Schwebstoffe. Schwebstoffe im Abwasser (Laborarbeiten) Mit der Methode können Schwebstoffe bestimmt werden

RD 52.24.468-2005

Föderaler Dienst für Hydrometeorologie und Überwachung
Umfeld

LEITFADEN

SCHWEBSTOFFE UND GESAMTGEHALT

DURCH GRAVIMETRISCHE METHODE

Vorwort

1. ENTWICKELT VOM SI „Hydrochemical Institute“

2. ENTWICKLER L.V. Boeva, Ph.D. chem. Naturwissenschaften, A.A. Nazarova, Ph.D. chem. Wissenschaften

3. GENEHMIGT vom stellvertretenden Leiter von Roshydromet am 15. Juni 2005.

4. ZERTIFIKAT DES MVI-ZERTIFIKATS, ausgestellt vom messtechnischen Dienst der staatlichen Einrichtung „Hydrochemisches Institut“ am 30. Dezember 2004, Nr. 112.24-2004.

5. REGISTRIERT VON GU TsKB GMP unter der Nummer RD 52.24.468-2005 vom 30. Juni 2005.

6. STATT RD 52.24.468-95 „Methodische Anweisungen. Methodik zur Messung der Massenkonzentration suspendierter Stoffe und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen im Wasser mit der gravimetrischen Methode“

Einführung

Schwebstoffe - Dies sind Substanzen, die bei Verwendung der einen oder anderen Filtermethode auf dem Filter verbleiben. Es ist allgemein anerkannt, dass beim Filtern einer Probe durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometer auch Partikel mineralischen und organischen Ursprungs berücksichtigt werden, die auf dem Filter verbleiben.

Gesamtverunreinigungsgehalt - die Summe aller gelösten und suspendierten Stoffe, die durch Eindampfen einer unfiltrierten Wasserprobe, Trocknen des resultierenden Rückstands bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz und Auswiegen bestimmt wird.

RD 52.24.468-2005

LEITFADEN

SCHWEBSTOFFE UND GESAMTGEHALT
VERUNREINIGUNGEN IM WASSER. AUSFÜHRUNGSMETHODE
MESSUNGEN DER MASSENKONZENTRATION
DURCH GRAVIMETRISCHE METHODE

Datum der Einführung: 01.07.2005

1 Einsatzbereich

Dieses Leitliniendokument legt eine Methodik zur Durchführung von Messungen (im Folgenden als Methodik bezeichnet) der Massenkonzentration von Schwebstoffen (mehr als 5 mg/dm 3) und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen (mehr als 10 mg/dm 3) im Boden fest Oberflächengewässer und aufbereitetes Abwasser mittels gravimetrischer Methode.

2. Messfehlereigenschaften

2.1. Vorbehaltlich aller durch die Methodik geregelten Messbedingungen sollte die Fehlercharakteristik des Messergebnisses mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten.

2.2. Die Genauigkeitsindikatorwerte der Methode werden verwendet, wenn:

Registrierung der vom Labor ausgestellten Messergebnisse;

Beurteilung der Labortätigkeit hinsichtlich der Qualität der Messungen;

Beurteilung der Möglichkeit der Verwendung von Messergebnissen bei der Implementierung der Technik in einem bestimmten Labor.

Tisch 1 - Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (S = 0,95)

3.1.1. Analysenwaagen, 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104-2001.

3.1.2. Messzylinder nach GOST 1770-74 mit Kapazität:

100 cm 3 - 6 Stk.

250 cm 3 - 6 Stk.

500 cm 3 - 1 Stk.

1 dm 3 - 1 Stk.

3.1.3. Erlenmeyerkolben nach GOST 25336-82 mit Fassungsvermögen:

500 cm 3 - 6 Stk.

1 dm 3 - 6 Stk.

3.1.4. Hitzebeständiges Glas nach GOST 25336-82 mit Kapazität:

500 cm 3 - 1 Stk.

3.1.5. Wägebecher (Käfer) niedrig nach GOST 25336-82 mit einem Durchmesser von nicht mehr als 6 cm - 6 Stk.

3.1.6. Porzellanbecher nach GOST 9147-80 mit einem Fassungsvermögen von 100 - 150 cm 3 - 6 Stk.

3.1.7. Porzellantiegel mit Deckel nach GOST 9147-80

Durchmesser 25 - 35 mm - 6 Stk.

3.1.8. Niedrig biologische Schalen (Petri) gemäß GOST 25336-82

Durchmesser 100 - 150 mm - 2 Stk.

3.1.10. Trockenschrank für allgemeine Laborzwecke.

3.1.11. Muffelofen nach TU 79 RSFSR 337-72.

3.1.12. Elektroherde nach GOST 14919-83.

3.1.13. Wasserbad.

3.1.14. Gerät zum Filtern von Proben unter Vakuum mit Membranfiltern oder Labortrichtern gemäß GOST 25336-82

Durchmesser 6 - 8 cm - 6 Stk.

3.1.15. Pinzette.

Es ist erlaubt, andere Arten von Messgeräten, Utensilien und Hilfsmitteln, auch importierte, zu verwenden, deren Eigenschaften nicht schlechter sind als die in.

3.2. Bei der Durchführung von Messungen werden folgende Reagenzien und Materialien verwendet:

3.2.1. Salzsäure nach GOST 3118-77, analytische Qualität.

3.2.2. Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709-72.

3.2.3. Membranfilter jeglicher Art, hitzebeständig bis 110 °C, mit einem Durchmesser von nicht mehr als 6 cm, mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometern oder aschefreie Papierfilter „Blue Tape“, mit einem Durchmesser von nicht mehr als 11 cm gemäß TU 6-09-1678-86.

3.2.4. Filterpapier.

4. Messmethode

Die gravimetrische Methode zur Bestimmung der Massenkonzentration suspendierter Feststoffe basiert auf der Filterung einer Wasserprobe durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometern und dem Wiegen des resultierenden Sediments nach dem Trocknen auf eine konstante Masse.

Das gravimetrische Verfahren zur Bestimmung der Gesamtmassenkonzentration an gelösten und suspendierten Stoffen (Gesamtverunreinigungsgehalt) basiert auf der Verdampfung einer bekannten Menge ungefilterten Prüfwassers in einem Wasserbad, dem Trocknen des Rückstands bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz und dem Wiegen. Die Massenkonzentration gelöster Stoffe (Trockenrückstand) kann rechnerisch ermittelt werden.

5. Sicherheits- und Umweltanforderungen

5.1. Bei der Messung der Massenkonzentration von Schwebstoffen in Proben von natürlichem und aufbereitetem Abwasser werden die Sicherheitsanforderungen der Landesnormen und einschlägigen behördlichen Dokumente beachtet.

5.2. Je nach Grad der Einwirkung auf den Körper gehören die bei der Messung verwendeten Schadstoffe zu den Gefahrenklassen 2 und 3 gemäß GOST 12.1.007-76.

5.3. Der Gehalt an Schadstoffen in der Luft des Arbeitsbereichs sollte die gemäß GOST 12.1.005-88 festgelegten maximal zulässigen Konzentrationen nicht überschreiten.

5.4. Es gibt keine besonderen Anforderungen an die Umweltsicherheit.

6. Anforderungen an die Bedienerqualifikation

Personen mit mittlerer Berufsausbildung, die das Verfahren beherrschen, dürfen Messungen durchführen und ihre Ergebnisse verarbeiten.

7. Messbedingungen

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Lufttemperatur (22 ± 5) °C;

Atmosphärendruck von 84,0 bis 106,7 kPa (von 630 bis 800 mm Hg);

Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei 25 °C;

Netzspannung (220 ± 10) V;

Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz.

8. Probenahme und Lagerung

Die Probenahme erfolgt gemäß GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. Probenahmegeräte müssen GOST 17.1.5.04-81 und GOST R 51592-2000 entsprechen. Proben werden nicht aufbewahrt. Die Bestimmung der Schwebstoffe und des Gesamtverunreinigungsgehalts sollte so bald wie möglich nach der Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, sollten die Proben nicht länger als 7 Tage im Kühlschrank aufbewahrt werden.

Bei der Probenahme sollten Sie vermeiden, Ölfilme, Öle und Fette in die Probe einzubringen, deren Vorhandensein die Ergebnisse der Bestimmung von Schwebstoffen und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen verfälschen kann.

9. Vorbereitung zur Messung

9.1. Vorbereitung von Membranfiltern

Die Filter werden 5–10 Minuten in destilliertem Wasser gekocht. Das Kochen wird dreimal durchgeführt, wobei das Wasser nach jedem Mal abgelassen und durch frisches Wasser ersetzt wird.

Anschließend werden die Filter in Petrischalen gelegt und eine Stunde lang bei 60 °C im Ofen getrocknet. Saubere Filter werden in geschlossenen Petrischalen aufbewahrt.

Vor Gebrauch wird der Filter mit einem weichen Stift markiert, mit einer Pinzette in eine markierte Flasche gegeben, eine Stunde bei 105 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und die verschlossene Flasche mit dem Filter auf einer Analysenwaage gewogen.

9.2. Papierfilter vorbereiten

Entaschete „Blue Ribbon“-Papierfilter werden beschriftet, gefaltet, in Trichter gelegt und mit 100 - 150 cm 3 destilliertem Wasser gewaschen. Nehmen Sie dann den Filter mit einer Pinzette aus dem Trichter, legen Sie ihn gefaltet in eine beschriftete Flasche und trocknen Sie ihn eine Stunde lang bei 105 °C im Ofen. Kühlen Sie die Flaschen mit Filtern in einem Exsikkator ab und wiegen Sie sie, indem Sie sie mit Deckeln verschließen, auf einer Analysenwaage. Wiederholen Sie den Trocknungsvorgang, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

9.3. Tiegel vorbereiten

Porzellantiegel mit Deckel werden mit einer Salzsäurelösung und dann mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet, 2 Stunden bei 600 °C kalziniert, in einem Exsikkator abgekühlt und gewogen. Wiederholen Sie die Kalzinierung, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

9.4. Herstellung einer Salzsäurelösung

30 cm 3 Salzsäure werden mit 170 cm 3 destilliertem Wasser vermischt.

10. Messungen durchführen

Der vorbereitete und gewogene Membranfilter wird im Filtrationsgerät fixiert. Mischen Sie die Wasserprobe sofort gründlich durchMessen Sie das für die Analyse erforderliche Volumen mit einem Zylinder. Letzteres hängt von der Menge der Schwebstoffe ab. Die Sedimentmasse der Schwebstoffe auf dem Filter muss mindestens 2 mg und höchstens 200 mg betragen. Lassen Sie Wasser durch den Filter laufen und geben Sie es portionsweise aus dem Zylinder hinzu. Das an den Wänden des Filtertrichters anhaftende Sediment wird mit einem Teil des Filtrats auf den Membranfilter abgewaschen.

Am Ende der Filtration wird der Filter mit dem Niederschlag zweimal mit gekühltem destilliertem Wasser in Portionen von nicht mehr als 10 cm 3 gewaschen, mit einer Pinzette aus der Filtervorrichtung entfernt, in dieselbe Flasche gegeben, zuerst an der Luft und dann in getrocknet eine Stunde lang im Ofen bei 105 °C, danach wiegen sie? Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt, wenn das Sediment weniger als 50 mg wiegt, und 1 mg, wenn das Sediment mehr als 50 mg wiegt.

Der Einsatz von Papierfiltern ist zulässig, wenn im Labor keine Membranfiltrationsgeräte vorhanden sind. Bei der Verwendung von Papierfiltern erfolgt ein entsprechender Eintrag im Protokoll.

Ein gewogener Papierfilter wird in einen Trichter gegeben, mit einer kleinen Menge destilliertem Wasser angefeuchtet, um eine gute Haftung zu gewährleisten, und ein abgemessenes Volumen gründlich gemischten Testwassers wird filtriert (siehe).

Am Ende der Filterung lässt man das Wasser vollständig abtropfen, dann wird der Filter mit dem Sediment dreimal mit gekühltem destilliertem Wasser in Portionen von nicht mehr als 10 cm 3 gewaschen, vorsichtig mit einer Pinzette entnommen und in die gleiche Flasche gegeben es wurde vor dem Filtern gewogen. Der Filter wird 2 Stunden lang bei 105 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und nach Verschließen der Flasche mit einem Deckel gewogen. Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt, wenn das Sediment weniger als 50 mg wiegt, und 1 mg, wenn das Sediment mehr als 50 mg wiegt.

Verdampfungsbecher werden in ein mit destilliertem Wasser gefülltes Wasserbad gestellt, ein gründlich gemischtes, abgemessenes Volumen des analysierten Wassers, das 10 bis 250 mg Verunreinigungen enthält, nach und nach hineingegossen und auf ein Volumen von 5 - 10 cm 3 verdampft. Die verdampfte Probe wird quantitativ in einen Tiegel überführt, wobei der Becher 2 - 3 Mal mit destilliertem Wasser in Portionen von 4 - 5 cm 3 gewaschen wird. Die Probe in einem Tiegel zur Trockne eindampfen.

Nach dem Verdampfen wird der Boden des Tiegels mit Filterpapier abgewischt, das mit einer Salzsäurelösung angefeuchtet ist, um Verunreinigungen zu entfernen, und mit destilliertem Wasser gespült.

Die Tiegel werden in einen Trockenschrank überführt und bei 105 °C getrocknet° 2 Stunden lang bei C trocknen lassen, im Exsikkator abkühlen lassen, mit Deckeln abdecken und wiegen. Wiederholen Sie den Trocknungs- und Wiegevorgang, bis die Differenz zwischen den Wägungen weniger als 0,5 mg beträgt.

11. Berechnung und Darstellung der Messergebnisse

11.1. Massenkonzentration von Schwebstoffen im WasserX, mg/dm 3, berechnet nach der Formel

(1)

wo ist die Masse der Flasche mit Membran- oder Papierfilter mit Sediment suspendierter Feststoffe, g;

Gewicht der Flasche mit Membran- oder Papierfilter ohne Sediment, g;

V- Volumen der gefilterten Wasserprobe, dm 3.

11.2. Gesamtverunreinigungsgehalt (Gesamtkonzentration gelöster und suspendierter Feststoffe)X 1 mg/ dm 3, berechnet nach der Formel

(2)

Wo M 1 - Tiegelmasse, g;

M 2 - Masse des Tiegels mit dem getrockneten Rückstand, g;

V- Volumen der zur Verdunstung entnommenen Wasserprobe, dm 3.

11.3. Trockener RückstandX 2 , mg/dm 3, berechnet nach der Formel

X 2 = X 1 - X, (3)

Wo: X 1 – Gesamtverunreinigungsgehalt, mg/dm3;

X- Massenkonzentration der Schwebstoffe, mg/dm3.

11.4. Ergebnisse der Messung der ermittelten IndikatorenX, X 1 X 2 , mg/dm 3 werden in Dokumenten, die ihre Verwendung vorsehen, in folgender Form dargestellt:

X± D ; X 1 ± D 1 ; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4)

wobei ± D , ± D 1 Grenzen der Fehlereigenschaften für die Messung von Schwebstoffen und Gesamtverunreinigungsgehalt, mg/dm 3 (Tabelle);

± D 2 - Grenzen der Fehlereigenschaften zur Berechnung des Trockenrückstands, mg/dm 3 .

D 2 nach der Formel berechnet

(5)

Die Zahlenwerte des Masmüssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals.

11.4. Es ist akzeptabel, das Ergebnis in der Form darzustellen:

X±D l, X 1 ± D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95)

vorbehaltlich D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6)

wobei ± D l - Grenzen der Fehlereigenschaften der Messergebnisse, die bei der Umsetzung der Methodik im Labor festgelegt und durch die Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sichergestellt werden, mg/dm 3.

Hinweis – Es ist zulässig, die Charakteristik des Fehlers von Messergebnissen bei der Einführung einer Technik in einem Labor auf der Grundlage des Ausdrucks D l = 0,84 · D mit anschließender Klärung zu ermitteln, da bei der Überwachung der Messstabilität Informationen gesammelt werden Ergebnisse.

12. Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor

12.1. Die Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor umfasst:

Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens (basierend auf einer Bewertung der Wiederholbarkeit bei der Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit).

12.2. Algorithmus zur betrieblichen Kontrolle der Wiederholgenauigkeit

12.2.1. Das Kontrollverfahren zur Wiederholbarkeitskontrolle wird anhand einer Arbeitsprobe durchgeführt. Dazu wird die ausgewählte Wasserprobe gründlich geschüttelt, in zwei Teile geteilt und der Messvorgang gemäß oder durchgeführt.

12.2.2. Ergebnis des Kontrollverfahrens für Schwebstoffe (Gesamtverunreinigungsgehalt)R Zu ( R" Zu ) wird nach der Formel berechnet

R k = | X - X"|, R" k = | X 1 - X" 1 | (7)

Wo X, X" (X 1 , X" 1 ) – Ergebnisse von Kontrollmessungen der Massenkonzentration des ermittelten Indikators, mg/dm 3.

12.2.3. Standard zur WiederholbarkeitskontrolleR P nach der Formel berechnet

R n = 2,77 s R, (8)

wo ist R- Indikator für die Wiederholbarkeit der Methode (Tabelle), mg/dm 3.

12.2.4. Das Ergebnis des Kontrollverfahrens muss die Bedingung erfüllen

R bis £ R p oder R" bis £ R P (9)

12.2.5. Erfüllt das Ergebnis des Kontrollverfahrens die Bedingung (9), gilt das Messverfahren als zufriedenstellend.

Wenn Bedingung (9) nicht erfüllt ist, werden zwei weitere Messungen durchgeführt und die Differenz zwischen den maximalen und minimalen Ergebnissen mit dem Kontrollstandard von 3,6 verglichen S R. Bei wiederholter Überschreitung der Wiederholbarkeitsgrenze werden die Ursachen für unbefriedigende Ergebnisse ermittelt und Maßnahmen zu deren Beseitigung eingeleitet.

12.3. Die Häufigkeit der Betriebsüberwachung und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.

13. Beurteilung der Akzeptanz der unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erzielten Ergebnisse

Die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen zweier Labore sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. Ist diese Bedingung erfüllt, sind beide Messergebnisse akzeptabel und ihr Gesamtmittelwert kann als Endwert verwendet werden. Der Vergleichsgrenzwert wird anhand der Formel berechnet

R= 2,77 s R (10)

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Beurteilung der Akzeptabilität der Messergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6-2002 verwendet werden.

ANMERKUNG Eine Akzeptanzbewertung wird durchgeführt, wenn es notwendig ist, die von zwei Laboratorien erhaltenen Messergebnisse zu vergleichen.

Föderaler Dienst für Hydrometeorologie und Umweltüberwachung

STAATLICHE EINRICHTUNG „HYDROCHEMISCHES INSTITUT“

ZERTIFIKAT Nr. 112.24-2004
zur Zertifizierung von Messtechniken

Messverfahren Massenkonzentration suspendierter Stoffe und Gesamtgehalt an Verunreinigungen im Wasser mittels gravimetrischer Methode

entwickelt von der State University „Hydrochemisches Institut“ (GU GHI)

und reguliert RD 52.24.468-2005

zertifiziert nach GOST R 8.563-96 in der Fassung von 2002.

Basierend auf den Ergebnissen wurde eine Zertifizierung durchgeführt experimentelle Forschung

Als Ergebnis der Zertifizierung wurde festgestellt, dass das Verfahren den an es gestellten messtechnischen Anforderungen entspricht und die folgenden grundlegenden messtechnischen Eigenschaften aufweist:

1. Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (P = 0,95)

Bereich der gemessenen Massenkonzentrationen X, mg/dm 3

Wiederholbarkeitsindex (Standardabweichung der Wiederholbarkeit) s R, mg/dm3

Reproduzierbarkeitsindex (Standardabweichung der Reproduzierbarkeit) s R, mg/dm 3

Genauigkeitsindikator (Fehlergrenzen bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D, mg/dm 3

Schwebstoffe

Von 5 bis 50 inkl.

Von 10 bis 100 inkl.

2. Messbereich, Wiederholbarkeitsgrenzen mit Konfidenzniveau P=0,95

3. Stellen Sie bei der Umsetzung der Methode im Labor Folgendes bereit:

Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens (basierend auf einer Bewertung der Wiederholbarkeit bei der Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit).

Der Algorithmus zur Betriebssteuerung durch den Ausführenden des Messverfahrens ist in RD 52.24.468-2005 angegeben.

Die Häufigkeit der Betriebsüberwachung und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.

Chefmetrologe des Staatlichen Chemischen Instituts A.A. Nazarova

BUNDESÜBERWACHUNGSDIENST
IM BEREICH NATURMANAGEMENT

QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE VON WASSER

MESSTECHNIK
MASSENKONZENTRATION SCHWEBSTOFFE
IN NATUR- UND ABWASSERPROBEN
DURCH GRAVIMETRISCHE METHODE

PND F 14.1:2:3.110-97

Die Technik ist für staatliche Zwecke zugelassen
Umweltkontrolle

MOSKAU
(Ausgabe 2016)

Die Messmethodik wurde vom Zentrum für Metrologie und Zertifizierung „SERTIMET“ der Uraler Zweigstelle der Russischen Akademie der Wissenschaften zertifiziert (Akkreditierungszertifikat Nr. RA.RU.310657 vom 12. Mai 2015), überprüft und vom Staatshaushalt genehmigt Einrichtung „Bundeszentrum für Analyse und Bewertung technogener Auswirkungen“ (FSBI „FCAO“) .

Diese Ausgabe der Methodik wurde eingeführt, um die vorherige Ausgabe von PND F 14.1:2.110-97 zu ersetzen und ist vom 1. Dezember 2016 bis zur Veröffentlichung der neuen Ausgabe gültig.

Informationen über die zertifizierte Messmethodik wurden an die Bundesinformationsstiftung zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Messungen übermittelt.

Entwickler: © NPP Aquatest LLC

1 ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Dieses Regulierungsdokument legt eine Methode zur Messung der Massenkonzentration von Schwebstoffen im Bereich von 3,0 bis 5000 mg/dm 3 in Proben von natürlichem (Oberflächen- und Grundwasser) und Abwasser (Industrie-, Haushalts-, Regenwasser, behandeltes) Wasser unter Verwendung der gravimetrischen Methode fest .

Die Messergebnisse können falsch sein, wenn die Probe erhebliche Mengen an Ölprodukten und Fetten enthält. Achten Sie daher bei der Probenentnahme darauf, dass kein Oberflächenfilm oder schwebende Partikel (Papierstücke, Blätter, Gras usw.) in die Probe gelangen .

2 RECHTSVORSCHRIFTEN

Die Genauigkeitsindikatorwerte der Methode werden verwendet, wenn:

Registrierung der vom Labor ausgestellten Messergebnisse;

Bewertung der Aktivitäten von Laboratorien hinsichtlich der Qualität der Tests;

Beurteilung der Möglichkeit der Verwendung von Messergebnissen bei der Implementierung der Technik in einem bestimmten Labor.

Genauigkeitsindikator (relative Fehlergrenzen bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95), ±δ, %

Wiederholbarkeitsindex (relative Standardabweichung der Wiederholbarkeit), σ R, %

Reproduzierbarkeitsindex (relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit), σ R,%

Von 3,0 bis 10,0 inkl.

St. 10,0 bis 50,0 inkl.

St. 50,0 bis 5000 inkl.

5 MESSGERÄTE, ZUSATZGERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

5.1 Messgeräte, Laborglasgeräte, Hilfsmittel

Allzweck-Laborwaage der Sonder- oder Hochgenauigkeitsklasse mit der größten Wägegrenze von 210 g

Dimensionszylinder 1, 3 mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 250, 500 und 1000 cm 3

Mechanische Uhr mit Alarmvorrichtung

Labortrichter mit einem Durchmesser von 75, 100 und 150 mm

Glas V-1, TCS mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3

Wiegebecher (Käfer) niedrig CH-45/13 oder CH-60/14

Niedrige biologische Schalen (Petri) mit einem Durchmesser von 100 - 150 mm

Exsikkator Version 2

Medizinische Pinzette

Trockenschrank für allgemeine Laborzwecke, der die Aufrechterhaltung der Heiztemperatur (105 ± 2) °C gewährleistet

TU 64-1-909-80

Elektroherd mit geschlossener Spirale und einstellbarer Heizleistung

Vakuumfiltrationsgerät PVF-35 oder PVF-47

TU-3616-001-32953279

Probenaufbewahrungsflaschen mit einem Fassungsvermögen von 500, 1000 und 2000 cm 3 bzw

Flaschen aus Polyethylen (Polypropylen) zur Aufbewahrung von Proben mit einem Fassungsvermögen von 500, 1000 und 2000 cm3

Messgeräte müssen innerhalb der festgelegten Fristen überprüft werden.

Es ist erlaubt, andere, auch importierte Messgeräte zugelassener Typen und Hilfsgeräte zu verwenden, deren Eigenschaften nicht geringer sind als die in Absatz genannten.

5.2 Reagenzien und Materialien

Es ist erlaubt, Reagenzien und Materialien zu verwenden, die gemäß anderen behördlichen und technischen Unterlagen, einschließlich importierter, hergestellt wurden und deren Eigenschaften nicht geringer sind als die in Absatz genannten.

6 SICHERHEITSANFORDERUNGEN

6.1. Bei der Durchführung von Messungen müssen die Sicherheitsanforderungen beim Umgang mit chemischen Reagenzien gemäß GOST 12.1.007 eingehalten werden.

6.2. Die elektrische Sicherheit beim Arbeiten mit Elektroinstallationen ist gemäß GOST R 12.1.019 gewährleistet.

6.3. Die Organisation der Arbeitssicherheitsschulung für Arbeitnehmer erfolgt gemäß GOST 12.0.004.

6.4. Die Laborräume müssen den Brandschutzanforderungen gemäß GOST 12.1.004 entsprechen und über Feuerlöscheinrichtungen gemäß GOST 12.4.009 verfügen.

7 ANFORDERUNGEN AN DIE BEDIENERQUALITÄT

Personen mit einer Ausbildung zum Chemietechniker oder Chemielaboranten, die gravimetrische Analysetechniken beherrschen, dürfen Messungen durchführen und ihre Ergebnisse verarbeiten.

8 MESSBEDINGUNGEN

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Umgebungslufttemperatur (22 ± 6) °C;

Atmosphärendruck (84 - 106) kPa;

Relative Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei einer Temperatur von 25 °C;

Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz;

Netzspannung (220 ± 22) V.

9 PROBENSAMMLUNG UND LAGERUNG

9.1. Die Probenahme zur Messung der Massenkonzentration suspendierter Stoffe erfolgt gemäß GOST 31861 und GOST 17.1.5.05.

9.2. Probenahmegeräte müssen GOST 31861, GOST 17.1.5.04 und GOST 17.1.5.05 entsprechen.

9.3. Die Proben werden in Glas- oder Kunststoffbehältern entnommen, die zuvor mit einer Salzsäurelösung und anschließend mit destilliertem Wasser gewaschen werden. Bei der Probenahme wird das Geschirr mit dem Probenwasser gespült.

9.4. Das Volumen der entnommenen Probe muss mindestens 1000 cm 3 betragen, wenn die Massenkonzentration an Schwebstoffen unter 50 mg/dm 3 liegt, und mindestens 500 cm 3, wenn die Massenkonzentration an Schwebstoffen über 50 mg/dm 3 liegt.

9.5. Die Probe wird schnellstmöglich analysiert, spätestens jedoch 24 Stunden nach der Entnahme.

9.6. Bei der Probenahme wird ein Begleitdokument in der genehmigten Form erstellt, aus dem hervorgeht:

Zweck der Analyse;

Ort, Datum und Uhrzeit der Auswahl;

Probennummer (Code);

Position, Nachname des Mitarbeiters, der die Probe entnimmt.

10 VORBEREITUNG ZUR MESSUNG

10.1 Vorbereitung von Membranfiltern

Die Filter werden 5–10 Minuten in destilliertem Wasser gekocht. Das Kochen wird dreimal durchgeführt, wobei das Wasser nach jedem Mal abgelassen und durch frisches Wasser ersetzt wird. Anschließend werden die Filter in Petrischalen gelegt, 25 – 30 Minuten an der Luft getrocknet und 1 Stunde lang in einem Ofen bei (105 ± 2) °C getrocknet. Saubere Filter werden in geschlossenen Petrischalen aufbewahrt.

Unmittelbar vor der Verwendung werden die Filter mit einem Bleistift mit weicher Mine markiert, mit einer Pinzette in markierte Flaschen gegeben, 1 Stunde bei (105 ± 2) °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und nach Verschließen der Flaschen mit Deckeln gewogen. Wiederholen Sie den Trocknungsvorgang, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

10.2 Vorbereitung von Papierfiltern

Entaschte „Blue Ribbon“-Papierfilter werden etikettiert, gefaltet, in Trichter gelegt und mit 150 - 200 cm 3 destilliertem Wasser gewaschen. Nehmen Sie dann den Filter mit einer Pinzette aus dem Trichter, falten Sie ihn, legen Sie ihn in etikettierte Flaschen und trocknen Sie ihn 2 Stunden lang in einem Ofen bei (105 ± 2) °C. Kühlen Sie die Flaschen mit den Filtern in einem Exsikkator ab und verschließen Sie sie mit Deckeln, wiegen Sie sie. Wiederholen Sie den Trocknungsvorgang, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

Wenn der Filter fertig ist, werden die Messungen gemäß Abschnitt 12.2 durchgeführt. Wenn es nicht möglich ist, Messungen unmittelbar nach der Vorbereitung des Filters durchzuführen, wird dieser in einer geschlossenen Flasche in einem Exsikkator oder in einem geschlossenen Behälter aufbewahrt, der verhindert, dass Staub auf die Oberfläche der Flasche gelangt.

10.3 Salzsäurelösung

30 cm 3 Salzsäure werden mit 170 cm 3 destilliertem Wasser vermischt. Die Lösung wird in einem dicht verschlossenen Behälter nicht länger als 1 Jahr gelagert.

10.4 Gerät für Vakuumfiltration vorbereiten

Das Gerät ist entsprechend seiner Bedienungsanleitung für die Vakuumfiltration vorbereitet.

11 MESSEN

11.1 Messung der Massenkonzentration suspendierter Feststoffe mithilfe eines Membranfilters

Der vorbereitete und gewogene Membranfilter wird mit einer Pinzette aus der Wägeflasche entnommen und in der Zelle des Vakuumfiltrationsgeräts befestigt. Anschließend wird die analysierte Wasserprobe durch kräftiges Schütteln gründlich vermischt und das zur Filterung benötigte Volumen in einen Messzylinder gegossen. Dieses Volumen hängt vom Gehalt an Schwebstoffen im Wasser ab und wird so gewählt, dass die Sedimentmasse an Schwebstoffen auf dem Filter mindestens 3 mg beträgt und 250 mg nicht überschreitet. Empfohlene Probenvolumina für die Filtration sind in der Tabelle angegeben.

Geschätzter Bereich der Massenkonzentration von Schwebstoffen, mg/dm 3

Volumen der zur Filtration entnommenen Wasserprobe, cm 3

3 - 100

1000

100 - 500

500 - 2000

2000 - 5000

Nach dem Passieren der Wasserprobe durch den Filter wird der Messzylinder zweimal mit 4 - 5 cm 3 destilliertem Wasser gespült, das Auswaschgut in den Filter überführt und das an den Wänden der Filterzelle anhaftende Sediment zweimal portionsweise mit Filtrat abgewaschen von 10 cm 3 pro Filter.

Der Filter mit dem Sediment wird mit einer Pinzette aus dem Filtergerät entnommen, in die gleiche Flasche gegeben, in der er vor dem Filtern gewogen wurde, zunächst 15 - 20 Minuten an der Luft und dann im Trockenschrank bei (105 ± 2)° getrocknet Bei abgenommenem Deckel 1 Stunde bei C erhitzen. Der Flaschendeckel sollte sich in der Nähe der Flasche befinden. Anschließend wird die Flasche im Exsikkator abgekühlt, mit einem Deckel abgedeckt und gewogen.

Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg bei Sedimenten mit einem Gewicht von bis zu 50 mg und 1 mg bei Sedimenten mit einem Gewicht von mehr als 50 mg beträgt.

11.2 Messung der Massenkonzentration suspendierter Feststoffe mit einem Papierfilter

Der Einsatz von Papierfiltern ist zulässig, wenn das Labor nicht über eine Vakuumfiltrationsanlage mit Membranfilter verfügt. In diesem Fall weist das Arbeitsprotokoll darauf hin, dass das Messergebnis mit einem Papierfilter erzielt wurde.

Der vorbereitete Papierfilter wird in einen Trichter gegeben, mit einer kleinen Menge destilliertem Wasser angefeuchtet, um eine gute Haftung zu gewährleisten, und ein abgemessenes Volumen einer gründlich gemischten, analysierten Wasserprobe wird durchgeleitet, das so ausgewählt ist, dass die Masse der suspendierten Substanzen auf dem Filter abgelagert wird liegt im Bereich von 3 bis 250 mg (Tabelle).

Nachdem Sie die Wasserprobe durch den Filter geleitet haben, spülen Sie den Messzylinder zweimal mit 4 - 5 cm 3 destilliertem Wasser und übertragen Sie die Auswaschungen auf den Filter. Spülen Sie den Filter mit 10 cm 3 destilliertem Wasser aus, lassen Sie das Wasser vollständig abtropfen, entfernen Sie den Filter mit dem Sediment vorsichtig mit einer Pinzette und legen Sie ihn in dieselbe Flasche, in der er vor dem Filtern gewogen wurde. Der Filter wird 2 Stunden lang bei (105 ± 2) °C getrocknet, in einem Exsikkator abgekühlt und nach Verschließen der Flasche mit einem Deckel gewogen.

Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg bei Sedimenten mit einem Gewicht von bis zu 50 mg und 1 mg bei Sedimenten mit einem Gewicht von mehr als 50 mg beträgt.

12 VERARBEITUNG DER MESSERGEBNISSE

Massenkonzentration suspendierter Feststoffe in der analysierten Wasserprobe X, mg/dm 3, berechnet nach der Formel:

wobei m fo die Masse einer Flasche mit Membran- oder Papierfilter mit Sediment suspendierter Stoffe ist, g;

m f - Masse einer Flasche mit Membran- oder Papierfilter ohne Sediment, g;

V ist das Volumen der gefilterten Wasserprobe, dm 3.

Die Abweichung zwischen den unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erzielten Messergebnissen sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze (Tabelle) nicht überschreiten.

Messbereich der Massenkonzentration von Schwebstoffen, mg/dm 3

Wiederholgrenze (relativer Wert der zulässigen Abweichung zwischen zwei Ergebnissen paralleler Messungen), r,%

Reproduzierbarkeitsgrenze (Relativwert der zulässigen Abweichung zwischen zwei Messergebnissen verschiedener Laboratorien), R, %

Von 3,0 bis 10,0 inkl.

St. 10,0 bis 50,0 inkl.

St. 50,0 bis 5000 inkl.

Ist diese Bedingung erfüllt, sind beide Messergebnisse akzeptabel und ihr arithmetischer Mittelwert kann als Endwert verwendet werden.

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Überprüfung der Akzeptabilität der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6 verwendet werden.

13 REGISTRIERUNG DER MESSERGEBNISSE

Ergebnis von Messungen der Massenkonzentration suspendierter Stoffe X in Dokumenten, die seine Verwendung vorsehen, kann es in folgender Form dargestellt werden:

wobei Δ die Grenzen der Fehlercharakteristik der Messergebnisse für gegebene Massenkonzentrationen an Schwebstoffen sind.

Der Δ-Wert wird nach folgender Formel berechnet:

vorbehaltlich Δ l< Δ,

Wo X- gemäß der Methodik ermitteltes Messergebnis;

±Δ l - der Wert der Fehlercharakteristik der Messergebnisse, der bei der Umsetzung der Technik im Labor ermittelt und durch Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sichergestellt wird.

Die Zahlenwerte des Messergebnisses müssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals.

14 KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER MESSERGEBNISSE

Die Überwachung der Genauigkeit der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor umfasst:

Betriebskontrolle des Messverfahrens auf Basis der Wiederholbarkeitskontrolle bei Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens;

Operative Kontrolle des Messverfahrens basierend auf der Reproduzierbarkeitskontrolle während der Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens.

14.1 Betriebskontrolle des Messverfahrens zur Beurteilung der Wiederholbarkeit

Das Kontrollverfahren zur Überwachung der Wiederholbarkeit wird anhand einer in zwei Teile geteilten Arbeitsprobe durchgeführt. Bei der Durchführung des Kontrollverfahrens muss der Probenehmer über eine Kapazität verfügen, die gewährleistet, dass zwei Proben des erforderlichen Volumens für Messungen gewonnen werden (Tabelle). Unmittelbar nach der Probenahme wird die Wasserprobe mithilfe eines Trichters mit einem Durchmesser von 150 mm in der folgenden Reihenfolge in zwei identische Flaschen (Probe 1 und Probe 2) gegossen: Füllen Sie jede Flasche bis zur Hälfte ihres Fassungsvermögens und rühren Sie den Rest dann regelmäßig kräftig um Geben Sie einen Teil der Probe in den Probenehmer und füllen Sie ihn abwechselnd portionsweise in jede Flasche, bis der Probenehmer leer ist. Der Transfer vom Probenehmer muss schnell erfolgen, damit die eintretenden Luftblasen die Probe vermischen und so eine Agglomeration und Sedimentation suspendierter Stoffe verhindert wird. Eine der Proben ist als Kontrolle markiert.

Unter Reproduzierbarkeitsbedingungen.

Die Abweichung zwischen den unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erhaltenen Messergebnissen von Probe 1 und Probe 2 sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten:

Wo X 1 und X 2 – Ergebnisse der Kontrollmessungen der Massenkonzentration der Schwebstoffe in den Proben 1 und 2, mg/dm 3 ;

R – Reproduzierbarkeitsgrenze (Tabelle), %.

Ist diese Bedingung erfüllt, sind beide Messergebnisse akzeptabel und ihr Gesamtmittelwert kann als Endwert verwendet werden.

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Beurteilung der Akzeptabilität der Messergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6-2002 verwendet werden.

Notiz - Eine Akzeptanzbewertung wird durchgeführt, wenn es notwendig ist, die von zwei Laboratorien erhaltenen Messergebnisse zu vergleichen.

Zweck der Lektion: Führen Sie die Studierenden am Beispiel der Bestimmung von Schwebstoffen in einer Kontrollwasserprobe in die Besonderheiten der gravimetrischen Analyse (Regeln für das Wägen auf technischen und analytischen Waagen und die Durchführung anderer notwendiger Vorgänge) ein.

Unter Schwebstoffen versteht man im Wasser enthaltene Partikel mineralischen und organischen Ursprungs mit einer Größe von mehr als 1·10 -5 cm, die suspendiert werden können.

Die Bestimmung der Schwebstoffe nach der gravimetrischen (Gewichts-)Methode erfolgt bei merklicher Trübung des Wassers. Die für die Bestimmung erforderliche Wassermenge hängt vom erwarteten Gehalt an Schwebstoffen ab. Es kann anhand der folgenden Daten gefunden werden:

Proben werden nicht aufbewahrt. Sie werden in Flaschen aus widerstandsfähigem Glas oder Polyethylen gesammelt. Es ist besser, sie sofort zu verarbeiten, spätestens jedoch an einem Tag.

Ausrüstung und Reagenzien

    Analysenwaagen mit Gewichten.

    Technische Waagen.

    Trockenschrank mit Kontaktthermometer.

    Mit Entwässerungsmittel befüllter Exsikkator.

    Installation zur Filtration (Metallständer mit Ring, Trichter, Kolben).

    Eine Flasche mit Deckel.

    Aschefreie Papierfilter „White Tape“.

    Tiegelzange.

    Messzylinder von 100 ml bis 2 l.

    Wasserproben in Flaschen.

    Destilliertes Wasser.

Arbeitsfortschritt. Verarbeitung der Ergebnisse

1. Ein vierfach aschefreier Weißbandfilter wird in eine gründlich gewaschene, trockene Flasche gegeben, ein Deckel auf die Flasche gelegt, auf den Rand gedreht und eine Stunde lang in einem Ofen bei 105 °C getrocknet. Anschließend die Flasche mit dem Filter mit einer Tiegelzange in einen Exsikkator geben und 25–30 Minuten abkühlen lassen.

2. Die auf Raumtemperatur abgekühlte Flasche mit dem Filter wird auf einer technischen und dann auf einer Analysewaage gewogen.

3. Führen Sie die zweite Wägung der Wägeflasche mit Filter durch, nachdem Sie diese für 30 Minuten in einen Trockenschrank und anschließend für 25 - 30 Minuten in einen Exsikkator gestellt haben. Es ist notwendig, die Masse der Wägeflasche mit Filter auf einen konstanten Wert zu bringen (die Differenz der Wägeergebnisse sollte ± 0,0002 g nicht überschreiten). Das Gewicht der Flasche mit Filter wird im Arbeitsprotokoll festgehalten.

4. Um Schwebstoffe zu bestimmen, messen Sie ein vorgegebenes Volumen einer Kontrollwasserprobe mit einem Zylinder ab und filtrieren Sie es. Das auf dem Filter verbleibende Sediment wird mit etwas destilliertem Wasser gewaschen und der nasse Filter mit dem Sediment in eine Wägeflasche überführt.

5. Die Flasche mit Filter und Sediment wird für 1 Stunde bei 105 0 C in einen Trockenschrank gestellt und anschließend mit einer Tiegelzange für 25 - 30 Minuten in einen Exsikkator überführt.

6. Die auf Raumtemperatur abgekühlte Flasche mit Filter und Sediment wird auf technischen und analytischen Waagen gewogen. Die Masse der Flasche mit Filter und Sediment wird auf einen konstanten Wert gebracht und im Arbeitsprotokoll festgehalten.

7. Die Konzentration suspendierter Feststoffe in einer bestimmten Wasserprobe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei m 1 die Masse der Flasche mit Filter in g ist;

m 2 – Masse der Flasche mit Filter und Sediment in g;

V ist das Volumen der Wasserprobe in ml.

Die Ergebnisse werden auf das nächste 1 mg/l gerundet, und wenn der gefundene Wert 1000 mg/l übersteigt, dann auf 10 mg/l.

RD 52.24.468-2005

Föderaler Dienst für Hydrometeorologie und Überwachung
Umfeld

LEITFADEN

SCHWEBSTOFFE UND GESAMTGEHALT

DURCH GRAVIMETRISCHE METHODE

Vorwort

1. ENTWICKELT VOM SI „Hydrochemical Institute“

2. ENTWICKLER L.V. Boeva, Ph.D. chem. Naturwissenschaften, A.A. Nazarova, Ph.D. chem. Wissenschaften

3. GENEHMIGT vom stellvertretenden Leiter von Roshydromet am 15. Juni 2005.

4. ZERTIFIKAT DES MVI-ZERTIFIKATS, ausgestellt vom messtechnischen Dienst der staatlichen Einrichtung „Hydrochemisches Institut“ am 30. Dezember 2004, Nr. 112.24-2004.

5. REGISTRIERT VON GU TsKB GMP unter der Nummer RD 52.24.468-2005 vom 30. Juni 2005.

6. STATT RD 52.24.468-95 „Methodische Anweisungen. Methodik zur Messung der Massenkonzentration suspendierter Stoffe und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen im Wasser mit der gravimetrischen Methode“

Einführung

Schwebstoffe - Dies sind Substanzen, die bei Verwendung der einen oder anderen Filtermethode auf dem Filter verbleiben. Es ist allgemein anerkannt, dass beim Filtern einer Probe durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometer auch Partikel mineralischen und organischen Ursprungs berücksichtigt werden, die auf dem Filter verbleiben.

Gesamtverunreinigungsgehalt - die Summe aller gelösten und suspendierten Stoffe, die durch Eindampfen einer unfiltrierten Wasserprobe, Trocknen des resultierenden Rückstands bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz und Auswiegen bestimmt wird.

RD 52.24.468-2005

LEITFADEN

SCHWEBSTOFFE UND GESAMTGEHALT
VERUNREINIGUNGEN IM WASSER. AUSFÜHRUNGSMETHODE
MESSUNGEN DER MASSENKONZENTRATION
DURCH GRAVIMETRISCHE METHODE

Datum der Einführung: 01.07.2005

1 Einsatzbereich

Dieses Leitliniendokument legt eine Methodik zur Durchführung von Messungen (im Folgenden als Methodik bezeichnet) der Massenkonzentration von Schwebstoffen (mehr als 5 mg/dm 3) und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen (mehr als 10 mg/dm 3) im Boden fest Oberflächengewässer und aufbereitetes Abwasser mittels gravimetrischer Methode.

2. Messfehlereigenschaften

2.1. Vorbehaltlich aller durch die Methodik geregelten Messbedingungen sollte die Fehlercharakteristik des Messergebnisses mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten.

2.2. Die Genauigkeitsindikatorwerte der Methode werden verwendet, wenn:

Registrierung der vom Labor ausgestellten Messergebnisse;

Beurteilung der Labortätigkeit hinsichtlich der Qualität der Messungen;

Beurteilung der Möglichkeit der Verwendung von Messergebnissen bei der Implementierung der Technik in einem bestimmten Labor.

Tisch 1 - Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (S = 0,95)

3.1.1. Analysenwaagen, 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 24104-2001.

3.1.2. Messzylinder nach GOST 1770-74 mit Kapazität:

100 cm 3 - 6 Stk.

250 cm 3 - 6 Stk.

500 cm 3 - 1 Stk.

1 dm 3 - 1 Stk.

3.1.3. Erlenmeyerkolben nach GOST 25336-82 mit Fassungsvermögen:

500 cm 3 - 6 Stk.

1 dm 3 - 6 Stk.

3.1.4. Hitzebeständiges Glas nach GOST 25336-82 mit Kapazität:

500 cm 3 - 1 Stk.

3.1.5. Wägebecher (Käfer) niedrig nach GOST 25336-82 mit einem Durchmesser von nicht mehr als 6 cm - 6 Stk.

3.1.6. Porzellanbecher nach GOST 9147-80 mit einem Fassungsvermögen von 100 - 150 cm 3 - 6 Stk.

3.1.7. Porzellantiegel mit Deckel nach GOST 9147-80

Durchmesser 25 - 35 mm - 6 Stk.

3.1.8. Niedrig biologische Schalen (Petri) gemäß GOST 25336-82

Durchmesser 100 - 150 mm - 2 Stk.

3.1.10. Trockenschrank für allgemeine Laborzwecke.

3.1.11. Muffelofen nach TU 79 RSFSR 337-72.

3.1.12. Elektroherde nach GOST 14919-83.

3.1.13. Wasserbad.

3.1.14. Gerät zum Filtern von Proben unter Vakuum mit Membranfiltern oder Labortrichtern gemäß GOST 25336-82

Durchmesser 6 - 8 cm - 6 Stk.

3.1.15. Pinzette.

Es ist erlaubt, andere Arten von Messgeräten, Utensilien und Hilfsmitteln, auch importierte, zu verwenden, deren Eigenschaften nicht schlechter sind als die in.

3.2. Bei der Durchführung von Messungen werden folgende Reagenzien und Materialien verwendet:

3.2.1. Salzsäure nach GOST 3118-77, analytische Qualität.

3.2.2. Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709-72.

3.2.3. Membranfilter jeglicher Art, hitzebeständig bis 110 °C, mit einem Durchmesser von nicht mehr als 6 cm, mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometern oder aschefreie Papierfilter „Blue Tape“, mit einem Durchmesser von nicht mehr als 11 cm gemäß TU 6-09-1678-86.

3.2.4. Filterpapier.

4. Messmethode

Die gravimetrische Methode zur Bestimmung der Massenkonzentration suspendierter Feststoffe basiert auf der Filterung einer Wasserprobe durch einen Filter mit einem Porendurchmesser von 0,45 Mikrometern und dem Wiegen des resultierenden Sediments nach dem Trocknen auf eine konstante Masse.

Das gravimetrische Verfahren zur Bestimmung der Gesamtmassenkonzentration an gelösten und suspendierten Stoffen (Gesamtverunreinigungsgehalt) basiert auf der Verdampfung einer bekannten Menge ungefilterten Prüfwassers in einem Wasserbad, dem Trocknen des Rückstands bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz und dem Wiegen. Die Massenkonzentration gelöster Stoffe (Trockenrückstand) kann rechnerisch ermittelt werden.

5. Sicherheits- und Umweltanforderungen

5.1. Bei der Messung der Massenkonzentration von Schwebstoffen in Proben von natürlichem und aufbereitetem Abwasser werden die Sicherheitsanforderungen der Landesnormen und einschlägigen behördlichen Dokumente beachtet.

5.2. Je nach Grad der Einwirkung auf den Körper gehören die bei der Messung verwendeten Schadstoffe zu den Gefahrenklassen 2 und 3 gemäß GOST 12.1.007-76.

5.3. Der Gehalt an Schadstoffen in der Luft des Arbeitsbereichs sollte die gemäß GOST 12.1.005-88 festgelegten maximal zulässigen Konzentrationen nicht überschreiten.

5.4. Es gibt keine besonderen Anforderungen an die Umweltsicherheit.

6. Anforderungen an die Bedienerqualifikation

Personen mit mittlerer Berufsausbildung, die das Verfahren beherrschen, dürfen Messungen durchführen und ihre Ergebnisse verarbeiten.

7. Messbedingungen

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Lufttemperatur (22 ± 5) °C;

Atmosphärendruck von 84,0 bis 106,7 kPa (von 630 bis 800 mm Hg);

Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei 25 °C;

Netzspannung (220 ± 10) V;

Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz.

8. Probenahme und Lagerung

Die Probenahme erfolgt gemäß GOST 17.1.5.05-85, GOST R 51592-2000. Probenahmegeräte müssen GOST 17.1.5.04-81 und GOST R 51592-2000 entsprechen. Proben werden nicht aufbewahrt. Die Bestimmung der Schwebstoffe und des Gesamtverunreinigungsgehalts sollte so bald wie möglich nach der Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, sollten die Proben nicht länger als 7 Tage im Kühlschrank aufbewahrt werden.

Bei der Probenahme sollten Sie vermeiden, Ölfilme, Öle und Fette in die Probe einzubringen, deren Vorhandensein die Ergebnisse der Bestimmung von Schwebstoffen und des Gesamtgehalts an Verunreinigungen verfälschen kann.

9. Vorbereitung zur Messung

9.1. Vorbereitung von Membranfiltern

Die Filter werden 5–10 Minuten in destilliertem Wasser gekocht. Das Kochen wird dreimal durchgeführt, wobei das Wasser nach jedem Mal abgelassen und durch frisches Wasser ersetzt wird.

Anschließend werden die Filter in Petrischalen gelegt und eine Stunde lang bei 60 °C im Ofen getrocknet. Saubere Filter werden in geschlossenen Petrischalen aufbewahrt.

Vor Gebrauch wird der Filter mit einem weichen Stift markiert, mit einer Pinzette in eine markierte Flasche gegeben, eine Stunde bei 105 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und die verschlossene Flasche mit dem Filter auf einer Analysenwaage gewogen.

9.2. Papierfilter vorbereiten

Entaschete „Blue Ribbon“-Papierfilter werden beschriftet, gefaltet, in Trichter gelegt und mit 100 - 150 cm 3 destilliertem Wasser gewaschen. Nehmen Sie dann den Filter mit einer Pinzette aus dem Trichter, legen Sie ihn gefaltet in eine beschriftete Flasche und trocknen Sie ihn eine Stunde lang bei 105 °C im Ofen. Kühlen Sie die Flaschen mit Filtern in einem Exsikkator ab und wiegen Sie sie, indem Sie sie mit Deckeln verschließen, auf einer Analysenwaage. Wiederholen Sie den Trocknungsvorgang, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

9.3. Tiegel vorbereiten

Porzellantiegel mit Deckel werden mit einer Salzsäurelösung und dann mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet, 2 Stunden bei 600 °C kalziniert, in einem Exsikkator abgekühlt und gewogen. Wiederholen Sie die Kalzinierung, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt.

9.4. Herstellung einer Salzsäurelösung

30 cm 3 Salzsäure werden mit 170 cm 3 destilliertem Wasser vermischt.

10. Messungen durchführen

Der vorbereitete und gewogene Membranfilter wird im Filtrationsgerät fixiert. Mischen Sie die Wasserprobe sofort gründlich durchMessen Sie das für die Analyse erforderliche Volumen mit einem Zylinder. Letzteres hängt von der Menge der Schwebstoffe ab. Die Sedimentmasse der Schwebstoffe auf dem Filter muss mindestens 2 mg und höchstens 200 mg betragen. Lassen Sie Wasser durch den Filter laufen und geben Sie es portionsweise aus dem Zylinder hinzu. Das an den Wänden des Filtertrichters anhaftende Sediment wird mit einem Teil des Filtrats auf den Membranfilter abgewaschen.

Am Ende der Filtration wird der Filter mit dem Niederschlag zweimal mit gekühltem destilliertem Wasser in Portionen von nicht mehr als 10 cm 3 gewaschen, mit einer Pinzette aus der Filtervorrichtung entfernt, in dieselbe Flasche gegeben, zuerst an der Luft und dann in getrocknet eine Stunde lang im Ofen bei 105 °C, danach wiegen sie? Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt, wenn das Sediment weniger als 50 mg wiegt, und 1 mg, wenn das Sediment mehr als 50 mg wiegt.

Der Einsatz von Papierfiltern ist zulässig, wenn im Labor keine Membranfiltrationsgeräte vorhanden sind. Bei der Verwendung von Papierfiltern erfolgt ein entsprechender Eintrag im Protokoll.

Ein gewogener Papierfilter wird in einen Trichter gegeben, mit einer kleinen Menge destilliertem Wasser angefeuchtet, um eine gute Haftung zu gewährleisten, und ein abgemessenes Volumen gründlich gemischten Testwassers wird filtriert (siehe).

Am Ende der Filterung lässt man das Wasser vollständig abtropfen, dann wird der Filter mit dem Sediment dreimal mit gekühltem destilliertem Wasser in Portionen von nicht mehr als 10 cm 3 gewaschen, vorsichtig mit einer Pinzette entnommen und in die gleiche Flasche gegeben es wurde vor dem Filtern gewogen. Der Filter wird 2 Stunden lang bei 105 °C getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und nach Verschließen der Flasche mit einem Deckel gewogen. Der Trocknungsvorgang wird wiederholt, bis der Unterschied zwischen den Wägungen nicht mehr als 0,5 mg beträgt, wenn das Sediment weniger als 50 mg wiegt, und 1 mg, wenn das Sediment mehr als 50 mg wiegt.

Verdampfungsbecher werden in ein mit destilliertem Wasser gefülltes Wasserbad gestellt, ein gründlich gemischtes, abgemessenes Volumen des analysierten Wassers, das 10 bis 250 mg Verunreinigungen enthält, nach und nach hineingegossen und auf ein Volumen von 5 - 10 cm 3 verdampft. Die verdampfte Probe wird quantitativ in einen Tiegel überführt, wobei der Becher 2 - 3 Mal mit destilliertem Wasser in Portionen von 4 - 5 cm 3 gewaschen wird. Die Probe in einem Tiegel zur Trockne eindampfen.

Nach dem Verdampfen wird der Boden des Tiegels mit Filterpapier abgewischt, das mit einer Salzsäurelösung angefeuchtet ist, um Verunreinigungen zu entfernen, und mit destilliertem Wasser gespült.

Die Tiegel werden in einen Trockenschrank überführt und bei 105 °C getrocknet° 2 Stunden lang bei C trocknen lassen, im Exsikkator abkühlen lassen, mit Deckeln abdecken und wiegen. Wiederholen Sie den Trocknungs- und Wiegevorgang, bis die Differenz zwischen den Wägungen weniger als 0,5 mg beträgt.

11. Berechnung und Darstellung der Messergebnisse

11.1. Massenkonzentration von Schwebstoffen im WasserX, mg/dm 3, berechnet nach der Formel

(1)

wo ist die Masse der Flasche mit Membran- oder Papierfilter mit Sediment suspendierter Feststoffe, g;

Gewicht der Flasche mit Membran- oder Papierfilter ohne Sediment, g;

V- Volumen der gefilterten Wasserprobe, dm 3.

11.2. Gesamtverunreinigungsgehalt (Gesamtkonzentration gelöster und suspendierter Feststoffe)X 1 mg/ dm 3, berechnet nach der Formel

(2)

Wo M 1 - Tiegelmasse, g;

M 2 - Masse des Tiegels mit dem getrockneten Rückstand, g;

V- Volumen der zur Verdunstung entnommenen Wasserprobe, dm 3.

11.3. Trockener RückstandX 2 , mg/dm 3, berechnet nach der Formel

X 2 = X 1 - X, (3)

Wo: X 1 – Gesamtverunreinigungsgehalt, mg/dm3;

X- Massenkonzentration der Schwebstoffe, mg/dm3.

11.4. Ergebnisse der Messung der ermittelten IndikatorenX, X 1 X 2 , mg/dm 3 werden in Dokumenten, die ihre Verwendung vorsehen, in folgender Form dargestellt:

X± D ; X 1 ± D 1 ; X 2 ± D 2 (P = 0,95), (4)

wobei ± D , ± D 1 Grenzen der Fehlereigenschaften für die Messung von Schwebstoffen und Gesamtverunreinigungsgehalt, mg/dm 3 (Tabelle);

± D 2 - Grenzen der Fehlereigenschaften zur Berechnung des Trockenrückstands, mg/dm 3 .

D 2 nach der Formel berechnet

(5)

Die Zahlenwerte des Masmüssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals.

11.4. Es ist akzeptabel, das Ergebnis in der Form darzustellen:

X±D l, X 1 ± D 1l, X 2 ± D 2l (P = 0,95)

vorbehaltlich D l (D 1l, D 2l)< D (D 1 , D 2 ), (6)

wobei ± D l - Grenzen der Fehlereigenschaften der Messergebnisse, die bei der Umsetzung der Methodik im Labor festgelegt und durch die Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sichergestellt werden, mg/dm 3.

Hinweis – Es ist zulässig, die Charakteristik des Fehlers von Messergebnissen bei der Einführung einer Technik in einem Labor auf der Grundlage des Ausdrucks D l = 0,84 · D mit anschließender Klärung zu ermitteln, da bei der Überwachung der Messstabilität Informationen gesammelt werden Ergebnisse.

12. Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor

12.1. Die Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor umfasst:

Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens (basierend auf einer Bewertung der Wiederholbarkeit bei der Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit).

12.2. Algorithmus zur betrieblichen Kontrolle der Wiederholgenauigkeit

12.2.1. Das Kontrollverfahren zur Wiederholbarkeitskontrolle wird anhand einer Arbeitsprobe durchgeführt. Dazu wird die ausgewählte Wasserprobe gründlich geschüttelt, in zwei Teile geteilt und der Messvorgang gemäß oder durchgeführt.

12.2.2. Ergebnis des Kontrollverfahrens für Schwebstoffe (Gesamtverunreinigungsgehalt)R Zu ( R" Zu ) wird nach der Formel berechnet

R k = | X - X"|, R" k = | X 1 - X" 1 | (7)

Wo X, X" (X 1 , X" 1 ) – Ergebnisse von Kontrollmessungen der Massenkonzentration des ermittelten Indikators, mg/dm 3.

12.2.3. Standard zur WiederholbarkeitskontrolleR P nach der Formel berechnet

R n = 2,77 s R, (8)

wo ist R- Indikator für die Wiederholbarkeit der Methode (Tabelle), mg/dm 3.

12.2.4. Das Ergebnis des Kontrollverfahrens muss die Bedingung erfüllen

R bis £ R p oder R" bis £ R P (9)

12.2.5. Erfüllt das Ergebnis des Kontrollverfahrens die Bedingung (9), gilt das Messverfahren als zufriedenstellend.

Wenn Bedingung (9) nicht erfüllt ist, werden zwei weitere Messungen durchgeführt und die Differenz zwischen den maximalen und minimalen Ergebnissen mit dem Kontrollstandard von 3,6 verglichen S R. Bei wiederholter Überschreitung der Wiederholbarkeitsgrenze werden die Ursachen für unbefriedigende Ergebnisse ermittelt und Maßnahmen zu deren Beseitigung eingeleitet.

12.3. Die Häufigkeit der Betriebsüberwachung und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.

13. Beurteilung der Akzeptanz der unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erzielten Ergebnisse

Die Diskrepanz zwischen den Messergebnissen zweier Labore sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. Ist diese Bedingung erfüllt, sind beide Messergebnisse akzeptabel und ihr Gesamtmittelwert kann als Endwert verwendet werden. Der Vergleichsgrenzwert wird anhand der Formel berechnet

R= 2,77 s R (10)

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Beurteilung der Akzeptabilität der Messergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6-2002 verwendet werden.

ANMERKUNG Eine Akzeptanzbewertung wird durchgeführt, wenn es notwendig ist, die von zwei Laboratorien erhaltenen Messergebnisse zu vergleichen.

Föderaler Dienst für Hydrometeorologie und Umweltüberwachung

STAATLICHE EINRICHTUNG „HYDROCHEMISCHES INSTITUT“

ZERTIFIKAT Nr. 112.24-2004
zur Zertifizierung von Messtechniken

Messverfahren Massenkonzentration suspendierter Stoffe und Gesamtgehalt an Verunreinigungen im Wasser mittels gravimetrischer Methode

entwickelt von der State University „Hydrochemisches Institut“ (GU GHI)

und reguliert RD 52.24.468-2005

zertifiziert nach GOST R 8.563-96 in der Fassung von 2002.

Basierend auf den Ergebnissen wurde eine Zertifizierung durchgeführt experimentelle Forschung

Als Ergebnis der Zertifizierung wurde festgestellt, dass das Verfahren den an es gestellten messtechnischen Anforderungen entspricht und die folgenden grundlegenden messtechnischen Eigenschaften aufweist:

1. Messbereich, Werte der Fehlereigenschaften und ihrer Komponenten (P = 0,95)

Bereich der gemessenen Massenkonzentrationen X, mg/dm 3

Wiederholbarkeitsindex (Standardabweichung der Wiederholbarkeit) s R, mg/dm3

Reproduzierbarkeitsindex (Standardabweichung der Reproduzierbarkeit) s R, mg/dm 3

Genauigkeitsindikator (Fehlergrenzen bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95) ± D, mg/dm 3

Schwebstoffe

Von 5 bis 50 inkl.

Von 10 bis 100 inkl.

2. Messbereich, Wiederholbarkeitsgrenzen mit Konfidenzniveau P=0,95

3. Stellen Sie bei der Umsetzung der Methode im Labor Folgendes bereit:

Betriebskontrolle durch den Ausführenden des Messverfahrens (basierend auf einer Bewertung der Wiederholbarkeit bei der Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit).

Der Algorithmus zur Betriebssteuerung durch den Ausführenden des Messverfahrens ist in RD 52.24.468-2005 angegeben.

Die Häufigkeit der Betriebsüberwachung und Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.

Chefmetrologe des Staatlichen Chemischen Instituts A.A. Nazarova

Abwasser ist ein komplexes heterogenes System, das verschiedene Arten von Schadstoffen enthält. Stoffe werden in löslicher und unlöslicher, organischer und anorganischer Form dargestellt. Die Konzentration der Verbindungen variiert, insbesondere liegen organische Schadstoffe im Haushaltsabwasser in Form von Proteinen, Kohlenhydraten, Fetten und biologischen Verarbeitungsprodukten vor. Darüber hinaus enthält das Abwasser recht große Verunreinigungen – Abfälle pflanzlichen Ursprungs wie Papier, Lumpen, Haare und synthetische Stoffe. Anorganische Verbindungen werden durch Phosphationen dargestellt; die Zusammensetzung kann Stickstoff, Kalzium, Magnesium, Kalium, Schwefel und andere Verbindungen umfassen.

Häusliches Abwasser enthält immer biologische Stoffe in Form von Schimmelpilzen, Wurmeiern, Bakterien und Viren. Gerade wegen der Schadstoffe gelten Abwässer epidemiologisch als gefährlich für Menschen, Pflanzen und Tiere.

Um die Zusammensetzung und Menge der Schwebstoffe im Abwasser zu bestimmen, sind zahlreiche chemische und hygienisch-bakteriologische Untersuchungen erforderlich. Die Ergebnisse zeigen den Grad der Schadstoffkonzentration im Wasser und damit die optimale Behandlungsoption. Da eine vollständige Analyse jedoch nicht immer möglich ist, ist es einfacher, eine vereinfachte Option zu verwenden, die eine unvollständige Beschreibung des Wassers liefert, aber Informationen über die Transparenz, das Vorhandensein suspendierter Partikel, die Konzentration des gelösten Sauerstoffs und dessen Bedarf liefert.

Die Analyse erfolgt nach folgenden Indikatoren:

  1. Temperatur. Der Indikator gibt die Geschwindigkeit der Sedimentbildung aus Schwebstoffen und die Intensität biologischer Prozesse an, die die Effizienz und Qualität der Reinigung beeinflussen.
  2. Chromatizität, Färbung. Häusliches Abwasser weist selten eine ausgeprägte Farbe auf, aber wenn ein solcher Faktor vorliegt, ist die Qualität des Abwassers sehr schlecht und erfordert einen verstärkten Betrieb der Kläranlagen oder einen vollständigen Austausch der Klärmethode.
  3. Gerüche. In der Regel verursachen eine hohe Konzentration an organischen Zersetzungsprodukten, das Vorhandensein von Phosphaten im Abwasser sowie die im Abwasser enthaltenen Stickstoff-, Kalium- und Schwefelbestandteile den Abwässern einen stechenden, unangenehmen Geruch.
  4. Transparenz. Dies ist ein Indikator für die Menge der enthaltenen Schadstoffe, ermittelt nach der Font-Methode. Für Brauchwasser liegt der Standard bei 1-5 cm, für Bäche, die einer Reinigung mit biologischen Verbindungen unterzogen wurden, bei 15 cm.
  5. Der pH-Wert wird verwendet, um die Reaktion der Umgebung zu messen. Akzeptable Werte sind 6,5 – 8,5.
  6. Sediment. Gemessen wird der aus dem Probenfiltrat ermittelte dichte Bodensatz. Gemäß SNiP-Standards sind nicht mehr als 10 g/l zulässig.
  7. Schwebstoffe in städtischen Gewässern betragen sie nicht mehr als 100-500 sg/l bei einem Aschegehalt von bis zu 35 %.

Phosphor und Stickstoff sowie alle ihre Formen werden getrennt untersucht. Es werden vier Formen von Stickstoff verwendet: Gesamtstickstoff, Ammonium, Nitrit und Nitrat. Im Abwasser kommen die allgemeinen und Ammoniumtypen häufiger vor, Nitrit und Nitrat nur, wenn Behandlungsmethoden mit Belebungsbecken und Biofiltraten verwendet wurden. Die Bestimmung der Stickstoffkonzentration und seiner Formen ist ein wichtiger Bestandteil der Analyse, da Stickstoff ebenso wie Phosphor für die Ernährung von Bakterien notwendig ist.


Stickstoff ist im häuslichen Abwasser in der Regel vollständig enthalten, Phosphate reichen jedoch nicht aus, daher werden Phosphate bei Mangel oft durch Kalk (Ammoniumchlorid) ersetzt.

  • Sulfate und Chloride unterliegen während der Behandlung keinen Veränderungen, die Entfernung von Schwebstoffen ist nur bei vollständiger Abwasseraufbereitung möglich, der Gehalt an Stoffen in geringen Konzentrationen hat jedoch keinen Einfluss auf biochemische Prozesse, daher bleiben die zulässigen Parameter innerhalb von 100 mg/l.
  • Giftige Elemente- Auch hier handelt es sich um Schwebstoffe, allerdings wirkt sich bereits eine geringe Konzentration der Verbindungen negativ auf das Leben und die Aktivität von Organismen aus. Deshalb werden Schwebstoffe giftiger Art als besonders umweltschädlich eingestuft und in eine eigene Gruppe eingeteilt. Dazu gehören: Sulfide, Quecksilber, Cadmium, Blei und viele andere Verbindungen.
  • Synthetische Tenside– eine der schwerwiegendsten Bedrohungen. Der Gehalt an Elementen im Abwasser wirkt sich negativ auf den Zustand von Gewässern aus und beeinträchtigt auch die Funktionalität von Kläranlagen.

Es gibt nur 4 Gruppen von Tensiden:

  1. Anionisch – die Verbindungen machen ¾ der Weltproduktion an Tensiden aus;
  2. Neonogen – nehmen hinsichtlich der Konzentration im städtischen Abwasser den zweiten Platz ein;
  3. Kationisch– verlangsamen die Reinigungsprozesse in Absetzbecken;
  4. Amphoter – selten, reduzieren jedoch die Effizienz der Abfallbeseitigung aus dem Wasser erheblich.

Der im Abwasser enthaltene gelöste Sauerstoff beträgt nicht mehr als 1 mg/l, was für die normale Funktion von Mikroorganismen, die für die Entfernung von Schwebstoffen aus Abflüssen verantwortlich sind, äußerst niedrig ist. Um die lebenswichtige Aktivität von Bakterien aufrechtzuerhalten, ist ein Wert ab 2 mg/l erforderlich. Daher ist es wichtig, den Gehalt an gelöstem Sauerstoff in häuslichen Abwässern zu kontrollieren, insbesondere in solchen, die in künstliche oder natürliche Reservoirs eingeleitet werden – die Nichteinhaltung akzeptabler Standards für den Gehalt an gelöstem Sauerstoff führt dazu zum Auftreten umweltschädlicher Partikel in Seen und zur Störung des natürlichen natürlichen Gleichgewichts. Und das bedeutet bereits das Aussterben natürlicher Ressourcen.

Die biologischen Verbindungen, aus denen das Abwasser besteht, werden durch den Reinigungsprozess zu 90 % oder mehr bewältigt. Dies gilt insbesondere für Wurmeier, die in großer Vielfalt in Bächen vorkommen. Die Konzentration von Eiern erreicht bis zu 92 % der gesamten Schadstoffzusammensetzung, daher ist die Entfernung von Elementen eine der wichtigsten Aufgaben.

Behandlungsmöglichkeiten für häusliches und industrielles Abwasser


Die praktischste und beliebteste Methode ist die biologische Entfernung. Funktionell handelt es sich bei dem Prozess um die Verarbeitung von Schadstoffen, die durch aktive biologische Komponenten in das Haushaltsabwasser freigesetzt werden. Es gibt zwei Arten der Entfernung:

  1. Anaerob – der Prozess der Zerstörung von Substanzen ohne Zugang zu Luft/Sauerstoff;
  2. Aerob – Zerstörung und Entfernung suspendierter Partikel durch nützliche Mikroorganismen unter Zufuhr von Sauerstoff.

Darüber hinaus werden künstliche Bedingungen für eine bessere Verarbeitung organischer Stoffe geschaffen. Manchmal sind jedoch genügend Bakterienkolonien vorhanden, damit die Behandlung von Haushaltsabfallströmen unter natürlichen Bedingungen erfolgen kann, und es ist nur wichtig, die Versorgung mit einer ausreichenden Menge organischer Stoffe zu überwachen .

Künstlich geschaffene Bedingungen werden als Filterfelder bezeichnet. Hierbei handelt es sich um spezielle Gebiete mit sandigem oder lehmigem Boden, die für die natürliche biologische Behandlung von Schadstoffen im Abwasser durch Filtration durch Bodenschichten vorbereitet werden. Auf diese Weise werden zulässige Stoffgehalte erreicht. Der Prozess erfolgt mit Hilfe der im Boden enthaltenen aeroben und anaeroben Bakterien, sodass die Entfernung umweltschädlicher Partikel als vollständiger gilt. Allerdings kann die Methode Phosphate und Stickstoff in behandelten Gewässern nicht immer beseitigen und wird aufgrund der großen Flächen, der saisonalen Nutzung und des unangenehmen Geruchs auch als unpraktisch angesehen.


Auch der Einsatz von Klärgruben und belüftungsbiologischen Behandlungsanlagen kann die Abwasserbehandlung bewältigen. Die Vorteile künstlicher Kläranlagen liegen in der Möglichkeit der Intensivierung von Aufbereitungsprozessen, der Nachrüstung von Geräten wie Biofiltern sowie der Möglichkeit, die Anlagen ganzjährig zu nutzen. Eine geruchsfreie Reinigung ist von großer Bedeutung. Unter Beibehaltung eines günstigen Klimas und einer ausreichenden Menge organischer Stoffe erfolgt der Reinigungsprozess kontinuierlich und die schwerwiegendsten Schadstoffe, deren Konzentration überschritten wird, werden entfernt. Es ist jedoch wichtig zu bedenken, dass die Gesamtzusammensetzung des einströmenden Abwassers nicht viele Elemente enthalten sollte, wie zum Beispiel:

  • Chemische Säuren;
  • Benzine und Lösungsmittel;
  • Biologisch aktive Substanzen;
  • Antibiotika;
  • Zusammensetzungen aus Wasch- und Reinigungsmittelpulvern;
  • Schleifmittel.

Bei allen Entfernungsmöglichkeiten kommt die Reinigung in häuslichen Klärgruben nicht mit Verbindungen aus Phosphaten, Nitraten und Stickstoff zurecht und neutralisiert sie auch nicht. Eine deutlich verringerte Konzentration ermöglicht jedoch die Ansammlung der gereinigten Ströme in Tanks, aus denen Wasser entnommen werden kann Bewässerung oder technische Bedürfnisse.

In den Abfallströmen enthaltene Schwebstoffe werden durch eine biologische Behandlungsmethode entfernt, d. h. durch die Kultivierung von Mikroorganismen im Wasser, die Schadstoffverbindungen zerstören. Organisches Material kann sowohl pflanzlichen als auch tierischen Ursprungs sein, wobei der Hauptbestandteil pflanzlicher Abfälle Kohlenstoff und der tierischer Abfälle Stickstoff ist. Aus diesem Grund muss die Gesamtzusammensetzung nützlicher Bakterien für die Abfallstrombehandlung alle Arten von Mikroorganismen enthalten, um die Entfernung von Schadstoffen erfolgreich bewältigen zu können.

Um aggressive chemische Verbindungen, Phosphate und giftige Substanzen aus Industrieabwässern aus dem Abwasser zu entfernen, werden zentrale Aufbereitungssysteme eingesetzt, bei denen der Einsatz starker Reagenzien und Chemikalien angezeigt ist. Und um die Verschmutzung in häuslichen Gewässern zu bewältigen, aus denen Wasser für die Bewässerung, Autowäsche und andere Haushaltsbedürfnisse stammt, genügen hochwertige Klärgruben.