"Chemistry. Grade 10". O.S. Gabrielyan (gdz)

Qualitative analysis ng mga organic compound | Pagtuklas ng carbon, hydrogen at halogens

Karanasan 1. Detection ng carbon at hydrogen sa isang organic compound.
Kondisyon sa trabaho:
Ang aparato ay binuo tulad ng ipinapakita sa Fig. 44 na aklat-aralin. Ibuhos ang isang kurot ng asukal at isang maliit na copper oxide (II) CuO sa test tube. Naglagay sila ng isang maliit na cotton swab sa isang test tube, sa isang lugar sa antas ng dalawang-katlo nito, pagkatapos ay nagbuhos ng kaunting anhydrous copper sulphate CuSO 4 . Ang test tube ay sarado na may cork na may gas outlet tube, upang ang ibabang dulo nito ay ibinaba sa isa pang test tube na may calcium hydroxide Ca(OH) 2 na dating ibinuhos dito. Pinainit ang test tube sa apoy ng burner. Naobserbahan namin ang paglabas ng mga bula ng gas mula sa tubo, ang labo ng tubig ng dayap at ang pagka-asul ng puting CuSO 4 na pulbos.
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4 . 5H2O
Konklusyon: Ang paunang sangkap ay naglalaman ng carbon at hydrogen, dahil ang carbon dioxide at tubig ay nakuha bilang resulta ng oksihenasyon, at hindi sila nakapaloob sa CuO oxidizer.

Karanasan 2. Pagtuklas ng mga halogen
Kondisyon sa trabaho:
Kumuha sila ng tansong wire, baluktot sa dulo gamit ang isang loop na may sipit, calcined ito sa isang apoy hanggang sa isang itim na patong ng tansong oksido (II) CuO nabuo. Pagkatapos ang pinalamig na kawad ay inilubog sa isang solusyon ng chloroform at muling dinala sa apoy ng burner. Napansin namin ang kulay ng apoy sa isang mala-bughaw na kulay, dahil ang mga tansong asin ay nagbibigay kulay sa apoy.
5CuO + 2CHCl 3 \u003d 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu

Mga tampok ng pagsusuri ng mga organikong compound:

• - Ang mga reaksyon sa mga organikong sangkap ay nagpapatuloy nang dahan-dahan sa pagbuo ng mga intermediate na produkto.
• - Ang mga organikong sangkap ay thermolabile, nasusunog kapag pinainit.

Ang pagsusuri sa parmasyutiko ng mga organikong sangkap na panggamot ay batay sa mga prinsipyo ng functional at elemental na pagsusuri.

Functional analysis - pagsusuri ng mga functional na grupo, i.e. mga atomo, grupo ng mga atomo o mga sentro ng reaksyon na tumutukoy sa pisikal, kemikal o pharmacological na katangian ng mga gamot.

Ginagamit ang elemental analysis upang subukan ang pagiging tunay ng mga organikong sangkap na panggamot na naglalaman ng sulfur, nitrogen, phosphorus, halogens, arsenic, at mga metal sa molekula. Ang mga atomo ng mga elementong ito ay matatagpuan sa organoelement medicinal compound sa isang non-ionized na estado; isang kinakailangang kondisyon para sa pagsubok ng kanilang pagiging tunay ay ang paunang mineralization.

Maaari itong maging likido, solid at gas na mga sangkap. Ang mga gaseous at liquid compound ay pangunahing may narcotic effect. Bumababa ang epekto mula sa F - Cl - Br - I. Ang mga derivatives ng Iodine ay pangunahing may antiseptic effect. Komunikasyon C-F; C-I; C-Br; Ang C-Cl ay covalent, samakatuwid, para sa pharmaceutical analysis, ang mga ionic reactions ay ginagamit pagkatapos ng mineralization ng substance.

Ang pagiging tunay ng mga paghahanda ng likido halogen derivatives ng hydrocarbons ay itinatag sa pamamagitan ng mga pisikal na constants (boiling point, density, solubility) at sa pamamagitan ng pagkakaroon ng halogen. Ang pinakalayunin ay ang paraan ng pagtatatag ng pagiging tunay ng pagkakakilanlan ng IR spectra ng gamot at mga karaniwang sample.

Upang patunayan ang pagkakaroon ng mga halogens sa molekula, ang Beilstein test at iba't ibang mga pamamaraan ng mineralization ay ginagamit.

Talahanayan 1. Mga katangian ng halogenated compound

Chloroethyl Aethylii cloridum (INN Ethylchloride)	Fluorotan 1,1,1-trifluoro-2chloro-2-bromoethane (INN Halothane)	Bromocamphor 3-bromo-1,7,7,trimethylbicycloheptanone-2
Ang likido ay transparent, walang kulay, madaling pabagu-bago, na may kakaibang amoy, halos hindi natutunaw sa tubig, nahahalo sa alkohol at eter sa anumang ratio.	Walang kulay na likido, transparent, mabigat, pabagu-bago ng isip, na may katangian na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, nahahalo sa alkohol, eter, chloroform.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal, amoy at lasa, napakahinang natutunaw sa tubig, madaling natutunaw sa alkohol at chloroform.
Bilignostum pro injectionibus Bilignost Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid	Bromisoval 2-bromoisovalerianil-urea
Puting mala-kristal na pulbos, bahagyang mapait na lasa, halos hindi matutunaw sa tubig, alkohol, kloropormo.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal na may bahagyang tiyak na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, natutunaw sa alkohol.

Pagsubok sa Beilstein

Ang pagkakaroon ng halogen ay napatunayan sa pamamagitan ng pag-calcine ng substance sa solid state sa isang tansong wire. Sa pagkakaroon ng mga halogens, ang mga tansong halide ay nabuo, na kulay ang apoy na berde o asul-berde.

Ang mga halogen sa isang organikong molekula ay nakagapos ng isang covalent bond, ang antas ng lakas nito ay nakasalalay sa istrukturang kemikal ng halogen derivative, samakatuwid, ang iba't ibang mga kondisyon ay kinakailangan para sa pag-aalis ng isang halogen upang ilipat ito sa isang ionized na estado. Ang mga nagreresultang halide ions ay natutukoy ng mga conventional analytical reactions.

Chloroethyl

· Paraan ng mineralization - kumukulo na may solusyon sa alkohol ng alkali (ibinigay ang mababang punto ng kumukulo, ang pagpapasiya ay isinasagawa gamit ang isang reflux condenser).

CH 3 CH 2 Cl + KOH c KCl + C 2 H 5 OH

Ang nagreresultang chloride ion ay nakita sa isang solusyon ng silver nitrate sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting curdled precipitate.

Cl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -

Fluorotan

Paraan ng mineralization - pagsasanib sa metal na sodium

F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2

Ang nagreresultang chloride at bromide ions ay nakita na may solusyon ng silver nitrate sa pamamagitan ng pagbuo ng white cheesy at yellowish precipitates.

Ang fluoride ion ay napatunayan ng mga reaksyon:

• - reaksyon sa isang solusyon ng alizarin pula at isang solusyon ng zirconium nitrate, sa pagkakaroon ng F- pulang kulay ay nagiging mapusyaw na dilaw;
• - pakikipag-ugnayan sa mga natutunaw na calcium salts (isang puting precipitate ng calcium fluoride precipitates);
• - Decolorization reaksyon ng iron thiocyanate (pula).
• Kapag idinagdag sa ftorotane conc. H 2 SO 4 , ang gamot ay nasa ilalim na layer.

Bromisoval

Paraan ng mineralization - kumukulo na may alkali (alkaline hydrolysis sa may tubig na solusyon), lumilitaw ang amoy ng ammonia:

· Pagpainit na may conc. sulfuric acid - ang amoy ng isovaleric acid

Bromocamphor

Paraan ng mineralization sa pamamagitan ng pagbabawas ng paraan ng mineralization (na may metallic zinc sa isang alkaline medium)

Ang bromide ion ay natutukoy sa pamamagitan ng reaksyon sa chloramine B.

Bilignost

• · Paraan ng mineralization - pagpainit na may puro sulfuric acid: ang hitsura ng violet vapors ng molecular iodine ay nabanggit.
• · IR spectroscopy - 0.001% na solusyon ng gamot sa 0.1 N sodium hydroxide solution sa hanay mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa l=236 nm.

Iodoform

• Mga pamamaraan ng mineralization:
  • 1) pyrolysis sa isang tuyong test tube, ang mga violet na singaw ng yodo ay inilabas
  • 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
  • 2) pagpainit na may conc. sulpuriko acid
  • 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

Magandang kalidad (kadalisayan ng halogenated hydrocarbons).

Ang magandang kalidad ng chlorethyl at halothane ay sinusuri sa pamamagitan ng pagtatatag ng acidity o alkalinity, ang kawalan o katanggap-tanggap na nilalaman ng mga stabilizer (thymol sa halothane - 0.01%), mga extraneous na organic na impurities, mga impurities ng libreng chlorine (bromine sa halothane), chlorides, bromides, non - pabagu-bago ng isip nalalabi.

• 1) Chloroethyl: 1. Tukuyin ang boiling point at density,
• 2. Hindi tinatanggap na admixture ng ethyl alcohol (reaksyon ng pagbuo ng iodoform)
• 2) Bilignost: 1. Pag-init gamit ang kH 2 SO 4 at ang pagbuo ng violet vapors I 2
• 2. IR spectroscopy
• 3) Fluorotan: 1. IR spectroscopy
• 2. t kumukulo; density; refractive index
• 3. dapat walang mga impurities Cl- at Br-

Hindi ibinigay ang quantitative determination ng chlorethyl GF, ngunit maaari itong gawin sa pamamagitan ng paraan ng argentometry o mercurymetry.

Paraan ng quantitative determination - reverse argentometric titration ayon sa Folhard pagkatapos ng mineralization (tingnan ang reaksyon sa kahulugan ng pagiging tunay).

1. Reaksyon bago ang titration:

pharmaceutical na gamot chloroethyl titration

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

2. Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

• 3. Sa equivalence point:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2>

Paraan ng dami - argentometric Kolthoff titration pagkatapos ng mineralization (mga reaksyon tingnan ang pagkakakilanlan).

• 1. Reaksyon bago ang titration:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

eksaktong halaga brownish pula

2. Reaksyon ng titration:

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

3. Sa equivalence point:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3

pagpapaputi

Bilignost

Ang paraan ng quantitative determination ay hindi direktang iodometry pagkatapos ng oxidative cleavage ng bilignost hanggang iodate kapag pinainit ng isang solusyon ng potassium permanganate sa isang acidic medium, ang labis na potassium permanganate ay inalis na may sodium nitrate, at isang solusyon ng urea ay idinagdag sa pinaghalong upang alisin ang labis. nitrous acid.

Ang titrant ay 0.1 mol/l sodium titsulphate solution, ang indicator ay starch, sa equivalence point, ang pagkawala ng asul na kulay ng starch ay sinusunod.

Skema ng reaksyon:

t; KMnO 4 + H 2 SO 4

RI 6 > 12 IO 3 -

Substituent isolation reaction:

KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 > 3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O

Reaksyon ng titration:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 > 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Iodoform

Ang paraan ng quantitative determination ay reverse argentometric titration ayon kay Folgard pagkatapos ng mineralization.

Mineralisasyon:

CHI 3 + 3AgNO 3 + H 2 O> 3AgI + 3HNO 3 + CO 2

Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

Sa equivalence point:

3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4

Imbakan

Chloroethyl sa mga ampoules sa isang malamig, madilim na lugar, halothane at biggnost sa orange na bote ng salamin sa isang tuyo, malamig, madilim na lugar. Ang Bromocamphor ay nakaimbak sa orange na mga bote ng salamin sa isang malamig, tuyo na lugar.

Ginagamit ang chloroethyl para sa local anesthesia, halothane para sa anesthesia. Ang Bromocamphor ay ginagamit bilang isang pampakalma (minsan upang ihinto ang paggagatas). Ang Bromisoval ay isang hypnotic na gamot, ang bilignost ay ginagamit bilang isang radiopaque substance sa anyo ng isang halo ng mga asing-gamot sa solusyon.

Panitikan

• 1. USSR State Pharmacopoeia / USSR Ministry of Health. - X ed. - M.: Medisina, 1968. - S. 78, 134, 141, 143, 186, 373.537
• 2. State Pharmacopoeia ng USSR Issue. 1. Pangkalahatang pamamaraan ng pagsusuri. Mga materyales sa halamang gamot / Ministri ng Kalusugan ng USSR. - 11th ed., idagdag. - M.: Medisina, 1989. - S. 165-180, 194-199
• 3. Lecture material.
• 4. Chemistry ng parmasyutiko. Sa 2 o'clock: aklat-aralin / V. G. Belikov - ika-4 na ed., binago. at karagdagang - M.: MEDpress-inform, 2007. - S. 178-179, 329-332
• 5. Gabay sa mga pag-aaral sa laboratoryo sa pharmaceutical chemistry. Inedit ni A.P. Arzamastsev, pp. 152-156.

Kalakip 1

Mga artikulo sa pharmacopoeial

Bilignost

Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid

C 20 H 14 I 6 N 2 O 6 M. c. 1139.8

Paglalarawan. Puti o halos puti pinong mala-kristal na pulbos na may bahagyang mapait na lasa.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, 95% na alkohol, eter at chloroform, madaling natutunaw sa mga solusyon ng caustic alkalis at ammonia.

Authenticity. 0.001% na solusyon ng gamot sa 0.1 N. Ang solusyon ng sodium hydroxide sa hanay mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa wavelength na humigit-kumulang 236 nm.

Kapag ang 0.1 g ng gamot ay pinainit ng 1 ml ng puro sulfuric acid, ang mga violet na singaw ng yodo ay inilabas.

Ang kulay ng solusyon. 2 g ng gamot ay natunaw sa 4 ml ng 1 N. sodium hydroxide solution, salain at hugasan ng tubig ang filter upang makakuha ng 10 ml ng filtrate. Ang kulay ng resultang solusyon ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 4b o No. 4c.

Pagsusuri ng hydrogen peroxide. Sa 1 ml ng nagresultang solusyon ay idinagdag 1 ml ng hydrogen peroxide; hindi dapat lumitaw ang labo sa loob ng 10-15 minuto.

Mga compound na may bukas na grupo ng amino. Ang 1 g ng gamot ay inalog na may 10 ml ng glacial acetic acid at sinala. Sa 5 ml ng isang malinaw na filtrate magdagdag ng 3 patak ng 0.1 mol sodium nitrite solution. Pagkatapos ng 5 minuto, ang kulay na lilitaw ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 2g.

Kaasiman. Ang 0.2 g ng gamot ay inalog ng 1 minuto na may tubig na kumukulo (4 beses 2 ml) at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. Titrate ang pinagsamang filtrates! 0.05 n. solusyon ng sodium hydroxide (tagapagpahiwatig - phenolphthalein). Para sa titration, hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.05 N ang dapat gastusin. solusyon ng sodium hydroxide.

Mga klorido. Ang 2 g ng gamot ay inalog ng 20 ML ng tubig at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. 5 ml ng filtrate, na binubuo ng hanggang 10 ml na may tubig, ay dapat pumasa sa chloride test (hindi hihigit sa 0.004% sa pagbabalangkas).

Posporus. Ang 1 g ng gamot ay inilalagay sa isang tunawan ng tubig at inabo hanggang sa makuha ang puting nalalabi. 5 ML ng diluted nitric acid ay idinagdag sa nalalabi at sumingaw sa pagkatuyo, pagkatapos kung saan ang nalalabi sa tunawan ay halo-halong mabuti sa 2 ML ng mainit na tubig at sinala sa isang test tube sa pamamagitan ng isang maliit na filter. Ang crucible at filter ay hugasan ng 1 ml ng mainit na tubig, na kinokolekta ang filtrate sa parehong test tube, pagkatapos ay 3 ml ng ammonium molybdate solution ay idinagdag at iniwan sa loob ng 15 minuto sa isang paliguan sa temperatura na 38--40 °. Ang solusyon sa pagsubok ay maaaring may madilaw na kulay, ngunit dapat manatiling transparent (hindi hihigit sa 0.0001% sa paghahanda).

Iodine monochloride. Ang 0.2 g ng gamot ay inalog ng 20 ML ng tubig at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. Sa 10 ml ng filtrate magdagdag ng 0.5 g ng potassium iodide, 2 ml ng hydrochloric acid at 1 ml ng chloroform. Ang layer ng chloroform ay dapat manatiling walang kulay.

bakal. Ang 0.5 g ng gamot ay dapat pumasa sa iron test (hindi hihigit sa 0.02% sa gamot). Ang paghahambing ay ginawa gamit ang isang pamantayang inihanda mula sa 3.5 ml ng karaniwang solusyon B at 6.5 ml ng tubig.

Ang sulphated ash mula sa 1 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Mabigat na bakal. Ang sulphated ash mula sa 0.5 g ng paghahanda ay dapat pumasa sa pagsubok para sa mabibigat na metal (hindi hihigit sa 0.001% sa paghahanda).

Arsenic. Ang 0.5 g ng paghahanda ay dapat pumasa sa pagsubok para sa arsenic (hindi hihigit sa 0.0001% sa paghahanda).

Ang dami. Humigit-kumulang 0.3 g ng gamot (tumpak na tinimbang) ay inilalagay sa isang 100 ML volumetric flask, dissolved sa 5 ml ng sodium hydroxide solution, nilagyan ng tubig hanggang sa marka at halo-halong. Ang 10 ml ng nagresultang solusyon ay inilalagay sa isang flask na may kapasidad na 250 ml, 5 ml ng isang 5% na solusyon ng potassium permanganate ay idinagdag, at 10 ml ng puro sulfuric acid, 0.5--1 ml, ay maingat na idinagdag kasama ang mga dingding ng prasko, na may pagpapakilos, at iniwan ng 10 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng dahan-dahan, 1 patak bawat 2-3 segundo, na may masiglang pagpapakilos. sodium nitrite solution hanggang ang likido ay maging walang kulay at ang manganese dioxide ay matunaw. Pagkatapos nito, agad na magdagdag ng 10 ml ng isang 10% na solusyon sa urea at pukawin hanggang sa ganap na mawala ang mga bula, habang hinuhugasan ang sodium nitrite mula sa mga dingding ng prasko. Pagkatapos ay idinagdag ang 100 ml ng tubig, 10 ml ng isang sariwang inihanda na solusyon ng potassium iodide sa solusyon, at ang inilabas na yodo ay titrated na may 0.1 N. sodium thiosulfate solution (indicator - starch).

1 ml 0.1 n. ang solusyon ng sodium thiosulfate ay tumutugma sa 0.003166 g C 20 H 14 l 6 N 2 0 6 , na dapat ay hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Listahan B. Sa orange glass jar, protektado mula sa liwanag.

Ahente ng radiopaque.

Iodoform

Triiodomethane

CHI 3 M.v. 393.73

Paglalarawan. Maliit na lamellar na makintab na kristal o pinong-kristal na pulbos ng lemon-dilaw na kulay, matalas na katangian na patuloy na amoy. Volatile na sa ordinaryong temperatura, distilled na may singaw ng tubig. Ang mga solusyon ng gamot ay mabilis na nabubulok mula sa pagkilos ng liwanag at hangin na may paglabas ng yodo.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, bahagyang natutunaw sa alkohol, natutunaw sa eter at chloroform, bahagyang natutunaw sa gliserin. mataba at mahahalagang langis.

Ang pagiging tunay, 0.1 g ng gamot ay pinainit sa isang test tube sa apoy ng burner; ang mga lilang singaw ng yodo ay inilabas.

Natutunaw na punto 116--120° (na may decomposition).

Mga sangkap na pangkulay. Ang 5 g ng gamot ay masiglang inalog sa loob ng 1 minuto na may 50 ML ng tubig at sinala. Ang filtrate ay dapat na walang kulay.

acidity o alkalinity. Sa 10 ML ng filtrate magdagdag ng 2 patak ng bromthymol blue solution. Ang dilaw-berdeng kulay na lumilitaw ay dapat na maging asul mula sa pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.1 N. sodium hydroxide solution o dilaw mula sa pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.05 ml ng 0.1 n. solusyon ng hydrochloric acid.

Halogens. 5 ml ng parehong filtrate, diluted na may tubig sa 10 ml, dapat pumasa sa chloride test (hindi hihigit sa 0.004% sa pagbabalangkas).

mga sulpate. 10 ml ng parehong filtrate ay dapat pumasa sa sulfate test (hindi hihigit sa 0.01% sa pagbabalangkas).

Ang abo mula sa 0.5 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Ang dami. Ang tungkol sa 0.2 g ng gamot (tumpak na tinimbang) ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250--300 ml, natunaw sa 25 o 95% na alkohol, 25 ml ng 0.1 n. silver nitrate solution, 10 ml ng nitric acid at pinainit sa ilalim ng reflux sa isang paliguan ng tubig sa loob ng 30 minuto, na pinoprotektahan ang reaction flask mula sa liwanag. Ang refrigerator ay hugasan ng tubig, 100 ML ng tubig ay idinagdag sa prasko at ang labis na pilak na nitrate ay na-titrated na may 0.1 N. ammonium thiocyanate solution (tagapagpahiwatig - iron ammonium alum).

Sa parallel, magsagawa ng control experiment.

1 ml 0.1 n. silver nitrate solution ay tumutugma sa 0.01312 g ng CHI 3 , na dapat ay hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Sa isang mahusay na saradong lalagyan, protektado mula sa liwanag, sa isang malamig na lugar.

Pagsusuri ng kwalitatibo. Layunin, posibleng pamamaraan. Qualitative chemical analysis ng inorganic at organic substances

May sariling pagsusuri ang kwalitatibo layunin pagtuklas ng ilang mga sangkap o mga bahagi ng mga ito sa nasuri na bagay. Ang pagtuklas ay isinasagawa ng pagkakakilanlan mga sangkap, iyon ay, pagtatatag ng pagkakakilanlan (pagkakapareho) ng AS ng nasuri na bagay at ang kilalang AS ng mga sangkap na tutukuyin sa ilalim ng mga kundisyon ng pamamaraan ng pagsusuri na ginamit. Upang gawin ito, paunang sinusuri ng pamamaraang ito ang mga sangguniang sangkap (Kabanata 2.1), kung saan tiyak na alam ang pagkakaroon ng mga sangkap na tutukuyin. Halimbawa, natagpuan na ang pagkakaroon ng isang parang multo na linya na may wavelength na 350.11 nm sa emission spectrum ng haluang metal, kapag ang spectrum ay nasasabik ng isang electric arc, ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng barium sa haluang metal; ang pagka-bughaw ng isang may tubig na solusyon kapag ang starch ay idinagdag dito ay isang AC para sa pagkakaroon ng I 2 sa loob nito at kabaliktaran.

Palaging nauuna ang qualitative analysis sa quantitative.

Sa kasalukuyan, ang pagsusuri ng husay ay isinasagawa sa pamamagitan ng mga instrumental na pamamaraan: parang multo, chromatographic, electrochemical, atbp. Ang mga pamamaraan ng kemikal ay ginagamit sa ilang mga instrumental na yugto (sample na pagbubukas, paghihiwalay at konsentrasyon, atbp.), ngunit kung minsan gamit ang pagsusuri ng kemikal, maaari kang makakuha ng higit pang mga resulta simple at mabilis, halimbawa, upang maitaguyod ang pagkakaroon ng doble at triple na mga bono sa unsaturated hydrocarbons sa pamamagitan ng pagpasa sa kanila sa pamamagitan ng bromine na tubig o isang may tubig na solusyon ng KMnO 4 . Sa kasong ito, nawawala ang kulay ng mga solusyon.

Ang isang detalyadong qualitative chemical analysis ay ginagawang posible upang matukoy ang elemental (atomic), ionic, molecular (materyal), functional, structural at phase na komposisyon ng mga inorganic at organic na mga sangkap.

Sa pagsusuri ng mga di-organikong sangkap, ang mga pag-aaral ng elemental at ionic ay pangunahing kahalagahan, dahil sapat na ang kaalaman sa komposisyon ng elemental at ionic upang maitatag ang materyal na komposisyon ng mga hindi organikong sangkap. Ang mga katangian ng mga organikong sangkap ay tinutukoy ng kanilang elementong komposisyon, ngunit din sa kanilang istraktura, ang pagkakaroon ng iba't ibang mga functional na grupo. Samakatuwid, ang pagsusuri ng mga organikong sangkap ay may sariling mga detalye.

Kwalitatibong pagsusuri ng kemikal ay batay sa isang sistema ng mga reaksiyong kemikal na katangian ng isang partikular na sangkap - paghihiwalay, paghihiwalay at pagtuklas.

Ang mga sumusunod na kinakailangan ay nalalapat sa mga reaksiyong kemikal sa pagsusuri ng husay.

1. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy halos kaagad.

2. Ang reaksyon ay dapat na hindi maibabalik.

3. Ang reaksyon ay dapat na sinamahan ng panlabas na epekto (AS):

a) isang pagbabago sa kulay ng solusyon;

b) ang pagbuo o paglusaw ng isang namuo;

c) pagpapalabas ng mga gas na sangkap;

d) pangkulay ng apoy, atbp.

4. Ang reaksyon ay dapat na sensitibo at, kung maaari, tiyak.

Ang mga reaksyon na ginagawang posible upang makakuha ng panlabas na epekto sa isang analyte ay tinatawag analitikal , at ang sangkap na idinagdag para dito - reagent . Ang mga analytical na reaksyon na isinasagawa sa pagitan ng mga solid ay tinutukoy bilang " tuyong paraan ", at sa mga solusyon -" basang paraan ».

Kabilang sa mga "dry" na reaksyon ang mga reaksyong ginawa sa pamamagitan ng paggiling ng solidong test substance na may solid reagent, gayundin sa pagkuha ng mga kulay na baso (perlas) sa pamamagitan ng pagsasama ng ilang elemento sa borax.

Mas madalas, ang pagsusuri ay isinasagawa "basa na paraan", kung saan ang analyte ay inililipat sa solusyon. Maaaring maisagawa ang mga reaksyon sa mga solusyon test tube, drip at microcrystalline paraan. Sa test-tube semi-microanalysis, ito ay ginagawa sa mga test tube na may kapasidad na 2-5 cm 3 . Upang paghiwalayin ang mga precipitates, ginagamit ang centrifugation, at ang pagsingaw ay isinasagawa sa mga tasa ng porselana o crucibles. Ang pagtatasa ng drop (N.A. Tananaev, 1920) ay isinasagawa sa mga plato ng porselana o mga piraso ng sinala na papel, na nakakakuha ng mga reaksyon ng kulay sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang patak ng solusyon ng reagent sa isang patak ng solusyon ng isang sangkap. Ang pagsusuri ng microcrystalline ay batay sa pagtuklas ng mga bahagi sa pamamagitan ng mga reaksyon na bumubuo ng mga compound na may katangian na kulay at hugis ng mga kristal na naobserbahan sa ilalim ng mikroskopyo.

Para sa qualitative chemical analysis, lahat ng kilalang uri ng reaksyon ay ginagamit: acid-base, redox, precipitation, complex formation, at iba pa.

Ang pagsusuri ng husay ng mga solusyon ng mga inorganic na sangkap ay nabawasan sa pagtuklas ng mga cation at anion. Para sa paggamit na ito pangkalahatan at pribado mga reaksyon. Ang mga pangkalahatang reaksyon ay nagbibigay ng katulad na panlabas na epekto (AC) na may maraming ions (halimbawa, ang pagbuo ng mga precipitates ng sulfates, carbonates, phosphates, atbp. sa pamamagitan ng mga cation), at mga pribadong reaksyon na may 2-5 ions. Ang mas kaunting mga ion ay nagbibigay ng katulad na AS, mas pinipili (selective) ang reaksyon ay isinasaalang-alang. Ang reaksyon ay tinatawag tiyak kapag pinapayagan nito ang isang ion na matukoy sa presensya ng lahat ng iba pa. Ang tiyak, halimbawa, sa ammonium ion ay ang reaksyon:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Nakikita ang ammonia sa pamamagitan ng amoy o ng asul na kulay ng pulang litmus paper na ibinabad sa tubig at inilagay sa ibabaw ng isang test tube.

Ang pagpili ng mga reaksyon ay maaaring tumaas sa pamamagitan ng pagbabago ng kanilang mga kondisyon (pH) o sa pamamagitan ng paglalagay ng masking. pagtatakip sa mukha ay upang bawasan ang konsentrasyon ng mga nakakasagabal na ion sa solusyon sa ibaba ng limitasyon ng kanilang pagtuklas, halimbawa, sa pamamagitan ng pagbubuklod sa kanila sa mga walang kulay na complex.

Kung ang komposisyon ng nasuri na solusyon ay simple, pagkatapos ay sinusuri ito pagkatapos ng masking fractional paraan. Binubuo ito sa pagtuklas sa anumang pagkakasunud-sunod ng isang ion sa pagkakaroon ng lahat ng iba pa sa tulong ng mga tiyak na reaksyon na isinasagawa sa magkahiwalay na bahagi ng nasuri na solusyon. Dahil kakaunti ang mga partikular na reaksyon, kapag sinusuri ang isang kumplikadong ionic mixture, ginagamit ng isa sistematiko paraan. Ang pamamaraang ito ay batay sa paghihiwalay ng isang halo sa mga grupo ng mga ion na may katulad na mga katangian ng kemikal sa pamamagitan ng pag-convert sa kanila sa mga precipitates gamit ang mga reagents ng grupo, at ang mga reagents ng grupo ay kumikilos sa parehong bahagi ng nasuri na solusyon ayon sa isang tiyak na sistema, sa isang mahigpit na tinukoy na pagkakasunud-sunod. Ang mga precipitates ay pinaghihiwalay mula sa isa't isa (halimbawa, sa pamamagitan ng centrifugation), pagkatapos ay natunaw sa isang tiyak na paraan at isang serye ng mga solusyon ay nakuha, na ginagawang posible upang makita ang isang indibidwal na ion sa bawat isa sa pamamagitan ng isang tiyak na reaksyon dito.

Mayroong ilang mga sistematikong pamamaraan ng pagsusuri, na pinangalanang ayon sa ginamit na mga reagents ng grupo: hydrogen sulfide, acid-base, ammonia-phosphate at iba pa. Ang klasikal na paraan ng hydrogen sulfide ay batay sa paghihiwalay ng mga cation sa 5 grupo sa pamamagitan ng pagkuha ng kanilang mga sulfides o sulfur compound kapag nakalantad sa H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS sa ilalim ng iba't ibang kondisyon.

Ang mas malawak na ginagamit, naa-access at ligtas ay ang paraan ng acid-base, kung saan ang mga cation ay nahahati sa 6 na grupo (Talahanayan 1.3.1.). Ang numero ng pangkat ay nagpapahiwatig ng pagkakasunud-sunod ng pagkakalantad sa reagent.

Talahanayan 1.3.1

Pag-uuri ng mga cation ayon sa paraan ng acid-base

Numero ng pangkat		Reagent ng pangkat	Solubility ng mga compound
	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+		Ang mga chloride ay hindi matutunaw sa tubig
	Ca2+, Sr2+, Ba2+		Ang mga sulfate ay hindi matutunaw sa tubig
	Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Sn 2+ , Si 4+ , ​​​​As		Ang hydroxides ay amphoteric, natutunaw sa labis na alkali
	Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Bi 3+ , Sb 3+ , Sb 5+		Ang mga hydroxide ay hindi matutunaw sa labis na NaOH o NH 3
Numero ng pangkat		Reagent ng pangkat	Solubility ng mga compound
	Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+		Ang mga hydroxides ay natutunaw sa labis na NH 3 sa pagbuo ng mga kumplikadong compound
	Na + , K + , NH 4 +		Ang mga chloride, sulfates, hydroxides ay natutunaw sa tubig

Ang mga anion sa pagsusuri ay karaniwang hindi nakakasagabal sa isa't isa, samakatuwid, ang mga reagents ng grupo ay ginagamit hindi para sa paghihiwalay, ngunit upang suriin ang pagkakaroon o kawalan ng isang partikular na grupo ng mga anion. Walang pare-parehong pag-uuri ng mga anion sa mga pangkat.

Sa pinakasimpleng paraan, maaari silang hatiin sa dalawang grupo na may paggalang sa Ba 2+ ion:

a) pagbibigay ng mataas na natutunaw na mga compound sa tubig: Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - , S 2- , NO 2 2- , NO 3 3- , MnO 4- , CH 3 COO - , ClO 4 - , ClO 3 - , ClO - ;

b) pagbibigay ng mga hindi natutunaw na compound sa tubig: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Ang qualitative chemical analysis ng mga organic substance ay nahahati sa elemental , functional , istruktural at molekular .

Nagsisimula ang pagsusuri sa mga paunang pagsusuri ng organikong bagay. Para sa solids, sukatin ang t matunaw. , para sa likido - t kip o , refractive index. Ang molar mass ay tinutukoy sa pamamagitan ng pagbaba ng t frozen o pagtaas ng t bale, iyon ay, sa pamamagitan ng cryoscopic o ebullioscopic na pamamaraan. Ang isang mahalagang katangian ay ang solubility, batay sa kung saan mayroong mga scheme ng pag-uuri para sa mga organikong sangkap. Halimbawa, kung ang isang sangkap ay hindi natutunaw sa H 2 O, ngunit natutunaw sa isang 5% NaOH o NaHCO 3 na solusyon, kung gayon ito ay nabibilang sa isang pangkat ng mga sangkap na kinabibilangan ng malakas na mga organikong acid, carboxylic acid na may higit sa anim na carbon atoms, phenols na may mga substituent sa ortho at para na mga posisyon, -diketones.

Talahanayan 1.3.2

Mga reaksyon para sa pagkilala ng mga organikong compound

Uri ng koneksyon	Functional group na kasangkot sa reaksyon
Aldehyde		a) 2,4 - dinitrophenylhydrozide b) hydroxylamine hydrochloride c) sodium hydrosulfate
		a) nitrous acid b) benzenesulfonyl chloride
mabangong hydrocarbon		Azoxybenzene at aluminyo klorido
		Tingnan ang aldehyde
unsaturated hydrocarbon	C \u003d C - - C ≡ C -	a) KMnO 4 na solusyon b) Br 2 na solusyon sa CCL 4
Nitro compound		a) Fe (OH) 2 (Mohr's salt + KOH) b) zinc dust + NH 4 Cl c) 20% NaOH solution
		a) (NH 4) 2 b) ZnCl 2 solusyon sa HCl c) iodic acid
		a) FeCl 3 sa pyridine b) bromine na tubig
Simple lang si Ether		a) hydroiodic acid b) bromine na tubig
Ether complex		a) NaOH (o KOH) na solusyon b) hydroxylamine hydrochloride

Nakikita ng pagtatasa ng elemento ang mga elementong kasama sa mga molekula ng mga organikong sangkap (C, H, O, N, S, P, Cl, atbp.). Sa karamihan ng mga kaso, ang organikong bagay ay nabubulok, ang mga produkto ng agnas ay natutunaw, at ang mga elemento sa nagresultang solusyon ay tinutukoy tulad ng sa mga di-organikong sangkap. Halimbawa, kapag ang nitrogen ay nakita, ang sample ay pinagsama sa potassium metal upang bumuo ng KCN, na ginagamot sa FeSO 4 at na-convert sa K 4 . Sa pamamagitan ng pagdaragdag sa huli ng isang solusyon ng Fe 3+ ions, Prussian blue Fe 4 3 - (AC para sa presensya ng N) ay nakuha.

Tinutukoy ng functional analysis ang uri ng functional group. Halimbawa, ang isang reaksyon na may (NH 4) 2 ay maaaring makakita ng alkohol, at sa isang KMnO 4 na solusyon, ang pangunahin, pangalawa at tertiary na alkohol ay maaaring makilala. Ang pangunahing KMnO 4 ay nag-o-oxidize sa aldehydes, nagdidiskulay, na-oxidize ang pangalawang tungo sa mga ketone, bumubuo ng MnO 2, at hindi tumutugon sa mga tertiary (Talahanayan 1.3.2).

Itinatag ng pagsusuri sa istruktura ang pormula ng istruktura ng isang organikong sangkap o ang mga indibidwal na elemento ng istruktura nito (double at triple bond, cycle, at iba pa).

Ang pagsusuri sa molekular ay nagtatatag ng buong sangkap. Halimbawa, ang phenol ay maaaring makita sa pamamagitan ng reaksyon sa FeCl 3 sa pyridine. Mas madalas, ang molecular analysis ay binabawasan sa pagtatatag ng kumpletong komposisyon ng isang compound batay sa data sa elemental, functional, at structural na komposisyon ng substance. Sa kasalukuyan, ang pagsusuri ng molekular ay pangunahing isinasagawa sa pamamagitan ng mga instrumental na pamamaraan.

Kapag kinakalkula ang mga resulta ng pagsusuri, kinakailangan na maingat na isagawa ang mga kalkulasyon. Ang isang mathematical error na ginawa sa mga numerical na halaga ay katumbas ng isang error sa pagsusuri.

Ang mga numerong halaga ay nahahati sa eksakto at tinatayang. Ang tumpak, halimbawa, ay maaaring isama ang bilang ng mga pagsusuri na isinagawa, ang serial number ng elemento sa periodic table, tinatayang - ang mga sinusukat na halaga ng masa o dami.

Ang mga makabuluhang digit ng isang tinatayang numero ay ang lahat ng mga digit nito, maliban sa mga zero sa kaliwa ng decimal point at mga zero sa kanan pagkatapos ng decimal point. Ang mga zero sa gitna ng isang numero ay makabuluhan. Halimbawa, sa numerong 427.205 - 6 na makabuluhang digit; 0.00365 - 3 makabuluhang numero; 244.00 - 3 makabuluhang numero.

Ang katumpakan ng mga kalkulasyon ay tinutukoy ng GOST, OST o TU para sa pagsusuri. Kung ang error sa pagkalkula ay hindi tinukoy nang maaga, dapat itong isipin na na ang konsentrasyon ay kinakalkula hanggang sa ika-4 na makabuluhang figure pagkatapos ng decimal point, ang masa - hanggang sa ika-4 na decimal na lugar pagkatapos ng decimal point, ang mass fraction (porsyento) - hanggang sa hundredths.

Ang bawat resulta ng pagsusuri ay hindi maaaring maging mas tumpak kaysa sa pinapayagan ng mga instrumento sa pagsukat (samakatuwid, sa masa na ipinahayag sa gramo, hindi maaaring higit sa 4-5 decimal na lugar, ibig sabihin, higit sa katumpakan ng analytical na balanse 10 -4 -10 -5 g ).

Ang mga karagdagang numero ay ni-round off ayon sa mga sumusunod na patakaran.

1. Ang huling digit, kung ito ay  4, ay itatapon, kung  5, magdagdag ng isa sa nauna, kung ito ay 5, at mayroong kahit na numero sa harap nito, pagkatapos ay magdagdag ng isa sa nauna, at kung odd, pagkatapos ay ibawas (halimbawa, 12.465  12, 46; 12.475  12.48).

2. Sa mga kabuuan at pagkakaiba ng tinatayang mga numero, kung gaano karaming mga decimal na lugar ang pinananatili gaya ng mayroon sa bilang na may pinakamaliit na bilang ng mga ito, at kapag hinahati at pinarami, hangga't kinakailangan para sa isang ibinigay na sukat (halimbawa, kapag kinakalkula masa gamit ang formula

Bagama't ang V ay sinusukat sa hundredths, ang resulta ay dapat kalkulahin sa 10 -4 -10 -5 g).

3. Kapag tumaas sa isang kapangyarihan, bilang isang resulta, kumuha ng maraming makabuluhang mga numero na mayroon sa bilang na itinaas sa isang kapangyarihan.

4. Sa mga intermediate na resulta, kumuha ng isang decimal na digit nang higit pa sa ayon sa mga panuntunan sa pag-round, at upang suriin ang pagkakasunud-sunod ng mga kalkulasyon, bilugan ang lahat ng mga numero sa unang digit.

Pagproseso ng matematika ng mga resulta ng pagsusuri

Sa alinman sa mga nakalistang yugto ng quantitative analysis, maaaring gumawa ng mga error at, bilang panuntunan, pinapayagan ang mga error, samakatuwid, ang mas kaunting mga yugto ng pagsusuri, mas tumpak ang mga resulta nito.

pagkakamali ang pagsukat ay tumutukoy sa paglihis ng resulta ng pagsukat x i mula sa tunay na halaga ng sinusukat na dami .

Pagkakaiba х i -  =∆х i tinawag ganap na pagkakamali , at saloobin (∆х i /)100% tinawag kamag-anak na pagkakamali .

Ang mga pagkakamali ng mga resulta ng quantitative analysis ay nahahati sa gross (miss), sistematiko at random . Batay sa kanila, ang kalidad ng mga nakuhang resulta ng pagsusuri ay tinasa. Ang mga parameter ng kalidad ay ang mga ito tama, katumpakan, reproducibility at pagiging maaasahan.

Ang resulta ng pagsusuri ay isinasaalang-alang tama , kung ito ay walang gross at sistematikong error, at kung, bilang karagdagan, ang random na error ay pinaliit, kung gayon tumpak, naaayon sa katotohanan. Upang makakuha ng tumpak na mga resulta ng pagsukat, ang mga quantitative determinasyon ay inuulit ng ilang beses (karaniwan ay kakaiba).

Malaking pagkakamali ( misses) ay ang mga na humantong sa isang matalim na pagkakaiba sa resulta ng isang paulit-ulit na pagsukat mula sa iba. Ang mga sanhi ng mga miss ay ang mga gross operational error ng analyst (halimbawa, ang pagkawala ng bahagi ng sediment sa panahon ng pagsasala o pagtimbang nito, hindi tamang pagkalkula o pagtatala ng resulta). Nakikilala ang mga miss sa isang serye ng mga paulit-ulit na pagsukat, kadalasang ginagamit Q-pamantayan. Upang kalkulahin ito, ang mga resulta ay nakaayos sa isang hilera sa pataas na pagkakasunud-sunod: x 1, x 2, x 3,…x n-1, x n. Ang pagdududa ay karaniwang ang una o huling resulta sa row na ito.

Ang Q-criterion ay kinakalkula bilang ang ratio ng ganap na halaga ng pagkakaiba sa pagitan ng kaduda-dudang resulta at ang pinakamalapit dito sa serye sa pagkakaiba sa pagitan ng huli at ng una sa serye. Pagkakaiba x n- x 1 tinawag saklaw ng pagkakaiba-iba.

Halimbawa, kung ang huling resulta sa isang hilera ay nagdududa, kung gayon

Upang matukoy ang isang miss, ang Q na kinakalkula para dito ay inihambing sa tabular na kritikal na halaga na Q mesa ibinigay sa analytical reference na mga libro. Kung Q  Q mesa, pagkatapos ay ang kaduda-dudang resulta ay hindi kasama sa pagsasaalang-alang, kung isasaalang-alang na ito ay isang miss. Ang mga pagkakamali ay dapat kilalanin at itama.

Ang mga sistematikong error ay yaong humahantong sa isang paglihis ng mga resulta ng paulit-ulit na mga sukat sa parehong positibo o negatibong halaga mula sa tunay na halaga. Ang mga ito ay maaaring sanhi ng hindi tamang pagkakalibrate ng mga aparato at instrumento sa pagsukat, mga dumi sa mga reagents na ginamit, mga maling aksyon (halimbawa, pagpili ng isang tagapagpahiwatig) o mga indibidwal na katangian ng analyst (halimbawa, pangitain). Ang mga sistematikong pagkakamali ay maaari at dapat na alisin. Para sa paggamit na ito:

1) pagkuha ng mga resulta ng quantitative analysis sa pamamagitan ng ilang mga pamamaraan na naiiba sa kalikasan;

2) pagbuo ng pamamaraan ng pagsusuri sa mga karaniwang sample, i.e. mga materyales, ang nilalaman ng mga analyte, kung saan ay kilala na may mataas na katumpakan;

3) ang paraan ng mga karagdagan (ang "introduced-found" na paraan).

Mga random na error - ito ang mga humahantong sa hindi gaanong mga paglihis ng mga resulta ng paulit-ulit na mga sukat mula sa totoong halaga para sa mga kadahilanan na ang paglitaw ay hindi maaaring linawin at isinasaalang-alang (halimbawa, pagbabagu-bago ng boltahe sa mains, mood ng analyst, atbp.). Ang mga random na error ay nagdudulot ng scatter sa mga resulta ng paulit-ulit na pagpapasiya na isinasagawa sa ilalim ng magkatulad na mga kondisyon. Tinutukoy ng Scatter reproducibility mga resulta, i.e. pagkuha ng pareho o katulad na mga resulta na may paulit-ulit na pagpapasiya. Ang quantitative na katangian ng reproducibility ay karaniwang lihis S, na matatagpuan sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng matematikal na istatistika. Para sa isang maliit na bilang ng mga sukat (maliit na sample) na may n=1-10

elektibo tawagan ang hanay ng mga resulta ng paulit-ulit na mga sukat. Ang mga resulta mismo ay tinatawag mga pagpipilian sa sampling . Ang kabuuan ng mga resulta ng isang walang katapusang malaking bilang ng mga sukat (sa titration n30) tinatawag na pangkalahatang sample , at ang karaniwang paglihis na kinakalkula mula dito ay tinutukoy ng . Ang standard deviation S() ay nagpapakita sa pamamagitan ng kung anong average na halaga ang mga resulta ng n mga sukat ay lumihis mula sa average na resulta x o true.

Praktikal na gawain No. 1

Mga reagents : paraffin (C 14 H 30

Kagamitan :

Tandaan:

2. Ang halogen sa organikong bagay ay maaaring makita ng reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Ibuhos ang lime water sa receiver tube.

Ikonekta ang test tube na may mixture sa test tube na may gas outlet tube na may takip.

Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

Sindiin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang sa lumitaw ang isang itim na patong dito.

Dalhin ang cooled wire sa pansubok na substansiya at muling dalhin ang spirit lamp sa apoy.

Konklusyon:

bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

Anong kulay ang nagiging apoy ng spirit lamp kapag idinagdag ang solusyon sa pagsubok?

Praktikal na gawain No. 1

"Qualitative analysis ng mga organic compound".

Reagents: paraffin (C 14 H 30 ), tubig ng dayap, tansong oksido (2), dichloroethane, tansong sulpate (2).

Kagamitan : metal stand na may paa, spirit lamp, 2 test tubes, cork na may gas tube, tansong wire.

Tandaan:

Ang carbon at hydrogen ay maaaring makita sa organikong bagay sa pamamagitan ng oksihenasyon nito sa tansong oksido (2).

Ang halogen sa organikong bagay ay maaaring matukoy gamit ang reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Unang yugto ng trabaho: Pagtunaw ng paraffin na may tansong oksido

1. Ipunin ang aparato ayon sa fig. 44 sa pahina 284, para dito, maglagay ng 1-2 g ng copper oxide at paraffin sa ilalim ng test tube, painitin ito.

2nd stage of work: Qualitative determination ng carbon.

1. Ibuhos ang lime water sa receiver tube.

2. Ikonekta ang test tube na may mixture sa test tube na may gas outlet tube na may stopper.

3. Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

Ika-3 yugto ng trabaho: Qualitative determination ng hydrogen.

1. Sa itaas na bahagi ng test tube na may pinaghalong, ilagay ang isang piraso ng cotton wool, paglalagay ng tansong sulpate (2) dito.

Ika-4 na yugto ng trabaho: Kuwalitatibong pagpapasiya ng murang luntian.

1. Siningahin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang lumitaw ang isang itim na patong dito.

2. Ipasok ang pinalamig na wire sa pansubok na substansiya at muling dalhin ang spirit lamp sa apoy.

Konklusyon:

1. bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

2. Anong kulay ang kulay ng apoy ng spirit lamp kapag idinagdag ang solusyon sa pagsubok.

Ang pag-aaral ng organikong bagay ay nagsisimula sa paghihiwalay at paglilinis nito.

1. Pag-ulan

pag-ulan- paghihiwalay ng isa sa mga compound ng isang gas o likido na pinaghalong mga sangkap sa isang namuo, mala-kristal o amorphous. Ang pamamaraan ay batay sa pagbabago ng mga kondisyon ng solvation. Ang epekto ng solvation ay maaaring lubos na mabawasan at ang isang solid ay maaaring ihiwalay sa dalisay nitong anyo sa pamamagitan ng ilang mga pamamaraan.

Isa sa mga ito ay ang pinal (madalas na sinasabi - target) na produkto ay na-convert sa isang tulad-salt compound (simple o kumplikadong asin), kung ito lamang ay may kakayahang acid-base interaction o kumplikadong pagbuo. Kaya, halimbawa, ang mga amin ay maaaring ma-convert sa mga substituted na ammonium salts:

(CH 3) 2 NH + HCl -> [(CH 3) 2 NH 2] + Cl -,

at carboxylic, sulfonic, phosphonic at iba pang mga acid - sa asin sa pamamagitan ng pagkilos ng kaukulang alkalis:

CH 3 COOH + NaOH -> CH 3 COO - Na + + H 2 O;

2CH 3 SO 2 OH + Ba (OH) 2 -> Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 - + H 2 O;

CH 3 P (OH) 2 O + 2AgOH -> Ag (CH 3 PO 3) 2– + 2H 2 O.

Ang mga asin bilang mga ionic compound ay natutunaw lamang sa mga polar solvent (H 2 O, ROH, RCOOH, atbp.). Ang mas mahusay na mga solvent ay pumapasok sa mga interaksyon ng donor-acceptor sa mga salt cation at anion, mas malaki ang enerhiya na inilabas sa panahon ng solvation, at mas mataas ang solubility. . Sa mga non-polar solvent, tulad ng hydrocarbons, petroleum ether (light gasoline), CHCl 3 , CCl 4, atbp., ang mga salts ay hindi natutunaw at nagki-kristal (na-asin) kapag ang mga ito o katulad na mga solvent ay idinagdag sa isang solusyon na parang asin. mga compound. Mula sa mga asing-gamot, ang kaukulang mga base o acid ay madaling ihiwalay sa purong anyo.

Ang mga aldehydes at ketone na hindi mabango, sa pamamagitan ng pagdaragdag ng sodium hydrosulfite, ay nag-kristal mula sa may tubig na mga solusyon sa anyo ng mga matipid na natutunaw na compound.

Halimbawa, ang acetone (CH 3) 2 CO ay nag-kristal mula sa mga may tubig na solusyon na may sodium hydrosulfite NaHSO 3 sa anyo ng isang bahagyang natutunaw na hydrosulfite derivative:

Ang mga aldehydes ay madaling natutunaw sa hydroxylamine upang maglabas ng isang molekula ng tubig:

Ang mga resultang produkto ay tinatawag mga oxime Ang mga ito ay mga likido o solido. Ang mga oxime ay mahinang acidic sa kalikasan, na nagpapakita ng sarili sa katotohanan na ang hydrogen ng hydroxyl group ay maaaring mapalitan ng isang metal, at sa parehong oras ang mga ito ay mahina ang pangunahing likas, dahil ang mga oxime ay pinagsama sa mga acid. , na bumubuo ng mga asin tulad ng mga ammonium salt.

Kapag pinakuluan na may dilute acids, nangyayari ang hydrolysis, habang ang aldehyde ay inilabas at ang hydroxylamine salt ay nabuo:

Kaya, ang hydroxylamine ay isang mahalagang reagent na ginagawang posible na ihiwalay ang mga aldehydes sa anyo ng mga oxime mula sa mga paghahalo sa iba pang mga sangkap kung saan ang hydroxylamine ay hindi tumutugon. Maaari ding gamitin ang mga oxime upang linisin ang mga aldehydes.

Tulad ng hydroxylamine, ang hydrazine H 2 N–NH 2 ay tumutugon sa aldehydes; ngunit dahil mayroong dalawang pangkat ng NH 2 sa molekula ng hydrazine, maaari itong tumugon sa dalawang molekula ng aldehyde. ang produkto ng pagpapalit ng isang hydrogen atom sa isang hydrazine molecule ng isang phenyl group C 6 H 5:

Ang mga produkto ng reaksyon ng aldehydes na may phenylhydrazine ay tinatawag phenylhydrazones.Ang phenylhydrazones ay likido at solid, sila ay nag-kristal nang maayos. Kapag pinakuluan ng mga dilute acid, tulad ng mga oxime, sumasailalim sila sa hydrolysis, bilang isang resulta kung saan nabuo ang isang libreng aldehyde at isang phenylhydrazine salt:

Kaya, ang phenylhydrazine, tulad ng hydroxylamine, ay maaaring magsilbi upang ihiwalay at linisin ang mga aldehydes.

Minsan ang isa pang hydrazine derivative ay ginagamit para sa layuning ito, kung saan ang hydrogen atom ay pinapalitan hindi ng isang phenyl group, ngunit ng isang H 2 N–CO group. Ang naturang hydrazine derivative ay tinatawag na NH 2 –NH–CO–NH 2 semicarbazide. Ang mga produkto ng condensation ng aldehydes na may semicarbazide ay tinatawag mga semicarbazone:

Ang mga ketones ay madaling mag-condense sa hydroxylamine upang bumuo ng mga ketoxime:

Sa phenylhydrazine, ang mga ketone ay nagbibigay ng phenylhydrazones:

at may semicarbazide - semicarbazones:

Samakatuwid, ang hydroxylamine, phenylhydrazine, at semicarbazide ay ginagamit para sa paghihiwalay ng mga ketone mula sa mga mixtures at para sa kanilang paglilinis sa parehong lawak tulad ng para sa paghihiwalay at paglilinis ng mga aldehydes. Siyempre, imposibleng paghiwalayin ang mga aldehydes mula sa mga ketone sa pamamagitan ng pamamaraang ito.

Ang mga alkynes na may terminal na triple bond ay nakikipag-ugnayan sa isang ammonia solution ng Ag 2 O at nahiwalay sa anyo ng mga silver alkynides, halimbawa:

2(OH) - + HC=CH -> Ag–C=C–Ag + 4NH 3 + 2H 2 O.

Ang mga panimulang aldehydes, ketone, at alkynes ay madaling mabukod mula sa mahinang natutunaw na mga produkto ng pagpapalit sa purong anyo.

2. Pagkikristal

Mga pamamaraan ng crystallization paghihiwalay ng mga mixtures at malalim na paglilinis ng mga sangkap ay batay sa pagkakaiba sa komposisyon ng mga phase na nabuo sa panahon ng bahagyang pagkikristal ng matunaw, solusyon, gas phase. Ang isang mahalagang katangian ng mga pamamaraang ito ay ang equilibrium, o thermodynamic, separation factor, na katumbas ng ratio ng mga konsentrasyon ng mga bahagi sa mga yugto ng equilibrium - solid at likido (o gas):

saan x at y ay ang mga mole fraction ng bahagi sa solid at likido (o gas) na mga phase, ayon sa pagkakabanggit. Kung ang x<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, k 0 = x / y. Sa totoong mga kondisyon, ang ekwilibriyo ay karaniwang hindi naabot; ang antas ng paghihiwalay sa isang pagkikristal ay tinatawag na epektibong kadahilanan ng paghihiwalay k, na laging mas mababa k 0 .

Mayroong ilang mga paraan ng pagkikristal.

Kapag naghihiwalay ng mga mixtures sa pamamaraan direksyon na pagkikristal ang lalagyan na may paunang solusyon ay dahan-dahang gumagalaw mula sa heating zone patungo sa cooling zone. Ang pagkikristal ay nangyayari sa hangganan ng mga zone, na ang harap ay gumagalaw sa bilis ng lalagyan.

Upang paghiwalayin ang mga sangkap na may katulad na mga katangian, ginagamit ito pagkatunaw ng zone ang mga ingot na nililinis ng mga dumi sa isang pahabang lalagyan, na dahan-dahang gumagalaw kasama ang isa o higit pang mga heater. Ang seksyon ng ingot sa heating zone ay natutunaw, at muling nag-kristal sa labasan mula dito. mga materyales (Ge, Si, atbp.).

Countercurrent column crystallization ay ginawa sa isang haligi, sa itaas na bahagi kung saan mayroong isang cooling zone, kung saan ang mga kristal ay bumubuo, at sa ibabang bahagi ay may heating zone, kung saan ang mga kristal ay natutunaw. Ang mga kristal sa haligi ay inilipat sa pamamagitan ng gravity o paggamit, halimbawa, isang turnilyo sa direksyon na kabaligtaran sa paggalaw ng likido Ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na produktibidad at mataas na ani ng mga purified na produkto.Ginagamit ito sa paggawa ng purong naphthalene, benzoic acid, caprolactam, fatty acid fractions, atbp.

Upang paghiwalayin ang mga mixture, patuyuin at linisin ang mga sangkap sa solid-gas system, sublimation (sublimation) at desublimation.

Ang sublimation ay nailalarawan sa pamamagitan ng isang malaking pagkakaiba sa mga kondisyon ng balanse para sa iba't ibang mga sangkap, na ginagawang posible na paghiwalayin ang mga multicomponent system, lalo na, kapag nakakuha ng mga sangkap na may mataas na kadalisayan.

3. Pagbunot

Extraction- isang paraan ng paghihiwalay batay sa pumipili na pagkuha ng isa o higit pang mga bahagi ng pinag-aralan na pinaghalong gamit ang mga organikong solvent - mga extractant. Bilang panuntunan, ang pagkuha ay nauunawaan bilang proseso ng pamamahagi ng solute sa pagitan ng dalawang hindi mapaghalo na mga phase ng likido, bagama't sa pangkalahatang kaso, isa ng mga phase ay maaaring solid (extraction mula sa solids) o gaseous. Samakatuwid, ang mas tumpak na pangalan ng pamamaraan ay liquid-liquid extraction, o simpleng pagkuha ng likido.Karaniwan sa analytical chemistry, ang pagkuha ng mga substance mula sa isang may tubig na solusyon gamit ang mga organic solvents ay ginagamit.

Ang distribusyon ng substance X sa pagitan ng aqueous at organic phase sa ilalim ng mga kondisyon ng equilibrium ay sumusunod sa distribution equilibrium law. Ang pare-pareho ng equilibrium na ito, na ipinahayag bilang ratio sa pagitan ng mga konsentrasyon ng mga sangkap sa dalawang yugto:

K= [X] org / [X] tubig,

sa isang naibigay na temperatura mayroong isang pare-pareho ang halaga, depende lamang sa likas na katangian ng sangkap at parehong mga solvents.Ang halagang ito ay tinatawag pare-pareho ang pamamahagi.Tinatayang, maaari itong matantya mula sa ratio ng solubility ng substance sa bawat solvents.

Ang yugto kung saan dumaan ang na-extract na bahagi pagkatapos ng pagkuha ng likido ay tinatawag katas; ang bahaging naubos ng bahaging ito, raffinate.

Sa industriya, pinakakaraniwan ang countercurrent multistage extraction. Ang kinakailangang bilang ng mga yugto ng paghihiwalay ay karaniwang 5–10, at para sa mahirap na paghiwalayin na mga compound, hanggang 50–60. Kasama sa proseso ang ilang tipikal at espesyal na operasyon. mga dumi at pag-alis ng mechanically entrapped stock solution) at muling pagkuha, ibig sabihin, ang pagbabalik ng na-extract na compound sa aqueous phase para sa layunin ng karagdagang pagproseso nito sa isang may tubig na solusyon o paulit-ulit na pagdalisay ng pagkuha. Ang mga espesyal na operasyon ay nauugnay, halimbawa, na may pagbabago sa estado ng oksihenasyon ng mga pinaghiwalay na bahagi.

Single-stage liquid extraction, epektibo lamang sa napakataas na halaga ng distribution constant K ay pangunahing ginagamit para sa mga layuning analitikal.

Apparatus para sa pagkuha ng likido - mga extractor- maaaring may tuloy-tuloy (columns) o stepped (mixer-settlers) phase contact.

Dahil sa panahon ng pagkuha ay kinakailangan upang masinsinang paghaluin ang dalawang hindi mapaghalo na likido, ang mga sumusunod na uri ng mga haligi ay pangunahing ginagamit: pulsating (na may reciprocating paggalaw ng likido), vibrating (na may vibrating plate pack), rotary disk (na may isang pakete ng mga disk na umiikot sa isang karaniwang baras), atbp. d.

Ang bawat yugto ng mixer-settler ay may mixing at settling chamber. Ang paghahalo ay maaaring mekanikal (mixer) o pulsating; multistage ay nakakamit sa pamamagitan ng pagkonekta ng kinakailangang bilang ng mga seksyon sa isang cascade. Ang mga seksyon ay maaaring tipunin sa isang karaniwang pabahay (mga box extractor). Ang mga centrifugal apparatus ay nangangako para sa pagproseso ng malalaking daloy.

Ang mga pakinabang ng pagkuha ng likido ay mababa ang mga gastos sa enerhiya (walang mga phase transition na nangangailangan ng supply ng enerhiya mula sa labas); ang posibilidad ng pagkuha ng mataas na dalisay na mga sangkap; buong automation ng proseso.

Ang liquid extraction ay ginagamit, halimbawa, upang ihiwalay ang magaan na aromatic hydrocarbons mula sa petrolyo feedstocks.

Pagkuha ng isang substance na may solvent mula sa solid phase kadalasang ginagamit sa organikong kimika upang kunin ang mga natural na compound mula sa mga biological na bagay: chlorophyll mula sa berdeng dahon, caffeine mula sa masa ng kape o tsaa, alkaloid mula sa mga materyales ng halaman, atbp.

4. Distillation at pagwawasto

Ang distillation at rectification ay ang pinakamahalagang pamamaraan para sa paghihiwalay at paglilinis ng mga likidong mixtures, batay sa pagkakaiba sa komposisyon ng likido at ang singaw na nabuo mula dito.

Ang distribusyon ng mga pinaghalong sangkap sa pagitan ng likido at singaw ay tinutukoy ng halaga ng relatibong pagkasumpungin α:

aik= (yi/ xi) : (yk / xk),

saan xi at xk,yi at yk ay ang mga mole fraction ng mga sangkap i at k ayon sa pagkakabanggit sa likido at ang singaw na nabuo mula dito.

Para sa isang solusyon na binubuo ng dalawang bahagi,

saan x at y ay ang mga mole fraction ng pabagu-bago ng isip na bahagi sa likido at singaw, ayon sa pagkakabanggit.

Distillation(distillation) ay isinasagawa sa pamamagitan ng bahagyang pagsingaw ng likido at kasunod na paghalay ng singaw. Bilang resulta ng distillation, ang distilled fraction ay distillate- ay pinayaman sa isang mas pabagu-bago ng isip (mababang kumukulo) na bahagi, at ang non-distilled na likido - Nalalabi sa VAT- hindi gaanong pabagu-bago (high-boiling). Ang distillation ay tinatawag na simple kung ang isang fraction ay distilled off mula sa inisyal na mixture, at fractional (fractional) kung ilang fraction ang distilled off.

Matukoy ang pagkakaiba sa pagitan ng maginoo at molecular distillation. maginoo distillation ay isinasagawa sa gayong mga presyon kapag ang ibig sabihin ng libreng landas ng mga molekula ay maraming beses na mas mababa kaysa sa distansya sa pagitan ng mga ibabaw ng likidong pagsingaw at singaw na paghalay. Molecular distillation isinasagawa sa napakababang presyon (10 -3 - 10 -4 mm Hg), kapag ang distansya sa pagitan ng mga ibabaw ng likidong pagsingaw at paghalay ng singaw ay naaayon sa libreng landas ng mga molekula.

Ginagamit ang conventional distillation para linisin ang mga likido mula sa mga low-volatile na impurities at para paghiwalayin ang mga mixture ng mga component na malaki ang pagkakaiba sa relative volatility. Ang molecular distillation ay ginagamit upang paghiwalayin at linisin ang mga mixture ng low-volatile at thermally unstable na substance, halimbawa, kapag naghihiwalay ng mga bitamina mula sa langis ng isda, langis ng gulay.

Kung ang kamag-anak na pagkasumpungin α ay mababa (mababa ang kumukulo na mga bahagi), pagkatapos ay ang paghihiwalay ng mga mixtures ay isinasagawa sa pamamagitan ng paraan ng pagwawasto. Pagwawasto- paghihiwalay ng mga pinaghalong likido sa halos purong mga bahagi o mga praksyon na naiiba sa mga punto ng kumukulo. Para sa pagwawasto, kadalasang ginagamit ang mga kagamitan sa hanay, kung saan ang bahagi ng condensate (plema) ay ibinalik para sa patubig sa itaas na bahagi ng haligi. Sa kasong ito, maraming kontak ang ginagawa sa pagitan ng mga daloy ng likido at mga bahagi ng singaw. Ang pagmamaneho Ang puwersa ng pagwawasto ay ang pagkakaiba sa pagitan ng aktwal at equilibrium na mga konsentrasyon ng mga bahagi sa bahagi ng singaw, na tumutugma sa ibinigay na komposisyon ng bahagi ng likido. Ang sistema ng singaw-likido ay nagsisikap na makamit ang isang estado ng balanse, bilang isang resulta kung saan ang singaw sa pakikipag-ugnay na may likido ay pinayaman ng pabagu-bago ng isip (mababang kumukulo) na mga bahagi, at ang likido ay pinayaman ng mababang pabagu-bago (high-boiling) na mga bahagi. Dahil ang likido at singaw ay lumipat patungo sa isa't isa (countercurrent), na may sapat na taas ng haligi sa itaas na bahagi nito, halos purong pabagu-bago ng isip na bahagi ang maaaring makuha.

Maaaring isagawa ang pagwawasto sa atmospheric o mataas na presyon, gayundin sa ilalim ng mga kondisyon ng vacuum. ng mga thermally unstable substance.

Ayon sa kanilang disenyo, ang mga distillation apparatus ay nahahati sa nakaimpake, hugis ulam at umiinog na pelikula.

Ang pagwawasto ay malawakang ginagamit sa industriya para sa paggawa ng gasolina, kerosene (pagwawasto ng langis), oxygen at nitrogen (pagwawasto ng hangin sa mababang temperatura), para sa paghihiwalay at malalim na paglilinis ng mga indibidwal na sangkap (ethanol, benzene, atbp.).

Dahil ang mga organikong sangkap ay higit sa lahat ay hindi matatag sa thermal, bilang isang panuntunan, ginagamit ang mga ito para sa malalim na paglilinis. naka-pack na mga haligi ng paglilinis, na tumatakbo sa vacuum. Minsan, upang makakuha ng napakadalisay na mga organikong sangkap, ginagamit ang mga rotary-film na column, na may napakababang hydraulic resistance at isang maikling oras ng paninirahan ng produkto sa mga ito. Bilang panuntunan, ang pagwawasto sa kasong ito ay isinasagawa sa isang vacuum.

Ang pagwawasto ay malawakang ginagamit sa pagsasanay sa laboratoryo para sa malalim na paglilinis ng mga substansiya. (constancy of the boiling point). Para sa layuning ito, gumagamit din sila ng mga espesyal na device - ebulliometers.

5. Chromatography

Chromatography ay isang paraan ng paghihiwalay, pagsusuri at pag-aaral ng physico-chemical ng mga substance. Ito ay batay sa pagkakaiba sa mga bilis ng paggalaw ng mga zone ng konsentrasyon ng mga pinag-aralan na bahagi, na gumagalaw sa daloy ng mobile phase (eluent) kasama ang nakatigil na layer, at ang mga pinag-aralan na compound ay ipinamamahagi sa pagitan ng parehong mga phase.

Sa gitna ng lahat ng magkakaibang pamamaraan ng chromatography, na sinimulan ni M.S. Tsvet noong 1903, ay ang adsorption mula sa gas o likidong bahagi sa isang solid o likidong interface.

Sa organikong kimika, ang mga sumusunod na uri ng chromatography ay malawakang ginagamit para sa layunin ng paghihiwalay, paglilinis at pagkakakilanlan ng mga sangkap: column (adsorption); papel (pamamahagi), manipis na layer (sa isang espesyal na plato), gas, likido at gas-likido.

Sa mga uri ng chromatography na ito, dalawang yugto ang nakikipag-ugnayan - ang isa ay hindi kumikibo, nag-adsorb at nag-desorbing ng analyte, at ang isa pang mobile, na kumikilos bilang isang carrier ng sangkap na ito.

Karaniwan ang nakatigil na yugto ay isang sorbent na may nabuong ibabaw; mobile phase - gas (gas chromatography) o likido (liquid chromatography).Ang daloy ng mobile phase ay sinasala sa pamamagitan ng sorbent layer o gumagalaw sa kahabaan ng layer na ito. gas liquid chromatography ang mobile phase ay isang gas, at ang stationary phase ay isang likido na karaniwang nakadeposito sa isang solidong carrier.

Ang gel permeation chromatography ay isang variant ng liquid chromatography kung saan ang stationary phase ay isang gel. (Pinapayagan ng pamamaraan ang paghihiwalay ng mga macromolecular compound at biopolymer sa malawak na hanay ng mga molecular weight.) Ang pagkakaiba sa equilibrium o kinetic distribution ng mga bahagi sa pagitan ng mobile at stationary na mga phase ay isang kinakailangang kondisyon para sa kanilang chromatographic separation.

Depende sa layunin ng proseso ng chromatographic, ang analytical at preparative chromatography ay nakikilala. Analitikal ay idinisenyo upang matukoy ang qualitative at quantitative na komposisyon ng pinaghalong pinag-aaralan.

Ang Chromatography ay karaniwang isinasagawa gamit ang mga espesyal na instrumento - mga chromatograph, ang mga pangunahing bahagi nito ay ang chromatographic column at ang detector. Sa sandali ng sample injection, ang nasuri na timpla ay matatagpuan sa simula ng chromatographic column. Sa ilalim ng pagkilos ng mobile phase flow, ang mga bahagi ng mixture ay nagsisimula sa gumagalaw sa kahabaan ng column sa iba't ibang bilis, at ang well-sorbed na mga bahagi ay gumagalaw nang mas mabagal sa kahabaan ng sorbent layer. Ang detector sa labasan mula sa column ay awtomatikong patuloy na tinutukoy ang mga konsentrasyon ng mga pinaghiwalay na compound sa mobile phase. Ang signal ng detector ay karaniwang naitala ng isang chart recorder.Ang resultang diagram ay tinatawag chromatogram.

Preparative chromatography kasama ang pagbuo at paggamit ng mga chromatographic na pamamaraan at kagamitan para sa pagkuha ng napakadalisay na mga sangkap na naglalaman ng hindi hihigit sa 0.1% na mga impurities.

Ang isang tampok ng preparative chromatography ay ang paggamit ng mga chromatographic column na may malaking panloob na diameter at mga espesyal na aparato para sa paghihiwalay at pagkolekta ng mga bahagi. kilo. Ang mga natatanging pang-industriya na aparato na may mga haligi na 0.5 m ang lapad ay nilikha upang makagawa ng ilang tonelada ng sangkap taun-taon.

Ang mga pagkalugi ng sangkap sa mga column ng paghahanda ay maliit, na nagbibigay-daan sa paghahanda ng chromatography na malawakang magamit upang paghiwalayin ang maliliit na halaga ng mga kumplikadong sintetiko at natural na pinaghalong. Gas preparative chromatography ginagamit upang makagawa ng napakadalisay na hydrocarbon, alkohol, carboxylic acid at iba pang mga organikong compound, kabilang ang mga chlorine compound; likido- para sa paggawa ng mga gamot, polimer na may makitid na pamamahagi ng timbang ng molekular, mga amino acid, protina, atbp.

Ang ilang mga pag-aaral ay nagsasaad na ang halaga ng mga produktong may mataas na kadalisayan na nakuha sa pamamagitan ng chromatography ay mas mababa kaysa sa mga pinadalisay sa pamamagitan ng distillation. Samakatuwid, ipinapayong gumamit ng chromatography para sa pinong paglilinis ng mga sangkap na dati nang pinaghiwalay ng distillation.

2. Elemental qualitative analysis

Ang qualitative elemental analysis ay isang hanay ng mga pamamaraan na nagbibigay-daan sa iyong itatag kung anong mga elemento ang binubuo ng isang organic compound. Upang matukoy ang elemental na komposisyon, ang organikong bagay ay unang na-convert sa mga inorganic na compound sa pamamagitan ng oksihenasyon o mineralization (pagsasama sa mga alkali metal), na pagkatapos ay sinusuri ng maginoo na analytical na pamamaraan.

Ang dakilang tagumpay ni A. L. Lavoisier bilang isang analytical chemist ay ang paglikha elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap(ang tinatawag na CH-analysis). Sa oras na ito, mayroon nang maraming mga pamamaraan para sa gravimetric analysis ng mga inorganic na sangkap (mga metal, mineral, atbp.), ngunit hindi pa rin nila alam kung paano pag-aralan ang mga organikong sangkap sa ganitong paraan. Ang analytical chemistry ng oras na iyon ay malinaw na "limping on one leg"; Sa kasamaang palad, ang kamag-anak na lag sa likod ng pagsusuri ng mga organikong compound, at lalo na ang lag sa likod ng teorya ng naturang pagsusuri, ay nararamdaman kahit ngayon.

Sa pagharap sa mga problema ng organic analysis, A. L. Lavoisier, una sa lahat, ay nagpakita na ang lahat ng mga organikong sangkap ay naglalaman ng oxygen at hydrogen, marami ang naglalaman ng nitrogen, at ang ilan ay naglalaman ng sulfur, phosphorus o iba pang mga elemento. ang mga elementong ito, pangunahin ang mga pamamaraan para sa tumpak na pagtukoy ng carbon at hydrogen. Upang makamit ang layuning ito, iminungkahi ni A. L. Lavoisier ang pagsunog ng timbang na mga bahagi ng sangkap ng pagsubok at pagtukoy sa dami ng carbon dioxide na inilabas (Fig. 1). Kasabay nito, batay siya sa dalawa sa kanyang mga obserbasyon: 1) ang carbon dioxide ay nabuo sa panahon ng pagkasunog ng anumang organikong bagay; 2) ang carbon dioxide ay hindi nakapaloob sa mga paunang sangkap, ito ay nabuo mula sa carbon, na bahagi ng anumang organikong sangkap. Ang mga unang bagay ng pagsusuri ay pabagu-bago ng isip na mga organikong sangkap - mga indibidwal na compound tulad ng ethanol.

kanin. 1. Ang unang device ni A. L. Lavoisier para sa pagsusuri ng organic

mga sangkap sa pamamagitan ng pagsunog

Upang magarantiya ang kadalisayan ng eksperimento, ang mataas na temperatura ay ibinigay hindi ng anumang gasolina, ngunit sa pamamagitan ng sinag ng araw na nakatutok sa sample sa pamamagitan ng isang malaking lens. Ang sample ay sinunog sa isang hermetically sealed installation (sa ilalim ng isang glass bell) sa isang kilalang dami ng oxygen, ang carbon dioxide na inilabas ay hinihigop at tinimbang.Ang masa ng tubig ay natukoy na hindi direktang paraan.

Para sa elemental na pagsusuri ng mga low-volatile compound, si A. L. Lavoisier ay nagmungkahi ng mas sopistikadong pamamaraan. Sa mga pamamaraang ito, ang isa sa mga pinagmumulan ng oxygen na kinakailangan para sa sample na oksihenasyon ay mga metal oxide, kung saan ang nasunog na sample ay premixed (halimbawa, lead(IV) oxide). Ang pamamaraang ito ay ginamit nang maglaon sa maraming paraan ng elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap, kadalasan ay nagbibigay ito ng magagandang resulta. Gayunpaman, ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng Lavoisier CH ay masyadong mahaba at, bukod dito, hindi nila pinapayagan ang isa na tumpak na matukoy ang nilalaman ng hydrogen: ang direktang pagtimbang ng nabuong tubig ay hindi natupad.

Ang pamamaraan ng CH-analysis ay pinahusay noong 1814 ng mahusay na Swedish chemist na si Jens Jakob Berzelius. Ngayon ang sample ay sinunog hindi sa ilalim ng takip ng salamin, ngunit sa isang pahalang na tubo na pinainit mula sa labas, kung saan ang hangin o oxygen ay dumaan. Ang mga asin ay idinagdag sa sample upang mapadali ang proseso ng pagkasunog. hinihigop ng solid calcium chloride at tinimbang. Ang French researcher na si J. Dumas ay dinagdagan ang teknik na ito ng volumetric determination ng pinakawalan na nitrogen (CHN analysis). Ang pamamaraang Lavoisier-Berzelius ay muling pinahusay ni J. Si Liebig, na nakamit ang quantitative at selective absorption ng carbon dioxide sa ball absorber na kanyang imbento (Fig. 2.).

kanin. 2. Apparatus J. Liebig para sa pagsunog ng mga organikong sangkap

Ginawa nitong posible na lubos na bawasan ang pagiging kumplikado at pagiging matrabaho ng CH-analysis, at higit sa lahat, upang mapataas ang katumpakan nito. Kaya, si Yu. Liebig, kalahating siglo pagkatapos ng A.L. Lavoisier, ay nakumpleto ang pagbuo ng gravimetric analysis ng mga organikong sangkap na sinimulan ng ang mahusay na siyentipikong Pranses. Noong 1840s, nalaman ni Liebig ang eksaktong komposisyon ng maraming mga organikong compound (halimbawa, mga alkaloid) at pinatunayan (kasama si F. Wöhler) ang katotohanan ng pagkakaroon ng mga isomer. Ang mga pamamaraang ito ay nanatiling halos hindi nagbabago sa loob ng maraming taon , tiniyak ng kanilang katumpakan at kakayahang magamit ang mabilis na pag-unlad ng organikong kimika sa ikalawang kalahati ng ika-19 na siglo. Ang karagdagang mga pagpapabuti sa larangan ng elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap (microanalysis) ay lumitaw lamang sa simula ng ika-20 siglo. Ang mga kaukulang pag-aaral ni F. Pregl ay ginawaran ng Nobel Prize (1923).

Kapansin-pansin, parehong hinahangad nina A. L. Lavoisier at J. Liebig na kumpirmahin ang mga resulta ng isang quantitative analysis ng anumang indibidwal na substance sa pamamagitan ng counter-synthesis ng parehong substance, na binibigyang pansin ang quantitative ratios ng mga reagents sa panahon ng synthesis. Nabanggit ni A. L. Lavoisier na ang kimika sa pangkalahatan ay may dalawang paraan upang matukoy ang komposisyon ng isang substansiya: synthesis at pagsusuri, at hindi dapat isaalang-alang ang sarili na nasisiyahan hangga't hindi magagamit ang dalawang paraang ito para sa pagpapatunay. Ang pangungusap na ito ay lalong mahalaga para sa mga mananaliksik ng mga kumplikadong organikong sangkap. Ang kanilang maaasahang pagkakakilanlan, na nagpapakita ng istraktura ng mga compound ngayon, tulad ng sa mga araw ng Lavoisier, ay nangangailangan ng tamang kumbinasyon ng mga analytical at synthetic na pamamaraan.

Pagtuklas ng carbon at hydrogen.

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng oksihenasyon ng organikong bagay na may pulbos na tanso (II) oxide.

Bilang resulta ng oksihenasyon, ang carbon, na bahagi ng nasuri na sangkap, ay bumubuo ng carbon (IV) oxide, at ang hydrogen ay bumubuo ng tubig. Sa qualitatively, ang carbon ay natutukoy sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting precipitate ng barium carbonate sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng carbon (IV) oxide sa barite na tubig. Ang hydrogen ay nakita sa pamamagitan ng pagbuo ng asul na mala-kristal na Cu804-5H20.

Teknik ng pagpapatupad.

Sa test tube 1 (Larawan 2.1), ang copper (II) oxide powder ay inilalagay sa taas na 10 mm, isang pantay na dami ng organikong bagay ay idinagdag at lubusan na halo-halong. Ang isang maliit na bukol ng cotton wool ay inilalagay sa itaas na bahagi ng test tube 1, kung saan ang puting pulbos na walang tubig na tanso (II) sulfate ay ibinuhos sa isang manipis na layer. Ang test tube 1 ay sarado na may stopper na may gas outlet tube 2 upang ang isa sa mga dulo nito ay halos hawakan ang cotton wool, at ang kabilang dulo ay ilubog sa isang test tube 3 na may 1 ml ng barite na tubig. Maingat na pinainit sa apoy ng burner, una ang tuktok na layer ng pinaghalong sangkap na may tanso (II) oxide, pagkatapos ay ang ibaba

kanin. 3 Pagtuklas ng carbon at hydrogen

Sa pagkakaroon ng carbon, ang labo ng barite na tubig ay sinusunod dahil sa pagbuo ng isang precipitate ng barium carbonate. Matapos ang hitsura ng isang namuo, ang tubo 3 ay aalisin, at ang tubo 1 ay patuloy na pinainit hanggang sa maabot ang singaw ng tubig na walang tubig na tanso (II) sulfate. Sa pagkakaroon ng tubig, ang isang pagbabago sa kulay ng tanso (II) sulfate na kristal ay sinusunod dahil sa pagbuo ng crystalline hydrate CuSO4 * 5H2O

pagtuklas ng mga halogens. Pagsusulit ni Beilitein.

Ang pamamaraan para sa pag-detect ng mga chlorine, bromine at iodine atoms sa mga organic compound ay batay sa kakayahan ng copper (II) oxide na mabulok ang halogen-containing organic compounds sa mataas na temperatura upang bumuo ng copper (II) halides.

Ang nasuri na sample ay inilapat sa dulo ng isang pre-calcined copper wire at pinainit sa isang non-luminous burner flame. Kung ang mga halogens ay naroroon sa sample, ang nagreresultang copper (II) halides ay nababawasan sa copper (I) halides, na kung saan , evaporating, kulayan ang apoy na asul-berde (CuCl, CuBr) o berde (OD) na kulay. Ang mga compound ng organofluorine ay hindi nagbibigay kulay sa apoy ng tanso (I) fluoride ay non-volatile. Ang reaksyon ay hindi pumipili dahil sa katotohanan na Ang mga nitrile, urea, thiourea, indibidwal na pyridine derivatives, carboxylic acid, acetylacetone, atbp. ay nakakasagabal sa pagpapasiya. Ang alkali at alkaline earth na mga apoy ng metal ay tinitingnan sa pamamagitan ng isang asul na light filter.

Pagtuklas ng nitrogen, asupre at halogen. "Pagsubok ng Lassen"

Ang pamamaraan ay batay sa pagsasanib ng organikong bagay na may metal na sodium. Sa panahon ng pagsasanib, ang nitrogen ay pumasa sa sodium cyanide, sulfur sa sodium sulfide, chlorine, bromine, yodo sa kaukulang sodium halides.

Teknik ng pagsasanib.

A. Solids.

Ilang butil ng test substance (5-10 mg) ay inilalagay sa isang tuyo (pansin!) refractory test tube at isang maliit na piraso (kasing laki ng butil ng bigas) ng metal na sodium ay idinagdag. Ang halo ay maingat na pinainit sa isang apoy ng burner, pinainit ang test tube nang pantay-pantay, hanggang sa mabuo ang isang homogenous na haluang metal. Ito ay kinakailangan upang matiyak na ang sodium ay natutunaw sa sangkap. Sa panahon ng pagsasanib, nangyayari ang agnas ng sangkap. Ang pagsasanib ay madalas na sinamahan ng isang maliit na flash ng sodium at pag-blackening ng mga nilalaman ng test tube mula sa mga nagresultang particle ng karbon. Ang test tube ay pinalamig sa temperatura ng silid at 5-6 na patak ng ethyl alcohol ay idinagdag upang maalis ang natitirang metal na sodium. Matapos matiyak na ang nalalabi ng sodium ay gumanti (titigil ang pagsirit kapag ang isang patak ng alkohol ay idinagdag), 1-1.5 ml ng tubig ay ibinuhos sa test tube at ang solusyon ay pinainit hanggang sa isang pigsa. Ang solusyon sa tubig-alkohol ay sinasala at ginagamit upang makita ang asupre, nitrogen at mga halogens.

B. Mga likidong sangkap.

Ang isang refractory test tube ay patayo na naayos sa isang asbestos mesh. Ang metallic sodium ay inilalagay sa test tube at pinainit hanggang sa matunaw. Kapag lumitaw ang sodium vapor, ang test substance ay ipinapasok nang patak-patak. Ang pag-init ay tumataas pagkatapos masunog ang substance.

B. Highly volatile at sublimating substances.

Ang pinaghalong sodium at ang test substance ay natatakpan ng isang layer ng soda lime na halos 1 cm ang kapal at pagkatapos ay isasailalim sa pagsusuri sa itaas.

Pagtuklas ng nitrogen. Ang nitrogen ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng Prussian blue (blue coloration).

Paraan ng pagpapasiya. Ang 5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium ay inilalagay sa isang test tube, at 1 patak ng isang solusyon ng alkohol ng phenolphthalein ay idinagdag. Ang hitsura ng isang pulang-pula na kulay ay nagpapahiwatig ng isang alkaline na kapaligiran (kung ang kulay ay hindi lilitaw, magdagdag ng 1-2 patak ng isang 5% na may tubig na solusyon ng sodium hydroxide sa test tube). Gamit ang kasunod na pagdaragdag ng 1-2 patak ng isang 10% aqueous solution ng iron (II) sulfate , kadalasang naglalaman ng admixture ng iron (III) sulfate, nabubuo ang maduming berdeng precipitate. Pipette 1 patak ng maulap na likido mula sa isang test tube papunta sa isang piraso ng filter na papel. Sa sandaling ang patak ay hinihigop ng papel, 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ay inilapat dito, nitrogen, isang asul na patch ng Prussian blue ay lilitaw.

Pagtuklas ng asupre.

Ang sulfur ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng dark brown precipitate ng lead (II) sulfide, pati na rin ang red-violet complex na may solusyon ng sodium nitroprusside.

Paraan ng pagpapasiya. Ang magkasalungat na sulok ng isang piraso ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm ay binasa ng isang filtrate na nakuha sa pamamagitan ng pagsasama ng sangkap na may metal na sodium (Larawan 4).

kanin. 4. Pagsasagawa ng pagsusulit para sa seu sa isang parisukat na papel.

Sa isa sa mga wet spot, umatras ng 3-4 mm mula sa hangganan nito, ang isang patak ng 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat.

Lumilitaw ang dark brown na kulay sa contact boundary dahil sa pagbuo ng lead (II) sulfide.

Ang isang patak ng sodium nitroprusside solution ay inilapat sa hangganan ng isa pang lugar. Lumilitaw ang isang matinding pulang-lila na kulay sa hangganan ng "paglabas", unti-unting nagbabago ang kulay.

Ang pagtuklas ng asupre at nitrogen sa magkasanib na presensya.

Sa isang bilang ng mga organic compound na naglalaman ng nitrogen at sulfur, ang presensya ng sulfur ay nakakasagabal sa pagbubukas ng nitrogen. Sa kasong ito, isang bahagyang binagong paraan para sa pagtukoy ng nitrogen at sulfur ay ginagamit, batay sa katotohanan na kapag ang isang may tubig na solusyon na naglalaman ng sodium sulfide at ang sodium cyanide ay inilapat sa filter na papel, ang huli ay ipinamamahagi sa paligid ng wet spot. Ang pamamaraan na ito ay nangangailangan ng ilang mga kasanayan, na nagpapahirap sa paggamit.

Paraan ng pagpapasiya. Ang filtrate ay inilapat sa dropwise sa gitna ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm hanggang sa isang walang kulay na basang lugar na may diameter na mga 2 cm ay nabuo.

kanin. 5. Ang pagtuklas ng asupre at nitrogen sa magkasanib na presensya 1 - isang patak ng solusyon ng iron (II) sulfate 2 - isang patak ng solusyon ng lead acetate; 3 - patak ng sodium nitroprusside solution

Ang 1 patak ng 5% na solusyon ng iron (II) sulfate ay inilalapat sa gitna ng lugar (Larawan 5). Pagkatapos masipsip ang patak, 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ang inilapat sa gitna. Sa ang pagkakaroon ng nitrogen, lumilitaw ang isang asul na spot ng Prussian blue. Pagkatapos, 1 patak ng 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat sa paligid ng wet spot, at 1 patak ng sodium nitroprusside solution ay inilapat sa kabaligtaran gilid ng spot. sa pangalawang kaso, isang spot ng pulang-violet na kulay. Ang mga equation ng reaksyon ay ibinigay sa itaas.

Natutukoy ang fluorine ion sa pamamagitan ng pagkawalan ng kulay o dilaw na kulay ng papel na tagapagpahiwatig ng alizarinzirconium pagkatapos i-acid ang pagsubok sa Lassen na may acetic acid.

Pagtuklas ng mga halogens na may silver nitrate. Ang mga halogen ay matatagpuan sa anyo ng mga halide ions sa pamamagitan ng pagbuo ng mga patumpik-tumpik na precipitates ng silver halides na may iba't ibang kulay: ang silver chloride ay isang puting precipitate na nagpapadilim sa liwanag; pilak bromide - maputlang dilaw; silver iodide - isang precipitate ng matinding dilaw na kulay.

Paraan ng pagpapasiya. Sa 5-6 na patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng organic substance na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng dilute nitric acid. Kung ang substance ay naglalaman ng sulfur at nitrogen, ang solusyon ay pinakuluan ng 1-2 minuto upang alisin ang hydrogen sulfide at hydrocyanic acid, na nakakasagabal sa pagpapasiya ng mga halogens .Pagkatapos ay magdagdag ng 1-2 patak ng isang 1% na solusyon ng silver nitrate.Ang hitsura ng isang puting namuo ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng murang luntian, maputlang dilaw - bromine, dilaw - yodo.

Kung kinakailangan upang linawin kung ang bromine o yodo ay naroroon, ang mga sumusunod na reaksyon ay dapat isagawa:

1. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 1-2 patak ng dilute sulfuric acid, 1 drop ng isang 5% na solusyon ng sodium nitrite o isang 1% na solusyon ng iron (III) chloride at 1 ml ng chloroform.

Kapag inalog sa presensya ng yodo, ang layer ng chloroform ay nagiging lila.

2. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted hydrochloric acid, 1-2 patak ng 5% na solusyon ng chloramine at 1 ml ng chloroform.

Sa pagkakaroon ng bromine, ang layer ng chloroform ay nagiging dilaw-kayumanggi.

B. Pagtuklas ng mga halogens sa pamamagitan ng pamamaraan ni Stepanov. Ito ay batay sa conversion ng isang covalently bound halogen sa isang organic compound sa isang ionic na estado sa pamamagitan ng pagkilos ng metallic sodium sa isang alcoholic solution.

Pagtuklas ng posporus. Ang isa sa mga pamamaraan para sa pag-detect ng phosphorus ay batay sa oksihenasyon ng organikong bagay na may magnesium oxide. Ang organikong nakagapos na phosphorus ay na-convert sa isang phosphate ion, na pagkatapos ay matutukoy sa pamamagitan ng reaksyon sa molybdenum liquid.

Paraan ng pagpapasiya. Ang ilang mga butil ng sangkap (5-10 mg) ay halo-halong may dobleng halaga ng magnesium oxide at inabo sa isang porselana na tunawan, una na may katamtaman at pagkatapos ay may malakas na pag-init. Pagkatapos ng paglamig, ang abo ay natutunaw sa puro nitric acid, 0.5 ml ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang test tube, idinagdag ang 0.5 ml ng molibdenum na likido at pinainit.

Ang hitsura ng isang dilaw na precipitate ng ammonium phosphomolybdate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng posporus sa organikong bagay.

3. Pagsusuri ng husay ng mga functional na grupo

Batay sa mga piling reaksyon ng mga functional na grupo (Tingnan ang presentasyon sa paksa).

Sa kasong ito, ang mga pumipili na reaksyon ng pag-ulan, kumplikadong pagbuo, agnas na may paglabas ng mga katangian ng mga produkto ng reaksyon, at iba pa ay ginagamit. Ang mga halimbawa ng gayong mga reaksyon ay ipinakita sa pagtatanghal.

Kapansin-pansin, ang pagbuo ng mga organikong compound, na kilala bilang mga organic na analytical reagents, ay maaaring gamitin para sa bulk detection at pagkilala. Halimbawa, ang mga analog ng dimethylglyoxime ay nakikipag-ugnayan sa nickel at palladium, at nitroso-naphthols at nitrosophenols na may cobalt, iron at palladium. Ang mga reaksyong ito ay maaaring gamitin para sa pagtuklas at pagkakakilanlan (Tingnan ang presentasyon sa paksa).

4. Pagkakakilanlan.

Pagpapasiya ng antas ng kadalisayan ng mga organikong sangkap

Ang pinakakaraniwang paraan para matukoy ang kadalisayan ng isang sangkap ay ang pagsukat punto ng pag-kulo sa panahon ng distillation at rectification, kadalasang ginagamit upang linisin ang mga organikong sangkap. Upang gawin ito, ang likido ay inilalagay sa isang distillation flask (isang round-bottom flask na may drain tube na ibinebenta sa leeg), na sarado na may stopper na may thermometer ipinasok dito at ikinonekta sa refrigerator. Ang bola ng thermometer ay dapat na bahagyang mas mataas na mga butas sa gilid na tubo kung saan tumatakas ang singaw. Ang bola ng thermometer, na nakalubog sa singaw ng kumukulong likido, ay tumatagal ng temperatura ng singaw na ito, na maaaring basahin sa sukatan ng thermometer. gamit ang isang aneroid barometer, ayusin ang atmospheric pressure at, kung kinakailangan, gumawa ng pagwawasto. Kung ang isang kemikal na dalisay na produkto ay distilled, ang punto ng kumukulo ay nananatiling pare-pareho sa buong panahon ng distillation. Kung ang isang kontaminadong substance ay distilled, ang ang temperatura sa panahon ng distillation ay tumataas dahil mas marami ang inaalis na mababa ang kumukulo sa gulo.

Ang isa pang karaniwang ginagamit na paraan para sa pagtukoy ng antas ng kadalisayan ng isang sangkap ay upang matukoy temperatura ng pagkatunaw.Para sa layuning ito, ang isang maliit na halaga ng pansubok na substansiya ay inilalagay sa isang capillary tube na selyadong sa isang dulo, na nakakabit sa thermometer upang ang sangkap ay nasa parehong antas ng thermometer ball. Ang thermometer na may tubo na nakakabit sa ito kasama ang sangkap ay inilulubog sa ilang mataas na kumukulo na likido, halimbawa gliserin, at dahan-dahang pinainit sa mababang init, na pinagmamasdan ang sangkap at ang pagtaas ng temperatura. Kung ang sangkap ay dalisay, ang sandali ng pagkatunaw ay madaling mapansin, dahil ang Ang substance ay natutunaw nang husto at ang mga laman ng tubo ay agad na nagiging transparent. Sa sandaling ito, tandaan ang pagbabasa ng thermometer. Ang mga kontaminadong substance ay kadalasang natutunaw sa mas mababang temperatura at sa isang malawak na hanay.

Upang makontrol ang antas ng kadalisayan ng isang sangkap, maaari mong sukatin densidad.Upang matukoy ang density ng mga likido o solid, ang mga ito ay kadalasang ginagamit pycnometer.Ang huli sa pinakasimpleng anyo nito ay isang flask na nilagyan ng ground glass stopper na may manipis na panloob na capillary, ang pagkakaroon nito ay nag-aambag sa isang mas tumpak na pagsunod sa pare-pareho ng volume kapag pinupunan ang pycnometer. Ang dami ng huli, kabilang ang capillary, ay matatagpuan sa pamamagitan ng pagtimbang nito sa tubig.

Ang pycnometric determination ng density ng isang likido ay binabawasan sa simpleng pagtimbang nito sa isang pycnometer. Alam ang masa at volume, madaling mahanap ang nais na density ng likido. - o isa pang likido na may kilalang density at hindi nakikipag-ugnayan sa substance sa ilalim ng pag-aaral) at tinimbang muli. Ang pagkakaiba sa pagitan ng parehong weighings ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang volume ng bahagi ng pycnometer na hindi napuno ng substance, at pagkatapos ay ang volume ng substance na kinuha para sa pananaliksik. Alam ang masa at volume, ito ay madaling mahanap ang nais na density ng sangkap.

Kadalasan, upang masuri ang antas ng kadalisayan ng organikong bagay, sukatin refractive index. Ang halaga ng refractive index ay karaniwang ibinibigay para sa dilaw na linya sa spectrum ng sodium na may wavelength D= 589.3 nm (linya D).

Ang refractive index ay karaniwang tinutukoy gamit refractometer. na ang unibersal na paraan para sa pagtukoy ng antas ng kadalisayan ng organikong bagay ay kromatograpiya.Ang pamamaraang ito ay nagbibigay-daan hindi lamang upang ipakita kung gaano kadalisay ang isang naibigay na sangkap, ngunit din upang ipahiwatig kung anong mga partikular na impurities at kung anong dami ang nilalaman nito.