अनुमापनी विश्लेषण के तरीकों को अनुमापन विकल्प के अनुसार और उन रासायनिक प्रतिक्रियाओं के अनुसार उप-विभाजित किया जाता है जो पदार्थ (घटक) को निर्धारित करने के लिए चुने जाते हैं। आधुनिक रसायन विज्ञान में, मात्रात्मक और

वर्गीकरण के प्रकार

एक विशिष्ट रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए अनुमापांक विश्लेषण के तरीकों का चयन किया जाता है। बातचीत के प्रकार के आधार पर, अनुमापांक निर्धारण को अलग-अलग प्रकारों में विभाजित किया जाता है।

विश्लेषण के तरीके:

• रेडॉक्स अनुमापन; यह विधि पदार्थ में तत्वों की ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन पर आधारित है।
• जटिलता एक जटिल रासायनिक प्रतिक्रिया है।
• अम्ल-क्षार अनुमापन में परस्पर क्रिया करने वाले पदार्थों का पूर्ण निष्प्रभावीकरण शामिल है।

विफल करना

एसिड-बेस अनुमापन आपको अकार्बनिक एसिड (क्षारमिति) की मात्रा निर्धारित करने के साथ-साथ वांछित समाधान में आधारों (एसिडिमेट्री) की गणना करने की अनुमति देता है। इस विधि का उपयोग उन पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है जो लवण के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। कार्बनिक सॉल्वैंट्स (एसीटोन, अल्कोहल) का उपयोग करते समय, बड़ी संख्या में पदार्थों को निर्धारित करना संभव हो गया।

जटिलता

अनुमापांक विश्लेषण की विधि का सार क्या है? यह वांछित आयन के खराब घुलनशील यौगिक के रूप में या खराब रूप से अलग किए गए परिसर में बाध्यकारी के रूप में पदार्थों को निर्धारित करने के लिए माना जाता है।

रेडॉक्सिमेट्री

रेडॉक्स अनुमापन अपचयन और ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं पर आधारित है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उपयोग किए जाने वाले अनुमापन अभिकर्मक समाधान के आधार पर, निम्न हैं:

• परमैंगनेटोमेट्री, जो पोटेशियम परमैंगनेट के उपयोग पर आधारित है;
• आयोडोमेट्री, जो आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण पर आधारित है, साथ ही आयोडाइड आयनों के साथ कमी;
• बिक्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम डाइक्रोमेट के साथ ऑक्सीकरण का उपयोग करता है;
• ब्रोमेटोमेट्री पोटेशियम ब्रोमेट के साथ ऑक्सीकरण पर आधारित है।

अनुमापांक विश्लेषण की रेडॉक्स विधियों में सेरिमेट्री, टाइटेनोमेट्री, वैनाडोमेट्री जैसी प्रक्रियाएं शामिल हैं। इनमें संबंधित धातु के आयनों का ऑक्सीकरण या कमी शामिल है।

अनुमापन की विधि के अनुसार

अनुमापन विधि के आधार पर अनुमापांक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण किया जाता है। प्रत्यक्ष रूप में, निर्धारित किए जाने वाले आयन को चयनित अभिकर्मक समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। प्रतिस्थापन विधि में अनुमापन प्रक्रिया अस्थिर रासायनिक यौगिकों की उपस्थिति में तुल्यता बिंदु के निर्धारण पर आधारित है। अवशेष अनुमापन (रिवर्स विधि) का उपयोग तब किया जाता है जब कोई संकेतक खोजना मुश्किल होता है, साथ ही जब रासायनिक संपर्क धीमा होता है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम कार्बोनेट का निर्धारण करते समय, किसी पदार्थ के एक नमूने को अधिक मात्रा में अनुमापन के साथ व्यवहार किया जाता है

विश्लेषण का मूल्य

अनुमापांक विश्लेषण के सभी तरीकों में शामिल हैं:

• एक या प्रत्येक प्रतिक्रियाशील रसायनों की मात्रा का सटीक निर्धारण;
• एक अनुमापन समाधान की उपस्थिति, जिसके कारण अनुमापन प्रक्रिया की जाती है;
• विश्लेषण के परिणामों का खुलासा।

समाधान का अनुमापन विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का आधार है, इसलिए प्रयोग के दौरान किए गए मुख्य कार्यों पर विचार करना महत्वपूर्ण है। यह खंड दैनिक अभ्यास से निकटता से संबंधित है। कच्चे माल या उत्पाद में मुख्य घटकों और अशुद्धियों की उपस्थिति के बारे में कोई जानकारी नहीं होने के कारण, दवा, रसायन और धातुकर्म उद्योगों में तकनीकी श्रृंखला की योजना बनाना मुश्किल है। जटिल आर्थिक मुद्दों को हल करने के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मूल सिद्धांतों को लागू किया जाता है।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में अनुसंधान के तरीके

रसायन विज्ञान की यह शाखा किसी घटक या पदार्थ के निर्धारण का विज्ञान है। अनुमापांक विश्लेषण के मूल सिद्धांत - प्रयोग करने के लिए प्रयुक्त विधियाँ। उनकी मदद से, शोधकर्ता पदार्थ की संरचना, उसमें अलग-अलग भागों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में निष्कर्ष निकालता है। विश्लेषणात्मक विश्लेषण के दौरान ऑक्सीकरण की डिग्री की पहचान करना भी संभव है जिसमें अध्ययन के तहत पदार्थ का घटक भाग स्थित है। रसायन विज्ञान को वर्गीकृत करते समय, यह ध्यान में रखा जाता है कि किस प्रकार की क्रिया की जानी चाहिए। परिणामी तलछट के द्रव्यमान को मापने के लिए, एक गुरुत्वाकर्षण अनुसंधान पद्धति का उपयोग किया जाता है। समाधान की तीव्रता का विश्लेषण करते समय, फोटोमेट्रिक विश्लेषण आवश्यक है। पोटेंशियोमेट्री द्वारा ईएमएफ का परिमाण अध्ययन दवा के घटक घटकों को निर्धारित करता है। अनुमापन वक्र स्पष्ट रूप से किए जा रहे प्रयोग को प्रदर्शित करते हैं।

विश्लेषणात्मक विधियों का विभाजन

यदि आवश्यक हो, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, भौतिक-रासायनिक, शास्त्रीय (रासायनिक), साथ ही साथ भौतिक विधियों का उपयोग किया जाता है। रासायनिक विधियों के तहत, अनुमापांक और गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण को समझने की प्रथा है। दोनों विधियां शास्त्रीय, सिद्ध और विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में व्यापक रूप से उपयोग की जाती हैं। इसमें वांछित पदार्थ या उसके घटक घटकों के द्रव्यमान का निर्धारण करना शामिल है, जो शुद्ध अवस्था में और साथ ही अघुलनशील यौगिकों के रूप में पृथक होते हैं। विश्लेषण की वॉल्यूमेट्रिक (टिट्रिमेट्रिक) विधि एक ज्ञात एकाग्रता में ली गई रासायनिक प्रतिक्रिया में खपत अभिकर्मक की मात्रा निर्धारित करने पर आधारित है। रासायनिक और भौतिक विधियों को अलग-अलग समूहों में विभाजित किया गया है:

• ऑप्टिकल (वर्णक्रमीय);
• विद्युत रासायनिक;
• रेडियोमेट्रिक;
• वर्णलेखन;
• मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक।

अनुमापांक अनुसंधान की विशिष्टताएं

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की इस शाखा में वांछित पदार्थ की ज्ञात मात्रा के साथ एक पूर्ण रासायनिक प्रतिक्रिया करने के लिए आवश्यक अभिकर्मक की मात्रा को मापना शामिल है। तकनीक का सार यह है कि एक ज्ञात सांद्रता वाले अभिकर्मक को परीक्षण पदार्थ के घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है। इसका जोड़ तब तक जारी रहता है जब तक कि इसकी मात्रा इसके साथ प्रतिक्रिया करने वाले विश्लेषक की मात्रा के बराबर न हो। यह विधि विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उच्च गति की मात्रात्मक गणना की अनुमति देती है।

फ्रांसीसी वैज्ञानिक गे-लुसाक को इस तकनीक का जनक माना जाता है। किसी दिए गए नमूने में निर्धारित पदार्थ या तत्व को निर्धारित किया जा रहा पदार्थ कहा जाता है। उनमें से आयन, परमाणु, कार्यात्मक समूह, बाध्य मुक्त कण हो सकते हैं। अभिकर्मकों को गैसीय, तरल कहा जाता है, जो एक निश्चित रासायनिक पदार्थ के साथ प्रतिक्रिया करता है। अनुमापन की प्रक्रिया में लगातार मिलाते हुए एक घोल को दूसरे में मिलाना शामिल है। अनुमापन प्रक्रिया के सफल कार्यान्वयन के लिए एक पूर्वापेक्षा एक निर्दिष्ट एकाग्रता (टाइटरेंट) के साथ एक समाधान का उपयोग है। गणना के लिए, अर्थात्, 1 लीटर घोल में निहित पदार्थ के ग्राम समकक्षों की संख्या का उपयोग किया जाता है। अनुमापन वक्र गणना के बाद बनाए जाते हैं।

रासायनिक यौगिक या तत्व अपने ग्राम समकक्षों के अनुरूप अच्छी तरह से परिभाषित वजन मात्रा में एक दूसरे के साथ बातचीत करते हैं।

प्रारंभिक पदार्थ को तोलकर अनुमापन विलयन तैयार करने के विकल्प

किसी दिए गए एकाग्रता (एक निश्चित टिटर) के साथ समाधान तैयार करने की पहली विधि के रूप में, कोई पानी या किसी अन्य विलायक में सटीक द्रव्यमान के नमूने को भंग करने के साथ-साथ आवश्यक मात्रा में तैयार समाधान को पतला करने पर विचार कर सकता है। परिणामी अभिकर्मक का अनुमापांक शुद्ध यौगिक के ज्ञात द्रव्यमान और तैयार घोल के आयतन से निर्धारित किया जा सकता है। इस तकनीक का उपयोग उन रसायनों के अनुमापित विलयन तैयार करने के लिए किया जाता है जिन्हें शुद्ध रूप में प्राप्त किया जा सकता है, जिनकी संरचना लंबी अवधि के भंडारण के दौरान नहीं बदलती है। उपयोग किए गए पदार्थों को तौलने के लिए बंद ढक्कन वाली बोतलों का उपयोग किया जाता है। समाधान तैयार करने की यह विधि बढ़ी हुई हाइग्रोस्कोपिसिटी वाले पदार्थों के साथ-साथ कार्बन मोनोऑक्साइड (4) के साथ रासायनिक संपर्क में आने वाले यौगिकों के लिए उपयुक्त नहीं है।

विशेष प्रयोगशालाओं में, विशेष रासायनिक उद्यमों में अनुमापांक समाधानों की तैयारी के लिए दूसरी तकनीक का उपयोग किया जाता है। यह सटीक मात्रा में तौले गए ठोस शुद्ध यौगिकों के उपयोग के साथ-साथ एक निश्चित सामान्यता के साथ समाधान के उपयोग पर आधारित है। पदार्थों को कांच की शीशियों में रखा जाता है, फिर उन्हें सील कर दिया जाता है। वे पदार्थ जो कांच की शीशियों के अंदर होते हैं, फिक्सानल्स कहलाते हैं। प्रत्यक्ष प्रयोग के दौरान, अभिकर्मक के साथ ampoule एक फ़नल पर टूट जाता है, जिसमें एक छिद्रण उपकरण होता है। अगला, पूरे घटक को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, फिर पानी जोड़कर, कार्यशील समाधान की आवश्यक मात्रा प्राप्त की जाती है।

अनुमापन के लिए, क्रियाओं के एक निश्चित एल्गोरिथम का भी उपयोग किया जाता है। ब्यूरेट को रेडीमेड वर्किंग सॉल्यूशन से शून्य निशान तक भर दिया जाता है ताकि उसके निचले हिस्से में हवा के बुलबुले न हों। इसके बाद, विश्लेषित विलयन को पिपेट से मापा जाता है, फिर इसे शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है। इसमें इंडिकेटर की कुछ बूंदें मिलाएं। धीरे-धीरे, काम करने वाले घोल को ब्यूरेट से तैयार घोल में ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है, और रंग परिवर्तन की निगरानी की जाती है। जब एक स्थिर रंग दिखाई देता है, जो 5-10 सेकंड के बाद गायब नहीं होता है, तो अनुमापन प्रक्रिया के पूरा होने का अनुमान लगाया जाता है। फिर गणना के लिए आगे बढ़ें, किसी दिए गए एकाग्रता के साथ खर्च किए गए समाधान की मात्रा की गणना, प्रयोग से निष्कर्ष निकालें।

निष्कर्ष

अनुमापांक विश्लेषण आपको विश्लेषण की मात्रात्मक और गुणात्मक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की यह विधि विभिन्न उद्योगों के लिए आवश्यक है, इसका उपयोग दवा, फार्मास्यूटिकल्स में किया जाता है। एक कार्यशील समाधान चुनते समय, इसके रासायनिक गुणों को ध्यान में रखा जाना चाहिए, साथ ही अध्ययन के तहत पदार्थ के साथ अघुलनशील यौगिक बनाने की क्षमता को भी ध्यान में रखा जाना चाहिए।

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परिचय

अनुमापन तुल्यता बिंदु निर्धारित करने के लिए विश्लेषण किए गए समाधान के लिए एक अनुमापन अभिकर्मक समाधान (टाइटरेंट) का क्रमिक जोड़ है। विश्लेषण की अनुमापांक विधि विश्लेषण के साथ अंतःक्रिया की प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए सटीक ज्ञात एकाग्रता के अभिकर्मक की मात्रा को मापने पर आधारित है। तुल्यता बिंदु अनुमापन का वह क्षण होता है जब अभिकारकों के समतुल्य अनुपात तक पहुँच जाता है।

मात्रात्मक वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण में प्रयुक्त प्रतिक्रियाओं पर निम्नलिखित आवश्यकताएं लागू होती हैं:

1. प्रतिक्रिया को स्टोइकोमेट्रिक प्रतिक्रिया समीकरण के अनुसार आगे बढ़ना चाहिए और व्यावहारिक रूप से अपरिवर्तनीय होना चाहिए। प्रतिक्रिया का परिणाम विश्लेषण की मात्रा को प्रतिबिंबित करना चाहिए। प्रतिक्रिया का संतुलन स्थिरांक पर्याप्त रूप से बड़ा होना चाहिए।

2. प्रतिक्रिया बिना किसी पक्ष प्रतिक्रिया के आगे बढ़ना चाहिए, अन्यथा समकक्षों का कानून लागू नहीं किया जा सकता है।

3. प्रतिक्रिया पर्याप्त रूप से उच्च दर पर आगे बढ़ना चाहिए, अर्थात। 1-3 सेकंड में। यह अनुमापनी विश्लेषण का मुख्य लाभ है।

4. तुल्यता बिंदु को ठीक करने का एक तरीका होना चाहिए। प्रतिक्रिया का अंत काफी आसानी से और सरलता से निर्धारित किया जाना चाहिए।

यदि कोई प्रतिक्रिया इनमें से कम से कम एक आवश्यकता को पूरा नहीं करती है, तो इसका उपयोग अनुमापांक विश्लेषण में नहीं किया जा सकता है।

1. प्रणाली

रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की एक विशिष्ट विशेषता प्रतिक्रियाशील कणों - आयनों, परमाणुओं, अणुओं और परिसरों के बीच इलेक्ट्रॉनों का स्थानांतरण है, जिसके परिणामस्वरूप इन कणों की ऑक्सीकरण अवस्था बदल जाती है, उदाहरण के लिए

चूँकि इलेक्ट्रॉन एक विलयन में जमा नहीं हो सकते, इसलिए दो प्रक्रियाएँ एक साथ होनी चाहिए - हानि और लाभ, यानी, कुछ के ऑक्सीकरण की प्रक्रिया और अन्य कणों की कमी। इस प्रकार, किसी भी रेडॉक्स प्रतिक्रिया को हमेशा दो अर्ध-प्रतिक्रियाओं के रूप में दर्शाया जा सकता है:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

प्रत्येक अर्ध-प्रतिक्रिया के प्रारंभिक कण और उत्पाद एक रेडॉक्स जोड़ी या प्रणाली का निर्माण करते हैं। उपरोक्त अर्ध-अभिक्रियाओं में, Red1 को Ox1 से संयुग्मित किया जाता है और Ox2 को Red1 में संयुग्मित किया जाता है।

किसी भी रेडॉक्स सिस्टम की क्षमता, जिसे हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड के खिलाफ मानक परिस्थितियों में मापा जाता है, इस प्रणाली की मानक क्षमता (E0) कहलाती है। मानक क्षमता को सकारात्मक माना जाता है यदि सिस्टम ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में कार्य करता है और हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड पर ऑक्सीकरण अर्ध-प्रतिक्रिया होती है:

या नकारात्मक यदि सिस्टम एक कम करने वाले एजेंट की भूमिका निभाता है, और हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड पर एक कमी आधी प्रतिक्रिया होती है:

मानक क्षमता का निरपेक्ष मान ऑक्सीकरण एजेंट या कम करने वाले एजेंट की "ताकत" की विशेषता है।

मानक क्षमता - एक थर्मोडायनामिक मानकीकृत मूल्य - एक बहुत ही महत्वपूर्ण भौतिक-रासायनिक और विश्लेषणात्मक पैरामीटर है जो संबंधित प्रतिक्रिया की दिशा का मूल्यांकन करना और संतुलन की स्थिति के तहत प्रतिक्रियाशील कणों की गतिविधियों की गणना करना संभव बनाता है।

विशिष्ट परिस्थितियों में रेडॉक्स प्रणाली को चिह्नित करने के लिए, वे वास्तविक (औपचारिक) संभावित E0 "की अवधारणा का उपयोग करते हैं, जो इस विशेष समाधान में इलेक्ट्रोड पर स्थापित क्षमता से मेल खाती है जब संभावित-निर्धारण के ऑक्सीकरण और कम रूपों की प्रारंभिक सांद्रता होती है। आयन 1 mol / l के बराबर होते हैं और अन्य सभी घटकों के घोल की निश्चित सांद्रता होती है।

विश्लेषणात्मक दृष्टिकोण से, वास्तविक क्षमताएं मानक क्षमता से अधिक मूल्यवान हैं, क्योंकि सिस्टम का वास्तविक व्यवहार मानक द्वारा नहीं, बल्कि वास्तविक क्षमता द्वारा निर्धारित किया जाता है, और यह बाद वाला है जो पाठ्यक्रम की भविष्यवाणी करना संभव बनाता है विशिष्ट परिस्थितियों में एक रेडॉक्स प्रतिक्रिया। प्रणाली की वास्तविक क्षमता अम्लता पर निर्भर करती है, समाधान में विदेशी आयनों की उपस्थिति, और एक विस्तृत श्रृंखला में भिन्न हो सकती है।

2. घटताटाइट्रेट करना

अनुमापनीय विधियों में, अनुमापन वक्र की गणना और आलेखन यह आकलन करना संभव बनाता है कि अनुमापन कितना सफल होगा और एक संकेतक के चुनाव की अनुमति देता है। रेडॉक्स अनुमापन वक्र का निर्माण करते समय, सिस्टम की क्षमता को कोर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, और टाइट्रेंट का आयतन या अनुमापन का प्रतिशत एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है।

2.1 प्रभावस्थितियाँटाइट्रेट करनापरहिलानाघटता

अनुमापन वक्र रेडॉक्स क्षमता के मूल्यों के आधार पर बनाया गया है, इसलिए क्षमता को प्रभावित करने वाले सभी कारक अनुमापन वक्र के आकार और उस पर कूदने को प्रभावित करेंगे। इन कारकों में एनालाइट और टाइट्रेंट सिस्टम की मानक क्षमता के मूल्य, अर्ध-प्रतिक्रियाओं में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या, समाधान का पीएच, जटिल अभिकर्मकों या अवक्षेपकों की उपस्थिति और एसिड की प्रकृति शामिल हैं। रेडॉक्स प्रतिक्रिया में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या जितनी अधिक होगी, वक्र उतना ही चापलूसी इस अनुमापन को दर्शाता है। अनुमापन में उछाल जितना अधिक होता है, ऑक्सीकरण एजेंट और कम करने वाले एजेंट की रेडॉक्स क्षमता में अंतर उतना ही अधिक होता है। उनकी रेडॉक्स क्षमता में बहुत कम अंतर के साथ, अनुमापन असंभव है। तो परमैंगनेट (E = 1.51) के साथ Cl- आयनों (E = 1.36V) का अनुमापन व्यावहारिक रूप से असंभव है। संभावित अंतराल का विस्तार करना अक्सर आवश्यक होता है जिसमें कूद स्थित होता है यदि यह छोटा होता है। ऐसे में जंप कंट्रोल का सहारा लिया जाता है।

रेडॉक्स जोड़ी के घटकों में से एक की एकाग्रता में कमी कूदने के आकार को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करती है (उदाहरण के लिए, एक जटिल अभिकर्मक की मदद से)। आइए मान लें कि फॉस्फोरिक एसिड, फ्लोराइड्स, या ऑक्सालेट्स, जो लोहे (III) के साथ कॉम्प्लेक्स बनाते हैं और लोहे (II) के साथ बातचीत नहीं करते हैं, को समाधान में पेश किया जाता है, जबकि Fe3+/Fe2+ जोड़ी की क्षमता कम हो जाती है। यदि, उदाहरण के लिए, प्रतिस्पर्धात्मक जटिलता की प्रतिक्रिया के कारण, समाधान में Fe3+ आयनों की सांद्रता 10,000 के कारक से कम हो जाती है, तो अनुमापन वक्र पर संभावित छलांग E = 0.95V पर नहीं, बल्कि E = 0.71V पर शुरू होगी। . यह पहले की तरह E = 1.48V पर समाप्त होगा। इस प्रकार, अनुमापन वक्र पर कूदने के क्षेत्र का काफी विस्तार होगा।

क्रमशः तापमान में वृद्धि, टाइट्रेंट और एनालाइट की प्रणाली की क्षमता को बढ़ाती है।

इसलिए, रेडॉक्स अनुमापन के लिए इष्टतम स्थितियों का चयन करते समय, सबसे पहले रेडॉक्स सिस्टम की स्थिति पर उनके प्रभाव को ध्यान में रखना चाहिए, और इसके परिणामस्वरूप, वास्तविक रेडॉक्स क्षमता पर।

2.2 परिभाषाअंकसमानक

रेडॉक्स अनुमापन विधियों में, साथ ही साथ एसिड-बेस इंटरैक्शन विधियों में, तुल्यता बिंदु को इंगित करने के विभिन्न तरीके संभव हैं।

1. रंगीन टाइट्रेंट (KMnO4, I2 के घोल) का उपयोग करते समय गैर-संकेतक विधियाँ लागू होती हैं, जिनमें से थोड़ी सी भी अधिकता समाधान को नेत्रहीन रूप से ठीक करने योग्य रंग देती है।

2. संकेतक विधियां रासायनिक हो सकती हैं यदि रासायनिक यौगिकों को संकेतक के रूप में उपयोग किया जाता है जो तुल्यता बिंदु (अनुमापन वक्र पर छलांग के भीतर) के पास अपना रंग तेजी से बदलते हैं।

कभी-कभी एसिड-बेस संकेतक रेडॉक्स अनुमापन विधियों में उपयोग किए जाते हैं: मिथाइल ऑरेंज, मिथाइल रेड, कांगो रेड, आदि। अनुमापन के अंतिम बिंदु पर ये संकेतक एक ऑक्सीकरण एजेंट की अधिकता से अपरिवर्तनीय रूप से ऑक्सीकृत हो जाते हैं और अपना रंग बदलते हैं।

मजबूत ऑक्सीकरण एजेंटों के साथ कम करने वाले एजेंटों का अनुमापन करते समय फ्लोरोसेंट और केमिलुमिनसेंट संकेतकों का उपयोग करना संभव है। फ्लोरोसेंट संकेतकों में कई पदार्थ (एक्रिडीन, यूक्रिसिन, आदि) शामिल होते हैं जो पराबैंगनी विकिरण के साथ विकिरण के बाद समाधान के कुछ पीएच मानों पर दृश्य क्षेत्र में उत्सर्जित होते हैं। केमिलुमिनसेंट संकेतक पदार्थ (ल्यूमिनोल, ल्यूसिजेनिन, सिलोक्सिन, आदि) होते हैं जो एक्ज़ोथिर्मिक रासायनिक प्रक्रियाओं के कारण अनुमापन के अंत बिंदु पर स्पेक्ट्रम के दृश्य क्षेत्र में उत्सर्जित होते हैं। हाइड्रोजन पेरोक्साइड, हाइपोक्लोराइट्स और कुछ अन्य ऑक्सीकरण एजेंटों के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं के दौरान मुख्य रूप से केमिलुमिनेसेंस देखा जाता है। फ्लोरोसेंट और केमिलुमिनसेंट संकेतकों का लाभ यह है कि उनका उपयोग न केवल पारदर्शी और रंगहीन, बल्कि बादल या रंगीन समाधान के लिए भी किया जा सकता है, जिसके लिए पारंपरिक रेडॉक्स संकेतक अनुमापन के लिए अनुपयुक्त हैं।

संकेतक विधियां भौतिक-रासायनिक भी हो सकती हैं: पोटेंशियोमेट्रिक, एम्परोमेट्रिक, कंडक्टोमेट्रिक, आदि।

2.3 रेडोक्ससंकेतक

रेडॉक्सिमेट्री में तुल्यता बिंदु निर्धारित करने के लिए, विभिन्न संकेतकों का उपयोग किया जाता है:

1. रेडॉक्स संकेतक (रेडॉक्स संकेतक) जो सिस्टम की रेडॉक्स क्षमता बदलने पर रंग बदलते हैं।

2. विशिष्ट संकेतक जो टाइट्रेंट की अधिकता प्रकट होने या विश्लेषण गायब होने पर अपना रंग बदलते हैं। कुछ मामलों में विशिष्ट संकेतकों का उपयोग किया जाता है। तो स्टार्च मुक्त आयोडीन, या बल्कि ट्रायोडाइड आयनों की उपस्थिति के लिए एक संकेतक है। स्टार्च की उपस्थिति में यह कमरे के तापमान पर नीला हो जाता है। स्टार्च के नीले रंग की उपस्थिति एमाइलेज पर सोखने से जुड़ी है, जो स्टार्च का हिस्सा है।

कभी-कभी अमोनियम थायोसाइनेट का उपयोग संकेतक के रूप में किया जाता है जब लोहे (III) लवणों का अनुमापन किया जाता है; आयनों के साथ धनायन एक लाल यौगिक बनाते हैं। तुल्यता बिंदु पर, सभी आयनों को कम कर दिया जाता है और अनुमापन समाधान लाल से रंगहीन हो जाता है।

जब पोटेशियम परमैंगनेट के घोल के साथ अनुमापन किया जाता है, तो टाइट्रेंट स्वयं एक संकेतक की भूमिका निभाता है। KMnO4 की थोड़ी सी भी अधिकता पर, घोल गुलाबी हो जाता है।

रेडॉक्स संकेतक में विभाजित हैं: प्रतिवर्ती और अपरिवर्तनीय।

प्रतिवर्ती संकेतक - जब सिस्टम संभावित रूप से बदलता है तो उनका रंग विपरीत रूप से बदल जाता है। अपरिवर्तनीय संकेतक - अपरिवर्तनीय ऑक्सीकरण या कमी से गुजरते हैं, जिसके परिणामस्वरूप संकेतक का रंग अपरिवर्तनीय रूप से बदल जाता है।

रेडॉक्स संकेतक दो रूपों में मौजूद होते हैं, ऑक्सीकृत और कम, एक रूप का रंग दूसरे के रंग से भिन्न होता है।

संकेतक का एक रूप से दूसरे रूप में संक्रमण और उसके रंग में परिवर्तन सिस्टम की एक निश्चित क्षमता (संक्रमण क्षमता) पर होता है। संकेतक क्षमता नर्नस्ट समीकरण द्वारा निर्धारित की जाती है:

जब संकेतक के ऑक्सीकृत और कम रूपों की सांद्रता समान होती है। इसी समय, संकेतक के आधे अणु ऑक्सीकृत रूप में मौजूद होते हैं, और आधे कम रूप में। संकेतक (आईटी) का संक्रमण अंतराल 1/10 से 10/1 तक संकेतक के दोनों रूपों के एकाग्रता अनुपात के भीतर है।

रेडॉक्स अनुमापन करते समय, संकेतक का चयन इस तरह से करना आवश्यक है कि संकेतक क्षमता अनुमापन वक्र पर संभावित छलांग के भीतर हो। रेडॉक्स अनुमापन के कई संकेतक अम्लीय या क्षारीय होते हैं और माध्यम के पीएच के आधार पर अपना व्यवहार बदल सकते हैं।

सबसे प्रसिद्ध और आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले रेडॉक्स संकेतकों में से एक डिपेनिलमाइन है:

संकेतक का पुनर्स्थापित रूप रंगहीन है। ऑक्सीकरण एजेंटों की कार्रवाई के तहत, डिफेनिलमाइन को पहले अपरिवर्तनीय रूप से रंगहीन डाइफेनिलबेन्ज़िडाइन में परिवर्तित किया जाता है, जिसे बाद में नीले-बैंगनी डाइफेनिलबेन्ज़िडाइन वायलेट में उलटा ऑक्सीकरण किया जाता है।

दो-रंग संकेतक फेरोइन है, जो ओ-फेनेंथ्रोलाइन के साथ एक Fe2+ कॉम्प्लेक्स है

यदि किसी दी गई प्रतिक्रिया EMF के लिए संकेतक विधि द्वारा अनुमापन संभव है? 0.4 वी। EMF = 0.4-0.2V पर, वाद्य संकेतकों का उपयोग किया जाता है।

3. वर्गीकरणतरीकोंरेडोक्सटाइट्रेट करना

यदि रेडॉक्स प्रतिक्रिया गैर-स्टोइकोमेट्रिक रूप से आगे बढ़ती है या पर्याप्त तेजी से नहीं होती है, तो अप्रत्यक्ष अनुमापन विधियों का उपयोग किया जाता है: पीछे अनुमापन और प्रतिस्थापन अनुमापन। उदाहरण के लिए, Fe3+ के सेरिमेट्रिक निर्धारण में, प्रतिस्थापन अनुमापन विधि का उपयोग किया जाता है:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ अनुमापन में हस्तक्षेप नहीं करता है।

एक रेडॉक्स अनुमापन संभव है यदि समाधान में विश्लेषण की एक उपयुक्त ऑक्सीकरण अवस्था मौजूद है। अन्यथा, अनुमापन शुरू करने से पहले, एक उपयुक्त ऑक्सीकरण अवस्था में प्रारंभिक कमी (ऑक्सीकरण) करना आवश्यक है, जैसा कि किया जाता है, उदाहरण के लिए, जब परमैंगनेटोमेट्री द्वारा Fe2+ और Fe3+ के मिश्रण का विश्लेषण किया जाता है। प्रारंभिक कमी (ऑक्सीकरण) वांछित ऑक्सीकरण राज्य के लिए निर्धारित किए जा रहे तत्व का मात्रात्मक हस्तांतरण प्रदान करना चाहिए।

इस उद्देश्य के लिए पेश किया गया अभिकर्मक ऐसा यौगिक होना चाहिए, जिसकी अधिकता से, अनुमापन शुरू होने से पहले (उबलते, छानने, आदि) से छुटकारा पाना आसान हो। कुछ मामलों में, रेडॉक्सिमेट्री का उपयोग उन यौगिकों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है जो अपनी ऑक्सीकरण अवस्था को नहीं बदलते हैं।

तो, प्रतिस्थापन अनुमापन द्वारा, कैल्शियम, जस्ता, निकल, कोबाल्ट और सीसा आयनों को परमैंगनेटोमेट्री में निर्धारित किया जाता है, आयोडोमेट्री में मजबूत एसिड।

तालिका नंबर एक

रेडॉक्स अनुमापन विधियाँ

विधि का नाम	मानक समाधान (टाइटरेंट)	टाइट्रेंट सिस्टम की अर्ध-प्रतिक्रियाओं के लिए समीकरण		विधि सुविधाएँ
मानक समाधान - ऑक्सीडेंट
परमैंगनेटोमेट्री		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		गैर-संकेतक विधि, एक विस्तृत पीएच रेंज में उपयोग किया जाता है
ब्रोमेटोमेट्री		BrO3?+ 6H+ + 6e? = ब्र?+ 3H2O		संकेतक मिथाइल ऑरेंज है। बुधवार - अत्यधिक अम्लीय
सेरिमेट्री		सीई4+ + ई? = सीई3+		संकेतक फेरोइन है। बुधवार - अत्यधिक अम्लीय
क्रोमैटोमेट्री		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		संकेतक डिपेनिलमाइन है। बुधवार? अत्यधिक अम्लीय
नाइट्रिटोमेट्री		NO2- + 2H+ + ई? = नहीं + एच2ओ		बाहरी संकेतक आयोडाइड स्टार्च पेपर है। बुधवार? उप अम्ल
आयोडिमेट्री				संकेतक - स्टार्च
मानक समाधान - कम करने वाला एजेंट
एस्कॉर्बिनो-मेट्री		С6H6O6 +2H+ +2 ई? = С6H8O6		संकेतक - Fe3 + आयनों के निर्धारण के लिए वेरिमाइन नीला या पोटेशियम थायोसाइनेट। बुधवार - खट्टा
टाइटेनोमेट्री		TiO2+ + 2H+ + ई? =Ti3+ + H2O		संकेतक मेथिलीन नीला है। बुधवार - खट्टा
आयोडोमेट्री		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		सूचक स्टार्च-छोटा है। सहायक अभिकर्मक - केआई। मध्यम - थोड़ा अम्लीय या तटस्थ

4. परमैंगनेटोमेट्री

परमैंगनेटोमेट्री सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली रेडॉक्स अनुमापन विधियों में से एक है। टाइट्रेंट के रूप में, पोटेशियम परमैंगनेट के घोल का उपयोग किया जाता है, जिसके ऑक्सीकरण गुणों को घोल की अम्लता के आधार पर नियंत्रित किया जा सकता है।

4.1 peculiaritiesतरीका

विश्लेषणात्मक अभ्यास में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है अम्लीय मीडिया में निर्धारण की परमैंगनोमेट्रिक विधि: MnO4- से Mn2+ तक की कमी तेज और स्टोइकोमेट्रिक है:

विधि की एक विशेषता MnO4-/Mn2+ प्रणाली की मानक क्षमता पर हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता का प्रबल प्रभाव है। सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग अक्सर अत्यधिक अम्लीय मीडिया में अनुमापन में किया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक और नाइट्रिक एसिड का उपयोग नहीं किया जाना चाहिए, क्योंकि उनकी उपस्थिति में प्रतिस्पर्धी रेडॉक्स प्रतिक्रियाएं हो सकती हैं। एक क्षारीय माध्यम में परमैंगनेट आयन की कमी क्रमिक रूप से आगे बढ़ती है: पहले मैंगनेट आयन MnO42-, और फिर मैंगनीज डाइऑक्साइड MnO2:

मात्रात्मक रूप से, एक क्षारीय माध्यम में परमैंगनेट की कमी से मैंगनेट की आय बेरियम नमक की उपस्थिति में होती है। Ba(MnO4)2 पानी में घुलनशील है, जबकि BaMnO4 अघुलनशील है; इसलिए, अवक्षेप से MnVI की और कमी नहीं होती है।

एक क्षारीय माध्यम में स्थायी रूप से, एक नियम के रूप में, कार्बनिक यौगिकों को निर्धारित किया जाता है: फॉर्मेट, फॉर्मलाडेहाइड, फॉर्मिक, दालचीनी, टार्टरिक, साइट्रिक एसिड, हाइड्राज़िन, एसीटोन, आदि।

अनुमापन के अंत का संकेतक अतिरिक्त KMnO4 टाइट्रेंट का हल्का गुलाबी रंग है (0.004 M टाइट्रेंट घोल की एक बूंद 100 मिलीलीटर घोल को ध्यान देने योग्य रंग देती है)। इसलिए, यदि अनुमापित विलयन रंगहीन है, तो तुल्यता बिंदु की उपलब्धि को सीधे अनुमापन में KMnO4 अनुमापन से अधिक हल्के गुलाबी रंग के प्रकट होने या विपरीत अनुमापन में रंग के गायब होने से आंका जा सकता है। रंगीन समाधानों का विश्लेषण करते समय, फेरोइन संकेतक का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है।

परमैंगनोमेट्रिक विधि के लाभों में शामिल हैं:

1. किसी भी माध्यम (अम्लीय, तटस्थ, क्षारीय) में KMnO4 समाधान के साथ अनुमापन की संभावना।

2. कमजोर ऑक्सीकरण एजेंटों के साथ बातचीत नहीं करने वाले कई पदार्थों के निर्धारण के लिए एक अम्लीय माध्यम में पोटेशियम परमैंगनेट के समाधान की प्रयोज्यता।

सूचीबद्ध लाभों के साथ, परमैंगनाटोमेट्री विधि के कई नुकसान हैं:

1. KMnO4 टाइट्रेंट को द्वितीयक मानक के रूप में तैयार किया जाता है, क्योंकि प्रारंभिक अभिकर्मक, पोटेशियम परमैंगनेट, रासायनिक रूप से शुद्ध अवस्था में प्राप्त करना मुश्किल है।

2. MnO4- से जुड़ी प्रतिक्रियाएं कड़ाई से परिभाषित परिस्थितियों (पीएच, तापमान, आदि) के तहत संभव हैं।

4.2 आवेदन पत्रतरीका

1. एजेंटों को कम करने की परिभाषा। यदि निर्धारित अपचायक और MnO4- के बीच रेडॉक्स प्रतिक्रिया जल्दी से आगे बढ़ती है, तो अनुमापन सीधे तरीके से किया जाता है। इस प्रकार ऑक्सलेट, नाइट्राइट्स, हाइड्रोजन पेरोक्साइड, आयरन (II), फेरोसाइनाइड्स, आर्सेनिक एसिड आदि निर्धारित होते हैं:

2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. ऑक्सीकरण एजेंटों का निर्धारण। कम करने वाले मानक समाधान की अधिकता जोड़ें और फिर इसके अवशेषों को KMnO4 समाधान (वापस अनुमापन विधि) के साथ अनुमापन करें। उदाहरण के लिए, क्रोमेट्स, परसल्फेट्स, क्लोराइट्स, क्लोरेट्स और अन्य ऑक्सीकरण एजेंटों को परमैंगनोमेट्रिक विधि द्वारा निर्धारित किया जा सकता है, पहले एक Fe2+ मानक समाधान की अधिकता के साथ कार्य करना, और फिर एक KMnO4 समाधान के साथ Fe2+ की अप्राप्य मात्रा का अनुमापन करना:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - अतिरिक्त-

Fe2+ ​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - अवशेष

3. जिन पदार्थों में रेडॉक्स गुण नहीं होते हैं, उनका निर्धारण अप्रत्यक्ष रूप से किया जाता है, उदाहरण के लिए, प्रतिस्थापन अनुमापन द्वारा। ऐसा करने के लिए, निर्धारित घटक को कम करने या ऑक्सीकरण करने वाले गुणों के साथ एक यौगिक के रूप में परिवर्तित किया जाता है, और फिर अनुमापन किया जाता है। उदाहरण के लिए, कैल्शियम, जस्ता, कैडमियम, निकल, कोबाल्ट आयन विरल रूप से घुलनशील ऑक्सालेट के रूप में अवक्षेपित होते हैं:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

अवक्षेप को घोल से अलग किया जाता है, धोया जाता है और H2SO4 में घोला जाता है:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

फिर H2C2O4 (प्रतिस्थापन) को KMnO4 समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. कार्बनिक यौगिकों का निर्धारण। MnO4- के साथ कार्बनिक यौगिकों की प्रतिक्रियाओं की एक विशिष्ट विशेषता उनकी कम दर है। यदि अप्रत्यक्ष विधि का उपयोग किया जाता है तो निर्धारण संभव है: विश्लेषण किए गए यौगिक को अत्यधिक क्षारीय स्थायी समाधान के साथ पूर्व-उपचार किया जाता है और प्रतिक्रिया को आवश्यक अवधि के लिए आगे बढ़ने की अनुमति दी जाती है। परमैंगनेट अवशेष को सोडियम ऑक्सालेट विलयन के साथ अनुमापन किया जाता है:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), अतिरिक्त अवशेष

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O अवशेष

रेडॉक्स अनुमापांक

5. सारऔरवर्गीकरणवर्षणतरीकों

वर्षा अनुमापन विधियाँ अनुमापनात्मक विश्लेषण विधियाँ हैं जो अनुमापनों का उपयोग करती हैं जो कि विश्लेषिकी के साथ अवक्षेप बनाती हैं।

प्रतिक्रियाओं और विश्लेषणों के लिए आवश्यकताएँ:

1. निर्धारित किया जाने वाला पदार्थ पानी में अत्यधिक घुलनशील होना चाहिए और आयन बनाना चाहिए जो वर्षा प्रतिक्रियाओं में सक्रिय होगा।

2. प्रतिक्रिया में प्राप्त अवक्षेप व्यावहारिक रूप से अघुलनशील होना चाहिए (PR .)< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. अनुमापन परिणाम सोखना घटना (सह-वर्षा) से विकृत नहीं होना चाहिए।

4. वर्षा काफी जल्दी होनी चाहिए (अर्थात कोई सुपरसैचुरेटेड घोल नहीं बनना चाहिए)।

5. तुल्यता बिंदु को ठीक करना संभव होना चाहिए।

उपयोग किए गए टाइट्रेंट के आधार पर वर्षा अनुमापन विधियों का वर्गीकरण:

अर्जेंटोमेट्री (टाइटरेंट एग्नो 3);

मर्कुरोमेट्री (टाइटरेंट एचजी 2 (नं 3) 2);

थियोसायनाटोमेट्री (एनएच 4 एससीएन टाइट्रेंट);

सल्फाटोमेट्री (टाइट्रेंट्स एच 2 एसओ 4, बीएसीएल 2);

क्रोमैटोमेट्री (टाइटरेंट K 2 CrO 4);

हेक्सासायनोफेरैटोमेट्री (टाइटरेंट K 4 )।

6. घटताटाइट्रेट करनाऔरउन्हेंविश्लेषण

अनुमापन वक्रों का निर्माण क्रमशः विलेयता के गुणनफल के नियम के अनुसार गणना के आधार पर किया जाता है।

अनुमापन वक्र को निर्देशांक में बनाया गया है जो अतिरिक्त टाइट्रेंट के आयतन के आधार पर निर्धारित किए जा रहे आयन की सांद्रता में परिवर्तन को दर्शाता है।

वक्र पर अनुमापन में जितनी बड़ी छलांग होगी, उपयुक्त संकेतक चुनने के उतने ही अधिक अवसर होंगे।

वर्षा अनुमापन वक्रों पर कूदने के परिमाण को प्रभावित करने वाले कारक:

1. टाइट्रेंट और टारगेट आयन सॉल्यूशन की सांद्रता जितनी अधिक होगी, अनुमापन वक्र पर उतनी ही अधिक छलांग होगी।

2. अनुमापन के दौरान बनने वाले अवक्षेप की विलेयता (विलेयता जितनी कम होगी, अनुमापन की छलांग उतनी ही अधिक होगी)।

अनुमापन की निर्भरता विरल रूप से घुलनशील इलेक्ट्रोलाइट की घुलनशीलता पर कूदती है।

3. तापमान

तापमान जितना अधिक होगा, अवक्षेप की विलेयता उतनी ही अधिक होगी और अनुमापन वक्र में छलांग उतनी ही कम होगी। अनुमापन कमरे के तापमान पर किया जाता है।

4. विलयन की आयनिक शक्ति

प्रभाव अपेक्षाकृत मामूली है, क्योंकि अन्य कारकों की तुलना में समाधान की आयनिक शक्ति, अवक्षेप की घुलनशीलता को इतना अधिक नहीं बदलती है; हालांकि, समाधान की आयनिक शक्ति जितनी अधिक होगी, घुलनशीलता उतनी ही अधिक होगी और अनुमापन कूद जितना छोटा होगा।

7. अर्जेंटोमेट्री

अर्जेंटोमेट्री वर्षा अनुमापन की एक विधि है, जो अर्जेंटीना के शायद ही घुलनशील लवण के निर्माण पर आधारित है:

एक्स - + एजी + \u003d एजीएक्स,

जहाँ X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - आदि।

टाइट्रेंट: AgNO 3 - द्वितीयक मानक समाधान।

मानकीकरण: सोडियम क्लोराइड NaCl के प्राथमिक मानक समाधान के लिए:

मानकीकरण का सूचक 5% पोटेशियम क्रोमेट K2 CrO4 है। अनुमापन तब तक किया जाता है जब तक कि अर्जेंटम क्रोमेट का भूरा-लाल अवक्षेप दिखाई न दे:

अनुमापन की विधि और प्रयुक्त संकेतक के आधार पर, अर्जेंटोमेट्री विधियों को वर्गीकृत किया जाता है:

गैर-संकेतक: - गे-लुसाक विधि (बराबर धुंध विधि)

ज्ञान प्राप्ति की विधि

संकेतक:- मोहर की विधि

फैयेंस-फिशर-खोडाकोव विधि

फोलगार्ड विधि

अधिक विधि

टाइट्रेंट: एग्नो 3 - सेक। एसटीडी उपाय।

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + नैनो 3

संकेतक 5% पोटेशियम क्रोमेट K2 CrO4 है (जब तक भूरा-लाल अर्जेंटम क्रोमेट दिखाई नहीं देता):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

निर्धारित पदार्थ: क्लोराइड Cl - , ब्रोमाइड Br -।

मध्यम: पीएच ~ 6.5-10.3।

आवेदन: औषधीय पदार्थों के पदार्थ में सोडियम क्लोराइड, पोटेशियम क्लोराइड, सोडियम ब्रोमाइड, पोटेशियम ब्रोमाइड का मात्रात्मक निर्धारण।

आवेदन प्रतिबंध:

1. अम्लीय विलयनों का अनुमापन न करें:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. अमोनिया और अन्य आयनों, अणुओं की उपस्थिति में अनुमापन करना असंभव है जो जटिल गठन प्रतिक्रियाओं में अर्जेंटीना आयनों के संबंध में लिगैंड के रूप में कार्य कर सकते हैं।

3. कई धनायनों (Ba 2+, Pb 2+, आदि) की उपस्थिति में अनुमापन करना असंभव है, जो क्रोमेट आयनों CrO4 2- के साथ रंगीन अवक्षेप बनाते हैं।

4. अपचायक एजेंटों की उपस्थिति में अनुमापन न करें जो CrO4 2- क्रोमेट आयनों के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, उन्हें Cr 3+ आयनों में परिवर्तित करते हैं।

5. कई आयनों (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, आदि) की उपस्थिति में अनुमापन करना असंभव है, जो कि अर्जेंटम आयनों के साथ रंगीन अवक्षेप बनाते हैं।

फैयेंस-फिशर-खोडाकोव विधि

टाइट्रेंट: एग्नो 3 - सेक। एसटीडी उपाय

पहले के लिए मानकीकरण। एसटीडी पाइपिंग द्वारा सोडियम क्लोराइड NaCl के घोल के साथ:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + नैनो 3

मानकीकरण के लिए संकेतक पोटेशियम क्रोमेट K 2 CrO 4 का 5% घोल है (जब तक कि अर्जेंटम क्रोमेट का भूरा-लाल अवक्षेप दिखाई नहीं देता):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

मध्यम: क्लोराइड का निर्धारण करते समय पीएच ~ 6.5-10.3 और ब्रोमाइड और आयोडाइड का निर्धारण करते समय पीएच ~ 2.0-10.3।

विधि संकेतक:

क्लोराइड के निर्धारण में फ्लोरेसिन;

ब्रोमाइड और आयोडाइड के निर्धारण में ईओसिन।

संकेतकों की कार्रवाई का तंत्र: सोखना। सोखना संकेतक ऐसे संकेतक होते हैं जिनके अवक्षेप द्वारा सोखना या सोखना टी.ई. में रंग परिवर्तन के साथ होता है। या उसके पास।

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + नैनो 3

हिंद एक्स एच + + इंडस्ट्रीज़ -।

अनुमापन शर्तें:

1. विलयनों की अम्लता

2. प्रतिक्रिया समाधान की एकाग्रता

3. समाधान में मौजूद संकेतकों और आयनों की सोखने की क्षमता के लिए लेखांकन।

4. टी . के निकट अनुमापन धीरे-धीरे किया जाना चाहिए

5. सोखना संकेतकों के साथ अनुमापन बिखरी हुई रोशनी में किया जाता है।

आवेदन: क्लोराइड, ब्रोमाइड, आयोडाइड, थियोसाइनेट्स, साइनाइड का मात्रात्मक निर्धारण।

फोलगार्ड विधि

अनुमापांक: AgNO 3 , अमोनियम या पोटेशियम थायोसाइनेट NH 4 SCN, KSCN - द्वितीयक मानक समाधान।

पहले के लिए AgNO 3 का मानकीकरण। एसटीडी पाइपिंग द्वारा NaCl समाधान:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + नैनो 3

AgNO 3 के मानकीकरण के लिए संकेतक पोटेशियम क्रोमेट K 2 CrO 4 का 5% घोल है (जब तक कि अर्जेंटम क्रोमेट का भूरा-लाल अवक्षेप दिखाई नहीं देता):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

AgNO 3 मानक समाधान के लिए NH 4 SCN, KSCN का मानकीकरण:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

अमोनियम या पोटेशियम थायोसाइनेट के मानकीकरण के संकेतक फेरम लवण (ІІІ) हैं (उदाहरण के लिए, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O नाइट्रेट एसिड की उपस्थिति में):

फ़े 3+ + एससीएन - \u003d 2+

एक हल्का गुलाबी रंग दिखाई देने तक अनुमापन करें।

बुधवार: नाइट्रेट।

विधि संकेतक: फेरम लवण (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O नाइट्रेट एसिड की उपस्थिति में।

निर्धारित पदार्थ: हैलाइड आयन, साइनाइड, थायोसाइनेट्स, सल्फाइड, कार्बोनेट, क्रोमेट्स, ऑक्सालेट्स, आर्सेनेट, आदि।

हाल - + Ag + (अतिरिक्त) = AgHal

एजी + (अवशेष) + एससीएन - = एजीएससीएन,

और तुल्यता बिंदु के बाद:

फ़े 3+ + एससीएन - \u003d 2+

(गुलाबी-लाल रंग)

आयोडाइड का निर्धारण करते समय, समानांतर प्रतिक्रिया से बचने के लिए अनुमापन के अंत में संकेतक जोड़ा जाता है:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

वोलहार्ड विधि के लाभ - अनुमापन क्षमता:

बहुत अम्लीय समाधान में;

कई धनायनों की उपस्थिति में जो मोहर विधि (बेरियम, प्लंबम, आदि धनायनों, जो क्रोमेट्स के रंगीन अवक्षेप बनते हैं) द्वारा निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं।

8. मर्कुरोमेट्री

मर्कुरोमेट्री वर्षा अनुमापन की एक विधि है, जो पारा (I) Hg 2 2+ के लवण के गठन की प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है, जो वर्षा द्वारा शायद ही घुलनशील है:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 PR \u003d 1.3 × 10 -18

2आई - + एचजी 2 2+ \u003d एचजी 2 आई 2 पीआर \u003d 4.5 एच 10 -29

टाइट्रेंट: सेक। एसटीडी एचजी 2 (नं 3) 2 समाधान।

मानकीकरण: मानक NaCl समाधान के लिए:

एचजी 2 (नं 3) 2 + 2एनएसीएल \u003d एचजी 2 सीएल 2 + 2एनएएनओ 3

संकेतक: 1) फेरम (ІІІ) थायोसाइनेट का घोल (लाल से मलिनकिरण तक)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+;

डिपेनिलकार्बाज़ोन का 1-2% अल्कोहल घोल (नीला रंग दिखाई देने तक)।

संकेतक को अनुमापन करने के लिए उपयोग किए गए टाइट्रेंट की मात्रा को ध्यान में रखने के लिए, एक "अंधा नमूना" शीर्षक दें:

2) संकेतक को अनुमापन के अंत से पहले जोड़ा जाता है, क्योंकि यदि इसे पहले जोड़ा जाता है, तो यह टी.ई. से बहुत पहले हो सकता है। पारा (II) का डाइफेनिलकार्बाज़ाइड बनता है और हैलाइड की तुलना में जल्द ही नीला रंग देता है।

निर्धारित पदार्थ: क्लोराइड और आयोडाइड।

पर्यावरण: बहुत अम्लीय (5 mol/l H + आयन तक हो सकता है)।

नुकसान: पारा (I) लवण बहुत विषैला होता है।

9. सल्फामेट्री

सल्फाटोमेट्री वर्षा अनुमापन की एक विधि है, जो विरल रूप से घुलनशील लवण - सल्फेट्स के गठन की प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है।

कभी-कभी बैरीमेट्री को प्रतिष्ठित किया जाता है - वर्षा अनुमापन की एक विधि, जो अघुलनशील बेरियम लवण के निर्माण के लिए प्रतिक्रियाओं के उपयोग पर आधारित है।

विधि बेरियम सल्फेट वर्षा गठन की प्रतिक्रिया पर आधारित है:

बा 2+ + एसओ 4 2- \u003d बासो 4

डीईएफ़। टाइट्रेंट पदार्थ

टाइट्रेंट्स: सेक। एसटीडी समाधान H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 ।

मानकीकरण: एच 2 एसओ 4 समाधान ना 2 बी 4 ओ 7 या ना 2 सीओ 3 मिथाइल ऑरेंज के साथ; नाइट्रोक्रोमाज़ो या ऑर्थोनिल ए के साथ एच 2 एसओ 4 के लिए बा (एनओ 3) 2 और बीएसीएल 2।

संकेतक: मेटलोक्रोमिक संकेतकों का उपयोग किया जाता है (वे धातु आयनों की उपस्थिति में अपना रंग बदलते हैं) - नाइट्रक्रोमाज़ो (ऑर्टानिल सी), ऑर्टेनल ए। ये संकेतक घोल में गुलाबी होते हैं, और बेरियम केशन की उपस्थिति में बैंगनी होते हैं।

प्रत्यक्ष अनुमापन में निर्धारित पदार्थ:

सल्फेट एसिड - बेरियम की सामग्री;

बेरियम क्लोराइड या बेरियम नाइट्रेट - सल्फेट सामग्री।

निष्कर्ष

विश्लेषण के अनुमापनीय तरीकों में से, रेडॉक्स अनुमापन व्यापक है, इस पद्धति के आवेदन की सीमाएं एसिड-बेस या कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक विधियों की तुलना में व्यापक हैं। रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की विस्तृत विविधता के कारण, यह विधि बड़ी संख्या में विभिन्न प्रकार के पदार्थों को निर्धारित करना संभव बनाती है, जिनमें वे भी शामिल हैं जो सीधे रेडॉक्स गुणों को प्रदर्शित नहीं करते हैं।

परमैंगनेटोमेट्री का उपयोग पानी और मिट्टी की समग्र ऑक्सीकरण क्षमता को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। इसी समय, सभी कार्बनिक घटक (मिट्टी और प्राकृतिक जल के ह्यूमिक एसिड सहित) एक अम्लीय माध्यम में MnO4 - आयन के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। अनुमापन के लिए प्रयुक्त KMnO4 के मिलिमोल समकक्षों की संख्या ऑक्सीडिजेबिलिटी (परमैंगनेट द्वारा) की एक विशेषता है।

परमैंगनेटोमेट्री का उपयोग आसानी से ऑक्सीकृत कार्बनिक यौगिकों (एल्डिहाइड, केटोन्स, अल्कोहल, कार्बोक्जिलिक एसिड: ऑक्सालिक, टार्टरिक, साइट्रिक, मैलिक, साथ ही हाइड्रोज़ो समूह) के विश्लेषण के लिए भी किया जाता है। खाद्य उद्योग में, खाद्य उत्पादों और कच्चे माल में चीनी सामग्री, सॉसेज में नाइट्राइट सामग्री को निर्धारित करने के लिए परमैंगनाटोमेट्री का उपयोग किया जा सकता है।

धातुकर्म उद्योग में, लवण, मिश्र धातु, धातु, अयस्क और सिलिकेट में लोहे की मात्रा परमैंगनेटोमेट्री द्वारा निर्धारित की जाती है।

सूचीसाहित्य

1. विश्लेषणात्मक रसायन शास्त्र। विश्लेषण के रासायनिक तरीके / एड। ओ.एम. पेट्रुखिन। मास्को: रसायन विज्ञान, 1992, 400 पी।

2. वासिलिव वी.पी. विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। दोपहर 2 बजे भाग 1. ग्रेविमीट्रिक और अनुमापांक विश्लेषण के तरीके। एम.: हायर स्कूल, 1989, 320 पी।

3. विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की मूल बातें। 2 किताबों में। किताब। 2. रासायनिक विश्लेषण के तरीके / एड। यू.ए. ज़ोलोटोवा। मॉस्को: हायर स्कूल, 2000, 494 पी।

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व्याख्यान 7. विश्लेषण की अनुमापांक विधि।

1. विश्लेषण की अनुमापांक पद्धति का सार

2. विश्लेषण के अनुमापांक विधियों का वर्गीकरण

3. अनुमापनमिति में परिकलन। मानक और कामकाजी समाधान

4. अनुमापांक विधि की त्रुटियाँ

5. अनुमापन वक्रों का निर्माण।

विश्लेषण की अनुमापनी विधि इस तथ्य पर आधारित है कि पदार्थ एक दूसरे के साथ समान मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं:

कहाँ पेएन1 औरएन2 पदार्थ 1 और 2 की मात्रा, [एन ]= तिल

कहाँ पेसीदाढ़ समकक्ष एकाग्रता;वीसमाधान मात्रा [वी]= एल

फिर, दो स्टोइकोमेट्रिक रूप से प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के लिए, संबंध सत्य है:

टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण एक दूसरे के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों के समाधान की मात्रा को सटीक रूप से मापकर पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने की एक विधि है।

अनुमापांक- 1 मिली घोल में निहित पदार्थ के ग्राम की मात्रा या निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के बराबर। उदाहरण के लिए, यदि H2SO4 अनुमापांक 0.0049 g/ml है, तो इसका अर्थ है कि घोल के प्रत्येक मिलीलीटर में 0.0049 g सल्फ्यूरिक एसिड होता है।

वह विलयन जिसका अनुमापांक ज्ञात हो, अनुमापन विलयन कहलाता है। टाइट्रेट करना- परीक्षण समाधान में जोड़ने की प्रक्रिया या एक अनुमापांक समाधान के बराबर मात्रा का एक विभाज्य। इस मामले में, मानक समाधान का उपयोग किया जाता है - किसी पदार्थ की सटीक एकाग्रता (Na2CO3, HCl) वाले समाधान।

अनुमापन प्रतिक्रिया को निम्नलिखित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

1) प्रतिक्रिया को मात्रात्मक रूप से आगे बढ़ना चाहिए, सख्ती से स्टोइकोमेट्रिक होना चाहिए

2) प्रतिक्रिया उच्च दर पर आगे बढ़ना चाहिए;

3) प्रतिक्रिया को अंत तक आगे बढ़ना चाहिए, कोई प्रतिस्पर्धी प्रक्रिया नहीं होनी चाहिए;

4) किसी दी गई प्रतिक्रिया के लिए, प्रतिक्रिया के अंत (समतुल्यता बिंदु) को ठीक करने का एक सुविधाजनक तरीका होना चाहिए।

उदाहरण के लिए, अम्ल-क्षार अनुमापन:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (मिथाइल ऑरेंज इंडिकेटर)

अनुमापांक विश्लेषण की विधियों का वर्गीकरण।

विश्लेषण के अनुमापांक विधियों को कई मानदंडों के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, अनुमापन के दौरान होने वाली मुख्य प्रतिक्रिया के प्रकार के अनुसार:

1) अम्ल-क्षार अनुमापन (न्यूट्रलाइजेशन): H3O + + OH - ↔ 2H2O

यह विधि विश्लेषण किए गए घोल में अम्ल या क्षार की मात्रा निर्धारित करती है;

ए) एसिडिमेट्री

बी) क्षारमिति

2) रेडॉक्स अनुमापन (रेडॉक्सिमेट्री):

ऑक्स1 + रेड2 ऑक्स2 + रेड1

क) परमैंगनेटोमेट्री (KMnO4);

बी) आयोडोमेट्री (I2);

सी) ब्रोमैटोमेट्री (केबीआरओ 3);

घ) द्विवर्णमिति (K2Cr2O7);

ई) सेरिमेट्री (सीई (एसओ 4) 2);

च) वैनाडोमेट्री (NH4VO3);

छ) टाइटेनोमेट्री (TiCl3), आदि।

3) वर्षा अनुमापन: Me + X MeX↓

a) अर्जेंटोमेट्री Ag+ + Cl - "AgCl $

बी) मर्कुरोमेट्री

4) सम्मिश्रमितीय अनुमापन Mem+ + nL m+

ए) पारा

बी) कॉम्प्लेक्सोमेट्री (ईडीटीए)

अनुमापनी विश्लेषण का मुख्य कार्य न केवल ज्ञात सांद्रता के समाधान का उपयोग करना है, बल्कि तुल्यता बिंदु को सही ढंग से निर्धारित करना भी है। तुल्यता बिंदु को ठीक करने के कई तरीके हैं:

1. तत्व के आयनों के रंग के अनुसार निर्धारित किया जा रहा है, उदाहरण के लिए, परमैंगनेट आयन एमएनओ4 - एक क्रिमसन रंग है

2. संकेतकों की मदद से, उदाहरण के लिए, एसिड-बेस इंडिकेटर का उपयोग न्यूट्रलाइजेशन रिएक्शन में किया जाता है: लिटमस, फिनोलफथेलिन, मिथाइल ऑरेंज - कार्बनिक यौगिक जो एक अम्लीय से क्षारीय माध्यम में जाने पर रंग बदलते हैं।

संकेतक- कार्बनिक रंग जो माध्यम की अम्लता में परिवर्तन होने पर अपना रंग बदलते हैं। योजनाबद्ध रूप से (मध्यवर्ती रूपों को छोड़कर), संकेतक संतुलन को एसिड-बेस प्रतिक्रिया के रूप में दर्शाया जा सकता है

एचआईएन + एच2ओ इन - + एच3ओ +

संकेतक (स्थिति और अंतराल) के रंग संक्रमण का क्षेत्र उन सभी कारकों से प्रभावित होता है जो संतुलन स्थिरांक (आयनिक शक्ति, तापमान, विदेशी पदार्थ, विलायक), साथ ही संकेतक को निर्धारित करते हैं।

3. पदार्थ-साक्षी . द्वारा

उदाहरण: एजी+ + सीएल - "एजीसीएल $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (चमकदार नारंगी रंग)

नमक की एक छोटी मात्रा K2CrO4 फ्लास्क में डाली जाती है जहां क्लोरीन आयन (गवाह) को निर्धारित करने की आवश्यकता होती है। फिर, परीक्षण पदार्थ को धीरे-धीरे ब्यूरेट से जोड़ा जाता है, जबकि क्लोराइड आयन सबसे पहले प्रतिक्रिया करते हैं और एक सफेद अवक्षेप (AgCl) बनता है, यानी PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

इस प्रकार, सिल्वर नाइट्रेट की एक अतिरिक्त बूंद एक चमकीला नारंगी रंग देगी, क्योंकि सभी क्लोरीन पहले ही प्रतिक्रिया कर चुके हैं।

अनुमापन विधियाँ।

1. प्रत्यक्ष अनुमापन,पर प्रत्यक्ष अनुमापनटाइट्रेंट को सीधे उस पदार्थ में जोड़ा जाता है जिसे शीर्षक दिया जाना है। यह विधि तभी लागू होती है जब ऊपर सूचीबद्ध सभी आवश्यकताओं को पूरा किया जाता है।

2. पिछला अनुमापन(अधिक के साथ), धीमी प्रतिक्रिया में उपयोग किया जाता है। यदि प्रतिक्रिया दर कम है, या संकेतक खोजना संभव नहीं है, या साइड इफेक्ट देखे जाते हैं, उदाहरण के लिए, अस्थिरता के कारण विश्लेषण के नुकसान, आप तकनीक का उपयोग कर सकते हैं पिछला अनुमापन: निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ में टाइट्रेंट T1 की एक ज्ञात अधिकता जोड़ें, प्रतिक्रिया को अंत तक लाएं, और फिर अन्य अभिकर्मक T2 के साथ C2 की एकाग्रता के साथ अनुमापन करके अप्राप्य टाइट्रेंट की मात्रा का पता लगाएं। यह स्पष्ट है कि CT1VT1 = CT2VT2 के अंतर के बराबर टाइट्रेंट T1 की मात्रा विश्लेषण पर खर्च की जाती है।

3. अप्रत्यक्ष अनुमापन (प्रतिस्थापन द्वारा),कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। यदि प्रतिक्रिया गैर-स्टोइकोमेट्रिक है या धीरे-धीरे आगे बढ़ती है, तो प्रतिस्थापन अनुमापन का उपयोग किया जाता है, जिसके लिए एक सहायक अभिकर्मक के साथ विश्लेषण की एक रासायनिक प्रतिक्रिया की जाती है, और एक समान मात्रा में प्राप्त उत्पाद को एक उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया जाता है।

किसी विलयन की सान्द्रता को व्यक्त करने की विधियाँ।

दाढ़ की सांद्रता - mol / l

1M - 1 लीटर में पदार्थ का 1 g / mol होता है

समकक्षों की दाढ़ सांद्रता (सामान्य समाधान) (समाधान में 1 लीटर में समान द्रव्यमान की एक निश्चित संख्या होनी चाहिए)।

रासायनिक समतुल्य एक हाइड्रोजन परमाणु के एक ग्राम के बराबर पदार्थ की मात्रा है।

समाधान अनुमापांक टी

काम करने वाले पदार्थ के लिए अनुमापांक: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

काम करने वाले पदार्थ के लिए अनुमापांक को रूपांतरण कारक का उपयोग करके विश्लेषण के लिए अनुमापांक में परिवर्तित किया जाना चाहिए: Tonp = Trab F

उदाहरण: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

ए - विश्लेषण किए गए पदार्थ का नमूना

मानक और कामकाजी समाधान

एक ज्ञात सांद्रता वाले टाइट्रेंट को एक मानक समाधान कहा जाता है। तैयारी की विधि के अनुसार, प्राथमिक और माध्यमिक मानक समाधान प्रतिष्ठित हैं। एक प्राथमिक मानक समाधान ज्ञात स्टोइकोमेट्रिक संरचना के रासायनिक रूप से शुद्ध पदार्थ की एक निश्चित मात्रा को विलायक की एक निर्दिष्ट मात्रा में घोलकर तैयार किया जाता है। एक माध्यमिक मानक समाधान निम्नानुसार तैयार किया जाता है: एक अनुमानित एकाग्रता के साथ एक समाधान तैयार करें और एक उपयुक्त प्राथमिक मानक के खिलाफ इसकी एकाग्रता (मानकीकरण) निर्धारित करें।

प्राथमिक संदर्भ पदार्थों को कई आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:

1. पदार्थ की संरचना रासायनिक सूत्र के अनुरूप होनी चाहिए। अशुद्धता सामग्री 0.05% से कम

2. पदार्थ कमरे के तापमान पर स्थिर होना चाहिए, हाइग्रोस्कोपिक नहीं, वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत नहीं, कार्बन डाइऑक्साइड को अवशोषित नहीं करना चाहिए, अस्थिर नहीं होना चाहिए।

3. वजन त्रुटियों को कम करने के लिए पदार्थ का पर्याप्त उच्च आणविक भार होना चाहिए।

प्राथमिक मानक समाधान की तैयारी के लिए, आप फिक्सनल - एक ampoule का उपयोग कर सकते हैं जिसमें एक मानक पदार्थ या समाधान की एक ज्ञात मात्रा को सील कर दिया जाता है।

अनुमापांक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण

विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र

अनुमापनात्मक विश्लेषण के तरीकों को पदार्थों के निर्धारण में अंतर्निहित रासायनिक प्रतिक्रिया की प्रकृति के अनुसार और अनुमापन की विधि के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है।

उनकी प्रकृति से, अनुमापांक विश्लेषण में प्रयुक्त अभिक्रियाएँ विभिन्न प्रकार की होती हैं - आयन संयोजन अभिक्रियाएँ और ऑक्सीकरण-अपचयन अभिक्रियाएँ। इसके अनुसार, अनुमापांक निर्धारणों को निम्नलिखित मुख्य विधियों में विभाजित किया जा सकता है: अम्ल-क्षार अनुमापन (न्यूट्रलाइज़ेशन), वर्षा और संकुलन विधियाँ, ऑक्सीकरण-कमी विधि।

अम्ल-क्षार अनुमापन की विधि (बेअसर)। इसमें अम्ल और क्षार की परस्पर क्रिया के आधार पर परिभाषाएँ शामिल हैं, अर्थात। उदासीनीकरण प्रतिक्रिया पर:

एसिड-बेस टाइट्रेशन (न्यूट्रलाइजेशन) की विधि किसी दिए गए घोल में एसिड (क्षारमिति) या बेस (एसिडिमेट्री) की मात्रा, कमजोर एसिड और कमजोर बेस के लवण की मात्रा, साथ ही इन लवणों के साथ प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थों को निर्धारित करती है। गैर-जलीय सॉल्वैंट्स (अल्कोहल, एसीटोन, आदि) के उपयोग ने इस पद्धति द्वारा निर्धारित किए जा सकने वाले पदार्थों की सीमा का विस्तार करना संभव बना दिया।

वर्षा और जटिलता के तरीके। इसमें खराब घुलनशील यौगिक के रूप में आयन के अवक्षेपण या खराब रूप से अलग किए गए परिसर में इसके बंधन के आधार पर अनुमापांक निर्धारण शामिल हैं।

ऑक्सीकरण के तरीके - पुनर्प्राप्ति (रेडॉक्सिमेट्री)। ये विधियां ऑक्सीकरण और कमी प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं। उन्हें आमतौर पर इस्तेमाल किए गए अनुमापन अभिकर्मक समाधान के अनुसार नामित किया जाता है, उदाहरण के लिए:

परमैंगनेटोमेट्री, जो पोटेशियम परमैंगनेट KMnO4 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है;

आयोडोमेट्री, जो आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं या आई-आयनों के साथ कमी का उपयोग करता है;

बाइक्रोमैटोमेट्री, जो पोटेशियम डाइक्रोमेट K2Cr2O7 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है;

ब्रोमेटोमेट्री, जो पोटेशियम ब्रोमेट KBrO3 के साथ ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं का उपयोग करता है।

ऑक्सीकरण-कमी की विधियों में सेरिमेट्री (Ce4+ आयनों के साथ ऑक्सीकरण), वैनाडाटोमेट्री (VO3 आयनों के साथ ऑक्सीकरण), टाइटेनोमेट्री (T13+ आयनों के साथ कमी) शामिल हैं। अनुमापन की विधि के अनुसार, निम्नलिखित विधियों को प्रतिष्ठित किया जाता है।

प्रत्यक्ष अनुमापन विधि। इस मामले में, निर्धारित किए जाने वाले आयन को एक अभिकर्मक समाधान (या इसके विपरीत) के साथ शीर्षक दिया जाता है।

प्रतिस्थापन विधि। इस पद्धति का उपयोग तब किया जाता है जब, एक कारण या किसी अन्य के लिए, तुल्यता बिंदु निर्धारित करना मुश्किल होता है, उदाहरण के लिए, अस्थिर पदार्थों के साथ काम करते समय, आदि।

पीछे अनुमापन विधि (अवशेषों द्वारा अनुमापन)। इस पद्धति का उपयोग तब किया जाता है जब कोई उपयुक्त संकेतक उपलब्ध न हो या जब मुख्य प्रतिक्रिया बहुत तेजी से आगे नहीं बढ़ रही हो। उदाहरण के लिए, CaCO3 को निर्धारित करने के लिए, किसी पदार्थ के एक नमूने को अधिक अनुमापन हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के साथ इलाज किया जाता है:

निर्धारित करने के लिए किसी भी विधि का उपयोग किया जाता है, यह हमेशा माना जाता है:

1) एक या दोनों प्रतिक्रियाशील समाधानों की मात्रा का सटीक माप;

2) एक अनुमापन समाधान की उपस्थिति जिसके साथ अनुमापन किया जाता है;

3) विश्लेषण के परिणामों की गणना।

इसके अनुसार, अनुमापांक विश्लेषण के अलग-अलग तरीकों पर विचार करने से पहले, आइए हम आयतन के मापन, सांद्रता की गणना और अनुमापांक विलयनों की तैयारी के साथ-साथ अनुमापांक निर्धारण के लिए गणना पर ध्यान दें।

तुल्यता बिंदु

समतुल्यता बिंदु (अनुमापांक विश्लेषण में) - अनुमापन का वह क्षण जब जोड़े गए टाइट्रेंट के समकक्षों की संख्या नमूने में विश्लेषण के समकक्षों की संख्या के बराबर या बराबर होती है। कुछ मामलों में, एक के बाद एक कई तुल्यता बिंदु देखे जाते हैं, उदाहरण के लिए, पॉलीबेसिक एसिड का अनुमापन करते समय या एक समाधान का अनुमापन करते समय जिसमें कई आयन निर्धारित किए जाते हैं।

अनुमापन वक्र प्लॉट में तुल्यता बिंदुओं के अनुरूप एक या अधिक विभक्ति बिंदु होते हैं।

अनुमापन का अंतिम बिंदु (समतुल्यता बिंदु के समान, लेकिन समान नहीं) वह बिंदु है जिस पर सूचक वर्णमिति अनुमापन में रंग बदलता है।

तुल्यता बिंदु निर्धारित करने के तरीके

संकेतकों का उपयोग करना

ये ऐसे पदार्थ हैं जो रासायनिक प्रक्रियाओं के कारण अपना रंग बदलते हैं। एसिड-बेस संकेतक, जैसे कि फिनोलफथेलिन, जिस घोल में वे हैं, उसके पीएच के आधार पर रंग बदलते हैं। रेडॉक्स संकेतक सिस्टम की क्षमता में बदलाव के बाद अपना रंग बदलते हैं, और इस प्रकार रेडॉक्स अनुमापन में उपयोग किए जाते हैं। अनुमापन की शुरुआत से पहले, संकेतक की कुछ बूंदों को परीक्षण समाधान में जोड़ा जाता है और टाइट्रेंट को ड्रॉपवाइज जोड़ा जाता है। जैसे ही संकेतक के रंग बदलने के बाद समाधान, अनुमापन बंद हो जाता है, यह क्षण लगभग तुल्यता बिंदु है।

संकेतक चयन नियम - अनुमापन करते समय, एक संकेतक का उपयोग किया जाता है जो तुल्यता बिंदु के पास अपना रंग बदलता है, अर्थात। संकेतक के रंग का संक्रमण अंतराल, यदि संभव हो, अनुमापन में उछाल के साथ मेल खाना चाहिए।

पोटेंशियोमेट्री

इस मामले में, समाधान की इलेक्ट्रोड क्षमता को मापने के लिए एक उपकरण का उपयोग किया जाता है। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, तो कार्यशील इलेक्ट्रोड की क्षमता नाटकीय रूप से बदल जाती है।

पीएच मीटर के साथ

एक पीएच मीटर अनिवार्य रूप से एक पोटेंशियोमीटर भी है, जो एक इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है जिसकी क्षमता समाधान में एच + आयनों की सामग्री पर निर्भर करती है, यह आयन चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करने का एक उदाहरण है। इस तरह, संपूर्ण अनुमापन प्रक्रिया के दौरान पीएच में परिवर्तन की निगरानी की जा सकती है। जब तुल्यता बिंदु पर पहुंच जाता है, तो पीएच नाटकीय रूप से बदल जाता है। यह विधि एसिड-बेस संकेतकों का उपयोग करके अनुमापन से अधिक सटीक है, और इसे आसानी से स्वचालित किया जा सकता है।

प्रवाहकत्त्व

किसी विद्युत अपघट्य विलयन की चालकता उसमें उपस्थित आयनों पर निर्भर करती है। अनुमापन के दौरान, चालकता अक्सर महत्वपूर्ण रूप से बदल जाती है (उदाहरण के लिए, एसिड-बेस अनुमापन में, H+ और OH− आयन एक तटस्थ H2O अणु बनाने के लिए परस्पर क्रिया करते हैं, जो समाधान की चालकता में परिवर्तन का कारण बनता है)। समाधान की समग्र चालकता भी मौजूद अन्य आयनों (उदाहरण के लिए, काउंटरिन) पर निर्भर करती है, जो इसमें अलग-अलग योगदान देते हैं। यह बदले में, प्रत्येक आयन की गतिशीलता और आयनों की कुल सांद्रता (आयनिक शक्ति) पर निर्भर करता है। इस संबंध में, इसे मापने की तुलना में चालकता में परिवर्तन की भविष्यवाणी करना अधिक कठिन है।

रंग परिवर्तन

कुछ प्रतिक्रियाओं के दौरान, एक संकेतक को जोड़े बिना भी एक रंग परिवर्तन होता है। यह अक्सर रेडॉक्स अनुमापन में देखा जाता है, जब विभिन्न ऑक्सीकरण राज्यों में प्रारंभिक सामग्री और प्रतिक्रिया उत्पादों के अलग-अलग रंग होते हैं।

वर्षण

यदि प्रतिक्रिया के दौरान एक अघुलनशील ठोस बनता है, तो अनुमापन के अंत में एक अवक्षेप बनता है। इस तरह की प्रतिक्रिया का एक उत्कृष्ट उदाहरण Ag+ और Cl− आयनों से अत्यधिक अघुलनशील सिल्वर क्लोराइड AgCl का बनना है। आश्चर्यजनक रूप से, यह अनुमापन के अंत को सटीक रूप से निर्धारित नहीं करता है, इसलिए वर्षा अनुमापन का उपयोग अक्सर पीछे अनुमापन के रूप में किया जाता है।

इज़ोटेर्मल कैलोरीमेट्रिक अनुमापन

एक इज़ोटेर्मल अनुमापन कैलोरीमीटर का उपयोग किया जाता है, जो प्रतिक्रिया प्रणाली द्वारा जारी या अवशोषित गर्मी की मात्रा से तुल्यता बिंदु निर्धारित करता है। जैव रासायनिक अनुमापन में यह विधि महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए, यह निर्धारित करने के लिए कि एक एंजाइम सब्सट्रेट एक एंजाइम से कैसे जुड़ता है।

थर्मोमेट्रिक टिट्रिमेट्री

थर्मोमेट्रिक टिट्रीमेट्री एक अत्यंत लचीली तकनीक है। यह कैलोरीमीट्रिक टिट्रीमेट्री से अलग है कि प्रतिक्रिया की गर्मी, जो तापमान में गिरावट या वृद्धि से संकेतित होती है, परीक्षण नमूने में निहित पदार्थ की मात्रा निर्धारित करने के लिए उपयोग नहीं की जाती है। इसके विपरीत, तुल्यता बिंदु उस क्षेत्र के आधार पर निर्धारित किया जाता है जिसमें तापमान परिवर्तन होता है। टाइट्रेंट और एनालाइट के बीच की प्रतिक्रिया एक्ज़ोथिर्मिक या एंडोथर्मिक है या नहीं, इस पर निर्भर करते हुए, अनुमापन प्रक्रिया के दौरान तापमान तदनुसार बढ़ेगा या गिरेगा। जब सभी परीक्षण पदार्थ टाइट्रेंट के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, तो उस क्षेत्र को बदलना जिसमें तापमान बढ़ता है या गिरता है, तापमान वक्र में तुल्यता बिंदु और मोड़ को निर्धारित करना संभव बनाता है। तापमान वक्र के दूसरे व्युत्पन्न को लेकर सटीक तुल्यता बिंदु निर्धारित किया जा सकता है: एक स्पष्ट शिखर तुल्यता बिंदु को इंगित करेगा।

स्पेक्ट्रोस्कोपी

तुल्यता बिंदु को अनुमापन के दौरान समाधान के प्रकाश अवशोषण को मापकर निर्धारित किया जा सकता है यदि उत्पाद का स्पेक्ट्रम, टाइट्रेंट, या विश्लेषण ज्ञात हो। प्रतिक्रिया उत्पाद और परीक्षण पदार्थ की सापेक्ष सामग्री आपको तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देती है। हालांकि, बहुत कम मूल्यों पर मुक्त टाइट्रेंट (प्रतिक्रिया के पूरा होने का संकेत) की उपस्थिति का पता लगाया जा सकता है।

एम्परोमेट्री

एक विधि जो आपको किसी दिए गए क्षमता पर वर्तमान के परिमाण द्वारा तुल्यता बिंदु निर्धारित करने की अनुमति देती है। काम कर रहे इलेक्ट्रोड पर परीक्षण पदार्थ या उत्पाद के ऑक्सीकरण / कमी प्रतिक्रिया के कारण वर्तमान की परिमाण समाधान में उनकी एकाग्रता पर निर्भर करती है। समतुल्यता बिंदु वर्तमान के परिमाण में परिवर्तन से मेल खाता है। यह विधि सबसे उपयोगी तब होती है जब टाइट्रेंट की खपत को कम करना आवश्यक होता है, उदाहरण के लिए, जब एजी + आयन के साथ हैलाइड्स का अनुमापन किया जाता है।

प्रत्यक्ष और पीछे अनुमापन।

अनुमापन के सबसे सरल रूप में, विश्लेषण सीधे टाइट्रेंट के साथ इंटरैक्ट करता है। विश्लेषण की मात्रा की गणना टाइट्रेंट की दाढ़ की एकाग्रता से की जाती है, इसकी मात्रा को तुल्यता बिंदु तक पहुंचने के लिए आवश्यक है, और विश्लेषक और टाइट्रेंट के बीच प्रतिक्रिया की स्टोइकोमेट्री।

एक पीछे अनुमापन में, विश्लेषक टाइट्रेंट के साथ बातचीत नहीं करता है, लेकिन अधिक मात्रा में मौजूद एक अन्य अभिकर्मक के साथ। अतिरिक्त तब अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है। यदि अभिकर्मक की प्रारंभिक मात्रा ज्ञात है और इसकी अधिकता निर्धारित की जाती है, तो उनके बीच का अंतर उस अभिकर्मक की मात्रा है जो विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया में चला गया।

बैक अनुमापन का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, जब प्रत्यक्ष अनुमापन प्रतिक्रिया का संतुलन स्थिरांक बहुत छोटा होता है। पीछे अनुमापन का उपयोग करने के अन्य कारणों में एक उपयुक्त संकेत विधि की कमी या प्रत्यक्ष अनुमापन में अपर्याप्त प्रतिक्रिया दर शामिल है।

प्रतिस्थापन अनुमापन।

मैग्नीशियम कॉम्प्लेक्स MgY2- को निर्धारित करने के लिए धातु आयनों वाले विश्लेषण किए गए घोल में जोड़ा जाता है। क्योंकि यह कॉम्प्लेक्सोन के साथ निर्धारित किए जाने वाले धातु आयन के कॉम्प्लेक्स की तुलना में कम स्थिर है, फिर एक प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया होती है और Mg2+ आयन निकलता है।

फिर एमजी2+ आयन को एरियोक्रोम ब्लैक टी की उपस्थिति में कॉम्प्लेक्सोन III के साथ शीर्षक दिया जाता है।

अनुमापन के लिए प्रयुक्त EDTA की मात्रा के आधार पर, निर्धारित किए जाने वाले धातु आयन के द्रव्यमान की गणना की जाती है। अनुमापन की यह विधि तभी संभव है जब विश्लेषित धातुओं के जटिल यौगिक मैग्नीशियम परिसर की तुलना में अधिक स्थिर हों।

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योजना

1. वर्षा अनुमापन का सार

2. अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन

3. थायोसायनाटोमेट्रिक अनुमापन

4. वर्षण अनुमापन का अनुप्रयोग

4.1 मानकीकृत सिल्वर नाइट्रेट घोल तैयार करना

4.2 मानकीकृत अमोनियम थायोसाइनेट घोल तैयार करना

4.3 Volhard . के अनुसार एक नमूने की क्लोरीन सामग्री का निर्धारण

4.4 तकनीकी उत्पाद में सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट की सामग्री का निर्धारण

1. वर्षा का सारटाइट्रेट करना

विधि खराब घुलनशील यौगिकों के अवक्षेप गठन की प्रतिक्रियाओं के आधार पर अनुमापांक निर्धारण को जोड़ती है। इन उद्देश्यों के लिए, केवल कुछ प्रतिक्रियाएं जो कुछ शर्तों को पूरा करती हैं, उपयुक्त हैं। प्रतिक्रिया को समीकरण के अनुसार और बिना साइड प्रक्रियाओं के सख्ती से आगे बढ़ना चाहिए। परिणामी अवक्षेप व्यावहारिक रूप से अघुलनशील होना चाहिए और सुपरसैचुरेटेड समाधानों के गठन के बिना, काफी तेज़ी से अवक्षेपित होना चाहिए। इसके अलावा, एक संकेतक का उपयोग करके अनुमापन के अंतिम बिंदु को निर्धारित करने में सक्षम होना आवश्यक है। अंत में, सोखना (सह-वर्षा) की घटना को अनुमापन के दौरान इतनी कमजोर रूप से व्यक्त किया जाना चाहिए कि निर्धारण का परिणाम विकृत न हो।

व्यक्तिगत वर्षा विधियों के नाम उपयोग किए गए समाधानों के नाम से प्राप्त होते हैं। सिल्वर नाइट्रेट के विलयन का उपयोग करने वाली विधि को अर्जेंटोमेट्री कहा जाता है। यह विधि तटस्थ या थोड़ा क्षारीय मीडिया में C1 ~ और Br~ आयनों की सामग्री को निर्धारित करती है। थियोसायनाटोमेट्री अमोनियम थायोसाइनेट एनएच 4 एससीएन (या पोटेशियम केएससीएन) के समाधान के उपयोग पर आधारित है और सी 1- और ब्र ~ के निशान निर्धारित करने के लिए कार्य करता है, लेकिन पहले से ही दृढ़ता से क्षारीय और अम्लीय समाधान में है। इसका उपयोग अयस्कों या मिश्र धातुओं में चांदी की मात्रा को निर्धारित करने के लिए भी किया जाता है।

हैलोजन के निर्धारण के लिए महंगी अर्जेंटोमेट्रिक विधि को धीरे-धीरे मर्क्यूरोमेट्रिक विधि द्वारा प्रतिस्थापित किया जा रहा है। उत्तरार्द्ध में, पारा नाइट्रेट (I) Hg 2 (NO 3) 2 के घोल का उपयोग किया जाता है।

आइए हम अर्जेंटोमेट्रिक और थायोसायनाटोमेट्रिक अनुमापन पर अधिक विस्तार से विचार करें।

2. अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन

विधि विरल रूप से घुलनशील हैलाइडों के निर्माण के साथ चांदी के धनायनों द्वारा C1 ~ और Br~ आयनों की वर्षा की प्रतिक्रिया पर आधारित है:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

इस मामले में, सिल्वर नाइट्रेट के घोल का उपयोग किया जाता है। यदि पदार्थ का विश्लेषण चांदी की मात्रा के लिए किया जाता है, तो सोडियम (या पोटेशियम) क्लोराइड के घोल का उपयोग किया जाता है। अनुमापन समाधान दवा

अर्जेंटोमेट्री की विधि को समझने के लिए अनुमापन वक्रों का बहुत महत्व है। एक उदाहरण के रूप में, 0.1 N के 10.00 मिली के अनुमापन के मामले पर विचार करें। सोडियम क्लोराइड घोल 0.1 N. सिल्वर नाइट्राइट का घोल (समाधान की मात्रा में परिवर्तन को ध्यान में रखे बिना)।

अनुमापन की शुरुआत से पहले, घोल में क्लोराइड आयनों की सांद्रता सोडियम क्लोराइड की कुल सांद्रता के बराबर होती है, अर्थात। 0.1 mol / l या \u003d -lg lO-i \u003d 1।

जब सोडियम क्लोराइड के घोल में 9.00 मिली सिल्वर नाइट्रेट घोल मिलाया जाता है और 90% क्लोराइड आयन अवक्षेपित होते हैं, तो घोल में उनकी सांद्रता 10 के कारक से कम हो जाएगी और N0 ~ 2 mol / l के बराबर हो जाएगी, और pC1 2 के बराबर होगा। चूंकि मान nPAgci= IQ-10 , इस मामले में चांदी के आयनों की सांद्रता होगी:

10 वीं / [सी 1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 एम ओल / एल, या पीएजी \u003d - एलजी \u003d - इग्लो-एस \u003d 8।

इसी तरह, अन्य सभी बिंदुओं की गणना अनुमापन वक्र को प्लॉट करने के लिए की जाती है। तुल्यता बिंदु पर pCl=pAg= = 5 (तालिका देखें)।

0.1 N के 10.00 मिली के अनुमापन के दौरान pC\ और pAg में तालिका परिवर्तन। सोडियम क्लोराइड घोल 0.1 N. सिल्वर नाइट्रेट विलयन

AgNO3 समाधान जोड़ा गया,
9.99 10.00 (समतुल्य बिंदु) 10.01	यू-4 यू-5 यू-6.	यू- 6 यू- 5 यू-*

अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन में कूद अंतराल समाधान की एकाग्रता और अवक्षेप के घुलनशीलता उत्पाद के मूल्य पर निर्भर करता है। अनुमापन के परिणामस्वरूप यौगिक का पीआर मान जितना छोटा होगा, अनुमापन वक्र पर कूदने का अंतराल उतना ही अधिक होगा और एक संकेतक का उपयोग करके अनुमापन के अंतिम बिंदु को ठीक करना आसान होगा।

मोहर विधि द्वारा क्लोरीन का अर्जेंटोमेट्रिक निर्धारण सबसे आम है। इसका सार पोटेशियम क्रोमेट के एक संकेतक के साथ सिल्वर नाइट्रेट के घोल के साथ एक तरल के सीधे अनुमापन में होता है जब तक कि एक सफेद अवक्षेप भूरा न हो जाए।

मोहर की विधि संकेतक - K2CrO 4 का एक घोल सिल्वर नाइट्रेट के साथ सिल्वर क्रोमेट Ag 2 CrO 4 का लाल अवक्षेप देता है, लेकिन अवक्षेप की घुलनशीलता (0.65-10 ~ 4 E / l) सिल्वर क्लोराइड की घुलनशीलता से बहुत अधिक है ( 1.25X _X10 ~ 5 ई / एल)। इसलिए, जब पोटेशियम क्रोमेट की उपस्थिति में सिल्वर नाइट्रेट के घोल के साथ अनुमापन किया जाता है, तो सिल्वर क्रोमेट का एक लाल अवक्षेप Ag + आयनों की अधिकता के बाद ही प्रकट होता है, जब सभी क्लोराइड आयन पहले ही अवक्षेपित हो चुके होते हैं। इस मामले में, सिल्वर नाइट्रेट का एक समाधान हमेशा विश्लेषण किए गए तरल में जोड़ा जाता है, न कि इसके विपरीत।

अर्जेंटोमेट्री का उपयोग करने की संभावनाएं सीमित हैं। इसका उपयोग केवल तटस्थ या थोड़ा क्षारीय समाधान (पीएच 7 से 10) का अनुमापन करते समय किया जाता है। अम्लीय वातावरण में, सिल्वर क्रोमेट अवक्षेप घुल जाता है।

अत्यधिक क्षारीय समाधानों में, सिल्वर नाइट्रेट अघुलनशील ऑक्साइड Ag 2 O की रिहाई के साथ विघटित हो जाता है। यह विधि NH ^ आयन युक्त समाधानों के विश्लेषण के लिए भी अनुपयुक्त है, क्योंकि इस मामले में Ag + cation + - के साथ एक अमोनिया कॉम्प्लेक्स बनता है। विश्लेषण किए गए घोल में Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ और अन्य आयन नहीं होने चाहिए जो पोटेशियम क्रोमेट के साथ अवक्षेपित होते हैं। फिर भी, C1 ~ और Br_ आयनों वाले रंगहीन समाधानों के विश्लेषण में अर्जेंटोमेट्री सुविधाजनक है।

3. थायोसायनाटोमेट्रिक अनुमापन

थियोसायनाटोमेट्रिक अनुमापन एजी+ (या एचजीएल+) आयनों के थायोसाइनेट्स के साथ वर्षा पर आधारित है:

एजी+ + एससीएन- = एजीएससीएन|

निर्धारण के लिए NH 4 SCN (या KSCN) के समाधान की आवश्यकता होती है। थायोसायनेट के विलयन से सीधे अनुमापन द्वारा Ag+ या Hgi + ज्ञात कीजिए।

तथाकथित वोल्हार्ड विधि के अनुसार हैलोजन का थायोसायनाटोमेट्रिक निर्धारण किया जाता है। इसका सार आरेखों में व्यक्त किया जा सकता है:

CI- + Ag+ (अतिरिक्त) -* AgCI + Ag+ (अवशेष), Ag+ (अवशेष) + SCN~-> AgSCN

दूसरे शब्दों में, सिल्वर नाइट्रेट के अनुमापित विलयन की अधिकता को C1~ युक्त द्रव में मिलाया जाता है। AgNO 3 अवशेषों को फिर थायोसाइनेट समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है और परिणाम की गणना की जाती है।

वोलहार्ड का विधि संकेतक NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O का एक संतृप्त घोल है। जब तक अनुमापित तरल में Ag + आयन होते हैं, जोड़ा SCN ~ आयन AgSCN की वर्षा के लिए बाध्य होते हैं, लेकिन परस्पर क्रिया नहीं करते हैं Fe 3 + आयनों के साथ। हालांकि, तुल्यता बिंदु के बाद, NH 4 SCN (या KSCN) की थोड़ी सी भी अधिकता रक्त-लाल आयनों 2 + और + के निर्माण का कारण बनती है। इसके लिए धन्यवाद, समतुल्य बिंदु निर्धारित करना संभव है।

थियोसायनाटोमेट्रिक परिभाषाएँ अर्जेंटोमेट्रिक परिभाषाओं की तुलना में अधिक बार उपयोग की जाती हैं। एसिड की उपस्थिति वोलहार्ड अनुमापन में हस्तक्षेप नहीं करती है और यहां तक ​​कि अधिक सटीक परिणाम प्राप्त करने में योगदान करती है, क्योंकि अम्लीय माध्यम Fe** नमक के हाइड्रोलिसिस को रोकता है। विधि न केवल क्षार में, बल्कि एसिड में भी C1 ~ आयन को निर्धारित करना संभव बनाती है। निर्धारण बा 2 +, पीबी 2 +, बीआई 3 + और कुछ अन्य आयनों की उपस्थिति में हस्तक्षेप नहीं करता है। हालांकि, अगर विश्लेषण किए गए समाधान में ऑक्सीकरण एजेंट या पारा लवण होते हैं, तो वोल्हार्ड विधि का आवेदन असंभव हो जाता है: ऑक्सीकरण एजेंट एससीएन-आयन को नष्ट कर देते हैं, और पारा कटियन इसे अवक्षेपित करता है।

नाइट्रिक एसिड के साथ अनुमापन से पहले क्षारीय परीक्षण समाधान को बेअसर कर दिया जाता है, अन्यथा Fe 3 + आयन, जो संकेतक का हिस्सा हैं, लोहे (III) हाइड्रॉक्साइड को अवक्षेपित करेंगे।

4. वर्षा अनुमापन का अनुप्रयोग

4.1 सिल्वर नाइट्रेट का मानकीकृत घोल तैयार करना

सिल्वर नाइट्रेट विलयन के मानकीकरण के प्राथमिक मानक सोडियम या पोटेशियम क्लोराइड हैं। सोडियम क्लोराइड और लगभग 0.02 N का एक मानक घोल तैयार करें। सिल्वर नाइट्रेट घोल, पहले के अनुसार दूसरे घोल का मानकीकरण करें।

मानक सोडियम क्लोराइड समाधान तैयार करना। रासायनिक रूप से शुद्ध नमक से सोडियम क्लोराइड (या पोटेशियम क्लोराइड) का घोल तैयार किया जाता है। सोडियम क्लोराइड का समतुल्य द्रव्यमान इसके दाढ़ द्रव्यमान (58.45 g/mol) के बराबर होता है। सैद्धांतिक रूप से, 0.1 एल 0.02 एन की तैयारी के लिए। समाधान के लिए 58.45-0.02-0.1 \u003d 0.1169 ग्राम NaCl की आवश्यकता होती है।

विश्लेषणात्मक संतुलन पर लगभग 0.12 ग्राम सोडियम क्लोराइड का एक नमूना लें, इसे 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, घोलें, पानी के साथ मात्रा को निशान पर लाएं, अच्छी तरह मिलाएं। स्टॉक सोडियम क्लोराइड समाधान के अनुमापांक और सामान्य सांद्रता की गणना करें।

लगभग 0.02 एन के 100 मिलीलीटर की तैयारी। सिल्वर नाइट्रेट घोल। सिल्वर नाइट्रेट एक दुर्लभ अभिकर्मक है, और आमतौर पर इसके घोल की सांद्रता 0.05 N से अधिक नहीं होती है। इस कार्य के लिए 0.02 n काफी उपयुक्त है। उपाय।

अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन में, AgN0 3 का समतुल्य द्रव्यमान दाढ़ द्रव्यमान के बराबर होता है, अर्थात, 169.9 g / mol। इसलिए, 0.1 एल 0.02 एन। घोल में 169.9-0.02-0.1 \u003d 0.3398 g AgNO 3 होना चाहिए। हालांकि, ऐसा नमूना लेने का कोई मतलब नहीं है, क्योंकि वाणिज्यिक सिल्वर नाइट्रेट में हमेशा अशुद्धियाँ होती हैं। टेक्नोकेमिकल तराजू पर वजन लगभग 0.34 - 0.35 ग्राम सिल्वर नाइट्रेट; घोल को 100 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तौलें, पानी की थोड़ी मात्रा में घोल लें और पानी के साथ मात्रा लाएं; घोल को फ्लास्क में स्टोर करें, इसे काले कागज में लपेटकर एक गहरे रंग की कांच की बोतल में डालें। सल्फर नाइट्रेट विलयन का सोडियम क्लोराइड सिल्वर द्वारा मानकीकरण करना तथा इसे अनुमापन के लिए तैयार करना। पिपेट को सोडियम क्लोराइड के घोल से धोएं और घोल के 10.00 मिली को शंक्वाकार फ्लास्क में डालें। संतृप्त पोटेशियम क्रोमेट के घोल की 2 बूँदें डालें और हिलाते हुए सिल्वर नाइट्रेट घोल की बूंद-बूंद करके सावधानी से टाइट्रेट करें। सुनिश्चित करें कि सिल्वर नाइट्रेट की एक अतिरिक्त बूंद के साथ मिश्रण पीले से लाल रंग में बदल जाता है। अनुमापन को 2-3 बार दोहराने के बाद, अभिसारी पाठ्यांकों का औसत लें और सिल्वर नाइट्रेट विलयन की सामान्य सांद्रता की गणना करें।

आइए मान लें कि अनुमापन के लिए 0.02097 एन के 10.00 मिली। सोडियम क्लोराइड का घोल औसतन 10.26 मिली सिल्वर नाइट्रेट घोल में चला गया। फिर

ए ^ एग्नोज। 10.26 = 0.02097। 10.00, AgNOs पर = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

यदि यह नमूने में C1 ~ की सामग्री को निर्धारित करने वाला है, तो, इसके अलावा, क्लोरीन में सिल्वर नाइट्रेट घोल के टिटर की गणना की जाती है: T, - \u003d 35.46-0. सिल्वर नाइट्रेट घोल का मिलीलीटर 0.0007244 ग्राम से मेल खाता है टाइरेटेड क्लोरीन की।

4.2 मानकीकृत अमोनियम थायोसाइनेट समाधान की तैयारीमैं

एक सटीक ज्ञात अनुमापांक के साथ NH 4 SCN या KSCN का समाधान एक नमूने को भंग करके तैयार नहीं किया जा सकता है, क्योंकि ये लवण बहुत हीड्रोस्कोपिक हैं। इसलिए, लगभग सामान्य सांद्रता के साथ एक घोल तैयार करें और इसे सिल्वर नाइट्रेट के मानकीकृत घोल में सेट करें। संकेतक NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O का एक संतृप्त घोल है। Fe नमक के हाइड्रोलिसिस को रोकने के लिए, 6 N को संकेतक में ही जोड़ा जाता है और अनुमापन से पहले विश्लेषण समाधान में जोड़ा जाता है। नाइट्रिक एसिड।

लगभग 0.05 एन के 100 मिलीलीटर की तैयारी। अमोनियम थायोसाइनेट घोल। NH4SCN का समतुल्य द्रव्यमान इसके दाढ़ द्रव्यमान के बराबर है, अर्थात 76.12 g/mol। इसलिए, 0.1 एल 0.05 एन। घोल में NH 4 SCN का 76.12.0.05-0.1=0.3806 ग्राम होना चाहिए।

एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर लगभग 0.3-0.4 ग्राम का एक नमूना लें, इसे 100 मिलीलीटर फ्लास्क में स्थानांतरित करें, घोलें, घोल की मात्रा को पानी से पतला करें और मिलाएं।

सिल्वर नाइट्रेट द्वारा अमोनियम थायोसाइनेट विलयन का मानकीकरण। NH 4 SCN विलयन के साथ अनुमापन के लिए एक ब्यूरेट तैयार करें। पिपेट को सिल्वर नाइट्रेट के घोल से धो लें और इसके 10.00 मिलीलीटर को शंक्वाकार फ्लास्क में मापें। NH 4 Fe (SO 4) 2 घोल (संकेतक) और 3 मिली का 1 मिली मिलाएं। 6 एन. नाइट्रिक एसिड। धीरे-धीरे, निरंतर आंदोलन के साथ, ब्यूरेट से NH 4 SCN घोल डालें। भूरा-गुलाबी 2+ रंग दिखाई देने पर अनुमापन बंद कर दें, जो जोरदार झटकों से गायब नहीं होता है।

अनुमापन को 2-3 बार दोहराएं, अभिसारी रीडिंग से औसत लें और NH 4 SCN की सामान्य सांद्रता की गणना करें।

मान लें कि अनुमापन के लिए 0.02043 N के 10.00 मिली. सिल्वर नाइट्रेट का घोल NH 4 SCN घोल का औसतन 4.10 मिली।

4.3 परिभाषाविषयफोलगार्ड के अनुसार नमूने में क्लोरीन

वॉलहार्ड हैलोजन को एनएच 4 एससीएन के समाधान के साथ सिल्वर नाइट्रेट अवशेषों के पीछे अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है। हालांकि, सटीक अनुमापन केवल इस शर्त पर संभव है कि सिल्वर क्लोराइड और आयरन थायोसाइनेट की अधिकता के बीच प्रतिक्रिया को रोकने (या धीमा) करने के लिए उपाय किए जाएं:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

जिसमें शुरू में दिखने वाला रंग धीरे-धीरे गायब हो जाता है। एनएच 4 एससीएन समाधान के साथ अतिरिक्त सिल्वर नाइट्रेट को अनुमापन करने से पहले AgCl अवक्षेप को फ़िल्टर करना सबसे अच्छा है। लेकिन कभी-कभी, इसके बजाय, कुछ कार्बनिक तरल घोल में मिलाया जाता है, इसे पानी के साथ नहीं मिलाया जाता है और, जैसा कि यह था, ApCl अवक्षेप को अतिरिक्त नाइट्रेट से अलग करता है।

परिभाषा विधि। एक परखनली लें जिसमें सोडियम क्लोराइड युक्त विश्लेषक का विलयन हो। पदार्थ का एक तौला भाग 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में भंग कर दिया जाता है और समाधान की मात्रा को पानी के साथ चिह्नित किया जाता है (समाधान में क्लोराइड की एकाग्रता 0.05 एन से अधिक नहीं होनी चाहिए)।

एक शंक्वाकार फ्लास्क में विश्लेषण किए गए समाधान के 10.00 मिलीलीटर पिपेट, 6N के 3 मिलीलीटर जोड़ें। नाइट्रिक एसिड और ब्यूरेट से AgNO 3 समाधान की एक ज्ञात अतिरिक्त जोड़ें, उदाहरण के लिए 18.00 मिली। फिर सिल्वर क्लोराइड के अवक्षेप को छान लें। पिछले पैराग्राफ में वर्णित के रूप में एनएच 4 एससीएन के साथ सिल्वर नाइट्रेट अवशेषों का अनुमापन करें। परिभाषा को 2-3 बार दोहराने के बाद औसत लें। यदि सिल्वर क्लोराइड के अवक्षेप को छान लिया जाता है, तो उसे धोकर छानना चाहिए।

आइए मान लें कि नमूना वजन 0.2254 ग्राम था। विश्लेषण किए गए समाधान के 10.00 मिलीलीटर में 0.02043 एन के 18.00 मिलीलीटर जोड़ा गया था। सिल्वर नाइट्रेट घोल। इसकी अधिकता के अनुमापन के लिए 5.78 मिली * 0.04982 एन। एनएच 4 एससीएन समाधान।

सबसे पहले, हम गणना करते हैं कि 0.02043 n किस मात्रा में है। सिल्वर नाइट्रेट का घोल 0.04982 N के 5.78 मिली के बराबर होता है जिसे अनुमापन पर खर्च किया जाता है। एनएच 4 एससीएन समाधान:

फलस्वरूप, 18.00 - 14.09 = 0.2043 n का 3.91 मिली C1 ~ आयन की वर्षा में चला गया। सिल्वर नाइट्रेट घोल। यहां से सोडियम क्लोराइड के घोल की सामान्य सांद्रता का पता लगाना आसान है।

चूँकि क्लोरीन का समतुल्य द्रव्यमान 35.46 g/mol* है, इसलिए नमूने में क्लोरीन का कुल द्रव्यमान है:

772 \u003d 0.007988-35.46-0.1 \u003d 0.02832 ग्राम।

0.2254 ग्राम सी1 - 100%

x \u003d 0.02832-100 / 0.2254 \u003d 12.56%।:

0.02832 > C1 -- x%

फोलगार्ड विधि के अनुसार, Br~ और I- आयनों की सामग्री भी निर्धारित की जाती है। इसी समय, सिल्वर ब्रोमाइड या आयोडाइड के अवक्षेपों को छानने की आवश्यकता नहीं होती है। लेकिन यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि Fe 3 + आयन आयोडाइड को मुक्त आयोडीन में ऑक्सीकृत करता है। इसलिए, आई-सिल्वर नाइट्रेट के सभी आयनों की वर्षा के बाद संकेतक जोड़ा जाता है।

4.4 ट्राइकल सामग्री का निर्धारणके विषय मेंसोडियम एसीटेट | एक तकनीकी तैयारी में (क्लोरीन के लिए)

घास के खरपतवारों को नियंत्रित करने के लिए तकनीकी सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट (TXA) एक शाकनाशी है। यह एक सफेद या हल्के भूरे रंग का क्रिस्टलीय पदार्थ है, जो पानी में अत्यधिक घुलनशील है। फोलगार्ड के अनुसार, ऑर्गेनोक्लोराइड यौगिकों का द्रव्यमान अंश पहले निर्धारित किया जाता है, और फिर क्लोरीन के विनाश के बाद। अंतर से, सोडियम क्लोरीन ट्राइक्लोरोएसेटेट का द्रव्यमान अंश (%) ज्ञात कीजिए।

क्लोरीन अकार्बनिक यौगिकों के द्रव्यमान अंश (%) का निर्धारण। दवा के 2-2.5 ग्राम को सटीक रूप से तौला, 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें, घोल को पानी के साथ घोल में घोलें, मिलाएँ। एक शंक्वाकार फ्लास्क में घोल के 10 मिली पिपेट करें और 5-10 मिली सांद्र नाइट्रिक एसिड मिलाएं।

0.05 N के ब्यूरेट 5 या 10 मिली से डालें। सिल्वर नाइट्रेट विलयन और इसकी अधिकता, 0.05 N के साथ अनुमापन करें। NH 4 Fe(SO 4) 2 (सूचक) की उपस्थिति में NH 4 SCN विलयन।

सूत्र का उपयोग करके अकार्बनिक यौगिकों के क्लोरीन (x) के द्रव्यमान अंश (%) की गणना करें

(वी - एल / आई) 0.001773-250x100

जहाँ V आयतन ठीक 0.05 n है। विश्लेषण के लिए लिया गया AgNO 3 समाधान; Vi - आयतन ठीक 0.05 N है। अतिरिक्त AgNO3 के अनुमापन के लिए उपयोग किया जाने वाला NH 4 SCN समाधान; t सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट का एक नमूना है; 0.001773 क्लोरीन का द्रव्यमान 0.05 N के 1 मिली के अनुरूप है। एग्नो समाधान। कुल क्लोरीन के द्रव्यमान अंश (%) का निर्धारण। पहले से तैयार घोल के 10 मिली को शंक्वाकार फ्लास्क में लें, 10 मिली घोल में NaOH 30% और 50 मिली पानी के द्रव्यमान अंश के साथ मिलाएं। फ्लास्क को रिफ्लक्स बीड कंडेनसर से कनेक्ट करें और सामग्री को 2 घंटे तक उबालें। तरल को ठंडा होने दें, कंडेनसर को पानी से कुल्ला करें, उसी फ्लास्क में धोने का पानी इकट्ठा करें। घोल में 20 मिली पतला (1:1) नाइट्रिक एसिड मिलाएं और 30 मिली 0.05 N डालें। सिल्वर नाइट्रेट घोल। अतिरिक्त सिल्वर नाइट्रेट को 0.05 N के साथ अनुमापन करें । NH 4 Fe(SO 4) 2 की उपस्थिति में NH 4 SCN विलयन। उपरोक्त सूत्र का उपयोग करके कुल क्लोरीन (xi) के द्रव्यमान अंश (%) की गणना करें। सूत्र का उपयोग करके तैयारी (х^) में सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट का द्रव्यमान अंश (%) ज्ञात कीजिए

x2 \u003d (x1 - x) (185.5 / 106.5),

जहां 185.5 सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट का दाढ़ द्रव्यमान है; 106.5 सोडियम ट्राइक्लोरोएसेटेट के दाढ़ द्रव्यमान में निहित क्लोरीन का द्रव्यमान है।

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