Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay nahahati ayon sa opsyon sa titration at ayon sa mga reaksiyong kemikal na pinili upang matukoy ang sangkap (bahagi). Sa modernong kimika, quantitative at

Mga uri ng pag-uuri

Ang mga paraan ng pagsusuri ng titrimetric ay pinili para sa isang tiyak na reaksyong kemikal. Depende sa uri ng pakikipag-ugnayan, mayroong isang dibisyon ng pagpapasiya ng titrimetric sa magkakahiwalay na mga uri.

Mga paraan ng pagsusuri:

• Redox titration; ang pamamaraan ay batay sa isang pagbabago sa estado ng oksihenasyon ng mga elemento sa sangkap.
• Ang complexation ay isang komplikadong kemikal na reaksyon.
• Ang acid-base titration ay nagsasangkot ng kumpletong neutralisasyon ng mga nakikipag-ugnayan na mga sangkap.

Neutralisasyon

Ang acid-base titration ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy ang dami ng mga inorganic acid (alkalimetry), pati na rin kalkulahin ang mga base (acidimetry) sa nais na solusyon. Ang pamamaraang ito ay ginagamit upang matukoy ang mga sangkap na tumutugon sa mga asin. Kapag gumagamit ng mga organikong solvents (acetone, alkohol), naging posible upang matukoy ang isang mas malaking bilang ng mga sangkap.

pagiging kumplikado

Ano ang kakanyahan ng pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric? Ito ay dapat na matukoy ang mga sangkap sa pamamagitan ng pag-ulan ng ninanais na ion bilang isang mahinang natutunaw na tambalan o ang pagbubuklod nito sa isang mahirap na dissociated complex.

redoximetry

Ang redox titration ay batay sa pagbabawas at mga reaksyon ng oksihenasyon. Depende sa titrated reagent solution na ginamit sa analytical chemistry, mayroong:

• permanganatometry, na batay sa paggamit ng potassium permanganate;
• iodometry, na batay sa oksihenasyon na may yodo, pati na rin ang pagbawas sa mga iodide ions;
• bichromatometry, na gumagamit ng oksihenasyon na may potassium bichromate;
• bromatometry batay sa oksihenasyon na may potassium bromate.

Ang mga pamamaraan ng redox ng titrimetric analysis ay kinabibilangan ng mga proseso tulad ng cerimetry, titanometry, vanadometry. Kabilang dito ang oksihenasyon o pagbabawas ng mga ion ng kaukulang metal.

Ayon sa paraan ng titration

Mayroong isang pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric depende sa paraan ng titration. Sa direktang variant, ang ion na tutukuyin ay titrated sa napiling reagent solution. Ang proseso ng titration sa paraan ng pagpapalit ay batay sa pagpapasiya ng equivalence point sa pagkakaroon ng hindi matatag na mga compound ng kemikal. Ginagamit ang residue titration (reverse method) kapag mahirap pumili ng indicator, gayundin kapag mabagal ang pakikipag-ugnayan ng kemikal. Halimbawa, kapag tinutukoy ang calcium carbonate, ang isang sample ng isang substance ay ginagamot na may labis na halaga ng titrated.

Ang halaga ng pagsusuri

Ang lahat ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay kinabibilangan ng:

• tumpak na pagpapasiya ng dami ng isa o bawat isa sa mga tumutugong kemikal;
• ang pagkakaroon ng isang titrated solution, dahil kung saan ang pamamaraan ng titration ay ginaganap;
• paglalahad ng mga resulta ng pagsusuri.

Ang titration ng mga solusyon ay ang batayan ng analytical chemistry, kaya mahalagang isaalang-alang ang mga pangunahing operasyon na isinagawa sa panahon ng eksperimento. Ang seksyong ito ay malapit na nauugnay sa pang-araw-araw na pagsasanay. Dahil walang ideya tungkol sa pagkakaroon ng mga pangunahing bahagi at dumi sa isang hilaw na materyal o produkto, mahirap magplano ng isang teknolohikal na kadena sa mga industriyang parmasyutiko, kemikal, at metalurhiko. Ang mga batayan ng analytical chemistry ay inilalapat upang malutas ang mga kumplikadong isyu sa ekonomiya.

Mga pamamaraan ng pananaliksik sa analytical chemistry

Ang sangay ng kimika na ito ay ang agham ng pagtukoy ng isang sangkap o sangkap. Mga Batayan ng pagsusuri ng titrimetric - mga pamamaraan na ginagamit upang magsagawa ng isang eksperimento. Sa kanilang tulong, ang mananaliksik ay nakakakuha ng isang konklusyon tungkol sa komposisyon ng sangkap, ang dami ng nilalaman ng mga indibidwal na bahagi sa loob nito. Posible rin sa kurso ng analytical analysis upang matukoy ang antas ng oksihenasyon kung saan matatagpuan ang bumubuong bahagi ng sangkap na pinag-aaralan. Kapag nag-uuri ng kimika, isinasaalang-alang kung anong uri ng aksyon ang dapat gawin. Upang sukatin ang masa ng nagresultang sediment, ginagamit ang isang gravimetric na pamamaraan ng pananaliksik. Kapag sinusuri ang intensity ng isang solusyon, kinakailangan ang photometric analysis. Tinutukoy ng magnitude ng EMF sa pamamagitan ng potentiometry ang mga bumubuong bahagi ng gamot sa pag-aaral. Ang mga curve ng titration ay malinaw na nagpapakita ng eksperimento na isinasagawa.

Dibisyon ng Analytical Methods

Kung kinakailangan, sa analytical chemistry, physicochemical, classical (kemikal), pati na rin ang mga pisikal na pamamaraan ay ginagamit. Sa ilalim ng mga kemikal na pamamaraan, kaugalian na maunawaan ang pagsusuri ng titrimetric at gravimetric. Ang parehong mga pamamaraan ay klasiko, napatunayan, at malawakang ginagamit sa analytical chemistry. ay nagsasangkot ng pagtukoy sa masa ng nais na sangkap o mga sangkap na bumubuo nito, na nakahiwalay sa isang purong estado, pati na rin sa anyo ng mga hindi matutunaw na compound. Ang volumetric (titrimetric) na paraan ng pagsusuri ay batay sa pagtukoy sa dami ng reagent na natupok sa isang kemikal na reaksyon, na kinuha sa isang kilalang konsentrasyon. Mayroong isang dibisyon ng mga kemikal at pisikal na pamamaraan sa magkakahiwalay na mga grupo:

• optical (parang multo);
• electrochemical;
• radiometric;
• chromatographic;
• mass spectrometric.

Mga detalye ng titrimetric na pananaliksik

Ang sangay na ito ng analytical chemistry ay nagsasangkot ng pagsukat sa dami ng isang reagent na kinakailangan para magsagawa ng kumpletong kemikal na reaksyon na may alam na dami ng gustong substance. Ang kakanyahan ng pamamaraan ay ang isang reagent na may kilalang konsentrasyon ay idinagdag nang patak sa isang solusyon ng sangkap ng pagsubok. Ang pagdaragdag nito ay nagpapatuloy hanggang ang halaga nito ay katumbas ng halaga ng analyte na tumutugon dito. Ang pamamaraang ito ay nagbibigay-daan sa mataas na bilis ng quantitative calculations sa analytical chemistry.

Ang Pranses na siyentipiko na si Gay-Lusac ay itinuturing na tagapagtatag ng pamamaraan. Ang substance o elementong tinutukoy sa isang sample ay tinatawag na substance na tinutukoy. Kabilang sa mga ito ay maaaring mga ions, atoms, functional group, nauugnay na mga libreng radical. Ang mga reagents ay tinatawag na gas, likido, na tumutugon sa isang tiyak na sangkap ng kemikal. Ang proseso ng titration ay binubuo sa pagdaragdag ng isang solusyon sa isa pa habang patuloy na paghahalo. Ang isang kinakailangan para sa matagumpay na pagpapatupad ng proseso ng titration ay ang paggamit ng isang solusyon na may tinukoy na konsentrasyon (titrant). Para sa mga kalkulasyon, iyon ay, ang bilang ng mga katumbas ng gramo ng isang sangkap na nakapaloob sa 1 litro ng solusyon ay ginagamit. Ang mga curve ng titration ay binuo pagkatapos ng mga kalkulasyon.

Ang mga kemikal na compound o elemento ay nakikipag-ugnayan sa isa't isa sa mahusay na tinukoy na mga halaga ng timbang na tumutugma sa kanilang mga katumbas na gramo.

Mga opsyon para sa paghahanda ng titrated na solusyon sa pamamagitan ng pagtimbang ng paunang sangkap

Bilang unang paraan ng paghahanda ng isang solusyon na may isang naibigay na konsentrasyon (isang tiyak na titer), maaaring isaalang-alang ng isa ang pagtunaw ng isang sample ng eksaktong masa sa tubig o isa pang solvent, pati na rin ang pagtunaw ng inihandang solusyon sa kinakailangang dami. Ang titer ng nagresultang reagent ay maaaring matukoy mula sa kilalang masa ng purong tambalan at mula sa dami ng inihandang solusyon. Ang pamamaraan na ito ay ginagamit upang maghanda ng mga titrated na solusyon ng mga kemikal na iyon na maaaring makuha sa purong anyo, ang komposisyon nito ay hindi nagbabago sa pangmatagalang imbakan. Para sa pagtimbang ng mga sangkap na ginamit, ang mga bote na may saradong mga takip ay ginagamit. Ang pamamaraang ito ng paghahanda ng mga solusyon ay hindi angkop para sa mga sangkap na may tumaas na hygroscopicity, pati na rin para sa mga compound na pumapasok sa pakikipag-ugnayan ng kemikal sa carbon monoxide (4).

Ang pangalawang teknolohiya para sa paghahanda ng mga titrated na solusyon ay ginagamit sa mga dalubhasang negosyo ng kemikal, sa mga espesyal na laboratoryo. Ito ay batay sa paggamit ng mga solidong purong compound na tinitimbang sa eksaktong dami, gayundin sa paggamit ng mga solusyon na may tiyak na normalidad. Ang mga sangkap ay inilalagay sa mga ampoules ng salamin, pagkatapos ay tinatakan sila. Ang mga sangkap na nasa loob ng mga glass ampoules ay tinatawag na mga fixanal. Sa panahon ng direktang eksperimento, ang ampoule na may reagent ay nasira sa isang funnel, na mayroong isang punching device. Susunod, ang buong bahagi ay inilipat sa isang volumetric flask, pagkatapos ay sa pamamagitan ng pagdaragdag ng tubig, ang kinakailangang dami ng gumaganang solusyon ay nakuha.

Para sa titration, ginagamit din ang isang tiyak na algorithm ng mga aksyon. Ang burette ay puno ng handa na solusyon sa pagtatrabaho sa zero mark upang walang mga bula ng hangin sa ibabang bahagi nito. Susunod, ang nasuri na solusyon ay sinusukat sa isang pipette, pagkatapos ay inilalagay ito sa isang conical flask. Magdagdag ng ilang patak ng indicator dito. Unti-unti, ang gumaganang solusyon ay idinagdag sa dropwise sa natapos na solusyon mula sa buret, at ang pagbabago ng kulay ay sinusubaybayan. Kapag lumitaw ang isang matatag na kulay, na hindi nawawala pagkatapos ng 5-10 segundo, hinuhusgahan ang pagkumpleto ng proseso ng titration. Pagkatapos ay magpatuloy sa mga kalkulasyon, ang pagkalkula ng dami ng ginugol na solusyon na may isang naibigay na konsentrasyon, gumuhit ng mga konklusyon mula sa eksperimento.

Konklusyon

Pinapayagan ka ng pagsusuri ng titrimetric na matukoy ang dami at husay na komposisyon ng analyte. Ang pamamaraang ito ng analytical chemistry ay kinakailangan para sa iba't ibang mga industriya, ginagamit ito sa gamot, mga parmasyutiko. Kapag pumipili ng isang gumaganang solusyon, ang mga kemikal na katangian nito ay dapat isaalang-alang, pati na rin ang kakayahang bumuo ng mga hindi matutunaw na compound na may sangkap na pinag-aaralan.

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga mag-aaral, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.

Nai-post sa http://www.allbest.ru/

Panimula

Ang titration ay ang unti-unting pagdaragdag ng isang titrated reagent solution (titrant) sa nasuri na solusyon upang matukoy ang equivalence point. Ang pamamaraan ng titrimetric ng pagsusuri ay batay sa pagsukat ng dami ng isang reagent ng eksaktong kilalang konsentrasyon, na ginugol sa reaksyon ng pakikipag-ugnayan sa analyte. Ang equivalence point ay ang sandali ng titration kapag naabot ang katumbas na ratio ng mga reactant.

Ang mga sumusunod na kinakailangan ay nalalapat sa mga reaksyong ginamit sa quantitative volumetric analysis:

1. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy alinsunod sa stoichiometric reaction equation at dapat ay halos hindi na maibabalik. Ang resulta ng reaksyon ay dapat sumasalamin sa dami ng analyte. Ang equilibrium constant ng reaksyon ay dapat na sapat na malaki.

2. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy nang walang mga side reaction, kung hindi, ang batas ng mga katumbas ay hindi maaaring ilapat.

3. Ang reaksyon ay dapat magpatuloy sa isang sapat na mataas na rate, i.e. sa loob ng 1-3 segundo. Ito ang pangunahing bentahe ng pagsusuri ng titrimetric.

4. Dapat may paraan para ayusin ang equivalence point. Ang pagtatapos ng reaksyon ay dapat na matukoy nang medyo madali at simple.

Kung ang isang reaksyon ay hindi nakakatugon sa kahit isa sa mga kinakailangang ito, hindi ito magagamit sa pagsusuri ng titrimetric.

1. mga sistema

Ang isang natatanging tampok ng mga reaksyon ng redox ay ang paglipat ng mga electron sa pagitan ng mga tumutugon na mga particle - mga ion, atom, molekula at mga kumplikado, bilang isang resulta kung saan nagbabago ang estado ng oksihenasyon ng mga particle na ito, halimbawa.

Dahil ang mga electron ay hindi maaaring maipon sa isang solusyon, dalawang proseso ang dapat maganap nang sabay-sabay - pagkalugi at mga nadagdag, ibig sabihin, ang proseso ng oksihenasyon ng ilan at pagbabawas ng iba pang mga particle. Kaya, ang anumang redox na reaksyon ay maaaring palaging kinakatawan bilang dalawang kalahating reaksyon:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Ang panimulang particle at ang produkto ng bawat kalahating reaksyon ay bumubuo ng isang redox na pares o sistema. Sa mga kalahating reaksyon sa itaas, ang Red1 ay pinagsama sa Ox1 at ang Ox2 ay pinagsama sa Red1.

Ang potensyal ng anumang redox system, na sinusukat sa ilalim ng mga karaniwang kondisyon laban sa isang hydrogen electrode, ay tinatawag na standard potential (E0) ng sistemang ito. Ang karaniwang potensyal ay itinuturing na positibo kung ang sistema ay kumikilos bilang isang ahente ng oxidizing at isang oxidation half-reaksyon ay nangyayari sa hydrogen electrode:

o negatibo kung ang sistema ay gumaganap ng papel ng isang ahente ng pagbabawas, at isang pagbawas sa kalahating reaksyon ay nangyayari sa hydrogen electrode:

Ang ganap na halaga ng karaniwang potensyal ay nagpapakilala sa "lakas" ng ahente ng oxidizing o ahente ng pagbabawas.

Ang standard potential - isang thermodynamic standardized value - ay isang napakahalagang physicochemical at analytical na parameter na ginagawang posible na suriin ang direksyon ng kaukulang reaksyon at kalkulahin ang mga aktibidad ng mga tumutugon na particle sa ilalim ng mga kondisyon ng equilibrium.

Upang makilala ang sistema ng redox sa ilalim ng mga partikular na kondisyon, ginagamit nila ang konsepto ng tunay (pormal) potensyal na E0 ", na tumutugma sa potensyal na itinatag sa elektrod sa partikular na solusyon na ito kapag ang mga paunang konsentrasyon ng na-oxidized at nabawasan na mga anyo ng potensyal na pagtukoy. ang mga ion ay katumbas ng 1 mol / l at ang nakapirming konsentrasyon ng lahat ng iba pang solusyon sa sangkap.

Mula sa isang analytical na pananaw, ang mga tunay na potensyal ay mas mahalaga kaysa sa mga karaniwang potensyal, dahil ang tunay na pag-uugali ng system ay natutukoy hindi ng pamantayan, ngunit sa pamamagitan ng tunay na potensyal, at ito ang huli na ginagawang posible upang mahulaan ang takbo ng isang redox na reaksyon sa ilalim ng mga partikular na kondisyon. Ang tunay na potensyal ng system ay nakasalalay sa kaasiman, ang pagkakaroon ng mga dayuhang ions sa solusyon, at maaaring mag-iba sa isang malawak na hanay.

2. Mga kurbatitration

Sa mga pamamaraan ng titrimetric, ginagawang posible ng pagkalkula at pag-plot ng curve ng titration na masuri kung gaano magiging matagumpay ang isang titration at payagan ang pagpili ng indicator. Kapag gumagawa ng redox titration curve, ang potensyal ng system ay naka-plot kasama ang ordinate axis, at ang volume ng titrant o ang porsyento ng titration ay naka-plot kasama ang abscissa axis.

2.1 Impluwensiyakundisyontitrationsagumalawmga kurba

Ang curve ng titration ay binuo batay sa mga halaga ng mga potensyal na redox, samakatuwid, ang lahat ng mga kadahilanan na nakakaapekto sa potensyal ay makakaapekto sa hugis ng curve ng titration at ang pagtalon dito. Kasama sa mga salik na ito ang mga halaga ng karaniwang potensyal ng analyte at titrant system, ang bilang ng mga electron na kasangkot sa kalahating reaksyon, ang pH ng solusyon, ang pagkakaroon ng mga kumplikadong reagents o precipitants, at ang likas na katangian ng acid. Kung mas malaki ang bilang ng mga electron na kasangkot sa redox reaction, mas flatter ang curve na nagpapakilala sa titration na ito. Ang pagtalon sa titration ay mas malaki, mas malaki ang pagkakaiba sa mga potensyal na redox ng oxidizing agent at reducing agent. Sa napakaliit na pagkakaiba sa kanilang mga potensyal na redox, imposible ang titration. Kaya ang titration ng Cl- ion (E = 1.36V) na may permanganate (E = 1.51) ay halos imposible. Kadalasan ay kinakailangan upang palawakin ang potensyal na agwat kung saan matatagpuan ang pagtalon kung ito ay maliit. Sa ganitong mga kaso, ang jump control ay ginagamit.

Ang pagbawas sa konsentrasyon ng isa sa mga bahagi ng pares ng redox ay makabuluhang nakakaapekto sa laki ng pagtalon (halimbawa, sa tulong ng isang kumplikadong reagent). Ipagpalagay natin na ang phosphoric acid, fluoride, o oxalates, na bumubuo ng mga complex na may iron (III) at hindi nakikipag-ugnayan sa iron (II), ay ipinapasok sa solusyon, habang ang potensyal ng pares ng Fe3+/Fe2+ ay bumababa. Kung, halimbawa, dahil sa reaksyon ng competitive complexation, ang konsentrasyon ng Fe3+ ions sa solusyon ay bumaba ng isang factor na 10,000, ang potensyal na pagtalon sa titration curve ay magsisimula hindi sa E = 0.95V, ngunit sa E = 0.71V . Magtatapos ito, tulad ng dati, sa E = 1.48V. Kaya, ang rehiyon ng pagtalon sa curve ng titration ay lalawak nang malaki.

Ang pagtaas ng temperatura, ayon sa pagkakabanggit, ay nagpapataas ng potensyal ng sistema ng titrant at analyte.

Kaya, kapag pumipili ng pinakamainam na kondisyon para sa redox titration, dapat una sa lahat na isaalang-alang ang kanilang epekto sa estado ng redox system, at, dahil dito, sa tunay na potensyal na redox.

2.2 Kahuluganpuntospagkakapantay-pantay

Sa mga pamamaraan ng redox titration, gayundin sa mga paraan ng pakikipag-ugnayan ng acid-base, ang iba't ibang paraan ng pagtukoy ng punto ng equivalence ay posible.

1. Naaangkop ang mga pamamaraan na hindi tagapagpahiwatig kapag gumagamit ng mga may kulay na titrants (mga solusyon ng KMnO4, I2), ang bahagyang labis nito ay nagbibigay sa solusyon ng kulay na nakikitang naaayos.

2. Ang mga pamamaraan ng tagapagpahiwatig ay maaaring kemikal kung ang mga kemikal na compound ay ginagamit bilang mga tagapagpahiwatig na mabilis na nagbabago ng kanilang kulay malapit sa equivalence point (sa loob ng pagtalon sa titration curve).

Minsan ginagamit ang mga tagapagpahiwatig ng acid-base sa mga pamamaraan ng redox titration: methyl orange, methyl red, Congo red, atbp. Ang mga indicator na ito sa dulong punto ng titration ay hindi maibabalik na na-oxidize ng labis ng isang oxidizing agent at nagbabago ng kanilang kulay.

Posibleng gumamit ng fluorescent at chemiluminescent indicator kapag nagti-titrate ng mga reducing agent na may malakas na oxidizing agent. Kasama sa mga fluorescent indicator ang maraming sangkap (acridine, euchrysine, atbp.) na naglalabas sa nakikitang rehiyon sa ilang mga pH value ng solusyon pagkatapos ng pag-iilaw ng ultraviolet radiation. Ang mga tagapagpahiwatig ng chemiluminescent ay mga sangkap (luminol, lucigenin, siloxene, atbp.) na naglalabas sa nakikitang rehiyon ng spectrum sa dulong punto ng titration dahil sa mga prosesong exothermic na kemikal. Ang chemiluminescence ay naobserbahan pangunahin sa panahon ng mga reaksyon ng oksihenasyon na may hydrogen peroxide, hypochlorites at ilang iba pang mga oxidizing agent. Ang bentahe ng fluorescent at chemiluminescent indicator ay ang mga ito ay magagamit upang mag-titrate hindi lamang ng transparent at walang kulay, kundi pati na rin sa maulap o may kulay na mga solusyon, kung saan ang mga conventional redox indicator ay hindi angkop para sa titration.

Ang mga pamamaraan ng tagapagpahiwatig ay maaari ding physicochemical: potentiometric, amperometric, conductometric, atbp.

2.3 Redoxmga tagapagpahiwatig

Upang matukoy ang equivalence point sa redoximetry, ginagamit ang iba't ibang mga tagapagpahiwatig:

1. Mga redox indicator (redox indicators) na nagbabago ng kulay kapag nagbago ang redox potential ng system.

2. Mga partikular na indicator na nagbabago ng kanilang kulay kapag lumalabas ang labis na titrant o nawala ang analyte. Ang mga partikular na tagapagpahiwatig ay ginagamit sa ilang mga kaso. Kaya ang almirol ay isang tagapagpahiwatig para sa pagkakaroon ng libreng yodo, o sa halip na mga triiodide ions. Sa pagkakaroon ng almirol, ito ay nagiging asul sa temperatura ng silid. Ang hitsura ng asul na kulay ng almirol ay nauugnay sa adsorption sa amylase, na bahagi ng almirol.

Minsan ang ammonium thiocyanate ay ginagamit bilang indicator kapag nagti-titrate ng mga iron(III) salts; ang mga cation na may mga ion ay bumubuo ng pulang tambalan. Sa punto ng equivalence, ang lahat ng mga ion ay nababawasan at ang titrated na solusyon ay nagiging mula pula hanggang sa walang kulay.

Kapag na-titrate ng isang solusyon ng potassium permanganate, ang titrant mismo ay gumaganap ng papel ng isang tagapagpahiwatig. Sa kaunting labis na KMnO4, ang solusyon ay nagiging kulay-rosas.

Ang mga tagapagpahiwatig ng redox ay nahahati sa: mababaligtad at hindi maibabalik.

Mga nababaligtad na tagapagpahiwatig - binabaligtad ang kanilang kulay kapag nagbago ang potensyal ng system. Mga hindi maibabalik na tagapagpahiwatig - sumasailalim sa hindi maibabalik na oksihenasyon o pagbawas, bilang isang resulta kung saan ang kulay ng tagapagpahiwatig ay nagbabago nang hindi maibabalik.

Ang mga tagapagpahiwatig ng redox ay umiiral sa dalawang anyo, na-oxidized at nabawasan, na ang kulay ng isang anyo ay naiiba sa kulay ng isa pa.

Ang paglipat ng tagapagpahiwatig mula sa isang anyo patungo sa isa pa at ang pagbabago sa kulay nito ay nangyayari sa isang tiyak na potensyal ng system (potensyal ng paglipat). Ang potensyal na tagapagpahiwatig ay tinutukoy ng Nernst equation:

Kapag ang mga konsentrasyon ng na-oxidized at nabawasang mga anyo ng indicator ay pantay. Kasabay nito, ang kalahati ng mga molekula ng tagapagpahiwatig ay umiiral sa oxidized form, at kalahati sa pinababang anyo. Ang pagitan ng transition ng indicator (IT) ay nasa loob ng mga ratio ng konsentrasyon ng parehong anyo ng indicator mula 1/10 hanggang 10/1.

Kapag nagsasagawa ng redox titration, kinakailangang piliin ang indicator sa paraang ang indicator potential ay nasa loob ng potential jump sa titration curve. Maraming mga indicator ng redox titration ay acidic o basic at maaaring magbago ng kanilang pag-uugali depende sa pH ng medium.

Ang isa sa mga pinakatanyag at karaniwang ginagamit na mga tagapagpahiwatig ng redox ay ang diphenylamine:

Ang naibalik na anyo ng tagapagpahiwatig ay walang kulay. Sa ilalim ng pagkilos ng mga ahente ng oxidizing, ang diphenylamine ay unang irreversibly na na-convert sa walang kulay na diphenylbenzidine, na pagkatapos ay reversibly oxidized sa blue-violet diphenylbenzidine violet.

Ang indicator na may dalawang kulay ay ferroin, na isang Fe2+ complex na may o-phenanthroline

Ang titration sa pamamagitan ng paraan ng tagapagpahiwatig ay posible kung para sa isang naibigay na reaksyon EMF? 0.4V. Sa EMF = 0.4-0.2V, ginagamit ang mga instrumental indicator.

3. Pag-uuriparaanredoxtitration

Kung ang reaksyon ng redox ay nagpapatuloy nang hindi stoichiometrically o hindi sapat na mabilis, ang mga hindi direktang pamamaraan ng titration ay ginagamit: back titration at substitution titration. Halimbawa, sa cerimetric determination ng Fe3+, ginagamit ang substitution titration method:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ay hindi nakakasagabal sa titration.

Posible ang redox titration kung mayroong isang angkop na estado ng oksihenasyon ng analyte sa solusyon. Kung hindi, bago simulan ang titration, kinakailangan na magsagawa ng isang paunang pagbawas (oxidation) sa isang angkop na estado ng oksihenasyon, tulad ng ginagawa, halimbawa, kapag sinusuri ang isang halo ng Fe2+ at Fe3+ sa pamamagitan ng permanganatometry. Ang paunang pagbawas (oxidation) ay dapat magbigay ng isang quantitative transfer ng elementong tinutukoy sa nais na estado ng oksihenasyon.

Ang reagent na ipinakilala para sa layuning ito ay dapat na tulad ng isang tambalan, mula sa labis na kung saan, bago ang simula ng titration, ito ay madaling mapupuksa (sa pamamagitan ng kumukulo, pagsala, atbp.). Sa ilang mga kaso, ginagamit ang redoximetry upang matukoy ang mga compound na hindi nagbabago sa kanilang estado ng oksihenasyon.

Kaya, sa pamamagitan ng pagpapalit ng titration, ang calcium, zinc, nickel, cobalt at lead ions ay tinutukoy sa permanganatometry, strong acids sa iodometry.

Talahanayan 1

Mga Paraan ng Redox Titration

Pangalan ng pamamaraan	Karaniwang solusyon (titrant)	Mga equation para sa kalahating reaksyon ng titrant system		Mga tampok ng pamamaraan
Standard na solusyon - oxidant
Permanganatometry		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		Non-indicator method, na ginagamit sa malawak na hanay ng pH
Bromatometry		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		Ang indicator ay methyl orange. Miyerkules - lubos na acidic
Cerimetry		Ce4+ + e? = Ce3+		Ang indicator ay ferroin. Miyerkules - lubos na acidic
Chromatometry		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		Ang tagapagpahiwatig ay diphenylamine. Miyerkules? malakas na acidic
Nitritometry		NO2- + 2H+ + e? = HINDI + H2O		Ang panlabas na tagapagpahiwatig ay iodide starch paper. Miyerkules? subacid
Iodimetry				Tagapagpahiwatig - almirol
Karaniwang solusyon - ahente ng pagbabawas
Ascorbino-metry		С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6		Mga tagapagpahiwatig - variamine blue o potassium thiocyanate para sa pagtukoy ng Fe3 + ions. Miyerkules - maasim
Titanometry		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		Ang indicator ay methylene blue. Miyerkules - maasim
Iodometry		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		Ang tagapagpahiwatig ay almirol-maliit. Pantulong na reagent - KI. Katamtaman - bahagyang acidic o neutral

4. permanganatometry

Ang permanganatometry ay isa sa mga karaniwang ginagamit na pamamaraan ng redox titration. Bilang isang titrant, isang solusyon ng potassium permanganate ang ginagamit, ang mga katangian ng oxidizing na maaaring kontrolin depende sa kaasiman ng solusyon.

4.1 Mga kakaibaparaan

Ang pinakamalawak na ginagamit sa analytical practice ay ang permanganometric na paraan ng pagtukoy sa acidic media: ang pagbawas ng MnO4- hanggang Mn2+ ay mabilis at stoichiometric:

Ang isang tampok ng pamamaraan ay ang malakas na impluwensya ng konsentrasyon ng mga hydrogen ions sa karaniwang potensyal ng MnO4-/Mn2+ system. Ang sulfuric acid ay kadalasang ginagamit sa titration sa malakas na acidic na media. Ang mga hydrochloric at nitric acid ay hindi dapat gamitin, dahil ang mga nakikipagkumpitensyang redox na reaksyon ay maaaring mangyari sa kanilang presensya. Ang pagbabawas ng permanganate ion sa isang alkaline medium ay nagpapatuloy nang sunud-sunod: una sa manganate ion MnO42-, at pagkatapos ay sa manganese dioxide MnO2:

Sa dami, ang pagbawas ng permanganate sa isang alkaline na medium hanggang sa manganate ay nagpapatuloy sa pagkakaroon ng isang barium salt. Ang Ba(MnO4)2 ay natutunaw sa tubig, habang ang BaMnO4 ay hindi matutunaw; samakatuwid, ang karagdagang pagbawas ng MnVI mula sa namuo ay hindi magaganap.

Permanganometrically sa isang alkaline medium, bilang isang panuntunan, ang mga organikong compound ay tinutukoy: formate, formaldehyde, formic, cinnamic, tartaric, citric acids, hydrazine, acetone, atbp.

Ang tagapagpahiwatig ng pagtatapos ng titration ay ang maputlang kulay rosas na kulay ng labis na KMnO4 titrant (isang patak ng 0.004 M titrant solution ay nagbibigay ng kapansin-pansing kulay sa 100 ml ng solusyon). Samakatuwid, kung ang titrated solution ay walang kulay, ang pagkamit ng equivalence point ay maaaring hatulan sa pamamagitan ng paglitaw ng isang maputlang pink na kulay na labis sa KMnO4 titrant sa direktang titration o sa pamamagitan ng pagkawala ng kulay sa reverse titration. Kapag sinusuri ang mga may kulay na solusyon, inirerekumenda na gamitin ang tagapagpahiwatig ng ferroin.

Ang mga bentahe ng permanganometric na pamamaraan ay kinabibilangan ng:

1. Posibilidad ng titration na may KMnO4 solution sa anumang medium (acidic, neutral, alkaline).

2. Ang kakayahang magamit ng isang solusyon ng potassium permanganate sa isang acidic na daluyan para sa pagpapasiya ng maraming mga sangkap na hindi nakikipag-ugnayan sa mas mahinang mga ahente ng oxidizing.

Kasama ang nakalistang mga pakinabang, ang paraan ng permanganatometry ay may ilang mga kawalan:

1. Ang KMnO4 titrant ay inihanda bilang pangalawang pamantayan, dahil ang paunang reagent, potassium permanganate, ay mahirap makuha sa isang chemically pure state.

2. Ang mga reaksyong kinasasangkutan ng MnO4- ay posible sa ilalim ng mahigpit na tinukoy na mga kondisyon (pH, temperatura, atbp.).

4.2 Aplikasyonparaan

1. Kahulugan ng mga ahente ng pagbabawas. Kung ang reaksyon ng redox sa pagitan ng tinutukoy na ahente ng pagbabawas at MnO4- ay nagpapatuloy nang mabilis, pagkatapos ay ang titration ay isinasagawa sa isang direktang paraan. Ito ay kung paano tinutukoy ang mga oxalates, nitrite, hydrogen peroxide, iron (II), ferrocyanides, arsenic acid, atbp.:

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Pagpapasiya ng mga ahente ng oxidizing. Magdagdag ng labis sa nagpapababang karaniwang solusyon at pagkatapos ay i-titrate ang nalalabi nito gamit ang KMnO4 solution (paraan ng back titration). Halimbawa, ang chromates, persulfates, chlorites, chlorates at iba pang oxidizing agent ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng permanganometric method, unang kumikilos nang may labis sa isang Fe2+ standard solution, at pagkatapos ay titrating ang unreacted na halaga ng Fe2+ gamit ang isang KMnO4 solution:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - labis-

Fe2+ ​​​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - nalalabi

3. Ang pagpapasiya ng mga sangkap na walang mga katangian ng redox ay isinasagawa nang hindi direkta, halimbawa, sa pamamagitan ng substitution titration. Upang gawin ito, ang tinutukoy na bahagi ay na-convert sa anyo ng isang tambalan na may pagbabawas o pag-oxidizing ng mga katangian, at pagkatapos ay isinasagawa ang titration. Halimbawa, ang calcium, zinc, cadmium, nickel, cobalt ions ay namuo sa anyo ng matipid na natutunaw na mga oxalates:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Ang namuo ay pinaghihiwalay mula sa solusyon, hugasan at natunaw sa H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Pagkatapos H2C2O4 (substituent) ay titrated na may KMnO4 solution:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Pagpapasiya ng mga organikong compound. Ang isang natatanging tampok ng mga reaksyon ng mga organikong compound na may MnO4- ay ang kanilang mababang rate. Ang pagpapasiya ay posible kung ang isang hindi direktang paraan ay ginagamit: ang nasuri na tambalan ay paunang ginagamot na may labis na isang malakas na alkaline na permangant na solusyon at ang reaksyon ay pinapayagang magpatuloy para sa kinakailangang tagal ng panahon. Ang nalalabi ng permanganate ay na-titrate ng sodium oxalate solution:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), labis na nalalabi

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O nalalabi

redox titrimetric

5. kakanyahanatpag-uuripag-ulanparaan

Ang mga pamamaraan ng precipitation titration ay mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric na gumagamit ng mga titrants na bumubuo ng mga precipitates na may mga analyte.

Mga kinakailangan para sa mga reaksyon at analyte:

1. Ang sangkap na tutukuyin ay dapat na lubos na natutunaw sa tubig at dapat bumuo ng mga ion na magiging aktibo sa mga reaksyon ng pag-ulan.

2. Ang precipitate na nakuha sa reaksyon ay dapat na halos hindi matutunaw (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Ang mga resulta ng titration ay hindi dapat baluktot ng adsorption phenomena (co-precipitation).

4. Ang pag-ulan ay dapat mangyari nang mabilis (ibig sabihin, walang mga supersaturated na solusyon ang dapat mabuo).

5. Posibleng ayusin ang equivalence point.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ng titration ng precipitation depende sa mga titrants na ginamit:

Argentometry (titrant AgNO 3);

Mercurometry (titrant Hg 2 (NO 3) 2);

Thiocyanatometry (NH 4 SCN titrant);

Sulfatometry (titrants H 2 SO 4, BaCl 2);

Chromatometry (titrant K 2 CrO 4);

Hexacyanoferratometry (titrant K 4 ).

6. Mga kurbatitrationatsilapagsusuri

Ang pagtatayo ng mga curve ng titration ay isinasagawa batay sa mga kalkulasyon ayon sa panuntunan ng produkto ng solubility at, ayon sa pagkakabanggit.

Ang curve ng titration ay binuo sa mga coordinate na nagpapakita ng pagbabago sa konsentrasyon ng ion na tinutukoy depende sa dami ng idinagdag na titrant.

Kung mas malaki ang pagtalon sa titration sa curve, mas maraming pagkakataon para sa pagpili ng naaangkop na indicator.

Mga salik na nakakaapekto sa magnitude ng pagtalon sa mga curve ng titration ng precipitation:

1. Konsentrasyon ng mga solusyon sa titrant at target na ion Kung mas mataas ang konsentrasyon, mas malaki ang pagtalon sa curve ng titration.

2. Ang solubility ng precipitate na nabuo sa panahon ng titration (mas mababa ang solubility, mas malaki ang titration jump).

Ang pag-asa ng titration jump sa solubility ng isang bahagyang natutunaw na electrolyte.

3. Temperatura

Kung mas mataas ang temperatura, mas malaki ang solubility ng precipitate at mas maliit ang jump sa titration curve. Ang titration ay isinasagawa sa temperatura ng silid.

4. Ionic na lakas ng solusyon

Ang impluwensya ay medyo maliit, dahil ang ionic na lakas ng solusyon, kumpara sa iba pang mga kadahilanan, ay hindi nagbabago ng solubility ng precipitate nang labis; gayunpaman, mas mataas ang lakas ng ionic ng solusyon, mas mataas ang solubility at mas maliit ang titration jump.

7. Argentometry

Ang Argentometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa pagbuo ng mga halos hindi natutunaw na salts ng Argentum:

X - + Ag + \u003d AgX,

kung saan X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - atbp.

Titrant: AgNO 3 - pangalawang karaniwang solusyon.

Standardisasyon: para sa pangunahing karaniwang solusyon ng sodium chloride NaCl:

Ang indicator para sa standardisasyon ay 5% potassium chromate K 2 CrO 4 . Isinasagawa ang titration hanggang lumitaw ang brown-red precipitate ng argentum chromate:

Depende sa paraan ng titration at indicator na ginamit, ang mga pamamaraan ng argentometry ay inuri sa:

Non-indicator: - Gay-Lussac method (equal haze method)

Paraan hanggang sa punto ng kaliwanagan

Tagapagpahiwatig: - Paraan ni Mohr

Paraan ng Faience-Fischer-Khodakov

Paraan ng Folgard

Higit pang paraan

Titrant: AgNO 3 - sec. std. solusyon.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang indicator ay 5% potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang lumitaw ang brown-red argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Natukoy na mga sangkap: chlorides Cl - , bromides Br - .

Katamtaman: pH ~ 6.5-10.3.

Application: dami ng pagpapasiya ng sodium chloride, potassium chloride, sodium bromide, potassium bromide sa sangkap ng mga nakapagpapagaling na sangkap.

Mga paghihigpit sa aplikasyon:

1. Huwag mag-titrate ng mga acidic na solusyon:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng ammonia at iba pang mga ions, mga molekula na maaaring kumilos bilang mga ligand na may paggalang sa mga Argentum ions sa mga kumplikadong reaksyon ng pagbuo.

3. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng maraming cation (Ba 2+, Pb 2+, atbp.), na bumubuo ng mga may kulay na precipitates na may mga chromate ions CrO 4 2- .

4. Huwag mag-titrate sa pagkakaroon ng mga reducing agent na tumutugon sa CrO 4 2- chromate ions, na ginagawang Cr 3+ ions.

5. Imposibleng mag-titrate sa pagkakaroon ng maraming anion (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, atbp.), na bumubuo ng mga may kulay na precipitates ng argentum na may mga argentum ions.

Paraan ng Faience-Fischer-Khodakov

Titrant: AgNO 3 - sec. std. solusyon

Standardisasyon para sa una. std. na may solusyon ng sodium chloride NaCl sa pamamagitan ng pipetting:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang indicator para sa standardisasyon ay isang 5% na solusyon ng potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang sa lumitaw ang brown-red precipitate ng argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Katamtaman: pH ~ 6.5-10.3 kapag tinutukoy ang mga chlorides at pH ~ 2.0-10.3 kapag tinutukoy ang mga bromide at iodide.

Mga tagapagpahiwatig ng pamamaraan:

Fluorescein sa pagpapasiya ng chlorides;

Eosin sa pagpapasiya ng bromides at iodide.

Mekanismo ng pagkilos ng mga tagapagpahiwatig: adsorption. Ang mga adsorption indicator ay mga indicator na ang adsorption o desorption sa pamamagitan ng precipitate ay sinamahan ng pagbabago ng kulay sa T.E. o malapit dito.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H ++ Ind - .

Mga kondisyon ng titration:

1. Kaasiman ng mga solusyon

2. Konsentrasyon ng mga reacting solution

3. Pag-account para sa kapasidad ng adsorption ng mga indicator at ions na nasa solusyon.

4. Titration malapit sa te dapat gawin nang dahan-dahan

5. Ang titration na may mga adsorption indicator ay isinasagawa sa nakakalat na liwanag.

Application: dami ng pagpapasiya ng chlorides, bromides, iodide, thiocyanates, cyanides.

Paraan ng Folgard

Mga Titrants: AgNO 3 , ammonium o potassium thiocyanate NH 4 SCN, KSCN - pangalawang standard na solusyon.

Standardisasyon ng AgNO 3 para sa una. std. NaCl solution sa pamamagitan ng pipetting:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Ang tagapagpahiwatig para sa standardisasyon ng AgNO 3 ay isang 5% na solusyon ng potassium chromate K 2 CrO 4 (hanggang lumitaw ang isang brown-red precipitate ng argentum chromate):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Standardization ng NH 4 SCN, KSCN para sa AgNO 3 standard solution:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Ang tagapagpahiwatig para sa standardisasyon ng ammonium o potassium thiocyanate ay ferum salts (ІІІ) (halimbawa, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O sa pagkakaroon ng nitrate acid):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrate hanggang lumitaw ang malabong kulay rosas.

Miyerkules: nitrate.

Mga tagapagpahiwatig ng pamamaraan: ferum salts (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O sa pagkakaroon ng nitrate acid.

Natukoy na mga sangkap: halide ions, cyanides, thiocyanates, sulfides, carbonates, chromates, oxalates, arsenates, atbp.

Hal - + Ag + (labis) = AgHal

Ag + (nalalabi) + SCN - = AgSCN,

at pagkatapos ng equivalence point:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(kulay pink-pula)

Kapag tinutukoy ang mga iodide, ang tagapagpahiwatig ay idinagdag sa dulo ng titration upang maiwasan ang isang parallel na reaksyon:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Mga pakinabang ng pamamaraang Volhard - kakayahan sa titration:

Sa napaka acidic na solusyon;

Sa pagkakaroon ng maraming mga cation na nakagambala sa pagpapasiya sa pamamagitan ng Mohr method (barium, plumbum, atbp. cations, na nabuo ang mga kulay na precipitates ng chromates).

8. Mercurometry

Ang Mercurometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon ng pagbuo ng mga asing-gamot ng mercury (I) Hg 2 2+, na halos hindi natutunaw sa pamamagitan ng pag-ulan:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1.3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4.5 H10 -29

Titrant: sec. std. Hg 2 (NO 3) 2 solusyon.

Standardisasyon: para sa karaniwang solusyon ng NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

Mga tagapagpahiwatig: 1) solusyon ng ferum (ІІІ) thiocyanate (mula pula hanggang sa pagkawalan ng kulay)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

1-2% na solusyon sa alkohol ng diphenylcarbazone (hanggang lumitaw ang isang asul na kulay).

Upang isaalang-alang ang dami ng titrant na ginamit upang i-titrate ang indicator, i-titrate ang isang "blind sample":

2) Ang indicator ay idinaragdag bago matapos ang titration, dahil kung ito ay unang idinagdag, maaaring matagal bago ang t.e. diphenylcarbazide ng mercury (II) ay nabuo at nagbibigay ng isang asul na kulay nang mas maaga kaysa sa halide ay titrated.

Natukoy na mga sangkap: chlorides at iodide.

Kapaligiran: napaka acidic (maaaring hanggang sa 5 mol/l H + ions).

Disadvantage: Ang Mercury (I) salts ay napakalason.

9. Sulfametry

Ang Sulfatometry ay isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon ng pagbuo ng matipid na natutunaw na mga asing-gamot - sulfates.

Minsan ang barymetry ay nakikilala - isang paraan ng titration ng precipitation, na batay sa paggamit ng mga reaksyon para sa pagbuo ng mga hindi matutunaw na barium salts.

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng pagbuo ng pag-ulan ng barium sulfate:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї

def. titrant substance

Mga Titrant: sec. std. mga solusyon H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standardisasyon: H 2 SO 4 na solusyon na may Na 2 B 4 O 7 o Na 2 CO 3 na may methyl orange; Ba (NO 3) 2 at BaCl 2 para sa H 2 SO 4 na may nitrochromazo o orthonyl A.

Mga tagapagpahiwatig: ginagamit ang mga tagapagpahiwatig ng metallochromic (binabago nila ang kanilang kulay sa pagkakaroon ng mga ion ng metal) - nitrchromazo (ortanyl C), ortanyl A. Ang mga tagapagpahiwatig na ito ay kulay rosas sa solusyon, at lila sa pagkakaroon ng mga barium cations.

Natukoy na mga sangkap sa direktang titration:

sulfate acid - ang nilalaman ng barium;

barium chloride o barium nitrate - nilalaman ng sulfate.

Konklusyon

Sa mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric, ang redox titration ay laganap, ang mga limitasyon ng aplikasyon ng pamamaraang ito ay mas malawak kaysa sa mga pamamaraan ng acid-base o complexometric. Dahil sa malawak na pagkakaiba-iba ng mga reaksyon ng redox, ginagawang posible ng pamamaraang ito na matukoy ang isang malaking bilang ng iba't ibang uri ng mga sangkap, kabilang ang mga hindi direktang nagpapakita ng mga katangian ng redox.

Ang permanganatometry ay ginagamit upang matukoy ang pangkalahatang oxidizability ng tubig at lupa. Kasabay nito, ang lahat ng mga organikong sangkap (kabilang ang humic acids ng mga lupa at natural na tubig) ay tumutugon sa MnO4 - ion sa isang acidic na kapaligiran. Ang bilang ng millimol equivalents ng KMnO4 na ginagamit para sa titration ay isang katangian ng oxidizability (sa pamamagitan ng permanganate).

Ginagamit din ang permanganatometry para sa pagsusuri ng madaling na-oxidized na mga organic compound (aldehydes, ketones, alcohols, carboxylic acids: oxalic, tartaric, citric, malic, pati na rin ang mga hydrazo group). Sa industriya ng pagkain, maaaring gamitin ang permanganatometry upang matukoy ang nilalaman ng asukal sa mga produktong pagkain at hilaw na materyales, ang nilalaman ng nitrite sa mga sausage.

Sa industriya ng metalurhiko, ang nilalaman ng bakal sa mga asing-gamot, haluang metal, metal, ores at silicates ay tinutukoy ng permanganatometry.

Listahanpanitikan

1. Analytical chemistry. Mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri / ed. O.M. Petrukhin. Moscow: Chemistry, 1992, 400 p.

2. Vasiliev V.P. Analytical chemistry. Sa 2 pm Part 1. Gravimetric at titrimetric na pamamaraan ng pagsusuri. M.: Mas mataas na paaralan, 1989, 320 p.

3. Mga Batayan ng analytical chemistry. Sa 2 libro. Aklat. 2. Mga paraan ng pagsusuri ng kemikal / ed. Yu.A. Zolotova. Moscow: Mas mataas na paaralan, 2000, 494 p.

Naka-host sa Allbest.ru

...

Mga Katulad na Dokumento

Mga natatanging tampok ng mga reaksyon ng redox. Scheme ng isang karaniwang hydrogen electrode. Nernst equation. Theoretical titration curves. Kahulugan ng equivalence point. Mga tagapagpahiwatig ng redox, permanganatometry.

term paper, idinagdag noong 05/06/2011


Pag-uuri ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga tagapagpahiwatig ng redox titration. Permanganatometry, iodometry at dichromatometry. Pangkulay ng oxidized at pinababang anyo. Pag-aayos ng equivalence point.

abstract, idinagdag 02/23/2011


Mga tampok ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga pangunahing kinakailangan para sa mga reaksyon, pare-pareho ang balanse. Mga katangian ng mga uri ng redox titration, mga indicator at curves nito. Paghahanda at standardisasyon ng mga solusyon.

term paper, idinagdag noong 12/25/2014


Pag-uuri ng mga pamamaraan ng titrametric analysis. Ang kakanyahan ng paraan ng "neutralisasyon". Paghahanda ng mga solusyon sa pagtatrabaho. Pagkalkula ng mga puntos at pagbuo ng mga kurba para sa acid-base at redox titration. Mga kalamangan at kawalan ng iodometry.

term paper, idinagdag noong 11/17/2013


Pag-uuri ng mga pamamaraan ng redox titration. Mga salik na nakakaapekto sa rate ng reaksyon. Mga tukoy at redox na tagapagpahiwatig. Ang kakanyahan ng permanganatometry, iodometry, dichromatometry. Paghahanda ng potassium dichromate solution.

pagtatanghal, idinagdag noong 03/19/2015


Paraan ng acid-base titration: konsepto at nilalaman, pangunahing yugto at prinsipyo ng pagpapatupad, mga kinakailangan, pangunahing kondisyon at posibilidad ng aplikasyon. Pagkalkula ng mga solusyon sa pH. Konstruksyon ng mga titration curves. Ang pagpili ng tagapagpahiwatig at ang katwiran nito.

pagtatanghal, idinagdag noong 05/16/2014


Ang konsepto ng titrametric analysis. Redox titration, mga uri nito at mga kondisyon ng reaksyon. Pagkalkula ng mga titration curve point, potensyal, pagbuo ng isang titration curve. Pagpili ng indicator, pagkalkula ng mga error sa titration indicator.

term paper, idinagdag noong 06/10/2012


Titrimetric na paraan ng pagsusuri. Teorya ng bromatometric na paraan ng pagsusuri. Teknik ng titration. Mga kalamangan at kawalan ng pamamaraang bromatometric. Phenols. Pagpapasiya ng phenol. Mga reaksiyong kemikal na ginagamit sa mga pamamaraan ng titrimetry.

term paper, idinagdag 03/26/2007


Pag-uuri ng redox titration; ang paggamit nito sa pagsusuri sa parmasyutiko, sa pagtukoy ng oxidizability ng tubig at mga organikong compound. Pagsasaalang-alang ng redox titration sa halimbawa ng cerimetry. Titration ng isang iron salt na may cerium sulfate.

term paper, idinagdag noong 09/12/2012


Pagpapasiya ng tubig ng pagkikristal sa barium chloride. Pagtatakda ng titer ng gumaganang solusyon ng hydrochloric acid. Paraan ng acid-base at redox titration. Pagpapasiya ng nilalaman ng mga ions sa isang solusyon sa pamamagitan ng paraan ng pagsusuri ng husay.

Pangkalahatang mga probisyon ng pamamaraang titrimetric. Sa mga aktibidad na pang-industriya, kapaligiran, pang-agham, patuloy na kinakailangan upang malaman ang komposisyon ng isang partikular na produkto, hilaw na materyal, natural o artipisyal na materyal. Ang mga gawaing ito ay nalutas sa pamamagitan ng mga pamamaraan analitikong kimika. Sa parehong oras, maaari itong maging pagsusuri ng husay kapag sapat na upang maitaguyod ang pagkakaroon o kawalan ng ilang mga sangkap sa nasuri na sample, o quantitative analysis kapag nalaman nila kung anong mga sangkap at sa anong dami ang kasama sa komposisyon (sa anyo ng pangunahing sangkap o bilang isang karumihan) ng nasuri na sample.

Isa sa mga pinaka-karaniwan at tumpak na pamamaraan ng quantitative chemical analysis ay titrimetric na paraan ng pagsusuri. Ang pangalang ito ay nagpapahiwatig na kapag ipinapatupad ang pamamaraan, isang proseso ang ginagawa titration, na binubuo sa unti-unting pagdaragdag ng isang solusyon sa isang tiyak na dami ng isa pang solusyon. Ginagamit nito ang malinaw na pangyayari na ang reaksyon sa pagitan ng dalawang sangkap ay nagpapatuloy hanggang sa maubos ang isa sa mga ito. Ayon sa equation ng reaksyon, maaari mong kalkulahin ang halaga ng isa sa mga reagents, kung alam mo kung gaano ang reaksyon ng iba pang reagent.

Ang pamamaraan ng titrimetric ng quantitative analysis ay batay sa tumpak na pagsukat ng mga volume ng mga solusyon ng mga tumutugon na sangkap, ang konsentrasyon ng isa sa mga ito ay tiyak na kilala. (tinatawag na mga solusyon na may kilalang konsentrasyon pamantayan*). Isang tiyak na dami ng isang solusyon titrated isa pang solusyon. Ang titration ay huminto kapag ang sangkap sa titrated solution ay ganap na natupok bilang resulta ng patuloy na reaksyon. Ang sandaling ito ay tinatawag equivalence point at tumutugma sa katotohanan na ang dami ng sangkap (bilang ng mga moles) sa idinagdag na solusyon ( titrant) ay nagiging katumbas ng dami ng sangkap na nakapaloob sa titrated solution (sa sandaling naabot ang equivalence point ay tinutukoy ng pagbabago ng kulay tagapagpahiwatig- tingnan sa ibaba para sa mga tagapagpahiwatig).

Teknik ng titration. Mga tagapagpahiwatig. Upang magdagdag ng isang titrant sa isang solusyon na titrated, gamitin burette- isang makitid at mahabang glass tube, kung saan inilalapat ang mga graduation ng ikasampu ng isang mililitro (tingnan ang figure sa unang pahina ng pabalat). Ang isang saksakan sa ibaba ng burette ay nagbibigay-daan sa tumpak na kontrol ng rate ng pagdaragdag ng titrant (mula sa isang jet hanggang sa mga solong patak) at tumpak na pagsukat ng dami ng idinagdag na titrant. Sa pagsasanay sa laboratoryo, kadalasang ginagamit ang mga buret na 25 ml.

Ang isang tiyak na halaga ng solusyon na titrated (sa karamihan ng mga kaso ito ang solusyon sa pagsubok) ay sinusukat at inililipat sa conical flask. Ang ilang patak ng indicator solution ay ibinubuhos din doon. Ang isang titrant ay unti-unting idinagdag sa solusyon sa prasko mula sa isang buret (sa karamihan ng mga kaso at sa mga eksperimento na isinagawa sa gawaing ito (ngunit hindi palaging!) Ang titrated na solusyon ay ang solusyon sa pagsubok, at ang titrant ay ang pamantayan). Kapag naabot na ang equivalence point, ang kulay ng indicator ay nagbabago, ang titration ay ititigil at ang volume ng idinagdag na titrant ay sinusukat sa burette scale, ang halaga nito ay gagamitin para sa mga kalkulasyon.

Ang kulay ng tagapagpahiwatig ay nakasalalay sa konsentrasyon ng mga sangkap sa solusyon. Halimbawa, ang kulay ng mga indicator na ginamit sa titration ng acid-base (paraan ng neutralisasyon), depende sa konsentrasyon ng mga hydrogen ions sa solusyon:

Kung nag-titrate ka ng alkaline solution na may acid sa presensya ng methyl orange, kung gayon ang kulay ng titrated solution ay mananatiling dilaw hanggang sa ganap na neutralisahin ang alkaline component, na nangangahulugan na naabot na ang equivalence point; nagbabago ang kulay ng indicator mula dilaw hanggang kahel. Kung ang isang patak ng labis na acid ay idinagdag, ang kulay ay nagiging pula-rosas. Sa kasong ito, ang solusyon ay sinasabing "overtitrated". Sa kasong ito, ang dami ng titrant na sinusukat sa burette ay mas malaki kaysa sa dami ng aktwal na kinakailangan para sa neutralisasyon; nagpapakilala ito ng error sa mga kasunod na kalkulasyon.

Sa titrmetry, bilang karagdagan sa paraan ng neutralisasyon, may iba pang mga pamamaraan na gumagamit ng kanilang sariling mga tagapagpahiwatig na nagbabago ng kulay depende sa pagkakaroon ng anumang mga sangkap sa solusyon.

Katumbas ng kemikal at katumbas ng konsentrasyon ng molar. Anong mga dami ng mga sangkap ang katumbas ng bawat isa ay tinutukoy ng equation ng reaksyon. Halimbawa, sa isang reaksyon ng neutralisasyon:

NaOH + HCl \u003d NaCl + H 2 O

1 mol ng alkali at 1 mol ng acid ay tumutugon nang walang nalalabi. Ngunit kapag ang sodium hydroxide ay tumutugon sa sulfuric acid:

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½Na 2 SO 4 + H 2 O

Ang ½ mole ng sulfuric acid ay sapat na upang neutralisahin ang 1 mole ng alkali. Karaniwang tinatanggap na ang isang mol ng HCl (pati na rin ang isang mol ng NaOH) ay isa katumbas ng kemikal. Kasabay nito, ang ½ mole ng sulfuric acid ay kumakatawan din sa isang katumbas na kemikal. Sinusunod nito na ang ratio kung saan ang mga sangkap ay tumutugon sa isa't isa nang walang nalalabi ay dapat kalkulahin hindi sa pamamagitan ng bilang ng mga moles ng mga sangkap na ito, ngunit sa pamamagitan ng bilang ng kanilang katumbas ng nunal. Kaya, upang ipahayag ang nilalaman ng mga sangkap sa mga solusyon na ginagamit sa titrimetry, maginhawang gamitin ang konsentrasyon (tingnan ang seksyon ng pangkalahatang kimika "Mga pamamaraan para sa pagpapahayag ng mga konsentrasyon ng mga solusyon"), na nagpapakita kung gaano karaming mga moles ng katumbas ng isang sangkap. ay nasa dami ng yunit (isang litro) ng isang solusyon. Ito ang tinatawag na molar katumbas na konsentrasyon (Sa n, mol equiv/l). Noong nakaraan, ang konsentrasyon na ito ay tinatawag na " normal na konsentrasyon"(unit mg-eq/l), na kasalukuyang hindi kasama sa mga dokumento ng regulasyon: GOST, pamamaraan, atbp. Gayunpaman, ang lumang pangalang ito ay patuloy na malawakang ginagamit sa praktikal na gawain. Alinsunod dito, nailalarawan ang halaga Sa n, sabihin pa rin na ang solusyon ay may tiyak pagiging normal; halimbawa, ang isang solusyon na may konsentrasyon na 2 mol equiv / l ay tinatawag na two-normal, 1 mol equiv / l - normal, 0.1 mol equiv / l - decinormal at denoted ayon sa pagkakabanggit 2 n., 1 n., 0.1 n. atbp. Sa tutorial na ito, ginagamit din ang mga naturang termino at pagtatalaga.

Ang konsepto ng katumbas ng kemikal ay ginagawang posible na isaalang-alang na ang isang molekula ng isang sangkap ay maaaring maging katumbas sa isang reaksyon sa dalawa, tatlo, o higit pang mga molekula ng isa pang sangkap. Ang katumbas ng kemikal ng isang substansiya ay isang halaga (bilang ng mga moles) o masa ng sangkap na ito, na sa mga reaksiyong kemikal ay katumbas ng (i.e., nagdaragdag, nagpapalit, naglalabas) ng 1 mol (o 1 g) ng mga hydrogen ions H + o atomic hydrogen H. Para sa mga acid at base, ang halaga molar mass ng katumbas ng kemikal M eq, kinakalkula mula sa molar mass M isinasaalang-alang ang bilang ng mga hydrogen ions na natanggal ng acid molecule o ang bilang ng mga hydroxide ions na natanggal ng base molecule sa panahon ng dissociation:

; .

Kaya, ipinapakita nila kung anong mass ng kabuuang masa ng isang mole ng isang substance ang katumbas sa reaksyon sa isang mole ng single charged ions. Katulad nito, kapag hinahanap ang molar mass ng kemikal na katumbas ng isang indibidwal na ion, ang molar (o atomic) na masa ng ion ay nahahati sa singil nito. z, pagkalkula kung gaano karaming masa ang bumaba sa isang unit charge:

.

Ang pagkalkula ng katumbas na molar mass ng magnesium at calcium ions ay ibinibigay sa subsection 1.1. kapag isinasaalang-alang ang mga yunit ng higpit.

Pagkalkula ng konsentrasyon ng nasuri na solusyon. Malinaw, mas malaki ang volume ng karaniwang titrant solution V standard na ginugol upang maabot ang equivalence point at mas malaki ang konsentrasyon ng titrant na ito C pamantayan (pagkatapos nito ay pinag-uusapan lamang natin ang tungkol sa normal na konsentrasyon, kaya ang index na "n" sa pagtatalaga C n ay maaaring tanggalin), mas malaki ang konsentrasyon C x nasuri ang titrated solution, i.e. sa kalkulasyon pala yun
C x ~ C tumayo · V std. Kasabay nito, ang mas maraming titrant ay dapat na gastusin, mas ang unang titrated solusyon ay kinuha; upang isaalang-alang ito kapag nagkalkula C x ang produkto ng dami at konsentrasyon ng ginugol na titrant ay dapat maiugnay sa dami ng titrated na solusyon V x:

.

1.4.2. Pagpapasiya ng carbonate tigas ng tubig

Upang matukoy ang katigasan ng carbonate, ang isang tiyak na dami ng tubig sa pagsubok ay na-titrated na may isang karaniwang solusyon ng hydrochloric acid sa pagkakaroon ng tagapagpahiwatig ng methyl orange. Sa kasong ito, ang mga reaksyon sa hydrocarbonates ay nagpapatuloy:

Ca (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

at carbonates:

CaCO 3 + 2HCl \u003d CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl \u003d MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

Kapag naabot ang equivalence point, kapag ang lahat ng carbonates at hydrocarbonates ay nag-react, ang indicator ay nagbabago ng kulay mula dilaw hanggang orange.

1.4.3. Pagpapasiya ng kabuuang katigasan ng tubig

Kapag tinutukoy ang kabuuang katigasan, ginagamit ang isang paraan ng titration, na tinatawag na paraan ng complexometric, dahil gumagamit ito ng mga substance na may karaniwang pangalan complexones. Isa sa mga complexones, ang pinakamalawak na ginagamit -
trilon B(ito ang pangalan ng tatak kung saan unang inilabas ang produktong kemikal na ito). Ito ay isang derivative ng isang organic acid, ang molekula nito ay naglalaman ng dalawang hydrogen atoms na maaaring palitan ng mga metal na atom. Nang hindi isinasaalang-alang ang istraktura ng molekula ng Trilon B, ginagamit namin ang karaniwang tinatanggap na simbolo nito: H 2 Y.

Ang kahulugan ay batay sa katotohanan na ang mga calcium at magnesium ions ay bumubuo ng mga natutunaw na kumplikadong compound na may Trilon B:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H + ;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H + .

Bilang mga tagapagpahiwatig, ginagamit ang mga reagents na nagbibigay ng mga compound na may kulay na may mga ion na tinutukoy. Kapag naabot ang equivalence point, kapag halos lahat ng Ca 2+ at Mg 2+ ions ay nagbubuklod sa Trilon B sa mga complex at ang kanilang konsentrasyon sa solusyon ay bumababa nang husto, nagbabago ang kulay ng solusyon. Ang titration ay dapat isagawa sa isang bahagyang alkaline na daluyan (upang magbigkis sa mga nagresultang hydrogen ions), samakatuwid, bilang karagdagan sa tagapagpahiwatig, ang tinatawag na tagapagpahiwatig ay idinagdag sa titrated na solusyon. solusyon sa buffer, na nagsisiguro sa katatagan ng halaga ng pH (sa panahon ng pagpapatupad ng titration na ito, idagdag solusyon sa ammonia buffer, na nagpapanatili ng pare-parehong pH sa loob ng 8 ... 10 mga yunit).

EKSPERIMENTAL NA BAHAGI

1. Gamit ang paraan ng acid-base titration, tukuyin ang carbonate hardness ng tap water.

2. Tukuyin ang kabuuang tigas ng tubig sa gripo gamit ang complexometric titration.

3. Batay sa pang-eksperimentong datos, gumawa ng konklusyon tungkol sa antas ng katigasan ng pinag-aralan na tubig at kalkulahin ang halaga ng pare-parehong tigas.

Karanasan 1. Pagtukoy sa tigas ng carbonate

Ibuhos ang 100 ML ng pinag-aralan (tap) na tubig sa dalawang conical flasks (pagsusukat nito gamit ang graduated cylinder), idagdag
5-6 patak ng methyl orange indicator solution. Ang isa sa mga flasks ay ang control one; ginagamit upang mapansin ang pagbabago ng kulay ng isang solusyon sa isa pang prasko sa panahon ng titration. Itala ang paunang antas ng titrant sa buret.

Bago ang titration, siguraduhing may sapat na solusyon sa burette at ang glass spout ay ganap na napuno ng likido. Ang mga bula ng hangin mula sa spout ay pinipiga ng daloy ng likido sa pamamagitan ng pag-ikot ng spout tube paitaas sa isang anggulo na humigit-kumulang 45°. Ang burette outlet ay isang rubber tube na may glass ball sa loob. Upang maubos ang likido, bahagyang hilahin ang dingding ng tubo palayo sa bola gamit ang hinlalaki at hintuturo upang magkaroon ng puwang sa pagitan nila. Punan ang burette sa pamamagitan ng funnel, pagkatapos ay alisin ang funnel mula sa tuktok na butas; kung hindi ito gagawin, ang natitirang solusyon sa funnel ay maaaring maubos sa panahon ng titration, at ang pagsukat ng volume ay magiging hindi tumpak.

Kung kinakailangan, idagdag ang titrant solution sa burette, na dinadala ang antas sa zero. Magdagdag ng 0.1 N sa pangalawang prasko mula sa buret. hydrochloric acid solution hanggang sa ang kulay ng indicator ay magbago mula sa dilaw hanggang sa orange (ang nagreresultang kulay ay maaaring tawaging peach).

Ang ibabaw ng likido sa burette ay lumilitaw bilang isang malawak na malukong strip ( meniskus). Ang pagbabasa ng mga halaga sa sukat ay isinasagawa kasama ang ibabang gilid ng meniskus, ang mata ng tagamasid ay dapat nasa antas ng meniskus. Ang titrant mula sa buret ay unang ibinuhos nang medyo mabilis, patuloy na hinahalo ang mga nilalaman ng prasko na may mga paggalaw ng paikot. Ang bola ay pinindot gamit ang kaliwang kamay, habang ang prasko ay hawak at hinahalo gamit ang kanang kamay. Ang titration ay isinasagawa nang nakatayo! Ang kulay ng solusyon ay sinusunod sa pamamagitan ng paglalagay ng isang sheet ng puting papel sa ilalim ng prasko para sa mas mahusay na mga kondisyon ng pagmamasid. Habang papalapit na ang dulo ng titration, na maaaring hatulan sa pamamagitan ng paglitaw ng isang "ulap" ng kulay rosas na kulay sa gitna ng prasko, na agad na nawawala sa karagdagang pagpapakilos, ang titrant ay ibinubuhos sa patak sa patak. Ang solusyon ay dapat magbago ng kulay mula sa pagdaragdag ng isang tiyak na patak; sa puntong ito, ang pink na "cloud" ay hindi mawawala, ngunit kakalat sa buong solusyon.

Upang matiyak na walang makabuluhang random na error kapag nagsasagawa ng titration at kapag sinusukat ang volume ng titrated solution, ang titration ay inuulit ng dalawa o tatlong beses at ang average na halaga ay kinakalkula V pamantayan, na higit pang ginagamit para sa mga kalkulasyon.

Itala ang antas ng solusyon sa burette at kalkulahin ang dami ng titrant na ginamit para sa titration bilang pagkakaiba sa pagitan ng pangwakas at paunang pagbabasa. Ulitin ang titration (maaari kang gumamit ng "control flask"). Kalkulahin ang dami ng karaniwang solusyon bilang ang average ng dalawang titrations. Kalkulahin ang carbonate hardness W carb ng pansubok na tubig (sa mmol equiv/l) gamit ang formula:

,

saan Sa Ang HCl ay ang molar na konsentrasyon ng katumbas (normalidad) ng isang hydrochloric acid solution; V Ang HCl ay ang dami ng hydrochloric acid na ginagamit para sa titration; V mol equiv/l sa mmol equiv/l.

Karanasan 2. Pagpapasiya ng kabuuang higpit

Ang titration ay isinasagawa sa pagkakaroon ng tagapagpahiwatig " chrome dark blue". Ibuhos ang 25 ml ng pansubok na tubig sa isang conical flask at magdagdag ng distilled water sa kabuuang dami na 100 ml (sukatin gamit ang isang silindro). Magdagdag ng 5 ml ng ammonia buffer solution at
5-7 patak ng dark blue chromium indicator solution; sa kasong ito, ang solusyon ay nakakakuha ng kulay-pula ng alak.

Itala ang paunang antas ng titrant sa buret. Kung kinakailangan, idagdag ang titrant solution sa burette, na dinadala ang antas sa zero. Mula sa isang burette patak ng patak magdagdag ng 0.1 n. Trilon B solution hanggang sa magbago ang kulay ng solusyon mula wine-red tungo sa bluish-lilac.

Sa kaibahan sa titration sa unang eksperimento, kung saan ang reaksyon ay nagpapatuloy halos kaagad, ang pakikipag-ugnayan ng Trilon B na may calcium at magnesium ay nangangailangan ng isang tiyak na kapansin-pansing tagal ng panahon. Upang hindi makaligtaan ang sandali ng pag-abot sa equivalence point, ang titrant ay idinagdag mula sa pinakasimula ng titration sa magkakahiwalay na patak na may pagitan ng dalawa o tatlong segundo maingat na pagmamasid kung nagbabago ang kulay ng titrated solution. Kung ang titrant ay idinagdag nang mas mabilis, kung gayon ang isang tiyak na halaga nito ay mahuhulog sa na-titrated na solusyon, na hindi pa nagkaroon ng oras upang baguhin ang kulay; bilang isang resulta, ang solusyon ay overtitrated, at ang volume na ginamit para sa titration ay overestimated.

Itala ang antas ng solusyon sa burette at kalkulahin ang dami ng titrant na ginamit para sa titration bilang pagkakaiba sa pagitan ng pangwakas at paunang pagbabasa. Ulitin ang titration. Kalkulahin ang dami ng karaniwang solusyon bilang ang average ng dalawang titrations. Kalkulahin ang kabuuang katigasan W ng pansubok na tubig (sa mmol equiv/l) gamit ang formula:

,

saan Sa TrB - molar concentration ng katumbas (normality) ng Trilon B solution; V Ang TrB ay ang dami ng Trilon B na ginagamit para sa titration; V pananaliksik - ang dami ng sinisiyasat na tubig; 1000 - kadahilanan ng conversion mula sa mol equiv/l sa mmol equiv/l.

Batay sa datos na nakuha, gumuhit ng konklusyon tungkol sa antas ng katigasan ng pinag-aralan na tubig.

Ang pagpapabaya sa kontribusyon ng carbonates sa halaga ng pare-pareho ang katigasan at ipagpalagay na sa kasong ito ang pansamantalang tigas ng tubig ay tumutugma sa tigas ng carbonate, i.e. W carb \u003d W wr, kalkulahin ang permanenteng tigas ng tubig mula sa pagkakaiba sa pagitan ng kabuuang at pansamantalang tigas.

F post \u003d F kabuuan - F vr.

KONTROL NA GAWAIN

1. Ang 1 litro ng tubig ay naglalaman ng 36.47 mg ng magnesium ion at 50.1 mg ng calcium ion. Ano ang tigas ng tubig?

3. Ano ang carbonate hardness ng tubig kung ang 1 litro nito ay naglalaman ng 0.292 g ng magnesium bicarbonate at 0.2025 g ng calcium bicarbonate?

MGA TANONG SA PAGSUBOK

1. Anong mga bahagi ang tumutukoy sa tigas ng natural na tubig?

2. Mga yunit ng pagsukat ng higpit. Gradasyon ng natural na tubig ayon sa antas ng katigasan.

3. Anong tigas ang tinatawag na carbonate, non-carbonate, pansamantala, permanente at bakit? Anong mga bahagi ang tumutukoy sa bawat isa sa mga ganitong uri ng paninigas?

4. Mapanganib na epekto ng katigasan ng tubig.

5. Mga pamamaraan ng reagent para sa pag-aalis ng iba't ibang uri ng katigasan ng tubig (sumulat ng mga equation para sa kaukulang mga reaksyon).

6. Ano ang mga ion exchanger? Pag-uuri ng mga exchanger ng ion ayon sa iba't ibang pamantayan. Mga proseso ng pagpapalitan ng ion. Iba't ibang anyo
mga palitan ng ion.

7. Demineralisasyon at paglambot ng tubig sa pamamagitan ng pagpapalitan ng ion.

8. Dalawang diskarte sa pagsusuri ng kemikal. Ang kakanyahan ng titrimetric na paraan ng pagsusuri.

9. Pamamaraan ng trabaho at mga aparato na ginamit sa pagpapatupad ng titrimetric na paraan ng pagsusuri.

10. Formula para sa pagkalkula ng konsentrasyon ng nasuri na solusyon sa pagsusuri ng titrimetric.

11. Gumamit ng mga reagents at indicator at equation ng mga kemikal na reaksyon sa pagtukoy ng carbonate at kabuuang tigas ng tubig.

Pangunahin

1. Korovin N.V. Pangkalahatang kimika: aklat-aralin. para sa teknikal direksyon at espesyal mga unibersidad. - M.: Mas mataas. paaralan, 2007. - 556 p. (mga nakaraang edisyon din)

2. Glinka N. L. Pangkalahatang kimika: aklat-aralin. allowance para sa mga unibersidad. - M. : Integral-PRESS, 2008. - 728 p. (mga nakaraang edisyon din)

3. Drobasheva T. I. Pangkalahatang kimika: aklat-aralin. para sa mga unibersidad. - Rostov n / a: Phoenix, 2007. - 448 p.

4. Glinka N. L. Mga gawain at pagsasanay sa pangkalahatang kimika: aklat-aralin.
allowance para sa hindi niya. mga espesyalidad sa unibersidad. - M. : Integral-PRESS, 2006. - 240 p. (mga nakaraang edisyon din)

5. Lidin R. A. Mga problema sa inorganikong kimika: aklat-aralin. allowance para sa chemical-technol. unibersidad / R.A. Lidin, V.A. Molochko, L. L. Andreeva; ed. R. A. Lidina. - M.: Mas mataas. paaralan, 1990. - 319 p.

Dagdag

6. Akhmetov N. S. Pangkalahatan at di-organikong kimika: aklat-aralin. para sa mga unibersidad - M .: Mas mataas. paaralan, ed. Center "Academy", 2001. - 743 p. (mga nakaraang edisyon din)

7. Khomchenko I. G. Pangkalahatang kimika: aklat-aralin. para sa hindi siya. mga unibersidad -
Moscow: Bagong Alon; ONIX, 2001. - 463 p.

Edisyong pang-edukasyon

Pagawaan sa laboratoryo

Sa dalawang bahagi

Pinagsama ni Valery Tarasovich Fomichev,
Oleg Alexandrovich Kuznechikov, Vera Anatolyevna Andronova at iba pa.

Layout O.A. Mga tipaklong

Nilagdaan para sa publikasyon noong 25.01.10. Format 60x84/16.

Offset na papel. Screen printing. Mga Oras ng Headset.

Uch.-ed. l. 4.80. Conv. hurno l. 5.58. Sirkulasyon 200 kopya. Order No. 104

Institusyong pang-edukasyon ng estado
mas mataas na propesyonal na edukasyon

"Volgograd State University of Architecture at Civil Engineering"

Nakalimbag nang buong alinsunod sa orihinal na isinumite ng mga may-akda
sa operational printing sector CIT

400074, Volgograd, st. Akademiko, 1

kimika

LABORATORY WORKSHOP

Sa dalawang bahagi

Bahagi 2

Volgograd 2010

* pagkalkula masa ng katumbas ng isang nunal substance o isang indibidwal na ion (kung minsan ay sinasabi lang nila ang "katumbas ng kemikal" at ginagamit ang pagtatalaga ng E) tingnan pa sa materyal para sa gawaing laboratoryo "Katigasan ng tubig" (p. 90-91)

* bula (bubbling) - pagpasa ng gas (o singaw) sa isang likidong layer, kadalasang ibinibigay sa pamamagitan ng isang distribution device na may malaking bilang ng maliliit na butas (bubbler) sa ibabang bahagi ng apparatus

* Casimir Fayans (1887-1975) - Amerikanong pisikal na botika; N. P. Peskov (1880-1940) Sobyet na pisikal na chemist, may-akda ng monograph na "Physical and chemical foundations of colloidal science" (1934)

* Hans Schulze (1853-1892) - German chemist, William Hardy (1864-1934) - English biologist; pinag-aralan ang katatagan ng mga colloidal solution

* upang gawing simple ang pagtatanghal, pagkatapos nito ay hindi isinasaalang-alang na ang MgCO 3 ay tumutugon sa mainit na tubig upang bumuo ng magnesium hydroxide at kapag kumukulo ang tubig, ang agnas ng magnesium bikarbonate ay nangyayari ayon sa reaksyon:
Mg (HCO 3) 2 \u003d Mg (OH) 2 ↓ + 2CO 2

*ayon sa dating tinanggap na terminolohiya mg-eq/l

* tingnan ang tala sa p. 80

* Ang lignin ay isang polymeric compound na bumubuo ng 20-30% ayon sa bigat ng kahoy; nakuha sa industriya bilang isang basurang produkto sa paggawa ng pulp

* gamitin din ang termino mga titrated na solusyon, dahil para sa lahat ng mga solusyon na ginagamit sa titrimetry, ang halaga ng konsentrasyon ay maaaring palaging matukoy sa pamamagitan ng titration na may isa pang angkop na karaniwang solusyon

Katulad na impormasyon.

Napuno ng titrant hanggang sa zero mark. Ang titration simula sa ibang mga marka ay hindi inirerekomenda, dahil ang burette scale ay maaaring hindi pantay. Ang mga buret ay puno ng gumaganang solusyon sa pamamagitan ng isang funnel o sa tulong ng mga espesyal na aparato kung ang burette ay semi-awtomatikong. Ang end point ng titration (equivalence point) ay tinutukoy ng mga indicator o sa pamamagitan ng physicochemical method (sa pamamagitan ng electrical conductivity, light transmission, indicator electrode potential, atbp.). Ang mga resulta ng pagsusuri ay kinakalkula ng dami ng gumaganang solusyon na ginamit para sa titration.

Mga uri ng pagsusuri ng titrimetric

Ang pagsusuri ng titrimetric ay maaaring batay sa iba't ibang uri ng mga reaksiyong kemikal:

• acid-base titration - mga reaksyon ng neutralisasyon;
• redox titration (permanganatometry, iodometry, chromatometry) - mga reaksyon ng redox;
• titration ng precipitation (argentometry) - mga reaksyon na nagaganap sa pagbuo ng isang mahinang natutunaw na tambalan, habang binabago ang konsentrasyon ng mga precipitated ions sa solusyon;
• complexometric titration - mga reaksyon batay sa pagbuo ng malakas na kumplikadong mga compound ng metal ions na may complexone (karaniwan ay EDTA), habang binabago ang konsentrasyon ng mga metal ions sa titrated solution.

Mga uri ng titration

Ang isang pagkakaiba ay ginawa sa pagitan ng direkta, pabalik, at substituent titration.

• Sa direktang titration sa isang solusyon ng analyte (isang aliquot o isang sample, isang titratable substance) magdagdag ng titrant solution (working solution) sa maliliit na bahagi.

• Sa pabalik na titration una, ang isang kilalang labis ng isang espesyal na reagent ay idinagdag sa solusyon ng analyte, at pagkatapos ang nalalabi nito, na hindi pumasok sa reaksyon, ay titrated.

• Sa pagpapalit ng titration una, ang isang tiyak na labis ng isang espesyal na reagent ay idinagdag sa solusyon ng analyte, at pagkatapos ay isa sa mga produkto ng reaksyon sa pagitan ng analyte at ang idinagdag na reagent ay titrated.

Tingnan din

Mga link

Wikimedia Foundation. 2010 .

Lab #8

TITRIMETRIC ANALYSIS

Ang layunin ng trabaho: upang maging pamilyar sa mga pangunahing kaalaman sa pagsusuri ng titrimetric, pag-aralan ang mga pangunahing pamamaraan at pamamaraan ng titration.

TEORETIKAL NA BAHAGI

1. Ang kakanyahan ng pagsusuri ng titrimetric. Pangunahing konsepto.

Ang titrimetric (volumetric) na pagsusuri ay isa sa pinakamahalagang uri ng quantitative analysis. Ang mga pangunahing bentahe nito ay ang katumpakan, bilis ng pagpapatupad at ang posibilidad ng paggamit nito upang matukoy ang iba't ibang uri ng mga sangkap. Ang pagpapasiya ng nilalaman ng isang sangkap sa isang pagsusuri ng titrimetric ay isinasagawa bilang isang resulta ng reaksyon ng isang eksaktong kilalang halaga ng isang sangkap na may hindi kilalang halaga ng isa pa, na sinusundan ng pagkalkula ng halaga ng sangkap na matutukoy ayon sa sa equation ng reaksyon. Ang reaksyon na nagpapatuloy sa kasong ito ay dapat na stoichiometric, ibig sabihin, ang mga sangkap ay dapat na mahigpit na tumutugon sa dami, ayon sa mga coefficient sa equation. Sa ilalim lamang ng kondisyong ito magagamit ang reaksyon para sa quantitative analysis.

Ang pangunahing operasyon ng pagsusuri ng titrimetric ay titration- unti-unting paghahalo ng mga sangkap hanggang sa kumpletong pagkumpleto ng reaksyon. Karaniwan, ang mga solusyon ng mga sangkap ay ginagamit sa pagsusuri ng titrimetric. Sa panahon ng titration, ang isang solusyon ng isang sangkap ay unti-unting idinaragdag sa isang solusyon ng isa pang sangkap hanggang ang mga sangkap ay ganap na gumanti. Ang solusyon na ibinubuhos ay tinatawag titrant, ang solusyon kung saan idinagdag ang titrant ay tinatawag titrated na solusyon. Tinatawag ang volume ng titrated solution na tina-titrate aliquot bahagi o aliquot dami.

Equivalence point tinatawag na sandali na nangyayari sa panahon ng titration, kapag ang mga reactant ay ganap na nag-react. Sa puntong ito sila ay nasa katumbas na dami , ibig sabihin, sapat para sa kumpleto, nang walang nalalabi, ang reaksyon.

Para sa titration, ang mga solusyon na may tiyak na kilalang mga konsentrasyon ay ginagamit, na tinatawag na pamantayan o titrated. Mayroong ilang mga uri ng mga karaniwang solusyon.

pangunahing pamantayan tinatawag na solusyon na may tiyak na kilalang konsentrasyon, na inihanda ng tumpak na sample ng sangkap. Ang sangkap para sa paghahanda ng pangunahing pamantayan ay dapat magkaroon ng isang tiyak na komposisyon at may isang tiyak na antas ng kadalisayan. Ang nilalaman ng mga impurities sa loob nito ay hindi dapat lumampas sa itinatag na mga pamantayan. Kadalasan, ang sangkap ay sumasailalim sa karagdagang paglilinis upang makapaghanda ng mga karaniwang solusyon. Bago timbangin, ang sangkap ay tuyo sa isang desiccator sa ibabaw ng isang drying agent o pinananatili sa isang mataas na temperatura. Ang sample ay tinimbang sa isang analytical na balanse at dissolved sa isang tiyak na dami ng solvent. Ang resultang karaniwang solusyon ay hindi dapat baguhin ang mga katangian nito sa panahon ng pag-iimbak. Itabi ang mga karaniwang solusyon sa mahigpit na saradong lalagyan. Kung kinakailangan, protektado sila mula sa direktang sikat ng araw at pagkakalantad sa mataas na temperatura. Ang mga karaniwang solusyon ng maraming sangkap (HCl, H2SO4, Na2B4O7, atbp.) ay maaaring maimbak nang maraming taon nang hindi binabago ang konsentrasyon.

Dahil sa ang katunayan na ang paghahanda ng isang sangkap para sa paghahanda ng isang karaniwang solusyon ay isang mahaba at matrabaho na proseso, ang industriya ng kemikal ay gumagawa ng tinatawag na. mga nakapirming channel. Ang Fixanal ay isang glass ampoule kung saan ang isang tiyak na halaga ng isang substance ay selyado. Ang ampoule ay nasira, at ang sangkap ay inilipat sa dami sa isang volumetric flask, pagkatapos ay dinadala ang dami ng likido sa marka. Ang paggamit ng mga fixanal ay lubos na nagpapadali sa proseso at binabawasan ang oras ng paghahanda ng karaniwang solusyon.

Ang ilang mga sangkap ay mahirap makuha sa isang purong kemikal na anyo (halimbawa, KMnO4). Dahil sa nilalaman ng mga impurities, madalas na imposibleng kumuha ng tumpak na sample ng isang sangkap. Bilang karagdagan, ang mga solusyon ng maraming mga sangkap ay nagbabago ng kanilang mga katangian sa panahon ng imbakan. Halimbawa, ang mga solusyon sa alkali ay nakakakuha ng carbon dioxide mula sa hangin, bilang isang resulta kung saan nagbabago ang kanilang konsentrasyon sa paglipas ng panahon. Sa mga kasong ito, ginagamit ang mga pangalawang pamantayan.

pangalawang pamantayan tinatawag na solusyon ng isang sangkap na may tiyak na kilalang konsentrasyon, na itinatag ayon sa pangunahing pamantayan. Ang mga pangalawang pamantayan (hal. mga solusyon ng KMnO4, NaOH, atbp.) ay naka-imbak sa ilalim ng parehong mga kondisyon tulad ng mga pangunahing pamantayan, ngunit ang kanilang konsentrasyon ay pana-panahong sinusuri laban sa mga karaniwang solusyon ng tinatawag na reference substance.

2. Mga paraan at uri ng titration.

Sa panahon ng proseso ng titration, ang isang aliquot ng solusyon ay karaniwang dinadala sa prasko, pagkatapos ay ang titrant solution ay ibinubuhos dito mula sa buret sa maliliit na bahagi hanggang sa maabot ang equivalence point. Sa equivalence point, sinusukat ang volume ng titrant na ginamit sa titrate ng solusyon. Maaaring isagawa ang titration sa maraming paraan.

direktang titration yan ba ang solusyon ng analyte PERO titrated na may karaniwang titrant solution AT. Ang direktang paraan ng titration ay ginagamit upang titrate ang mga solusyon ng mga acid, base, carbonates, atbp.

Sa reverse titration isang aliquot ng karaniwang solusyon AT titrated na may solusyon ng analyte PERO. Ang reverse titration ay ginagamit kapag ang analyte ay hindi matatag sa ilalim ng mga kondisyon kung saan ang titration ay isinasagawa. Halimbawa, ang oksihenasyon ng mga nitrite na may potassium permanganate ay nangyayari sa isang acidic na kapaligiran.

NO2- + MnO2- + 6H+ ® NO3- + Mn2+ + 3H2O

Ngunit ang mga nitrite mismo ay hindi matatag sa isang acidic na kapaligiran.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

Samakatuwid, ang isang karaniwang solusyon ng permanganeyt, acidified na may sulfuric acid, ay titrated na may isang solusyon ng nitrite, ang konsentrasyon ng kung saan ay upang matukoy.

Balik titration ginagamit sa mga kaso kung saan hindi naaangkop ang direktang titration: halimbawa, dahil sa napakababang nilalaman ng analyte, ang kawalan ng kakayahang matukoy ang equivalence point, na may mabagal na reaksyon, atbp. Sa panahon ng back titration sa isang aliquot ng analyte PERO magdagdag ng tumpak na nasusukat na dami ng isang karaniwang solusyon ng isang sangkap AT kinuha nang labis. Unreacted na labis ng isang substance AT natutukoy sa pamamagitan ng titration na may karaniwang solusyon ng excipient Sa. Sa pamamagitan ng pagkakaiba sa paunang halaga ng sangkap AT at ang halaga nito na natitira pagkatapos ng reaksyon, tukuyin ang dami ng substance AT na nag-react sa isang sangkap PERO, sa batayan kung saan kinakalkula ang nilalaman ng sangkap PERO.

Hindi direktang titration o substituent titration. Ito ay batay sa katotohanan na hindi ang sangkap mismo ang na-titrate, ngunit ang produkto ng reaksyon nito sa isang pantulong na sangkap. Sa.

sangkap D dapat na mabuo nang mahigpit na quantitatively na may kinalaman sa substance PERO. Pagtukoy sa nilalaman ng produkto ng reaksyon D titration na may karaniwang solusyon ng isang substance SA, ayon sa equation ng reaksyon, kinakalkula ang nilalaman ng analyte PERO.

Ang mga reaksyon na ginagamit sa pagsusuri ng titrimetric ay dapat na mahigpit na stoichiometric, magpatuloy nang mabilis at, kung maaari, sa temperatura ng silid. Depende sa uri ng reaksyon na nagaganap, mayroong:

Acid-base titration, batay sa reaksyon ng neutralisasyon.

redox titration, batay sa mga reaksyon ng redox.

complexometric titration, batay sa mga kumplikadong reaksyon sa pagbuo.

3. Acid-base titration.

Ang titration ng acid-base ay batay sa isang reaksyon ng neutralisasyon sa pagitan ng isang acid at isang base. Bilang resulta ng reaksyon ng neutralisasyon, nabuo ang asin at tubig.

HAn + KtOH ® KtAn + H2O

Ang reaksyon ng neutralisasyon ay nagpapatuloy halos kaagad sa temperatura ng silid. Ang acid-base titration ay ginagamit upang matukoy ang mga acid, base, pati na rin ang maraming salts ng mahinang acids: carbonates, borates, sulfites, atbp. Gamit ang pamamaraang ito, ang mga mixtures ng iba't ibang mga acid o base ay maaaring titrated, na tinutukoy ang nilalaman ng bawat bahagi nang hiwalay .

Kapag ang isang acid ay na-titrated na may base o vice versa, mayroong unti-unting pagbabago sa acidity ng medium, na ipinahayag ng pH value. Ang tubig ay isang mahinang electrolyte na naghihiwalay ayon sa equation.

H2O ® H+ + OH-

Ang produkto ng konsentrasyon ng mga hydrogen ions at ang konsentrasyon ng mga hydroxyl ions ay isang pare-parehong halaga, at tinatawag ionic na produkto ng tubig.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif" width="165" height="25 src="> (1)

Sa isang neutral na daluyan, ang mga konsentrasyon ng hydrogen ions at hydroxide ions ay pantay-pantay at may halaga na 10-7 m/l. Ang ionic na produkto ng tubig ay nananatiling pare-pareho kapag ang isang acid o base ay idinagdag sa tubig. Kapag ang isang acid ay idinagdag, ang konsentrasyon ng mga hydrogen ions ay tumataas, na humahantong sa isang shift sa equilibrium ng water dissociation sa kaliwa, bilang isang resulta kung saan ang konsentrasyon ng hydroxide ions ay bumababa. Halimbawa, kung = 10-3m/l, kung gayon = 10-11m/l. Ang ionic na produkto ng tubig ay mananatiling pare-pareho.

Kung tataas mo ang konsentrasyon ng alkali, ang konsentrasyon ng mga hydroxide ions ay tataas, at ang konsentrasyon ng mga hydrogen ions ay bababa, ang produkto ng ion ng tubig ay mananatiling pare-pareho. Halimbawa, = 10-2, = 10-12

pH pH ay tinatawag na negatibong decimal logarithm ng konsentrasyon ng mga hydrogen ions.

pH \u003d - lg. (2)

Batay sa equation (1), maaari nating tapusin na sa isang neutral na medium, pH = 7.

pH \u003d - lg 10-7 \u003d 7.

Sa isang acidic na pH< 7, в щелочной рН >7. Katulad nito, ang formula para sa pOH ay hinango sa equation (1).

pOH \u003d - lg \u003d 14 - pH. (3)

Sa kurso ng acid-base titration, nagbabago ang pH ng solusyon sa bawat bahagi ng idinagdag na titrant. Sa equivalence point, ang pH ay umabot sa isang tiyak na halaga. Sa puntong ito ng oras, ang titration ay dapat itigil at ang dami ng titrant na ginamit para sa titration ay dapat masukat. Upang matukoy ang pH sa equivalence point, bumuo titration curve- graph ng dependence ng pH ng solusyon sa dami ng idinagdag na titrant. Ang titration curve ay maaaring itayo nang eksperimental sa pamamagitan ng pagsukat ng pH sa iba't ibang punto sa titration, o theoretically kalkulado gamit ang mga formula (2) o (3). Bilang halimbawa, isaalang-alang ang titration ng malakas na acid na HCl na may malakas na base na NaOH.

Talahanayan 1. Titration ng 100 ml ng 0.1M HCl solution na may 0.1M NaOH solution.

	nNaOH (mol)	Nag-react ang nHCl (mol).	nHCl na natitira sa solusyon (mol)
	1,00 10-2	1,00 10-2

Habang ang alkali ay idinagdag sa isang acid solution, bumababa ang dami ng acid at tumataas ang pH ng solusyon. Sa equivalence point, ang acid ay ganap na neutralisahin ng alkali at pH = 7. Ang reaksyon ng solusyon ay neutral. Sa karagdagang pagdaragdag ng alkali, ang pH ng solusyon ay tinutukoy ng labis na halaga ng NaOH. Kapag nagdadagdag ng 101 at 110 ml. NaOH solusyon, ang labis ng alkali ay 1 at 10 ml, ayon sa pagkakabanggit. Ang halaga ng NaOH sa dalawang puntong ito, batay sa formula para sa konsentrasyon ng molar ng solusyon, ay mol at 1 10-3 mol, ayon sa pagkakabanggit

Batay sa formula (3) para sa isang titrated na solusyon na may labis na alkali 1 at 10 ml. mayroon kaming mga pH value na 10 at 11, ayon sa pagkakabanggit. Batay sa mga kinakalkula na pH value, bumuo kami ng titration curve.

Ang titration curve ay nagpapakita na sa simula ng titration, ang pH ng solusyon ay tinutukoy ng pagkakaroon ng hydrochloric acid sa solusyon at bahagyang nagbabago kapag ang isang alkali solution ay idinagdag. Malapit sa equivalence point, ang isang matalim na pagtalon sa pH ay nangyayari kapag ang isang napakaliit na halaga ng alkali ay idinagdag. Sa equivalence point, asin at tubig lamang ang naroroon sa solusyon. Ang asin ng isang malakas na base at isang malakas na acid ay hindi sumasailalim sa hydrolysis, at samakatuwid ang reaksyon ng solusyon ay neutral pH = 7. Ang karagdagang pagdaragdag ng alkali ay humahantong sa isang pagtaas sa pH ng solusyon, na bahagyang nagbabago mula sa dami. ng idinagdag na titrant, tulad ng sa simula ng titration. Sa kaso ng titration ng malakas na acids na may malakas na base at vice versa, ang equivalence point ay tumutugma sa neutral na punto ng solusyon.

Kapag ang isang mahinang acid ay na-titrated na may isang malakas na base, isang bahagyang naiibang larawan ay sinusunod. Ang mga mahihinang acid sa mga solusyon ay hindi ganap na naghihiwalay at ang ekwilibriyo ay naitatag sa solusyon.

HAn ® H+ + An-.

Ang pare-pareho ng equilibrium na ito ay tinatawag na dissociation constant ng acid.

(4)

Dahil ang isang mahinang acid ay hindi ganap na naghihiwalay, ang konsentrasyon ng mga hydrogen ions ay hindi maaaring bawasan sa kabuuang konsentrasyon ng acid sa solusyon, tulad ng kaso sa kaso ng isang malakas na titration ng acid. (6)

Kapag ang isang alkali solution ay idinagdag sa isang solusyon ng isang mahinang acid, isang asin ng isang mahinang acid ay nabuo sa solusyon. Ang mga solusyon na naglalaman ng mahinang electrolyte at asin nito ay tinatawag mga solusyon sa buffer. Ang kanilang kaasiman ay nakasalalay hindi lamang sa konsentrasyon ng isang mahinang electrolyte, kundi pati na rin sa konsentrasyon ng asin. Ang formula (5) ay maaaring gamitin upang kalkulahin ang pH ng mga solusyon sa buffer.

Ang СKtAn ay ang konsentrasyon ng asin sa buffer solution.

Ang KD ay ang dissociation constant ng isang mahinang electrolyte

Ang CHan ay ang konsentrasyon ng isang mahinang electrolyte sa solusyon.

Ang mga solusyon sa buffer ay may pag-aari ng pagpapanatili ng isang tiyak na halaga ng pH kapag ang isang acid o base ay idinagdag (kaya ang kanilang pangalan). Ang pagdaragdag ng isang malakas na acid sa isang buffer solution ay nagiging sanhi ng mahinang acid na maalis mula sa asin nito at, dahil dito, upang magbigkis ng mga hydrogen ions:

KtAn + H+ ® Kt+ + HAn

Kapag ang isang malakas na base ay idinagdag, ang huli ay agad na na-neutralize ng mahinang acid na naroroon sa solusyon upang bumuo ng isang asin,

HAn + OH-® HOH + An-

na humahantong din sa pagpapapanatag ng pH ng buffer solution. Ang mga solusyon sa buffer ay malawakang ginagamit sa pagsasanay sa laboratoryo sa mga kaso kung saan kinakailangan na lumikha ng isang kapaligiran na may palaging halaga ng pH.

Bilang halimbawa, isaalang-alang ang titration ng 100 ml. 0.1M. solusyon ng acetic acid CH3COOH, 0.1M. Solusyon sa NaOH.

Kapag ang alkali ay idinagdag sa isang solusyon ng acetic acid, isang reaksyon ang nangyayari.

CH3COOH + NaOH ® CH3COOHa + H2O

Makikita mula sa equation ng reaksyon na ang CH3COOH at NaOH ay tumutugon sa isang ratio na 1:1, samakatuwid, ang dami ng acid na nag-react ay katumbas ng dami ng alkali na nakapaloob sa ibinuhos na titrant. Ang dami ng sodium acetate CH3COOHa na nabuo ay katumbas din ng dami ng alkali na pumasok sa solusyon sa panahon ng titration.

Sa equivalence point, ang acetic acid ay ganap na neutralized at sodium acetate ay naroroon sa solusyon. Gayunpaman, ang reaksyon ng solusyon sa equivalence point ay hindi neutral dahil ang sodium acetate, bilang isang asin ng mahinang acid, ay sumasailalim sa anionic hydrolysis.

CH3COOH - + H + OH- ® CH3COOH + OH-.

Maaari itong ipakita na ang konsentrasyon ng mga hydrogen ions sa isang solusyon ng isang asin ng isang mahinang acid at isang malakas na base ay maaaring kalkulahin mula sa formula.

0 "style="border-collapse:collapse;border:none">

Nag-react ang CH3COOH.

CH3COOH ang natitira sa solusyon

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

Batay sa data na nakuha, gumawa kami ng curve ng titration para sa mahinang acid na may malakas na base.

Ang titration curve ay nagpapakita na ang equivalence point sa titration ng isang mahinang acid na may malakas na base ay hindi tumutugma sa neutral point at namamalagi sa rehiyon ng alkaline na reaksyon ng solusyon.

Nagbibigay-daan sa iyo ang mga curve ng titration na tumpak na matukoy ang pH ng solusyon sa equivalence point, na mahalaga para sa pagtukoy ng end point ng titration. Ang equivalence point ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng instrumental na paraan, direktang sinusukat ang pH ng solusyon gamit ang isang pH meter, ngunit mas madalas ang acid-base indicator ay ginagamit para sa mga layuning ito. Ang mga tagapagpahiwatig ayon sa kanilang kalikasan ay mga organikong sangkap na nagbabago ng kanilang kulay depende sa pH ng daluyan. Sa kanilang sarili, ang mga tagapagpahiwatig ay mga mahihinang acid o base na reversible dissociate ayon sa equation:

HInd ® H+ + Ind-

Ang mga molecular at ionic na anyo ng indicator ay may iba't ibang kulay at nagbabago sa isa't isa sa isang tiyak na halaga ng pH. Ang pH range kung saan nagbabago ang kulay ng indicator ay tinatawag na indicator transition range. Para sa bawat indicator, ang transition interval ay mahigpit na indibidwal. Halimbawa, ang tagapagpahiwatig ng methyl red ay nagbabago ng kulay sa hanay ng pH = 4.4 - 6.2. Sa pH< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2, sa dilaw. Ang phenolphthalein ay walang kulay sa isang acidic na kapaligiran; sa hanay ng pH = 8-10, nakakakuha ito ng isang pulang-pula na kulay. Upang mapili ang tamang tagapagpahiwatig, kinakailangang ihambing ang agwat ng paglipat nito sa pagtalon ng pH sa curve ng titration. Ang agwat ng paglipat ng tagapagpahiwatig ay dapat, kung maaari, ay tumutugma sa pagtalon ng pH. Halimbawa, kapag ang isang malakas na acid ay na-titrated na may isang malakas na base, ang isang pH jump ay sinusunod sa hanay ng 4-10. Kasama sa agwat na ito ang mga agwat ng paglipat ng mga naturang tagapagpahiwatig tulad ng methyl red (4.4 - 6.2), phenolphthalein (8 - 10), litmus (5 - 8). Ang lahat ng mga indicator na ito ay angkop para sa pagtatatag ng equivalence point sa ganitong uri ng titration. Ang mga tagapagpahiwatig tulad ng alizarin yellow (10 - 12), thymol blue (1.2 - 2.8) ay ganap na hindi angkop sa kasong ito. Ang kanilang paggamit ay magbibigay ng ganap na hindi tamang mga resulta ng pagsusuri.

Kapag pumipili ng isang tagapagpahiwatig, ito ay kanais-nais na ang pagbabago ng kulay ay ang pinaka contrasting at matalim. Para sa layuning ito, ang mga pinaghalong iba't ibang mga tagapagpahiwatig o pinaghalong mga tagapagpahiwatig na may mga tina ay minsan ginagamit.

3. Redox titration.

(redoximetry, oxidimetry.)

Kasama sa mga pamamaraan ng redox ang isang malawak na pangkat ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric batay sa paglitaw ng mga reaksyong redox. Gumagamit ang mga redox titration ng iba't ibang ahente ng oxidizing at reducing. Sa kasong ito, posible na matukoy ang pagbabawas ng mga ahente sa pamamagitan ng titration na may mga karaniwang solusyon ng mga ahente ng oxidizing at kabaligtaran, ang pagpapasiya ng mga ahente ng oxidizing na may mga karaniwang solusyon ng mga ahente ng pagbabawas. Dahil sa malawak na pagkakaiba-iba ng mga reaksyon ng redox, ginagawang posible ng pamamaraang ito na matukoy ang isang malaking bilang ng iba't ibang uri ng mga sangkap, kabilang ang mga hindi direktang nagpapakita ng mga katangian ng redox. Sa huling kaso, ginagamit ang back titration. Halimbawa, kapag tinutukoy ang calcium, ang mga ions nito ay namuo ng oxalate - isang ion

Ca2+ + C2O42- ® CaC2O4¯

Ang labis na oxalate ay pagkatapos ay titrated na may potassium permanganate.

Ang redox titration ay may maraming iba pang mga pakinabang. Ang mga reaksyon ng redox ay sapat na mabilis upang payagan ang mga titration na maisagawa sa loob lamang ng ilang minuto. Marami sa kanila ang nagpapatuloy sa acidic, neutral at alkaline na kapaligiran, na lubos na nagpapalawak ng mga posibilidad ng paggamit ng pamamaraang ito. Sa maraming mga kaso, ang pag-aayos ng equivalence point ay posible nang walang paggamit ng mga indicator, dahil ang mga titrant solution na ginamit ay may kulay (KMnO4, K2Cr2O7) at sa equivalence point ang kulay ng titrated solution ay nagbabago mula sa isang drop ng titrant. Ang mga pangunahing uri ng redox titrations ay nakikilala sa pamamagitan ng oxidizing agent na ginamit sa reaksyon.

Permanganatometry.

Sa pamamaraang ito ng redox titration, ang oxidizing agent ay potassium permanganate KMnO4. Ang potassium permanganate ay isang malakas na ahente ng oxidizing. Nagagawa nitong tumugon sa acidic, neutral at alkaline na kapaligiran. tungkol sa iba't ibang mga kapaligiran, ang kakayahang mag-oxidize ng potassium permanganate ay hindi pareho. Ito ay pinaka-binibigkas sa isang acidic na kapaligiran.

MnO4- + 8H+ +5e ® Mn+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

Maaaring matukoy ng permanganometric na paraan ang iba't ibang uri ng substance: Fe2+, Cr2+, Mn2+, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2,- Fe3+, Ce4+, Cr2O72+, MnO2, NO3-, ClO3-.etc. Maraming organic mga sangkap: phenols, amino sugars, aldehydes, oxalic acid, atbp.

Ang permanganatometry ay may maraming pakinabang.

1. Ang potassium permanganate ay isang mura at madaling makuhang substance.

2. Ang mga solusyon sa permanganate ay may kulay na pulang-pula, kaya ang equivalence point ay maaaring itakda nang hindi gumagamit ng mga indicator.

3. Ang potassium permanganate ay isang malakas na ahente ng pag-oxidizing at samakatuwid ay angkop para sa pagtukoy ng maraming mga sangkap na hindi na-oxidized ng iba pang mga ahente ng pag-oxidize.

4. Maaaring isagawa ang titration na may permanganate na may iba't ibang reaksyon ng medium.

Ang Permanganatometry ay mayroon ding ilang mga disadvantages.

1. Ang potassium permanganate ay mahirap makuha sa isang chemically pure form. Samakatuwid, mahirap maghanda ng isang karaniwang solusyon para sa isang eksaktong sample ng isang sangkap. Para sa titration, ginagamit ang pangalawang pamantayan ng permanganate, ang konsentrasyon nito ay itinakda ayon sa mga karaniwang solusyon ng iba pang mga sangkap: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4, atbp., na tinatawag na mga sangkap ng pagtatakda.

2. Ang mga solusyon sa permanganate ay hindi matatag at binabago ang kanilang konsentrasyon sa panahon ng pangmatagalang imbakan, na dapat na pana-panahong suriin gamit ang mga solusyon ng pagsasaayos ng mga sangkap.

3. Ang oksihenasyon na may permanganeyt ng maraming mga sangkap sa temperatura ng silid ay nagpapatuloy nang dahan-dahan at ang pag-init ng solusyon ay kinakailangan upang maisagawa ang reaksyon.

Iodometry.

Sa iodometric titrations, ang iodine ay ang oxidizing agent. Ang Iodine ay nag-oxidize ng maraming mga reducing agent: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2+, atbp. Ngunit ang oxidizing power ng yodo ay mas mababa kaysa sa permanganate. Ang Iodine ay hindi gaanong natutunaw sa tubig, kaya karaniwan itong natutunaw sa isang solusyon ng KI. Ang konsentrasyon ng karaniwang solusyon sa yodo ay nababagay sa isang karaniwang solusyon ng sodium thiosulfate Na2S2O3.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

Sa pagpapasiya ng iodometric, ginagamit ang iba't ibang paraan ng titration. Ang mga sangkap na madaling na-oxidize sa yodo ay direktang na-titrate ng karaniwang solusyon ng iodine. Ito ay kung paano nila tinutukoy: CN-, SO32-, S2O32-, atbp.

Ang mga sangkap na mas mahirap i-oxidize sa yodo ay titrated gamit ang back titration method: isang labis na iodine solution ay idinagdag sa solusyon ng analyte. Matapos makumpleto ang reaksyon, ang labis na yodo ay titrated na may karaniwang solusyon ng thiosulfate. Ang tagapagpahiwatig sa iodometric titration ay karaniwang almirol, na nagbibigay ng isang katangian na asul na kulay na may yodo, ang hitsura nito ay maaaring magamit upang hatulan ang pagkakaroon ng libreng yodo sa solusyon.

Maraming mga ahente ng oxidizing ay natutukoy sa pamamagitan ng hindi direktang iodometric titration: isang tiyak na dami ng isang karaniwang solusyon ng potassium iodide ay idinagdag sa isang solusyon ng oxidizing agent, ang libreng yodo ay inilabas, na pagkatapos ay titrated na may isang karaniwang solusyon ng thiosulfate. Ang paraan ng hindi direktang titration ay tumutukoy sa Cl2, Br2, O3 KMnO4, BrO32-, atbp.

Mga kalamangan ng iodometric na pamamaraan.

1. Ang iodometric na paraan ay napakatumpak at higit sa iba pang pamamaraan ng redox titration sa katumpakan.

2. Ang mga solusyon sa yodo ay may kulay, na nagbibigay-daan sa ilang mga kaso upang matukoy ang equivalence point nang hindi gumagamit ng mga indicator.

3. Ang Iodine ay lubos na natutunaw sa mga organikong solvent, na ginagawang posible na gamitin ito para sa titration ng mga di-may tubig na solusyon.

Ang Iodometry ay mayroon ding ilang mga disadvantages.

1. Ang Iodine ay isang pabagu-bago ng isip na substance at sa panahon ng titration, ang mga pagkalugi nito dahil sa evaporation ay posible. Samakatuwid, ang iodometric titration ay dapat na isagawa nang mabilis at, kung maaari, sa malamig.

2. Ang iodide ions ay na-oxidized ng atmospheric oxygen, para sa kadahilanang ito, ang iodometric titration ay dapat na isagawa nang mabilis.

3. Tukuyin ang mga konsepto: pangunahing pamantayan, pangalawang pamantayan, titrant, aliquot volume, titration.

4. Anong mga uri ng pagsusuri ng titrimetric ang umiiral, ano ang batayan ng kanilang pag-uuri?

5. Ilista ang mga pangunahing uri ng redox titration. Magbigay ng maikling paglalarawan ng permanganatometry at iodometry.

6. Ano ang tinatawag na equivalence point? Ano ang mga paraan upang maitatag ito, at alin sa mga ito ang ginamit sa gawaing laboratoryo na ito?

7. Para saan ang titration curves? Ano ang mga prinsipyo ng kanilang pagbuo sa acid-base at redox titrations?