कार्यात्मक समूहों द्वारा कार्बनिक यौगिकों का गुणात्मक विश्लेषण। कार्बनिक रसायन की प्रयोगशाला में काम करते समय सुरक्षा सावधानियां

"रसायन विज्ञान। ग्रेड 10"। ओ.एस. गेब्रियलियन (gdz)

कार्बनिक यौगिकों का गुणात्मक विश्लेषण | कार्बन, हाइड्रोजन और हैलोजन का पता लगाना

अनुभव 1. कार्बनिक यौगिक में कार्बन और हाइड्रोजन का पता लगाना।
काम की स्थिति:
चित्र में दिखाए अनुसार डिवाइस को इकट्ठा किया गया था। 44 पाठ्यपुस्तकें। परखनली में एक चुटकी चीनी और थोड़ा सा कॉपर ऑक्साइड (II) CuO डालें। उन्होंने एक परखनली में एक छोटा रुई का फाहा डाला, कहीं इसके दो-तिहाई के स्तर पर, फिर थोड़ा निर्जल कॉपर सल्फेट CuSO 4 डाला। टेस्ट ट्यूब को गैस आउटलेट ट्यूब के साथ एक कॉर्क के साथ बंद कर दिया गया था, ताकि इसके निचले सिरे को कैल्शियम हाइड्रॉक्साइड Ca(OH) 2 के साथ एक अन्य टेस्ट ट्यूब में पहले डाला गया। परखनली को बर्नर की आंच में गर्म करें। हम ट्यूब से गैस के बुलबुले की रिहाई, चूने के पानी की मैलापन और सफेद CuSO 4 पाउडर के नीलेपन का निरीक्षण करते हैं।
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4। 5H2O
निष्कर्ष: प्रारंभिक पदार्थ में कार्बन और हाइड्रोजन होते हैं, क्योंकि कार्बन डाइऑक्साइड और पानी ऑक्सीकरण के परिणामस्वरूप प्राप्त हुए थे, और वे CuO ऑक्सीडाइज़र में निहित नहीं थे।

अनुभव 2. हैलोजन का पता लगाना
काम की स्थिति:
उन्होंने एक तांबे का तार लिया, अंत में चिमटे के साथ एक लूप के साथ मुड़ा, इसे एक लौ में तब तक शांत किया जब तक कि कॉपर ऑक्साइड (II) CuO का एक काला लेप नहीं बन गया। फिर ठंडा तार क्लोरोफॉर्म के घोल में डुबोया गया और फिर से बर्नर की लौ में लाया गया। हम लौ के रंग को नीले-हरे रंग में देखते हैं, क्योंकि तांबे के लवण लौ को रंग देते हैं।
5CuO + 2CHCl 3 \u003d 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu

कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण की विशेषताएं:

  • - मध्यवर्ती उत्पादों के निर्माण के साथ कार्बनिक पदार्थों के साथ प्रतिक्रियाएं धीरे-धीरे आगे बढ़ती हैं।
  • - कार्बनिक पदार्थ थर्मोलैबाइल होते हैं, गर्म होने पर जलते हैं।

जैविक औषधीय पदार्थों का औषधीय विश्लेषण कार्यात्मक और मौलिक विश्लेषण के सिद्धांतों पर आधारित है।

कार्यात्मक विश्लेषण - कार्यात्मक समूहों द्वारा विश्लेषण, अर्थात। परमाणु, परमाणुओं के समूह या प्रतिक्रिया केंद्र जो दवाओं के भौतिक, रासायनिक या औषधीय गुणों को निर्धारित करते हैं।

मौलिक विश्लेषण का उपयोग अणु में सल्फर, नाइट्रोजन, फास्फोरस, हैलोजन, आर्सेनिक और धातुओं वाले कार्बनिक औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए किया जाता है। इन तत्वों के परमाणु गैर-आयनित अवस्था में औषधीय यौगिकों में पाए जाते हैं, उनकी प्रामाणिकता के परीक्षण के लिए एक आवश्यक शर्त प्रारंभिक खनिजकरण है।

यह तरल, ठोस और गैसीय पदार्थ हो सकते हैं। गैसीय और तरल यौगिकों में मुख्य रूप से एक मादक प्रभाव होता है। F - Cl - Br - I से प्रभाव कम हो जाता है। आयोडीन डेरिवेटिव में मुख्य रूप से एक एंटीसेप्टिक प्रभाव होता है। संचार सी-एफ; सी-आई; सी-बीआर; सी-सीएल सहसंयोजक है, इसलिए, दवा विश्लेषण के लिए, पदार्थ के खनिजकरण के बाद आयनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है।

हाइड्रोकार्बन के तरल हलोजन डेरिवेटिव की तैयारी की प्रामाणिकता भौतिक स्थिरांक (क्वथनांक, घनत्व, घुलनशीलता) और हलोजन की उपस्थिति से स्थापित होती है। सबसे उद्देश्य दवा और मानक नमूनों के आईआर स्पेक्ट्रा की पहचान की प्रामाणिकता स्थापित करने की विधि है।

अणु में हैलोजन की उपस्थिति को साबित करने के लिए, बीलस्टीन परीक्षण और विभिन्न खनिजकरण विधियों का उपयोग किया जाता है।

तालिका 1. हैलोजेनेटेड यौगिकों के गुण

क्लोरोएथिल एथिलि क्लोरिडम (आईएनएन एथिलक्लोराइड)

फ़्लोरोटन

  • 1,1,1-ट्राइफ्लोरो-2क्लोरो-2-ब्रोमोइथेन
  • (आईएनएन हलोथेन)

ब्रोमोकैम्फर

3-ब्रोमो-1,7,7, ट्राइमेथिलबाइसीक्लोहेप्टानोन-2

तरल पारदर्शी, रंगहीन, आसानी से वाष्पशील, एक अजीबोगरीब गंध के साथ, पानी में शायद ही घुलनशील, किसी भी अनुपात में शराब और ईथर के साथ गलत है।

बेरंग तरल, पारदर्शी, भारी, वाष्पशील, एक विशिष्ट गंध के साथ, पानी में थोड़ा घुलनशील, शराब, ईथर, क्लोरोफॉर्म के साथ गलत।

सफेद क्रिस्टलीय पाउडर या रंगहीन क्रिस्टल, गंध और स्वाद, पानी में बहुत खराब घुलनशील, शराब और क्लोरोफॉर्म में आसानी से घुलनशील।

बिलिग्नोस्टम प्रो इंजेक्शनिबस

बिलिग्नोस्ट

बीआईएस- (2,4,6-ट्रायोडो-3-कार्बोक्सीनिलाइड) एडिपिक एसिड

ब्रोमिसोवल

2-ब्रोमोइसोवेलेरियनिल-यूरिया

सफेद क्रिस्टलीय पाउडर, थोड़ा कड़वा स्वाद, पानी, शराब, क्लोरोफॉर्म में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील।

थोड़ी विशिष्ट गंध के साथ सफेद क्रिस्टलीय पाउडर या रंगहीन क्रिस्टल, पानी में थोड़ा घुलनशील, शराब में घुलनशील।

बीलस्टीन परीक्षण

एक तांबे के तार पर ठोस अवस्था में पदार्थ को शांत करने से हलोजन की उपस्थिति सिद्ध होती है। हैलोजन की उपस्थिति में, तांबे के हैलाइड बनते हैं, लौ को हरा या नीला-हरा रंग देते हैं।

एक कार्बनिक अणु में हैलोजन एक सहसंयोजक बंधन से बंधे होते हैं, जिसकी ताकत की डिग्री हलोजन व्युत्पन्न की रासायनिक संरचना पर निर्भर करती है, इसलिए, एक हैलोजन को एक आयनित अवस्था में स्थानांतरित करने के लिए अलग-अलग स्थितियां आवश्यक होती हैं। परिणामी हलाइड आयनों का पता पारंपरिक विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाओं द्वारा लगाया जाता है।

क्लोरोएथिल

· खनिजकरण विधि - क्षार के अल्कोहल के घोल के साथ उबालना (निम्न क्वथनांक को देखते हुए, भाटा कंडेनसर के साथ निर्धारण किया जाता है)।

सीएच 3 सीएच 2 सीएल + केओएच सी केसीएल + सी 2 एच 5 ओएच

परिणामी क्लोराइड आयन का पता सफेद दही वाले अवक्षेप के निर्माण से सिल्वर नाइट्रेट के घोल से लगाया जाता है।

Cl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -

फ़्लोरोटन

खनिजकरण विधि - धात्विक सोडियम के साथ संलयन

F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2

परिणामी क्लोराइड और ब्रोमाइड आयनों का पता सफेद पनीर और पीले रंग के अवक्षेप के गठन से सिल्वर नाइट्रेट के घोल से लगाया जाता है।

फ्लोराइड आयन प्रतिक्रियाओं से सिद्ध होता है:

  • - एलिज़रीन लाल के घोल और ज़िरकोनियम नाइट्रेट के घोल के साथ प्रतिक्रिया, F- लाल रंग की उपस्थिति में हल्के पीले रंग में बदल जाती है;
  • - घुलनशील कैल्शियम लवण (कैल्शियम फ्लोराइड का एक सफेद अवक्षेप) के साथ बातचीत;
  • - लोहे के थायोसाइनेट (लाल) की रंग बदलने की प्रतिक्रिया।
  • जब फ़ोरोटेन सान्द्र में जोड़ा जाता है। एच 2 एसओ 4, दवा नीचे की परत में है।

ब्रोमिसोवल

खनिजकरण विधि - क्षार के साथ उबालना (जलीय घोल में क्षारीय हाइड्रोलिसिस), अमोनिया की गंध प्रकट होती है:


· सांद्र के साथ ताप। सल्फ्यूरिक एसिड - आइसोवालेरिक एसिड की गंध


ब्रोमोकैम्फर

खनिजकरण विधि को कम करके खनिजकरण विधि (एक क्षारीय माध्यम में धातु जस्ता के साथ)


ब्रोमाइड आयन क्लोरैमाइन बी के साथ प्रतिक्रिया द्वारा निर्धारित किया जाता है।

बिलिग्नोस्ट

  • · खनिजकरण की विधि - सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड के साथ गर्म करना: आणविक आयोडीन के बैंगनी वाष्प की उपस्थिति नोट की जाती है।
  • · आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी - 220 से 300 एनएम की सीमा में 0.1 एन सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान में दवा का 0.001% समाधान एल = 236 एनएम पर अधिकतम अवशोषण है।

आयडोफार्म

  • खनिजकरण के तरीके:
    • 1) एक सूखी परखनली में पायरोलिसिस, आयोडीन के बैंगनी वाष्प निकलते हैं
    • 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
    • 2) सांद्र के साथ हीटिंग। सल्फ्यूरिक एसिड
    • 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

अच्छी गुणवत्ता (हैलोजनयुक्त हाइड्रोकार्बन की शुद्धता)।

क्लोरोइथाइल और हैलोथेन की अच्छी गुणवत्ता की जाँच अम्लता या क्षारीयता, स्टेबलाइजर्स की अनुपस्थिति या स्वीकार्य सामग्री (हैलोथेन में थाइमोल - 0.01%), बाहरी कार्बनिक अशुद्धियों, मुक्त क्लोरीन की अशुद्धियों (हैलोथेन में ब्रोमीन), क्लोराइड, ब्रोमाइड, गैर की स्थापना द्वारा की जाती है। -अस्थिर अवशेष।

  • 1) क्लोरोइथाइल: 1. क्वथनांक और घनत्व निर्धारित करें,
  • 2. एथिल अल्कोहल का अस्वीकार्य मिश्रण (आयोडोफॉर्म के गठन की प्रतिक्रिया)
  • 2) बिलिग्नोस्ट: 1. kH 2 SO 4 के साथ ताप और बैंगनी वाष्प I 2 . का निर्माण
  • 2. आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी
  • 3) फ्लूरोटन: 1. आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी
  • 2. उबलते हुए; घनत्व; अपवर्तक सूचकांक
  • 3. कोई अशुद्धता नहीं होनी चाहिए Cl- और Br-

क्लोरेथाइल जीएफ का मात्रात्मक निर्धारण प्रदान नहीं किया गया है, लेकिन इसे अर्जेंटोमेट्री या मरकरीमेट्री की विधि द्वारा किया जा सकता है।

मात्रात्मक निर्धारण की विधि - खनिजीकरण के बाद फोलहार्ड के अनुसार रिवर्स अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन (प्रामाणिकता की परिभाषा में प्रतिक्रिया देखें)।

1. अनुमापन से पहले प्रतिक्रिया:

दवा दवा क्लोरोएथिल अनुमापन

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

2. अनुमापन प्रतिक्रिया:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

  • 3. तुल्यता बिंदु पर:
  • 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2>

मात्रात्मक विधि - खनिज के बाद अर्जेंटोमेट्रिक कोल्थॉफ अनुमापन (प्रतिक्रियाओं की पहचान देखें)।

  • 1. अनुमापन से पहले प्रतिक्रिया:
  • 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

सटीक मात्रा भूरा लाल

2. अनुमापन प्रतिक्रिया:

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

3. तुल्यता बिंदु पर:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3

सफेद करना

बिलिग्नोस्ट

मात्रात्मक निर्धारण की विधि एक अम्लीय माध्यम में पोटेशियम परमैंगनेट के समाधान के साथ गर्म होने पर बिलिग्नोस्ट से आयोडेट के ऑक्सीडेटिव दरार के बाद अप्रत्यक्ष आयोडोमेट्री है, अतिरिक्त पोटेशियम परमैंगनेट को सोडियम नाइट्रेट के साथ हटा दिया जाता है, और अतिरिक्त हटाने के लिए मिश्रण में यूरिया का एक समाधान जोड़ा जाता है। नाइट्रस तेजाब।

टाइट्रेंट 0.1 mol/l सोडियम टाइटसल्फेट घोल है, संकेतक स्टार्च है, तुल्यता बिंदु पर, स्टार्च के नीले रंग का गायब होना देखा जाता है।

प्रतिक्रिया योजना:

टी; केएमएनओ 4 + एच 2 एसओ 4

आरआई 6 > 12 आईओ 3 -

स्थानापन्न अलगाव प्रतिक्रिया:

KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 > 3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O

अनुमापन प्रतिक्रिया:

मैं 2 + 2ना 2 एस 2 ओ 3 > 2नाई + ना 2 एस 4 ओ 6

आयडोफार्म

फोलगार्ड के अनुसार खनिजीकरण के बाद मात्रात्मक निर्धारण की विधि रिवर्स अर्जेंटोमेट्रिक अनुमापन है।

खनिजकरण:

सीएचआई 3 + 3एजीएनओ 3 + एच 2 ओ> 3एजीआई + 3एचएनओ 3 + सीओ 2

अनुमापन प्रतिक्रिया:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

तुल्यता बिंदु पर:

3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4

भंडारण

एक ठंडी, अंधेरी जगह में ampoules में क्लोरोइथाइल, एक सूखी, ठंडी, अंधेरी जगह में नारंगी कांच की बोतलों में हैलोथेन और बिगग्नॉस्ट। ब्रोमोकैम्फर को नारंगी कांच की बोतलों में ठंडी, सूखी जगह पर संग्रहित किया जाता है।

क्लोरोइथाइल का उपयोग स्थानीय संज्ञाहरण के लिए किया जाता है, हैलोथेन का उपयोग संज्ञाहरण के लिए किया जाता है। ब्रोमोकैम्फर का उपयोग शामक (कभी-कभी स्तनपान रोकने के लिए) के रूप में किया जाता है। ब्रोमिसोवल एक कृत्रिम निद्रावस्था की दवा है, बिलिग्नोस्ट का उपयोग घोल में लवण के मिश्रण के रूप में रेडियोपैक पदार्थ के रूप में किया जाता है।

साहित्य

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  • 2. यूएसएसआर इश्यू का स्टेट फार्माकोपिया। 1. विश्लेषण के सामान्य तरीके। औषधीय पौधों की सामग्री / यूएसएसआर के स्वास्थ्य मंत्रालय। - 11 वां संस्करण।, जोड़ें। - एम .: मेडिसिन, 1989। - एस। 165-180, 194-199
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अनुलग्नक 1

भेषज लेख

बिलिग्नोस्ट

बीआईएस- (2,4,6-ट्रायोडो-3-कार्बोक्सीनिलाइड) एडिपिक एसिड


सी 20 एच 14 आई 6 एन 2 ओ 6 एम. सी. 1139.8

विवरण। थोड़ा कड़वा स्वाद के साथ सफेद या लगभग सफेद महीन क्रिस्टलीय पाउडर।

घुलनशीलता। पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील, 95% अल्कोहल, ईथर और क्लोरोफॉर्म, कास्टिक क्षार और अमोनिया के समाधान में आसानी से घुलनशील।

प्रामाणिकता। 0.1 एन में दवा का 0.001% घोल। 220 से 300 एनएम की सीमा में सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान में लगभग 236 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर अधिकतम अवशोषण होता है।

जब 0.1 ग्राम दवा को 1 मिली सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड के साथ गर्म किया जाता है, तो आयोडीन के बैंगनी वाष्प निकलते हैं।

घोल का रंग। दवा का 2 ग्राम 1 एन के 4 मिलीलीटर में भंग कर दिया जाता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन को छान लें और 10 मिली निस्यंद प्राप्त करने के लिए फिल्टर को पानी से धो लें। परिणामी घोल का रंग मानक संख्या 4बी या संख्या 4सी से अधिक तीव्र नहीं होना चाहिए।

हाइड्रोजन पेरोक्साइड परीक्षण। परिणामस्वरूप समाधान के 1 मिलीलीटर में 1 मिलीलीटर हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ा जाता है; मैलापन 10-15 मिनट के भीतर प्रकट नहीं होना चाहिए।

एक खुले अमीनो समूह के साथ यौगिक। दवा के 1 ग्राम को 10 मिलीलीटर ग्लेशियल एसिटिक एसिड के साथ हिलाया जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। एक स्पष्ट छानने के 5 मिलीलीटर में 0.1 मोल सोडियम नाइट्राइट घोल की 3 बूंदें मिलाएं। 5 मिनट के बाद, दिखाई देने वाला रंग मानक संख्या 2g से अधिक तीव्र नहीं होना चाहिए।

पेट की गैस। 0.2 ग्राम दवा को 1 मिनट के लिए उबलते पानी (4 गुना 2 मिली) से हिलाया जाता है और तब तक फ़िल्टर किया जाता है जब तक कि एक स्पष्ट छानना प्राप्त न हो जाए। संयुक्त छानने का अनुमापन करें! 0.05 एन. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल (संकेतक - फिनोलफथेलिन)। अनुमापन के लिए, 0.05 एन के 0.1 मिलीलीटर से अधिक खर्च नहीं किया जाना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन।

क्लोराइड। दवा के 2 ग्राम को 20 मिलीलीटर पानी से हिलाया जाता है और तब तक फ़िल्टर किया जाता है जब तक कि एक स्पष्ट छानना प्राप्त न हो जाए। पानी के साथ 10 मिली तक बने 5 मिली निस्यंदन को क्लोराइड परीक्षण (तैयारी में 0.004% से अधिक नहीं) पास करना होगा।

फास्फोरस। एक सफेद अवशेष प्राप्त होने तक दवा के 1 ग्राम को एक क्रूसिबल और राख में रखा जाता है। अवशेषों में 5 मिली पतला नाइट्रिक एसिड मिलाया जाता है और सूखने के लिए वाष्पित हो जाता है, जिसके बाद क्रूसिबल में अवशेषों को 2 मिली गर्म पानी के साथ अच्छी तरह मिलाया जाता है और एक छोटे फिल्टर के माध्यम से एक परखनली में फ़िल्टर किया जाता है। क्रूसिबल और फिल्टर को 1 मिली गर्म पानी से धोया जाता है, एक ही परखनली में छानना इकट्ठा होता है, फिर 3 मिली अमोनियम मोलिब्डेट घोल मिलाया जाता है और 38--40 ° के तापमान पर स्नान में 15 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। परीक्षण समाधान का रंग पीला हो सकता है, लेकिन पारदर्शी रहना चाहिए (तैयारी में 0.0001% से अधिक नहीं)।

आयोडीन मोनोक्लोराइड। 0.2 ग्राम दवा को 20 मिलीलीटर पानी से हिलाया जाता है और तब तक फ़िल्टर किया जाता है जब तक कि एक स्पष्ट छानना प्राप्त न हो जाए। छानने के 10 मिलीलीटर में 0.5 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड, 2 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 1 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म मिलाएं। क्लोरोफॉर्म परत रंगहीन रहनी चाहिए।

लोहा। 0.5 ग्राम दवा को आयरन टेस्ट पास करना होगा (दवा में 0.02% से अधिक नहीं)। तुलना मानक समाधान बी के 3.5 मिलीलीटर और 6.5 मिलीलीटर पानी से तैयार मानक के साथ की जाती है।

दवा के 1 ग्राम से सल्फेट की राख 0.1% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

हैवी मेटल्स। तैयारी के 0.5 ग्राम से सल्फेट की राख को भारी धातुओं के लिए परीक्षण पास करना चाहिए (तैयारी में 0.001% से अधिक नहीं)।

आर्सेनिक। तैयारी के 0.5 ग्राम को आर्सेनिक के लिए परीक्षण पास करना चाहिए (तैयारी में 0.0001% से अधिक नहीं)।

परिमाण। लगभग 0.3 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) को 100 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 5 मिली सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोलकर, पानी के साथ निशान तक मिलाया जाता है और मिलाया जाता है। परिणामस्वरूप समाधान के 10 मिलीलीटर को 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले फ्लास्क में रखा जाता है, 5% पोटेशियम परमैंगनेट समाधान के 5 मिलीलीटर जोड़ा जाता है और 10 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड, 0.5--1 मिलीलीटर, सावधानी से दीवारों के साथ जोड़ा जाता है फ्लास्क, सरगर्मी के साथ, और 10 मिनट के लिए छोड़ दें। फिर धीरे-धीरे डालें, हर 2-3 सेकंड में 1 बूंद, जोरदार हिलाते हुए। सोडियम नाइट्राइट घोल जब तक कि तरल रंगहीन न हो जाए और मैंगनीज डाइऑक्साइड घुल न जाए। उसके बाद, फ्लास्क की दीवारों से सोडियम नाइट्राइट को धोते हुए, तुरंत 10% यूरिया समाधान के 10 मिलीलीटर जोड़ें और बुलबुले पूरी तरह से गायब होने तक हलचल करें। फिर 100 मिलीलीटर पानी, ताजा तैयार पोटेशियम आयोडाइड समाधान के 10 मिलीलीटर समाधान में जोड़ा जाता है, और जारी आयोडीन को 0.1 एन के साथ शीर्षक दिया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट घोल (संकेतक - स्टार्च)।

1 मिली 0.1 एन। सोडियम थायोसल्फेट का घोल 0.003166 g C 20 H 14 l 6 N 2 0 6 से मेल खाता है, जो तैयारी में कम से कम 99.0% होना चाहिए।

भंडारण। सूची बी। नारंगी कांच के जार में, प्रकाश से सुरक्षित।

रेडियोपैक एजेंट।

आयडोफार्म

ट्राईआयोडोमीथेन

सीएचआई 3 एम.वी. 393.73

विवरण। छोटे लैमेलर चमकदार क्रिस्टल या नींबू-पीले रंग के महीन-क्रिस्टलीय पाउडर, तेज विशेषता लगातार गंध। सामान्य तापमान पर पहले से ही वाष्पशील, जल वाष्प से आसुत। आयोडीन की रिहाई के साथ दवा के समाधान प्रकाश और हवा की क्रिया से जल्दी से विघटित हो जाते हैं।

घुलनशीलता। पानी में व्यावहारिक रूप से अघुलनशील, शराब में विरल रूप से घुलनशील, ईथर और क्लोरोफॉर्म में घुलनशील, ग्लिसरीन में थोड़ा घुलनशील। वसायुक्त और आवश्यक तेल।

प्रामाणिकता, 0.1 ग्राम दवा को एक परखनली में बर्नर की लौ पर गर्म किया जाता है; आयोडीन के बैंगनी वाष्प निकलते हैं।

गलनांक 116--120° (अपघटन के साथ)।

रंगने वाले पदार्थ। दवा के 5 ग्राम को 50 मिलीलीटर पानी के साथ 1 मिनट के लिए जोर से हिलाया जाता है और फ़िल्टर किया जाता है। छानना रंगहीन होना चाहिए।

अम्लता या क्षारीयता। छानने के 10 मिलीलीटर में ब्रोमथाइमॉल नीले घोल की 2 बूंदें मिलाएं। दिखाई देने वाला पीला-हरा रंग 0.1 एन के 0.1 मिलीलीटर से अधिक नहीं के अतिरिक्त से नीला हो जाना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल या पीला 0.1 एन के 0.05 मिली से अधिक नहीं। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान।

हलोजन। उसी छानना के 5 मिलीलीटर, पानी से 10 मिलीलीटर तक पतला, क्लोराइड परीक्षण (निर्माण में 0.004% से अधिक नहीं) पास करना होगा।

सल्फेट्स। उसी छानने के 10 मिलीलीटर को सल्फेट परीक्षण पास करना चाहिए (निर्माण में 0.01% से अधिक नहीं)।

0.5 ग्राम दवा से राख 0.1% से अधिक नहीं होनी चाहिए।

परिमाण। लगभग 0.2 ग्राम दवा (सटीक रूप से तौला गया) 250--300 मिलीलीटर की क्षमता के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, 25 या 95% अल्कोहल, 0.1 एन के 25 मिलीलीटर में भंग कर दिया जाता है। सिल्वर नाइट्रेट घोल, 10 मिली नाइट्रिक एसिड और 30 मिनट के लिए पानी के स्नान पर रिफ्लक्स के तहत गरम किया जाता है, प्रतिक्रिया फ्लास्क को प्रकाश से बचाता है। रेफ्रिजरेटर को पानी से धोया जाता है, फ्लास्क में 100 मिलीलीटर पानी डाला जाता है और सिल्वर नाइट्रेट की अधिकता को 0.1 एन के साथ अनुमापन किया जाता है। अमोनियम थायोसाइनेट घोल (संकेतक - लौह अमोनियम फिटकरी)।

समानांतर में, एक नियंत्रण प्रयोग करें।

1 मिली 0.1 एन। सिल्वर नाइट्रेट विलयन सीएचआई 3 के 0.01312 ग्राम से मेल खाता है, जो तैयारी में कम से कम 99.0% होना चाहिए।

भंडारण। एक अच्छी तरह से बंद कंटेनर में, प्रकाश से सुरक्षित, ठंडे स्थान पर।

गुणात्मक विश्लेषण। उद्देश्य, संभावित तरीके। अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों का गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण

गुणात्मक विश्लेषण का अपना है उद्देश्य विश्लेषित वस्तु में कुछ पदार्थों या उनके घटकों का पता लगाना। पता लगाया जाता है पहचान पदार्थ, अर्थात्, विश्लेषण की गई वस्तु के एएस की पहचान (समानता) की स्थापना और पदार्थों के ज्ञात एएस का उपयोग विश्लेषण पद्धति की शर्तों के तहत निर्धारित किया जाना है। ऐसा करने के लिए, यह विधि प्रारंभिक रूप से संदर्भ पदार्थों (धारा 2.1) की जांच करती है, जिसमें निर्धारित किए जाने वाले पदार्थों की उपस्थिति ज्ञात होती है। उदाहरण के लिए, यह पाया गया कि मिश्र धातु के उत्सर्जन स्पेक्ट्रम में 350.11 एनएम की तरंग दैर्ध्य वाली वर्णक्रमीय रेखा की उपस्थिति, जब स्पेक्ट्रम विद्युत चाप द्वारा उत्तेजित होता है, मिश्र धातु में बेरियम की उपस्थिति को इंगित करता है; स्टार्च मिलाने पर जलीय घोल का नीलापन इसमें I 2 की उपस्थिति के लिए एक AC है और इसके विपरीत।

गुणात्मक विश्लेषण हमेशा मात्रात्मक से पहले होता है।

वर्तमान में, गुणात्मक विश्लेषण वाद्य विधियों द्वारा किया जाता है: वर्णक्रमीय, क्रोमैटोग्राफिक, इलेक्ट्रोकेमिकल, आदि। रासायनिक विधियों का उपयोग कुछ निश्चित चरणों (नमूना खोलने, पृथक्करण और एकाग्रता, आदि) में किया जाता है, लेकिन कभी-कभी रासायनिक विश्लेषण का उपयोग करके, आप अधिक परिणाम प्राप्त कर सकते हैं। उदाहरण के लिए, असंतृप्त हाइड्रोकार्बन में ब्रोमीन पानी या KMnO4 के जलीय घोल से गुजरने के द्वारा डबल और ट्रिपल बॉन्ड की उपस्थिति स्थापित करना। इस मामले में, समाधान अपना रंग खो देते हैं।

एक विस्तृत गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों के मौलिक (परमाणु), आयनिक, आणविक (सामग्री), कार्यात्मक, संरचनात्मक और चरण रचनाओं को निर्धारित करना संभव बनाता है।

अकार्बनिक पदार्थों के विश्लेषण में, तात्विक और आयनिक विश्लेषण प्राथमिक महत्व के हैं, क्योंकि अकार्बनिक पदार्थों की भौतिक संरचना को स्थापित करने के लिए तात्विक और आयनिक संरचना का ज्ञान पर्याप्त है। कार्बनिक पदार्थों के गुण उनकी मौलिक संरचना से निर्धारित होते हैं, लेकिन उनकी संरचना, विभिन्न कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति से भी। इसलिए, कार्बनिक पदार्थों के विश्लेषण की अपनी विशिष्टता है।

गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण रासायनिक प्रतिक्रियाओं की एक प्रणाली पर आधारित है जो किसी दिए गए पदार्थ की विशेषता है - पृथक्करण, पृथक्करण और पता लगाना।

निम्नलिखित आवश्यकताएं गुणात्मक विश्लेषण में रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर लागू होती हैं।

1. प्रतिक्रिया लगभग तुरंत आगे बढ़नी चाहिए।

2. प्रतिक्रिया अपरिवर्तनीय होनी चाहिए।

3. प्रतिक्रिया बाहरी प्रभाव (एएस) के साथ होनी चाहिए:

ए) समाधान के रंग में परिवर्तन;

बी) एक अवक्षेप का गठन या विघटन;

ग) गैसीय पदार्थों की रिहाई;

डी) लौ रंग, आदि।

4. प्रतिक्रिया संवेदनशील और यदि संभव हो तो विशिष्ट होनी चाहिए।

वे अभिक्रियाएँ जो किसी विश्लेषक के साथ बाहरी प्रभाव प्राप्त करना संभव बनाती हैं, कहलाती हैं विश्लेषणात्मक , और इसके लिए जोड़ा गया पदार्थ - अभिकर्मक . ठोसों के बीच की जाने वाली विश्लेषणात्मक अभिक्रियाओं को कहा जाता है " सूखा रास्ता ", और समाधान में -" गीला रास्ता ».

"सूखी" प्रतिक्रियाओं में एक ठोस परीक्षण पदार्थ को एक ठोस अभिकर्मक के साथ पीसकर, साथ ही बोरेक्स के साथ कुछ तत्वों को फ्यूज करके रंगीन चश्मा (मोती) प्राप्त करके की गई प्रतिक्रियाएं शामिल हैं।

बहुत अधिक बार, विश्लेषण "गीला रास्ता" किया जाता है, जिसके लिए विश्लेषण को समाधान में स्थानांतरित किया जाता है। समाधान के साथ प्रतिक्रियाएं की जा सकती हैं टेस्ट ट्यूब, ड्रिप और माइक्रोक्रिस्टलाइन तरीके। टेस्ट-ट्यूब सेमी-माइक्रोएनालिसिस में, यह टेस्ट ट्यूब में 2-5 सेमी 3 की क्षमता के साथ किया जाता है। अवक्षेप को अलग करने के लिए, सेंट्रीफ्यूजेशन का उपयोग किया जाता है, और चीनी मिट्टी के बरतन कप या क्रूसिबल में वाष्पीकरण किया जाता है। ड्रॉप विश्लेषण (N.A. Tananaev, 1920) चीनी मिट्टी के बरतन प्लेटों या फ़िल्टर्ड पेपर की पट्टियों पर किया जाता है, किसी पदार्थ के घोल की एक बूंद में अभिकर्मक घोल की एक बूंद डालकर रंग प्रतिक्रिया प्राप्त करता है। माइक्रोक्रिस्टलाइन विश्लेषण प्रतिक्रियाओं के माध्यम से घटकों का पता लगाने पर आधारित है जो एक माइक्रोस्कोप के तहत देखे गए क्रिस्टल के विशिष्ट रंग और आकार के साथ यौगिक बनाते हैं।

गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण के लिए, सभी ज्ञात प्रकार की प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है: एसिड-बेस, रेडॉक्स, वर्षा, जटिल गठन, और अन्य।

अकार्बनिक पदार्थों के समाधान के गुणात्मक विश्लेषण को उद्धरणों और आयनों का पता लगाने के लिए कम किया जाता है। इस प्रयोग के लिए सामान्य तथा निजी प्रतिक्रियाएं। सामान्य प्रतिक्रियाएं कई आयनों के साथ एक समान बाहरी प्रभाव (एसी) देती हैं (उदाहरण के लिए, सल्फेट्स, कार्बोनेट्स, फॉस्फेट, आदि के उद्धरणों द्वारा अवक्षेप का निर्माण), और 2-5 आयनों के साथ निजी प्रतिक्रियाएं। जितने कम आयन एक समान AS देते हैं, उतनी ही अधिक चयनात्मक (चयनात्मक) प्रतिक्रिया मानी जाती है। अभिक्रिया कहलाती है विशिष्ट जब यह एक आयन को अन्य सभी की उपस्थिति में पता लगाने की अनुमति देता है। विशिष्ट, उदाहरण के लिए, अमोनियम आयन के लिए प्रतिक्रिया है:

एनएच 4 सीएल + केओएच एनएच 3  + केसीएल + एच 2 ओ

अमोनिया का पता पानी में भिगोए गए लाल लिटमस पेपर की गंध या नीले रंग से और एक परखनली के ऊपर रख कर लगाया जाता है।

प्रतिक्रियाओं की चयनात्मकता उनकी स्थितियों (पीएच) को बदलकर या मास्किंग लगाकर बढ़ाई जा सकती है। मास्किंग उनके पता लगाने की सीमा से नीचे के समाधान में हस्तक्षेप करने वाले आयनों की एकाग्रता को कम करना है, उदाहरण के लिए, उन्हें रंगहीन परिसरों में बांधकर।

यदि विश्लेषण किए गए समाधान की संरचना सरल है, तो मास्किंग के बाद इसका विश्लेषण किया जाता है आंशिक मार्ग। इसमें एक आयन के किसी भी क्रम में अन्य सभी की उपस्थिति में विशिष्ट प्रतिक्रियाओं की मदद से पता लगाना शामिल है जो विश्लेषण किए गए समाधान के अलग-अलग हिस्सों में किए जाते हैं। चूंकि कुछ विशिष्ट प्रतिक्रियाएं होती हैं, जटिल आयनिक मिश्रण का विश्लेषण करते समय, कोई उपयोग करता है व्यवस्थित मार्ग। यह विधि एक मिश्रण को समान रासायनिक गुणों वाले आयनों के समूहों में समूह अभिकर्मकों का उपयोग करके अवक्षेप में परिवर्तित करके अलग करने पर आधारित है, और समूह अभिकर्मक एक निश्चित प्रणाली के अनुसार विश्लेषण किए गए समाधान के एक ही हिस्से पर कड़ाई से परिभाषित अनुक्रम में कार्य करते हैं। अवक्षेप एक दूसरे से अलग हो जाते हैं (उदाहरण के लिए, सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा), फिर एक निश्चित तरीके से भंग कर दिया जाता है और समाधानों की एक श्रृंखला प्राप्त की जाती है, जिससे प्रत्येक में एक विशिष्ट आयन का पता लगाना संभव हो जाता है।

उपयोग किए गए समूह अभिकर्मकों के नाम पर विश्लेषण के कई व्यवस्थित तरीके हैं: हाइड्रोजन सल्फाइड, अम्ल-क्षार, अमोनिया-फॉस्फेट और दूसरे। शास्त्रीय हाइड्रोजन सल्फाइड विधि विभिन्न परिस्थितियों में एच 2 एस, (एनएच 4) 2 एस, नाएस के संपर्क में आने पर उनके सल्फाइड या सल्फर यौगिकों को प्राप्त करके 5 समूहों में अलग होने पर आधारित है।

एसिड-बेस विधि अधिक व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली, सुलभ और सुरक्षित है, जिसमें उद्धरणों को 6 समूहों (तालिका 1.3.1) में विभाजित किया गया है। समूह संख्या अभिकर्मक के संपर्क के अनुक्रम को इंगित करती है।

तालिका 1.3.1

अम्ल-क्षार विधि के अनुसार धनायनों का वर्गीकरण

समूह संख्या

समूह अभिकर्मक

यौगिकों की घुलनशीलता

एजी + , पंजाब 2+ , एचजी 2 2+

क्लोराइड पानी में अघुलनशील हैं

Ca2+, Sr2+, Ba2+

सल्फेट्स पानी में अघुलनशील होते हैं

जेडएन 2+, अल 3+, सीआर 3+, एसएन 2+, सी 4+, जैसा

हाइड्रॉक्साइड उभयधर्मी होते हैं, अतिरिक्त क्षार में घुलनशील होते हैं

एमजी 2+, एमएन 2+, फे 2+, फे 3+, बीआई 3+, एसबी 3+, एसबी 5+

हाइड्रॉक्साइड NaOH या NH 3 की अधिकता में अघुलनशील होते हैं

समूह संख्या

समूह अभिकर्मक

यौगिकों की घुलनशीलता

Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+

जटिल यौगिकों के निर्माण के साथ हाइड्रॉक्साइड अधिक NH 3 में घुल जाते हैं

ना + , के + , एनएच 4 +

क्लोराइड, सल्फेट, हाइड्रोक्साइड पानी में घुलनशील हैं

विश्लेषण में आयन मूल रूप से एक दूसरे के साथ हस्तक्षेप नहीं करते हैं, इसलिए, समूह अभिकर्मकों का उपयोग अलगाव के लिए नहीं किया जाता है, बल्कि आयनों के एक विशेष समूह की उपस्थिति या अनुपस्थिति की जांच के लिए किया जाता है। समूहों में आयनों का कोई सुसंगत वर्गीकरण नहीं है।

सरलतम तरीके से, उन्हें बा 2+ आयन के संबंध में दो समूहों में विभाजित किया जा सकता है:

a) पानी में अत्यधिक घुलनशील यौगिक देना: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , क्लो 3 - , क्लो - ;

b) पानी में खराब घुलनशील यौगिक देना: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-।

कार्बनिक पदार्थों के गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण में बांटा गया है मौलिक , कार्यात्मक , संरचनात्मक तथा मोलेकुलर .

विश्लेषण कार्बनिक पदार्थों के प्रारंभिक परीक्षणों से शुरू होता है। ठोस पदार्थों के लिए, टी पिघल को मापें। , तरल के लिए - टी किप या , अपवर्तक सूचकांक। दाढ़ द्रव्यमान का निर्धारण टी फ्रोजन को कम करके या टी बेल को बढ़ाकर, अर्थात क्रायोस्कोपिक या एबुलियोस्कोपिक विधियों द्वारा किया जाता है। एक महत्वपूर्ण विशेषता घुलनशीलता है, जिसके आधार पर कार्बनिक पदार्थों के लिए वर्गीकरण योजनाएं हैं। उदाहरण के लिए, यदि कोई पदार्थ एच 2 ओ में नहीं घुलता है, लेकिन 5% NaOH या NaHCO 3 समाधान में घुल जाता है, तो यह उन पदार्थों के समूह से संबंधित है जिनमें मजबूत कार्बनिक अम्ल, छह से अधिक कार्बन परमाणुओं के साथ कार्बोक्जिलिक एसिड, फिनोल शामिल हैं। ऑर्थो और पैरा पदों में प्रतिस्थापन के साथ, -diketones।

तालिका 1.3.2

कार्बनिक यौगिकों की पहचान के लिए प्रतिक्रियाएं

रिश्ते का प्रकार

प्रतिक्रिया में शामिल कार्यात्मक समूह

एल्डिहाइड

ए) 2,4 - डाइनिट्रोफेनिलहाइड्रोजाइड बी) हाइड्रोक्साइलामाइन हाइड्रोक्लोराइड सी) सोडियम हाइड्रोजन सल्फेट

ए) नाइट्रस एसिड बी) बेंजीनसल्फोनील क्लोराइड

सुगंधित हाइड्रोकार्बन

Azoxybenzene और एल्यूमीनियम क्लोराइड

एल्डिहाइड देखें

असंतृप्त हाइड्रोकार्बन

सी \u003d सी - - सी ≡ सी -

ए) केएमएनओ 4 समाधान बी) सीसीएल 4 में बीआर 2 समाधान

नाइट्रो यौगिक

ए) फे (ओएच) 2 (मोहर का नमक + केओएच) बी) जिंक धूल + एनएच 4 सीएल सी) 20% NaOH समाधान

ए) (एनएच 4) 2 बी) एचसीएल में जेडएनसीएल 2 समाधान सी) आयोडिक एसिड

a) FeCl3 पाइरीडीन में b) ब्रोमीन वाटर

ईथर सरल है

ए) हाइड्रोयोडिक एसिड बी) ब्रोमीन पानी

ईथर परिसर

ए) NaOH (या केओएच) समाधान बी) हाइड्रोक्साइलामाइन हाइड्रोक्लोराइड

मौलिक विश्लेषण कार्बनिक पदार्थों (सी, एच, ओ, एन, एस, पी, सीएल, आदि) के अणुओं में शामिल तत्वों का पता लगाता है। ज्यादातर मामलों में, कार्बनिक पदार्थ विघटित हो जाते हैं, अपघटन उत्पादों को भंग कर दिया जाता है, और परिणामस्वरूप समाधान में तत्वों को अकार्बनिक पदार्थों के रूप में निर्धारित किया जाता है। उदाहरण के लिए, जब नाइट्रोजन का पता लगाया जाता है, तो नमूने को पोटेशियम धातु के साथ मिलाकर KCN बनाया जाता है, जिसे FeSO4 से उपचारित किया जाता है और K4 में बदल दिया जाता है। उत्तरार्द्ध में Fe 3+ आयनों का एक समाधान जोड़कर, प्रशिया नीला Fe 4 3 - (एन की उपस्थिति के लिए एसी) प्राप्त किया जाता है।

कार्यात्मक विश्लेषण कार्यात्मक समूह के प्रकार को निर्धारित करता है। उदाहरण के लिए, (एनएच 4) 2 के साथ एक प्रतिक्रिया अल्कोहल का पता लगा सकती है, और केएमएनओ 4 समाधान के साथ, प्राथमिक, माध्यमिक और तृतीयक अल्कोहल को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। प्राथमिक KMnO4 एल्डिहाइड में ऑक्सीकृत हो जाता है, रंग बदल जाता है, द्वितीयक ऑक्सीकरण हो जाता है, जिससे MnO2 बनता है, और तृतीयक के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है (सारणी 1.3.2)।

संरचनात्मक विश्लेषण एक कार्बनिक पदार्थ या उसके व्यक्तिगत संरचनात्मक तत्वों (डबल और ट्रिपल बॉन्ड, चक्र, और इसी तरह) के संरचनात्मक सूत्र को स्थापित करता है।

आणविक विश्लेषण पूरे पदार्थ को स्थापित करता है। उदाहरण के लिए, पाइरीडीन में FeCl3 के साथ प्रतिक्रिया करके फिनोल का पता लगाया जा सकता है। अधिक बार, आणविक विश्लेषण को पदार्थ की मौलिक, कार्यात्मक और संरचनात्मक संरचना पर डेटा के आधार पर एक यौगिक की पूरी संरचना को स्थापित करने के लिए कम किया जाता है। वर्तमान में, आणविक विश्लेषण मुख्य रूप से वाद्य विधियों द्वारा किया जाता है।

विश्लेषण के परिणामों की गणना करते समय, गणना बहुत सावधानी से करना आवश्यक है। संख्यात्मक मानों में की गई गणितीय त्रुटि विश्लेषण में त्रुटि के समान है।

संख्यात्मक मान सटीक और अनुमानित में विभाजित हैं। सटीक, उदाहरण के लिए, किए गए विश्लेषणों की संख्या, आवर्त सारणी में तत्व की क्रम संख्या, अनुमानित - द्रव्यमान या आयतन के मापा मान शामिल हो सकते हैं।

एक अनुमानित संख्या के महत्वपूर्ण अंक उसके सभी अंक होते हैं, दशमलव बिंदु के बाईं ओर शून्य और दशमलव बिंदु के बाद दाईं ओर शून्य को छोड़कर। किसी संख्या के मध्य में शून्य सार्थक होते हैं। उदाहरण के लिए, संख्या 427.205 में - 6 महत्वपूर्ण अंक; 0.00365 - 3 महत्वपूर्ण आंकड़े; 244.00 - 3 महत्वपूर्ण आंकड़े।

गणना की सटीकता विश्लेषण के लिए GOST, OST या TU द्वारा निर्धारित की जाती है। यदि गणना त्रुटि पहले से निर्दिष्ट नहीं है, तो यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि कि एकाग्रता की गणना दशमलव बिंदु के बाद चौथे महत्वपूर्ण अंक तक की जाती है, द्रव्यमान - दशमलव बिंदु के बाद चौथे दशमलव स्थान तक, द्रव्यमान अंश (प्रतिशत) - सौवें तक।

प्रत्येक विश्लेषण परिणाम माप उपकरणों की अनुमति से अधिक सटीक नहीं हो सकता है (इसलिए, ग्राम में व्यक्त द्रव्यमान में, 4-5 दशमलव स्थान से अधिक नहीं हो सकते हैं, अर्थात विश्लेषणात्मक संतुलन की सटीकता से अधिक 10 -4 -10 -5 ग्राम ) .

अतिरिक्त संख्याओं को निम्नलिखित नियमों के अनुसार पूर्णांकित किया जाता है।

1. अंतिम अंक, यदि यह 4 है, छोड़ दिया जाता है, यदि 5, पिछले एक में एक जोड़ें, यदि यह 5 है, और इसके सामने एक सम संख्या है, तो पिछले वाले में एक जोड़ें, और अगर विषम है, तो घटाएं (उदाहरण के लिए, 12.465 12, 46; 12.475  12.48)।

2. अनुमानित संख्याओं के योगों और अंतरों में, जितने दशमलव स्थानों में थे उतने ही सबसे छोटी संख्या के साथ, और विभाजित और गुणा करते समय, किसी दिए गए माप के लिए जितना आवश्यक हो (उदाहरण के लिए, गणना करते समय) सूत्र का उपयोग कर द्रव्यमान

हालांकि वी को सौवें तक मापा जाता है, परिणाम की गणना 10 -4 -10 -5 ग्राम तक की जानी चाहिए)।

3. जब किसी घात को ऊपर उठाया जाता है, तो परिणामस्वरूप, उतने महत्वपूर्ण अंक लें जितने कि किसी घात में उठाए जाने वाले अंक में थे।

4. मध्यवर्ती परिणामों में, पूर्णांकन नियमों के अनुसार एक दशमलव अंक अधिक लें, और गणनाओं के क्रम का मूल्यांकन करने के लिए, सभी संख्याओं को पहले अंक में पूर्णांकित करें।

विश्लेषण परिणामों का गणितीय प्रसंस्करण

मात्रात्मक विश्लेषण के किसी भी सूचीबद्ध चरणों में, त्रुटियां की जा सकती हैं और, एक नियम के रूप में, त्रुटियों की अनुमति है, इसलिए, विश्लेषण के जितने कम चरण होंगे, उसके परिणाम उतने ही सटीक होंगे।

गलती माप माप परिणाम के विचलन को संदर्भित करता है एक्समैं मापा मात्रा के सही मूल्य से।

अंतर मैं - =∆х मैंबुलाया पूर्ण त्रुटि , और रवैया (∆х मैं / ) 100%बुलाया रिश्तेदारों की गलती .

मात्रात्मक विश्लेषण के परिणामों की त्रुटियों को विभाजित किया गया है सकल (चूक), व्यवस्थित और यादृच्छिक . उनके आधार पर, प्राप्त विश्लेषण परिणामों की गुणवत्ता का आकलन किया जाता है। गुणवत्ता पैरामीटर उनके हैं सही, सटीकता, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और विश्वसनीयता।

विश्लेषण का परिणाम माना जाता है सही , यदि इसमें कोई स्थूल और व्यवस्थित त्रुटि नहीं है, और यदि, इसके अलावा, यादृच्छिक त्रुटि को न्यूनतम किया जाता है, तो सटीक, सत्य के अनुरूप। सटीक माप परिणाम प्राप्त करने के लिए, मात्रात्मक निर्धारण कई बार दोहराया जाता है (आमतौर पर विषम)।

सकल त्रुटियां (मिस) वे हैं जो बाकी से बार-बार माप के परिणाम में तेज अंतर की ओर ले जाते हैं। चूक के कारण विश्लेषक की सकल परिचालन त्रुटियां हैं (उदाहरण के लिए, इसके फ़िल्टरिंग या वजन के दौरान तलछट के हिस्से का नुकसान, गलत गणना या परिणाम की रिकॉर्डिंग)। बार-बार माप की एक श्रृंखला के बीच चूक की पहचान की जाती है, आमतौर पर . का उपयोग करते हुए क्यू-मानदंड। इसकी गणना करने के लिए, परिणामों को आरोही क्रम में एक पंक्ति में व्यवस्थित किया जाता है: एक्स 1, एक्स 2, एक्स 3,…एक्स एन-1, एक्स एन. डाउटफुल आमतौर पर इस सीरीज का पहला या आखिरी रिजल्ट होता है।

क्यू-मानदंड की गणना शृंखला में अंतिम और पहले के बीच के अंतर के लिए संदिग्ध परिणाम और श्रृंखला में उसके निकटतम के बीच अंतर के निरपेक्ष मूल्य के अनुपात के रूप में की जाती है। अंतर एक्स एन- एक्स 1बुलाया भिन्नता की सीमा।

उदाहरण के लिए, यदि पंक्ति में अंतिम परिणाम संदिग्ध है, तो

एक चूक की पहचान करने के लिए, इसके लिए परिकलित Q की तुलना सारणीबद्ध महत्वपूर्ण मान Q . से की जाती है मेज़विश्लेषणात्मक संदर्भ पुस्तकों में दिया गया है। अगर क्यू क्यू मेज़, तो संदिग्ध परिणाम को चूक मानते हुए विचार से बाहर कर दिया जाता है। गलतियों को पहचाना और सुधारा जाना चाहिए।

व्यवस्थित त्रुटियां वे हैं जो दोहराए गए मापों के परिणामों के वास्तविक मूल्य से समान सकारात्मक या नकारात्मक मान के विचलन की ओर ले जाती हैं। वे मापने वाले उपकरणों और उपकरणों के गलत अंशांकन, उपयोग किए गए अभिकर्मकों में अशुद्धियों, गलत कार्यों (उदाहरण के लिए, एक संकेतक का चयन) या विश्लेषक की व्यक्तिगत विशेषताओं (उदाहरण के लिए, दृष्टि) के कारण हो सकते हैं। व्यवस्थित त्रुटियों को समाप्त किया जा सकता है और किया जाना चाहिए। इस प्रयोग के लिए:

1) प्रकृति में भिन्न कई विधियों द्वारा मात्रात्मक विश्लेषण के परिणाम प्राप्त करना;

2) मानक नमूनों पर विश्लेषण पद्धति का विकास, अर्थात। सामग्री, विश्लेषण की सामग्री, जिसमें उच्च सटीकता के साथ जाना जाता है;

3) परिवर्धन की विधि ("पेश की गई-पाई गई" विधि)।

यादृच्छिक त्रुटियां - ये वे हैं जो वास्तविक मूल्य से बार-बार माप के परिणामों के महत्वहीन विचलन की ओर ले जाते हैं, जिनकी घटना को स्पष्ट नहीं किया जा सकता है और इसे ध्यान में नहीं रखा जा सकता है (उदाहरण के लिए, मुख्य में वोल्टेज में उतार-चढ़ाव, विश्लेषक का मूड, आदि)। यादृच्छिक त्रुटियां समान परिस्थितियों में बार-बार किए गए निर्धारणों के परिणामों में बिखराव का कारण बनती हैं। तितर बितर निर्धारित करता है reproducibility परिणाम, अर्थात् बार-बार निर्धारण के साथ समान या समान परिणाम प्राप्त करना। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता की मात्रात्मक विशेषता है मानक विचलन एस, जो गणितीय आँकड़ों के तरीकों से पाया जाता है। माप की एक छोटी संख्या के लिए (छोटा नमूना) के साथ एन=1-10

निर्वाचित बार-बार माप के परिणामों के सेट को कॉल करें। परिणाम स्वयं कहलाते हैं नमूना विकल्प . माप की असीम रूप से बड़ी संख्या के परिणामों की समग्रता (अनुमापन n30 में) सामान्य नमूना कहा जाता है , और इससे परिकलित मानक विचलन द्वारा निरूपित किया जाता है। मानक विचलन S() दर्शाता है कि n माप के परिणाम किस औसत मान से औसत परिणाम x या सत्य से विचलित होते हैं।

व्यावहारिक कार्य संख्या 1

अभिकर्मकों : पैराफिन (सी 14 एच 30

उपकरण :

टिप्पणी:

2. कार्बनिक पदार्थों में हैलोजन का पता ज्वाला के रंग की प्रतिक्रिया से लगाया जा सकता है।

कार्य एल्गोरिथ्म:

    रिसीवर ट्यूब में चूने का पानी डालें।

    एक स्टॉपर के साथ गैस आउटलेट ट्यूब के साथ टेस्ट ट्यूब को मिश्रण के साथ टेस्ट ट्यूब से कनेक्ट करें।

    शराब के दीपक की लौ में मिश्रण के साथ टेस्ट ट्यूब को गरम करें।

    तांबे के तार को शराब के दीपक की लौ में तब तक जलाएं जब तक कि उस पर काली कोटिंग न दिखाई दे।

    ठण्डे तार को परीक्षण पदार्थ में डालें और फिर से स्पिरिट लैम्प को लौ में लाएँ।

निष्कर्ष:

    ध्यान दें: चूने के पानी, कॉपर सल्फेट (2) के साथ होने वाले परिवर्तन।

    टेस्ट सॉल्यूशन डालने पर स्पिरिट लैंप की लौ किस रंग में बदल जाती है?

व्यावहारिक कार्य संख्या 1

"कार्बनिक यौगिकों का गुणात्मक विश्लेषण"।

अभिकर्मक: पैराफिन (सी 14 एच 30 ), चूने का पानी, कॉपर ऑक्साइड (2), डाइक्लोरोइथेन, कॉपर सल्फेट (2)।

उपकरण : पैर के साथ धातु स्टैंड, स्पिरिट लैंप, 2 टेस्ट ट्यूब, गैस ट्यूब के साथ कॉर्क, तांबे के तार।

टिप्पणी:

    कॉपर ऑक्साइड (2) के साथ ऑक्सीकरण द्वारा कार्बनिक पदार्थों में कार्बन और हाइड्रोजन का पता लगाया जा सकता है।

    ज्वाला रंग प्रतिक्रिया का उपयोग करके कार्बनिक पदार्थों में हलोजन का पता लगाया जा सकता है।

कार्य एल्गोरिथ्म:

काम का पहला चरण: कॉपर ऑक्साइड के साथ पैराफिन का पिघलना

1. अंजीर के अनुसार डिवाइस को इकट्ठा करें। 44 पेज 284 पर इसके लिए टेस्ट ट्यूब के नीचे 1-2 ग्राम कॉपर ऑक्साइड और पैराफिन डालकर गर्म करें।

कार्य का दूसरा चरण: कार्बन का गुणात्मक निर्धारण।

1. रिसीवर ट्यूब में चूने का पानी डालें।

2. मिश्रण के साथ टेस्ट ट्यूब को स्टॉपर के साथ गैस आउटलेट ट्यूब के साथ टेस्ट ट्यूब से कनेक्ट करें।

3. परखनली को एल्कोहल लैंप की लौ में मिश्रण के साथ गर्म करें।

कार्य का तीसरा चरण: हाइड्रोजन का गुणात्मक निर्धारण।

1. मिश्रण के साथ परखनली के ऊपरी भाग में रूई का एक टुकड़ा रखें, उस पर कॉपर सल्फेट (2) डालें।

काम का चौथा चरण: क्लोरीन का गुणात्मक निर्धारण।

1. तांबे के तार को शराब के दीपक की लौ में तब तक जलाएं जब तक कि उस पर काली कोटिंग न दिखाई दे।

2. परीक्षण पदार्थ में ठंडा तार डालें और फिर से स्पिरिट लैंप को लौ में लाएं।

निष्कर्ष:

1. ध्यान दें: चूने के पानी, कॉपर सल्फेट (2) के साथ होने वाले परिवर्तन।

2. टेस्ट सॉल्यूशन डालने पर स्पिरिट लैंप की लौ किस रंग की होती है।

कार्बनिक पदार्थों का अध्ययन इसके अलगाव और शुद्धिकरण से शुरू होता है।

1. वर्षा

वर्षण- किसी गैस या द्रव मिश्रण के यौगिकों में से एक को अवक्षेप, क्रिस्टलीय या अनाकार में अलग करना। यह विधि सॉल्वैंशन की स्थिति को बदलने पर आधारित है। सॉल्वैंशन के प्रभाव को बहुत कम किया जा सकता है और एक ठोस को उसके शुद्ध रूप में कई तरीकों से अलग किया जा सकता है।

उनमें से एक यह है कि अंतिम (अक्सर कहा जाता है - लक्ष्य) उत्पाद नमक जैसे यौगिक (साधारण या जटिल नमक) में परिवर्तित हो जाता है, यदि केवल यह एसिड-बेस इंटरैक्शन या जटिल गठन में सक्षम है। तो, उदाहरण के लिए, अमाइन को प्रतिस्थापित अमोनियम लवण में परिवर्तित किया जा सकता है:

(सीएच 3) 2 एनएच + एचसीएल -> [(सीएच 3) 2 एनएच 2] + सीएल -,

और कार्बोक्जिलिक, सल्फोनिक, फॉस्फोनिक और अन्य एसिड - नमक में संबंधित क्षार की क्रिया द्वारा:

सीएच 3 सीओओएच + नाओएच -> सीएच 3 सीओओ - ना + + एच 2 ओ;

2CH 3 SO 2 OH + Ba (OH) 2 -> Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 - + H 2 O;

सीएच 3 पी (ओएच) 2 ओ + 2 एजीओएच -> एजी (सीएच 3 पीओ 3) 2– + 2 एच 2 ओ।

आयनिक यौगिकों के रूप में लवण केवल ध्रुवीय सॉल्वैंट्स (H 2 O, ROH, RCOOH, आदि) में घुलते हैं। इस तरह के सॉल्वैंट्स नमक के धनायनों और आयनों के साथ दाता-स्वीकर्ता इंटरैक्शन में प्रवेश करते हैं, सॉल्वैंशन के दौरान जितनी अधिक ऊर्जा निकलती है, और उच्च घुलनशीलता . गैर-ध्रुवीय सॉल्वैंट्स में, जैसे कि हाइड्रोकार्बन, पेट्रोलियम ईथर (लाइट गैसोलीन), CHCl 3 , CCl 4 , आदि, जब ये या इसी तरह के सॉल्वैंट्स को नमक जैसे घोल में मिलाया जाता है, तो लवण घुलते नहीं हैं और क्रिस्टलीकृत (नमक) नहीं होते हैं। यौगिक। लवणों से संबंधित क्षारों या अम्लों को शुद्ध रूप में आसानी से पृथक किया जा सकता है।

गैर-सुगंधित प्रकृति के एल्डिहाइड और कीटोन, सोडियम हाइड्रोसल्फाइट जोड़कर, विरल रूप से घुलनशील यौगिकों के रूप में जलीय घोल से क्रिस्टलीकृत होते हैं।

उदाहरण के लिए, एसीटोन (सीएच 3) 2 सीओ जलीय घोल से सोडियम हाइड्रोसल्फाइट NaHSO 3 के साथ एक कम घुलनशील हाइड्रोसल्फाइट व्युत्पन्न के रूप में क्रिस्टलीकृत होता है:

एल्डिहाइड एक पानी के अणु को मुक्त करने के लिए हाइड्रॉक्सिलमाइन के साथ आसानी से संघनित होते हैं:

परिणामी उत्पादों को कहा जाता है ऑक्साइम्सवे तरल या ठोस हैं। ऑक्साइम प्रकृति में कमजोर अम्लीय हैं, जो इस तथ्य में प्रकट होता है कि हाइड्रॉक्सिल समूह के हाइड्रोजन को एक धातु द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है, और साथ ही, वे प्रकृति में कमजोर रूप से बुनियादी हैं, क्योंकि ऑक्सीम के साथ संयोजन करते हैं अम्ल, अमोनियम लवण जैसे लवण बनाते हैं।

जब तनु अम्लों के साथ उबाला जाता है, तो हाइड्रोलिसिस होता है, जबकि एल्डिहाइड निकलता है और हाइड्रॉक्सिलमाइन नमक बनता है:

इस प्रकार, हाइड्रॉक्सिलमाइन एक महत्वपूर्ण अभिकर्मक है जो अन्य पदार्थों के साथ मिश्रण से ऑक्सीम के रूप में एल्डिहाइड को अलग करना संभव बनाता है जिसके साथ हाइड्रोक्साइलामाइन प्रतिक्रिया नहीं करता है। एल्डिहाइड को शुद्ध करने के लिए भी ऑक्सीम का उपयोग किया जा सकता है।

हाइड्रॉक्सिलमाइन की तरह, हाइड्रैज़िन एच 2 एन-एनएच 2 एल्डिहाइड के साथ प्रतिक्रिया करता है; लेकिन चूंकि हाइड्राज़ीन अणु में दो NH2 समूह होते हैं, यह दो एल्डिहाइड अणुओं के साथ प्रतिक्रिया कर सकता है। एक फिनाइल समूह सी 6 एच 5 द्वारा एक हाइड्रोजन अणु में एक हाइड्रोजन परमाणु के प्रतिस्थापन का उत्पाद:

फेनिलहाइड्राजाइन के साथ एल्डिहाइड के अभिक्रिया उत्पाद कहलाते हैं फेनिलहाइड्राज़ोनफेनिलहाइड्राज़ोन तरल और ठोस होते हैं, वे अच्छी तरह से क्रिस्टलीकृत होते हैं। जब ऑक्साइम की तरह तनु अम्लों के साथ उबाला जाता है, तो वे हाइड्रोलिसिस से गुजरते हैं, जिसके परिणामस्वरूप एक मुक्त एल्डिहाइड और एक फेनिलहाइड्राजाइन नमक बनता है:

इस प्रकार, फेनिलहाइड्राज़िन, जैसे हाइड्रोक्साइलामाइन, एल्डिहाइड को अलग और शुद्ध करने का काम कर सकता है।

कभी-कभी इस उद्देश्य के लिए एक अन्य हाइड्राज़ीन व्युत्पन्न का उपयोग किया जाता है, जिसमें हाइड्रोजन परमाणु को फिनाइल समूह द्वारा नहीं, बल्कि एच 2 एन-सीओ समूह द्वारा प्रतिस्थापित किया जाता है। इस तरह के एक हाइड्राज़ीन व्युत्पन्न को NH 2-NH-CO-NH 2 सेमीकार्बाज़ाइड कहा जाता है। एल्डिहाइड के सेमीकार्बाज़ाइड के संघनन उत्पादों को कहा जाता है सेमीकार्बाज़ोन:

केटोन्स भी केटोक्साइम बनाने के लिए हाइड्रॉक्सिलमाइन के साथ आसानी से संघनित होते हैं:

फेनिलहाइड्राजाइन के साथ, कीटोन्स फेनिलहाइड्राजोन देते हैं:

और सेमीकार्बाज़ाइड के साथ - सेमीकार्बाज़ोन:

इसलिए, हाइड्रॉक्सिलमाइन, फेनिलहाइड्राज़िन और सेमीकार्बाज़ाइड का उपयोग मिश्रण से कीटोन्स के अलगाव के लिए और उनके शुद्धिकरण के लिए उसी हद तक किया जाता है जैसे कि एल्डिहाइड के अलगाव और शुद्धिकरण के लिए। बेशक, इस विधि से एल्डिहाइड को कीटोन्स से अलग करना असंभव है।

एक टर्मिनल ट्रिपल बॉन्ड के साथ अल्काइन्स एजी 2 ओ के अमोनिया समाधान के साथ बातचीत करते हैं और सिल्वर एल्केनाइड्स के रूप में पृथक होते हैं, उदाहरण के लिए:

2(OH) - + HC=CH -> Ag–C=C–Ag + 4NH 3 + 2H 2 O।

प्रारंभिक एल्डिहाइड, कीटोन्स और एल्काइन्स को शुद्ध रूप में खराब घुलनशील प्रतिस्थापन उत्पादों से आसानी से अलग किया जा सकता है।

2. क्रिस्टलीकरण

क्रिस्टलीकरण के तरीकेमिश्रण का पृथक्करण और पदार्थों की गहरी शुद्धि, पिघल, घोल, गैस चरण के आंशिक क्रिस्टलीकरण के दौरान बनने वाले चरणों की संरचना में अंतर पर आधारित होती है। इन विधियों की एक महत्वपूर्ण विशेषता संतुलन, या थर्मोडायनामिक, पृथक्करण कारक है, जो संतुलन चरणों में घटकों की सांद्रता के अनुपात के बराबर है - ठोस और तरल (या गैस):

कहाँ पे एक्सतथा आपक्रमशः ठोस और तरल (या गैस) चरणों में घटक के मोल अंश हैं। यदि एक एक्स<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, क 0 = एक्स / आप. वास्तविक परिस्थितियों में, आमतौर पर संतुलन नहीं होता है; एकल क्रिस्टलीकरण में पृथक्करण की डिग्री को प्रभावी पृथक्करण कारक कहा जाता है क, जो हमेशा कम होता है क 0 .

क्रिस्टलीकरण के कई तरीके हैं।

मिश्रण को विधि द्वारा अलग करते समय दिशात्मक क्रिस्टलीकरणप्रारंभिक समाधान वाला कंटेनर धीरे-धीरे हीटिंग ज़ोन से कूलिंग ज़ोन में चला जाता है। क्रिस्टलीकरण ज़ोन की सीमा पर होता है, जिसके सामने कंटेनर की गति से चलता है।

समान गुणों वाले घटकों को अलग करने के लिए इसका उपयोग किया जाता है क्षेत्र पिघलनाएक लंबे कंटेनर में अशुद्धियों से साफ किए गए सिल्लियां, धीरे-धीरे एक या अधिक हीटरों के साथ चलती हैं। हीटिंग ज़ोन में पिंड का खंड पिघल जाता है, और इससे बाहर निकलने पर फिर से क्रिस्टलीकृत हो जाता है। सामग्री (जीई, सी, आदि)।

काउंटरकुरेंट कॉलम क्रिस्टलीकरणएक स्तंभ में उत्पन्न होता है, जिसके ऊपरी भाग में एक शीतलन क्षेत्र होता है, जहाँ क्रिस्टल बनते हैं, और निचले भाग में एक ताप क्षेत्र होता है, जहाँ क्रिस्टल पिघलते हैं। स्तंभ में क्रिस्टल गुरुत्वाकर्षण द्वारा या उपयोग करके स्थानांतरित किए जाते हैं, उदाहरण के लिए, तरल की गति के विपरीत दिशा में एक पेंच यह उच्च उत्पादकता और शुद्ध उत्पादों की उच्च उपज की विशेषता है। इसका उपयोग शुद्ध नेफ़थलीन, बेंजोइक एसिड, कैप्रोलैक्टम, फैटी एसिड अंश, आदि के उत्पादन में किया जाता है।

ठोस-गैस प्रणाली में मिश्रणों को अलग करने, सुखाने और शुद्ध करने के लिए, उच्च बनाने की क्रिया (उच्च बनाने की क्रिया)तथा ऊर्ध्वपातन.

उच्च बनाने की क्रिया को विभिन्न पदार्थों के लिए संतुलन की स्थिति में एक बड़े अंतर की विशेषता है, जो विशेष रूप से उच्च शुद्धता वाले पदार्थों को प्राप्त करते समय, बहु-घटक प्रणालियों को अलग करना संभव बनाता है।

3. निष्कर्षण

निष्कर्षण- कार्बनिक सॉल्वैंट्स - एक्सट्रैक्टेंट्स का उपयोग करके विश्लेषण किए गए मिश्रण के एक या अधिक घटकों के चयनात्मक निष्कर्षण पर आधारित एक पृथक्करण विधि। एक नियम के रूप में, निष्कर्षण को दो अमिश्रणीय तरल चरणों के बीच एक विलेय को वितरित करने की प्रक्रिया के रूप में समझा जाता है, हालांकि सामान्य मामले में एक चरण ठोस (ठोस से निष्कर्षण) या गैसीय हो सकते हैं। इसलिए, विधि का अधिक सटीक नाम तरल-तरल निष्कर्षण है, या बस तरल निष्कर्षणआमतौर पर विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में, कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग करके जलीय घोल से पदार्थों के निष्कर्षण का उपयोग किया जाता है।

संतुलन की स्थिति में जलीय और कार्बनिक चरणों के बीच पदार्थ X का वितरण वितरण संतुलन कानून का पालन करता है। इस संतुलन का स्थिरांक, दो चरणों में पदार्थों की सांद्रता के बीच के अनुपात के रूप में व्यक्त किया जाता है:

क= [एक्स] संगठन / [एक्स] पानी,

किसी दिए गए तापमान पर एक स्थिर मान होता है, जो केवल पदार्थ की प्रकृति और दोनों सॉल्वैंट्स पर निर्भर करता है। इस मान को कहा जाता है वितरण स्थिरांकलगभग प्रत्येक विलायक में पदार्थ की विलेयता के अनुपात से इसका अनुमान लगाया जा सकता है।

तरल निष्कर्षण के बाद जिस चरण में निकालने योग्य घटक गुजरता है उसे कहा जाता है निचोड़; इस घटक का चरण समाप्त हो गया, रैफिनेट.

उद्योग में, काउंटरकुरेंट मल्टीस्टेज निष्कर्षण सबसे आम है। पृथक्करण चरणों की आवश्यक संख्या आमतौर पर 5-10 है, और मुश्किल से अलग यौगिकों के लिए, 50-60 तक। इस प्रक्रिया में कई विशिष्ट और विशेष संचालन शामिल हैं। अशुद्धियाँ और यंत्रवत् फंसे स्टॉक समाधान को हटाना) और फिर से निकासी, यानी निकाले गए यौगिक का जलीय चरण में उल्टा स्थानांतरण, जलीय घोल में इसकी आगे की प्रक्रिया या बार-बार निष्कर्षण शुद्धि के उद्देश्य से। विशेष संचालन जुड़े हुए हैं, उदाहरण के लिए, अलग किए गए घटकों के ऑक्सीकरण अवस्था में परिवर्तन के साथ।

एकल-चरण तरल निष्कर्षण, केवल वितरण स्थिरांक के बहुत उच्च मूल्य पर प्रभावी कमुख्य रूप से विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए उपयोग किया जाता है।

तरल निष्कर्षण के लिए उपकरण - एक्सट्रैक्टर्स- निरंतर (कॉलम) या चरणबद्ध (मिक्सर-सेटलर) चरण संपर्क के साथ हो सकता है।

चूंकि निष्कर्षण के दौरान दो अमिश्रणीय तरल पदार्थों को गहन रूप से मिलाना आवश्यक है, निम्नलिखित प्रकार के स्तंभों का मुख्य रूप से उपयोग किया जाता है: स्पंदन (तरल की पारस्परिक गति के साथ), कंपन (एक हिल प्लेट पैक के साथ), रोटरी डिस्क (डिस्क के एक पैकेट के साथ घूमते हुए) एक सामान्य शाफ्ट पर), आदि। डी।

मिक्सर-सेटलर के प्रत्येक चरण में एक मिश्रण और बसने वाला कक्ष होता है। मिश्रण यांत्रिक (मिक्सर) या स्पंदित हो सकता है; आवश्यक संख्या में अनुभागों को एक कैस्केड में जोड़कर मल्टीस्टेज हासिल किया जाता है। अनुभागों को एक सामान्य आवास (बॉक्स एक्सट्रैक्टर्स) में इकट्ठा किया जा सकता है। मिक्सर-सेटलर्स को कम संख्या में चरणों या बहुत बड़े तरल प्रवाह के साथ प्रक्रियाओं में कॉलम पर एक फायदा होता है। केन्द्रापसारक उपकरण बड़े प्रवाह को संसाधित करने का वादा कर रहे हैं।

तरल निष्कर्षण के लाभ कम ऊर्जा लागत हैं (कोई चरण संक्रमण नहीं है जिसके लिए बाहर से ऊर्जा आपूर्ति की आवश्यकता होती है); अत्यधिक शुद्ध पदार्थ प्राप्त करने की संभावना; प्रक्रिया का पूर्ण स्वचालन।

तरल निष्कर्षण का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, पेट्रोलियम फीडस्टॉक्स से हल्के सुगंधित हाइड्रोकार्बन को अलग करने के लिए।

ठोस चरण से विलायक के साथ किसी पदार्थ का निष्कर्षणअक्सर जैविक रसायन में जैविक वस्तुओं से प्राकृतिक यौगिकों को निकालने के लिए उपयोग किया जाता है: एक हरी पत्ती से क्लोरोफिल, कॉफी या चाय के द्रव्यमान से कैफीन, पौधों की सामग्री से एल्कलॉइड, आदि।

4. आसवन और सुधार

तरल मिश्रण को अलग करने और शुद्ध करने के लिए आसवन और सुधार सबसे महत्वपूर्ण तरीके हैं, जो तरल की संरचना और उससे बनने वाले वाष्प के अंतर के आधार पर होते हैं।

तरल और वाष्प के बीच मिश्रण घटकों का वितरण सापेक्ष अस्थिरता द्वारा निर्धारित किया जाता है α:

एआइके= (आपमैं/ एक्समैं) : (आपक / एक्सक),

कहाँ पे एक्समैंतथा एक्सक,आपमैंतथा आपकघटकों के मोल अंश हैं मैंतथा कक्रमशः द्रव में और उससे बनने वाले वाष्प में।

दो घटकों से युक्त समाधान के लिए,

कहाँ पे एक्सतथा आपतरल और वाष्प में क्रमशः वाष्पशील घटक के मोल अंश होते हैं।

आसवन(आसवन) तरल के आंशिक वाष्पीकरण और वाष्प के बाद के संघनन द्वारा किया जाता है। आसवन के परिणामस्वरूप, आसुत अंश है खींचा हुआ शराब- एक अधिक वाष्पशील (कम-उबलते) घटक में समृद्ध है, और गैर-आसुत तरल - वैट अवशेष- कम वाष्पशील (उच्च उबलते) आसवन को सरल कहा जाता है यदि प्रारंभिक मिश्रण से एक अंश को आसुत किया जाता है, और भिन्नात्मक (आंशिक) यदि कई अंशों को आसुत किया जाता है।

पारंपरिक और आणविक आसवन के बीच भेद। पारंपरिक आसवनऐसे दबावों पर किया जाता है जब अणुओं का औसत मुक्त पथ तरल वाष्पीकरण और वाष्प संघनन की सतहों के बीच की दूरी से कई गुना कम होता है। आणविक आसवनबहुत कम दबाव (10 -3 - 10 -4 मिमी एचजी) पर किया जाता है, जब तरल वाष्पीकरण और वाष्प संघनन की सतहों के बीच की दूरी अणुओं के मुक्त पथ के अनुरूप होती है।

पारंपरिक आसवन का उपयोग कम-वाष्पशील अशुद्धियों से तरल पदार्थों को शुद्ध करने और घटकों के मिश्रण को अलग करने के लिए किया जाता है जो सापेक्ष अस्थिरता में काफी भिन्न होते हैं। आणविक आसवन का उपयोग कम-वाष्पशील और थर्मली अस्थिर पदार्थों के मिश्रण को अलग और शुद्ध करने के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, जब विटामिन को अलग-अलग से अलग किया जाता है। मछली का तेल, वनस्पति तेल।

यदि सापेक्ष अस्थिरता α कम (कम उबलते घटक) है, तो मिश्रण का पृथक्करण सुधार विधि द्वारा किया जाता है। परिहार- तरल मिश्रण को व्यावहारिक रूप से शुद्ध घटकों या अंशों में अलग करना जो क्वथनांक में भिन्न होते हैं। सुधार के लिए, आमतौर पर स्तंभ उपकरण का उपयोग किया जाता है, जिसमें घनीभूत (कफ) के हिस्से को स्तंभ के ऊपरी भाग में सिंचाई के लिए वापस किया जाता है। इस मामले में, तरल और वाष्प चरणों के प्रवाह के बीच कई संपर्क बनाए जाते हैं। ड्राइविंग सुधार का बल वाष्प चरण में घटकों की वास्तविक और संतुलन सांद्रता के बीच का अंतर है, जो तरल चरण की दी गई संरचना के अनुरूप है। वाष्प-तरल प्रणाली एक संतुलन स्थिति प्राप्त करने का प्रयास करती है, जिसके परिणामस्वरूप वाष्प संपर्क पर है तरल के साथ वाष्पशील (कम-उबलते) घटकों से समृद्ध होता है, और तरल कम-वाष्पशील (उच्च-उबलते) घटकों से समृद्ध होता है। चूंकि तरल और वाष्प एक-दूसरे की ओर बढ़ते हैं (प्रतिधारा), स्तंभ की पर्याप्त ऊंचाई के साथ इसके ऊपरी भाग में लगभग शुद्ध वाष्पशील घटक प्राप्त किया जा सकता है।

सुधार वायुमंडलीय या ऊंचे दबाव के साथ-साथ निर्वात परिस्थितियों में भी किया जा सकता है। कम दबाव पर, क्वथनांक कम हो जाता है और घटकों की सापेक्ष अस्थिरता बढ़ जाती है, जिससे आसवन स्तंभ की ऊंचाई कम हो जाती है और मिश्रण को अलग करना संभव हो जाता है ऊष्मीय रूप से अस्थिर पदार्थों की।

उनके डिजाइन के अनुसार, आसवन उपकरणों को उप-विभाजित किया जाता है पैक, पकवान के आकारतथा रोटरी फिल्म.

व्यक्तिगत पदार्थों (इथेनॉल, बेंजीन, आदि) के अलगाव और गहन शुद्धिकरण के लिए गैसोलीन, मिट्टी के तेल (तेल सुधार), ऑक्सीजन और नाइट्रोजन (कम तापमान वाले वायु सुधार) के उत्पादन के लिए उद्योग में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

चूंकि कार्बनिक पदार्थ मुख्य रूप से ऊष्मीय रूप से अस्थिर होते हैं, एक नियम के रूप में, उनका उपयोग गहरी शुद्धि के लिए किया जाता है। पैक्ड डिस्टिलेशन कॉलम, निर्वात में संचालन। कभी-कभी, अत्यधिक शुद्ध कार्बनिक पदार्थ प्राप्त करने के लिए, रोटरी-फिल्म कॉलम का उपयोग किया जाता है, जिसमें बहुत कम हाइड्रोलिक प्रतिरोध होता है और उनमें उत्पाद का कम निवास समय होता है। एक नियम के रूप में, इस मामले में सुधार किया जाता है वैक्यूम।

पदार्थों के गहन शोधन के लिए प्रयोगशाला अभ्यास में सुधार का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। ध्यान दें कि आसवन और सुधार एक ही समय में अध्ययन के तहत पदार्थ के क्वथनांक को निर्धारित करने के लिए काम करते हैं, और इसलिए, बाद की शुद्धता की डिग्री को सत्यापित करना संभव बनाते हैं। (क्वथनांक की स्थिरता)। इस उद्देश्य के लिए, वे विशेष उपकरणों का भी उपयोग करते हैं - एबुलियोमीटर।

5. क्रोमैटोग्राफी

क्रोमैटोग्राफीपदार्थों के पृथक्करण, विश्लेषण और भौतिक-रासायनिक अध्ययन की एक विधि है। यह अध्ययन किए गए घटकों के एकाग्रता क्षेत्रों की गति में अंतर पर आधारित है, जो स्थिर परत के साथ मोबाइल चरण (एलुएंट) के प्रवाह में चलते हैं, और अध्ययन किए गए यौगिकों को दोनों चरणों के बीच वितरित किया जाता है।

क्रोमैटोग्राफी के सभी विविध तरीके, 1903 में एमएस त्सेवेट द्वारा शुरू किए गए, एक ठोस या तरल इंटरफेस पर गैस या तरल चरण से सोखने पर आधारित हैं।

कार्बनिक रसायन विज्ञान में, पदार्थों के पृथक्करण, शुद्धिकरण और पहचान के उद्देश्य से निम्नलिखित प्रकार की क्रोमैटोग्राफी का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है: स्तंभ (सोखना); कागज (वितरण), पतली परत (एक विशेष प्लेट पर), गैस, तरल और गैस-तरल।

क्रोमैटोग्राफी की इन किस्मों में, दो चरण संपर्क में आते हैं - एक स्थिर, सोखना और विश्लेषण करना, और दूसरा मोबाइल, इस पदार्थ के वाहक के रूप में कार्य करना।

आमतौर पर स्थिर चरण एक विकसित सतह के साथ एक शर्बत है; मोबाइल चरण - गैस (गैस वर्णलेखन)या तरल (तरल क्रोमाटोग्राफी)मोबाइल चरण का प्रवाह सॉर्बेंट परत के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है या इस परत के साथ चलता है। गैस तरल क्रोमैटोग्राफीमोबाइल चरण एक गैस है, और स्थिर चरण एक तरल है जो आमतौर पर एक ठोस वाहक पर जमा होता है।

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी तरल क्रोमैटोग्राफी का एक प्रकार है जिसमें स्थिर चरण एक जेल है। (विधि मैक्रोमोलेक्यूलर यौगिकों और बायोपॉलिमर को आणविक भार की एक विस्तृत श्रृंखला में अलग करने की अनुमति देती है।) मोबाइल और स्थिर चरणों के बीच घटकों के संतुलन या गतिज वितरण में अंतर उनके क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण के लिए एक आवश्यक शर्त है।

क्रोमैटोग्राफिक प्रक्रिया के उद्देश्य के आधार पर, विश्लेषणात्मक और प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी प्रतिष्ठित हैं। विश्लेषणात्मकअध्ययन के तहत मिश्रण की गुणात्मक और मात्रात्मक संरचना को निर्धारित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है।

क्रोमैटोग्राफी आमतौर पर विशेष उपकरणों का उपयोग करके की जाती है - क्रोमैटोग्राफ, जिनमें से मुख्य भाग क्रोमैटोग्राफिक कॉलम और डिटेक्टर हैं। नमूना इंजेक्शन के समय, विश्लेषण किया गया मिश्रण क्रोमैटोग्राफिक कॉलम की शुरुआत में स्थित होता है। मोबाइल चरण प्रवाह की क्रिया के तहत, मिश्रण के घटक शुरू होते हैं अलग-अलग गति से कॉलम के साथ आगे बढ़ते हैं, और अच्छी तरह से अवशोषित घटक सॉर्बेंट परत के साथ अधिक धीरे-धीरे चलते हैं। कॉलम से बाहर निकलने पर डिटेक्टर स्वचालित रूप से मोबाइल चरण में अलग किए गए यौगिकों की सांद्रता को स्वचालित रूप से निर्धारित करता है। डिटेक्टर सिग्नल आमतौर पर रिकॉर्ड किया जाता है एक चार्ट रिकॉर्डर। परिणामी आरेख को कहा जाता है वर्णलेख.

प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफीइसमें 0.1% से अधिक अशुद्धियों वाले अत्यधिक शुद्ध पदार्थ प्राप्त करने के लिए क्रोमैटोग्राफिक विधियों और उपकरणों का विकास और अनुप्रयोग शामिल है।

प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी की एक विशेषता बड़े आंतरिक व्यास और घटकों के अलगाव और संग्रह के लिए विशेष उपकरणों के साथ क्रोमैटोग्राफिक कॉलम का उपयोग है। किलोग्राम। 0.5 मीटर व्यास वाले कॉलम वाले अद्वितीय औद्योगिक उपकरण सालाना कई टन पदार्थ का उत्पादन करने के लिए बनाए गए हैं।

प्रारंभिक स्तंभों में पदार्थ का नुकसान कम है, जो प्रारंभिक क्रोमैटोग्राफी को जटिल सिंथेटिक और प्राकृतिक मिश्रण की छोटी मात्रा को अलग करने के लिए व्यापक रूप से उपयोग करने की अनुमति देता है। गैस तैयारी क्रोमैटोग्राफीक्लोरीन यौगिकों सहित अत्यधिक शुद्ध हाइड्रोकार्बन, अल्कोहल, कार्बोक्जिलिक एसिड और अन्य कार्बनिक यौगिकों का उत्पादन करने के लिए उपयोग किया जाता है; तरल- दवाओं के उत्पादन के लिए, एक संकीर्ण आणविक भार वितरण वाले पॉलिमर, अमीनो एसिड, प्रोटीन, आदि।

कुछ अध्ययनों में कहा गया है कि क्रोमैटोग्राफी द्वारा प्राप्त उच्च शुद्धता वाले उत्पादों की लागत आसवन द्वारा शुद्ध किए गए उत्पादों की तुलना में कम है। इसलिए, पहले आसवन द्वारा अलग किए गए पदार्थों के ठीक शुद्धिकरण के लिए क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करने की सलाह दी जाती है।

2. मौलिक गुणात्मक विश्लेषण

गुणात्मक मौलिक विश्लेषण विधियों का एक समूह है जो आपको यह स्थापित करने की अनुमति देता है कि कार्बनिक यौगिक में कौन से तत्व होते हैं। मौलिक संरचना का निर्धारण करने के लिए, कार्बनिक पदार्थों को पहले ऑक्सीकरण या खनिजकरण (क्षार धातुओं के साथ संलयन) द्वारा अकार्बनिक यौगिकों में परिवर्तित किया जाता है, जिनकी जांच पारंपरिक विश्लेषणात्मक विधियों द्वारा की जाती है।

एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ के रूप में ए.एल. लैवोजियर की महान उपलब्धि थी सृजन कार्बनिक पदार्थों का मौलिक विश्लेषण(तथाकथित सीएच-विश्लेषण)। इस समय तक, अकार्बनिक पदार्थों (धातु, खनिज, आदि) के गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के लिए पहले से ही कई तरीके थे, लेकिन वे अभी भी नहीं जानते थे कि इस तरह से कार्बनिक पदार्थों का विश्लेषण कैसे किया जाए। उस समय की विश्लेषणात्मक रसायन शास्त्र स्पष्ट रूप से "एक पैर पर लंगड़ा" था; दुर्भाग्य से, रिश्तेदार कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण से पिछड़ जाते हैं, और विशेष रूप से इस तरह के विश्लेषण के सिद्धांत के पीछे आज भी महसूस किया जाता है।

कार्बनिक विश्लेषण की समस्याओं से निपटने के लिए, ए एल लावोइसियर ने सबसे पहले दिखाया कि सभी कार्बनिक पदार्थों में ऑक्सीजन और हाइड्रोजन होते हैं, कई में नाइट्रोजन होता है, और कुछ में सल्फर, फास्फोरस या अन्य तत्व होते हैं। अब सार्वभौमिक तरीकों को बनाना आवश्यक था मात्रात्मक निर्धारण इन तत्वों, मुख्य रूप से कार्बन और हाइड्रोजन के सटीक निर्धारण के लिए तरीके। इस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, ए एल लावोइसियर ने परीक्षण पदार्थ के वजन वाले हिस्सों को जलाने और जारी कार्बन डाइऑक्साइड की मात्रा का निर्धारण करने का प्रस्ताव दिया (चित्र 1)। साथ ही, वह अपनी दो टिप्पणियों पर आधारित था: 1) किसी भी कार्बनिक पदार्थ के दहन के दौरान कार्बन डाइऑक्साइड बनता है; 2) कार्बन डाइऑक्साइड प्रारंभिक पदार्थों में निहित नहीं है, यह कार्बन से बनता है, जो किसी भी कार्बनिक पदार्थ का हिस्सा है। विश्लेषण की पहली वस्तुएं वाष्पशील कार्बनिक पदार्थ थे - व्यक्तिगत यौगिक जैसे कि इथेनॉल।

चावल। 1. कार्बनिक के विश्लेषण के लिए ए.एल. लैवोज़ियर का पहला उपकरण

भस्मीकरण द्वारा पदार्थ

प्रयोग की शुद्धता की गारंटी के लिए, उच्च तापमान किसी भी ईंधन द्वारा नहीं, बल्कि एक विशाल लेंस द्वारा नमूने पर केंद्रित सूर्य की किरणों द्वारा प्रदान किया गया था। नमूने को एक ज्ञात में एक भली भांति बंद करके सील किए गए इंस्टॉलेशन (कांच की घंटी के नीचे) में जला दिया गया था। ऑक्सीजन की मात्रा, जारी कार्बन डाइऑक्साइड को अवशोषित और तौला गया। पानी का द्रव्यमान अप्रत्यक्ष विधि से निर्धारित किया गया था।

कम-वाष्पशील यौगिकों के मौलिक विश्लेषण के लिए, ए.एल. लैवोज़ियर ने बाद में अधिक परिष्कृत तरीकों का प्रस्ताव रखा। इन विधियों में, नमूना ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन के स्रोतों में से एक धातु ऑक्साइड था, जिसके साथ दहन किए गए नमूने को प्रीमिक्स किया गया था (उदाहरण के लिए, लेड (IV) ऑक्साइड)। बाद में कार्बनिक पदार्थों के मौलिक विश्लेषण के कई तरीकों में इस दृष्टिकोण का उपयोग किया गया, आमतौर पर इसने अच्छे परिणाम दिए। हालांकि, लैवोज़ियर सीएच-विश्लेषण के तरीके बहुत लंबे थे, और, इसके अलावा, उन्होंने हाइड्रोजन सामग्री के पर्याप्त सटीक निर्धारण की अनुमति नहीं दी: गठित पानी का प्रत्यक्ष वजन नहीं किया गया था।

सीएच-विश्लेषण तकनीक में 1814 में महान स्वीडिश रसायनज्ञ जेन्स जैकब बर्ज़ेलियस द्वारा सुधार किया गया था। अब नमूना को कांच की टोपी के नीचे नहीं, बल्कि बाहर से गर्म की गई एक क्षैतिज ट्यूब में जलाया गया था, जिसके माध्यम से हवा या ऑक्सीजन पारित किया गया था। नमक जोड़ा गया था दहन प्रक्रिया को सुविधाजनक बनाने के लिए नमूने के लिए। ठोस कैल्शियम क्लोराइड के साथ अवशोषित और तौला। फ्रांसीसी शोधकर्ता जे। डुमास ने इस तकनीक को जारी नाइट्रोजन (सीएचएन विश्लेषण) के वॉल्यूमेट्रिक निर्धारण के साथ पूरक किया। लैवोसियर-बेर्ज़ेलियस विधि को एक बार फिर जे। लिबिग, जिन्होंने अपने द्वारा आविष्कार किए गए बॉल एब्जॉर्बर में कार्बन डाइऑक्साइड का मात्रात्मक और चयनात्मक अवशोषण हासिल किया (चित्र। 2.)।

चावल। 2. कार्बनिक पदार्थों को जलाने के लिए उपकरण जे. लिबिग

इसने सीएच-विश्लेषण की जटिलता और श्रमसाध्यता को काफी कम करना संभव बना दिया, और सबसे महत्वपूर्ण बात, इसकी सटीकता को बढ़ाने के लिए। इस प्रकार, यू। लिबिग, ए.एल. लवॉज़ियर के आधी सदी के बाद, द्वारा शुरू किए गए कार्बनिक पदार्थों के गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के विकास को पूरा किया। महान फ्रांसीसी वैज्ञानिक। 1840 के दशक तक, लिबिग ने कई कार्बनिक यौगिकों (उदाहरण के लिए, एल्कलॉइड) की सटीक संरचना का पता लगाया और आइसोमर्स के अस्तित्व के तथ्य (एफ। वोहलर के साथ) को साबित कर दिया। ये तरीके कई वर्षों तक लगभग अपरिवर्तित रहे। उनकी सटीकता और बहुमुखी प्रतिभा ने 19वीं शताब्दी के उत्तरार्ध में कार्बनिक रसायन विज्ञान के तेजी से विकास को सुनिश्चित किया। कार्बनिक पदार्थों (सूक्ष्म विश्लेषण) के तात्विक विश्लेषण के क्षेत्र में और सुधार 20 वीं शताब्दी की शुरुआत में ही दिखाई दिए। एफ। प्रीगल के संबंधित अध्ययनों को नोबेल पुरस्कार (1923) से सम्मानित किया गया।

दिलचस्प बात यह है कि ए.एल. लैवोज़ियर और जे. लिबिग दोनों ने संश्लेषण के दौरान अभिकर्मकों के मात्रात्मक अनुपात पर ध्यान देते हुए, एक ही पदार्थ के प्रति-संश्लेषण द्वारा किसी भी व्यक्तिगत पदार्थ के मात्रात्मक विश्लेषण के परिणामों की पुष्टि करने की मांग की। ए.एल. लैवोज़ियर ने उल्लेख किया कि किसी पदार्थ की संरचना को निर्धारित करने के लिए रसायन शास्त्र में आम तौर पर दो तरीके होते हैं: संश्लेषण और विश्लेषण, और किसी को तब तक संतुष्ट नहीं होना चाहिए जब तक कि इन दोनों विधियों का सत्यापन के लिए उपयोग नहीं किया जा सके। जटिल कार्बनिक पदार्थों के शोधकर्ताओं के लिए यह टिप्पणी विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। उनकी विश्वसनीय पहचान, आज यौगिकों की संरचना को प्रकट करती है, जैसा कि लैवोज़ियर के दिनों में, विश्लेषणात्मक और सिंथेटिक तरीकों के सही संयोजन की आवश्यकता होती है।

कार्बन और हाइड्रोजन का पता लगाना।

विधि कॉपर (II) ऑक्साइड पाउडर के साथ कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण की प्रतिक्रिया पर आधारित है।

ऑक्सीकरण के परिणामस्वरूप, कार्बन, जो विश्लेषण किए गए पदार्थ का हिस्सा है, कार्बन (IV) ऑक्साइड बनाता है, और हाइड्रोजन पानी बनाता है। गुणात्मक रूप से, कार्बन का निर्धारण बेराइट पानी के साथ कार्बन (IV) ऑक्साइड की परस्पर क्रिया के दौरान बेरियम कार्बोनेट के एक सफेद अवक्षेप के बनने से होता है। नीले क्रिस्टलीय Cu804-5H20 के निर्माण से हाइड्रोजन का पता लगाया जाता है।

निष्पादन तकनीक।

परखनली 1 (चित्र। 2.1) में, कॉपर (II) ऑक्साइड पाउडर को 10 मिमी की ऊंचाई पर रखा जाता है, समान मात्रा में कार्बनिक पदार्थ मिलाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है। परखनली 1 के ऊपरी भाग में रूई की एक छोटी सी गांठ रखी जाती है, जिस पर बिना जलीय कॉपर (II) सल्फेट के सफेद पाउडर को एक पतली परत में डाला जाता है। टेस्ट ट्यूब 1 को गैस आउटलेट ट्यूब 2 के साथ एक स्टॉपर के साथ बंद कर दिया जाता है ताकि इसका एक सिरा लगभग रूई को छू ले, और दूसरा सिरा एक टेस्ट ट्यूब 3 में 1 मिली बैराइट पानी के साथ डुबोया जाता है। बर्नर की लौ में सावधानी से गरम करें, पहले पदार्थ के मिश्रण की ऊपरी परत कॉपर (II) ऑक्साइड के साथ, फिर नीचे

चावल। 3 कार्बन और हाइड्रोजन की खोज

कार्बन की उपस्थिति में, बेरियम कार्बोनेट के अवक्षेप के बनने के कारण बैराइट जल की मैलापन देखी जाती है। एक अवक्षेप की उपस्थिति के बाद, ट्यूब 3 को हटा दिया जाता है, और ट्यूब 1 को तब तक गर्म किया जाता है जब तक कि जलीय कॉपर (II) सल्फेट के बिना जल वाष्प तक नहीं पहुंच जाता। पानी की उपस्थिति में, कॉपर (II) सल्फेट क्रिस्टल के रंग में परिवर्तन क्रिस्टलीय हाइड्रेट CuSO4 * 5H2O के बनने के कारण देखा जाता है।

हलोजन का पता लगाना बेइलिटिन का परीक्षण।

कार्बनिक यौगिकों में क्लोरीन, ब्रोमीन और आयोडीन परमाणुओं का पता लगाने की विधि कॉपर (II) ऑक्साइड की क्षमता पर आधारित है, जो कॉपर (II) हैलाइड बनाने के लिए उच्च तापमान पर हलोजन युक्त कार्बनिक यौगिकों को विघटित करती है।

विश्लेषण किए गए नमूने को पूर्व-कैलक्लाइंड तांबे के तार के अंत में लगाया जाता है और एक गैर-चमकदार बर्नर लौ में गरम किया जाता है। यदि नमूने में हैलोजन मौजूद हैं, तो परिणामी तांबा (II) हलाइड्स तांबे (I) हलाइड्स में कम हो जाते हैं, जो , वाष्पित करके, लौ को नीला-हरा (CuCl, CuBr) या हरा (OD) रंग दें। ऑर्गनोफ्लोरीन यौगिक कॉपर की लौ को रंग नहीं देते हैं (I) फ्लोराइड गैर-वाष्पशील है। इस तथ्य के कारण प्रतिक्रिया गैर-चयनात्मक है कि नाइट्राइल, यूरिया, थियोरिया, व्यक्तिगत पाइरीडीन डेरिवेटिव, कार्बोक्जिलिक एसिड, एसिटाइलैसटोन, आदि निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं। क्षार और क्षारीय पृथ्वी धातु की लपटों को एक नीले प्रकाश फिल्टर के माध्यम से देखा जाता है।

नाइट्रोजन का पता लगाना, सल्फर और हैलोजन. "लासेन का परीक्षण"

विधि धात्विक सोडियम के साथ कार्बनिक पदार्थों के संलयन पर आधारित है। संलयन के दौरान, नाइट्रोजन सोडियम साइनाइड में, सल्फर सोडियम सल्फाइड में, क्लोरीन, ब्रोमीन, आयोडीन में संबंधित सोडियम हैलाइड में गुजरता है।

फ्यूजन तकनीक.

ए ठोस।

परीक्षण पदार्थ (5-10 मिलीग्राम) के कई दाने एक सूखी (ध्यान!) दुर्दम्य परखनली में रखे जाते हैं और धात्विक सोडियम का एक छोटा टुकड़ा (चावल के दाने के आकार का) जोड़ा जाता है। मिश्रण को बर्नर की लौ में सावधानी से गरम किया जाता है, टेस्ट ट्यूब को समान रूप से गर्म किया जाता है, जब तक कि एक सजातीय मिश्र धातु नहीं बन जाती। यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि सोडियम पदार्थ के साथ पिघलता है। संलयन के दौरान, पदार्थ का अपघटन होता है। संलयन अक्सर सोडियम के एक छोटे से फ्लैश के साथ होता है और कोयले के परिणामी कणों से टेस्ट ट्यूब की सामग्री को काला कर देता है। परखनली को कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है और अवशिष्ट धात्विक सोडियम को खत्म करने के लिए एथिल अल्कोहल की 5-6 बूंदें डाली जाती हैं। यह सुनिश्चित करने के बाद कि सोडियम अवशेष ने प्रतिक्रिया की है (शराब की एक बूंद डालने पर फुफकारना बंद हो जाता है), परखनली में 1-1.5 मिली पानी डाला जाता है और घोल को उबालने के लिए गर्म किया जाता है। पानी-अल्कोहल के घोल को फिल्टर किया जाता है और सल्फर, नाइट्रोजन और हैलोजन का पता लगाने के लिए उपयोग किया जाता है।

बी तरल पदार्थ।

एक आग रोक टेस्ट ट्यूब एक एस्बेस्टस जाल पर लंबवत रूप से तय की जाती है। धातु सोडियम को टेस्ट ट्यूब में रखा जाता है और पिघलने तक गरम किया जाता है। जब सोडियम वाष्प दिखाई देता है, तो परीक्षण पदार्थ ड्रॉपवाइज पेश किया जाता है। पदार्थ के जलने के बाद ताप बढ़ जाता है।

बी अत्यधिक वाष्पशील और उच्च बनाने की क्रिया पदार्थ।

सोडियम और परीक्षण पदार्थ के मिश्रण को सोडा लाइम की लगभग 1 सेमी मोटी परत से ढक दिया जाता है और फिर उपरोक्त विश्लेषण के अधीन किया जाता है।

नाइट्रोजन का पता लगाना। प्रशिया नीला (नीला रंग) के गठन से नाइट्रोजन का गुणात्मक रूप से पता लगाया जाता है।

निर्धारण की विधि। सोडियम के साथ पदार्थ के संलयन के बाद प्राप्त निस्यंद की 5 बूंदों को एक परखनली में रखा जाता है, और फिनोलफथेलिन के अल्कोहल घोल की 1 बूंद डाली जाती है। क्रिमसन-लाल रंग की उपस्थिति एक क्षारीय वातावरण को इंगित करती है (यदि रंग प्रकट नहीं होता है, तो परखनली में सोडियम हाइड्रॉक्साइड के 5% जलीय घोल की 1-2 बूंदें डालें)। बाद में 1-2 बूंदों को जोड़ने के साथ आयरन (II) सल्फेट का 10% जलीय घोल, जिसमें आमतौर पर आयरन (III) सल्फेट का मिश्रण होता है, एक गंदा हरा अवक्षेप बनता है। फिल्टर पेपर के एक टुकड़े पर एक टेस्ट ट्यूब से एक बादल तरल की पिपेट 1 बूंद। जैसे ही बूंद को कागज द्वारा अवशोषित कर लिया जाता है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 5% घोल की 1 बूंद उस पर लगाई जाती है। नाइट्रोजन, प्रशिया नीले रंग का एक नीला पैच दिखाई देता है।

सल्फर का पता लगाना।

सल्फर गुणात्मक रूप से लेड (II) सल्फाइड के गहरे भूरे रंग के अवक्षेप के साथ-साथ सोडियम नाइट्रोप्रासाइड के घोल के साथ लाल-बैंगनी परिसर के गठन से पता लगाया जाता है।

निर्धारण की विधि। 3x3 सेमी मापने वाले फिल्टर पेपर के एक टुकड़े के विपरीत कोनों को धात्विक सोडियम के साथ पदार्थ को फ्यूज करके प्राप्त एक निस्यंद के साथ सिक्त किया जाता है (चित्र 4)।

चावल। 4. कागज के एक चौकोर टुकड़े पर seu के लिए परीक्षण करना।

गीले स्थानों में से एक पर, इसकी सीमा से 3-4 मिमी पीछे हटते हुए, लेड (II) एसीटेट के 1% घोल की एक बूंद डाली जाती है।

लेड (II) सल्फाइड के बनने के कारण संपर्क सीमा पर गहरा भूरा रंग दिखाई देता है।

सोडियम नाइट्रोप्रासाइड घोल की एक बूंद दूसरे स्थान की सीमा पर लगाई जाती है। "रिसाव" की सीमा पर एक तीव्र लाल-बैंगनी रंग दिखाई देता है, धीरे-धीरे रंग बदलता है।

संयुक्त उपस्थिति में सल्फर और नाइट्रोजन का पता लगाना।

नाइट्रोजन और सल्फर युक्त कई कार्बनिक यौगिकों में, सल्फर की उपस्थिति नाइट्रोजन के उद्घाटन में हस्तक्षेप करती है। इस मामले में, नाइट्रोजन और सल्फर के निर्धारण के लिए थोड़ा संशोधित विधि का उपयोग किया जाता है, इस तथ्य के आधार पर कि जब सोडियम सल्फाइड युक्त एक जलीय घोल होता है और सोडियम साइनाइड को फिल्टर पेपर पर लगाया जाता है, बाद वाले को गीले स्थान की परिधि के साथ वितरित किया जाता है। इस तकनीक के लिए कुछ कौशल की आवश्यकता होती है, जिससे इसका उपयोग करना मुश्किल हो जाता है।

निर्धारण की विधि। छानना 3x3 सेमी मापने वाले फिल्टर पेपर के केंद्र में ड्रॉपवाइज लागू किया जाता है जब तक कि लगभग 2 सेमी के व्यास के साथ एक रंगहीन गीला स्थान न बन जाए।

चावल। 5. संयुक्त उपस्थिति में सल्फर और नाइट्रोजन का पता लगाना। 1 - आयरन (II) सल्फेट के घोल की एक बूंद; 2 - लेड एसीटेट के घोल की एक बूंद; 3 - सोडियम नाइट्रोप्रासाइड घोल की बूंद

आयरन (II) सल्फेट के 5% घोल की 1 बूंद स्पॉट के केंद्र पर लगाई जाती है (चित्र 5)। बूंद के अवशोषित होने के बाद, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 5% घोल की 1 बूंद केंद्र पर लगाई जाती है। में नाइट्रोजन की उपस्थिति, प्रशिया नीले रंग का एक नीला धब्बा दिखाई देता है। फिर, लेड (II) एसीटेट के 1% घोल की 1 बूंद को गीले स्थान की परिधि के साथ लगाया जाता है, और सोडियम नाइट्रोप्रासाइड घोल की 1 बूंद विपरीत पर लागू की जाती है। स्थान के किनारे। दूसरे मामले में, लाल-बैंगनी रंग का एक स्थान। प्रतिक्रिया समीकरण ऊपर दिए गए हैं।

एसिटिक एसिड के साथ लस्सेन परीक्षण को अम्लीकृत करने के बाद फ्लोरीन आयन का पता लगाया जाता है।

सिल्वर नाइट्रेट के साथ हैलोजन का पता लगाना। विभिन्न रंगों के सिल्वर हैलाइड के परतदार अवक्षेपों के निर्माण से हैलोजन हलाइड आयनों के रूप में पाए जाते हैं: सिल्वर क्लोराइड एक सफेद अवक्षेप है जो प्रकाश में गहरा होता है; सिल्वर ब्रोमाइड - हल्का पीला; सिल्वर आयोडाइड - तीव्र पीले रंग का अवक्षेप।

निर्धारण की विधि। कार्बनिक पदार्थ को सोडियम के साथ मिलाने के बाद प्राप्त निस्यंद की 5-6 बूंदों में पतला नाइट्रिक एसिड की 2-3 बूंदें मिलाएं। यदि पदार्थ में सल्फर और नाइट्रोजन है, तो हाइड्रोजन सल्फाइड और हाइड्रोसायनिक को हटाने के लिए घोल को 1-2 मिनट तक उबाला जाता है। एसिड, जो हैलोजन के निर्धारण में हस्तक्षेप करता है। फिर सिल्वर नाइट्रेट के 1% घोल की 1-2 बूंदें डालें। एक सफेद अवक्षेप की उपस्थिति क्लोरीन, हल्के पीले - ब्रोमीन, पीले - आयोडीन की उपस्थिति को इंगित करती है।

यदि यह स्पष्ट करना आवश्यक है कि ब्रोमीन या आयोडीन मौजूद है, तो निम्नलिखित प्रतिक्रियाएं की जानी चाहिए:

1. सोडियम के साथ पदार्थ के संलयन के बाद प्राप्त निस्यंद की 3-5 बूंदों में, पतला सल्फ्यूरिक एसिड की 1-2 बूंदें, सोडियम नाइट्राइट के 5% घोल की 1 बूंद या आयरन (III) क्लोराइड का 1% घोल मिलाएं। और क्लोरोफॉर्म का 1 मिली।

आयोडीन की उपस्थिति में हिलने पर क्लोरोफॉर्म की परत बैंगनी हो जाती है।

2. सोडियम के साथ पदार्थ के संलयन के बाद प्राप्त निस्यंद की 3-5 बूंदों में, पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 2-3 बूंदें, क्लोरैमाइन के 5% घोल की 1-2 बूंदें और क्लोरोफॉर्म का 1 मिलीलीटर मिलाएं।

ब्रोमीन की उपस्थिति में क्लोरोफॉर्म की परत पीली-भूरी हो जाती है।

B. स्टेपानोव विधि द्वारा हैलोजन की खोज। यह एक अल्कोहलिक घोल में धात्विक सोडियम की क्रिया द्वारा एक कार्बनिक यौगिक में एक सहसंयोजक बाध्य हलोजन के आयनिक अवस्था में रूपांतरण पर आधारित है।

फास्फोरस का पता लगाना। फास्फोरस का पता लगाने के तरीकों में से एक मैग्नीशियम ऑक्साइड के साथ कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण पर आधारित है। कार्बनिक रूप से बाध्य फास्फोरस को फॉस्फेट आयन में परिवर्तित किया जाता है, जिसे तब मोलिब्डेनम तरल के साथ प्रतिक्रिया द्वारा पता लगाया जाता है।

निर्धारण की विधि। पदार्थ के कई दाने (5-10 मिलीग्राम) मैग्नीशियम ऑक्साइड की दोहरी मात्रा के साथ मिश्रित होते हैं और एक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में राख होते हैं, पहले मध्यम और फिर मजबूत हीटिंग के साथ। ठंडा होने के बाद, राख को केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 0.5 मिली में घोल दिया जाता है। परिणामी घोल को एक परखनली में डाला जाता है, उसमें 0.5 मिली मोलिब्डेनम तरल मिलाया जाता है और गर्म किया जाता है।

अमोनियम फॉस्फोमोलिब्डेट के पीले अवक्षेप की उपस्थिति कार्बनिक पदार्थों में फास्फोरस की उपस्थिति को इंगित करती है।

3. कार्यात्मक समूहों द्वारा गुणात्मक विश्लेषण

कार्यात्मक समूहों की चयनात्मक प्रतिक्रियाओं के आधार पर (विषय पर प्रस्तुति देखें)।

इस मामले में, वर्षा की चयनात्मक प्रतिक्रियाएं, जटिल गठन, विशेषता प्रतिक्रिया उत्पादों की रिहाई के साथ अपघटन, और अन्य का उपयोग किया जाता है। ऐसी प्रतिक्रियाओं के उदाहरण प्रस्तुति में प्रस्तुत किए गए हैं।

दिलचस्प बात यह है कि कार्बनिक यौगिकों के निर्माण, जिन्हें कार्बनिक विश्लेषणात्मक अभिकर्मकों के रूप में जाना जाता है, का उपयोग थोक पहचान और पहचान के लिए किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, डाइमिथाइलग्लॉक्साइम के एनालॉग निकल और पैलेडियम के साथ बातचीत करते हैं, और नाइट्रोसो-नेफ्थोल और नाइट्रोसोफेनॉल कोबाल्ट, आयरन और पैलेडियम के साथ बातचीत करते हैं। इन प्रतिक्रियाओं का पता लगाने और पहचान के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है (विषय पर प्रस्तुति देखें)।

4. पहचान।

कार्बनिक पदार्थों की शुद्धता की डिग्री का निर्धारण

किसी पदार्थ की शुद्धता का निर्धारण करने का सबसे सामान्य तरीका है मापना क्वथनांकआसवन और सुधार के दौरान, अक्सर कार्बनिक पदार्थों को शुद्ध करने के लिए उपयोग किया जाता है। ऐसा करने के लिए, तरल को एक आसवन फ्लास्क (गर्दन में एक नाली ट्यूब के साथ एक गोल-नीचे फ्लास्क) में रखा जाता है, जो थर्मामीटर के साथ एक स्टॉपर के साथ बंद होता है इसमें डाला जाता है और एक रेफ्रिजरेटर से जुड़ा होता है। थर्मामीटर बॉल साइड ट्यूब में थोड़ा अधिक छेद होना चाहिए जिससे भाप निकलती है। थर्मामीटर बॉल, उबलते तरल के वाष्प में डूबा हुआ है, इस वाष्प का तापमान लेता है, जो कर सकता है थर्मामीटर पैमाने पर पढ़ा जा सकता है। एरोइड बैरोमीटर का उपयोग करके, वायुमंडलीय दबाव को ठीक करें और यदि आवश्यक हो, तो सुधार करें। यदि रासायनिक रूप से शुद्ध उत्पाद आसुत है, तो क्वथनांक पूरे आसवन समय के दौरान स्थिर रहता है। यदि एक दूषित पदार्थ आसुत है, तो आसवन के दौरान तापमान बढ़ जाता है क्योंकि अधिक हटा दिया जाता है कम उबलते पर गड़बड़।

किसी पदार्थ की शुद्धता की डिग्री निर्धारित करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली एक अन्य विधि निर्धारित करना है गलनांकइस उद्देश्य के लिए, परीक्षण पदार्थ की एक छोटी मात्रा को एक छोर पर सील की गई केशिका ट्यूब में रखा जाता है, जो थर्मामीटर से जुड़ा होता है ताकि पदार्थ थर्मामीटर गेंद के समान स्तर पर हो। ट्यूब के साथ थर्मामीटर जुड़ा हुआ है यह पदार्थ के साथ कुछ उच्च उबलते तरल में विसर्जित होता है, उदाहरण के लिए ग्लिसरीन, और धीरे-धीरे कम गर्मी पर गरम किया जाता है, पदार्थ और तापमान में वृद्धि को देखते हुए। यदि पदार्थ शुद्ध है, तो पिघलने का क्षण नोटिस करना आसान है, क्योंकि पदार्थ तेजी से पिघलता है और ट्यूब की सामग्री तुरंत पारदर्शी हो जाती है। इस समय, थर्मामीटर रीडिंग पर ध्यान दें। दूषित पदार्थ आमतौर पर कम तापमान पर और एक विस्तृत श्रृंखला में पिघल जाते हैं।

किसी पदार्थ की शुद्धता की मात्रा को नियंत्रित करने के लिए, आप माप सकते हैं घनत्वतरल पदार्थ या ठोस का घनत्व निर्धारित करने के लिए, उनका सबसे अधिक बार उपयोग किया जाता है pycnometerउत्तरार्द्ध अपने सरलतम रूप में एक पतली आंतरिक केशिका के साथ ग्राउंड ग्लास स्टॉपर से लैस एक फ्लास्क है, जिसकी उपस्थिति पाइकोनोमीटर भरते समय मात्रा की स्थिरता के अधिक सटीक पालन में योगदान देती है। उत्तरार्द्ध की मात्रा, सहित केशिका, इसे पानी से तौलकर पाया जाता है।

एक तरल के घनत्व का पाइकोनोमेट्रिक निर्धारण केवल एक पाइकोनोमीटर में वजन करने के लिए कम हो जाता है। द्रव्यमान और मात्रा को जानने के लिए, तरल के वांछित घनत्व को खोजना आसान है। - या एक अन्य तरल एक ज्ञात घनत्व के साथ और साथ बातचीत नहीं कर रहा है अध्ययन के तहत पदार्थ) और फिर से तौला। दोनों वजन के बीच का अंतर आपको पाइकोनोमीटर के उस हिस्से का आयतन निर्धारित करने की अनुमति देता है जो पदार्थ से भरा नहीं है, और फिर शोध के लिए लिए गए पदार्थ का आयतन। द्रव्यमान और आयतन को जानना, यह है पदार्थ का वांछित घनत्व खोजना आसान है।

बहुत बार, कार्बनिक पदार्थों की शुद्धता की डिग्री का आकलन करने के लिए, मापें अपवर्तक सूचकांक. अपवर्तनांक मान आमतौर पर तरंग दैर्ध्य के साथ सोडियम के स्पेक्ट्रम में पीली रेखा के लिए दिया जाता है डी= 589.3 एनएम (लाइन डी).

अपवर्तक सूचकांक आमतौर पर का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है refractometerकार्बनिक पदार्थों की शुद्धता की डिग्री निर्धारित करने के लिए इस पद्धति का लाभ यह है कि अपवर्तक सूचकांक को मापने के लिए परीक्षण यौगिक की केवल कुछ बूंदों की आवश्यकता होती है। यह मैनुअल सबसे महत्वपूर्ण कार्बनिक पदार्थों के भौतिक गुणों को प्रस्तुत करता है। हम यह भी नोट करते हैं कार्बनिक पदार्थों की शुद्धता की मात्रा निर्धारित करने की सार्वभौमिक विधि है क्रोमैटोग्राफी.यह विधि न केवल यह दिखाने की अनुमति देती है कि दिया गया पदार्थ कितना शुद्ध है, बल्कि यह भी इंगित करता है कि कौन सी विशिष्ट अशुद्धियाँ और कितनी मात्रा में हैं।

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