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Orçamento do Estado Federal Instituição Educacional de Ensino Superior Profissional

"Universidade do Estado dos Urais do Sul"

(Universidade Nacional de Pesquisa)

Departamento "Tecnologia e restauração"

Preparação de soluções ácidas

Completado por: Sharapova V.N.

Verificado por: Sidorenkova L.A.

Chelyabinsk 2014

• 1. Preparação de soluções ácidas
• 2. Cálculos na preparação de soluções e características da preparação de soluções de diferentes concentrações
• 2.1 Cálculos ao preparar soluções de concentração normal
• 2.2 Cálculos na preparação de soluções, cuja concentração é expressa em gramas por 1 litro
• 2.3 Cálculos ao preparar soluções de uma determinada concentração percentual

1. Preparação de soluções ácidas

Nas análises pelo método de neutralização, 0,1 N. e 0,5n. soluções precisas de ácidos sulfúrico e clorídrico e em outros métodos de análise, por exemplo, redox, geralmente usam 2 N. soluções aproximadas desses ácidos.

Para a preparação rápida de soluções precisas, é conveniente o uso de fixanais, que são porções pesadas (0,1 g-eq ou 0,01 g-eq) de substâncias quimicamente puras, pesadas com precisão de quatro a cinco algarismos significativos, localizadas em ampolas de vidro seladas . Ao preparar 1 litro. solução de fixanal recebe 0,1 n. ou 0,01n. soluções. Pequenas quantidades de soluções de ácidos clorídrico e sulfúrico 0,1 N. concentrações podem ser preparadas a partir de fixanais. As soluções padrão preparadas a partir de fixanais são geralmente usadas para estabelecer ou verificar a concentração de outras soluções. Os fixanos ácidos podem ser armazenados por um longo tempo.

Para preparar uma solução exata do fixanal, a ampola é lavada com água morna, lavando a inscrição ou rótulo e bem limpa. Se a inscrição for feita com tinta, ela será removida com um pano umedecido em álcool. Em um balão volumétrico de 1 L. insira um funil de vidro e nele - um percussor de vidro, cuja ponta afiada deve ser direcionada para cima. Depois disso, a ampola com fixanal é levemente batida com um fundo fino na ponta do percutor ou deixada cair livremente para que o fundo se quebre ao atingir a ponta. Então, com um pino de vidro com ponta pontiaguda, a parede fina do recesso na parte superior da ampola é quebrada e o líquido contido na ampola é liberado. Em seguida, a ampola no funil é cuidadosamente lavada com água destilada do lavador, após o que é removida do funil, o funil é lavado e removido do frasco e a solução no frasco é adicionada à marca com água destilada, fechado com rolha e misturado.

Ao preparar soluções de fixanais secos (por exemplo, de fixanal de ácido oxálico), um funil seco é retirado para que o conteúdo da ampola possa ser derramado no frasco com agitação suave. Depois que a substância é transferida para o frasco, a ampola e o funil são lavados, a substância é dissolvida na água do frasco e o volume da solução é ajustado até a marca com água destilada.

Grandes quantidades de 0,1 N. e 0,5n. soluções de ácidos clorídrico e sulfúrico, bem como soluções aproximadas desses ácidos (2 N, etc.) são preparadas a partir de ácidos quimicamente puros concentrados. Primeiro, um hidrômetro ou densímetro determina a densidade do ácido concentrado.

De acordo com a densidade nas tabelas de referência, encontra-se a concentração do ácido (o teor de cloreto de hidrogênio em ácido clorídrico ou monohidrato em ácido sulfúrico), expresso em gramas por 1 litro. As fórmulas calculam o volume de ácido concentrado necessário para preparar um determinado volume de ácido na concentração apropriada. O cálculo é realizado com uma precisão de dois ou três algarismos significativos. A quantidade de água para preparar a solução é determinada pela diferença entre os volumes da solução e do ácido concentrado.

Tabela 1. Densidade e concentração de soluções de ácido clorídrico (15°С)

Densidade g/cm3		Densidade g/cm3

Tabela.2 Densidade e concentração de soluções de ácido sulfúrico (15°С)

Densidade g/cm3

Uma solução de ácido clorídrico é preparada despejando metade da quantidade necessária de água destilada em um recipiente para preparar uma solução e, em seguida, ácido concentrado; após agitação, a solução é completada até o volume total com a quantidade restante de água. Parte da segunda porção de água é lavada com um béquer, que mediu o ácido.

Uma solução de ácido sulfúrico é preparada pela adição lenta de ácido concentrado com agitação constante (para evitar o aquecimento) à água despejada em um recipiente de vidro resistente ao calor. Ao mesmo tempo, uma pequena quantidade de água é deixada para enxaguar o béquer, que foi usado para medir o ácido, despejando esse resíduo na solução após o resfriamento.

Às vezes, soluções de ácidos sólidos (oxálico, tartárico, etc.) são usadas para análise química. Estas soluções são preparadas dissolvendo uma amostra de ácido quimicamente puro em água destilada.

O peso da amostra de ácido é calculado pela fórmula. O volume de água para dissolução é aproximadamente igual ao volume da solução (se a dissolução não for realizada em um balão volumétrico). Para dissolver esses ácidos, use água que não contenha dióxido de carbono.

Na tabela de densidade encontramos o teor de cloreto de hidrogênio HCl em ácido concentrado: G a = 315 g/l.

Calcule o volume da solução concentrada de ácido clorídrico:

V a \u003d 36,5N * V / T a \u003d 36,5 * 0,1 * 10000 / 315 \u003d 315 ml.

A quantidade de água necessária para preparar a solução:

V H2O = 10.000 - 115 = 9.885 ml.

Peso de peso de ácido oxálico H2C2O4*2H2O:

63,03N * V / 1000 \u003d 63,03 * 0,1 * 3000 / 1000 \u003d 12,6 g.

Estabelecimento da concentração de soluções de trabalho de ácidos pode ser realizado em carbonato de sódio, bórax, uma solução exata de álcali (titulado ou preparado a partir de fixanal). Ao determinar a concentração de soluções de ácidos clorídrico ou sulfúrico por carbonato de sódio ou por bórax, é usado o método de titulação de amostras ou (menos frequentemente) o método de pipetagem. No método de titulação pesada, são utilizadas buretas com capacidade de 50 ou 25 ml.

Ao determinar a concentração de ácidos, a escolha do indicador é de grande importância. A titulação é realizada na presença de um indicador cuja transição de cor ocorre na faixa de pH correspondente ao ponto de equivalência para a reação química que ocorre durante a titulação. Quando um ácido forte interage com uma base forte, laranja de metila, vermelho de metila, fenolftaleína e outros podem ser usados ​​como indicadores, em que a transição de cor ocorre em pH = 4h10.

Na interação de um ácido forte com uma base fraca ou com sais de ácidos fracos e bases fortes, são usados ​​indicadores em que a transição de cor ocorre em um ambiente ácido, por exemplo, laranja de metila. Quando ácidos fracos interagem com álcalis fortes, são usados ​​indicadores nos quais a transição de cor ocorre em meio alcalino, por exemplo, fenolftaleína. A concentração de uma solução não pode ser determinada por titulação se um ácido fraco interage com uma base fraca durante a titulação.

Ao estabelecer a concentração de ácido clorídrico ou sulfúrico por carbonato de sódio três ou quatro pesagens de carbonato de sódio anidro quimicamente puro são feitas em balança analítica em frascos separados de pesagem com precisão de 0,0002 g Para estabelecer uma concentração de 0,1 n. solução por titulação de uma bureta com capacidade de 50 ml, o peso da amostra deve ser de cerca de 0,15 g. Ao secar em estufa a 150 ° C, as amostras são ajustadas a peso constante e depois transferidas para frascos cônicos com um capacidade de 200-250 ml e dissolvido em 25 ml de água destilada. As garrafas de pesagem com resíduos de carbonato são pesadas e o peso exato de cada amostra é determinado pela diferença de massas.

A titulação da solução de carbonato de sódio com ácido é realizada na presença de 1-2 gotas de uma solução a 0,1% de laranja de metila (a titulação termina em meio ácido) até que a cor amarela da solução mude para amarelo alaranjado. Na titulação, é útil usar uma solução "testemunha", para a preparação da qual uma gota de ácido da bureta e tantas gotas do indicador quantas forem adicionadas à solução titulada são adicionadas à água destilada, despejadas no mesmo frasco que o frasco em que a titulação é realizada.

O volume de água destilada para a preparação da solução "testemunha" deve ser aproximadamente igual ao volume da solução no frasco ao final da titulação.

A concentração normal do ácido é calculada a partir dos resultados da titulação:

N = 1000m n / Oe Na2CO3 V = 1000m n / 52,99V

onde m n é o peso da amostra de refrigerante, g;

V é o volume de solução ácida (ml) usado para titulação.

De vários experimentos, tire o valor médio convergente da concentração.

Esperamos gastar cerca de 20 ml de ácido para titulação.

Peso do refrigerante:

52,99 * 0,1 * 20 / 1000 = 0,1 g

Exemplo 4 Uma porção de carbonato de sódio em 0,1482 g foi titulada com 28,20 ml de solução de ácido clorídrico. Determine a concentração do ácido.

Concentração normal de ácido clorídrico:

1000 * 0,1482 / 52,99 * 28,2 = 0,1012 n.

Ao determinar a concentração de uma solução ácida por carbonato de sódio por pipetagem, uma amostra de carbonato de sódio quimicamente puro, previamente trazida a peso constante por secagem em estufa e pesada com aproximação de 0,0002 g, é dissolvida em água destilada em um balão volumétrico calibrado com capacidade de 100ml.

O tamanho da amostra ao definir a concentração de 0,1 N. solução ácida deve ser de cerca de 0,5 g (para obter uma solução de aproximadamente 0,1 N quando dissolvida). Para titulação, tome com uma pipeta 10-25 ml de solução de carbonato de sódio (dependendo da capacidade da bureta) e 1-2 gotas de uma solução a 0,1% de laranja de metila.

O método de pipetagem é frequentemente usado para estabelecer a concentração de soluções usando semi-microburetas com capacidade de 10 ml com valor de divisão de 0,02 ml.

A concentração normal da solução ácida quando estabelecida por pipetagem em carbonato de sódio é calculada pela fórmula:

N \u003d 1000m n V 1 / 52,99 V a V 2,

onde m n é a massa de uma amostra de carbonato de sódio, g;

V 1 - volume de solução de carbonato tomado para titulação, ml;

V a - o volume do balão volumétrico no qual a amostra de carbonato foi dissolvida;

V 2 - o volume da solução ácida utilizada para titulação.

Exemplo 5 Determine a concentração da solução de ácido sulfúrico se, para estabelecê-la, 0,5122 g de carbonato de sódio foram dissolvidos em um balão volumétrico com capacidade de 100,00 ml e 14,70 ml da solução ácida foram usados ​​para titular 15,00 ml da solução de carbonato (usando uma bureta com capacidade de 25 ml).

Concentração normal de solução de ácido sulfúrico:

1000 * 0,5122 * 15 / 52,99 * 100 * 14,7 = 0,09860 n.

Ao estabelecer a concentração de ácidos sulfúrico ou clorídrico por tetraborato de sódio (tempestade) geralmente usam o método de titulação de porções pesadas. O hidrato de cristal de bórax Na 2 B 4 O 7 * 10H 2 O deve ser quimicamente puro e antes de estabelecer a concentração de ácido nele, é submetido à recristalização. Para recristalização, 50 g de bórax são dissolvidos em 275 ml de água a 50-60°C; a solução é filtrada e arrefecida a 25-30°C. Agitando vigorosamente a solução, causa a cristalização. Os cristais são filtrados em um funil de Buchner, redissolvidos e recristalizados. Após filtração, os cristais são secos entre folhas de papel de filtro a uma temperatura do ar de 20°C e uma umidade relativa de 70%; a secagem é feita ao ar ou em dessecador sobre uma solução saturada de cloreto de sódio. Os cristais secos não devem grudar no bastão de vidro.

Para titulação, 3-4 porções pesadas de bórax são colocadas em um frasco de pesagem com precisão de 0,0002 g e transferidas para frascos de titulação cônicos, dissolvendo cada porção em 40-50 ml de água morna com agitação vigorosa. Após transferir cada amostra do frasco de pesagem para o frasco, o frasco de pesagem é pesado. A diferença de massa durante a pesagem determina o valor de cada amostra. O valor de uma amostra separada de bórax para estabelecer uma concentração de 0,1 N. solução ácida ao usar uma bureta de 50 ml deve ser de cerca de 0,5 g.

As soluções de bórax são tituladas com ácido na presença de 1-2 gotas de uma solução de 0,1% de vermelho de metila até que a cor amarela da solução mude para vermelho alaranjado ou na presença de uma solução de um indicador misto consistindo de vermelho de metila e azul de metileno.

A concentração normal de uma solução ácida é calculada pela fórmula:

N = 1000m n/190,69V,

onde m n é o peso da amostra de bórax, g;

V é o volume da solução ácida usada para titulação, ml.

Deve-se usar 15 ml de solução ácida para titulação.

Peso da broca:

190,69 * 0,1 * 15/1000 = 0,3 g.

Exemplo 7 Encontre a concentração da solução de ácido clorídrico se 24,38 ml de ácido clorídrico forem usados ​​para titular uma amostra de 0,4952 g de bórax.

1000 * 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Estabelecendo a concentração de ácido em uma solução de soda cáustica ou potassa cáustica é realizada por titulação com uma solução ácida de uma solução alcalina na presença de 1-2 gotas de uma solução a 0,1% de laranja de metila. No entanto, este método de determinação da concentração de ácido é menos preciso do que o anterior. É comumente usado em testes de controle de concentração de ácido. Como solução inicial, uma solução alcalina preparada a partir de fixanal é frequentemente usada.

A concentração normal da solução ácida N 2 é calculada pela fórmula:

N 2 \u003d N 1 V 1 / V 2,

onde N 1 - concentração normal de solução alcalina;

V 1 - volume de solução alcalina tomado para titulação;

V 2 - o volume da solução ácida utilizada para a titulação (o valor médio dos resultados da titulação convergente).

Exemplo 8 Determine a concentração da solução de ácido sulfúrico, se a titulação for 25,00 ml de 0,1000 N. solução de hidróxido de sódio consumiu 25,43 ml de solução de ácido sulfúrico.

Concentração da solução ácida:

0,1 * 25 / 25,43 = 0,09828 n.

2. Cálculos na preparação de soluções e características da preparação de soluções de diferentes concentrações

béquer de concentração de ácido da solução

A precisão dos cálculos na preparação de soluções depende de como a solução é preparada: aproximada ou exata. Ao calcular soluções aproximadas, as massas atômicas e moleculares são arredondadas para três algarismos significativos. Assim, por exemplo, a massa atômica do cloro é tomada igual a 35,5 em vez de 35,453, a massa atômica do hidrogênio é 1,0 em vez de 1,00797, etc. O arredondamento geralmente é feito para cima.

Ao preparar soluções padrão, os cálculos são realizados com uma precisão de cinco algarismos significativos. As massas atômicas dos elementos são tomadas com a mesma precisão. Nos cálculos, são usados ​​logaritmos de cinco ou quatro dígitos. São preparadas soluções, cuja concentração será então determinada por titulação, bem como aproximadas.

As soluções podem ser preparadas dissolvendo sólidos, líquidos ou diluindo soluções mais concentradas.

2.1 Cálculos ao preparar soluções de concentração normal

Uma porção pesada de uma substância (g) para preparar uma solução de certa normalidade é calculada pela fórmula:

m n \u003d ENV / 1000,

onde E é o equivalente químico da substância dissolvida;

N - a normalidade exigida da solução, g-eq/l;

V é o volume da solução, ml.

Uma amostra da substância é geralmente dissolvida em um balão volumétrico. Soluções aproximadas diluídas podem ser preparadas dissolvendo uma amostra da substância em um volume de solvente igual ao volume da solução. Este volume pode ser medido com uma proveta ou proveta.

Se a solução for preparada a partir de uma amostra do hidrato cristalino de uma substância, então o valor do equivalente químico do hidrato cristalino é substituído na equação de cálculo para determinar a amostra.

Ao preparar uma solução com certa concentração normal diluindo uma solução mais concentrada, o volume de uma solução concentrada (ml) é calculado pela fórmula:

V para \u003d ENV / T para,

onde T para - a concentração de uma solução concentrada, g/l, ou:

onde N para - a normalidade de uma solução concentrada, ou:

V para \u003d ENV / 10 p para d para,

onde p a - concentração percentual de uma solução concentrada;

d para - a densidade da solução concentrada, g/cm 3.

As soluções concentradas são diluídas em balões volumétricos. Ao preparar soluções precisas (por exemplo, soluções padrão de uma solução padrão mais concentrada), as soluções concentradas são medidas com pipetas ou vazadas de buretas. Ao preparar soluções aproximadas, a diluição pode ser feita misturando uma solução concentrada com um volume de água igual à diferença entre os volumes das soluções diluídas e concentradas:

2.2 Cálculos na preparação de soluções, cuja concentração é expressa em gramas por 1 litro

O peso da substância (g) para tais soluções é calculado pela fórmula:

onde T é a concentração da solução, g/l;

V é o volume da solução, ml.

A dissolução de uma substância geralmente é realizada em um balão volumétrico, trazendo o volume da solução após a dissolução à marca. Soluções aproximadas podem ser preparadas dissolvendo uma amostra em um volume de água igual ao volume da solução.

Se a solução for preparada a partir de uma amostra de hidrato cristalino e a concentração da solução for expressa com base em uma substância anidra, a amostra de hidrato cristalino será calculada pela fórmula:

m n \u003d TVM k / 1000M,

onde M k é o peso molecular do hidrato cristalino;

Ao preparar soluções diluindo as mais concentradas, o volume de uma solução concentrada é determinado pela fórmula:

onde T k é a concentração da solução concentrada, g/l, ou:

V k \u003d 100VT / 1000p k d k,

onde p k é a concentração percentual da solução concentrada;

dk - densidade da solução concentrada, g/cm3;

V k \u003d VT / EN k,

onde N k é a concentração normal de uma solução concentrada; E é o equivalente químico de uma substância.

As soluções são preparadas da mesma forma que na preparação de soluções de uma certa concentração normal, diluindo soluções mais concentradas.

Para cálculos aproximados relacionados à preparação de soluções diluindo as mais concentradas, pode-se usar a regra de diluição ("regra do cruzamento"), que afirma que os volumes das soluções mistas são inversamente proporcionais à diferença de concentrações das misturas e soluções mistas. Isso é expresso em diagramas:

onde N 1 , T 1 , N 3 , T 3 - concentrações de soluções mistas;

N 2 , T 2 - a concentração da solução obtida por mistura;

V 1 , V 3 - volumes de soluções mistas.

Se a solução for preparada diluindo uma solução concentrada com água, então N 3 \u003d 0 ou T 3 \u003d 0. Por exemplo, para preparar uma solução de concentração T 2 \u003d 50 g / l a partir de soluções de concentração T 1 \ u003d 100 g / le T 3 \u003d 20 g / l é necessário misturar o volume V 1 \u003d 50 - 20 \u003d 30 ml de uma solução com uma concentração de 100 g / le V 3 \u003d 100 - 50 \u003d 50 ml de uma solução com uma concentração de 20 g / l:

2.3 Cálculos ao preparar soluções de uma determinada concentração percentual

O peso da amostra (g) é calculado pela fórmula:

onde p é a concentração percentual da solução;

Q é a massa da solução, g.

Se o volume da solução V é dado, a massa da solução é determinada por:

onde d é a densidade da solução, g/cm 3 (pode ser encontrada nas tabelas de referência).

O peso da amostra para um determinado volume de solução é calculado:

A massa de água para dissolver a amostra é determinada por:

Como a massa de água é numericamente aproximadamente igual ao seu volume, a água é geralmente medida com um cilindro graduado.

Se a solução for preparada dissolvendo o hidrato cristalino da substância e a concentração da solução for expressa como uma porcentagem da substância anidra, a massa do hidrato cristalino será calculada pela fórmula:

m n \u003d pQM k / 100M,

onde M k é o peso molecular do hidrato cristalino;

M é o peso molecular da substância anidra.

É conveniente preparar soluções diluindo as mais concentradas medindo certos volumes de soluções e água, enquanto o volume de uma solução concentrada é calculado pela fórmula:

V k \u003d pdV / p k d k,

onde d k é a densidade da solução concentrada.

Soluções de uma certa concentração percentual são preparadas como aproximadas e, portanto, amostras pesadas de substâncias com uma precisão de dois ou três algarismos significativos são pesadas em balanças técnicas e béqueres ou cilindros de medição são usados ​​para medir volumes.

Se uma solução é obtida pela mistura de duas outras soluções, uma das quais tem uma concentração mais alta e outra mais baixa, então a massa das soluções iniciais pode ser determinada usando a regra de diluição ("regra do cruzamento"), que para soluções de uma certa concentração percentual diz: as massas das soluções misturadas são diferenças inversamente proporcionais nas concentrações percentuais das soluções misturadas e obtidas. Esta regra é expressa pelo esquema:

Por exemplo, para obter uma solução em uma concentração de p 2 \u003d 10% a partir de soluções de concentração p 1 \u003d 20% e p 3 \u003d 5%, você precisa misturar a quantidade de soluções iniciais: m 1 \u003d 10 -5 \u003d 5 g de uma solução de 20% e m 3 \u003d 20 -10=10g de solução de 5%. Conhecendo a densidade das soluções, você pode determinar facilmente os volumes necessários para a mistura.

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A natureza do soluto e do solvente. Métodos para expressar a concentração de soluções. Efeito da temperatura na solubilidade de gases, líquidos e sólidos. Fatores que afetam a dissolubilidade. Relação entre normalidade e molaridade. Leis para soluções.

Ao preparar soluções de concentração percentual, a substância é pesada em uma balança técnico-química e os líquidos são medidos com uma proveta métrica. Portanto, um engate! substâncias são calculadas com uma precisão de 0,1 g, e o volume de 1 líquido com uma precisão de 1 ml.

Antes de prosseguir com a preparação da solução, | | é necessário fazer um cálculo, ou seja, calcular a quantidade de soluto e solvente para preparar uma certa quantidade de uma solução de uma dada concentração.

CÁLCULOS NA PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE SAL

Exemplo 1. É necessário preparar 500 g de uma solução a 5% de nitrato de potássio. 100 g de tal solução contém 5 g de KN0 3; 1 Fazemos a proporção:

100 g de solução-5 g KN0 3

500 » 1 - X» KN0 3

5-500 "_ x \u003d -jQg- \u003d 25 g.

A água deve ser tomada 500-25 = 475 ml.

Exemplo 2. É necessário preparar 500 g de uma solução de CaCl a 5% a partir do sal CaCl 2 -6H 2 0. Primeiro, calculamos o sal anidro.

100 g de solução - 5 g de CaCl 2 500 "" - X "CaCl 2 5-500 _ x = 100 = 25 g -

A massa molar de CaCl 2 \u003d 111, a massa molar de CaCl 2 - 6H 2 0 \u003d 219 *. Portanto, 219 g de CaCl 2 -6H 2 0 contêm 111 g de CaCl 2 . Fazemos uma proporção:

219 g CaC1 2 -6H 2 0-111 g CaC1 2

X "CaCl 2 -6H 2 0-26" CaCI,

219-25 x \u003d -jjj- \u003d 49,3 g.

A quantidade de água é 500-49,3 = 450,7 g, ou 450,7 ml. Como a água é medida com um cilindro graduado, décimos de mililitro não são levados em consideração. Portanto, você precisa medir 451 ml de água.

CÁLCULOS NA PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DE ÁCIDO

Ao preparar soluções ácidas, deve-se levar em consideração que as soluções ácidas concentradas não são 100% e contêm água. Além disso, a quantidade necessária de ácido não é pesada, mas medida com um cilindro graduado.

Exemplo 1. É necessário preparar 500 g de uma solução de ácido clorídrico a 10%, com base no ácido 58% disponível, cuja densidade é d=l,19.

1. Encontre a quantidade de cloreto de hidrogênio puro que deve estar na solução ácida preparada:

100 g solução -10 g HC1 500 » » - X » HC1 500-10 * = 100 = 50 g -

* Para calcular as soluções da concentração percentual do mol, a massa é arredondada para números inteiros.

2. Encontre o número de gramas de concentrado)
ácido, que conterá 50 g de HC1:

100 g de ácido-38 g de HC1 X » » -50 » HC1 100 50

X gg—"= 131,6 G.

3. Encontre o volume que essa quantidade ocupa 1
ácidos:

V--— 131 ‘ 6 110 6 sch

4. A quantidade de solvente (água) é 500-;
-131,6 = 368,4 g ou 368,4 ml. Uma vez que a necessária colaboração
a quantidade de água e ácido é medida com um cilindro de medição
rum, então décimos de mililitro não são levados em consideração
ut. Portanto, para preparar 500 g de uma solução a 10%
ácido clorídrico, você precisa tomar 111 ml de ácido clorídrico I
ácidos e 368 ml de água.

Exemplo 2 Normalmente, nos cálculos para a preparação de ácidos, são usadas tabelas padrão que indicam a porcentagem de uma solução ácida, a densidade de uma determinada solução a uma determinada temperatura e o número de gramas desse ácido contido em 1 litro de uma solução de uma determinada concentração (ver Anexo V). Neste caso, o cálculo é simplificado. A quantidade de solução ácida preparada pode ser calculada para um determinado volume.

Por exemplo, você precisa preparar 500 ml de uma solução de ácido clorídrico a 10%, com base em uma solução concentrada de 38% j. De acordo com as tabelas, verificamos que uma solução de ácido clorídrico a 10% contém 104,7 g de HC1 em 1 litro de solução. Precisamos preparar 500 ml de I, portanto, a solução deve ser 104,7: 2 \u003d 52,35 g de HO.

Calcule quanto você precisa tomar concentrado EUácidos. De acordo com a tabela, 1 litro de HC1 concentrado contém 451,6 g de HC1. Compomos a proporção: 1000 ml-451,6 g de HC1 X » -52,35 » HC1

1000-52,35 x \u003d 451,6 \u003d "5 ml.

A quantidade de água é 500-115 = 385 ml.

Portanto, para preparar 500 ml de uma solução de ácido clorídrico a 10%, você precisa tomar 115 ml de uma solução concentrada de HC1 e 385 ml de água.

Preparação de uma solução de ácido sulfúrico com uma fração de massa de 5%. 28,3 cm3 de ácido sulfúrico concentrado são misturados com 948 cm3 de água destilada.

Preparação de uma solução de concentração de massa de manganês 0,1 mg/cm 3 . O permanganato de potássio pesando 0,288 g é dissolvido em uma pequena quantidade de solução de ácido sulfúrico com fração mássica de 5% em um balão volumétrico com capacidade de 1000 cm 3. O volume da solução no frasco foi ajustado à marca com a mesma solução de ácido sulfúrico. A solução resultante é descolorida pela adição de algumas gotas de peróxido de hidrogênio ou ácido oxálico e agitada. A solução é armazenada por não mais de 3 meses à temperatura ambiente.

Preparação da solução de referência. Em frascos volumétricos com capacidade de 50 cm 3 coloque uma solução de concentração mássica de manganês 0,1 mg/cm 3 nos volumes indicados na tabela de comparação de soluções.

tabela 1

Tabela de comparação para soluções de manganês

Adicione 20 cm3 de água destilada a cada frasco. As soluções são preparadas no dia do teste.

Preparação de uma solução de nitrato de prata com fração mássica de 1%. Nitrato de prata pesando 1,0 g é dissolvido em 99 cm3 de água destilada.

Teste: Com foco na formulação da pré-mistura, tomar o volume da solução teste contendo de 50 a 700 μg de manganês, colocar em béqueres de vidro com capacidade de 100 cm 3 e evaporar até a secura em banho de areia ou fogão elétrico com tela de amianto. O resíduo seco é umedecido com gotas de ácido nítrico concentrado e depois ácido sulfúrico, cujo excesso é evaporado. O tratamento é repetido duas vezes. O resíduo é então dissolvido em 20 cm3 de água destilada quente e transferido para um balão volumétrico de 50 cm3. O vidro é lavado várias vezes com pequenas porções de água destilada quente, que também são despejadas em um balão volumétrico. 1 cm 3 de ácido fosfórico, 2 cm 3 de uma solução de nitrato de prata com fração mássica de 1% e 2,0 g de persulfato de amônio são adicionados aos frascos com as soluções de referência e a solução teste. O conteúdo dos frascos é aquecido até ferver, e quando a primeira bolha aparece, mais persulfato de amônio é adicionado na ponta do bisturi. Após a fervura, as soluções são resfriadas à temperatura ambiente, trazidas à marca com uma solução de ácido sulfúrico, frações de massa de 5% e agitadas. A densidade óptica das soluções é medida em fotoeletrocolorímetro em relação à primeira solução de referência que não contém manganês, em cubetas com espessura de camada translúcida de 10 mm em comprimento de onda de (540 ± 25) nm, usando um filtro de luz apropriado, ou em um espectrofotômetro em um comprimento de onda de 535 nm. Ao mesmo tempo, é realizado um experimento de controle, excluindo a coleta de uma amostra da pré-mistura.

Para a preparação de uma solução 0,01-normal de ácido sulfúrico, é necessário ter dados sobre sua concentração.

A concentração de ácido sulfúrico pode ser determinada pela gravidade específica, que por sua vez é determinada pelo indicador de um hidrômetro abaixado em um cilindro cheio desse ácido.

Conhecendo a gravidade específica do ácido sulfúrico, é possível estabelecer com a ajuda de uma tabela auxiliar e sua concentração (ver anexos). Em outras palavras, é possível determinar quanto ácido quimicamente puro está contido em um determinado volume da mistura, bem como a que porcentagem essa quantidade corresponde (a indústria produz ácido sulfúrico com uma mistura de uma pequena quantidade de água e algum outro substâncias).

O peso molecular do ácido sulfúrico é 98,06, e o equivalente é 49,03 g. Portanto, 1 litro de uma solução normal de ácido sulfúrico 0,01 deve conter 0,4903 g de ácido puro.

Tendo encontrado a quantidade necessária de ácido sulfúrico puro para a preparação de uma solução centinormal, pode-se também determinar a quantidade de ácido sulfúrico forte (com uma concentração predeterminada) a ser tomada para preparar a solução especificada. Assim, por exemplo, para vender ácido sulfúrico forte (concentrado), que geralmente tem uma gravidade específica de 1,84 e contém 96% de ácido sulfúrico puro, você precisa tomar 0,5107 g (100 x 0,4902: 96), ou 0,28 ml ( 0,5107:1,84 ).

A quantidade de ácido sulfúrico concentrado estabelecida por tal cálculo (neste caso 0,28 ml), que será usada para preparar uma determinada solução, é filtrada de uma microbureta com uma torneira de terra para um balão volumétrico, onde a água destilada é então vertida para o nível da marca do litro.

Em seguida, uma solução de ácido sulfúrico centinormal é despejada do frasco em um frasco, fechado com uma rolha de borracha, através do qual um tubo de vidro de saída conectado a uma microbureta é passado para a solução, e uma correção para a precisão da solução preparada é determinada , pois raramente é possível preparar uma solução exata com uma dada normalidade. Na maioria dos casos, essas soluções com esse método de preparo são um pouco mais fortes ou mais fracas que as santinormais.

A correção para a precisão de uma solução de ácido sulfúrico centinormal é muitas vezes determinada pela tempestade (Na2B4O7 10 H2O).

Essa definição fica assim:

1. Pese 953 mg de bórax quimicamente puro em uma balança analítica (O peso equivalente de bórax é 190,6 g. Portanto, para preparar um litro de solução 0,01 normal, você precisa tomar 1,906 g de bórax quimicamente puro (190,6: 100 ), e para preparar 500 ml de uma solução com a normalidade indicada, é necessário tomar 953 mg de bórax).

2. A amostra resultante, destinada à preparação de uma solução de bórax 0,01-normal, cuidadosamente, tentando não derramar, transfira por um funil para um balão volumétrico de 500 ml.

3. Despeje no frasco com água destilada os grãos de bórax restantes no funil.

4. Dissolva o conteúdo do frasco agitando e, em seguida, leve o nível da solução até a marca de 500 ml com água destilada.

5. Feche o frasco com uma rolha limpa e misture bem a solução de bórax preparada.

6. Despeje 20 ml de uma solução normal 0,01 de bórax em um pequeno frasco cônico de uma microbureta ou pipeta, adicione 2 ... 3 gotas de um indicador bicolor e titule com uma solução normal 0,01 de ácido sulfúrico.

7. Calcule para uma solução 0,01 normal de ácido sulfúrico uma correção para a precisão, que é expressa como um quociente obtido pela divisão de mililitros de uma solução 0,01 normal de bórax tomada para titulação pelo número de mililitros de uma solução 0,01 normal de ácido sulfúrico que foi para neutralização. Vamos explicar o que foi dito com um exemplo específico.

Suponha que 22 ml de solução de ácido sulfúrico neutralizassem 20 ml de solução de bórax. Isso significa que a solução ácida preparada é mais fraca que 0,01 normal. Se esta solução correspondesse a 0,01-normal, então uma quantidade igual de solução ácida seria usada para neutralizar cada mililitro de solução de bórax.

No nosso exemplo, como já mencionado, foram usados ​​22 ml de solução ácida para neutralizar 20 ml de solução de bórax e, portanto, a correção para a solução ácida preparada:

A operação para estabelecer a emenda é repetida 2-3 vezes. Os resultados das determinações paralelas devem necessariamente convergir para dentro de 0,001. O valor final do fator de correção é tomado como a média aritmética obtida de duas ou três determinações.

Para recalcular a solução de ácido sulfúrico preparada para uma solução exata de 0,01 normal, uma ou outra de suas quantidades tomadas para análise deve ser multiplicada pelo fator de correção. Normalmente, o fator de correção é escrito em uma garrafa com uma solução ácida e é atualizado periodicamente, pois durante o trabalho a longo prazo com esta solução ou seu armazenamento a longo prazo, pode alterar sua força.

soluções aproximadas. Na maioria dos casos, o laboratório tem que usar ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico. Os ácidos estão comercialmente disponíveis na forma de soluções concentradas, cuja porcentagem é determinada por sua densidade.

Os ácidos utilizados no laboratório são técnicos e puros. Os ácidos técnicos contêm impurezas e, portanto, não são usados ​​em trabalhos analíticos.

Ácido clorídrico concentrado fuma no ar, então você precisa trabalhar com ele em uma coifa. O ácido clorídrico mais concentrado tem uma densidade de 1,2 g/cm3 e contém 39,11% de cloreto de hidrogênio.

A diluição do ácido é realizada de acordo com o cálculo descrito acima.

Exemplo. É necessário preparar 1 litro de uma solução de ácido clorídrico a 5%, usando sua solução com densidade de 1,19 g/cm3. De acordo com o livro de referência, aprendemos que uma solução a 5% tem densidade de 1,024 g/cm3; portanto, 1 litro pesará 1,024 * 1000 \u003d 1024 g. Essa quantidade deve conter cloreto de hidrogênio puro:

O ácido com densidade de 1,19 g/cm3 contém 37,23% de HCl (também o encontramos no livro de referência). Para saber quanto desse ácido deve ser tomado, faça a proporção:

ou 137,5 / 1,19 \u003d 115,5 ácidos com densidade de 1,19 g / cm 3. Tendo medido 116 ml de uma solução ácida, leve seu volume para 1 litro.

O ácido sulfúrico também é diluído. Ao diluir, lembre-se de que você precisa adicionar ácido à água ~ e não vice-versa. Quando diluído, ocorre um forte aquecimento e, se for adicionada água ao ácido, é possível respingar, o que é perigoso, pois o ácido sulfúrico causa queimaduras graves. Se o ácido cair em roupas ou sapatos, lave rapidamente a área derramada com bastante água e, em seguida, neutralize o ácido com carbonato de sódio ou solução de amônia. Em caso de contato com a pele das mãos ou do rosto, lave imediatamente a área com água em abundância.

Cuidados especiais devem ser tomados ao manusear o oleum, que é o ácido sulfúrico monohidratado saturado com anidrido sulfúrico SO3. De acordo com o conteúdo deste último, o oleum pode ter várias concentrações.

Deve-se lembrar que com um leve resfriamento, o oleum cristaliza e fica em estado líquido apenas à temperatura ambiente. No ar, fumega com a liberação de SO3, que forma vapores de ácido sulfúrico ao interagir com a umidade do ar.

Grandes dificuldades são causadas pela transfusão de oleum de um recipiente grande para um pequeno. Esta operação deve ser realizada sob corrente de ar ou ao ar, mas onde o ácido sulfúrico e o SO3 resultantes não possam ter nenhum efeito prejudicial sobre as pessoas e objetos ao redor.

Se o oleum endureceu, primeiro deve ser aquecido colocando o recipiente com ele em uma sala quente. Quando o oleum derrete e se transforma em um líquido oleoso, ele deve ser retirado no ar e despejado em pratos menores, usando o método de espremer com a ajuda de ar (seco) ou um gás inerte (nitrogênio).

Quando o ácido nítrico é misturado com água, também ocorre aquecimento (embora não tão forte quanto no caso do ácido sulfúrico) e, portanto, devem ser tomadas precauções ao trabalhar com ele.

Na prática de laboratório, são usados ​​ácidos orgânicos sólidos. Manuseá-los é muito mais fácil e conveniente do que os líquidos. Neste caso, deve-se tomar cuidado apenas para garantir que os ácidos não sejam contaminados por nada estranho. Se necessário, os ácidos orgânicos sólidos são purificados por recristalização (ver Cap. 15 "Cristalização"),

soluções precisas. Soluções ácidas precisas eles são preparados da mesma forma que os aproximados, com a única diferença de que no início eles se esforçam para obter uma solução de concentração um pouco maior, para que depois possa ser diluída com precisão, conforme o cálculo. Para soluções precisas, apenas preparações quimicamente puras são tomadas.

A quantidade necessária de ácidos concentrados é geralmente tomada em volume, calculada a partir da densidade.

Exemplo. É necessário preparar 0,1 e. solução de H2SO4. Isso significa que 1 litro de solução deve conter:

Ácido com densidade de 1,84 g/cmg contém 95,6% de H2SO4 n para a preparação de 1 l de 0,1 n. solução, você precisa tomar a seguinte quantidade (x) dela (em g):

O volume correspondente de ácido será:

Tendo medido exatamente 2,8 ml de ácido de uma bureta, dilua-o para 1 litro em um balão volumétrico e, em seguida, titule com uma solução alcalina e estabeleça a normalidade da solução resultante. Se a solução for mais concentrada), a quantidade calculada de água é adicionada a ela da bureta. Por exemplo, durante a titulação, verificou-se que 1 ml de 6,1 N. A solução de H2SO4 contém não 0,0049 g de H2SO4, mas 0,0051 g. Para calcular a quantidade de água necessária para preparar exatamente 0,1 N. solução, faça a proporção:

O cálculo mostra que este volume é igual a 1041 ml, a solução precisa ser adicionada 1041 - 1000 = 41 ml de água. Também deve levar em conta a quantidade de solução que é tomada para titulação. Tome 20 ml, que é 20/1000 = 0,02 do volume disponível. Portanto, a água deve ser adicionada não 41 ml, mas menos: 41 - (41 * 0,02) \u003d \u003d 41 -0,8 \u003d 40,2 ml.

* Para medir o ácido, use uma bureta cuidadosamente seca com uma torneira moída. .

A solução corrigida deve ser verificada novamente quanto ao conteúdo da substância tomada para dissolução. Soluções precisas de ácido clorídrico também são preparadas pelo método de troca iônica, com base na amostra exata calculada de cloreto de sódio. A amostra calculada e pesada em uma balança analítica é dissolvida em água destilada ou desmineralizada, a solução resultante é passada por uma coluna cromatográfica preenchida com um trocador de cátions na forma H. A solução que flui da coluna conterá uma quantidade equivalente de HCl.

Como regra, as soluções exatas (ou tituladas) devem ser armazenadas em frascos bem fechados. no caso de um ácido, com cloreto de cálcio ou simplesmente algodão.

Para verificar a normalidade dos ácidos, o carbonato de sódio calcinado Na2COs é frequentemente usado. No entanto, é higroscópico e, portanto, não atende totalmente aos requisitos dos analistas. É muito mais conveniente usar para esses fins o carbonato de potássio ácido KHCO3, seco em um dessecador sobre CaCl2.

Na titulação, é útil usar uma “testemunha”, para a preparação da qual uma gota de ácido (se for titulação de álcali) ou álcali (se for titulação de ácido) e tantas gotas de solução indicadora quanto adicionadas à solução titulada são adicionadas a água destilada ou desmineralizada.

A preparação de soluções empíricas, de acordo com a substância a ser determinada, e soluções padrão, ácidos é realizada de acordo com o cálculo usando as fórmulas dadas para estes e os casos descritos acima.