Mga pamamaraan ng titrimetric ng pagsusuri ng kemikal. Mga uri ng titration

Ang mga paraan ng pagsusuri ng titrimetric ay nahahati ayon sa opsyon sa titration at ayon sa mga reaksiyong kemikal na pinili upang matukoy ang sangkap (bahagi). Sa modernong kimika, quantitative at

Mga uri ng pag-uuri

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay pinili para sa isang tiyak na reaksyong kemikal. Depende sa uri ng pakikipag-ugnayan, mayroong isang dibisyon ng pagpapasiya ng titrimetric sa magkakahiwalay na mga uri.

Mga paraan ng pagsusuri:

Redox titration; ang pamamaraan ay batay sa isang pagbabago sa estado ng oksihenasyon ng mga elemento sa sangkap.
Ang complexation ay isang komplikadong kemikal na reaksyon.
Ang acid-base titration ay nagsasangkot ng kumpletong neutralisasyon ng mga nakikipag-ugnay na sangkap.

Neutralisasyon

Ang titration ng acid-base ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang dami ng mga hindi organikong acid (alkalimetry), pati na rin kalkulahin ang mga base (acidimetry) sa nais na solusyon. Ang pamamaraang ito ay ginagamit upang matukoy ang mga sangkap na tumutugon sa mga asin. Kapag gumagamit ng mga organikong solvents (acetone, alkohol), naging posible upang matukoy ang isang mas malaking bilang ng mga sangkap.

kumplikadong pagbuo

Ano ang kakanyahan ng pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric? Ito ay dapat na matukoy ang mga sangkap sa pamamagitan ng pag-ulan ng nais na ion bilang isang hindi natutunaw na tambalan o ang pagbubuklod nito sa isang mahirap na dissociated complex.

redoximetry

Ang redox titration ay batay sa pagbabawas at mga reaksyon ng oksihenasyon. Depende sa titrated reagent solution na ginamit sa analytical chemistry, mayroong:

permanganatometry, na batay sa paggamit ng potassium permanganate;
iodometry, na batay sa oksihenasyon na may yodo, pati na rin ang pagbawas sa mga iodide ions;
bichromatometry, na gumagamit ng oksihenasyon na may potassium bichromate;
bromatometry batay sa oksihenasyon na may potassium bromate.

Ang mga pamamaraan ng redox ng titrimetric analysis ay kinabibilangan ng mga proseso tulad ng cerimetry, titanometry, vanadometry. Kabilang dito ang oksihenasyon o pagbabawas ng mga ion ng kaukulang metal.

Ayon sa paraan ng titration

Mayroong pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric depende sa paraan ng titration. Sa direktang variant, ang ion na tutukuyin ay titrated sa napiling reagent solution. Ang proseso ng titration sa paraan ng pagpapalit ay batay sa pagpapasiya ng equivalence point sa pagkakaroon ng hindi matatag na mga compound ng kemikal. Ginagamit ang residue titration (reverse method) kapag mahirap makahanap ng indicator, gayundin kapag mabagal ang pakikipag-ugnayan ng kemikal. Halimbawa, kapag tinutukoy ang calcium carbonate, ang isang sample ng isang substance ay ginagamot ng labis na halaga ng titrated.

Ang halaga ng pagsusuri

Ang lahat ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay kinabibilangan ng:

tumpak na pagpapasiya ng dami ng isa o bawat isa sa mga tumutugong kemikal;
ang pagkakaroon ng isang titrated solution, dahil sa kung saan ang pamamaraan ng titration ay ginaganap;
paglalahad ng mga resulta ng pagsusuri.

Ang titration ng mga solusyon ay ang batayan ng analytical chemistry, kaya mahalagang isaalang-alang ang mga pangunahing operasyon na isinagawa sa panahon ng eksperimento. Ang seksyong ito ay malapit na nauugnay sa pang-araw-araw na pagsasanay. Dahil walang ideya tungkol sa pagkakaroon ng mga pangunahing bahagi at dumi sa isang hilaw na materyal o produkto, mahirap magplano ng isang teknolohikal na kadena sa mga industriyang parmasyutiko, kemikal, at metalurhiko. Ang mga batayan ng analytical chemistry ay inilalapat upang malutas ang mga kumplikadong isyu sa ekonomiya.

Mga pamamaraan ng pananaliksik sa analytical chemistry

Ang sangay ng kimika na ito ay ang agham ng pagtukoy ng isang sangkap o sangkap. Mga Batayan ng pagsusuri ng titrimetric - mga pamamaraan na ginagamit upang magsagawa ng isang eksperimento. Sa kanilang tulong, ang mananaliksik ay nakakakuha ng isang konklusyon tungkol sa komposisyon ng sangkap, ang dami ng nilalaman ng mga indibidwal na bahagi sa loob nito. Posible rin sa kurso ng analytical analysis upang matukoy ang antas ng oksihenasyon kung saan matatagpuan ang bumubuong bahagi ng sangkap na pinag-aaralan. Kapag nag-uuri ng kimika, isinasaalang-alang kung anong uri ng aksyon ang dapat gawin. Upang sukatin ang masa ng nagresultang sediment, ginagamit ang isang gravimetric na pamamaraan ng pananaliksik. Kapag sinusuri ang intensity ng isang solusyon, kinakailangan ang photometric analysis. Tinutukoy ng magnitude ng EMF sa pamamagitan ng potentiometry ang mga bumubuong bahagi ng gamot sa pag-aaral. Ang mga curve ng titration ay malinaw na nagpapakita ng eksperimento na isinasagawa.

Dibisyon ng Analytical Methods

Kung kinakailangan, sa analytical chemistry, physicochemical, classical (chemical), pati na rin ang mga pisikal na pamamaraan ay ginagamit. Sa ilalim ng mga kemikal na pamamaraan, kaugalian na maunawaan ang pagsusuri ng titrimetric at gravimetric. Ang parehong mga pamamaraan ay klasiko, napatunayan, at malawakang ginagamit sa analytical chemistry. ay nagsasangkot ng pagtukoy ng masa ng nais na sangkap o mga sangkap na bumubuo nito, na nakahiwalay sa isang purong estado, pati na rin sa anyo ng mga hindi matutunaw na compound. Ang volumetric (titrimetric) na paraan ng pagsusuri ay batay sa pagtukoy sa dami ng reagent na natupok sa isang kemikal na reaksyon, na kinuha sa isang kilalang konsentrasyon. Mayroong isang dibisyon ng mga kemikal at pisikal na pamamaraan sa magkahiwalay na mga grupo:

optical ( parang multo);
electrochemical;
radiometric;
chromatographic;
mass spectrometric.

Mga detalye ng titrimetric na pananaliksik

Ang sangay na ito ng analytical chemistry ay nagsasangkot ng pagsukat sa dami ng isang reagent na kinakailangan para magsagawa ng kumpletong kemikal na reaksyon na may alam na dami ng gustong substance. Ang kakanyahan ng pamamaraan ay ang isang reagent na may kilalang konsentrasyon ay idinagdag nang patak-patak sa isang solusyon ng sangkap ng pagsubok. Ang pagdaragdag nito ay nagpapatuloy hanggang ang halaga nito ay katumbas ng halaga ng analyte na tumutugon dito. Ang pamamaraang ito ay nagbibigay-daan sa mataas na bilis ng quantitative na mga kalkulasyon sa analytical chemistry.

Ang Pranses na siyentipiko na si Gay-Lusac ay itinuturing na tagapagtatag ng pamamaraan. Ang substance o elementong tinutukoy sa isang sample ay tinatawag na substance na tinutukoy. Kabilang sa mga ito ay maaaring mga ions, atoms, functional group, nauugnay na mga libreng radical. Ang mga reagents ay tinatawag na gas, likido, na tumutugon sa isang tiyak na sangkap ng kemikal. Ang proseso ng titration ay binubuo sa pagdaragdag ng isang solusyon sa isa pa habang patuloy na paghahalo. Ang isang kinakailangan para sa matagumpay na pagpapatupad ng proseso ng titration ay ang paggamit ng isang solusyon na may tinukoy na konsentrasyon (titrant). Para sa mga kalkulasyon, iyon ay, ang bilang ng mga katumbas ng gramo ng isang sangkap na nakapaloob sa 1 litro ng solusyon ay ginagamit. Ang mga curve ng titration ay binuo pagkatapos ng mga kalkulasyon.

Ang mga kemikal na compound o elemento ay nakikipag-ugnayan sa isa't isa sa mahusay na tinukoy na mga halaga ng timbang na tumutugma sa kanilang mga katumbas na gramo.

Mga opsyon para sa paghahanda ng titrated na solusyon sa pamamagitan ng pagtimbang ng paunang sangkap

Bilang unang paraan ng paghahanda ng isang solusyon na may isang naibigay na konsentrasyon (isang tiyak na titer), maaaring isaalang-alang ng isa ang pagtunaw ng isang sample ng eksaktong masa sa tubig o isa pang solvent, pati na rin ang pagtunaw ng inihandang solusyon sa kinakailangang dami. Ang titer ng nagresultang reagent ay maaaring matukoy mula sa kilalang masa ng purong tambalan at mula sa dami ng inihandang solusyon. Ang pamamaraan na ito ay ginagamit upang maghanda ng mga titrated na solusyon ng mga kemikal na maaaring makuha sa purong anyo, ang komposisyon nito ay hindi nagbabago sa pangmatagalang imbakan. Para sa pagtimbang ng mga sangkap na ginamit, ang mga bote na may saradong takip ay ginagamit. Ang pamamaraang ito ng paghahanda ng mga solusyon ay hindi angkop para sa mga sangkap na may tumaas na hygroscopicity, pati na rin para sa mga compound na pumapasok sa pakikipag-ugnayan ng kemikal sa carbon monoxide (4).

Ang pangalawang teknolohiya para sa paghahanda ng mga titrated na solusyon ay ginagamit sa mga dalubhasang negosyo ng kemikal, sa mga espesyal na laboratoryo. Ito ay batay sa paggamit ng mga solidong purong compound na tinitimbang sa eksaktong dami, gayundin sa paggamit ng mga solusyon na may tiyak na normalidad. Ang mga sangkap ay inilalagay sa mga ampoules ng salamin, pagkatapos ay tinatakan sila. Ang mga sangkap na nasa loob ng mga glass ampoules ay tinatawag na mga fixanal. Sa panahon ng direktang eksperimento, ang ampoule na may reagent ay nasira sa isang funnel, na mayroong isang punching device. Susunod, ang buong bahagi ay inilipat sa isang volumetric flask, pagkatapos ay sa pamamagitan ng pagdaragdag ng tubig, ang kinakailangang dami ng gumaganang solusyon ay nakuha.

Para sa titration, ginagamit din ang isang tiyak na algorithm ng mga aksyon. Ang burette ay puno ng handa na solusyon sa pagtatrabaho sa zero mark upang walang mga bula ng hangin sa ibabang bahagi nito. Susunod, ang nasuri na solusyon ay sinusukat sa isang pipette, pagkatapos ay inilalagay ito sa isang conical flask. Magdagdag ng ilang patak ng indicator dito. Unti-unti, ang gumaganang solusyon ay idinagdag na dropwise sa tapos na solusyon mula sa buret, at ang pagbabago ng kulay ay sinusubaybayan. Kapag lumitaw ang isang matatag na kulay, na hindi nawawala pagkatapos ng 5-10 segundo, hinuhusgahan ang pagkumpleto ng proseso ng titration. Pagkatapos ay magpatuloy sa mga kalkulasyon, ang pagkalkula ng dami ng ginugol na solusyon na may isang naibigay na konsentrasyon, gumuhit ng mga konklusyon mula sa eksperimento.

Konklusyon

Pinapayagan ka ng pagsusuri ng titrimetric na matukoy ang dami at husay na komposisyon ng analyte. Ang pamamaraang ito ng analytical chemistry ay kinakailangan para sa iba't ibang mga industriya, ginagamit ito sa gamot, mga parmasyutiko. Kapag pumipili ng isang gumaganang solusyon, ang mga kemikal na katangian nito ay dapat isaalang-alang, pati na rin ang kakayahang bumuo ng mga hindi matutunaw na compound na may sangkap na pinag-aaralan.

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga mag-aaral, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.

Nai-post sa http://www.allbest.ru/

Panimula

Ang titration ay ang unti-unting pagdaragdag ng isang titrated reagent solution (titrant) sa nasuri na solusyon upang matukoy ang equivalence point. Ang titrimetric na paraan ng pagsusuri ay batay sa pagsukat ng dami ng isang reagent ng eksaktong kilalang konsentrasyon, na ginugol sa reaksyon ng pakikipag-ugnayan sa analyte. Ang equivalence point ay ang sandali ng titration kapag naabot ang katumbas na ratio ng mga reactant.

Ang mga sumusunod na kinakailangan ay nalalapat sa mga reaksyong ginamit sa quantitative volumetric analysis:

1. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy alinsunod sa stoichiometric reaction equation at dapat ay halos hindi na mababawi. Ang resulta ng reaksyon ay dapat sumasalamin sa dami ng analyte. Ang equilibrium constant ng reaksyon ay dapat na sapat na malaki.

2. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy nang walang mga side reaction, kung hindi, ang batas ng mga katumbas ay hindi maaaring ilapat.

3. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy sa isang sapat na mataas na rate, i.e. sa loob ng 1-3 segundo. Ito ang pangunahing bentahe ng pagsusuri ng titrimetric.

4. Dapat may paraan para ayusin ang equivalence point. Ang pagtatapos ng reaksyon ay dapat na matukoy nang medyo madali at simple.

Kung ang isang reaksyon ay hindi nakakatugon sa kahit isa sa mga kinakailangang ito, hindi ito magagamit sa pagsusuri ng titrimetric.

1. mga sistema

Ang isang natatanging tampok ng mga reaksyon ng redox ay ang paglipat ng mga electron sa pagitan ng mga tumutugon na mga particle - mga ion, atom, molekula at mga kumplikado, bilang isang resulta kung saan nagbabago ang estado ng oksihenasyon ng mga particle na ito, halimbawa.

Dahil ang mga electron ay hindi maaaring maipon sa isang solusyon, dalawang proseso ang dapat maganap nang sabay-sabay - pagkalugi at mga nadagdag, ibig sabihin, ang proseso ng oksihenasyon ng ilan at pagbabawas ng iba pang mga particle. Kaya, ang anumang redox na reaksyon ay maaaring palaging kinakatawan bilang dalawang kalahating reaksyon:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Ang panimulang particle at ang produkto ng bawat kalahating reaksyon ay bumubuo ng isang redox na pares o sistema. Sa mga kalahating reaksyon sa itaas, ang Red1 ay pinagsama sa Ox1 at ang Ox2 ay pinagsama sa Red1.

Ang potensyal ng anumang redox system, na sinusukat sa ilalim ng mga karaniwang kondisyon laban sa isang hydrogen electrode, ay tinatawag na standard potential (E0) ng sistemang ito. Ang karaniwang potensyal ay itinuturing na positibo kung ang sistema ay kumikilos bilang isang ahente ng oxidizing at isang oxidation half-reaksyon ay nangyayari sa hydrogen electrode:

o negatibo kung ang sistema ay gumaganap ng papel ng isang ahente ng pagbabawas, at isang pagbawas sa kalahating reaksyon ay nangyayari sa hydrogen electrode:

Ang ganap na halaga ng karaniwang potensyal ay nagpapakilala sa "lakas" ng ahente ng oxidizing o ahente ng pagbabawas.

Ang standard potential - isang thermodynamic standardized value - ay isang napakahalagang physicochemical at analytical na parameter na ginagawang posible na suriin ang direksyon ng kaukulang reaksyon at kalkulahin ang mga aktibidad ng mga tumutugon na particle sa ilalim ng mga kondisyon ng equilibrium.

Upang makilala ang sistema ng redox sa ilalim ng mga tiyak na kundisyon, ginagamit nila ang konsepto ng tunay (pormal) potensyal na E0 ", na tumutugma sa potensyal na itinatag sa elektrod sa partikular na solusyon na ito kapag ang mga paunang konsentrasyon ng na-oxidized at nabawasan na mga anyo ng potensyal na pagtukoy. ang mga ion ay katumbas ng 1 mol / l at ang nakapirming konsentrasyon ng lahat ng iba pang solusyon sa sangkap.

Mula sa isang analytical na pananaw, ang mga tunay na potensyal ay mas mahalaga kaysa sa karaniwang mga potensyal, dahil ang tunay na pag-uugali ng system ay natutukoy hindi ng pamantayan, ngunit sa pamamagitan ng tunay na potensyal, at ito ang huli na ginagawang posible upang mahulaan ang takbo ng isang redox na reaksyon sa ilalim ng mga partikular na kondisyon. Ang tunay na potensyal ng system ay nakasalalay sa kaasiman, ang pagkakaroon ng mga dayuhang ions sa solusyon, at maaaring mag-iba sa isang malawak na hanay.

2. Mga kurbatitration

Sa mga pamamaraan ng titrimetric, ginagawang posible ng pagkalkula at pag-plot ng curve ng titration na masuri kung gaano magiging matagumpay ang isang titration at payagan ang pagpili ng indicator. Kapag gumagawa ng redox titration curve, ang potensyal ng system ay naka-plot kasama ang ordinate axis, at ang volume ng titrant o ang porsyento ng titration ay naka-plot kasama ang abscissa axis.

2.1 Impluwensyakundisyontitrationsagumalawmga kurba

Ang curve ng titration ay binuo batay sa mga halaga ng mga potensyal na redox, samakatuwid, ang lahat ng mga kadahilanan na nakakaapekto sa potensyal ay makakaapekto sa hugis ng curve ng titration at ang pagtalon dito. Kasama sa mga salik na ito ang mga halaga ng karaniwang potensyal ng analyte at titrant system, ang bilang ng mga electron na kasangkot sa kalahating reaksyon, ang pH ng solusyon, ang pagkakaroon ng mga kumplikadong reagents o precipitant, at ang likas na katangian ng acid. Kung mas malaki ang bilang ng mga electron na kasangkot sa redox reaction, mas flatter ang curve na nagpapakilala sa titration na ito. Ang pagtalon sa titration ay mas malaki, mas malaki ang pagkakaiba sa mga potensyal na redox ng oxidizing agent at reducing agent. Sa napakaliit na pagkakaiba sa kanilang mga potensyal na redox, imposible ang titration. Kaya ang titration ng Cl- ions (E = 1.36V) na may permanganate (E = 1.51) ay halos imposible. Kadalasan ay kinakailangan upang palawakin ang potensyal na agwat kung saan matatagpuan ang pagtalon kung ito ay maliit. Sa ganitong mga kaso, ang jump control ay ginagamit.

Ang pagbawas sa konsentrasyon ng isa sa mga bahagi ng pares ng redox ay makabuluhang nakakaapekto sa laki ng pagtalon (halimbawa, sa tulong ng isang kumplikadong reagent). Ipagpalagay natin na ang phosphoric acid, fluoride, o oxalates, na bumubuo ng mga complex na may iron (III) at hindi nakikipag-ugnayan sa iron (II), ay ipinapasok sa solusyon, habang ang potensyal ng pares ng Fe3+/Fe2+ ay bumababa. Kung, halimbawa, dahil sa reaksyon ng competitive complexation, ang konsentrasyon ng Fe3+ ions sa solusyon ay bumaba ng isang factor na 10,000, ang potensyal na tumalon sa titration curve ay magsisimula hindi sa E = 0.95V, ngunit sa E = 0.71V . Magtatapos ito, tulad ng dati, sa E = 1.48V. Kaya, ang rehiyon ng pagtalon sa curve ng titration ay lalawak nang malaki.

Ang pagtaas ng temperatura, ayon sa pagkakabanggit, ay nagpapataas ng potensyal ng sistema ng titrant at analyte.

Kaya, kapag pumipili ng pinakamainam na kondisyon para sa redox titration, dapat una sa lahat na isaalang-alang ang kanilang epekto sa estado ng redox system, at, dahil dito, sa tunay na potensyal na redox.

2.2 Kahuluganpuntospagkakapantay-pantay

Sa mga pamamaraan ng redox titration, pati na rin sa mga pamamaraan ng pakikipag-ugnayan ng acid-base, ang iba't ibang paraan ng pagtukoy ng punto ng equivalence ay posible.

1. Naaangkop ang mga pamamaraan na hindi tagapagpahiwatig kapag gumagamit ng mga may kulay na titrants (mga solusyon ng KMnO4, I2), ang bahagyang labis nito ay nagbibigay sa solusyon ng kulay na nakikitang naaayos.

2. Ang mga pamamaraan ng tagapagpahiwatig ay maaaring maging kemikal kung ang mga kemikal na compound ay ginagamit bilang mga tagapagpahiwatig na mabilis na nagbabago ng kanilang kulay malapit sa punto ng equivalence (sa loob ng pagtalon sa titration curve).

Minsan ginagamit ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base sa mga pamamaraan ng redox titration: methyl orange, methyl red, Congo red, atbp. Ang mga indicator na ito sa dulong punto ng titration ay hindi maibabalik na na-oxidize ng labis na ahente ng oxidizing at nagbabago ng kanilang kulay.

Posibleng gumamit ng fluorescent at chemiluminescent indicator kapag nagti-titrate ng mga reducing agent na may malakas na oxidizing agent. Kasama sa mga fluorescent indicator ang maraming sangkap (acridine, euchrysine, atbp.) na naglalabas sa nakikitang rehiyon sa ilang mga pH value ng solusyon pagkatapos ng pag-iilaw ng ultraviolet radiation. Ang mga tagapagpahiwatig ng chemiluminescent ay mga sangkap (luminol, lucigenin, siloxene, atbp.) na naglalabas sa nakikitang rehiyon ng spectrum sa dulong punto ng titration dahil sa mga proseso ng exothermic na kemikal. Ang chemiluminescence ay naobserbahan pangunahin sa panahon ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may hydrogen peroxide, hypochlorites at ilang iba pang mga oxidizing agent. Ang bentahe ng fluorescent at chemiluminescent indicator ay magagamit ang mga ito upang mag-titrate hindi lamang ng transparent at walang kulay, kundi pati na rin sa maulap o may kulay na mga solusyon, kung saan ang mga conventional redox indicator ay hindi angkop para sa titration.

Ang mga pamamaraan ng tagapagpahiwatig ay maaari ding maging physicochemical: potentiometric, amperometric, conductometric, atbp.

2.3 redoxmga tagapagpahiwatig

Upang matukoy ang equivalence point sa redoximetry, ginagamit ang iba't ibang mga tagapagpahiwatig:

1. Mga redox indicator (redox indicators) na nagbabago ng kulay kapag nagbago ang redox potential ng system.

2. Mga partikular na indicator na nagbabago ng kanilang kulay kapag lumalabas ang labis na titrant o nawala ang analyte. Ang mga partikular na tagapagpahiwatig ay ginagamit sa ilang mga kaso. Kaya ang almirol ay isang tagapagpahiwatig para sa pagkakaroon ng libreng yodo, o sa halip na mga triiodide ions. Sa pagkakaroon ng almirol, ito ay nagiging asul sa temperatura ng silid. Ang hitsura ng asul na kulay ng almirol ay nauugnay sa adsorption sa amylase, na bahagi ng almirol.

Minsan ang ammonium thiocyanate ay ginagamit bilang isang indicator kapag nagti-titrate ng mga iron(III) salts; ang mga cation na may mga ion ay bumubuo ng pulang tambalan. Sa equivalence point, lahat ng ions ay nababawasan at ang titrated solution ay nagiging mula pula hanggang sa walang kulay.

Kapag na-titrated sa isang solusyon ng potassium permanganate, ang titrant mismo ay gumaganap ng papel ng isang tagapagpahiwatig. Sa pinakamaliit na labis ng KMnO4, ang solusyon ay nagiging kulay-rosas.

Ang mga tagapagpahiwatig ng redox ay nahahati sa: mababaligtad at hindi maibabalik.

Mga nababaligtad na tagapagpahiwatig - binabaligtad ang kanilang kulay kapag nagbago ang potensyal ng system. Mga hindi maibabalik na tagapagpahiwatig - sumasailalim sa hindi maibabalik na oksihenasyon o pagbawas, bilang isang resulta kung saan ang kulay ng tagapagpahiwatig ay nagbabago nang hindi maibabalik.

Ang mga tagapagpahiwatig ng redox ay umiiral sa dalawang anyo, na-oxidized at nabawasan, na ang kulay ng isang anyo ay naiiba sa kulay ng isa pa.

Ang paglipat ng tagapagpahiwatig mula sa isang anyo patungo sa isa pa at ang pagbabago sa kulay nito ay nangyayari sa isang tiyak na potensyal ng system (potensyal ng paglipat). Ang potensyal na tagapagpahiwatig ay tinutukoy ng Nernst equation:

Kapag ang mga konsentrasyon ng na-oxidized at nabawasang mga anyo ng indicator ay pantay. Kasabay nito, ang kalahati ng mga molekula ng tagapagpahiwatig ay umiiral sa oxidized form, at kalahati sa pinababang anyo. Ang pagitan ng transition ng indicator (IT) ay nasa loob ng mga ratio ng konsentrasyon ng parehong anyo ng indicator mula 1/10 hanggang 10/1.

Kapag nagsasagawa ng redox titration, kinakailangang piliin ang indicator sa paraang ang indicator potential ay nasa loob ng potential jump sa titration curve. Maraming mga indicator ng redox titration ay acidic o basic at maaaring magbago ng kanilang pag-uugali depende sa pH ng medium.

Ang isa sa pinakatanyag at karaniwang ginagamit na mga tagapagpahiwatig ng redox ay ang diphenylamine:

Ang naibalik na anyo ng tagapagpahiwatig ay walang kulay. Sa ilalim ng pagkilos ng mga ahente ng pag-oxidize, ang diphenylamine ay unang irreversible na na-convert sa walang kulay na diphenylbenzidine, na pagkatapos ay reversibly oxidized sa blue-violet diphenylbenzidine violet.

Ang indicator ng dalawang kulay ay ferroin, na isang Fe2+ complex na may o-phenanthroline

Ang titration sa pamamagitan ng paraan ng tagapagpahiwatig ay posible kung para sa isang naibigay na reaksyon EMF? 0.4V. Sa EMF = 0.4-0.2V, ginagamit ang mga instrumental indicator.

3. Pag-uuriparaanredoxtitration

Kung ang reaksyon ng redox ay nagpapatuloy nang hindi stoichiometrically o hindi sapat na mabilis, ang mga hindi direktang pamamaraan ng titration ay ginagamit: back titration at substitution titration. Halimbawa, sa cerimetric determination ng Fe3+, ginagamit ang substitution titration method:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ay hindi nakakasagabal sa titration.

Posible ang redox titration kung ang isang angkop na estado ng oksihenasyon ng analyte ay naroroon sa solusyon. Kung hindi man, bago simulan ang titration, kinakailangan na magsagawa ng isang paunang pagbawas (oxidation) sa isang angkop na estado ng oksihenasyon, tulad ng ginagawa, halimbawa, kapag sinusuri ang isang halo ng Fe2+ at Fe3+ sa pamamagitan ng permanganatometry. Ang paunang pagbabawas (oxidation) ay dapat magbigay ng isang dami ng paglipat ng elementong tinutukoy sa nais na estado ng oksihenasyon.

Ang reagent na ipinakilala para sa layuning ito ay dapat na tulad ng isang tambalan, mula sa labis na kung saan, bago ang simula ng titration, ito ay madaling mapupuksa (sa pamamagitan ng kumukulo, pagsala, atbp.). Sa ilang mga kaso, ang redoximetry ay ginagamit upang matukoy ang mga compound na hindi nagbabago sa kanilang estado ng oksihenasyon.

Kaya, sa pamamagitan ng pagpapalit ng titration, ang calcium, zinc, nickel, cobalt at lead ions ay tinutukoy sa permanganatometry, strong acids sa iodometry.

Talahanayan 1

Mga Paraan ng Redox Titration

Pangalan ng pamamaraan	Karaniwang solusyon (titrant)	Mga equation para sa kalahating reaksyon ng titrant system	Mga tampok ng pamamaraan
Standard na solusyon - oxidant
Permanganatometry		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?	Non-indicator method, na ginagamit sa malawak na hanay ng pH
Bromatometry		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O	Ang indicator ay methyl orange. Miyerkules - lubos na acidic
Cerimetry		Ce4+ + e? = Ce3+	Ang indicator ay ferroin. Miyerkules - lubos na acidic
Chromatometry		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O	Ang tagapagpahiwatig ay diphenylamine. Miyerkules? malakas na acidic
Nitritometry		NO2- + 2H+ + e? = HINDI + H2O	Ang panlabas na tagapagpahiwatig ay iodide starch paper. Miyerkules? subacid
Iodimetry			Tagapagpahiwatig - almirol
Karaniwang solusyon - ahente ng pagbabawas
Ascorbino-metry		С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6	Mga tagapagpahiwatig - variamine blue o potassium thiocyanate para sa pagpapasiya ng Fe3 + ions. Miyerkules - maasim
Titanometry		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O	Ang indicator ay methylene blue. Miyerkules - maasim
Iodometry		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?	Ang tagapagpahiwatig ay almirol-maliit. Pantulong na reagent - KI. Katamtaman - bahagyang acidic o neutral

4. permanganatometry

Ang permanganatometry ay isa sa mga karaniwang ginagamit na pamamaraan ng redox titration. Bilang isang titrant, ginagamit ang isang solusyon ng potassium permanganate, ang mga katangian ng oxidizing na maaaring kontrolin depende sa kaasiman ng solusyon.

4.1 Mga kakaibaparaan

Ang pinakamalawak na ginagamit sa analytical practice ay ang permanganometric na paraan ng pagtukoy sa acidic media: ang pagbawas ng MnO4- hanggang Mn2+ ay mabilis at stoichiometric:

Ang isang tampok ng pamamaraan ay ang malakas na impluwensya ng konsentrasyon ng mga ion ng hydrogen sa karaniwang potensyal ng sistema ng MnO4-/Mn2+. Ang sulfuric acid ay kadalasang ginagamit sa titration sa malakas na acidic na media. Ang mga hydrochloric at nitric acid ay hindi dapat gamitin, dahil ang mga nakikipagkumpitensyang redox na reaksyon ay maaaring mangyari sa kanilang presensya. Ang pagbabawas ng permanganate ion sa isang alkaline medium ay nagpapatuloy nang sunud-sunod: una sa manganate ion MnO42-, at pagkatapos ay sa manganese dioxide MnO2:

Sa dami, ang pagbawas ng permanganate sa isang alkaline na medium hanggang sa manganate ay nagpapatuloy sa pagkakaroon ng isang barium salt. Ang Ba(MnO4)2 ay natutunaw sa tubig, habang ang BaMnO4 ay hindi matutunaw; samakatuwid, ang karagdagang pagbawas ng MnVI mula sa namuo ay hindi magaganap.

Permanganometrically sa isang alkaline medium, bilang panuntunan, ang mga organikong compound ay tinutukoy: formate, formaldehyde, formic, cinnamic, tartaric, citric acids, hydrazine, acetone, atbp.

Ang tagapagpahiwatig ng pagtatapos ng titration ay ang maputlang kulay rosas na kulay ng labis na KMnO4 titrant (isang patak ng 0.004 M titrant solution ay nagbibigay ng kapansin-pansing kulay sa 100 ml ng solusyon). Samakatuwid, kung ang titrated solution ay walang kulay, ang pagkamit ng equivalence point ay maaaring hatulan sa pamamagitan ng paglitaw ng isang maputlang pink na kulay na labis sa KMnO4 titrant sa direktang titration o sa pamamagitan ng pagkawala ng kulay sa reverse titration. Kapag sinusuri ang mga kulay na solusyon, inirerekumenda na gamitin ang tagapagpahiwatig ng ferroin.

Ang mga bentahe ng permanganometric na pamamaraan ay kinabibilangan ng:

1. Posibilidad ng titration na may KMnO4 solution sa anumang medium (acidic, neutral, alkaline).

2. Ang kakayahang magamit ng isang solusyon ng potassium permanganate sa isang acidic na daluyan para sa pagpapasiya ng maraming mga sangkap na hindi nakikipag-ugnayan sa mas mahinang mga ahente ng oxidizing.

Kasama ang nakalistang mga pakinabang, ang paraan ng permanganatometry ay may ilang mga kawalan:

1. Ang KMnO4 titrant ay inihanda bilang pangalawang pamantayan, dahil ang paunang reagent, potassium permanganate, ay mahirap makuha sa isang chemically pure state.

2. Ang mga reaksyong kinasasangkutan ng MnO4- ay posible sa ilalim ng mahigpit na tinukoy na mga kondisyon (pH, temperatura, atbp.).

4.2 Aplikasyonparaan

1. Kahulugan ng mga ahente ng pagbabawas. Kung ang reaksyon ng redox sa pagitan ng tinutukoy na ahente ng pagbabawas at MnO4- ay nagpapatuloy nang mabilis, pagkatapos ay ang titration ay isinasagawa sa isang direktang paraan. Ito ay kung paano tinutukoy ang mga oxalates, nitrite, hydrogen peroxide, iron (II), ferrocyanides, arsenic acid, atbp.:

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Pagpapasiya ng mga ahente ng oxidizing. Magdagdag ng labis sa nagpapababang karaniwang solusyon at pagkatapos ay i-titrate ang nalalabi nito gamit ang KMnO4 solution (paraan ng back titration). Halimbawa, ang chromates, persulfates, chlorites, chlorates at iba pang oxidizing agent ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng permanganometric method, unang kumikilos nang may labis na Fe2+ standard solution, at pagkatapos ay titrating ang unreacted na halaga ng Fe2+ gamit ang KMnO4 solution:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - labis-

Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - nalalabi

3. Ang pagpapasiya ng mga sangkap na walang mga katangian ng redox ay isinasagawa nang hindi direkta, halimbawa, sa pamamagitan ng titration ng pagpapalit. Upang gawin ito, ang tinutukoy na bahagi ay na-convert sa anyo ng isang tambalan na may pagbabawas o pag-oxidizing ng mga katangian, at pagkatapos ay isinasagawa ang titration. Halimbawa, ang calcium, zinc, cadmium, nickel, cobalt ions ay namuo sa anyo ng matipid na natutunaw na mga oxalates:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Ang namuo ay pinaghihiwalay mula sa solusyon, hugasan at natunaw sa H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Pagkatapos H2C2O4 (substituent) ay titrated na may KMnO4 solution:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Pagpapasiya ng mga organikong compound. Ang isang natatanging tampok ng mga reaksyon ng mga organikong compound na may MnO4- ay ang kanilang mababang rate. Ang pagpapasiya ay posible kung ang isang hindi direktang paraan ay ginagamit: ang nasuri na tambalan ay paunang ginagamot na may labis na isang malakas na alkaline na permangant na solusyon at ang reaksyon ay pinapayagan na magpatuloy para sa kinakailangang tagal ng panahon. Ang nalalabi ng permanganeyt ay na-titrate ng sodium oxalate solution:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), labis na nalalabi

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O nalalabi

redox titrimetric

5. kakanyahanatpag-uuripag-ulanparaan

Ang mga pamamaraan ng titration ng precipitation ay mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric na gumagamit ng mga titrants na bumubuo ng mga precipitates na may mga analyte.

Mga kinakailangan para sa mga reaksyon at analyte:

1. Ang sangkap na tutukuyin ay dapat na lubos na natutunaw sa tubig at dapat bumuo ng mga ion na magiging aktibo sa mga reaksyon ng pag-ulan.

2. Ang precipitate na nakuha sa reaksyon ay dapat na halos hindi matutunaw (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Ang mga resulta ng titration ay hindi dapat masira ng adsorption phenomena (co-precipitation).

4. Ang pag-ulan ay dapat mangyari nang mabilis (ibig sabihin, walang mga supersaturated na solusyon ang dapat mabuo).

5. Posibleng ayusin ang equivalence point.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng titration ng precipitation depende sa titrants na ginamit:

Argentometry (titrant AgNO 3);

Mercurometry (titrant Hg 2 (NO 3) 2);

Thiocyanatometry (NH 4 SCN titrant);

Sulfatometry (titrants H 2 SO 4, BaCl 2);

Chromatometry (titrant K 2 CrO 4);

Hexacyanoferratometry (titrant K 4 ).

6. Mga kurbatitrationatsilapagsusuri

Ang pagtatayo ng mga curve ng titration ay isinasagawa batay sa mga kalkulasyon ayon sa panuntunan ng produkto ng solubility at, ayon sa pagkakabanggit.

Ang curve ng titration ay binuo sa mga coordinate na nagpapakita ng pagbabago sa konsentrasyon ng ion na tinutukoy depende sa dami ng idinagdag na titrant.

Kung mas malaki ang pagtalon sa titration sa curve, mas maraming pagkakataon para sa pagpili ng naaangkop na indicator.

Mga salik na nakakaapekto sa magnitude ng pagtalon sa mga curve ng titration ng precipitation:

1. Konsentrasyon ng mga solusyon sa titrant at target na ion Kung mas mataas ang konsentrasyon, mas malaki ang pagtalon sa curve ng titration.

2. Ang solubility ng precipitate na nabuo sa panahon ng titration (mas mababa ang solubility, mas malaki ang titration jump).

Ang pag-asa ng titration jump sa solubility ng isang bahagyang natutunaw na electrolyte.

3. Temperatura

Kung mas mataas ang temperatura, mas malaki ang solubility ng precipitate at mas maliit ang jump sa titration curve. Ang titration ay isinasagawa sa temperatura ng silid.

4. Ionic na lakas ng solusyon

Ang impluwensya ay medyo maliit, dahil ang lakas ng ionic ng solusyon, kumpara sa iba pang mga kadahilanan, ay hindi nagbabago ng solubility ng precipitate nang labis; gayunpaman, mas mataas ang lakas ng ionic ng solusyon, mas mataas ang solubility at mas maliit ang titration jump.

7. Argentometry

Ang Argentometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa pagbuo ng mga halos hindi matutunaw na salts ng Argentum:

X - + Ag + \u003d AgX,

kung saan X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - atbp.

Titrant: AgNO 3 - pangalawang karaniwang solusyon.

Standardisasyon: para sa pangunahing karaniwang solusyon ng sodium chloride NaCl:

Ang indicator para sa standardisasyon ay 5% potassium chromate K 2 CrO 4 . Isinasagawa ang titration hanggang lumitaw ang brown-red precipitate ng argentum chromate:

Depende sa paraan ng titration at indicator na ginamit, ang mga pamamaraan ng argentometry ay inuri sa:

Non-indicator: - Gay-Lussac method (equal haze method)

Paraan hanggang sa punto ng kaliwanagan

Tagapagpahiwatig: - Paraan ni Mohr

Paraan ng Faience-Fischer-Khodakov

Paraan ng Folgard

Higit pang paraan

Titrant: AgNO 3 - sec. std. solusyon.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang indicator ay 5% potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang lumitaw ang brown-red argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Natukoy na mga sangkap: chlorides Cl - , bromides Br - .

Katamtaman: pH ~ 6.5-10.3.

Application: dami ng pagpapasiya ng sodium chloride, potassium chloride, sodium bromide, potassium bromide sa sangkap ng mga nakapagpapagaling na sangkap.

Mga paghihigpit sa aplikasyon:

1. Huwag mag-titrate ng mga acidic na solusyon:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng ammonia at iba pang mga ions, mga molekula na maaaring kumilos bilang mga ligand na may paggalang sa mga Argentum ions sa mga kumplikadong reaksyon ng pagbuo.

3. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng maraming cations (Ba 2+, Pb 2+, atbp.), na bumubuo ng mga may kulay na precipitates na may mga chromate ions CrO 4 2- .

4. Huwag mag-titrate sa pagkakaroon ng mga reducing agent na tumutugon sa CrO 4 2- chromate ions, na ginagawang Cr 3+ ions.

5. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng maraming anion (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, atbp.), Na bumubuo ng mga kulay na precipitates ng argentum na may mga argentum ions.

Paraan ng Faience-Fischer-Khodakov

Titrant: AgNO 3 - sec. std. solusyon

Standardisasyon para sa una. std. na may solusyon ng sodium chloride NaCl sa pamamagitan ng pipetting:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang tagapagpahiwatig para sa standardisasyon ay isang 5% na solusyon ng potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang lumitaw ang isang brown-red precipitate ng argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Katamtaman: pH ~ 6.5-10.3 kapag tinutukoy ang mga chlorides at pH ~ 2.0-10.3 kapag tinutukoy ang mga bromide at iodide.

Mga tagapagpahiwatig ng pamamaraan:

Fluorescein sa pagpapasiya ng chlorides;

Eosin sa pagpapasiya ng bromides at iodide.

Mekanismo ng pagkilos ng mga tagapagpahiwatig: adsorption. Ang mga adsorption indicator ay mga indicator na ang adsorption o desorption sa pamamagitan ng precipitate ay sinamahan ng pagbabago ng kulay sa T.E. o malapit dito.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H ++ Ind - .

Mga kondisyon ng titration:

1. Kaasiman ng mga solusyon

2. Konsentrasyon ng mga reacting solution

3. Pag-account para sa kapasidad ng adsorption ng mga indicator at ions na nasa solusyon.

4. Titration malapit sa te dapat gawin nang dahan-dahan

5. Ang titration na may mga adsorption indicator ay isinasagawa sa nakakalat na liwanag.

Application: dami ng pagpapasiya ng chlorides, bromides, iodide, thiocyanates, cyanides.

Paraan ng Folgard

Mga Titrants: AgNO 3 , ammonium o potassium thiocyanate NH 4 SCN, KSCN - pangalawang standard na solusyon.

Standardisasyon ng AgNO 3 para sa una. std. NaCl solution sa pamamagitan ng pipetting:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang tagapagpahiwatig para sa standardisasyon ng AgNO 3 ay isang 5% na solusyon ng potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang lumitaw ang isang brown-red precipitate ng argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Standardization ng NH 4 SCN, KSCN para sa AgNO 3 standard solution:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Ang tagapagpahiwatig para sa standardisasyon ng ammonium o potassium thiocyanate ay ferum salts (ІІІ) (halimbawa, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O sa pagkakaroon ng nitrate acid):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrate hanggang lumitaw ang malabong kulay rosas.

Miyerkules: nitrate.

Mga tagapagpahiwatig ng pamamaraan: ferum salts (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O sa pagkakaroon ng nitrate acid.

Natukoy na mga sangkap: halide ions, cyanides, thiocyanates, sulfides, carbonates, chromates, oxalates, arsenates, atbp.

Hal - + Ag + (labis) = AgHal

Ag + (nalalabi) + SCN - = AgSCN,

at pagkatapos ng equivalence point:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(kulay rosas-pula)

Kapag tinutukoy ang mga iodide, ang tagapagpahiwatig ay idinagdag sa dulo ng titration upang maiwasan ang isang parallel na reaksyon:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Mga pakinabang ng pamamaraang Volhard - kakayahan sa titration:

Sa napaka acidic na solusyon;

Sa pagkakaroon ng maraming mga cation na nakagambala sa pagpapasiya ng Mohr method (barium, plumbum, atbp. cations, na nabuo ang mga kulay na precipitates ng chromates).

8. Mercurometry

Ang Mercurometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon ng pagbuo ng mga asing-gamot ng mercury (I) Hg 2 2+, na halos hindi natutunaw sa pamamagitan ng pag-ulan:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1.3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4.5 H10 -29

Titrant: sec. std. Hg 2 (NO 3) 2 solusyon.

Standardisasyon: para sa karaniwang solusyon ng NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

Mga tagapagpahiwatig: 1) solusyon ng ferum (ІІІ) thiocyanate (mula pula hanggang sa pagkawalan ng kulay)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

1-2% na solusyon sa alkohol ng diphenylcarbazone (hanggang lumitaw ang isang asul na kulay).

Upang isaalang-alang ang dami ng titrant na ginamit upang i-titrate ang indicator, i-titrate ang isang "blind sample":

2) Ang indicator ay idinagdag bago matapos ang titration, dahil kung ito ay unang idinagdag, maaaring matagal bago ang t.e. diphenylcarbazide ng mercury (II) ay nabuo at nagbibigay ng isang asul na kulay nang mas maaga kaysa sa halide ay titrated.

Natukoy na mga sangkap: chlorides at iodide.

Kapaligiran: napaka acidic (maaaring hanggang sa 5 mol/l H + ions).

Disadvantage: Ang Mercury (I) salts ay napakalason.

9. Sulfametry

Ang Sulfatometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon ng pagbuo ng matipid na natutunaw na mga asing-gamot - sulfates.

Minsan ang barymetry ay nakikilala - isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon para sa pagbuo ng mga hindi matutunaw na barium salts.

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng pagbuo ng pag-ulan ng barium sulfate:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї

def. titrant substance

Mga Titrant: sec. std. mga solusyon H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standardisasyon: H 2 SO 4 na solusyon na may Na 2 B 4 O 7 o Na 2 CO 3 na may methyl orange; Ba (NO 3) 2 at BaCl 2 para sa H 2 SO 4 na may nitrochromazo o orthonyl A.

Mga tagapagpahiwatig: ginagamit ang mga metallochromic indicator (binabago nila ang kanilang kulay sa pagkakaroon ng mga metal ions) - nitrchromazo (ortanyl C), ortanyl A. Ang mga tagapagpahiwatig na ito ay kulay rosas sa solusyon, at lila sa pagkakaroon ng mga barium cations.

Natukoy na mga sangkap sa direktang titration:

sulfate acid - ang nilalaman ng barium;

barium chloride o barium nitrate - nilalaman ng sulfate.

Konklusyon

Sa mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric, ang redox titration ay laganap, ang mga limitasyon ng aplikasyon ng pamamaraang ito ay mas malawak kaysa sa mga pamamaraan ng acid-base o complexometric. Dahil sa malawak na pagkakaiba-iba ng mga reaksyon ng redox, ginagawang posible ng pamamaraang ito na matukoy ang isang malaking bilang ng iba't ibang uri ng mga sangkap, kabilang ang mga hindi direktang nagpapakita ng mga katangian ng redox.

Ang permanganatometry ay ginagamit upang matukoy ang pangkalahatang oxidizability ng tubig at lupa. Kasabay nito, ang lahat ng mga organikong sangkap (kabilang ang humic acids ng mga lupa at natural na tubig) ay tumutugon sa MnO4 - ion sa isang acidic na daluyan. Ang bilang ng millimol equivalents ng KMnO4 na ginagamit para sa titration ay isang katangian ng oxidizability (sa pamamagitan ng permanganate).

Ginagamit din ang permanganatometry para sa pagsusuri ng madaling na-oxidized na mga organic compound (aldehydes, ketones, alcohols, carboxylic acids: oxalic, tartaric, citric, malic, pati na rin ang mga hydrazo group). Sa industriya ng pagkain, maaaring gamitin ang permanganatometry upang matukoy ang nilalaman ng asukal sa mga produktong pagkain at hilaw na materyales, ang nilalaman ng nitrite sa mga sausage.

Sa industriya ng metalurhiko, ang nilalaman ng bakal sa mga asing-gamot, haluang metal, metal, ores at silicates ay tinutukoy ng permanganatometry.

Listahanpanitikan

1. Analytical chemistry. Mga pamamaraan ng kemikal ng pagsusuri / ed. O.M. Petrukhin. Moscow: Chemistry, 1992, 400 p.

2. Vasiliev V.P. Analytical chemistry. Sa 2 pm Part 1. Gravimetric at titrimetric na pamamaraan ng pagsusuri. M.: Mas mataas na paaralan, 1989, 320 p.

3. Mga Batayan ng analytical chemistry. Sa 2 libro. Aklat. 2. Mga paraan ng pagsusuri ng kemikal / ed. Yu.A. Zolotova. Moscow: Mas mataas na paaralan, 2000, 494 p.

Naka-host sa Allbest.ru

...

Mga Katulad na Dokumento

Mga natatanging tampok ng mga reaksyon ng redox. Scheme ng isang karaniwang hydrogen electrode. Nernst equation. Theoretical titration curves. Kahulugan ng equivalence point. Mga tagapagpahiwatig ng redox, permanganatometry.

term paper, idinagdag noong 05/06/2011

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga tagapagpahiwatig ng redox titration. Permanganatometry, iodometry at dichromatometry. Pangkulay ng mga na-oxidized at nabawasang anyo. Pag-aayos ng equivalence point.

abstract, idinagdag 02/23/2011

Mga tampok ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga pangunahing kinakailangan para sa mga reaksyon, pare-pareho ang balanse. Mga katangian ng mga uri ng redox titration, mga indicator at curves nito. Paghahanda at standardisasyon ng mga solusyon.

term paper, idinagdag noong 12/25/2014

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng titrametric analysis. Ang kakanyahan ng paraan ng "neutralisasyon". Paghahanda ng mga solusyon sa pagtatrabaho. Pagkalkula ng mga puntos at pagbuo ng mga kurba para sa acid-base at redox titration. Mga kalamangan at kawalan ng iodometry.

term paper, idinagdag noong 11/17/2013

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga salik na nakakaapekto sa rate ng reaksyon. Mga tukoy at redox na tagapagpahiwatig. Ang kakanyahan ng permanganatometry, iodometry, dichromatometry. Paghahanda ng potassium dichromate solution.

pagtatanghal, idinagdag noong 03/19/2015

Paraan ng acid-base titration: konsepto at nilalaman, pangunahing yugto at prinsipyo ng pagpapatupad, mga kinakailangan, pangunahing kondisyon at posibilidad ng aplikasyon. Pagkalkula ng mga solusyon sa pH. Konstruksyon ng mga titration curves. Ang pagpili ng tagapagpahiwatig at ang katwiran nito.

pagtatanghal, idinagdag noong 05/16/2014

Ang konsepto ng titrametric analysis. Redox titration, mga uri nito at mga kondisyon ng reaksyon. Pagkalkula ng mga titration curve point, potensyal, pagbuo ng isang titration curve. Pagpili ng tagapagpahiwatig, pagkalkula ng mga error sa titration ng tagapagpahiwatig.

term paper, idinagdag noong 06/10/2012

Titrimetric na paraan ng pagsusuri. Teorya ng bromatometric na paraan ng pagsusuri. Teknik ng titration. Mga kalamangan at kawalan ng pamamaraang bromatometric. Phenols. Pagpapasiya ng phenol. Mga reaksiyong kemikal na ginagamit sa mga pamamaraan ng titrimetry.

term paper, idinagdag 03/26/2007

Pag-uuri ng redox titration; ang paggamit nito sa pagsusuri sa parmasyutiko, sa pagtukoy ng oxidizability ng tubig at mga organikong compound. Pagsasaalang-alang ng redox titration sa halimbawa ng cerimetry. Titration ng isang iron salt na may cerium sulfate.

term paper, idinagdag noong 09/12/2012

Pagpapasiya ng tubig ng crystallization sa barium chloride. Pagtatakda ng titer ng gumaganang solusyon ng hydrochloric acid. Paraan ng acid-base at redox titration. Pagpapasiya ng nilalaman ng mga ion sa isang solusyon sa pamamagitan ng paraan ng pagsusuri ng husay.

Lecture 7. Titrimetric na paraan ng pagsusuri.

1. Ang kakanyahan ng titrimetric na paraan ng pagsusuri

2. Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric

3. Mga kalkulasyon sa titrimetry. Mga karaniwang solusyon at gumagana

4. Mga pagkakamali ng pamamaraang titrimetric

5. Konstruksyon ng mga titration curves.

Ang pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay batay sa katotohanan na ang mga sangkap ay tumutugon sa bawat isa sa katumbas na dami:

saann1 atn2 dami ng substance 1 at 2, [ n ]= nunal

saanCmolar katumbas na konsentrasyon;Vdami ng solusyon [V]= l

Pagkatapos, para sa dalawang stoichiometrically reacting substance, ang kaugnayan ay totoo:

Ang pagsusuri ng titrimetric ay isang pamamaraan para sa pagtukoy ng dami ng isang sangkap sa pamamagitan ng tumpak na pagsukat ng dami ng mga solusyon ng mga sangkap na tumutugon sa isa't isa.

Titer- ang halaga ng g ng substance na nasa 1 ml ng solusyon o katumbas ng substance na tutukuyin. Halimbawa, kung ang titer ng H2SO4 ay 0.0049 g/ml, nangangahulugan ito na ang bawat ml ng solusyon ay naglalaman ng 0.0049 g ng sulfuric acid.

Ang isang solusyon na kilala ang titer ay tinatawag na titrated solution. Titration- ang proseso ng pagdaragdag sa test solution o isang aliquot ng katumbas na halaga ng isang titrated solution. Sa kasong ito, ginagamit ang mga karaniwang solusyon - mga solusyon na may eksaktong konsentrasyon ng isang sangkap (Na2CO3, HCl).

Ang reaksyon ng titration ay dapat matugunan ang mga sumusunod na kinakailangan:

1) Ang reaksyon ay dapat magpatuloy sa dami, maging mahigpit na stoichiometric

2) Ang reaksyon ay dapat magpatuloy sa isang mataas na rate;

3) Ang reaksyon ay dapat magpatuloy hanggang sa wakas, dapat na walang mga prosesong nakikipagkumpitensya;

4) Para sa isang ibinigay na reaksyon, dapat mayroong isang maginhawang paraan upang ayusin ang dulo ng reaksyon (ang equivalence point).

Halimbawa, acid-base titration:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (metil orange indicator)

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric.

Ang mga pamamaraan ng titrimetric ng pagsusuri ay maaaring maiuri ayon sa ilang pamantayan. Halimbawa, ayon sa uri ng pangunahing reaksyon na nangyayari sa panahon ng titration:

1) acid-base titration (neutralisasyon): H3O + + OH - ↔ 2H2O

tinutukoy ng pamamaraang ito ang dami ng acid o alkali sa nasuri na solusyon;

a) acidimetry

b) alkalimetry

2) redox titration (redoximetry):

Ox1 + Red2 ↔ Ox2 + Red1

a) permanganatometry (KMnO4);

b) iodometry (I2);

c) bromatometry (KBrO3);

d) dichromatometry (K2Cr2O7);

e) cerimetry (Ce(SO4)2);

f) vanadometry (NH4VO3);

g) titanometry (TiCl3), atbp.

3) titration ng precipitation: Me + X ↔ MeX↓

a) argentometry Ag+ + Cl - "AgCl $

b) mercurometry

4) complexometric titration Mem+ + nL ↔ m+

a) mercury

b) complexometry (EDTA)

Ang pangunahing gawain ng pagsusuri ng titrimetric ay hindi lamang gumamit ng isang solusyon ng eksaktong kilalang konsentrasyon, kundi pati na rin upang matukoy nang tama ang punto ng equivalence. Mayroong ilang mga paraan upang ayusin ang isang equivalence point:

1. Ayon sa kulay ng mga ions ng elementong tinutukoy, halimbawa, mga permanganate ions MNO4 - magkaroon ng isang pulang-pula na kulay

2. Sa tulong ng mga tagapagpahiwatig, halimbawa, ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base ay ginagamit sa reaksyon ng neutralisasyon: litmus, phenolphthalein, methyl orange - mga organikong compound na nagbabago ng kulay kapag lumilipat mula sa isang acidic patungo sa isang alkaline na kapaligiran.

Mga tagapagpahiwatig- mga organikong tina na nagbabago ng kulay kapag nagbabago ang kaasiman ng daluyan. Sa eskematiko (pag-iwas sa mga intermediate form), ang indicator equilibrium ay maaaring katawanin bilang acid-base reaction

HIn + H2O Sa - + H3O +

Ang lugar ng paglipat ng kulay ng tagapagpahiwatig (posisyon at agwat) ay naiimpluwensyahan ng lahat ng mga kadahilanan na tumutukoy sa pare-pareho ng balanse (lakas ng ionic, temperatura, mga dayuhang sangkap, solvent), pati na rin ang tagapagpahiwatig.

3. Sa pamamagitan ng substance-witness

Halimbawa: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (maliwanag na kulay kahel)

Ang isang maliit na halaga ng asin K2CrO4 (saksi) ay idinagdag sa prasko kung saan kinakailangan upang matukoy ang chlorine ion. Pagkatapos, unti-unting idinaragdag ang test substance mula sa burette, habang ang mga chloride ions ang unang nagre-react at nabuo ang isang puting precipitate (AgCl), ibig sabihin, PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Kaya, ang isang dagdag na patak ng pilak na nitrate ay magbibigay ng maliwanag na kulay kahel, dahil ang lahat ng klorin ay nakapag-react na.

Mga pamamaraan ng titration.

1. direktang titration, sa direktang titration ang titrant ay direktang idinagdag sa sangkap na titrated. Ang pamamaraang ito ay naaangkop lamang kung ang lahat ng mga kinakailangan na nakalista sa itaas ay natutugunan.

2. pabalik na titration(na may labis), ginagamit sa isang mabagal na reaksyon. Kung ang rate ng reaksyon ay mababa, o hindi posible na makahanap ng isang tagapagpahiwatig, o ang mga epekto ay sinusunod, halimbawa, ang mga pagkalugi ng analyte dahil sa pagkasumpungin, maaari mong gamitin ang pamamaraan. pabalik na titration: magdagdag ng kilalang labis ng titrant T1 sa substance na tutukuyin, dalhin ang reaksyon sa dulo, at pagkatapos ay hanapin ang dami ng hindi na-react na titrant sa pamamagitan ng pag-titrate nito sa isa pang reagent T2 na may konsentrasyon ng C2. ito ay malinaw na ang halaga ng titrant T1, katumbas ng pagkakaiba CT1VT1 = CT2VT2, ay ginugol sa analyte.

3. hindi direktang titration (sa pamamagitan ng pagpapalit), ginagamit sa pagsusuri ng mga organikong compound. Kung ang reaksyon ay hindi stoichiometric o mabagal na nagpapatuloy, pagkatapos ay ginagamit ang substituent titration, kung saan ang isang kemikal na reaksyon ng analyte na may isang auxiliary reagent ay isinasagawa, at ang produkto na nakuha sa isang katumbas na halaga ay titrated na may angkop na titrant.

Mga pamamaraan para sa pagpapahayag ng konsentrasyon ng isang solusyon.

Konsentrasyon ng molar - mol / l

1M - 1 litro ay naglalaman ng 1 g / mol ng isang sangkap

Molar na konsentrasyon ng mga katumbas (normal na solusyon) (ang solusyon ay dapat maglaman ng isang naibigay na bilang ng mga katumbas na masa sa 1 litro).

Ang katumbas ng kemikal ay ang halaga ng isang sangkap na katumbas ng isang g ng isang hydrogen atom.

Titer ng solusyon T

Titer para sa gumaganang substance: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

Ang titer para sa gumaganang substance ay dapat ma-convert sa titer para sa analyte gamit ang conversion factor: Tonp = Trab F

Halimbawa: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a - sample ng pinag-aralan na sangkap

Mga karaniwang solusyon at gumagana

Ang isang titrant na may kilalang konsentrasyon ay tinatawag na isang karaniwang solusyon. Ayon sa paraan ng paghahanda, ang pangunahin at pangalawang pamantayang solusyon ay nakikilala. Ang isang pangunahing standard na solusyon ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng isang tiyak na dami ng isang chemically pure substance ng isang kilalang stoichiometric na komposisyon sa isang tinukoy na dami ng solvent. Ang pangalawang pamantayang solusyon ay inihahanda tulad ng sumusunod: maghanda ng solusyon na may tinatayang konsentrasyon at tukuyin ang konsentrasyon nito (standardize) laban sa naaangkop na pangunahing pamantayan.

Ang mga pangunahing sangguniang sangkap ay dapat matugunan ang ilang mga kinakailangan:

1. Ang komposisyon ng sangkap ay dapat na mahigpit na tumutugma sa pormula ng kemikal. Mas mababa sa 0.05% ang impurity content

2. Ang sangkap ay dapat na matatag sa temperatura ng silid, hindi hygroscopic, hindi na-oxidized ng atmospheric oxygen, hindi sumipsip ng carbon dioxide, hindi pabagu-bago.

3. Ang sangkap ay dapat na may sapat na mataas na molekular na timbang upang mabawasan ang mga error sa pagtimbang.

Para sa paghahanda ng mga pangunahing karaniwang solusyon, maaari mong gamitin ang fixanal - isang ampoule kung saan ang isang kilalang halaga ng isang karaniwang sangkap o solusyon ay selyadong.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric

Analytical chemistry

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay maaaring maiuri ayon sa likas na katangian ng reaksyong kemikal na pinagbabatayan ng pagpapasiya ng mga sangkap, at ayon sa paraan ng titration.

Sa pamamagitan ng kanilang likas na katangian, ang mga reaksyon na ginamit sa pagsusuri ng titrimetric ay may iba't ibang uri - mga reaksyon ng kumbinasyon ng ion at mga reaksyon ng pagbabawas ng oksihenasyon. Alinsunod dito, ang mga pagpapasiya ng titrimetric ay maaaring nahahati sa mga sumusunod na pangunahing pamamaraan: titration ng acid-base (neutralisasyon), mga pamamaraan ng pag-ulan at kumplikado, paraan ng pagbabawas ng oksihenasyon.

Paraan ng acid-base titration (neutralization). Kabilang dito ang mga kahulugan batay sa pakikipag-ugnayan ng mga acid at base, i.e. sa reaksyon ng neutralisasyon:

Ang paraan ng acid-base titration (neutralization) ay tumutukoy sa dami ng mga acid (alkalimetry) o mga base (acidimetry) sa isang naibigay na solusyon, ang dami ng mga salts ng mga mahinang acid at mahinang base, pati na rin ang mga sangkap na tumutugon sa mga asing-gamot na ito. Ang paggamit ng mga non-aqueous solvents (alcohols, acetone, atbp.) ay naging posible upang mapalawak ang hanay ng mga sangkap na maaaring matukoy ng pamamaraang ito.

Mga paraan ng pag-ulan at kumplikado. Kabilang dito ang mga pagpapasiya ng titrimetric batay sa pag-ulan ng isang ion sa anyo ng isang hindi mahusay na natutunaw na tambalan o ang pagbubuklod nito sa isang mahirap na dissociated complex.

Mga paraan ng oksihenasyon - pagbawi (redoximetry). Ang mga pamamaraang ito ay batay sa mga reaksyon ng oksihenasyon at pagbabawas. Karaniwang pinangalanan ang mga ito ayon sa ginamit na titrated reagent solution, halimbawa:

permanganatometry, na gumagamit ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may potassium permanganate KMnO4;

iodometry, na gumagamit ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may yodo o pagbabawas sa mga I-ion;

bichromatometry, na gumagamit ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may potassium dichromate K2Cr2O7;

bromatometry, na gumagamit ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may potassium bromate KBrO3.

Kasama rin sa mga pamamaraan ng pagbabawas ng oksihenasyon ang cerimetry (pagbabawas sa mga ion ng Ce4+), vanadatometry (pagbabawas sa mga ion ng VO3), titanometry (pagbabawas sa mga ion ng T13+). Ayon sa paraan ng titration, ang mga sumusunod na pamamaraan ay nakikilala.

Direktang paraan ng titration. Sa kasong ito, ang ion na tutukuyin ay titrated sa isang reagent solution (o vice versa).

paraan ng pagpapalit. Ginagamit ang pamamaraang ito kapag, para sa isang kadahilanan o iba pa, mahirap matukoy ang punto ng equivalence, halimbawa, kapag nagtatrabaho sa hindi matatag na mga sangkap, atbp.

Paraan ng back titration (titration by residue). Ang pamamaraang ito ay ginagamit kapag walang angkop na tagapagpahiwatig na magagamit o kapag ang pangunahing reaksyon ay hindi nagpapatuloy nang napakabilis. Halimbawa, upang matukoy ang CaCO3, ang isang sample ng isang sangkap ay ginagamot ng labis na titrated hydrochloric acid solution:

Alinmang paraan ang ginamit upang matukoy, palaging ipinapalagay:

1) tumpak na pagsukat ng mga volume ng isa o parehong mga reacting na solusyon;

2) ang pagkakaroon ng isang titrated solution, kung saan isinasagawa ang titration;

3) pagkalkula ng mga resulta ng pagsusuri.

Alinsunod dito, bago magpatuloy sa pagsasaalang-alang ng mga indibidwal na pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric, isaalang-alang natin ang pagsukat ng mga volume, pagkalkula ng mga konsentrasyon at paghahanda ng mga titrated na solusyon, pati na rin sa mga kalkulasyon para sa mga pagpapasiya ng titrimetric.

Equivalence point

Equivalence point (sa titrimetric analysis) - ang sandali ng titration kapag ang bilang ng mga katumbas ng idinagdag na titrant ay katumbas o katumbas ng bilang ng mga katumbas ng analyte sa sample. Sa ilang mga kaso, ang ilang mga equivalence point ay sinusunod sunod-sunod, halimbawa, kapag nagti-titrate ng polybasic acids o kapag nagti-titrate ng isang solusyon kung saan mayroong ilang mga ion na matutukoy.

Ang titration curve plot ay may isa o higit pang inflection point na tumutugma sa equivalence point.

Ang dulong punto ng isang titration (katulad ng equivalence point, ngunit hindi pareho) ay ang punto kung saan nagbabago ang kulay ng indicator sa isang colorimetric titration.

Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng equivalence point

Gamit ang mga indicator

Ito ay mga sangkap na nagbabago ng kanilang kulay dahil sa mga proseso ng kemikal. Ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base, tulad ng phenolphthalein, ay nagbabago ng kulay depende sa pH ng solusyon na kanilang kinaroroonan. Ang mga redox indicator ay nagbabago ng kanilang kulay kasunod ng pagbabago sa potensyal ng system, at sa gayon ay ginagamit sa redox titrations. Bago magsimula ang titration, ang ilang patak ng indicator ay idinagdag sa test solution at ang titrant ay idinagdag nang patak. Sa sandaling ang solusyon pagkatapos baguhin ng tagapagpahiwatig ang kulay nito, ang titration ay itinigil, ang sandaling ito ay humigit-kumulang sa equivalence point.

Panuntunan sa pagpili ng indicator - kapag nagti-titrate, ginagamit ang isang indicator na nagbabago ng kulay nito malapit sa equivalence point, i.e. ang agwat ng paglipat ng kulay ng tagapagpahiwatig ay dapat, kung maaari, ay tumutugma sa pagtalon sa titration.

Potentiometry

Sa kasong ito, ginagamit ang isang aparato upang sukatin ang potensyal ng elektrod ng solusyon. Kapag naabot ang equivalence point, ang potensyal ng gumaganang elektrod ay nagbabago nang malaki.

Sa pH meter

Ang pH meter ay mahalagang potentiometer din, na gumagamit ng electrode na ang potensyal ay nakasalalay sa nilalaman ng H+ ions sa solusyon, ito ay isang halimbawa ng paggamit ng isang ion selective electrode. Sa ganitong paraan, masusubaybayan ang pagbabago sa pH sa buong proseso ng titration. Kapag naabot ang equivalence point, ang pH ay nagbabago nang malaki. Ang pamamaraang ito ay mas tumpak kaysa sa titration gamit ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base, at madaling ma-automate.

Konduktibidad

Ang conductivity ng isang electrolyte solution ay nakasalalay sa mga ions na naroroon dito. Sa panahon ng titration, ang conductivity ay madalas na nagbabago nang malaki (Halimbawa, sa isang acid-base titration, ang H+ at OH− ions ay nakikipag-ugnayan upang bumuo ng isang neutral na molekula ng H2O, na nagiging sanhi ng pagbabago sa conductivity ng solusyon). Ang pangkalahatang kondaktibiti ng solusyon ay nakasalalay din sa iba pang mga ion na naroroon (halimbawa, mga counterin), na gumagawa ng iba't ibang kontribusyon dito. Ito naman, ay nakasalalay sa mobility ng bawat ion at sa kabuuang konsentrasyon ng mga ions (ionic strength). Kaugnay nito, mas mahirap hulaan ang pagbabago sa conductivity kaysa sukatin ito.

Pagbabago ng kulay

Sa ilang mga reaksyon, ang pagbabago ng kulay ay nangyayari kahit na walang pagdaragdag ng isang tagapagpahiwatig. Ito ay madalas na sinusunod sa redox titrations, kapag ang mga panimulang materyales at mga produkto ng reaksyon ay may iba't ibang kulay sa iba't ibang mga estado ng oksihenasyon.

pag-ulan

Kung ang isang hindi matutunaw na solid ay nabuo sa panahon ng reaksyon, isang precipitate ay nabuo sa dulo ng titration. Ang isang klasikong halimbawa ng naturang reaksyon ay ang pagbuo ng lubos na hindi matutunaw na silver chloride na AgCl mula sa Ag+ at Cl− ions. Nakapagtataka, hindi nito tumpak na tinutukoy ang pagtatapos ng titration, kaya ang precipitation titration ay kadalasang ginagamit bilang back titration.

Isothermal calorimetric titration

Ang isang isothermal titration calorimeter ay ginagamit, na tumutukoy sa equivalence point sa pamamagitan ng dami ng init na inilabas o hinihigop ng reacting system. Ang pamamaraang ito ay mahalaga sa biochemical titrations, halimbawa, upang matukoy kung paano nagbubuklod ang substrate ng enzyme sa isang enzyme.

Thermometric titrimetry

Ang Thermometric titrimetry ay isang lubhang nababaluktot na pamamaraan. Naiiba ito sa calorimetric titrimetry dahil ang init ng reaksyon, na ipinahiwatig ng pagbagsak o pagtaas ng temperatura, ay hindi ginagamit upang matukoy ang dami ng sangkap na nasa sample ng pagsubok. Sa kabaligtaran, ang equivalence point ay tinutukoy batay sa lugar kung saan nangyayari ang pagbabago ng temperatura. Depende kung ang reaksyon sa pagitan ng titrant at ng analyte ay exothermic o endothermic, ang temperatura sa panahon ng proseso ng titration ay tataas o bababa nang naaayon. Kapag nag-react na ang lahat ng test substance sa titrant, ang pagbabago sa lugar kung saan tumataas o bumababa ang temperatura ay ginagawang posible upang matukoy ang equivalence point at ang liko sa curve ng temperatura. Ang eksaktong equivalence point ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng pagkuha ng pangalawang derivative ng temperature curve: ang isang malinaw na peak ay magsasaad ng equivalence point.

Spectroscopy

Maaaring matukoy ang equivalence point sa pamamagitan ng pagsukat sa light absorption ng solusyon sa panahon ng titration kung alam ang spectrum ng produkto, titrant, o analyte. Ang kamag-anak na nilalaman ng produkto ng reaksyon at ang sangkap ng pagsubok ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang punto ng equivalence. Gayunpaman, ang pagkakaroon ng libreng titrant (na nagpapahiwatig ng pagkumpleto ng reaksyon) ay maaaring makita sa napakababang halaga.

Amperometry

Isang paraan na nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang equivalence point sa pamamagitan ng magnitude ng kasalukuyang sa isang naibigay na potensyal. Ang magnitude ng kasalukuyang dahil sa reaksyon ng oksihenasyon/pagbawas ng sangkap ng pagsubok o produkto sa gumaganang elektrod ay depende sa kanilang konsentrasyon sa solusyon. Ang equivalence point ay tumutugma sa isang pagbabago sa magnitude ng kasalukuyang. Ang pamamaraang ito ay pinaka-kapaki-pakinabang kapag ito ay kinakailangan upang bawasan ang pagkonsumo ng titrant, halimbawa, kapag titrating halides na may Ag+ ion.

Direkta at pabalik na titration.

Sa pinakasimpleng variant ng titration, direktang nakikipag-ugnayan ang analyte sa titrant. Ang halaga ng analyte ay kinakalkula mula sa molar na konsentrasyon ng titrant, ang dami nito na kinakailangan upang maabot ang equivalence point, at ang stoichiometry ng reaksyon sa pagitan ng analyte at ng titrant.

Sa isang back titration, ang analyte ay hindi nakikipag-ugnayan sa titrant, ngunit sa isa pang reagent na naroroon nang labis. Ang labis ay pagkatapos ay tinutukoy sa pamamagitan ng titration. Kung ang paunang halaga ng reagent ay kilala at ang labis nito ay natutukoy, kung gayon ang pagkakaiba sa pagitan ng mga ito ay ang halaga ng reagent na pumasok sa reaksyon kasama ang analyte.

Ang back titration ay ginagamit, halimbawa, kapag ang equilibrium constant ng direktang titration reaction ay masyadong maliit. Ang iba pang mga dahilan sa paggamit ng back titration ay ang kawalan ng angkop na paraan ng indikasyon o ang hindi sapat na rate ng reaksyon sa direktang titration.

pagpapalit ng titration.

Magnesium complex MgY2- ay idinagdag sa nasuri na solusyon na naglalaman ng mga ion ng metal upang matukoy. kasi ito ay hindi gaanong matatag kaysa sa complex ng metal ion na matutukoy sa complexone, pagkatapos ay isang substitution reaction ang magaganap at ang Mg2+ ion ay pinakawalan.

Pagkatapos ang Mg2+ ion ay na-titrate ng complexone III sa pagkakaroon ng eriochrome black T.

Batay sa dami ng EDTA na ginamit para sa titration, ang mass ng metal ion na matutukoy ay kinakalkula. Ang pamamaraang ito ng titration ay posible lamang kung ang mga kumplikadong compound ng nasuri na mga metal ay mas matatag kaysa sa magnesium complex.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga mag-aaral, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.

Nai-post sa http://www.allbest.ru/

Plano

1. Kakanyahan ng precipitation titration

2. Argentometric titration

3. Thiocyanatometric titration

4. Application ng precipitation titration

4.1 Paghahanda ng standardized silver nitrate solution

4.2 Paghahanda ng standardized ammonium thiocyanate solution

4.3 Pagtukoy sa nilalaman ng chlorine ng isang sample ayon kay Volhard

4.4 Pagpapasiya ng nilalaman ng sodium trichloroacetate sa isang teknikal na produkto

1. Ang kakanyahan ng pag-ulantitration

Pinagsasama ng pamamaraan ang mga pagpapasiya ng titrimetric batay sa mga reaksyon ng pagbuo ng precipitate ng mga hindi natutunaw na compound. Para sa mga layuning ito, ang ilang mga reaksyon lamang na nakakatugon sa ilang mga kundisyon ay angkop. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy nang mahigpit ayon sa equation at walang mga side process. Ang resultang precipitate ay dapat na halos hindi matutunaw at mabilis na namuo, nang walang pagbuo ng mga supersaturated na solusyon. Bilang karagdagan, ito ay kinakailangan upang matukoy ang dulo ng punto ng titration gamit ang isang tagapagpahiwatig. Sa wakas, ang phenomena ng adsorption (co-precipitation) ay dapat na ipahayag nang mahina sa panahon ng titration na ang resulta ng pagpapasiya ay hindi nabaluktot.

Ang mga pangalan ng mga indibidwal na pamamaraan ng pag-ulan ay hinango mula sa mga pangalan ng mga solusyon na ginamit. Ang paraan gamit ang isang solusyon ng silver nitrate ay tinatawag na argentometry. Tinutukoy ng pamamaraang ito ang nilalaman ng C1~ at Br~ ion sa neutral o bahagyang alkaline na media. Ang Thiocyanatometry ay batay sa paggamit ng isang solusyon ng ammonium thiocyanate NH 4 SCN (o potassium KSCN) at nagsisilbi upang matukoy ang mga bakas ng C1- at Br ~, ngunit nasa malakas na alkaline at acidic na mga solusyon. Ginagamit din ito upang matukoy ang nilalaman ng pilak sa mga ores o haluang metal.

Ang mamahaling paraan ng argentometric para sa pagtukoy ng mga halogens ay unti-unting pinapalitan ng mercurometric method. Sa huli, isang solusyon ng mercury nitrate (I) Hg 2 (NO 3) 2 ang ginagamit.

Isaalang-alang natin nang mas detalyado ang argentometric at thiocyanatometric titration.

2. Argentometric titration

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng pag-ulan ng C1~ at Br~ ion sa pamamagitan ng mga silver cation na may pagbuo ng mga bahagyang natutunaw na halides:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Sa kasong ito, ginagamit ang isang solusyon ng silver nitrate. Kung ang sangkap ay nasuri para sa nilalaman ng pilak, pagkatapos ay isang solusyon ng sodium (o potassium) chloride ang ginagamit. gamot sa titration solution

Ang mga curve ng titration ay may malaking kahalagahan para sa pag-unawa sa paraan ng argentometry. Bilang halimbawa, isaalang-alang ang kaso ng titration ng 10.00 ml ng 0.1 N. solusyon ng sodium chloride 0.1 N. isang solusyon ng pilak nitrite (nang hindi isinasaalang-alang ang pagbabago sa dami ng solusyon).

Bago ang simula ng titration, ang konsentrasyon ng mga chloride ions sa solusyon ay katumbas ng kabuuang konsentrasyon ng sodium chloride, i.e. 0.1 mol / l o \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Kapag ang 9.00 ml ng isang silver nitrate solution ay idinagdag sa sodium chloride solution na titrated at 90% ng mga chloride ions ay namuo, ang kanilang konsentrasyon sa solusyon ay bababa ng isang factor ng 10 at magiging katumbas ng N0 ~ 2 mol / l, at pC1 ay magiging katumbas ng 2. Dahil ang value nPAgci= IQ- 10 , ang konsentrasyon ng mga silver ions sa kasong ito ay magiging:

Ika-10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, O pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Katulad nito, ang lahat ng iba pang mga punto ay kinakalkula upang i-plot ang titration curve. Sa equivalence point pCl=pAg= = 5 (tingnan ang talahanayan).

Pagbabago ng Talahanayan sa pC\ at pAg sa panahon ng titration ng 10.00 ml ng 0.1 N. solusyon ng sodium chloride 0.1 N. solusyon ng silver nitrate

Idinagdag ang solusyon ng AgNO 3,


9.99 10.00 (katumbas na punto) 10.01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Ang jump interval sa argentometric titration ay depende sa konsentrasyon ng mga solusyon at sa halaga ng solubility product ng precipitate. Kung mas maliit ang PR value ng compound na nagreresulta mula sa titration, mas malawak ang jump interval sa titration curve at mas madaling ayusin ang end point ng titration gamit ang indicator.

Ang pinakakaraniwan ay ang argentometric determination ng chlorine sa pamamagitan ng Mohr method. Ang kakanyahan nito ay binubuo sa direktang titration ng isang likido na may solusyon ng silver nitrate na may indicator ng potassium chromate hanggang ang isang puting precipitate ay nagiging kayumanggi.

Mohr's method indicator - isang solusyon ng K2CrO 4 ay nagbibigay ng pulang precipitate ng silver chromate Ag 2 CrO 4 na may silver nitrate, ngunit ang solubility ng precipitate (0.65-10 ~ 4 E / l) ay mas malaki kaysa sa solubility ng silver chloride ( 1.25X _X10 ~ 5 E / l ). Samakatuwid, kapag ang titrating na may solusyon ng silver nitrate sa pagkakaroon ng potassium chromate, ang isang pulang precipitate ng silver chromate ay lilitaw lamang pagkatapos magdagdag ng labis na Ag + ions, kapag ang lahat ng chloride ions ay namuo na. Sa kasong ito, ang isang solusyon ng silver nitrate ay palaging idinagdag sa nasuri na likido, at hindi kabaligtaran.

Ang mga posibilidad ng paggamit ng argentometry ay medyo limitado. Ginagamit lamang ito kapag nagti-titrate ng neutral o bahagyang alkaline na solusyon (pH 7 hanggang 10). Sa isang acidic na kapaligiran, ang silver chromate precipitate ay natutunaw.

Sa malakas na alkaline na mga solusyon, ang silver nitrate ay nabubulok sa paglabas ng hindi matutunaw na oxide Ag 2 O. Ang pamamaraan ay hindi rin angkop para sa pagsusuri ng mga solusyon na naglalaman ng NH ^ ion, dahil sa kasong ito ang isang ammonia complex ay nabuo kasama ang Ag + cation + - Ang nasuri na solusyon ay hindi dapat maglaman ng Ba 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ at iba pang mga ions na namuo na may potassium chromate. Gayunpaman, ang argentometry ay maginhawa sa pagsusuri ng mga walang kulay na solusyon na naglalaman ng C1~ at Br_ ions.

3. Thiocyanatometric titration

Ang thiocyanatometric titration ay batay sa precipitation ng Ag+ (o Hgl+) ions na may thiocyanates:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Ang pagpapasiya ay nangangailangan ng solusyon ng NH 4 SCN (o KSCN). Tukuyin ang Ag+ o Hgi + sa pamamagitan ng direktang titration na may solusyon ng thiocyanate.

Ang thiocyanatometric na pagpapasiya ng mga halogens ay isinasagawa ayon sa tinatawag na paraan ng Volhard. Ang kakanyahan nito ay maaaring ipahayag sa mga diagram:

CI- + Ag+ (labis) -* AgCI + Ag+ (nalalabi), Ag+ (nalalabi) + SCN~-> AgSCN

Sa madaling salita, ang labis ng isang titrated solution ng silver nitrate ay idinagdag sa isang likidong naglalaman ng C1~. Ang nalalabi ng AgNO 3 ay ibinalik sa titrated gamit ang isang thiocyanate solution at ang resulta ay kinakalkula.

Ang indicator ng paraan ng Volhard ay isang puspos na solusyon ng NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Hangga't mayroong Ag + ions sa titrated liquid, ang idinagdag na SCN ~ anion ay nagbubuklod sa precipitation ng AgSCN, ngunit huwag makipag-ugnayan sa Fe 3 + ions. Gayunpaman, pagkatapos ng equivalence point, ang pinakamaliit na labis ng NH 4 SCN (o KSCN) ay nagiging sanhi ng pagbuo ng mga pulang dugo na ion 2 + at +. Salamat sa ito, posible na matukoy ang katumbas na punto.

Mas madalas ginagamit ang mga kahulugan ng thiocyanatometric kaysa sa mga argentometric. Ang pagkakaroon ng mga acid ay hindi nakakasagabal sa Volhard titration at kahit na nag-aambag sa mas tumpak na mga resulta, dahil ang acidic na kapaligiran ay pumipigil sa hydrolysis ng Fe** salt. Ginagawang posible ng pamamaraan na matukoy ang C1~ ion hindi lamang sa alkalis, kundi pati na rin sa mga acid. Ang pagpapasiya ay hindi makagambala sa pagkakaroon ng Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + at ilang iba pang mga ion. Gayunpaman, kung ang nasuri na solusyon ay naglalaman ng mga ahente ng oxidizing o mercury salts, kung gayon ang paggamit ng pamamaraang Volhard ay magiging imposible: ang mga ahente ng oxidizing ay sumisira sa SCN-ion, at ang mercury cation ay namuo nito.

Ang alkaline test solution ay na-neutralize bago ang titration na may nitric acid, kung hindi, ang Fe 3 + ions na bahagi ng indicator ay magpapaulan ng iron (III) hydroxide.

4. Application ng precipitation titration

4.1 Paghahanda ng isang standardized na solusyon ng silver nitrate

Ang mga pangunahing pamantayan para sa pag-standardize ng silver nitrate solution ay sodium o potassium chlorides. Maghanda ng karaniwang solusyon ng sodium chloride at humigit-kumulang 0.02 N. silver nitrate solution, i-standardize ang pangalawang solusyon ayon sa una.

Paghahanda ng karaniwang solusyon ng sodium chloride. Ang isang solusyon ng sodium chloride (o potassium chloride) ay inihanda mula sa kemikal na purong asin. Ang katumbas na masa ng sodium chloride ay katumbas ng molar mass nito (58.45 g/mol). Theoretically, para sa paghahanda ng 0.1 l 0.02 N. ang solusyon ay nangangailangan ng 58.45-0.02-0.1 \u003d 0.1169 g ng NaCl.

Kumuha ng isang sample ng humigit-kumulang 0.12 g ng sodium chloride sa isang analytical na balanse, ilipat ito sa isang 100 ml volumetric flask, matunaw, dalhin ang volume sa marka ng tubig, ihalo nang mabuti. Kalkulahin ang titer at normal na konsentrasyon ng stock sodium chloride solution.

Paghahanda ng 100 ML ng humigit-kumulang 0.02 N. solusyon ng silver nitrate. Ang silver nitrate ay isang mahirap na reagent, at kadalasan ang mga solusyon nito ay may konsentrasyon na hindi mas mataas kaysa sa 0.05 N. Para sa gawaing ito, ang 0.02 n ay angkop. solusyon.

Sa argentometric titration, ang katumbas na masa ng AgN0 3 ay katumbas ng molar mass, ibig sabihin, 169.9 g / mol. Samakatuwid, 0.1 l 0.02 n. ang solusyon ay dapat maglaman ng 169.9-0.02-0.1 \u003d 0.3398 g AgNO 3. Gayunpaman, hindi makatuwirang kumuha ng eksaktong tulad ng isang sample, dahil ang komersyal na silver nitrate ay palaging naglalaman ng mga impurities. Timbangin ang mga technochemical scale na humigit-kumulang 0.34 - 0.35 g ng silver nitrate; timbangin sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ml, isang solusyon sa isang maliit na halaga ng tubig at dalhin ang volume na may tubig; itabi ang solusyon sa flask, balutin ito sa itim na papel at ibuhos ito sa isang madilim na bote ng salamin. ng sulfur nitrate solution sa pamamagitan ng sodium chloride.pilak at ihanda ito para sa titration. Banlawan ang pipette na may sodium chloride solution at ilipat ang 10.00 ml ng solusyon sa isang conical flask. Magdagdag ng 2 patak ng saturated potassium chromate solution at maingat na i-titrate gamit ang silver nitrate solution na patak-patak habang hinahalo. Tiyakin na ang timpla ay nagiging mamula-mula mula sa dilaw na may isang labis na patak ng silver nitrate. Pagkatapos ulitin ang titration 2-3 beses, kunin ang average ng convergent reading at kalkulahin ang normal na konsentrasyon ng silver nitrate solution.

Ipagpalagay natin na para sa titration 10.00 ml ng 0.02097 N. sodium chloride solution ay napunta sa average na 10.26 ml ng silver nitrate solution. Pagkatapos

A^ AgNOj . 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

Kung ito ay dapat na matukoy ang nilalaman ng C1 ~ sa sample, pagkatapos, bilang karagdagan, ang titer ng silver nitrate solution sa chlorine ay kinakalkula: T, - \u003d 35.46-0. ml ng silver nitrate solution ay tumutugma sa 0.0007244 g ng titrated chlorine.

4.2 Paghahanda ng standardized ammonium thiocyanate solutionako

Ang solusyon ng NH 4 SCN o KSCN na may tiyak na kilalang titer ay hindi maaaring ihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng sample, dahil ang mga salt na ito ay napakahygroscopic. Samakatuwid, maghanda ng solusyon na may tinatayang normal na konsentrasyon at itakda ito sa isang standardized na solusyon ng silver nitrate. Ang indicator ay isang saturated solution ng NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Upang maiwasan ang hydrolysis ng Fe salt, 6 N ay idinagdag sa indicator mismo at sa nasuri na solusyon bago ang titration. nitric acid.

Paghahanda ng 100 ML ng humigit-kumulang 0.05 N. solusyon sa ammonium thiocyanate. Ang katumbas na masa ng NH4SCN ay katumbas ng molar mass nito, i.e. 76.12 g/mol. Samakatuwid, 0.1 l 0.05 n. ang solusyon ay dapat maglaman ng 76.12.0.05-0.1=0.3806 g ng NH 4 SCN.

Kumuha ng isang sample na humigit-kumulang 0.3-0.4 g sa isang analytical na balanse, ilipat ito sa isang 100 ml na prasko, matunaw, palabnawin ang dami ng solusyon sa tubig hanggang sa marka at ihalo.

Standardisasyon ng ammonium thiocyanate solution sa pamamagitan ng silver nitrate. Maghanda ng burette para sa titration gamit ang NH 4 SCN solution. Banlawan ang pipette na may silver nitrate solution at sukatin ang 10.00 ml nito sa isang conical flask. Magdagdag ng 1 ml ng NH 4 Fe(SO 4) 2 solusyon (tagapagpahiwatig) at 3 ml. 6 n. nitric acid. Dahan-dahan, na may tuluy-tuloy na pagkabalisa, ibuhos ang solusyon ng NH 4 SCN mula sa buret. Itigil ang titration kapag lumitaw ang isang brown-pink na 2+ na kulay, na hindi nawawala nang may malakas na pag-alog.

Ulitin ang titration 2-3 beses, kunin ang average mula sa convergent reading at kalkulahin ang normal na konsentrasyon ng NH 4 SCN.

Ipagpalagay na para sa titration 10.00 ml ng 0.02043 N. silver nitrate solution ay napunta sa average na 4.10 ml ng NH 4 SCN solution.

4.3 Kahulugannilalamanchlorine sa sample ayon kay Folgard

Ang mga Volhard halogens ay natutukoy sa pamamagitan ng back titration ng silver nitrate residue na may solusyon ng NH 4 SCN. Gayunpaman, ang tumpak na titration ay posible lamang dito sa kondisyon na ang mga hakbang ay ginawa upang maiwasan (o pabagalin) ang reaksyon sa pagitan ng silver chloride at labis na iron thiocyanate:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

kung saan ang kulay na lumilitaw sa una ay unti-unting nawawala. Pinakamainam na i-filter ang AgCl precipitate bago i-titrate ang labis na silver nitrate gamit ang NH 4 SCN solution. Ngunit kung minsan, sa halip, ilang organikong likido ang idinagdag sa solusyon, hindi ito hinahalo sa tubig at, kumbaga, ihihiwalay ang ApCl precipitate mula sa labis na nitrate.

Paraan ng kahulugan. Kumuha ng test tube na may solusyon ng analyte na naglalaman ng sodium chloride. Ang isang tinimbang na bahagi ng sangkap ay natunaw sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 ML at ang dami ng solusyon ay dinala hanggang sa marka ng tubig (ang konsentrasyon ng klorido sa solusyon ay dapat na hindi hihigit sa 0.05 N).

Pipette ang 10.00 ml ng nasuri na solusyon sa isang conical flask, magdagdag ng 3 ml ng 6N. nitric acid at magdagdag ng kilalang labis na solusyon ng AgNO 3 mula sa burette, halimbawa 18.00 ml. Pagkatapos ay salain ang precipitate ng silver chloride. Titrate ang pilak na nalalabi sa nitrate na may NH 4 SCN gaya ng inilarawan sa nakaraang talata. Pagkatapos ulitin ang kahulugan ng 2-3 beses, kunin ang average. Kung ang namuo ng silver chloride ay sinala, pagkatapos ay dapat itong hugasan at ang mga paghuhugas ay idinagdag sa filtrate.

Ipagpalagay natin na ang sample na timbang ay 0.2254 g. Sa 10.00 ml ng nasuri na solusyon ay idinagdag 18.00 ml ng 0.02043 N. solusyon ng silver nitrate. Para sa titration ng labis nito, 5.78 ml * 0.04982 n. NH 4 SCN solusyon.

Una sa lahat, kinakalkula namin kung anong dami 0.02043 n. ang silver nitrate solution ay tumutugma sa 5.78 ml ng 0.04982 N na ginugol sa titration. NH 4 SCN solusyon:

dahil dito, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml ng 0.2043 n napunta sa pag-ulan ng C1 ~ ion. solusyon ng silver nitrate. Mula dito ay madaling mahanap ang normal na konsentrasyon ng sodium chloride solution.

Dahil ang katumbas na masa ng chlorine ay 35.46 g/mol*, ang kabuuang masa ng chlorine sa sample ay:

772 \u003d 0.007988-35.46-0.1 \u003d 0.02832 g.

0.2254 g C1 - 100%

x \u003d 0.02832-100 / 0.2254 \u003d 12.56%.:

0.02832 > C1 -- x%

Ayon sa pamamaraang Folgard, tinutukoy din ang nilalaman ng Br~ at I-ion. Kasabay nito, hindi kinakailangang i-filter ang mga precipitates ng silver bromide o iodide. Ngunit dapat itong isaalang-alang na ang Fe 3 + ion ay nag-oxidize ng mga iodide sa libreng yodo. Samakatuwid, ang tagapagpahiwatig ay idinagdag pagkatapos ng pag-ulan ng lahat ng mga ions ng I-silver nitrate.

4.4 Pagpapasiya ng nilalaman ng trichltungkol sasodium acetate | sa isang teknikal na paghahanda (para sa chlorine)

Ang teknikal na sodium trichloroacetate (TXA) ay isang herbicide para sa pagkontrol ng mga damo. Ito ay isang puti o mapusyaw na kayumangging mala-kristal na substansiya, lubos na natutunaw sa tubig. Ayon kay Folgard, ang mass fraction ng mga organochloride compound ay unang tinutukoy, at pagkatapos ay pagkatapos ng pagkasira ng chlorine. Sa pagkakaiba, hanapin ang mass fraction (%) ng sodium chlorine trichloroacetate.

Pagpapasiya ng mass fraction (%) ng chlorine inorganic compound. Tumpak na tinimbang ang 2-2.5 g ng gamot, ilagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 250 ML, matunaw, palabnawin ang solusyon sa tubig hanggang sa marka, ihalo. Pipette ang 10 ml ng solusyon sa isang conical flask at magdagdag ng 5-10 ml ng puro nitric acid.

Magdagdag mula sa burette ng 5 o 10 ml ng 0.05 N. silver nitrate solution at ang labis nito, titrate na may 0.05 N. NH 4 SCN solution sa presensya ng NH 4 Fe(SO 4) 2 (indicator).

Kalkulahin ang mass fraction (%) ng chlorine (x) ng mga inorganic compound gamit ang formula

(V - l / i) 0.001773-250x100

kung saan ang V ay ang dami ng eksaktong 0.05 n. AgNO 3 solusyon na kinuha para sa pagsusuri; Vi -- ang volume ay eksaktong 0.05 N. NH 4 SCN solution na ginagamit para sa titration ng labis na AgNO 3 ; t ay isang sample ng sodium trichloroacetate; Ang 0.001773 ay ang masa ng chlorine na tumutugma sa 1 ml ng 0.05 N. Solusyon ng AgNO. Pagpapasiya ng mass fraction (%) ng kabuuang chlorine. Dalhin ang 10 ml ng naunang inihandang solusyon sa isang conical flask, magdagdag ng 10 ml ng solusyon na may mass fraction ng NaOH 30% at 50 ml ng tubig. Ikonekta ang flask sa isang reflux bead condenser at pakuluan ang mga nilalaman sa loob ng 2 oras. Hayaang lumamig ang likido, banlawan ang condenser ng tubig, kolektahin ang hugasang tubig sa parehong prasko. Magdagdag ng 20 ml ng dilute (1: 1) nitric acid sa solusyon at ibuhos ang 30 ml ng 0.05 N. solusyon ng silver nitrate. Titrate ang labis na silver nitrate na may 0.05 N. NH 4 SCN solution sa presensya ng NH 4 Fe(SO 4) 2. Kalkulahin ang mass fraction (%) ng kabuuang chlorine (xi) gamit ang formula sa itaas. Hanapin ang mass fraction (%) ng sodium trichloroacetate sa paghahanda (х^) gamit ang formula

x2 \u003d (x1 - x) (185.5 / 106.5),

kung saan ang 185.5 ay ang molar mass ng sodium trichloroacetate; Ang 106.5 ay ang masa ng chlorine na nakapaloob sa molar mass ng sodium trichloroacetate.

Naka-host sa Allbest.ru

...

Mga Katulad na Dokumento

Ang kakanyahan at pag-uuri ng mga pamamaraan ng acid-base titration, ang paggamit ng mga tagapagpahiwatig. Mga tampok ng complexometric titration. Pagsusuri ng mga pamamaraan ng titration ng ulan. Detection ng end point ng titration. Ang konsepto ng argenometry at ticyanometry.

pagsubok, idinagdag noong 02/23/2011

Ang pagkakasunud-sunod ng pagkalkula ng curve ng titration ng isang hydrochloric acid solution na may solusyon ng mahinang base ng ammonium hydroxide. Pagbuo ng isang titration curve, pagpapasiya ng equivalence point at direktang neutralidad. Pagpili ng indicator at pagkalkula ng error nito.

kontrol sa trabaho, idinagdag 01/03/2016

Pagpapasiya ng alkalinity carrier content sa sodium carbonate solution sa pamamagitan ng direktang acid-base titration. Ang pagpapahayag ng matematika ng batas ng katumbas. Konstruksyon ng integral at differential curves ng potentiometric titration.

gawaing laboratoryo, idinagdag noong 02/15/2012

Ang konsepto at uri ng pagsusuri ng titrimetric. Pagkilala sa mga kumplikadong ahente at tagapagpahiwatig. Paghahanda ng isang titrated na solusyon para sa complexometric titration. Pamamaraan para sa pag-aaral ng aluminyo, bismuth, lead, magnesium, zinc.

term paper, idinagdag noong 01/13/2013

Paraan ng potentiometric titration. Acid-base titration. Pagpapasiya ng dulong punto ng titration. Paraan ng pagsasagawa ng potentiometric titration. Potentiometric titration, mga instrumentong ginamit at pagpoproseso ng mga resulta ng pagsusuri.

term paper, idinagdag 06/24/2008

pagtatanghal, idinagdag noong 03/19/2015

Pagkalkula ng mga error sa indicator para sa mga napiling indicator, titration curve na may 25 ml ng 0.05 M CH3COOH solution na may 0.05 M KOH solution. Mga tagapagpahiwatig ng acid-base. Mga yugto ng titration: panimulang punto, lugar bago ang punto at lugar pagkatapos ng equivalence point.

pagsubok, idinagdag noong 12/18/2013

term paper, idinagdag noong 12/25/2014

term paper, idinagdag noong 06/10/2012

Portal para sa mag-aaral. Pagsasanay sa sarili

Mga uri ng pag-uuri

Neutralisasyon

kumplikadong pagbuo

redoximetry

Ayon sa paraan ng titration

Ang halaga ng pagsusuri

Mga pamamaraan ng pananaliksik sa analytical chemistry

Dibisyon ng Analytical Methods

Mga detalye ng titrimetric na pananaliksik

Mga opsyon para sa paghahanda ng titrated na solusyon sa pamamagitan ng pagtimbang ng paunang sangkap

Konklusyon

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Mga Katulad na Dokumento

Mga pamamaraan ng titration.

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Mga Katulad na Dokumento

MGA KAUGNAY NA ARTIKULO