"គីមីវិទ្យាថ្នាក់ទី 10" ។ O.S. Gabrielyan (gdz)
ការវិភាគគុណភាពនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ | ការរកឃើញកាបូនអ៊ីដ្រូសែននិង halogens
បទពិសោធន៍ 1. ការរកឃើញកាបូន និងអ៊ីដ្រូសែននៅក្នុងសមាសធាតុសរីរាង្គ។
លក្ខខណ្ឌការងារ៖
ឧបករណ៍នេះត្រូវបានផ្គុំដូចបានបង្ហាញក្នុងរូប។ ៤៤ សៀវភៅសិក្សា។ ចាក់ស្ករមួយដុំ និងអុកស៊ីដទង់ដែងបន្តិច (II) CuO ចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បង។ ពួកគេដាក់កប្បាសតូចមួយនៅក្នុងបំពង់សាកល្បង កន្លែងណាមួយនៅកម្រិតពីរភាគបីនៃវា បន្ទាប់មកចាក់ស៊ុលទង់ដែងគ្មានជាតិទឹកបន្តិច CuSO 4 ។ បំពង់សាកល្បងត្រូវបានបិទជាមួយនឹងឆ្នុកជាមួយនឹងបំពង់បង្ហូរឧស្ម័ន ដូច្នេះចុងខាងក្រោមរបស់វាត្រូវបានទម្លាក់ចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បងមួយទៀតដែលមានជាតិកាល់ស្យូមអ៊ីដ្រូសែន Ca(OH) 2 ដែលបានចាក់ពីមុនមក។ កំដៅបំពង់សាកល្បងនៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃឡដុត។ យើងសង្កេតឃើញការបញ្ចេញពពុះឧស្ម័នចេញពីបំពង់ ភាពច្របូកច្របល់នៃទឹកកំបោរ និងពណ៌ខៀវនៃម្សៅ CuSO 4 ពណ៌ស។
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4 ។ 5H2O
សេចក្តីសន្និដ្ឋាន៖
សារធាតុដំបូងមានកាបូន និងអ៊ីដ្រូសែន ចាប់តាំងពីកាបូនឌីអុកស៊ីត និងទឹកត្រូវបានទទួលជាលទ្ធផលនៃការកត់សុី ហើយពួកវាមិនមាននៅក្នុង CuO oxidizer ទេ។
បទពិសោធន៍ 2. ការរកឃើញ halogens
លក្ខខណ្ឌការងារ៖
ពួកគេបានយកខ្សែទង់ដែងមួយ ពត់នៅចុងបញ្ចប់ជាមួយនឹងរង្វិលជុំជាមួយនឹងដង្កៀប ហើយដុតវាក្នុងភ្លើងរហូតដល់ស្រទាប់ខ្មៅនៃអុកស៊ីដទង់ដែង (II) CuO បង្កើតឡើង។ បន្ទាប់មកខ្សែត្រជាក់ត្រូវបានជ្រលក់ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយនៃសារធាតុ chloroform ហើយបាននាំចូលទៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងម្តងទៀត។ យើងសង្កេតមើលការប្រែពណ៌នៃអណ្តាតភ្លើងជាពណ៌បៃតងខៀវ ចាប់តាំងពីអំបិលទង់ដែងពណ៌អណ្តាតភ្លើង។
5CuO + 2CHCl 3 \u003d 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu
លក្ខណៈពិសេសនៃការវិភាគសមាសធាតុសរីរាង្គ៖
- - ប្រតិកម្មជាមួយសារធាតុសរីរាង្គដំណើរការយឺត ៗ ជាមួយនឹងការបង្កើតផលិតផលកម្រិតមធ្យម។
- - សារធាតុសរីរាង្គគឺ thermolabile, charging ពេលកំដៅ។
ការវិភាគឱសថនៃសារធាតុឱសថសរីរាង្គគឺផ្អែកលើគោលការណ៍នៃការវិភាគមុខងារ និងធាតុ។
ការវិភាគមុខងារ - ការវិភាគដោយក្រុមមុខងារ, i.e. អាតូម ក្រុមអាតូម ឬមជ្ឈមណ្ឌលប្រតិកម្ម ដែលកំណត់លក្ខណៈរូបវន្ត គីមី ឬឱសថសាស្រ្តនៃថ្នាំ។
ការវិភាគធាតុត្រូវបានប្រើដើម្បីសាកល្បងភាពត្រឹមត្រូវនៃសារធាតុឱសថសរីរាង្គដែលមានស្ពាន់ធ័រ អាសូត ផូស្វ័រ ហាឡូហ្សែន អាសេនិច និងលោហធាតុនៅក្នុងម៉ូលេគុល។ អាតូមនៃធាតុទាំងនេះត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងសមាសធាតុឱសថ organoelement នៅក្នុងស្ថានភាពដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ូដ លក្ខខណ្ឌចាំបាច់សម្រាប់ការធ្វើតេស្តភាពត្រឹមត្រូវរបស់ពួកគេគឺការជីកយករ៉ែបឋម។
វាអាចជាសារធាតុរាវ រឹង និងឧស្ម័ន។ សមាសធាតុឧស្ម័ន និងរាវភាគច្រើនមានឥទ្ធិពលគ្រឿងញៀន។ ឥទ្ធិពលថយចុះពី F - Cl - Br - I. ដេរីវេនៃអ៊ីយ៉ូត ភាគច្រើនមានឥទ្ធិពលថ្នាំសំលាប់មេរោគ។ ការទំនាក់ទំនង C-F; គ-ខ្ញុំ; C-Br; C-Cl គឺ covalent ដូច្នេះសម្រាប់ការវិភាគឱសថប្រតិកម្មអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានប្រើបន្ទាប់ពីការជីកយករ៉ែនៃសារធាតុ។
ភាពត្រឹមត្រូវនៃការត្រៀមលក្ខណៈនៃនិស្សន្ទវត្ថុ halogen រាវនៃអ៊ីដ្រូកាបូនត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយថេររាងកាយ (ចំណុចរំពុះ ដង់ស៊ីតេ ភាពរលាយ) និងដោយវត្តមានរបស់ halogen ។ គោលបំណងបំផុតគឺវិធីសាស្រ្តនៃការបង្កើតភាពត្រឹមត្រូវនៃអត្តសញ្ញាណនៃ IR spectra នៃឱសថ និងគំរូស្តង់ដារ។
ដើម្បីបញ្ជាក់ពីវត្តមានរបស់ halogens នៅក្នុងម៉ូលេគុល ការធ្វើតេស្ត Beilstein និងវិធីសាស្ត្ររ៉ែផ្សេងៗត្រូវបានប្រើប្រាស់។
តារាងទី 1. លក្ខណៈសម្បត្តិនៃសមាសធាតុ halogenated
|
Chloroethyl Aethylii cloridum (INN Ethylchloride) |
ហ្វ្លុយរ៉ូតាន
|
ថ្នាំ Bromocamphor 3-bromo-1,7,7,trimethylbicycloheptanone-2 |
|
អង្គធាតុរាវមានតម្លាភាព គ្មានពណ៌ ងាយនឹងបង្កជាហេតុ មានក្លិនប្លែក ស្ទើរតែមិនរលាយក្នុងទឹក រលាយជាមួយអាល់កុល និងអេធើរក្នុងសមាមាត្រណាមួយ។ |
អង្គធាតុរាវគ្មានពណ៌ ថ្លា ធ្ងន់ ងាយនឹងបង្កជាហេតុ មានក្លិនលក្ខណៈ រលាយក្នុងទឹកបន្តិច អាចស៊ីបានជាមួយអាល់កុល អេធើរ ក្លរ។ |
ម្សៅគ្រីស្តាល់ពណ៌ស ឬគ្រីស្តាល់គ្មានពណ៌ ក្លិន និងរសជាតិ ងាយរលាយក្នុងទឹក ងាយរលាយក្នុងជាតិអាល់កុល និងក្លរ៉ូហ្វម។ |
|
Bilignostum សម្រាប់ការចាក់ថ្នាំ ប៊ីលីហ្គិនណូស Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) អាស៊ីត adipic |
Bromisoval 2-bromoisovalerianil-អ៊ុយ |
|
 ម្សៅគ្រីស្តាល់ពណ៌ស រសជាតិជូរចត់បន្តិច មិនរលាយក្នុងទឹក អាល់កុល ក្លរ៉ូហ្វម។ |
 ម្សៅគ្រីស្តាល់ពណ៌ស ឬគ្រីស្តាល់គ្មានពណ៌ដែលមានក្លិនជាក់លាក់ រលាយក្នុងទឹកបន្តិច រលាយក្នុងជាតិអាល់កុល។ |
ការធ្វើតេស្ត Beilstein
វត្តមានរបស់ halogen ត្រូវបានបង្ហាញដោយ calcining សារធាតុនៅក្នុងសភាពរឹងនៅលើខ្សែស្ពាន់។ នៅក្នុងវត្តមាននៃ halogens, halides ទង់ដែងត្រូវបានបង្កើតឡើង, coloring អណ្តាតភ្លើងពណ៌បៃតងឬខៀវបៃតង។
ហាឡូហ្សែននៅក្នុងម៉ូលេគុលសរីរាង្គត្រូវបានចងដោយចំណង covalent កម្រិតនៃកម្លាំងដែលអាស្រ័យលើរចនាសម្ព័ន្ធគីមីនៃដេរីវេនៃ halogen ដូច្នេះលក្ខខណ្ឌផ្សេងគ្នាគឺចាំបាច់សម្រាប់ការលុបបំបាត់ halogen ដើម្បីផ្ទេរវាទៅរដ្ឋអ៊ីយ៉ូដ។ លទ្ធផលអ៊ីយ៉ុង halide ត្រូវបានរកឃើញដោយប្រតិកម្មវិភាគធម្មតា។
ក្លរ៉ូអេទីល។
· វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ - ស្ងោរជាមួយនឹងដំណោះស្រាយជាតិអាល់កុលនៃអាល់កាឡាំង (ដោយផ្តល់ចំណុចរំពុះទាប ការប្តេជ្ញាចិត្តត្រូវបានអនុវត្តជាមួយ condenser ច្រាល) ។
CH 3 CH 2 Cl + KOH គ KCl + C 2 H 5 OH
អ៊ីយ៉ុងក្លរួជាលទ្ធផលត្រូវបានរកឃើញជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃប្រាក់នីត្រាតដោយការបង្កើតកំណកពណ៌ស។
Cl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -
ហ្វ្លុយរ៉ូតាន
វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ - ការលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយសូដ្យូមលោហធាតុ
F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O > 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2
លទ្ធផលនៃក្លរួ និងអ៊ីយ៉ុង bromide ត្រូវបានរកឃើញជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃប្រាក់នីត្រាតដោយការបង្កើត cheesy ពណ៌ស និង precipitates ពណ៌លឿង។
អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានបង្ហាញដោយប្រតិកម្ម៖
- - ប្រតិកម្មជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃពណ៌ក្រហម alizarin និងដំណោះស្រាយនៃ zirconium nitrate នៅក្នុងវត្តមាននៃ F- ពណ៌ក្រហមប្រែទៅជាពណ៌លឿងស្រាល។
- - អន្តរកម្មជាមួយអំបិលកាល់ស្យូមរលាយ (ទឹកភ្លៀងពណ៌សនៃកាល់ស្យូមហ្វ្លុយអូរី precipitates);
- ប្រតិកម្ម decolorization នៃជាតិដែក thiocyanate (ក្រហម) ។
- នៅពេលបន្ថែមទៅ ftorotane conc ។ H 2 SO 4 ថ្នាំស្ថិតនៅក្នុងស្រទាប់ខាងក្រោម។
Bromisoval
វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ - ដាំឱ្យពុះជាមួយអាល់កាឡាំង (អ៊ីដ្រូលីលីសអាល់កាឡាំងនៅក្នុងដំណោះស្រាយទឹក) ក្លិនអាម៉ូញាក់លេចឡើង៖
·កំដៅជាមួយ conc ។ អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក - ក្លិននៃអាស៊ីត isovaleric
ថ្នាំ Bromocamphor
វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែដោយកាត់បន្ថយវិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ (ជាមួយស័ង្កសីលោហធាតុនៅក្នុងឧបករណ៍ផ្ទុកអាល់កាឡាំង)
អ៊ីយ៉ុង Bromide ត្រូវបានកំណត់ដោយប្រតិកម្មជាមួយ chloramine B ។
ប៊ីលីហ្គិនណូស
- វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ - កំដៅជាមួយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកប្រមូលផ្តុំ: រូបរាងនៃចំហាយពណ៌ស្វាយនៃអ៊ីយ៉ូតម៉ូលេគុលត្រូវបានកត់សម្គាល់។
- · IR spectroscopy - ដំណោះស្រាយ 0.001% នៃថ្នាំក្នុងដំណោះស្រាយ 0.1 N sodium hydroxide ក្នុងចន្លោះពី 220 ទៅ 300 nm មានការស្រូបយកអតិបរមានៅ l = 236 nm ។
អ៊ីយ៉ូតទម្រង់
- វិធីសាស្រ្តនៃការជីកយករ៉ែ៖
- 1) pyrolysis នៅក្នុងបំពង់សាកល្បងស្ងួត ចំហាយ violet នៃ iodine ត្រូវបានបញ្ចេញ
- 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
- 2) កំដៅជាមួយ conc ។ អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរី
- 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3
គុណភាពល្អ (ភាពបរិសុទ្ធនៃអ៊ីដ្រូកាបូន halogenated) ។
គុណភាពល្អនៃ chlorethyl និង halothane ត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយការបង្កើតអាស៊ីត ឬអាល់កាឡាំង អវត្តមាន ឬមាតិកាដែលអាចទទួលយកបាននៃស្ថេរភាព (thymol ក្នុង halothane - 0.01%), ភាពមិនបរិសុទ្ធនៃសរីរាង្គខាងក្រៅ, ភាពមិនបរិសុទ្ធនៃក្លរីនដោយឥតគិតថ្លៃ (bromine in halothane), chlorides, bromides, - សំណល់ងាយនឹងបង្កជាហេតុ។
- 1) Chloroethyl: 1. កំណត់ចំណុចរំពុះ និងដង់ស៊ីតេ,
- 2. ការលាយបញ្ចូលគ្នាដែលមិនអាចទទួលយកបាននៃជាតិអាល់កុលអេទីល (ប្រតិកម្មនៃការបង្កើតអ៊ីយ៉ូត)
- 2) Bilignnost: 1. កំដៅជាមួយ kH 2 SO 4 និងការបង្កើតចំហាយ violet I 2
- 2. IR spectroscopy
- 3) Fluorotan: 1. IR spectroscopy
- 2. t ឆ្អិន; ដង់ស៊ីតេ; សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ
- 3. មិនគួរមានជាតិពុល Cl- និង Br-
ការកំណត់បរិមាណនៃ chlorethyl GF មិនត្រូវបានផ្តល់ឱ្យទេ ប៉ុន្តែវាអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តនៃ argentometry ឬ mercurymetry ។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់បរិមាណ - បញ្ច្រាស argentometric titration យោងទៅតាម Folhard បន្ទាប់ពីការជីកយករ៉ែ (សូមមើលប្រតិកម្មនៅក្នុងនិយមន័យនៃភាពត្រឹមត្រូវ) ។
1. ប្រតិកម្មមុនពេល titration:
ថ្នាំឱសថ chloroethyl titration
NaBr + AgNO 3 > AgBrv + NaNO 3
2. ប្រតិកម្ម Titration៖
AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3
- 3. នៅចំណុចសមមូល៖
- 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2>
វិធីសាស្រ្តបរិមាណ - argentometric Kolthoff titration បន្ទាប់ពីការជីកយករ៉ែ (ប្រតិកម្មសូមមើលការកំណត់អត្តសញ្ញាណ) ។
- 1. ប្រតិកម្មមុនពេល titration:
- 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4
ចំនួនពិតប្រាកដពណ៌ក្រហមត្នោត
2. ប្រតិកម្ម Titration៖
NaBr + AgNO 3 > AgBrv + NaNO 3
3. នៅចំណុចសមមូល៖
AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3
bleaching
ប៊ីលីហ្គិនណូស
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់បរិមាណគឺ iodometry ដោយប្រយោល បន្ទាប់ពីការបំបែកអុកស៊ីតកម្មនៃ bilignost ទៅ iodate នៅពេលដែលកំដៅជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃប៉ូតាស្យូម permanganate នៅក្នុងឧបករណ៍ផ្ទុកអាស៊ីត ប៉ូតាស្យូម permanganate លើសត្រូវបានយកចេញដោយសូដ្យូមនីត្រាត ហើយដំណោះស្រាយនៃអ៊ុយត្រូវបានបន្ថែមទៅល្បាយដើម្បីយកលើស។ អាស៊ីតនីត្រូស។
ទីតារ៉ង់គឺ 0.1 mol/l សូលុយស្យុង titsulphate សូដ្យូម សូចនាករគឺម្សៅ នៅចំណុចសមមូល ការបាត់ពណ៌ខៀវនៃម្សៅត្រូវបានអង្កេត។
គ្រោងការណ៍ប្រតិកម្ម៖
t; KMnO 4 + H 2 SO ៤
RI 6 > 12 IO 3 -
ប្រតិកម្មឯកោជំនួស៖
KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 > 3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O
ប្រតិកម្ម Titration៖
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 > 2NaI + Na 2 S 4 O 6
អ៊ីយ៉ូតទម្រង់
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់បរិមាណគឺ reverse argentometric titration យោងទៅតាម Folgard បន្ទាប់ពីការជីកយករ៉ែ។
ការជីកយករ៉ែ៖
CHI 3 + 3AgNO 3 + H 2 O> 3AgI + 3HNO 3 + CO 2
ប្រតិកម្ម Titration៖
AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3
នៅចំណុចសមមូល៖
3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4
ការផ្ទុក
Chloroethyl នៅក្នុងអំពែរនៅក្នុងកន្លែងត្រជាក់ ងងឹត ហាឡូតាន និងប៊ីកណូស នៅក្នុងដបកែវពណ៌ទឹកក្រូច នៅកន្លែងស្ងួត ត្រជាក់ និងងងឹត។ Bromocamphor ត្រូវបានរក្សាទុកក្នុងដបកែវពណ៌ទឹកក្រូចនៅកន្លែងត្រជាក់ស្ងួត។
Chloroethyl ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការប្រើថ្នាំសន្លប់ក្នុងមូលដ្ឋាន, halothane សម្រាប់ការប្រើថ្នាំសន្លប់។ Bromocamphor ត្រូវបានគេប្រើជាថ្នាំ sedative (ពេលខ្លះដើម្បីបញ្ឈប់ការបំបៅកូន) ។ Bromisoval គឺជាថ្នាំ hypnotic, bilignost ត្រូវបានគេប្រើជាសារធាតុ radiopaque ក្នុងទម្រង់ជាល្បាយនៃអំបិលក្នុងដំណោះស្រាយ។
អក្សរសិល្ប៍
- 1. USSR State Pharmocopoeia / ក្រសួងសុខាភិបាលនៃសហភាពសូវៀត។ - X ed ។ - M.: Medicine, 1968. - S. 78, 134, 141, 143, 186, 373.537
- 2. ឱសថស្ថានរដ្ឋនៃបញ្ហាសហភាពសូវៀត។ 1. វិធីសាស្រ្តទូទៅនៃការវិភាគ។ សម្ភារៈរុក្ខជាតិឱសថ / ក្រសួងសុខាភិបាលនៃសហភាពសូវៀត។ - ទី 11 ed ។ , បន្ថែម។ - M.: Medicine, 1989. - S. 165-180, 194-199
- 3. សម្ភារៈបង្រៀន។
- 4. គីមីវិទ្យាឱសថ។ នៅម៉ោង 2: សៀវភៅសិក្សា / V. G. Belikov - ទី 4 ed ។ , កែប្រែ។ និងបន្ថែម - M.: MEDpress-inform, 2007. - S. 178-179, 329-332
- 5. មគ្គុទ្ទេសក៍សម្រាប់ការសិក្សាមន្ទីរពិសោធន៍ផ្នែកគីមីសាស្ត្រឱសថ។ កែសម្រួលដោយ A.P. Arzamastsev, ទំព័រ 152-156 ។
ឧបសម្ព័ន្ធ ១
អត្ថបទឱសថ
ប៊ីលីហ្គិនណូស
Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) អាស៊ីត adipic
C 20 H 14 I 6 N 2 O 6 M. គ. ១១៣៩.៨
ការពិពណ៌នា។ ម្សៅគ្រីស្តាល់ល្អពណ៌ស ឬស្ទើរតែពណ៌ស ជាមួយនឹងរសជាតិជូរចត់បន្តិច។
ភាពរលាយ។ ជាក់ស្តែងមិនរលាយក្នុងទឹក ជាតិអាល់កុល 95% អេធើរ និងក្លរ៉ូហ្វម ងាយរលាយក្នុងដំណោះស្រាយនៃអាល់កាឡាំង caustic និងអាម៉ូញាក់។
ភាពពិតប្រាកដ។ ដំណោះស្រាយ 0.001% នៃថ្នាំក្នុង 0.1 N ។ សូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនក្នុងចន្លោះពី 220 ទៅ 300 nm មានការស្រូបយកអតិបរមានៅរលកប្រហែល 236 nm ។
នៅពេលដែល 0.1 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានកំដៅជាមួយនឹង 1 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកប្រមូលផ្តុំ ចំហាយ violet នៃអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានបញ្ចេញ។
ពណ៌នៃដំណោះស្រាយ។ 2 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរំលាយក្នុង 4 មីលីលីត្រនៃ 1 N ។ សូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន ត្រង និងលាងសម្អាតតម្រងដោយទឹកដើម្បីទទួលបាន 10 មីលីលីត្រនៃតម្រង។ ពណ៌នៃដំណោះស្រាយលទ្ធផលមិនគួរខ្លាំងជាងស្តង់ដារលេខ 4b ឬលេខ 4c ទេ។
តេស្តអ៊ីដ្រូសែន peroxide ។ 1 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានបន្ថែម 1 មីលីលីត្រនៃអ៊ីដ្រូសែន peroxide; ភាពច្របូកច្របល់មិនគួរលេចឡើងក្នុងរយៈពេល 10-15 នាទី។
សមាសធាតុជាមួយក្រុមអាមីណូបើកចំហ។ 1 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរង្គោះរង្គើជាមួយនឹងអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 10 មីលីលីត្រហើយត្រង។ ទៅ 5 មីលីលីត្រនៃតម្រងច្បាស់លាស់បន្ថែម 3 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 0.1 mol sodium nitrite ។ បន្ទាប់ពី 5 នាទីពណ៌ដែលលេចឡើងមិនគួរខ្លាំងជាងស្តង់ដារលេខ 2g ។
អាសុីត។ 0.2 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរង្គោះរង្គើរយៈពេល 1 នាទីជាមួយទឹករំពុះ (4 ដង 2 មីលីលីត្រ) ហើយត្រងរហូតទាល់តែទទួលបានតម្រងច្បាស់លាស់។ Titrate តម្រងរួមបញ្ចូលគ្នា! 0.05 ន. សូលុយស្យុង hydroxide សូដ្យូម (សូចនាករ - phenolphthalein) ។ សម្រាប់ការ titration មិនគួរលើសពី 0.1 មីលីលីត្រនៃ 0.05 N គួរតែត្រូវបានចំណាយ។ ដំណោះស្រាយសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន។
ក្លរ។ 2 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរង្គោះរង្គើជាមួយទឹក 20 មីលីលីត្រហើយត្រងរហូតទាល់តែទទួលបានតម្រងច្បាស់លាស់។ 5 មីលីលីត្រនៃតម្រងដែលបង្កើតបានរហូតដល់ 10 មីលីលីត្រជាមួយទឹកត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តក្លរួ (មិនលើសពី 0.004% ក្នុងការរៀបចំ) ។
ផូស្វ័រ។ ឱសថ 1 ក្រាមត្រូវបានដាក់ក្នុងចំបើងមួយហើយផេះរហូតដល់សំណល់ពណ៌សត្រូវបានទទួល។ សំណល់ត្រូវបានបន្ថែមអាស៊ីតនីទ្រិក 5 មីលីលីត្រហើយហួតទៅស្ងួតបន្ទាប់មកសំណល់នៅក្នុងឈើឆ្កាងត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាយ៉ាងល្អជាមួយទឹកក្តៅ 2 មីលីលីត្រហើយត្រងចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បងតាមរយៈតម្រងតូចមួយ។ crucible និងតម្រងត្រូវបានទឹកនាំទៅជាមួយ 1 មីលីលីត្រនៃទឹកក្តៅ, ប្រមូល filtrate នៅក្នុងបំពង់ដូចគ្នា, បន្ទាប់មក 3 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយ ammonium molybdate ត្រូវបានបន្ថែមនិងទុកសម្រាប់ 15 នាទីនៅក្នុងការងូតទឹកមួយនៅសីតុណ្ហភាពនៃ 38--40 °ការធ្វើតេស្តនេះ។ ដំណោះស្រាយអាចមានពណ៌លឿង ប៉ុន្តែគួរតែមានតម្លាភាព (មិនលើសពី 0.0001% ក្នុងការរៀបចំ)។
អ៊ីយ៉ូត monochloride ។ 0.2 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរង្គោះរង្គើជាមួយទឹក 20 មីលីលីត្រហើយត្រងរហូតទាល់តែទទួលបានតម្រងច្បាស់លាស់។ ទៅ 10 មីលីលីត្រនៃតម្រងបន្ថែម 0.5 ក្រាមនៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីយ៉ូត 2 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីត hydrochloric និង 1 មីលីលីត្រនៃ chloroform ។ ស្រទាប់ chloroform គួរតែគ្មានពណ៌។
ជាតិដែក។ 0.5 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តជាតិដែក (មិនលើសពី 0,02% ក្នុងថ្នាំ) ។ ការប្រៀបធៀបត្រូវបានធ្វើឡើងជាមួយនឹងស្តង់ដាររៀបចំពី 3.5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ B និង 6.5 មីលីលីត្រនៃទឹក។
ផេះស៊ុលហ្វាតពី 1 ក្រាមនៃថ្នាំមិនគួរលើសពី 0,1% ។
លោហធាតុធ្ងន់។ ផេះស៊ុលហ្វាតពី 0,5 ក្រាមនៃការរៀបចំត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តសម្រាប់លោហៈធ្ងន់ (មិនលើសពី 0,001% ក្នុងការរៀបចំ) ។
អាសេនិច។ 0.5 ក្រាមនៃការរៀបចំត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តសម្រាប់អាសេនិច (មិនលើសពី 0.0001% ក្នុងការរៀបចំ) ។
បរិមាណ។ ប្រហែល 0,3 ក្រាមនៃថ្នាំ (ថ្លឹងត្រឹមត្រូវ) ត្រូវបានដាក់ក្នុងដបបរិមាណ 100 មីលីលីត្រ រំលាយក្នុងសូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន 5 មីលីលីត្រ បញ្ចូលទឹកទៅក្នុងសញ្ញាសម្គាល់ ហើយលាយបញ្ចូលគ្នា។ 10 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានដាក់ក្នុងដបដែលមានសមត្ថភាព 250 មីលីលីត្រ 5 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូម permanganate 5% ត្រូវបានបន្ថែមនិង 10 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកកំហាប់ 0.5-1 មីលីលីត្រត្រូវបានបន្ថែមដោយប្រុងប្រយ័ត្នតាមជញ្ជាំង។ ដបជាមួយកូរហើយទុកចោល 10 នាទី។ បន្ទាប់មកបន្ថែមបន្តិចម្តង ៗ 1 ដំណក់រៀងរាល់ 2-3 វិនាទីដោយកូរឱ្យខ្លាំង។ សូលុយស្យុង nitrite សូដ្យូម រហូតទាល់តែវត្ថុរាវក្លាយទៅជាគ្មានពណ៌ ហើយម៉ង់ហ្គាណែសឌីអុកស៊ីតរលាយ។ បន្ទាប់ពីនោះភ្លាម បន្ថែម 10 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយអ៊ុយ 10% ហើយកូររហូតទាល់តែពពុះបាត់ទាំងស្រុង ខណៈពេលដែលលាងសម្អាតជាតិសូដ្យូមនីត្រាតចេញពីជញ្ជាំងនៃដប។ បន្ទាប់មក 100 មីលីលីត្រនៃទឹក 10 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមអ៊ីយ៉ូតដែលបានរៀបចំថ្មីៗត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងដំណោះស្រាយហើយអ៊ីយ៉ូតដែលបានបញ្ចេញត្រូវបាន titrated ជាមួយ 0.1 N ។ សូលុយស្យុង thiosulfate សូដ្យូម (សូចនាករ - ម្សៅ) ។
1 មីលីលីត្រ 0.1 ន។ សូលុយស្យុង thiosulfate សូដ្យូមត្រូវគ្នានឹង 0.003166 ក្រាម C 20 H 14 l 6 N 2 0 6 ដែលគួរតែមានយ៉ាងហោចណាស់ 99.0% ក្នុងការរៀបចំ។
ការផ្ទុក។ បញ្ជី B. នៅក្នុងពាងកែវពណ៌ទឹកក្រូច ការពារពីពន្លឺ។
ភ្នាក់ងារវិទ្យុសកម្ម។
អ៊ីយ៉ូតទម្រង់
ទ្រីយ៉ូដូមេតាន
CHI 3 M.v. ៣៩៣.៧៣
ការពិពណ៌នា។ គ្រីស្តាល់ភ្លឺចាំងតូចៗ ឬម្សៅគ្រីស្តាល់ល្អិតល្អន់នៃពណ៌ក្រូចឆ្មា - លឿង មានក្លិនក្រអូបជាប់បានយូរ។ ងាយនឹងបង្កជាហេតុរួចហើយនៅសីតុណ្ហភាពធម្មតា ចំហុយជាមួយចំហាយទឹក។ ដំណោះស្រាយនៃឱសថ decompose យ៉ាងឆាប់រហ័សពីសកម្មភាពនៃពន្លឺនិងខ្យល់ជាមួយនឹងការបញ្ចេញអ៊ីយ៉ូត។
ភាពរលាយ។ អនុវត្តជាក់ស្តែងមិនរលាយក្នុងទឹក រលាយក្នុងជាតិអាល់កុលតិចតួច រលាយក្នុងអេធើរ និងក្លរ៉ូហ្វម រលាយបន្តិចក្នុងគ្លីសេរីន។ ខ្លាញ់និងប្រេងសំខាន់ៗ។
ភាពត្រឹមត្រូវ 0,1 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានកំដៅក្នុងបំពង់សាកល្បងនៅលើអណ្តាតភ្លើង។ ចំហាយពណ៌ស្វាយនៃអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានបញ្ចេញ។
ចំណុចរលាយ 116--120 ° (ជាមួយនឹងការរលួយ) ។
សារធាតុពណ៌។ 5 ក្រាមនៃថ្នាំត្រូវបានរង្គោះរង្គើរយៈពេល 1 នាទីជាមួយនឹងទឹក 50 មីលីលីត្រហើយត្រង។ តម្រងគួរតែគ្មានពណ៌។
អាស៊ីតឬអាល់កាឡាំង។ ទៅ 10 មីលីលីត្រនៃតម្រងបន្ថែម 2 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយពណ៌ខៀវ bromthymol ។ ពណ៌លឿងបៃតងដែលលេចឡើងគួរតែប្រែទៅជាពណ៌ខៀវពីការបន្ថែមមិនលើសពី 0.1 មីលីលីត្រនៃ 0.1 N ។ សូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនឬពណ៌លឿងពីការបន្ថែមមិនលើសពី 0,05 មីលីលីត្រនៃ 0,1 ន។ ដំណោះស្រាយអាស៊ីត hydrochloric ។
ហាឡូហ្សែន។ 5 មីលីលីត្រនៃតម្រងដូចគ្នា, ពនឺជាមួយទឹកទៅ 10 មីលីលីត្រ, ត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តក្លរួ (មិនលើសពី 0,004% ក្នុងទម្រង់) ។
ស៊ុលហ្វាត។ 10 មីលីលីត្រនៃតម្រងដូចគ្នាត្រូវតែឆ្លងកាត់ការធ្វើតេស្តស៊ុលហ្វាត (មិនលើសពី 0,01% ក្នុងទម្រង់) ។
ផេះពី 0,5 ក្រាមនៃថ្នាំមិនគួរលើសពី 0,1% ។
បរិមាណ។ ប្រហែល 0.2 ក្រាមនៃថ្នាំ (ថ្លឹងត្រឹមត្រូវ) ត្រូវបានដាក់ក្នុងដបរាងសាជីដែលមានសមត្ថភាព 250--300 មីលីលីត្ររំលាយក្នុងជាតិអាល់កុល 25 ឬ 95% 25 មីលីលីត្រនៃ 0.1 n ។ សូលុយស្យុងនីត្រាតប្រាក់ 10 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតនីទ្រីកនិងកំដៅក្រោមការចាល់ជាតិនៅលើទឹកងូតទឹករយៈពេល 30 នាទីការពារដបប្រតិកម្មពីពន្លឺ។ ទូទឹកកកត្រូវបានទឹកនាំទៅដោយទឹក 100 មីលីលីត្រនៃទឹកត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងដបហើយលើសពីប្រាក់ nitrate ត្រូវបាន titrated ជាមួយ 0.1 N ។ ដំណោះស្រាយអាម៉ូញ៉ូម thiocyanate (សូចនាករ - អាម៉ូញ៉ូមជាតិដែក) ។
ស្របគ្នា ធ្វើការពិសោធន៍ត្រួតពិនិត្យ។
1 មីលីលីត្រ 0.1 ន។ សូលុយស្យុងនីត្រាតប្រាក់ត្រូវគ្នានឹង 0.01312 ក្រាមនៃ CHI 3 ដែលគួរតែមានយ៉ាងហោចណាស់ 99.0% ក្នុងការរៀបចំ។
ការផ្ទុក។ នៅក្នុងធុងបិទជិតល្អ ការពារពីពន្លឺ នៅកន្លែងត្រជាក់។
ការវិភាគគុណភាព។ គោលបំណង, វិធីសាស្រ្តដែលអាចធ្វើបាន។ ការវិភាគគុណភាពគីមីនៃសារធាតុអសរីរាង្គ និងសារធាតុសរីរាង្គ
ការវិភាគគុណភាពមានរបស់វា។ គោលបំណង ការរកឃើញសារធាតុជាក់លាក់ ឬសមាសធាតុរបស់វានៅក្នុងវត្ថុដែលបានវិភាគ។ ការរកឃើញត្រូវបានអនុវត្តដោយ ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ សារធាតុ ពោលគឺការបង្កើតអត្តសញ្ញាណ (ភាពដូចគ្នា) នៃ AS នៃវត្ថុដែលបានវិភាគ និង AS ដែលគេស្គាល់នៃសារធាតុដែលត្រូវកំណត់នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃវិធីសាស្ត្រវិភាគដែលបានប្រើ។ ដើម្បីធ្វើដូច្នេះ វិធីសាស្ត្រនេះពិនិត្យជាបឋមនូវសារធាតុយោង (ជំពូក 2.1) ដែលវត្តមានសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ត្រូវបានគេស្គាល់ច្បាស់។ ជាឧទាហរណ៍ វាត្រូវបានគេរកឃើញថាវត្តមាននៃខ្សែវិសាលគមដែលមានរលកប្រវែង 350.11 nm នៅក្នុងវិសាលគមបំភាយនៃយ៉ាន់ស្ព័រ នៅពេលដែលវិសាលគមរំភើបដោយធ្នូអគ្គិសនី បង្ហាញពីវត្តមានរបស់បារីយ៉ូមនៅក្នុងយ៉ាន់ស្ព័រ។ ពណ៌ខៀវនៃដំណោះស្រាយ aqueous នៅពេលដែលម្សៅត្រូវបានបន្ថែមទៅវាគឺជា AC សម្រាប់វត្តមានរបស់ I 2 នៅក្នុងវា និងច្រាសមកវិញ។
ការវិភាគគុណភាពតែងតែនាំមុខបរិមាណ។
នាពេលបច្ចុប្បន្ន ការវិភាគគុណភាពត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍៖ វិសាលគម ក្រូម៉ាត អេឡិចត្រូគីមី។ល។ វិធីសាស្ត្រគីមីត្រូវបានប្រើប្រាស់នៅដំណាក់កាលឧបករណ៍មួយចំនួន (ការបើកគំរូ ការបំបែក និងការប្រមូលផ្តុំ។ល។) ប៉ុន្តែពេលខ្លះដោយប្រើការវិភាគគីមី អ្នកអាចទទួលបានលទ្ធផលបន្ថែមទៀត។ ជាឧទាហរណ៍ សាមញ្ញ និងរហ័ស ដើម្បីបង្កើតវត្តមាននៃចំណងទ្វេ និងបីដងក្នុងអ៊ីដ្រូកាបូនមិនឆ្អែត ដោយឆ្លងកាត់វាតាមរយៈទឹកប្រូមីន ឬដំណោះស្រាយ aqueous នៃ KMnO 4 ។ ក្នុងករណីនេះដំណោះស្រាយបាត់បង់ពណ៌របស់វា។
ការវិភាគគីមីគុណភាពលម្អិតធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់ធាតុ (អាតូមិច) អ៊ីយ៉ុង ម៉ូលេគុល (សម្ភារៈ) សមាសធាតុមុខងារ រចនាសម្ព័ន្ធ និងដំណាក់កាលនៃសារធាតុអសរីរាង្គ និងសារធាតុសរីរាង្គ។
នៅក្នុងការវិភាគនៃសារធាតុអសរីរាង្គ ការវិភាគធាតុ និងអ៊ីយ៉ុងមានសារៈសំខាន់ជាចម្បង ដោយហេតុថាចំណេះដឹងនៃធាតុផ្សំនៃសារធាតុអសរីរាង្គ និងអ៊ីយ៉ុងគឺគ្រប់គ្រាន់ដើម្បីបង្កើតសមាសភាពសម្ភារៈនៃសារធាតុអសរីរាង្គ។ លក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានកំណត់ដោយសមាសធាតុធាតុរបស់វាប៉ុន្តែក៏ដោយរចនាសម្ព័ន្ធរបស់វាផងដែរ វត្តមាននៃក្រុមមុខងារផ្សេងៗ។ ដូច្នេះការវិភាគនៃសារធាតុសរីរាង្គមានលក្ខណៈជាក់លាក់របស់វា។
ការវិភាគគុណភាពគីមី ត្រូវបានផ្អែកលើប្រព័ន្ធនៃប្រតិកម្មគីមីលក្ខណៈនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ - ការបំបែកការបំបែកនិងការរកឃើញ។
តម្រូវការខាងក្រោមអនុវត្តចំពោះប្រតិកម្មគីមីក្នុងការវិភាគគុណភាព។
1. ប្រតិកម្មគួរតែដំណើរការស្ទើរតែភ្លាមៗ។
2. ប្រតិកម្មត្រូវតែមិនអាចត្រឡប់វិញបាន។
3. ប្រតិកម្មត្រូវតែអមដោយឥទ្ធិពលខាងក្រៅ (AS)៖
ក) ការផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៃដំណោះស្រាយ;
ខ) ការបង្កើតឬការរលាយនៃទឹកភ្លៀង;
គ) ការបញ្ចេញសារធាតុឧស្ម័ន;
ឃ) ការលាបពណ៌ភ្លើង។ល។
4. ប្រតិកម្មគួរតែមានលក្ខណៈរសើប ហើយប្រសិនបើអាចធ្វើទៅបាន ជាក់លាក់។
ប្រតិកម្មដែលធ្វើឱ្យវាអាចទទួលបានឥទ្ធិពលខាងក្រៅជាមួយនឹងការវិភាគត្រូវបានគេហៅថា វិភាគ និងសារធាតុបន្ថែមសម្រាប់ការនេះ - សារធាតុប្រតិកម្ម . ប្រតិកម្មវិភាគដែលបានអនុវត្តរវាងសារធាតុរឹងត្រូវបានគេហៅថាជា " វិធីស្ងួត ", និងនៅក្នុងដំណោះស្រាយ -" វិធីសើម ».
ប្រតិកម្ម "ស្ងួត" រួមមានប្រតិកម្មដែលធ្វើឡើងដោយការកិនសារធាតុតេស្តរឹងជាមួយនឹងសារធាតុប្រតិកម្មរឹង ក៏ដូចជាដោយការទទួលបានកែវពណ៌ (គុជ) ដោយលាយធាតុមួយចំនួនជាមួយសារធាតុបូរ៉ាក់។
ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្ត "វិធីសើម" ដែលការវិភាគត្រូវបានផ្ទេរទៅជាដំណោះស្រាយ។ ប្រតិកម្មជាមួយនឹងដំណោះស្រាយអាចត្រូវបានអនុវត្ត បំពង់សាកល្បង ដំណក់ទឹក និងមីក្រូគ្រីស្តាល់ វិធីសាស្រ្ត។ នៅក្នុងការធ្វើតេស្តពាក់កណ្តាលមីក្រូវិភាគត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងបំពង់សាកល្បងដែលមានសមត្ថភាព 2-5 សង់ទីម៉ែត្រ 3 ។ ដើម្បីបំបែក precipitates, centrifugation ត្រូវបានប្រើហើយការហួតត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងពែងប៉សឺឡែនឬ crucibles ។ ការវិភាគទម្លាក់ (N.A. Tananaev, 1920) ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចានប៉សឺឡែន ឬបន្ទះក្រដាសច្រោះ ដោយទទួលបានប្រតិកម្មពណ៌ដោយបន្ថែមដំណក់ទឹកមួយនៃដំណោះស្រាយ reagent ទៅមួយដំណក់នៃដំណោះស្រាយនៃសារធាតុមួយ។ ការវិភាគមីក្រូគ្រីស្តាល់គឺផ្អែកលើការរកឃើញសមាសធាតុតាមរយៈប្រតិកម្មដែលបង្កើតជាសមាសធាតុដែលមានពណ៌លក្ខណៈ និងរូបរាងនៃគ្រីស្តាល់ដែលសង្កេតនៅក្រោមមីក្រូទស្សន៍។
សម្រាប់ការវិភាគគីមីប្រកបដោយគុណភាព ប្រតិកម្មដែលគេស្គាល់ទាំងអស់ត្រូវបានប្រើប្រាស់៖ អាស៊ីត - បាស, redox, ទឹកភ្លៀង, ការបង្កើតស្មុគស្មាញ និងផ្សេងៗទៀត។
ការវិភាគគុណភាពនៃដំណោះស្រាយនៃសារធាតុ inorganic ត្រូវបានកាត់បន្ថយទៅជាការរកឃើញនៃ cations និង anions ។ សម្រាប់ការប្រើប្រាស់នេះ។ ទូទៅ និង ឯកជន ប្រតិកម្ម។ ប្រតិកម្មទូទៅផ្តល់នូវឥទ្ធិពលខាងក្រៅស្រដៀងគ្នា (AC) ជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងជាច្រើន (ឧទាហរណ៍ ការបង្កើត precipitates នៃស៊ុលហ្វាត កាបូន ផូស្វាត។ អ៊ីយ៉ុងតិចផ្តល់ AS ស្រដៀងគ្នា ប្រតិកម្មជ្រើសរើស (ជ្រើសរើស) កាន់តែច្រើនត្រូវបានពិចារណា។ ប្រតិកម្មត្រូវបានគេហៅថា ជាក់លាក់ នៅពេលដែលវាអនុញ្ញាតឱ្យរកឃើញអ៊ីយ៉ុងមួយនៅក្នុងវត្តមានរបស់ផ្សេងទៀតទាំងអស់។ ឧទាហរណ៍ជាក់លាក់ចំពោះអ៊ីយ៉ុងអាម៉ូញ៉ូមគឺជាប្រតិកម្ម៖
NH 4 Cl + KOH NH 3 + KCl + H 2 O
អាម៉ូញាក់ត្រូវបានរកឃើញដោយក្លិន ឬពណ៌ខៀវនៃក្រដាសក្រហមដែលត្រាំក្នុងទឹក ហើយដាក់លើបំពង់សាកល្បង។
ការជ្រើសរើសនៃប្រតិកម្មអាចត្រូវបានបង្កើនដោយការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌរបស់ពួកគេ (pH) ឬដោយការលាបម៉ាស។ របាំងមុខ គឺដើម្បីកាត់បន្ថយកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងជ្រៀតជ្រែកនៅក្នុងដំណោះស្រាយក្រោមដែនកំណត់នៃការរកឃើញរបស់ពួកគេ ឧទាហរណ៍ ដោយភ្ជាប់ពួកវាទៅក្នុងស្មុគស្មាញដែលគ្មានពណ៌។
ប្រសិនបើសមាសធាតុនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគគឺសាមញ្ញនោះវាត្រូវបានវិភាគបន្ទាប់ពីរបាំង ប្រភាគ វិធី។ វាមាននៅក្នុងការរកឃើញនៅក្នុងលំដាប់ណាមួយនៃអ៊ីយ៉ុងមួយនៅក្នុងវត្តមានរបស់ផ្សេងទៀតទាំងអស់ដោយមានជំនួយពីប្រតិកម្មជាក់លាក់ដែលត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងផ្នែកដាច់ដោយឡែកនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។ ដោយសារមានប្រតិកម្មជាក់លាក់មួយចំនួន នៅពេលវិភាគល្បាយអ៊ីយ៉ុងស្មុគស្មាញ មនុស្សម្នាក់ប្រើ ជាប្រព័ន្ធ វិធី។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺផ្អែកលើការបំបែកល្បាយទៅជាក្រុមនៃអ៊ីយ៉ុងដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិគីមីស្រដៀងគ្នាដោយបំប្លែងពួកវាទៅជា precipitates ដោយប្រើ reagents ក្រុម ហើយ reagents ក្រុមធ្វើសកម្មភាពនៅលើផ្នែកដូចគ្នានៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគយោងទៅតាមប្រព័ន្ធជាក់លាក់មួយក្នុងលំដាប់ដែលបានកំណត់យ៉ាងតឹងរ៉ឹង។ Precipitates ត្រូវបានបំបែកចេញពីគ្នាទៅវិញទៅមក (ឧទាហរណ៍ដោយ centrifugation) បន្ទាប់មករំលាយតាមវិធីជាក់លាក់មួយ ហើយដំណោះស្រាយជាច្រើនត្រូវបានទទួល ដែលធ្វើឱ្យវាអាចរកឃើញអ៊ីយ៉ុងនីមួយៗនៅក្នុងនីមួយៗដោយប្រតិកម្មជាក់លាក់ចំពោះវា។
មានវិធីសាស្រ្តជាប្រព័ន្ធជាច្រើននៃការវិភាគ ដែលត្រូវបានគេដាក់ឈ្មោះតាមក្រុម reagents ដែលប្រើ៖ អ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីតអាស៊ីត - មូលដ្ឋានអាម៉ូញាក់ - ផូស្វាត ផ្សេងទៀត។ វិធីសាស្រ្តអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីតបុរាណគឺផ្អែកលើការបំបែក cations ទៅជា 5 ក្រុម ដោយទទួលបានស៊ុលហ្វីត ឬសមាសធាតុស្ពាន់ធ័ររបស់ពួកគេនៅពេលដែលប៉ះពាល់នឹង H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS ក្រោមលក្ខខណ្ឌផ្សេងៗ។
ការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយ ដែលអាចចូលដំណើរការបាន និងមានសុវត្ថិភាពគឺវិធីសាស្ត្រអាស៊ីតមូលដ្ឋាន ដែលនៅក្នុងនោះ cations ត្រូវបានបែងចែកជា 6 ក្រុម (តារាង 1.3.1.)។ លេខក្រុមបង្ហាញពីលំដាប់នៃការប៉ះពាល់ទៅនឹងសារធាតុប្រតិកម្ម។
តារាង 1.3.1
ការចាត់ថ្នាក់នៃ cations យោងទៅតាមវិធីសាស្រ្តអាស៊ីតមូលដ្ឋាន
|
លេខក្រុម |
ប្រតិកម្មក្រុម |
ភាពរលាយនៃសមាសធាតុ |
|
|
Ag+ , Pb 2+ , Hg 2 2+ |
ក្លរីតមិនរលាយក្នុងទឹក។ |
||
|
Ca2+, Sr2+, Ba2+ |
ស៊ុលហ្វាតមិនរលាយក្នុងទឹក។ |
||
|
Zn 2+ , Al 3+ , Cr 3+ , Sn 2+ , Si 4+ , ជា |
អ៊ីដ្រូសែនគឺ amphoteric, រលាយក្នុងអាល់កាឡាំងលើស |
||
|
Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Bi 3+ , Sb 3+ , Sb 5+ |
អ៊ីដ្រូសែនមិនរលាយក្នុងលើសពី NaOH ឬ NH 3 |
||
|
លេខក្រុម |
ប្រតិកម្មក្រុម |
ភាពរលាយនៃសមាសធាតុ |
|
|
កូ 2+ , នី 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ |
អ៊ីដ្រូសែនរលាយក្នុងលើសពី NH 3 ជាមួយនឹងការបង្កើតសមាសធាតុស្មុគស្មាញ |
||
|
Na + , K + , NH 4 + |
ក្លរ ស៊ុលហ្វាត អ៊ីដ្រូសែន រលាយក្នុងទឹក។ |
Anions នៅក្នុងការវិភាគជាមូលដ្ឋានមិនជ្រៀតជ្រែកជាមួយគ្នាទេ ដូច្នេះសារធាតុប្រតិកម្មជាក្រុមត្រូវបានប្រើមិនមែនសម្រាប់ការបំបែកចេញទេ ប៉ុន្តែដើម្បីពិនិត្យមើលវត្តមាន ឬអវត្តមាននៃក្រុមជាក់លាក់នៃ anions ។ មិនមានការចាត់ថ្នាក់នៃ anions ទៅជាក្រុមទេ។
តាមវិធីសាមញ្ញបំផុត គេអាចបែងចែកជាពីរក្រុមដោយគោរពតាមអ៊ីយ៉ុង Ba 2+៖
ក) ផ្តល់សមាសធាតុរលាយខ្ពស់ក្នុងទឹក៖ Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - , S 2- , NO 2 2- , NO 3 3- , MnO 4- , CH 3 COO - , ClO 4 - , ClO 3 - , ClO - ;
ខ) ផ្តល់សមាសធាតុរលាយមិនល្អក្នុងទឹក៖ F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2- , PO 4 3- , AsO 4 3- , AsO 3 3- ។
ការវិភាគគុណភាពគីមីនៃសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានបែងចែកទៅជា ធាតុ , មុខងារ , រចនាសម្ព័ន្ធ និង ម៉ូលេគុល .
ការវិភាគចាប់ផ្តើមជាមួយនឹងការធ្វើតេស្តបឋមនៃសារធាតុសរីរាង្គ។ សម្រាប់វត្ថុរឹងវាស់ t រលាយ។ សម្រាប់រាវ - t kip ឬ សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ។ ម៉ាសម៉ូលេគុលត្រូវបានកំណត់ដោយការបន្ថយ t កក ឬ បង្កើន t bale ពោលគឺដោយវិធីសាស្រ្ត cryoscopic ឬ ebullioscopic ។ លក្ខណៈសំខាន់មួយគឺការរលាយ ដោយផ្អែកលើមូលដ្ឋានដែលមានគ្រោងការណ៍ចាត់ថ្នាក់សម្រាប់សារធាតុសរីរាង្គ។ ឧទាហរណ៍ ប្រសិនបើសារធាតុមិនរលាយក្នុង H 2 O ប៉ុន្តែរលាយក្នុងដំណោះស្រាយ 5% NaOH ឬ NaHCO 3 នោះវាជាកម្មសិទ្ធិរបស់ក្រុមសារធាតុដែលរួមមានអាស៊ីតសរីរាង្គខ្លាំង អាស៊ីត carboxylic ដែលមានអាតូមកាបូនច្រើនជាងប្រាំមួយ phenols ។ ជាមួយនឹងការជំនួសនៅក្នុងទីតាំង ortho និង para, -diketones ។
តារាង 1.3.2
ប្រតិកម្មសម្រាប់ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសមាសធាតុសរីរាង្គ
|
ប្រភេទនៃការតភ្ជាប់ |
ក្រុមមុខងារដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្ម |
|
|
អាល់ឌីអ៊ីត |
ក) 2,4 - dinitrophenylhydrozide ខ) hydroxylamine hydrochloride គ) សូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វាត |
|
|
ក) អាស៊ីត nitrous ខ) benzenesulfonyl chloride |
||
|
អ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូប |
Azoxybenzene និងអាលុយមីញ៉ូមក្លរួ |
|
|
សូមមើល aldehyde |
||
|
អ៊ីដ្រូកាបូនមិនឆ្អែត |
C \u003d C - - C ≡ C - |
ក) ដំណោះស្រាយ KMnO 4 ខ) ដំណោះស្រាយ Br 2 ក្នុង CCL 4 |
|
សមាសធាតុ Nitro |
ក) Fe (OH) 2 (អំបិល Mohr + KOH) ខ) ធូលីស័ង្កសី + NH 4 Cl គ) ដំណោះស្រាយ NaOH 20% |
|
|
ក) (NH 4) 2 ខ) ដំណោះស្រាយ ZnCl 2 ក្នុង HCl គ) អាស៊ីតអ៊ីយ៉ូត |
||
|
ក) FeCl 3 ក្នុង pyridine ខ) ទឹក bromine |
||
|
អេធើរគឺសាមញ្ញ |
ក) អាស៊ីត hydroiodic ខ) ទឹក bromine |
|
|
អេធើរស្មុគស្មាញ |
ក) ដំណោះស្រាយ NaOH (ឬ KOH) ខ) hydroxylamine hydrochloride |
ការវិភាគធាតុរាវរកឃើញធាតុដែលរួមបញ្ចូលនៅក្នុងម៉ូលេគុលនៃសារធាតុសរីរាង្គ (C, H, O, N, S, P, Cl ។ល។)។ ក្នុងករណីភាគច្រើនសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបាន decomposed ផលិតផល decomposition ត្រូវបានរំលាយហើយធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានកំណត់ដូចនៅក្នុងសារធាតុ inorganic ។ ជាឧទាហរណ៍ នៅពេលរកឃើញអាសូត គំរូត្រូវបានផ្សំជាមួយលោហៈប៉ូតាស្យូម ដើម្បីបង្កើតជា KCN ដែលត្រូវបានព្យាបាលដោយ FeSO 4 និងបំប្លែងទៅជា K 4 ។ ដោយការបន្ថែមទៅដំណោះស្រាយចុងក្រោយនៃ Fe 3+ ions Prussian blue Fe 4 3 - (AC សម្រាប់វត្តមាន N) ត្រូវបានទទួល។
ការវិភាគមុខងារកំណត់ប្រភេទនៃក្រុមមុខងារ។ ឧទាហរណ៍ ប្រតិកម្មជាមួយ (NH 4) 2 អាចរកឃើញជាតិអាល់កុល ហើយជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ KMnO 4 ជាតិអាល់កុលបឋម អនុវិទ្យាល័យ និងទីបីអាចត្រូវបានសម្គាល់។ បឋម KMnO 4 កត់សុីទៅ aldehydes, discoloring, បន្ទាប់បន្សំ oxidizes ទៅ ketones, បង្កើត MnO 2, និងមិនមានប្រតិកម្មជាមួយទីបី (តារាង 1.3.2) ។
ការវិភាគរចនាសម្ព័ន្ធបង្កើតរូបមន្តរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុសរីរាង្គ ឬធាតុផ្សំនៃរចនាសម្ព័ន្ធនីមួយៗរបស់វា (ចំណងទ្វេ និងបីដង វដ្ត និងដូច្នេះនៅលើ)។
ការវិភាគម៉ូលេគុលបង្កើតសារធាតុទាំងមូល។ ឧទាហរណ៍ phenol អាចត្រូវបានរកឃើញដោយប្រតិកម្មជាមួយ FeCl 3 នៅក្នុង pyridine ។ ជាញឹកញាប់ជាងនេះទៅទៀត ការវិភាគម៉ូលេគុលត្រូវបានកាត់បន្ថយដើម្បីបង្កើតសមាសភាពពេញលេញនៃសមាសធាតុមួយដោយផ្អែកលើទិន្នន័យស្តីពីធាតុផ្សំនៃធាតុ មុខងារ និងរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុ។ នាពេលបច្ចុប្បន្នការវិភាគម៉ូលេគុលត្រូវបានអនុវត្តជាចម្បងដោយវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍។
នៅពេលគណនាលទ្ធផលនៃការវិភាគវាចាំបាច់ត្រូវធ្វើការគណនាដោយប្រុងប្រយ័ត្នបំផុត។ កំហុសគណិតវិទ្យាដែលធ្វើឡើងក្នុងតម្លៃលេខគឺស្មើនឹងកំហុសក្នុងការវិភាគ។
តម្លៃលេខត្រូវបានបែងចែកទៅជាពិតប្រាកដ និងប្រហាក់ប្រហែល។ ភាពត្រឹមត្រូវ, ឧទាហរណ៍, អាចរួមបញ្ចូលចំនួននៃការវិភាគដែលបានអនុវត្ត, លេខស៊េរីនៃធាតុនៅក្នុងតារាងតាមកាលកំណត់, ប្រហាក់ប្រហែល - តម្លៃវាស់នៃម៉ាស់ឬបរិមាណ។
ខ្ទង់សំខាន់ៗនៃចំនួនប្រហាក់ប្រហែលគឺជាខ្ទង់ទាំងអស់របស់វា លើកលែងតែលេខសូន្យនៅខាងឆ្វេងនៃចំនុចទសភាគ និងសូន្យទៅខាងស្តាំបន្ទាប់ពីចំនុចទសភាគ។ លេខសូន្យនៅចំកណ្តាលលេខគឺសំខាន់។ ឧទាហរណ៍នៅក្នុងលេខ 427.205 - 6 ខ្ទង់សំខាន់ៗ; 0.00365 - 3 តួលេខសំខាន់; 244.00 - 3 តួលេខសំខាន់។
ភាពត្រឹមត្រូវនៃការគណនាត្រូវបានកំណត់ដោយ GOST, OST ឬ TU សម្រាប់ការវិភាគ។ ប្រសិនបើកំហុសក្នុងការគណនាមិនត្រូវបានបញ្ជាក់ជាមុននោះ វាគួរតែត្រូវបានចងចាំក្នុងចិត្តថា ថាការប្រមូលផ្តុំត្រូវបានគណនារហូតដល់តួលេខសំខាន់ទី 4 បន្ទាប់ពីចំនុចទសភាគ ម៉ាស់ - រហូតដល់ខ្ទង់ទសភាគទី 4 បន្ទាប់ពីចំនុចទសភាគ ប្រភាគម៉ាស់ (ភាគរយ) - រហូតដល់រាប់រយ។
លទ្ធផលនៃការវិភាគនីមួយៗមិនអាចមានភាពត្រឹមត្រូវជាងឧបករណ៍វាស់ដែលអនុញ្ញាតទេ (ហេតុនេះ ក្នុងម៉ាស់ដែលបង្ហាញជាក្រាម មិនអាចមានច្រើនជាង 4-5 ខ្ទង់ទសភាគ ពោលគឺច្រើនជាងភាពត្រឹមត្រូវនៃសមតុល្យវិភាគ 10 -4 -10 -5 ក្រាម )
លេខបន្ថែមត្រូវបានបង្គត់ដោយយោងតាមច្បាប់ខាងក្រោម។
1. ខ្ទង់ចុងក្រោយ បើជា 4 ត្រូវបោះចោល បើ 5 បន្ថែមលេខមួយទៅលេខមុន ប្រសិនបើវាជា 5 ហើយមានលេខគូនៅពីមុខ រួចបន្ថែមលេខមួយទៅលេខមុន ហើយប្រសិនបើសេស បន្ទាប់មកដក (ឧទាហរណ៍ 12.465 12, 46; 12.475 12.48) ។
2. នៅក្នុងផលបូក និងភាពខុសគ្នានៃចំនួនប្រហាក់ប្រហែល ខ្ទង់ទសភាគជាច្រើនត្រូវបានរក្សាទុកដូចដែលមាននៅក្នុងលេខដែលមានចំនួនតិចបំផុត ហើយនៅពេលចែក និងគុណ ច្រើនតាមតម្រូវការសម្រាប់រង្វាស់ដែលបានផ្តល់ឱ្យ (ឧទាហរណ៍ នៅពេលគណនា ម៉ាស់ដោយប្រើរូបមន្ត
ថ្វីបើ V ត្រូវបានវាស់ដល់រាប់រយក៏ដោយ លទ្ធផលគួរតែត្រូវបានគណនាដល់ 10 -4 -10 -5 ក្រាម) ។
3. នៅពេលដែលបង្កើនអំណាចជាលទ្ធផល ចូរយកខ្ទង់សំខាន់ៗជាច្រើនដូចដែលមាននៅក្នុងចំនួនដែលត្រូវបានលើកទៅជាអំណាច។
4. នៅក្នុងលទ្ធផលកម្រិតមធ្យម ចូរយកខ្ទង់ទសភាគមួយច្រើនជាងយោងទៅតាមក្បួនបង្គត់ ហើយដើម្បីវាយតម្លៃលំដាប់នៃការគណនា សូមបង្គត់លេខទាំងអស់ទៅខ្ទង់ទីមួយ។
ដំណើរការគណិតវិទ្យានៃលទ្ធផលការវិភាគ
នៅដំណាក់កាលណាមួយដែលបានរាយបញ្ជីនៃការវិភាគបរិមាណ កំហុសអាចត្រូវបានធ្វើឡើង ហើយជាក្បួន កំហុសត្រូវបានអនុញ្ញាត ដូច្នេះដំណាក់កាលតិចដែលការវិភាគមាន លទ្ធផលរបស់វាកាន់តែត្រឹមត្រូវ។
កំហុស ការវាស់វែងសំដៅលើគម្លាតនៃលទ្ធផលរង្វាស់ x i ពីតម្លៃពិតនៃបរិមាណវាស់ ។
ភាពខុសគ្នា х i − = ∆х iបានហៅ កំហុសដាច់ខាត , និងអាកប្បកិរិយា (∆х i /) 100%បានហៅ កំហុសដែលទាក់ទង .
កំហុសនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគបរិមាណត្រូវបានបែងចែកទៅជា សរុប (នឹក) ជាប្រព័ន្ធ និងចៃដន្យ . ដោយផ្អែកលើពួកគេគុណភាពនៃលទ្ធផលវិភាគដែលទទួលបានត្រូវបានវាយតម្លៃ។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រគុណភាពគឺជារបស់ពួកគេ។ ត្រូវហើយ ភាពត្រឹមត្រូវ ការបន្តពូជ និងភាពជឿជាក់។
លទ្ធផលនៃការវិភាគត្រូវបានពិចារណា ត្រឹមត្រូវ។ ប្រសិនបើវាមិនមានកំហុសសរុប និងជាប្រព័ន្ធ ហើយប្រសិនបើលើសពីនេះទៀត កំហុសចៃដន្យត្រូវបានបង្រួមអប្បបរមា នោះ ត្រឹមត្រូវ, ដែលត្រូវគ្នានឹងការពិត។ ដើម្បីទទួលបានលទ្ធផលរង្វាស់ត្រឹមត្រូវ ការកំណត់បរិមាណត្រូវបានធ្វើម្តងទៀតច្រើនដង (ជាធម្មតាសេស)។
កំហុសសរុប ( misses) គឺជាកត្តាដែលនាំឱ្យមានភាពខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងលទ្ធផលនៃការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀតពីនៅសល់។ មូលហេតុនៃការខកខានគឺជាកំហុសប្រតិបត្តិការសរុបរបស់អ្នកវិភាគ (ឧទាហរណ៍ ការបាត់បង់ផ្នែកខ្លះនៃដីល្បាប់កំឡុងពេលត្រង ឬថ្លឹងរបស់វា ការគណនាមិនត្រឹមត្រូវ ឬការកត់ត្រាលទ្ធផល)។ Misses ត្រូវបានកំណត់អត្តសញ្ញាណក្នុងចំណោមស៊េរីនៃការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀត ដែលជាធម្មតាប្រើ Q- លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យ។ ដើម្បីគណនាវា លទ្ធផលត្រូវបានរៀបចំជាជួរតាមលំដាប់ឡើង៖ x ១, x ២, x ៣,…x n-1, x ន. ជាធម្មតា ការសង្ស័យគឺជាលទ្ធផលដំបូង ឬចុងក្រោយនៅក្នុងជួរនេះ។
លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យ Q ត្រូវបានគណនាជាសមាមាត្រនៃតម្លៃដាច់ខាតនៃភាពខុសគ្នារវាងលទ្ធផលដែលអាចសួរបាន និងមួយដែលនៅជិតបំផុតក្នុងស៊េរី ទៅនឹងភាពខុសគ្នារវាងចុងក្រោយ និងទីមួយនៅក្នុងស៊េរី។ ភាពខុសគ្នា x ន- x ១បានហៅ ជួរនៃការប្រែប្រួល។
ជាឧទាហរណ៍ ប្រសិនបើលទ្ធផលចុងក្រោយក្នុងជួរដេកមួយគឺគួរឱ្យសង្ស័យ
ដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណការខកខាន Q ដែលគណនាសម្រាប់វាត្រូវបានប្រៀបធៀបជាមួយនឹងតម្លៃសំខាន់តារាង Q តុផ្តល់ជូនក្នុងសៀវភៅយោងវិភាគ។ បើ Q Q តុបន្ទាប់មក លទ្ធផលដែលអាចចោទសួរបានគឺត្រូវបានដកចេញពីការពិចារណា ដោយចាត់ទុកថាវាជាការខកខាន។ កំហុសត្រូវតែកំណត់អត្តសញ្ញាណ និងកែតម្រូវ។
កំហុសជាប្រព័ន្ធគឺជាកំហុសដែលនាំទៅរកគម្លាតនៃលទ្ធផលនៃការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀតដោយតម្លៃវិជ្ជមាន ឬអវិជ្ជមានដូចគ្នាពីតម្លៃពិត។ ពួកវាអាចបណ្តាលមកពីការក្រិតមិនត្រឹមត្រូវនៃឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ និងឧបករណ៍ ភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងសារធាតុដែលប្រើ សកម្មភាពមិនត្រឹមត្រូវ (ឧទាហរណ៍ ការជ្រើសរើសសូចនាករ) ឬលក្ខណៈបុគ្គលរបស់អ្នកវិភាគ (ឧទាហរណ៍ ចក្ខុវិស័យ)។ កំហុសជាប្រព័ន្ធអាច និងគួរត្រូវបានលុបចោល។ សម្រាប់ការប្រើប្រាស់នេះ៖
1) ការទទួលបានលទ្ធផលនៃការវិភាគបរិមាណដោយវិធីសាស្រ្តជាច្រើនផ្សេងគ្នានៅក្នុងធម្មជាតិ;
2) ការអភិវឌ្ឍន៍វិធីសាស្រ្តវិភាគលើគំរូស្តង់ដារ i.e. សមា្ភារៈ, មាតិកានៃការវិភាគ, ដែលត្រូវបានគេស្គាល់ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់;
3) វិធីសាស្រ្តនៃការបន្ថែម (វិធីសាស្រ្ត "ណែនាំ - រកឃើញ") ។
កំហុសចៃដន្យ - ទាំងនេះគឺជាកត្តាដែលនាំទៅរកគម្លាតមិនសំខាន់នៃលទ្ធផលនៃការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀតពីតម្លៃពិតសម្រាប់ហេតុផលដែលការកើតឡើងដែលមិនអាចពន្យល់បាន និងយកមកពិចារណា (ឧទាហរណ៍ ការប្រែប្រួលតង់ស្យុងនៅក្នុងមេ អារម្មណ៍របស់អ្នកវិភាគ។ល។)។ កំហុសចៃដន្យបណ្តាលឱ្យមានការខ្ចាត់ខ្ចាយនៅក្នុងលទ្ធផលនៃការកំណត់ម្តងហើយម្តងទៀតដែលបានធ្វើឡើងក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា។ ការបែងចែកកំណត់ ការបន្តពូជ លទ្ធផល, i.e. ទទួលបានលទ្ធផលដូចគ្នា ឬស្រដៀងគ្នាជាមួយនឹងការប្តេជ្ញាចិត្តម្តងហើយម្តងទៀត។ លក្ខណៈបរិមាណនៃការបន្តពូជគឺ គម្លាតស្តង់ដារ S ដែលត្រូវបានរកឃើញដោយវិធីសាស្រ្តនៃស្ថិតិគណិតវិទ្យា។ សម្រាប់ចំនួនតូចមួយនៃការវាស់វែង (គំរូតូច) ជាមួយ ន=1-10
ជ្រើសរើស ហៅសំណុំលទ្ធផលនៃការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀត។ លទ្ធផលខ្លួនឯងត្រូវបានគេហៅថា ជម្រើសគំរូ . សរុបនៃលទ្ធផលនៃចំនួនរង្វាស់ដ៏ធំគ្មានកំណត់ (នៅក្នុង titration n30) ហៅថាគំរូទូទៅ ហើយគម្លាតស្តង់ដារដែលបានគណនាពីវាត្រូវបានតំណាងដោយ ។ គម្លាតស្តង់ដារ S() បង្ហាញដោយតម្លៃមធ្យមដែលលទ្ធផលនៃរង្វាស់ n ខុសពីលទ្ធផលមធ្យម x ឬពិត។
ការងារជាក់ស្តែងលេខ 1
សារធាតុប្រតិកម្ម : ប៉ារ៉ាហ្វីន (C 14 H 30
បរិក្ខារ :
ចំណាំ៖
2. ហាឡូហ្សែននៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គអាចត្រូវបានរកឃើញដោយប្រតិកម្មពណ៌អណ្តាតភ្លើង។
ក្បួនដោះស្រាយការងារ៖
ចាក់ទឹកកំបោរចូលក្នុងបំពង់ទទួល។
ភ្ជាប់បំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងល្បាយទៅនឹងបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងបំពង់បង្ហូរឧស្ម័នដែលមានប្រដាប់បិទ។
កំដៅបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងល្បាយនៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃចង្កៀងអាល់កុលមួយ។
បញ្ឆេះខ្សែស្ពាន់នៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃចង្កៀងអាល់កុលរហូតដល់ថ្នាំកូតពណ៌ខ្មៅលេចឡើងនៅលើវា។
យកខ្សែភ្លើងដែលត្រជាក់ចូលទៅក្នុងសារធាតុសាកល្បង ហើយម្តងទៀតយកចង្កៀងវិញ្ញាណទៅក្នុងអណ្តាតភ្លើង។
សេចក្តីសន្និដ្ឋាន៖
យកចិត្តទុកដាក់ចំពោះ: ការផ្លាស់ប្តូរដែលកើតឡើងជាមួយទឹកកំបោរ, ស៊ុលទង់ដែង (2) ។
តើភ្លើងនៃចង្កៀងវិញ្ញាណប្រែទៅជាពណ៌អ្វីពេលបន្ថែមដំណោះស្រាយសាកល្បង?
ការងារជាក់ស្តែងលេខ 1
"ការវិភាគគុណភាពនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ" ។
សារធាតុប្រតិកម្ម៖ ប៉ារ៉ាហ្វីន (C 14 H 30 ), ទឹកកំបោរ, អុកស៊ីដទង់ដែង (2), dichloroethane, ស៊ុលទង់ដែង (2) ។
បរិក្ខារ : ដែកឈរជាមួយជើង ចង្កៀងវិញ្ញាណ បំពង់សាកល្បង 2 ឆ្នុកជាមួយបំពង់ឧស្ម័ន ខ្សែស្ពាន់។
ចំណាំ៖
កាបូន និងអ៊ីដ្រូសែនអាចត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គដោយការកត់សុីរបស់វាជាមួយនឹងអុកស៊ីដទង់ដែង (2) ។
ហាឡូហ្សែននៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គអាចត្រូវបានរកឃើញដោយប្រើប្រតិកម្មពណ៌អណ្តាតភ្លើង។
ក្បួនដោះស្រាយការងារ៖
ដំណាក់កាលទី 1 នៃការងារ៖ ការរលាយប្រេងប៉ារ៉ាហ្វីនជាមួយអុកស៊ីដទង់ដែង
1. ប្រមូលផ្តុំឧបករណ៍នេះបើយោងតាមរូបភព។ 44 នៅលើទំព័រ 284 សម្រាប់ការនេះដាក់ 1-2 ក្រាមនៃអុកស៊ីដទង់ដែងនិងប៉ារ៉ាហ្វីននៅក្នុងផ្នែកខាងក្រោមនៃបំពង់សាកល្បងហើយកំដៅវាឡើង។
ដំណាក់កាលទី 2 នៃការងារ៖ ការកំណត់គុណភាពនៃកាបូន។
1. ចាក់ទឹកកំបោរចូលក្នុងបំពង់ទទួល។
2. ភ្ជាប់បំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងល្បាយទៅនឹងបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងបំពង់បង្ហូរឧស្ម័នដែលមានប្រដាប់បិទ។
3. កំដៅបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងល្បាយនៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃចង្កៀងអាល់កុលមួយ។
ដំណាក់កាលទី 3 នៃការងារ៖ ការកំណត់គុណភាពនៃអ៊ីដ្រូសែន។
1. នៅផ្នែកខាងលើនៃបំពង់សាកល្បងជាមួយនឹងល្បាយ ចូរដាក់ដុំសំឡីដោយដាក់ស៊ុលទង់ដែង (2) លើវា។
ដំណាក់កាលទី 4 នៃការងារ: ការកំណត់គុណភាពនៃក្លរីន។
1. បញ្ឆេះខ្សែស្ពាន់នៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃចង្កៀងអាល់កុលរហូតដល់ថ្នាំកូតពណ៌ខ្មៅលេចឡើងនៅលើវា។
2. បញ្ចូលខ្សែភ្លើងដែលត្រជាក់ចូលទៅក្នុងសារធាតុសាកល្បង ហើយម្តងទៀតនាំយកចង្កៀងវិញ្ញាណចូលទៅក្នុងអណ្តាតភ្លើង។
សេចក្តីសន្និដ្ឋាន៖
1. យកចិត្តទុកដាក់ចំពោះ: ការផ្លាស់ប្តូរកើតឡើងជាមួយនឹងទឹកកំបោរ, ស៊ុលទង់ដែង (2) ។
2. តើពណ៌អ្វីជាអណ្តាតភ្លើងនៃចង្កៀងវិញ្ញាណមានពណ៌នៅពេលដែលដំណោះស្រាយសាកល្បងត្រូវបានបន្ថែម។
ការសិក្សាអំពីសារធាតុសរីរាង្គចាប់ផ្តើមដោយឯកឯង និងការបន្សុតរបស់វា។
1. ទឹកភ្លៀង
ទឹកភ្លៀង- ការបំបែកសមាសធាតុមួយនៃល្បាយឧស្ម័ន ឬរាវនៃសារធាតុទៅជា precipitate, crystalline ឬ amorphous ។ វិធីសាស្រ្តគឺផ្អែកលើការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌនៃដំណោះស្រាយ។ ឥទ្ធិពលនៃដំណោះស្រាយអាចត្រូវបានកាត់បន្ថយយ៉ាងខ្លាំង ហើយវត្ថុរឹងមួយអាចត្រូវបានញែកដាច់ពីគេក្នុងទម្រង់ដ៏បរិសុទ្ធរបស់វាដោយវិធីសាស្រ្តជាច្រើន។
មួយក្នុងចំណោមពួកគេគឺថាផលិតផលចុងក្រោយ (ជាញឹកញាប់បាននិយាយថា - គោលដៅ) ត្រូវបានបំលែងទៅជាសមាសធាតុដូចអំបិល (អំបិលសាមញ្ញឬស្មុគស្មាញ) ប្រសិនបើមានតែវាមានសមត្ថភាពនៃអន្តរកម្មអាស៊ីត - មូលដ្ឋានឬការបង្កើតស្មុគស្មាញ។ ដូច្នេះ ជាឧទាហរណ៍ អាមីនអាចបំប្លែងទៅជាអំបិលអាម៉ូញ៉ូមជំនួសបាន៖
(CH 3) 2 NH + HCl -> [(CH 3) 2 NH 2] + Cl - ,
និង carboxylic, sulfonic, phosphonic និងអាស៊ីតផ្សេងទៀត - នៅក្នុងអំបិលដោយសកម្មភាពនៃអាល់កាឡាំងដែលត្រូវគ្នា:
CH 3 COOH + NaOH -> CH 3 COO - Na + + H 2 O;
2CH 3 SO 2 OH + Ba (OH) 2 -> Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 - + H 2 O;
CH 3 P (OH) 2 O + 2AgOH -> Ag (CH 3 PO 3) 2– + 2H 2 O ។
អំបិលជាសមាសធាតុអ៊ីយ៉ុងរលាយតែនៅក្នុងសារធាតុរំលាយប៉ូលប៉ុណ្ណោះ (H 2 O, ROH, RCOOH ។ . នៅក្នុងសារធាតុរំលាយដែលមិនមានប៉ូល ដូចជាអ៊ីដ្រូកាបូន អេធើរ ប្រេងឥន្ធនៈ (សាំងស្រាល) CHCl 3 , CCl 4 ជាដើម អំបិលមិនរលាយ និងគ្រីស្តាល់ (អំបិលចេញ) នៅពេលដែលសារធាតុរំលាយទាំងនេះ ឬស្រដៀងគ្នាត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងដំណោះស្រាយនៃអំបិលដូចអំបិល។ សមាសធាតុ។ ពីអំបិល មូលដ្ឋាន ឬអាស៊ីតដែលត្រូវគ្នាអាចញែកបានយ៉ាងងាយស្រួលក្នុងទម្រង់សុទ្ធ។
Aldehydes និង ketones នៃធម្មជាតិគ្មានក្លិន ដោយបន្ថែមសូដ្យូម hydrosulfite ធ្វើឱ្យគ្រីស្តាល់ពីដំណោះស្រាយ aqueous ក្នុងទម្រង់ជាសមាសធាតុរលាយតិចតួច។
ឧទាហរណ៍ អាសេតូន (CH 3) 2 CO ធ្វើគ្រីស្តាល់ពីដំណោះស្រាយ aqueous ជាមួយ sodium hydrosulfite NaHSO 3 ក្នុងទម្រង់ជាដេរីវេនៃ hydrosulfite ដែលរលាយតិចតួច៖
Aldehydes ងាយរួញជាមួយ hydroxylamine ដើម្បីបញ្ចេញម៉ូលេគុលទឹក៖
ផលិតផលលទ្ធផលត្រូវបានគេហៅថា អូស៊ីមពួកវាជាវត្ថុរាវ ឬវត្ថុធាតុរឹង។ Oximes មានជាតិអាស៊ីតខ្សោយនៅក្នុងធម្មជាតិ ដែលបង្ហាញឱ្យឃើញពីការពិតដែលថាអ៊ីដ្រូសែននៃក្រុម hydroxyl អាចត្រូវបានជំនួសដោយលោហៈមួយ ហើយនៅពេលជាមួយគ្នានោះ - មានមូលដ្ឋានខ្សោយនៅក្នុងធម្មជាតិ ដោយសារតែ oximes ផ្សំជាមួយអាស៊ីត បង្កើតជាអំបិល។ ដូចជាអំបិលអាម៉ូញ៉ូម។
នៅពេលស្ងោរជាមួយអាស៊ីតរំលាយ អ៊ីដ្រូលីស៊ីសកើតឡើង ខណៈពេលដែលអាល់ឌីអ៊ីតត្រូវបានបញ្ចេញ ហើយអំបិល hydroxylamine ត្រូវបានបង្កើតឡើង៖
ដូច្នេះ hydroxylamine គឺជាសារធាតុប្រតិកម្មដ៏សំខាន់ដែលធ្វើឱ្យវាអាចញែក aldehydes ក្នុងទម្រង់ជា oximes ពីល្បាយជាមួយសារធាតុផ្សេងទៀតដែល hydroxylamine មិនមានប្រតិកម្ម។ Oximes ក៏អាចត្រូវបានគេប្រើដើម្បីបន្សុទ្ធ aldehydes ផងដែរ។
ដូចជា hydroxylamine, hydrazine H 2 N-NH 2 ប្រតិកម្មជាមួយ aldehydes; ប៉ុន្តែដោយសារមានក្រុម NH 2 ពីរនៅក្នុងម៉ូលេគុល hydrazine វាអាចមានប្រតិកម្មជាមួយនឹងម៉ូលេគុល aldehyde ពីរ។ ផលិតផលនៃការជំនួសអាតូមអ៊ីដ្រូសែនមួយនៅក្នុងម៉ូលេគុល hydrazine ដោយក្រុម phenyl C 6 H 5:
ផលិតផលប្រតិកម្មនៃ aldehydes ជាមួយ phenylhydrazine ត្រូវបានគេហៅថា phenylhydrazones.Phenylhydrazones គឺជាអង្គធាតុរាវ និងរឹង វាគ្រីស្តាល់បានល្អ។ នៅពេលដែលស្ងោរជាមួយនឹងអាស៊ីតរំលាយដូចជា oximes ពួកវាឆ្លងកាត់អ៊ីដ្រូលីស៊ីស ដែលជាលទ្ធផលនៃ aldehyde ឥតគិតថ្លៃ និងអំបិល phenylhydrazine ត្រូវបានបង្កើតឡើង៖
ដូច្នេះ phenylhydrazine ដូចជា hydroxylamine អាចបម្រើដើម្បីញែក និងបន្សុទ្ធ aldehydes ។
ជួនកាលដេរីវេ hydrazine មួយផ្សេងទៀតត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងនេះ ដែលអាតូមអ៊ីដ្រូសែនត្រូវបានជំនួសមិនមែនដោយក្រុម phenyl ទេ ប៉ុន្តែដោយក្រុម H 2 N-CO ។ ដេរីវេ hydrazine បែបនេះត្រូវបានគេហៅថា NH 2 –NH–CO–NH 2 semicarbazide ។ ផលិតផល condensation នៃ aldehydes ជាមួយ semicarbazide ត្រូវបានគេហៅថា សារធាតុ semicarbazone:
Ketones ក៏ងាយនឹងបង្រួមជាមួយ hydroxylamine ដើម្បីបង្កើត ketoximes៖
ជាមួយនឹង phenylhydrazine, ketones ផ្តល់ឱ្យ phenylhydrazones:
និងជាមួយ semicarbazide - semicarbazones:
ដូច្នេះ hydroxylamine, phenylhydrazine, និង semicarbazide ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការញែក ketones ពីល្បាយ និងសម្រាប់ការបន្សុតរបស់ពួកគេក្នុងកម្រិតដូចគ្នា ដូចជាសម្រាប់ការឯកោ និងការបន្សុតនៃ aldehydes ។ជាការពិតណាស់ វាមិនអាចទៅរួចទេក្នុងការបំបែក aldehydes ពី ketones ដោយវិធីនេះ។
អាល់គីណេដែលមានចំណងបីជាន់មានអន្តរកម្មជាមួយដំណោះស្រាយអាម៉ូញាក់នៃ Ag 2 O ហើយត្រូវបានញែកដាច់ពីគ្នាក្នុងទម្រង់ជាអាល់គីនីតប្រាក់ ឧទាហរណ៍៖
2(OH) - + HC=CH -> Ag–C=C–Ag + 4NH 3 + 2H 2 O ។
សារធាតុ aldehydes, ketones និង alkynes ចាប់ផ្តើមអាចញែកបានយ៉ាងងាយស្រួលពីផលិតផលជំនួសដែលរលាយមិនបានល្អក្នុងទម្រង់សុទ្ធ។
2. គ្រីស្តាល់
វិធីសាស្រ្តគ្រីស្តាល់ការបំបែកនៃល្បាយ និងការបន្សុតយ៉ាងស៊ីជម្រៅនៃសារធាតុគឺផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃសមាសធាតុនៃដំណាក់កាលដែលបានបង្កើតឡើងកំឡុងពេលគ្រីស្តាល់ផ្នែកនៃការរលាយ ដំណោះស្រាយ ដំណាក់កាលឧស្ម័ន។ លក្ខណៈសំខាន់នៃវិធីសាស្រ្តទាំងនេះគឺលំនឹង ឬទែរម៉ូឌីណាមិក កត្តាបំបែក ស្មើនឹងសមាមាត្រនៃការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុក្នុងដំណាក់កាលលំនឹង - រឹង និងរាវ (ឬឧស្ម័ន)៖
កន្លែងណា xនិង yគឺជាប្រភាគម៉ូលនៃសមាសធាតុនៅក្នុងដំណាក់កាលរឹង និងរាវ (ឬឧស្ម័ន) រៀងគ្នា។ ប្រសិនបើ ក x<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, k 0 = x / y. នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌជាក់ស្តែង លំនឹងជាធម្មតាមិនត្រូវបានឈានដល់។ កម្រិតនៃការបំបែកនៅក្នុងគ្រីស្តាល់តែមួយត្រូវបានគេហៅថាកត្តាបំបែកដ៏មានប្រសិទ្ធភាព kដែលតែងតែតិចជាង k 0 .
មានវិធីសាស្រ្តគ្រីស្តាល់ជាច្រើន។
នៅពេលបំបែកល្បាយដោយវិធីសាស្ត្រ គ្រីស្តាល់ទិសដៅកុងតឺន័រដែលមានដំណោះស្រាយដំបូងផ្លាស់ទីយឺត ៗ ពីតំបន់កំដៅទៅតំបន់ត្រជាក់។ គ្រីស្តាល់កើតឡើងនៅព្រំដែននៃតំបន់ដែលផ្នែកខាងមុខផ្លាស់ទីក្នុងល្បឿននៃធុង។
ដើម្បីបំបែកសមាសធាតុដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិស្រដៀងគ្នា វាត្រូវបានប្រើប្រាស់ ការរលាយតំបន់សារធាតុចម្រាញ់ចេញពីសារធាតុមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងធុងពន្លូត ផ្លាស់ទីយឺតៗតាមឧបករណ៍ផ្ទុកកំដៅមួយ ឬច្រើន។ ផ្នែកនៃធាតុចូលក្នុងតំបន់កំដៅរលាយ ហើយគ្រីស្តាល់ម្តងទៀតនៅច្រកចេញពីវត្ថុធាតុ (Ge, Si ។ល។)។
គ្រីស្តាល់ជួរឈរប្រឆាំងត្រូវបានផលិតនៅក្នុងជួរឈរមួយ នៅផ្នែកខាងលើមានតំបន់ត្រជាក់ ដែលគ្រីស្តាល់ត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយនៅផ្នែកខាងក្រោមមានតំបន់កំដៅ ដែលគ្រីស្តាល់រលាយ វាត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយផលិតភាពខ្ពស់ និងទិន្នផលខ្ពស់នៃការបន្សុត។ វាត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងការផលិតសារធាតុ naphthalene សុទ្ធ អាស៊ីត benzoic caprolactam ប្រភាគអាស៊ីតខ្លាញ់។ល។
ដើម្បីបំបែកល្បាយ សម្ងួត និងបន្សុទ្ធសារធាតុនៅក្នុងប្រព័ន្ធឧស្ម័នរឹង។ sublimation (ការរំសាយ)និង desublimation.
Sublimation ត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពខុសគ្នាដ៏ធំនៅក្នុងលក្ខខណ្ឌលំនឹងសម្រាប់សារធាតុផ្សេងៗគ្នា ដែលធ្វើឱ្យវាអាចបំបែកប្រព័ន្ធពហុសមាសភាគ ជាពិសេសនៅពេលទទួលបានសារធាតុនៃភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់។
3. ការស្រង់ចេញ
ការស្រង់ចេញ- វិធីសាស្រ្តបំបែកដោយផ្អែកលើការស្រង់ចេញដោយជ្រើសរើសនៃសមាសធាតុមួយ ឬច្រើននៃល្បាយដែលបានវិភាគដោយប្រើសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ - សារធាតុចម្រាញ់ចេញ។ តាមក្បួនមួយ ការស្រង់ចេញត្រូវបានយល់ថាជាដំណើរការនៃការចែកចាយសារធាតុរំលាយរវាងដំណាក់កាលរាវដែលមិនរលាយពីរ ទោះបីជាក្នុងករណីទូទៅមួយក៏ដោយ។ នៃដំណាក់កាលអាចជារឹង (ការស្រង់ចេញពីវត្ថុធាតុរឹង) ឬឧស្ម័ន។ ដូច្នេះឈ្មោះត្រឹមត្រូវជាងនៃវិធីសាស្ត្រគឺការទាញយករាវ-រាវ ឬសាមញ្ញ។ ការទាញយករាវជាធម្មតានៅក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ ការទាញយកសារធាតុចេញពីដំណោះស្រាយ aqueous ដោយប្រើសារធាតុរំលាយសរីរាង្គត្រូវបានប្រើប្រាស់។
ការចែកចាយសារធាតុ X រវាងដំណាក់កាល aqueous និងសរីរាង្គក្រោមលក្ខខណ្ឌលំនឹង គោរពតាមច្បាប់លំនឹងនៃការចែកចាយ។ ថេរនៃលំនឹងនេះ បង្ហាញជាសមាមាត្ររវាងកំហាប់នៃសារធាតុក្នុងដំណាក់កាលពីរ៖
ខេ= [X] org / [X] ទឹក,
នៅសីតុណ្ហភាពដែលបានផ្តល់ឲ្យវាមានតម្លៃថេរ អាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃសារធាតុ និងសារធាតុរំលាយទាំងពីរប៉ុណ្ណោះ។ តម្លៃនេះត្រូវបានគេហៅថា ការចែកចាយថេរ.ប្រហាក់ប្រហែល វាអាចត្រូវបានប៉ាន់ប្រមាណពីសមាមាត្រនៃភាពរលាយនៃសារធាតុនៅក្នុងសារធាតុរំលាយនីមួយៗ។
ដំណាក់កាលដែលសមាសធាតុដែលអាចស្រង់ចេញបានឆ្លងកាត់បន្ទាប់ពីការស្រង់ចេញរាវត្រូវបានគេហៅថា ស្រង់ចេញ; ដំណាក់កាលដែលបំផ្លាញសមាសធាតុនេះ raffinate.
នៅក្នុងឧស្សាហកម្ម ការទាញយកពហុដំណាក់កាលគឺជារឿងធម្មតាបំផុត។ ចំនួនដែលត្រូវការនៃដំណាក់កាលបំបែកជាធម្មតាគឺ 5-10 ហើយសម្រាប់សមាសធាតុពិបាកបំបែករហូតដល់ 50-60។ ដំណើរការរួមបញ្ចូលនូវប្រតិបត្តិការធម្មតា និងពិសេសមួយចំនួន។ ភាពមិនបរិសុទ្ធ និង ការយកចេញនៃដំណោះស្រាយភាគហ៊ុនដែលជាប់គាំងដោយមេកានិច) និង ការស្រង់ចេញឡើងវិញពោលគឺការត្រលប់មកវិញនៃសមាសធាតុចម្រាញ់ទៅកាន់ដំណាក់កាល aqueous សម្រាប់គោលបំណងនៃដំណើរការបន្ថែមទៀតរបស់វានៅក្នុងដំណោះស្រាយ aqueous ឬការបន្សុតការស្រង់ចេញឡើងវិញ។ ប្រតិបត្តិការពិសេសត្រូវបានភ្ជាប់ជាឧទាហរណ៍ជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងស្ថានភាពអុកស៊ីតកម្មនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែក។
ការស្រង់ចេញរាវតែមួយដំណាក់កាល មានប្រសិទ្ធភាពត្រឹមតែតម្លៃខ្ពស់នៃថេរចែកចាយប៉ុណ្ណោះ។ ខេត្រូវបានប្រើជាចម្បងសម្រាប់គោលបំណងវិភាគ។
ឧបករណ៍ទាញយករាវ - ឧបករណ៍ស្រង់ចេញ- អាចនៅជាមួយទំនាក់ទំនងដំណាក់កាលបន្ត (ជួរឈរ) ឬជំហាន (ឧបករណ៍លាយ-អ្នកតាំងលំនៅ) ។
ចាប់តាំងពីក្នុងអំឡុងពេលនៃការស្រង់ចេញ វាចាំបាច់ក្នុងការលាយវត្ថុរាវពីរដែលមិនរលាយចូលគ្នាខ្លាំង ប្រភេទនៃជួរឈរខាងក្រោមត្រូវបានប្រើជាចម្បង: ការលោត (ជាមួយចលនាច្រាសមកវិញនៃអង្គធាតុរាវ) រំញ័រ (ជាមួយកញ្ចប់ចានរំញ័រ) ថាសបង្វិល (ជាមួយកញ្ចប់នៃថាសបង្វិល។ on a common shaft) ។ល។ ឃ.
ដំណាក់កាលនីមួយៗនៃឧបករណ៍លាយ-អ្នកតាំងលំនៅមានបន្ទប់លាយ និងដោះស្រាយ។ ការលាយអាចជាមេកានិច (ឧបករណ៍លាយ) ឬ pulsating; ពហុដំណាក់កាលត្រូវបានសម្រេចដោយការភ្ជាប់ចំនួនផ្នែកដែលត្រូវការទៅជាល្បាក់។ ផ្នែកអាចត្រូវបានផ្គុំនៅក្នុងលំនៅដ្ឋានទូទៅ (ឧបករណ៍ដកប្រអប់) ។ ឧបករណ៍លាយ-តាំងលំនៅមានគុណសម្បត្តិជាងជួរឈរនៅក្នុងដំណើរការដែលមានដំណាក់កាលតិចតួច ឬមានលំហូររាវធំខ្លាំង។ ឧបករណ៍ centrifugal កំពុងសន្យាសម្រាប់ដំណើរការលំហូរធំ។
គុណសម្បត្តិនៃការទាញយករាវគឺការចំណាយថាមពលទាប (មិនមានការផ្លាស់ប្តូរដំណាក់កាលដែលត្រូវការការផ្គត់ផ្គង់ថាមពលពីខាងក្រៅ); លទ្ធភាពនៃការទទួលបានសារធាតុសុទ្ធខ្ពស់; ស្វ័យប្រវត្តិកម្មពេញលេញនៃដំណើរការ។
ឧទាហរណ៍ ការស្រង់ចេញរាវត្រូវបានប្រើ ដើម្បីញែកអ៊ីដ្រូកាបូនដែលមានក្លិនក្រអូបស្រាលចេញពីស្តុកប្រេង។
ការទាញយកសារធាតុដែលមានសារធាតុរំលាយចេញពីដំណាក់កាលរឹងជាញឹកញាប់ត្រូវបានគេប្រើនៅក្នុងគីមីវិទ្យាសរីរាង្គដើម្បីទាញយកសមាសធាតុធម្មជាតិពីវត្ថុជីវសាស្រ្ត៖ ក្លរ៉ូហ្វីលពីស្លឹកបៃតង ជាតិកាហ្វេអ៊ីនពីកាហ្វេ ឬតែ អាល់កាឡូអ៊ីតពីវត្ថុធាតុដើមរុក្ខជាតិ។ល។
4. Distillation និង rectification
Distillation និង rectification គឺជាវិធីសាស្រ្តដ៏សំខាន់បំផុតសម្រាប់ការបំបែក និងបន្សុទ្ធល្បាយរាវ ដោយផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃសមាសភាពនៃអង្គធាតុរាវ និងចំហាយទឹកដែលបង្កើតឡើងពីវា។
ការចែកចាយសមាសធាតុនៃល្បាយរវាងរាវ និងចំហាយត្រូវបានកំណត់ដោយភាពប្រែប្រួលដែលទាក់ទងα៖
អ៊ីក= (yខ្ញុំ/ xខ្ញុំ) : (yk / xk),
កន្លែងណា xខ្ញុំនិង xk,yខ្ញុំនិង ykគឺជាប្រភាគ mole នៃសមាសធាតុ ខ្ញុំនិង kរៀងគ្នានៅក្នុងអង្គធាតុរាវ និងចំហាយទឹកដែលបង្កើតឡើងពីវា។
សម្រាប់ដំណោះស្រាយដែលមានធាតុផ្សំពីរគឺ
កន្លែងណា xនិង yគឺជាប្រភាគ mole នៃសមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុនៅក្នុងអង្គធាតុរាវ និងចំហាយរៀងៗខ្លួន។
ចំហុយ(ការចំហុយ) ត្រូវបានអនុវត្តដោយការហួតដោយផ្នែកនៃអង្គធាតុរាវ និងការ condensation ជាបន្តបន្ទាប់នៃចំហាយទឹក។ ជាលទ្ធផលនៃការចម្រោះ ប្រភាគចម្រោះគឺ ចំហុយ- សំបូរទៅដោយសមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុ (ឆ្អិនទាប) និងអង្គធាតុរាវដែលមិនចម្រោះ - សំណល់ VAT- មិនសូវងាយនឹងបង្កជាហេតុ (ការពុះខ្ពស់) ការចម្រោះត្រូវបានគេហៅថាសាមញ្ញ ប្រសិនបើប្រភាគមួយត្រូវបានចម្រាញ់ចេញពីល្បាយដំបូង ហើយប្រភាគ (ប្រភាគ) ប្រសិនបើប្រភាគជាច្រើនត្រូវបានចំហុយចេញ។
បែងចែករវាងការចម្រោះធម្មតា និងម៉ូលេគុល ការចំហុយធម្មតា។ត្រូវបានអនុវត្តនៅសម្ពាធបែបនេះនៅពេលដែលផ្លូវទំនេរមធ្យមនៃម៉ូលេគុលគឺច្រើនដងតិចជាងចម្ងាយរវាងផ្ទៃនៃការហួតរាវ និងការ condensation ចំហាយ។ ការចម្រោះម៉ូលេគុលត្រូវបានអនុវត្តនៅសម្ពាធទាបខ្លាំង (10 -3 - 10 -4 mm Hg) នៅពេលដែលចម្ងាយរវាងផ្ទៃនៃការហួតរាវនិងការ condensation ចំហាយគឺសមស្របជាមួយនឹងផ្លូវទំនេរនៃម៉ូលេគុល។
ការចម្រោះធម្មតាត្រូវបានប្រើដើម្បីបន្សុទ្ធវត្ថុរាវពីភាពមិនបរិសុទ្ធដែលងាយនឹងបង្កជាហេតុទាប និងដើម្បីបំបែកល្បាយនៃសមាសធាតុដែលខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងភាពប្រែប្រួលដែលទាក់ទង។ ការចម្រោះម៉ូលេគុលត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក និងបន្សុទ្ធល្បាយនៃសារធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុទាប និងមិនមានស្ថេរភាពកម្ដៅ ឧទាហរណ៍នៅពេលញែកវីតាមីនចេញពី ប្រេងត្រី ប្រេងបន្លែ។
ប្រសិនបើភាពប្រែប្រួលដែលទាក់ទងαមានកម្រិតទាប (សមាសធាតុរំពុះទាប) បន្ទាប់មកការបំបែកល្បាយត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្ត្រកែតម្រូវ។ ការកែតម្រូវ- ការបំបែកល្បាយរាវទៅជាសមាសធាតុសុទ្ធ ឬប្រភាគដែលខុសគ្នាត្រង់ចំណុចរំពុះ។ សម្រាប់ការកែតំរូវ ជាធម្មតាឧបករណ៍ជួរឈរត្រូវបានប្រើ ដែលផ្នែកនៃ condensate (phlegm) ត្រូវបានត្រឡប់សម្រាប់ប្រព័ន្ធធារាសាស្រ្តទៅកាន់ផ្នែកខាងលើនៃជួរឈរ។ ក្នុងករណីនេះទំនាក់ទំនងច្រើនត្រូវបានធ្វើឡើងរវាងលំហូរនៃដំណាក់កាលរាវ និងចំហាយនៃការបើកបរ។ កម្លាំងនៃការកែតម្រូវគឺជាភាពខុសគ្នារវាងកំហាប់ជាក់ស្តែង និងលំនឹងនៃសមាសធាតុក្នុងដំណាក់កាលចំហាយ ដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងសមាសធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យនៃដំណាក់កាលរាវ។ ប្រព័ន្ធចំហាយ-រាវខិតខំដើម្បីសម្រេចបាននូវស្ថានភាពលំនឹង ដែលជាលទ្ធផលនៃចំហាយទឹកនៅពេលប៉ះ។ ជាមួយនឹងអង្គធាតុរាវគឺសំបូរទៅដោយសមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុ (ឆ្អិនទាប) ហើយអង្គធាតុរាវត្រូវបានសំបូរទៅដោយសមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុទាប (ឆ្អិនខ្ពស់)។ ចាប់តាំងពីអង្គធាតុរាវ និងចំហាយទឹកផ្លាស់ទីឆ្ពោះទៅរកគ្នាទៅវិញទៅមក (ចរន្តបញ្ច្រាស) ជាមួយនឹងកម្ពស់គ្រប់គ្រាន់នៃជួរឈរ។ នៅផ្នែកខាងលើរបស់វា សមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុសុទ្ធស្ទើរតែអាចទទួលបាន។
ការកែតម្រូវអាចត្រូវបានអនុវត្តនៅសម្ពាធបរិយាកាស ឬកើនឡើង ក៏ដូចជានៅក្រោមលក្ខខណ្ឌខ្វះចន្លោះ។ នៅសម្ពាធថយចុះ ចំណុចរំពុះថយចុះ ហើយភាពប្រែប្រួលដែលទាក់ទងនៃសមាសធាតុកើនឡើង ដែលកាត់បន្ថយកម្ពស់នៃជួរឈរចំហុយ និងធ្វើឱ្យវាអាចបំបែកល្បាយបាន។ នៃសារធាតុមិនស្ថិតស្ថេរកម្ដៅ។
យោងតាមការរចនារបស់ពួកគេ ឧបករណ៍ចម្រោះត្រូវបានបែងចែកទៅជា កញ្ចប់, រាងចាននិង ខ្សែភាពយន្ត rotary.
ការកែតម្រូវត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងឧស្សាហកម្មសម្រាប់ការផលិតប្រេងសាំង ប្រេងកាត (ការកែតម្រូវប្រេង) អុកស៊ីហ្សែន និងអាសូត (ការកែសំរួលខ្យល់ក្នុងសីតុណ្ហភាពទាប) សម្រាប់ភាពឯកោ និងការបន្សុតយ៉ាងស៊ីជម្រៅនៃសារធាតុបុគ្គល (អេតាណុល បេនហ្សេន ជាដើម)។
ដោយសារសារធាតុសរីរាង្គភាគច្រើនមិនមានស្ថេរភាពកម្ដៅ ជាក្បួនពួកវាត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការបន្សុតយ៉ាងជ្រៅ។ ជួរឈរចម្រោះដែលបានខ្ចប់ដំណើរការដោយម៉ាស៊ីនបូមធូលី។ ពេលខ្លះ ដើម្បីទទួលបានសារធាតុសរីរាង្គដ៏បរិសុទ្ធខ្ពស់ ជួរឈរ rotary-film ត្រូវបានប្រើដែលមានភាពធន់ទ្រាំនឹងធារាសាស្ត្រទាបបំផុត និងរយៈពេលស្នាក់នៅខ្លីនៃផលិតផលនៅក្នុងពួកវា។ តាមក្បួនមួយ ការកែតម្រូវក្នុងករណីនេះត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុង កន្លែងទំនេរ។
ការកែតម្រូវត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងការអនុវត្តមន្ទីរពិសោធន៍សម្រាប់ការបន្សុតយ៉ាងស៊ីជម្រៅនៃសារធាតុ។ ចំណាំថាការចម្រោះ និងការកែតម្រូវបម្រើក្នុងពេលដំណាលគ្នាដើម្បីកំណត់ចំណុចរំពុះនៃសារធាតុដែលកំពុងសិក្សា ដូច្នេះហើយធ្វើឱ្យវាអាចផ្ទៀងផ្ទាត់កម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុក្រោយៗទៀត។ (ភាពជាប់លាប់នៃចំណុចរំពុះ) សម្រាប់គោលបំណងនេះពួកគេក៏ប្រើឧបករណ៍ពិសេសផងដែរ - ebulliometers ។
5. Chromatography
Chromatographyគឺជាវិធីសាស្រ្តនៃការបំបែក ការវិភាគ និងការសិក្សារូបវិទ្យា-គីមីនៃសារធាតុ។ វាត្រូវបានផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃល្បឿននៃចលនានៃតំបន់ប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុដែលបានសិក្សាដែលផ្លាស់ទីក្នុងលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័ត (eluent) តាមបណ្តោយស្រទាប់ស្ថានី ហើយសមាសធាតុដែលបានសិក្សាត្រូវបានចែកចាយរវាងដំណាក់កាលទាំងពីរ។
ចំណុចស្នូលនៃវិធីសាស្រ្តចម្រុះទាំងអស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាម ដែលត្រូវបានផ្តួចផ្តើមដោយ M.S. Tsvet ក្នុងឆ្នាំ 1903 គឺការស្រូបយកពីដំណាក់កាលឧស្ម័ន ឬរាវនៅលើចំណុចប្រទាក់រឹង ឬរាវ។
នៅក្នុងគីមីវិទ្យាសរីរាង្គប្រភេទ chromatography ខាងក្រោមត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយសម្រាប់គោលបំណងនៃការបំបែកការបន្សុតនិងការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុ: ជួរឈរ (ការស្រូបយក); ក្រដាស (ការចែកចាយ) ស្រទាប់ស្តើង (នៅលើចានពិសេស) ឧស្ម័នរាវនិងឧស្ម័នរាវ។
នៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography ទាំងនេះ ដំណាក់កាលពីរចូលមកក្នុងទំនាក់ទំនង - មួយ immobile, adsorbing និង desorbing analyte, និង mobile ផ្សេងទៀត, ដើរតួជាក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូននៃសារធាតុនេះ។
ជាធម្មតាដំណាក់កាលស្ថានីគឺជា sorbent ជាមួយនឹងផ្ទៃដែលបានអភិវឌ្ឍ; ដំណាក់កាលចល័ត - ឧស្ម័ន (ឧស្ម័ន chromatography)ឬរាវ (រាវ chromatography).លំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានត្រងតាមរយៈស្រទាប់ sorbent ឬផ្លាស់ទីតាមស្រទាប់នេះ។ chromatography រាវឧស្ម័នដំណាក់កាលចល័តគឺជាឧស្ម័ន ហើយដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាវត្ថុរាវដែលដាក់ជាធម្មតានៅលើក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនរឹង។
Gel permeation chromatography គឺជាបំរែបំរួលនៃ chromatography រាវ ដែលដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាជែល។ (វិធីសាស្រ្តអនុញ្ញាតឱ្យបំបែកសមាសធាតុ macromolecular និង biopolymers ក្នុងជួរដ៏ធំទូលាយនៃទម្ងន់ម៉ូលេគុល។ ) ភាពខុសគ្នានៃលំនឹង ឬការបែងចែក kinetic នៃសមាសធាតុរវាងដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី គឺជាលក្ខខណ្ឌចាំបាច់សម្រាប់ការបំបែកក្រូម៉ាទីតរបស់ពួកគេ។
អាស្រ័យលើគោលបំណងនៃដំណើរការ chromatographic ការវិភាគ និងការរៀបចំ chromatography ត្រូវបានសម្គាល់។ វិភាគត្រូវបានរៀបចំឡើងដើម្បីកំណត់សមាសភាពគុណភាព និងបរិមាណនៃល្បាយដែលកំពុងសិក្សា។
Chromatography ជាធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើឧបករណ៍ពិសេស - chromatographsដែលជាផ្នែកសំខាន់នៃជួរឈរក្រូម៉ាទីត និងឧបករណ៍ចាប់។ នៅខណៈពេលនៃការចាក់គំរូ ល្បាយដែលបានវិភាគមានទីតាំងនៅដើមជួរឈរក្រូម៉ាត។ នៅក្រោមសកម្មភាពនៃលំហូរដំណាក់កាលចល័ត សមាសធាតុនៃល្បាយចាប់ផ្តើម។ ផ្លាស់ទីតាមជួរឈរក្នុងល្បឿនខុសៗគ្នា ហើយសមាសធាតុដែលត្រាំល្អផ្លាស់ទីកាន់តែយឺតតាមស្រទាប់ sorbent ។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញានៅច្រកចេញពីជួរឈរដោយស្វ័យប្រវត្តិបន្តកំណត់ការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុដែលបំបែកនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។ សញ្ញាឧបករណ៍ចាប់ជាធម្មតាត្រូវបានកត់ត្រាដោយ ឧបករណ៍កត់ត្រាគំនូសតាង។ ដ្យាក្រាមលទ្ធផលត្រូវបានគេហៅថា ក្រូម៉ាតូក្រាម.
ការត្រៀមលក្ខណៈក្រូម៉ូសូមរួមបញ្ចូលការអភិវឌ្ឍន៍ និងការអនុវត្តវិធីសាស្រ្ត និងឧបករណ៍ក្រូម៉ាត ដើម្បីទទួលបានសារធាតុសុទ្ធខ្ពស់ដែលមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធលើសពី 0.1%។
លក្ខណៈពិសេសមួយនៃ chromatography ត្រៀមគឺការប្រើប្រាស់ជួរឈរក្រូម៉ាតដែលមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងធំ និងឧបករណ៍ពិសេសសម្រាប់ការញែកចេញ និងប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុ។ គីឡូក្រាម ឧបករណ៍ឧស្សាហកម្មពិសេសដែលមានជួរឈរ 0.5 មមានអង្កត់ផ្ចិតត្រូវបានបង្កើតឡើងដើម្បីផលិតសារធាតុជាច្រើនតោនជារៀងរាល់ឆ្នាំ។
ការបាត់បង់សារធាតុនៅក្នុងជួរឈរត្រៀមមានតិចតួច ដែលអនុញ្ញាតឱ្យប្រើក្រូម៉ាតូគ្រីតត្រៀមប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយដើម្បីបំបែកបរិមាណតិចតួចនៃល្បាយសំយោគ និងធម្មជាតិស្មុគស្មាញ។ ការត្រៀមលក្ខណៈឧស្ម័នប្រើដើម្បីផលិតអ៊ីដ្រូកាបូនសុទ្ធ ជាតិអាល់កុល អាស៊ីត carboxylic និងសមាសធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀត រួមទាំងសមាសធាតុក្លរីន។ រាវ- សម្រាប់ការផលិតថ្នាំ ប៉ូលីមែរដែលមានការបែងចែកទម្ងន់ម៉ូលេគុលតូចចង្អៀត អាស៊ីតអាមីណូ ប្រូតេអ៊ីន។ល។
ការសិក្សាខ្លះបញ្ជាក់ថាតម្លៃនៃផលិតផលដែលមានភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់ដែលទទួលបានដោយក្រូម៉ាតូក្រាមគឺទាបជាងផលិតផលដែលបន្សុតដោយការចម្រោះ។ ដូច្នេះវាត្រូវបានគេណែនាំអោយប្រើក្រូម៉ាតូក្រាមសម្រាប់ការបន្សុទ្ធសារធាតុដែលពីមុនបំបែកដោយការចំហ។
2.Elemental qualitative analysis
ការវិភាគធាតុគុណភាពគឺជាសំណុំនៃវិធីសាស្រ្តដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកបង្កើតសមាសធាតុសរីរាង្គមួយណាដែលមាន។ ដើម្បីកំណត់សមាសភាពធាតុ សារធាតុសរីរាង្គដំបូងត្រូវបានបំប្លែងទៅជាសមាសធាតុអសរីរាង្គដោយការកត់សុី ឬសារធាតុរ៉ែ (ការលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយលោហធាតុអាល់កាឡាំង) ដែលបន្ទាប់មកត្រូវបានពិនិត្យដោយវិធីសាស្ត្រវិភាគធម្មតា។
សមិទ្ធិផលដ៏អស្ចារ្យរបស់ A. L. Lavoisier ក្នុងនាមជាអ្នកគីមីវិទ្យាវិភាគគឺការបង្កើត ការវិភាគធាតុនៃសារធាតុសរីរាង្គ(ហៅថាការវិភាគ CH)) មកដល់ពេលនេះ មានវិធីសាស្រ្តជាច្រើនសម្រាប់ការវិភាគទំនាញនៃសារធាតុអសរីរាង្គ (លោហធាតុ សារធាតុរ៉ែ។ល។) ប៉ុន្តែពួកគេនៅតែមិនដឹងពីរបៀបវិភាគសារធាតុសរីរាង្គតាមរបៀបនេះ។ គីមីវិទ្យាវិភាគសម័យនោះគឺច្បាស់ណាស់ថា "ជើងម្ខាង"; ជាអកុសល ភាពយឺតយ៉ាវទាក់ទងគ្នាក្នុងការវិភាគនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ និងជាពិសេសភាពយឺតយ៉ាវក្នុងទ្រឹស្តីនៃការវិភាគបែបនេះ ត្រូវបានគេមានអារម្មណ៍សូម្បីតែសព្វថ្ងៃនេះ។
ដោះស្រាយបញ្ហានៃការវិភាគសរីរាង្គ A. L. Lavoisier ជាដំបូងបង្ហាញថា សារធាតុសរីរាង្គទាំងអស់មានអុកស៊ីហ្សែន និងអ៊ីដ្រូសែន ភាគច្រើនមានអាសូត ហើយខ្លះមានស្ពាន់ធ័រ ផូស្វ័រ ឬធាតុផ្សេងៗទៀត។ ឥឡូវនេះ វាចាំបាច់ក្នុងការបង្កើតវិធីសាស្រ្តសកលក្នុងការកំណត់បរិមាណនៃ ធាតុទាំងនេះ ជាវិធីសាស្រ្តចម្បងសម្រាប់ការកំណត់ត្រឹមត្រូវនៃកាបូន និងអ៊ីដ្រូសែន។ ដើម្បីសម្រេចបាននូវគោលដៅនេះ A. L. Lavoisier បានស្នើឱ្យមានការដុតបំផ្លាញផ្នែកថ្លឹងថ្លែងនៃសារធាតុសាកល្បង និងកំណត់បរិមាណកាបូនឌីអុកស៊ីតដែលបានបញ្ចេញ (រូបភាពទី 1) ។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ គាត់ផ្អែកលើការសង្កេតពីររបស់គាត់៖ 1) កាបូនឌីអុកស៊ីតត្រូវបានបង្កើតឡើងកំឡុងពេលចំហេះនៃសារធាតុសរីរាង្គណាមួយ; 2) កាបូនឌីអុកស៊ីតមិនមាននៅក្នុងសារធាតុដំបូងឡើយ វាត្រូវបានបង្កើតឡើងពីកាបូន ដែលជាផ្នែកមួយនៃសារធាតុសរីរាង្គណាមួយ។ វត្ថុដំបូងនៃការវិភាគគឺសារធាតុសរីរាង្គងាយនឹងបង្កជាហេតុ - សមាសធាតុបុគ្គលដូចជាអេតាណុល។
អង្ករ។ 1. ឧបករណ៍ដំបូងរបស់ A. L. Lavoisier សម្រាប់ការវិភាគសរីរាង្គ
សារធាតុដោយការដុត
ដើម្បីធានាបាននូវភាពបរិសុទ្ធនៃការពិសោធន៍ សីតុណ្ហភាពខ្ពស់មិនត្រូវបានផ្តល់ដោយឥន្ធនៈណាមួយឡើយ ប៉ុន្តែដោយកាំរស្មីព្រះអាទិត្យផ្តោតលើគំរូដោយកញ្ចក់ដ៏ធំ។ គំរូត្រូវបានដុតក្នុងការដំឡើងបិទជិត hermetically (នៅក្រោមកណ្តឹងកញ្ចក់) នៅក្នុងកន្លែងដែលគេស្គាល់។ បរិមាណអុកស៊ីសែន កាបូនឌីអុកស៊ីតដែលបញ្ចេញត្រូវបានស្រូប និងថ្លឹងទម្ងន់ ម៉ាស់ទឹកត្រូវបានកំណត់តាមវិធីប្រយោល។
សម្រាប់ការវិភាគធាតុនៃសមាសធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុ A. L. Lavoisier ក្រោយមកបានស្នើវិធីសាស្រ្តស្មុគ្រស្មាញបន្ថែមទៀត។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តទាំងនេះ ប្រភពមួយនៃអុកស៊ីសែនដែលចាំបាច់សម្រាប់ការកត់សុីគំរូគឺអុកស៊ីដលោហៈ ដែលសំណាកចំហេះត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាជាមុន (ឧទាហរណ៍ សំណ(IV) អុកស៊ីដ)។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេប្រើនៅពេលក្រោយក្នុងវិធីសាស្រ្តជាច្រើននៃការវិភាគធាតុនៃសារធាតុសរីរាង្គ ជាធម្មតាវាផ្តល់លទ្ធផលល្អ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ វិធីសាស្ត្រវិភាគ Lavoisier CH វែងពេក ហើយលើសពីនេះទៅទៀត ពួកគេមិនអនុញ្ញាតឱ្យនរណាម្នាក់កំណត់បរិមាណអ៊ីដ្រូសែនបានត្រឹមត្រូវទេ៖ ការថ្លឹងដោយផ្ទាល់នៃទឹកដែលបានបង្កើតឡើងមិនត្រូវបានអនុវត្តទេ។
បច្ចេកទេសវិភាគ CH ត្រូវបានកែលម្អនៅឆ្នាំ 1814 ដោយអ្នកគីមីវិទ្យាជនជាតិស៊ុយអែត Jens Jakob Berzelius ។ ពេលនេះសំណាកត្រូវបានដុតមិននៅក្រោមគម្របកញ្ចក់ទេ ប៉ុន្តែនៅក្នុងបំពង់ផ្តេកដែលកំដៅពីខាងក្រៅ ដែលតាមរយៈខ្យល់ ឬអុកស៊ីសែនត្រូវបានឆ្លងកាត់។ អំបិលត្រូវបានបន្ថែម។ ទៅនឹងសំណាកសំណាក ដើម្បីសម្រួលដល់ដំណើរការចំហេះ ស្រូបដោយសារធាតុកាល់ស្យូមក្លរួរឹង និងថ្លឹង។ អ្នកស្រាវជ្រាវជនជាតិបារាំង J. Dumas បានបន្ថែមបច្ចេកទេសនេះជាមួយនឹងការកំណត់បរិមាណនៃអាសូតដែលបានបញ្ចេញ (ការវិភាគ CHN)។ វិធីសាស្ត្រ Lavoisier-Berzelius ត្រូវបានកែលម្អម្តងទៀតដោយ J. Liebig ដែលសម្រេចបាននូវការស្រូបយកកាបូនឌីអុកស៊ីតក្នុងបរិមាណ និងជ្រើសរើសនៅក្នុងឧបករណ៍ស្រូបបាល់ ដែលគាត់បានបង្កើត (រូបភាព 2 ។ ) ។
អង្ករ។ 2. ឧបករណ៍ J. Liebig សម្រាប់ដុតសារធាតុសរីរាង្គ
នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកាត់បន្ថយភាពស្មុគស្មាញនិងភាពលំបាកយ៉ាងខ្លាំងនៃការវិភាគ CH ហើយសំខាន់បំផុតគឺដើម្បីបង្កើនភាពត្រឹមត្រូវរបស់វា។ ដូច្នេះ Yu. Liebig ពាក់កណ្តាលសតវត្សបន្ទាប់ពី A.L. Lavoisier បានបញ្ចប់ការអភិវឌ្ឍន៍នៃការវិភាគទំនាញនៃសារធាតុសរីរាង្គដែលបានចាប់ផ្តើមដោយ អ្នកវិទ្យាសាស្ត្របារាំងដ៏អស្ចារ្យ។ នៅទសវត្សរ៍ឆ្នាំ 1840 លោក Liebig បានរកឃើញសមាសភាពពិតប្រាកដនៃសមាសធាតុសរីរាង្គជាច្រើន (ឧទាហរណ៍ អាល់កាឡូអ៊ីត) និងបានបង្ហាញ (រួមគ្នាជាមួយ F. Wöhler) ការពិតនៃអត្ថិភាពនៃអ៊ីសូមឺរ។ វិធីសាស្ត្រទាំងនេះនៅតែមិនផ្លាស់ប្តូរអស់រយៈពេលជាច្រើនឆ្នាំ។ ភាពត្រឹមត្រូវ និងភាពអាចបត់បែនបានរបស់ពួកគេបានធានាដល់ការអភិវឌ្ឍន៍យ៉ាងឆាប់រហ័សនៃគីមីវិទ្យាសរីរាង្គនៅពាក់កណ្តាលទីពីរនៃសតវត្សទី 19 ។ ការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងបន្ថែមទៀតនៅក្នុងវិស័យនៃការវិភាគធាតុនៃសារធាតុសរីរាង្គ (មីក្រូវិភាគ) បានបង្ហាញខ្លួនតែនៅដើមសតវត្សទី 20 ប៉ុណ្ណោះ។ ការសិក្សាដែលត្រូវគ្នារបស់ F. Pregl បានទទួលរង្វាន់ណូបែល (1923) ។
គួរឱ្យចាប់អារម្មណ៍ ទាំង A. L. Lavoisier និង J. Liebig បានស្វែងរកការបញ្ជាក់ពីលទ្ធផលនៃការវិភាគបរិមាណនៃសារធាតុបុគ្គលណាមួយដោយការប្រឆាំងការសំយោគនៃសារធាតុដូចគ្នា ដោយយកចិត្តទុកដាក់លើសមាមាត្របរិមាណនៃសារធាតុកំឡុងពេលសំយោគ។ A. L. Lavoisier បានកត់សម្គាល់ថា គីមីវិទ្យាជាទូទៅមានវិធីពីរយ៉ាងដើម្បីកំណត់សមាសភាពនៃសារធាតុមួយ៖ ការសំយោគ និងការវិភាគ ហើយគេមិនគួរពិចារណាខ្លួនឯងថាពេញចិត្តទេ រហូតដល់វិធីសាស្ត្រទាំងពីរនេះអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការផ្ទៀងផ្ទាត់។ ការកត់សម្គាល់នេះមានសារៈសំខាន់ជាពិសេសសម្រាប់អ្នកស្រាវជ្រាវនៃសារធាតុសរីរាង្គស្មុគ្រស្មាញ ការកំណត់អត្តសញ្ញាណដែលអាចទុកចិត្តបានរបស់ពួកគេ ការបង្ហាញរចនាសម្ព័ន្ធនៃសមាសធាតុសព្វថ្ងៃនេះ ដូចជានៅសម័យ Lavoisier តម្រូវឱ្យមានការរួមបញ្ចូលគ្នាត្រឹមត្រូវនៃវិធីសាស្ត្រវិភាគ និងសំយោគ។
ការរកឃើញកាបូននិងអ៊ីដ្រូសែន។
វិធីសាស្រ្តគឺផ្អែកលើប្រតិកម្មនៃអុកស៊ីតកម្មសារធាតុសរីរាង្គជាមួយនឹងម្សៅអុកស៊ីដទង់ដែង (II) ។
ជាលទ្ធផលនៃការកត់សុី កាបូនដែលជាផ្នែកមួយនៃសារធាតុដែលបានវិភាគ បង្កើតជាកាបូន (IV) អុកស៊ីដ និងអ៊ីដ្រូសែនបង្កើតជាទឹក។ តាមលក្ខណៈគុណភាព កាបូនត្រូវបានកំណត់ដោយការបង្កើត precipitate ពណ៌សនៃ barium carbonate កំឡុងពេលអន្តរកម្មនៃកាបូន (IV) oxide ជាមួយនឹងទឹក barite ។ អ៊ីដ្រូសែនត្រូវបានរកឃើញដោយការបង្កើតគ្រីស្តាល់ពណ៌ខៀវ Cu804-5H20 ។
បច្ចេកទេសប្រតិបត្តិ។
នៅក្នុងបំពង់សាកល្បង 1 (រូបភាព 2.1) ម្សៅអុកស៊ីដទង់ដែង (II) ត្រូវបានដាក់នៅកម្ពស់ 10 មីលីម៉ែត្រ បរិមាណស្មើគ្នានៃសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានបន្ថែម និងលាយបញ្ចូលគ្នាយ៉ាងហ្មត់ចត់។ ដុំសំឡីមួយដុំត្រូវបានដាក់នៅផ្នែកខាងលើនៃបំពង់សាកល្បងទី ១ ដែលម្សៅពណ៌សដែលគ្មានស្ពាន់ស្ពាន់ (II) ស៊ុលហ្វាត ត្រូវបានចាក់ក្នុងស្រទាប់ស្តើង។ បំពង់សាកល្បង 1 ត្រូវបានបិទដោយប្រដាប់បិទជាមួយនឹងបំពង់បង្ហូរឧស្ម័ន 2 ដូច្នេះចុងម្ខាងរបស់វាស្ទើរតែប៉ះនឹងរោមកប្បាស ហើយចុងម្ខាងទៀតត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងបំពង់សាកល្បង 3 ជាមួយនឹងទឹក 1 មីលីលីត្រនៃបារីត។ កំដៅដោយប្រុងប្រយ័ត្ននៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងនៃកម្មវិធីដុតដំបូងស្រទាប់ខាងលើនៃល្បាយនៃសារធាតុជាមួយអុកស៊ីដទង់ដែង (II) បន្ទាប់មកបាត។
អង្ករ។ 3 ការរកឃើញកាបូន និងអ៊ីដ្រូសែន
នៅក្នុងវត្តមាននៃកាបូន ភាពច្របូកច្របល់នៃទឹកបារីតត្រូវបានគេសង្កេតឃើញដោយសារតែការបង្កើត precipitate នៃ barium carbonate ។ បន្ទាប់ពីការលេចចេញនូវទឹកភ្លៀង បំពង់ទី 3 ត្រូវបានដកចេញ ហើយបំពង់ទី 1 បន្តត្រូវបានកំដៅរហូតដល់ចំហាយទឹកឈានដល់ដោយគ្មានស្ពាន់ aqueous (II) sulfate ។ នៅក្នុងវត្តមាននៃទឹកការផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៃគ្រីស្តាល់ស៊ុលហ្វាតទង់ដែង (II) ត្រូវបានគេសង្កេតឃើញដោយសារតែការបង្កើតគ្រីស្តាល់អ៊ីដ្រូសែន CuSO4 * 5H2O ។
ការរកឃើញ halogens ។ ការធ្វើតេស្តរបស់ Beilitein ។
វិធីសាស្រ្តក្នុងការរកឃើញអាតូមក្លរីន ប្រូមីន និងអ៊ីយ៉ូតនៅក្នុងសមាសធាតុសរីរាង្គគឺផ្អែកលើសមត្ថភាពនៃអុកស៊ីដទង់ដែង (II) ដើម្បីបំបែកសមាសធាតុសរីរាង្គដែលមានផ្ទុក halogen នៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ដើម្បីបង្កើតជាទង់ដែង (II) halides ។
សំណាកដែលបានវិភាគត្រូវបានអនុវត្តទៅចុងបញ្ចប់នៃខ្សែស្ពាន់ដែលបានដុតមុន ហើយត្រូវបានកំដៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងដែលមិនមានពន្លឺ។ ប្រសិនបើ halogens មានវត្តមាននៅក្នុងគំរូនោះ លទ្ធផលនៃទង់ដែង (II) halides ត្រូវបានកាត់បន្ថយទៅជាទង់ដែង (I) halides ដែល , ហួត, ប្រែពណ៌អណ្តាតភ្លើងខៀវបៃតង (CuCl, CuBr) ឬពណ៌បៃតង (OD) សមាសធាតុ Organofluorine មិនបញ្ចេញពណ៌ទង់ដែង (I) ហ្វ្លុយអូរីគឺមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ។ ប្រតិកម្មគឺមិនជ្រើសរើសដោយសារតែការពិតដែលថា nitriles, អ៊ុយ, thiourea, និស្សន្ទវត្ថុ pyridine បុគ្គល, អាស៊ីត carboxylic, acetylacetone ជាដើម រំខានដល់ការកំណត់។ អណ្តាតភ្លើងលោហៈអាល់កាឡាំង និងអាល់កាឡាំងត្រូវបានមើលតាមរយៈតម្រងពន្លឺពណ៌ខៀវ។
ការរកឃើញអាសូត, ស្ពាន់ធ័រ និង halogens. "ការធ្វើតេស្ត Lassen"
វិធីសាស្រ្តគឺផ្អែកលើការលាយសារធាតុសរីរាង្គជាមួយសូដ្យូមលោហធាតុ។ កំឡុងពេលនៃការលាយបញ្ចូលគ្នា អាសូតឆ្លងកាត់ទៅក្នុងសូដ្យូម ស៊ីយ៉ានីត ស្ពាន់ធ័រ ចូលទៅក្នុងសូដ្យូមស៊ុលហ្វីត ក្លរីន ប្រូមីន អ៊ីយ៉ូត ចូលទៅក្នុងសូដ្យូម halides ដែលត្រូវគ្នា។
បច្ចេកទេសលាយ.
ក.រឹង។
គ្រាប់ធញ្ញជាតិជាច្រើននៃសារធាតុសាកល្បង (5-10 មីលីក្រាម) ត្រូវបានដាក់ក្នុងបំពង់សាកល្បងស្ងួត (យកចិត្តទុកដាក់!) ហើយដុំតូចមួយ (ទំហំគ្រាប់អង្ករ) នៃលោហធាតុសូដ្យូមត្រូវបានបន្ថែម។ ល្បាយនេះត្រូវបានកំដៅយ៉ាងប្រុងប្រយ័ត្ននៅក្នុងអណ្តាតភ្លើងដែលកំដៅបំពង់សាកល្បងឱ្យស្មើគ្នារហូតដល់លោហៈធាតុដូចគ្នាត្រូវបានបង្កើតឡើង។ វាចាំបាច់ដើម្បីធានាថាសូដ្យូមរលាយជាមួយសារធាតុ។ ក្នុងអំឡុងពេលនៃការលាយបញ្ចូលគ្នា ការរលួយនៃសារធាតុកើតឡើង។ ការលាយបញ្ចូលគ្នាជាញឹកញាប់ត្រូវបានអមដោយពន្លឺតូចមួយនៃសូដ្យូម និងការធ្វើឱ្យខ្មៅនៃមាតិកានៃបំពង់សាកល្បងពីភាគល្អិតលទ្ធផលនៃធ្យូងថ្ម។ បំពង់សាកល្បងត្រូវបានធ្វើឱ្យត្រជាក់ដល់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់ ហើយ 5-6 ដំណក់នៃជាតិអាល់កុលអេទីលត្រូវបានបន្ថែមដើម្បីបំបាត់ជាតិសូដ្យូមលោហធាតុដែលនៅសេសសល់។ បន្ទាប់ពីធ្វើឱ្យប្រាកដថាសំណល់សូដ្យូមមានប្រតិកម្ម (ការហៀរសំបោរឈប់នៅពេលមួយដំណក់នៃជាតិអាល់កុលត្រូវបានបន្ថែម) ទឹក 1-1.5 មីលីលីត្រត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បងហើយដំណោះស្រាយត្រូវបានកំដៅឱ្យឆ្អិន។ ដំណោះស្រាយទឹក-អាល់កុលត្រូវបានត្រង និងប្រើដើម្បីរកមើលស្ពាន់ធ័រ អាសូត និង halogens ។
ខ.សារធាតុរាវ។
បំពង់សាកល្បង refractory ត្រូវបានជួសជុលបញ្ឈរនៅលើសំណាញ់អាបស្តូស។ សូដ្យូមលោហធាតុត្រូវបានដាក់ក្នុងបំពង់សាកល្បង ហើយកំដៅរហូតដល់រលាយ។ នៅពេលដែលចំហាយសូដ្យូមលេចឡើង សារធាតុតេស្តត្រូវបានណែនាំដោយទម្លាក់។ កំដៅត្រូវបានកើនឡើងបន្ទាប់ពីសារធាតុត្រូវបានឆេះ។
ខ. សារធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុ និង sublimating ។
ល្បាយនៃជាតិសូដ្យូម និងសារធាតុសាកល្បងត្រូវបានគ្របដោយស្រទាប់នៃកំបោរសូដាប្រហែល 1 សង់ទីម៉ែត្រក្រាស់ហើយបន្ទាប់មកទទួលរងនូវការវិភាគខាងលើ។
ការរកឃើញអាសូត។ អាសូតត្រូវបានរកឃើញគុណភាពដោយការបង្កើត Prussian blue (ពណ៌ខៀវ) ។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់។ 5 ដំណក់នៃសារធាតុចម្រោះដែលទទួលបានបន្ទាប់ពីការលាយសារធាតុជាមួយសូដ្យូមត្រូវបានដាក់ក្នុងបំពង់សាកល្បង ហើយ 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយជាតិអាល់កុលនៃ phenolphthalein ត្រូវបានបន្ថែម។ រូបរាងនៃពណ៌ក្រហម - ក្រហមបង្ហាញពីបរិយាកាសអាល់កាឡាំង (ប្រសិនបើពណ៌មិនលេចឡើងសូមបន្ថែម 1-2 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ aqueous 5% នៃ sodium hydroxide ទៅក្នុងបំពង់សាកល្បង) ជាមួយនឹងការបន្ថែមជាបន្តបន្ទាប់នៃ 1-2 ដំណក់នៃ ដំណោះស្រាយ aqueous 10% នៃជាតិដែក (II) sulfate ជាធម្មតាមានសារធាតុផ្សំនៃជាតិដែក (III) sulfate ដែលជាទម្រង់ទឹកភ្លៀងពណ៌បៃតងកខ្វក់។ Pipette 1 ដំណក់នៃអង្គធាតុរាវដែលមានពពកចេញពីបំពង់សាកល្បងដាក់លើក្រដាសតម្រងមួយ។ ដំណក់ទឹកត្រូវបានស្រូបយកដោយក្រដាស 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 5% នៃអាស៊ីត hydrochloric ត្រូវបានអនុវត្តទៅវា។ អាសូត បន្ទះពណ៌ខៀវនៃ Prussian ពណ៌ខៀវលេចឡើង។
ការរកឃើញស្ពាន់ធ័រ។
ស្ពាន់ធ័រត្រូវបានរកឃើញតាមលក្ខណៈគុណភាពដោយការបង្កើតទឹកភ្លៀងពណ៌ត្នោតងងឹតនៃស៊ុលហ្វីតនាំមុខ (II) ក៏ដូចជាស្មុគស្មាញពណ៌ក្រហម - វីយ៉ូឡែតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃសូដ្យូម nitroprusside ។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់។ ជ្រុងម្ខាងនៃក្រដាសចម្រោះដែលមានទំហំ 3x3 សង់ទីម៉ែត្រត្រូវបានផ្តល់សំណើមដោយសារធាតុចម្រោះដែលទទួលបានដោយការលាយសារធាតុជាមួយសូដ្យូមលោហធាតុ (រូបភាពទី 4) ។
អង្ករ។ 4. អនុវត្តការធ្វើតេស្តសម្រាប់ seu នៅលើក្រដាសការ៉េមួយ។
នៅលើកន្លែងសើមមួយ ការដកថយពី 3-4 ម.ម ពីព្រំដែនរបស់វា ដំណោះស្រាយ 1% នៃសំណ (II) អាសេតាតត្រូវបានអនុវត្ត។
ពណ៌ត្នោតងងឹតលេចឡើងនៅព្រំដែនទំនាក់ទំនងដោយសារតែការបង្កើតសំណ (II) ស៊ុលហ្វីត។
ការធ្លាក់ចុះនៃដំណោះស្រាយសូដ្យូម nitroprusside ត្រូវបានអនុវត្តទៅព្រំដែននៃកន្លែងមួយផ្សេងទៀត។ ពណ៌ក្រហម - violet ខ្លាំងលេចឡើងនៅលើព្រំដែននៃ "លេចធ្លាយ" ពណ៌ផ្លាស់ប្តូរបន្តិចម្តង ៗ ។
ការរកឃើញស្ពាន់ធ័រ និងអាសូតនៅក្នុងវត្តមានរួមគ្នា។
នៅក្នុងសមាសធាតុសរីរាង្គមួយចំនួនដែលមានអាសូត និងស្ពាន់ធ័រ វត្តមានរបស់ស្ពាន់ធ័ររំខានដល់ការបើកអាសូត។ ក្នុងករណីនេះ វិធីសាស្ត្រកែប្រែបន្តិចសម្រាប់កំណត់អាសូត និងស្ពាន់ធ័រ ត្រូវបានប្រើដោយផ្អែកលើការពិតដែលថានៅពេលដែលដំណោះស្រាយ aqueous ដែលមានសូដ្យូមស៊ុលហ្វីត និងសូដ្យូមស៊ីយ៉ានតត្រូវបានអនុវត្តទៅក្រដាសតម្រង ក្រោយមកទៀតត្រូវបានចែកចាយតាមបរិវេណនៃកន្លែងសើម។ បច្ចេកទេសនេះទាមទារជំនាញជាក់លាក់ ដែលធ្វើឱ្យវាពិបាកក្នុងការប្រើប្រាស់។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់។ តម្រងត្រូវបានអនុវត្តទម្លាក់តាមទិសទៅកណ្តាលក្រដាសតម្រងដែលមានទំហំ 3x3 សង់ទីម៉ែត្ររហូតដល់កន្លែងសើមគ្មានពណ៌ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតប្រហែល 2 សង់ទីម៉ែត្រត្រូវបានបង្កើតឡើង។
អង្ករ។ 5. ការរកឃើញស្ពាន់ធ័រនិងអាសូតនៅក្នុងវត្តមានរួមគ្នា 1 - ការធ្លាក់ចុះនៃដំណោះស្រាយនៃជាតិដែក (II) sulfate មួយ; 3 - ការធ្លាក់ចុះនៃដំណោះស្រាយសូដ្យូម nitroprusside
1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 5% នៃជាតិដែក (II) sulfate ត្រូវបានអនុវត្តទៅកណ្តាលនៃកន្លែង (រូបភាព 5) ។ បន្ទាប់ពីការធ្លាក់ចុះត្រូវបានស្រូបយក 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 5% នៃអាស៊ីត hydrochloric ត្រូវបានអនុវត្តទៅកណ្តាលនៅក្នុង វត្តមាននៃអាសូត ចំណុចពណ៌ខៀវនៃ Prussian blue លេចឡើង។ បន្ទាប់មក 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 1% នៃសំណ (II) acetate ត្រូវបានអនុវត្តតាមបរិវេណនៃកន្លែងសើម ហើយ 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ sodium nitroprusside ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើផ្ទុយ ផ្នែកម្ខាងនៃកន្លែង។ ក្នុងករណីទី 2 ចំណុចនៃពណ៌ក្រហម-violet ។ សមីការប្រតិកម្មត្រូវបានផ្តល់ឱ្យខាងលើ។
អ៊ីយ៉ុង fluorine ត្រូវបានរកឃើញដោយការប្រែពណ៌ ឬពណ៌លឿងនៃក្រដាសចង្អុលបង្ហាញ alizarinzirconium បន្ទាប់ពីធ្វើឱ្យអាស៊ីតនៃការធ្វើតេស្ត Lassen ជាមួយអាស៊ីតអាសេទិក។
ការរកឃើញ halogens ជាមួយ nitrate ប្រាក់។ Halogen ត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងទម្រង់នៃអ៊ីយ៉ុង halide ដោយការបង្កើត precipitates flaky halides ប្រាក់នៃពណ៌ផ្សេងគ្នា: ប្រាក់ក្លរួគឺជា precipitate ពណ៌សដែល darkens នៅក្នុងពន្លឺ; ប្រាក់ bromide - ពណ៌លឿងស្លេក; អ៊ីយ៉ូតប្រាក់ - ទឹកភ្លៀងនៃពណ៌លឿងខ្លាំង។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់។ ទៅ 5-6 ដំណក់នៃតម្រងដែលទទួលបានបន្ទាប់ពីលាយសារធាតុសរីរាង្គជាមួយសូដ្យូម បន្ថែម 2-3 ដំណក់នៃអាស៊ីតនីទ្រីកដែលពនឺ។ ប្រសិនបើសារធាតុនេះមានស្ពាន់ធ័រ និងអាសូត ដំណោះស្រាយត្រូវដាំឱ្យពុះរយៈពេល 1-2 នាទី ដើម្បីយកអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីត និងអ៊ីដ្រូសែន។ អាស៊ីតដែលរំខានដល់ការប្តេជ្ញាចិត្តនៃ halogens ។បន្ទាប់មកបន្ថែម 1-2 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 1% នៃ nitrate ប្រាក់ រូបរាងនៃ precipitate ពណ៌សបង្ហាញពីវត្តមាននៃក្លរីនពណ៌លឿងស្លេក - ប្រូមីនលឿង - អ៊ីយ៉ូត។
ប្រសិនបើវាចាំបាច់ដើម្បីបញ្ជាក់ថាតើ bromine ឬ iodine មានវត្តមាន ប្រតិកម្មខាងក្រោមត្រូវតែត្រូវបានអនុវត្ត៖
1. ទៅ 3-5 ដំណក់នៃសារធាតុចម្រោះដែលទទួលបានបន្ទាប់ពីការលាយសារធាតុជាមួយសូដ្យូម បន្ថែម 1-2 ដំណក់នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកដែលពនឺ 1 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 5% នៃសូដ្យូម nitrite ឬដំណោះស្រាយ 1% នៃជាតិដែក (III) ក្លរួ និង 1 មីលីលីត្រនៃ chloroform ។
នៅពេលដែលរង្គោះរង្គើនៅក្នុងវត្តមាននៃអ៊ីយ៉ូត ស្រទាប់ chloroform ប្រែទៅជាពណ៌ស្វាយ។
2. ទៅ 3-5 ដំណក់នៃ filtrate ដែលទទួលបានបន្ទាប់ពីការលាយសារធាតុជាមួយ sodium បន្ថែម 2-3 ដំណក់នៃអាស៊ីត hydrochloric ពនឺ 1-2 ដំណក់នៃដំណោះស្រាយ 5% នៃ chloramine និង 1 មីលីលីត្រនៃ chloroform ។
នៅក្នុងវត្តមាននៃសារធាតុ bromine ស្រទាប់ chloroform ប្រែទៅជាពណ៌លឿងត្នោត។
B. ការរកឃើញនៃ halogens ដោយវិធីសាស្ត្ររបស់ Stepanov ។ វាត្រូវបានផ្អែកលើការបំប្លែង halogen ដែលត្រូវបានចងដោយ covalently នៅក្នុងសមាសធាតុសរីរាង្គទៅជារដ្ឋ ionic ដោយសកម្មភាពនៃ metallic sodium នៅក្នុងដំណោះស្រាយគ្រឿងស្រវឹង។
ការរកឃើញផូស្វ័រ។ វិធីសាស្រ្តមួយក្នុងការរកឃើញផូស្វ័រគឺផ្អែកលើការកត់សុីនៃសារធាតុសរីរាង្គជាមួយនឹងអុកស៊ីដម៉ាញេស្យូម។ ផូស្វ័រដែលចងភ្ជាប់សរីរាង្គត្រូវបានបំប្លែងទៅជាអ៊ីយ៉ុងផូស្វ័រ ដែលបន្ទាប់មកត្រូវបានរកឃើញដោយប្រតិកម្មជាមួយនឹងអង្គធាតុរាវម៉ូលីបដិន។
វិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់។ គ្រាប់ធញ្ញជាតិជាច្រើននៃសារធាតុ (5-10 មីលីក្រាម) ត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយនឹងបរិមាណទ្វេដងនៃម៉ាញ៉េស្យូមអុកស៊ីត និងផេះនៅក្នុងឈើឆ្កាងប៉សឺឡែន ទីមួយជាមួយនឹងកំដៅមធ្យម ហើយបន្ទាប់មកដោយកំដៅខ្លាំង។ បន្ទាប់ពីត្រជាក់ ផេះត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងអាស៊ីតនីទ្រិកកំហាប់ 0.5 មីលីលីត្រ។ នៃដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានផ្ទេរទៅក្នុងបំពង់សាកល្បងបន្ថែម 0.5 មីលីលីត្រនៃរាវ molybdenum និងកំដៅ។
រូបរាងនៃទឹកភ្លៀងពណ៌លឿងនៃ ammonium phosphomolybdate បង្ហាញពីវត្តមានរបស់ផូស្វ័រនៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គ។
3. ការវិភាគគុណភាពដោយក្រុមមុខងារ
ដោយផ្អែកលើប្រតិកម្មជ្រើសរើសនៃក្រុមមុខងារ (សូមមើលបទបង្ហាញលើប្រធានបទ)។
ក្នុងករណីនេះ ប្រតិកម្មជ្រើសរើសនៃទឹកភ្លៀង ការបង្កើតស្មុគ្រស្មាញ ការរលួយជាមួយនឹងការបញ្ចេញផលិតផលប្រតិកម្មលក្ខណៈ និងផ្សេងៗទៀតត្រូវបានគេប្រើ។ ឧទាហរណ៍នៃប្រតិកម្មបែបនេះត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងបទបង្ហាញ។
គួរឱ្យចាប់អារម្មណ៍ ការបង្កើតសមាសធាតុសរីរាង្គ ដែលគេស្គាល់ថាជាសារធាតុវិភាគសរីរាង្គ អាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការរកឃើញ និងកំណត់អត្តសញ្ញាណភាគច្រើន។ ឧទាហរណ៍ អាណាឡូកនៃ dimethylglyoxime ធ្វើអន្តរកម្មជាមួយនីកែល និងប៉ាឡាដ្យូម និងនីត្រូសូ-ណាហ្វថល និងនីត្រូសូហ្វីណុល ជាមួយ cobalt ដែក និងប៉ាឡាដ្យូម។ ប្រតិកម្មទាំងនេះអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការរកឃើញ និងកំណត់អត្តសញ្ញាណ (សូមមើលបទបង្ហាញលើប្រធានបទ)។
4. ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ។
ការកំណត់កម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុសរីរាង្គ
វិធីសាស្រ្តទូទៅបំផុតសម្រាប់កំណត់ភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុគឺការវាស់វែង ចំណុចរំពុះកំឡុងពេលចំហុយ និងកែតំរូវ ភាគច្រើនគេប្រើដើម្បីបន្សុទ្ធសារធាតុសរីរាង្គ។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះ អង្គធាតុរាវត្រូវបានដាក់ក្នុងធុងចំហុយ (ដបមូលបាតដែលមានបំពង់បង្ហូរបិទនៅក) ដែលត្រូវបានបិទដោយប្រដាប់បិទជាមួយនឹងទែម៉ូម៉ែត្រ។ បញ្ចូលទៅក្នុងវា ហើយភ្ជាប់ទៅនឹងទូទឹកកក។ គ្រាប់បាល់ទែរម៉ូម៉ែត្រគួរតែមានរន្ធខ្ពស់ជាងបន្តិចនៅក្នុងបំពង់ចំហៀងដែលចំហាយទឹកចេញ។ គ្រាប់បាល់ទែរម៉ូម៉ែត្រដែលត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងចំហាយទឹកនៃអង្គធាតុរាវដែលកំពុងពុះនឹងទទួលយកសីតុណ្ហភាពនៃចំហាយទឹកនេះ ដែលអាច ត្រូវអាននៅលើមាត្រដ្ឋានទែម៉ូម៉ែត្រ។ ដោយប្រើបារ៉ូម៉ែត្រ aneroid ជួសជុលសម្ពាធបរិយាកាស ហើយប្រសិនបើចាំបាច់ ធ្វើការកែតម្រូវ។ ប្រសិនបើផលិតផលសុទ្ធគីមីត្រូវបានចំហុយ ចំណុចរំពុះនៅតែថេរពេញមួយពេលនៃការចម្រាញ់។ ប្រសិនបើសារធាតុកខ្វក់ត្រូវបានចម្រាញ់ នោះ សីតុណ្ហភាពកំឡុងពេលចំហេះកើនឡើងនៅពេលដែលទឹកច្រើនត្រូវបានយកចេញដោយបន្ទាបបន្ថោក រញ៉េរញ៉ៃ។
វិធីសាស្រ្តមួយផ្សេងទៀតដែលប្រើជាទូទៅសម្រាប់កំណត់កម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុគឺដើម្បីកំណត់ ចំណុចរលាយ.សម្រាប់គោលបំណងនេះ សារធាតុតេស្តចំនួនតូចមួយត្រូវបានដាក់ក្នុងបំពង់ capillary បិទជិតនៅចុងម្ខាង ដែលត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងទែរម៉ូម៉ែត្រ ដើម្បីឱ្យសារធាតុមានកម្រិតដូចគ្នាទៅនឹងគ្រាប់បាល់ទែរម៉ូម៉ែត្រ។ទែម៉ូម៉ែត្រដែលមានបំពង់ភ្ជាប់ទៅ វាត្រូវបានជ្រលក់ក្នុងអង្គធាតុរាវដែលពុះខ្លាំង ឧទាហរណ៍ គ្លីសេរីន ហើយត្រូវបានកំដៅយឺតៗលើកំដៅទាប ដោយសង្កេតមើលសារធាតុ និងការកើនឡើងនៃសីតុណ្ហភាព។ ប្រសិនបើសារធាតុនោះសុទ្ធ ពេលវេលានៃការរលាយគឺងាយនឹងសម្គាល់ព្រោះ សារធាតុរលាយយ៉ាងខ្លាំង ហើយខ្លឹមសារនៃបំពង់ប្រែជាថ្លាភ្លាមៗ។ នៅពេលនេះ សូមកត់សម្គាល់ការអានទែម៉ូម៉ែត្រ។ សារធាតុកខ្វក់ជាធម្មតារលាយនៅសីតុណ្ហភាពទាប និងលើសពីជួរធំទូលាយ
ដើម្បីគ្រប់គ្រងកម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុ អ្នកអាចវាស់វែងបាន។ ដង់ស៊ីតេ.ដើម្បីកំណត់ដង់ស៊ីតេនៃអង្គធាតុរាវ ឬអង្គធាតុរាវ ពួកវាត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុត។ pycnometerក្រោយមកទៀតនៅក្នុងទម្រង់ដ៏សាមញ្ញបំផុតរបស់វាគឺជាដបដែលបំពាក់ដោយប្រដាប់បិទកញ្ចក់ដីជាមួយនឹង capillary ខាងក្នុងស្តើង ដែលវត្តមានរបស់វារួមចំណែកដល់ការសង្កេតត្រឹមត្រូវបន្ថែមទៀតនៃកម្រិតសំឡេងនៅពេលបំពេញ pycnometer បរិមាណនៃក្រោយ រួមទាំង capillary ត្រូវបានរកឃើញដោយការថ្លឹងវាជាមួយទឹក។
ការកំណត់ pycnometric នៃដង់ស៊ីតេនៃអង្គធាតុរាវត្រូវបានកាត់បន្ថយមកត្រឹមតែថ្លឹងវាក្នុង pycnometer។ ដោយដឹងពីម៉ាស់និងបរិមាណ វាងាយស្រួលក្នុងការស្វែងរកដង់ស៊ីតេដែលចង់បាននៃអង្គធាតុរាវ។ សារធាតុដែលកំពុងសិក្សា) ហើយថ្លឹងម្តងទៀត ភាពខុសគ្នារវាងការថ្លឹងទាំងពីរអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់បរិមាណនៃផ្នែកនៃ pycnometer ដែលមិនត្រូវបានបំពេញដោយសារធាតុហើយបន្ទាប់មកបរិមាណនៃសារធាតុដែលបានយកសម្រាប់ការស្រាវជ្រាវ។ ដឹងពីម៉ាស់និងបរិមាណវាគឺជា ងាយស្រួលក្នុងការស្វែងរកដង់ស៊ីតេដែលចង់បាននៃសារធាតុ។
ជាញឹកញាប់ណាស់ ដើម្បីវាយតម្លៃកម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុសរីរាង្គ ត្រូវវាស់វែង សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ. តម្លៃសន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរត្រូវបានផ្តល់ឱ្យជាធម្មតាសម្រាប់បន្ទាត់ពណ៌លឿងនៅក្នុងវិសាលគមនៃសូដ្យូមជាមួយនឹងរលកពន្លឺ ឃ= 589.3 nm (បន្ទាត់ ឃ).
សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរជាធម្មតាត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ចំណាំងបែរអត្ថប្រយោជន៍នៃវិធីសាស្រ្តនេះសម្រាប់កំណត់កម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុសរីរាង្គគឺមានតែដំណក់ទឹកពីរបីនៃសមាសធាតុតេស្តប៉ុណ្ណោះដែលត្រូវបានទាមទារដើម្បីវាស់សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ។ សៀវភៅណែនាំនេះបង្ហាញពីលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវន្តដែលបានពិចារណានៃសារធាតុសរីរាង្គសំខាន់បំផុត។ យើងក៏កត់សម្គាល់ផងដែរ វិធីសាស្រ្តសកលសម្រាប់កំណត់កម្រិតនៃភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុសរីរាង្គ ក្រូម៉ូសូម.វិធីនេះមិនត្រឹមតែអាចបង្ហាញពីភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យនោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងបង្ហាញពីភាពមិនបរិសុទ្ធជាក់លាក់ និងបរិមាណអ្វីដែលវាមាន។
