Metode analisis titrimetri dibagi lagi menurut pilihan titrasi dan menurut reaksi kimia yang dipilih untuk menentukan zat (komponen). Dalam kimia modern, kuantitatif dan

Jenis klasifikasi

Metode analisis titrimetri dipilih untuk reaksi kimia tertentu. Tergantung pada jenis interaksi, ada pembagian penentuan titrimetri menjadi jenis yang terpisah.

Metode analisis:

• Titrasi redoks; metode ini didasarkan pada perubahan bilangan oksidasi unsur-unsur dalam zat.
• Kompleksasi adalah reaksi kimia yang kompleks.
• Titrasi asam-basa melibatkan netralisasi lengkap zat yang berinteraksi.

Penetralan

Titrasi asam-basa memungkinkan Anda untuk menentukan jumlah asam anorganik (alkalimetri), serta menghitung basa (asidimetri) dalam larutan yang diinginkan. Metode ini digunakan untuk menentukan zat yang bereaksi dengan garam. Saat menggunakan pelarut organik (aseton, alkohol), menjadi mungkin untuk menentukan lebih banyak zat.

kompleksasi

Apa inti dari metode analisis titrimetri? Hal ini dimaksudkan untuk menentukan zat dengan pengendapan ion yang diinginkan sebagai senyawa yang sukar larut atau pengikatannya menjadi kompleks yang terdisosiasi buruk.

redoksimetri

Titrasi redoks didasarkan pada reaksi reduksi dan oksidasi. Tergantung pada larutan reagen titrasi yang digunakan dalam kimia analitik, ada:

• permanganatometri, yang didasarkan pada penggunaan kalium permanganat;
• iodometri, yang didasarkan pada oksidasi dengan yodium, serta reduksi dengan ion iodida;
• bikromatometri, yang menggunakan oksidasi dengan kalium dikromat;
• bromatometri berdasarkan oksidasi dengan kalium bromat.

Metode redoks dari analisis titrimetri mencakup proses seperti cerimetri, titanometri, vanadometri. Mereka melibatkan oksidasi atau reduksi ion dari logam yang sesuai.

Menurut metode titrasi

Ada klasifikasi metode analisis titrimetri tergantung pada metode titrasi. Dalam varian langsung, ion yang akan ditentukan dititrasi dengan larutan reagen yang dipilih. Proses titrasi pada metode substitusi didasarkan pada penentuan titik ekivalen dengan adanya senyawa kimia yang tidak stabil. Titrasi residu (metode terbalik) digunakan bila sulit untuk memilih indikator, serta bila interaksi kimianya lambat. Misalnya, ketika menentukan kalsium karbonat, sampel suatu zat diperlakukan dengan jumlah titrasi yang berlebihan

Nilai analisis

Semua metode analisis titrimetri melibatkan:

• penentuan yang akurat dari volume satu atau masing-masing bahan kimia yang bereaksi;
• adanya larutan yang dititrasi, yang karenanya prosedur titrasi dilakukan;
• mengungkapkan hasil analisis.

Titrasi larutan adalah dasar kimia analitik, jadi penting untuk mempertimbangkan operasi utama yang dilakukan selama percobaan. Bagian ini berkaitan erat dengan praktik sehari-hari. Tanpa mengetahui keberadaan komponen utama dan pengotor dalam bahan baku atau produk, sulit untuk merencanakan rantai teknologi di industri farmasi, kimia, dan metalurgi. Dasar-dasar kimia analitik diterapkan untuk memecahkan masalah ekonomi yang kompleks.

Metode penelitian dalam kimia analitik

Cabang ilmu kimia ini adalah ilmu menentukan suatu komponen atau zat. Dasar-dasar analisis titrimetri - metode yang digunakan untuk melakukan percobaan. Dengan bantuan mereka, peneliti menarik kesimpulan tentang komposisi zat, kandungan kuantitatif bagian-bagian individu di dalamnya. Hal ini juga memungkinkan dalam analisis analitis untuk mengidentifikasi tingkat oksidasi di mana bagian penyusun zat yang diteliti berada. Saat mengklasifikasikan kimia, diperhitungkan jenis tindakan apa yang seharusnya dilakukan. Untuk mengukur massa sedimen yang dihasilkan digunakan metode penelitian gravimetri. Saat menganalisis intensitas larutan, analisis fotometrik diperlukan. Besarnya EMF dengan potensiometri menentukan komponen penyusun obat studi. Kurva titrasi dengan jelas menunjukkan eksperimen yang sedang dilakukan.

Pembagian Metode Analitis

Jika perlu, dalam kimia analitik, metode fisikokimia, klasik (kimia), serta fisik digunakan. Di bawah metode kimia, biasanya untuk memahami analisis titrimetri dan gravimetri. Kedua metode tersebut klasik, terbukti, dan banyak digunakan dalam kimia analitik. melibatkan penentuan massa zat yang diinginkan atau komponen penyusunnya, yang diisolasi dalam keadaan murni, serta dalam bentuk senyawa yang tidak larut. Metode analisis volumetrik (titrimetri) didasarkan pada penentuan volume reagen yang dikonsumsi dalam reaksi kimia, yang diambil dalam konsentrasi yang diketahui. Ada pembagian metode kimia dan fisika ke dalam kelompok terpisah:

• optik (spektral);
• elektrokimia;
• radiometrik;
• kromatografi;
• spektrometri massa.

Kekhususan penelitian titrimetri

Cabang kimia analitik ini melibatkan pengukuran jumlah reagen yang diperlukan untuk melakukan reaksi kimia lengkap dengan jumlah zat yang diinginkan yang diketahui. Inti dari teknik ini adalah bahwa reagen dengan konsentrasi yang diketahui ditambahkan setetes demi setetes ke larutan zat uji. Penambahannya berlanjut sampai jumlahnya setara dengan jumlah analit yang bereaksi dengannya. Metode ini memungkinkan perhitungan kuantitatif berkecepatan tinggi dalam kimia analitik.

Ilmuwan Prancis Gay-Lusac dianggap sebagai pendiri teknik ini. Zat atau unsur yang ditentukan dalam sampel tertentu disebut zat yang ditentukan. Diantaranya mungkin ion, atom, gugus fungsi, radikal bebas terkait. Reagen disebut gas, cair, yang bereaksi dengan zat kimia tertentu. Proses titrasi terdiri dari penambahan satu larutan ke larutan lain sambil terus diaduk. Prasyarat keberhasilan pelaksanaan proses titrasi adalah penggunaan larutan dengan konsentrasi tertentu (titran). Untuk perhitungan, yaitu, jumlah gram ekivalen zat yang terkandung dalam 1 liter larutan digunakan. Kurva titrasi dibangun setelah perhitungan.

Senyawa atau unsur kimia berinteraksi satu sama lain dalam jumlah berat yang ditentukan dengan baik sesuai dengan ekivalen gramnya.

Pilihan untuk menyiapkan larutan yang dititrasi dengan menimbang zat awal

Sebagai metode pertama untuk menyiapkan larutan dengan konsentrasi tertentu (titer tertentu), seseorang dapat mempertimbangkan untuk melarutkan sampel dengan massa yang tepat dalam air atau pelarut lain, serta mengencerkan larutan yang disiapkan hingga volume yang diperlukan. Titer reagen yang dihasilkan dapat ditentukan dari massa senyawa murni yang diketahui dan dari volume larutan yang disiapkan. Teknik ini digunakan untuk menyiapkan larutan titrasi dari bahan kimia yang dapat diperoleh dalam bentuk murni, yang komposisinya tidak berubah selama penyimpanan jangka panjang. Untuk menimbang zat yang digunakan, digunakan botol dengan tutup tertutup. Metode pembuatan larutan ini tidak cocok untuk zat dengan peningkatan higroskopisitas, serta untuk senyawa yang berinteraksi secara kimia dengan karbon monoksida (4).

Teknologi kedua untuk persiapan larutan titrasi digunakan di perusahaan kimia khusus, di laboratorium khusus. Ini didasarkan pada penggunaan senyawa murni padat yang ditimbang dalam jumlah yang tepat, serta pada penggunaan larutan dengan normalitas tertentu. Zat ditempatkan dalam ampul kaca, kemudian disegel. Zat-zat yang ada di dalam ampul kaca disebut fixanals. Selama percobaan langsung, ampul dengan reagen dipecah di atas corong, yang memiliki alat pelubang. Selanjutnya seluruh komponen dipindahkan ke dalam labu takar, kemudian dengan menambahkan air, diperoleh volume larutan kerja yang dibutuhkan.

Untuk titrasi, algoritma tindakan tertentu juga digunakan. Buret diisi dengan larutan kerja yang sudah jadi sampai tanda nol sehingga tidak ada gelembung udara di bagian bawahnya. Selanjutnya, larutan yang dianalisis diukur dengan pipet, kemudian ditempatkan dalam labu berbentuk kerucut. Tambahkan beberapa tetes indikator ke dalamnya. Secara bertahap, larutan kerja ditambahkan tetes demi tetes ke larutan jadi dari buret, dan perubahan warna dipantau. Ketika warna stabil muncul, yang tidak hilang setelah 5-10 detik, penyelesaian proses titrasi dinilai. Kemudian dilanjutkan ke perhitungan, perhitungan volume larutan yang dikeluarkan dengan konsentrasi yang diberikan, menarik kesimpulan dari percobaan.

Kesimpulan

Analisis titrimetri memungkinkan Anda untuk menentukan komposisi kuantitatif dan kualitatif analit. Metode kimia analitik ini diperlukan untuk berbagai industri, digunakan dalam kedokteran, farmasi. Saat memilih solusi kerja, perlu untuk mempertimbangkan sifat kimianya, serta kemampuan untuk membentuk senyawa yang tidak larut dengan zat yang sedang dipelajari.

Kirim karya bagus Anda di basis pengetahuan sederhana. Gunakan formulir di bawah ini

Mahasiswa, mahasiswa pascasarjana, ilmuwan muda yang menggunakan basis pengetahuan dalam studi dan pekerjaan mereka akan sangat berterima kasih kepada Anda.

Diposting pada http://www.allbest.ru/

pengantar

Titrasi adalah penambahan bertahap larutan pereaksi yang dititrasi (titran) ke dalam larutan yang dianalisis untuk menentukan titik ekivalen. Metode analisis titrimetri didasarkan pada pengukuran volume reagen dengan konsentrasi yang diketahui secara pasti, yang dihabiskan untuk reaksi interaksi dengan analit. Titik ekivalen adalah momen titrasi ketika rasio ekivalen reaktan tercapai.

Persyaratan berikut berlaku untuk reaksi yang digunakan dalam analisis volumetrik kuantitatif:

1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan persamaan reaksi stoikiometri dan praktis tidak dapat diubah. Hasil reaksi harus mencerminkan jumlah analit. Konstanta kesetimbangan reaksi harus cukup besar.

2. Reaksi harus berlangsung tanpa reaksi samping, jika tidak, hukum ekivalen tidak dapat diterapkan.

3. Reaksi harus berlangsung pada laju yang cukup tinggi, yaitu. dalam 1-3 detik. Ini adalah keuntungan utama dari analisis titrimetri.

4. Harus ada cara untuk memperbaiki titik ekivalen. Akhir dari reaksi harus ditentukan dengan cukup mudah dan sederhana.

Jika suatu reaksi tidak memenuhi setidaknya satu dari persyaratan ini, reaksi tersebut tidak dapat digunakan dalam analisis titrimetri.

1. sistem

Ciri khas reaksi redoks adalah transfer elektron antara partikel yang bereaksi - ion, atom, molekul, dan kompleks, sebagai akibatnya keadaan oksidasi partikel-partikel ini berubah, misalnya

Karena elektron tidak dapat terakumulasi dalam larutan, dua proses harus terjadi secara bersamaan - kehilangan dan perolehan, yaitu, proses oksidasi beberapa partikel dan reduksi partikel lain. Jadi, setiap reaksi redoks selalu dapat direpresentasikan sebagai dua setengah-reaksi:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Partikel awal dan produk dari setiap setengah reaksi merupakan pasangan atau sistem redoks. Dalam setengah reaksi di atas, Red1 terkonjugasi ke Ox1 dan Ox2 terkonjugasi ke Red1.

Potensial sistem redoks apa pun, yang diukur dalam kondisi standar terhadap elektroda hidrogen, disebut potensial standar (E0) dari sistem ini. Potensi standar dianggap positif jika sistem bertindak sebagai zat pengoksidasi dan setengah reaksi oksidasi terjadi pada elektroda hidrogen:

atau negatif jika sistem berperan sebagai reduktor, dan terjadi setengah reaksi reduksi pada elektroda hidrogen:

Nilai absolut dari potensial standar mencirikan "kekuatan" zat pengoksidasi atau zat pereduksi.

Potensi standar - nilai standar termodinamika - adalah parameter fisikokimia dan analitik yang sangat penting yang memungkinkan untuk mengevaluasi arah reaksi yang sesuai dan menghitung aktivitas partikel yang bereaksi dalam kondisi kesetimbangan.

Untuk mengkarakterisasi sistem redoks dalam kondisi tertentu, mereka menggunakan konsep potensial nyata (formal) E0 ", yang sesuai dengan potensial yang terbentuk pada elektroda dalam larutan khusus ini ketika konsentrasi awal bentuk-bentuk penentuan potensial teroksidasi dan tereduksi ion sama dengan 1 mol / l dan konsentrasi tetap dari semua larutan komponen lainnya.

Dari sudut pandang analitis, potensial nyata lebih berharga daripada potensial standar, karena perilaku sebenarnya dari sistem tidak ditentukan oleh standar, tetapi oleh potensial nyata, dan yang terakhir yang memungkinkan untuk memprediksi terjadinya reaksi redoks pada kondisi tertentu. Potensi sebenarnya dari sistem tergantung pada keasaman, keberadaan ion asing dalam larutan, dan dapat bervariasi pada rentang yang luas.

2. kurvatitrasi

Dalam metode titrimetri, perhitungan dan plot kurva titrasi memungkinkan untuk menilai seberapa sukses titrasi dan memungkinkan pemilihan indikator. Saat membuat kurva titrasi redoks, potensial sistem diplot sepanjang sumbu ordinat, dan volume titran atau persentase titrasi diplot sepanjang sumbu absis.

2.1 Pengaruhkondisititrasipadapindahkurva

Kurva titrasi dibangun berdasarkan nilai potensial redoks, oleh karena itu, semua faktor yang mempengaruhi potensial akan mempengaruhi bentuk kurva titrasi dan lompatan di atasnya. Faktor-faktor tersebut meliputi nilai potensial standar sistem analit dan titran, jumlah elektron yang terlibat dalam setengah reaksi, pH larutan, adanya reagen pengompleks atau pengendap, dan sifat asam. Semakin besar jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi redoks, semakin datar kurva yang mencirikan titrasi ini. Lonjakan titrasi semakin besar, semakin besar perbedaan potensial redoks dari zat pengoksidasi dan zat pereduksi. Dengan perbedaan potensial redoks yang sangat kecil, titrasi tidak mungkin dilakukan. Jadi titrasi ion Cl- (E = 1,36V) dengan permanganat (E = 1,51) secara praktis tidak mungkin. Seringkali perlu untuk memperluas interval potensial di mana lompatan berada jika kecil. Dalam kasus tersebut, kontrol melompat terpaksa.

Penurunan konsentrasi salah satu komponen pasangan redoks secara signifikan mempengaruhi ukuran lompatan (misalnya, dengan bantuan reagen pengompleks). Mari kita asumsikan bahwa asam fosfat, fluorida, atau oksalat, yang membentuk kompleks dengan besi (III) dan tidak berinteraksi dengan besi (II), dimasukkan ke dalam larutan, sedangkan potensi pasangan Fe3+/Fe2+ berkurang. Jika, misalnya, karena reaksi kompleksasi kompetitif, konsentrasi ion Fe3+ dalam larutan berkurang dengan faktor 10.000, lompatan potensial pada kurva titrasi tidak akan dimulai pada E = 0,95V, tetapi pada E = 0,71V . Ini akan berakhir, seperti sebelumnya, pada E = 1.48V. Dengan demikian, daerah lompatan pada kurva titrasi akan diperluas secara signifikan.

Peningkatan suhu, masing-masing, meningkatkan potensi sistem titran dan analit.

Jadi, ketika memilih kondisi optimal untuk titrasi redoks, pertama-tama kita harus memperhitungkan pengaruhnya terhadap keadaan sistem redoks, dan, akibatnya, pada potensial redoks nyata.

2.2 Definisipoinpersamaan derajatnya

Dalam metode titrasi redoks, serta dalam metode interaksi asam-basa, berbagai cara untuk menunjukkan titik ekivalen dimungkinkan.

1. Metode non-indikator dapat diterapkan saat menggunakan titran berwarna (larutan KMnO4, I2), yang sedikit berlebih memberikan warna yang dapat diperbaiki secara visual pada larutan.

2. Metode indikator dapat menjadi kimia jika senyawa kimia digunakan sebagai indikator yang berubah warna secara tajam di dekat titik ekivalen (dalam lompatan pada kurva titrasi).

Kadang-kadang indikator asam-basa digunakan dalam metode titrasi redoks: jingga metil, metil merah, merah Kongo, dll. Indikator-indikator ini pada titik akhir titrasi dioksidasi secara ireversibel oleh zat pengoksidasi berlebih dan berubah warna.

Dimungkinkan untuk menggunakan indikator fluoresen dan chemiluminescent ketika mentitrasi zat pereduksi dengan zat pengoksidasi kuat. Indikator fluoresen mencakup banyak zat (acridine, euchrysine, dll.) yang memancarkan di wilayah yang terlihat pada nilai pH tertentu dari larutan setelah penyinaran dengan radiasi ultraviolet. Indikator chemiluminescent adalah zat (luminol, lucigenin, siloxene, dll.) yang terpancar di wilayah spektrum yang terlihat pada titik akhir titrasi karena proses kimia eksotermik. Chemiluminescence diamati terutama selama reaksi oksidasi dengan hidrogen peroksida, hipoklorit dan beberapa agen pengoksidasi lainnya. Keuntungan dari indikator fluoresen dan chemiluminescent adalah dapat digunakan untuk titrasi tidak hanya transparan dan tidak berwarna, tetapi juga larutan keruh atau berwarna, yang indikator redoks konvensional tidak cocok untuk titrasi.

Metode indikator juga dapat berupa fisikokimia: potensiometri, amperometrik, konduktometri, dll.

2.3 redoksindikator

Untuk menentukan titik ekivalen dalam redoksimetri, berbagai indikator digunakan:

1. Indikator redoks (indikator redoks) yang berubah warna ketika potensi redoks sistem berubah.

2. Indikator spesifik yang berubah warna ketika titran berlebih muncul atau analit menghilang. Indikator khusus digunakan dalam beberapa kasus. Jadi pati merupakan indikator adanya yodium bebas, atau lebih tepatnya ion triiodida. Di hadapan pati, itu berubah menjadi biru pada suhu kamar. Munculnya warna biru pati dikaitkan dengan adsorpsi pada amilase, yang merupakan bagian dari pati.

Kadang-kadang amonium tiosianat digunakan sebagai indikator ketika mentitrasi garam besi(III); kation dengan ion membentuk senyawa merah. Pada titik ekivalen, semua ion direduksi menjadi dan larutan yang dititrasi berubah dari merah menjadi tidak berwarna.

Ketika dititrasi dengan larutan kalium permanganat, titran itu sendiri berperan sebagai indikator. Pada sedikit kelebihan KMnO4, larutan berubah menjadi merah muda.

Indikator redoks dibagi menjadi: reversibel dan ireversibel.

Indikator reversibel - berubah warna secara reversibel saat potensi sistem berubah. Indikator ireversibel - mengalami oksidasi atau reduksi ireversibel, akibatnya warna indikator berubah secara ireversibel.

Indikator redoks ada dalam dua bentuk, teroksidasi dan tereduksi, dengan warna satu bentuk berbeda dari warna lainnya.

Transisi indikator dari satu bentuk ke bentuk lainnya dan perubahan warnanya terjadi pada potensial tertentu dari sistem (potensial transisi). Potensial indikator ditentukan oleh persamaan Nernst:

Ketika konsentrasi bentuk teroksidasi dan tereduksi dari indikator adalah sama. Pada saat yang sama, setengah dari molekul indikator ada dalam bentuk teroksidasi, dan setengahnya lagi dalam bentuk tereduksi. Interval transisi indikator (IT) terletak dalam rasio konsentrasi kedua bentuk indikator dari 1/10 ke 10/1.

Saat melakukan titrasi redoks, indikator harus dipilih sedemikian rupa sehingga potensial indikator berada dalam loncatan potensial pada kurva titrasi. Banyak indikator titrasi redoks bersifat asam atau basa dan dapat mengubah perilakunya tergantung pada pH medium.

Salah satu indikator redoks yang paling terkenal dan umum digunakan adalah difenilamin:

Bentuk indikator yang dipulihkan tidak berwarna. Di bawah aksi agen pengoksidasi, difenilamin pertama-tama diubah secara ireversibel menjadi difenilbenzidin yang tidak berwarna, yang kemudian dioksidasi secara reversibel menjadi difenilbenzidin violet biru-ungu.

Indikator dua warna adalah ferroin, yang merupakan kompleks Fe2+ dengan o-fenantrolin

Titrasi dengan metode indikator dimungkinkan jika untuk reaksi yang diberikan EMF? 0.4V. Pada EMF = 0,4-0,2V, indikator instrumental digunakan.

3. Klasifikasimetoderedokstitrasi

Jika reaksi redoks berlangsung secara non-stoikiometrik atau tidak cukup cepat, metode titrasi tidak langsung digunakan: titrasi balik dan titrasi substitusi. Misalnya, dalam penentuan cerimetri Fe3+, digunakan metode titrasi substitusi:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ tidak mengganggu titrasi.

Titrasi redoks dimungkinkan jika satu keadaan oksidasi analit yang sesuai ada dalam larutan. Jika tidak, sebelum memulai titrasi, perlu untuk melakukan reduksi awal (oksidasi) ke keadaan oksidasi yang sesuai, seperti yang dilakukan, misalnya, ketika menganalisis campuran Fe2+ dan Fe3+ dengan permanganatometri. Reduksi pendahuluan (oksidasi) harus memberikan transfer kuantitatif dari unsur yang ditentukan ke keadaan oksidasi yang diinginkan.

Reagen yang dimasukkan untuk tujuan ini harus berupa senyawa seperti itu, yang kelebihannya, sebelum dimulainya titrasi, mudah dihilangkan (dengan merebus, menyaring, dll.). Dalam beberapa kasus, redoksimetri digunakan untuk menentukan senyawa yang tidak mengubah keadaan oksidasinya.

Jadi, dengan titrasi substitusi, kalsium, seng, nikel, kobalt dan ion timbal ditentukan dalam permanganatometri, asam kuat dalam iodometri.

Tabel 1

Metode Titrasi Redoks

Nama metode	Larutan standar (titran)	Persamaan setengah reaksi dari sistem titran		Fitur metode
Larutan standar - oksidan
Permanganatometri		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		Metode non-indikator, digunakan dalam rentang pH yang luas
bromatometri		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		Indikatornya adalah jingga metil. Rabu - sangat asam
Cerimetri		Ce4+ + e? = Ce3+		Indikatornya adalah ferroin. Rabu - sangat asam
kromatometri		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		Indikatornya adalah difenilamin. Rabu? asam kuat
Nitritometri		NO2- + 2H+ + e? = TIDAK + H2O		Indikator eksternal adalah kertas kanji iodida. Rabu? subasam
iodimetri				Indikator - pati
Solusi standar - zat pereduksi
ascorbino-metri		6H6O6 +2H+ +2 e? = 6H8O6		Indikator - variamine blue atau potassium thiocyanate untuk penentuan ion Fe3 +. Rabu - asam
titanometri		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		Indikatornya adalah biru metilen. Rabu - asam
iodometri		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		Indikatornya adalah pati-kecil. Reagen pembantu - KI. Sedang - sedikit asam atau netral

4. permanganatometri

Permanganatometri adalah salah satu metode titrasi redoks yang paling umum digunakan. Sebagai titran, larutan kalium permanganat digunakan, yang sifat pengoksidasinya dapat dikontrol tergantung pada keasaman larutan.

4.1 Keunikanmetode

Yang paling banyak digunakan dalam praktik analitik adalah metode penentuan permanganometrik dalam media asam: reduksi MnO4- menjadi Mn2+ cepat dan stoikiometri:

Fitur metode ini adalah pengaruh yang kuat dari konsentrasi ion hidrogen pada potensial standar sistem MnO4-/Mn2+. Asam sulfat paling sering digunakan dalam titrasi dalam media asam kuat. Asam klorida dan asam nitrat tidak boleh digunakan, karena reaksi redoks yang bersaing dapat terjadi dengan adanya keduanya. Reduksi ion permanganat dalam media basa berlangsung secara berurutan: pertama menjadi ion mangan MnO42-, dan kemudian menjadi mangan dioksida MnO2:

Secara kuantitatif, reduksi permanganat dalam media basa menjadi manganat berlangsung dengan adanya garam barium. Ba(MnO4)2 larut dalam air, sedangkan BaMnO4 tidak larut, sehingga reduksi MnVI lebih lanjut dari endapan tidak terjadi.

Secara permanganometrik dalam media alkali, sebagai aturan, senyawa organik ditentukan: format, formaldehida, format, sinamat, tartarat, asam sitrat, hidrazin, aseton, dll.

Indikator akhir titrasi adalah warna merah muda pucat dari titran KMnO4 berlebih (satu tetes larutan titran 0,004 M memberikan warna yang nyata pada 100 ml larutan). Oleh karena itu, jika larutan yang dititrasi tidak berwarna, pencapaian titik ekivalen dapat dinilai dengan munculnya warna merah muda pucat yang melebihi titran KMnO4 pada titrasi langsung atau dengan hilangnya warna pada titrasi terbalik. Saat menganalisis larutan berwarna, disarankan untuk menggunakan indikator ferroin.

Keuntungan dari metode permanganometrik antara lain:

1. Kemungkinan titrasi dengan larutan KMnO4 dalam media apapun (asam, netral, basa).

2. Penerapan larutan kalium permanganat dalam media asam untuk penentuan banyak zat yang tidak berinteraksi dengan zat pengoksidasi yang lebih lemah.

Seiring dengan keuntungan yang terdaftar, metode permanganatometri memiliki sejumlah kelemahan:

1. Titran KMnO4 dibuat sebagai standar sekunder, karena reagen awal, kalium permanganat, sulit diperoleh dalam keadaan murni secara kimiawi.

2. Reaksi yang melibatkan MnO4- dimungkinkan dalam kondisi yang ditentukan secara ketat (pH, suhu, dll.).

4.2 Aplikasimetode

1. Definisi zat pereduksi. Jika reaksi redoks antara zat pereduksi yang ditentukan dan MnO4- berlangsung cepat, maka titrasi dilakukan secara langsung. Ini adalah bagaimana oksalat, nitrit, hidrogen peroksida, besi (II), ferrocyanides, asam arsenik, dll ditentukan:

2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Penentuan oksidator. Tambahkan kelebihan larutan standar pereduksi kemudian titrasi residunya dengan larutan KMnO4 (metode titrasi balik). Misalnya, kromat, persulfat, klorit, klorat dan zat pengoksidasi lainnya dapat ditentukan dengan metode permanganometri, pertama-tama bekerja dengan larutan standar Fe2+ berlebih, dan kemudian mentitrasi jumlah Fe2+ yang tidak bereaksi dengan larutan KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - kelebihan-

Fe2+ ​​​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - residu

3. Penentuan zat yang tidak memiliki sifat redoks dilakukan secara tidak langsung, misalnya dengan titrasi substitusi. Untuk melakukan ini, komponen yang ditentukan diubah menjadi bentuk senyawa dengan sifat pereduksi atau pengoksidasi, dan kemudian dilakukan titrasi. Misalnya, kalsium, seng, kadmium, nikel, ion kobalt mengendap dalam bentuk oksalat yang sedikit larut:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Endapan dipisahkan dari larutan, dicuci dan dilarutkan dalam H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Kemudian H2C2O4 (substituen) dititrasi dengan larutan KMnO4:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Penentuan senyawa organik. Ciri khas reaksi senyawa organik dengan MnO4- adalah lajunya yang rendah. Penentuan ini dimungkinkan jika metode tidak langsung digunakan: senyawa yang dianalisis diolah terlebih dahulu dengan larutan permangan basa kuat yang berlebihan dan reaksi dibiarkan berlangsung selama periode waktu yang diperlukan. Residu permanganat dititrasi dengan larutan natrium oksalat:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), residu berlebih

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O residu

titrimetri redoks

5. esensidanklasifikasipengendapanmetode

Metode titrasi presipitasi adalah metode analisis titrimetri yang menggunakan titran yang membentuk endapan dengan analit.

Persyaratan untuk reaksi dan analit:

1. Zat yang akan ditentukan harus sangat larut dalam air dan harus membentuk ion yang akan aktif dalam reaksi pengendapan.

2. Endapan yang diperoleh dalam reaksi harus praktis tidak larut (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Hasil titrasi tidak boleh terdistorsi oleh fenomena adsorpsi (kopresipitasi).

4. Pengendapan harus terjadi cukup cepat (yaitu tidak ada larutan lewat jenuh yang terbentuk).

5. Seharusnya mungkin untuk memperbaiki titik ekivalen.

Klasifikasi metode titrasi pengendapan tergantung pada titran yang digunakan:

Argentometri (titran AgNO 3);

Merkurometri (titran Hg 2 (NO 3) 2);

Tiosianatometri (titrasi NH 4 SCN);

Sulfatometri (titran H 2 SO 4, BaCl 2);

Kromatometri (titran K 2 CrO 4);

Heksasianoferratometri (titran K 4 ).

6. kurvatitrasidanmerekaanalisis

Konstruksi kurva titrasi dilakukan berdasarkan perhitungan sesuai dengan aturan produk kelarutan dan, masing-masing.

Kurva titrasi dibangun dalam koordinat yang menunjukkan perubahan konsentrasi ion yang ditentukan tergantung pada volume titran yang ditambahkan.

Semakin besar lompatan titrasi pada kurva, semakin besar peluang untuk memilih indikator yang sesuai.

Faktor-faktor yang mempengaruhi besarnya lompatan pada kurva titrasi curah hujan:

1. Konsentrasi larutan titran dan ion target Semakin tinggi konsentrasi, semakin besar lompatan pada kurva titrasi.

2. Kelarutan endapan yang terbentuk selama titrasi (semakin rendah kelarutannya, semakin besar lompatan titrasi).

Ketergantungan titrasi melompat pada kelarutan elektrolit yang sedikit larut.

3. Suhu

Semakin tinggi suhu, semakin besar kelarutan endapan dan semakin kecil lompatan kurva titrasi. Titrasi dilakukan pada suhu kamar.

4. Kekuatan ionik larutan

Pengaruhnya relatif kecil, karena kekuatan ionik larutan, dibandingkan dengan faktor lain, tidak terlalu mengubah kelarutan endapan; namun, semakin tinggi kekuatan ionik larutan, semakin tinggi kelarutan dan semakin kecil lompatan titrasi.

7. Argentometri

Argentometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada pembentukan garam Argentum yang hampir tidak larut:

X - + Ag + \u003d AgX,

dimana X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - dst.

Titran: AgNO 3 - larutan standar sekunder.

Standarisasi: untuk larutan standar utama natrium klorida NaCl:

Indikator untuk standarisasi adalah 5% kalium kromat K 2 CrO 4 . Titrasi dilakukan sampai endapan argentum kromat berwarna coklat-merah muncul:

Tergantung pada metode titrasi dan indikator yang digunakan, metode argentometri diklasifikasikan menjadi:

Non-indikator: - Metode Gay-Lussac (metode kabut sama)

Metode ke titik pencerahan

Indikator: - Metode Mohr

Metode Faience-Fischer-Khodakov

Metode folgard

Lebih banyak metode

Titran: AgNO 3 - detik. std. larutan.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikatornya adalah 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai argentum kromat berwarna coklat-merah):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Zat yang ditentukan: klorida Cl - , bromida Br - .

Sedang: pH ~ 6,5-10,3.

Aplikasi: penentuan kuantitatif natrium klorida, kalium klorida, natrium bromida, kalium bromida dalam zat zat obat.

Batasan aplikasi:

1. Jangan titrasi larutan asam:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Tidak mungkin untuk melakukan titrasi dengan adanya amonia dan ion lainnya, molekul yang dapat bertindak sebagai ligan terhadap ion Argentum dalam reaksi pembentukan kompleks.

3. Titrasi tidak mungkin dilakukan dengan adanya banyak kation (Ba 2+ , Pb 2+ , dll.), yang membentuk endapan berwarna dengan ion kromat CrO 4 2- .

4. Jangan titrasi dengan adanya zat pereduksi yang bereaksi dengan ion CrO 4 2-kromat, mengubahnya menjadi ion Cr 3+.

5. Titrasi tidak mungkin dilakukan dengan adanya banyak anion (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, dll.), yang membentuk endapan berwarna argentum dengan ion argentum.

Metode Faience-Fischer-Khodakov

Titran: AgNO 3 - detik. std. larutan

Standarisasi untuk yang pertama. std. dengan larutan natrium klorida NaCl dengan cara dipipet:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikator standarisasi adalah larutan 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai endapan argentum kromat berwarna merah kecoklatan):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Medium: pH ~ 6,5-10,3 saat menentukan klorida dan pH ~ 2,0-10,3 saat menentukan bromida dan iodida.

Indikator metode:

Fluorescein dalam penentuan klorida;

Eosin dalam penentuan bromida dan iodida.

Mekanisme kerja indikator: adsorpsi. Indikator adsorpsi adalah indikator yang adsorpsi atau desorpsinya oleh endapan disertai dengan perubahan warna pada T.E. atau di dekatnya.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Belakang x H + + Ind - .

Kondisi titrasi:

1. Keasaman larutan

2. Konsentrasi larutan yang bereaksi

3. Memperhitungkan kapasitas adsorpsi indikator dan ion yang ada dalam larutan.

4. Titrasi mendekati te harus dilakukan perlahan-lahan

5. Titrasi dengan indikator adsorpsi dilakukan dalam cahaya hambur.

Aplikasi: penentuan kuantitatif klorida, bromida, iodida, tiosianat, sianida.

Metode folgard

Titrasi: AgNO 3 , amonium atau kalium tiosianat NH 4 SCN, KSCN - larutan standar sekunder.

Standarisasi AgNO 3 untuk yang pertama. std. Larutan NaCl dengan pipet:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikator standarisasi AgNO 3 adalah larutan 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai muncul endapan argentum kromat berwarna coklat-merah):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Standarisasi NH 4 SCN, KSCN untuk larutan standar AgNO 3 :

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Indikator standarisasi amonium atau kalium tiosianat adalah garam ferum (ІІІ) (misalnya, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O dengan adanya asam nitrat):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrasi sampai muncul warna merah muda samar.

Rabu: nitrat.

Indikator metode: garam ferum (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O dengan adanya asam nitrat.

Zat yang ditentukan: ion halida, sianida, tiosianat, sulfida, karbonat, kromat, oksalat, arsenat, dll.

Hal - + Ag + (kelebihan) = AgHal

Ag + (residu) + SCN - = AgSCN,

dan setelah titik ekivalen:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(warna pink-merah)

Saat menentukan iodida, indikator ditambahkan pada akhir titrasi untuk menghindari reaksi paralel:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Manfaat metode Volhard - kemampuan titrasi:

Dalam larutan yang sangat asam;

Dengan adanya banyak kation yang mengganggu penentuan dengan metode Mohr (kation barium, plumbum, dll, yang membentuk endapan berwarna kromat).

8. Merkurometri

Merkurometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada penggunaan reaksi pembentukan garam merkuri (I) Hg 2 2+, hampir tidak larut dengan presipitasi:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 PR \u003d 1,3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 PR \u003d 4,5 H10 -29

Titran: detik. std. larutan Hg2 (NO3)2.

Standarisasi: untuk larutan standar NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 + 2NaNO 3

Indikator: 1) larutan ferum (ІІІ) tiosianat (dari merah menjadi perubahan warna)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 + 2Fe 3+ ;

1-2% larutan alkohol difenilkarbazon (sampai muncul warna biru).

Untuk menghitung volume titran yang digunakan untuk mentitrasi indikator, titrasi "sampel buta":

2) Indikator ditambahkan sebelum akhir titrasi, karena jika ditambahkan terlebih dahulu, mungkin lama sebelum t.e. difenilkarbazida merkuri (II) terbentuk dan memberikan warna biru lebih cepat dari halida yang dititrasi.

Zat yang ditentukan: klorida dan iodida.

Lingkungan: sangat asam (dapat mencapai 5 mol/l ion H+).

Kerugian: Garam merkuri (I) sangat beracun.

9. Sulfametri

Sulfatometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada penggunaan reaksi pembentukan garam yang sedikit larut - sulfat.

Kadang-kadang barimetri dibedakan - metode titrasi pengendapan, yang didasarkan pada penggunaan reaksi untuk pembentukan garam barium yang tidak larut.

Metode ini didasarkan pada reaksi pembentukan presipitasi barium sulfat:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4

def. zat titran

Titran: detik. std. larutan H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standarisasi: larutan H 2 SO 4 dengan Na 2 B 4 O 7 atau Na 2 CO 3 dengan jingga metil; Ba (NO 3) 2 dan BaCl 2 untuk H 2 SO 4 dengan nitrochromazo atau orthonyl A.

Indikator: indikator metalokromik digunakan (mereka berubah warna dengan adanya ion logam) - nitrchromazo (ortanil C), ortanil A. Indikator ini berwarna merah muda dalam larutan, dan ungu dengan adanya kation barium.

Zat yang ditentukan dalam titrasi langsung:

asam sulfat - kandungan barium;

barium klorida atau barium nitrat - kandungan sulfat.

Kesimpulan

Dari metode analisis titrimetri, titrasi redoks tersebar luas, batas penerapan metode ini lebih luas daripada metode asam basa atau kompleksometri. Karena berbagai macam reaksi redoks, metode ini memungkinkan untuk menentukan sejumlah besar berbagai macam zat, termasuk yang tidak secara langsung menunjukkan sifat redoks.

Permanganatometri digunakan untuk menentukan oksidasi keseluruhan air dan tanah. Pada saat yang sama, semua komponen organik (termasuk asam humat tanah dan air alami) bereaksi dengan ion MnO4 - dalam media asam. Jumlah milimol ekuivalen KMnO4 yang digunakan untuk titrasi merupakan karakteristik kemampuan oksidasi (oleh permanganat).

Permanganatometri juga digunakan untuk analisis senyawa organik yang mudah teroksidasi (aldehida, keton, alkohol, asam karboksilat: oksalat, tartarat, sitrat, malat, serta gugus hidrazo). Dalam industri makanan, permanganatometri dapat digunakan untuk mengetahui kandungan gula dalam produk makanan dan bahan baku, kandungan nitrit dalam sosis.

Dalam industri metalurgi, kandungan besi dalam garam, paduan, logam, bijih dan silikat ditentukan oleh permanganatometri.

Daftarliteratur

1. Kimia analitik. Metode analisis kimia / ed. O.M. petrukhin. Moskow: Kimia, 1992, 400 hal.

2. Vasiliev V.P. Kimia Analisis. Pukul 2 siang Bagian 1. Metode analisis gravimetri dan titrimetri. M.: Sekolah Tinggi, 1989, 320 hal.

3. Dasar-dasar kimia analitik. Dalam 2 buku. Buku. 2. Metode analisis kimia / red. Yu.A. Zolotova. Moskow: Sekolah Tinggi, 2000, 494 hal.

Diselenggarakan di Allbest.ru

...

Dokumen serupa

Ciri khas reaksi redoks. Skema elektroda hidrogen standar. persamaan Nernst. Kurva titrasi teoritis. Pengertian titik ekivalen. Indikator redoks, permanganatometri.

makalah, ditambahkan 05/06/2011


Klasifikasi metode titrasi redoks. Indikator titrasi redoks. Permanganatometri, iodometri dan dikromatometri. Pewarnaan bentuk teroksidasi dan tereduksi. Memperbaiki titik ekivalen.

abstrak, ditambahkan 23/02/2011


Fitur metode titrasi redoks. Persyaratan dasar untuk reaksi, konstanta kesetimbangan. Karakteristik jenis-jenis titrasi redoks, indikator dan kurvanya. Persiapan dan standarisasi larutan.

makalah, ditambahkan 25/12/2014


Klasifikasi metode analisis titrametri. Inti dari metode "netralisasi". Persiapan solusi kerja. Perhitungan titik dan konstruksi kurva untuk titrasi asam-basa dan redoks. Kelebihan dan kekurangan iodometri.

makalah, ditambahkan 17/11/2013


Klasifikasi metode titrasi redoks. Faktor yang mempengaruhi laju reaksi. Indikator spesifik dan redoks. Inti dari permanganatometri, iodometri, dikromatometri. Pembuatan larutan kalium dikromat.

presentasi, ditambahkan 19 03/2015


Metode titrasi asam basa: konsep dan kandungan, tahapan utama dan prinsip penerapan, persyaratan, kondisi utama, dan kemungkinan penerapan. Perhitungan pH larutan. Konstruksi kurva titrasi. Pilihan indikator dan alasannya.

presentasi, ditambahkan 16/05/2014


Konsep analisis titrametri. Titrasi redoks, jenis dan kondisi reaksinya. Perhitungan titik kurva titrasi, potensial, konstruksi kurva titrasi. Pemilihan indikator, perhitungan kesalahan titrasi indikator.

makalah, ditambahkan 10/06/2012


Metode analisis titrimetri. Teori metode analisis bromatometrik. Teknik titrasi. Kelebihan dan kekurangan metode bromatometrik. Fenol. Penentuan fenol. Reaksi kimia yang digunakan dalam metode titrimetri.

makalah, ditambahkan 26/03/2007


Klasifikasi titrasi redoks; penggunaannya dalam analisis farmasi, dalam menentukan oksidasi air dan senyawa organik. Pertimbangan titrasi redoks pada contoh cerimetri. Titrasi garam besi dengan serium sulfat.

makalah, ditambahkan 12/09/2012


Penentuan air kristalisasi dalam barium klorida. Pengaturan titer larutan kerja asam klorida. Metode titrasi asam basa dan redoks. Penentuan kandungan ion dalam suatu larutan dengan metode analisis kualitatif.

Ketentuan umum metode titrimetri. Dalam kegiatan industri, lingkungan, ilmiah, selalu perlu untuk mengetahui komposisi produk, bahan baku, bahan alami atau buatan tertentu. Tugas-tugas ini diselesaikan dengan metode kimia Analisis. Pada saat yang sama, itu bisa analisis kualitatif ketika cukup untuk menetapkan ada atau tidak adanya zat tertentu dalam sampel yang dianalisis, atau Analisis kuantitatif ketika mereka mengetahui zat mana dan dalam jumlah berapa yang termasuk dalam komposisi (dalam bentuk komponen utama atau sebagai pengotor) dari sampel yang dianalisis.

Salah satu metode analisis kimia kuantitatif yang paling umum dan akurat adalah metode analisis titrimetri. Nama ini menunjukkan bahwa ketika mengimplementasikan metode, suatu proses dilakukan titrasi, yang terdiri dari penambahan bertahap satu solusi ke volume tertentu dari solusi lain. Ini menggunakan keadaan yang jelas bahwa reaksi antara dua zat berlangsung sampai salah satu dari mereka dikonsumsi. Menurut persamaan reaksi, Anda dapat menghitung jumlah salah satu reagen, jika Anda tahu berapa banyak reagen lainnya bereaksi.

Metode analisis kuantitatif titrimetri didasarkan pada pengukuran yang akurat dari volume larutan zat yang bereaksi, konsentrasi salah satunya diketahui dengan tepat. (larutan dengan konsentrasi yang diketahui disebut standar*). Volume tertentu dari satu larutan dititrasi solusi lain. Titrasi dihentikan ketika zat dalam larutan yang dititrasi habis habis sebagai akibat dari reaksi yang sedang berlangsung. Momen ini disebut titik ekivalen dan sesuai dengan fakta bahwa jumlah zat (jumlah mol) dalam larutan yang ditambahkan ( titran) menjadi setara dengan jumlah zat yang terkandung dalam larutan yang dititrasi (saat titik ekivalen tercapai ditentukan oleh perubahan warna indikator- lihat di bawah untuk indikator).

Teknik titrasi. Indikator. Untuk menambahkan titran ke larutan yang akan dititrasi, gunakan buret- tabung kaca sempit dan panjang, di mana gradasi sepersepuluh mililiter diterapkan (lihat gambar di halaman pertama sampul). Sebuah outlet di bagian bawah buret memungkinkan kontrol yang tepat dari laju penambahan titran (dari jet ke tetes tunggal) dan pengukuran yang akurat dari jumlah titran yang ditambahkan. Dalam praktek laboratorium, buret 25 ml biasanya digunakan.

Sejumlah larutan yang akan dititrasi (dalam kebanyakan kasus ini adalah larutan uji) diukur dan dipindahkan ke labu berbentuk kerucut. Beberapa tetes larutan indikator juga dituangkan di sana. Sebuah titran secara bertahap ditambahkan ke larutan dalam labu dari buret (dalam banyak kasus dan dalam percobaan yang dilakukan dalam pekerjaan ini (tetapi tidak selalu!) larutan yang dititrasi adalah larutan uji, dan titran adalah larutan standar). Ketika titik ekivalen tercapai, warna indikator berubah, titrasi dihentikan dan volume titran yang ditambahkan diukur pada skala buret, yang nilainya kemudian digunakan untuk perhitungan.

Warna indikator tergantung pada konsentrasi zat dalam larutan. Misalnya, warna indikator yang digunakan dalam titrasi asam basa (metode netralisasi), tergantung pada konsentrasi ion hidrogen dalam larutan:

Jika Anda mentitrasi larutan basa dengan asam dengan adanya metil jingga, maka warna larutan yang dititrasi akan tetap kuning sampai komponen basa benar-benar dinetralkan, yang berarti bahwa titik ekivalen telah tercapai; indikator berubah warna dari kuning menjadi jingga. Jika bahkan satu tetes asam berlebih ditambahkan, warnanya menjadi merah-merah muda. Dalam hal ini, solusinya dikatakan "berlebihan". Dalam hal ini, volume titran yang diukur pada buret lebih besar dari volume yang sebenarnya dibutuhkan untuk netralisasi; ini menimbulkan kesalahan dalam perhitungan selanjutnya.

Dalam titrmetri, selain metode netralisasi, ada metode lain yang menggunakan indikatornya sendiri yang berubah warna tergantung pada keberadaan zat apa pun dalam larutan.

Setara kimia dan ekivalen konsentrasi molar. Berapa jumlah zat yang setara satu sama lain ditentukan oleh persamaan reaksi. Misalnya, dalam reaksi netralisasi:

NaOH + HCl \u003d NaCl + H 2 O

1 mol alkali dan 1 mol asam bereaksi tanpa residu. Tetapi ketika natrium hidroksida bereaksi dengan asam sulfat:

NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + H 2 O

mol asam sulfat cukup untuk menetralkan 1 mol alkali. Secara umum diterima bahwa satu mol HCl (dan juga satu mol NaOH) adalah satu setara kimia. Pada saat yang sama, mol asam sulfat juga mewakili satu ekuivalen kimia. Oleh karena itu, rasio di mana zat bereaksi satu sama lain tanpa residu harus dihitung bukan dengan jumlah mol zat ini, tetapi dengan jumlah mereka. setara mol. Jadi, untuk menyatakan kandungan zat dalam larutan yang digunakan dalam titrimetri, akan lebih mudah untuk menggunakan konsentrasi (lihat bagian kimia umum "Metode untuk menyatakan konsentrasi larutan"), yang menunjukkan berapa banyak mol ekivalen suatu zat berada dalam satu satuan volume (satu liter) larutan. Ini disebut konsentrasi ekivalen molar (Dengan n, mol setara/l). Sebelumnya, konsentrasi ini disebut " konsentrasi normal" (satuan mg-persamaan/l), yang saat ini dikecualikan dari dokumen peraturan: GOST, metode, dll. Namun, nama lama ini terus digunakan secara luas dalam pekerjaan praktis. Dengan demikian, mencirikan nilai Dengan n, masih mengatakan bahwa solusinya memiliki tertentu normalitas; misalnya, larutan dengan konsentrasi 2 mol equiv / l disebut dua-normal, 1 mol equiv / l normal, 0,1 mol equiv / l adalah desinormal dan masing-masing dilambangkan dengan 2 n., 1 n., 0.1 n. dll. Dalam tutorial ini, istilah dan sebutan tersebut juga digunakan.

Konsep ekuivalen kimia memungkinkan untuk memperhitungkan bahwa satu molekul zat dapat setara dalam reaksi dengan dua, tiga, atau bahkan lebih molekul zat lain. Setara kimia suatu zat adalah jumlah (jumlah mol) atau massa zat ini, yang dalam reaksi kimia setara dengan (yaitu, menambah, mengganti, melepaskan) 1 mol (atau 1 g) ion hidrogen H + atau atom hidrogen N. Untuk asam dan basa, nilai massa molar setara kimia M persamaan, dihitung dari masa molar M dengan mempertimbangkan jumlah ion hidrogen yang dipecah oleh molekul asam atau jumlah ion hidroksida yang dipecah oleh molekul basa selama disosiasi:

; .

Dengan demikian, mereka menunjukkan berapa massa dari massa total mol zat yang setara dalam reaksi dengan satu mol ion bermuatan tunggal. Demikian pula, ketika menemukan massa molar ekivalen kimia dari ion individu, massa molar (atau atom) ion dibagi dengan muatannya. z, menghitung berapa banyak massa yang jatuh pada satu muatan:

.

Perhitungan massa molar ekivalen ion magnesium dan kalsium diberikan pada subbagian 1.1. ketika mempertimbangkan unit kekakuan.

Perhitungan konsentrasi larutan yang dianalisis. Jelas, semakin besar volume larutan titran standar V standar yang dikeluarkan untuk mencapai titik ekivalen dan semakin besar konsentrasi titran ini C standar (selanjutnya kita hanya berbicara tentang konsentrasi normal, jadi indeks "n" dalam penunjukan C n dapat dihilangkan), semakin besar konsentrasi Cx larutan titrasi yang dianalisis, yaitu dalam perhitungan ternyata
Cx ~ C berdiri · V std. Pada saat yang sama, semakin banyak titran yang harus dikeluarkan, semakin banyak larutan titrasi awal yang diambil; untuk mempertimbangkan ini saat menghitung Cx produk dari volume dan konsentrasi titran yang dihabiskan harus dikaitkan dengan volume larutan yang dititrasi Vx:

.

1.4.2. Penentuan kesadahan karbonat air

Untuk menentukan kesadahan karbonat, volume tertentu dari air uji dititrasi dengan larutan standar asam klorida dengan adanya indikator jingga metil. Dalam hal ini, reaksi dengan hidrokarbonat berlangsung:

Ca (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

dan karbonat:

CaCO 3 + 2HCl \u003d CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl \u003d MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Ketika titik ekivalen tercapai, ketika semua karbonat dan hidrokarbonat telah bereaksi, indikator berubah warna dari kuning menjadi jingga.

1.4.3. Penentuan kesadahan total air

Saat menentukan kesadahan total, metode titrasi digunakan, yang disebut metode kompleksometri, karena menggunakan zat dengan nama umum kompleks. Salah satu kompleks, yang paling banyak digunakan -
trilon B(ini adalah nama merek di mana produk kimia ini pertama kali dirilis). Ini adalah turunan dari asam organik, molekul yang mengandung dua atom hidrogen yang dapat digantikan oleh atom logam. Tanpa mempertimbangkan struktur molekul Trilon B, kami menggunakan simbol yang diterima secara umum: H 2 Y.

Definisi ini didasarkan pada fakta bahwa ion kalsium dan magnesium membentuk senyawa kompleks yang dapat larut dengan Trilon B:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H + ;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H + .

Sebagai indikator, reagen digunakan yang memberikan senyawa berwarna khas dengan ion yang ditentukan. Ketika titik ekivalen tercapai, ketika hampir semua ion Ca2+ dan Mg2+ berikatan dengan Trilon B menjadi kompleks dan konsentrasinya dalam larutan menurun tajam, warna larutan berubah. Titrasi harus dilakukan dalam media yang sedikit basa (untuk mengikat ion hidrogen yang dihasilkan), oleh karena itu, selain indikator, yang disebut indikator ditambahkan ke larutan yang dititrasi. larutan penyangga, yang memastikan keteguhan nilai pH (selama pelaksanaan titrasi ini, tambahkan larutan buffer amonia, yang mempertahankan pH konstan dalam 8 ... 10 unit).

BAGIAN EKSPERIMEN

1. Dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, tentukan kesadahan karbonat air ledeng.

2. Menentukan kesadahan total air keran menggunakan titrasi kompleksometri.

3. Berdasarkan data percobaan, buatlah kesimpulan tentang tingkat kesadahan air yang diteliti dan hitung nilai kesadahan tetapnya.

Pengalaman 1. Penentuan kekerasan karbonat

Tuang 100 ml air (keran) yang dipelajari ke dalam dua labu berbentuk kerucut (mengukurnya dengan gelas ukur), tambahkan
5-6 tetes larutan indikator jingga metil. Salah satu termos adalah termos kontrol; digunakan untuk melihat perubahan warna larutan dalam labu lain selama titrasi. Catat level titran awal dalam buret.

Sebelum titrasi, pastikan bahwa ada cukup larutan dalam buret dan cerat kaca terisi penuh dengan cairan. Gelembung udara dari cerat diperas oleh aliran cairan dengan memutar tabung cerat ke atas pada sudut sekitar 45°. Outlet buret adalah tabung karet dengan bola kaca di dalamnya. Untuk mengalirkan cairan, tarik sedikit dinding tabung menjauh dari bola dengan ibu jari dan jari telunjuk sehingga terbentuk celah di antara keduanya. Isi buret melalui corong, setelah itu corong dikeluarkan dari lubang atas; jika ini tidak dilakukan, larutan yang tersisa dalam corong dapat terkuras selama titrasi, dan pengukuran volume akan menjadi tidak akurat.

Jika perlu, tambahkan larutan titran ke buret, sampai level nol. Tambahkan 0,1 N ke labu kedua dari buret. larutan asam klorida sampai warna indikator berubah dari kuning menjadi jingga (warna yang dihasilkan bisa disebut persik).

Permukaan cairan dalam buret muncul sebagai strip cekung lebar ( meniskus). Pembacaan nilai pada skala dilakukan di sepanjang tepi bawah meniskus, mata pengamat harus setinggi meniskus. Titran dari buret pertama-tama dituangkan dengan cukup cepat, terus menerus mengaduk isi labu dengan gerakan memutar. Bola ditekan dengan tangan kiri, sedangkan labu dipegang dan diaduk dengan tangan kanan. Titrasi dilakukan sambil berdiri! Warna larutan diamati dengan meletakkan selembar kertas putih di bawah labu untuk kondisi pengamatan yang lebih baik. Saat akhir titrasi mendekat, yang dapat dinilai dengan munculnya "awan" warna merah muda di tengah labu, yang segera menghilang dengan pengadukan lebih lanjut, titran dituangkan setetes demi setetes. Solusinya harus berubah warna dari penambahan satu tetes tertentu; pada titik ini, "awan" merah muda tidak akan hilang, tetapi akan menyebar ke seluruh larutan.

Untuk memastikan tidak terjadi kesalahan acak yang berarti pada saat melakukan titrasi dan pada saat mengukur volume larutan yang dititrasi, maka titrasi diulang dua atau tiga kali dan dihitung nilai rata-ratanya. V standar, yang selanjutnya digunakan untuk perhitungan.

Catat level larutan dalam buret dan hitung volume titran yang digunakan untuk titrasi sebagai selisih antara pembacaan akhir dan awal. Ulangi titrasi (Anda dapat menggunakan "labu kontrol"). Hitung volume larutan standar sebagai rata-rata dari dua titrasi. Hitung kesadahan karbonat W karbohidrat dari air uji (dalam ekuivalen mmol/l) menggunakan rumus:

,

di mana Dengan HCl adalah konsentrasi molar ekivalen (normalitas) larutan asam klorida; V HCl adalah volume asam klorida yang digunakan untuk titrasi; V mol setara/l ke setara mmol/l.

Pengalaman 2. Penentuan kekakuan total

Titrasi dilakukan dengan adanya indikator " krom biru tua". Tuang 25 ml air uji ke dalam labu berbentuk kerucut dan tambahkan air suling hingga volume total 100 ml (ukur dengan silinder). Tambahkan 5 ml larutan buffer amonia dan
5-7 tetes larutan indikator kromium biru tua; dalam hal ini, solusinya memperoleh warna merah anggur.

Catat level titran awal dalam buret. Jika perlu, tambahkan larutan titran ke buret, sampai level nol. Dari buret tetes demi tetes tambahkan 0,1n. Larutan trilon B sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi ungu kebiruan.

Berbeda dengan titrasi pada percobaan pertama, di mana reaksi berlangsung hampir seketika, interaksi Trilon B dengan kalsium dan magnesium memerlukan jangka waktu tertentu yang nyata. Agar tidak ketinggalan saat mencapai titik ekivalen, titran ditambahkan dari awal titrasi dalam tetes terpisah dengan selang waktu dua atau tiga detik hati-hati mengamati apakah warna larutan yang dititrasi berubah. Jika titran ditambahkan lebih cepat, maka sejumlah tertentu akan jatuh ke dalam larutan yang sudah dititrasi, yang belum sempat berubah warna; akibatnya, larutan akan dititrasi berlebihan, dan volume yang digunakan untuk titrasi akan ditaksir terlalu tinggi.

Catat level larutan dalam buret dan hitung volume titran yang digunakan untuk titrasi sebagai selisih antara pembacaan akhir dan awal. Ulangi titrasi. Hitung volume larutan standar sebagai rata-rata dari dua titrasi. Hitung kesadahan total W dari air uji (dalam ekuivalen mmol/l) dengan menggunakan rumus:

,

di mana Dengan TrB - konsentrasi molar setara (normalitas) larutan Trilon B; V TrB adalah volume Trilon B yang digunakan untuk titrasi; V penelitian - volume air yang diselidiki; 1000 - faktor konversi dari mol setara/l ke setara mmol/l.

Berdasarkan data yang diperoleh, menarik kesimpulan tentang tingkat kesadahan air yang diteliti.

Mengabaikan kontribusi karbonat terhadap nilai kesadahan konstan dan dengan asumsi bahwa dalam hal ini kesadahan sementara air bertepatan dengan kesadahan karbonat, mis. W carb \u003d W wr, hitung kesadahan permanen air dari selisih kesadahan total dan kesadahan sementara.

F pos \u003d F total - F vr.

TUGAS KONTROL

1. 1 liter air mengandung 36,47 mg ion magnesium dan 50,1 mg ion kalsium. Berapakah kesadahan air?

3. Berapa kesadahan karbonat air jika 1 liter air mengandung 0,292 g magnesium bikarbonat dan 0,2025 g kalsium bikarbonat?

PERTANYAAN UJI

1. Komponen apa yang menentukan kesadahan air alami?

2. Satuan pengukuran kekakuan. Gradasi perairan alami menurut tingkat kesadahannya.

3. Kekerasan apa yang disebut karbonat, non-karbonat, sementara, permanen dan mengapa? Komponen apa yang menentukan masing-masing jenis kekakuan ini?

4. Efek berbahaya dari kesadahan air.

5. Metode reagen untuk menghilangkan berbagai jenis kesadahan air (tulis persamaan untuk reaksi yang sesuai).

6. Apa itu penukar ion? Klasifikasi penukar ion menurut berbagai kriteria. Proses pertukaran ion. Berbagai bentuk
penukar ion.

7. Demineralisasi dan pelunakan air dengan pertukaran ion.

8. Dua pendekatan untuk analisis kimia. Inti dari metode analisis titrimetri.

9. Teknik kerja dan alat yang digunakan dalam pelaksanaan metode analisis titrimetri.

10. Rumus untuk menghitung konsentrasi larutan yang dianalisis dalam analisis titrimetri.

11. Reagen dan indikator yang digunakan serta persamaan reaksi kimia dalam menentukan karbonat dan kesadahan total air.

Utama

1. Korovin N.V. Kimia umum: buku teks. untuk teknis terarah dan spesial universitas. - M.: Lebih tinggi. sekolah, 2007. - 556 hal. (juga edisi sebelumnya)

2. Glinka N.L. Kimia umum: buku teks. tunjangan untuk universitas. - M. : Integral-PRESS, 2008. - 728 hal. (juga edisi sebelumnya)

3. Drobasheva T.I. Kimia umum: buku teks. untuk universitas. - Rostov n / a: Phoenix, 2007. - 448 hal.

4. Glinka N.L. Tugas dan latihan dalam kimia umum: buku teks.
tunjangan untuk non-dia. spesialisasi universitas. - M. : Integral-PRESS, 2006. - 240 hal. (juga edisi sebelumnya)

5. Lidin R.A. Masalah dalam kimia anorganik: buku teks. tunjangan teknologi kimia. universitas / R.A. Lidin, V.A. Molochko, L. L. Andreeva; ed. R.A.Lidina. - M.: Lebih tinggi. sekolah, 1990. - 319 hal.

Tambahan

6. Akhmetov N.S. Kimia umum dan anorganik: buku teks. untuk universitas - M .: Lebih tinggi. sekolah, red. Pusat "Akademi", 2001. - 743 hal. (juga edisi sebelumnya)

7. Khomchenko I.G. Kimia umum: buku teks. untuk bukan dia. universitas -
Moskow: Gelombang Baru; ONIX, 2001. - 463 hal.

edisi pendidikan

bengkel laboratorium

Dalam dua bagian

Disusun oleh Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Alexandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova dan lainnya.

tata letak O.A. Belalang

Ditandatangani untuk publikasi pada 25.01.10. Format 60x84/16.

Kertas offset. Sablon. Waktu Headset.

Uch.-ed. l. 4.80. konv. oven l. 5.58. Sirkulasi 200 eksemplar. Nomor pesanan 104

Institusi pendidikan negara
pendidikan profesional yang lebih tinggi

"Universitas Arsitektur dan Teknik Sipil Volgograd State"

Dicetak sesuai dengan aslinya yang dikirimkan oleh penulis
di sektor percetakan operasional CIT

400074, Volgograd, st. Akademik, 1

kimia

LOKAKARYA LABORATORIUM

Dalam dua bagian

Bagian 2

Volgograd 2010

* perhitungan massa setara satu mol zat atau ion individu (kadang-kadang mereka hanya mengatakan "setara kimia" dan menggunakan sebutan E) lihat lebih lanjut dalam bahan untuk pekerjaan laboratorium "Kesadahan air" (hal. 90-91)

* gelembung (bubbling) - melewatkan gas (atau uap) melalui lapisan cair, biasanya disuplai melalui perangkat distribusi dengan sejumlah besar lubang kecil (bubbler) di bagian bawah peralatan

* Casimir Fayans (1887-1975) - ahli kimia fisika Amerika; N. P. Peskov (1880-1940) Ahli kimia fisik Soviet, penulis monografi "Fondasi fisika dan kimia ilmu koloid" (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - ahli kimia Jerman, William Hardy (1864-1934) - ahli biologi Inggris; mempelajari kestabilan larutan koloid

* untuk menyederhanakan penyajian, selanjutnya tidak dianggap bahwa MgCO 3 bereaksi dengan air panas membentuk magnesium hidroksida dan ketika air mendidih, terjadi penguraian magnesium bikarbonat menurut reaksi:
Mg (HCO 3) 2 \u003d Mg (OH) 2 + 2CO 2

*menurut terminologi yang diterima sebelumnya mg-persamaan/l

* lihat catatan di hal. 80

* lignin adalah senyawa polimer yang menyusun 20-30% berat kayu; diperoleh secara industri sebagai produk limbah dalam produksi pulp

*gunakan juga istilah larutan titrasi, karena untuk semua larutan yang digunakan dalam titrimetri, nilai konsentrasi selalu dapat ditentukan dengan titrasi dengan larutan standar lain yang sesuai

Informasi serupa.

Diisi dengan titran sampai tanda nol. Titrasi mulai dari tanda lain tidak dianjurkan, karena skala buret mungkin tidak merata. Buret diisi dengan solusi kerja melalui corong atau dengan bantuan perangkat khusus jika buret semi-otomatis. Titik akhir titrasi (titik ekivalen) ditentukan oleh indikator atau dengan metode fisikokimia (dengan konduktivitas listrik, transmisi cahaya, potensi elektroda indikator, dll.). Hasil analisis dihitung dengan jumlah larutan kerja yang digunakan untuk titrasi.

Jenis analisis titrimetri

Analisis titrimetri dapat didasarkan pada berbagai jenis reaksi kimia:

• titrasi asam-basa - reaksi netralisasi;
• titrasi redoks (permanganatometri, iodometri, kromatometri) - reaksi redoks;
• titrasi pengendapan (argentometri) - reaksi yang terjadi dengan pembentukan senyawa yang sukar larut, sambil mengubah konsentrasi ion yang diendapkan dalam larutan;
• titrasi kompleksometri - reaksi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks yang kuat dari ion logam dengan kompleks (biasanya EDTA), sambil mengubah konsentrasi ion logam dalam larutan yang dititrasi.

Jenis titrasi

Perbedaan dibuat antara titrasi langsung, balik, dan substituen.

• Pada titrasi langsung ke dalam larutan analit (suatu alikuot atau sampel, zat yang dapat dititrasi) tambahkan larutan titran (larutan kerja) dalam porsi kecil.

• Pada titrasi kembali pertama, kelebihan reagen khusus yang diketahui ditambahkan ke larutan analit, dan kemudian residunya, yang belum masuk ke dalam reaksi, dititrasi.

• Pada titrasi substitusi pertama, kelebihan tertentu dari reagen khusus ditambahkan ke larutan analit, dan kemudian salah satu produk reaksi antara analit dan reagen yang ditambahkan dititrasi.

Lihat juga

Tautan

Yayasan Wikimedia. 2010 .

Lab #8

ANALISIS TITRIMETRI

Tujuan pekerjaan: untuk berkenalan dengan dasar-dasar analisis titrimetri, mempelajari metode dan teknik utama titrasi.

BAGIAN TEORITIS

1. Inti dari analisis titrimetri. Konsep dasar.

Analisis titrimetri (volumetrik) adalah salah satu jenis analisis kuantitatif yang paling penting. Keuntungan utamanya adalah akurasi, kecepatan eksekusi dan kemungkinan menggunakannya untuk menentukan berbagai macam zat. Penentuan kandungan suatu zat dalam analisis titrimetri dilakukan sebagai hasil reaksi suatu zat yang jumlahnya diketahui secara pasti dengan zat lain yang belum diketahui jumlahnya, kemudian dilanjutkan dengan perhitungan jumlah zat yang akan ditentukan menurut ke persamaan reaksi. Reaksi yang berlangsung dalam hal ini harus stoikiometri, yaitu zat harus bereaksi secara kuantitatif, sesuai dengan koefisien dalam persamaan. Hanya dalam kondisi ini reaksi dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.

Operasi utama dari analisis titrimetri adalah titrasi- pencampuran zat secara bertahap sampai reaksi selesai sepenuhnya. Biasanya, larutan zat digunakan dalam analisis titrimetri. Selama titrasi, larutan suatu zat secara bertahap ditambahkan ke larutan zat lain sampai zat tersebut benar-benar bereaksi. Larutan yang dituangkan disebut titran, larutan yang ditambahkan titran disebut larutan yang dititrasi. Volume larutan yang dititrasi yang sedang dititrasi disebut bagian alikuot atau volume alikuot.

titik ekivalen disebut momen yang terjadi selama titrasi, ketika reaktan telah sepenuhnya bereaksi. Pada titik ini mereka berada dalam jumlah yang setara , yaitu cukup untuk menyelesaikan, tanpa residu, reaksi.

Untuk titrasi, digunakan larutan dengan konsentrasi yang diketahui dengan tepat, yang disebut standar atau dititrasi. Ada beberapa jenis larutan standar.

standar utama disebut larutan dengan konsentrasi yang diketahui secara tepat, dibuat oleh sampel zat yang akurat. Bahan untuk pembuatan standar primer harus mempunyai komposisi tertentu dan tingkat kemurnian tertentu. Kandungan pengotor di dalamnya tidak boleh melebihi norma yang ditetapkan. Seringkali, zat tersebut mengalami pemurnian tambahan untuk menyiapkan larutan standar. Sebelum ditimbang, bahan dikeringkan dalam desikator di atas bahan pengering atau disimpan pada suhu tinggi. Sampel ditimbang dengan neraca analitik dan dilarutkan dalam pelarut dengan volume tertentu. Solusi standar yang dihasilkan tidak boleh mengubah sifat-sifatnya selama penyimpanan. Simpan larutan standar dalam wadah tertutup rapat. Jika perlu, mereka dilindungi dari sinar matahari langsung dan paparan suhu tinggi. Larutan standar dari banyak zat (HCl, H2SO4, Na2B4O7, dll.) dapat disimpan selama bertahun-tahun tanpa mengubah konsentrasi.

Karena fakta bahwa persiapan suatu zat untuk pembuatan larutan standar adalah proses yang panjang dan melelahkan, industri kimia menghasilkan apa yang disebut. saluran tetap. Fixanal adalah ampul kaca di mana sejumlah zat disegel. Ampul dipecah, dan zat tersebut dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar, kemudian membawa volume cairan ke tanda. Penggunaan fixanals sangat menyederhanakan proses dan mengurangi waktu persiapan larutan standar.

Beberapa zat sulit diperoleh dalam bentuk kimia murni (misalnya, KMnO4). Karena kandungan pengotor, seringkali tidak mungkin untuk mengambil sampel suatu zat secara akurat. Selain itu, larutan banyak zat mengubah sifatnya selama penyimpanan. Misalnya, larutan alkali mampu menyerap karbon dioksida dari udara, akibatnya konsentrasinya berubah seiring waktu. Dalam kasus ini, standar sekunder digunakan.

standar sekunder disebut larutan zat dengan konsentrasi yang diketahui secara tepat, yang ditetapkan menurut standar primer. Standar sekunder (misalnya larutan KMnO4, NaOH, dll.) disimpan dalam kondisi yang sama seperti standar primer, tetapi konsentrasinya diperiksa secara berkala terhadap larutan standar yang disebut zat referensi.

2. Metode dan jenis titrasi.

Selama proses titrasi, alikuot larutan biasanya dimasukkan ke dalam labu, kemudian larutan titran dituangkan ke dalamnya dari buret dalam porsi kecil sampai tercapai titik ekivalen. Pada titik ekivalen, volume titran yang digunakan untuk mentitrasi larutan diukur. Titrasi dapat dilakukan dengan beberapa cara.

titrasi langsung apakah itu larutan analit? TETAPI dititrasi dengan larutan titran standar PADA. Metode titrasi langsung digunakan untuk mentitrasi larutan asam, basa, karbonat, dll.

Pada membalik titrasi alikuot dari larutan standar PADA dititrasi dengan larutan analit TETAPI. Titrasi terbalik digunakan bila analit tidak stabil pada kondisi di mana titrasi dilakukan. Misalnya, oksidasi nitrit dengan kalium permanganat terjadi dalam lingkungan asam.

NO2- + MnO2- + 6H+ ® NO3- + Mn2+ + 3H2O

Tapi nitrit sendiri tidak stabil dalam lingkungan asam.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

Oleh karena itu, larutan standar permanganat, diasamkan dengan asam sulfat, dititrasi dengan larutan nitrit, yang konsentrasinya akan ditentukan.

Titrasi kembali digunakan dalam kasus di mana titrasi langsung tidak dapat diterapkan: misalnya, karena kandungan analit yang sangat rendah, ketidakmampuan untuk menentukan titik ekivalen, dengan reaksi yang lambat, dll. Selama titrasi balik ke alikuot analit TETAPI menambahkan volume yang diukur secara akurat dari larutan standar suatu zat PADA diambil secara berlebihan. Kelebihan zat yang tidak bereaksi PADA ditentukan dengan titrasi dengan larutan standar eksipien Dengan. Dengan perbedaan jumlah awal zat PADA dan jumlah yang tersisa setelah reaksi, tentukan jumlah zat! PADA yang telah bereaksi dengan suatu zat TETAPI, atas dasar yang kandungan zatnya dihitung TETAPI.

Titrasi tidak langsung atau titrasi substituen. Ini didasarkan pada fakta bahwa bukan zat itu sendiri yang dititrasi, tetapi produk reaksinya dengan zat tambahan. Dengan.

Zat D harus dibentuk secara ketat kuantitatif sehubungan dengan substansi TETAPI. Menentukan isi produk reaksi D titrasi dengan larutan standar suatu zat PADA, menurut persamaan reaksi, kandungan analit dihitung TETAPI.

Reaksi yang digunakan dalam analisis titrimetri harus benar-benar stoikiometrik, berlangsung cukup cepat dan, jika mungkin, pada suhu kamar. Tergantung pada jenis reaksi yang terjadi, ada:

Titrasi asam basa, berdasarkan reaksi netralisasi.

titrasi redoks, berdasarkan reaksi redoks.

titrasi kompleksometri, berdasarkan reaksi pembentukan kompleks.

3. Titrasi asam basa.

Titrasi asam basa didasarkan pada reaksi netralisasi antara asam dan basa. Sebagai hasil dari reaksi netralisasi, garam dan air terbentuk.

HAN + KtOH ® KtAn + H2O

Reaksi netralisasi berlangsung hampir seketika pada suhu kamar. Titrasi asam-basa digunakan untuk menentukan asam, basa, serta banyak garam asam lemah: karbonat, borat, sulfit, dll. Dengan menggunakan metode ini, campuran berbagai asam atau basa dapat dititrasi, menentukan kandungan setiap komponen secara terpisah .

Ketika asam dititrasi dengan basa atau sebaliknya, ada perubahan bertahap dalam keasaman medium, yang dinyatakan dengan nilai pH. Air adalah elektrolit lemah yang terdisosiasi sesuai dengan persamaan.

H2O ® H+ + OH-

Produk dari konsentrasi ion hidrogen dan konsentrasi ion hidroksil adalah nilai konstan, dan disebut produk ionik air.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif" width="165" height="25 src="> (1)

Dalam medium netral, konsentrasi ion hidrogen dan ion hidroksida sama dan berjumlah 10-7 m/l. Produk ionik air tetap konstan ketika asam atau basa ditambahkan ke air. Ketika asam ditambahkan, konsentrasi ion hidrogen meningkat, yang menyebabkan pergeseran keseimbangan disosiasi air ke kiri, akibatnya konsentrasi ion hidroksida berkurang. Misalnya, jika = 10-3m/l, maka = 10-11m/l. Produk ionik air akan tetap konstan.

Jika Anda meningkatkan konsentrasi alkali, maka konsentrasi ion hidroksida akan meningkat, dan konsentrasi ion hidrogen akan berkurang, produk ion air juga akan tetap konstan. Misalnya, = 10-2, = 10-12

pH pH disebut logaritma desimal negatif dari konsentrasi ion hidrogen.

pH \u003d - lg. (2)

Berdasarkan persamaan (1), kita dapat menyimpulkan bahwa dalam medium netral, pH = 7.

pH \u003d - lg 10-7 \u003d 7.

Dalam pH asam< 7, в щелочной рН >7. Demikian pula, rumus pOH diturunkan dari persamaan (1).

pOH \u003d - lg \u003d 14 - pH. (3)

Selama titrasi asam-basa, pH larutan berubah dengan setiap bagian dari titran yang ditambahkan. Pada titik ekivalen, pH mencapai nilai tertentu. Pada saat ini, titrasi harus dihentikan dan volume titran yang digunakan untuk titrasi harus diukur. Untuk menentukan pH pada titik ekivalen, bangun kurva titrasi- grafik ketergantungan pH larutan pada volume titran yang ditambahkan. Kurva titrasi dapat dibuat secara eksperimental dengan mengukur pH pada titik yang berbeda dalam titrasi, atau secara teoritis dihitung menggunakan rumus (2) atau (3). Sebagai contoh, perhatikan titrasi asam kuat HCl dengan basa kuat NaOH.

Tabel 1. Titrasi 100 ml larutan HCl 0,1M dengan larutan NaOH 0,1M.

	nNaOH (mol)	nHCl (mol) bereaksi.	nHCl tersisa dalam larutan (mol)
	1,00 10-2	1,00 10-2

Ketika alkali ditambahkan ke larutan asam, jumlah asam berkurang dan pH larutan meningkat. Pada titik ekivalen, asam sepenuhnya dinetralkan oleh basa dan pH = 7. Reaksi larutan bersifat netral. Dengan penambahan alkali lebih lanjut, pH larutan ditentukan oleh kelebihan jumlah NaOH. Saat menambahkan 101 dan 110 ml. larutan NaOH, kelebihan alkali masing-masing adalah 1 dan 10 ml. Jumlah NaOH pada kedua titik tersebut, berdasarkan rumus konsentrasi molar larutan, berturut-turut adalah mol dan 1 10-3 mol.

Berdasarkan rumus (3) untuk larutan yang dititrasi dengan alkali berlebih 1 dan 10 ml. kami memiliki nilai pH masing-masing 10 dan 11. Berdasarkan nilai pH yang dihitung, kami membuat kurva titrasi.

Kurva titrasi menunjukkan bahwa pada awal titrasi, pH larutan ditentukan oleh adanya asam klorida dalam larutan dan sedikit berubah ketika larutan alkali ditambahkan. Mendekati titik ekivalen, lonjakan tajam pada pH terjadi ketika sejumlah kecil alkali ditambahkan. Pada titik ekivalen, hanya garam dan air yang ada dalam larutan. Garam dari basa kuat dan asam kuat tidak mengalami hidrolisis, dan oleh karena itu reaksi larutan adalah pH netral = 7. Penambahan alkali lebih lanjut menyebabkan peningkatan pH larutan, yang juga sedikit berubah dari volume titran yang ditambahkan, seperti pada awal titrasi. Dalam kasus titrasi asam kuat dengan basa kuat dan sebaliknya, titik ekivalen bertepatan dengan titik netral larutan.

Ketika asam lemah dititrasi dengan basa kuat, gambaran yang sedikit berbeda diamati. Asam lemah dalam larutan tidak sepenuhnya terdisosiasi dan kesetimbangan terbentuk dalam larutan.

HAN ® H+ + An-.

Konstanta kesetimbangan ini disebut konstanta disosiasi asam.

(4)

Karena asam lemah tidak sepenuhnya terdisosiasi, konsentrasi ion hidrogen tidak dapat dikurangi menjadi konsentrasi total asam dalam larutan, seperti halnya dalam kasus titrasi asam kuat. (6)

Ketika larutan alkali ditambahkan ke larutan asam lemah, garam dari asam lemah terbentuk dalam larutan. Larutan yang mengandung elektrolit lemah dan garamnya disebut larutan penyangga. Keasamannya tidak hanya bergantung pada konsentrasi elektrolit lemah, tetapi juga pada konsentrasi garam. Rumus (5) dapat digunakan untuk menghitung pH larutan buffer.

KtAn adalah konsentrasi garam dalam larutan buffer.

KD adalah konstanta disosiasi elektrolit lemah

CHAn adalah konsentrasi elektrolit lemah dalam larutan.

Larutan penyangga memiliki sifat mempertahankan nilai pH tertentu ketika asam atau basa ditambahkan (karena itu namanya). Penambahan asam kuat ke larutan buffer menyebabkan asam lemah tergeser dari garamnya dan, akibatnya, pada pengikatan ion hidrogen:

KtAn + H+ ® Kt+ + HAn

Ketika basa kuat ditambahkan, basa kuat segera dinetralkan oleh asam lemah yang ada dalam larutan untuk membentuk garam,

HAN + OH-® HOH + An-

yang juga mengarah pada stabilisasi pH larutan buffer. Larutan buffer banyak digunakan dalam praktik laboratorium dalam kasus di mana diperlukan untuk menciptakan lingkungan dengan nilai pH yang konstan.

Sebagai contoh, perhatikan titrasi 100 ml. 0.1M. larutan asam asetat CH3COOH, 0,1M. larutan NaOH.

Ketika alkali ditambahkan ke larutan asam asetat, reaksi terjadi.

CH3COOH + NaOH ® CH3COOHa + H2O

Dari persamaan reaksi dapat dilihat bahwa CH3COOH dan NaOH bereaksi dengan perbandingan 1:1, sehingga jumlah asam yang bereaksi sama dengan jumlah alkali yang terkandung dalam titran yang dituang. Jumlah natrium asetat CH3COOHa yang terbentuk juga sama dengan jumlah alkali yang masuk ke dalam larutan selama titrasi.

Pada titik ekivalen, asam asetat benar-benar dinetralkan dan natrium asetat hadir dalam larutan. Namun, reaksi larutan pada titik ekivalen tidak netral karena natrium asetat, sebagai garam dari asam lemah, mengalami hidrolisis pada anion.

CH3COOH - + H + OH- ® CH3COOH + OH-.

Dapat ditunjukkan bahwa konsentrasi ion hidrogen dalam larutan garam asam lemah dan basa kuat dapat dihitung dari rumus.

0 "style="border-collapse:collapse;border:none">

CH3COOH bereaksi.

CH3COOH yang tersisa dalam larutan

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

Berdasarkan data yang diperoleh, kami membuat kurva titrasi untuk asam lemah dengan basa kuat.

Kurva titrasi menunjukkan bahwa titik ekivalen dalam titrasi asam lemah dengan basa kuat tidak bertepatan dengan titik netral dan terletak di daerah reaksi basa larutan.

Kurva titrasi memungkinkan Anda untuk secara akurat menentukan pH larutan pada titik ekivalen, yang penting untuk menentukan titik akhir titrasi. Titik ekivalen dapat ditentukan dengan metode instrumental, pengukuran langsung pH larutan menggunakan pH meter, tetapi lebih sering indikator asam-basa digunakan untuk tujuan ini. Indikator menurut sifatnya adalah zat organik yang berubah warna tergantung pada pH medium. Dengan sendirinya, indikator adalah asam atau basa lemah yang terdisosiasi secara reversibel sesuai dengan persamaan:

HInd ® H+ + Ind-

Bentuk molekul dan ion dari indikator memiliki warna yang berbeda dan berubah satu sama lain pada nilai pH tertentu. Rentang pH di mana indikator berubah warna disebut rentang transisi indikator. Untuk setiap indikator, interval transisi sangat individual. Misalnya, indikator metil merah berubah warna pada kisaran pH = 4,4 - 6,2. Pada pH< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2, berwarna kuning. Fenolftalein tidak berwarna dalam lingkungan asam; dalam kisaran pH = 8-10, ia memperoleh warna merah tua. Untuk memilih indikator yang tepat, perlu membandingkan interval transisinya dengan lonjakan pH pada kurva titrasi. Interval transisi indikator harus, jika mungkin, bertepatan dengan lonjakan pH. Misalnya, ketika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, lonjakan pH diamati dalam kisaran 4-10. Interval ini mencakup interval transisi indikator seperti metil merah (4,4 - 6,2), fenolftalein (8 - 10), lakmus (5 - 8). Semua indikator ini cocok untuk menetapkan titik ekivalen dalam jenis titrasi ini. Indikator seperti kuning alizarin (10 - 12), biru timol (1,2 - 2,8) sama sekali tidak cocok dalam kasus ini. Penggunaannya akan memberikan hasil analisis yang sepenuhnya salah.

Saat memilih indikator, diinginkan bahwa perubahan warna menjadi yang paling kontras dan tajam. Untuk tujuan ini, campuran berbagai indikator atau campuran indikator dengan pewarna kadang-kadang digunakan.

3. Titrasi redoks.

(redoksimetri, oksidametri.)

Metode redoks mencakup kelompok ekstensif metode analisis titrimetri berdasarkan terjadinya reaksi redoks. Titrasi redoks menggunakan berbagai zat pengoksidasi dan pereduksi. Dalam hal ini, dimungkinkan untuk menentukan zat pereduksi dengan titrasi dengan larutan standar zat pengoksidasi dan sebaliknya, penentuan zat pengoksidasi dengan larutan standar zat pereduksi. Karena berbagai macam reaksi redoks, metode ini memungkinkan untuk menentukan sejumlah besar berbagai macam zat, termasuk yang tidak secara langsung menunjukkan sifat redoks. Dalam kasus terakhir, titrasi balik digunakan. Misalnya, ketika menentukan kalsium, ion-ionnya mengendapkan oksalat - sebuah ion

Ca2+ + C2O42- ® CaC2O4¯

Kelebihan oksalat kemudian dititrasi dengan kalium permanganat.

Titrasi redoks memiliki sejumlah keunggulan lain. Reaksi redoks cukup cepat untuk memungkinkan titrasi dilakukan hanya dalam beberapa menit. Banyak dari mereka melanjutkan di lingkungan asam, netral dan basa, yang sangat memperluas kemungkinan menggunakan metode ini. Dalam banyak kasus, penetapan titik ekivalen dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator, karena larutan titran yang digunakan berwarna (KMnO4, K2Cr2O7) dan pada titik ekivalen warna larutan yang dititrasi berubah dari satu tetes titran. Jenis utama titrasi redoks dibedakan oleh zat pengoksidasi yang digunakan dalam reaksi.

Permanganatometri.

Dalam metode titrasi redoks ini, oksidatornya adalah kalium permanganat KMnO4. Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Ia mampu bereaksi dalam lingkungan asam, netral dan basa. tentang lingkungan yang berbeda, kemampuan pengoksidasi kalium permanganat tidak sama. Ini paling menonjol dalam lingkungan asam.

MnO4- + 8H+ +5e ® Mn+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

Metode permanganometri dapat digunakan untuk menentukan berbagai macam zat: Fe2+, Cr2+, Mn2+, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2,- Fe3+, Ce4+, Cr2O72+, MnO2, NO3-, ClO3-.dll Banyak zat organik: fenol, gula amino, aldehida, asam oksalat, dll.

Permanganatometri memiliki banyak keuntungan.

1. Kalium permanganat adalah zat yang murah dan mudah didapat.

2. Larutan permanganat berwarna merah tua, sehingga titik ekivalen dapat ditentukan tanpa menggunakan indikator.

3. Kalium permanganat adalah zat pengoksidasi kuat dan oleh karena itu cocok untuk penentuan banyak zat yang tidak teroksidasi oleh zat pengoksidasi lain.

4. Titrasi dengan permanganat dapat dilakukan dengan berbagai reaksi medium.

Permanganatometri juga memiliki beberapa kelemahan.

1. Kalium permanganat sulit diperoleh dalam bentuk murni secara kimiawi. Oleh karena itu, sulit untuk menyiapkan larutan standar untuk sampel zat yang tepat. Untuk titrasi, digunakan standar permanganat sekunder, yang konsentrasinya diatur sesuai dengan larutan standar zat lain: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4, dll., yang disebut zat pengikat.

2. Larutan permanganat tidak stabil dan berubah konsentrasinya selama penyimpanan jangka panjang, yang harus diperiksa secara berkala menggunakan larutan zat pengatur.

3. Oksidasi dengan permanganat banyak zat pada suhu kamar berlangsung perlahan dan pemanasan larutan diperlukan untuk melakukan reaksi.

Iodometri.

Dalam titrasi iodometri, yodium adalah zat pengoksidasi. Yodium mengoksidasi banyak zat pereduksi: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2+, dll. Tetapi kekuatan pengoksidasi yodium jauh lebih kecil daripada permanganat. Yodium sukar larut dalam air, sehingga biasanya larut dalam larutan KI. Konsentrasi larutan standar iodin disesuaikan dengan larutan standar natrium tiosulfat Na2S2O3.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

Dalam penentuan iodometri, berbagai metode titrasi digunakan. Zat yang mudah teroksidasi dengan iodin dititrasi langsung dengan larutan iodin standar. Beginilah cara mereka menentukan: CN-, SO32-, S2O32-, dll.

Zat yang lebih sulit dioksidasi dengan iodin dititrasi menggunakan metode titrasi balik: larutan iodin berlebih ditambahkan ke larutan analit. Setelah reaksi selesai, kelebihan yodium dititrasi dengan larutan standar tiosulfat. Indikator dalam titrasi iodometri biasanya kanji, yang memberikan warna biru yang khas dengan yodium, penampakannya dapat digunakan untuk menilai keberadaan yodium bebas dalam larutan.

Banyak zat pengoksidasi ditentukan dengan titrasi iodometrik tidak langsung: volume tertentu dari larutan standar kalium iodida ditambahkan ke larutan zat pengoksidasi, yodium bebas dilepaskan, yang kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat. Metode titrasi tidak langsung menentukan Cl2, Br2, O3 KMnO4, BrO32-, dll.

Keuntungan dari metode iodometrik.

1. Metode iodometrik sangat akurat dan mengungguli metode titrasi redoks lainnya dalam akurasi.

2. Larutan yodium diwarnai, yang memungkinkan dalam beberapa kasus untuk menentukan titik ekivalen tanpa menggunakan indikator.

3. Yodium sangat larut dalam pelarut organik, yang memungkinkan untuk digunakan untuk titrasi larutan tidak berair.

Iodometri juga memiliki beberapa kelemahan.

1. Yodium adalah zat yang mudah menguap dan selama titrasi, kehilangannya karena penguapan mungkin terjadi. Oleh karena itu, titrasi iodometri harus dilakukan dengan cepat dan, jika mungkin, dalam keadaan dingin.

2. Ion iodida dioksidasi oleh oksigen atmosfer, oleh karena itu titrasi iodometri harus dilakukan dengan cepat.

3. Tentukan konsep: standar primer, standar sekunder, titran, volume alikuot, titrasi.

4. Jenis analisis titrimetri apa yang ada, berdasarkan apa klasifikasinya?

5. Sebutkan jenis utama titrasi redoks. Berikan penjelasan singkat tentang permanganatometri dan iodometri.

6. Apa yang disebut titik ekivalen? Bagaimana cara menetapkannya, dan cara mana yang digunakan dalam pekerjaan laboratorium ini?

7. Untuk apa kurva titrasi? Apa prinsip konstruksinya dalam titrasi asam-basa dan redoks?