នៅក្នុង chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (HPLC) ធម្មជាតិនៃដំណើរការដែលកើតឡើងនៅក្នុងជួរ chromatographic ជាទូទៅគឺដូចគ្នាបេះបិទទៅនឹងដំណើរការនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន។ ភាពខុសគ្នាតែមួយគត់គឺនៅក្នុងការប្រើប្រាស់រាវជាដំណាក់កាលស្ថានី។ ដោយសារតែដង់ស៊ីតេខ្ពស់នៃដំណាក់កាលចល័តរាវនិងភាពធន់ខ្ពស់នៃជួរឈរឧស្ម័ននិងរាវ chromatography មានភាពខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងឧបករណ៍។

នៅក្នុង HPLC សារធាតុរំលាយសុទ្ធ ឬល្បាយរបស់វាជាធម្មតាត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។

ដើម្បីបង្កើតស្ទ្រីមនៃសារធាតុរំលាយសុទ្ធ (ឬល្បាយនៃសារធាតុរំលាយ) ដែលហៅថា eluent នៅក្នុង chromatography រាវ ម៉ាស៊ីនបូមដែលរួមបញ្ចូលនៅក្នុងប្រព័ន្ធធារាសាស្ត្រនៃ chromatograph ត្រូវបានប្រើ។

adsorption chromatography ត្រូវបានអនុវត្តជាលទ្ធផលនៃអន្តរកម្មនៃសារធាតុជាមួយ adsorbents ដូចជា silica gel ឬ aluminium oxide ដែលមានមជ្ឈមណ្ឌលសកម្មនៅលើផ្ទៃ។ ភាពខុសគ្នានៃសមត្ថភាពក្នុងការធ្វើអន្តរកម្មជាមួយមជ្ឈមណ្ឌល adsorption នៃម៉ូលេគុលគំរូផ្សេងគ្នានាំឱ្យមានការបំបែករបស់ពួកគេទៅជាតំបន់ក្នុងអំឡុងពេលចលនាជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តតាមបណ្តោយជួរឈរ។ ការបំបែកតំបន់នៃសមាសធាតុដែលសម្រេចបានក្នុងករណីនេះអាស្រ័យលើអន្តរកម្មជាមួយទាំងសារធាតុរំលាយ និងសារធាតុ adsorbent ។

ការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតនៅក្នុង HPLC គឺសារធាតុ adsorbents silica gel ដែលមានបរិមាណខុសៗគ្នា តំបន់ផ្ទៃ និងអង្កត់ផ្ចិតរន្ធញើស។ អាលុយមីញ៉ូអុកស៊ីដ និងសារធាតុ adsorbents ផ្សេងទៀតត្រូវបានគេប្រើតិចជាញឹកញាប់។ មូលហេតុចំបងសម្រាប់រឿងនេះ៖

កម្លាំងមេកានិចមិនគ្រប់គ្រាន់ ដែលមិនអនុញ្ញាតឱ្យវេចខ្ចប់ និងប្រើប្រាស់នៅសម្ពាធខ្ពស់លក្ខណៈនៃ HPLC;

ស៊ីលីកាជែល បើប្រៀបធៀបទៅនឹងអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូ មានជួរធំទូលាយនៃ porosity ផ្ទៃ និងអង្កត់ផ្ចិតរន្ធញើស។ សកម្មភាពកាតាលីករកាន់តែខ្លាំងនៃអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមនាំឱ្យខូចទ្រង់ទ្រាយនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគដោយសារតែការរលួយនៃសមាសធាតុគំរូឬការស្រូបយកគីមីដែលមិនអាចត្រឡប់វិញរបស់ពួកគេ។

ឧបករណ៍ចាប់សម្រាប់ HPLC

ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (HPLC) ត្រូវបានប្រើដើម្បីរកមើលសារធាតុមិនងាយនឹងបង្កជារាងប៉ូល ដែលសម្រាប់ហេតុផលមួយចំនួន មិនអាចបំប្លែងទៅជាទម្រង់ដែលស័ក្តិសមសម្រាប់ក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន សូម្បីតែនៅក្នុងទម្រង់នៃនិស្សន្ទវត្ថុក៏ដោយ។ ជាពិសេស សារធាតុបែបនេះ រួមមានអាស៊ីតស៊ុលហ្វូនិក ថ្នាំពណ៌រលាយក្នុងទឹក និងថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតមួយចំនួន ឧទាហរណ៍ និស្សន្ទវត្ថុ phenyl-urea ។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖

ឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មី UV នៅលើម៉ាទ្រីស diode ។ "ម៉ាទ្រីស" នៃ photodiodes (ច្រើនជាងពីររយនៃពួកវា) ចុះឈ្មោះសញ្ញាជានិច្ចនៅក្នុងកាំរស្មី UV និងតំបន់ដែលអាចមើលឃើញនៃវិសាលគមដូច្នេះផ្តល់នូវការថតកាំរស្មី UV-B នៅក្នុងរបៀបស្កេន។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកត់ត្រាជាបន្តបន្ទាប់ នៅភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ វិសាលគមដែលមិនបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃសមាសធាតុដែលឆ្លងកាត់ក្រឡាពិសេសយ៉ាងលឿន។

បើប្រៀបធៀបទៅនឹងការរកឃើញរលកតែមួយ ដែលមិនផ្តល់ព័ត៌មានអំពីភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់បំផុត សមត្ថភាពក្នុងការប្រៀបធៀបវិសាលគមពេញលេញនៃអារេឌីអូតផ្តល់នូវភាពជឿជាក់ខ្ពស់ជាងមុននៅក្នុងលទ្ធផលកំណត់អត្តសញ្ញាណ។

ឧបករណ៍ចាប់ពន្លឺ។ ប្រជាប្រិយភាពដ៏អស្ចារ្យនៃឧបករណ៍រាវរក fluorescent គឺដោយសារតែការជ្រើសរើសខ្ពស់ និងភាពរសើបរបស់ពួកគេ និងការពិតដែលថា fluoresce បំពុលបរិស្ថានជាច្រើន (ឧទាហរណ៍ អ៊ីដ្រូកាបូន polyaromatic) ។

ឧបករណ៍ចាប់អេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានប្រើដើម្បីរកមើលសារធាតុដែលងាយកត់សុី ឬកាត់បន្ថយ៖ phenols, mercaptans, amines, aromatic nitro និង halogen derivatives, aldehydes, ketones, benzidines ។

ការបំបែក Chromatographic នៃល្បាយនៅលើជួរឈរមួយដោយសារតែដំណើរការយឺតនៃ PF ត្រូវការពេលវេលាច្រើន។ ដើម្បីបង្កើនល្បឿនដំណើរការ chromatography ត្រូវបានអនុវត្តក្រោមសម្ពាធ។ វិធីសាស្ត្រ​នេះ​ត្រូវ​បាន​គេ​ហៅថា High-performance liquid chromatography (HPLC)

ទំនើបភាវូបនីយកម្មនៃឧបករណ៍ដែលប្រើក្នុង chromatography ជួរឈររាវបុរាណបានធ្វើឱ្យវាក្លាយជាវិធីសាស្រ្តដ៏ជោគជ័យ និងទំនើបបំផុតនៃការវិភាគ។ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់គឺជាវិធីសាស្រ្តងាយស្រួលសម្រាប់ការបំបែក ភាពឯកោត្រៀមរៀបចំ និងការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណនៃសមាសធាតុ thermolabile មិនងាយនឹងបង្កជាហេតុដែលមានទាំងទម្ងន់ម៉ូលេគុលទាប និងខ្ពស់។

អាស្រ័យលើប្រភេទនៃ sorbent ដែលប្រើ វិធីសាស្រ្តនេះប្រើជម្រើស chromatography 2: នៅលើ sorbent រាងប៉ូល ដោយប្រើ non-polar eluent (direct phase option) និង on sorbent non-polar using polar eluent - ដែលហៅថា reverse-phase high -performance liquid chromatography (RPPHPLC) ។

ក្នុងអំឡុងពេលនៃការផ្លាស់ប្តូរពី eluent ទៅ eluent លំនឹងនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌ HPLC ត្រូវបានបង្កើតឡើងច្រើនដងលឿនជាងនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃសារធាតុប៉ូល័រ និង PFs ដែលមិនជ្រាបទឹក។ ជាលទ្ធផលនៃការនេះ ក៏ដូចជាភាពងាយស្រួលនៃការធ្វើការជាមួយសារធាតុ aqueous និង aqueous-alcohol OFVLC ឥឡូវនេះទទួលបានប្រជាប្រិយភាពយ៉ាងខ្លាំង។ ការវិភាគ HPLC ភាគច្រើនត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្ត្រនេះ។

ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ លទ្ធផលនៃសមាសភាគបុគ្គលពីជួរឈរត្រូវបានកត់ត្រាដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់។ សម្រាប់ការចុះឈ្មោះ អ្នកអាចប្រើការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងសញ្ញាវិភាគណាមួយដែលចេញមកពីដំណាក់កាលចល័ត និងភ្ជាប់ជាមួយធម្មជាតិ និងបរិមាណនៃសមាសធាតុល្បាយ។ Liquid chromatography ប្រើសញ្ញាវិភាគដូចជា ការស្រូបពន្លឺ ឬការបញ្ចេញពន្លឺនៃដំណោះស្រាយលទ្ធផល (ឧបករណ៍ចាប់រូបភាព និង fluorimetric) សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ (ឧបករណ៍ចាប់ចំណាំងផ្លាត) សក្តានុពល និងចរន្តអគ្គិសនី (ឧបករណ៍ចាប់អេឡិចត្រូគីមី) ជាដើម។

សញ្ញាដែលបានរកឃើញជាបន្តបន្ទាប់ត្រូវបានកត់ត្រាដោយឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ក្រូម៉ាតូក្រាមគឺជាលំដាប់នៃសញ្ញាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលបានកត់ត្រានៅលើខ្សែអាត់ថតសំឡេង ដែលបង្កើតនៅពេលដែលសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយចាកចេញពីជួរឈរ។ ប្រសិនបើល្បាយត្រូវបានបំបែក កំពូលនីមួយៗអាចមើលឃើញនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមខាងក្រៅ។ ទីតាំងនៃកំពូលនៅក្នុង chromatogram ត្រូវបានប្រើសម្រាប់គោលបំណងកំណត់សារធាតុ កម្ពស់ ឬតំបន់នៃកំពូល - សម្រាប់គោលបំណងនៃការកំណត់បរិមាណ។

ការដាក់ពាក្យ

HPLC ត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតនៅក្នុងផ្នែកខាងក្រោមនៃការវិភាគគីមី (វត្ថុនៃការវិភាគដែល HPLC ស្ទើរតែគ្មានការប្រកួតប្រជែងត្រូវបានគូសបញ្ជាក់):

· ការគ្រប់គ្រងគុណភាពអាហារ - ប៉ូវកំលាំង និងសារធាតុបន្ថែមរសជាតិ អាល់ឌីអ៊ីត ខេតូន វីតាមីន ជាតិស្ករ សារធាតុពណ៌ សារធាតុថែរក្សា ឱសថអរម៉ូន ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច Triazine carbamate និងថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតផ្សេងទៀត mycotoxins, nitrosamines, polycyclic aromatic hydrocarbons ជាដើម។

· ការការពារបរិស្ថាន - phenols, សមាសធាតុ nitro សរីរាង្គ, mono- និង polycyclic aromatic hydrocarbons, ថ្នាំសំលាប់សត្វល្អិតមួយចំនួន, anions និង cations សំខាន់។

· កោសល្យវិច្ច័យ - ថ្នាំ សារធាតុផ្ទុះ និងសារធាតុពណ៌ ឱសថដ៏មានឥទ្ធិពល។

· ឧស្សាហកម្មឱសថ - អរម៉ូនស្តេរ៉ូអ៊ីត ផលិតផលស្ទើរតែទាំងអស់នៃការសំយោគសរីរាង្គ ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច ការត្រៀមលក្ខណៈប៉ូលីមែរ វីតាមីន ការត្រៀមប្រូតេអ៊ីន។

· ឱសថ - សារធាតុជីវគីមី និងឱសថដែលបានរាយបញ្ជី និងសារធាតុរំលាយរបស់វានៅក្នុងសារធាតុរាវជីវសាស្រ្ត (អាស៊ីតអាមីណូ purines និង pyrimidines អរម៉ូនស្តេរ៉ូអ៊ីត lipid) ក្នុងការធ្វើរោគវិនិច្ឆ័យជំងឺ កំណត់អត្រានៃការលុបបំបាត់ថ្នាំចេញពីរាងកាយសម្រាប់គោលបំណងនៃកម្រិតថ្នាំនីមួយៗរបស់ពួកគេ។

· កសិកម្ម - ការ​កំណត់​នីត្រាត និង​ផូស្វាត​ក្នុង​ដី​ដើម្បី​កំណត់​បរិមាណ​ជី​ដែល​ត្រូវ​បាន​គេ​ប្រើ ការ​កំណត់​តម្លៃ​អាហារូបត្ថម្ភ​នៃ​ចំណី (អាស៊ីត​អាមីណូ និង​វីតាមីន) ការវិភាគ​ថ្នាំ​សម្លាប់​សត្វ​ល្អិត​ក្នុង​ដី ទឹក និង​ផលិតផល​កសិកម្ម។

· ជីវគីមីវិទ្យា គីមីវិទ្យាជីវសរីរាង្គ វិស្វកម្មហ្សែន បច្ចេកវិទ្យាជីវសាស្រ្ត - ជាតិស្ករ លីពីត ស្តេរ៉ូអ៊ីត ប្រូតេអ៊ីន អាស៊ីតអាមីណូ នុយក្លេអូស៊ីត និងនិស្សន្ទវត្ថុរបស់វា វីតាមីន peptides oligonucleotides porphyrins ជាដើម។

· គីមីវិទ្យាសរីរាង្គ - ផលិតផលមានស្ថេរភាពទាំងអស់នៃការសំយោគសរីរាង្គ សារធាតុពណ៌ សមាសធាតុ thermolabile សមាសធាតុមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ។ គីមីវិទ្យាអសរីរាង្គ (សមាសធាតុរលាយស្ទើរតែទាំងអស់ក្នុងទម្រង់ជាអ៊ីយ៉ុង និងសមាសធាតុស្មុគស្មាញ)។

· ការគ្រប់គ្រងគុណភាព និងសុវត្ថិភាពនៃអាហារ ភេសជ្ជៈមានជាតិអាល់កុល និងមិនមានជាតិអាល់កុល ទឹកផឹក សារធាតុគីមីក្នុងគ្រួសារ ទឹកអប់ នៅគ្រប់ដំណាក់កាលនៃការផលិតរបស់ពួកគេ។

· ការ​កំណត់​លក្ខណៈ​នៃ​ការ​បំពុល​នៅ​កន្លែង​នៃ​គ្រោះ​មហន្តរាយ​ឬ​គ្រា​អាសន្ន​ដែល​បង្កើត​ឡើង​ដោយ​មនុស្ស;

· ការរកឃើញ និងការវិភាគនៃសារធាតុញៀន សារធាតុពុល និងសារធាតុផ្ទុះ។

· ការកំណត់វត្តមាននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ (ប៉ូលីស៊ីកលីក និងអ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូបផ្សេងទៀត ផូណុល ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត សារធាតុពណ៌សរីរាង្គ អ៊ីយ៉ុងនៃលោហធាតុធ្ងន់ អាល់កាឡាំង និងអាល់កាឡាំងផែនដី) នៅក្នុងសារធាតុរាវ ការបញ្ចេញខ្យល់ និងកាកសំណល់រឹងពីសហគ្រាស និងក្នុងសារពាង្គកាយមានជីវិត។

· ការត្រួតពិនិត្យដំណើរការសំយោគសរីរាង្គ ការចម្រាញ់ប្រេង និងធ្យូងថ្ម ការផលិតជីវគីមី និងមីក្រូជីវសាស្រ្ត។

ការវិភាគគុណភាពដីសម្រាប់ការបង្កកំណើត វត្តមានរបស់ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត និងថ្នាំសំលាប់ស្មៅនៅក្នុងដី ទឹក និងផលិតផល ព្រមទាំងតម្លៃអាហារូបត្ថម្ភនៃចំណី។ ភារកិច្ចវិភាគស្រាវជ្រាវស្មុគស្មាញ; ការទទួលបានមីក្រូបរិមាណនៃសារធាតុជ្រុល។



សេចក្តីផ្តើម។

ការអភិវឌ្ឍន៍យ៉ាងឆាប់រហ័សនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវក្នុងរយៈពេល 10 ឆ្នាំចុងក្រោយនេះ ភាគច្រើនគឺដោយសារតែការអភិវឌ្ឍដែលពឹងផ្អែកខ្លាំងនៃមូលដ្ឋានគ្រឹះទ្រឹស្តី និងការប្រើប្រាស់ជាក់ស្តែងនៃកំណែដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់របស់វា ក៏ដូចជាការបង្កើត និងផលិតកម្មឧស្សាហកម្មនៃសារធាតុ sorbents និងឧបករណ៍ចាំបាច់។

លក្ខណៈពិសេសប្លែកនៃវត្ថុរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (HPLC) គឺការប្រើប្រាស់សារធាតុ sorbents ដែលមានទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិពី 3 ទៅ 10 មីក្រូ ដែលធានាបាននូវការផ្ទេរម៉ាស់យ៉ាងឆាប់រហ័សជាមួយនឹងប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកខ្ពស់។

បច្ចុប្បន្ននេះ HPLC បានជាប់ចំណាត់ថ្នាក់លេខមួយក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ទាក់ទងនឹងអត្រានៃការអភិវឌ្ឍន៍ សូម្បីតែលើសពីឧស្ម័ន chromatography ។ អត្ថប្រយោជន៍ដ៏សំខាន់បំផុតរបស់ HPLC បើប្រៀបធៀបទៅនឹងឧស្ម័ន chromatography គឺសមត្ថភាពក្នុងការសិក្សាស្ទើរតែគ្រប់វត្ថុដោយមិនមានការរឹតបន្តឹងលើលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវិទ្យារបស់ពួកគេ ឧទាហរណ៍ ចំណុចរំពុះ ឬទម្ងន់ម៉ូលេគុល។

សព្វថ្ងៃនេះ HPLC គឺជាវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ដែលបានរចនាយ៉ាងល្អដែលត្រូវបានប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងវិស័យវិទ្យាសាស្ត្រ និងបច្ចេកវិទ្យាជាច្រើន។ សារៈសំខាន់របស់វាគឺអស្ចារ្យជាពិសេសនៅក្នុងផ្នែកសំខាន់ៗដូចជាជីវគីមី ជីវវិទ្យាម៉ូលេគុល ការគ្រប់គ្រងការបំពុលបរិស្ថាន ក៏ដូចជានៅក្នុងឧស្សាហកម្មគីមី ឥន្ធនៈ អាហារ និងឱសថ។

ចាប់តាំងពីវាចាំបាច់ដើម្បីយកទៅក្នុងគណនីតម្រូវការជាក់លាក់មួយចំនួនដោយសារតែលក្ខណៈពិសេសដូចខាងក្រោមនៃវិធីសាស្រ្ត។

ក. ជួរឈរ HPLC ផ្ទុកទៅដោយប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយអង្កត់ផ្ចិតភាគល្អិតតូចណាស់។ ជាលទ្ធផលនៅល្បឿនបរិមាណសារធាតុរំលាយដូចដែលចាំបាច់សម្រាប់ការបំបែកគំរូយ៉ាងឆាប់រហ័ស សម្ពាធខ្ពស់ត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅលើជួរឈរ។

ខ. ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលប្រើក្នុង HPLC មានភាពរសើបចំពោះការប្រែប្រួលនៃលំហូរ និងសម្ពាធ (សំលេងរំខាន)។ ជាងនេះទៅទៀត នៅពេលប្រើឧបករណ៍ចាប់កំហាប់ សូម្បីតែស្ថេរភាពខ្ពស់នៃល្បឿនកម្រិតសំឡេងគឺត្រូវបានទាមទារ។

វ. ដំណើរការនៃការបំបែក chromatographic ត្រូវបានអមដោយផលប៉ះពាល់ antagonistic មួយចំនួនឧទាហរណ៍ ការបែកខ្ចាត់ខ្ចាយនៃគំរូក្នុងដំណាក់កាលចល័តនាំទៅដល់ការលាយនៃសមាសធាតុដែលបំបែក និងកាត់បន្ថយកំហាប់អតិបរមានៃសារធាតុនៅក្នុងកំពូល eluted (នៅក្នុងឧបករណ៍ចាប់)។ ការបែកខ្ចាត់ខ្ចាយត្រូវបានគេសង្កេតឃើញនៅគ្រប់ផ្នែកទាំងអស់នៃប្រព័ន្ធចាប់ពីចំណុចចាក់ថ្នាំគំរូទៅឧបករណ៍ចាប់។

ឃ. នេះអនុវត្តជាចម្បងចំពោះសារធាតុរំលាយដែលប្រើក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ដែលត្រូវបានគេពេញចិត្តនៅក្នុងកម្មវិធី HPLC ជីវគីមី។

ភាពជាក់លាក់នៃ HPLC ជាបច្ចេកទេសឧបករណ៍ត្រូវតែយកមកពិចារណាក្នុងអំឡុងពេលនៃការអភិវឌ្ឍន៍ ការបង្កើត និងប្រតិបត្តិការនៃប្រព័ន្ធទាំងនេះ។ វាត្រូវចំណាយពេលជាងដប់ឆ្នាំនៃការស្វែងរក និងស្រាវជ្រាវដើម្បីបង្កើតគំរូពាណិជ្ជកម្មនៃប្រព័ន្ធ chromatographic និងសមាសធាតុរបស់ពួកគេដែលអាចទុកចិត្តបានគ្រប់គ្រាន់ សាមញ្ញ និងមានសុវត្ថិភាពក្នុងប្រតិបត្តិការជាមួយនឹងសមាមាត្រដែលអាចទទួលយកបានរវាងតម្លៃ និងលក្ខណៈបច្ចេកទេស។ និន្នាការថ្មីៗឆ្ពោះទៅរកការកាត់បន្ថយជួរឈរ (ទាំងប្រវែង និងអង្កត់ផ្ចិត) បង្ខំឱ្យមានតម្រូវការថ្មីលើឧបករណ៍។

1.1. ប្រសិទ្ធភាពនិងការជ្រើសរើស

Chromatography គឺជាវិធីសាស្រ្តនៃការបំបែកសមាសធាតុនៃល្បាយដោយផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃការចែកចាយលំនឹងរបស់ពួកគេរវាងដំណាក់កាល "immiscible ពីរ ដែលមួយក្នុងចំនោមនោះជាស្ថានី និងមួយទៀតគឺចល័ត។ សមាសធាតុនៃគំរូផ្លាស់ទីតាមជួរឈរនៅពេលដែលពួកគេស្ថិតនៅក្នុង ដំណាក់កាលចល័ត ហើយនៅនឹងកន្លែងនៅពេលដែលពួកវាស្ថិតនៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី ភាពស្និទ្ធស្នាលនៃធាតុផ្សំកាន់តែច្រើនសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី និងកាន់តែតិចសម្រាប់ដំណាក់កាលចល័ត វាកាន់តែយឺតជាងតាមរយៈជួរឈរ ហើយវានឹងរក្សាបានយូរ។ ដោយសារតែភាពខុសគ្នានៅក្នុងភាពស្និទ្ធស្នាលនៃសមាសធាតុនៃល្បាយសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័ត គោលដៅសំខាន់នៃក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានសម្រេច - ការបំបែករយៈពេលដែលអាចទទួលយកបាននៃល្បាយទៅជាក្រុមនីមួយៗ (កំពូល) នៃសមាសធាតុនៅពេលពួកគេផ្លាស់ទី តាមបណ្តោយជួរឈរជាមួយដំណាក់កាលចល័ត។

ពីគំនិតទូទៅទាំងនេះ វាច្បាស់ណាស់ថាការបំបែកក្រូម៉ាតគឺអាចធ្វើទៅបានលុះត្រាតែសមាសធាតុនៃគំរូចូលជួរឈរនៅពេលដែលគំរូត្រូវបានណែនាំ ទីមួយត្រូវបានរំលាយក្នុងដំណាក់កាលចល័ត និងទីពីរធ្វើអន្តរកម្ម (រក្សាទុក) ជាមួយដំណាក់កាលស្ថានី។ . ប្រសិនបើនៅពេលណែនាំគំរូ សមាសធាតុណាមួយមិនស្ថិតក្នុងទម្រង់នៃដំណោះស្រាយ ពួកវានឹងត្រូវបានត្រង ហើយនឹងមិនចូលរួមក្នុងដំណើរការ chromatographic នោះទេ។ ដូចគ្នានេះដែរសមាសធាតុដែលមិនមានអន្តរកម្មជាមួយដំណាក់កាលស្ថានីនឹងឆ្លងកាត់ជួរឈរជាមួយដំណាក់កាលចល័តដោយមិនបំបែកទៅជាសមាសធាតុរបស់វា។

អនុញ្ញាតឱ្យយើងទទួលយកលក្ខខណ្ឌដែលសមាសធាតុពីរមួយចំនួនអាចរលាយបានក្នុងដំណាក់កាលចល័ត និងអន្តរកម្មជាមួយដំណាក់កាលស្ថានី ពោលគឺដំណើរការ chroiatographic អាចដំណើរការដោយគ្មានការរំខាន។ ក្នុងករណីនេះបន្ទាប់ពីឆ្លងកាត់ល្បាយតាមរយៈជួរឈរអ្នកអាចទទួលបាន chromatograms នៃទម្រង់ ក, ខឬ វ(រូបភាព 1.1) ។ chromatograms ទាំងនេះបង្ហាញពីការបំបែក chromatographic ដែលខុសគ្នានៅក្នុងប្រសិទ្ធភាព (កនិង ខ) ជាមួយនឹងការជ្រើសរើស និងការជ្រើសរើសស្មើគ្នា (ខនិង វី)ជាមួយនឹងប្រសិទ្ធភាពស្មើគ្នា។

កំពូលតូចចង្អៀតដែលទទួលបាននៅពេលរក្សាទុកដូចគ្នា ប្រសិទ្ធភាពជួរឈរកាន់តែខ្ពស់។ ប្រសិទ្ធភាពជួរឈរត្រូវបានវាស់ដោយចំនួនចានទ្រឹស្តី (NPT) ន: ប្រសិទ្ធភាពកាន់តែខ្ពស់។

អង្ករ។ ១.២. ប៉ារ៉ាម៉ែត្រកំពូល Chromatographic និងការគណនាចំនួននៃចានទ្រឹស្តី៖

t R - ពេលវេលារក្សាទុកខ្ពស់បំផុត; ម៉ោង - កម្ពស់កំពូល; Wj/j - ទទឹងកំពូលនៅពាក់កណ្តាលកម្ពស់របស់វា។

អង្ករ។ ១.១. ប្រភេទនៃ chromatogram អាស្រ័យលើប្រសិទ្ធភាព និងការជ្រើសរើសនៃជួរឈរ៖

ក- ការជ្រើសរើសធម្មតា កាត់បន្ថយប្រសិទ្ធភាព (ចានទ្រឹស្តីតិច); ខ - ការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពធម្មតា; វី -ប្រសិទ្ធភាពទូទៅ ការបង្កើនការជ្រើសរើស (សមាមាត្រកាន់តែខ្ពស់នៃរយៈពេលរក្សាទុកសមាសធាតុ)

ប្រសិទ្ធភាពកាន់តែច្រើន FTT កាន់តែតូច ការពង្រីកកំពូលនៃក្រុមតូចចង្អៀតដំបូងនៅពេលវាឆ្លងកាត់ជួរឈរ ហើយកំពូលតូចចង្អៀតនៅច្រកចេញនៃជួរឈរ។ PTT កំណត់លក្ខណៈចំនួនជំហានក្នុងការបង្កើតលំនឹងរវាងដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។

ការដឹងពីចំនួននៃចានទ្រឹស្តីក្នុងមួយជួរឈរ និងប្រវែងនៃជួរឈរ អិល (µm) ក៏ដូចជាអង្កត់ផ្ចិតគ្រាប់ធញ្ញជាតិ sorbent ជាមធ្យម ឃ គ (µm) ងាយ​ស្រួល​ក្នុង​ការ​ទទួល​បាន​តម្លៃ​នៃ​កម្ពស់​ស្មើ​នឹង​ចាន​ទ្រឹស្ដី (HETT) ព្រម​ទាំង​កម្ពស់​កាត់​បន្ថយ​ដែល​ស្មើ​នឹង​ចាន​ទ្រឹស្ដី (RHETT)៖

BETT = អិល/ ន

PVETT = B3TT/d គ .

ដោយមានតម្លៃ FTT, HETT និង PHETT មួយអាចប្រៀបធៀបបានយ៉ាងងាយស្រួលនូវប្រសិទ្ធភាពនៃជួរឈរនៃប្រភេទផ្សេងគ្នា, ប្រវែងផ្សេងគ្នា, ពោរពេញទៅដោយ sorbents នៃធម្មជាតិផ្សេងគ្នានិង granularity ។ ដោយការប្រៀបធៀប PTT នៃជួរឈរពីរដែលមានប្រវែងដូចគ្នាប្រសិទ្ធភាពរបស់ពួកគេត្រូវបានប្រៀបធៀប។ នៅពេលប្រៀបធៀប HETP ជួរឈរដែលមានសារធាតុ sorbents ដែលមានទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិដូចគ្នា និងប្រវែងខុសគ្នាត្រូវបានប្រៀបធៀប។ ទីបំផុតតម្លៃ PVETT អនុញ្ញាតឱ្យជួរឈរពីរណាមួយវាយតម្លៃគុណភាពនៃសារធាតុ sorbent ទីមួយ និងគុណភាពនៃការបំពេញជួរឈរ ហើយទីពីរ ដោយមិនគិតពីប្រវែងនៃជួរឈរនោះ granulation នៃ sorbents នៃធម្មជាតិរបស់វា។

ការ​ជ្រើសរើស​ជួរ​ឈរ​ដើរ​តួនាទី​យ៉ាង​ធំ​ក្នុង​ការ​សម្រេច​បាន​ការ​បំបែក​ក្រូម៉ាត។

ការជ្រើសរើសជួរឈរអាស្រ័យលើកត្តាជាច្រើន ហើយជំនាញរបស់អ្នកពិសោធន៍ត្រូវបានកំណត់យ៉ាងទូលំទូលាយដោយសមត្ថភាពក្នុងការជះឥទ្ធិពលលើការជ្រើសរើសនៃការបំបែក។ ចំពោះបញ្ហានេះ កត្តាសំខាន់ចំនួនបីគឺស្ថិតនៅក្នុងដៃរបស់ chromatographer៖ ជម្រើសនៃលក្ខណៈគីមីនៃសារធាតុ sorbent ជម្រើសនៃសមាសធាតុនៃសារធាតុរំលាយ និងសារធាតុកែប្រែរបស់វា និងដោយគិតគូរពីរចនាសម្ព័ន្ធគីមី និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែក។ . ជួនកាលការផ្លាស់ប្តូរសីតុណ្ហភាពនៃជួរឈរដែលផ្លាស់ប្តូរមេគុណចែកចាយនៃសារធាតុរវាងដំណាក់កាលចល័តនិងស្ថានីមានឥទ្ធិពលគួរឱ្យកត់សម្គាល់លើការជ្រើសរើស។

នៅពេលពិចារណា និងវាយតម្លៃការបំបែកសមាសធាតុពីរនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម ដំណោះស្រាយគឺជាប៉ារ៉ាម៉ែត្រសំខាន់មួយ។ R ស, ដែល​ទាក់ទង​នឹង​ពេលវេលា​ទិន្នផល និង​ទទឹង​កំពូល​នៃ​សមាសធាតុ​ដែល​បំបែក​ទាំងពីរ

ដំណោះស្រាយជាប៉ារ៉ាម៉ែត្រកំណត់លក្ខណៈបំបែកកំពូលកើនឡើងនៅពេលដែលការជ្រើសរើសកើនឡើង ឆ្លុះបញ្ចាំងដោយការកើនឡើងនៃភាគយក និងប្រសិទ្ធភាពកើនឡើង ដែលឆ្លុះបញ្ចាំងដោយការថយចុះនៃតម្លៃភាគបែងដោយសារតែការថយចុះនៃទទឹងនៃកំពូល។ ដូច្នេះ ការរីកចម្រើនយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវបាននាំឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរគំនិតនៃ "ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវសម្ពាធខ្ពស់" - វាត្រូវបានជំនួសដោយ "ក្រូម៉ាតរាវរាវដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់" (ខណៈពេលដែលទម្រង់អក្សរកាត់នៃពាក្យជាភាសាអង់គ្លេសត្រូវបានរក្សាទុក។ HPLC ជាលក្ខណៈត្រឹមត្រូវបំផុតដែលកំណត់ទិសដៅនៃការអភិវឌ្ឍន៍នៃក្រូម៉ាតរាវទំនើប) ។

ដូច្នេះ ការលាងសម្អាតជួរឈរត្រូវបានកាត់បន្ថយ ហើយប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានកើនឡើងនៅពេលដែលប្រើសារធាតុ sorbent ល្អ ឯកសណ្ឋានក្នុងសមាសភាព (ប្រភាគតូច) កាន់តែក្រាស់ និងស្មើភាពគ្នានៅក្នុងជួរឈរ ដោយប្រើស្រទាប់ដំណាក់កាលពុករលួយស្តើង សារធាតុរំលាយ viscous តិច និងអត្រាលំហូរល្អបំផុត។

ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ រួមជាមួយនឹងភាពមិនច្បាស់នៃតំបន់ក្រូម៉ាតត្រូនិចក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការបំបែកនៅក្នុងជួរឈរ វាក៏អាចត្រូវបានលាងសម្អាតនៅក្នុងឧបករណ៍ណែនាំគំរូនៅក្នុងឧបករណ៍បញ្ចូល capillaries តភ្ជាប់ - ជួរឈរនិងជួរឈរ - ឧបករណ៍រាវរកនៅក្នុងកោសិកាឧបករណ៍ចាប់និងនៅក្នុងមួយចំនួន។ ឧបករណ៍ជំនួយ (មីក្រូហ្វីលសម្រាប់ចាប់ភាគល្អិតមេកានិកពីសំណាកដែលបានដំឡើងបន្ទាប់ពីម៉ាស៊ីនចាក់ ជួរមុន រ៉េអាក់ទ័រ របុំ។ វាក៏ជាបញ្ហាផងដែរចំពោះកន្លែងដែលបរិមាណស្លាប់ស្ថិតនៅ៖ សញ្ញាក្រូម៉ាតូក្រាមកាន់តែតូច ភាពព្រិលនៃបរិមាណស្លាប់កាន់តែធំ។ ដូច្នេះការយកចិត្តទុកដាក់ជាពិសេសគួរតែត្រូវបានបង់ទៅការរចនានៃផ្នែកនោះនៃ chromatograph ដែលតំបន់ chromatographic គឺតូចចង្អៀតបំផុត (ឧបករណ៍ចាក់និងឧបករណ៍ពី injector ដល់ជួរឈរ) - នៅទីនេះ សំណឹកជួរឈរបន្ថែមគឺមានគ្រោះថ្នាក់បំផុតនិងមានផលប៉ះពាល់ខ្លាំងបំផុត។ ទោះបីជាវាត្រូវបានគេជឿថានៅក្នុង chromatographs ដែលបានរចនាយ៉ាងល្អប្រភពនៃការបន្ថែមជួរឈរបន្ថែមគួរតែត្រូវបានកាត់បន្ថយទៅអប្បបរមាយ៉ាងណាក៏ដោយ ឧបករណ៍ថ្មីនីមួយៗ ការកែប្រែនីមួយៗនៃ chromatograph ត្រូវតែបញ្ចប់ដោយការធ្វើតេស្តនៅលើជួរឈរ និងការប្រៀបធៀបនៃ chromatogram លទ្ធផល។ ជាមួយលិខិតឆ្លងដែន។ ប្រសិនបើការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយខ្ពស់បំផុត ឬការថយចុះនៃប្រសិទ្ធភាពត្រូវបានអង្កេតឃើញ សរសៃឈាម និងឧបករណ៍ផ្សេងទៀតដែលទើបនឹងបញ្ចូលទៅក្នុងប្រព័ន្ធគួរតែត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រុងប្រយ័ត្ន។

ការលាងសម្អាតក្រៅជួរឈរ និងការវិនិច្ឆ័យមិនត្រឹមត្រូវរបស់វាអាចនាំឱ្យបាត់បង់ប្រសិទ្ធភាពគួរឱ្យកត់សម្គាល់ (ជាង 50%) ជាពិសេសក្នុងករណីដែលការព្យាយាមប្រើក្រូម៉ាតូក្រាហ្វិចចាស់ត្រូវបានព្យាយាមប្រើសម្រាប់ HPLC ល្បឿនលឿន មីក្រូជួរឈរ HPLC និងវ៉ារ្យ៉ង់ផ្សេងទៀតនៃ HPLC ទំនើបដែលត្រូវការ microinjectors ភ្ជាប់ capillaries ជាមួយខាងក្នុងដែលមានអង្កត់ផ្ចិត 0.05-0.15 mm នៃប្រវែងអប្បបរមា ជួរឈរដែលមានសមត្ថភាព 10-1000 µl ឧបករណ៍រាវរកជាមួយ microcuvettes ដែលមានសមត្ថភាព 0.03-1 µl និងមានល្បឿនលឿន ឧបករណ៍ថតសំឡេង និងឧបករណ៍បញ្ចូលក្នុងល្បឿនលឿន។ .

១.២. សារធាតុរំលាយ និងកម្លាំង

ដើម្បីឱ្យការវិភាគត្រូវបានបំបែកនៅលើជួរឈរដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើមេគុណសមត្ថភាព k" ត្រូវតែធំជាង 0 ពោលគឺសារធាតុត្រូវតែរក្សាទុកដោយដំណាក់កាលស្ថានី សារធាតុ sorbent ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ កត្តាសមត្ថភាពមិនគួរខ្ពស់ពេកទេ ដើម្បីទទួលបានពេលវេលា elution ដែលអាចទទួលយកបាន។ ប្រសិនបើសម្រាប់ល្បាយនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ ដំណាក់កាលស្ថានីមួយត្រូវបានជ្រើសរើសដែលរក្សាពួកវា នោះការងារបន្ថែមទៀតលើការបង្កើតបច្ចេកទេសវិភាគគឺជ្រើសរើសសារធាតុរំលាយដែលនឹងផ្តល់នូវភាពខុសប្លែកគ្នាសម្រាប់សមាសធាតុទាំងអស់ ប៉ុន្តែអាចទទួលយកបានមិនមានទំហំធំខ្លាំងនោះទេ។ k". នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្តូរកម្លាំង elution នៃសារធាតុរំលាយ។

នៅក្នុងករណីនៃការ adsorption chromatography នៅលើស៊ីលីកាជែលឬអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម, ជាក្បួន, កម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយពីរសមាសភាគ (ឧទាហរណ៍ hexane ជាមួយការបន្ថែមនៃ isopropanol) ត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសភាគប៉ូល (isopropanol) ។ ឬថយចុះដោយការថយចុះមាតិកា isopropanol ។ ប្រសិនបើសមាសធាតុប៉ូលដែលមានផ្ទុកតូចពេក (តិចជាង 0.1%) វាគួរតែត្រូវបានជំនួសដោយកម្លាំង elution ខ្សោយជាង។ ដូចគ្នានេះដែរត្រូវបានធ្វើរួចដោយជំនួសទាំងប៉ូលឬសមាសធាតុដែលមិនមានប៉ូលជាមួយអ្នកដទៃទោះបីជាប្រព័ន្ធនេះមិនផ្តល់នូវការជ្រើសរើសដែលចង់បានដោយគោរពតាមធាតុផ្សំនៃការចាប់អារម្មណ៍នៅក្នុងល្បាយក៏ដោយ។ នៅពេលជ្រើសរើសប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ ទាំងការរលាយនៃសមាសធាតុនៃល្បាយ និងស៊េរី eluotropic នៃសារធាតុរំលាយដែលចងក្រងដោយអ្នកនិពន្ធផ្សេងៗគ្នាត្រូវបានគេយកមកពិចារណា។

ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានជ្រើសរើសតាមរបៀបដូចគ្នានៅពេលប្រើដំណាក់កាលប៉ូលដែលផ្សាំ (នីទ្រីល អាមីណូ ឌីអុល នីត្រូ។ ដំណាក់កាលអាមីណូ) ។

នៅក្នុងករណីនៃដំណាក់កាលបញ្ច្រាស chromatography កម្លាំងសារធាតុរំលាយត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសធាតុសរីរាង្គនៅក្នុង eluent (methanol, acetonitrile ឬ THF) និងថយចុះដោយការបន្ថែមទឹកបន្ថែមទៀត។ ប្រសិនបើមិនអាចសម្រេចបាននូវជម្រើសដែលចង់បានទេ ពួកគេប្រើសមាសធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀត ឬព្យាយាមផ្លាស់ប្តូរវាដោយប្រើសារធាតុបន្ថែមផ្សេងៗ (អាស៊ីត សារធាតុផ្សំអ៊ីយ៉ុង។ល។)។

នៅក្នុងការបំបែកដោយប្រើការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង chromatography ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយការបង្កើនឬបន្ថយការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នឬការផ្លាស់ប្តូរ pH ក្នុងករណីខ្លះការកែប្រែជាមួយសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានប្រើ។

ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ជាពិសេសនៅក្នុងករណីនៃល្បាយធម្មជាតិ និងជីវសាស្រ្តដ៏ស្មុគស្មាញ វាជារឿយៗមិនអាចជ្រើសរើសភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយតាមរបៀបដែលសមាសធាតុគំរូទាំងអស់លើកឡើងក្នុងរយៈពេលដែលអាចទទួលយកបាន។ បន្ទាប់មកអ្នកត្រូវងាកទៅរក gradient elution ពោលគឺប្រើសារធាតុរំលាយដែលកម្លាំង elution ផ្លាស់ប្តូរកំឡុងពេលដំណើរការវិភាគ ដូច្នេះវាកើនឡើងឥតឈប់ឈរតាមកម្មវិធីដែលបានកំណត់ទុកជាមុន។ បច្ចេកទេសនេះធ្វើឱ្យវាអាចសម្រេចបាននូវការបំភាន់នៃសមាសធាតុទាំងអស់នៃល្បាយស្មុគស្មាញក្នុងរយៈពេលដ៏ខ្លី និងការបំបែករបស់វាទៅជាសមាសធាតុក្នុងទម្រង់ជាកំពូលតូចចង្អៀត។

១.៣. ទំហំភាគល្អិត SORBENT ភាពអាចដំណើរការបាន និងប្រសិទ្ធភាព

ដោយពិចារណាលើសំណឹកនៅក្នុងជួរឈរយើងបានបង្ហាញថាប្រសិទ្ធភាពនៃជួរឈរ (HETT) អាស្រ័យលើទំហំនៃភាគល្អិត sorbent ។ ក្នុងកម្រិតធំ ការអភិវឌ្ឍន៍យ៉ាងឆាប់រហ័សនៃ HPLC ក្នុងរយៈពេល 10-12 ឆ្នាំកន្លងមកនេះ គឺដោយសារតែជាដំបូងចំពោះការអភិវឌ្ឍន៍វិធីសាស្រ្តសម្រាប់ផលិតសារធាតុ sorbents ដែលមានទំហំភាគល្អិតពី 3 ទៅ 10 microns និងជាមួយនឹងសមាសភាពប្រភាគតូចចង្អៀត ដែលផ្តល់នូវប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ជាមួយនឹងល្អ។ permeability, និងទីពីរ, វិធីសាស្រ្តអភិវឌ្ឍន៍សម្រាប់ការបំពេញជួរឈរជាមួយ sorbents ទាំងនេះនិងទីបី, ការអភិវឌ្ឍនិងការផលិតសៀរៀលនៃ chromatographs រាវជាមួយនឹងស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ injectors និងឧបករណ៍រាវរកជាមួយ cuvettes បរិមាណតូចដែលមានសមត្ថភាពកត់ត្រាកម្រិតសំឡេងតូច។

សម្រាប់ជួរឈរដែលវេចខ្ចប់បានល្អ កម្ពស់ចានទ្រឹស្ដីសមមូលកាត់បន្ថយ (LPHE) អាចមាន 2 ដោយមិនគិតពីថាតើភាគល្អិត 3, 5, 10 ឬ 20 μm ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវេចខ្ចប់នោះទេ។ ក្នុងករណីនេះយើងនឹងទទួលបានជួរឈររៀងៗខ្លួន (មានប្រវែងស្តង់ដារ 250 មម) ជាមួយនឹងប្រសិទ្ធភាព 41670, 25000, 12500 និង 6250 t.t. វាហាក់ដូចជាធម្មជាតិក្នុងការជ្រើសរើសជួរឈរដែលមានប្រសិទ្ធភាពបំផុតដែលផ្ទុកដោយភាគល្អិត 3 µm ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ប្រសិទ្ធភាពនេះនឹងមកជាមួយតម្លៃនៃប្រតិបត្តិការសម្ពាធខ្ពស់ និងល្បឿនបំបែកទាប ដោយសារស្នប់ដែលមានស្រាប់ទំនងជាអាចបូមសារធាតុរំលាយតាមរយៈជួរឈរបែបនេះក្នុងល្បឿនបរិមាណខ្ពស់។ នៅទីនេះយើងប្រឈមមុខនឹងសំណួរនៃទំនាក់ទំនងរវាងទំហំភាគល្អិតនៃ sorbent ប្រសិទ្ធភាពនិង permeability នៃជួរឈរ។

ប្រសិនបើយើងបង្ហាញពីកត្តាតស៊ូជួរឈរពីទីនេះ - បរិមាណគ្មានវិមាត្រ យើងទទួលបានសមីការដូចខាងក្រោម៖

កត្តាធន់ទ្រាំសម្រាប់ជួរឈរដែលផ្ទុកដោយ microparticles នៃប្រភេទដូចគ្នាដោយប្រើវិធីដូចគ្នានេះប្រែប្រួលបន្តិច ហើយជាតម្លៃដូចខាងក្រោម៖

ប្រភេទភាគល្អិត "... ស្វ៊ែរមិនទៀងទាត់

ទម្រង់បែបបទ

ការវេចខ្ចប់ស្ងួត។ . . . . 1000-2000 800-1200

ការវេចខ្ចប់ផ្អាក។ . . 700-1500 500-700

សម្ពាធចូលជួរឈរគឺសមាមាត្រទៅនឹងល្បឿនលំហូរលីនេអ៊ែរ កត្តាអូសជួរឈរ សារធាតុរំលាយ viscosity និងប្រវែងជួរឈរ ហើយសមាមាត្រច្រាសទៅនឹងការ៉េនៃអង្កត់ផ្ចិតភាគល្អិត។

ការអនុវត្តទំនាក់ទំនងនេះទៅនឹងជួរឈរដែលបានពិពណ៌នាខាងលើជាមួយនឹងភាគល្អិតដែលមានអង្កត់ផ្ចិត 3, 5, 10 និង 20 µm ហើយសន្មតថាអត្រាលំហូរលីនេអ៊ែរថេរ កត្តាធន់នឹងជួរឈរ និង viscosity សារធាតុរំលាយ យើងទទួលបានសមាមាត្រសម្ពាធចូលនៃ 44:16:4:1 ។ សម្រាប់ជួរឈរដែលមានប្រវែងស្មើគ្នា។ ដូច្នេះប្រសិនបើសម្រាប់ sorbent ដំណាក់កាលបញ្ច្រាសដែលមានទំហំភាគល្អិតនៃ 10 μmនៅពេលប្រើប្រព័ន្ធរំលាយមេតាណុល - . ទឹក (70:30) ជាធម្មតានៅលើជួរឈរស្តង់ដារក្នុងអត្រាលំហូរសារធាតុរំលាយ 1 មីលីលីត្រ / នាទីសម្ពាធនៅច្រកចូលទៅជួរឈរគឺ 5 MPa បន្ទាប់មកសម្រាប់ភាគល្អិតនៃ 5 μm - 20 MPa និងសម្រាប់ 3 μm - 55 MPa ។ . នៅពេលប្រើស៊ីលីកាជែលនិងប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយដែលមានជាតិ viscous តិច hexane - isopropanol (100:2) តម្លៃនឹងទាបជាងយ៉ាងខ្លាំង: 1, 4 និង 11 MPa រៀងគ្នា។ ប្រសិនបើក្នុងករណីនៃ sorbent ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ការប្រើប្រាស់ភាគល្អិតដែលមានទំហំ 3 μm គឺមានបញ្ហាខ្លាំងណាស់ ហើយ 5 μm គឺអាចធ្វើទៅបាន ប៉ុន្តែមិនមែននៅលើឧបករណ៍ទាំងអស់នោះទេ ដូច្នេះសម្រាប់ sorbent ដំណាក់កាលធម្មតាមិនមានបញ្ហាជាមួយនឹងសម្ពាធទេ។ វាគួរតែត្រូវបានកត់សម្គាល់ថា HPLC ល្បឿនលឿនទំនើបជាធម្មតាប្រើអត្រាលំហូរសារធាតុរំលាយខ្ពស់ជាងក្នុងឧទាហរណ៍ខាងលើ ដូច្នេះតម្រូវការសម្ពាធកើនឡើងកាន់តែច្រើន។

ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ ក្នុងករណីដែលចំនួនជាក់លាក់នៃចានទ្រឹស្តីត្រូវបានទាមទារសម្រាប់ការបំបែក ហើយវាជាការចង់អនុវត្តការវិភាគអត្រា រូបភាពផ្លាស់ប្តូរខ្លះ។ ចាប់តាំងពីប្រវែងនៃជួរឈរជាមួយ sorbents ដែលមានទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិនៃ 3, 5, 10 មីក្រូជាមួយនឹងប្រសិទ្ធភាពស្មើគ្នានឹងមាន 7.5 រៀងគ្នា; 12.5 និង 25 សង់ទីម៉ែត្របន្ទាប់មកសមាមាត្រសម្ពាធនៅច្រកចូលទៅជួរឈរនឹងផ្លាស់ប្តូរទៅជា 3: 2: 1 ។ ដូច្នោះហើយ រយៈពេលនៃការវិភាគលើជួរឈរនៃប្រសិទ្ធភាពស្មើគ្នានឹងស្ថិតក្នុងសមាមាត្រ 0.3:0.5:1 ពោលគឺនៅពេលផ្លាស់ប្តូរពី 10 ទៅ 5 និង 3 មីក្រូន រយៈពេលនៃការវិភាគនឹងត្រូវបានកាត់បន្ថយ 2 និង 3.3 ដង។ ការវិភាគលឿនជាងមុននេះកើតឡើងនៅតម្លៃនៃសម្ពាធខ្ពស់ជាងសមាមាត្រនៅច្រកចូលជួរឈរ។

ទិន្នន័យដែលបានបង្ហាញគឺត្រឹមត្រូវសម្រាប់ករណីទាំងនោះដែលសារធាតុ sorbents នៃទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិផ្សេងគ្នាមានខ្សែកោងនៃការចែកចាយទំហំភាគល្អិតដូចគ្នា ជួរឈរត្រូវបានខ្ចប់តាមរបៀបដូចគ្នា និងមានកត្តាធន់នឹងជួរឈរដូចគ្នា។ វាគួរតែត្រូវបានដោយសារក្នុងចិត្តថាការលំបាកក្នុងការទទួលបានប្រភាគតូចចង្អៀតនៃ sorbent កើនឡើងនៅពេលដែលទំហំភាគល្អិតមានការថយចុះហើយនោះ។ ប្រភាគពីក្រុមហ៊ុនផលិតផ្សេងៗគ្នាមានសមាសធាតុប្រភាគផ្សេងៗគ្នា។ ដូច្នេះកត្តាធន់នឹងជួរឈរនឹងប្រែប្រួលអាស្រ័យលើទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិ ប្រភេទ sorbent វិធីសាស្ត្រវេចខ្ចប់ជួរឈរ។ល។

ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្ត្រ HPLC ដោយយន្តការបំបែក

ការបំបែកភាគច្រើនដែលធ្វើឡើងដោយ HPLC គឺផ្អែកលើយន្តការចម្រុះនៃអន្តរកម្មនៃសារធាតុជាមួយនឹងសារធាតុ sorbent ដែលផ្តល់នូវការរក្សាទុកសមាសធាតុច្រើនជាង ឬតិចជាងនៅក្នុងជួរឈរ។ យន្តការបំបែកក្នុងទម្រង់ដ៏បរិសុទ្ធច្រើន ឬតិចគឺកម្រមានណាស់ក្នុងការអនុវត្ត ឧទាហរណ៍ ការស្រូបយកនៅពេលប្រើស៊ីលីកាជែលដែលគ្មានជាតិទឹក និង hexane គ្មានជាតិទឹកដើម្បីបំបែកអ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូប។

ជាមួយនឹងយន្តការរក្សាចម្រុះសម្រាប់សារធាតុនៃរចនាសម្ព័ន្ធផ្សេងគ្នា និងទម្ងន់ម៉ូលេគុល វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវាយតម្លៃការរួមចំណែកដល់ការរក្សាការស្រូបយក ការចែកចាយ ការបដិសេធ និងយន្តការផ្សេងទៀត។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ សម្រាប់ការយល់ដឹង និងការយល់ដឹងកាន់តែច្បាស់អំពីយន្តការបំបែកនៅក្នុង HPLC គួរតែពិចារណាពីការបំបែកដោយភាពលេចធ្លោនៃយន្តការមួយ ឬមួយផ្សេងទៀតទាក់ទងនឹងប្រភេទជាក់លាក់នៃក្រូម៉ាតូក្រាម ឧទាហរណ៍ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាម។

2.1.1 ADSORPTION CHROMATOGRAPHY

ការបំបែកដោយ adsorption chromatography ត្រូវបានអនុវត្តជាលទ្ធផលនៃអន្តរកម្មនៃសារធាតុជាមួយ adsorbents ដូចជា silica gel ឬ aluminium oxide ដែលមានមជ្ឈមណ្ឌលសកម្មនៅលើផ្ទៃ។ ភាពខុសគ្នានៃសមត្ថភាពក្នុងការធ្វើអន្តរកម្មជាមួយមជ្ឈមណ្ឌល adsorption នៃម៉ូលេគុលគំរូផ្សេងគ្នានាំឱ្យមានការបំបែករបស់ពួកគេទៅជាតំបន់ក្នុងអំឡុងពេលចលនាជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តតាមបណ្តោយជួរឈរ។ ការបំបែកតំបន់នៃសមាសធាតុដែលសម្រេចបានក្នុងករណីនេះអាស្រ័យលើអន្តរកម្មជាមួយទាំងសារធាតុរំលាយ និងសារធាតុ adsorbent ។

ការ sorption នៅលើផ្ទៃនៃ adsorbent ដែលមានក្រុម hydroxyl គឺផ្អែកលើអន្តរកម្មជាក់លាក់រវាងផ្ទៃប៉ូលនៃ adsorbent និង polar (ឬ polarizable) ក្រុម ឬផ្នែកនៃម៉ូលេគុល។ អន្តរកម្មបែបនេះរួមមានអន្តរកម្ម dipole-dipole រវាង dipoles អចិន្ត្រៃយ៍ឬ induced ការបង្កើតចំណងអ៊ីដ្រូសែនរហូតដល់ការបង្កើត r-complexes ឬស្មុគស្មាញផ្ទេរបន្ទុក។ ការកើតឡើងដែលអាចកើតមាន និងញឹកញាប់ក្នុងការងារជាក់ស្តែងគឺការបង្ហាញពីការស្រូបយកគីមី ដែលអាចនាំឱ្យមានការកើនឡើងគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៃពេលវេលារក្សាទុក ការថយចុះយ៉ាងខ្លាំងនៃប្រសិទ្ធភាព រូបរាងនៃផលិតផលរលួយ ឬការបំបែកសារធាតុដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបាន។

ការស្រូបយក isotherms នៃសារធាតុមានរូបរាងលីនេអ៊ែរ ប៉ោង ឬប៉ោង។ ជាមួយនឹង isotherm adsorption លីនេអ៊ែរ ចំណុចកំពូលនៃសារធាតុគឺស៊ីមេទ្រី ហើយពេលវេលារក្សាទុកមិនអាស្រ័យលើទំហំគំរូទេ។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ adsorption isotherms នៃសារធាតុគឺ nonlinear និងមានរាងប៉ោងដែលនាំទៅដល់ asymmetry មួយចំនួននៃកំពូលជាមួយនឹងការបង្កើតកន្ទុយមួយ។

ការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតនៅក្នុង HPLC គឺសារធាតុ adsorbents silica gel ដែលមានបរិមាណរន្ធញើស ផ្ទៃ និងអង្កត់ផ្ចិតរន្ធញើសខុសៗគ្នា។ អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមត្រូវបានគេប្រើតិចជាញឹកញាប់ ហើយសារធាតុ adsorbents ផ្សេងទៀតត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងជួរឈរបុរាណ និងស្រទាប់ស្តើង chromatography ត្រូវបានគេប្រើកម្រណាស់។ ហេតុផលចម្បងសម្រាប់ការនេះគឺកម្លាំងមេកានិចមិនគ្រប់គ្រាន់នៃ adsorbents ផ្សេងទៀតភាគច្រើនដែលមិនអនុញ្ញាតឱ្យពួកវាត្រូវបានខ្ចប់ឬប្រើនៅសម្ពាធខ្ពស់លក្ខណៈនៃ HPLC ។

ក្រុមប៉ូលដែលបណ្តាលឱ្យ adsorption និងមានទីតាំងនៅលើផ្ទៃនៃស៊ីលីកាជែលនិងអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមគឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងលក្ខណៈសម្បត្តិ។ ដូច្នេះជាធម្មតា លំដាប់នៃការបញ្ចេញល្បាយនៃសារធាតុ និងស៊េរី eluotropic នៃសារធាតុរំលាយគឺដូចគ្នាសម្រាប់ពួកគេ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយភាពខុសគ្នានៃរចនាសម្ព័ន្ធគីមីនៃស៊ីលីកាជែលនិងអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមជួនកាលនាំឱ្យមានភាពខុសប្លែកគ្នាក្នុងការជ្រើសរើស - បន្ទាប់មកចំណង់ចំណូលចិត្តត្រូវបានផ្តល់ទៅឱ្យសារធាតុ adsorbent មួយឬមួយផ្សេងទៀតដែលសមស្របជាងសម្រាប់កិច្ចការជាក់លាក់ដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ជាឧទាហរណ៍ អាលុយមីណាផ្តល់នូវជម្រើសកាន់តែច្រើនសម្រាប់ការបំបែកអ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូបប៉ូលីនុចជាក់លាក់។

ចំណង់ចំណូលចិត្តជាធម្មតាត្រូវបានផ្តល់ទៅឱ្យស៊ីលីកាជែលបើប្រៀបធៀបទៅនឹងអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមត្រូវបានពន្យល់ដោយជម្រើសដ៏ធំទូលាយនៃស៊ីលីកាជែលនៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃ porosity ផ្ទៃ និងអង្កត់ផ្ចិតនៃរន្ធញើស ក៏ដូចជាសកម្មភាពកាតាលីករខ្ពស់នៃអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម ដែលជារឿយៗនាំឱ្យមានការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគ។ ដោយសារតែការរលួយនៃសមាសធាតុគំរូ ឬការស្រូបយកគីមីដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបាន។

2.1.2 គុណវិបត្តិនៃ adsorption chromatography ដែលកំណត់ការប្រើប្រាស់របស់វា។

ប្រជាប្រិយភាពនៃក្រូម៉ាតូក្រាម adsorption បានថយចុះជាបណ្តើរៗ នៅពេលដែលវិធីសាស្ត្រ HPLC ត្រូវបានបង្កើតឡើង វាត្រូវបានជំនួសកាន់តែខ្លាំងឡើង ហើយបន្តត្រូវបានជំនួសដោយជម្រើសផ្សេងទៀត ដូចជា HPLC ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស និងដំណាក់កាលធម្មតានៅលើ sorbents ជាមួយនឹងដំណាក់កាល grafted ។ តើអ្វីទៅជាគុណវិបត្តិនៃការ adsorption chromatography ដែលនាំឱ្យមានបញ្ហានេះ?

ដំបូងបង្អស់នេះគឺជារយៈពេលដ៏យូរនៃដំណើរការនៃលំនឹង adsorbents ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយដែលមានទឹកក្នុងបរិមាណដាន ការលំបាកក្នុងការរៀបចំសារធាតុរំលាយបែបនេះជាមួយនឹងសំណើមជាក់លាក់ និងអាចផលិតឡើងវិញបាន។ នេះបណ្តាលឱ្យមានលទ្ធភាពផលិតឡើងវិញមិនល្អនៃការរក្សាទុក ដំណោះស្រាយ និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រជ្រើសរើស។ សម្រាប់ហេតុផលដូចគ្នានេះ វាមិនអាចទៅរួចទេក្នុងការប្រើ gradient elution ពោលគឺការត្រឡប់ទៅសភាពដើមវិញគឺយូរណាស់ដែលវាលើសពីពេលវេលាដែលទទួលបានដោយប្រើជម្រាល។

គុណវិបត្តិសំខាន់ៗនៃសារធាតុ adsorbents ជាពិសេសអាលុយមីញ៉ូអុកស៊ីដ ដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងករណីញឹកញាប់នៃការរៀបចំឡើងវិញនៃសមាសធាតុដែលងាយនឹងកាតាលីករ ការបំបែករបស់វា និងការ sorption ដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបាន ក៏ត្រូវបានគេស្គាល់ផងដែរ ហើយត្រូវបានកត់សម្គាល់ម្តងហើយម្តងទៀតនៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍។ សារធាតុ sorbed មិនអាចផ្លាស់ប្តូរបាន, កកកុញនៅផ្នែកដំបូងនៃជួរឈរ, ផ្លាស់ប្តូរធម្មជាតិនៃ sorbent និងអាចនាំឱ្យមានការកើនឡើងនៅក្នុងការតស៊ូនៃជួរឈរឬសូម្បីតែរហូតដល់ការស្ទះពេញលេញរបស់ខ្លួន។ គុណវិបត្តិចុងក្រោយអាចត្រូវបានលុបចោលដោយប្រើជួរឈរមុន, ដែល ដោយ-នៅពេលដែលភាពធន់ និងការស្ទះកើនឡើង វាត្រូវបានជំនួសដោយសារធាតុថ្មី* ឬបំពេញដោយសារធាតុ sorbent ថ្មី។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ ការ sorption ដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបាន ដែលកើតឡើងផងដែរក្នុងករណីនេះ បណ្តាលឱ្យមាន chromatogram ដែលសមាសធាតុគំរូងាយនឹង sorption ឬការ decomposition កាតាលីករគឺអវត្តមានទាំងស្រុង ឬដោយផ្នែក។

២.២. ការចែកចាយ chromatography

Partition chromatography គឺជាវ៉ារ្យ៉ង់នៃ HPLC ដែលការបំបែកល្បាយទៅជាសមាសធាតុត្រូវបានអនុវត្តដោយសារតែភាពខុសគ្នានៃមេគុណនៃការចែកចាយរបស់ពួកគេរវាងដំណាក់កាលពីរដែលមិនអាចកាត់ផ្តាច់បាន៖ សារធាតុរំលាយ (ដំណាក់កាលចល័ត) និងដំណាក់កាលមួយនៅលើ sorbent (ដំណាក់កាលស្ថានី)។ ជាប្រវត្តិសាស្ត្រ ទីមួយគឺសារធាតុ sorbents នៃប្រភេទនេះ ដែលទទួលបានដោយការលាបដំណាក់កាលរាវ (oxydipropionitrile, paraffin oil ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយគុណវិបត្តិនៃ sorbents បែបនេះត្រូវបានបង្ហាញភ្លាមៗដែលសំខាន់គឺការលាងជមែះយ៉ាងលឿននៃដំណាក់កាលពីក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន។ ដោយសារតែនេះបរិមាណនៃដំណាក់កាលនៅក្នុងជួរឈរថយចុះបន្តិចម្តង ៗ រយៈពេលរក្សាទុកក៏ថយចុះហើយមជ្ឈមណ្ឌលស្រូបយកមិនគ្របដណ្តប់ដោយដំណាក់កាលបានលេចឡើងនៅក្នុងផ្នែកដំបូងនៃជួរឈរដែលបណ្តាលឱ្យមានការបង្កើតកន្ទុយកំពូល។ គុណវិបត្តិនេះត្រូវបានដោះស្រាយដោយការឆ្អែតសារធាតុរំលាយជាមួយនឹងដំណាក់កាលដែលបានអនុវត្តមុនពេលវាចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ ការបញ្ចូលក៏ត្រូវបានកាត់បន្ថយផងដែរនៅពេលដែលដំណាក់កាលវត្ថុធាតុ polymer ដែលមានជាតិ viscous និងរលាយតិចត្រូវបានប្រើប្រាស់ ប៉ុន្តែក្នុងករណីនេះ ដោយសារការលំបាកនៃការសាយភាយចេញពីខ្សែភាពយន្តប៉ូលីម៊ែរក្រាស់ ប្រសិទ្ធភាពនៃជួរឈរត្រូវបានកាត់បន្ថយយ៉ាងខ្លាំង។

វាបានប្រែទៅជាឡូជីខលក្នុងការផ្សាំដំណាក់កាលរាវទៅលើក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនតាមរយៈចំណងគីមី តាមរបៀបដែលការដកយកចេញរបស់វាក្លាយទៅជាមិនអាចទៅរួចខាងរាងកាយ ពោលគឺដើម្បីបង្វែរក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន និងដំណាក់កាលទៅជាតែមួយ - ចូលទៅក្នុងអ្វីដែលហៅថា sorbent ដំណាក់កាល grafted ។

កិច្ចខិតខំប្រឹងប្រែងជាបន្តបន្ទាប់របស់អ្នកស្រាវជ្រាវគឺសំដៅស្វែងរកសារធាតុប្រតិកម្មដែលការផ្សាំនឹងដំណើរការយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងពេញលេញ ហើយចំណងដែលបង្កើតឡើងនឹងមានស្ថេរភាពតាមដែលអាចធ្វើទៅបាន។ សារធាតុប្រតិកម្មបែបនេះគឺ alkylchlorosilanes និងនិស្សន្ទវត្ថុរបស់វា ដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបាន ដោយប្រើបច្ចេកវិទ្យាស្រដៀងគ្នា ដើម្បីទទួលបាន sorbents ដំណាក់កាល graft នៃប្រភេទផ្សេងៗ និងជាមួយនឹងក្រុមប៉ូល និងមិនប៉ូលផ្សេងគ្នានៅលើផ្ទៃ។

ការអនុវត្តជោគជ័យនៃប្រភេទ sorbents ចុងក្រោយសម្រាប់ HPLC បានរួមចំណែកដល់ការរីកលូតលាស់នៃផលិតកម្មរបស់ពួកគេដោយក្រុមហ៊ុនផលិតជាច្រើនប្រភេទ។ ក្រុមហ៊ុននីមួយៗបានផលិតសារធាតុ sorbents បែបនេះជាក្បួន ដោយផ្អែកលើប្រភេទស៊ីលីកាជែល និងប្រើប្រាស់បច្ចេកវិទ្យាផ្ទាល់ខ្លួន ដែលជាធម្មតាបង្កើតជា "ចំណេះដឹង" នៃផលិតកម្ម។ ជាលទ្ធផល sorbents មួយចំនួនធំ ដែលត្រូវបានគេហៅថាដូចគ្នាបេះបិទ (ឧទាហរណ៍ octadecylsilane-grafted silica gel) មានលក្ខណៈ chromatographic ខុសគ្នាខ្លាំង។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថា silica gel អាចមានរន្ធញើសធំឬតូចជាង, ផ្ទៃផ្សេងគ្នា, porosity, ផ្ទៃរបស់វាមុនពេល grafting អាចត្រូវបាន hydroxylated ឬមិន, mono-, di- ឬ trichlorosilanes អាចត្រូវបាន grafted លក្ខខណ្ឌ grafting អាចផ្តល់ឱ្យ monomeric, polymeric ។ ឬដំណាក់កាលស្រទាប់ចម្រុះ វិធីសាស្រ្តផ្សេងគ្នាត្រូវបានប្រើដើម្បីយកសារធាតុដែលនៅសេសសល់ចេញ ការធ្វើឱ្យសកម្មបន្ថែមនៃសារធាតុ silanol និងក្រុមសកម្មផ្សេងទៀតអាចឬមិនត្រូវបានប្រើ។

ភាពស្មុគ្រស្មាញនៃបច្ចេកវិជ្ជាសម្រាប់ការផ្សាំថ្នាំផ្សះ និងការរៀបចំវត្ថុធាតុដើម និងវត្ថុធាតុដើម ដែលជាលក្ខណៈពហុដំណាក់កាលរបស់វា នាំឱ្យការពិតដែលថាសូម្បីតែបណ្តុំនៃសារធាតុ sorbents ដែលទទួលបានដោយប្រើបច្ចេកវិជ្ជាដូចគ្នាពីក្រុមហ៊ុនផលិតមួយអាចមានលក្ខណៈក្រូម៉ាតខុសគ្នាបន្តិចបន្តួច។ នេះជាការពិតជាពិសេសនៅក្នុងករណីដែល sorbents បែបនេះត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគនៃល្បាយពហុសមាសភាគដែលមានសារធាតុដែលខុសគ្នាគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៅក្នុងចំនួននិងទីតាំងនៃក្រុមមុខងារនិងប្រភេទនៃមុខងារ។

ដោយគិតពីចំណុចខាងលើ មនុស្សម្នាក់គួរតែខិតខំជានិច្ចដើម្បីធានាថា នៅពេលប្រើបច្ចេកទេសវិភាគដែលបានពិពណ៌នានៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ សារធាតុ sorbent និងលក្ខខណ្ឌប្រតិបត្តិការដូចគ្នាត្រូវបានប្រើ។ ក្នុងករណីនេះ លទ្ធភាពដែលការងារនឹងមិនត្រូវបានបង្កើតឡើងវិញគឺមានតិចតួចបំផុត។ ប្រសិនបើវាមិនអាចទៅរួច ប៉ុន្តែ sorbent ពីក្រុមហ៊ុនមួយផ្សេងទៀតដែលមានដំណាក់កាល grafted ស្រដៀងគ្នាត្រូវបានយក អ្នកត្រូវរៀបចំសម្រាប់ការពិតដែលថាវានឹងចំណាយពេលយូរដើម្បីធ្វើការបច្ចេកទេសឡើងវិញ។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះដែរមានលទ្ធភាពមួយ (ហើយវាគួរតែត្រូវបានគេយកទៅក្នុងគណនី) ថាជាមួយនឹង sorbent នេះសូម្បីតែបន្ទាប់ពីការអភិវឌ្ឍជាយូរមកហើយការបំបែកដែលត្រូវការអាចមិនសម្រេចបាន។ វត្តមាននៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍នៃបច្ចេកទេសបំបែកជាច្រើនដែលបានពិពណ៌នានៅលើ sorbents ចាស់ដែលត្រូវបានផលិតជាយូរមកហើយជំរុញការផលិតនិងការប្រើប្រាស់បន្ថែមទៀតរបស់ពួកគេសម្រាប់ហេតុផលនេះ។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ ក្នុងករណីដែលចាំបាច់ត្រូវបន្តទៅការអភិវឌ្ឍន៍វិធីសាស្ត្រដើម ជាពិសេសទាក់ទងនឹងសារធាតុងាយនឹងរលួយ ការស្រូបយកគីមី ការរៀបចំឡើងវិញ គួរតែចាប់ផ្តើមធ្វើការលើសារធាតុ sorbents ដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងនាពេលថ្មីៗនេះ និងផលិតដោយប្រើប្រាស់ថ្មី កែលម្អ។ កំណែនៃបច្ចេកវិទ្យា។ សារធាតុ sorbents ថ្មីមានសមាសភាពប្រភាគស្មើភាពជាងមុន ឯកសណ្ឋានបន្ថែមទៀត និងគ្របដណ្តប់លើផ្ទៃពេញលេញជាមួយនឹងដំណាក់កាល grafted និងដំណាក់កាលចុងក្រោយកម្រិតខ្ពស់បន្ថែមទៀតនៃដំណើរការ sorbent ។

២.៣. ការផ្លាស់ប្តូរ ION CHROMATOGRAPHY

នៅក្នុងការផ្លាស់ប្តូរ ion chromatography ការបំបែកសមាសធាតុនៃល្បាយត្រូវបានសម្រេចតាមរយៈអន្តរកម្មបញ្ច្រាសនៃសារធាតុ ionizing ជាមួយក្រុម ionic នៃ sorbent ។ ការថែរក្សាអព្យាក្រឹតអគ្គិសនីនៃសារធាតុ sorbent ត្រូវបានធានាដោយវត្តមាននៃការប្រឆាំងដែលមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានទីតាំងនៅជិតផ្ទៃ។ អ៊ីយ៉ុងនៃគំរូដែលបានណែនាំ, អន្តរកម្មជាមួយបន្ទុកថេរនៃ sorbent, ផ្លាស់ប្តូរជាមួយនឹងការប្រឆាំង។ សារធាតុដែលមានទំនាក់ទំនងផ្សេងគ្នាសម្រាប់ការគិតថ្លៃថេរត្រូវបានបំបែកនៅលើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ឬឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងមានក្រុមដែលមានបន្ទុកវិជ្ជមានលើផ្ទៃ ហើយស្រូបយកសារធាតុអ៊ីយ៉ុងពីដំណាក់កាលចល័តតាមនោះមានក្រុមដែលមានបន្ទុកអវិជ្ជមានដែលមានអន្តរកម្មជាមួយស៊ីអ៊ីត។

ជាដំណាក់កាលចល័ត ដំណោះស្រាយ aqueous នៃអំបិលនៃអាស៊ីត មូលដ្ឋាន និងសារធាតុរំលាយដូចជា អាម៉ូញាក់រាវ ត្រូវបានប្រើ ពោលគឺប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយដែលមានថេរ dielectric ខ្ពស់ និងទំនោរកាន់តែខ្លាំងក្នុងការបង្កើតសមាសធាតុអ៊ីយ៉ូដ ពួកវាជាធម្មតាដំណើរការជាមួយដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នដែលអនុញ្ញាតឱ្យមាន pH តម្លៃដែលត្រូវកែតម្រូវ។

កំឡុងពេលបំបែក chromatographic អ៊ីយ៉ុងនៃការវិភាគប្រកួតប្រជែងជាមួយអ៊ីយ៉ុងដែលមាននៅក្នុង eluent ដែលមានទំនោរទៅធ្វើអន្តរកម្មជាមួយក្រុមដែលមានបន្ទុកផ្ទុយគ្នានៃ sorbent ។ វាធ្វើតាមដែល ion exchange chromatography អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែកសមាសធាតុណាមួយដែលអាចត្រូវបាន ionized តាមវិធីមួយចំនួន។ វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវិភាគសូម្បីតែម៉ូលេគុលជាតិស្ករអព្យាក្រឹតនៅក្នុងទម្រង់នៃស្មុគស្មាញរបស់ពួកគេជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុង borate:

ស្ករ + វីអូ ៣ ២ - = ស្ករ - វីអូ ៣ ២ - ។

ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង chromatography គឺមិនអាចខ្វះបានសម្រាប់ការបំបែកសារធាតុប៉ូលខ្លាំង ដែលមិនអាចវិភាគដោយ GLC ដោយគ្មានការបំប្លែងទៅជានិស្សន្ទវត្ថុ។ សមាសធាតុទាំងនេះរួមមានអាស៊ីតអាមីណូ peptides និងជាតិស្ករ។

ការផ្លាស់ប្តូរ chromatography អ៊ីយ៉ុង ត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងវេជ្ជសាស្ត្រ ជីវវិទ្យា ជីវគីមី សម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យបរិស្ថាន ក្នុងការវិភាគខ្លឹមសារនៃថ្នាំ និងសារធាតុរំលាយរបស់វាក្នុងឈាម និងទឹកនោម ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិតនៅក្នុងវត្ថុធាតុដើមអាហារ ក៏ដូចជាសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុអសរីរាង្គ។ រួមទាំងវិទ្យុសកម្ម អ៊ីសូតូប lanthanides សារធាតុ actinides ជាដើម។ ការវិភាគជីវប៉ូលីម័រ (ប្រូតេអ៊ីន អាស៊ីតនុយក្លេអ៊ីក ជាដើម) ដែលជាធម្មតាត្រូវចំណាយពេលច្រើនម៉ោង ឬច្រើនថ្ងៃ ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើក្រូម៉ាតូក្រាមផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្នុងរយៈពេល 20-40 នាទីជាមួយនឹងការបំបែកបានល្អជាង។ ការប្រើប្រាស់ chromatography ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្នុងជីវវិទ្យាបានធ្វើឱ្យវាអាចសង្កេតមើលគំរូដោយផ្ទាល់នៅក្នុងប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយជីវសាស្រ្ត ដោយកាត់បន្ថយលទ្ធភាពនៃការរៀបចំឡើងវិញ ឬ isomerization ដែលអាចនាំឱ្យមានការបកស្រាយមិនត្រឹមត្រូវនៃលទ្ធផលចុងក្រោយ។ វាគួរឱ្យចាប់អារម្មណ៍ក្នុងការប្រើវិធីសាស្រ្តនេះដើម្បីតាមដានការផ្លាស់ប្តូរដែលកើតឡើងនៅក្នុងវត្ថុរាវជីវសាស្រ្ត។ ការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ anion ខ្សោយ porous ដោយផ្អែកលើ silica gel បានអនុញ្ញាតឱ្យបំបែក peptides ។ វ

យន្តការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអាចត្រូវបានតំណាងក្នុងទម្រង់នៃសមីការដូចខាងក្រោមៈ

សម្រាប់ការផ្លាស់ប្តូរ anion

X-+R+Y- ម៉ោង ->■ Y-+R+X-។

សម្រាប់ការផ្លាស់ប្តូរ cation |

X+ + R-Y+ h=* Y++ R-X+ ។

ក្នុងករណីទី 1 អ៊ីយ៉ុងគំរូ X~ ប្រកួតប្រជែងជាមួយអ៊ីយ៉ុងដំណាក់កាលចល័ត Y~ សម្រាប់មជ្ឈមណ្ឌលអ៊ីយ៉ុង R + នៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ហើយក្នុងករណីទី 2 អ៊ីយ៉ុងគំរូ X+ ប្រកួតប្រជែងជាមួយអ៊ីយ៉ុង Y + នៃដំណាក់កាលចល័តសម្រាប់ R ~ មជ្ឈមណ្ឌលអ៊ីយ៉ុង។

តាមធម្មជាតិ អ៊ីយ៉ុងគំរូដែលមានអន្តរកម្មខ្សោយជាមួយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនឹងត្រូវបានរក្សាទុកយ៉ាងទន់ខ្សោយនៅលើជួរឈរក្នុងអំឡុងពេលនៃការប្រកួតប្រជែងនេះ ហើយនឹងជាអ៊ីយ៉ុងដំបូងគេដែលត្រូវលាងសម្អាតចេញពីវា ហើយផ្ទុយទៅវិញ អ៊ីយ៉ុងដែលរក្សាបានកាន់តែរឹងមាំនឹងក្លាយជាចុងក្រោយដែលត្រូវដកចេញពីជួរឈរ។ . ជាធម្មតា អន្តរកម្ម BTqpH4Hbie នៃធម្មជាតិ nonionic កើតឡើងដោយសារតែការ adsorption ឬចំណងអ៊ីដ្រូសែននៃគំរូជាមួយនឹងផ្នែក nonionic នៃម៉ាទ្រីស ឬដោយសារតែការរលាយមានកម្រិតនៃគំរូនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។ វាពិបាកក្នុងការញែក chromatography ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង "បុរាណ" នៅក្នុងទម្រង់ "បរិសុទ្ធ" របស់វា ដូច្នេះហើយអ្នកធ្វើក្រូម៉ាតូក្រាមមួយចំនួនបន្តពីគោលការណ៍ជាក់ស្តែងជាជាងទ្រឹស្តីនៅក្នុង chromatography ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។

ការបំបែកសារធាតុជាក់លាក់អាស្រ័យជាចម្បងលើជម្រើសនៃដំណាក់កាល sorbent និងចល័តសមស្របបំផុត។ ជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងស៊ីលីកាជែលជាមួយនឹងក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែនដែលត្រូវបានផ្សាំ ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ូសូម។

២.៤. ផ្នែកដកចេញពីក្រូម៉ាតូក្រាម

ការបដិសេធ chromatography គឺជាជម្រើសមួយ! chromatography រាវ ដែលការបំបែកកើតឡើងដោយសារតែការចែកចាយម៉ូលេគុលរវាងសារធាតុរំលាយដែលមានទីតាំងនៅខាងក្នុងរន្ធញើសរបស់ sorbent និងសារធាតុរំលាយដែលហូរ។ " រវាងភាគល្អិតរបស់វា។

មិនដូចជម្រើស HPLC ផ្សេងទៀតដែលជាកន្លែងដែលការបំបែក មកដោយសារតែអន្តរកម្មផ្សេងគ្នានៃសមាសធាតុជាមួយនឹងផ្ទៃនៃសារធាតុ sorbent តួនាទីរបស់សារធាតុបំពេញរឹងនៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំគឺគ្រាន់តែបង្កើតរន្ធញើសនៃទំហំជាក់លាក់មួយ ហើយដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាសារធាតុរំលាយដែលបំពេញរន្ធញើសទាំងនេះ។ ដូច្នេះការប្រើពាក្យ "sorbent" ទៅនឹងសារធាតុបំពេញទាំងនេះគឺក្នុងកម្រិតជាក់លាក់មួយ។

លក្ខណៈពិសេសជាមូលដ្ឋាននៃវិធីសាស្រ្តគឺសមត្ថភាពក្នុងការបំបែកម៉ូលេគុលយោងទៅតាមទំហំរបស់វានៅក្នុងដំណោះស្រាយក្នុងជួរនៃទំងន់ម៉ូលេគុលស្ទើរតែទាំងអស់ - ពី 10 2 ទៅ 10 8 ដែលធ្វើឱ្យវាមិនអាចខ្វះបានសម្រាប់ការសិក្សាអំពីសំយោគនិងជីវប៉ូលីម័រ។

ជាប្រពៃណី ដំណើរការដែលបានអនុវត្តនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គនៅតែត្រូវបានគេហៅថា ជែល permeation chromatography ហើយនៅក្នុងប្រព័ន្ធ aqueous - gel filtration chromatography ។ នៅក្នុងសៀវភៅនេះ ពាក្យតែមួយត្រូវបានអនុម័តសម្រាប់ជម្រើសទាំងពីរ ដែលមកពីភាសាអង់គ្លេស "ការដកទំហំ" - ការដកចេញតាមទំហំ - ហើយភាគច្រើនឆ្លុះបញ្ចាំងយ៉ាងពេញលេញអំពីយន្តការនៃដំណើរការនេះ។

ការវិភាគលម្អិតនៃគំនិតដែលមានស្រាប់អំពីទ្រឹស្តីស្មុគ្រស្មាញនៃដំណើរការ chromatography មិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានអនុវត្តជា monographs ។

បរិមាណសរុបនៃសារធាតុរំលាយនៅក្នុងជួរឈរ វីត (ជារឿយៗវាត្រូវបានគេហៅថាបរិមាណសរុបនៃជួរឈរចាប់តាំងពី Vd មិនចូលរួមក្នុងដំណើរការ chromatographic) គឺជាផលបូកនៃបរិមាណនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។

ការរក្សាទុកម៉ូលេគុលនៅក្នុងជួរឈរដកចេញត្រូវបានកំណត់ដោយប្រូបាប៊ីលីតេនៃការសាយភាយរបស់វាទៅក្នុងរន្ធញើស និងអាស្រ័យលើសមាមាត្រនៃទំហំនៃម៉ូលេគុល និងរន្ធញើស ដែលត្រូវបានបង្ហាញតាមគ្រោងការណ៍ក្នុងរូបភព។ ២.១៥. មេគុណចែកចាយ កាដូចនៅក្នុងវ៉ារ្យ៉ង់ផ្សេងទៀតនៃ chromatography វាគឺជាសមាមាត្រនៃការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័ត។

ចាប់តាំងពីដំណាក់កាលចល័តនិងស្ថានីមានសមាសភាពដូចគ្នាបន្ទាប់មក Kd សារធាតុដែលដំណាក់កាលទាំងពីរអាចចូលដំណើរការបានស្មើៗគ្នា គឺស្មើនឹងការរួបរួម។ ស្ថានភាពនេះត្រូវបានដឹងសម្រាប់ម៉ូលេគុល C នៃទំហំតូចបំផុត (រួមទាំងម៉ូលេគុលសារធាតុរំលាយ) ដែលជ្រាបចូលទៅក្នុងរន្ធញើសទាំងអស់ (សូមមើលរូបភាព 2.15) ហើយដូច្នេះផ្លាស់ទីតាមជួរឈរយឺតបំផុត។ បរិមាណរក្សាទុករបស់ពួកគេគឺស្មើនឹងបរិមាណសរុបនៃសារធាតុរំលាយ វីត-

អង្ករ។ ២.១៥. គំរូនៃការបំបែកម៉ូលេគុលដោយរង្វាស់នៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ

ម៉ូលេគុលទាំងអស់ដែលមានទំហំធំជាងទំហំនៃរន្ធញើស sorbent មិនអាចចូលទៅក្នុងពួកវាបានទេ (ការដកចេញទាំងស្រុង) និងឆ្លងកាត់បណ្តាញរវាងភាគល្អិត។ ពួកវាលាតត្រដាងពីជួរឈរដែលមានបរិមាណរក្សាដូចគ្នាស្មើនឹងបរិមាណនៃដំណាក់កាលចល័ត V 0 - មេគុណភាគថាសសម្រាប់ម៉ូលេគុលទាំងនេះគឺសូន្យ។

ម៉ូលេគុលនៃទំហំមធ្យម ដែលមានសមត្ថភាពជ្រាបចូលបានតែរន្ធញើសមួយចំនួនប៉ុណ្ណោះ ត្រូវបានរក្សាទុកក្នុងជួរឈរតាមទំហំរបស់វា។ មេគុណនៃការចែកចាយនៃម៉ូលេគុលទាំងនេះប្រែប្រួលពីសូន្យទៅមួយ និងកំណត់លក្ខណៈនៃប្រភាគនៃបរិមាណរន្ធញើសដែលអាចចូលដំណើរការបានចំពោះម៉ូលេគុលនៃទំហំដែលបានផ្តល់ឱ្យនោះ ត្រូវបានកំណត់ដោយផលបូកនៃ V o និងផ្នែកដែលអាចចូលដំណើរការបាននៃបរិមាណរន្ធញើស។

ការវិភាគគុណភាព

អ្នកវិភាគក្រូម៉ូសូមដែលចូលក្នុងផ្នែកនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ត្រូវតែស្គាល់ពីមូលដ្ឋានគ្រឹះនៃការវិភាគគុណភាព។ ការវិភាគគុណភាពត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណផលិតផលដែលគេស្គាល់ ទទួលបានក្នុងវិធីថ្មី ឬរកឃើញក្នុងល្បាយជាមួយផលិតផលផ្សេងទៀត។" វាចាំបាច់នៅពេលញែកសមាសធាតុផ្សេងៗពីល្បាយជីវសាស្ត្រ និងគីមីស្មុគស្មាញ ដែលមានសារៈសំខាន់ជាពិសេសក្នុងវេជ្ជសាស្ត្រ កោសល្យវិច្ច័យ បរិស្ថានវិទ្យា។ សម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យវត្តមានផលិតផលគីមីឱសថមួយចំនួន និងសារធាតុរំលាយរបស់វានៅក្នុង bioml.ter.ials.. " ការវិភាគ "ភាពស៊ាំជាមួយមូលដ្ឋានគ្រឹះនៃគុណភាព" នឹងជួយជៀសវាងកំហុសទូទៅ ឧទាហរណ៍/ការសម្គាល់ភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងគំរូពីភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុង សារធាតុរំលាយ ឬពិនិត្យភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុនៅចម្ងាយរលកច្រើនជាងមួយ។

មុននឹងបន្តការវិភាគ វាចាំបាច់ត្រូវកំណត់ថាតើគំរូទាំងមូលត្រូវបានដកចេញពីជួរឈរដោយប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយដែលបានផ្តល់ឱ្យឬអត់។ ដើម្បី​ប្រាកដ​ថា​ការ​បំប្លែង​បាន​ពេញលេញ វា​ចាំបាច់​ត្រូវ​ប្រមូល​រាវ​ទាំងអស់​ដែល​ហូរ​ចេញពី​ជួរឈរ ហួត​សារធាតុ​រំលាយ ថ្លឹង​សំណល់ និង​រក​កម្រិត​នៃ​ការ​ស្ដារ​គំរូ។

ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសមាសធាតុនៅក្នុង HPLC អាចត្រូវបានអនុវត្តតាមបីវិធី៖ 1) ការប្រើប្រាស់ព័ត៌មានរក្សាទុក; 2) ពិនិត្យតំបន់ដែលទទួលបានក្នុងអំឡុងពេលបំបែកនៅក្នុងជួរឈរ chromatograph រាវដោយប្រើវិធីសាស្រ្តវិភាគវិសាលគមឬគីមី; 3) ភ្ជាប់ឧបករណ៍វិភាគវិសាលគមដោយផ្ទាល់ទៅជួរឈរ។

កម្រិតសំឡេងរក្សាទុកត្រូវបានប្រើដើម្បីកត់ត្រាកម្រិតកំពូលនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម។ V R ឬពេលវេលារក្សាទុក t R. បរិមាណទាំងពីរនេះគឺជាលក្ខណៈនៃសារធាតុមួយនៅក្នុងប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ដោយសារពេលវេលារក្សាទុកនៃសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែកមានពេលវេលាអន្តរកម្មនៅក្នុងជួរឈរ និងពេលវេលានៃការឆ្លងកាត់ផ្នែកទទេនៃបំពង់ វាប្រែប្រួលពីឧបករណ៍មួយទៅឧបករណ៍មួយ។ វាមានភាពងាយស្រួលក្នុងការមានសារធាតុដែលមិនត្រូវបានរក្សាទុកដោយជួរឈរដែលបានផ្តល់ឱ្យដោយយកវាជាស្តង់ដារដែលពេលវេលារក្សាទុកនិងបរិមាណ t 0 , វ o. Chromatography នៃសារធាតុនិងស្តង់ដារត្រូវតែត្រូវបានអនុវត្តនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា (សម្ពាធនិងអត្រាលំហូរ) ។ នៅពេលកំណត់អត្តសញ្ញាណដោយទិន្នន័យរក្សាទុក សារធាតុបុគ្គលដែលគេស្គាល់ដែលអាចមានវត្តមាននៅក្នុងសំណាកគំរូត្រូវបានបំបែកនៅលើប្រព័ន្ធក្រូម៉ាទីតដូចគ្នា ហើយតម្លៃត្រូវបានទទួលសម្រាប់ពួកគេ។ t R. ការប្រៀបធៀបតម្លៃទាំងនេះ t R ជាមួយនឹងពេលវេលារក្សាទុកនៃកំពូលដែលមិនស្គាល់ វាអាចត្រូវបានរកឃើញថាពួកគេទាំងពីរស្របគ្នា ក្នុងករណីនេះវាទំនងជាថាកំពូលត្រូវគ្នានឹងសារធាតុដូចគ្នា ឬ t R សារធាតុដែលគេស្គាល់មិនត្រូវគ្នាទេ។ t R តំបន់មិនស្គាល់។ បន្ទាប់មកការប៉ាន់ស្មានប្រហាក់ប្រហែលនៃតម្លៃនៅតែអាចធ្វើទៅបាន t R សារធាតុដែលមិនមានសម្រាប់ការវាស់វែងដោយផ្ទាល់នៃកម្រិតនៃការរក្សាទុករបស់វា។ តោះពិចារណាជម្រើសទាំងពីរ។

ក្នុងករណីទី 1 ការសិក្សាបឋមនៃគំរូគឺច្បាស់ជាចាំបាច់ដើម្បីប្រកាសវត្តមានសារធាតុជាក់លាក់នៅក្នុងវា។ នៅពេលធ្វើការជាមួយល្បាយសាមញ្ញ វាមិនពិបាកក្នុងការកំណត់ថាតើកម្រិតនៃការរក្សាទុកតំបន់នៃគំរូ និងសារធាតុដែលគេស្គាល់ស្របគ្នាឬអត់នោះទេ ពោលគឺតម្លៃ។ tB ដូចគ្នាឬខុសគ្នា។ ក្នុង​ករណី​នៃ​ល្បាយ​ស្មុគស្មាញ សារធាតុ​មួយ​ចំនួន​អាច​នឹង​មាន​តម្លៃ​ស្រដៀង​គ្នា។ t R, និងតំបន់ដែលទទួលបានក្នុងអំឡុងពេលការបំបែកក្រូម៉ាតូក្រាមត្រួតលើគ្នា។ ជាលទ្ធផលការទទួលបានតម្លៃត្រឹមត្រូវ។ t R វាមិនអាចទៅរួចទេសម្រាប់តំបន់ផ្សេងៗគ្នា។ ភាពជឿជាក់នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណកើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃដំណោះស្រាយ ការគ្រប់គ្រងយ៉ាងប្រុងប្រយ័ត្ននៃលក្ខខណ្ឌនៃការបំបែក និងការវាស់វែងម្តងហើយម្តងទៀតនៃតម្លៃ t R និងជាមធ្យមតម្លៃដែលបានរកឃើញ។ ក្នុងករណីនេះ ការបំបែកសារធាតុ chromatographic នៃសារធាតុដែលគេស្គាល់ និងមិនស្គាល់ត្រូវតែឆ្លាស់គ្នា។ នៅពេលបំបែកល្បាយស្មុគស្មាញតម្លៃ t R សារធាតុអាចផ្លាស់ប្តូរនៅក្រោមឥទ្ធិពលនៃម៉ាទ្រីសនៃគំរូខ្លួនឯង។ ឥទ្ធិពលនេះគឺអាចធ្វើទៅបាននៅដើម chromatogram ហើយនៅពេលដែលកំពូលត្រួតលើគ្នា។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានដើម្បីរឹតបន្តឹងតំបន់ដូចដែលបានរៀបរាប់រួចហើយ។

ក្នុងករណីបែបនេះស្តង់ដារគួរតែត្រូវបានបន្ថែមទៅគំរូក្នុងសមាមាត្រ 1: 1 ប្រសិនបើសារធាតុដូចគ្នាតម្លៃ t R សម្ភារៈចាប់ផ្តើមមិនផ្លាស់ប្តូរទេ ហើយមានតែកំពូលមួយប៉ុណ្ណោះដែលត្រូវបានទទួលនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម។ ប្រសិនបើអ្នកមានឧបករណ៍ដែលមានប្រព័ន្ធ chromatography cyclic បន្ទាប់មកសម្រាប់ការកំណត់អត្តសញ្ញាណដែលអាចទុកចិត្តបាន វាត្រូវបានណែនាំឱ្យឆ្លងកាត់ល្បាយតាមរយៈជួរឈរជាច្រើនដង។

ព័ត៌មានស្តីពីអត្រារក្សាទុកក៏អាចត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ផងដែរ ប៉ុន្តែតម្លៃនៃព័ត៌មាននេះមានកំណត់។ ដោយសារ​តែ​ជួរ​ឈរ​ពី​ក្រុម​ដូចគ្នា​ផ្តល់​ភាព​ផលិត​ឡើងវិញ​បាន​ខ្សោយ តម្លៃ​អក្សរសិល្ប៍​មិន​តែងតែ​ត្រូវ​គ្នា​នឹង​តម្លៃ​ពិត​ទេ t R នៅលើជួរឈរនេះ។ សម្រាប់ adsorption chromatography ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ គេអាចទស្សន៍ទាយបាន។ t R ផ្អែកលើទិន្នន័យអក្សរសិល្ប៍។ ការលំបាកមួយទៀតដែលទាក់ទងនឹងការប្រើប្រាស់អត្ថន័យអក្សរសាស្ត្រ t R, - ការលំបាកក្នុងការស្វែងរកវានៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ឯកទេស បើទោះបីជាការពិនិត្យគន្ថនិទ្ទេសដែលបានបោះពុម្ពផ្សាយនៅក្នុង Jornal of chromatography មានសន្ទស្សន៍ធ្វើបច្ចុប្បន្នភាពតាមប្រភេទសារធាតុ។

ក្នុងករណីទី 2 នៅពេលដែលពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុដែលគេស្គាល់ និងតំបន់គំរូមិនស្របគ្នា វាអាចព្យាករណ៍ពីពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុមិនស្គាល់។ ការព្យាករណ៍នៃការរក្សាទុកដែលទាក់ទងដោយផ្អែកលើទិន្នន័យរចនាសម្ព័ន្ធនៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូល steric គឺអាចទុកចិត្តបាន។ ពួកវាមិនសូវមានភាពត្រឹមត្រូវក្នុងការស្រូបយក និងភាគថាសក្រូម៉ាតទេ ហើយជាពិសេសនៅពេលធ្វើការលើដំណាក់កាលចងគីមី។ សម្រាប់ ion និង ion-pair chromatography នៃសារធាតុដែលមានទំ កាមានតែការកំណត់ប្រហាក់ប្រហែលនៃតម្លៃដែលអាចធ្វើទៅបាន tR. វាតែងតែងាយស្រួលក្នុងការទស្សន៍ទាយការរក្សាទំនាក់ទំនង ឬតម្លៃ *x ជាងតម្លៃដាច់ខាត k". តម្លៃដែលទាក់ទង t R ងាយ​ស្រួល​ក្នុង​ការ​វាយ​តម្លៃ​សម្រាប់​សមាសធាតុ​ឬ​និស្សន្ទវត្ថុ​ដែល​ទាក់ទង​គ្នា​ដូចជា​អាស៊ីត​អាល់គីល​កាបូស៊ីលីក​ជំនួស​ឬ​ដេរីវេ​បេហ្សេន។

នៅពេលដែលបំបែកដោយឯករាជ្យ ឬ oligomers គំរូខាងក្រោមត្រូវបានសង្កេតឃើញពេលខ្លះ៖

\ gk" = ក + ប,

កន្លែងណា កនិង IN- ថេរសម្រាប់សំណាកដែលបានជ្រើសរើសមួយចំនួន និងសម្រាប់ប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមដែលបានផ្តល់ឱ្យ (នៅលើជួរឈរដូចគ្នា ជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានីដូចគ្នា); ទំ- ចំនួនឯកតារចនាសម្ព័ន្ធដូចគ្នាបេះបិទក្នុងម៉ូលេគុលគំរូ។

ការណែនាំនៃក្រុមមុខងារ / ចូលទៅក្នុងម៉ូលេគុលគំរូនឹងនាំឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរ k" នៅក្នុងសមីការទីមួយដោយមេគុណថេរមួយចំនួន a/ នៅក្នុងប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ វាអាចទៅរួចដើម្បីទទួលបានថេរក្រុម a/ សម្រាប់ក្រុមជំនួសផ្សេងៗ/ តម្លៃដែលនឹងកើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃប៉ូលនៃក្រុមមុខងារនៅក្នុងគ្រប់ប្រភេទនៃក្រូម៉ាតូក្រាម លើកលែងតែដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ដែលតម្លៃនៃថេរនឹងថយចុះជាមួយ បង្កើនប៉ូល

ថេរក្រុមមួយចំនួន a/ សម្រាប់ក្រុមជំនួសផ្សេងៗ/ ត្រូវបានផ្តល់ឱ្យក្នុងតារាង។ ៩.១.

នៅក្នុង adsorption chromatography សមីការទីមួយមិនតែងតែអាចអនុវត្តបានទេ ព្រោះវាមានសុពលភាពដែលផ្តល់ថា isomers ទាំងអស់មានតម្លៃដូចគ្នា k", ដែលមិនតែងតែត្រូវបានគេសង្កេតឃើញ។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ វាគឺអាចធ្វើទៅបានដើម្បីរៀបចំ logfe "នៃសមាសធាតុដូចគ្នានៅលើជួរឈរមួយធៀបនឹង logfe" នៃសមាសធាតុដូចគ្នានៅលើជួរឈរផ្សេងគ្នា ឬធៀបនឹងលក្ខណៈដែលត្រូវគ្នានៅក្នុង chromatography ស្រទាប់ស្តើង ឧទាហរណ៍ log[(l- Rf) IRf].

តម្លៃមេគុណសមត្ថភាពអាចត្រូវបានប្រើនៅពេលប្រៀបធៀបទិន្នន័យរក្សាទុក k", ដោយសារតែមិនដូចគាត់ t R ល្បឿននៃដំណាក់កាលចល័ត និងលក្ខណៈធរណីមាត្រនៃជួរឈរមិនត្រូវបានប៉ះពាល់ទេ។

ការបំបែកដំណាក់កាលដែលចងភ្ជាប់ដោយគីមីគឺស្រដៀងគ្នាទៅនឹងការបំបែកផ្នែក chromatography ដែលមានដំណាក់កាលស្រដៀងគ្នា ហើយដូច្នេះទិន្នន័យស្រង់ចេញក្នុងស្ថានភាពស្ថិរភាពអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីទស្សន៍ទាយពេលវេលារក្សាទុក។

នៅក្នុងការផ្លាស់ប្តូរ ion chromatography កត្តាបីមានឥទ្ធិពលលើកម្រិតនៃការរក្សាទុក: កម្រិតនៃ ionization នៃអាស៊ីត និងមូលដ្ឋាន បន្ទុកនៃម៉ូលេគុល ionized និងសមត្ថភាពនៃសារធាតុពីដំណាក់កាលចល័ត aqueous ដែលប្រើក្នុង ion chromatography ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដើម្បីធ្វើចំណាកស្រុកទៅក្នុងសរីរាង្គ។ ដំណាក់កាល។ ក្រោយមកទៀតគឺអាស្រ័យលើទម្ងន់ម៉ូលេគុលនៃសមាសធាតុនិង hydrophobicity របស់វា។ ដូច្នេះ អាស៊ីត ឬ​មូលដ្ឋាន​ខ្លាំង​ជាង​ត្រូវ​បាន​រក្សា​ទុក​កាន់​តែ​ខ្លាំង​ក្នុង​អំឡុង​ពេល​ការ​បំបែក anion-exchange ឬ cation-exchange បំបែក។ នៅពេលថយចុះ pK កនៃអាស៊ីតបុគ្គលដែលរួមបញ្ចូលក្នុងគំរូ ការរក្សាទុកកើនឡើងនៅពេលដែលអាស៊ីតមួយចំនួនត្រូវបានបំបែកដោយសារការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ហើយជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃ p/C o ការរក្សាមូលដ្ឋានកើនឡើងនៅពេលដែលពួកវាត្រូវបានបំបែកដោយសារការផ្លាស់ប្តូរ cation ។

ដូច្នេះ ការចៃដន្យនៃពេលវេលារក្សាទុកនៃសារធាតុដែលគេស្គាល់ជាមួយនឹងវត្ថុដែលបានសង្កេតធ្វើឱ្យវាអាចសន្មត់អត្តសញ្ញាណរបស់ពួកគេ។ ភាពជឿជាក់នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណកើនឡើង ប្រសិនបើក្រូម៉ាតូក្រាមនៃសារធាតុដែលគេស្គាល់ និងសមាសធាតុមិនស្គាល់ត្រូវបានប្រៀបធៀបនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌផ្សេងៗគ្នា។ ប្រសិនបើសារធាតុមានឥរិយាបទដូចគ្នាបេះបិទនៅក្នុងដំណាក់កាល adsorption និងបញ្ច្រាសដំណាក់កាល ឬការប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងការដកទំហំ chromatography ភាពជឿជាក់នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណកើនឡើង។ ប្រសិនបើភាពជឿជាក់នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណជាមួយនឹងការរក្សាទំនាក់ទំនងស្មើគ្នាគឺ 90% បន្ទាប់មកនៅពេលសិក្សាពីអាកប្បកិរិយានៃសារធាតុដូចគ្នាក្រោមលក្ខខណ្ឌខុសគ្នាខ្លាំង ភាពជឿជាក់នៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណគឺ 99% រួចទៅហើយ។

លក្ខណៈដ៏មានតម្លៃនៃសារធាតុដែលប្រើក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណគឺសមាមាត្រនៃសញ្ញាដែលទទួលបានសម្រាប់សារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅលើឧបករណ៍រាវរកពីរផ្សេងគ្នា។ សារធាតុដែលបានវិភាគបន្ទាប់ពីចាកចេញពីជួរឈរ ឆ្លងកាត់ដំបូងតាមរយៈឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទីមួយ បន្ទាប់មកឆ្លងកាត់ទីពីរ ហើយសញ្ញាដែលចេញមកពីឧបករណ៍ចាប់ត្រូវបានកត់ត្រាក្នុងពេលដំណាលគ្នាដោយប្រើឧបករណ៍ថតសំឡេងច្រើន ឬនៅលើឧបករណ៍ថតសំឡេងពីរ។ ជាធម្មតា ការតភ្ជាប់ស៊េរីនៃឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មីអ៊ុលត្រាវីយូឡេ (រសើបជាង ប៉ុន្តែជាជម្រើស) ជាមួយនឹងឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ពន្លឺ ឬអ៊ុលត្រាវីយូឡេជាមួយឧបករណ៍ចាប់ពន្លឺ ឬឧបករណ៍ចាប់អ៊ុលត្រាវីយូឡេពីរដែលដំណើរការនៅចម្ងាយរលកផ្សេងៗគ្នាត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ការឆ្លើយតបដែលទាក់ទង ពោលគឺសមាមាត្រនៃសញ្ញា refractometer ទៅសញ្ញា photometer គឺជាលក្ខណៈនៃសារធាតុ ផ្តល់ថាឧបករណ៍រាវរកទាំងពីរដំណើរការក្នុងជួរលីនេអ៊ែររបស់ពួកគេ។ វាត្រូវបានធ្វើតេស្តដោយការគ្រប់គ្រងបរិមាណផ្សេងគ្នានៃសារធាតុដូចគ្នា។ ព័ត៌មានគុណភាពអាចទទួលបានដោយធ្វើការជាមួយឧបករណ៍ចាប់ photometric ដែលបំពាក់ដោយឧបករណ៍បញ្ឈប់លំហូរ ដែលអនុញ្ញាតឱ្យវិសាលគមនៃកំពូលដែលផុសចេញពីជួរឈរត្រូវបានកត់ត្រាខណៈពេលដែលវាស្ថិតនៅក្នុងក្រឡាលំហូរ ដោយប្រៀបធៀបវាជាមួយនឹងវិសាលគមនៃសមាសធាតុដែលគេស្គាល់។

ឧបករណ៍ spectrophotometers ទំនើប និងមានតម្លៃថ្លៃដែលមានអារេ diode មានការចាប់អារម្មណ៍យ៉ាងខ្លាំងក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណ។

សារធាតុដែលមិនស្គាល់ទាំងស្រុងមិនអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណបានដោយប្រើ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់តែម្នាក់ឯង។

ការវិភាគបរិមាណ

បរិមាណ chromatography រាវ គឺជាវិធីសាស្រ្តវិភាគដែលត្រូវបានអភិវឌ្ឍយ៉ាងល្អ ដែលមិនទាបជាងភាពត្រឹមត្រូវទៅនឹង chromatography ឧស្ម័នបរិមាណ និងលើសពីភាពត្រឹមត្រូវនៃ TLC ឬ electrophoresis ជាអកុសលនៅក្នុង HPLC មិនមានឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាណាមួយដែលនឹងមានភាពប្រែប្រួលជិតស្និទ្ធសម្រាប់សមាសធាតុនៃរចនាសម្ព័ន្ធគីមីផ្សេងៗ (។ ដូចជា katharometer នៅក្នុង GLC) ដូច្នេះដើម្បីទទួលបានលទ្ធផលជាបរិមាណ ការក្រិតឧបករណ៍គឺចាំបាច់។

ការវិភាគបរិមាណមានដំណាក់កាលដូចខាងក្រោមៈ 1) ការបំបែក chromatographic; 2) ការវាស់វែងនៃតំបន់កំពូលឬកម្ពស់; 3) ការគណនានៃសមាសភាពបរិមាណនៃល្បាយដោយផ្អែកលើទិន្នន័យ chromatographic; ៤) ការបកស្រាយលទ្ធផលដែលទទួលបាន ពោលគឺដំណើរការស្ថិតិ។ ចូរយើងពិចារណាដំណាក់កាលទាំងអស់នេះ។

៤.១. ការបំបែករូបចម្លាក់

កំហុសអាចត្រូវបានធ្វើឡើងកំឡុងពេលប្រមូលគំរូ។ វាមានសារៈសំខាន់ជាពិសេសក្នុងការជៀសវាងកំហុសឆ្គង និងដើម្បីទទួលបានគំរូតំណាងគ្រប់គ្រាន់នៃសារធាតុរឹង សារធាតុងាយនឹងបង្កជាហេតុ ឬមិនស្ថិតស្ថេរ និងផលិតផលកសិកម្ម និងជីវវត្ថុធាតុ។ សំណាក​ដែល​ខុស​គ្នា ជា​ឧទាហរណ៍​ផលិតផល​អាហារ ត្រូវ​បាន​លាយ​បញ្ចូល​គ្នា​យ៉ាង​ហ្មត់ចត់ និង​កាត់​ជា​ត្រីមាស។ ដោយអនុវត្តប្រតិបត្តិការនេះច្រើនដង ភាពដូចគ្នានៃគំរូត្រូវបានសម្រេច។

កំហុស និងការបាត់បង់សារធាតុអាចធ្វើឡើងនៅដំណាក់កាលនៃការស្រង់ចេញ ភាពឯកោ ការបន្សុត។ល។

គំរូត្រូវតែត្រូវបានរំលាយទាំងស្រុង ហើយដំណោះស្រាយរបស់ពួកគេត្រូវបានរៀបចំចំពោះភាពត្រឹមត្រូវ ± 0.1% ។ វាត្រូវបានណែនាំឱ្យរំលាយគំរូនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តដែលនឹងលុបបំបាត់លទ្ធភាពនៃទឹកភ្លៀងរបស់វាបន្ទាប់ពីការបញ្ចូលទៅក្នុង chromatograph ។ ប្រសិនបើការរំលាយនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តមិនអាចធ្វើទៅបានទេនោះ សារធាតុរំលាយសារធាតុរំលាយជាមួយវាគួរតែត្រូវបានប្រើ ហើយបរិមាណគំរូ (តិចជាង 25 µl) គួរតែត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ។

កំហុសឆ្គងសំខាន់ៗអាចកើតឡើងកំឡុងពេលចាក់សំណាកគំរូ ដោយសារតែការបែកធ្លាយគំរូ ការលេចធ្លាយ និងការលាបពណ៌កម្រិតកំពូល។ ភាពមិនច្បាស់នៃកំពូលភ្នំបណ្តាលឱ្យមានការបង្កើតកន្ទុយដែលនាំទៅដល់ការត្រួតលើគ្នាដោយផ្នែកនៃកំពូល ហើយជាលទ្ធផលមានកំហុសក្នុងការរកឃើញ។ ឧបករណ៍សន្ទះបិទបើកគឺល្អសម្រាប់សឺរាុំងសម្រាប់ការណែនាំជាគំរូក្នុងការវិភាគបរិមាណ ដោយសារភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ និងភាពអាស្រ័យប្រតិបត្តិករតិច។

នៅពេលដែលការបំបែកសារធាតុ chromatographic ភាពស្មុគស្មាញក៏អាចកើតឡើងដែលនាំទៅដល់ការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃទិន្នន័យ: ការវិភាគបរិមាណ។ វាអាចមានការរលួយ ឬការបំប្លែងគំរូក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការក្រូម៉ាទិក ឬការស្រូបយកសារធាតុដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបានទៅលើជួរឈរ។ វាមានសារៈសំខាន់ណាស់ដើម្បីធានាបាននូវអវត្តមាននៃបាតុភូតដែលមិនចង់បានទាំងនេះហើយប្រសិនបើចាំបាច់បង្កើតឡើងវិញនូវជួរឈរឬជំនួសវា។ ការត្រួតស៊ីគ្នានៃកំពូល និងកន្ទុយក៏អាចត្រូវបានកាត់បន្ថយផងដែរដោយការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌក្រូម៉ាត។

កំពូល​ដែល​មាន​រាង​មិន​ពិត ឬ​មិន​ច្បាស់ ព្រម​ទាំង​កំពូល​ដែល​ពេល​វេលា​ចេញ​ផ្សាយ​គឺ​ជិត​ដល់ ទៅ, ចាប់តាំងពីការបែកគ្នារបស់ពួកគេប្រហែលជាមិនគ្រប់គ្រាន់ទេ។ ជាធម្មតា កំពូលដែលមានតម្លៃ d"^0.5 ត្រូវបានប្រើ។ ប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់បំផុតនៃជួរឈរត្រូវបានសម្រេចដោយការណែនាំ 10 ~ 5 -10 ~ 6 ក្រាមនៃសារធាតុរំលាយក្នុង 1 ក្រាមនៃសារធាតុ sorbent ។ នៅពេលណែនាំបរិមាណដ៏ធំនៃគំរូ ការពឹងផ្អែកនៃ កម្ពស់កំពូលនៅលើបន្ទុកអាចប្រែទៅជាមិនមែនលីនេអ៊ែរ ហើយការវាយតម្លៃបរិមាណត្រូវបានទាមទារដោយតំបន់កំពូល។

កំហុសដែលទាក់ទងនឹងការរាវរក ឬការពង្រីកនាំឱ្យមានការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយយ៉ាងសំខាន់នៃលទ្ធផលនៃការបំបែកក្រូម៉ាត។ ឧបករណ៍ចាប់នីមួយៗត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពជាក់លាក់ លីនេអ៊ែរ និងភាពប្រែប្រួល។ ការធ្វើតេស្តជ្រើសរើសមានសារៈសំខាន់ជាពិសេសនៅពេលវិភាគភាពមិនបរិសុទ្ធនៃដាន។ ការឆ្លើយតបរបស់ឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មី UV អាចប្រែប្រួលដោយកត្តា 104 ចំពោះសារធាតុដែលមានក្រុមមុខងារស្រដៀងគ្នា។ វាចាំបាច់ក្នុងការក្រិតខ្នាតការឆ្លើយតបរបស់ឧបករណ៍ចាប់សម្រាប់ការវិភាគនីមួយៗ។ តាមធម្មជាតិ សារធាតុដែលមិនស្រូបនៅក្នុងតំបន់ UV នឹងមិនផ្តល់សញ្ញាដល់ឧបករណ៍ថតសំឡេងទេ នៅពេលប្រើជាឧបករណ៍ចាប់រូបភាព។ នៅពេលប្រើឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ពន្លឺ ចំណុចអវិជ្ជមានអាចលេចឡើង។ លើសពីនេះ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញានេះត្រូវតែមានកម្តៅ ដែលមិនចាំបាច់សម្រាប់ឧបករណ៍ចាប់កាំរស្មីយូវីទេ។

លីនេអ៊ែរនៃឧបករណ៍រាវរកកំណត់ទំហំនៃគំរូដែលបានចាក់។ វាជាការសំខាន់ក្នុងការចងចាំថាអត្រាលំហូរជួរឈរ សីតុណ្ហភាពជួរឈរ និងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា និងការរចនាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាទាំងអស់ប៉ះពាល់ដល់ភាពត្រឹមត្រូវនៃការវិភាគបរិមាណ។ កំហុសក្នុងការបញ្ជូនសញ្ញាអគ្គិសនីទៅកាន់ឧបករណ៍បញ្ចេញ (ថត) ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រអាចកើតឡើងដោយសារការបញ្ចូលសំលេងរំខាន កង្វះដី ការប្រែប្រួលតង់ស្យុងក្នុងបណ្តាញ។ល។

៤.២. ការវាស់វែងនៃតំបន់កំពូល ឬកម្ពស់

កម្ពស់កំពូល ម៉ោង (រូបភព 10.1) គឺជាចម្ងាយពីកំពូលនៃកំពូលទៅបន្ទាត់គោល វាត្រូវបានវាស់ជាលីនេអ៊ែរ ឬដោយរាប់ចំនួននៃការបែងចែកនៅលើឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ឧបករណ៍រួមបញ្ចូលអេឡិចត្រូនិច និងកុំព្យូទ័រមួយចំនួនផ្តល់ព័ត៌មានអំពីកម្ពស់ខ្ពស់បំផុត។ ទីតាំងនៃបន្ទាត់គោលនៃកំពូលភ្នំដែលផ្លាស់ប្តូរត្រូវបានរកឃើញដោយ interpolating តម្លៃ ordinate ដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងការចាប់ផ្តើម និងចុងបញ្ចប់នៃកំពូល (peak 1 និង 3សូមមើលរូបភព។ ១០.១)។ ដើម្បីធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនូវភាពត្រឹមត្រូវវាចាំបាច់ដើម្បីឱ្យមានមូលដ្ឋានរាបស្មើនិងស្ថេរភាព។ ក្នុងករណីនៃកំពូលដែលមិនបំបែក បន្ទាត់មូលដ្ឋានត្រូវបានគូរនៅចន្លោះការចាប់ផ្តើម និងចុងបញ្ចប់នៃកំពូល ជាជាងជំនួសដោយបន្ទាត់សូន្យ។ ដោយសារកម្ពស់កំពូលមិនសូវពឹងផ្អែកលើឥទ្ធិពលនៃកំពូលជាន់គ្នា ការប៉ាន់ប្រមាណកម្ពស់កំពូលគឺត្រឹមត្រូវជាង ហើយស្ទើរតែតែងតែត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងការវិភាគដាន។

តំបន់កំពូលអាចត្រូវបានកំណត់តាមវិធីផ្សេងៗ។ សូមក្រឡេកមើលពួកគេខ្លះ។

1. វិធីសាស្ត្រ Planimetric ពាក់ព័ន្ធនឹងការតាមដានកំពូលដោយឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ដោយដៃ ដែលជាឧបករណ៍ដែលកំណត់ដោយមេកានិកលើផ្ទៃនៃកំពូល។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺត្រឹមត្រូវ ប៉ុន្តែពឹងផ្អែកលើកម្លាំងពលកម្ម និងអាចផលិតឡើងវិញបានតិចតួច។ វិធីសាស្រ្តនេះមិនត្រូវបានណែនាំទេ។

2. វិធីសាស្រ្ត silhouette ក្រដាស - កំពូលត្រូវបានកាត់ចេញនិងថ្លឹង។ វិធីសាស្រ្តគឺអាចផលិតឡើងវិញបានខ្ពស់ ប៉ុន្តែពឹងផ្អែកលើកម្លាំងពលកម្ម ហើយក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានបំផ្លាញ។ ការអនុវត្តរបស់វាអាស្រ័យលើឯកសណ្ឋាននៃបន្ទះគំនូសតាង។ វិធីសាស្រ្តក៏មិនអាចណែនាំបានទូលំទូលាយដែរ។

4. វិធីសាស្រ្តត្រីកោណមាត្រមានការសាងសង់ត្រីកោណដោយគូរតង់សង់ទៅជ្រុងនៃកំពូល។ កំពូលនៃត្រីកោណគឺខ្ពស់ជាងកំពូលនៃកំពូល។ ការបង្កើនផ្ទៃដែលបង្កើតឡើងដោយចំនុចកំពូលដែលលាតសន្ធឹងនេះនឹងមានភាពស៊ីសង្វាក់គ្នាទូទាំងក្រូម៉ាតូក្រាម ហើយនឹងមិនប៉ះពាល់ដល់ភាពត្រឹមត្រូវខ្លាំងនោះទេ។ លើសពីនេះទៀត តំបន់មួយចំនួនដែលបាត់បង់នៅពេលគូរតង់សង់នឹងត្រូវបានផ្តល់សំណង។ មូលដ្ឋាននៃត្រីកោណត្រូវបានកំណត់ដោយចំនុចប្រសព្វនៃតង់សង់ជាមួយនឹងបន្ទាត់មូលដ្ឋានហើយតំបន់ត្រូវបានកំណត់ដោយផលិតផលនៃ 7 ក្រាមនៃមូលដ្ឋាននិងកម្ពស់។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺល្អបំផុតសម្រាប់កំណត់តំបន់នៃកំពូល asymmetric ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ភាពអាចផលិតឡើងវិញបាននៅពេលសាងសង់តង់សង់ដោយប្រតិបត្តិករផ្សេងគ្នាគឺខុសគ្នា ដូច្នេះហើយ; ទាប។

5. វិធីសាស្ត្របញ្ចូលថាសគឺផ្អែកលើឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិចដែលភ្ជាប់ជាមួយឧបករណ៍ថតសំឡេង។ ប៊ិច​ដែល​ភ្ជាប់​ជាមួយ​ឧបករណ៍​បញ្ចូល​គ្នា​ផ្លាស់ទី​តាម​បន្ទះ​នៅ​ផ្នែក​ខាងក្រោម​នៃ​កាសែត​ក្នុង​ល្បឿន​សមាមាត្រ​ទៅនឹង​ចលនា​របស់​ប៊ិច​ថត។

ដូចទៅនឹងការវាស់វែងដោយដៃ កំពូលគួរតែស្ថិតនៅលើមាត្រដ្ឋានថត ប៉ុន្តែការកែតម្រូវដើម្បីទូទាត់សងសម្រាប់ការផ្លាស់ប្តូរមូលដ្ឋាន និងការបំបែកមិនពេញលេញនៃកំពូលដែលនៅជាប់គ្នាកាត់បន្ថយភាពជឿជាក់ និងបង្កើនពេលវេលាវិភាគ។

វិធីសាស្រ្តនេះគឺមានភាពត្រឹមត្រូវជាងវិធីសាស្ត្រវាស់ដោយដៃ ជាពិសេសសម្រាប់កំពូល asymmetric និងផ្តល់នូវអត្ថប្រយោជន៍ល្បឿន។ លើសពីនេះទៀតវាផ្តល់នូវកំណត់ត្រាបរិមាណអចិន្រ្តៃយ៍នៃការវិភាគ។

6. វិធីសាស្រ្តដោយប្រើឧបករណ៍រួមបញ្ចូលអេឡិចត្រូនិកដែលកំណត់តំបន់កំពូល និងព័ត៌មានបោះពុម្ពអំពីតំបន់នោះ និងពេលវេលារក្សាទុកអាចរួមបញ្ចូលការកែតម្រូវការផ្លាស់ប្តូរមូលដ្ឋាន និងកំណត់តំបន់នៃកំពូលដែលបំបែកដោយផ្នែកប៉ុណ្ណោះ។ គុណសម្បត្តិចម្បងគឺភាពត្រឹមត្រូវល្បឿនឯករាជ្យនៃសកម្មភាពពីប្រតិបត្តិការនៃឧបករណ៍ថត។ អាំងតេក្រាលមានអង្គចងចាំ ហើយអាចត្រូវបានសរសេរកម្មវិធីសម្រាប់ការវិភាគជាក់លាក់មួយដោយប្រើកម្មវិធីដែលបានដំឡើងជាមុន។ គុណសម្បត្តិនៃឧបករណ៍បញ្ចូលរួមមានសមត្ថភាពរបស់វាក្នុងការប្រើកត្តាកែតម្រូវសម្រាប់ការឆ្លើយតបរបស់ឧបករណ៍ចាប់នៅពេលគណនាឡើងវិញនូវទិន្នន័យដើមនៅលើតំបន់កំពូល ទូទាត់សងសម្រាប់ភាពខុសគ្នានៃភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍ចាប់ទៅនឹងសារធាតុផ្សេងៗគ្នា។ ប្រព័ន្ធបែបនេះជួយសន្សំសំចៃពេលវេលា ធ្វើអោយប្រសើរឡើងនូវភាពត្រឹមត្រូវនៃការវិភាគ និងមានប្រយោជន៍សម្រាប់ការវិភាគតាមទម្លាប់។

7. នៅក្នុងក្រូម៉ូសូមរាវ កុំព្យូទ័រត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយដើម្បីវាស់ស្ទង់តំបន់កំពូល។ ពួកគេបោះពុម្ពសារពេញលេញ រួមទាំងឈ្មោះនៃសារធាតុ តំបន់កំពូល ពេលវេលារក្សាទុក កត្តាកែតម្រូវការឆ្លើយតបរបស់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា និងភាពបរិបូរណ៍ (wt %) សម្រាប់សមាសធាតុគំរូផ្សេងៗ។

ក្រូម៉ូសូមរាវ គឺជាវិធីសាស្រ្តសម្រាប់បំបែក និងវិភាគល្បាយស្មុគស្មាញនៃសារធាតុដែលវត្ថុរាវដើរតួជាដំណាក់កាលចល័ត។ វាអាចអនុវត្តបានចំពោះការបំបែកនៃជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុជាង ក្រូម៉ូសូមឧស្ម័ន។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថាសារធាតុភាគច្រើនមិនងាយនឹងបង្កជាហេតុ ពួកវាជាច្រើនមិនស្ថិតស្ថេរនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (ជាពិសេសសមាសធាតុម៉ូលេគុលខ្ពស់) និងរលួយនៅពេលបំប្លែងទៅជាឧស្ម័ន។ ការបំបែកសារធាតុដោយក្រូម៉ូសូមរាវត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់បំផុតនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។

លក្ខណៈពិសេសនៃ chromatography រាវគ្រប់ប្រភេទគឺដោយសារតែការពិតដែលថាដំណាក់កាលចល័តនៅក្នុងវាគឺជារាវហើយការ sorption នៃសមាសធាតុពី eluent ឧស្ម័ននិងរាវដំណើរការខុសគ្នា។ ប្រសិនបើនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន ឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដំណើរការតែមុខងារដឹកជញ្ជូន និងមិនត្រូវបាន sorbed ដោយដំណាក់កាលស្ថានី នោះដំណាក់កាលចល័តរាវនៅក្នុង chromatography រាវគឺជា eluent សកម្ម ម៉ូលេគុលរបស់វាអាចត្រូវបាន sorbed ដោយដំណាក់កាលស្ថានី។ នៅពេលឆ្លងកាត់ជួរឈរ ម៉ូលេគុលនៃសមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគដែលមានទីតាំងនៅ eluent ត្រូវតែផ្លាស់ទីលំនៅម៉ូលេគុលនៃ eluent ពីស្រទាប់ផ្ទៃនៃ sorbent ដែលនាំឱ្យមានការថយចុះនៃថាមពលនៃអន្តរកម្មនៃម៉ូលេគុលនៃការវិភាគ។ ជាមួយនឹងផ្ទៃនៃ sorbent នេះ។ ដូច្នេះតម្លៃនៃបរិមាណដែលបានរក្សាទុក វ រសមាមាត្រទៅនឹងការផ្លាស់ប្តូរនៃថាមពលដោយឥតគិតថ្លៃនៃប្រព័ន្ធគឺតូចជាងនៅក្នុង chromatography រាវជាងនៅក្នុង chromatography ឧស្ម័ន ហើយជួរនៃលីនេអ៊ែរនៃ sorption isotherm នៅក្នុង chromatography រាវគឺធំទូលាយជាង។

ដោយប្រើវត្ថុធាតុផ្សេងៗ ប៉ារ៉ាម៉ែត្ររក្សាទុក និងការជ្រើសរើសនៃប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមអាចត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរ។ ការជ្រើសរើសនៅក្នុង chromatography រាវមិនដូចឧស្ម័ន chromatography ត្រូវបានកំណត់មិនមែនដោយមួយទេប៉ុន្តែដោយកត្តាពីរ - ធម្មជាតិនៃចល័ត (eluent) និងដំណាក់កាលស្ថានី។

ដំណាក់កាលចល័តរាវមានដង់ស៊ីតេ និង viscosity ខ្ពស់ជាងដំណាក់កាលឧស្ម័ន មេគុណសាយភាយ ឃ និងការបញ្ជាទិញ 3-4 នៃរ៉ិចទ័រទាបជាងនៅក្នុងឧស្ម័ន។ នេះនាំឱ្យមានការផ្ទេរម៉ាស់យឺតនៅក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមរាវបើប្រៀបធៀបទៅនឹងក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន។ សមីការ Van Deemter ដោយសារតែការពិតថាពាក្យ INមិនដើរតួនាទីក្នុង ក្រូម៉ូសូមរាវ ( ឃ និង  ឃ ជី) ការពឹងផ្អែកក្រាហ្វិកនៃប្រសិទ្ធភាពក៏ផ្លាស់ប្តូរផងដែរ។ នពីអត្រាលំហូរលីនេអ៊ែរនៃដំណាក់កាលចល័តមានទម្រង់បង្ហាញក្នុងរូប។ ១.៩.

នៅក្នុងកំណែបុរាណនៃ chromatography រាវជួរឈរ គំរូដែលបានវិភាគរំលាយនៅក្នុង eluent ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជួរឈរកញ្ចក់ដែលមានកំពស់ 1-2 m ពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent ដែលមានទំហំភាគល្អិត 100 μm និង eluent ហើយ eluent ត្រូវបានឆ្លងកាត់។ ការជ្រើសរើសផ្នែកនៃ eluate នៅច្រកចេញនៃជួរឈរ។ កំណែនៃ chromatography រាវនេះនៅតែត្រូវបានប្រើប្រាស់នៅក្នុងការអនុវត្តមន្ទីរពិសោធន៍ ប៉ុន្តែចាប់តាំងពីអត្រានៃការឆ្លងកាត់នៃវត្ថុរាវក្រោមឥទ្ធិពលនៃទំនាញផែនដីមានកម្រិតទាប ការវិភាគមានរយៈពេលវែង។

កំណែទំនើបនៃក្រូម៉ាតរាវរាវដែលហៅថា HPLC ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ប្រើសារធាតុសូលុយស្យុងកម្រិតសំឡេង និងផ្ទៃខាងក្រៅដែលមានទំហំភាគល្អិតពី 5-10 មីក្រូ ស្នប់ចាក់ដែលផ្តល់សម្ពាធប្រព័ន្ធរហូតដល់ 400 atm និងឧបករណ៍រាវរកដែលមានភាពរសើបខ្លាំង។ ការផ្ទេរម៉ាស់លឿន និងប្រសិទ្ធភាពបំបែកខ្ពស់ ធ្វើឱ្យវាអាចប្រើ HPLC សម្រាប់ការបំបែកម៉ូលេគុល (ការស្រូបយករាវ និងក្រូម៉ាតូក្រាមភាគថាសរាវ) សម្រាប់ការបំបែកអ៊ីយ៉ុង (ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតក្រូម៉ូសូម) សម្រាប់ការបំបែកនៃ ម៉ាក្រូម៉ូលេគុល (មិនរាប់បញ្ចូលទំហំក្រូម៉ូសូម) ។

១.៣. សារធាតុរំលាយ និងកម្លាំង

ដើម្បីឱ្យសារធាតុដែលបានវិភាគត្រូវបានបំបែកនៅលើជួរឈរ ដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើ មេគុណសមត្ថភាព k" ត្រូវតែធំជាង 0 ពោលគឺ សារធាតុត្រូវតែរក្សាទុកដោយដំណាក់កាលស្ថានី សារធាតុ sorbent ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ មេគុណសមត្ថភាពមិនគួរ មានទំហំធំពេក ដើម្បីទទួលបានពេលវេលា elution ដែលអាចទទួលយកបាន ប្រសិនបើសម្រាប់ល្បាយនៃសារធាតុ ដំណាក់កាលស្ថានីមួយត្រូវបានជ្រើសរើសដែលរក្សាពួកវា នោះការងារបន្ថែមទៀតលើការអភិវឌ្ឍន៍បច្ចេកទេសវិភាគមាននៅក្នុងការជ្រើសរើសយកសារធាតុរំលាយដែលផ្តល់តាមឧត្ដមគតិផ្តល់នូវភាពខុសគ្នា ប៉ុន្តែអាចទទួលយកបាន។ មិនធំណាស់ k "។ នេះត្រូវបានសម្រេចដោយការផ្លាស់ប្តូរកម្លាំង elution នៃសារធាតុរំលាយ។

នៅក្នុងករណីនៃការ adsorption chromatography នៅលើស៊ីលីកាជែលឬអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម, ជាក្បួន, កម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយពីរសមាសភាគ (ឧទាហរណ៍ hexane ជាមួយការបន្ថែមនៃ isopropanol) ត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសភាគប៉ូល (isopropanol) ។ ឬថយចុះដោយការថយចុះមាតិកា isopropanol ។ ប្រសិនបើមាតិកានៃសមាសធាតុប៉ូលមានកម្រិតទាបពេក (តិចជាង 0.1%) វាគួរតែត្រូវបានជំនួសដោយកម្លាំង elution ខ្សោយជាង។ ដូចគ្នានេះដែរត្រូវបានធ្វើរួចដោយជំនួសទាំងប៉ូលឬសមាសធាតុដែលមិនមានប៉ូលជាមួយអ្នកដទៃទោះបីជាប្រព័ន្ធនេះមិនផ្តល់នូវការជ្រើសរើសដែលចង់បានដោយគោរពតាមធាតុផ្សំនៃការចាប់អារម្មណ៍នៅក្នុងល្បាយក៏ដោយ។ នៅពេលជ្រើសរើសប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ ទាំងការរលាយនៃសមាសធាតុល្បាយ និងស៊េរី eluotropic នៃសារធាតុរំលាយដែលចងក្រងដោយអ្នកនិពន្ធផ្សេងៗគ្នាត្រូវបានគេយកមកពិចារណា។

ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានជ្រើសរើសតាមរបៀបដូចគ្នានៅពេលប្រើដំណាក់កាលប៉ូលដែលផ្សាំ ( nitrile, amino, diol, nitro ជាដើម) ដោយគិតគូរពីប្រតិកម្មគីមីដែលអាចកើតមាន និងមិនរាប់បញ្ចូលសារធាតុរំលាយដែលមានគ្រោះថ្នាក់ដល់ដំណាក់កាល (ឧទាហរណ៍ aldehydes និង ketones សម្រាប់ដំណាក់កាលអាមីណូ) ។

នៅក្នុងករណីនៃដំណាក់កាលបញ្ច្រាស chromatography កម្លាំងសារធាតុរំលាយត្រូវបានកើនឡើងដោយការបង្កើនមាតិកានៃសមាសធាតុសរីរាង្គនៅក្នុង eluent (methanol, acetonitrile ឬ THF) និងថយចុះដោយការបន្ថែមទឹកបន្ថែមទៀត។ ប្រសិនបើមិនអាចសម្រេចបាននូវជម្រើសដែលចង់បានទេ ពួកគេប្រើសមាសធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀត ឬព្យាយាមផ្លាស់ប្តូរវាដោយប្រើសារធាតុបន្ថែមផ្សេងៗ (អាស៊ីត សារធាតុផ្សំអ៊ីយ៉ុង។ល។)។

នៅក្នុងការបំបែកដោយប្រើការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង chromatography ភាពខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយការបង្កើនឬបន្ថយការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នឬការផ្លាស់ប្តូរ pH ក្នុងករណីខ្លះការកែប្រែជាមួយសារធាតុសរីរាង្គត្រូវបានប្រើ។

ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ជាពិសេសនៅក្នុងករណីនៃល្បាយធម្មជាតិ និងជីវសាស្រ្តដ៏ស្មុគស្មាញ វាច្រើនតែមិនអាចជ្រើសរើសកម្លាំងនៃសារធាតុរំលាយបានទេ ដើម្បីឱ្យសមាសធាតុគំរូទាំងអស់រលាយក្នុងចន្លោះពេលដែលអាចទទួលយកបាន។ បន្ទាប់មកអ្នកត្រូវងាកទៅរក gradient elution, i.e. ប្រើសារធាតុរំលាយដែលកម្លាំង elution ផ្លាស់ប្តូរកំឡុងពេលដំណើរការវិភាគ ដូច្នេះវាកើនឡើងឥតឈប់ឈរតាមកម្មវិធីដែលបានកំណត់ទុកជាមុន។ បច្ចេកទេសនេះធ្វើឱ្យវាអាចសម្រេចបាននូវការបំភាន់នៃសមាសធាតុទាំងអស់នៃល្បាយស្មុគស្មាញក្នុងរយៈពេលដ៏ខ្លី និងការបំបែករបស់វាទៅជាសមាសធាតុក្នុងទម្រង់ជាកំពូលតូចចង្អៀត។

១.៦.១. ការស្រូបយកក្រូម៉ូសូមរាវ. ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ adsorption អាស្រ័យលើបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័ត ត្រូវបានបែងចែកទៅជាដំណាក់កាលធម្មតា (NPC) និងដំណាក់កាលបញ្ច្រាស (RPC) chromatography ។ នៅក្នុង NPC ដំណាក់កាលចល័តប៉ូល និងមិនប៉ូលត្រូវបានប្រើ នៅក្នុង OPC ដំណាក់កាលចល័តប៉ូល និងប៉ូល ត្រូវបានប្រើ ប៉ុន្តែនៅក្នុងជម្រើសទាំងពីរ ជម្រើសនៃដំណាក់កាលចល័តច្រើនតែសំខាន់ជាងជម្រើសនៃ ដំណាក់កាលស្ថានី។ ដំណាក់កាលស្ថានីត្រូវតែរក្សាសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។ ដំណាក់កាលចល័ត ពោលគឺ សារធាតុរំលាយ ត្រូវតែផ្តល់នូវសមត្ថភាពជួរឈរខុសៗគ្នា និងការបំបែកប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាពក្នុងរយៈពេលដែលអាចទទួលយកបាន។

ប៉ូល និងមិនប៉ូល វត្ថុធាតុ porous បែកខ្ញែកល្អិតល្អន់ ដែលមានផ្ទៃជាក់លាក់លើសពី 50 ម 2/g ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងការ adsorption liquid chromatography ។ សារធាតុ adsorbents ប៉ូល (SiO 2 , Al 2 O 3 , florisil ជាដើម) មានក្រុមអាស៊ីតខ្សោយនៅលើផ្ទៃដែលអាចរក្សាសារធាតុដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិជាមូលដ្ឋាន។ សារធាតុ adsorbents ទាំងនេះត្រូវបានប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុមិនប៉ូល និងមធ្យម។ គុណវិបត្តិរបស់ពួកគេគឺភាពប្រែប្រួលខ្ពស់របស់ពួកគេចំពោះមាតិកាទឹកនៅក្នុងវត្ថុធាតុដែលបានប្រើ។ ដើម្បីលុបបំបាត់គុណវិបត្តិនេះ សារធាតុប៉ូលាត្រូវបានព្យាបាលដោយសារធាតុ amines, diols និងសារធាតុ reagents ផ្សេងទៀត ដែលបណ្តាលឱ្យមានការផ្សាំលើផ្ទៃនៃសារធាតុ reagents ទាំងនេះ ការកែប្រែផ្ទៃ និងការផ្លាស់ប្តូរការជ្រើសរើសទាក់ទងនឹងការវិភាគ។

សារធាតុ adsorbents ដែលមិនមានប៉ូល (ក្រាហ្វិចកាបូនខ្មៅ, ផែនដី diatomaceous, kieselguhr) គឺមិនជ្រើសរើសចំពោះម៉ូលេគុលប៉ូលទេ។ ដើម្បីទទួលបានសារធាតុ adsorbents ដែលមិនមានប៉ូល ជារឿយៗក្រុមដែលមិនមានប៉ូលត្រូវបានផ្សាំទៅលើផ្ទៃនៃឧទាហរណ៍ silica gel ឧទាហរណ៍ alkylsilyl -SiR 3 ដែលក្រុម R -alkyl គឺ C 2 -C 22 ។

ដំណាក់កាលចល័តត្រូវតែរំលាយទាំងស្រុងនូវគំរូដែលកំពុងត្រូវបានវិភាគ មាន viscosity ទាប (ដូច្នេះមេគុណនៃការសាយភាយមានទំហំធំគ្រប់គ្រាន់) ហើយវាជាការចង់បានដែលវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីញែកសមាសធាតុដែលបានបំបែកចេញពីវា។ វាត្រូវតែមានភាពអសកម្មទាក់ទងនឹងសម្ភារៈនៃផ្នែកទាំងអស់នៃ chromatograph សុវត្ថិភាព តម្លៃថោក និងសមរម្យសម្រាប់ឧបករណ៍ចាប់។

ដំណាក់កាលចល័តដែលប្រើក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមរាវមានភាពខុសប្លែកគ្នានៅក្នុងភាពខ្លាំងនៃការផ្លាស់ប្តូររបស់វា។ កម្លាំង elution នៃសារធាតុរំលាយមួយបង្ហាញពីចំនួនដងនៃថាមពល sorption នៃ eluent ដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅលើ adsorbent ដែលបានផ្តល់ឱ្យគឺធំជាងថាមពល sorption នៃ eluent ដែលត្រូវបានជ្រើសរើសជាស្តង់ដារ ឧទាហរណ៍ n-heptane ។ សារធាតុរំលាយខ្សោយត្រូវបានស្រូបយកយ៉ាងលំបាកដោយដំណាក់កាលស្ថានី ដូច្នេះមេគុណនៃការចែកចាយសារធាតុ sorbed (sorbate) គឺខ្ពស់។ ផ្ទុយទៅវិញ សារធាតុរំលាយដ៏រឹងមាំត្រូវបានស្រូបយកបានយ៉ាងល្អ ដូច្នេះមេគុណភាគថាស sorbate មានកម្រិតទាប។ សារធាតុរំលាយកាន់តែរឹងមាំ ភាពរលាយនៃគំរូដែលបានវិភាគនៅក្នុងវាកាន់តែខ្ពស់ ហើយអន្តរកម្មសារធាតុរំលាយ-sorbate កាន់តែខ្លាំង។

ដើម្បីធានាបាននូវប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកខ្ពស់នៅលើជួរឈរ វាចាំបាច់ក្នុងការជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តដែលមានប៉ូលដែលល្អបំផុតសម្រាប់ល្បាយដែលត្រូវបំបែកនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការបំបែកដែលបានជ្រើសរើស។ ជាធម្មតា ដំណាក់កាលស្ថានីមួយត្រូវបានជ្រើសរើសដំបូងដែលមានបន្ទាត់រាងប៉ូលជិតនឹងសមាសធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។ បន្ទាប់មកដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានជ្រើសរើសដោយធានាថាមេគុណសមត្ថភាព k" ប្រែថាស្ថិតនៅក្នុងចន្លោះពី 2 ទៅ 5 ។ ប្រសិនបើប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័តនៅជិតពេកទៅនឹងបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលស្ថានី ពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុនឹងខ្លីពេក ហើយប្រសិនបើប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។ ដំណាក់កាលគឺខុសគ្នាខ្លាំង ពេលវេលារក្សាទុកនឹងវែងពេក។

នៅពេលជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័ត ពួកគេត្រូវបានដឹកនាំដោយអ្វីដែលគេហៅថាស៊េរី eluotropic ដោយផ្អែកលើការប្រើប្រាស់សន្ទស្សន៍ប៉ូល ស្នីដឺ R"ដែលបែងចែកសារធាតុរំលាយទាំងអស់ទៅជាខ្លាំង (ប៉ូល) និងខ្សោយ (ប៉ូលខ្សោយ និងគ្មានប៉ូល)។ មាត្រដ្ឋានប៉ូលគឺផ្អែកលើការរលាយនៃសារធាតុដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តនៅក្នុងឌីអុកស៊ីត នីត្រូមេន និងអេតាណុល។

តារាង 1.2 បង្ហាញតម្លៃនៃសន្ទស្សន៍ប៉ូល និងកម្លាំង elution (ទាក់ទងទៅនឹង SiO 2) សម្រាប់សារធាតុរំលាយមួយចំនួនដែលភាគច្រើនប្រើក្នុងរាវ chromatography ជាដំណាក់កាលចល័ត។ ដែនកំណត់រលកខ្លីនៃតម្លាភាពនៃសារធាតុរំលាយទាំងនេះក៏ត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញនៅទីនេះផងដែរ ដែលជួយសម្រួលដល់ការជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការរកឃើញសមាសធាតុនៃល្បាយ។

តារាង 1.2

លក្ខណៈនៃសារធាតុរំលាយដែលប្រើក្នុងរាវ chromatography

សារធាតុរំលាយ	សន្ទស្សន៍ប៉ូល។	កម្លាំងបំប្លែង (SiO 2)	ដែនកំណត់តម្លាភាពនៃរលកខ្លី
ហ្វ្លូរ៉ូអាល់កាន
ស៊ីក្លូសេសេន
ន- ហេកសេន
កាបូន tetrachloride
Diisopropyl អេធើរ
ឌីអេទីលអេធើរ
ឌីក្លរ៉ូមេន
ថ្នាំ Tetrahydrofuran
ក្លរ៉ូហ្វម
អាស៊ី​ត​អា​សេ​ទិច
អាសេតូនីទ្រីល។
នីត្រូមេតាន

នៅក្នុងរាវ chromatography ល្បាយនៃពួកវាជាជាងសារធាតុរំលាយនីមួយៗត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់។ ជារឿយៗការបន្ថែមសារធាតុរំលាយមួយទៀត ជាពិសេសទឹកនឹងបង្កើនកម្លាំងខ្លាំងនៃសារធាតុរំលាយ។

នៅពេលបំបែកល្បាយពហុសមាសភាគ ដំណាក់កាលចល័តតែមួយជា eluent មិនអាចបំបែកសមាសធាតុគំរូទាំងអស់នៅក្នុងពេលវេលាដែលអាចទទួលយកបាន។ ក្នុងករណីនេះ វិធីសាស្រ្ត elution មួយជំហាន ឬ gradient ត្រូវបានប្រើ ដែលនៅក្នុងនោះ eluents កាន់តែខ្លាំងឡើងត្រូវបានប្រើជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការ chromatography ដែលធ្វើឱ្យវាអាច elute សារធាតុរក្សាទុកខ្ពស់ក្នុងពេលវេលាតិច។

នៅក្នុងរាវ chromatography មានមួយចំនួន ជាក់ស្តែងច្បាប់​ដែល​មាន​ប្រយោជន៍​ខ្លាំង​ណាស់​ក្នុង​ការ​ជ្រើស​រើស​អត្ថ​បទ​មួយ​:

- sorption នៃសមាសធាតុមួយ, ជាក្បួន, កើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃចំនួននៃចំណងទ្វេរដងនិងក្រុម OH នៅក្នុងវា;

 sorption ថយចុះនៅក្នុងចំនួននៃសមាសធាតុសរីរាង្គ៖ អាស៊ីត អាល់កុលaldehydesketonesestersអ៊ីដ្រូកាបូនមិនឆ្អែតអ៊ីដ្រូកាបូនឆ្អែត;

 ដើម្បីបំបែកសារធាតុនៃប៉ូលខុសៗគ្នា និងសារធាតុដាច់ដោយឡែកនៃថ្នាក់ផ្សេងៗគ្នា ក្រូម៉ាតូក្រាមដំណាក់កាលធម្មតាត្រូវបានប្រើ៖ គំរូដែលបានវិភាគត្រូវបានរំលាយ និងបញ្ចេញដោយសារធាតុមិនរាងប៉ូល សមាសធាតុនៃថ្នាក់ផ្សេងៗគ្នាទុកជួរឈរជាមួយប៉ូលស្ទ័រនៅពេលផ្សេងៗគ្នា។ ខណៈពេលដែលពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុជាមួយក្រុមមុខងារផ្សេងគ្នាកើនឡើងក្នុងអំឡុងពេលផ្លាស់ប្តូរពីសមាសធាតុដែលមិនមានប៉ូលទៅជាប៉ូលខ្សោយ។ សម្រាប់ម៉ូលេគុលប៉ូលខ្លាំង ពេលវេលារក្សាទុកគឺវែងណាស់ ដែលការវិភាគមិនអាចធ្វើទៅរួចជាមួយនឹងវត្ថុធាតុដែលមិនមែនជាប៉ូលនោះទេ។ ដើម្បីកាត់បន្ថយពេលវេលារក្សាទុកនៃសមាសធាតុប៉ូល សូមប្តូរទៅធាតុប៉ូល

 នៅក្នុងកំណែដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ដំណាក់កាលស្ថានី (សារធាតុ adsorbent ដែលមិនមានប៉ូល) កាន់តែស្រូបយកសមាសធាតុដែលមិនមែនជាប៉ូលពីវត្ថុធាតុប៉ូល ឧទាហរណ៍ពីទឹក ។

- ដោយកាត់បន្ថយប៉ូលនៃ eluent ដោយបន្ថែមសារធាតុរំលាយប៉ូលតិច ការរក្សាទុកសមាសធាតុអាចត្រូវបានកាត់បន្ថយ។

១.៦.២. ការបែងចែករាវ chromatography ។នៅក្នុងភាគថាស ឬរាវ-រាវ chromatography ការបំបែកធាតុផ្សំនៃសំណាកដែលបានវិភាគគឺដោយសារតែភាពខុសគ្នានៃមេគុណនៃការចែកចាយរបស់ពួកគេរវាងដំណាក់កាលរាវដែលមិនរលាយពីរ ដែលមួយក្នុងចំនោមនោះស្ថិតនៅស្ថានី និងស្ថិតនៅលើផ្ទៃ ឬក្នុងរន្ធញើសនៃវត្ថុរឹង។ ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនស្ថានី ហើយទីពីរគឺចល័ត។

នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃធម្មជាតិនៃកម្លាំងអន្តរកម្មដែលកំណត់ការចែកចាយខុសគ្នារវាងដំណាក់កាលទាំងពីរនៃសារធាតុដែលខុសគ្នានៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធគីមីរបស់ពួកគេ ការបែងចែក chromatography គឺស្រដៀងទៅនឹង adsorption chromatography ពោលគឺនៅទីនេះផងដែរ ការបំបែកគឺផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៅក្នុង កម្លាំងនៃអន្តរកម្មអន្តរម៉ូលេគុលរវាងធាតុផ្សំនៃគំរូដែលបានវិភាគ និងដំណាក់កាលរាវស្ថានី និងចល័ត។

អាស្រ័យលើបច្ចេកទេស ការបែងចែក chromatography ដូចជា adsorption chromatography អាចជាជួរឈរ ឬប្លង់ (ក្រដាស ឬស្រទាប់ស្តើង)។

សារធាតុដែលព្រងើយកន្តើយចំពោះសារធាតុរំលាយចល័ត និងសមាសធាតុនៃសំណាកដែលបានវិភាគ ប៉ុន្តែមានសមត្ថភាពរក្សាដំណាក់កាលស្ថានីលើផ្ទៃ និងក្នុងរន្ធញើស ត្រូវបានគេប្រើជាអ្នកដឹកជញ្ជូនរឹង។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់សារធាតុប៉ូល (សែលុយឡូស, ស៊ីលីកាជែល, ម្សៅ) ត្រូវបានគេប្រើជាអ្នកដឹកជញ្ជូន។ ដំណាក់កាលស្ថានី - សារធាតុរំលាយប៉ូល ដែលភាគច្រើនជាទឹក ឬអាល់កុល - ត្រូវបានអនុវត្តចំពោះពួកគេ។ ក្នុងករណីនេះ សារធាតុប៉ូលតិច ឬមិនប៉ូល (អាល់កុល អាមីន ខេតូន អ៊ីដ្រូកាបូន។ល។) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។ ប្រភេទនៃការបែងចែក chromatography នេះត្រូវបានគេហៅថា ដំណាក់កាលធម្មតា។. វាត្រូវបានគេប្រើដើម្បីបំបែកសារធាតុប៉ូល

កំណែទីពីរនៃការបែងចែក chromatography ខុសគ្នាត្រង់ថាក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនមិនមានប៉ូល (កៅស៊ូ fluoroplastic, hydrophobized silica gel) ត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលរឹងស្ថានី សារធាតុរំលាយដែលមិនមែនជាប៉ូល (អ៊ីដ្រូកាបូន) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលរាវស្ថានី និងសារធាតុរំលាយប៉ូល (អាល់កុល , aldehydes) ត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលរាវចល័ត, ketones ។ល។ ជាញឹកញាប់ទឹក)។ កំណែនៃការបែងចែក chromatography នេះត្រូវបានគេហៅថា ដំណាក់កាលបញ្ច្រាសនិងត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែកសារធាតុដែលមិនមានប៉ូល

ដើម្បីសម្រេចបាននូវការបំបែកដ៏ល្អប្រសើរនៃសមាសធាតុនៃគំរូដែលបានវិភាគ ការជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តមានសារៈសំខាន់ណាស់។ សារធាតុរំលាយ (ដំណាក់កាលរាវចល័ត និងស្ថានី) ត្រូវតែត្រូវបានជ្រើសរើស ដូច្នេះមេគុណចែកចាយនៃសមាសធាតុល្បាយមានភាពខុសគ្នាខ្លាំង។ តម្រូវការខាងក្រោមអនុវត្តចំពោះដំណាក់កាលរាវ៖ តម្រូវការ:

1) សារធាតុរំលាយដែលបានប្រើត្រូវតែរំលាយសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែកឱ្យបានល្អ ហើយការរលាយរបស់វានៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានីត្រូវតែធំជាងនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។

2) សារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានីត្រូវតែឆ្អែតទៅវិញទៅមក ពោលគឺសមាសធាតុនៃសារធាតុរំលាយត្រូវតែថេរក្នុងអំឡុងពេលឆ្លងកាត់ជួរឈរ។

3) អន្តរកម្មនៃសារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តជាមួយដំណាក់កាលស្ថានីគួរតែមានតិចតួចបំផុត។

ភាគច្រើនជាញឹកញាប់នៅក្នុងភាគថាសរាវ chromatography មិនមែនជាសារធាតុបុគ្គលនោះទេប៉ុន្តែល្បាយរបស់ពួកគេនៅក្នុងសមាមាត្រផ្សេងគ្នាត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលរាវចល័ត។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគ្រប់គ្រងបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័ត, ផ្លាស់ប្តូរសមាមាត្រនៃបន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណាក់កាលចល័តនិងស្ថានី, និងសម្រេចបាននូវលក្ខខណ្ឌល្អប្រសើរបំផុតសម្រាប់ការបំបែកនៃសមាសភាគនៃល្បាយជាក់លាក់មួយដែលកំពុងត្រូវបានវិភាគ។

គុណវិបត្តិយ៉ាងសំខាន់នៃវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតទិកនេះគឺថាដំណាក់កាលរាវស្ថានីដែលបានអនុវត្តត្រូវបានទឹកនាំទៅយ៉ាងលឿនចេញពីក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន។ ដើម្បីលុបបំបាត់វា សារធាតុរំលាយដែលប្រើជាដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានឆ្អែតជាមួយនឹងសារធាតុដែលប្រើជាដំណាក់កាលរាវស្ថានី ឬដំណាក់កាលរាវស្ថានីមានស្ថេរភាពដោយការផ្សាំវាទៅក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន។

បំរែបំរួលនៃ partition liquid chromatography គឺជាវិធីសាស្ត្រ HPLC ដែលប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ។

ប្រព័ន្ធ chromatographic ទូទៅបំផុតគឺជាប្រព័ន្ធដែលមានគោលការណ៍នៃការផ្គុំម៉ូឌុល។ ស្នប់ ឧបករណ៍ degassing ឧបករណ៍រាវរក dispensers (autosamplers) ទែម៉ូស្តាតជួរឈរ ឧបករណ៍ប្រមូលប្រភាគ អង្គភាពត្រួតពិនិត្យប្រព័ន្ធ chromatographic និងឧបករណ៍ថតមានជាម៉ូឌុលដាច់ដោយឡែក។ ជម្រើសដ៏ធំទូលាយនៃម៉ូឌុលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកដោះស្រាយបញ្ហាវិភាគផ្សេងៗដោយភាពបត់បែន និងផ្លាស់ប្តូរការកំណត់ប្រព័ន្ធយ៉ាងឆាប់រហ័សប្រសិនបើចាំបាច់ជាមួយនឹងការចំណាយតិចតួចបំផុត។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ LCs monomodular (រួមបញ្ចូលគ្នា) ក៏ត្រូវបានផលិតផងដែរ ដែលអត្ថប្រយោជន៍ចម្បងនោះគឺការបង្រួមតូចនៃឯកតានីមួយៗ និងការបង្រួមនៃឧបករណ៍។

អាស្រ័យលើវិធីសាស្ត្រ elution ក្រូម៉ាតូក្រាតរាវត្រូវបានបែងចែកទៅជា isocratic និង gradient ។

គ្រោងការណ៍នៃ chromatograph isocratic

ដំណាក់កាលចល័តពីកុងតឺន័រ (1) តាមរយៈតម្រងច្រកចូល (9) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ជាក់លាក់ (2) ទៅកាន់ប្រព័ន្ធចាក់គំរូ (3) - ឧបករណ៍ចាក់បញ្ចូលដោយដៃ ឬគំរូស្វ័យប្រវត្តិ ហើយគំរូក៏ត្រូវបានណែនាំនៅទីនោះផងដែរ។ . បន្ទាប់មកតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅក្នុងធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់របស់ឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកត់ត្រា ហើយទិន្នន័យត្រូវបានផ្ទេរទៅឧបករណ៍ថតអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាស្នប់ ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលប្រព័ន្ធនីមួយៗ ឬដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។

នៅក្នុងករណីនៃការ elution ជម្រាល, ប្រភេទផ្សេងគ្នាជាមូលដ្ឋានពីរនៃ chromatographs រាវត្រូវបានប្រើ។ ពួកវាខុសគ្នាត្រង់ចំនុចដែលជម្រាលនៃសមាសភាពដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានបង្កើតឡើង។

គ្រោងការណ៍នៃ chromatograph ជម្រាលជាមួយនឹងការបង្កើតជម្រាលនៃសមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធទាប។

ដំណាក់កាលចល័តពីកុងតឺន័រ (1) តាមរយៈតម្រងបញ្ចូល (9) និងអ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាល (10) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ដែលមានភាពជាក់លាក់ (2) ទៅកាន់ប្រព័ន្ធចាក់គំរូ (3) - ឧបករណ៍ចាក់បញ្ចូលដោយដៃ ឬ autosampler និង គំរូក៏ត្រូវបានណែនាំនៅទីនោះផងដែរ។ ប្រតិបត្តិការនៃសន្ទះអ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាលត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យប្រព័ន្ធ (ស្នប់ ឬឧបករណ៍បញ្ជា) ឬដោយកម្មវិធីគ្រប់គ្រងកុំព្យូទ័រ។ ប្រព័ន្ធនៃប្រភេទនេះបង្កើតជាជម្រាលគោលពីរ បីវិមាត្រ និងបួនវិមាត្រ។ ទម្រង់នៃមុខងារដំណើរការជម្រាលអាស្រ័យលើម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យជាក់លាក់ ឬកម្មវិធីបញ្ជា ក៏ដូចជាមុខងារនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ និងគ្រប់គ្រង។ បន្ទាប់មកតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅក្នុងធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់របស់ឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកត់ត្រា ហើយទិន្នន័យត្រូវបានផ្ទេរទៅឧបករណ៍ថតអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាម៉ាស៊ីនបូម ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ឬអនុវត្តដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។ នៅក្នុងករណីនៃការគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ វាអាចគ្រប់គ្រងដោយឯករាជ្យនូវឧបករណ៍រាវរកពីក្តារចុចផ្ទាល់ខ្លួនរបស់វា។

ទោះបីជាមានភាពទាក់ទាញជាក់ស្តែងនៃប្រព័ន្ធបែបនេះ (ពួកគេប្រើតែស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ជាក់លាក់មួយ) ប្រព័ន្ធទាំងនេះមានគុណវិបត្តិមួយចំនួន ក្នុងចំណោមនោះ ប្រហែលជាតម្រូវការដ៏តឹងរ៉ឹងសម្រាប់ការបោសសំអាតសមាសធាតុដំណាក់កាលចល័តឱ្យបានហ្មត់ចត់ សូម្បីតែមុនពេលដំណើរការ។ ឧបករណ៍លាយសម្ពាធទាប (បន្ទប់អ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាល) ។ វាត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើឧបករណ៍បំលែងលំហូរពិសេស។ ដោយសារតែការពិតនេះ, ការចំណាយរបស់ពួកគេក្លាយជាប្រៀបធៀបទៅនឹងប្រភេទមួយផ្សេងទៀតនៃប្រព័ន្ធជម្រាល - ប្រព័ន្ធជាមួយនឹងការបង្កើតសមាសភាពជម្រាលដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់។

ភាពខុសគ្នាជាមូលដ្ឋានរវាងប្រព័ន្ធជាមួយនឹងការបង្កើតសមាសភាពជម្រាលដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់គឺការលាយសមាសធាតុនៅក្នុងបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់ដោយធម្មជាតិជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនេះចំនួននៃការបូមភាពជាក់លាក់ត្រូវបានកំណត់ដោយចំនួនធុង សម្រាប់លាយដំណាក់កាលចល័ត។ ជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនេះតម្រូវការសម្រាប់ការ degassing យ៉ាងហ្មត់ចត់នៃសមាសភាគត្រូវបានកាត់បន្ថយយ៉ាងខ្លាំង។

គ្រោងការណ៍នៃ chromatograph ជម្រាលជាមួយនឹងការបង្កើតជម្រាលនៃសមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តនៅលើបន្ទាត់សម្ពាធខ្ពស់។

ដំណាក់កាលចល័តពីធុង (1) តាមរយៈតម្រងបញ្ចូល (9) ត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ដោយស្នប់សម្ពាធខ្ពស់ជាក់លាក់ (2 និង 11) តាមរយៈឧបករណ៍លាយលំហូរឋិតិវន្ត ឬថាមវន្ត (10) ចូលទៅក្នុងប្រព័ន្ធបញ្ចូលគំរូ (3) - ម៉ាស៊ីនចាក់ដោយដៃ ឬ autosampler ហើយគំរូក៏ត្រូវបានណែនាំនៅទីនោះផងដែរ។ ប្រតិបត្តិការនៃស្នប់ដែលគ្រប់គ្រងត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យប្រព័ន្ធ (ម៉ាស៊ីនបូមមេ ឬឧបករណ៍បញ្ជា) ឬដោយកម្មវិធីគ្រប់គ្រងកុំព្យូទ័រ។ ក្នុងករណីនេះម៉ាស៊ីនបូមទាំងអស់អាចគ្រប់គ្រងបាន។ ប្រព័ន្ធនៃប្រភេទនេះបង្កើតជាជម្រាលគោលពីរ ឬបីវិមាត្រ។ ទម្រង់នៃមុខងារដំណើរការជម្រាលអាស្រ័យលើម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យជាក់លាក់ ឬកម្មវិធីបញ្ជា ក៏ដូចជាមុខងារនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ និងគ្រប់គ្រង។ បន្ទាប់មកតាមរយៈតម្រងក្នុងបន្ទាត់ (8) គំរូដែលមានចរន្តនៃដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងធាតុបំបែក (ធាតុ) (4) - តាមរយៈជួរឈរមុនចូលទៅក្នុងជួរឈរបំបែក។ បន្ទាប់មក eluate ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក (5) ហើយត្រូវបានយកចេញទៅក្នុងធុងបង្ហូរ (7) ។ នៅពេលដែល eluate ហូរតាមសៀគ្វីវាស់របស់ឧបករណ៍ចាប់ ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកត់ត្រា ហើយទិន្នន័យត្រូវបានផ្ទេរទៅឧបករណ៍ថតអាណាឡូក (ម៉ាស៊ីនថត) (6) ឬប្រព័ន្ធផ្សេងទៀតសម្រាប់ការប្រមូល និងដំណើរការទិន្នន័យក្រូម៉ាតូក្រាម (ឧបករណ៍បញ្ចូល ឬកុំព្យូទ័រ)។ អាស្រ័យលើការរចនានៃម៉ូឌុលមុខងារ ប្រព័ន្ធអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រងពីក្តារចុចនៃម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ (ជាធម្មតាម៉ាស៊ីនបូម ឬឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធ) ឬអនុវត្តដោយកម្មវិធីបញ្ជាពីកុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួន។ នៅក្នុងករណីនៃការគ្រប់គ្រងដោយម៉ូឌុលត្រួតពិនិត្យ វាអាចគ្រប់គ្រងដោយឯករាជ្យនូវឧបករណ៍រាវរកពីក្តារចុចផ្ទាល់ខ្លួនរបស់វា។

គ្រោងការណ៍ដែលបានស្នើគឺសាមញ្ញណាស់។ ប្រព័ន្ធអាចរួមបញ្ចូលឧបករណ៍បន្ថែម - ទែរម៉ូស្តាតជួរឈរ ប្រព័ន្ធបំរែបំរួលក្រោយជួរឈរ ការរៀបចំគំរូ និងប្រព័ន្ធប្រមូលផ្តុំគំរូ ឧបករណ៍កែច្នៃសារធាតុរំលាយ ប្រព័ន្ធភ្នាសសម្រាប់ទប់ស្កាត់ចរន្តអគ្គិសនីនៃផ្ទៃខាងក្រោយ (សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូក្រាម) ប្រព័ន្ធការពារបន្ថែម (តម្រង ជួរឈរ)។ ល។ ដ្យាក្រាមក៏មិនបង្ហាញម៉ូឌុលម៉ាណូម៉ែត្រដាច់ដោយឡែកដែរ។ តាមក្បួនឧបករណ៍ទាំងនេះត្រូវបានបង្កើតឡើងជាអង្គភាពបូម។ គ្រឿងទាំងនេះអាចរួមបញ្ចូលគ្នានូវស្នប់ជាច្រើន ស្នប់ជាមួយអ្នកសរសេរកម្មវិធីជម្រាល និងឧបករណ៍បញ្ជាប្រព័ន្ធទូទៅ។ រចនាសម្ព័ន្ធនៃប្រព័ន្ធអាស្រ័យលើការកំណត់របស់វានិងក្រុមហ៊ុនផលិតជាក់លាក់នីមួយៗ។

ភាពស្មុគស្មាញរ៉ាឌីកាល់បែបនេះនៃការគាំទ្របច្ចេកទេសនៃដំណើរការ chromatographic នាំឱ្យមានការលេចឡើងនៃតម្រូវការមួយចំនួនសម្រាប់លក្ខណៈសម្បត្តិនៃដំណាក់កាលចល័តដែលអវត្តមាននៅក្នុងជួរឈរបុរាណនិង chromatography planar ។ ដំណាក់កាលរាវត្រូវតែមានលក្ខណៈសមរម្យសម្រាប់ការរាវរក (មានតម្លាភាពនៅក្នុងតំបន់ដែលបានផ្តល់ឱ្យនៃវិសាលគម ឬមានសន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរទាប ចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់ ឬថេរ dielectric ។ ពពុះនៅក្នុងសន្ទះបូម និងកោសិការាវរក មិនមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធមេកានិកទេ។

នៅក្នុងរាវ chromatographyម៉ាស៊ីនបូមជាច្រើនប្រភេទត្រូវបានប្រើប្រាស់។ សម្រាប់ LC សម្ពាធទាប ម៉ាស៊ីនបូម peristaltic ត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ (រូបភាពទី 1) ។

រូបភាពទី 1 ម៉ាស៊ីនបូមទឹកដែលអាចសរសេរកម្មវិធីបាន MasterFlex ។

នៅក្នុង HPLC ម៉ាស៊ីនបូមសម្ពាធខ្ពស់ត្រូវបានប្រើដើម្បីធានាលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តតាមរយៈជួរឈរជាមួយនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានបញ្ជាក់។

លក្ខណៈបច្ចេកទេសសំខាន់បំផុតនៃម៉ាស៊ីនបូម HPLC រួមមាន: ជួរលំហូរ; សម្ពាធការងារអតិបរមា; ការបន្តពូជនៃលំហូរ; ជួរ pulsation ផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយ។

អាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃការផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយម៉ាស៊ីនបូមអាចមានការផ្គត់ផ្គង់ថេរ (លំហូរ) និងសម្ពាធថេរ។ ជាទូទៅក្នុងអំឡុងពេលការងារវិភាគរបៀបអត្រាលំហូរថេរត្រូវបានប្រើហើយនៅពេលបំពេញជួរឈររបៀបសម្ពាធថេរត្រូវបានប្រើ។

ដោយផ្អែកលើគោលការណ៍ប្រតិបត្តិការរបស់ពួកគេ ម៉ាស៊ីនបូម HPLC ត្រូវបានបែងចែកទៅជា: សឺរាុំង និងនៅលើ ផ្លុំ ការតបស្នង .

សឺរាុំងបូម

លក្ខណៈពិសេសប្លែកសំខាន់នៃស្នប់ទាំងនេះគឺជាលក្ខណៈរង្វិលនៃប្រតិបត្តិការរបស់វា ដូច្នេះហើយ chromatographs ដែលម៉ាស៊ីនបូមទាំងនេះត្រូវបានប្រើប្រាស់ក៏ត្រូវបានសម្គាល់ដោយប្រតិបត្តិការរង្វិលរបស់វា។

អង្ករ។ 2. ការរចនាជាមូលដ្ឋាននៃស្នប់សឺរាុំងសម្រាប់ HPLC ។

អង្ករ។ 2 ក. ស្នប់សឺរាុំង។

អង្គភាពបញ្ជា BU ផ្គត់ផ្គង់វ៉ុលទៅម៉ូទ័រ D ដែលកំណត់ល្បឿននិងទិសដៅនៃការបង្វិលរបស់វា។ ការបង្វិលម៉ាស៊ីនដោយប្រើប្រអប់លេខ P ត្រូវបានបំប្លែងទៅជាចលនារបស់ស្តុង P នៅខាងក្នុងស៊ីឡាំង D. ស្នប់ដំណើរការក្នុង 2 វដ្ត។ ក្នុងអំឡុងពេលវដ្តនៃការបំពេញ សន្ទះ K2 ត្រូវបានបិទ K1 បើក សារធាតុរំលាយហូរចេញពីអាងស្តុកទឹកចូលទៅក្នុងស៊ីឡាំង C. នៅក្នុងរបៀបផ្គត់ផ្គង់ សន្ទះ K1 ត្រូវបានបិទ ហើយតាមរយៈសន្ទះ K2 ដំណាក់កាលចល័តចូលទៅក្នុងឧបករណ៍ចាក់ថ្នាំ។

ស្នប់នៃប្រភេទនេះត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយអវត្តមានស្ទើរតែពេញលេញនៃ pulsations នៅក្នុងលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងអំឡុងពេលប្រតិបត្តិការ។

គុណវិបត្តិនៃស្នប់:

ក) ការប្រើប្រាស់ពេលវេលានិងសារធាតុរំលាយខ្ពស់សម្រាប់ការលាងនៅពេលផ្លាស់ប្តូរសារធាតុរំលាយ;

ខ) បរិមាណ PF ត្រូវបានកំណត់ដោយបរិមាណនៃសឺរាុំងហើយដូច្នេះពេលវេលាបំបែកត្រូវបានកំណត់។

គ) ការផ្អាកការបំបែកខណៈពេលបំពេញស្នប់;

ឃ) វិមាត្រ និងទម្ងន់ធំ ខណៈពេលដែលធានាបាននូវលំហូរ និងសម្ពាធខ្ពស់ (ម៉ាស៊ីនដ៏មានថាមពល និងកម្លាំង piston ដ៏ធំ ជាមួយនឹងផ្ទៃធំរបស់វាគឺត្រូវការជាចាំបាច់)។

ម៉ាស៊ីនបូមទឹកច្រាស។

អង្ករ។ 3. ការរចនាជាមូលដ្ឋាននៃម៉ាស៊ីនបូមធូលី។

គោលការណ៍ប្រតិបត្តិការ។

ម៉ូទ័រ D តាមរយៈប្រអប់លេខ P កំណត់ផ្លុំ P ចូលទៅក្នុងចលនាច្រាសមកវិញ ផ្លាស់ទីក្នុងក្បាលម៉ាស៊ីនបូម។ វ៉ាល់ K1 និង K2 បើកនៅពេលដែលស្នប់ស្ថិតនៅក្នុងដំណាក់កាលបឺត និងចែកចាយរៀងៗខ្លួន។ បរិមាណចំណីត្រូវបានកំណត់ដោយប៉ារ៉ាម៉ែត្របី: អង្កត់ផ្ចិតនៃផ្លុំ (ជាធម្មតា 3.13; 5.0; 7.0 មម) ទំហំរបស់វា (12-18 មម) និងភាពញឹកញាប់ (ដែលអាស្រ័យលើល្បឿនបង្វិលរបស់ម៉ាស៊ីននិងប្រអប់លេខ) ។

ស្នប់នៃប្រភេទនេះផ្តល់នូវការផ្គត់ផ្គង់បរិមាណថេរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងរយៈពេលយូរ។ សម្ពាធប្រតិបត្តិការអតិបរមា 300-500 atm អត្រាលំហូរ 0.01-10 មីលីលីត្រ / នាទី។ ភាពអាចធ្វើម្តងទៀតនៃចំណីបរិមាណ -0.5% ។ គុណវិបត្តិចម្បងគឺថាសារធាតុរំលាយត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ទៅប្រព័ន្ធក្នុងទម្រង់នៃជីពចរបន្តបន្ទាប់គ្នា ដូច្នេះមានសម្ពាធ និងលំហូរជីពចរ (រូបភាពទី 4) ។ នេះគឺជាហេតុផលចម្បងសម្រាប់ការកើនឡើងនៃសំលេងរំខាន និងកាត់បន្ថយភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍រាវរកស្ទើរតែទាំងអស់ដែលប្រើនៅក្នុង LC ជាពិសេសឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក។

រូប ៤. Pulsations ម៉ាស៊ីនបូមធូលី។

វិធីដើម្បីដោះស្រាយជាមួយ pulsations ។

1. ការអនុវត្តឧបករណ៍សើម.

ទាំងនេះគឺជាបំពង់តំរៀបស្លឹកនៃទម្រង់ពិសេសធ្វើពីដែកអ៊ីណុក ភ្ជាប់ជាស៊េរី ឬស្របទៅនឹងប្រព័ន្ធរវាងស្នប់ និងឧបករណ៍ចែកចាយ។

អង្ករ។ 5. Spiral damper ។

សន្ទះបិទបើកខ្យល់នៅពេលដែលសម្ពាធនៅក្នុងវាកើនឡើង (ការបង្កើនល្បឿនបូម) ។ នៅពេលដែលសម្ពាធធ្លាក់ចុះ វារួញ បរិមាណរបស់វាថយចុះ វាច្របាច់ចេញពីផ្នែកនៃសារធាតុរំលាយ ដោយរក្សាអត្រាលំហូរថេរ និងកាត់បន្ថយការលោត។ damper នេះដំណើរការបានល្អនៅសម្ពាធ 50 atm និងខ្ពស់ជាងនេះ។

នៅសម្ពាធ 5-30 atm វារលោងចេញ pulsations ល្អប្រសើរជាងមុន damper ខ្យល់, ធ្វើពីជួរឈរ (រូបភាព 6 ។ ) ។ ខ្យល់នៅក្នុងជួរឈរសើម (6x200 មម) ត្រូវបានបង្ហាប់ហើយ pulsations ត្រូវបានសើម។ ខ្យល់រលាយនៅក្នុងវាក្នុងរយៈពេល 24 ម៉ោង។

អង្ករ។ 6. ឧបករណ៍បំពងខ្យល់។

2. ការអនុវត្តឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក។

នៅពេលប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាសម្ពាធអេឡិចត្រូនិចអ្នកអាចប្រើការអានឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដើម្បីគ្រប់គ្រងប្រតិបត្តិការរបស់ស្នប់។ នៅពេលដែលសម្ពាធធ្លាក់ចុះ ល្បឿនម៉ាស៊ីនកើនឡើង និងទូទាត់សងសម្រាប់ការថយចុះនៃសម្ពាធ។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានដើម្បីទូទាត់សងសម្រាប់ការលេចធ្លាយនៅក្នុងសន្ទះបិទបើកនិងផ្នែកខ្លះនៅក្នុង cuffs ។ ការប្រើប្រាស់ damper អេឡិចត្រូនិច (BPZh-80, KhPZh-1 ជាដើម) អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកាត់បន្ថយសម្ពាធ pulsations ដល់ 1 atm នៅសម្ពាធ 100-150 kgf/cm2 ។

១.៦.៣. ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង, អ៊ីយ៉ុង, អ៊ីយ៉ុង - ក្រូម៉ាតក្រូម៉ូសូម។វិធីសាស្រ្តនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុង និងអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ាតូគ្រីតគូគឺផ្អែកលើដំណើរការថាមវន្តនៃការជំនួសអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងអេលអឺនដែលចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ គោលដៅសំខាន់នៃដំណើរការ chromatographic គឺការបំបែកអ៊ីយ៉ុងអសរីរាង្គ ឬសរីរាង្គនៃសញ្ញាដូចគ្នា។ ការរក្សាទុកនៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography ទាំងនេះត្រូវបានកំណត់ដោយការផ្លាស់ប្តូរថាមពលដោយឥតគិតថ្លៃនៃប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ សមាមាត្រនៃការប្រមូលផ្តុំនៃអ៊ីយ៉ុងផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងក្នុងដំណាក់កាល sorbent ត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយលំនឹងផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង គឺថាសារធាតុមួយចំនួន (ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) នៅពេលដែលជ្រមុជនៅក្នុងសូលុយស្យុងអេឡិចត្រូលីត ស្រូបយក cations ឬ anions ពីវា បញ្ចេញទៅក្នុងសូលុយស្យុងនូវបរិមាណសមមូលនៃអ៊ីយ៉ុងផ្សេងទៀតដែលមានបន្ទុកនៃសញ្ញាដូចគ្នា។ ការផ្លាស់ប្តូរ cations កើតឡើងរវាងអ្នកផ្លាស់ប្តូរ cation និង ដំណោះស្រាយ ហើយការផ្លាស់ប្តូរ anion កើតឡើងរវាង anion exchanger និង ដំណោះស្រាយ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation ជាញឹកញាប់បំផុតត្រូវបានសំយោគជាពិសេសសារធាតុប៉ូលីម៊ែរដែលមិនអាចរលាយបានដែលមាននៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធនៃក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែននៃធម្មជាតិអាស៊ីត: -SO 3 H; -COOH; - អូហូ; -PO 3 H 2 ; - AsO 3 H 2 ។

រូបមន្តគីមីនៃការផ្លាស់ប្តូរ cation អាចត្រូវបានបង្ហាញតាមគ្រោងការណ៍ជា R-SO 3 H; R-SO 3 ណា។ ក្នុងករណីទី 1 ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation គឺនៅក្នុងទម្រង់ H ហើយទីពីរនៅក្នុងទម្រង់ Na ។ R - ម៉ាទ្រីសវត្ថុធាតុ polymer ។

ប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរ cation ត្រូវបានសរសេរជាប្រតិកម្មគីមីខុសធម្មតា៖

RNa + Na + RNa + H +

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងមាននៅក្នុងក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែនមូលដ្ឋាននៃរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេ៖ -N(CH 3) 3 + ; =NH 2 + ; =NH + ល រូបមន្តគីមីរបស់ពួកវាអាចបង្ហាញជា RNH 3 OH និង RNH 3 Cl ឬ ROH, RCl ។ ក្នុងករណីទី 1 ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺនៅក្នុងទម្រង់ OH ក្នុងករណីទីពីរនៅក្នុងទម្រង់ Cl ។ ប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរ anion អាចត្រូវបានសរសេរដូចខាងក្រោម:

R–OH+Cl – RCl+OH–

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង Amphoteric ត្រូវបានគេស្គាល់ថាមានទាំងក្រុមអាស៊ីត និងក្រុមមូលដ្ឋាននៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់វា។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានប្រភេទដូចគ្នា (ឧទាហរណ៍ SO 3 H) ក្រុមអាស៊ីត (មូលដ្ឋាន) ត្រូវបានគេហៅថា monofunctional; ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានប្រភេទផ្សេងៗគ្នា (ឧទាហរណ៍ SO 3 H, OH) ក្រុមអាស៊ីត (មូលដ្ឋាន) មានមុខងារច្រើន។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង monofunctional ត្រូវបានទទួលដោយប្រតិកម្មវត្ថុធាតុ polymerization ។ ប្រតិកម្ម polycondensation ធ្វើឱ្យវាអាចទទួលបានឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងពហុមុខងារ។ ដើម្បីឱ្យឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាលទ្ធផលមានលក្ខណៈដំណើរការខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់ ពួកគេត្រូវតែមិនរលាយ ប៉ុន្តែហើមនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសមស្រប និងមានក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែនច្រើនគ្រប់គ្រាន់ដែលអាចផ្លាស់ប្តូរជាមួយក្រុមអ៊ីយ៉ុងហ្សែននៃគំរូដែលបានវិភាគ។ នេះអាចសម្រេចបានប្រសិនបើខ្សែសង្វាក់វត្ថុធាតុ polymer ជាលទ្ធផលមានសាខាគ្រប់គ្រាន់ និងភ្ជាប់គ្នាទៅវិញទៅមកដោយស្ពានឆ្លងកាត់។ ជាឧទាហរណ៍ នៅពេលផលិតឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation polymerization-type ដោយផ្អែកលើ styrene នោះ divinylbenzene ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតជាភ្នាក់ងារទំនាក់ទំនងឆ្លងកាត់ ការណែនាំដែលក្នុងបរិមាណរហូតដល់ 16% ធានានូវការផលិតឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានកម្រិតប្រែប្រួលនៃការហើម និង ដូច្នេះ ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគ្រប់គ្រង porosity នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ កម្រិតនៃការហើមរបស់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដែលបង្ហាញជាមីលីលីត្រ/ក្រាម គឺជាបរិមាណនៃ 1 ក្រាមនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងខ្យល់ស្ងួតដែលខ្ចប់ក្នុងជួរឈរមួយ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងស្រូបយក ជាក្បួនមួយនៃការប្រឆាំង - អ៊ីយ៉ុងដែលមានវត្តមាននៅក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ពោលគឺវាបង្ហាញពីជម្រើសជាក់លាក់មួយ។ ស៊េរីភាពស្និទ្ធស្នាល ឬការជ្រើសរើសនៃអ៊ីយ៉ុងទាក់ទងនឹងប្រភេទផ្សេងគ្នានៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយពិសោធន៍។ ឧទាហរណ៍ នៅកំហាប់សូលុយស្យុងទាបលើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអាសុីតខ្លាំង អ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកដូចគ្នាត្រូវបាន sorbed តាមលំដាប់ដូចខាងក្រោមៈ

លី +  Na +  K +  Rb +  Cs +

Mg 2+  Ca 2+  Sr 2+  Ba 2+ .

សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកផ្សេងៗគ្នា sorption កើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងបន្ទុក៖

Na+ Ca 2+

ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌនៃប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអាចនាំឱ្យមានការបញ្ច្រាសនៃស៊េរី។ ស៊េរី Affinity ក៏ត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់អ្នកផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងផងដែរ។ ឧទាហរណ៍ ភាពច្របូកច្របល់នៃ anions លើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ anion មូលដ្ឋានដ៏រឹងមាំកើនឡើងតាមលំដាប់ដូចខាងក្រោមៈ

F –  OH –  Cl –  Br –  NO 3 –  J –  SCN –  ClO 4 – ។

ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានអាស៊ីតខ្លាំង ឬក្រុមមូលដ្ឋានខ្លាំងនៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាមួយអ៊ីយ៉ុងណាមួយនៅក្នុងដំណោះស្រាយជាមួយនឹងការចោទប្រកាន់នៃសញ្ញាដូចគ្នានឹងសញ្ញានៃការប្រឆាំង។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះត្រូវបានគេហៅថាជាសកល។

ដំណើរការនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងរវាងអ្នកវិភាគ និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអាចត្រូវបានអនុវត្តតាមវិធីមួយក្នុងចំណោមវិធីបីយ៉ាង៖ ឋិតិវន្ត ថាមវន្ត (វិធីសាស្ត្រតម្រងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) និងក្រូម៉ាតូគ្រីត។

វិធីសាស្រ្តឋិតិវន្ត ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង គឺថាគំរូនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបាននាំចូលទៅក្នុងទំនាក់ទំនងជាមួយបរិមាណជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយ ហើយលាយបញ្ចូលគ្នា ឬរង្គោះរង្គើក្នុងរយៈពេលជាក់លាក់មួយ រហូតដល់លំនឹងត្រូវបានបង្កើតឡើង។ នេះគឺជាវិធីសាស្រ្តសាមញ្ញ និងរហ័សនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ប្រើដើម្បីប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងពីដំណោះស្រាយដែលពនឺ យកភាពមិនបរិសុទ្ធដែលមិនចាំបាច់ចេញ ប៉ុន្តែវាមិនធានាការស្រូបយកអ៊ីយ៉ុងទាំងស្រុងទេ ព្រោះការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺជាដំណើរការគ្មានលំនឹង ហើយជាលទ្ធផលមិនធានាការបំបែកពេញលេញទេ។ នៃអ៊ីយ៉ុង។

នៅពេលអនុវត្តការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង នៅក្នុងវិធីថាមវន្ត ដំណោះ​ស្រាយ​មួយ​ត្រូវ​បាន​ឆ្លង​កាត់​ជួរ​ឈរ​ជាមួយ​នឹង​ឧបករណ៍​ផ្លាស់​ប្តូរ​អ៊ីយ៉ុង ដែល​នៅ​ពេល​ដែល​វា​ផ្លាស់ទី​តាម​ជួរ​ឈរ​ចូល​ទៅ​ក្នុង​ទំនាក់​ទំនង​ជាមួយ​នឹង​សារធាតុ​ផ្លាស់ប្តូរ​អ៊ីយ៉ុង​ថ្មី។ ដំណើរការនេះផ្តល់នូវការផ្លាស់ប្តូរពេញលេញជាងវិធីសាស្ត្រឋិតិវន្ត ចាប់តាំងពីផលិតផលផ្លាស់ប្តូរត្រូវបានដកចេញដោយលំហូរនៃដំណោះស្រាយ។ ពួកវាអាចប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងពីដំណោះស្រាយរំលាយ និងអ៊ីយ៉ុងដាច់ដោយឡែកដែលខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងលក្ខណៈសម្បត្តិ ឧទាហរណ៍ អ៊ីយ៉ុងនៃបន្ទុកផ្សេងៗគ្នា (សេសេដាច់ដោយឡែកពីអ៊ីយ៉ុង) ប៉ុន្តែការបំបែកអ៊ីយ៉ុងនៃសញ្ញាបន្ទុកដូចគ្នាគឺស្ទើរតែមិនអាចទៅរួចទេ។ ការបំបែកបរិមាណនៃអ៊ីយ៉ុងបែបនេះគឺអាចធ្វើទៅបានលុះត្រាតែមានពាក្យដដែលៗនៃសកម្មភាពបឋមនៃ sorption-desorption ក្រោមលក្ខខណ្ឌថាមវន្ត ពោលគឺឧ។ វិធីសាស្រ្ត chromatographic . នៅពេលធ្វើការជាមួយវិធីសាស្ត្រនេះ ស្រទាប់ខ្ពស់នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានប្រើ ហើយល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងស្រទាប់នេះក្នុងបរិមាណតិចជាងសមត្ថភាពរបស់ជួរឈរ ដោយសារការធ្វើដដែលៗជាច្រើននៃសកម្មភាពបឋមនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានធានា។

នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃបច្ចេកទេសវិភាគ ការផ្លាស់ប្តូរ ion chromatography គឺស្រដៀងគ្នាទៅនឹង chromatography ម៉ូលេគុល ហើយអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើ eluent (ការអភិវឌ្ឍន៍) ជម្រើសផ្នែកខាងមុខ និងការផ្លាស់ទីលំនៅ។ ភាពខុសគ្នារវាង chromatography ផ្លាស់ប្តូរម៉ូលេគុល និងអ៊ីយ៉ុង គឺថានៅក្នុង chromatography ម៉ូលេគុល សមាសធាតុដែលបានបំបែកនៃល្បាយត្រូវបាន eluted ពីជួរឈរជាមួយនឹង eluent សុទ្ធ ខណៈដែលនៅក្នុង chromatography ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានប្រើជា eluent ។ ក្នុងករណីនេះ អ៊ីយ៉ុងដែលបានផ្លាស់ប្តូរនៃវត្ថុធាតុរាវគួរតែត្រូវបាន sorbed តិចជាង ions ណាមួយនៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែក។

នៅពេលអនុវត្តការផ្លាស់ប្តូរ ion chromatography ការអភិវឌ្ឍន៍ ដែលត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុត ជួរឈរដែលពោរពេញទៅដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានលាងសម្អាតជាលើកដំបូងជាមួយនឹងដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីត រហូតដល់អ៊ីយ៉ុងទាំងអស់របស់វាត្រូវបានជំនួសទាំងស្រុងនៅក្នុងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដោយអ៊ីយ៉ុងដែលមាននៅក្នុង eluent ។ បន្ទាប់មកបរិមាណតូចមួយនៃដំណោះស្រាយនៃការវិភាគដែលមានអ៊ីយ៉ុងបំបែកក្នុងបរិមាណប្រហែល 1% នៃសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានណែនាំទៅក្នុងជួរឈរ។ បន្ទាប់មក ជួរឈរត្រូវលាងសម្អាតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយល្អិតល្អន់ ជ្រើសរើសប្រភាគ eluate និងវិភាគពួកវា។

ល្បាយនៃ Cl – , Br – , J – ions អាចត្រូវបានបំបែកនៅលើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានមូលដ្ឋានខ្ពស់ (ប៉ូលីស្ទីរីនដែលភ្ជាប់គ្នាដែលមានក្រុមនៃមូលដ្ឋានអាម៉ូញ៉ូម quaternary - N (CH 3) 3 +) ឧទាហរណ៍ AB-17 ដែល មានចំនួនជ្រើសរើស (ជ្រើសរើស)៖ NO 3 – Cl –  Br –  J – ។ ជាលទ្ធផល សូលុយស្យុង NaNO 3 ត្រូវបានប្រើជាសារធាតុចម្រាញ់។ ដំបូងដំណោះស្រាយនេះត្រូវបានឆ្លងកាត់ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងរហូតដល់ឆ្អែតទាំងស្រុងជាមួយនឹង NO 3 - អ៊ីយ៉ុង។ នៅពេលដែលល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជួរឈរ អ៊ីយ៉ុង Cl – , Br – , J – ត្រូវបានស្រូបយកដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដោយផ្លាស់ទីលំនៅ NO 3 – អ៊ីយ៉ុង។ នៅពេលដែលជួរឈរត្រូវបានលាងសម្អាតជាបន្តបន្ទាប់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ NaNO 3 អ៊ីយ៉ុង Cl – , Br – , J – នៅក្នុងស្រទាប់ខាងលើនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានជំនួសជាបណ្តើរៗម្តងទៀតដោយ NO 3 – អ៊ីយ៉ុង។ Cl - ions នឹងត្រូវបានផ្លាស់ទីលំនៅលឿនបំផុត ហើយ J - ions នឹងស្ថិតនៅក្នុងជួរវែងបំផុត។ ភាពខុសគ្នានៃជម្រើសនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងទៅនឹងអ៊ីយ៉ុងនៃល្បាយនាំទៅដល់ការបង្កើតតំបន់ដាច់ដោយឡែកនៃអ៊ីយ៉ុង Cl - , Br - និង J - នៅក្នុងជួរឈរដោយផ្លាស់ទីតាមជួរឈរក្នុងល្បឿនខុសៗគ្នា។ នៅពេលអ្នកផ្លាស់ទីតាមជួរឈរ ចម្ងាយរវាងតំបន់នឹងកើនឡើង។ នៅ​ក្នុង​តំបន់​នីមួយ​ៗ​មាន​តែ​ anion មួយ​នៃ​ល្បាយ​ដែល​ត្រូវ​បាន​បំបែក​ចេញ​ ហើយ​ anion eluent ក្នុង​ចន្លោះ​ពេល​រវាង​តំបន់​គឺ​មាន​តែ​ anion eluent ។ ដូច្នេះប្រភាគនឹងបង្ហាញនៅក្នុង eluent នៅច្រកចេញនៃជួរឈរដែលមានសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែក។

ដើម្បីដោះស្រាយបញ្ហាជាក់ស្តែង លក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការបំបែកអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរដោយជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័តសមស្រប (សមាសភាព ការប្រមូលផ្តុំ pH កម្លាំងអ៊ីយ៉ុង) ឬការផ្លាស់ប្តូរ porosity នៃម៉ាទ្រីសវត្ថុធាតុ polymer នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ពោលគឺចំនួននៃចំណង interchain ក្នុង ម៉ាទ្រីស និងការបង្កើត sieves ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលអាចជ្រាបចូលទៅក្នុងអ៊ីយ៉ុងមួយចំនួន និងមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរពួកវា និងមិនអាចជ្រាបចូលបានទៅអ្នកដទៃ។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានដើម្បីផ្លាស់ប្តូរធម្មជាតិនិងការរៀបចំដែលទាក់ទងនៃក្រុម ionogenic ក៏ដូចជាទទួលបាន sorbents ដែលមានសមត្ថភាពជ្រើសរើសប្រតិកម្មគីមីដោយសារតែការបង្កើតស្មុគស្មាញ។ ឧទាហរណ៍ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានទម្រង់ស្មុគស្មាញដែលមាននៅក្នុងក្រុម chelating រចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេនៃសារធាតុសរីរាង្គ dimethylgyoxime, dithizone, 8-hydroxyquinoline ជាដើម ក៏ដូចជាមកុដ ethers មានជម្រើសខ្ពស់។

ការប្រើប្រាស់ដ៏អស្ចារ្យបំផុតក្នុងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ៊ីយ៉ុង និងក្រូម៉ាតូក្រាមគូអ៊ីយ៉ុង ត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងម៉ាក្រូសំយោគ និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងសរីរាង្គ micromesh ដែលមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរធំ (3-7 មីល្លីលីត្រ/ក្រាម) ក៏ដូចជាសម្ភារៈផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអសរីរាង្គ។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង Micromesh មានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងតែក្នុងស្ថានភាពហើមប៉ុណ្ណោះ ខណៈដែលឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង macromesh មានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងតែក្នុងស្ថានភាពហើមនិងមិនហើមប៉ុណ្ណោះ។ ប្រភេទរចនាសម្ព័ន្ធផ្សេងទៀតនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺជាឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងលើផ្ទៃ ដែលជាស្នូលរឹងដែលត្រូវបានផលិតចេញពីកូប៉ូលីម័រដែលមិនមានរន្ធនៃ styrene និង divinylbenzene កញ្ចក់ ឬស៊ីលីកាជែល ហើយត្រូវបានហ៊ុំព័ទ្ធដោយខ្សែភាពយន្តស្តើងនៃសារធាតុផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ អង្កត់ផ្ចិតសរុបនៃភាគល្អិតបែបនេះគឺប្រហែល 40 µm កម្រាស់នៃខ្សែភាពយន្តផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺ 1 µm ។ គុណវិបត្តិនៃឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះគឺអង្កត់ផ្ចិតភាគល្អិតធំដែលទាក់ទងនិងសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរទាបដោយសារតែផ្ទៃជាក់លាក់ទាបដែលជាលទ្ធផលដែលវាចាំបាច់ដើម្បីធ្វើការជាមួយសំណាកតូចៗហើយដូច្នេះត្រូវប្រើឧបករណ៍រាវរកដែលមានភាពរសើបខ្លាំង។ លើសពីនេះទៀតឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងបែបនេះត្រូវបានបំពុលយ៉ាងឆាប់រហ័សហើយមិនអាចបង្កើតឡើងវិញបានទេ។

នៅក្នុងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងក្រូម៉ាតូក្រាមដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង polystyrene porous volumetric, silica porous volumetric ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតគ្រាប់ប្រហែល 10 មីក្រូន ក៏ដូចជាជាក់ស្តែងមិនហើមផ្ទៃ-porous និងផ្ទៃ-កែប្រែ copolymer នៃ styrene និង divinylbenzene ជាមួយ ionogenic sulfo - និងក្រុមអាមីណូត្រូវបានប្រើ។

នៅក្នុង ion-pair chromatography, sorbents "brush" ត្រូវបានប្រើ - silica gels ជាមួយនឹងដំណាក់កាលបញ្ច្រាស់នៃ grafted C 2, C 8, C 18 ដែលត្រូវបានបំប្លែងយ៉ាងងាយស្រួលទៅជា cation exchanger នៅពេលស្រូបយក surfactants ionic ពីដំណាក់កាលចល័ត ឧទាហរណ៍ alkyl sulfates ឬ អំបិលនៃមូលដ្ឋានអាម៉ូញ៉ូម quaternary ។

នៅពេលអនុវត្តការបំបែកក្រូម៉ូសូមដោយប្រើឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ដំណោះស្រាយ aqueous នៃអំបិលត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់បំផុតជាដំណាក់កាលចល័ត។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថាទឹកមានលក្ខណៈសម្បត្តិរលាយនិងអ៊ីយ៉ូដយ៉ាងល្អឥតខ្ចោះដោយសារតែម៉ូលេគុលនៃគំរូដែលបានវិភាគភ្លាមៗបំបែកទៅជាអ៊ីយ៉ុងក្រុមផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានផ្តល់ជាតិទឹកហើយក៏ផ្លាស់ប្តូរទៅជាទម្រង់ផ្តាច់ទាំងស្រុងឬដោយផ្នែកផងដែរ។ នេះធានាឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរការប្រឆាំងយ៉ាងឆាប់រហ័ស។ ភាពខ្លាំងនៃដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានជះឥទ្ធិពលជាចម្បងដោយ pH កម្លាំងអ៊ីយ៉ុង ធម្មជាតិនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន និងខ្លឹមសារនៃសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ ឬសារធាតុ surfactant (អ៊ីយ៉ុង-គូក្រូម៉ាទីត)។

តម្លៃ pH ត្រូវបានជ្រើសរើសអាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃក្រុម ionogenic អ៊ីយ៉ុងបំបែក និងម៉ាទ្រីស។ អ្នកអាចធ្វើការជាមួយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានជាតិអាស៊ីតខ្លាំង និងមូលដ្ឋានខ្លាំងនៅ pH = 2–12 ជាមួយនឹងអាស៊ីតខ្សោយនៅ pH = 5–12 ជាមួយនឹងមូលដ្ឋានខ្សោយនៅ pH = 2–6 ។ សារធាតុ sorbents ដែលមានមូលដ្ឋានលើស៊ីលីកាមិនអាចប្រើបាននៅ pH 9 ទេ។ កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណាក់កាលចល័តប៉ះពាល់ដល់សមត្ថភាពនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ នៅពេលដែលកម្លាំង ionic កើនឡើង ការ sorption នៃ ions ជាធម្មតាថយចុះ ដោយសារកម្លាំង elution នៃដំណាក់កាលចល័តកើនឡើង។ ដូច្នេះហើយ នៅដំណាក់កាលដំបូងនៃការបំបែក ដំណាក់កាលចល័តគួរតែមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងទាប (0.05–0.1) ហើយតម្លៃចុងក្រោយនៃលក្ខណៈនេះមិនគួរលើសពី 2 ទេ។ នៅក្នុងការពន្លូតជម្រាល ទ្រនាប់ដែលមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងកើនឡើងច្រើនតែត្រូវបានប្រើប្រាស់។

សម្រាប់ការជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងដែលស្រូបយកដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អ្នកអាចប្រើទឹក ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន (ផូស្វាត អាសេតាត បូរ៉ាត អ៊ីដ្រូកាបូន ជាដើម) ជាមួយនឹងតម្លៃ pH ជាក់លាក់ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុង ដំណោះស្រាយរ៉ែ (អ៊ីដ្រូក្លរ អាសូត ស្ពាន់ធ័រ ផូស្វ័រ) និងអាស៊ីតសរីរាង្គ (phenol, citric, lactic, tartaric, oxalic, EDTA) ។ ជម្រើសនៃ eluent ត្រូវបានសម្របសម្រួលដោយការពិតដែលថា មេគុណការបែងចែកដែនកំណត់នៃធាតុភាគច្រើនរវាងដំណោះស្រាយ aqueous (aqueous-organic) នៃសារធាតុស្មុគស្មាញជាច្រើន និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងប្រភេទស្តង់ដារត្រូវបានកំណត់ និងបង្ហាញក្នុងតារាង។

១.៦.៤. ការមិនរាប់បញ្ចូលទំហំក្រូម៉ូសូម។ក្រូម៉ាតូក្រាមមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ គឺជាប្រភេទនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ដែលការបំបែកសមាសធាតុគឺផ្អែកលើការចែកចាយម៉ូលេគុលតាមទំហំរបស់វារវាងសារធាតុរំលាយដែលមានទីតាំងនៅរន្ធញើសនៃសារធាតុ sorbent និងសារធាតុរំលាយដែលហូររវាងភាគល្អិតរបស់វា។ ក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការបំបែក ម៉ូលេគុលតូចៗចូលទៅក្នុងបណ្តាញវត្ថុធាតុ polymer នៅក្នុងរន្ធញើសដែលសារធាតុរំលាយដើរតួជាដំណាក់កាលស្ថានី ហើយត្រូវបានរក្សាទុកនៅទីនោះ។ ម៉ូលេគុលធំមិនអាចជ្រាបចូលទៅក្នុងបណ្តាញវត្ថុធាតុ polymer និងត្រូវបានលាងចេញពីជួរឈរដោយដំណាក់កាលចល័ត។ ម៉ូលេគុលដែលធំជាងគេត្រូវបានបញ្ចេញមុន បន្ទាប់មក ម៉ូលេគុលដែលមានទំហំមធ្យម ហើយចុងក្រោយគឺតូច។

ក្រូម៉ាតូក្រាមដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានបែងចែកទៅជា gel permeation និង gel filtration។ នៅក្នុង gel permeation chromatography ការបំបែកកើតឡើងនៅលើប៉ូលីមែរដែលហើមនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ។ កំណែចម្រោះជែលនៃ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំពាក់ព័ន្ធនឹងការប្រើប្រាស់សារធាតុប៉ូលីម៊ែរដែលហើមក្នុងទឹកជាដំណាក់កាលស្ថានី។

រយៈពេលនៃការរក្សាទុកសមាសធាតុនៃសំណាកដែលបានវិភាគនៅក្នុងជួរឈរការដកទំហំគឺអាស្រ័យលើទំហំនៃម៉ូលេគុលរបស់ពួកគេ និងការសាយភាយចូលទៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ sorbent ក៏ដូចជាទំហំរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី។

នៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography រាវនេះមេគុណចែកចាយ ឃសម្រាប់ម៉ូលេគុលតូចបំផុតនៃគំរូដែលបានវិភាគ ដែលផ្លាស់ទីក្នុងជួរឈរក្រូម៉ាតក្នុងល្បឿនទាបបំផុត ជ្រាបចូលទៅក្នុងបណ្តាញដំណាក់កាលស្ថានី វាស្មើនឹង 1 ចាប់តាំងពីដំណាក់កាលចល័ត និងសារធាតុរំលាយដែលស្ថិតនៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានីមាន សមាសភាពដូចគ្នា។ ក្នុងករណីនេះសមីការមូលដ្ឋាននៃ chromatography ជួរឈរយកទម្រង់

ម៉ូលេគុលធំដែលមិនសមនឹងចូលទៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី elute ពីជួរឈររួមជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត។ សម្រាប់ពួកគេ។ ឃ= 0, ក វ រ =វ ម. ជួរនៃតម្លៃមេគុណនៃការចែកចាយនេះ (ពី 0 ដល់ 1) គឺធម្មតាសម្រាប់តែទំហំ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូល។

រាល់ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុចម្រុះដែលកំពុងធ្វើការវិភាគ គួរតែត្រូវបានលាងសម្អាតចេញពីជួរឈរ ដោយឆ្លងកាត់បរិមាណតូចមួយនៃសារធាតុរំលាយពី វ មមុន វ ម +វ សហើយការបំបែកនឹងបញ្ចប់មុនពេលកំពូលសារធាតុរំលាយត្រូវបានបញ្ចេញ។ ដូច្នេះនៅក្នុងប្រភេទនៃ chromatography នេះវាចាំបាច់ដើម្បីប្រើជួរឈរវែងដោយស្មើភាពជាមួយនឹងទំហំទំនេរធំ វ មនិងមួយចំនួនធំនៃរន្ធញើសនៅក្នុង sorbent ។

ដំណោះស្រាយនៃកំពូល chromatographic ក្នុងការបំបែកការមិនរាប់បញ្ចូលទំហំអាចត្រូវបានកែលម្អដោយប្រើ gradient elution ជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយចម្រុះ។

sorbent នីមួយៗដែលប្រើក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយបរិមាណរន្ធញើសជាក់លាក់មួយ ហើយដូច្នេះវាមានតំបន់ជាក់លាក់នៃទម្ងន់ម៉ូលេគុលដែលអាចបំបែកបាន និងខ្សែកោងនៃការក្រិតតាមខ្នាតជាក់លាក់។ ក្នុងករណីនេះក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតដែលបង្ហាញពីភាពអាស្រ័យនៃបរិមាណដែលបានរក្សាទុកនៅលើទម្ងន់ម៉ូលេគុល ឬទំហំម៉ូលេគុល ជាក្បួនមានរូបរាងស្មុគស្មាញ។

ដំណាក់កាលស្ថានីនៅក្នុង chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំត្រូវបានជ្រើសរើសដោយផ្អែកលើកិច្ចការវិភាគជាក់លាក់។ ដំបូងវាត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគ (aqueous ឬ aqueous-organic) ។ អាស្រ័យលើនេះប្រភេទនៃ sorbent ត្រូវបានកំណត់។ ប្រសិនបើចាំបាច់ត្រូវបំបែកសំណាកដែលរលាយក្នុងទឹក ឧទាហរណ៍ dextrans (Sephadex) ឬ polyacrylamides (Biogel R) ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី។ ការបំបែកសារធាតុដែលរលាយក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គអាចត្រូវបានអនុវត្តនៅលើ polystyrenes ជាមួយនឹងកម្រិតខុសគ្នានៃតំណភ្ជាប់ឆ្លងកាត់ការហើមនៅក្នុងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ (styrogel, poragel, biobid C) ។ ជែលហើមបែបនេះជាធម្មតាមានសម្ពាធមិនស្ថិតស្ថេរ និងអនុញ្ញាតឱ្យមានអត្រាលំហូរដំណាក់កាលចល័តទាបបំផុត ដែលបង្កើនពេលវេលាវិភាគ។ ដើម្បីអនុវត្តកំណែដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៃ chromatography ដែលមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ វាចាំបាច់ក្នុងការប្រើដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងម៉ាទ្រីសរឹង - ស៊ីលីកាជែល គុណវិបត្តិដែល - សកម្មភាពស្រូបយកខ្ពស់ - ត្រូវបានលុបចោលដោយការស៊ីលីននៃផ្ទៃ ឬការជ្រើសរើសវត្ថុធាតុដែលសមស្របនៅក្នុង បន្ទាត់រាងប៉ូល។

សារធាតុ​ដែល​អាច​ប្រើ​ជា​ដំណាក់កាល​ចល័ត​ក្នុង​ការ​ដក​ចេញ​ទំហំ​ក្រូម៉ាតូរីស​គឺ៖

- រំលាយទាំងស្រុងគំរូដែលបានវិភាគ;

- សើម sorbent ឱ្យបានល្អ;

- ប្រឆាំងនឹងការស្រូបយកសមាសធាតុគំរូនៅលើ sorbent;

 មាន viscosity ទាប និងជាតិពុល។

១.៦.៥. ក្រូម៉ាតូក្រាមនៃយន្តហោះ. Plane chromatography រួមមាន chromatography ស្រទាប់ស្តើង និង chromatography ក្រដាស។ ប្រភេទនៃ chromatography រាវទាំងនេះមានលក្ខណៈសាមញ្ញក្នុងបច្ចេកទេស រហ័ស និងមិនទាមទារឧបករណ៍ថ្លៃៗ ដែលជាអត្ថប្រយោជន៍ដែលមិនអាចប្រកែកបានរបស់ពួកគេ។

ការបំបែកល្បាយនៃសារធាតុដោយវិធីសាស្រ្តទាំងនេះអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមផ្សេងៗ។ ដូច្នេះ ការស្រូបយក ការចែកចាយ ដំណាក់កាលធម្មតា និងបញ្ច្រាស ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ជាដើម។ បច្ចុប្បន្ន​នេះ ស្រទាប់​ស្តើង​ក្រូម៉ាតូក្រាម​ត្រូវ​បាន​គេ​ប្រើ​យ៉ាង​ទូលំទូលាយ​បំផុត។

ក្រដាសនិងស្រទាប់ស្តើង chromatography គឺស្រដៀងគ្នានៅក្នុងបច្ចេកទេស។ សរសៃសែលុយឡូសនៃក្រដាសត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាសក្នុងស្រទាប់ស្តើង សារធាតុ sorbents (Al 2 O 3, silica gel ជាដើម) ត្រូវបានអនុវត្តក្នុងស្រទាប់ស្តើងឯកសណ្ឋាន (100-300 μm) នៅលើកញ្ចក់មួយ។ ស្រទាប់ខាងក្រោមលោហៈ ឬផ្លាស្ទិច (ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន) ។ ស្រទាប់ adsorbent នៅលើក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនអាចឬមិនអាចត្រូវបានភ្ជាប់។

ការបំបែក Chromatographic នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត planar ក៏ដូចជានៅលើជួរឈរមួយគឺដោយសារតែការផ្ទេរសមាសធាតុនៃការវិភាគដោយដំណាក់កាលចល័តតាមបណ្តោយស្រទាប់ដំណាក់កាលស្ថានីក្នុងអត្រាផ្សេងគ្នាស្របតាមមេគុណចែកចាយនៃសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។ ក្នុងករណីទាំងពីរនេះ ប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតត្រូនិចត្រូវបានប្រើ៖ អង្គធាតុរាវ - សារធាតុ sorbent រឹង (យន្តការបំបែកការស្រូបយក) រាវ - រាវ - នាវាផ្ទុករឹង (ការចែកចាយ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងយន្តការផ្សេងទៀត) ។

សារធាតុរំលាយ ឬល្បាយផ្សេងៗ អាស៊ីតសរីរាង្គ ឬអសរីរាង្គ ត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។

ការផលិតជាក់ស្តែងនៃ chromatograms planar មានដូចខាងក្រោម។

នៅលើបន្ទះក្រដាស chromatographic ឬនៅលើស្រទាប់ស្តើងនៃ sorbent សម្គាល់បន្ទាត់ចាប់ផ្តើមជាមួយខ្មៅដៃនៅចម្ងាយ 1 សង់ទីម៉ែត្រពីគែមខាងក្រោមនៃបន្ទះឬចាន។ ដោយប្រើ micropipette អនុវត្តគំរូទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមក្នុងទម្រង់ជាកន្លែងដែលមានអង្កត់ផ្ចិតមិនលើសពី 2-3 ម។ បន្ទាប់មកគែមនៃបន្ទះឬចានត្រូវបានបន្ទាបចូលទៅក្នុងនាវាដែលមានដំណាក់កាលចល័តដែលមានទីតាំងនៅក្នុងបន្ទប់បិទជិត។ នៅពេលដែលដំណាក់កាលចល័តកើនឡើងតាមបន្ទះ ឬចាន និងសកម្មភាពបឋមជាច្រើននៃការ sorption-desorption ការចែកចាយរវាងដំណាក់កាលរាវពីរ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ល។ ដែលជារឿងធម្មតានៅក្នុង chromatography កើតឡើង សមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបំបែក។ ដំណើរការជាធម្មតាត្រូវបានបន្តរហូតដល់សារធាតុរំលាយឆ្លងកាត់ពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម 10 សង់ទីម៉ែត្រ បន្ទាប់ពីនេះបន្ទះឬចានត្រូវបានយកចេញពីអង្គជំនុំជម្រះនិងស្ងួត។ ប្រសិនបើសមាសធាតុនៃការវិភាគមានពណ៌ ពួកវាផ្តល់ចំណុចពណ៌ដែលត្រូវគ្នានៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម។ ដើម្បី​រក​ឃើញ​សមាសធាតុ​ដែល​មិន​មាន​ពណ៌​នៃ​ការវិភាគ ក្រូម៉ាតូក្រាម​ត្រូវតែ​ត្រូវបាន​បង្កើត។ ការបង្កើត chromatogram និងការរកឃើញនៃសមាសធាតុគំរូអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តផ្សេងៗនិងអាស្រ័យលើសមាសភាពនៃល្បាយដែលបានវិភាគ។ ការបង្ហាញអាចត្រូវបានអនុវត្ត៖

- ប្រើពន្លឺ UV ។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺអាចអនុវត្តបានសម្រាប់ការរកឃើញនៃសារធាតុដែលមានសមត្ថភាពបញ្ចេញវិទ្យុសកម្មផ្ទាល់របស់ពួកគេ (luminesce) នៅក្នុងជួររលកដែលអាចមើលឃើញក្រោមឥទ្ធិពលនៃវិទ្យុសកម្មកាំរស្មីយូវី។

- តាមរយៈការអភិវឌ្ឍសារធាតុ។ ឧទាហរណ៍ វត្តមាននៃអាស៊ីតអាមីណូនៅក្នុងល្បាយដែលបានវិភាគអាចត្រូវបានរកឃើញដោយប្រើ ninhydrin ។ ក្រូម៉ាតូក្រាមស្ងួតត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយ 0.2% នៃ ninhydrin ក្នុងអាសេតូន បន្ទាប់មកស្ងួត។ ចំណុចដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងសមាសធាតុផ្សេងៗនៃល្បាយទទួលបានរូបភាព និងជាក្បួនពណ៌ជាក់លាក់ចំពោះសារធាតុនីមួយៗ។

- ប្រើអ៊ីយ៉ូត។ ក្នុងករណីនេះ ក្រូម៉ាតូក្រាមដែលបានរកឃើញត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកប៉ាល់មួយនៅផ្នែកខាងក្រោមដែលមានគ្រីស្តាល់អ៊ីយ៉ូត។ ចំហាយអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានស្រូបយកយ៉ាងខ្លាំងក្លានៅលើចំណុច ដែលធ្វើឲ្យចំណុចអាចមើលឃើញ។ អ៊ីយ៉ូតគឺជាភ្នាក់ងារអភិវឌ្ឍន៍មិនជាក់លាក់។ ដោយប្រើសារធាតុប្រតិកម្មជាក់លាក់ វាមិនត្រឹមតែអាចកំណត់ចំនួនសមាសធាតុនៃល្បាយប៉ុណ្ណោះទេ ថែមទាំងអាចកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដែលបំបែកដោយពណ៌នៃចំណុចផងដែរ។

ក្រដាស និងស្រទាប់ស្តើង chromatography ត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់បំផុតនៅក្នុងអ្វីដែលគេហៅថា ascending version ដែលបានពិពណ៌នាខាងលើ។ ជាញឹកញយ ដើម្បីបង្កើនគុណភាពនៃក្រូម៉ាតូក្រាម វាចាំបាច់ក្នុងការប្រើវ៉ារ្យ៉ង់ស្មុគស្មាញបន្ថែមទៀតនៃក្រូម៉ាតូក្រាមប្លង់ឧទាហរណ៍ ចុះចុះ រាងជារង្វង់ ពីរវិមាត្រ។ នៅពេលអនុវត្តក្រដាសចុះក្រោម ឬស្រទាប់ស្តើង ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមនៃចាន ឬបន្ទះក្រដាសដែលមានទីតាំងនៅខាងលើ ហើយវត្ថុធាតុត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់មិនមែនមកពីខាងក្រោមទេ ប៉ុន្តែមកពីខាងលើ។ ឥទ្ធិពលវិជ្ជមាននៃការកែលម្អការបំបែកគឺដោយសារតែការរួមចំណែកនៃទំនាញនៃសមាសធាតុទៅនឹងដំណើរការបំបែក។

ទាំង​ការ​ឡើង​ចុះ​និង​ចុះ​ក្រូម៉ាតូក្រាម​អាច​ត្រូវ​បាន​អនុវត្ត​ក្នុង​កំណែ​មួយ​និង​ពីរ​វិមាត្រ។ ផ្ទុយទៅនឹងដំណើរការបំបែកឯកតាផ្ទះល្វែងមួយវិមាត្រដែលបានពិពណ៌នាខាងលើ នៅក្នុងការបំបែកក្រូម៉ាតូក្រាមពីរវិមាត្រ គំរូដែលត្រូវវិភាគត្រូវបានបំបែកជាលើកដំបូងនៅក្នុងសារធាតុរំលាយមួយ បន្ទាប់មកបំបែកក្នុងទិសដៅកាត់កែងទៅនឹងទីមួយដោយប្រើសារធាតុរំលាយមួយផ្សេងទៀត បង្វិលក្រូម៉ាតូក្រាមទីមួយ។ ដោយ 90 o C ។

នៅពេល​អនុវត្ត​ក្រូម៉ាតូក្រាម​រាងជារង្វង់ ការវិភាគ​ត្រូវ​បាន​អនុវត្ត​ជា​ការ​ទម្លាក់​ចូល​ទៅ​កណ្តាល​ចាន ឬ​សន្លឹក​ក្រដាស​ក្រូម៉ាតូក្រាម។ សារធាតុរំលាយមួយ ឬច្រើនក៏ត្រូវបានបន្ថែមទម្លាក់នៅទីនេះផងដែរ។ នេះនាំឱ្យក្រូម៉ាតូក្រាមជាលទ្ធផលជាសំណុំនៃចំណុចរ៉ាឌីកាល់។

ទីតាំងនៃចំណុច (តំបន់) ដែលបង្កើតសមាសធាតុបំបែកនៃការវិភាគនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមសំប៉ែតត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយល្បឿនដែលទាក់ទងនៃចលនានៃសមាសធាតុនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងមួយ។ រ ហ្វី. ពិសោធន៍តម្លៃ រ ហ្វីកំណត់ជាសមាមាត្រនៃចម្ងាយ អិល ខ្ញុំឆ្លងកាត់ ខ្ញុំ-th សមាសភាគ, ទៅចម្ងាយ អិលឆ្លងកាត់ដោយសារធាតុរំលាយពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមទៅបន្ទាត់ខាងមុខ (រូបភាព 1.10):

មាត្រដ្ឋាន រ ហ្វីអាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃធាតុផ្សំដែលត្រូវគ្នានៃគំរូដែលបានវិភាគ លក្ខណៈនៃដំណាក់កាលស្ថានី កម្រាស់របស់វា ធម្មជាតិ និងគុណភាពនៃដំណាក់កាលចល័ត វិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តគំរូ និងកត្តាផ្សេងទៀត ប៉ុន្តែតែងតែ រ ហ្វី 1.

មាត្រដ្ឋាន រ ហ្វីតាមពិតគឺដូចគ្នាបេះបិទទៅនឹងពេលវេលារក្សាទុកនៃសារធាតុ ឬបរិមាណរក្សាទុករបស់វា ដែលកំណត់លក្ខណៈអត្រានៃការឆ្លងកាត់សារធាតុតាមរយៈជួរឈរក្រូម៉ាត ហើយអាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការកំណត់លក្ខណៈគុណភាពនៃសមាសធាតុនៃគំរូដែលបានវិភាគ និងអង្កត់ផ្ចិតនៃកន្លែង។ គឺដូចគ្នាបេះបិទទៅនឹងកម្ពស់ ឬផ្ទៃនៃកំពូលក្រូម៉ាទីត ហើយដូច្នេះ ក្នុងកម្រិតខ្លះឆ្លុះបញ្ចាំងពីខ្លឹមសារបរិមាណនៃសារធាតុ។

ក្នុងករណីសាមញ្ញបំផុត ការកំណត់បរិមាណនៃសមាសភាពនៃគំរូដែលបានវិភាគអាចត្រូវបានគេវាយតម្លៃដោយមើលឃើញដោយអាំងតង់ស៊ីតេនៃពណ៌ផ្ទាល់របស់ចំណុច ឬអាំងតង់ស៊ីតេនៃពន្លឺ fluorescent នៃចំណុចលទ្ធផលអំឡុងពេលការរកឃើញកាំរស្មីយូវី។ សម្រាប់គោលបំណងទាំងនេះ elution នៃ chromatographic spots ត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ។ ក្នុងករណីនេះ កន្លែងដែលទទួលបាននៅលើក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកាត់ចេញ ឬកាត់ចេញដោយប្រុងប្រយ័ត្ន ព្យាបាលដោយសារធាតុរំលាយសមស្រប ហើយដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានពិនិត្យដោយប្រើវិធីសាស្ត្រគីមីសាស្ត្រសមស្រប។ អ្នកក៏អាចប្រើវិធីសាស្ត្រទម្ងន់ផងដែរ ដែលកន្លែងដែលត្រូវគ្នាត្រូវកាត់ចេញពីក្រូម៉ាតូក្រាម និងថ្លឹង។ បរិមាណនៃសារធាតុត្រូវបានកំណត់ដោយភាពខុសគ្នានៃទម្ងន់នៃក្រដាសស្អាតនៃផ្ទៃដូចគ្នានិងក្រដាសជាមួយសារធាតុ។

ក្រដាស (BH ) និង chromatography ស្រទាប់ស្តើង (TLC ) យោងតាមយន្តការបំបែកជាកម្មសិទ្ធិ ការបែងចែក chromatography . នៅក្នុងវិធី BH ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនគឺពិសេស ក្រដាស chromatography ជាមួយនឹងលក្ខណៈសម្បត្តិជាក់លាក់។ ដំណាក់កាលស្ថានី ទឹកត្រូវបានស្រូបយកទៅលើផ្ទៃ និងរន្ធញើសនៃក្រដាស (រហូតដល់ 20%) ទូរស័ព្ទចល័តគឺជាសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ រលាយ ឬមិនរលាយជាមួយនឹងដំណោះស្រាយទឹក ទឹក ឬអេឡិចត្រូលីត។

យន្តការ នៅលើក្រដាសវាមានភាពស្មុគស្មាញណាស់។ នៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី សារធាតុមួយអាចត្រូវបានរក្សាទុកមិនត្រឹមតែដោយសារការរលាយក្នុងទឹកដែលស្រូបយកដោយក្រដាសប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំង ស្រូបយក ដោយផ្ទាល់ពីសែលុយឡូស។ បោះពុម្ពលើក្រដាស សមាសធាតុដែលបានចែករំលែក ឆ្លងចូលទៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តនិងផ្លាស់ទីតាមរយៈ capillaries នៃក្រដាសក្នុងល្បឿនផ្សេងគ្នាស្របតាម មេគុណនៃការចែកចាយអន្តរមុខ ពួកគេម្នាក់ៗ។ ជា​ដំបូង ក្រូម៉ូសូម សារធាតុមួយចំនួនពីក្រដាសចូលទៅក្នុង ដំណាក់កាលចល័ត ហើយបន្តទៅមុខទៀត។ នៅពេលដែលសារធាតុរំលាយសរីរាង្គទៅដល់ផ្នែកមួយនៃក្រដាសដែលមិនមានសារធាតុរំលាយ វាកើតឡើងម្តងទៀត។ ការចែកចាយឡើងវិញ ៖ ពីដំណាក់កាលសរីរាង្គ សារធាតុឆ្លងកាត់ទៅក្នុងដំណាក់កាល aqueous, sorbed នៅលើក្រដាស។ ដោយសារតែសមាសធាតុមានភាពខុសគ្នា ភាពស្និទ្ធស្នាលសម្រាប់ sorbent នៅពេលដែល eluent ផ្លាស់ទី, ការបំបែកកើតឡើង: សារធាតុមួយចំនួនត្រូវបានរក្សាទុកនៅដើមផ្លូវ, ផ្សេងទៀតផ្លាស់ទីបន្ថែមទៀត។ នៅទីនេះពួកគេបញ្ចូលគ្នា ទែរម៉ូឌីណាមិក (បង្កើតការចែកចាយលំនឹងនៃសារធាតុរវាងដំណាក់កាល) និង kinetic (ចលនានៃសមាសធាតុក្នុងល្បឿនខុសគ្នា) ទិដ្ឋភាពនៃការបំបែក។ ជាលទ្ធផលសមាសធាតុនីមួយៗត្រូវបានប្រមូលផ្តុំនៅលើតំបន់ជាក់លាក់នៃសន្លឹកក្រដាស: តំបន់នៃសមាសធាតុបុគ្គល នៅលើ ក្រូម៉ាតូក្រាម . ការប្រើប្រាស់ chromatography នៅលើក្រដាសមានគុណវិបត្តិសំខាន់ៗមួយចំនួន៖ ការពឹងផ្អែកនៃដំណើរការបំបែកលើសមាសភាព និងលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់ក្រដាស ការផ្លាស់ប្តូរបរិមាណទឹកនៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ក្រដាស នៅពេលដែលលក្ខខណ្ឌផ្ទុកផ្លាស់ប្តូរ ល្បឿន chromatography ទាបខ្លាំង ( រហូតដល់ច្រើនថ្ងៃ) និងការបន្តពូជទាបនៃលទ្ធផល។ ភាពខ្វះខាតទាំងនេះប៉ះពាល់យ៉ាងធ្ងន់ធ្ងរដល់ការរីករាលដាលនៃក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាសជាវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាម។

IN វិធីសាស្ត្រ TLC ដំណើរការនៃការបំបែកល្បាយនៃសារធាតុត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងមួយ។ sorbent ត្រូវបានដាក់នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមរឹង inert និងត្រូវបានផ្តល់ដោយចលនា ដំណាក់កាលចល័ត (សារធាតុរំលាយ) តាមរយៈ sorbent ក្រោមឥទ្ធិពល កម្លាំង capillary . ដោយយន្តការបំបែក បែងចែក ការបែងចែក ការស្រូបយក និងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង chromatography . ការបំបែកសមាសធាតុកើតឡើងនៅក្នុងករណីទាំងនេះ ទាំងជាលទ្ធផលនៃមេគុណនៃការចែកចាយខុសគ្នារវាងដំណាក់កាលរាវទាំងពីរ ( ការបែងចែក chromatography ) ឬដោយសារការស្រូបយកសារធាតុផ្សេងៗគ្នាដោយសារធាតុ sorbent ( ការស្រូបយក chromatography ) វិធីសាស្រ្ត adsorption គឺផ្អែកលើកម្រិតខុសគ្នានៃការ sorption-desorption នៃសមាសធាតុដែលបំបែកនៅលើដំណាក់កាលស្ថានី។ ការស្រូបយក អនុវត្តដោយចំណាយ កងកម្លាំង van der Waals ដែលជាមូលដ្ឋាន ការស្រូបយករាងកាយ , ប៉ូលីម៉ូលេគុល (ការបង្កើតស្រទាប់ជាច្រើននៃ adsorbate នៅលើផ្ទៃនៃ adsorbent) និង ការស្រូបយកជាតិគីមី (អន្តរកម្មគីមីនៃ adsorbent និង adsorbate) ។

នៅក្នុងករណីនៃការប្រើប្រាស់ sorbents បែបនេះសម្រាប់ TLC ដូចជា អាលុយមីណា ឬ ស៊ីលីកាជែល ដើរតួនាទីក្នុងការបំបែក ការចែកចាយ ដូច្នេះ ការស្រូបយក នៅលើផ្ទៃសកម្មនៃសារធាតុ sorbent (150-750 m 2 / g) ។ ការចែកចាយ សមាសធាតុនៃល្បាយកើតឡើងរវាងទឹកនៅលើផ្ទៃនៃក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន (ដូចជា សារធាតុស្រូបយក , របៀប អាលុយមីណា , ម្សៅ , សែលុយឡូស , kieselguhr - និង ទឹក។ ទម្រង់ ដំណាក់កាលស្ថានី ) និងសារធាតុរំលាយដែលឆ្លងកាត់ដំណាក់កាលស្ថានីនេះ ( ដំណាក់កាលចល័ត ) សមាសធាតុនៃល្បាយដែលរលាយក្នុងទឹកមានចលនាយឺតជាងសមាសធាតុដែលរលាយច្រើនជាងក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។

ការស្រូបយក បង្ហាញខ្លួនវានៅក្នុងការពិតដែលថារវាង ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន ឧទាហរណ៍អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមនិងសមាសធាតុនៃល្បាយត្រូវបានបង្កើតឡើង ភាពស្មើគ្នានៃការស្រូបយក - សមាសធាតុនីមួយៗមានរៀងៗខ្លួន លទ្ធផលគឺ ល្បឿនផ្លាស់ទីខុសគ្នា សមាសធាតុនៃល្បាយ។ ករណីធ្ងន់ធ្ងរពីរអាចត្រូវបានសម្គាល់:

ក) កំហាប់នៃសារធាតុនៅលើ adsorbent គឺសូន្យ។ សារធាតុរលាយទាំងស្រុងក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ហើយត្រូវបានអនុវត្តទៅឆ្ងាយដោយវា (ផ្លាស់ទីជាមួយ សារធាតុរំលាយផ្នែកខាងមុខ ).

ខ) សារធាតុត្រូវបានស្រូបយកទាំងស្រុង មិនមានអន្តរកម្មជាមួយសារធាតុរំលាយ ហើយនៅតែមាននៅពេលចាប់ផ្តើម។

នៅក្នុងការអនុវត្តដោយមានជំនាញជ្រើសរើសសារធាតុរំលាយនិងសារធាតុ adsorbent ការចែកចាយ សមាសធាតុមានទីតាំងនៅចន្លោះករណីធ្ងន់ធ្ងរទាំងនេះ និងសារធាតុបន្តិចម្តងៗ ផ្ទេរ ពីស្រទាប់ sorbent មួយទៅស្រទាប់មួយទៀតដោយសារតែដំណើរការដែលកើតឡើងក្នុងពេលដំណាលគ្នា។ sorption និង ការស្រូបយក .

សារធាតុរំលាយដែលឆ្លងកាត់ sorbent ត្រូវបានគេហៅថា ពូកែ , ដំណើរការនៃការផ្លាស់ទីសារធាតុមួយរួមគ្នាជាមួយ eluent  elution . នៅពេលដែលអង្គធាតុរាវផ្លាស់ទីតាមចាន ល្បាយនៃសារធាតុត្រូវបានបំបែកចេញដោយសារតែសកម្មភាពនៃកម្លាំង ការស្រូបយក , ការចែកចាយ , ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ឬការរួមបញ្ចូលគ្នានៃកត្តាទាំងអស់នេះ។ ជាលទ្ធផលដាច់ដោយឡែក តំបន់ chromatographic សមាសធាតុនៃល្បាយ, i.e. វាប្រែចេញ ក្រូម៉ាតូក្រាម .

ការជ្រើសរើសត្រឹមត្រូវ។ sorbent និង ពូកែ កំណត់ប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកល្បាយ។ ភាពចល័តនៃសារធាតុតេស្តគឺអាស្រ័យលើភាពស្និទ្ធស្នាលរបស់វាចំពោះសារធាតុ sorbent និង កម្លាំង elution (ប៉ូល) នៃវត្ថុស័ក្តិសិទ្ធិ។ នៅពេលដែលប៉ូលនៃសមាសធាតុមួយកើនឡើង ភាពស្និទ្ធស្នាលរបស់វាចំពោះសារធាតុប៉ូលាក៏កើនឡើងផងដែរ។ ដោយការបង្កើនកម្រិតនៃការស្រូបយក ស៊ីលីកាជែល សមាសធាតុសរីរាង្គត្រូវបានរៀបចំជាជួរ៖ អ៊ីដ្រូកាបូន<алкилгалогенидыарены<нитросоединения<простые эфиры <сложные эфиры<альдегиды<спирты<амины<карбоновые кислоты. В свою очередь សម្រាប់ស៊ីលីកាជែល វត្ថុធាតុអាចត្រូវបានរៀបចំតាមលំដាប់នៃការកើនឡើង "ប៉ូល" ( សមត្ថភាព elution ) និងបង្កើតជាស៊េរីនៃសារធាតុរំលាយ ( ស៊េរី eluotropic ) ដោយអនុលោមតាមទិន្នន័យពិសោធន៍៖ អាល់កាន> បេនហ្សេន> ក្លរ៉ូហ្វម> ឌីទីលអេធើរ> អេទីលអាសេតាត> ស៊ី ២ - ស៊ី ៤ អាល់កុល> ទឹក> អាសេតូន> អាស៊ីតអាសេទិក> មេតាណុល។ ដូច្នេះ សមាសធាតុប៉ូល អាល់កុល ត្រូវបានគេស្រូបយកយ៉ាងខ្លាំងនៅលើស៊ីលីកាជែល ហើយដូច្នេះផ្លាស់ទីយ៉ាងទន់ខ្សោយក្រោមឥទ្ធិពលនៃសារធាតុរំលាយដែលមិនមែនជាប៉ូលដូចជា ហេកសេន ហើយនៅតែនៅជិតបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម។ ម៉្យាងវិញទៀត អ៊ីដ្រូកាបូនប៊ីហ្វីនីល អ៊ីដ្រូកាបូនអ៊ីដ្រូកាបូនដែលមិនមានប៉ូឡារគឺមានភាពចល័តគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៅក្នុង hexane ប៉ុន្តែសូម្បីតែនៅទីនេះដើម្បីសម្រេចបាន រ f ប្រហែល 0.5, ប៉ូល aprotic eluent បន្ថែមទៀតគឺត្រូវបានទាមទារ - methylene chloride ។ ភាពខ្លាំងពូកែ គ្រប់គ្រងដោយប្រើល្បាយនៃសារធាតុរំលាយដែលនៅជិតខាង ស៊េរី eluotropic ជាមួយនឹងបន្ទាត់រាងប៉ូលផ្សេងគ្នា។

បច្ចុប្បន្ននេះ ខាងក្រោមនេះត្រូវបានប្រើប្រាស់ជាចម្បងនៅក្នុង TLC៖ sorbents ៖ សម្រាប់ការបែងចែក សារធាតុ lipophilic  ស៊ីលីកាជែល , អាលុយមីណា , សែលុយឡូស acetylated , ប៉ូលីអាមីត ; សម្រាប់ការបំបែក សារធាតុ hydrophilic  សែលុយឡូស , ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងសែលុយឡូស , kieselguhr , ប៉ូលីអាមីត . លក្ខណៈសំខាន់បំផុតនៃ sorbent គឺរបស់វា។ សកម្មភាព , i.e. សមត្ថភាព សោក (សង្កត់) សមាសធាតុនៃល្បាយដែលត្រូវបំបែក។ នៅក្រៅប្រទេស មានក្រុមហ៊ុនជាច្រើនផលិត ស៊ីលីកាជែល , kieselguhr និង អាលុយមីណា ជាមួយនឹងការបន្ថែម 5% gypsum ដែលត្រូវបានប្រើដើម្បីធានាស្រទាប់ sorbent នៅពេលធ្វើចានដោយឯករាជ្យ។

sorbent ទូទៅបំផុតគឺ ស៊ីលីកាជែល - អាស៊ីតស៊ីលីកិក hydrated បង្កើតឡើងដោយសកម្មភាពនៃអាស៊ីតសារធាតុរ៉ែនៅលើ Na 2 SiO 3 និងស្ងួតសូលុយស្យុងលទ្ធផល។ បន្ទាប់ពីកិនសូលុយស្យុង ប្រភាគនៃទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិជាក់លាក់មួយត្រូវបានប្រើប្រាស់ (ចង្អុលបង្ហាញនៅលើចាន ជាធម្មតា 5-20 មីក្រូ) ។ ជែលស៊ីលីកា គឺ ប៉ូល sorbent ជាមួយក្រុម OH ជាមជ្ឈមណ្ឌលសកម្ម។ វាងាយស្រូបទឹកលើផ្ទៃ ហើយបង្កើតជាចំណងអ៊ីដ្រូសែន។

អាលុយមីញ៉ូម គឺជាសារធាតុ adsorbent មូលដ្ឋានខ្សោយ ហើយត្រូវបានគេប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុខ្សោយ និងអព្យាក្រឹត។ គុណវិបត្តិនៃចានអាលុយមីញ៉ូអុកស៊ីតគឺការធ្វើឱ្យផ្ទៃជាចាំបាច់មុនពេលប្រើនៅក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (100-150 o C) និងសមត្ថភាពស្រូបយកទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹងស៊ីលីកាជែល។

ដី Diatomaceous - adsorbent ទទួលបានពីសារធាតុរ៉ែធម្មជាតិ - ដី diatomaceous ។ សារធាតុ sorbent មានលក្ខណៈសម្បត្តិ hydrophilic និងសមត្ថភាព adsorption ទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹង silica gel ។

សែលុយឡូស៖ បន្ទះស្រទាប់ស្តើងដែលស្រោបដោយសែលុយឡូសមានប្រសិទ្ធភាពខ្លាំងណាស់សម្រាប់ការបំបែកម៉ូលេគុលសរីរាង្គស្មុគស្មាញ។ សារធាតុ adsorbent មានជាចម្បងនៃគ្រាប់ cellulose ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតរហូតដល់ 50 microns ដែលត្រូវបានជួសជុលទៅនឹងក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដែលមានម្សៅ។ ដូចនៅក្នុង chromatography ក្រដាស ការកើនឡើងនៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយកើតឡើងយឺតណាស់។

ការវិភាគក្រូម៉ូសូម អនុវត្តនៅលើចានឧស្សាហកម្មដែលផលិតនៅសាធារណរដ្ឋឆេក " ស៊ីលូហ្វូល។ » (« ស៊ីលូហ្វូល។ ") ធ្វើពីបន្ទះអាលុយមីញ៉ូម ជួនកាលត្រូវបានពង្រឹងដោយក្រដាសកាតុងធ្វើកេស និង " Siluplast » ធ្វើពីផ្លាស្ទិច ស្រោបដោយស្រទាប់ sorbents - silica gel LS 5-40 ជាមួយនឹងម្សៅ ឬ gypsum ជាអ្នកចង (រហូតដល់ 10%) ឬ អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម ដោយមាន និងគ្មានការបន្ថែមសូចនាករ fluorescent ។ កំណត់ត្រា " ស៊ីលូហ្វូល។ » មានអត្រា elution ខ្ពស់ ប៉ុន្តែត្រូវបានកំណត់ដោយសមត្ថភាពបំបែកទាប និងភាពប្រែប្រួលទាប។ ក្នុងអំឡុងពេលផ្ទុកពួកគេងាយនឹងលក្ខខណ្ឌ (សំណើមសីតុណ្ហភាពបរិស្ថានឈ្លានពាន។ ល។ ) ។ ក្រុមហ៊ុនខ្លះផ្គត់ផ្គង់ បន្ទះ chromatography ជាមួយនឹងស្រទាប់នៃ sorbent នៃការខុសប្លែកគ្នា (ជាធម្មតារហូតដល់ 0.25 មីលីម៉ែត្រ) ប៉ុន្តែកម្រាស់ថេរយ៉ាងតឹងរឹង (ស៊ីលីកាជែល, សែលុយឡូស, ជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង) នៅលើកញ្ចក់និងស្រទាប់ខាងក្រោមធ្វើពីបន្ទះអាលុយមីញ៉ូម, ប្លាស្ទិច, impregnated fiberglass ។

ចាន " សូបហ្វីល។ » (TU 26-11-17-89) ត្រូវបានផលិតនៅក្នុងប្រទេសរុស្ស៊ីនៅលើមូលដ្ឋានវត្ថុធាតុ polymer (polyethylene terephthalate, ថ្នាក់ទី P) ឬស្រទាប់ខាងក្រោមអាលុយមីញ៉ូម (ថ្នាក់ទី AF) ជាមួយនឹងស្រទាប់ការងារអនុវត្ត។ microfractionated silica gel sorbent ថ្នាក់ STX-1A និង STX-1VE (ផលិតនៅសហភាពសូវៀតជាសារធាតុស៊ីលីកាជែលប្រភាគ KSKG) ដែលមានកម្រាស់ 90-120 មីក្រូ (រហូតដល់ 200 មីក្រូ) ជួសជុលដោយឧបករណ៍ចងពិសេស - ស៊ីលីកាសូល។ . នៅពេលប្រើសូលុយស្យុងអាស៊ីតស៊ីលីកិក (ស៊ីលីកាសូល) ជាអ្នកចង ដែលបន្ទាប់ពីកំដៅប្រែទៅជាស៊ីលីកាជែល ចាន TLC លទ្ធផលមានសមាសធាតុពីរ៖ ស្រទាប់ស៊ីលីកាជែល និងស្រទាប់ខាងក្រោម។ ភាពស្មើគ្នានៃកម្រាស់នៃស្រទាប់ sorbent នៅលើចានមួយគឺ ± 5 µm ។ ឧទាហរណ៍នៃការរចនា៖ "Sorbfil-PTSH-AF-V-UV (10x10)" - ចាន TLC ដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមអាលុយមីញ៉ូមដែលមានផូស្វ័រ 10x10 សង់ទីម៉ែត្រ។

ប្រសិនបើអ្នកប្រើស្រទាប់ខាងក្រោមកញ្ចក់ (ថ្នាក់ទី C) នោះចានបែបនេះអាចប្រើឡើងវិញបាន និងធន់នឹងសារធាតុគីមី។ ភាពធន់ទ្រាំគីមីរបស់ពួកគេត្រូវបានកំណត់ដោយភាពធន់ទ្រាំគីមីនៃស៊ីលីកាជែល។ ជាលទ្ធផល ចាន TLC អាចត្រូវបានព្យាបាលម្តងហើយម្តងទៀតជាមួយនឹងសារធាតុឈ្លានពាន ឧទាហរណ៍ ល្បាយក្រូមីញ៉ូមក្តៅ ដែលលុបបំបាត់ការរឹតបន្តឹងលើការប្រើប្រាស់សារធាតុដែលទាក់ទងគ្នាសម្រាប់ការរកឃើញចំណុច និងកែប្រែសារធាតុ sorbent និងអនុញ្ញាតឱ្យធ្វើម្តងទៀត (រហូតដល់ 30 ដង ឬច្រើនជាងនេះ)។ ) ការបង្កើតឡើងវិញនៃចានជាមួយនឹងល្បាយក្រូមីញ៉ូម។ ចានកញ្ចក់អាចត្រូវបានកាត់តាមទំហំដែលត្រូវការ។ កម្លាំងមេកានិចនៃស្រទាប់ sorbent អាចត្រូវបានកែតម្រូវ ដោយផ្តល់នូវការដឹកជញ្ជូន និងដំណើរការម្តងហើយម្តងទៀតនៃចាន និងម្យ៉ាងវិញទៀត លទ្ធភាពនៃការទាញយកស្រទាប់ adsorbent ជាមួយនឹងសារធាតុបំបែកសម្រាប់ការលេចចេញជាបន្តបន្ទាប់នៃសមាសធាតុនីមួយៗពី sorbent និងការសិក្សាបន្ថែមរបស់ពួកគេដោយវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ (IR និង UV spectrometry វិធីសាស្រ្តរចនាសម្ព័ន្ធ X-ray, NMR ។ល។)។

ចានមានភាពខុសគ្នានៅក្នុងទំហំនៃប្រភាគ (ការបែងចែកភាគល្អិត) នៃស៊ីលីកាជែលដែលបង្កើតជាស្រទាប់។ នៅលើចានវិភាគ (ថ្នាក់ទី A) ប្រភាគគឺ 5-17 មីក្រូនៅលើចានដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (ថ្នាក់ទី B) - 8-12 មីក្រូ។ ការចែកចាយតូចចង្អៀតបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនៃចាន, i.e. ចំណុចនៃសារធាតុដែលបំបែកបានកាន់តែបង្រួម (ទំហំតូចជាង) ហើយដូច្នេះត្រូវបានបំបែកបានល្អប្រសើរនៅពេលដែលផ្នែកខាងមុខដ៏ប្រណិតឆ្លងកាត់ចម្ងាយខ្លីជាង។ នៅលើ wafers រុស្ស៊ី ស្រទាប់វិភាគ និងប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់មិនខុសគ្នាខ្លាំងទេ មិនដូច wafers ពី Merck (អាល្លឺម៉ង់) ទេ។ ចានដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់គួរតែត្រូវបានប្រើ ប្រសិនបើសារធាតុមិនអាចបំបែកបាននៅលើចានវិភាគ។ ចាននៃការកែប្រែទាំងអស់ត្រូវបានផលិតដោយសារធាតុផូស្វ័រ (កម្រិតកាំរស្មីយូវី) ជាមួយនឹងភាពរំភើប 254 nm ។ អាយុកាលធ្នើគឺគ្មានដែនកំណត់, ចាន " សូបហ្វីល។ » ត្រូវបានធ្វើតេស្តយ៉ាងទូលំទូលាយក្នុងការវិភាគនៃសារធាតុនិស្សន្ទវត្ថុអាស៊ីតអាមីណូ ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត lipid ថ្នាំអង់ទីប៊ីយោទិច។

វិធីសាស្ត្រ TLC ត្រូវបានអនុវត្ត ការកំណត់អត្តសញ្ញាណគុណភាព សមាសធាតុ។ បរិមាណ សម្រាប់ TLC ក៏អាចធ្វើទៅបានដែរ នេះតម្រូវឱ្យអនុវត្តបរិមាណពិតប្រាកដនៃសារធាតុ និងបន្ថែម ការសិក្សា densitometric ជាមួយនឹងការកត់ត្រាច្បាស់លាស់នៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃចំណុច។ ទូទៅបំផុតគឺ វិធីសាស្រ្តពាក់កណ្តាលបរិមាណ . វាត្រូវបានផ្អែកលើ ការប្រៀបធៀបដែលមើលឃើញ ទំហំ និង​អាំងតង់ស៊ីតេ​នៃ​កន្លែង​នៃ​សមាសធាតុ​មួយ​ដែល​មាន​លក្ខណៈ​ដូច​គ្នា​នៃ​ស៊េរី​នៃ​ចំណុច​នៃ​សារធាតុ​ដូចគ្នា​នៃ​ការ​ប្រមូលផ្តុំ​ខុសៗ​គ្នា ( ដំណោះស្រាយយោងស្តង់ដារ ) នៅពេលប្រើសំណាកក្នុងបរិមាណ 1-5 μg វិធីសាស្ត្រសាមញ្ញនេះធានានូវភាពត្រឹមត្រូវនៃការកំណត់មាតិកានៃសមាសធាតុប្រហែល 5-10% ។ ជាញឹកញាប់ដើម្បីកំណត់សមាសធាតុនៅក្នុងសំណាកមួយ វាចាំបាច់ក្នុងការអនុវត្តការរៀបចំគំរូដើម្បីទទួលបានល្បាយដែលមានសមាសធាតុដែលបានវិភាគ។ ការរៀបចំគំរូគឺផ្អែកលើការទាញយកថ្នាំពីគំរូជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយសរីរាង្គ ( ន-hexane, petroleum ether, diethyl ether, chloroform) ការបន្សុតនៃសារធាតុចម្រាញ់ និង chromatography ជាបន្តបន្ទាប់នៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងនៃអាលុយមីញ៉ូមអុកស៊ីដ ឬស៊ីលីកាជែល។

មានជម្រើសជាច្រើនសម្រាប់ TLC និង HD ដែលខុសគ្នាតាមរបៀប ការផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយ . អាស្រ័យលើទិសដៅនៃចលនានៃដំណាក់កាលចល័តមាន:

ក)ក្រូម៉ូសូមកើនឡើង - ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានចាក់ទៅលើផ្នែកខាងក្រោមនៃបន្ទប់បំបែកក្រដាស (ចាន) ត្រូវបានដាក់បញ្ឈរ;

ខ)ក្រូម៉ូសូមចុះមក  ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបានចុកពីខាងលើ ហើយរំកិលចុះតាមស្រទាប់ sorbent នៃចាន ឬក្រដាស។

វី)ក្រូម៉ូសូមរ៉ាឌីកាល់  ការឈានទៅមុខដោយផ្ដេកនៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយ៖ ដំណាក់កាលចល័តត្រូវបាននាំយកទៅកណ្តាលនៃថាសក្រដាស (ចាន) ដែលល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានអនុវត្ត។

ទូទៅបំផុតគឺ elution ឡើង (ក្រូម៉ូសូម) ។ ខាងមុខ ពូកែ ខណៈពេលដែលផ្លាស់ទីពីបាតទៅកំពូល។ ជម្រើសនៃសារធាតុរំលាយ (ដំណាក់កាលចល័ត) ត្រូវបានកំណត់ដោយធម្មជាតិនៃសារធាតុ sorbent និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។

ការបំបែកក្រូម៉ូសូម ដោយវិធីសាស្រ្ត BCh និង TLC ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុង បន្ទប់បំបែក ជាមួយនឹងគម្រប lapped ។ រង្វាស់បរិមាណនៃអត្រាផ្ទេរសារធាតុនៅពេលប្រើសារធាតុ adsorbent និងសារធាតុរំលាយពិសេសគឺ តម្លៃ R f (ពីភាសាអង់គ្លេស ការរក្សាទុក កត្តា - មេគុណពន្យារ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រនេះគឺស្រដៀងគ្នាទៅនឹងពេលវេលារក្សាទុក)។ ទីតាំង តំបន់នៃសមាសធាតុ chromatographed កំណត់តាមទំហំ មេគុណ រ f , ស្មើនឹងសមាមាត្រនៃល្បឿននៃចលនានៃតំបន់របស់វាទៅនឹងល្បឿននៃចលនានៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយ។ មាត្រដ្ឋាន រ f តែងតែតិចជាងមួយ ហើយមិនអាស្រ័យលើប្រវែងនៃក្រូម៉ាតូក្រាមទេ។ តាមចំនួន រ f ត្រូវបានជះឥទ្ធិពលដោយកត្តាផ្សេងៗ។ ដូច្នេះនៅសីតុណ្ហភាពទាបសារធាតុផ្លាស់ទីកាន់តែយឺត; ការបំពុលសារធាតុរំលាយ ភាពមិនដូចគ្នានៃសារធាតុ adsorbent អ៊ីយ៉ុងបរទេសនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគអាចផ្លាស់ប្តូរតម្លៃ រ f រហូតដល់ 10% ។ នៅក្នុងប្រព័ន្ធដែលបានជ្រើសរើស អ្នកវិភាគត្រូវតែមានតម្លៃខុសៗគ្នា រ f និងចែកចាយតាមបណ្តោយប្រវែងទាំងមូលនៃក្រូម៉ាតូក្រាម។ វាជាការចង់បានដែលតម្លៃ រ f ស្ថិតនៅក្នុងចន្លោះ 0.05-0.85 ។

នៅក្នុងការអនុវត្តតម្លៃ រ f គណនាជាសមាមាត្រនៃចម្ងាយ លីត្រ ឆ្លងកាត់ដោយសារធាតុទៅចម្ងាយ អិល ឆ្លងកាត់សារធាតុរំលាយ៖

រ f = លីត្រ/អិល (6.1 )

ជាធម្មតាសម្រាប់ការគណនាជ្រើសរើស ចំណុចកណ្តាល (រូបទី 1) ។ មាត្រដ្ឋាន រ f អាស្រ័យលើកត្តាជាច្រើន៖ ប្រភេទ ក្រដាស chromatography (porosity, ដង់ស៊ីតេ, កម្រាស់, កម្រិតនៃជាតិទឹករបស់វា) និង sorbent (ទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិ, ធម្មជាតិនៃក្រុមនៅលើផ្ទៃ, កម្រាស់ស្រទាប់, សំណើមរបស់វា, ធម្មជាតិនៃសារធាតុ, សមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័ត), លក្ខខណ្ឌពិសោធន៍ (សីតុណ្ហភាពពេលវេលា chromatography ។ ល។ ) ។ ប្រសិនបើប៉ារ៉ាម៉ែត្រ chromatographic ទាំងអស់គឺថេរ តម្លៃ រ f កំណត់ដោយលក្ខណៈសម្បត្តិបុគ្គលនៃសមាសធាតុនីមួយៗ។

អង្ករ។ 1. ការកំណត់តម្លៃនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម Rf សម្រាប់សមាសធាតុ កនិង IN,

កម្រិតនៃការបំបែករបស់ពួកគេ។ Rs និងចំនួនចានទ្រឹស្តី ន .

ប្រសិទ្ធភាពនៃ HD និង TLC ក៏អាស្រ័យលើ ការជ្រើសរើសនិងភាពប្រែប្រួល ប្រតិកម្មដែលប្រើដើម្បីរកមើលសមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគ។ ជាធម្មតា សារធាតុ reagents ត្រូវបានប្រើដែលបង្កើតជាសមាសធាតុពណ៌ - អ្នកអភិវឌ្ឍន៍ - ជាមួយនឹងសមាសធាតុត្រូវបានកំណត់។ សម្រាប់ភាពជឿជាក់បន្ថែមទៀត ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសមាសធាតុរួម អនុវត្ត " សាក្សី » - ដំណោះស្រាយ សារធាតុស្តង់ដារ (នៅក្នុងសារធាតុរំលាយដូចគ្នានឹងសំណាកគំរូ) វត្តមាននៃការរំពឹងទុកនៅក្នុងគំរូ។ សារធាតុស្តង់ដារ បានអនុវត្តទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមនៅជាប់នឹងគំរូដែលកំពុងត្រូវបានវិភាគ និងក្រូម៉ូសូមនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា។ នៅក្នុងការអនុវត្ត តម្លៃដែលទាក់ទងត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់៖

រ f rel = រ f x / រ f ឈរ (6.2)

កន្លែងណា រ f ឈរ ក៏ត្រូវបានគណនាដោយប្រើរូបមន្ត (6.1) ។ ប្រសិទ្ធភាព ការបំបែកក្រូម៉ូសូម លក្ខណៈ ចំនួនចានទ្រឹស្តីសមមូល និងពួកគេ។ កម្ពស់ . ដូច្នេះនៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត TLC ចំនួននៃចានទ្រឹស្តីសមមូល ន កសម្រាប់សមាសភាគ កល្បាយដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានគណនាដោយប្រើរូបមន្ត៖

ន ក = 16 (លីត្រ O.A. / ក (ក )) 2 (6.3)

តម្លៃ លីត្រ O.A. និង ក (ក ) កំណត់ដូចបង្ហាញក្នុងរូប។ ៦.១. បន្ទាប់មកកម្ពស់នៃចានទ្រឹស្តីសមមូល ន ក គឺ៖

ហ ក = លីត្រ O.A. / ន = ក (ក ) 2 / 16 លីត្រ O.A. . (6.4)

ការបំបែកគឺអាចធ្វើទៅបានប្រសិនបើ រ f (ក)  រ f (IN)  0,1 .

ដើម្បីកំណត់លក្ខណៈបំបែកនៃសមាសភាគពីរ កនិង INប្រើ កម្រិត (លក្ខណៈវិនិច្ឆ័យ) នៃការបំបែក Rs :

Rs =  លីត្រ/ (ក (ក) / 2 + ក (ខ) / 2)= 2  លីត្រ/ (ក (ក) + ក (ប)) (6.5)

កន្លែងណា  លីត្រ  ចម្ងាយរវាងចំណុចកណ្តាលនៃសមាសធាតុ កនិង IN;

ក (ក) និង ក (IN)  អង្កត់ផ្ចិតកន្លែង កនិង INនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម (រូបភាព 6.1) ។ កាន់តែច្រើន Rs កាន់តែច្បាស់ ចំណុចនៃសមាសធាតុត្រូវបានបំបែក កនិង INនៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម។ លក្ខខណ្ឌ ក្រូម៉ូសូម បានជ្រើសរើសដូច្នេះតម្លៃ Rs ខុសគ្នាពីសូន្យ និងមួយ តម្លៃល្អបំផុត Rs គឺ 0.3  ០.៧. សម្រាប់អត្រា ការជ្រើសរើសដាច់ដោយឡែក សមាសធាតុពីរ កនិង INប្រើ កត្តាបំបែក α :

α = លីត្រ ខ / លីត្រ ក (6.6)

ប្រសិនបើ α = 1 បន្ទាប់មកសមាសធាតុ កនិង INមិនត្រូវបានបំបែក។

9801 0

HPLC គឺ​ជា​អង្គធាតុ​ក្រូម៉ូសូម​ជួរ​មុខ​រាវ ដែល​យន្តការ​ sorption ផ្សេងៗ​អាច​ត្រូវ​បាន​ប្រើ។ ជាការសំខាន់ HPLC គឺជាទម្រង់ទំនើបនៃ chromatography ជួរឈររាវបុរាណ។ លក្ខណៈគុណភាពសំខាន់ៗមួយចំនួនរបស់ HPLC ត្រូវបានរាយខាងក្រោម៖
- ល្បឿនលឿននៃដំណើរការដែលធ្វើឱ្យវាអាចកាត់បន្ថយរយៈពេលនៃការបំបែកពីជាច្រើនម៉ោងនិងថ្ងៃទៅនាទី;
- កម្រិតអប្បបរមានៃភាពមិនច្បាស់នៃតំបន់ក្រូម៉ាត ដែលធ្វើឱ្យវាអាចបំបែកសមាសធាតុដែលខុសគ្នាបន្តិចបន្តួចនៅក្នុងថេរ sorption;
- កម្រិតខ្ពស់នៃយន្តការ និងស្វ័យប្រវត្តិកម្មនៃការបំបែកព័ត៌មាន និងដំណើរការដោយអរគុណដែលជួរឈររាវ chromatography បានឈានដល់កម្រិតថ្មីមួយនៃការផលិតឡើងវិញ និងភាពត្រឹមត្រូវ។

ការស្រាវជ្រាវដែលពឹងផ្អែកខ្លាំងក្នុងប៉ុន្មានទសវត្សរ៍ថ្មីៗនេះ និងចំនួនដ៏ធំនៃទិន្នន័យពិសោធន៍បង្គរអនុញ្ញាតឱ្យថ្ងៃនេះនិយាយអំពីការចាត់ថ្នាក់នៃវ៉ារ្យ៉ង់នៅក្នុងក្របខ័ណ្ឌនៃវិធីសាស្ត្រ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។ ជាការពិតណាស់ការចាត់ថ្នាក់យោងទៅតាមយន្តការ sorption ដែលបានផ្តល់ឱ្យខាងលើនៅតែមានសុពលភាព។

ការចាត់ថ្នាក់ទូទៅគឺផ្អែកលើប៉ូលប្រៀបធៀបនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។ ក្នុង​ករណី​នេះ ភាព​ខុស​គ្នា​ត្រូវ​បាន​ធ្វើ​ឡើង​រវាង​ក្រូម៉ាទីត​ដំណាក់កាល​ធម្មតា និង​បញ្ច្រាស។

Normal phase chromatography (NPC) គឺជាបំរែបំរួលនៃ HPLC នៅពេលដែលដំណាក់កាលចល័តមានប៉ូលតិចជាងដំណាក់កាលស្ថានី ហើយមានហេតុផលដើម្បីជឿថាកត្តាចម្បងដែលកំណត់ការរក្សាគឺអន្តរកម្មនៃ sorbates ដោយផ្ទាល់ជាមួយនឹងផ្ទៃ ឬបរិមាណនៃ sorbent ។

ក្រូម៉ាតូក្រាមដំណាក់កាលបញ្ច្រាស (RPC) គឺជាបំរែបំរួលនៃ HPLC ដែលដំណាក់កាលចល័តគឺប៉ូលជាងដំណាក់កាលស្ថានី ហើយការរក្សាទុកត្រូវបានកំណត់ដោយទំនាក់ទំនងផ្ទាល់នៃម៉ូលេគុល sorbate ជាមួយនឹងផ្ទៃ ឬបរិមាណនៃសារធាតុ sorbent ។ ក្នុងករណីនេះ sorbates អ៊ីយ៉ូដមិនត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរសម្រាប់អ៊ីយ៉ុងដំណាក់កាលចល័ត sorbed នៅលើផ្ទៃ។

ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង chromatography គឺជាជម្រើសមួយដែល sorption ត្រូវបានអនុវត្តដោយការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង sorbed នៃដំណាក់កាលចល័តសម្រាប់ ions នៃសារធាតុដែលត្រូវបាន chromatographed; Ligand exchange chromatography អាចត្រូវបានកំណត់ក្នុងលក្ខណៈស្រដៀងគ្នាទាំងស្រុង។

Chromatography នៅលើ sorbents ដែលត្រូវបានកែប្រែថាមវន្តគឺជាវ៉ារ្យ៉ង់នៃ HPLC ដែល sorbate មិនធ្វើអន្តរកម្មដោយផ្ទាល់ជាមួយផ្ទៃនៃ sorbent នោះទេប៉ុន្តែចូលទៅក្នុងទំនាក់ទំនងជាមួយម៉ូលេគុលនៃស្រទាប់ផ្ទៃនៃ eluent ។
Ion-pair chromatography គឺជាបំរែបំរួលនៃក្រូម៉ាតូក្រាមដំណាក់កាលបញ្ច្រាសនៃសមាសធាតុអ៊ីយ៉ុង ដែលការប្រឆាំងអ៊ីដ្រូហ្វូបត្រូវបានបន្ថែមទៅដំណាក់កាលចល័ត ដែលផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈគុណភាពនៃលក្ខណៈ sorption នៃប្រព័ន្ធ។

ការមិនរាប់បញ្ចូលទំហំ chromatography គឺជាវិធីសាស្រ្តនៃការបំបែកសមាសធាតុដោយទម្ងន់ម៉ូលេគុលរបស់ពួកគេ ដោយផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃអត្រានៃការសាយភាយនៃម៉ូលេគុលដែលមានទំហំខុសៗគ្នានៅក្នុងរន្ធញើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី។

សម្រាប់ HPLC លក្ខណៈសំខាន់មួយគឺទំហំនៃ sorbents ជាធម្មតា 3-5 microns ឥឡូវនេះរហូតដល់ 1.8 microns ។ នេះអនុញ្ញាតឱ្យល្បាយស្មុគស្មាញនៃសារធាតុត្រូវបានបំបែកចេញយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងទាំងស្រុង (រយៈពេលវិភាគជាមធ្យមពី 3 ទៅ 30 នាទី)។

បញ្ហានៃការបំបែកត្រូវបានដោះស្រាយដោយប្រើជួរឈរ chromatographic ដែលជាបំពង់ដែលពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent ។ នៅពេលធ្វើការវិភាគ អង្គធាតុរាវ (វត្ថុធាតុ) នៃសមាសភាពជាក់លាក់មួយត្រូវបានចុកតាមរយៈជួរឈរក្រូម៉ាតូក្រាមក្នុងល្បឿនថេរ។ ដូសដែលបានវាស់វែងយ៉ាងជាក់លាក់នៃគំរូត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងស្ទ្រីមនេះ។ សមាសធាតុនៃសំណាកគំរូដែលបានណែនាំទៅក្នុងជួរឈរ chromatographic ដោយសារតែភាពពាក់ព័ន្ធផ្សេងគ្នារបស់ពួកគេសម្រាប់ sorbent ជួរឈរ ផ្លាស់ទីតាមវាក្នុងល្បឿនខុសៗគ្នា ហើយទៅដល់ឧបករណ៍ចាប់តាមលំដាប់លំដោយនៅពេលវេលាផ្សេងៗគ្នា។

ដូច្នេះ ជួរឈរ chromatographic ទទួលខុសត្រូវចំពោះការជ្រើសរើស និងប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកសមាសធាតុ។ ដោយជ្រើសរើសប្រភេទផ្សេងគ្នានៃជួរឈរ កម្រិតនៃការបំបែកនៃការវិភាគអាចត្រូវបានគ្រប់គ្រង។ សមាសធាតុត្រូវបានកំណត់អត្តសញ្ញាណដោយពេលវេលារក្សាទុករបស់វា។ ការកំណត់បរិមាណនៃធាតុផ្សំនីមួយៗត្រូវបានគណនាដោយផ្អែកលើទំហំនៃសញ្ញាវិភាគដែលបានវាស់វែងដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលភ្ជាប់ទៅនឹងលទ្ធផលនៃជួរឈរក្រូម៉ាត។

ស្រមោច។ ការអភិវឌ្ឍន៍នៃ HPLC ត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់យ៉ាងទូលំទូលាយជាមួយនឹងការបង្កើត sorbents ជំនាន់ថ្មីដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិ kinetic ល្អ និង លក្ខណៈសម្បត្តិ thermodynamic ចម្រុះ។ សម្ភារៈសំខាន់សម្រាប់ sorbents នៅក្នុង HPLC គឺ silica gel ។ វាមានភាពរឹងមាំខាងមេកានិច និងមាន porosity យ៉ាងសំខាន់ ដែលផ្តល់នូវសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរដ៏ធំជាមួយនឹងទំហំជួរឈរតូចៗ។ ទំហំភាគល្អិតទូទៅបំផុតគឺ 5-10 មីក្រូ។ កាន់តែខិតទៅជិតរូបរាងស្វ៊ែរនៃភាគល្អិត ភាពធន់នឹងលំហូរកាន់តែទាប ប្រសិទ្ធភាពកាន់តែខ្ពស់ ជាពិសេសប្រសិនបើប្រភាគតូចចង្អៀតខ្លាំងត្រូវបានពិនិត្យចេញ (ឧទាហរណ៍ 7 +1 មីក្រូ)។

ផ្ទៃជាក់លាក់នៃស៊ីលីកាជែលគឺ 10-600 ម / ក្រាម។ ស៊ីលីកាជែលអាចត្រូវបានកែប្រែជាមួយនឹងក្រុមគីមីផ្សេងៗដែលផ្សាំលើផ្ទៃ (C-18, CN, NH2, SO3H) ដែលអនុញ្ញាតឱ្យប្រើសារធាតុ sorbents ដោយផ្អែកលើវាដើម្បីបំបែកប្រភេទដ៏ធំទូលាយនៃសមាសធាតុ។ គុណវិបត្តិចម្បងនៃស៊ីលីកាជែលគឺភាពធន់នឹងសារធាតុគីមីទាបរបស់វានៅ pH< 2 и рН >9 (ស៊ីលីការលាយក្នុងអាល់កាឡាំងនិងអាស៊ីត) ។ ដូច្នេះហើយ បច្ចុប្បន្ននេះមានការស្វែងរកយ៉ាងយកចិត្តទុកដាក់ចំពោះសារធាតុ sorbents ដោយផ្អែកលើប៉ូលីម៊ែរដែលមានស្ថេរភាពនៅ pH ពី 1 ដល់ 14 ឧទាហរណ៍ ដោយផ្អែកលើប៉ូលីមេទីល មេតាក្លីត ប៉ូលីស្ទីរ៉ែន ជាដើម។

Sorbents សម្រាប់ការផ្លាស់ប្តូរ ion chromatography ។ ដោយសារតែភាពប្លែកនៃការបំបែក (នៅក្នុងបរិយាកាសអាសុីត ឬអាល់កាឡាំង) សម្ភារៈសំខាន់ត្រូវបាន sorbent ទៅជា polystyrene ជាមួយ divinylbenzene នៃកម្រិតខុសគ្នានៃការភ្ជាប់គ្នាជាមួយ SO3 -H+ (ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអាសុីតខ្លាំង) ឬ -COO-Naf (អុកស៊ីដអាស៊ីតខ្សោយ។ អ្នកផ្លាស់ប្តូរ), ក្រុម -H2N+ (CH3) ត្រូវបានផ្សាំលើផ្ទៃរបស់ពួកគេ 3Cl- (ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ anion មូលដ្ឋានខ្លាំង) ឬ -N+HR2Cl- (ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ anion មូលដ្ឋានខ្សោយ) ។

Sorbents សម្រាប់ gel permeation chromatography ។ ប្រភេទសំខាន់គឺ styrene-DVB ។ វ៉ែនតា Macroporous, methyl methacrylate និង silica gel ក៏ត្រូវបានប្រើប្រាស់ផងដែរ។ សារធាតុ sorbents ដូចគ្នាត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការដកអ៊ីយ៉ុង chromatography ។
ម៉ាស៊ីនបូម។ ដើម្បីធានាបាននូវលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័ត (MP) តាមរយៈជួរឈរជាមួយនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានបញ្ជាក់ម៉ាស៊ីនបូមដែលមានសម្ពាធខ្ពស់ត្រូវបានប្រើ។ លក្ខណៈបច្ចេកទេសសំខាន់បំផុតនៃស្នប់ LC រួមមាន: ជួរលំហូរ; សម្ពាធការងារអតិបរមា; ការបន្តពូជនៃលំហូរ; ជួរ pulsation ផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយ។

អាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃការផ្គត់ផ្គង់សារធាតុរំលាយម៉ាស៊ីនបូមអាចមានការផ្គត់ផ្គង់ថេរ (លំហូរ) និងសម្ពាធថេរ។ ជាទូទៅក្នុងអំឡុងពេលការងារវិភាគរបៀបអត្រាលំហូរថេរត្រូវបានប្រើហើយនៅពេលបំពេញជួរឈររបៀបសម្ពាធថេរត្រូវបានប្រើ។ ដោយផ្អែកលើគោលការណ៍ប្រតិបត្តិការរបស់ពួកគេ ស្នប់ត្រូវបានបែងចែកទៅជាស្នប់សឺរាុំង និងម៉ាស៊ីនបូមទឹកដែលច្រាសមកវិញ។

សឺរាុំងបូម។ ស្នប់នៃប្រភេទនេះត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយអវត្តមានស្ទើរតែពេញលេញនៃ pulsations នៅក្នុងលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងអំឡុងពេលប្រតិបត្តិការ។ គុណវិបត្តិនៃស្នប់: ក) ការប្រើប្រាស់ខ្ពស់នៃពេលវេលានិងសារធាតុរំលាយសម្រាប់ការលាងនៅពេលផ្លាស់ប្តូរសារធាតុរំលាយ; ខ) ការផ្អាកការបំបែកខណៈពេលបំពេញស្នប់; គ) វិមាត្រ និងទម្ងន់ធំ ខណៈពេលដែលធានាបាននូវលំហូរ និងសម្ពាធខ្ពស់ (ត្រូវការម៉ាស៊ីនខ្លាំង និងកម្លាំង piston ដ៏ធំ ជាមួយនឹងផ្ទៃធំរបស់វា)។

ម៉ាស៊ីនបូមទឹកច្រាស។ ស្នប់នៃប្រភេទនេះផ្តល់នូវការផ្គត់ផ្គង់បរិមាណថេរនៃដំណាក់កាលចល័តក្នុងរយៈពេលយូរ។ សម្ពាធប្រតិបត្តិការអតិបរមា 300-500 atm អត្រាលំហូរ 0.01-10 មីលីលីត្រ / នាទី។ បរិមាណលំហូរឡើងវិញគឺ 0.5% ។ គុណវិបត្តិចម្បងគឺថាសារធាតុរំលាយត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ទៅប្រព័ន្ធក្នុងទម្រង់នៃជីពចរបន្តបន្ទាប់គ្នា ដូច្នេះមានសម្ពាធ និងលំហូរ។

នេះគឺជាហេតុផលចម្បងសម្រាប់ការកើនឡើងនៃសំលេងរំខាន និងកាត់បន្ថយភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍រាវរកស្ទើរតែទាំងអស់ដែលប្រើនៅក្នុង LC ជាពិសេសឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក។ វិធីដើម្បីទប់ទល់នឹងការលោតញាប់៖ ដោយប្រើស្នប់ពីរដង ឬម៉ាស៊ីនបូមទឹក Bag-Lai ពីរដង ដោយប្រើឧបករណ៍សម្ងួត និងឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិច។

បរិមាណចំណីត្រូវបានកំណត់ដោយប៉ារ៉ាម៉ែត្របី: អង្កត់ផ្ចិតនៃផ្លុំ (ជាធម្មតា 3.13; 5.0; 7.0 មម) ទំហំរបស់វា (12-18 មម) និងភាពញឹកញាប់ (ដែលអាស្រ័យលើល្បឿនបង្វិលនៃម៉ូទ័រនិងប្រអប់លេខ) ។

អ្នកចែកចាយ។ គោលបំណងនៃ dispenser គឺដើម្បីផ្ទេរគំរូនៅសម្ពាធបរិយាកាសទៅកាន់ច្រកចូលនៃជួរឈរនៅសម្ពាធរហូតដល់បរិយាកាសជាច្រើន។ វាជាការសំខាន់ណាស់ដែលមិនមានបរិមាណ "ស្លាប់" នៅក្នុងឧបករណ៍ចែកចាយដែលមិនអាចលាងសម្អាតដោយដំណាក់កាលចល័តហើយថាមិនមានសំណឹកនៃគំរូក្នុងអំឡុងពេលចាក់។ ដំបូង LC dispensers គឺស្រដៀងទៅនឹងឧបករណ៍ចែកចាយឧស្ម័នដែលមានរន្ធភ្នាស។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយភ្នាសមិនទប់ទល់នឹងលើសពី 50-100 atm;

ដំណាក់កាលរាវមានអត្រាសាយភាយទាបជាងដំណាក់កាលឧស្ម័ន។ ដូច្នេះអ្នកអាចចាក់ថ្នាំដោយបញ្ឈប់លំហូរ - គំរូមិនមានពេលវេលាដើម្បីលុបនៅក្នុង dispenser ទេ។ ខណៈពេលដែលគំរូកំពុងត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុង dispenser សន្ទះពិសេសបិទលំហូរសារធាតុរំលាយ។ សម្ពាធនៅច្រកចូលដល់ជួរឈរថយចុះយ៉ាងឆាប់រហ័សបន្ទាប់ពីពីរបីវិនាទី គំរូអាចត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងបន្ទប់ចែកចាយដោយប្រើមីក្រូសឺរាុំងធម្មតា។ បន្ទាប់មកឧបករណ៍ចែកចាយត្រូវបានចាក់សោលំហូរសារធាតុរំលាយត្រូវបានបើកហើយការបំបែកកើតឡើង។

សម្ពាធដែលម៉ាស៊ីននេះមានរហូតដល់ 500-800 atm ។ ប៉ុន្តែនៅពេលដែលលំហូរឈប់ លំនឹងនៅក្នុងជួរឈរត្រូវបានរំខាន ដែលអាចនាំឱ្យមានរូបរាងនៃ "ទំនេរ" កំពូលបន្ថែមទៀត។

Loop dispensers គឺត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុត។ នៅពេលដែល dispenser ត្រូវបានបំពេញ, ច្រកចូល 1, 2 និងឆានែលរវាងពួកវាស្ថិតនៅក្រោមសម្ពាធខ្ពស់។ ធាតុបញ្ចូល 3-6 ឆានែលរវាងពួកវានិងរង្វិលជុំចាក់ថ្នាំស្ថិតនៅក្រោមសម្ពាធបរិយាកាសដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកបំពេញរង្វិលជុំដោយប្រើសឺរាុំងឬស្នប់។ នៅពេលដែល dispenser ត្រូវបានប្រែក្លាយលំហូរនៃដំណាក់កាលចល័តផ្លាស់ទីលំនៅគំរូចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ ដើម្បីកាត់បន្ថយកំហុសរង្វិលជុំត្រូវបានទឹកនាំទៅ 5-10 ដងនៃបរិមាណគំរូ។ ប្រសិនបើគំរូមានទំហំតូច វាអាចត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងរង្វិលជុំដោយប្រើមីក្រូសឺរាុំង។ បរិមាណរង្វិលជុំជាធម្មតា 5-50 μl។

នៅ​លើ។ Voinov, T.G. វ៉ុលវ៉ា

(ជាចម្បងអន្តរម៉ូលេគុល) នៅព្រំដែនដំណាក់កាល។ ជាវិធីសាស្រ្តវិភាគ HPLC គឺជាផ្នែកមួយនៃក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តដែលដោយសារតែភាពស្មុគស្មាញនៃវត្ថុដែលកំពុងសិក្សា រួមបញ្ចូលការបំបែកបឋមនៃល្បាយស្មុគស្មាញដើមទៅជាសាមញ្ញដែលទាក់ទង។ បន្ទាប់មក ល្បាយសាមញ្ញលទ្ធផលត្រូវបានវិភាគដោយប្រើវិធីសាស្ត្រគីមីគីមីធម្មតា ឬវិធីសាស្ត្រពិសេសដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ក្រូម៉ាតូក្រាម។

វិធីសាស្ត្រ HPLC ត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយក្នុងវិស័យដូចជា គីមីវិទ្យា គីមីឥន្ធនៈ ជីវវិទ្យា ជីវបច្ចេកវិទ្យា ថ្នាំពេទ្យ ឧស្សាហកម្មម្ហូបអាហារ ការការពារបរិស្ថាន ការផលិតឱសថ និងផ្សេងៗទៀត។

យោងតាមយន្តការនៃការបំបែកសារធាតុដែលបានវិភាគ ឬបំបែកនោះ HPLC ត្រូវបានបែងចែកទៅជា adsorption, distribution, ion exchange, exclusion, ligand exchange និងផ្សេងទៀត។

វាគួរតែត្រូវបានចងចាំក្នុងចិត្តថានៅក្នុងការងារជាក់ស្តែងការបំបែកជាញឹកញាប់កើតឡើងមិនមែនតាមរយៈមួយ, ប៉ុន្តែតាមរយៈយន្តការជាច្រើនក្នុងពេលដំណាលគ្នា។ ដូច្នេះ ការបំបែកការមិនរាប់បញ្ចូលអាចមានភាពស្មុគស្មាញដោយឥទ្ធិពល adsorption ការបំបែក adsorption ដោយឥទ្ធិពលនៃការចែកចាយ និងច្រាសមកវិញ។ លើសពីនេះទៅទៀត ភាពខុសគ្នាកាន់តែខ្លាំងរវាងសារធាតុនៅក្នុងគំរូមួយទាក់ទងនឹងកម្រិតនៃអ៊ីយ៉ូដ ភាពមូលដ្ឋាន ឬអាស៊ីត ទម្ងន់ម៉ូលេគុល ភាពរាងប៉ូល និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រផ្សេងទៀត លទ្ធភាពកាន់តែច្រើននៃយន្តការបំបែកផ្សេងគ្នាសម្រាប់សារធាតុបែបនេះ។

ដំណាក់កាលធម្មតា HPLC

ដំណាក់កាលស្ថានីគឺប៉ូលជាងដំណាក់កាលចល័ត ដូច្នេះសារធាតុរំលាយមិនប៉ូឡារគ្របដណ្ដប់នៅក្នុង eluent៖

• Hexane: isopropanol = 95:5 (សម្រាប់សារធាតុប៉ូលាទាប)
• Chloroform: មេតាណុល = 95:5 (សម្រាប់សារធាតុពាក់កណ្តាលប៉ូល)
• Chloroform: មេតាណុល = 80:20 (សម្រាប់សារធាតុប៉ូលច្រើន)

ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស HPLC

ដំណាក់កាលស្ថានីមានប៉ូលតិចជាងដំណាក់កាលចល័ត ដូច្នេះហើយ អេលៀនស្ទើរតែតែងតែមានទឹក។ ក្នុងករណីនេះ វាតែងតែអាចធានាបាននូវការរំលាយ BAS ទាំងស្រុងក្នុងដំណាក់កាលចល័ត វាតែងតែអាចប្រើការរកឃើញកាំរស្មីយូវីបាន ស្ទើរតែគ្រប់ដំណាក់កាលចល័តទាំងអស់គឺអាចផ្លាស់ប្តូរគ្នាបាន ការផ្លាស់ប្តូរជម្រាលអាចប្រើបាន ជួរឈរអាចដំណើរការឡើងវិញបានយ៉ាងឆាប់រហ័ស។ - មានលំនឹង ជួរឈរអាចបង្កើតឡើងវិញបាន។

គុណសម្បត្តិទូទៅសម្រាប់ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស HPLC គឺ៖

• អាសេតូនីទ្រីលៈទឹក។
• មេតាណុល៖ ទឹក។
• Isopropanol: ទឹក។

ម៉ាទ្រីសសម្រាប់ HPLC

ម៉ាទ្រីសដែលប្រើក្នុង HPLC គឺជាសមាសធាតុអសរីរាង្គដូចជា ស៊ីលីកាជែល ឬអាលុយមីណា ឬសារធាតុប៉ូលីម៊ែរសរីរាង្គ ដូចជាប៉ូលីស្ទីរ៉ែន (ភ្ជាប់ជាមួយឌីវីនីលបេហ្សេន) ឬប៉ូលីមេតាក្លីឡេត។ ជា​ការ​ពិត​ណាស់ ស៊ីលីកាជែល​គឺ​ជា​ការ​ទទួល​យក​ជា​ទូទៅ​ឥឡូវ​នេះ។

លក្ខណៈសំខាន់ៗនៃម៉ាទ្រីស៖

• ទំហំភាគល្អិត (µm);
• ទំហំរន្ធញើសខាងក្នុង (Å, nm) ។

ការរៀបចំស៊ីលីកាជែលសម្រាប់ HPLC៖

1. ការបង្កើតមីក្រូស្ពែរអាស៊ីត polysilicic;
2. ស្ងួតភាគល្អិតស៊ីលីកាជែល;
3. ការបំបែកខ្យល់។

ភាគល្អិត sorbent:

• ធម្មតា (ស្វ៊ែរ) : ធន់នឹងសម្ពាធខ្ពស់, ថ្លៃដើមខ្ពស់;
• មិនរាងស្វ៊ែរ៖ ធន់នឹងសម្ពាធទាប។

ទំហំ Pore នៅក្នុង HPLC គឺជាប៉ារ៉ាម៉ែត្រសំខាន់បំផុតមួយ។ ទំហំរន្ធញើសកាន់តែតូច ភាពជ្រាបចូលរបស់ពួកគេកាន់តែអាក្រក់សម្រាប់ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុ eluted ។ ដូច្នេះហើយ សមត្ថភាព sorption របស់ sorbents កាន់តែអាក្រក់ទៅៗ។ រន្ធញើសកាន់តែធំ ទីមួយ ស្ថេរភាពមេកានិចនៃភាគល្អិត sorbent កាន់តែតិច ហើយទីពីរ ផ្ទៃ sorbent កាន់តែតូច ដូច្នេះប្រសិទ្ធភាពកាន់តែអាក្រក់។

ការចាក់វ៉ាក់សាំងដំណាក់កាលស្ថានី

HPLC ដំណាក់កាលធម្មតា៖

• ដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងការផ្សាំ propylnitrile (nitrile);
• ដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងការផ្សាំ propylamine (amine) ។

HPLC ដំណាក់កាលបញ្ច្រាស៖

• ដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងការបន្តពូជ alkyl;
• ដំណាក់កាលស្ថានីជាមួយនឹងការបន្តពូជ alkylsilyl ។

End-capping គឺជាការការពារតំបន់ដែលមិនមានជាតិគីមីនៃសារធាតុ sorbent ដោយការផ្សាំបន្ថែមជាមួយនឹងម៉ូលេគុល "តូច" ។ Hydrophobic end-capping (C1, C2): ការជ្រើសរើសខ្ពស់ជាង, សំណើមកាន់តែអាក្រក់; hydrophilic end-capping (diol): ការជ្រើសរើសទាប, សំណើមខ្ពស់ជាង។

ឧបករណ៍ចាប់សម្រាប់ HPLC

• កាំរស្មីយូវី
• ម៉ាទ្រីស Diode
• fluorescent
• អេឡិចត្រូគីមី
• ចំណាំងបែរ
• ម៉ាសជ្រើសរើស

តំណភ្ជាប់

មូលនិធិវិគីមេឌា។ ឆ្នាំ ២០១០។

សូមមើលអ្វីដែល "High Performance Liquid Chromatography" មាននៅក្នុងវចនានុក្រមផ្សេងទៀត៖

ក្រូម៉ូសូមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។- - [A.S. Goldberg ។ វចនានុក្រមថាមពលអង់គ្លេស - រុស្ស៊ី។ 2006] ប្រធានបទ៖ ថាមពលនៅក្នុងទូទៅ EN high performance liquid chromatography HPLC ... មគ្គុទ្ទេសក៍អ្នកបកប្រែបច្ចេកទេស

ពាក្យ chromatography រាវ ដំណើរការ ខ្ពស់ ពាក្យ ជា ភាសា អង់គ្លេស high performance liquid chromatography មានន័យដូច អក្សរកាត់ HPLC, HPLC ពាក្យ ទាក់ទង adsorption, oligopeptide, proteomics, sorbent, fullerene, endohedral, chromatography......

ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ ដែលក្នុងនោះ ដើម្បីបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែក សារធាតុរំលាយ (eluent) នៅក្រោមសម្ពាធ (ច្រើនជាង 3x107 Pa) ត្រូវបានបូមតាមជួរឈរដែលពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent ជាមួយភាគល្អិតនៃអង្កត់ផ្ចិតតូច (រហូតដល់ 1 μm) ហើយតម្រង perfusion ក៏ត្រូវបានបញ្ចូលផងដែរ។ បានប្រើ......

ប្រភេទនៃ chromatography ដែលអង្គធាតុរាវ (eluent) បម្រើជាដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។ sorbent, ទូរទស្សន៍ នាវាផ្ទុកអង្គធាតុរាវ ឬជែលលាបលើផ្ទៃរបស់វា។ អនុវត្តនៅក្នុងជួរឈរដែលពោរពេញទៅដោយ sorbent (column chromatography) នៅលើផ្ទះល្វែង ...... វិទ្យា​សា​ស្រ្ត​ធម្មជាតិ។ វចនានុក្រមសព្វវចនាធិប្បាយ

- [κρώμα (υrum) color] ដំណើរការដែលផ្អែកលើសមត្ថភាពមិនស្មើគ្នានៃសមាសធាតុនីមួយៗនៃល្បាយ (រាវ ឬឧស្ម័ន) ដើម្បីនៅតែមាននៅលើផ្ទៃនៃសារធាតុ adsorbent ទាំងនៅពេលស្រូបយកពួកវាពីលំហូរនៃក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន និងនៅពេល ... ... សព្វវចនាធិប្បាយភូមិសាស្ត្រ

- (មកពីភាសាក្រិចផ្សេងទៀត ... វិគីភីឌា

ពាក្យ chromatography ពាក្យនៅក្នុងភាសាអង់គ្លេស chromatography មានន័យដូច អក្សរកាត់ ពាក្យដែលទាក់ទង ដំណើរការខ្ពស់ chromatography រាវ, clathrate, មន្ទីរពិសោធន៍នៅលើបន្ទះឈីប, porometry, proteome, proteomics, sorbent, enzyme, fullerene, endohedral...... វចនានុក្រមសព្វវចនាធិប្បាយនៃបច្ចេកវិទ្យាណាណូ

Liquid chromatography ផ្អែកលើ decomp ។ សមត្ថភាពនៃអ៊ីយ៉ុងបំបែកទៅជាការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងជាមួយថេរ។ អ៊ីយ៉ុង sorbent បានបង្កើតឡើងជាលទ្ធផលនៃការបំបែកនៃក្រុម ionogenic ចុងក្រោយ។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំបែក cations សម្រាប់ ...... សព្វវចនាធិប្បាយគីមី

HPLC- ប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ… វចនានុក្រមនៃអក្សរកាត់រុស្ស៊ី

ក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ (HPLC) គឺជាវិធីសាស្រ្តដ៏មានប្រសិទ្ធភាពមួយសម្រាប់ការបំបែកល្បាយស្មុគស្មាញនៃសារធាតុ ដែលត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយទាំងក្នុងផ្នែកគីមីវិទ្យាវិភាគ និងបច្ចេកវិទ្យាគីមី។ មូលដ្ឋាន​នៃ​ការ​បំបែក​ធាតុ​ក្រូម៉ូសូម​គឺ​ការ​ចូល​រួម ... ​​វិគីភីឌា

សៀវភៅ

• ការអនុវត្តជាក់ស្តែងខ្ពស់ Liquid Chromatography, Veronica R. Mayer ។ យើងធ្វើបទបង្ហាញដល់អ្នកអាននូវសៀវភៅបោះពុម្ពលើកទី៥ ដែលត្រូវបានពង្រីកដោយវិធីសាស្រ្ត និងឧបករណ៍ទំនើបៗ។ សៀវភៅជាច្រើនត្រូវបានកែលម្អនៅក្នុងសៀវភៅ ហើយឯកសារយោងមួយចំនួនធំត្រូវបានបន្ថែម។ កន្លែងទាំងនោះនៅក្នុងអត្ថបទដែល ...