Как отделить соль от воды. Производство выварочной соли

Учёный из Томска показал, как испаряются соленые растворы February 5th, 2018

Ученый Томского политехнического университета показал, как происходит испарение водных растворов солей. Оказалось, что растворы солей испаряются совсем не так, как чистая вода, а в их испарении важную роль играет конвекция, что прежде не учитывалось.

«Испарение воды регулирует теплообмен и в этом качестве используется, например, в биологии. Высококонцентрированные водные растворы соли применяются в химической промышленности и в энергетике, в абсорбционных тепловых насосах. При этом испарение многокомпонентных растворов, в том числе водных растворов солей, изучено слабо.

Новые данные, полученные экспериментально, помогут скорректировать модели испарения и повысить эффективность технологических циклов в различных областях энергетики», — рассказал автор исследования, ведущий научный сотрудник кафедры автоматизации теплоэнергетических процессов ТПУ Сергей Мисюра.

В процессе эксперимента ученый осаждал на рабочую поверхность капли воды и водных растворов солей — бромида лития, хлорида кальция и хлорида лития. Начальная температура капель была равна температуре окружающего воздуха, 21 °С, а испарение проводилось при нагреве стенки от 80 до 150 °С. Оказалось, испарение капель раствора соли принципиально отличается от испарения капли воды при интенсивном пузырьковом кипении.

Скорость испарения небольшой капли воды во времени более-менее постоянна. Капля солевого раствора ведет себя совсем не так. Во время кипения раствора меняется концентрация соли, и из-за этого процесс дробится на несколько временных отрезков, в каждом из которых меняется как скорость испарения, так и роль конвекции. «Концентрация растворов постоянно изменялась, ведь вода испаряется, а соль остается. Эти изменения отражаются на геометрии самой капли и на физико-химических свойствах раствора. Колебания температуры внутри капли и на ее поверхности влияют на теплообмен между поверхностью стенки капли и воздухом.

Возникающее из-за конвекции движение воздуха ускоряет испарение капель с меняющейся концентрацией. Однако этим фактором, как и теплопереносом внутри самой капли, в теоретических моделях до сих пор пренебрегали как несущественным. Мы же показали, что таким образом предполагаемая скорость испарения может быть ошибочно занижена почти в десять раз», — сказал Мисюра. Предсказание скорости испарения капель солевых растворов необходимо для разработки новых технологий струйной печати и покрытий, медицинской диагностики и охлаждения микроэлектроники. Статья с исследованием опубликована в журнале Scientific Reports.

Испаре́ние — процесс фазового перехода вещества из жидкого состояния в парообразное или газообразное, происходящий на поверхности вещества. Процесс испарения является обратным процессу конденсации (переход из парообразного состояния в жидкое). При испарении с поверхности жидкости или твёрдого тела вылетают (отрываются) частицы (молекулы, атомы), при этом их кинетическая энергия должна быть достаточна для совершения работы, необходимой для преодоления сил притяжения со стороны других молекул жидкости.

Испарение твердого тела называется сублимацией (возгонкой), а парообразование в объёме жидкости — кипением. Испарение — эндотермический процесс, при котором поглощается теплота фазового перехода — теплота испарения, затрачиваемая на преодоление сил молекулярного сцепления в жидкой фазе и на работу расширения при превращении жидкости в пар.

Процесс испарения зависит от интенсивности теплового движения молекул: чем быстрее движутся молекулы, тем быстрее происходит испарение. Кроме того, на испарение влияет скорость внешней (по отношению к веществу) диффузии, а также свойства самого вещества: к примеру, спирт испаряется гораздо быстрее воды. Важным фактором является также площадь поверхности жидкости, с которой происходит испарение: из узкого стакана оно будет происходить медленнее, чем из широкой тарелки.

Рассмотрим данный процесс на молекулярном уровне: молекулы, обладающие достаточной энергией (скоростью) для преодоления притяжения соседних молекул (то есть самые быстрые), вырываются за границы вещества (жидкости). При этом средняя энергия оставшихся молекул становится меньше (жидкость остывает). Например, очень горячая жидкость: мы дуем на её поверхность, чтобы остудить, при этом мы ускоряем процесс испарения.
Испаряться могут не только жидкости, но и твердые тела. Процесс испарения твердого тела называется сублимацией (или возгонкой). Легко наблюдать образование кристалликов йода из паров йода. Достаточно 2-3 кристаллика йода положить в пробирку и нагреть ее в пламени спиртовки. Можно видеть, что кристаллики йода не плавятся, а испаряются, образуя темно-бурые пары, которые на холодных стенках пробирки оседают в виде пятен. Рассматривая эти пятна через лупу, легко обнаружить, что они представляют собой группы кристалликов.

Факт сублимации твердых фаз убедительно подтверждается и просто в жизни: хорошо известен факт высыхания белья на морозе. Испаряющиеся частицы твердого тела образуют над ним пар совершенно так же, как это происходит при испарении жидкости. При определенных давлении и температуре пар и твердое тело могут находиться в равновесии. Пар, находящийся в равновесии с твердым телом, также называется насыщенным паром. Как и в случае жидкости, давление насыщенного пара над твердым телом зависит от температуры, быстро уменьшаясь с понижением температуры. Без труда можно убедиться в том, что ряд веществ, имеющих острый запах при комнатной температуре, теряет его при низкой. В принципе любое твердое вещество сублимирует (именно любое, даже железо или медь). И если мы не замечаем возгонки, то это означает лишь, что плотность насыщенного пара незначительна.

Кривая зависимости давления, насыщенного пара сублимирующих твердых тел от температуры. Эта кривая является линией равновесия твердой и газообразной фаз. Область слева от кривой соответствует твердому, справа от нее - газообразному состоянию.
Сублимация, так же, как и плавление, связана с разрушением кристаллической решетки и требует порцию необходимой для этого энергии. Эта энергия определяет скрытую теплоту сублимации, которая равна скрытой теплоте перехода из газообразного состояния в кристаллическое. Теплота возгонки равна поэтому сумме теплоты плавления и парообразования.

По сути каждое вещество во вселенной испаряется. Молекулы с поверхности улетают в окружающую среду. Запахи, которые мы чувствуем это молекулы любого предмета, залетевшие к нам в нос.

Всё вокруг нас испаряется и рано или поздно испарится?

Источники:

Выварочная соль получается в результате выпаривания искус­ственных или естественных рассолов, добываемых из недр земли. Такие рассолы отличаются сравнительно высокой концентрацией NaCl и малым содержанием примесей. Для получения выварочной соли непригодны рассолы любых поверхностных озер вследствие высокого содержания в них кальциевых солей и других примесей. Растворимость CaS04 в растворах поваренной соли больше, чем в воде. Максимум растворимости CaS04 и СаС03 в растворах NaCl соответствует концентрации приблизительно 2 моль NaCl в 1000 г воды80"81. Обычно рассол содержит (в г на 1 л):

NaCl.............................. 280-310 MgCl2 и MgS04 . . 0,2-4

CaS04............................ 5-6 СаС12............................ 0,2-0,8

Плотность рассола при 15° равна 1,19-1,20 г/см3. Высокое со­держание MgCl:2 в рапе не препятствует выварке из нее поварен­ной соли, так как последующая промывка соли позволяет снизить концентрацию MgCl2 в межкристальной жидкости и получить соль высокого качества (стр. 113).

При выпарке рассолов морского типа (являющихся концентра­тами морской воды) при температуре кипения под атмосферным давлением после достижения насыщения кристаллизуется NaCl. На рис. 8 доказана равновесная диаграмма растворимости при 100° в водной взаимной бйстеме

2NaCl + MgS04 - Na 2SQ4 + MgCl 2

Состоящей из главных компонентов морской воды. Фигуративная точка солевой массы жидкой фазы по мере кристаллизации NaCl движется из начального положения 1. В стабильной области кри­сталлизации выделяется около 70% NaCl, когда точка состава жидкой фазы достигает границы полей кристаллизации NaCl и левеита Na2S04 MgS04 2,5Н20 в точке 2. Однако при дальней­шем выпаривании вместо смеси галита и левеита продолжает кри­сталлизоваться один галит в метастабильной области (подобно тому, как это происходит и при солнечном испарении рассолов, ко­гда NaCl кристаллизуется в мета­стабильной области без астрахани - та Na2S04-MgS04-4H20 - см. рис. 83 на стр. 272). Примерный ход кристаллизации показан пунк­тирной линией. Задержка выделе­ния сульфатов вследствие достаточ­но большой стойкости метастабиль - ного состояния повышает общую степень извлечения NaCl при кипе - нии раствора до 91%. При выпари­вании же обессульфаченного кон­центрата морской можно вы­кристаллизовать до 96% поварен­ной соли82-85. Стабильные фазы выделяются лишь при добавке боль­шого количества затравки.

Выпаривание рассолов в заводских условиях осуществляют "либо в чренах, обогреваемых топочными газами, либо в вакуум - выпарных аппаратах, обогреваемых паром. На чренных установ­ках очистку рассола от примесей производят в процессе его упа­ривания. Соль получается в виде более крупных кристаллов, чем при вакуумной выпарке. Для выварки соли в вакуум-выпарных аппаратах в ряде случаев необходима предварительная очистка рассола от кальциевых и магниевых солей.

Температуры кипения рассолов морского типа различного со­става могут быть определены расчетным путем. О методе расчета см.75.

90

Это старый метод, который сохранился и до настоящего вре­мени. Имеются чренные солеварни (варницы), действующие с XVI в. (солеварни в районе Соликамска и др.)69. В США чрен - ную выварку соли осуществляют, например, на заводе в Манисти (штат Мичиган) производительностью более 1000 т! сутки 86>87. Рас­сол, подогретый с 10-15° до 60-70°, поступает в выпарной чрен,
представляющий собой открытый прямоугольный резервуар (ско­вороду), изготовленный из котельной стали толщиной 6-8 мм. Размеры его: длина 15-20 м, ширина 8-10 м, глубина 0,4-0,5 м.

В процессе выпарки в чрене поддерживают постоянный уро­вень рассола 18-20 см. При нагревании рассола в чрене до 80° из него выделяются сероводород и другие растворенные газы, а также выпадает сульфат кальция (рис. 9). По достижении температуры кипения (108°) происходит разложение бикарбоната кальция и

Образующийся СаС03 выделяется в Осадок; продолжается выпадение твер­дого CaS04. Твердые примеси уда­ляются специальными гребками через борт чрена. По достижении насыще­ния (через 6-8 ч) начинает кристал­лизоваться NaCl. Магнезиальные соли остаются в растворе, попадают в го­товую поваренную соль с маточным раствором, понижая ее качество. Для получения мелкокристаллической соли температуру рассола в процессе кри­сталлизации поддерживают в преде-

„---------- - 4 5 лах 90-100°. Для получения крупно-

МольС^о^атомольНА кристаллической соли температуру по­нижают (50-60°) и выгребают соль Рис. 9. Растворимость CaS04 1-2 раза в сутки.

В насыщенном растворе NaCl. Соль> кристаллизующаяся в про­цессе выпарки, механизированными гребками выгребается через наклонный борт чрена и отжи­мается на центрифугах (до влажности 3-5%) или высушивается в .

Температуру в топке под чреном поддерживают на уровне 1000-1200°; температура газов, уходящих из последнего газохода, 350-400°. При содержании в рассоле 24-25 % NaCl расходуется 0,45-0,5 т условного топлива на 1 т готовой соли; при понижении концентрации рассола до 15-16% NaCl расход топлива возрас­тает до 1,1 -1,2 т/т. Среднесуточный съем соли с 1 м 2 поверхности нагрева чрена составляет 80-100 кг при исходной концентрации рассола 300 г/л NaCl; при этом интенсивность испарения воды со­ставляет 11 -12 кг в 1 ч на 1 м2 поверхности нагрева чрена.

175

<50

100

75

50

Г5

При интенсивном выпаривании раствора в чренах получается соль с размерами зерен 0,1-0,2 мм. При снижении температуры до 60° (для получения крупнозернистой соли) производительность чренов уменьшается почти в 10 раз по сравнению с производитель­ностью при интенсивном кипении. Однако более важным считают не интенсивность выпарки, а получение крупнозернистой соли, по­этому до сих пор пользуются чренным способом вываривания
соли, несмотря на его Примитивность. Крупнозернистую соль можно получить и при высокой температуре выпаривания рассола (90-95е), для этого необходимо добавить к нему поверхностно - активное вещество - мыла, жиры, спирты и др.88"89 (0,0002% ог веса получаемой соли). В качестве добавок предложены также такие, как бромистый цетилпиридин90 или 0,002% Мп в виде MnS04 и 0,001% смеси сексвиолеата сорбитана и монолаурата

Полиоксиэтилен-сорбитана91. Более экономичным является брике­тирование мелкокристаллической соли, полученной интенсивными методами выварки, с последующим дроблением брикетов до зерен требуемых размеров (стр. 91).

В зависимости от качества выпариваемых рассолов чрен оста­навливают на чистку через 7-12 дней. За это время в маточном растворе накапливается много примесей, а полотно чрена покры­вается накипью - плотной коркой солей (называемой в Сибири чренным камнем или ширеем, а в Украине омокой) толщиной 7-10 см, производительность чрена сильно понижается (иногда до 50%), и создается опасность его прогара, а расход топлива зна­чительно возрастает.

Накипь состоит из смеси кристаллов NaCl (86-90%), неболь­шого количества других растворимых солей и 5-8% нераствори­мых осадков, главным образом сульфата кальция. Коэффициент теплопроводности соляной накипи равен 2-2,5 ккал/ (м ■ ч град), Т. е. в 25-30 раз меньше, чем стали. Очистку от накипи можно производить механическими способами и размыванием ее струями

На рис. 10 показана схема осуществляемой на Усольском за­воде выварки соли в круглых чренах с механизированным удале­нием соли 88. Выгрузка соли со дна чрена в солесборники произво­дится при помощи скребков и проволочных щеток, укрепленных на мешалке, вращающейся со скоростью 2-3 об/мин. Отфугованную соль с 5-6% влаги направляют по транспортеру на склад или во вращающуюся барабанную сушилку. Выпарной чрен изготовляют из стальных листов толщиной 6-7 мм. Он имеет диаметр 10 м и высоту борта 0,5 м, сверху покрыт деревянным колпаком, снаб­женным двумя вытяжными трубами высотой 10 м для отвода пара и люками, служащими для наблюдения за работой мешалки и для ремонта чрена. Благодаря непрерывному удалению солей со дна чрена образование чренного камня происходит значительно мед­леннее, и длительность работы чрена между остановками для чистки достигает 30 суток, т. е. в 3 раза больше, чем при выварке соли в иемеханизированных чренах.

Выпариванием называется концентрирование растворов практически нелетучих или малолетучих веществ в жидких летучих растворителях путем удаления паров растворителя за счет кипения. Процесс выпаривания применяется для концентрирования растворов высококипящих веществ (растворы щелочей, солей, некоторых минеральных и органических кислот, многоатомных спиртов и др.). Например, при получении каустической соды раствор NаОН упаривается до концентрации 50–60 %, а в сахарном производстве сахарный раствор – до 65%. Процесс выпаривания может сопровождаться кристаллизацией растворенных веществ. Иногда целью выпаривания является получение растворителя в чистом виде (при опреснении морской воды). Раствор, поступающий на выпаривание, называется исходным раствором, а удаляемый концентрированный раствор – упаренным .

Тепло, необходимое для кипения раствора, может подводиться различными способами. Однако наибольшее распространение получил в качестве греющего агента водяной пар, который называют греющим или первичным . Пар растворителя, который образуется при выпаривании кипящего раствора, называют вторичным . Вторичный пар может использоваться в качестве греющего пара при многократном выпаривании либо для нужд, не связанных с выпариванием, в последнем случае он называется экстра-паром .

Выпарные установки кроме выпарных аппаратов включают и вспомогательное оборудование (конденсаторы, теплообменники, насосы и др.). Выпарной аппарат состоит из следующих основных частей: греющей камеры , в которой нагревают раствор до требуемой температуры; испарительной (кипятильной ) камеры, где происходит испарение (кипение) растворителя; сепаратора , обеспечивающего отделение капелек жидкого раствора от образующихся паров; устройств, обеспечивающих циркуляцию и транспортировку раствора. Части аппарата могут совмещаться и выполнять несколько функций. Так нагревание и испарение часто проводят в одной части аппарата, называемой обычно греющей камерой. Исходный раствор поступает в аппарат как правило нагретым до температуры кипения. В противном случае в греющей камере раствор нагревается до температуры кипения и подается в испарительную камеру, где кипит. Образующийся пар растворителя проходит через сепаратор, в котором отделяется от захваченных капель жидкости, и удаляется из аппарата (вторичный пар). Для подачи тепла в греющую камеру обычно используется греющий водяной пар. Разность температур между нагревающим агентом и кипящим раствором называется полезной разностью температур. Температура кипения раствора при выпаривании отличается от температуры вторичного парана величину, называемую температурными потерями .

Способы выпаривания подразделяются в зависимости от различных признаков.

1. В зависимости от давления различают выпаривание под избыточным давлением , под атмосферным давлением и под вакуумом.

При проведении процесса под избыточным давлением можно использовать образующийся вторичный пар. При этом вторичный пар обладает высокой температурой и годен для использования в другом аппарате в качестве греющего, либо экстра-пара. Однако при выпаривании под высоким давлением повышается температура кипения упариваемого раствора, что применимо только для термически стойких веществ. Кроме того, повышаются затраты, связанные с внутренним высоким давлением в аппарате. Всех указанных недостатков, но также и достоинств лишен аппарат для проведения процесса под атмосферным давлением. Вторичный пар при этом обычно не используется и направляется в атмосферу. Конструктивно такие аппараты наиболее просты, но наименее экономичны.

Создание вакуума в аппарате приводит к понижению температуры проведения процесса. Это дает возможность концентрирования растворов веществ, склонных к термическому разложению, использования в качестве греющих агентов теплоносителей с низкими температурами. Кроме того, увеличивается полезная разность температур, что приводит к уменьшению требуемой поверхности теплообмена. Но при таком способе проведения процесса несколько увеличивается удельная теплота испарения растворителя, следовательно, возрастает расход необходимого тепла. Проведение процесса под вакуумом требует дополнительного оборудования для его создания и поддержания в аппарате.

2. В зависимости от использования вторичного пара различают: простое выпаривание , многократное выпаривание и выпаривание с тепловым насосом . При простом выпаривании в однокорпусных установках вторичный пар не используется для выпаривания и удаляется из аппарата. При многократном выпаривании в многокорпусных установках, которые наиболее распространены, вторичный пар из предыдущего аппарата используется в качестве греющего в последующем. При этом давление в последовательно соединенных аппаратах поддерживается таким, чтобы вторичный пар из предыдущего аппарата служил греющим в последующем, т.е. температура вторичного пара из предыдущего корпуса должна быть выше температуры кипения раствора в последующем корпусе. Таким образом, первичным паром обогревается только первый аппарат, а последующие – вторичным паром из предыдущего. С этой целью давление по ходу движения пара снижается от корпуса к корпусу, что уменьшает температуру кипения раствора. Такой подход приводит к значительным снижениям энергетических затрат. Снижение энергетических затрат может быть достигнуто в однокорпусных выпарных установках с применением теплового насоса. В таких установках вторичный пар с помощью теплового насоса (турбокомпрессора или пароструйного инжектора) сжимается до давления, которое соответствует температуре первичного пара и возвращается в аппарат в качестве греющего, смешиваясь с первичным паром.

Выпаривание растворов проводят для повышения концентрации растворенного вещества перед его кристаллизацией или для удаления растворителя с целью получения растворенной твердой фазы в виде сухого остатка. Выпаривание проводят как при атмосферном давлении, так и в вакууме при помощи жидкостных, паровых и воздушных бань, инфракрасных излучателей, колбонагревателей и электрических плиток, токопроводящих пленок и других устройств.

Не рекомендуется выпаривать растворы при их кипении вследствие разбрызгивания жидкой фазы и образования корки солей на холодных частях выпаривающего устройства, проводить выпаривание и в сушильных шкафах, быстро выходящих из строя из-за конденсации пара на стенках и внутренних частях, содержащих электронагревательные элементы и терморегулирующие устройства. Не следует выпаривать Растворы в эксикаторах при комнатной температуре из-за необходимости частой смены осушителей. Такое выпаривание можно применять в особых случаях, например для выращивания монокристаллов.

Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нагреваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нагревания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума пленочных испарителях, либо вымораживанием, или подвергают лиофильному выпариванию.

Выпаривание жидкостей в открытых сосудах проводят, как правило, с использованием фарфоровых, стеклянных, кварцевых или платиновых чашек разного диаметра, заполненных на 2/3 их высоты. Во всяком случае уровень раствора должен быть на 2 - 3 см ниже краев чашки. Для упаривания применяют также низкие широкие стаканы из стекла пирекс или кварцевого. Выбор материала чашек и стаканов зависит от химической активности упариваемого раствора.

Выпаривание растворов с верхним обогревателем 2 (рис. 191, а и рис. 115, а, б) и продуванием воздуха вдоль поверхности испарения путем отсасывания пара через трубку / нагревателя 1 приводит к быстрому удалению растворителя, хотя и влечет за собой загрязнение раствора аэрозолями воздуха. Одновременно чашка 3 с раствором может подогреваться в жидкостной бане 4 или в колбонагревателе (см. рис. 118) с регулируемой температурой.

Если необходимо регенерировать особо ценный растворитель, то применяют прибор со специальной воронкой 1 (рис 191, б) для сбора конденсата. Нижний край воронки над фарфоровой чашкой 4 следует удалить от поверхности раствора на 1 3 см для образования турбулентного воздушного потока, а верхнюю часть трубки при необходимости присоединить к холодильнику. Если у такой воронки есть боковой штуцер 2 с питателем 3, то прибор может служить для непрерывного упаривания разбавленных растворов до получения в чашке 4 суспензии нужной плотности. Чашка 4 нагревается в водяной бане 5.

При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики "ползут" в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. Устранение ползучести твердой фазы достигают применением прибора с верхним нагревателем (см. рис. 191, а) или ИК-излучателя (см. рис. 115, а).


Рис. 191. Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем (д), воронкой (б) и со спаренными чашками (в)

Для предотвращения ползучести применяют также спаренные чашки (рис. 191, в). Наружная чашка 2 находится в жидкостной бане 3, а внутренняя более плоская чашка 1 содержит выпариваемый раствор. Ее вставляют так, чтобы ее край находился на 1- 2 см ниже края наружной чашки 2. Так как края внутренней чашки нагреваются сильнее, чем дно, то выделяющаяся корочка кристаллов начинает просыхать сверху вниз, что препятствует ползучести кристаллов.

Выпаривание при постоянной температуре проводят в чашках 3 с паровой рубашкой 2 (рис. 192, а), соединенной с обратным холодильником 1. Теплоносителем в таком приборе является пар высококипящей жидкости (см. табл. 16). Поэтому особого контроля за процессом выпаривания, кроме доливания в чашку очередной порции выпариваемого раствора, не требуется, Если выпаривание необходимо проводить при кипении раствора, содержащего объемистые рыхлые осадки, то применяют правку Шиффа (рис. 192, б).


Рис. 193. Циркуляционный испаритель Панкрата (а), пеноразрушитель (б) и прибор для выпаривания растворов под вакуумом (в)

Она состоит из широкой воронки имеющей ножки по краям кромки длиной до 5 мм и короткую широкую трубку 3, на которую надета пробирка 2 с отверстиями. Вставку Шиффа погружают на дно стакана 1 с рыхлой суспензией. Внутренний диаметр стакана не должен превышать диаметр воронки более чем на 5 - 10 мм. При нагревании электроплиткой 5 содержимого стакана 1 до кипения пузырьки пара и воздуха поднимаются вверх по воронке 4 и увлекают за собой частицы осадка, выбрасывают их через отверстия пробирки 2. одновременно происходит интенсивное перемешивание и испарение раствора. Циркуляция суспензии вверх и вниз по внешней поверхности воронки препятствует разбрызгиванию кипящей жидкости и образованию плотных придонных осадков и толчков жидкой среды.

Выпаривание концентрированных растворов досуха при помощи ИК-излучателей и верхнего нагрева (см. рис. 191, а) не представляет особых трудностей. Выпаривание же таких растворов с нижними нагревателями должно сопровождаться перемешиванием на конечной стадии и строгим контролем за нагреванием, которое надо немедленно прекратить при образовании сырой массы твердой фазы. Из-за перегрева донной части возможно растрескивание массы с разбросом частичек.

При выпаривании щелочных растворов и растворов, содеращих поверхностно-активные вещества, наблюдается образование пены. Устранение пенообразования достигается с помощью простого циркуляционного испарителя Панкрата (рис. 193, а).


Рис. 194. Вакуумные испарители: простой (а), ротационный (б) и роторный (в)

Раствор в циркуляционной трубе 5 нагревается при помощи трубчатого электронагревателя 4, вскипает; смесь жидкости, пара и пены выбрасывается по трубке 3 в сепаратор 2, в котором пенящаяся жидкость наталкивается на противоположную стенку и отделяется от пены, а пар удаляется через трубку 1. Жидкость стекает обратно в циркуляционную трубу 5 и поднимается снова в обогреваемую часть прибора, испаритель. Сконцентрированный раствор периодически удаляют через нижний спуск 6, не допуская выделения кристаллов в циркуляционной трубе.

Для разрушения пены рекомендуют также простой способ. В колбу 3 (рис. 193, б) над поверхностью выпариваемого раствора помещают раскаленную нихромовую спираль 5. Пар удаляют через трубку 1. Токоподводы 2 готовят из толстой медной проволоки. Спираль нагревают так, чтобы пена, разрушаемая теплом, не достигала ее примерно на 1 см и не оставляла бы на ней пленки, которая может быстро разрушить электросопротивление. Нагревают раствор на водяной бане 4.

Вакуумное выпаривание - это выпаривание в герметично закрытом сосуде под вакуумом 5-30 торр (650 - 4000 Па), посредством которого удаляется пар испаряющейся жидкости. В этом случае можно значительно понизить температуру нагрева сосуда, не снижая интенсивности испарения растворителя.

Применяют вакуумное выпаривание в основном для кон-Центрирования растворов, направляемых после этой операции На кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.

Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на рис. 193, в и 194, а.

В первом приборе использована широкогорлая колба Вальтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.

Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, В тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засорения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество рас. твора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов отводную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).

Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жидкости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, соединенную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной воронкой 1 для периодического добавления в нее новых порций раствора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.

Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к вакуумной системе. В таком циркуляционном испарителе, работающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, разлагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температурах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).

Ротационные испарители (рис. 194, б) применяют для концентрирования разбавленных растворов термолабильных и пенящихся веществ, а также для удаления высококипящих растворителей. Такие приборы выпускают многие отечественные и зарубежные фирмы. Они позволяют вести упаривание растворов с остаточным давлением не более 30 торр (4000 Па). Принцип работы испарителя - упаривание раствора в пленке. Благодаря вращению колбы 5 вместимостью не менее 1 л с частотой 20 -150 об/мин на внутренней ее поверхности образуется пленка раствора, что значительно увеличивает площадь испарения и облегчает процесс парообразования. Колба обогревается в жидкостной бане 6 , температура которой поддерживается постоянной в зависимости от состава раствора в интервале от 20 до 90 °С. Конденсат улавливается холодильником 1 и собирается в приемнике 3.

ВЫПАРИВАНИЕ, процесс частичного удаления растворителя из раствора при нагревании. Выпаривание применяют для концентрирования растворов, выделения растворённого вещества (в производстве пластмасс, солей и пр.), получения чистого растворителя (в том числе обессоленной воды для бытовых и технических нужд), концентрирования эмульсий и суспензий (в целлюлозно-бумажном производстве, при концентрировании молока и пр.). Чаще всего выпариванию подвергают водные растворы нелетучих или малолетучих веществ. Выпаривание - один из древнейших способов разделения жидких смесей с использованием теплоты; процесс, в частности, применялся в солеварнях для выделения поваренной соли из растворов.

Выпаривание происходит благодаря подводу теплоты извне (чаще всего теплоносителем служит водяной пар давлением до 1,2 МПа, называемый греющим или первичным) и непрерывному удалению вторичного пара, образующегося при нагревании раствора. Движущая сила выпаривания - разность между температурами греющего пара и кипящего раствора, так называемая полезная разность температур. Она всегда меньше разности температур первичного и вторичного паров, так как раствор кипит при более высокой температуре, чем чистый растворитель. Разность между температурой кипения раствора и температурой кипения растворителя, называемая температурной или физико-химической депрессией, определяется химической природой раствора и часто достигает больших (до 90 °С и более) значений, возрастая с увеличением концентрации и внешнего давления. Температура кипения раствора повышается также из-за более высокого давления в растворе, чем в паровом пространстве; одна из главных причин повышения давления - гидростатическое давление раствора (так называемая гидростатическая депрессия).

Для проведения процесса применяют выпарные аппараты, работающие под атмосферным и избыточным (до 0,6 МПа) давлением или разрежением (до 0,008 МПа). Выпарные аппараты для паросиловых установок, опреснительных установок атомных электростанций и холодильных агрегатов часто называют испарителями. В зависимости от способа нагревания концентрируемого раствора выпарные аппараты делятся на поверхностные (теплота передаётся от теплоносителя через стенку аппарата) и контактные (теплопередача осуществляется при непосредственном соприкосновении теплоносителя с раствором).

Наибольшее распространение получили поверхностные выпарные аппараты с естественной и принудительной циркуляцией, а также плёночные выпарные аппараты. В выпарных аппаратах с естественной циркуляцией осуществляют обычно выпаривание маловязких (вязкость до 6-8 мПа·с) ненасыщенных растворов хорошо растворимых солей. Для выпаривания растворов плохо растворимых веществ, которые при концентрировании выпадают в осадок и образуют на нагреваемой поверхности значительный слой накипи, а также при опреснении морской воды применяют выпарные аппараты с вынесенной зоной кипения, в которых над греющей камерой установлена дополнительная труба, обеспечивающая естественную циркуляцию. Для выпаривания сравнительно вязких (до 1 Па·с) продуктов применяют выпарные аппараты с принудительной циркуляцией, создаваемой насосом.

Вертикальные плёночные выпарные аппараты используют для выпаривания сильно пенящихся, термочувствительных продуктов (например, в производстве дрожжей, фруктовых соков, антибиотиков, растворимого кофе); концентрирование в этих аппаратах происходит в результате однократного движения тонкого слоя (плёнки) раствора вместе с вторичным паром вдоль трубок длиной 6-8 м. Достоинства таких выпарных аппаратов - малый объём жидкости в аппарате и малая продолжительность контакта выпариваемого продукта с нагреваемой поверхностью при большой производительности аппарата. Очень вязкие (до 20 Па·с) термочувствительные вещества (например, карбамид, капролактам) концентрируют в роторных выпарных аппаратах, в которых раствор перемещается («размазывается») скребками ротора по поверхности теплообмена в виде тонкой турбулизованной плёнки. В результате получают пастообразные продукты. Возможно выпаривание до сухого остатка.

Контактные выпарные аппараты с погружным горением, обогреваемые барботирующими через раствор дымовыми газами, используют для выпаривания химически агрессивных высококипящих растворов.

В одиночных аппаратах непрерывного и периодического действия перерабатывают сравнительно небольшие количества растворов, например в производстве особо чистой поваренной соли, а также томатных паст, сгущённого молока. Выпаривание растворов, характеризующихся небольшими значениями температурной депрессии (до 20 °С), осуществляют в одиночных выпарных аппаратах с тепловым насосом; вторичный пар сжимают турбокомпрессором или паровым инжектором для повышения температуры до температуры греющего пара. Для уменьшения расхода греющего пара широко применяют многоступенчатые (многокорпусные) установки непрерывного действия, состоящие из ряда последовательно соединённых аппаратов, работающих при постепенно снижающемся давлении. Первичным паром обогревается только первый корпус, а каждый последующий - вторичным паром предыдущего. Разновидность многоступенчатых выпарных установок - установки мгновенного вскипания. Число ступеней испарения может достигать 30 и более, что обусловливает их работу при малых (2-3 °С) значениях полезной разности температур и полностью исключает перегрев раствора. В установках мгновенного вскипания осуществляют выпаривание растворов с малой температурной депрессией при невысокой степени их концентрирования, например при опреснении морской воды.

Выпаривание используется в химической, пищевой и других отраслях промышленности, при подготовке воды из природных источников для питания испарителей-кипятильников. Многокорпусные выпарные установки применяются для обработки промышленных стоков.

Лит.: Таубман Е. И. Выпаривание. М., 1982; Billet R. Evaporation technology: principles, applications, economics. Weinheim, 1989; Таубман Е. И., Пастушенко Б. Л. Процессы и установки мгновенного вскипания. М., 1990.