RD 52.24.468-2005

Serviço Federal de Hidrometeorologia e Monitoramento
ambiente

DOCUMENTO DE ORIENTAÇÃO

SUBSTÂNCIAS SUSPENSAS E CONTEÚDO TOTAL

PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Prefácio

1. DESENVOLVIDO PELO SI “Instituto Hidroquímico”

2. DESENVOLVEDORES L.V. Boeva, Ph.D. química. Ciências, A.A. Nazarova, Ph.D. química. ciências

3. APROVADO pelo Vice-Chefe da Roshydromet em 15 de junho de 2005.

4. CERTIFICADO DE CERTIFICADO DE MVI Emitido pelo serviço metrológico da Instituição Estadual “Instituto Hidroquímico” em 30 de dezembro de 2004, nº 112.24-2004.

5. REGISTRADO POR GU TsKB GMP sob o número RD 52.24.468-2005 datado de 30 de junho de 2005.

6. EM VEZ RD 52.24.468-95 “Instruções metodológicas. Metodologia para medição da concentração mássica de substâncias em suspensão e do teor total de impurezas na água pelo método gravimétrico"

Introdução

Sólidos em suspensão - são substâncias que permanecem no filtro quando se utiliza um ou outro método de filtração. É geralmente aceito incluir partículas de origem mineral e orgânica que permanecem no filtro quando a amostra é filtrada através de um filtro com diâmetro de poro de 0,45 mícron.

Conteúdo total de impurezas - a soma de todas as substâncias dissolvidas e suspensas, que é determinada por evaporação de uma amostra de água não filtrada, secagem do resíduo resultante a 105 °C até peso constante e pesagem.

RD 52.24.468-2005

DOCUMENTO DE ORIENTAÇÃO

SUBSTÂNCIAS SUSPENSAS E CONTEÚDO TOTAL
IMPUREZAS NA ÁGUA. MÉTODO DE EXECUÇÃO
MEDIÇÕES DE CONCENTRAÇÃO DE MASSA
PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Data de introdução 01/07/2005

1 área de uso

Este documento de orientação estabelece uma metodologia para realizar medições (doravante denominada metodologia) da concentração mássica de substâncias em suspensão (mais de 5 mg/dm 3) e do teor total de impurezas (mais de 10 mg/dm 3) em solos águas superficiais e águas residuais tratadas pelo método gravimétrico.

2. Características do erro de medição

2.1. Sujeito a todas as condições de medição regulamentadas pela metodologia, as características de erro do resultado da medição com probabilidade de 0,95 não devem exceder os valores dados na tabela.

2.2. Os valores dos indicadores de precisão do método são usados ​​quando:

Registro dos resultados de medição emitidos pelo laboratório;

Avaliar as atividades dos laboratórios quanto à qualidade das medições;

Avaliar a possibilidade de utilização de resultados de medição na implementação da técnica em laboratório específico.

Mesa 1 - Faixa de medição, valores das características do erro e seus componentes (P = 0,95)

3.1.1. Balanças analíticas 2 classes de precisão de acordo com GOST 24104-2001. 3.1.2. Cilindros de medição de acordo com GOST 1770-74 com capacidade: 100 cm 3 - 6 unid. 250 cm 3 - 6 unid. 500 cm 3 - 1 unid. 1 dm 3 - 1 unid. 3.1.3. Frascos cônicos conforme GOST 25336-82 com capacidade: 500 cm 3 - 6 unid. 1 dm 3 - 6 unid. 3.1.4. Vidro resistente ao calor de acordo com GOST 25336-82 com capacidade: 500 cm 3 - 1 unid. 3.1.5. Copos de pesagem (bugs) baixos de acordo com GOST 25336-82 com diâmetro não superior a 6 cm - 6 unid. 3.1.6. Xícaras de porcelana conforme GOST 9147-80 com capacidade de 100 - 150 cm 3 - 6 unid. 3.1.7. Cadinhos de porcelana com tampa conforme GOST 9147-80 diâmetro 25 - 35 mm - 6 unid. 3.1.8. Pratos de baixo teor biológico (Petri) de acordo com GOST 25336-82 diâmetro 100 - 150 mm - 2 unid. 3.1.10. Armário de secagem para fins laboratoriais gerais. 3.1.11. Forno mufla conforme TU 79 RSFSR 337-72. 3.1.12. Fogões elétricos de acordo com GOST 14919-83. 3.1.13. Banho d'água. 3.1.14. Dispositivo para filtrar amostras sob vácuo usando filtros de membrana ou funis de laboratório de acordo com GOST 25336-82 diâmetro 6 - 8 cm - 6 unid. 3.1.15. Pinças. É permitida a utilização de outros tipos de instrumentos de medição, utensílios e equipamentos auxiliares, inclusive importados, com características não piores que as indicadas. 3.2. Os seguintes reagentes e materiais são usados ​​ao realizar medições: 3.2.1. Ácido clorídrico de acordo com GOST 3118-77, grau analítico. 3.2.2. Água destilada de acordo com GOST 6709-72. 3.2.3. Filtros de membrana de qualquer tipo, resistentes ao aquecimento até 110 °C, com diâmetro não superior a 6 cm, com diâmetro de poro de 0,45 mícron ou filtros de papel isentos de cinzas “fita azul”, com diâmetro não superior a 11 cm conforme TU 6-09-1678-86. 3.2.4. Filtro de papel. 4. Método de medição O método gravimétrico para determinação da concentração mássica de substâncias em suspensão baseia-se na filtragem de uma amostra de água através de um filtro com diâmetro de poro de 0,45 mícron e na pesagem do sedimento resultante após secagem até massa constante. O método gravimétrico para determinação da concentração mássica total de substâncias dissolvidas e suspensas (teor total de impurezas) baseia-se na evaporação de um volume conhecido de água de teste não filtrada em banho-maria, secagem do resíduo a 105 °C até peso constante e pesagem. A concentração mássica de substâncias dissolvidas (resíduo seco) pode ser determinada por cálculo. 5. Requisitos de segurança e ambientais 5.1. Ao realizar medições da concentração mássica de substâncias em suspensão em amostras de águas residuais naturais e tratadas, são observados os requisitos de segurança estabelecidos nas normas estaduais e nos documentos regulamentares pertinentes. 5.2. De acordo com o grau de impacto no corpo, as substâncias nocivas utilizadas durante as medições pertencem às classes de perigo 2 e 3 de acordo com GOST 12.1.007-76. 5.3. O conteúdo de substâncias nocivas utilizadas no ar da área de trabalho não deve exceder as concentrações máximas permitidas estabelecidas de acordo com GOST 12.1.005-88. 5.4. Não há requisitos especiais para segurança ambiental. 6. Requisitos de qualificação do operador Pessoas com ensino médio profissionalizante que dominam a técnica podem realizar medições e processar seus resultados. 7. Condições de medição Ao realizar medições em laboratório, as seguintes condições devem ser atendidas: Temperatura do ar (22 ± 5) °C; Pressão atmosférica de 84,0 a 106,7 kPa (de 630 a 800 mm Hg); Humidade do ar não superior a 80% a 25 °C; Tensão de rede (220 ± 10) V; Frequência CA (50 ± 1) Hz. 8. Amostragem e armazenamento A amostragem é realizada de acordo com GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. O equipamento de amostragem deve estar em conformidade com GOST 17.1.5.04-81 e GOST R 51592-2000. As amostras não são preservadas. A determinação dos sólidos suspensos e do teor total de impurezas deve ser realizada o mais rápido possível após a amostragem. Caso isso não seja possível, as amostras devem ser armazenadas na geladeira por no máximo 7 dias. Na amostragem, deve-se evitar a introdução de películas de óleo, óleos e gorduras na amostra, cuja presença pode distorcer os resultados da determinação de sólidos suspensos e do teor total de impurezas. 9. Preparando-se para fazer medições 9.1. Preparação de filtros de membrana Os filtros são fervidos em água destilada por 5 a 10 minutos. A fervura é feita 3 vezes, escoando a água a cada vez e substituindo-a por água doce. Os filtros são então colocados em placas de Petri e secos em estufa a 60°C por uma hora. Os filtros limpos são armazenados em placas de Petri fechadas. Antes do uso, o filtro é marcado com um lápis macio, colocado em um frasco marcado com uma pinça, seco a 105 °C por uma hora, resfriado em dessecador e o frasco fechado com o filtro é pesado em balança analítica. 9.2. Preparando filtros de papel Filtros de papel “fita azul” sem cinzas são etiquetados, dobrados, colocados em funis e lavados com 100 - 150 cm 3 de água destilada. Em seguida, retire o filtro do funil com uma pinça, coloque-o dobrado em um frasco rotulado e seque-o em estufa a 105 °C por uma hora. Resfriar os frascos com filtros em dessecador e, fechando-os com as tampas, pesá-los em balança analítica. Repita o procedimento de secagem até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg. 9.3. Preparando cadinhos Cadinhos de porcelana com tampa são lavados com solução de ácido clorídrico, depois com água destilada, secos, calcinados a 600 °C por 2 horas, resfriados em dessecador e pesados. Repita a calcinação até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg. 9.4. Preparação de solução de ácido clorídrico 30 cm 3 de ácido clorídrico são misturados com 170 cm 3 de água destilada. 10. Fazendo medições O filtro de membrana preparado e pesado é fixado no dispositivo de filtração. Misture bem a amostra de água e imediatamentemeça o volume necessário para análise com um cilindro. Este último depende da quantidade de sólidos suspensos. A massa de sedimentos de sólidos suspensos no filtro deve ser de no mínimo 2 mg e no máximo 200 mg. Passe a água pelo filtro, adicionando-a aos poucos do cilindro. O sedimento aderido às paredes do funil do filtro é lavado para o filtro de membrana com uma porção do filtrado. Ao final da filtração, o filtro com o precipitado é lavado duas vezes com água destilada gelada em porções não superiores a 10 cm 3, retirado do dispositivo filtrante com pinça, colocado no mesmo frasco, seco primeiro ao ar e depois em forno a 105 ° C por uma hora, depois do que estão pesando? O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg quando o sedimento pesa menos de 50 mg e 1 mg quando o sedimento pesa mais de 50 mg. O uso de filtros de papel é permitido se não houver dispositivos de filtração por membrana no laboratório. Ao usar filtros de papel, uma entrada apropriada é feita no protocolo. Um filtro de papel pesado é colocado em um funil, umedecido com uma pequena quantidade de água destilada para garantir uma boa adesão, e um volume medido de água de teste bem misturada é filtrado (ver). Ao final da filtração, a água é drenada completamente, em seguida o filtro com o sedimento é lavado três vezes com água destilada gelada em porções de no máximo 10 cm 3, cuidadosamente retirado com pinça e colocado no mesmo frasco em que foi pesado antes da filtragem. O filtro é seco por 2 horas a 105°C, resfriado em dessecador e, fechando o frasco com tampa, pesado. O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg quando o sedimento pesa menos de 50 mg e 1 mg quando o sedimento pesa mais de 50 mg. Copos para evaporação são colocados em banho-maria cheio de água destilada, um volume medido bem misturado da água analisada, contendo de 10 a 250 mg de impurezas, é gradualmente despejado neles e evaporado até um volume de 5 - 10 cm 3. A amostra evaporada é transferida quantitativamente para um cadinho, lavando o copo 2 a 3 vezes com água destilada em porções de 4 a 5 cm 3. Evaporar a amostra até à secura num cadinho. Após a evaporação, o fundo do cadinho é limpo com papel filtro umedecido com solução de ácido clorídrico para remover a contaminação e enxaguado com água destilada. Os cadinhos são transferidos para uma cabine de secagem e secos a 105° C por 2 horas, esfriar em dessecador, cobrir com tampas e pesar. Repita o procedimento de secagem e pesagem até que a diferença entre as pesagens seja inferior a 0,5 mg. 11. Cálculo e apresentação de resultados de medição 11.1. Concentração em massa de substâncias suspensas na águaX, mg/dm 3, calculado pela fórmula (1) onde é a massa da garrafa com membrana ou filtro de papel com sedimento de sólidos em suspensão, g; Peso da garrafa com membrana ou filtro de papel sem sedimento, g; V- volume de amostra de água filtrada, dm 3. 11.2. Conteúdo total de impurezas (concentração total de sólidos dissolvidos e suspensos)X 1mg/ dm 3, calculado pela fórmula (2) Onde eu 1 - massa do cadinho, g; eu 2 - massa do cadinho com o resíduo seco, g; V- volume de amostra de água retirada para evaporação, dm 3. 11.3. Resíduo secoX 2 , mg/dm 3, calculado pela fórmula X 2 = X 1 - X, (3) Onde: X 1 - teor de impurezas totais, mg/dm3; X- concentração mássica de substâncias em suspensão, mg/dm3. 11.4. Resultados da medição dos indicadores determinadosX, X 1 X 2 , mg/dm 3, nos documentos que dispõem sobre sua utilização, são apresentados na forma: X±D; X 1±D1; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4) onde ± D , ± D 1 limites de características de erro para medição de substâncias em suspensão e teor de impurezas totais, mg/dm 3 (tabela); ±D2 - limites das características de erro para cálculo de resíduo seco, mg/dm 3 . D2 calculado pela fórmula (5) Os valores numéricos do resultado da medição da concentração de massa devem terminar com um dígito do mesmo dígito dos valores da característica de erro. 11.4. É aceitável apresentar o resultado na forma: X±D eu, X 1±D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95) sujeito a D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6) onde ± D eu - limites das características de erro dos resultados de medição, estabelecidos durante a implementação da metodologia em laboratório e garantidos pela monitorização da estabilidade dos resultados de medição, mg/dm 3. Nota - É permitido estabelecer a característica do erro dos resultados de medição ao introduzir uma técnica em laboratório com base na expressão D l = 0,84 · D com posterior esclarecimento à medida que as informações são acumuladas no processo de monitoramento da estabilidade da medição resultados. 12. Controle de qualidade dos resultados de medição na implementação da técnica em laboratório 12.1. O controle de qualidade dos resultados das medições durante a implementação da técnica em laboratório inclui: Controle operacional pelo executor do procedimento de medição (com base na avaliação da repetibilidade ao implementar um procedimento de controle separado); Monitoramento da estabilidade dos resultados da medição (com base no monitoramento da estabilidade do desvio padrão de repetibilidade). 12.2. Algoritmo para controle operacional de repetibilidade 12.2.1. O procedimento de controle para controle de repetibilidade é realizado usando uma amostra de trabalho. Para isso, a amostra de água selecionada é bem agitada, dividida em duas partes, e o procedimento de medição é realizado de acordo com ou. 12.2.2. Resultado do procedimento de controle de sólidos suspensos (teor total de impurezas)R Para ( " Para ) é calculado usando a fórmula R k = | X - X"|, " k = | X 1 - X" 1 | (7) Onde X, X" (X 1 , X" 1 ) - resultados de medições de controle da concentração mássica do indicador determinado, mg/dm 3. 12.2.3. Padrão de controle de repetibilidadeR P calculado pela fórmula R n = 2,77s R, (8) Onde está a R- indicador de repetibilidade do método (tabela), mg/dm 3. 12.2.4. O resultado do procedimento de controle deve satisfazer a condição R para £ R p ou " para £ R P (9) 12.2.5. Se o resultado do procedimento de controle satisfizer a condição (9), o procedimento de medição é considerado satisfatório. Se a condição (9) não for atendida, mais duas medições são realizadas e a diferença entre os resultados máximo e mínimo é comparada com o padrão de controle igual a 3,6é R. Se o limite de repetibilidade for ultrapassado repetidamente, são determinadas as razões que levam a resultados insatisfatórios e são tomadas medidas para eliminá-las. 12.3. A frequência do monitoramento operacional e os procedimentos para monitoramento da estabilidade dos resultados das medições são regulamentados no Manual da Qualidade do Laboratório. 13. Avaliação da aceitabilidade dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade A discrepância entre os resultados das medições obtidos em dois laboratórios não deve exceder o limite de reprodutibilidade. Se esta condição for satisfeita, ambos os resultados de medição são aceitáveis ​​e o seu valor médio global pode ser utilizado como valor final. O valor limite de reprodutibilidade é calculado usando a fórmula R= 2,77s R (10) Se o limite de reprodutibilidade for excedido, métodos para avaliar a aceitabilidade dos resultados de medição podem ser usados ​​de acordo com a seção 5 do GOST R ISO 5725-6-2002. NOTA A avaliação de aceitabilidade é realizada quando é necessário comparar resultados de medição obtidos por dois laboratórios. Serviço Federal de Hidrometeorologia e Monitoramento Ambiental INSTITUIÇÃO ESTADUAL "INSTITUTO HIDROQUÍMICA" CERTIFICADO Nº 112.24-2004 sobre certificação de técnicas de medição Procedimento de medição concentração mássica de substâncias em suspensão e teor total de impurezas nas águas pelo método gravimétrico desenvolvido pela Universidade Estadual "Instituto Hidroquímico" (GU GHI) e regulamentado RD 52.24.468-2005 certificado de acordo com GOST R 8.563-96 conforme alterado em 2002. A certificação foi realizada com base nos resultados pesquisa experimental Como resultado da certificação, constatou-se que o método atende aos requisitos metrológicos que lhe são impostos e possui as seguintes características metrológicas básicas: 1. Faixa de medição, valores das características do erro e seus componentes (P = 0,95) Faixa de concentrações de massa medidas X, mg/dm 3 Índice de repetibilidade (desvio padrão de repetibilidade) s R, mg/dm 3 Índice de reprodutibilidade (desvio padrão de reprodutibilidade) s R, mg/dm 3 Indicador de precisão (limites de erro na probabilidade P = 0,95) ± D, mg/dm 3 Sólidos em suspensão De 5 a 50 incl. De 10 a 100 incl. 2. Faixa de medição, limites de repetibilidade com nível de confiança P=0,95 3. Ao implementar o método em laboratório, fornecer: Controle operacional pelo executor do procedimento de medição (com base na avaliação da repetibilidade ao implementar um procedimento de controle separado); Monitoramento da estabilidade dos resultados da medição (com base no monitoramento da estabilidade do desvio padrão de repetibilidade). O algoritmo para controle operacional pelo executor do procedimento de medição é fornecido no RD 52.24.468-2005. A frequência do monitoramento operacional e os procedimentos para monitoramento da estabilidade dos resultados das medições são regulamentados no Manual da Qualidade do Laboratório. Metrologista-chefe do State Chemical Institute A.A. Nazarova

SERVIÇO DE SUPERVISÃO FEDERAL
NO ÂMBITO DA GESTÃO DA NATUREZA

ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA DA ÁGUA

TÉCNICA DE MEDIÇÃO
CONCENTRAÇÃO DE MASSA DE SUBSTÂNCIAS SUSPENSAS
EM AMOSTRAS DE ÁGUAS NATURAIS E ESGOTÁVEIS
PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO

PNDF 14.1:2:3.110-97

A técnica é aprovada para fins governamentais
controle ambiental

MOSCOU
(Edição 2016)

A metodologia de medição foi certificada pelo Centro de Metrologia e Certificação "SERTIMET" da Seção Ural da Academia Russa de Ciências (Certificado de Credenciamento nº RA.RU.310657 datado de 12 de maio de 2015), revisado e aprovado pelo orçamento do estado federal instituição "Centro Federal de Análise e Avaliação do Impacto Tecnogênico" (FSBI "FCAO") .

Esta edição da metodologia foi introduzida para substituir a edição anterior do PND F 14.1:2.110-97 e é válida de 1º de dezembro de 2016 até o lançamento da nova edição.

As informações sobre a metodologia de medição certificada foram transferidas para a Federal Information Foundation para garantir a uniformidade das medições.

Desenvolvedor: © NPP Aquatest LLC

1 FINALIDADE E ESCOPO DE APLICAÇÃO

Este documento normativo estabelece um método para medição da concentração mássica de substâncias em suspensão na faixa de 3,0 a 5.000 mg/dm 3 em amostras de águas naturais (superficiais e subterrâneas) e residuais (industriais, domésticas, pluviais, tratadas) pelo método gravimétrico. .

Os resultados da medição podem estar incorretos se houver quantidades significativas de derivados de petróleo e gorduras na amostra, portanto, ao coletar uma amostra, não permita a entrada de filme superficial ou partículas flutuantes (pedaços de papel, folhas, grama, etc.). .

2 REFERÊNCIAS REGULATÓRIAS

Os valores dos indicadores de precisão do método são usados ​​quando:

Registro dos resultados de medição emitidos pelo laboratório;

Avaliar as atividades dos laboratórios quanto à qualidade dos testes;

Avaliar a possibilidade de utilização de resultados de medição na implementação da técnica em laboratório específico.

	Indicador de precisão (limites de erro relativo na probabilidade P = 0,95), ±δ, %	Índice de repetibilidade (desvio padrão relativo de repetibilidade), σ r, %	Índice de reprodutibilidade (desvio padrão relativo da reprodutibilidade), σ R,%
De 3,0 a 10,0 incl.
St. 10,0 a 50,0 incl.
St. 50,0 a 5000 incl.

5 INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO, DISPOSITIVOS AUXILIARES, REAGENTES E MATERIAIS

5.1 Instrumentos de medição, vidrarias de laboratório, dispositivos auxiliares

Balanças de laboratório de uso geral de classe especial ou de alta precisão com limite máximo de pesagem de 210 g
Cilindros dimensionais 1, 3 com capacidade de 25, 50, 100, 250, 500 e 1000 cm 3
Relógio mecânico com dispositivo de alarme
Funis de laboratório com diâmetro de 75, 100 e 150 mm
Vidro V-1, TCS com capacidade de 500 cm 3
Copos de pesagem (bugs) baixos CH-45/13 ou CH-60/14
Pratos de baixa biologia (Petri) com diâmetro de 100 - 150 mm
Dessecador versão 2
Pinças médicas
Armário de secagem para fins laboratoriais gerais, garantindo a manutenção da temperatura de aquecimento (105 ± 2)°С	TU 64-1-909-80
Fogão elétrico com espiral fechada e potência de aquecimento regulável
Dispositivo de filtragem a vácuo PVF-35 ou PVF-47	TU-3616-001-32953279
Frascos de armazenamento de amostras com capacidade de 500, 1.000 e 2.000 cm 3 ou
Frascos de polietileno (polipropileno) para armazenamento de amostras com capacidade de 500, 1000 e 2000 cm3

Os instrumentos de medição devem ser verificados dentro dos prazos estabelecidos.

É permitida a utilização de outros instrumentos de medição, inclusive importados, de tipos aprovados e dispositivos auxiliares com características não inferiores às especificadas no parágrafo.

5.2 Reagentes e materiais

É permitida a utilização de reagentes e materiais fabricados de acordo com outras documentações normativas e técnicas, inclusive importadas, com características não inferiores às especificadas no parágrafo.

6 REQUISITOS DE SEGURANÇA

6.1. Ao realizar medições, é necessário cumprir os requisitos de segurança ao trabalhar com reagentes químicos de acordo com GOST 12.1.007.

6.2. A segurança elétrica ao trabalhar com instalações elétricas é garantida de acordo com GOST R 12.1.019.

6.3. A organização do treinamento em segurança ocupacional para trabalhadores é realizada de acordo com GOST 12.0.004.

6.4. As instalações do laboratório devem atender aos requisitos de segurança contra incêndio de acordo com GOST 12.1.004 e possuir equipamentos de extinção de incêndio de acordo com GOST 12.4.009.

7 REQUISITOS DE QUALIFICAÇÃO DO OPERADOR

Pessoas qualificadas como técnico químico ou auxiliar de laboratório químico e proficientes em técnicas de análise gravimétrica estão autorizadas a realizar medições e processar seus resultados.

8 CONDIÇÕES DE MEDIÇÃO

Ao realizar medições em laboratório, as seguintes condições devem ser atendidas:

Temperatura do ar ambiente (22 ± 6) °C;

Pressão atmosférica (84 - 106) kPa;

Umidade relativa não superior a 80% a uma temperatura de 25°C;

Frequência AC (50 ± 1) Hz;

Tensão de rede (220 ± 22) V.

9 COLETA E ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS

9.1. A amostragem para medições de concentração de massa de substâncias em suspensão é realizada de acordo com GOST 31861 e GOST 17.1.5.05.

9.2. O equipamento de amostragem deve estar em conformidade com GOST 31861, GOST 17.1.5.04 e GOST 17.1.5.05.

9.3. As amostras são coletadas em recipientes de vidro ou plástico, previamente lavados com solução de ácido clorídrico e a seguir com água destilada. Durante a amostragem, os pratos são enxaguados com a água amostrada.

9.4. O volume da amostra colhida deve ser de pelo menos 1000 cm 3 quando a concentração mássica de sólidos em suspensão for inferior a 50 mg/dm 3 e de pelo menos 500 cm 3 quando a concentração mássica de sólidos em suspensão for superior a 50 mg/dm 3 .

9.5. A amostra é analisada o mais rápido possível, mas no máximo 24 horas após a coleta.

9.6. Na colheita de amostras, é elaborado um documento de acompanhamento em formulário aprovado, que indica:

Finalidade da análise;

Local, data e hora da seleção;

Número da amostra (código);

Cargo, sobrenome do funcionário que coleta a amostra.

10 PREPARAÇÃO PARA MEDIÇÕES

10.1 Preparação de filtros de membrana

Os filtros são fervidos em água destilada por 5 a 10 minutos. A fervura é feita 3 vezes, escoando a água a cada vez e substituindo-a por água doce. Em seguida, os filtros são colocados em placas de Petri, secos ao ar por 25 - 30 minutos e secos em estufa a (105 ± 2)°C por 1 hora. Os filtros limpos são armazenados em placas de Petri fechadas.

Imediatamente antes do uso, os filtros são marcados com lápis de grafite macia, colocados em frascos marcados com pinça, secos a (105 ± 2) °C por 1 hora, resfriados em dessecador e, fechando os frascos com tampa, pesados. Repita o procedimento de secagem até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg.

10.2 Preparação de filtros de papel

Filtros de papel “fita azul” sem cinzas são rotulados, dobrados, colocados em funis e lavados com 150 - 200 cm 3 de água destilada. Em seguida, com a ajuda de uma pinça, retire o filtro do funil, dobre-o, coloque-o em frascos marcados e seque-o em estufa a (105 ± 2) °C por 2 horas. Resfrie os frascos com filtros em dessecador e feche-os. com tampas, pese-os. Repita o procedimento de secagem até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg.

Quando o filtro estiver pronto, as medições serão realizadas de acordo com a cláusula 12.2. Na impossibilidade de realizar as medições imediatamente após a preparação do filtro, ele é armazenado em frasco fechado em dessecador ou em recipiente fechado que evite que o pó entre na superfície do frasco.

10.3 Solução de ácido clorídrico

30 cm 3 de ácido clorídrico são misturados com 170 cm 3 de água destilada. A solução é armazenada em um recipiente bem fechado por no máximo 1 ano.

10.4 Preparando o dispositivo para filtração a vácuo

O dispositivo está preparado para filtração a vácuo de acordo com suas instruções de operação.

11 TOMANDO MEDIDAS

11.1 Medição da concentração mássica de sólidos suspensos usando um filtro de membrana

O filtro de membrana preparado e pesado é removido do frasco de pesagem com uma pinça e fixado na célula do dispositivo de filtração a vácuo. Em seguida, a amostra de água analisada é completamente misturada por agitação vigorosa e o volume necessário para a filtragem é despejado em um cilindro medidor. Este volume depende do teor de sólidos em suspensão na água e é selecionado de forma que a massa de sedimentos de sólidos em suspensão no filtro seja de pelo menos 3 mg e não ultrapasse 250 mg. Os volumes de amostra recomendados para filtração são fornecidos na tabela.

Faixa estimada de concentração de massa de substâncias suspensas, mg/dm 3	Volume de amostra de água retirada para filtração, cm 3
3 - 100	1000
100 - 500
500 - 2000
2000 - 5000

Depois de passar a amostra de água pelo filtro, enxágue o cilindro medidor duas vezes com 4 - 5 cm 3 de água destilada, transfira as lavagens para o filtro e o sedimento aderido às paredes da célula do filtro é lavado duas vezes com filtrado em porções de 10 cm 3 por filtro.

O filtro com o sedimento é retirado do dispositivo filtrante com uma pinça, colocado no mesmo frasco em que foi pesado antes da filtração, seco primeiro por 15 - 20 minutos ao ar e depois em câmara de secagem a (105 ± 2) ° C por 1 hora com a tampa removida. A tampa da garrafa deve estar localizada perto da garrafa. Em seguida, a garrafa é resfriada em dessecador, tampada e pesada.

O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg para sedimentos com peso até 50 mg e 1 mg para sedimentos com peso superior a 50 mg.

11.2 Medição da concentração mássica de sólidos suspensos utilizando filtro de papel

O uso de filtros de papel é permitido caso o laboratório não possua dispositivo de filtração a vácuo com filtro de membrana. Neste caso, o diário de trabalho indica que o resultado da medição foi obtido com filtro de papel.

O filtro de papel preparado é colocado em um funil, umedecido com uma pequena quantidade de água destilada para boa adesão, e um volume medido de uma amostra de água analisada bem misturada é passada, selecionada de forma que a massa de sedimentos de substâncias suspensas no filtro está na faixa de 3 a 250 mg (tabela).

Após passar a amostra de água pelo filtro, enxágue o cilindro medidor duas vezes com 4 - 5 cm 3 de água destilada, transferindo as lavagens para o filtro. Enxágue o filtro com 10 cm 3 de água destilada, deixe a água escorrer completamente, retire cuidadosamente o filtro com o sedimento com uma pinça e coloque-o no mesmo frasco em que foi pesado antes de filtrar. O filtro é seco por 2 horas a (105 ± 2) °C, resfriado em dessecador e, fechando o frasco com tampa, pesado.

O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg para sedimentos com peso até 50 mg e 1 mg para sedimentos com peso superior a 50 mg.

12 PROCESSAMENTO DE RESULTADOS DE MEDIÇÃO

Concentração mássica de sólidos suspensos na amostra de água analisada X, mg/dm 3, calculado pela fórmula:

onde m fo é a massa de uma garrafa com membrana ou filtro de papel com sedimento de substâncias em suspensão, g;

m f - massa de uma garrafa com membrana ou filtro de papel sem sedimento, g;

V é o volume da amostra de água filtrada, dm 3.

A discrepância entre os resultados de medição obtidos em condições de reprodutibilidade não deve exceder o limite de reprodutibilidade (tabela).

Faixa de medição da concentração mássica de substâncias suspensas, mg/dm 3	Limite de repetibilidade (valor relativo da discrepância permitida entre dois resultados de medições paralelas), r,%	Limite de reprodutibilidade (valor relativo da discrepância permitida entre dois resultados de medição obtidos em laboratórios diferentes), R, %
De 3,0 a 10,0 incl.
St. 10,0 a 50,0 incl.
St. 50,0 a 5000 incl.

Se esta condição for atendida, ambos os resultados de medição são aceitáveis ​​e seu valor médio aritmético pode ser usado como valor final.

Se o limite de reprodutibilidade for excedido, métodos para verificar a aceitabilidade dos resultados da análise podem ser usados ​​de acordo com a seção 5 do GOST R ISO 5725-6.

13 REGISTRO DE RESULTADOS DE MEDIÇÃO

Resultado das medições de concentração mássica de substâncias em suspensão X nos documentos que preveem a sua utilização, pode ser apresentado na forma:

onde Δ são os limites das características de erro dos resultados da medição para determinadas concentrações de massa de substâncias em suspensão.

O valor Δ é calculado usando a fórmula:

sujeito a Δ l< Δ,

Onde X- resultado da medição obtido de acordo com a metodologia;

±Δ l - o valor do erro característico dos resultados da medição, estabelecido durante a implementação da técnica em laboratório, e garantido pelo monitoramento da estabilidade dos resultados da medição.

Os valores numéricos do resultado da medição devem terminar com um dígito do mesmo dígito dos valores da característica do erro.

14 CONTROLE DE PRECISÃO DOS RESULTADOS DE MEDIÇÃO

O monitoramento da precisão dos resultados das medições durante a implementação da técnica no laboratório inclui:

Controle operacional do procedimento de medição baseado no controle de repetibilidade ao implementar um procedimento de controle separado;

Controle operacional do procedimento de medição baseado no controle de reprodutibilidade durante a implementação de um procedimento de controle separado.

14.1 Controle operacional do procedimento de medição para avaliar a repetibilidade

O procedimento de controle para monitoramento da repetibilidade é realizado por meio de uma amostra de trabalho dividida em duas partes. Ao realizar o procedimento de controle, o amostrador deve ter uma capacidade que garanta a obtenção de duas amostras do volume necessário para medições (tabela). Imediatamente após a amostragem, utilizando um funil com diâmetro de 150 mm, a amostra de água é despejada em dois frascos idênticos (amostra 1 e amostra 2) na seguinte sequência: encher cada frasco até a metade de sua capacidade e, em seguida, agitando periodicamente vigorosamente o restante parte da amostra no amostrador, despeje-a alternadamente em porções em cada frasco até que o amostrador esteja vazio. A transferência do amostrador deve ser feita rapidamente para que as bolhas de ar que nele entram misturem a amostra, evitando assim a aglomeração e sedimentação das substâncias em suspensão. Uma das amostras é marcada como controle.

Sob condições de reprodutibilidade.

A discrepância entre os resultados das medições da amostra 1 e da amostra 2, obtidos em condições de reprodutibilidade, não deve exceder o limite de reprodutibilidade:

Onde X 1 e X 2 - resultados das medições de controle da concentração mássica de substâncias em suspensão nas amostras 1 e 2, mg/dm 3 ;

R - limite de reprodutibilidade (tabela), %.

Se esta condição for satisfeita, ambos os resultados de medição são aceitáveis ​​e o seu valor médio global pode ser utilizado como valor final.

Se o limite de reprodutibilidade for excedido, métodos para avaliar a aceitabilidade dos resultados de medição podem ser usados ​​de acordo com a seção 5 do GOST R ISO 5725-6-2002.

Observação - A avaliação de aceitabilidade é realizada quando é necessário comparar resultados de medições obtidos por dois laboratórios.

Objetivo da lição: Usando o exemplo de determinação de substâncias suspensas em uma amostra de água de controle, apresentar aos alunos as características da análise gravimétrica (regras de pesagem em balanças técnicas e analíticas e realização de outras operações necessárias).

Entende-se por substâncias suspensas as partículas de origem mineral e orgânica contidas na água com tamanho superior a 1,10 -5 cm, que podem ser suspensas.

A determinação das substâncias em suspensão pelo método gravimétrico (peso) é realizada em caso de turbidez perceptível da água. O volume de água necessário para a determinação depende do teor esperado de sólidos suspensos nela. Ele pode ser encontrado usando os seguintes dados:

As amostras não são preservadas. São coletados em frascos de vidro resistente ou polietileno. É melhor processá-los imediatamente, mas o mais tardar em um dia.

Equipamentos e reagentes

Balanças analíticas com pesos.

Balanças técnicas.

Armário de secagem com termômetro de contato.

Dessecador carregado com agente desidratante.

Instalação para filtração (suporte metálico com anel, funil, frasco).

Uma garrafa com tampa.

Filtros de papel sem cinzas "fita branca".

Pinças para cadinho.

Cilindro medidor de 100 ml a 2 l.

Amostras de água engarrafada.

Água destilada.

Progresso de trabalho. Processando os resultados

1. Um filtro de fita branca sem cinzas quádruplo é colocado em uma garrafa seca bem lavada, uma tampa é colocada no topo da garrafa, virada na borda e seca em estufa a 105 0 C por uma hora. Em seguida, usando uma pinça para cadinho, transfira o frasco com o filtro para um dessecador e deixe esfriar por 25–30 minutos.

2. A garrafa com o filtro, resfriada à temperatura ambiente, é pesada em balanças técnicas e depois analíticas.

3. Realizar a segunda pesagem do frasco de pesagem com filtro, após colocá-lo em estufa por 30 minutos e depois em dessecador por 25 - 30 minutos. É necessário levar a massa do frasco de pesagem com filtro a um valor constante (a diferença nos resultados da pesagem não deve ultrapassar ± 0,0002 g). O peso da garrafa com o filtro é registrado no diário de trabalho.

4. Para determinar substâncias em suspensão, meça um determinado volume de uma amostra de água de controle com um cilindro e filtre-o. O sedimento remanescente no filtro é lavado com uma pequena quantidade de água destilada e o filtro úmido com o sedimento é transferido para um frasco de pesagem.

5. O frasco com o filtro e o sedimento é colocado em uma estufa por 1 hora a 105 0 C, após o que, com a ajuda de uma pinça de cadinho, é transferido para um dessecador por 25 a 30 minutos.

6. A garrafa com filtro e sedimento resfriado à temperatura ambiente é pesada em balanças técnicas e analíticas. A massa da garrafa com filtro e sedimento é levada a um valor constante e registrada no diário de trabalho.

7. A concentração de sólidos suspensos em uma determinada amostra de água é calculada pela fórmula:

onde m 1 é a massa da garrafa com filtro em g;

m 2 – massa da garrafa com filtro e sedimento em g;

V é o volume da amostra de água em ml.

Os resultados são arredondados para 1 mg/l mais próximo e, se o valor encontrado exceder 1000 mg/l, então para 10 mg/l.

RD 52.24.468-2005

Serviço Federal de Hidrometeorologia e Monitoramento
ambiente

DOCUMENTO DE ORIENTAÇÃO

SUBSTÂNCIAS SUSPENSAS E CONTEÚDO TOTAL

PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Prefácio

1. DESENVOLVIDO PELO SI “Instituto Hidroquímico”

2. DESENVOLVEDORES L.V. Boeva, Ph.D. química. Ciências, A.A. Nazarova, Ph.D. química. ciências

3. APROVADO pelo Vice-Chefe da Roshydromet em 15 de junho de 2005.

4. CERTIFICADO DE CERTIFICADO DE MVI Emitido pelo serviço metrológico da Instituição Estadual “Instituto Hidroquímico” em 30 de dezembro de 2004, nº 112.24-2004.

5. REGISTRADO POR GU TsKB GMP sob o número RD 52.24.468-2005 datado de 30 de junho de 2005.

6. EM VEZ RD 52.24.468-95 “Instruções metodológicas. Metodologia para medição da concentração mássica de substâncias em suspensão e do teor total de impurezas na água pelo método gravimétrico"

Introdução

Sólidos em suspensão - são substâncias que permanecem no filtro quando se utiliza um ou outro método de filtração. É geralmente aceito incluir partículas de origem mineral e orgânica que permanecem no filtro quando a amostra é filtrada através de um filtro com diâmetro de poro de 0,45 mícron.

Conteúdo total de impurezas - a soma de todas as substâncias dissolvidas e suspensas, que é determinada por evaporação de uma amostra de água não filtrada, secagem do resíduo resultante a 105 °C até peso constante e pesagem.

RD 52.24.468-2005

DOCUMENTO DE ORIENTAÇÃO

SUBSTÂNCIAS SUSPENSAS E CONTEÚDO TOTAL
IMPUREZAS NA ÁGUA. MÉTODO DE EXECUÇÃO
MEDIÇÕES DE CONCENTRAÇÃO DE MASSA
PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Data de introdução 01/07/2005

1 área de uso

Este documento de orientação estabelece uma metodologia para realizar medições (doravante denominada metodologia) da concentração mássica de substâncias em suspensão (mais de 5 mg/dm 3) e do teor total de impurezas (mais de 10 mg/dm 3) em solos águas superficiais e águas residuais tratadas pelo método gravimétrico.

2. Características do erro de medição

2.1. Sujeito a todas as condições de medição regulamentadas pela metodologia, as características de erro do resultado da medição com probabilidade de 0,95 não devem exceder os valores dados na tabela.

2.2. Os valores dos indicadores de precisão do método são usados ​​quando:

Registro dos resultados de medição emitidos pelo laboratório;

Avaliar as atividades dos laboratórios quanto à qualidade das medições;

Avaliar a possibilidade de utilização de resultados de medição na implementação da técnica em laboratório específico.

Mesa 1 - Faixa de medição, valores das características do erro e seus componentes (P = 0,95)

3.1.1. Balanças analíticas 2 classes de precisão de acordo com GOST 24104-2001. 3.1.2. Cilindros de medição de acordo com GOST 1770-74 com capacidade: 100 cm 3 - 6 unid. 250 cm 3 - 6 unid. 500 cm 3 - 1 unid. 1 dm 3 - 1 unid. 3.1.3. Frascos cônicos conforme GOST 25336-82 com capacidade: 500 cm 3 - 6 unid. 1 dm 3 - 6 unid. 3.1.4. Vidro resistente ao calor de acordo com GOST 25336-82 com capacidade: 500 cm 3 - 1 unid. 3.1.5. Copos de pesagem (bugs) baixos de acordo com GOST 25336-82 com diâmetro não superior a 6 cm - 6 unid. 3.1.6. Xícaras de porcelana conforme GOST 9147-80 com capacidade de 100 - 150 cm 3 - 6 unid. 3.1.7. Cadinhos de porcelana com tampa conforme GOST 9147-80 diâmetro 25 - 35 mm - 6 unid. 3.1.8. Pratos de baixo teor biológico (Petri) de acordo com GOST 25336-82 diâmetro 100 - 150 mm - 2 unid. 3.1.10. Armário de secagem para fins laboratoriais gerais. 3.1.11. Forno mufla conforme TU 79 RSFSR 337-72. 3.1.12. Fogões elétricos de acordo com GOST 14919-83. 3.1.13. Banho d'água. 3.1.14. Dispositivo para filtrar amostras sob vácuo usando filtros de membrana ou funis de laboratório de acordo com GOST 25336-82 diâmetro 6 - 8 cm - 6 unid. 3.1.15. Pinças. É permitida a utilização de outros tipos de instrumentos de medição, utensílios e equipamentos auxiliares, inclusive importados, com características não piores que as indicadas. 3.2. Os seguintes reagentes e materiais são usados ​​ao realizar medições: 3.2.1. Ácido clorídrico de acordo com GOST 3118-77, grau analítico. 3.2.2. Água destilada de acordo com GOST 6709-72. 3.2.3. Filtros de membrana de qualquer tipo, resistentes ao aquecimento até 110 °C, com diâmetro não superior a 6 cm, com diâmetro de poro de 0,45 mícron ou filtros de papel isentos de cinzas “fita azul”, com diâmetro não superior a 11 cm conforme TU 6-09-1678-86. 3.2.4. Filtro de papel. 4. Método de medição O método gravimétrico para determinação da concentração mássica de substâncias em suspensão baseia-se na filtragem de uma amostra de água através de um filtro com diâmetro de poro de 0,45 mícron e na pesagem do sedimento resultante após secagem até massa constante. O método gravimétrico para determinação da concentração mássica total de substâncias dissolvidas e suspensas (teor total de impurezas) baseia-se na evaporação de um volume conhecido de água de teste não filtrada em banho-maria, secagem do resíduo a 105 °C até peso constante e pesagem. A concentração mássica de substâncias dissolvidas (resíduo seco) pode ser determinada por cálculo. 5. Requisitos de segurança e ambientais 5.1. Ao realizar medições da concentração mássica de substâncias em suspensão em amostras de águas residuais naturais e tratadas, são observados os requisitos de segurança estabelecidos nas normas estaduais e nos documentos regulamentares pertinentes. 5.2. De acordo com o grau de impacto no corpo, as substâncias nocivas utilizadas durante as medições pertencem às classes de perigo 2 e 3 de acordo com GOST 12.1.007-76. 5.3. O conteúdo de substâncias nocivas utilizadas no ar da área de trabalho não deve exceder as concentrações máximas permitidas estabelecidas de acordo com GOST 12.1.005-88. 5.4. Não há requisitos especiais para segurança ambiental. 6. Requisitos de qualificação do operador Pessoas com ensino médio profissionalizante que dominam a técnica podem realizar medições e processar seus resultados. 7. Condições de medição Ao realizar medições em laboratório, as seguintes condições devem ser atendidas: Temperatura do ar (22 ± 5) °C; Pressão atmosférica de 84,0 a 106,7 kPa (de 630 a 800 mm Hg); Humidade do ar não superior a 80% a 25 °C; Tensão de rede (220 ± 10) V; Frequência CA (50 ± 1) Hz. 8. Amostragem e armazenamento A amostragem é realizada de acordo com GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. O equipamento de amostragem deve estar em conformidade com GOST 17.1.5.04-81 e GOST R 51592-2000. As amostras não são preservadas. A determinação dos sólidos suspensos e do teor total de impurezas deve ser realizada o mais rápido possível após a amostragem. Caso isso não seja possível, as amostras devem ser armazenadas na geladeira por no máximo 7 dias. Na amostragem, deve-se evitar a introdução de películas de óleo, óleos e gorduras na amostra, cuja presença pode distorcer os resultados da determinação de sólidos suspensos e do teor total de impurezas. 9. Preparando-se para fazer medições 9.1. Preparação de filtros de membrana Os filtros são fervidos em água destilada por 5 a 10 minutos. A fervura é feita 3 vezes, escoando a água a cada vez e substituindo-a por água doce. Os filtros são então colocados em placas de Petri e secos em estufa a 60°C por uma hora. Os filtros limpos são armazenados em placas de Petri fechadas. Antes do uso, o filtro é marcado com um lápis macio, colocado em um frasco marcado com uma pinça, seco a 105 °C por uma hora, resfriado em dessecador e o frasco fechado com o filtro é pesado em balança analítica. 9.2. Preparando filtros de papel Filtros de papel “fita azul” sem cinzas são etiquetados, dobrados, colocados em funis e lavados com 100 - 150 cm 3 de água destilada. Em seguida, retire o filtro do funil com uma pinça, coloque-o dobrado em um frasco rotulado e seque-o em estufa a 105 °C por uma hora. Resfriar os frascos com filtros em dessecador e, fechando-os com as tampas, pesá-los em balança analítica. Repita o procedimento de secagem até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg. 9.3. Preparando cadinhos Cadinhos de porcelana com tampa são lavados com solução de ácido clorídrico, depois com água destilada, secos, calcinados a 600 °C por 2 horas, resfriados em dessecador e pesados. Repita a calcinação até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg. 9.4. Preparação de solução de ácido clorídrico 30 cm 3 de ácido clorídrico são misturados com 170 cm 3 de água destilada. 10. Fazendo medições O filtro de membrana preparado e pesado é fixado no dispositivo de filtração. Misture bem a amostra de água e imediatamentemeça o volume necessário para análise com um cilindro. Este último depende da quantidade de sólidos suspensos. A massa de sedimentos de sólidos suspensos no filtro deve ser de no mínimo 2 mg e no máximo 200 mg. Passe a água pelo filtro, adicionando-a aos poucos do cilindro. O sedimento aderido às paredes do funil do filtro é lavado para o filtro de membrana com uma porção do filtrado. Ao final da filtração, o filtro com o precipitado é lavado duas vezes com água destilada gelada em porções não superiores a 10 cm 3, retirado do dispositivo filtrante com pinça, colocado no mesmo frasco, seco primeiro ao ar e depois em forno a 105 ° C por uma hora, depois do que estão pesando? O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg quando o sedimento pesa menos de 50 mg e 1 mg quando o sedimento pesa mais de 50 mg. O uso de filtros de papel é permitido se não houver dispositivos de filtração por membrana no laboratório. Ao usar filtros de papel, uma entrada apropriada é feita no protocolo. Um filtro de papel pesado é colocado em um funil, umedecido com uma pequena quantidade de água destilada para garantir uma boa adesão, e um volume medido de água de teste bem misturada é filtrado (ver). Ao final da filtração, a água é drenada completamente, em seguida o filtro com o sedimento é lavado três vezes com água destilada gelada em porções de no máximo 10 cm 3, cuidadosamente retirado com pinça e colocado no mesmo frasco em que foi pesado antes da filtragem. O filtro é seco por 2 horas a 105°C, resfriado em dessecador e, fechando o frasco com tampa, pesado. O procedimento de secagem é repetido até que a diferença entre as pesagens não seja superior a 0,5 mg quando o sedimento pesa menos de 50 mg e 1 mg quando o sedimento pesa mais de 50 mg. Copos para evaporação são colocados em banho-maria cheio de água destilada, um volume medido bem misturado da água analisada, contendo de 10 a 250 mg de impurezas, é gradualmente despejado neles e evaporado até um volume de 5 - 10 cm 3. A amostra evaporada é transferida quantitativamente para um cadinho, lavando o copo 2 a 3 vezes com água destilada em porções de 4 a 5 cm 3. Evaporar a amostra até à secura num cadinho. Após a evaporação, o fundo do cadinho é limpo com papel filtro umedecido com solução de ácido clorídrico para remover a contaminação e enxaguado com água destilada. Os cadinhos são transferidos para uma cabine de secagem e secos a 105° C por 2 horas, esfriar em dessecador, cobrir com tampas e pesar. Repita o procedimento de secagem e pesagem até que a diferença entre as pesagens seja inferior a 0,5 mg. 11. Cálculo e apresentação de resultados de medição 11.1. Concentração em massa de substâncias suspensas na águaX, mg/dm 3, calculado pela fórmula (1) onde é a massa da garrafa com membrana ou filtro de papel com sedimento de sólidos em suspensão, g; Peso da garrafa com membrana ou filtro de papel sem sedimento, g; V- volume de amostra de água filtrada, dm 3. 11.2. Conteúdo total de impurezas (concentração total de sólidos dissolvidos e suspensos)X 1mg/ dm 3, calculado pela fórmula (2) Onde eu 1 - massa do cadinho, g; eu 2 - massa do cadinho com o resíduo seco, g; V- volume de amostra de água retirada para evaporação, dm 3. 11.3. Resíduo secoX 2 , mg/dm 3, calculado pela fórmula X 2 = X 1 - X, (3) Onde: X 1 - teor de impurezas totais, mg/dm3; X- concentração mássica de substâncias em suspensão, mg/dm3. 11.4. Resultados da medição dos indicadores determinadosX, X 1 X 2 , mg/dm 3, nos documentos que dispõem sobre sua utilização, são apresentados na forma: X±D; X 1±D1; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4) onde ± D , ± D 1 limites de características de erro para medição de substâncias em suspensão e teor de impurezas totais, mg/dm 3 (tabela); ±D2 - limites das características de erro para cálculo de resíduo seco, mg/dm 3 . D2 calculado pela fórmula (5) Os valores numéricos do resultado da medição da concentração de massa devem terminar com um dígito do mesmo dígito dos valores da característica de erro. 11.4. É aceitável apresentar o resultado na forma: X±D eu, X 1±D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95) sujeito a D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6) onde ± D eu - limites das características de erro dos resultados de medição, estabelecidos durante a implementação da metodologia em laboratório e garantidos pela monitorização da estabilidade dos resultados de medição, mg/dm 3. Nota - É permitido estabelecer a característica do erro dos resultados de medição ao introduzir uma técnica em laboratório com base na expressão D l = 0,84 · D com posterior esclarecimento à medida que as informações são acumuladas no processo de monitoramento da estabilidade da medição resultados. 12. Controle de qualidade dos resultados de medição na implementação da técnica em laboratório 12.1. O controle de qualidade dos resultados das medições durante a implementação da técnica em laboratório inclui: Controle operacional pelo executor do procedimento de medição (com base na avaliação da repetibilidade ao implementar um procedimento de controle separado); Monitoramento da estabilidade dos resultados da medição (com base no monitoramento da estabilidade do desvio padrão de repetibilidade). 12.2. Algoritmo para controle operacional de repetibilidade 12.2.1. O procedimento de controle para controle de repetibilidade é realizado usando uma amostra de trabalho. Para isso, a amostra de água selecionada é bem agitada, dividida em duas partes, e o procedimento de medição é realizado de acordo com ou. 12.2.2. Resultado do procedimento de controle de sólidos suspensos (teor total de impurezas)R Para ( " Para ) é calculado usando a fórmula R k = | X - X"|, " k = | X 1 - X" 1 | (7) Onde X, X" (X 1 , X" 1 ) - resultados de medições de controle da concentração mássica do indicador determinado, mg/dm 3. 12.2.3. Padrão de controle de repetibilidadeR P calculado pela fórmula R n = 2,77s R, (8) Onde está a R- indicador de repetibilidade do método (tabela), mg/dm 3. 12.2.4. O resultado do procedimento de controle deve satisfazer a condição R para £ R p ou " para £ R P (9) 12.2.5. Se o resultado do procedimento de controle satisfizer a condição (9), o procedimento de medição é considerado satisfatório. Se a condição (9) não for atendida, mais duas medições são realizadas e a diferença entre os resultados máximo e mínimo é comparada com o padrão de controle igual a 3,6é R. Se o limite de repetibilidade for ultrapassado repetidamente, são determinadas as razões que levam a resultados insatisfatórios e são tomadas medidas para eliminá-las. 12.3. A frequência do monitoramento operacional e os procedimentos para monitoramento da estabilidade dos resultados das medições são regulamentados no Manual da Qualidade do Laboratório. 13. Avaliação da aceitabilidade dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade A discrepância entre os resultados das medições obtidos em dois laboratórios não deve exceder o limite de reprodutibilidade. Se esta condição for satisfeita, ambos os resultados de medição são aceitáveis ​​e o seu valor médio global pode ser utilizado como valor final. O valor limite de reprodutibilidade é calculado usando a fórmula R= 2,77s R (10) Se o limite de reprodutibilidade for excedido, métodos para avaliar a aceitabilidade dos resultados de medição podem ser usados ​​de acordo com a seção 5 do GOST R ISO 5725-6-2002. NOTA A avaliação de aceitabilidade é realizada quando é necessário comparar resultados de medição obtidos por dois laboratórios. Serviço Federal de Hidrometeorologia e Monitoramento Ambiental INSTITUIÇÃO ESTADUAL "INSTITUTO HIDROQUÍMICA" CERTIFICADO Nº 112.24-2004 sobre certificação de técnicas de medição Procedimento de medição concentração mássica de substâncias em suspensão e teor total de impurezas nas águas pelo método gravimétrico desenvolvido pela Universidade Estadual "Instituto Hidroquímico" (GU GHI) e regulamentado RD 52.24.468-2005 certificado de acordo com GOST R 8.563-96 conforme alterado em 2002. A certificação foi realizada com base nos resultados pesquisa experimental Como resultado da certificação, constatou-se que o método atende aos requisitos metrológicos que lhe são impostos e possui as seguintes características metrológicas básicas: 1. Faixa de medição, valores das características do erro e seus componentes (P = 0,95) Faixa de concentrações de massa medidas X, mg/dm 3 Índice de repetibilidade (desvio padrão de repetibilidade) s R, mg/dm 3 Índice de reprodutibilidade (desvio padrão de reprodutibilidade) s R, mg/dm 3 Indicador de precisão (limites de erro na probabilidade P = 0,95) ± D, mg/dm 3 Sólidos em suspensão De 5 a 50 incl. De 10 a 100 incl. 2. Faixa de medição, limites de repetibilidade com nível de confiança P=0,95 3. Ao implementar o método em laboratório, fornecer: Controle operacional pelo executor do procedimento de medição (com base na avaliação da repetibilidade ao implementar um procedimento de controle separado); Monitoramento da estabilidade dos resultados da medição (com base no monitoramento da estabilidade do desvio padrão de repetibilidade). O algoritmo para controle operacional pelo executor do procedimento de medição é fornecido no RD 52.24.468-2005. A frequência do monitoramento operacional e os procedimentos para monitoramento da estabilidade dos resultados das medições são regulamentados no Manual da Qualidade do Laboratório. Metrologista-chefe do State Chemical Institute A.A. Nazarova

As águas residuais são um sistema complexo e heterogêneo que contém vários tipos de poluentes. As substâncias são apresentadas na forma solúvel e insolúvel, orgânica e inorgânica. A concentração de compostos varia, nomeadamente, os poluentes orgânicos nas águas residuais domésticas apresentam-se sob a forma de proteínas, hidratos de carbono, gorduras e produtos de processamento biológico. Além disso, as águas residuais contêm impurezas bastante grandes - resíduos de origem vegetal, como papel, trapos, cabelos e substâncias sintéticas. Os compostos inorgânicos são representados por íons fosfato. A composição pode incluir nitrogênio, cálcio, magnésio, potássio, enxofre e outros compostos;

As águas residuais domésticas contêm sempre substâncias biológicas sob a forma de fungos, ovos de vermes, bactérias e vírus. É precisamente devido à presença de poluentes que as águas residuais são consideradas perigosas para os seres humanos, plantas e animais em termos epidemiológicos.

Para determinar a composição e a quantidade de partículas suspensas na água de descarga, é necessária a realização de diversos testes químicos e sanitário-bacteriológicos. Os resultados mostrarão o nível de concentração de poluentes na água, o que significa a opção de tratamento mais adequada. Mas nem sempre é possível fazer uma análise completa, por isso é mais fácil usar uma opção simplificada que dá uma descrição incompleta da água, mas fornece informações sobre a transparência, a presença de partículas em suspensão, a concentração de oxigênio dissolvido e a necessidade dele .

A análise é realizada de acordo com os seguintes indicadores:

1. Temperatura. O indicador indica a taxa de formação de sedimentos a partir de matéria em suspensão e a intensidade dos processos biológicos que afetam a eficiência e a qualidade da limpeza.
2. Cromaticidade, coloração. As águas residuais domésticas raramente apresentam uma cor pronunciada, mas se tal factor existir, a qualidade das águas residuais é muito fraca e requer um aumento do funcionamento das estações de tratamento ou uma substituição completa do método de tratamento.
3. Cheiros. Via de regra, uma alta concentração de produtos de decomposição orgânica, a presença de fosfatos nas águas residuais e o nitrogênio, o potássio e o enxofre incluídos nas águas residuais conferem aos fluxos um odor forte e desagradável.
4. Transparência. Este é um indicador do nível de contaminantes contidos, determinado pelo método da fonte. Para água doméstica, o padrão é de 1 a 5 cm, para riachos que passaram por métodos de purificação com compostos biológicos - a partir de 15 cm.
5. O nível de pH é usado para medir a reação do ambiente. Os valores aceitáveis ​​são 6,5 – 8,5.
6. Sedimento. É o sedimento denso determinado a partir do filtrado da amostra que é medido. De acordo com os padrões SNiP, não são permitidos mais de 10 g/l.
7. Sólidos em suspensão em águas urbanas não ultrapassam 100-500 sg/l com teor de cinzas de até 35%.

O fósforo e o nitrogênio, assim como todas as suas formas, são estudados separadamente. São tomadas quatro formas de nitrogênio: total, amônio, nitrito e nitrato. Nas águas residuais, os tipos geral e de amônio são mais comuns, nitrito e nitrato apenas se forem utilizados métodos de tratamento com tanques de aeração e biofiltrados. Estabelecer a concentração de nitrogênio e suas formas é um componente importante da análise, uma vez que o nitrogênio é necessário para a nutrição das bactérias, assim como o fósforo.

Regra geral, o azoto nas águas residuais domésticas está integralmente contido, mas os fosfatos não são suficientes, por isso, muitas vezes, quando há escassez, os fosfatos são substituídos por cal (cloreto de amónio).

• Sulfatos e cloretos não estão sujeitos a alterações durante o tratamento, a remoção de substâncias em suspensão só é possível com o processamento completo das águas residuais, porém, o teor de substâncias em baixas concentrações não afeta os processos bioquímicos, portanto os parâmetros permitidos permanecem dentro de 100 mg/l.
• Elementos tóxicos– também são substâncias em suspensão, mas mesmo uma pequena concentração de compostos tem um efeito negativo na vida e na atividade dos organismos. É por isso que as substâncias em suspensão do tipo tóxico são classificadas como particularmente poluentes e são separadas num grupo separado. Estes incluem: sulfetos, mercúrio, cádmio, chumbo e muitos outros compostos.
• Surfactantes sintéticos– uma das ameaças mais graves. O conteúdo de elementos nas águas residuais afeta negativamente o estado dos corpos d'água e também reduz a funcionalidade das estações de tratamento.

Existem apenas 4 grupos de surfactantes:

1. Aniônicos – os compostos respondem por ¾ da produção mundial de surfactantes;
2. Neonogénicos – ocupam o segundo lugar em concentração em águas residuais urbanas;
3. Catiônico– retardar os processos de purificação que ocorrem nos tanques de decantação;
4. Anfotérico - raro, mas reduz significativamente a eficiência de remoção de resíduos da água.

O oxigénio dissolvido contido na água de esgoto não ultrapassa 1 mg/l, o que é extremamente baixo para o funcionamento normal dos microrganismos responsáveis ​​pela remoção de partículas suspensas nos esgotos. A manutenção da actividade vital das bactérias requer a partir de 2 mg/l, por isso é importante controlar o teor de oxigénio dissolvido nas águas residuais domésticas, especialmente aquelas descarregadas em reservatórios artificiais ou naturais - o não cumprimento dos padrões aceitáveis ​​para o teor de oxigénio dissolvido levará ao aparecimento de partículas poluentes nos lagos e à perturbação do equilíbrio natural. E isso já significa a extinção dos recursos naturais.

Quanto aos compostos biológicos que compõem as águas residuais, o processo de purificação lida com eles em 90% ou mais. Isto é especialmente verdadeiro para os ovos de helmintos, que são encontrados em uma grande variedade de riachos. A concentração de ovos chega a 92% da composição total de poluentes, portanto a remoção de elementos é uma das tarefas mais importantes.

Opções de tratamento para águas residuais domésticas e industriais

O método mais prático e popular é aquele em que a remoção é realizada biologicamente. Funcionalmente, o processo consiste no processamento de partículas poluentes lançadas nas águas residuais domésticas por meio de componentes biológicos ativos. Existem dois tipos de remoção:

1. Anaeróbico – processo de destruição de substâncias sem acesso a ar/oxigênio;
2. Aeróbico – destruição e remoção de partículas suspensas por microrganismos benéficos com fornecimento de oxigênio.

Além disso, são criadas condições artificiais para um melhor processamento da matéria orgânica, mas por vezes existem colónias bacterianas suficientes para que o tratamento dos fluxos de resíduos domésticos ocorra em condições naturais e só é importante monitorizar o fornecimento de uma quantidade suficiente de matéria orgânica. .

As condições criadas artificialmente são chamadas de campos de filtragem. São áreas especiais com solo arenoso ou argiloso, preparadas para o tratamento biológico natural de contaminantes em águas residuais através da filtração pelas camadas do solo. Desta forma, são alcançados os níveis de conteúdo de substância permitidos. O processo ocorre com o auxílio de bactérias aeróbias e anaeróbias contidas no solo, por isso a remoção de partículas poluentes é considerada mais completa. Porém, o método nem sempre consegue eliminar fosfatos e nitrogênio nas águas tratadas, sendo também considerado inconveniente devido às grandes áreas, uso sazonal e odor desagradável.

O uso de fossas sépticas e instalações de tratamento biológico de aeração também pode lidar com o tratamento de águas residuais. As vantagens das estações de tratamento artificiais são a possibilidade de intensificar os processos de tratamento, modernizar equipamentos como biofiltros, bem como a possibilidade de utilização das estruturas durante todo o ano. A capacidade de limpar sem odores desagradáveis ​​é de grande importância. Se for mantido um clima favorável e for fornecida uma quantidade suficiente de matéria orgânica, o processo de purificação ocorre continuamente e os compostos poluentes mais graves, cuja concentração é ultrapassada, são removidos. Mas é importante lembrar que a composição geral das águas residuais recebidas não deve conter muitos elementos, tais como:

• Ácidos químicos;
• Gasolinas e solventes;
• Substâncias biologicamente ativas;
• Antibióticos;
• Compostos de detergentes em pó e de lavagem;
• Abrasivos.

Com todas as possibilidades de remoção, a limpeza em fossas sépticas domésticas não suporta compostos de fosfatos, nitratos e nitrogênio também não neutraliza, porém, uma concentração significativamente reduzida permite que os fluxos purificados sejam acumulados em tanques, de onde pode ser retirada água para irrigação ou necessidades técnicas.

As substâncias suspensas incluídas nos fluxos de resíduos são removidas através de um método de tratamento biológico, ou seja, através do cultivo de microrganismos na água que destroem compostos de partículas poluentes. A matéria orgânica pode ser de origem vegetal e animal, sendo o principal componente dos resíduos vegetais o carbono e o dos resíduos animais o nitrogênio. É por isso que a composição global de bactérias benéficas para o tratamento de fluxos de resíduos deve conter todos os tipos de microrganismos, a fim de lidar com sucesso com a remoção de contaminantes.

Para remover dos efluentes compostos químicos agressivos, fosfatos e substâncias tóxicas que fazem parte dos efluentes industriais, são utilizados sistemas de tratamento centralizados, onde é indicado o uso de reagentes e produtos químicos fortes. E para lidar com a poluição nas águas domésticas, de onde vem a água para irrigação, lavagem de carros e outras necessidades domésticas, fossas sépticas de alta qualidade são suficientes.