Objektif- untuk menentukan salah satu karakteristik fisik dan kimia utama penukar ion - kapasitas pertukaran dinamis total (PDEC).
Inti dari pekerjaan. Jumlah maksimum ion yang dapat diserap oleh penukar ion menentukan kapasitas pertukaran totalnya. Ini sesuai dengan konsentrasi kelompok ionogenik. Kapasitas dinyatakan sebagai jumlah milimol ekuivalen ion yang ditukar per 1 g kering (mmol equiv/g) atau 1 ml penukar ion bengkak (mmol equiv/ml) pada nilai pH yang sesuai dengan ionisasi penuhnya. Penentuan kapasitas penukar ion dilakukan dalam kondisi statis atau dinamis (dalam kolom penukar ion).
Kapasitas penukar ion dalam kondisi dinamis ditentukan dari kurva keluaran yang dibangun dalam koordinat "Konsentrasi ion yang ditukar pada outlet kolom - volume eluat". Mereka digunakan untuk mencari kapasitas pertukaran dinamis penuh (PDOE) dan kapasitas pertukaran dinamis untuk terobosan (DOE), yang menunjukkan jumlah ion yang diserap sampai muncul di eluat (terobosan).
Dalam pekerjaan laboratorium, perlu untuk menentukan PDOE penukar kation asam kuat KU-2 untuk tembaga (II). Untuk melakukan ini, larutan CuSO 4 terus menerus melewati kolom yang diisi dengan penukar kation KU-2 dalam bentuk H +, dan bagian terpisah dari larutan yang mengalir dikumpulkan ( eluat) ke dalam labu takar untuk penentuan selanjutnya konsentrasi Cu 2+ di masing-masingnya.
Ketika larutan CuSO 4 dilewatkan melalui lapisan penukar ion, reaksi pertukaran ion berlangsung:
2 R–SO 3 H + CuSO 4 (R–SO 3) 2 Cu + H 2 SO 4.
Pada bagian pertama eluat, ion Cu2+ seharusnya tidak ada, karena lapisan penukar ion secara bertahap akan menjadi jenuh dengan ion-ion ini saat larutan melewatinya. Kemudian datang tergelincir ion Cu 2+ ke dalam eluat, setelah itu konsentrasi Cu 2+ di saluran keluar kolom akan meningkat sampai sama dengan konsentrasi Cu 2+ di saluran masuk kolom, yang menunjukkan saturasi penuh lapisan ionit.
Analisis eluat untuk kandungan ion Cu 2+ dilakukan secara fotometri. Definisi ini didasarkan pada pembentukan tembaga (II) amonia, yang memiliki warna biru intens:
Cu 2+ + 4NH 3 2+.
Penyerapan cahaya maksimum senyawa ini sesuai dengan = 620 nm. Metode kurva kalibrasi digunakan untuk mencari konsentrasi yang tidak diketahui.
Peralatan, peralatan, reagen: kolom dengan KU-2 sulfocationite dalam bentuk hidrogen; kolorimeter fotolistrik; kuvet ( aku= 3cm); labu Mariotte untuk suplai larutan yang seragam ke kolom; kacamata; labu ukur dengan kapasitas 25,0 ml (3 pcs.) dan 50,0 ml (6 pcs.); pipet bertingkat; gelas ukur dengan kapasitas 25 ml, 0,1 N. larutan standar CuSO 4 ; 3 n. larutan HCl; reagen untuk deteksi Cu 2+ ; 5% larutan NH 3 berair; kertas indikator universal.
Menyelesaikan pekerjaan
1. Mempersiapkan penukar ion untuk bekerja. Dalam pekerjaan, kolom yang sudah disiapkan sebelumnya dengan penukar kation digunakan, yang bobotnya harus diklarifikasi dengan guru.
Pertama-tama, perlu untuk mengubah penukar kation menjadi bentuk hidrogen. Untuk melakukan ini, 80-100 ml asam klorida 3N dilewatkan melalui kolom. larutan HCl, pemeriksaan filtrat terhadap kandungan Cu(II). Sebagai reagen analitis untuk deteksi tembaga (II), Anda dapat menggunakan larutan NaOH atau KOH ( terbentuk endapan biru Cu (OH) 2), larutan NH 3 ( kompleks amonium tembaga (II) terbentuk dari warna biru yang intens) dan sebagainya.
Dengan tidak adanya kation Cu(II) dalam filtrat, penukar kation di kolom dicuci dengan air suling sampai netral. Dalam bentuk ini, penukar ion dianggap siap untuk bekerja.
2. Melakukan pertukaran ion dalam kondisi dinamis. Larutan CuSO 4 dituangkan ke dalam labu Mariotte yang dipasang di bagian atas kolom. Kemudian mereka mulai melewatkannya melalui lapisan kationit, mempertahankan laju filtrasi konstan (~ 1 ml/menit) dan menyesuaikannya di outlet dengan klem sekrup. Saat melakukan pekerjaan, perlu untuk memastikan bahwa tingkat solusi dalam kolom dipertahankan konstan. Filtrat dikumpulkan dalam bagian terpisah dalam labu volumetrik dengan kapasitas 25,0 ml, dan di masing-masing konsentrasi Cu (II) ditentukan ( Lihat di bawah).
Lewatnya larutan CuSO 4 melalui penukar kation dihentikan ketika kandungan ion Cu (II) jenuh dalam dua sampel terakhir tetap konstan.
3. Melakukan analisis.
§ Konstruksi grafik kalibrasi. Aliquot standar 0,1 N. Larutan CuSO 4 (1,00; 2,50; 4,00; 5,00; 6,00 ml) dimasukkan ke dalam labu takar berkapasitas 50,0 ml, 25 ml larutan amonia 5% dan distilasi ditambahkan ke masing-masing labu air sampai tanda batas. Dalam labu ukur dengan kapasitas yang sama, siapkan larutan referensi yang mengandung 25 ml larutan amonia.
Mengukur penyerapan cahaya ( TETAPI) salah satu larutan yang disiapkan dalam kuvet dengan ketebalan lapisan 3 cm dengan semua filter dan sesuai dengan ketergantungannya A = f(λ) melakukan pilihan filter.
Kemudian ukur penyerapan cahaya dari semua larutan referensi dengan filter cahaya yang dipilih. Hasil pengukuran diproses dengan metode kuadrat terkecil, sebaiknya menggunakan PC, dan grafik kalibrasi dibangun di koordinat A – Dengan, setara mmol/ml.
§ Analisis filtrasi. Setiap bagian eluat yang terkumpul (25,0 ml) dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur dengan kapasitas 50,0 ml dan diencerkan sampai tanda dengan larutan amonia 5%. Penyerapan cahaya diukur dalam kaitannya dengan larutan referensi dan konsentrasi Cu (II) dalam larutan ditemukan dari kurva kalibrasi.
Jika nilai terukur A 0,6, kemudian alikuot larutan ini (10,0 ml) ditempatkan dalam labu takar berkapasitas 50,0 ml, ditambahkan 20 ml larutan NH 4 OH 5% dan diencerkan dengan air suling sampai tanda batas. Solusi yang dihasilkan adalah fotometer. Saat menghitung konsentrasi tembaga (II) di setiap bagian eluat, perlu memperhitungkan pengenceran yang dilakukan.
4. Pemrosesan data yang diterima.
4.1. Perhitungan PDOE:
dengan nilai terukur dari penyerapan cahaya ( TETAPI) masing-masing larutan menentukan konsentrasi ion Cu(II) menggunakan grafik kalibrasi;
· menurut hukum ekivalen, konsentrasi ion Cu(II) dihitung dalam semua bagian eluat (25 ml), dengan mempertimbangkan semua pengenceran yang dibuat sebelumnya;
Hitung jumlah kimia ion Cu (II) (setara mmol) dalam volume total dirindukan solusi sesuai rumus
di mana V(Cu 2+) = 25 ml - volume satu porsi eluat; p- jumlah porsi.
Hitung jumlah kimia ion Cu (II) (setara mmol) di semua bagian eluat sesuai dengan rumus
di mana C saya(1/2 Cu 2+) - konsentrasi tembaga dalam saya-bagian eluat.
Dengan selisih, tentukan jumlah ekuivalen mmol dari Cu (II) yang diserap oleh penukar ion:
Nilai kapasitas tukar dinamis penukar ion (PDOE) dihitung dengan rumus
Dalam beberapa kasus, atas instruksi guru, DOE juga dihitung.
4.2. Membangun kurva output. Berdasarkan data yang diperoleh, kurva output dibangun, memplot volume eluat (ml) dari awal percobaan pada sumbu absis, dan konsentrasi tembaga (II) di setiap bagian eluat (mmol equiv/l ) sepanjang sumbu ordinat.
Sejumlah besar proses yang terjadi di alam dan dilakukan dalam praktik adalah proses pertukaran ion. Pertukaran ion mendasari migrasi unsur-unsur dalam tanah dan organisme hewan dan tumbuhan. Dalam industri, digunakan untuk pemisahan dan produksi zat, desalinasi air, pengolahan air limbah, konsentrasi larutan, dll. Pertukaran ion dapat terjadi baik dalam larutan homogen maupun dalam sistem heterogen. Dalam hal ini, di bawah pertukaran ion Memahami proses heterogen di mana pertukaran terjadi antara ion dalam larutan dan dalam fase padat disebut penukar ion atau penukar ion. Penukar ion menyerap ion dari larutan dan sebagai gantinya memberikan ion yang merupakan bagian dari strukturnya ke dalam larutan.
3.5.1. Klasifikasi dan sifat fisiko-kimia penukar ion
Sorben penukar ion, penukar ion adalah polielektrolit yang terdiri dari matriks- kelompok atom atau molekul yang tidak bergerak (rantai molekul tinggi) dengan aktif kelompok ionogenik atom yang menyediakan kapasitas pertukaran ionnya. Gugus ionik, pada gilirannya, terdiri dari ion tidak bergerak yang terikat pada matriks oleh gaya interaksi kimia, dan jumlah ion bergerak yang setara dengan muatan yang berlawanan - counterion. Counterion dapat bergerak di bawah aksi gradien konsentrasi dan dapat ditukar dengan ion dari larutan dengan muatan yang sama. Dalam sistem penukar ion - larutan elektrolit, bersama dengan distribusi pertukaran ion, ada juga redistribusi antara fase-fase molekul pelarut ini. Bersama dengan pelarut, sejumlah coion(ion dengan nama yang sama bertanggung jawab dengan yang tetap). Karena netralitas listrik sistem dipertahankan, bersama dengan koion, sejumlah ion penghitung tambahan, yang setara dengannya, masuk ke penukar ion.
Tergantung pada ion mana yang bergerak, penukar ion dibagi menjadi penukar kation dan penukar anion.
Penukar kation mengandung anion tidak bergerak dan pertukaran kation, mereka dicirikan oleh sifat asam - hidrogen bergerak atau ion logam. Misalnya, penukar kation R / SO 3 - H + (di sini R adalah basa struktural dengan gugus fungsi tetap SO 3 - dan counterion H +). Menurut jenis kation yang terkandung dalam penukar kation, itu disebut penukar kation H, jika semua kation bergeraknya hanya diwakili oleh hidrogen, atau penukar Na-kation, penukar Ca-kation, dll. Mereka dilambangkan RH, RNa, R 2 Ca, di mana R adalah bingkai dengan bagian tetap dari grup aktif penukar kation. Penukar kation dengan gugus fungsi tetap -SO 3 -, -PO 3 2-, -COO -, -AsO 3 2-, dll. banyak digunakan.
penukar anion mengandung kation tidak bergerak dan anion penukar, mereka dicirikan oleh sifat utama - ion hidroksida bergerak atau ion residu asam. Misalnya penukar anion R / N (CH 3) 3 + OH -, dengan gugus fungsi -N (CH 3) 3 + dan counterion OH -. Penukar anion dapat dalam berbagai bentuk, serta penukar kation: penukar OH-anion atau ROH, SO 4 - penukar anion atau RSO 4, di mana R adalah bingkai dengan bagian tetap dari kelompok aktif penukar anion. Penukar anion yang paling umum digunakan dengan gugus tetap - +, - +, NH 3 +, NH +, dll.
Tergantung pada tingkat disosiasi gugus aktif penukar kation, dan sesuai dengan kemampuan untuk pertukaran ion, penukar kation dibagi menjadi asam kuat dan asam lemah. Jadi, gugus aktif -SO 3 H terdisosiasi sepenuhnya, oleh karena itu, pertukaran ion dimungkinkan dalam rentang pH yang luas, penukar kation yang mengandung gugus sulfo diklasifikasikan sebagai asam kuat. Penukar kation kekuatan sedang termasuk resin dengan gugus asam fosfat. Selain itu, untuk gugus dibasa yang mampu disosiasi bertahap, hanya satu dari gugus yang memiliki sifat asam dengan kekuatan sedang, yang kedua berperilaku seperti asam lemah. Karena gugus ini praktis tidak terdisosiasi dalam media yang sangat asam, oleh karena itu sebaiknya menggunakan penukar ion ini dalam media yang sedikit asam atau basa, pada pH4. Penukar kation asam lemah mengandung gugus karboksil, yang sedikit terdisosiasi bahkan dalam larutan asam lemah, rentang operasinya pada pH5. Ada juga penukar kation bifungsional yang mengandung gugus sulfo dan gugus karboksil atau gugus sulfo dan fenolik. Resin ini bekerja dalam larutan asam kuat, dan pada alkalinitas tinggi mereka meningkatkan kapasitasnya secara tajam.
Sama halnya dengan penukar kation, penukar anion dibagi menjadi: dasar tinggi dan dasar rendah. Penukar anion yang sangat basa mengandung amonium kuaterner atau basa piridin yang terdisosiasi dengan baik sebagai gugus aktif. Anionit tersebut mampu bertukar anion tidak hanya dalam asam, tetapi juga dalam larutan basa. Resin anion basa menengah dan rendah mengandung gugus amino primer, sekunder dan tersier, yang merupakan basa lemah, rentang operasinya pada pH89.
Penukar ion amfoter juga digunakan - amfolit, yang mencakup gugus fungsi dengan sifat asam dan basa, misalnya, gugus asam organik dalam kombinasi dengan gugus amino. Beberapa penukar ion, selain sifat pertukaran ion, memiliki sifat kompleks atau redoks. Misalnya, penukar ion yang mengandung gugus amino ionogenik memberikan kompleks dengan logam berat, yang pembentukannya terjadi bersamaan dengan pertukaran ion. Pertukaran ion dapat disertai dengan kompleksasi dalam fase cair, dengan menyesuaikan nilai pH-nya, yang memungkinkan pemisahan ion. Penukar ion elektron digunakan dalam hidrometalurgi untuk oksidasi atau reduksi ion dalam larutan dengan penyerapan simultan dari larutan encer.
Proses desorpsi ion yang diserap pada penukar ion disebut elusi, sedangkan penukar ion diregenerasi dan dipindahkan ke bentuk awalnya. Sebagai hasil dari elusi ion yang diserap, asalkan penukar ion cukup "dimuat", eluat diperoleh dengan konsentrasi ion 100 kali lebih tinggi daripada dalam larutan awal.
Beberapa bahan alami memiliki sifat pertukaran ion: zeolit, kayu, selulosa, batubara tersulfonasi, gambut, dll., Namun, mereka hampir tidak pernah digunakan untuk tujuan praktis, karena tidak memiliki kapasitas tukar yang cukup tinggi, stabilitas dalam media yang dirawat. . Yang paling luas adalah penukar ion organik - resin penukar ion sintetis, yang merupakan senyawa polimer molekul tinggi padat, yang mengandung gugus fungsi yang mampu disosiasi elektrolitik, oleh karena itu disebut polielektrolit. Mereka disintesis dengan polikondensasi dan polimerisasi monomer yang mengandung gugus ionik yang diperlukan, atau dengan menambahkan gugus ionik ke unit individu dari polimer yang disintesis sebelumnya. Gugus polimer terikat secara kimia satu sama lain, dihubungkan silang ke dalam kerangka kerja, yaitu, ke dalam jaringan tiga dimensi spasial yang disebut matriks, dengan bantuan zat yang berinteraksi dengannya - agen selada air. Divinilbenzena sering digunakan sebagai pengikat silang. Dengan menyesuaikan jumlah divinilbenzena, dimungkinkan untuk mengubah ukuran sel resin, yang memungkinkan untuk mendapatkan penukar ion yang secara selektif menyerap kation atau anion apa pun karena "efek saringan", ion yang lebih besar dari ukuran sel tidak diserap oleh resin. Untuk meningkatkan ukuran sel, digunakan reagen dengan molekul yang lebih besar daripada vinilbenzena, misalnya dimetakrilat dari etilen glikol dan bifenol. Karena penggunaan telogen, zat yang mencegah pembentukan rantai linier panjang, peningkatan permeabilitas penukar ion tercapai. Di tempat-tempat di mana rantai putus, pori-pori muncul, karena ini, penukar ion memperoleh bingkai yang lebih mobile dan membengkak lebih banyak saat kontak dengan larutan berair. Karbon tetraklorida, alkilbenzena, alkohol, dll digunakan sebagai telogen. Resin yang diperoleh dengan cara ini memiliki gel struktur atau mikropori. Menerima berpori besar ionit dalam campuran reaksi menambahkan pelarut organik, yang merupakan hidrokarbon lebih tinggi, seperti isooctane, alkohol. Pelarut ditangkap oleh massa polimerisasi, dan setelah pembentukan kerangka selesai, itu didistilasi, meninggalkan pori-pori besar dalam polimer. Jadi, menurut strukturnya, penukar ion dibagi menjadi yang berpori dan gel.
Penukar ion berpori makro memiliki karakteristik kinetik pertukaran yang lebih baik dibandingkan dengan penukar ion gel, karena mereka memiliki permukaan spesifik yang dikembangkan 20-130 m 2 /g (tidak seperti yang gel, yang memiliki permukaan 5 m 2 /g) dan pori-pori besar - 20-100 nm, yang memfasilitasi pertukaran ion heterogen yang terjadi di permukaan pori-pori. Nilai tukar sangat tergantung pada porositas butir, meskipun biasanya tidak mempengaruhi kapasitas tukarnya. Semakin besar volume dan ukuran butir, semakin cepat difusi internal.
Resin penukar ion gel terdiri dari butiran homogen, yang dalam bentuk kering tidak memiliki pori-pori dan tidak permeabel terhadap ion dan molekul. Mereka menjadi permeabel setelah membengkak dalam air atau larutan berair.
Pembengkakan penukar ion
pembengkakan disebut proses peningkatan bertahap dalam volume penukar ion yang ditempatkan dalam pelarut cair, karena penetrasi molekul pelarut jauh ke dalam kerangka hidrokarbon. Semakin mengembang penukar ion, semakin cepat pertukaran ion berlangsung. Pembengkakan dicirikan pembengkakan berat badan- jumlah air yang diserap per 1 g penukar ion kering atau rasio pembengkakan- rasio volume spesifik penukar ion bengkak dan kering. Seringkali, volume resin dalam proses pembengkakan dapat meningkat 10-15 kali lipat. Pembengkakan resin molekul tinggi adalah semakin besar, semakin rendah tingkat ikatan silang dari unit penyusunnya, yaitu, semakin tidak kaku jaringan makromolekulnya. Kebanyakan penukar ion standar mengandung 6-10% divinilbenzena dalam kopolimer (kadang-kadang 20%). Ketika agen rantai panjang digunakan untuk pengikatan silang alih-alih divinilbenzena, penukar ion makroretikulat yang permeabel diperoleh, di mana pertukaran ion terjadi pada tingkat yang tinggi. Selain struktur matriks, pembengkakan penukar ion dipengaruhi oleh adanya gugus fungsi hidrofilik di dalamnya: penukar ion semakin membengkak, semakin banyak gugus hidrofiliknya. Selain itu, penukar ion yang mengandung ion penghitung bermuatan tunggal membengkak lebih kuat, berbeda dengan ion penghitung dua dan tiga.Dalam larutan pekat, pembengkakan terjadi pada tingkat yang lebih rendah daripada yang encer. Kebanyakan penukar ion anorganik tidak membengkak sama sekali atau hampir, meskipun mereka menyerap air.
Kapasitas penukar ion
Kapasitas pertukaran ion sorben dicirikan oleh kapasitas pertukaran, tergantung pada jumlah gugus ionogenik fungsional per satuan massa atau volume penukar ion. Ini dinyatakan dalam miliekuivalen per 1 g penukar ion kering atau dalam ekuivalen per 1 m 3 penukar ion dan untuk sebagian besar penukar ion industri berada dalam kisaran 2-10 meq / g. Kapasitas pertukaran penuh(POE) - jumlah maksimum ion yang dapat diserap oleh penukar ion saat jenuh. Ini adalah nilai konstan untuk penukar ion tertentu, yang dapat ditentukan baik dalam kondisi statis dan dinamis.
Di bawah kondisi statis, dalam kontak dengan volume tertentu dari larutan elektrolit, tentukan: kapasitas pertukaran statis penuh(PSOE), dan kapasitas pertukaran statis keseimbangan(PCOE), yang bervariasi tergantung pada faktor-faktor yang mempengaruhi kesetimbangan (volume larutan, komposisi, konsentrasi, dll.). Penukar ion kesetimbangan - larutan sesuai dengan persamaan potensial kimianya.
Di bawah kondisi dinamis, dengan filtrasi terus menerus dari larutan melalui sejumlah penukar ion, tentukan kapasitas pertukaran dinamis- jumlah ion yang diserap oleh penukar ion sebelum terobosan ion yang diserap (DOE), kapasitas pertukaran dinamis penuh sampai pengembangan lengkap penukar ion (PDOE). Kapasitas sebelum terobosan (kapasitas kerja) ditentukan tidak hanya oleh sifat penukar ion, tetapi juga tergantung pada komposisi larutan awal, laju perjalanannya melalui lapisan penukar ion, tinggi (panjang) ion lapisan penukar, tingkat regenerasi dan ukuran butir.
Kapasitas operasi ditentukan dari kurva output gambar. 3.5.1
S 1 - kapasitas pertukaran kerja, S 1 + S 2 - kapasitas pertukaran dinamis penuh.
Ketika elusi dilakukan dalam kondisi dinamis, kurva elusi memiliki bentuk kurva yang ditunjukkan pada gambar. 3.5.2
Biasanya, DEC lebih besar dari 50% dari PDOE untuk penukar ion asam kuat dan basa kuat dan 80% untuk penukar ion asam lemah dan basa lemah. Kapasitas penukar ion asam kuat dan basa kuat tetap praktis tidak berubah dalam berbagai larutan pH. Kapasitas penukar ion asam lemah dan basa lemah sangat tergantung pada pH.
Tingkat penggunaan kapasitas tukar penukar ion tergantung pada ukuran dan bentuk butir. Biasanya ukuran butir berkisar antara 0,5-1 mm. Bentuk butir tergantung pada metode persiapan penukar ion. Bentuknya mungkin bulat atau tidak beraturan. Butir bulat lebih disukai - mereka memberikan kondisi hidrodinamik yang lebih baik dan kecepatan proses yang tinggi. Penukar ion dengan butiran silindris, berserat dan lainnya juga digunakan. Semakin halus butirannya, semakin baik kapasitas tukar penukar ion yang digunakan, tetapi pada saat yang sama, tergantung pada peralatan yang digunakan, baik tahanan hidrolik lapisan sorben meningkat atau penghilangan butiran kecil penukar ion oleh solusi meningkat. Carryover dapat dihindari dengan menggunakan penukar ion yang mengandung aditif feromagnetik. Hal ini memungkinkan Anda untuk menyimpan bahan berbutir halus dalam suspensi di zona - medan magnet di mana larutan bergerak.
Penukar ion harus memiliki kekuatan mekanik dan ketahanan kimia, yaitu, mereka tidak boleh dihancurkan sebagai akibat dari pembengkakan dan operasi dalam larutan berair. Selain itu, mereka harus mudah diregenerasi, sehingga mempertahankan sifat aktifnya untuk waktu yang lama dan bekerja tanpa perubahan selama beberapa tahun.
6. Masa berlaku telah dihapus sesuai dengan protokol N 5-94 dari Dewan Antar Negara untuk Standardisasi, Metrologi dan Sertifikasi (IUS 11-12-94)
7. EDISI (Januari 2002) sebagaimana telah diubah (IUS 3-91)
Standar ini berlaku untuk penukar ion dan menentukan metode untuk menentukan kapasitas pertukaran dinamis dengan regenerasi lengkap penukar ion dan dengan laju aliran tertentu dari zat regenerasi.
Metode terdiri dalam menentukan jumlah ion yang diserap dari larutan kerja oleh unit volume penukar ion yang mengembang selama aliran kontinu larutan melalui lapisan penukar ion.
1. METODE SAMPLING
1. METODE SAMPLING
1.1. Metode pengambilan sampel ditunjukkan dalam dokumentasi peraturan dan teknis untuk produk tertentu.
1.2. Untuk penukar ion yang fraksi massa uap airnya kurang dari 30%, diambil sampel (100 ± 10) g. Untuk pengembangan, sampel ditempatkan dalam gelas berkapasitas 600 cm 3 dan dituangkan dengan larutan jenuh. larutan natrium klorida, yang harus menutupi lapisan penukar ion secara berlebihan, dengan mempertimbangkan pembengkakannya. Setelah 5 jam, penukar ion dicuci dengan air suling.
1.3. Untuk penukar ion dengan fraksi massa uap air lebih dari 30%, sampel (150 ± 10) g dimasukkan ke dalam gelas dengan kapasitas 600 cm 3 dan ditambahkan air suling 200 cm3.
2. REAGEN, SOLUSI, GUDANG, INSTRUMEN
Air suling sesuai dengan GOST 6709 atau air demineralisasi yang memenuhi persyaratan GOST 6709.
Barium klorida menurut GOST 742, murni secara kimia, larutan dengan fraksi massa 10%.
Kalsium klorida 2-air, murni secara kimia, larutan dengan konsentrasi (СаСl=0,01 mol/dm (0,01 N) dan (СаСl)=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Asam klorida menurut GOST 3118, murni secara kimia, larutan dengan fraksi massa 5% dan konsentrasi (HCl) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (HCl) = 0,1 mol / dm (0, 1 N) dan (HCl )=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Asam sulfat menurut GOST 4204, murni secara kimia, larutan dengan fraksi massa 1%, konsentrasi (H2SO) = 0,5 mol / dm (0,5 N).
Natrium hidroksida menurut GOST 4328, murni secara kimia, larutan dengan fraksi massa 2, 4, 5%, konsentrasi (NaOH) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (NaOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N), (NaOH)=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Natrium klorida menurut GOST 4233, murni secara kimia, larutan jenuh dan larutan konsentrasi (NaCI)=0,01 mol/dm (0,01 N).
Indikator campuran, yang terdiri dari metil merah dan biru metilen atau metil merah dan hijau bromcresol, disiapkan sesuai dengan GOST 4919.1.
Indikator metil oranye atau metil merah, larutan dengan fraksi massa 0,1%, disiapkan sesuai dengan GOST 4919.1.
Indikator fenolftalein, larutan alkohol dengan fraksi massa 1%, disiapkan sesuai dengan GOST 4919.1.
Penyerap kapur kimia KhPI-1 menurut GOST 6755 atau soda kapur.
Tabung (kalsium klorida) menurut GOST 25336.
Gelas 1000 menurut GOST 1770.
Silinder sesuai dengan GOST 1770 versi 1-4 dengan kapasitas 100 dan 250 cm3 dan versi 1, 2 dengan kapasitas 500 dan 1000 cm3.
Kacamata B atau H menurut GOST 25336 dalam desain apa pun dengan kapasitas 600 dan 1000 cm.
Labu Kn-1-250 menurut GOST 25336.
Pipet 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 dan 2-2-10 menurut NTD.
Buret menurut NTD tipe 1, 2, versi 1-5, kelas akurasi 1, 2, dengan kapasitas 25 atau 50 cm 3, dengan nilai pembagian tidak lebih dari 0,1 cm dan buret tipe 1, 2, eksekusi 6 , kelas akurasi 1, 2, dengan kapasitas 2 atau 5 cm, dengan nilai pembagian tidak lebih dari 0,02 cm.
Labu volumetrik eksekusi 1, 2 sesuai dengan GOST 1770, kelas akurasi 1, 2, dengan kapasitas 10, 25 dan 100 cm3.
Saringan dengan kisi kontrol 0315K menurut GOST 6613 dengan cangkang dengan diameter 200 mm.
Cangkir ChKTs-5000 sesuai dengan GOST 25336 atau terbuat dari bahan polimerisasi, cukup untuk menempatkan saringan ke dalamnya.
Pengaturan laboratorium (lihat gambar) terdiri dari botol 1 dan kolom kaca 6 dengan diameter internal (25,0 ± 1,0) mm dan tinggi minimal 600 mm untuk menentukan kapasitas pertukaran dinamis di bawah kondisi regenerasi lengkap ion penukar dan diameter internal (16,0 ± 0,5) mm dan tinggi paling sedikit 850 mm untuk penentuan di bawah kondisi laju aliran tertentu dari zat regenerasi. Filter 7 tipe FKP POR 250 XC menurut GOST 25336 atau perangkat penyaringan lain yang tahan terhadap asam dan alkali, kedap terhadap butiran penukar ion yang lebih besar dari 0,25 mm dan memiliki ketahanan filtrasi rendah, disolder ke bagian bawah kolom. Kolom dihubungkan ke botol menggunakan tabung gelas 3 dan selang karet 4 dengan klem sekrup 5. Untuk mencegah masuknya karbon dioksida dari udara ke dalam larutan natrium hidroksida, tabung kalsium klorida 2 dengan penyerap KhPI-1 dipasang di gabus botol.
Pengaturan laboratorium
Diperbolehkan menggunakan alat ukur lain dengan karakteristik metrologi tidak lebih buruk dari yang ditunjukkan, serta reagen dengan kualitas tidak lebih rendah dari yang ditunjukkan.
3. METODE PENENTUAN KAPASITAS TUKAR DINAMIS DENGAN REGENERASI LENGKAP IONIT
3.1. Mempersiapkan ujian
3.1.1. Persiapan untuk pengujian dilakukan sesuai dengan GOST 10896 dan setelah persiapan, penukar ion disimpan dalam labu tertutup di bawah lapisan air suling.
Kelas resin penukar kation KU-2-8chS dan resin penukar anion kelas AV-1-8chS tidak disiapkan untuk pengujian menurut GOST 10896.
3.1.2. Sampel penukar ion dari labu yang berupa suspensi berair dipindahkan ke dalam silinder berkapasitas 100 cm3 dan lapisan penukar ion dipadatkan dengan cara mengetuk permukaan keras bagian bawah silinder sampai penyusutan berhenti. Volume penukar ion diatur hingga 100 cm3 dan penukar ion dipindahkan ke dalam kolom dengan bantuan air suling, memastikan tidak ada gelembung udara yang masuk di antara butiran penukar ion. Kelebihan air dikeringkan dari kolom, meninggalkan lapisan setinggi 1-2 cm di atas level penukar ion.
3.1.3. Penukar ion dalam kolom dicuci dengan air suling, mengalirkannya dari atas ke bawah dengan laju 1,0 dm/jam. Dalam hal ini, penukar anion dicuci dari alkali (oleh fenolftalein), dan penukar kation dari asam (oleh metil jingga).
3.1.4. Resin anion basa kuat dalam bentuk hidroksil dengan cepat diisi dan dicuci dengan air bebas karbon dioksida.
3.2. Melakukan tes
3.2.1. Penentuan kapasitas pertukaran dinamis penukar ion terdiri dari beberapa siklus, yang masing-masing mencakup tiga operasi berturut-turut - saturasi, regenerasi, pencucian, kondisi yang diberikan dalam tabel.1.
Tabel 1
Kondisi untuk menentukan kapasitas pertukaran dinamis dengan regenerasi lengkap penukar ion
Indikator | kelas ionit | Solusi kerja untuk saturasi penukar ion | Kontrol saturasi | Regenerasi | |||
jenuh | mencuci- | regen- |
|||||
Kapasitas pertukaran dinamis sebelum terobosan () | Dengan kuat- | Kalsium klorida (CaCl)=0,01 mol/dm (0,01 N) | Hingga konsentrasi ion kalsium dalam filtrat (Ca)=0,05 mmol/dm (0,05 mg eq/dm) ditentukan menurut GOST 4151 | Asam klorida, larutan dengan fraksi massa 5% | |||
Dengan kuat- | Natrium klorida (NaCl)=0,01 mol/dm (0,01 N) | Sampai konsentrasi alkali menurun 0,5 mmol / dm (0,5 mg equiv / dm) dibandingkan dengan nilai stabil maksimumnya dalam filtrat [indikator campuran, larutan titrasi, konsentrasi asam klorida (HCl) = 0,01 mol / dm (0,01 N.) ] dan sampai kandungan ion klorin meningkat dibandingkan dengan kandungan stabilnya dalam filtrat (ditentukan menurut GOST 15615) | Natrium hidroksida, larutan dengan fraksi massa 5% | ||||
Lemah- | Sampai asam muncul dalam filtrat (oleh metil oranye) | ||||||
Kapasitas pertukaran dinamis penuh () | Lemah- | Asam klorida (HCl)=0,1 mol/dm (0,1 N) | Sebelum menyamakan konsentrasi filtrat dengan konsentrasi larutan kerja | Natrium hidroksida, larutan dengan fraksi massa 2% | |||
Catatan:
1. Saat menentukan konsentrasi ion Ca menurut GOST 4151
2. Beban spesifik adalah volume larutan yang melewati volume penukar ion dalam 1 jam, misalnya 5 dm / dm h sesuai dengan laju filtrasi di mana 500 cm larutan (8,3 cm / menit) melewati 100 cm penukar ion dalam 1 jam.
3. Laju filtrasi diatur dengan mengukur dalam gelas ukur volume filtrat yang diperoleh selama selang waktu tertentu.
Solusi dan air diumpankan dari atas ke bawah. Ketika penukar anion kelas AN-1 dan AN-2FN jenuh, larutan diumpankan dari bawah ke atas.
3.2.2 Sebelum melakukan operasi saturasi, regenerasi dan pencucian, kolom diisi dengan larutan yang sesuai. Lapisan larutan di atas penukar ion harus (15 ± 3) cm.
3.2.3. Setelah saturasi, regenerasi, dan pencucian, lapisan cairan setinggi 1-2 cm tertinggal di kolom di atas penukar ion.
3.2.4. Kolom dengan penukar ion diisi dengan larutan kerja untuk kelas penukar ion tertentu (lihat Tabel 1) sehingga lapisan larutan di atas penukar ion adalah (15±3) cm, dan laju filtrasi yang sesuai dipilih.
Ketika melewatkan larutan kerja dengan konsentrasi 0,1 mol / dm (0,1 N) melalui kolom dengan penukar ion, filtrat dikumpulkan dalam silinder dengan kapasitas 250 cm 3, pada konsentrasi 0,01 mol / dm (0,01 N) - dalam silinder dengan kapasitas 1000 cm. Pada siklus kejenuhan kedua dan selanjutnya, sebelum munculnya ion dari larutan kerja dalam filtrat (ditentukan setelah siklus pertama), filtrat dikumpulkan dalam porsi 100 dan 250 cm3 , masing-masing, konsentrasi larutan kerja.
3.2.5. Sampel diambil dari setiap bagian filtrat dan saturasinya dikontrol sesuai dengan Tabel 1.
3.2.6. Setelah ion-ion larutan kerja muncul di sebagian filtrat, dihitung volume total filtrat.
3.2.7. Untuk menentukan kapasitas tukar dinamis total, larutan diteruskan sampai konsentrasi filtrat sama dengan konsentrasi larutan kerja. Pengendalian saturasi dalam hal ini dilakukan dengan mentitrasi sampel dengan larutan asam (natrium hidroksida) dengan indikator campuran sampai terjadi perubahan warna.
3.2.8. Sebelum regenerasi, penukar ion di kolom dilonggarkan oleh arus air suling dari bawah ke atas sehingga semua butir penukar ion bergerak. Pelepasan penukar kation KU-1 dan penukar anion AN-1 dan AN-2FN dilakukan sebelum operasi saturasi.
3.2.9. Regenerasi penukar ion dilakukan dengan larutan asam (natrium hidroksida) dengan laju yang ditunjukkan pada Tabel 1. Filtrat dikumpulkan terus-menerus dalam bagian-bagian dengan silinder 250-1000 cm 3, menambahkan 3-4 tetes indikator. Ketika asam (natrium hidroksida) muncul dalam filtrat, konsentrasinya ditentukan di bagian berikutnya. Untuk mengontrol filtrat, sampel diambil dengan pipet atau labu takar dan dititrasi dengan larutan asam (natrium hidroksida) konsentrasi (HCl, HSO) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (NaOH) = 0,5 mol / dm ( 0 .5 n.) dengan adanya indikator
3.2.10. Larutan asam (natrium hidroksida) dilewatkan sampai konsentrasi filtrat sama dengan konsentrasi larutan regenerasi.
3.2.11. Setelah regenerasi, penukar ion dicuci dengan air suling sampai netral dalam hal jingga metil (fenolftalein) pada tingkat yang ditunjukkan pada Tabel 1. Kemudian ion exchanger didiamkan dalam akuades selama 1 jam dan filtratnya diperiksa kembali. Jika filtrat tidak bereaksi netral, penukar ion dicuci kembali.
3.2.12. Penentuan kapasitas tukar dinamis selesai jika dalam dua siklus terakhir diperoleh hasil yang selisihnya tidak melebihi 5% dari hasil rata-rata.
3.2.13. Kapasitas pertukaran dinamis resin penukar anion AV-17-8chS ditentukan pada dua sampel paralel pada siklus saturasi pertama, sebelum munculnya ion-ion larutan kerja dalam filtrat. Filtrat dikumpulkan dalam porsi 250 cm3. Hasilnya diambil sebagai rata-rata aritmatika dari hasil dua penentuan, perbedaan yang diijinkan antara yang tidak melebihi 5% dari hasil rata-rata.
(Amandemen, IUS 3-91).
4. METODE PENENTUAN KAPASITAS TUKAR DINAMIS DENGAN KONSUMSI ZAT REGENERATOR YANG DIBERIKAN
4.1. Mempersiapkan ujian
4.1.1. Ionit, dipilih sesuai dengan paragraf 1.2 dan 1.3, dipisahkan dari fraksi halus dengan pengayakan basah menurut GOST 10900 menggunakan saringan dengan mesh N 0315K.
4.1.2. Resin penukar anion yang disaring ditempatkan dalam gelas kimia, 500 ml larutan natrium hidroksida dengan fraksi massa 4% ditambahkan dan dicampur. Setelah 4 jam, larutan hidroksida dikeringkan, dan penukar anion dicuci dengan air sampai reaksi yang sedikit basa terhadap fenolftalein dan dipindahkan ke kolom, seperti yang ditunjukkan dalam paragraf 3.1.2.
4.1.3. Penukar kation yang disaring dicuci dari suspensi dan kekeruhan dengan air suling dengan dekantasi sampai air pencuci jernih muncul dan dipindahkan ke kolom sesuai dengan ayat 3.1.2.
4.2. Melakukan tes
4.2.1. Penentuan kapasitas tukar dinamis penukar ion sebelum munculnya larutan kerja ion dalam filtrat () terdiri dari beberapa siklus, yang masing-masing mencakup tiga operasi berturut-turut - saturasi, regenerasi, pencucian, kondisi yang diberikan dalam tabel 2. Solusi dan air diumpankan dari atas ke bawah. Ketinggian lapisan cairan di atas tingkat penukar ion diatur seperti yang ditunjukkan dalam paragraf 3.2.2 dan 3.2.3.
Meja 2
Kondisi untuk menentukan kapasitas pertukaran dinamis penukar ion pada laju aliran tertentu dari agen regenerasi
kelas ionit | Regenerasi | Laju konsumsi spesifik regen- | Kontrol pencucian | Solusi kerja untuk saturasi penukar ion | Kontrol saturasi | Kecepatan filtrasi |
||
jahat- | pencucian | reg- |
||||||
Dengan kuat | Hingga konsentrasi sisa asam dalam filtrat, tidak lebih dari | Kalsium klorida (СаСl=0,0035 mol/dm (0,0035 N) | Hingga konsentrasi ion kalsium dalam filtrat lebih dari (Ca)=0,05 mmol/dm | |||||
Lemah- | Asam sulfat, larutan dengan fraksi massa 1% | Sampai tidak adanya ion sulfat dalam filtrat (sampel dengan BaCl dengan adanya HCl) | Natrium Hidroksida (NaOH)=0,0035 mol/dm (0,0035 N) | Hingga konsentrasi dalam filtrat natrium hidroksida (NaOH)=0,1 mmol/dm | ||||
Dengan kuat- | Natrium hidroksida dengan fraksi massa 4% | Hingga konsentrasi sisa natrium hidroksida dalam filtrat, tidak lebih dari (NaOH)=0,2 mmol/dm | Natrium klorida (NaCI)=0,01 mol/dm (0,01 N) | Sampai konsentrasi alkali berkurang (NaOH)=0,7 mmol/dm | ||||
Lemah- | Natrium hidroksida, larutan dengan fraksi massa 4% | Hingga konsentrasi sisa natrium hidroksida dalam filtrat, tidak lebih dari (NaOH) = 0,2 mmol / dm (0,2 mg eq / dm) untuk fenolftalein | Asam klorida (sulfat) (HCl, HSO) \u003d 0,0035 mol / dm (0,0035 N.) | Sampai konsentrasi asam sisa dalam filtrat tidak lebih dari (N)=0,1 mmol/dm (0,1 mg equiv/dm), indikator dicampur, larutan titrasi adalah konsentrasi natrium hidroksida (NaOH)=0,01 mol/dm (0 .01 N.) | ||||
Catatan:
1. Saat menyatakan laju konsumsi spesifik zat regenerasi () dalam gram per mol, kata "mol" berarti massa molar dari ion ekivalen (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, CO, SO
Dll.).
2. Konsumsi aktual bahan regenerasi tidak boleh berbeda dari tingkat yang ditentukan lebih dari 5%.
3. Saat menentukan konsentrasi ion Ca menurut GOST 4151, diperbolehkan menggunakan 2-3 tetes indikator krom biru tua dan titrasi dengan larutan konsentrasi Trilon B (NaHCON 2H2O) = 0,01 mol / dm (0,01
4. Beban spesifik adalah volume larutan yang melewati volume penukar ion dalam 1 jam, misalnya 5 dm / dm h sesuai dengan laju filtrasi di mana 500 cm larutan melewati 100 cm penukar ion dalam 1 jam (8,3 cm/menit) .
5. Laju filtrasi diatur dengan mengukur dalam gelas ukur volume filtrat yang diperoleh selama selang waktu tertentu.
Untuk menghindari gipsum penukar kation, regenerasi dengan asam dan pencucian dari produk regenerasi dilakukan tanpa gangguan, menghindari celah di antara operasi.
Sebelum melakukan setiap siklus berikutnya, penukar ion dilonggarkan oleh aliran air dari bawah ke atas sehingga semua butir penukar ion bergerak.
4.2.2. Solusi regenerasi dilewatkan melalui penukar ion di kolom, yang volumenya () dalam sentimeter kubik dihitung dengan rumus
di mana adalah tingkat konsumsi spesifik zat regenerasi, g/mol (g/g eq);
- kapasitas pertukaran dinamis; pilih sesuai dengan peraturan dan dokumentasi teknis untuk penukar ion tertentu, mol / m (g eq / m); untuk penukar ion tingkat AV-1-8, AN-31 dan EDE-10P, peningkatan nilai kapasitas pertukaran dinamis hingga 3 diperbolehkan untuk regenerasi pertama;
adalah volume sampel penukar ion, cm;
- konsentrasi larutan regenerasi, g/dm.
Jumlah larutan regenerasi diukur pada saluran keluar kolom dengan silinder atau gelas kimia. Kemudian kolom diputus, level larutan di atas penukar ion di kolom diturunkan menjadi 1-2 cm, dan tutup bawah ditutup.
4.2.3. Setelah regenerasi, penukar ion dicuci dengan air suling untuk menghilangkan kelebihan asam (natrium hidroksida) pada tingkat yang ditunjukkan pada Tabel 2.
Ambil sampel filtrat secara berkala dan titrasi dengan larutan natrium hidroksida (asam) konsentrasi (NaOH, HCl, HSO)=0,1 mol/dm (0,1 N) dengan adanya metil jingga (fenolftalein).
Kontrol pencucian sesuai tabel.2.
4.2.4. Setelah pencucian, kolom diisi dengan larutan kerja dan laju kejenuhan diatur sesuai Tabel 2.
Ketika larutan kerja dengan konsentrasi 0,01 mol / dm (0,01 N) dilewatkan melalui kolom, filtrat ditampung dalam silinder berkapasitas 250 ml, pada konsentrasi 0,0035 mol / dm (0,0035 N), sebuah silinder dengan kapasitas 1000 ml digunakan Pada siklus kejenuhan kedua dan berikutnya, sebelum munculnya ion dari larutan kerja dalam filtrat (ditentukan setelah siklus pertama), filtrat dikumpulkan dalam 100 dan 250 ml, masing-masing, konsentrasi larutan kerja.
4.2.5. Untuk mengontrol saturasi, sampel diambil dari sebagian filtrat dan dianalisis sesuai dengan Tabel 2. Jika hasil analisis menunjukkan bahwa tingkat kejenuhan belum mencapai nilai yang ditunjukkan pada Tabel 2, semua sampel filtrat sebelumnya tidak dapat dianalisis.
4.2.6. Setelah ion-ion larutan kerja muncul di sebagian filtrat dalam jumlah yang ditunjukkan pada Tabel 2, saturasi selesai dan volume total filtrat () dan kapasitas tukar dinamis dihitung.
4.2.7. Penukar ion dikenakan regenerasi kedua dan dicuci sesuai dengan paragraf 4.2.2 dan 4.2.3.
Saat menghitung agen regenerasi yang diperlukan untuk siklus kedua, gunakan nilai kapasitas pertukaran dinamis yang diperoleh pada siklus pertama sesuai dengan paragraf 4.2.6.
Sebelum melakukan siklus saturasi berikutnya, konsumsi zat regenerasi dihitung dari nilai kapasitas tukar dinamis yang diperoleh pada siklus sebelumnya.
4.2.8. Penentuan selesai jika, dalam dua siklus terakhir, hasil yang diperoleh, perbedaan yang diijinkan antara yang tidak melebihi 5% dari hasil rata-rata, dengan konsumsi spesifik aktual dari zat regenerasi yang berbeda dari norma yang diberikan tidak lebih dari 5%.
5. MENGOLAH HASILNYA
5.1. Kapasitas tukar dinamis () dalam mol per meter kubik (g eq / m) sebelum munculnya ion dari larutan kerja dalam filtrat dihitung dengan rumus
dimana volume total filtrat yang dilewatkan melalui penukar ion sampai ion-ion larutan kerja muncul, cm;
- volume penukar ion, lihat
5.2. Konsumsi aktual zat regenerasi () dalam gram per mol (g / g eq) ion yang diserap dihitung dengan rumus
di mana adalah volume solusi regenerasi, cm;
- konsentrasi larutan regenerasi, g/dm;
- volume total filtrat yang melewati penukar ion sebelum munculnya ion dari larutan kerja, cm;
- konsentrasi larutan kerja, mol / dm (n.
5.3. Kapasitas pertukaran dinamis total () dalam mol per meter kubik (g eq / m) dihitung dengan rumus
dimana volume total filtrat yang dilewatkan melalui penukar ion sebelum menyamakan konsentrasi filtrat dan larutan kerja, cm;
- konsentrasi larutan kerja, mol / dm (n.);
- volume bagian filtrat setelah munculnya ion dari larutan kerja (terobosan), cm;
- konsentrasi larutan dalam sebagian filtrat setelah munculnya ion-ion larutan kerja (terobosan), mol / dm (n.);
- volume penukar ion,
5.4. Rata-rata aritmatika dari hasil dua siklus terakhir diambil sebagai hasil dari penentuan, selisih yang diijinkan antara yang tidak melebihi ± 5%, dengan probabilitas kepercayaan = 0,95.
Catatan. Ketika menyatakan kapasitas tukar dinamis penukar ion dalam mol per meter kubik, kata "mol" mengacu pada massa molar dari ion yang setara (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, CO, SO, dll.).
Teks dokumen diverifikasi oleh:
publikasi resmi
ionit. Metode penentuan
kapasitas pertukaran: Sat. GOST. -
Moskow: Rumah Penerbit Standar IPK, 2002
pengantar
Kapasitas tukar total resin penukar anion ditentukan oleh netralisasinya dengan larutan HCl atau H2SO4 dalam kondisi statis atau dinamis dan dinyatakan dalam ekivalen per 1 g resin penukar anion kering atau bengkak.
Reaksi pertukaran anion / resin penukar anion A / memiliki bentuk:
A. /OH/ +H /Cl = A.OH.Cl +H2O;
A. /OH/ + H /SO = A.SO +2H2O.
Selain kapasitas tukar, indikator utama kesesuaian penukar anion meliputi: perubahan warna, derajat pembengkakan, kemampuan penuaan, ketidaklarutan dalam air dan pelarut organik, kemudahan regenerasi, kekuatan termal dan mekanik.
Kapasitas tukar total dari berbagai tingkat penukar anion yang digunakan dalam industri gula dapat mencapai 1–10 meq/g. Resin penukar anion berpori makro domestik AV-17-2P yang digunakan untuk larutan gula pemutih memiliki kapasitas pertukaran total 0,1 N. Larutan HCl 3,8 mg-eq/g, dan 0,1 n. Larutan NaCl 3,4 mg-eq/g.
Tujuan analisis - mengevaluasi kualitas resin penukar anion untuk dekolorisasi larutan gula.
Prinsip metode analisis didasarkan pada titrasi larutan asam 0,1 N yang tidak diserap oleh penukar anion. larutan NaOH.
Reagen:
0,1 N larutan HCl dan NaOH.
Perangkat dan bahan:
Kolom kaca dengan diameter 18 mm, tinggi 250 mm, dengan ujung ditarik di bagian bawah, di mana tabung karet dengan klem sekrup dipasang;
corong kaca;
Labu volumetrik untuk 500 cm 3;
Buret untuk titrasi;
Gelas kimia;
resin penukar anion.
Kemajuan definisi
10 g penukar anion yang disiapkan untuk analisis dalam bentuk OH - dipindahkan dengan air ke dalam kolom kaca dengan diameter 18 mm dengan glass wool swab di bagian bawah, dan kelebihan air dikeringkan melalui tabung karet dengan klem sekrup.
Setelah itu, 400 cm 3 0,1 n. Larutan HCl, pertahankan ketinggian larutan di atas lapisan penukar anion sebesar 1 cm, kemudian dicuci dengan air sebanyak dua kali volume penukar anion. Filtrat dan cucian ditampung dalam labu takar dan ditepatkan hingga volume 500 cm 3 . Dipilih dari volume total dalam gelas 50 cm3 dan dititrasi dengan 0,1 N. larutan NaOH.
Perhitungan:
1. Untuk mendapatkan hasil yang sebanding, kapasitas tukar penukar anion dinyatakan dengan cara yang sama seperti penukar kation dalam mg-eq / g penukar ion kering.
Oleh karena itu, jika 1 g penukar anion yang benar-benar kering menyerap
cm3 0,1n. Larutan HCl, dan 1 cm3 larutan ini mengandung 0,1 mg-eq/g, maka total kapasitas tukar resin penukar anion E A dapat dihitung dari rumus
,
di mana E A- kapasitas pertukaran total penukar anion, mg-eq/g penukar ion benar-benar kering;
sebuah- jumlah filtrat yang dikumpulkan untuk titrasi, cm 3 ;
V O - jumlah 0,1 n. Larutan HCl melewati penukar anion, cm3;
Vb- jumlah total filtrat, cm 3 ;
g- jumlah resin penukar anion kering yang diambil untuk menentukan kapasitasnya, g;
W adalah kadar air anionit, %. Ditentukan dengan pengeringan selama 3 jam pada suhu 95-100˚C.
2. Kapasitas penukar anion juga dapat dinyatakan sebagai persentase HCl. Dalam hal ini, pertimbangkan fakta bahwa 1 cm 3 0,1 n. Larutan HCl mengandung 0,0036 g HCl, perhitungan E dilakukan sesuai dengan rumus
6.3. Regenerasi resin penukar ion
pengantar
Resin penukar ion yang digunakan dalam siklus kerja mengalami regenerasi (pemulihan) setelah dicuci dengan air.
Penukar kation direduksi dengan larutan lemah HCl dan HSO
K.Na + H /SO = K.H + Na /SO;
KNa + HCl = KH + NaCl.
Untuk reduksi penukar anion, digunakan larutan lemah NaOH, KOH, NaCl, dll.
A.OH.Cl + Na /OH = A./OH/ + Na /Cl.
Pada akhir siklus regenerasi, keasaman regenerasi dari penukar kation atau alkalinitas regenerasi dari penukar anion harus mendekati keasaman dan alkalinitas solusi regenerasi. Akhir regenerasi ditentukan dengan titrasi.
Tujuan analisis - mengembalikan kapasitas pertukaran penukar ion.
Prinsip metode analisis berdasarkan titrasi larutan regenerasi dari penukar kation 0,1 N. larutan NaOH, dan dari penukar anion - 0,1 n. larutan HCl.
Reagen:
larutan HCl 5%;
larutan NaOH 4%;
0,1 N larutan NaOH;
0,1 N larutan HCl.
Perangkat dan bahan:
Kolom kaca dengan resin penukar kation dan resin penukar anion.
Kemajuan definisi
Setelah resin dicuci dengan air, regenerasi dilakukan di kolom: penukar kation - dengan larutan HCl 5%, dan penukar anion - dengan larutan NaOH 4%, melewatkannya dengan laju 20 cm 3 / menit.
Akhir regenerasi penukar kation ditetapkan dengan titrasi larutan regenerasinya dengan 0,1 N. larutan NaOH, dan penukar anion - 0,1 n. larutan HCl.
Setelah regenerasi, penukar kation dicuci dengan air sampai reaksi netral atau sedikit asam, dan penukar anion - sampai reaksi netral atau sedikit basa.
pertanyaan tes
1. Apa itu pertukaran ion?
2. Apa itu resin penukar ion?
3. Resin penukar ion apa yang digunakan dalam produksi gula?
4. Beritahu kami tentang kapasitas pertukaran statis dan dinamis penukar ion?
5. Apa yang menentukan kapasitas tukar total penukar ion?
6. Dalam satuan apa total kapasitas tukar dinyatakan?
7. Apa tujuan penggunaan penukar ion dalam produksi gula?
8. Berdasarkan prinsip apa penentuan kapasitas tukar total penukar ion?
9. Mengapa resin penukar ion diregenerasi?
10. Pada prinsip apa regenerasi penukar ion didasarkan?
11. Bagaimana akhir dari proses regenerasi penukar ion ditentukan?
Lab #7
Analisis air limbah produksi gula
pengantar
Dalam industri makanan, jumlah terbesar air dikonsumsi oleh pabrik gula. Jika hanya air murni dari reservoir alami yang digunakan untuk kebutuhan tanaman bit gula, tanpa mengembalikan sebagian air limbah ke produksi, maka total konsumsi air industri (segar) akan menjadi 1200-1500% berat bit. Dimungkinkan untuk mengurangi konsumsi air tawar hingga 150-250% berat bit, asalkan air limbah digunakan di banyak area pabrik gula sesuai dengan skema pasokan air yang bersirkulasi. Air artesis hanya digunakan untuk mencuci gula pasir di centrifuge, untuk pemompaan massecuite kristalisasi dan untuk kebutuhan laboratorium pabrik.
Air limbah (limbah) pabrik gula beragam dalam komposisi fisik dan kimia, tingkat pencemaran dan metode pemurnian yang diperlukan. Menurut tingkat polusi, mereka diklasifikasikan menjadi tiga kategori. Setiap kategori dibagi menjadi dua subkelompok: A dan B, di mana air dari subkelompok A lebih baik kualitasnya daripada subkelompok B.
Air limbah dari produksi gula mengandung sejumlah besar bahan organik, dan pengolahannya dalam kondisi alami dikaitkan dengan kesulitan tertentu, membutuhkan luas lahan yang signifikan dan dapat berdampak negatif terhadap lingkungan. Dalam beberapa tahun terakhir, sejumlah metode pengolahan biologis dan peralatan yang sesuai untuk penerapannya telah dikembangkan. Metode pemurnian yang diusulkan saat ini terutama didasarkan pada proses anaerobik dan aerobik untuk penguraian kotoran kotoran dari pabrik gula dan pati.
Teknologi pengolahan air limbah modern terdiri dari pemisahan berurutan pengotor yang terkandung di dalamnya dengan metode mekanis, anaerobik, dan aerobik. Pada saat yang sama, metode anaerobik adalah proses baru dalam teknologi pengolahan air limbah. Proses pemurnian anaerobik membutuhkan pemeliharaan suhu di kisaran 36-38 0 untuk implementasinya, yang terkait dengan konsumsi panas tambahan. Perbedaannya dari metode aerobik yang tersebar luas terutama terletak pada pertumbuhan minimal biosludge dan konversi pengotor yang mengandung karbohidrat menjadi biogas, yang komponen utamanya adalah metana.
Proses aerobik
C 6 H 12 O 6 + O 2 ---- CO 2 + H 2 O + Biopresipitat + Panas (6360 kJ).
proses anaerobik
C 6 H 12 O 6 ---- CH 4 + CO 2 + Biopresipitat + Panas (0,38 kJ).
Metode anaerobik dibagi menjadi empat kelompok utama sesuai dengan jenis reaktor yang digunakan dalam proses pemurnian:
Dengan resirkulasi biosludge (lumpur aktif):
Dengan lapisan sedimen anaerobik dan sedimentasi internalnya;
Dengan pengisi inert untuk biosludge;
Spesial.
Air limbah yang mengalami pengolahan anaerobik harus mengandung sesedikit mungkin kotoran mekanis dan zat yang menghambat proses metanogenik. Fase hidrolisis-asam harus lewat di dalamnya, dan di samping itu, air limbah harus memiliki nilai pH dan suhu tertentu dalam kisaran 36-38 0 .
Diyakini bahwa metode pengolahan anaerobik bermanfaat secara ekonomi untuk air limbah dengan polusi lebih dari 1,2-2,0 g/dm 3 BOD 5 (kebutuhan oksigen biologis). Batas atas polusi tidak dibatasi. Bisa sama dengan 100 g / dm 3 COD (chemical oxygen demand).
Ini termasuk:
A) Kelebihan air tawar dari tangki tekanan, dari pendinginan massecuite dalam mixer massecuite, dari pompa dan instalasi lain dengan suhu di bawah 30 ° C. Perairan ini tidak memerlukan pengolahan untuk kembali berproduksi;
B) Barometrik, amonia dan lain-lain dengan suhu di atas 30°C. Untuk mengembalikan air ini, diperlukan pra-pendinginan dan aerasi.
Untuk air limbah kategori II termasuk air pencuci konveyor dari konveyor hidrolik dan pencuci bit. Untuk menggunakan kembali air ini dalam produksi, pemurnian mekanis awal diperlukan dengan mengendapkan dalam tangki pengendapan khusus.
Untuk air limbah kategori III meliputi: air ampas tebu, endapannya, air bejana, endapan air cuci konveyor, endapan filtrasi cair, rumah tangga, tinja, dan air berbahaya lainnya. Pengolahan air kategori III memerlukan metode pengolahan biologis dan gabungan dalam tangki sedimentasi dan bidang filtrasi yang sesuai.
Di pabrik gula yang ada, indikator utama keseimbangan air berikut (% berat bit) diambil sebagai dasar: asupan air tawar dari reservoir - 164; jumlah air daur ulang kategori I - 898; kategori II -862; air limbah kategori III - 170 atau 110, asalkan suspensi lumpur pencuci konveyor diendapkan dalam tangki pengental vertikal Sh1-POS-3 dan dekantasi dikembalikan ke sirkuit resirkulasi air kategori II.
Untuk pabrik gula bit yang baru dibangun, konsumsi air tawar untuk kebutuhan produksi tidak boleh melebihi 80% berat bit, dan jumlah air limbah industri yang diolah yang dibuang ke badan air alami tidak boleh melebihi 75% berat bit.
Ketika menganalisis kualitas air limbah dan industri, suhu, warna, bau, transparansi, karakteristik sedimen, kandungan padatan tersuspensi, residu kering, pH, alkalinitas total (keasaman), kemampuan teroksidasi, kebutuhan oksigen biokimia (BOD), kebutuhan oksigen kimia ( COD) ditentukan , konsentrasi amonia, nitrat, klorida dan indikator lainnya.
Objektif - menguasai metode pengendalian mutu air industri (segar) dan air limbah.
Bahan VION digunakan untuk memurnikan emisi gas buang ventilasi industri dari komponen terlarut, aerosol asam, dan garam logam berat, di mana bahan tersebut digunakan terutama dalam bentuk kain non-anyaman yang dilubangi dengan jarum.
Proses kerja:
Beratnya 2 gram. penukar kation VION KN-1 (kering). Tuang ke dalam buret. Lewati kolom yang berisi penukar kation larutan awal CuCl 2 (3,6 mmol/l). Selanjutnya, kami merobek sampel 50 ml dengan titrasi. Berdasarkan metodologi (paragraf 3.1), kami menentukan kerapatan optik sampel dan menemukan konsentrasi tembaga. Hasilnya disajikan pada tabel 3.5.
Tabel 3.5
|
, mmol/l |
||||
Kami memplot ketergantungan konsentrasi tembaga dalam filtrat pada volume larutan yang melewati penukar ion.
Beras. 3.4
Proses penyerapan terdiri dari penyerapan lengkap bagian pertama kation oleh penukar kation, dan daerah penyerapan secara bertahap bergerak sepanjang kolom ke outlet. Setelah itu, tiba saatnya, karena kehabisan kapasitas penukar kation, kation mulai meninggalkan kolom. Dapat dilihat dari grafik bahwa konsentrasi tembaga di outlet kolom meningkat secara bertahap dan membentuk kurva berbentuk S, mulai dari konsentrasi nol hingga maksimum. Kurva ini membentang pada konsentrasi garam yang rendah.
Kami menghitung jumlah tembaga yang diserap oleh kolom sampai penukar kation benar-benar jenuh sebagai area gambar yang dibatasi oleh kurva berbentuk S dan konsentrasi maksimum langsung:
n = ?Vi*(Cmaks - Ci) (3)
dimana Vi = 50 ml,
Cmax = 3,6 mmol
n1 = 2,20 mmol.
Hitung kapasitas volumetrik penukar kation:
s1 \u003d n1 / m c \u003d 2,20 / 2 \u003d 1,10 mmol / g. penukar kation.
Pembahasan hasil
Selama pekerjaan eksperimental, kapasitas tukar total dari tiga penukar kation yang berbeda (KU-2-8, KU-1, VION KN-1) ditentukan. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 3.5.
Kapasitas tukar total penukar kation sebanding dengan luas gambar yang dibatasi oleh kurva berbentuk S dan konsentrasi maksimum langsung. Seperti yang terlihat dari gambar 3.5. Kapasitas berbagai penukar ion berbeda dan kurang dari total kapasitas penukar kation yang dinyatakan dalam paspor. Dengan demikian, kapasitas tukar total penukar kation KU-2-8 secara eksperimental ditemukan 28% lebih rendah dari nilai paspor, kapasitas tukar total KU-1 adalah 57% lebih rendah dari nilai paspor, dan POE Penukar kation VION KN-1 lebih rendah 39%. Data ini harus diperhitungkan saat menghitung dan merancang penukar ion dan filter.
