Zat tersuspensi. Zat tersuspensi dalam air limbah (Pekerjaan laboratorium) Zat tersuspensi dapat ditentukan dengan metode

RD 52.24.468-2005

Layanan Federal untuk Hidrometeorologi dan Pemantauan
lingkungan

DOKUMEN PANDUAN

ZAT TERsuspensi DAN ISI TOTAL

DENGAN METODE GRAVIMETRI

Kata pengantar

1. DIKEMBANGKAN OLEH SI “Institut Hidrokimia”

2. PENGEMBANG L.V. Boeva, Ph.D. kimia. Sains, A.A. Nazarova, Ph.D. kimia. ilmu pengetahuan

3. DISETUJUI oleh Wakil Kepala Roshydromet pada tanggal 15 Juni 2005.

4. SERTIFIKAT SERTIFIKAT MVI Diterbitkan oleh Dinas Metrologi Lembaga Negara “Lembaga Hidrokimia” pada tanggal 30 Desember 2004, No. 112.24-2004.

5. TERDAFTAR OLEH GU TsKB GMP dengan nomor RD 52.24.468-2005 tanggal 30 Juni 2005.

6. BUKAN RD 52.24.468-95 “Petunjuk metodologis. Metodologi pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dan kandungan total pengotor dalam air dengan metode gravimetri"

Perkenalan

Padatan tersuspensi - ini adalah zat yang tertinggal pada filter saat menggunakan satu atau beberapa metode penyaringan. Secara umum diterima untuk memasukkan partikel asal mineral dan organik yang tertinggal pada filter ketika sampel disaring melalui filter dengan diameter pori 0,45 mikron.

Konten pengotor total - jumlah semua zat terlarut dan tersuspensi, yang ditentukan dengan menguapkan sampel air tanpa filter, mengeringkan residu yang dihasilkan pada suhu 105 °C hingga berat dan penimbangan konstan.

RD 52.24.468-2005

DOKUMEN PANDUAN

ZAT TERsuspensi DAN ISI TOTAL
KOTOR DALAM AIR. METODE PELAKSANAAN
PENGUKURAN KONSENTRASI MASSA
DENGAN METODE GRAVIMETRI

Tanggal perkenalan 01-07-2005

1 area penggunaan

Dokumen pedoman ini menetapkan metodologi untuk melakukan pengukuran (selanjutnya disebut metodologi) konsentrasi massa zat tersuspensi (lebih dari 5 mg/dm 3) dan kandungan total pengotor (lebih dari 10 mg/dm 3) di dalam tanah. air permukaan dan air limbah yang diolah menggunakan metode gravimetri.

2. Karakteristik kesalahan pengukuran

2.1. Tunduk pada semua kondisi pengukuran yang diatur oleh metodologi, karakteristik kesalahan hasil pengukuran dengan probabilitas 0,95 tidak boleh melebihi nilai yang diberikan dalam tabel.

2.2. Nilai indikator akurasi metode digunakan ketika:

Pendaftaran hasil pengukuran yang dikeluarkan oleh laboratorium;

Penilaian kegiatan laboratorium terhadap mutu pengukuran;

Menilai kemungkinan penggunaan hasil pengukuran ketika menerapkan teknik di laboratorium tertentu.

Meja 1 - Rentang pengukuran, nilai karakteristik kesalahan dan komponennya (P = 0,95)

3.1.1. Skala analitik 2 kelas akurasi menurut Gost 24104-2001.

3.1.2. Silinder pengukur menurut GOST 1770-74 dengan kapasitas:

100 cm 3 - 6 buah.

250 cm 3 - 6 buah.

500 cm 3 - 1 buah.

1 dm 3 - 1 buah.

3.1.3. Labu berbentuk kerucut menurut GOST 25336-82 dengan kapasitas:

500 cm 3 - 6 buah.

1 dm 3 - 6 buah.

3.1.4. Kaca tahan panas menurut GOST 25336-82 dengan kapasitas:

500 cm 3 - 1 buah.

3.1.5. Gelas timbang (bug) rendah menurut GOST 25336-82 dengan diameter tidak lebih dari 6 cm - 6 pcs.

3.1.6. Gelas porselen menurut GOST 9147-80 dengan kapasitas 100 - 150 cm 3 - 6 pcs.

3.1.7. Cawan lebur porselen dengan penutup sesuai dengan Gost 9147-80

diameter 25 - 35 mm - 6 buah.

3.1.8. Cawan biologis rendah (Petri) menurut Gost 25336-82

diameter 100 - 150 mm - 2 buah.

3.1.10. Lemari pengering untuk keperluan laboratorium umum.

3.1.11. Tungku peredam menurut TU 79 RSFSR 337-72.

3.1.12. Kompor listrik menurut Gost 14919-83.

3.1.13. Pemandian air.

3.1.14. Perangkat untuk menyaring sampel dalam kondisi vakum menggunakan filter membran atau corong laboratorium sesuai dengan GOST 25336-82

diameter 6 - 8 cm - 6 pcs.

3.1.15. Pinset.

Diperbolehkan menggunakan alat ukur, perkakas, dan perlengkapan pembantu jenis lain, termasuk yang diimpor, yang ciri-cirinya tidak lebih buruk dari yang diberikan dalam.

3.2. Reagen dan bahan berikut digunakan saat melakukan pengukuran:

3.2.1. Asam klorida menurut GOST 3118-77, tingkat analitis.

3.2.2. Air sulingan menurut Gost 6709-72.

3.2.3. Filter membran jenis apa pun, tahan terhadap pemanasan hingga 110 °C, dengan diameter tidak lebih dari 6 cm, dengan diameter pori 0,45 mikron atau filter kertas bebas abu “pita biru”, dengan diameter tidak lebih dari 11 cm menurut TU 6-09-1678-86.

3.2.4. Kertas saring.

4. Metode pengukuran

Metode gravimetri untuk menentukan konsentrasi massa zat tersuspensi didasarkan pada penyaringan sampel air melalui filter dengan diameter pori 0,45 mikron dan menimbang sedimen yang dihasilkan setelah dikeringkan hingga massa konstan.

Metode gravimetri untuk menentukan konsentrasi massa total zat terlarut dan tersuspensi (kandungan pengotor total) didasarkan pada penguapan air uji tanpa filter dengan volume yang diketahui dalam penangas air, pengeringan residu pada 105 °C hingga berat konstan dan penimbangan. Konsentrasi massa zat terlarut (residu kering) dapat ditentukan dengan perhitungan.

5. Persyaratan keselamatan dan lingkungan

5.1. Saat melakukan pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dalam sampel air limbah alami dan yang diolah, persyaratan keselamatan yang ditetapkan dalam standar negara bagian dan dokumen peraturan terkait dipatuhi.

5.2. Menurut tingkat dampaknya terhadap tubuh, zat berbahaya yang digunakan saat melakukan pengukuran termasuk dalam kelas bahaya 2 dan 3 menurut GOST 12.1.007-76.

5.3. Kandungan zat berbahaya yang digunakan di udara area kerja tidak boleh melebihi konsentrasi maksimum yang diizinkan sesuai dengan GOST 12.1.005-88.

5.4. Tidak ada persyaratan khusus untuk keamanan lingkungan.

6. Persyaratan kualifikasi operator

Orang dengan pendidikan menengah kejuruan yang telah menguasai teknik diperbolehkan melakukan pengukuran dan mengolah hasilnya.

7. Kondisi pengukuran

Saat melakukan pengukuran di laboratorium, kondisi berikut harus dipenuhi:

Suhu udara (22 ± 5) °C;

Tekanan atmosfer dari 84,0 hingga 106,7 kPa (dari 630 hingga 800 mm Hg);

Kelembaban udara tidak lebih dari 80% pada 25 °C;

Tegangan listrik (220 ± 10) V;

Frekuensi AC (50 ± 1) Hz.

8. Pengambilan sampel dan penyimpanan

Pengambilan sampel dilakukan sesuai dengan Gost 17.1.5.05-85, gost r 51592-2000. Peralatan pengambilan sampel harus mematuhi gost 17.1.5.04-81 dan gost r 51592-2000. Sampel tidak disimpan. Penentuan padatan tersuspensi dan kandungan pengotor total harus dilakukan sesegera mungkin setelah pengambilan sampel. Jika hal ini tidak memungkinkan, sampel sebaiknya disimpan di lemari es tidak lebih dari 7 hari.

Saat pengambilan sampel, lapisan minyak, minyak dan lemak harus dihindari ke dalam sampel, yang keberadaannya dapat merusak hasil penentuan padatan tersuspensi dan kandungan total pengotor.

9. Persiapan melakukan pengukuran

9.1. Persiapan filter membran

Filter direbus dalam air suling selama 5 - 10 menit. Perebusan dilakukan sebanyak 3 kali, setiap kali air dikuras dan diganti dengan air tawar.

Filter kemudian ditempatkan dalam cawan Petri dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C selama satu jam. Filter bersih disimpan dalam cawan petri tertutup.

Sebelum digunakan, saringan ditandai dengan pensil lembut, dimasukkan ke dalam botol bertanda menggunakan pinset, dikeringkan pada suhu 105 °C selama satu jam, didinginkan dalam desikator dan botol tertutup yang berisi saringan ditimbang dengan timbangan analitik.

9.2. Mempersiapkan filter kertas

Filter kertas “pita biru” yang sudah dihilangkan abunya diberi label, dilipat, ditempatkan dalam corong dan dicuci dengan 100 - 150 cm 3 air suling. Kemudian keluarkan filter dari corong dengan pinset, masukkan ke dalam botol berlabel dan keringkan dalam oven bersuhu 105 °C selama satu jam. Dinginkan botol dengan filter dalam desikator dan, tutup dengan penutup, timbang dengan timbangan analitik. Ulangi prosedur pengeringan hingga selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

9.3. Mempersiapkan cawan lebur

Cawan porselen bertutup dicuci dengan larutan asam klorida, kemudian dengan air suling, dikeringkan, dikalsinasi pada suhu 600 °C selama 2 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Ulangi kalsinasi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

9.4. Persiapan larutan asam klorida

30 cm3 asam klorida dicampur dengan 170 cm3 air suling.

10. Melakukan pengukuran

Filter membran yang telah disiapkan dan ditimbang dipasang pada alat filtrasi. Campur sampel air secara menyeluruh dan segeramengukur volume yang diperlukan untuk analisis dengan silinder. Yang terakhir ini tergantung pada jumlah padatan tersuspensi. Massa sedimen padatan tersuspensi pada filter harus minimal 2 mg dan tidak lebih dari 200 mg. Lewatkan air melalui filter, tambahkan sedikit demi sedikit dari silinder. Sedimen yang menempel pada dinding corong filter dicuci ke dalam filter membran dengan sebagian filtratnya.

Pada akhir penyaringan, filter dengan endapan dicuci dua kali dengan air suling dingin dalam porsi tidak lebih dari 10 cm 3, dikeluarkan dari alat penyaringan dengan pinset, ditempatkan dalam botol yang sama, dikeringkan terlebih dahulu di udara, dan kemudian di oven dengan suhu 105°C selama satu jam, setelah itu ditimbang berapa? Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg bila berat sedimen kurang dari 50 mg dan 1 mg bila berat sedimen lebih dari 50 mg.

Penggunaan kertas filter diperbolehkan jika tidak ada alat filtrasi membran di laboratorium. Saat menggunakan filter kertas, entri yang sesuai dibuat dalam protokol.

Filter kertas yang ditimbang ditempatkan dalam corong, dibasahi dengan sedikit air suling untuk memastikan daya rekat yang baik, dan sejumlah air uji yang tercampur rata disaring (lihat).

Setelah penyaringan selesai, air dibiarkan mengalir seluruhnya, kemudian saringan yang ada endapannya dicuci tiga kali dengan air suling dingin dalam porsi tidak lebih dari 10 cm 3, dikeluarkan dengan hati-hati dengan pinset dan dimasukkan ke dalam botol yang sama di mana itu ditimbang sebelum disaring. Filter dikeringkan selama 2 jam pada suhu 105 °C, didinginkan dalam desikator dan botol ditutup dengan penutup, ditimbang. Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg bila berat sedimen kurang dari 50 mg dan 1 mg bila berat sedimen lebih dari 50 mg.

Cangkir untuk penguapan ditempatkan dalam penangas air yang diisi dengan air suling, volume air yang dianalisis yang tercampur rata, mengandung 10 hingga 250 mg pengotor, secara bertahap dituangkan ke dalamnya dan diuapkan hingga volume 5 - 10 cm 3. Sampel yang telah diuapkan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam cawan, dicuci cawan tersebut 2 - 3 kali dengan air suling dalam porsi 4 - 5 cm 3. Evaporasi sampel sampai kering dalam wadah.

Setelah penguapan, bagian bawah wadah dilap dengan kertas saring yang dibasahi dengan larutan asam klorida untuk menghilangkan kontaminasi dan dibilas dengan air suling.

Cawan lebur dipindahkan ke lemari pengering dan dikeringkan pada suhu 105° C selama 2 jam, dinginkan dalam desikator, tutup dengan penutup dan timbang. Ulangi prosedur pengeringan dan penimbangan hingga selisih penimbangan kurang dari 0,5 mg.

11. Perhitungan dan penyajian hasil pengukuran

11.1.Konsentrasi massa zat tersuspensi dalam airX, mg/dm 3, dihitung dengan rumus

(1)

dimana massa botol dengan membran atau kertas saring dengan sedimen padatan tersuspensi, g;

Berat botol dengan membran atau kertas saring tanpa sedimen, g;

V- volume sampel air yang disaring, dm 3.

11.2. Kandungan pengotor total (konsentrasi total padatan terlarut dan tersuspensi)X 1mg/ dm 3, dihitung dengan rumus

(2)

Di mana M 1 - massa wadah, g;

M 2 - massa wadah dengan residu kering, g;

V- volume sampel air yang diambil untuk penguapan, dm 3.

11.3. Residu keringX 2 , mg/dm 3, dihitung dengan rumus

X 2 = X 1 - X, (3)

Di mana: X 1 - kandungan pengotor total, mg/dm3;

X- konsentrasi massa zat tersuspensi, mg/dm3.

11.4. Hasil pengukuran terhadap indikator yang ditentukanX, X 1 X 2 , mg/dm 3, dalam dokumen yang mengatur penggunaannya, disajikan dalam bentuk:

X± D ; X 1 ± H 1 ; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4)

dimana ± D , ± D 1 batas karakteristik kesalahan pengukuran zat tersuspensi dan kandungan pengotor total, mg/dm 3 (tabel);

± D 2 - batas karakteristik kesalahan untuk menghitung residu kering, mg/dm 3 .

D 2 dihitung dengan rumus

(5)

Nilai numerik hasil pengukuran konsentrasi massa harus diakhiri dengan angka yang sama dengan nilai karakteristik kesalahan.

11.4. Hasilnya dapat diterima untuk disajikan dalam bentuk:

X±D aku, X 1 ± D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95)

tunduk pada D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6)

dimana ± D l - batas karakteristik kesalahan hasil pengukuran, ditetapkan selama penerapan metodologi di laboratorium dan dipastikan dengan memantau stabilitas hasil pengukuran, mg/dm 3.

Catatan - Diperbolehkan untuk menetapkan karakteristik kesalahan hasil pengukuran ketika memperkenalkan suatu teknik di laboratorium berdasarkan ekspresi D l = 0,84 · D dengan klarifikasi selanjutnya seiring dengan akumulasi informasi dalam proses pemantauan stabilitas pengukuran hasil.

12. Pengendalian mutu hasil pengukuran pada saat penerapan teknik di laboratorium

12.1. Pengendalian mutu hasil pengukuran pada saat penerapan teknik di laboratorium meliputi:

Pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran (berdasarkan penilaian pengulangan ketika menerapkan prosedur pengendalian tersendiri);

Pemantauan kestabilan hasil pengukuran (berdasarkan pemantauan kestabilan simpangan baku pengulangan).

12.2. Algoritma untuk kontrol operasional pengulangan

12.2.1. Prosedur pengendalian untuk pengendalian pengulangan dilakukan dengan menggunakan sampel kerja. Untuk melakukan ini, sampel air yang dipilih dikocok secara menyeluruh, dibagi menjadi dua bagian, dan prosedur pengukuran dilakukan sesuai dengan atau.

12.2.2. Hasil prosedur pengendalian padatan tersuspensi (kandungan pengotor total)R Ke ( R" Ke ) dihitung menggunakan rumus

R k = | X - X"|, R" k = | X 1 - X" 1 | (7)

Di mana X, X" (X 1 , X" 1 ) - hasil pengukuran kontrol konsentrasi massa indikator yang ditentukan, mg/dm 3.

12.2.3. Standar kontrol pengulanganR P dihitung dengan rumus

R n = 2,77 detik R, (8)

dimana R- indikator pengulangan metode (tabel), mg/dm 3.

12.2.4. Hasil dari prosedur pengendalian harus memenuhi syarat

R menjadi £ R hal atau R" menjadi £ R P (9)

12.2.5. Jika hasil prosedur pengendalian memenuhi kondisi (9), maka prosedur pengukuran dianggap memuaskan.

Jika kondisi (9) tidak terpenuhi, dilakukan dua kali pengukuran lagi dan selisih hasil maksimum dan minimum dibandingkan dengan standar kendali sebesar 3,6 S R. Jika batas pengulangan terlampaui berkali-kali, penyebab yang menyebabkan hasil yang tidak memuaskan ditentukan dan tindakan diambil untuk menghilangkannya.

12.3. Frekuensi pemantauan operasional dan tata cara pemantauan kestabilan hasil pengukuran diatur dalam Pedoman Mutu Laboratorium.

13. Menilai penerimaan hasil yang diperoleh dalam kondisi reproduktifitas

Perbedaan hasil pengukuran yang diperoleh di dua laboratorium tidak boleh melebihi batas reproduktifitas. Jika kondisi ini terpenuhi, maka kedua hasil pengukuran tersebut dapat diterima dan nilai rata-rata keseluruhannya dapat digunakan sebagai nilai akhir. Nilai batas reproduksibilitas dihitung menggunakan rumus

R= 2,77 detik R (10)

Jika batas reproduktifitas terlampaui, metode untuk menilai penerimaan hasil pengukuran dapat digunakan sesuai dengan bagian 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

CATATAN Penilaian akseptabilitas dilakukan bila diperlukan untuk membandingkan hasil pengukuran yang diperoleh oleh dua laboratorium.

Layanan Federal untuk Hidrometeorologi dan Pemantauan Lingkungan

LEMBAGA NEGARA “LEMBAGA HIDROKIMIA”

SERTIFIKAT No.112.24-2004
tentang sertifikasi teknik pengukuran

Prosedur pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dan kandungan total pengotor dalam perairan dengan metode gravimetri

dikembangkan oleh Universitas Negeri "Institut Hidrokimia" (GU GHI)

dan diatur RD 52.24.468-2005

disertifikasi sesuai dengan Gost R 8.563-96 sebagaimana diubah pada tahun 2002.

Sertifikasi dilakukan berdasarkan hasil penelitian eksperimental

Berdasarkan hasil sertifikasi, ditemukan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan metrologi yang dikenakan padanya dan memiliki karakteristik metrologi dasar sebagai berikut:

1. Rentang pengukuran, nilai karakteristik kesalahan dan komponennya (P = 0,95)

Rentang konsentrasi massa yang diukur X,mg/dm 3

Indeks keterulangan (standar deviasi keterulangan) s R, mg/dm 3

Indeks reprodusibilitas (deviasi standar reprodusibilitas) s R,mg/dm 3

Indikator akurasi (batas kesalahan pada probabilitas P = 0,95) ± D, mg/dm 3

Padatan tersuspensi

Dari 5 hingga 50 termasuk.

Dari 10 hingga 100 termasuk.

2. Rentang pengukuran, batas keterulangan dengan tingkat kepercayaan P = 0,95

3. Pada saat penerapan metode di laboratorium, sediakan:

Pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran (berdasarkan penilaian pengulangan ketika menerapkan prosedur pengendalian tersendiri);

Pemantauan kestabilan hasil pengukuran (berdasarkan pemantauan kestabilan simpangan baku pengulangan).

Algoritma pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran diberikan dalam RD 52.24.468-2005.

Frekuensi pemantauan operasional dan tata cara pemantauan kestabilan hasil pengukuran diatur dalam Pedoman Mutu Laboratorium.

Kepala ahli metrologi dari Institut Kimia Negara A.A. Nazarova

LAYANAN PENGAWASAN FEDERAL
DI BIDANG PENGELOLAAN ALAM

ANALISIS KIMIA KUANTITATIF AIR

TEKNIK PENGUKURAN
KONSENTRASI MASSA ZAT TERsuspensi
DALAM SAMPEL ALAMI DAN AIR LIMBAH
DENGAN METODE GRAVIMETRI

PND F 14.1:2:3.110-97

Teknik ini disetujui untuk keperluan pemerintah
pengendalian lingkungan

MOSKOW
(Edisi 2016)

Metodologi pengukuran disertifikasi oleh Pusat Metrologi dan Sertifikasi "SERTIMET" Cabang Ural dari Akademi Ilmu Pengetahuan Rusia (Sertifikat Akreditasi No. RA.RU.310657 tanggal 12 Mei 2015), ditinjau dan disetujui oleh anggaran negara federal lembaga "Pusat Federal untuk Analisis dan Penilaian Dampak Teknogenik" (FSBI "FCAO") .

Metodologi edisi ini diperkenalkan untuk menggantikan PND F 14.1:2.110-97 edisi sebelumnya dan berlaku mulai 1 Desember 2016 hingga keluarnya edisi baru.

Informasi tentang metodologi pengukuran bersertifikat telah ditransfer ke Dana Informasi Federal untuk Memastikan Keseragaman Pengukuran.

Pengembang: © NPP Aquatest LLC

1 TUJUAN DAN RUANG LINGKUP APLIKASI

Dokumen peraturan ini menetapkan metode untuk mengukur konsentrasi massa zat tersuspensi dalam kisaran 3,0 hingga 5000 mg/dm 3 dalam sampel perairan alami (permukaan dan bawah tanah) dan limbah (industri, domestik, badai, yang diolah) dengan menggunakan metode gravimetri. .

Hasil pengukuran mungkin salah jika terdapat banyak produk minyak dan lemak dalam sampel, oleh karena itu, saat mengambil sampel, jangan biarkan lapisan permukaan atau partikel mengambang (potongan kertas, daun, rumput, dll.) masuk ke dalamnya. .

2 REFERENSI PERATURAN

Nilai indikator akurasi metode digunakan ketika:

Pendaftaran hasil pengukuran yang dikeluarkan oleh laboratorium;

Penilaian kegiatan laboratorium terhadap mutu pengujian;

Menilai kemungkinan penggunaan hasil pengukuran ketika menerapkan teknik di laboratorium tertentu.

Indikator akurasi (batas kesalahan relatif pada probabilitas P = 0,95), ±δ, %

Indeks keterulangan (deviasi standar relatif keterulangan), σ R, %

Indeks reprodusibilitas (deviasi standar relatif reproduktifitas), σ R,%

Dari 3,0 hingga 10,0 termasuk.

St. 10.0 hingga 50.0 termasuk.

St. 50,0 hingga 5000 termasuk.

5 ALAT PENGUKURAN, PERANGKAT BANTU, REAGEN DAN BAHAN

5.1 Alat ukur, peralatan gelas laboratorium, alat bantu

Timbangan laboratorium serba guna kelas khusus atau akurasi tinggi dengan batas penimbangan terbesar 210 g

Silinder berdimensi 1, 3 dengan kapasitas 25, 50, 100, 250, 500 dan 1000 cm 3

Jam tangan mekanis dengan perangkat alarm

Corong laboratorium dengan diameter 75, 100 dan 150 mm

Kaca V-1, TCS dengan kapasitas 500 cm3

Gelas timbang (bug) rendah CH-45/13 atau CH-60/14

Cawan biologis rendah (Petri) dengan diameter 100 - 150 mm

Desikator versi 2

Pinset medis

Kabinet pengering untuk keperluan laboratorium umum, memastikan pemeliharaan suhu pemanasan (105 ± 2)°С

TU 64-1-909-80

Kompor listrik dengan spiral tertutup dan daya pemanas yang dapat disesuaikan

Perangkat filtrasi vakum PVF-35 atau PVF-47

TU-3616-001-32953279

Botol penyimpan sampel dengan kapasitas 500, 1000 dan 2000 cm 3 atau

Botol Polyethylene (Polypropylene) untuk menyimpan sampel dengan kapasitas 500, 1000 dan 2000 cm3

Alat ukur harus diverifikasi dalam batas waktu yang ditetapkan.

Diperbolehkan menggunakan alat ukur lain, termasuk yang diimpor, dari jenis yang disetujui dan alat bantu dengan karakteristik tidak lebih rendah dari yang ditentukan dalam paragraf.

5.2 Reagen dan bahan

Diperbolehkan menggunakan reagen dan bahan yang diproduksi sesuai dengan peraturan dan dokumentasi teknis lainnya, termasuk yang diimpor, dengan karakteristik tidak lebih rendah dari yang ditentukan dalam paragraf.

6 PERSYARATAN KESELAMATAN

6.1. Saat melakukan pengukuran, perlu untuk mematuhi persyaratan keselamatan saat bekerja dengan reagen kimia sesuai dengan GOST 12.1.007.

6.2. Keamanan listrik saat bekerja dengan instalasi listrik dipastikan sesuai dengan GOST R 12.1.019.

6.3. Organisasi pelatihan keselamatan kerja bagi pekerja dilakukan sesuai dengan Gost 12.0.004.

6.4. Tempat laboratorium harus memenuhi persyaratan keselamatan kebakaran sesuai dengan Gost 12.1.004 dan memiliki peralatan pemadam kebakaran sesuai dengan gost 12.4.009.

7 PERSYARATAN KUALIFIKASI OPERATOR

Orang yang memenuhi syarat sebagai teknisi kimia atau asisten laboratorium kimia dan mahir dalam teknik analisis gravimetri diperbolehkan untuk melakukan pengukuran dan memproses hasilnya.

8 KONDISI PENGUKURAN

Saat melakukan pengukuran di laboratorium, kondisi berikut harus dipenuhi:

Suhu udara sekitar (22 ± 6) °C;

Tekanan atmosfer (84 - 106) kPa;

Kelembaban relatif tidak lebih dari 80% pada suhu 25°C;

Frekuensi AC (50 ± 1) Hz;

Tegangan listrik (220 ± 22) V.

9 PENGUMPULAN DAN PENYIMPANAN SAMPEL

9.1. Pengambilan sampel untuk pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dilakukan sesuai dengan Gost 31861 dan gost 17.1.5.05.

9.2. Peralatan pengambilan sampel harus mematuhi gost 31861, gost 17.1.5.04 dan gost 17.1.5.05.

9.3. Sampel diambil dalam wadah kaca atau plastik, sebelumnya dicuci dengan larutan asam klorida kemudian dengan air suling. Saat pengambilan sampel, piring dibilas dengan air sampel.

9.4. Volume sampel yang diambil minimal harus 1000 cm 3 bila konsentrasi massa padatan tersuspensi di bawah 50 mg/dm 3 dan minimal 500 cm 3 bila konsentrasi massa padatan tersuspensi di atas 50 mg/dm 3 .

9.5. Sampel dianalisis sesegera mungkin, tetapi paling lambat 24 jam setelah pengumpulan.

9.6. Saat mengambil sampel, dokumen pelengkap dibuat dalam formulir yang disetujui, yang menunjukkan:

Tujuan analisis;

Tempat, tanggal dan waktu pemilihan;

Nomor sampel (kode);

Jabatan, nama belakang pegawai yang mengambil sampel.

10 PERSIAPAN PENGUKURAN

10.1 Persiapan filter membran

Filter direbus dalam air suling selama 5 - 10 menit. Perebusan dilakukan sebanyak 3 kali, setiap kali air dikuras dan diganti dengan air tawar. Kemudian filter dimasukkan ke dalam cawan petri, dikeringkan di udara selama 25 – 30 menit dan dikeringkan dalam oven pada suhu (105 ± 2)°C selama 1 jam. Filter bersih disimpan dalam cawan petri tertutup.

Segera sebelum digunakan, filter ditandai dengan pensil dengan timah lunak, dimasukkan ke dalam botol bertanda menggunakan pinset, dikeringkan pada suhu (105 ± 2) °C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator dan botol ditutup dengan penutup, ditimbang. Ulangi prosedur pengeringan hingga selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

10.2 Persiapan kertas saring

Filter kertas “pita biru” yang sudah dihilangkan abunya diberi label, dilipat, ditempatkan dalam corong dan dicuci dengan 150 - 200 cm 3 air suling. Kemudian dengan menggunakan pinset, keluarkan saringan dari corong, lipat, masukkan ke dalam botol berlabel dan keringkan dalam oven pada suhu (105 ± 2) °C selama 2 jam. Dinginkan botol dengan saringan dalam desikator dan tutup dengan penutup, timbanglah. Ulangi prosedur pengeringan hingga selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

Ketika filter sudah siap, pengukuran dilakukan sesuai dengan pasal 12.2. Apabila pengukuran tidak dapat segera dilakukan setelah penyiapan saringan, maka disimpan dalam botol tertutup dalam desikator atau dalam wadah tertutup untuk mencegah debu jatuh ke permukaan botol.

10.3 Larutan asam klorida

30 cm3 asam klorida dicampur dengan 170 cm3 air suling. Solusinya disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak lebih dari 1 tahun.

10.4 Mempersiapkan perangkat untuk penyaringan vakum

Perangkat disiapkan untuk filtrasi vakum sesuai dengan petunjuk pengoperasiannya.

11 MELAKUKAN PENGUKURAN

11.1 Pengukuran konsentrasi massa padatan tersuspensi menggunakan filter membran

Filter membran yang telah disiapkan dan ditimbang dikeluarkan dari botol timbang dengan pinset dan diamankan di dalam sel perangkat filtrasi vakum. Kemudian sampel air yang dianalisis dicampur secara menyeluruh dengan pengocokan yang kuat dan volume yang diperlukan untuk penyaringan dituangkan ke dalam silinder pengukur. Volume ini tergantung pada kandungan padatan tersuspensi dalam air dan dipilih sedemikian rupa sehingga massa sedimen padatan tersuspensi pada filter minimal 3 mg dan tidak melebihi 250 mg. Volume sampel yang direkomendasikan untuk penyaringan diberikan dalam tabel.

Perkiraan kisaran konsentrasi massa zat tersuspensi, mg/dm 3

Volume sampel air yang diambil untuk penyaringan, cm 3

3 - 100

1000

100 - 500

500 - 2000

2000 - 5000

Setelah sampel air melewati filter, bilas gelas ukur dua kali dengan 4 - 5 cm 3 air suling, pindahkan hasil pencucian ke filter, dan sedimen yang menempel pada dinding sel filter dicuci dua kali dengan filtrat dalam porsi. 10 cm 3 per filter.

Saringan yang berisi sedimen dikeluarkan dari alat penyaring dengan pinset, dimasukkan ke dalam botol yang sama yang ditimbang sebelum disaring, dikeringkan terlebih dahulu selama 15 - 20 menit di udara, kemudian dalam lemari pengering pada suhu (105 ± 2) ° C selama 1 jam dengan penutup dibuka. Tutup botol harus diletakkan di dekat botol. Setelah itu botol didinginkan dalam desikator, ditutup dengan penutup dan ditimbang.

Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg untuk sedimen dengan berat sampai dengan 50 mg dan 1 mg untuk sedimen dengan berat lebih dari 50 mg.

11.2 Pengukuran konsentrasi massa padatan tersuspensi menggunakan kertas saring

Penggunaan filter kertas diperbolehkan jika laboratorium tidak memiliki alat filtrasi vakum dengan filter membran. Dalam hal ini, log kerja menunjukkan bahwa hasil pengukuran diperoleh dengan menggunakan kertas saring.

Filter kertas yang telah disiapkan ditempatkan dalam corong, dibasahi dengan sedikit air suling untuk daya rekat yang baik, dan volume terukur dari sampel air analisis yang tercampur rata dilewatkan, dipilih sehingga massa sedimen zat tersuspensi pada filter dilewatkan. berkisar antara 3 hingga 250 mg (tabel).

Setelah sampel air melewati filter, bilas silinder pengukur dua kali dengan 4 - 5 cm 3 air suling, pindahkan sisa pencucian ke filter. Bilas saringan dengan 10 cm 3 air suling, biarkan air mengalir seluruhnya, keluarkan saringan beserta endapannya dengan hati-hati menggunakan pinset dan masukkan ke dalam botol yang sama tempat ditimbangnya sebelum disaring. Filter dikeringkan selama 2 jam pada suhu (105 ± 2) °C, didinginkan dalam desikator dan botol ditutup dengan penutup, ditimbang.

Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg untuk sedimen dengan berat sampai dengan 50 mg dan 1 mg untuk sedimen dengan berat lebih dari 50 mg.

12 PENGOLAHAN HASIL PENGUKURAN

Konsentrasi massa padatan tersuspensi dalam sampel air yang dianalisis X, mg/dm 3, dihitung dengan rumus:

dimana m fo adalah massa botol dengan membran atau kertas saring dengan sedimen padatan tersuspensi, g;

m f - massa botol dengan membran atau kertas saring tanpa sedimen, g;

V adalah volume sampel air yang disaring, dm 3.

Kesenjangan antara hasil pengukuran yang diperoleh dalam kondisi reproduktifitas tidak boleh melebihi batas reproduktifitas (tabel).

Rentang pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi, mg/dm 3

Batas pengulangan (nilai relatif dari perbedaan yang diperbolehkan antara dua hasil pengukuran paralel), r,%

Batas reproduksibilitas (nilai relatif dari perbedaan yang diperbolehkan antara dua hasil pengukuran yang diperoleh di laboratorium berbeda), R, %

Dari 3,0 hingga 10,0 termasuk.

St. 10.0 hingga 50.0 termasuk.

St. 50,0 hingga 5000 termasuk.

Jika kondisi ini terpenuhi, kedua hasil pengukuran tersebut dapat diterima, dan nilai rata-rata aritmatikanya dapat digunakan sebagai nilai akhir.

Jika batas reproduktifitas terlampaui, metode untuk memeriksa penerimaan hasil analisis dapat digunakan sesuai dengan bagian 5 GOST R ISO 5725-6.

13 PENDAFTARAN HASIL PENGUKURAN

Hasil pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi X dalam dokumen yang mengatur penggunaannya, dapat disajikan dalam bentuk:

dimana Δ adalah batas karakteristik kesalahan hasil pengukuran untuk konsentrasi massa zat tersuspensi tertentu.

Nilai Δ dihitung menggunakan rumus:

tunduk pada Δ l< Δ,

Di mana X- hasil pengukuran yang diperoleh sesuai dengan metodologi;

±Δ l - nilai karakteristik kesalahan hasil pengukuran, yang ditetapkan selama penerapan teknik di laboratorium, dan dipastikan dengan memantau kestabilan hasil pengukuran.

Nilai numerik hasil pengukuran harus diakhiri dengan angka yang sama dengan nilai karakteristik kesalahan.

14 PENGENDALIAN KEAKURATAN HASIL PENGUKURAN

Pemantauan keakuratan hasil pengukuran pada saat penerapan teknik di laboratorium meliputi:

Pengendalian operasional prosedur pengukuran berdasarkan pengendalian pengulangan ketika menerapkan prosedur pengendalian tersendiri;

Pengendalian operasional prosedur pengukuran berdasarkan pengendalian reproduksibilitas selama penerapan prosedur pengendalian tersendiri.

14.1 Pengendalian operasional prosedur pengukuran untuk menilai keterulangan

Prosedur pengendalian pemantauan pengulangan dilakukan dengan menggunakan sampel kerja yang dibagi menjadi dua bagian. Saat melakukan prosedur kontrol, sampler harus memiliki kapasitas yang memastikan diperolehnya dua sampel dengan volume yang diperlukan untuk pengukuran (tabel). Segera setelah pengambilan sampel, dengan menggunakan corong berdiameter 150 mm, sampel air dituangkan ke dalam dua botol identik (sampel 1 dan sampel 2) dengan urutan sebagai berikut: isi setiap botol hingga setengah kapasitasnya, kemudian aduk sisa botol secara berkala. sebagian sampel dalam sampler, tuangkan secara bergantian ke dalam setiap botol secara bergantian sampai sampler kosong. Pemindahan dari sampler harus dilakukan dengan cepat agar gelembung udara yang masuk tercampur dengan sampel, sehingga mencegah aglomerasi dan sedimentasi zat tersuspensi. Salah satu sampel ditandai sebagai kontrol.

Dalam kondisi reproduktifitas.

Perbedaan antara hasil pengukuran sampel 1 dan sampel 2 yang diperoleh pada kondisi reproduktifitas tidak boleh melebihi batas reproduktifitas:

Di mana X 1 dan X 2 - hasil pengukuran kontrol konsentrasi massa zat tersuspensi dalam sampel 1 dan 2, mg/dm 3 ;

R - batas reproduksibilitas (tabel), %.

Jika kondisi ini terpenuhi, maka kedua hasil pengukuran tersebut dapat diterima dan nilai rata-rata keseluruhannya dapat digunakan sebagai nilai akhir.

Jika batas reproduktifitas terlampaui, metode untuk menilai penerimaan hasil pengukuran dapat digunakan sesuai dengan bagian 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

Catatan - Penilaian akseptabilitas dilakukan apabila diperlukan perbandingan hasil pengukuran yang diperoleh dua laboratorium.

Tujuan pelajaran: Dengan menggunakan contoh penentuan zat tersuspensi dalam sampel air kontrol, perkenalkan siswa pada fitur analisis gravimetri (aturan penimbangan timbangan teknis dan analitik serta pelaksanaan operasi lain yang diperlukan).

Zat tersuspensi dipahami sebagai partikel asal mineral dan organik yang terkandung dalam air dengan ukuran lebih dari 1·10 -5 cm, yang dapat tersuspensi.

Penentuan zat tersuspensi dengan metode gravimetri (berat) dilakukan jika air terlihat kekeruhan. Volume air yang diperlukan untuk penentuan tergantung pada kandungan padatan tersuspensi yang diharapkan di dalamnya. Itu dapat ditemukan menggunakan data berikut:

Sampel tidak disimpan. Mereka dikumpulkan dalam botol yang terbuat dari kaca tahan atau polietilen. Lebih baik segera memprosesnya, tetapi tidak lebih dari sehari kemudian.

Peralatan dan reagen

    Timbangan analitik dengan bobot.

    Timbangan teknis.

    Lemari pengering dengan termometer kontak.

    Desikator diisi dengan agen dewatering.

    Instalasi untuk filtrasi (dudukan logam dengan cincin, corong, labu).

    Sebuah botol dengan penutup.

    Kertas tanpa abu menyaring "pita putih".

    Penjepit wadah.

    Silinder ukur dari 100 ml hingga 2 l.

    Sampel air kemasan.

    Air sulingan.

Kemajuan pekerjaan. Memproses hasilnya

1. Filter pita putih tanpa abu lipat empat dimasukkan ke dalam botol kering yang sudah dicuci bersih, tutup botol diletakkan di atas, tepinya dibalik, dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 0 C selama satu jam. Kemudian, dengan menggunakan penjepit wadah, pindahkan botol berisi saringan ke dalam desikator dan dinginkan selama 25–30 menit.

2. Botol beserta saringannya, didinginkan sampai suhu kamar, ditimbang dengan timbangan teknis, kemudian dengan timbangan analitik.

3. Lakukan penimbangan kedua pada botol timbang dengan saringan, setelah itu dimasukkan ke dalam lemari pengering selama 30 menit, kemudian di dalam desikator selama 25 - 30 menit. Massa botol timbang dengan filter harus diatur ke nilai konstan (perbedaan hasil penimbangan tidak boleh melebihi ± 0,0002 g). Berat botol dengan filter dicatat dalam log kerja.

4. Untuk menentukan zat tersuspensi, ukur volume tertentu sampel air kontrol dengan silinder dan saring. Sedimen yang tersisa pada filter dicuci dengan sedikit air suling dan filter basah yang berisi sedimen dipindahkan ke botol timbang.

5. Botol yang berisi saringan dan sedimen dimasukkan ke dalam lemari pengering selama 1 jam pada suhu 105 0 C, setelah itu dengan menggunakan penjepit wadah dipindahkan ke desikator selama 25 - 30 menit.

6. Botol dengan saringan dan sedimen yang didinginkan sampai suhu kamar ditimbang dengan timbangan teknis dan analitis. Berat botol dengan filter dan sedimen dibawa ke nilai konstan dan dicatat dalam log kerja.

7. Konsentrasi padatan tersuspensi dalam suatu sampel air dihitung dengan rumus:

dimana m 1 adalah massa botol dengan filter dalam g;

m 2 – massa botol dengan filter dan sedimen dalam g;

V adalah volume sampel air dalam ml.

Hasilnya dibulatkan ke 1 mg/l terdekat, dan jika nilai yang ditemukan melebihi 1000 mg/l, maka menjadi 10 mg/l.

RD 52.24.468-2005

Layanan Federal untuk Hidrometeorologi dan Pemantauan
lingkungan

DOKUMEN PANDUAN

ZAT TERsuspensi DAN ISI TOTAL

DENGAN METODE GRAVIMETRI

Kata pengantar

1. DIKEMBANGKAN OLEH SI “Institut Hidrokimia”

2. PENGEMBANG L.V. Boeva, Ph.D. kimia. Sains, A.A. Nazarova, Ph.D. kimia. ilmu pengetahuan

3. DISETUJUI oleh Wakil Kepala Roshydromet pada tanggal 15 Juni 2005.

4. SERTIFIKAT SERTIFIKAT MVI Diterbitkan oleh Dinas Metrologi Lembaga Negara “Lembaga Hidrokimia” pada tanggal 30 Desember 2004, No. 112.24-2004.

5. TERDAFTAR OLEH GU TsKB GMP dengan nomor RD 52.24.468-2005 tanggal 30 Juni 2005.

6. BUKAN RD 52.24.468-95 “Petunjuk metodologis. Metodologi pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dan kandungan total pengotor dalam air dengan metode gravimetri"

Perkenalan

Padatan tersuspensi - ini adalah zat yang tertinggal pada filter saat menggunakan satu atau beberapa metode penyaringan. Secara umum diterima untuk memasukkan partikel asal mineral dan organik yang tertinggal pada filter ketika sampel disaring melalui filter dengan diameter pori 0,45 mikron.

Konten pengotor total - jumlah semua zat terlarut dan tersuspensi, yang ditentukan dengan menguapkan sampel air tanpa filter, mengeringkan residu yang dihasilkan pada suhu 105 °C hingga berat dan penimbangan konstan.

RD 52.24.468-2005

DOKUMEN PANDUAN

ZAT TERsuspensi DAN ISI TOTAL
KOTOR DALAM AIR. METODE PELAKSANAAN
PENGUKURAN KONSENTRASI MASSA
DENGAN METODE GRAVIMETRI

Tanggal perkenalan 01-07-2005

1 area penggunaan

Dokumen pedoman ini menetapkan metodologi untuk melakukan pengukuran (selanjutnya disebut metodologi) konsentrasi massa zat tersuspensi (lebih dari 5 mg/dm 3) dan kandungan total pengotor (lebih dari 10 mg/dm 3) di dalam tanah. air permukaan dan air limbah yang diolah menggunakan metode gravimetri.

2. Karakteristik kesalahan pengukuran

2.1. Tunduk pada semua kondisi pengukuran yang diatur oleh metodologi, karakteristik kesalahan hasil pengukuran dengan probabilitas 0,95 tidak boleh melebihi nilai yang diberikan dalam tabel.

2.2. Nilai indikator akurasi metode digunakan ketika:

Pendaftaran hasil pengukuran yang dikeluarkan oleh laboratorium;

Penilaian kegiatan laboratorium terhadap mutu pengukuran;

Menilai kemungkinan penggunaan hasil pengukuran ketika menerapkan teknik di laboratorium tertentu.

Meja 1 - Rentang pengukuran, nilai karakteristik kesalahan dan komponennya (P = 0,95)

3.1.1. Skala analitik 2 kelas akurasi menurut Gost 24104-2001.

3.1.2. Silinder pengukur menurut GOST 1770-74 dengan kapasitas:

100 cm 3 - 6 buah.

250 cm 3 - 6 buah.

500 cm 3 - 1 buah.

1 dm 3 - 1 buah.

3.1.3. Labu berbentuk kerucut menurut GOST 25336-82 dengan kapasitas:

500 cm 3 - 6 buah.

1 dm 3 - 6 buah.

3.1.4. Kaca tahan panas menurut GOST 25336-82 dengan kapasitas:

500 cm 3 - 1 buah.

3.1.5. Gelas timbang (bug) rendah menurut GOST 25336-82 dengan diameter tidak lebih dari 6 cm - 6 pcs.

3.1.6. Gelas porselen menurut GOST 9147-80 dengan kapasitas 100 - 150 cm 3 - 6 pcs.

3.1.7. Cawan lebur porselen dengan penutup sesuai dengan Gost 9147-80

diameter 25 - 35 mm - 6 buah.

3.1.8. Cawan biologis rendah (Petri) menurut Gost 25336-82

diameter 100 - 150 mm - 2 buah.

3.1.10. Lemari pengering untuk keperluan laboratorium umum.

3.1.11. Tungku peredam menurut TU 79 RSFSR 337-72.

3.1.12. Kompor listrik menurut Gost 14919-83.

3.1.13. Pemandian air.

3.1.14. Perangkat untuk menyaring sampel dalam kondisi vakum menggunakan filter membran atau corong laboratorium sesuai dengan GOST 25336-82

diameter 6 - 8 cm - 6 pcs.

3.1.15. Pinset.

Diperbolehkan menggunakan alat ukur, perkakas, dan perlengkapan pembantu jenis lain, termasuk yang diimpor, yang ciri-cirinya tidak lebih buruk dari yang diberikan dalam.

3.2. Reagen dan bahan berikut digunakan saat melakukan pengukuran:

3.2.1. Asam klorida menurut GOST 3118-77, tingkat analitis.

3.2.2. Air sulingan menurut Gost 6709-72.

3.2.3. Filter membran jenis apa pun, tahan terhadap pemanasan hingga 110 °C, dengan diameter tidak lebih dari 6 cm, dengan diameter pori 0,45 mikron atau filter kertas bebas abu “pita biru”, dengan diameter tidak lebih dari 11 cm menurut TU 6-09-1678-86.

3.2.4. Kertas saring.

4. Metode pengukuran

Metode gravimetri untuk menentukan konsentrasi massa zat tersuspensi didasarkan pada penyaringan sampel air melalui filter dengan diameter pori 0,45 mikron dan menimbang sedimen yang dihasilkan setelah dikeringkan hingga massa konstan.

Metode gravimetri untuk menentukan konsentrasi massa total zat terlarut dan tersuspensi (kandungan pengotor total) didasarkan pada penguapan air uji tanpa filter dengan volume yang diketahui dalam penangas air, pengeringan residu pada 105 °C hingga berat konstan dan penimbangan. Konsentrasi massa zat terlarut (residu kering) dapat ditentukan dengan perhitungan.

5. Persyaratan keselamatan dan lingkungan

5.1. Saat melakukan pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dalam sampel air limbah alami dan yang diolah, persyaratan keselamatan yang ditetapkan dalam standar negara bagian dan dokumen peraturan terkait dipatuhi.

5.2. Menurut tingkat dampaknya terhadap tubuh, zat berbahaya yang digunakan saat melakukan pengukuran termasuk dalam kelas bahaya 2 dan 3 menurut GOST 12.1.007-76.

5.3. Kandungan zat berbahaya yang digunakan di udara area kerja tidak boleh melebihi konsentrasi maksimum yang diizinkan sesuai dengan GOST 12.1.005-88.

5.4. Tidak ada persyaratan khusus untuk keamanan lingkungan.

6. Persyaratan kualifikasi operator

Orang dengan pendidikan menengah kejuruan yang telah menguasai teknik diperbolehkan melakukan pengukuran dan mengolah hasilnya.

7. Kondisi pengukuran

Saat melakukan pengukuran di laboratorium, kondisi berikut harus dipenuhi:

Suhu udara (22 ± 5) °C;

Tekanan atmosfer dari 84,0 hingga 106,7 kPa (dari 630 hingga 800 mm Hg);

Kelembaban udara tidak lebih dari 80% pada 25 °C;

Tegangan listrik (220 ± 10) V;

Frekuensi AC (50 ± 1) Hz.

8. Pengambilan sampel dan penyimpanan

Pengambilan sampel dilakukan sesuai dengan Gost 17.1.5.05-85, gost r 51592-2000. Peralatan pengambilan sampel harus mematuhi gost 17.1.5.04-81 dan gost r 51592-2000. Sampel tidak disimpan. Penentuan padatan tersuspensi dan kandungan pengotor total harus dilakukan sesegera mungkin setelah pengambilan sampel. Jika hal ini tidak memungkinkan, sampel sebaiknya disimpan di lemari es tidak lebih dari 7 hari.

Saat pengambilan sampel, lapisan minyak, minyak dan lemak harus dihindari ke dalam sampel, yang keberadaannya dapat merusak hasil penentuan padatan tersuspensi dan kandungan total pengotor.

9. Persiapan melakukan pengukuran

9.1. Persiapan filter membran

Filter direbus dalam air suling selama 5 - 10 menit. Perebusan dilakukan sebanyak 3 kali, setiap kali air dikuras dan diganti dengan air tawar.

Filter kemudian ditempatkan dalam cawan Petri dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C selama satu jam. Filter bersih disimpan dalam cawan petri tertutup.

Sebelum digunakan, saringan ditandai dengan pensil lembut, dimasukkan ke dalam botol bertanda menggunakan pinset, dikeringkan pada suhu 105 °C selama satu jam, didinginkan dalam desikator dan botol tertutup yang berisi saringan ditimbang dengan timbangan analitik.

9.2. Mempersiapkan filter kertas

Filter kertas “pita biru” yang sudah dihilangkan abunya diberi label, dilipat, ditempatkan dalam corong dan dicuci dengan 100 - 150 cm 3 air suling. Kemudian keluarkan filter dari corong dengan pinset, masukkan ke dalam botol berlabel dan keringkan dalam oven bersuhu 105 °C selama satu jam. Dinginkan botol dengan filter dalam desikator dan, tutup dengan penutup, timbang dengan timbangan analitik. Ulangi prosedur pengeringan hingga selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

9.3. Mempersiapkan cawan lebur

Cawan porselen bertutup dicuci dengan larutan asam klorida, kemudian dengan air suling, dikeringkan, dikalsinasi pada suhu 600 °C selama 2 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Ulangi kalsinasi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg.

9.4. Persiapan larutan asam klorida

30 cm3 asam klorida dicampur dengan 170 cm3 air suling.

10. Melakukan pengukuran

Filter membran yang telah disiapkan dan ditimbang dipasang pada alat filtrasi. Campur sampel air secara menyeluruh dan segeramengukur volume yang diperlukan untuk analisis dengan silinder. Yang terakhir ini tergantung pada jumlah padatan tersuspensi. Massa sedimen padatan tersuspensi pada filter harus minimal 2 mg dan tidak lebih dari 200 mg. Lewatkan air melalui filter, tambahkan sedikit demi sedikit dari silinder. Sedimen yang menempel pada dinding corong filter dicuci ke dalam filter membran dengan sebagian filtratnya.

Pada akhir penyaringan, filter dengan endapan dicuci dua kali dengan air suling dingin dalam porsi tidak lebih dari 10 cm 3, dikeluarkan dari alat penyaringan dengan pinset, ditempatkan dalam botol yang sama, dikeringkan terlebih dahulu di udara, dan kemudian di oven dengan suhu 105°C selama satu jam, setelah itu ditimbang berapa? Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg bila berat sedimen kurang dari 50 mg dan 1 mg bila berat sedimen lebih dari 50 mg.

Penggunaan kertas filter diperbolehkan jika tidak ada alat filtrasi membran di laboratorium. Saat menggunakan filter kertas, entri yang sesuai dibuat dalam protokol.

Filter kertas yang ditimbang ditempatkan dalam corong, dibasahi dengan sedikit air suling untuk memastikan daya rekat yang baik, dan sejumlah air uji yang tercampur rata disaring (lihat).

Setelah penyaringan selesai, air dibiarkan mengalir seluruhnya, kemudian saringan yang ada endapannya dicuci tiga kali dengan air suling dingin dalam porsi tidak lebih dari 10 cm 3, dikeluarkan dengan hati-hati dengan pinset dan dimasukkan ke dalam botol yang sama di mana itu ditimbang sebelum disaring. Filter dikeringkan selama 2 jam pada suhu 105 °C, didinginkan dalam desikator dan botol ditutup dengan penutup, ditimbang. Prosedur pengeringan diulangi sampai selisih penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg bila berat sedimen kurang dari 50 mg dan 1 mg bila berat sedimen lebih dari 50 mg.

Cangkir untuk penguapan ditempatkan dalam penangas air yang diisi dengan air suling, volume air yang dianalisis yang tercampur rata, mengandung 10 hingga 250 mg pengotor, secara bertahap dituangkan ke dalamnya dan diuapkan hingga volume 5 - 10 cm 3. Sampel yang telah diuapkan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam cawan, dicuci cawan tersebut 2 - 3 kali dengan air suling dalam porsi 4 - 5 cm 3. Evaporasi sampel sampai kering dalam wadah.

Setelah penguapan, bagian bawah wadah dilap dengan kertas saring yang dibasahi dengan larutan asam klorida untuk menghilangkan kontaminasi dan dibilas dengan air suling.

Cawan lebur dipindahkan ke lemari pengering dan dikeringkan pada suhu 105° C selama 2 jam, dinginkan dalam desikator, tutup dengan penutup dan timbang. Ulangi prosedur pengeringan dan penimbangan hingga selisih penimbangan kurang dari 0,5 mg.

11. Perhitungan dan penyajian hasil pengukuran

11.1.Konsentrasi massa zat tersuspensi dalam airX, mg/dm 3, dihitung dengan rumus

(1)

dimana massa botol dengan membran atau kertas saring dengan sedimen padatan tersuspensi, g;

Berat botol dengan membran atau kertas saring tanpa sedimen, g;

V- volume sampel air yang disaring, dm 3.

11.2. Kandungan pengotor total (konsentrasi total padatan terlarut dan tersuspensi)X 1mg/ dm 3, dihitung dengan rumus

(2)

Di mana M 1 - massa wadah, g;

M 2 - massa wadah dengan residu kering, g;

V- volume sampel air yang diambil untuk penguapan, dm 3.

11.3. Residu keringX 2 , mg/dm 3, dihitung dengan rumus

X 2 = X 1 - X, (3)

Di mana: X 1 - kandungan pengotor total, mg/dm3;

X- konsentrasi massa zat tersuspensi, mg/dm3.

11.4. Hasil pengukuran terhadap indikator yang ditentukanX, X 1 X 2 , mg/dm 3, dalam dokumen yang mengatur penggunaannya, disajikan dalam bentuk:

X± D ; X 1 ± H 1 ; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4)

dimana ± D , ± D 1 batas karakteristik kesalahan pengukuran zat tersuspensi dan kandungan pengotor total, mg/dm 3 (tabel);

± D 2 - batas karakteristik kesalahan untuk menghitung residu kering, mg/dm 3 .

D 2 dihitung dengan rumus

(5)

Nilai numerik hasil pengukuran konsentrasi massa harus diakhiri dengan angka yang sama dengan nilai karakteristik kesalahan.

11.4. Hasilnya dapat diterima untuk disajikan dalam bentuk:

X±D aku, X 1 ± D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95)

tunduk pada D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6)

dimana ± D l - batas karakteristik kesalahan hasil pengukuran, ditetapkan selama penerapan metodologi di laboratorium dan dipastikan dengan memantau stabilitas hasil pengukuran, mg/dm 3.

Catatan - Diperbolehkan untuk menetapkan karakteristik kesalahan hasil pengukuran ketika memperkenalkan suatu teknik di laboratorium berdasarkan ekspresi D l = 0,84 · D dengan klarifikasi selanjutnya seiring dengan akumulasi informasi dalam proses pemantauan stabilitas pengukuran hasil.

12. Pengendalian mutu hasil pengukuran pada saat penerapan teknik di laboratorium

12.1. Pengendalian mutu hasil pengukuran pada saat penerapan teknik di laboratorium meliputi:

Pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran (berdasarkan penilaian pengulangan ketika menerapkan prosedur pengendalian tersendiri);

Pemantauan kestabilan hasil pengukuran (berdasarkan pemantauan kestabilan simpangan baku pengulangan).

12.2. Algoritma untuk kontrol operasional pengulangan

12.2.1. Prosedur pengendalian untuk pengendalian pengulangan dilakukan dengan menggunakan sampel kerja. Untuk melakukan ini, sampel air yang dipilih dikocok secara menyeluruh, dibagi menjadi dua bagian, dan prosedur pengukuran dilakukan sesuai dengan atau.

12.2.2. Hasil prosedur pengendalian padatan tersuspensi (kandungan pengotor total)R Ke ( R" Ke ) dihitung menggunakan rumus

R k = | X - X"|, R" k = | X 1 - X" 1 | (7)

Di mana X, X" (X 1 , X" 1 ) - hasil pengukuran kontrol konsentrasi massa indikator yang ditentukan, mg/dm 3.

12.2.3. Standar kontrol pengulanganR P dihitung dengan rumus

R n = 2,77 detik R, (8)

dimana R- indikator pengulangan metode (tabel), mg/dm 3.

12.2.4. Hasil dari prosedur pengendalian harus memenuhi syarat

R menjadi £ R hal atau R" menjadi £ R P (9)

12.2.5. Jika hasil prosedur pengendalian memenuhi kondisi (9), maka prosedur pengukuran dianggap memuaskan.

Jika kondisi (9) tidak terpenuhi, dilakukan dua kali pengukuran lagi dan selisih hasil maksimum dan minimum dibandingkan dengan standar kendali sebesar 3,6 S R. Jika batas pengulangan terlampaui berkali-kali, penyebab yang menyebabkan hasil yang tidak memuaskan ditentukan dan tindakan diambil untuk menghilangkannya.

12.3. Frekuensi pemantauan operasional dan tata cara pemantauan kestabilan hasil pengukuran diatur dalam Pedoman Mutu Laboratorium.

13. Menilai penerimaan hasil yang diperoleh dalam kondisi reproduktifitas

Perbedaan hasil pengukuran yang diperoleh di dua laboratorium tidak boleh melebihi batas reproduktifitas. Jika kondisi ini terpenuhi, maka kedua hasil pengukuran tersebut dapat diterima dan nilai rata-rata keseluruhannya dapat digunakan sebagai nilai akhir. Nilai batas reproduksibilitas dihitung menggunakan rumus

R= 2,77 detik R (10)

Jika batas reproduktifitas terlampaui, metode untuk menilai penerimaan hasil pengukuran dapat digunakan sesuai dengan bagian 5 GOST R ISO 5725-6-2002.

CATATAN Penilaian akseptabilitas dilakukan bila diperlukan untuk membandingkan hasil pengukuran yang diperoleh oleh dua laboratorium.

Layanan Federal untuk Hidrometeorologi dan Pemantauan Lingkungan

LEMBAGA NEGARA “LEMBAGA HIDROKIMIA”

SERTIFIKAT No.112.24-2004
tentang sertifikasi teknik pengukuran

Prosedur pengukuran konsentrasi massa zat tersuspensi dan kandungan total pengotor dalam perairan dengan metode gravimetri

dikembangkan oleh Universitas Negeri "Institut Hidrokimia" (GU GHI)

dan diatur RD 52.24.468-2005

disertifikasi sesuai dengan Gost R 8.563-96 sebagaimana diubah pada tahun 2002.

Sertifikasi dilakukan berdasarkan hasil penelitian eksperimental

Berdasarkan hasil sertifikasi, ditemukan bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan metrologi yang dikenakan padanya dan memiliki karakteristik metrologi dasar sebagai berikut:

1. Rentang pengukuran, nilai karakteristik kesalahan dan komponennya (P = 0,95)

Rentang konsentrasi massa yang diukur X,mg/dm 3

Indeks keterulangan (standar deviasi keterulangan) s R, mg/dm 3

Indeks reprodusibilitas (deviasi standar reprodusibilitas) s R,mg/dm 3

Indikator akurasi (batas kesalahan pada probabilitas P = 0,95) ± D, mg/dm 3

Padatan tersuspensi

Dari 5 hingga 50 termasuk.

Dari 10 hingga 100 termasuk.

2. Rentang pengukuran, batas keterulangan dengan tingkat kepercayaan P = 0,95

3. Pada saat penerapan metode di laboratorium, sediakan:

Pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran (berdasarkan penilaian pengulangan ketika menerapkan prosedur pengendalian tersendiri);

Pemantauan kestabilan hasil pengukuran (berdasarkan pemantauan kestabilan simpangan baku pengulangan).

Algoritma pengendalian operasional oleh pelaku prosedur pengukuran diberikan dalam RD 52.24.468-2005.

Frekuensi pemantauan operasional dan tata cara pemantauan kestabilan hasil pengukuran diatur dalam Pedoman Mutu Laboratorium.

Kepala ahli metrologi dari Institut Kimia Negara A.A. Nazarova

Air limbah merupakan sistem heterogen kompleks yang mengandung berbagai jenis polutan. Zat disajikan dalam bentuk larut dan tidak larut, organik dan anorganik. Konsentrasi senyawanya bervariasi, khususnya polutan organik dalam air limbah rumah tangga yang disajikan dalam bentuk protein, karbohidrat, lemak dan produk pengolahan biologis. Selain itu, air limbah mengandung pengotor yang cukup besar – limbah yang berasal dari tumbuhan, seperti kertas, kain perca, rambut dan bahan sintetis. Senyawa anorganik diwakili oleh ion fosfat; komposisinya dapat mencakup nitrogen, kalsium, magnesium, kalium, belerang dan senyawa lainnya.

Air limbah domestik selalu mengandung zat biologis berupa jamur kapang, telur cacing, bakteri, dan virus. Justru karena adanya polutan maka air limbah dianggap berbahaya bagi manusia, tumbuhan dan hewan secara epidemiologis.

Untuk mengetahui komposisi dan jumlah partikel tersuspensi dalam air limbah, perlu dilakukan banyak uji kimia dan sanitasi-bakteriologis. Hasilnya akan menunjukkan tingkat konsentrasi polutan dalam air yang berarti pilihan pengolahan paling optimal. Namun analisis yang lengkap tidak selalu memungkinkan, jadi lebih mudah menggunakan versi sederhana yang memberikan gambaran air yang tidak lengkap, namun memberikan informasi tentang transparansi, keberadaan partikel tersuspensi, konsentrasi oksigen terlarut dan kebutuhannya.

Analisis dilakukan berdasarkan indikator berikut:

  1. Suhu. Indikator tersebut menunjukkan laju pembentukan sedimen dari bahan tersuspensi dan intensitas proses biologis yang mempengaruhi efisiensi dan kualitas pembersihan.
  2. Kromatisitas, pewarnaan. Air limbah domestik jarang memiliki warna yang mencolok, namun jika faktor tersebut ada, kualitas air limbah sangat buruk dan memerlukan peningkatan pengoperasian fasilitas pengolahan atau penggantian metode pengolahan secara menyeluruh.
  3. Bau. Biasanya, konsentrasi tinggi produk penguraian organik, keberadaan fosfat dalam air limbah dan nitrogen, kalium, dan belerang yang termasuk dalam air limbah memberikan bau yang tajam dan tidak sedap pada aliran.
  4. Transparansi. Ini merupakan indikator tingkat kontaminan yang terkandung, ditentukan dengan metode font. Untuk air rumah tangga standarnya adalah 1-5 cm, untuk sungai yang telah menjalani metode pemurnian dengan senyawa biologis - dari 15 cm.
  5. Tingkat pH digunakan untuk mengukur reaksi lingkungan. Nilai yang dapat diterima adalah 6,5 – 8,5.
  6. Endapan. Ini adalah sedimen padat yang ditentukan dari filtrat sampel yang diukur. Menurut standar SNiP, tidak lebih dari 10 g/l yang diperbolehkan.
  7. Padatan tersuspensi di perairan perkotaan jumlahnya tidak lebih dari 100-500 sg/l dengan kadar abu sampai 35%.

Fosfor dan nitrogen, serta segala bentuknya, dipelajari secara terpisah. Empat bentuk nitrogen diambil: total, amonium, nitrit dan nitrat. Dalam air limbah, jenis umum dan amonium lebih umum, nitrit dan nitrat hanya jika metode pengolahan menggunakan tangki aerasi dan biofiltrat digunakan. Menetapkan konsentrasi nitrogen dan bentuknya merupakan komponen penting dari analisis, karena nitrogen diperlukan untuk nutrisi bakteri, seperti halnya fosfor.


Biasanya nitrogen dalam air limbah domestik terkandung secara penuh, namun fosfat tidak mencukupi, sehingga seringkali bila terjadi kekurangan, fosfat diganti dengan kapur (amonium klorida).

  • Sulfat dan klorida tidak mengalami perubahan selama pengolahan, penghilangan zat tersuspensi hanya dimungkinkan dengan pengolahan air limbah yang lengkap, namun kandungan zat dalam konsentrasi rendah tidak mempengaruhi proses biokimia, oleh karena itu parameter yang diizinkan tetap dalam 100 mg/l.
  • Elemen beracun- ini juga merupakan zat tersuspensi, namun konsentrasi senyawa yang kecil pun memiliki efek negatif pada kehidupan dan aktivitas organisme. Oleh karena itu, zat tersuspensi yang bersifat racun diklasifikasikan sebagai zat pencemar khusus dan dipisahkan menjadi kelompok tersendiri. Ini termasuk: sulfida, merkuri, kadmium, timbal dan banyak senyawa lainnya.
  • Surfaktan sintetis– salah satu ancaman paling serius. Kandungan unsur-unsur dalam air limbah berdampak negatif terhadap kondisi badan air dan juga menurunkan fungsi fasilitas pengolahan.

Hanya ada 4 kelompok surfaktan:

  1. Anionik – senyawa ini menyumbang ¾ dari produksi surfaktan dunia;
  2. Neonogenik – menempati urutan kedua dalam konsentrasi air limbah perkotaan;
  3. Kationik– memperlambat proses pemurnian yang terjadi di tangki pengendapan;
  4. Amfoter - jarang terjadi, tetapi secara signifikan mengurangi efisiensi pembuangan limbah dari air.

Oksigen terlarut yang terkandung dalam air saluran pembuangan tidak lebih dari 1 mg/l, yang merupakan angka yang sangat rendah untuk fungsi normal mikroorganisme yang bertanggung jawab untuk menghilangkan partikel tersuspensi dari saluran air. Mempertahankan aktivitas vital bakteri membutuhkan dari 2 mg/l, oleh karena itu penting untuk mengontrol kandungan oksigen terlarut dalam air limbah domestik, terutama yang dibuang ke reservoir buatan atau alami - kegagalan untuk memenuhi standar kandungan oksigen terlarut yang dapat diterima akan menyebabkan munculnya partikel pencemar di danau dan terganggunya keseimbangan alam. Dan ini berarti punahnya sumber daya alam.

Sedangkan untuk senyawa biologis yang menyusun air limbah, proses pemurniannya mampu mengatasinya hingga 90% atau lebih. Hal ini terutama berlaku untuk telur cacing, yang banyak ditemukan di sungai. Konsentrasi telur mencapai hingga 92% dari total komposisi polutan, sehingga penghilangan unsur-unsur tersebut merupakan salah satu tugas terpenting.

Pilihan pengolahan air limbah domestik dan industri


Metode yang paling praktis dan populer adalah metode dimana penghilangan dilakukan secara biologis. Secara fungsional, prosesnya adalah pengolahan partikel pencemar yang dilepaskan ke air limbah rumah tangga oleh komponen biologis aktif. Ada dua opsi penghapusan:

  1. Anaerobik – proses penghancuran zat tanpa akses terhadap udara/oksigen;
  2. Aerobik – penghancuran dan penghilangan partikel tersuspensi oleh mikroorganisme menguntungkan dengan suplai oksigen.

Selain itu, kondisi buatan diciptakan untuk pengolahan bahan organik yang lebih baik, namun terkadang terdapat cukup koloni bakteri sehingga pengolahan limbah rumah tangga dapat dilakukan dalam kondisi alami dan yang penting adalah memantau pasokan bahan organik dalam jumlah yang cukup. .

Kondisi yang diciptakan secara artifisial disebut bidang penyaringan. Ini adalah area khusus dengan tanah berpasir atau lempung, yang disiapkan untuk pengolahan biologis alami kontaminan dalam air limbah melalui penyaringan melalui lapisan tanah. Dengan cara ini, tingkat kandungan zat yang diizinkan tercapai. Prosesnya terjadi dengan bantuan bakteri aerobik dan anaerobik yang terkandung di dalam tanah, sehingga penghilangan partikel pencemar dianggap lebih sempurna. Namun, metode ini tidak selalu menghilangkan fosfat dan nitrogen di perairan yang diolah, dan juga dianggap merepotkan karena area yang luas, penggunaan musiman, dan bau yang tidak sedap.


Penggunaan septic tank dan fasilitas pengolahan biologis aerasi juga dapat mengatasi pengolahan air limbah. Keuntungan dari instalasi pengolahan buatan adalah kemungkinan untuk mengintensifkan proses pengolahan, penambahan peralatan seperti biofilter, serta kemampuan untuk menggunakan struktur sepanjang tahun. Kemampuan membersihkan tanpa bau tak sedap sangatlah penting. Sambil menjaga iklim yang mendukung dan pasokan bahan organik dalam jumlah yang cukup, proses pemurnian berlangsung terus menerus, dan senyawa pencemar paling serius, yang konsentrasinya terlampaui, dihilangkan. Namun perlu diingat bahwa keseluruhan komposisi air limbah yang masuk tidak boleh banyak mengandung unsur-unsur, seperti:

  • asam kimia;
  • Bensin dan pelarut;
  • Zat aktif secara biologis;
  • Antibiotik;
  • Senyawa bubuk pencuci dan deterjen;
  • Abrasive.

Dengan segala kemungkinan penghilangan, pembersihan di septic tank domestik tidak dapat mengatasi senyawa fosfat, nitrat dan nitrogen juga tidak menetralkan, namun, konsentrasi yang berkurang secara signifikan memungkinkan aliran yang dimurnikan terakumulasi dalam tangki, dari mana air dapat diambil. irigasi atau kebutuhan teknis.

Zat tersuspensi yang termasuk dalam aliran limbah dihilangkan melalui metode pengolahan biologis, yaitu melalui budidaya mikroorganisme di dalam air yang menghancurkan senyawa partikel pencemar. Bahan organik dapat berasal dari tumbuhan dan hewan, dengan komponen utama limbah tumbuhan adalah karbon, dan kotoran hewan adalah nitrogen. Itulah sebabnya keseluruhan komposisi bakteri bermanfaat untuk pengolahan aliran limbah harus mengandung semua jenis mikroorganisme agar berhasil mengatasi penghilangan kontaminan.

Untuk menghilangkan senyawa kimia agresif, fosfat, dan zat beracun yang merupakan bagian dari air limbah industri, sistem pengolahan terpusat digunakan, yang menunjukkan penggunaan reagen dan bahan kimia yang kuat. Dan untuk mengatasi pencemaran di perairan rumah tangga, yang menjadi sumber air untuk irigasi, cuci mobil, dan kebutuhan rumah tangga lainnya, cukup dengan septic tank yang berkualitas.

ARTIKEL TERKAIT