Ang karamihan ng impormasyon tungkol sa mga sangkap, ang kanilang mga katangian at mga pagbabagong kemikal ay nakuha gamit ang mga eksperimento sa kemikal o physicochemical. Samakatuwid, ang pangunahing pamamaraan na ginagamit ng mga chemist ay dapat ituring na isang eksperimento sa kemikal.

Ang mga tradisyon ng pang-eksperimentong kimika ay umunlad sa paglipas ng mga siglo. Kahit na ang kimika ay hindi isang eksaktong agham, noong sinaunang panahon at sa Middle Ages, ang mga siyentipiko at artisan kung minsan ay hindi sinasadya, at kung minsan ay may layunin, ay nakatuklas ng mga paraan upang makuha at linisin ang maraming mga sangkap na ginamit sa pang-ekonomiyang aktibidad: mga metal, acid, alkalis, mga tina. at iba pa. Malaki ang naiambag ng mga alchemist sa akumulasyon ng naturang impormasyon (tingnan ang Alchemy).

Salamat dito, sa simula ng ika-19 na siglo. Ang mga chemist ay bihasa sa mga pangunahing kaalaman sa pang-eksperimentong sining, lalo na ang mga pamamaraan ng paglilinis ng lahat ng uri ng mga likido at solido, na nagpapahintulot sa kanila na gumawa ng maraming mahahalagang pagtuklas. Gayunpaman, ang kimika ay nagsimulang maging isang agham sa modernong kahulugan ng salita, isang eksaktong agham, noong ika-19 na siglo lamang, nang ang batas ng maramihang mga ratio ay natuklasan at ang atomic-molecular theory ay nabuo. Mula noong panahong iyon, ang eksperimento sa kemikal ay nagsimulang isama hindi lamang ang pag-aaral ng mga pagbabagong-anyo ng mga sangkap at mga pamamaraan ng kanilang paghihiwalay, kundi pati na rin ang pagsukat ng iba't ibang mga katangian ng dami.

Ang isang modernong eksperimento sa kemikal ay kinabibilangan ng maraming iba't ibang mga sukat. Nagbago din ang kagamitan para sa pagse-set up ng mga eksperimento at chemical glassware. Sa isang modernong laboratoryo, hindi ka makakahanap ng mga home-made retorts - ang mga ito ay pinalitan ng karaniwang kagamitan sa salamin na ginawa ng industriya at partikular na inangkop para sa pagsasagawa ng isang partikular na pamamaraan ng kemikal. Ang mga pamamaraan ng trabaho ay naging pamantayan din, na sa ating panahon ay hindi na kailangang muling likhain ng bawat botika. Ang paglalarawan ng pinakamahusay sa kanila, na napatunayan ng maraming taon ng karanasan, ay matatagpuan sa mga aklat-aralin at mga manwal.

Ang mga pamamaraan para sa pag-aaral ng bagay ay naging hindi lamang mas unibersal, ngunit mas magkakaibang. Ang pagtaas ng papel sa gawain ng isang chemist ay ginagampanan ng mga pisikal at physicochemical na pamamaraan ng pananaliksik na idinisenyo upang ihiwalay at linisin ang mga compound, gayundin upang maitatag ang kanilang komposisyon at istraktura.

Ang klasikal na pamamaraan para sa paglilinis ng mga sangkap ay labis na masinsinang paggawa. May mga kaso kapag ang mga chemist ay gumugol ng mga taon ng trabaho sa paghihiwalay ng isang indibidwal na tambalan mula sa isang halo. Kaya, ang mga asin ng mga bihirang elemento ng lupa ay maaaring ihiwalay sa purong anyo lamang pagkatapos ng libu-libong fractional crystallization. Ngunit kahit na pagkatapos nito, ang kadalisayan ng sangkap ay hindi palaging magagarantiyahan.

Ang mga modernong pamamaraan ng chromatography ay nagbibigay-daan sa iyo upang mabilis na paghiwalayin ang isang sangkap mula sa mga impurities (preparative chromatography) at suriin ang pagkakakilanlan ng kemikal nito (analytical chromatography). Bilang karagdagan, ang mga klasikal ngunit lubos na pinabuting pamamaraan ng distillation, extraction at crystallization, pati na rin ang mga epektibong modernong pamamaraan tulad ng electrophoresis, zone melting, atbp., ay malawakang ginagamit upang linisin ang mga sangkap.

Ang gawain na kinakaharap ng sintetikong chemist pagkatapos ng paghihiwalay ng isang purong sangkap - upang maitatag ang komposisyon at istraktura ng mga molekula nito - ay nauugnay sa isang malaking lawak sa analytical chemistry. Sa tradisyunal na pamamaraan ng trabaho, ito ay napakahirap din. Sa pagsasagawa, bilang ang tanging paraan ng pagsukat, ginamit ang elemental na pagtatasa, na nagbibigay-daan sa iyo upang maitatag ang pinakasimpleng formula ng tambalan.

Upang matukoy ang tunay na molekular at gayundin na pormula ng istruktura, madalas na kinakailangan upang pag-aralan ang mga reaksyon ng isang sangkap na may iba't ibang mga reagents; ihiwalay ang mga produkto ng mga reaksyong ito nang paisa-isa, at itinatatag naman ang kanilang istraktura. At iba pa - hanggang, batay sa mga pagbabagong ito, ang istraktura ng hindi kilalang sangkap ay hindi naging halata. Samakatuwid, ang pagtatatag ng pormula ng istruktura ng isang kumplikadong organikong tambalan ay madalas na tumagal ng napakatagal, at ang naturang gawain ay itinuturing na ganap, na nagtapos sa isang kontra synthesis - pagkuha ng isang bagong sangkap alinsunod sa pormula na itinatag para dito.

Ang klasikal na pamamaraan na ito ay lubhang kapaki-pakinabang para sa pagbuo ng kimika sa pangkalahatan. Sa panahon ngayon, bihira na itong gamitin. Bilang isang patakaran, ang isang nakahiwalay na hindi kilalang sangkap pagkatapos ng elemental na pagsusuri ay sumasailalim sa isang pag-aaral gamit ang mass spectrometry, spectral analysis sa nakikita, ultraviolet at infrared na mga saklaw, pati na rin ang nuclear magnetic resonance. Ang isang matibay na derivation ng isang structural formula ay nangangailangan ng paggamit ng isang buong hanay ng mga pamamaraan, at ang kanilang data ay karaniwang umaakma sa isa't isa. Gayunpaman, sa ilang mga kaso, ang mga maginoo na pamamaraan ay hindi nagbibigay ng isang hindi malabo na resulta, at ang isa ay kailangang gumamit ng mga direktang pamamaraan ng pagtatatag ng istraktura, halimbawa, sa pagsusuri ng X-ray diffraction.

Ang mga pamamaraan ng physicochemical ay ginagamit hindi lamang sa sintetikong kimika. Ang mga ito ay hindi gaanong mahalaga sa pag-aaral ng mga kinetika ng mga reaksiyong kemikal, pati na rin ang kanilang mga mekanismo. Ang pangunahing gawain ng anumang eksperimento sa pag-aaral ng rate ng reaksyon ay ang tumpak na pagsukat ng pag-iiba-iba ng oras, at, bukod dito, kadalasang napakaliit, konsentrasyon ng reactant. Upang malutas ang problemang ito, depende sa likas na katangian ng sangkap, ang isa ay maaaring gumamit ng mga chromatographic na pamamaraan, iba't ibang uri ng spectral analysis, at electrochemical method (tingnan ang Analytical chemistry).

Ang pagiging perpekto ng teknolohiya ay umabot sa napakataas na antas na naging posible na tumpak na matukoy ang rate ng kahit na "agadan", tulad ng naunang naisip, mga reaksyon, halimbawa, ang pagbuo ng mga molekula ng tubig mula sa mga hydrogen cation at anion. Sa paunang konsentrasyon ng parehong mga ion na katumbas ng 1 mol/l, ang oras ng reaksyong ito ay ilang daang-bilyon ng isang segundo.

Ang mga pamamaraan ng pagsasaliksik ng physicochemical ay espesyal ding iniangkop para sa pagtuklas ng mga panandaliang intermediate na particle na nabuo sa panahon ng mga reaksiyong kemikal. Upang gawin ito, ang mga device ay nilagyan ng alinman sa mga high-speed recording device o mga attachment na nagsisiguro ng operasyon sa napakababang temperatura. Matagumpay na nakukuha ng ganitong mga pamamaraan ang spectra ng mga particle na ang buhay sa ilalim ng normal na mga kondisyon ay sinusukat sa ikasampung bahagi ng isang segundo, tulad ng mga libreng radical.

Bilang karagdagan sa mga eksperimentong pamamaraan, ang mga kalkulasyon ay malawakang ginagamit sa modernong kimika. Kaya, ang pagkalkula ng thermodynamic ng isang tumutugon na halo ng mga sangkap ay ginagawang posible na tumpak na mahulaan ang komposisyon ng ekwilibriyo nito (tingnan ang Chemical equilibrium).

Ang mga kalkulasyon ng mga molekula batay sa quantum mechanics at quantum chemistry ay naging pangkalahatang kinikilala at sa maraming mga kaso ay hindi maaaring palitan. Ang mga pamamaraan na ito ay batay sa isang napaka-komplikadong mathematical apparatus at nangangailangan ng paggamit ng mga pinaka-advanced na electronic computer - mga computer. Pinapayagan ka nitong lumikha ng mga modelo ng elektronikong istraktura ng mga molekula na nagpapaliwanag sa napapansin, nasusukat na mga katangian ng mga molekulang mababa ang katatagan o mga intermediate na particle na nabuo sa panahon ng mga reaksyon.

Ang mga pamamaraan para sa pag-aaral ng mga sangkap na binuo ng mga chemist at physical chemist ay kapaki-pakinabang hindi lamang sa kimika, kundi pati na rin sa mga kaugnay na agham: physics, biology, geology. Hindi magagawa ng industriya, o agrikultura, o medisina, o kriminolohiya kung wala ang mga ito. Ang mga instrumentong pisikal at kemikal ay sumasakop sa isang lugar ng karangalan sa spacecraft, sa tulong ng kung saan ang malapit-Earth space at mga kalapit na planeta ay ginalugad.

Samakatuwid, ang kaalaman sa mga pangunahing kaalaman ng kimika ay kinakailangan para sa bawat tao, anuman ang kanyang propesyon, at ang karagdagang pag-unlad ng mga pamamaraan nito ay isa sa pinakamahalagang direksyon ng rebolusyong pang-agham at teknolohikal.

Lecture 9. Mga Batayan ng quantitative analysis.

1. Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal.

2. Mga uri ng mga pagpapasiya ng gravimetric.

3. Pangkalahatang katangian ng gravimetric na paraan ng pagsusuri.

4. Volumetric titrimetric na paraan ng pagsusuri.

5. Mga kalkulasyon sa pagsusuri ng titrimetric.

6. Mga paraan ng pagsusuri ng titrimetric.

D.Z. ayon sa account Pustovalov pp. 181-218.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal.

Sinabi ni Col at tapat en a liz - Col.a. - isang set ng kemikal, physico-chemical at pisikal na pamamaraan para sa pagtukoy ng quantitative ratio ng mga sangkap na bumubuo sa analyte.

Mga pamamaraan ng pagsusuri sa dami:

1) kemikal (gravimetry, titrimetry, pagtatasa ng gas);

2) pisikal at kemikal na pamamaraan (photometry, electrochemical, chromatographic analysis);

3) physical-spectral: luminescent, atbp.

Kasama ng isang pagsusuri ng husay, si Kol. a. ay isa sa mga pangunahing sangay ng analytical chemistry. Ayon sa dami ng sangkap na kinuha para sa pagsusuri, ang mga macro-, semi-micro-, micro- at ultra-micro na pamamaraan ay nakikilala K. a. Sa mga pamamaraang macro, ang masa ng sample ay karaniwang >100 mg, dami ng solusyon > 10 ml; sa ultramicromethods - ayon sa pagkakabanggit 1-10 -1 mg at 10 -3 -10 -6 ml(tingnan din ang Microchemical analysis, Ultramicrochemical analysis) . Depende sa object ng pag-aaral, inorganic at organic K. a. ay nakikilala, na, naman, ay nahahati sa elemental, functional, at molecular analysis.. Ang pagtatasa ng elemento ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang nilalaman ng mga elemento (ions), functional analysis - ang nilalaman ng functional (reaktibo) na mga atomo at grupo sa nasuri na bagay. Molekular K. a. nagsasangkot ng pagsusuri ng mga indibidwal na compound ng kemikal na nailalarawan sa isang tiyak na timbang ng molekular. Ang pinakamahalaga ay ang tinatawag na phase analysis - isang hanay ng mga pamamaraan para sa paghihiwalay at pagsusuri ng mga indibidwal na istruktura (phase) na bahagi ng mga heterogenous system. Bilang karagdagan sa pagiging tiyak at sensitivity (tingnan ang Qualitative analysis), isang mahalagang katangian ng mga pamamaraan ni K. at. - katumpakan, iyon ay, ang halaga ng kamag-anak na pagkakamali ng pagpapasiya; kawastuhan at sensitivity sa K. a. ipinahayag bilang isang porsyento.

Sa mga klasikal na pamamaraan ng kemikal ng K. a. kasama ang: gravimetric analysis, batay sa tumpak na pagsukat ng mass ng analyte, at volumetric analysis. Kasama sa huli ang volumetric titrimetric analysis - mga pamamaraan para sa pagsukat ng volume ng isang reagent solution na natupok sa isang reaksyon na may analyte, at gas volume analysis - mga pamamaraan para sa pagsukat ng volume ng nasuri na mga produktong gas (tingnan ang Titrimetric analysis, Gas analysis) .

Kasama ng mga klasikal na pamamaraan ng kemikal, ang mga pisikal at physicochemical (instrumental) na pamamaraan ng CA ay malawakang ginagamit, batay sa pagsukat ng optical, electrical, adsorption, catalytic, at iba pang mga katangian ng nasuri na mga sangkap, na nakasalalay sa kanilang dami (konsentrasyon). Karaniwan ang mga pamamaraang ito ay nahahati sa mga sumusunod na grupo: electrochemical (conductometry, polarography, potentiometry, atbp.); parang multo o optical (emission at absorption spectral analysis, photometry, colorimetry, nephelometry, luminescence analysis, atbp.); X-ray (absorption at emission X-ray spectral analysis, X-ray phase analysis, atbp.); chromatographic (likido, gas, gas-liquid chromatography, atbp.); radiometric (pagsusuri ng activation, atbp.); mass spectrometric. Ang mga nakalistang pamamaraan, mas mababa sa mga kemikal sa katumpakan, ay makabuluhang lumampas sa kanila sa pagiging sensitibo, pagpili, bilis ng pagpapatupad. Katumpakan ng mga kemikal na pamamaraan K. a. ay karaniwang nasa hanay na 0.005-0.1%; Ang mga pagkakamali sa pagpapasiya sa pamamagitan ng mga instrumental na pamamaraan ay 5-10%, at kung minsan ay higit pa. Sensitibo ng ilang mga pamamaraan Sa. at. ay ibinigay sa ibaba (%):

Dami................................................. ......10 -1

Gravimetric .......................................... 10 -2

Emission Spectral..........................10 -4

Absorption X-ray spectral ...... 10 -4

Mass spectrometric ............................... 10 -4

Coulometric .............................................. 10 -5

Fluorescent ............................................... 10 - 6 -10 -5

Photometric colorimetric ......... 10 -7 -10 -4

Polarograpiko .........................................10 -8 -10 -6

Pag-activate ................................................ ............10 -9 -10 -8

Kapag gumagamit ng pisikal at physico-kemikal na pamamaraan Upang. at. bilang panuntunan, kinakailangan ang mga microquantity ng mga sangkap. Maaaring maisagawa ang pagsusuri sa ilang mga kaso nang hindi sinisira ang sample; kung minsan ang tuluy-tuloy at awtomatikong pagtatala ng mga resulta ay posible rin. Ang mga pamamaraan na ito ay ginagamit upang pag-aralan ang mataas na kadalisayan ng mga sangkap, suriin ang mga ani ng produkto, pag-aralan ang mga katangian at istraktura ng mga sangkap, atbp. Tingnan din ang Electrochemical method of analysis, Spectral analysis, Chromatography, Kinetic method of analysis, Nephelometry, Colorimetry, Activation analysis.

1) mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri:

Gravimetric- batay sa pagpapasiya ng masa ng isang sangkap na nakahiwalay sa purong anyo o sa anyo ng isang tambalan ng kilalang komposisyon.

ang positibong panig "+" - nagbibigay ng isang resulta ng mataas na lakas,

ang negatibong bahagi ng "-" ay isang napaka-oras na trabaho.

Titrimetric -(volumetric) - batay sa isang tumpak na pagsukat ng reagent na ginugol sa reaksyon na may isang tiyak na bahagi. Ang reagent ay kinuha sa anyo ng isang solusyon ng isang tiyak na konsentrasyon (titrated solution).

Mataas na bilis ng pagsusuri;

Hindi gaanong tumpak na resulta kumpara sa gravimetry.

Depende sa uri ng mga reaksyon na nagaganap sa panahon ng titration, ang mga sumusunod ay nakikilala: paraan:

Mga pamamaraan ng titration ng acid-base,

Reductive titration method,

paraan ng pag-ulan,

Kumplikadong pagbuo.

2) Physico-chemical na pamamaraan- batay sa pagsukat ng absorption, transmission, scattering ng liwanag ng natukoy na solusyon.

Para sa karamihan ng mga pamamaraan ng photometric, ang intensity ng kulay ng solusyon ay tinatantya ng biswal o gamit ang naaangkop na mga instrumento.

Ito ay ginagamit para sa isang tiyak na bahagi na bahagi ng analyte sa napakaliit na dami;

Ang katumpakan ng pamamaraan ay mas mababa kaysa sa gravimetry at titrimetry.

Mga pamamaraan ng electrochemical- electrogravimetric analysis, conductometry, potentiometry at polarography.

Paraan ng Chromatographic- batay sa paggamit ng phenomenon ng selective adsorption ng isang solusyon ng isang substance at ions ng iba't ibang substance o adsorbents: Al 2 O 3 , silica gel, starch, talc,

permutide, synthetic resins at iba pang substance.

Application: parehong sa quantitative analysis at sa qualitative analysis, lalo na malawakang ginagamit para sa pagpapasiya ng mga sangkap at ions.

Maraming uri ng pagsusuri. Maaari silang maiuri ayon sa iba't ibang pamantayan:

- ayon sa likas na katangian ng impormasyong natanggap. Makilala pagsusuri ng husay(sa kasong ito, nalaman nila kung ano ang binubuo ng sangkap na ito, kung aling mga sangkap ang kasama sa komposisyon nito) at quantitative analysis(tukuyin ang nilalaman ng ilang partikular na bahagi, halimbawa, sa% ayon sa timbang, o ang ratio ng iba't ibang bahagi). Ang linya sa pagitan ng qualitative at quantitative analysis ay napaka conditional, lalo na sa pag-aaral ng microimpurities. Kaya, kung sa kurso ng isang pagsusuri ng husay ang isang tiyak na sangkap ay hindi nakita, kung gayon kinakailangan upang ipahiwatig kung ano ang pinakamababang halaga ng sangkap na ito ay maaaring makita gamit ang pamamaraang ito. Marahil ang negatibong resulta ng isang pagsusuri ng husay ay hindi dahil sa kawalan ng isang bahagi, ngunit sa hindi sapat na sensitivity ng pamamaraang ginamit! Sa kabilang banda, ang quantitative analysis ay palaging isinasagawa na isinasaalang-alang ang dati nang natagpuang qualitative na komposisyon ng materyal na pinag-aaralan.

- pag-uuri ayon sa mga bagay ng pagsusuri: teknikal, klinikal, forensic at iba pa.

- pag-uuri ayon sa mga bagay ng kahulugan.

Huwag malito ang mga termino - pag-aralan at matukoy. Mga bagay mga kahulugan pangalanan ang mga bahagi na ang nilalaman ay kailangang maitatag o mapagkakatiwalaang matukoy. Isinasaalang-alang ang likas na katangian ng sangkap na tinutukoy, ang iba't ibang uri ng pagsusuri ay nakikilala (Talahanayan 1.1).

Talahanayan 1-1. Pag-uuri ng mga uri ng pagsusuri (ayon sa mga bagay ng kahulugan o pagtuklas)

Uri ng pagsusuri	Bagay ng kahulugan (o pagtuklas)	Halimbawa	Lugar ng aplikasyon
Isotopic	Mga atom na may ibinigay na halaga ng nuclear charge at mass number (isotopes)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Nuclear energy, environmental pollution control, gamot, arkeolohiya, atbp.
elemental	Mga atomo na may ibinigay na halaga ng nuclear charge (mga elemento)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Kahit saan
totoo	Mga atomo (ions) ng isang elemento sa isang partikular na estado ng oksihenasyon o sa mga compound ng isang partikular na komposisyon (hugis ng elemento)	Cr(III), Fe 2+ , Hg sa mga kumplikadong compound	Teknolohiyang kemikal, kontrol sa polusyon sa kapaligiran, geology, metalurhiya, atbp.
Molekular	Molecules na may ibinigay na komposisyon at istraktura	Benzene, glucose, ethanol	Medisina, kontrol sa polusyon sa kapaligiran, agrochemistry, teknolohiyang kemikal, kriminalistiko.
Structural group o functional	Ang kabuuan ng mga molekula na may ibinigay na mga katangian ng istruktura at mga katulad na katangian (ang kabuuan ng mga isomer at homologue)	Limitahan ang mga hydrocarbon, monosaccharides, alkohol	Teknolohiya ng kemikal, industriya ng pagkain, gamot.
yugto	Phase o elemento sa loob ng isang partikular na yugto	Graphite sa bakal, kuwarts sa granite	Metalurhiya, heolohiya, teknolohiya ng mga materyales sa gusali.

Ang pag-uuri "sa pamamagitan ng mga bagay ng kahulugan" ay napakahalaga, dahil nakakatulong ito upang piliin ang naaangkop na paraan upang maisagawa ang pagsusuri (pamamaraang analitikal). Oo, para sa elemental analysis kadalasang ginagamit ang mga pamamaraang parang multo batay sa pagpaparehistro ng radiation ng mga atomo sa iba't ibang haba ng daluyong. Karamihan sa mga spectral na pamamaraan ay nagsasangkot ng kumpletong pagkasira (atomization) ng analyte. Kung kinakailangan upang maitaguyod ang kalikasan at dami ng nilalaman ng iba't ibang mga molekula na bumubuo sa komposisyon ng organikong sangkap na pinag-aaralan ( pagsusuri ng molekular), kung gayon ang isa sa mga pinaka-angkop na pamamaraan ay ang chromatographic, na hindi kasangkot sa pagkasira ng mga molekula.

Sa panahon ng elemental analysis kilalanin o bilangin ang mga elemento, anuman ang kanilang antas ng oksihenasyon o sa pagsasama sa komposisyon ng ilang mga molekula. Ang buong elemental na komposisyon ng materyal sa pagsubok ay tinutukoy sa mga bihirang kaso. Karaniwang sapat na upang matukoy ang ilang elemento na makabuluhang nakakaapekto sa mga katangian ng bagay na pinag-aaralan.

totoo Ang pagsusuri ay nagsimulang matukoy bilang isang independiyenteng anyo na medyo kamakailan lamang, mas maaga ito ay itinuturing na bahagi ng isang elemento. Ang layunin ng pagsusuri ng materyal ay hiwalay na matukoy ang nilalaman ng iba't ibang anyo ng parehong elemento. Halimbawa, chromium (III) at chromium (VI) sa waste water. Sa mga produktong petrolyo, ang "sulphate sulfur", "free sulfur" at "sulfide sulfur" ay hiwalay na tinutukoy. Sinisiyasat ang komposisyon ng mga natural na tubig, nalaman nila kung anong bahagi ng mercury ang umiiral sa anyo ng malakas (non-dissociating) complex at organoelement compound, at anong bahagi - sa anyo ng mga libreng ions. Ang mga gawaing ito ay mas mahirap kaysa sa elemental analysis.

Molecular analysis ay lalong mahalaga sa pag-aaral ng mga organikong sangkap at materyales ng biogenic na pinagmulan. Ang isang halimbawa ay ang pagpapasiya ng benzene sa gasolina o acetone sa exhaled air. Sa ganitong mga kaso, kinakailangang isaalang-alang hindi lamang ang komposisyon, kundi pati na rin ang istraktura ng mga molekula. Sa katunayan, sa materyal na pinag-aaralan ay maaaring mayroong mga isomer at homologue ng tinutukoy na bahagi. Kaya, madalas na kinakailangan upang matukoy ang nilalaman ng glucose sa pagkakaroon ng marami sa mga isomer nito at iba pang mga kaugnay na compound, tulad ng sucrose.

Pagdating sa pagtukoy sa kabuuang nilalaman ng lahat ng mga molekula na may ilang karaniwang mga tampok na istruktura, ang parehong mga functional na grupo, at samakatuwid ay magkatulad na mga katangian ng kemikal, gamitin ang termino structural-grupo(o functional) pagsusuri. Halimbawa, ang kabuuan ng mga alkohol (mga organikong compound na may pangkat na OH) ay tinutukoy sa pamamagitan ng pagsasagawa ng isang reaksyong karaniwan sa lahat ng alkohol na may metal na sodium, at pagkatapos ay pagsukat sa dami ng hydrogen na inilabas. Ang dami ng unsaturated hydrocarbons (may double o triple bond) ay natutukoy sa pamamagitan ng pag-oxidize sa kanila ng iodine. Ang kabuuang nilalaman ng parehong uri ng mga bahagi ay kung minsan ay itinatag din sa inorganic na pagsusuri - halimbawa, ang kabuuang nilalaman ng mga elemento ng rare earth.

Ang isang tiyak na uri ng pagsusuri ay pagsusuri ng yugto. Kaya, ang carbon sa mga cast iron at steel ay maaaring matunaw sa bakal, maaaring bumuo ng mga kemikal na compound na may bakal (carbides), o maaaring bumuo ng isang hiwalay na bahagi (graphite). Ang mga pisikal na katangian ng produkto (lakas, katigasan, atbp.) ay nakasalalay hindi lamang sa kabuuang nilalaman ng carbon, kundi pati na rin sa pamamahagi ng carbon sa pagitan ng mga form na ito. Samakatuwid, ang mga metalurgist ay interesado hindi lamang sa kabuuang nilalaman ng carbon sa cast iron o bakal, kundi pati na rin sa pagkakaroon ng isang hiwalay na yugto ng grapayt (libreng carbon) sa mga materyales na ito, pati na rin ang dami ng nilalaman ng yugtong ito.

Ang pangunahing pokus ng pangunahing kurso sa analytical chemistry ay elemental at molecular analysis. Sa iba pang mga uri ng pagsusuri, ang mga napaka-espesipikong pamamaraan ay ginagamit, at ang isotope, phase at structural group analysis ay hindi kasama sa basic course program.

Pag-uuri ayon sa katumpakan ng mga resulta, ang tagal at gastos ng mga pagsusuri. Tinatawag na pinasimple, mabilis at murang bersyon ng pagsusuri ipahayag ang pagsusuri. Para sa kanilang pagpapatupad, madalas nilang ginagamit mga pamamaraan ng pagsubok. Halimbawa, maaaring suriin ng sinuman (hindi isang analyst) ang nilalaman ng mga nitrates sa mga gulay (asukal sa ihi, mabibigat na metal sa inuming tubig, atbp.) gamit ang isang espesyal na papel na tagapagpahiwatig. Ang resulta ay makikita ng mata, dahil ang nilalaman ng bahagi ay tinutukoy gamit ang sukat ng kulay na nakalakip sa papel. Ang mga pamamaraan ng pagsubok ay hindi nangangailangan ng paghahatid ng isang sample sa laboratoryo, anumang pagproseso ng materyal na pagsubok; ang mga pamamaraang ito ay hindi gumagamit ng mamahaling kagamitan at hindi nagsasagawa ng mga kalkulasyon. Mahalaga lamang na ang resulta ay hindi nakasalalay sa pagkakaroon ng iba pang mga sangkap sa materyal na pinag-aaralan, at para dito kinakailangan na ang mga reagents kung saan ang papel ay pinapagbinhi sa panahon ng paggawa nito ay magiging tiyak. Napakahirap tiyakin ang pagtitiyak ng mga pamamaraan ng pagsubok, at ang ganitong uri ng pagsusuri ay naging laganap lamang sa mga huling taon ng ika-20 siglo. Siyempre, ang mga pamamaraan ng pagsubok ay hindi maaaring magbigay ng mataas na katumpakan ng pagsusuri, ngunit hindi ito palaging kinakailangan.

Ang direktang kabaligtaran ng express analysis - pagsusuri ng arbitrasyon. Ang pangunahing kinakailangan para dito ay upang matiyak ang pinakamalaking posibleng katumpakan ng mga resulta. Ang mga pagsusuri sa arbitrasyon ay bihirang isinasagawa (halimbawa, upang malutas ang isang salungatan sa pagitan ng isang tagagawa at isang mamimili ng mga produktong pang-industriya). Upang maisagawa ang mga naturang pagsusuri, ang pinaka-kwalipikadong mga tagapalabas ay kasangkot, ang pinaka-maaasahan at paulit-ulit na napatunayan na mga pamamaraan ay ginagamit. Ang oras na ginugol sa pagsasagawa ng naturang pagsusuri, pati na rin ang gastos nito, ay walang pangunahing kahalagahan.

Ang isang intermediate na lugar sa pagitan ng express at arbitrage analysis - sa mga tuntunin ng katumpakan, tagal, gastos at iba pang mga indicator - ay inookupahan ng tinatawag na mga regular na pagsusulit. Ang pangunahing bahagi ng mga pagsusuri na isinagawa sa pabrika at iba pang kontrol at analytical na mga laboratoryo ay sa ganitong uri.

Mayroong iba pang mga paraan ng pag-uuri, iba pang mga uri ng pagsusuri. Halimbawa, isaalang-alang ang masa ng materyal na pinag-aaralan, na direktang ginagamit sa kurso ng pagsusuri. Sa loob ng balangkas ng kaukulang pag-uuri, mayroong macroanalysis(kilogramo, litro), semi-microanalysis(mga fraction ng isang gramo, mililitro) at microanalysis. Sa huling kaso, ang mga pagtimbang ng pagkakasunud-sunod ng isang milligram o mas kaunti ay ginagamit, ang mga volume ng mga solusyon ay sinusukat sa microliter, at ang resulta ng reaksyon kung minsan ay kailangang obserbahan sa ilalim ng mikroskopyo. Ang microanalysis ay bihirang ginagamit sa analytical laboratories.

1.3. Mga Paraan ng Pagsusuri

Ang konsepto ng "paraan ng pagsusuri" ay ang pinakamahalaga para sa analytical chemistry. Ang terminong ito ay ginagamit kapag nais nilang ibunyag ang kakanyahan ng ito o iyon na pagsusuri, ang pangunahing prinsipyo nito. Ang paraan ng pagsusuri ay isang medyo unibersal at theoretically justified na paraan ng pagsasagawa ng pagsusuri, anuman ang tinutukoy na bahagi at kung ano ang eksaktong sinusuri. Mayroong tatlong pangunahing grupo ng mga pamamaraan (Larawan 1-1). Ang ilan sa mga ito ay pangunahing naglalayong paghiwalayin ang mga bahagi ng pinaghalong sa ilalim ng pag-aaral (kasunod na pagsusuri nang walang operasyong ito ay lumalabas na hindi tumpak o kahit na imposible). Sa kurso ng paghihiwalay, ang konsentrasyon ng mga sangkap na tutukuyin ay kadalasang nangyayari din (tingnan ang Kabanata 8). Ang isang halimbawa ay mga paraan ng pagkuha o mga paraan ng pagpapalitan ng ion. Ang iba pang mga pamamaraan ay ginagamit sa kurso ng pagsusuri ng husay, nagsisilbi sila para sa maaasahang pagkilala (pagkilala) ng mga bahagi ng interes sa amin. Ang pangatlo, ang pinakamarami, ay inilaan para sa dami ng pagpapasiya ng mga bahagi. Tinatawag ang kani-kanilang pangkat mga paraan ng paghihiwalay at konsentrasyon, mga paraan ng pagkilala at mga paraan ng pagpapasiya. Ang mga pamamaraan ng unang dalawang grupo, bilang panuntunan , gumanap ng isang sumusuportang papel; pag-uusapan sila mamaya. Ang pinakamahalaga para sa pagsasanay ay mga pamamaraan ng pagpapasiya.

Bilang karagdagan sa tatlong pangunahing grupo, mayroong hybrid paraan. Hindi ipinapakita ng Figure 1.1 ang mga pamamaraang ito. Sa mga hybrid na pamamaraan, ang paghihiwalay, pagkakakilanlan at pagpapasiya ng mga bahagi ay organikong pinagsama sa isang instrumento (o sa isang solong hanay ng mga instrumento). Ang pinakamahalaga sa mga pamamaraang ito ay chromatographic analysis. Sa isang espesyal na aparato (chromatograph), ang mga bahagi ng sample ng pagsubok (halo) ay pinaghihiwalay, dahil gumagalaw sila sa iba't ibang bilis sa pamamagitan ng isang haligi na puno ng solidong pulbos (sorbent). Sa oras ng paglabas ng component mula sa column, ang kalikasan nito ay hinuhusgahan at sa gayon ang lahat ng bahagi ng sample ay natukoy. Ang mga bahagi na umaalis sa column naman ay nahuhulog sa isa pang bahagi ng device, kung saan ang isang espesyal na device - isang detector - ay sumusukat at nagtatala ng mga signal ng lahat ng mga bahagi. Kadalasan, ang awtomatikong pagkalkula ng mga nilalaman ng lahat ng mga bahagi ay agad na isinasagawa. Ito ay malinaw na ang chromatographic analysis ay hindi maaaring ituring lamang bilang isang paraan ng paghihiwalay ng mga bahagi, o bilang isang paraan lamang ng quantitative determination, ito ay tiyak na isang hybrid na paraan.

Ang bawat paraan ng pagpapasiya ay pinagsasama ang maraming tiyak na mga pamamaraan kung saan ang parehong pisikal na dami ay sinusukat. Halimbawa, upang magsagawa ng isang quantitative analysis, masusukat ng isa ang potensyal ng isang elektrod na nahuhulog sa solusyon sa pagsubok, at pagkatapos, gamit ang nahanap na potensyal na halaga, kalkulahin ang nilalaman ng isang tiyak na bahagi ng solusyon. Ang lahat ng mga pamamaraan, kung saan ang pangunahing operasyon ay upang masukat ang potensyal ng elektrod, ay itinuturing na mga espesyal na kaso. potentiometric na pamamaraan. Kapag iniuugnay ang isang pamamaraan sa isa o ibang pamamaraan ng analitikal, hindi mahalaga kung aling bagay ang pinag-aaralan, kung aling mga sangkap at kung anong katumpakan ang tinutukoy, kung aling aparato ang ginagamit at kung paano isinasagawa ang mga kalkulasyon - ito ay mahalaga lamang kung ano ang aming sinusukat. Ang pisikal na dami na sinusukat sa panahon ng pagsusuri, na depende sa konsentrasyon ng analyte, ay karaniwang tinatawag analytical signal.

Sa katulad na paraan, maaaring isa-isa ng isa ang pamamaraan parang multo na pagsusuri. Sa kasong ito, ang pangunahing operasyon ay ang pagsukat ng intensity ng liwanag na ibinubuga ng sample sa isang tiyak na haba ng daluyong. Pamamaraan pagsusuri ng titrimetric (volumetric). ay batay sa pagsukat sa dami ng solusyon na ginugol sa kemikal na reaksyon sa tinutukoy na bahagi ng sample. Ang salitang "pamamaraan" ay madalas na tinanggal, ang sinasabi lang nila ay "potentiometry", "spectral analysis", "titrimetry", atbp. AT pagsusuri ng refractometric ang signal ay ang refractive index ng test solution, in spectrophotometry- pagsipsip ng liwanag (sa isang tiyak na haba ng daluyong). Ang listahan ng mga pamamaraan at ang kanilang kaukulang analytical signal ay maaaring ipagpatuloy; sa kabuuan, ilang dosenang mga independiyenteng pamamaraan ang kilala.

Ang bawat paraan ng pagpapasiya ay may sariling teoretikal na batayan at nauugnay sa paggamit ng mga partikular na kagamitan. Ang mga lugar ng aplikasyon ng iba't ibang mga pamamaraan ay makabuluhang naiiba. Ang ilang mga pamamaraan ay pangunahing ginagamit para sa pagsusuri ng mga produktong petrolyo, ang iba - para sa pagsusuri ng mga gamot, ang iba pa - para sa pag-aaral ng mga metal at haluang metal, atbp. Katulad nito, ang mga pamamaraan para sa elemental na pagsusuri, mga pamamaraan ng isotopic analysis, atbp. ay maaaring makilala. Mayroon ding mga unibersal na pamamaraan na ginagamit sa pagsusuri ng isang malawak na iba't ibang mga materyales at angkop para sa pagtukoy ng pinaka magkakaibang mga bahagi sa kanila. Halimbawa, ang spectrophotometric method ay maaaring gamitin para sa elemental, molecular, at structural group analysis.

Ang katumpakan, sensitivity, at iba pang mga katangian ng mga indibidwal na pamamaraan na nauugnay sa parehong analytical na pamamaraan ay naiiba, ngunit hindi kasing dami ng mga katangian ng iba't ibang mga pamamaraan. Anumang analytical na problema ay palaging malulutas sa pamamagitan ng maraming iba't ibang mga pamamaraan (halimbawa, ang chromium sa alloyed steel ay maaaring matukoy ng spectral na pamamaraan, at titrimetric, at potentiometric). Pinipili ng analyst ang isang paraan, isinasaalang-alang ang mga kilalang kakayahan ng bawat isa sa kanila at ang mga partikular na kinakailangan para sa pagsusuring ito. Imposibleng piliin ang "pinakamahusay" at "pinakamasama" na mga pamamaraan nang isang beses at para sa lahat, ang lahat ay nakasalalay sa problemang nalulutas, sa mga kinakailangan para sa mga resulta ng pagsusuri. Kaya, ang pagsusuri ng gravimetric, bilang panuntunan, ay nagbibigay ng mas tumpak na mga resulta kaysa sa spectral analysis, ngunit nangangailangan ito ng maraming paggawa at oras. Samakatuwid, ang gravimetric analysis ay mabuti para sa arbitration analysis, ngunit hindi angkop para sa express analysis.

Ang mga pamamaraan ng pagpapasiya ay nahahati sa tatlong pangkat: kemikal, pisikal at physico-kemikal. Kadalasan, ang mga pisikal at physico-kemikal na pamamaraan ay pinagsama sa ilalim ng karaniwang pangalan na "mga instrumental na pamamaraan", dahil sa parehong mga kaso ang mga instrumento ay ginagamit, at ang parehong mga. Sa pangkalahatan, ang mga hangganan sa pagitan ng mga pangkat ng mga pamamaraan ay napaka-arbitrary.

Mga Paraang Kemikal ay batay sa pagsasagawa ng isang kemikal na reaksyon sa pagitan ng tinutukoy na bahagi at isang espesyal na idinagdag na reagent. Ang reaksyon ay nagpapatuloy ayon sa pamamaraan:

Pagkatapos nito, ang simbolo X ay tumutukoy sa sangkap na tinutukoy (molekula, ion, atom, atbp.), R ay ang idinagdag na reagent, Y ay ang kabuuan ng mga produkto ng reaksyon. Ang pangkat ng mga kemikal na pamamaraan ay kinabibilangan ng mga klasikal (matagal nang kilala at mahusay na pinag-aralan) na mga pamamaraan ng pagpapasiya, pangunahin ang gravimetry at titrimetry. Ang bilang ng mga pamamaraan ng kemikal ay medyo maliit, lahat sila ay may parehong mga teoretikal na pundasyon (ang teorya ng chemical equilibrium, ang mga batas ng chemical kinetics, atbp.). Bilang isang analytical signal sa mga kemikal na pamamaraan, ang masa o dami ng isang sangkap ay karaniwang sinusukat. Ang mga kumplikadong pisikal na instrumento, maliban sa mga balanseng analitikal, at mga espesyal na pamantayan ng komposisyon ng kemikal ay hindi ginagamit sa mga pamamaraang kemikal. Ang mga pamamaraang ito ay may maraming pagkakatulad sa mga tuntunin ng kanilang mga kakayahan. Tatalakayin ang mga ito sa kabanata 4.

Mga Pisikal na Pamamaraan hindi nauugnay sa mga reaksiyong kemikal at paggamit ng mga reagents. Ang kanilang pangunahing prinsipyo ay ang paghahambing ng parehong uri ng analytical signal ng X component sa materyal na pinag-aaralan at sa isang tiyak na sanggunian (sample na may tiyak na kilalang konsentrasyon ng X). Ang pagkakaroon ng maagang pagbuo ng isang calibration graph (ang pag-asa ng signal sa konsentrasyon o mass X) at pagsukat ng halaga ng signal para sa isang sample ng materyal na pinag-aaralan, ang X na konsentrasyon sa materyal na ito ay kinakalkula. Mayroong iba pang mga paraan upang makalkula ang mga konsentrasyon (tingnan ang Kabanata 6). Ang mga pisikal na pamamaraan ay kadalasang mas sensitibo kaysa sa mga kemikal; samakatuwid, ang pagpapasiya ng mga microimpurities ay pangunahing isinasagawa sa pamamagitan ng mga pisikal na pamamaraan. Ang mga paraang ito ay madaling i-automate at nangangailangan ng mas kaunting oras para sa pagsusuri. Gayunpaman, ang mga pisikal na pamamaraan ay nangangailangan ng mga espesyal na pamantayan, medyo masalimuot, mahal at lubos na espesyalisadong kagamitan. Bilang karagdagan, ang mga ito ay karaniwang hindi gaanong tumpak kaysa sa mga kemikal.

Ang isang intermediate na lugar sa pagitan ng kemikal at pisikal na mga pamamaraan sa mga tuntunin ng kanilang mga prinsipyo at kakayahan ay inookupahan ng pisikal at kemikal pamamaraan ng pagsusuri. Sa kasong ito, ang analyst ay nagsasagawa ng isang kemikal na reaksyon, ngunit ang kurso nito o ang resulta nito ay sinusunod hindi biswal, ngunit sa paggamit ng mga pisikal na instrumento. Halimbawa, unti-unti itong nagdaragdag sa solusyon ng pagsubok ng isa pa - na may kilalang konsentrasyon ng natunaw na reagent, at sa parehong oras ay kinokontrol ang potensyal ng elektrod na inilubog sa titrated na solusyon. (potentiometric titration), hinuhusgahan ng analyst ang pagkumpleto ng reaksyon sa pamamagitan ng pagtalon sa potensyal, sinusukat ang dami ng titrant na ginugol dito, at kinakalkula ang resulta ng pagsusuri. Ang ganitong mga pamamaraan ay karaniwang kasing-tumpak ng mga kemikal na pamamaraan at halos kasing-sensitibo ng mga pisikal na pamamaraan.

Ang mga instrumental na pamamaraan ay madalas na nahahati ayon sa isa pa, mas malinaw na ipinahayag na tampok - ang likas na katangian ng sinusukat na signal. Sa kasong ito, ang mga subgroup ng optical, electrochemical, resonant, activation at iba pang mga pamamaraan ay nakikilala. Mayroon ding kakaunti at hindi pa maunlad na mga pamamaraan biological at biochemical na pamamaraan.

1. Sampling:

Ang isang sample ng laboratoryo ay binubuo ng 10-50 g ng materyal, na kinuha upang ang average na komposisyon nito ay tumutugma sa average na komposisyon ng buong lot ng analyte.

2. Pagkabulok ng sample at ang paglipat nito sa solusyon;

3. Nagsasagawa ng isang kemikal na reaksyon:

Ang X ay ang bahaging tutukuyin;

Ang P ay ang produkto ng reaksyon;

Ang R ay isang reagent.

4. Pagsukat ng anumang pisikal na parameter ng produkto ng reaksyon, reagent o analyte.

Pag-uuri ng mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri

ako Sa pamamagitan ng mga bahagi ng reaksyon

1. Sukatin ang dami ng nabuong produkto ng reaksyon P (gravimetric method). Lumikha ng mga kondisyon kung saan ang analyte ay ganap na na-convert sa isang produkto ng reaksyon; karagdagang, ito ay kinakailangan na ang reagent R ay hindi nagbibigay ng menor de edad na mga produkto ng reaksyon na may mga dayuhang sangkap, ang mga pisikal na katangian na kung saan ay magiging katulad ng mga pisikal na katangian ng produkto.

2. Batay sa pagsukat ng dami ng reagent na natupok sa reaksyon sa analyte X:

– ang aksyon sa pagitan ng X at R ay dapat na stoichiometric;

- ang reaksyon ay dapat magpatuloy nang mabilis;

– ang reagent ay hindi dapat tumugon sa mga dayuhang sangkap;

– kailangan ang isang paraan upang maitatag ang equivalence point, i.e. ang sandali ng titration kapag ang reagent ay idinagdag sa isang katumbas na halaga (tagapagpahiwatig, pagbabago ng kulay, potensyal na isla, electrical conductivity).

3. Itinatala ang mga pagbabagong nagaganap sa analyte X mismo sa proseso ng pakikipag-ugnayan sa reagent R (pagsusuri ng gas).

II Mga uri ng mga reaksiyong kemikal

1. Acid-base.

2. Pagbuo ng mga kumplikadong compound.

Mga reaksyon ng acid-base: pangunahing ginagamit para sa direktang dami ng pagpapasiya ng malakas at mahina na mga acid at base, at ang kanilang mga asing-gamot.

Mga reaksyon para sa pagbuo ng mga kumplikadong compound: natukoy na mga sangkap ay na-convert sa mga kumplikadong ions at compounds sa pamamagitan ng pagkilos ng mga reagents.

Ang mga sumusunod na paraan ng paghihiwalay at pagpapasiya ay batay sa mga kumplikadong reaksyon sa pagbuo:

1) Paghihiwalay sa pamamagitan ng pag-ulan;

2) Paraan ng pagkuha (ang hindi malulutas sa tubig na kumplikadong mga compound ay madalas na natutunaw nang maayos sa mga organikong solvent - benzene, chloroform - ang proseso ng paglilipat ng mga kumplikadong compound mula sa may tubig na mga phase patungo sa mga dispersed ay tinatawag na pagkuha);

3) Photometric (Co with nitrous salt) - sukatin ang pinakamainam na density ng mga solusyon ng mga kumplikadong compound;

4) Paraan ng pagsusuri ng titrimetric

5) Gravimetric na paraan ng pagsusuri.

1) paraan ng sementasyon - pagbabawas ng mga metal na Me ions sa solusyon;

2) electrolysis na may mercury cathode - sa panahon ng electrolysis ng isang solusyon na may mercury cathode, ang mga ions ng maraming elemento ay nabawasan ng electric current sa Akin, na natutunaw sa mercury, na bumubuo ng isang amalgam. Ang mga ion ng ibang Akin ay nananatili sa solusyon;

3) paraan ng pagkakakilanlan;

4) mga pamamaraan ng titrimetric;

5) electrogravimetric - isang el ang dumaan sa test solution. isang kasalukuyang ng isang tiyak na boltahe, habang ang mga Me ion ay naibalik sa estado ng Me, ang inilabas ay tinimbang;

6) coulometric method - ang halaga ng isang substance ay tinutukoy ng dami ng kuryente na dapat gastusin para sa electrochemical transformation ng nasuri na substance. Ang mga reagents ng pagsusuri ay matatagpuan ayon sa batas ng Faraday:

M ay ang halaga ng elementong tinutukoy;

Ang F ay ang numero ng Faraday (98500 C);

Ang A ay ang atomic mass ng elemento;

n ay ang bilang ng mga electron na kasangkot sa electrochemical transformation ng isang naibigay na elemento;

Ang Q ay ang dami ng kuryente (Q = I ∙ τ).

7) catalytic na paraan ng pagsusuri;

8) polarographic;

III Pag-uuri ng mga paraan ng paghihiwalay batay sa paggamit ng iba't ibang uri ng mga pagbabagong bahagi:

Ang mga sumusunod na uri ng equilibria sa pagitan ng mga phase ay kilala:

Ang Equilibrium L-G o T-G ay ginagamit sa pagsusuri kapag ang mga substance ay inilabas sa gas phase (CO 2 , H 2 O, atbp.).

Ang Equilibrium W 1 - W 2 ay sinusunod sa paraan ng pagkuha at sa electrolysis na may mercury cathode.

Ang Zh-T ay tipikal para sa mga proseso ng deposition at mga proseso ng pag-ulan sa ibabaw ng solid phase.

Kasama sa mga pamamaraan ng pagsusuri ang:

1. gravimetric;

2. titrimetric;

3 optical;

4. electrochemical;

5. catalytic.

Ang mga paraan ng paghihiwalay ay kinabibilangan ng:

1. pag-ulan;

2. bunutan;

3. kromatograpiya;

4. pagpapalitan ng ion.

Kasama sa mga pamamaraan ng konsentrasyon ang:

1. pag-ulan;

2. bunutan;

3. grouting;

4. paghuhubad.

Mga pisikal na pamamaraan ng pagsusuri

Ang isang tampok na katangian ay direktang sinusukat nila ang anumang mga pisikal na parameter ng system na nauugnay sa dami ng elementong tinutukoy nang walang naunang reaksyong kemikal.

Kasama sa mga pisikal na pamamaraan ang tatlong pangunahing grupo ng mga pamamaraan:

I Mga pamamaraan batay sa pakikipag-ugnayan ng radiation sa isang substance o sa pagsukat ng radiation ng isang substance.

II Mga pamamaraan batay sa pagsukat ng mga parameter ng el. o magnetic properties ng matter.

IIIMga pamamaraan batay sa pagsukat ng density o iba pang mga parameter ng mekanikal o molekular na katangian ng mga sangkap.

Mga pamamaraan batay sa paglipat ng enerhiya ng mga panlabas na valence electron ng mga atomo: isama ang atomic emission at atomic absorption na paraan ng pagsusuri.

Pagsusuri ng atomic emission:

1) Flame photometry - ang nasuri na solusyon ay ini-spray sa apoy ng isang gas burner. Sa ilalim ng impluwensya ng mataas na temperatura, ang mga atomo ay napupunta sa isang nasasabik na estado. Ang mga panlabas na valence electron ay lumipat sa mas mataas na antas ng enerhiya. Ang reverse transition ng mga electron sa pangunahing antas ng enerhiya ay sinamahan ng radiation, ang haba ng daluyong nito ay depende sa mga atomo kung saan elemento ang nasa apoy. Ang intensity ng radiation sa ilalim ng ilang mga kundisyon ay proporsyonal sa bilang ng mga atom ng elemento sa apoy, at ang wavelength ng radiation ay nagpapakilala sa qualitative na komposisyon ng sample.

2) Paraan ng pagsusuri ng paglabas - parang multo. Ang sample ay ipinakilala sa apoy ng isang arko o isang condensed spark, sa ilalim ng mataas na temperatura ang mga atomo ay pumasa sa isang nasasabik na estado, habang ang mga electron ay pumasa hindi lamang sa pinakamalapit sa pangunahing, kundi pati na rin sa mas malayong antas ng enerhiya.

Ang radiation ay isang kumplikadong pinaghalong light vibrations ng iba't ibang wavelength. Ang emission spectrum ay nabubulok sa mga pangunahing bahagi ng espesyal. mga instrumento, spectrometer, at pagkuha ng litrato. Ang paghahambing ng posisyon ng intensity ng mga indibidwal na linya ng spectrum sa mga linya ng kaukulang pamantayan, ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang qualitative at quantitative analysis ng sample.

Mga paraan ng pagsusuri ng atomic absorption:

Ang pamamaraan ay batay sa pagsukat ng pagsipsip ng liwanag ng isang tiyak na haba ng daluyong sa pamamagitan ng hindi nasasabik na mga atomo ng elementong tinutukoy. Ang isang espesyal na mapagkukunan ng radiation ay gumagawa ng resonant radiation, i.e. radiation na tumutugma sa paglipat ng isang electron sa pinakamababang orbital na may pinakamababang enerhiya, mula sa orbital na pinakamalapit dito na may mas mataas na antas ng enerhiya. Ang pagbaba sa intensity ng liwanag kapag ito ay dumaan sa apoy dahil sa paglipat ng mga electron ng mga atomo ng elemento na tinutukoy sa isang nasasabik na estado ay proporsyonal sa bilang ng mga hindi nasasabik na mga atom sa loob nito. Sa atomic absorption, ginagamit ang mga combustible mixture na may temperatura na hanggang 3100 ° C, na nagpapataas ng bilang ng mga elementong matutukoy, kung ihahambing sa flame photometry.

X-ray fluorescent at X-ray emission

X-ray fluorescent: ang sample ay nakalantad sa x-ray. nangungunang mga electron. Ang mga orbital na pinakamalapit sa nucleus ng atom ay tinatanggal sa mga atomo. Ang kanilang lugar ay kinuha ng mga electron mula sa mas malayong mga orbital. Ang paglipat ng mga electron na ito ay sinamahan ng paglitaw ng pangalawang X-ray radiation, ang haba ng daluyong na kung saan ay gumagana na nauugnay sa atomic number ng elemento. Haba ng daluyong - husay na komposisyon ng sample; intensity - ang dami ng komposisyon ng sample.

Mga pamamaraan batay sa mga reaksyong nuklear - radioactive. Ang materyal ay nakalantad sa neutron radiation, nangyayari ang mga reaksyong nuklear at nabuo ang mga radioactive isotopes ng mga elemento. Susunod, ang sample ay inilipat sa isang solusyon at ang mga elemento ay pinaghihiwalay ng mga kemikal na pamamaraan. Pagkatapos nito, ang intensity ng radioactive radiation ng bawat elemento ng sample ay sinusukat, at ang reference sample ay nasuri nang magkatulad. Ang intensity ng radioactive radiation ng mga indibidwal na fraction ng reference sample at ang nasuri na materyal ay inihambing at ang mga konklusyon ay iginuhit tungkol sa dami ng nilalaman ng mga elemento. Limitasyon ng pagtuklas 10 -8 - 10 -10%.

1. Conductometric - batay sa pagsukat ng electrical conductivity ng mga solusyon o gas.

2. Potentiometric - mayroong paraan ng direktang at potentiometric titration.

3. Thermoelectric - batay sa paglitaw ng thermoelectromotive force, na lumitaw kapag pinainit ang lugar ng contact ng bakal, atbp. Ako.

4. Mass spectral - ay ginagamit sa tulong ng malalakas na elemento at magnetic field, ang mga pinaghalong gas ay pinaghihiwalay sa mga bahagi alinsunod sa mga atomo o molekular na timbang ng mga bahagi. Ginagamit ito sa pag-aaral ng pinaghalong isotopes. mga inert gas, mga pinaghalong organikong sangkap.

Densitometry - batay sa pagsukat ng density (pagtukoy ng konsentrasyon ng mga sangkap sa mga solusyon). Upang matukoy ang komposisyon, sinusukat ang lagkit, pag-igting sa ibabaw, bilis ng tunog, kondaktibiti ng kuryente, atbp.

Upang matukoy ang kadalisayan ng mga sangkap, sinusukat ang punto ng kumukulo o punto ng pagkatunaw.

Paghula at pagkalkula ng mga katangiang pisikal at kemikal

Mga teoretikal na pundasyon para sa paghula ng mga katangian ng physicochemical ng mga sangkap

Tinatayang pagkalkula ng hula

Ang hula ay nagpapahiwatig ng pagtatasa ng mga katangian ng physicochemical batay sa isang minimum na bilang ng madaling magagamit na paunang data, at maaari ring ipalagay ang kumpletong kawalan ng pang-eksperimentong impormasyon tungkol sa mga katangian ng sangkap na pinag-aaralan ("ganap" na hula ay umaasa lamang sa impormasyon tungkol sa stoichiometric formula ng ang tambalan).

CHEMICAL ANALYSIS

Analytical chemistry. Mga gawain at yugto ng pagsusuri ng kemikal. Analytical signal. Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusurisa likod. Pagkilala sa mga sangkap. Fractional analysis. Sistematikong pagsusuri.

Pangunahing gawain ng analytical chemistry

Ang isa sa mga gawain sa pagsasagawa ng mga hakbang sa pangangalaga sa kapaligiran ay ang kaalaman sa mga pattern ng sanhi-at-epekto na relasyon sa pagitan ng iba't ibang uri ng aktibidad ng tao at mga pagbabagong nagaganap sa natural na kapaligiran. Pagsusuri Ito ang pangunahing paraan ng pagkontrol sa polusyon sa kapaligiran. Ang siyentipikong batayan ng pagsusuri ng kemikal ay analytical chemistry. Analytical chemistry - ang agham ng mga pamamaraan at paraan para sa pagtukoy ng kemikal na komposisyon ng mga sangkap at materyales. Pamamaraan- ito ay isang medyo unibersal at theoretically justified na paraan upang matukoy ang komposisyon.

Mga pangunahing kinakailangan para sa mga pamamaraan at pamamaraan ng analytical chemistry:

1) kawastuhan at magandang reproducibility;

2) mababa limitasyon ng pagtuklas- ito ang pinakamababang nilalaman kung saan ang pagkakaroon ng natukoy na bahagi na may ibinigay na posibilidad ng kumpiyansa ay maaaring makita gamit ang pamamaraang ito;

3) selectivity (selectivity)- nailalarawan ang nakakasagabal na impluwensya ng iba't ibang mga kadahilanan;

4) hanay ng mga nasusukat na nilalaman(concentrations) gamit ang paraang ito ayon sa paraang ito;

5) pagpapahayag;

6) pagiging simple sa pagsusuri, ang posibilidad ng automation, pagiging epektibo ng gastos ng pagpapasiya.

Pagsusuri ng kemikal ay isang kumplikadong multi-stage tungkol sa cess, na isang koleksyon ng mga nakahandang pamamaraan at mga kaugnay na serbisyo.

Mga gawain sa pagsusuri

1. Pagkilala sa bagay, i.e. pagtatatag ng likas na katangian ng bagay (pagsusuri sa pagkakaroon ng ilang mga pangunahing bahagi, mga impurities).

2. Dami ng pagpapasiya ng nilalaman ng isa o ibang bahagi sa nasuri na bagay.

Mga yugto ng pagsusuri ng anumang bagay

1. Paglalahad ng suliranin at pagpili ng paraan at pamamaraan ng pagsusuri.

2. Sampling (ang karampatang sampling ng isang bahagi ng sample ay nagbibigay-daan sa iyo upang gumuhit ng tamang konklusyon tungkol sa komposisyon ng buong sample). Subukan mo- ito ay bahagi ng sinuri na materyal, kinatawan ng a nginunguya ang kemikal na komposisyon nito. Sa ilang mga kaso, ang buong analytical na materyal ay ginagamit bilang isang sample. Ang sample na oras ng pag-iimbak ay dapat panatilihin sa isang minimum. eh nym. Ang mga kondisyon at pamamaraan ng pag-iimbak ay dapat magbukod ng hindi makontrol na pagkawala ng mga pabagu-bagong compound at anumang iba pang pisikal at kemikal na mga pagbabago sa komposisyon ng nasuri na sample.

3. Paghahanda ng mga sample para sa pagsusuri: paglilipat ng sample sa nais na estado (solusyon, singaw); paghihiwalay ng mga bahagi o paghihiwalay ng nakakasagabal; konsentrasyon ng mga bahagi;

4. Pagkuha ng analytical signal. Analytical signal- ito ay isang pagbabago sa anumang pisikal o physico-kemikal na pag-aari ng tinutukoy na bahagi, na gumaganang nauugnay sa nilalaman nito (formula, talahanayan, graph).

5. Analytical signal processing, ibig sabihin. paghihiwalay ng signal at ingay. Mga ingay- mga side signal na nagmumula sa mga instrumento sa pagsukat, amplifier at iba pang mga aparato.

6. Paglalapat ng mga resulta ng pagsusuri. Depende sa pag-aari ng sangkap na pinagbabatayan ng kahulugan, ang mga pamamaraan ng pagsusuri ay nahahati sa:

Sa mga pamamaraan ng kemikal pagsusuri batay sa isang kemikal na analytical na reaksyon, na sinamahan ng isang binibigkas na epekto. Kabilang dito ang mga pamamaraang gravimetric at titrimetric;

- pisikal at kemikal na pamamaraan, batay sa pagsukat ng anumang mga pisikal na parameter ng isang kemikal na sistema na nakasalalay sa likas na katangian ng mga bahagi ng sistema at nagbabago sa panahon ng isang kemikal na reaksyon (halimbawa, ang photometry ay batay sa isang pagbabago sa optical density ng isang solusyon bilang resulta ng isang reaksyon);

- pisikal na pamamaraan pagsusuri na hindi kinasasangkutan ng paggamit ng mga reaksiyong kemikal. Ang komposisyon ng mga sangkap ay itinatag sa pamamagitan ng pagsukat ng mga katangian ng pisikal na katangian ng bagay (halimbawa, density, lagkit).

Depende sa sinusukat na halaga, ang lahat ng mga pamamaraan ay nahahati sa mga sumusunod na uri.

Mga pamamaraan para sa pagsukat ng pisikal na dami

Sinusukat ang pisikal na dami	Pangalan ng pamamaraan
	Gravimetry
	Titrimetry
Equilibrium potensyal ng elektrod	Potentiometry
Polarization resistance ng elektrod	Polarograpiya
Ang dami ng kuryente	Coulometry
Kondaktibiti ng solusyon	Conductometry
Pagsipsip ng photon	Photometry
Paglabas ng mga photon	Pagsusuri ng spectral ng emisyon

Pagkakakilanlan ng sangkap ay batay sa mga pamamaraan ng husay na pagkilala ng mga elementarya na bagay (atom, molekula, ion, atbp.) na bumubuo sa mga sangkap at materyales.

Kadalasan, ang nasuri na sample ng isang substance ay na-convert sa isang form na maginhawa para sa pagsusuri sa pamamagitan ng dissolving sa isang angkop na solvent (karaniwan ay tubig o aqueous acid solutions) o pagsasanib sa ilang kemikal na compound, na sinusundan ng dissolution.

Ang mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri ng husay ay batay sa gamit ang mga reaksyon ng mga makikilalang ion na may ilang mga sangkap - analytical reagents. Ang ganitong mga reaksyon ay dapat na sinamahan ng pag-ulan o paglusaw ng namuo; ang hitsura, pagbabago o pagkawala ng kulay ng solusyon; pagpapalabas ng gas na may katangian na amoy; ang pagbuo ng mga kristal ng isang tiyak na hugis.

Mga reaksyon na nagaganap sa mga solusyon sa pamamagitan ng paraan ng pagpapatupad ay inuri sa test-tube, microcrystalloscopic at drip. Ang mga reaksyon ng microcrystalloscopic ay isinasagawa sa isang glass slide. Pagmasdan ang pagbuo ng mga kristal ng isang katangian na hugis. Isinasagawa ang mga drop reaction sa filter na papel.

Analytical reactions na ginagamit sa qualitative analysis, ayon sa lugar ng aplikasyon ibahagi:

1.) sa mga reaksyon ng grupo- ito ay mga reaksyon para sa pag-ulan ng isang buong pangkat ng mga ion (isang reagent ang ginagamit, na tinatawag na pangkat);

2;) Mga katangiang reaksyon:

a) pumipili (selective)- magbigay ng pareho o katulad na analytical reaction na may limitadong bilang ng mga ions (2~5 pcs.);

b) tiyak (lubos na pumipili)- pumipili sa mag-isa sangkap.

Mayroong ilang mga pumipili at tiyak na mga reaksyon, kaya ginagamit ang mga ito kasama ng mga reaksyon ng grupo at may mga espesyal na diskarte upang maalis ang nakakasagabal na impluwensya ng mga sangkap na naroroon sa system kasama ang sangkap na tinutukoy.

Nasusuri ang mga simpleng paghahalo ng mga ion fractional na pamamaraan, nang walang paunang paghihiwalay ng mga nakakasagabal na ion, ang mga indibidwal na ion ay tinutukoy sa pamamagitan ng mga katangiang reaksyon. M pagsira ng ion- ito ay isang ion na, sa ilalim ng mga kondisyon ng pagtuklas ng ninanais, ay nagbibigay ng katulad na analytical effect na may parehong reagent o isang analytical effect na nagtatakip sa nais na reaksyon. Ang pagtuklas ng iba't ibang mga ions sa fractional analysis ay isinasagawa sa magkahiwalay na bahagi ng solusyon. Kung kinakailangan upang alisin ang mga nakakasagabal na ion, gamitin ang sumusunod paraan ng paghihiwalay at pagbabalatkayo.

1. Pagbabago ng mga nakakasagabal na ion upang mamuo. Ang batayan ay ang pagkakaiba sa magnitude ng produkto ng solubility ng mga nagresultang precipitates. Sa kasong ito, ang PR ng koneksyon ng ion na tinutukoy sa reagent ay dapat na mas malaki kaysa sa PR ng koneksyon ng nakakasagabal na ion.

2. Pagbubuklod ng mga nakakasagabal na ion sa isang malakas na kumplikadong tambalan. Ang resultang complex ay dapat magkaroon ng kinakailangang katatagan upang makumpleto ang pagbubuklod ng nakakasagabal na ion, at ang nais na ion ay hindi dapat tumugon sa lahat ng ipinakilalang reagent, o ang complex nito ay dapat na hindi matatag.

3. Pagbabago sa estado ng oksihenasyon ng mga nakakasagabal na ion.

4. Ang paggamit ng pagkuha. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng mga nakakasagabal na ion mula sa mga may tubig na solusyon na may mga organikong solvent at ang paghihiwalay ng sistema sa mga bahagi nito (phase) upang ang mga nakakasagabal at tinutukoy na mga bahagi ay nasa iba't ibang mga yugto.

Mga kalamangan ng fractional analysis:

Bilis ng pagpapatupad, dahil ang oras para sa mga pangmatagalang operasyon ng sunud-sunod na paghihiwalay ng ilang mga ion mula sa iba ay nabawasan;

Ang mga fractional na reaksyon ay madaling kopyahin; maaari silang ulitin ng ilang beses. Gayunpaman, kung mahirap pumili ng mga pumipili (tiyak) na mga reaksyon para sa pag-detect ng mga ion, masking reagents, pagkalkula ng pagkakumpleto

pag-alis ng mga ion at iba pang dahilan (kumplikado ng pinaghalong) ay gumagamit ng sistematikong pagsusuri.

Sistematikong pagsusuri- ito ay isang kumpletong (detalyadong) pagsusuri ng bagay na pinag-aaralan, na isinasagawa sa pamamagitan ng paghahati ng lahat ng mga sangkap sa sample sa ilang mga grupo sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod. Ang paghahati sa mga grupo ay batay sa pagkakatulad (sa loob ng grupo) at mga pagkakaiba (sa pagitan ng mga grupo) ng mga analytical na katangian ng mga bahagi. Sa isang dedikadong grupo ng pagsusuri, isang serye ng mga sunud-sunod na reaksyon sa paghihiwalay ay ginagamit hanggang sa ang mga bahagi lamang na nagbibigay ng mga katangiang reaksyon na may mga piling reagent ay mananatili sa isang yugto (Larawan 23.1).

Ilang analytical classification ang binuo ka mga thion at anion sa analytical na mga grupo, na batay sa paggamit ng mga group reagents (i.e., reagents para sa paghihiwalay ng isang buong grupo ng mga ion sa ilalim ng mga partikular na kondisyon). Ang mga reagents ng grupo sa pagsusuri ng mga cation ay nagsisilbi kapwa para sa pagtuklas at paghihiwalay, at sa pagsusuri ng mga anion - para lamang sa pagtuklas (Larawan 23.2).

Pagsusuri ng mga pinaghalong cation

Ang mga reagents ng grupo sa pagsusuri ng husay ng mga kasyon ay mga acid, malakas na base, ammonia, carbonates, phosphates, alkali metal sulfates, oxidizing at reducing agent. Ang kumbinasyon ng mga sangkap sa analytical na mga grupo ay batay sa paggamit ng mga pagkakatulad at pagkakaiba sa kanilang mga kemikal na katangian. Ang pinakamahalagang katangian ng analytical ay kinabibilangan ng kakayahan ng isang elemento na bumuo ng iba't ibang uri ng mga ions, ang kulay at solubility ng mga compound, ang kakayahang pumasok sa ilang mga reaksyon.

Ang mga reagent ng grupo ay pinili mula sa mga pangkalahatang reagents dahil ang reagent ng grupo ay kinakailangan na maglabas ng medyo malaking bilang ng mga ion. Ang pangunahing paraan ng paghihiwalay ay pag-ulan, i.e. ang paghahati sa mga grupo ay batay sa iba't ibang solubility ng cationic precipitates sa ilang media. Kapag isinasaalang-alang ang pagkilos ng mga reagents ng grupo, ang mga sumusunod na grupo ay maaaring makilala (Talahanayan 23.2).

Bilang karagdagan, tatlong kasyon ang nananatili (Na +, K +, NH4) na hindi bumubuo ng mga precipitates na may mga ipinahiwatig na reagents ng grupo. Maaari din silang ihiwalay sa isang hiwalay na grupo.

Mga pangkat ng cation

Bilang karagdagan sa ipinahiwatig na pangkalahatang diskarte, kapag pumipili ng mga reagents ng grupo, ang isa ay nagpapatuloy mula sa mga halaga ng mga produkto ng solubility ng pag-ulan, dahil, sa pamamagitan ng pag-iiba-iba ng mga kondisyon ng pag-ulan, posible na paghiwalayin ang mga sangkap mula sa isang grupo sa pamamagitan ng pagkilos ng parehong reagent.

Ang pinakalaganap ay ang pag-uuri ng acid-base ng mga cation. Mga kalamangan ng paraan ng acid-base ng sistematikong pagsusuri:

a) ang mga pangunahing katangian ng mga elemento ay ginagamit - ang kanilang kaugnayan sa mga acid, alkalis;

b) analytical na mga grupo ng mga cation sa isang mas malawak na lawak co tumutugma sa mga pangkat ng periodic system ng mga elemento D.I. Mendeleev;

c) ang oras ng pagsusuri ay makabuluhang nabawasan kumpara sa paraan ng hydrogen sulfide. Ang pag-aaral ay nagsisimula sa mga paunang pagsusuri, kung saan ang pH ng solusyon ay itinakda ng isang unibersal na tagapagpahiwatig at ang mga NH 4, Fe 3+, Fe 2+ na mga ion ay nakita ng mga tiyak at pumipili na mga reaksyon.

Dibisyon sa mga pangkat. Ang pangkalahatang pamamaraan ng paghahati sa mga grupo ibinigay sa talahanayan. 23.3. Sa nasuri na solusyon, una sa lahat, ang mga kasyon ng mga pangkat I at II ay pinaghiwalay. Upang gawin ito, 10-15 patak ng solusyon ay inilalagay sa isang test tube at isang halo ng 2M HCl at 1M H 2 S0 4 ay idinagdag nang patak-patak. Ang precipitate ay naiwan sa loob ng 10 min, pagkatapos ay ito ay centrifuged at hugasan ng tubig na acidified na may HCl. Ang pinaghalong chlorides at sulfates Ag + , Pb 2+ , Ba 2+ , Ca 2+ ay nananatili sa precipitate. Posible ang pagkakaroon ng mga pangunahing antimony salt. Sa solusyon - mga grupo ng cation III-VI.

Ang Pangkat III ay nahihiwalay sa solusyon sa pamamagitan ng pagdaragdag ng ilang patak ng 3% H 2 0 2 at labis na NaOH habang pinainit at hinahalo. Ang labis na hydrogen peroxide ay tinanggal sa pamamagitan ng pagkulo. Sa sediment - hydroxides ng mga cation ng mga grupo IV-V, sa solusyon - mga cation ng mga grupo III at VI at bahagyang Ca 2+, na maaaring hindi ganap na namuo sa anyo ng CaS0 4 kapag pinaghihiwalay ang mga grupo I at II.

Ang mga pangkat V na kasyon ay pinaghihiwalay mula sa namuo. Ang precipitate ay ginagamot sa 2N Na 2 CO 3 at pagkatapos ay may labis na NH 3 habang pinainit. Ang mga grupong V cation ay pumasa sa solusyon sa anyo ng ammonia, sa namuo - carbonates at mga pangunahing asing-gamot ng grupo IV na mga cation.

Ang kabutihan ng sistematikong pagsusuri- Pagkuha ng sapat na kumpletong impormasyon tungkol sa komposisyon ng bagay. kapintasan- bulkiness, tagal, laboriousness. Ang mga kumpletong scheme ng sistematikong pagsusuri ng husay ay bihirang isinasagawa. Karaniwan ang mga ito ay bahagyang ginagamit kung mayroong impormasyon tungkol sa pinagmulan, tinatayang komposisyon ng sample, a Kaya sa kurso ng analytical chemistry.

Ang magnesium hydroxide ay natutunaw sa isang halo ng NH 3 + NH 4 C1. Kaya, pagkatapos na paghiwalayin ang mga cation sa mga grupo, apat na test tubes ang nakuha na naglalaman ng a) isang precipitate ng chlorides at sulfates ng mga cation ng I-II group; b) isang solusyon ng pinaghalong mga grupo ng cation III at VI; c) isang solusyon ng mga ammoniate ng pangkat V cation; d) sediment ng carbonates at basic salts ng group IV cations. Ang bawat isa sa mga bagay na ito ay pinag-aaralan nang hiwalay.

Pagsusuri ng mga pinaghalong anion

Pangkalahatang katangian ng mga pinag-aralan na anion. Ang mga anion ay pangunahing nabuo ng mga elemento ng mga pangkat IV, V, VI at VII ng periodic system. Ang isa at ang parehong elemento ay maaaring bumuo ng ilang mga anion na naiiba sa kanilang mga katangian. Halimbawa, ang sulfur ay bumubuo ng mga anion S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, atbp.

Ang lahat ng mga anion ay mga sangkap ng mga acid at katumbas sumasanga asin. Depende sa komposisyon ng kung aling sangkap ang anion ay kasama, ang mga katangian nito ay nagbabago nang malaki. Halimbawa, para sa ion SO 4 2 "sa komposisyon ng puro sulfuric acid, ang mga reaksyon ng oksihenasyon-pagbawas ay katangian, at sa komposisyon ng mga asing-gamot - mga reaksyon ng pag-ulan.

Ang estado ng mga anion sa isang solusyon ay nakasalalay sa daluyan ng solusyon. Ang ilang mga anion ay nabubulok sa ilalim ng pagkilos ng mga puro acid na may paglabas ng mga kaukulang gas: CO 2 (anion CO 2-3), H 2 S (anion S 2 "), N0 2 (anion N0 3), atbp. Sa ilalim ng pagkilos ng dilute acids, anion MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "form water-insoluble acids (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiO 3 ). Ang mga anion ng mahinang acids (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") sa mga may tubig na solusyon ay bahagyang o ganap na na-hydrolyzed, halimbawa:

S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _.

Karamihan sa mga elemento na bumubuo ng mga anion ay may variable na valence at, sa ilalim ng pagkilos ng mga ahente ng oxidizing o pagbabawas, binabago ang estado ng oksihenasyon, habang binabago ang komposisyon ng anion. Ang chloride ion, halimbawa, ay maaaring ma-oxidized sa C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. Iodide ions, halimbawa, ay na-oxidized sa I 2, IO 4; sulfide ion S 2 ~ - hanggang S0 2, SO 4 2 - ; ang mga anion N0 3 ay maaaring bawasan sa N0 2, NO, N 2, NH 3.

Ang pagbabawas ng mga anion (S 2 ~, I - , CI -) ay nagpapababa ng Mn0 4 - mga ion sa isang acidic na kapaligiran, na nagiging sanhi ng kanilang pagkawalan ng kulay. oxidizing ions (HINDI3 , CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) i-oxidize ang mga iodide ions sa acid oh medium to a free ion, color diphenylamine blue. Ang mga katangiang ito ay ginagamit para sa qualitative analysis, ang redox properties ng chromate, nitrate, iodide, vanadate, molybdate, tungstate ions na pinagbabatayan sila karaniwang mga reaksyon.

Mga reaksyon ng pangkat ng mga anion. Ayon sa kanilang pagkilos sa mga anion, ang mga reagents ay nahahati sa mga sumusunod na grupo:

1) mga reagents na nabubulok ang mga sangkap sa pagpapalabas ng mga gas. Kabilang sa mga reagents na ito ang mga dilute na mineral acid (HC1, H 2 S0 4);

2) mga reagents na naglalabas ng mga anion mula sa mga solusyon sa anyo ng bahagyang natunaw na mga precipitate (Talahanayan 23.4):

a) ВаС1 2 sa isang neutral na daluyan o sa pagkakaroon ng Ba (OH) 2 namuo: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";

b) AgNO 3 sa 2n HNO 3 namuo: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 lamang sa puro solusyon);

3) mga ahente ng pagbabawas (KI) (Talahanayan 23.5);

4) oxidizing reagents (KMn0 4, solusyon ng I 2 sa KI, HNO 3 (conc), H 2 S0 4).

Ang mga anion sa pagsusuri ay karaniwang hindi nakakasagabal sa pagtuklas ng bawat isa, samakatuwid, ang mga reaksyon ng grupo ay ginagamit hindi para sa paghihiwalay, ngunit para sa paunang pag-verify ng pagkakaroon o kawalan ng isang partikular na grupo ng mga anion.

Mga sistematikong pamamaraan para sa pagsusuri ng isang halo ng mga anion, batay nye sa paghahati sa kanila sa mga grupo, ay bihirang ginagamit, pangunahin zom para sa pag-aaral ng mga simpleng mixtures. Kung mas kumplikado ang pinaghalong mga anion, nagiging mas masalimuot ang mga scheme ng pagsusuri.

Ginagawang posible ng fractional analysis na makita ang mga anion na hindi nakakasagabal sa isa't isa sa magkahiwalay na bahagi ng solusyon.

Sa mga semi-systematic na pamamaraan, ang paghihiwalay ng mga anion sa mga grupo gamit ang mga reagents ng grupo at ang kasunod na fractional detection ng mga anion ay nagaganap. Ito ay humahantong sa isang pagbawas sa bilang ng mga kinakailangang sequential analytical operations at sa huli ay pinapasimple ang scheme para sa pagsusuri ng isang anion mixture.

Ang kasalukuyang estado ng pagsusuri ng husay ay hindi limitado sa klasikal na pamamaraan. Sa pagsusuri ng parehong inorganic, Kaya at mga organikong sangkap, kadalasang ginagamit ang mga instrumental na pamamaraan, tulad ng luminescence, absorption spectroscopic, iba't ibang electrochemical method, na mga opsyon para sa chromatography, atbp. Gayunpaman, sa ilang mga kaso (field, factory express laboratories, atbp.), ang klasikal na pagsusuri ay hindi nawala ang kahalagahan nito dahil sa pagiging simple nito, accessibility, at mababang gastos.