உயர்-செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தத்தில் (HPLC), குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையில் நிகழும் செயல்முறைகளின் தன்மை பொதுவாக வாயு நிறமூர்த்தத்தில் உள்ள செயல்முறைகளைப் போலவே இருக்கும். ஒரே வித்தியாசம் திரவத்தை ஒரு நிலையான கட்டமாகப் பயன்படுத்துவதில் உள்ளது. திரவ மொபைல் கட்டங்களின் அதிக அடர்த்தி மற்றும் நெடுவரிசைகளின் உயர் எதிர்ப்பின் காரணமாக, வாயு மற்றும் திரவ நிறமூர்த்தம் கருவிகளில் பெரிதும் வேறுபடுகின்றன.

HPLC இல், தூய கரைப்பான்கள் அல்லது அவற்றின் கலவைகள் பொதுவாக மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

திரவ நிறமூர்த்தத்தில் எலுவென்ட் எனப்படும் தூய கரைப்பான் (அல்லது கரைப்பான்களின் கலவைகள்) நீரோட்டத்தை உருவாக்க, குரோமடோகிராஃபின் ஹைட்ராலிக் அமைப்பில் சேர்க்கப்பட்டுள்ள பம்புகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

சிலிக்கா ஜெல் அல்லது அலுமினியம் ஆக்சைடு போன்ற உறிஞ்சிகளுடன் ஒரு பொருளின் தொடர்புகளின் விளைவாக உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராபி மேற்கொள்ளப்படுகிறது, இது மேற்பரப்பில் செயலில் மையங்களைக் கொண்டுள்ளது. வெவ்வேறு மாதிரி மூலக்கூறுகளின் உறிஞ்சுதல் மையங்களுடன் தொடர்பு கொள்ளும் திறனில் உள்ள வேறுபாடு நெடுவரிசையுடன் மொபைல் கட்டத்துடன் இயக்கத்தின் போது மண்டலங்களாக பிரிக்க வழிவகுக்கிறது. இந்த வழக்கில் அடையப்பட்ட கூறுகளின் மண்டலப் பிரிப்பு, கரைப்பான் மற்றும் உறிஞ்சும் இரண்டின் தொடர்புகளைப் பொறுத்தது.

HPLC இல் மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுவது வெவ்வேறு தொகுதிகள், மேற்பரப்புப் பகுதிகள் மற்றும் துளை விட்டம் கொண்ட சிலிக்கா ஜெல் உறிஞ்சிகள் ஆகும். அலுமினியம் ஆக்சைடு மற்றும் பிற உறிஞ்சிகள் மிகவும் குறைவாகவே பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இதற்கு முக்கிய காரணம்:

போதிய இயந்திர வலிமை, இது HPLC இன் சிறப்பியல்பு உயர் அழுத்தங்களில் பேக்கேஜிங் மற்றும் பயன்படுத்த அனுமதிக்காது;

சிலிக்கா ஜெல், அலுமினியம் ஆக்சைடுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​பரந்த அளவிலான போரோசிட்டி, மேற்பரப்பு மற்றும் துளை விட்டம் ஆகியவற்றைக் கொண்டுள்ளது; அலுமினியம் ஆக்சைட்டின் குறிப்பிடத்தக்க அளவு வினையூக்கச் செயல்பாடு, மாதிரி கூறுகளின் சிதைவு அல்லது அவற்றின் மீளமுடியாத வேதியியல் உறிஞ்சுதல் ஆகியவற்றின் காரணமாக பகுப்பாய்வு முடிவுகளை சிதைக்க வழிவகுக்கிறது.

HPLCக்கான கண்டுபிடிப்பாளர்கள்

உயர்-செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தம் (HPLC) சில காரணங்களால், வழித்தோன்றல்களின் வடிவத்தில் கூட வாயு நிறமூர்த்தத்திற்கு ஏற்ற வடிவமாக மாற்ற முடியாத துருவ நிலையற்ற பொருட்களைக் கண்டறியப் பயன்படுகிறது. இத்தகைய பொருட்களில், குறிப்பாக, சல்போனிக் அமிலங்கள், நீரில் கரையக்கூடிய சாயங்கள் மற்றும் சில பூச்சிக்கொல்லிகள், உதாரணமாக ஃபீனைல்-யூரியா வழித்தோன்றல்கள் ஆகியவை அடங்கும்.

கண்டுபிடிப்பாளர்கள்:

டையோடு மேட்ரிக்ஸில் UV டிடெக்டர். ஃபோட்டோடியோட்களின் ஒரு "மேட்ரிக்ஸ்" (அவற்றில் இருநூறுக்கும் மேற்பட்டவை) UV மற்றும் ஸ்பெக்ட்ரமின் புலப்படும் பகுதிகளில் தொடர்ந்து சிக்னல்களை பதிவு செய்கிறது, இதனால் ஸ்கேனிங் முறையில் UV-B ஸ்பெக்ட்ராவை பதிவு செய்கிறது. அதிக உணர்திறன், சிதைக்கப்படாத ஸ்பெக்ட்ரா கூறுகளை ஒரு சிறப்பு கலத்தின் வழியாக விரைவாகப் பதிவு செய்ய இது உங்களை அனுமதிக்கிறது.

ஒற்றை அலைநீளக் கண்டறிதலுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​இது உச்சநிலைத் தூய்மை பற்றிய தகவலை வழங்காது, ஒரு டையோடு வரிசையின் முழு நிறமாலையை ஒப்பிடும் திறன், அடையாள முடிவில் அதிக நம்பிக்கையை அளிக்கிறது.

ஃப்ளோரசன்ஸ் டிடெக்டர். ஃப்ளோரசன்ட் டிடெக்டர்களின் பெரும் புகழ் அவற்றின் மிக உயர்ந்த தேர்வுத்திறன் மற்றும் உணர்திறன் மற்றும் பல சுற்றுச்சூழல் மாசுபடுத்திகள் ஒளிரும் (எ.கா. பாலியோரோமாடிக் ஹைட்ரோகார்பன்கள்) காரணமாகும்.

எளிதில் ஆக்சிஜனேற்றம் அல்லது குறைக்கப்படும் பொருட்களைக் கண்டறிய எலக்ட்ரோகெமிக்கல் டிடெக்டர் பயன்படுத்தப்படுகிறது: பீனால்கள், மெர்காப்டன்கள், அமின்கள், நறுமண நைட்ரோ மற்றும் ஆலசன் டெரிவேடிவ்கள், ஆல்டிஹைடுகள், கீட்டோன்கள், பென்சிடின்கள்.

PF இன் மெதுவான முன்னேற்றம் காரணமாக ஒரு நெடுவரிசையில் ஒரு கலவையை நிறமூர்த்தமாக பிரிப்பதற்கு நிறைய நேரம் எடுக்கும். செயல்முறையை விரைவுபடுத்த, குரோமடோகிராபி அழுத்தத்தின் கீழ் மேற்கொள்ளப்படுகிறது. இந்த முறை உயர் செயல்திறன் திரவ குரோமடோகிராபி (HPLC) என்று அழைக்கப்படுகிறது.

கிளாசிக்கல் திரவ நெடுவரிசை குரோமடோகிராஃபியில் பயன்படுத்தப்படும் உபகரணங்களின் நவீனமயமாக்கல், அதை மிகவும் நம்பிக்கைக்குரிய மற்றும் நவீன பகுப்பாய்வு முறைகளில் ஒன்றாக மாற்றியுள்ளது. உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி என்பது குறைந்த மற்றும் அதிக மூலக்கூறு எடை கொண்ட ஆவியாகாத தெர்மோலாபைல் சேர்மங்களின் பிரிப்பு, தயாரிப்பு தனிமைப்படுத்தல் மற்றும் தரமான மற்றும் அளவு பகுப்பாய்வுக்கான ஒரு வசதியான முறையாகும்.

பயன்படுத்தப்படும் சர்பென்ட்டின் வகையைப் பொறுத்து, இந்த முறை 2 குரோமடோகிராஃபி விருப்பங்களைப் பயன்படுத்துகிறது: ஒரு துருவ சார்பண்டில் ஒரு துருவ அல்லாத எலுயண்ட் (நேரடி கட்ட விருப்பம்) மற்றும் ஒரு துருவ அல்லாத சார்பென்ட்டைப் பயன்படுத்தி - தலைகீழ்-கட்ட உயர் என அழைக்கப்படும் செயல்திறன் திரவ குரோமடோகிராபி (RPHPLC).

எலுயண்டிலிருந்து எலுவென்ட்டிற்கு மாறும்போது, ​​HPLC நிலைமைகளின் கீழ் சமநிலையானது துருவ சோர்பென்ட்கள் மற்றும் நீர் அல்லாத PF களின் நிலைமைகளை விட பல மடங்கு வேகமாக நிறுவப்படுகிறது. இதன் விளைவாக, நீர் மற்றும் நீர்நிலை-ஆல்கஹால் எலுவென்ட்களுடன் பணிபுரியும் வசதிக்காக, OFVLC இப்போது பெரும் புகழ் பெற்றுள்ளது. பெரும்பாலான HPLC பகுப்பாய்வுகள் இந்த முறையைப் பயன்படுத்தி மேற்கொள்ளப்படுகின்றன.

கண்டுபிடிப்பாளர்கள். நெடுவரிசையிலிருந்து ஒரு தனிப்பட்ட கூறுகளின் வெளியீடு டிடெக்டரைப் பயன்படுத்தி பதிவு செய்யப்படுகிறது. பதிவு செய்வதற்கு, மொபைல் கட்டத்தில் இருந்து வரும் மற்றும் கலவை கூறுகளின் தன்மை மற்றும் அளவுடன் தொடர்புடைய எந்த பகுப்பாய்வு சமிக்ஞையிலும் நீங்கள் மாற்றத்தைப் பயன்படுத்தலாம். திரவ குரோமடோகிராபி, வெளியீட்டு கரைசலின் ஒளி உறிஞ்சுதல் அல்லது ஒளி உமிழ்வு (ஃபோட்டோமெட்ரிக் மற்றும் ஃப்ளோரிமெட்ரிக் டிடெக்டர்கள்), ஒளிவிலகல் குறியீடு (ரிஃப்ராக்டோமெட்ரிக் டிடெக்டர்கள்), திறன் மற்றும் மின் கடத்துத்திறன் (எலக்ட்ரோகெமிக்கல் டிடெக்டர்கள்) போன்ற பகுப்பாய்வு சமிக்ஞைகளைப் பயன்படுத்துகிறது.

தொடர்ந்து கண்டறியப்பட்ட சமிக்ஞை ஒரு ரெக்கார்டரால் பதிவு செய்யப்படுகிறது. குரோமடோகிராம் என்பது ஒரு ரெக்கார்டர் டேப்பில் பதிவுசெய்யப்பட்ட டிடெக்டர் சிக்னல்களின் வரிசையாகும், இது ஒரு கலவையின் தனிப்பட்ட கூறுகள் நெடுவரிசையை விட்டு வெளியேறும்போது உருவாக்கப்படுகிறது. கலவை பிரிக்கப்பட்டால், வெளிப்புற குரோமடோகிராமில் தனிப்பட்ட சிகரங்கள் தெரியும். குரோமடோகிராமில் உச்சத்தின் நிலை, பொருள், உயரம் அல்லது உச்சத்தின் பரப்பளவைக் கண்டறியும் நோக்கத்திற்காகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது - அளவு நிர்ணய நோக்கத்திற்காக.

விண்ணப்பம்

பின்வரும் வேதியியல் பகுப்பாய்வின் பகுதிகளில் HPLC மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது (HPLC கிட்டத்தட்ட போட்டி இல்லாத பகுப்பாய்வின் பொருள்கள் முன்னிலைப்படுத்தப்படுகின்றன):

உணவு தரக் கட்டுப்பாடு - டானிக்ஸ் மற்றும் சுவையூட்டும் சேர்க்கைகள், ஆல்டிஹைடுகள், கீட்டோன்கள், வைட்டமின்கள், சர்க்கரைகள், சாயங்கள், பாதுகாப்புகள், ஹார்மோன் மருந்துகள், நுண்ணுயிர் எதிர்ப்பிகள், ட்ரையசின், கார்பமேட் மற்றும் பிற பூச்சிக்கொல்லிகள், மைக்கோடாக்சின்கள், நைட்ரோசமைன்கள், பாலிசைக்ளிக் நறுமண ஹைட்ரோகார்பன்கள் போன்றவை.

· சுற்றுச்சூழல் பாதுகாப்பு - பீனால்கள், கரிம நைட்ரோ கலவைகள், மோனோ- மற்றும் பாலிசைக்ளிக் நறுமண ஹைட்ரோகார்பன்கள், பல பூச்சிக்கொல்லிகள், முக்கிய அனான்கள் மற்றும் கேஷன்கள்.

· தடயவியல் - மருந்துகள், கரிம வெடிபொருட்கள் மற்றும் சாயங்கள், ஆற்றல்மிக்க மருந்துகள்.

· மருந்துத் தொழில் - ஸ்டீராய்டு ஹார்மோன்கள், கரிம தொகுப்பு, நுண்ணுயிர் எதிர்ப்பிகள், பாலிமர் தயாரிப்புகள், வைட்டமின்கள், புரத தயாரிப்புகளின் கிட்டத்தட்ட அனைத்து தயாரிப்புகளும்.

· மருத்துவம் - பட்டியலிடப்பட்ட உயிர்வேதியியல் மற்றும் மருத்துவ பொருட்கள் மற்றும் உயிரியல் திரவங்களில் அவற்றின் வளர்சிதை மாற்றங்கள் (அமினோ அமிலங்கள், பியூரின்கள் மற்றும் பைரிமிடின்கள், ஸ்டீராய்டு ஹார்மோன்கள், லிப்பிடுகள்) நோய்களைக் கண்டறிவதில், அவற்றின் தனிப்பட்ட மருந்தின் நோக்கத்திற்காக உடலில் இருந்து மருந்துகளை அகற்றும் விகிதத்தை தீர்மானிக்கிறது.

· விவசாயம் - மண்ணில் நைட்ரேட் மற்றும் பாஸ்பேட் ஆகியவற்றைத் தீர்மானித்தல், தேவையான அளவு உரங்களைத் தீர்மானிக்க, தீவனத்தின் ஊட்டச்சத்து மதிப்பை (அமினோ அமிலங்கள் மற்றும் வைட்டமின்கள்), மண், நீர் மற்றும் விவசாயப் பொருட்களில் உள்ள பூச்சிக்கொல்லிகளின் பகுப்பாய்வு.

· உயிர்வேதியியல், உயிர்வேதியியல், மரபணு பொறியியல், உயிரி தொழில்நுட்பம் - சர்க்கரைகள், லிப்பிடுகள், ஸ்டீராய்டுகள், புரதங்கள், அமினோ அமிலங்கள், நியூக்ளியோசைடுகள் மற்றும் அவற்றின் வழித்தோன்றல்கள், வைட்டமின்கள், பெப்டைடுகள், ஒலிகோநியூக்ளியோடைடுகள், போர்பிரின்கள் போன்றவை.

· கரிம வேதியியல் - கரிம தொகுப்பு, சாயங்கள், தெர்மோலபைல் கலவைகள், ஆவியாகாத கலவைகள் ஆகியவற்றின் அனைத்து நிலையான தயாரிப்புகள்; கனிம வேதியியல் (அயனிகள் மற்றும் சிக்கலான கலவைகள் வடிவில் கிட்டத்தட்ட அனைத்து கரையக்கூடிய கலவைகள்).

உணவு, மது மற்றும் மது அல்லாத பானங்கள், குடிநீர், வீட்டு இரசாயனங்கள், வாசனை திரவியங்கள் ஆகியவற்றின் தரம் மற்றும் அவற்றின் உற்பத்தியின் அனைத்து நிலைகளிலும் பாதுகாப்பு;

மனிதனால் உருவாக்கப்பட்ட பேரழிவு அல்லது அவசரநிலையின் இடத்தில் மாசுபாட்டின் தன்மையை தீர்மானித்தல்;

· போதைப்பொருள், சக்திவாய்ந்த, நச்சு மற்றும் வெடிக்கும் பொருட்களைக் கண்டறிதல் மற்றும் பகுப்பாய்வு செய்தல்;

· திரவக் கழிவுகள், காற்று உமிழ்வுகள் மற்றும் நிறுவனங்கள் மற்றும் உயிரினங்களில் இருந்து வரும் திடக்கழிவுகளில் தீங்கு விளைவிக்கும் பொருட்கள் (பாலிசைக்ளிக் மற்றும் பிற நறுமண ஹைட்ரோகார்பன்கள், பீனால்கள், பூச்சிக்கொல்லிகள், கரிம சாயங்கள், கனரக, கார மற்றும் கார பூமி உலோகங்களின் அயனிகள்) இருப்பதை தீர்மானித்தல்;

கரிம தொகுப்பு, எண்ணெய் மற்றும் நிலக்கரி சுத்திகரிப்பு, உயிர்வேதியியல் மற்றும் நுண்ணுயிரியல் உற்பத்தி ஆகியவற்றின் செயல்முறைகளை கண்காணித்தல்;

உரமிடுவதற்கான மண்ணின் தரம், மண், நீர் மற்றும் தயாரிப்புகளில் பூச்சிக்கொல்லிகள் மற்றும் களைக்கொல்லிகளின் இருப்பு, அத்துடன் தீவனத்தின் ஊட்டச்சத்து மதிப்பு; சிக்கலான ஆராய்ச்சி பகுப்பாய்வு பணிகள்; அல்ட்ராபூர் பொருட்களின் நுண்ணிய அளவைப் பெறுதல்.



அறிமுகம்.

கடந்த 10 ஆண்டுகளில் திரவ நிறமூர்த்தத்தின் விரைவான வளர்ச்சியானது கோட்பாட்டு அடித்தளங்களின் தீவிர வளர்ச்சி மற்றும் அதன் மிகவும் பயனுள்ள பதிப்பின் நடைமுறை பயன்பாடு, அத்துடன் தேவையான சோர்பெண்டுகள் மற்றும் உபகரணங்களின் உருவாக்கம் மற்றும் தொழில்துறை உற்பத்தி ஆகியவற்றின் காரணமாகும்.

உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தத்தின் (HPLC) ஒரு தனித்துவமான அம்சம், 3-10 மைக்ரான் அளவு கொண்ட சோர்பெண்டுகளின் பயன்பாடு ஆகும், இது மிக அதிக பிரிப்பு திறனுடன் விரைவான வெகுஜன பரிமாற்றத்தை உறுதி செய்கிறது.

தற்போது, ​​ஹெச்பிஎல்சி வளர்ச்சி விகிதங்களின் அடிப்படையில் கருவி முறைகளில் முதல் இடத்தைப் பிடித்துள்ளது, வாயு குரோமடோகிராபியையும் மிஞ்சியுள்ளது. வாயு குரோமடோகிராபியுடன் ஒப்பிடும்போது HPLC இன் மிக முக்கியமான நன்மை என்னவென்றால், எந்தவொரு பொருளையும் அவற்றின் இயற்பியல் வேதியியல் பண்புகள், எடுத்துக்காட்டாக, கொதிநிலைகள் அல்லது மூலக்கூறு எடையில் எந்த கட்டுப்பாடுகளும் இல்லாமல் படிக்கும் திறன் ஆகும்.

இன்று, HPLC என்பது நன்கு வடிவமைக்கப்பட்ட கருவி முறையாகும், இது அறிவியல் மற்றும் தொழில்நுட்பத்தின் பல்வேறு துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. உயிர் வேதியியல், மூலக்கூறு உயிரியல், சுற்றுச்சூழல் மாசுக் கட்டுப்பாடு மற்றும் இரசாயன, பெட்ரோ கெமிக்கல், உணவு மற்றும் மருந்துத் தொழில்கள் போன்ற முக்கியமான பகுதிகளில் இதன் முக்கியத்துவம் குறிப்பாக அதிகம்.

முறையின் பின்வரும் அம்சங்கள் காரணமாக பல குறிப்பிட்ட தேவைகளை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்வது அவசியம்.

ஏ. HPLC நெடுவரிசைகள் மிகச் சிறிய துகள் விட்டம் கொண்ட ஊடகத்துடன் நிரம்பியுள்ளன. இதன் விளைவாக, விரைவான மாதிரி பிரிப்புக்கு தேவையான கரைப்பான் அளவீட்டு வேகத்தில், நெடுவரிசையில் அதிக அழுத்தம் உருவாக்கப்படுகிறது.

பி. எச்பிஎல்சியில் பயன்படுத்தப்படும் டிடெக்டர்கள், எலுவென்ட் ஓட்டம் மற்றும் அழுத்தம் (இரைச்சல்) ஆகியவற்றில் ஏற்படும் ஏற்ற இறக்கங்களுக்கு உணர்திறன் கொண்டவை. மேலும், செறிவு கண்டுபிடிப்பாளர்களைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​எலுவென்ட் வால்யூமெட்ரிக் வேகத்தின் அதிக நிலைத்தன்மை தேவைப்படுகிறது.

வி. குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு செயல்முறை பல விரோத விளைவுகளுடன் சேர்ந்துள்ளது, எடுத்துக்காட்டாக, மொபைல் கட்டத்தில் மாதிரியின் சிதறல் பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளின் கலவைக்கு வழிவகுக்கிறது மற்றும் எலுட் உச்சத்தில் (கண்டறிதலில்) பொருளின் அதிகபட்ச செறிவைக் குறைக்கிறது. மாதிரி உட்செலுத்துதல் புள்ளியிலிருந்து கண்டுபிடிப்பான் வரை கணினியின் அனைத்து பகுதிகளிலும் சிதறல் காணப்படுகிறது.

d. ஒரு மொபைல் கட்டமாக செயல்படும் கரைப்பான்கள் பெரும்பாலும் கருவிகளின் அரிப்பை ஏற்படுத்தும். இது முதன்மையாக உயிர்வேதியியல் HPLC பயன்பாடுகளில் விரும்பப்படும் தலைகீழ் நிலை குரோமடோகிராஃபியில் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான்களுக்குப் பொருந்தும்.

இந்த அமைப்புகளின் வளர்ச்சி, உருவாக்கம் மற்றும் செயல்பாட்டின் போது ஒரு கருவி நுட்பமாக HPLC இன் பிரத்தியேகங்கள் கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்பட வேண்டும். குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்புகளின் வணிக மாதிரிகள் மற்றும் அவற்றின் கூறுகளை உருவாக்குவதற்கு பத்து ஆண்டுகளுக்கும் மேலாக தேடல் மற்றும் ஆராய்ச்சி தேவைப்பட்டது, அவை விலை மற்றும் தொழில்நுட்ப பண்புகளுக்கு இடையில் ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய விகிதத்துடன் செயல்பட போதுமான நம்பகமான, எளிமையான மற்றும் பாதுகாப்பானவை. நெடுவரிசைகளைக் குறைப்பதற்கான சமீபத்திய போக்குகள் (நீளம் மற்றும் விட்டம் இரண்டும்) கருவிகளில் புதிய தேவைகளை கட்டாயப்படுத்துகின்றன.

1.1. செயல்திறன்மற்றும்தெரிவுநிலை

குரோமடோகிராபி என்பது கலவையின் கூறுகளைப் பிரிக்கும் ஒரு முறையாகும் மொபைல் கட்டம், மற்றும் அவை நிலையான கட்டத்தில் இருக்கும் போது இடத்தில் இருக்கும். நிலையான மற்றும் மொபைல் கட்டங்களுக்கான கலவையின் கூறுகளின் இணைப்பில் உள்ள வேறுபாடு காரணமாக, குரோமடோகிராஃபியின் முக்கிய குறிக்கோள் அடையப்படுகிறது - அவை நகரும் போது கலவையை தனிப்பட்ட பட்டைகளாக (சிகரங்கள்) பிரித்தல் மொபைல் கட்டத்துடன் நெடுவரிசையுடன்.

இந்த பொதுவான கருத்துக்களிலிருந்து, மாதிரியின் கூறுகள், மாதிரி அறிமுகப்படுத்தப்படும் போது நெடுவரிசையில் நுழைந்து, முதலில், மொபைல் கட்டத்தில் கரைந்து, இரண்டாவதாக, நிலையான கட்டத்துடன் தொடர்பு கொண்டால் (தக்கவைக்கப்பட்டால்) மட்டுமே குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு சாத்தியமாகும் என்பது தெளிவாகிறது. . ஒரு மாதிரியை அறிமுகப்படுத்தும் போது, ​​ஏதேனும் கூறுகள் தீர்வு வடிவத்தில் இல்லை என்றால், அவை வடிகட்டப்பட்டு, குரோமடோகிராஃபிக் செயல்பாட்டில் பங்கேற்காது. அதேபோல், நிலையான கட்டத்துடன் தொடர்பு கொள்ளாத கூறுகள் அவற்றின் கூறுகளாக பிரிக்கப்படாமல் மொபைல் கட்டத்துடன் நெடுவரிசை வழியாக செல்லும்.

சில இரண்டு கூறுகள் மொபைல் கட்டத்தில் கரையக்கூடியவை மற்றும் நிலையான கட்டத்துடன் தொடர்பு கொள்ளும் நிபந்தனையை ஏற்றுக்கொள்வோம், அதாவது chroiatographic செயல்முறை தொந்தரவுகள் இல்லாமல் தொடரலாம். இந்த வழக்கில், நெடுவரிசை வழியாக கலவையை கடந்து சென்ற பிறகு, நீங்கள் படிவத்தின் நிறமூர்த்தங்களைப் பெறலாம் a, bஅல்லது வி(படம் 1.1). இந்த குரோமடோகிராம்கள் செயல்திறனில் வேறுபடும் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்புகளை விளக்குகின்றன (ஏமற்றும் b) சமமான தெரிவு மற்றும் தெரிவுநிலையுடன் (பிமற்றும் V)சமமான செயல்திறனுடன்.

அதே தக்கவைப்பு நேரத்தில் பெறப்பட்ட உச்சம் குறுகலானது, அதிக நெடுவரிசை செயல்திறன். கோட்பாட்டு தகடுகளின் எண்ணிக்கையால் (NPT) நெடுவரிசையின் செயல்திறன் அளவிடப்படுகிறது. என்: அதிக திறன்

அரிசி. 1.2 குரோமடோகிராஃபிக் உச்ச அளவுருக்கள் மற்றும் கோட்பாட்டு தகடுகளின் எண்ணிக்கையின் கணக்கீடு:

டி ஆர் - உச்ச தக்கவைப்பு நேரம்; ம - உச்ச உயரம்; Wj/j - அதன் பாதி உயரத்தில் உச்ச அகலம்

அரிசி. 1.1 நெடுவரிசையின் செயல்திறன் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மையைப் பொறுத்து குரோமடோகிராம் வகை:

ஏ- சாதாரண தேர்வு, குறைக்கப்பட்ட செயல்திறன் (குறைவான தத்துவார்த்த தட்டுகள்); b - வழக்கமான தேர்வு மற்றும் செயல்திறன்; வி -சாதாரண செயல்திறன், அதிகரித்த தேர்வுத்திறன் (கூறு தக்கவைப்பு நேரங்களின் அதிக விகிதம்)

செயல்திறன், அதிக FTT, நெடுவரிசை வழியாக செல்லும் போது ஆரம்பத்தில் குறுகிய பட்டையின் உச்சம் சிறியதாக விரிவடைகிறது, மேலும் நெடுவரிசையின் வெளியேறும் போது உச்சம் குறுகலாக இருக்கும். மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களுக்கு இடையில் சமநிலையை நிறுவுவதற்கான படிகளின் எண்ணிக்கையை PTT வகைப்படுத்துகிறது.

ஒரு நெடுவரிசையின் கோட்பாட்டு தகடுகளின் எண்ணிக்கை மற்றும் நெடுவரிசையின் நீளம் ஆகியவற்றை அறிவது எல் (µm), அத்துடன் சராசரி சோர்பென்ட் தானிய விட்டம் d c (µm), கோட்பாட்டுத் தட்டுக்கு (HETT) சமமான உயரத்தின் மதிப்புகளையும், கோட்பாட்டுத் தட்டுக்கு (RHETT) சமமான குறைக்கப்பட்ட உயரத்தையும் பெறுவது எளிது:

BETT = எல்/ என்

PVETT =B3TT/d c.

FTT, HETT மற்றும் PHETT மதிப்புகளைக் கொண்டிருப்பதால், பல்வேறு வகையான நெடுவரிசைகளின் செயல்திறனை எளிதாக ஒப்பிடலாம், வெவ்வேறு நீளங்கள், வெவ்வேறு இயல்பு மற்றும் கிரானுலாரிட்டி கொண்ட சோர்பென்ட்களால் நிரப்பப்படுகின்றன. ஒரே நீளத்தின் இரண்டு நெடுவரிசைகளின் PTT ஐ ஒப்பிடுவதன் மூலம், அவற்றின் செயல்திறன் ஒப்பிடப்படுகிறது. HETP ஐ ஒப்பிடும் போது, ​​ஒரே தானிய அளவு மற்றும் வெவ்வேறு நீளங்களின் sorbents கொண்ட நெடுவரிசைகள் ஒப்பிடப்படுகின்றன. இறுதியாக, PVETT மதிப்பு எந்த இரண்டு நெடுவரிசைகளையும் சோர்பென்ட்டின் தரத்தை மதிப்பீடு செய்ய அனுமதிக்கிறது, முதலாவதாக, நெடுவரிசைகளை நிரப்புவதன் தரம், இரண்டாவதாக, நெடுவரிசைகளின் நீளத்தைப் பொருட்படுத்தாமல், அதன் இயல்பின் சோர்பெண்டுகளின் கிரானுலேஷன்.

குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பை அடைவதில் நெடுவரிசைத் தேர்வு ஒரு பெரிய பாத்திரத்தை வகிக்கிறது.

ஒரு நெடுவரிசையின் தேர்வு பல காரணிகளைச் சார்ந்துள்ளது, மேலும் பரிசோதனை செய்பவரின் திறமையானது பிரிவினையின் தேர்வை பாதிக்கும் திறனால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. இதற்கு, மூன்று மிக முக்கியமான காரணிகள் குரோமடோகிராஃபரின் கைகளில் உள்ளன: சோர்பெண்டின் வேதியியல் தன்மையின் தேர்வு, கரைப்பான் மற்றும் அதன் மாற்றிகளின் கலவையின் தேர்வு மற்றும் பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளின் வேதியியல் அமைப்பு மற்றும் பண்புகளை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்வது. . சில நேரங்களில் நெடுவரிசையின் வெப்பநிலையில் ஏற்படும் மாற்றம், இது மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களுக்கு இடையில் உள்ள பொருட்களின் விநியோக குணகங்களை மாற்றுகிறது, இது தேர்ந்தெடுப்பதில் குறிப்பிடத்தக்க விளைவைக் கொண்டுள்ளது.

குரோமடோகிராமில் இரண்டு கூறுகளைப் பிரிப்பதைக் கருத்தில் கொண்டு மதிப்பிடும்போது, ​​தீர்மானம் ஒரு முக்கியமான அளவுருவாகும். ஆர் எஸ், இது இரண்டு பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளின் வெளியீட்டு நேரங்கள் மற்றும் உச்ச அகலம் ஆகியவற்றைக் குறிக்கிறது

சிகரங்களின் அகலம் குறைவதால் பிரிவினையை வகைப்படுத்தும் அளவுருவாகத் தெளிவுத்திறன் தேர்ந்தெடுக்கும் திறன் அதிகரிக்கும் போது அதிகரிக்கிறது. எனவே, திரவ நிறமூர்த்தத்தின் விரைவான முன்னேற்றம் "உயர் அழுத்த திரவ நிறமூர்த்தம்" என்ற கருத்தில் மாற்றத்திற்கு வழிவகுத்தது - அது "உயர் தெளிவுத்திறன் திரவ நிறமூர்த்தம்" (ஆங்கிலத்தில் இந்த வார்த்தையின் சுருக்கமான வடிவம் பாதுகாக்கப்பட்ட நிலையில்) மாற்றப்பட்டது. ஹெச்பிஎல்சி நவீன திரவ நிறமூர்த்தத்தின் வளர்ச்சியின் திசையை மிகவும் சரியாக வகைப்படுத்துகிறது).

எனவே, மெல்லிய ஒட்டு கட்ட அடுக்குகள், குறைந்த பிசுபிசுப்பு கரைப்பான்கள் மற்றும் உகந்த ஓட்ட விகிதங்கள் ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி, அதிக அடர்த்தியான மற்றும் சீரான நெடுவரிசையில் நிரம்பிய, ஒரு மெல்லிய சர்பென்ட் பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​​​நெடுவரிசை கழுவுதல் குறைக்கப்படுகிறது மற்றும் செயல்திறன் அதிகரிக்கிறது.

இருப்பினும், நெடுவரிசையில் பிரிக்கும் செயல்பாட்டின் போது குரோமடோகிராஃபிக் மண்டல இசைக்குழுவின் மங்கலுடன், அதை மாதிரியை அறிமுகப்படுத்துவதற்கான சாதனத்திலும், இணைக்கும் கேபிலரிஸ் இன்ஜெக்டரில் - நெடுவரிசை மற்றும் நெடுவரிசை - டிடெக்டர், டிடெக்டர் கலத்தில் மற்றும் சில துணை சாதனங்களில் (இன்ஜெக்டருக்குப் பிறகு நிறுவப்பட்ட மாதிரிகளிலிருந்து இயந்திரத் துகள்களைப் பிடிக்க மைக்ரோஃபில்டர்கள், முன் நெடுவரிசைகள், சுருள் உலைகள் போன்றவை.) - உச்சத்தின் தக்கவைக்கப்பட்ட தொகுதியுடன் ஒப்பிடும்போது கூடுதல் நெடுவரிசை அளவு அதிகமாக இருந்தால், அரிப்பு அதிகமாகும். டெட் வால்யூம் எங்குள்ளது என்பதும் முக்கியமானது: குரோமடோகிராஃபிக் சிக்னல் குறுகலாக, இறந்த தொகுதியின் மங்கலானது. எனவே, குரோமடோகிராஃபின் பகுதியின் வடிவமைப்பில் சிறப்பு கவனம் செலுத்தப்பட வேண்டும், அங்கு குரோமடோகிராஃபிக் மண்டலம் குறுகியது (இன்ஜெக்டரில் இருந்து நெடுவரிசை வரையிலான உட்செலுத்தி மற்றும் சாதனங்கள்) - இங்கே கூடுதல் நெடுவரிசை அரிப்பு மிகவும் ஆபத்தானது மற்றும் மிகப்பெரிய தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. நன்கு வடிவமைக்கப்பட்ட குரோமடோகிராஃப்களில் கூடுதல் கூடுதல் நெடுவரிசை நீர்த்தலின் ஆதாரங்கள் குறைந்தபட்சமாக குறைக்கப்பட வேண்டும் என்று நம்பப்பட்டாலும், ஒவ்வொரு புதிய சாதனமும், குரோமடோகிராஃபின் ஒவ்வொரு மாற்றமும் ஒரு நெடுவரிசையில் சோதனை செய்து அதன் விளைவாக வரும் குரோமடோகிராமின் ஒப்பீடுடன் முடிவடைய வேண்டும். பாஸ்போர்ட் ஒன்றுடன். உச்ச சிதைவு அல்லது செயல்திறனில் கூர்மையான குறைவு காணப்பட்டால், கணினியில் புதிதாக அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட நுண்குழாய்கள் மற்றும் பிற சாதனங்கள் கவனமாக பரிசோதிக்கப்பட வேண்டும்.

ஆஃப்-கோலம் வாஷ்அவுட் மற்றும் அதன் தவறான மதிப்பீடு குறிப்பிடத்தக்க (50% க்கும் அதிகமான) செயல்திறன் இழப்புக்கு வழிவகுக்கும், குறிப்பாக ஒப்பீட்டளவில் பழைய குரோமடோகிராஃப்கள் அதிவேக HPLC, மைக்ரோகாலம் HPLC மற்றும் நவீன HPLC இன் பிற வகைகளுக்கு பயன்படுத்த முயற்சிக்கும் சந்தர்ப்பங்களில். மைக்ரோ இன்ஜெக்டர்கள், குறைந்தபட்ச நீளம் 0.05-0.15 மிமீ விட்டம் கொண்ட உள் நுண்குழாய்களை இணைக்கும், 10-1000 µl திறன் கொண்ட நெடுவரிசைகள், 0.03-1 µl திறன் கொண்ட மைக்ரோகுவெட்டுகள் மற்றும் அதிவேக, அதிவேக ரெக்கார்டர்கள் மற்றும் ஒருங்கிணைப்பாளர்கள் .

1.2 கரைப்பான் தக்கவைப்பு மற்றும் வலிமை

பகுப்பாய்வுகளை பத்தியில் பிரிக்க, மேலே குறிப்பிட்டுள்ளபடி, திறன் குணகம் கே" 0 ஐ விட அதிகமாக இருக்க வேண்டும், அதாவது பொருட்கள் நிலையான கட்டம், சோர்பென்ட் மூலம் தக்கவைக்கப்பட வேண்டும். இருப்பினும், ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய நீக்குதல் நேரத்தைப் பெறுவதற்கு திறன் காரணி மிக அதிகமாக இருக்கக்கூடாது. கொடுக்கப்பட்ட பொருட்களின் கலவைக்கு அவற்றைத் தக்கவைக்கும் ஒரு நிலையான கட்டம் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டால், பகுப்பாய்வு நுட்பத்தை உருவாக்குவதற்கான கூடுதல் பணியானது ஒரு கரைப்பானைத் தேர்ந்தெடுப்பதில் உள்ளது, இது அனைத்து கூறுகளுக்கும் வித்தியாசமாக இருக்கும், ஆனால் ஏற்றுக்கொள்ளத்தக்கதாக இல்லை. கே". கரைப்பானின் எலுஷன் வலிமையை மாற்றுவதன் மூலம் இது அடையப்படுகிறது.

சிலிக்கா ஜெல் அல்லது அலுமினியம் ஆக்சைடு மீது உறிஞ்சுதல் நிறமூர்த்தத்தின் விஷயத்தில், ஒரு விதியாக, இரண்டு-கூறு கரைப்பானின் வலிமை (உதாரணமாக, ஐசோப்ரோபனோல் சேர்ப்புடன் கூடிய ஹெக்ஸேன்) துருவ கூறுகளின் (ஐசோப்ரோபனோல்) உள்ளடக்கத்தை அதிகரிப்பதன் மூலம் அதிகரிக்கிறது. அல்லது ஐசோப்ரோபனோல் உள்ளடக்கத்தைக் குறைப்பதன் மூலம் குறைக்கப்பட்டது. கொண்டிருக்கும் துருவ கூறு மிகவும் சிறியதாக இருந்தால் (0.1% க்கும் குறைவாக), அது பலவீனமான எலுஷன் விசையுடன் மாற்றப்பட வேண்டும். கலவையில் ஆர்வமுள்ள கூறுகளைப் பொறுத்து இந்த அமைப்பு விரும்பிய தேர்வை வழங்காவிட்டாலும், துருவ அல்லது துருவமற்ற கூறுகளை மற்றவற்றுடன் மாற்றுவதும் இதுவே செய்யப்படுகிறது. கரைப்பான் அமைப்புகளைத் தேர்ந்தெடுக்கும்போது, ​​கலவையின் கூறுகளின் கரைதிறன் மற்றும் வெவ்வேறு ஆசிரியர்களால் தொகுக்கப்பட்ட கரைப்பான்களின் எலுட்ரோபிக் தொடர் ஆகியவை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்படுகின்றன.

ஒட்டு துருவ நிலைகளை (நைட்ரைல், அமினோ, டையோல், நைட்ரோ, முதலியன) பயன்படுத்தும் போது கரைப்பானின் வலிமை தோராயமாக அதே வழியில் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகிறது, சாத்தியமான இரசாயன எதிர்வினைகளை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்வது மற்றும் கட்டத்திற்கு ஆபத்தான கரைப்பான்களைத் தவிர்த்து (உதாரணமாக, கீட்டோன்கள் அமினோ கட்டம்).

தலைகீழ் நிலை குரோமடோகிராபி விஷயத்தில், கரைப்பான் வலிமையானது எலுவெண்டில் (மெத்தனால், அசிட்டோனிட்ரைல் அல்லது THF) கரிம கூறுகளின் உள்ளடக்கத்தை அதிகரிப்பதன் மூலம் அதிகரிக்கிறது மற்றும் மேலும் தண்ணீரைச் சேர்ப்பதன் மூலம் குறைக்கப்படுகிறது. விரும்பிய தேர்வை அடைய முடியாவிட்டால், அவை மற்றொரு கரிம கூறுகளைப் பயன்படுத்துகின்றன அல்லது பல்வேறு சேர்க்கைகளைப் பயன்படுத்தி (அமிலங்கள், அயனி-ஜோடி எதிர்வினைகள் போன்றவை) அதை மாற்ற முயற்சிக்கின்றன.

அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராபியைப் பயன்படுத்தி பிரிப்பதில், கரைப்பானின் வலிமையானது தாங்கல் கரைசலின் செறிவை அதிகரிப்பதன் மூலம் அல்லது குறைப்பதன் மூலம் மாற்றப்படுகிறது அல்லது சில சந்தர்ப்பங்களில், கரிமப் பொருட்களுடன் மாற்றியமைக்கப்படுகிறது.

இருப்பினும், குறிப்பாக சிக்கலான இயற்கை மற்றும் உயிரியல் கலவைகளின் விஷயத்தில், அனைத்து மாதிரி கூறுகளும் ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய நேரத்திற்குள் வெளியேறும் வகையில் கரைப்பானின் வலிமையைத் தேர்ந்தெடுப்பது பெரும்பாலும் சாத்தியமில்லை. பின்னர் நீங்கள் சாய்வு நீக்கத்தை நாட வேண்டும், அதாவது, ஒரு கரைப்பானைப் பயன்படுத்தவும், பகுப்பாய்வு செயல்பாட்டின் போது அதன் எலுஷன் வலிமை மாறுகிறது, இதனால் அது முன்னரே தீர்மானிக்கப்பட்ட திட்டத்தின் படி தொடர்ந்து அதிகரிக்கிறது. இந்த நுட்பம் சிக்கலான கலவைகளின் அனைத்து கூறுகளையும் ஒப்பீட்டளவில் குறுகிய காலத்தில் நீக்குவதையும், குறுகிய சிகரங்களின் வடிவத்தில் கூறுகளாக பிரிக்கப்படுவதையும் சாத்தியமாக்குகிறது.

1.3 சோர்பென்ட் துகள் அளவு, ஊடுருவல் மற்றும் செயல்திறன்

நெடுவரிசையில் உள்ள அரிப்பைக் கருத்தில் கொண்டு, நெடுவரிசையின் செயல்திறன் (HETT) சோர்பென்ட் துகள்களின் அளவைப் பொறுத்தது என்பதைக் குறிப்பிட்டோம். ஒரு பெரிய அளவிற்கு, கடந்த 10-12 ஆண்டுகளில் HPLC இன் விரைவான வளர்ச்சியானது, முதலாவதாக, 3 முதல் 10 மைக்ரான் வரையிலான துகள் அளவுகள் மற்றும் ஒரு குறுகிய பகுதியளவு கலவையுடன் கூடிய சோர்பெண்ட்களை உற்பத்தி செய்வதற்கான முறைகளின் வளர்ச்சிக்கு காரணமாக இருந்தது, இது நல்ல செயல்திறனை வழங்குகிறது. ஊடுருவக்கூடிய தன்மை, இரண்டாவதாக, இந்த சோர்பெண்டுகளுடன் நெடுவரிசைகளை நிரப்புவதற்கான மேம்பாட்டு முறைகள் மற்றும் மூன்றாவதாக, உயர் அழுத்த பம்புகள், உட்செலுத்திகள் மற்றும் சிறிய அளவிலான சிகரங்களை பதிவு செய்யும் திறன் கொண்ட சிறிய அளவிலான குவெட்டுகள் கொண்ட டிடெக்டர்கள் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராஃப்களின் வளர்ச்சி மற்றும் தொடர் உற்பத்தி.

நன்கு நிரம்பிய குழம்பு நிரம்பிய நெடுவரிசைகளுக்கு, 3, 5, 10 அல்லது 20 μm துகள்கள் பேக்கிங்கிற்குப் பயன்படுத்தப்பட்டாலும், குறைக்கப்பட்ட சமமான தத்துவார்த்த தட்டு உயரம் (LPHE) 2 ஆக இருக்கலாம். இந்த வழக்கில், 41670, 25000, 12500 மற்றும் 6250 t.t திறன் கொண்ட முறையே நெடுவரிசைகளை (250 மிமீ நிலையான நீளத்துடன்) பெறுவோம். 3 µm துகள்கள் நிரம்பிய மிகவும் திறமையான நெடுவரிசையைத் தேர்ந்தெடுப்பது இயற்கையானது. எவ்வாறாயினும், இந்த செயல்திறன் மிக அதிக அழுத்த செயல்பாடு மற்றும் ஒப்பீட்டளவில் குறைந்த பிரிப்பு வேகத்தின் விலையில் வரும், ஏனெனில் தற்போதுள்ள பம்ப் பெரும்பாலும் அதிக அளவு வேகத்தில் அத்தகைய நெடுவரிசை வழியாக கரைப்பானை பம்ப் செய்ய முடியும். இங்கே நாம் சோர்பென்ட்டின் துகள் அளவு, நெடுவரிசைகளின் செயல்திறன் மற்றும் ஊடுருவல் ஆகியவற்றுக்கு இடையேயான உறவின் கேள்வியை எதிர்கொள்கிறோம்.

இங்கிருந்து நெடுவரிசை எதிர்ப்பு காரணியை வெளிப்படுத்தினால் - பரிமாணமற்ற அளவு, பின்வரும் சமன்பாட்டைப் பெறுகிறோம்:

அதே முறையைப் பயன்படுத்தி ஒரே மாதிரியான நுண் துகள்களால் நிரம்பிய நெடுவரிசைகளுக்கான எதிர்ப்பு காரணி சற்று மாறுபடும் மற்றும் பின்வரும் மதிப்புகள்:

துகள் வகை "... ஒழுங்கற்ற கோளமானது

வடிவம் வடிவம்

உலர் பேக்கேஜிங். . . . . 1000-2000 800-1200

சஸ்பென்ஷன் பேக்கேஜிங். . . 700-1500 500-700

நெடுவரிசை நுழைவு அழுத்தம் நேரியல் ஓட்ட வேகம், நெடுவரிசை இழுவை காரணி, கரைப்பான் பாகுத்தன்மை மற்றும் நெடுவரிசை நீளம் மற்றும் துகள் விட்டத்தின் சதுரத்திற்கு நேர்மாறான விகிதாசாரத்திற்கு விகிதாசாரமாகும்.

3, 5, 10 மற்றும் 20 µm விட்டம் கொண்ட துகள்கள் கொண்ட மேலே விவரிக்கப்பட்ட நெடுவரிசைகளுக்கு இந்த உறவைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் நிலையான நேரியல் ஓட்ட விகிதம், நெடுவரிசை எதிர்ப்பு காரணி மற்றும் கரைப்பான் பாகுத்தன்மை ஆகியவற்றைக் கருத்தில் கொண்டு, 44:16:4:1 இன் நுழைவு அழுத்த விகிதத்தைப் பெறுகிறோம். சம நீள நெடுவரிசைகளுக்கு. எனவே, மெத்தனால் கரைப்பான் அமைப்புகளைப் பயன்படுத்தும் போது 10 μm துகள் அளவு கொண்ட தலைகீழ்-கட்ட சோர்பென்ட் என்றால் - . நீர் (70:30) வழக்கமாக 1 மில்லி/நிமிட கரைப்பான் ஓட்ட விகிதத்தில் நிலையான நெடுவரிசையில், நெடுவரிசையின் நுழைவாயிலில் அழுத்தம் 5 MPa, பின்னர் 5 μm - 20 MPa மற்றும் 3 μm - 55 MPa துகள்களுக்கு . சிலிக்கா ஜெல் மற்றும் குறைந்த பிசுபிசுப்பு கரைப்பான் அமைப்பு, ஹெக்ஸேன் - ஐசோப்ரோபனோல் (100:2) ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​மதிப்புகள் கணிசமாகக் குறைவாக இருக்கும்: முறையே 1, 4 மற்றும் 11 MPa. தலைகீழ்-கட்ட சோர்பென்ட்டின் விஷயத்தில் 3 μm அளவுள்ள துகள்களின் பயன்பாடு மிகவும் சிக்கலானது, மற்றும் 5 μm சாத்தியம், ஆனால் எல்லா சாதனங்களிலும் இல்லை என்றால், ஒரு சாதாரண-கட்ட சர்பெண்டிற்கு அழுத்தத்தில் எந்த பிரச்சனையும் இல்லை. நவீன அதிவேக HPLC பொதுவாக மேலே உள்ள உதாரணத்தைக் காட்டிலும் அதிக கரைப்பான் ஓட்ட விகிதத்தைப் பயன்படுத்துகிறது என்பதைக் கவனத்தில் கொள்ள வேண்டும், எனவே அழுத்தம் தேவைகள் இன்னும் அதிகமாகின்றன.

இருப்பினும், ஒரு குறிப்பிட்ட எண்ணிக்கையிலான கோட்பாட்டு தகடுகள் பிரிப்பதற்கு தேவைப்படும் மற்றும் விகித பகுப்பாய்வை மேற்கொள்வது விரும்பத்தக்கதாக இருக்கும் சந்தர்ப்பங்களில், படம் ஓரளவு மாறுகிறது. 3, 5, 10 மைக்ரான் அளவுகள் கொண்ட சோர்பென்ட்கள் கொண்ட நெடுவரிசைகளின் நீளம், சம செயல்திறனுடன், முறையே 7.5 ஆக இருக்கும்; 12.5 மற்றும் 25 செ.மீ., பின்னர் நெடுவரிசைகளுக்கு நுழைவாயிலில் அழுத்தம் விகிதம் 3:2:1 ஆக மாறும். அதன்படி, சமமான செயல்திறனின் அத்தகைய நெடுவரிசைகளில் பகுப்பாய்வின் காலம் 0.3: 0.5: 1 என்ற விகிதத்தில் இருக்கும், அதாவது, 10 முதல் 5 மற்றும் 3 மைக்ரான் வரை நகரும் போது, ​​பகுப்பாய்வின் காலம் 2 மற்றும் 3.3 மடங்கு குறைக்கப்படும். இந்த வேகமான பகுப்பாய்வு நெடுவரிசை நுழைவாயிலில் விகிதாசார உயர் அழுத்தத்தின் விலையில் வருகிறது.

வெவ்வேறு தானிய அளவுகளின் சோர்பென்ட்கள் ஒரே துகள் அளவு விநியோக வளைவுகளைக் கொண்டிருக்கும், நெடுவரிசைகள் ஒரே மாதிரியாக நிரம்பியிருக்கும் மற்றும் அதே நெடுவரிசை எதிர்ப்பு காரணியைக் கொண்டிருக்கும் சந்தர்ப்பங்களில் வழங்கப்பட்ட தரவு செல்லுபடியாகும். துகள் அளவு குறைவதால் சோர்பென்ட்டின் குறுகிய பின்னங்களைப் பெறுவதற்கான சிரமம் அதிகரிக்கிறது என்பதை நினைவில் கொள்ள வேண்டும். வெவ்வேறு உற்பத்தியாளர்களின் பின்னங்கள் வெவ்வேறு பகுதியளவு கலவைகளைக் கொண்டுள்ளன. எனவே, நெடுவரிசை எதிர்ப்பு காரணி தானிய அளவு, சோர்பென்ட் வகை, நெடுவரிசை பேக்கிங் முறை போன்றவற்றைப் பொறுத்து மாறுபடும்.

பிரிப்பு பொறிமுறையின் மூலம் HPLC முறைகளின் வகைப்பாடு

HPLC ஆல் மேற்கொள்ளப்படும் பெரும்பாலான பிரிப்புகள், ஒரு சோர்பென்டுடன் பொருட்களின் தொடர்புகளின் கலவையான பொறிமுறையை அடிப்படையாகக் கொண்டவை, இது நெடுவரிசையில் கூறுகளை அதிகமாகவோ அல்லது குறைவாகவோ தக்கவைத்துக்கொள்ளும். அதிகமாகவோ அல்லது குறைவாகவோ தூய வடிவில் பிரிப்பு வழிமுறைகள் நடைமுறையில் மிகவும் அரிதானவை, எடுத்துக்காட்டாக, நறுமண ஹைட்ரோகார்பன்களைப் பிரிக்க முற்றிலும் நீரற்ற சிலிக்கா ஜெல் மற்றும் அன்ஹைட்ரஸ் ஹெக்ஸேன் ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தும் போது உறிஞ்சுதல்.

வெவ்வேறு கட்டமைப்புகள் மற்றும் மூலக்கூறு எடைகள் ஆகியவற்றின் கலவையான தக்கவைப்பு பொறிமுறையுடன், உறிஞ்சுதல், விநியோகம், விலக்கு மற்றும் பிற வழிமுறைகளைத் தக்கவைப்பதற்கான பங்களிப்பை மதிப்பீடு செய்ய முடியும். எவ்வாறாயினும், HPLC இல் உள்ள பிரிப்பு பொறிமுறைகளைப் பற்றிய சிறந்த புரிதலுக்கும் புரிதலுக்கும், ஒரு குறிப்பிட்ட வகை குரோமடோகிராபியுடன் தொடர்புடைய ஒன்று அல்லது மற்றொரு பொறிமுறையின் ஆதிக்கம் கொண்ட பிரிப்புகளைக் கருத்தில் கொள்வது நல்லது, எடுத்துக்காட்டாக, அயன் பரிமாற்ற நிறமூர்த்தம்.

2.1.1 உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராபி

அட்ஸார்ப்ஷன் குரோமடோகிராஃபி மூலம் பிரித்தல், மேற்பரப்பில் செயலில் உள்ள மையங்களைக் கொண்ட சிலிக்கா ஜெல் அல்லது அலுமினியம் ஆக்சைடு போன்ற அட்ஸார்பென்ட்களுடன் ஒரு பொருளின் தொடர்புகளின் விளைவாக மேற்கொள்ளப்படுகிறது. வெவ்வேறு மாதிரி மூலக்கூறுகளின் உறிஞ்சுதல் மையங்களுடன் தொடர்பு கொள்ளும் திறனில் உள்ள வேறுபாடு நெடுவரிசையுடன் மொபைல் கட்டத்துடன் இயக்கத்தின் போது மண்டலங்களாக பிரிக்க வழிவகுக்கிறது. இந்த வழக்கில் அடையப்பட்ட கூறுகளின் மண்டலப் பிரிப்பு, கரைப்பான் மற்றும் உறிஞ்சும் இரண்டின் தொடர்புகளைப் பொறுத்தது.

ஹைட்ராக்சைல் குழுக்களைக் கொண்ட ஒரு உறிஞ்சியின் மேற்பரப்பில் உறிஞ்சுதல் என்பது, உறிஞ்சும் மற்றும் துருவ (அல்லது துருவப்படுத்தக்கூடிய) குழுக்கள் அல்லது மூலக்கூறுகளின் பிரிவுகளின் துருவ மேற்பரப்புக்கு இடையே ஒரு குறிப்பிட்ட தொடர்புகளை அடிப்படையாகக் கொண்டது. இத்தகைய இடைவினைகளில் நிரந்தர அல்லது தூண்டப்பட்ட இருமுனைகளுக்கு இடையிலான இருமுனை-இருமுனை தொடர்பு, ஹைட்ரஜன் பிணைப்பு உருவாக்கம், ஆர்-காம்ப்ளக்ஸ்கள் அல்லது சார்ஜ் பரிமாற்ற வளாகங்கள் உருவாக்கம் வரை அடங்கும். நடைமுறை வேலைகளில் சாத்தியமான மற்றும் அடிக்கடி நிகழும் நிகழ்வு வேதியியல் உறிஞ்சுதலின் வெளிப்பாடாகும், இது தக்கவைப்பு நேரத்தில் குறிப்பிடத்தக்க அதிகரிப்பு, செயல்திறனில் கூர்மையான குறைவு, சிதைவு தயாரிப்புகளின் தோற்றம் அல்லது பொருளின் மீளமுடியாத உறிஞ்சுதல் ஆகியவற்றிற்கு வழிவகுக்கும்.

பொருட்களின் உறிஞ்சுதல் சமவெப்பங்கள் நேரியல், குவிந்த அல்லது குழிவான வடிவத்தைக் கொண்டுள்ளன. நேரியல் உறிஞ்சுதல் சமவெப்பத்துடன், பொருளின் உச்சம் சமச்சீராக இருக்கும் மற்றும் தக்கவைக்கும் நேரம் மாதிரி அளவைப் பொறுத்தது அல்ல. பெரும்பாலும், பொருட்களின் உறிஞ்சுதல் சமவெப்பங்கள் நேரியல் அல்லாதவை மற்றும் குவிந்த வடிவத்தைக் கொண்டுள்ளன, இது ஒரு வால் உருவாவதோடு உச்சத்தின் சில சமச்சீரற்ற தன்மைக்கு வழிவகுக்கிறது.

HPLC இல் மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுவது வெவ்வேறு துளை அளவுகள், மேற்பரப்புப் பகுதிகள் மற்றும் துளை விட்டம் கொண்ட சிலிக்கா ஜெல் உறிஞ்சிகள் ஆகும். அலுமினியம் ஆக்சைடு மிகவும் குறைவாகவே பயன்படுத்தப்படுகிறது மற்றும் கிளாசிக்கல் நெடுவரிசை மற்றும் மெல்லிய-அடுக்கு குரோமடோகிராஃபியில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் பிற உறிஞ்சிகள் மிகவும் அரிதாகவே பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இதற்கு முக்கிய காரணம், மற்ற பெரும்பாலான அட்ஸார்பென்ட்களின் போதுமான இயந்திர வலிமை ஆகும், இது HPLC இன் சிறப்பியல்பு உயர் அழுத்தங்களில் அவற்றை தொகுக்கவோ அல்லது பயன்படுத்தவோ அனுமதிக்காது.

உறிஞ்சுதலை ஏற்படுத்தும் மற்றும் சிலிக்கா ஜெல் மற்றும் அலுமினியம் ஆக்சைடு ஆகியவற்றின் மேற்பரப்பில் அமைந்துள்ள துருவ குழுக்கள் பண்புகளில் ஒத்தவை. எனவே, பொதுவாக பொருட்களின் கலவைகளை நீக்கும் வரிசையும் கரைப்பான்களின் எலுட்ரோபிக் தொடர்களும் ஒரே மாதிரியாக இருக்கும். இருப்பினும், சிலிக்கா ஜெல் மற்றும் அலுமினியம் ஆக்சைடு ஆகியவற்றின் வேதியியல் கட்டமைப்பில் உள்ள வேறுபாடு சில நேரங்களில் தேர்ந்தெடுப்பதில் வேறுபாடுகளுக்கு வழிவகுக்கிறது - பின்னர் கொடுக்கப்பட்ட குறிப்பிட்ட பணிக்கு மிகவும் பொருத்தமான ஒன்று அல்லது மற்றொரு உறிஞ்சிக்கு முன்னுரிமை அளிக்கப்படுகிறது. எடுத்துக்காட்டாக, சில பாலிநியூக்ளியர் நறுமண ஹைட்ரோகார்பன்களைப் பிரிப்பதற்கு அலுமினா அதிகத் தேர்வை வழங்குகிறது.

அலுமினியம் ஆக்சைடுடன் ஒப்பிடும்போது சிலிக்கா ஜெல்லுக்கு பொதுவாக வழங்கப்படும் முன்னுரிமையானது, போரோசிட்டி, மேற்பரப்பு மற்றும் துளை விட்டம் ஆகியவற்றின் அடிப்படையில் சிலிக்கா ஜெல்களின் பரந்த தேர்வால் விளக்கப்படுகிறது, அத்துடன் அலுமினிய ஆக்சைட்டின் குறிப்பிடத்தக்க அதிக வினையூக்க செயல்பாடு, இது பெரும்பாலும் பகுப்பாய்வு முடிவுகளை சிதைக்க வழிவகுக்கிறது. மாதிரி கூறுகளின் சிதைவு அல்லது அவற்றின் மீளமுடியாத வேதியியல் உறிஞ்சுதல் காரணமாக.

2.1.2 அதன் பயன்பாட்டைக் கட்டுப்படுத்தும் உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராஃபியின் தீமைகள்

HPLC முறை வளர்ச்சியடைந்ததால், உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராஃபியின் புகழ் படிப்படியாக வீழ்ச்சியடைந்தது, மேலும் அது கிராஃப்ட் செய்யப்பட்ட கட்டத்துடன் கூடிய தலைகீழ்-கட்டம் மற்றும் சாதாரண-கட்ட HPLC போன்ற பிற விருப்பங்களால் மாற்றப்பட்டது. இதற்கு வழிவகுத்த அட்ஸார்ப்ஷன் குரோமடோகிராஃபியின் தீமைகள் என்ன?

முதலாவதாக, இது ஒரு குறிப்பிட்ட மற்றும் இனப்பெருக்கம் செய்யக்கூடிய ஈரப்பதத்துடன் அத்தகைய கரைப்பான்களைத் தயாரிப்பதில் சிரமம், சுவடு அளவுகளில் தண்ணீரைக் கொண்ட கரைப்பான்களுடன் உறிஞ்சிகளை சமநிலைப்படுத்தும் செயல்முறைகளின் நீண்ட காலம் ஆகும். இது தக்கவைப்பு, தெளிவுத்திறன் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கும் அளவுருக்களின் மோசமான மறுஉருவாக்கம் ஆகியவற்றில் விளைகிறது. அதே காரணத்திற்காக, சாய்வு நீக்குதலைப் பயன்படுத்துவது சாத்தியமற்றது - ஆரம்ப நிலைக்குத் திரும்புவது மிகவும் நீளமானது, இது சாய்வைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் பெற்ற நேரத்தை கணிசமாக மீறுகிறது.

உறிஞ்சிகளின் குறிப்பிடத்தக்க குறைபாடுகள், குறிப்பாக அலுமினியம் ஆக்சைடு, வினையூக்கத்திற்கு உணர்திறன் கொண்ட சேர்மங்களின் மறுசீரமைப்பு, அவற்றின் சிதைவு மற்றும் மீளமுடியாத உறிஞ்சுதல் ஆகியவற்றுடன் தொடர்புடையது, மேலும் இலக்கியத்தில் மீண்டும் மீண்டும் குறிப்பிடப்பட்டுள்ளது மீளமுடியாமல் உறிஞ்சப்பட்ட பொருட்கள், நெடுவரிசையின் ஆரம்பப் பகுதியில் குவிந்து, சோர்பென்ட்டின் தன்மையை மாற்றி, நெடுவரிசையின் எதிர்ப்பின் அதிகரிப்பு அல்லது அதன் முழுமையான அடைப்புக்கு கூட வழிவகுக்கும். முன் நெடுவரிசையைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் கடைசி குறைபாட்டை அகற்றலாம் மூலம்-எதிர்ப்பு மற்றும் அடைப்பு அதிகரிக்கும் போது, ​​அது புதியதாக மாற்றப்படுகிறது* அல்லது புதிய சோர்பென்டுடன் நிரப்பப்படுகிறது. இருப்பினும், இந்த நிகழ்விலும் நிகழும் மீளமுடியாத sorption, ஒரு குரோமடோகிராமில் விளைகிறது, இதில் sorption அல்லது Catalytic சிதைவுக்கு உணர்திறன் கொண்ட மாதிரி கூறுகள் முழுமையாகவோ அல்லது பகுதியாகவோ இல்லை.

2.2 விநியோக குரோமடோகிராபி

பகிர்வு குரோமடோகிராபி என்பது HPLCயின் ஒரு மாறுபாடாகும், இதில் கலவையை கூறுகளாகப் பிரிப்பது இரண்டு கலக்கமுடியாத கட்டங்களுக்கு இடையில் அவற்றின் விநியோக குணகங்களில் உள்ள வேறுபாட்டின் காரணமாக மேற்கொள்ளப்படுகிறது: ஒரு கரைப்பான் (மொபைல் கட்டம்) மற்றும் சோர்பெண்டில் ஒரு கட்டம் (நிலையான கட்டம்). வரலாற்று ரீதியாக, முதலாவது இந்த வகை சோர்பென்ட்கள் ஆகும், அவை திரவ நிலைகளை (ஆக்ஸிடிப்ரோபியோனிட்ரைல், பாரஃபின் எண்ணெய் போன்றவை) நுண்துளை ஆதரவுகளில் பயன்படுத்துவதன் மூலம் பெறப்பட்டன, சோர்பென்ட்கள் எப்படி இருந்தன மற்றும் எரிவாயு-திரவ குரோமடோகிராஃபிக்கு (ஜிஎல்சி) தயாரிக்கப்படுகின்றன. இருப்பினும், அத்தகைய sorbents இன் தீமைகள் உடனடியாக வெளிப்படுத்தப்பட்டன, இதில் முக்கியமானது கேரியரில் இருந்து கட்டத்தை ஒப்பீட்டளவில் விரைவாக கழுவுதல் ஆகும். இதன் காரணமாக, நெடுவரிசையில் கட்டத்தின் அளவு படிப்படியாகக் குறைந்தது, தக்கவைப்பு நேரங்களும் குறைந்துவிட்டன, மேலும் கட்டத்தால் மூடப்படாத உறிஞ்சுதல் மையங்கள் நெடுவரிசையின் ஆரம்பப் பிரிவில் தோன்றின, இதனால் உச்ச வால்கள் உருவாகின்றன. கரைப்பான் நெடுவரிசையில் நுழைவதற்கு முன்பு பயன்படுத்தப்பட்ட கட்டத்துடன் கரைப்பான் பூரிதப்படுத்துவதன் மூலம் இந்த குறைபாடு சமாளிக்கப்பட்டது. அதிக பிசுபிசுப்பு மற்றும் குறைந்த கரையக்கூடிய பாலிமர் கட்டங்கள் பயன்படுத்தப்படும்போது நுழைவுத்தன்மையும் குறைக்கப்பட்டது, ஆனால் இந்த விஷயத்தில், தடிமனான பாலிமர் படங்களிலிருந்து பரவுவதில் சிரமம் காரணமாக, நிரல் செயல்திறன் குறிப்பிடத்தக்க அளவில் குறைக்கப்பட்டது.

ரசாயன பிணைப்புகள் மூலம் கேரியரில் திரவ கட்டத்தை ஒட்டுவது தர்க்கரீதியானதாக மாறியது, இதனால் அதை அகற்றுவது உடல் ரீதியாக சாத்தியமற்றது, அதாவது கேரியரையும் கட்டத்தையும் ஒன்றாக மாற்றுவது - ஒட்டு-கட்ட சோர்பென்ட் என்று அழைக்கப்படுபவை.

ஆராய்ச்சியாளர்களின் அடுத்தடுத்த முயற்சிகள் வினைப்பொருட்களைத் தேடுவதை நோக்கமாகக் கொண்டிருந்தன, அவற்றின் ஒட்டுதல் மிகவும் விரைவாகவும் முழுமையாகவும் தொடரும், மேலும் உருவாக்கப்பட்ட பிணைப்புகள் முடிந்தவரை நிலையானதாக இருக்கும். இத்தகைய எதிர்வினைகள் அல்கைல்குளோரோசிலேன்கள் மற்றும் அவற்றின் வழித்தோன்றல்கள் ஆகும், இது ஒரே மாதிரியான தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி, பல்வேறு வகையான கிராஃப்ட்-ஃபேஸ் சர்பென்ட்களைப் பெறுவதற்கும், மேற்பரப்பில் வெவ்வேறு துருவ மற்றும் துருவமற்ற குழுக்களைக் கொண்டும் சாத்தியமாக்கியது.

HPLCக்கான பிந்தைய வகை சோர்பென்ட்களின் வெற்றிகரமான பயன்பாடு, பல்வேறு வகையான உற்பத்தியாளர்களால் அவற்றின் உற்பத்தியின் வளர்ச்சிக்கு பங்களித்தது. ஒவ்வொரு நிறுவனமும், ஒரு விதியாக, அதன் சொந்த வகை சிலிக்கா ஜெல் மற்றும் அதன் சொந்த தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி, ஒரு விதியாக, அத்தகைய sorbents உற்பத்தி செய்தது, இது பொதுவாக "தெரியும்" உற்பத்தியை உருவாக்குகிறது. இதன் விளைவாக, வேதியியல் ரீதியாக ஒரே மாதிரியான (உதாரணமாக, octadecylsilane-grafted silica gel) என்றழைக்கப்படும் அதிக எண்ணிக்கையிலான sorbents, மிகவும் மாறுபட்ட நிறமூர்த்த பண்புகளைக் கொண்டுள்ளன. சிலிக்கா ஜெல் அகலமான அல்லது குறுகலான துளைகள், வேறுபட்ட மேற்பரப்பு, போரோசிட்டி, ஒட்டுவதற்கு முன் அதன் மேற்பரப்பு ஹைட்ராக்சிலேட்டாக இருக்கலாம் அல்லது இல்லை, மோனோ-, டி- அல்லது டிரைக்ளோரோசிலேன்களை ஒட்டலாம், ஒட்டுதல் நிலைமைகள் மோனோமெரிக், பாலிமெரிக் ஆகியவற்றைக் கொடுக்கலாம். அல்லது கலப்பு அடுக்கு கட்டம், எஞ்சிய வினைகளை அகற்ற வெவ்வேறு முறைகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, சிலானால் மற்றும் பிற செயலில் உள்ள குழுக்களின் கூடுதல் செயலிழப்பு அல்லது பயன்படுத்தப்படாமல் இருக்கலாம்.

உலைகளை ஒட்டுவதற்கும் மூலப்பொருட்கள் மற்றும் பொருட்களைத் தயாரிப்பதற்கும் தொழில்நுட்பத்தின் சிக்கலான தன்மை, அதன் பல-நிலை இயல்பு, ஒரு உற்பத்தி நிறுவனத்திடமிருந்து ஒரே தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தி பெறப்பட்ட சோர்பெண்ட்களின் தொகுப்புகள் கூட சற்று மாறுபட்ட நிறமூர்த்த பண்புகளைக் கொண்டிருக்கலாம் என்பதற்கு வழிவகுக்கிறது. செயல்பாட்டுக் குழுக்களின் எண்ணிக்கை மற்றும் நிலை மற்றும் செயல்பாட்டின் வகை ஆகியவற்றில் குறிப்பிடத்தக்க அளவு வேறுபடும் பொருள்களைக் கொண்ட மல்டிகம்பொனென்ட் கலவைகளின் பகுப்பாய்விற்கு இத்தகைய sorbents பயன்படுத்தப்படும் சந்தர்ப்பங்களில் இது குறிப்பாக உண்மை.

மேற்கூறியவற்றைக் கருத்தில் கொண்டு, இலக்கியத்தில் விவரிக்கப்பட்டுள்ள பகுப்பாய்வு நுட்பத்தைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​அதே சோர்பென்ட் மற்றும் அதே இயக்க நிலைமைகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன என்பதை உறுதிப்படுத்த எப்போதும் முயற்சி செய்ய வேண்டும். இந்த வழக்கில், வேலை மீண்டும் உருவாக்கப்படாமல் போகும் வாய்ப்பு மிகக் குறைவு. இது சாத்தியமில்லை, ஆனால் இதேபோன்ற ஒட்டுதல் கட்டத்துடன் மற்றொரு நிறுவனத்திடமிருந்து ஒரு சர்பென்ட் எடுக்கப்பட்டால், நுட்பத்தை மறுவேலை செய்ய நீண்ட நேரம் எடுக்கும் என்பதற்கு நீங்கள் தயாராக இருக்க வேண்டும். அதே நேரத்தில், இந்த sorbent உடன், நீண்ட வளர்ச்சிக்குப் பிறகும், தேவையான பிரிப்பு அடையப்படாமல் போக வாய்ப்பு உள்ளது (அது கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்பட வேண்டும்). நீண்ட காலமாக தயாரிக்கப்பட்ட பழைய சோர்பெண்டுகளில் பல விவரிக்கப்பட்ட பிரிப்பு நுட்பங்களின் இலக்கியத்தில் இருப்பது இந்த காரணத்திற்காக அவற்றின் மேலும் உற்பத்தி மற்றும் பயன்பாட்டைத் தூண்டுகிறது. எவ்வாறாயினும், அசல் முறைகளின் வளர்ச்சிக்கு செல்ல வேண்டிய சந்தர்ப்பங்களில், குறிப்பாக சிதைவு, வேதியியல், மறுசீரமைப்பு ஆகியவற்றுக்கு ஆளாகக்கூடிய பொருட்கள் தொடர்பாக, சமீபத்தில் உருவாக்கப்பட்ட மற்றும் புதிய, மேம்படுத்தப்பட்டவற்றைப் பயன்படுத்தி உற்பத்தி செய்யப்படும் சோர்பெண்டுகளில் வேலை செய்யத் தொடங்குவது நல்லது. தொழில்நுட்பத்தின் பதிப்புகள். புதிய sorbents மிகவும் சீரான பகுதியளவு கலவை, ஒட்டு கட்டத்துடன் மிகவும் சீரான மற்றும் முழுமையான மேற்பரப்பு கவரேஜ் மற்றும் sorbent செயலாக்கத்தின் மிகவும் மேம்பட்ட இறுதி நிலைகள் உள்ளன.

2.3 அயன் எக்ஸ்சேஞ்ச் குரோமடோகிராபி

அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபியில், சோர்பென்ட்டின் அயனி குழுக்களுடன் அயனியாக்கும் பொருட்களின் மீளக்கூடிய தொடர்பு மூலம் கலவை கூறுகளின் பிரிப்பு அடையப்படுகிறது. மேற்பரப்பிற்கு அருகாமையில் அமைந்துள்ள அயனி பரிமாற்றத்தின் திறன் கொண்ட எதிர்மின்னிகள் இருப்பதால் சர்பென்ட்டின் மின் நடுநிலையைப் பாதுகாத்தல் உறுதி செய்யப்படுகிறது. அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட மாதிரியின் அயனி, சோர்பென்ட்டின் நிலையான கட்டணத்துடன் தொடர்புகொண்டு, எதிர் மின்னோட்டத்துடன் பரிமாற்றம் செய்கிறது. அயனி பரிமாற்றிகள் அல்லது கேஷன் பரிமாற்றிகள் மீது நிலையான கட்டணங்கள் பிரிக்கப்படுகின்றன மற்றும் மொபைல் கட்டத்தில் இருந்து sorb anions அதற்கேற்ப கேஷன்களுடன் தொடர்பு கொள்ளும் குழுக்கள் உள்ளன.

ஒரு மொபைல் கட்டமாக, அமிலங்கள், தளங்கள் மற்றும் திரவ அம்மோனியா போன்ற கரைப்பான்களின் அக்வஸ் கரைசல்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, அதாவது, அதிக மின்கடத்தா மாறிலி e மற்றும் சேர்மங்களை அயனியாக்கும் அதிக போக்கு கொண்ட கரைப்பான் அமைப்புகள் பொதுவாக pH ஐ அனுமதிக்கும் தாங்கல் கரைசல்களுடன் வேலை செய்கின்றன மதிப்பை சரிசெய்ய வேண்டும்.

குரோமடோகிராஃபிக் பிரிவின் போது, ​​பகுப்பாய்வின் அயனிகள் எலுயண்டில் உள்ள அயனிகளுடன் போட்டியிடுகின்றன, இது சார்பென்ட்டின் எதிர் சார்ஜ் கொண்ட குழுக்களுடன் தொடர்பு கொள்ள முனைகிறது. ஏதோவொரு வகையில் அயனியாக்கம் செய்யக்கூடிய எந்த சேர்மங்களையும் பிரிக்க அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராபி பயன்படுத்தப்படலாம் என்பதை இது பின்பற்றுகிறது. நடுநிலை சர்க்கரை மூலக்கூறுகளை கூட அவற்றின் வளாகங்களின் வடிவத்தில் போரேட் அயனியுடன் பகுப்பாய்வு செய்ய முடியும்:

சர்க்கரை + VO 3 2 - = சர்க்கரை -VO 3 2 -.

அதிக துருவப் பொருட்களைப் பிரிப்பதற்கு அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராபி இன்றியமையாதது, இது வழித்தோன்றல்களாக மாற்றாமல் GLC ஆல் பகுப்பாய்வு செய்ய முடியாது. இந்த சேர்மங்களில் அமினோ அமிலங்கள், பெப்டைடுகள் மற்றும் சர்க்கரைகள் அடங்கும்.

அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராபி மருத்துவம், உயிரியல், உயிர்வேதியியல், சுற்றுச்சூழல் கண்காணிப்பு, மருந்துகள் மற்றும் இரத்தம் மற்றும் சிறுநீரில் அவற்றின் வளர்சிதை மாற்றங்கள், உணவு மூலப்பொருட்களில் உள்ள பூச்சிக்கொல்லிகள் மற்றும் கனிம சேர்மங்களைப் பிரிப்பதில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. ரேடியோஐசோடோப்புகள், லாந்தனைடுகள், ஆக்டினைடுகள், முதலியன உட்பட. பயோபாலிமர்களின் (புரதங்கள், நியூக்ளிக் அமிலங்கள், முதலியன) பகுப்பாய்வு பொதுவாக மணிநேரங்கள் அல்லது நாட்கள் எடுக்கும், சிறந்த பிரிப்புடன் 20-40 நிமிடங்களில் அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராபியைப் பயன்படுத்தி மேற்கொள்ளப்படுகிறது. உயிரியலில் அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபியின் பயன்பாடு உயிரியல் ஊடகங்களில் நேரடியாக மாதிரிகளை அவதானிப்பதை சாத்தியமாக்கியுள்ளது, மறுசீரமைப்பு அல்லது ஐசோமரைசேஷன் சாத்தியத்தை குறைக்கிறது, இது இறுதி முடிவின் தவறான விளக்கத்திற்கு வழிவகுக்கும். உயிரியல் திரவங்களில் ஏற்படும் மாற்றங்களைக் கண்காணிக்க இந்த முறையைப் பயன்படுத்துவது சுவாரஸ்யமானது. சிலிக்கா ஜெல் அடிப்படையிலான நுண்ணிய பலவீனமான அயனி பரிமாற்றிகளின் பயன்பாடு பெப்டைட்களைப் பிரிக்க அனுமதித்தது. வி

அயனி பரிமாற்ற பொறிமுறையை பின்வரும் சமன்பாடுகளின் வடிவத்தில் குறிப்பிடலாம்:

அயனி பரிமாற்றத்திற்கு

X-+R+Y- ம ->■ Y-+R+X-.

கேஷன் பரிமாற்றத்திற்காக |

X+ + R-Y+ h=* Y++R-X+.

முதல் வழக்கில், அயனிப் பரிமாற்றியின் R+ அயன் மையங்களுக்கான மொபைல் கட்ட அயனி Y~ உடன் X~ மாதிரி அயனி போட்டியிடுகிறது, இரண்டாவது வழக்கில், X+ மாதிரி கேஷன்கள் R க்கான மொபைல் கட்டத்தின் Y+ அயனிகளுடன் போட்டியிடுகின்றன. ~ அயனி மையங்கள்.

இயற்கையாகவே, அயனிப் பரிமாற்றியுடன் பலவீனமாக தொடர்பு கொள்ளும் மாதிரி அயனிகள் இந்தப் போட்டியின் போது நெடுவரிசையில் பலவீனமாகத் தக்கவைக்கப்படும், மேலும் அதிலிருந்து முதலில் கழுவப்படும், மாறாக, மிகவும் வலுவாகத் தக்கவைக்கப்பட்ட அயனிகள் நெடுவரிசையிலிருந்து கடைசியாக வெளியேறும். . பொதுவாக, BTqpH4Hbie அயோனிக் இயல்பின் இடைவினைகள், மேட்ரிக்ஸின் nonionic பகுதியுடனான மாதிரியின் உறிஞ்சுதல் அல்லது ஹைட்ரஜன் பிணைப்புகள் அல்லது மொபைல் கட்டத்தில் மாதிரியின் வரையறுக்கப்பட்ட கரைதிறன் காரணமாக ஏற்படுகிறது. "கிளாசிக்கல்" அயன் எக்ஸ்சேஞ்ச் குரோமடோகிராஃபியை அதன் "தூய" வடிவத்தில் தனிமைப்படுத்துவது கடினம், எனவே சில குரோமடோகிராஃபர்கள் அயன் எக்ஸ்சேஞ்ச் குரோமடோகிராஃபியில் கோட்பாட்டுக் கொள்கைகளை விட அனுபவ ரீதியில் இருந்து தொடர்கின்றனர்.

குறிப்பிட்ட பொருட்களின் பிரிப்பு முதன்மையாக மிகவும் பொருத்தமான sorbent மற்றும் மொபைல் கட்டத்தின் தேர்வைப் பொறுத்தது. அயன் பரிமாற்ற பிசின்கள் மற்றும் சிலிக்கா ஜெல்கள் ஒட்டப்பட்ட அயனோஜெனிக் குழுக்களுடன் அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபியில் நிலையான கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

2.4 பிரிவு விலக்கு குரோமடோகிராபி

விலக்கு குரோமடோகிராபி ஒரு விருப்பம்! திரவ குரோமடோகிராபி, இதில் சோர்பென்ட்டின் துளைகளுக்குள் அமைந்துள்ள கரைப்பான் மற்றும் கரைப்பான் பாயும் இடையே உள்ள மூலக்கூறுகளின் பரவல் காரணமாக பிரித்தல் ஏற்படுகிறது " அதன் துகள்களுக்கு இடையில்.

மற்ற HPLC விருப்பங்களைப் போலல்லாமல், பிரித்தல் வருகிறதுசோர்பென்ட்டின் மேற்பரப்புடன் உள்ள கூறுகளின் வெவ்வேறு தொடர்புகளின் காரணமாக, அளவு விலக்கு நிறமூர்த்தத்தில் திட நிரப்பியின் பங்கு ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிலான துளைகளை உருவாக்குவது மட்டுமே, மேலும் நிலையான கட்டம் இந்த துளைகளை நிரப்பும் கரைப்பான் ஆகும். எனவே, இந்த நிரப்பிகளுக்கு "sorbent" என்ற வார்த்தையின் பயன்பாடு ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிற்கு தன்னிச்சையானது.

10 2 முதல் 10 8 வரையிலான எந்தவொரு மூலக்கூறு எடையின் வரம்பிலும் கரைசலில் மூலக்கூறுகளை அவற்றின் அளவிற்கு ஏற்ப பிரிக்கும் திறன் இந்த முறையின் அடிப்படை அம்சமாகும், இது செயற்கை மற்றும் பயோபாலிமர்களின் ஆய்வுக்கு இன்றியமையாததாக ஆக்குகிறது.

பாரம்பரியமாக, கரிம கரைப்பான்களில் மேற்கொள்ளப்படும் செயல்முறை இன்னும் பெரும்பாலும் ஜெல் ஊடுருவல் நிறமூர்த்தம் என்றும், நீர்நிலை அமைப்புகளில் - ஜெல் வடிகட்டுதல் குரோமடோகிராபி என்றும் அழைக்கப்படுகிறது. இந்த புத்தகத்தில், இரண்டு விருப்பங்களுக்கும் ஒரு ஒற்றை சொல் ஏற்றுக்கொள்ளப்பட்டது, இது ஆங்கிலத்தில் இருந்து வருகிறது “அளவு விலக்கு” ​​- அளவு மூலம் விலக்கு - மற்றும் செயல்முறையின் பொறிமுறையை முழுமையாக பிரதிபலிக்கிறது.

அளவு விலக்கு குரோமடோகிராபி செயல்முறையின் மிகவும் சிக்கலான கோட்பாட்டைப் பற்றி இருக்கும் கருத்துகளின் விரிவான பகுப்பாய்வு மோனோகிராஃப்களில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது.

நெடுவரிசையில் உள்ள கரைப்பான் மொத்த அளவு Vt (இது பெரும்பாலும் நெடுவரிசையின் மொத்த அளவு என்று அழைக்கப்படுகிறது Vd குரோமடோகிராஃபிக் செயல்பாட்டில் பங்கேற்காது) என்பது மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களின் தொகுதிகளின் கூட்டுத்தொகை.

ஒரு விலக்கு நெடுவரிசையில் மூலக்கூறுகளைத் தக்கவைப்பது துளைகளில் அவற்றின் பரவலின் நிகழ்தகவால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது மற்றும் மூலக்கூறுகள் மற்றும் துளைகளின் அளவுகளின் விகிதத்தைப் பொறுத்தது, இது படத்தில் திட்டவட்டமாக காட்டப்பட்டுள்ளது. 2.15 விநியோக குணகம் கா,குரோமடோகிராஃபியின் பிற வகைகளைப் போலவே, இது ஒரு பொருளின் நிலையான மற்றும் மொபைல் கட்டங்களில் உள்ள செறிவுகளின் விகிதமாகும்.

மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்கள் ஒரே கலவையைக் கொண்டிருப்பதால், பின்னர் கேடி இரண்டு நிலைகளும் சமமாக அணுகக்கூடிய ஒரு பொருள் ஒற்றுமைக்கு சமம். இந்த சூழ்நிலையானது சிறிய அளவுகளின் சி மூலக்கூறுகளுக்கு (கரைப்பான் மூலக்கூறுகள் உட்பட) உணரப்படுகிறது, அவை அனைத்து துளைகளிலும் ஊடுருவுகின்றன (படம் 2.15 ஐப் பார்க்கவும்) எனவே நெடுவரிசை வழியாக மிக மெதுவாக நகரும். அவற்றின் தக்கவைப்பு அளவு கரைப்பானின் மொத்த அளவிற்கு சமம் Vt-

அரிசி. 2.15 அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியில் அளவீடு மூலம் மூலக்கூறு பிரிப்பு மாதிரி

சோர்பென்ட் துளைகளின் அளவை விட பெரியதாக இருக்கும் அனைத்து மூலக்கூறுகளும் அவற்றில் நுழைய முடியாது (முழுமையான விலக்கு) மற்றும் துகள்களுக்கு இடையில் சேனல்கள் வழியாக செல்ல முடியாது. மொபைல் கட்டம் V 0 இன் தொகுதிக்கு சமமான அதே தக்கவைப்பு தொகுதியுடன் அவை நெடுவரிசையிலிருந்து வெளியேறுகின்றன - இந்த மூலக்கூறுகளுக்கான பகிர்வு குணகம் பூஜ்ஜியமாகும்.

இடைநிலை அளவிலான மூலக்கூறுகள், சில துளைகளை மட்டுமே ஊடுருவிச் செல்லும் திறன் கொண்டவை, அவற்றின் அளவிற்கு ஏற்ப நெடுவரிசையில் தக்கவைக்கப்படுகின்றன. இந்த மூலக்கூறுகளின் விநியோக குணகம் பூஜ்ஜியத்திலிருந்து ஒன்றுக்கு மாறுபடும் மற்றும் கொடுக்கப்பட்ட அளவிலான மூலக்கூறுகளுக்கு அணுகக்கூடிய நுண்துளை தொகுதியின் பகுதியை வகைப்படுத்துகிறது.

தரமான பகுப்பாய்வு

உயர்-செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தத்தின் துறையில் நுழையும் ஒரு குரோமடோகிராஃபர், தரமான பகுப்பாய்வின் அடிப்படைகளை நன்கு அறிந்திருக்க வேண்டும். அறியப்பட்ட தயாரிப்பை அடையாளம் காண தரமான பகுப்பாய்வு பயன்படுத்தப்படுகிறது, புதிய வழியில் பெறப்பட்ட அல்லது பிற தயாரிப்புகளுடன் கலவையில் காணப்படுகிறது." சிக்கலான உயிரியல் மற்றும் இரசாயன கலவைகளிலிருந்து பல்வேறு கூறுகளை தனிமைப்படுத்துவது அவசியம், இது மருத்துவம், தடயவியல், சூழலியல், குறிப்பாக முக்கியமானது. bioml.ter.ials இல் சில மருத்துவ இரசாயன பொருட்கள் மற்றும் அவற்றின் வளர்சிதை மாற்றங்களை கண்காணிப்பதற்கு.. "தரமான அடிப்படைகளுடன் பரிச்சயம்" பகுப்பாய்வு பொதுவான தவறுகளைத் தவிர்க்க உதவும். கரைப்பான் அல்லது ஒரு பொருளின் தூய்மையை ஒன்றுக்கு மேற்பட்ட அலைநீளத்தில் சரிபார்க்கிறது, ஆனால் வேறுபட்டவை, முதலியன.

பகுப்பாய்வைத் தொடர்வதற்கு முன், கொடுக்கப்பட்ட கரைப்பான் அமைப்பு மூலம் முழு மாதிரியும் நெடுவரிசையிலிருந்து நீக்கப்பட்டதா இல்லையா என்பதைத் தீர்மானிக்க வேண்டும். முழுமையான நீக்குதலை உறுதிசெய்ய, நெடுவரிசையில் இருந்து பாயும் அனைத்து திரவத்தையும் சேகரித்து, கரைப்பான் ஆவியாகி, எச்சத்தை எடைபோட்டு, மாதிரி மீட்டெடுப்பின் அளவைக் கண்டறிய வேண்டும்.

HPLC இல் உள்ள கூறுகளை அடையாளம் காண்பது மூன்று வழிகளில் செய்யப்படலாம்: 1) தக்கவைப்பு தகவலைப் பயன்படுத்துதல்; 2) நிறமாலை அல்லது இரசாயன பகுப்பாய்வு முறைகளைப் பயன்படுத்தி திரவ நிறமூர்த்த பத்தியில் பிரித்தலின் போது பெறப்பட்ட மண்டலங்களை ஆய்வு செய்யவும்; 3) ஸ்பெக்ட்ரம் பகுப்பாய்வியை நேரடியாக நெடுவரிசையுடன் இணைக்கவும்.

குரோமடோகிராஃபியில் உச்சங்களை பதிவு செய்ய தக்கவைப்பு தொகுதி பயன்படுத்தப்படுகிறது. வி ஆர் அல்லது தக்கவைக்கும் நேரம் டி ஆர். இரண்டு அளவுகளும் கொடுக்கப்பட்ட குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பில் உள்ள ஒரு பொருளின் சிறப்பியல்பு. பிரிக்கப்பட்ட பொருளின் தக்கவைப்பு நேரம் நெடுவரிசையில் உள்ள தொடர்பு நேரம் மற்றும் குழாயின் வெற்றுப் பகுதிகள் கடந்து செல்லும் நேரம் ஆகியவற்றைக் கொண்டிருப்பதால், இது கருவிக்கு கருவிக்கு மாறுபடும். கொடுக்கப்பட்ட நெடுவரிசையால் தக்கவைக்கப்படாத ஒரு பொருளை வைத்திருப்பது வசதியானது, அதைத் தக்கவைக்கும் நேரம் மற்றும் அளவு ஆகியவற்றை ஒரு தரமாக எடுத்துக்கொள்கிறது. டி 0 , வி ஓ. பொருளின் குரோமடோகிராபி மற்றும் தரநிலை ஆகியவை ஒரே நிபந்தனைகளின் கீழ் (அழுத்தம் மற்றும் ஓட்ட விகிதம்) மேற்கொள்ளப்பட வேண்டும். தக்கவைப்புத் தரவுகளால் அடையாளம் காணப்பட்டால், மாதிரிகளில் இருக்கும் தனிப்பட்ட பொருட்கள் ஒரே குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பில் பிரிக்கப்பட்டு அவற்றுக்கான மதிப்புகள் பெறப்படுகின்றன. டி ஆர். இந்த மதிப்புகளை ஒப்பிடுதல் டி ஆர் அறியப்படாத உச்சத்தின் தக்கவைப்பு நேரத்துடன், அவை ஒன்றுடன் ஒன்று ஒத்துப்போவதைக் காணலாம், இந்தச் சந்தர்ப்பத்தில் உச்சங்கள் அதே பொருளுடன் ஒத்துப்போகின்றன, அல்லது டி ஆர் அறியப்பட்ட பொருள் பொருந்தாது டி ஆர் தெரியாத மண்டலம். மதிப்புகளின் தோராயமான மதிப்பீடு இன்னும் சாத்தியமாகும் டி ஆர் அவற்றின் தக்கவைப்பின் அளவை நேரடியாக அளவிடுவதற்கு கிடைக்காத பொருட்கள். இரண்டு விருப்பங்களையும் கருத்தில் கொள்வோம்.

முதல் வழக்கில், மாதிரியின் பூர்வாங்க ஆய்வு, அதில் குறிப்பிட்ட பொருட்களின் இருப்பைக் குறிப்பிடுவது அவசியம். எளிய கலவைகளுடன் பணிபுரியும் போது, ​​மாதிரி மற்றும் அறியப்பட்ட பொருட்களின் மண்டலங்களின் தக்கவைப்பு அளவு ஒத்துப்போகிறதா இல்லையா என்பதை தீர்மானிக்க கடினமாக இல்லை, அதாவது மதிப்புகள் tB அதே அல்லது வேறுபட்டது. சிக்கலான கலவைகளின் விஷயத்தில், பல பொருட்கள் ஒரே மாதிரியான மதிப்புகளைக் கொண்டிருக்கலாம் டி ஆர், மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு ஒன்றுடன் ஒன்று உண்மையில் பெறப்பட்ட மண்டலங்கள். இதன் விளைவாக, துல்லியமான மதிப்புகளைப் பெறுதல் டி ஆர் வெவ்வேறு மண்டலங்களுக்கு சாத்தியமற்றது. அதிகரித்த தெளிவுத்திறன், பிரிப்பு நிலைமைகளை மிகவும் கவனமாகக் கட்டுப்படுத்துதல் மற்றும் மதிப்புகளை மீண்டும் மீண்டும் அளவிடுதல் ஆகியவற்றுடன் அடையாளத்தின் நம்பகத்தன்மை அதிகரிக்கிறது. டி ஆர் மற்றும் காணப்படும் மதிப்புகளின் சராசரி. இந்த வழக்கில், அறியப்பட்ட மற்றும் அறியப்படாத பொருட்களின் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு மாறி மாறி இருக்க வேண்டும். சிக்கலான கலவைகளை பிரிக்கும் போது, ​​மதிப்பு டி ஆர் மாதிரியின் மேட்ரிக்ஸின் செல்வாக்கின் கீழ் பொருட்கள் மாறலாம். இந்த விளைவு குரோமடோகிராமின் தொடக்கத்தில் மற்றும் சிகரங்கள் ஒன்றுடன் ஒன்று சேரும் போது சாத்தியமாகும்; ஏற்கனவே குறிப்பிட்டுள்ளபடி, மண்டலங்களை இறுக்குவதும் சாத்தியமாகும்.

அத்தகைய சந்தர்ப்பங்களில், 1:1 விகிதத்தில் தரநிலையைச் சேர்க்க வேண்டும், பொருட்கள் ஒரே மாதிரியாக இருந்தால், மதிப்பு டி ஆர் தொடக்கப் பொருள் மாறாது, குரோமடோகிராமில் ஒரே ஒரு உச்சம் மட்டுமே பெறப்படுகிறது. உங்களிடம் சுழற்சி நிறமூர்த்த அமைப்புடன் கூடிய சாதனம் இருந்தால், நம்பகமான அடையாளம் காண, கலவையை நெடுவரிசை வழியாக பல முறை அனுப்புவது நல்லது.

தக்கவைப்பு விகிதங்கள் பற்றிய தகவல்களும் இலக்கியத்தில் காணலாம், ஆனால் இந்த தகவலின் மதிப்பு குறைவாக உள்ளது. ஒரே தொகுப்பின் நெடுவரிசைகள் மோசமான மறுஉருவாக்கம் தருவதால், இலக்கிய மதிப்புகள் எப்போதும் உண்மையான மதிப்புடன் ஒத்துப்போவதில்லை. டி ஆர் இந்த நெடுவரிசையில். இருப்பினும், உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராஃபிக்கு, கணிக்க முடியும் டி ஆர் இலக்கிய தரவுகளின் அடிப்படையில். இலக்கிய அர்த்தங்களைப் பயன்படுத்துவதில் தொடர்புடைய மற்றொரு சிரமம் டி ஆர், - ஜர்னல் ஆஃப் க்ரோமடோகிராஃபியில் வெளியிடப்பட்ட நூலியல் மதிப்புரைகள் பொருளின் வகையின் அடிப்படையில் புதுப்பிக்கப்பட்ட குறியீட்டைக் கொண்டிருந்தாலும், சிறப்பு இலக்கியங்களில் அவற்றைக் கண்டுபிடிப்பதில் சிரமம்.

இரண்டாவது வழக்கில், அறியப்பட்ட கலவைகள் மற்றும் மாதிரி மண்டலங்களின் தக்கவைப்பு நேரங்கள் ஒத்துப்போகாதபோது, ​​அறியப்படாத கூறுகளின் தக்கவைப்பு நேரத்தைக் கணிக்க முடியும். ஸ்டெரிக் எக்ஸ்க்ளூஷன் க்ரோமடோகிராஃபியில் கட்டமைப்புத் தரவை அடிப்படையாகக் கொண்ட உறவினர் தக்கவைப்பின் கணிப்புகள் மிகவும் நம்பகமானவை. அவை உறிஞ்சுதல் மற்றும் பகிர்வு குரோமடோகிராஃபியில் குறைவான துல்லியமானவை, குறிப்பாக வேதியியல் ரீதியாக பிணைக்கப்பட்ட கட்டத்தில் வேலை செய்யும் போது. அறியப்பட்ட p கொண்ட பொருட்களின் அயனி மற்றும் அயனி-ஜோடி குரோமடோகிராஃபிக்கு காமதிப்புகளின் தோராயமான தீர்மானங்கள் மட்டுமே சாத்தியமாகும் டிஆர். முழுமையான மதிப்புகளைக் காட்டிலும் உறவினர் தக்கவைப்பு அல்லது *x மதிப்புகளைக் கணிப்பது எப்போதும் எளிதானது கே". தொடர்புடைய மதிப்புகள் டி ஆர் மாற்று அல்கைல்கார்பாக்சிலிக் அமிலங்கள் அல்லது பென்சீன் வழித்தோன்றல்கள் போன்ற தொடர்புடைய சேர்மங்கள் அல்லது வழித்தோன்றல்களை மதிப்பிடுவது எளிது.

சமச்சீரற்ற முறையில் ஹோமோலாக்ஸ் அல்லது ஒலிகோமர்களை பிரிக்கும்போது, ​​பின்வரும் முறை சில நேரங்களில் கவனிக்கப்படுகிறது:

\ gk" = ஏ + Bn,

எங்கே ஏமற்றும் IN- தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பல மாதிரிகள் மற்றும் கொடுக்கப்பட்ட குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்புக்கான மாறிலிகள் (ஒரே நெடுவரிசையில், அதே மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களுடன்); பி- மாதிரி மூலக்கூறில் உள்ள ஒரே மாதிரியான கட்டமைப்பு அலகுகளின் எண்ணிக்கை.

மாதிரி மூலக்கூறில் செயல்பாட்டுக் குழு / அறிமுகம் மாற்றத்திற்கு வழிவகுக்கும் கே" கொடுக்கப்பட்ட குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பில் சில நிலையான குணகம் a/ மூலம் முதல் சமன்பாட்டில். பல்வேறு மாற்றுக் குழுக்களுக்கு/ குழு மாறிலிகளைப் பெற முடியும் அதிகரிக்கும் துருவமுனைப்பு.

பல்வேறு மாற்றுக் குழுக்களுக்கான சில குழு மாறிலிகள்/ அட்டவணையில் கொடுக்கப்பட்டுள்ளன. 9.1

உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராஃபியில், முதல் சமன்பாடு எப்போதும் பொருந்தாது, ஏனெனில் அனைத்து ஐசோமர்களும் ஒரே மதிப்பைக் கொண்டிருக்கும். கே", இது எப்போதும் கவனிக்கப்படுவதில்லை. எவ்வாறாயினும், ஒரு நெடுவரிசையில் அதே சேர்மங்களின் logfe" மற்றும் logfe" ஐ வேறு நெடுவரிசையில் அதே சேர்மங்களின் அல்லது மெல்லிய அடுக்கு குரோமடோகிராஃபியில் தொடர்புடைய பண்புகளுக்கு எதிராக திட்டமிடுவது சாத்தியமாகும், எடுத்துக்காட்டாக, log[(l- Rf) ஐஆர்எஃப்].

தக்கவைப்பு தரவை ஒப்பிடும் போது திறன் குணக மதிப்புகள் பயன்படுத்தப்படலாம் கே", ஏனெனில் அவரைப் போலல்லாமல் டி ஆர் மொபைல் கட்டத்தின் வேகம் மற்றும் நெடுவரிசையின் வடிவியல் அம்சங்கள் பாதிக்கப்படவில்லை.

வேதியியல் ரீதியாக பிணைக்கப்பட்ட கட்டப் பிரிப்புகள் ஒரே மாதிரியான கட்டங்களைக் கொண்ட பகிர்வு குரோமடோகிராபி பிரிப்புகளைப் போலவே இருக்கின்றன, எனவே தக்கவைக்கும் நேரத்தைக் கணிக்க நிலையான நிலை பிரித்தெடுத்தல் தரவு பயன்படுத்தப்படலாம்.

அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபியில், மூன்று காரணிகள் தக்கவைப்பு அளவை பாதிக்கின்றன: அமிலங்கள் மற்றும் தளங்களின் அயனியாக்கம், அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட மூலக்கூறின் கட்டணம் மற்றும் அயனி பரிமாற்ற நிறமூர்த்தத்தில் பயன்படுத்தப்படும் அக்வஸ் மொபைல் கட்டத்தில் இருந்து கரிமத்திற்கு இடம்பெயர்வதற்கான பொருளின் திறன். கட்டம். பிந்தையது கலவையின் மூலக்கூறு எடை மற்றும் அதன் ஹைட்ரோபோபிசிட்டியைப் பொறுத்தது. எனவே, அயனி-பரிமாற்றம் அல்லது கேஷன்-பரிமாற்றம் பிரிக்கும் போது வலுவான அமிலங்கள் அல்லது தளங்கள் மிகவும் வலுவாக தக்கவைக்கப்படுகின்றன. குறையும் போது pK ஏமாதிரியில் சேர்க்கப்பட்டுள்ள ஒரு தனி அமிலத்தின், அயனி பரிமாற்றத்தின் காரணமாக பல அமிலங்கள் பிரிக்கப்படும் போது தக்கவைப்பு அதிகரிக்கிறது, மேலும் p/C o அதிகரிப்புடன், கேஷன் பரிமாற்றம் காரணமாக அவை பிரிக்கப்படும்போது தளங்களின் தக்கவைப்பு அதிகரிக்கிறது.

இவ்வாறு, கவனிக்கப்பட்ட பொருளுடன் அறியப்பட்ட பொருளின் தக்கவைப்பு நேரங்களின் தற்செயல் அதன் அடையாளத்தை அனுமானிக்க உதவுகிறது. அறியப்பட்ட பொருளின் குரோமடோகிராம்கள் மற்றும் அறியப்படாத கூறுகள் வெவ்வேறு நிலைமைகளின் கீழ் ஒப்பிடப்பட்டால், அடையாளத்தின் நம்பகத்தன்மை அதிகரிக்கிறது. உறிஞ்சுதல் மற்றும் தலைகீழ் கட்டம் அல்லது அயனி பரிமாற்றம் மற்றும் அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபி ஆகியவற்றில் பொருட்கள் ஒரே மாதிரியாக செயல்பட்டால், அடையாளத்தின் நம்பகத்தன்மை அதிகரிக்கிறது. சமமான உறவினர் தக்கவைப்பு கொண்ட அடையாளத்தின் நம்பகத்தன்மை 90% ஆக இருந்தால், கணிசமாக வேறுபட்ட நிலைமைகளின் கீழ் அதே பொருட்களின் நடத்தையைப் படிக்கும் போது, ​​அடையாளத்தின் நம்பகத்தன்மை ஏற்கனவே 99% ஆகும்.

அடையாளம் காண பயன்படுத்தப்படும் ஒரு பொருளின் மதிப்புமிக்க பண்பு இரண்டு வெவ்வேறு கண்டுபிடிப்பாளர்களில் கொடுக்கப்பட்ட பொருளுக்கு பெறப்பட்ட சமிக்ஞைகளின் விகிதமாகும். பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட பொருள், நெடுவரிசையை விட்டு வெளியேறிய பிறகு, முதலில் முதல் டிடெக்டர் வழியாகவும், பின்னர் இரண்டாவது வழியாகவும் செல்கிறது, மேலும் டிடெக்டர்களில் இருந்து வரும் சிக்னல்கள் ஒரே நேரத்தில் மல்டி பேனா ரெக்கார்டரைப் பயன்படுத்தி அல்லது இரண்டு ரெக்கார்டர்களில் பதிவு செய்யப்படுகின்றன. பொதுவாக, ஒரு ஒளிவிலகல் கண்டறிதலுடன் (அதிக உணர்திறன், ஆனால் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட) தொடர் இணைப்பு, அல்லது ஒளிர்வு கண்டறிதலுடன் கூடிய புற ஊதா, அல்லது வெவ்வேறு அலைநீளங்களில் செயல்படும் இரண்டு புற ஊதா கண்டறிதல்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. ஒப்பீட்டு பதில், அதாவது ஒளிவிலகல் சிக்னலுக்கான ரிஃப்ராக்டோமீட்டர் சிக்னலின் விகிதம், இரண்டு டிடெக்டர்களும் அவற்றின் நேரியல் வரம்பில் இயங்கினால், பொருளின் சிறப்பியல்பு ஆகும்; இது ஒரே பொருளின் வெவ்வேறு அளவுகளை நிர்வகிப்பதன் மூலம் சோதிக்கப்படுகிறது. ஸ்டாப் ஃப்ளோ சாதனம் பொருத்தப்பட்ட ஃபோட்டோமெட்ரிக் டிடெக்டர்களுடன் வேலை செய்வதன் மூலம் தரமான தகவலைப் பெறலாம், இது நெடுவரிசையிலிருந்து வெளிவரும் உச்சத்தின் ஸ்பெக்ட்ரம் ஓட்டக் கலத்தில் இருக்கும்போது பதிவு செய்ய அனுமதிக்கிறது, அதை அறியப்பட்ட கலவையின் நிறமாலையுடன் ஒப்பிடுகிறது.

நவீன, இன்னும் விலையுயர்ந்த, டையோடு வரிசையுடன் கூடிய ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமீட்டர்கள் அடையாளம் காண்பதில் குறிப்பிடத்தக்க ஆர்வம் கொண்டவை.

அதிக செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தத்தைப் பயன்படுத்தி முற்றிலும் அறியப்படாத ஒரு பொருளை அடையாளம் காண முடியாது.

அளவை ஆராய்தல்

அளவு திரவ குரோமடோகிராபி என்பது நன்கு வளர்ந்த பகுப்பாய்வு முறையாகும். GLC இல் ஒரு கதாரோமீட்டர் போன்றது) எனவே, அளவு முடிவுகளைப் பெற, சாதனத்தின் அளவுத்திருத்தம் கட்டாயமாகும்.

அளவு பகுப்பாய்வு பின்வரும் நிலைகளைக் கொண்டுள்ளது: 1) குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு; 2) உச்ச பகுதிகள் அல்லது உயரங்களின் அளவீடு; 3) குரோமடோகிராஃபிக் தரவுகளின் அடிப்படையில் கலவையின் அளவு கலவையின் கணக்கீடு; 4) பெறப்பட்ட முடிவுகளின் விளக்கம், அதாவது புள்ளிவிவர செயலாக்கம். இந்த அனைத்து நிலைகளையும் கருத்தில் கொள்வோம்.

4.1 க்ரமாடோகிராஃபிக் பிரிப்பு

மாதிரி சேகரிப்பின் போது பிழைகள் ஏற்படலாம். பிழையைத் தவிர்ப்பது மற்றும் பன்முகத்தன்மை கொண்ட திடப்பொருள்கள், ஆவியாகும் அல்லது நிலையற்ற பொருட்கள் மற்றும் விவசாயப் பொருட்கள் மற்றும் உயிர்ப் பொருட்கள் ஆகியவற்றின் போதுமான பிரதிநிதித்துவ மாதிரியைப் பெறுவது மிகவும் முக்கியம். பன்முகத்தன்மை கொண்ட மாதிரிகள், உதாரணமாக உணவுப் பொருட்கள், முற்றிலும் கலக்கப்பட்டு காலாண்டுகளாக உள்ளன. இந்த செயல்பாட்டை பல முறை செய்வதன் மூலம், மாதிரி ஒருமைப்பாடு அடையப்படுகிறது.

பிரித்தெடுத்தல், தனிமைப்படுத்துதல், சுத்திகரிப்பு போன்றவற்றின் கட்டத்தில் பொருட்களின் பிழைகள் மற்றும் இழப்புகள் செய்யப்படலாம்.

மாதிரிகள் முழுமையாகக் கரைக்கப்பட்டு, அவற்றின் தீர்வுகள் ±0.1% துல்லியத்திற்குத் தயாரிக்கப்பட வேண்டும். மொபைல் கட்டத்தில் மாதிரியை கலைக்க அறிவுறுத்தப்படுகிறது, இது குரோமடோகிராஃபில் அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட பிறகு அதன் மழைப்பொழிவின் சாத்தியத்தை அகற்றும். மொபைல் கட்டத்தில் கரைவது சாத்தியமில்லை என்றால், அதனுடன் கலக்கும் கரைப்பான் பயன்படுத்தப்பட வேண்டும் மற்றும் மாதிரி தொகுதிகள் (25 µl க்கும் குறைவாக) குரோமடோகிராப்பில் அறிமுகப்படுத்தப்பட வேண்டும்.

மாதிரி பிரித்தல், கசிவு மற்றும் உச்ச ஸ்மியர் காரணமாக மாதிரி ஊசியின் போது குறிப்பிடத்தக்க பிழைகள் ஏற்படலாம். சிகரங்களின் மங்கலானது வால்கள் உருவாவதற்கு காரணமாகிறது, இது சிகரங்களின் பகுதி ஒன்றுடன் ஒன்று மற்றும் அதன் விளைவாக கண்டறிவதில் பிழைகளுக்கு வழிவகுக்கிறது. அதிக துல்லியம் மற்றும் குறைந்த ஆபரேட்டர் சார்பு காரணமாக அளவு பகுப்பாய்வில் மாதிரி அறிமுகத்திற்கான சிரிஞ்ச்களை விட லூப் வால்வு சாதனங்கள் விரும்பத்தக்கவை.

பொருட்களை குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு செய்யும் போது, ​​தரவு சிதைவதற்கு வழிவகுக்கும் சிக்கல்களும் ஏற்படலாம்: அளவு பகுப்பாய்வு. குரோமடோகிராஃபிக் செயல்முறையின் போது மாதிரியின் சிதைவு அல்லது மாற்றம் அல்லது நெடுவரிசையில் பொருளின் மீளமுடியாத உறிஞ்சுதல் இருக்கலாம். இந்த விரும்பத்தகாத நிகழ்வுகள் இல்லாததை உறுதி செய்வது முக்கியம், தேவைப்பட்டால், நெடுவரிசையை மீண்டும் உருவாக்கவும் அல்லது அதை மாற்றவும். க்ரோமடோகிராஃபி நிலைமைகளை மாற்றுவதன் மூலம் உச்சக்கட்ட ஒன்றுடன் ஒன்று மற்றும் டெய்லிங் குறைக்கப்படலாம்.

தவறான அல்லது தெளிவற்ற வடிவங்களைக் கொண்ட சிகரங்கள், அத்துடன் வெளியீட்டு நேரம் நெருங்கிய சிகரங்கள் செய்ய, ஏனெனில் அவர்களின் பிரிவு போதுமானதாக இருக்காது. பொதுவாக, d"^0.5 மதிப்பைக் கொண்ட சிகரங்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. 1 கிராம் சோர்பெண்டிற்கு 10~ 5 -10~ 6 கிராம் கரைந்த பொருளை அறிமுகப்படுத்துவதன் மூலம் நெடுவரிசையின் அதிகபட்ச செயல்திறன் அடையப்படுகிறது. பெரிய அளவிலான மாதிரியை அறிமுகப்படுத்தும்போது, ​​சார்பு சுமையின் உச்ச உயரம் நேரியல் அல்லாததாக மாறலாம் மற்றும் உச்ச பகுதிகளுக்கு அளவு மதிப்பீடு தேவைப்படுகிறது.

கண்டறிதல் அல்லது பெருக்கத்துடன் தொடர்புடைய பிழைகள் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிவின் முடிவுகளில் குறிப்பிடத்தக்க சிதைவுக்கு வழிவகுக்கும். ஒவ்வொரு கண்டுபிடிப்பாளரும் தனித்தன்மை, நேரியல் மற்றும் உணர்திறன் ஆகியவற்றால் வகைப்படுத்தப்படுகிறது. சுவடு அசுத்தங்களை பகுப்பாய்வு செய்யும் போது தேர்ந்தெடுக்கும் சோதனை மிகவும் முக்கியமானது. UV டிடெக்டர்களின் பதில் ஒத்த செயல்பாட்டுக் குழுக்களைக் கொண்ட பொருட்களுக்கு 104 காரணிகளால் மாறுபடும். ஒவ்வொரு பகுப்பாய்விற்கும் கண்டறிதல் பதிலை அளவீடு செய்வது அவசியம். இயற்கையாகவே, புற ஊதா மண்டலத்தில் உறிஞ்சாத பொருட்கள் ஃபோட்டோமீட்டர் டிடெக்டராகப் பயன்படுத்தப்படும்போது ரெக்கார்டருக்கு ஒரு சமிக்ஞையை வழங்காது. ஒரு ரிஃப்ராக்டோமீட்டரைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​எதிர்மறை உச்சநிலைகள் தோன்றலாம். கூடுதலாக, இந்த கண்டுபிடிப்பான் தெர்மோஸ்டேட் செய்யப்பட வேண்டும், இது UV டிடெக்டருக்கு தேவையில்லை.

டிடெக்டரின் நேரியல் தன்மை உட்செலுத்தப்பட்ட மாதிரியின் அளவை தீர்மானிக்கிறது. நெடுவரிசை ஓட்ட விகிதம், நெடுவரிசை மற்றும் கண்டறிதல் வெப்பநிலை மற்றும் கண்டறிதல் வடிவமைப்பு ஆகியவை அளவு பகுப்பாய்வின் துல்லியத்தை பாதிக்கின்றன என்பதை நினைவில் கொள்வது அவசியம். மின் சமிக்ஞையை வெளியீட்டு சாதனம் (ரெக்கார்டர்), ஒருங்கிணைப்பாளர் அல்லது கணினிக்கு அனுப்புவதில் பிழைகள் சத்தம் தூண்டுதல், கிரவுண்டிங் இல்லாமை, நெட்வொர்க்கில் மின்னழுத்த ஏற்ற இறக்கங்கள் போன்றவற்றால் ஏற்படலாம்.

4.2 பீக் ஏரியா அல்லது உயரத்தின் அளவீடு

உச்ச உயரம் ம (படம். 10.1) என்பது சிகரத்தின் உச்சியில் இருந்து அடிப்படை வரையிலான தூரம் அல்லது ஒரு ரெக்கார்டரில் உள்ள பிரிவுகளின் எண்ணிக்கையைக் கணக்கிடுவதன் மூலம் அளவிடப்படுகிறது. சில மின்னணு ஒருங்கிணைப்பாளர்கள் மற்றும் கணினிகள் உச்ச உயரங்கள் பற்றிய தகவல்களை வழங்குகின்றன. மாற்றப்பட்ட சிகரங்களின் அடிப்படையின் நிலை, உச்சத்தின் ஆரம்பம் மற்றும் முடிவுடன் தொடர்புடைய ஆர்டினேட் மதிப்புகளை இடைக்கணிப்பதன் மூலம் கண்டறியப்படுகிறது. 1 மற்றும் 3பார்க்க அத்தி. 10.1). துல்லியத்தை மேம்படுத்த, ஒரு தட்டையான, நிலையான அடிப்படையை வைத்திருப்பது அவசியம். பிரிக்கப்படாத சிகரங்களில், பூஜ்ஜியக் கோட்டால் மாற்றப்படுவதற்குப் பதிலாக உச்சத்தின் தொடக்கத்திற்கும் முடிவிற்கும் இடையில் அடிப்படைக் கோடு வரையப்படுகிறது. உச்ச உயரங்கள் அருகில் உள்ள ஒன்றுடன் ஒன்று சிகரங்களின் செல்வாக்கைச் சார்ந்து குறைவாக இருப்பதால், உச்ச உயர மதிப்பீடு மிகவும் துல்லியமானது மற்றும் ட்ரேஸ் டிரேஸ் பகுப்பாய்வில் எப்போதும் பயன்படுத்தப்படுகிறது.

உச்ச பகுதியை பல்வேறு வழிகளில் தீர்மானிக்க முடியும். அவற்றில் சிலவற்றைப் பார்ப்போம்.

1. பிளானிமெட்ரிக் முறையானது கையடக்க பிளானிமீட்டரைக் கொண்டு சிகரத்தைக் கண்டுபிடிப்பதை உள்ளடக்கியது, இது சிகரத்தின் பகுதியை இயந்திரத்தனமாக தீர்மானிக்கும் சாதனமாகும். முறை துல்லியமானது, ஆனால் உழைப்பு மிகுந்த மற்றும் மோசமாக இனப்பெருக்கம் செய்யக்கூடியது. இந்த முறை பரிந்துரைக்கப்படவில்லை.

2. பேப்பர் சில்ஹவுட் முறை - உச்சம் வெட்டப்பட்டு எடை போடப்படுகிறது. முறை மிகவும் இனப்பெருக்கம் செய்யக்கூடியது, ஆனால் உழைப்பு-தீவிரமானது, மேலும் குரோமடோகிராம் அழிக்கப்படுகிறது. அதன் பொருந்தக்கூடிய தன்மை விளக்கப்பட துண்டுகளின் சீரான தன்மையைப் பொறுத்தது. முறை பரவலாக பரிந்துரைக்கப்படவில்லை.

4. முக்கோண முறையானது சிகரத்தின் பக்கங்களில் தொடுகோடுகளை வரைந்து முக்கோணத்தை உருவாக்குவதைக் கொண்டுள்ளது. முக்கோணத்தின் மேற்பகுதி சிகரத்தின் மேற்பகுதியை விட அதிகமாக உள்ளது. இந்த நீட்டிக்கப்பட்ட உச்சியால் உருவாகும் பகுதியை அதிகரிப்பது குரோமடோகிராம் முழுவதும் சீராக இருக்கும் மற்றும் துல்லியத்தை பெரிதும் பாதிக்காது. கூடுதலாக, தொடுகோடுகளை வரையும்போது இழந்த சில பகுதிகள் ஈடுசெய்யப்படும். முக்கோணத்தின் அடிப்பகுதியானது அடிப்படைக் கோட்டுடன் தொடுகோடுகளின் குறுக்குவெட்டு மூலம் தீர்மானிக்கப்படுகிறது, மேலும் பரப்பளவு 7 கிராம் அடித்தளம் மற்றும் உயரத்தின் பெருக்கத்தால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. சமச்சீரற்ற சிகரங்களின் பகுதிகளை தீர்மானிக்க இந்த முறை சிறந்தது. இருப்பினும், வெவ்வேறு ஆபரேட்டர்களால் தொடுகோடுகளை உருவாக்கும்போது மறுஉருவாக்கம் வேறுபட்டது மற்றும் எனவே; குறைந்த.

5. வட்டு ஒருங்கிணைப்பு முறையானது ரெக்கார்டருடன் இணைக்கப்பட்ட எலக்ட்ரோ மெக்கானிக்கல் சாதனத்தை அடிப்படையாகக் கொண்டது. ஒருங்கிணைப்பாளருடன் இணைக்கப்பட்ட பேனா, ரெக்கார்டர் பேனாவின் இயக்கத்திற்கு விகிதாசார வேகத்தில் டேப்பின் அடிப்பகுதியில் உள்ள ஒரு துண்டுடன் நகர்கிறது.

கைமுறை அளவீடுகளைப் போலவே, உச்சம் ரெக்கார்டர் அளவில் இருக்க வேண்டும், ஆனால் அடிப்படை மாற்றங்களை ஈடுசெய்யும் சரிசெய்தல் மற்றும் அருகிலுள்ள சிகரங்களின் முழுமையற்ற பிரிப்பு நம்பகத்தன்மையைக் குறைத்து பகுப்பாய்வு நேரத்தை அதிகரிக்கும்.

கைமுறை அளவீட்டு முறைகளை விட இந்த முறை மிகவும் துல்லியமானது, குறிப்பாக சமச்சீரற்ற சிகரங்களுக்கு, மேலும் வேக நன்மையை வழங்குகிறது. கூடுதலாக, இது பகுப்பாய்வின் நிரந்தர அளவு பதிவை வழங்குகிறது.

6. எலக்ட்ரானிக் ஒருங்கிணைப்பாளர்களைப் பயன்படுத்தும் முறைகள், உச்சப் பகுதியை நிர்ணயிக்கும் மற்றும் அந்த பகுதி மற்றும் தக்கவைப்பு நேரங்கள் பற்றிய தகவல்களை அச்சிடுவது அடிப்படை மாற்றத் திருத்தம் மற்றும் ஓரளவு தீர்க்கப்பட்ட சிகரங்களின் பகுதியை மட்டுமே தீர்மானிக்கும். முக்கிய நன்மைகள் துல்லியம், வேகம், ரெக்கார்டரின் செயல்பாட்டின் செயல்பாட்டின் சுதந்திரம். ஒருங்கிணைப்பாளர்களுக்கு நினைவகம் உள்ளது மற்றும் முன்பே நிறுவப்பட்ட நிரலைப் பயன்படுத்தி ஒரு குறிப்பிட்ட பகுப்பாய்விற்கு திட்டமிடப்படலாம். ஒருங்கிணைப்பாளரின் நன்மைகள், உச்சப் பகுதிகளில் உள்ள அசல் தரவை மீண்டும் கணக்கிடும் போது கண்டறிதல் பதிலுக்கான திருத்தக் காரணிகளைப் பயன்படுத்துவதற்கான அதன் திறனை உள்ளடக்கியது, வெவ்வேறு பொருட்களுக்கு கண்டுபிடிப்பாளரின் உணர்திறனில் உள்ள வேறுபாடுகளை ஈடுசெய்கிறது. இத்தகைய அமைப்புகள் நேரத்தை மிச்சப்படுத்துகின்றன, பகுப்பாய்வு துல்லியத்தை மேம்படுத்துகின்றன, மேலும் வழக்கமான பகுப்பாய்வு பகுப்பாய்விற்கு பயனுள்ளதாக இருக்கும்.

7. திரவ நிறமூர்த்தத்தில், உச்சப் பகுதிகளை அளவிட கணினிகள் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. அவை பொருட்களின் பெயர்கள், உச்சப் பகுதிகள், தக்கவைக்கும் நேரங்கள், கண்டறிதல் மறுமொழி திருத்தம் காரணிகள் மற்றும் பல்வேறு மாதிரி கூறுகளுக்கான மிகுதி (wt %) உள்ளிட்ட முழுமையான செய்தியை அச்சிடுகின்றன.

திரவ நிறமூர்த்தம் ஒரு திரவம் மொபைல் கட்டமாக செயல்படும் பொருட்களின் சிக்கலான கலவைகளை பிரித்து பகுப்பாய்வு செய்வதற்கான ஒரு முறையாகும். வாயு குரோமடோகிராபியை விட பரந்த அளவிலான பொருட்களின் பிரிப்புக்கு இது பொருந்தும். பெரும்பாலான பொருட்கள் ஆவியாகாமல் இருப்பதே இதற்குக் காரணம், அவற்றில் பல அதிக வெப்பநிலையில் (குறிப்பாக உயர் மூலக்கூறு கலவைகள்) நிலையற்றவை மற்றும் வாயு நிலைக்கு மாற்றும்போது சிதைந்துவிடும். திரவ குரோமடோகிராஃபி மூலம் பொருட்களைப் பிரிப்பது பெரும்பாலும் அறை வெப்பநிலையில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது.

அனைத்து வகையான திரவ குரோமடோகிராஃபியின் அம்சங்களும் அதில் உள்ள மொபைல் கட்டம் திரவமாக இருப்பதால், வாயு மற்றும் திரவ எலுவெண்டிலிருந்து கூறுகளின் உறிஞ்சுதல் வித்தியாசமாக தொடர்கிறது. வாயு குரோமடோகிராஃபியில் கேரியர் வாயு ஒரு போக்குவரத்து செயல்பாட்டை மட்டுமே செய்கிறது மற்றும் நிலையான கட்டத்தால் உறிஞ்சப்படாமல் இருந்தால், திரவ நிறமூர்த்தத்தில் திரவ மொபைல் கட்டம் ஒரு செயலில் உள்ள திரவமாகும், அதன் மூலக்கூறுகள் நிலையான கட்டத்தால் உறிஞ்சப்படும். நெடுவரிசை வழியாகச் செல்லும்போது, ​​​​எழுத்துபொருளில் அமைந்துள்ள பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவையின் கூறுகளின் மூலக்கூறுகள் சோர்பென்ட்டின் மேற்பரப்பு அடுக்கிலிருந்து எலுவென்ட்டின் மூலக்கூறுகளை இடமாற்றம் செய்ய வேண்டும், இது பகுப்பாய்வின் மூலக்கூறுகளின் தொடர்பு ஆற்றல் குறைவதற்கு வழிவகுக்கிறது. sorbent மேற்பரப்புடன். எனவே, தக்கவைக்கப்பட்ட தொகுதிகளின் மதிப்புகள் வி ஆர், அமைப்பின் இலவச ஆற்றலில் ஏற்படும் மாற்றத்திற்கு விகிதாசாரமாக, வாயு நிறமூர்த்தத்தை விட திரவ நிறமூர்த்தத்தில் சிறியதாக உள்ளது, மேலும் திரவ நிறமூர்த்தத்தில் சோர்ப்ஷன் ஐசோதெர்மின் நேரியல் வரம்பு பரந்ததாக உள்ளது.

வெவ்வேறு எலுவென்ட்களைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம், குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்பின் தக்கவைப்பு அளவுருக்கள் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மையை மாற்றலாம். திரவ நிறமூர்த்தத்தில் தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மை, வாயு குரோமடோகிராஃபி போலல்லாமல், ஒன்று அல்ல, ஆனால் இரண்டு காரணிகளால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது - மொபைலின் தன்மை (எலுவென்ட்) மற்றும் நிலையான கட்டங்கள்.

திரவ மொபைல் கட்டமானது வாயு நிலை, பரவல் குணகங்களைக் காட்டிலும் அதிக அடர்த்தி மற்றும் பாகுத்தன்மையைக் கொண்டுள்ளது. டி மற்றும்வாயுவை விட 3-4 ஆர்டர்கள் அளவு குறைவு. இது வாயு நிறமூர்த்தத்துடன் ஒப்பிடும்போது திரவ நிறமூர்த்தத்தில் மெதுவான வெகுஜன பரிமாற்றத்திற்கு வழிவகுக்கிறது. வான் டீம்டர் சமன்பாடு என்ற உண்மையின் காரணமாக INதிரவ நிறமூர்த்தத்தில் பங்கு வகிக்காது ( டி மற்றும்  டி ஜி), செயல்திறனின் வரைகலை சார்பு மாறுகிறது என்மொபைல் கட்டத்தின் நேரியல் ஓட்ட விகிதத்திலிருந்து படம் காட்டப்பட்டுள்ளது. 1.9

நெடுவரிசை திரவ குரோமடோகிராஃபியின் உன்னதமான பதிப்பில், எலுவெண்டில் கரைக்கப்பட்ட பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியானது 1-2 மீ உயரமுள்ள கண்ணாடி நெடுவரிசையில் அறிமுகப்படுத்தப்பட்டு, 100 μm துகள் அளவு மற்றும் ஒரு எலுயண்ட் கொண்ட ஒரு சோர்பென்ட் நிரப்பப்பட்டு, எலுவென்ட் வழியாக அனுப்பப்படுகிறது. , நெடுவரிசையின் வெளியேறும் இடத்தில் எலுவேட்டின் பகுதிகளைத் தேர்ந்தெடுப்பது. திரவ நிறமூர்த்தத்தின் இந்த பதிப்பு இன்னும் ஆய்வக நடைமுறையில் பயன்படுத்தப்படுகிறது, ஆனால் புவியீர்ப்பு செல்வாக்கின் கீழ் எலுவென்ட் கடந்து செல்லும் விகிதம் குறைவாக இருப்பதால், பகுப்பாய்வு நீண்டது.

உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி HPLC என அழைக்கப்படும் திரவ நிறமூர்த்தத்தின் நவீன பதிப்பு, 5-10 மைக்ரான் துகள் அளவு கொண்ட வால்யூமெட்ரிக் மற்றும் மேலோட்டமான நுண்துளை சோர்பென்ட்களைப் பயன்படுத்துகிறது, 400 ஏடிஎம் வரை கணினி அழுத்தத்தை வழங்கும் ஊசி பம்புகள் மற்றும் அதிக உணர்திறன் கண்டறியும் கருவிகள். வேகமான வெகுஜன பரிமாற்றம் மற்றும் உயர் பிரிப்புத் திறன் ஆகியவை மூலக்கூறுகளைப் பிரிப்பதற்கு (திரவ உறிஞ்சுதல் மற்றும் திரவ-திரவ பகிர்வு நிறமூர்த்தம்), அயனிகளைப் பிரிப்பதற்கு (அயன் பரிமாற்றம், அயனி, அயன்-ஜோடி நிறமூர்த்தம்), பிரிப்பதற்கு HPLC ஐப் பயன்படுத்துவதை சாத்தியமாக்குகிறது பெரிய மூலக்கூறுகள் (அளவு விலக்கு நிறமூர்த்தம்).

1.3 கரைப்பான் தக்கவைப்பு மற்றும் வலிமை

மேலே குறிப்பிட்டுள்ளபடி, பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட பொருட்கள் நெடுவரிசையில் பிரிக்கப்படுவதற்கு, திறன் குணகம் k" 0 ஐ விட அதிகமாக இருக்க வேண்டும், அதாவது, பொருட்கள் நிலையான கட்டமான சோர்பென்ட் மூலம் தக்கவைக்கப்பட வேண்டும். இருப்பினும், திறன் குணகம் இருக்கக்கூடாது. கொடுக்கப்பட்ட பொருட்களின் கலவைக்கு அவற்றைத் தக்கவைக்கும் ஒரு நிலையான கட்டம் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டால், ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய நீக்குதல் நேரத்தைப் பெறுவதற்கு மிகவும் பெரியதாக இருக்க வேண்டும், பின்னர் ஒரு பகுப்பாய்வு நுட்பத்தின் வளர்ச்சியில் ஒரு கரைப்பானைத் தேர்ந்தெடுப்பதில் உள்ளது. மிகவும் பெரியதாக இல்லை k ". கரைப்பானின் எலுஷன் வலிமையை மாற்றுவதன் மூலம் இது அடையப்படுகிறது.

சிலிக்கா ஜெல் அல்லது அலுமினியம் ஆக்சைடு மீது உறிஞ்சுதல் நிறமூர்த்தத்தின் விஷயத்தில், ஒரு விதியாக, இரண்டு-கூறு கரைப்பானின் வலிமை (உதாரணமாக, ஐசோப்ரோபனோல் சேர்ப்புடன் கூடிய ஹெக்ஸேன்) துருவ கூறுகளின் (ஐசோப்ரோபனோல்) உள்ளடக்கத்தை அதிகரிப்பதன் மூலம் அதிகரிக்கிறது. அல்லது ஐசோப்ரோபனோல் உள்ளடக்கத்தைக் குறைப்பதன் மூலம் குறைக்கப்பட்டது. துருவக் கூறுகளின் உள்ளடக்கம் மிகக் குறைவாக இருந்தால் (0.1% க்கும் குறைவாக), அது பலவீனமான எலுஷன் விசையுடன் மாற்றப்பட வேண்டும். கலவையில் ஆர்வமுள்ள கூறுகளைப் பொறுத்து இந்த அமைப்பு விரும்பிய தேர்வை வழங்காவிட்டாலும், துருவ அல்லது துருவமற்ற கூறுகளை மற்றவற்றுடன் மாற்றுவதும் இதுவே செய்யப்படுகிறது. கரைப்பான் அமைப்புகளைத் தேர்ந்தெடுக்கும்போது, ​​கலவை கூறுகளின் கரைதிறன் மற்றும் வெவ்வேறு ஆசிரியர்களால் தொகுக்கப்பட்ட கரைப்பான்களின் எலுட்ரோபிக் தொடர் ஆகியவை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளப்படுகின்றன.

ஒட்டு துருவ கட்டங்களை (நைட்ரைல், அமினோ, டையோல், நைட்ரோ, முதலியன) பயன்படுத்தும் போது கரைப்பானின் வலிமை தோராயமாக அதே வழியில் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகிறது, சாத்தியமான இரசாயன எதிர்வினைகளை கணக்கில் எடுத்துக்கொள்வது மற்றும் கட்டத்திற்கு ஆபத்தான கரைப்பான்களைத் தவிர்த்து (உதாரணமாக, ஆல்டிஹைடுகள் மற்றும் கீட்டோன்கள் அமினோ கட்டத்திற்கு).

தலைகீழ் நிலை குரோமடோகிராபி விஷயத்தில், கரைப்பான் வலிமையானது எலுவெண்டில் (மெத்தனால், அசிட்டோனிட்ரைல் அல்லது THF) கரிம கூறுகளின் உள்ளடக்கத்தை அதிகரிப்பதன் மூலம் அதிகரிக்கிறது மற்றும் மேலும் தண்ணீரைச் சேர்ப்பதன் மூலம் குறைக்கப்படுகிறது. விரும்பிய தேர்வை அடைய முடியாவிட்டால், அவை மற்றொரு கரிம கூறுகளைப் பயன்படுத்துகின்றன அல்லது பல்வேறு சேர்க்கைகளைப் பயன்படுத்தி (அமிலங்கள், அயனி-ஜோடி எதிர்வினைகள் போன்றவை) அதை மாற்ற முயற்சிக்கின்றன.

அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராபியைப் பயன்படுத்தி பிரிப்பதில், கரைப்பானின் வலிமையானது தாங்கல் கரைசலின் செறிவை அதிகரிப்பதன் மூலம் அல்லது குறைப்பதன் மூலம் மாற்றப்படுகிறது அல்லது சில சந்தர்ப்பங்களில், கரிமப் பொருட்களுடன் மாற்றியமைக்கப்படுகிறது.

இருப்பினும், குறிப்பாக சிக்கலான இயற்கை மற்றும் உயிரியல் கலவைகளின் விஷயத்தில், கரைப்பான் வலிமையைத் தேர்ந்தெடுப்பது பெரும்பாலும் சாத்தியமில்லை, இதனால் அனைத்து மாதிரி கூறுகளும் ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய காலக்கெடுவிற்குள் வெளியேறும். பின்னர் நீங்கள் சாய்வு நீக்குதலை நாட வேண்டும், அதாவது. பகுப்பாய்வு செயல்பாட்டின் போது கரைப்பான் வலிமை மாறுகிறது, இதனால் அது முன்னரே தீர்மானிக்கப்பட்ட திட்டத்தின் படி தொடர்ந்து அதிகரிக்கிறது. இந்த நுட்பம் சிக்கலான கலவைகளின் அனைத்து கூறுகளையும் ஒப்பீட்டளவில் குறுகிய காலத்தில் நீக்குவதையும், குறுகிய சிகரங்களின் வடிவத்தில் கூறுகளாக பிரிக்கப்படுவதையும் சாத்தியமாக்குகிறது.

1.6.1. உறிஞ்சுதல் திரவ நிறமூர்த்தம். உறிஞ்சுதல் திரவ நிறமூர்த்தம், நிலையான மற்றும் மொபைல் கட்டங்களின் துருவமுனைப்பைப் பொறுத்து, சாதாரண-கட்டம் (NPC) மற்றும் தலைகீழ்-கட்ட (RPC) நிறமூர்த்தம் என பிரிக்கப்படுகிறது. NPC இல், ஒரு துருவ உறிஞ்சி மற்றும் துருவமற்ற மொபைல் கட்டங்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, OPC இல், துருவமற்ற உறிஞ்சி மற்றும் துருவ மொபைல் கட்டங்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, ஆனால் இரண்டு விருப்பங்களிலும், மொபைல் கட்டத்தின் தேர்வு பெரும்பாலும் தேர்வை விட முக்கியமானது. நிலையான கட்டம். நிலையான கட்டம் பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களைத் தக்க வைத்துக் கொள்ள வேண்டும். மொபைல் கட்டம், அதாவது கரைப்பான், ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய நேரத்திற்குள் மாறுபட்ட நெடுவரிசை திறன்களையும் திறமையான பிரிப்பையும் வழங்க வேண்டும்.

துருவ மற்றும் துருவமற்ற நுண்ணிய நுண்துளை பொருட்கள் 50 m 2 / g க்கும் அதிகமான பரப்பளவு கொண்ட ஒரு நிலையான கட்டமாக உறிஞ்சுதல் திரவ நிறமூர்த்தத்தில் பயன்படுத்தப்படுகிறது. துருவ உறிஞ்சிகள் (SiO 2, Al 2 O 3, ஃப்ளோரிசில், முதலியன) மேற்பரப்பில் பலவீனமான அமிலக் குழுக்களைக் கொண்டுள்ளன, அவை அடிப்படை பண்புகளைக் கொண்ட பொருட்களைத் தக்கவைத்துக்கொள்ள முடியும். இந்த உறிஞ்சிகள் முக்கியமாக துருவமற்ற மற்றும் மிதமான துருவ சேர்மங்களைப் பிரிப்பதற்காகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. அவற்றின் தீமை என்னவென்றால், பயன்படுத்தப்படும் எலுவெண்டுகளில் உள்ள நீர் உள்ளடக்கத்திற்கு அவற்றின் அதிக உணர்திறன் ஆகும். இந்த குறைபாட்டை நீக்க, துருவ சோர்பெண்ட்கள் அமின்கள், டையோல்கள் மற்றும் பிற உலைகளுடன் சிகிச்சையளிக்கப்படுகின்றன, இதன் விளைவாக இந்த வினைப்பொருட்களின் மேற்பரப்பு ஒட்டுதல், மேற்பரப்பு மாற்றம் மற்றும் பகுப்பாய்வுகளைப் பொறுத்து தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மையில் மாற்றம் ஏற்படுகிறது.

துருவமற்ற உறிஞ்சிகள் (கிராஃபிடைஸ் செய்யப்பட்ட கார்பன் பிளாக், டயட்டோமேசியஸ் எர்த், கீசல்குஹ்ர்) துருவ மூலக்கூறுகளை நோக்கித் தேர்ந்தெடுக்கப்படாதவை. துருவ அல்லாத உறிஞ்சிகளைப் பெற, துருவமற்ற குழுக்கள் பெரும்பாலும் சிலிக்கா ஜெல்லின் மேற்பரப்பில் ஒட்டப்படுகின்றன, எடுத்துக்காட்டாக, அல்கைல்சிலைல் -SiR 3, இதில் R-alkyl குழுக்கள் C 2 -C 22 ஆகும்.

மொபைல் கட்டமானது பகுப்பாய்வு செய்யப்படும் மாதிரியை முற்றிலுமாக கரைக்க வேண்டும், குறைந்த பாகுத்தன்மையைக் கொண்டிருக்க வேண்டும் (இதனால் பரவல் குணகங்கள் போதுமான அளவு பெரியதாக இருக்கும்), மேலும் அதிலிருந்து பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளை தனிமைப்படுத்துவது விரும்பத்தக்கது. குரோமடோகிராஃபின் அனைத்துப் பகுதிகளின் பொருட்களுக்கும் இது செயலற்றதாக இருக்க வேண்டும், பாதுகாப்பானது, மலிவானது மற்றும் கண்டறியும் கருவிக்கு ஏற்றது.

திரவ குரோமடோகிராஃபியில் பயன்படுத்தப்படும் மொபைல் கட்டங்கள் அவற்றின் நீக்குதல் வலிமையில் வேறுபடுகின்றன. ஒரு கரைப்பானின் எலுஷன் விசையானது, கொடுக்கப்பட்ட அட்ஸார்பண்டில் கொடுக்கப்பட்ட எலுயண்டின் சார்ப்ஷன் ஆற்றல், தரநிலையாகத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட எலுயண்டின் சார்ப்ஷன் ஆற்றலை விட எத்தனை மடங்கு அதிகமாக உள்ளது என்பதைக் காட்டுகிறது, உதாரணமாக n-heptane. பலவீனமான கரைப்பான்கள் நிலையான கட்டத்தால் மோசமாக உறிஞ்சப்படுகின்றன, எனவே சோர்பெட் பொருட்களின் (சோர்பேட்) விநியோக குணகங்கள் அதிகமாக உள்ளன. மாறாக, வலுவான கரைப்பான்கள் நன்கு உறிஞ்சப்படுகின்றன, எனவே சார்பேட் பகிர்வு குணகங்கள் குறைவாக இருக்கும். கரைப்பான் வலிமையானது, அதில் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கரைதிறன் அதிகமாகும், மேலும் கரைப்பான்-சார்பேட் தொடர்பு வலுவானது.

ஒரு நெடுவரிசையில் அதிக பிரிப்புத் திறனை உறுதிப்படுத்த, தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பிரிப்பு நிலைமைகளின் கீழ் கலவையைப் பிரிப்பதற்கு உகந்ததாக இருக்கும் துருவமுனைப்பைக் கொண்ட மொபைல் கட்டத்தைத் தேர்ந்தெடுக்க வேண்டியது அவசியம். பொதுவாக, ஒரு நிலையான கட்டம் முதலில் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது, அது பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளின் துருவமுனைப்புக்கு நெருக்கமானது. பின்னர் மொபைல் கட்டம் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது, திறன் குணகம் என்பதை உறுதி செய்கிறது கே" 2 முதல் 5 வரையிலான வரம்பில் மாறியது. மொபைல் கட்டத்தின் துருவமுனைப்பு நிலையான கட்டத்தின் துருவமுனைப்புக்கு மிக நெருக்கமாக இருந்தால், கூறுகளின் தக்கவைப்பு நேரம் மிகக் குறைவாக இருக்கும், மேலும் மொபைல் மற்றும் நிலையான துருவமுனைப்புகள் இருந்தால் கட்டங்கள் மிகவும் வேறுபட்டவை, தக்கவைப்பு நேரம் மிக நீண்டதாக மாறும்.

மொபைல் கட்டங்களைத் தேர்ந்தெடுக்கும்போது, ​​துருவமுனைப்புக் குறியீடுகளின் பயன்பாட்டின் அடிப்படையில் அவை எலுட்ரோபிக் தொடர்கள் என அழைக்கப்படுவதால் வழிநடத்தப்படுகின்றன. ஸ்னைடர் ஆர்", இது அனைத்து கரைப்பான்களையும் வலுவான (துருவ) மற்றும் பலவீனமான (பலவீனமான துருவ மற்றும் துருவமற்ற) பிரிக்கிறது. துருவமுனைப்பு அளவு, டையாக்ஸேன், நைட்ரோமெத்தேன் மற்றும் எத்தனால் ஆகியவற்றில் மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படும் பொருட்களின் கரைதிறனை அடிப்படையாகக் கொண்டது.

திரவ நிறமூர்த்தத்தில் மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படும் பல கரைப்பான்களுக்கான துருவமுனை குறியீடுகள் மற்றும் எலுஷன் ஃபோர்ஸ் (SiO 2 உடன் தொடர்புடையது) ஆகியவற்றின் மதிப்புகளை அட்டவணை 1.2 காட்டுகிறது. இந்த கரைப்பான்களின் வெளிப்படைத்தன்மையின் குறுகிய-அலைநீள வரம்புகளும் இங்கே சுட்டிக்காட்டப்பட்டுள்ளன, இது கலவையின் கூறுகளைக் கண்டறிவதற்கான நிபந்தனைகளைத் தேர்ந்தெடுப்பதை எளிதாக்குகிறது.

அட்டவணை 1.2

திரவ நிறமூர்த்தத்தில் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான்களின் பண்புகள்

கரைப்பான்	துருவமுனைக் குறியீடு	எலுஷன் ஃபோர்ஸ் (SiO 2)	குறுகிய அலைநீள வெளிப்படைத்தன்மை வரம்பு
ஃப்ளோரோஅல்கன்
சைக்ளோஹெக்ஸேன்
n- ஹெக்ஸேன்
கார்பன் டெட்ராகுளோரைடு
டைசோப்ரோபில் ஈதர்
டைதைல் ஈதர்
டைகுளோரோமீத்தேன்
டெட்ராஹைட்ரோஃபுரான்
குளோரோஃபார்ம்
அசிட்டிக் அமிலம்
அசிட்டோனிட்ரைல்
நைட்ரோமீத்தேன்

திரவ நிறமூர்த்தத்தில், தனிப்பட்ட கரைப்பான்களைக் காட்டிலும் அவற்றின் கலவைகள் பெரும்பாலும் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. பெரும்பாலும் மற்றொரு கரைப்பானின் சிறிய சேர்க்கைகள், குறிப்பாக நீர், எலுயண்டின் எலுயன்ட் வலிமையை கணிசமாக அதிகரிக்கும்.

மல்டிகம்பொனென்ட் கலவைகளை பிரிக்கும் போது, ​​ஒரு ஒற்றை மொபைல் கட்டமானது, ஏற்றுக்கொள்ளக்கூடிய நேரத்தில் அனைத்து மாதிரி கூறுகளையும் பிரிக்க முடியாது. இந்த வழக்கில், ஒரு படிநிலை அல்லது சாய்வு நீக்குதல் முறை பயன்படுத்தப்படுகிறது, இதில் குரோமடோகிராபி செயல்பாட்டின் போது பெருகிய முறையில் வலுவான எலுவெண்டுகள் தொடர்ச்சியாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, இது குறைந்த நேரத்தில் அதிக அளவில் தக்கவைக்கப்பட்ட பொருட்களை நீக்குவதை சாத்தியமாக்குகிறது.

திரவ நிறமூர்த்தத்தில் சில உள்ளன அனுபவபூர்வமானஒரு லூயிண்ட் தேர்ந்தெடுக்கும் போது மிகவும் பயனுள்ள விதிகள்:

- ஒரு கலவையின் sorption, ஒரு விதியாக, இரட்டைப் பிணைப்புகள் மற்றும் OH குழுக்களின் எண்ணிக்கையில் அதிகரிப்புடன் அதிகரிக்கிறது;

 கரிம சேர்மங்களின் எண்ணிக்கையில் sorption குறைகிறது: அமிலங்கள் ஆல்கஹால்கள்aldehydesketonesestersஅன்சாச்சுரேட்டட் ஹைட்ரோகார்பன்கள்நிறைவுற்ற ஹைட்ரோகார்பன்கள்;

 வெவ்வேறு துருவமுனைப்பு பொருட்கள் மற்றும் வெவ்வேறு வகுப்புகளின் தனித்தனி பொருள்களைப் பிரிக்க, சாதாரண-கட்ட நிறமூர்த்தம் பயன்படுத்தப்படுகிறது: பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியானது துருவமற்ற எலுயண்ட் மூலம் கரைக்கப்பட்டு நீக்கப்படுகிறது, வெவ்வேறு வகுப்புகளின் கலவைகள் வெவ்வேறு நேரங்களில் துருவ உறிஞ்சுதலுடன் நெடுவரிசையை விட்டு வெளியேறுகின்றன. துருவமற்ற சேர்மங்களிலிருந்து பலவீனமான துருவ சேர்மங்களுக்கு மாறும்போது வெவ்வேறு செயல்பாட்டுக் குழுக்களுடன் சேர்மங்களின் தக்கவைப்பு நேரம் அதிகரிக்கிறது. மிகவும் துருவ மூலக்கூறுகளுக்கு, தக்கவைப்பு நேரங்கள் நீண்டதாக இருப்பதால், துருவமற்ற எலுயண்ட் மூலம் பகுப்பாய்வு சாத்தியமில்லை. துருவக் கூறுகளின் தக்கவைப்பு நேரத்தைக் குறைக்க, துருவ எலுவெண்டுகளுக்கு மாறவும்;

 தலைகீழ்-கட்ட பதிப்பில், நிலையான கட்டம் (துருவமற்ற உறிஞ்சுதல்) துருவ மின்கலங்களிலிருந்து துருவமற்ற கூறுகளை மிகவும் வலுவாக உறிஞ்சுகிறது, எடுத்துக்காட்டாக தண்ணீரிலிருந்து;

- குறைந்த துருவ கரைப்பான் சேர்ப்பதன் மூலம் எலுவெண்டின் துருவமுனைப்பைக் குறைப்பதன் மூலம், கூறுகளின் தக்கவைப்பைக் குறைக்கலாம்.

1.6.2. பகிர்வு திரவ நிறமூர்த்தம்.பகிர்வு அல்லது திரவ-திரவ குரோமடோகிராஃபியில், பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகளைப் பிரிப்பது இரண்டு கலக்கமுடியாத திரவ நிலைகளுக்கு இடையில் அவற்றின் விநியோகத்தின் குணகங்களில் உள்ள வேறுபாடுகளால் ஏற்படுகிறது, அவற்றில் ஒன்று நிலையானது மற்றும் மேற்பரப்பில் அல்லது திடப்பொருளின் துளைகளில் அமைந்துள்ளது. நிலையான கேரியர், மற்றும் இரண்டாவது மொபைல்.

வேதியியல் கட்டமைப்பில் வேறுபடும் பொருட்களின் இரு கட்டங்களுக்கு இடையேயான வெவ்வேறு பரவலைத் தீர்மானிக்கும் தொடர்பு சக்திகளின் தன்மையின் அடிப்படையில், பகிர்வு குரோமடோகிராபி என்பது உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராபிக்கு ஒத்ததாகும், அதாவது, இங்கேயும், பிரிப்பு வேறுபாட்டை அடிப்படையாகக் கொண்டது பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகள் மற்றும் நிலையான மற்றும் மொபைல் திரவ நிலைகளுக்கு இடையிலான மூலக்கூறு இடைவினையின் சக்திகள்.

நுட்பத்தைப் பொறுத்து, அட்ஸார்ப்ஷன் குரோமடோகிராபி போன்ற பகிர்வு நிறமூர்த்தம், நெடுவரிசை அல்லது பிளானர் (காகிதம் அல்லது மெல்லிய அடுக்கு) ஆக இருக்கலாம்.

மொபைல் கரைப்பான் மற்றும் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகளுக்கு அலட்சியமாக இருக்கும் பொருட்கள், ஆனால் மேற்பரப்பு மற்றும் துளைகளில் நிலையான கட்டத்தைத் தக்கவைத்துக்கொள்ளும் திறன் கொண்டவை, திடமான கேரியர்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. பெரும்பாலும், துருவ பொருட்கள் (செல்லுலோஸ், சிலிக்கா ஜெல், ஸ்டார்ச்) கேரியர்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. ஒரு நிலையான கட்டம்-ஒரு துருவ கரைப்பான், பெரும்பாலும் தண்ணீர் அல்லது ஆல்கஹால்-அவற்றில் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வழக்கில், குறைவான துருவ அல்லது துருவமற்ற பொருட்கள் (ஆல்கஹால்கள், அமின்கள், கீட்டோன்கள், ஹைட்ரோகார்பன்கள் போன்றவை) மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இந்த வகை பகிர்வு குரோமடோகிராபி என்று அழைக்கப்படுகிறது சாதாரண-கட்டம். இது துருவப் பொருட்களைப் பிரிக்கப் பயன்படுகிறது.

பகிர்வு நிறமூர்த்தத்தின் இரண்டாவது பதிப்பு, துருவமற்ற கேரியர்கள் (ரப்பர், ஃப்ளோரோபிளாஸ்டிக், ஹைட்ரோஃபோபைஸ் செய்யப்பட்ட சிலிக்கா ஜெல்) நிலையான திடமான கட்டமாகவும், துருவமற்ற கரைப்பான்கள் (ஹைட்ரோகார்பன்கள்) நிலையான திரவ நிலையாகவும், துருவ கரைப்பான்கள் (ஆல்கஹால்கள்) ஆகியவற்றில் வேறுபடுகின்றன. , ஆல்டிஹைடுகள்) ஒரு மொபைல் திரவ கட்டமாக பயன்படுத்தப்படுகிறது , கீட்டோன்கள், முதலியன, பெரும்பாலும் தண்ணீர்). பகிர்வு நிறமூர்த்தத்தின் இந்தப் பதிப்பு அழைக்கப்படுகிறது தலைகீழ் கட்டம்மற்றும் துருவமற்ற பொருட்களைப் பிரிக்கப் பயன்படுகிறது.

பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகளின் உகந்த பிரிப்பை அடைய, மொபைல் கட்டத்தின் தேர்வு மிகவும் முக்கியமானது. கரைப்பான்கள் (மொபைல் மற்றும் நிலையான திரவ நிலைகள்) தேர்ந்தெடுக்கப்பட வேண்டும், இதனால் கலவை கூறுகளின் விநியோக குணகங்கள் கணிசமாக வேறுபடுகின்றன. பின்வரும் தேவைகள் திரவ நிலைகளுக்கு பொருந்தும்: தேவைகள்:

1) பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான்கள் பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களை நன்கு கரைக்க வேண்டும், மேலும் நிலையான கட்டத்தில் அவற்றின் கரைதிறன் மொபைல் கட்டத்தை விட அதிகமாக இருக்க வேண்டும்;

2) மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான்கள் பரஸ்பரம் நிறைவுற்றதாக இருக்க வேண்டும், அதாவது, நெடுவரிசை வழியாக செல்லும் போது கரைப்பானின் கலவை நிலையானதாக இருக்க வேண்டும்;

3) நிலையான கட்டத்துடன் மொபைல் கட்டமாகப் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான்களின் தொடர்பு குறைவாக இருக்க வேண்டும்.

பெரும்பாலும், பகிர்வு திரவ நிறமூர்த்தத்தில், தனிப்பட்ட பொருட்கள் அல்ல, ஆனால் பல்வேறு விகிதங்களில் அவற்றின் கலவைகள் மொபைல் திரவ நிலைகளாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இது மொபைல் கட்டத்தின் துருவமுனைப்பைக் கட்டுப்படுத்தவும், மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களின் துருவமுனைப்புகளின் விகிதத்தை மாற்றவும், பகுப்பாய்வு செய்யப்படும் ஒரு குறிப்பிட்ட கலவையின் கூறுகளைப் பிரிப்பதற்கான உகந்த நிலைமைகளை அடையவும் உதவுகிறது.

இந்த குரோமடோகிராஃபிக் முறையின் குறிப்பிடத்தக்க குறைபாடு என்னவென்றால், பயன்படுத்தப்பட்ட நிலையான திரவ கட்டம் கேரியரில் இருந்து விரைவாக கழுவப்படுகிறது. அதை அகற்ற, மொபைல் கட்டமாகப் பயன்படுத்தப்படும் கரைப்பான் நிலையான திரவ கட்டமாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஒரு பொருளுடன் நிறைவுற்றது, அல்லது நிலையான திரவ நிலை கேரியரில் ஒட்டுவதன் மூலம் உறுதிப்படுத்தப்படுகிறது.

பகிர்வு திரவ நிறமூர்த்தத்தின் மாறுபாடு என்பது பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் HPLC முறையாகும்.

மிகவும் பொதுவான குரோமடோகிராஃபிக் அமைப்புகள் மட்டு அசெம்பிளிக் கொள்கையைக் கொண்ட அமைப்புகளாகும். பம்ப்கள், வாயு நீக்கும் சாதனங்கள், டிடெக்டர்கள், டிஸ்பென்சர்கள் (தானியங்கி மாதிரிகள்), நெடுவரிசை தெர்மோஸ்டாட்கள், பின்னம் சேகரிப்பாளர்கள், குரோமடோகிராஃபிக் சிஸ்டம் கண்ட்ரோல் யூனிட்கள் மற்றும் ரெக்கார்டிங் சாதனங்கள் தனித்தனி தொகுதிகளாகக் கிடைக்கின்றன. தொகுதிகளின் பரந்த தேர்வு, பல்வேறு பகுப்பாய்வு சிக்கல்களை நெகிழ்வாக தீர்க்கவும், தேவைப்பட்டால், குறைந்தபட்ச செலவுகளுடன் கணினி உள்ளமைவை விரைவாக மாற்றவும் உங்களை அனுமதிக்கிறது. அதே நேரத்தில், மோனோமோடுலர் (ஒருங்கிணைந்த) LC களும் உற்பத்தி செய்யப்படுகின்றன, இதன் முக்கிய நன்மை தனிப்பட்ட அலகுகளின் மினியேட்டரைசேஷன் மற்றும் சாதனத்தின் சுருக்கம் ஆகும்.

நீக்குதல் முறையைப் பொறுத்து, திரவ நிறமூர்த்தங்கள் ஐசோக்ரேடிக் மற்றும் சாய்வு என பிரிக்கப்படுகின்றன.

ஐசோக்ரேடிக் குரோமடோகிராஃபின் திட்டவட்டம்

கன்டெய்னரிலிருந்து (1) இன்லெட் ஃபில்டர் (9) வழியாக மொபைல் கட்டம் துல்லியமான உயர் அழுத்த பம்ப் (2) மூலம் மாதிரி ஊசி அமைப்புக்கு (3) வழங்கப்படுகிறது - ஒரு கையேடு இன்ஜெக்டர் அல்லது ஆட்டோசாம்ப்ளர், மேலும் மாதிரியும் அங்கு அறிமுகப்படுத்தப்படுகிறது. . அடுத்து, இன்-லைன் வடிகட்டி (8) மூலம், மொபைல் கட்டத்தின் மின்னோட்டத்துடன் மாதிரியானது பிரிப்பு உறுப்பு (உறுப்புகள்) (4) - முன் நெடுவரிசை வழியாக பிரிப்பு நெடுவரிசையில் நுழைகிறது. பின்னர், எலுவேட் டிடெக்டரில் (5) நுழைந்து வடிகால் கொள்கலனில் (7) அகற்றப்படுகிறது. டிடெக்டரின் அளவிடும் சுற்று வழியாக எலுவேட் பாயும் போது, ​​குரோமடோகிராம் பதிவு செய்யப்பட்டு, தரவு அனலாக் ரெக்கார்டர் (6) அல்லது குரோமடோகிராஃபிக் தரவைச் சேகரித்து செயலாக்குவதற்கான மற்றொரு அமைப்புக்கு (ஒருங்கிணைப்பான் அல்லது கணினி) மாற்றப்படும். செயல்பாட்டு தொகுதிகளின் வடிவமைப்பைப் பொறுத்து, கட்டுப்பாட்டு தொகுதியின் விசைப்பலகை (பொதுவாக ஒரு பம்ப் அல்லது கணினி கட்டுப்படுத்தி), கணினி தொகுதிகள் ஒவ்வொன்றின் விசைப்பலகைகள் அல்லது தனிப்பட்ட கணினியிலிருந்து ஒரு கட்டுப்பாட்டு நிரல் மூலம் கணினியை கட்டுப்படுத்தலாம்.

சாய்வு நீக்கம் விஷயத்தில், இரண்டு அடிப்படையில் வேறுபட்ட திரவ நிறமூர்த்தங்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. மொபைல் கட்ட கலவையின் சாய்வு உருவாகும் புள்ளியில் அவை வேறுபடுகின்றன.

குறைந்த அழுத்தக் கோட்டில் மொபைல் கட்டத்தின் கலவையின் சாய்வு உருவாக்கம் கொண்ட சாய்வு நிறமூர்த்தத்தின் திட்டம்.

கன்டெய்னர்கள் (1) இன்புட் ஃபில்டர்கள் (9) மற்றும் கிரேடியன்ட் புரோகிராமர் (10) மூலம் மொபைல் கட்டம் துல்லியமான உயர் அழுத்த பம்ப் (2) மூலம் மாதிரி ஊசி அமைப்புக்கு (3) வழங்கப்படுகிறது - ஒரு கையேடு இன்ஜெக்டர் அல்லது ஆட்டோசாம்ப்ளர், மற்றும் மாதிரியும் அங்கு அறிமுகப்படுத்தப்பட்டது. கிரேடியன்ட் புரோகிராமர் வால்வுகளின் செயல்பாடு கணினி கட்டுப்பாட்டு தொகுதி (பம்ப் அல்லது கட்டுப்படுத்தி) அல்லது பிசி கட்டுப்பாட்டு நிரல் மூலம் கட்டுப்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வகை அமைப்புகள் பைனரி, முப்பரிமாண மற்றும் நான்கு பரிமாண சாய்வுகளை உருவாக்குகின்றன. சாய்வு செயலாக்க செயல்பாட்டின் வடிவம் குறிப்பிட்ட கட்டுப்பாட்டு தொகுதி அல்லது கட்டுப்பாட்டு நிரல், அத்துடன் கட்டுப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் கட்டுப்பாட்டு தொகுதிகளின் செயல்பாடு ஆகியவற்றைப் பொறுத்தது. அடுத்து, இன்-லைன் வடிகட்டி (8) மூலம், மொபைல் கட்டத்தின் மின்னோட்டத்துடன் மாதிரியானது பிரிப்பு உறுப்பு (உறுப்புகள்) (4) - முன் நெடுவரிசை வழியாக பிரிப்பு நெடுவரிசையில் நுழைகிறது. பின்னர், எலுவேட் டிடெக்டரில் (5) நுழைந்து வடிகால் கொள்கலனில் (7) அகற்றப்படுகிறது. டிடெக்டரின் அளவிடும் சுற்று வழியாக எலுவேட் பாயும் போது, ​​குரோமடோகிராம் பதிவு செய்யப்பட்டு, தரவு அனலாக் ரெக்கார்டர் (6) அல்லது குரோமடோகிராஃபிக் தரவைச் சேகரித்து செயலாக்குவதற்கான மற்றொரு அமைப்புக்கு (ஒருங்கிணைப்பான் அல்லது கணினி) மாற்றப்படும். செயல்பாட்டு தொகுதிகளின் வடிவமைப்பைப் பொறுத்து, கட்டுப்பாட்டு தொகுதியின் விசைப்பலகையிலிருந்து (பொதுவாக ஒரு பம்ப் அல்லது சிஸ்டம் கன்ட்ரோலர்) கணினியை கட்டுப்படுத்தலாம் அல்லது தனிப்பட்ட கணினியிலிருந்து ஒரு கட்டுப்பாட்டு நிரல் மூலம் செயல்படுத்தலாம். ஒரு கட்டுப்பாட்டு தொகுதி மூலம் கட்டுப்படுத்தும் விஷயத்தில், அதன் சொந்த விசைப்பலகையில் இருந்து டிடெக்டரை சுயாதீனமாக கட்டுப்படுத்த முடியும்.

இத்தகைய அமைப்புகளின் வெளிப்படையான கவர்ச்சி இருந்தபோதிலும் (அவை ஒரே ஒரு துல்லியமான உயர் அழுத்த விசையியக்கக் குழாயைப் பயன்படுத்துகின்றன), இந்த அமைப்புகள் பல குறைபாடுகளைக் கொண்டுள்ளன, அவற்றில் முக்கியமானது, ஒருவேளை, மொபைல் கட்ட கூறுகளை முழுமையாக வெளியேற்றுவதற்கு முன்பே கடுமையான தேவை. குறைந்த அழுத்த கலவை (கிரேடியன்ட் புரோகிராமர் அறை). இது சிறப்பு ஓட்டம்-மூலம் டிகாசர்களைப் பயன்படுத்தி மேற்கொள்ளப்படுகிறது. இந்த உண்மையின் காரணமாக, அவற்றின் விலை மற்றொரு வகை சாய்வு அமைப்புகளுடன் ஒப்பிடப்படுகிறது - உயர் அழுத்தக் கோட்டில் மொபைல் கட்ட சாய்வு கலவையை உருவாக்கும் அமைப்புகள்.

உயர் அழுத்தக் கோட்டில் ஒரு மொபைல் கட்ட சாய்வு கலவையை உருவாக்கும் அமைப்புகளுக்கு இடையிலான அடிப்படை வேறுபாடு, இயற்கையாகவே, இந்த அணுகுமுறையுடன், துல்லியமான பம்புகளின் எண்ணிக்கை தொட்டிகளின் எண்ணிக்கையால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது மொபைல் கட்டத்தை கலப்பதற்கு. இந்த அணுகுமுறையால், கூறுகளின் முழுமையான வாயுவை நீக்குவதற்கான தேவைகள் கணிசமாகக் குறைக்கப்படுகின்றன.

உயர் அழுத்தக் கோட்டில் மொபைல் கட்டத்தின் கலவையின் சாய்வு உருவாக்கம் கொண்ட சாய்வு நிறமூர்த்தத்தின் திட்டம்.

கொள்கலன்களிலிருந்து (1) உள்ளீட்டு வடிப்பான்கள் (9) மூலம் மொபைல் கட்டமானது துல்லியமான உயர் அழுத்த விசையியக்கக் குழாய்களால் (2 மற்றும் 11) நிலையான அல்லது டைனமிக் ஃப்ளோ மிக்சர் (10) மூலம் மாதிரி உள்ளீட்டு அமைப்பில் (3) - ஒரு கையேடு உட்செலுத்தி அல்லது autosampler, மற்றும் மாதிரி அங்கு அறிமுகப்படுத்தப்பட்டது. கட்டுப்படுத்தப்பட்ட பம்புகளின் செயல்பாடு கணினி கட்டுப்பாட்டு தொகுதி (மாஸ்டர் பம்ப் அல்லது கன்ட்ரோலர்) அல்லது பிசி கட்டுப்பாட்டு நிரல் மூலம் கட்டுப்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வழக்கில், அனைத்து குழாய்களும் கட்டுப்படுத்தப்படுகின்றன. இந்த வகை அமைப்புகள் பைனரி அல்லது முப்பரிமாண சாய்வை உருவாக்குகின்றன. சாய்வு செயலாக்க செயல்பாட்டின் வடிவம் குறிப்பிட்ட கட்டுப்பாட்டு தொகுதி அல்லது கட்டுப்பாட்டு நிரல், அத்துடன் கட்டுப்படுத்தப்பட்ட மற்றும் கட்டுப்பாட்டு தொகுதிகளின் செயல்பாடு ஆகியவற்றைப் பொறுத்தது. அடுத்து, இன்-லைன் வடிகட்டி (8) மூலம், மொபைல் கட்டத்தின் மின்னோட்டத்துடன் மாதிரியானது பிரிப்பு உறுப்பு (உறுப்புகள்) (4) - முன் நெடுவரிசை வழியாக பிரிப்பு நெடுவரிசையில் நுழைகிறது. எலுவேட் பின்னர் டிடெக்டரில் (5) நுழைந்து வடிகால் கொள்கலனில் (7) அகற்றப்படுகிறது. டிடெக்டரின் அளவீட்டு சுற்று வழியாக எலுவேட் பாயும் போது, ​​குரோமடோகிராம் பதிவு செய்யப்பட்டு, அனலாக் ரெக்கார்டர் (6) அல்லது குரோமடோகிராஃபிக் தரவை (ஒருங்கிணைப்பாளர் அல்லது கணினி) சேகரித்து செயலாக்குவதற்கான மற்றொரு அமைப்புக்கு தரவு மாற்றப்படும். செயல்பாட்டு தொகுதிகளின் வடிவமைப்பைப் பொறுத்து, கட்டுப்பாட்டு தொகுதியின் விசைப்பலகையிலிருந்து (பொதுவாக ஒரு பம்ப் அல்லது சிஸ்டம் கன்ட்ரோலர்) கணினியை கட்டுப்படுத்தலாம் அல்லது தனிப்பட்ட கணினியிலிருந்து ஒரு கட்டுப்பாட்டு நிரல் மூலம் செயல்படுத்தலாம். ஒரு கட்டுப்பாட்டு தொகுதி மூலம் கட்டுப்படுத்தும் விஷயத்தில், அதன் சொந்த விசைப்பலகையிலிருந்து டிடெக்டரை சுயாதீனமாக கட்டுப்படுத்த முடியும்.

முன்மொழியப்பட்ட திட்டங்கள் மிகவும் எளிமைப்படுத்தப்பட்டுள்ளன. அமைப்புகளில் கூடுதல் சாதனங்கள் இருக்கலாம் - ஒரு நெடுவரிசை தெர்மோஸ்டாட், பிந்தைய நெடுவரிசை வழித்தோன்றல் அமைப்புகள், மாதிரி தயாரிப்பு மற்றும் மாதிரி செறிவு அமைப்புகள், ஒரு கரைப்பான் மறுசுழற்சி, பின்னணி மின் கடத்துத்திறனை அடக்குவதற்கான சவ்வு அமைப்புகள் (அயன் குரோமடோகிராஃபிக்கு), கூடுதல் பாதுகாப்பு அமைப்புகள் (வடிப்பான்கள், நெடுவரிசைகள்), முதலியன வரைபடங்களும் தனித்தனியாக மனோமெட்ரிக் தொகுதிகளைக் காட்டாது. ஒரு விதியாக, இந்த சாதனங்கள் பம்ப் அலகுகளில் கட்டப்பட்டுள்ளன. இந்த அலகுகள் பல விசையியக்கக் குழாய்கள், ஒரு கிரேடியன்ட் புரோகிராமருடன் ஒரு பம்ப் மற்றும் ஒரு பொதுவான கணினி கட்டுப்படுத்தி ஆகியவற்றை இணைக்க முடியும். அமைப்பின் கட்டமைப்பு அதன் கட்டமைப்பு மற்றும் ஒவ்வொரு குறிப்பிட்ட உற்பத்தியாளரையும் சார்ந்துள்ளது.

குரோமடோகிராஃபிக் செயல்முறையின் தொழில்நுட்ப ஆதரவின் இத்தகைய தீவிரமான சிக்கலானது, கிளாசிக்கல் நெடுவரிசை மற்றும் பிளானர் குரோமடோகிராஃபியில் இல்லாத மொபைல் கட்டத்தின் பண்புகளுக்கான பல தேவைகள் தோன்றுவதற்கு வழிவகுக்கிறது. திரவ கட்டம் கண்டறிவதற்கு ஏற்றதாக இருக்க வேண்டும் (ஸ்பெக்ட்ரமின் கொடுக்கப்பட்ட பகுதியில் வெளிப்படையானதாக இருக்க வேண்டும் அல்லது குறைந்த ஒளிவிலகல் குறியீடு, ஒரு குறிப்பிட்ட மின் கடத்துத்திறன் அல்லது மின்கடத்தா மாறிலி போன்றவை), குரோமடோகிராபிக் டிராக்ட் பாகங்களின் பொருட்களுக்கு மந்தமாக இருக்க வேண்டும், வாயுவை உருவாக்காது. பம்ப் வால்வுகள் மற்றும் டிடெக்டர் கலத்தில் உள்ள குமிழ்கள், இயந்திர அசுத்தங்களைக் கொண்டிருக்கவில்லை.

திரவ நிறமூர்த்தத்தில்பல வகையான பம்புகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. குறைந்த அழுத்த LC க்கு, பெரிஸ்டால்டிக் குழாய்கள் பெரும்பாலும் பயன்படுத்தப்படுகின்றன (படம் 1).

படம் 1 MasterFlex நிரல்படுத்தக்கூடிய பெரிஸ்டால்டிக் பம்ப்.

HPLC இல், குறிப்பிட்ட அளவுருக்கள் கொண்ட நெடுவரிசை வழியாக மொபைல் கட்டத்தின் ஓட்டத்தை உறுதி செய்ய உயர் அழுத்த விசையியக்கக் குழாய்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

HPLC குழாய்களின் மிக முக்கியமான தொழில்நுட்ப பண்புகள் பின்வருமாறு: ஓட்ட வரம்பு; அதிகபட்ச வேலை அழுத்தம்; ஓட்டம் இனப்பெருக்கம்; கரைப்பான் வழங்கல் துடிப்பு வரம்பு.

கரைப்பான் விநியோகத்தின் தன்மையைப் பொறுத்து, பம்புகள் நிலையான வழங்கல் (ஓட்டம்) மற்றும் நிலையான அழுத்தம் ஆகியவற்றைக் கொண்டிருக்கலாம். அடிப்படையில், பகுப்பாய்வு வேலையின் போது, ​​ஒரு நிலையான ஓட்ட விகிதம் பயன்முறை பயன்படுத்தப்படுகிறது, மற்றும் நெடுவரிசைகளை நிரப்பும்போது, ​​ஒரு நிலையான அழுத்தம் முறை பயன்படுத்தப்படுகிறது.

அவற்றின் செயல்பாட்டுக் கொள்கையின் அடிப்படையில், HPLC குழாய்கள் பின்வருமாறு பிரிக்கப்படுகின்றன: சிரிஞ்ச் மற்றும் அன்று உலக்கை பரஸ்பரம் .

சிரிஞ்ச் பம்புகள்

இந்த விசையியக்கக் குழாய்களின் முக்கிய தனித்துவமான அம்சம் அவற்றின் செயல்பாட்டின் சுழற்சி இயல்பு ஆகும், எனவே இந்த குழாய்கள் பயன்படுத்தப்படும் குரோமடோகிராஃப்களும் அவற்றின் சுழற்சி செயல்பாட்டால் வேறுபடுகின்றன.

அரிசி. 2. HPLCக்கான சிரிஞ்ச் பம்பின் அடிப்படை வடிவமைப்பு.

அரிசி. 2A. சிரிஞ்ச் பம்ப்.

கட்டுப்பாட்டு அலகு BU மோட்டார் D க்கு மின்னழுத்தத்தை வழங்குகிறது, இது அதன் சுழற்சியின் வேகத்தையும் திசையையும் தீர்மானிக்கிறது. கியர்பாக்ஸ் P ஐப் பயன்படுத்தி இயந்திரத்தின் சுழற்சி சிலிண்டர் D இன் உள்ளே பிஸ்டன் P இன் இயக்கமாக மாற்றப்படுகிறது. பம்ப் 2 சுழற்சிகளில் செயல்படுகிறது. நிரப்புதல் சுழற்சியின் போது, ​​வால்வு K2 மூடப்பட்டது, K1 திறந்திருக்கும், கரைப்பான் நீர்த்தேக்கத்திலிருந்து சிலிண்டர் C க்கு பாய்கிறது. விநியோக முறையில், வால்வு K1 மூடப்பட்டது, மற்றும் வால்வு K2 மூலம் மொபைல் கட்டம் டோசிங் சாதனத்தில் நுழைகிறது.

இந்த வகை விசையியக்கக் குழாய்கள் செயல்பாட்டின் போது மொபைல் கட்டத்தின் ஓட்டத்தில் கிட்டத்தட்ட முழுமையான துடிப்பு இல்லாததால் வகைப்படுத்தப்படுகின்றன.

பம்பின் தீமைகள்:

a) கரைப்பான் மாற்றும் போது கழுவுவதற்கான அதிக நேரம் மற்றும் கரைப்பான் நுகர்வு;

b) PF இன் அளவு சிரிஞ்சின் அளவினால் வரையறுக்கப்படுகிறது, எனவே பிரிப்பு நேரம் குறைவாக உள்ளது;

c) பம்ப் நிரப்பும் போது பிரிப்பு இடைநீக்கம்;

d) அதிக ஓட்டம் மற்றும் அழுத்தத்தை உறுதி செய்யும் போது பெரிய பரிமாணங்கள் மற்றும் எடை (ஒரு சக்திவாய்ந்த இயந்திரம் மற்றும் அதன் பெரிய பகுதியுடன் ஒரு பெரிய பிஸ்டன் விசை தேவை).

பரஸ்பர உலக்கை குழாய்கள்.

அரிசி. 3. உலக்கை பம்பின் அடிப்படை வடிவமைப்பு.

செயல்பாட்டுக் கொள்கை.

மோட்டார் D, கியர்பாக்ஸ் P மூலம், பம்பின் வேலை செய்யும் தலையில் நகரும், ப்ளங்கர் P ஐ பரஸ்பர இயக்கமாக அமைக்கிறது. பம்ப் உறிஞ்சும் மற்றும் விநியோக கட்டங்களில் முறையே இருக்கும் போது K1 மற்றும் K2 வால்வுகள் திறக்கப்படுகின்றன. அளவீட்டு ஊட்டத்தின் அளவு மூன்று அளவுருக்களால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது: உலக்கையின் விட்டம் (பொதுவாக 3.13; 5.0; 7.0 மிமீ), அதன் வீச்சு (12-18 மிமீ) மற்றும் அதிர்வெண் (இது மோட்டார் மற்றும் கியர்பாக்ஸின் சுழற்சி வேகத்தைப் பொறுத்தது).

இந்த வகை விசையியக்கக் குழாய்கள் நீண்ட காலத்திற்கு மொபைல் கட்டத்தின் நிலையான அளவீட்டு விநியோகத்தை வழங்குகின்றன. அதிகபட்ச இயக்க அழுத்தம் 300-500 ஏடிஎம், ஓட்ட விகிதம் 0.01-10 மிலி / நிமிடம். வால்யூமெட்ரிக் ஃபீட் ரிபீட்டிபிலிட்டி -0.5%. முக்கிய தீமை என்னவென்றால், கரைப்பான் தொடர்ச்சியான பருப்புகளின் வடிவத்தில் கணினிக்கு வழங்கப்படுகிறது, எனவே அழுத்தம் மற்றும் ஓட்டம் துடிப்புகள் உள்ளன (படம் 4). LC இல் பயன்படுத்தப்படும் கிட்டத்தட்ட அனைத்து டிடெக்டர்களின், குறிப்பாக எலக்ட்ரோ கெமிக்கல்களின் அதிகரித்த சத்தம் மற்றும் உணர்திறன் குறைவதற்கு இதுவே முக்கிய காரணம்.

படம்.4. உலக்கை பம்ப் துடிப்புகள்.

துடிப்புகளை சமாளிக்க வழிகள்.

1. தணிக்கும் சாதனங்களின் பயன்பாடு.

இவை துருப்பிடிக்காத எஃகு செய்யப்பட்ட ஒரு சிறப்பு சுயவிவரத்தின் சுழல் குழாய்கள், தொடரில் இணைக்கப்பட்ட அல்லது பம்ப் மற்றும் டிஸ்பென்சருக்கு இடையில் உள்ள அமைப்புக்கு இணையாக உள்ளன.

அரிசி. 5. சுழல் தணிப்பு.

அதன் அழுத்தம் அதிகரிக்கும் போது damper unwinds (பம்ப் முடுக்கம்). அழுத்தம் குறையும் போது, ​​​​அது சுருண்டு, அதன் அளவு குறைகிறது, அது கரைப்பானின் ஒரு பகுதியை அழுத்துகிறது, நிலையான ஓட்ட விகிதத்தை பராமரிக்கிறது மற்றும் துடிப்புகளை குறைக்கிறது. இந்த டம்பர் 50 ஏடிஎம் மற்றும் அதற்கு மேல் அழுத்தத்தில் நன்றாக வேலை செய்கிறது.

5-30 ஏடிஎம் அழுத்தத்தில் இது துடிப்புகளை சிறப்பாக மென்மையாக்குகிறது காற்று தணிப்பு, ஒரு நெடுவரிசையில் இருந்து தயாரிக்கப்பட்டது (படம் 6.). ஈரப்படுத்தப்பட்ட நெடுவரிசையில் (6x200 மிமீ) காற்று சுருக்கப்பட்டு, துடிப்புகள் ஈரப்படுத்தப்படுகின்றன. 24 மணி நேரத்திற்குள் காற்று அதில் கரைகிறது.

அரிசி. 6. ஏர் டேம்பர்.

2. மின்னணு சாதனங்களின் பயன்பாடு.

எலக்ட்ரானிக் பிரஷர் சென்சார் பயன்படுத்தும் போது, ​​பம்பின் செயல்பாட்டைக் கட்டுப்படுத்த சென்சார் அளவீடுகளைப் பயன்படுத்தலாம். அழுத்தம் குறையும் போது, ​​இயந்திர வேகம் அதிகரிக்கிறது மற்றும் அழுத்தம் குறைவதற்கு ஈடுசெய்கிறது. வால்வுகள் மற்றும் பகுதியளவு சுற்றுப்பட்டைகளில் கசிவுகளை ஈடுசெய்யவும் முடியும். எலக்ட்ரானிக் டம்பர் (BPZh-80, KhPZh-1, முதலியன) பயன்பாடு 100-150 kgf/cm2 அழுத்தத்தில் 1 atmக்கு அழுத்தம் துடிப்புகளை குறைக்க உதவுகிறது.

1.6.3. அயன் பரிமாற்றம், அயனி, அயனி-ஜோடி நிறமூர்த்தம்.அயனி பரிமாற்றம், அயனி மற்றும் அயன்-ஜோடி குரோமடோகிராஃபி முறைகள் நிலையான கட்டத்துடன் தொடர்புடைய அயனிகளை நெடுவரிசையில் நுழையும் எலுவென்ட் அயனிகளுடன் மாற்றுவதற்கான மாறும் செயல்முறையை அடிப்படையாகக் கொண்டவை. குரோமடோகிராஃபிக் செயல்முறையின் முக்கிய குறிக்கோள் ஒரே அடையாளத்தின் கனிம அல்லது கரிம அயனிகளைப் பிரிப்பதாகும். இந்த வகையான குரோமடோகிராஃபியில் தக்கவைப்பு அயனி பரிமாற்ற எதிர்வினையின் இலவச ஆற்றலில் ஏற்படும் மாற்றத்தால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. கரைசல் மற்றும் சோர்பென்ட் கட்டத்தில் பரிமாற்றப்பட்ட அயனிகளின் செறிவுகளின் விகிதம் அயனி பரிமாற்ற சமநிலையால் வகைப்படுத்தப்படுகிறது. அயனி பரிமாற்றம் என்பது சில பொருட்கள் (அயன் பரிமாற்றிகள்), ஒரு எலக்ட்ரோலைட் கரைசலில் மூழ்கும்போது, ​​அதிலிருந்து கேஷன்கள் அல்லது அயனிகளை உறிஞ்சி, அதே அடையாளத்தின் சார்ஜ் கொண்ட மற்ற அயனிகளின் சமமான அளவை கரைசலில் வெளியிடுகிறது. கேஷன் பரிமாற்றிக்கும் கரைசலுக்கும் இடையில் கேஷன்களின் பரிமாற்றம் நிகழ்கிறது, மேலும் அயனி பரிமாற்றி மற்றும் தீர்வுக்கு இடையில் அனான்களின் பரிமாற்றம் ஏற்படுகிறது.

கேஷன் பரிமாற்றிகள் பெரும்பாலும் விசேஷமாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட கரையாத பாலிமர் பொருட்கள் ஆகும், அவை அவற்றின் கட்டமைப்பில் அமில இயல்புடைய அயனோஜெனிக் குழுக்களைக் கொண்டிருக்கின்றன: –SO 3 H; -COOH; – ஓ; –PO 3 H 2 ; –AsO 3 H 2 .

கேஷன் பரிமாற்றிகளின் வேதியியல் சூத்திரங்கள் R-SO 3 H என திட்டவட்டமாக சித்தரிக்கப்படலாம்; R-SO 3 நா. முதல் வழக்கில், கேஷன் பரிமாற்றி H- வடிவத்தில் உள்ளது, இரண்டாவது, Na- வடிவத்தில் உள்ளது. ஆர் - பாலிமர் மேட்ரிக்ஸ்.

கேஷன் பரிமாற்ற எதிர்வினைகள் சாதாரண பன்முக இரசாயன எதிர்வினைகளாக எழுதப்படுகின்றன:

RNa +Na + RNa+H +

அயனி பரிமாற்றிகள் அவற்றின் கட்டமைப்பில் அடிப்படை அயனோஜெனிக் குழுக்களைக் கொண்டிருக்கின்றன: –N(CH 3) 3 + ; =NH 2 + ; =NH + முதலியன. அவற்றின் வேதியியல் சூத்திரங்கள் RNH 3 OH மற்றும் RNH 3 Cl அல்லது ROH, RCl என சித்தரிக்கப்படலாம். முதல் வழக்கில், அயனி பரிமாற்றி OH வடிவத்திலும், இரண்டாவது வழக்கில், Cl வடிவத்திலும் உள்ளது. அயனி பரிமாற்ற எதிர்வினை பின்வருமாறு எழுதப்படலாம்:

R–OH+Cl – RCl+OH –

ஆம்போடெரிக் அயன் பரிமாற்றிகள் அறியப்படுகின்றன, அவை அவற்றின் கட்டமைப்பில் அமில மற்றும் அடிப்படை குழுக்களைக் கொண்டிருக்கின்றன. ஒரே வகை (உதாரணமாக, SO 3 H) அமில (அடிப்படை) குழுக்கள் கொண்ட அயன் பரிமாற்றிகள் மோனோஃபங்க்ஸ்னல் என அழைக்கப்படுகின்றன; பல்வேறு வகைகளைக் கொண்ட அயன் பரிமாற்றிகள் (உதாரணமாக, SO 3 H, OH) அமில (அடிப்படை) குழுக்கள் பாலிஃபங்க்ஸ்னல் ஆகும்.

மோனோஃபங்க்ஸ்னல் அயன் பரிமாற்றிகள் பாலிமரைசேஷன் எதிர்வினை மூலம் பெறப்படுகின்றன. பாலிகண்டன்சேஷன் எதிர்வினை மல்டிஃபங்க்ஸ்னல் அயன் பரிமாற்றிகளைப் பெறுவதை சாத்தியமாக்குகிறது. விளைவான அயனிப் பரிமாற்றிகள் போதுமான உயர் செயல்திறன் பண்புகளைக் கொண்டிருக்க, அவை கரையாததாக இருக்க வேண்டும், ஆனால் பொருத்தமான கரைப்பானில் வீங்கி, பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் அயனோஜெனிக் குழுக்களுடன் பரிமாற்றம் செய்யக்கூடிய போதுமான அளவு அயனோஜெனிக் குழுக்களைக் கொண்டிருக்க வேண்டும். இதன் விளைவாக வரும் பாலிமர் சங்கிலிகள் போதுமான அளவு கிளைத்து, குறுக்கு-இணைப்பு பாலங்கள் மூலம் ஒன்றோடொன்று இணைக்கப்பட்டால் இதை அடைய முடியும். எடுத்துக்காட்டாக, ஸ்டைரீனை அடிப்படையாகக் கொண்ட பாலிமரைசேஷன்-வகை கேஷன் எக்ஸ்சேஞ்சர்களைத் தயாரிக்கும் போது, ​​டிவைனில்பென்சீன் குறுக்கு-இணைப்பு முகவராகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, இதன் அறிமுகம் 16% வரை பல்வேறு அளவுகளில் வீக்கம் மற்றும் அயனிப் பரிமாற்றிகளின் உற்பத்தியை உறுதி செய்கிறது. எனவே, அயனிப் பரிமாற்றியின் போரோசிட்டியை ஒழுங்குபடுத்துவதை சாத்தியமாக்குகிறது. அயனிப் பரிமாற்றியின் வீக்கத்தின் அளவு, மில்லிலிட்டர்/கிராமில் வெளிப்படுத்தப்படுகிறது, இது ஒரு நெடுவரிசையில் நிரம்பிய 1 கிராம் காற்று உலர் அயனிப் பரிமாற்றியின் அளவு ஆகும்.

அயனி பரிமாற்றி, ஒரு விதியாக, எதிர் அயனிகளில் ஒன்றை உறிஞ்சுகிறது - மொபைல் கட்டத்தில் இருக்கும் அயனிகள், அதாவது இது ஒரு குறிப்பிட்ட தேர்வை வெளிப்படுத்துகிறது. பல்வேறு வகையான அயனிப் பரிமாற்றிகளைப் பொறுத்தமட்டில் அயனிகளின் இணைப்புத் தொடர் அல்லது தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மை சோதனை ரீதியாக நிறுவப்பட்டது. எடுத்துக்காட்டாக, வலுவான அமில கேஷன் பரிமாற்றிகளில் குறைந்த கரைசல் செறிவுகளில், அதே சார்ஜ் கொண்ட அயனிகள் பின்வரும் வரிசையில் உறிஞ்சப்படுகின்றன:

Li +  Na +  K +  Rb +  Cs +

Mg 2+  Ca 2+  Sr 2+  Ba 2+ .

வெவ்வேறு கட்டணங்களைக் கொண்ட அயனிகளுக்கு, அதிகரிக்கும் கட்டணத்துடன் சார்ப்ஷன் அதிகரிக்கிறது:

Na+ Ca 2+

இருப்பினும், அயனி பரிமாற்ற எதிர்வினையின் நிலைமைகளை மாற்றுவது தொடரின் தலைகீழ் மாற்றத்திற்கு வழிவகுக்கும். அயனிப் பரிமாற்றிகளுக்கான தொடர்புத் தொடர்களும் நிறுவப்பட்டுள்ளன. எடுத்துக்காட்டாக, வலுவான அடிப்படை அயனிப் பரிமாற்றிகளில் அயனிகளின் சோர்பபிலிட்டி பின்வரும் வரிசையில் அதிகரிக்கிறது:

F –  OH –  Cl –  Br –  NO 3 –  J –  SCN –  ClO 4 – .

வலுவான அமிலத்தன்மை கொண்ட அல்லது வலுவான அடிப்படைக் குழுக்களைக் கொண்ட அயனிப் பரிமாற்றிகள், எதிர்அயனியின் அடையாளத்தின் அதே அடையாளத்தின் கட்டணங்களுடன் கரைசலில் உள்ள எந்த அயனிகளுடனும் அயனி பரிமாற்ற எதிர்வினைகளில் நுழைகின்றன. அத்தகைய அயனி பரிமாற்றிகள் உலகளாவிய என்று அழைக்கப்படுகின்றன.

பகுப்பாய்விற்கும் அயனிப் பரிமாற்றிக்கும் இடையேயான அயனிப் பரிமாற்ற செயல்முறையை மூன்று வழிகளில் ஒன்றில் மேற்கொள்ளலாம்: நிலையான, மாறும் (அயன் பரிமாற்ற வடிகட்டி முறை) மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக்.

நிலையான முறை அயனி பரிமாற்றம் என்பது அயனிப் பரிமாற்றியின் மாதிரியானது ஒரு குறிப்பிட்ட அளவு கரைசலுடன் தொடர்பு கொள்ளப்பட்டு சமநிலையை நிலைநிறுத்தும் வரை ஒரு குறிப்பிட்ட நேரத்திற்கு கலக்கப்படுகிறது அல்லது அசைக்கப்படுகிறது. இது அயனி பரிமாற்றத்தின் விரைவான மற்றும் எளிமையான முறையாகும், இது நீர்த்த கரைசல்களிலிருந்து அயனிகளை செறிவூட்டவும், தேவையற்ற அசுத்தங்களை அகற்றவும் பயன்படுகிறது, ஆனால் இது அயனிகளை முழுமையாக உறிஞ்சுவதை உறுதி செய்யாது, ஏனெனில் அயனி பரிமாற்றம் ஒரு சமநிலையற்ற செயல்முறையாகும், இதன் விளைவாக முழுமையான பிரிப்புக்கு உத்தரவாதம் இல்லை. அயனிகளின்.

அயன் பரிமாற்றம் செய்யும் போது ஒரு மாறும் வழியில் ஒரு தீர்வு அயனிப் பரிமாற்றியுடன் நெடுவரிசை வழியாக அனுப்பப்படுகிறது, அது நெடுவரிசையுடன் நகரும் போது, ​​புதிய அயனிப் பரிமாற்றி துகள்களுடன் தொடர்பு கொள்கிறது. இந்த செயல்முறை நிலையான முறையை விட முழுமையான பரிமாற்றத்தை வழங்குகிறது, ஏனெனில் பரிமாற்ற தயாரிப்புகள் தீர்வு ஓட்டத்தால் அகற்றப்படுகின்றன. அவை நீர்த்த கரைசல்களிலிருந்து அயனிகளைக் குவிக்க முடியும் மற்றும் பண்புகளில் பெரிதும் வேறுபடும் தனி அயனிகள், எடுத்துக்காட்டாக, வெவ்வேறு கட்டணங்களின் அயனிகள் (அயனிகளிலிருந்து தனி கேஷன்கள்), ஆனால் ஒரே சார்ஜ் அடையாளத்தின் அயனிகளைப் பிரிப்பது கிட்டத்தட்ட சாத்தியமற்றது. இத்தகைய அயனிகளின் அளவுப் பிரிப்பு, மாறும் நிலைமைகளின் கீழ், சர்ப்ஷன்-டெஸார்ப்ஷன் அடிப்படைச் செயல்களை மீண்டும் மீண்டும் செய்வதன் மூலம் மட்டுமே சாத்தியமாகும், அதாவது. குரோமடோகிராஃபிக் முறை . இந்த முறையுடன் பணிபுரியும் போது, ​​​​அயனி பரிமாற்றியின் உயர் அடுக்குகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன மற்றும் பிரிக்கப்பட வேண்டிய கலவையானது நெடுவரிசையின் திறனை விட கணிசமாகக் குறைவான அளவில் இந்த அடுக்கில் அறிமுகப்படுத்தப்படுகிறது, இதன் காரணமாக அயனி பரிமாற்றத்தின் அடிப்படை செயல்களின் பல மறுபடியும் உறுதி செய்யப்படுகிறது.

பகுப்பாய்வு நுட்பங்களைப் பொறுத்தவரை, அயனி பரிமாற்ற நிறமூர்த்தம் என்பது மூலக்கூறு நிறமூர்த்தத்தைப் போன்றது மற்றும் எலுவென்ட் (வளரும்), முன் மற்றும் இடப்பெயர்ச்சி விருப்பங்களைப் பயன்படுத்தி மேற்கொள்ளப்படலாம். மூலக்கூறு மற்றும் அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபிக்கு இடையே உள்ள வேறுபாடு என்னவென்றால், மூலக்கூறு நிறமூர்த்தத்தில் கலவையின் பிரிக்கப்பட்ட கூறுகள் தூய எலுவென்ட்டுடன் நெடுவரிசையிலிருந்து நீக்கப்படும், அதே சமயம் அயன் பரிமாற்ற நிறமூர்த்தத்தில் ஒரு எலக்ட்ரோலைட் கரைசல் ஒரு எலுயண்டாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வழக்கில், எலுவெண்டின் மாற்றப்பட்ட அயனியானது பிரிக்கப்பட்ட கலவையின் எந்த அயனிகளையும் விட குறைவாக தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டதாக இருக்க வேண்டும்.

டெவலப்மென்ட் அயன் எக்ஸ்சேஞ்ச் குரோமடோகிராஃபியை மேற்கொள்ளும்போது, ​​இது பெரும்பாலும் பயன்படுத்தப்படுகிறது, அயனிப் பரிமாற்றி நிரப்பப்பட்ட ஒரு நெடுவரிசை முதலில் எலக்ட்ரோலைட் கரைசலுடன் கழுவப்படுகிறது, அதன் அனைத்து அயனிகளும் அயனிப் பரிமாற்றியில் முழுவதுமாக எலுவெண்டில் உள்ள அயனிகளால் மாற்றப்படும். பின்னர் அயனிப் பரிமாற்றி திறனில் சுமார் 1% அளவில் பிரிக்கப்பட்ட அயனிகளைக் கொண்ட பகுப்பாய்வின் கரைசலின் ஒரு சிறிய அளவு நெடுவரிசையில் அறிமுகப்படுத்தப்படுகிறது. அடுத்து, நெடுவரிசை எலுவென்ட் கரைசலுடன் கழுவப்பட்டு, எலுவேட் பின்னங்களைத் தேர்ந்தெடுத்து அவற்றை பகுப்பாய்வு செய்கிறது.

Cl – , Br – , J – அயனிகளின் கலவையை மிகவும் அடிப்படையான அயனி பரிமாற்றியில் பிரிக்கலாம் (குவாட்டர்னரி அம்மோனியம் தளங்களின் குழுக்களைக் கொண்ட குறுக்கு-இணைக்கப்பட்ட பாலிஸ்டிரீன் - N (CH 3) 3 +), எடுத்துக்காட்டாக, AB-17, இது பல தேர்ந்தெடுக்கும் திறன் உள்ளது (தேர்வு): NO 3 – Cl – Br – J – . இதன் விளைவாக, ஒரு NaNO 3 கரைசல் ஒரு eluent ஆகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. முதலில், இந்த தீர்வு NO 3 - அயனிகளுடன் முழுமையாக நிறைவு பெறும் வரை அயன் பரிமாற்றி மூலம் அனுப்பப்படுகிறது. பிரிக்கப்பட வேண்டிய கலவையை நெடுவரிசையில் அறிமுகப்படுத்தும்போது, ​​Cl - , Br - , J - அயனிகள் அயனி பரிமாற்றி மூலம் உறிஞ்சப்பட்டு, NO 3 - அயனிகளை இடமாற்றம் செய்கின்றன. நெடுவரிசையைத் தொடர்ந்து NaNO 3 கரைசலுடன் கழுவும்போது, ​​அயனிப் பரிமாற்றியின் மேல் அடுக்குகளில் உள்ள Cl – , Br – , J – அயனிகள் படிப்படியாக மீண்டும் NO 3 – அயனிகளால் மாற்றப்படுகின்றன. Cl - அயனிகள் மிக வேகமாக இடமாற்றம் செய்யப்படும், மேலும் J - அயனிகள் நெடுவரிசையில் மிக நீளமாக இருக்கும். கலவையின் அயனிகளுக்கு அயனிப் பரிமாற்றியின் தெரிவுநிலையில் உள்ள வேறுபாடு, நெடுவரிசையில் சோர்பெட் Cl - , Br - மற்றும் J - அயனிகளின் தனி மண்டலங்களை உருவாக்குவதற்கு வழிவகுக்கிறது, வெவ்வேறு வேகங்களில் நெடுவரிசையுடன் நகரும். நீங்கள் நெடுவரிசையில் செல்லும்போது, ​​​​மண்டலங்களுக்கு இடையிலான தூரம் அதிகரிக்கிறது. ஒவ்வொரு மண்டலத்திலும் கலவையின் அனான்களில் ஒன்று மட்டுமே பிரிக்கப்பட்டுள்ளது மற்றும் மண்டலங்களுக்கு இடையிலான இடைவெளியில் எலுவென்ட் அயனி மட்டுமே உள்ளது. இவ்வாறு, நெடுவரிசையின் வெளியீட்டில் உள்ள எலுவெண்டில் பின்னங்கள் தோன்றும், அவை பிரிக்கப்பட்ட கலவையின் தனிப்பட்ட கூறுகளைக் கொண்டிருக்கும்.

நடைமுறைச் சிக்கல்களைத் தீர்க்க, பொருத்தமான மொபைல் கட்டத்தைத் தேர்ந்தெடுப்பதன் மூலம் (கலவை, செறிவு, pH, அயனி வலிமை) அல்லது அயன் பரிமாற்றியின் பாலிமர் மேட்ரிக்ஸின் போரோசிட்டியை மாற்றுவதன் மூலம் அயனிப் பிரிப்புக்கான நிபந்தனைகள் மாறுபடும், அதாவது, இன்டர்செயின் பிணைப்புகளின் எண்ணிக்கை. அணி, மற்றும் சில அயனிகளுக்கு ஊடுருவக்கூடிய மற்றும் அவற்றை மாற்றும் திறன் கொண்ட அயனி பரிமாற்ற சல்லடைகளை உருவாக்குதல் மற்றும் பிறருக்கு ஊடுருவ முடியாதது. அயனோஜெனிக் குழுக்களின் இயல்பு மற்றும் ஒப்பீட்டு ஏற்பாட்டை மாற்றுவதும் சாத்தியமாகும், அத்துடன் சிக்கலான உருவாக்கம் காரணமாக தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட இரசாயன எதிர்வினைகளின் திறன் கொண்ட சோர்பெண்டுகளைப் பெறலாம். எடுத்துக்காட்டாக, சிக்கலான-உருவாக்கும் அயனிப் பரிமாற்றிகள் அவற்றின் கட்டமைப்பில் உள்ள கரிம வினைப்பொருட்களான டைமெதில்கிளையாக்ஸைம், டிதிசோன், 8-ஹைட்ராக்ஸிகுயினோலின், முதலியன, அத்துடன் கிரீட ஈதர்களின் செலட்டிங் குழுக்களைக் கொண்டிருக்கின்றன.

அயனி பரிமாற்றம், அயனி மற்றும் அயனி-ஜோடி குரோமடோகிராஃபி ஆகியவற்றில் மிகப்பெரிய பயன்பாடு செயற்கை மேக்ரோ- மற்றும் மைக்ரோமேஷ் கரிம அயனி பரிமாற்றிகளில் ஒரு பெரிய பரிமாற்ற திறன் (3-7 மிமீல்/ஜி), அத்துடன் கனிம அயனி பரிமாற்ற பொருட்களில் காணப்படுகிறது. மைக்ரோமேஷ் அயன் பரிமாற்றிகள் வீங்கிய நிலையில் மட்டுமே அயனிகளை பரிமாறிக்கொள்ளும் திறன் கொண்டவை, அதே சமயம் மேக்ரோமேஷ் அயனிப் பரிமாற்றிகள் வீக்கம் மற்றும் வீக்கமில்லாத நிலைகளில் மட்டுமே அயனிகளை பரிமாறிக்கொள்ளும் திறன் கொண்டவை. மற்றொரு கட்டமைப்பு வகை அயன் பரிமாற்றிகள் மேற்பரப்பு-பட அயன் பரிமாற்றிகள் ஆகும், இதன் திடமான மையமானது ஸ்டைரீன் மற்றும் டிவைனில்பென்சீன், கண்ணாடி அல்லது சிலிக்கா ஜெல் ஆகியவற்றின் நுண்துளை இல்லாத கோபாலிமரால் ஆனது மற்றும் அயன் பரிமாற்றியின் மெல்லிய படலத்தால் சூழப்பட்டுள்ளது. அத்தகைய துகளின் மொத்த விட்டம் சுமார் 40 µm ஆகும், அயன் பரிமாற்றி படத்தின் தடிமன் 1 µm ஆகும். அத்தகைய அயனி பரிமாற்றிகளின் தீமை என்னவென்றால், குறைந்த குறிப்பிட்ட பரப்பளவு காரணமாக ஒப்பீட்டளவில் பெரிய துகள் விட்டம் மற்றும் குறைந்த பரிமாற்ற திறன் ஆகும், இதன் விளைவாக சிறிய மாதிரிகளுடன் வேலை செய்வது அவசியம், அதன்படி, அதிக உணர்திறன் கண்டறியும் கருவிகளைப் பயன்படுத்த வேண்டும். கூடுதலாக, அத்தகைய அயனி பரிமாற்றிகள் விரைவாக விஷம் மற்றும் மீளுருவாக்கம் திறன் இல்லை.

உயர்-செயல்திறன் அயன் பரிமாற்றம் மற்றும் அயன் குரோமடோகிராபி, வால்யூமெட்ரிக் போரஸ் பாலிஸ்டிரீன் அயன் எக்ஸ்சேஞ்சர்கள், கிரானுல் விட்டம் சுமார் 10 மைக்ரான் கொண்ட வால்யூமெட்ரிக் நுண்துளை சிலிக்காஸ், அத்துடன் நடைமுறையில் வீக்கமில்லாத மேற்பரப்பு நுண்துளை மற்றும் மேற்பரப்பு-மாற்றியமைக்கப்பட்ட ஸ்டைரீன் மற்றும் டிவைனில்பென்சீன் அயோஜெனிக் கொண்ட கோபாலிமர்கள். - மற்றும் அமினோ குழுக்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

அயன்-ஜோடி குரோமடோகிராஃபியில், “பிரஷ்” சோர்பென்ட்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன - ஒட்டப்பட்ட தலைகீழ் நிலைகள் சி 2, சி 8, சி 18 கொண்ட சிலிக்கா ஜெல்கள், அவை மொபைல் கட்டத்தில் இருந்து அயனி சர்பாக்டான்ட்களை உறிஞ்சும் போது எளிதில் கேஷன் பரிமாற்றியாக மாற்றப்படுகின்றன, எடுத்துக்காட்டாக அல்கைல் சல்பேட்டுகள் அல்லது குவாட்டர்னரி அம்மோனியம் தளங்களின் உப்புகள்.

அயனி பரிமாற்றிகளைப் பயன்படுத்தி குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பை மேற்கொள்ளும்போது, ​​உப்புகளின் அக்வஸ் கரைசல்கள் பெரும்பாலும் மொபைல் கட்டமாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. நீர் சிறந்த கரைக்கும் மற்றும் அயனியாக்கும் பண்புகளைக் கொண்டிருப்பதே இதற்குக் காரணம், பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் மூலக்கூறுகள் உடனடியாக அயனிகளாகப் பிரிகின்றன, அயன் பரிமாற்றியின் அயனி பரிமாற்றக் குழுக்கள் நீரேற்றம் செய்யப்பட்டு முழுமையாகவோ அல்லது பகுதியாகவோ பிரிக்கப்பட்ட வடிவமாக மாறுகின்றன. இது எதிர்விளைவுகளின் விரைவான பரிமாற்றத்தை உறுதி செய்கிறது. மொபைல் கட்டத்தின் எலுஷன் வலிமை முக்கியமாக pH, அயனி வலிமை, தாங்கல் கரைசலின் தன்மை மற்றும் கரிம கரைப்பான் அல்லது சர்பாக்டான்ட்டின் உள்ளடக்கம் (அயன்-ஜோடி குரோமடோகிராபி) ஆகியவற்றால் பாதிக்கப்படுகிறது.

அயனோஜெனிக் குழுக்கள், பிரிக்கப்பட்ட அயனிகள் மற்றும் அணி ஆகியவற்றின் தன்மையைப் பொறுத்து pH மதிப்பு தேர்ந்தெடுக்கப்படுகிறது. நீங்கள் pH = 2-12 இல் வலுவான அமில மற்றும் வலுவான அடிப்படை அயனி பரிமாற்றிகளுடன், pH = 5-12 இல் பலவீனமான அமிலத்துடன், pH = 2-6 இல் பலவீனமான அடிப்படைகளுடன் வேலை செய்யலாம். சிலிக்கா அடிப்படையிலான sorbents pH 9 இல் பயன்படுத்த முடியாது. மொபைல் கட்டத்தின் அயனி வலிமை அயனி பரிமாற்றியின் திறனை பாதிக்கிறது. அயனி வலிமை அதிகரிக்கும் போது, ​​அயனிகளின் sorption பொதுவாக குறைகிறது, மொபைல் கட்டத்தின் வெளியேற்ற விசை அதிகரிக்கும். எனவே, பிரிவின் தொடக்கத்தில், மொபைல் கட்டத்தில் குறைந்த அயனி வலிமை (0.05-0.1) இருக்க வேண்டும், மேலும் இந்த குணாதிசயத்தின் இறுதி மதிப்பு 2 ஐ விட அதிகமாக இருக்கக்கூடாது.

ஒரு அயனிப் பரிமாற்றி மூலம் உறிஞ்சப்படும் அயனிகளின் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட நீக்குதலுக்கு, நீங்கள் குறிப்பிட்ட pH மதிப்பு மற்றும் அயனி வலிமை, கனிம கரைசல்கள் (ஹைட்ரோகுளோரிக், நைட்ரஜன், சல்பர், பாஸ்பரஸ்) உடன் நீர், தாங்கல் கரைசல்கள் (பாஸ்பேட், அசிடேட், போரேட், ஹைட்ரோகார்பனேட் போன்றவை) பயன்படுத்தலாம். மற்றும் கரிம (பீனால், சிட்ரிக், லாக்டிக், டார்டாரிக், ஆக்சாலிக், ஈடிடிஏ) அமிலங்கள். பல சிக்கலான மற்றும் நிலையான வகை அயனிப் பரிமாற்றிகளின் அக்வஸ் (அக்வஸ்-ஆர்கானிக்) தீர்வுகளுக்கு இடையே உள்ள பெரும்பாலான தனிமங்களின் வரம்புக்குட்பட்ட விநியோக குணகங்கள் அட்டவணையில் தீர்மானிக்கப்பட்டு வழங்கப்படுவதால் எலுவென்ட்டின் தேர்வு எளிதாக்கப்படுகிறது.

1.6.4. அளவு விலக்கு குரோமடோகிராபி.அளவு விலக்கு குரோமடோகிராபி என்பது திரவ நிறமூர்த்தத்தின் ஒரு வகையாகும், இதில் சோர்பென்ட்டின் துளைகளில் அமைந்துள்ள கரைப்பான் மற்றும் அதன் துகள்களுக்கு இடையில் பாயும் கரைப்பான் ஆகியவற்றுக்கு இடையே உள்ள மூலக்கூறுகளின் அளவைப் பொறுத்து கூறுகளைப் பிரிப்பது அடிப்படையாகிறது. பிரிக்கும் செயல்பாட்டின் போது, ​​​​சிறிய மூலக்கூறுகள் பாலிமர் நெட்வொர்க்கில் நுழைகின்றன, அதன் துளைகளில் கரைப்பான் ஒரு நிலையான கட்டமாக செயல்படுகிறது, மேலும் அவை அங்கேயே தக்கவைக்கப்படுகின்றன. பெரிய மூலக்கூறுகள் பாலிமர் நெட்வொர்க்கில் ஊடுருவ முடியாது மற்றும் மொபைல் கட்டத்தால் நெடுவரிசையில் இருந்து கழுவப்படுகின்றன. மிகப்பெரிய மூலக்கூறுகள் முதலில் நீக்கப்படும், பின்னர் நடுத்தர அளவு மற்றும் இறுதியாக சிறியவை.

அளவு விலக்கு குரோமடோகிராபி ஜெல் ஊடுருவல் மற்றும் ஜெல் வடிகட்டுதல் என பிரிக்கப்பட்டுள்ளது. ஜெல் ஊடுருவல் குரோமடோகிராஃபியில், கரிம கரைப்பான்களில் வீங்கும் பாலிமர்களில் பிரிப்பு ஏற்படுகிறது. அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியின் ஜெல் வடிகட்டுதல் பதிப்பு, நிலையான கட்டங்களாக நீரில் வீங்கும் பாலிமர்களைப் பயன்படுத்துவதை உள்ளடக்கியது.

அளவு விலக்கு நெடுவரிசையில் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகளைத் தக்கவைக்கும் காலம் அவற்றின் மூலக்கூறுகளின் அளவு மற்றும் சோர்பென்ட்டின் துளைகளில் பரவுதல் மற்றும் நிலையான கட்டத்தின் துளை அளவைப் பொறுத்தது.

இந்த வகை திரவ நிறமூர்த்தத்தில், விநியோக குணகம் டிகுரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையில் குறைந்த வேகத்தில் நகரும், நிலையான கட்ட நெட்வொர்க்கில் ஊடுருவி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் மிகச்சிறிய மூலக்கூறுகளுக்கு, இது 1 க்கு சமம், ஏனெனில் மொபைல் கட்டம் மற்றும் நிலையான கட்டத்தின் துளைகளில் அமைந்துள்ள கரைப்பான் அதே கலவை. இந்த வழக்கில், நெடுவரிசை குரோமடோகிராஃபியின் அடிப்படை சமன்பாடு வடிவம் பெறுகிறது

மொபைல் கட்டத்துடன் சேர்ந்து நெடுவரிசையிலிருந்து நிலையான கட்டத்தின் துளைகளுக்குள் பொருந்தாத பெரிய மூலக்கூறுகள். அவர்களுக்காக டி= 0, ஏ வி ஆர் =வி மீ. இந்த பரவல் குணக மதிப்புகள் (0 முதல் 1 வரை) அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபிக்கு மட்டுமே பொதுவானது.

பகுப்பாய்வு செய்யப்படும் மல்டிகம்பொனென்ட் பொருளின் அனைத்து மூலக்கூறுகளும் ஒரு சிறிய அளவு கரைப்பானைக் கடந்து நெடுவரிசையில் இருந்து கழுவப்பட வேண்டும். வி மீமுன் வி மீ +வி கள்கரைப்பான் உச்சம் வெளியிடப்படுவதற்கு முன்பு பிரிப்பு முடிவடைகிறது. எனவே, இந்த வகை குரோமடோகிராஃபியில், ஒரு பெரிய இலவச தொகுதியுடன் கூடிய நீண்ட நெடுவரிசைகளைப் பயன்படுத்துவது அவசியம் வி மீமற்றும் sorbent உள்ள துளைகள் ஒரு பெரிய எண்.

கலப்பு கரைப்பான்களுடன் கிரேடியன்ட் எலுஷனைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் அளவு விலக்கு பிரிப்புகளில் குரோமடோகிராஃபிக் சிகரங்களின் தெளிவுத்திறனை மேம்படுத்தலாம்.

அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியில் பயன்படுத்தப்படும் ஒவ்வொரு சோர்பென்ட்டும் ஒரு குறிப்பிட்ட துளை அளவுகளால் வகைப்படுத்தப்படுகிறது, எனவே, பிரிக்கக்கூடிய மூலக்கூறு எடைகள் மற்றும் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவுத்திருத்த வளைவின் ஒரு குறிப்பிட்ட பகுதி உள்ளது. இந்த வழக்கில், அளவுத்திருத்த வரைபடம் மூலக்கூறு எடை அல்லது மூலக்கூறு அளவு மீது தக்கவைக்கப்பட்ட தொகுதியின் சார்பு தன்மையை வகைப்படுத்துகிறது, ஒரு விதியாக, ஒரு சிக்கலான தோற்றத்தைக் கொண்டுள்ளது.

குறிப்பிட்ட பகுப்பாய்வு பணிகளின் அடிப்படையில் அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியில் நிலையான கட்டங்கள் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகின்றன. ஆரம்பத்தில், எந்த கரைப்பான் அமைப்பு பகுப்பாய்விற்கு பயன்படுத்தப்படலாம் என்பது நிறுவப்பட்டது (அக்வஸ் அல்லது அக்வஸ்-ஆர்கானிக்). இதைப் பொறுத்து, sorbent வகை தீர்மானிக்கப்படுகிறது. நீரில் கரையக்கூடிய மாதிரிகளைப் பிரிப்பது அவசியமானால், எடுத்துக்காட்டாக, நீர்-வீங்கக்கூடிய குறுக்கு-இணைக்கப்பட்ட டெக்ஸ்ட்ரான்கள் (செபாடெக்ஸ்) அல்லது பாலிஅக்ரிலாமைடுகள் (பயோஜெல் ஆர்) நிலையான கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. கரிம கரைப்பான்களில் கரையக்கூடிய பொருட்களின் பிரிப்பு பாலிஸ்டிரீன்களில் பல்வேறு அளவுகளில் குறுக்கு இணைப்பு, கரிம கரைப்பான்களில் வீக்கம் (ஸ்டைரோஜெல், போராஜெல், பயோபிட் சி) மேற்கொள்ளப்படலாம். இத்தகைய வீங்கிய ஜெல்கள் பொதுவாக அழுத்தம் நிலையற்றவை மற்றும் மிகக் குறைந்த மொபைல் கட்ட ஓட்ட விகிதங்களை அனுமதிக்கின்றன, இது பகுப்பாய்வு நேரத்தை அதிகரிக்கிறது. அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியின் மிகவும் திறமையான பதிப்பைச் செயல்படுத்த, திடமான மெட்ரிக்குகள்-சிலிக்கா ஜெல்களுடன் நிலையான கட்டங்களைப் பயன்படுத்துவது அவசியம், இதன் தீமை-அதிக உறிஞ்சுதல் செயல்பாடு-மேற்பரப்பின் சிலானைசேஷன் அல்லது பொருத்தமான ஒரு எலுவென்ட்டைத் தேர்ந்தெடுப்பதன் மூலம் அகற்றப்படுகிறது. துருவமுனைப்பு.

அளவு விலக்கு குரோமடோகிராஃபியில் மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தக்கூடிய பொருட்கள்:

- பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியை முற்றிலும் கலைக்கவும்;

 சோர்பென்ட்டை நன்கு ஈரப்படுத்தவும்;

- sorbent மீது மாதிரி கூறுகளின் உறிஞ்சுதலை எதிர்க்க;

 குறைந்த பாகுத்தன்மை மற்றும் நச்சுத்தன்மை உள்ளது.

1.6.5 விமான குரோமடோகிராபி. பிளேன் குரோமடோகிராஃபியில் மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தம் மற்றும் காகித நிறமூர்த்தம் ஆகியவை அடங்கும். இந்த வகையான திரவ நிறமூர்த்தம் நுட்பத்தில் எளிமையானது, விரைவானது மற்றும் விலையுயர்ந்த உபகரணங்கள் தேவையில்லை, இது அவர்களின் மறுக்க முடியாத நன்மை.

இந்த முறைகளால் பொருட்களின் கலவையைப் பிரிப்பது பல்வேறு நிறமூர்த்த அமைப்புகளைப் பயன்படுத்தி செய்யப்படலாம். எனவே, உறிஞ்சுதல், விநியோகம், சாதாரண- மற்றும் தலைகீழ்-கட்டம், அயன்-பரிமாற்றம், முதலியன காகிதம் மற்றும் மெல்லிய-அடுக்கு நிறமூர்த்தம் ஆகியவை வேறுபடுகின்றன. தற்போது, ​​மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தம் மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.

காகிதம் மற்றும் மெல்லிய அடுக்கு குரோமடோகிராபி நுட்பத்தில் ஒத்தவை. காகிதத்தின் செல்லுலோஸ் ஃபைபர் மெல்லிய அடுக்கு குரோமடோகிராஃபியில் ஒரு நிலையான கட்டமாக பயன்படுத்தப்படுகிறது, ஒரு கண்ணாடி மீது ஒரே மாதிரியான மெல்லிய (100-300 μm) அடுக்கில் பல்வேறு சோர்பெண்டுகள் (Al 2 O 3, சிலிக்கா ஜெல் போன்றவை) பயன்படுத்தப்படுகின்றன. உலோகம் அல்லது பிளாஸ்டிக் அடி மூலக்கூறு (கேரியர்) . கேரியரில் உள்ள உறிஞ்சும் அடுக்கு இணைக்கப்படலாம் அல்லது இணைக்கப்படாமல் இருக்கலாம்.

பிளானர் முறைகளிலும், ஒரு நெடுவரிசையிலும் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு, பிரிக்கப்படும் பொருட்களின் விநியோக குணகங்களுக்கு ஏற்ப வெவ்வேறு விகிதங்களில் நிலையான கட்ட அடுக்குடன் மொபைல் கட்டத்தால் பகுப்பாய்வு கூறுகளை மாற்றுவதால் ஏற்படுகிறது. இரண்டு சந்தர்ப்பங்களிலும், நிறமூர்த்த அமைப்புகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன: திரவ - திட sorbent (உறிஞ்சுதல் பிரிப்பு நுட்பம்), திரவ - திரவ - திட கேரியர் (விநியோகம், அயனி பரிமாற்றம் மற்றும் பிற வழிமுறைகள்).

பல்வேறு கரைப்பான்கள் அல்லது அதன் கலவைகள், கரிம அல்லது கனிம அமிலங்கள் மொபைல் கட்டங்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.

பிளானர் குரோமடோகிராம்களின் நடைமுறை உற்பத்தி பின்வருமாறு.

குரோமடோகிராஃபிக் காகிதத்தின் ஒரு துண்டு அல்லது சோர்பென்ட்டின் மெல்லிய அடுக்கில், துண்டு அல்லது தட்டின் கீழ் விளிம்பிலிருந்து 1 செமீ தொலைவில் ஒரு பென்சிலுடன் ஒரு தொடக்கக் கோட்டைக் குறிக்கவும். மைக்ரோபிபெட்டைப் பயன்படுத்தி, 2-3 மிமீக்கு மேல் விட்டம் கொண்ட ஒரு புள்ளியின் வடிவத்தில் தொடக்கக் கோட்டிற்கு மாதிரியைப் பயன்படுத்துங்கள். துண்டு அல்லது தட்டின் விளிம்பு பின்னர் ஒரு சீல் செய்யப்பட்ட அறையில் அமைந்துள்ள மொபைல் கட்டத்தைக் கொண்ட ஒரு பாத்திரத்தில் குறைக்கப்படுகிறது. ஸ்டிரிப் அல்லது பிளேட்டுடன் மொபைல் கட்டம் உயரும் போது, ​​க்ரோமடோகிராஃபியில் பொதுவாகக் காணப்படும், இரு திரவ நிலைகளுக்கு இடையேயான விநியோகம், அயனிப் பரிமாற்றம் போன்ற பல அடிப்படைச் செயல்கள், சோர்ப்ஷன்-டெஸார்ப்ஷன் போன்றவை நிகழும்போது, ​​பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவையின் கூறுகள் பிரிக்கப்படுகின்றன. ஆரம்ப வரியிலிருந்து கரைப்பான் கடந்து செல்லும் வரை செயல்முறை வழக்கமாக தொடரும் 10 செ.மீ. பகுப்பாய்வின் கூறுகள் நிறத்தில் இருந்தால், அவை குரோமடோகிராமில் தொடர்புடைய வண்ண புள்ளிகளைக் கொடுக்கும். பகுப்பாய்வின் நிறமற்ற கூறுகளைக் கண்டறிய, குரோமடோகிராம் உருவாக்கப்பட வேண்டும். குரோமடோகிராமின் உருவாக்கம் மற்றும் மாதிரி கூறுகளைக் கண்டறிதல் பல்வேறு முறைகள் மூலம் மேற்கொள்ளப்படலாம் மற்றும் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவைகளின் கலவையைப் பொறுத்தது. வெளிப்பாடு மேற்கொள்ளப்படலாம்:

- புற ஊதா விளக்குகளைப் பயன்படுத்துதல். UV கதிர்வீச்சின் செல்வாக்கின் கீழ் புலப்படும் அலைநீள வரம்பில் அவற்றின் சொந்த கதிர்வீச்சை (ஒளிர்வு) வெளியிடும் திறன் கொண்ட பொருட்களைக் கண்டறிவதற்கு இந்த முறை பொருந்தும்;

- வளரும் வினைகள் மூலம். எடுத்துக்காட்டாக, பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவையில் அமினோ அமிலங்கள் இருப்பதை நின்ஹைட்ரின் பயன்படுத்தி கண்டறியலாம். உலர்ந்த குரோமடோகிராம் அசிட்டோனில் நின்ஹைட்ரின் 0.2% கரைசலில் மூழ்கி, பின்னர் உலர்த்தப்படுகிறது. கலவையின் பல்வேறு கூறுகளுடன் தொடர்புடைய புள்ளிகள் ஒரு காட்சியைப் பெறுகின்றன மற்றும் ஒரு விதியாக, ஒவ்வொரு பொருளுக்கும் குறிப்பிட்ட வண்ணம்;

- அயோடின் பயன்படுத்தி. இந்த வழக்கில், கண்டறியப்பட்ட குரோமடோகிராம் ஒரு பாத்திரத்தில் அறிமுகப்படுத்தப்படுகிறது, அதன் அடிப்பகுதியில் அயோடின் படிகங்கள் உள்ளன. அயோடின் நீராவி புள்ளிகளில் மிகவும் வலுவாக உறிஞ்சப்படுகிறது, இதனால் புள்ளிகள் தெரியும். அயோடின் ஒரு குறிப்பிடப்படாத டெவலப்பர் ரீஜென்ட் ஆகும். குறிப்பிட்ட உலைகளைப் பயன்படுத்தி, கலவையின் கூறுகளின் எண்ணிக்கையைத் தீர்மானிப்பது மட்டுமல்லாமல், புள்ளிகளின் நிறத்தால் பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களை அடையாளம் காணவும் முடியும்.

காகிதம் மற்றும் மெல்லிய அடுக்கு குரோமடோகிராபி பெரும்பாலும் மேலே விவரிக்கப்பட்ட ஏறுவரிசை பதிப்பு என்று அழைக்கப்படுவதில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது. பெரும்பாலும், குரோமடோகிராம்களின் தரத்தை மேம்படுத்த, பிளானர் குரோமடோகிராஃபியின் மிகவும் சிக்கலான மாறுபாடுகளைப் பயன்படுத்துவது அவசியம், எடுத்துக்காட்டாக, இறங்கு, வட்ட, இரு பரிமாண. இறங்கு காகிதம் அல்லது மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தத்தை மேற்கொள்ளும்போது, ​​மேலே அமைந்துள்ள தட்டு அல்லது காகிதத் துண்டுகளின் தொடக்கக் கோட்டில் பகுப்பாய்வு பயன்படுத்தப்படுகிறது, மேலும் எலுவெண்ட் கீழே இருந்து அல்ல, மேலே இருந்து வழங்கப்படுகிறது. பிரிவினையை மேம்படுத்துவதன் நேர்மறையான விளைவு, பிரிப்பு செயல்முறைக்கு கூறுகளின் ஈர்ப்பு பங்களிப்பு காரணமாகும்.

ஏறுவரிசை மற்றும் இறங்கு குரோமடோகிராபி இரண்டும் ஒன்று மற்றும் இரு பரிமாண பதிப்புகளில் மேற்கொள்ளப்படலாம். மேலே விவரிக்கப்பட்ட ஒரு-பரிமாண பிளாட்-பெட் பிரிப்பு செயல்முறைக்கு மாறாக, இரு பரிமாண குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பில் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட வேண்டிய மாதிரி முதலில் ஒரு கரைப்பானில் பிரிக்கப்பட்டு, பின்னர் மற்றொரு கரைப்பான் மூலம் செங்குத்தாக ஒரு திசையில் பிரிக்கப்பட்டு, முதல் குரோமடோகிராம் சுழலும். 90 o C மூலம்

வட்ட நிறமூர்த்தத்தை செய்யும்போது, ​​பகுப்பாய்வானது ஒரு தட்டு அல்லது குரோமடோகிராபி காகிதத்தின் நடுவில் ஒரு துளியாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. ஒன்று அல்லது அதற்கு மேற்பட்ட கரைப்பான்களும் இங்கே துளியாக சேர்க்கப்படுகின்றன. இதன் விளைவாக குரோமடோகிராம் ரேடியல் புள்ளிகளின் தொகுப்பாக இருக்கும்.

தட்டையான குரோமடோகிராமில் பகுப்பாய்வின் பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளை உருவாக்கும் புள்ளிகளின் (மண்டலங்கள்) நிலை ஒரு மெல்லிய அடுக்கில் உள்ள கூறுகளின் இயக்கத்தின் ஒப்பீட்டு வேகத்தால் வகைப்படுத்தப்படுகிறது. ஆர் fi. சோதனை ரீதியாக மதிப்பு ஆர் fiதூரத்தின் விகிதமாக வரையறுக்கப்படுகிறது எல் நான்தேர்ச்சி பெற்றார் நான்-வது கூறு, தூரத்திற்கு எல்தொடக்கக் கோட்டிலிருந்து முன் வரிசை வரை கரைப்பான் மூலம் கடக்கப்படுகிறது (படம் 1.10):

அளவு ஆர் fiபகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் தொடர்புடைய கூறுகளின் தன்மை, நிலையான கட்டத்தின் தன்மை, அதன் தடிமன், மொபைல் கட்டத்தின் தன்மை மற்றும் தரம், மாதிரியைப் பயன்படுத்தும் முறை மற்றும் பிற காரணிகளைப் பொறுத்தது, ஆனால் எப்போதும் ஆர் fi 1.

அளவு ஆர் fiஒரு பொருளின் தக்கவைப்பு நேரம் அல்லது அதன் தக்கவைப்பு அளவு உண்மையில் ஒத்ததாக இருக்கிறது, இது குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசை வழியாக ஒரு பொருளின் கடந்து செல்லும் விகிதத்தை வகைப்படுத்துகிறது, மேலும் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகளின் தரமான அடையாளம் மற்றும் இடத்தின் விட்டம் ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தலாம். குரோமடோகிராஃபிக் உச்சத்தின் உயரம் அல்லது பகுதிக்கு ஒத்ததாக இருக்கிறது, எனவே, ஓரளவிற்கு பொருளின் அளவு உள்ளடக்கத்தை பிரதிபலிக்கிறது.

எளிமையான வழக்கில், பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரியின் கலவையின் அளவு நிர்ணயம் புள்ளிகளின் சொந்த நிறத்தின் தீவிரம் அல்லது UV கண்டறிதலின் போது விளைந்த புள்ளிகளின் ஒளிரும் பளபளப்பின் தீவிரம் ஆகியவற்றின் மூலம் பார்வைக்கு மதிப்பீடு செய்யப்படலாம். இந்த நோக்கங்களுக்காக, குரோமடோகிராஃபிக் புள்ளிகளின் நீக்கம் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வழக்கில், குரோமடோகிராமில் பெறப்பட்ட புள்ளி கவனமாக துண்டிக்கப்பட்டு அல்லது துடைக்கப்பட்டு, பொருத்தமான கரைப்பான் மூலம் சிகிச்சையளிக்கப்படுகிறது, இதன் விளைவாக தீர்வு பொருத்தமான இயற்பியல் வேதியியல் முறையைப் பயன்படுத்தி ஆய்வு செய்யப்படுகிறது. நீங்கள் எடை முறையையும் பயன்படுத்தலாம், அதில் தொடர்புடைய இடம் குரோமடோகிராமில் இருந்து வெட்டப்பட்டு எடையுள்ளதாக இருக்கும். ஒரு பொருளின் அளவு அதே பகுதியின் சுத்தமான காகிதம் மற்றும் பொருளுடன் கூடிய காகிதத்தின் எடையில் உள்ள வேறுபாட்டால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது.

காகிதம் (பிஎச் ) மற்றும் மெல்லிய அடுக்கு நிறமூர்த்தம் (TLC ) பிரிப்பு பொறிமுறையின் படி சேர்ந்தவை பகிர்வு குரோமடோகிராபி . BH முறையில், கேரியர் ஒரு சிறப்பு குரோமடோகிராபி காகிதம் சில பண்புகளுடன். நிலையான கட்டம் காகிதத்தின் மேற்பரப்பு மற்றும் துளைகளில் நீர் உறிஞ்சப்படுகிறது (20% வரை), மொபைல் ஒரு கரிம கரைப்பான், நீர், நீர் அல்லது எலக்ட்ரோலைட் கரைசல்களுடன் கலக்கக்கூடிய அல்லது கலக்க முடியாதது.

பொறிமுறை காகிதத்தில் இது மிகவும் சிக்கலானது. நிலையான கட்டத்தில், காகிதத்தால் உறிஞ்சப்பட்ட நீரில் கரைவதால் ஒரு பொருளைத் தக்க வைத்துக் கொள்ள முடியும், ஆனால் உறிஞ்சும் நேரடியாக செல்லுலோஸிலிருந்து. காகிதத்தில் அச்சிடப்பட்டது பகிரப்பட்ட கூறுகள் மொபைல் கட்டத்திற்குள் சென்று, காகிதத்தின் நுண்குழாய்கள் வழியாக வெவ்வேறு வேகத்தில் அதற்கு ஏற்ப நகர்த்தவும் இடைமுக விநியோக குணகம் அவை ஒவ்வொன்றும். முதலில் குரோமடோகிராபி காகிதத்தில் இருந்து சில பொருட்கள் செல்கிறது மொபைல் கட்டம் மேலும் செல்லவும். கரிம கரைப்பான் கரைப்பான் இல்லாத காகிதத்தின் ஒரு பகுதியை அடையும் போது, ​​அது மீண்டும் நிகழ்கிறது. மறுபகிர்வு : கரிம கட்டத்தில் இருந்து பொருள் நீர்நிலை நிலைக்கு செல்கிறது, காகிதத்தில் உறிஞ்சப்படுகிறது. கூறுகள் வேறுபட்டவை என்பதால் sorbent க்கான தொடர்பு , எலுவென்ட் நகரும் போது, ​​பிரிப்பு ஏற்படுகிறது: சில பொருட்கள் பாதையின் தொடக்கத்தில் தக்கவைக்கப்படுகின்றன, மற்றவை மேலும் நகரும். இங்கே அவை ஒன்றிணைகின்றன வெப்ப இயக்கவியல் (கட்டங்களுக்கு இடையில் பொருட்களின் சமநிலை விநியோகத்தை நிறுவுதல்) மற்றும் இயக்கவியல் (வெவ்வேறு வேகத்தில் கூறுகளின் இயக்கம்) பிரிப்பின் அம்சங்கள். இதன் விளைவாக, ஒவ்வொரு கூறுகளும் காகிதத் தாளின் ஒரு குறிப்பிட்ட பகுதியில் குவிந்துள்ளன: தனிப்பட்ட கூறுகளின் மண்டலங்கள் அன்று குரோமடோகிராம் . காகிதத்தில் குரோமடோகிராஃபியின் பயன்பாடு பல குறிப்பிடத்தக்க குறைபாடுகளைக் கொண்டுள்ளது: காகிதத்தின் கலவை மற்றும் பண்புகளில் பிரிக்கும் செயல்முறையின் சார்பு, சேமிப்பு நிலைகள் மாறும்போது காகிதத்தின் துளைகளில் உள்ள நீர் உள்ளடக்கத்தில் ஏற்படும் மாற்றங்கள், மிகக் குறைந்த நிறமூர்த்த வேகம் ( பல நாட்கள் வரை), மற்றும் முடிவுகளின் குறைந்த இனப்பெருக்கம். இந்தக் குறைபாடுகள், காகிதக் குரோமடோகிராஃபியின் பரவலை நிறமூர்த்த முறையாகப் பாதிக்கின்றன.

IN TLC முறை பொருட்களின் கலவையை பிரிக்கும் செயல்முறை ஒரு மெல்லிய அடுக்கில் மேற்கொள்ளப்படுகிறது sorbent , ஒரு மந்த திடமான அடி மூலக்கூறில் டெபாசிட் செய்யப்படுகிறது மற்றும் இயக்கத்தால் வழங்கப்படுகிறது மொபைல் கட்டம் (கரைப்பான்) செல்வாக்கின் கீழ் sorbent மூலம் தந்துகி சக்திகள் . மூலம்பிரிப்பு பொறிமுறை வேறுபடுத்தி பகிர்வு, உறிஞ்சுதல் மற்றும் அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராபி . இரண்டு திரவ கட்டங்களுக்கிடையில் அவற்றின் வெவ்வேறு விநியோக குணகத்தின் விளைவாக இந்த நிகழ்வுகளில் கூறுகளின் பிரிப்பு ஏற்படுகிறது ( பகிர்வு குரோமடோகிராபி ), அல்லது சோர்பென்ட் மூலம் சேர்மங்களின் வெவ்வேறு உறிஞ்சக்கூடிய தன்மை காரணமாக ( உறிஞ்சுதல் குரோமடோகிராபி ) உறிஞ்சுதல் முறையானது நிலையான கட்டத்தில் பிரிக்கப்பட்ட கூறுகளின் பல்வேறு அளவுகளில் உறிஞ்சுதல்-உறிஞ்சலை அடிப்படையாகக் கொண்டது. உறிஞ்சுதல் செலவில் மேற்கொள்ளப்பட்டது வான் டெர் வால்ஸ் படைகள் , இது அடிப்படை உடல் உறிஞ்சுதல் , பல மூலக்கூறு (அட்ஸார்பென்ட்டின் மேற்பரப்பில் அட்ஸார்பேட்டின் பல அடுக்குகளின் உருவாக்கம்) மற்றும் வேதியியல் உறிஞ்சுதல் (அட்ஸார்பென்ட் மற்றும் அட்ஸார்பேட்டின் இரசாயன தொடர்பு).

டி.எல்.சி.க்கு அத்தகைய சோர்பெண்ட்களைப் பயன்படுத்தும் விஷயத்தில் அலுமினா அல்லது சிலிக்கா ஜெல் பிரிப்பதில் பங்கு வகிக்கிறது விநியோகம் , அதனால் உறிஞ்சுதல் sorbent (150-750 m 2 / g) வளர்ந்த செயலில் மேற்பரப்பில். விநியோகம் கலவையின் கூறுகள் கேரியரின் மேற்பரப்பில் தண்ணீருக்கு இடையில் நிகழ்கின்றன (அதாவது உறிஞ்சிகள் , எப்படி அலுமினா , ஸ்டார்ச் , செல்லுலோஸ் , கீசெல்குர் - மற்றும் தண்ணீர் வடிவம் நிலையான கட்டம் ), மற்றும் கரைப்பான் இந்த நிலையான கட்டத்தில் நகரும் ( மொபைல் கட்டம் ) தண்ணீரில் அதிகம் கரையக்கூடிய கலவையின் கூறு மொபைல் கட்டத்தில் அதிகம் கரையக்கூடியதை விட மெதுவாக நகரும்.

உறிஞ்சுதல் இடையே என்ற உண்மையை வெளிப்படுத்துகிறது கேரியர் , எடுத்துக்காட்டாக, அலுமினியம் ஆக்சைடு, மற்றும் கலவையின் கூறுகள் நிறுவப்பட்டுள்ளன உறிஞ்சுதல் சமநிலை - ஒவ்வொரு கூறுக்கும் அதன் சொந்த உள்ளது, இதன் விளைவாக வெவ்வேறு நகரும் வேகம் கலவையின் கூறுகள். இரண்டு தீவிர நிகழ்வுகளை வேறுபடுத்தி அறியலாம்:

a) உறிஞ்சும் பொருளின் செறிவு பூஜ்ஜியமாகும். பொருள் மொபைல் கட்டத்தில் முற்றிலும் கரைந்து, அதனுடன் எடுத்துச் செல்லப்படுகிறது (அதனுடன் நகர்கிறது கரைப்பான் முன் ).

b) பொருள் முழுமையாக உறிஞ்சப்படுகிறது, கரைப்பானுடன் தொடர்பு கொள்ளாது மற்றும் தொடக்கத்தில் உள்ளது.

நடைமுறையில், கரைப்பான் மற்றும் உறிஞ்சியின் திறமையான தேர்வுடன் விநியோகம் கலவைகள் இந்த தீவிர நிகழ்வுகளுக்கு இடையே அமைந்துள்ளன, மற்றும் பொருள் படிப்படியாக மாற்றப்பட்டது ஒரே நேரத்தில் நிகழும் செயல்முறைகள் காரணமாக ஒரு சோர்பென்ட் அடுக்கிலிருந்து மற்றொன்றுக்கு sorption மற்றும் தேய்மானம் .

சோர்பென்ட் வழியாக செல்லும் கரைப்பான் என்று அழைக்கப்படுகிறது ஒளிமயமான , eluent  உடன் ஒரு பொருளை நகர்த்தும் செயல்முறை நீக்குதல் மூலம் . திரவம் தட்டு வழியாக நகரும் போது, ​​சக்திகளின் செயல்பாட்டின் காரணமாக பொருட்களின் கலவை பிரிக்கப்படுகிறது உறிஞ்சுதல் , விநியோகம் , அயனி பரிமாற்றம் அல்லது இந்த அனைத்து காரணிகளின் கலவையாகும். இதன் விளைவாக, பிரிக்கவும் குரோமடோகிராஃபிக் மண்டலங்கள் கலவையின் கூறுகள், அதாவது. அது மாறிவிடும் குரோமடோகிராம் .

சரியான தேர்வு sorbent மற்றும் ஒளிமயமான கலவை பிரித்தலின் செயல்திறனை தீர்மானிக்கிறது. சோதனைப் பொருளின் இயக்கம் சோர்பென்ட் மற்றும் அதன் தொடர்பைப் பொறுத்தது நீக்குதல் படை (துருவமுனைப்பு). ஒரு சேர்மத்தின் துருவமுனைப்பு அதிகரிக்கும் போது, ​​துருவ சார்பண்டிற்கான அதன் தொடர்பும் அதிகரிக்கிறது. உறிஞ்சுதல் அளவை அதிகரிப்பதன் மூலம் சிலிக்கா ஜெல் கரிம சேர்மங்கள் ஒரு வரிசையில் அமைக்கப்பட்டுள்ளன: ஹைட்ரோகார்பன்கள்<алкилгалогенидыарены<нитросоединения<простые эфиры <сложные эфиры<альдегиды<спирты<амины<карбоновые кислоты. В свою очередь சிலிக்கா ஜெல்லுக்கு "துருவமுனைப்பு" (Polarity) அதிகரிக்கும் பொருட்டு எலுவெண்டுகளை வரிசைப்படுத்தலாம் ( நீக்குதல் திறன் ) மற்றும் கரைப்பான்களின் வரிசையை உருவாக்குகிறது ( eluotropic தொடர் ) சோதனை தரவுகளின்படி: அல்கேன்ஸ்>பென்சீன்>குளோரோஃபார்ம்>டைதில் ஈதர்>எத்தில் அசிடேட்>சி 2 -சி 4 ஆல்கஹால்கள்>நீர்>அசிட்டோன்>அசிட்டிக் அமிலம்>மெத்தனால். எனவே, துருவ கலவை, ஆல்கஹால், சிலிக்கா ஜெல்லில் மிகவும் வலுவாக உறிஞ்சப்படுகிறது, எனவே ஹெக்ஸேன் போன்ற துருவமற்ற கரைப்பானின் செல்வாக்கின் கீழ் பலவீனமாக நகர்கிறது மற்றும் தொடக்கக் கோட்டிற்கு அருகில் உள்ளது. இதையொட்டி, துருவமற்ற நறுமண ஹைட்ரோகார்பன் பைஃபெனைல் ஹெக்ஸேனில் குறிப்பிடத்தக்க வகையில் அதிக மொபைல் உள்ளது, ஆனால் இங்கே கூட அடைய முடியும். ஆர் f சுமார் 0.5, அதிக துருவ அப்ரோடிக் எலுயண்ட் தேவைப்படுகிறது - மெத்திலீன் குளோரைடு. எலுமிச்சை வலிமை அண்டையில் இருக்கும் கரைப்பான்களின் கலவைகளைப் பயன்படுத்தி ஒழுங்குபடுத்துகிறது eluotropic தொடர் வெவ்வேறு துருவமுனைப்புடன்.

தற்போது, ​​பின்வருபவை முக்கியமாக TLC இல் பயன்படுத்தப்படுகின்றன: sorbents : பிரிவுக்காக லிபோபிலிக் பொருட்கள்  சிலிக்கா ஜெல் , அலுமினா , அசிடைலேட்டட் செல்லுலோஸ் , பாலிமைடுகள் ; பிரிப்பதற்கு ஹைட்ரோஃபிலிக் பொருட்கள்  செல்லுலோஸ் , செல்லுலோஸ் அயன் பரிமாற்றிகள் , கீசெல்குர் , பாலிமைடுகள் . சோர்பென்ட்டின் மிக முக்கியமான பண்பு அதன் செயல்பாடு , அதாவது திறன் sorb (பிடி) பிரிக்கப்பட வேண்டிய கலவையின் கூறுகளை. வெளிநாட்டில், பல நிறுவனங்கள் உற்பத்தி செய்கின்றன சிலிக்கா ஜெல் , கீசெல்குர் மற்றும் அலுமினா 5% ஜிப்சம் கூடுதலாக, இது தகடுகளை சுயாதீனமாக தயாரிக்கும் போது sorbent அடுக்கைப் பாதுகாக்கப் பயன்படுகிறது.

மிகவும் பொதுவான sorbent உள்ளது சிலிக்கா ஜெல் - நீரேற்றப்பட்ட சிலிசிக் அமிலம், Na 2 SiO 3 இல் கனிம அமிலங்களின் செயல்பாட்டால் உருவாகிறது மற்றும் அதன் விளைவாக வரும் சோலை உலர்த்துகிறது. சோலை அரைத்த பிறகு, ஒரு குறிப்பிட்ட தானிய அளவின் ஒரு பகுதி பயன்படுத்தப்படுகிறது (தட்டில் சுட்டிக்காட்டப்படுகிறது, பொதுவாக 5-20 மைக்ரான்). சிலிக்கா ஜெல் இருக்கிறது துருவ sorbent OH குழுக்கள் செயலில் உள்ள மையங்களாக. இது மேற்பரப்பில் உள்ள தண்ணீரை எளிதில் உறிஞ்சி ஹைட்ரஜன் பிணைப்புகளை உருவாக்குகிறது.

அலுமினா பலவீனமான அடிப்படை உறிஞ்சி மற்றும் பலவீனமான அடிப்படை மற்றும் நடுநிலை சேர்மங்களைப் பிரிக்க முக்கியமாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. அலுமினியம் ஆக்சைடு தகடுகளின் தீமை என்பது உயர் வெப்பநிலையில் (100-150 o C) அடுப்பில் பயன்படுத்துவதற்கு முன்பு மேற்பரப்பை கட்டாயமாக செயல்படுத்துவது மற்றும் சிலிக்கா ஜெல் உடன் ஒப்பிடும்போது அடுக்கின் குறைந்த உறிஞ்சுதல் திறன் ஆகும்.

டயட்டோமேசியஸ் பூமி - இயற்கை தாதுக்களிலிருந்து பெறப்பட்ட உறிஞ்சி - டயட்டோமேசியஸ் பூமிகள். சிலிக்கா ஜெல்லுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​சோர்பென்ட் ஹைட்ரோஃபிலிக் பண்புகளையும் அடுக்கின் குறைந்த உறிஞ்சுதல் திறனையும் கொண்டுள்ளது.

செல்லுலோஸ்: செல்லுலோஸ் பூசப்பட்ட மெல்லிய அடுக்கு தகடுகள் சிக்கலான கரிம மூலக்கூறுகளை பிரிக்க மிகவும் பயனுள்ளதாக இருக்கும். அட்ஸார்பென்ட் முக்கியமாக 50 மைக்ரான் விட்டம் கொண்ட செல்லுலோஸ் மணிகளைக் கொண்டுள்ளது, இது ஸ்டார்ச் கொண்ட கேரியரில் பொருத்தப்பட்டுள்ளது. காகித நிறமூர்த்தத்தைப் போலவே, கரைப்பான் முன் எழுச்சி மிக மெதுவாக நிகழ்கிறது.

குரோமடோகிராஃபிக் பகுப்பாய்வு செக் குடியரசில் தயாரிக்கப்பட்ட தொழில்துறை தட்டுகளில் நிகழ்த்தப்பட்டது " சிலுஃபோல் » (« சிலுஃபோல் ") அலுமினியத் தாளால் ஆனது, சில சமயங்களில் அட்டைப் பலகையால் வலுவூட்டப்பட்டது, மற்றும் " சிலுப்ளாஸ்ட் » பிளாஸ்டிக்கால் ஆனது, சோர்பெண்டுகளின் அடுக்குடன் பூசப்பட்டது - சிலிக்கா ஜெல் எல்எஸ் 5-40 ஸ்டார்ச் அல்லது ஜிப்சம் ஒரு பைண்டராக (10% வரை), அல்லது அலுமினியம் ஆக்சைடு ஃப்ளோரசன்ட் குறிகாட்டிகளுடன் மற்றும் சேர்க்காமல். பதிவுகள் « சிலுஃபோல் »அதிக நீக்குதல் விகிதத்தைக் கொண்டுள்ளது, ஆனால் குறைந்த பிரிப்புத் திறன் மற்றும் குறைந்த உணர்திறன் ஆகியவற்றால் வகைப்படுத்தப்படுகின்றன. சேமிப்பகத்தின் போது, ​​அவை நிலைமைகளுக்கு (ஈரப்பதம், வெப்பநிலை, ஆக்கிரமிப்பு சூழல்கள் போன்றவை) உணர்திறன் கொண்டவை. சில நிறுவனங்கள் வழங்குகின்றன குரோமடோகிராபி தட்டுகள் கண்ணாடி மற்றும் அலுமினியத் தகடு, பிளாஸ்டிக், செறிவூட்டப்பட்ட கண்ணாடியிழை ஆகியவற்றால் செய்யப்பட்ட அடி மூலக்கூறுகளில், மாறுபடும் (பொதுவாக 0.25 மிமீ வரை) ஆனால் கண்டிப்பாக நிலையான தடிமன் (சிலிக்கா ஜெல், செல்லுலோஸ், அயன் பரிமாற்ற பிசின்) கொண்ட ஒரு சர்பென்ட் அடுக்கு.

தட்டுகள் « சோர்ப்ஃபில் » (TU 26-11-17-89) ரஷ்யாவில் பாலிமர் அடித்தளத்தில் (பாலிஎதிலீன் டெரெப்தாலேட், கிரேடு பி) அல்லது அலுமினிய அடி மூலக்கூறு (கிரேடு ஏஎஃப்) பயன்படுத்தப்படும் வேலை அடுக்குடன் தயாரிக்கப்படுகிறது. மைக்ரோஃப்ராக்ஷன் செய்யப்பட்ட சிலிக்கா ஜெல் சர்பென்ட் 90-120 மைக்ரான் (200 மைக்ரான் வரை) தடிமன் கொண்ட STX-1A மற்றும் STX-1VE (USSR இல் பின்னப்பட்ட சிலிக்கா ஜெல் KSKG ஆக உற்பத்தி செய்யப்படுகிறது), ஒரு சிறப்பு பைண்டருடன் சரி செய்யப்பட்டது - சிலிக்கா சோல் . சிலிசிக் அமிலம் சோலை (சிலிக்கா சோல்) ஒரு பைண்டராகப் பயன்படுத்தும் போது, ​​சூடுபடுத்திய பிறகு சிலிக்கா ஜெல்லாக மாறும், இதன் விளைவாக வரும் டிஎல்சி தகடுகள் இரண்டு கூறுகளைக் கொண்டிருக்கின்றன: ஒரு சிலிக்கா ஜெல் அடுக்கு மற்றும் ஒரு அடி மூலக்கூறு. ஒரு தட்டில் உள்ள sorbent அடுக்கின் தடிமன் ±5 µm ஆகும். பதவிக்கான எடுத்துக்காட்டு: "Sorbfil-PTSH-AF-V-UV (10x10)" - அலுமினிய அடி மூலக்கூறில் அதிக செயல்திறன் கொண்ட TLC தட்டுகள், பாஸ்பருடன், 10x10 செ.மீ.

நீங்கள் ஒரு கண்ணாடி அடி மூலக்கூறு (கிரேடு சி) பயன்படுத்தினால், அத்தகைய தட்டுகள் மீண்டும் பயன்படுத்தக்கூடியவை மற்றும் வேதியியல் ரீதியாக எதிர்க்கும். அவற்றின் இரசாயன எதிர்ப்பு சிலிக்கா ஜெல்லின் இரசாயன எதிர்ப்பால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. இதன் விளைவாக, TLC தகடுகளை மீண்டும் மீண்டும் ஆக்கிரமிப்பு உலைகளுடன் சிகிச்சையளிக்க முடியும், எடுத்துக்காட்டாக, ஒரு சூடான குரோமியம் கலவை, இது புள்ளிகளைக் கண்டறிவதற்கும், சோர்பென்ட்டை மாற்றியமைப்பதற்கும் தொடர்புபடுத்தும் வினைகளைப் பயன்படுத்துவதற்கான கட்டுப்பாடுகளை நீக்குகிறது, மேலும் (30 மடங்கு அல்லது அதற்கும் அதிகமாக) ) குரோமியம் கலவையுடன் தட்டுகளின் மீளுருவாக்கம். கண்ணாடி தகடுகளை தேவையான அளவுகளில் வெட்டலாம். சோர்பெண்ட் அடுக்கின் இயந்திர வலிமையை சரிசெய்யலாம், ஒருபுறம், தட்டுகளின் போக்குவரத்து மற்றும் மீண்டும் மீண்டும் செயலாக்கம் மற்றும், மறுபுறம், தனித்தனி சேர்மங்களை அடுத்தடுத்து வெளியேற்றுவதற்காக பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களுடன் உறிஞ்சும் அடுக்குகளை பிரித்தெடுக்கும் சாத்தியம். sorbent மற்றும் கருவி முறைகள் (IR மற்றும் UV ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரி, எக்ஸ்-ரே கட்டமைப்பு முறைகள், NMR, முதலியன) மூலம் அவற்றின் மேலதிக ஆய்வு.

அடுக்குகளை உருவாக்கும் சிலிக்கா ஜெல்லின் பின்னங்களின் (துகள் விநியோகம்) அளவுகளில் தட்டுகள் வேறுபடுகின்றன. பகுப்பாய்வு தகடுகளில் (கிரேடு A) பின்னம் 5-17 மைக்ரான்கள், உயர் செயல்திறன் தகடுகளில் (தரம் B) - 8-12 மைக்ரான்கள். ஒரு குறுகிய விநியோகம் தட்டுகளின் செயல்திறனை அதிகரிக்கிறது, அதாவது. பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களின் புள்ளிகள் மிகவும் கச்சிதமானவை (அளவில் சிறியவை) எனவே எலுவென்ட் முன் ஒரு குறுகிய தூரத்தை கடக்கும் போது சிறப்பாக பிரிக்கப்படுகின்றன. ரஷ்ய செதில்களில், மெர்க்கின் (ஜெர்மனி) செதில்களைப் போலல்லாமல், பகுப்பாய்வு மற்றும் உயர் செயல்திறன் அடுக்குகள் மிகவும் வேறுபடுவதில்லை. பகுப்பாய்வுத் தகடுகளில் பொருட்களைப் பிரிக்க முடியாவிட்டால், உயர் செயல்திறன் தகடுகளைப் பயன்படுத்த வேண்டும். அனைத்து மாற்றங்களின் தட்டுகளும் பாஸ்பருடன் (UV தரம்) 254 nm தூண்டுதலுடன் தயாரிக்கப்படுகின்றன. அடுக்கு வாழ்க்கை வரம்பற்றது, தட்டுகள் " சோர்ப்ஃபில் » அமினோ அமில வழித்தோன்றல்கள், பூச்சிக்கொல்லிகள், லிப்பிடுகள், நுண்ணுயிர் எதிர்ப்பிகள் ஆகியவற்றின் பகுப்பாய்வில் பரவலாக சோதிக்கப்பட்டது.

TLC முறை மேற்கொள்ளப்படுகிறது தர அடையாளம் கூறுகள். அளவு TLC க்கு கூட சாத்தியம், இதற்கு சரியான அளவு பொருள் மற்றும் கூடுதல் தேவை டென்சிடோமெட்ரிக் ஆய்வுகள் புள்ளிகளின் தீவிரத்தின் தெளிவான பதிவுடன். மிகவும் பொதுவானது அரை அளவு முறை . இது அடிப்படையாக கொண்டது காட்சி ஒப்பீடு வெவ்வேறு செறிவுகளின் ஒரே பொருளின் புள்ளிகளின் வரிசையின் தொடர்புடைய பண்புகளுடன் ஒரு கூறுகளின் இடத்தின் அளவு மற்றும் தீவிரம் ( நிலையான குறிப்பு தீர்வுகள் ) 1-5 μg அளவில் ஒரு மாதிரியைப் பயன்படுத்தும் போது, ​​இந்த எளிய முறையானது கூறுகளின் உள்ளடக்கத்தை 5-10% துல்லியமாக தீர்மானிக்கிறது. பெரும்பாலும், ஒரு மாதிரியில் உள்ள கூறுகளைத் தீர்மானிக்க, பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவைகளைக் கொண்ட கலவையைப் பெற மாதிரி தயாரிப்பை மேற்கொள்ள வேண்டியது அவசியம். மாதிரி தயாரிப்பு என்பது கரிம கரைப்பான்களுடன் மாதிரியிலிருந்து மருந்துகளை பிரித்தெடுப்பதை அடிப்படையாகக் கொண்டது ( n-ஹெக்ஸேன், பெட்ரோலியம் ஈதர், டைதில் ஈதர், குளோரோஃபார்ம்), அலுமினியம் ஆக்சைடு அல்லது சிலிக்கா ஜெல்லின் மெல்லிய அடுக்கில் எடுக்கப்பட்ட சாற்றின் சுத்திகரிப்பு மற்றும் குரோமடோகிராபி.

டிஎல்சி மற்றும் எச்டிக்கு பல விருப்பங்கள் உள்ளன, அவை வேறுபடுகின்றன கரைப்பான் வழங்கல் . மொபைல் கட்டத்தின் இயக்கத்தின் திசையைப் பொறுத்து, உள்ளன:

A)ஏறும் குரோமடோகிராபி - மொபைல் கட்டம் பிரிப்பு அறையின் அடிப்பகுதியில் ஊற்றப்படுகிறது, காகிதம் (தட்டு) செங்குத்தாக வைக்கப்படுகிறது;

b)இறங்கு குரோமடோகிராபி  மொபைல் கட்டம் மேலே இருந்து ஊட்டப்படுகிறது மற்றும் தட்டு அல்லது காகிதத்தின் sorbent அடுக்கு வழியாக கீழே நகரும்;

V)ரேடியல் குரோமடோகிராபி  கரைப்பான் முன் கிடைமட்ட முன்னேற்றம்: மொபைல் கட்டம் காகித வட்டின் (தட்டு) மையத்திற்கு கொண்டு வரப்படுகிறது, அங்கு பிரிக்கப்பட வேண்டிய கலவை பயன்படுத்தப்படுகிறது.

மிகவும் பொதுவானது மேல்நோக்கி நீக்குதல் (குரோமடோகிராபி). முன் ஒளிமயமான கீழே இருந்து மேலே நகரும் போது. கரைப்பான் தேர்வு (மொபைல் கட்டம்) சோர்பென்ட்டின் தன்மை மற்றும் பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களின் பண்புகளால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது.

குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு BCh மற்றும் TLC முறைகள் மூலம் மேற்கொள்ளப்படுகிறது பிரிப்பு அறை மடிக்கப்பட்ட மூடியுடன். ஒரு குறிப்பிட்ட உறிஞ்சி மற்றும் கரைப்பானைப் பயன்படுத்தும் போது ஒரு பொருளின் பரிமாற்ற வீதத்தின் அளவு அளவீடு ஆர் மதிப்பு f (ஆங்கிலத்திலிருந்து தக்கவைத்தல் காரணி - தாமத குணகம், இந்த அளவுரு தக்கவைக்கும் நேரத்திற்கு ஒத்ததாகும்). பதவி குரோமடோகிராஃப்ட் கூறுகளின் மண்டலங்கள் அளவு மூலம் அமைக்கப்பட்டது குணகம் ஆர் f , கரைப்பான் முன் இயக்கத்தின் வேகத்திற்கு அதன் மண்டலத்தின் இயக்கத்தின் வேகத்தின் விகிதத்திற்கு சமம். அளவு ஆர் f எப்பொழுதும் ஒன்றுக்கு குறைவாக இருக்கும் மற்றும் குரோமடோகிராமின் நீளத்தை சார்ந்து இருக்காது. தொகை மூலம் ஆர் f பல்வேறு காரணிகளால் பாதிக்கப்படுகிறது. இதனால், குறைந்த வெப்பநிலையில், பொருட்கள் மெதுவாக நகரும்; கரைப்பான் மாசுபாடு, உறிஞ்சியின் சீரற்ற தன்மை, பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கரைசலில் வெளிநாட்டு அயனிகள் மதிப்பை மாற்றலாம் ஆர் f 10% வரை. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட அமைப்பில், பகுப்பாய்வுகள் வெவ்வேறு மதிப்புகளைக் கொண்டிருக்க வேண்டும் ஆர் f மற்றும் குரோமடோகிராமின் முழு நீளத்திலும் விநியோகிக்கப்படுகிறது. மதிப்புகள் இருப்பது விரும்பத்தக்கது ஆர் f 0.05-0.85 என்ற அளவில் இருந்தது.

நடைமுறையில், மதிப்பு ஆர் f தூரத்தின் விகிதமாக கணக்கிடப்படுகிறது எல் தூரத்திற்கு பொருளால் கடக்கப்பட்டது எல் கரைப்பான் வழியாக சென்றது:

ஆர் f = எல்/எல் (6.1 )

பொதுவாக கணக்கீட்டிற்கு தேர்வு செய்யவும் புள்ளி மையம் (வரைபடம். 1). அளவு ஆர் f பல காரணிகளைப் பொறுத்தது: வகை குரோமடோகிராபி காகிதம் (அதன் போரோசிட்டி, அடர்த்தி, தடிமன், நீரேற்றத்தின் அளவு) மற்றும் sorbent (தானிய அளவு, மேற்பரப்பில் உள்ள குழுக்களின் தன்மை, அடுக்கு தடிமன், அதன் ஈரப்பதம், பொருளின் தன்மை, மொபைல் கட்டத்தின் கலவை), சோதனை நிலைமைகள் (வெப்பநிலை, குரோமடோகிராபி நேரம், முதலியன). அனைத்து குரோமடோகிராஃபிக் அளவுருக்கள் நிலையானதாக இருந்தால், மதிப்பு ஆர் f ஒவ்வொரு கூறுகளின் தனிப்பட்ட பண்புகளால் மட்டுமே தீர்மானிக்கப்படுகிறது.

அரிசி. 1. குரோமடோகிராமில் மதிப்புகளை தீர்மானித்தல் Rf கூறுகளுக்கு ஏமற்றும் IN,

அவர்களின் பிரிவின் அளவு ரூ மற்றும் தத்துவார்த்த தட்டுகளின் எண்ணிக்கை என் .

HD மற்றும் TLC இன் செயல்திறனும் சார்ந்துள்ளது தேர்வு மற்றும் உணர்திறன் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட கலவையின் கூறுகளைக் கண்டறியப் பயன்படுத்தப்படும் எதிர்வினைகள். பொதுவாக, வினைப்பொருட்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன, அவை வண்ண கலவைகளை உருவாக்குகின்றன - டெவலப்பர்கள் - கூறுகள் தீர்மானிக்கப்படுகின்றன. அதிக நம்பகத்தன்மைக்கு பகிரப்பட்ட கூறுகளின் அடையாளம் விண்ணப்பிக்கவும்" சாட்சிகள் » தீர்வுகள் நிலையான பொருட்கள் (மாதிரியின் அதே கரைப்பானில்), அதன் இருப்பு மாதிரியில் எதிர்பார்க்கப்படுகிறது. நிலையான பொருள் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட மாதிரிக்கு அடுத்துள்ள தொடக்க வரியில் பயன்படுத்தப்பட்டது மற்றும் அதே நிபந்தனைகளின் கீழ் குரோமடோகிராஃப் செய்யப்பட்டது. நடைமுறையில், ஒரு ஒப்பீட்டு மதிப்பு பெரும்பாலும் பயன்படுத்தப்படுகிறது:

ஆர் f rel = ஆர் f எக்ஸ் / ஆர் f நிற்க (6.2)

எங்கே ஆர் f நிற்க சூத்திரத்தைப் பயன்படுத்தி கணக்கிடப்படுகிறது (6.1). திறன் குரோமடோகிராஃபிக் பிரிப்பு குணாதிசயம் சமமான தத்துவார்த்த தட்டுகளின் எண்ணிக்கை மற்றும் அவர்கள் உயரம் . எனவே, TLC முறையில் சமமான தத்துவார்த்த தட்டுகளின் எண்ணிக்கை என் ஏகூறுக்கு ஏபிரிக்கப்பட வேண்டிய கலவை சூத்திரத்தைப் பயன்படுத்தி கணக்கிடப்படுகிறது:

என் ஏ = 16 (எல் ஓ.ஏ. / அ (ஏ )) 2 (6.3)

மதிப்புகள் எல் ஓ.ஏ. மற்றும் ஏ (ஏ ) படத்தில் காட்டப்பட்டுள்ளபடி தீர்மானிக்கப்படுகிறது. 6.1 பின்னர் சமமான கோட்பாட்டு தட்டின் உயரம் என் ஏ இருக்கிறது:

எச் ஏ = எல் ஓ.ஏ. /என் = அ (ஏ ) 2 / 16 எல் ஓ.ஏ. . (6.4)

பிரித்தல் நடைமுறையில் சாத்தியம் என்றால் ஆர் f (A)  ஆர் f (IN)  0,1 .

இரண்டு கூறுகளின் பிரிவை வகைப்படுத்த ஏமற்றும் INபயன்படுத்த பிரிப்பு பட்டம் (அளவுகோல்) ரூ :

ரூ =  l/ (அ (A) / 2 + அ (B) / 2)= 2  l/ (அ (A) + அ (B)) (6.5)

எங்கே  எல்  கூறு புள்ளி மையங்களுக்கு இடையே உள்ள தூரம் ஏமற்றும் IN;

ஏ (A) மற்றும் ஏ (IN)  புள்ளி விட்டம் ஏமற்றும் INகுரோமடோகிராமில் (படம் 6.1). மேலும் ரூ , இன்னும் தெளிவாக கூறு புள்ளிகள் பிரிக்கப்படுகின்றன ஏமற்றும் INகுரோமடோகிராமில். நிபந்தனைகள் குரோமடோகிராபி தேர்வு அதனால் மதிப்பு ரூ பூஜ்ஜியத்திலிருந்து வேறுபட்டது மற்றும் ஒன்று, உகந்த மதிப்பு ரூ 0.3 ஆகும்  0.7 விகிதத்திற்கு பிரித்தல் தேர்வு இரண்டு கூறுகள் ஏமற்றும் INபயன்படுத்த பிரிப்பு காரணி α :

α = எல் பி / எல் ஏ (6.6)

α = 1 என்றால், கூறுகள் ஏமற்றும் INபிரிக்கப்படவில்லை.

9801 0

HPLC என்பது ஒரு திரவ நெடுவரிசை நிறமூர்த்தம் ஆகும், இதில் பல்வேறு வகையான sorption வழிமுறைகள் பயன்படுத்தப்படலாம். அடிப்படையில், HPLC என்பது கிளாசிக்கல் திரவ நிரல் நிறமூர்த்தத்தின் நவீன வடிவமாகும். HPLC இன் சில குறிப்பிடத்தக்க தர பண்புகள் கீழே பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன:
- செயல்முறையின் அதிக வேகம், இது பல மணிநேரங்கள் மற்றும் நாட்களிலிருந்து நிமிடங்களுக்கு பிரிப்பு காலத்தை குறைக்க முடிந்தது;
- குரோமடோகிராஃபிக் மண்டலங்களின் மங்கலின் குறைந்தபட்ச அளவு, இது சார்ப்ஷன் மாறிலிகளில் சற்று வேறுபடும் சேர்மங்களைப் பிரிப்பதை சாத்தியமாக்குகிறது;
- அதிக அளவிலான இயந்திரமயமாக்கல் மற்றும் தகவல் பிரிப்பு மற்றும் செயலாக்கத்தின் தன்னியக்கமாக்கல், இதற்கு நன்றி, நெடுவரிசை திரவ நிறமூர்த்தம் ஒரு புதிய அளவிலான இனப்பெருக்கம் மற்றும் துல்லியத்தை எட்டியுள்ளது.

சமீபத்திய தசாப்தங்களில் தீவிர ஆராய்ச்சி மற்றும் திரட்டப்பட்ட சோதனை தரவுகளின் ஒரு பெரிய அளவு இன்று உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்த முறையின் கட்டமைப்பிற்குள் மாறுபாடுகளின் வகைப்பாடு பற்றி பேச அனுமதிக்கிறது. நிச்சயமாக, மேலே கொடுக்கப்பட்ட sorption பொறிமுறையின் படி வகைப்பாடு செல்லுபடியாகும்.

ஒரு பொதுவான வகைப்பாடு மொபைல் மற்றும் நிலையான கட்டங்களின் ஒப்பீட்டு துருவமுனைப்பை அடிப்படையாகக் கொண்டது. இந்த வழக்கில், சாதாரண மற்றும் தலைகீழ் கட்ட குரோமடோகிராபி இடையே ஒரு வேறுபாடு செய்யப்படுகிறது.

இயல்பான கட்ட குரோமடோகிராபி (NPC) என்பது HPLCயின் மாறுபாடாகும், மேலும் மொபைல் கட்டமானது நிலையான கட்டத்தை விட குறைவான துருவமாக இருக்கும் போது, ​​மற்றும் சர்பென்ட்டின் மேற்பரப்பு அல்லது அளவோடு நேரடியாக சார்பேட்டுகளின் தொடர்புதான் தக்கவைப்பை தீர்மானிக்கும் முக்கிய காரணி என்று நம்புவதற்கு காரணம் உள்ளது.

தலைகீழ் கட்ட குரோமடோகிராபி (RPC) என்பது HPLC இன் ஒரு மாறுபாடாகும், அங்கு மொபைல் கட்டமானது நிலையான கட்டத்தை விட துருவமாக இருக்கும், மேலும் சர்பென்ட்டின் மேற்பரப்பு அல்லது தொகுதியுடன் சார்பேட் மூலக்கூறுகளின் நேரடி தொடர்பு மூலம் தக்கவைப்பு தீர்மானிக்கப்படுகிறது; இந்த வழக்கில், அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட சர்பேட்டுகள் மேற்பரப்பில் உறிஞ்சப்பட்ட மொபைல் கட்ட அயனிகளுக்கு மாற்றப்படுவதில்லை.

அயன் பரிமாற்ற குரோமடோகிராபி என்பது ஒரு விருப்பமாகும், இதில் குரோமடோகிராஃப் செய்யப்பட்ட பொருட்களின் அயனிகளுக்கு மொபைல் கட்டத்தின் சோர்பட் அயனிகளை பரிமாறிக்கொள்வதன் மூலம் சர்ப்ஷன் செய்யப்படுகிறது; லிகண்ட் எக்ஸ்சேஞ்ச் குரோமடோகிராபியை முற்றிலும் ஒத்த முறையில் வரையறுக்கலாம்.

மாறும் மாற்றியமைக்கப்பட்ட sorbents மீது குரோமடோகிராபி என்பது HPLC இன் மாறுபாடாகும், இதில் சோர்பேட் நேரடியாக சோர்பென்ட்டின் மேற்பரப்புடன் தொடர்பு கொள்ளாது, ஆனால் எலுவென்ட்டின் மேற்பரப்பு அடுக்குகளின் மூலக்கூறுகளுடன் தொடர்பு கொள்கிறது.
அயன்-ஜோடி குரோமடோகிராபி என்பது அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட சேர்மங்களின் தலைகீழ்-கட்ட நிறமூர்த்தத்தின் மாறுபாடாகும், இதில் ஒரு ஹைட்ரோபோபிக் எதிர்அயன் மொபைல் கட்டத்தில் சேர்க்கப்படுகிறது, இது கணினியின் சார்ப்ஷன் பண்புகளை தரமான முறையில் மாற்றுகிறது.

அளவு விலக்கு குரோமடோகிராபி என்பது நிலையான கட்டத்தின் துளைகளில் வெவ்வேறு அளவுகளில் உள்ள மூலக்கூறுகளின் பரவல் விகிதத்தில் உள்ள வேறுபாட்டின் அடிப்படையில் சேர்மங்களை அவற்றின் மூலக்கூறு எடைகளால் பிரிக்கும் முறையாகும்.

HPLC க்கு, ஒரு மிக முக்கியமான பண்பு sorbents அளவு, பொதுவாக 3-5 மைக்ரான், இப்போது 1.8 மைக்ரான் வரை. இது பொருட்களின் சிக்கலான கலவைகளை விரைவாகவும் முழுமையாகவும் பிரிக்க அனுமதிக்கிறது (சராசரி பகுப்பாய்வு நேரம் 3 முதல் 30 நிமிடங்கள் வரை).

பிரிப்பு பிரச்சனை ஒரு குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையைப் பயன்படுத்தி தீர்க்கப்படுகிறது, இது ஒரு சோர்பென்ட் நிரப்பப்பட்ட ஒரு குழாய் ஆகும். ஒரு பகுப்பாய்வைச் செய்யும்போது, ​​ஒரு குறிப்பிட்ட கலவையின் ஒரு திரவம் (எலுவென்ட்) ஒரு நிலையான வேகத்தில் குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசை மூலம் ஊட்டப்படுகிறது. மாதிரியின் துல்லியமாக அளவிடப்பட்ட டோஸ் இந்த ஸ்ட்ரீமில் செலுத்தப்படுகிறது. க்ரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையில் அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட மாதிரியின் கூறுகள், நெடுவரிசை சோர்பெண்டிற்கு அவற்றின் வெவ்வேறு தொடர்புகளின் காரணமாக, வெவ்வேறு வேகங்களில் அதனுடன் நகர்ந்து வெவ்வேறு நேரங்களில் வரிசையாக கண்டுபிடிப்பாளரை அடைகின்றன.

இவ்வாறு, குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையானது, கூறுகளை பிரிப்பதற்கான தேர்வு மற்றும் செயல்திறனுக்கு பொறுப்பாகும். பல்வேறு வகையான நெடுவரிசைகளைத் தேர்ந்தெடுப்பதன் மூலம், பகுப்பாய்வுகளின் பிரிவின் அளவைக் கட்டுப்படுத்தலாம். சேர்மங்கள் அவற்றின் தக்கவைப்பு நேரத்தால் அடையாளம் காணப்படுகின்றன. குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையின் வெளியீட்டுடன் இணைக்கப்பட்ட டிடெக்டரைப் பயன்படுத்தி அளவிடப்படும் பகுப்பாய்வு சமிக்ஞையின் அளவின் அடிப்படையில் ஒவ்வொரு கூறுகளின் அளவு நிர்ணயம் கணக்கிடப்படுகிறது.

சோர்பெண்ட்ஸ். HPLC இன் வளர்ச்சியானது, நல்ல இயக்கவியல் பண்புகள் மற்றும் மாறுபட்ட வெப்ப இயக்கவியல் பண்புகளுடன் புதிய தலைமுறை சோர்பென்ட்களை உருவாக்குவதோடு தொடர்புடையது. HPLC இல் உள்ள சோர்பெண்டுகளுக்கான முக்கிய பொருள் சிலிக்கா ஜெல் ஆகும். இது இயந்திர ரீதியாக வலுவானது மற்றும் குறிப்பிடத்தக்க போரோசிட்டியைக் கொண்டுள்ளது, இது சிறிய நெடுவரிசை அளவுகளுடன் ஒரு பெரிய பரிமாற்ற திறனை வழங்குகிறது. மிகவும் பொதுவான துகள் அளவு 5-10 மைக்ரான் ஆகும். துகள்களின் கோள வடிவத்திற்கு நெருக்கமாக, குறைந்த ஓட்ட எதிர்ப்பு, அதிக செயல்திறன், குறிப்பாக மிகவும் குறுகிய பின்னம் திரையிடப்பட்டால் (உதாரணமாக, 7 +1 மைக்ரான்).

சிலிக்கா ஜெல்லின் குறிப்பிட்ட மேற்பரப்பு 10-600 மீ / கிராம் ஆகும். சிலிக்கா ஜெல் மேற்பரப்பில் ஒட்டப்பட்ட பல்வேறு இரசாயன குழுக்களுடன் மாற்றியமைக்கப்படலாம் (C-18, CN, NH2, SO3H), இது பல்வேறு வகையான சேர்மங்களைப் பிரிக்க அதன் அடிப்படையில் சோர்பென்ட்களைப் பயன்படுத்த அனுமதிக்கிறது. சிலிக்கா ஜெல்லின் முக்கிய தீமை pH இல் அதன் குறைந்த இரசாயன எதிர்ப்பாகும்< 2 и рН >9 (சிலிக்கா காரங்கள் மற்றும் அமிலங்களில் கரைகிறது). எனவே, தற்போது 1 முதல் 14 வரை pH இல் நிலையாக இருக்கும் பாலிமர்களை அடிப்படையாகக் கொண்ட சோர்பெண்டுகளுக்கான தீவிர தேடல் உள்ளது, எடுத்துக்காட்டாக, பாலிமெத்தில் மெதக்ரிலேட், பாலிஸ்டிரீன் போன்றவற்றை அடிப்படையாகக் கொண்டது.

அயனி பரிமாற்ற குரோமடோகிராஃபிக்கான சோர்பெண்ட்ஸ். பிரித்தலின் தனித்தன்மையின் காரணமாக (அமில அல்லது கார சூழலில்), முக்கியப் பொருள் SO3 -H+ (அதிக அமிலத்தன்மை கொண்ட கேஷன் பரிமாற்றிகள்) அல்லது -COO-Naf (பலவீனமான அமில கேஷன்) உடன் பல்வேறு அளவுகளில் குறுக்கு-இணைப்புகளின் divinylbenzene உடன் பாலிஸ்டிரீனுடன் sorbent செய்யப்படுகிறது. பரிமாற்றிகள்), -H2N+ (CH3) குழுக்கள் அவற்றின் மேற்பரப்பில் 3Cl- (வலுவான அடிப்படை அயன் பரிமாற்றிகள்) அல்லது -N+HR2Cl- (பலவீனமான அடிப்படை அயனி பரிமாற்றிகள்) ஒட்டப்படுகின்றன.

ஜெல் ஊடுருவல் குரோமடோகிராஃபிக்கான சோர்பெண்ட்ஸ். முக்கிய வகை ஸ்டைரீன்-டிவிபி ஆகும். மேக்ரோபோரஸ் கண்ணாடிகள், மெத்தில் மெதக்ரிலேட் மற்றும் சிலிக்கா ஜெல் ஆகியவையும் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. அயனி விலக்கு குரோமடோகிராஃபிக்கும் அதே சோர்பெண்ட்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன.
குழாய்கள். குறிப்பிட்ட அளவுருக்கள் கொண்ட நெடுவரிசை மூலம் மொபைல் கட்டத்தின் (MP) ஓட்டத்தை உறுதி செய்ய, உயர் அழுத்த விசையியக்கக் குழாய்கள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. LC குழாய்களின் மிக முக்கியமான தொழில்நுட்ப பண்புகள் பின்வருமாறு: ஓட்ட வரம்பு; அதிகபட்ச வேலை அழுத்தம்; ஓட்டம் இனப்பெருக்கம்; கரைப்பான் வழங்கல் துடிப்பு வரம்பு.

கரைப்பான் விநியோகத்தின் தன்மையைப் பொறுத்து, பம்புகள் நிலையான வழங்கல் (ஓட்டம்) மற்றும் நிலையான அழுத்தம் ஆகியவற்றைக் கொண்டிருக்கலாம். அடிப்படையில், பகுப்பாய்வு வேலையின் போது, ​​ஒரு நிலையான ஓட்ட விகிதம் பயன்முறை பயன்படுத்தப்படுகிறது, மற்றும் நெடுவரிசைகளை நிரப்பும்போது, ​​ஒரு நிலையான அழுத்தம் முறை பயன்படுத்தப்படுகிறது. அவற்றின் செயல்பாட்டுக் கொள்கையின் அடிப்படையில், குழாய்கள் சிரிஞ்ச் பம்புகள் மற்றும் பரஸ்பர உலக்கை குழாய்களாக பிரிக்கப்படுகின்றன.

சிரிஞ்ச் பம்புகள். இந்த வகை விசையியக்கக் குழாய்கள் செயல்பாட்டின் போது மொபைல் கட்டத்தின் ஓட்டத்தில் கிட்டத்தட்ட முழுமையான துடிப்பு இல்லாததால் வகைப்படுத்தப்படுகின்றன. பம்பின் குறைபாடுகள்: a) கரைப்பான் மாற்றும் போது கழுவுவதற்கான நேரம் மற்றும் கரைப்பான் அதிக நுகர்வு; b) பம்ப் நிரப்பும் போது பிரிப்பு இடைநீக்கம்; c) அதிக ஓட்டம் மற்றும் அழுத்தத்தை உறுதி செய்யும் போது பெரிய பரிமாணங்கள் மற்றும் எடை (ஒரு சக்திவாய்ந்த இயந்திரம் மற்றும் அதன் பெரிய பகுதியுடன் ஒரு பெரிய பிஸ்டன் விசை தேவை).

பரஸ்பர உலக்கை குழாய்கள். இந்த வகை விசையியக்கக் குழாய்கள் நீண்ட காலத்திற்கு மொபைல் கட்டத்தின் நிலையான அளவீட்டு விநியோகத்தை வழங்குகின்றன. அதிகபட்ச இயக்க அழுத்தம் 300-500 ஏடிஎம், ஓட்ட விகிதம் 0.01-10 மிலி / நிமிடம். தொகுதி ஓட்ட மறுஉருவாக்கம் 0.5% ஆகும். முக்கிய தீமை என்னவென்றால், கரைப்பான் தொடர்ச்சியான பருப்புகளின் வடிவத்தில் கணினிக்கு வழங்கப்படுகிறது, எனவே அழுத்தம் மற்றும் ஓட்டம் துடிப்புகள் உள்ளன.

LC இல் பயன்படுத்தப்படும் கிட்டத்தட்ட அனைத்து டிடெக்டர்களின், குறிப்பாக எலக்ட்ரோ கெமிக்கல்களின் அதிகரித்த சத்தம் மற்றும் உணர்திறன் குறைவதற்கு இதுவே முக்கிய காரணம். துடிப்புகளை எதிர்த்துப் போராடுவதற்கான வழிகள்: டபுள் பம்ப்கள் அல்லது டபுள்-ப்ளங்கர் பேக்-லாய் பம்ப், தணிக்கும் சாதனங்கள் மற்றும் மின்னணு சாதனங்களைப் பயன்படுத்துதல்.

அளவீட்டு ஊட்டத்தின் அளவு மூன்று அளவுருக்களால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது: உலக்கையின் விட்டம் (பொதுவாக 3.13; 5.0; 7.0 மிமீ), அதன் வீச்சு (12-18 மிமீ) மற்றும் அதிர்வெண் (இது மோட்டார் மற்றும் கியர்பாக்ஸின் சுழற்சி வேகத்தைப் பொறுத்தது).

விநியோகிப்பவர்கள். டிஸ்பென்சரின் நோக்கம் வளிமண்டல அழுத்தத்தில் ஒரு மாதிரியை பல வளிமண்டலங்கள் வரை அழுத்தத்தில் ஒரு நெடுவரிசையின் நுழைவாயிலுக்கு மாற்றுவதாகும். மொபைல் கட்டத்தால் கழுவ முடியாத டிஸ்பென்சரில் "இறந்த" தொகுதிகள் இல்லை என்பதும், மருந்தின் போது மாதிரியின் அரிப்பு இல்லை என்பதும் முக்கியம். முதலில், LC டிஸ்பென்சர்கள் சவ்வு பஞ்சர் கொண்ட வாயு விநியோகிப்பாளர்களைப் போலவே இருந்தன. இருப்பினும், சவ்வுகள் 50-100 ஏடிஎம்களுக்கு மேல் தாங்காது;

திரவ நிலை வாயு கட்டத்தை விட குறைவான பரவல் வீதத்தைக் கொண்டுள்ளது. எனவே, ஓட்டத்தை நிறுத்துவதன் மூலம் நீங்கள் டோஸ் செய்யலாம் - மாதிரி டிஸ்பென்சரில் அரிப்புக்கு நேரம் இல்லை. டிஸ்பென்சரில் மாதிரி அறிமுகப்படுத்தப்படும் போது, ​​ஒரு சிறப்பு வால்வு கரைப்பான் ஓட்டத்தை நிறுத்துகிறது. நெடுவரிசையின் நுழைவாயிலில் உள்ள அழுத்தம் சில வினாடிகளுக்குப் பிறகு விரைவாகக் குறைகிறது, வழக்கமான மைக்ரோசிரிஞ்ச் மூலம் டிஸ்பென்சர் அறைக்குள் மாதிரியை செலுத்தலாம். அடுத்து, டிஸ்பென்சர் பூட்டப்பட்டு, கரைப்பான் ஓட்டம் இயக்கப்பட்டு, பிரிப்பு ஏற்படுகிறது.

இந்த குழாய் வைத்திருக்கும் அழுத்தம் 500-800 ஏடிஎம் வரை இருக்கும். ஆனால் ஓட்டம் நிறுத்தப்படும் போது, ​​நெடுவரிசையில் சமநிலை தொந்தரவு செய்யப்படுகிறது, இது "காலி" கூடுதல் சிகரங்களின் தோற்றத்திற்கு வழிவகுக்கும்.

லூப் டிஸ்பென்சர்கள் மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. டிஸ்பென்சர் நிரப்பப்பட்டால், நுழைவாயில்கள் 1, 2 மற்றும் அவற்றுக்கிடையேயான சேனல் ஆகியவை உயர் அழுத்தத்தில் உள்ளன. உள்ளீடுகள் 3-6, அவற்றுக்கும் டோசிங் லூப்புக்கும் இடையிலான சேனல்கள் வளிமண்டல அழுத்தத்தின் கீழ் உள்ளன, இது ஒரு சிரிஞ்ச் அல்லது பம்ப் பயன்படுத்தி வளையத்தை நிரப்ப உங்களை அனுமதிக்கிறது. டிஸ்பென்சரைத் திருப்பும்போது, ​​மொபைல் கட்டத்தின் ஓட்டம் மாதிரியை நெடுவரிசையில் இடமாற்றம் செய்கிறது. பிழையைக் குறைக்க, லூப் 5-10 மடங்கு மாதிரி அளவைக் கொண்டு கழுவப்படுகிறது. மாதிரி சிறியதாக இருந்தால், அதை மைக்ரோசிரிஞ்ச் மூலம் வளையத்திற்குள் செலுத்தலாம். சுழற்சியின் அளவு பொதுவாக 5-50 μl ஆகும்.

அதன் மேல். வோனோவ், டி.ஜி. வோலோவா

(முக்கியமாக இன்டர்மாலிகுலர்) கட்ட இடைமுகத்தில். ஒரு பகுப்பாய்வு முறையாக, HPLC என்பது, ஆய்வின் கீழ் உள்ள பொருட்களின் சிக்கலான தன்மை காரணமாக, அசல் சிக்கலான கலவையை ஒப்பீட்டளவில் எளிமையானதாக பிரித்தெடுப்பதை உள்ளடக்கிய முறைகளின் குழுவின் ஒரு பகுதியாகும். இதன் விளைவாக எளிய கலவைகள் வழக்கமான இயற்பியல் வேதியியல் முறைகள் அல்லது குரோமடோகிராஃபிக்காக உருவாக்கப்பட்ட சிறப்பு முறைகளைப் பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்படுகின்றன.

HPLC முறையானது வேதியியல், பெட்ரோ கெமிஸ்ட்ரி, உயிரியல், உயிரி தொழில்நுட்பம், மருத்துவம், உணவுத் தொழில், சுற்றுச்சூழல் பாதுகாப்பு, மருந்து உற்பத்தி மற்றும் பல துறைகளில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.

பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்ட அல்லது பிரிக்கப்பட்ட பொருட்களின் பிரிப்பு பொறிமுறையின் படி, HPLC உறிஞ்சுதல், விநியோகம், அயனி பரிமாற்றம், விலக்கு, தசைநார் பரிமாற்றம் மற்றும் பிறவற்றாக பிரிக்கப்பட்டுள்ளது.

நடைமுறை வேலைகளில், பிரிப்பு பெரும்பாலும் ஒன்று மூலம் அல்ல, ஆனால் ஒரே நேரத்தில் பல வழிமுறைகள் மூலம் நிகழ்கிறது என்பதை நினைவில் கொள்ள வேண்டும். எனவே, விலக்கு பிரிப்பு என்பது உறிஞ்சுதல் விளைவுகளால் சிக்கலாக இருக்கலாம், விநியோக விளைவுகளால் உறிஞ்சுதல் பிரிப்பு மற்றும் நேர்மாறாகவும் இருக்கலாம். மேலும், அயனியாக்கம், அடிப்படை அல்லது அமிலத்தன்மை, மூலக்கூறு எடை, துருவமுனைப்பு மற்றும் பிற அளவுருக்கள் ஆகியவற்றின் அடிப்படையில் ஒரு மாதிரியில் உள்ள பொருட்களுக்கு இடையே உள்ள வேறுபாடுகள், அத்தகைய பொருட்களுக்கு வேறுபட்ட பிரிக்கும் பொறிமுறையின் சாத்தியக்கூறுகள் அதிகம்.

இயல்பான கட்ட HPLC

நிலையான கட்டம் மொபைல் கட்டத்தை விட துருவமானது, எனவே துருவமற்ற கரைப்பான் எலுயண்டில் ஆதிக்கம் செலுத்துகிறது:

• ஹெக்ஸேன்:ஐசோப்ரோபனோல் = 95:5 (குறைந்த துருவமுனைப்பு பொருட்களுக்கு)
• குளோரோஃபார்ம்:மெத்தனால் = 95:5 (நடு-துருவப் பொருட்களுக்கு)
• குளோரோஃபார்ம்:மெத்தனால் = 80:20 (அதிக துருவப் பொருட்களுக்கு)

தலைகீழ் நிலை HPLC

நிலையான கட்டமானது மொபைல் கட்டத்தை விட குறைவான துருவமானது, எனவே எலும்பில் எப்போதும் தண்ணீர் இருக்கும். இந்த வழக்கில், மொபைல் கட்டத்தில் BAS இன் முழுமையான கலைப்பை உறுதி செய்வது எப்போதுமே சாத்தியமாகும், UV கண்டறிதலைப் பயன்படுத்துவது கிட்டத்தட்ட எப்போதும் சாத்தியமாகும், கிட்டத்தட்ட எல்லா மொபைல் கட்டங்களும் ஒன்றுக்கொன்று கலக்கக்கூடியவை, சாய்வு நீக்கம் பயன்படுத்தப்படலாம், நெடுவரிசையை விரைவாக மீண்டும் செய்யலாம். -சமநிலைப்படுத்தப்பட்டால், நெடுவரிசையை மீண்டும் உருவாக்க முடியும்.

தலைகீழ் நிலை HPLCக்கான பொதுவான எலுவெண்டுகள்:

• அசிட்டோனிட்ரைல்: நீர்
• மெத்தனால்: நீர்
• ஐசோப்ரோபனோல்: நீர்

HPLCக்கான மெட்ரிக்குகள்

HPLC ஆனது சிலிக்கான் ஆக்சைடு (சிலிக்கா ஜெல்) அல்லது அலுமினா போன்ற கனிம சேர்மங்களை அல்லது பாலிஸ்டிரீன் (டிவினைல்பென்சீனுடன் குறுக்கு-இணைக்கப்பட்ட) அல்லது பாலிமெதக்ரிலேட் போன்ற கரிம பாலிமர்களைப் பயன்படுத்துகிறது. சிலிக்கா ஜெல், நிச்சயமாக, இப்போது பொதுவாக ஏற்றுக்கொள்ளப்படுகிறது.

மேட்ரிக்ஸின் முக்கிய பண்புகள்:

• துகள் அளவு (µm);
• உள் துளை அளவு (Å, nm).

HPLCக்கு சிலிக்கா ஜெல் தயாரித்தல்:

1. பாலிசிலிசிக் அமில மைக்ரோஸ்பியர்ஸ் மோல்டிங்;
2. சிலிக்கா ஜெல் துகள்களை உலர்த்துதல்;
3. காற்று பிரிப்பு.

சோர்பென்ட் துகள்கள்:

• வழக்கமான (கோளம்): அதிக அழுத்தம் எதிர்ப்பு, அதிக செலவு;
• கோளமற்ற: குறைந்த அழுத்த எதிர்ப்பு.

HPLC இல் உள்ள துளை அளவு மிக முக்கியமான அளவுருக்களில் ஒன்றாகும். சிறிய துளை அளவு, நீக்கப்பட்ட பொருட்களின் மூலக்கூறுகளுக்கு அவற்றின் ஊடுருவல் மோசமாக உள்ளது. எனவே, sorbents sorption திறன் மோசமாக உள்ளது. பெரிய துளைகள், குறைவாக, முதலில், sorbent துகள்களின் இயந்திர நிலைத்தன்மை, மற்றும், இரண்டாவதாக, சிறிய sorption மேற்பரப்பு, எனவே, செயல்திறன் மோசமாக உள்ளது.

நிலையான கட்ட தடுப்பூசிகள்

இயல்பான நிலை HPLC:

• ப்ரோபில்நைட்ரைல் ஒட்டுதல் (நைட்ரைல்) உடன் நிலையான கட்டம்;
• புரோபிலமைன் ஒட்டுதல் (அமைன்) உடன் நிலையான கட்டம்.

தலைகீழ் நிலை HPLC:

• அல்கைல் ஒட்டுதலுடன் நிலையான கட்டம்;
• அல்கைல்சிலைல் ஒட்டுதலுடன் நிலையான கட்டம்.

எண்ட்-கேப்பிங் என்பது "சிறிய" மூலக்கூறுகளுடன் கூடுதல் ஒட்டுதல் மூலம் சோர்பெண்டின் ஒட்டப்படாத பகுதிகளைப் பாதுகாப்பதாகும். ஹைட்ரோபோபிக் எண்ட்-கேப்பிங் (C1, C2): அதிக தேர்வு, மோசமான ஈரப்பதம்; ஹைட்ரோஃபிலிக் எண்ட்-கேப்பிங் (டியோல்): குறைந்த தேர்வுத்திறன், அதிக ஈரப்பதம்.

HPLCக்கான கண்டுபிடிப்பாளர்கள்

• UV
• டையோடு மேட்ரிக்ஸ்
• ஃப்ளோரசன்ட்
• மின்வேதியியல்
• ரிஃப்ராக்டோமெட்ரிக்
• வெகுஜன தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட

இணைப்புகள்

விக்கிமீடியா அறக்கட்டளை. 2010.

மற்ற அகராதிகளில் "உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி" என்ன என்பதைப் பார்க்கவும்:

உயர் செயல்திறனுள்ள திரவ குரோமேட்டோகிராஃபி- - [ஏ.எஸ். ஆங்கிலம்-ரஷ்ய ஆற்றல் அகராதி. 2006] தலைப்புகள்: ஆற்றல் பொதுவாக EN உயர் செயல்திறன் திரவ குரோமடோகிராபி HPLC ... தொழில்நுட்ப மொழிபெயர்ப்பாளர் வழிகாட்டி

உயர் செயல்திறன் திரவ நிறமூர்த்தம் என்ற சொல் ஆங்கில உயர் செயல்திறன் திரவ நிறமூர்த்தம் ஒத்த சொற்கள் சுருக்கங்கள் HPLC, HPLC தொடர்புடைய சொற்கள் உறிஞ்சுதல், ஒலிகோபெப்டைட், புரோட்டியோமிக்ஸ், சோர்பென்ட், ஃபுல்லெரின், எண்டோஹெட்ரல், குரோமடோகிராபி... ...

திரவ குரோமடோகிராபி, இதில் பிரித்தலின் செயல்திறனை அதிகரிக்க, அழுத்தத்தின் கீழ் உள்ள கரைப்பான் (எலுவென்ட்) (3x107 Pa க்கு மேல்) சிறிய விட்டம் கொண்ட (1 μm வரை) துகள்கள் கொண்ட சோர்பென்ட் நிரப்பப்பட்ட நெடுவரிசைகள் வழியாக செலுத்தப்படுகிறது, மேலும் பெர்ஃப்யூஷன் வடிகட்டிகளும் பயன்படுத்தப்பட்டது......

ஒரு வகை குரோமடோகிராஃபி, இதில் திரவம் (எலுவென்ட்) மொபைல் கட்டமாகவும், நிலையான ஒன்றாகவும் செயல்படுகிறது. சோர்பென்ட், டி.வி ஒரு திரவம் அல்லது ஜெல் அதன் மேற்பரப்பில் பயன்படுத்தப்படும் ஒரு கேரியர். ஒரு பிளாட் மீது சர்பென்ட் (நெடுவரிசை நிறமூர்த்தம்) நிரப்பப்பட்ட ஒரு நெடுவரிசையில் செயல்படுத்தவும்... ... இயற்கை அறிவியல். கலைக்களஞ்சிய அகராதி

- [κρώμα (υrum) நிறம்] கலவையின் (திரவ அல்லது வாயு) தனித்தனி கூறுகளின் சமமற்ற திறனை அடிப்படையாகக் கொண்ட ஒரு செயல்முறையானது, அவற்றை தாங்கி ஓட்டத்திலிருந்து உறிஞ்சும் போது மற்றும் போது ... ... புவியியல் கலைக்களஞ்சியம்

- (பிற கிரேக்க மொழியிலிருந்து ... விக்கிபீடியா

குரோமடோகிராபி என்ற சொல் ஆங்கில குரோமடோகிராஃபியில் உள்ள சொல் ஒத்த சொற்கள் சுருக்கங்கள் தொடர்புடைய சொற்கள் உயர் செயல்திறன் திரவ நிறமூர்த்தம், கிளாத்ரேட், ஒரு சிப்பில் ஆய்வகம், போரோமெட்ரி, புரோட்டியோம், புரோட்டியோமிக்ஸ், சோர்பென்ட், என்சைம், ஃபுல்லெரின், எண்டோஹெட்ரல்... ... நானோ தொழில்நுட்பத்தின் என்சைக்ளோபீடிக் அகராதி

டிகம்ப் அடிப்படையிலான திரவ நிறமூர்த்தம். பிரிக்கப்பட்ட அயனிகளின் திறன் நிலையானதுடன் அயனி பரிமாற்றம். சோர்பென்ட் அயனிகள் பிந்தைய அயனோஜெனிக் குழுக்களின் விலகலின் விளைவாக உருவாகின்றன. கேஷன் பரிமாற்றிகள் கேஷன்களைப் பிரிக்கப் பயன்படுகின்றன, ... ... இரசாயன கலைக்களஞ்சியம்

ஹெச்பிஎல்சி- உயர் செயல்திறனுள்ள திரவ குரோமேட்டோகிராஃபி… ரஷ்ய சுருக்கங்களின் அகராதி

உயர்-செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தம் (HPLC) என்பது பொருட்களின் சிக்கலான கலவைகளைப் பிரிப்பதற்கான பயனுள்ள முறைகளில் ஒன்றாகும், இது பகுப்பாய்வு வேதியியல் மற்றும் வேதியியல் தொழில்நுட்பம் இரண்டிலும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. குரோமடோகிராஃபிக் பிரிவின் அடிப்படை பங்கேற்பு ... விக்கிபீடியா

புத்தகங்கள்

• நடைமுறை உயர் செயல்திறன் திரவ குரோமடோகிராபி, வெரோனிகா ஆர். மேயர். நவீன முறைகள் மற்றும் உபகரணங்களுடன் விரிவுபடுத்தப்பட்ட புத்தகத்தின் 5வது பதிப்பை வாசகருக்கு வழங்குகிறோம். புத்தகத்தில் நிறைய மேம்படுத்தப்பட்டுள்ளது மற்றும் அதிக எண்ணிக்கையிலான குறிப்புகள் சேர்க்கப்பட்டுள்ளன. உரையில் அந்த இடங்கள்...