Unter der Vielzahl chemischer Elemente und ihrer Verbindungen ist es schwierig, die nützlichste Substanz für die Menschheit herauszugreifen. Jedes ist einzigartig in seinen Eigenschaften und Anwendungen. Der technologische Fortschritt erleichtert den Forschungsprozess erheblich, stellt ihn aber auch vor neue Herausforderungen. Chemische Elemente, die vor mehreren hundert Jahren entdeckt und in allen Erscheinungsformen untersucht wurden, erhalten in der modernen Welt technologisch fortschrittlichere Anwendungen. Dieser Trend erstreckt sich auf Verbindungen, die in der Natur vorkommen und von Menschen geschaffen wurden.

Oxid

In der Erdkruste und in den Weiten des Universums gibt es viele chemische Verbindungen, die sich in Klassen, Typen und Eigenschaften unterscheiden. Eine der häufigsten Arten von Verbindungen ist Oxid (Oxid, Oxid). Dazu gehören Sand, Wasser, Kohlendioxid, also die Grundstoffe für die Existenz der Menschheit und der gesamten Biosphäre der Erde. Oxide sind Substanzen, die Sauerstoffatome mit einer Oxidationsstufe von -2 enthalten, während die Bindung zwischen den Elementen binär ist. Ihre Bildung erfolgt durch eine chemische Reaktion, deren Bedingungen je nach Zusammensetzung des Oxids unterschiedlich sind.

Die charakteristischen Merkmale dieser Substanz sind drei Positionen: Die Substanz ist komplex, besteht aus zwei Atomen, eines davon ist Sauerstoff. Eine große Anzahl vorhandener Oxide erklärt sich aus der Tatsache, dass viele chemische Elemente mehrere Substanzen bilden. Sie sind in ihrer Zusammensetzung identisch, aber das Atom, das mit Sauerstoff reagiert, weist mehrere Wertigkeitsgrade auf. Zum Beispiel Chromoxid (2, 3, 4, 6), Stickstoff (1, 2, 3, 4, 5) usw. Darüber hinaus hängen ihre Eigenschaften vom Wertigkeitsgrad des Elements ab, das an der oxidativen Reaktion teilnimmt.

Gemäß der akzeptierten Klassifizierung sind Oxide basisch und sauer. Es wird auch eine amphotere Spezies unterschieden, die die Eigenschaften eines basischen Oxids aufweist. Saure Oxide sind Verbindungen von Nichtmetallen oder Elementen mit hoher Wertigkeit, ihre Hydrate sind Säuren. Zu den basischen Oxiden zählen alle Stoffe, die eine Sauerstoff + Metall-Bindung aufweisen, ihre Hydrate sind Basen.

Chrom

Im 18. Jahrhundert entdeckte der Chemiker I. G. Leman ein unbekanntes Mineral, das rotes sibirisches Blei genannt wurde. Vauquelin, Professor an der mineralogischen Schule in Paris, führte mit der resultierenden Probe eine Reihe chemischer Reaktionen durch, bei denen ein unbekanntes Metall isoliert wurde. Die vom Wissenschaftler identifizierten Haupteigenschaften waren seine Beständigkeit gegenüber sauren Umgebungen und Feuerfestigkeit (Hitzebeständigkeit). Der Name "Chrom" (Chromium) entstand aufgrund der großen Farbpalette, die die Verbindungen des Elements charakterisieren. Das Metall ist ziemlich inert, es kommt unter natürlichen Bedingungen nicht in seiner reinen Form vor.

Die wichtigsten chromhaltigen Mineralien sind: Chromit (FeCr 2 O 4), Melanochroit, Vokelenit, Ditzeite, Tarapakait. Das chemische Element Cr befindet sich in der 6. Gruppe des Periodensystems von D. I. Mendeleev und hat eine Ordnungszahl von 24. Die elektronische Konfiguration des Chromatoms ermöglicht dem Element eine Wertigkeit von +2, +3, +6, während Dreiwertige Metallverbindungen sind die stabilsten. Es sind Reaktionen möglich, bei denen die Oxidationsstufe +1, +5, +4 ist. Chrom ist chemisch nicht aktiv, die Metalloberfläche ist mit einem Film überzogen (Passivierungseffekt), der Reaktionen mit Sauerstoff und Wasser unter normalen Bedingungen verhindert. An der Oberfläche gebildetes Chromoxid schützt das Metall in Abwesenheit von Katalysatoren vor Wechselwirkungen mit Säuren und Halogenen. Verbindungen mit einfachen Stoffen (keine Metalle) sind bei einer Temperatur von 300 °C möglich (Chlor, Brom, Schwefel).

Bei der Wechselwirkung mit komplexen Substanzen sind zusätzliche Bedingungen erforderlich, zum Beispiel tritt die Reaktion nicht mit einer Alkalilösung auf, mit ihren Schmelzen läuft der Prozess sehr langsam ab. Chrom reagiert mit Säuren in Gegenwart von hoher Temperatur als Katalysator. Chromoxid kann durch Anwendung von Hitze aus verschiedenen Mineralien gewonnen werden. Je nach späterer Oxidationsstufe des Elements kommen konzentrierte Säuren zum Einsatz. In diesem Fall variiert die Chromwertigkeit in der Verbindung von +2 bis +6 (höheres Chromoxid).

Anwendung

Aufgrund der einzigartigen Korrosionsschutzeigenschaften und Hitzebeständigkeit sind Legierungen auf Chrombasis von großer praktischer Bedeutung. Gleichzeitig sollte sein prozentualer Anteil die Hälfte des Gesamtvolumens nicht überschreiten. Ein großer Nachteil von Chrom ist seine Sprödigkeit, die die Möglichkeit der Verarbeitung von Legierungen einschränkt. Die häufigste Verwendung von Metall ist die Herstellung von Beschichtungen (Verchromung). Der Schutzfilm kann eine Schicht von 0,005 mm sein, schützt das Metallprodukt jedoch zuverlässig vor Korrosion und äußeren Einflüssen. Chromverbindungen werden zur Herstellung von hitzebeständigen Strukturen in der metallurgischen Industrie (Schmelzöfen) verwendet. Dekorative Korrosionsschutzbeschichtungen (Metallkeramik), legierte Spezialstähle, Elektroden für Schweißmaschinen, Legierungen auf Siliziumbasis, Aluminium sind auf den Weltmärkten gefragt. Chromoxid dient aufgrund der geringen Oxidationsmöglichkeit und hohen Hitzebeständigkeit als Katalysator für viele chemische Reaktionen, die bei hohen Temperaturen (1000 ° C) ablaufen.

Zweiwertige Verbindungen

Chromoxid (2) CrO (Lachgas) ist ein leuchtend rotes oder schwarzes Pulver. Es ist wasserunlöslich, oxidiert unter Normalbedingungen nicht, zeigt ausgeprägte basische Eigenschaften. Die Substanz ist fest, feuerfest (1550 o C), ungiftig. Beim Erhitzen auf 100°C wird etwa With zu Cr 2 O 3 oxidiert. Es löst sich nicht in schwachen Lösungen von Salpeter- und Schwefelsäure, die Reaktion erfolgt mit Salzsäure.

Bekommen, bewerben

Diese Substanz gilt als das niedrigste Oxid. Es hat einen ziemlich engen Geltungsbereich. In der chemischen Industrie wird Chromoxid 2 verwendet, um Kohlenwasserstoffe von Sauerstoff zu reinigen, den es während der Oxidation bei Temperaturen über 100 ° C anzieht. Zweiwertiges Chromoxid kann auf drei Wegen gewonnen werden:

1. Zersetzung von Carbonyl Cr(CO) 6 in Gegenwart von hoher Temperatur als Katalysator.
2. Reduktion von Chromoxid mit Phosphorsäure 3.
3. Chromamalgam wird mit Sauerstoff oder Salpetersäure oxidiert.

Dreiwertige Verbindungen

Für Chromoxide ist die Oxidationsstufe +3 die stabilste Form der Substanz. Cr 2 O 3 (Chromgrün, Sesquioxid, Escolaide) ist chemisch inert, wasserunlöslich und hat einen hohen Schmelzpunkt (mehr als 2000 ° C). Chromoxid 3 - grünes feuerfestes Pulver, sehr hart, hat amphotere Eigenschaften. Die Substanz ist in konzentrierten Säuren löslich, die Reaktion mit Laugen erfolgt durch Schmelzen. Es kann durch Wechselwirkung mit einem starken Reduktionsmittel zu reinem Metall reduziert werden.

Erhalten und verwenden

Aufgrund seiner hohen Härte (vergleichbar mit Korund) wird der Stoff am häufigsten in Schleif- und Poliermitteln eingesetzt. Chromoxid (Formel Cr 2 O 3) hat eine grüne Farbe und wird daher als Pigment bei der Herstellung von Gläsern, Farben und Keramik verwendet. Für die chemische Industrie wird dieser Stoff als Katalysator für Reaktionen mit organischen Verbindungen (Ammoniaksynthese) verwendet. Dreiwertiges Chromoxid wird zur Herstellung von künstlichen Edelsteinen und Spinellen verwendet. Verschiedene Arten von chemischen Reaktionen werden verwendet, um Folgendes zu erhalten:

1. Oxidation von Chromoxid.
2. Erhitzen (Kalzinieren) von Ammoniumbichromat oder Chromat.
3. Zersetzung von dreiwertigem Chromhydroxid oder sechswertigem Oxid.
4. Kalzinierung von Chromat oder Quecksilberdichromat.

Sechswertige Verbindungen

Die Formel des höchsten Chromoxids ist CrO 3. Die Substanz ist violett oder dunkelrot, kann in Form von Kristallen, Nadeln, Platten vorliegen. Chemisch aktiv, giftig, bei Wechselwirkung mit organischen Verbindungen besteht Selbstentzündungs- und Explosionsgefahr. Chromoxid 6 - Chromsäureanhydrid, Chromtrioxid - ist sehr gut wasserlöslich, interagiert unter normalen Bedingungen mit Luft (spreizt sich), Schmelzpunkt - 196 ° C. Die Substanz hat ausgeprägte saure Eigenschaften. Bei einer chemischen Reaktion mit Wasser entsteht Dichrom- oder Chromsäure, die ohne zusätzliche Katalysatoren mit Alkalien (Gelbchromaten) wechselwirkt. Für Halogene (Jod, Schwefel, Phosphor) ist es ein starkes Oxidationsmittel. Durch Erhitzen über 250 °C entstehen freier Sauerstoff und dreiwertiges Chromoxid.

Wie wird es gewonnen und wo wird es verwendet?

Chromoxid 6 wird durch Behandlung von Natrium- oder Kaliumchromaten (Bichromaten) mit konzentrierter Schwefelsäure oder durch Umsetzung von Silberchromat mit Salzsäure erhalten. Die hohe chemische Aktivität des Stoffes bestimmt die Hauptrichtungen seiner Anwendung:

1. Erhalten von reinem Metall - Chrom.
2. Bei der Verchromung von Oberflächen, auch im elektrolytischen Verfahren.
3. Oxidation von Alkoholen (organischen Verbindungen) in der chemischen Industrie.
4. In der Raketentechnik wird es als Treibmittelzünder verwendet.
5. In chemischen Labors reinigt es Geschirr von organischen Verbindungen.
6. Wird in der pyrotechnischen Industrie verwendet.

Chrom ist ein Element einer Nebenuntergruppe der 6. Gruppe der 4. Periode des Periodensystems der chemischen Elemente von D. I. Mendelejew mit der Ordnungszahl 24. Es wird mit dem Symbol Cr (lat. Chrom) bezeichnet. Der einfache Stoff Chrom ist ein bläulich-weißes Hartmetall.

Chemische Eigenschaften von Chrom

Unter normalen Bedingungen reagiert Chrom nur mit Fluor. Bei hohen Temperaturen (über 600 °C) interagiert es mit Sauerstoff, Halogenen, Stickstoff, Silizium, Bor, Schwefel und Phosphor.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

In heißem Zustand reagiert es mit Wasserdampf:

2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2

Chrom löst sich in verdünnten starken Säuren (HCl, H 2 SO 4)

In Abwesenheit von Luft bilden sich Cr 2+ -Salze und an Luft Cr 3+ -Salze.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2

Das Vorhandensein eines schützenden Oxidfilms auf der Oberfläche des Metalls erklärt seine Passivität gegenüber konzentrierten Lösungen von Säuren - Oxidationsmitteln.

Chromverbindungen

Chrom(II)-oxid und Chrom(II)hydroxid sind basisch.

Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O

Chrom(II)-Verbindungen sind starke Reduktionsmittel; gehen unter Einwirkung von Luftsauerstoff in Chrom(III)-Verbindungen über.

2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

Chromoxid (III) Cr 2 O 3 ist ein grünes, wasserunlösliches Pulver. Es kann durch Kalzinieren von Chrom(III)-hydroxid oder Kalium- und Ammoniumdichromaten erhalten werden:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (Vulkanreaktion)

amphoteres Oxid. Wenn Cr 2 O 3 mit Alkalien, Soda und sauren Salzen verschmolzen wird, werden Chromverbindungen mit einer Oxidationsstufe (+3) erhalten:

Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2 NaCrO 2 + CO 2

Beim Schmelzen mit einer Mischung aus Alkali und einem Oxidationsmittel werden Chromverbindungen in der Oxidationsstufe (+6) erhalten:

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Chrom(III)hydroxid C r (OH) 3 . amphoteres Hydroxid. Graugrün, zersetzt sich beim Erhitzen unter Wasserverlust und grüner Bildung Metahydroxid CrO(OH). Löst sich nicht in Wasser auf. Es fällt aus der Lösung als graublaues und bläulichgrünes Hydrat aus. Reagiert mit Säuren und Laugen, wechselwirkt nicht mit Ammoniakhydrat.

Es hat amphotere Eigenschaften - es löst sich sowohl in Säuren als auch in Laugen auf:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (konz.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-

Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (grün) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)

Cr(OH)3 →(120 Ö C – H 2 Ö) CrO(OH) →(430-1000 0 С –H 2 Ö) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (konz.) + ZN 2 O 2 (konz.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Kassenbon: Fällung mit Ammoniakhydrat aus einer Lösung von Chrom(III)-Salzen:

Cr 3+ + 3(NH 3 H 2 O) = AUSr(OH) 3 ↓+ ЗНН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (überschüssiges Alkali - der Niederschlag löst sich auf)

Salze von Chrom (III) haben eine violette oder dunkelgrüne Farbe. Durch chemische Eigenschaften ähneln sie farblosen Aluminiumsalzen.

Cr(III)-Verbindungen können sowohl oxidierende als auch reduzierende Eigenschaften aufweisen:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr + 2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Sechswertige Chromverbindungen

Chrom(VI)-oxid CrO 3 - hellrote Kristalle, wasserlöslich.

Hergestellt aus Kaliumchromat (oder Dichromat) und H 2 SO 4 (konz.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 - saures Oxid, bildet mit Alkalien gelbe Chromate CrO 4 2-:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

In einer sauren Umgebung verwandeln sich Chromate in orangefarbene Dichromate Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Im alkalischen Milieu verläuft diese Reaktion in umgekehrter Richtung:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Kaliumdichromat ist im sauren Milieu ein Oxidationsmittel:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4 H 2 SO 4 + 3 NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3 NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4 H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kaliumchromat K 2 Kr Etwa 4 . Oksosol. Gelb, nicht hygroskopisch. Schmilzt ohne Zersetzung, thermisch stabil. Gut löslich in Wasser gelb die Farbe der Lösung entspricht dem CrO 4 2- Ion, hydrolysiert leicht das Anion. Im sauren Milieu geht es in K 2 Cr 2 O 7 über. Oxidationsmittel (schwächer als K 2 Cr 2 O 7). Tritt in Ionenaustauschreaktionen ein.

Qualitative Reaktion am Ion CrO 4 2- - Niederschlag eines gelben Bariumchromatniederschlags, der sich in stark saurer Umgebung zersetzt. Es wird als Beizmittel zum Färben von Stoffen, als Ledergerbstoff, als selektives Oxidationsmittel und als Reagenz in der analytischen Chemie verwendet.

Gleichungen der wichtigsten Reaktionen:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30 %) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) + 16 HCl (konz. Horizont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl

2K 2 CrO 4 + 2H 2 O + 3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓ + 3S↓ + 4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Сr(OH) 6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (rot) ↓

Qualitative Antwort:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓

2ВаСrO 4 (t) + 2НCl (razb.) = ВаСr 2 O 7(p) + ВаС1 2 + Н 2 O

Kassenbon: Sintern von Chromit mit Kali an Luft:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °С)

Kaliumdichromat K 2 Kr 2 Ö 7 . Oksosol. technischer Name Chromspitze. Orangerot, nicht hygroskopisch. Schmilzt unzersetzt, zersetzt sich bei weiterer Erwärmung. Gut löslich in Wasser Orange die Farbe der Lösung entspricht dem Ion Cr 2 O 7 2-). Im alkalischen Milieu bildet es K 2 CrO 4 . Ein typisches Oxidationsmittel in Lösung und im Schmelzzustand. Tritt in Ionenaustauschreaktionen ein.

Qualitative Reaktionen- Blaufärbung einer Etherlösung in Gegenwart von H 2 O 2, Blaufärbung einer wässrigen Lösung unter Einwirkung von atomarem Wasserstoff.

Es wird als Ledergerbstoff, Beizmittel zum Färben von Stoffen, Bestandteil pyrotechnischer Kompositionen, Reagenz in der analytischen Chemie, Metallkorrosionsinhibitor, gemischt mit H 2 SO 4 (konz.) - zum Waschen von chemischem Geschirr verwendet.

Gleichungen der wichtigsten Reaktionen:

4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 ° C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (konz.) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (Kochen)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O („Chrommischung“)

K 2 Cr 2 O 7 + KOH (Konz) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O

Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O

Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (konz.) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (so rot) ↓

Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (rot) ↓

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6 HCl + 8 H 0 (Zn) \u003d 2 CrCl 2 (syn) + 7 H 2 O + 2 KCl

Kassenbon: Behandlung von K 2 CrO 4 mit Schwefelsäure:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Kr 2 Ö 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Chrom und seine Verbindungen werden aktiv in der industriellen Produktion eingesetzt, insbesondere in der Metallurgie, der chemischen Industrie und der Feuerfestindustrie.

Chrom Cr - ein chemisches Element der VI-Gruppe des Mendelejew-Periodensystems, Ordnungszahl 24, Atommasse 51,996, Atomradius 0,0125, Cr2+-Ionenradien - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.

Chrom weist die Oxidationsstufen +2, +3, +6 auf und hat die Wertigkeiten II, III, VI.

Chrom ist ein hartes, duktiles, ziemlich schweres, formbares stahlgraues Metall.

Siedet bei 2469 0 C, schmilzt bei 1878 ± 22 0 C. Es hat alle charakteristischen Eigenschaften von Metallen - es leitet Wärme gut, widersteht elektrischem Strom fast nicht und hat einen Glanz, der den meisten Metallen eigen ist. Und gleichzeitig ist es korrosionsbeständig in Luft und Wasser.

Verunreinigungen wie Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff verändern bereits in kleinsten Mengen die physikalischen Eigenschaften von beispielsweise Chrom dramatisch und machen es sehr spröde. Aber leider ist es sehr schwierig, Chrom ohne diese Verunreinigungen zu erhalten.

Die Struktur des Kristallgitters ist kubisch raumzentriert. Ein Merkmal von Chrom ist eine scharfe Veränderung seiner physikalischen Eigenschaften bei einer Temperatur von etwa 37°C.

6. Arten von Chromverbindungen.

Chromoxid (II) CrO (basisch) ist ein starkes Reduktionsmittel, das in Gegenwart von Feuchtigkeit und Sauerstoff äußerst instabil ist. Hat keinen praktischen Wert.

Chromoxid (III) Cr2O3 (amphoter) ist an der Luft und in Lösungen stabil.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Es entsteht durch Erhitzen einiger Chrom(VI)-Verbindungen, zum Beispiel:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Chrom(III)-oxid wird verwendet, um Chrommetall mit geringer Reinheit mit Aluminium (Aluminothermie) oder Silizium (Silicothermie) zu reduzieren:

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Chromoxid (VI) CrO3 (sauer) - dunkelrote nadelartige Kristalle.

Erhalten durch Einwirkung eines Überschusses an konzentriertem H2SO4 auf eine gesättigte wässrige Lösung von Kaliumdichromat:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Chromoxid (VI) ist ein starkes Oxidationsmittel, eine der giftigsten Chromverbindungen.

Wenn CrO3 in Wasser gelöst wird, entsteht Chromsäure H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Saures Chromoxid bildet mit Alkalien gelbe Chromate CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Hydroxide

Chrom(III)-hydroxid hat amphotere Eigenschaften und löst sich darin auf

Säuren (verhält sich wie eine Base) und in Laugen (verhält sich wie eine Säure):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Beim Kalzinieren von Chrom(III)-hydroxid entsteht Chrom(III)-oxid Cr2O3.

Unlöslich in Wasser.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Säuren

Chromsäuren, die seiner Oxidationsstufe +6 entsprechen und sich im Verhältnis der Anzahl von CrO3- und H2O-Molekülen unterscheiden, existieren nur in Form von Lösungen. Beim Auflösen des Säureoxids CrO3 entsteht Monochromsäure (einfach Chromsäure) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Die Ansäuerung einer Lösung oder eine Erhöhung des darin enthaltenen CrO3 führt zu Säuren der allgemeinen Formel nCrO3 H2O

bei n = 2, 3, 4 sind dies jeweils Di-, Tri-, Tetrachromsäuren.

Der stärkste von ihnen ist dichromisch, dh H2Cr2O7. Chromsäuren und ihre Salze sind starke Oxidationsmittel und giftig.

Es gibt zwei Arten von Salzen: Chromite und Chromate.

Chromite mit der allgemeinen Formel RCrO2 sind Salze der Chromsäure HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Chromite variieren in der Farbe von dunkelbraun bis vollständig schwarz und werden normalerweise in festen Massen gefunden. Chromit ist weicher als viele andere Mineralien, der Schmelzpunkt von Chromit liegt je nach Zusammensetzung zwischen 1545 und 1730 0 C.

Chromit hat einen metallischen Glanz und ist in Säuren fast unlöslich.

Chromate sind Salze von Chromsäuren.

Salze der Monochromsäure H2CrO4 heißen Monochromate (Chromaten) R2CrO4, Salze der Dichromsäure H2Cr2O7 Dichromate (Bichromate) - R2Cr2O7. Monochromaten sind normalerweise gelb gefärbt. Sie sind nur in alkalischem Milieu stabil und verwandeln sich beim Ansäuern in orangerote Dichromate:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

] Dem CrO-Molekül werden zahlreiche R-schattierte Banden zugeordnet, die im Emissionsspektrum eines Lichtbogens in Luft im Bereich von 4800 – 7100 Å beobachtet werden, wenn metallisches Chrom oder Cr 2 Cl 6 -Salz darin platziert wird. Die Schwingungsanalyse zeigte, dass die Banden zum selben System (elektronischer Übergang) mit einer 0-0-Bande bei etwa 6000 Å gehören, die Schwingungskonstanten der oberen und unteren elektronischen Zustände wurden bestimmt. Banden im Bereich von 7100 – 8400 Å gemessen in [ 32FER ] werden ebenfalls dem „orangen“ System zugeordnet. In [55NIN] wurde eine Teilanalyse der Rotationsstruktur der Banden durchgeführt, auf deren Grundlage die Art des elektronischen Übergangs 5 ​​Π - 5 Π festgestellt wurde. Im Handbuch [ 84HUG/GER ] wird der untere Zustand des Systems als Grundzustand des X 5 Π-Moleküls bezeichnet.

Eine vollständige Rotationsanalyse der fünf Banden des Systems (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 und 0-2) wurde in [80HOC/MER] durchgeführt. Die Banden wurden mit hoher Auflösung im Emissionsspektrum der Entladung und im Spektrum der Laseranregung von CrO-Molekülen in einem inerten Trägergasstrom aufgenommen. Der untere Zustand des Systems wurde als Grundzustand des Moleküls bestätigt (das Laseranregungsspektrum wurde bei einer Trägergastemperatur knapp unter Raumtemperatur aufgenommen).

Ein weiteres schwächeres System von CrO-Banden wurde im Entladungsemissionsspektrum im nahen Infrarotbereich gefunden [84CHE/ZYR]. Das Spektrum wurde unter Verwendung eines Fourier-Spektrometers erhalten. Die Rotationsanalyse der 0-0-Bande, die sich in der Nähe von 8000 cm –1 befindet, zeigte, dass das System zum 5 Σ – X 5 Π-Übergang gehört.

Das dritte System von CrO-Banden mit einem Zentrum bei etwa 11800 cm –1 wurde im Chemilumineszenzspektrum während der Reaktion von Chromatomen mit Ozon gefunden [ 89DEV/GOL ]. Die Bänder dieses Systems sind auch im Atlas markiert [57GAT/JUN]. In [93BAR/HAJ] wurden die 0-0- und 1-1-Banden mit hoher Auflösung im Laseranregungsspektrum erhalten. Eine Rotationsanalyse wurde durchgeführt, die zeigte, dass das System durch den 5 Δ - X 5 Π-Übergang gebildet wurde.

Im Chemilumineszenzspektrum [ 89DEV/GOL ] wurde ein Bandensystem im Bereich von 4510 Å (ν 00 = 22163 cm -1 ) gefunden und eine Schwingungsanalyse durchgeführt. Das System gehört wahrscheinlich zu einem elektronischen Übergang mit Ladungstransfer, da das Schwingungsintervall im oberen Zustand ist viel kleiner als die Schwingungsintervalle in anderen Zuständen von CrO. Der vorelektronische Übergang wird als C 5 Π – X 5 Π bezeichnet.

Die Photoelektronenspektren des CrO - -Anions wurden in [96WEN/GUN] und [2001GUT/JEN] erhalten. Die vollständigste und zuverlässigste Interpretation der Spektren, basierend auf der MRCI-Berechnung des Anions und Moleküls, wird in [2002BAU/GUT] präsentiert. Nach der Rechnung hat das Anion den Grundzustand X 4 Π und den ersten angeregten Zustand 6 Σ + . Die Spektren zeigen Ein-Elektronen-Übergänge von diesen Zuständen zum Grund und 5 angeregte Zustände des neutralen Moleküls: X 5 Π ← 6 Σ + (1,12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1,22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1,82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2,13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2,28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2,64 eV), 3 Φ ← X 4 Π (3,03 eV). Die Energien der CrO-Quintettzustände stimmen mit den Daten der optischen Spektren überein. Die Triplettzustände 3 Σ – (0.6 eV), 3 Π (1.06 eV) und 3 Φ (1.81 eV) wurden in den optischen Spektren nicht beobachtet.

Quantenmechanische Berechnungen von CrO wurden durchgeführt in [ 82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95BAU/MAI, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT]. Die Rechnung [85BAU/NEL] zeigte und bestätigte in nachfolgenden Rechnungen, dass der Grundzustand des Moleküls 5 Π ist. Die Energien angeregter Zustände sind direkt oder indirekt (in Form von Dissoziationsenergie oder Elektronenaffinität) in [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003DAI/DEN angegeben ].

In die Berechnung thermodynamischer Funktionen gingen ein: a) die untere Komponente Ω = -1 des Zustands X 5 Π als Hauptzustand; b) die restlichen Ω-Komponenten von X 5 Π als separate angeregte Zustände; c) angeregte Zustände, deren Energien experimentell bestimmt oder berechnet werden; d) synthetische Zustände, die alle anderen Zustände des Moleküls mit einer geschätzten Energie von bis zu 40.000 cm –1 berücksichtigen.

Die Gleichgewichtskonstanten für den X 5 Π CrO-Zustand wurden in [80HOC/MER] erhalten. Sie sind in Tabelle Cr.D1 als Konstanten für die untere Komponente X 5 Π –1 aufgeführt, beziehen sich aber auf den Gesamtzustand. Unterschiede in den Werten von ω e für die Komponenten des Zustands X 5 Π sind unbedeutend und werden innerhalb eines Fehlers von ± 1 cm -1 berücksichtigt.

Die Energien der angeregten Zustände sind gemäß den spektroskopischen Daten [ 84CHE/ZYR ] (5 Π 0 , 5 Π 1 , 5 Π 2 , 5 Π 3 , A 5 Σ +), [ 93BAR/HAJ ] ( EIN 5Δ), [80HOC/MER] (B5Π), [89DEV/GOL] (C5Π); Interpretation von Photoelektronenspektren [ 2002BAU/GUT ] (3 Σ - , 3 Π, 3 Φ); nach den Berechnungen [ 2002BAU/GUT ] (5 Σ – , 3 Δ) und [ 2003DAI/DEN ] (3 Σ).

Die Schwingungs- und Rotationskonstanten der angeregten Zustände von CrO wurden bei den Berechnungen der thermodynamischen Funktionen nicht verwendet und sind in Tabelle Cr.D1 als Referenz angegeben. Für Staaten EIN 6 Σ + , EIN 5 Δ, B 5 Π, C(5 Π) die spektroskopischen Konstanten sind entsprechend den Daten von [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL] angegeben. Für die 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ-Zustände sind die aus dem Photoelektronenspektrum des Anions in [96WEN/GUN] erhaltenen Werte von ω e angegeben. Werte ω e für die Zustände 5 Σ - , 3 Δ und r e für 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ sind gemäß den Ergebnissen der MRCI-Berechnung [2002BAU/GUT] angegeben.

Die statistischen Gewichte der synthetischen Zustände werden unter Verwendung des ionischen Modells geschätzt. Die beobachteten und berechneten Zustände von CrO werden drei Ionenkonfigurationen zugeordnet: Cr 2+ (3d 4)O 2– , Cr 2+ (3d 3 4s)O 2– und Cr + (3d 5)O – . Die Energien anderer Zustände dieser Konfigurationen wurden unter Verwendung der Daten [71MOO] über die Positionen der Terme von einfach und doppelt geladenen Chromionen abgeschätzt. Die Abschätzungen [2001GUT/JEN] für die Energien der 7 Π, 7 Σ + -Zustände der Cr + (3d 5)O – -Konfiguration werden ebenfalls verwendet.

Die thermodynamischen Funktionen von CrO(g) wurden unter Verwendung der Gleichungen (1.3) - (1.6) , (1.9) , (1.10) , (1.93) - (1.95) berechnet. Werte Q-ext und seine Ableitungen wurden durch die Gleichungen (1.90) - (1.92) unter Berücksichtigung von neunzehn angeregten Zuständen unter der Annahme berechnet, dass Q nr.vr ( ich) = (p i /p X)Q nr.vr ( X) . Die Schwingungs-Rotations-Partitionsfunktion des Zustands X 5 Π -1 und seine Ableitungen wurden unter Verwendung der Gleichungen (1.70) - (1.75) durch direkte Summierung über Schwingungsniveaus und Integration über Rotationsenergieniveaus unter Verwendung einer Gleichung wie (1.82) berechnet. Die Berechnungen berücksichtigten alle Energieniveaus mit Werten J< J max,v , wo J max,v wurde aus den Bedingungen (1.81) gefunden. Die Schwingungs-Rotations-Niveaus des Zustands X 5 Π -1 wurden durch Gleichungen (1.65) berechnet, die Werte der Koeffizienten Y kl in diesen Gleichungen wurden unter Verwendung der Beziehungen (1.66) für die Isotopenmodifikation entsprechend der natürlichen Mischung von Chrom- und Sauerstoffisotopen aus den in Tabelle Cr.D1 angegebenen Molekularkonstanten 52 Cr 16 O berechnet. Koeffizientenwerte Y kl , sowie die Mengen v maximal und J lim sind in Tabelle Cr.D2 angegeben.

Bei Raumtemperatur ergeben sich folgende Werte:

C p 0 (298,15 K) = 32,645 ± 0,26 J × K –1 × mol –1

S o (298,15 K) = 238,481 ± 0,023 J × K –1 × mol –1

H o (298,15 K) - H o (0) = 9,850 ± 0,004 kJ× mol -1

Der Hauptbeitrag zum Fehler der berechneten thermodynamischen Funktionen von CrO(g) bei Temperaturen von 298,15 und 1000 K kommt von der Berechnungsmethode. Bei 3000 und 6000 K ist der Fehler hauptsächlich auf die Unsicherheit der Energien der angeregten elektronischen Zustände zurückzuführen. Fehler in den Werten von Φº( T) bei T= 298,15, 1000, 3000 und 6000 K werden auf 0,02, 0,04, 0,2 bzw. 0,4 J × K –1 × mol –1 geschätzt.

Zuvor wurden die thermodynamischen Funktionen von CrO(g) für Tabellen von JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1000 – 9000 K), Brewer und Rosenblatt [69BRE/ROS] berechnet (die Werte von Φº ( T) für T ≤ 3000 K). Diskrepanzen zwischen JANAF-Tabellen und Table. CrO bei tiefen Temperaturen sind darauf zurückzuführen, dass die Autoren von [85CHA/DAV] die Multiplettaufspaltung des X 5 Π-Zustands nicht berücksichtigen konnten; die Diskrepanz in den Werten von Φº(298,15) beträgt 4,2 J× K -1 × mol -1 . Im Bereich von 1000 – 3000 K sind die Abweichungen in den Werten von Φº( T) überschreiten nicht 1,5 J× K -1 × mol -1 , aber bei 6000 K erreichen sie 3,1 J× K -1 × mol -1 aufgrund der Tatsache, dass in [

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Die Begrenzung der Gültigkeitsdauer wurde gemäß Protokoll N 3-93 des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 5-6-93) aufgehoben.

6. WIEDERVERÖFFENTLICHUNG (November 1998) mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im März 1984, Dezember 1988 (IUS 7-84, 3-89)


Diese Norm gilt für Chrom(VI)-oxid (Chromsäureanhydrid), bei dem es sich um dunkelbraunrote nadelförmige oder prismatische Kristalle handelt; wasserlöslich, hygroskopisch.

Formel: CrO.

Molekulargewicht (nach internationalen Atommassen 1971) - 99,99.

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1. Chromoxid (VI) muss nach den Anforderungen dieser Norm nach den in vorgeschriebener Weise genehmigten Regeln der Technik hergestellt werden.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

1.2. Gemäß den chemischen Indikatoren muss Chromoxid (VI) den in Tabelle 1 angegebenen Standards entsprechen.

Tabelle 1

Name des Indikators
	Zur Analyse reinigen (p.a.) OKP 26 1121 1062 08	Rein (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Massenanteil von Chromoxid (VI) (СrО), %, nicht weniger als
2. Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe, %, nicht mehr
3. Massenanteil von Nitraten (NO), %, nicht mehr		Nicht standardisiert
4. Massenanteil von Sulfaten (SO), %, nicht mehr
5. Massenanteil von Chloriden (Сl), % , nicht mehr
6. Massenanteil der Summe aus Aluminium, Barium, Eisen und Calcium (Al + Ba + Fe + Ca), % , nicht mehr
7. Massenanteil der Summe aus Kalium und Natrium (K ± Na), %, nicht mehr

2. ANNAHMEREGELN

2.1. Annahmeregeln - gemäß GOST 3885.

2.2. Die Bestimmung des Massenanteils an Nitraten und der Menge an Aluminium, Barium, Eisen und Calcium wird vom Hersteller in jeder 10. Charge durchgeführt.

(Zusätzlich eingeführt, Rev. N 2).

3. ANALYSEMETHODEN

3.1a. Allgemeine Anweisungen für die Analyse - nach GOST 27025.

Beim Wiegen werden Laborwaagen nach GOST 24104 * 2. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 200 g und 3. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 500 g oder 1 kg oder 4. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 200 verwendet g.
_______________
* Gültige GOST 24104-2001. - „CODE“ notieren.

Es ist erlaubt, importierte Utensilien gemäß der Genauigkeitsklasse und Reagenzien in einer Qualität zu verwenden, die nicht geringer ist als inländische.

3.1. Proben werden gemäß GOST 3885 entnommen.

Die Masse der Durchschnittsprobe muss mindestens 150 g betragen.

3.2. Bestimmung des Massenanteils von Chromoxid (VI)

3.1a-3.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.2.1. Reagenzien, Lösungen und Glaswaren

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Kaliumjodid nach GOST 4232, Lösung mit einem Massenanteil von 30%, frisch zubereitet.

Salzsäure nach GOST 3118.

Lösliche Stärke nach GOST 10163, Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

GOST 27068, Konzentrationslösung (NaSO 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N); vorbereitet nach GOST 25794.2.

Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 ml mit einem Teilungswert von 0,1 cm.

Kolben Kn-1-500-29/32 THS nach GOST 25336.

Kolben 2-500-2 nach GOST 1770.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 2, 10 und 25 ml.

Stoppuhr.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

(Geänderte Ausgabe, Rev. N 1,

3.2.2. Durchführung einer Analyse

Etwa 2,5000 g des Arzneimittels werden in einen Messkolben gegeben, in einer kleinen Menge Wasser gelöst, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt.

25 ml der erhaltenen Lösung werden in einen Erlenmeyerkolben überführt, mit 100 ml Wasser, 5 ml Salzsäure, 10 ml Kaliumjodidlösung versetzt, gemischt und 10 Minuten im Dunkeln stehen gelassen. Dann wird der Stopfen mit Wasser abgewaschen, 100 ml Wasser zugegeben und das freigesetzte Jod mit einer 5-wässrigen Natriumsulfatlösung titriert, wobei am Ende der Titration 1 ml Stärkelösung zugegeben wird, bis eine grüne Farbe erhalten wird .

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.2.3. Ergebnisverarbeitung

Der Massenanteil von Chromoxid () in Prozent wird nach der Formel berechnet

wo ist das Volumen einer Lösung von 5-wässrigem Natriumsulfat der Konzentration genau (NaSO 5 HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), das für die Titration verwendet wird, cm;

Probengewicht, g;

0,003333 - Masse von Chromoxid (VI), entsprechend 1 cm3 einer Lösung von 5-wässriger Natriumsulfatkonzentration genau (NaSO 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), g.

Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment mit gleichen Mengen an Lösungen von Kaliumiodid und Salzsäure durchgeführt und gegebenenfalls das Ergebnis der Bestimmung entsprechend korrigiert.

Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,3 % nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 0,5 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Überarbeitete Auflage, ab

M. N 1, 2).

3.3. Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

3.3.1. Reagenzien und Glaswaren

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Filtertiegel nach GOST 25336 Typ TF POR 10 oder TF POR 16.

Glas V-1-250 THS nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-250 nach GOST 1770.

3.3.2. Durchführung einer Analyse

30,00 g des Arzneimittels werden in ein Glas gegeben und in 100 cm3 Wasser gelöst. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt und 1 Stunde im Wasserbad inkubiert. Anschließend wird die Lösung über einen Filtertiegel filtriert, vorher bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. Das Ergebnis des Wiegens des Tiegels in Gramm wird mit der vierten Dezimalstelle notiert. Der Rückstand auf dem Filter wird mit 150 cm3 heißem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 105–110 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Es wird davon ausgegangen, dass die Zubereitung die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Masse des Rückstands nach dem Trocknen nicht überschreitet:

für das Medikament rein zur Analyse - 1 mg,

für das Medikament rein - 3 mg.

Zulässiger relativer Gesamtfehler des Analysenergebnisses für die analytische Präparation. ± 35 %, für die Zubereitung H. ± 20 % mit einem Vertrauensniveau = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.4. Bestimmung des Massenanteils von Nitraten

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.2. Gleichzeitig werden 1,50 g des Arzneimittels in einen Kolben Kn-2-100-34 (50) TCS (GOST 25336) gegeben, 100 cm3 Wasser werden zugegeben, bis zur Auflösung gerührt, 1,5 cm3 konzentrierte Schwefelsäure werden zugegeben , vorsichtig tropfenweise unter Rühren 2 cm Ethylalkohol rektifizierte technische Premium (GOST 18300) und 15 Minuten in einem siedenden Wasserbad erhitzt.

Zu der heißen Lösung werden 20 cm3 Wasser und dann unter Rühren ca. 14 cm3 einer Ammoniaklösung mit einem Massenanteil von 10 % (GOST 3760) zugegeben, bis das Chrom vollständig ausgefällt ist.

Der Inhalt des Kolbens wird langsam zum Sieden erhitzt und 10 Minuten lang gekocht, um ein Herausschleudern zu vermeiden, werden unglasierte Porzellanstücke und ein Glasstab in den Kolben gegeben. Dann wird die Flüssigkeit mit einem Labortrichter mit einem Durchmesser von 75 mm (GOST 25336) durch einen aschefreien "Blue Tape" -Filter filtriert (der Filter wird 4-5 Mal mit heißem Wasser vorgewaschen), das Filtrat wird in einem 100 gesammelt cm3-Erlenmeyerkolben mit 60-cm-Markierung dreimal mit heißem Wasser gewaschen, wobei die Waschflüssigkeiten im selben Kolben gesammelt werden. Die resultierende Lösung wird zum Sieden erhitzt, 15 Minuten gekocht, abgekühlt, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt und gerührt.

Die Lösung wird für die Bestimmung von Chloriden gemäß Abschnitt 3.6 aufbewahrt.

5 cm3 der erhaltenen Lösung (entsprechend 0,125 g Droge) werden in einen 50 cm3 Erlenmeyerkolben gegeben, mit 5 cm3 Wasser versetzt und anschließend nach der Methode mit Indigokarmin bestimmt.

Es wird davon ausgegangen, dass das Arzneimittel die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Farbe der analysierten Lösung, die nach 5 Minuten beobachtet wird, nicht schwächer ist als die Farbe der Lösung, die gleichzeitig zubereitet wird und im gleichen Volumen enthält:

für die Droge rein zur Analyse 0,005 mg NO,

1 ml Kochsalzlösung, 1 ml Indigokarminlösung und 12 ml konzentrierte Schwefelsäure

Säuren.

3.5. Bestimmung des Massenanteils von Sulfaten

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.5.

Gleichzeitig werden 0,50 g des Arzneimittels in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 gegeben und in 5 cm3 Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Scheidetrichter mit 50 ml Fassungsvermögen (GOST 25336) überführt, mit 5 ml konzentrierter Salzsäure, 10 ml Tributylphosphat versetzt und geschüttelt.

Nach Trennung der Mischung wird die wässrige Schicht in einen anderen identischen Scheidetrichter überführt und, falls erforderlich, die Behandlung der wässrigen Schicht mit 5 ml Tributylphosphat wiederholt. Die wässrige Schicht wird in einem Scheidetrichter abgetrennt und zur Anästhesie mit 5 ml Ether gewaschen. Nach der Trennung wird die wässrige Lösung in eine Abdampfschale (GOST 9147) überführt, in ein elektrisches Wasserbad gestellt und die Lösung zur Trockne eingedampft.

Der Rückstand wird in 10 cm3 Wasser gelöst, quantitativ in einen 50 cm3 Erlenmeyerkolben (Markierung 25 cm3) überführt, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt, gemischt und anschließend die Bestimmung durchgeführt die visuelle nephelometrische Methode.

Es wird davon ausgegangen, dass das Arzneimittel die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die beobachtete Opaleszenz der analysierten Lösung nicht intensiver ist als die Opaleszenz einer Lösung, die gleichzeitig mit der analysierten Lösung hergestellt wird und im gleichen Volumen enthält:

für die Droge rein zur Analyse - 0,02 mg SO,

für reine Zubereitung - 0,05 mg SO,

1 cm Salzsäurelösung mit einem Massenanteil von 10 %, 3 cm Stärkelösung und 3 cm Chloridlösung

gehen Barium.

3.6. Bestimmung des Massenanteils von Chloriden

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.7. In diesem Fall werden 40 cm3 der nach Abschnitt 3.4. (entsprechend 1 g des Arzneimittels), in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 geben und, wenn die Lösung trüb ist, 0,15 cm optische Dichte von Lösungen in Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 100 hinzufügen mm) oder durch die visuelle nephelometrische Methode.

Es wird davon ausgegangen, dass die Zubereitung die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Masse an Chloriden nicht überschreitet:

für das zur Analyse reine Medikament - 0,01 mg,

für das Medikament rein - 0,02 mg.

Gleichzeitig wird unter gleichen Bedingungen ein Kontrollexperiment durchgeführt, um den Massenanteil von Chloriden in den zur Analyse verwendeten Mengen an Alkohol und Ammoniaklösung zu bestimmen, und wenn sie nachgewiesen werden, werden die Analyseergebnisse korrigiert.

Bei Uneinigkeit bei der Bestimmung des Massenanteils an Chloriden erfolgt die Bestimmung nach der phototurbidimetrischen Methode.

3.4-3.6. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 1, 2).

3.7. Bestimmung des Massenanteils von Aluminium, Barium, Eisen und Calcium

3.7.1. Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen

ISP-30-Spektrograph mit einem dreilinsigen Spaltbeleuchtungssystem und einem dreistufigen Dämpfungsglied.

Wechselstrom-Lichtbogengenerator Typ DG-1 oder DG-2.

Gleichrichter Silizium Typ VAZ-275/100.

Mikrophotometer Typ MF-2 oder MF-4.

Muffelofen.

Stoppuhr.

Spektroprojektor Typ PS-18.

Mörser aus organischem Glas und Achat.

Porzellantiegel nach GOST 9147.

Torsionswaage VT-500 mit einem Teilungswert von 1 mg oder anderen mit ähnlicher Genauigkeit.

Kohlen graphitisiert für die Spektralanalyse grade os.ch. 7-3 (Kohleelektroden) mit einem Durchmesser von 6 mm; Die obere Elektrode ist zu einem Kegel zugespitzt, die untere hat einen zylindrischen Kanal mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Tiefe von 4 mm.

Graphitpulver, besonderer Reinheitsgrad, nach GOST 23463.

Spektrale fotografische Platten vom Typ SP-I mit einer Lichtempfindlichkeit von 3-5 Einheiten. für Aluminium, Barium und Calcium und Spektraltyp SP-III, Lichtempfindlichkeit 5-10 Einheiten. für Eisen.

Ammoniumdichromat nach GOST 3763.

Chrom(III)-oxid, gewonnen aus Chrom(VI)-oxid nach dieser Norm oder Ammoniumdichromat, mit einem Mindestgehalt an nachweisbaren Verunreinigungen, dessen Bestimmung nach der Additionsmethode unter den Bedingungen dieser Methode erfolgt; bei Vorhandensein von Verunreinigungen werden diese bei der Erstellung einer Eichkurve berücksichtigt.

Aluminiumoxid für die Spektralanalyse, chemisch rein

Bariumoxid-Qualität os.h. 10-1.

Eisen(III)oxid, besondere Reinheitsgrade 2-4.

Calciumoxid, Klasse os.h. 6-2.

Ammoniumchlorid nach GOST 3773.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Hydrochinon (Paradioxybenzol) nach GOST 19627.

Kaliumbromid nach GOST 4160.

Metol (4-Methylaminophenolsulfat) nach GOST 25664.

Natriumsulfit 7-wässrig.

Natriumsulfat (Natriumthiosulfat) 5-Wasser nach GOST 27068.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natriumcarbonat 10-Wasser nach GOST 84.

Metol-Hydrochinon-Entwickler; wie folgt herstellen: Lösung A-2 g Metol, 10 g Hydrochinon und 104 g 7-wässriges Natriumsulfit werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird mit Wasser auf 1 dm eingestellt, gerührt und ggf trüb, es wird gefiltert; Lösung B-16 g Natriumcarbonat (oder 40 g 10-wässriges Natriumcarbonat) und 2 g Kaliumbromid werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird mit Wasser auf 1 dm eingestellt, gerührt und, falls die Lösung steht trüb, es wird filtriert, dann werden die Lösungen A und B in gleichen Volumina gemischt.

Schnellfixierer; wie folgt hergestellt: 500 g 5-wässriges Natriumsulfat und 100 g Ammoniumchlorid werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird auf 2 dm eingestellt, gerührt, und wenn die Lösung trüb ist, wird sie filtriert.

Rektifizierter technischer Ethylalkohol gemäß GOST 18300 der höchsten Qualität.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 1, 2).

3.7.2. Vorbereitung für die Analyse

3.7.2.1. Probenvorbereitung

0,200 g der Droge werden in einen Porzellantiegel gegeben, auf einem Elektroofen getrocknet und in einem Muffelofen bei 900 °C für 1 Stunde calciniert.

Das entstandene Chrom(III)-Oxid wird in einem Achatmörser mit Graphitpulver im Verhältnis 1:2 gemahlen.

3.7.2.2. Vorbereitung von Proben zur Erstellung einer Kalibrierkurve

Die Proben werden auf Basis von Chrom(III)-oxid hergestellt, das aus Chrom(VI)-oxid mit einem Mindestgehalt an nachweisbaren Verunreinigungen gewonnen wird. Um die Basis zu erhalten, wird eine Chrom(VI)-oxid-Probe in einen Porzellantiegel gegeben, auf einem Elektroofen getrocknet und in einem Muffelofen bei 900 °C für 1 h kalziniert (es ist erlaubt, Proben auf der Basis von Chrom herzustellen ( III) aus Ammoniumdichromat erhaltenes Oxid).

Die Kopfprobe mit einem Massenanteil jeder Verunreinigung von 0,32 % wird durch Mahlen von 0,0458 g Eisenoxid (III), 0,0605 g Aluminiumoxid, 0,0448 g Calciumoxid, 0,0357 g Bariumoxid und 9,8132 g Chromoxid ( III) in einem Mörser aus organischem Glas oder Achat mit 5 cm3 Ethylalkohol für 1 Stunde, dann unter einer Infrarotlampe oder in einem Ofen getrocknet und die Mischung für 30 Minuten verrieben.

Durch Mischen der entsprechenden Mengen der Kopfprobe oder der vorherigen mit der Basis werden Proben mit einem geringeren Massenanteil an Verunreinigungen, die in Tabelle 2 angegeben sind, erhalten.

Tabelle 2

Probennummer	Massenanteil jeder Verunreinigung (Al, Ba, Fe, Ca) in Proben bezogen auf Metall, %

Jede Probe wird mit Graphitpulver im Verhältnis 1:2 gemischt.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.7.3. Durchführung einer Analyse

Die Analyse wird in einem Gleichstromlichtbogen unter den unten angegebenen Bedingungen durchgeführt.

Stromstärke, A
Schlitzbreite, mm
Blendenhöhe an der mittleren Linse des Kondensorsystems, mm
Belichtung, mit

Vor der Aufnahme von Spektrogrammen werden die Elektroden in einem Gleichstromlichtbogen mit einer Stromstärke von 10–12 A für 30 s gezündet.

Nach dem Abfeuern der Elektroden wird die analysierte Probe oder Probe in den Kanal der unteren Elektrode (Anode) eingeführt, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Das Probengewicht wird durch das Volumen des Kanals bestimmt. Der Lichtbogen wird gezündet und das Spektrogramm aufgenommen. Die Spektren der analysierten Probe und Proben werden mindestens dreimal auf einer fotografischen Platte aufgenommen, wobei jedes Mal ein neues Elektrodenpaar platziert wird. Der Schlitz wird geöffnet, bevor der Lichtbogen gezündet wird.

Die Fotoplatte mit den aufgenommenen Spektren wird entwickelt, fixiert, unter fließendem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.

3.7.4. Ergebnisverarbeitung

Die Photometrie analytischer Spektrallinien der ermittelten Verunreinigungen und Vergleichslinien erfolgt mit logarithmischer Skala.

Analytische Linie Verunreinigungen, nm		Vergleichslinie
	Va-233.527
		Cr-391,182nm

Für jedes Analysenpaar wird die Schwärzungsdifferenz () berechnet

wo ist die Schwärzung der Verunreinigungslinie;

- Schwärzung der Vergleichslinie oder des Hintergrunds.

Drei Werte der Schwärzungsdifferenz bestimmen den arithmetischen Mittelwert () für jedes zu bestimmende Element in der analysierten Probe und der Probe zur Erstellung einer Eichkurve.

Aus den Werten der Proben zur Erstellung von Eichkurven wird für jedes zu bestimmende Element eine Eichkurve erstellt, wobei auf der Abszissenachse die Konzentrationslogarithmen und auf der Ordinatenachse die arithmetischen Mittelwerte der Schwärzungsdifferenz aufgetragen sind .

Der Massenanteil jeder Verunreinigung wird aus dem Diagramm bestimmt und das Ergebnis mit 0,76 multipliziert.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse dreier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung zwischen den unterschiedlichsten Werten die zulässige Abweichung von 50 % nicht überschreitet.

Der zulässige relative Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 20 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.8. Bestimmung des Massenanteils der Summe aus Natrium und Kalium

3.8.1. Instrumente, Reagenzien, Lösungen und Glaswaren

Ein Flammenfotometer oder ein Spektralfotometer basierend auf dem ISP-51-Spektrographen mit einem FEP-1-Aufsatz, mit einem geeigneten Fotovervielfacher oder einem Saturn-Spektralfotometer. Andere Instrumente mit ähnlicher Empfindlichkeit und Genauigkeit können verwendet werden.

Propan-Butan.

Druckluft zur Stromversorgung von Instrumenten.

Brenner.

Sprühen.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, sekundär destilliert in einem Quarzdestillator oder demineralisiertes Wasser.

Lösungen, die Na und K enthalten; hergestellt nach GOST 4212, durch entsprechendes Verdünnen und Mischen wird eine Lösung mit einer Konzentration von Na und K von 0,1 mg / cm erhalten - Lösung A.

Chrom(VI)-oxid nach dieser Norm, analysenrein, mit dem Gehalt an Na und K bestimmt nach der Additionsmethode (Lösung mit einem Massenanteil von 10 %) – Lösung B.

3.8.2. Vorbereitung für die Analyse

3.8.2.1. Herstellung von analysierten Lösungen

1,00 g der Droge werden in Wasser gelöst, quantitativ in einen Messkolben überführt, das Volumen der Lösung auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt.

3.8.2.2. Herstellung von Referenzlösungen

In sechs Messkolben werden 10 cm 3 Lösung B und die in Tabelle 3 angegebenen Volumina von Lösung A vorgelegt.

Tisch 3

Nummer der Referenzlösung	Volumen der Lösung A, cm	Masse jedes Elements (K, Na) zugesetzt zu 100 ml Referenzlösung, mg	Massenanteil jeder Verunreinigung (K, Na) bezogen auf die Zubereitung, %

Die Lösungen werden gemischt, das Volumen der Lösungen auf die Marke gebracht und erneut gemischt.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.8.3. Durchführung einer Analyse

Nehmen Sie zur Analyse mindestens zwei Proben des Arzneimittels.

Die Strahlungsintensität der Resonanzlinien von Natrium 589,0–589,6 nm und Kalium 766,5 nm im Gas-Luft-Flammenspektrum wird verglichen, wenn die analysierten Lösungen und Referenzlösungen darin eingeführt werden.

Nach der Vorbereitung des Geräts für die Analyse wird eine Photometrie der analysierten Lösungen und Referenzlösungen in aufsteigender Reihenfolge des Massenanteils an Verunreinigungen durchgeführt. Dann wird die Photometrie ausgehend vom maximalen Gehalt an Verunreinigungen in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt und der arithmetische Mittelwert der Messwerte für jede Lösung berechnet, wobei als Korrektur der bei der Photometrie der ersten Referenzlösung erhaltene Messwert berücksichtigt wird. Sprühwasser nach jeder Messung.

3.8.4. Ergebnisverarbeitung

Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm für Referenzlösungen erstellt, wobei die Werte der Strahlungsintensität auf der Ordinatenachse und der Massenanteil von Natrium- und Kaliumverunreinigungen in Bezug auf das Medikament auf der Abszissenachse aufgetragen sind.

Der Massenanteil von Natrium und Kalium wird nach dem Schema ermittelt.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % nicht überschreitet.

Der zulässige relative Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 15 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

4. VERPACKUNG, KENNZEICHNUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

4.1. Das Medikament ist gemäß GOST 3885 verpackt und gekennzeichnet.

Art und Art des Behälters: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Verpackungsgruppe: V, VI, VII.

Das als technologischer Rohstoff verwendete Produkt wird in Auskleidungen aus einer dünnen Polymerfolie verpackt und in Metallfässer vom Typ BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) mit einem Nettogewicht von bis zu 70 kg eingesetzt.

Der Behälter ist mit einem Gefahrenzeichen gemäß GOST 19433 (Klasse 5, Unterklasse 5.1, Klassifizierungscode 5152) gekennzeichnet.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

4.2. Das Medikament wird mit allen Transportmitteln gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung von Gütern transportiert.

4.3. Das Medikament wird in der Verpackung des Herstellers in überdachten Lagern gelagert.

5. HERSTELLERGARANTIE

5.1. Der Hersteller garantiert die Übereinstimmung von Chrom(VI)-oxid mit den Anforderungen dieser Norm unter Berücksichtigung der Transport- und Lagerbedingungen.

5.2. Garantierte Haltbarkeit - 3 Jahre ab Herstellungsdatum.

Sek. 5. (Geänderte Ausgabe, Rev. N 2).

6. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

6.1. Chrom(VI)-oxid ist giftig. Die maximal zulässige Konzentration in der Luft des Arbeitsbereichs von Industriebetrieben beträgt 0,01 mg / m (1. Gefahrenklasse). Bei einer Konzentrationserhöhung kann es zu akuten und chronischen Vergiftungen mit Schädigung lebenswichtiger Organe und Systeme kommen.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

6.2. Bei der Arbeit mit dem Medikament müssen Staubschutzmasken, Gummihandschuhe und Schutzbrillen verwendet und die Regeln der persönlichen Hygiene eingehalten werden. Lassen Sie das Medikament nicht in den Körper gelangen.

6.3. Eine maximale Abdichtung der Prozessausrüstung sollte sichergestellt werden.

6.4. Räumlichkeiten, in denen mit dem Medikament gearbeitet wird, sollten mit einer allgemeinen Versorgungs- und Absaugung sowie an Orten mit dem größten Staub ausgestattet sein - mit Unterständen mit lokaler Absaugung. Die Analyse des Arzneimittels sollte in einem Laborabzug durchgeführt werden.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

6.5. Bei der Analyse des Arzneimittels mit brennbaren Gasen sind die Brandschutzvorschriften zu beachten.



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amtliche Veröffentlichung
M.: IPK Standards Verlag, 1999