Systemanalyse des Vulkanisationsprozesses. Verfahren zur Steuerung des Vulkanisationsprozesses

Die wichtigsten Methoden der Vulkanisation von Kautschuken. Zur Durchführung des wichtigsten chemischen Prozesses der Kautschuktechnologie - der Vulkanisation - werden Vulkanisationsmittel verwendet. Die Chemie des Vulkanisationsprozesses besteht in der Bildung eines räumlichen Netzwerks, einschließlich linearer oder verzweigter Kautschuk-Makromoleküle und Vernetzungen. Technologisch besteht die Vulkanisation darin, die Gummimischung bei Temperaturen von normal bis 220 ° C unter Druck und seltener ohne Druck zu verarbeiten.

In den meisten Fällen wird die industrielle Vulkanisation mit Vulkanisationssystemen durchgeführt, die ein Vulkanisationsmittel, Beschleuniger und Vulkanisationsaktivatoren enthalten und zu einem effizienteren Ablauf von räumlichen Netzwerkbildungsprozessen beitragen.

Die chemische Wechselwirkung zwischen dem Kautschuk und dem Vulkanisationsmittel wird durch die chemische Aktivität des Kautschuks bestimmt, d. h. der Ungesättigtheitsgrad seiner Ketten, das Vorhandensein funktioneller Gruppen.

Die chemische Aktivität ungesättigter Kautschuke beruht auf dem Vorhandensein von Doppelbindungen in der Hauptkette und der erhöhten Mobilität von Wasserstoffatomen in -Methylengruppen neben der Doppelbindung. Daher können ungesättigte Kautschuke mit allen Verbindungen vulkanisiert werden, die mit der Doppelbindung und ihren Nachbargruppen wechselwirken.

Das Hauptvulkanisationsmittel für ungesättigte Kautschuke ist Schwefel, der gewöhnlich als Vulkanisationssystem in Verbindung mit Beschleunigern und ihren Aktivatoren verwendet wird. Neben Schwefel können organische und anorganische Peroxide, Alkylphenol-Formaldehyd-Harze (AFFS), Diazoverbindungen und Polyhaloidverbindungen verwendet werden.

Die chemische Aktivität gesättigter Kautschuke ist deutlich geringer als die Aktivität ungesättigter Kautschuke, daher müssen zur Vulkanisation hochreaktive Substanzen verwendet werden, beispielsweise verschiedene Peroxide.

Die Vulkanisation von ungesättigten und gesättigten Kautschuken kann nicht nur in Gegenwart von chemischen Vulkanisationsmitteln, sondern auch unter dem Einfluss physikalischer Einflüsse durchgeführt werden, die chemische Umwandlungen initiieren. Dies sind hochenergetische Strahlung (Strahlungsvulkanisation), ultraviolette Strahlung (Photovulkanisation), längere Exposition gegenüber hohen Temperaturen (thermische Vulkanisation), Stoßwellen und einige andere Quellen.

Kautschuke mit funktionellen Gruppen können an diesen Gruppen mit Vernetzungsmitteln vulkanisiert werden, die mit den funktionellen Gruppen wechselwirken.

Die Hauptgesetzmäßigkeiten des Vulkanisationsprozesses. Unabhängig von der Art des Kautschuks und des verwendeten Vulkanisationssystems treten während des Vulkanisationsprozesses einige charakteristische Änderungen der Materialeigenschaften auf:

Die Plastizität der Gummimischung nimmt stark ab, die Festigkeit und Elastizität der Vulkanisate treten auf. Somit überschreitet die Festigkeit einer auf NC basierenden Rohkautschukmischung nicht 1,5 MPa, und die Festigkeit eines vulkanisierten Materials beträgt nicht weniger als 25 MPa.

Die chemische Aktivität von Kautschuk ist deutlich reduziert: Bei ungesättigten Kautschuken nimmt die Zahl der Doppelbindungen ab, bei gesättigten Kautschuken und Kautschuken mit funktionellen Gruppen die Zahl der aktiven Zentren. Dadurch wird die Widerstandsfähigkeit des Vulkanisats gegenüber oxidativen und anderen aggressiven Einflüssen erhöht.

Erhöht die Widerstandsfähigkeit des vulkanisierten Materials gegen die Einwirkung niedriger und hoher Temperaturen. So härtet NC bei 0 °C aus und wird bei +100 °C klebrig, während das Vulkanisat im Temperaturbereich von -20 bis +100 °C seine Festigkeit und Elastizität behält.

Diese Art der Veränderung der Materialeigenschaften während der Vulkanisation weist eindeutig auf das Auftreten von Strukturierungsprozessen hin, die mit der Bildung eines dreidimensionalen Raumgitters enden. Damit das Vulkanisat seine Elastizität behält, müssen Vernetzungen ausreichend selten sein. Beispielsweise bleibt bei NC die thermodynamische Flexibilität der Kette erhalten, wenn auf 600 C-Atome der Hauptkette eine Kreuzbindung auftritt.

Der Vulkanisationsprozess ist auch durch einige allgemeine Muster von Eigenschaftsänderungen in Abhängigkeit von der Vulkanisationszeit bei konstanter Temperatur gekennzeichnet.

Da sich die Viskositätseigenschaften von Mischungen am stärksten ändern, werden zur Untersuchung der Vulkanisationskinetik Scherrotationsviskosimeter, insbesondere Monsanto-Rheometer, eingesetzt. Diese Geräte ermöglichen es, den Vulkanisationsprozess bei Temperaturen von 100 bis 200 ° C für 12 - 360 Minuten mit verschiedenen Scherkräften zu untersuchen. Der Schreiber des Gerätes schreibt die Abhängigkeit des Drehmoments von der Vulkanisationszeit bei konstanter Temperatur, d.h. die kinetische Vulkanisationskurve, die eine S-Form und mehrere Abschnitte hat, die den Stadien des Prozesses entsprechen (Abb. 3).

Die erste Stufe der Vulkanisation wird als Induktionsperiode, Scorchstufe oder Vorvulkanisationsstufe bezeichnet. In diesem Stadium muss die Kautschukmischung flüssig bleiben und die gesamte Form gut ausfüllen, daher sind ihre Eigenschaften durch ein minimales Schermoment M min (minimale Viskosität) und eine Zeit t s gekennzeichnet, während der das Schermoment gegenüber dem Minimum um 2 Einheiten ansteigt .

Die Dauer der Induktionszeit hängt von der Aktivität der Vulkanisationsanlage ab. Die Wahl eines Vulkanisiersystems mit dem einen oder anderen Wert von t s wird durch die Masse des Produkts bestimmt. Während der Vulkanisation wird das Material zunächst auf die Vulkanisationstemperatur erhitzt, und aufgrund der geringen Wärmeleitfähigkeit von Gummi ist die Erwärmungszeit proportional zur Masse des Produkts. Aus diesem Grund sollten für die Vulkanisation von Produkten mit großer Masse und umgekehrt für Produkte mit geringer Masse Vulkanisationssysteme gewählt werden, die eine ausreichend lange Induktionszeit bieten.

Die zweite Stufe wird als Hauptvulkanisationszeit bezeichnet. Am Ende der Ansaugzeit reichern sich aktive Partikel in der Masse der Gummimischung an, was zu einer schnellen Strukturierung und dementsprechend zu einem Anstieg des Drehmoments bis zu einem bestimmten Maximalwert M max führt. Der Abschluss der zweiten Stufe ist jedoch nicht die Zeit zum Erreichen von M max , sondern die Zeit t 90 entsprechend M 90 . Dieser Moment wird durch die Formel bestimmt

M 90 \u003d 0,9 M + M min,

wobei M – Drehmomentdifferenz (M=M max – M min).

Die Zeit t 90 ist die optimale Vulkanisation, deren Wert von der Aktivität des Vulkanisationssystems abhängt. Die Steigung der Kurve in der Hauptperiode charakterisiert die Vulkanisationsgeschwindigkeit.

Die dritte Stufe des Prozesses wird als Übervulkanisationsstufe bezeichnet, die in den meisten Fällen einem horizontalen Abschnitt mit konstanten Eigenschaften auf der kinetischen Kurve entspricht. Diese Zone wird Vulkanisationsplateau genannt. Je breiter das Plateau ist, desto widerstandsfähiger ist die Mischung gegen Übervulkanisation.

Die Breite des Plateaus und der weitere Verlauf der Kurve hängen hauptsächlich von der chemischen Natur des Kautschuks ab. Im Fall von ungesättigten linearen Kautschuken wie NK und SKI-3 ist das Plateau nicht breit und dann tritt eine Verschlechterung auf, d. h. Steigung der Kurve (Abb. 3, Kurve a). Der Prozess der Verschlechterung der Eigenschaften im Stadium der Übervulkanisation wird genannt Reversion. Der Grund für die Reversion ist die Zerstörung nicht nur der Hauptketten, sondern auch der gebildeten Vernetzungen unter Einwirkung hoher Temperatur.

Bei gesättigten Kautschuken und ungesättigten Kautschuken mit verzweigter Struktur (starker Anteil an Doppelbindungen in den seitlichen 1,2-Einheiten) ändern sich die Eigenschaften in der Übervulkanisationszone nur unwesentlich, teilweise sogar besser (Abb. 3, Kurven b und in), da mit der thermischen Oxidation der Doppelbindungen der Seitenglieder eine zusätzliche Strukturierung einhergeht.

Das Verhalten von Kautschukmischungen in der Übervulkanisationsphase ist wichtig bei der Herstellung von massiven Produkten, insbesondere von Autoreifen, da aufgrund von Reversion eine Übervulkanisation der äußeren Schichten auftreten kann, während die inneren Schichten untervulkanisiert werden. In diesem Fall sind Vulkanisiersysteme erforderlich, die eine lange Induktionsperiode für eine gleichmäßige Erwärmung des Reifens, eine hohe Geschwindigkeit in der Hauptperiode und ein breites Vulkanisierungsplateau während der Revulkanisierungsstufe bereitstellen würden.

3.2. Schwefel-Vulkanisationssysteme für ungesättigte Kautschuke

Eigenschaften von Schwefel als Vulkanisationsmittel. Der Prozess der Vulkanisation von Naturkautschuk mit Schwefel wurde 1839 von C. Goodyear und unabhängig davon 1843 von G. Gencock entdeckt.

Zur Vulkanisation wird natürlicher gemahlener Schwefel verwendet. Elementarer Schwefel hat mehrere kristalline Modifikationen, von denen nur die α-Modifikation teilweise in Kautschuk löslich ist. Es ist diese Modifikation, die einen Schmelzpunkt von 112,7 ° C hat und bei der Vulkanisation verwendet wird. Die Moleküle der -Form bilden einen achtgliedrigen Ring S 8 mit einer mittleren Aktivierungsenergie des Ringbruchs E act = 247 kJ/mol.

Dies ist eine ziemlich hohe Energie, und die Aufspaltung des Schwefelrings erfolgt erst bei einer Temperatur von 143 ° C und darüber. Bei Temperaturen unter 150 ° C erfolgt eine heterolytische oder ionische Zersetzung des Schwefelrings unter Bildung des entsprechenden Schwefelbiions und bei 150 ° C und darüber eine homolytische (radikalische) Zersetzung des S-Rings unter Bildung von Schwefeldiradikalen:

t150ºС S 8 → S + - S 6 - S - → S 8 + -

t150ºС S 8 →Sֹ–S 6 –Sֹ→S 8 ֹֹ.

Biradikale S 8 ·· zerfallen leicht in kleinere Fragmente: S 8 ֹֹ→S х ֹֹ + S 8-х ֹֹ.

Die resultierenden Bioionen und Diradikale des Schwefels treten dann entweder an der Doppelbindung oder an der Stelle des α-Methylen-Kohlenstoffatoms mit Kautschuk-Makromolekülen in Wechselwirkung.

Der Schwefelring kann sich auch bei Temperaturen unter 143 °C zersetzen, wenn aktive Partikel (Kationen, Anionen, freie Radikale) im System vorhanden sind. Die Aktivierung erfolgt nach dem Schema:

S 8 + A + →A - S - S 6 - S +

S 8 + B – → B – S – S 6 –

S 8 + Rֹ → R - S - S 6 - Sֹ.

Solche aktiven Partikel sind in der Kautschukmischung vorhanden, wenn Vulkanisationssysteme mit Vulkanisationsbeschleunigern und deren Aktivatoren verwendet werden.

Um weichen Kunststoffgummi in harten elastischen Gummi umzuwandeln, reicht eine kleine Menge Schwefel aus - 0,10,15 Gew.-%. Die tatsächlichen Schwefeldosierungen reichen jedoch von 12,5 bis 35 wt.h. pro 100 wt.h. Gummi.

Schwefel hat eine begrenzte Löslichkeit in Kautschuk, daher hängt die Schwefeldosierung von der Form ab, in der er in der Kautschukmischung verteilt ist. Bei realen Dosierungen liegt Schwefel in Form von geschmolzenen Tröpfchen vor, von deren Oberfläche Schwefelmoleküle in die Gummimasse diffundieren.

Die Herstellung der Kautschukmischung erfolgt bei erhöhter Temperatur (100-140 ° C), was die Löslichkeit von Schwefel in Kautschuk erhöht. Daher beginnt beim Abkühlen der Mischung, insbesondere bei hohen Dosierungen, freier Schwefel unter Bildung eines dünnen Films oder einer Schwefelbeschichtung auf die Oberfläche der Kautschukmischung zu diffundieren. Dieser Vorgang wird in der Technik Fading oder Schwitzen genannt. Ausblühungen verringern selten die Klebrigkeit der Vorformlinge, daher werden Vorformlinge mit Benzin behandelt, um die Oberfläche vor dem Zusammenbau aufzufrischen. Dies verschlechtert die Arbeitsbedingungen der Monteure und erhöht die Brand- und Explosionsgefahr in der Produktion.

Das Problem des Ausbleichens ist besonders akut bei der Herstellung von Stahlkordreifen. In diesem Fall wird zur Erhöhung der Bindungsstärke zwischen Metall und Gummi die Dosierung von S auf 5 Gew.-% erhöht. Um ein Verblassen in solchen Formulierungen zu vermeiden, sollte eine spezielle Modifikation verwendet werden - der sogenannte polymere Schwefel. Dies ist die -Form, die durch Erhitzen der -Form auf 170 ° C entsteht. Bei dieser Temperatur tritt ein starker Viskositätssprung der Schmelze auf und es bildet sich polymerer Schwefel S n , wobei n über 1000 liegt. In der weltweiten Praxis werden verschiedene Modifikationen von polymerem Schwefel verwendet, die unter dem Markennamen "cristex" bekannt sind.

Theorien der Schwefelvulkanisation. Chemische und physikalische Theorien wurden aufgestellt, um den Prozess der Schwefelvulkanisation zu erklären. 1902 stellte Weber die erste chemische Vulkanisationstheorie vor, deren Elemente bis heute erhalten sind. Beim Extrahieren des Produkts der Wechselwirkung von NK mit Schwefel stellte Weber fest, dass ein Teil des eingeführten Schwefels nicht extrahiert wird. Dieser Teil wurde von ihm gebunden und der abgetrennte als freier Schwefel bezeichnet. Die Summe der Menge an gebundenem und freiem Schwefel war gleich der Gesamtmenge an in den Kautschuk eingebrachtem Schwefel: S gesamt = S frei + S Bindung. Weber führte auch das Konzept des Vulkanisationskoeffizienten als Verhältnis von gebundenem Schwefel zur Kautschukmenge in der Zusammensetzung der Kautschukmischung (A) ein: K vulk \u003d S-Bindung / A.

Weber gelang die Isolierung von Polysulfid (C 5 H 8 S) n als Produkt der intramolekularen Addition von Schwefel an die Doppelbindungen von Isopreneinheiten. Daher konnte Webers Theorie die Festigkeitssteigerung durch Vulkanisation nicht erklären.

1910 stellte Oswald eine physikalische Theorie der Vulkanisation vor, die den Effekt der Vulkanisation durch physikalische Adsorptionswechselwirkung zwischen Gummi und Schwefel erklärte. Nach dieser Theorie bilden sich in der Kautschukmischung Kautschuk-Schwefel-Komplexe, die auch aufgrund von Adsorptionskräften miteinander wechselwirken, was zu einer Erhöhung der Festigkeit des Materials führt. Adsorptionsgebundener Schwefel sollte jedoch vollständig aus dem Vulkanisat extrahiert werden, was unter realen Bedingungen nicht beobachtet wurde, und die chemische Theorie der Vulkanisation begann sich in allen weiteren Untersuchungen durchzusetzen.

Die Hauptbeweise der chemischen Theorie (Brückentheorie) sind die folgenden Aussagen:

Nur ungesättigte Kautschuke werden mit Schwefel vulkanisiert;

Schwefel interagiert mit ungesättigten Kautschukmolekülen, um kovalente Vernetzungen (Brücken) verschiedener Art zu bilden, d.h. mit der Bildung von gebundenem Schwefel, dessen Menge proportional zur Ungesättigtheit des Kautschuks ist;

Der Vulkanisationsprozess wird von einem thermischen Effekt begleitet, der proportional zur Menge des zugesetzten Schwefels ist;

Die Vulkanisation hat einen Temperaturkoeffizienten von etwa 2, d.h. nahe dem Temperaturkoeffizienten einer chemischen Reaktion im Allgemeinen.

Die Festigkeitssteigerung durch Schwefelvulkanisation erfolgt durch die Strukturierung des Systems, wodurch ein dreidimensionales Raumgitter entsteht. Existierende Schwefelvulkanisationssysteme ermöglichen es, praktisch jede Art von Vernetzung gerichtet zu synthetisieren, die Vulkanisationsgeschwindigkeit und die endgültige Struktur des Vulkanisats zu verändern. Daher ist Schwefel immer noch das beliebteste Vernetzungsmittel für ungesättigte Kautschuke.

Sergei G. Tikhomirov, Olga V. Karmanova, Yurii V. Pyatakov, Alexander A. Maslov Geben Sie hier den Titel des Artikels ein Sergei G. Tikhomirov, Olga V. Karmanova, Yurii V. Pyatakov, Aleksandr A. Maslov in English Bulletin of VSUET /Proceedings of VSUET, 3, 06 Übersichtsartikel/Übersichtsartikel UDC 6.53 DOI: http://doi.org/0.094/30-0-06-3-93-99 Softwarepaket zur Lösung von Problemen des mathematischen Modellierungsprozesses der isothermen Vulkanisation Sergey G. Tikhomirov, Olga V. Karmanova, Yuri V. Pyatakov, Alexander A. Maslov [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] Abteilung für Informations- und Kontrollsysteme, Woronesch. Zustand un-t. eng. techn., Revolutsii Ave., 9, Voronezh, Russland Department of Chemistry and Chemical Technology of Organic Compounds and Polymer Processing, Voronezh. Zustand un-t. eng. tech., Leninsky Ave., 4, Woronesch, Russland Zusammenfassung. Ausgehend von den allgemeinen Gesetzmäßigkeiten der Schwefelvulkanisation von Dienkautschuken werden die Prinzipien einer effizienten Verfahrensführung mit Mehrkomponenten-Strukturierungssystemen betrachtet. Es wird darauf hingewiesen, dass die Beschreibung des Wirkungsmechanismus komplexer Vernetzungssysteme durch die Vielfalt der Wechselwirkungen der Komponenten und deren Einfluss auf die Vulkanisationskinetik erschwert wird, was zu verschiedenen rezepturbedingten und technologischen Komplikationen der Realität führt Technologie und beeinflusst die Qualität sowie die technischen und wirtschaftlichen Indikatoren der Herstellung von Gummiprodukten. Die Systemanalyse des Prozesses der isothermen Vulkanisation wurde auf Basis bekannter theoretischer Ansätze durchgeführt und umfasste die Integration verschiedener Forschungsmethoden und -techniken in ein einziges zusammenhängendes Methodenpaket. Im Zuge der Analyse der Vulkanisationskinetik wurde festgestellt, dass die Parameter der Bildung eines räumlichen Netzwerks von Vulkanisaten von vielen Faktoren abhängen, deren Auswertung einer besonderen mathematischen und algorithmischen Unterstützung bedarf. Als Ergebnis der Schichtung des untersuchten Objekts wurden die wichtigsten Subsysteme identifiziert. Zur Lösung direkter und inverser kinetischer Probleme des Prozesses der isothermen Vulkanisation wurde ein Softwarepaket entwickelt. Informationsunterstützung "Isotherme Vulkanisation" wurde in Form von Anwendungsprogrammen zur mathematischen Modellierung des Prozesses der isothermen Vulkanisation entwickelt und zielt auf die Lösung direkter und inverser kinetischer Probleme ab. Bei der Lösung des Problems der Verfeinerung des allgemeinen Schemas chemischer Umwandlungen wurde ein universeller Mechanismus verwendet, einschließlich chemischer Nebenreaktionen. Das Softwareprodukt enthält numerische Algorithmen zum Lösen eines Systems von Differentialgleichungen. Um das Problem der inversen Kinetik zu lösen, werden Algorithmen zur Minimierung des Funktionals bei Vorhandensein von Beschränkungen für die gewünschten Parameter verwendet. Um den Betrieb dieses Produkts zu beschreiben, wird ein logisches Blockdiagramm des Programms bereitgestellt. Ein Beispiel für die Lösung des inversen kinetischen Problems mit Hilfe eines Programms wird gegeben. Die entwickelte Informationsunterstützung ist in der Programmiersprache C++ implementiert. Zur Bestimmung der Anfangskonzentration des tatsächlichen Vulkanisationsmittels wurde eine universelle Abhängigkeit verwendet, die es ermöglicht, ein Modell mit unterschiedlichen Eigenschaften von Mehrkomponenten-Strukturierungssystemen zu verwenden. Schlüsselwörter: isotherme Vulkanisation, mathematische Modellierung, Schema der Vulkanisationskinetik, Informationsunterstützung Das Softwarepaket zur Problemlösung von Mathematische Modellierung des isothermen Aushärteprozesses . Tikhomirov, Olga V. Karmanova, Yuri V. Pyatakov, Alexander A. Maslov [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] [E-Mail geschützt] Abteilung für Informations- und Steuerungssysteme, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Woronesch, Evolution Av., 9 Woronesch, Russland Abteilung für Chemie und chemische Technologie der Verarbeitung organischer Verbindungen und Polymere, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Woronesch, Leninsky Av., Woronesch, Russland 4 Zusammenfassung. Anhand der allgemeinen Gesetzmäßigkeiten der Schwefelvulkanisation von Dienkautschuken wurden die Prinzipien der effektiven Vernetzung mit Mehrkomponentenmitteln diskutiert. Es wird darauf hingewiesen, dass die Beschreibung des Wirkungsmechanismus der komplexen Vernetzungssysteme durch die Vielfalt der Wechselwirkungen der Komponenten und den Einfluss von jeder von ihnen auf die Härtungskinetik erschwert wird, was zu einer Vielzahl von technologischen Komplikationen der realen Technologie und führt Auswirkungen auf die Qualität und die technischen und wirtschaftlichen Kennziffern der Herstellung von Gummiwaren. Aufbauend auf den bekannten theoretischen Ansätzen wurde die Systemanalyse des isothermen Aushärteprozesses durchgeführt. Es umfasste die Integration verschiedener Techniken und Methoden in einem einzigen Satz von. Bei der Analyse der Vulkanisationskinetik wurde festgestellt, dass die Bildung der räumlichen Gitterparameter von Vulkanisaten von vielen Faktoren abhängt, deren Beurteilung eine spezielle mathematische und algorithmische Unterstützung erfordert. Als Ergebnis der Schichtung des Objekts wurden die folgenden Hauptsubsysteme identifiziert. Ein Softwarepaket zur Lösung direkter und inverser kinetischer Probleme beim isothermen Aushärtungsprozess wurde entwickelt. Informationsunterstützung Die isotherme Vulkanisation ist eine Reihe von Anwendungen der mathematischen Modellierung der isothermen Aushärtung. Es ist für direkte und inverse kinetische Probleme gedacht. Bei der Lösung des Problems der Klärung des allgemeinen Schemas chemischer Umwandlungen wurde ein universeller Mechanismus einschließlich sekundärer chemischer Reaktionen verwendet. Zur Lösung des inversen kinetischen Problems wurde ein funktionaler Minimierungsalgorithmus mit Einschränkungen für die unbekannten Parameter verwendet. Zeigt ein Flussdiagramm des Programms. Ein Beispiel zur Lösung des inversen kinetischen Problems mit dem Programm wurde vorgestellt. Dataware wurde in der Programmiersprache C++ implementiert. Es wurde eine universelle Abhängigkeit zur Bestimmung der Anfangskonzentration des Härtungsmittels angewendet. Es ermöglicht die Verwendung eines Modells mit unterschiedlichen Eigenschaften von Mehrkomponenten-Härtungssystemen. informierte Entscheidungen. Schlüsselwörter: Isotherme Aushärtung, mathematische Modellierung, das Schema der Aushärtungskinetik, Informationssoftware Zum Zitieren Tikhomirov S.G., Karmanova O. V., Pyatakov Yu.V., Maslov A.A. Softwarekomplex zur Lösung von Problemen der mathematischen Modellierung des Prozesses der isothermen Vulkanisation Vestnik VGUIT. 06. 3. С 93 99. doi:0.094/30-0-06-3-93-99 Zum Zitieren Tihomirov S.G., Karmanova O.V., Pyatakov Yu.V., Maslov A.A Das Softwarepaket zur Lösung von Problemen der mathematischen Modellierung von Isothermen Heilungsprozess. Vestnik WSUET. 06. Nr. 3 S. 93 99 (in Uss.). doi:0.094/30-0-06-3-93-99 93

Vestnik VGUIT/Proceedings of VSUET, 3, 06 94 Einleitung Bisher wurden die allgemeinen Gesetzmäßigkeiten der Schwefelvulkanisation von Dienkautschuken festgestellt, basierend auf der Existenz echter Elastomer-Vulkanisationsmittel (DAV) in Zusammensetzungen. Die Prinzipien einer effektiven Durchführung des Verfahrens unter Verwendung von Mehrkomponenten-Strukturierungssystemen wurden jedoch nicht ausreichend untersucht. Die Beschreibung des Mechanismus ihrer Wirkung wird durch die Vielfalt der Wechselwirkungen der Komponenten und deren Einfluss auf die Vulkanisationskinetik erschwert. Dies führt zu verschiedenen verschreibungspflichtigen und technologischen Komplikationen der realen Technologie und beeinflusst die Qualität sowie die technischen und wirtschaftlichen Indikatoren der Herstellung von Gummiprodukten. Eine Analyse der Kinetik der Vulkanisation hat gezeigt, dass die bestehenden Ansätze zu ihrer Beschreibung auf den chemischen Reaktionen von Makromolekülen mit Vulkanisationsmitteln beruhen und die Parameter für die Bildung eines räumlichen Netzwerks von Vulkanisationsmitteln von vielen Faktoren abhängen, deren Einfluss sie beeinflussen können nur mit spezieller mathematisch-algorithmischer Software bewertet werden. Um die Effizienz der Studie zu verbessern, um die Ursachen zu identifizieren, die zur Herstellung von Produkten führen, die nicht den regulatorischen Anforderungen entsprechen, um den Verlauf des Prozesses vorherzusagen, ist es notwendig, eine spezielle Software (SW) zu erstellen. Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Softwarepakets zur Lösung direkter und inverser kinetischer Probleme des Prozesses der isothermen Vulkanisation. Systemanalyse des Vulkanisationsprozesses Eine Analyse bekannter theoretischer Ansätze zur Beschreibung der Vulkanisation sowie anderer Prozesse in der chemischen Industrie [4] und Aspekte ihrer praktischen Umsetzung unter Berücksichtigung der Besonderheiten einzelner Stufen ermöglichten dies allgemeine Systemeigenschaften und grundlegende Prozessmuster zu identifizieren und die Forschungsrichtung festzulegen, um neue Informationen zur Optimierung von Vulkanisationsmodi und Eigenschaften von Endprodukten zu erhalten. Die Systemanalyse umfasst die Integration verschiedener Forschungsmethoden und -techniken (mathematisch, heuristisch), die im Rahmen verschiedener Wissenschaftsbereiche entwickelt wurden, zu einem einzigen, miteinander verbundenen Methodensatz. Die multivariate Analyse des Prozesses ermöglichte die Entwicklung der Gesamtstruktur der Studie (Abbildung). Der Untersuchungsgegenstand ist schwach strukturiert, da er sowohl qualitative Elemente (Elastomere, Füllstoffe, Prozessbedingungen) als auch schlecht untersuchte Elemente (Mehrkomponenten-Strukturierungssysteme, unkontrollierte Störungen) enthält, die tendenziell dominieren. Der Aufbau der Gesamtstruktur beinhaltet Elemente, die theoretisch begründet werden müssen (kinetisches Modell, Wärme- und Stoffübertragungsvorgänge, Modenoptimierung, Verarbeitungsprozesse). Zur Bewertung der Lösungen ist es also notwendig, alle bestehenden Zusammenhänge zu ermitteln und deren Einfluss unter Berücksichtigung von Wechselwirkungen auf das Verhalten des Gesamtsystems festzustellen. Eine Analyse der allgemeinen Struktur zeigte, dass die mechanischen Eigenschaften von Vulkanisaten durch die chemischen Reaktionen von Makromolekülen mit Vulkanisationsmitteln bestimmt werden, und um die Parameter des räumlichen Netzwerks von Vulkanisaten zu bewerten, ist es notwendig, spezielle mathematische und algorithmische Unterstützung zu entwickeln. Als Ergebnis der Schichtung des untersuchten Objekts wurden die folgenden Hauptsubsysteme identifiziert:) Analyse und Berücksichtigung von Phänomenen thermischer Schwankungen, die den Ablauf chemischer Reaktionen beschleunigen;) kinetisches Modell der Vulkanisation; 3) Optimierung der Vulkanisationsmodi, Bereitstellung der erforderlichen mechanischen Eigenschaften. Mathematische Modellierung des Prozesses der isothermen Vulkanisation Die Gewinnung zuverlässiger Informationen über die Prozesse der Vernetzung von Elastomeren durch komplexe Strukturierungssysteme ist eng mit den Problemen der Auslegung, Optimierung und Steuerung von Vulkanisationsmodi in der Industrie verbunden. Es ist bekannt, dass eine der traditionellen Arten, die formale Kinetik der Vulkanisation zu beschreiben, die Verwendung von stückweise definierten Funktionen für einzelne Stufen des Prozesses ist: Induktionszeit, Strukturierung und Reversion. Die Beschreibung des Gesamtprozesses und die Berechnung der kinetischen Konstanten werden derzeit nur für bestimmte Kautschuktypen und Vulkanisationssysteme durchgeführt. Die Hauptschlussfolgerungen über die Kinetik des Prozesses basieren auf Modellsystemen mit Analoga von Elastomeren mit niedrigem Molekulargewicht. Gleichzeitig ist es nicht immer möglich, die gewonnenen quantitativen Daten auf Produktionsprozesse auszudehnen.

Vestnik VSUET/Proceedings of VSUET, 3, 06 Abbildung. Schema der Untersuchung des Vulkanisationsprozesses von Elastomeren Abbildung. Schema des Untersuchungsprozesses der Vulkanisation von Elastomeren Die Bewertung der physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Industriekautschuken nach den im Unternehmen erhaltenen Daten ist natürlich eine fortschrittliche Methode zur Lösung des Problems der Modellierung des Vulkanisationsprozesses, erfordert jedoch eine strenge interne Einheit des physikalischen und chemischen Ansatzes in jeder Phase des Studiums und der Entwicklung von Rechenalgorithmen und -programmen. Diese Frage kann nur beantwortet werden, indem Experimente sorgfältig nach einem Plan durchgeführt werden, der dem vorgeschlagenen kinetischen Modell entspricht, und indem mehrere alternative Versionen des Modells berechnet werden. Dies erfordert ein unabhängiges Verfahren, um die Anzahl der formalen Reaktionsmechanismen festzustellen, die für die Strukturierung der Elastomerzusammensetzung verantwortlich sind. Herkömmliche Verfahren zur Analyse von Prozessen im Zeitbereich ermöglichen keine eindeutige Trennung von Prozessen mit synergistischer Wechselwirkung, was wiederum deren Einsatz für die Analyse von Industriekautschuken verwehrt. Bei der Lösung des Problems der Verfeinerung des allgemeinen Schemas chemischer Umwandlungen ist es zweckmäßig, von einem in gewissem Sinne maximalen Mechanismus auszugehen. Daher umfasst das kinetische Schema zusätzliche Reaktionen, die die Bildung und Zerstörung labiler Polysulfidbindungen (Vu lab), intramolekulare Cyclisierung und andere Reaktionen beschreiben, die zur Modifikation von Makromolekülen, der Bildung eines Makroradikals und seiner Reaktion mit DAW-Suspensionen führen. Das System der Differentialgleichungen (DE) nach Phasen des Prozesses hat die folgende Form: dca / dt k CA k4ca C *, dc / dt k CA kc k4ca C * k 8C *, dc * / dt k C k3 k5 k7 C * k C k C C, 6 VuLab 4 A * dcvust / dt k3 C *, dcvulab / dt k5c k6cvulab, dcc / dt k7 C *, dc * / dt k8c k 8C *, dc / dt k8 C. () 95

Vestnik VGUIT/Proceedings of VSUET, 3, 06 96 Anfangsbedingungen: 0 0 CA S8 AC Akt C ; C 0 0; C 0 0; * VuStC 0 0; C 0 0; VuLab C C 0 C 0, * C 0 0; CO 4,95; wobei ς, θ, η, Koeffizienten, Anfangskonzentration von Schwefel, Anfangskonzentration von Beschleuniger, θ Anfangskonzentration von Aktivator (Zinkoxid), [C (0)] η Anfangskonzentration von Makroradikalen. Dabei ist A das eigentliche Vulkanisationsmittel; In der Vernetzungsvorstufe; B* seine aktive Form; C intramolekular gebundener Schwefel; VuSt, VuLab stabile und labile Knoten des Vulkanisationsnetzes; Gummi; * Kautschuk-Makroradikal als Ergebnis der Zersetzung durch thermische Schwankungen; Stöchiometrische α-, β-, γ- und δ-Koeffizienten, k, k, k 8, k 9 (k 8) Reabezogen auf die jeweiligen Verfahrensstufen. Das direkte Problem der Kinetik (DKK) ist das Problem, die Konzentration von Vulkanisationsknoten als Funktion der Zeit zu finden. Die Lösung des PZK wird unter gegebenen Anfangsbedingungen auf die Lösung des Systems DE () reduziert. Die kinetische Kurve des Vulkanisationsprozesses wird durch die Größe des Drehmoments Mt bestimmt. Das inverse Problem der Kinetik (IKK) ist das Problem der Identifizierung von Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten, stöchiometrischen Koeffizienten und Variablen im System (). Die Lösung des OZK erfolgt durch Minimierung der Funktion: k, t 8 8 M t M M M С min / max min Vu (), (3) M max, M min jeweils die maximalen und minimalen Werte des Koeffizienten. Mt, Skala Beschreibung der Software Die Software "Isothermische Vulkanisation" wurde als eine Reihe von angewandten Programmen zur Lösung von Problemen im Zusammenhang mit der mathematischen Modellierung des Prozesses der isothermen Vulkanisation entwickelt. Zur Lösung des DE-Systems stellt das Paket numerische Verfahren bereit, darunter: das Runge-Kutta-Verfahren vierter Ordnung; Adams-Methode. Die Lösung des inversen kinetischen Problems reduziert sich auf die Abschätzung der Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten, stöchiometrischen Koeffizienten und Variablen im DE()-System. Um die Funktion () im Softwarepaket zu minimieren, können nach Ermessen des Benutzers die folgenden Methoden verwendet werden: Koordinatenabstieg, Hook-Jeeves, Rosenbrock, Powell, Nelder-Mead, Koordinatenmittelung (unter Verwendung zufälliger Suchelemente). Gradientenverfahren (erster Ordnung): steilster Abstieg, konjugierte Richtungen (Fletcher-Reeves), variable Metriken (Davidon-Fletcher-Powell), parallele Gradienten (Zangwill). Die Abbildung zeigt ein Blockdiagramm der entwickelten Software. Der Prozess der Identifizierung von Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten, Gleichungskoeffizienten und stöchiometrischen Koeffizienten wird in mehreren Stufen durchgeführt: Digitalisierung von Rheogrammen; Übersetzung von Drehmomenten in Konzentrationen; Bestimmung von Anfangskonzentrationen; bestimmung der Werte der erforderlichen Parameter der Konstanten, die das Minimum der Funktion liefern (). Rheogramme können manuell oder automatisch mit dem im Paket integrierten Programm GrDigit digitalisiert werden. Die Verarbeitung experimenteller Daten kann sowohl für eine Messung als auch für einen Satz (bis zu 6 Rheogramme) durchgeführt werden. Die Umrechnung von Drehmomenten in die Konzentration von Knoten des Vulkanisationsnetzes erfolgt wie folgt: Die Drehmomentwerte werden in herkömmliche Einheiten umgewandelt: arb / M M M M M (4) Strom min max min dann werden die herkömmlichen Einheiten umgerechnet in (mol / kg), indem M arb mit dem Skalierungsfaktor multipliziert wird. Die Bestimmung der Anfangskonzentrationen C 0 DAV erfolgt nach der Formel: A 0 0 CA S8 AC Akt C (5)

Vestnik VSUET/Proceedings of VSUET, 3, 06 Abbildung. Blockschaltbild der Software Abbildung. Strukturelles Softwareschema Approbation der entwickelten Software Rheometrische Kurven, die unter den folgenden Anfangsbedingungen erhalten wurden, wurden als Anfangsdaten verwendet: Schwefelkonzentrationswert in der Mischung: = 0,0078 mol/kg Beschleunigerkonzentration: = 0,009 mol/kg. 3. Aktivatorkonzentration: θ = 0,00 mol/kg. Abbildung 3 zeigt die experimentellen und berechneten Werte der Konzentration von Vulkanisationsknoten, die als Ergebnis der Lösung des BCC erhalten wurden. Die Tabelle zeigt die berechneten Werte der Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten, die Tabelle zeigt die geschätzten Werte der stöchiometrischen Koeffizienten und Modellparameter. Tabelle Der Wert der Reak5,89 0-0 Abbildung 3. Änderungen der Konzentrationen der Vulkanisationsrasterzeitpunkte Annäherung und Suchbereich der Konstanten, nach denen das Optimierungsverfahren ausgewählt wird 97-4, 97

Bulletin des VSUET/Proceedings of VSUET, 3, 06 Fazit Auf der Grundlage einer systematischen Analyse theoretischer Ansätze zur Beschreibung der Vulkanisation wurde das allgemeine Blockdiagramm der Untersuchung dieses Prozesses verbessert. Das mathematische Modell des Vulkanisationsprozesses wird um Anfangsbedingungen ergänzt, die als Funktionen der Anfangskonzentrationen der Komponenten der Vulkanisationsgruppe definiert sind. Zur Lösung des inversen kinetischen Problems werden zusätzliche Kriterien für die Güte des Modells vorgeschlagen. Es wurde ein Softwareprodukt entwickelt, um wissenschaftliche Untersuchungen zum Studium der Vulkanisationsprozesse von Kautschukmischungen unter Verwendung von Mehrkomponenten-Strukturierungssystemen durchzuführen. Der Checkpoint ist blockmodular aufgebaut, was eine Erweiterung ohne Funktionsverlust erlaubt. Die Richtungen seiner Modernisierung sind die Einbeziehung in die Zusammensetzung der mathematischen Beschreibung des nicht-isothermen Vulkanisationsmodus mit weiterer Integration in die APCS-Schleife als Experteninformations- und Steuersystem zur Abgabe von Empfehlungen zur Verwaltung des Vulkanisationsprozesses und zur Entscheidungsfindung. Die Arbeit wurde von der staatlichen Aufgabe 04/ (Nummer NIR 304) zum Thema „Synthese multifunktionaler Qualitätskontrollsysteme für die Lebensmittel- und chemische Industrie“ finanziell unterstützt. LITERATUR Tikhomirov S.G., Bityukov V.K., Podkopaeva S.V., Khromykh E. A. und andere Mathematische Modellierung von Kontrollobjekten in der chemischen Industrie. Woronesch: VSUIT, 0,96 p. Chaustov I.A. Steuerung der Synthese von Polymeren im Batch-Verfahren auf Basis der fraktionierten Zufuhr von Reaktionskomponenten // Merkblatt der TSTU. 04. 4 (0) S. 787 79. 3 Chaustov I.A. Kontrolle des Prozesses des Polymerabbaus in Lösung basierend auf fraktionierter Beladung des Initiators Vestnik VGUIT. 04. 4. S. 86 9. 4 V. K. Bityukov, I. A. Khaustov und A. A. Khvostov, Russ. et al Systemanalyse des Prozesses des thermisch-oxidativen Abbaus von Polymeren in Lösung als Kontrollobjekt Vestnik VGUIT. 04.3(6). S. 6 66. 5 Karmanova O.V. Physikalische und chemische Grundlagen und aktivierende Komponenten der Polydienvulkanisation: diss. Dr. tech. Wissenschaften. Voronezh, 0. 6 Molchanov V.I., Karmanova O.V., Tikhomirov S.G. Modellierung der Kinetik der Vulkanisation von Polydienen Vestnik VGUIT. 03. S. 4 45. 7 Hardis., Jessop J.L.P., Peters F.E., Kessler M.. Cure kinetics characterization and monitoring of an epoxy resin using DSC, aman spectroscopy, and DEA // Composite. 03. Part A. V. 49. S. 00 08. 8 Javadi M., Moghiman M., eza Erfanian M., Hosseini N. Numerical Investigation of Curing Process in eaction Injection Molding of ubber for Quality Improvements // Key Engineering Materials. 0. V. 46 463. S. 06. EFEENCES Tikhomirov S.G., Ityukov V.K. Podkopaeva S.V., Chromykh E.A. et al. Mathematicheskoe modelirovanie ob ektov upravleniya v khimicheskoi promyshlennosti Voronezh, VSUET, 0. 96 p. (auf Russisch). Chaustov I.A. Steuerung des Polymersynthese-Batch-Prozesses basierend auf dem fraktionierten Fluss der Reaktionskomponenten. Vestnik TGTU 04, Nr. 4(0), S. 787 79. (auf Russisch). 3 Chaustov I.A. Prozesssteuerung Abbau von Polymeren in der Lösung basierend auf der fraktionierten Beladung des Initiators. Vestnik VGUIT 04, Nr. 4, S. 86 9 (auf Russisch). 4 Ityukov V.K., Chaustov I.A., Khvostov A.A. Systemanalyse des thermooxidativen Abbaus von Polymeren in Lösung als Kontrollobjekt. Vestnik VGUIT 04, Nr. 3 (6), S. 6 66. (auf Russisch). 5 Karmanova O. V. Fiziko-khimicheskie osnovy i aktiviruyushchie komponenty vulknizatsii polidienov Voronezh, 0. (auf Russisch). 6 Molchanov V.I., Karmanova O.V., Tikhomirov S.G. Modellierung der Kinetik von Vulkanisationspolydienen. Vestnik VGUIT 03, Nr., S. 4 45. (auf Russisch). 7 Hardis., Jessop J.L.P., Peters F.E., Kessler M.. Cure kinetics characterization and monitoring of an epoxy resin using DSC, aman spectroscopy, and DEA. Composite, 03, Teil A, Bd. 49, S. 00 08. 8 Javadi M., Moghiman M., eza Erfanian M., Hosseini N. Numerische Untersuchung des Härtungsprozesses im Reaktionsspritzguss von Gummi zur Qualitätsverbesserung. wichtige technische Materialien. 0, Bd. 46463, S. 06.98

Bulletin of VSUET/Proceedings of VSUET, 3, 06 INFORMATIONEN ZU DEN AUTOREN Sergey T. Tikhomirov Professor, Department of Information and Control Systems, Voronezh State University of Engineering Technologies, Revolution Ave., 9, Woronesch, 394036, Russland, [E-Mail geschützt] Olga W. Karmanova Abteilungsleiter, Professor, Abteilung für Chemie und chemische Technologie organischer Verbindungen und Polymerverarbeitung, Voronezh State University of Engineering Technologies, Leninsky Prospect, 4, Voronezh, 394000, Russland, [E-Mail geschützt] Yury V. Pyatakov Associate Professor, Department of Information and Control Systems, Voronezh State University of Engineering Technologies, Revolution Ave., 9, Woronesch, 394036, Russland, [E-Mail geschützt] Alexander A. Maslov Postgraduate Student, Department of Information and Control Systems, Voronezh State University of Engineering Technologies, 9 Revolution Avenue, Woronesch, 394036, Russland, [E-Mail geschützt] INFORMATIONEN ZU DEN AUTOREN Sergei G. Tikhomirov Professor, Abteilung für Informations- und Steuerungssysteme, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Woronesch, Evolution Av., Woronesch 9, Russland, [E-Mail geschützt] Olga V. Karmanova Professorin, Abteilungsleiterin, Abteilung für Chemie und chemische Technologie der Verarbeitung organischer Verbindungen und Polymere, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Woronesch, Leninsky Av., 4 Woronesch, Russland, [E-Mail geschützt] Yurii V. Pyatakov außerordentlicher Professor, Abteilung für Informations- und Steuerungssysteme, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Voronezh, Evolution Av., 9 Voronezh, Russland, [E-Mail geschützt] Aleksandr A. Maslov Doktorand, Abteilung für Informations- und Steuerungssysteme, Staatliche Universität für Ingenieurtechnologien Woronesch, Evolution Av., Woronesch 9, Russland, [E-Mail geschützt] KRITERIUM DER AUTORSCHAFT Sergei T. Tikhomirov schlug die Methodik für die Durchführung des Experiments vor und organisierte Produktionstests. Alexander A. Maslov überprüfte die Literatur zu dem untersuchten Problem, führte das Experiment durch und führte die Berechnungen durch Olga V. Karmanova Beratung während der Studie Yuri V. Pyatakov hat das Manuskript verfasst, vor Abgabe an die Redaktion korrigiert und ist für Plagiate verantwortlich. INTERESSENKONFLIKTE Die Autoren geben keine Interessenkonflikte an. CONTIUTION Sergei G. Tikhomirov schlug ein Schema des Experiments vor und organisierte Produktionsversuche Aleksandr A. Maslov Überprüfung der Literatur über eine Untersuchung eines Problems, führte ein Experiment durch, führte Berechnungen durch Olga V. Karmanova Beratung während der Studie, die Yurii V. Pyatakov schrieb Manuskript, korrigiert es vor der Einreichung im Lektorat und ist für Plagiate verantwortlich. INTERESSENKONFLIKTE Die Autoren erklären keinen Interessenkonflikt. AKZEPTIERT 7.07.06 EMPFANGEN 7.7.06 AKZEPTIERT 08.06.06 AKZEPTIERT 8..06 99

Technisch gesehen ist der Vulkanisationsprozess die Umwandlung von „Rohgummi“ in Gummi. Als chemische Reaktion werden lineare Kautschuk-Makromoleküle, die unter äußeren Einflüssen leicht an Stabilität verlieren, in ein einziges Vulkanisationsnetzwerk integriert. Es entsteht im dreidimensionalen Raum durch chemische Kreuzbindungen.

Eine solche „vernetzte“ Struktur verleiht Gummi zusätzliche Festigkeitseigenschaften. Seine Härte und Elastizität, Frost- und Hitzebeständigkeit verbessern sich mit abnehmender Löslichkeit in organischen Stoffen und Quellung.

Das resultierende Netz hat eine komplexe Struktur. Es umfasst nicht nur Knoten, die Paare von Makromolekülen verbinden, sondern auch solche, die mehrere Moleküle gleichzeitig vereinen, sowie chemische Kreuzbindungen, die sozusagen „Brücken“ zwischen linearen Fragmenten sind.

Ihre Bildung erfolgt unter Einwirkung spezieller Mittel, deren Moleküle teilweise als Baustoff wirken und bei hoher Temperatur chemisch miteinander und Gummimakromolekülen reagieren.

Materialeigenschaften

Die Leistungseigenschaften des resultierenden vulkanisierten Kautschuks und der daraus hergestellten Produkte hängen weitgehend von der Art des verwendeten Reagens ab. Zu solchen Eigenschaften gehören die Beständigkeit gegenüber aggressiven Umgebungen, die Verformungsgeschwindigkeit während des Zusammendrückens oder Temperaturanstiegs und die Beständigkeit gegenüber thermisch-oxidativen Reaktionen.

Die resultierenden Bindungen schränken die Beweglichkeit von Molekülen unter mechanischer Einwirkung irreversibel ein und erhalten gleichzeitig eine hohe Elastizität des Materials mit der Fähigkeit zur plastischen Verformung. Die Struktur und Anzahl dieser Bindungen wird durch die Methode der Kautschukvulkanisation und die dafür verwendeten chemischen Mittel bestimmt.

Der Prozess ist nicht monoton, und einzelne Indikatoren der vulkanisierten Mischung erreichen in ihrer Veränderung zu unterschiedlichen Zeiten ihr Minimum und Maximum. Das am besten geeignete Verhältnis physikalischer und mechanischer Eigenschaften des resultierenden Elastomers wird als Optimum bezeichnet.

Die vulkanisierbare Zusammensetzung enthält neben Kautschuk und chemischen Mitteln eine Reihe zusätzlicher Substanzen, die zur Herstellung von Kautschuk mit gewünschten Gebrauchseigenschaften beitragen. Sie werden nach ihrem Verwendungszweck in Beschleuniger (Aktivatoren), Füllstoffe, Weichmacher (Weichmacher) und Antioxidantien (Antioxidantien) eingeteilt. Beschleuniger (meistens Zinkoxid) erleichtern die chemische Wechselwirkung aller Bestandteile der Gummimischung, tragen dazu bei, den Verbrauch von Rohstoffen und die Verarbeitungszeit zu reduzieren und die Eigenschaften von Vulkanisatoren zu verbessern.

Füllstoffe wie Kreide, Kaolin, Ruß erhöhen die mechanische Festigkeit, Verschleißfestigkeit, Abriebfestigkeit und andere physikalische Eigenschaften des Elastomers. Indem sie das Volumen des Ausgangsmaterials auffüllen, reduzieren sie dadurch den Kautschukverbrauch und senken die Kosten des resultierenden Produkts. Weichmacher werden zugesetzt, um die Verarbeitbarkeit von Verarbeitungskautschukmischungen zu verbessern, ihre Viskosität zu verringern und das Volumen von Füllstoffen zu erhöhen.

Weichmacher können auch die dynamische Lebensdauer von Elastomeren und die Abriebfestigkeit erhöhen. Antioxidantien, die den Prozess stabilisieren, werden in die Zusammensetzung der Mischung eingeführt, um das „Altern“ von Kautschuk zu verhindern. Verschiedene Kombinationen dieser Substanzen werden bei der Entwicklung spezieller Rohkautschukformulierungen verwendet, um den Vulkanisationsprozess vorherzusagen und zu korrigieren.

Arten der Vulkanisation

Die am häufigsten verwendeten Kautschuke (Butadien-Styrol, Butadien und Naturkautschuk) werden in Kombination mit Schwefel durch Erhitzen der Mischung auf 140-160°C vulkanisiert. Dieser Vorgang wird als Schwefelvulkanisation bezeichnet. Schwefelatome sind an der Bildung intermolekularer Vernetzungen beteiligt. Bei Zugabe von bis zu 5 % Schwefel zu einer Mischung mit Kautschuk entsteht ein weiches Vulkanisat, das zur Herstellung von Autoschläuchen, Reifen, Gummischläuchen, Bällen usw. verwendet wird.

Wenn mehr als 30 % Schwefel hinzugefügt werden, wird ein ziemlich harter, wenig elastischer Ebonit erhalten. Als Beschleuniger werden bei diesem Verfahren Thiuram, Captax etc. verwendet, deren Vollständigkeit durch die Zugabe von Aktivatoren aus Metalloxiden, meist Zink, gewährleistet wird.

Strahlungsvulkanisation ist ebenfalls möglich. Es wird mittels ionisierender Strahlung unter Verwendung von Elektronenströmen durchgeführt, die von radioaktivem Kobalt emittiert werden. Dieses schwefelfreie Verfahren führt zu Elastomeren mit besonderer chemischer und thermischer Beständigkeit. Für die Herstellung von Spezialkautschuken werden unter den gleichen Prozessparametern wie bei der Schwefelzugabe organische Peroxide, Kunstharze und andere Verbindungen zugesetzt.

Im industriellen Maßstab wird die in eine Form eingebrachte vulkanisierbare Masse bei erhöhtem Druck erhitzt. Dazu werden die Formen zwischen die beheizten Platten der hydraulischen Presse gestellt. Bei der Herstellung von nicht geformten Produkten wird die Mischung in Autoklaven, Kessel oder einzelne Vulkanisatoren gegossen. Das Erhitzen von Gummi für die Vulkanisation in dieser Ausrüstung erfolgt mit Luft, Dampf, erhitztem Wasser oder elektrischem Hochfrequenzstrom.

Automobil- und Landtechnikunternehmen sind seit vielen Jahren die größten Abnehmer von Kautschukprodukten. Der Sättigungsgrad ihrer Produkte mit Gummiprodukten ist ein Indikator für hohe Zuverlässigkeit und Komfort. Darüber hinaus werden Teile aus Elastomeren häufig bei der Herstellung von Sanitärinstallationen, Schuhen, Schreibwaren und Kinderprodukten verwendet.

Kuznetsov A.S. 1 , Kornyushko V.F. 2

1 Doktorand, 2 Doktor der Technischen Wissenschaften, Professor, Leiter der Abteilung für Informationssysteme in der Chemischen Technologie, Technische Universität Moskau

PROZESSE DER MISCHUNG UND STRUKTURIERUNG VON ELASTOMERSYSTEMEN ALS STEUEROBJEKTE IN EINEM CHEMISCH-TECHNOLOGISCHEN SYSTEM

Anmerkung

In dem Beitrag wird aus systemanalytischer Sicht die Möglichkeit betrachtet, die Prozesse des Mischens und Strukturierens zu einem einzigen chemisch-technologischen System zur Gewinnung von Produkten aus Elastomeren zu kombinieren.

Stichworte: Mischen, Strukturieren, System, Systemanalyse, Management, Steuerung, chemisch-technologisches System.

Kusnezow EIN. S. 1 , Kornuschko v. F. 2

1 Doktorand, 2 PhD in Ingenieurwissenschaften, Professor, Leiter der Abteilung für Informationssysteme in der chemischen Technologie, Staatliche Universität Moskau

MISCH- UND STRUKTURIERUNGSPROZESSE ALS STEUEROBJEKTE IN CHEMISCH-TECHNISCHEN SYSTEMEN

Abstrakt

Der Artikel beschreibt die Möglichkeit, auf der Grundlage der Systemanalyse die Misch- und Vulkanisationsprozesse im einheitlichen verfahrenstechnischen System der Gewinnung von Elastomerprodukten zu kombinieren.

Schlüsselwörter: Mischen, Strukturieren, System, Systemanalyse, Regie, Steuerung, verfahrenstechnisches System.

Einführung

Die Entwicklung der chemischen Industrie ist ohne die Schaffung neuer Technologien, eine Steigerung der Produktion, die Einführung neuer Technologien, den sparsamen Umgang mit Rohstoffen und allen Arten von Energie sowie die Schaffung abfallarmer Industrien nicht möglich.

Industrielle Prozesse finden in komplexen chemisch-technologischen Systemen (CTS) statt, bei denen es sich um eine Reihe von Geräten und Maschinen handelt, die zu einem einzigen Produktionskomplex zur Herstellung von Produkten kombiniert sind.

Die moderne Herstellung von Produkten aus Elastomeren (Gewinnung eines Elastomerverbundwerkstoffs (ECM) oder Gummis) ist durch das Vorhandensein einer großen Anzahl von Stufen und technologischen Vorgängen gekennzeichnet, nämlich: Vorbereitung von Gummi und Zutaten, Wiegen von Feststoffen und Schüttgütern, Mischen von Gummi mit Zutaten, Formen einer Rohkautschukmischung - Halbfabrikat, und eigentlich der Prozess der räumlichen Strukturierung (Vulkanisation) der Kautschukmischung - Rohlinge, um ein Endprodukt mit festgelegten Eigenschaften zu erhalten.

Alle Prozesse zur Herstellung von Produkten aus Elastomeren sind eng miteinander verbunden, daher ist die genaue Einhaltung aller etablierten technologischen Parameter erforderlich, um Produkte in angemessener Qualität zu erhalten. Die Gewinnung konditionierter Produkte wird durch die Anwendung verschiedener Methoden zur Überwachung der wichtigsten technologischen Größen in der Produktion in den zentralen Werkslabors (CPL) erleichtert.

Die Komplexität und Mehrstufigkeit des Prozesses zur Gewinnung von Produkten aus Elastomeren und die Notwendigkeit, die wichtigsten technologischen Indikatoren zu kontrollieren, implizieren, den Prozess der Gewinnung von Produkten aus Elastomeren als ein komplexes chemisch-technologisches System zu betrachten, das alle technologischen Phasen und Vorgänge umfasst Elemente von Analyse der Hauptphasen des Prozesses, ihrer Verwaltung und Kontrolle.

Allgemeine Eigenschaften von Misch- und Strukturierungsprozessen

Dem Erhalt von Endprodukten (Produkten mit bestimmten Eigenschaften) gehen zwei technologische Hauptprozesse des Systems zur Herstellung von Produkten aus Elastomeren voraus, nämlich: der Mischprozess und tatsächlich die Vulkanisation der Rohkautschukmischung. Die Überwachung der Einhaltung der technologischen Parameter dieser Prozesse ist ein obligatorisches Verfahren, das den Erhalt von Produkten in angemessener Qualität, die Intensivierung der Produktion und die Verhinderung der Ehe sicherstellt.

In der Anfangsphase gibt es Gummi - eine Polymerbasis und verschiedene Zutaten. Nach dem Abwiegen des Kautschuks und der Zutaten beginnt der Mischvorgang. Der Mischvorgang ist das Mahlen der Inhaltsstoffe und reduziert sich auf eine gleichmäßigere Verteilung derselben im Gummi und eine bessere Dispergierung.

Der Mischvorgang erfolgt auf Walzen oder in einem Gummimischer. Als Ergebnis erhalten wir ein Halbzeug – eine Rohkautschukmischung – ein Zwischenprodukt, das anschließend einer Vulkanisation (Strukturierung) unterzogen wird. Auf der Stufe der Rohkautschukmischung wird die Gleichmäßigkeit des Mischens kontrolliert, die Zusammensetzung der Mischung überprüft und ihre Vulkanisationsfähigkeit bewertet.

Die Gleichmäßigkeit des Mischens wird durch den Indikator der Plastizität der Gummimischung überprüft. Aus verschiedenen Teilen der Kautschukmischung werden Proben entnommen und der Plastizitätsindex der Mischung bestimmt, der bei verschiedenen Proben etwa gleich sein sollte. Die Plastizität der Mischung P muss innerhalb der Fehlergrenzen mit der im Pass angegebenen Rezeptur für eine bestimmte Gummimischung übereinstimmen.

Die Vulkanisationsfähigkeit der Mischung wird auf Vibrorheometern unterschiedlicher Konfiguration überprüft. Das Rheometer ist dabei ein Objekt der physikalischen Modellierung des Prozesses der Strukturierung elastomerer Systeme.

Als Ergebnis der Vulkanisation entsteht ein fertiges Produkt (Gummi, ein elastomerer Verbundwerkstoff. Gummi ist also ein komplexes Mehrkomponentensystem (Abb. 1.)

Reis. 1 - Zusammensetzung des Elastomermaterials

Der Strukturierungsprozess ist ein chemischer Prozess der Umwandlung einer rohen plastischen Kautschukmischung in einen elastischen Kautschuk aufgrund der Bildung eines räumlichen Netzwerks chemischer Bindungen sowie ein technologischer Prozess zum Erhalt eines Artikels, eines Kautschuks oder eines elastomeren Verbundmaterials durch Fixierung der erforderlichen Form um die gewünschte Funktion des Produkts sicherzustellen.

Aufbau eines Modells eines chemisch-technologischen Systems
Herstellung von Produkten aus Elastomeren

Jede chemische Produktion ist eine Abfolge von drei Hauptoperationen: die Vorbereitung der Rohstoffe, die eigentliche chemische Umwandlung, die Isolierung der Zielprodukte. Diese Abfolge von Operationen ist in einem einzigen komplexen chemisch-technologischen System (CTS) verkörpert. Ein modernes Chemieunternehmen besteht aus einer Vielzahl miteinander verbundener Subsysteme, zwischen denen Unterordnungsbeziehungen in Form einer hierarchischen Struktur mit drei Hauptstufen bestehen (Abb. 2). Die Herstellung von Elastomeren ist keine Ausnahme, und das Ergebnis ist ein fertiges Produkt mit den gewünschten Eigenschaften.

Reis. 2 - Subsysteme des chemisch-technologischen Systems zur Herstellung von Produkten aus Elastomeren

Die Grundlage für den Aufbau eines solchen Systems, wie auch jedes chemisch-technologischen Systems von Produktionsprozessen, ist ein systematischer Ansatz. Eine systematische Betrachtung eines einzelnen typischen Prozesses der chemischen Technologie ermöglicht es, eine wissenschaftlich fundierte Strategie für eine umfassende Analyse des Prozesses zu entwickeln und darauf aufbauend ein detailliertes Programm zur Synthese seiner mathematischen Beschreibung für die weitere Implementierung von Steuerungsprogrammen zu erstellen .

Dieses Schema ist ein Beispiel für ein chemisch-technologisches System mit einer Reihenschaltung von Elementen. Gemäß der akzeptierten Klassifizierung ist die kleinste Ebene ein typischer Prozess.

Bei der Herstellung von Elastomeren werden als solche Prozesse getrennte Produktionsschritte betrachtet: der Prozess des Wiegens von Zutaten, das Schneiden von Gummi, das Mischen auf Walzen oder in einem Gummimischer, das räumliche Strukturieren in einem Vulkanisationsgerät.

Die nächste Ebene stellt die Werkstatt dar. Für die Herstellung von Elastomeren kann es dargestellt werden als bestehend aus Subsystemen zur Rohstoffversorgung und -aufbereitung, einem Block zum Mischen und Gewinnen eines Halbzeugs sowie einem Endblock zur Strukturierung und Fehlererkennung.

Gerade auf dieser Ebene werden die Hauptproduktionsaufgaben zur Sicherstellung der geforderten Qualität des Endprodukts, die Intensivierung technologischer Prozesse, die Analyse und Kontrolle von Misch- und Strukturierungsprozessen, die Verhinderung von Verheiratungen durchgeführt.

Auswahl der wichtigsten Parameter für die Steuerung und Verwaltung technologischer Prozesse des Mischens und Strukturierens

In den Prozessen der Herstellung von Produkten aus Elastomeren sind die kontrollierten Parameter: Temperatur Tc während des Mischens und der Vulkanisation Tb, Druck P während des Pressens, Zeit τ der Verarbeitung der Mischung auf den Walzen sowie Vulkanisationszeit (optimal) τopt..

Die Temperatur des Halbzeugs auf den Walzen wird durch ein Nadelthermoelement oder ein Thermoelement mit selbstregistrierenden Instrumenten gemessen. Es gibt auch Temperatursensoren. Es wird normalerweise durch Ändern des Kühlwasserflusses für die Walzen durch Einstellen des Ventils gesteuert. In der Produktion werden Kühlwasser-Durchflussregler eingesetzt.

Der Druck wird durch Verwendung einer Ölpumpe mit einem installierten Drucksensor und einem geeigneten Regler gesteuert.

Die Festlegung der Parameter für die Herstellung der Mischung erfolgt durch die Walze gemäß den Regelkarten, die die erforderlichen Werte der Prozessparameter enthalten.

Die Qualitätskontrolle des Halbzeugs (Rohmischung) erfolgt durch die Spezialisten des Zentralen Werkslabors (CPL) des Herstellers gemäß Mischungspass. Gleichzeitig sind die vibrorheometrischen Daten sowie die Analyse der rheometrischen Kurve, die eine grafische Darstellung des Prozesses darstellt, das Hauptelement zur Überwachung der Mischqualität und zur Beurteilung der Vulkanisationsfähigkeit der Kautschukmischung und werden als berücksichtigt ein Element der Steuerung und Einstellung des Prozesses der Strukturierung von Elastomersystemen.

Das Verfahren zur Bewertung der Vulkanisationseigenschaften wird vom Technologen gemäß dem Pass der Mischung und den Datenbanken der rheometrischen Tests von Kautschuken und Kautschuken durchgeführt.

Die Kontrolle des Erhalts eines konditionierten Produkts - die Endphase - wird von Spezialisten der Abteilung für technische Qualitätskontrolle von Fertigprodukten gemäß den Testdaten der technischen Eigenschaften des Produkts durchgeführt.

Bei der Kontrolle der Qualität einer Gummimischung einer bestimmten Zusammensetzung gibt es einen bestimmten Wertebereich von Eigenschaftsindikatoren, abhängig davon, welche Produkte mit den erforderlichen Eigenschaften erhalten werden.

Ergebnisse:

Die Verwendung eines systematischen Ansatzes bei der Analyse der Prozesse zur Herstellung von Produkten aus Elastomeren ermöglicht es, die Parameter, die für die Qualität des Strukturierungsprozesses verantwortlich sind, am vollständigsten zu verfolgen.
Die Hauptaufgaben zur Sicherstellung der geforderten Kennziffern technologischer Prozesse werden auf Werkstattebene gestellt und gelöst.

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Die wichtigsten Methoden der Vulkanisation von Kautschuken. Zur Durchführung des wichtigsten chemischen Prozesses der Kautschuktechnologie - der Vulkanisation - werden Vulkanisationsmittel verwendet. Die Chemie des Vulkanisationsprozesses besteht in der Bildung eines räumlichen Netzwerks, einschließlich linearer oder verzweigter Kautschuk-Makromoleküle und Vernetzungen. Technisch gesehen besteht die Vulkanisation darin, die Gummimischung bei Temperaturen von normal bis 220 ° C unter Druck und seltener ohne Druck zu verarbeiten.

Die chemische Aktivität von ungesättigten Kautschuken beruht auf dem Vorhandensein von Doppelbindungen in der Hauptkette und der erhöhten Mobilität von Wasserstoffatomen in den an die Doppelbindung angrenzenden a-Methylengruppen. Daher können ungesättigte Kautschuke mit allen Verbindungen vulkanisiert werden, die mit der Doppelbindung und ihren Nachbargruppen wechselwirken.

Die Vulkanisation von ungesättigten und gesättigten Kautschuken kann nicht nur in Gegenwart von chemischen Vulkanisationsmitteln durchgeführt werden, sondern auch unter dem Einfluss physikalischer Einflüsse, die chemische Umwandlungen initiieren. Dies sind hochenergetische Strahlung (Strahlungsvulkanisation), ultraviolette Strahlung (Photovulkanisation), längere Exposition gegenüber hohen Temperaturen (thermische Vulkanisation), Stoßwellen und einige andere Quellen.

Kautschuke mit funktionellen Gruppen können an diesen Gruppen mit Vernetzungsmitteln vulkanisiert werden, die mit den funktionellen Gruppen wechselwirken.

· Drastisch nimmt die Plastizität der Gummimischung ab, es gibt Festigkeit und Elastizität der Vulkanisate. Somit überschreitet die Festigkeit einer auf NC basierenden Rohkautschukmischung nicht 1,5 MPa, und die Festigkeit eines vulkanisierten Materials beträgt nicht weniger als 25 MPa.

· Die chemische Aktivität von Kautschuk ist deutlich reduziert: Bei ungesättigten Kautschuken nimmt die Zahl der Doppelbindungen ab, bei gesättigten Kautschuken und Kautschuken mit funktionellen Gruppen die Zahl der aktiven Zentren. Dadurch wird die Widerstandsfähigkeit des Vulkanisats gegenüber oxidativen und anderen aggressiven Einflüssen erhöht.

· Die Beständigkeit des vulkanisierten Materials gegenüber der Einwirkung niedriger und hoher Temperaturen nimmt zu. So härtet NC bei 0 °C aus und wird bei +100 °C klebrig, während das Vulkanisat im Temperaturbereich von -20 bis +100 °C seine Festigkeit und Elastizität behält.

Dieser Charakter der Veränderung der Materialeigenschaften während der Vulkanisation weist eindeutig auf das Auftreten von Strukturierungsprozessen hin, die mit der Ausbildung eines dreidimensionalen Raumgitters enden. Damit das Vulkanisat elastisch bleibt, müssen Vernetzungen ausreichend selten sein. Beispielsweise bleibt bei NC die thermodynamische Flexibilität der Kette erhalten, wenn auf 600 C-Atome der Hauptkette eine Kreuzbindung auftritt.

Der Vulkanisationsprozess ist auch durch einige allgemeine Muster von Eigenschaftsänderungen in Abhängigkeit von der Vulkanisationszeit bei konstanter Temperatur gekennzeichnet.

Da sich die Viskositätseigenschaften von Mischungen am stärksten ändern, werden Scherrotationsviskosimeter, insbesondere Monsanto-Rheometer, zur Untersuchung der Vulkanisationskinetik eingesetzt. Diese Geräte ermöglichen es, den Vulkanisationsprozess bei Temperaturen von 100 bis 200 ° C für 12 - 360 Minuten mit verschiedenen Scherkräften zu untersuchen. Der Schreiber des Gerätes schreibt die Abhängigkeit des Drehmoments von der Vulkanisationszeit bei konstanter Temperatur, d.h. die kinetische Vulkanisationskurve, die eine S-Form und mehrere Abschnitte aufweist, die den Stadien des Prozesses entsprechen (Abb. 3).

M 90 \u003d 0,9 DM + M min,

wobei DM die Drehmomentdifferenz ist (DM = M max – M min).

Bei gesättigten Kautschuken und ungesättigten Kautschuken mit verzweigter Struktur (starker Anteil an Doppelbindungen in den seitlichen 1,2-Einheiten) ändern sich die Eigenschaften in der Übervulkanisationszone nur unwesentlich, teilweise verbessern sie sich sogar (Abb. 3, Kurven b und in), da mit der thermischen Oxidation der Doppelbindungen der Seitenglieder eine zusätzliche Strukturierung einhergeht.

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