К ЛЕКЦИИ №24

«ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»

РЕФРАКТОМЕТРИЯ.

Литература:

1. В.Д. Пономарёв «Аналитическая химия» 1983год 246-251

2. А.А. Ищенко «Аналитическая химия» 2004 год стр 181-184

РЕФРАКТОМЕТРИЯ.

Рефрактометрия является одним их самых простых физических методов анализа с затратой минимального количества анализируемого вещества и проводится за очень короткое время.

Рефрактометрия - метод, основанный на явлении преломления или рефракции т.е. изменении направления распространения света при переходе из одной среды в другую.

Преломление, так же как и поглощение света, является следствием взаимодействия его со средой. Слово рефрактометрия означает измерение преломления света, которое оценивается по величине показателя преломления.

Величина показателя преломления n зависит

1)от состава веществ и систем,

2) от того, в какой концентрации и какие молекулы встречает световой луч на своем пути, т.к. под действием света молекулы разных веществ поляризуются по-разному. Именно на этой зависимости и основан рефрактометрический метод.

Метод этот обладает целым рядом преимуществ, в результате чего он нашел широкое применение как в химических исследованиях, так и при контроле технологических процессов.

1)Измерение показатели преломления являются весьма простым процессом, который осуществляется точно и при минимальных затратах времени и количества вещества.

2) Обычно рефрактометры обеспечивают точность до 10% при определении показателя преломления света и содержания анализируемого вещества

Метод рефрактометрии применяют для контроля подлинности и чистоты, для идентификации индивидуальных веществ, для определения строения органических и неорганических соединений при изучении растворов. Рефрактометрия находит применение для определения состава двухкомпонентных растворов и для тройных систем.

Физические основы метода

ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ.

Отклонение светового луча от первоначального направления при переходе его из одной среды в другую тем больше, чем больше разница в скоростях распространения света в двух

данных средах.

Рассмотрим преломление светового луча на границе каких-либо двух прозрачных сред I и II(См. Рис.). Условимся, что среда II обладает большей преломляющей способностью и, следовательно, n 1 и n 2 - показывает преломление соответствующих сред. Если среда I -это не вакуум и не воздух, то отношение sin угла падения светового луча к sin угла преломления даст величину относительного показателя преломления n отн. Величина n отн. может быть так же определена как отношение показателей преломления рассматриваемых сред.

n отн. = ----- = ---

Величина показателя преломления зависит от

1) природы веществ

Природу вещества в данном случае определяет степень деформируемости его молекул под действием света - степень поляризуемости. Чем интенсивней поляризуемость, тем сильнее преломление света.

2)длины волны падающего света

Измерение показателя преломления проводится при длине волны света 589,3 нм (линия D спектра натрия).

Зависимость показателя преломления от длины световой волны называется дисперсией. Чем меньше длина волны, тем значительнее преломление . Поэтому, лучи разных длин волн преломляются по-разному.

3)температуры , при которой проводится измерение. Обязательным условием определения показателя преломления является соблюдение температурного режима. Обычно определение выполняется при 20±0,3 0 С.

При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении - увеличивается .

Поправку на влияние температуры рассчитывают по следующей формуле:

n t =n 20 + (20-t) ·0,0002, где

n t – показатель преломления при данной температуре,

n 20 -показатель преломления при 20 0 С

Влияние температуры на значения показателей преломления газов и жидких тел связано с величинами их коэффициентов объемного расширения. Объем всех газов и жидких тел при нагревании увеличивается, плотность уменьшается и,следовательно, уменьшается показатель

Показатель преломления, измеренный при 20 0 С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n D 20

Зависимость показателя преломления гомогенной двухкомпонентной системы от ее состояния устанавливается экспериментально, путем определения показателя преломления для ряда стандартных систем(например,растворов), содержание компонентов в которых известно.

4)концентрации вещества в растворе.

Для многих водных растворов веществ показатели преломления при разных концентрациях и температурах надежно измерены, и в этих случаях можно пользоваться справочными рефрактометрическими таблицами . Практика показывает, что при содержании растворенного вещества, не превышающем 10-20%, наряду с графическим методом в очень многих случаях можно пользоваться линейным уравнением типа:

n=n о +FC,

n- показатель преломления раствора,

nо - показатель преломления чистого растворителя,

C - концентрация растворенного вещества,%

F -эмпирический коэффициент, величина которого найдена

путем определения коэффициентов преломления растворов известной концентрации.

РЕФРАКТОМЕТРЫ.

Рефрактометрами называют приборы, служащие для измерения величины показателя преломления. Существует 2 вида этих приборов: рефрактометр типа Аббе и типа Пульфриха. И в тех и в др. измерения основаны на определении величины предельного угла преломления. На практике применяются рефрактометры различных систем: лабораторный-РЛ, универсальный РЛУ и др.

Показатель преломления дистиллированной воды n 0 =1,33299, практически же этот показатель принимает в качестве отсчетного как n 0 =1,333.

Принцип работы на рефрактометрах основан на определении показателя преломления методом предельного угла (угол полного отражения света).

Ручной рефрактометр

Рефрактометр Аббе

Примечание. Отчёт по данной работе должен содержать рисунок взаимного расположения приборов при определении преломляющего угла призмы и угла наименьшего отклонения с обозначением хода лучей.

Контрольные вопросы

1. В чём заключается явление дисперсии света?

2. Чем объясняется разложение призмой лучей белого света на их спектральные составляющие?

3. В длинноволновой или коротковолновой области спектра наиболее выгодно использование призмы в качестве диспергирующего элемента?

4. Что понимают под углом отклонения луча призмой?

5. Покажите, что при симметричном ходе лучей через призму (т. е. когда α = γ (рис. 4.1)), справедлива формула (4.1).

6. Выведите формулу (4.2).

Лабораторная работа № 5

Дифракционная решётка

Цель работы: исследование дифракции света на прозрачной дифракционной решётке, определение параметров решётки и спектрального состава излучения.

Общие сведения

Дифракцией называется совокупность явлений, наблюдаемых при распространении света в среде с резкими неоднородностями и связанных с отклонением от законов геометрической оптики. Дифракция, в частности, приводит к огибанию световыми волнами препятствий и проникновению света в область геометрической тени.

Между интерференцией и дифракцией нет существенного физического различия. Оба явления заключаются в перераспределении светового потока в результате суперпозиции волн.

Различают два вида дифракции. Если источник света и точка наблюдения расположены от препятствия настолько далеко, что лучи, падающие на препятствие, и лучи, идущие в точку наблюдения, образуют практически параллельные пучки, говорят о дифракции Фраунгофера, в противном случае говорят о дифракции Френеля.

При дифракции на многих однотипных отверстиях в непрозрачном экране проявляется интерференционное взаимодействие дифрагировавших волн. Дополнительный интерференционный эффект наблюдается, если расстояние между отверстиями равны или изменяются по определённому закону и освещение когерентно. При равных расстояниях между отверстиями разность фаз между дифрагировавшими волнами будет сохраняться неизменной, и интерференционный член будет отличен от нуля. При хаотическом расположении отверстий разность фаз меняется случайным образом, интерференционный член равен нулю и интенсивности всех пучков, распространяющихся в данном направлении, просто складываются. Аналогичная картина будет и при некогерентном освещении.

Рис. 5.1 . Дифракционная решётка

Прозрачная дифракционная решётка представляет собой пластину из прозрачного материала, на поверхности которой нанесено большое число параллельных равноотстоящих штрихов. Ширина прозрачной полосы (щели) b , расстояние между серединами щелейd , общее число щелейN . Пусть на решётку нормально падает плоская монохроматическая волна и дифракционная картина наблюдается на экранеЭ , установленном в фокальной плоскости линзыЛ (рис. 5.1).

Строгий расчёт дифракционной картины производится по принципу Гюйгенса – Френеля, путём интегрирования излучения вторичных источников в пределах щелей решётки и затем суммирования колебаний, прошедших от всех щелей. Этот расчёт можно найти в любом учебнике физики, например .

Ограничимся описанием дифракционной картины с помощью зон Френеля. В направлении вся поверхность дифракционной решётки соответствует одной зоне Френеля, и в этом направлении формируется главный максимум нулевого порядка. Минимумы будут в направлениях, которым соответствует чётное число зон Френеля, укладывающихся в пределах решётки:L sink , гдеL =Nd –ширина решётки,k = 1, 2,. Нечётное число зон Френеля укладывается в решётке приNd sin=(k + 1/2), и эти углы соответствуют максимумам. Интенсивность этих максимумов, как и в случае одной щели, резко убывает с увеличениемk – порядка максимума, и они называются побочными максимумами.

При выполнении условия k /N =m , гдеm = 1, 2,, несмотря на то, что в решётке укладывается чётное число зон Френеля, излучение от щелей приходит в одной фазе, так как разность хода лучей от соседних щелей равна целому числу длин волн:

(5.1)

В этом случае вместо минимума формируется максимум.

Если считать, что щели излучают по всем направлениям одинаково, то интенсивности этих максимумов будут одинаковыми и равными интенсивности нулевого максимума (рис. 5.2, а ). Эти максимумы называютсяглавными .

При большом числе щелей N (сотни тысяч) главные максимумы представляют собой узкие полосы, разделённые широкими промежутками, где интенсивность света можно считать равной нулю. Резкость главных максимумов определяется числом щелейN , а интенсивность каждого из них пропорциональнаN 2 .

На рис. 5.2, б изображено распределение интенсивности, обусловленное дифракцией на каждой щели. Результирующее распределение интенсивности представляет собой суперпозицию распределений на одной щели и на периодической структуре, образованнойN щелями (рис. 5.2,в ).

Дисперсия и разрешающая сила дифракционной решётки . Положение главных максимумов зависит от длины волны, поэтому, если излучение содержит различные длины волн, все максимумы (кроме центрального) разложатся в спектр. Таким образом, дифракционная решётка представляет собой спектральный прибор. Важнейшими характеристиками спектральных приборов являются дисперсия и разрешающая сила.

Угловая дисперсия D  определяется как отношение угламежду направлениями на дифракционные максимумыm -го порядка, соответствующие излучениям с близкими длинами волн 1 и 2 , к разности длин волн 1  2 :

Угловую дисперсию принято выражать в угловых единицах (секундах или минутах) на ангстрем (или нанометр). Из основного уравнения для углов дифракции d sin=m , переходя к дифференциалам, получаем

(5.2)

Возможность разрешения (т. е. раздельного восприятия) двух близких спектральных линий зависит не только от расстояния между ними, но и от ширины спектрального максимума. На рис. 5.3 показана результирующая интенсивность, наблюдаемая при наложении двух близких максимумов. В случаеа оба максимума воспринимаются как один. В случаеб максимумы видны раздельно.

Критерий разрешения был введён Рэлеем, предложившим считать две спектральные линии разрешёнными в том случае, когда максимум для одной длины волны  1 совпадает с минимумом для другой 2 . В этом случае (при равной интенсивностиI 0 исследуемых симметричных максимумов) глубина «провала» между горбами составит 0,2I 0 . Наличие такого провала в наблюдаемом результирующем контуре устанавливается вполне уверенно как при визуальных, так и при объективных (фотографических и электрических) методах регистрации.

За меру разрешающей способности (разрешающей силы )R принимают безразмерную величину, равную отношению длины волны, около которой находятся разрешаемые линии, к наименьшему различию в длинах волн= 1  2 , которое удовлетворяет критерию Рэлея:
.

Для определения разрешающей силы дифракционной решётки составим условия, дающие положения максимумов порядка m для длин волн 1 и 2:

Для перехода от m -го максимума для длины волны 2 к соответствующему минимуму необходимо, чтобы разность хода изменилась на 2 /N , гдеN – число штрихов решётки. Таким образом, минимум 2 наблюдается в направлении min , удовлетворяющем условию

Для выполнения условия Рэлея нужно положить
, откуда

Так как  1 и 2 близки между собой, т. е. 1  2 – малая величина, то разрешающая сила определяется выражением

(5.3)

Основными элементами экспериментальной установки (рис. 5.4) являются источник света1 (ртутная лампа), гониометр4 и дифракционная решётка6 . Излучение лампы освещает щель2 коллиматора3 гониометра и дифракционную решётку, установленную в держателе5 перпендикулярно падающим лучам. Зрительная труба9 гониометра может поворачиваться вокруг вертикальной оси гониометра. В фокальной плоскости окуляра зрительной трубы наблюдается дифракционный спектр. Угловое положение зрительной трубы определяется по шкале7 и нониусу8 лимба гониометра. Цена деления шкалы гониометра – 30′, нониуса – 1′. Поскольку начало отсчёта по шкале гониометра может не совпадать с направлением нормали к поверхности решётки, то угол дифракции m определяется разностью двух углов ( m  0), где 0 – угол, отвечающий центральному (m = 0) дифракционному максимуму.

Показатель преломления n, представляет собой отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых тел n обычно определяют относительно воздуха, а для газов - относительно вакуума. Значения n зависят от длины волны l света и температуры, которые указывают соответственно в подстрочном и надстрочном индексах. Например, показатель преломления при 20°С для D-линии спектра натрия (l = 589 нм) - nD20. Часто используют также линии спектра водорода С (l = 656 нм) и F (l = 486 нм). В случае газов необходимо также учитывать зависимость n от давления (указывать его или приводить данные к нормальному давлению).

В идеальных системах (образующихся без изменения объема и поляризуемости компонентов) зависимость показателя преломления от состава близка к линейной, если состав выражен в объемных долях (процентах)

где n, n1 ,n2 - показатели преломления смеси и компонентов,

V1 и V2 - объемные доли компонентов (V1 + V2 = 1).

Для рефрактометрического анализа растворов в широких диапазонах концентраций пользуются таблицами или эмпирическими формулами, важнейшие из которых (для растворов сахарозы, этанола и др.) утверждаются международными соглашениями и лежат в основе построения шкал специализированных рефрактометров для анализа промышленной и сельскохозяйственной продукции.

Влияние температуры на показатель преломления определяется двумя факторами: изменением количества частиц жидкости в единице объема и зависимостью поляризуемости молекул от температуры. Второй фактор становится существенным лишь при очень большом изменении температуры.

Температурный коэффициент показателя преломления пропорционален температурному коэффициенту плотности. Поскольку все жидкости при нагревании расширяются, то их показатели преломления уменьшаются при повышении температуры. Температурный коэффициент зависит от величины температуры жидкости, но в небольших температурных интервалах может считаться постоянным.

Рис. 2.

Для подавляющего большинства жидкостей температурный коэффициент лежит в узких пределах от -0,0004 до -0,0006 1/град. Важным исключением является вода и разбавленные водные растворы (-0,0001), глицерин (-0,0002), гликоль (-0,00026).

Линейная экстраполяция показателя преломления допустима на небольшие разности температур (10 - 20°С). Точное определение показателя преломления в широких температурных интервалах производится по эмпирическим формулам вида: nt=n0+at+bt2+…

Давление влияет на показатель преломления жидкостей значительно меньше, чем температура. При изменении давления на 1 атм. изменение n составляет для воды 1,48 ?10-5, для спирта 3,95 ?10-5, для бензола 4,8 ?10-5. То есть изменение температуры на 1°С влияет на показатель преломления жидкости примерно также, как изменение давления на 10 атм.

При пересечении лучом света границы раздела двух прозрачных сред направление луча изменяется, луч преломляется. Это явление носит название рефракции, т. е. преломления света. Угол а, образованный направлением падающего луча света с нормалью (рис. 187), называется углом падения, а угол B, образованный направлением преломленного луча с продолжением этой нормали, - углом преломления. Согласно закону преломления света, для оптически однородных сред отношение синусов углов падения и преломления есть величина постоянная:

Показателем преломления n также называют отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе (растворе). Это важная константа, позволяющая уточнить химическую природу вещества, определить степень его чистоты, а также определить концентрацию растворов.

Рефрактометрия - это совокупность методов физико-химического исследования жидкостей, минералов и растворов, основанных на измерении их показателей преломления. Основными достоинствами рефрактометрии являются быстрота, измерений, малый расход вещества и высокая точность (около 0,01 %).

Приборы, служащие для измерения показателя преломления, называются рефрактометрами.

Показатель преломления

Из сравнительно большого числа методов наибольшее распространение получил метод определения показателя преломления по предельному углу преломления или полного внутреннего отражения. Когда луч света падает из среды с показателем преломления n1 в среду с показателем преломления n2, то между углом падения а и углом преломления B существует зависимость:

Пусть луч света падает на границу раздела двух сред I и II (рис. 187), и пусть среда I оптически плотнее среды II. В этом случае угол падения меньше угла преломления. Если угол падения приближается к своему предельному значению 90°, то и. угол преломления может стать равным 90°. В этом случае луч света не входит во вторую среду, а скользит по поверхности раздела фаз. При дальнейшем увеличении угла падения луч отражается от среды II. Это явление называется полным внутренним отражением, а угол падения, при котором оно наступает - предельным углом падения ф. В этом случае уравнение (1) примет вид:

Так как sin 90° = 1, то n1 = n2 sin ф. Если показатель преломления одной среды n2 известен, то достаточно измерить предельный угол ф, чтобы определить показатель преломления анализируемой среды n1.

Важной деталью рефрактометров, основанных на определении предельного угла, является измерительная призма из оптического стекла с точно известным показателем преломления. Поэтому каждый рефрактометр пригоден для измерения показателей преломления только в определенном диапазоне их значений.

При рассматривании вышедших из измерительной призмы лучей, близких к предельному, поле зрения трубы оказывается разделенным на освещенную и темные части, граница между которыми соответствует предельному лучу.

Показатель преломления зависит от длины волны излучения. Лучи разных длин волн преломляются по-разному. Зависимость показателя преломления света в веществе от длины волны света называют дисперсией света или рефракционной дисперсией.

В качестве меры дисперсии принята разность показателей преломления для спектральных линий водорода С (656,3 нм) и F (486,1 нм), охватывающих среднюю часть видимого спектра, называемая средней дисперсией (nF - nC).

Зависимость показателя преломления от температуры

Влияние температуры на показатель преломления определяется двумя факторами: изменением числа частиц вещества в единице объема и зависимостью поляризуемости от температуры.

Для большей части жидкостей показатель преломления уменьшается примерно на 0,00015 при увеличении температуры на 1 °С. Поэтому, чтобы можно было делать измерения с точностью до четвертого десятичного знака, жидкие образцы необходимо термостатировать с точностью ±0,2 °С. Показателю преломления придают два индекса: верхний, обозначающий температуру, и нижний - длину волны. Например, nD20 означает, что измерение выполнено при 20 °С и длине волны желтой линии D спектра натрия (589,3 нм).

Зависимость показателя преломления от концентрации

Во многих случаях показатель преломления бинарных растворов линейно изменяется с составом раствора. Зависимость показателя преломления растворов от концентрации устанавливается эмпирически для каждого отдельного вещества, методом построения калибровочной кривой. Готовят серию растворов известных концентраций, измеряют их показатели преломления и строят калибровочный график в координатах концентрация - показатель преломления.

Концентрацию двухкомпонентных растворов можно также вычислить, пользуясь формулой:

где х - концентрация раствора, % (масс.); n - показатель преломления раствора; n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре; F - фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1 % (устанавливается экспериментально).

Если разница в показателях преломления составляющих раствор компонентов равна примерно 0,1, то точность определения концентрации может составить сотые доли процента.

Рефрактометры

Рефрактометры различаются диапазонами измерения и источниками света. Если для освещения используется белый свет, в состав прибора входят часто также призмы для компенсации различия в длине волны. Благодаря этому можно определять показатель преломления при длине волны желтой линии D спектра натрия, проводя измерения при дневном свете или при свете лампы накаливания.

Из многих типов рефрактометров, предназначаемых для непосредственного измерения показателя преломления жидких и твердых веществ по предельному углу преломления или полного внутреннего отражения, их средней дисперсии и для определения концентрации растворов, рассмотрим как основные два отечественных рефрактометра типа Аббе - рефрактометр УРЛ и рефрактометр ИРФ-22.

Универсальный лабораторный рефрактометр УРЛ. Рефрактометры выпускают трех моделей, предназначенных:

модель I - для измерения показателя преломления в пределах nD = 1,2-1,7, средней дисперсии и концентрации сухих веществ по сахарозе в пределах 0-95%;

модель II - для измерения показателя преломления в пределах. nD = 1,65-2,1 и средней дисперсии;

модель III - для измерения процентного содержания белка в пределах 0-33% и сухого обезжиренного остатка молока (СОМО) в молочных продуктах с высоким (до 38%) содержанием сухого вещества.

Предел допускаемой погрешности измерений по шкале nD + 0,0001, по другим шкалам ±0,1%.

На рис. 188 приведена оптическая схема рефрактометра. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 4 и измерительной 5. От источника света 1 конденсорами 2, 3 луч света направляется на входную грань осветительной призмы, затем проходит тонкий слой исследуемого вещества и плоскости измерительной призмы.

Лучи, предельные и преломленные под различными углами и вышедшие затем из измерительной призмы через вторую ее грань, пройдя через призмы дисперсионного компенсатора 6 и преломляющую призму 7, фокусируются объективом 8 зрительной трубы в ее поле зрения, образуя светлую и темную части поля, разделенные прямой границей. Грань осветительной призмы матирована, рассеянный на ней свет переходит в жидкость под всевозможными углами (от 0 до 90°). Если показатель преломления жидкости меньше показателя преломления материала призмы, то лучи преломляются под углами от нуля до предельного. В окуляре зрительной трубы 11 при этом наблюдается граница света и тени, перекрестие сетки 9 и шкала 10. Положение этой границы светотени зависит от величины предельного угла преломления ф, который в свою очередь зависит от показателя преломления испытуемой жидкости. Это дает возможность проградуировать шкалу рефрактометра по показателям преломления или, соответственно, по концентрации раствора.

Отсчет по шкале производится после устранения спектральной окраски границы светотени в положении пересечения границей светотени центра перекрытия сетки.

Конструктивно рефрактометр УРЛ (рис. 189) состоит из двух основных частей: верхней - корпуса 1 и нижней - основания. К корпусу крепятся камеры: верхняя и нижняя. Нижняя камера, заключающая в себе измерительную призму, жестко закреплена на корпусе; верхняя камера, заключающая в себе осветительную призму 6, соединена шарниром с нижней и может поворачиваться относительно нее.

Нижняя и верхняя камеры имеют окна, закрывающиеся пробкой. На штуцере нижней камеры подвижно укреплен осветитель 4, свет от которого может быть направлен в одно из окон камеры. Каждая камера оборудована двумя штуцерами для подвода и вывода термостатирующей жидкости (воды). При помощи резиновых трубок штуцеры соединяются с каналами, расположенными внутри камер.

Для контроля температуры измеряемого вещества служит термометр 5, укрепленный на штуцере нижней камеры с помощью накидной гайки. Со стороны передней крышки корпуса видна шкала рефрактометра.

На оси прибора укреплены окуляр 2 для наблюдения границы светотени и рукоятка для совмещения ее с перекрестием сетки; лимб дисперсии 3 для устранения окрашенности наблюдаемой в окуляр границы светотени; механизм наведения (находится внутри корпуса), который вместе с рукояткой может поворачиваться вдоль шкалы.

На корпусе имеется закрытое пробкой отверстие для ввода ключа и установки нулевой точки.

Внутри основания расположены понижающий трансформатор, предохранитель и весь электрический монтаж. На передней стенке основания находится выключатель осветителя, а на боковой стенке - шнур с вилкой для подвода питания от сети.

Подготовка к измерению. Рефрактометр устанавливают в удобное для измерений положение, укрепляют термометр и присоединяют камеру к термостатирующей установке так, чтобы вода поступала в верхнюю часть камеры и выходила из штуцера, в котором установлен термометр. Температуру в камере поддерживают на уровне 20 ±0,1 °С. При этой температуре проверяют и устанавливают правильность нулевой точки.

В моделях I и III нулевую точку устанавливают по дистиллированной воде. Для этого верхнюю камеру открывают, промывают дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытирают их салфеткой или ватой. Затем оплавленным концом стеклянной палочки наносят на плоскость измерительной призмы 1-2 капли дистиллированной воды. Закрывают верхнюю камеру и, смещая осветитель, направляют луч света в окно верхней камеры. Затем, перемещая рукоятку с окуляром вдоль шкалы вверх и вниз, вводят в поле зрения границу светотени.

Резкость границы светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки по глазу наблюдателя устанавливают вращением гайки окуляра; окрашенность границы светотени устраняют вращением рукоятки дисперсионного компенсатора.

Границу светотени подводят к центру перекрестия сетки. При этом граница светотени должна находиться на делении 1,3329 шкалы nD и 0% шкалы сухих веществ. Если граница светотени не совпадает со значениями, приведенными выше, то установку нулевой точки производят следующим образом: центр перекрестия устанавливают по шкале на деление нулевой точки, откручивают гайку на корпусе прибора и вращением ключа, прилагаемого к прибору, подводят границу светотени к центру перекрестия сетки, т. е. к нужному делению шкалы. Установку нулевой точки проверяют 2-3 раза путем смещения рукояткой границы светотени и вновь подводят ее к перекрестию сетки.

Проверка и установка нулевой точки в модели II производится при помощи контрольной призмы, прилагаемой к прибору, следующим образом: на большую полированную грань призмы наносят 2-3 капли иммерсионной жидкости (монобромнафталина; nD = 1,66) и этой гранью ее устанавливают на измерительную призму камеры так, чтобы малая полированная грань была обращена к осветителю и чтобы жидкость распространялась равномерно по толщине слоя. После установки призмы верхнюю часть камеры закрывают до упора на пружину. Затем перемещают осветитель и одновременно наблюдают в окуляр за границей светотени к центру перекрестия сетки; если при этом граница светотени пройдет через деление шкалы, соответствующее показателю преломления контрольной призмы, то нулевая точка установлена правильно.

Измерение показателя преломления прозрачных жидкостей и растворов производят аналогично измерению показателя преломления дистиллированной воды при установке нулевой точки. Показатель преломления невязких растворов измеряют на моделях I и II как в проходящем свете (свет направляется в окно верхней камеры), так и в отраженном (свет направляется в окно нижней камеры). Направление света определяется опытным путем.

Для работы в проходящем свете при исследовании темных растворов модель I снабжена красным светофильтром, который надевают на осветитель взамен диафрагмы. Для измерения вязких темных растворов в модели I предусмотрена призма, на гипотенузную (входную) грань которой наносят исследуемый раствор. Этой гранью призму устанавливают на измерительную призму прибора таким образом, чтобы большая полированная грань была обращена к осветителю. Верхнюю камеру закрывают, осветитель и окуляр устанавливают в нужное положение и производят отсчет.

Измерение показателя преломления твердых тел можно производить на моделях I и II. Методика измерения аналогична измерению показателя преломления с помощью контрольной призмы при установке нулевой точки. Исследуемый образец должен быть оптически однородным. Конфигурация его может быть любой при условии наличия двух взаимно перпендикулярных полированных плоскостей, из которых одна должна быть равна по своим размерам входной грани измерительной призмы; толщина образцов должна быть не менее 0,15 мм.

Для веществ, показатель преломления которых не превышает 1,65, в качестве иммерсионной жидкости применяют монобромнафталин (nD20 = 1,66), а для имеющих высокие показатели преломления - иммерсионную жидкость nD20 = 1,939, прилагаемую к прибору. Эта иммерсионная жидкость ядовита, и обращаться с ней следует осторожно.

Рефрактометр ИРФ-22. Конструктивные особенности рефрактометра ИРФ-22 делают производство измерений удобным и менее утомительным.

Скрытая в корпусе прибора и вращающаяся вместе с призменным блоком стеклянная шкала подсвечивается зеркалом и проектируется специальной оптической системой в поле зрения трубы. Таким образом в поле зрения трубы видны одновременно граничная линия, крест, деления шкалы и визирный штрих шкалы (рис. 190). Целые, десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчитывают по шкале, а десятичные - на глаз, с точностью до 0,0002.

Пределы измерений, возможности применения, техника работы и правила обращения для рефрактометра ИРФ-22 совершенно такие же, как у описанного выше рефрактометра УРЛ.