पदार्थों, उनके गुणों और रासायनिक परिवर्तनों के बारे में अधिकांश जानकारी रासायनिक या भौतिक रासायनिक प्रयोगों का उपयोग करके प्राप्त की गई थी। इसलिए, रसायनज्ञों द्वारा उपयोग की जाने वाली मुख्य विधि को रासायनिक प्रयोग माना जाना चाहिए।
प्रायोगिक रसायन विज्ञान की परंपराएं सदियों से विकसित हुई हैं। यहां तक कि जब रसायन विज्ञान एक सटीक विज्ञान नहीं था, प्राचीन काल में और मध्य युग में, वैज्ञानिकों और कारीगरों ने कभी-कभी गलती से, और कभी-कभी उद्देश्य से, आर्थिक गतिविधियों में उपयोग किए जाने वाले कई पदार्थों को प्राप्त करने और शुद्ध करने के तरीकों की खोज की: धातु, एसिड, क्षार, रंग और आदि। इस तरह की जानकारी के संचय में कीमियागरों ने बहुत योगदान दिया (देखें कीमिया)।
इसके लिए धन्यवाद, 19 वीं शताब्दी की शुरुआत तक। रसायनज्ञ प्रायोगिक कला की मूल बातें, विशेष रूप से विभिन्न तरल और ठोस पदार्थों के शुद्धिकरण के तरीकों से अच्छी तरह वाकिफ थे, जिससे उन्हें कई महत्वपूर्ण खोज करने की अनुमति मिली। फिर भी, रसायन विज्ञान शब्द के आधुनिक अर्थों में एक विज्ञान बनना शुरू हुआ, एक सटीक विज्ञान, केवल 19 वीं शताब्दी में, जब कई अनुपातों के कानून की खोज की गई और परमाणु-आणविक सिद्धांत विकसित किया गया। उस समय से, रासायनिक प्रयोग में न केवल पदार्थों के परिवर्तनों और उनके अलगाव के तरीकों का अध्ययन शामिल होना शुरू हुआ, बल्कि विभिन्न मात्रात्मक विशेषताओं का मापन भी शामिल था।
एक आधुनिक रासायनिक प्रयोग में कई अलग-अलग माप शामिल हैं। प्रयोग और रासायनिक कांच के बने पदार्थ स्थापित करने के उपकरण भी बदल गए हैं। एक आधुनिक प्रयोगशाला में, आपको घर में बने मुंहतोड़ जवाब नहीं मिलेंगे - उन्हें उद्योग द्वारा उत्पादित मानक कांच के उपकरण से बदल दिया गया है और विशेष रूप से एक विशेष रासायनिक प्रक्रिया को करने के लिए अनुकूलित किया गया है। काम करने के तरीके भी मानक हो गए हैं, जिन्हें हमारे समय में हर रसायनज्ञ को फिर से बनाना नहीं पड़ता। उनमें से सर्वश्रेष्ठ का विवरण, कई वर्षों के अनुभव से सिद्ध, पाठ्यपुस्तकों और मैनुअल में पाया जा सकता है।
पदार्थ के अध्ययन के तरीके न केवल अधिक सार्वभौमिक हो गए हैं, बल्कि बहुत अधिक विविध भी हो गए हैं। एक रसायनज्ञ के काम में बढ़ती भूमिका भौतिक और भौतिक-रासायनिक अनुसंधान विधियों द्वारा निभाई जाती है जो यौगिकों को अलग करने और शुद्ध करने के साथ-साथ उनकी संरचना और संरचना को स्थापित करने के लिए डिज़ाइन की जाती हैं।
पदार्थों को शुद्ध करने की शास्त्रीय तकनीक अत्यंत श्रमसाध्य थी। ऐसे मामले हैं जब रसायनज्ञों ने मिश्रण से एक व्यक्तिगत यौगिक के अलगाव पर वर्षों का काम किया। इस प्रकार, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों के लवणों को हजारों भिन्नात्मक क्रिस्टलीकरण के बाद ही शुद्ध रूप में पृथक किया जा सकता है। लेकिन उसके बाद भी, पदार्थ की शुद्धता की गारंटी हमेशा नहीं दी जा सकती थी।
आधुनिक क्रोमैटोग्राफी विधियाँ आपको किसी पदार्थ को अशुद्धियों (प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी) से जल्दी से अलग करने और उसकी रासायनिक पहचान (विश्लेषणात्मक क्रोमैटोग्राफी) की जाँच करने की अनुमति देती हैं। इसके अलावा, आसवन, निष्कर्षण और क्रिस्टलीकरण के शास्त्रीय लेकिन अत्यधिक उन्नत तरीकों के साथ-साथ वैद्युतकणसंचलन, क्षेत्र पिघलने आदि जैसे प्रभावी आधुनिक तरीकों का व्यापक रूप से पदार्थों को शुद्ध करने के लिए उपयोग किया जाता है।
शुद्ध पदार्थ के अलगाव के बाद सिंथेटिक रसायनज्ञ का सामना करने वाला कार्य - उसके अणुओं की संरचना और संरचना को स्थापित करना - विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान से काफी हद तक संबंधित है। काम की पारंपरिक तकनीक के साथ, यह बहुत श्रमसाध्य भी था। व्यवहार में, माप की एकमात्र विधि के रूप में, मौलिक विश्लेषण का उपयोग पहले किया गया था, जो आपको यौगिक का सबसे सरल सूत्र स्थापित करने की अनुमति देता है।
सही आणविक और संरचनात्मक सूत्र निर्धारित करने के लिए, विभिन्न अभिकर्मकों के साथ किसी पदार्थ की प्रतिक्रियाओं का अध्ययन करना अक्सर आवश्यक होता था; इन प्रतिक्रियाओं के उत्पादों को अलग-अलग अलग करें, बदले में उनकी संरचना स्थापित करें। और इसी तरह - जब तक, इन परिवर्तनों के आधार पर, अज्ञात पदार्थ की संरचना स्पष्ट नहीं हुई। इसलिए, एक जटिल कार्बनिक यौगिक के संरचनात्मक सूत्र की स्थापना में अक्सर बहुत लंबा समय लगता था, और इस तरह के काम को पूर्ण रूप से माना जाता था, जो एक काउंटर संश्लेषण के साथ समाप्त होता है - इसके लिए स्थापित सूत्र के अनुसार एक नया पदार्थ तैयार करना .
यह शास्त्रीय पद्धति सामान्य रूप से रसायन विज्ञान के विकास के लिए अत्यंत उपयोगी थी। आजकल, यह शायद ही कभी इस्तेमाल किया जाता है। एक नियम के रूप में, मौलिक विश्लेषण के बाद पृथक अज्ञात पदार्थ को मास स्पेक्ट्रोमेट्री, दृश्यमान, पराबैंगनी और अवरक्त श्रेणियों में वर्णक्रमीय विश्लेषण, साथ ही साथ परमाणु चुंबकीय अनुनाद का उपयोग करके एक अध्ययन के अधीन किया जाता है। एक संरचनात्मक सूत्र की एक प्रमाणित व्युत्पत्ति के लिए विधियों की एक पूरी श्रृंखला के उपयोग की आवश्यकता होती है, और उनका डेटा आमतौर पर एक दूसरे के पूरक होते हैं। लेकिन कई मामलों में, पारंपरिक तरीके एक स्पष्ट परिणाम नहीं देते हैं, और किसी को संरचना स्थापित करने के प्रत्यक्ष तरीकों का सहारा लेना पड़ता है, उदाहरण के लिए, एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण।
भौतिक रासायनिक विधियों का उपयोग न केवल सिंथेटिक रसायन विज्ञान में किया जाता है। रासायनिक प्रतिक्रियाओं के कैनेटीक्स, साथ ही साथ उनके तंत्र के अध्ययन में उनका कोई कम महत्व नहीं है। प्रतिक्रिया दर के अध्ययन पर किसी भी प्रयोग का मुख्य कार्य समय-भिन्नता का सटीक माप है, और इसके अलावा, आमतौर पर बहुत छोटा, अभिकारक की एकाग्रता। इस समस्या को हल करने के लिए, पदार्थ की प्रकृति के आधार पर, कोई क्रोमैटोग्राफिक विधियों, विभिन्न प्रकार के वर्णक्रमीय विश्लेषण और विद्युत रासायनिक विधियों (विश्लेषणात्मक रसायन शास्त्र देखें) का उपयोग कर सकता है।
प्रौद्योगिकी की पूर्णता इतने उच्च स्तर पर पहुंच गई है कि "तात्कालिक" की दर को सटीक रूप से निर्धारित करना संभव हो गया है, जैसा कि पहले सोचा गया था, प्रतिक्रियाएं, उदाहरण के लिए, हाइड्रोजन केशन और आयनों से पानी के अणुओं का निर्माण। 1 mol/l के बराबर दोनों आयनों की प्रारंभिक सांद्रता के साथ, इस प्रतिक्रिया का समय एक सेकंड के कई सौ अरबवें हिस्से में होता है।
रासायनिक प्रतिक्रियाओं के दौरान बनने वाले अल्पकालिक मध्यवर्ती कणों का पता लगाने के लिए भौतिक-रासायनिक अनुसंधान विधियों को भी विशेष रूप से अनुकूलित किया जाता है। ऐसा करने के लिए, डिवाइस या तो हाई-स्पीड रिकॉर्डिंग डिवाइस या अटैचमेंट से लैस होते हैं जो बहुत कम तापमान पर ऑपरेशन सुनिश्चित करते हैं। इस तरह के तरीके कणों के स्पेक्ट्रा को सफलतापूर्वक पकड़ लेते हैं, जिनका जीवनकाल सामान्य परिस्थितियों में एक सेकंड के हज़ारवें हिस्से में मापा जाता है, जैसे कि मुक्त कण।
प्रायोगिक विधियों के अलावा, आधुनिक रसायन विज्ञान में गणनाओं का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इस प्रकार, पदार्थों के एक प्रतिक्रियाशील मिश्रण की थर्मोडायनामिक गणना इसकी संतुलन संरचना (रासायनिक संतुलन देखें) की सटीक भविष्यवाणी करना संभव बनाती है।
क्वांटम यांत्रिकी और क्वांटम रसायन विज्ञान पर आधारित अणुओं की गणना सार्वभौमिक रूप से मान्यता प्राप्त है और कई मामलों में अपूरणीय है। ये विधियां एक बहुत ही जटिल गणितीय उपकरण पर आधारित हैं और इसके लिए सबसे उन्नत इलेक्ट्रॉनिक कंप्यूटर - कंप्यूटर के उपयोग की आवश्यकता होती है। वे आपको अणुओं की इलेक्ट्रॉनिक संरचना के मॉडल बनाने की अनुमति देते हैं जो प्रतिक्रियाओं के दौरान बनने वाले कम-स्थिरता वाले अणुओं या मध्यवर्ती कणों के अवलोकन योग्य, मापने योग्य गुणों की व्याख्या करते हैं।
रसायनज्ञों और भौतिक रसायनज्ञों द्वारा विकसित पदार्थों के अध्ययन के तरीके न केवल रसायन विज्ञान में, बल्कि संबंधित विज्ञानों में भी उपयोगी हैं: भौतिकी, जीव विज्ञान, भूविज्ञान। उनके बिना न तो उद्योग, न कृषि, न दवा, न ही अपराध विज्ञान चल सकता है। भौतिक और रासायनिक उपकरण अंतरिक्ष यान पर सम्मान के स्थान पर कब्जा कर लेते हैं, जिनका उपयोग निकट-पृथ्वी अंतरिक्ष और पड़ोसी ग्रहों का अध्ययन करने के लिए किया जाता है।
इसलिए, प्रत्येक व्यक्ति के लिए, उसके पेशे की परवाह किए बिना, रसायन विज्ञान की मूल बातों का ज्ञान आवश्यक है, और इसके तरीकों का आगे विकास वैज्ञानिक और तकनीकी क्रांति की सबसे महत्वपूर्ण दिशाओं में से एक है।
व्याख्यान 9. मात्रात्मक विश्लेषण के मूल सिद्धांत।
1. रासायनिक विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरण।
2. गुरुत्वाकर्षण निर्धारण के प्रकार।
3. गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण की विधि की सामान्य विशेषताएं।
4. विश्लेषण की वॉल्यूमेट्रिक अनुमापांक विधि।
5. अनुमापांक विश्लेषण में परिकलन।
6. अनुमापांक विश्लेषण के तरीके।
डी.जेड. खाते के अनुसार पुस्तोवलोव पीपी। 181-218।
रासायनिक विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरण।
कर्नलऔर ईमानदार एनए लिज़ - Col.a. -विश्लेषण करने वाले घटकों के मात्रात्मक अनुपात को निर्धारित करने के लिए रासायनिक, भौतिक-रासायनिक और भौतिक तरीकों का एक सेट।
मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके:
1) रासायनिक (गुरुत्वाकर्षण, अनुमापांक, गैस विश्लेषण);
2) भौतिक और रासायनिक विधि (फोटोमेट्री, इलेक्ट्रोकेमिकल, क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण);
3) भौतिक-वर्णक्रमीय: ल्यूमिनसेंट, आदि।
गुणात्मक विश्लेषण के साथ, कोल। ए। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की मुख्य शाखाओं में से एक है। विश्लेषण के लिए लिए गए पदार्थ की मात्रा के अनुसार, मैक्रो-, सेमी-माइक्रो-, माइक्रो- और अल्ट्रा-माइक्रो विधियों को प्रतिष्ठित किया जाता है। मैक्रो विधियों में, नमूना द्रव्यमान आमतौर पर> 100 . होता है मिलीग्राम,समाधान मात्रा> 10 एमएल;अल्ट्रामाइक्रोमेथड्स में - क्रमशः 1-10 -1 मिलीग्रामऔर 10 -3 -10 -6 एमएल(सूक्ष्म रासायनिक विश्लेषण, अल्ट्रामाइक्रोकेमिकल विश्लेषण भी देखें) . अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और कार्बनिक के। ए को प्रतिष्ठित किया जाता है, जो बदले में, मौलिक, कार्यात्मक और आणविक विश्लेषण में विभाजित होते हैं।. मौलिक विश्लेषण आपको तत्वों (आयनों) की सामग्री, कार्यात्मक विश्लेषण - विश्लेषण की गई वस्तु में कार्यात्मक (प्रतिक्रियाशील) परमाणुओं और समूहों की सामग्री निर्धारित करने की अनुमति देता है। आण्विक के.ए. एक निश्चित आणविक भार की विशेषता वाले व्यक्तिगत रासायनिक यौगिकों का विश्लेषण शामिल है। तथाकथित चरण विश्लेषण का बहुत महत्व है - विषम प्रणालियों के व्यक्तिगत संरचनात्मक (चरण) घटकों को अलग करने और विश्लेषण करने के तरीकों का एक सेट। विशिष्टता और संवेदनशीलता के अलावा (गुणात्मक विश्लेषण देखें), K. के तरीकों की एक महत्वपूर्ण विशेषता और। - सटीकता, यानी निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि का मूल्य; K. a में सटीकता और संवेदनशीलता। प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया।
K. a की शास्त्रीय रासायनिक विधियों के लिए। शामिल हैं: गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण, विश्लेषण के द्रव्यमान के सटीक माप के आधार पर, और वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण। उत्तरार्द्ध में वॉल्यूमेट्रिक टाइट्रिमेट्रिक विश्लेषण शामिल है - एक विश्लेषण के साथ प्रतिक्रिया में खपत अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापने के तरीके, और गैस मात्रा विश्लेषण - विश्लेषण किए गए गैसीय उत्पादों की मात्रा को मापने के तरीके (टाइट्रीमेट्रिक विश्लेषण, गैस विश्लेषण देखें) .
शास्त्रीय रासायनिक विधियों के साथ, सीए के भौतिक और भौतिक-रासायनिक (वाद्य) तरीकों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जो ऑप्टिकल, विद्युत, सोखना, उत्प्रेरक, और विश्लेषण किए गए पदार्थों की अन्य विशेषताओं के माप के आधार पर होता है, जो उनकी मात्रा (एकाग्रता) पर निर्भर करता है। आमतौर पर इन विधियों को निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया जाता है: इलेक्ट्रोकेमिकल (कंडक्टोमेट्री, पोलरोग्राफी, पोटेंशियोमेट्री, आदि); वर्णक्रमीय या ऑप्टिकल (उत्सर्जन और अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण, फोटोमेट्री, वर्णमिति, नेफेलोमेट्री, ल्यूमिनेसिसेंस विश्लेषण, आदि); एक्स-रे (अवशोषण और उत्सर्जन एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण, एक्स-रे चरण विश्लेषण, आदि); क्रोमैटोग्राफिक (तरल, गैस, गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, आदि); रेडियोमेट्रिक (सक्रियण विश्लेषण, आदि); मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक। सूचीबद्ध तरीके, सटीकता में रासायनिक से हीन, संवेदनशीलता, चयनात्मकता, निष्पादन की गति में उनसे काफी अधिक हैं। रासायनिक विधियों की शुद्धता K. a. आमतौर पर 0.005-0.1% की सीमा में होता है; वाद्य विधियों द्वारा निर्धारण में त्रुटियां 5-10% और कभी-कभी बहुत अधिक होती हैं। करने के लिए कुछ तरीकों की संवेदनशीलता और। नीचे दिया गया है (%):
मात्रा................................................. ......10 -1
ग्रेविमेट्रिक …………………………… 10 -2
उत्सर्जन वर्णक्रमीय ……………………………10 -4
अवशोषण एक्स-रे वर्णक्रमीय ...... 10 -4
मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक ………………………… 10 -4
कूलोमेट्रिक …………………………………… 10 -5
फ्लोरोसेंट ……………………………………… 10 - 6 -10 -5
फोटोमेट्रिक वर्णमिति ......... 10 -7 -10 -4
पोलारोग्राफ़िक .........................................10 -8 -10 -6
एक्टिवेशन …………………………… ............10 -9 -10 -8
भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों का उपयोग करते समय करने के लिए और। एक नियम के रूप में, पदार्थों की सूक्ष्म मात्रा की आवश्यकता होती है। कुछ मामलों में विश्लेषण नमूने को नष्ट किए बिना किया जा सकता है; कभी-कभी परिणामों की निरंतर और स्वचालित रिकॉर्डिंग भी संभव है। इन विधियों का उपयोग उच्च शुद्धता वाले पदार्थों का विश्लेषण करने, उत्पाद की पैदावार का मूल्यांकन करने, पदार्थों के गुणों और संरचना का अध्ययन करने आदि के लिए किया जाता है। विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके, वर्णक्रमीय विश्लेषण, क्रोमैटोग्राफी, विश्लेषण के काइनेटिक तरीके, नेफेलोमेट्री, वर्णमिति, सक्रियण विश्लेषण भी देखें।
1) विश्लेषण के रासायनिक तरीके:
ग्रेविमेट्रिक- शुद्ध रूप में या ज्ञात संरचना के यौगिक के रूप में पृथक पदार्थ के द्रव्यमान के निर्धारण के आधार पर।
सकारात्मक पक्ष "+" - उच्च शक्ति का परिणाम देता है,
"-" का नकारात्मक पक्ष बहुत समय लेने वाला काम है।
अनुमापांक -(वॉल्यूमेट्रिक) - एक निश्चित घटक के साथ प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए अभिकर्मक के सटीक माप के आधार पर। अभिकर्मक को एक निश्चित सांद्रता (अनुमापित घोल) के घोल के रूप में लिया जाता है।
विश्लेषण की उच्च गति;
गुरुत्वाकर्षण की तुलना में कम सटीक परिणाम।
अनुमापन के दौरान होने वाली प्रतिक्रियाओं के प्रकार के आधार पर, निम्नलिखित प्रतिष्ठित हैं: तरीके:
अम्ल-क्षार अनुमापन विधियाँ,
रिडक्टिव अनुमापन विधि,
वर्षा विधि,
जटिल गठन।
2) भौतिक-रासायनिक विधि- निर्धारित विलयन द्वारा प्रकाश के अवशोषण, संचरण, प्रकीर्णन के मापन के आधार पर।
अधिकांश फोटोमेट्रिक विधियों के लिए, समाधान की रंग तीव्रता का अनुमान नेत्रहीन या उपयुक्त उपकरणों का उपयोग करके लगाया जाता है।
इसका उपयोग एक विशिष्ट घटक के लिए किया जाता है जो बहुत कम मात्रा में विश्लेषण का हिस्सा होता है;
ग्रेविमेट्री और टाइट्रीमेट्री की तुलना में विधि की सटीकता कम है।
विद्युत रासायनिक तरीके- इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण, कंडक्टोमेट्री, पोटेंशियोमेट्री और पोलरोग्राफी।
क्रोमैटोग्राफिक विधि- विभिन्न पदार्थों या सोखने वालों द्वारा किसी पदार्थ और आयनों के घोल के चयनात्मक सोखने की घटना के उपयोग के आधार पर: अल 2 ओ 3, सिलिका जेल, स्टार्च, तालक,
परमुटाइड, सिंथेटिक रेजिन और अन्य पदार्थ।
आवेदन: मात्रात्मक विश्लेषण और गुणात्मक विश्लेषण दोनों में, विशेष रूप से पदार्थों और आयनों के निर्धारण के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।
कई प्रकार के विश्लेषण हैं। उन्हें विभिन्न मानदंडों के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है:
- प्राप्त जानकारी की प्रकृति से. अंतर करना गुणात्मक विश्लेषण(इस मामले में, उन्हें पता चलता है कि इस पदार्थ में क्या है, इसकी संरचना में कौन से घटक शामिल हैं) और मात्रात्मक विश्लेषण(कुछ घटकों की सामग्री निर्धारित करें, उदाहरण के लिए, वजन से% में, या विभिन्न घटकों का अनुपात)। गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के बीच की रेखा बहुत सशर्त है, खासकर सूक्ष्म अशुद्धियों के अध्ययन में। इसलिए, यदि गुणात्मक विश्लेषण के दौरान एक निश्चित घटक का पता नहीं चला है, तो यह इंगित करना आवश्यक है कि इस पद्धति का उपयोग करके इस घटक की न्यूनतम मात्रा का क्या पता लगाया जा सकता है। शायद गुणात्मक विश्लेषण का नकारात्मक परिणाम एक घटक की अनुपस्थिति के कारण नहीं है, बल्कि उपयोग की जाने वाली विधि की अपर्याप्त संवेदनशीलता के कारण है! दूसरी ओर, मात्रात्मक विश्लेषण हमेशा अध्ययन के तहत सामग्री की पहले से मिली गुणात्मक संरचना को ध्यान में रखते हुए किया जाता है।
- विश्लेषण की वस्तुओं द्वारा वर्गीकरण: तकनीकी, नैदानिक, फोरेंसिकऔर आदि।
- परिभाषा की वस्तुओं द्वारा वर्गीकरण.
शर्तों को भ्रमित न करें - विश्लेषणऔर ठानना।वस्तुओं परिभाषाएंउन घटकों के नाम बताइए जिनकी सामग्री को स्थापित करने या विश्वसनीय रूप से पहचानने की आवश्यकता है। घटक की प्रकृति को ध्यान में रखते हुए निर्धारित किया जा रहा है, विभिन्न प्रकार के विश्लेषण प्रतिष्ठित हैं (तालिका 1.1)।
तालिका 1-1। विश्लेषण के प्रकारों का वर्गीकरण (परिभाषा या पहचान की वस्तुओं द्वारा)
| विश्लेषण का प्रकार | परिभाषा का उद्देश्य (या पता लगाना) | उदाहरण | आवेदन क्षेत्र |
| समस्थानिक | परमाणु आवेश और द्रव्यमान संख्या (आइसोटोप) के दिए गए मान वाले परमाणु | 137 सीएस, 90 सीनियर, 235 यू | परमाणु ऊर्जा, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, चिकित्सा, पुरातत्व, आदि। |
| मौलिक | दिए गए परमाणु आवेश मान वाले परमाणु (तत्व) | सीएस, सीनियर, यू, सीआर, फे, एचजी | हर जगह |
| असली | किसी दिए गए ऑक्सीकरण अवस्था में या किसी दिए गए संघटन (तत्व आकार) के यौगिकों में किसी तत्व के परमाणु (आयन) | Cr(III), Fe 2+ , Hg जटिल यौगिकों में | रासायनिक प्रौद्योगिकी, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, भूविज्ञान, धातु विज्ञान, आदि। |
| मोलेकुलर | किसी दिए गए संघटन और संरचना वाले अणु | बेंजीन, ग्लूकोज, इथेनॉल | चिकित्सा, पर्यावरण प्रदूषण नियंत्रण, कृषि रसायन, रासायनिक प्रौद्योगिकी, अपराधीकरण। |
| संरचनात्मक समूह या कार्यात्मक | दी गई संरचनात्मक विशेषताओं और समान गुणों वाले अणुओं का योग (आइसोमर और होमोलॉग का योग) | हाइड्रोकार्बन, मोनोसेकेराइड, अल्कोहल को सीमित करें | रासायनिक प्रौद्योगिकी, खाद्य उद्योग, दवा। |
| अवस्था | किसी दिए गए चरण के भीतर चरण या तत्व | स्टील में ग्रेफाइट, ग्रेनाइट में क्वार्ट्ज | धातु विज्ञान, भूविज्ञान, निर्माण सामग्री की तकनीक। |
"परिभाषा की वस्तुओं द्वारा" वर्गीकरण बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि यह विश्लेषण (विश्लेषणात्मक विधि) करने के लिए उपयुक्त तरीका चुनने में मदद करता है। इसके लिए हां मूल विश्लेषणविभिन्न तरंग दैर्ध्य पर परमाणुओं के विकिरण के पंजीकरण के आधार पर अक्सर वर्णक्रमीय विधियों का उपयोग किया जाता है। अधिकांश वर्णक्रमीय विधियों में विश्लेषण का पूर्ण विनाश (परमाणुकरण) शामिल है। यदि अध्ययन के तहत कार्बनिक पदार्थ की संरचना बनाने वाले विभिन्न अणुओं की प्रकृति और मात्रात्मक सामग्री को स्थापित करना आवश्यक है ( आणविक विश्लेषण), तो सबसे उपयुक्त तरीकों में से एक क्रोमैटोग्राफिक होगा, जिसमें अणुओं का विनाश शामिल नहीं है।
दौरान मूल विश्लेषणऑक्सीकरण की डिग्री या कुछ अणुओं की संरचना में शामिल किए जाने के बावजूद तत्वों की पहचान या मात्रा निर्धारित करें। परीक्षण सामग्री की पूर्ण मौलिक संरचना दुर्लभ मामलों में निर्धारित की जाती है। यह आमतौर पर कुछ तत्वों को निर्धारित करने के लिए पर्याप्त है जो अध्ययन के तहत वस्तु के गुणों को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करते हैं।
असलीविश्लेषण को अपेक्षाकृत हाल ही में एक स्वतंत्र रूप के रूप में अलग किया जाने लगा, पहले इसे मौलिक के हिस्से के रूप में माना जाता था। सामग्री विश्लेषण का उद्देश्य एक ही तत्व के विभिन्न रूपों की सामग्री को अलग-अलग निर्धारित करना है। उदाहरण के लिए, अपशिष्ट जल में क्रोमियम (III) और क्रोमियम (VI)। पेट्रोलियम उत्पादों में, "सल्फेट सल्फर", "फ्री सल्फर" और "सल्फाइड सल्फर" अलग-अलग निर्धारित किए जाते हैं। प्राकृतिक जल की संरचना की जांच करते हुए, वे यह पता लगाते हैं कि पारा का कौन सा हिस्सा मजबूत (गैर-विघटनकारी) जटिल और ऑर्गेनोलेमेंट यौगिकों के रूप में मौजूद है, और कौन सा हिस्सा - मुक्त आयनों के रूप में। ये कार्य तात्विक विश्लेषण की तुलना में अधिक कठिन हैं।
आणविक विश्लेषणजैविक पदार्थों और बायोजेनिक मूल की सामग्री के अध्ययन में विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। एक उदाहरण गैसोलीन में बेंजीन का निर्धारण या साँस की हवा में एसीटोन का निर्धारण होगा। ऐसे मामलों में, न केवल संरचना, बल्कि अणुओं की संरचना को भी ध्यान में रखना आवश्यक है। दरअसल, अध्ययन के तहत सामग्री में निर्धारित घटक के आइसोमर और होमोलॉग हो सकते हैं। इस प्रकार, ग्लूकोज की सामग्री को इसके कई आइसोमर्स और अन्य संबंधित यौगिकों, जैसे सुक्रोज की उपस्थिति में निर्धारित करना अक्सर आवश्यक होता है।
जब सभी अणुओं की कुल सामग्री को निर्धारित करने की बात आती है जिसमें कुछ सामान्य संरचनात्मक विशेषताएं होती हैं, समान कार्यात्मक समूह, और इसलिए समान रासायनिक गुण होते हैं, शब्द का प्रयोग करें संरचनात्मक-समूह(या कार्यात्मक)विश्लेषण। उदाहरण के लिए, अल्कोहल (ओएच समूह वाले कार्बनिक यौगिकों) का योग धातु सोडियम के साथ सभी अल्कोहल के लिए सामान्य प्रतिक्रिया आयोजित करके और फिर जारी हाइड्रोजन की मात्रा को मापकर निर्धारित किया जाता है। असंतृप्त हाइड्रोकार्बन (डबल या ट्रिपल बॉन्ड वाले) की मात्रा उन्हें आयोडीन के साथ ऑक्सीकरण करके निर्धारित की जाती है। एक ही प्रकार के घटकों की कुल सामग्री कभी-कभी अकार्बनिक विश्लेषण में भी स्थापित होती है - उदाहरण के लिए, दुर्लभ पृथ्वी तत्वों की कुल सामग्री।
एक विशिष्ट प्रकार का विश्लेषण है चरण विश्लेषण. तो, कच्चा लोहा और स्टील में कार्बन लोहे में घुल सकता है, लोहे (कार्बाइड्स) के साथ रासायनिक यौगिक बना सकता है, या एक अलग चरण (ग्रेफाइट) बना सकता है। उत्पाद के भौतिक गुण (ताकत, कठोरता, आदि) न केवल कुल कार्बन सामग्री पर निर्भर करते हैं, बल्कि इन रूपों के बीच कार्बन के वितरण पर भी निर्भर करते हैं। इसलिए, धातुकर्मी न केवल कच्चा लोहा या स्टील में कुल कार्बन सामग्री में रुचि रखते हैं, बल्कि इन सामग्रियों में ग्रेफाइट (मुक्त कार्बन) के एक अलग चरण की उपस्थिति के साथ-साथ इस चरण की मात्रात्मक सामग्री में भी रुचि रखते हैं।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में बुनियादी पाठ्यक्रम का मुख्य फोकस मौलिक और आणविक विश्लेषण है। अन्य प्रकार के विश्लेषण में, बहुत विशिष्ट विधियों का उपयोग किया जाता है, और मूल पाठ्यक्रम कार्यक्रम में आइसोटोप, चरण और संरचना-समूह विश्लेषण शामिल नहीं होते हैं।
परिणामों की सटीकता, विश्लेषण की अवधि और लागत के अनुसार वर्गीकरण।विश्लेषण के सरल, तेज और सस्ते संस्करण को कहा जाता है एक्सप्रेस विश्लेषण. उनके कार्यान्वयन के लिए, वे अक्सर उपयोग करते हैं परीक्षण विधियाँ।उदाहरण के लिए, कोई भी (विश्लेषक नहीं) एक विशेष संकेतक पेपर का उपयोग करके सब्जियों में नाइट्रेट्स (मूत्र में चीनी, पीने के पानी में भारी धातु, आदि) का मूल्यांकन कर सकता है। परिणाम आंखों को दिखाई देगा, क्योंकि घटक की सामग्री कागज से जुड़े रंग पैमाने का उपयोग करके निर्धारित की जाती है। परीक्षण विधियों के लिए प्रयोगशाला में नमूने की डिलीवरी की आवश्यकता नहीं होती है, परीक्षण सामग्री के किसी भी प्रसंस्करण की आवश्यकता नहीं होती है; ये विधियां महंगे उपकरण का उपयोग नहीं करती हैं और गणना नहीं करती हैं। यह केवल महत्वपूर्ण है कि परिणाम अध्ययन के तहत सामग्री में अन्य घटकों की उपस्थिति पर निर्भर नहीं करता है, और इसके लिए यह आवश्यक है कि इसके निर्माण के दौरान जिन अभिकर्मकों के साथ कागज लगाया जाता है, वे विशिष्ट होंगे। परीक्षण विधियों की विशिष्टता सुनिश्चित करना बहुत कठिन है, और इस प्रकार का विश्लेषण केवल 20वीं शताब्दी के अंतिम वर्षों में व्यापक हो गया। बेशक, परीक्षण विधियाँ विश्लेषण की उच्च सटीकता प्रदान नहीं कर सकती हैं, लेकिन हमेशा इसकी आवश्यकता नहीं होती है।
एक्सप्रेस विश्लेषण के प्रत्यक्ष विपरीत - मध्यस्थता विश्लेषण।इसके लिए मुख्य आवश्यकता परिणामों की अधिकतम संभव सटीकता सुनिश्चित करना है। मध्यस्थता विश्लेषण बहुत ही कम किया जाता है (उदाहरण के लिए, एक निर्माता और औद्योगिक उत्पादों के उपभोक्ता के बीच संघर्ष को हल करने के लिए)। इस तरह के विश्लेषण करने के लिए, सबसे योग्य कलाकार शामिल होते हैं, सबसे विश्वसनीय और बार-बार सिद्ध तरीकों का उपयोग किया जाता है। इस तरह के विश्लेषण को करने में लगने वाला समय और साथ ही इसकी लागत का कोई मौलिक महत्व नहीं है।
एक्सप्रेस और आर्बिट्रेज विश्लेषण के बीच एक मध्यवर्ती स्थान - सटीकता, अवधि, लागत और अन्य संकेतकों के संदर्भ में - तथाकथित द्वारा कब्जा कर लिया गया है नियमित परीक्षण. कारखाने और अन्य नियंत्रण और विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में किए गए विश्लेषणों का मुख्य भाग इस प्रकार का होता है।
वर्गीकरण के अन्य तरीके हैं, अन्य प्रकार के विश्लेषण। उदाहरण के लिए, अध्ययन के तहत सामग्री के द्रव्यमान को ध्यान में रखें, विश्लेषण के दौरान सीधे उपयोग किया जाता है। संबंधित वर्गीकरण के ढांचे के भीतर, वहाँ हैं मैक्रोएनालिसिस(किलोग्राम, लीटर), अर्धसूक्ष्म विश्लेषण(एक ग्राम के अंश, मिलीलीटर) और सूक्ष्म विश्लेषण. बाद के मामले में, एक मिलीग्राम या उससे कम के क्रम के वजन का उपयोग किया जाता है, समाधान की मात्रा को माइक्रोलीटर में मापा जाता है, और प्रतिक्रिया का परिणाम कभी-कभी एक माइक्रोस्कोप के तहत देखा जाना चाहिए। विश्लेषणात्मक प्रयोगशालाओं में माइक्रोएनालिसिस का उपयोग शायद ही कभी किया जाता है।
1.3. विश्लेषण के तरीके
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के लिए "विश्लेषण की विधि" की अवधारणा सबसे महत्वपूर्ण है। इस शब्द का उपयोग तब किया जाता है जब वे इस या उस विश्लेषण के सार को प्रकट करना चाहते हैं, इसका मुख्य सिद्धांत। विश्लेषण की विधि विश्लेषण करने का एक काफी सार्वभौमिक और सैद्धांतिक रूप से उचित तरीका है, भले ही कौन सा घटक निर्धारित किया गया हो और वास्तव में क्या विश्लेषण किया गया हो।विधियों के तीन मुख्य समूह हैं (चित्र 1-1)। उनमें से कुछ मुख्य रूप से अध्ययन के तहत मिश्रण के घटकों को अलग करने के उद्देश्य से हैं (इस ऑपरेशन के बिना बाद का विश्लेषण गलत या असंभव भी हो जाता है)। पृथक्करण के दौरान, निर्धारित किए जाने वाले घटकों की सांद्रता आमतौर पर भी होती है (अध्याय 8 देखें)। एक उदाहरण निष्कर्षण विधियाँ या आयन विनिमय विधियाँ होंगी। गुणात्मक विश्लेषण के दौरान अन्य तरीकों का उपयोग किया जाता है, वे हमारे लिए रुचि के घटकों की विश्वसनीय पहचान (पहचान) के लिए काम करते हैं। तीसरा, सबसे अधिक, घटकों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए अभिप्रेत है। संबंधित समूहों को कहा जाता है पृथक्करण और एकाग्रता के तरीके, पहचान के तरीके और निर्धारण के तरीके।पहले दो समूहों के तरीके, एक नियम के रूप में , सहायक भूमिका निभाएं; उनकी चर्चा बाद में की जाएगी। अभ्यास के लिए सबसे महत्वपूर्ण हैं निर्धारण के तरीके.
तीन मुख्य समूहों के अलावा, वहाँ हैं हाइब्रिडतरीके। चित्र 1.1 इन विधियों को नहीं दिखाता है। हाइब्रिड विधियों में, घटकों के पृथक्करण, पहचान और निर्धारण को एक उपकरण (या उपकरणों के एक सेट में) में व्यवस्थित रूप से संयोजित किया जाता है। इन विधियों में सबसे महत्वपूर्ण क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण है। एक विशेष उपकरण (क्रोमैटोग्राफ) में, परीक्षण नमूने (मिश्रण) के घटकों को अलग किया जाता है, क्योंकि वे ठोस पाउडर (सॉर्बेंट) से भरे कॉलम के माध्यम से अलग-अलग गति से चलते हैं। कॉलम से घटक के निकलने के समय तक उसकी प्रकृति का आकलन किया जाता है और इस प्रकार नमूने के सभी घटकों की पहचान की जाती है। कॉलम छोड़ने वाले घटक बदले में डिवाइस के दूसरे हिस्से में आते हैं, जहां एक विशेष उपकरण - एक डिटेक्टर - सभी घटकों के संकेतों को मापता है और रिकॉर्ड करता है। अक्सर, सभी घटकों की सामग्री की स्वचालित गणना तुरंत की जाती है। यह स्पष्ट है कि क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण को केवल घटकों को अलग करने की विधि के रूप में नहीं माना जा सकता है, या केवल मात्रात्मक निर्धारण की विधि के रूप में, यह ठीक एक संकर विधि है।
निर्धारण की प्रत्येक विधि कई विशिष्ट विधियों को जोड़ती है जिसमें समान भौतिक मात्रा को मापा जाता है। उदाहरण के लिए, मात्रात्मक विश्लेषण करने के लिए, कोई परीक्षण समाधान में डूबे हुए इलेक्ट्रोड की क्षमता को माप सकता है, और फिर, संभावित संभावित मूल्य का उपयोग करके, समाधान के एक निश्चित घटक की सामग्री की गणना कर सकता है। सभी विधियों, जहां मुख्य ऑपरेशन इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापने के लिए है, को विशेष मामले माना जाता है। विभवमितीय विधि. एक तकनीक को एक या किसी अन्य विश्लेषणात्मक पद्धति के लिए जिम्मेदार ठहराते समय, इससे कोई फर्क नहीं पड़ता कि किस वस्तु का अध्ययन किया जा रहा है, कौन से पदार्थ और किस सटीकता के साथ निर्धारित किया जाता है, किस उपकरण का उपयोग किया जाता है और गणना कैसे की जाती है - यह केवल महत्वपूर्ण है हम क्या माप रहे हैं।विश्लेषण के दौरान मापी गई भौतिक मात्रा, जो विश्लेषक की एकाग्रता पर निर्भर करती है, आमतौर पर कहलाती है विश्लेषणात्मक संकेत.
इसी तरह, कोई भी विधि को अलग कर सकता है वर्णक्रमीय विश्लेषण।इस मामले में, मुख्य ऑपरेशन एक निश्चित तरंग दैर्ध्य पर नमूने द्वारा उत्सर्जित प्रकाश की तीव्रता का माप है। तरीका अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विश्लेषणनमूना के निर्धारित घटक के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया पर खर्च किए गए समाधान की मात्रा को मापने पर आधारित है। शब्द "विधि" को अक्सर छोड़ दिया जाता है, वे बस "पोटेंशियोमेट्री", "स्पेक्ट्रल विश्लेषण", "टिट्रीमेट्री" आदि कहते हैं। पर रेफ्रेक्टोमेट्रिक विश्लेषणसंकेत परीक्षण समाधान का अपवर्तनांक है, में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री- प्रकाश का अवशोषण (एक निश्चित तरंग दैर्ध्य पर)। विधियों की सूची और उनके संबंधित विश्लेषणात्मक संकेतों को जारी रखा जा सकता है, कुल मिलाकर, कई दर्जन स्वतंत्र तरीके ज्ञात हैं।
निर्धारण की प्रत्येक विधि का अपना सैद्धांतिक आधार होता है और यह विशिष्ट उपकरणों के उपयोग से जुड़ा होता है। विभिन्न तरीकों के आवेदन के क्षेत्र काफी भिन्न होते हैं। कुछ विधियों का उपयोग मुख्य रूप से पेट्रोलियम उत्पादों के विश्लेषण के लिए किया जाता है, अन्य - दवाओं के विश्लेषण के लिए, अन्य - धातुओं और मिश्र धातुओं के अध्ययन के लिए, आदि। इसी तरह, मौलिक विश्लेषण के तरीकों, समस्थानिक विश्लेषण के तरीकों आदि को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। विभिन्न प्रकार की सामग्रियों के विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली सार्वभौमिक विधियां भी हैं और उनमें सबसे विविध घटकों को निर्धारित करने के लिए उपयुक्त हैं। उदाहरण के लिए, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि का उपयोग मौलिक, आणविक और संरचनात्मक समूह विश्लेषण के लिए किया जा सकता है।
एक ही विश्लेषणात्मक विधि से संबंधित व्यक्तिगत विधियों की सटीकता, संवेदनशीलता और अन्य विशेषताएं भिन्न होती हैं, लेकिन उतनी नहीं जितनी कि विभिन्न विधियों की विशेषताएं। किसी भी विश्लेषणात्मक समस्या को हमेशा कई अलग-अलग तरीकों से हल किया जा सकता है (उदाहरण के लिए, मिश्र धातु इस्पात में क्रोमियम वर्णक्रमीय विधि, और अनुमापांक, और पोटेंशियोमेट्रिक द्वारा निर्धारित किया जा सकता है)। विश्लेषक उनमें से प्रत्येक की ज्ञात क्षमताओं और इस विश्लेषण के लिए विशिष्ट आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए एक विधि चुनता है। एक बार और सभी के लिए "सर्वश्रेष्ठ" और "सबसे खराब" तरीकों को चुनना असंभव है, सब कुछ हल की जा रही समस्या पर निर्भर करता है, विश्लेषण परिणामों की आवश्यकताओं पर। इस प्रकार, गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण, एक नियम के रूप में, वर्णक्रमीय विश्लेषण की तुलना में अधिक सटीक परिणाम देता है, लेकिन इसके लिए बहुत अधिक श्रम और समय की आवश्यकता होती है। इसलिए, गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण मध्यस्थता विश्लेषण के लिए अच्छा है, लेकिन व्यक्त विश्लेषण के लिए उपयुक्त नहीं है।
निर्धारण विधियों को तीन समूहों में विभाजित किया गया है: रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक. अक्सर, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों को सामान्य नाम "वाद्य विधियों" के तहत जोड़ा जाता है, क्योंकि दोनों ही मामलों में उपकरणों का उपयोग किया जाता है, और वही। सामान्य तौर पर, विधियों के समूहों के बीच की सीमाएँ बहुत मनमानी होती हैं।
रासायनिक तरीकेनिर्धारित घटक और विशेष रूप से जोड़े गए अभिकर्मक के बीच एक रासायनिक प्रतिक्रिया करने पर आधारित हैं। योजना के अनुसार प्रतिक्रिया आगे बढ़ती है:
इसके बाद, प्रतीक X निर्धारित किए जा रहे घटक (अणु, आयन, परमाणु, आदि) को दर्शाता है, R जोड़ा अभिकर्मक है, Y प्रतिक्रिया उत्पादों की समग्रता है। रासायनिक विधियों के समूह में निर्धारण के शास्त्रीय (लंबे समय से ज्ञात और अच्छी तरह से अध्ययन किए गए) तरीके शामिल हैं, मुख्य रूप से गुरुत्वाकर्षण और अनुमापांक। रासायनिक विधियों की संख्या अपेक्षाकृत कम है, उन सभी का सैद्धांतिक आधार समान है (रासायनिक संतुलन का सिद्धांत, रासायनिक गतिकी के नियम, आदि)। रासायनिक विधियों में एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में, किसी पदार्थ का द्रव्यमान या आयतन आमतौर पर मापा जाता है। जटिल भौतिक उपकरण, विश्लेषणात्मक संतुलन के अपवाद के साथ, और रासायनिक संरचना के विशेष मानकों का उपयोग रासायनिक विधियों में नहीं किया जाता है। इन विधियों में उनकी क्षमताओं के संदर्भ में बहुत कुछ समान है। उनकी चर्चा अध्याय 4 में की जाएगी।
शारीरिक तरीकेरासायनिक प्रतिक्रियाओं और अभिकर्मकों के उपयोग से जुड़ा नहीं है। उनका मुख्य सिद्धांत अध्ययन के तहत सामग्री में और एक निश्चित संदर्भ (एक्स की सटीक ज्ञात एकाग्रता के साथ नमूना) में एक्स घटक के एक ही प्रकार के विश्लेषणात्मक संकेतों की तुलना है। पहले एक अंशांकन ग्राफ (एकाग्रता या द्रव्यमान एक्स पर संकेत की निर्भरता) बनाया और अध्ययन के तहत सामग्री के नमूने के लिए संकेत मूल्य को मापा, इस सामग्री में एक्स एकाग्रता की गणना की जाती है। सांद्रता की गणना करने के अन्य तरीके हैं (अध्याय 6 देखें)। भौतिक विधियाँ आमतौर पर रासायनिक विधियों की तुलना में अधिक संवेदनशील होती हैं, इसलिए सूक्ष्म अशुद्धियों का निर्धारण मुख्य रूप से भौतिक विधियों द्वारा किया जाता है। इन विधियों को स्वचालित करना आसान है और विश्लेषण के लिए कम समय की आवश्यकता होती है। हालांकि, भौतिक तरीकों के लिए विशेष मानकों की आवश्यकता होती है, बल्कि जटिल, महंगे और अत्यधिक विशिष्ट उपकरणों की आवश्यकता होती है। इसके अलावा, वे आमतौर पर रासायनिक लोगों की तुलना में कम सटीक होते हैं।
उनके सिद्धांतों और क्षमताओं के संदर्भ में रासायनिक और भौतिक विधियों के बीच एक मध्यवर्ती स्थान पर कब्जा कर लिया गया है भौतिक और रासायनिकविश्लेषण के तरीके। इस मामले में, विश्लेषक एक रासायनिक प्रतिक्रिया करता है, लेकिन इसके पाठ्यक्रम या इसके परिणाम का पालन नेत्रहीन नहीं, बल्कि भौतिक उपकरणों के उपयोग के साथ किया जाता है। उदाहरण के लिए, यह धीरे-धीरे परीक्षण समाधान में एक और जोड़ता है - भंग अभिकर्मक की ज्ञात एकाग्रता के साथ, और साथ ही साथ इलेक्ट्रोड की क्षमता को शीर्षक वाले समाधान में डूबा हुआ नियंत्रित करता है (पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन), विश्लेषक क्षमता में उछाल से प्रतिक्रिया के पूरा होने का न्याय करता है, उस पर खर्च किए गए टाइट्रेंट की मात्रा को मापता है, और विश्लेषण के परिणाम की गणना करता है। ऐसी विधियां आम तौर पर रासायनिक विधियों की तरह सटीक होती हैं और लगभग भौतिक विधियों की तरह ही संवेदनशील होती हैं।
वाद्य विधियों को अक्सर दूसरे, अधिक स्पष्ट रूप से व्यक्त विशेषता के अनुसार विभाजित किया जाता है - मापा संकेत की प्रकृति। इस मामले में, ऑप्टिकल, इलेक्ट्रोकेमिकल, गुंजयमान, सक्रियण और अन्य तरीकों के उपसमूह प्रतिष्ठित हैं। कुछ और अभी तक अविकसित तरीके भी हैं जैविक और जैव रासायनिक तरीके।
1. नमूनाकरण:
एक प्रयोगशाला नमूने में 10-50 ग्राम सामग्री होती है, जिसे लिया जाता है ताकि इसकी औसत संरचना विश्लेषण के पूरे लॉट की औसत संरचना से मेल खाती हो।
2. नमूने का अपघटन और समाधान में उसका स्थानांतरण;
3. एक रासायनिक प्रतिक्रिया करना:
एक्स निर्धारित किया जाने वाला घटक है;
पी प्रतिक्रिया उत्पाद है;
R एक अभिकर्मक है।
4. प्रतिक्रिया उत्पाद, अभिकर्मक या विश्लेषण के किसी भी भौतिक पैरामीटर का मापन।
विश्लेषण के रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण
मैं प्रतिक्रिया घटकों द्वारा
1. गठित प्रतिक्रिया उत्पाद पी की मात्रा को मापें (गुरुत्वाकर्षण विधि)। ऐसी स्थितियां बनाएं जिनके तहत विश्लेषण पूरी तरह से प्रतिक्रिया उत्पाद में परिवर्तित हो जाता है; इसके अलावा, यह आवश्यक है कि अभिकर्मक आर विदेशी पदार्थों के साथ मामूली प्रतिक्रिया उत्पाद नहीं देता है, जिसके भौतिक गुण उत्पाद के भौतिक गुणों के समान होंगे।
2. विश्लेषक एक्स के साथ प्रतिक्रिया में खपत अभिकर्मक की मात्रा के माप के आधार पर:
- X और R के बीच की क्रिया स्टोइकोमेट्रिक होनी चाहिए;
- प्रतिक्रिया जल्दी से आगे बढ़ना चाहिए;
- अभिकर्मक को विदेशी पदार्थों के साथ प्रतिक्रिया नहीं करनी चाहिए;
- तुल्यता बिंदु स्थापित करने का एक तरीका आवश्यक है, अर्थात। अनुमापन का क्षण जब अभिकर्मक को एक समान मात्रा (संकेतक, रंग परिवर्तन, संभावित द्वीप, विद्युत चालकता) में जोड़ा जाता है।
3. अभिकर्मक आर (गैस विश्लेषण) के साथ बातचीत की प्रक्रिया में स्वयं विश्लेषक एक्स के साथ होने वाले परिवर्तनों को रिकॉर्ड करता है।
द्वितीय रासायनिक प्रतिक्रियाओं के प्रकार
1. अम्ल-क्षार।
2. जटिल यौगिकों का निर्माण।
एसिड-बेस प्रतिक्रियाएं:मुख्य रूप से मजबूत और कमजोर अम्लों और क्षारों और उनके लवणों के प्रत्यक्ष मात्रात्मक निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है।
जटिल यौगिकों के निर्माण के लिए प्रतिक्रियाएं:अभिकर्मकों की क्रिया द्वारा निर्धारित पदार्थ जटिल आयनों और यौगिकों में परिवर्तित हो जाते हैं।
निम्नलिखित पृथक्करण और निर्धारण विधियाँ जटिल गठन प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं:
1) वर्षा के माध्यम से पृथक्करण;
2) निष्कर्षण विधि (पानी में अघुलनशील जटिल यौगिक अक्सर कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अच्छी तरह से घुल जाते हैं - बेंजीन, क्लोरोफॉर्म - जटिल यौगिकों को जलीय चरणों से छितरी हुई अवस्था में स्थानांतरित करने की प्रक्रिया को निष्कर्षण कहा जाता है);
3) फोटोमेट्रिक (नाइट्रस नमक के साथ सह) - जटिल यौगिकों के समाधान के इष्टतम घनत्व को मापें;
4) अनुमापनी विश्लेषण विधि
5) विश्लेषण की गुरुत्वाकर्षण विधि।
1) सीमेंटेशन विधि - विलयन में धातु Me आयनों का अपचयन;
2) एक पारा कैथोड के साथ इलेक्ट्रोलिसिस - एक पारा कैथोड के साथ एक समाधान के इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान, कई तत्वों के आयनों को विद्युत प्रवाह द्वारा कम किया जाता है, जो पारा में घुल जाता है, जिससे एक अमलगम बनता है। अन्य मेरे आयन विलयन में रहते हैं;
3) पहचान विधि;
4) अनुमापांक विधियाँ;
5) इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक - एक एल परीक्षण समाधान के माध्यम से पारित किया जाता है। एक निश्चित वोल्टेज की एक धारा, जबकि मी आयनों को मी अवस्था में बहाल किया जाता है, रिलीज को तौला जाता है;
6) कूलोमेट्रिक विधि - किसी पदार्थ की मात्रा उस बिजली की मात्रा से निर्धारित होती है जिसे विश्लेषण किए गए पदार्थ के विद्युत रासायनिक परिवर्तन के लिए खर्च किया जाना चाहिए। फैराडे के नियम के अनुसार विश्लेषण अभिकर्मक पाए जाते हैं:
एम निर्धारित किया जा रहा तत्व की मात्रा है;
एफ फैराडे संख्या (98500 सी) है;
ए तत्व का परमाणु द्रव्यमान है;
n किसी दिए गए तत्व के विद्युत रासायनिक परिवर्तन में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या है;
क्यू बिजली की मात्रा है (क्यू = मैं ∙ )।
7) विश्लेषण की उत्प्रेरक विधि;
8) ध्रुवीय;
तृतीय विभिन्न प्रकार के चरण परिवर्तनों के उपयोग के आधार पर पृथक्करण विधियों का वर्गीकरण:
चरणों के बीच निम्न प्रकार के संतुलन ज्ञात हैं:
संतुलन एल-जी या टी-जी का उपयोग विश्लेषण में किया जाता है जब पदार्थ गैस चरण (सीओ 2, एच 2 ओ, आदि) में जारी किए जाते हैं।
इक्विलिब्रियम डब्ल्यू 1 - डब्ल्यू 2 निष्कर्षण विधि में और इलेक्ट्रोलिसिस में पारा कैथोड के साथ मनाया जाता है।
Zh-T ठोस चरण की सतह पर जमाव की प्रक्रियाओं और वर्षा की प्रक्रियाओं के लिए विशिष्ट है।
विश्लेषण विधियों में शामिल हैं:
1. गुरुत्वाकर्षण;
2. अनुमापांक;
3 ऑप्टिकल;
4. विद्युत रासायनिक;
5. उत्प्रेरक।
पृथक्करण विधियों में शामिल हैं:
1. वर्षा;
2. निष्कर्षण;
3. क्रोमैटोग्राफी;
4. आयन एक्सचेंज।
एकाग्रता विधियों में शामिल हैं:
1. वर्षा;
2. निष्कर्षण;
3. ग्राउटिंग;
4. अलग करना।
विश्लेषण के भौतिक तरीके
एक विशिष्ट विशेषता यह है कि वे पूर्व रासायनिक प्रतिक्रिया के बिना निर्धारित किए जा रहे तत्व की मात्रा से जुड़े सिस्टम के किसी भी भौतिक पैरामीटर को सीधे मापते हैं।
भौतिक विधियों में विधियों के तीन मुख्य समूह शामिल हैं:
I किसी पदार्थ के साथ विकिरण की अन्योन्यक्रिया या किसी पदार्थ के विकिरण के मापन पर आधारित विधियाँ।
II एल के मापदंडों को मापने के आधार पर तरीके। या पदार्थ के चुंबकीय गुण।
III पदार्थों के यांत्रिक या आणविक गुणों के घनत्व या अन्य मापदंडों के मापन के आधार पर।
परमाणुओं की बाहरी संयोजकता इलेक्ट्रॉनों के ऊर्जा संक्रमण पर आधारित तरीके: परमाणु उत्सर्जन और विश्लेषण के परमाणु अवशोषण के तरीके शामिल हैं।
परमाणु उत्सर्जन विश्लेषण:
1) फ्लेम फोटोमेट्री - विश्लेषण किए गए घोल को गैस बर्नर की लौ में छिड़का जाता है। उच्च तापमान के प्रभाव में, परमाणु उत्तेजित अवस्था में चले जाते हैं। बाह्य संयोजकता इलेक्ट्रॉन उच्च ऊर्जा स्तरों की ओर गति करते हैं। मुख्य ऊर्जा स्तर पर इलेक्ट्रॉनों का रिवर्स संक्रमण विकिरण के साथ होता है, जिसकी तरंग दैर्ध्य इस बात पर निर्भर करती है कि किस तत्व के परमाणु लौ में थे। कुछ शर्तों के तहत विकिरण की तीव्रता लौ में तत्व के परमाणुओं की संख्या के समानुपाती होती है, और विकिरण की तरंग दैर्ध्य नमूने की गुणात्मक संरचना की विशेषता होती है।
2) विश्लेषण की उत्सर्जन विधि - वर्णक्रमीय। नमूना एक चाप या संघनित चिंगारी की लौ में पेश किया जाता है, उच्च तापमान के तहत परमाणु एक उत्तेजित अवस्था में गुजरते हैं, जबकि इलेक्ट्रॉन न केवल मुख्य के सबसे करीब, बल्कि अधिक दूर के ऊर्जा स्तरों तक भी गुजरते हैं।
विकिरण विभिन्न तरंग दैर्ध्य के प्रकाश कंपनों का एक जटिल मिश्रण है। उत्सर्जन स्पेक्ट्रम विशेष के मुख्य भागों में विघटित हो जाता है। उपकरण, स्पेक्ट्रोमीटर और फोटोग्राफी। संबंधित मानक की रेखाओं के साथ स्पेक्ट्रम की व्यक्तिगत रेखाओं की तीव्रता की स्थिति की तुलना, आपको नमूने के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण को निर्धारित करने की अनुमति देती है।
विश्लेषण के परमाणु अवशोषण के तरीके:
यह विधि निर्धारित किए जा रहे तत्व के अप्रकाशित परमाणुओं द्वारा एक निश्चित तरंग दैर्ध्य के प्रकाश के अवशोषण को मापने पर आधारित है। एक विशेष विकिरण स्रोत गुंजयमान विकिरण उत्पन्न करता है, अर्थात। सबसे कम ऊर्जा वाले सबसे कम कक्षीय कक्ष में एक इलेक्ट्रॉन के संक्रमण के अनुरूप विकिरण, उच्च ऊर्जा स्तर के साथ उसके निकटतम कक्षीय से। प्रकाश की तीव्रता में कमी जब यह तत्व के परमाणुओं के इलेक्ट्रॉनों के उत्तेजित अवस्था में स्थानांतरित होने के कारण लौ से गुजरती है, तो उसमें अप्रकाशित परमाणुओं की संख्या के समानुपाती होती है। परमाणु अवशोषण में, 3100 डिग्री सेल्सियस तक के तापमान वाले दहनशील मिश्रणों का उपयोग किया जाता है, जो लौ फोटोमेट्री की तुलना में निर्धारित किए जाने वाले तत्वों की संख्या को बढ़ाता है।
एक्स-रे फ्लोरोसेंट और एक्स-रे उत्सर्जन
एक्स-रे फ्लोरोसेंट: नमूना एक्स-रे के संपर्क में है। शीर्ष इलेक्ट्रॉन। परमाणु के नाभिक के सबसे निकट के कक्षक परमाणुओं से बाहर निकल जाते हैं। उनका स्थान अधिक दूर के कक्षकों से इलेक्ट्रॉनों द्वारा लिया जाता है। इन इलेक्ट्रॉनों का संक्रमण माध्यमिक एक्स-रे विकिरण की उपस्थिति के साथ होता है, जिसकी तरंग दैर्ध्य कार्यात्मक रूप से तत्व की परमाणु संख्या से संबंधित होती है। तरंग दैर्ध्य - नमूने की गुणात्मक संरचना; तीव्रता - नमूने की मात्रात्मक संरचना।
परमाणु प्रतिक्रियाओं पर आधारित तरीके - रेडियोधर्मी। सामग्री न्यूट्रॉन विकिरण के संपर्क में है, परमाणु प्रतिक्रियाएं होती हैं और तत्वों के रेडियोधर्मी समस्थानिक बनते हैं। अगला, नमूना एक समाधान में स्थानांतरित किया जाता है और तत्वों को रासायनिक तरीकों से अलग किया जाता है। उसके बाद, नमूने के प्रत्येक तत्व के रेडियोधर्मी विकिरण की तीव्रता को मापा जाता है, और संदर्भ नमूने का समानांतर में विश्लेषण किया जाता है। संदर्भ नमूने और विश्लेषण की गई सामग्री के अलग-अलग अंशों के रेडियोधर्मी विकिरण की तीव्रता की तुलना की जाती है और तत्वों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में निष्कर्ष निकाले जाते हैं। पता लगाने की सीमा 10 -8 - 10 -10%।
1. कंडक्टोमेट्रिक - समाधान या गैसों की विद्युत चालकता को मापने के आधार पर।
2. पोटेंशियोमेट्रिक - प्रत्यक्ष और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन की एक विधि है।
3. थर्मोइलेक्ट्रिक - थर्मोइलेक्ट्रोमोटिव बल की घटना के आधार पर, जो स्टील आदि के संपर्क की जगह को गर्म करते समय उत्पन्न होता है। मैं।
4. मास स्पेक्ट्रल - मजबूत तत्वों और चुंबकीय क्षेत्रों की मदद से उपयोग किया जाता है, गैस मिश्रण को घटकों के परमाणुओं या आणविक भार के अनुसार घटकों में विभाजित किया जाता है। इसका उपयोग समस्थानिकों के मिश्रण के अध्ययन में किया जाता है। अक्रिय गैसें, कार्बनिक पदार्थों का मिश्रण।
डेंसिटोमेट्री - घनत्व की माप (समाधान में पदार्थों की एकाग्रता का निर्धारण) के आधार पर। संरचना का निर्धारण करने के लिए, चिपचिपाहट, सतह तनाव, ध्वनि की गति, विद्युत चालकता आदि को मापा जाता है।
पदार्थों की शुद्धता का निर्धारण करने के लिए क्वथनांक या गलनांक को मापा जाता है।
भौतिक और रासायनिक गुणों की भविष्यवाणी और गणना
पदार्थों के भौतिक-रासायनिक गुणों की भविष्यवाणी के लिए सैद्धांतिक नींव
अनुमानित भविष्यवाणी गणना
भविष्यवाणी का अर्थ है आसानी से उपलब्ध प्रारंभिक डेटा की न्यूनतम संख्या के आधार पर भौतिक-रासायनिक गुणों का आकलन, और अध्ययन के तहत पदार्थ के गुणों के बारे में प्रयोगात्मक जानकारी की पूर्ण अनुपस्थिति को भी मान सकता है ("पूर्ण" भविष्यवाणी केवल स्टोइकोमेट्रिक सूत्र के बारे में जानकारी पर निर्भर करती है कंपाउंड)।
रासायनिक विश्लेषण
विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र। रासायनिक विश्लेषण के कार्य और चरण। विश्लेषणात्मक संकेत। विश्लेषण के तरीकों का वर्गीकरणपीछे। पदार्थों की पहचान। आंशिक विश्लेषण। व्यवस्थित विश्लेषण।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के मुख्य कार्य
पर्यावरण संरक्षण उपायों को करने में कार्यों में से एक विभिन्न प्रकार की मानव गतिविधि और प्राकृतिक वातावरण में होने वाले परिवर्तनों के बीच कारण और प्रभाव संबंधों के पैटर्न का ज्ञान है। विश्लेषणयह पर्यावरण प्रदूषण को नियंत्रित करने का मुख्य साधन है। रासायनिक विश्लेषण का वैज्ञानिक आधार विश्लेषणात्मक रसायन है। विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र -पदार्थों और सामग्रियों की रासायनिक संरचना का निर्धारण करने के तरीकों और साधनों का विज्ञान। तरीका- यह रचना को निर्धारित करने का एक काफी सार्वभौमिक और सैद्धांतिक रूप से उचित तरीका है।
विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीकों और तकनीकों के लिए बुनियादी आवश्यकताएं:
1) शुद्धता और अच्छी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता;
2) कम पता करने की सीमा- यह सबसे कम सामग्री है जिस पर इस पद्धति का उपयोग करके किसी निश्चित आत्मविश्वास संभावना के साथ निर्धारित घटक की उपस्थिति का पता लगाया जा सकता है;
3) चयनात्मकता (चयनात्मकता)- विभिन्न कारकों के हस्तक्षेप प्रभाव की विशेषता है;
4) मापा सामग्री की सीमा(एकाग्रता) इस विधि के अनुसार इस पद्धति का उपयोग करना;
5) अभिव्यक्ति;
6) विश्लेषण में सरलता, स्वचालन की संभावना, निर्धारण की लागत-प्रभावशीलता।
रासायनिक विश्लेषणएक जटिल बहु-मंच है के विषय मेंउपकर, जो तैयार तकनीकों और संबंधित सेवाओं का एक संग्रह है।
विश्लेषण कार्य
1. वस्तु की पहचान, अर्थात्। वस्तु की प्रकृति को स्थापित करना (कुछ मुख्य घटकों, अशुद्धियों की उपस्थिति की जाँच करना)।
2. विश्लेषण की गई वस्तु में एक या दूसरे घटक की सामग्री का मात्रात्मक निर्धारण।
किसी वस्तु के विश्लेषण के चरण
1. समस्या का विवरण और विश्लेषण की विधि और योजना की पसंद।
2. नमूनाकरण (नमूने के एक हिस्से का सक्षम नमूना आपको पूरे नमूने की संरचना के बारे में सही निष्कर्ष निकालने की अनुमति देता है)। प्रयत्न- यह विश्लेषण की गई सामग्री का एक हिस्सा है, का प्रतिनिधि एइसकी रासायनिक संरचना को चबाना। कुछ मामलों में, संपूर्ण विश्लेषणात्मक सामग्री का उपयोग नमूने के रूप में किया जाता है। नमूना भंडारण समय न्यूनतम रखा जाना चाहिए। एहनाम भंडारण की स्थिति और विधियों को अस्थिर यौगिकों के अनियंत्रित नुकसान और विश्लेषण किए गए नमूने की संरचना में किसी भी अन्य भौतिक और रासायनिक परिवर्तन को बाहर करना चाहिए।
3. विश्लेषण के लिए नमूने तैयार करना: नमूना को वांछित स्थिति (समाधान, भाप) में स्थानांतरित करना; घटकों को अलग करना या हस्तक्षेप को अलग करना; घटकों की एकाग्रता;
4. एक विश्लेषणात्मक संकेत प्राप्त करना। विश्लेषणात्मक संकेत- यह निर्धारित घटक की किसी भी भौतिक या भौतिक-रासायनिक संपत्ति में परिवर्तन है, कार्यात्मक रूप से इसकी सामग्री (सूत्र, तालिका, ग्राफ) से संबंधित है।
5. विश्लेषणात्मक सिग्नल प्रोसेसिंग, यानी। सिग्नल और शोर को अलग करना। शोर- माप उपकरणों, एम्पलीफायरों और अन्य उपकरणों में उत्पन्न होने वाले साइड सिग्नल।
6. विश्लेषण के परिणामों का अनुप्रयोग। परिभाषा में अंतर्निहित पदार्थ की संपत्ति के आधार पर, विश्लेषण के तरीकों को विभाजित किया गया है:
पर रासायनिक तरीकेएक रासायनिक विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया के आधार पर विश्लेषण, जो एक स्पष्ट प्रभाव के साथ है। इनमें गुरुत्वाकर्षण और अनुमापांक विधियाँ शामिल हैं;
- भौतिक और रासायनिक तरीके,एक रासायनिक प्रणाली के किसी भी भौतिक पैरामीटर के माप के आधार पर जो सिस्टम के घटकों की प्रकृति पर निर्भर करता है और रासायनिक प्रतिक्रिया के दौरान परिवर्तन (उदाहरण के लिए, फोटोमेट्री एक समाधान के ऑप्टिकल घनत्व में परिवर्तन पर आधारित है जिसके परिणामस्वरूप एक प्रतिक्रिया);
- भौतिक तरीकेविश्लेषण जिसमें रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग शामिल नहीं है। पदार्थों की संरचना वस्तु के विशिष्ट भौतिक गुणों (उदाहरण के लिए, घनत्व, चिपचिपाहट) को मापकर स्थापित की जाती है।
मापा मूल्य के आधार पर, सभी विधियों को निम्नलिखित प्रकारों में विभाजित किया जाता है।
भौतिक मात्राओं को मापने के तरीके
|
मापा भौतिक मात्रा |
विधि का नाम |
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ग्रेविमेट्री |
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टिट्रिमेट्री |
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इलेक्ट्रोड की संतुलन क्षमता |
पोटेंशियोमेट्री |
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इलेक्ट्रोड का ध्रुवीकरण प्रतिरोध |
पोलरोग्राफी |
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पदार्थ की पहचानप्राथमिक वस्तुओं (परमाणु, अणु, आयन, आदि) की गुणात्मक पहचान के तरीकों पर आधारित है जो पदार्थ और सामग्री बनाते हैं।
बहुत बार, किसी पदार्थ का विश्लेषण किया गया नमूना एक उपयुक्त विलायक (आमतौर पर पानी या जलीय एसिड समाधान) में भंग करके या किसी रासायनिक यौगिक के साथ फ्यूज़ करके, विघटन के बाद विश्लेषण के लिए सुविधाजनक रूप में परिवर्तित हो जाता है।
गुणात्मक विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ किस पर आधारित हैं? कुछ पदार्थों के साथ पहचाने जाने योग्य आयनों की प्रतिक्रियाओं का उपयोग करना - विश्लेषणात्मक अभिकर्मक।इस तरह की प्रतिक्रियाएं अवक्षेपण या अवक्षेप के विघटन के साथ होनी चाहिए; समाधान के रंग की उपस्थिति, परिवर्तन या गायब होना; एक विशिष्ट गंध के साथ गैस की रिहाई; एक निश्चित आकार के क्रिस्टल का निर्माण।
समाधान में होने वाली प्रतिक्रियाएं निष्पादन के माध्यम सेटेस्ट-ट्यूब, माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक और ड्रिप में वर्गीकृत किया गया है। एक कांच की स्लाइड पर माइक्रोक्रिस्टलोस्कोपिक प्रतिक्रियाएं की जाती हैं। एक विशिष्ट आकार के क्रिस्टल के गठन का निरीक्षण करें। फिल्टर पेपर पर ड्रॉप प्रतिक्रियाएं की जाती हैं।
गुणात्मक विश्लेषण में प्रयुक्त विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं, आवेदन के क्षेत्र के अनुसारसाझा करना:
1.) पर समूह प्रतिक्रियाएं- ये आयनों के एक पूरे समूह की वर्षा के लिए प्रतिक्रियाएं हैं (एक अभिकर्मक का उपयोग किया जाता है, जिसे कहा जाता है समूह);
2;) विशेषता प्रतिक्रियाएं:
ए) चयनात्मक (चयनात्मक)- सीमित संख्या में आयनों (2~5 पीसी।) के साथ समान या समान विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएं दें;
बी) विशिष्ट (अत्यधिक चयनात्मक)- की ओर चयनात्मक अकेलाअवयव।
कुछ चुनिंदा और विशिष्ट प्रतिक्रियाएं हैं, इसलिए उनका उपयोग समूह प्रतिक्रियाओं के साथ संयोजन में किया जाता है और विशेष तकनीकों के साथ सिस्टम में मौजूद घटकों के हस्तक्षेप प्रभाव को समाप्त करने के साथ-साथ पदार्थ निर्धारित किया जाता है।
आयनों के सरल मिश्रण का विश्लेषण किया जाता है भिन्नात्मक विधि,हस्तक्षेप करने वाले आयनों के पूर्व पृथक्करण के बिना, व्यक्तिगत आयनों को विशिष्ट प्रतिक्रियाओं के माध्यम से निर्धारित किया जाता है। एम आयन को नष्ट करना- यह एक आयन है, जो वांछित का पता लगाने की शर्तों के तहत, उसी अभिकर्मक या एक विश्लेषणात्मक प्रभाव के साथ एक समान विश्लेषणात्मक प्रभाव देता है जो वांछित प्रतिक्रिया को मास्क करता है। भिन्नात्मक विश्लेषण में विभिन्न आयनों का पता लगाना विलयन के अलग-अलग भागों में किया जाता है। यदि हस्तक्षेप करने वाले आयनों को समाप्त करना आवश्यक है, तो निम्न का उपयोग करें अलगाव और छलावरण के तरीके।
1. अवक्षेपित करने वाले आयनों का अवक्षेपण में परिवर्तन।आधार परिणामी अवक्षेपों के घुलनशीलता उत्पाद के परिमाण में अंतर है। इस मामले में, अभिकर्मक के साथ निर्धारित किए जा रहे आयन के कनेक्शन का पीआर हस्तक्षेप करने वाले आयन के कनेक्शन के पीआर से अधिक होना चाहिए।
2. एक मजबूत जटिल यौगिक में हस्तक्षेप करने वाले आयनों को बांधना।हस्तक्षेप करने वाले आयन के बंधन को पूरा करने के लिए परिणामी परिसर में आवश्यक स्थिरता होनी चाहिए, और वांछित आयन को पेश किए गए अभिकर्मक के साथ बिल्कुल भी प्रतिक्रिया नहीं करनी चाहिए, या इसका परिसर अस्थिर होना चाहिए।
3. व्यतिकारी आयनों की ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन।
4. निष्कर्षण का उपयोग।विधि कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ जलीय घोलों से हस्तक्षेप करने वाले आयनों के निष्कर्षण और सिस्टम को इसके घटक भागों (चरणों) में अलग करने पर आधारित है ताकि हस्तक्षेप करने वाले और निर्धारित घटक विभिन्न चरणों में हों।
भिन्नात्मक विश्लेषण के लाभ:
निष्पादन की गति, जैसा कि कुछ आयनों के अनुक्रमिक पृथक्करण के दीर्घकालिक संचालन के लिए समय कम हो जाता है;
भिन्नात्मक प्रतिक्रियाएं आसानी से प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होती हैं; उन्हें कई बार दोहराया जा सकता है। हालांकि, अगर आयनों का पता लगाने के लिए चयनात्मक (विशिष्ट) प्रतिक्रियाओं का चयन करना मुश्किल है, तो अभिकर्मकों को मास्क करना, पूर्णता की गणना करना
आयनों और अन्य कारणों को हटाने (मिश्रण की जटिलता) एक व्यवस्थित विश्लेषण करने का सहारा लेते हैं।
व्यवस्थित विश्लेषण- यह अध्ययन के तहत वस्तु का एक पूर्ण (विस्तृत) विश्लेषण है, जो नमूने के सभी घटकों को एक निश्चित क्रम में कई समूहों में विभाजित करके किया जाता है। समूहों में विभाजन घटकों के विश्लेषणात्मक गुणों की समानता (समूह के भीतर) और अंतर (समूहों के बीच) पर आधारित है। एक समर्पित विश्लेषण समूह में, क्रमिक पृथक्करण प्रतिक्रियाओं की एक श्रृंखला का उपयोग तब तक किया जाता है जब तक कि केवल ऐसे घटक जो चयनात्मक अभिकर्मकों के साथ विशिष्ट प्रतिक्रिया देते हैं, एक चरण में रहते हैं (चित्र 23.1)।
कई विश्लेषणात्मक वर्गीकरण विकसित किए गए हैं काविश्लेषणात्मक समूहों में थियोन और आयन, जो समूह अभिकर्मकों (यानी, विशिष्ट परिस्थितियों में आयनों के एक पूरे समूह को अलग करने के लिए अभिकर्मकों) के उपयोग पर आधारित होते हैं। धनायनों के विश्लेषण में समूह अभिकर्मकों का पता लगाने और पृथक्करण के लिए, और आयनों के विश्लेषण में - केवल पता लगाने के लिए (चित्र। 23.2) दोनों की सेवा करते हैं।
धनायनों के मिश्रण का विश्लेषण
धनायनों के गुणात्मक विश्लेषण में समूह अभिकर्मक एसिड, मजबूत आधार, अमोनिया, कार्बोनेट, फॉस्फेट, क्षार धातु सल्फेट, ऑक्सीकरण और कम करने वाले एजेंट हैं। विश्लेषणात्मक समूहों में पदार्थों का संयोजन उनके रासायनिक गुणों में समानता और अंतर के उपयोग पर आधारित है। सबसे महत्वपूर्ण विश्लेषणात्मक गुणों में विभिन्न प्रकार के आयन बनाने के लिए एक तत्व की क्षमता, यौगिकों का रंग और घुलनशीलता, प्रवेश करने की क्षमता शामिल है। मेंकुछ प्रतिक्रियाएं।
समूह अभिकर्मकों को सामान्य अभिकर्मकों से चुना जाता है क्योंकि समूह अभिकर्मक को अपेक्षाकृत बड़ी संख्या में आयनों को छोड़ने की आवश्यकता होती है। पृथक्करण की मुख्य विधि वर्षा है, अर्थात। समूहों में विभाजन कुछ मीडिया में cationic अवक्षेपों की विभिन्न घुलनशीलता पर आधारित है। समूह अभिकर्मकों की कार्रवाई पर विचार करते समय, निम्नलिखित समूहों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है (तालिका 23.2)।
इसके अलावा, तीन धनायन बने रहते हैं (Na + , K + , NH4) जो संकेतित समूह अभिकर्मकों के साथ अवक्षेप नहीं बनाते हैं। उन्हें एक अलग समूह में भी विभाजित किया जा सकता है।
धनायन समूह
संकेतित सामान्य दृष्टिकोण के अलावा, समूह अभिकर्मकों का चयन करते समय, एक वर्षा घुलनशीलता उत्पादों के मूल्यों से आगे बढ़ता है, क्योंकि, वर्षा की स्थिति को बदलकर, एक ही अभिकर्मक की कार्रवाई से पदार्थों को एक समूह से अलग करना संभव है।
सबसे व्यापक रूप से उद्धरणों का एसिड-बेस वर्गीकरण है। व्यवस्थित विश्लेषण की अम्ल-क्षार विधि के लाभ:
ए) तत्वों के मूल गुणों का उपयोग किया जाता है - एसिड, क्षार से उनका संबंध;
ख) धनायनों के विश्लेषणात्मक समूह काफी हद तक सीओतत्वों की आवधिक प्रणाली के समूहों के अनुरूप डी.आई. मेंडेलीव;
ग) हाइड्रोजन सल्फाइड विधि की तुलना में विश्लेषण का समय काफी कम हो जाता है। अध्ययन प्रारंभिक परीक्षणों से शुरू होता है, जिसमें समाधान का पीएच एक सार्वभौमिक संकेतक द्वारा निर्धारित किया जाता है और विशिष्ट और चयनात्मक प्रतिक्रियाओं द्वारा NH 4, Fe 3+, Fe 2+ आयनों का पता लगाया जाता है।
समूहों में विभाजन।में विभाजन की सामान्य योजना समूहोंतालिका में दिया गया। 23.3. विश्लेषित समाधान में, सबसे पहले, समूह I और II के धनायनों को अलग किया जाता है। ऐसा करने के लिए, घोल की 10-15 बूंदों को एक परखनली में रखा जाता है और 2M HCl और 1M H 2 S0 4 का मिश्रण बूंद-बूंद करके डाला जाता है। अवक्षेप को 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, फिर इसे सेंट्रीफ्यूज किया जाता है और एचसीएल के साथ अम्लीकृत पानी से धोया जाता है। क्लोराइड और सल्फेट्स का मिश्रण एजी +, पीबी 2+, बा 2+, सीए 2+ अवक्षेप में रहता है। मूल सुरमा लवण की उपस्थिति संभव है। समाधान में - उद्धरण III-VI समूह।
समूह III को गर्म करने और हिलाते समय 3% H 2 0 2 की कुछ बूंदों और NaOH की अधिकता को मिलाकर घोल से अलग किया जाता है। अतिरिक्त हाइड्रोजन पेरोक्साइड को उबालकर निकाल दिया जाता है। तलछट में - समूह IV-V के उद्धरणों के हाइड्रॉक्साइड, समाधान में - समूह III और VI के उद्धरण और आंशिक रूप से Ca 2+, जो समूह I और II को अलग करते समय CaS0 4 के रूप में पूरी तरह से अवक्षेपित नहीं हो सकते हैं।
समूह V के धनायन अवक्षेप से अलग किए जाते हैं। अवक्षेप को गर्म करते समय 2N Na 2 CO 3 और फिर अतिरिक्त NH 3 से उपचारित किया जाता है। समूह V के धनायन अमोनिया के रूप में घोल में गुजरते हैं, अवक्षेप में - समूह IV के कार्बोनेट और मूल लवण।
व्यवस्थित विश्लेषण का गुण- वस्तु की संरचना के बारे में पर्याप्त रूप से पूरी जानकारी प्राप्त करना। गलती- भारीपन, अवधि, श्रमसाध्यता। व्यवस्थित गुणात्मक विश्लेषण की पूरी योजनाएँ विरले ही क्रियान्वित की जाती हैं। आमतौर पर उनका उपयोग आंशिक रूप से किया जाता है यदि नमूने की उत्पत्ति, अनुमानित संरचना के बारे में जानकारी हो, a इसलिएविश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के दौरान।
मैग्नीशियम हाइड्रॉक्साइड NH 3 + NH 4 C1 के मिश्रण में घुल जाता है। इस प्रकार, धनायनों को समूहों में विभाजित करने के बाद, चार परखनलियाँ प्राप्त की गईं जिनमें a) I-II समूहों के धनायनों के क्लोराइड और सल्फेट का अवक्षेप; बी) धनायनों III और VI समूहों के मिश्रण का एक समाधान; ग) समूह वी के अमोनियों का एक समाधान; d) समूह IV धनायनों के कार्बोनेट और मूल लवणों का तलछट। इनमें से प्रत्येक वस्तु का अलग-अलग विश्लेषण किया जाता है।
आयनों के मिश्रण का विश्लेषण
अध्ययन किए गए आयनों की सामान्य विशेषताएं।आयनों का निर्माण मुख्य रूप से आवर्त प्रणाली के समूह IV, V, VI और VII के तत्वों द्वारा किया जाता है। एक और एक ही तत्व कई आयनों का निर्माण कर सकता है जो उनके गुणों में भिन्न होते हैं। उदाहरण के लिए, सल्फर आयन S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~, आदि बनाता है।
सभी ऋणायन अम्ल के अवयव हैं और तदनुसारशाखा लवण। आयन किस पदार्थ की संरचना के आधार पर शामिल है, इसके गुणों में महत्वपूर्ण परिवर्तन होता है। उदाहरण के लिए, आयन SO 4 2 "के लिए केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड की संरचना में, ऑक्सीकरण-कमी प्रतिक्रियाएं विशेषता हैं, और लवण की संरचना में - वर्षा प्रतिक्रियाएं।
किसी विलयन में आयनों की स्थिति विलयन के माध्यम पर निर्भर करती है। संबंधित गैसों की रिहाई के साथ केंद्रित एसिड की कार्रवाई के तहत कुछ आयन विघटित होते हैं: सीओ 2 (आयन सीओ 2-3), एच 2 एस (आयन एस 2 "), एन0 2 (आयन एन0 3), आदि। कार्रवाई के तहत तनु अम्लों का, आयनों MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "जल-अघुलनशील अम्ल बनाते हैं (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 सिहे 3 ). जलीय घोल में कमजोर एसिड (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") के आयन आंशिक रूप से या पूरी तरह से हाइड्रोलाइज्ड होते हैं, उदाहरण के लिए:
एस 2 "+ एच 2 0 →एचएस" + ओएच _।
आयनों का निर्माण करने वाले अधिकांश तत्वों की एक चर संयोजकता होती है और, ऑक्सीकरण या कम करने वाले एजेंटों की क्रिया के तहत, आयनों की संरचना को बदलते हुए ऑक्सीकरण अवस्था को बदलते हैं। उदाहरण के लिए, क्लोराइड आयन को C1 2, ClO", ClO 3, ClO4 में ऑक्सीकृत किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, आयोडाइड आयन I 2, IO 4 में ऑक्सीकृत होते हैं; सल्फाइड आयन S 2 ~ - S0 2, SO 4 2 - ; आयनों N0 3 को N0 2, NO, N 2, NH 3 तक घटाया जा सकता है।
आयनों को कम करना (S 2 ~, I -, CI -) एक अम्लीय वातावरण में Mn0 4 - आयनों को कम करता है, जिससे उनका मलिनकिरण होता है। ऑक्सीकरण आयन (नहीं3 CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) आयोडाइड आयनों को अम्ल में ऑक्सीकृत करता है ओहमाध्यम से मुक्त आयन, रंग डिपेनिलमाइन नीला। इन गुणों का उपयोग गुणात्मक विश्लेषण के लिए किया जाता है, क्रोमेट, नाइट्रेट, आयोडाइड, वैनाडेट, मोलिब्डेट, टंगस्टेट आयनों के रेडॉक्स गुण नीचे आते हैं। उन्हेंविशिष्ट प्रतिक्रियाएं।
आयनों की समूह प्रतिक्रियाएं।आयनों पर उनकी क्रिया के अनुसार, अभिकर्मकों को निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया जाता है:
1) अभिकर्मक जो गैसों की रिहाई के साथ पदार्थों को विघटित करते हैं। इन अभिकर्मकों में तनु खनिज अम्ल (HC1, H 2 S0 4) शामिल हैं;
2) अभिकर्मक जो विलयन से आयनों को थोड़े घुले हुए अवक्षेप के रूप में छोड़ते हैं (सारणी 23.4):
ए) аС1 2 एक तटस्थ माध्यम में या बा (ओएच) 2 की उपस्थिति में अवक्षेप: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";
b) 2n HNO 3 में AgNO 3 अवक्षेपित होता है: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 केवल सांद्रित विलयनों में);
3) अपचायक एजेंट (KI) (तालिका 23.5);
4) ऑक्सीकरण अभिकर्मक (KMn0 4, KI में I 2 का घोल, HNO 3 (conc), H 2 S0 4)।
विश्लेषण में आयन मूल रूप से एक-दूसरे का पता लगाने में हस्तक्षेप नहीं करते हैं, इसलिए समूह प्रतिक्रियाओं का उपयोग अलगाव के लिए नहीं किया जाता है, बल्कि आयनों के एक विशेष समूह की उपस्थिति या अनुपस्थिति के प्रारंभिक सत्यापन के लिए किया जाता है।
आयनों के मिश्रण के विश्लेषण के लिए व्यवस्थित तरीके, आधारित नईउन्हें समूहों में विभाजित करने पर, शायद ही कभी उपयोग किया जाता है, मुख्यतः ज़ोमेसरल मिश्रणों के अध्ययन के लिए। आयनों का मिश्रण जितना जटिल होता है, विश्लेषण योजनाएँ उतनी ही जटिल होती जाती हैं।
भिन्नात्मक विश्लेषण से उन आयनों का पता लगाना संभव हो जाता है जो विलयन के अलग-अलग हिस्सों में एक दूसरे के साथ हस्तक्षेप नहीं करते हैं।
अर्ध-व्यवस्थित तरीकों में, समूह अभिकर्मकों का उपयोग करके समूहों में आयनों को अलग करना और बाद में आयनों का आंशिक पता लगाना होता है। यह आवश्यक अनुक्रमिक विश्लेषणात्मक कार्यों की संख्या में कमी की ओर जाता है और अंततः आयनों मिश्रण के विश्लेषण के लिए योजना को सरल बनाता है।
गुणात्मक विश्लेषण की वर्तमान स्थिति शास्त्रीय योजना तक सीमित नहीं है। दोनों अकार्बनिक के विश्लेषण में, इसलिएऔर कार्बनिक पदार्थ, वाद्य विधियों का अक्सर उपयोग किया जाता है, जैसे कि ल्यूमिनेसेंस, अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपिक, विभिन्न विद्युत रासायनिक विधियां, जो क्रोमैटोग्राफी के विकल्प हैं, आदि। हालांकि, कई मामलों में (क्षेत्र, फैक्ट्री एक्सप्रेस प्रयोगशालाएं, आदि), शास्त्रीय विश्लेषण ने इसकी सादगी, पहुंच और कम लागत के कारण अपना महत्व नहीं खोया है।
