Sebagian besar informasi tentang zat, sifat dan transformasi kimianya diperoleh dengan menggunakan eksperimen kimia atau fisikokimia. Oleh karena itu, metode utama yang digunakan oleh ahli kimia harus dianggap sebagai eksperimen kimia.

Tradisi kimia eksperimental telah berkembang selama berabad-abad. Bahkan ketika kimia bukanlah ilmu pasti, pada zaman kuno dan Abad Pertengahan, para ilmuwan dan pengrajin terkadang secara tidak sengaja, dan terkadang dengan sengaja, menemukan cara untuk mendapatkan dan memurnikan banyak zat yang digunakan dalam kegiatan ekonomi: logam, asam, alkali, pewarna. dan lain-lain. Alkemis berkontribusi banyak pada akumulasi informasi semacam itu (lihat Alkimia).

Berkat ini, pada awal abad ke-19. ahli kimia berpengalaman dalam dasar-dasar seni eksperimental, khususnya metode pemurnian berbagai cairan dan padatan, yang memungkinkan mereka membuat banyak penemuan penting. Namun demikian, kimia mulai menjadi ilmu dalam arti kata modern, ilmu pasti, hanya pada abad ke-19, ketika hukum rasio ganda ditemukan dan teori atom-molekul dikembangkan. Sejak saat itu, eksperimen kimia mulai mencakup tidak hanya studi tentang transformasi zat dan metode isolasinya, tetapi juga pengukuran berbagai karakteristik kuantitatif.

Eksperimen kimia modern mencakup banyak pengukuran yang berbeda. Peralatan untuk menyiapkan eksperimen dan peralatan gelas kimia juga telah berubah. Di laboratorium modern, Anda tidak akan menemukan retort buatan sendiri - retort tersebut telah digantikan oleh peralatan kaca standar yang diproduksi oleh industri dan disesuaikan secara khusus untuk melakukan prosedur kimia tertentu. Metode kerja juga telah menjadi standar, yang di zaman kita tidak lagi harus ditemukan kembali oleh setiap ahli kimia. Deskripsi yang terbaik dari mereka, dibuktikan dengan pengalaman bertahun-tahun, dapat ditemukan di buku teks dan manual.

Metode untuk mempelajari materi tidak hanya menjadi lebih universal, tetapi juga jauh lebih beragam. Peran yang meningkat dalam pekerjaan seorang ahli kimia dimainkan oleh metode penelitian fisik dan fisikokimia yang dirancang untuk mengisolasi dan memurnikan senyawa, serta untuk menetapkan komposisi dan strukturnya.

Teknik klasik untuk memurnikan zat sangat padat karya. Ada kasus ketika ahli kimia menghabiskan bertahun-tahun bekerja pada isolasi senyawa individu dari campuran. Dengan demikian, garam dari unsur tanah jarang dapat diisolasi dalam bentuk murni hanya setelah ribuan kristalisasi fraksional. Tetapi bahkan setelah itu, kemurnian zat tidak selalu dapat dijamin.

Metode kromatografi modern memungkinkan Anda dengan cepat memisahkan zat dari pengotor (kromatografi preparatif) dan memeriksa identitas kimianya (kromatografi analitik). Selain itu, metode distilasi, ekstraksi dan kristalisasi yang klasik tetapi sangat ditingkatkan, serta metode modern yang efektif seperti elektroforesis, peleburan zona, dll., banyak digunakan untuk memurnikan zat.

Tugas yang dihadapi ahli kimia sintetik setelah isolasi zat murni - untuk menetapkan komposisi dan struktur molekulnya - sebagian besar berkaitan dengan kimia analitik. Dengan teknik kerja tradisional, itu juga sangat melelahkan. Dalam praktiknya, sebagai satu-satunya metode pengukuran, analisis unsur digunakan sebelumnya, yang memungkinkan Anda untuk menetapkan rumus senyawa yang paling sederhana.

Untuk menentukan molekul yang sebenarnya serta rumus struktur, sering kali perlu mempelajari reaksi suatu zat dengan berbagai reagen; mengisolasi produk dari reaksi ini secara individual, pada gilirannya membangun struktur mereka. Dan seterusnya - sampai, berdasarkan transformasi ini, struktur zat yang tidak diketahui tidak menjadi jelas. Oleh karena itu, pembentukan formula struktural senyawa organik kompleks seringkali membutuhkan waktu yang sangat lama, dan pekerjaan seperti itu dianggap lengkap, yang berakhir dengan sintesis tandingan - persiapan zat baru sesuai dengan formula yang ditetapkan untuknya. .

Metode klasik ini sangat berguna bagi perkembangan ilmu kimia secara umum. Saat ini, itu jarang digunakan. Sebagai aturan, zat yang tidak diketahui diisolasi setelah analisis unsur menjadi sasaran penelitian menggunakan spektrometri massa, analisis spektral dalam rentang tampak, ultraviolet dan inframerah, serta resonansi magnetik nuklir. Derivasi yang dibuktikan dari formula struktural memerlukan penggunaan berbagai macam metode, dan datanya biasanya saling melengkapi. Tetapi dalam beberapa kasus, metode konvensional tidak memberikan hasil yang jelas, dan seseorang harus menggunakan metode langsung untuk menetapkan struktur, misalnya, analisis difraksi sinar-X.

Metode fisikokimia tidak hanya digunakan dalam kimia sintetik. Mereka tidak kalah pentingnya dalam studi kinetika reaksi kimia, serta mekanismenya. Tugas utama dari setiap percobaan pada studi laju reaksi adalah pengukuran yang akurat dari variasi waktu, dan, terlebih lagi, konsentrasi reaktan biasanya sangat kecil. Untuk mengatasi masalah ini, tergantung pada sifat zat, seseorang dapat menggunakan metode kromatografi, berbagai jenis analisis spektral, dan metode elektrokimia (lihat Kimia analitik).

Kesempurnaan teknologi telah mencapai tingkat yang sedemikian tinggi sehingga menjadi mungkin untuk secara akurat menentukan laju reaksi bahkan "seketika", seperti yang diperkirakan sebelumnya, misalnya, pembentukan molekul air dari kation dan anion hidrogen. Dengan konsentrasi awal kedua ion sama dengan 1 mol/l, waktu reaksi ini adalah beberapa ratus miliar detik.

Metode penelitian fisikokimia juga secara khusus disesuaikan untuk mendeteksi partikel perantara berumur pendek yang terbentuk selama reaksi kimia. Untuk melakukan ini, perangkat dilengkapi dengan perangkat perekam berkecepatan tinggi atau lampiran yang memastikan pengoperasian pada suhu yang sangat rendah. Metode tersebut berhasil menangkap spektrum partikel yang masa hidupnya dalam kondisi normal diukur dalam seperseribu detik, seperti radikal bebas.

Selain metode eksperimental, perhitungan banyak digunakan dalam kimia modern. Dengan demikian, perhitungan termodinamika dari campuran zat yang bereaksi memungkinkan untuk secara akurat memprediksi komposisi kesetimbangannya (lihat Kesetimbangan kimia).

Perhitungan molekul berdasarkan mekanika kuantum dan kimia kuantum telah diakui secara universal dan dalam banyak kasus tak tergantikan. Metode ini didasarkan pada peralatan matematika yang sangat kompleks dan memerlukan penggunaan komputer elektronik paling canggih - komputer. Mereka memungkinkan Anda untuk membuat model struktur elektronik molekul yang menjelaskan sifat yang dapat diamati dan terukur dari molekul dengan stabilitas rendah atau partikel perantara yang terbentuk selama reaksi.

Metode untuk mempelajari zat yang dikembangkan oleh ahli kimia dan ahli kimia fisik berguna tidak hanya dalam kimia, tetapi juga dalam ilmu terkait: fisika, biologi, geologi. Baik industri, pertanian, kedokteran, maupun kriminologi tidak dapat melakukannya tanpa mereka. Instrumen fisik dan kimia menempati tempat terhormat di pesawat ruang angkasa, yang digunakan untuk mempelajari ruang dekat Bumi dan planet tetangga.

Oleh karena itu, pengetahuan tentang dasar-dasar kimia diperlukan untuk setiap orang, terlepas dari profesinya, dan pengembangan lebih lanjut dari metodenya adalah salah satu arah terpenting dari revolusi ilmiah dan teknologi.

Kuliah 9. Dasar-dasar analisis kuantitatif.

1. Klasifikasi metode analisis kimia.

2. Jenis penentuan gravimetri.

3. Karakteristik umum metode analisis gravimetri.

4. Metode analisis titrimetri volumetrik.

5. Perhitungan dalam analisis titrimetri.

6. Metode analisis titrimetri.

D.Z. sesuai akun Pustovalov hal. 181-218.

Klasifikasi metode analisis kimia.

col dan jujur sebuah liz - Col.a. - seperangkat metode kimia, fisika-kimia dan fisika untuk menentukan rasio kuantitatif komponen yang membentuk analit.

Metode analisis kuantitatif:

1) kimia (gravimetri, titrimetri, analisis gas);

2) metode fisika dan kimia (fotometri, elektrokimia, analisis kromatografi);

3) spektral fisik: luminescent, dll.

Seiring dengan analisis kualitatif, Kol. sebuah. adalah salah satu cabang utama kimia analitik. Menurut jumlah zat yang diambil untuk analisis, metode makro, semi-mikro, mikro dan ultra-mikro dibedakan. Dalam metode makro, massa sampel biasanya >100 mg, volume larutan > 10 ml; dalam ultramicromethods - masing-masing 1-10 -1 mg dan 10 -3 -10 -6 ml(lihat juga Analisis mikrokimia, Analisis ultramikrokimia) . Tergantung pada objek studi, K. a. anorganik dan organik dibedakan, yang, pada gilirannya, dibagi menjadi analisis unsur, fungsional, dan molekuler.. Analisis unsur memungkinkan Anda untuk menentukan kandungan elemen (ion), analisis fungsional - kandungan atom dan grup fungsional (reaktif) dalam objek yang dianalisis. Molekul K. a. melibatkan analisis senyawa kimia individu yang dicirikan oleh berat molekul tertentu. Yang sangat penting adalah apa yang disebut analisis fase - seperangkat metode untuk memisahkan dan menganalisis komponen struktural individu (fase) dari sistem heterogen. Selain spesifisitas dan sensitivitas (lihat Analisis kualitatif), karakteristik penting dari metode K. dan. - akurasi, yaitu nilai kesalahan relatif penentuan; akurasi dan sensitivitas dalam K. a. dinyatakan sebagai persentase.

Untuk metode kimia klasik K. a. meliputi: analisis gravimetri, berdasarkan pengukuran massa analit yang akurat, dan analisis volumetrik. Yang terakhir termasuk analisis titrimetri volumetrik - metode untuk mengukur volume larutan reagen yang dikonsumsi dalam reaksi dengan analit, dan analisis volume gas - metode untuk mengukur volume produk gas yang dianalisis (lihat Analisis titrimetri, Analisis gas) .

Seiring dengan metode kimia klasik, metode fisik dan fisikokimia (instrumental) CA banyak digunakan, berdasarkan pengukuran optik, listrik, adsorpsi, katalitik, dan karakteristik lain dari zat yang dianalisis, yang tergantung pada kuantitasnya (konsentrasi). Biasanya metode ini dibagi menjadi beberapa kelompok berikut: elektrokimia (konduktometri, polarografi, potensiometri, dll.); spektral atau optik (analisis spektral emisi dan absorpsi, fotometri, kolorimetri, nefelometri, analisis pendaran, dll.); Sinar-X (analisis spektral sinar-X serapan dan emisi, analisis fase sinar-X, dll.); kromatografi (kromatografi cair, gas, gas-cair, dll.); radiometrik (analisis aktivasi, dll.); spektrometri massa. Metode yang terdaftar, lebih rendah dari yang kimia dalam akurasi, secara signifikan melebihi mereka dalam sensitivitas, selektivitas, kecepatan eksekusi. Ketepatan metode kimia K. a. biasanya dalam kisaran 0,005-0,1%; kesalahan dalam penentuan dengan metode instrumental adalah 5-10%, dan kadang-kadang lebih. Sensitivitas beberapa metode Untuk dan. diberikan di bawah (%):

Volume................................................. ......10 -1

Gravimetri .......................................... 10 -2

Spektral Emisi.................................10 -4

Spektral serapan sinar-X ...... 10 -4

Spektrometri massa ................................... 10 -4

Koulometri ................................................... 10 -5

Berpendar ................................................... 10 - 6 -10 -5

Kolorimetri fotometrik ......... 10 -7 -10 -4

Polarografi ........................................10 -8 -10 -6

Aktivasi ................................................................... ............10 -9 -10 -8

Ketika menggunakan metode fisik dan fisika-kimia Untuk. dan. sebagai aturan, jumlah mikro zat diperlukan. Analisis dalam beberapa kasus dapat dilakukan tanpa merusak sampel; terkadang perekaman hasil secara terus menerus dan otomatis juga dimungkinkan. Metode ini digunakan untuk menganalisis zat dengan kemurnian tinggi, mengevaluasi hasil produk, mempelajari sifat dan struktur zat, dll. Lihat juga Metode analisis elektrokimia, Analisis spektral, Kromatografi, Analisis metode kinetik, Nephelometry, Kolorimetri, Analisis aktivasi.

1) metode analisis kimia:

Gravimetri- berdasarkan penentuan massa suatu zat yang diisolasi dalam bentuk murni atau dalam bentuk senyawa yang komposisinya diketahui.

sisi positif "+" - memberikan hasil kekuatan tinggi,

sisi negatif dari "-" adalah pekerjaan yang sangat memakan waktu.

Titrimetri -(volumetrik) - berdasarkan pengukuran akurat dari reagen yang dihabiskan untuk reaksi dengan komponen tertentu. Pereaksi diambil dalam bentuk larutan dengan konsentrasi tertentu (larutan titrasi).

kecepatan tinggi analisis;

Hasil yang kurang akurat dibandingkan dengan gravimetri.

Tergantung pada jenis reaksi yang terjadi selama titrasi, berikut ini dibedakan: metode:

Metode titrasi asam basa,

Metode titrasi reduktif,

metode presipitasi,

Pembentukan kompleks.

2) Metode fisika-kimia- berdasarkan pengukuran penyerapan, transmisi, hamburan cahaya oleh solusi yang ditentukan.

Untuk sebagian besar metode fotometrik, intensitas warna larutan diperkirakan secara visual atau menggunakan instrumen yang sesuai.

Ini digunakan untuk komponen tertentu yang merupakan bagian dari analit dalam jumlah yang sangat kecil;

Keakuratan metode ini lebih rendah daripada di gravimetri dan titrimetri.

Metode elektrokimia- analisis elektrogravimetri, konduktometri, potensiometri dan polarografi.

Metode Kromatografi- berdasarkan penggunaan fenomena adsorpsi selektif larutan suatu zat dan ion oleh berbagai zat atau adsorben: Al 2 O 3 , silika gel, pati, bedak,

permutide, resin sintetis dan zat lainnya.

Aplikasi: baik dalam analisis kuantitatif dan analisis kualitatif, terutama banyak digunakan untuk penentuan zat dan ion.

Ada banyak jenis analisis. Mereka dapat diklasifikasikan menurut kriteria yang berbeda:

- menurut sifat informasi yang diterima. Membedakan analisis kualitatif(dalam hal ini, mereka mencari tahu apa yang terdiri dari zat ini, komponen apa yang termasuk dalam komposisinya) dan Analisis kuantitatif(tentukan kandungan komponen tertentu, misalnya, dalam% berat, atau rasio komponen yang berbeda). Garis antara analisis kualitatif dan kuantitatif sangat kondisional, terutama dalam studi pengotor mikro. Jadi, jika selama analisis kualitatif komponen tertentu tidak terdeteksi, maka perlu untuk menunjukkan berapa jumlah minimum komponen ini yang dapat dideteksi dengan menggunakan metode ini. Mungkin hasil negatif dari analisis kualitatif bukan karena tidak adanya komponen, tetapi karena sensitivitas metode yang digunakan tidak mencukupi! Di sisi lain, analisis kuantitatif selalu dilakukan dengan mempertimbangkan komposisi kualitatif yang ditemukan sebelumnya dari bahan yang diteliti.

- klasifikasi berdasarkan objek analisis: teknis, klinis, forensik dan sebagainya.

- klasifikasi berdasarkan objek definisi.

Jangan bingung istilah - menganalisa dan menentukan. Objek definisi beri nama komponen yang kontennya perlu dibuat atau dideteksi dengan andal. Dengan mempertimbangkan sifat komponen yang ditentukan, berbagai jenis analisis dibedakan (Tabel 1.1).

Tabel 1-1. Klasifikasi jenis analisis (menurut objek definisi atau deteksi)

Jenis analisis	Objek definisi (atau deteksi)	Contoh	Area aplikasi
isotop	Atom dengan nilai muatan inti dan nomor massa (isotop) yang diberikan	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Energi nuklir, pengendalian pencemaran lingkungan, obat-obatan, arkeologi, dll.
unsur	Atom dengan nilai muatan inti (elemen) yang diberikan	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Di mana pun
Nyata	Atom (ion) suatu unsur dalam keadaan oksidasi tertentu atau dalam senyawa dengan komposisi tertentu (bentuk unsur)	Cr(III), Fe 2+ , Hg dalam senyawa kompleks	Teknologi kimia, pengendalian pencemaran lingkungan, geologi, metalurgi, dll.
Molekuler	Molekul dengan komposisi dan struktur tertentu	Benzena, glukosa, etanol	Kedokteran, pengendalian pencemaran lingkungan, agrokimia, teknologi kimia, kriminal.
Kelompok struktural atau fungsional	Jumlah molekul dengan karakteristik struktural tertentu dan sifat serupa (jumlah isomer dan homolog)	Batasi hidrokarbon, monosakarida, alkohol	Teknologi kimia, industri makanan, obat-obatan.
fase	Fase atau elemen dalam fase tertentu	Grafit dalam baja, kuarsa dalam granit	Metalurgi, geologi, teknologi bahan bangunan.

Klasifikasi "menurut objek definisi" sangat penting, karena membantu memilih cara yang tepat untuk melakukan analisis (metode analitis). Ya, untuk analisis unsur sering digunakan metode spektral berdasarkan pendaftaran radiasi atom pada panjang gelombang yang berbeda. Kebanyakan metode spektral melibatkan penghancuran total (atomisasi) analit. Jika perlu untuk menetapkan sifat dan kandungan kuantitatif berbagai molekul yang membentuk komposisi zat organik yang diteliti ( analisis molekul), maka salah satu metode yang paling cocok adalah kromatografi, yang tidak melibatkan penghancuran molekul.

Selama analisis unsur mengidentifikasi atau mengukur unsur-unsur, terlepas dari tingkat oksidasi mereka atau pada penyertaan dalam komposisi molekul tertentu. Komposisi unsur penuh dari bahan uji ditentukan dalam kasus yang jarang terjadi. Biasanya cukup untuk menentukan beberapa elemen yang secara signifikan mempengaruhi sifat-sifat objek yang diteliti.

Nyata analisis mulai dipilih sebagai bentuk independen relatif baru-baru ini, sebelumnya dianggap sebagai bagian dari unsur. Tujuan dari analisis material adalah untuk secara terpisah menentukan isi dari berbagai bentuk dari unsur yang sama. Misalnya krom (III) dan krom (VI) dalam air limbah. Dalam produk minyak bumi, "sulfur sulfat", "sulfur bebas" dan "sulfida sulfida" ditentukan secara terpisah. Menyelidiki komposisi perairan alami, mereka menemukan bagian merkuri apa yang ada dalam bentuk senyawa kompleks dan organoelemen yang kuat (tidak terdisosiasi), dan bagian apa - dalam bentuk ion bebas. Tugas-tugas ini lebih sulit daripada analisis unsur.

Analisis molekul sangat penting dalam studi zat organik dan bahan asal biogenik. Contohnya adalah penentuan benzena dalam bensin atau aseton di udara yang dihembuskan. Dalam kasus seperti itu, perlu untuk memperhitungkan tidak hanya komposisi, tetapi juga struktur molekul. Memang, dalam materi yang dipelajari mungkin ada isomer dan homolog dari komponen yang ditentukan. Jadi, seringkali perlu untuk menentukan kandungan glukosa dengan adanya banyak isomernya dan senyawa terkait lainnya, seperti sukrosa.

Untuk menentukan kandungan total semua molekul yang memiliki beberapa fitur struktural umum, gugus fungsi yang sama, dan karenanya sifat kimia yang serupa, gunakan istilah struktural-kelompok(atau fungsional) analisis. Misalnya, jumlah alkohol (senyawa organik yang memiliki gugus OH) ditentukan dengan melakukan reaksi yang umum untuk semua alkohol dengan natrium logam, dan kemudian mengukur volume hidrogen yang dilepaskan. Jumlah hidrokarbon tak jenuh (memiliki ikatan rangkap dua atau rangkap tiga) ditentukan dengan mengoksidasinya dengan yodium. Kandungan total dari jenis komponen yang sama terkadang juga ditentukan dalam analisis anorganik - misalnya, kandungan total elemen tanah jarang.

Jenis analisis tertentu adalah analisis fase. Jadi, karbon pada besi tuang dan baja dapat larut dalam besi, dapat membentuk senyawa kimia dengan besi (karbida), atau dapat membentuk fasa tersendiri (grafit). Sifat fisik produk (kekuatan, kekerasan, dll.) tidak hanya bergantung pada kandungan karbon total, tetapi juga pada distribusi karbon di antara bentuk-bentuk ini. Oleh karena itu, ahli metalurgi tertarik tidak hanya pada kandungan karbon total dalam besi tuang atau baja, tetapi juga keberadaan fase terpisah dari grafit (karbon bebas) dalam bahan-bahan ini, serta kandungan kuantitatif fase ini.

Fokus utama mata kuliah dasar kimia analitik adalah analisis unsur dan molekuler. Dalam jenis analisis lain, metode yang sangat spesifik digunakan, dan analisis isotop, fase, dan kelompok struktural tidak termasuk dalam program kursus dasar.

Klasifikasi menurut keakuratan hasil, durasi dan biaya analisis. Versi analisis yang disederhanakan, cepat, dan murah disebut analisis ekspres. Untuk implementasinya, mereka sering menggunakan Metode tes. Misalnya, siapa pun (bukan analis) dapat mengevaluasi kandungan nitrat dalam sayuran (gula dalam urin, logam berat dalam air minum, dll.) menggunakan kertas indikator khusus. Hasilnya akan terlihat oleh mata, karena kandungan komponen ditentukan dengan menggunakan skala warna yang ditempelkan pada kertas. Metode pengujian tidak memerlukan pengiriman sampel ke laboratorium, pemrosesan bahan uji apa pun; metode ini tidak menggunakan peralatan yang mahal dan tidak melakukan perhitungan. Hanya penting bahwa hasilnya tidak tergantung pada keberadaan komponen lain dalam bahan yang dipelajari, dan untuk ini perlu bahwa reagen yang diresapi kertas selama pembuatannya harus spesifik. Sangat sulit untuk memastikan kekhususan metode pengujian, dan jenis analisis ini menjadi tersebar luas hanya pada tahun-tahun terakhir abad 20. Tentu saja, metode pengujian tidak dapat memberikan akurasi analisis yang tinggi, tetapi tidak selalu diperlukan.

Kebalikan langsung dari analisis ekspres - analisis arbitrase. Persyaratan utama untuk itu adalah untuk memastikan akurasi hasil sebesar mungkin. Analisis arbitrase sangat jarang dilakukan (misalnya, untuk menyelesaikan konflik antara produsen dan konsumen produk industri). Untuk melakukan analisis semacam itu, pelaku yang paling memenuhi syarat dilibatkan, metode yang paling andal dan terbukti berulang kali digunakan. Waktu yang dihabiskan untuk melakukan analisis semacam itu, serta biayanya, tidak terlalu penting.

Tempat perantara antara analisis ekspres dan arbitrase - dalam hal akurasi, durasi, biaya, dan indikator lainnya - ditempati oleh apa yang disebut tes rutin. Bagian utama dari analisis yang dilakukan di pabrik dan laboratorium kontrol dan analitik lainnya adalah jenis ini.

Ada cara klasifikasi lain, jenis analisis lain. Misalnya, memperhitungkan massa bahan yang dipelajari, yang langsung digunakan selama analisis. Dalam kerangka klasifikasi yang sesuai, ada: analisis makro(kilogram, liter), semi-mikroanalisis(fraksi gram, mililiter) dan analisis mikro. Dalam kasus terakhir, penimbangan orde miligram atau kurang digunakan, volume larutan diukur dalam mikroliter, dan hasil reaksi kadang-kadang harus diamati di bawah mikroskop. Mikroanalisis jarang digunakan di laboratorium analitik.

1.3. Metode Analisis

Konsep "metode analisis" adalah yang paling penting untuk kimia analitik. Istilah ini digunakan ketika mereka ingin mengungkapkan esensi dari analisis ini atau itu, prinsip utamanya. Metode analisis adalah cara yang cukup universal dan secara teoritis dibenarkan dalam melakukan analisis, terlepas dari komponen mana yang ditentukan dan apa yang sebenarnya dianalisis. Ada tiga kelompok utama metode (Gbr. 1-1). Beberapa di antaranya ditujukan terutama untuk memisahkan komponen campuran yang diteliti (analisis selanjutnya tanpa operasi ini ternyata tidak akurat atau bahkan tidak mungkin). Selama pemisahan, konsentrasi komponen yang akan ditentukan biasanya juga terjadi (lihat Bab 8). Contohnya adalah metode ekstraksi atau metode pertukaran ion. Metode lain yang digunakan dalam analisis kualitatif, mereka berfungsi untuk identifikasi (identifikasi) yang andal dari komponen yang menarik bagi kami. Yang ketiga, yang paling banyak, dimaksudkan untuk penentuan kuantitatif komponen. Kelompok yang bersangkutan disebut metode pemisahan dan konsentrasi, metode identifikasi dan metode penentuan. Metode dari dua kelompok pertama, sebagai aturan , memainkan peran pendukung; mereka akan dibahas nanti. Yang paling penting untuk latihan adalah metode penentuan.

Selain tiga kelompok utama, ada hibrida metode. Gambar 1.1 tidak menunjukkan metode ini. Dalam metode hibrida, pemisahan, identifikasi, dan penentuan komponen digabungkan secara organik dalam satu instrumen (atau dalam satu set instrumen). Yang paling penting dari metode ini adalah analisis kromatografi. Dalam perangkat khusus (kromatografi), komponen sampel uji (campuran) dipisahkan, karena mereka bergerak pada kecepatan yang berbeda melalui kolom yang diisi dengan bubuk padat (sorben). Pada saat pelepasan komponen dari kolom, sifatnya dinilai dan dengan demikian semua komponen sampel diidentifikasi. Komponen meninggalkan kolom pada gilirannya jatuh ke bagian lain dari perangkat, di mana perangkat khusus - detektor - mengukur dan merekam sinyal dari semua komponen. Seringkali, perhitungan otomatis isi semua komponen segera dilakukan. Jelas bahwa analisis kromatografi tidak dapat dianggap hanya sebagai metode pemisahan komponen, atau hanya sebagai metode penentuan kuantitatif, melainkan metode hibrida.

Setiap metode penentuan menggabungkan banyak metode spesifik di mana kuantitas fisik yang sama diukur. Misalnya, untuk melakukan analisis kuantitatif, seseorang dapat mengukur potensi elektroda yang direndam dalam larutan uji, dan kemudian, menggunakan nilai potensial yang ditemukan, menghitung kandungan komponen tertentu dari larutan. Semua metode, di mana operasi utamanya adalah mengukur potensi elektroda, dianggap sebagai kasus khusus. metode potensiometri. Ketika menghubungkan suatu teknik dengan satu atau lain metode analitik, tidak masalah objek mana yang sedang dipelajari, zat apa dan dengan akurasi apa yang ditentukan, perangkat mana yang digunakan dan bagaimana perhitungannya dilakukan - itu hanya penting apa yang kita ukur. Kuantitas fisik yang diukur selama analisis, yang bergantung pada konsentrasi analit, biasanya disebut sinyal analitis.

Dengan cara yang sama, seseorang dapat memilih metodenya analisis spektral. Dalam hal ini, operasi utama adalah pengukuran intensitas cahaya yang dipancarkan oleh sampel pada panjang gelombang tertentu. metode analisis titrimetri (volumetrik) didasarkan pada pengukuran volume larutan yang dihabiskan untuk reaksi kimia dengan komponen sampel yang ditentukan. Kata "metode" sering dihilangkan, mereka hanya mengatakan "potensiometri", "analisis spektral", "titrimetri", dll. PADA analisis refraktometri sinyal adalah indeks bias larutan uji, in spektrofotometri- penyerapan cahaya (pada panjang gelombang tertentu). Daftar metode dan sinyal analitik yang sesuai dapat dilanjutkan; secara total, beberapa lusin metode independen diketahui.

Setiap metode penentuan memiliki dasar teoretisnya sendiri dan dikaitkan dengan penggunaan peralatan tertentu. Area penerapan metode yang berbeda berbeda secara signifikan. Beberapa metode terutama digunakan untuk analisis produk minyak bumi, yang lain - untuk analisis obat-obatan, yang lain - untuk mempelajari logam dan paduan, dll. Demikian pula, metode untuk analisis unsur, metode analisis isotop, dll. dapat dibedakan. Ada juga metode universal yang digunakan dalam analisis berbagai macam bahan dan cocok untuk menentukan komponen yang paling beragam di dalamnya. Misalnya, metode spektrofotometri dapat digunakan untuk analisis kelompok unsur, molekuler, dan struktural.

Akurasi, sensitivitas, dan karakteristik lain dari metode individual yang terkait dengan metode analisis yang sama berbeda, tetapi tidak sebanyak karakteristik metode yang berbeda. Setiap masalah analitik selalu dapat diselesaikan dengan beberapa metode yang berbeda (misalnya, kromium dalam baja paduan dapat ditentukan dengan metode spektral, dan titrimetri, dan potensiometri). Analis memilih metode, dengan mempertimbangkan kemampuan yang diketahui dari masing-masing metode dan persyaratan khusus untuk analisis ini. Tidak mungkin untuk memilih metode "terbaik" dan "terburuk" sekali dan untuk semua, semuanya tergantung pada masalah yang dipecahkan, pada persyaratan untuk hasil analisis. Jadi, analisis gravimetri, sebagai suatu peraturan, memberikan hasil yang lebih akurat daripada analisis spektral, tetapi membutuhkan banyak tenaga dan waktu. Oleh karena itu, analisis gravimetri baik untuk analisis arbitrase, tetapi tidak cocok untuk analisis ekspres.

Metode penentuan dibagi menjadi tiga kelompok: kimia, fisik dan fisiko-kimia. Seringkali, metode fisik dan fisika-kimia digabungkan dengan nama umum "metode instrumental", karena dalam kedua kasus instrumen digunakan, dan yang sama. Secara umum, batas antara kelompok metode sangat arbitrer.

Metode Kimia didasarkan pada pelaksanaan reaksi kimia antara komponen yang ditentukan dan reagen yang ditambahkan secara khusus. Reaksi berlangsung sesuai dengan skema:

Selanjutnya, simbol X menunjukkan komponen yang ditentukan (molekul, ion, atom, dll.), R adalah pereaksi yang ditambahkan, Y adalah totalitas produk reaksi. Kelompok metode kimia termasuk metode penentuan klasik (yang telah lama diketahui dan dipelajari), terutama gravimetri dan titrimetri. Jumlah metode kimia relatif kecil, semuanya memiliki landasan teoretis yang sama (teori kesetimbangan kimia, hukum kinetika kimia, dll.). Sebagai sinyal analitis dalam metode kimia, massa atau volume suatu zat biasanya diukur. Instrumen fisik yang kompleks, dengan pengecualian neraca analitik, dan standar khusus komposisi kimia tidak digunakan dalam metode kimia. Metode-metode ini memiliki banyak kesamaan dalam hal kemampuan mereka. Mereka akan dibahas dalam bab 4.

Metode Fisik tidak terkait dengan reaksi kimia dan penggunaan reagen. Prinsip utamanya adalah perbandingan jenis sinyal analitik yang sama dari komponen X dalam bahan yang diteliti dan dalam referensi tertentu (sampel dengan konsentrasi X yang diketahui dengan tepat). Setelah sebelumnya membuat grafik kalibrasi (ketergantungan sinyal pada konsentrasi atau massa X) dan mengukur nilai sinyal untuk sampel bahan yang diteliti, konsentrasi X dalam bahan ini dihitung. Ada cara lain untuk menghitung konsentrasi (lihat Bab 6). Metode fisik biasanya lebih sensitif daripada metode kimia; oleh karena itu, penentuan pengotor mikro dilakukan terutama dengan metode fisik. Metode ini mudah untuk diotomatisasi dan membutuhkan lebih sedikit waktu untuk analisis. Namun, metode fisik memerlukan standar khusus, memerlukan peralatan yang agak rumit, mahal, dan sangat khusus, dan biasanya kurang akurat daripada yang kimia.

Tempat perantara antara metode kimia dan fisika dalam hal prinsip dan kemampuannya ditempati oleh fisik dan kimia metode analisis. Dalam hal ini, analis melakukan reaksi kimia, tetapi jalannya atau hasilnya tidak diikuti secara visual, tetapi dengan menggunakan instrumen fisik. Misalnya, secara bertahap menambah larutan uji yang lain - dengan konsentrasi reagen terlarut yang diketahui, dan pada saat yang sama mengontrol potensi elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan yang dititrasi (titrasi potensiometri), Analis menilai penyelesaian reaksi dengan lonjakan potensial, mengukur volume titran yang dihabiskan untuk itu, dan menghitung hasil analisis. Metode tersebut umumnya seakurat metode kimia dan hampir sama sensitifnya dengan metode fisik.

Metode instrumental sering dibagi menurut fitur lain yang lebih jelas diungkapkan - sifat sinyal yang diukur. Dalam hal ini, subkelompok optik, elektrokimia, resonansi, aktivasi, dan metode lainnya dibedakan. Ada juga beberapa metode yang belum dikembangkan metode biologis dan biokimia.

1. Pengambilan sampel:

Sampel laboratorium terdiri dari 10-50 g bahan, yang diambil sehingga komposisi rata-ratanya sesuai dengan komposisi rata-rata seluruh lot analit.

2. Penguraian sampel dan pemindahannya ke larutan;

3. Melakukan reaksi kimia:

X adalah komponen yang akan ditentukan;

P adalah produk reaksi;

R adalah reagen.

4. Pengukuran parameter fisik dari produk reaksi, reagen atau analit.

Klasifikasi metode kimia analisis

Saya Dengan komponen reaksi

1. Ukur jumlah produk reaksi P yang terbentuk (metode gravimetri). Buat kondisi di mana analit benar-benar diubah menjadi produk reaksi; selanjutnya, perlu bahwa reagen R tidak memberikan produk reaksi minor dengan zat asing, yang sifat fisiknya akan serupa dengan sifat fisik produk.

2. Berdasarkan pengukuran jumlah reagen yang dikonsumsi dalam reaksi dengan analit X:

– aksi antara X dan R harus stoikiometrik;

- reaksi harus berlangsung cepat;

- reagen tidak boleh bereaksi dengan zat asing;

– diperlukan cara untuk menetapkan titik ekivalen, mis. momen titrasi ketika reagen ditambahkan dalam jumlah yang setara (indikator, perubahan warna, pulau potensial, konduktivitas listrik).

3. Merekam perubahan yang terjadi dengan analit X itu sendiri dalam proses interaksi dengan reagen R (analisis gas).

II Jenis-jenis reaksi kimia

1. Asam-basa.

2. Pembentukan senyawa kompleks.

Reaksi asam basa: digunakan terutama untuk penentuan kuantitatif langsung asam dan basa kuat dan lemah, dan garamnya.

Reaksi pembentukan senyawa kompleks: zat tertentu diubah menjadi ion kompleks dan senyawa oleh aksi reagen.

Metode pemisahan dan penentuan berikut didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks:

1) Pemisahan dengan cara pengendapan;

2) Metode ekstraksi (senyawa kompleks yang tidak larut dalam air sering larut dengan baik dalam pelarut organik - benzena, kloroform - proses pemindahan senyawa kompleks dari fase berair ke fase terdispersi disebut ekstraksi);

3) Fotometrik (Co dengan garam nitrit) - mengukur kerapatan optimal larutan senyawa kompleks;

4) Metode analisis titrimetri

5) Metode analisis gravimetri.

1) metode sementasi - reduksi ion logam Me dalam larutan;

2) elektrolisis dengan katoda merkuri - selama elektrolisis larutan dengan katoda merkuri, ion dari banyak elemen direduksi oleh arus listrik menjadi Me, yang larut dalam merkuri, membentuk amalgam. Ion-ion dari Me lainnya tetap berada dalam larutan;

3) metode identifikasi;

4) metode titrimetri;

5) elektrogravimetri - sebuah el dilewatkan melalui larutan uji. arus tegangan tertentu, sementara ion Me dikembalikan ke keadaan Me, yang dilepaskan ditimbang;

6) metode koulometri - jumlah suatu zat ditentukan oleh jumlah listrik yang harus dikeluarkan untuk transformasi elektrokimia dari zat yang dianalisis. Pereaksi analisis ditemukan menurut hukum Faraday:

M adalah jumlah elemen yang ditentukan;

F adalah bilangan Faraday (98500 C);

A adalah massa atom unsur;

n adalah jumlah elektron yang terlibat dalam transformasi elektrokimia dari unsur tertentu;

Q adalah jumlah listrik (Q = I ).

7) metode analisis katalitik;

8) polarografis;

AKU AKU AKU Klasifikasi metode pemisahan berdasarkan penggunaan berbagai jenis transformasi fasa:

Jenis kesetimbangan antara fase berikut diketahui:

Kesetimbangan L-G atau T-G digunakan dalam analisis ketika zat dilepaskan ke dalam fase gas (CO 2 , H 2 O, dll.).

Kesetimbangan W 1 - W 2 diamati dalam metode ekstraksi dan elektrolisis dengan katoda merkuri.

Zh-T khas untuk proses pengendapan dan proses pengendapan pada permukaan fase padat.

Metode analisis meliputi:

1. gravimetri;

2. titrimetri;

3 optik;

4. elektrokimia;

5. katalitik.

Metode pemisahan meliputi:

1. curah hujan;

2. ekstraksi;

3. kromatografi;

4. pertukaran ion.

Metode konsentrasi meliputi:

1. curah hujan;

2. ekstraksi;

3. pemasangan;

4. pengupasan.

Metode analisis fisik

Ciri khasnya adalah mereka secara langsung mengukur parameter fisik apa pun dari sistem yang terkait dengan jumlah elemen yang ditentukan tanpa reaksi kimia sebelumnya.

Metode fisik mencakup tiga kelompok utama metode:

I Metode berdasarkan interaksi radiasi dengan suatu zat atau pada pengukuran radiasi suatu zat.

II Metode berdasarkan pengukuran parameter el. atau sifat magnetik materi.

IIIMetode berdasarkan pengukuran densitas atau parameter lain dari sifat mekanik atau molekul zat.

Metode berdasarkan transisi energi elektron valensi terluar atom: termasuk metode analisis emisi atom dan penyerapan atom.

Analisis emisi atom:

1) Fotometri nyala - larutan yang dianalisis disemprotkan ke dalam nyala kompor gas. Di bawah pengaruh suhu tinggi, atom masuk ke keadaan tereksitasi. Elektron valensi terluar bergerak ke tingkat energi yang lebih tinggi. Transisi terbalik elektron ke tingkat energi utama disertai dengan radiasi, yang panjang gelombangnya tergantung pada atom unsur mana yang berada dalam nyala. Intensitas radiasi dalam kondisi tertentu sebanding dengan jumlah atom unsur dalam nyala, dan panjang gelombang radiasi mencirikan komposisi kualitatif sampel.

2) Metode analisis emisi - spektral. Sampel dimasukkan ke dalam nyala busur atau percikan yang terkondensasi, di bawah suhu tinggi atom masuk ke keadaan tereksitasi, sedangkan elektron tidak hanya melewati yang terdekat ke utama, tetapi juga ke tingkat energi yang lebih jauh.

Radiasi adalah campuran kompleks dari getaran cahaya dengan panjang gelombang yang berbeda. Spektrum emisi didekomposisi menjadi bagian utama khusus. instrumen, spektrometer, dan fotografi. Perbandingan posisi intensitas garis spektrum individu dengan garis standar yang sesuai, memungkinkan Anda untuk menentukan analisis kualitatif dan kuantitatif sampel.

Metode analisis penyerapan atom:

Metode ini didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom-atom yang tidak tereksitasi dari unsur yang ditentukan. Sumber radiasi khusus menghasilkan radiasi resonansi, yaitu radiasi yang sesuai dengan transisi elektron ke orbital terendah dengan energi terendah, dari orbital terdekat dengan tingkat energi yang lebih tinggi. Penurunan intensitas cahaya ketika melewati nyala api akibat perpindahan elektron dari atom-atom unsur yang ditentukan menjadi keadaan tereksitasi sebanding dengan jumlah atom yang tidak tereksitasi di dalamnya. Dalam penyerapan atom, campuran yang mudah terbakar dengan suhu hingga 3100 ° C digunakan, yang meningkatkan jumlah elemen yang akan ditentukan, dibandingkan dengan fotometri nyala.

X-ray fluorescent dan emisi sinar-X

X-ray fluorescent: sampel terkena sinar-x. elektron atas. Orbital yang paling dekat dengan inti atom terlempar dari atom. Tempat mereka diambil oleh elektron dari orbital yang lebih jauh. Transisi elektron ini disertai dengan munculnya radiasi sinar-X sekunder, yang panjang gelombangnya secara fungsional terkait dengan nomor atom unsur. Panjang gelombang - komposisi kualitatif sampel; intensitas - komposisi kuantitatif sampel.

Metode berdasarkan reaksi nuklir - radioaktif. Bahan terkena radiasi neutron, reaksi nuklir terjadi dan isotop radioaktif unsur terbentuk. Selanjutnya, sampel dipindahkan ke dalam larutan dan unsur-unsurnya dipisahkan dengan metode kimia. Setelah itu, intensitas radiasi radioaktif dari setiap elemen sampel diukur, dan sampel referensi dianalisis secara paralel. Intensitas radiasi radioaktif dari fraksi individu sampel referensi dan bahan yang dianalisis dibandingkan dan kesimpulan ditarik tentang kandungan kuantitatif unsur. Batas deteksi 10 -8 - 10 -10%.

1. Konduktometri - berdasarkan pengukuran konduktivitas listrik dari larutan atau gas.

2. Potensiometri - ada metode titrasi langsung dan potensiometri.

3. Termoelektrik - berdasarkan terjadinya gaya gerak listrik termoelektrik, yang muncul saat memanaskan tempat kontak baja, dll. Me.

4. Spektral massa - digunakan dengan bantuan elemen kuat dan medan magnet, campuran gas dipisahkan menjadi komponen-komponen sesuai dengan atom atau berat molekul komponen. Ini digunakan dalam studi campuran isotop. gas inert, campuran zat organik.

Densitometri - berdasarkan pengukuran kepadatan (penentuan konsentrasi zat dalam larutan). Untuk menentukan komposisi, viskositas, tegangan permukaan, kecepatan suara, konduktivitas listrik, dll diukur.

Untuk menentukan kemurnian zat, titik didih atau titik leleh diukur.

Prediksi dan perhitungan sifat fisika dan kimia

Landasan teoretis untuk memprediksi sifat fisikokimia zat

Perkiraan perkiraan perhitungan

Prediksi menyiratkan penilaian sifat fisikokimia berdasarkan jumlah minimum data awal yang tersedia, dan juga dapat mengasumsikan tidak adanya informasi eksperimental tentang sifat-sifat zat yang diteliti (prediksi "mutlak" hanya bergantung pada informasi tentang rumus stoikiometrik dari senyawa).

ANALISIS KIMIA

Kimia Analisis. Tugas dan tahapan analisis kimia. Sinyal analitis. Klasifikasi metode analisisdi belakang. Identifikasi zat. Analisis pecahan. Analisis sistematis.

Tugas utama kimia analitik

Salah satu tugas dalam melakukan tindakan perlindungan lingkungan adalah pengetahuan tentang pola hubungan sebab akibat antara berbagai jenis aktivitas manusia dan perubahan yang terjadi di lingkungan alam. Analisis Ini adalah cara utama untuk mengendalikan pencemaran lingkungan. Dasar ilmiah dari analisis kimia adalah kimia analitik. Kimia Analisis - ilmu tentang metode dan cara untuk menentukan komposisi kimia zat dan bahan. metode- ini adalah cara yang cukup universal dan dibenarkan secara teoritis untuk menentukan komposisi.

Persyaratan dasar untuk metode dan teknik kimia analitik:

1) kebenaran dan reproduktifitas yang baik;

2) rendah batas deteksi- ini adalah konten terendah di mana keberadaan komponen yang ditentukan dengan probabilitas kepercayaan tertentu dapat dideteksi menggunakan metode ini;

3) selektivitas (selektifitas)- mencirikan pengaruh campur tangan dari berbagai faktor;

4) berbagai konten yang diukur(konsentrasi) menggunakan metode ini menurut metode ini;

5) ekspresif;

6) kesederhanaan dalam analisis, kemungkinan otomatisasi, efektivitas biaya penentuan.

Analisis kimia adalah multi-tahap yang kompleks tentang cess, yang merupakan kumpulan teknik siap pakai dan layanan terkait.

tugas analisis

1. Identifikasi objek, mis. menetapkan sifat objek (memeriksa keberadaan komponen utama tertentu, kotoran).

2. Penentuan kuantitatif kandungan satu atau komponen lain dalam objek yang dianalisis.

Tahapan analisis objek apapun

1. Pernyataan masalah dan pilihan metode dan skema analisis.

2. Pengambilan sampel (pengambilan sampel yang kompeten dari sebagian sampel memungkinkan Anda untuk menarik kesimpulan yang benar tentang komposisi seluruh sampel). Mencoba- ini adalah bagian dari bahan yang dianalisis, perwakilan dari sebuah mengunyah komposisi kimianya. Dalam beberapa kasus, seluruh bahan analitik digunakan sebagai sampel. Waktu penyimpanan sampel harus dijaga seminimal mungkin. eh nim. Kondisi dan metode penyimpanan harus mengecualikan kehilangan tak terkendali dari senyawa volatil dan perubahan fisik dan kimia lainnya dalam komposisi sampel yang dianalisis.

3. Persiapan sampel untuk analisis: memindahkan sampel ke keadaan yang diinginkan (larutan, uap); pemisahan komponen atau pemisahan yang mengganggu; konsentrasi komponen;

4. Memperoleh sinyal analitis. Sinyal analitis- ini adalah perubahan sifat fisik atau fisika-kimia dari komponen yang ditentukan, yang secara fungsional terkait dengan isinya (rumus, tabel, grafik).

5. Pemrosesan sinyal analitik, mis. pemisahan sinyal dan noise. suara- sinyal samping yang timbul pada alat ukur, amplifier dan perangkat lainnya.

6. Penerapan hasil analisis. Tergantung pada sifat zat yang mendasari definisi, metode analisis dibagi menjadi:

pada metode kimia analisis berdasarkan reaksi analitik kimia, yang disertai dengan efek nyata. Ini termasuk metode gravimetri dan titrimetri;

- metode fisika dan kimia, berdasarkan pengukuran parameter fisik dari sistem kimia yang bergantung pada sifat komponen sistem dan berubah selama reaksi kimia (misalnya, fotometri didasarkan pada perubahan kerapatan optik larutan sebagai akibat dari reaksi);

- metode fisik analisis yang tidak melibatkan penggunaan reaksi kimia. Komposisi zat ditentukan dengan mengukur sifat fisik karakteristik objek (misalnya, kepadatan, viskositas).

Tergantung pada nilai yang diukur, semua metode dibagi menjadi beberapa jenis berikut.

Metode untuk mengukur besaran fisis

Besaran fisis terukur	Nama metode
	Gravimetri
	Titrimetri
Potensial kesetimbangan elektroda	Potensiometri
Resistansi polarisasi elektroda	Polarografi
Besarnya listrik	koulometri
Konduktivitas solusi	Konduktometri
Penyerapan foton	Fotometri
Emisi foton	Analisis spektral emisi

Identifikasi zat didasarkan pada metode pengenalan kualitatif objek dasar (atom, molekul, ion, dll.) yang membentuk zat dan bahan.

Sangat sering, sampel yang dianalisis dari suatu zat diubah menjadi bentuk yang sesuai untuk analisis dengan melarutkan dalam pelarut yang sesuai (biasanya air atau larutan asam berair) atau melebur dengan beberapa senyawa kimia, diikuti dengan pelarutan.

Metode kimia analisis kualitatif didasarkan pada: menggunakan reaksi ion yang dapat diidentifikasi dengan zat tertentu - reagen analitis. Reaksi tersebut harus disertai dengan pengendapan atau pembubaran endapan; munculnya, perubahan, atau hilangnya warna larutan; pelepasan gas dengan bau khas; pembentukan kristal dengan bentuk tertentu.

Reaksi yang terjadi dalam larutan dengan cara eksekusi diklasifikasikan menjadi tabung reaksi, mikrokristal, dan tetes. Reaksi mikrokristalin dilakukan pada slide kaca. Amati pembentukan kristal dengan bentuk yang khas. Reaksi jatuh dilakukan pada kertas saring.

Reaksi analitik yang digunakan dalam analisis kualitatif, berdasarkan area aplikasi Bagikan:

1.) aktif reaksi kelompok- ini adalah reaksi untuk pengendapan seluruh kelompok ion (satu reagen digunakan, yang disebut kelompok);

2;) reaksi karakteristik:

a) selektif (selektif)- memberikan reaksi analitik yang sama atau serupa dengan jumlah ion terbatas (2~5 pcs.);

b) spesifik (sangat selektif)- selektif terhadap sendiri komponen.

Ada beberapa reaksi selektif dan spesifik, sehingga digunakan dalam kombinasi dengan reaksi kelompok dan dengan teknik khusus untuk menghilangkan pengaruh campur dari komponen yang ada dalam sistem bersama dengan zat yang ditentukan.

Campuran ion sederhana dianalisis metode pecahan, tanpa pemisahan ion pengganggu sebelumnya, ion individu ditentukan melalui reaksi karakteristik. M menghancurkan ion- ini adalah ion yang, di bawah kondisi deteksi yang diinginkan, memberikan efek analitis serupa dengan reagen yang sama atau efek analitis yang menutupi reaksi yang diinginkan. Deteksi ion yang berbeda dalam analisis fraksional dilakukan di bagian terpisah dari larutan. Jika perlu untuk menghilangkan ion yang mengganggu, gunakan yang berikut ini: metode pemisahan dan kamuflase.

1. Konversi ion pengganggu menjadi endapan. Dasarnya adalah perbedaan besarnya hasil kali kelarutan dari presipitat yang dihasilkan. Dalam hal ini, PR koneksi ion yang ditentukan dengan reagen harus lebih besar dari PR koneksi ion pengganggu.

2. Pengikatan ion pengganggu menjadi senyawa kompleks yang kuat. Kompleks yang dihasilkan harus memiliki stabilitas yang diperlukan untuk menyelesaikan pengikatan ion pengganggu, dan ion yang diinginkan tidak boleh bereaksi sama sekali dengan reagen yang dimasukkan, atau kompleksnya harus tidak stabil.

3. Perubahan keadaan oksidasi ion pengganggu.

4. Penggunaan ekstraksi. Metode ini didasarkan pada ekstraksi ion pengganggu dari larutan berair dengan pelarut organik dan pemisahan sistem menjadi bagian-bagian komponennya (fase) sehingga komponen yang mengganggu dan ditentukan berada dalam fase yang berbeda.

Keuntungan dari analisis fraksional:

Kecepatan eksekusi, karena waktu untuk operasi jangka panjang pemisahan berurutan beberapa ion dari yang lain berkurang;

Reaksi pecahan mudah direproduksi; mereka dapat diulang beberapa kali. Namun, jika sulit untuk memilih reaksi selektif (spesifik) untuk mendeteksi ion, menutupi reagen, menghitung kelengkapan

penghapusan ion dan penyebab lain (kompleksitas campuran) resor untuk melakukan analisis sistematis.

Analisis sistematis- ini adalah analisis lengkap (terperinci) dari objek yang diteliti, yang dilakukan dengan membagi semua komponen dalam sampel menjadi beberapa kelompok dalam urutan tertentu. Pembagian ke dalam kelompok didasarkan pada kesamaan (dalam kelompok) dan perbedaan (antar kelompok) dari sifat analitik komponen. Dalam kelompok analisis khusus, serangkaian reaksi pemisahan berturut-turut digunakan sampai hanya komponen yang memberikan reaksi karakteristik dengan reagen selektif tetap dalam satu fase (Gbr. 23.1).

Beberapa klasifikasi analitik telah dikembangkan ka tion dan anion ke dalam kelompok analitis, yang didasarkan pada penggunaan reagen kelompok (yaitu, reagen untuk mengisolasi seluruh kelompok ion dalam kondisi tertentu). Reagen kelompok dalam analisis kation berfungsi untuk deteksi dan pemisahan, dan dalam analisis anion - hanya untuk deteksi (Gbr. 23.2).

Analisis campuran kation

Golongan reagen dalam analisis kualitatif kation adalah asam, basa kuat, amoniak, karbonat, fosfat, logam alkali sulfat, oksidator dan reduktor. Penggabungan zat ke dalam golongan analitik didasarkan pada persamaan dan perbedaan sifat kimianya. Sifat analitik yang paling penting meliputi kemampuan suatu unsur untuk membentuk berbagai jenis ion, warna dan kelarutan senyawa, kemampuan untuk masuk. di reaksi tertentu.

Pereaksi golongan dipilih dari pereaksi umum karena pereaksi golongan diperlukan untuk melepaskan ion dalam jumlah yang relatif besar. Metode utama pemisahan adalah pengendapan, yaitu. pembagian ke dalam kelompok didasarkan pada kelarutan yang berbeda dari presipitat kationik dalam media tertentu. Ketika mempertimbangkan aksi reagen kelompok, kelompok berikut dapat dibedakan (Tabel 23.2).

Selain itu, tiga kation tersisa (Na + , K + , NH4) yang tidak membentuk endapan dengan pereaksi golongan yang ditunjukkan. Mereka juga dapat dipisahkan menjadi kelompok yang terpisah.

Gugus kation

Selain pendekatan umum yang ditunjukkan, ketika memilih reagen kelompok, seseorang melanjutkan dari nilai produk kelarutan presipitasi, karena, dengan memvariasikan kondisi presipitasi, dimungkinkan untuk memisahkan zat dari suatu kelompok dengan aksi reagen yang sama.

Yang paling luas adalah klasifikasi kation asam-basa. Keuntungan dari metode asam-basa analisis sistematis:

a) sifat dasar unsur yang digunakan - hubungannya dengan asam, basa;

b) kelompok analitik kation ke tingkat yang lebih besar bersama sesuai dengan golongan sistem periodik unsur D.I. Mendeleev;

c) waktu analisis berkurang secara signifikan dibandingkan dengan metode hidrogen sulfida. Penelitian diawali dengan uji pendahuluan, dimana pH larutan ditetapkan dengan indikator universal dan ion NH 4, Fe 3+, Fe 2+ dideteksi dengan reaksi spesifik dan selektif.

Pembagian menjadi beberapa kelompok. Skema umum pembagian menjadi kelompok diberikan dalam tabel. 23.3. Dalam larutan yang dianalisis, pertama-tama kation golongan I dan II dipisahkan. Untuk melakukan ini, 10-15 tetes larutan ditempatkan dalam tabung reaksi dan campuran 2M HCl dan 1M H2S0 4 ditambahkan tetes demi tetes. Endapan didiamkan selama 10 menit, kemudian disentrifugasi dan dicuci dengan air yang diasamkan dengan HCl. Campuran klorida dan sulfat Ag + , Pb 2+ , Ba 2+ , Ca 2+ tetap berada dalam endapan. Kehadiran garam antimon dasar dimungkinkan. Dalam larutan - kation kelompok III-VI.

Golongan III dipisahkan dari larutan dengan menambahkan beberapa tetes 3% H2 0 2 dan NaOH berlebih sambil dipanaskan dan diaduk. Kelebihan hidrogen peroksida dihilangkan dengan merebus. Dalam sedimen - hidroksida kation golongan IV-V, dalam larutan - kation golongan III dan VI dan sebagian Ca 2+, yang mungkin tidak sepenuhnya mengendap dalam bentuk CaS0 4 saat memisahkan golongan I dan II.

Kation golongan V dipisahkan dari endapan. Endapan diperlakukan dengan 2N Na2CO3 dan kemudian dengan NH3 berlebih sambil dipanaskan. Kation golongan V masuk ke dalam larutan dalam bentuk amonia, dalam endapan - karbonat dan garam basa dari kation golongan IV.

Keutamaan analisis sistematis- Memperoleh informasi yang cukup lengkap tentang komposisi objek. Kekurangan- bulkiness, durasi, tenaga. Skema lengkap analisis kualitatif sistematis jarang dilakukan. Biasanya digunakan sebagian jika ada informasi tentang asal, perkiraan komposisi sampel, a Jadi dalam mata kuliah kimia analitik.

Magnesium hidroksida larut dalam campuran NH 3 + NH 4 C1. Jadi, setelah memisahkan kation-kation ke dalam kelompok, diperoleh empat tabung reaksi yang berisi a) endapan klorida dan sulfat kation-kation golongan I-II; b) larutan campuran kation golongan III dan VI; c) larutan amoniak dari kation golongan V; d) endapan karbonat dan garam dasar kation golongan IV. Masing-masing objek ini dianalisis secara terpisah.

Analisis campuran anion

Karakteristik umum dari anion yang dipelajari. Anion dibentuk terutama oleh unsur-unsur golongan IV, V, VI dan VII dari sistem periodik. Satu dan unsur yang sama dapat membentuk beberapa anion yang sifatnya berbeda. Misalnya, belerang membentuk anion S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, dll.

Semua anion adalah penyusun asam dan sesuai garam bercabang. Bergantung pada komposisi zat yang termasuk anion, sifat-sifatnya berubah secara signifikan. Misalnya, untuk ion SO 4 2 "dalam komposisi asam sulfat pekat, reaksi oksidasi-reduksi adalah karakteristik, dan dalam komposisi garam - reaksi pengendapan.

Keadaan anion dalam larutan tergantung pada media larutan. Beberapa anion terurai di bawah aksi asam pekat dengan pelepasan gas yang sesuai: CO 2 (anion CO 2-3), H 2 S (anion S 2 "), N0 2 (anion N0 3), dll. Di bawah aksi dari asam encer, anion MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "membentuk asam yang tidak larut dalam air (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiHAI 3 ). Anion asam lemah (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") dalam larutan air dihidrolisis sebagian atau seluruhnya, misalnya:

S 2 "+ H 2 0 → HS" + OH _.

Sebagian besar unsur yang membentuk anion memiliki valensi variabel dan, di bawah aksi oksidator atau pereduksi, mengubah keadaan oksidasi, sambil mengubah komposisi anion. Ion klorida, misalnya, dapat dioksidasi menjadi C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Ion iodida, misalnya, dioksidasi menjadi I 2, IO 4; ion sulfida S 2 ~ - menjadi S0 2, SO 4 2 - ; anion N0 3 dapat direduksi menjadi N0 2, NO, N 2, NH 3.

Anion pereduksi (S 2 ~, I - , CI -) mereduksi ion Mn0 4 - dalam lingkungan asam, menyebabkan perubahan warna. ion pengoksidasi (TIDAK3 , CrO 4 2", V0 3 -, Mn0 4 ~) mengoksidasi ion iodida menjadi asam oh medium ke ion bebas, warna biru difenilamina. Sifat ini digunakan untuk analisis kualitatif, sifat redoks kromat, nitrat, iodida, vanadat, molibdat, ion tungstat mendasari mereka reaksi khas.

Reaksi kelompok anion Menurut aksi mereka pada anion, reagen dibagi menjadi beberapa kelompok berikut:

1) reagen yang menguraikan zat dengan pelepasan gas. Reagen ini termasuk asam mineral encer (HC1, H 2 S0 4);

2) reagen yang melepaskan anion dari larutan berupa endapan yang sedikit larut (Tabel 23.4):

a) аС1 2 dalam medium netral atau dengan adanya Ba (OH) 2 mengendap: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";

b) AgNO 3 dalam 2n HNO 3 mengendap: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 hanya dalam larutan pekat);

3) zat pereduksi (KI) (Tabel 23.5);

4) reagen pengoksidasi (KMn0 4, larutan I 2 dalam KI, HNO 3 (conc), H 2 S0 4).

Anion dalam analisis pada dasarnya tidak mengganggu deteksi satu sama lain, oleh karena itu, reaksi kelompok tidak digunakan untuk pemisahan, tetapi untuk verifikasi awal ada atau tidak adanya kelompok anion tertentu.

Metode sistematis untuk analisis campuran anion, berdasarkan nye membaginya menjadi kelompok-kelompok, jarang digunakan, terutama zom untuk mempelajari campuran sederhana. Semakin kompleks campuran anion, semakin rumit skema analisisnya.

Analisis fraksional memungkinkan untuk mendeteksi anion yang tidak saling berinterferensi dalam bagian larutan yang terpisah.

Dalam metode semi-sistematis, pemisahan anion ke dalam kelompok menggunakan reagen kelompok dan deteksi fraksional anion berikutnya terjadi. Hal ini menyebabkan pengurangan jumlah operasi analitis sekuensial yang diperlukan dan pada akhirnya menyederhanakan skema untuk menganalisis campuran anion.

Keadaan analisis kualitatif saat ini tidak terbatas pada skema klasik. Dalam analisis kedua anorganik, Jadi dan zat organik, metode instrumental sering digunakan, seperti pendaran, spektroskopi serapan, berbagai metode elektrokimia, yang merupakan pilihan untuk kromatografi, dll. Namun, dalam beberapa kasus (lapangan, laboratorium ekspres pabrik, dll.), analisis klasik tidak kehilangan signifikansinya karena kesederhanaan, aksesibilitas, dan biaya rendah.