FARMAKOGNOSTICKÁ ANALÝZA liečiv.
PRAVIDLÁ PRE PREBERANIE liekov A METÓDY ODBERU VZORIEK NA ANALÝZU V SKLADOCH, ZÁKLADNÁCH A PRIEMYSELNÝCH PODNIKOCH. KOMODITNÁ ANALÝZA.
1. Podstata farmakognostickej analýzy a hlavné zložky.
2. Analýza komodít. Postup odberu vzoriek.
3. Súhrnná vzorka, priemer, analytické vzorky.
4. Pravidlá odberu vzoriek rôznych druhov produktov.
5. Stanovenie pravosti, mletia a obsahu nečistôt v liečivých rastlinných materiáloch.
6. Stanovenie popola, vlhkosti, extraktívnych látok vo farmaceutických výrobkoch.
7. Stanovenie stupňa napadnutia liečivých rastlín maštaľnými škodcami.
Súlad lieku a produktov z neho získaných s vedeckou a technickou dokumentáciou sa zisťuje vykonaním farmakognostickej analýzy. Farmakognostická analýza zahŕňa súbor metód analýzy liekov a surovín živočíšneho pôvodu, ktoré umožňujú určiť pravosť a dobrú kvalitu.
FARMAKOGNOSTICKÁ ANALÝZA
Podľa typu: podľa objemu: v podstate: merchandising:
1-makroskopická úplná definícia v etapách:
2-mikroskopická čiastočná pravosť (vždy) akceptácia surovín
3-fytochemický výber kombinovanej ave.
4-definícia číselného
ukazovatele priemerný výber vzorky
5-biologické (podľa NTD)
6-mikrobiologické
7-rádiologický
definícia analýzy
výber dobrej kvality 3 analyty. vzorky
Autenticita– ide o zhodu skúmanej vzorky s názvom, pod ktorým bola predložená na analýzu.
Dobrota– súlad lieku s požiadavkami RD.
Farmakognostická analýza je normatívne upravená dokumentmi 2 druhov: na jednej strane príslušné všeobecné články Štátneho fondu X1, upravujúce pravidlá preberania, metódy odberu vzoriek, metódy zisťovania pravosti a dobrej kvality liekov, na druhej strane ND, ktoré definuje požiadavky na konkrétny druh suroviny.
Farmakognostická analýza pozostáva z niekoľkých sekvenčných testov:
Makroskopické;
mikroskopické;
Fytochemikálie;
Prieskum komodít.
V niektorých prípadoch je doplnená stanovením biologickej aktivity surovín.
Autenticita surovín sa spravidla stanovuje makroskopickou a mikroskopickou analýzou; prvky fytochemickej analýzy sa menej bežne používajú pri uskutočňovaní kvalitatívnych reakcií na prítomnosť určitých skupín zlúčenín v surovinách.
Dobrota stanovuje sa na základe údajov z komoditných a fytochemických analýz a v prípade potreby stanovením biologickej aktivity surovín.
Makroskopická analýza spočíva v určení morfologických (vonkajších) charakteristík testovanej suroviny vizuálne – voľným okom alebo pomocou lupy (x10!). Merania sa vykonávajú aj pomocou pravítka, zaznamenáva sa farba, vôňa surovín a chuť (pre nejedovaté predmety!).
Všeobecné pravidlá na vykonávanie makroskopickej analýzy na stanovenie pravosti sú uvedené v článkoch Globálneho fondu XI „Listy“ (zv. 1, s. 252), „Byliny“ (zv. 1, s. 256), „Kvety“ ( diel 1, s. 257), „Plody“ (zv. 1, s. 258), „Semená“ (zv. 1, s. 260), „Kôra“ (zv. 1, s. 261), „Korene , pakorene, cibuľky, hľuzy, podzemky“ (zv. 1, s. 263).
Údaje získané ako výsledok tejto analýzy sa porovnávajú s údajmi uvedenými v časti „Vonkajšie charakteristiky“ PD pre analyzovaný typ suroviny. Makroskopická analýza je najspoľahlivejšia pri určovaní pravosti celých surovín.
Autenticita sa stanovuje aj na základe
mikroskopické analýza celých, drvených, rezaných lisovaných, briketovaných surovín.
Tento typ analýzy sa stáva obzvlášť dôležitým v týchto troch prípadoch. Analýza je založená na identifikácii anatomické diagnostické vlastnosti pomocou mikroskopu.
Technika mikroskopického vyšetrenia (vrátane fluorescenčnej mikroskopie a histochemických reakcií) je podrobne popísaná vo všeobecných článkoch Štátneho fondu XI uvedených vyššie.
Takmer všetky ND pre určité druhy surovín v súčasnosti obsahujú údaje charakterizujúce anatomické diagnostické znaky.
V článkoch Štátneho fondu XI sú zvýraznené v časti „Mikroskopia“, v GOST sú zahrnuté v časti „Skúšobné metódy“.
Dobrota suroviny sa určujú komoditnou a fytochemickou analýzou.
Počas analýzy komodít určujú číselné ukazovatele: obsah vlhkosti - GF XI (zv. 1, s. 285) alebo GOST 24027.2-80; popol - rovnaký GOST alebo GF XI (zv. 2, s. 24); taníny - GF XI (zv. 1, s. 286) alebo rovnaký GOST; esenciálny olej - GF XI (zv. 1, str. 290) alebo GOST 24027.2-80, extrakčné látky - GF XI (zv. 1, str. 295) alebo rovnaký GOST; stupeň napadnutia surovín sýpkovými škodcami - GF XI (zv. 1, s. 276) alebo GOST 24027.1-80.
Fytochemická analýza- druh analýzy používaný na kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie účinných látok pomocou chemických a fyzikálno-chemických metód.
Tieto metódy sú čiastočne popísané v SP XI (číslo 1, s. 95 a 159), čiastočne (špecifické metódy stanovenia) v článkoch SP XI o druhoch liečivých rastlinných surovín (SP XI, číslo 2) alebo v r. ostatné ND (FS, FSP , GOST, OST, TU).
Analýza komodít obsahuje pravidlá preberania surovín, upravuje odber vzoriek na následné testovanie surovín na obsah nečistôt, stupeň mletia, napadnutie škodcami, obsah popola, vlhkosti a účinných látok.
Pri komoditnom rozbore sa zisťuje prítomnosť škodcov maštalí, pozornosť sa venuje absencii pretrvávajúcich cudzích pachov, plesní a hniloby, prímesí jedovatých rastlín, trusu hlodavcov a pod. (GF XI, zv. 1, s. 269) .
Postup odberu vzoriek zo série výrobkov
 |
Produktová šarža
Vzorka z dávky
Výrobné jednotky
Bodové vzorky
 |
Súhrnná vzorka
 | |
Štvrťkovanie
 |
 |
Skúste
na stanovenie Priemerná vzorka(Tabuľka 2, GF X1, v.1,
stupňa strana 270)
kontaminácia
škodcov
(500 alebo 1000 g)
Štvrťkovanie
Analytické vzorky(Tabuľka 3,
Definícia Definícia popola,
pravosť, platnosť resp
mletie Stanovenie extraktív
nečistoty
Prijímanie liekov a odber vzoriek upravuje Štátny fond X1 (zv. 1, s. 267) alebo GOST 24027.0-80 „Pravidlá preberania a metódy odberu vzoriek“.
Lieky sa prijímajú v dávkach.
Zásielka - ide o množstvo surovín s hmotnosťou najmenej 50 kg jedného názvu, homogénne vo všetkých ohľadoch a zdokumentované v jednom doklade osvedčujúcom jeho kvalitu.
Dokument musí obsahovať tieto informácie:
číslo a dátum vydania dokladu;
Meno a adresa odosielateľa;
Názov surovín;
Číslo šarže;
Masa večierka;
Rok a mesiac zberu alebo obstarávania;
Oblasť obstarávania (pre suroviny z voľne rastúcich rastlín);
výsledky testov kvality surovín; (vykonané v laboratóriu odosielateľa)
Názov regulačnej a technickej dokumentácie upravujúcej kvalitu surovín;
Podpis osoby zodpovednej za kvalitu surovín s uvedením mena a funkcie.
Každá jednotka produktu je podrobená externej kontrole, aby sa zistilo, či balenie a označovanie sú v súlade s požiadavkami regulačnej a technickej dokumentácie.
Dávaj pozor
Pre správne balenie,
Stav nádoby (neprítomnosť premočenia, šmúh a iných poškodení, ktoré negatívne ovplyvňujú kvalitu a bezpečnosť surovín).
Po kontrole vzhľadu balenia všetkých jednotiek v dávke začnú vyberať jednotky produktu na analýzu.
Na kontrolu súladu kvality surovín s požiadavkami regulačnej a technickej dokumentácie sa odoberá vzorka nepoškodené jednotky produktu, odoberané z rôznych miest strany v množstvách uvedených v tabuľke. № 1.
Počet jednotiek suroviny Veľkosť vzorky
__________________________________________________________
1 – 5 Všetky jednotky
6 – 50 5 jednotiek
Viac ako % výrobných jednotiek,
Skladanie strany
Vybrané jednotky výrobkov sa otvárajú a vonkajšou kontrolou sa zisťuje homogenita surovín podľa spôsobu prípravy (celé, drvené, lisované a pod.), farby, vône, znečistenia; prítomnosť plesní, hniloby, pretrvávajúci cudzí zápach, ktorý nezmizne pri vetraní;
kontaminácia jedovatými rastlinami a cudzími nečistotami (kamene, sklo, trus hlodavcov a vtákov atď.).
Zároveň sa voľným okom a pomocou lupy (x 5-10) zisťuje prítomnosť škodcov maštalí.
Čiastočne do 10 výrobné jednotky sa rovnajú 10 jednotkám (napr. ak je k dispozícii v dávke 51 Jednotky Produkty veľkosť vzorky je 6 jednotiek).
Ak externá kontrola odhalí heterogenitu surovín, výskyt plesní a hniloby, kontamináciu cudzorodými rastlinami v množstvách jednoznačne presahujúcich povolené nečistoty atď., celá šarža musí byť triedené dodávateľom, po ktorom bol predložený na prijatie druhýkrát.
Dávka surovín nepodlieha prevzatiu
pri zistení zatuchnutého, pretrvávajúceho cudzieho zápachu v surovinách, ktorý nezmizne vetraním, jedovatých rastlín a cudzích nečistôt (trus hlodavcov a vtákov, sklo a pod.), napadnutie maštaľnými škodcami II. a III.
Kontrola kvality surovín, V Poškodené jednotky produktov sa vyrábajú oddelene od nepoškodených jednotiek, pričom každá jednotka produktu sa otvára.
Výber vzorky.
Bodové vzorky.
Z každej jednotky produktu vybranej na otvorenie odoberte, vyhýbajte sa rozdrveniu, 3 spotové vzorky:
zhora, zdola a zo stredu.
Z vriec, balíkov a balíkov bodové vzorky sa odoberajú v hĺbke najmenej 10 cm ručne zhora,
potom, po roztrhnutí pozdĺž švu, od stredu a zospodu; bodové vzorky semien a suchých plodov sa odoberajú obilnou sondou.
Zo surovín, balené v krabici, prvý bod vzorka sa odoberajú z hornej vrstvy, druhá - po odstránení surovín asi do polovice krabice a tretia - zo spodnej časti krabice.
Hmotnosť bodových vzoriek nie je regulovaná, ale mali by mať približne rovnakú hmotnosť.
Zo všetkých spotových vzoriek, ktoré sú naskladané na komoditnej doske alebo na stole s bočnými stenami, za dôkladného miešania tvoria kombinovaná vzorka.
Súhrnná vzorka–
ide o súbor všetkých bodových vzoriek odobratých zo šarže liekov a starostlivo (ale starostlivo) zmiešaných.
Hmotnosť kombinovanej vzorky je neistá a závisí od veľkosti dávky, vlastností surovín, veľkosti bodových vzoriek atď.
Všetky následné vzorky potrebné na rôzne testy sa izolujú metóda kvartovania .
Vytvoriť stupeň napadnutia maštaľnými škodcami Z kombinovanej vzorky sa metódou kvartovania izoluje vzorka s hmotnosťou 500 g pre malé druhy surovín a s hmotnosťou 1000 g pre veľké druhy surovín.
Táto vzorka sa umiestni do tesne uzavretej nádoby, do ktorej sa vloží štítok.
Tiež izolované z kombinovanej vzorky vzorky na stanovenie obsahu rádionuklidov (hmotnosť g) a mikrobiologickej čistoty.
Z kombinovanej vzorky sa na izoláciu použije metóda kvartovania priemerná vzorka .
Podstatou metódy kvartovania je, že suroviny sa na stole alebo merchandisingovej doske urovnajú do tvaru štvorca, čo najtenšej vrstvy, pokiaľ možno rovnomernej hrúbky a diagonálne sa rozdelia na 4 trojuholníky.
Dva protiľahlé trojuholníky surovín sa odstránia a zvyšné 2 sa spoja, opatrne premiešajú a opäť vyrovnajú do tvaru štvorca.
Táto operácia sa opakuje, kým množstvo suroviny nezostane v dvoch protiľahlých trojuholníkoch, ktoré zodpovedajú hmotnosti priemernej vzorky , uvedené v tabuľke. 2, GF x1, zväzok 1, s. 270..
Do dávky sa pridá zvyšok kombinovanej vzorky surovín. Prípustné odchýlky hmotnosti priemernej vzorky by nemali presiahnuť ±10 %.
Priemerná vzorka Balené v polyetylénovom alebo viacvrstvovom papierovom vrecku. Na vrecku je pripevnený štítok a rovnaký štítok je umiestnený vo vnútri vrecka. Štítok obsahuje nasledujúce informácie::
Názov surovín;
Meno dodavateľa;
Číslo šarže;
Masa večierka;
dátum odberu vzoriek;
Meno a pozícia osoby, ktorá odobrala vzorku.
Analytické vzorky
Súčasťou analyzovanej priemernej vzorky je analytická vzorka, ktorá čiastočne odráža kvalitu surovín navrhovanej šarže.
Z priemernej vzorky sa na izoláciu používa metóda kvartovania analytické vzorky na určenie:
1 an. Skúste – pravosť, mletie a obsah nečistôt;
2 an. Skúste – vlhkosť (analytická vzorka na stanovenie vlhkosti sa oddelí ihneď po odobratí priemernej vzorky a dôkladne sa zabalí);
3 an. Skúste - obsah popola a účinných látok.
Hmotnosť analytických vzoriek musí zodpovedať hmotnosti uvedenej v tabuľke. č. 3, GF X1, zväzok 1, s. 271..
Ak sa pri izolácii analytických vzoriek do dvoch protiľahlých trojuholníkov ukáže, že hmotnosť surovín je menšia alebo väčšia, ako je uvedené v tabuľke. 3, potom
Surovinu by ste mali oddeliť od zvyšných dvoch trojuholníkov po celej hrúbke vrstvy a pridať chýbajúcu časť alebo ju z vybraných trojuholníkov rovnakým spôsobom odobrať.
Chyba pri vážení analytických vzoriek je prijateľná
0,01 g - s hmotnosťou vzorky do 50 g;
0,1 g - s hmotnosťou vzorky od 100 do 500 g;
1,0 g - s hmotnosťou vzorky od 500 do 1000 g;
5,0 g - ak je hmotnosť vzorky väčšia ako 1000 g.
Ak sa v dôsledku testovania zistí nesúlad medzi kvalitou surovín a požiadavkami regulačnej a technickej dokumentácie, znova sa skontroluje.
Na opätovnú analýzu Vzorka sa vyberie z neotvorených výrobných jednotiek podľa tabuľky. 1, GF X1, zväzok 1, strana 268.
Výsledky opätovnej analýzy sú konečné a vzťahujú sa na celú šaržu.
Výnimka: Tento článok sa nevzťahuje na akceptačné pravidlá a metódy výberu koreňa ženšenu.
2. Pre takéto druhy surovín, Ako pevný bylinky, korene, podzemky, hľuzy, Po izolácii analytickej vzorky na stanovenie pravosti, mletia a obsahu nečistôt sa časť priemernej vzorky, ktorá je určená na stanovenie vlhkosti, obsahu popola a účinných látok, rozdrví nožnicami alebo prerezávačmi na veľké kusy, dôkladne sa premieša a potom sa zodpovedajúce analytické vzorky sú izolované.
Vykoná sa analýza súladu s požiadavkami RD vo farmaceutických skladoch (základňach).
Každá šarža liečivých rastlinných surovín, ktorá príde do farmaceutického skladu (základu), a to ako „angro“, tak aj v balenej forme (bez ohľadu na výrobcu a dodávateľa), je kontrolovaná na pravosť, obsah mletia a nečistôt, vlhkosť, obsah popola, aktívne resp. extraktívne látky.
brikety, okrem toho kontrolujú pevnosť a rozpadavosť.
Pri odosielaní liečivých bylin surovín do iných farmaceutických skladov (základ ) každá zásielka je sprevádzaná overená kópia analytický protokol, potvrdenie o kvalite odosielanej zásielky.
Pri prijatí do iných lekárenské sklady liečivé rastlinné materiály sa nepodrobujú opakovanej analýze, s výnimkou prípadov pochybností o ich kvalite.
Na vykonanie analýzy lekárnik-analytik (vzorkovateľ) prijímacie oddelenie Sklad odoberie priemernú vzorku z každej prichádzajúcej dávky.
Vybrané vzorky v balenej forme, polepené štítkom s názvom liečivej rastlinnej suroviny, číslom šarže (šarže), jej hmotnosťou, dátumom odberu, menom vzorkovníka, sa posielajú na rozbor do kontrolnej a analytickej laboratórium alebo skladové laboratórium.
Výsledky analýzy sa vyhotovujú s analytickým pasom, ktorý sa vydáva v dvoch kópiách. Prvý je presunutý do skladového oddelenia skladu a slúži ako základ pre výdaj surovín do lekární, druhý je uložený v laboratóriu.
Odber vzoriek balených produktov (obalov, plastových tašiek, brikiet, cigariet) sa vykonáva v súlade s Globálnym fondom XI (zväzok 1, s. 273).
Odber vzoriek balených produktov
Liečivé rastlinné suroviny sa balia do obalov a plastových vrecúšok v celku, rezanej, drvenej, práškovej, krájanej lisovanej forme, ako aj vo forme brikiet a cigariet na použitie ako lieky.
Preberanie balených výrobkov sa vykonáva v dávkach.
séria považuje sa za určité množstvo (nie viac ako 10 ton) homogénnych výrobkov vyrobených za 1 deň a doplnených jedným dokladom osvedčujúcim ich kvalitu.
Séria sa vytvorí z jednej alebo niekoľkých dávok surovín (ale nie viac ako 3), vopred zmiešaných.
Jednotky produktu vo vzorke musia byť vybrané z rôznych miest v kontrolovanej sérii.
Veľkosť vzorky závisí od objemu série a je uvedená v tabuľke. 4.GF X1, str.273.
Otvoria sa prepravné jednotky produktov (škatule) zahrnuté vo vzorke a v každej otvorenej škatuli sa z rôznych miest vyberú 2 obalové jednotky (spotrebiteľské balenia) rastlinného lieku.
Zo vzorky reprezentovanej 1-4 prepravnými jednotkami sa vyberie 10 obalových jednotiek.
Vybrané jednotky balenia hotových výrobkov tvoria kombinovanú vzorku.
Výber priemerných a analytických vzoriek liečivých rastlinných produktov.
1. Balené v celku, rezané, drvené a práškové.
Vybrané balenia kombinovanej vzorky sa otvoria, obsah sa vyleje na hladký, čistý, rovný povrch, dôkladne sa premieša a izoluje metódou kvartovania. priemerná vzorka.
Hmotnosť priemernej vzorky je uvedená v tabuľke. 2, GF X1, str. 270.
Analytické vzorky sa izolujú z priemernej vzorky pomocou kvartačnej metódy.
Hmotnosť analytických vzoriek je uvedená v tabuľke. 3, GF X1, str. 271.
Hmotnosť priemerných a analytických vzoriek pre suroviny balené v práškovej forme je uvedená v tabuľke. 2 a 3, ako je uvedené pre rezané a drvené suroviny.
2. Balené v rezanej lisovanej forme.
Z kombinovanej vzorky sa odoberie 5 balení na zistenie obsahu rozdrvených kusov a odpadu.
Zvyšné jednotky balenia sa otvoria, obsah sa vyleje, premieša a izoluje sa priemerná vzorka s hmotnosťou 100 g metódou kvartovania.
Z priemernej vzorky sa metódou kvartovania izolujú 3 analytické vzorky: na stanovenie pravosti a rozpadavosti - 25 g, na stanovenie vlhkosti (strata hmotnosti sušením) - 25 g, na stanovenie popola a účinných látok - 50 g.
3. Balené vo forme brikiet.
Brikety kombinovanej vzorky sa položia do jednej vrstvy, potom sa náhodne odoberie 20 brikiet z rôznych miest (priemerná vzorka),
z toho 10 brikiet sa používa na určenie veľkosti a hmotnosti brikiet,
a 10 ďalších brikiet - na určenie obsahu sutiny.
Po určení sutiny sa týchto 10 brikiet zničí, dôkladne premieša a analytické vzorky sa izolujú metódou kvartovania.
Hmotnosť analytických vzoriek je uvedená v tabuľke. 3.
Ak kombinovaná vzorka pozostáva z 10 brikiet, 5 brikiet sa použije na určenie veľkosti a hmotnosti brikiet a ďalších 5 sa použije na stanovenie sutiny a izoláciu analytických vzoriek.
4. Cigarety.
Balenia kombinovanej vzorky sú položené v jednej vrstve a 10 balení je náhodne vybraných z rôznych miest (priemerná vzorka);
5 balení sa používa na určenie hmotnosti a mletia,
a 5 ďalších balení po zničení cigariet - na izoláciu analytických vzoriek.
Hmotnosť analytických vzoriek je uvedená v tabuľke. 3, ako je uvedené pre narezané a vymlátené lístie.
Škodcovia liečivých rastlinných materiálov a ich kontrola
Počas prepravy a nesprávneho skladovania môžu byť liečivé suroviny, podobne ako iné rastlinné materiály, poškodené škodcami zo stodoly. Najčastejšie podliehajú skaze suroviny bohaté na polysacharidy (škrob, inulín), šťavnaté ovocie bohaté na cukry, niektoré suché plody a semená bohaté na mastný olej.
Škodcovia v stodolách zhoršujú kvalitu surovín, podporujú ich samoohrievanie a kontaminujú suroviny, kontajnery, skladovacie priestory, zariadenia a vozidlá. Medzi škodcov v stodolách patria roztoče, nosatce, vrtáky, mole a hlodavce.
Potkany a myši spôsobujú veľké škody na surovinách, kontajneroch a skladovacích priestoroch. Infikujú a kontaminujú mnohé druhy surovín, najmä plody borievky a dážďovníky.
Opatrenia na kontrolu škodcov pre liečivé suroviny môžu byť preventívne alebo vyhladzovacie.
Preventívne opatrenia zahŕňajú prípravu, čistenie a dezinfekciu skladov, spracovateľských závodov, strojov, mechanizmov, dodržiavanie sanitárnych a hygienických pravidiel pre skladovanie liečivých surovín;
deratizátorom - fyzikálno-mechanickým a chemickým prostriedkom dezinsekcie.
Dezinsekcia sa vykonáva pomocou sírouhlíka (menej často chlórpikrínu).
Kontaminované suroviny sú umiestnené v nádobách v hermeticky uzavretej miestnosti. Na rôznych miestach kabíny sú na stohy surovín umiestnené ploché poháre, do ktorých sa naleje sírouhlík.
Dvere sú rýchlo zatvorené, praskliny sú pokryté alabastrom. Suroviny sa uchovávajú v plynnom prostredí od 2 (leto) do 7 (zima) dní. Po tomto čase sa komora otvorí a plyn sa nechá odpariť. Sirouhlík je horľavý, a preto práca s ním vyžaduje osobitnú starostlivosť.
V lete možno na dezinsekciu využiť slnečné žiarenie. Suroviny, ktoré pri vystavení slnečnému žiareniu nestratia svoj vzhľad, sa uložia na tmavé podložky a niekoľko hodín sa zahrievajú.
Deratizácia priestorov sa vykonáva známymi metódami. Na deratizáciu sú veľmi účinné záchytné sudy.
Opatrenia na boj proti škodcom v stodolách musia byť komplexné a musia spĺňať osobné a požiarne bezpečnostné opatrenia.
Určite stupeň infekcie liečivé rastlinné materiály škodcami v stodolách.
Výskum na prítomnosť škodcov sýpky sa vykonáva bez problémov pri prijímaní liečivých rastlinných surovín, ako aj každoročne počas skladovania. Spôsob stanovenia stupňa napadnutia surovín škodcami v stodolách je stanovený v Štátnom fonde XI (zv. 1, s. 276) a GOST 24027.1-80.
Vzorka na určenie stupňa zamorenia škodcami sa izoluje kvartovaním z kombinovanej vzorky s hmotnosťou 500 g pre malé druhy surovín a s hmotnosťou 1000 g pre veľké druhy surovín [GF XI (zv. 1, s. 269) a GOST 24027,0-80].
Pri rozbore sa stupeň napadnutia zisťuje podľa výskytu roztočov a iného hmyzu na 1 kg suroviny.
Analytická vzorka sa preoseje cez sito s otvormi s veľkosťou 0,5 mm. V surovinách, ktoré prešli sitom, sa kontroluje prítomnosť roztočov (5-10x lupa), molí, vrtákov a ich lariev, živého a mŕtveho hmyzu a počíta sa ich počet v surovinách, ktoré zostali na site. .
Rozlišovať tri stupne napadnutia surovín škodcami :
I stupeň - v 1 kg surovín nie viac ako 20 roztočov alebo nie viac ako 5 hmyzu;
II stupeň - viac ako 20 roztočov, ktoré sa voľne pohybujú po povrchu suroviny a netvoria súvislé masy, alebo 6-10 exemplárov molíc, vrtákov a ich lariev;
III stupeň - roztoče tvoria pevné plstnaté hmoty, ich pohyb je sťažený, prípadne viac ako 10 hmyzu v surovine (moly, vrtáky, ich larvy a pod.).
Suroviny napadnuté škodcami sa po dezinsekcii preosejú cez sito s otvormi 0,5 mm (pri napadnutí roztočmi) alebo 3 mm (pri napadnutí inými škodcami).
Suroviny prvého stupňa napadnutia škodcami môžu byť po spracovaní schválené na lekárske použitie.
V prípade II. stupňa a vo výnimočných prípadoch pri III. stupni kontaminácie možno suroviny použiť na spracovanie na získanie jednotlivých látok, v ostatných prípadoch sa suroviny zničia.
Stanovenie obsahu vlhkosti liečivých rastlinných materiálov
Na vzduchu sušené suroviny zvyčajne obsahujú 10-15% hygroskopickej vlhkosti. Zvýšený obsah vlhkosti v surovinách vedie k ich znehodnoteniu: mení sa farba surovín, objavuje sa zatuchnutý zápach, objavuje sa pleseň, ničia sa účinné látky.
Takéto suroviny nemožno použiť. ND pre každý druh suroviny stanovuje normu pre obsah vlhkosti (vlhkosť), ktorý nie je vyšší ako určitá hodnota.
Pod vlhkosťou surovinami v komoditnej analýze rozumieme nielen stratu hmoty pri sušení vplyvom hygroskopickej vody, ale v podstate aj iné prchavé látky.
Existujú rôzne metódy na určenie vlhkosti.
Niekedy sa vykonáva najmä stanovenie vlhkosti v surovinách destilačná metóda.
Na tento účel boli vyvinuté špeciálne zariadenia (napríklad zariadenie Dean a Stark). Existujú chemické metódy , z ktorých najznámejšia je metóda Karla Fischera (British Pharmacopoeia).
Okrem toho boli vyvinuté spektroskopické a elektrometrické metódy a zodpovedajúce prístroje, ktoré umožňujú určiť vlhkosť s minimálnym časom.
V Štátnom fonde XI (roč. 1, s. 285) na zisťovanie vlhkosti v liečivých rastlinných surovinách spôsob sušenia do konštantnej hmotnosti pri teplote 100-105 "C.
Stanovenie obsahu popola
Liečivé rastlinné materiály obsahujú nielen organické, ale aj minerálne látky. Okrem toho môžu byť suroviny, najmä podzemné časti rastlín, kontaminované cudzími minerálnymi nečistotami: kusy zeme, kamienky, piesok, prach na husto dospievajúcich listoch atď.
Regulácia ich hladiny v surovinách je podmienkou získania kvalitných surovín. Na tento účel takmer na všetky druhy surovín zisťuje sa obsah celkového popola , a na suroviny používané na prípravu nálevov a odvarov - obsah popola, nerozpustný v 10% roztoku kyseliny chlorovodíkovej .
Celkový popol- ide o zvyšky nehorľavých anorganických látok, ktoré zostávajú po spaľovaní a kalcinácii surovín. Tento zvyšok pozostáva z minerálnych látok vlastných rastline a cudzích minerálnych nečistôt (zem, piesok, kamienky, prach).
Popol, nerozpustný v 10% roztoku kyseliny chlorovodíkovej, pozostáva prevažne z oxidu kremičitého a charakterizuje kontamináciu surovín cudzími minerálnymi nečistotami.
Metódy stanovenia popola sú uvedené v SP XI (zv. 2, s. 24).
Stanovenie obsahu extraktívnych látok
Extrakčnými látkami sa rozumie hmotnosť suchého zvyšku získaná po odparení extraktu z liečivých rastlinných surovín, získaného použitím špecifického rozpúšťadla uvedeného v RD pre tento druh suroviny.
Stanovenie extraktívnych látok v surovinách sa vykonáva v prípadoch, keď je aktívny komplex biologicky aktívnych látok alebo nie je vyvinutá metóda kvantitatívneho stanovenia účinných látok. Obsah extraktívnych látok, ako aj účinných látok závisí od dodržiavania termínov, oblasti obstarávania surovín a mal by byť nie menej ako norma uvedená v ND.
Všeobecná charakteristika metódy je uvedená v Štátnom fonde XI (číslo 1, s. 295).
Kvantitatívne stanovenie extrakčných látok sa vykonáva extrakciou určitým typom rozpúšťadla presnej vzorky rozdrvených surovín pri nízkom vare pod spätným chladičom počas 2 hodín po predbežnej infúzii počas 1 hodiny.
Tomuto typu kontroly podliehajú všetky liečivé rastlinné suroviny pochádzajúce od dodávateľov.
Tovarová analýza pozostáva z kontroly pravosti surovín vonkajšími znakmi a kvalitatívnymi reakciami v súlade s požiadavkami RD.
Výsledky analýzy sa zaznamenávajú do denníka. Príjem liečivých rastlinných surovín sa dokladuje preberacím dokladom.
Na vykonanie analýzy súladu s požiadavkami RD pre všetky ukazovatele sa odoberie priemerná vzorka z každého druhu suroviny a odošle sa do kontrolného a analytického laboratória podľa jeho podriadenosti.
Predaj liečivých rastlinných surovín prijatých od dodávateľov sa uskutočňuje až po písomnom závere kontrolného a analytického laboratória. Pri odbere priemernej vzorky sa riadia požiadavkami Štátneho fondu XI.
Lieky, vrátane liečivých rastlinných materiálov používaných v lekárskej praxi, musia spĺňať všetky moderné bezpečnostné požiadavky pre ľudí a musia byť účinné pri liečbe rôznych chorôb.
Pre zabezpečenie vysokej kvality surovín je potrebné správne vybrať oblasť a miesto jej rastu s prihliadnutím na environmentálne a ekonomické faktory (závod musí mať priemyselné rezervy, jeho obstaranie musí byť odôvodnené z ekonomického hľadiska a tiež zaberajú plochu, ktorá sa nevyužíva na pastviny a poľnohospodárstvo, ale na pestovanie druhov plodín. Upravujú sa podmienky zberu surovín a ich metódy, charakter ich primárneho spracovania, podmienky sušenia, triedenia a balenia.
Tieto podmienky pre každý druh suroviny sú popísané v štandardných dokumentoch „Pokyny na zber a sušenie liečivých rastlinných surovín“, ktoré sú jednotné pre všetkých výrobcov a majú silu zákona.
Podmienky zabezpečujúce kvalitu liečivých rastlinných surovín sú normy zabezpečujúce určenie pravosti, čistoty a dobrej kvality surovín. Sú regulované normou a stanovujú sa pri kompletnej komoditnej analýze konkrétneho druhu suroviny.
Dobrá kvalita a pravosť surovín sa posudzuje podľa makroskopie, mikroskopie, vlhkosti, obsahu popola, kvantitatívneho obsahu účinných látok, ťažkých kovov, rádionuklidov, ako aj údajov o mikrobiologickej čistote.
Makroskopia (vonkajšie znaky) je najdôležitejším ukazovateľom pravosti a čistoty surovín. Pri popise tohto ukazovateľa sa uvádza zloženie suroviny, t.j. aká je surovina (listy, stonka, korene atď.); charakteristické morfologické vlastnosti celých, krájaných alebo práškových surovín, ich vôňa a chuť (pri nejedovatých druhoch), ako aj veľkosť.
Mikroskopia. Tento indikátor obsahuje diagnostické znaky anatomickej štruktúry suroviny (pre niektoré druhy je k dispozícii fluorescenčná mikroskopia), typ mikroprípravku, na ktorom sa štúdia vykonáva, a je jednou z najdôležitejších metód na určenie pravosti liečivé suroviny.
Identifikácia surovín. Táto časť poskytuje kvalitatívne (identifikácia chemických látok pomocou špecifických činidiel) reakcie na účinné látky, spektrálne údaje (IR, UV spektrá), údaje z rôznych chromatografických metód (TLC, BC, GC, GLC, HPLC) s použitím štandardných vzoriek, metód a podmienok. na vykonanie experimentu. Použitie určitých analytických metód je podmienené dostatočnosťou určenia pravosti druhu liečivého rastlinného materiálu.
Číselné ukazovatele. Táto časť obsahuje špecifické ukazovatele a ich normy - pre celé, rezané alebo práškové suroviny, ktoré sú štandardom pre všetky druhy liečivých rastlinných surovín a určujú ich kvalitu: obsah účinných alebo extraktívnych látok, celkový popol a popol nerozpustný v 10% roztok kyseliny chlorovodíkovej, nečistoty a mletie.
Stupeň brúsenia. MP je do určitej miery rozdrvený v súlade so súkromnými článkami Štátneho fondu Kazašskej republiky. Listy a tráva sa spravidla drvia na 7 mm; stonky, korene, odnože, kôra - hlavne do 7 mm; plody a semená - do 0,5 mm; kvety nie sú rozdrvené. Základným pravidlom je mletie surovín bezo zvyšku. Znamená to, že musíte odobrať množstvo suroviny a rozdrviť ju, ktoré je potrebné na prípravu lieku (MP), pretože pri následnom skladovaní rozdrvené suroviny stratia svoje liečivé vlastnosti.
Vlhkosť je jedným z najdôležitejších ukazovateľov dobrej kvality farmaceutických výrobkov, ktorý ovplyvňuje ako stav suroviny, tak aj obsah účinných látok v nej. Vlhkosťou sa rozumie strata hmoty surovín v dôsledku odstránenia hygroskopickej vlhkosti a prchavých látok, ktorá sa zisťuje vysušením surovín na konštantnú hmotnosť.
Prchavé látky sú zastúpené najmä zložkami silíc, ale aj niektorých ďalších zlúčenín, ktoré pri detekčnej teplote (100-105°C) prechádzajú do plynného stavu a prchajú z farmaceutického závodu.
Popol je jedným z hlavných ukazovateľov dobrej kvality liečivých prípravkov, ktorým sa rozumie nehorľavý zvyšok minerálnych látok po vypálení vzorky liečiva a jeho následnom kalcinovaní na konštantnú hmotnosť. Množstvo popola v rastlinných surovinách sa pohybuje v určitých medziach a závisí jednak od špecifík samotnej suroviny, ako aj od spôsobu jej zberu a podmienok sušenia. Popol obsahuje najčastejšie tieto prvky: K, Na, Mg, Ca, Fe, C, Si, P, menej často a v menšom množstve Cu, Mn, Al atď.. Tieto prvky sa v popole nachádzajú vo forme oxidy alebo soli uhlia, fosforu, sírovej a iných kyselín.
Ash sa stane:
Celkový popol je súhrn minerálov, ktoré boli pôvodne obsiahnuté vo výrobnom závode, a minerálov, ktoré sa do suroviny dostali z prostredia (prach, piesok, pôda atď.).
Popol, nerozpustný v 10% roztoku kyseliny chlorovodíkovej - ide spravidla o oxid kremičitý, ktorý vzniká z minerálnych látok charakteristických tak pre výrobný závod, ako aj z tých, ktoré sa do závodu dostali z prostredia (prach).
Síranový popol (sulfátová troska) je indikátorom na stanovenie nečistôt vrátane organických zlúčenín kovov nerozpustných vo vode.
Zisťuje sa aj stupeň napadnutia surovín maštaľnými škodcami.
Testy na prítomnosť škodcov sýpky sa vykonávajú bez problémov pri prijímaní liečivých rastlinných materiálov, ako aj každoročne počas skladovania.
Suroviny sa kontrolujú na prítomnosť živých a mŕtvych škodcov voľným okom alebo pomocou lupy s päť- až desaťnásobným zväčšením pri vonkajšej kontrole, ako aj pri zisťovaní mletia a obsahu nečistôt.
V prípade zistenia škodcov sa stupeň napadnutia zisťuje v špeciálnej vzorke. Na tento účel sa vzorka surovín preoseje cez sito s priemerom otvoru 0,5 mm a preosievanie sa skontroluje na prítomnosť roztočov.
Existujú 3 stupne napadnutia roztočmi a inými maštaľnými škodcami v prepočte na 1 kg liečivých prípravkov.
Ak sú kliešte prítomné, rozlišujú sa tieto:
1. stupeň - do 20 kliešťov;
2. stupeň - viac ako 20, ale voľne sa pohybujú po surovinách;
Stupeň 3 - viac ako 20, roztoče tvoria pevné plstené hmoty.
Možnosť ďalšieho využitia MP infikovaných maštaľnými škodcami je daná stupňom napadnutia a druhom suroviny.
Kvantifikácia. Uvádza sa metóda kvantitatívneho stanovenia hlavných účinných látok vo forme celkového obsahu (suma látok) v zmysle akejkoľvek látky obsiahnutej v danej surovine.
Okrem toho suroviny musia prejsť rádionuklidovou kontrolou a analýzou na obsah ťažkých kovov a mikrobiologickú čistotu.
Liečivé rastliny nepatria medzi hlavné zdroje xenobiotík (xenobiotiká sú konvenčnou kategóriou na označenie chemických látok cudzích pre živé organizmy a prirodzene nezaradené do biotického cyklu) do ľudského tela. Je však potrebné brať do úvahy špecifiká kumulácie v liečivých rastlinných surovinách, a to ako jednotlivých rádionuklidov, tak aj celkovej špecifickej aktivity, pretože niektoré liečivé rastliny sú schopné akumulovať určité množstvo rádionuklidov, ktoré následne prechádzajú do ľudského tela pozdĺž ekologický reťazec „pôda – liečivé rastlinné suroviny – lieková forma – Človek“.
Rádioaktívne izotopy nachádzajúce sa v pôde spravidla prechádzajú do koreňového systému rastlín rovnakým spôsobom ako stabilné izotopy tých istých prvkov. Ak sú chemické vlastnosti stabilných a rádioaktívnych prvkov podobné, dostávajú sa do rastliny v pôvodnom pomere.
Rádioaktívne prvky, ktoré sa dostanú z pôdy do liečivej rastliny, v závislosti od svojich chemických vlastností prenikajú do nadzemných častí alebo sa zadržiavajú v koreňovom systéme.
V súčasnosti domáca a zahraničná vedecko-technická dokumentácia neupravuje požiadavky na maximálny obsah rádioxenobiotík v liečivých rastlinných materiáloch. Nedostatok presne stanovených vzorcov procesu prechodu a akumulácie rádionuklidov v liečivých rastlinných surovinách sťažuje vývoj maximálnych prípustných úrovní a udržiavanie kontroly nad kvalitou produktov.
Donedávna boli v ojedinelých prácach prezentované systematické údaje o úrovniach rádioaktivity a rádionuklidovom zložení liečivých rastlín a ich surovín. Nehoda v jadrovej elektrárni v Černobyle, ku ktorej došlo 26. apríla 1986, ako aj dlhoročné jadrové testy na testovacom mieste Semipalatinsk boli dôvodom systematizácie takýchto informácií, ktoré sa premietli do koncepcie ochrany tzv. obyvateľstvo a hospodárska činnosť na územiach vystavených rádioaktívnej kontaminácii. V druhom prípade možno liečivé rastliny považovať na jednej strane za biogénne indikátory rádioekologickej situácie územia vystaveného rádioaktívnej kontaminácii v dôsledku jadrových výbuchov a na druhej strane za objekty environmentálnej a hygienickej regulácie. , vyžadujúce si trochu iný prístup v porovnaní s prídelovým pomerom faktorov potravín a vody.
Moderné podmienky prostredia vedú k hromadeniu rôznych ekotoxických látok v liečivých rastlinách. Ekologické štúdie liečivých rastlín sa začali v 60. rokoch minulého storočia v Nemecku. Práve oni zistili, že obsah toxických látok v liečivých rastlinných materiáloch môže dosahovať vyššie koncentrácie ako v potravinách, čo bolo dôvodom na štúdium tohto problému v rôznych krajinách.
V súčasnosti sa ťažké kovy nachádzajú takmer vo všetkých prvkoch biosféry a ich vstup do ľudského tela môže byť zdraviu škodlivý. Veľké množstvo toxických kovov sa dostáva do životného prostredia spaľovaním uhlia a ropy, používaním hnojív a tiež odpadovými vodami. Ťažké kovy sa do rastlín dostávajú z pôdy a atmosféry v dôsledku znečistenia prachom. Cd, Cu a Zn pochádzajú z pôdy a hromadia sa v rastlinných tkanivách; Pb sa ukladá predovšetkým na povrchu listov, kvetov, plodov a v menšej miere aj stoniek.
Ťažké kovy sa môžu do pôdy dostávať s odpadovými vodami (Zn, Cr, Pb, Hg a v menšej miere aj Cd). Ťažké kovy majú nerovnakú schopnosť akumulácie v rastlinách, napríklad Cd, Zn sa ľahko vstrebávajú, v porovnaní s nimi sa v menšej miere absorbuje Cu; Mn, Ni sú slabo absorbované; Fe a ďalšie prvky sú pre rastliny ťažko dostupné. Preto problém obsahu ťažkých kovov v liečivých rastlinných materiáloch priťahuje pozornosť výskumníkov na celom svete.
Stanovenie kvality rastlinných liekov má svoje vlastné charakteristiky. Je to spôsobené predovšetkým skutočnosťou, že chemické zloženie takýchto liekov je zvyčajne dosť zložité a aktívne zložky sú často neznáme. Mnohé z nich sú navyše nestabilné, pričom suroviny sú prírodného pôvodu a chemicky nestabilné.
Napríklad ľubovník bodkovaný (Hypericum perforatum) je široko používaný v bylinkárstve, a to predovšetkým pre svoje upokojujúce a antidepresívne účinky. Obsahuje množstvo látok, ktoré prispievajú k jeho farmakologickému účinku. Pri užívaní ľubovníka bodkovaného alebo prípravkov s jeho obsahom sa môžu objaviť príznaky fytotoxicity, najmä pri interakcii s inými liekmi (napríklad indinavir, digoxín, teofylín, warfarín, cyklosporín, paroxeti atď.).
farmaceutický fytochemický bylinný
Autenticita celého lieku sa stanovuje najmä po makroskopickej analýze; drvené, rezané-lisované, práškové a rezané liečivé rastliny - ako výsledok mikroskopického rozboru, použitia luminiscenčnej metódy a histochemických reakcií.
Makroskopická analýza liekov je typ liekopisnej analýzy na zistenie pravosti a dobrej kvality liekov – najmä celých, menej často drvených – podľa metód Štátneho fondu Bieloruskej republiky a iných ND. Analýza zahŕňa určenie:
- * tvary (určené v porovnaní s najjednoduchším geometrickým);
- * farby (na dennom svetle - povrch a na lomu);
- * zápach (pri trení rastliny medzi prstami, škrabaní, brúsení v mažiari);
- * chuť (netoxická droga - žuvanie a pľuvanie);
- * veľkosť rastliny (dĺžka, šírka, priemer: pre rastlinu s veľkosťou nad 3 cm sa vykoná 10--15 meraní, pre rastlinu s veľkosťou menšou ako 3 cm - 20--30 meraní) .
Mikroskopická analýza je hlavnou metódou na určenie pravosti rozdrvených liečiv: rezané, drvené, práškové, rezané a lisované do brikiet a granúl. Tento typ analýzy rastlín je založený na znalostiach anatomickej stavby rastlín a spočíva v hľadaní charakteristických diagnostických znakov vo všeobecnom obraze anatomickej stavby rôznych orgánov a tkanív, ktoré odlišujú skúmaný objekt od častí inej rastliny.
Kvalitatívna chemická analýza (fytochemická analýza) sa používa na kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie účinných látok pomocou chemických, fyzikálno-chemických a iných metód. Na stanovenie dobrej kvality MP sa často používajú fytochemické metódy.
Na zistenie pravosti lieku sa používajú kvalitatívne reakcie a chromatografia - rozdelenie na hlavné účinné a sprievodné látky, ktoré sú uvedené v ZP pre tento typ lieku.
Fytochemické reakcie na identifikáciu MP sú rozdelené do nasledujúcich typov:
- * vysokokvalitné chemické reakcie, pre ktoré sa zo skúmaných surovín vyrábajú vodné alebo vodno-alkoholické extrakty. Účinok sa pozoruje pridaním vhodného činidla do výsledného extraktu. Na uskutočnenie týchto reakcií sa zvyčajne používajú skúmavky, sklá na hodinky alebo sklíčka s jamkami;
- * mikrochemické reakcie, ktoré sa vykonávajú súčasne s mikroskopickou analýzou liekov, pozorovaním výsledkov voľným okom a pod mikroskopom: takáto reakcia výrazne zvyšuje ich citlivosť.
Napríklad extrakt z čerstvého rastlinného materiálu s obsahom alkaloidov sa umiestni na podložné sklíčko a do blízkosti sa umiestni kvapka roztoku kyseliny pikrovej, potom sa obsah oboch kvapiek spojí tenkým kanálikom, v ktorom sa vytvárajú kryštály pikrátových alkaloidov. sa dodržiava. Pri kvalitatívnych chemických reakciách je zvyčajne potrebný kontrolný experiment;
- * histochemické reakcie, pomocou ktorých sa určité zlúčeniny stanovujú priamo v miestach lokalizácie na rezoch čerstvého alebo fixovaného materiálu. Výsledky týchto reakcií sa pozorujú pod mikroskopom, najskôr pri malom a potom pri veľkom zväčšení. Podmienkou na uskutočnenie histochemických reakcií je ich špecifickosť, preto ak skúmaný objekt obsahuje iné látky, ktoré dávajú podobné výsledky reakcie, musia sa najskôr odstrániť. Výsledky reakcie sa musia pozorovať ihneď po jej vykonaní, skôr ako dôjde k difúzii skúmanej látky;
- * chromatografické metódy (v tenkej vrstve sorbentu - práškový oxid hlinitý, silikagél, agaróza alebo špeciálne druhy papiera), umožňujúce nielen detegovať, ale aj určiť kvalitatívne zloženie prírodných zlúčenín, ktoré majú diagnostickú hodnotu pre identifikáciu liečivé rastliny. Existujú rôzne metódy chromatografie: pevná vrstva, kvapalina, plyn, plyn-kvapalina, iónová výmena, vysoká účinnosť atď.
Luminiscenčná analýza. Jeho hlavnou výhodou je vysoká citlivosť a špecifickosť. Metódu možno použiť aj na štúdium hrubých nepriehľadných rezov suchých liečivých rastlín, pri štúdiu extrahovaných látok (v skúmavkách, na chromatograme) a priamo v miestach ich lokalizácie v rastlinných pletivách (luminiscenčná mikroskopia), t.j. času je možné určiť jednotlivé skupiny prírodných zlúčenín, ktoré môžu luminiscovať (napríklad deriváty antracénu, flavonoidy), a anatomickú stavbu liečivých rastlín.
Biologické metódy na analýzu liekov sa zvyčajne používajú pri štúdiu srdcových glykozidov.
Koncom 19. - začiatkom 20. stor. V dôsledku zvýšeného rozvoja medzinárodného obchodu sa oživil aj obchod s liečivými rastlinnými surovinami.
V európskych liekopisoch začali prevládať cudzokrajné druhy liečivých rastlín, ktoré domáce zatláčali do úzadia. Patrili sem rastlinné materiály z Číny, Indie, Afriky, Ameriky a ďalších krajín. Lekárnici stoja pred neľahkou úlohou rozpoznať a analyzovať obrovské množstvo nových druhov surovín, identifikovať nečistoty a falzifikáty. Tieto okolnosti predurčili nový, komoditný prístup k štúdiu liečivých rastlín, založený na stanovení identity, čistoty a dobrej kvality surovín, dovážaných aj domácich.
Kvalita suroviny- nevyhnutná podmienka jeho vhodnosti na použitie. Riadia sa špeciálnymi regulačnými a technickými dokumentmi (NTD): Štátny liekopis (SP), články liekopisu a štátne alebo priemyselné normy (GOST alebo OST). Prípravu noriem pre liečivé a technické suroviny svojho času zaviedol profesor Leningradského chemicko-farmaceutického inštitútu F.A. Satsyperov a vyvinul aj metódu analýzy komodít, pomocou ktorej sa zhoda týchto surovín s požiadavkami vedeckej a technickej dokumentácie.
Štátny liekopis ZSSR je súbor povinných národných noriem a predpisov, ktoré upravujú kvalitu liečivých surovín. Toto je legislatívny dokument, jeho požiadavky sú povinné pre všetky podniky a inštitúcie Sovietskeho zväzu, do tej či onej miery súvisiace s výrobou, skladovaním a používaním liekov.
V súčasnosti je v platnosti X. vydanie Globálneho fondu, ktoré obsahuje všeobecné články o všetkých morfologických skupinách liečivých rastlinných materiálov, špecifické články a niektoré všeobecné články. V každom článku o liečivých rastlinných surovinách je materiál uvedený v určitom poradí: latinské a ruské názvy surovín, produkujúce rastliny a botanické čeľade; vonkajšie znaky surovín; mikroskopia; číselné ukazovatele (vlhkosť, popol, organické a minerálne nečistoty, pri niektorých typoch obsah účinných látok) a metódy ich stanovenia; podmienky skladovania surovín.
Všetky lieky zahrnuté v liekopise sú tzv úradník(officina - lekáreň); nezahrnuté - zvažované neoficiálne a sú diskutované v iných regulačných dokumentoch.
Štátna celoúnijná norma určuje normy kvality surovín, upravuje metódy určovania kvality a podmienky potrebné na jej uchovávanie, charakter balenia a označovania. GOST pozostáva z nasledujúcich častí:
- číslovanie produktov, ktoré označuje číslo GOST (posledné dve číslice označujú rok zavedenia normy, napríklad GOST 6076-74);
- kód akceptovaný vo všetkých krajinách;
- názov surovín v ruštine;
- definícia a účel obchodnej časti závodu, názov rastliny a čeľade v ruštine a latinčine;
- technické špecifikácie - vzhľad, farba, vôňa, chuť, vlhkosť, popol, účinné látky, prípustné nečistoty;
- skúšobné metódy;
- balenie, označovanie, skladovanie.
Na zisťovanie kvality rastlinných surovín sa prostredníctvom komoditnej analýzy zisťuje ich súlad (alebo nesúlad) s požiadavkami vedeckej a technickej dokumentácie.
Analýza komodít- všeobecná analýza, pomocou ktorej sa stanovuje pravosť, dobrá kvalita, čistota a poskytuje sa úplné hodnotenie rastlinných surovín. Zahŕňa príjem surovín, výber priemernej vzorky a skúšobné metódy, ktoré sa vykonávajú v súlade s GOST 6076-74.
Rastlinné suroviny sú dodávané v dávkach rôznych veľkostí. Príjem a testovanie sa vykonáva samostatne pre každú šaržu. Prijatie pozostáva z nasledujúcich operácií:
- všeobecná vonkajšia kontrola stavu celej šarže;
- výber miest (balíkov) na otvorenie;
- stanovenie jednotnosti a identifikácia nedostatkov;
- odber vzoriek z vybraných miest;
- zostavenie priemernej vzorky.
Priemerná vzorka je rozdelená na 4 priemerné vzorky, nerovnaké hmotnosti, ktoré sú určené na zistenie pravosti surovín, obsahu nečistôt, mletia, stupňa poškodenia škodcami, vlhkosti, obsahu popola a obsahu účinných látok. Pri určovaní pravosti surovín sa zisťuje vzhľad, veľkosť, farba, vôňa a chuť. Pomocou jednotlivých metód sa študujú rôzne morfologické skupiny surovín.
Nečistoty- cudzie časti, ktoré sa dostali do surovín pri procese prípravy, sušenia alebo balenia. Môžu byť organické a minerálne; prijateľné (ktorých prítomnosť povoľuje GOST v rámci určitých limitov) a neprijateľné, v prítomnosti ktorých sú suroviny odmietnuté bez analýzy (jedovaté rastliny, trus hlodavcov a vtákov, napadnutie škodcami v stodolách II a III stupňov). Suroviny napadnuté škodcami sa môžu použiť po fumigácii:
- v prípade I. stupňa - na lekárske použitie;
- na II - na prípravu liekov vo výrobe;
- na III - len na extrakciu účinných látok vo farmaceutických továrňach.
Výsledky analýzy komodít sú formalizované vo forme osobitného protokolu vypracovaného v určitej forme.
Nie je povolené používať liečivé rastlinné suroviny, ktoré nespĺňajú požiadavky regulačných a technických dokumentov; je pretriedený alebo odmietnutý.
Ak nájdete chybu, zvýraznite časť textu a kliknite Ctrl+Enter.
Farmakognostická analýza je súbor analytických metód, ktoré umožňujú určiť pravosť a dobrú kvalitu liekov.
Obsahuje:
1. Makroskopická analýza.
2. Mikroskopická analýza.
3. Fytochemická (kvalitatívna a kvantitatívna) analýza.
4. Komoditná analýza.
5. Biologická štandardizácia.
Autenticita (alebo identita) je zhoda skúmanej suroviny s názvom, pod ktorým bola prijatá na analýzu. .
Na stanovenie pravosti liekov poskytuje Štátny liekopis tieto typy analýz:
1. Makroskopický.
2. Mikroskopické.
3. Vysokokvalitná fytochemikália.
4. Chromatografický.
5. Luminiscenčné.
Dobrá kvalita - súlad lieku s požiadavkami RD.
Benígna kvalita lieku je určená nasledujúcimi typmi analýz:
1. Rozbor komodít (určenie pravosti, mletia, obsahu nečistôt, stupňa napadnutia maštaľnými škodcami).
2. Kvantitatívna fytochemická analýza (stanovenie numerických ukazovateľov: vlhkosť, popol, aktívne alebo extrakčné látky).
3. Biologická štandardizácia liekov (pre suroviny obsahujúce srdcové glykozidy).
Makroskopická analýza
Účel makroskopickej analýzy je určenie pravosti a dobrej kvality celé, menej často rezané liečivé prípravky vonkajšími znakmi .
Hlavná úloha makroskopickej analýzy- nájsť vo všeobecnom obraze morfologických charakteristík špecifické, zvláštne, vlastné skúmanému objektu, čím sa odlišuje od iných príbuzných druhov a prímesí (t.j. nájsť diagnostické príznaky ).
Technika makroskopickej analýzy
Technika makroskopickej analýzy spočíva v štúdiu vzhľadu rastliny, určovaní veľkosti jednotlivých častí, obvejce atď.
3. Tvar zložitých listov - dlanité, trojpočetné, perovito (párové a nepárové perovito).
4. Rozmery (dĺžka, šírka čepele listu, stopka).
5. Charakteristika okraja listu alebo letáku (celý, zubatý, zúbkovaný, vrúbkovaný, vrúbkovaný).
6. Puberta.
7. Venácia (dlaňová, perovitá, oblúkovitá, paralelná).
8. Vyfarbite hornú a spodnú stranu.
10. Chuť (len pre netoxické suroviny).
Získané údaje sa porovnávajú s požiadavkami RD na tento druh suroviny v sekcii "Vonkajšie znaky" a urobiť záver o pravosti a kvalite surovín na základe vonkajších znakov.
Všeobecné pravidlá na vykonávanie makroskopickej analýzy na overenie pravosti sú uvedené v článkoch Globálneho fondu XI, č. 1 „Bylinky“ (s. 256), „Kvety“ (s. 257), „Plody“ (s. 258), „Semená“ (s. 260), „Kôra“ (s. 261), „Korene , pakorene , cibuľky, hľuzy, podzemky“ (s. 263).
Mikroskopická analýza
Účel mikroskopickej analýzy- Overenie celé aj drvené liečivé produkty.
Úlohou mikroskopického rozboru je nájsť charakteristické diagnostické znaky vo všeobecnom obraze anatomickej stavby rôznych orgánov, podľa ktorých možno študovaný objekt odlíšiť od príbuzných druhov a prímesí.
Pri analýze sa riadime ND pre typ skúmanej suroviny v časti " Mikroskopia".
