Panimula

Kabanata 1. Mga Pangunahing Prinsipyo ng Pagsusuri sa Parmasyutiko

1.1 Pamantayan sa pagsusuri sa parmasyutiko

1.2 Mga Error sa Pharmaceutical Analysis

1.3 Pangkalahatang mga prinsipyo para sa pagsubok ng pagkakakilanlan ng mga panggamot na sangkap

1.4 Mga pinagmumulan at sanhi ng mahinang kalidad ng mga sangkap na panggamot

1.5 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa mga pagsubok sa kadalisayan

1.6 Mga paraan ng pagsusuri sa parmasyutiko at ang kanilang pag-uuri

Kabanata 2. Pisikal na Paraan ng Pagsusuri

2.1 Pagpapatunay ng mga pisikal na katangian o pagsukat ng mga pisikal na pare-pareho ng mga sangkap ng gamot

2.2 Pagtatakda ng pH ng medium

2.3 Pagpapasiya ng kalinawan at labo ng mga solusyon

2.4 Pagtataya ng mga pare-parehong kemikal

Kabanata 3. Mga Paraan ng Pagsusuri ng Kemikal

3.1 Mga tampok ng mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri

3.2 Gravimetric (timbang) na paraan

3.3 Titrimetric (volumetric) na mga pamamaraan

3.4 Pagsusuri ng gasometric

3.5 quantitative elemental analysis

Kabanata 4. Pisikal at kemikal na pamamaraan ng pagsusuri

4.1 Mga tampok ng physicochemical na pamamaraan ng pagsusuri

4.2 Optical na pamamaraan

4.3 Mga paraan ng pagsipsip

4.4 Mga pamamaraan batay sa paglabas ng radiation

4.5 Mga pamamaraan batay sa paggamit ng magnetic field

4.6 Mga pamamaraan ng electrochemical

4.7 Mga paraan ng paghihiwalay

4.8 Thermal na paraan ng pagsusuri

Kabanata 5

5.1 Biological na kontrol sa kalidad ng mga gamot

5.2 Microbiological control ng mga produktong panggamot

Listahan ng ginamit na panitikan

Panimula

Ang pagsusuri sa parmasyutiko ay ang agham ng pagkilala sa kemikal at pagsukat ng mga biologically active substance sa lahat ng yugto ng produksyon: mula sa kontrol ng mga hilaw na materyales hanggang sa pagtatasa ng kalidad ng nakuha na gamot, ang pag-aaral ng katatagan nito, ang pagtatatag ng mga petsa ng pag-expire at ang standardisasyon ng tapos na form ng dosis. Ang pagsusuri sa parmasyutiko ay may sariling mga partikular na tampok na nakikilala ito sa iba pang mga uri ng pagsusuri. Ang mga tampok na ito ay nakasalalay sa katotohanan na ang mga sangkap ng iba't ibang kemikal na kalikasan ay sumasailalim sa pagsusuri: inorganic, organoelement, radioactive, organic compounds mula sa simpleng aliphatic hanggang sa kumplikadong natural na biologically active substances. Ang hanay ng mga konsentrasyon ng mga analytes ay napakalawak. Ang mga bagay ng pharmaceutical analysis ay hindi lamang mga indibidwal na panggamot na sangkap, kundi pati na rin ang mga mixtures na naglalaman ng ibang bilang ng mga bahagi. Ang bilang ng mga gamot ay tumataas bawat taon. Ito ay nangangailangan ng pagbuo ng mga bagong pamamaraan ng pagsusuri.

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri sa parmasyutiko ay kailangang sistematikong mapabuti dahil sa patuloy na pagtaas ng mga kinakailangan para sa kalidad ng mga gamot, at ang mga kinakailangan para sa parehong antas ng kadalisayan ng mga sangkap na panggamot at ang dami ng nilalaman ay lumalaki. Samakatuwid, kinakailangan na malawakang gumamit ng hindi lamang kemikal, kundi pati na rin ang mas sensitibong pisikal at kemikal na mga pamamaraan upang masuri ang kalidad ng mga gamot.

Ang mga kinakailangan para sa pagsusuri sa parmasyutiko ay mataas. Ito ay dapat na sapat na tiyak at sensitibo, tumpak na may kaugnayan sa mga pamantayang itinakda ng GF XI, VFS, FS at iba pang pang-agham at teknikal na dokumentasyon, na isinasagawa sa maikling panahon gamit ang kaunting dami ng nasubok na mga gamot at reagents.

Ang pagsusuri sa parmasyutiko, depende sa mga gawain, ay kinabibilangan ng iba't ibang anyo ng kontrol sa kalidad ng gamot: pagsusuri ng pharmacopoeial, sunud-sunod na kontrol sa paggawa ng mga gamot, pagsusuri ng mga indibidwal na form ng dosis, express analysis sa isang parmasya, at biopharmaceutical analysis.

Ang pagsusuri sa pharmacopoeial ay isang mahalagang bahagi ng pagsusuri sa parmasyutiko. Ito ay isang hanay ng mga pamamaraan para sa pag-aaral ng mga gamot at mga form ng dosis na itinakda sa State Pharmacopoeia o iba pang regulasyon at teknikal na dokumentasyon (VFS, FS). Batay sa mga resulta na nakuha sa panahon ng pagsusuri sa parmasyutiko, ang isang konklusyon ay ginawa sa pagsunod ng produktong panggamot sa mga kinakailangan ng Global Fund o iba pang mga regulasyon at teknikal na dokumentasyon. Sa kaso ng paglihis mula sa mga kinakailangang ito, ang gamot ay hindi pinapayagang gamitin.

Ang konklusyon tungkol sa kalidad ng produktong panggamot ay maaari lamang gawin batay sa pagsusuri ng sample (sample). Ang pamamaraan para sa pagpili nito ay ipinahiwatig alinman sa isang pribadong artikulo o sa isang pangkalahatang artikulo ng Global Fund XI (isyu 2). Ang sampling ay isinasagawa lamang mula sa hindi nasira na selyadong at nakaimpake alinsunod sa mga kinakailangan ng mga yunit ng packaging ng NTD. Kasabay nito, ang mga kinakailangan para sa mga hakbang sa pag-iingat para sa pagtatrabaho sa mga lason at narcotic na gamot, pati na rin para sa toxicity, flammability, explosiveness, hygroscopicity at iba pang mga katangian ng mga gamot, ay dapat na mahigpit na obserbahan. Upang subukan ang pagsunod sa mga kinakailangan ng NTD, isinasagawa ang multi-stage sampling. Ang bilang ng mga hakbang ay tinutukoy ng uri ng packaging. Sa huling yugto (pagkatapos ng kontrol sa pamamagitan ng hitsura), ang isang sample ay kinuha sa halagang kinakailangan para sa apat na kumpletong pisikal at kemikal na pagsusuri (kung ang sample ay kinuha para sa pagkontrol ng mga organisasyon, pagkatapos ay para sa anim na naturang pagsusuri).

Mula sa packaging ng "angro", kinukuha ang mga sample ng point, kinuha sa pantay na dami mula sa itaas, gitna at ilalim na mga layer ng bawat unit ng packaging. Matapos maitaguyod ang homogeneity, ang lahat ng mga sample na ito ay halo-halong. Ang mga maluwag at malapot na gamot ay iniinom gamit ang isang sampler na gawa sa isang hindi gumagalaw na materyal. Ang mga likidong panggamot na produkto ay lubusang pinaghalo bago sampling. Kung ito ay mahirap gawin, pagkatapos ay ang mga point sample ay kinuha mula sa iba't ibang mga layer. Ang pagpili ng mga sample ng natapos na mga produktong panggamot ay isinasagawa alinsunod sa mga kinakailangan ng mga pribadong artikulo o mga tagubilin sa kontrol na inaprubahan ng Ministry of Health ng Russian Federation.

Ang pagsasagawa ng pharmacopoeial analysis ay nagbibigay-daan sa iyo na maitaguyod ang pagiging tunay ng gamot, ang kadalisayan nito, upang matukoy ang dami ng nilalaman ng pharmacologically active substance o mga sangkap na bumubuo sa dosage form. Bagama't ang bawat isa sa mga yugtong ito ay may partikular na layunin, hindi sila maaaring tingnan nang hiwalay. Ang mga ito ay magkakaugnay at umakma sa isa't isa. Halimbawa, ang melting point, solubility, pH ng isang may tubig na solusyon, atbp. ay mga pamantayan para sa parehong pagiging tunay at kadalisayan ng isang sangkap na panggamot.

Kabanata 1. Mga Pangunahing Prinsipyo ng Pagsusuri sa Parmasyutiko

1.1 Pamantayan sa pagsusuri sa parmasyutiko

Sa iba't ibang yugto ng pagsusuri sa parmasyutiko, depende sa mga gawaing itinakda, ang mga pamantayan tulad ng selectivity, sensitivity, katumpakan, oras na ginugol sa pagsusuri, at ang dami ng nasuri na gamot (dosage form) ay mahalaga.

Ang pagpili ng pamamaraan ay napakahalaga kapag sinusuri ang mga pinaghalong sangkap, dahil ginagawang posible na makuha ang tunay na halaga ng bawat isa sa mga sangkap. Ang mga pumipili lamang na pamamaraan ng pagsusuri ay ginagawang posible upang matukoy ang nilalaman ng pangunahing bahagi sa pagkakaroon ng mga produkto ng agnas at iba pang mga impurities.

Ang mga kinakailangan para sa katumpakan at pagiging sensitibo ng pagsusuri sa parmasyutiko ay nakasalalay sa layunin at layunin ng pag-aaral. Kapag sinusuri ang antas ng kadalisayan ng gamot, ang mga pamamaraan ay ginagamit na lubhang sensitibo, na nagpapahintulot sa iyo na itakda ang pinakamababang nilalaman ng mga impurities.

Kapag nagsasagawa ng sunud-sunod na kontrol sa produksyon, gayundin kapag nagsasagawa ng express analysis sa isang parmasya, isang mahalagang papel ang ginagampanan ng salik ng oras na ginugol sa pagsusuri. Para dito, ang mga pamamaraan ay pinili na nagpapahintulot sa pagsusuri na maisagawa sa pinakamaikling agwat ng oras at sa parehong oras na may sapat na katumpakan.

Sa dami ng pagpapasiya ng isang nakapagpapagaling na sangkap, isang paraan ang ginagamit na nakikilala sa pamamagitan ng pagpili at mataas na katumpakan. Ang sensitivity ng pamamaraan ay napapabayaan, na ibinigay ang posibilidad na magsagawa ng pagsusuri na may malaking sample ng gamot.

Ang isang sukatan ng sensitivity ng isang reaksyon ay ang limitasyon ng pagtuklas. Nangangahulugan ito na ang pinakamababang nilalaman kung saan ang presensya ng natukoy na bahagi na may ibinigay na probabilidad ng kumpiyansa ay maaaring makita ng pamamaraang ito. Ang terminong "limitasyon ng pagtuklas" ay ipinakilala sa halip na isang konsepto bilang "nadiskubreng minimum", ito ay ginagamit din sa halip na ang terminong "sensitivity". , mga konsentrasyon ng mga reagents, pH ng daluyan, temperatura, karanasan sa tagal.Ito ay dapat isaalang-alang kapag bumubuo ng mga pamamaraan para sa qualitative pharmaceutical analysis.Upang maitatag ang sensitivity ng mga reaksyon, ang absorbance index (specific o molar) na itinatag ng spectrophotometric method ay lalong ginagamit.Sa pagsusuri ng kemikal, ang sensitivity ay itinakda ng halaga ng limitasyon ng pagtuklas ng isang naibigay na reaksyon.Ang mga pamamaraan ng physicochemical ay nakikilala sa pamamagitan ng mataas na sensitivity Ang pinaka-mataas na sensitibo ay ang mga radiochemical at mass spectral na pamamaraan, na ginagawang posible upang matukoy ang 10- 810-9% ng analyte, polarographic at fluorimetric na pamamaraan 10-610-9%; ski 10-2%.

Ang terminong "katumpakan ng pagsusuri" ay sabay-sabay na kinabibilangan ng dalawang konsepto: reproducibility at kawastuhan ng mga nakuhang resulta. Ang reproducibility ay nagpapakilala sa scatter ng mga resulta ng isang pagsusuri kumpara sa mean. Ang katumpakan ay sumasalamin sa pagkakaiba sa pagitan ng aktwal at natagpuang nilalaman ng sangkap. Ang katumpakan ng pagsusuri para sa bawat pamamaraan ay iba at depende sa maraming mga kadahilanan: ang pagkakalibrate ng mga instrumento sa pagsukat, ang katumpakan ng pagtimbang o pagsukat, ang karanasan ng analyst, atbp. Ang katumpakan ng resulta ng pagsusuri ay hindi maaaring mas mataas kaysa sa katumpakan ng hindi gaanong tumpak na pagsukat.

Kaya, kapag kinakalkula ang mga resulta ng mga pagpapasiya ng titrimetric, ang hindi bababa sa tumpak na figure ay ang bilang ng mga milimetro.

4.2 Optical na pamamaraan

Kasama sa pangkat na ito ang mga pamamaraan batay sa pagtukoy ng refractive index ng isang light beam sa isang solusyon ng test substance (refractometry), pagsukat ng interference ng liwanag (interferometry), at ang kakayahan ng isang substance solution na paikutin ang eroplano ng isang polarized beam ( polarimetry).

Ang mga optical na pamamaraan ay lalong ginagamit sa pagsasagawa ng intra-pharmacy control dahil sa bilis, ang pinakamababang pagkonsumo ng mga nasuri na gamot.

Ginagamit ang refractometry upang subukan ang pagiging tunay ng mga panggamot na sangkap na mga likido (nicotinic acid diethylamide, methyl salicylate, tocopherol acetate), at sa intra-pharmacy control - upang pag-aralan ang mga form ng dosis, kabilang ang doble at triple mixtures. Ginagamit din ang volumetric refractometric analysis at refractometric analysis sa pamamagitan ng paraan ng kumpleto at hindi kumpletong pagkuha.

Ang iba't ibang mga variant ng mga pamamaraan para sa pagsusuri ng mga gamot, titrated na solusyon, at distilled water sa pamamagitan ng interferometric na pamamaraan ay binuo.

Ginagamit ang polarimetry upang subukan ang pagiging tunay ng mga gamot na ang mga molekula ay naglalaman ng isang asymmetric na carbon atom. Kabilang sa mga ito, karamihan sa mga gamot mula sa mga grupo ng alkaloid, hormones, bitamina, antibiotics, terpenes.

Sa analytical chemistry at pharmaceutical analysis, ginagamit ang X-ray refractometry ng mga pulbos, spectropolarimetric analysis, laser interferometry, rotational dispersion at circular dichroism.

Bilang karagdagan sa ipinahiwatig na mga optical na pamamaraan, ang chemical microscopy ay hindi nawawala ang kahalagahan nito para sa pagkilala ng mga indibidwal na nakapagpapagaling na sangkap sa pharmaceutical at toxicological analysis. Ang paggamit ng electron microscopy ay promising, lalo na sa phytochemical analysis. Hindi tulad ng optical microscopy, ang bagay ay nakalantad sa isang high-energy electron beam. Ang imahe na nabuo ng mga nakakalat na electron ay sinusunod sa isang fluorescent screen.

Isa sa mga promising express physical na pamamaraan ay X-ray analysis. Pinapayagan ka nitong makilala ang mga panggamot na sangkap sa mala-kristal na anyo at upang makilala sa parehong oras ang kanilang polymorphic na estado. Para sa pagsusuri ng mga crystalline medicinal substance, maaari ding gumamit ng iba't ibang uri ng microscopy at mga pamamaraan tulad ng Auger spectrometry, photoacoustic spectroscopy, computed tomography, radioactivity measurements, atbp.

Ang isang epektibong pamamaraan na hindi mapanirang ay ang reflective infrared spectroscopy, na ginagamit upang matukoy ang mga dumi ng iba't ibang mga produkto ng agnas at tubig, pati na rin sa pagsusuri ng mga multicomponent mixtures.

4.3 Mga paraan ng pagsipsip

Ang mga paraan ng pagsipsip ay batay sa mga katangian ng mga sangkap upang sumipsip ng liwanag sa iba't ibang rehiyon ng spectrum.

Ang atomic absorption spectrophotometry ay batay sa paggamit ng ultraviolet o nakikitang radiation ng resonant frequency. Ang pagsipsip ng radiation ay sanhi ng paglipat ng mga electron mula sa mga panlabas na orbital ng mga atomo patungo sa mga orbital na may mas mataas na enerhiya. Ang mga bagay na sumisipsip ng radiation ay mga gas na atom, gayundin ang ilang mga organikong sangkap. Ang kakanyahan ng mga pagpapasiya sa pamamagitan ng paraan ng atomic absorption spectrometry ay na sa pamamagitan ng apoy kung saan ang nasuri na sample solution ay na-spray, ang resonant radiation mula sa isang lamp na may guwang na katod ay pumasa. Ang radiation na ito ay pumapasok sa entrance slit ng monochromator, at tanging ang resonant line ng elementong nasa ilalim ng pagsubok ang namumukod-tangi sa spectrum. Ang paraan ng photoelectric ay sumusukat sa pagbaba sa intensity ng linya ng resonance, na nangyayari bilang resulta ng pagsipsip nito ng mga atom ng elemento na tinutukoy. Ang konsentrasyon ay kinakalkula gamit ang isang equation na sumasalamin sa pagtitiwala nito sa pagpapahina ng intensity ng radiation ng pinagmumulan ng liwanag, ang haba ng absorbing layer at ang light absorption coefficient sa gitna ng absorption line. Ang pamamaraan ay nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na selectivity at sensitivity.

Ang pagsipsip ng mga linya ng resonance ay sinusukat sa atomic absorption spectrophotometers ng Spektr-1, Saturn, at iba pang mga uri. Ito ay nagpapatotoo sa mataas na sensitivity ng pamamaraan. Ito ay lalong ginagamit upang masuri ang kadalisayan ng mga gamot, lalo na ang pagpapasiya ng pinakamababang impurities ng mabibigat na metal. Ang paggamit ng atomic absorption spectrophotometry ay nangangako para sa pagsusuri ng mga paghahanda ng multivitamin, amino acid, barbiturates, ilang antibiotic, alkaloid, mga gamot na naglalaman ng halogen, at mga compound na naglalaman ng mercury.

Posible ring gumamit ng X-ray absorption spectroscopy sa parmasya, batay sa pagsipsip ng X-ray radiation ng mga atomo.

Ang ultraviolet spectrophotometry ay ang pinakasimple at pinakamalawak na ginagamit na paraan ng pagsipsip sa parmasya. Ginagamit ito sa lahat ng mga yugto ng pagsusuri sa parmasyutiko ng mga gamot (authenticity, purity, quantification). Ang isang malaking bilang ng mga pamamaraan ay binuo para sa qualitative at quantitative analysis ng mga form ng dosis sa pamamagitan ng ultraviolet spectrophotometry. Para sa pagkakakilanlan, maaaring gamitin ang mga atlase ng spectra ng mga panggamot na sangkap, na nag-systematize ng impormasyon tungkol sa likas na katangian ng spectral curves at ang mga halaga ng mga tiyak na indeks ng pagsipsip.

Mayroong iba't ibang mga opsyon para sa paggamit ng paraan ng UV spectrophotometry para sa pagkakakilanlan. Tinutukoy ng mga pagsusuri sa pagiging tunay ang mga gamot sa pamamagitan ng posisyon maximum na pagsipsip ng liwanag. Mas madalas sa mga artikulo ng pharmacopoeial, ang mga posisyon ng maximum (o minimum) at ang kaukulang mga halaga ng optical density ay ibinibigay. Minsan ang isang paraan ay ginagamit batay sa pagkalkula ng ratio ng optical densities sa dalawang wavelength (karaniwan silang tumutugma sa dalawang maxima o isang maximum at minimum na light absorption). Ang isang bilang ng mga panggamot na sangkap ay nakikilala din sa pamamagitan ng tiyak na rate ng pagsipsip ng solusyon.

Ang paggamit ng mga optical na katangian tulad ng posisyon ng absorption band sa wavelength scale, ang frequency sa absorption maximum, ang value ng peak at integral intensity, ang half-width at asymmetry ng mga banda, at ang lakas ng oscillator ay napaka-promising para sa pagkakakilanlan ng mga panggamot na sangkap. Ginagawa ng mga parameter na ito ang pagkakakilanlan ng mga sangkap na mas maaasahan kaysa sa pagpapasiya ng haba ng daluyong ng maximum na pagsipsip ng liwanag at ang tiyak na index ng pagsipsip. Ang mga constant na ito, na ginagawang posible upang makilala ang pagkakaroon ng isang relasyon sa pagitan ng UV spectrum at ang istraktura ng molekula, ay itinatag at ginamit upang masuri ang kalidad ng mga panggamot na sangkap na naglalaman ng oxygen heteroatom sa molekula (V.P. Buryak).

Ang isang layunin na pagpili ng pinakamainam na kondisyon para sa quantitative spectrophotometric analysis ay maaari lamang isagawa sa pamamagitan ng isang paunang pag-aaral ng mga constant ng ionization, ang impluwensya ng likas na katangian ng mga solvents, ang pH ng medium, at iba pang mga kadahilanan sa likas na katangian ng spectrum ng pagsipsip.

Ang NTD ay nagbibigay ng iba't ibang paraan upang magamit ang UV spectrophotometry para sa dami ng determinasyon ng mga gamot, na mga bitamina (retinol acetate, rutin, cyanocobalamin), steroid hormones (cortisone acetate, prednisone, pregnin, testosterone propionate), antibiotics (sodium salts ng oxacillin at methicillin, phenoxymethylpecillin, chloramphenicol stearate, griseofulvin). Ang mga solvents para sa spectrophotometric measurements ay karaniwang tubig o ethanol. Ang pagkalkula ng konsentrasyon ay isinasagawa sa iba't ibang paraan: ayon sa pamantayan, tiyak na index ng pagsipsip o curve ng pagkakalibrate.

Dapat isama ang quantitative spectrophotometric analysis sa UV identification. Sa kasong ito, ang isang solusyon na inihanda mula sa isang sample ay maaaring gamitin para sa parehong mga pagsubok na ito. Kadalasan, sa mga pagpapasiya ng spectrophotometric, ginagamit ang isang paraan batay sa paghahambing ng mga optical densidad ng nasuri at karaniwang mga solusyon. Ang ilang mga kondisyon ng pagsusuri ay nangangailangan ng mga panggamot na sangkap na maaaring bumuo ng mga acid-base na form depende sa pH ng medium. Sa ganitong mga kaso, kinakailangan munang piliin ang mga kondisyon kung saan ang sangkap sa solusyon ay magiging ganap sa isa sa mga form na ito.

Upang mabawasan ang kamag-anak na error ng photometric analysis, sa partikular, upang mabawasan ang sistematikong error, napaka-promising na gumamit ng mga karaniwang sample ng mga panggamot na sangkap. Isinasaalang-alang ang pagiging kumplikado ng pagkuha at mataas na gastos, maaari silang mapalitan ng mga pamantayang inihanda mula sa magagamit na mga inorganikong compound (potassium dichromate, potassium chromate).

Sa SP XI, ang larangan ng aplikasyon ng UV spectrophotometry ay pinalawak. Ang pamamaraan ay inirerekomenda para sa pagsusuri ng mga multicomponent system, pati na rin para sa pagsusuri ng mga gamot na ang kanilang mga sarili ay hindi sumisipsip ng liwanag sa ultraviolet at nakikitang mga rehiyon ng spectrum, ngunit maaaring ma-convert sa mga light-absorbing compound gamit ang iba't ibang mga kemikal na reaksyon.

Ginagawang posible ng mga differential na pamamaraan na palawakin ang larangan ng aplikasyon ng photometry sa pagsusuri sa parmasyutiko. Ginagawa nilang posible upang madagdagan ang objectivity at katumpakan nito, pati na rin ang pag-aralan ang mataas na konsentrasyon ng mga sangkap. Bilang karagdagan, ang mga pamamaraan na ito ay maaaring gamitin upang pag-aralan ang mga multicomponent mixtures nang walang paunang paghihiwalay.

Ang paraan ng differential spectrophotometry at photocolorimetry ay kasama sa SP XI, no. 1 (p. 40). Ang kakanyahan nito ay namamalagi sa pagsukat ng magaan na pagsipsip ng nasuri na solusyon na may kaugnayan sa reference na solusyon na naglalaman ng isang tiyak na halaga ng sangkap ng pagsubok. Ito ay humahantong sa isang pagbabago sa lugar ng pagtatrabaho ng scale ng instrumento at isang pagbawas sa kamag-anak na error sa pagsusuri sa 0.5-1%, i.e. kapareho ng para sa mga pamamaraan ng titrimetric. Ang magagandang resulta ay nakuha kapag gumagamit ng neutral na mga filter ng kulay na may kilalang optical density sa halip na mga reference na solusyon; spectrophotometers at photocolorimeters na kasama sa set (V.G.Belikov).

Ang paraan ng kaugalian ay natagpuan ang aplikasyon hindi lamang sa spectrophotometry at photocolorimetry, kundi pati na rin sa phototurbidimetry, photonephelometry, at interferometry. Ang mga differential na pamamaraan ay maaaring pahabain sa iba pang physicochemical na pamamaraan. Ang mga pamamaraan ng pagtatasa ng pagkakaiba-iba ng kemikal batay sa paggamit ng naturang mga impluwensyang kemikal sa estado ng isang sangkap ng gamot sa solusyon bilang isang pagbabago sa pH ng daluyan, isang pagbabago sa solvent, isang pagbabago sa temperatura, ang impluwensya ng electric, magnetic , mga ultrasonic field, atbp., ay mayroon ding magagandang prospect para sa pagsusuri ng mga gamot.

Isa sa mga variant ng differential spectrophotometry, ang ΔE method, ay nagbubukas ng malawak na posibilidad sa quantitative spectrophotometric analysis. Ito ay batay sa pagbabagong-anyo ng analyte sa isang tautomeric (o iba pa) na anyo, na naiiba sa likas na katangian ng pagsipsip ng liwanag.

Ang mga bagong posibilidad sa larangan ng pagkakakilanlan at dami ng pagpapasiya ng mga organikong sangkap ay binuksan sa pamamagitan ng paggamit ng derivative UV spectrophotometry. Ang pamamaraan ay batay sa pagpili ng mga indibidwal na banda mula sa UV spectra, na siyang kabuuan ng mga magkakapatong na banda ng pagsipsip o mga banda na walang malinaw na tinukoy na maximum na pagsipsip.

Ginagawang posible ng derivative spectrophotometry na matukoy ang mga panggamot na sangkap na katulad ng kemikal na istraktura o mga pinaghalong mga ito. Upang mapataas ang selectivity ng qualitative spectrophotometric analysis, isang paraan para sa pagbuo ng pangalawang derivatives ng UV spectra ay ginagamit. Ang pangalawang derivative ay maaaring kalkulahin sa pamamagitan ng numerical differentiation.

Ang isang pinag-isang paraan para sa pagkuha ng mga derivatives ng spectra ng pagsipsip ay binuo, na isinasaalang-alang ang mga tampok ng likas na katangian ng spectrum. Ipinakita na ang pangalawang derivative ay may resolusyon na humigit-kumulang 1.3 beses na mas malaki kaysa sa direktang spectrophotometry. Ginawa nitong posible na gamitin ang pamamaraang ito para sa pagkilala ng caffeine, theobromine, theophylline, papaverine hydrochloride at dibazole sa mga form ng dosis. Ang ikalawa at ikaapat na derivatives ay mas epektibo sa quantitative analysis kumpara sa titrimetric method. Ang tagal ng pagpapasiya ay nabawasan ng 3-4 beses. Ang pagpapasiya ng mga paghahanda na ito sa mga mixture ay naging posible anuman ang likas na katangian ng pagsipsip ng mga kasamang sangkap o may isang makabuluhang pagbaba sa epekto ng kanilang liwanag na pagsipsip. Ito ay nag-aalis ng oras-ubos na mga operasyon para sa paghihiwalay ng mga mixtures.

Ang paggamit ng isang pinagsamang polynomial sa pagsusuri ng spectrophotometric ay naging posible na ibukod ang impluwensya ng isang nonlinear na background at bumuo ng mga pamamaraan para sa dami ng pagpapasiya ng isang bilang ng mga gamot sa mga form ng dosis na hindi nangangailangan ng mga kumplikadong kalkulasyon ng mga resulta ng pagsusuri. Ang pinagsamang polynomial ay matagumpay na ginamit sa pag-aaral ng mga proseso na nagaganap sa panahon ng pag-iimbak ng mga panggamot na sangkap at sa kemikal at toxicological na pag-aaral, dahil pinapayagan nitong bawasan ang epekto ng mga dumi na sumisipsip ng liwanag (E.N. Vergeichik).

Ang Raman spectroscopy (Raman spectroscopy) ay naiiba sa iba pang spectroscopic na pamamaraan sa sensitivity, isang malaking pagpipilian ng mga solvent, at mga hanay ng temperatura. Ang pagkakaroon ng isang domestic Raman spectrometer ng tatak ng DSF-24 ay ginagawang posible na gamitin ang pamamaraang ito hindi lamang para sa pagtukoy ng istraktura ng kemikal, kundi pati na rin sa pagsusuri sa parmasyutiko.

Ang paraan ng spectrophotometric titration ay hindi pa nakatanggap ng nararapat na pag-unlad sa pagsasagawa ng pharmaceutical analysis. Ginagawang posible ng pamamaraang ito na magsagawa ng indicator-free titration ng mga multicomponent mixture na may malapit na halaga RK batay sa sunud-sunod na pagbabago sa optical density sa panahon ng proseso ng titration depende sa dami ng idinagdag na titrant.

Ang pamamaraang photocolorimetric ay malawakang ginagamit sa pagsusuri sa parmasyutiko. Ang dami ng pamamaraang ito, sa kaibahan sa UV spbktrofotometry na isinasagawa sa nakikitang rehiyon ng spectrum. Ang sangkap na tutukuyin ay na-convert sa isang kulay na tambalan sa tulong ng ilang reagent, at pagkatapos ay ang intensity ng kulay ng solusyon ay sinusukat sa isang photocolorimeter. Ang katumpakan ng mga pagpapasiya ay nakasalalay sa pagpili ng pinakamainam na mga kondisyon para sa kurso ng isang kemikal na reaksyon.

Ang mga pamamaraan para sa pagsusuri ng mga paghahanda na nagmula sa pangunahing aromatic amines batay sa paggamit ng diazotization at azo coupling reactions ay malawakang ginagamit sa photometric analysis. Malawakang ginagamit bilang bahagi ng azo N-(1-naphthyl)-ethylenediamine. Ang reaksyon ng pagbuo ng azo dye ay sumasailalim sa photometric na pagpapasiya ng maraming paghahanda na nagmula sa mga phenol.

Ang photocolorimetric method ay kasama sa NTD para sa quantitative determination ng isang bilang ng mga nitro derivatives (nitroglycerin, furadonin, furazolidone), pati na rin ang mga paghahanda ng bitamina (riboflavin, folic acid) at cardiac glycosides (celanide). Maraming mga pamamaraan ang binuo para sa photocolorimetric na pagtukoy ng mga gamot sa mga form ng dosis. Mayroong iba't ibang mga pagbabago ng photocolorimetry at mga pamamaraan para sa pagkalkula ng konsentrasyon sa pagsusuri ng photocolorimetric.

Ang mga polycarbonyl compound tulad ng bindone (anhydro-bis-indanedione-1,3), alloxan (tetraoxohexa-hydropyrimidine), sodium salt ng 2-carbethoxyindanedione-1,3 at ilan sa mga derivatives nito ay napatunayang promising para magamit bilang color reagents sa photometric pagsusuri. Ang mga pinakamainam na kondisyon ay naitatag at pinag-isang pamamaraan para sa pagkilala at spectrophotometric na pagpapasiya sa nakikitang rehiyon ng mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang pangunahing aromatic o aliphatic amino group, isang sulfonyl urea residue o pagiging nitrogen-containing organic base at ang kanilang mga asing-gamot ay binuo (V.V. Petrenko). ).

Malawakang ginagamit sa photocolorimetry ang mga reaksyon ng paglamlam batay sa pagbuo ng mga polymethine dyes, na nakuha sa pamamagitan ng pagsira sa mga singsing ng pyridine o furan o sa pamamagitan ng ilang mga reaksyon ng condensation na may pangunahing aromatic amines (A.S. Beisenbekov).

Para sa pagkakakilanlan at pagtukoy ng spectrophotometric sa nakikitang rehiyon ng spectrum ng mga panggamot na sangkap, ang mga derivatives ng aromatic amines, thiols, thioamides at iba pang mercapto compound ay ginamit bilang color reagents. N-chlorine-, N-benzenesulfonyl- at N-benzenesulfonyl-2-chloro-1,4-benzoquinoneimine.

Ang isa sa mga pagpipilian para sa pag-iisa ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng photometric ay batay sa hindi direktang pagpapasiya ng nalalabi ng sodium nitrite na ipinakilala sa pinaghalong reaksyon sa anyo ng isang karaniwang solusyon na kinuha nang labis. Ang labis na nitrite ay pagkatapos ay tinutukoy ng photometrically sa pamamagitan ng isang diazotization reaksyon na may ethacridine lactate. Ang pamamaraan na ito ay ginagamit para sa hindi direktang photometric na pagpapasiya ng nitrogen-containing medicinal substances sa pamamagitan ng nitrite ion na nabuo bilang resulta ng kanilang mga pagbabagong-anyo (hydrolysis, thermal decomposition). Ang pinag-isang pamamaraan ay nagbibigay-daan para sa kontrol ng kalidad ng higit sa 30 tulad ng mga panggamot na sangkap sa maraming mga form ng dosis (P.N. Ivakhnenko).

Ang Phototurbidimetry at photonephelometry ay mga pamamaraan na may malaking potensyal, ngunit limitado pa rin ang paggamit sa pagsusuri sa parmasyutiko. Batay sa pagsukat ng liwanag na hinihigop (turbidimetry) o nakakalat (nephelometry) ng mga nasuspinde na particle ng analyte. Bawat taon ang mga pamamaraan ay pinabuting. Inirerekomenda, halimbawa, ang chronophototurbidimetry sa pagsusuri ng mga panggamot na sangkap. Ang kakanyahan ng pamamaraan ay upang magtatag ng mga pagbabago sa light extinguishing sa paglipas ng panahon. Inilarawan din ang paggamit ng thermonephelometry, batay sa pagtatatag ng pagtitiwala ng konsentrasyon ng isang sangkap sa temperatura kung saan ang solusyon ng gamot ay nagiging maulap.

Ang mga sistematikong pag-aaral sa larangan ng phototurbidimetry, chronophototurbidimetry at phototurbidimetric titration ay nagpakita ng posibilidad ng paggamit ng phosphotungstic acid para sa quantitative determination ng mga gamot na naglalaman ng nitrogen. Sa pagsusuri ng phototurbidimetric, ginamit ang parehong direktang at kaugalian na mga pamamaraan, pati na rin ang awtomatikong phototurbidimetric titration at chronophototurbidimetric na pagpapasiya ng dalawang bahagi na mga form ng dosis (A.I. Sichko).

Infrared (IR) spectroscopy ay nailalarawan sa pamamagitan ng isang malawak na nilalaman ng impormasyon, na lumilikha ng posibilidad ng isang layunin na pagtatasa ng pagiging tunay at dami ng pagpapasiya ng mga gamot na sangkap. Ang IR spectrum ay malinaw na nagpapakilala sa buong istraktura ng molekula. Ang mga pagkakaiba sa istruktura ng kemikal ay nagbabago sa likas na katangian ng IR spectrum. Ang mga mahahalagang bentahe ng IR spectrophotometry ay ang pagiging tiyak, bilis ng pagsusuri, mataas na sensitivity, objectivity ng mga resultang nakuha, at ang posibilidad ng pagsusuri ng isang substance sa isang mala-kristal na estado.

Ang IR spectra ay sinusukat gamit ang karaniwang mga suspensyon ng mga gamot sa likidong paraffin, ang intrinsic na pagsipsip nito ay hindi nakakasagabal sa pagkakakilanlan ng analyte. Upang maitaguyod ang pagiging tunay, bilang panuntunan, ang tinatawag na "fingerprint" na rehiyon (650-1500 cm -1), na matatagpuan sa hanay ng dalas mula 650 hanggang 1800 cm -1, pati na rin ang pag-uunat ng mga vibrations ng mga bono ng kemikal

C=0, C=C, C=N

Inirerekomenda ng SP XI ang dalawang pamamaraan para sa pagtatatag ng pagiging tunay ng mga panggamot na sangkap gamit ang IR spectra. Ang isa sa mga ito ay batay sa isang paghahambing ng IR spectra ng sangkap ng pagsubok at ang karaniwang sample nito. Ang spectra ay dapat kunin sa ilalim ng magkaparehong mga kondisyon, i.e. ang mga sample ay dapat nasa parehong estado ng pagsasama-sama, sa parehong konsentrasyon, ang rate ng pagpaparehistro ay dapat na pareho, atbp. Ang pangalawang paraan ay upang ihambing ang IR spectrum ng test substance sa karaniwang spectrum nito. Sa kasong ito, kinakailangan na mahigpit na obserbahan ang mga kondisyon na ibinigay para sa pag-alis ng karaniwang spectrum, na ibinigay sa nauugnay na NTD (GF, VFS, FS). Ang kumpletong pagkakaisa ng mga banda ng pagsipsip ay nagpapahiwatig ng pagkakakilanlan ng mga sangkap. Gayunpaman, ang mga polymorphic na pagbabago ay maaaring magbigay ng iba't ibang IR spectra. Sa kasong ito, upang kumpirmahin ang pagkakakilanlan, kinakailangan na i-recrystallize ang mga sangkap ng pagsubok mula sa parehong solvent at kunin muli ang spectra.

Ang intensity ng pagsipsip ay maaari ding magsilbing kumpirmasyon ng pagiging tunay ng isang sangkap na panggamot. Para sa layuning ito, ang mga pare-pareho tulad ng index ng pagsipsip o ang halaga ng pinagsamang intensity ng pagsipsip, na katumbas ng lugar na nababalot ng kurba sa spectrum ng pagsipsip, ay ginagamit.

Ang posibilidad ng paggamit ng IR spectroscopy upang makilala ang isang malaking grupo ng mga panggamot na sangkap na naglalaman ng mga carbonyl group sa molekula ay naitatag. Ang pagiging tunay ay itinatag ng katangian ng mga banda ng pagsipsip sa mga sumusunod na lugar: 1720-1760, 1424-1418, 950-00 cm -1 para sa mga carboxylic acid; 1596-1582, 1430-1400, 1630-1612, 1528-1518 cm -1 para sa mga amino acid; 1690-1670, 1615-1580 cm -1 para sa amides; 1770--1670 cm -1 para sa mga derivatives ng barbituric acid; 1384-1370, 1742-1740, 1050 cm -1 para sa terpenoids; 1680-1540, 1380-1278 cm -1 para sa tetracycline antibiotics; 3580-3100, 3050-2870, 1742-1630, 903-390 cm -1 para sa mga steroid (A.F. Mynka).

Ang paraan ng IR spectroscopy ay kasama sa mga pharmacopoeia ng maraming mga dayuhang bansa at sa MF III, kung saan ito ay ginagamit upang makilala ang higit sa 40 mga sangkap na panggamot. Maaaring gamitin ang IR spectrophotometry hindi lamang upang mabilang ang mga sangkap na panggamot, kundi pati na rin upang pag-aralan ang mga pagbabagong kemikal tulad ng dissociation, solvolysis, metabolismo, polymorphism, atbp.

4.4 Mga pamamaraan batay sa paglabas ng radiation

Kasama sa grupong ito ng mga pamamaraan ang flame photometry, fluorescent at radiochemical na pamamaraan.

Kasama sa SP XI ang emission at flame spectrometry para sa mga layunin ng qualitative at quantitative determination ng mga kemikal na elemento at ang kanilang mga impurities sa medicinal substances. Ang pagsukat ng intensity ng radiation ng mga parang multo na linya ng mga nasubok na elemento ay isinasagawa sa mga domestic flame photometer na PFL-1, PFM, PAZh-1. Ang mga recording system ay mga photocell na nauugnay sa mga digital at printing device. Ang katumpakan ng mga pagpapasiya sa pamamagitan ng mga paraan ng paglabas, pati na rin ang atomic absorption, flame spectrometry ay nasa hanay na 1--4%, ang limitasyon ng pagtuklas ay maaaring umabot sa 0.001 μg/ml.

Ang quantitative determination ng mga elemento sa pamamagitan ng flame emission spectrometry (flame photometry) ay batay sa pagtatatag ng ugnayan sa pagitan ng intensity ng spectral line at ng konsentrasyon ng elemento sa solusyon. Ang kakanyahan ng pagsubok ay ang pag-spray ng nasuri na solusyon sa estado ng isang aerosol sa isang apoy ng burner. Sa ilalim ng impluwensya ng temperatura ng apoy, ang pagsingaw ng solvent at solidong mga particle mula sa mga droplet ng aerosol, dissociation ng mga molekula, paggulo ng mga atomo at ang hitsura ng kanilang katangian na radiation ay nangyayari. Sa tulong ng isang light filter o isang monochromator, ang radiation ng nasuri na elemento ay nahihiwalay mula sa iba at, na bumabagsak sa photocell, ay nagiging sanhi ng isang photocurrent, na sinusukat gamit ang isang galvanometer o potentiometer.

Ang flame photometry ay ginamit para sa quantitative analysis ng sodium-, potassium- at calcium-containing na gamot sa mga dosage form. Batay sa pag-aaral ng epekto sa paglabas ng mga cation, organic anion, auxiliary at kasamang mga bahagi, ang mga pamamaraan ay binuo para sa dami ng pagpapasiya ng sodium bicarbonate, sodium salicylate, PASA-sodium, bylignost, hexenal, sodium nucleinate, calcium chloride at gluconate , bepasca, atbp. Mga paraan para sa sabay-sabay na pagtukoy ng dalawang asing-gamot na may magkakaibang mga kasyon sa mga form ng dosis, halimbawa, potassium iodide - sodium bikarbonate, calcium chloride - potassium bromide, potassium iodide - sodium salicylate, atbp.

Ang mga pamamaraan ng luminescent ay batay sa pagsukat ng pangalawang radiation na nagreresulta mula sa pagkilos ng liwanag sa analyte. Kabilang dito ang mga fluorescent na pamamaraan, chemiluminescence, X-ray fluorescence, atbp.

Ang mga pamamaraan ng fluorescent ay batay sa kakayahan ng mga sangkap na mag-fluoresce sa UV light. Ang kakayahang ito ay dahil sa istruktura ng alinman sa mga organikong compound mismo o ang mga produkto ng kanilang dissociation, solvolysis at iba pang mga pagbabagong dulot ng pagkilos ng iba't ibang mga reagents.

Ang mga fluorescent na katangian ay karaniwang taglay ng mga organikong compound na may simetriko molekular na istraktura, kung saan mayroong mga conjugated bond, nitro-, nitroso-, azo-, amido-, carboxyl o carbonyl group. Ang intensity ng fluorescence ay nakasalalay sa istraktura ng kemikal at konsentrasyon ng sangkap, pati na rin ang iba pang mga kadahilanan.

Maaaring gamitin ang fluorimetry para sa parehong qualitative at quantitative analysis. Ang quantitative analysis ay isinasagawa sa spectrofluorimeters. Ang prinsipyo ng kanilang operasyon ay ang ilaw mula sa isang mercury-quartz lamp ay bumagsak sa pamamagitan ng isang pangunahing filter ng ilaw at isang pampalapot sa isang cuvette na may solusyon ng sangkap ng pagsubok. Ang pagkalkula ng konsentrasyon ay isinasagawa sa isang sukat ng mga karaniwang sample ng isang fluorescent substance ng kilalang konsentrasyon.

Ang pinag-isang pamamaraan ay binuo para sa quantitative spectrofluorimetric determination ng p-aminobenzenesulfamide derivatives (streptocid, sodium sulfacyl, sulgin, urosulfan, atbp.) at p-aminobenzoic acid (anesthesin, novocaine, novocainamide). Ang mga aqueous-alkaline solution ng sulfonamides ay may pinakamataas na fluorescence sa pH b--8 at 10--12. Bilang karagdagan, ang mga sulfonamide na naglalaman ng isang hindi napalitan na pangunahing aromatic amino group sa molekula, pagkatapos ng pagpainit na may o-phthalaldehyde sa pagkakaroon ng sulfuric acid, ay nakakakuha ng matinding pag-ilaw sa rehiyon ng 320-540 nm. Ang mga barbituric acid derivatives (barbital, barbital sodium, phenobarbital, etaminal sodium) ay nag-ilaw sa parehong rehiyon sa isang alkaline na medium (pH 12-13) na may maximum na fluorescence sa 400 nm. Ang mataas na sensitibo at tiyak na mga pamamaraan para sa spectrofluorimetric na pagtukoy ng mga antibiotic ay iminungkahi: tetracycline, oxytetracycline hydrochloride, streptomycin sulfate, passomycin, florimycin sulfate, griseofulvin at cardiac glycoside celanide (F.V. Babilev). Ang mga pag-aaral ng fluorescence spectra ng isang bilang ng mga gamot na naglalaman ng mga natural na compound: ang mga derivatives ng coumarin, anthraquinone, flavonoids ay isinagawa (V.P. Georgievsky).

Ang mga grupong bumubuo ng kumplikado ay nakilala sa 120 na mga sangkap na panggamot, mga derivatives ng oxybenzoic, hydroxynaphthoic, anthranilic acid, 8-hydroxyquinoline, oxypyridine, 3- at 5-hydroxyflavone, pteridine, atbp. Ang mga grupong ito ay may kakayahang bumuo ng mga fluorescent complex na may magnesium, aluminum , boron, zinc, scandium cations sa paggulo ng fluorescence mula 330 nm pataas at ang paglabas nito sa mga wavelength na lampas sa 400 nm. Ang mga pag-aaral na isinagawa ay naging posible upang bumuo ng mga pamamaraan para sa fluorimetry ng 85 na gamot (A.A. Khabarov).

Kasama ng derivative spectrophotometry sa pharmaceutical analysis, ang posibilidad ng paggamit ng derivative spectrofluorimetry ay napatunayan. Ang spectra ay kinukuha sa isang MPF-4 fluorescent spectrophotometer na may thermostatic cell, at ang mga derivative ay matatagpuan sa pamamagitan ng analogous differentiation gamit ang isang computer. Ang pamamaraan ay ginamit upang bumuo ng simple, tumpak at lubos na sensitibong mga pamamaraan para sa dami ng pagpapasiya ng pyridoxine at ephedrine hydrochlorides sa mga form ng dosis sa pagkakaroon ng mga produktong degradasyon.

Pananaw sa paggamit x-ray fluorescence para sa pagpapasiya ng maliit na halaga ng mga impurities sa mga gamot ay dahil sa mataas na sensitivity at ang kakayahang magsagawa ng pagsusuri nang walang paunang pagkasira ng sangkap. Pamamaraan X-ray fluorescence spectrometry naging promising para sa quantitative analysis ng mga substance na mayroong heteroatoms tulad ng iron, cobalt, bromine, silver, atbp sa molekula. Ang prinsipyo ng pamamaraan ay upang ihambing ang pangalawang X-ray radiation ng elemento sa nasuri at karaniwang sample. Ang X-ray fluorescence spectrometry ay isa sa mga pamamaraan na hindi nangangailangan ng mga paunang mapanirang pagbabago. Ang pagsusuri ay isinasagawa sa isang domestic RS-5700 spectrometer. Ang tagal ng pagsusuri ay 15 min.

Ang Chemiluminescence ay isang paraan na gumagamit ng enerhiya na nabuo sa panahon ng mga reaksiyong kemikal.

Ang enerhiya na ito ay nagsisilbing pinagmumulan ng paggulo. Ito ay ibinubuga sa panahon ng oksihenasyon ng ilang barbiturates (lalo na ang phenobarbital), aromatic acid hydrazides at iba pang mga compound. Lumilikha ito ng magagandang pagkakataon para sa paggamit ng pamamaraan upang matukoy ang napakababang konsentrasyon ng mga sangkap sa biological na materyal.

Ang mga pamamaraan ng radiochemical ay lalong ginagamit sa pagsusuri ng parmasyutiko. Ang radiometric analysis, batay sa pagsukat ng? - o? - radiation gamit ang spectrometers, ay ginagamit (kasama ang iba pang mga parameter upang masuri ang kalidad ng pharmacopoeial radioactive na paghahanda. Ang mga napakasensitibong paraan ng pagsusuri gamit ang radioactive isotopes (may label na mga atom) ay malawakang ginagamit sa iba't ibang mga larangan ng teknolohiya, at lalo na sa analytical chemistry ).Upang makita ang mga bakas ng mga impurities sa mga substance, ginagamit ang activation analysis; para matukoy sa mga mixture ng mahirap na paghiwalayin na mga bahagi na katulad ng mga katangian, ginagamit din ang isotope dilution method. Radiometric titration at ginagamit din ang mga radioactive indicator.Ang orihinal na bersyon ng kumbinasyon ng radioisotope at chromatographic na pamamaraan ay ang pag-aaral ng diffusion-sedimentary chromatograms sa manipis na layer ng gelatin gel gamit ang radioactive tracers.

4.5 Mga pamamaraan batay sa paggamit ng magnetic field

Ang mga pamamaraan ng NMR at PMR spectroscopy, pati na rin ang mass spectrometry, ay nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na pagtitiyak at sensitivity at ginagamit upang pag-aralan ang mga multicomponent mixture, kabilang ang mga form ng dosis, nang wala ang kanilang paunang paghihiwalay.

Ang NMR spectroscopy ay ginagamit upang subukan ang pagiging tunay ng mga panggamot na sangkap, na maaaring kumpirmahin alinman sa pamamagitan ng buong hanay ng mga spectral na parameter na nagpapakilala sa istruktura ng isang partikular na tambalan, o ng pinaka-katangian na mga spectral na signal. Ang pagiging tunay ay maaari ding itatag gamit ang isang karaniwang sample sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang tiyak na halaga nito sa nasuri na solusyon. Ang buong pagkakataon ng spectra ng analyte at ang halo nito sa karaniwang sample ay nagpapahiwatig ng kanilang pagkakakilanlan.

Ang pagpaparehistro ng NMR spectra ay ginagawa sa mga spectrometer na may mga operating frequency na 60 MHz o higit pa, gamit ang mga pangunahing katangian ng spectral gaya ng chemical shift, resonance signal multiplicity, spin-spin interaction constant, at resonance signal area. Ang pinaka-malawak na impormasyon sa molekular na istraktura ng analyte ay ibinibigay ng 13C at 1H NMR spectra.

Maaasahang pagkakakilanlan ng mga paghahanda ng gestagenic at estrogenic hormones, pati na rin ang kanilang mga synthetic analogues: progesterone, pregnin, ethinylestradiol, methylestradiol, estradiol dipropionate, atbp. - ay maaaring isagawa sa pamamagitan ng 1H NMR spectroscopy sa deuterated chloroform sa isang UN-90 spectrometer na may isang spectrometer ng UN-90 operating frequency ng 90 MHz (panloob na pamantayan - tetramethylsilane).

Ginawang posible ng mga sistematikong pag-aaral na maitatag ang posibilidad ng paggamit ng 13C NMR spectroscopy para sa pagtukoy ng mga nakapagpapagaling na sangkap ng 10-acyl derivatives ng phenothiazine (chloracizine, fluorocyzine, ethmosine, etacizine), 1,4-benzodiazepine (chlorine, bromo, at nitro derivatives), atbp. Gamit ang 1H NMR spectroscopy at 13 C, ang pagkakakilanlan, quantitative assessment ng mga pangunahing bahagi at impurities sa mga paghahanda at karaniwang sample ng natural at semi-synthetic antibiotics ng aminoglycosides, penicillins, cephalosporins, macrolides, atbp. Ang pamamaraang ito ay ginamit upang makilala ang isang bilang ng mga bitamina sa ilalim ng pinag-isang kondisyon: lipoic at ascorbic acid, lipamide, choline at methylmethioninesulfonium chlorides, retinol palmitate, calcium pantothenate, ergocalciferol. Ang paraan ng 1H NMR spectroscopy ay naging posible upang mapagkakatiwalaan na makilala ang mga likas na compound na may mga kumplikadong istruktura ng kemikal bilang cardiac glycosides (digoxin, digitoxin, celanide, dezlanoside, neriolin, cymarin, atbp.). Ang isang computer ay ginamit upang pabilisin ang pagproseso ng spectral na impormasyon. Ang isang bilang ng mga pamamaraan ng pagkakakilanlan ay kasama sa FS at VFS (V.S. Kartashov).

Ang dami ng sangkap ng gamot ay maaari ding isagawa gamit ang NMR spectra. Ang relatibong error ng quantitative determinations sa pamamagitan ng NMR method ay depende sa katumpakan ng mga sukat ng mga lugar ng resonant signals at ± 2--5%. Kapag tinutukoy ang kamag-anak na nilalaman ng isang sangkap o ang karumihan nito, ang mga lugar ng mga signal ng resonance ng sangkap ng pagsubok at ang karaniwang sample ay sinusukat. Pagkatapos ay kalkulahin ang dami ng sangkap ng pagsubok. Upang matukoy ang ganap na nilalaman ng isang sangkap ng gamot o karumihan, ang mga nasuri na sample ay inihanda sa dami at isang tumpak na tinimbang na masa ng panloob na pamantayan ay idinagdag sa sample. Pagkatapos nito, ang spectrum ay naitala, ang mga lugar ng mga signal ng analyte (karumihan) at ang panloob na pamantayan ay sinusukat, at pagkatapos ay kinakalkula ang ganap na nilalaman.

Ang pag-unlad ng pulsed Fourier spectroscopy techniques at ang paggamit ng mga computer ay naging posible upang matalas na mapataas ang sensitivity ng 13C NMR method at i-extend ito sa quantitative analysis ng multicomponent mixtures ng bioorganic compounds, kabilang ang medicinal substances, nang wala ang kanilang preliminary separation.

Ang mga spectroscopic na parameter ng NMR spectra ay nagbibigay ng isang buong hanay ng magkakaibang at lubos na pumipili na impormasyon na maaaring magamit sa pagsusuri sa parmasyutiko. Ang mga kondisyon para sa pagtatala ng spectra ay dapat na mahigpit na sinusunod, dahil ang mga halaga ng mga pagbabago sa kemikal at iba pang mga parameter ay apektado ng uri ng solvent, temperatura, pH ng solusyon, at konsentrasyon ng sangkap.

Kung ang isang kumpletong interpretasyon ng spectra ng PMR ay mahirap, kung gayon ang mga katangiang signal lamang ang nakahiwalay, kung saan natukoy ang sangkap ng pagsubok. Ang NMR spectroscopy ay ginamit upang subukan ang pagiging tunay ng maraming mga gamot, kabilang ang mga barbiturates, hormonal agent, antibiotics, atbp.

Dahil ang pamamaraan ay nagbibigay ng impormasyon sa pagkakaroon o kawalan ng mga impurities sa pangunahing sangkap, ang NMR spectroscopy ay may malaking praktikal na kahalagahan para sa pagsubok ng mga panggamot na sangkap para sa kadalisayan. Ang mga pagkakaiba sa mga halaga ng ilang mga pare-pareho ay nagpapahintulot sa amin na tapusin na may mga impurities ng mga degradation na produkto ng nakapagpapagaling na sangkap. Ang sensitivity ng pamamaraan sa mga impurities ay nag-iiba sa isang malawak na hanay at depende sa spectrum ng pangunahing substance, ang presensya sa mga molecule ng ilang partikular na grupo na naglalaman ng mga proton, at solubility sa mga kaukulang solvents. Ang pinakamababang impurity content na maaaring itakda ay karaniwang 1--2%. Lalo na mahalaga ang posibilidad ng pag-detect ng mga impurities ng isomer, ang pagkakaroon nito ay hindi makumpirma ng iba pang mga pamamaraan. Halimbawa, natagpuan ang isang admixture ng salicylic acid sa acetylsalicylic acid, morphine sa codeine, atbp.

Ang quantitative analysis batay sa paggamit ng NMR spectroscopy ay may mga pakinabang sa iba pang mga pamamaraan na kapag sinusuri ang multicomponent mixtures, hindi na kailangang ihiwalay ang mga indibidwal na bahagi para sa pagkakalibrate ng instrumento. Samakatuwid, ang pamamaraan ay malawakang naaangkop para sa dami ng pagsusuri ng parehong mga indibidwal na gamot at solusyon, mga tablet, kapsula, suspensyon at iba pang mga form ng dosis na naglalaman ng isa o higit pang mga sangkap. Ang karaniwang paglihis ay hindi lalampas sa ±2.76%. Ang mga pamamaraan para sa pagsusuri ng mga tablet ng furosemide, meprobamate, quinidine, prednisolone, atbp.

Ang saklaw ng aplikasyon ng mass spectrometry sa pagsusuri ng mga panggamot na sangkap para sa pagkakakilanlan at pagsusuri sa dami ay lumalawak. Ang pamamaraan ay batay sa ionization ng mga molekula ng mga organikong compound. Ito ay lubos na nagbibigay-kaalaman at lubhang sensitibo. Ang mass spectrometry ay ginagamit upang matukoy ang mga antibiotic, bitamina, purine base, steroid, amino acid at iba pang mga sangkap na panggamot, pati na rin ang kanilang mga produktong metabolic.

Ang paggamit ng mga laser sa analytical na mga instrumento ay makabuluhang nagpapalawak ng praktikal na aplikasyon ng UV at IR spectrophotometry, pati na rin ang fluorescence at mass spectroscopy, Raman spectroscopy, nephelometry, at iba pang mga pamamaraan. Ang mga mapagkukunan ng laser ng paggulo ay ginagawang posible upang madagdagan ang sensitivity ng maraming mga pamamaraan ng pagsusuri at bawasan ang tagal ng kanilang pagpapatupad. Ang mga laser ay ginagamit sa malayuang pagsusuri bilang mga detektor sa chromatography, bioanalytical chemistry, atbp.

4.6 Mga pamamaraan ng electrochemical

Ang pangkat na ito ng mga pamamaraan para sa pagsusuri ng husay at dami ay batay sa mga electrochemical phenomena na nagaganap sa medium na pinag-aaralan at nauugnay sa mga pagbabago sa istruktura ng kemikal, pisikal na katangian o konsentrasyon ng mga sangkap.

Ang potentiometry ay isang paraan batay sa pagsukat ng mga potensyal na ekwilibriyo na lumitaw sa hangganan sa pagitan ng solusyon sa pagsubok at isang electrode na nahuhulog dito. Kasama sa SP XI ang paraan ng potentiometric titration, na binubuo sa pagtatatag ng katumbas na volume ng titrant sa pamamagitan ng pagsukat ng EMF ng indicator electrode at ang reference electrode na nahuhulog sa nasuri na solusyon. Ang paraan ng direktang potentiometry ay ginagamit upang matukoy ang pH (pH-metry) at itatag ang konsentrasyon ng mga indibidwal na ions. Ang potentiometric titration ay naiiba sa indicator titration sa kakayahang pag-aralan ang matingkad na kulay, colloidal at turbid na solusyon, pati na rin ang mga solusyon na naglalaman ng mga oxidizing agent. Bilang karagdagan, posibleng sunud-sunod na i-titrate ang ilang bahagi sa isang halo sa may tubig at hindi may tubig na media. Ang potentiometric na paraan ay ginagamit para sa titration batay sa mga reaksyon ng neutralisasyon, pag-ulan, kumplikadong pagbuo, oksihenasyon - pagbawas. Ang reference electrode sa lahat ng mga pamamaraang ito ay calomel, silver chloride o glass (ang huli ay hindi ginagamit sa pagsusuri sa pamamagitan ng paraan ng neutralisasyon). Ang tagapagpahiwatig sa acid-base titration ay isang glass electrode, sa complexometric - mercury o ion-selective, sa paraan ng pagtitiwalag - pilak, sa redox - platinum.

Ang pagsukat ng EMF na nangyayari sa panahon ng titration dahil sa potensyal na pagkakaiba sa pagitan ng indicator electrode at ng reference electrode ay isinasagawa gamit ang high-resistance pH meter. Ang titrant ay idinagdag mula sa buret sa pantay na dami, na patuloy na hinahalo ang likidong i-titrated. Malapit sa equivalence point, ang titrant ay idinagdag sa 0.1--0.05 ml. Ang halaga ng EMF sa puntong ito ay lubos na nagbabago, dahil ang ganap na halaga ng ratio ng pagbabago sa EMF sa pagtaas sa dami ng idinagdag na titrant ay magiging pinakamataas sa kasong ito. Ang mga resulta ng titration ay ipinakita alinman sa graphical sa pamamagitan ng pagtatakda ng equivalence point sa titration curve, o sa pamamagitan ng pagkalkula. Pagkatapos ay ang katumbas na dami ng titrant ay kinakalkula gamit ang mga formula (tingnan ang SP XI, isyu 1, p. 121).

Ang amperometric titration na may dalawang indicator electrodes, o titration "hanggang sa ganap na tumigil ang kasalukuyang", ay batay sa paggamit ng isang pares ng magkaparehong inert electrodes (platinum, gold), na nasa ilalim ng maliit na boltahe. Ang pamamaraan ay kadalasang ginagamit para sa nitrite at iodometric titration. Ang equivalence point ay matatagpuan sa pamamagitan ng isang matalim na pagtaas sa kasalukuyang dumadaan sa cell (sa loob ng 30 s) pagkatapos ng pagdaragdag ng huling bahagi ng reagent. Ang puntong ito ay maaaring maitatag nang grapiko sa pamamagitan ng pag-asa ng kasalukuyang lakas sa dami ng idinagdag na reagent, tulad ng sa potentiometric titration (SP XI, isyu 1, p. 123). Ang mga pamamaraan para sa biamperometric titration ng mga panggamot na sangkap ay binuo din gamit ang nitritemetry, precipitation at oxidation-reduction na pamamaraan.

Ang partikular na promising ay ang ionometry, na gumagamit ng ugnayan sa pagitan ng EMF ng isang galvanic network na may ion-selective electrode at ang konsentrasyon ng nasuri na ion sa electrode cell ng circuit. Ang pagpapasiya ng inorganic at organic (nitrogen-containing) medicinal substances gamit ang ion-selective electrodes ay naiiba sa iba pang mga pamamaraan sa mataas na sensitivity, bilis, magandang reproducibility ng mga resulta, simpleng kagamitan, magagamit na reagents, pagiging angkop para sa awtomatikong kontrol at pag-aaral ng mekanismo ng gamot. aksyon. Bilang halimbawa, maaaring banggitin ang mga pamamaraan para sa ionometric na pagtukoy ng potassium, sodium, halides at calcium-containing medicinal substance sa mga tablet at sa saline na mga likidong nagpapalit ng dugo. Sa tulong ng mga domestic pH meter (pH-121, pH-673), ang isang I-115 ionometer at potassium selective electrodes, potassium salts ng iba't ibang acids (orotic, aspartic, atbp.) ay tinutukoy.

Ang polarography ay isang paraan ng pagsusuri batay sa pagsukat ng lakas ng kasalukuyang nangyayari sa microelectrode sa panahon ng electroreduction o electrooxidation ng analyte sa solusyon. Ang electrolysis ay isinasagawa sa isang polarographic cell, na binubuo ng isang electrolyzer (vessel) at dalawang electrodes. Ang isa ay isang bumababa na mercury microelectrode, at ang isa ay isang macroelectrode, na alinman sa isang mercury layer sa cell o isang panlabas na saturated calomel electrode. Ang pagsusuri ng polarographic ay maaaring isagawa sa isang may tubig na daluyan, sa mga halo-halong solvents (tubig - ethanol, tubig - acetone), sa hindi may tubig na media (ethanol, acetone, dimethylformamide, atbp.). Sa ilalim ng magkaparehong mga kondisyon ng pagsukat, ang potensyal na kalahating alon ay ginagamit upang makilala ang sangkap. Ang quantification ay batay sa pagsukat ng naglilimita sa diffuse current ng nasubok na medicinal substance (wave height). Upang matukoy ang nilalaman, ang paraan ng pagkakalibrate curves, ang paraan ng mga karaniwang solusyon at ang paraan ng mga additives ay ginagamit (GF XI, isyu 1, p. 154). Ang polarography ay malawakang ginagamit sa pagsusuri ng mga inorganic na sangkap, pati na rin ang mga alkaloid, bitamina, hormone, antibiotic, at cardiac glycosides. Dahil sa mataas na sensitivity, ang mga modernong pamamaraan ay napaka-promising: differential pulse polarography, oscillographic polarography, atbp.

Ang mga posibilidad ng mga pamamaraan ng electrochemical sa pagsusuri sa parmasyutiko ay malayo sa pagkaubos. Binubuo ang mga bagong variant ng potentiometry: inversion currentless chronopotentiometry, direct potentiometry gamit ang gaseous ammonium-selective electrode, atbp. Pinalawak ang pananaliksik sa larangan ng aplikasyon sa pagsusuri sa parmasyutiko ng mga pamamaraan tulad ng conductometry, batay sa pag-aaral ng electrical conductivity ng mga solusyon ng mga analyte; coulometry, na binubuo sa pagsukat ng dami ng kuryente na ginugol sa electrochemical reduction o oxidation ng mga ion na tinutukoy.

Ang Coulometry ay may isang bilang ng mga pakinabang sa iba pang physicochemical at kemikal na pamamaraan. Dahil ang pamamaraang ito ay batay sa pagsukat ng dami ng kuryente, ginagawang posible na direktang matukoy ang masa ng isang sangkap, at hindi anumang ari-arian na proporsyonal sa konsentrasyon. Iyon ang dahilan kung bakit inalis ng coulometry ang pangangailangan na gumamit ng hindi lamang pamantayan, kundi pati na rin ang mga titrated na solusyon. Tulad ng para sa coulometric titration, pinapalawak nito ang larangan ng titrimetry sa pamamagitan ng paggamit ng iba't ibang hindi matatag na electrogenerated titrants. Ang parehong electrochemical cell ay maaaring gamitin upang magsagawa ng titration gamit ang iba't ibang uri ng mga kemikal na reaksyon. Kaya, ang paraan ng neutralisasyon ay maaaring matukoy ang mga acid at base kahit na sa mga millimolar na solusyon na may error na hindi hihigit sa 0.5%.

Ang coulometric na paraan ay ginagamit sa pagtukoy ng maliit na halaga ng mga anabolic steroid, lokal na anesthetics at iba pang mga gamot na sangkap. Ang pagpapasiya ay hindi naaapektuhan ng mga excipients ng tablet. Ang mga pamamaraan ay nailalarawan sa pamamagitan ng pagiging simple, bilis, bilis at pagiging sensitibo.

Ang paraan ng dielectric measurements sa hanay ng electromagnetic waves ay malawakang ginagamit para sa express analysis sa kemikal na teknolohiya, industriya ng pagkain at iba pang mga lugar. Ang isa sa mga promising na lugar ay ang dielcometric control ng enzyme at iba pang biological na produkto. Nagbibigay-daan ito para sa mabilis, tumpak, walang reagent na pagtatasa ng mga parameter tulad ng moisture, antas ng homogeneity at kadalisayan ng gamot. Ang dielcometric na kontrol ay multi-parameter, ang mga solusyon sa pagsubok ay maaaring maging opaque, at ang mga pagsukat ay maaaring isagawa sa paraang hindi nakikipag-ugnayan sa mga resultang naitala sa isang computer.

4.7 Mga paraan ng paghihiwalay

Sa mga pamamaraan ng paghihiwalay ng physicochemical sa pagsusuri ng parmasyutiko, pangunahing ginagamit ang chromatography, electrophoresis at extraction.

Ang mga pamamaraan ng Chromatographic para sa paghihiwalay ng mga sangkap ay batay sa kanilang pamamahagi sa pagitan ng dalawang phase: mobile at stationary. Ang mobile phase ay maaaring isang likido o isang gas, habang ang nakatigil na bahagi ay maaaring isang solid o isang likido na na-adsorbed sa isang solidong carrier. Ang kamag-anak na bilis ng paggalaw ng mga particle sa kahabaan ng landas ng paghihiwalay ay nakasalalay sa kanilang pakikipag-ugnayan sa nakatigil na yugto. Ito ay humahantong sa katotohanan na ang bawat isa sa mga sangkap ay pumasa sa isang tiyak na haba ng landas sa carrier. Ang ratio ng rate ng paggalaw ng substance sa rate ng paggalaw ng solvent ay nagpapahiwatig na ang value na ito ay pare-pareho ng substance para sa mga partikular na kondisyon ng paghihiwalay at ginagamit para sa pagkakakilanlan.

Ginagawang posible ng Chromatography na pinakaepektibong isagawa ang pumipili na pamamahagi ng mga bahagi ng nasuri na sample. Mahalaga ito para sa pagsusuri sa parmasyutiko, kung saan ang mga bagay na pinag-aaralan ay karaniwang pinaghalong ilang mga sangkap.

Ayon sa mekanismo ng proseso ng paghihiwalay, ang mga pamamaraan ng chromatographic ay inuri sa palitan ng ion, adsorption, sedimentary, pamamahagi, redox chromatography. Ayon sa anyo ng proseso, maaaring makilala ang column, capillary at planar chromatography. Ang huli ay maaaring isagawa sa papel at sa isang manipis (fixed o unfixed) sorbent layer. Ang mga pamamaraan ng Chromatographic ay inuri din ayon sa estado ng pagsasama-sama ng analyte. Kabilang dito ang iba't ibang paraan ng gas at liquid chromatography.

Adsorption chromatography ay batay sa pumipili na adsorption ng mga indibidwal na sangkap mula sa isang solusyon ng pinaghalong mga sangkap. Ang nakatigil na yugto ay mga adsorbents tulad ng aluminum oxide, activated carbon, atbp.

Ion exchange chromatography gumagamit ng mga proseso ng pagpapalitan ng ion na nagaganap sa pagitan ng mga adsorbent at electrolyte ions sa nasuri na solusyon. Ang mga cation-exchange o anion-exchange resin ay nagsisilbing nakatigil na yugto; ang mga ion na nakapaloob sa mga ito ay may kakayahang ipagpalit para sa mga katulad na sisingilin na mga counterion.

Sedimentary chromatography ay batay sa pagkakaiba sa solubility ng mga sangkap na nabuo sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng mga bahagi ng pinaghalong pinaghihiwalay ng isang precipitant.

Partition chromatography ay binubuo sa pamamahagi ng mga bahagi ng pinaghalong sa pagitan ng dalawang hindi mapaghalo na mga phase ng likido (mobile at nakatigil). Ang stationary phase ay isang solvent-impregnated carrier, at ang mobile phase ay isang organic solvent na halos hindi nahahalo sa unang solvent. Kapag ang proseso ay isinagawa sa hanay, ang pinaghalong pinaghihiwalay sa mga zone na naglalaman ng isang bahagi bawat isa. Ang partition chromatography ay maaari ding gawin sa manipis na layer ng sorbent (thin layer chromatography) at sa chromatographic paper (paper chromatography).

Mas maaga kaysa sa iba pang mga paraan ng paghihiwalay sa pharmaceutical analysis, ang ion-exchange chromatography ay nagsimulang gamitin para sa quantitative determination ng mga gamot: salts ng sulfuric, citric at iba pang acids. Sa kasong ito, ang ion-exchange chromatography ay pinagsama sa acid-base titration. Ang pagpapabuti ng pamamaraan ay naging posible, gamit ang reverse phase ion pair chromatography, upang paghiwalayin ang ilang hydrophilic organic compounds. Posibleng pagsamahin ang complexometry sa paggamit ng mga cation exchangers sa Zn 2+ -form para sa pagsusuri ng mga derivatives ng amine sa mga mixtures at alkaloids sa mga extract at tinctures. Kaya, ang kumbinasyon ng ion-exchange chromatography sa iba pang mga pamamaraan ay nagpapalawak ng saklaw ng aplikasyon nito.

Noong 1975, isang bagong bersyon ng chromatography ang iminungkahi, na ginamit para sa pagtukoy ng mga ion at tinatawag na ion chromatography. Ginagamit ang mga column na 25 x 0.4 cm ang laki upang maisagawa ang pagsusuri. Nabuo ang two-column at single-column ion chromatography. Ang una ay batay sa paghihiwalay ng ion-exchange ng mga ion sa isang column na sinusundan ng pagbaba sa background signal ng eluent sa pangalawang column at conductometric detection, at ang pangalawa (nang walang pagsugpo sa background signal ng eluent) ay pinagsama sa photometric, atomic absorption, at iba pang mga pamamaraan para sa pag-detect ng mga ion na matutukoy.

Sa kabila ng limitadong bilang ng mga gawa sa paggamit ng ion chromatography sa pharmaceutical analysis, ang pamamaraang ito ay malinaw na nangangako para sa sabay-sabay na pagpapasiya ng anionic na komposisyon ng mga multicomponent na mga form ng dosis at mga solusyon sa asin para sa iniksyon (na naglalaman ng sulfate, chloride, carbonate, phosphate ions), para sa dami ng pagpapasiya ng mga heteroelement sa mga organikong sangkap na panggamot (naglalaman ng mga halogens, sulfur, phosphorus, arsenic), upang matukoy ang antas ng kontaminasyon ng tubig na ginagamit sa industriya ng parmasyutiko na may iba't ibang mga anion, upang matukoy ang ilang mga organikong ion sa mga form ng dosis.

Ang mga bentahe ng ion chromatography ay ang mataas na selectivity ng ion determination, ang posibilidad ng sabay-sabay na pagpapasiya ng mga organic at inorganic na ions, isang mababang limitasyon na nakita (hanggang sa 10 -3 at kahit 10 min, paghihiwalay ng hanggang 10 ions ay posible), pagiging simple ng hardware, ang posibilidad ng pagsasama-sama sa iba pang mga analytical na pamamaraan at pagpapalawak ng saklaw ng chromatography na may kaugnayan sa mga bagay na katulad ng kemikal na istraktura at mahirap paghiwalayin ng TLC, GLC, HPLC.

Ang pinaka-malawak na ginagamit sa pagsusuri ng parmasyutiko ay ang chromatography ng papel at chromatography sa isang manipis na layer ng isang sorbent.

Sa papel na chromatography, ang nakatigil na yugto ay ang ibabaw ng isang espesyal na chromatographic na papel. Ang pamamahagi ng mga sangkap ay nangyayari sa pagitan ng tubig sa ibabaw ng papel at ng mobile phase. Ang huli ay isang sistema na kinabibilangan ng ilang mga solvents.

Sa pagsusuri sa parmasyutiko, kapag nagsasagawa ng mga pagsusuri sa pamamagitan ng papel na kromatograpiya, ginagabayan sila ng mga tagubilin ng Global Fund XI, vol. 1 (p. 98) at pribadong mga artikulo sa parmasyutiko sa mga kaukulang sangkap na panggamot (mga form ng dosis). Sa mga pagsusuri sa pagkakakilanlan, ang sangkap ng pagsubok at ang kaukulang pamantayan ng sanggunian ay chromatographed sa parehong sheet ng chromatographic na papel sa parehong oras. Kung ang parehong mga sangkap ay magkapareho, kung gayon ang mga kaukulang mga spot sa mga chromatogram ay may parehong hitsura at pantay na halaga ng R f . Kung ang pinaghalong sangkap ng pagsubok at karaniwang sample ay na-chromatograph, isang spot lang ang dapat lumabas sa chromatogram kung magkapareho ang mga ito. Upang maalis ang impluwensya ng mga kondisyon ng chromatographic sa nakuha na mga halaga ng R f, maaari kang gumamit ng isang mas layunin na halaga ng R S, na kung saan ay ang ratio ng mga halaga ng R f ng pagsubok at karaniwang mga sample.

Kapag sinusuri ang kadalisayan, ang pagkakaroon ng mga impurities ay hinuhusgahan ng laki at intensity ng kulay ng mga spot sa chromatogram. Ang karumihan at ang pangunahing substansiya ay dapat na may magkaibang mga halaga ng Rf. Para sa semi-quantitative na pagtukoy ng nilalaman ng karumihan sa isang sheet ng papel, isang chromatogram ng test substance na kinuha sa isang tiyak na halaga at ilang mga chromatograms ng isang karaniwang sample na kinuha sa eksaktong sukat na dami ay sabay-sabay na nakuha sa ilalim ng parehong mga kondisyon. Pagkatapos, ang mga chromatogram ng nasubok at karaniwang mga sample ay inihahambing sa bawat isa. Ang konklusyon tungkol sa dami ng mga impurities ay ginawa ng laki ng mga spot at ang kanilang intensity.

Mga Katulad na Dokumento

Mga partikular na tampok ng pagsusuri sa parmasyutiko. Pagsubok para sa pagiging tunay ng mga produktong panggamot. Mga mapagkukunan at sanhi ng mahinang kalidad ng mga panggamot na sangkap. Pag-uuri at katangian ng mga pamamaraan para sa kontrol ng kalidad ng mga panggamot na sangkap.

abstract, idinagdag noong 09/19/2010


Pamantayan para sa pagsusuri sa parmasyutiko, pangkalahatang mga prinsipyo para sa pagsubok sa pagiging tunay ng mga panggamot na sangkap, pamantayan para sa mahusay na kalidad. Mga tampok ng express analysis ng mga form ng dosis sa isang parmasya. Pagsasagawa ng isang pang-eksperimentong pagsusuri ng analgin tablets.

term paper, idinagdag noong 08/21/2011


Regulasyon ng estado sa larangan ng sirkulasyon ng mga gamot. Ang palsipikasyon ng mga gamot bilang isang mahalagang problema ng merkado ng parmasyutiko ngayon. Pagsusuri ng estado ng kontrol sa kalidad ng mga gamot sa kasalukuyang yugto.

term paper, idinagdag 04/07/2016


Ang estado ng pananaliksik sa marketing ng pharmaceutical market ng mga gamot. Mga pamamaraan para sa pagsusuri ng hanay ng mga gamot. Mga katangian ng kalakal ng vinpocetine. Pagsusuri ng mga gamot upang mapabuti ang sirkulasyon ng tserebral, na inaprubahan para gamitin sa bansa.

term paper, idinagdag noong 02/03/2016


Ang paggamit ng antibiotics sa gamot. Ang pagtatasa ng kalidad, pag-iimbak at pamamahagi ng mga form ng dosis. Kemikal na istraktura at physico-chemical na katangian ng penicillin, tetracycline at streptomycin. Mga Batayan ng pagsusuri sa parmasyutiko. Mga paraan ng pagpapasiya ng dami.

term paper, idinagdag noong 05/24/2014


Pag-uuri ng mga form ng dosis at mga tampok ng kanilang pagsusuri. Mga paraan ng dami para sa pagsusuri ng single-component at multi-component na mga form ng dosis. Physico-kemikal na pamamaraan ng pagsusuri nang walang paghihiwalay ng mga bahagi ng pinaghalong at pagkatapos ng kanilang paunang paghihiwalay.

abstract, idinagdag noong 11/16/2010


Ang kasaysayan ng pag-unlad ng teknolohiya ng mga form ng dosis at negosyo ng parmasya sa Russia. Ang papel ng mga gamot sa paggamot ng mga sakit. Wastong pag-inom ng mga gamot. Paraan ng aplikasyon at dosis. Pag-iwas sa mga sakit sa paggamit ng mga gamot, mga rekomendasyon ng doktor.

pagtatanghal, idinagdag noong 11/28/2015


Sistema ng pagsusuri ng impormasyon sa marketing. Pagpili ng mga mapagkukunan ng impormasyon. Pagsusuri ng assortment ng organisasyon ng parmasya. Mga tampok na katangian ng merkado ng gamot. Mga prinsipyo ng segmentasyon ng merkado. Ang mga pangunahing mekanismo ng pagkilos ng mga antiviral na gamot.

term paper, idinagdag noong 06/09/2013


Ang konsepto ng mga excipients bilang isang pharmaceutical factor; kanilang pag-uuri ayon sa kanilang pinagmulan at layunin. Mga katangian ng mga stabilizer, prolongator at mga ahente ng pampalasa. Nomenclature ng mga excipients sa mga form ng likidong dosis.

abstract, idinagdag noong 05/31/2014


Pinagsamang pagkilos ng mga gamot. Synergism at ang mga pangunahing uri nito. Ang konsepto ng antagonism at antidotism. Pakikipag-ugnayan sa parmasyutiko at physico-kemikal ng mga gamot. Mga pangunahing prinsipyo ng pakikipag-ugnayan ng mga panggamot na sangkap.

Ang malawakang pagpapakilala ng mga prinsipyo ng gamot na nakabatay sa ebidensya sa klinikal na kasanayan ay higit sa lahat ay dahil sa pang-ekonomiyang aspeto. Ang tamang pamamahagi ng mga pondo ay nakasalalay sa kung gaano kapani-paniwala ang siyentipikong data sa klinikal at pagiging epektibo sa gastos ng mga pamamaraan ng diagnosis, paggamot at pag-iwas. Sa klinikal na kasanayan, ang mga tiyak na desisyon ay dapat gawin hindi sa batayan ng personal na karanasan o opinyon ng eksperto, ngunit sa batayan ng mahigpit na napatunayang siyentipikong data. Dapat bigyang pansin hindi lamang ang kawalang-saysay, kundi pati na rin ang kakulangan ng ebidensya na nakabatay sa ebidensya ng mga benepisyo ng paggamit ng iba't ibang paraan ng paggamot at pag-iwas. Sa kasalukuyan, ang probisyong ito ay may partikular na kaugnayan, dahil ang mga klinikal na pagsubok ay pangunahing pinondohan ng mga tagagawa ng mga medikal na produkto at serbisyo.

Ang konsepto ng "evidence-based medicine", o "evidence-based medicine", ay iminungkahi ng mga Canadian scientist mula sa Mac Master University sa Toronto noong 1990. Ang gamot na nakabatay sa ebidensya ay hindi isang bagong agham, ngunit sa halip ay isang bagong diskarte, direksyon o teknolohiya para sa pagkolekta, pagsusuri, pagbubuod at pagbibigay-kahulugan sa siyentipikong impormasyon. Ang pangangailangan para sa gamot na nakabatay sa ebidensya ay lumitaw pangunahin na may kaugnayan sa pagtaas ng dami ng impormasyong pang-agham, lalo na sa larangan ng klinikal na pharmacology. Bawat taon, parami nang parami ang mga bagong gamot na ipinakilala sa klinikal na kasanayan. Aktibong pinag-aralan ang mga ito sa maraming klinikal na pag-aaral, ang mga resulta nito ay madalas na hindi maliwanag, at kung minsan ay direktang kabaligtaran. Upang magamit ang impormasyong natanggap, hindi lamang ito dapat na maingat na pag-aralan, ngunit din buod.

Para sa makatwirang paggamit ng mga bagong gamot, na makamit ang kanilang pinakamataas na therapeutic effect at maiwasan ang kanilang mga salungat na reaksyon, kinakailangan upang makakuha ng isang komprehensibong paglalarawan ng gamot, data sa lahat ng therapeutic at posibleng negatibong mga katangian na nasa yugto ng pagsubok. Ang isa sa mga pangunahing paraan upang makakuha ng mga bagong gamot ay ang pagsusuri ng mga biologically active substances. Dapat pansinin na ang ganitong paraan ng paghahanap at paglikha ng mga bagong gamot ay napakatagal - sa karaniwan, ang isang gamot na karapat-dapat sa pansin ay nahuhulog sa 5-10 libong pinag-aralan na mga compound. Sa pamamagitan ng screening at random na mga obserbasyon, natagpuan ang mahahalagang gamot na pumasok sa medikal na kasanayan. Gayunpaman, ang randomness ay hindi maaaring maging pangunahing prinsipyo sa pagpili ng mga bagong gamot. Sa pag-unlad ng agham, naging malinaw na ang paglikha ng mga gamot ay dapat na batay sa pagkakakilanlan ng mga biologically active substance na kasangkot sa mga mahahalagang proseso, ang pag-aaral ng mga proseso ng pathophysiological at pathochemical na pinagbabatayan ng pag-unlad ng iba't ibang mga sakit, pati na rin ang isang in- malalim na pag-aaral ng mga mekanismo ng pagkilos ng pharmacological. Ang mga nakamit sa biomedical na agham ay ginagawang posible upang lalong magsagawa ng direktang synthesis ng mga sangkap na may pinahusay na mga katangian at ilang partikular na aktibidad ng parmasyutiko.

Ang preclinical na pag-aaral ng biological na aktibidad ng mga sangkap ay karaniwang nahahati sa pharmacological at toxicological. Ang nasabing dibisyon ay may kondisyon, dahil ang mga pag-aaral na ito ay magkakaugnay at nakabatay sa parehong mga prinsipyo. Ang mga resulta ng pag-aaral ng talamak na toxicity ng medicinal compounds ay nagbibigay ng impormasyon para sa mga kasunod na pharmacological na pag-aaral, na kung saan, ay tinutukoy ang intensity at tagal ng pag-aaral ng talamak na toxicity ng sangkap.

Ang layunin ng mga pag-aaral sa pharmacological ay upang matukoy ang therapeutic activity ng gamot, pati na rin ang epekto nito sa pangunahing anatomical at physiological system ng katawan. Sa proseso ng pag-aaral ng pharmacodynamics ng isang sangkap, hindi lamang ang tiyak na aktibidad nito ay itinatag, kundi pati na rin ang mga posibleng side reaction na nauugnay sa pharmacological effect. Ang epekto ng isang iniimbestigahan na gamot sa mga may sakit at malusog na organismo ay maaaring magkakaiba, samakatuwid, ang mga pagsusuri sa parmasyutiko ay dapat isagawa sa mga modelo ng mga nauugnay na sakit o mga kondisyon ng pathological.

Sa mga toxicological na pag-aaral, ang kalikasan at kalubhaan ng mga posibleng nakakapinsalang epekto ng mga gamot sa mga eksperimentong hayop ay itinatag. Mayroong tatlong yugto sa toxicological studies:

pag-aaral ng talamak na toxicity ng isang sangkap na may isang solong iniksyon;

pagpapasiya ng talamak na toxicity ng tambalan, na kinabibilangan ng paulit-ulit na paggamit ng gamot sa loob ng 1 taon, at kung minsan higit pa;

pagpapasiya ng tiyak na toxicity ng gamot - oncogenicity, mutagenicity, embryotoxicity, kabilang ang teratogenic effect, sensitizing properties, pati na rin ang kakayahang maging sanhi ng pag-asa sa droga.

Ang pag-aaral ng nakapipinsalang epekto ng gamot sa pag-aaral sa katawan ng mga pang-eksperimentong hayop ay nagpapahintulot sa amin na matukoy kung aling mga organo at tisyu ang pinaka-sensitibo sa sangkap na ito at kung ano ang dapat bigyan ng espesyal na pansin sa mga klinikal na pagsubok.

Ang layunin ng mga klinikal na pagsubok ay upang suriin ang therapeutic o prophylactic efficacy at tolerability ng isang bagong pharmacological agent, upang maitaguyod ang pinakanakapangangatwiran na mga dosis at regimen para sa paggamit nito, pati na rin upang ihambing ito sa mga umiiral na gamot. Kapag sinusuri ang mga resulta ng mga klinikal na pagsubok, ang mga sumusunod na katangian ay dapat isaalang-alang: ang pagkakaroon ng isang control group, malinaw na pamantayan para sa pagsasama at pagbubukod ng mga pasyente, pagsasama ng mga pasyente sa mga pag-aaral bago pumili ng isang paggamot, random (bulag) na pagpipilian ng paggamot , isang sapat na paraan ng randomization, bulag na kontrol, bulag na pagtatasa ng mga resulta ng paggamot, impormasyon tungkol sa mga komplikasyon at epekto, impormasyon tungkol sa kalidad ng buhay ng mga pasyente, impormasyon tungkol sa bilang ng mga pasyente na bumaba sa pag-aaral, sapat na pagsusuri sa istatistika na nagpapahiwatig ng mga pangalan ng mga teksto at program na ginamit, istatistikal na kapangyarihan, impormasyon tungkol sa laki ng natukoy na epekto.

Ang mga programa sa klinikal na pagsubok para sa iba't ibang grupo ng mga gamot ay maaaring mag-iba nang malaki. Gayunpaman, ang ilang mahahalagang probisyon ay dapat palaging maipakita. Ang mga layunin at layunin ng pagsusulit ay dapat na malinaw na nakasaad; matukoy ang pamantayan para sa pagpili ng mga pasyente; ipahiwatig ang paraan ng pamamahagi ng mga pasyente sa pangunahing at kontrol na mga grupo at ang bilang ng mga pasyente sa bawat grupo; ang paraan ng pagtatatag ng mga epektibong dosis ng gamot, ang tagal ng pag-aaral; paraan ng kontrol (bukas, bulag, doble, atbp.), comparator na gamot at placebo, mga pamamaraan para sa dami ng pagsusuri ng epekto ng mga gamot sa pag-aaral (mga tagapagpahiwatig na napapailalim sa pagpaparehistro); mga pamamaraan ng static na pagproseso ng data.

Kapag sinusuri ang mga publikasyon sa mga pamamaraan ng paggamot, dapat tandaan na ang mga pamantayan sa pagbubukod para sa mga pasyente mula sa pag-aaral ay tinukoy nang madalas, at ang mga pamantayan sa pagsasama ay hindi gaanong karaniwan. Kung hindi malinaw kung aling mga pasyente ang pinag-aralan ng gamot, kung gayon mahirap masuri ang nilalaman ng impormasyon ng data na nakuha. Karamihan sa mga pananaliksik ay isinasagawa sa mga dalubhasang ospital sa unibersidad o mga sentro ng pananaliksik, kung saan ang mga pasyente, siyempre, ay naiiba sa mga pasyente sa mga klinika ng distrito. Samakatuwid, pagkatapos ng mga paunang pagsusuri, parami nang parami ang pagsasaliksik na isinasagawa. Una - multicenter, kapag dahil sa paglahok ng iba't ibang mga ospital at ang mga tampok na outpatient ng bawat isa sa kanila ay smoothed out. Pagkatapos ay buksan. Sa bawat yugto, tumataas ang kumpiyansa na ang mga resulta ng pananaliksik ay naaangkop sa anumang ospital.

Ang isyu ng pagtatatag ng dosis at regimen ng gamot sa pag-aaral ay napakahalaga at mahirap. Mayroon lamang mga pinaka-pangkalahatang rekomendasyon, pangunahin na magsimula sa isang mababang dosis, na unti-unting tumaas hanggang sa makuha ang ninanais o side effect. Kapag bumubuo ng mga nakapangangatwiran na dosis at regimen para sa pag-aaral na gamot, ito ay kanais-nais na itatag ang lawak ng therapeutic action nito, ang hanay sa pagitan ng minimum at maximum na ligtas na therapeutic doses. Ang tagal ng pag-aaral ng paggamit ng droga ay hindi dapat lumampas sa tagal ng toxicological testing sa mga hayop.

Sa proseso ng mga klinikal na pagsubok ng mga bagong gamot, 4 na magkakaugnay na mga yugto (yugto) ay nakikilala.

Ang yugto ng mga unang klinikal na pagsubok ay tinatawag na "sighting", o "clinico-pharmacological". Ang layunin nito ay itatag ang tolerability ng pinag-aaralang gamot at kung ito ay may therapeutic effect.

Sa phase II, ang mga klinikal na pagsubok ay isinasagawa sa 100-200 mga pasyente. Ang isang kinakailangang kondisyon ay ang pagkakaroon ng isang control group na hindi gaanong naiiba sa komposisyon at sukat mula sa pangunahing grupo. Ang mga pasyente sa pang-eksperimentong grupo (pangunahing) at kontrol ay dapat na pareho sa mga tuntunin ng kasarian, edad, paunang paggamot sa background (ito ay kanais-nais na itigil ito 2-4 na linggo bago magsimula ang pag-aaral). Ang mga pangkat ay random na nabuo gamit ang mga talahanayan ng mga random na numero, kung saan ang bawat digit o bawat kumbinasyon ng mga digit ay may pantay na posibilidad sa pagpili. Ang randomization, o random na pamamahagi, ay ang pangunahing paraan upang matiyak ang pagiging maihahambing ng mga pangkat ng paghahambing.

Sa mga klinikal na pagsubok, ang mga bagong gamot ay sinubukang ihambing sa placebo, na nagbibigay-daan upang masuri ang tunay na bisa ng therapy, halimbawa, ang epekto nito sa pag-asa sa buhay ng mga pasyente kumpara sa walang paggamot. Ang pangangailangan para sa isang double-blind na pamamaraan ay natutukoy sa pamamagitan ng katotohanan na kung alam ng mga doktor kung anong paggamot ang natatanggap ng pasyente (aktibong gamot o placebo), kung gayon maaari silang hindi kusang-loob na nag-iisip.

Ang isang kinakailangang kondisyon para sa pagsasagawa ng sapat na mga klinikal na pagsubok ay randomization. Mula sa pagsasaalang-alang, kinakailangan na agad na ibukod ang mga artikulo tungkol sa mga pag-aaral kung saan ang pamamahagi ng mga pasyente sa mga pangkat ng paghahambing ay hindi random, o ang paraan ng pamamahagi ay hindi kasiya-siya (halimbawa, ang mga pasyente ay hinati ayon sa mga araw ng linggo ng pagpasok sa ospital) o walang impormasyon tungkol dito. Kahit na hindi gaanong nagbibigay-kaalaman ang mga pag-aaral na may kontrol sa kasaysayan (kapag ang dating nakuhang data o ang mga resulta ng mga pag-aaral na isinagawa sa ibang mga institusyong medikal ay ginagamit para sa paghahambing). Sa internasyonal na panitikan, ang randomization ay iniulat sa 9/10 na mga artikulo sa pharmacotherapy, ngunit 1/3 lamang ng mga artikulo ang tumutukoy sa paraan ng randomization. Kung ang kalidad ng randomization ay may pagdududa, kung gayon ang mga eksperimental at kontrol na grupo ay malamang na hindi maihahambing, at ang iba pang mga mapagkukunan ng impormasyon ay dapat na hanapin.

Ang malaking kahalagahan ay ang klinikal na kahalagahan at istatistikal na kahalagahan ng mga resulta ng paggamot. Ang mga resulta ng isang klinikal na pagsubok o isang pag-aaral ng populasyon ay ipinakita sa anyo ng impormasyon tungkol sa dalas ng mga kinalabasan at ang istatistikal na kahalagahan ng mga pagkakaiba sa pagitan ng mga grupo ng mga pasyente. Ang may-akda ba ay nagpapakita ng makabuluhang istatistika ngunit maliit na pagkakaiba bilang klinikal na makabuluhan? Ang makabuluhan sa istatistika ay kung ano ang aktwal na umiiral na may mataas na posibilidad. Ito ay klinikal na makabuluhan na, sa pamamagitan ng laki nito (halimbawa, ang laki ng pagbawas sa dami ng namamatay) ay nakumbinsi ang manggagamot ng pangangailangan na baguhin ang kanyang kasanayan sa pabor ng isang bagong paraan ng paggamot.

Ang mga pamamaraan, pamantayan para sa pagsusuri ng pagiging epektibo ng gamot, ang oras ng pagsukat ng mga nauugnay na tagapagpahiwatig ay dapat na sumang-ayon bago magsimula ang pagsubok. Ang mga pamantayan sa pagsusuri ay klinikal, laboratoryo, morphological at instrumental. Kadalasan, ang pagiging epektibo ng isang iniimbestigahang gamot ay hinuhusgahan sa pamamagitan ng pagbabawas ng dosis ng iba pang mga gamot. Para sa bawat pangkat ng mga gamot mayroong sapilitan at karagdagang (opsyonal) na pamantayan.

Ang layunin ng phase III na mga klinikal na pagsubok ay upang makakuha ng karagdagang impormasyon tungkol sa pagiging epektibo at mga side effect ng isang pharmacological agent, linawin ang mga tampok ng pagkilos ng gamot at matukoy ang medyo bihirang masamang reaksyon. Ang mga tampok ng gamot sa mga pasyente na may mga karamdaman sa sirkulasyon, pag-andar ng bato at atay ay pinag-aaralan, sinusuri ang pakikipag-ugnayan sa iba pang mga gamot. Ang mga resulta ng paggamot ay naitala sa mga indibidwal na registration card. Sa pagtatapos ng pag-aaral, ang mga resulta ay ibinubuod, pinoproseso ayon sa istatistika at ipinakita sa anyo ng isang ulat. Ang mga kaukulang tagapagpahiwatig na nakuha para sa parehong yugto ng panahon sa pangunahing at kontrol na mga grupo ay inihahambing sa statically. Para sa bawat tagapagpahiwatig, ang average na pagkakaiba ay kinakalkula para sa pinag-aralan na tagal ng panahon (kumpara sa baseline bago ang paggamot) at ang pagiging maaasahan ng nabanggit na dinamika sa loob ng bawat pangkat ay tinasa. Pagkatapos, ang ibig sabihin ng mga pagkakaiba sa mga halaga ng mga tiyak na tagapagpahiwatig ng kontrol at mga pang-eksperimentong grupo ay inihambing upang masuri ang pagkakaiba sa epekto ng ahente ng pag-aaral at ang placebo o comparator na gamot. Ang isang ulat sa mga resulta ng mga klinikal na pagsubok ng isang bagong gamot ay iginuhit alinsunod sa mga kinakailangan ng Pharmacological Committee at isinumite sa komite na may mga tiyak na rekomendasyon. Ang isang rekomendasyon para sa klinikal na paggamit ay itinuturing na makatwiran kung ang bagong produkto ay:

Mas mabisa kaysa sa mga kilalang gamot na may katulad na pagkilos;

Ito ay may mas mahusay na pagpapaubaya kaysa sa mga kilalang gamot (na may parehong pagpapaubaya);

Epektibo sa mga kaso kung saan ang paggamot sa mga kilalang gamot ay hindi matagumpay;

Mas cost-effective, may simpleng paraan ng paggamot o mas maginhawang dosage form;

Sa kumbinasyon ng therapy, pinatataas nito ang pagiging epektibo ng mga umiiral na gamot nang hindi pinatataas ang kanilang toxicity.

Matapos ang pag-apruba ng paggamit ng isang bagong gamot sa beterinaryo na kasanayan at ang pagpapakilala nito, ang phase IV na pag-aaral ay magsisimula - ang epekto ng gamot ay pinag-aralan sa iba't ibang mga sitwasyon sa pagsasanay.

Institusyong pang-edukasyon sa badyet ng munisipyo

"School No. 129"

Avtozavodskoy distrito ng Nizhny Novgorod

Siyentipikong Lipunan ng mga Mag-aaral

Pagsusuri ng mga gamot.

Ginawa: Tyapkina Victoria

mag-aaral sa ika-10 baitang

Scientific supervisor:

Novik I.R. Associate Professor, Department of Chemistry and Chemical Education, NSPU na pinangalanan K. Minina; Ph.D.;

Sidorova A.V . guro ng kimika

MBOU "School No. 129".

Nizhny Novgorod

2016

Nilalaman

Panimula………………………………………………………………………….3

Kabanata 1. Impormasyon tungkol sa mga sangkap na panggamot

1. Kasaysayan ng paggamit ng mga sangkap na panggamot……………………………….5

   Pag-uuri ng mga gamot…………………………….8

   Ang komposisyon at pisikal na katangian ng mga sangkap na panggamot…………………….11

   Physiological at pharmacological na mga katangian ng mga sangkap na panggamot…………………………………………………………………………….16

   Mga Konklusyon sa Kabanata 1………………………………………………………………….19

Kabanata 2

2.1. Ang kalidad ng mga gamot…………………………………………21

2.2. Pagsusuri ng mga gamot…………………………………………...25

Konklusyon…………………………………………………………………….31

Listahan ng bibliograpiya………………………………………………………..32

Panimula

"Ang iyong gamot ay nasa iyong sarili, ngunit hindi mo ito nararamdaman, at ang iyong sakit ay dahil sa iyong sarili, ngunit hindi mo ito nakikita. Akala mo maliit kang katawan, ngunit isang malaking mundo ang nakatago (gumuho) sa iyo.

Ali ibn Abu Talib

Medicinal substance - isang indibidwal na chemical compound o biological substance na may therapeutic o prophylactic properties.

Ang sangkatauhan ay gumagamit ng mga gamot mula pa noong unang panahon. Kaya sa China sa loob ng 3000 taon BC. ang mga sangkap ng halaman, pinagmulan ng hayop, mineral ay ginamit bilang mga gamot. Sa India, isinulat ang medikal na aklat na "Ayurveda" (6-5 siglo BC), na nagbibigay ng impormasyon tungkol sa mga halamang panggamot. Ang sinaunang Griyegong manggagamot na si Hippocrates (460-377 BC) ay gumamit ng mahigit 230 halamang gamot sa kanyang medikal na kasanayan.

Sa Middle Ages, maraming mga gamot ang natuklasan at ipinakilala sa medikal na kasanayan salamat sa alchemy. Noong ika-19 na siglo, dahil sa pangkalahatang pag-unlad ng mga natural na agham, ang arsenal ng mga panggamot na sangkap ay lumawak nang malaki. Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na nakuha sa pamamagitan ng chemical synthesis ay lumitaw (chloroform, phenol, salicylic acid, acetylsalicylic acid, atbp.).

Noong ika-19 na siglo, nagsimulang umunlad ang industriya ng kemikal at parmasyutiko, na tinitiyak ang malawakang paggawa ng mga gamot. Ang mga produktong panggamot ay mga sangkap o pinaghalong sangkap na ginagamit para sa pag-iwas, pagsusuri, paggamot ng mga sakit, gayundin para sa regulasyon ng iba pang mga kondisyon. Ang mga modernong gamot ay binuo sa mga laboratoryo ng parmasyutiko batay sa mga hilaw na materyales ng halaman, mineral at hayop, pati na rin ang mga produktong kemikal na synthesis. Ang mga gamot ay sumasailalim sa mga klinikal na pagsubok sa laboratoryo at pagkatapos lamang na ginagamit ang mga ito sa medikal na kasanayan.

Sa kasalukuyan, ang isang malaking bilang ng mga panggamot na sangkap ay nilikha, ngunit mayroon ding maraming mga pekeng. Ayon sa World Health Organization (WHO), ang mga antibiotic ang may pinakamalaking porsyento ng mga pekeng - 42%. Sa ating bansa, ayon sa Ministry of Health, ang mga pekeng antibiotic ngayon ay nagkakahalaga ng 47% ng kabuuang bilang ng mga gamot - pekeng, hormonal na gamot - 1%, antifungal, analgesics at mga gamot na nakakaapekto sa paggana ng gastrointestinal tract - 7%.

Ang paksa ng kalidad ng mga gamot ay palaging may kaugnayan, dahil ang aming kalusugan ay nakasalalay sa pagkonsumo ng mga sangkap na ito, samakatuwid, kinuha namin ang mga sangkap na ito para sa karagdagang pananaliksik.

Layunin ng pag-aaral: kilalanin ang mga katangian ng mga gamot at itatag ang kanilang kalidad gamit ang pagsusuri ng kemikal.

Layunin ng pag-aaral: analgin, aspirin (acetylsalicylic acid), paracetamol.

Paksa ng pag-aaral: kalidad na komposisyon ng mga gamot.

Mga gawain:

Upang pag-aralan ang panitikan (pang-agham at medikal) upang maitatag ang komposisyon ng pinag-aralan na mga sangkap na panggamot, ang kanilang pag-uuri, kemikal, pisikal at mga katangian ng parmasyutiko.

Pumili ng paraan na angkop para sa pagtatatag ng kalidad ng mga piling gamot sa analytical laboratory.

Magsagawa ng pag-aaral ng kalidad ng mga gamot ayon sa napiling paraan ng pagsusuri ng husay.

Pag-aralan ang mga resulta, iproseso ang mga ito at gawing pormal ang gawain.

Hypothesis: pagkatapos pag-aralan ang kalidad ng mga gamot ayon sa mga napiling pamamaraan, posibleng matukoy ang kalidad ng pagiging tunay ng mga gamot at gumuhit ng mga kinakailangang konklusyon.

Kabanata 1. Impormasyon tungkol sa mga sangkap na panggamot

1. Kasaysayan ng paggamit ng mga panggamot na sangkap

Ang pag-aaral ng mga gamot ay isa sa mga pinaka sinaunang medikal na disiplina. Tila, ang drug therapy sa pinaka-primitive na anyo nito ay umiral na sa primitive na lipunan ng tao. Ang pagkain ng ilang mga halaman, ang panonood ng mga hayop na kumakain ng mga halaman, ang isang tao ay unti-unting nakilala ang mga katangian ng mga halaman, kabilang ang kanilang therapeutic effect. Ang katotohanan na ang mga unang gamot ay pangunahing nagmula sa halaman, maaari nating hatulan mula sa pinaka sinaunang mga sample ng pagsulat na dumating sa atin. Ang isa sa Egyptian papyri (ika-17 siglo BC) ay naglalarawan ng isang bilang ng mga herbal na remedyo; ang ilan sa mga ito ay ginagamit pa rin ngayon (halimbawa, langis ng castor, atbp.).

Nabatid na sa sinaunang Greece, si Hippocrates (3rd century BC) ay gumamit ng iba't ibang halamang gamot upang gamutin ang mga sakit. Kasabay nito, inirerekumenda niya ang paggamit ng buo, hindi naproseso na mga halaman, na naniniwala na sa kasong ito lamang ay pinapanatili nila ang kanilang kapangyarihan sa pagpapagaling. Nang maglaon, ang mga doktor ay dumating sa konklusyon na ang mga halamang panggamot ay naglalaman ng mga aktibong prinsipyo na maaaring ihiwalay mula sa hindi kailangan, mga ballast na sangkap. Noong ika-2 siglo A.D. e. Ang Romanong manggagamot na si Claudius Galen ay malawakang gumamit ng iba't ibang mga extract (extract) mula sa mga halamang panggamot. Upang kunin ang mga aktibong prinsipyo mula sa mga halaman, gumamit siya ng mga alak at suka. Ang mga katas ng alkohol mula sa mga halamang panggamot ay ginagamit pa rin hanggang ngayon. Ito ay mga tincture at extract. Sa memorya ng Galena, ang mga tincture at extract ay inuri bilang tinatawag na galenic na paghahanda.

Ang isang malaking bilang ng mga herbal na gamot ay binanggit sa mga sinulat ng pinakamalaking doktor ng Tajik noong Middle Ages, si Abu Ali Ibn-Sina (Avicenna), na nabuhay noong ika-11 siglo. Ang ilan sa mga remedyong ito ay ginagamit pa rin ngayon: camphor, paghahanda ng henbane, rhubarb, Alexandrian leaf, ergot, atbp. Bilang karagdagan sa mga herbal na gamot, gumamit ang mga manggagamot ng ilang di-organikong sangkap na panggamot. Sa kauna-unahang pagkakataon, ang mga sangkap ng di-organikong kalikasan ay nagsimulang malawakang ginagamit sa medikal na kasanayan ng Paracelsus (XV-XVI siglo). Siya ay ipinanganak at nag-aral sa Switzerland, ay isang propesor sa Basel at pagkatapos ay lumipat sa Salzburg. Ipinakilala ng Paracelsus ang maraming mga gamot na hindi organikong pinagmulan sa gamot: mga compound ng bakal, mercury, tingga, tanso, arsenic, asupre, antimony. Ang mga paghahanda ng mga elementong ito ay inireseta sa mga pasyente sa malalaking dosis, at madalas, nang sabay-sabay sa isang therapeutic effect, sila ay nagpakita ng isang nakakalason na epekto: nagdulot sila ng pagsusuka, pagtatae, paglalaway, atbp. Gayunpaman, ito ay medyo pare-pareho sa mga ideya noong panahong iyon. tungkol sa drug therapy. Dapat tandaan na matagal nang pinanghahawakan ng gamot ang ideya ng isang sakit bilang isang bagay na pumasok sa katawan ng pasyente mula sa labas. Upang "paalisin" ang sakit, ang mga sangkap ay inireseta na nagdudulot ng pagsusuka, pagtatae, paglalaway, labis na pagpapawis, at napakalaking pagdaloy ng dugo ay ginamit. Isa sa mga unang manggagamot na tumanggi sa paggamot na may napakalaking dosis ng mga gamot ay si Hahnemann (1755-1843). Siya ay ipinanganak at nagsanay sa medisina sa Germany at pagkatapos ay nagtrabaho bilang isang doktor sa Vienna. Binigyang-pansin ni Hahnemann ang katotohanan na ang mga pasyente na tumanggap ng mga gamot sa malalaking dosis ay mas madalas na gumaling kaysa sa mga pasyente na hindi nakatanggap ng gayong paggamot, kaya't iminungkahi niya ang isang matalim na pagbawas sa dosis ng mga gamot. Nang walang anumang katibayan para dito, sinabi ni Hahnemann na ang therapeutic effect ng mga gamot ay tumataas sa pagbaba ng dosis. Kasunod ng prinsipyong ito, nagreseta siya ng mga gamot sa mga pasyente sa napakaliit na dosis. Tulad ng ipinapakita ng eksperimental na pag-verify, sa mga kasong ito, ang mga sangkap ay walang anumang pharmacological effect. Ayon sa isa pang prinsipyo, na ipinahayag ni Hahnemann at ganap na walang batayan, ang anumang gamot na sangkap ay nagdudulot ng "sakit sa droga". Kung ang "sakit sa droga" ay katulad ng "natural na sakit", papalitan nito ang huli. Ang turo ni Hahnemann ay tinawag na "homeopathy" (homoios - pareho; pathos - pagdurusa, iyon ay, ang pagtrato sa katulad na may katulad), at ang mga tagasunod ni Hahnemann ay nagsimulang tawaging homeopaths. Mula noong panahon ni Hahnemann, ang homeopathy ay bahagyang nagbago. Ang mga prinsipyo ng homeopathic na paggamot ay hindi napatunayan sa eksperimento. Ang mga pagsusuri sa homeopathic na paraan ng paggamot sa klinika, na isinagawa kasama ang pakikilahok ng mga homeopath, ay hindi nagpakita ng makabuluhang therapeutic effect nito.

Ang paglitaw ng siyentipikong pharmacology ay nagsimula noong ika-19 na siglo, nang ang mga indibidwal na aktibong prinsipyo ay ihiwalay mula sa mga halaman sa kanilang dalisay na anyo sa unang pagkakataon, ang mga unang sintetikong compound ay nakuha, at kapag, salamat sa pagbuo ng mga eksperimentong pamamaraan, naging posible. upang eksperimento na pag-aralan ang mga pharmacological na katangian ng mga panggamot na sangkap. Noong 1806, ang morphine ay nahiwalay sa opium. Noong 1818, ang strychnine ay nakahiwalay, noong 1820 - caffeine, noong 1832 - atropine, sa mga kasunod na taon - papaverine, pilocarpine, cocaine, atbp. Sa kabuuan, humigit-kumulang 30 ang mga naturang sangkap (mga alkaloid ng halaman) ay nahiwalay sa pagtatapos ng ika-19 na siglo. Ang paghihiwalay ng mga purong aktibong prinsipyo ng mga halaman sa isang nakahiwalay na anyo ay naging posible upang tumpak na matukoy ang kanilang mga katangian. Ito ay pinadali ng paglitaw ng mga eksperimentong pamamaraan ng pananaliksik.

Ang mga unang eksperimento sa pharmacological ay isinagawa ng mga physiologist. Noong 1819, unang pinag-aralan ng sikat na French physiologist na si F. Magendie ang epekto ng strychnine sa isang palaka. Noong 1856, sinuri ng isa pang French physiologist, si Claude Bernard, ang pagkilos ng curare sa isang palaka. Halos sabay-sabay at hiwalay kay Claude Bernard, ang mga katulad na eksperimento ay isinagawa sa St. Petersburg ng sikat na Russian forensic physician at pharmacologist na si E.V. Pelikan.

1.2. Pag-uuri ng mga paghahanda sa gamot

Ang mabilis na pag-unlad ng industriya ng parmasyutiko ay humantong sa paglikha ng isang malaking bilang ng mga gamot (kasalukuyang daan-daang libo). Kahit na sa espesyal na literatura, ang mga ekspresyong gaya ng "avalanche" ng mga droga o "drug jungle" ay lumalabas. Natural, ang kasalukuyang sitwasyon ay nagpapahirap na pag-aralan ang mga gamot at ang kanilang makatwirang paggamit. May isang agarang pangangailangan na bumuo ng isang klasipikasyon ng mga gamot na makakatulong sa mga doktor na mag-navigate sa dami ng mga gamot at piliin ang pinakamahusay na gamot para sa pasyente.

Produktong panggamot - isang ahente ng parmasyutiko na pinahintulutan ng awtorisadong katawan ng nauugnay na bansasa iniresetang paraan para magamit sa paggamot, pag-iwas o pagsusuri ng sakit sa mga tao o hayop.

Ang mga gamot ay maaaring iuri ayon sa mga sumusunod na prinsipyo:

– therapeutic na paggamit (anticancer, antianginal, antimicrobial agent);

– mga ahente ng pharmacological (vasodilators, anticoagulants, diuretics);

– mga kemikal na compound (alkaloid, steroid, glycoids, benzodiazenines).

Pag-uuri ng mga gamot:

ako. Nangangahulugan na kumikilos sa central nervous system (central nervous system).

1 . Paraan para sa kawalan ng pakiramdam;

2. Mga tabletas sa pagtulog;

3. Mga gamot na psychotropic;

4. Anticonvulsants (mga gamot na antiepileptic);

5. Paraan para sa paggamot ng parkinsonism;

6. Analgesics at non-steroidal anti-inflammatory drugs;

7. Emetic at antiemetic na gamot.

II.Mga gamot na kumikilos sa peripheral NS (nervous system).

1. Nangangahulugan na kumikilos sa mga proseso ng peripheral cholinergic;

2. Nangangahulugan na kumikilos sa mga peripheral adrenergic na proseso;

3. Dophalin at dopamineric na gamot;

4. Histamine at antihistamines;

5. Mga gamot na serotonin, tulad ng serotonin at antiserotonin.

III. Nangangahulugan na kumikilos pangunahin sa lugar ng mga sensitibong nerve endings.

1. Mga lokal na anesthetic na gamot;

2. Enveloping at adsorbing agent;

3. Astringents;

4. Ibig sabihin, ang pagkilos na higit sa lahat ay nauugnay sa pangangati ng mga nerve endings ng mauhog lamad at balat;

5. Mga expectorant;

6. Laxatives.

IV. Nangangahulugan na kumikilos sa CCC (cardiovascular system).

1. Cardiac glycosides;

2. Mga gamot na antiarrhythmic;

3. Vasodilator at antispasmodics;

4. Mga gamot na antianginal;

5. Mga gamot na nagpapabuti sa sirkulasyon ng tserebral;

6. Mga gamot na antihypertensive;

7. Antispasmodics ng iba't ibang grupo;

8. Mga sangkap na nakakaapekto sa angiotensin system.

V. Mga gamot na nagpapahusay sa excretory function ng mga bato.

1. Diuretics;

2. Nangangahulugan na nagtataguyod ng paglabas ng uric acid at ang pag-alis ng urinary calculi.

VI. Mga ahente ng choleretic.

VII. Mga gamot na nakakaapekto sa mga kalamnan ng matris (mga gamot sa matris).

1. Nangangahulugan na nagpapasigla sa mga kalamnan ng matris;

2. Nangangahulugan na nakakarelaks ang mga kalamnan ng matris (tocolytics).

VIII. Nangangahulugan na nakakaapekto sa mga proseso ng metabolic.

1. Mga hormone, ang kanilang mga analogue at antihormonal na gamot;

2. Mga bitamina at ang kanilang mga analogue;

3. Mga paghahanda ng enzyme at mga sangkap na may aktibidad na antienzymatic;

4. Nangangahulugan na nakakaapekto sa coagulation ng dugo;

5. Paghahanda ng hypocholesterolemic at hypolipoproteinemic action;

6. Amino acids;

7. Plasma-substituting solution at paraan para sa parenteral na nutrisyon;

8. Mga gamot na ginagamit upang itama ang balanse ng acid-base at ionic sa katawan;

9. Iba't ibang mga gamot na nagpapasigla sa mga proseso ng metabolic.

IX. Mga gamot na nagbabago ng mga proseso ng immune ("immunomodulators").

1. Mga gamot na nagpapasigla sa mga proseso ng immunological;

2. Mga gamot na immunosuppressive (immunosuppressors).

X. Mga paghahanda ng iba't ibang grupo ng pharmacological.

1. Anorexigenic substance (mga sangkap na pumipigil sa ganang kumain);

2. Mga partikular na antidotes, complexones;

3. Mga paghahanda para sa pag-iwas at paggamot ng radiation sickness syndrome;

4. Mga gamot sa photosensitizing;

5. Mga espesyal na paraan para sa paggamot ng alkoholismo.

1. Mga ahente ng chemotherapeutic;

2. Antiseptics.

XII. Mga gamot na ginagamit upang gamutin ang mga malignant na neoplasma.

1. Mga ahente ng chemotherapeutic.

2. Mga paghahanda ng enzyme na ginagamit para sa paggamot ng mga sakit na oncological;

3. Mga hormonal na gamot at mga inhibitor ng pagbuo ng hormone, pangunahing ginagamit para sa paggamot ng mga tumor.

1. Komposisyon at pisikal na katangian ng mga panggamot na sangkap

Sa gawaing ito, nagpasya kaming imbestigahan ang mga katangian ng mga panggamot na sangkap na bahagi ng mga pinakakaraniwang ginagamit na gamot at ipinag-uutos sa anumang home first aid kit.

Analgin

Isinalin, ang salitang "analgin" ay nangangahulugang ang kawalan ng sakit. Mahirap maghanap ng taong hindi umiinom ng analgin. Ang Analgin ay ang pangunahing gamot sa pangkat ng mga non-narcotic analgesics - mga gamot na maaaring mabawasan ang sakit nang hindi naaapektuhan ang psyche. Ang pagbawas ng sakit ay hindi lamang ang pharmacological effect ng analgin. Ang kakayahang bawasan ang kalubhaan ng mga nagpapaalab na proseso at ang kakayahang bawasan ang mataas na temperatura ng katawan ay hindi gaanong mahalaga (antipyretic at anti-inflammatory effect). Gayunpaman, ang analgin ay bihirang ginagamit para sa mga layuning anti-namumula; mayroong mas epektibong paraan para dito. Pero sa lagnat at sakit, tama lang siya.

Ang metamizole (analgin) sa loob ng maraming dekada ay naging isang emergency na gamot sa ating bansa, at hindi isang lunas para sa paggamot ng mga malalang sakit. Ganyan siya dapat manatili.

Ang Analgin ay na-synthesize noong 1920 sa paghahanap ng isang madaling natutunaw na anyo ng amidopyrine. Ito ang ikatlong pangunahing direksyon sa pagbuo ng mga pangpawala ng sakit. Ang Analgin, ayon sa mga istatistika, ay isa sa mga pinakamamahal na gamot, at pinakamahalaga, magagamit ito sa lahat. Bagaman sa katunayan siya ay napakakaunting taong gulang - mga 80 lamang. Ang mga eksperto ay bumuo ng Analgin partikular na upang harapin ang matinding sakit. Sa katunayan, iniligtas niya ang maraming tao mula sa pagdurusa. Ginamit ito bilang isang abot-kayang pain reliever, dahil walang malawak na hanay ng mga painkiller noong panahong iyon. Siyempre, ginamit ang narcotic analgesics, ngunit ang gamot noong panahong iyon ay mayroon nang sapat na data, at ang grupong ito ng mga gamot ay ginagamit lamang sa mga naaangkop na kaso. Ang gamot na Analgin ay napakapopular sa medikal na kasanayan. Mayroon nang isang pangalan na nagsasabi na ang Analgin ay tumutulong mula sa kung ano at sa anong mga kaso ito ginagamit. Pagkatapos ng lahat, sa pagsasalin ay nangangahulugang "kawalan ng sakit." Ang Analgin ay kabilang sa pangkat ng mga non-narcotic analgesics, i.e. mga gamot na maaaring mabawasan ang sakit nang hindi naaapektuhan ang pag-iisip.

Sa klinikal na kasanayan, ang analgin (metamisole sodium) ay unang ipinakilala sa Germany noong 1922. Ang Analgin ay naging kailangang-kailangan para sa mga ospital sa Alemanya noong Ikalawang Digmaang Pandaigdig. Sa loob ng maraming taon, nanatili itong napakasikat na gamot, ngunit ang kasikatan na ito ay may downside: ang laganap at halos hindi nakokontrol na paggamit nito bilang isang over-the-counter na gamot na pinangunahan noong 70s. ng huling siglo hanggang sa pagkamatay mula sa agranulocytosis (isang immune na sakit sa dugo) at pagkabigla. Nagdulot ito ng pagbabawal ng analgin sa ilang bansa habang nananatiling available sa counter sa iba. Ang panganib ng malubhang epekto kapag gumagamit ng pinagsamang mga paghahanda na naglalaman ng metamizole ay mas mataas kaysa kapag kumukuha ng "purong" analgin. Samakatuwid, sa karamihan ng mga bansa, ang mga naturang pondo ay inalis mula sa sirkulasyon.

Pangalan ng kalakalan: a nalgin.
internasyonal na pangalan: Metamizole sodium (Metamizole sodium).
Kaakibat ng pangkat: Analgesic non-narcotic agent.
Form ng dosis: mga kapsula, solusyon para sa intravenous at intramuscular administration, rectal suppositories [para sa mga bata], tablet, tablet [para sa mga bata].

Kemikal na komposisyon at physico-kemikal na katangian ng analgin

Analgin. analginum.

Metamizole sodium.Metamizole natricum

Pangalan ng kemikal: 1-phenyl-2,3-dimethyl-4-methyl-aminopyrazolone-5-N-methane - sodium sulfate

Kabuuang formula: C 13 H 18 N 3 NaO 5 S

Fig.1

Hitsura: walang kulay na hugis-karayom ​​na kristal na may mapait na lasa, walang amoy.

Paracetamol

Noong 1877 nag-synthesize si Harmon Northrop Morse ng paracetamol sa Johns Hopkins University sa pagbabawas ng p-nitrophenol na may lata sa glacial acetic acid, ngunit noong 1887 lamang na sinubukan ng clinical pharmacologist na si Joseph von Mering ang paracetamol sa mga pasyente. Noong 1893, inilathala ni von Mehring ang isang artikulo na nag-uulat ng mga klinikal na resulta ng paracetamol at phenacetin, isa pang aniline derivative. Nagtalo si Von Mering na, hindi tulad ng phenacetin, ang paracetamol ay may ilang kakayahan na magdulot ng methemoglobinemia. Ang paracetamol ay pagkatapos ay mabilis na inabandona bilang pabor sa phenacetin. Ang Bayer ay nagsimulang magbenta ng phenacetin bilang isang nangungunang kumpanya ng parmasyutiko noong panahong iyon. Ipinakilala sa medisina ni Heinrich Dreser noong 1899, naging popular ang phenacetin sa loob ng maraming dekada, lalo na sa malawakang ina-advertise na over-the-counter na "headache potion" na kadalasang naglalaman ng phenacetin, isang aminopyrine derivative ng aspirin, caffeine, at minsan barbiturates.

Tradename:Paracetamol

internasyonal na pangalan:paracetamol

Kaakibat ng grupo: analgesic non-narcotic agent.

Form ng dosis:mga tabletas

Kemikal na komposisyon at physico-chemical na katangian ng paracetamol

Paracetamol. paracetamolum.

Gross - formula:C 8 H 9 HINDI 2 ,

Pangalan ng kemikal: N-(4-Hydroxyphenyl)acetamide.

Hitsura: puti o puti na may cream o pink na tint Fig.2 crystalline powder. Madalioensh679c969natutunaw sa alkohol, hindi matutunaw sa tubig.

Aspirin (acetysalicylic acid)

Ang aspirin ay unang na-synthesize noong 1869. Ito ay isa sa mga pinakatanyag at malawakang ginagamit na gamot. Ito ay lumabas na ang kasaysayan ng aspirin ay tipikal ng maraming iba pang mga gamot. Noong 400 BC, ang Griyegong manggagamot na si Hippocrates ay nagrekomenda na ang mga pasyente ay ngumunguya ng balat ng willow upang mapawi ang sakit. Siyempre, hindi niya alam ang tungkol sa kemikal na komposisyon ng mga pangpawala ng sakit, ngunit ang mga ito ay mga derivatives ng acetylsalicylic acid (nalaman lamang ng mga chemist pagkaraan ng dalawang milenyo). Noong 1890, si F. Hoffman, na nagtrabaho para sa kumpanya ng Aleman na Bayer, ay bumuo ng isang paraan para sa synthesis ng acetylsalicylic acid, ang batayan ng aspirin. Ang aspirin ay ipinakilala sa merkado noong 1899, at mula 1915 ay nagsimulang ibenta nang walang reseta. Ang mekanismo ng analgesic action ay natuklasan lamang noong 1970s. Sa mga nagdaang taon, ang aspirin ay naging isang tool para sa pag-iwas sa cardiovascular disease.

Tradename : Aspirin.

internasyonal na pangalan : acetylsalicylic acid.

Pangkat ng grupo : non-steroidal anti-inflammatory na gamot.

Form ng dosis: mga tabletas.

Kemikal na komposisyon at physico-chemical na katangian ng aspirin

Acetylsalicylic acid.Acidum acetylsalicylicum

Gross - formula: Sa 9 H 8 O 4

Pangalan ng kemikal: 2-acetoxy-benzoic acid.

Hitsura :hpurong sangkap ay isang puting mala-kristal na pulbos, halos walabokabularyoamoy, maasim na lasa.

Dibazol

Ang Dibazol ay nilikha sa Unyong Sobyet sa kalagitnaan ng huling siglo. Sa unang pagkakataon, ang sangkap na ito ay nabanggit noong 1946 bilang ang pinaka-pisyolohikal na aktibong benzimidazole na asin. Sa kurso ng mga eksperimento na isinagawa sa mga hayop sa laboratoryo, napansin ang kakayahan ng isang bagong sangkap upang mapabuti ang paghahatid ng mga nerve impulses sa spinal cord. Ang kakayahang ito ay nakumpirma sa panahon ng mga klinikal na pagsubok, at noong unang bahagi ng 1950s ang gamot ay ipinakilala sa klinikal na kasanayan para sa paggamot ng mga sakit ng spinal cord, lalo na, poliomyelitis. Kasalukuyang ginagamit bilang isang paraan upang palakasin ang immune system, mapabuti ang metabolismo at dagdagan ang tibay.

Tradename: Dibazol.

internasyonal na pangalan : Dibazol. Ika-2: Benzylbenzimidazole hydrochloride.

Pangkat ng grupo : isang gamot ng pangkat ng mga peripheral vasodilator.

Form ng dosis : solusyon para sa intravenous at intramuscular administration, rectal suppositories [para sa mga bata], mga tablet.

Komposisyon ng kemikal at mga katangian ng physico-kemikal: Dibazol

Ito ay lubos na natutunaw sa tubig, ngunit mahinang natutunaw sa alkohol.

Gross na formula :C 14 H 12 N 2 .

pangalan ng kemikal : 2-(Phenylmethyl)-1H-benzimidazole.

Hitsura : benzimidazole derivative,

Ang Figure 4 ay puti, puti-dilaw o

mapusyaw na kulay abong mala-kristal na pulbos.

1. Physiological at pharmacological action ng mga gamot

Analgin.

Mga katangian ng pharmacological:

Ang Analgin ay kabilang sa pangkat ng mga non-steroidal anti-inflammatory na gamot, ang pagiging epektibo nito ay dahil sa aktibidad ng metamizole sodium, na:

Hinaharangan ang pagpasa ng mga impulses ng sakit sa pamamagitan ng mga bundle ng Gaulle at Burdakh;

Makabuluhang pinapataas ang paglipat ng init, na ginagawang kapaki-pakinabang na gumamit ng Analgin sa mataas na temperatura;

Nagtataguyod ng pagtaas sa threshold ng excitability ng thalamic centers ng sensitivity ng sakit;

Mayroon itong banayad na anti-inflammatory effect;

Nagtataguyod ng ilang antispasmodic na epekto.

Ang aktibidad ng Analgin ay bubuo ng humigit-kumulang 20 minuto pagkatapos ng paglunok, na umaabot sa maximum pagkatapos ng 2 oras.

Mga pahiwatig para sa paggamit

Ayon sa mga tagubilin,Ang Analgin ay ginagamit upang maalis ang sakit na sindrom na pinukaw ng mga sakit tulad ng:

Arthralgia;

Intestinal, biliary at renal colic;

Mga paso at pinsala;

Shingles;

Neuralhiya;

decompression sickness;

myalgia;

Algodysmenorrhea, atbp.

Epektibo ang paggamit ng Analgin upang maalis ang sakit ng ngipin at sakit ng ulo, pati na rin ang postoperative pain syndrome. Bilang karagdagan, ang gamot ay ginagamit para sa febrile syndrome na sanhi ng kagat ng insekto, mga nakakahawang sakit at nagpapasiklab na sakit o mga komplikasyon pagkatapos ng pagsasalin ng dugo.

Upang maalis ang nagpapasiklab na proseso at bawasan ang temperatura, ang Analgin ay bihirang ginagamit, dahil mayroong mas epektibong paraan para dito.

Paracetamol

Mga katangian ng pharmacological:

Ang paracetamol ay mabilis at halos ganap na hinihigop mula sa gastrointestinal tract. Ito ay nagbubuklod sa mga protina ng plasma ng 15%. Ang paracetamol ay tumatawid sa blood-brain barrier. Mas mababa sa 1% ng dosis ng paracetamol na kinuha ng isang nagpapasusong ina ang pumapasok sa gatas ng ina. Ang paracetamol ay na-metabolize sa atay at pinalabas sa ihi, pangunahin sa anyo ng mga glucuronides at sulfonated conjugates, mas mababa sa 5% ang excreted na hindi nagbabago sa ihi.

Mga pahiwatig para sa paggamit

para sa mabilis na pag-alis ng sakit ng ulo, kabilang ang pananakit ng migraine;

sakit ng ngipin;

neuralhiya;

sakit ng kalamnan at rayuma;

pati na rin sa algomenorrhea, sakit sa mga pinsala, pagkasunog;

para mabawasan ang lagnat na may sipon at trangkaso.

Aspirin

Mga katangian ng pharmacological:

Ang acetylsalicylic acid (ASA) ay may analgesic, antipyretic at anti-inflammatory effect dahil sa pagsugpo ng cyclooxygenase enzymes na kasangkot sa synthesis ng prostaglandin.

Ang ASA sa hanay ng dosis na 0.3 hanggang 1.0 g ay ginagamit upang mabawasan ang lagnat sa mga sakit tulad ng sipon atat para maibsan ang pananakit ng kasukasuan at kalamnan.
Pinipigilan ng ASA ang pagsasama-sama ng platelet sa pamamagitan ng pagharang sa synthesis ng thromboxane A 2 sa mga platelet.

Mga pahiwatig para sa paggamit

para sa sintomas na lunas sa sakit ng ulo;

sakit ng ngipin;

namamagang lalamunan;

sakit sa mga kalamnan at kasukasuan;

sakit sa likod;

mataas na temperatura ng katawan na may mga sipon at iba pang mga nakakahawang sakit at nagpapaalab (sa mga matatanda at bata na higit sa 15 taong gulang)

Dibazol

Mga katangian ng pharmacological

Vasodilating agent; ay may hypotensive, vasodilating effect, pinasisigla ang pag-andar ng spinal cord, may katamtamang aktibidad na immunostimulating. Ito ay may direktang antispasmodic na epekto sa makinis na mga kalamnan ng mga daluyan ng dugo at mga panloob na organo. Pinapadali ang synaptic transmission sa spinal cord. Nagdudulot ito ng pagpapalawak (maikli) ng mga cerebral vessel at samakatuwid ay partikular na ipinahiwatig sa mga anyo ng arterial hypertension na sanhi ng talamak na hypoxia ng utak dahil sa mga lokal na circulatory disorder (sclerosis ng cerebral arteries). Sa atay, ang dibazol ay sumasailalim sa metabolic transformations sa pamamagitan ng methylation at carboxyethylation na may pagbuo ng dalawang metabolites. Ito ay higit sa lahat ay pinalabas ng mga bato, at sa isang mas mababang lawak - sa pamamagitan ng mga bituka.

Mga pahiwatig para sa paggamit

Iba't ibang mga kondisyon na sinamahan ng arterial hypertension, incl. at hypertension, hypertensive crises;

Spasm ng makinis na kalamnan ng mga panloob na organo (bituka, hepatic, renal colic);

Mga natitirang epekto ng poliomyelitis, paralisis ng mukha, polyneuritis;

Pag-iwas sa mga nakakahawang sakit na viral;

Pagtaas ng resistensya ng katawan sa mga panlabas na masamang epekto.

1. Mga konklusyon sa kabanata 1

1) Inihayag na ang doktrina ng mga gamot ay isa sa mga pinaka sinaunang disiplinang medikal. Ang drug therapy sa pinaka-primitive na anyo nito ay umiral na sa primitive na lipunan ng tao. Ang mga unang gamot ay karamihan sa pinagmulan ng halaman. Ang paglitaw ng siyentipikong pharmacology ay nagsimula noong ika-19 na siglo, nang ang mga indibidwal na aktibong prinsipyo ay ihiwalay mula sa mga halaman sa kanilang dalisay na anyo sa unang pagkakataon, ang mga unang sintetikong compound ay nakuha, at kapag, salamat sa pagbuo ng mga eksperimentong pamamaraan, naging posible. upang eksperimento na pag-aralan ang mga pharmacological na katangian ng mga panggamot na sangkap.

2) Itinatag na ang mga gamot ay maaaring uriin ayon sa mga sumusunod na prinsipyo:

– therapeutic na paggamit;

–mga ahente ng pharmacological;

– mga kemikal na compound.

3) Ang kemikal na komposisyon at pisikal na katangian ng analgin, paracetamol at aspirin na paghahanda, na kailangang-kailangan sa isang home first-aid kit, ay isinasaalang-alang. Ito ay itinatag na ang mga nakapagpapagaling na sangkap ng mga paghahanda na ito ay kumplikadong mga derivatives ng aromatic hydrocarbons at amines.

4) Ang mga pharmacological na katangian ng mga pinag-aralan na gamot ay ipinapakita, pati na rin ang mga indikasyon para sa kanilang paggamit at physiological effect sa katawan. Kadalasan, ang mga panggamot na sangkap na ito ay ginagamit bilang antipirina at analgesic.

Kabanata 2. Praktikal na bahagi. Pag-aaral ng kalidad ng mga gamot

2.1. Ang kalidad ng mga gamot

Sa kahulugan ng World Health Organization, ang isang pekeng (pekeng) medicinal product (FLS) ay nangangahulugang isang produkto na sinadya at labag sa batas na binibigyan ng label na hindi wastong nagsasaad ng pagiging tunay ng gamot at (o) ng tagagawa.

Ang mga konsepto ng "peke", "peke" at "pekeng" ayon sa batas ay may ilang mga pagkakaiba, ngunit para sa isang ordinaryong mamamayan sila ay magkapareho. Ang peke ay isang gamot na ginawa na may pagbabago sa komposisyon nito, habang pinapanatili ang hitsura nito, at kadalasang sinasamahan ng maling impormasyon tungkol sa komposisyon nito. Ang isang gamot ay itinuturing na peke, ang paggawa at karagdagang pagbebenta nito ay isinasagawa sa ilalim ng mga indibidwal na katangian ng ibang tao (trademark, pangalan o lugar ng pinagmulan) nang walang pahintulot ng may hawak ng patent, na isang paglabag sa mga karapatan sa intelektwal na pag-aari.

Ang isang pekeng gamot ay madalas na itinuturing na peke at peke. Sa Russian Federation, ang isang pekeng gamot ay itinuturing na isang gamot na kinikilala bilang ganoon ng Roszdravnadzor pagkatapos ng masusing pagsusuri sa paglalathala ng may-katuturang impormasyon sa website ng Roszdravnadzor. Mula sa petsa ng paglalathala, ang sirkulasyon ng FLS ay dapat na ihinto sa pag-alis mula sa network ng pamamahagi at paglalagay sa isang quarantine zone nang hiwalay sa iba pang mga gamot. Ang paglipat ng FLS na ito ay isang paglabag.

Ang mga pekeng gamot ay itinuturing na pang-apat na salot sa kalusugan ng publiko pagkatapos ng malaria, AIDS at paninigarilyo. Para sa karamihan, ang mga pekeng hindi tumutugma sa kalidad, bisa o epekto ng orihinal na mga gamot, na nagdudulot ng hindi na mapananauli na pinsala sa kalusugan ng isang taong may sakit; ay ginawa at ipinamahagi nang walang kontrol ng mga may-katuturang awtoridad, na nagdudulot ng malaking pinsala sa pananalapi sa mga lehitimong tagagawa ng gamot at ng estado. Ang kamatayan mula sa FLS ay kabilang sa nangungunang sampung sanhi ng kamatayan.

Tinutukoy ng mga eksperto ang apat na pangunahing uri ng mga pekeng gamot.

1st type - "mga dummy na gamot". Sa mga "gamot" na ito, bilang panuntunan, walang mga pangunahing therapeutic na bahagi. Ang mga umiinom sa kanila ay hindi nararamdaman ang pagkakaiba, at kahit na para sa isang bilang ng mga pasyente, ang paggamit ng "pacifiers" ay maaaring magkaroon ng positibong epekto dahil sa epekto ng placebo.

2nd type - "mga imitator ng droga". Gumagamit ang mga naturang "droga" ng mga aktibong sangkap na mas mura at hindi gaanong epektibo kaysa sa isang tunay na gamot. Ang panganib ay nakasalalay sa hindi sapat na konsentrasyon ng mga aktibong sangkap na kailangan ng mga pasyente.

ika-3 uri - Mga binagong gamot. Ang "mga gamot" na ito ay naglalaman ng parehong aktibong sangkap gaya ng orihinal na produkto, ngunit sa mas malaki o mas maliit na dami. Naturally, ang paggamit ng mga naturang gamot ay hindi ligtas, dahil maaari itong humantong sa mas mataas na epekto (lalo na sa labis na dosis).

ika-4 na uri - kopyahin ang mga gamot. Ang mga ito ay kabilang sa mga pinaka-karaniwang uri ng mga pekeng gamot sa Russia (hanggang sa 90% ng kabuuang bilang ng mga pekeng), kadalasang ginagawa ng mga lihim na industriya at, sa pamamagitan ng isa o ibang channel, napupunta sa mga batch ng mga legal na gamot. Ang mga gamot na ito ay naglalaman ng parehong aktibong sangkap tulad ng mga legal na gamot, ngunit walang mga garantiya ng kalidad ng mga sangkap na pinagbabatayan ng mga ito, pagsunod sa mga pamantayan ng mga teknolohikal na proseso ng produksyon, atbp. Samakatuwid, ang panganib ng mga kahihinatnan ng pagkuha ng mga naturang gamot ay tumaas .

Ang mga nagkasala ay dinadala sa administratibong responsibilidad sa ilalim ng Art. 14.1 ng Code of Administrative Offenses ng Russian Federation, o criminal liability kung saan, dahil sa kawalan ng pananagutan para sa falsification sa Criminal Code, ay napapailalim sa ilang mga pagkakasala at higit sa lahat ay kwalipikado bilang pandaraya (Artikulo 159 ng Criminal Code ng Russian Federation) at iligal na paggamit ng isang trademark (Artikulo 180 Criminal Code ng Russian Federation).

Ang Pederal na Batas "Sa Mga Gamot" ay nagbibigay ng legal na batayan para sa pag-agaw at pagkasira ng FLS, parehong ginawa sa Russia at na-import mula sa ibang bansa, at ang mga nasa sirkulasyon sa domestic pharmaceutical market.

Ang Bahagi 9 ng Artikulo 20 ay nagtatatag ng pagbabawal sa pag-import sa teritoryo ng Russia ng mga gamot na peke, ilegal na kopya o pekeng gamot. Ang mga awtoridad sa customs ay obligadong kumpiskahin at sirain ang mga ito kung natagpuan.

Art. 31, nagtatag ng pagbabawal sa pagbebenta ng mga produktong panggamot na hindi na nagagamit, may expired na shelf life o kinikilalang peke. Sila rin ay napapailalim sa pagkawasak. Ang Ministri ng Kalusugan ng Russia, sa pamamagitan ng utos No. 382 ng Disyembre 15, 2002, ay inaprubahan ang Instruksyon sa pamamaraan para sa pagsira ng mga gamot na naging hindi na magagamit, mga gamot na may expired na shelf life at mga gamot na peke o ilegal na mga kopya. Ngunit ang mga tagubilin ay hindi pa nasususog alinsunod sa mga karagdagan sa Pederal na Batas "Sa Mga Gamot" ng 2004 sa mga pekeng at mababang kalidad na mga gamot, na ngayon ay tumutukoy at nagpapahiwatig ng pagbabawal ng kanilang sirkulasyon at pag-alis mula sa sirkulasyon, at iminungkahi din ng ang mga awtoridad ng estado na magdala ng mga normatibong legal na gawain alinsunod sa batas na ito.

Nagbigay ang Roszdravnadzor ng isang liham No. 01I-92/06 na may petsang 08.02.2006 "Sa organisasyon ng gawain ng mga teritoryal na departamento ng Roszdravnadzor na may impormasyon sa substandard at pekeng mga gamot", na sumasalungat sa mga ligal na pamantayan ng Batas sa Mga Gamot at tinatanggihan ang labanan laban sa pamemeke. Ang batas ay nag-uutos na umatras mula sa sirkulasyon at sirain ang mga pekeng gamot, at ang Roszdravnadzor (talata 4, sugnay 10) ay nagmumungkahi na kontrolin ng mga departamento ng teritoryo ang pag-alis mula sa sirkulasyon at pagkasira ng mga pekeng gamot. Sa pamamagitan ng pagmumungkahi sa 16 na kontrolin lamang ang pagbabalik sa may-ari o may-ari para sa karagdagang pagkawasak, pinapayagan ng Roszdravnadzor ang patuloy na sirkulasyon ng mga pekeng gamot at ibalik ang mga ito sa may-ari, iyon ay, ang pekeng kriminal mismo, na labis na lumalabag sa Batas at Mga Tagubilin para sa pagkawasak. Kasabay nito, madalas na may mga sanggunian sa Pederal na Batas ng Disyembre 27, 2002 No. 184-FZ "Sa Teknikal na Regulasyon", sa Art. 36-38 kung saan nagtatatag ng pamamaraan para sa pagbabalik sa tagagawa o nagbebenta ng mga produkto na hindi nakakatugon sa mga kinakailangan ng teknikal na regulasyon. Gayunpaman, dapat tandaan na ang pamamaraang ito ay hindi nalalapat sa mga pekeng gamot na ginawa nang hindi sinusunod ang mga teknikal na regulasyon, kung kanino at saan.

Mula Enero 1, 2008, alinsunod sa Art. 2 ng Pederal na Batas ng Disyembre 18, 2006 No. 231-FZ "Sa Pagsasabatas ng Ikaapat na Bahagi ng Civil Code ng Russian Federation", ang bagong batas sa proteksyon ng intelektwal na ari-arian ay nagsimula, ang mga bagay na kinabibilangan ng mga paraan ng indibidwalisasyon, kabilang ang mga trademark, kung saan pinoprotektahan ng mga tagagawa ng gamot ang mga karapatan sa kanilang mga produkto. Ang ika-apat na bahagi ng Civil Code ng Russian Federation (bahagi 4 ng artikulo 1252) ay tumutukoy sa mga pekeng materyal na carrier ng mga resulta ng intelektwal na aktibidad at paraan ng indibidwalisasyon

Ang industriya ng pharmaceutical sa Russia ngayon ay nangangailangan ng kabuuang pang-agham at teknikal na muling kagamitan, dahil ang mga nakapirming asset nito ay pagod na. Kinakailangang ipakilala ang mga bagong pamantayan, kabilang ang GOST R 52249-2004, kung wala ito ay hindi posible ang paggawa ng mga de-kalidad na gamot.

2.2. Ang kalidad ng mga gamot.

Para sa pagsusuri ng mga gamot, gumamit kami ng mga pamamaraan para sa pagtukoy ng pagkakaroon ng mga amino group sa kanila (lignin test), phenolic hydroxyl, heterocycles, carboxyl group, at iba pa. (Kinuha namin ang mga pamamaraan mula sa mga pag-unlad ng pamamaraan para sa mga mag-aaral sa mga medikal na kolehiyo at sa Internet).

Mga reaksyon sa analgin ng gamot.

Pagpapasiya ng solubility ng analgin.

1 .Natunaw ang 0.5 tablet ng analgin (0.25 g) sa 5 ml ng tubig, at ang pangalawang kalahati ng tablet sa 5 ml ng ethyl alcohol.

Fig.5 Pagtimbang ng paghahanda Fig.6 Paggiling ng paghahanda

Konklusyon: Ang analgin ay mahusay na natunaw sa tubig, ngunit halos hindi natutunaw sa alkohol.

Pagtukoy sa pagkakaroon ng isang pangkat ng CH 2 KAYA 3 Na .

Pinainit ang 0.25 g ng gamot (kalahating tableta) sa 8 ml ng dilute hydrochloric acid.

Fig.7 Pag-init ng paghahanda

Natagpuan: una ang amoy ng sulfur dioxide, pagkatapos ay formaldehyde.

Konklusyon: ginagawang posible ng reaksyong ito na patunayan na ang analgin ay naglalaman ng isang grupong formaldehyde sulfonate.

Pagtukoy sa mga katangian ng isang chameleon

Ang 1 ml ng nagresultang analgin solution ay idinagdag 3-4 patak ng isang 10% na solusyon ng iron chloride (III). Kapag ang analgin ay nakikipag-ugnayan sa Fe 3+ nabuo ang mga produkto ng oksihenasyon

pininturahan ng asul, na pagkatapos ay nagiging madilim na berde, at pagkatapos ay orange, i.e. nagpapakita ng mga katangian ng isang hunyango. Nangangahulugan ito na ang gamot ay may mataas na kalidad.

Para sa paghahambing, kumuha kami ng mga paghahanda na may iba't ibang mga petsa ng pag-expire at natukoy, gamit ang pamamaraan sa itaas, ang kalidad ng mga paghahanda.

Fig. 8 Ang hitsura ng ari-arian ng isang chameleon

Fig.9 Paghahambing ng mga sample ng gamot

Konklusyon: ang reaksyon sa gamot ng mas huling petsa ng produksyon ay nagpapatuloy ayon sa prinsipyo ng chameleon, na nagpapahiwatig ng kalidad nito. Ngunit ang gamot ng naunang produksyon ay hindi nagpakita ng ari-arian na ito, sumusunod na ang gamot na ito ay hindi maaaring gamitin para sa nilalayon nitong layunin.

4. Ang reaksyon ng analgin na may hydroperite ("Smoke bomb")

ang reaksyon ay nagpapatuloy kaagad sa dalawang lugar: sa sulfo group at sa methylaminyl group. Alinsunod dito, ang hydrogen sulfide, pati na rin ang tubig at oxygen, ay maaaring mabuo sa sulfo group.

-SO3 + 2H2O2 = H2S + H2O + 3O2.

Ang nagresultang tubig ay humahantong sa bahagyang hydrolysis sa C - N bond at ang methylamine ay nahati, at ang tubig at oxygen ay nabuo din:

-N(CH3) + H2O2 = H2NCH3 + H2O + 1/2 O2

At sa wakas ay nagiging malinaw kung anong uri ng usok ang nakuha sa reaksyong ito:

Ang hydrogen sulfide ay tumutugon sa methylamine upang bumuo ng methylammonium hydrosulfide:

H2NCH3 + H2S = HS.

At ang pagsususpinde ng mga maliliit na kristal nito sa hangin ay lumilikha ng isang visual na sensasyon ng "usok".

kanin. 10 Reaksyon ng analgin na may hydroperite

Mga reaksyon sa gamot na paracetamol.

Pagpapasiya ng acetic acid

Fig.11 Pagpainit ng solusyon ng paracetamol na may hydrochloric acid Fig.12 Paglamig ng timpla

Konklusyon: ang amoy ng acetic acid na lumalabas ay nangangahulugan na ang gamot na ito ay talagang paracetamol.

Pagpapasiya ng phenol derivative ng paracetamol.

Ang ilang patak ng 10% ferric chloride solution ay idinagdag sa 1 ml ng paracetamol solution (III).

Fig. 13 Ang hitsura ng asul na kulay

Naobserbahan: Ang asul na kulay ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng isang phenol derivative sa komposisyon ng sangkap.

Ang 0.05 g ng sangkap ay pinakuluan na may 2 ml ng dilute hydrochloric acid sa loob ng 1 minuto at 1 patak ng potassium dichromate solution ay idinagdag.

Fig.14 Pagkulo gamit ang hydrochloric acid Fig.15 Oxidation na may potassium dichromate

Naobserbahan: ang hitsura ng isang kulay asul-lila,hindi nagiging pula.

Konklusyon: sa kurso ng mga reaksyon, ang husay na komposisyon ng paghahanda ng paracetamol ay napatunayan, at natagpuan na ito ay isang hinango ng aniline.

Mga reaksyon sa aspirin.

Para sa eksperimento, gumamit kami ng mga aspirin tablet na ginawa ng Pharmstandard-Tomskhimfarm pharmaceutical production factory. May bisa hanggang Mayo 2016.

Pagpapasiya ng solubility ng aspirin sa ethanol.

0.1 g ng mga gamot ang idinagdag sa mga test tube at 10 ml ng ethanol ang idinagdag. Kasabay nito, ang bahagyang solubility ng aspirin ay naobserbahan. Ang mga test tube na may mga sangkap ay pinainit sa isang lampara ng alkohol. Inihambing ang solubility ng mga gamot sa tubig at ethanol.

Konklusyon: Ang mga resulta ng eksperimento ay nagpakita na ang aspirin ay mas natutunaw sa ethanol kaysa sa tubig, ngunit namuo sa anyo ng mga kristal ng karayom. KayaAng paggamit ng aspirin kasabay ng ethanol ay hindi katanggap-tanggap. Dapat itong tapusin na ang paggamit ng mga gamot na naglalaman ng alkohol kasabay ng aspirin, at higit pa sa alkohol, ay hindi tinatanggap.

Pagpapasiya ng isang phenol derivative sa aspirin.

0.5 g ng acetylsalicylic acid, 5 ml ng sodium hydroxide solution ay halo-halong sa isang beaker at ang timpla ay pinakuluan ng 3 minuto. Ang pinaghalong reaksyon ay pinalamig at inaasido ng dilute sulfuric acid hanggang sa mabuo ang isang puting crystalline precipitate. Ang namuo ay sinala, ang bahagi nito ay inilipat sa isang test tube, 1 ml ng distilled water ay idinagdag dito, at 2-3 patak ng ferric chloride solution ay idinagdag.

Ang hydrolysis ng ester bond ay humahantong sa pagbuo ng isang phenol derivative, na may ferric chloride (3) ay nagbibigay ng isang violet na kulay.

Fig.16 Pagpapakulo ng pinaghalong aspirin Fig.17 Oxidation with a solution Fig.18 Qualitative reaction

na may sodium hydroxide ng sulfuric acid para sa isang phenol derivative

Konklusyon: Ang hydrolysis ng aspirin ay gumagawa ng phenol derivative, na nagbibigay ng kulay na violet.

Ang phenol derivative ay isang sangkap na lubhang mapanganib para sa kalusugan ng tao, na nakakaapekto sa hitsura ng mga side effect sa katawan ng tao kapag kumukuha ng acetylsalicylic acid. Samakatuwid, kinakailangang mahigpit na sundin ang mga tagubilin para sa paggamit (ang katotohanang ito ay nabanggit noong ika-19 na siglo).

2.3. Mga konklusyon sa kabanata 2

1) Ito ay itinatag na ang isang malaking bilang ng mga panggamot na sangkap ay kasalukuyang nilikha, ngunit din ng maraming mga pekeng. Ang paksa ng kalidad ng mga gamot ay palaging may kaugnayan, dahil ang ating kalusugan ay nakasalalay sa pagkonsumo ng mga sangkap na ito. Ang kalidad ng mga gamot ay tinutukoy ng GOST R 52249 - 09. Sa kahulugan ng World Health Organization, ang isang pekeng (pekeng) gamot (FLS) ay nangangahulugang isang produkto na sinadya at labag sa batas na binibigyan ng label na hindi wastong nagsasaad ng pagiging tunay ng gamot at (o) tagagawa.

2) Para sa pagsusuri ng mga gamot, gumamit kami ng mga pamamaraan para sa pagtukoy ng pagkakaroon ng mga amino group sa kanila (lignin test) phenolic hydroxyl, heterocycles, carboxyl group at iba pa. (Kinuha namin ang mga pamamaraan mula sa tulong sa pagtuturo para sa mga mag-aaral ng chemical at biological specialty).

3) Sa panahon ng eksperimento, napatunayan ang qualitative composition ng analgin, dibazol, paracetamol, aspirin preparations at ang quantitative composition ng analgin. Ang mga resulta at mas detalyadong konklusyon ay ibinibigay sa teksto ng gawain sa Kabanata 2.

Konklusyon

Ang layunin ng pag-aaral na ito ay makilala ang mga katangian ng ilang mga sangkap na panggamot at maitaguyod ang kanilang kalidad gamit ang pagsusuri ng kemikal.

Nagsagawa ako ng pagsusuri ng mga mapagkukunang pampanitikan upang maitaguyod ang komposisyon ng mga pinag-aralan na sangkap na panggamot na bumubuo sa analgin, paracetamol, aspirin, ang kanilang pag-uuri, kemikal, pisikal at mga katangian ng parmasyutiko. Pumili kami ng isang paraan na angkop para sa pagtatatag ng kalidad ng mga napiling gamot sa isang analytical na laboratoryo. Ang mga pag-aaral ng kalidad ng mga gamot ay isinagawa ayon sa napiling paraan ng pagsusuri ng husay.

Batay sa gawaing ginawa, natagpuan na ang lahat ng mga panggamot na sangkap ay tumutugma sa kalidad ng GOST.

Siyempre, imposibleng isaalang-alang ang buong iba't ibang mga gamot, ang epekto nito sa katawan, ang mga tampok ng paggamit at mga form ng dosis ng mga gamot na ito, na mga ordinaryong kemikal. Ang isang mas detalyadong kakilala sa mundo ng mga gamot ay naghihintay sa mga patuloy na makikibahagi sa pharmacology at gamot.

Nais ko ring idagdag na sa kabila ng mabilis na pag-unlad ng industriya ng pharmacological, ang mga siyentipiko ay hindi pa nakakagawa ng isang gamot na walang mga side effect. Dapat tandaan ng bawat isa sa atin ito: dahil, kapag masama ang pakiramdam natin, una sa lahat ay pumunta tayo sa doktor, pagkatapos ay sa parmasya, at nagsisimula ang proseso ng paggamot, na kadalasang ipinahayag sa hindi sistematikong gamot.

Samakatuwid, sa konklusyon, nais kong magbigay ng mga rekomendasyon sa paggamit ng mga gamot:

Ang mga gamot ay dapat na nakaimbak ng maayos, sa isang espesyal na lugar, malayo sa liwanag at init na pinagmumulan, ayon sa temperatura na rehimen, na dapat ipahiwatig ng tagagawa (sa refrigerator o sa temperatura ng silid).

Ang mga gamot ay dapat itago sa hindi maaabot ng mga bata.

Ang isang hindi kilalang gamot ay hindi dapat manatili sa cabinet ng gamot. Ang bawat garapon, kahon o sachet ay kailangang pirmahan.

Ang mga gamot ay hindi dapat gamitin kung sila ay nag-expire na.

Huwag uminom ng mga gamot na inireseta sa ibang tao: mahusay na disimulado ng ilan, maaari silang magdulot ng sakit na dulot ng droga (allergy) sa iba.

Mahigpit na sundin ang mga patakaran para sa pag-inom ng gamot: ang oras ng pagpasok (bago o pagkatapos kumain), mga dosis at ang agwat sa pagitan ng mga dosis.

Uminom lamang ng mga gamot na inireseta ng iyong doktor para sa iyo.

Huwag magmadali upang magsimula sa mga gamot: kung minsan ito ay sapat na upang makakuha ng sapat na pagtulog, pahinga, huminga ng sariwang hangin.

Ang pagmamasid kahit na ang ilang at simpleng mga rekomendasyon para sa paggamit ng mga gamot, maaari mong i-save ang pangunahing bagay - kalusugan!

Listahan ng bibliograpiya.

1) Alikberova L.Yu. Nakakaaliw na kimika: Isang libro para sa mga mag-aaral, guro at magulang. – M.: AST-PRESS, 2002.

2) Artemenko A.I. Ang paggamit ng mga organikong compound. – M.: Bustard, 2005.

3) Mashkovsky M.D. Mga gamot. M.: Medisina, 2001.

4) Pichugina G.V. Chemistry at pang-araw-araw na buhay ng isang tao. M.: Bustard, 2004.

5) Vidal's Handbook: Medicines in Russia: A Handbook.- M.: Astra-PharmService.- 2001.- 1536 p.

6) Tutelyan V.A. Bitamina: 99 tanong at sagot - M. - 2000. - 47 p.

7) Encyclopedia para sa mga bata, volume 17. Chemistry. - M. Avanta+, 200.-640s.

8) Register of Medicinal Products ng Russia "Encyclopedia of Medicines" - ika-9 na edisyon - LLC M; 2001.

9) Mashkovsky M.D. Mga gamot noong ika-20 siglo. M.: Bagong alon, 1998, 320 p.;

10) Dyson G., May P. Chemistry ng synthetic medicinal substances. Moscow: Mir, 1964, 660 p.

11) Encyclopedia of drugs 9 edition 2002. Mga gamot M.D. Mashkovsky ika-14 na edisyon.

12) http:// www. consultpharma. en/ index. php/ en/ mga dokumento/ produksyon/710- gostr-52249-2009- bahagi1? Ipakita lahat=1

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga mag-aaral, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.

• Panimula
• Kabanata 1. Mga Pangunahing Prinsipyo ng Pagsusuri sa Parmasyutiko
• 1.1 Pamantayan sa pagsusuri sa parmasyutiko
• 1.2 Mga Error sa Pharmaceutical Analysis
• 1.4 Mga pinagmumulan at sanhi ng mahinang kalidad ng mga sangkap na panggamot
• 1.5 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa mga pagsubok sa kadalisayan
• 1.6 Mga paraan ng pagsusuri sa parmasyutiko at ang kanilang pag-uuri
• Kabanata 2. Pisikal na Paraan ng Pagsusuri
• 2.1 Pagpapatunay ng mga pisikal na katangian o pagsukat ng mga pisikal na pare-pareho ng mga sangkap ng gamot
• 2.2 Pagtatakda ng pH ng medium
• 2.3 Pagpapasiya ng kalinawan at labo ng mga solusyon
• 2.4 Pagtataya ng mga pare-parehong kemikal
• Kabanata 3. Mga Paraan ng Pagsusuri ng Kemikal
• 3.1 Mga tampok ng mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri
• 3.2 Gravimetric (timbang) na paraan
• 3.3 Titrimetric (volumetric) na mga pamamaraan
• 3.4 Pagsusuri ng gasometric
• 3.5 quantitative elemental analysis
• Kabanata 4. Pisikal at kemikal na pamamaraan ng pagsusuri
• 4.1 Mga tampok ng physicochemical na pamamaraan ng pagsusuri
• 4.2 Optical na pamamaraan
• 4.3 Mga paraan ng pagsipsip
• 4.4 Mga pamamaraan batay sa paglabas ng radiation
• 4.5 Mga pamamaraan batay sa paggamit ng magnetic field
• 4.6 Mga pamamaraan ng electrochemical
• 4.7 Mga paraan ng paghihiwalay
• 4.8 Thermal na paraan ng pagsusuri
• Kabanata 5
• 5.1 Biological na kontrol sa kalidad ng mga gamot
• 5.2 Microbiological control ng mga produktong panggamot
• natuklasan
• Listahan ng ginamit na panitikan

Panimula

Ang pagsusuri sa parmasyutiko ay ang agham ng pagkilala sa kemikal at pagsukat ng mga biologically active substance sa lahat ng yugto ng produksyon: mula sa kontrol ng mga hilaw na materyales hanggang sa pagtatasa ng kalidad ng nagresultang sangkap na panggamot, ang pag-aaral ng katatagan nito, ang pagtatatag ng mga petsa ng pag-expire at ang standardisasyon ng tapos na form ng dosis. Ang pagsusuri sa parmasyutiko ay may sariling mga partikular na tampok na nakikilala ito sa iba pang mga uri ng pagsusuri. Ang mga tampok na ito ay nakasalalay sa katotohanan na ang mga sangkap ng iba't ibang kemikal na kalikasan ay sumasailalim sa pagsusuri: inorganic, organoelement, radioactive, organic compounds mula sa simpleng aliphatic hanggang sa kumplikadong natural na biologically active substances. Ang hanay ng mga konsentrasyon ng mga analytes ay napakalawak. Ang mga bagay ng pharmaceutical analysis ay hindi lamang mga indibidwal na panggamot na sangkap, kundi pati na rin ang mga mixtures na naglalaman ng ibang bilang ng mga bahagi. Ang bilang ng mga gamot ay tumataas bawat taon. Ito ay nangangailangan ng pagbuo ng mga bagong pamamaraan ng pagsusuri.

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri sa parmasyutiko ay kailangang sistematikong mapabuti dahil sa patuloy na pagtaas ng mga kinakailangan para sa kalidad ng mga gamot, at ang mga kinakailangan para sa parehong antas ng kadalisayan ng mga sangkap na panggamot at ang dami ng nilalaman ay lumalaki. Samakatuwid, kinakailangan na malawakang gumamit ng hindi lamang kemikal, kundi pati na rin ang mas sensitibong pisikal at kemikal na mga pamamaraan upang masuri ang kalidad ng mga gamot.

Ang mga kinakailangan para sa pagsusuri sa parmasyutiko ay mataas. Ito ay dapat na sapat na tiyak at sensitibo, tumpak na may kaugnayan sa mga pamantayang itinakda ng GF XI, VFS, FS at iba pang pang-agham at teknikal na dokumentasyon, na isinasagawa sa maikling panahon gamit ang kaunting dami ng nasubok na mga gamot at reagents.

Ang pagsusuri sa parmasyutiko, depende sa mga gawain, ay kinabibilangan ng iba't ibang anyo ng kontrol sa kalidad ng gamot: pagsusuri ng pharmacopoeial, sunud-sunod na kontrol sa paggawa ng mga gamot, pagsusuri ng mga indibidwal na form ng dosis, express analysis sa isang parmasya, at biopharmaceutical analysis.

Ang pagsusuri sa pharmacopoeial ay isang mahalagang bahagi ng pagsusuri sa parmasyutiko. Ito ay isang hanay ng mga pamamaraan para sa pag-aaral ng mga gamot at mga form ng dosis na itinakda sa State Pharmacopoeia o iba pang regulasyon at teknikal na dokumentasyon (VFS, FS). Batay sa mga resulta na nakuha sa panahon ng pagsusuri sa parmasyutiko, ang isang konklusyon ay ginawa sa pagsunod ng produktong panggamot sa mga kinakailangan ng Global Fund o iba pang mga regulasyon at teknikal na dokumentasyon. Sa kaso ng paglihis mula sa mga kinakailangang ito, ang gamot ay hindi pinapayagang gamitin.

Ang konklusyon tungkol sa kalidad ng produktong panggamot ay maaari lamang gawin batay sa pagsusuri ng sample (sample). Ang pamamaraan para sa pagpili nito ay ipinahiwatig alinman sa isang pribadong artikulo o sa isang pangkalahatang artikulo ng Global Fund XI (isyu 2). Ang sampling ay isinasagawa lamang mula sa hindi nasira na selyadong at nakaimpake alinsunod sa mga kinakailangan ng mga yunit ng packaging ng NTD. Kasabay nito, ang mga kinakailangan para sa mga hakbang sa pag-iingat para sa pagtatrabaho sa mga lason at narcotic na gamot, pati na rin para sa toxicity, flammability, explosiveness, hygroscopicity at iba pang mga katangian ng mga gamot, ay dapat na mahigpit na obserbahan. Upang subukan ang pagsunod sa mga kinakailangan ng NTD, isinasagawa ang multi-stage sampling. Ang bilang ng mga hakbang ay tinutukoy ng uri ng packaging. Sa huling yugto (pagkatapos ng kontrol sa pamamagitan ng hitsura), ang isang sample ay kinuha sa halagang kinakailangan para sa apat na kumpletong pisikal at kemikal na pagsusuri (kung ang sample ay kinuha para sa pagkontrol ng mga organisasyon, pagkatapos ay para sa anim na naturang pagsusuri).

Mula sa packaging ng "angro", kinukuha ang mga sample ng point, kinuha sa pantay na dami mula sa itaas, gitna at ilalim na mga layer ng bawat unit ng packaging. Matapos maitaguyod ang homogeneity, ang lahat ng mga sample na ito ay halo-halong. Ang mga maluwag at malapot na gamot ay iniinom gamit ang isang sampler na gawa sa isang hindi gumagalaw na materyal. Ang mga likidong panggamot na produkto ay lubusang pinaghalo bago sampling. Kung ito ay mahirap gawin, pagkatapos ay ang mga point sample ay kinuha mula sa iba't ibang mga layer. Ang pagpili ng mga sample ng natapos na mga produktong panggamot ay isinasagawa alinsunod sa mga kinakailangan ng mga pribadong artikulo o mga tagubilin sa kontrol na inaprubahan ng Ministry of Health ng Russian Federation.

Ang pagsasagawa ng pharmacopoeial analysis ay nagbibigay-daan sa iyo na maitaguyod ang pagiging tunay ng gamot, ang kadalisayan nito, upang matukoy ang dami ng nilalaman ng pharmacologically active substance o mga sangkap na bumubuo sa dosage form. Bagama't ang bawat isa sa mga yugtong ito ay may partikular na layunin, hindi sila maaaring tingnan nang hiwalay. Ang mga ito ay magkakaugnay at umakma sa isa't isa. Halimbawa, ang melting point, solubility, pH ng isang may tubig na solusyon, atbp. ay mga pamantayan para sa parehong pagiging tunay at kadalisayan ng isang sangkap na panggamot.

Kabanata 1. Mga Pangunahing Prinsipyo ng Pagsusuri sa Parmasyutiko

1.1 Pamantayan sa pagsusuri sa parmasyutiko

Sa iba't ibang yugto ng pagsusuri sa parmasyutiko, depende sa mga gawaing itinakda, ang mga pamantayan tulad ng selectivity, sensitivity, katumpakan, oras na ginugol sa pagsusuri, at ang dami ng nasuri na gamot (dosage form) ay mahalaga.

Ang pagpili ng pamamaraan ay napakahalaga kapag sinusuri ang mga pinaghalong sangkap, dahil ginagawang posible na makuha ang tunay na halaga ng bawat isa sa mga sangkap. Ang mga pumipili lamang na pamamaraan ng pagsusuri ay ginagawang posible upang matukoy ang nilalaman ng pangunahing bahagi sa pagkakaroon ng mga produkto ng agnas at iba pang mga impurities.

Ang mga kinakailangan para sa katumpakan at pagiging sensitibo ng pagsusuri sa parmasyutiko ay nakasalalay sa layunin at layunin ng pag-aaral. Kapag sinusuri ang antas ng kadalisayan ng gamot, ang mga pamamaraan ay ginagamit na lubhang sensitibo, na nagpapahintulot sa iyo na itakda ang pinakamababang nilalaman ng mga impurities.

Kapag nagsasagawa ng sunud-sunod na kontrol sa produksyon, gayundin kapag nagsasagawa ng express analysis sa isang parmasya, isang mahalagang papel ang ginagampanan ng salik ng oras na ginugol sa pagsusuri. Para dito, ang mga pamamaraan ay pinili na nagpapahintulot sa pagsusuri na maisagawa sa pinakamaikling agwat ng oras at sa parehong oras na may sapat na katumpakan.

Sa dami ng pagpapasiya ng isang nakapagpapagaling na sangkap, isang paraan ang ginagamit na nakikilala sa pamamagitan ng pagpili at mataas na katumpakan. Ang sensitivity ng pamamaraan ay napapabayaan, na ibinigay ang posibilidad na magsagawa ng pagsusuri na may malaking sample ng gamot.

Ang isang sukatan ng sensitivity ng isang reaksyon ay ang limitasyon ng pagtuklas. Nangangahulugan ito na ang pinakamababang nilalaman kung saan ang presensya ng natukoy na bahagi na may ibinigay na probabilidad ng kumpiyansa ay maaaring makita ng pamamaraang ito. Ang terminong "limitasyon ng pagtuklas" ay ipinakilala sa halip na isang konsepto bilang "nadiskubreng minimum", ito ay ginagamit din sa halip na ang terminong "sensitivity". , mga konsentrasyon ng mga reagents, pH ng daluyan, temperatura, karanasan sa tagal.Ito ay dapat isaalang-alang kapag bumubuo ng mga pamamaraan para sa qualitative pharmaceutical analysis.Upang maitatag ang sensitivity ng mga reaksyon, ang absorbance index (specific o molar) na itinatag ng spectrophotometric method ay lalong ginagamit.Sa pagsusuri ng kemikal, ang sensitivity ay itinakda ng halaga ng limitasyon ng pagtuklas ng isang naibigay na reaksyon.Ang mga pamamaraan ng Physicochemical ay nakikilala sa pamamagitan ng mataas na sensitivity Ang pinaka-mataas na sensitibo ay ang mga radiochemical at mass spectral na pamamaraan, na ginagawang posible upang matukoy ang 10 - 8 -10 -9% ng analyte, polarographic at fluorimetric 10 -6 -10 -9%, ang sensitivity ng spectrophotometric na pamamaraan ay 10 -3 -10 -6 %, potentiometric 10 -2%.

Ang terminong "katumpakan ng pagsusuri" ay sabay-sabay na kinabibilangan ng dalawang konsepto: reproducibility at kawastuhan ng mga nakuhang resulta. Ang reproducibility ay nagpapakilala sa scatter ng mga resulta ng isang pagsusuri kumpara sa mean. Ang katumpakan ay sumasalamin sa pagkakaiba sa pagitan ng aktwal at natagpuang nilalaman ng sangkap. Ang katumpakan ng pagsusuri para sa bawat pamamaraan ay iba at depende sa maraming mga kadahilanan: ang pagkakalibrate ng mga instrumento sa pagsukat, ang katumpakan ng pagtimbang o pagsukat, ang karanasan ng analyst, atbp. Ang katumpakan ng resulta ng pagsusuri ay hindi maaaring mas mataas kaysa sa katumpakan ng hindi gaanong tumpak na pagsukat.

Kaya, kapag kinakalkula ang mga resulta ng mga pagpapasiya ng titrimetric, ang hindi bababa sa tumpak na figure ay ang bilang ng mga mililitro ng titrant na ginamit para sa titration. Sa modernong burettes, depende sa kanilang klase ng katumpakan, ang maximum na error sa pagsukat ay tungkol sa ±0.02 ml. Ang error sa pagtagas ay ±0.02 ml din. Kung, na may ipinahiwatig na kabuuang sukat at error sa pagtagas na ± 0.04 ml, 20 ml ng titrant ang ginagamit para sa titration, kung gayon ang kamag-anak na error ay magiging 0.2%. Sa isang pagbaba sa sample at ang bilang ng mga mililitro ng titrant, ang katumpakan ay bumababa nang naaayon. Kaya, ang pagpapasiya ng titrimetric ay maaaring isagawa na may kamag-anak na error na ±(0.2--0.3)%.

Ang katumpakan ng mga pagpapasiya ng titrimetric ay maaaring mapabuti sa pamamagitan ng paggamit ng mga microburette, ang paggamit nito ay makabuluhang binabawasan ang mga error mula sa hindi tumpak na pagsukat, pagtagas at mga epekto sa temperatura. Pinapayagan din ang isang error kapag kumukuha ng sample.

Ang pagtimbang ng sample kapag nagsasagawa ng pagsusuri ng sangkap na panggamot ay isinasagawa na may katumpakan na ± 0.2 mg. Kapag kumukuha ng isang sample ng 0.5 g ng gamot, na karaniwan para sa pagsusuri ng pharmacopoeial, at katumpakan ng pagtimbang ng ± 0.2 mg, ang kamag-anak na error ay magiging 0.4%. Kapag sinusuri ang mga form ng dosis, nagsasagawa ng express analysis, ang naturang katumpakan kapag ang pagtimbang ay hindi kinakailangan, samakatuwid, ang isang sample ay kinuha na may katumpakan ng ± (0.001--0.01) g, i.e. na may limitadong kamag-anak na error na 0.1--1%. Maaari din itong maiugnay sa katumpakan ng pagtimbang ng sample para sa colorimetric analysis, ang katumpakan ng mga resulta kung saan ay ±5%.

1.2 Mga pagkakamali sa panahon ng Pagsusuri ng Pharmaceutical

Kapag nagsasagawa ng quantitative determination sa pamamagitan ng anumang kemikal o physico-chemical na pamamaraan, tatlong grupo ng mga pagkakamali ang maaaring gawin: gross (misses), systematic (certain) at random (uncertain).

Ang mga malalaking error ay resulta ng maling kalkulasyon ng tagamasid kapag nagsasagawa ng alinman sa mga pagpapatakbo ng pagpapasiya o hindi wastong ginawang mga kalkulasyon. Ang mga resulta na may malalaking error ay itinatapon bilang mahinang kalidad.

Ang mga sistematikong pagkakamali ay sumasalamin sa kawastuhan ng mga resulta ng pagsusuri. Binabaluktot nila ang mga resulta ng mga sukat, kadalasan sa isang direksyon (positibo o negatibo) sa pamamagitan ng ilang pare-parehong halaga. Ang dahilan para sa mga sistematikong pagkakamali sa pagsusuri ay maaaring, halimbawa, ang hygroscopicity ng gamot kapag tinitimbang ang sample nito; di-kasakdalan ng mga instrumento sa pagsukat at physico-kemikal; karanasan ng analyst, atbp. Maaaring bahagyang maalis ang mga sistematikong error sa pamamagitan ng paggawa ng mga pagwawasto, pagkakalibrate ng instrumento, atbp. Gayunpaman, ito ay palaging kinakailangan upang matiyak na ang sistematikong error ay naaayon sa error ng instrumento at hindi lalampas sa random na error.

Sinasalamin ng mga random na error ang reproducibility ng mga resulta ng pagsusuri. Tinatawag sila ng mga hindi nakokontrol na variable. Ang arithmetic mean ng mga random na error ay nagiging zero kapag ang isang malaking bilang ng mga eksperimento ay na-set up sa ilalim ng parehong mga kundisyon. Samakatuwid, para sa mga kalkulasyon, kinakailangang gamitin hindi ang mga resulta ng mga solong sukat, ngunit ang average ng ilang mga parallel na pagpapasiya.

Ang kawastuhan ng mga resulta ng mga pagpapasiya ay ipinahayag ng ganap na pagkakamali at ng kamag-anak na pagkakamali.

Ang ganap na error ay ang pagkakaiba sa pagitan ng resulta na nakuha at ang tunay na halaga. Ang error na ito ay ipinahayag sa parehong mga yunit bilang ang tinutukoy na halaga (gramo, mililitro, porsyento).

Ang kamag-anak na error ng pagpapasiya ay katumbas ng ratio ng absolute error sa tunay na halaga ng dami na tinutukoy. Ang kamag-anak na error ay karaniwang ipinahayag bilang isang porsyento (multiply ang resultang halaga sa pamamagitan ng 100). Ang mga kamag-anak na pagkakamali sa mga pagpapasiya sa pamamagitan ng mga pamamaraang physicochemical ay kinabibilangan ng parehong katumpakan ng pagsasagawa ng mga operasyon sa paghahanda (pagtimbang, pagsukat, pagtunaw) at ang katumpakan ng pagsasagawa ng mga sukat sa device (instrumental error).

Ang mga halaga ng mga kamag-anak na error ay nakasalalay sa paraan na ginamit upang maisagawa ang pagsusuri at kung ang nasuri na bagay ay isang indibidwal na sangkap o isang multicomponent mixture. Maaaring matukoy ang mga indibidwal na substance sa pamamagitan ng pagsusuri sa spectrophotometric method sa UV at mga nakikitang rehiyon na may relatibong error na ±(2--3)%, IR spectrophotometry ±(5--12)%, gas-liquid chromatography ±(3-- 3 ,5)%; polarograpiya ±(2--3)%; potentiometry ±(0.3--1)%.

Kapag pinag-aaralan ang mga multicomponent mixtures, ang kamag-anak na error ng pagpapasiya ng mga pamamaraang ito ay tumataas ng halos isang kadahilanan ng dalawa. Ang kumbinasyon ng chromatography sa iba pang mga pamamaraan, lalo na ang paggamit ng mga chromato-optical at chromatoelectrochemical na pamamaraan, ay ginagawang posible na pag-aralan ang mga multicomponent mixture na may relatibong error na ±(3--7)%.

Ang katumpakan ng mga biological na pamamaraan ay mas mababa kaysa sa mga kemikal at physicochemical na pamamaraan. Ang kamag-anak na pagkakamali ng mga biological na pagpapasiya ay umabot sa 20-30 at kahit na 50%. Upang mapabuti ang katumpakan, ipinakilala ng SP XI ang isang istatistikal na pagsusuri ng mga resulta ng mga biological na pagsubok.

Ang kamag-anak na error sa pagpapasiya ay maaaring mabawasan sa pamamagitan ng pagtaas ng bilang ng mga parallel na sukat. Gayunpaman, ang mga posibilidad na ito ay may tiyak na limitasyon. Maipapayo na bawasan ang random na error sa pagsukat sa pamamagitan ng pagtaas ng bilang ng mga eksperimento hanggang sa maging mas mababa ito kaysa sa sistematikong isa. Karaniwan, ang 3-6 na parallel na mga sukat ay isinasagawa sa pagsusuri sa parmasyutiko. Kapag pinoproseso ng istatistika ang mga resulta ng mga pagpapasiya, upang makakuha ng maaasahang mga resulta, hindi bababa sa pitong parallel measurements ang ginagawa.

1.3 Pangkalahatang mga prinsipyo para sa pagsubok ng pagkakakilanlan ng mga panggamot na sangkap

Ang pagsusuri sa pagiging tunay ay isang kumpirmasyon ng pagkakakilanlan ng nasuri na gamot na sangkap (form ng dosis), na isinasagawa batay sa mga kinakailangan ng Pharmacopoeia o iba pang regulasyon at teknikal na dokumentasyon (NTD). Ang mga pagsusulit ay isinasagawa sa pamamagitan ng pisikal, kemikal at physico-kemikal na pamamaraan. Ang isang kailangang-kailangan na kondisyon para sa isang layunin na pagsubok ng pagiging tunay ng isang nakapagpapagaling na sangkap ay ang pagkilala sa mga ion at functional na grupo na kasama sa istraktura ng mga molekula na tumutukoy sa aktibidad ng parmasyutiko. Sa tulong ng mga pisikal at kemikal na pare-pareho (tiyak na pag-ikot, pH ng medium, refractive index, UV at IR spectrum), ang iba pang mga katangian ng mga molekula na nakakaapekto sa pharmacological effect ay nakumpirma din. Ang mga reaksiyong kemikal na ginagamit sa pagsusuri sa parmasyutiko ay sinamahan ng pagbuo ng mga may-kulay na compound, ang pagpapalabas ng mga gaseous o water-inoluble compound. Ang huli ay makikilala sa pamamagitan ng kanilang pagkatunaw.

1.4 Mga pinagmumulan at sanhi ng mahinang kalidad ng mga sangkap na panggamot

Ang mga pangunahing pinagmumulan ng teknolohikal at tiyak na mga dumi ay mga kagamitan, hilaw na materyales, solvents at iba pang mga sangkap na ginagamit sa paghahanda ng mga gamot. Ang materyal na kung saan ginawa ang kagamitan (metal, salamin) ay maaaring magsilbi bilang isang mapagkukunan ng mga impurities ng mabibigat na metal at arsenic. Sa mahinang paglilinis, ang mga paghahanda ay maaaring maglaman ng mga impurities ng solvents, fibers ng tela o filter na papel, buhangin, asbestos, atbp., pati na rin ang acid o alkali residues.

Ang kalidad ng mga synthesized na gamot na sangkap ay maaaring maimpluwensyahan ng iba't ibang mga kadahilanan.

Ang mga teknolohikal na kadahilanan ay ang unang pangkat ng mga kadahilanan na nakakaimpluwensya sa proseso ng synthesis ng gamot. Ang antas ng kadalisayan ng mga panimulang materyales, temperatura, presyon, pH ng daluyan, mga solvent na ginagamit sa proseso ng synthesis at para sa paglilinis, mode at temperatura ng pagpapatayo, pabagu-bago kahit na sa loob ng maliliit na limitasyon - lahat ng mga salik na ito ay maaaring humantong sa paglitaw ng mga impurities na nag-iipon mula sa isa hanggang sa isa pang yugto. Sa kasong ito, ang pagbuo ng mga produkto ng mga side reaction o decomposition na mga produkto, ang mga proseso ng pakikipag-ugnayan ng paunang at intermediate na mga produkto ng synthesis sa pagbuo ng mga naturang sangkap, kung saan mahirap paghiwalayin ang panghuling produkto, ay maaaring mangyari. Sa proseso ng synthesis, ang pagbuo ng iba't ibang mga tautomeric form ay posible rin sa mga solusyon at sa mala-kristal na estado. Halimbawa, maraming mga organikong compound ang maaaring umiral sa amide, imide, at iba pang mga tautomeric na anyo. At medyo madalas, depende sa mga kondisyon ng paghahanda, paglilinis at pag-iimbak, ang sangkap na panggamot ay maaaring isang halo ng dalawang tautomer o iba pang mga isomer, kabilang ang mga optical, na naiiba sa aktibidad ng parmasyutiko.

Ang pangalawang pangkat ng mga kadahilanan ay ang pagbuo ng iba't ibang mga pagbabago sa kristal, o polymorphism. Humigit-kumulang 65% ng mga panggamot na sangkap na kabilang sa bilang ng mga barbiturates, steroid, antibiotics, alkaloids, atbp., ay bumubuo ng 1-5 o higit pang iba't ibang mga pagbabago. Ang natitira ay nagbibigay sa panahon ng pagkikristal ng matatag na polymorphic at pseudopolymorphic na mga pagbabago. Nag-iiba sila hindi lamang sa mga katangian ng physicochemical (melting point, density, solubility) at pharmacological action, ngunit mayroon silang iba't ibang mga halaga ng libreng enerhiya sa ibabaw at, dahil dito, hindi pantay na paglaban sa pagkilos ng air oxygen, liwanag, kahalumigmigan. Ito ay sanhi ng mga pagbabago sa mga antas ng enerhiya ng mga molekula, na nakakaapekto sa spectral, thermal properties, solubility at absorption ng mga gamot. Ang pagbuo ng mga polymorphic na pagbabago ay nakasalalay sa mga kondisyon ng pagkikristal, ang solvent na ginamit, at ang temperatura. Ang pagbabagong-anyo ng isang polymorphic form sa isa pa ay nangyayari sa panahon ng imbakan, pagpapatayo, paggiling.

Sa mga nakapagpapagaling na sangkap na nakuha mula sa mga hilaw na materyales ng halaman at hayop, ang mga pangunahing impurities ay nauugnay sa mga natural na compound (alkaloids, enzymes, protina, hormones, atbp.). Marami sa kanila ay halos kapareho sa istruktura ng kemikal at mga katangian ng physicochemical sa pangunahing produkto ng pagkuha. Samakatuwid, ang paglilinis nito ay napakahirap.

Ang pagiging maalikabok ng mga pang-industriyang lugar ng mga negosyong kemikal-parmasyutiko ay maaaring magkaroon ng malaking impluwensya sa kontaminasyon ng mga impurities ng ilang gamot ng iba. Sa lugar ng pagtatrabaho ng mga lugar na ito, sa kondisyon na ang isa o higit pang mga paghahanda (mga form ng dosis) ay natanggap, lahat ng mga ito ay maaaring nilalaman sa anyo ng mga aerosol sa hangin. Sa kasong ito, nangyayari ang tinatawag na "cross-contamination".

Ang World Health Organization (WHO) noong 1976 ay bumuo ng mga espesyal na panuntunan para sa organisasyon ng produksyon at kontrol sa kalidad ng mga gamot, na nagbibigay ng mga kondisyon para sa pagpigil sa "cross-contamination".

Hindi lamang ang teknolohikal na proseso, kundi pati na rin ang mga kondisyon ng imbakan ay mahalaga para sa kalidad ng mga gamot. Ang magandang kalidad ng mga paghahanda ay apektado ng labis na kahalumigmigan, na maaaring humantong sa hydrolysis. Bilang resulta ng hydrolysis, ang mga pangunahing asin, mga produkto ng saponification at iba pang mga sangkap na may ibang pagkilos sa parmasyutiko ay nabuo. Kapag nag-iimbak ng mga paghahandang mala-kristal (sodium arsenate, tanso sulpate, atbp.), Sa kabaligtaran, kinakailangan na obserbahan ang mga kondisyon na hindi kasama ang pagkawala ng tubig sa pagkikristal.

Kapag nag-iimbak at nagdadala ng mga gamot, kinakailangang isaalang-alang ang epekto ng liwanag at oxygen sa hangin. Sa ilalim ng impluwensya ng mga salik na ito, maaaring mangyari ang agnas ng, halimbawa, mga sangkap tulad ng bleach, silver nitrate, iodide, bromides, atbp. Ang pinakamahalaga ay ang kalidad ng lalagyan na ginagamit sa pag-imbak ng mga gamot, pati na rin ang materyal na kung saan ito ginawa. Ang huli ay maaari ding pagmulan ng mga dumi.

Kaya, ang mga impurities na nakapaloob sa mga nakapagpapagaling na sangkap ay maaaring nahahati sa dalawang grupo: mga teknolohikal na impurities, i.e. ipinakilala ng feedstock o nabuo sa proseso ng produksyon, at mga impurities na nakuha sa panahon ng imbakan o transportasyon, sa ilalim ng impluwensya ng iba't ibang mga kadahilanan (init, liwanag, atmospheric oxygen, atbp.).

Ang nilalaman ng mga ito at iba pang mga impurities ay dapat na mahigpit na kontrolin upang maibukod ang pagkakaroon ng mga nakakalason na compound o ang pagkakaroon ng mga walang malasakit na sangkap sa mga produktong panggamot sa ganoong dami na nakakasagabal sa kanilang paggamit para sa mga partikular na layunin. Sa madaling salita, ang sangkap na panggamot ay dapat magkaroon ng sapat na antas ng kadalisayan, at samakatuwid, nakakatugon sa mga kinakailangan ng isang tiyak na detalye.

Ang isang sangkap ng gamot ay dalisay kung ang karagdagang paglilinis ay hindi nagbabago sa aktibidad ng parmasyutiko, katatagan ng kemikal, pisikal na katangian at bioavailability nito.

Sa mga nagdaang taon, dahil sa pagkasira ng sitwasyon sa kapaligiran, ang mga hilaw na materyales ng halamang gamot ay nasubok din para sa pagkakaroon ng mga impurities ng mabibigat na metal. Ang kahalagahan ng naturang mga pagsubok ay dahil sa ang katunayan na kapag nagsasagawa ng mga pag-aaral ng 60 iba't ibang mga sample ng mga materyales ng halaman, ang nilalaman ng 14 na mga metal ay itinatag sa kanila, kabilang ang mga nakakalason tulad ng lead, cadmium, nickel, lata, antimony at kahit thallium. Ang kanilang nilalaman sa karamihan ng mga kaso ay makabuluhang lumampas sa itinatag na maximum na pinapayagang mga konsentrasyon para sa mga gulay at prutas.

Ang pharmacopoeial test para sa pagtukoy ng mga dumi ng mabibigat na metal ay isa sa malawakang ginagamit sa lahat ng pambansang pharmacopoeias ng mundo, na inirerekomenda ito para sa pag-aaral hindi lamang ng mga indibidwal na panggamot na sangkap, kundi pati na rin ng mga langis, extract, at isang bilang ng mga injectable na form ng dosis. . Sa opinyon ng WHO Expert Committee, ang mga naturang pagsusuri ay dapat isagawa sa mga produktong panggamot na may solong dosis na hindi bababa sa 0.5 g.

1.5 Pangkalahatang mga kinakailangan para sa mga pagsubok sa kadalisayan

Ang pagsusuri sa antas ng kadalisayan ng isang produktong panggamot ay isa sa mga mahahalagang hakbang sa pagsusuri sa parmasyutiko. Ang lahat ng mga gamot, anuman ang paraan ng paghahanda, ay nasubok para sa kadalisayan. Kasabay nito, ang nilalaman ng mga impurities ay tinutukoy. Maaari silang nahahati sa dalawang grupo: mga impurities na nakakaapekto sa pharmacological action ng gamot, at mga impurities na nagpapahiwatig ng antas ng purification ng substance. Ang huli ay hindi nakakaapekto sa pharmacological effect, ngunit ang kanilang presensya sa malalaking dami ay binabawasan ang konsentrasyon at, nang naaayon, binabawasan ang aktibidad ng gamot. Samakatuwid, ang mga pharmacopoeia ay nagtakda ng ilang mga limitasyon para sa mga impurities na ito sa mga gamot.

Kaya, ang pangunahing criterion para sa magandang kalidad ng isang produktong panggamot ay ang pagkakaroon ng mga katanggap-tanggap na limitasyon para sa physiologically inactive na mga impurities at ang kawalan ng mga nakakalason na impurities. Ang konsepto ng pagliban ay may kondisyon at nauugnay sa pagiging sensitibo ng paraan ng pagsubok.

Ang pangkalahatang mga kinakailangan para sa mga pagsubok sa kadalisayan ay ang pagiging sensitibo, pagtitiyak at muling paggawa ng reaksyon na ginamit, pati na rin ang pagiging angkop ng paggamit nito para sa pagtatatag ng mga katanggap-tanggap na limitasyon para sa mga impurities.

Para sa mga pagsusuri sa kadalisayan, pumili ng mga reaksyon na may sensitivity na nagpapahintulot sa iyo na matukoy ang mga katanggap-tanggap na limitasyon ng mga dumi sa isang naibigay na produktong panggamot. Ang mga limitasyong ito ay itinatag sa pamamagitan ng paunang biological testing, na isinasaalang-alang ang mga posibleng nakakalason na epekto ng karumihan.

Mayroong dalawang paraan upang matukoy ang pinakamataas na nilalaman ng mga impurities sa paghahanda ng pagsubok (reference at non-reference). Ang isa sa mga ito ay batay sa paghahambing sa isang reference na solusyon (standard). Kasabay nito, sa ilalim ng parehong mga kondisyon, ang isang kulay o labo ay sinusunod na nangyayari sa ilalim ng pagkilos ng anumang reagent. Ang pangalawang paraan ay ang magtakda ng limitasyon sa nilalaman ng mga impurities batay sa kawalan ng positibong reaksyon. Sa kasong ito, ginagamit ang mga reaksiyong kemikal, ang sensitivity nito ay mas mababa kaysa sa limitasyon ng pagtuklas ng mga tinatanggap na impurities.

Upang mapabilis ang pagganap ng mga pagsubok para sa kadalisayan, ang kanilang pag-iisa at pagkamit ng parehong katumpakan ng pagsusuri sa mga domestic pharmacopoeias, isang sistema ng mga pamantayan ang ginamit. Ang isang sanggunian ay isang sample na naglalaman ng isang tiyak na halaga ng isang karumihan na matutuklasan. Ang pagpapasiya ng pagkakaroon ng mga impurities ay isinasagawa sa pamamagitan ng colorimetric o nephelometric na pamamaraan, paghahambing ng mga resulta ng mga reaksyon sa karaniwang solusyon at sa solusyon ng gamot pagkatapos magdagdag ng parehong mga halaga ng kaukulang reagents. Ang katumpakan na nakamit sa kasong ito ay sapat na upang matukoy kung mas marami o mas kaunting mga dumi ang nilalaman sa paghahanda ng pagsubok kaysa sa pinapayagan.

Kapag nagsasagawa ng mga pagsusuri para sa kadalisayan, kinakailangang mahigpit na sundin ang mga pangkalahatang alituntunin na ibinigay ng mga pharmacopoeia. Ang tubig at mga reagents na ginamit ay hindi dapat maglaman ng mga ions, ang pagkakaroon nito ay itinatag; ang mga test tube ay dapat na may parehong diameter at walang kulay; dapat na timbangin ang mga sample sa pinakamalapit na 0.001 g; ang mga reagents ay dapat idagdag nang sabay-sabay at sa pantay na halaga sa parehong sanggunian at solusyon sa pagsubok; ang resultang opalescence ay sinusunod sa ipinadalang liwanag laban sa isang madilim na background, at ang kulay ay sinusunod sa masasalamin na liwanag laban sa isang puting background. Kung ang kawalan ng isang karumihan ay itinatag, pagkatapos ang lahat ng mga reagents ay idinagdag sa solusyon sa pagsubok, maliban sa pangunahing isa; pagkatapos ay ang nagresultang solusyon ay nahahati sa dalawang pantay na bahagi at ang pangunahing reagent ay idinagdag sa isa sa kanila. Kung ihahambing, dapat ay walang kapansin-pansing pagkakaiba sa pagitan ng parehong bahagi ng solusyon.

Dapat itong isipin na ang pagkakasunud-sunod at rate ng pagdaragdag ng reagent ay makakaapekto sa mga resulta ng mga pagsubok sa kadalisayan. Minsan kinakailangan ding obserbahan ang agwat ng oras kung saan dapat subaybayan ang resulta ng reaksyon.

Ang pinagmumulan ng mga impurities sa paggawa ng natapos na mga form ng dosis ay maaaring hindi nalinis na mga filler, solvents at iba pang mga excipient. Samakatuwid, ang antas ng kadalisayan ng mga sangkap na ito ay dapat na maingat na kontrolin bago sila gamitin sa produksyon.

1.6 Mga paraan ng pagsusuri sa parmasyutiko at ang kanilang pag-uuri

Gumagamit ang pagsusuri sa parmasyutiko ng iba't ibang paraan ng pananaliksik: pisikal, physico-kemikal, kemikal, biyolohikal. Ang paggamit ng mga pisikal at physico-kemikal na pamamaraan ay nangangailangan ng angkop na mga instrumento at instrumento, samakatuwid, ang mga pamamaraang ito ay tinatawag ding instrumental, o instrumental.

Ang paggamit ng mga pisikal na pamamaraan ay batay sa pagsukat ng mga pisikal na pare-pareho, halimbawa, transparency o antas ng labo, kulay, halumigmig, pagkatunaw, solidification at mga boiling point, atbp.

Sa tulong ng mga pamamaraan ng physicochemical, ang mga pisikal na pare-pareho ng nasuri na sistema ay sinusukat, na nagbabago bilang resulta ng mga reaksiyong kemikal. Kasama sa grupong ito ng mga pamamaraan ang optical, electrochemical, chromatographic.

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri sa kemikal ay batay sa pagganap ng mga reaksiyong kemikal.

Ang biological na kontrol ng mga sangkap na panggamot ay isinasagawa sa mga hayop, mga indibidwal na nakahiwalay na organo, mga grupo ng mga selula, sa ilang mga strain ng microorganism. Itatag ang lakas ng pharmacological effect o toxicity.

Ang mga pamamaraang ginagamit sa pagsusuri sa parmasyutiko ay dapat na sensitibo, tiyak, pumipili, mabilis at angkop para sa mabilis na pagsusuri sa isang setting ng parmasya.

Kabanata 2. Pisikal na Paraan ng Pagsusuri

2.1 Pagpapatunay ng mga pisikal na katangian o pagsukat ng mga pisikal na pare-pareho ng mga sangkap na panggamot

Ang pagiging tunay ng sangkap na panggamot ay nakumpirma; estado ng pagsasama-sama (solid, likido, gas); kulay, amoy; ang hugis ng mga kristal o ang uri ng amorphous substance; hygroscopicity o antas ng weathering sa hangin; paglaban sa liwanag, oxygen ng hangin; pagkasumpungin, mobility, flammability (ng mga likido). Ang kulay ng isang nakapagpapagaling na sangkap ay isa sa mga katangian ng katangian na nagpapahintulot sa paunang pagkakakilanlan nito.

Ang pagtukoy sa antas ng kaputian ng mga pulbos na gamot ay isang pisikal na pamamaraan, na unang kasama sa Global Fund XI. Ang antas ng kaputian (kulay) ng mga solidong gamot na sangkap ay maaaring masuri ng iba't ibang mga instrumental na pamamaraan batay sa mga spectral na katangian ng liwanag na makikita mula sa sample. Upang gawin ito, sukatin ang mga koepisyent ng pagmuni-muni kapag ang sample ay iluminado ng puting ilaw na nakuha mula sa isang espesyal na mapagkukunan na may spectral distribution o dumaan sa mga filter na may maximum na transmission na 614 nm (pula) o 459 nm (asul). Maaari mo ring sukatin ang reflectance ng liwanag na dumaan sa isang berdeng filter (522 nm). Ang reflection coefficient ay ang ratio ng magnitude ng reflected light flux sa magnitude ng incident light flux. Pinapayagan ka nitong matukoy ang pagkakaroon o kawalan ng isang lilim ng kulay sa mga panggamot na sangkap sa pamamagitan ng antas ng kaputian at antas ng ningning. Para sa mga puti o puting substance na may kulay-abo na tint, ang antas ng kaputian ay theoretically katumbas ng 1. Mga sangkap kung saan ito ay 0.95--1.00, at ang antas ng ningning< 0,85, имеют сероватый оттенок.

Ang isang mas tumpak na pagtatasa ng kaputian ng mga panggamot na sangkap ay maaaring isagawa gamit ang reflection spectrophotometers, halimbawa, SF-18, na ginawa ng LOMO (Leningrad Optical and Mechanical Association). Ang intensity ng kulay o grayish shade ay nakatakda ayon sa absolute reflection coefficients. Mga halaga ng kaputian at liwanag ay mga katangian ng kalidad ng mga puti at puti na may mga pahiwatig ng mga panggamot na sangkap. Ang kanilang mga pinahihintulutang limitasyon ay kinokontrol sa mga pribadong artikulo.

Ang higit na layunin ay ang pagtatatag ng iba't ibang mga pisikal na pare-pareho: temperatura ng pagkatunaw (decomposition), solidification o boiling point, density, lagkit. Ang isang mahalagang tagapagpahiwatig ng pagiging tunay ay ang solubility ng gamot sa tubig, mga solusyon ng acids, alkalis, organic solvents (eter, chloroform, acetone, benzene, ethyl at methyl alcohol, mga langis, atbp.).

Ang patuloy na pagkilala sa homogeneity ng solids ay ang natutunaw na punto. Ginagamit ito sa pagsusuri sa parmasyutiko upang maitaguyod ang pagkakakilanlan at kadalisayan ng karamihan sa mga solidong gamot. Ito ay kilala na ito ay ang temperatura kung saan ang solid ay nasa equilibrium sa likidong bahagi kapag ang singaw na bahagi ay puspos. Ang punto ng pagkatunaw ay isang pare-parehong halaga para sa isang indibidwal na sangkap. Ang pagkakaroon ng kahit isang maliit na halaga ng mga impurities ay nagbabago (bilang isang panuntunan, binabawasan) ang natutunaw na punto ng isang sangkap, na ginagawang posible upang hatulan ang antas ng kadalisayan nito. Ang pagkakakilanlan ng tambalang nasa ilalim ng pag-aaral ay maaaring kumpirmahin sa pamamagitan ng isang pinaghalong pagsubok sa pagkatunaw, dahil ang pinaghalong dalawang sangkap na may parehong mga punto ng pagkatunaw ay natutunaw sa parehong temperatura.

Upang maitatag ang punto ng pagkatunaw, inirerekomenda ng SP XI ang isang pamamaraan ng capillary na nagbibigay-daan sa iyo upang kumpirmahin ang pagiging tunay at humigit-kumulang sa antas ng kadalisayan ng produktong panggamot. Dahil ang isang tiyak na nilalaman ng mga impurities ay pinapayagan sa mga gamot na paghahanda (na-normalize ng FS o VFS), ang punto ng pagkatunaw ay maaaring hindi palaging malinaw na ipinahayag. Samakatuwid, ang karamihan sa mga pharmacopoeia, kabilang ang SP XI, sa ilalim ng punto ng pagkatunaw ay nangangahulugang ang hanay ng temperatura kung saan ang proseso ng pagtunaw ng gamot sa pagsubok ay nangyayari mula sa paglitaw ng mga unang patak ng likido hanggang sa kumpletong paglipat ng sangkap sa isang likidong estado. Ang ilang mga organikong compound ay nabubulok kapag pinainit. Ang prosesong ito ay nangyayari sa temperatura ng agnas at depende sa isang bilang ng mga kadahilanan, lalo na sa rate ng pag-init.

Ang mga pagitan ng temperatura ng pagkatunaw na ibinigay sa mga pribadong artikulo ng State Pharmacopoeia (FS, VFS) ay nagpapahiwatig na ang agwat sa pagitan ng simula at pagtatapos ng pagtunaw ng sangkap na panggamot ay hindi dapat lumampas sa 2°C. Kung ito ay lumampas sa 2°C, dapat ipahiwatig ng pribadong artikulo kung anong halaga. Kung ang paglipat ng isang sangkap mula sa isang solido patungo sa isang likidong estado ay malabo, kung gayon sa halip na ang agwat ng temperatura ng pagkatunaw, ang temperatura ay nakatakda kung saan ang simula lamang o ang pagtatapos lamang ng pagkatunaw ay nangyayari. Ang halaga ng temperatura na ito ay dapat magkasya sa pagitan na ibinigay sa pribadong artikulo ng Global Fund (FS, VFS).

Ang paglalarawan ng aparato at mga pamamaraan para sa pagtukoy ng punto ng pagkatunaw ay ibinigay sa SP XI, isyu 1 (p. 16). Depende sa mga pisikal na katangian, iba't ibang mga pamamaraan ang ginagamit. Ang isa sa mga ito ay inirerekomenda para sa mga solido na madaling pulbos, at ang iba pang dalawa ay para sa mga sangkap na hindi gumiling sa pulbos (taba, wax, paraffin, petroleum jelly, atbp.). Dapat tandaan na ang katumpakan ng pagtatatag ng pagitan ng temperatura kung saan nangyayari ang pagkatunaw ng sangkap ng pagsubok ay maaaring maapektuhan ng mga kondisyon ng paghahanda ng sample, ang rate ng pagtaas at katumpakan ng pagsukat ng temperatura, at ang karanasan ng analyst.

Sa GF XI, hindi. 1 (p. 18), ang mga kondisyon para sa pagtukoy ng punto ng pagkatunaw ay tinukoy at isang bagong aparato na may sukat na saklaw na 20 hanggang 360°C (PTP) na may electric heating ay inirerekomenda. Ito ay nakikilala sa pamamagitan ng pagkakaroon ng isang glass block-heater, na pinainit ng coiled constantan wire, isang optical device at isang control panel na may nomogram. Ang mga capillary para sa device na ito ay dapat na 20 cm ang haba. Ang PTP device ay nagbibigay ng mas mataas na katumpakan sa pagtukoy ng melting point. Kung ang mga pagkakaiba ay nakuha sa pagtukoy ng punto ng pagkatunaw (ipinahiwatig sa isang pribadong artikulo), kung gayon ang mga resulta ng pagpapasiya nito sa bawat isa sa mga aparatong ginamit ay dapat ibigay.

Ang solidification point ay nauunawaan bilang ang pinakamataas, na natitira para sa isang maikling panahon, pare-pareho ang temperatura kung saan ang paglipat ng isang sangkap mula sa isang likido sa isang solid na estado ay nangyayari. Sa GF XI, hindi. Inilalarawan ng 1 (p. 20) ang disenyo ng device at ang paraan para sa pagtukoy ng temperatura ng solidification. Kung ikukumpara sa GF X, isang karagdagan ang ginawa dito tungkol sa mga substance na may kakayahang mag-supercooling.

Ang punto ng kumukulo, o, mas tiyak, ang mga limitasyon ng temperatura ng distillation, ay ang agwat sa pagitan ng inisyal at huling mga punto ng kumukulo sa normal na presyon na 760 mm Hg. (101.3 kPa). Ang temperatura kung saan ang unang 5 patak ng likido ay na-distill sa receiver ay tinatawag na paunang kumukulo, at ang temperatura kung saan 95% ng likido ang pumasa sa receiver ay tinatawag na huling boiling point. Ang ipinahiwatig na mga limitasyon ng temperatura ay maaaring itakda ng macromethod at micromethod. Bilang karagdagan sa device na inirerekomenda ng GF XI, vol. 1 (p. 18), upang matukoy ang punto ng pagkatunaw (MTP), isang aparato para sa pagtukoy ng mga limitasyon ng temperatura ng distillation (TPP) ng mga likido, na ginawa ng planta ng Klin na "Laborpribor" (SP XI, isyu 1, p. 23) , maaaring gamitin. Ang instrumento na ito ay nagbibigay ng mas tumpak at reproducible na mga resulta.

Tandaan na ang boiling point ay depende sa atmospheric pressure. Ang punto ng kumukulo ay itinakda lamang para sa medyo maliit na bilang ng mga likidong gamot: cyclopropane, chloroethyl, eter, halothane, chloroform, trichlorethylene, ethanol.

Kapag tinutukoy ang density, ang masa ng isang sangkap ng isang tiyak na dami ay kinuha. Ang density ay itinakda gamit ang isang pycnometer o hydrometer ayon sa mga pamamaraan na inilarawan sa SP XI, vol. 1 (p. 24--26), mahigpit na sinusunod ang rehimen ng temperatura, dahil ang density ay nakasalalay sa temperatura. Karaniwang nakakamit ito sa pamamagitan ng pag-thermostat sa pycnometer sa 20°C. Ang ilang mga pagitan ng mga halaga ng density ay nagpapatunay sa pagiging tunay ng ethyl alcohol, glycerin, vaseline oil, vaseline, solid paraffin, halogen derivatives ng hydrocarbons (chloroethyl, halothane, chloroform), formaldehyde solution, eter para sa anesthesia, amyl nitrite, atbp. GF XI , isyu. Inirerekomenda ng 1 (p. 26) ang pagtatatag ng nilalaman ng alkohol sa mga paghahanda ng ethyl alcohol 95, 90, 70 at 40% ayon sa density, at sa mga form ng dosis alinman sa pamamagitan ng distillation na may kasunod na pagtukoy ng density, o sa pamamagitan ng punto ng kumukulo ng mga solusyon sa tubig-alkohol. (kabilang ang mga tincture).

Ang distillation ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagpapakulo ng ilang dami ng alcohol-water mixtures (tinctures) sa mga flasks na hermetically konektado sa receiver. Ang huli ay isang volumetric flask na may kapasidad na 50 ML. Mangolekta ng 48 ML ng distillate, dalhin ang temperatura nito sa 20 ° C at magdagdag ng tubig sa marka. Ang distillation density ay nakatakda sa isang pycnometer.

Kapag tinutukoy ang alkohol (sa mga tincture) sa pamamagitan ng kumukulo, gamitin ang aparato na inilarawan sa SP XI, vol. 1 (p. 27). Ang mga pagbabasa ng thermometer ay kinukuha 5 minuto pagkatapos ng pagsisimula ng pagkulo, kapag ang kumukulo na punto ay nagpapatatag (ang mga paglihis ay hindi hihigit sa ±0.1°C). Ang resulta na nakuha ay na-convert sa normal na presyon ng atmospera. Ang konsentrasyon ng alkohol ay kinakalkula gamit ang mga talahanayan na makukuha sa GF XI, vol. 1 (p. 28).

Ang lagkit (internal friction) ay isang pisikal na pare-pareho na nagpapatunay sa pagiging tunay ng mga likidong panggamot na sangkap. Mayroong dynamic (absolute), kinematic, relative, specific, reduced at characteristic lagkit. Ang bawat isa sa kanila ay may sariling mga yunit ng pagsukat.

Upang masuri ang kalidad ng mga paghahanda ng likido na may malapot na pagkakapare-pareho, halimbawa, gliserin, petrolatum, mga langis, kadalasang tinutukoy ang kamag-anak na lagkit. Ito ay ang ratio ng lagkit ng inimbestigahang likido sa lagkit ng tubig, na kinuha bilang isang yunit. Upang sukatin ang kinematic viscosity, ginagamit ang iba't ibang pagbabago ng viscometers gaya ng Ostwald at Ubbelohde. Ang kinematic viscosity ay karaniwang ipinahayag sa m 2 * s -1 . Ang pag-alam sa density ng likido sa ilalim ng pag-aaral, ang isa ay maaaring kalkulahin ang dynamic na lagkit, na ipinahayag sa Pa * s. Ang dynamic na lagkit ay maaari ding matukoy gamit ang mga rotational viscometer ng iba't ibang pagbabago gaya ng "Polymer RPE-1 I" o microrheometers ng VIR series. Ang mga viscometer na uri ng Geppler ay batay sa pagsukat ng bilis ng pagbagsak ng bola sa isang likido. Pinapayagan ka nitong itakda ang dynamic na lagkit. Ang lahat ng mga instrumento ay dapat na kontrolado ng temperatura, dahil ang lagkit ay lubos na nakadepende sa temperatura ng likidong sinusuri.

Ang solubility sa GF XI ay itinuturing na hindi bilang isang pisikal na pare-pareho, ngunit bilang isang pag-aari na maaaring magsilbi bilang isang tinatayang katangian ng paghahanda ng pagsubok. Kasama ang punto ng pagkatunaw, ang solubility ng isang sangkap sa pare-pareho ang temperatura at presyon ay isa sa mga parameter kung saan ang pagiging tunay at kadalisayan ng halos lahat ng mga panggamot na sangkap ay itinatag.

Ang pamamaraan para sa pagtukoy ng solubility ayon sa SP XI ay batay sa katotohanan na ang isang sample ng isang pre-ground (kung kinakailangan) na gamot ay idinagdag sa isang sinusukat na dami ng solvent at patuloy na pinaghalo sa loob ng 10 minuto sa (20±2)° C. Ang isang gamot ay itinuturing na natunaw kung walang mga particle ng sangkap ang naobserbahan sa solusyon sa ipinadalang liwanag. Kung ang paglusaw ng gamot ay tumatagal ng higit sa 10 minuto, kung gayon ito ay naiuri bilang mabagal na natutunaw. Ang kanilang pinaghalong may solvent ay pinainit sa isang paliguan ng tubig hanggang 30°C at ang kumpletong pagkalusaw ay sinusunod pagkatapos ng paglamig sa (20±2)°C at malakas na pag-alog sa loob ng 1--2 minuto. Ang mas detalyadong mga tagubilin sa mga kondisyon para sa paglusaw ng mabagal na natutunaw na mga gamot, pati na rin ang mga gamot na bumubuo ng maulap na solusyon, ay ibinibigay sa mga pribadong artikulo. Ang mga rate ng solubility sa iba't ibang solvent ay ipinahiwatig sa mga pribadong artikulo. Itinakda nila ang mga kaso kapag ang solubility ay nagpapatunay sa antas ng kadalisayan ng nakapagpapagaling na sangkap.

Sa GF XI, hindi. Kasama sa 1 (p. 149) ang phase solubility method, na ginagawang posible upang mabilang ang antas ng kadalisayan ng isang panggamot na sangkap sa pamamagitan ng tumpak na pagsukat ng mga halaga ng solubility. Ang pamamaraang ito ay batay sa Gibbs phase rule, na nagtatatag ng ugnayan sa pagitan ng bilang ng mga phase at bilang ng mga bahagi sa ilalim ng mga kondisyon ng equilibrium. Ang kakanyahan ng pagtatatag ng phase solubility ay nakasalalay sa sunud-sunod na pagdaragdag ng isang pagtaas ng masa ng gamot sa isang pare-pareho ang dami ng solvent. Upang makamit ang isang estado ng balanse, ang pinaghalong ay napapailalim sa matagal na pag-alog sa isang pare-parehong temperatura, at pagkatapos, gamit ang mga diagram, ang nilalaman ng natunaw na sangkap na panggamot ay tinutukoy, i.e. itatag kung ang paghahanda sa pagsubok ay isang indibidwal na sangkap o isang halo. Ang paraan ng pagkatunaw ng phase ay nailalarawan sa pamamagitan ng pagiging kawalang-kinikilingan, hindi nangangailangan ng mamahaling kagamitan, kaalaman sa kalikasan at istraktura ng mga impurities. Ginagawa nitong posible na gamitin ito para sa mga pagsusuri ng husay at dami, pati na rin para sa pag-aaral ng katatagan at pagkuha ng mga purified na sample ng gamot (hanggang sa isang kadalisayan ng 99.5%). Ang isang mahalagang bentahe ng pamamaraan ay ang kakayahang makilala sa pagitan ng mga optical isomer at polymorphic na anyo ng mga gamot. Ang pamamaraan ay naaangkop sa lahat ng uri ng mga compound na bumubuo ng mga tunay na solusyon.

2.2 Pagtatakda ng pH ng medium

Ang mahalagang impormasyon tungkol sa antas ng kadalisayan ng produktong panggamot ay ibinibigay ng halaga ng pH ng solusyon nito. Ang halagang ito ay maaaring gamitin upang hatulan ang pagkakaroon ng mga impurities ng acidic o alkaline na mga produkto.

Ang prinsipyo ng pag-detect ng mga impurities ng mga libreng acid (inorganic at organic), libreng alkalis, i.e. acidity at alkalinity, ay upang neutralisahin ang mga sangkap na ito sa isang solusyon ng gamot o sa isang may tubig na katas. Ang neutralisasyon ay isinasagawa sa pagkakaroon ng mga tagapagpahiwatig (phenolphthalein, methyl red, thymolphthalein, bromophenol blue, atbp.). Ang acidity o alkalinity ay hinuhusgahan alinman sa pamamagitan ng kulay ng indicator, o sa pamamagitan ng pagbabago nito, o ang halaga ng titrated alkali o acid solution na ginamit para sa neutralization ay tinutukoy.

Ang reaksyon ng medium (pH) ay isang katangian ng mga kemikal na katangian ng isang sangkap. Ito ay isang mahalagang parameter na dapat itakda kapag nagsasagawa ng mga teknolohikal at analytical na operasyon. Ang antas ng acidity o basicity ng mga solusyon ay dapat isaalang-alang kapag nagsasagawa ng kadalisayan ng gamot at mga pagsusulit sa dami. Ang buhay ng istante ng mga panggamot na sangkap, pati na rin ang kalubhaan ng kanilang paggamit, ay nakasalalay sa mga halaga ng pH ng mga solusyon.

Ang halaga ng pH na humigit-kumulang (hanggang sa 0.3 unit) ay maaaring matukoy gamit ang indicator paper o isang unibersal na indicator. Sa maraming paraan upang maitaguyod ang halaga ng pH ng kapaligiran, inirerekomenda ng GF XI ang mga pamamaraang colorimetric at potentiometric.

Ang colorimetric na paraan ay napakasimpleng ipatupad. Ito ay batay sa pag-aari ng mga tagapagpahiwatig upang baguhin ang kanilang kulay sa ilang mga hanay ng mga halaga ng pH. Upang maisagawa ang mga pagsubok, ang mga solusyon sa buffer na may pare-parehong konsentrasyon ng mga hydrogen ions ay ginagamit, na naiiba sa bawat isa sa pamamagitan ng isang pH na halaga na 0.2. Sa isang serye ng mga naturang solusyon at sa solusyon sa pagsubok, magdagdag ng parehong halaga (2-3 patak) ng tagapagpahiwatig. Ayon sa pagkakaisa ng kulay sa isa sa mga solusyon sa buffer, hinuhusgahan ang halaga ng pH ng daluyan ng solusyon sa pagsubok.

Sa GF XI, hindi. 1 (p. 116) ay nagbibigay ng detalyadong impormasyon sa paghahanda ng mga karaniwang buffer solution para sa iba't ibang pH range: mula 1.2 hanggang 11.4. Bilang mga reagents para sa layuning ito, ang mga kumbinasyon ng iba't ibang mga ratio ng mga solusyon ng potassium chloride, potassium hydrophthalate, monosubstituted potassium phosphate, boric acid, sodium tetraborate na may hydrochloric acid o sodium hydroxide solution ay ginagamit. Ang purified water na ginagamit para sa paghahanda ng mga buffer solution ay dapat na may pH na 5.8--7.0 at walang mga dumi ng carbon dioxide.

Ang potentiometric na paraan ay dapat na maiugnay sa physicochemical (electrochemical) na pamamaraan. Ang potentiometric determination ng pH ay batay sa pagsukat ng electromotive force ng isang elemento na binubuo ng isang standard electrode (na may alam na potensyal na halaga) at isang indicator electrode, ang potensyal nito ay depende sa pH ng test solution. Upang maitatag ang pH ng daluyan, ginagamit ang mga potentiometer o pH meter ng iba't ibang tatak. Ang kanilang pagsasaayos ay isinasagawa gamit ang mga solusyon sa buffer. Ang potentiometric na paraan para sa pagtukoy ng pH ay naiiba sa colorimetric na paraan sa mas mataas na katumpakan. Mayroon itong mas kaunting mga limitasyon at maaaring magamit upang matukoy ang pH sa mga may kulay na solusyon, pati na rin sa pagkakaroon ng mga ahente ng oxidizing at pagbabawas.

Sa GF XI, hindi. 1 (p. 113) ay may kasamang talahanayan na naglilista ng mga solusyon ng mga sangkap na ginagamit bilang karaniwang mga solusyon sa buffer para sa pagsubok ng mga pH meter. Ginagawang posible ng data na ibinigay sa talahanayan na maitatag ang pagdepende sa temperatura ng pH ng mga solusyong ito.

2.3 Pagpapasiya ng transparency at labo ng mga solusyon

Transparency at antas ng labo ng likido ayon sa SP X (p. 757) at SP XI, vol. 1 (p. 198) ay itinatag sa pamamagitan ng paghahambing ng mga test tube ng test liquid na may parehong solvent o sa mga pamantayan sa patayong pagkakaayos. Ang isang likido ay itinuturing na transparent kung, kapag ito ay iluminado sa isang opaque electric lamp (power 40 W), sa isang itim na background, ang pagkakaroon ng mga hindi natunaw na mga particle, maliban sa mga solong hibla, ay hindi sinusunod. Ayon sa GF X, ang mga pamantayan ay isang suspensyon na nakuha mula sa ilang partikular na halaga ng puting luad. Ang mga pamantayan para sa pagtukoy ng antas ng labo ayon sa SP XI ay mga suspensyon sa tubig mula sa mga pinaghalong tiyak na halaga ng hydrazine sulfate at hexamethylenetetramine. Maghanda muna ng 1% na solusyon ng hydrazine sulfate at isang 10% na solusyon ng hexamethylenetetramine. Sa pamamagitan ng paghahalo ng pantay na dami ng mga solusyong ito, nakuha ang isang reference na pamantayan.

Sa pangkalahatang artikulo ng SP XI, mayroong isang talahanayan na nagpapahiwatig ng mga dami ng pangunahing pamantayan na kinakailangan para sa paghahanda ng mga sangguniang solusyon I, II, III, IV. Ipinapakita rin nito ang pamamaraan para sa pagtingin sa transparency at antas ng labo ng mga likido.

Pangkulay ng mga likido ayon sa GF XI, vol. 1 (p. 194) ay natutukoy sa pamamagitan ng paghahambing ng mga solusyon sa pagsubok na may katumbas na halaga ng isa sa pitong pamantayan sa liwanag ng araw na sinasalamin ang liwanag sa isang matte na puting background. Para sa paghahanda ng mga pamantayan, apat na pangunahing solusyon ang ginagamit, na nakuha sa pamamagitan ng paghahalo sa iba't ibang mga ratio ng mga paunang solusyon ng cobalt chloride, potassium dichromate, tanso (II) sulfate at iron (III) chloride. Ang sulfuric acid solution (0.1 mol/l) ay ginagamit bilang solvent para sa paghahanda ng mga stock solution at standards.

Ang mga likido ay itinuturing na walang kulay kung hindi sila naiiba sa kulay mula sa tubig, at mga solusyon - mula sa kaukulang solvent.

Ang kapasidad ng adsorption at dispersion ay mga tagapagpahiwatig din ng kadalisayan ng ilang mga gamot.

Kadalasan, ang isang pagsubok batay sa kanilang pakikipag-ugnayan sa puro sulfuric acid ay ginagamit upang makita ang mga impurities ng mga organikong sangkap. Ang huli ay maaaring kumilos bilang isang oxidizing o dehydrating agent.

Bilang resulta ng gayong mga reaksyon, nabuo ang mga produktong may kulay. Ang intensity ng nagresultang kulay ay hindi dapat lumampas sa kaukulang pamantayan ng kulay.

Upang maitatag ang kadalisayan ng mga gamot, ang kahulugan ng abo ay malawakang ginagamit (GF XI, isyu 2, p. 24). Sa pamamagitan ng calcining ng isang sample ng paghahanda sa isang porselana (platinum) crucible, ang kabuuang abo ay tinutukoy. Pagkatapos, pagkatapos magdagdag ng diluted hydrochloric acid, ang abo na hindi matutunaw sa hydrochloric acid ay tinutukoy. Bilang karagdagan, ang sulfate ash na nakuha pagkatapos ng pagpainit at pag-calcine ng isang sample ng paghahanda na ginagamot sa puro sulfuric acid ay tinutukoy din.

Ang isa sa mga tagapagpahiwatig ng kadalisayan ng mga organikong gamot ay ang nilalaman ng nalalabi pagkatapos ng calcination.

Kapag itinatag ang kadalisayan ng ilang mga gamot, sinusuri din nila ang pagkakaroon ng pagbabawas ng mga sangkap (sa pamamagitan ng pagkawalan ng kulay ng potassium permanganate solution), mga pangkulay na sangkap (kawalan ng kulay ng may tubig na katas). Natutunaw sa tubig na mga asing-gamot (sa mga hindi matutunaw na paghahanda), mga sangkap na hindi matutunaw sa ethanol, at mga dumi na hindi matutunaw sa tubig (ayon sa turbidity standard) ay nakita din.

2.4 Pagtataya ng mga pare-parehong kemikal

Upang masuri ang kadalisayan ng mga langis, taba, wax, at ilang ester, ginagamit ang mga constant ng kemikal tulad ng acid number, saponification number, ester number, iodine number (SP XI, issue 1, pp. 191, 192, 193).

Numero ng acid - ang masa ng potassium hydroxide (mg), na kinakailangan upang neutralisahin ang mga libreng acid na nilalaman sa 1 g ng sangkap ng pagsubok.

Numero ng saponification - ang masa ng potassium hydroxide (mg), na kinakailangan upang neutralisahin ang mga libreng acid at acid na nabuo sa panahon ng kumpletong hydrolysis ng mga ester na nilalaman sa 1 g ng sangkap ng pagsubok.

Ang numero ng ester ay ang masa ng potassium hydroxide (mg) na kinakailangan upang ma-neutralize ang mga acid na nabuo sa panahon ng hydrolysis ng mga ester na nilalaman sa 1 g ng sangkap ng pagsubok (i.e. ang pagkakaiba sa pagitan ng numero ng saponification at numero ng acid).

Ang numero ng iodine ay ang masa ng yodo (g) na nagbubuklod sa 100 g ng sangkap na pansubok.

Nagbibigay ang SP XI ng mga pamamaraan para sa pagtatatag ng mga constant na ito at mga pamamaraan para sa pagkalkula ng mga ito.

Kabanata 3. Mga Paraan ng Pagsusuri ng Kemikal

3.1 Mga tampok ng mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri

Ang mga pamamaraang ito ay ginagamit upang patunayan ang mga sangkap na panggamot, subukan ang mga ito para sa kadalisayan, at mabilang ang mga ito.

Para sa mga layunin ng pagkilala, ang mga reaksyon ay ginagamit na sinamahan ng isang panlabas na epekto, tulad ng pagbabago sa kulay ng solusyon, ang paglabas ng mga produktong gas, pag-ulan o paglusaw ng mga precipitates. Ang pagkakakilanlan ng mga di-organikong sangkap na panggamot ay binubuo sa pagtuklas, sa pamamagitan ng mga reaksiyong kemikal, ng mga kasyon at anion na bumubuo sa mga molekula. Ang mga reaksiyong kemikal na ginamit upang makilala ang mga organikong sangkap na panggamot ay batay sa paggamit ng functional analysis.

Ang kadalisayan ng mga panggamot na sangkap ay itinatag sa pamamagitan ng mga sensitibo at tiyak na mga reaksyon, na angkop para sa pagtukoy ng mga pinahihintulutang limitasyon para sa nilalaman ng mga impurities.

Ang mga pamamaraan ng kemikal ay napatunayang ang pinaka-maaasahan at epektibo, ginagawa nilang posible na maisagawa ang pagsusuri nang mabilis at may mataas na pagiging maaasahan. Sa kaso ng pagdududa sa mga resulta ng pagsusuri, ang huling salita ay nananatili sa mga kemikal na pamamaraan.

Ang dami ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal ay nahahati sa gravimetric, titrimetric, gasometric analysis at quantitative elemental analysis.

3.2 Gravimetric (timbang) na paraan

Ang pamamaraan ng gravimetric ay batay sa pagtimbang ng precipitated substance sa anyo ng isang mahinang natutunaw na compound o ang distillation ng mga organic solvents pagkatapos ng pagkuha ng medicinal substance. Ang pamamaraan ay tumpak ngunit mahaba, dahil ito ay nagsasangkot ng mga operasyon tulad ng pagsala, paghuhugas, pagpapatuyo (o pag-calcine) hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Ang mga sulphate ay maaaring matukoy nang gravimetric mula sa mga di-organikong sangkap na panggamot sa pamamagitan ng pag-convert sa mga ito sa hindi matutunaw na mga asing-gamot ng barium, at mga silicate sa pamamagitan ng paunang calcination sa silicon dioxide.

Ang mga pamamaraan para sa pagsusuri ng gravimetric ng mga paghahanda ng mga quinine salt na inirerekomenda ng Global Fund ay batay sa pag-ulan ng base ng alkaloid na ito sa ilalim ng pagkilos ng sodium hydroxide solution. Ang bigumal ay tinutukoy sa parehong paraan. Ang mga paghahanda ng Benzylpenicillin ay pinasimulan bilang N-ethylpiperidine salt ng benzylpenicillin; progesterone - sa anyo ng hydrazone. Posibleng gumamit ng gravimetry upang matukoy ang mga alkaloid (sa pamamagitan ng pagtimbang ng mga libreng base o picrates, picrolonates, silicotungstates, tetraphenylborates), pati na rin upang matukoy ang ilang mga bitamina na namuo sa anyo ng mga produktong hydrolysis na hindi matutunaw sa tubig (vikasol, rutin) o sa ang anyo ng silicotungstate (thiamine bromide ). Mayroon ding mga pamamaraan ng gravimetric batay sa pag-ulan ng mga acidic na anyo ng barbiturates mula sa mga sodium salt.

Mga Katulad na Dokumento

Mga partikular na tampok ng pagsusuri sa parmasyutiko. Pagsubok para sa pagiging tunay ng mga produktong panggamot. Mga mapagkukunan at sanhi ng mahinang kalidad ng mga panggamot na sangkap. Pag-uuri at katangian ng mga pamamaraan para sa kontrol ng kalidad ng mga panggamot na sangkap.

abstract, idinagdag noong 09/19/2010


Pamantayan para sa pagsusuri sa parmasyutiko, pangkalahatang mga prinsipyo para sa pagsubok sa pagiging tunay ng mga panggamot na sangkap, pamantayan para sa mahusay na kalidad. Mga tampok ng express analysis ng mga form ng dosis sa isang parmasya. Pagsasagawa ng isang pang-eksperimentong pagsusuri ng analgin tablets.

term paper, idinagdag noong 08/21/2011


Regulasyon ng estado sa larangan ng sirkulasyon ng mga gamot. Ang palsipikasyon ng mga gamot bilang isang mahalagang problema ng merkado ng parmasyutiko ngayon. Pagsusuri ng estado ng kontrol sa kalidad ng mga gamot sa kasalukuyang yugto.

term paper, idinagdag 04/07/2016


Ang estado ng pananaliksik sa marketing ng pharmaceutical market ng mga gamot. Mga pamamaraan para sa pagsusuri ng hanay ng mga gamot. Mga katangian ng kalakal ng vinpocetine. Pagsusuri ng mga gamot upang mapabuti ang sirkulasyon ng tserebral, na inaprubahan para gamitin sa bansa.

term paper, idinagdag noong 02/03/2016


Ang paggamit ng antibiotics sa gamot. Ang pagtatasa ng kalidad, pag-iimbak at pamamahagi ng mga form ng dosis. Kemikal na istraktura at physico-chemical na katangian ng penicillin, tetracycline at streptomycin. Mga Batayan ng pagsusuri sa parmasyutiko. Mga paraan ng pagpapasiya ng dami.

term paper, idinagdag noong 05/24/2014


Pag-uuri ng mga form ng dosis at mga tampok ng kanilang pagsusuri. Mga paraan ng dami para sa pagsusuri ng single-component at multi-component na mga form ng dosis. Physico-kemikal na pamamaraan ng pagsusuri nang walang paghihiwalay ng mga bahagi ng pinaghalong at pagkatapos ng kanilang paunang paghihiwalay.

abstract, idinagdag noong 11/16/2010


Microflora ng tapos na mga form ng dosis. Microbial contamination ng mga gamot. Mga paraan upang maiwasan ang pagkasira ng microbial ng mga natapos na sangkap na panggamot. Mga pamantayan ng microbes sa mga non-sterile na form ng dosis. Steril at aseptikong paghahanda.

pagtatanghal, idinagdag noong 10/06/2017


Ang pag-aaral ng mga modernong gamot para sa pagpipigil sa pagbubuntis. Mga paraan upang magamit ang mga ito. Ang mga kahihinatnan ng pakikipag-ugnayan sa pinagsamang paggamit ng mga contraceptive sa iba pang mga gamot. Ang mekanismo ng pagkilos ng mga di-hormonal at hormonal na gamot.

term paper, idinagdag 01/24/2018


Ang kasaysayan ng pag-unlad ng teknolohiya ng mga form ng dosis at negosyo ng parmasya sa Russia. Ang papel ng mga gamot sa paggamot ng mga sakit. Wastong pag-inom ng mga gamot. Paraan ng aplikasyon at dosis. Pag-iwas sa mga sakit sa paggamit ng mga gamot, mga rekomendasyon ng doktor.

pagtatanghal, idinagdag noong 11/28/2015


Sistema ng pagsusuri ng impormasyon sa marketing. Pagpili ng mga mapagkukunan ng impormasyon. Pagsusuri ng assortment ng organisasyon ng parmasya. Mga tampok na katangian ng merkado ng gamot. Mga prinsipyo ng segmentasyon ng merkado. Ang mga pangunahing mekanismo ng pagkilos ng mga antiviral na gamot.