ប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ។ វគ្គបណ្តុះបណ្តាល៖ ដំណើរការខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុរាវនៃសារធាតុបំពុលធម្មជាតិ និងទឹកសំណល់

chromatography ស្រូបយករាវនៅលើជួរឈរ

ការបំបែកនៃល្បាយនៃសារធាតុនៅក្នុងជួរឈរ adsorption កើតឡើងជាលទ្ធផលនៃភាពខុសគ្នានៃ sorbability របស់ពួកគេនៅលើ adsorbent ដែលបានផ្តល់ឱ្យ (អនុលោមតាមច្បាប់នៃការជំនួស adsorption ដែលបង្កើតឡើងដោយ M. S. Tsvet) ។

សារធាតុ adsorbents គឺជារូបធាតុ porous ជាមួយនឹងផ្ទៃខាងក្នុងដែលត្រូវបានអភិវឌ្ឍយ៉ាងខ្លាំង ដែលផ្ទុកសារធាតុរាវ ដោយមានជំនួយពីបាតុភូតអន្តរម៉ូលេគុល និងផ្ទៃ។ ទាំងនេះអាចជាប៉ូល និងមិនមែនប៉ូល និងសមាសធាតុសរីរាង្គ។ សារធាតុ adsorbents ប៉ូលរួមមាន silica gel (ស្ងួត gelatinous silicon dioxide), អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម, កាល់ស្យូមកាបូណាត, សែលុយឡូស, ម្សៅ, ល

សារធាតុ adsorbents ស្ថិតនៅក្រោមតម្រូវការដូចខាងក្រោម: S ពួកគេមិនត្រូវចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មគីមីជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តនិងសារធាតុដែលត្រូវបំបែក; S ត្រូវតែមានកម្លាំងមេកានិច; គ្រាប់ S នៃសារធាតុ adsorbent ត្រូវតែមានកម្រិតដូចគ្នានៃការបែកខ្ញែក។

នៅពេលជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ដំណើរការ chromatographic លក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុ adsorbent និង adsorbed ត្រូវបានគេយកមកពិចារណា។

នៅក្នុងកំណែបុរាណនៃ chromatography ជួរឈររាវ (LCC) eluent (PF) ត្រូវបានឆ្លងកាត់ជួរឈរ chromatographic ដែលជាបំពង់កែវដែលមានអង្កត់ផ្ចិត 0.5-5 សង់ទីម៉ែត្រនិងប្រវែង 20-100 សង់ទីម៉ែត្រដែលពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent (NP) ។ វត្ថុស័ក្តិសិទ្ធិផ្លាស់ទីក្រោមឥទ្ធិពលនៃទំនាញផែនដី។ ល្បឿននៃចលនារបស់វាអាចត្រូវបានកែតម្រូវដោយស្ទូចនៅផ្នែកខាងក្រោមនៃជួរឈរ។ ល្បាយដែលត្រូវវិភាគត្រូវបានដាក់នៅផ្នែកខាងលើនៃជួរឈរ។ នៅពេលដែលគំរូផ្លាស់ទីតាមជួរឈរ សមាសធាតុដាច់ដោយឡែក។ នៅចន្លោះពេលជាក់លាក់មួយ ប្រភាគនៃវត្ថុធាតុដែលបញ្ចេញចេញពីជួរឈរត្រូវបានយក ដែលត្រូវបានវិភាគដោយវិធីសាស្រ្តណាមួយដែលអនុញ្ញាតឱ្យវាស់ស្ទង់កំហាប់នៃការវិភាគ។

Column adsorption chromatography បច្ចុប្បន្នត្រូវបានប្រើជាចម្បងមិនមែនជាវិធីសាស្រ្តឯករាជ្យនៃការវិភាគ, ប៉ុន្តែជាវិធីសាស្រ្តនៃការបំបែកបឋម (ជួនកាលចុងក្រោយ) នៃល្បាយស្មុគ្រស្មាញទៅជាសាមញ្ញជាង, i.e. ដើម្បីរៀបចំសម្រាប់ការវិភាគដោយវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀត (រួមទាំង chromatographic) ។ ឧទាហរណ៍ ល្បាយនៃ tocopherols ត្រូវបានបំបែកនៅលើជួរឈរ alumina eluent ត្រូវបានឆ្លងកាត់ ហើយប្រភាគα-tocopherol ត្រូវបានប្រមូលសម្រាប់ការកំណត់ photometric ជាបន្តបន្ទាប់។

ការបំបែក Chromatographic នៃល្បាយនៅលើជួរឈរដោយសារតែការឈានទៅមុខយឺតនៃ PF ចំណាយពេលយូរ។ ដើម្បីបង្កើនល្បឿនដំណើរការ chromatography ត្រូវបានអនុវត្តក្រោមសម្ពាធ។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេហៅថា High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

ទំនើបកម្មនៃឧបករណ៍ដែលប្រើក្នុង chromatography ជួរឈររាវបុរាណបានធ្វើឱ្យវាក្លាយជាវិធីសាស្រ្តមួយក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តទំនើបបំផុតនៃការវិភាគ។ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់គឺជាវិធីសាស្រ្តងាយស្រួលសម្រាប់ការបំបែក ភាពឯកោត្រៀមរៀបចំ និងការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណនៃសមាសធាតុ thermolabile ដែលមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ ទាំងទម្ងន់ម៉ូលេគុលទាប និងខ្ពស់។

អាស្រ័យលើប្រភេទ sorbent ដែលប្រើ វិធីសាស្រ្តនេះប្រើជម្រើស chromatography 2: នៅលើ sorbent រាងប៉ូល ដោយប្រើ non-polar eluent (direct phase option) និង on sorbent non-polar using polar eluent - ហៅថា reversed-phase high -performance liquid chromatography (RP HPLC) ។

នៅពេលដែល eluent ឆ្លងកាត់ទៅ eluent លំនឹងនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌ RPHLC ត្រូវបានបង្កើតឡើងច្រើនដងលឿនជាងនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃប៉ូល sorbents និង PFs ដែលមិន aqueous ។ ជាលទ្ធផលនៃបញ្ហានេះ ក៏ដូចជាភាពងាយស្រួលនៃការធ្វើការជាមួយទឹក និងសារធាតុអាល់កុល RPHLC ឥឡូវនេះទទួលបានប្រជាប្រិយភាពយ៉ាងខ្លាំង។ ការវិភាគ HPLC ភាគច្រើនត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្ត្រនេះ។

ឧបករណ៍សម្រាប់ HPLC

សំណុំនៃឧបករណ៍ទំនើបសម្រាប់ HPLC ជាក្បួនមានស្នប់ពីរ 3,4 (រូបភាព 7.1.1.1) គ្រប់គ្រងដោយ microprocessor 5 និងការផ្គត់ផ្គង់ eluent យោងទៅតាមកម្មវិធីជាក់លាក់មួយ។ ស្នប់បង្កើតសម្ពាធរហូតដល់ 40 MPa ។ គំរូត្រូវបានចាក់តាមឧបករណ៍ពិសេស (ឧបករណ៍ចាក់) 7 ដោយផ្ទាល់ទៅក្នុងលំហូរ eluent ។ បន្ទាប់ពីឆ្លងកាត់ជួរ chromatographic 8 សារធាតុត្រូវបានរកឃើញដោយឧបករណ៍ចាប់លំហូរដែលមានភាពរសើបខ្លាំង 9 ដែលជាសញ្ញាដែលត្រូវបានកត់ត្រា និងដំណើរការដោយមីក្រូកុំព្យូទ័រ 11. បើចាំបាច់ ប្រភាគត្រូវបានជ្រើសរើសដោយស្វ័យប្រវត្តិនៅពេលទិន្នផលខ្ពស់បំផុត។

ជួរឈរសម្រាប់ HPLC ត្រូវបានផលិតពីដែកអ៊ីណុកដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 2 - 6 មីលីម៉ែត្រនិងប្រវែង 10-25 សង់ទីម៉ែត្រជួរឈរត្រូវបានបំពេញដោយសារធាតុ sorbent (NF) ។ Silica gel, alumina, ឬ sorbents ដែលត្រូវបានកែប្រែត្រូវបានប្រើជា NF ។ ស៊ីលីកាជែលជាធម្មតាត្រូវបានកែប្រែដោយសារធាតុគីមីណែនាំក្រុមមុខងារផ្សេងៗទៅក្នុងផ្ទៃរបស់វា។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ ការចុះឈ្មោះទិន្នផលពីជួរឈរនៃសមាសភាគដាច់ដោយឡែកត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើឧបករណ៍រាវរក។ សម្រាប់ការចុះឈ្មោះ អ្នកអាចប្រើការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងសញ្ញាវិភាគណាមួយដែលមកពីដំណាក់កាលចល័ត និងទាក់ទងទៅនឹងធម្មជាតិ និងបរិមាណនៃសមាសធាតុល្បាយ។ Liquid chromatography ប្រើសញ្ញាវិភាគដូចជាការស្រូបពន្លឺឬការបញ្ចេញពន្លឺនៃដំណោះស្រាយចេញ (ឧបករណ៍ចាប់រូបភាពនិង fluorimetric) សន្ទស្សន៍ចំណាំងផ្លាត (ឧបករណ៍ចាប់ចំណាំងផ្លាត) សក្ដានុពល និងចរន្តអគ្គិសនី (ឧបករណ៍រាវរកគីមី)។ល។

សញ្ញាដែលបានរកឃើញជាបន្តបន្ទាប់ត្រូវបានកត់ត្រាដោយឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ក្រូម៉ាតូក្រាមគឺជាលំដាប់នៃសញ្ញាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលបានកត់ត្រានៅលើឧបករណ៍ថតសំឡេង ដែលត្រូវបានបង្កើតនៅពេលដែលសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយចាកចេញពីជួរឈរ។ នៅក្នុងករណីនៃការបំបែកនៃល្បាយ, កំពូលដាច់ដោយឡែកអាចមើលឃើញនៅលើ chromatogram ខាងក្រៅ។ ទីតាំងនៃកំពូលនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងកំណត់សារធាតុ កម្ពស់ ឬតំបន់នៃកំពូលត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់បរិមាណ។

ការវិភាគគុណភាព

លក្ខណៈសំខាន់បំផុតនៃក្រូម៉ាតូក្រាម - ពេលវេលារក្សាទុក tR និងបរិមាណរក្សាទុកដែលភ្ជាប់ជាមួយវា - ឆ្លុះបញ្ចាំងពីធម្មជាតិនៃសារធាតុ សមត្ថភាពរបស់ពួកគេក្នុងការ sorption លើសម្ភារៈនៃដំណាក់កាលស្ថានី ហើយដូច្នេះនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌក្រូម៉ាតូក្រាមថេរ ពួកគេគឺជា មធ្យោបាយកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុ។ សម្រាប់ជួរឈរដែលបានផ្តល់ឱ្យដែលមានអត្រាលំហូរ និងសីតុណ្ហភាពជាក់លាក់ ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុនីមួយៗគឺថេរ (រូបភាព 7.1.1.2) ដែល t.R(A) គឺជាពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុ A នៃល្បាយដែលបានវិភាគចាប់ពីពេលដែលវាត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុង ជួរឈររហូតដល់កំពូលអតិបរមាលេចឡើងនៅច្រកចេញជួរឈរ 1K (ss) - ពេលវេលារក្សាទុកនៃស្តង់ដារខាងក្នុង (សារធាតុដំបូងអវត្តមាននៅក្នុងល្បាយដែលបានវិភាគ) h - កម្ពស់កំពូល (មម) ab - ទទឹងកំពូលនៅពាក់កណ្តាលកម្ពស់របស់វា ម

ដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដោយក្រូម៉ាតូក្រាម គំរូស្តង់ដារ ឬសារធាតុសុទ្ធជាធម្មតាត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ប្រៀបធៀបពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុ IR* ដែលមិនស្គាល់ជាមួយនឹងពេលវេលារក្សាទុក IRCT នៃសារធាតុដែលគេស្គាល់។ ប៉ុន្តែការកំណត់អត្តសញ្ញាណដែលអាចទុកចិត្តបានជាងមុនដោយការវាស់វែងពេលវេលារក្សាទុកដែលទាក់ទង

ក្នុងករណីនេះ សារធាតុដែលគេស្គាល់ (ស្តង់ដារខាងក្នុង) ត្រូវបានណែនាំជាលើកដំបូងទៅក្នុងជួរឈរ ហើយរយៈពេលរក្សាទុករបស់វាត្រូវបានវាស់ tR (Bc) បន្ទាប់មកល្បាយតេស្តត្រូវបានបំបែកដោយក្រូម៉ាតូក្រាហ្វិច (ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ) ដែលស្តង់ដារខាងក្នុងត្រូវបានបន្ថែមជាបឋម។ ពេលវេលារក្សាទុកដែលទាក់ទងត្រូវបានកំណត់ដោយរូបមន្ត (7.1.1.1) ។

ការវិភាគបរិមាណ

ការវិភាគនេះគឺផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃកម្ពស់ខ្ពស់បំផុត h ឬតំបន់របស់វា S លើបរិមាណសារធាតុ។ សម្រាប់កំពូលភ្នំតូចចង្អៀត ការវាស់វែង h គឺល្អជាង សម្រាប់កំពូលព្រិលធំទូលាយ - S. តំបន់កំពូលត្រូវបានវាស់តាមវិធីផ្សេងៗគ្នា៖ ដោយគុណកម្ពស់កំពូល (h) ដោយទទឹងរបស់វា (ai / 2) វាស់នៅពាក់កណ្តាលកម្ពស់របស់វា (រូបភព។ ៧.២.៣); ការធ្វើផែនការ; ដោយប្រើឧបករណ៍រួមបញ្ចូល។ ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វទំនើបត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍បញ្ចូលអេឡិចត្រូនិចឬអេឡិចត្រូនិច។

វិធីសាស្រ្តបីត្រូវបានប្រើជាចម្បងដើម្បីកំណត់ខ្លឹមសារនៃសារធាតុនៅក្នុងគំរូមួយ៖ វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាតដាច់ខាត វិធីសាស្ត្រធ្វើឱ្យមានប្រក្រតីភាពផ្ទៃក្នុង និងវិធីសាស្ត្រស្តង់ដារផ្ទៃក្នុង។

វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាតដាច់ខាតគឺផ្អែកលើការកំណត់បឋមនៃទំនាក់ទំនងរវាងបរិមាណនៃសារធាតុដែលបានណែនាំ និងផ្ទៃ ឬកម្ពស់នៃកំពូលនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម។ ចំនួនដែលគេស្គាល់នៃល្បាយក្រិតត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម ហើយតំបន់ ឬកម្ពស់នៃកំពូលលទ្ធផលត្រូវបានកំណត់។ បង្កើតក្រាហ្វនៃតំបន់ឬកម្ពស់នៃកំពូលពីបរិមាណនៃសារធាតុដែលបានចាក់។ គំរូតេស្តត្រូវបានវិភាគ តំបន់ ឬកម្ពស់នៃកំពូលនៃសមាសធាតុដែលត្រូវកំណត់ត្រូវបានវាស់ ហើយចំនួនរបស់វាត្រូវបានគណនាដោយផ្អែកលើខ្សែកោងក្រិត។

វិធីសាស្រ្តនេះផ្តល់ព័ត៌មានតែលើខ្លឹមសារដែលទាក់ទងនៃសមាសធាតុនៅក្នុងល្បាយប៉ុណ្ណោះ ប៉ុន្តែមិនអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់តម្លៃដាច់ខាតរបស់វាឡើយ។

វិធីសាស្ត្រស្តង់ដារផ្ទៃក្នុងគឺផ្អែកលើការប្រៀបធៀបនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រកំពូលដែលបានជ្រើសរើសនៃការវិភាគជាមួយនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដូចគ្នានៃសារធាតុស្តង់ដារដែលបានណែនាំទៅក្នុងគំរូក្នុងបរិមាណដែលគេស្គាល់។ បរិមាណដែលគេស្គាល់នៃសារធាតុស្ដង់ដារបែបនេះត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងសំណាកពិសោធន៍ ដែលកម្រិតកំពូលនៃសារធាតុនេះត្រូវបានបំបែកយ៉ាងគ្រប់គ្រាន់ពីកំពូលនៃសមាសធាតុនៃល្បាយសាកល្បង។

វិធីសាស្រ្តពីរចុងក្រោយតម្រូវឱ្យមានការណែនាំនៃកត្តាកែតម្រូវដែលបង្ហាញពីភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍រាវរកដែលប្រើចំពោះសារធាតុដែលបានវិភាគ។ សម្រាប់ប្រភេទឧបករណ៍រាវរក និងសារធាតុផ្សេងៗគ្នា មេគុណភាពប្រែប្រួលត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍។

ក្រូម៉ាតូក្រាម adsorption រាវក៏ប្រើការវិភាគនៃប្រភាគនៃដំណោះស្រាយដែលប្រមូលបាននៅពេលសារធាតុចេញពីជួរឈរ។ ការវិភាគអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យាផ្សេងៗ។

ក្រូម៉ាតូក្រាម adsorption រាវត្រូវបានប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកសារធាតុសរីរាង្គ។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺជោគជ័យយ៉ាងខ្លាំងក្នុងការសិក្សាអំពីសមាសភាពនៃប្រេង អ៊ីដ្រូកាបូន បំបែកយ៉ាងមានប្រសិទ្ធភាព trans- និង cis-isomers អាល់កាឡូអ៊ីត ល។ HPLC អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់សារធាតុពណ៌ អាស៊ីតសរីរាង្គ អាស៊ីតអាមីណូ ជាតិស្ករ ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត និងថ្នាំសំលាប់ស្មៅ សារធាតុឱសថ។ និងសារធាតុពុលផ្សេងទៀតនៅក្នុងផលិតផលអាហារ។

ក្រូម៉ូសូមរាវ នេះគឺជាវិធីសាស្រ្តសម្រាប់បំបែក និងវិភាគល្បាយស្មុគស្មាញនៃសារធាតុដែលរាវជាដំណាក់កាលចល័ត។ វាអាចអនុវត្តបានចំពោះការបំបែកនៃជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុជាងវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថាសារធាតុភាគច្រើនមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ ពួកវាជាច្រើនមិនស្ថិតស្ថេរនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (ជាពិសេសសមាសធាតុម៉ូលេគុលខ្ពស់) និងរលួយនៅពេលបំប្លែងទៅជាឧស្ម័ន។ ការបំបែកសារធាតុដោយក្រូម៉ូសូមរាវត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់បំផុតនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។

លក្ខណៈពិសេសនៃ chromatography រាវគ្រប់ប្រភេទគឺដោយសារតែការពិតដែលថាដំណាក់កាលចល័តនៅក្នុងវាគឺជាអង្គធាតុរាវហើយការ sorption នៃសមាសធាតុពី eluent ឧស្ម័ននិងរាវដំណើរការខុសគ្នា។ ប្រសិនបើនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន ឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដំណើរការតែមុខងារដឹកជញ្ជូន ហើយមិនត្រូវបាន sorbed ដោយដំណាក់កាលស្ថានី នោះដំណាក់កាលចល័តរាវនៅក្នុង chromatography រាវគឺជាសារធាតុសកម្ម ម៉ូលេគុលរបស់វាអាចត្រូវបាន sorbed ដោយដំណាក់កាលស្ថានី។ នៅពេលឆ្លងកាត់ជួរឈរ ម៉ូលេគុលនៃសមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគដែលមាននៅក្នុង eluent ត្រូវតែផ្លាស់ទីលំនៅម៉ូលេគុលនៃ eluent ពីស្រទាប់ផ្ទៃនៃ sorbent ដែលនាំឱ្យមានការថយចុះនៃថាមពលនៃអន្តរកម្មរវាងម៉ូលេគុលនៃ សារធាតុដែលបានវិភាគនិងផ្ទៃនៃ sorbent ។ ដូច្នេះតម្លៃនៃបរិមាណដែលបានរក្សាទុក វ រសមាមាត្រទៅនឹងការផ្លាស់ប្តូរថាមពលដោយឥតគិតថ្លៃនៃប្រព័ន្ធគឺតូចជាងនៅក្នុង chromatography រាវជាងនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន ហើយជួរនៃលីនេអ៊ែរនៃ sorption isotherm នៅក្នុង chromatography រាវគឺធំទូលាយជាង។

ដោយប្រើវត្ថុធាតុផ្សេងៗ មនុស្សម្នាក់អាចផ្លាស់ប្តូរប៉ារ៉ាម៉ែត្ររក្សា និងការជ្រើសរើសនៃប្រព័ន្ធក្រូម៉ាត។ ការជ្រើសរើសនៅក្នុង chromatography រាវផ្ទុយទៅនឹង chromatography ឧស្ម័នត្រូវបានកំណត់មិនមែនដោយមួយទេប៉ុន្តែដោយកត្តាពីរ - ធម្មជាតិនៃចល័ត (eluent) និងដំណាក់កាលស្ថានី។

ដំណាក់កាលចល័តរាវមានដង់ស៊ីតេ និង viscosity ខ្ពស់ជាងដំណាក់កាលឧស្ម័ន មេគុណសាយភាយ ឃ និងការបញ្ជាទិញ 3-4 នៃរ៉ិចទ័រទាបជាងនៅក្នុងឧស្ម័ន។ នេះនាំឱ្យមានការថយចុះនៃការផ្ទេរម៉ាស់នៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមរាវបើប្រៀបធៀបទៅនឹងក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន។ សមីការ Van Deemter ដោយហេតុថាពាក្យ អេមិនដើរតួនាទីក្នុង ក្រូម៉ូសូមរាវ ( ឃ និង  ឃ ជី) ការពឹងផ្អែកក្រាហ្វិកនៃប្រសិទ្ធភាពក៏ផ្លាស់ប្តូរផងដែរ។ ហនៅលើល្បឿនលីនេអ៊ែរនៃលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តមានទម្រង់បង្ហាញក្នុងរូបភព។ ១.៩.

នៅក្នុងកំណែបុរាណនៃ chromatography រាវជួរឈរ ជួរឈរកញ្ចក់កម្ពស់ 1-2 ម៉ែត្រ ពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent ដែលមានទំហំភាគល្អិត 100 μm និង eluent ត្រូវបានចាក់ជាមួយសំណាកដែលបានវិភាគរំលាយនៅក្នុង eluent ហើយ eluent ត្រូវបានឆ្លងកាត់។ ដោយយកផ្នែកនៃ eluate នៅច្រកចេញនៃជួរឈរ។ កំណែនៃ chromatography រាវនេះនៅតែត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងការអនុវត្តមន្ទីរពិសោធន៍ ប៉ុន្តែដោយសារអត្រាលំហូរដ៏ត្រចះត្រចង់ក្រោមសកម្មភាពនៃទំនាញផែនដីមានកម្រិតទាប ការវិភាគមានរយៈពេលវែង។

កំណែទំនើបនៃ chromatography រាវ ដែលហៅថា HPLC រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ប្រើ sorbents volumetric និងផ្ទៃ-porous ដែលមានទំហំភាគល្អិត 5-10 μm ម៉ាស៊ីនបូមសម្ពាធដែលផ្តល់សម្ពាធក្នុងប្រព័ន្ធរហូតដល់ 400 atm និងខ្ពស់ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញារសើប។ ការផ្ទេរម៉ាស់រហ័ស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកខ្ពស់ ធ្វើឱ្យវាអាចប្រើ HPLC សម្រាប់ការបំបែកម៉ូលេគុល (ការស្រូបយករាវ និងភាគថាសរាវ-រាវ) សម្រាប់ការបំបែកអ៊ីយ៉ុង (ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតក្រូម៉ូសូម) សម្រាប់ ការបំបែកនៃម៉ាក្រូម៉ូលេគុល (ក្រូម៉ាតូក្រាមមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ) ។

១.៣. សារធាតុរំលាយ និងកម្លាំង

ដើម្បីឱ្យការវិភាគត្រូវបានបំបែកនៅលើជួរឈរ ដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើ កត្តាសមត្ថភាព k" ត្រូវតែធំជាង 0 ពោលគឺ សារធាតុត្រូវតែរក្សាទុកដោយដំណាក់កាលស្ថានី សារធាតុ sorbent ។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ កត្តាសមត្ថភាពមិនគួរច្រើនពេកទេ។ ធំ ដើម្បីទទួលបានពេលវេលា elution ដែលអាចទទួលយកបាន។ ប្រសិនបើដំណាក់កាលស្ថានីមួយត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ល្បាយដែលបានផ្តល់ឱ្យនៃសារធាតុដែលផ្ទុកពួកវា នោះការងារបន្ថែមទៀតលើការបង្កើតនីតិវិធីវិភាគមួយមាននៅក្នុងការជ្រើសរើសយកសារធាតុរំលាយដែលនឹងផ្តល់ ក្នុងករណីដ៏ល្អគឺខុសគ្នា។ សម្រាប់សមាសធាតុទាំងអស់ ប៉ុន្តែអាចទទួលយកបានមិនមានទំហំធំ k ។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្តូរកម្លាំង eluting នៃសារធាតុរំលាយ។

នៅក្នុងករណីនៃការ adsorption chromatography នៅលើ silica gel ឬ alumina ជាក្បួន កម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយពីរសមាសភាគ (ឧទាហរណ៍ hexane ជាមួយនឹងការបន្ថែមនៃ isopropanol) ត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសធាតុប៉ូល (isopropanol) នៅក្នុងវា ឬកាត់បន្ថយដោយការថយចុះមាតិកានៃ isopropanol ។ ប្រសិនបើមាតិកានៃសមាសធាតុប៉ូលមានកម្រិតទាបពេក (តិចជាង 0.1%) វាគួរតែត្រូវបានជំនួសដោយកម្លាំង eluting ខ្សោយជាង។ ដូចគ្នានេះដែរត្រូវបានធ្វើរួច ដោយជំនួសសមាសធាតុប៉ូល ឬមិនប៉ូលជាមួយអ្នកដទៃ បើទោះបីជាប្រព័ន្ធនេះមិនផ្តល់ជម្រើសដែលចង់បានក៏ដោយ ទាក់ទងនឹងសមាសធាតុចម្រុះនៃការចាប់អារម្មណ៍។ នៅពេលជ្រើសរើសប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ ទាំងការរលាយនៃសមាសធាតុល្បាយ និងស៊េរី eluotropic នៃសារធាតុរំលាយដែលចងក្រងដោយអ្នកនិពន្ធផ្សេងៗគ្នាត្រូវបានគេយកមកពិចារណា។

នៅក្នុងវិធីដូចគ្នានេះ ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានជ្រើសរើសក្នុងករណីប្រើដំណាក់កាលប៉ូលដែលផ្សាំ ( nitrile, amino, diol, nitro ។ aldehydes និង ketones សម្រាប់ដំណាក់កាលអាមីណូ) ។

នៅក្នុងករណីនៃដំណាក់កាលបញ្ច្រាស chromatography កម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសធាតុសរីរាង្គ (methanol, acetonitrile ឬ THF) នៅក្នុង eluent និងកាត់បន្ថយដោយការបន្ថែមទឹកបន្ថែមទៀត។ ប្រសិនបើជម្រើសដែលចង់បានមិនអាចសម្រេចបាន សមាសធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀតត្រូវបានប្រើប្រាស់ ឬការព្យាយាមត្រូវបានធ្វើឡើងដើម្បីផ្លាស់ប្តូរវាដោយជំនួយពីសារធាតុបន្ថែមផ្សេងៗ (អាស៊ីត អ៊ីយ៉ុង-គូរ៉េអាក់សិន។ល។)។

នៅក្នុងការបំបែកដោយ ion-exchange chromatography ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយការបង្កើន ឬបន្ថយកំហាប់នៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន ឬដោយការផ្លាស់ប្តូរ pH ក្នុងករណីខ្លះការកែប្រែជាមួយសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានប្រើប្រាស់។

ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ជាពិសេសនៅក្នុងករណីនៃល្បាយធម្មជាតិ និងជីវសាស្រ្តដ៏ស្មុគស្មាញ វាជារឿយៗមិនអាចជ្រើសរើសកម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយតាមរបៀបដែលសមាសធាតុគំរូទាំងអស់ត្រូវបានដកចេញក្នុងរយៈពេលដែលអាចទទួលយកបាន។ បន្ទាប់មកគេត្រូវងាកទៅរកការ elution ជម្រាល, i.e. ប្រើសារធាតុរំលាយដែលកម្លាំង eluting កំឡុងពេលការវិភាគផ្លាស់ប្តូរ ដូច្នេះវាកើនឡើងឥតឈប់ឈរតាមកម្មវិធីដែលបានកំណត់ទុកជាមុន។ បច្ចេកទេសនេះធ្វើឱ្យវាអាចសម្រេចបាននូវការបំភាន់នៃសមាសធាតុទាំងអស់នៃល្បាយស្មុគស្មាញក្នុងរយៈពេលដ៏ខ្លី និងការបំបែករបស់វាទៅជាសមាសធាតុក្នុងទម្រង់ជាកំពូលតូចចង្អៀត។

១.៦.១. ការស្រូបយកក្រូម៉ូសូមរាវ. ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ adsorption អាស្រ័យលើបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័តត្រូវបានបែងចែកទៅជាដំណាក់កាលធម្មតា (NPC) និងដំណាក់កាលបញ្ច្រាស (RPC) chromatography ។ នៅក្នុង NPC ដំណាក់កាលចល័តប៉ូលនិងមិនប៉ូលត្រូវបានប្រើ; នៅក្នុង OFC ដំណាក់កាលចល័តប៉ូល និងប៉ូលត្រូវបានប្រើ ប៉ុន្តែក្នុងករណីទាំងពីរជម្រើសនៃដំណាក់កាលចល័តច្រើនតែសំខាន់ជាងជម្រើសនៃ ស្ថានីមួយ។ ដំណាក់កាលស្ថានីត្រូវតែរក្សាទុកសារធាតុដែលត្រូវបំបែក។ ដំណាក់កាលចល័ត ពោលគឺសារធាតុរំលាយ ត្រូវតែផ្តល់នូវសមត្ថភាពជួរឈរផ្សេងគ្នា និងការបំបែកប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាពក្នុងពេលវេលាសមស្របមួយ។

ក្នុងនាមជាដំណាក់កាលស្ថានីក្នុង adsorption liquid chromatography, polar and non-polar finely dispersed porous materials with a specific surface area of more than 50 m 2 / g ត្រូវបានគេប្រើ។ សារធាតុ adsorbents ប៉ូល (SiO 2 , Al 2 O 3 , florisil ។ adsorbents ទាំងនេះត្រូវបានប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកនៃសមាសធាតុប៉ូលដែលមិនមានប៉ូលនិងមធ្យម។ គុណវិបត្តិរបស់ពួកគេគឺភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ចំពោះមាតិកាទឹកនៅក្នុងវត្ថុធាតុដែលប្រើ។ ដើម្បីលុបបំបាត់គុណវិបត្តិនេះ សារធាតុប៉ូលាត្រូវបានព្យាបាលដោយសារធាតុ amines diols និងសារធាតុ reagents ផ្សេងទៀត ដែលបណ្តាលឱ្យមានការផ្សាំលើផ្ទៃនៃសារធាតុ reagents នេះ ការកែប្រែផ្ទៃ និងការផ្លាស់ប្តូរការជ្រើសរើសទាក់ទងនឹងការវិភាគ។

សារធាតុ adsorbents ដែលមិនមានប៉ូល ( graphitized soot, diatomite, kieselguhr) គឺមិនជ្រើសរើសចំពោះម៉ូលេគុលប៉ូលទេ។ ដើម្បីទទួលបានសារធាតុ adsorbents ដែលមិនមានប៉ូល ជារឿយៗក្រុមដែលមិនមានប៉ូលត្រូវបានផ្សាំទៅលើផ្ទៃ ឧទាហរណ៍ ស៊ីលីកាជែល ឧទាហរណ៍ អាល់គីលស៊ីលីល - ស៊ីរ៉ូ 3 ដែលក្រុម R - អាល់គីលគឺ C 2 - C 22 ។

ដំណាក់កាលចល័តគួរតែរំលាយទាំងស្រុងគំរូដែលបានវិភាគមាន viscosity ទាប (ដូច្នេះមេគុណនៃការសាយភាយមានទំហំធំល្មម) វាជាការចង់បានដែលវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបំបែកសមាសធាតុដែលបានបំបែកចេញពីវា។ វាត្រូវតែមានភាពអសកម្មចំពោះសម្ភារៈនៃផ្នែកទាំងអស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ មានសុវត្ថិភាព ថោកសមរម្យសម្រាប់ឧបករណ៍ចាប់។

ដំណាក់កាលចល័តដែលប្រើក្នុងរាវ chromatography មានភាពខុសប្លែកគ្នានៅក្នុងភាពខ្លាំងរបស់វា។ ថាមពល eluting នៃសារធាតុរំលាយបង្ហាញថាតើថាមពល sorption នៃ eluent ដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅលើ adsorbent ដែលបានផ្តល់ឱ្យគឺធំជាងថាមពល sorption នៃ eluent ដែលបានជ្រើសរើសជាស្តង់ដារ ឧទាហរណ៍ n-heptane ។ សារធាតុរំលាយខ្សោយត្រូវបានស្រូបយកយ៉ាងលំបាកដោយដំណាក់កាលស្ថានី ដូច្នេះមេគុណនៃការចែកចាយសារធាតុ sorbed (sorbate) គឺខ្ពស់។ ផ្ទុយទៅវិញ សារធាតុរំលាយខ្លាំង ស្រូបយកបានល្អ ដូច្នេះមេគុណភាគថាស sorbate មានកម្រិតទាប។ សារធាតុរំលាយកាន់តែរឹងមាំ ភាពរលាយនៃគំរូដែលបានវិភាគនៅក្នុងវាកាន់តែខ្ពស់ អន្តរកម្មសារធាតុរំលាយ-sorbate កាន់តែខ្លាំង។

ដើម្បីធានាបាននូវប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកខ្ពស់នៅលើជួរឈរវាចាំបាច់ត្រូវជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តដែលមានបន្ទាត់រាងប៉ូលល្អបំផុតសម្រាប់ល្បាយដែលត្រូវបំបែកនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការបំបែកដែលបានជ្រើសរើស។ ជាធម្មតា ដំណាក់កាលស្ថានីត្រូវបានជ្រើសរើសជាមុន ដែលមានបន្ទាត់រាងប៉ូលជិតនឹងសមាសធាតុដែលត្រូវបំបែក។ បន្ទាប់មកដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានជ្រើសរើសដោយធានាថាមេគុណ capacitance k" ប្រែថាស្ថិតនៅក្នុងចន្លោះពី 2 ទៅ 5 ។ ប្រសិនបើប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័តនៅជិតពេកទៅនឹងបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលស្ថានី ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុនឹងខ្លីពេក ហើយប្រសិនបើប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។ ដំណាក់កាលខុសគ្នាខ្លាំង ពេលវេលារក្សាទុកយូរពេក។

នៅពេលជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័ត ពួកគេត្រូវបានដឹកនាំដោយអ្វីដែលគេហៅថាស៊េរី eluotropic ដោយផ្អែកលើការប្រើប្រាស់សន្ទស្សន៍ប៉ូល Snider R"ដែលបែងចែកសារធាតុរំលាយទាំងអស់ទៅជាខ្លាំង (ប៉ូល) និងខ្សោយ (ប៉ូលខ្សោយ និងមិនមានប៉ូល)។ មាត្រដ្ឋានប៉ូលគឺផ្អែកលើការរលាយនៃសារធាតុដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តនៅក្នុងឌីអុកស៊ីត នីត្រូមេន និងអេតាណុល។

តារាង 1.2 បង្ហាញពីតម្លៃនៃសន្ទស្សន៍បន្ទាត់រាងប៉ូល និងកម្លាំង elution (ទាក់ទងទៅនឹង SiO 2) នៃសារធាតុរំលាយមួយចំនួនដែលប្រើជាទូទៅបំផុតនៅក្នុងរាវ chromatography ជាដំណាក់កាលចល័ត។ ដែនកំណត់តម្លាភាពនៃរលកខ្លីនៃសារធាតុរំលាយទាំងនេះក៏ត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញនៅទីនេះផងដែរ ដែលជួយសម្រួលដល់ការជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការរកឃើញសមាសធាតុនៃល្បាយ។

តារាង 1.2

លក្ខណៈនៃសារធាតុរំលាយដែលបានប្រើក្នុងការក្រូម៉ាតរាវ

សារធាតុរំលាយ	សន្ទស្សន៍ប៉ូល។	ថាមពលបញ្ចេញ (SiO 2)	ដែនកំណត់តម្លាភាពនៃរលកខ្លី
ហ្វ្លុយអូរ៉ាល់ខេន
ស៊ីក្លូសេសាន
ន- ហេកសេន
កាបូន tetrachloride
Diisopropyl អេធើរ

ឌីអេទីលអេធើរ
dichloromethane
ថ្នាំ Tetrahydrofuran
ក្លរ៉ូហ្វម

អាស៊ីតអាសេទិច


អាសេតូនីទ្រីល។
នីត្រូមេតាន

Liquid chromatography ជារឿយៗមិនប្រើសារធាតុរំលាយនីមួយៗទេ ប៉ុន្តែជាល្បាយរបស់វា។ ជាញឹកញាប់ ការបន្ថែមតិចតួចនៃសារធាតុរំលាយផ្សេងទៀត ជាពិសេសទឹក បង្កើនភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយ។

នៅពេលបំបែកល្បាយពហុសមាសភាគ ដំណាក់កាលចល័តមួយជា eluent មិនអាចបំបែកសមាសធាតុគំរូទាំងអស់ក្នុងពេលវេលាសមហេតុផលនោះទេ។ ក្នុងករណីនេះ វិធីសាស្រ្ត elution មួយជំហាន ឬ gradient ត្រូវបានប្រើ ដែលនៅក្នុងនោះ eluents កាន់តែខ្លាំងឡើងត្រូវបានប្រើជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេល chromatography ដែលធ្វើឱ្យវាអាច elute សារធាតុរក្សាទុកខ្ពស់ក្នុងរយៈពេលតិច។

នៅក្នុងរាវ chromatography មានមួយចំនួន ជាក់ស្តែងច្បាប់ដែលមានប្រយោជន៍ខ្លាំងក្នុងការជ្រើសរើសវត្ថុស័ក្តិសិទ្ធិមួយ៖

 sorption នៃសមាសធាតុមួយ, ជាក្បួន, កើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃចំនួនចំណងទ្វេរដងនិងក្រុម OH នៅក្នុងវា;

 sorption ថយចុះនៅក្នុងចំនួននៃសមាសធាតុសរីរាង្គ៖ អាស៊ីតអាល់កុលaldehydesketonesestersអ៊ីដ្រូកាបូនមិនឆ្អែតអ៊ីដ្រូកាបូនឆ្អែត;

 ដើម្បីបំបែកសារធាតុនៃប៉ូលផ្សេងគ្នា និងសារធាតុដាច់ដោយឡែកនៃថ្នាក់ផ្សេងៗគ្នា ក្រូម៉ាតូក្រាមដំណាក់កាលធម្មតាត្រូវបានប្រើ៖ គំរូដែលបានវិភាគត្រូវបានរំលាយ និងបញ្ចេញដោយសារធាតុមិនរាងប៉ូល សមាសធាតុនៃថ្នាក់ផ្សេងៗគ្នាទុកជួរឈរជាមួយប៉ូលស្ទ័រសម្រាប់ពេលផ្សេងៗគ្នា។ ខណៈពេលដែលពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុជាមួយនឹងក្រុមមុខងារផ្សេងគ្នាកើនឡើងក្នុងអំឡុងពេលការផ្លាស់ប្តូរពីសមាសធាតុដែលមិនមានប៉ូលទៅជាប៉ូលខ្សោយ។ សម្រាប់ម៉ូលេគុលប៉ូលខ្លាំង ពេលវេលារក្សាទុកគឺវែងណាស់ ដែលការវិភាគមិនអាចធ្វើទៅបានទេ នៅពេលប្រើវត្ថុធាតុដែលមិនមានប៉ូល ដើម្បីកាត់បន្ថយពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុប៉ូល មួយឆ្លងកាត់ទៅធាតុប៉ូល;

 នៅក្នុងកំណែដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ដំណាក់កាលស្ថានី (សារធាតុ adsorbent ដែលមិនមានប៉ូល) ស្រូបយកសមាសធាតុដែលមិនមែនជាប៉ូលកាន់តែខ្លាំងពីវត្ថុធាតុប៉ូល ឧទាហរណ៍ពីទឹក;

 ដោយកាត់បន្ថយប៉ូលប៉ូលនៃវត្ថុធាតុដោយបន្ថែមសារធាតុរំលាយប៉ូលតិច ការរក្សាទុកសមាសធាតុអាចត្រូវបានកាត់បន្ថយ។

១.៦.២. ការបែងចែករាវ chromatography ។នៅក្នុងភាគថាស ឬរាវ-រាវ chromatography ការបំបែកធាតុផ្សំនៃសំណាកដែលបានវិភាគគឺដោយសារតែភាពខុសគ្នានៃមេគុណនៃការចែកចាយរបស់ពួកគេរវាងដំណាក់កាលរាវពីរដែលមិនលាយឡំជាមួយគ្នា ដែលមួយក្នុងចំនោមនោះស្ថិតនៅស្ថានី និងមានទីតាំងនៅលើផ្ទៃ។ ឬនៅក្នុងរន្ធញើសនៃនាវាផ្ទុកអចលនវត្ថុរឹង ហើយទីពីរគឺចល័ត។

នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃធម្មជាតិនៃកម្លាំងអន្តរកម្មដែលកំណត់ការចែកចាយខុសគ្នារវាងដំណាក់កាលទាំងពីរនៃសារធាតុដែលខុសគ្នានៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធគីមីរបស់ពួកគេ ការបែងចែក chromatography គឺស្រដៀងទៅនឹង adsorption chromatography ពោលគឺនៅទីនេះការបំបែកក៏ផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃកម្លាំងនៃ អន្តរកម្មអន្តរម៉ូលេគុលរវាងសមាសធាតុនៃគំរូដែលបានវិភាគជាមួយដំណាក់កាលរាវស្ថានី និងចល័ត។

អាស្រ័យលើបច្ចេកទេសនៃការអនុវត្ត ការបែងចែក chromatography ដូចជា adsorption chromatography អាចជាជួរឈរ ឬប្លង់ (ក្រដាស ឬស្រទាប់ស្តើង)។

ក្នុងនាមជាក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនរឹង សារធាតុត្រូវបានប្រើប្រាស់ដែលព្រងើយកន្តើយចំពោះសារធាតុរំលាយចល័ត និងធាតុផ្សំនៃសំណាកដែលបានវិភាគ ប៉ុន្តែមានសមត្ថភាពរក្សាដំណាក់កាលស្ថានីលើផ្ទៃ និងក្នុងរន្ធញើស។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់សារធាតុប៉ូល (សែលុយឡូស, ស៊ីលីកាជែល, ម្សៅ) ត្រូវបានគេប្រើជាអ្នកដឹកជញ្ជូន។ ពួកវាត្រូវបានអនុវត្តទៅដំណាក់កាលស្ថានី - សារធាតុរំលាយប៉ូលដែលភាគច្រើនជាទឹកឬអាល់កុល។ ក្នុងករណីនេះ សារធាតុប៉ូលតិច ឬមិនមានប៉ូល (អាល់កុល អាមីន ខេតូន អ៊ីដ្រូកាបូន។ល។) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។ ប្រភេទនៃការបែងចែក chromatography នេះត្រូវបានគេហៅថា ដំណាក់កាលធម្មតា។. វាត្រូវបានគេប្រើដើម្បីបំបែកសារធាតុប៉ូល

វ៉ារ្យ៉ង់ទីពីរនៃការបែងចែក chromatography ខុសគ្នាត្រង់ថាក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនមិនមានប៉ូល (កៅស៊ូ PTFE ស៊ីលីកាជែល hydrophobized) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលរឹងស្ថានី សារធាតុរំលាយដែលមិនមានប៉ូល (អ៊ីដ្រូកាបូន) ជាដំណាក់កាលរាវស្ថានី និងសារធាតុរំលាយប៉ូល (អាល់កុល អាល់ឌីអ៊ីត) ជាដំណាក់កាលរាវចល័ត។ , ketones ។ល។ ជាញឹកញាប់ទឹក)។ វ៉ារ្យ៉ង់នៃការបែងចែក chromatography នេះត្រូវបានគេហៅថា ដំណាក់កាលបញ្ច្រាសនិងត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែកសារធាតុដែលមិនមានប៉ូល

ដើម្បីសម្រេចបាននូវការបំបែកដ៏ល្អប្រសើរនៃសមាសធាតុនៃគំរូដែលបានវិភាគ ការជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តមានសារៈសំខាន់ណាស់។ សារធាតុរំលាយ (ដំណាក់កាលរាវចល័ត និងស្ថានី) គួរតែត្រូវបានជ្រើសរើស ដូច្នេះមេគុណចែកចាយនៃសមាសធាតុល្បាយមានភាពខុសគ្នាខ្លាំង។ ដំណាក់កាលរាវមានដូចខាងក្រោម តម្រូវការ:

1) សារធាតុរំលាយដែលបានប្រើគួរតែរំលាយសារធាតុដែលត្រូវបំបែកឱ្យបានល្អ ហើយការរលាយរបស់ពួកគេនៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានីគួរតែធំជាងនៅក្នុងឧបករណ៍ចល័ត។

2) សារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានីត្រូវតែឆ្អែតទៅវិញទៅមក ពោលគឺសមាសធាតុនៃសារធាតុរំលាយត្រូវតែថេរក្នុងអំឡុងពេលឆ្លងកាត់ជួរឈរ។

3) អន្តរកម្មនៃសារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តជាមួយដំណាក់កាលស្ថានីគួរតែមានតិចតួចបំផុត។

ភាគច្រើនជាញឹកញាប់នៅក្នុងភាគថាសរាវ chromatography មិនមែនសារធាតុនីមួយៗត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលរាវចល័តទេ ប៉ុន្តែល្បាយរបស់វានៅក្នុងសមាមាត្រផ្សេងៗ។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគ្រប់គ្រងបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័ត ផ្លាស់ប្តូរសមាមាត្រនៃបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី និងសម្រេចបាននូវលក្ខខណ្ឌដ៏ល្អប្រសើរសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុនៃល្បាយជាក់លាក់មួយដែលកំពុងត្រូវបានវិភាគ។

គុណវិបត្តិដ៏សំខាន់នៃវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតទិកនេះគឺការលាងចេញយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃដំណាក់កាលរាវស្ថានីដែលបានអនុវត្តពីក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន។ ដើម្បីលុបបំបាត់វា សារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានឆ្អែតជាមួយនឹងសារធាតុដែលប្រើជាដំណាក់កាលរាវស្ថានី ឬដំណាក់កាលរាវស្ថានីមានស្ថេរភាពដោយការផ្សាំវាទៅលើក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន។

បំរែបំរួលនៃ partition liquid chromatography គឺជាវិធីសាស្ត្រ HPLC ដែលប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ។

ប្រព័ន្ធ chromatographic ទូទៅបំផុតគឺជាប្រព័ន្ធដែលមានគោលការណ៍នៃការផ្គុំម៉ូឌុល។ ស្នប់, ឧបករណ៍បំលែងឧស្ម័ន, ឧបករណ៍រាវរក, ឧបករណ៍ចែកចាយ (គំរូស្វ័យប្រវត្តិ), ឡចំហាយជួរឈរ, ឧបករណ៍ប្រមូលប្រភាគ, ការគ្រប់គ្រងប្រព័ន្ធក្រូម៉ូសូម និងឧបករណ៍ថតសំឡេងមានជាម៉ូឌុលដាច់ដោយឡែក។ ជួរដ៏ធំទូលាយនៃម៉ូឌុលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកដោះស្រាយបញ្ហាវិភាគផ្សេងៗដោយបត់បែន ផ្លាស់ប្តូរការកំណត់ប្រព័ន្ធយ៉ាងឆាប់រហ័សប្រសិនបើចាំបាច់ជាមួយនឹងការចំណាយតិចតួចបំផុត។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ LCs monomodular (រួមបញ្ចូលគ្នា) ក៏ត្រូវបានផលិតផងដែរដែលជាអត្ថប្រយោជន៍ចម្បងនៃការដែលមានលក្ខណៈតូចតាចនៃប្លុកបុគ្គលនិងភាពបង្រួមនៃឧបករណ៍។

ដោយផ្អែកលើវិធីសាស្រ្តនៃការ elution, chromatographs រាវត្រូវបានបែងចែកទៅជា isocratic និង gradient ។

ដ្យាក្រាមនៃក្រូម៉ាតូក្រាតអ៊ីសូក្រាត

ដំណាក់កាលចល័តពីកុងតឺន័រ (1) តាមរយៈតម្រងច្រកចូល (9) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់ដែលមានសម្ពាធខ្ពស់ (2) ទៅកាន់ប្រព័ន្ធបញ្ចូលគំរូ (3) - ម៉ាស៊ីនចាក់ដោយដៃ ឬគំរូស្វ័យប្រវត្តិ ដែលសំណាកគំរូក៏ត្រូវបានចាក់ផងដែរ។ . លើសពីនេះទៀតតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅក្នុងធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់នៃឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានចុះឈ្មោះ ហើយទិន្នន័យត្រូវបានបញ្ជូនទៅឧបករណ៍ថតចម្លងអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាស្នប់ ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលប្រព័ន្ធនីមួយៗ ឬដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។

នៅក្នុងករណីនៃការ elution ជម្រាល, ប្រភេទផ្សេងគ្នាជាមូលដ្ឋានពីរនៃ chromatographs រាវត្រូវបានប្រើ។ ពួកវាខុសគ្នានៅក្នុងចំណុចនៃការបង្កើតជម្រាលសមាសភាពដំណាក់កាលចល័ត។

គ្រោងការណ៍នៃ chromatograph ជម្រាលជាមួយនឹងការបង្កើតជម្រាលនៃសមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធទាប។

ដំណាក់កាលចល័តពីរថក្រោះ (1) តាមរយៈតម្រងចូល (9) និងអ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាល (10) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់ដែលមានសម្ពាធខ្ពស់ (2) ទៅកាន់ប្រព័ន្ធចាក់គំរូ (3) - ម៉ាស៊ីនចាក់ដោយដៃ ឬគំរូស្វ័យប្រវត្តិ។ ដែលជាកន្លែងដែលគំរូត្រូវបានចាក់ផងដែរ។ ប្រតិបត្តិការនៃសន្ទះអ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាលត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យប្រព័ន្ធ (ស្នប់ ឬឧបករណ៍បញ្ជា) ឬដោយកម្មវិធីគ្រប់គ្រងកុំព្យូទ័រ។ ប្រព័ន្ធនៃប្រភេទនេះបង្កើតជាជម្រាលគោលពីរ បីវិមាត្រ និងបួនវិមាត្រ។ ទម្រង់នៃមុខងារដំណើរការជម្រាលអាស្រ័យលើម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យជាក់លាក់ ឬកម្មវិធីត្រួតពិនិត្យ ក៏ដូចជាមុខងារនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ និងត្រួតពិនិត្យ។ លើសពីនេះទៀតតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់នៃឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានចុះឈ្មោះ ហើយទិន្នន័យត្រូវបានបញ្ជូនទៅឧបករណ៍ថតចម្លងអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាម៉ាស៊ីនបូម ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ឬដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។ ក្នុងករណីត្រួតពិនិត្យម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ វាអាចគ្រប់គ្រងឧបករណ៍រាវរកដោយឯករាជ្យពីក្តារចុចផ្ទាល់ខ្លួនរបស់វា។

ទោះបីជាមានភាពទាក់ទាញជាក់ស្តែងនៃប្រព័ន្ធបែបនេះ (ពួកគេប្រើតែស្នប់សម្ពាធខ្ពស់មួយប៉ុណ្ណោះ) ប្រព័ន្ធទាំងនេះមានគុណវិបត្តិមួយចំនួន ដែលក្នុងចំណោមនោះ ប្រហែលជាតម្រូវការដ៏ធ្ងន់ធ្ងរមួយសម្រាប់ការបោសសម្អាតសមាសធាតុដំណាក់កាលចល័តឱ្យបានហ្មត់ចត់ សូម្បីតែមុនពេលដំណើរការ។ ឧបករណ៍លាយសម្ពាធទាប (បន្ទប់អ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាល) ។ វាត្រូវបានអនុវត្តដោយជំនួយពីឧបករណ៍បំលែងលំហូរពិសេស។ ដោយសារតែការពិតនេះការចំណាយរបស់ពួកគេក្លាយជាអាចប្រៀបធៀបទៅនឹងប្រភេទមួយផ្សេងទៀតនៃប្រព័ន្ធជម្រាល - ប្រព័ន្ធជាមួយនឹងការបង្កើតសមាសភាពជម្រាលនៃដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់។

ភាពខុសគ្នាជាមូលដ្ឋានរវាងប្រព័ន្ធជាមួយនឹងការបង្កើតសមាសភាពជម្រាលដំណាក់កាលចល័តនៅក្នុងបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់គឺការលាយសមាសធាតុនៅក្នុងបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់ ដោយធម្មជាតិជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនេះ ចំនួននៃស្នប់ជាក់លាក់ត្រូវបានកំណត់ដោយចំនួនធុងសម្រាប់លាយ។ ដំណាក់កាលចល័ត។ ជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនេះតម្រូវការសម្រាប់ភាពហ្មត់ចត់នៃ degassing នៃសមាសធាតុត្រូវបានកាត់បន្ថយយ៉ាងខ្លាំង។

គ្រោងការណ៍នៃ chromatograph ជម្រាលជាមួយនឹងការបង្កើតជម្រាលនៃសមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់។

ដំណាក់កាលចល័តពីរថក្រោះ (1) តាមរយៈតម្រងចូល (9) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ជាក់លាក់ (2 និង 11) តាមរយៈឧបករណ៍លាយលំហូរឋិតិវន្តឬថាមវន្ត (10) ទៅប្រព័ន្ធចាក់គំរូ (3) - សៀវភៅដៃ injector ឬ autosampler ដែលសំណាកគំរូក៏ត្រូវបានចាក់ផងដែរ។ ប្រតិបត្តិការនៃស្នប់ដែលគ្រប់គ្រងត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យនៃប្រព័ន្ធ (ម៉ាស៊ីនបូមមេ ឬឧបករណ៍បញ្ជា) ឬដោយកម្មវិធីគ្រប់គ្រងកុំព្យូទ័រ។ ក្នុងករណីនេះស្នប់ទាំងអស់ត្រូវបានគ្រប់គ្រង។ ប្រព័ន្ធនៃប្រភេទនេះបង្កើតជាជម្រាលគោលពីរ ឬបីវិមាត្រ។ ទម្រង់នៃមុខងារដំណើរការជម្រាលអាស្រ័យលើម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យជាក់លាក់ ឬកម្មវិធីត្រួតពិនិត្យ ក៏ដូចជាមុខងារនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ និងត្រួតពិនិត្យ។ លើសពីនេះទៀតតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅក្នុងធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់នៃឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានចុះឈ្មោះ ហើយទិន្នន័យត្រូវបានបញ្ជូនទៅឧបករណ៍ថតចម្លងអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាម៉ាស៊ីនបូម ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ឬដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។ ក្នុងករណីត្រួតពិនិត្យម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ វាអាចគ្រប់គ្រងឧបករណ៍រាវរកដោយឯករាជ្យពីក្តារចុចផ្ទាល់ខ្លួនរបស់វា។

គ្រោងការណ៍ដែលបានស្នើគឺសាមញ្ញជាង។ ឧបករណ៍បន្ថែមអាចត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងប្រព័ន្ធ - ទែម៉ូស្តាតជួរឈរ ប្រព័ន្ធដេរីវេទីហ្សីបក្រោយជួរឈរ ការរៀបចំគំរូ និងប្រព័ន្ធប្រមូលផ្តុំ ឧបករណ៍កែច្នៃសារធាតុរំលាយ ប្រព័ន្ធភ្នាសសម្រាប់ទប់ស្កាត់ចរន្តអគ្គិសនីនៃផ្ទៃខាងក្រោយ (សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាម) ប្រព័ន្ធការពារបន្ថែម (តម្រង ជួរឈរ)។ ល។ នៅក្នុងដ្យាក្រាម ម៉ូឌុល manometric ក៏មិនត្រូវបានបង្ហាញដាច់ដោយឡែកដែរ។ តាមក្បួនឧបករណ៍ទាំងនេះត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅក្នុងអង្គភាពបូម។ គ្រឿងទាំងនេះអាចរួមបញ្ចូលគ្នានូវស្នប់ជាច្រើន ស្នប់ជាមួយនឹងកម្មវិធីបង្កប់ជម្រាល និងឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធទូទៅ។ រចនាសម្ព័ន្ធនៃប្រព័ន្ធអាស្រ័យលើការកំណត់របស់វានិងក្រុមហ៊ុនផលិតជាក់លាក់នីមួយៗ។

ភាពស្មុគស្មាញរ៉ាឌីកាល់បែបនេះនៃការគាំទ្របច្ចេកទេសនៃដំណើរការ chromatographic នាំឱ្យមានការលេចឡើងនៃតម្រូវការមួយចំនួនសម្រាប់លក្ខណៈសម្បត្តិនៃដំណាក់កាលចល័តដែលអវត្តមាននៅក្នុងជួរឈរបុរាណនិង chromatography planar ។ ដំណាក់កាលរាវត្រូវតែមានលក្ខណៈសមរម្យសម្រាប់ការរកឃើញ (មានតម្លាភាពក្នុងតំបន់នៃវិសាលគម ឬមានសន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរទាប ចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់ ឬភាពអនុញ្ញាត។ ពពុះឧស្ម័ននៅក្នុងសន្ទះបូម និងកោសិការាវរក មិនមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធមេកានិកទេ។

នៅក្នុងរាវ chromatographyម៉ាស៊ីនបូមជាច្រើនប្រភេទត្រូវបានប្រើប្រាស់។ សម្ពាធទាប LC ជាញឹកញាប់ប្រើម៉ាស៊ីនបូម peristaltic (រូបភាពទី 1) ។

Fig.1 MasterFlex ម៉ាស៊ីនបូម peristaltic ដែលអាចសរសេរកម្មវិធីបាន។

នៅក្នុង HPLC ម៉ាស៊ីនបូមសម្ពាធខ្ពស់ត្រូវបានប្រើដើម្បីធានាលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តតាមរយៈជួរឈរជាមួយនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានបញ្ជាក់។

លក្ខណៈបច្ចេកទេសសំខាន់បំផុតនៃម៉ាស៊ីនបូម HPLC គឺ: ជួរលំហូរ; សម្ពាធការងារអតិបរមា; ការបន្តពូជនៃលំហូរ; ជួរ pulsation ផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយ។

ដោយធម្មជាតិនៃការផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយម៉ាស៊ីនបូមអាចមានការផ្គត់ផ្គង់ថេរ (លំហូរ) និងសម្ពាធថេរ។ ជាទូទៅនៅក្នុងការងារវិភាគរបៀបលំហូរថេរត្រូវបានប្រើនៅពេលបំពេញជួរឈររបៀបសម្ពាធថេរត្រូវបានប្រើ។

យោងតាមគោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការម៉ាស៊ីនបូម HPLC ត្រូវបានបែងចែកទៅជា សឺរាុំង និងនៅលើ ផ្លុំ ការតបស្នង .

ស្នប់សឺរាុំង

លក្ខណៈសម្គាល់សំខាន់នៃស្នប់ទាំងនេះគឺប្រតិបត្តិការរង្វិលរបស់ពួកគេ ហើយដូច្នេះក្រូម៉ាតូក្រាហ្វដែលម៉ាស៊ីនបូមទាំងនេះត្រូវបានប្រើក៏ខុសគ្នានៅក្នុងប្រតិបត្តិការរង្វិល។

អង្ករ។ 2. ការរៀបចំចម្បងនៃស្នប់សឺរាុំងសម្រាប់ HPLC ។

អង្ករ។ 2 ក. ស្នប់សឺរាុំង។

អង្គភាពបញ្ជា BU ផ្គត់ផ្គង់វ៉ុលទៅម៉ូទ័រ D ដែលកំណត់ល្បឿននិងទិសដៅនៃការបង្វិលរបស់វា។ ការបង្វិលម៉ាស៊ីនដោយមានជំនួយពីប្រអប់លេខ P ត្រូវបានបំប្លែងទៅជាចលនារបស់ piston P នៅខាងក្នុងស៊ីឡាំង D. ស្នប់ត្រូវបានដំណើរការក្នុង 2 វដ្ត។ នៅក្នុងវដ្តនៃការបំពេញ, សន្ទះ K2 ត្រូវបានបិទ, K1 បើក, សារធាតុរំលាយហូរចេញពីធុងចូលទៅក្នុងស៊ីឡាំង C. នៅក្នុងរបៀបផ្គត់ផ្គង់, សន្ទះ K1 ត្រូវបានបិទហើយតាមរយៈសន្ទះ K2 ដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងឧបករណ៍ចាក់ថ្នាំ។

ស្នប់នៃប្រភេទនេះត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយអវត្តមានស្ទើរតែពេញលេញនៃ pulsations នៅក្នុងលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងអំឡុងពេលប្រតិបត្តិការ។

គុណវិបត្តិនៃស្នប់៖

ក) ការប្រើប្រាស់ពេលវេលានិងសារធាតុរំលាយខ្ពស់សម្រាប់ការលាងសម្អាតនៅពេលផ្លាស់ប្តូរសារធាតុរំលាយ;

ខ) បរិមាណនៃ PF កំណត់ដោយបរិមាណនៃសឺរាុំងហើយដូច្នេះពេលវេលាបំបែកមានកំណត់;

គ) ការផ្អាកការបំបែកកំឡុងពេលបំពេញស្នប់;

ឃ) វិមាត្រ និងទម្ងន់ធំ ខណៈពេលដែលផ្តល់នូវលំហូរ និងសម្ពាធខ្ពស់ (អ្នកត្រូវការម៉ាស៊ីនដ៏ខ្លាំង និងកម្លាំង piston ដ៏ធំ ជាមួយនឹងផ្ទៃធំរបស់វា)។

ម៉ាស៊ីនបូមទឹកដែលប្រើរួច Plunger ។

អង្ករ។ 3. ឧបករណ៍សំខាន់នៃស្នប់ផ្លុំ។

គោលការណ៍ប្រតិបត្តិការ។

ម៉ាស៊ីន D តាមរយៈប្រអប់លេខ R ច្រាសមកវិញនូវផ្លុំ P ដោយផ្លាស់ទីនៅក្នុងក្បាលម៉ាស៊ីនបូម។ វ៉ាល់ K1 និង K2 បើកនៅពេលដែលស្នប់ស្ថិតនៅក្នុងដំណាក់កាលបឺត និងចែកចាយរៀងៗខ្លួន។ បរិមាណនៃចំណីបរិមាណត្រូវបានកំណត់ដោយប៉ារ៉ាម៉ែត្របី: អង្កត់ផ្ចិតផ្លុំ (ជាធម្មតា 3.13; 5.0; 7.0 មម) ទំហំរបស់វា (12-18 មម) និងភាពញឹកញាប់ (ដែលអាស្រ័យលើល្បឿននៃការបង្វិលម៉ាស៊ីននិងប្រអប់លេខ) ។

ស្នប់នៃប្រភេទនេះផ្តល់នូវលំហូរថេរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងរយៈពេលយូរ។ សម្ពាធការងារអតិបរមា 300-500 atm អត្រាលំហូរ 0.01-10 មីលីលីត្រ / នាទី។ កម្រិតសំឡេងអាចធ្វើម្តងទៀតបាន -0.5% ។ គុណវិបត្តិចម្បងគឺថាសារធាតុរំលាយត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងប្រព័ន្ធក្នុងទម្រង់នៃជីពចរបន្តបន្ទាប់គ្នា ដូច្នេះមានសម្ពាធ និងលំហូរជីពចរ (រូបភាពទី 4)។ នេះគឺជាហេតុផលចម្បងសម្រាប់ការកើនឡើងនៃសំលេងរំខាន និង desensitization នៃឧបករណ៍រាវរកស្ទើរតែទាំងអស់ដែលប្រើនៅក្នុង LC ជាពិសេសអេឡិចត្រូគីមី។

រូប ៤. ការបូម Plunger pulsation ។

វិធីដើម្បីដោះស្រាយជាមួយ pulsations ។

1. ការអនុវត្តឧបករណ៍សើម.

ទាំងនេះគឺជាបំពង់តំរៀបស្លឹកនៃទម្រង់ពិសេសធ្វើពីដែកអ៊ីណុក ដែលរួមបញ្ចូលជាស៊េរី ឬស្របគ្នានៅក្នុងប្រព័ន្ធរវាងស្នប់ និងឧបករណ៍ចែកចាយ។

អង្ករ។ 5. Spiral damper ។

សន្ទះបិទបើកមិនវិលជាមួយនឹងការកើនឡើងសម្ពាធនៅក្នុងវា (ការបង្កើនល្បឿននៃស្នប់) ។ នៅពេលដែលសម្ពាធធ្លាក់ចុះ វារមួល បរិមាណរបស់វាថយចុះ វាច្របាច់ចេញពីផ្នែកនៃសារធាតុរំលាយ ដោយរក្សាអត្រាលំហូរថេរ និងកាត់បន្ថយការលោតចេញ។ ឧបករណ៍បំផ្ទុះបែបនេះដំណើរការបានល្អនៅសម្ពាធ 50 atm និងខ្ពស់ជាងនេះ។

នៅសម្ពាធនៃ 5-30 atm វារលោងចេញ pulsations ល្អប្រសើរជាងមុន damper ខ្យល់ធ្វើពីជួរឈរ (រូបភាព 6 ។ ) ។ ខ្យល់នៅក្នុងជួរឈរដែលបានដោត (6x200 មម) ត្រូវបានបង្ហាប់ហើយ pulsations ត្រូវបានពន្លត់។ ខ្យល់នៅក្នុងវារលាយក្នុងរយៈពេល 24 ម៉ោង។

អង្ករ។ 6. ឧបករណ៍បំពងខ្យល់។

2. ការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក។

នៅពេលប្រើឧបករណ៍ប្តូរសម្ពាធអេឡិចត្រូនិចការអានពីឧបករណ៍ប្តូរអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីគ្រប់គ្រងប្រតិបត្តិការនៃស្នប់។ នៅពេលដែលសម្ពាធធ្លាក់ចុះ ល្បឿនម៉ាស៊ីនកើនឡើង និងទូទាត់សងសម្រាប់ការថយចុះនៃសម្ពាធ។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានដើម្បីទូទាត់សងសម្រាប់ការលេចធ្លាយនៅក្នុងសន្ទះបិទបើកនិងផ្នែកខ្លះនៅក្នុង cuffs ។ ការប្រើប្រាស់ damper អេឡិចត្រូនិច (BPZh-80, KhPZh-1 ជាដើម) ធ្វើឱ្យវាអាចកាត់បន្ថយសម្ពាធ pulsations ដល់ 1 atm នៅសម្ពាធ 100-150 kgf/cm2 ។

១.៦.៣. ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង, អ៊ីយ៉ុង, អ៊ីយ៉ុង - គូក្រូម៉ាត។វិធីសាស្រ្តនៃការផ្លាស់ប្តូរ ion-exchange, ion និង ion-pair chromatography គឺផ្អែកលើដំណើរការថាមវន្តនៃការជំនួស ions ដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងដំណាក់កាលស្ថានី ជាមួយនឹង ions eluent ចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ គោលដៅសំខាន់នៃដំណើរការ chromatographic គឺការបំបែកអ៊ីយ៉ុងអសរីរាង្គ ឬសរីរាង្គនៃសញ្ញាដូចគ្នា។ ការរក្សាទុកនៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography ទាំងនេះត្រូវបានកំណត់ដោយការផ្លាស់ប្តូរថាមពលដោយឥតគិតថ្លៃនៃប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ សមាមាត្រនៃការប្រមូលផ្តុំនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងក្នុងដំណាក់កាល sorbent ត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយលំនឹងផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងមាននៅក្នុងការពិតដែលថាសារធាតុមួយចំនួន (ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) នៅពេលដែលជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតស្រូបយក cations ឬ anions ពីវាបញ្ចេញបរិមាណសមមូលនៃអ៊ីយ៉ុងផ្សេងទៀតជាមួយនឹងបន្ទុកនៃសញ្ញាដូចគ្នាទៅក្នុងដំណោះស្រាយ។ រវាងអ្នកផ្លាស់ប្តូរ cation និងដំណោះស្រាយមានការផ្លាស់ប្តូរ cations រវាង anion exchanger និង ដំណោះស្រាយមានការផ្លាស់ប្តូរ anion ។

សារធាតុផ្លាស់ប្តូរសារធាតុ cation ភាគច្រើនត្រូវបានសំយោគជាពិសេសជាពិសេសសារធាតុប៉ូលីមែរមិនរលាយដែលមានក្រុមអ៊ីយ៉ុងអាស៊ីតនៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេ៖ -SO 3 H; -COOH; - អូហូ; -PO 3 H 2 ; - AsO 3 H 2 ។

រូបមន្តគីមីនៃការផ្លាស់ប្តូរ cation អាចត្រូវបានតំណាងតាមគ្រោងការណ៍ជា R-SO 3 H; R-SO 3 ណា។ ក្នុងករណីទី 1 ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation គឺនៅក្នុងទម្រង់ H ហើយទីពីរនៅក្នុងទម្រង់ Na ។ R គឺជាម៉ាទ្រីសវត្ថុធាតុ polymer ។

ប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរ cation ត្រូវបានសរសេរជាប្រតិកម្មគីមីខុសធម្មតា៖

RN + Na + RNa + H +

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងមានក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែនជាមូលដ្ឋាននៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេ៖ -N(CH 3) 3 + ; =NH 2 + ; =NH + ល។ រូបមន្តគីមីរបស់ពួកគេអាចត្រូវបានតំណាងថាជា RNH 3 OH និង RNH 3 Cl ឬ ROH, RCl ។ ក្នុងករណីទី 1 ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងស្ថិតនៅក្នុងទម្រង់ OH ហើយទីពីរនៅក្នុងទម្រង់ Cl ។ ប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរ anion អាចត្រូវបានសរសេរដូចខាងក្រោម:

R–OH+Cl – RCl+OH–

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង Amphoteric ត្រូវបានគេស្គាល់ថាមានទាំងក្រុមអាស៊ីត និងក្រុមមូលដ្ឋាននៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់វា។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមាននៅក្នុងសមាសភាពរបស់ពួកគេប្រភេទដូចគ្នា (ឧទាហរណ៍ SO 3 H) ក្រុមអាស៊ីត (មូលដ្ឋាន) ត្រូវបានគេហៅថា monofunctional; ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានតំណពូជ (ឧទាហរណ៍ - SO 3 H, - OH) ក្រុមអាស៊ីត (មូលដ្ឋាន) - ពហុមុខងារ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង monofunctional ត្រូវបានទទួលដោយប្រតិកម្មវត្ថុធាតុ polymerization ។ ប្រតិកម្ម polycondensation ធ្វើឱ្យវាអាចទទួលបានឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងពហុមុខងារ។ ដើម្បីឱ្យឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាលទ្ធផលមានលក្ខណៈដំណើរការខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់ ពួកវាត្រូវតែមិនរលាយ ប៉ុន្តែអាចហើមបានក្នុងសារធាតុរំលាយដែលសមស្រប និងមានក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែនច្រើនគ្រប់គ្រាន់ដែលអាចផ្លាស់ប្តូរជាមួយក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែននៃគំរូដែលបានវិភាគ។ នេះអាចសម្រេចបានប្រសិនបើខ្សែសង្វាក់វត្ថុធាតុ polymer ជាលទ្ធផលមានសាខាគ្រប់គ្រាន់ និងតភ្ជាប់គ្នាទៅវិញទៅមកដោយ "ស្ពានឆ្លងកាត់" ។ ឧទាហរណ៍ ក្នុងការរៀបចំឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation ប្រភេទវត្ថុធាតុ polymerization ដែលមានមូលដ្ឋានលើ styrene នោះ divinylbenzene ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតជាភ្នាក់ងារឆ្លងកាត់ ការណែនាំដែលក្នុងបរិមាណរហូតដល់ 16% ធានាដល់ការផលិតឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាមួយនឹងកម្រិតផ្សេងៗនៃការហើម និង។ ដូច្នេះ អនុញ្ញាតឱ្យមនុស្សម្នាក់គ្រប់គ្រង porosity ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ កម្រិតនៃការហើមរបស់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដែលបង្ហាញជាមីលីលីត្រ/ក្រាម គឺជាបរិមាណនៃ 1 ក្រាមនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងខ្យល់ស្ងួតដែលខ្ចប់ចូលទៅក្នុងជួរឈរ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងស្រូបយក ជាក្បួនមួយនៃការប្រឆាំង - អ៊ីយ៉ុងក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ពោលគឺវាបង្ហាញពីជម្រើសជាក់លាក់មួយ។ ស៊េរីនៃភាពស្និទ្ធស្នាល ឬការជ្រើសរើសនៃអ៊ីយ៉ុងទាក់ទងនឹងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៃប្រភេទផ្សេងៗត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយពិសោធន៍។ ឧទាហរណ៍ នៅកំហាប់សូលុយស្យុងទាបលើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអាសុីតខ្លាំង អ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកដូចគ្នាត្រូវបាន sorbed តាមលំដាប់ដូចខាងក្រោមៈ

លី +  Na +  K +  Rb +  Cs +

Mg 2+  Ca 2+  Sr 2+  Ba 2+ .

សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកខុសៗគ្នា sorbability កើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងបន្ទុក៖

Na+Ca2+

ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការអនុវត្តប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអាចនាំឱ្យមានការបញ្ច្រាសជាស៊េរី។ ស៊េរី Affinity ក៏ត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់អ្នកផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងផងដែរ។ ជាឧទាហរណ៍ ភាពច្របូកច្របល់នៃ anions លើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ anion មូលដ្ឋានយ៉ាងខ្លាំងកើនឡើងនៅក្នុងស៊េរី៖

F -  OH -  Cl -  Br -  NO 3 -  J -  SCN -  ClO 4 - ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានអាស៊ីតខ្លាំង ឬក្រុមមូលដ្ឋានខ្លាំងនៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងណាមួយនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានការចោទប្រកាន់នៃសញ្ញាដូចគ្នានឹងសញ្ញានៃការប្រឆាំង។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះត្រូវបានគេហៅថាជាសកល។

ដំណើរការនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងរវាងអ្នកវិភាគ និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអាចត្រូវបានអនុវត្តតាមវិធីមួយក្នុងចំណោមវិធីបីយ៉ាង៖ ឋិតិវន្ត ថាមវន្ត (វិធីសាស្ត្រតម្រងផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) និងក្រូម៉ាតូគ្រីត។

វិធីសាស្រ្តឋិតិវន្ត ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង គឺថាគំរូនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបាននាំចូលទៅក្នុងទំនាក់ទំនងជាមួយបរិមាណជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយ ហើយកូរ ឬរង្គោះរង្គើក្នុងរយៈពេលជាក់លាក់មួយរហូតដល់លំនឹងត្រូវបានបង្កើតឡើង។ នេះគឺជាវិធីសាស្រ្តសាមញ្ញ និងរហ័សនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដែលប្រើដើម្បីប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងពីដំណោះស្រាយដែលពនឺ យកចេញនូវភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមិនចង់បាន ប៉ុន្តែវាមិនផ្តល់នូវការស្រូបយកអ៊ីយ៉ុងពេញលេញទេ ដោយសារការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺជាដំណើរការមិនស្មើភាពគ្នា ដូច្នេះហើយមិនធានាការបំបែកពេញលេញនោះទេ។ នៃអ៊ីយ៉ុង។

នៅពេលអនុវត្តការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង នៅក្នុងវិធីថាមវន្ត ដំណោះស្រាយមួយត្រូវបានឆ្លងកាត់ជួរឈរជាមួយនឹងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដែលនៅពេលដែលវាផ្លាស់ទីតាមជួរឈរមកប៉ះនឹងគ្រាប់ថ្មីនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ ដំណើរការនេះផ្តល់នូវការផ្លាស់ប្តូរពេញលេញជាងវិធីសាស្ត្រឋិតិវន្ត ចាប់តាំងពីផលិតផលផ្លាស់ប្តូរត្រូវបានដកចេញដោយលំហូរនៃដំណោះស្រាយ។ ពួកវាអាចប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងពីដំណោះស្រាយរំលាយ និងអ៊ីយ៉ុងដាច់ដោយឡែកដែលខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងលក្ខណៈសម្បត្តិ ឧទាហរណ៍ អ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកខុសគ្នា (ស៊ីអ៊ីតដាច់ដោយឡែកពីអ៊ីយ៉ុង) ប៉ុន្តែការបំបែកអ៊ីយ៉ុងនៃសញ្ញាបន្ទុកដូចគ្នាគឺស្ទើរតែមិនអាចទៅរួចទេ។ ការបំបែកបរិមាណនៃអ៊ីយ៉ុងបែបនេះគឺអាចធ្វើទៅបានលុះត្រាតែមានពាក្យដដែលៗនៃសកម្មភាពបឋមនៃ sorption-desorption នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌថាមវន្ត ពោលគឺឧ។ វិធីសាស្រ្ត chromatographic . នៅពេលធ្វើការជាមួយវិធីសាស្ត្រនេះ ស្រទាប់ខ្ពស់នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានប្រើប្រាស់ ហើយល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងស្រទាប់នេះក្នុងបរិមាណតិចជាងសមត្ថភាពរបស់ជួរឈរ ដោយសារតែការធ្វើដដែលៗនៃសកម្មភាពបឋមនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានធានា។ .

យោងតាមបច្ចេកទេសនៃការវិភាគ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាមគឺស្រដៀងគ្នាទៅនឹងក្រូម៉ាតូក្រាមម៉ូលេគុល ហើយអាចត្រូវបានអនុវត្តទៅតាមជម្រើស (ការអភិវឌ្ឍន៍) ផ្នែកខាងមុខ និងការផ្លាស់ទីលំនៅ។ ភាពខុសគ្នារវាង chromatography ម៉ូលេគុល និង ion-exchange chromatography គឺថានៅក្នុង chromatography ម៉ូលេគុល សមាសធាតុដែលបានបំបែកនៃល្បាយត្រូវបាន eluted ពីជួរឈរជាមួយនឹង eluent សុទ្ធ ខណៈពេលដែលនៅក្នុង ion-exchange chromatography ដំណោះស្រាយ electrolyte ត្រូវបានប្រើជា eluent ។ ក្នុងករណីនេះ អ៊ីយ៉ុងដែលបានផ្លាស់ប្តូរនៃវត្ថុធាតុរាវគួរតែត្រូវបាន sorbed តិចជាង ions ណាមួយនៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែក។

នៅពេលអនុវត្តការអភិវឌ្ឍន៍ ion-exchange chromatography ដែលត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុត ជួរឈរដែលពោរពេញទៅដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានលាងសម្អាតជាលើកដំបូងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីត រហូតដល់អ្នកផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបានជំនួសអ៊ីយ៉ុងទាំងអស់របស់វាទាំងស្រុងជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងដែលមាននៅក្នុងអេលយូអឹន។ បន្ទាប់មកបរិមាណតូចមួយនៃដំណោះស្រាយវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជួរឈរដែលមានអ៊ីយ៉ុងដែលអាចបំបែកបានក្នុងបរិមាណប្រហែល 1% នៃសមត្ថភាពរបស់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ បន្ទាប់មក ជួរឈរត្រូវលាងសម្អាតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយល្អិតល្អន់ ដោយយកប្រភាគនៃ eluate និងវិភាគពួកវា។

ល្បាយនៃអ៊ីយ៉ុង Cl - , Br - , J - អាចត្រូវបានបំបែកនៅលើជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានមូលដ្ឋានខ្ពស់ (ប៉ូលីស្ទីរ៉ែនឆ្លងកាត់ដែលមានក្រុមនៃមូលដ្ឋានអាម៉ូញ៉ូម quaternary N (CH 3) 3 +) ឧទាហរណ៍ AB-17 ដែលមាន ជួរនៃការជ្រើសរើស (ការជ្រើសរើស): NO 3 - Cl - Br - J - ។ ជាលទ្ធផល សូលុយស្យុង NaNO 3 ត្រូវបានគេប្រើជាសារធាតុចម្រាញ់។ ដំបូងដំណោះស្រាយនេះត្រូវបានឆ្លងកាត់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងរហូតដល់វាត្រូវបានឆ្អែតទាំងស្រុងជាមួយនឹង NO 3 - អ៊ីយ៉ុង។ នៅពេលដែលល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជួរឈរ អ៊ីយ៉ុង Cl – , Br – , J – ត្រូវបានស្រូបយកដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដោយផ្លាស់ទីលំនៅ NO 3 – អ៊ីយ៉ុង។ កំឡុងពេលលាងជួរជាបន្តបន្ទាប់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ NaNO 3 អ៊ីយ៉ុង Cl – , Br – , J – នៅក្នុងស្រទាប់ខាងលើនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានជំនួសដោយអ៊ីយ៉ុង NO 3 – បន្តិចម្តងៗ។ Cl - ions នឹងត្រូវបានផ្លាស់ទីលំនៅលឿនបំផុត J - ions នឹងស្ថិតនៅក្នុងជួរវែងបំផុត។ ភាពខុសគ្នានៃជម្រើសនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងទៅនឹងអ៊ីយ៉ុងនៃល្បាយនាំឱ្យការពិតដែលថាតំបន់ដាច់ដោយឡែកនៃអ៊ីយ៉ុង adsorbed Cl-, Br-, និង J- ត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅក្នុងជួរឈរដោយផ្លាស់ទីតាមជួរឈរក្នុងល្បឿនខុសៗគ្នា។ នៅពេលអ្នកផ្លាស់ទីតាមជួរឈរ ចម្ងាយរវាងតំបន់នឹងកើនឡើង។ នៅក្នុងតំបន់នីមួយៗមានតែ anion មួយនៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែកចេញ ហើយ anion នៃ eluent ក្នុងចន្លោះពេលរវាងតំបន់គឺមានតែ anion នៃ eluent ប៉ុណ្ណោះ។ ដូច្នេះ ប្រភាគដែលមានធាតុផ្សំនីមួយៗនៃល្បាយដែលត្រូវបំបែកនឹងបង្ហាញនៅក្នុង eluent នៅច្រកចេញជួរឈរ។

ដើម្បីដោះស្រាយបញ្ហាជាក់ស្តែង លក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការបំបែកអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តសមរម្យ (សមាសភាព ការប្រមូលផ្តុំ pH កម្លាំងអ៊ីយ៉ុង) ឬដោយការផ្លាស់ប្តូរ porosity នៃម៉ាទ្រីសវត្ថុធាតុ polymer នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ពោលគឺចំនួននៃចំណង interchain ក្នុង ម៉ាទ្រីស និងការបង្កើត sieves ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលអាចជ្រាបចូលទៅក្នុងអ៊ីយ៉ុងមួយចំនួន និងមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរ និងមិនអាចជ្រាបចូលបានទៅអ្នកដទៃ។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានដើម្បីផ្លាស់ប្តូរធម្មជាតិនិងការរៀបចំទៅវិញទៅមកនៃក្រុម ionogenic ក៏ដូចជាដើម្បីទទួលបាន sorbents ដែលមានសមត្ថភាពជ្រើសរើសប្រតិកម្មគីមីដោយសារតែការបង្កើតស្មុគស្មាញ។ ឧទាហរណ៍ ការជ្រើសរើសខ្ពស់ត្រូវបានកាន់កាប់ដោយការបំប្លែងអ៊ីយ៉ុងស្មុគ្រស្មាញដែលមាននៅក្នុងក្រុម chelating រចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេនៃសារធាតុសរីរាង្គ dimethylgyoxime, dithizone, 8-hydroxyquinoline ជាដើម ក៏ដូចជាមកុដអេធើរ។

កម្មវិធីដ៏អស្ចារ្យបំផុតក្នុងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុង និងក្រូម៉ាតូក្រាមគូអ៊ីយ៉ុង ត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងម៉ាក្រូសំយោគ និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងសរីរាង្គមីក្រូណែត ដែលមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរធំ (3-7 មីល្លីលីត្រ/ក្រាម) ក៏ដូចជាវត្ថុផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអសរីរាង្គ។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង Micromesh មានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងតែក្នុងស្ថានភាពហើមប៉ុណ្ណោះ ខណៈដែលម៉ាក្រូម៉េសអាចផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងស្ថានភាពហើមនិងមិនហើម។ ប្រភេទរចនាសម្ព័ន្ធផ្សេងទៀតនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺជាឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងលើផ្ទៃ ដែលជាស្នូលរឹងដែលត្រូវបានផលិតចេញពីកូប៉ូលីម័រដែលមិនមានរន្ធនៃ styrene និង divinylbenzene កញ្ចក់ ឬស៊ីលីកាជែល ហើយត្រូវបានហ៊ុំព័ទ្ធដោយខ្សែភាពយន្តស្តើងនៃសារធាតុផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ អង្កត់ផ្ចិតសរុបនៃភាគល្អិតបែបនេះគឺប្រហែល 40 µm ហើយកម្រាស់នៃខ្សែភាពយន្តផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺ 1 µm ។ គុណវិបត្តិនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះគឺអង្កត់ផ្ចិតភាគល្អិតធំដែលទាក់ទងនិងសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរទាបដោយសារតែផ្ទៃជាក់លាក់ទាបដែលជាលទ្ធផលដែលវាចាំបាច់ដើម្បីធ្វើការជាមួយសំណាកតូចៗហើយដូច្នេះប្រើឧបករណ៍រាវរកដែលមានភាពរសើបខ្លាំង។ លើសពីនេះទៀតឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះត្រូវបានបំពុលយ៉ាងឆាប់រហ័សហើយមិនអាចបង្កើតឡើងវិញបានទេ។

នៅក្នុងការផ្លាស់ប្តូរ ion-exchange និង ion chromatography ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង polystyrene ចន្លោះប្រហោង សារធាតុ silicas បរិមាណ-porous ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតគ្រាប់ប្រហែល 10 μm និងជាក់ស្តែងមិនហើមផ្ទៃ-porous និង copolymer ដែលបានកែប្រែផ្ទៃនៃ styrene និង divinylbenzene ជាមួយ អ៊ីយ៉ុងស៊ុលហ្វូ- និងក្រុមអាមីណូត្រូវបានប្រើ។

នៅក្នុង ion-pair chromatography, sorbents "brush" ត្រូវបានគេប្រើ - silica gels ជាមួយនឹងដំណាក់កាលបញ្ច្រាស់នៃ grafted C 2, C 8, C 18 ដែលត្រូវបានបំលែងយ៉ាងងាយស្រួលទៅជា cation exchanger នៅពេលស្រូបយក ionic surfactants ពីដំណាក់កាលចល័ត ឧទាហរណ៍ alkyl ស៊ុលហ្វាតឬអំបិលនៃមូលដ្ឋានអាម៉ូញ៉ូម quaternary ។

នៅពេលអនុវត្តការបំបែកក្រូម៉ូសូមដោយប្រើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដំណោះស្រាយ aqueous នៃអំបិលត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់បំផុតជាដំណាក់កាលចល័ត។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថាទឹកមានលក្ខណៈសម្បត្តិរលាយ និងអ៊ីយ៉ូដដ៏ល្អឥតខ្ចោះ ដោយសារតែម៉ូលេគុលនៃសំណាកដែលបានវិភាគបានបំបែកភ្លាមៗទៅជាអ៊ីយ៉ុង នោះក្រុមផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានផ្តល់ជាតិទឹក ហើយក៏ចូលទៅក្នុងទម្រង់បំបែកទាំងស្រុង ឬដោយផ្នែកផងដែរ។ នេះធានាឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរការប្រឆាំងយ៉ាងឆាប់រហ័ស។ ភាពខ្លាំងនៃដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានជះឥទ្ធិពលជាចម្បងដោយ pH, កម្លាំងអ៊ីយ៉ុង, ធម្មជាតិនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន, ខ្លឹមសារនៃសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ ឬសារធាតុ surfactant (អ៊ីយ៉ុង-គូ chromatography)។

តម្លៃ pH ត្រូវបានជ្រើសរើសអាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃក្រុម ionogenic អ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបំបែក និងម៉ាទ្រីស។ វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីធ្វើការជាមួយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានជាតិអាស៊ីតខ្លាំង និងជាមូលដ្ឋានខ្លាំងនៅ pH = 2–12 ជាមួយនឹងអាស៊ីតខ្សោយនៅ pH = 5–12 និងជាមួយនឹងមូលដ្ឋានខ្សោយនៅ pH = 2–6 ។ សារធាតុ sorbents ដែលមានមូលដ្ឋានលើស៊ីលីកាមិនអាចប្រើបាននៅ pH 9 ទេ។ កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណាក់កាលចល័តប៉ះពាល់ដល់សមត្ថភាពនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ ជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃកម្លាំងអ៊ីយ៉ុង ការ sorption នៃ ions ជាធម្មតាថយចុះ ចាប់តាំងពីកម្លាំង eluting នៃដំណាក់កាលចល័តកើនឡើង។ ដូច្នេះហើយ នៅដើមដំបូងនៃការបំបែក ដំណាក់កាលចល័តគួរតែមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងទាប (0.05–0.1) ហើយតម្លៃចុងក្រោយនៃលក្ខណៈនេះមិនគួរលើសពី 2 ទេ។ នៅក្នុងការពន្លូតជម្រាល ទ្រនាប់ដែលមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងកើនឡើងច្រើនតែត្រូវបានប្រើប្រាស់។

សម្រាប់ការជ្រើសរើសនៃអ៊ីយ៉ុងដែលស្រូបយកដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ្នកអាចប្រើទឹក ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន (ផូស្វាត អាសេតាត បូរ៉ាត អ៊ីដ្រូកាបូន ជាដើម) ជាមួយនឹងតម្លៃ pH ជាក់លាក់ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុង ដំណោះស្រាយនៃសារធាតុរ៉ែ (អ៊ីដ្រូក្លរ អាសូត ស៊ុលហ្វួរិច។ ផូស្វ័រ) និងអាស៊ីតសរីរាង្គ (phenol, citric, lactic, tartaric, oxalic, EDTA) ។ ជម្រើសនៃ eluent ត្រូវបានសម្របសម្រួលដោយការពិតដែលថាមេគុណដែនកំណត់នៃការចែកចាយនៃធាតុភាគច្រើនរវាងដំណោះស្រាយ aqueous (ទឹក - សរីរាង្គ) នៃសារធាតុស្មុគស្មាញជាច្រើននិងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងស្តង់ដារត្រូវបានកំណត់និងបង្ហាញក្នុងតារាង។

១.៦.៤. ការបដិសេធទំហំក្រូម៉ូសូម។ក្រូម៉ាតូក្រាមមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ គឺជាប្រភេទនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ដែលការបំបែកសមាសធាតុគឺផ្អែកលើការចែកចាយម៉ូលេគុលតាមទំហំរបស់វារវាងសារធាតុរំលាយនៅក្នុងរន្ធញើសនៃសារធាតុ sorbent និងសារធាតុរំលាយដែលហូររវាងភាគល្អិតរបស់វា។ កំឡុងពេលបំបែក ម៉ូលេគុលតូចៗចូលទៅក្នុងបណ្តាញវត្ថុធាតុ polymer នៅក្នុងរន្ធញើសដែលសារធាតុរំលាយដើរតួជាដំណាក់កាលស្ថានី ហើយត្រូវបានរក្សាទុកនៅទីនោះ។ ម៉ូលេគុលធំមិនអាចជ្រាបចូលទៅក្នុងបណ្តាញវត្ថុធាតុ polymer និងត្រូវបានលាងចេញពីជួរឈរដោយដំណាក់កាលចល័ត។ ម៉ូលេគុលធំបំផុតត្រូវបានដកចេញជាមុន បន្ទាប់មក មធ្យម និងចុងក្រោយគឺតូច។

ក្រូម៉ាតូក្រាមដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានបែងចែកទៅជា gel permeation និង gel filtration។ នៅក្នុង gel permeation chromatography ការបំបែកកើតឡើងនៅលើប៉ូលីមែរដែលហើមនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ។ កំណែចម្រោះជែលនៃ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំពាក់ព័ន្ធនឹងការប្រើប្រាស់សារធាតុប៉ូលីម៊ែរដែលអាចហើមក្នុងទឹកជាដំណាក់កាលស្ថានី។

ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុនៃសំណាកដែលបានវិភាគនៅក្នុងជួរឈរការដកទំហំគឺអាស្រ័យលើទំហំនៃម៉ូលេគុលរបស់ពួកគេ និងការសាយភាយចូលទៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ sorbent ក៏ដូចជាលើទំហំនៃរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី។

នៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography រាវនេះមេគុណភាគថាស ឃសម្រាប់ម៉ូលេគុលតូចបំផុតនៃគំរូដែលបានវិភាគ ដែលផ្លាស់ទីក្នុងជួរឈរក្រូម៉ាតក្នុងល្បឿនទាបបំផុត ជ្រាបចូលទៅក្នុងក្រឡាចត្រង្គនៃដំណាក់កាលស្ថានី វាស្មើនឹង 1 ចាប់តាំងពីដំណាក់កាលចល័ត និងសារធាតុរំលាយនៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានីមាន សមាសភាពដូចគ្នា។ ក្នុងករណីនេះសមីការសំខាន់នៃ chromatography ជួរឈរយកទម្រង់

ម៉ូលេគុលធំដែលមិនចូលទៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានីត្រូវបានដកចេញពីជួរឈររួមជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។ សម្រាប់ពួកគេ។ ឃ= 0, ក វ រ =វ ម. ជួរនៃតម្លៃមេគុណនៃការចែកចាយបែបនេះ (ពី 0 ដល់ 1) គឺជាតួយ៉ាងសម្រាប់តែទំហំ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូល។

ម៉ូលេគុលទាំងអស់នៃសារធាតុពហុផ្នែកដែលបានវិភាគគួរតែត្រូវបានលាងសម្អាតចេញពីជួរឈរដោយឆ្លងកាត់បរិមាណតូចមួយនៃសារធាតុរំលាយពី វ មពីមុន វ ម +វ សហើយការបំបែកត្រូវបានបញ្ចប់មុនពេលកំពូលសារធាតុរំលាយចេញ។ ដូច្នេះនៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography នេះវាចាំបាច់ដើម្បីប្រើជួរឈរវែងគ្រប់គ្រាន់ជាមួយនឹងទំហំទំនេរធំ។ វ មនិងមួយចំនួនធំនៃរន្ធញើសនៅក្នុង sorbent ។

ដំណោះស្រាយនៃកំពូល chromatographic នៅក្នុងការបំបែកការមិនរាប់បញ្ចូលទំហំអាចត្រូវបានកែលម្អដោយប្រើ gradient elution ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយចម្រុះ។

sorbent នីមួយៗដែលប្រើក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយបរិមាណរន្ធញើសជាក់លាក់មួយ ហើយដូច្នេះវាមានផ្ទៃជាក់លាក់នៃទម្ងន់ម៉ូលេគុលដែលអាចបំបែកបាន និងខ្សែកោងនៃការក្រិតតាមខ្នាតជាក់លាក់។ ក្នុងករណីនេះ ខ្សែកោងនៃការក្រិតតាមខ្នាតកំណត់លក្ខណៈនៃការពឹងផ្អែកនៃបរិមាណដែលបានរក្សាទុកនៅលើទម្ងន់ម៉ូលេគុល ឬទំហំនៃម៉ូលេគុល ជាក្បួនមានទម្រង់ស្មុគស្មាញ។

ដំណាក់កាលស្ថានីនៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានជ្រើសរើសដោយផ្អែកលើកិច្ចការវិភាគជាក់លាក់។ ដំបូងឡើយ វាត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគ (ទឹក ឬទឹក-សរីរាង្គ)។ អាស្រ័យលើនេះប្រភេទនៃ sorbent ត្រូវបានកំណត់។ ប្រសិនបើសំណាកដែលរលាយក្នុងទឹកត្រូវបំបែកចេញពីគ្នា ឧទាហរណ៍ dextrans (Sephadex) ឬ polyacrylamides (Biogel P) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី។ ការបំបែកសារធាតុដែលរលាយក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គអាចត្រូវបានអនុវត្តនៅលើ polystyrenes ជាមួយនឹងកម្រិតផ្សេងគ្នានៃ crosslinking ដែលហើមនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ (styrogel, poragel, biobid C) ។ ជែលហើមបែបនេះជាទូទៅមិនមានស្ថេរភាពសម្ពាធ និងអនុញ្ញាតឱ្យមានអត្រាលំហូរដំណាក់កាលចល័តទាបខ្លាំង ដែលបង្កើនពេលវេលាវិភាគ។ ដើម្បីអនុវត្តកំណែដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៃ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ វាចាំបាច់ត្រូវប្រើដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងម៉ាទ្រីសរឹង - ស៊ីលីកាជែល គុណវិបត្តិដែល - សកម្មភាពស្រូបយកខ្ពស់ - ត្រូវបានលុបចោលដោយការស៊ីលីននៃផ្ទៃ ឬការជ្រើសរើសភាពប៉ិនប្រសប់នៃប៉ូលសមស្រប។ .

សារធាតុដែលអាចប្រើជាដំណាក់កាលចល័តក្នុងការដកចេញទំហំក្រូម៉ាតូក្រាមគឺ៖

 រំលាយទាំងស្រុងនូវគំរូដែលបានវិភាគ។

 សើម sorbent បានយ៉ាងល្អ;

 ប្រឆាំងនឹងការស្រូបយកសមាសធាតុគំរូនៅលើ sorbent;

 មាន viscosity ទាប និងជាតិពុល។

១.៦.៥. Planar chromatography. Planar chromatography រួមមានស្រទាប់ស្តើង និងក្រដាស chromatography ។ ប្រភេទនៃ chromatography រាវទាំងនេះគឺសាមញ្ញនៅក្នុងបច្ចេកទេស, បង្ហាញ, មិនតម្រូវឱ្យមានឧបករណ៍ថ្លៃ, ដែលជាអត្ថប្រយោជន៍មិនអាចប្រកែកបានរបស់ពួកគេ។

ការបំបែកល្បាយនៃសារធាតុដោយវិធីសាស្រ្តទាំងនេះអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមផ្សេងៗ។ ដូច្នេះ ការស្រូបយក ការចែកចាយ ដំណាក់កាលធម្មតា និងបញ្ច្រាស ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ជាដើម។ ក្រដាស និងស្រទាប់ស្តើង ក្រូម៉ាតូគ្រីតត្រូវបានសម្គាល់។ នាពេលបច្ចុប្បន្ននេះ ស្រទាប់ស្តើង ក្រូម៉ាតូក្រាម ត្រូវបានគេប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុត។

ក្រដាសនិងស្រទាប់ស្តើង chromatography គឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងបច្ចេកទេស។ សរសៃក្រដាសសែលុយឡូសត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាស ក្នុងស្រទាប់ស្តើង ក្រូម៉ាតូក្រាម - សារធាតុ sorbents ផ្សេងៗ (Al 2 O 3, silica gel ជាដើម) ដាក់ក្នុងស្រទាប់ស្តើងឯកសណ្ឋាន (100-300 μm) នៅលើកញ្ចក់ដែក។ ឬស្រទាប់ខាងក្រោមប្លាស្ទិក (ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន) ។ ស្រទាប់ adsorbent នៅលើការគាំទ្រអាចឬមិនអាចជួសជុលបាន។

ការបំបែក Chromatographic នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តផែនការ ក៏ដូចជានៅលើជួរឈរមួយ គឺដោយសារតែការផ្ទេរធាតុផ្សំនៃការវិភាគដោយដំណាក់កាលចល័តតាមស្រទាប់នៃដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងអត្រាផ្សេងៗគ្នា ស្របតាមមេគុណចែកចាយនៃសារធាតុដែលត្រូវបំបែក។ . ក្នុងករណីទាំងពីរនេះ ប្រព័ន្ធ chromatographic sorbent រាវ-រឹង (យន្តការបំបែក adsorption) នាវារាវ-រាវ-រឹង (ការចែកចាយ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងយន្តការផ្សេងទៀត) ត្រូវបានប្រើ។

សារធាតុរំលាយផ្សេងៗ ឬល្បាយរបស់វា អាស៊ីតសរីរាង្គ ឬអសរីរាង្គ ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។

ការទទួលបាន chromatograms planar ជាក់ស្តែងមានដូចខាងក្រោម។

នៅលើបន្ទះក្រដាស chromatographic ឬនៅលើស្រទាប់ស្តើងនៃ sorbent បន្ទាត់ចាប់ផ្តើមត្រូវបានសម្គាល់ដោយខ្មៅដៃនៅចម្ងាយ 1 សង់ទីម៉ែត្រពីគែមខាងក្រោមនៃបន្ទះឬចាន។ micropipette ត្រូវបានប្រើដើម្បីអនុវត្តគំរូទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមក្នុងទម្រង់ជាកន្លែងដែលមានអង្កត់ផ្ចិតមិនលើសពី 2-3 ម។ បន្ទាប់មកគែមនៃបន្ទះឬចានត្រូវបានទម្លាក់ចូលទៅក្នុងនាវាជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តដែលមានទីតាំងនៅក្នុងបន្ទប់បិទជិត។ នៅពេលដែលដំណាក់កាលចល័តកើនឡើងតាមបន្ទះ ឬចាន និងសកម្មភាពបឋមជាច្រើននៃការ sorption-desorption ការចែកចាយរវាងដំណាក់កាលរាវពីរ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ល។ ដែលជារឿងធម្មតានៅក្នុង chromatography កើតឡើង សមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបំបែក។ ដំណើរការជាធម្មតាត្រូវបានបន្តរហូតដល់សារធាតុរំលាយបានឆ្លងកាត់ពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម 10 សង់ទីម៉ែត្រ។ បន្ទាប់ពីនោះបន្ទះឬចានត្រូវបានយកចេញពីអង្គជំនុំជម្រះហើយស្ងួតហួតហែង។ ប្រសិនបើសមាសធាតុនៃការវិភាគមានពណ៌ ពួកវាផ្តល់ចំណុចពណ៌ដែលត្រូវគ្នានៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម។ ដើម្បីរកឱ្យឃើញសមាសធាតុដែលមិនមានស្នាមប្រឡាក់នៃការវិភាគ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវតែត្រូវបានបង្កើតឡើង។ ការបង្កើត chromatogram និងការរកឃើញនៃសមាសធាតុគំរូអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តផ្សេងៗនិងអាស្រ័យលើសមាសភាពនៃល្បាយដែលបានវិភាគ។ ការបង្ហាញអាចធ្វើទៅបាន៖

- ប្រើពន្លឺ UV ។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺអាចអនុវត្តបានសម្រាប់ការរកឃើញនៃសារធាតុដែលមានសមត្ថភាពបញ្ចេញវិទ្យុសកម្មផ្ទាល់របស់ពួកគេ (luminescence) នៅក្នុងជួររលកដែលអាចមើលឃើញនៅក្រោមសកម្មភាពនៃវិទ្យុសកម្មកាំរស្មីយូវី។

 ដោយមធ្យោបាយនៃអ្នកបង្កើតសារធាតុប្រតិកម្ម។ ឧទាហរណ៍ វត្តមានអាស៊ីតអាមីណូនៅក្នុងល្បាយដែលបានវិភាគអាចត្រូវបានរកឃើញដោយប្រើ ninhydrin ។ ក្រូម៉ាតូក្រាមស្ងួតត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយ 0.2% នៃ ninhydrin ក្នុងអាសេតូន បន្ទាប់មកស្ងួត។ ចំណុចដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងសមាសធាតុផ្សេងៗនៃល្បាយទទួលបានរូបភាព និងជាក្បួនពណ៌ជាក់លាក់សម្រាប់សារធាតុនីមួយៗ។

- ប្រើអ៊ីយ៉ូត។ ក្នុងករណីនេះ ក្រូម៉ាតូក្រាមដែលបានរកឃើញត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកប៉ាល់ ដែលនៅផ្នែកខាងក្រោមមានគ្រីស្តាល់អ៊ីយ៉ូត។ ចំហាយអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានស្រូបនៅលើចំណុចខ្លាំងជាងមុន ដោយសារតែចំណុចដែលមើលឃើញ។ អ៊ីយ៉ូតគឺជាភ្នាក់ងារអភិវឌ្ឍន៍មិនជាក់លាក់។ ដោយប្រើសារធាតុប្រតិកម្មជាក់លាក់ វាមិនត្រឹមតែអាចកំណត់ចំនួនសមាសធាតុនៃល្បាយប៉ុណ្ណោះទេ ថែមទាំងអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដែលបំបែកដោយពណ៌នៃចំណុចផងដែរ។

ក្រដាស និងស្រទាប់ស្តើង chromatography ត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់បំផុតនៅក្នុងអ្វីដែលគេហៅថា ascending variant ដែលបានពិពណ៌នាខាងលើ។ ជាញឹកញយ ដើម្បីបង្កើនគុណភាពនៃក្រូម៉ាតូក្រាម វាចាំបាច់ក្នុងការប្រើវ៉ារ្យ៉ង់ស្មុគ្រស្មាញបន្ថែមទៀតនៃក្រូម៉ាតូក្រាមប្លង់ឧទាហរណ៍ ពីលើចុះក្រោម រាងជារង្វង់ ពីរវិមាត្រ។ នៅក្នុងក្រដាស ឬស្រទាប់ស្តើងចុះក្រោម chromatography ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមនៃចាន ឬបន្ទះក្រដាសនៅផ្នែកខាងលើ ហើយវត្ថុធាតុត្រូវបានបញ្ចូលពីកំពូលជំនួសឱ្យបាត។ ឥទ្ធិពលវិជ្ជមាននៃការបំបែកដែលប្រសើរឡើងគឺដោយសារតែការរួមចំណែកនៃកម្លាំងទំនាញនៃសមាសធាតុទៅនឹងដំណើរការបំបែក។

ទាំង chromatography ខាងលើ និងខាងក្រោមអាចត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងកំណែមួយ និងពីរវិមាត្រ។ ផ្ទុយទៅនឹងដំណើរការបំបែកឯកតាផ្ទះល្វែងមួយវិមាត្រដែលបានពិពណ៌នាខាងលើ នៅក្នុងការបំបែកក្រូម៉ាតូក្រាមពីរវិមាត្រ ការបំបែកគំរូដែលបានវិភាគត្រូវបានអនុវត្តជាលើកដំបូងនៅក្នុងសារធាតុរំលាយមួយ បន្ទាប់មកការបំបែកត្រូវបានអនុវត្តក្នុងទិសដៅកាត់កែងទៅទីមួយដោយប្រើ សារធាតុរំលាយមួយផ្សេងទៀត បង្វិលក្រូម៉ាតូក្រាមទីមួយដោយ 90 ° C ។

នៅក្នុង chromatography រាងជារង្វង់ ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តជាការធ្លាក់ចុះនៅកណ្តាលចាន ឬសន្លឹកក្រដាស chromatographic ។ សារធាតុរំលាយមួយ ឬច្រើនក៏ត្រូវបានបន្ថែមទម្លាក់នៅទីនេះផងដែរ។ នេះនាំឱ្យមានការពិតដែលថាក្រូម៉ាតូក្រាមលទ្ធផលគឺជាសំណុំនៃចំណុចរ៉ាឌីកាល់។

ទីតាំងនៃចំណុច (តំបន់) ដែលបង្កើតសមាសធាតុបំបែកនៃការវិភាគនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមសំប៉ែតត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយតម្លៃនៃល្បឿនដែលទាក់ទងនៃចលនានៃសមាសធាតុនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងមួយ។ រ ហ្វី. តម្លៃពិសោធន៍ រ ហ្វីកំណត់ជាសមាមាត្រនៃចម្ងាយ អិល ខ្ញុំ, ឆ្លងកាត់ ខ្ញុំ-th សមាសភាគ, ទៅចម្ងាយ អិលឆ្លងកាត់ដោយសារធាតុរំលាយពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមទៅបន្ទាត់ខាងមុខ (រូបភាព 1.10):

តម្លៃ រ ហ្វីអាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃសមាសធាតុពាក់ព័ន្ធនៃគំរូដែលបានវិភាគ លក្ខណៈនៃដំណាក់កាលស្ថានី កម្រាស់របស់វា ធម្មជាតិ និងគុណភាពនៃដំណាក់កាលចល័ត វិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តគំរូ និងកត្តាផ្សេងទៀត ប៉ុន្តែតែងតែ រ ហ្វី 1.

តម្លៃ រ ហ្វីតាមពិតគឺដូចគ្នាបេះបិទទៅនឹងពេលវេលារក្សាទុកនៃសារធាតុ ឬបរិមាណរក្សាទុករបស់វា ដែលកំណត់លក្ខណៈអត្រានៃការឆ្លងកាត់សារធាតុតាមរយៈជួរឈរក្រូម៉ាត ហើយអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការកំណត់លក្ខណៈគុណភាពនៃសមាសធាតុនៃគំរូដែលបានវិភាគ ហើយអង្កត់ផ្ចិតកន្លែងគឺដូចគ្នាបេះបិទ។ ដល់កម្ពស់ ឬតំបន់នៃកំពូល chromatographic ហើយដូច្នេះ ក្នុងកម្រិតខ្លះឆ្លុះបញ្ចាំងពីខ្លឹមសារបរិមាណនៃសារធាតុ។

ការកំណត់បរិមាណនៃសមាសភាពនៃគំរូដែលបានវិភាគនៅក្នុងករណីសាមញ្ញបំផុតអាចត្រូវបានវាយតម្លៃដោយមើលឃើញដោយអាំងតង់ស៊ីតេនៃពណ៌ខាងក្នុងនៃចំណុច ឬអាំងតង់ស៊ីតេនៃពន្លឺ fluorescent នៃចំណុចដែលទទួលបានអំឡុងពេលការរកឃើញកាំរស្មីយូវី។ សម្រាប់គោលបំណងទាំងនេះ ការបំប្លែងចំណុចក្រូម៉ាតត្រូនិចត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ។ ក្នុងករណីនេះ ចំណុចដែលទទួលបាននៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកាត់ចេញដោយប្រុងប្រយ័ត្ន ឬខ្ចាត់ខ្ចាយចេញ ព្យាបាលដោយសារធាតុរំលាយសមស្រប ហើយដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានពិនិត្យដោយវិធីសាស្ត្ររូបវិទ្យាសមស្រប។ អ្នកក៏អាចប្រើវិធីសាស្ត្រ gravimetric ផងដែរ ដែលចំណុចដែលត្រូវគ្នាត្រូវបានកាត់ចេញពីក្រូម៉ាតូក្រាម និងថ្លឹង។ បរិមាណនៃសារធាតុត្រូវបានកំណត់ដោយភាពខុសគ្នានៃទម្ងន់នៃក្រដាសស្អាតនៃផ្ទៃដូចគ្នានិងក្រដាសជាមួយសារធាតុ។

ក្រដាស (BH ) និង chromatography ស្រទាប់ស្តើង (TLC ) យោងតាមយន្តការបំបែកជាកម្មសិទ្ធិ ការបែងចែក chromatography . នៅក្នុងវិធី HD ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនគឺពិសេស ក្រដាស chromatographic ជាមួយនឹងលក្ខណៈសម្បត្តិជាក់លាក់។ ដំណាក់កាលស្ថានី ត្រូវបានស្រូបយកទឹកនៅលើផ្ទៃ និងរន្ធញើសនៃក្រដាស (រហូតដល់ 20%), ចល័ត - សារធាតុរំលាយសរីរាង្គ, ច្របល់ ឬមិនរលាយជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទឹក ទឹក ឬអេឡិចត្រូលីត។

យន្តការ ស្មុគស្មាញណាស់នៅលើក្រដាស។ នៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី សារធាតុអាចត្រូវបានរក្សាទុកមិនត្រឹមតែដោយសារតែការរំលាយនៅក្នុងទឹកដែលស្រូបយកដោយក្រដាសប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំង ត្រូវបានស្រូបយក សែលុយឡូសដោយផ្ទាល់។ គូរលើក្រដាស សមាសធាតុដែលបានចែករំលែក ឆ្លងចូលទៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តនិងផ្លាស់ទីតាមរយៈ capillaries នៃក្រដាសក្នុងល្បឿនផ្សេងគ្នាស្របតាម មេគុណនៃការចែកចាយអន្តរមុខ ពួកគេម្នាក់ៗ។ ពេលដំបូង ក្រូម៉ូសូម សារធាតុខ្លះពីក្រដាសឆ្លងកាត់ ដំណាក់កាលចល័ត ហើយបន្តទៅមុខទៀត។ នៅពេលដែលសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទៅដល់ផ្ទៃក្រដាសដែលមិនមានសារធាតុរំលាយ។ ការចែកចាយឡើងវិញ ៖ ពីដំណាក់កាលសរីរាង្គ សារធាតុចូលទៅក្នុងដំណាក់កាល aqueous, sorbed នៅលើក្រដាស។ ដោយសារតែសមាសធាតុមានភាពខុសគ្នា ភាពស្និទ្ធស្នាលសម្រាប់ sorbent នៅពេលដែល eluent ផ្លាស់ទី, ការបំបែកកើតឡើង: សារធាតុមួយចំនួនត្រូវបានពន្យារពេលនៅដើមផ្លូវ, ផ្សេងទៀតផ្លាស់ទីបន្ថែមទៀត។ នៅទីនេះត្រូវបានបញ្ចូលគ្នា ទែរម៉ូឌីណាមិក (ការបង្កើតការចែកចាយលំនឹងនៃសារធាតុរវាងដំណាក់កាល) និង kinetic (ផ្លាស់ទីសមាសធាតុក្នុងល្បឿនផ្សេងៗគ្នា) ទិដ្ឋភាពបំបែក។ ជាលទ្ធផលសមាសធាតុនីមួយៗត្រូវបានប្រមូលផ្តុំនៅលើតំបន់ជាក់លាក់នៃសន្លឹកក្រដាស: តំបន់នៃសមាសធាតុបុគ្គល នៅលើ ក្រូម៉ាតូក្រាម . ការប្រើប្រាស់ chromatography នៅលើក្រដាសមានគុណវិបត្តិសំខាន់ៗមួយចំនួន៖ ការពឹងផ្អែកនៃដំណើរការបំបែកលើសមាសភាព និងលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់ក្រដាស ការផ្លាស់ប្តូរបរិមាណទឹកនៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ក្រដាស ជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌផ្ទុក កម្រិត chromatography ទាបបំផុត។ ល្បឿន (រហូតដល់ច្រើនថ្ងៃ) និងភាពអាចផលិតឡើងវិញបានទាបនៃលទ្ធផល។ ភាពខ្វះខាតទាំងនេះប៉ះពាល់យ៉ាងធ្ងន់ធ្ងរដល់ការរីករាលដាលនៃក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាសជាវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាម។

អេ វិធីសាស្ត្រ TLC ដំណើរការនៃការបំបែកល្បាយនៃសារធាតុត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងមួយ។ sorbent ដាក់នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមរឹង inert និងផ្តល់ដោយចលនា ដំណាក់កាលចល័ត (សារធាតុរំលាយ) តាមរយៈ sorbent នៅក្រោមសកម្មភាពរបស់ កម្លាំង capillary . ដោយយន្តការបំបែក បែងចែក ការបែងចែក ការស្រូបយក និងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាម . ការបំបែកសមាសធាតុកើតឡើងនៅក្នុងករណីទាំងនេះ ទាំងជាលទ្ធផលនៃមេគុណនៃការចែកចាយខុសគ្នារវាងដំណាក់កាលរាវទាំងពីរ ( ការបែងចែក chromatography ) ឬដោយសារការស្រូបយកសារធាតុផ្សេងៗគ្នាដោយសារធាតុ sorbent ( ការស្រូបយក chromatography ) វិធីសាស្រ្ត adsorption គឺផ្អែកលើកម្រិតផ្សេងគ្នានៃការ sorption-desorption នៃសមាសភាគដែលបានបំបែកនៅលើដំណាក់កាលស្ថានី។ ការស្រូបយក បានធ្វើឡើងនៅក្នុងការចំណាយ កងកម្លាំង van der Waals ដែលជាមូលដ្ឋាន ការស្រូបយករាងកាយ , ប៉ូលីម៉ូលេគុល (ការបង្កើតស្រទាប់ adsorbate ជាច្រើននៅលើផ្ទៃ adsorbent) និង ការស្រូបយកជាតិគីមី (អន្តរកម្មគីមីនៃ adsorbent និង adsorbate) ។

នៅក្នុងករណីនៃការប្រើប្រាស់ sorbents បែបនេះសម្រាប់ TLC ដូចជា អាលុយមីណា ឬ ស៊ីលីកាជែល ដើរតួនាទីក្នុងការបំបែក ការចែកចាយ , និង ការស្រូបយក នៅលើផ្ទៃសកម្មនៃសារធាតុ sorbent (150-750 m2 / g) ។ ការចែកចាយ សមាសធាតុនៃល្បាយកើតឡើងរវាងទឹកនៅលើផ្ទៃនៃក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន (ដូចជា សារធាតុស្រូបយក , របៀប អាលុយមីណា , ម្សៅ , សែលុយឡូស , ដី diatomaceous - និង ទឹក។ ទម្រង់ ដំណាក់កាលស្ថានី ) និងសារធាតុរំលាយដែលឆ្លងកាត់ដំណាក់កាលស្ថានីនេះ ( ដំណាក់កាលចល័ត ) សមាសធាតុនៃល្បាយដែលងាយរលាយក្នុងទឹកផ្លាស់ទីយឺតជាងវត្ថុដែលងាយរលាយក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។

ការស្រូបយក បានបង្ហាញនៅក្នុងការពិតដែលថារវាង ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន ឧទាហរណ៍អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមនិងសមាសធាតុនៃល្បាយត្រូវបានកំណត់ ភាពស្មើគ្នានៃការស្រូបយក - សម្រាប់សមាសធាតុនីមួយៗរបស់វា លទ្ធផលគឺ ល្បឿនធ្វើដំណើរខុសគ្នា សមាសធាតុផ្សំ។ ករណីធ្ងន់ធ្ងរពីរអាចត្រូវបានសម្គាល់៖

ក) កំហាប់នៃសារធាតុនៅលើ adsorbent គឺសូន្យ។ សារធាតុរំលាយទាំងស្រុងក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ហើយត្រូវបានអនុវត្តទៅឆ្ងាយដោយវា (ផ្លាស់ទីជាមួយ សារធាតុរំលាយផ្នែកខាងមុខ ).

ខ) សារធាតុត្រូវបានស្រូបយកទាំងស្រុង មិនមានអន្តរកម្មជាមួយសារធាតុរំលាយ និងនៅតែមាននៅពេលចាប់ផ្តើម។

នៅក្នុងការអនុវត្តជាមួយនឹងជម្រើសដ៏ប៉ិនប្រសប់នៃសារធាតុរំលាយនិងសារធាតុ adsorbent ការចែកចាយ សមាសធាតុមានទីតាំងនៅចន្លោះករណីធ្ងន់ធ្ងរទាំងនេះ និងសារធាតុបន្តិចម្តងៗ បានដឹកលើស ពីស្រទាប់ sorbent មួយទៅស្រទាប់មួយទៀតដោយសារតែដំណើរការដែលកើតឡើងក្នុងពេលដំណាលគ្នា។ sorption និង ការស្រូបយក .

សារធាតុរំលាយដែលឆ្លងកាត់ sorbent ត្រូវបានគេហៅថា ពូកែ , ដំណើរការនៃការផ្លាស់ទីសារធាតុមួយរួមជាមួយនឹង eluent  elution . នៅពេលដែលវត្ថុរាវផ្លាស់ទីនៅលើចាននោះល្បាយនៃសារធាតុត្រូវបានបំបែកដោយសារតែសកម្មភាពនៃកម្លាំង ការស្រូបយក , ការចែកចាយ , ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ឬការរួមបញ្ចូលគ្នានៃកត្តាទាំងអស់នេះ។ ជាលទ្ធផលដាច់ដោយឡែក តំបន់ chromatographic សមាសធាតុផ្សំ, i.e. វាប្រែចេញ ក្រូម៉ាតូក្រាម .

ការជ្រើសរើសត្រឹមត្រូវ។ sorbent និង ពូកែ កំណត់ប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកល្បាយ។ ភាពចល័តនៃសារធាតុតេស្តគឺអាស្រ័យលើភាពស្និទ្ធស្នាលរបស់វាចំពោះសារធាតុ sorbent និង កម្លាំង eluting (ប៉ូល) នៃវត្ថុស័ក្តិសិទ្ធិ។ នៅពេលដែលប៉ូលប៉ូលនៃសមាសធាតុកើនឡើង ភាពស្និទ្ធស្នាលរបស់វាចំពោះសារធាតុប៉ូលែរ។ ដោយការបង្កើនកម្រិតនៃការស្រូបយក ស៊ីលីកាជែល សមាសធាតុសរីរាង្គត្រូវបានរៀបចំជាជួរ៖ អ៊ីដ្រូកាបូន<алкилгалогенидыарены<нитросоединения<простые эфиры <сложные эфиры<альдегиды<спирты<амины<карбоновые кислоты. В свою очередь សម្រាប់ស៊ីលីកាជែល វត្ថុធាតុអាចត្រូវបានរៀបចំតាមលំដាប់ឡើងនៃ "ប៉ូល" ( ដកអំណាច ) និងបង្កើតជាស៊េរីនៃសារធាតុរំលាយ ( ស៊េរី eluotropic ) ដោយអនុលោមតាមទិន្នន័យពិសោធន៍៖ អាល់កាណេស > បេនហ្សេន > ក្លរ៉ូហ្វម > ឌីទីលអេធើរ > អេទីលអាសេតាត > ជាតិអាល់កុល ស៊ី ២-ស៊ី ៤ > ទឹក > អាសេតូន > អាស៊ីតអាសេទិក > មេតាណុល។ ដូច្នេះ សមាសធាតុប៉ូលដែលមានជាតិអាល់កុលត្រូវបានស្រូបយកយ៉ាងខ្លាំងនៅលើស៊ីលីកាជែល ហើយដូច្នេះ ផ្លាស់ទីយ៉ាងទន់ខ្សោយក្រោមសកម្មភាពនៃសារធាតុរំលាយដែលមិនមានប៉ូឡាដូចជា hexane ហើយនៅតែនៅជិតបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម។ ម៉្យាងវិញទៀត អ៊ីដ្រូកាបូនប៊ីហ្វីនីល អ៊ីដ្រូកាបូនអ៊ីដ្រូកាបូនមិនរាងប៉ូល មានភាពចល័តគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៅក្នុង hexane ប៉ុន្តែសូម្បីតែនៅទីនេះ ដើម្បីសម្រេចបាន រ f ប្រហែល 0.5, ប៉ូល aprotic eluent, methylene chloride, គឺត្រូវការជាចាំបាច់។ ភាពខ្លាំងពូកែ គ្រប់គ្រងដោយប្រើល្បាយនៃសារធាតុរំលាយ - អ្នកជិតខាងនៅក្នុង ស៊េរី eluotropic ជាមួយនឹងបន្ទាត់រាងប៉ូលផ្សេងគ្នា។

បច្ចុប្បន្ន TLC ប្រើជាចម្បងដូចខាងក្រោម sorbents ៖ សម្រាប់ការបែកគ្នា។ សារធាតុ lipophilic  ស៊ីលីកាជែល , អាលុយមីណា , សែលុយឡូស acetylated , ប៉ូលីអាមីត ; ដើម្បីបំបែក សារធាតុ hydrophilic  សែលុយឡូស , ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងសែលុយឡូស , ដី diatomaceous , ប៉ូលីអាមីត . លក្ខណៈសំខាន់បំផុតនៃ sorbent គឺរបស់វា។ សកម្មភាព , i.e. សមត្ថភាព ស្រូប (សង្កត់) សមាសធាតុនៃល្បាយដែលត្រូវបំបែក។ នៅក្រៅប្រទេស មានក្រុមហ៊ុនជាច្រើនផលិត ស៊ីលីកាជែល , ដី diatomaceous និង អាលុយមីណា ជាមួយនឹងការបន្ថែម 5% gypsum ដែលត្រូវបានប្រើដើម្បីជួសជុលស្រទាប់ sorbent នៅក្នុងការផលិតចានដោយខ្លួនឯង។

សារធាតុ sorbent ទូទៅបំផុតគឺ ស៊ីលីកាជែល - អាស៊ីតស៊ីលីកិក hydrated ដែលបង្កើតឡើងដោយសកម្មភាពនៃអាស៊ីតរ៉ែនៅលើ Na 2 SiO 3 និងការស្ងួតនៃដំណោះស្រាយលទ្ធផល។ បន្ទាប់ពីកិនសូលុយស្យុង ប្រភាគនៃទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិជាក់លាក់មួយត្រូវបានប្រើប្រាស់ (បង្ហាញនៅលើចាន ជាធម្មតា 5-20 មីក្រូ) ។ ស៊ីលីកាជែល គឺ ប៉ូល sorbent ជាមួយក្រុម OH ជាមជ្ឈមណ្ឌលសកម្ម។ វាងាយស្រូបទឹកលើផ្ទៃ ហើយបង្កើតជាចំណងអ៊ីដ្រូសែន។

អាលុយមីញ៉ូម គឺជាសារធាតុ adsorbent មូលដ្ឋានខ្សោយ ហើយត្រូវបានគេប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុខ្សោយ និងអព្យាក្រឹត។ គុណវិបត្តិនៃចាននៅលើអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមគឺការធ្វើឱ្យផ្ទៃជាកាតព្វកិច្ចមុនពេលប្រើក្នុងទូសម្ងួតនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (100-150 អង្សាសេ) និងសមត្ថភាពស្រូបយកទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹងស៊ីលីកាជែល។

ដី diatomaceous - adsorbent ទទួលបានពីសារធាតុរ៉ែធម្មជាតិ - ដី diatomaceous ។ សារធាតុ sorbent មានលក្ខណៈសម្បត្តិ hydrophilic និងសមត្ថភាព adsorption ទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹង silica gel ។

សែលុយឡូស៖ ចានស្រទាប់ស្តើងដែលស្រោបដោយសែលុយឡូសមានប្រសិទ្ធភាពខ្លាំងណាស់ក្នុងការបំបែកម៉ូលេគុលសរីរាង្គស្មុគស្មាញ។ សារធាតុ adsorbent ភាគច្រើនជាគ្រាប់ cellulose ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតរហូតដល់ 50 microns ដែលត្រូវបានជួសជុលនៅលើក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនជាមួយម្សៅ។ ដូចនៅក្នុង chromatography ក្រដាស ការកើនឡើងនៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយគឺយឺតណាស់។

ការវិភាគក្រូម៉ូសូម ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចានឧស្សាហកម្មនៃផលិតកម្មឆេក " ស៊ីលូហ្វូល។ » (« ស៊ីលូហ្វូល។ "") នៃបន្ទះអាលុយមីញ៉ូម ជួនកាលត្រូវបានពង្រឹងដោយក្រដាសកាតុងធ្វើកេស និង " Siluplast » ធ្វើពីផ្លាស្ទិចស្រោបដោយស្រទាប់ sorbents - silica gel LS 5-40 ជាមួយនឹងម្សៅ ឬ gypsum ជាសារធាតុចង (រហូតដល់ 10%) ឬអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមដែលមានឬគ្មានសូចនាករ fluorescent ។ កំណត់ត្រា " ស៊ីលូហ្វូល។ » មានអត្រា elution ខ្ពស់ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ពួកវាត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយថាមពលបំបែកទាប និងភាពប្រែប្រួលទាប។ ក្នុងអំឡុងពេលផ្ទុក ពួកវាងាយនឹងលក្ខខណ្ឌ (សំណើម សីតុណ្ហភាព ប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយឈ្លានពាន។ល។)។ ការផ្គត់ផ្គង់ក្រុមហ៊ុនឯកជន បន្ទះ chromatographic ជាមួយនឹងស្រទាប់នៃសារធាតុ sorbent នៃភាពខុសគ្នា (ជាធម្មតារហូតដល់ 0.25 មីលីម៉ែត្រ) ប៉ុន្តែមានកំរាស់ថេរយ៉ាងតឹងរឹង (ស៊ីលីកាជែល, សែលុយឡូស, ជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) នៅលើកញ្ចក់និងស្រទាប់ខាងក្រោមធ្វើពីបន្ទះអាលុយមីញ៉ូម ប្លាស្ទិក សរសៃកញ្ចក់។

ចាន " សូបហ្វីល។ » (TU 26-11-17-89) ត្រូវបានផលិតនៅក្នុងប្រទេសរុស្ស៊ីនៅលើមូលដ្ឋានវត្ថុធាតុ polymer (polyethylene terephthalate, ថ្នាក់ទី P) ឬស្រទាប់ខាងក្រោមអាលុយមីញ៉ូម (ថ្នាក់ទី AF) ជាមួយនឹងស្រទាប់ធ្វើការ។ microfractionated silica gel sorbent ថ្នាក់ STX-1A និង STX-1VE (ផលិតនៅសហភាពសូវៀតជាសារធាតុស៊ីលីកាជែលប្រភាគ KSKG) ដែលមានកម្រាស់ 90-120 មីក្រូន (រហូតដល់ 200 មីក្រូ) ជួសជុលដោយឧបករណ៍ចងពិសេស - ស៊ីលីកាសូល។ . នៅពេលប្រើអាស៊ីត silicic (silicazole) sol ជាអ្នកចងដែលបំលែងទៅជា silica gel បន្ទាប់ពីកំដៅ ចាន TLC លទ្ធផលមានធាតុផ្សំពីរ៖ ស្រទាប់ស៊ីលីកាជែល និងស្រទាប់ខាងក្រោម។ កម្រាស់ឯកសណ្ឋាននៃស្រទាប់ sorbent នៅលើចានមួយគឺ ± 5 µm ។ ឧទាហរណ៍នៃការរចនា៖ "Sorbfil-PTSKh-AF-V-UF (10x10)" - ចាន TLC ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមអាលុយមីញ៉ូមដែលមានផូស្វ័រ 10x10 សង់ទីម៉ែត្រ។

ប្រសិនបើស្រទាប់ខាងក្រោមកញ្ចក់ (ថ្នាក់ទី C) ត្រូវបានប្រើប្រាស់ នោះចានបែបនេះអាចប្រើឡើងវិញបាន និងធន់នឹងសារធាតុគីមី។ ភាពធន់ទ្រាំគីមីរបស់ពួកគេត្រូវបានកំណត់ដោយភាពធន់ទ្រាំគីមីនៃស៊ីលីកាជែល។ ជាលទ្ធផល ចាន TLC អាចត្រូវបានព្យាបាលម្តងហើយម្តងទៀតជាមួយនឹងសារធាតុឈ្លានពាន ឧទាហរណ៍ ជាមួយនឹងល្បាយក្រូមីញ៉ូមក្តៅ ដែលលុបបំបាត់ការរឹតបន្តឹងលើការប្រើប្រាស់សារធាតុដែលទាក់ទងគ្នាសម្រាប់ការរកឃើញកន្លែង និងការកែប្រែសារធាតុ sorbent និងអនុញ្ញាតឱ្យមានច្រើន (រហូតដល់ 30 ដង ឬច្រើនជាងនេះ)។ ការបង្កើតឡើងវិញនូវចានជាមួយនឹងល្បាយក្រូមីញ៉ូម។ ចានកញ្ចក់អាចត្រូវបានកាត់តាមទំហំដែលចង់បាន។ កម្លាំងមេកានិចនៃស្រទាប់ sorbent អាចត្រូវបានគ្រប់គ្រង ផ្តល់ មធ្យោបាយដឹកជញ្ជូន និងដំណើរការជាច្រើននៃចាន ហើយម្យ៉ាងវិញទៀត លទ្ធភាពនៃការទាញយកស្រទាប់ adsorbent ជាមួយនឹងសារធាតុបំបែកសម្រាប់ការលាងចេញជាបន្តបន្ទាប់នៃសមាសធាតុនីមួយៗពី sorbent និងការសិក្សាបន្ថែមទៀតរបស់ពួកគេដោយវិធីសាស្រ្ដឧបករណ៍ (IR និង UV spectrometry ។ , វិធីសាស្ត្របំភាយកាំរស្មី X, NMR ។ល។)។

ចានមានភាពខុសគ្នានៅក្នុងទំហំនៃប្រភាគ (ការបែងចែកភាគល្អិត) នៃស៊ីលីកាជែលដែលបង្កើតជាស្រទាប់។ នៅលើចានវិភាគ (ថ្នាក់ទី A) ប្រភាគគឺ 5-17 មីក្រូន ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (ថ្នាក់ទី B) - 8-12 មីក្រូ។ ការចែកចាយតូចចង្អៀតបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនៃចាន, i.e. ចំណុចនៃសារធាតុដែលត្រូវបំបែកក្លាយទៅជាតូចជាង (ទំហំតូចជាង) ហើយដូច្នេះត្រូវបានបំបែកបានល្អជាងនៅពេលដែលផ្នែកខាងមុខរបស់វត្ថុត្រូវបានកាត់ចេញពីចម្ងាយខ្លីជាង។ នៅលើ wafers រុស្ស៊ី ស្រទាប់វិភាគ និងដំណើរការខ្ពស់មិនខុសគ្នាខ្លាំងទេ ផ្ទុយពី wafers ពី Merck (អាល្លឺម៉ង់)។ ចានដែលមានអនុភាពខ្ពស់គួរតែត្រូវបានប្រើ ប្រសិនបើសារធាតុមិនអាចបំបែកបាននៅលើចានវិភាគ។ ចាននៃការកែប្រែទាំងអស់ត្រូវបានផលិតដោយសារធាតុ phosphor (UV grade) ជាមួយនឹង 254 nm excitation ។ អាយុកាលធ្នើមិនមានកំណត់ទេ ចាន " សូបហ្វីល។ » ត្រូវបានធ្វើតេស្តយ៉ាងទូលំទូលាយក្នុងការវិភាគនៃសារធាតុនិស្សន្ទវត្ថុអាស៊ីតអាមីណូ ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត lipid ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច។

វិធីសាស្រ្ត TLC ត្រូវបានអនុវត្ត ការកំណត់គុណភាព សមាសធាតុ។ បរិមាណ សម្រាប់ TLC ក៏អាចធ្វើទៅបានដែរ នេះតម្រូវឱ្យអនុវត្តបរិមាណពិតប្រាកដនៃសារធាតុ និងបន្ថែម ការសិក្សា densitometric ជាមួយនឹងការជួសជុលច្បាស់លាស់នៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃចំណុច។ ទូទៅបំផុតគឺ វិធីសាស្រ្តពាក់កណ្តាលបរិមាណ . វាត្រូវបានផ្អែកលើ ការប្រៀបធៀបដែលមើលឃើញ ទំហំ និងអាំងតង់ស៊ីតេនៃកន្លែងនៃសមាសធាតុដែលមានលក្ខណៈដែលត្រូវគ្នានៃស៊េរីនៃចំណុចនៃសារធាតុដូចគ្នានៃកំហាប់ផ្សេងៗ ( ដំណោះស្រាយយោងស្តង់ដារ ) នៅពេលប្រើគំរូក្នុងបរិមាណ 1-5 μg វិធីសាស្ត្រសាមញ្ញបែបនេះផ្តល់នូវភាពត្រឹមត្រូវនៃការកំណត់មាតិកានៃសមាសធាតុប្រហែល 5-10% ។ ជាញឹកញាប់ដើម្បីកំណត់សមាសធាតុនៅក្នុងសំណាកមួយ វាចាំបាច់ក្នុងការអនុវត្តការរៀបចំគំរូដើម្បីទទួលបានល្បាយដែលមានសមាសធាតុដែលបានវិភាគ។ ការរៀបចំគំរូគឺផ្អែកលើការទាញយកថ្នាំពីគំរូជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ ( ន-hexane, petroleum ether, diethyl ether, chloroform) ការបន្សុតនៃការដកស្រង់និង chromatography ជាបន្តបន្ទាប់នៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងនៃ alumina ឬ silica gel ។

មានបំរែបំរួលជាច្រើននៃ TLC និង BC ដែលខុសគ្នាតាមរបៀប ការផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយ . អាស្រ័យលើទិសដៅនៃចលនានៃដំណាក់កាលចល័តមាន:

ក)ក្រូម៉ូសូមកើនឡើង  ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានចាក់ទៅលើផ្នែកខាងក្រោមនៃបន្ទប់បំបែក ក្រដាស (ចាន) ត្រូវបានដាក់បញ្ឈរ។

ខ)ក្រូម៉ូសូមចុះមក  ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានចុកពីខាងលើ ហើយរំកិលចុះតាមស្រទាប់ sorbent នៃចាន ឬក្រដាស។

ក្នុង)ក្រូម៉ូសូមរ៉ាឌីកាល់  ការកើនឡើងផ្តេកនៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយ៖ ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបាននាំយកទៅកណ្តាលនៃថាសក្រដាស (ចាន) ដែលល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានដាក់។

ទូទៅបំផុតគឺ elution ឡើង (ក្រូម៉ូសូម) ។ ខាងមុខ ពូកែ ខណៈពេលដែលផ្លាស់ទីពីបាតទៅកំពូល។ ជម្រើសនៃសារធាតុរំលាយ (ដំណាក់កាលចល័ត) ត្រូវបានកំណត់ដោយធម្មជាតិនៃសារធាតុ sorbent និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុដែលត្រូវបំបែក។

ការបំបែកក្រូម៉ូសូម វិធីសាស្រ្ត BC និង TLC ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុង បន្ទប់បំបែក ជាមួយគម្របវីស។ រង្វាស់បរិមាណនៃអត្រាផ្ទេរសារធាតុដោយប្រើ adsorbent និងសារធាតុរំលាយជាក់លាក់គឺ តម្លៃ R f (ពីភាសាអង់គ្លេស។ ការរក្សាទុក កត្តា - មេគុណពន្យារ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រនេះគឺស្រដៀងគ្នាទៅនឹងពេលវេលារក្សាទុក)។ ទីតាំង តំបន់នៃសមាសធាតុ chromatographed កំណត់ទៅទំហំ មេគុណ រ f ស្មើនឹងសមាមាត្រនៃល្បឿននៃតំបន់របស់វាទៅនឹងល្បឿននៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយ។ តម្លៃ រ f តែងតែតិចជាងការរួបរួម ហើយមិនអាស្រ័យលើប្រវែងនៃក្រូម៉ាតូក្រាមទេ។ តាមចំនួន រ f រងផលប៉ះពាល់ដោយកត្តាផ្សេងៗ។ ដូច្នេះនៅសីតុណ្ហភាពទាបសារធាតុផ្លាស់ទីកាន់តែយឺត; ការចម្លងរោគសារធាតុរំលាយ ភាពមិនដូចគ្នានៃសារធាតុស្រូបយក អ៊ីយ៉ុងបរទេសនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគអាចផ្លាស់ប្តូរតម្លៃ រ f រហូតដល់ 10% ។ នៅក្នុងប្រព័ន្ធដែលបានជ្រើសរើស អ្នកវិភាគត្រូវតែមានតម្លៃខុសៗគ្នា រ f និងចែកចាយលើប្រវែងទាំងមូលនៃក្រូម៉ាតូក្រាម។ វាជាការចង់បានដែលតម្លៃ រ f ដាក់ក្នុងចន្លោះ 0.05-0.85 ។

នៅក្នុងការអនុវត្ត, តម្លៃ រ f គណនាជាសមាមាត្រនៃចម្ងាយ លីត្រ ធ្វើដំណើរដោយសារធាតុទៅចម្ងាយ អិល ឆ្លងកាត់ដោយសារធាតុរំលាយ៖

រ f = លីត្រ/លីត្រ (6.1 )

ជាធម្មតាសម្រាប់ការគណនាជ្រើសរើស ចំណុចកណ្តាល (រូបទី 1) ។ តម្លៃ រ f អាស្រ័យលើកត្តាជាច្រើនដូចជា ក្រដាស chromatographic (porosity, ដង់ស៊ីតេ, កម្រាស់, កម្រិតនៃជាតិទឹករបស់វា) និង sorbent (ទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិ, ធម្មជាតិនៃក្រុមនៅលើផ្ទៃ, កម្រាស់ស្រទាប់, សំណើមរបស់វា, ធម្មជាតិនៃសារធាតុ, សមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័ត), លក្ខខណ្ឌពិសោធន៍ (សីតុណ្ហភាព, ពេលវេលា chromatography, ល) ។ ជាមួយនឹងភាពថេរនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រ chromatography ទាំងអស់តម្លៃ រ f កំណត់ដោយលក្ខណៈសម្បត្តិបុគ្គលនៃសមាសធាតុនីមួយៗ។

អង្ករ។ 1. ការកំណត់តម្លៃនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម RF សម្រាប់សមាសធាតុ ប៉ុន្តែនិង អេ,

កម្រិតនៃការបំបែករបស់ពួកគេ។ Rs និងចំនួនចានទ្រឹស្តី ន .

ប្រសិទ្ធភាពនៃ BC និង TLC ក៏អាស្រ័យលើ ការជ្រើសរើសនិងភាពប្រែប្រួល ប្រតិកម្មដែលប្រើដើម្បីរកមើលសមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគ។ ជាធម្មតា សារធាតុ reagents ត្រូវបានប្រើដែលបង្កើតជាសមាសធាតុពណ៌ជាមួយនឹងសមាសធាតុដែលត្រូវកំណត់ - អ្នកអភិវឌ្ឍន៍។ សម្រាប់ភាពជឿជាក់ជាងនេះ។ ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសមាសធាតុរួម អនុវត្ត " សាក្សី » - ដំណោះស្រាយ សារធាតុស្តង់ដារ (នៅក្នុងសារធាតុរំលាយដូចគ្នាទៅនឹងគំរូ) ដែលរំពឹងថានឹងមាននៅក្នុងគំរូ។ សារធាតុស្តង់ដារ បានអនុវត្តទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមនៅជាប់នឹងសំណាកដែលបានវិភាគ និងក្រូម៉ាតូក្រាហ្វនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា។ នៅក្នុងការអនុវត្ត តម្លៃដែលទាក់ទងត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់៖

រ f rel = រ f x / រ f ឈរ (6.2)

កន្លែងណា រ f ឈរ ក៏ត្រូវបានគណនាដោយរូបមន្ត (6.1) ។ ប្រសិទ្ធភាព ការបំបែកក្រូម៉ូសូម លក្ខណៈ ចំនួនចានទ្រឹស្តីសមមូល និងពួកគេ។ កម្ពស់ . ដូច្នេះនៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត TLC ចំនួននៃចានទ្រឹស្តីសមមូល ន ប៉ុន្តែសម្រាប់សមាសភាគ ប៉ុន្តែល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានគណនាដោយរូបមន្ត៖

ន ក = 16 (លីត្រ អូអេ / ក (ក )) 2 (6.3)

តម្លៃ លីត្រ អូអេ និង ក (ប៉ុន្តែ ) កំណត់ដូចបង្ហាញក្នុងរូប។ ៦.១. បន្ទាប់មកកម្ពស់នៃចានទ្រឹស្តីសមមូល ហ ប៉ុន្តែ គឺ៖

ហ ក = លីត្រ អូអេ / ន = ក (ក ) 2 / 16 លីត្រ អូអេ . (6.4)

ការបំបែកគឺអាចធ្វើទៅបានប្រសិនបើ រ f (ប៉ុន្តែ)  រ f (AT)  0,1 .

ដើម្បីកំណត់លក្ខណៈបំបែកនៃសមាសភាគពីរ ប៉ុន្តែនិង អេប្រើ កម្រិត (លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យ) នៃការបែងចែក Rs :

Rs =  លីត្រ / (ក (ក) / 2 + ក (ខ) / 2)= 2  លីត្រ / (ក (ក) + ក (ប)) (6.5)

កន្លែងណា  លីត្រ  ចម្ងាយរវាងចំណុចកណ្តាលនៃសមាសធាតុ ប៉ុន្តែនិង អេ;

ក (ប៉ុន្តែ) និង ក (AT)  អង្កត់ផ្ចិតកន្លែង ប៉ុន្តែនិង អេនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម (រូបភាព 6.1) ។ កាន់តែច្រើន Rs កាន់តែច្បាស់ ចំណុចនៃសមាសធាតុត្រូវបានបំបែក ប៉ុន្តែនិង អេនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម។ លក្ខខណ្ឌ ក្រូម៉ូសូម ត្រូវបានជ្រើសរើសដូច្នេះតម្លៃ Rs ខុសគ្នាពីសូន្យ និងមួយ តម្លៃល្អបំផុត Rs គឺ 0.3  ០.៧. សម្រាប់អត្រា ការជ្រើសរើសដាច់ដោយឡែក សមាសធាតុពីរ ប៉ុន្តែនិង អេប្រើ កត្តាបំបែក α :

α = លីត្រ ខ / លីត្រ ក (6.6)

ប្រសិនបើ α = 1 បន្ទាប់មកសមាសធាតុ ប៉ុន្តែនិង អេមិនត្រូវបានបំបែក។

នៅក្នុងដំណើរការខ្ពស់ chromatography រាវ (HPLC) ធម្មជាតិនៃដំណើរការដែលកើតឡើងនៅក្នុងជួរ chromatographic ជាទូទៅគឺដូចគ្នាបេះបិទទៅនឹងដំណើរការនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន។ ភាពខុសគ្នាគឺមានតែនៅក្នុងការប្រើប្រាស់អង្គធាតុរាវជាដំណាក់កាលស្ថានីប៉ុណ្ណោះ។ ដោយសារតែដង់ស៊ីតេខ្ពស់នៃដំណាក់កាលចល័តរាវនិងភាពធន់ខ្ពស់នៃជួរឈរឧស្ម័ននិងរាវ chromatography មានភាពខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងឧបករណ៍។

នៅក្នុង HPLC សារធាតុរំលាយសុទ្ធ ឬល្បាយរបស់វាជាធម្មតាត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។

ដើម្បីបង្កើតស្ទ្រីមនៃសារធាតុរំលាយសុទ្ធ (ឬល្បាយនៃសារធាតុរំលាយ) ដែលហៅថា eluent ក្នុងរាវ chromatography ម៉ាស៊ីនបូមត្រូវបានប្រើដែលជាផ្នែកមួយនៃប្រព័ន្ធធារាសាស្ត្រ chromatograph ។

adsorption chromatography ត្រូវបានអនុវត្តជាលទ្ធផលនៃអន្តរកម្មនៃសារធាតុជាមួយ adsorbents ដូចជា silica gel ឬ aluminium oxide ដែលមានមជ្ឈមណ្ឌលសកម្មនៅលើផ្ទៃ។ ភាពខុសគ្នានៃសមត្ថភាពក្នុងការធ្វើអន្តរកម្មជាមួយមជ្ឈមណ្ឌល adsorption នៃម៉ូលេគុលគំរូផ្សេងគ្នានាំឱ្យមានការបំបែករបស់ពួកគេទៅជាតំបន់នៅក្នុងដំណើរការនៃការផ្លាស់ប្តូរជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តតាមរយៈជួរឈរ។ ការបែងចែកនៃតំបន់សមាសភាគដែលសម្រេចបានក្នុងករណីនេះគឺអាស្រ័យលើអន្តរកម្មជាមួយទាំងសារធាតុរំលាយ និងសារធាតុ adsorbent ។

សារធាតុ adsorbents ស៊ីលីកា ដែលមានបរិមាណ ផ្ទៃ និងអង្កត់ផ្ចិតរន្ធខុសៗគ្នា ស្វែងរកកម្មវិធីដ៏អស្ចារ្យបំផុតនៅក្នុង HPLC ។ អាលុយមីញ៉ូអុកស៊ីដ និងសារធាតុ adsorbents ផ្សេងទៀតត្រូវបានគេប្រើតិចជាញឹកញាប់។ មូលហេតុចំបងសម្រាប់រឿងនេះ៖

កម្លាំងមេកានិចមិនគ្រប់គ្រាន់ ដែលមិនអនុញ្ញាតឱ្យវេចខ្ចប់ និងប្រើប្រាស់នៅសម្ពាធខ្ពស់ធម្មតាសម្រាប់ HPLC;

ស៊ីលីកាជែលបើប្រៀបធៀបទៅនឹងអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមានជួរធំទូលាយនៃ porosity ផ្ទៃនិងអង្កត់ផ្ចិតរន្ធញើស; សកម្មភាពកាតាលីករខ្ពស់ខ្លាំងនៃអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមនាំទៅរកការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគដោយសារតែការរលួយនៃសមាសធាតុគំរូឬការស្រូបយកគីមីដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបាន។

ឧបករណ៍ចាប់ HPLC

ដំណើរការខ្ពស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ (HPLC) ត្រូវបានប្រើដើម្បីរកមើលសារធាតុមិនងាយនឹងបង្កជារាងប៉ូល ដែលសម្រាប់ហេតុផលមួយចំនួនមិនអាចបំប្លែងទៅជាទម្រង់ដែលងាយស្រួលសម្រាប់ក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន សូម្បីតែនៅក្នុងទម្រង់នៃនិស្សន្ទវត្ថុក៏ដោយ។ ជាពិសេស សារធាតុទាំងនេះរួមមានអាស៊ីតស៊ុលហ្វូនិក ថ្នាំពណ៌រលាយក្នុងទឹក និងថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតមួយចំនួន ដូចជាដេរីវេទីល ហ្វីនីល-អ៊ុយ។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖

កាំរស្មីយូវី - ឧបករណ៍ចាប់អារេឌីយ៉ូត។ "ម៉ាទ្រីស" នៃ photodiodes (មានច្រើនជាងពីររយ) ចុះឈ្មោះសញ្ញាជានិច្ចនៅក្នុងកាំរស្មី UV និងតំបន់ដែលអាចមើលឃើញនៃវិសាលគមដូច្នេះធានាបាននូវការថតកាំរស្មី UV-B នៅក្នុងរបៀបស្កេន។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកត់ត្រាជាបន្តបន្ទាប់នៅភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ វិសាលគមដែលមិនមានការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃសមាសធាតុដែលឆ្លងកាត់ក្រឡាពិសេសយ៉ាងឆាប់រហ័ស។

បើប្រៀបធៀបទៅនឹងការរកឃើញរលកតែមួយ ដែលមិនផ្តល់ព័ត៌មានអំពី "ភាពបរិសុទ្ធ" នៃកំពូលភ្នំ សមត្ថភាពក្នុងការប្រៀបធៀបវិសាលគមពេញលេញនៃអារេ diode ផ្តល់នូវលទ្ធផលកំណត់អត្តសញ្ញាណជាមួយនឹងកម្រិតនៃភាពប្រាកដប្រជាច្រើន។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា fluorescent ។ ប្រជាប្រិយភាពដ៏អស្ចារ្យនៃឧបករណ៍រាវរក fluorescent គឺដោយសារតែការជ្រើសរើស និងភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ និងការពិតដែលសារធាតុបំពុលបរិស្ថានជាច្រើន fluoresce (ឧទាហរណ៍ អ៊ីដ្រូកាបូន polyaromatic) ។

ឧបករណ៍ចាប់អេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានប្រើដើម្បីរកមើលសារធាតុដែលងាយកត់សុី ឬកាត់បន្ថយ៖ phenols, mercaptans, amines, aromatic nitro និង halogen derivatives, aldehydes, ketones, benzidines ។

ទំនើបភាវូបនីយកម្មនៃឧបករណ៍ដែលប្រើក្នុង chromatography ជួរឈររាវបុរាណបានធ្វើឱ្យវាក្លាយជាវិធីសាស្រ្តមួយដ៏ជោគជ័យ និងទំនើបនៃការវិភាគ។ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់គឺជាវិធីសាស្រ្តងាយស្រួលសម្រាប់ការបំបែក បំបែកដោយឡែក និងអនុវត្តការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណនៃសមាសធាតុ thermolabile មិនងាយនឹងបង្កជាហេតុនៃទម្ងន់ម៉ូលេគុលទាប និងខ្ពស់។

អាស្រ័យលើប្រភេទនៃ sorbent ដែលប្រើក្នុងវិធីសាស្រ្តនេះ 2 វ៉ារ្យ៉ង់នៃ chromatography ត្រូវបានគេប្រើ: នៅលើ sorbent រាងប៉ូល ដោយប្រើ non-polar eluent (direct phase option) និង on sorbent non-polar using polar eluent - ដែលគេហៅថាបញ្ច្រាស -phase high-performance liquid chromatography (RPHLC) ។

សញ្ញាដែលបានរកឃើញជាបន្តបន្ទាប់ត្រូវបានកត់ត្រាដោយឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ក្រូម៉ាតូក្រាមគឺជាលំដាប់នៃសញ្ញាឧបករណ៍ចាប់ដែលកត់ត្រានៅលើខ្សែអាត់ថតសំឡេង ដែលបង្កើតនៅពេលដែលសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយចេញពីជួរឈរ។ នៅក្នុងករណីនៃការបំបែកនៃល្បាយ, កំពូលបុគ្គលអាចមើលឃើញនៅលើ chromatogram ខាងក្រៅ។ ទីតាំងនៃកំពូលនៅលើ chromatogram ត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណនៃសារធាតុ កម្ពស់ ឬតំបន់នៃកំពូល - សម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់បរិមាណ។

ការដាក់ពាក្យ

HPLC ស្វែងរកកម្មវិធីដែលធំទូលាយបំផុតនៅក្នុងផ្នែកខាងក្រោមនៃការវិភាគគីមី (វត្ថុនៃការវិភាគដែល HPLC មិនមានការប្រកួតប្រជែងត្រូវបានគូសបញ្ជាក់)៖

· ការគ្រប់គ្រងគុណភាពអាហារ - សារធាតុបន្ថែមប៉ូវកំលាំង និងរសជាតិ អាល់ឌីអ៊ីត ខេតូន វីតាមីន ជាតិស្ករ សារធាតុពណ៌ សារធាតុថែរក្សា អរម៉ូន ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច ទ្រីយ៉ាហ្សីន កាបាម៉ាត និងថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតផ្សេងទៀត មីកូតូស៊ីន នីត្រូសូមីន អ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូប polycyclic ជាដើម។

· ការការពារបរិស្ថាន - phenols, សមាសធាតុ nitro សរីរាង្គ, mono- និង polycyclic aromatic hydrocarbons, ថ្នាំសំលាប់សត្វល្អិតមួយចំនួន, anions និង cations សំខាន់ៗ។

· ឧក្រិដ្ឋកម្ម - គ្រឿងញៀន សារធាតុផ្ទុះ និងសារធាតុពណ៌ ឱសថដ៏មានឥទ្ធិពល។

· ឧស្សាហកម្មឱសថ - អរម៉ូនស្តេរ៉ូអ៊ីត អនុវត្តផលិតផលទាំងអស់នៃការសំយោគសរីរាង្គ ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច ការត្រៀមលក្ខណៈប៉ូលីមែរ វីតាមីន ការត្រៀមប្រូតេអ៊ីន។

ឱសថ - សារធាតុជីវគីមី និងឱសថដែលបានរាយបញ្ជី និងសារធាតុរំលាយរបស់វានៅក្នុងសារធាតុរាវជីវសាស្រ្ត (អាស៊ីតអាមីណូ purines និង pyrimidines អរម៉ូនស្តេរ៉ូអ៊ីត lipid) ក្នុងការធ្វើរោគវិនិច្ឆ័យជំងឺ កំណត់អត្រានៃការបញ្ចេញថ្នាំចេញពីរាងកាយសម្រាប់គោលបំណងនៃកម្រិតថ្នាំនីមួយៗ។ .

· កសិកម្ម - ការកំណត់នីត្រាត និងផូស្វាតក្នុងដីដើម្បីកំណត់បរិមាណជីដែលត្រូវការ ការកំណត់តម្លៃអាហារូបត្ថម្ភនៃចំណី (អាស៊ីតអាមីណូ និងវីតាមីន) ការវិភាគថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតក្នុងដី ទឹក និងផលិតផលកសិកម្ម។

ជីវគីមីវិទ្យា ជីវគីមីវិទ្យា វិស្វកម្មហ្សែន ជីវបច្ចេកវិទ្យា - ជាតិស្ករ lipid ស្តេរ៉ូអ៊ីត ប្រូតេអ៊ីន អាស៊ីតអាមីណូ នុយក្លេអូស៊ីត និងនិស្សន្ទវត្ថុរបស់វា វីតាមីន peptides oligonucleotides porphyrins ជាដើម។

· គីមីវិទ្យាសរីរាង្គ - ផលិតផលមានស្ថេរភាពទាំងអស់នៃការសំយោគសរីរាង្គ សារធាតុពណ៌ សមាសធាតុ thermolabile សមាសធាតុមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ។ គីមីវិទ្យាអសរីរាង្គ (អនុវត្តសមាសធាតុរលាយទាំងអស់ក្នុងទម្រង់ជាអ៊ីយ៉ុង និងសមាសធាតុស្មុគស្មាញ)។

· ការគ្រប់គ្រងគុណភាព និងសុវត្ថិភាពនៃផលិតផលម្ហូបអាហារ ភេសជ្ជៈមានជាតិអាល់កុល និងមិនមានជាតិអាល់កុល ទឹកផឹក សារធាតុគីមីក្នុងគ្រួសារ ទឹកអប់នៅគ្រប់ដំណាក់កាលនៃការផលិតរបស់ពួកគេ;

ការកំណត់លក្ខណៈនៃការបំពុលនៅកន្លែងនៃគ្រោះមហន្តរាយឬគ្រាអាសន្នដែលមនុស្សបង្កើតឡើង;

ការរកឃើញ និងការវិភាគនៃសារធាតុញៀន សារធាតុពុល និងសារធាតុផ្ទុះ។

ការកំណត់វត្តមាននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ (ប៉ូលីស៊ីកលីក និងអ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូបផ្សេងទៀត ផូណុល ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត សារធាតុពណ៌សរីរាង្គ អ៊ីយ៉ុងនៃលោហធាតុធ្ងន់ អាល់កាឡាំង និងអាល់កាឡាំងផែនដី) នៅក្នុងសារធាតុរាវ ការបញ្ចេញខ្យល់ និងកាកសំណល់រឹងពីសហគ្រាស និងក្នុងសារពាង្គកាយមានជីវិត។

· ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការសំយោគសរីរាង្គ ដំណើរការប្រេង និងធ្យូងថ្ម ជីវគីមី និងមីក្រូជីវសាស្រ្ត។

ការវិភាគគុណភាពដីសម្រាប់ការបង្កកំណើត វត្តមានរបស់ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត និងថ្នាំសំលាប់ស្មៅនៅក្នុងដី ទឹក និងផលិតផល ព្រមទាំងតម្លៃអាហារូបត្ថម្ភនៃចំណី។ ភារកិច្ចវិភាគស្រាវជ្រាវស្មុគស្មាញ; ទទួលបានបរិមាណតិចតួចនៃសារធាតុ ultrapure ។

(OFS 42-0096-09)

High Performance Liquid Chromatography (HPLC) គឺជាវិធីសាស្ត្រ Colum Chromatography ដែលដំណាក់កាលចល័ត (MP) គឺរាវ

ឆ្អឹងដែលផ្លាស់ទីតាមជួរឈរក្រូម៉ាតូក្រាមដែលពោរពេញទៅដោយការមិនគាំទ្រ

ដំណាក់កាលមើលឃើញ (sorbent) ។ ជួរឈរ HPLC ត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយសម្ពាធធារាសាស្ត្រខ្ពស់នៅច្រកចូលជួរឈរ ដូច្នេះ HPLC ត្រូវបានគេហៅថាពេលខ្លះ

ហៅថា "High Pressure Liquid Chromatography"។

អាស្រ័យលើយន្តការនៃការបំបែកសារធាតុ ខាងក្រោមនេះត្រូវបានសម្គាល់៖

ជម្រើស HPLC ទូទៅ៖ ការស្រូបយក ការចែកចាយ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង

ផ្តាច់មុខ, chiral, ល។

នៅក្នុង adsorption chromatography ការបំបែកសារធាតុកើតឡើងដោយសារតែសមត្ថភាពផ្សេងគ្នារបស់ពួកគេក្នុងការ adsorbed និង desorbed ជាមួយនឹងការកើនឡើង។

ផ្ទៃនៃ adsorbent ជាមួយនឹងផ្ទៃដែលបានអភិវឌ្ឍឧទាហរណ៍ silica gel ។

នៅក្នុងភាគថាស HPLC ការបំបែកកើតឡើងដោយសារតែភាពខុសគ្នានៃមេគុណចែកចាយនៃសារធាតុដែលត្រូវបំបែករវាង immobile

(ជាធម្មតាត្រូវបានផ្សាំដោយគីមីទៅលើផ្ទៃនៃក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនថេរ) និង

ដំណាក់កាលចល័ត។

ដោយបន្ទាត់រាងប៉ូល PF និង NF HPLC ត្រូវបានបែងចែកទៅជាដំណាក់កាលធម្មតា និង ob-

ការបង្វិលដំណាក់កាល។

ដំណាក់កាលធម្មតាត្រូវបានគេហៅថា វ៉ារ្យ៉ង់នៃក្រូម៉ាតូក្រាម ដែលក្នុងនោះ

ប្រើសារធាតុ sorbent ប៉ូល (ឧទាហរណ៍ silica gel ឬ silica gel ជាមួយនឹងការបន្ថែម

twisted NH2 - ឬ CN-groups) និង PF ដែលមិនមែនជាប៉ូល (ឧទាហរណ៍ hexane ដែលមានភាពខុសគ្នា

អាហារបំប៉នផ្ទាល់ខ្លួន) ។ នៅក្នុងវ៉ារ្យ៉ង់ដំណាក់កាលបញ្ច្រាសនៃ chromatography,

ប្រើសារធាតុ sorbents កែប្រែគីមីដែលមិនមានប៉ូល (ឧទាហរណ៍

រ៉ាឌីកាល់អាល់គីលមិនប៉ូល C18) និងដំណាក់កាលចល័តប៉ូល (ឧទាហរណ៍

មេតាណុល អាសេតូនីទ្រីល) ។

នៅក្នុង ion-exchange chromatography, ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុនៃល្បាយ, dissociation

នៅក្នុងដំណោះស្រាយទៅជា cations និង anions ត្រូវបានបំបែកនៅពេលផ្លាស់ទីឆ្លងកាត់

sorbent (ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation ឬ anion exchanger) ដោយសារតែអត្រាប្តូរប្រាក់ខុសគ្នាជាមួយ ionic

mi ក្រុមនៃ sorbent ។

នៅក្នុងការមិនរាប់បញ្ចូល ( Sieve បាន , ជែល - ជ្រៀតចូល , gel -filtration )

ម៉ូលេគុល Chromatography នៃសារធាតុត្រូវបានបំបែកដោយទំហំដោយសារតែសមត្ថភាពផ្សេងគ្នារបស់ពួកគេក្នុងការជ្រាបចូលទៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី។ ទន្ទឹមនឹងនេះដែរទីមួយនៃ

ម៉ូលេគុលធំបំផុត (មានទម្ងន់ម៉ូលេគុលខ្ពស់បំផុត) ដែលអាចជ្រាបចូលទៅក្នុងចំនួនរន្ធញើសអប្បបរមានៃដំណាក់កាលស្ថានីចេញមកក្រៅជួរឈរ។

ហើយសារធាតុដែលមានទំហំម៉ូលេគុលតូចចេញមកចុងក្រោយ។

ជារឿយៗការបំបែកគ្នាដំណើរការមិនមែនដោយមួយទេ ប៉ុន្តែដោយយន្តការជាច្រើនក្នុងពេលតែមួយ។

វិធីសាស្ត្រ HPLC អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីគ្រប់គ្រងគុណភាពនៃ nega-

ការវិភាគស្រដៀងគ្នា។ សម្រាប់ការវិភាគឧបករណ៍សមស្របត្រូវបានប្រើ - ក្រូម៉ាតូក្រាតរាវ។

សមាសភាពនៃ chromatograph រាវជាធម្មតារួមបញ្ចូលមូលដ្ឋានដូចខាងក្រោម

ថ្នាំង៖

– អង្គភាពរៀបចំ PF រួមទាំងធុងមួយដែលមានដំណាក់កាលចល័ត (ឬធុងមួយ។

sti ជាមួយសារធាតុរំលាយបុគ្គលដែលជាផ្នែកមួយនៃដំណាក់កាលចល័ត

zy) និងប្រព័ន្ធ degassing PF;

– ប្រព័ន្ធបូម;

– ឧបករណ៍លាយដំណាក់កាលចល័ត (បើចាំបាច់);

– ប្រព័ន្ធចាក់ថ្នាំគំរូ (ម៉ាស៊ីនចាក់);

– ជួរឈរ chromatographic (អាចត្រូវបានដំឡើងនៅក្នុង thermostat មួយ);

- ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា;

– ប្រព័ន្ធប្រមូលទិន្នន័យ និងដំណើរការ។

ប្រព័ន្ធបូម

ម៉ាស៊ីនបូមផ្គត់ផ្គង់ PF ទៅជួរឈរក្នុងអត្រាថេរដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ សមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តអាចថេរ ឬអថេរ។

កំឡុងពេលវិភាគ។ ក្នុងករណីដំបូង ដំណើរការត្រូវបានគេហៅថា isocratic,

ហើយនៅក្នុងទីពីរ - ជម្រាល។ ជួនកាលត្រូវបានដំឡើងនៅពីមុខប្រព័ន្ធបូម

តម្រងដែលមានអង្កត់ផ្ចិតរន្ធ 0.45 µm សម្រាប់ត្រងដំណាក់កាលចល័ត។ ទំនើប

ប្រព័ន្ធបូមអថេរនៃវត្ថុរាវ chromatograph មានស្នប់មួយ ឬច្រើនដែលគ្រប់គ្រងដោយកុំព្យូទ័រ។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកផ្លាស់ប្តូរ

ក្លាយជា PF យោងទៅតាមកម្មវិធីជាក់លាក់មួយជាមួយនឹង gradient elution ។ Sme-

ការលាយសមាសធាតុ PF នៅក្នុងឧបករណ៍លាយអាចកើតឡើងទាំងនៅសម្ពាធទាប

អ៊ីយ៉ុង (មុនពេលបូម) និងនៅសម្ពាធខ្ពស់ (បន្ទាប់ពីបូម) ។ ឧបករណ៍លាយអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការរៀបចំ PF និងការ elution isocratic,

ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ សមាមាត្រត្រឹមត្រូវជាងនៃសមាសធាតុត្រូវបានសម្រេចជាមួយបឋម

ការលាយសមាសធាតុ PF សម្រាប់ដំណើរការ isocratic ។ ម៉ាស៊ីនបូម HPLC វិភាគធ្វើឱ្យវាអាចរក្សាបាននូវអត្រាលំហូរថេរនៃ PF ទៅក្នុងជួរឈរក្នុងចន្លោះពី 0.1 ដល់ 10 ml/min នៅសម្ពាធចូលជួរឈររហូតដល់ 50 MPa ។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ វាត្រូវបានណែនាំថាតម្លៃនេះមិនលើសពីនេះ។

shalo 20 MPa ។ សម្ពាធ pulsations ត្រូវបានបង្រួមអប្បបរមាដោយការសើមពិសេស

ប្រព័ន្ធ ferrule រួមបញ្ចូលនៅក្នុងការរចនានៃស្នប់។ ផ្នែកធ្វើការនៅលើ-

ម៉ាស៊ីនបូមត្រូវបានផលិតពីវត្ថុធាតុដើមដែលធន់នឹងការច្រេះដែលអនុញ្ញាតឱ្យប្រើសមាសធាតុឈ្លានពាននៅក្នុងសមាសភាពនៃ PF ។

ក្បាលម៉ាសីនតឹក

តាមការរចនា ឧបករណ៍លាយអាចជាឋិតិវន្ត ឬថាមវន្ត។

មីក្រូ។

នៅក្នុងឧបករណ៍លាយដំណាក់កាលចល័តតែមួយត្រូវបានបង្កើតឡើងពី

សារធាតុរំលាយជាក់លាក់ដែលផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់ ប្រសិនបើល្បាយដែលត្រូវការមិនត្រូវបានរៀបចំជាមុន។ ការលាយសារធាតុរំលាយជាធម្មតាកើតឡើងដោយឯកឯង ប៉ុន្តែពេលខ្លះប្រព័ន្ធដែលមានការលាយដោយបង្ខំត្រូវបានប្រើប្រាស់។

ដេរ។

ថ្នាំចាក់

ឧបករណ៍ចាក់អាចមានលក្ខណៈជាសកលសម្រាប់ការណែនាំគំរូពី

ពី 1 μl ទៅ 2 ml ឬដាច់ពីគ្នាសម្រាប់ការចាក់គំរូនៃបរិមាណជាក់លាក់

អេម៉ា ប្រភេទទាំងពីរនៃ injectors អាចដោយស្វ័យប្រវត្តិ ("auto-injectors" ឬ "auto-samplers") ។ ឧបករណ៍ចាក់បញ្ចូលសំណាក (ដំណោះស្រាយ) មានទីតាំងនៅមិន -

នៅពីមុខជួរឈរ chromatographic ។ ការរចនានៃឧបករណ៍ចាក់ធ្វើឱ្យវាអាចផ្លាស់ប្តូរទិសដៅនៃលំហូរ PF និងដើម្បីណែនាំគំរូជាមុនចូលទៅក្នុងរង្វិលជុំនៃបរិមាណជាក់លាក់មួយ (ជាធម្មតាពី 10 ទៅ 100 μl) ។

បរិមាណនេះត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញនៅលើស្លាករង្វិលជុំ។ ការរចនានៃឧបករណ៍ចាក់អនុញ្ញាតឱ្យជំនួសរង្វិលជុំ។ ដើម្បីណែនាំដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគទៅជា non-av-

ឧបករណ៍ចាក់ថ្នាំ tomatic ប្រើមីក្រូសឺរាុំងដោយដៃជាមួយនឹងកម្រិតសំឡេងយ៉ាងសំខាន់

លើសពីបរិមាណនៃរង្វិលជុំ។ លើសនៃដំណោះស្រាយចាក់, មិនមែន

នៅក្នុងរង្វិលជុំត្រូវបានបោះបង់ចោល ហើយបរិមាណគំរូពិតប្រាកដ និងតែងតែដូចគ្នាត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ ការបំពេញរង្វិលជុំមិនពេញលេញដោយដៃកាត់បន្ថយភាពត្រឹមត្រូវ

ភាពត្រឹមត្រូវនៃការចាក់ថ្នាំ និងការបន្តពូជ ហើយជាលទ្ធផល ធ្វើឱ្យថយចុះភាពត្រឹមត្រូវ

និងការបន្តពូជនៃការវិភាគក្រូម៉ាត។

ជួរឈរក្រូម៉ាតូរីស

ជួរឈរ Chromatographic ជាធម្មតាជាដែកអ៊ីណុក កញ្ចក់ ឬបំពង់ប្លាស្ទិកដែលពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent និងបិទជិត។

នៅលើភាគីទាំងសងខាងជាមួយនឹងតម្រងដែលមានអង្កត់ផ្ចិតរន្ធនៃ 2-5 µm ។ ប្រវែងនៃការវិភាគ

ជួរឈរអាស្រ័យលើយន្តការនៃការបំបែក chromatographic អាចស្ថិតនៅក្នុងចន្លោះពី 5 ទៅ 60 សង់ទីម៉ែត្រឬច្រើនជាងនេះ (ជាធម្មតាវាគឺ

10-25 សង់ទីម៉ែត្រ), អង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង - ពី 2 ទៅ 10 មម (ជាធម្មតា 4.6 មម) ។ ជួរឈរដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងតិចជាង 2 មីលីម៉ែត្រត្រូវបានប្រើនៅក្នុងមីក្រូក្រូមីញ៉ូម

ភូមិសាស្ត្រ។ ជួរឈរ Capillary ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងក៏ត្រូវបានគេប្រើផងដែរ។

rum ប្រហែល 0.3-0.7 ម។ ជួរឈរសម្រាប់ chromatography ត្រៀមមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងរហូតដល់ 50 មមឬច្រើនជាងនេះ។

មុនពេលជួរឈរវិភាគខ្សែខ្លីអាចត្រូវបានដំឡើង។

ជួរឈរ (ជួរមុន) អនុវត្តមុខងារជំនួយផ្សេងៗ

(ញឹកញាប់ជាងនេះ - ការការពារជួរឈរវិភាគ) ។ ជាធម្មតាការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តនៅ

នៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ ដើម្បីបង្កើនប្រសិទ្ធភាពការបំបែក និង

កាត់បន្ថយរយៈពេលនៃការវិភាគ ទែម៉ូស្តាតអាចប្រើបាន

ជួរឈរនឿយហត់នៅសីតុណ្ហភាពមិនលើសពី 60 C. នៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ ការរិចរិលរបស់ sorbent និងការផ្លាស់ប្តូរសមាសភាព PF គឺអាចធ្វើទៅបាន។

ដំណាក់កាលស្ថានី (sorbent)

សារធាតុ sorbents ដែលប្រើជាទូទៅគឺ៖

1. Silica gel, alumina, porous graphite ត្រូវបានគេប្រើជាធម្មតា

chromatography ដំណាក់កាលតូច។ យន្តការរក្សាទុកក្នុងករណីនេះ

តែ - ជាធម្មតាការស្រូបយក;

2. ជ័រឬប៉ូលីមែរដែលមានក្រុមអាស៊ីតឬមូលដ្ឋាន។ វិសាលភាព - ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ូសូម;

3. សារធាតុ silica gel ឬប៉ូលីម៊ែរ (មិនរាប់បញ្ចូលទំហំ chromatography);

4. សារធាតុ sorbents កែប្រែគីមី (sorbents ជាមួយ grafted fa-

zami) ត្រូវបានរៀបចំជាញឹកញាប់បំផុតនៅលើមូលដ្ឋាននៃ silica gel ។ យន្តការរក្សាទុកនៅក្នុងករណីភាគច្រើនគឺការចែកចាយរវាងទូរស័ព្ទចល័ត

ណូអេ និងដំណាក់កាលស្ថានី;

5. ជាឧទាហរណ៍ សារធាតុ chiral sorbents ដែលត្រូវបានកែប្រែដោយគីមី។

សែលុយឡូសដែលមានជាតិទឹក និងអាមីឡូស ប្រូតេអ៊ីន និងប៉េបទីត ស៊ីក្លូឌិកត្រីន

ប្រើដើម្បីបំបែក enantiomers (chiral chromatography)

សារធាតុ sorbents ដំណាក់កាលដែលជាប់ចំណងអាចមានកម្រិតគីមីផ្សេងៗគ្នា

ការកែប្រែ chesky ។ ភាគល្អិត sorbent អាចជាស្វ៊ែរ ឬមិនស្វ៊ែរ។

រូបរាងធម្មតានិង porosity ផ្លាស់ប្តូរ។

ដំណាក់កាលភ្ជាប់ដែលប្រើជាទូទៅបំផុតគឺ៖

– ក្រុម octyl(sorbent octylsilane ឬ C8);

– ក្រុម octadecyl(សារធាតុ sorbent octadecylsilane

(ODS) ឬ C18);

– ក្រុម phenyl(សារធាតុ phenylsilane sorbent);

– ក្រុម cyanopropyl(sorbent CN);

– ក្រុម aminopropyl(NH2 sorbent);

- ក្រុម diol ( sorbent diol) ។

ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តលើដំណាក់កាលដែលមិនមានប៉ូលភ្ជាប់នៅក្នុង

របៀបបញ្ច្រាសដំណាក់កាលដោយប្រើ C18 sorbent ។

ក្នុងករណីខ្លះវាសមស្របជាងក្នុងការប្រើប្រាស់ធម្មតា។

chromatography ដំណាក់កាល។ ក្នុងករណីនេះ ស៊ីលីកាជែល ឬដំណាក់កាលភ្ជាប់ប៉ូល ("CN", "NH2", "diol") ត្រូវបានប្រើក្នុងការរួមផ្សំជាមួយសារធាតុរំលាយដែលមិនមានប៉ូល

Bonded sorbents ដំណាក់កាលមានស្ថេរភាពគីមីនៅតម្លៃ pH ពី 2.0 ទៅ 8.0 លុះត្រាតែបានបញ្ជាក់ដោយក្រុមហ៊ុនផលិត។

ភាគល្អិត sorbent អាចមានរាងស្វ៊ែរ ឬមិនទៀងទាត់ និងភាពខុសគ្នានៃ porosity ។ ទំហំភាគល្អិតនៃសារធាតុ sorbent ក្នុង HPLC វិភាគគឺជាធម្មតា 3-10 µm ក្នុង HPLC ត្រៀមរហូតដល់ 50 µm ឬច្រើនជាងនេះ។

ថ្នាំ sorbents monolithic ក៏ត្រូវបានគេប្រើផងដែរ។

ប្រសិទ្ធភាពបំបែកខ្ពស់ត្រូវបានផ្តល់ដោយផ្ទៃខ្ពស់នៃភាគល្អិត sorbent (ដែលជាផលវិបាកនៃមីក្រូទស្សន៍របស់ពួកគេ) ។

វត្តមាននៃរន្ធញើស) ក៏ដូចជាឯកសណ្ឋាននៃសមាសធាតុនៃសារធាតុ sorbent និងការវេចខ្ចប់ក្រាស់និងឯកសណ្ឋានរបស់វា។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា

វិធីសាស្រ្តរាវរកផ្សេងៗត្រូវបានប្រើ។ ក្នុងករណីទូទៅ PF ដែលមានសមាសធាតុរំលាយនៅក្នុងវាបន្ទាប់ពីជួរឈរក្រូម៉ាត

ki ធ្លាក់ចូលទៅក្នុងកោសិការាវរក ដែលលក្ខណៈសម្បត្តិមួយឬផ្សេងទៀតរបស់វាត្រូវបានវាស់វែងជាបន្តបន្ទាប់ (ការស្រូបយកកាំរស្មីយូវី ឬតំបន់ដែលអាចមើលឃើញនៃវិសាលគម ហ្វ្លុយអូរីស។

សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ ចរន្តអគ្គិសនី។ល។) ក្រូម៉ាតូក្រាមលទ្ធផលគឺជាក្រាហ្វនៃការពឹងផ្អែកនៃរូបរាងកាយមួយចំនួន

ឬប៉ារ៉ាម៉ែត្ររូបវិទ្យាគីមីនៃ PF ទាន់ពេលវេលា។

ទូទៅបំផុតគឺ spectrophotometric

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា (រាប់បញ្ចូលទាំង diode-matrix) ចុះឈ្មោះការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងអុបទិក

ដង់ស៊ីតេនៅក្នុងអ៊ុលត្រាវីយូឡេ ដែលអាចមើលឃើញ និងជាញឹកញាប់នៅក្នុងអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដជិត

តំបន់ផ្សេងទៀតនៃវិសាលគមពី 190 ទៅ 800 ឬ 900 nm ។ ក្រូម៉ាតូក្រាមក្នុងករណីនេះ

តែគឺជាការពឹងផ្អែកនៃដង់ស៊ីតេអុបទិកនៃ PF ទាន់ពេលវេលា។

ឧបករណ៍ចាប់ spectrophotometric ដែលប្រើជាប្រពៃណីអនុញ្ញាត

អនុញ្ញាតឱ្យរកឃើញនៅចម្ងាយរលកណាមួយនៅក្នុងជួរប្រតិបត្តិការរបស់វា។

តំបន់។ ឧបករណ៍ចាប់រលកច្រើនត្រូវបានគេប្រើផងដែរ ដែលអនុញ្ញាតឱ្យដំណើរការ

អនុវត្តការរកឃើញនៅចម្ងាយរលកជាច្រើនក្នុងពេលដំណាលគ្នា។

ដោយមានជំនួយពីឧបករណ៍ចាប់អារេ diode វាអាចធ្វើទៅបានមិនត្រឹមតែដើម្បីអនុវត្តការរកឃើញនៅចម្ងាយរលកជាច្រើនក្នុងពេលតែមួយប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងស្ទើរតែភ្លាមៗផងដែរ។

វាអាចទៅរួច (ដោយគ្មានការស្កែន) ដើម្បីទទួលបានវិសាលគមអុបទិកនៃ PF នៅពេលណាមួយ ដែលជួយសម្រួលយ៉ាងខ្លាំងដល់ការវិភាគគុណភាពនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែក។

សមាសធាតុ។

ភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍រាវរក fluorescent គឺប្រហែល 1000 ដងខ្ពស់ជាងឧបករណ៍ spectrophotometric ។ ក្នុងករណីនេះ ទាំង fluorescence របស់វាផ្ទាល់ ឬ fluorescence នៃ derivatives ដែលត្រូវគ្នា ត្រូវបានប្រើ ប្រសិនបើ analyte ខ្លួនវាមិន fluoresce ។ ទំនើប

ឧបករណ៍រាវរក fluorescent ដែលអាចផ្លាស់ប្តូរបានធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានមិនត្រឹមតែដើម្បីទទួលបាន chromato-

ក្រាម ប៉ុន្តែក៏ដើម្បីកត់ត្រានូវការរំភើបនិងពន្លឺនៃការវិភាគ-

ការតភ្ជាប់ដែលអាចបត់បែនបាន។

ឧបករណ៍រាវរក Refractometric ត្រូវបានប្រើដើម្បីវិភាគសំណាកដែលមិនស្រូបកាំរស្មីយូវី និងតំបន់ដែលអាចមើលឃើញនៃវិសាលគម (ឧទាហរណ៍ កាបូអ៊ីដ្រាត)។

(ឧបករណ៍វាស់ចំណាំងផ្លាត) ។ គុណវិបត្តិនៃឧបករណ៍រាវរកទាំងនេះគឺភាពប្រែប្រួលទាបរបស់ពួកគេ (បើប្រៀបធៀបទៅនឹងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា spectrophotometric) និងភាពអាស្រ័យសីតុណ្ហភាពដ៏សំខាន់នៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃសញ្ញា (ឧបករណ៍ចាប់ត្រូវតែមានកម្តៅ)។

ឧបករណ៍ចាប់អេឡិចត្រូគីមីក៏ត្រូវបានគេប្រើផងដែរ (conductometric

មេឃ, amperometric ។ល។), ម៉ាស់ spectrometric និង Fourier-IR

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា ឧបករណ៍ចាប់ពន្លឺ វិទ្យុសកម្ម និងមួយចំនួនទៀត។

ដំណាក់កាលចល័ត

អេ សារធាតុរំលាយជាច្រើនប្រភេទ ទាំងបុគ្គល និងល្បាយរបស់ពួកគេ អាចត្រូវបានប្រើជា PF ។

អេ ដំណាក់កាលធម្មតា។ Chromatography ជាធម្មតាប្រើកាបូនរាវ

អ៊ីដ្រូកាបូន (hexane, cyclohexane, heptane) និងផ្សេងទៀតដែលមិនសូវជាប៉ូល។

សារធាតុរំលាយជាមួយនឹងការបន្ថែមតិចតួចនៃសមាសធាតុសរីរាង្គប៉ូល,

ដែលគ្រប់គ្រងកម្លាំង eluting នៃ PF ។

នៅក្នុង chromatography ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស សមាសភាពនៃ PF រួមមានប៉ូល ឬ-

សារធាតុរំលាយសរីរាង្គ (ជាធម្មតា acetonitrile និង methanol) និងទឹក។ សម្រាប់ opti-

ការសិក្សាបំបែកជាញឹកញាប់ប្រើដំណោះស្រាយ aqueous ជាមួយនឹងសញ្ញាជាក់លាក់មួយ។

តម្លៃ pH ជាពិសេសដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។ សារធាតុបន្ថែមអសរីរាង្គត្រូវបានប្រើប្រាស់

អាស៊ីតកាលីក និងអាស៊ីតសរីរាង្គ មូលដ្ឋាន និងអំបិល និងសមាសធាតុផ្សេងទៀត (នៅលើ-

ឧទាហរណ៍ chiral modifiers ដើម្បីបំបែក enantiomers ទៅជា achiral-

ឈ្មោះ sorbent) ។

ការគ្រប់គ្រងតម្លៃ pH ត្រូវតែធ្វើឡើងដោយឡែកពីគ្នាសម្រាប់សមាសធាតុ aqueous ហើយមិនមែនសម្រាប់ល្បាយរបស់វាជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គនោះទេ។

PF អាចមានសារធាតុរំលាយមួយ ជាញឹកញាប់ពីរ បើចាំបាច់

ភាពស្រអាប់ - ពីបីឬច្រើនជាងនេះ។ សមាសភាពនៃ PF ត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញថាជាសមាមាត្របរិមាណនៃសារធាតុរំលាយធាតុផ្សំរបស់វា។ ក្នុងករណីខ្លះម៉ាស់

សមាមាត្រ ដែលត្រូវតែកំណត់ជាពិសេស។

នៅពេលប្រើឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មី UV spectrophotometric PF មិនគួរមានការស្រូបសំឡេងនៅចម្ងាយរលកដែលត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការរកឃើញនោះទេ។ ដែនកំណត់នៃតម្លាភាពឬដង់ស៊ីតេអុបទិកនៅពេលកំណត់

រលកដែលបានបញ្ជាក់នៃសារធាតុរំលាយនៃក្រុមហ៊ុនផលិតជាក់លាក់មួយត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញជាញឹកញាប់

គឺនៅលើកញ្ចប់។

ការវិភាគ Chromatographic ត្រូវបានជះឥទ្ធិពលយ៉ាងខ្លាំងដោយកម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃ PF ដូច្នេះវាជាការប្រសើរក្នុងការប្រើសារធាតុរំលាយដែលផលិត។

nye ពិសេសសម្រាប់រាវ chromatography (រួមទាំងទឹក)។

PF និងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគមិនគួរមាន undissolved

ភាគល្អិតនិងពពុះឧស្ម័ន។ ទឹកដែលទទួលបាននៅក្នុងមន្ទីរពិសោធន៍

ដំណោះស្រាយ aqueous លាយជាមួយសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទឹក។

សារធាតុរំលាយ ក៏ដូចជាដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ ត្រូវតែទទួលរងនូវការច្រោះ និងការបន្សាបជាតិពុល។ តម្រងត្រូវបានប្រើជាធម្មតាសម្រាប់គោលបំណងនេះ។

នៅក្រោមការខ្វះចន្លោះតាមរយៈតម្រងភ្នាស inert ទាក់ទងទៅនឹងសារធាតុរំលាយនេះ ឬដំណោះស្រាយដែលមានទំហំរន្ធញើស 0.45 μm។

ប្រព័ន្ធប្រមូលទិន្នន័យ និងដំណើរការ

ប្រព័ន្ធដំណើរការទិន្នន័យទំនើបគឺជាការភ្ជាប់គ្នា។

កុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួនភ្ជាប់ជាមួយ chromatograph ជាមួយនឹងកម្មវិធីដែលបានដំឡើង

កម្មវិធីដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកចុះឈ្មោះ និងដំណើរការ chrono-

matogram ក៏ដូចជាគ្រប់គ្រងប្រតិបត្តិការនៃ chromatograph និងត្រួតពិនិត្យមេ

mi ប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃប្រព័ន្ធ chromatographic ។

បញ្ជីលក្ខខណ្ឌ chromatographic ដែលត្រូវបញ្ជាក់

នៅក្នុងឯកវចនៈឯកជន វិមាត្រនៃសហ

ជួរឈរ ប្រភេទនៃសារធាតុ sorbent ដែលបង្ហាញពីទំហំភាគល្អិត សីតុណ្ហភាពជួរឈរ (ប្រសិនបើចាំបាច់ ការត្រួតពិនិត្យសីតុណ្ហភាព) បរិមាណនៃគំរូចាក់ (បរិមាណរង្វិលជុំ)

ស្ថានភាព PF និងវិធីសាស្រ្តនៃការរៀបចំរបស់វា អត្រាចំណី PF លក្ខខណ្ឌឧបករណ៍ចាប់ និងការរកឃើញ ការពិពណ៌នាអំពីទម្រង់ជម្រាល (ប្រសិនបើប្រើ) ពេលវេលាក្រូម៉ាតូក្រាម។

ការផ្លាស់ប្តូរ ION និង ION HPLC

Ion exchange chromatography ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគជាសរីរាង្គ

skikh (មូលដ្ឋាន heterocyclic, អាស៊ីតអាមីណូ, ប្រូតេអ៊ីន។ ល។ ) និងមិនមែនឬ

សមាសធាតុ ganic ( cations និង anions ផ្សេងៗគ្នា) ។ ការបែងចែកសមាសធាតុ

សមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគនៅក្នុង ion-exchange chromatography គឺផ្អែកលើអន្តរកម្មបញ្ច្រាសនៃអ៊ីយ៉ុងនៃសារធាតុដែលបានវិភាគជាមួយក្រុមអ៊ីយ៉ុង។

pami sorbent ។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ Anion ឬឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation ត្រូវបានប្រើជាសារធាតុ sorbents ។

អ្នក. សារធាតុ sorbents ទាំងនេះជាចម្បងទាំងអ៊ីយ៉ុងប៉ូលីមែរ

ផ្លាស់ប្តូរជ័រ (ជាធម្មតា copolymer នៃ styrene និង divinylbenzene ជាមួយនឹងអំពើពុករលួយ

ក្រុម ionic) ឬ silica gels ជាមួយ grafted ion exchange group ។ សារធាតុ sorbents ជាមួយក្រុម -(CH2)3 N+ X- ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក anions ហើយ sorbents ជាមួយក្រុម -(CH2)SO3 - H+ ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក cations ។

ជាធម្មតា ជ័រវត្ថុធាតុ polymer ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក anions និងដើម្បីបំបែក e-

cations គឺជា silica gels ដែលបានកែប្រែ។

ក្នុងនាមជា PF នៅក្នុង ion-exchange chromatography ដំណោះស្រាយ aqueous នៃអាស៊ីត មូលដ្ឋាន និងអំបិលត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ការប្រណាំងសតិបណ្ដោះអាសន្នត្រូវបានប្រើជាធម្មតា

ដំណោះស្រាយដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នករក្សាតម្លៃ pH ជាក់លាក់។ វាក៏អាចប្រើសារធាតុបន្ថែមតូចៗនៃសារធាតុសរីរាង្គដែលមានជាតិទឹកផងដែរ។

សារធាតុរំលាយ cal - acetonitrile, methanol, ethanol, tetrahydrofuran ។

អ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាម- បំរែបំរួលនៃ ion-exchange chromatography, ក្នុង

ដែលដើម្បីកំណត់កំហាប់អ៊ីយ៉ុងនៃការវិភាគត្រូវបានប្រើ

ដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា conductometric ។ សម្រាប់ op-sensitive ខ្ពស់

ដើម្បីកំណត់ការផ្លាស់ប្តូរនៃចរន្តអគ្គិសនីដែលឆ្លងកាត់ឧបករណ៍ចាប់ PF ចរន្តអគ្គិសនីផ្ទៃខាងក្រោយនៃ PF ត្រូវតែទាប។

មានបំរែបំរួលសំខាន់ពីរនៃ ion chromatography ។

ទីមួយនៃពួកគេគឺផ្អែកលើការបង្ក្រាបនៃចរន្តអគ្គិសនីនៃអេឡិចត្រូលីត

PF ដោយប្រើជួរឈរផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងទីពីរដែលស្ថិតនៅចន្លោះរន្ធគូថ

ជួរឈរ lytic និងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ នៅក្នុងជួរឈរនេះ អព្យាក្រឹតភាពកើតឡើង

PF និងសមាសធាតុដែលបានវិភាគចូលទៅក្នុងកោសិកាឧបករណ៍ចាប់នៅក្នុង deionization

ទឹក zirovannoy ។ អ៊ីយ៉ុងដែលបានរកឃើញគឺជាអ៊ីយ៉ុងតែមួយគត់

ធានានូវចរន្តនៃ PF ។ គុណវិបត្តិនៃជួរឈរបង្ក្រាបគឺតម្រូវការសម្រាប់ការបង្កើតឡើងវិញរបស់វានៅចន្លោះពេលដ៏ខ្លី។

ខ្ញុំ ជួរឈរបង្ក្រាបអាចត្រូវបានជំនួសដោយប្រតិបត្តិការជាបន្តបន្ទាប់

membrane suppressor ដែលក្នុងនោះសមាសភាពនៃភ្នាសបន្ត

គឺជាលំហូរនៃដំណោះស្រាយបង្កើតឡើងវិញដែលផ្លាស់ទីក្នុងទិសដៅ

ទល់មុខនឹងទិសដៅនៃលំហូរ PF ។

កំណែទីពីរនៃ ion chromatography គឺ ion-column chromatography ។

រូបវិទ្យា។ នៅក្នុងវ៉ារ្យ៉ង់នេះ PF ដែលមានចរន្តអគ្គិសនីទាបបំផុតត្រូវបានប្រើ។

មាតិកាទឹក។ សមាសធាតុសរីរាង្គខ្សោយត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយជាអេឡិចត្រូលីត។

អាស៊ីតមេឃ - benzoic, salicylic ឬ isophthalic ។

ទំហំ HPLC

ក្រូម៉ាតូក្រាមមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ (ជែលក្រូម៉ាតូក្រាម) គឺជាកំណែពិសេសរបស់ HPLC ដោយផ្អែកលើការបំបែកម៉ូលេគុលតាមទំហំរបស់វា។ ការចែកចាយ

ម៉ូលេគុលរវាងដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័តគឺផ្អែកលើទំហំនៃម៉ូលេគុល

ម៉ូលេគុល និងមួយផ្នែកលើរូបរាង និងបន្ទាត់រាងប៉ូល។ សម្រាប់ការបំបែកសូមប្រើ

សារធាតុ sorbents - ប៉ូលីមែរ, ស៊ីលីកាជែល, វ៉ែនតា porous និង polysaccharides ។

ទំហំភាគល្អិតនៃ sorbents គឺ 5-10 µm ។

គុណសម្បត្តិនៃវ៉ែនតា porous និង silica gel គឺការសាយភាយយ៉ាងលឿននៃ PF និងម៉ូលេគុលវិភាគចូលទៅក្នុងរន្ធញើស ស្ថេរភាពនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌផ្សេងៗ (សូម្បីតែនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់) ។ ប៉ូលីមែរ sorbene -

អ្នកគឺជាអ្នកចម្លងនៃ styrene និង divinylbenzene (នេះគឺជាអ៊ីដ្រូ-

phobic sorbents ប្រើជាមួយដំណាក់កាលចល័តមិនរាងប៉ូល) និង

ជែលអ៊ីដ្រូហ្វីលីកដែលទទួលបានពីជ័រស៊ុលហ្វានឌីវីនីលបេហ្សេនឬជ័រប៉ូលីអាគ្រីឡាម។

ការកំណត់ពីរប្រភេទនៃអន្តរកម្មនៃម៉ូលេគុលជាមួយនឹងដំណាក់កាលស្ថានី porous គឺអាចធ្វើទៅបាន។ ម៉ូលេគុលដែលធំជាងអង្កត់ផ្ចិតមធ្យមនៃរន្ធញើសមិនជ្រាបចូលទៅក្នុង sorbent ទាល់តែសោះ ហើយត្រូវបាន eluted រួមជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។

ហ្សីដំបូង។ ម៉ូលេគុលដែលមានអង្កត់ផ្ចិតតូចជាងទំហំរន្ធនៃប្រភេទ

bents ជ្រាបចូលទៅក្នុងវាដោយសេរី ស្ថិតក្នុងដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងរយៈពេលយូរបំផុត និងត្រូវបានដកចេញចុងក្រោយ។ ម៉ូលេគុលនៃទំហំមធ្យមជ្រាបចូលទៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ sorbent អាស្រ័យលើទំហំរបស់វា និងផ្នែកខ្លះអាស្រ័យលើរូបរាងរបស់វា។ ពួកគេនិយាយជាមួយពេលវេលារក្សាទុកខុសគ្នារវាង

ម៉ូលេគុលធំបំផុត និងតូចបំផុតរបស់យើង។ ការបំបែកធាតុផ្សំនៃសំណាកក្រូម៉ូសូមកើតឡើងជាលទ្ធផលនៃ ac-

ការសាយភាយនៃសមាសធាតុគំរូចូលទៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ sorbent និងច្រាសមកវិញ។

នៅក្នុងការបដិសេធទំហំ chromatography, ដើម្បីកំណត់លក្ខណៈរក្សា,

បរិមាណរក្សាទុកស្មើនឹងផលិតផលនៃអត្រាលំហូរ PF និងពេលវេលារក្សាទុកត្រូវបានប្រើប្រាស់។

ដំណាក់កាលចល័ត។ ជម្រើសនៃ PF អាស្រ័យលើប្រភេទនៃ sorbent ។ ការបដិសេធ-

chromatography ជាទូទៅត្រូវបានបែងចែកទៅជា gel filtration និង gel chromatography ។

permeation chromatography ។

វិធីសាស្រ្ត gel filtration chromatography ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក

នៃសមាសធាតុរលាយក្នុងទឹកនៅលើ sorbents hydrophilic ។ ដំណាក់កាលចល័តគឺជាដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន aqueous ជាមួយនឹងតម្លៃ pH ដែលបានផ្តល់ឱ្យ។

ជែល permeation chromatography ប្រើ hydrophobic

bents និងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គដែលមិនមានប៉ូល (toluene, dichloromethane, tetra-

អ៊ីដ្រូហ្វូរ៉ាន) ។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើដើម្បីវិភាគសមាសធាតុដែលរលាយបន្តិច

rimmed នៅក្នុងទឹក។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ ក្នុងនាមជាឧបករណ៍រាវរកនៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ ឧបករណ៍រាវរក refractometric ឌីផេរ៉ង់ស្យែលត្រូវបានប្រើ ក៏ដូចជាឧបករណ៍រាវរក spectrophotometric (រាប់បញ្ចូលទាំងអ្នកនៅក្នុងតំបន់ IR នៃវិសាលគម)។

ឧបករណ៍ចាប់ឡាស៊ែរ Viscometric និងលំហូរក៏ត្រូវបានប្រើប្រាស់ផងដែរ។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងនេះ រួមផ្សំជាមួយឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ចំណាំងបែរ ឬកំហាប់ផ្សេងទៀត។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់ទម្ងន់ម៉ូលេគុលជាបន្តបន្ទាប់

limer នៅក្នុង PF ។

ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វិចរាវ ការសម្តែងជ្រុល

Ultra performance liquid chromatography គឺជាវ៉ារ្យ៉ង់នៃរាវ chromatography ដែលមានប្រសិទ្ធភាពជាង

stu បើប្រៀបធៀបជាមួយ HPLC បុរាណ។

លក្ខណៈពិសេសនៃ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពជ្រុលគឺ

ការប្រើប្រាស់សារធាតុ sorbents ដែលមានទំហំភាគល្អិតពី 1.5 ទៅ 2 មីក្រូ។ Chro-

ជួរឈរ matographic ជាធម្មតាមានប្រវែងពី 50 ទៅ 150 មម និង 1

មានអង្កត់ផ្ចិតរហូតដល់ ៤ ម។ បរិមាណនៃសំណាកដែលបានចាក់អាចមានពី 1 ទៅ 50 μl។

ឧបករណ៍ Chromatographic ប្រើក្នុងបុរាណ

riante HPLC, ជាធម្មតាត្រូវបានប្រែប្រួលជាពិសេសសម្រាប់ប្រភេទនៃ chromatography នេះ។

បរិក្ខារដែលបានរចនាឡើងសម្រាប់ដំណើរការក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលដំណើរការជ្រុលក៏អាចត្រូវបានប្រើនៅក្នុងកំណែបុរាណរបស់ HPLC ផងដែរ។

ឧបករណ៍សម្រាប់ HPLC

ជួរឈរសម្រាប់ HPLC ត្រូវបានផលិតពីដែកអ៊ីណុកដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 2-6 មនិងប្រវែង 10-25 សង់ទីម៉ែត្រ។ ជួរឈរត្រូវបានបំពេញដោយសារធាតុ sorbent (NF) ។ Silica gel, alumina, ឬ sorbents ដែលត្រូវបានកែប្រែត្រូវបានប្រើជា NF ។ ស៊ីលីកាជែលជាធម្មតាត្រូវបានកែប្រែដោយសារធាតុគីមីណែនាំក្រុមមុខងារផ្សេងៗទៅក្នុងផ្ទៃរបស់វា។

សញ្ញាដែលបានរកឃើញជាបន្តបន្ទាប់ត្រូវបានកត់ត្រាដោយឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ក្រូម៉ាតូក្រាមគឺជាលំដាប់នៃសញ្ញាឧបករណ៍ចាប់ដែលកត់ត្រានៅលើខ្សែអាត់ថតសំឡេង ដែលបង្កើតនៅពេលដែលសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយចេញពីជួរឈរ។ នៅក្នុងករណីនៃការបំបែកនៃល្បាយ, កំពូលដាច់ដោយឡែកអាចមើលឃើញនៅលើ chromatogram ខាងក្រៅ។ ទីតាំងនៃកំពូលនៅលើ chromatogram ត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណនៃសារធាតុ កម្ពស់ ឬតំបន់នៃកំពូល - សម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់បរិមាណ។

ការវិភាគគុណភាព

លក្ខណៈសំខាន់បំផុតនៃក្រូម៉ាតូក្រាម - ពេលវេលារក្សាទុក t r និងបរិមាណរក្សាទុកដែលភ្ជាប់ជាមួយវា - ឆ្លុះបញ្ចាំងពីធម្មជាតិនៃសារធាតុ សមត្ថភាពរបស់ពួកគេក្នុងការ sorption លើសម្ភារៈនៃដំណាក់កាលស្ថានី ហើយដូច្នេះនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌក្រូម៉ាតូក្រាមថេរ ពួកគេគឺជាមធ្យោបាយមួយ។ នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុមួយ។ សម្រាប់ជួរឈរដែលបានផ្តល់ឱ្យដែលមានអត្រាលំហូរ និងសីតុណ្ហភាពជាក់លាក់ ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុនីមួយៗគឺថេរ (រូបភាព - ពេលវេលារក្សាទុកនៃស្តង់ដារខាងក្នុង (សារធាតុដំបូងអវត្តមាននៅក្នុងល្បាយដែលបានវិភាគ) h - កម្ពស់កំពូល (មម) a 1 /2 - ទទឹងកំពូលនៅពាក់កណ្តាលកម្ពស់របស់វាម។

ដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដោយក្រូម៉ាតូក្រាម គំរូស្តង់ដារ ឬសារធាតុសុទ្ធជាធម្មតាត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុមិនស្គាល់ t Rx ត្រូវបានប្រៀបធៀបជាមួយនឹងពេលវេលារក្សាទុក t RCT នៃសារធាតុដែលគេស្គាល់។ ប៉ុន្តែការកំណត់អត្តសញ្ញាណដែលអាចទុកចិត្តបានជាងមុនដោយការវាស់វែងពេលវេលារក្សាទុកដែលទាក់ទង

ក្នុងករណីនេះ សារធាតុដែលគេស្គាល់ (ស្តង់ដារខាងក្នុង) ត្រូវបានណែនាំជាលើកដំបូងទៅក្នុងជួរឈរ ហើយរយៈពេលរក្សាទុករបស់វាត្រូវបានវាស់ t R (BC) បន្ទាប់មកល្បាយតេស្តត្រូវបានបំបែកដោយក្រូម៉ាតូក្រាហ្វិច (ក្រូម៉ូសូម) ដែលស្តង់ដារខាងក្នុងត្រូវបានបន្ថែមជាបឋម។

ការវិភាគបរិមាណ

ការវិភាគនេះគឺផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃកម្ពស់ខ្ពស់បំផុត h ឬតំបន់របស់វា S លើបរិមាណសារធាតុ។ សម្រាប់កំពូលតូចចង្អៀត ការវាស់វែង h គឺល្អជាង សម្រាប់កំពូលព្រិលធំទូលាយ - S. តំបន់កំពូលត្រូវបានវាស់តាមវិធីផ្សេងៗគ្នា៖ ដោយគុណកម្ពស់កំពូល (h) ដោយទទឹងរបស់វា (a 1/2) វាស់នៅពាក់កណ្តាលកម្ពស់របស់វា។ ការធ្វើផែនការ; ដោយប្រើឧបករណ៍រួមបញ្ចូល។ ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វទំនើបត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍បញ្ចូលអេឡិចត្រូនិចឬអេឡិចត្រូនិច។

វិធីសាស្រ្តនៃការធ្វើឱ្យធម្មតាផ្ទៃក្នុងគឺផ្អែកលើការនាំយកទៅ 100% ផលបូកនៃតំបន់នៃកំពូលទាំងអស់នៅក្នុង chromatogram ។

ឧបករណ៍សម្រាប់ chromatography រាវ។

នៅក្នុង ក្រូម៉ាតូក្រាតរាវទំនើប ឧបករណ៍នៃកម្រិតខុសគ្នានៃភាពស្មុគស្មាញត្រូវបានប្រើប្រាស់ - ពីប្រព័ន្ធសាមញ្ញបំផុតរហូតដល់ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វកម្រិតខ្ពស់ដែលបំពាក់ដោយឧបករណ៍បន្ថែមផ្សេងៗ។ នៅលើរូបភព។ 1. បង្ហាញដ្យាក្រាមប្លុកនៃក្រូម៉ាតូក្រាហ្វរាវដែលមានសំណុំសមាសធាតុដែលត្រូវការអប្បបរមា ក្នុងទម្រង់មួយ ឬទម្រង់ផ្សេងទៀត ដែលមានវត្តមាននៅក្នុងប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមណាមួយ។

អង្ករ។ 1. ប្លុកដ្យាក្រាមនៃក្រូម៉ាតូក្រាហ្វរាវ។

ស្នប់ (2) ត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីបង្កើតលំហូរសារធាតុរំលាយថេរ។ ការរចនារបស់វាត្រូវបានកំណត់ជាចម្បងដោយសម្ពាធប្រតិបត្តិការនៅក្នុងប្រព័ន្ធ។ សម្រាប់ប្រតិបត្តិការក្នុងជួរ 10-500 MPa, plunger (syringe) ឬ piston type pumps ត្រូវបានប្រើ។ គុណវិបត្តិនៃទីមួយគឺតម្រូវការសម្រាប់ការបញ្ឈប់តាមកាលកំណត់សម្រាប់ការបំពេញដោយ eluent ហើយទីពីរគឺភាពស្មុគស្មាញដ៏អស្ចារ្យនៃការរចនាហើយជាលទ្ធផលតម្លៃខ្ពស់។ សម្រាប់ប្រព័ន្ធសាមញ្ញដែលមានសម្ពាធប្រតិបត្តិការទាប 1-5 MPa ម៉ាស៊ីនបូម peristaltic ដែលមិនមានតម្លៃថោកត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយជោគជ័យ ប៉ុន្តែដោយសារវាពិបាកក្នុងការសម្រេចបាននូវសម្ពាធ និងអត្រាលំហូរថេរ ការប្រើប្រាស់របស់ពួកគេត្រូវបានកំណត់ចំពោះកិច្ចការរៀបចំ។

ឧបករណ៍ចាក់ (3) ធានាថាគំរូនៃល្បាយនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែកត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងជួរឈរជាមួយនឹងការផលិតឡើងវិញខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់។ ប្រព័ន្ធចាក់សំណាកគំរូ "stop-flow" ធម្មតាតម្រូវឱ្យបូមឈប់ ហើយដូច្នេះវាងាយស្រួលជាងបំពង់រង្វិលជុំរបស់ Reodyne ។

ជួរឈរ HPLC (4) គឺជាបំពង់ដែកអ៊ីណុកដែលមានជញ្ជាំងក្រាស់ ដែលមានសមត្ថភាពទប់ទល់នឹងសម្ពាធខ្ពស់។ តួនាទីដ៏សំខាន់មួយត្រូវបានលេងដោយដង់ស៊ីតេនិងឯកសណ្ឋាននៃការវេចខ្ចប់ជួរឈរជាមួយនឹងសារធាតុ sorbent ។ សម្រាប់ chromatography រាវសម្ពាធទាប ជួរឈរកញ្ចក់ដែលមានជញ្ជាំងក្រាស់ត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយជោគជ័យ។ ភាពស្ថិតស្ថេរនៃសីតុណ្ហភាពត្រូវបានធានាដោយទែម៉ូស្តាត (5)។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា (6) សម្រាប់រាវ chromatography មានក្រឡាលំហូរដែលទ្រព្យសម្បត្តិមួយចំនួននៃវត្ថុរាវដែលហូរត្រូវបានវាស់ជាបន្តបន្ទាប់។ ប្រភេទឧបករណ៍រាវរកគោលបំណងទូទៅដែលពេញនិយមបំផុតគឺ refractometers ដែលវាស់សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ និងឧបករណ៍ចាប់ spectrophotometric ដែលវាស់ការស្រូបយកសារធាតុរំលាយនៅរលកថេរ (ជាធម្មតានៅក្នុងតំបន់អ៊ុលត្រាវីយូឡេ)។ គុណសម្បត្តិនៃ refractometers (និងគុណវិបត្តិនៃ spectrophotometers) រួមមានភាពប្រែប្រួលទាបចំពោះប្រភេទនៃសមាសធាតុដែលត្រូវបានកំណត់ដែលអាចមិនមានក្រុម chromophore ។ ម៉្យាងវិញទៀត ការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ចំណាំងផ្លាតត្រូវបានកំណត់ចំពោះប្រព័ន្ធអ៊ីសូក្រាត (ជាមួយនឹងសមាសភាពអថេរថេរ) ដូច្នេះការប្រើជម្រាលសារធាតុរំលាយគឺមិនអាចធ្វើទៅបានក្នុងករណីនេះទេ។

ប្រព័ន្ធថតសំឡេង (7) ក្នុងករណីសាមញ្ញបំផុតមាន amplifier ឌីផេរ៉ង់ស្យែល និងឧបករណ៍ថតសំឡេង។ វាក៏គួរឱ្យចង់បានផងដែរដើម្បីឱ្យមានឧបករណ៍រួមបញ្ចូលដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគណនាតំបន់ដែលទាក់ទងនៃកំពូលលទ្ធផល។ នៅក្នុងប្រព័ន្ធស្មុគ្រស្មាញ chromatographic ប្លុកចំណុចប្រទាក់ត្រូវបានប្រើដែលភ្ជាប់ chromatograph ទៅកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន (8) ដែលមិនត្រឹមតែប្រមូល និងដំណើរការព័ត៌មានប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងគ្រប់គ្រងឧបករណ៍ផងដែរ។

ឧបករណ៍ចាប់ HPLC

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖

បំពង់សូចនាករសម្រាប់កំណត់ការធ្វើតេស្តនៃសារធាតុអាមីណូក្រអូបនៅក្នុងខ្យល់នៃកន្លែងធ្វើការ

Aromatic amines មានលក្ខណៈសម្បត្តិពុលខ្ពស់ និងត្រូវបានកំណត់ដោយកំហាប់អតិបរមាដែលអាចអនុញ្ញាតបានទាបនៅក្នុងខ្យល់។ ទំនោរសម្រាប់ការរិចរិលអុកស៊ីតកម្មនៃសារធាតុបំពុលទាំងនេះនៅក្នុងវត្ថុបរិស្ថានកំណត់លទ្ធភាពនៃការគ្រប់គ្រងប្រតិបត្តិការនៃមាតិការបស់ពួកគេនៅកន្លែងនៃការបំភាយឧស្ម័នក្នុងស្រុក។ នេះកំណត់ពីភាពពាក់ព័ន្ធនៃការប្រើប្រាស់ប្រព័ន្ធវិភាគដោយផ្អែកលើការកំណត់តេស្តនៃសារធាតុដើម្បីវាយតម្លៃការចម្លងរោគនៃប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយផ្សេងៗ។ វិធីសាស្រ្តសាកល្បង ដែលរួមបញ្ចូលឧបករណ៍វិភាគជាមួយនឹងការរកឃើញដោយផ្ទាល់នៃសញ្ញាវិភាគដោយគ្មានគំរូបន្ថែម និងការរៀបចំគំរូនៃសំណាកដែលបានវិភាគ អនុញ្ញាតឱ្យទទួលបានព័ត៌មានអំពីស្ថានភាពបរិស្ថានប្រកបដោយសន្សំសំចៃ និងគោលបំណងបំផុត។

គោលបំណងនៃការងារនេះគឺដើម្បីបង្កើតបំពង់សូចនាករសម្រាប់ការកំណត់តេស្តនៃសមាសធាតុអាមីណូនៅក្នុងខ្យល់ដោយផ្អែកលើប្រភេទសារធាតុប្រតិកម្មថ្មីដែលរំពឹងទុកសម្រាប់ការវិភាគសរីរាង្គម៉ូលេគុលនៃ chlorodinitro-ជំនួស benz-2,1,3-oxadiazole និង N-oxides របស់ពួកគេ។ .

ពណ៌នៃដេរីវេនៃលទ្ធផលគឺអាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃសមាសធាតុដែលត្រូវបានកំណត់ ហើយការផ្លាស់ប្តូរនៃសារធាតុទឹកដែលបានសង្កេតឃើញនៃក្រុមស្រូបយកគឺត្រូវបានកំណត់ដោយកម្រិតនៃការជំនួសក្រុមអាមីណូ និងវត្តមានរបស់សារធាតុជំនួស។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចប្រើការរកឃើញដោយផ្ទាល់នៃសញ្ញាវិភាគជាមូលដ្ឋាននៃវិធីសាស្ត្រសាកល្បង។ ដែនកំណត់នៃការរកឃើញដោយមើលឃើញនៃសារធាតុពុលឈានដល់ 0.05 មីលីក្រាម / ម 3 ។

បំពង់សូចនករដែលត្រូវបានបង្កើតឡើង ត្រូវបានប្រើជាឧបករណ៍សំណាកគីមីដែលមានប្រសិទ្ធភាព (dosimeters គីមី) សម្រាប់ការវិភាគនៃខ្យល់ដែលមានល្បាយនៃសមាសធាតុអាមីណូ។ អត្រាគំរូត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយពិសោធន៍ដោយកម្រិតនៃការស្រូបយកសារធាតុពុលដោយស្រទាប់ជ្រើសរើស។ ឧទាហរណ៍ សមាសភាព និងបរិមាណនៃសារធាតុ anilines ជំនួសអាចត្រូវបានកំណត់បន្ទាប់ពីការលុបបំបាត់ផលិតផលគីមីពីស៊ីលីកាជែលដោយ HPLC ។ ទន្ទឹមនឹងនេះ ជួរដ៏ធំទូលាយនៃសមាសធាតុសក្តានុពលនៃប្រព័ន្ធអេកូឡូស៊ីឧស្សាហកម្មមិនប៉ះពាល់ដល់លទ្ធផលនៃការកំណត់នោះទេ។

វិបផតថលសម្រាប់សិស្ស។ ការបណ្តុះបណ្តាលខ្លួនឯង

អត្ថបទ​ដែល​ទាក់ទង

អត្ថបទដែលទាក់ទង