სამუშაოს მიზანია ნივთიერებების კონცენტრაციის დადგენა კოლორიმეტრული მეთოდით.

I. ტერმინები და განმარტებები

სტანდარტული ხსნარი (sr)არის ხსნარი, რომელიც შეიცავს საცდელი ნივთიერების გარკვეულ რაოდენობას ან მის ქიმიურ-ანალიტიკურ ეკვივალენტს მოცულობის ერთეულზე (GOST 12.1.016 - 79).

ტესტის ხსნარი (ირ) - ეს არის ხსნარი, რომელშიც აუცილებელია საცდელი ნივთიერების ან მისი ქიმიურ-ანალიტიკური ეკვივალენტის შემცველობის დადგენა (GOST 12.1.016 - 79).

კალიბრაციის მრუდი- სიგნალის ოპტიკური სიმკვრივის დამოკიდებულების გრაფიკული გამოხატულება ტესტის ნივთიერების კონცენტრაციაზე (GOST 12.1.016 - 79).

მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია (MPC) მავნე ნივთიერება - ეს არის ის კონცენტრაცია, რომელიც ყოველდღიური (შაბათ-კვირის გარდა) მუშაობისას 8 საათის განმავლობაში ან სხვა სამუშაო საათებთან ერთად, მაგრამ არა უმეტეს კვირაში 40 საათისა მთელი სამუშაო გამოცდილების განმავლობაში, არ შეიძლება გამოიწვიოს თანამედროვე მიერ გამოვლენილი დაავადებები ან ჯანმრთელობის მდგომარეობის გადახრები. კვლევის მეთოდები, მუშაობის პროცესში ან ამჟამინდელი ან შემდგომი თაობების გრძელვადიან ცხოვრებაში (GOST 12.1.016 - 79).

ფერომეტრია -ეს არის გამჭვირვალე ხსნარში ნებისმიერი იონის შემცველობის რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდი, მისი ფერის ინტენსივობის გაზომვის საფუძველზე.

II. თეორიული ნაწილი

ანალიზის კოლორიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ორი სიდიდის ურთიერთობას: ხსნარის კონცენტრაციისა და მისი ოპტიკური სიმკვრივის (ფერის ხარისხი).

ხსნარის ფერი შეიძლება გამოწვეული იყოს როგორც თავად იონის არსებობით (MnO 4 -, Cr 2 O 7 2- ), და შესწავლილი იონის რეაგენტთან ქიმიური ურთიერთქმედების შედეგად ფერადი ნაერთის წარმოქმნა.

მაგალითად, ოდნავ შეღებილი იონი Fe 3 + იძლევა სისხლის წითელ ნაერთს თიოციანატ იონებთან ურთიერთობისას SCH - , სპილენძის იონი Cu 2+ ქმნის კაშკაშა ცისფერ კომპლექსურ იონ 2-ს + ამიაკის წყალხსნართან ურთიერთობისას.

ხსნარის ფერი განპირობებულია გარკვეული ტალღის სიგრძის სინათლის სხივების შერჩევითი შთანთქმით: ფერადი ხსნარი შთანთქავს იმ სხივებს, რომელთა ტალღის სიგრძე შეესაბამება დამატებით ფერს. მაგალითად: დამატებით ფერებს უწოდებენ ლურჯ-მწვანეს და წითელს, ლურჯს და ყვითელს.

რკინის თიოციანატის ხსნარი გამოიყურება წითელი, რადგან ის უპირატესად შთანთქავს მწვანე შუქს (  5000Á) და გამოტოვებს წითლებს; პირიქით, მწვანე ხსნარი გადასცემს მწვანე სხივებს და შთანთქავს წითელს.

ანალიზის კოლორიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ფერადი ხსნარების უნარს შთანთქას შუქი ტალღის სიგრძის დიაპაზონში ულტრაიისფერიდან ინფრაწითელამდე. შეწოვა დამოკიდებულია ნივთიერების თვისებებზე და მის კონცენტრაციაზე. ანალიზის ამ მეთოდით შესწავლილი ნივთიერება არის წყალხსნარის ნაწილი, რომელიც შთანთქავს სინათლეს და მისი რაოდენობა განისაზღვრება ხსნარში გავლილი სინათლის ნაკადით. ეს გაზომვები ხორციელდება ფოტოკოლორიმეტრების გამოყენებით. ამ მოწყობილობების მოქმედება ემყარება სინათლის ნაკადის ინტენსივობის ცვლილებას ხსნარში გავლისას, რაც დამოკიდებულია ფენის სისქეზე, ფერის ხარისხზე და კონცენტრაციაზე. კონცენტრაციის საზომია ოპტიკური სიმკვრივე (დ). რაც უფრო მაღალია ნივთიერების კონცენტრაცია ხსნარში მით მეტია ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე და მით ნაკლებია მისი სინათლის გადაცემა.ფერადი ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე პირდაპირპროპორციულია ნივთიერების კონცენტრაციის ხსნარში. ის უნდა გაიზომოს ტალღის სიგრძეზე, რომელზედაც საცდელ ნივთიერებას აქვს სინათლის მაქსიმალური შთანთქმა. ეს მიიღწევა ხსნარისთვის მსუბუქი ფილტრებისა და კუვეტების შერჩევით.

კუვეტების წინასწარი შერჩევა ხდება ვიზუალურად ხსნარის ფერის ინტენსივობის მიხედვით. თუ ხსნარი ინტენსიურად შეღებილია (მუქი), გამოიყენეთ კუვეტები მცირე სამუშაო ტალღის სიგრძით. სუსტად შეფერილი ხსნარების შემთხვევაში რეკომენდებულია უფრო გრძელი ტალღის სიგრძის კუვეტები. ხსნარი შეედინება წინასწარ შერჩეულ კუვეტში, იზომება მისი ოპტიკური სიმკვრივე, მათ შორის სინათლის ფილტრი სხივების გზაზე. ხსნარების რაოდენობის გაზომვისას კუვეტა ივსება საშუალო კონცენტრაციის ხსნარით. თუ მიღებული ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობა არის დაახლოებით 0,3-0,5, ეს კუვეტი შეირჩევა ამ ხსნართან მუშაობისთვის. თუ ოპტიკური სიმკვრივე 0,5-0,6-ზე მეტია, იღებენ კუვეტს უფრო მოკლე სამუშაო სიგრძით, თუ ოპტიკური სიმკვრივე 0,2-0,3-ზე ნაკლებია, არჩეულია უფრო გრძელი სამუშაო ტალღის სიგრძის კუვეტა.

გაზომვების სიზუსტეზე დიდ გავლენას ახდენს კუვეტების სამუშაო სახეების სისუფთავე. მუშაობის დროს კუვეტებს ხელით იღებენ მხოლოდ არასამუშაო კიდეებისთვის, ხოლო ხსნარით შევსების შემდეგ ყურადღებით დააკვირდით კივეტების კედლებზე ჰაერის ყველაზე პატარა ბუშტების არარსებობას.

Კანონის მიხედვით ბუგე-ლამბერტ-ბაერიშთანთქმის სინათლის ფრაქცია დამოკიდებულია ხსნარის ფენის სისქეზე თხსნარის კონცენტრაცია Cდა ინტენსივობის ინტენსივობის სინათლის მე 0

სადაც მე - გაანალიზებულ ხსნარში გამავალი სინათლის ინტენსივობა;

I არის ინტენსივობის ინტენსივობის სინათლის;

h არის ხსნარის ფენის სისქე;

C არის ხსნარის კონცენტრაცია;

შთანთქმის კოეფიციენტი არის მუდმივი მნიშვნელობა მოცემული ფერადი ნაერთისათვის.

ამ გამონათქვამის ლოგარითმის გათვალისწინებით, მივიღებთ:

(2)

სადაც D არის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე, არის მუდმივი მნიშვნელობა თითოეული ნივთიერებისთვის.

ოპტიკური სიმკვრივე D ახასიათებს ხსნარის შთანთქმის უნარს.

თუ ხსნარი საერთოდ არ შთანთქავს სინათლეს, მაშინ D = 0 და I t =I, რადგან გამოხატულება (2) ნულის ტოლია.

თუ ხსნარი მთლიანად შთანთქავს სინათლის სხივებს, მაშინ D უდრის უსასრულობას, ხოლო I= 0, რადგან გამოხატულება (2) უდრის უსასრულობას.

თუ ხსნარი შთანთქავს შუქის 90%-ს, მაშინ D = 1 და

I t =0.1, რადგან გამოხატულება (2) უდრის ერთს.

ზუსტი კოლორიმეტრიული გამოთვლებით, ოპტიკური სიმკვრივის ცვლილება არ უნდა სცდებოდეს 0,1 - 1 დიაპაზონს.

სხვადასხვა ფენის სისქის და კონცენტრაციის ორი ხსნარისთვის, მაგრამ ერთი და იგივე ოპტიკური სიმკვრივისთვის, შეგვიძლია დავწეროთ:

D \u003d სთ 1 C 1 \u003d სთ 2 C 2,

ერთი და იგივე სისქის, მაგრამ განსხვავებული კონცენტრაციის ორი ხსნარისთვის შეგვიძლია დავწეროთ:

D 1 \u003d h 1 C 1 და D 2 \u003d h 2 C 2,

როგორც (3) და (4) გამონათქვამებიდან ჩანს, პრაქტიკაში ხსნარის კონცენტრაციის კოლორიმეტრული მეთოდით დასადგენად აუცილებელია სტანდარტული ხსნარის არსებობა, ანუ ცნობილი პარამეტრების მქონე ხსნარი. (C, D).

განმარტება შეიძლება გაკეთდეს სხვადასხვა გზით:

1. შესაძლებელია შესწავლილი და სტანდარტული ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის გათანაბრება მათი კონცენტრაციის ან ხსნარის ფენის სისქის შეცვლით;

2. შესაძლებელია ამ ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის გაზომვა და სასურველი კონცენტრაციის გამოთვლა გამოხატვის (4) გამოყენებით.

პირველი მეთოდის განსახორციელებლად გამოიყენება სპეციალური მოწყობილობები - კოლორიმეტრები. ისინი ეფუძნება გადაცემული სინათლის ინტენსივობის ვიზუალურ შეფასებას და შესაბამისად მათი სიზუსტე შედარებით დაბალია.

მეორე მეთოდი - ოპტიკური სიმკვრივის გაზომვები - ხორციელდება ბევრად უფრო ზუსტი ინსტრუმენტების - ფოტოკოლორიმეტრებისა და სპექტროფოტომეტრების გამოყენებით და სწორედ ის გამოიყენება ამ ლაბორატორიულ სამუშაოებში.

ფოტოკოლორიმეტრზე მუშაობისას უფრო ხშირად გამოიყენება კალიბრაციის გრაფიკის აგების მეთოდი: გაზომილია რამდენიმე სტანდარტული ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე და დიაგრამა გამოსახულია კოორდინატებში. D = f (C).შემდეგ სატესტო ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იზომება და სასურველი კონცენტრაცია განისაზღვრება კალიბრაციის მრუდით.

განტოლება ბუგე - ლამბერტი - ბაერიმოქმედებს მხოლოდ მონოქრომატული სინათლისთვის, ამიტომ ზუსტი კოლორიმეტრიული გაზომვები ხორციელდება სინათლის ფილტრების გამოყენებით - ფერადი ფირფიტები, რომლებიც გადასცემენ სინათლის სხივებს ტალღის სიგრძის გარკვეულ დიაპაზონში. სამუშაოსთვის შერჩეულია მსუბუქი ფილტრი, რომელიც უზრუნველყოფს ხსნარის მაქსიმალურ ოპტიკურ სიმკვრივეს. ფოტოკოლორიმეტრზე დამონტაჟებული სინათლის ფილტრები გადასცემენ სხივებს არა მკაცრად განსაზღვრული ტალღის სიგრძისა, არამედ გარკვეულ შეზღუდულ დიაპაზონში. შედეგად, ფოტოკოლორიმეტრზე გაზომვის შეცდომა არ არის ±3-ზე მეტი % ანალიზის წონის მიხედვით. მკაცრად მონოქრომატული სინათლე გამოიყენება სპეციალურ მოწყობილობებში - სპექტროფოტომეტრებში, რომლებშიც გაზომვის სიზუსტე უფრო მაღალია.

კოლორიმეტრული გაზომვების სიზუსტე დამოკიდებულია ხსნარის კონცენტრაციაზე, მინარევების არსებობაზე, ტემპერატურაზე, ხსნარის საშუალო მჟავიანობაზე და განსაზღვრის დროზე. ამ მეთოდს შეუძლია გაანალიზოს მხოლოდ განზავებული ხსნარები, ანუ ის, რომლებზედაც არის დამოკიდებული D = f(C)-სწორი.

კონცენტრირებული ხსნარების გაანალიზებისას, ისინი წინასწარ განზავებულია, ხოლო სასურველი კონცენტრაციის გამოთვლისას, კორექტირება ხდება განზავებისთვის. თუმცა, ამ შემთხვევაში გაზომვების სიზუსტე მცირდება.

მინარევებს შეუძლიათ გავლენა მოახდინონ გაზომვების სიზუსტეზე იმით, რომ ისინი თავად აძლევენ ფერად ნაერთს დამატებულ რეაგენტთან ერთად ან აფერხებენ შესასწავლი იონის ფერადი ნაერთის წარმოქმნას.

კოლომეტრიული ანალიზის მეთოდი ამჟამად გამოიყენება მეცნიერების სხვადასხვა დარგში ანალიზისთვის. ის იძლევა ზუსტი და სწრაფი გაზომვების საშუალებას ნივთიერების უმნიშვნელო რაოდენობით, მოცულობითი ან გრავიმეტრული ანალიზისთვის არასაკმარისი.

დასადგენად მზადდება ცნობილი კონცენტრაციის ანალიზატორის საცნობარო ხსნარი, რომელიც უახლოვდება ტესტის ხსნარის კონცენტრაციას. განსაზღვრეთ ამ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე გარკვეულ ტალღის სიგრძეზე. შემდეგ განსაზღვრეთ ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იმავე ტალღის სიგრძეზე და იმავე ფენის სისქეზე. საცნობარო ამოხსნისთვის (17) განტოლების მიხედვით გვაქვს:

სად არის ტესტის ხსნარის მოლური შთანთქმის კოეფიციენტი; - ფენის სისქე, სმ.

ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე გამოიხატება იგივე ფორმულით:

სად არის ტესტის ხსნარის კონცენტრაცია,.

ანალიტის რაოდენობა (მგ-ში), ხსნარის განზავების გათვალისწინებით, გვხვდება ფორმულით:

სად არის საცდელი ხსნარის მთლიანი მოცულობა; არის ფერადი საცდელი ხსნარის მოცულობა, არის ფერადი ხსნარის მოსამზადებლად აღებული ტესტის ხსნარის ნაწილის მოცულობა,.

ნივთიერების კონცენტრაციის განსაზღვრა ხსნარში მოლური შთანთქმის კოეფიციენტის მნიშვნელობით

დაადგინა ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობა k ტალღის სიგრძეზე და იცის მოლარის შთანთქმის კოეფიციენტის მნიშვნელობა. X ტალღის სიგრძის სხივებისთვის გასარკვევი ნივთიერებიდან (17) ფორმულით ვპოულობთ შესასწავლი ნივთიერების კონცენტრაციის მნიშვნელობას:

ანალიზის რაოდენობა (გრებში) გამოიხატება ფორმულით:

სად განისაზღვრება ნივთიერების (იონის) მოლეკულური (ატომური) წონა.

მოლური შთანთქმის კოეფიციენტის მნიშვნელობა. დააყენეთ შემდეგნაირად. მოამზადეთ გარკვეული კონცენტრაციის საცდელი ნივთიერების საცნობარო ხსნარი და გაზომეთ ამ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობა k ტალღის სიგრძეზე და მნიშვნელობაზე. გამოითვლება ფორმულით:

თუ ნივთიერების მიღება ძნელია მისი სუფთა სახით, მაშინ შეგიძლიათ გამოიყენოთ ცხრილის მნიშვნელობა.

ნივთიერების კონცენტრაციის განსაზღვრა კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით

ფუნქციური კავშირი ხსნარის ოპტიკურ სიმკვრივესა და შთამნთქმელი ნივთიერების კონცენტრაციას შორის შეიძლება დადგინდეს გრაფიკულად. ამისათვის წინასწარ მზადდება სხვადასხვა კონცენტრაციის ანალიზის ხსნარების სერია (საცნობარო ხსნარები). გაზომეთ ამ ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობები X ტალღის სიგრძის სხივებისთვის და მიღებული მონაცემების მიხედვით ააგეთ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის კონცენტრაციაზე დამოკიდებულების მრუდი (კალიბრაციის გრაფიკი). საცნობარო ხსნარების ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობები გამოსახულია ორდინატთა ღერძზე, ხოლო ამ ხსნარების კონცენტრაციების შესაბამისი მნიშვნელობები () გამოსახულია აბსცისის ღერძზე. უფრო ზუსტი შედეგების მისაღებად გამოთვალეთ უმცირესი კვადრატების მეთოდის გამოყენებით კალიბრაციის მრუდის განტოლება.

ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის მნიშვნელობის დადგენის შემდეგ იმავე ფენის სისქეზე, შესაძლებელია ანალიზის კონცენტრაციის პოვნა მიღებული კალიბრაციის მრუდის გამოყენებით. თუ გამოსავალი არ ემორჩილება ბუგე-ლამბერ-ლუდის კანონს, მაშინ სწორხაზოვანი დამოკიდებულება ირღვევა მრუდის რომელიმე ნაწილზე ან მთელ მრუდზე. ამ შემთხვევაში აუცილებელია სტანდარტული გადაწყვეტილებების რაოდენობის გაზრდა. სტანდარტული ხსნარების კონცენტრაცია ჩვეულებრივ გამოიხატება . ანალიტის რაოდენობა მილიგრამებში განისაზღვრება ფორმულით (23).

ნივთიერების კონცენტრაციის განსაზღვრა „გათანაბრების“ მეთოდით ან შთამნთქმელი ფენის სისქის შეცვლით.

ტესტის ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე განისაზღვრება ფორმულით:

სად არის ტესტის ხსნარის მოლური შთანთქმის კოეფიციენტი; - ანალიზის კონცენტრაცია; - ფენის სისქე, სმ.

ჩაძირვის კოლორიმეტრის მოწყობილობა (Dubosque colorimeter) ეფუძნება ამ თანასწორობის გამოყენებას, რომელშიც ფერის იდენტურობა მიიღწევა ხსნარის ფენის სისქის შეცვლით. ჩაძირვის კოლორიმეტრის ოპტიკური სქემა ნაჩვენებია ნახ. 96. ერთი სინათლის ნაკადი სარკიდან 1 გადის საცდელი ხსნარის ფენაში კუვეტა 2, ცილინდრი 4, პრიზმა 6, ლინზები 8 და 9 და შედის ოკულარში, ანათებს ოპტიკური ველის მარჯვენა ნახევარს. კიდევ ერთი სინათლის ნაკადი გადის სტანდარტული ხსნარის ფენაში მე-3 უჯრედში, ცილინდრი 5, პრიზმა 7, ლინზები 8 და 9, შედის ოკულარში, ანათებს ოპტიკური ველის მარცხენა ნახევარს. კუვეტები 2 და 3 დამონტაჟებულია დამჭერებზე, რომლებიც ვერტიკალურად მოძრაობენ გადაცემათა და თაროების დახმარებით. ფიქსირდება მინის ცილინდრები 4 და 5 გაპრიალებული ბოლოებით. კუვეტების 2 და 3 ვერტიკალურად გადაადგილებით, იცვლება ხსნარის სვეტების სიმაღლე და ქრება ოპტიკური ველის ოკულარული ინტერფეისები. საცნობარო ხსნარის სვეტების სიმაღლეები და საცდელი ხსნარი ითვლება მილიმეტრიანი მასშტაბით.

ოპტიკური სიმკვრივე

დ, მატერიის ფენის გამჭვირვალობის საზომი სინათლის სხივების მიმართ. უდრის რადიაციული ნაკადის თანაფარდობის ფუძის 10 ლოგარითმს (იხ. გასხივოსნებული ნაკადი) ფ 0 ინციდენტი შრეზე შეწოვისა და გაფანტვის შედეგად დასუსტებულ ნაკადზე ფამ ფენის გავლით: დ=lg( ფ 0 /ფ), წინააღმდეგ შემთხვევაში, O. p. არის ნივთიერების ფენის გადაცემის კოეფიციენტის ორმხრივი ლოგარითმი: დ= lg (1/τ). (ათწილადი ლოგარითმი lg ჩანაცვლებულია ბუნებრივი ლოგარითმი ლოგარითმი ლოგარითმი ლოგარითმი lg, რომელიც ზოგჯერ გამოიყენება.) ბუნებრივი ლიმიტის ცნება შემოიღო რ. ბუნსენმა; იგი გამოიყენება ოპტიკური გამოსხივების (სინათლის) შესუსტების დასახასიათებლად სხვადასხვა ნივთიერების ფენებსა და ფილმებში (საღებავები, ხსნარები, ფერადი და რძიანი სათვალეები და მრავალი სხვა), სინათლის ფილტრებში და სხვა ოპტიკურ პროდუქტებში. დენსიტომეტრია განსაკუთრებით ფართოდ გამოიყენება განვითარებული ფოტოგრაფიული ფენების რაოდენობრივი შეფასებისთვის, როგორც შავ-თეთრ, ასევე ფერად ფოტოგრაფიაში, სადაც მისი გაზომვის მეთოდები ქმნიან ცალკეული დისციპლინის, დენსიტომეტრიის შინაარსს. არსებობს ოპტიკური გამოსხივების რამდენიმე ტიპი, რაც დამოკიდებულია ინციდენტის გამოსხივების ბუნებაზე და გამოსხივების გადაცემული ნაკადების გაზომვის მეთოდზე. ბრინჯი. ).

O.P დამოკიდებულია სიხშირეების ν (ტალღის სიგრძე λ) სიმრავლეზე, რომელიც ახასიათებს საწყის ნაკადს; მის მნიშვნელობას ერთი ν-ის შემზღუდველი შემთხვევისთვის მონოქრომატული ოპ. ბრინჯი. ა) არაგაფანტული საშუალების ფენის მონოქრომატული O. p. (ფენის წინა და უკანა საზღვრებიდან ასახვის შესწორებების გათვალისწინების გარეშე) არის 0,4343 კ ν ლ, სად კ ν - გარემოს ბუნებრივი შთანთქმის ინდექსი, ლ- ფენის სისქე ( კ ν ლ= κ კლ- ინდიკატორი ბუგეს - ლამბერტის - ლუდის კანონის განტოლებაში ა; თუ საშუალოზე გაფანტვა არ შეიძლება უგულებელყო, კν იცვლება ბუნებრივი შესუსტების ინდექსით). არარეაქტიული ნივთიერებების ნარევისთვის ან ერთმანეთის მიყოლებით მოწყობილი მედიის ნაკრებისთვის, ამ ტიპის OD არის დანამატი, ანუ ის უდრის, შესაბამისად, ცალკეული ნივთიერებების ან ცალკეული მედიის იგივე OD ჯამს. იგივე ეხება რეგულარულ არამონოქრომატულ ოპტიკურ გამოსხივებას (კომპლექსური სპექტრული შემადგენლობის გამოსხივება) არასელექტიური შთანთქმის (ν-ისგან დამოუკიდებელი) მედიის შემთხვევაში. რეგულარული არამონოქრომატული შერჩევითი შთანთქმის მქონე მედიის ნაკრების opp ნაკლებია ამ მედიის opp-ის ჯამზე. (O.p.-ის საზომი მოწყობილობებისთვის იხილეთ სტატიები დენსიტომეტრი, მიკროფოტომეტრი, სპექტროზონალური აეროფოტოგრაფია, სპექტროსენსიტომეტრი, სპექტროფოტომეტრი, ფოტომეტრი.)

ნათ.: Gorohovsky Yu. N., Levenberg T. M., ზოგადი სენსიტომეტრია. თეორია და პრაქტიკა, მ., 1963; ჯეიმს ტ., ჰიგინსი ჯ., ფოტოგრაფიული პროცესის თეორიის საფუძვლები, თარგმანი. ინგლისურიდან, მ., 1954 წ.

L. N. კაპორსკი.

საშუალო ფენის ოპტიკური სიმკვრივის ტიპები ინციდენტის გეომეტრიისა და გადაცემული გამოსხივების ნაკადის გაზომვის მეთოდის მიხედვით (სსრკ-ში მიღებულ სენსიტომეტრულ სისტემაში): , რომელმაც შეინარჩუნა თავდაპირველი მიმართულება; ბ) ინტეგრალური ოპტიკური სიმკვრივის დასადგენად D ε, პარალელური ნაკადი მიმართულია ფენის პერპენდიკულარულად, იზომება მთელი წარსული ნაკადი; გ) და დ) გაზომვის ორი მეთოდი, რომლებიც გამოიყენება D ≠ ​​დიფუზური ოპტიკური სიმკვრივის ორი ტიპის დასადგენად (შემთხვევის ნაკადი - იდეალურად გაფანტული). განსხვავება D II - D ε ემსახურება გაზომილ ფენაში სინათლის გაფანტვის საზომს.

დიდი საბჭოთა ენციკლოპედია. - მ.: საბჭოთა ენციკლოპედია. 1969-1978 .

ოპტიკური სიმკვრივე დ, მატერიის ფენის გამჭვირვალობის საზომი სინათლის სხივების მიმართ. თანაფარდობის ათობითი ლოგარითმის ტოლია რადიაციული ნაკადიფ 0 ინციდენტი შრეზე შეწოვისა და გაფანტვის შედეგად დასუსტებულ ნაკადზე ფამ ფენის გავლით: დ=lg( ფ 0 /ფ), წინააღმდეგ შემთხვევაში, O. p. არის საპასუხო მნიშვნელობის ლოგარითმი გადაცემის კოეფიციენტი მასალის ფენა: დ= lg (1/ტ). (ათწილადი ლოგარითმი lg შეიცვალა ბუნებრივი ლოგარითმი ლოგარითმი ლოგარითმი lg, რომელიც ზოგჯერ გამოიყენება.) ბუნსენი ; იგი გამოიყენება შესუსტების დასახასიათებლად ოპტიკური გამოსხივება (მსუბუქი) სხვადასხვა ნივთიერების ფენებსა და ფილმებში (საღებავები, ხსნარები, ფერადი და რძის ჭიქები და ა.შ.), სინათლის ფილტრები და სხვა ოპტიკური პროდუქტები. OP განსაკუთრებით ფართოდ გამოიყენება განვითარებული ფოტოგრაფიული ფენების რაოდენობრივი შეფასებისთვის, როგორც შავ-თეთრ, ასევე ფერად ფოტოგრაფიაში, სადაც მისი გაზომვის მეთოდები ქმნიან ცალკეული დისციპლინის შინაარსს - დენსიტომეტრია . არსებობს ოპტიკური გამოსხივების რამდენიმე ტიპი, რაც დამოკიდებულია ინციდენტის გამოსხივების ბუნებაზე და რადიაციის გადაცემული ნაკადების გაზომვის მეთოდზე. ბრინჯი. ).

O.P დამოკიდებულია n სიხშირეების სიმრავლეზე (ტალღის სიგრძე l), რომელიც ახასიათებს საწყისი ნაკადს; მის მნიშვნელობას ერთი n-ის შემზღუდველი შემთხვევისთვის ეწოდება მონოქრომატული O. p. რეგულარული ( ბრინჯი. ა) არაგაფანტული საშუალების ფენის მონოქრომატული O. p. (ფენის წინა და უკანა საზღვრებიდან ასახვის შესწორებების გათვალისწინების გარეშე) არის 0,4343 კნ ლ, სად კნ - ბუნებრივი შთანთქმის მაჩვენებელი გარემო, ლ- ფენის სისქე ( კნ ლ= კ კლ- მაჩვენებელი განტოლებაში ბუგერი - ლამბერტი - ბერა ლოუ ; თუ საშუალოზე გაფანტვა არ შეიძლება უგულებელყო, კ n შეიცვალა ბუნებრივით შესუსტების მაჩვენებელი ). არარეაქტიული ნივთიერებების ნარევისთვის ან ერთმანეთის მიყოლებით მოწყობილი მედიის ნაკრებისთვის, ამ ტიპის OD არის დანამატი, ანუ ის უდრის, შესაბამისად, ცალკეული ნივთიერებების ან ცალკეული მედიის იგივე OD ჯამს. იგივე ეხება რეგულარულ არამონოქრომატულ ოპტიკურ გამოსხივებას (კომპლექსური სპექტრული შემადგენლობის გამოსხივება) არასელექტიური (n-ისგან დამოუკიდებელი) შთანთქმის მქონე მედიის შემთხვევაში. რეგულარული არამონოქრომატული შერჩევითი შთანთქმის მქონე მედიის ნაკრების opp ნაკლებია ამ მედიის opp-ის ჯამზე. (O. p. საზომ მოწყობილობებზე იხილეთ სტატიები დენსიტომეტრი , მიკროფოტომეტრი , სპექტროზონალური აერო გადაღება , სპექტროსენსიტომეტრი , სპექტროფოტომეტრი , ფოტომეტრი .)

ნათ.: Gorohovsky Yu. N., Levenberg T. M., ზოგადი სენსიტომეტრია. თეორია და პრაქტიკა, მ., 1963; ჯეიმს ტ., ჰიგინსი ჯ., ფოტოგრაფიული პროცესის თეორიის საფუძვლები, თარგმანი. ინგლისურიდან, მ., 1954 წ.

დიდი საბჭოთა ენციკლოპედია მ.: „საბჭოთა ენციკლოპედია“, 1969-1978 წწ.

კოლორიმეტრია

ანალიტიკური ლაბორატორიების პრაქტიკაში ანალიზის ოპტიკური მეთოდებიდან ყველაზე ფართოდ გამოიყენება კოლორიმეტრული მეთოდები (ლათ. ფერი- ფერი და ბერძნული. μετρεω - ვზომავ). კოლორიმეტრული მეთოდები ეფუძნება ფერადი ხსნარში გამავალი სინათლის ნაკადის ინტენსივობის გაზომვას.

კოლორიმეტრულ მეთოდში გამოიყენება ქიმიური რეაქციები, რომელსაც თან ახლავს გაანალიზებული ხსნარის ფერის ცვლილება. ასეთი ფერადი ხსნარის სინათლის შთანთქმის გაზომვით, ან მიღებული ფერის შედარებით ცნობილი კონცენტრაციის ხსნართან, განისაზღვრება ფერადი ნივთიერების შემცველობა საცდელ ხსნარში.

არსებობს კავშირი ხსნარის ფერის ინტენსივობასა და ამ ხსნარში ფერადი ნივთიერების შემცველობას შორის. ეს დამოკიდებულება, რომელსაც ეწოდება სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონი (ან ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონი), გამოიხატება განტოლებით:

I = I 0 10 - ε c l

სადაც I არის ხსნარში გამავალი სინათლის ინტენსივობა; I 0 - ხსნარზე სინათლის დაცემის ინტენსივობა; ε არის სინათლის შთანთქმის კოეფიციენტი, მუდმივი მნიშვნელობა თითოეული ფერადი ნივთიერებისთვის, მისი ბუნებიდან გამომდინარე; C არის ფერადი ნივთიერების მოლური კონცენტრაცია ხსნარში; l არის სინათლის შთამნთქმელი ხსნარის ფენის სისქე, იხ

ამ კანონის ფიზიკური მნიშვნელობა შეიძლება გამოიხატოს შემდეგნაირად. იმავე ფერის ნივთიერების ხსნარები ამ ნივთიერების ერთნაირი კონცენტრაციით და ხსნარის ფენის სისქეში შთანთქავს სინათლის ენერგიის თანაბარ რაოდენობას, ანუ ასეთი ხსნარების სინათლის შთანთქმა ერთნაირია.

პარალელური კედლებით მინის კუვეტში ჩასმული ფერადი ხსნარისთვის შეიძლება ითქვას, რომ ხსნარის ფენის კონცენტრაციისა და სისქის მატებასთან ერთად, მისი ფერი იზრდება და შთამნთქმელი ხსნარის მეშვეობით გადაცემული სინათლის ინტენსივობა მცირდება ინტენსივობასთან შედარებით. ინციდენტის შუქი I 0.

ნახ.1 სინათლის გავლა სატესტო ხსნარით კუვეტის მეშვეობით.

ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე.

თუ ავიღებთ სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონის განტოლების ლოგარითმს და შევაბრუნებთ ნიშნებს, მაშინ განტოლება ხდება:

მნიშვნელობა ფერადი ხსნარის ძალიან მნიშვნელოვანი მახასიათებელია; მას ეწოდება ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე და აღინიშნება ასო A-თი:

A = ε C l

ამ განტოლებიდან გამომდინარეობს, რომ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე პირდაპირპროპორციულია ფერადი ნივთიერების კონცენტრაციისა და ხსნარის ფენის სისქის.

სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, მოცემული ნივთიერების ხსნარის იგივე ფენის სისქით, ამ ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე იქნება უფრო დიდი, რაც უფრო მეტად შეიცავს ფერად ნივთიერებას. ან, პირიქით, მოცემული ფერადი ნივთიერების იმავე კონცენტრაციისას, ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივე დამოკიდებულია მხოლოდ მისი ფენის სისქეზე. აქედან შეიძლება გამოვიტანოთ შემდეგი დასკვნა: თუ ერთი და იმავე ფერის ნივთიერების ორ ხსნარს განსხვავებული კონცენტრაცია აქვს, ამ ხსნარების ერთი და იგივე ფერის ინტენსივობა მიიღწევა მათი ფენების სისქით ხსნარების კონცენტრაციის უკუპროპორციული. ეს დასკვნა ძალზე მნიშვნელოვანია, ვინაიდან მასზეა დაფუძნებული კოლორიმეტრული ანალიზის ზოგიერთი მეთოდი.

ამრიგად, ფერადი ხსნარის კონცენტრაციის (C) დასადგენად აუცილებელია მისი ოპტიკური სიმკვრივის (A) გაზომვა. ოპტიკური სიმკვრივის გასაზომად უნდა გაიზომოს მანათობელი ნაკადის ინტენსივობა.

ხსნარების ფერის ინტენსივობა შეიძლება შეფასდეს სხვადასხვა მეთოდით. არსებობს კოლორიმეტრიის სუბიექტური (ან ვიზუალური) მეთოდები და ობიექტური (ან ფოტოკოლორიმეტრიული).

ვიზუალური მეთოდები არის ისეთი მეთოდები, რომლებშიც ტესტის ხსნარის ფერის ინტენსივობის შეფასება ხდება შეუიარაღებელი თვალით.

კოლორიმეტრული განსაზღვრის ობიექტური მეთოდებით, საგამოცდო ხსნარის ფერის ინტენსივობის გასაზომად პირდაპირი დაკვირვების ნაცვლად გამოიყენება ფოტოცელები. განსაზღვრა ამ შემთხვევაში ხორციელდება სპეციალურ მოწყობილობებში - ფოტოკოლორიმეტრებში, საიდანაც მეთოდს ეწოდა ფოტოკოლორიმეტრიული.

ვიზუალური მეთოდები

ვიზუალური მეთოდები მოიცავს:

1) სტანდარტული სერიის მეთოდი;

2) დუბლირების მეთოდი (კოლორიმეტრიული ტიტრაცია);

3) კორექტირების მეთოდი.

სტანდარტული სერიის მეთოდი.ანალიზის სტანდარტული სერიის მეთოდით ჩატარებისას, გაანალიზებული ფერადი ხსნარის ფერის ინტენსივობა შედარებულია სპეციალურად მომზადებული სტანდარტული ხსნარების სერიის ფერებთან (შთამნთქმელი ფენის იგივე სისქით).

კოლორიმეტრიაში ხსნარებს, როგორც წესი, აქვთ ინტენსიური ფერი, ამიტომ შესაძლებელია ნივთიერებების ძალიან მცირე კონცენტრაციის ან ოდენობის დადგენა. თუმცა, ამას შეიძლება თან ახლდეს გარკვეული სირთულეები: ამ გზით, სტანდარტული ხსნარების სერიის მოსამზადებლად ნიმუშები შეიძლება იყოს ძალიან მცირე. ამ სირთულეების დასაძლევად სტანდარტული ხსნარი A მზადდება საკმარისად მაღალი კონცენტრაციით, მაგალითად 1 მგ/მლ. ამის შემდეგ, A ხსნარიდან განზავების გზით, მზადდება გაცილებით დაბალი კონცენტრაციის სტანდარტული ხსნარი B და მისგან, თავის მხრივ, მზადდება სტანდარტული ხსნარების სერია.

ამისათვის რეაგენტის ხსნარების საჭირო მოცულობები საჭირო თანმიმდევრობით ემატება პიპეტით იმავე ზომის და იმავე ფერის საცდელ მილებს ან კუვეტებს. მიზანშეწონილია ანალიზის ხსნარის ნაწილების დამატება ბურეტიდან, რადგან მათი მოცულობა განსხვავებული იქნება, რათა უზრუნველყოს სხვადასხვა კონცენტრაცია სტანდარტული ხსნარების სერიაში. ამ შემთხვევაში, საწყისი ხსნარი უნდა შეიცავდეს ყველა კომპონენტს, გარდა ანალიზატორისა. (ნულოვანი გამოსავალი). საცდელ ხსნარს ემატება საჭირო რეაგენტების ხსნარები. ყველა ხსნარი მიყვანილია მუდმივ მოცულობამდე, შემდეგ კი ტესტის ხსნარის ფერის ინტენსივობა ვიზუალურად შედარებულია სტანდარტული ხსნარების სერიის ხსნარებთან. შესაძლებელია ფერის ინტენსივობის შეხამება სერიის ნებისმიერ ხსნართან. მაშინ ითვლება, რომ ასი საგამოცდო ხსნარი აქვს იგივე კონცენტრაციას ან შეიცავს ანალიზს იგივე რაოდენობას. თუ ფერის ინტენსივობა, როგორც ჩანს, შუალედურია სერიის მეზობელ ხსნარებს შორის, ანალიზის კონცენტრაცია ან შემცველობა ითვლება საშუალო არითმეტიკულად სერიის ამონახსნებს შორის.

კოლორიმეტრული ტიტრირება (დუბლირების მეთოდი). ეს მეთოდი ეფუძნება გაანალიზებული ხსნარის ფერის შედარებას სხვა ხსნარის ფერთან. - კონტროლი. საკონტროლო ხსნარის მოსამზადებლად მოამზადეთ ხსნარი, რომელიც შეიცავს საგამოცდო ხსნარის ყველა კომპონენტს, გარდა ანალიზისა და ყველა რეაგენტისა, რომელიც გამოიყენება ნიმუშის მომზადებაში, და დაამატეთ მასში ანალიზატორის სტანდარტული ხსნარი ბიურეტიდან. როდესაც ამ ხსნარიდან იმდენი ემატება, რომ საკონტროლო და გაანალიზებული ხსნარების ფერის ინტენსივობა თანაბარია, ითვლება, რომ გაანალიზებული ხსნარი შეიცავს ანალიზს იმავე რაოდენობას, რაც შეყვანილია საკონტროლო ხსნარში.

გათანაბრების მეთოდი.ეს მეთოდი ეფუძნება გაანალიზებული ხსნარის ფერების გათანაბრებას და ანალიზის ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარის - სტანდარტული ხსნარის. ამ მეთოდით კოლორიმეტრული განსაზღვრის შესრულების ორი ვარიანტი არსებობს.

პირველი ვარიანტის მიხედვით, ფერადი ნივთიერების სხვადასხვა კონცენტრაციით ორი ხსნარის ფერების გათანაბრება ხდება ამ ხსნარების ფენების სისქის შეცვლით ხსნარებში გამავალი სინათლის ნაკადის იმავე სიძლიერით. ამ შემთხვევაში, გაანალიზებული და სტანდარტული ხსნარების კონცენტრაციებში განსხვავების მიუხედავად, ამ ხსნარების ორივე ფენაში გამავალი სინათლის ნაკადის ინტენსივობა იგივე იქნება. თანაფარდობა ფენების სისქესა და ფერადი ნივთიერების კონცენტრაციებს შორის ხსნარებში ფერების გათანაბრების დროს გამოსახული იქნება განტოლებით:

ლ 1= C2

სადაც l 1 არის ხსნარის ფენის სისქე C 1 ფერის ნივთიერების კონცენტრაციით, ხოლო l 2 არის ხსნარის ფენის სისქე ფერადი ნივთიერების C 2 კონცენტრაციით.

ფერების თანასწორობის მომენტში, ორი შედარებული ხსნარის ფენების სისქის თანაფარდობა უკუპროპორციულია მათი კონცენტრაციების თანაფარდობასთან.

ზემოაღნიშნული განტოლებიდან გამომდინარე, ორი იდენტური ფერის ხსნარის ფენების სისქის გაზომვით და ამ ხსნარებიდან ერთ-ერთის კონცენტრაციის ცოდნით, ადვილად შეიძლება გამოვთვალოთ ფერადი ნივთიერების უცნობი კონცენტრაცია მეორე ხსნარში.

ფენის სისქის გასაზომად, რომლითაც გადის სინათლის ნაკადი, შეიძლება გამოვიყენოთ მინის ცილინდრები ან საცდელი მილები, უფრო ზუსტი განსაზღვრისთვის კი სპეციალური მოწყობილობები - კოლორიმეტრები.

მეორე ვარიანტის მიხედვით, ფერადი ნივთიერების სხვადასხვა კონცენტრაციით ორი ხსნარის ფერების გასათანაბრებლად, სხვადასხვა ინტენსივობის სინათლის ნაკადები გადის ერთი და იგივე სისქის ხსნარების ფენებში.

ამ შემთხვევაში, ორივე ხსნარს აქვს ერთი და იგივე ფერი, როდესაც დაცემის სინათლის ნაკადების ინტენსივობის ლოგარითმების თანაფარდობა ტოლია კონცენტრაციების თანაფარდობაზე.

ორი შედარებული ხსნარის ერთნაირი ფერის მიღწევის მომენტში, მათი ფენების თანაბარი სისქით, ხსნარების კონცენტრაციები პირდაპირპროპორციულია მათზე სინათლის ინტენსივობის ლოგარითმების მიმართ.

მეორე ვარიანტის მიხედვით, განსაზღვრა შეიძლება განხორციელდეს მხოლოდ კოლორიმეტრით.