Metode analisis kimia titrimetri. Jenis titrasi

Metode analisis titrimetri dibagi lagi menurut pilihan titrasi dan menurut reaksi kimia yang dipilih untuk menentukan zat (komponen). Dalam kimia modern, kuantitatif dan

Jenis klasifikasi

Metode analisis titrimetri dipilih untuk reaksi kimia tertentu. Tergantung pada jenis interaksi, ada pembagian penentuan titrimetri menjadi jenis yang terpisah.

Metode analisis:

  • Titrasi redoks; metode ini didasarkan pada perubahan bilangan oksidasi unsur-unsur dalam zat.
  • Kompleksasi adalah reaksi kimia yang kompleks.
  • Titrasi asam-basa melibatkan netralisasi lengkap zat yang berinteraksi.

Penetralan

Titrasi asam-basa memungkinkan Anda untuk menentukan jumlah asam anorganik (alkalimetri), serta menghitung basa (asidimetri) dalam larutan yang diinginkan. Metode ini digunakan untuk menentukan zat yang bereaksi dengan garam. Saat menggunakan pelarut organik (aseton, alkohol), menjadi mungkin untuk menentukan lebih banyak zat.

kompleksasi

Apa inti dari metode analisis titrimetri? Hal ini dimaksudkan untuk menentukan zat dengan pengendapan ion yang diinginkan sebagai senyawa yang sukar larut atau pengikatannya menjadi kompleks yang terdisosiasi buruk.

redoksimetri

Titrasi redoks didasarkan pada reaksi reduksi dan oksidasi. Tergantung pada larutan reagen titrasi yang digunakan dalam kimia analitik, ada:

  • permanganatometri, yang didasarkan pada penggunaan kalium permanganat;
  • iodometri, yang didasarkan pada oksidasi dengan yodium, serta reduksi dengan ion iodida;
  • bikromatometri, yang menggunakan oksidasi dengan kalium dikromat;
  • bromatometri berdasarkan oksidasi dengan kalium bromat.

Metode redoks dari analisis titrimetri mencakup proses seperti cerimetri, titanometri, vanadometri. Mereka melibatkan oksidasi atau reduksi ion dari logam yang sesuai.

Menurut metode titrasi

Ada klasifikasi metode analisis titrimetri tergantung pada metode titrasi. Dalam varian langsung, ion yang akan ditentukan dititrasi dengan larutan reagen yang dipilih. Proses titrasi pada metode substitusi didasarkan pada penentuan titik ekivalen dengan adanya senyawa kimia yang tidak stabil. Titrasi residu (metode terbalik) digunakan ketika sulit menemukan indikator, serta ketika interaksi kimia lambat. Misalnya, ketika menentukan kalsium karbonat, sampel suatu zat diperlakukan dengan jumlah titrasi yang berlebihan

Nilai analisis

Semua metode analisis titrimetri melibatkan:

  • penentuan yang akurat dari volume satu atau masing-masing bahan kimia yang bereaksi;
  • adanya larutan yang dititrasi, yang karenanya prosedur titrasi dilakukan;
  • mengungkapkan hasil analisis.

Titrasi larutan adalah dasar kimia analitik, jadi penting untuk mempertimbangkan operasi utama yang dilakukan selama percobaan. Bagian ini berkaitan erat dengan praktik sehari-hari. Tanpa mengetahui keberadaan komponen utama dan pengotor dalam bahan baku atau produk, sulit untuk merencanakan rantai teknologi di industri farmasi, kimia, dan metalurgi. Dasar-dasar kimia analitik diterapkan untuk memecahkan masalah ekonomi yang kompleks.

Metode penelitian dalam kimia analitik

Cabang ilmu kimia ini adalah ilmu menentukan suatu komponen atau zat. Dasar-dasar analisis titrimetri - metode yang digunakan untuk melakukan percobaan. Dengan bantuan mereka, peneliti menarik kesimpulan tentang komposisi zat, kandungan kuantitatif bagian-bagian individu di dalamnya. Dalam analisis analitis juga dimungkinkan untuk mengidentifikasi tingkat oksidasi di mana bagian penyusun zat yang diteliti berada. Saat mengklasifikasikan kimia, diperhitungkan jenis tindakan apa yang seharusnya dilakukan. Untuk mengukur massa sedimen yang dihasilkan digunakan metode penelitian gravimetri. Saat menganalisis intensitas larutan, analisis fotometrik diperlukan. Besarnya EMF dengan potensiometri menentukan komponen penyusun obat studi. Kurva titrasi dengan jelas menunjukkan eksperimen yang sedang dilakukan.

Pembagian Metode Analitis

Jika perlu, dalam kimia analitik, metode fisikokimia, klasik (kimia), serta fisik digunakan. Di bawah metode kimia, biasanya untuk memahami analisis titrimetri dan gravimetri. Kedua teknik tersebut klasik, terbukti, dan banyak digunakan dalam kimia analitik. melibatkan penentuan massa zat yang diinginkan atau komponen penyusunnya, yang diisolasi dalam keadaan murni, serta dalam bentuk senyawa yang tidak larut. Metode analisis volumetrik (titrimetri) didasarkan pada penentuan volume reagen yang dikonsumsi dalam reaksi kimia, yang diambil dalam konsentrasi yang diketahui. Ada pembagian metode kimia dan fisika ke dalam kelompok terpisah:

  • optik (spektral);
  • elektrokimia;
  • radiometrik;
  • kromatografi;
  • spektrometri massa.

Spesifik penelitian titrimetri

Cabang kimia analitik ini melibatkan pengukuran jumlah reagen yang diperlukan untuk melakukan reaksi kimia lengkap dengan jumlah zat yang diinginkan yang diketahui. Inti dari teknik ini adalah bahwa reagen dengan konsentrasi yang diketahui ditambahkan setetes demi setetes ke larutan zat uji. Penambahannya berlanjut sampai jumlahnya setara dengan jumlah analit yang bereaksi dengannya. Metode ini memungkinkan perhitungan kuantitatif berkecepatan tinggi dalam kimia analitik.

Ilmuwan Prancis Gay-Lusac dianggap sebagai pendiri teknik ini. Zat atau unsur yang ditentukan dalam sampel tertentu disebut zat yang ditentukan. Diantaranya mungkin ion, atom, gugus fungsi, radikal bebas terikat. Reagen disebut gas, cair, yang bereaksi dengan zat kimia tertentu. Proses titrasi terdiri dari penambahan satu larutan ke larutan lain sambil terus diaduk. Prasyarat keberhasilan pelaksanaan proses titrasi adalah penggunaan larutan dengan konsentrasi tertentu (titran). Untuk perhitungan, yaitu jumlah gram ekivalen zat yang terkandung dalam 1 liter larutan digunakan. Kurva titrasi dibangun setelah perhitungan.

Senyawa atau unsur kimia berinteraksi satu sama lain dalam jumlah berat yang ditentukan dengan baik sesuai dengan ekuivalen gramnya.

Pilihan untuk menyiapkan larutan yang dititrasi dengan menimbang zat awal

Sebagai metode pertama untuk menyiapkan larutan dengan konsentrasi tertentu (titer tertentu), seseorang dapat mempertimbangkan untuk melarutkan sampel dengan massa yang tepat dalam air atau pelarut lain, serta mengencerkan larutan yang disiapkan hingga volume yang diperlukan. Titer reagen yang dihasilkan dapat ditentukan dari massa senyawa murni yang diketahui dan dari volume larutan yang disiapkan. Teknik ini digunakan untuk menyiapkan larutan titrasi dari bahan kimia yang dapat diperoleh dalam bentuk murni, yang komposisinya tidak berubah selama penyimpanan jangka panjang. Untuk menimbang zat yang digunakan, digunakan botol dengan tutup tertutup. Metode pembuatan larutan ini tidak cocok untuk zat dengan higroskopisitas yang meningkat, serta untuk senyawa yang berinteraksi secara kimia dengan karbon monoksida (4).

Teknologi kedua untuk persiapan larutan titrasi digunakan di perusahaan kimia khusus, di laboratorium khusus. Ini didasarkan pada penggunaan senyawa murni padat yang ditimbang dalam jumlah yang tepat, serta pada penggunaan larutan dengan normalitas tertentu. Zat ditempatkan dalam ampul kaca, kemudian disegel. Zat-zat yang ada di dalam ampul kaca disebut fixanals. Selama percobaan langsung, ampul dengan reagen dipecah di atas corong, yang memiliki alat pelubang. Selanjutnya seluruh komponen dipindahkan ke dalam labu takar, kemudian dengan menambahkan air, diperoleh volume larutan kerja yang dibutuhkan.

Untuk titrasi, algoritma tindakan tertentu juga digunakan. Buret diisi dengan larutan kerja yang sudah jadi sampai tanda nol sehingga tidak ada gelembung udara di bagian bawahnya. Selanjutnya, larutan yang dianalisis diukur dengan pipet, kemudian ditempatkan dalam labu berbentuk kerucut. Tambahkan beberapa tetes indikator ke dalamnya. Secara bertahap, larutan kerja ditambahkan tetes demi tetes ke larutan jadi dari buret, dan perubahan warna dipantau. Ketika warna stabil muncul, yang tidak hilang setelah 5-10 detik, penyelesaian proses titrasi dinilai. Kemudian dilanjutkan ke perhitungan, perhitungan volume larutan yang dikeluarkan dengan konsentrasi yang diberikan, menarik kesimpulan dari percobaan.

Kesimpulan

Analisis titrimetri memungkinkan Anda untuk menentukan komposisi kuantitatif dan kualitatif analit. Metode kimia analitik ini diperlukan untuk berbagai industri, digunakan dalam kedokteran, farmasi. Saat memilih solusi kerja, sifat kimianya harus diperhitungkan, serta kemampuan untuk membentuk senyawa yang tidak larut dengan zat yang sedang dipelajari.

Kirim karya bagus Anda di basis pengetahuan sederhana. Gunakan formulir di bawah ini

Mahasiswa, mahasiswa pascasarjana, ilmuwan muda yang menggunakan basis pengetahuan dalam studi dan pekerjaan mereka akan sangat berterima kasih kepada Anda.

Diposting pada http://www.allbest.ru/

pengantar

Titrasi adalah penambahan bertahap larutan pereaksi yang dititrasi (titran) ke dalam larutan yang dianalisis untuk menentukan titik ekivalen. Metode analisis titrimetri didasarkan pada pengukuran volume reagen dengan konsentrasi yang diketahui secara pasti, yang dihabiskan untuk reaksi interaksi dengan analit. Titik ekivalen adalah momen titrasi ketika rasio ekivalen reaktan tercapai.

Persyaratan berikut berlaku untuk reaksi yang digunakan dalam analisis volumetrik kuantitatif:

1. Reaksi harus berjalan sesuai dengan persamaan reaksi stoikiometri dan praktis tidak dapat diubah. Hasil reaksi harus mencerminkan jumlah analit. Konstanta kesetimbangan reaksi harus cukup besar.

2. Reaksi harus berlangsung tanpa reaksi samping, jika tidak, hukum ekivalen tidak dapat diterapkan.

3. Reaksi harus berlangsung pada laju yang cukup tinggi, yaitu. dalam 1-3 detik. Ini adalah keuntungan utama dari analisis titrimetri.

4. Harus ada cara untuk memperbaiki titik ekivalen. Akhir dari reaksi harus ditentukan dengan cukup mudah dan sederhana.

Jika suatu reaksi tidak memenuhi setidaknya satu dari persyaratan ini, reaksi tersebut tidak dapat digunakan dalam analisis titrimetri.

1. sistem

Ciri khas reaksi redoks adalah transfer elektron antara partikel yang bereaksi - ion, atom, molekul, dan kompleks, sebagai akibatnya keadaan oksidasi partikel-partikel ini berubah, misalnya

Karena elektron tidak dapat terakumulasi dalam larutan, dua proses harus terjadi secara bersamaan - kehilangan dan perolehan, yaitu, proses oksidasi beberapa partikel dan reduksi partikel lain. Jadi, setiap reaksi redoks selalu dapat direpresentasikan sebagai dua setengah-reaksi:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Partikel awal dan produk dari setiap setengah reaksi merupakan pasangan atau sistem redoks. Dalam setengah reaksi di atas, Red1 terkonjugasi ke Ox1 dan Ox2 terkonjugasi ke Red1.

Potensial sistem redoks apa pun, yang diukur dalam kondisi standar terhadap elektroda hidrogen, disebut potensial standar (E0) dari sistem ini. Potensi standar dianggap positif jika sistem bertindak sebagai zat pengoksidasi dan setengah reaksi oksidasi terjadi pada elektroda hidrogen:

atau negatif jika sistem berperan sebagai reduktor, dan terjadi setengah reaksi reduksi pada elektroda hidrogen:

Nilai absolut dari potensial standar mencirikan "kekuatan" zat pengoksidasi atau zat pereduksi.

Potensi standar - nilai standar termodinamika - adalah parameter fisikokimia dan analitik yang sangat penting yang memungkinkan untuk mengevaluasi arah reaksi yang sesuai dan menghitung aktivitas partikel yang bereaksi dalam kondisi kesetimbangan.

Untuk mengkarakterisasi sistem redoks dalam kondisi tertentu, mereka menggunakan konsep potensial nyata (formal) E0 ", yang sesuai dengan potensial yang terbentuk pada elektroda dalam larutan khusus ini ketika konsentrasi awal bentuk-bentuk penentuan potensial teroksidasi dan tereduksi ion sama dengan 1 mol / l dan konsentrasi tetap dari semua larutan komponen lainnya.

Dari sudut pandang analitis, potensial nyata lebih berharga daripada potensial standar, karena perilaku sistem yang sebenarnya tidak ditentukan oleh standar, tetapi oleh potensial nyata, dan yang terakhir yang memungkinkan untuk memprediksi jalannya reaksi redoks pada kondisi tertentu. Potensi sebenarnya dari sistem tergantung pada keasaman, keberadaan ion asing dalam larutan, dan dapat bervariasi pada rentang yang luas.

2. kurvatitrasi

Dalam metode titrimetri, perhitungan dan plot kurva titrasi memungkinkan untuk menilai seberapa sukses titrasi dan memungkinkan pilihan indikator. Saat membuat kurva titrasi redoks, potensial sistem diplot sepanjang sumbu ordinat, dan volume titran atau persentase titrasi diplot sepanjang sumbu absis.

2.1 Pengaruhkondisititrasipadapindahkurva

Kurva titrasi dibangun berdasarkan nilai potensial redoks, oleh karena itu, semua faktor yang mempengaruhi potensial akan mempengaruhi bentuk kurva titrasi dan lompatan di atasnya. Faktor-faktor tersebut meliputi nilai potensial standar sistem analit dan titran, jumlah elektron yang terlibat dalam setengah reaksi, pH larutan, adanya reagen pengompleks atau pengendap, dan sifat asam. Semakin besar jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi redoks, semakin datar kurva yang mencirikan titrasi ini. Lonjakan titrasi semakin besar, semakin besar perbedaan potensial redoks dari zat pengoksidasi dan zat pereduksi. Dengan perbedaan potensial redoks yang sangat kecil, titrasi tidak mungkin dilakukan. Jadi titrasi ion Cl- (E = 1,36V) dengan permanganat (E = 1,51) secara praktis tidak mungkin. Seringkali perlu untuk memperluas interval potensial di mana lompatan berada jika kecil. Dalam kasus tersebut, kontrol melompat terpaksa.

Penurunan konsentrasi salah satu komponen pasangan redoks secara signifikan mempengaruhi ukuran lompatan (misalnya, dengan bantuan reagen pengompleks). Mari kita asumsikan bahwa asam fosfat, fluorida, atau oksalat, yang membentuk kompleks dengan besi (III) dan tidak berinteraksi dengan besi (II), dimasukkan ke dalam larutan, sedangkan potensi pasangan Fe3+/Fe2+ berkurang. Jika, misalnya, karena reaksi kompleksasi kompetitif, konsentrasi ion Fe3+ dalam larutan berkurang dengan faktor 10.000, lompatan potensial pada kurva titrasi tidak akan dimulai pada E = 0,95V, tetapi pada E = 0,71V . Ini akan berakhir, seperti sebelumnya, pada E = 1.48V. Dengan demikian, daerah lompatan pada kurva titrasi akan diperluas secara signifikan.

Peningkatan suhu, masing-masing, meningkatkan potensi sistem titran dan analit.

Jadi, ketika memilih kondisi optimal untuk titrasi redoks, pertama-tama kita harus memperhitungkan pengaruhnya terhadap keadaan sistem redoks, dan, akibatnya, pada potensial redoks nyata.

2.2 Definisipoinpersamaan derajatnya

Dalam metode titrasi redoks, serta dalam metode interaksi asam-basa, berbagai cara untuk menunjukkan titik ekivalen dimungkinkan.

1. Metode non-indikator dapat diterapkan saat menggunakan titran berwarna (larutan KMnO4, I2), yang sedikit berlebih memberikan warna yang dapat diperbaiki secara visual pada larutan.

2. Metode indikator dapat menjadi kimia jika senyawa kimia digunakan sebagai indikator yang berubah warna secara tajam di dekat titik ekivalen (dalam lompatan pada kurva titrasi).

Kadang-kadang indikator asam-basa digunakan dalam metode titrasi redoks: jingga metil, metil merah, merah Kongo, dll. Indikator-indikator ini pada titik akhir titrasi dioksidasi secara ireversibel oleh zat pengoksidasi berlebih dan berubah warna.

Dimungkinkan untuk menggunakan indikator fluoresen dan chemiluminescent ketika mentitrasi zat pereduksi dengan zat pengoksidasi kuat. Indikator fluoresen mencakup banyak zat (acridine, euchrysine, dll.) yang memancarkan di wilayah yang terlihat pada nilai pH tertentu dari larutan setelah penyinaran dengan radiasi ultraviolet. Indikator chemiluminescent adalah zat (luminol, lucigenin, siloxene, dll.) yang terpancar di wilayah spektrum yang terlihat pada titik akhir titrasi karena proses kimia eksotermik. Chemiluminescence diamati terutama selama reaksi oksidasi dengan hidrogen peroksida, hipoklorit dan beberapa agen pengoksidasi lainnya. Keuntungan dari indikator fluoresen dan chemiluminescent adalah dapat digunakan untuk titrasi tidak hanya transparan dan tidak berwarna, tetapi juga larutan keruh atau berwarna, yang indikator redoks konvensional tidak cocok untuk titrasi.

Metode indikator juga dapat berupa fisikokimia: potensiometri, amperometrik, konduktometri, dll.

2.3 redoksindikator

Untuk menentukan titik ekivalen dalam redoksimetri, berbagai indikator digunakan:

1. Indikator redoks (indikator redoks) yang berubah warna ketika potensi redoks sistem berubah.

2. Indikator spesifik yang berubah warna ketika titran berlebih muncul atau analit menghilang. Indikator khusus digunakan dalam beberapa kasus. Jadi pati merupakan indikator adanya yodium bebas, atau lebih tepatnya ion triiodida. Di hadapan pati, itu berubah menjadi biru pada suhu kamar. Munculnya warna biru pati dikaitkan dengan adsorpsi pada amilase, yang merupakan bagian dari pati.

Kadang-kadang amonium tiosianat digunakan sebagai indikator ketika mentitrasi garam besi(III); kation dengan ion membentuk senyawa merah. Pada titik ekivalen, semua ion direduksi menjadi dan larutan yang dititrasi berubah dari merah menjadi tidak berwarna.

Ketika dititrasi dengan larutan kalium permanganat, titran itu sendiri berperan sebagai indikator. Pada sedikit kelebihan KMnO4, larutan berubah menjadi merah muda.

Indikator redoks dibagi menjadi: reversibel dan ireversibel.

Indikator reversibel - berubah warna secara reversibel saat potensi sistem berubah. Indikator ireversibel - mengalami oksidasi atau reduksi ireversibel, akibatnya warna indikator berubah secara ireversibel.

Indikator redoks ada dalam dua bentuk, teroksidasi dan tereduksi, dengan warna satu bentuk berbeda dari warna lainnya.

Transisi indikator dari satu bentuk ke bentuk lainnya dan perubahan warnanya terjadi pada potensial tertentu dari sistem (potensial transisi). Potensial indikator ditentukan oleh persamaan Nernst:

Ketika konsentrasi bentuk teroksidasi dan tereduksi dari indikator adalah sama. Pada saat yang sama, setengah dari molekul indikator ada dalam bentuk teroksidasi, dan setengahnya lagi dalam bentuk tereduksi. Interval transisi indikator (IT) terletak dalam rasio konsentrasi kedua bentuk indikator dari 1/10 ke 10/1.

Saat melakukan titrasi redoks, indikator harus dipilih sedemikian rupa sehingga potensial indikator berada dalam loncatan potensial pada kurva titrasi. Banyak indikator titrasi redoks bersifat asam atau basa dan dapat mengubah perilakunya tergantung pada pH medium.

Salah satu indikator redoks yang paling terkenal dan umum digunakan adalah difenilamin:

Bentuk indikator yang dipulihkan tidak berwarna. Di bawah aksi agen pengoksidasi, difenilamin pertama-tama diubah secara ireversibel menjadi difenilbenzidin yang tidak berwarna, yang kemudian dioksidasi secara reversibel menjadi difenilbenzidin violet biru-ungu.

Indikator dua warna adalah ferroin, yang merupakan kompleks Fe2+ dengan o-fenantrolin

Titrasi dengan metode indikator dimungkinkan jika untuk reaksi yang diberikan EMF? 0.4V. Pada EMF = 0,4-0,2V, indikator instrumental digunakan.

3. Klasifikasimetoderedokstitrasi

Jika reaksi redoks berlangsung secara non-stoikiometrik atau tidak cukup cepat, metode titrasi tidak langsung digunakan: titrasi balik dan titrasi substitusi. Misalnya, dalam penentuan cerimetri Fe3+, digunakan metode titrasi substitusi:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ tidak mengganggu titrasi.

Titrasi redoks dimungkinkan jika satu keadaan oksidasi analit yang sesuai ada dalam larutan. Jika tidak, sebelum memulai titrasi, perlu untuk melakukan reduksi awal (oksidasi) ke keadaan oksidasi yang sesuai, seperti yang dilakukan, misalnya, ketika menganalisis campuran Fe2+ dan Fe3+ dengan permanganatometri. Reduksi pendahuluan (oksidasi) harus memberikan transfer kuantitatif dari unsur yang ditentukan ke keadaan oksidasi yang diinginkan.

Reagen yang dimasukkan untuk tujuan ini harus berupa senyawa seperti itu, yang kelebihannya, sebelum dimulainya titrasi, mudah dihilangkan (dengan merebus, menyaring, dll.). Dalam beberapa kasus, redoksimetri digunakan untuk menentukan senyawa yang tidak mengubah keadaan oksidasinya.

Jadi, dengan titrasi substitusi, kalsium, seng, nikel, kobalt dan ion timbal ditentukan dalam permanganatometri, asam kuat dalam iodometri.

Tabel 1

Metode Titrasi Redoks

Nama metode

Larutan standar (titran)

Persamaan setengah reaksi dari sistem titran

Fitur metode

Larutan standar - oksidan

Permanganatometri

MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?

Metode non-indikator, digunakan dalam rentang pH yang luas

bromatometri

BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O

Indikatornya adalah jingga metil. Rabu - sangat asam

Cerimetri

Ce4+ + e? = Ce3+

Indikatornya adalah ferroin. Rabu - sangat asam

Kromatometri

Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O

Indikatornya adalah difenilamin. Rabu? asam kuat

Nitritometri

NO2- + 2H+ + e? = TIDAK + H2O

Indikator eksternal adalah kertas kanji iodida. Rabu? subasam

iodimetri

Indikator - pati

Solusi standar - zat pereduksi

ascorbino-metri

6H6O6 +2H+ +2 e? = 6H8O6

Indikator - variamine blue atau potassium thiocyanate untuk penentuan ion Fe3 +. Rabu - asam

titanometri

TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O

Indikatornya adalah biru metilen. Rabu - asam

iodometri

S4O62?+ 2e? = 2S2O32?

Indikatornya adalah pati-kecil. Reagen pembantu - KI. Sedang - sedikit asam atau netral

4. permanganatometri

Permanganatometri adalah salah satu metode titrasi redoks yang paling umum digunakan. Sebagai titran, larutan kalium permanganat digunakan, yang sifat pengoksidasinya dapat dikontrol tergantung pada keasaman larutan.

4.1 Keunikanmetode

Yang paling banyak digunakan dalam praktik analitik adalah metode penentuan permanganometrik dalam media asam: reduksi MnO4- menjadi Mn2+ cepat dan stoikiometri:

Fitur metode ini adalah pengaruh yang kuat dari konsentrasi ion hidrogen pada potensial standar sistem MnO4-/Mn2+. Asam sulfat paling sering digunakan dalam titrasi dalam media asam kuat. Asam klorida dan asam nitrat tidak boleh digunakan, karena reaksi redoks yang bersaing dapat terjadi dengan adanya keduanya. Reduksi ion permanganat dalam media basa berlangsung secara berurutan: pertama menjadi ion mangan MnO42-, dan kemudian menjadi mangan dioksida MnO2:

Secara kuantitatif, reduksi permanganat dalam media basa menjadi manganat berlangsung dengan adanya garam barium. Ba(MnO4)2 larut dalam air, sedangkan BaMnO4 tidak larut, sehingga reduksi MnVI lebih lanjut dari endapan tidak terjadi.

Secara permanganometrik dalam media alkali, sebagai aturan, senyawa organik ditentukan: format, formaldehida, format, sinamat, tartarat, asam sitrat, hidrazin, aseton, dll.

Indikator akhir titrasi adalah warna merah muda pucat dari titran KMnO4 berlebih (satu tetes larutan titran 0,004 M memberikan warna yang nyata pada 100 ml larutan). Oleh karena itu, jika larutan yang dititrasi tidak berwarna, pencapaian titik ekivalen dapat dinilai dengan munculnya warna merah muda pucat yang melebihi titran KMnO4 pada titrasi langsung atau dengan hilangnya warna pada titrasi terbalik. Saat menganalisis larutan berwarna, disarankan untuk menggunakan indikator ferroin.

Keuntungan dari metode permanganometrik antara lain:

1. Kemungkinan titrasi dengan larutan KMnO4 dalam media apapun (asam, netral, basa).

2. Penerapan larutan kalium permanganat dalam media asam untuk penentuan banyak zat yang tidak berinteraksi dengan zat pengoksidasi yang lebih lemah.

Seiring dengan keuntungan yang terdaftar, metode permanganatometri memiliki sejumlah kelemahan:

1. Titran KMnO4 dibuat sebagai standar sekunder, karena reagen awal, kalium permanganat, sulit diperoleh dalam keadaan murni secara kimiawi.

2. Reaksi yang melibatkan MnO4- dimungkinkan dalam kondisi yang ditentukan secara ketat (pH, suhu, dll.).

4.2 Aplikasimetode

1. Definisi zat pereduksi. Jika reaksi redoks antara zat pereduksi yang ditentukan dan MnO4- berlangsung cepat, maka titrasi dilakukan secara langsung. Ini adalah bagaimana oksalat, nitrit, hidrogen peroksida, besi (II), ferrocyanides, asam arsenik, dll ditentukan:

2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Penentuan oksidator. Tambahkan kelebihan larutan standar pereduksi kemudian titrasi residunya dengan larutan KMnO4 (metode titrasi balik). Misalnya, kromat, persulfat, klorit, klorat dan zat pengoksidasi lainnya dapat ditentukan dengan metode permanganometri, pertama-tama bekerja dengan larutan standar Fe2+ berlebih, dan kemudian mentitrasi jumlah Fe2+ yang tidak bereaksi dengan larutan KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - kelebihan-

Fe2+ ​​​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - residu

3. Penentuan zat yang tidak memiliki sifat redoks dilakukan secara tidak langsung, misalnya dengan titrasi substitusi. Untuk melakukan ini, komponen yang ditentukan diubah menjadi bentuk senyawa dengan sifat pereduksi atau pengoksidasi, dan kemudian dilakukan titrasi. Misalnya, kalsium, seng, kadmium, nikel, ion kobalt mengendap dalam bentuk oksalat yang sedikit larut:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Endapan dipisahkan dari larutan, dicuci dan dilarutkan dalam H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Kemudian H2C2O4 (substituen) dititrasi dengan larutan KMnO4:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Penentuan senyawa organik. Ciri khas reaksi senyawa organik dengan MnO4- adalah lajunya yang rendah. Penentuan ini dimungkinkan jika metode tidak langsung digunakan: senyawa yang dianalisis diberi perlakuan awal dengan kelebihan larutan permangan yang sangat basa dan reaksi dibiarkan berlangsung selama periode waktu yang diperlukan. Residu permanganat dititrasi dengan larutan natrium oksalat:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), residu berlebih

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O residu

titrimetri redoks

5. esensidanklasifikasipengendapanmetode

Metode titrasi pengendapan adalah metode analisis titrimetri yang menggunakan titran yang membentuk endapan dengan analit.

Persyaratan untuk reaksi dan analit:

1. Zat yang akan ditentukan harus sangat larut dalam air dan harus membentuk ion yang akan aktif dalam reaksi pengendapan.

2. Endapan yang diperoleh dalam reaksi harus praktis tidak larut (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Hasil titrasi tidak boleh terdistorsi oleh fenomena adsorpsi (kopresipitasi).

4. Pengendapan harus terjadi cukup cepat (yaitu tidak ada larutan lewat jenuh yang terbentuk).

5. Seharusnya mungkin untuk memperbaiki titik ekivalen.

Klasifikasi metode titrasi pengendapan tergantung pada titran yang digunakan:

Argentometri (titran AgNO 3);

Merkurometri (titran Hg 2 (NO 3) 2);

Tiosianatometri (titrasi NH 4 SCN);

Sulfatometri (titran H 2 SO 4, BaCl 2);

Kromatometri (titran K 2 CrO 4);

Heksasianoferratometri (titran K 4 ).

6. kurvatitrasidanmerekaanalisis

Konstruksi kurva titrasi dilakukan berdasarkan perhitungan sesuai dengan aturan produk kelarutan dan, masing-masing.

Kurva titrasi dibangun dalam koordinat yang menunjukkan perubahan konsentrasi ion yang ditentukan tergantung pada volume titran yang ditambahkan.

Semakin besar lompatan titrasi pada kurva, semakin besar peluang untuk memilih indikator yang sesuai.

Faktor-faktor yang mempengaruhi besarnya lompatan pada kurva titrasi curah hujan:

1. Konsentrasi larutan titran dan ion target Semakin tinggi konsentrasi, semakin besar lompatan pada kurva titrasi.

2. Kelarutan endapan yang terbentuk selama titrasi (semakin rendah kelarutannya, semakin besar lompatan titrasi).

Ketergantungan titrasi melompat pada kelarutan elektrolit yang sedikit larut.

3. Suhu

Semakin tinggi suhu, semakin besar kelarutan endapan dan semakin kecil lompatan kurva titrasi. Titrasi dilakukan pada suhu kamar.

4. Kekuatan ionik larutan

Pengaruhnya relatif kecil, karena kekuatan ionik larutan, dibandingkan dengan faktor lain, tidak terlalu mengubah kelarutan endapan; namun, semakin tinggi kekuatan ionik larutan, semakin tinggi kelarutan dan semakin kecil lompatan titrasi.

7. Argentometri

Argentometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada pembentukan garam Argentum yang hampir tidak larut:

X - + Ag + \u003d AgX,

dimana X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - dst.

Titran: AgNO 3 - larutan standar sekunder.

Standarisasi: untuk larutan standar utama natrium klorida NaCl:

Indikator untuk standarisasi adalah 5% kalium kromat K 2 CrO 4 . Titrasi dilakukan sampai endapan argentum kromat berwarna coklat-merah muncul:

Tergantung pada metode titrasi dan indikator yang digunakan, metode argentometri diklasifikasikan menjadi:

Non-indikator: - Metode Gay-Lussac (metode kabut sama)

Metode ke titik pencerahan

Indikator: - Metode Mohr

Metode Faience-Fischer-Khodakov

Metode folgard

Lebih banyak metode

Titran: AgNO 3 - detik. std. larutan.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikatornya adalah 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai argentum kromat berwarna coklat-merah):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Zat yang ditentukan: klorida Cl - , bromida Br - .

Sedang: pH ~ 6,5-10,3.

Aplikasi: penentuan kuantitatif natrium klorida, kalium klorida, natrium bromida, kalium bromida dalam zat zat obat.

Batasan aplikasi:

1. Jangan titrasi larutan asam:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Tidak mungkin untuk melakukan titrasi dengan adanya amonia dan ion lainnya, molekul yang dapat bertindak sebagai ligan terhadap ion Argentum dalam reaksi pembentukan kompleks.

3. Titrasi tidak mungkin dilakukan dengan adanya banyak kation (Ba 2+ , Pb 2+ , dll.), yang membentuk endapan berwarna dengan ion kromat CrO 4 2- .

4. Jangan titrasi dengan adanya zat pereduksi yang bereaksi dengan ion CrO 4 2-kromat, mengubahnya menjadi ion Cr 3+.

5. Titrasi tidak mungkin dilakukan dengan adanya banyak anion (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, dll.), yang membentuk endapan berwarna argentum dengan ion argentum.

Metode Faience-Fischer-Khodakov

Titran: AgNO 3 - detik. std. larutan

Standarisasi untuk yang pertama. std. dengan larutan natrium klorida NaCl dengan cara dipipet:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikator untuk standarisasi adalah larutan 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai endapan argentum kromat berwarna coklat-merah):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Medium: pH ~ 6,5-10,3 saat menentukan klorida dan pH ~ 2,0-10,3 saat menentukan bromida dan iodida.

Indikator metode:

Fluorescein dalam penentuan klorida;

Eosin dalam penentuan bromida dan iodida.

Mekanisme kerja indikator: adsorpsi. Indikator adsorpsi adalah indikator yang adsorpsi atau desorpsinya oleh endapan disertai dengan perubahan warna pada T.E. atau di dekatnya.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Belakang x H + + Ind - .

Kondisi titrasi:

1. Keasaman larutan

2. Konsentrasi larutan yang bereaksi

3. Memperhitungkan kapasitas adsorpsi indikator dan ion yang ada dalam larutan.

4. Titrasi mendekati te harus dilakukan perlahan-lahan

5. Titrasi dengan indikator adsorpsi dilakukan dalam cahaya hambur.

Aplikasi: penentuan kuantitatif klorida, bromida, iodida, tiosianat, sianida.

Metode folgard

Titran: AgNO 3 , amonium atau kalium tiosianat NH 4 SCN, KSCN - larutan standar sekunder.

Standarisasi AgNO 3 untuk yang pertama. std. Larutan NaCl dengan pipet:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO3

Indikator standarisasi AgNO 3 adalah larutan 5% kalium kromat K 2 CrO 4 (sampai muncul endapan argentum kromat berwarna coklat-merah):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Standarisasi NH 4 SCN, KSCN untuk larutan standar AgNO 3 :

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Indikator standarisasi amonium atau kalium tiosianat adalah garam ferum (ІІІ) (misalnya, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O dengan adanya asam nitrat):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrasi sampai muncul warna merah muda samar.

Rabu: nitrat.

Indikator metode: garam ferum (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O dengan adanya asam nitrat.

Zat yang ditentukan: ion halida, sianida, tiosianat, sulfida, karbonat, kromat, oksalat, arsenat, dll.

Hal - + Ag + (kelebihan) = AgHal

Ag + (residu) + SCN - = AgSCN,

dan setelah titik ekivalen:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(warna pink-merah)

Saat menentukan iodida, indikator ditambahkan pada akhir titrasi untuk menghindari reaksi paralel:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Manfaat metode Volhard - kemampuan titrasi:

Dalam larutan yang sangat asam;

Dengan adanya banyak kation yang mengganggu penentuan dengan metode Mohr (kation barium, plumbum, dll, yang membentuk endapan berwarna kromat).

8. Merkurometri

Merkurometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada penggunaan reaksi pembentukan garam merkuri (I) Hg 2 2+, hampir tidak larut dengan presipitasi:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 PR \u003d 1,3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 PR \u003d 4,5 H10 -29

Titran: detik. std. larutan Hg2 (NO3)2.

Standarisasi: untuk larutan standar NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 + 2NaNO 3

Indikator: 1) larutan ferum (ІІІ) tiosianat (dari merah menjadi perubahan warna)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 + 2Fe 3+ ;

1-2% larutan alkohol difenilkarbazon (sampai muncul warna biru).

Untuk menghitung volume titran yang digunakan untuk mentitrasi indikator, titrasi "sampel buta":

2) Indikator ditambahkan sebelum akhir titrasi, karena jika ditambahkan terlebih dahulu, mungkin lama sebelum t.e. difenilkarbazida merkuri (II) terbentuk dan memberikan warna biru lebih cepat dari halida yang dititrasi.

Zat yang ditentukan: klorida dan iodida.

Lingkungan: sangat asam (dapat mencapai 5 mol/l ion H+).

Kerugian: Garam merkuri (I) sangat beracun.

9. Sulfametri

Sulfatometri adalah metode titrasi presipitasi, yang didasarkan pada penggunaan reaksi pembentukan garam yang sedikit larut - sulfat.

Terkadang barimetri dibedakan - metode titrasi pengendapan, yang didasarkan pada penggunaan reaksi untuk pembentukan garam barium yang tidak larut.

Metode ini didasarkan pada reaksi pembentukan presipitasi barium sulfat:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4

def. zat titran

Titran: detik. std. larutan H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standarisasi: larutan H 2 SO 4 dengan Na 2 B 4 O 7 atau Na 2 CO 3 dengan jingga metil; Ba (NO 3) 2 dan BaCl 2 untuk H 2 SO 4 dengan nitrochromazo atau orthonyl A.

Indikator: indikator metalokromik digunakan (mereka berubah warna dengan adanya ion logam) - nitrchromazo (ortanil C), ortanil A. Indikator ini berwarna merah muda dalam larutan, dan ungu dengan adanya kation barium.

Zat yang ditentukan dalam titrasi langsung:

asam sulfat - kandungan barium;

barium klorida atau barium nitrat - kandungan sulfat.

Kesimpulan

Dari metode analisis titrimetri, titrasi redoks tersebar luas, batas penerapan metode ini lebih luas daripada metode asam basa atau kompleksometri. Karena berbagai macam reaksi redoks, metode ini memungkinkan untuk menentukan sejumlah besar berbagai macam zat, termasuk yang tidak secara langsung menunjukkan sifat redoks.

Permanganatometri digunakan untuk menentukan oksidasi keseluruhan air dan tanah. Pada saat yang sama, semua komponen organik (termasuk asam humat tanah dan air alami) bereaksi dengan ion MnO4 - dalam media asam. Jumlah milimol ekuivalen KMnO4 yang digunakan untuk titrasi merupakan karakteristik kemampuan oksidasi (oleh permanganat).

Permanganatometri juga digunakan untuk analisis senyawa organik yang mudah teroksidasi (aldehida, keton, alkohol, asam karboksilat: oksalat, tartarat, sitrat, malat, serta gugus hidrazo). Dalam industri makanan, permanganatometri dapat digunakan untuk mengetahui kandungan gula dalam produk makanan dan bahan baku, kandungan nitrit dalam sosis.

Dalam industri metalurgi, kandungan besi dalam garam, paduan, logam, bijih dan silikat ditentukan oleh permanganatometri.

Daftarliteratur

1. Kimia analitik. Metode analisis kimia / ed. O.M. petrukhin. Moskow: Kimia, 1992, 400 hal.

2. Vasiliev V.P. Kimia Analisis. Pukul 2 siang Bagian 1. Metode analisis gravimetri dan titrimetri. M.: Sekolah Tinggi, 1989, 320 hal.

3. Dasar-dasar kimia analitik. Dalam 2 buku. Buku. 2. Metode analisis kimia / red. Yu.A. Zolotova. Moskow: Sekolah Tinggi, 2000, 494 hal.

Diselenggarakan di Allbest.ru

...

Dokumen serupa

    Ciri khas reaksi redoks. Skema elektroda hidrogen standar. persamaan Nernst. Kurva titrasi teoritis. Pengertian titik ekivalen. Indikator redoks, permanganatometri.

    makalah, ditambahkan 05/06/2011

    Klasifikasi metode titrasi redoks. Indikator titrasi redoks. Permanganatometri, iodometri dan dikromatometri. Pewarnaan bentuk teroksidasi dan tereduksi. Memperbaiki titik ekivalen.

    abstrak, ditambahkan 23/02/2011

    Fitur metode titrasi redoks. Persyaratan dasar untuk reaksi, konstanta kesetimbangan. Karakteristik jenis-jenis titrasi redoks, indikator dan kurvanya. Persiapan dan standarisasi larutan.

    makalah, ditambahkan 25/12/2014

    Klasifikasi metode analisis titrametri. Inti dari metode "netralisasi". Persiapan solusi kerja. Perhitungan titik dan konstruksi kurva untuk titrasi asam-basa dan redoks. Kelebihan dan kekurangan iodometri.

    makalah, ditambahkan 17/11/2013

    Klasifikasi metode titrasi redoks. Faktor yang mempengaruhi laju reaksi. Indikator spesifik dan redoks. Inti dari permanganatometri, iodometri, dikromatometri. Pembuatan larutan kalium dikromat.

    presentasi, ditambahkan 19 03/2015

    Metode titrasi asam-basa: konsep dan kandungan, tahapan utama dan prinsip penerapan, persyaratan, kondisi utama, dan kemungkinan penerapan. Perhitungan pH larutan. Konstruksi kurva titrasi. Pilihan indikator dan alasannya.

    presentasi, ditambahkan 16/05/2014

    Konsep analisis titrametri. Titrasi redoks, jenis dan kondisi reaksinya. Perhitungan titik kurva titrasi, potensial, konstruksi kurva titrasi. Pemilihan indikator, perhitungan kesalahan titrasi indikator.

    makalah, ditambahkan 10/06/2012

    Metode analisis titrimetri. Teori metode analisis bromatometrik. Teknik titrasi. Kelebihan dan kekurangan metode bromatometrik. Fenol. Penentuan fenol. Reaksi kimia yang digunakan dalam metode titrimetri.

    makalah, ditambahkan 26/03/2007

    Klasifikasi titrasi redoks; penggunaannya dalam analisis farmasi, dalam menentukan oksidasi air dan senyawa organik. Pertimbangan titrasi redoks pada contoh cerimetri. Titrasi garam besi dengan serium sulfat.

    makalah, ditambahkan 12/09/2012

    Penentuan air kristalisasi dalam barium klorida. Pengaturan titer larutan kerja asam klorida. Metode titrasi asam basa dan redoks. Penentuan kandungan ion dalam suatu larutan dengan metode analisis kualitatif.

Kuliah 7. Metode analisis titrimetri.

1. Inti dari metode analisis titrimetri

2. Klasifikasi metode analisis titrimetri

3. Perhitungan dalam titrimetri. Solusi standar dan bekerja

4. Kesalahan metode titrimetri

5. Konstruksi kurva titrasi.

Metode analisis titrimetri didasarkan pada fakta bahwa zat bereaksi satu sama lain dalam jumlah yang setara:

di manan1 dann2 jumlah zat 1 dan 2, [ n ]= mol

di manaCkonsentrasi ekivalen molar;Vvolume larutan [V]= l

Kemudian, untuk dua zat yang bereaksi secara stoikiometri, hubungannya benar:

Analisis titrimetri adalah metode untuk menentukan jumlah suatu zat dengan mengukur secara akurat volume larutan zat yang bereaksi satu sama lain.

Titer- jumlah g zat yang terkandung dalam 1 ml larutan atau setara dengan zat yang akan ditentukan. Misalnya, jika titer H2SO4 adalah 0,0049 g/ml, ini berarti setiap ml larutan mengandung 0,0049 g asam sulfat.

Larutan yang titernya diketahui disebut larutan titrasi. Titrasi- proses penambahan ke dalam larutan uji atau alikuot sejumlah ekivalen dari larutan yang dititrasi. Dalam hal ini, larutan standar digunakan - larutan dengan konsentrasi zat yang tepat (Na2CO3, HCl).

Reaksi titrasi harus memenuhi persyaratan berikut:

1) Reaksi harus berlangsung secara kuantitatif, harus benar-benar stoikiometrik

2) Reaksi harus berlangsung dengan kecepatan tinggi;


3) Reaksi harus berlangsung sampai akhir, tidak boleh ada proses yang saling bersaing;

4) Untuk reaksi tertentu, harus ada cara yang tepat untuk menentukan akhir reaksi (titik ekivalen).

Contoh titrasi asam basa :

HCl + NaOH → NaCl + H2O (indikator jingga metil)

Klasifikasi metode analisis titrimetri.

Metode analisis titrimetri dapat diklasifikasikan menurut beberapa kriteria. Misalnya, menurut jenis reaksi utama yang terjadi selama titrasi:

1) titrasi asam basa (netralisasi): H3O + + OH - 2H2O

metode ini menentukan jumlah asam atau alkali dalam larutan yang dianalisis;

a) asidimetri

b) alkalimetri

2) titrasi redoks (redoksimetri):

Ox1 + Red2 Ox2 + Red1

a) permanganatometri (KMnO4);

b) iodometri (I2);

c) bromatometri (KBrO3);

d) dikromatometri (K2Cr2O7);

e) cerimetri (Ce(SO4)2);

f) vanadometri (NH4VO3);

g) titanometri (TiCl3), dll.

3) titrasi pengendapan: Me + X MeX↓

a) argentometri Ag+ + Cl - "AgCl $

b) Merkurometri

4) titrasi kompleksometri Mem+ + nL m+

a) merkuri

b) kompleksometri (EDTA)

Tugas utama analisis titrimetri tidak hanya menggunakan larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti, tetapi juga menentukan titik ekivalen dengan benar. Ada beberapa cara untuk memperbaiki titik ekivalen:

1. Menurut warna ion dari unsur yang ditentukan, misalnya, ion permanganat MNO4 - memiliki warna merah

2. Dengan bantuan indikator, misalnya, indikator asam-basa digunakan dalam reaksi netralisasi: lakmus, fenolftalein, metil oranye - senyawa organik yang berubah warna ketika berpindah dari lingkungan asam ke basa.

Indikator- pewarna organik yang berubah warna ketika keasaman medium berubah. Secara skematis (menghilangkan bentuk antara), kesetimbangan indikator dapat direpresentasikan sebagai reaksi asam-basa

HIn + H2O Dalam - + H3O +

Area transisi warna indikator (posisi dan interval) dipengaruhi oleh semua faktor yang menentukan konstanta kesetimbangan (kekuatan ion, suhu, zat asing, pelarut), serta indikator.

3. Oleh saksi substansi

Contoh: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (warna oranye terang)

Sejumlah kecil garam K2CrO4 ditambahkan ke labu di mana diperlukan untuk menentukan ion klorin (saksi). Kemudian zat uji ditambahkan secara bertahap dari buret, sedangkan ion klorida yang pertama bereaksi dan terbentuk endapan putih (AgCl) yaitu PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Jadi, setetes perak nitrat ekstra akan memberikan warna oranye terang, karena semua klorin telah bereaksi.

Metode titrasi.

1. titrasi langsung, pada titrasi langsung titran langsung ditambahkan ke zat yang akan dititrasi. Metode ini hanya berlaku jika semua persyaratan yang tercantum di atas terpenuhi.

2. titrasi kembali(dengan kelebihan), digunakan dalam reaksi lambat. Jika laju reaksi rendah, atau tidak mungkin menemukan indikator, atau efek samping diamati, misalnya, hilangnya analit karena volatilitas, Anda dapat menggunakan teknik titrasi kembali: tambahkan kelebihan titran T1 yang diketahui ke zat yang akan ditentukan, akhiri reaksi, lalu cari jumlah titran yang tidak bereaksi dengan mentitrasinya dengan reagen T2 lain dengan konsentrasi C2. jelas bahwa jumlah titran T1, sama dengan perbedaan CT1VT1 = CT2VT2, dihabiskan untuk analit.


3. titrasi tidak langsung (dengan substitusi), digunakan dalam analisis senyawa organik. Jika reaksi non-stoikiometrik atau berlangsung lambat, maka digunakan titrasi substituen, di mana reaksi kimia analit dengan reagen tambahan dilakukan, dan produk yang diperoleh dalam jumlah yang setara dititrasi dengan titran yang sesuai.

Metode untuk menyatakan konsentrasi larutan.

Konsentrasi molar - mol / l

1M - 1 liter mengandung 1 g / mol zat

Konsentrasi molar ekivalen (larutan normal) (larutan harus mengandung sejumlah massa ekivalen dalam 1 liter).

Setara kimia adalah jumlah zat yang setara dengan satu g atom hidrogen.

Titer solusi T

Titer untuk zat yang berfungsi: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

Titer zat kerja harus diubah menjadi titer analit menggunakan faktor konversi: Tonp = Trab F

Contoh: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

a - sampel zat yang dianalisis

Solusi standar dan bekerja

Sebuah titran dengan konsentrasi yang diketahui disebut larutan standar. Menurut metode persiapan, larutan standar primer dan sekunder dibedakan. Larutan standar primer dibuat dengan melarutkan sejumlah zat kimia murni dari komposisi stoikiometri yang diketahui dalam volume tertentu pelarut. Larutan standar sekunder disiapkan sebagai berikut: siapkan larutan dengan konsentrasi perkiraan dan tentukan konsentrasinya (standarisasi) terhadap standar primer yang sesuai.

Zat referensi primer harus memenuhi sejumlah persyaratan:

1. Komposisi zat harus benar-benar sesuai dengan rumus kimia. Konten pengotor kurang dari 0,05%

2. Zat harus stabil pada suhu kamar, tidak higroskopis, tidak teroksidasi oleh oksigen atmosfer, tidak menyerap karbon dioksida, tidak mudah menguap.

3. Bahan harus memiliki berat molekul yang cukup tinggi untuk mengurangi kesalahan penimbangan.

Untuk persiapan larutan standar primer, Anda dapat menggunakan fixanal - ampul di mana sejumlah zat atau larutan standar disegel.

Klasifikasi metode analisis titrimetri

Kimia Analisis

Metode analisis titrimetri dapat diklasifikasikan menurut sifat reaksi kimia yang mendasari penentuan zat, dan menurut metode titrasi.

Berdasarkan sifatnya, reaksi yang digunakan dalam analisis titrimetri terdiri dari berbagai jenis - reaksi kombinasi ion dan reaksi oksidasi-reduksi. Sesuai dengan ini, penentuan titrimetri dapat dibagi menjadi metode utama berikut: titrasi asam-basa (netralisasi), metode pengendapan dan kompleksasi, metode oksidasi-reduksi.

Metode titrasi asam basa (netralisasi). Ini termasuk definisi berdasarkan interaksi asam dan basa, yaitu pada reaksi netralisasi:

Metode titrasi asam basa (netralisasi) menentukan jumlah asam (alkalimetri) atau basa (asidimetri) dalam larutan tertentu, jumlah garam asam lemah dan basa lemah, serta zat yang bereaksi dengan garam tersebut. Penggunaan pelarut tidak berair (alkohol, aseton, dll.) memungkinkan untuk memperluas jangkauan zat yang dapat ditentukan dengan metode ini.

Metode presipitasi dan pembentukan kompleks. Ini termasuk penentuan titrimetri berdasarkan pengendapan ion dalam bentuk senyawa yang sukar larut atau pengikatannya ke dalam kompleks yang terdisosiasi buruk.

Metode oksidasi - pemulihan (redoksimetri). Metode ini didasarkan pada reaksi oksidasi dan reduksi. Mereka biasanya diberi nama sesuai dengan larutan reagen titrasi yang digunakan, misalnya:

permanganatometri, yang menggunakan reaksi oksidasi dengan kalium permanganat KMnO4;

iodometri, yang menggunakan reaksi oksidasi dengan yodium atau reduksi dengan ion-I;

bikromatometri, yang menggunakan reaksi oksidasi dengan kalium dikromat K2Cr2O7;

bromatometri, yang menggunakan reaksi oksidasi dengan kalium bromat KBrO3.

Metode oksidasi-reduksi juga mencakup cerimetri (oksidasi dengan ion Ce4+), vanadatometri (oksidasi dengan ion VO3), titanometri (reduksi dengan ion T13+). Menurut metode titrasi, metode berikut dibedakan.

Metode titrasi langsung. Dalam hal ini, ion yang akan ditentukan dititrasi dengan larutan pereaksi (atau sebaliknya).

metode penggantian. Metode ini digunakan ketika, karena satu dan lain alasan, sulit untuk menentukan titik ekivalen, misalnya, ketika bekerja dengan zat yang tidak stabil, dll.

Metode titrasi balik (titrasi dengan residu). Metode ini digunakan bila tidak ada indikator yang sesuai atau bila reaksi utama tidak berlangsung sangat cepat. Misalnya, untuk menentukan CaCO3, sampel zat diperlakukan dengan larutan asam klorida berlebih yang dititrasi:

Apapun metode yang digunakan untuk menentukan, selalu diasumsikan:

1) pengukuran yang akurat dari volume satu atau kedua larutan yang bereaksi;

2) adanya larutan yang dititrasi, yang dengannya titrasi dilakukan;

3) perhitungan hasil analisis.

Sesuai dengan ini, sebelum melanjutkan ke pertimbangan masing-masing metode analisis titrimetri, mari kita membahas pengukuran volume, perhitungan konsentrasi dan persiapan larutan yang dititrasi, serta perhitungan untuk penentuan titrimetri.

titik ekivalen

Titik ekivalen (dalam analisis titrimetri) - momen titrasi ketika jumlah ekivalen titran yang ditambahkan setara atau sama dengan jumlah ekivalen analit dalam sampel. Dalam beberapa kasus, beberapa titik ekivalen diamati satu demi satu, misalnya, ketika mentitrasi asam polibasa atau ketika mentitrasi larutan di mana ada beberapa ion yang akan ditentukan.

Plot kurva titrasi memiliki satu atau lebih titik belok yang sesuai dengan titik ekivalen.

Titik akhir titrasi (mirip dengan titik ekivalen, tetapi tidak sama) adalah titik di mana indikator berubah warna dalam titrasi kolorimetri.

Metode untuk menentukan titik ekivalen

Menggunakan indikator

Ini adalah zat yang berubah warna karena proses kimia. Indikator asam-basa, seperti fenolftalein, berubah warna tergantung pada pH larutan tempat mereka berada. Indikator redoks berubah warna mengikuti perubahan potensial sistem, dan dengan demikian digunakan dalam titrasi redoks. Sebelum memulai titrasi, beberapa tetes indikator ditambahkan ke larutan uji dan titran ditambahkan tetes demi tetes. Segera setelah larutan setelah indikator berubah warna, titrasi dihentikan, momen ini mendekati titik ekivalen.

Aturan pemilihan indikator - saat titrasi, digunakan indikator yang berubah warna di dekat titik ekivalen, mis. interval transisi warna indikator harus, jika mungkin, bertepatan dengan lompatan dalam titrasi.

Potensiometri

Dalam hal ini, perangkat digunakan untuk mengukur potensial elektroda larutan. Ketika titik ekivalen tercapai, potensi elektroda kerja berubah secara dramatis.

Dengan pH meter

Sebuah pH meter pada dasarnya juga merupakan potensiometer, yang menggunakan elektroda yang potensinya tergantung pada kandungan ion H+ dalam larutan, ini adalah contoh penggunaan elektroda selektif ion. Dengan cara ini, perubahan pH dapat dipantau selama seluruh proses titrasi. Ketika titik ekivalen tercapai, pH berubah secara dramatis. Metode ini lebih akurat daripada titrasi menggunakan indikator asam-basa, dan dapat dengan mudah diotomatisasi.

Daya konduksi

Konduktivitas larutan elektrolit tergantung pada ion yang ada di dalamnya. Selama titrasi, konduktivitas sering berubah secara signifikan (Misalnya, dalam titrasi asam-basa, ion H+ dan OH− berinteraksi untuk membentuk molekul H2O netral, yang menyebabkan perubahan konduktivitas larutan). Konduktivitas keseluruhan larutan juga tergantung pada ion lain yang ada (misalnya, counterin), yang memberikan kontribusi berbeda terhadapnya. Ini, pada gilirannya, tergantung pada mobilitas masing-masing ion dan pada konsentrasi total ion (kekuatan ionik). Dalam hal ini, jauh lebih sulit untuk memprediksi perubahan konduktivitas daripada mengukurnya.

Perubahan warna

Selama beberapa reaksi, perubahan warna terjadi bahkan tanpa penambahan indikator. Hal ini paling sering diamati dalam titrasi redoks, ketika bahan awal dan produk reaksi memiliki warna yang berbeda dalam keadaan oksidasi yang berbeda.

pengendapan

Jika padatan tidak larut terbentuk selama reaksi, endapan terbentuk pada akhir titrasi. Contoh klasik dari reaksi tersebut adalah pembentukan AgCl perak klorida yang sangat tidak larut dari ion Ag+ dan Cl−. Anehnya, ini tidak secara akurat menentukan akhir titrasi, sehingga titrasi pengendapan paling sering digunakan sebagai titrasi balik.

Titrasi kalorimetri isotermal

Sebuah kalorimeter titrasi isotermal digunakan, yang menentukan titik ekivalen dengan jumlah panas yang dilepaskan atau diserap oleh sistem yang bereaksi. Metode ini penting dalam titrasi biokimia, misalnya, untuk menentukan bagaimana substrat enzim berikatan dengan enzim.

Titrimetri termometri

Titrimetri termometrik adalah teknik yang sangat fleksibel. Ini berbeda dari titrimetri kalorimetri dalam panas reaksi, yang ditunjukkan dengan penurunan atau kenaikan suhu, tidak digunakan untuk menentukan jumlah zat yang terkandung dalam sampel uji. Sebaliknya, titik ekivalen ditentukan berdasarkan area di mana perubahan suhu terjadi. Tergantung pada apakah reaksi antara titran dan analit eksotermik atau endotermik, suhu selama proses titrasi akan naik atau turun. Ketika semua zat uji telah bereaksi dengan titran, mengubah area di mana suhu naik atau turun memungkinkan untuk menentukan titik ekivalen dan tikungan pada kurva suhu. Titik ekivalen yang tepat dapat ditentukan dengan mengambil turunan kedua dari kurva suhu: puncak yang jelas akan menunjukkan titik ekivalen.

Spektroskopi

Titik ekivalen dapat ditentukan dengan mengukur penyerapan cahaya larutan selama titrasi jika spektrum produk, titran, atau analit diketahui. Kandungan relatif produk reaksi dan zat uji memungkinkan Anda menentukan titik ekivalen. Namun, keberadaan titran bebas (menunjukkan selesainya reaksi) dapat dideteksi pada nilai yang sangat rendah.

Amperometri

Sebuah metode yang memungkinkan Anda untuk menentukan titik ekivalen dengan besarnya arus pada potensial tertentu. Besarnya arus akibat reaksi oksidasi/reduksi zat uji atau produk pada elektroda kerja tergantung pada konsentrasinya dalam larutan. Titik ekivalen sesuai dengan perubahan besar arus. Metode ini paling berguna bila perlu untuk mengurangi konsumsi titran, misalnya, ketika mentitrasi halida dengan ion Ag+.

Titrasi langsung dan balik.

Dalam varian titrasi yang paling sederhana, analit berinteraksi langsung dengan titran. Jumlah analit dihitung dari konsentrasi molar titran, volume yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen, dan stoikiometri reaksi antara analit dan titran.

Dalam titrasi balik, analit tidak berinteraksi dengan titran, tetapi dengan reagen lain yang berlebihan. Kelebihannya kemudian ditentukan dengan titrasi. Jika jumlah awal pereaksi diketahui dan kelebihannya ditentukan, maka selisihnya adalah jumlah pereaksi yang masuk ke dalam reaksi dengan analit.

Titrasi balik digunakan, misalnya, ketika konstanta kesetimbangan reaksi titrasi langsung terlalu kecil. Alasan lain untuk menggunakan titrasi balik termasuk kurangnya metode indikasi yang sesuai atau laju reaksi yang tidak mencukupi dalam titrasi langsung.

titrasi substitusi.

Kompleks magnesium MgY2- ditambahkan ke larutan yang dianalisis mengandung ion logam yang akan ditentukan. Karena itu kurang stabil dibandingkan kompleks ion logam yang akan ditentukan dengan komplekson, kemudian reaksi substitusi terjadi dan ion Mg2+ dilepaskan.

Kemudian ion Mg2+ dititrasi dengan komplekson III dengan adanya eriochrome black T.

Berdasarkan volume EDTA yang digunakan untuk titrasi, massa ion logam yang akan ditentukan dihitung. Metode titrasi ini hanya mungkin jika senyawa kompleks dari logam yang ditentukan lebih stabil daripada kompleks magnesium.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Kirim karya bagus Anda di basis pengetahuan sederhana. Gunakan formulir di bawah ini

Mahasiswa, mahasiswa pascasarjana, ilmuwan muda yang menggunakan basis pengetahuan dalam studi dan pekerjaan mereka akan sangat berterima kasih kepada Anda.

Diposting pada http://www.allbest.ru/

Rencana

1. Esensi titrasi presipitasi

2. Titrasi argentometri

3. Titrasi tiosianatometri

4. Penerapan titrasi presipitasi

4.1 Persiapan larutan perak nitrat standar

4.2 Pembuatan larutan standar amonium tiosianat

4.3 Penentuan kandungan klorin sampel menurut Volhard

4.4 Penentuan kandungan natrium trikloroasetat dalam produk teknis

1. Inti dari presipitasititrasi

Metode ini menggabungkan penentuan titrimetri berdasarkan reaksi pembentukan endapan senyawa yang sukar larut. Untuk tujuan ini, hanya reaksi tertentu yang memenuhi kondisi tertentu yang cocok. Reaksi harus berjalan secara ketat menurut persamaan dan tanpa proses samping. Endapan yang dihasilkan harus praktis tidak larut dan mengendap cukup cepat, tanpa pembentukan larutan lewat jenuh. Selain itu, perlu untuk dapat menentukan titik akhir titrasi dengan menggunakan indikator. Akhirnya, fenomena adsorpsi (ko-presipitasi) harus dinyatakan dengan sangat lemah selama titrasi sehingga hasil penentuan tidak terdistorsi.

Nama-nama metode pengendapan individu berasal dari nama-nama solusi yang digunakan. Metode yang menggunakan larutan perak nitrat disebut argentometri. Metode ini menentukan kandungan ion C1~ dan Br~ dalam media netral atau sedikit basa. Tiosianatometri didasarkan pada penggunaan larutan amonium tiosianat NH 4 SCN (atau kalium KSCN) dan berfungsi untuk menentukan jejak C1- dan Br ~, tetapi sudah dalam larutan basa dan asam kuat. Ini juga digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam bijih atau paduan.

Metode argentometrik yang mahal untuk menentukan halogen secara bertahap digantikan oleh metode mercurometric. Dalam yang terakhir, larutan merkuri nitrat (I) Hg 2 (NO 3) 2 digunakan.

Mari kita perhatikan lebih detail titrasi argentometri dan tiosianatometri.

2. Titrasi argentometri

Metode ini didasarkan pada reaksi pengendapan ion C1~ dan Br~ oleh kation perak dengan pembentukan halida yang sedikit larut:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Dalam hal ini, larutan perak nitrat digunakan. Jika zat tersebut dianalisis kandungan peraknya, maka larutan natrium (atau kalium) klorida digunakan. obat larutan titrasi

Kurva titrasi sangat penting untuk memahami metode argentometri. Sebagai contoh, perhatikan kasus titrasi 10,00 ml 0,1 N. larutan natrium klorida 0,1 N. larutan perak nitrit (tanpa memperhitungkan perubahan volume larutan).

Sebelum dimulainya titrasi, konsentrasi ion klorida dalam larutan sama dengan konsentrasi total natrium klorida, yaitu 0,1 mol / l atau \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Ketika 9,00 ml larutan perak nitrat ditambahkan ke larutan natrium klorida yang dititrasi dan 90% ion klorida diendapkan, konsentrasinya dalam larutan akan berkurang dengan faktor 10 dan menjadi sama dengan N0 ~ 2 mol / l, dan pC1 akan sama dengan 2. Karena nilai nPAgci= IQ- 10 , konsentrasi ion perak dalam hal ini adalah:

10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, ATAU pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Demikian pula, semua titik lainnya dihitung untuk memplot kurva titrasi. Pada titik ekivalen pCl=pAg= = 5 (lihat tabel).

Tabel Perubahan pC\ dan pAg selama titrasi 10,00 ml 0,1 N. larutan natrium klorida 0,1 N. larutan perak nitrat

Ditambahkan larutan AgNO3,

9.99 10.00 (titik setara) 10.01

yu-4 yu-5 yu-6.

yu- 6 yu- 5 yu-*

Interval lompatan dalam titrasi argentometri tergantung pada konsentrasi larutan dan pada nilai produk kelarutan endapan. Semakin kecil nilai PR senyawa hasil titrasi, maka semakin lebar interval lompatan pada kurva titrasi dan semakin mudah untuk menentukan titik akhir titrasi menggunakan indikator.

Yang paling umum adalah penentuan argentometrik klorin dengan metode Mohr. Esensinya terletak pada titrasi langsung cairan dengan larutan perak nitrat dengan indikator kalium kromat sampai endapan putih berubah menjadi coklat.

Indikator metode Mohr - larutan K2CrO 4 memberikan endapan merah perak kromat Ag 2 CrO 4 dengan perak nitrat, tetapi kelarutan endapan (0,65-10 ~ 4 E / l) jauh lebih besar daripada kelarutan perak klorida ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Oleh karena itu, ketika titrasi dengan larutan perak nitrat dengan adanya kalium kromat, endapan merah perak kromat hanya muncul setelah penambahan ion Ag + berlebih, ketika semua ion klorida telah diendapkan. Dalam hal ini, larutan perak nitrat selalu ditambahkan ke cairan yang dianalisis, dan bukan sebaliknya.

Kemungkinan menggunakan argentometri cukup terbatas. Ini hanya digunakan ketika mentitrasi larutan netral atau sedikit basa (pH 7 hingga 10). Dalam lingkungan asam, endapan perak kromat larut.

Dalam larutan yang sangat basa, perak nitrat terurai dengan melepaskan oksida tidak larut Ag 2 O. Metode ini juga tidak cocok untuk analisis larutan yang mengandung ion NH ^, karena dalam hal ini kompleks amonia terbentuk dengan kation Ag + + - Larutan yang dianalisis tidak boleh mengandung ion Ba 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ dan lainnya yang mengendap dengan kalium kromat. Namun demikian, argentometri cocok untuk analisis larutan tidak berwarna yang mengandung ion C1~ dan Br_.

3. Titrasi tiosianatometri

Titrasi tiosianatometri didasarkan pada pengendapan ion Ag+ (atau Hgl+) dengan tiosianat:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Penentuannya membutuhkan larutan NH 4 SCN (atau KSCN). Tentukan Ag+ atau Hgi+ dengan titrasi langsung dengan larutan tiosianat.

Penentuan tiosianatometri halogen dilakukan menurut apa yang disebut metode Volhard. Esensinya dapat dinyatakan dalam diagram:

CI- + Ag+ (kelebihan) -* AgCI + Ag+ (residu), Ag+ (residu) + SCN~-> AgSCN

Dengan kata lain, kelebihan larutan perak nitrat yang dititrasi ditambahkan ke cairan yang mengandung C1~. Residu AgNO3 kemudian dititrasi kembali dengan larutan tiosianat dan dihitung hasilnya.

Indikator metode Volhard adalah larutan jenuh NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Selama ada ion Ag + dalam cairan titrasi, anion SCN ~ yang ditambahkan mengikat pengendapan AgSCN, tetapi tidak berinteraksi dengan ion Fe3+. Namun, setelah titik ekivalen, sedikit kelebihan NH 4 SCN (atau KSCN) menyebabkan pembentukan ion merah darah 2 + dan +. Berkat ini, dimungkinkan untuk menentukan titik ekivalen.

Definisi tiosianatometri lebih sering digunakan daripada definisi argentometrik. Kehadiran asam tidak mengganggu titrasi Volhard dan bahkan berkontribusi untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat, karena media asam menghambat hidrolisis garam Fe**. Metode ini memungkinkan untuk menentukan ion C1~ tidak hanya dalam basa, tetapi juga dalam asam. Penetapan tersebut tidak mengganggu keberadaan Ba2+, Pb2+, Bi3+ dan beberapa ion lainnya. Namun, jika larutan yang dianalisis mengandung zat pengoksidasi atau garam merkuri, maka penerapan metode Volhard menjadi tidak mungkin: zat pengoksidasi menghancurkan ion SCN-, dan kation merkuri mengendapkannya.

Larutan uji basa dinetralkan sebelum titrasi dengan asam nitrat, jika tidak, ion Fe 3 +, yang merupakan bagian dari indikator, akan mengendapkan besi (III) hidroksida.

4. Penerapan titrasi presipitasi

4.1 Persiapan larutan standar perak nitrat

Standar utama untuk standarisasi larutan perak nitrat adalah natrium atau kalium klorida. Siapkan larutan standar natrium klorida dan kira-kira 0,02 N. larutan perak nitrat, standarkan larutan kedua sesuai dengan yang pertama.

Pembuatan larutan standar natrium klorida. Suatu larutan natrium klorida (atau kalium klorida) dibuat dari garam kimia murni. Massa ekivalen natrium klorida sama dengan massa molarnya (58,45 g/mol). Secara teoritis, untuk preparasi 0,1 l 0,02 N. larutan membutuhkan 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.

Ambil sampel kurang lebih 0,12 g natrium klorida pada neraca analitik, pindahkan ke dalam labu takar 100 ml, larutkan, tandai volume dengan air, aduk rata. Hitung titer dan konsentrasi normal larutan stok natrium klorida.

Pembuatan 100 ml kira-kira 0,02 N. larutan perak nitrat. Perak nitrat adalah reagen yang langka, dan biasanya larutannya memiliki konsentrasi tidak lebih tinggi dari 0,05 N. Untuk pekerjaan ini, 0,02 n cukup cocok. larutan.

Dalam titrasi argentometri, massa ekivalen AgN0 3 sama dengan massa molar, yaitu 169,9 g / mol. Oleh karena itu, 0,1 l 0,02 n. larutan harus mengandung 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Namun, tidak masuk akal untuk mengambil sampel seperti itu, karena perak nitrat komersial selalu mengandung kotoran. Timbang pada timbangan teknokimia sekitar 0,34 - 0,35 g perak nitrat; timbang dalam labu takar berkapasitas 100 ml, larutan dalam sedikit air dan bawa volumenya dengan air; simpan larutan dalam labu, bungkus dengan kertas hitam dan tuangkan ke dalam botol kaca gelap. larutan belerang nitrat dengan natrium klorida, perak dan siapkan untuk titrasi. Bilas pipet dengan larutan natrium klorida dan pindahkan 10,00 ml larutan ke dalam labu berbentuk kerucut. Tambahkan 2 tetes larutan kalium kromat jenuh dan titrasi dengan hati-hati dengan larutan perak nitrat setetes demi setetes sambil diaduk. Pastikan campuran berubah dari kuning menjadi kemerahan dengan satu tetes perak nitrat berlebih. Setelah mengulangi titrasi 2-3 kali, ambil rata-rata pembacaan konvergen dan hitung konsentrasi normal larutan perak nitrat.

Mari kita asumsikan bahwa untuk titrasi 10,00 ml 0,02097 N. larutan natrium klorida rata-rata 10,26 ml larutan perak nitrat. Kemudian

A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNO = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043

Jika seharusnya menentukan kandungan C1 ~ dalam sampel, maka, selain itu, titer larutan perak nitrat dalam klorin dihitung: T, - \u003d 35,46-0. ml larutan perak nitrat sesuai dengan 0,0007244 g klorin yang dititrasi.

4.2 Persiapan larutan amonium tiosianat standarSaya

Larutan NH 4 SCN atau KSCN dengan titer yang diketahui secara pasti tidak dapat dibuat dengan melarutkan sampel, karena garam ini sangat higroskopis. Oleh karena itu, siapkan larutan dengan perkiraan konsentrasi normal dan atur ke dalam larutan standar perak nitrat. Indikatornya adalah larutan jenuh NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Untuk mencegah hidrolisis garam Fe, ditambahkan 6 N ke indikator itu sendiri dan ke dalam larutan yang dianalisis sebelum titrasi. asam sendawa.

Pembuatan 100 ml kira-kira 0,05 N. larutan amonium tiosianat. Massa ekivalen NH4SCN sama dengan massa molarnya, yaitu 76,12 g/mol. Oleh karena itu, 0,1 l 0,05 n. larutan harus mengandung 76.12.0.05-0.1=0,3806 g NH 4 SCN.

Ambil sampel sekitar 0,3-0,4 g pada neraca analitik, pindahkan ke labu 100 ml, larutkan, encerkan volume larutan dengan air hingga tanda dan campur.

Standarisasi larutan amonium tiosianat dengan perak nitrat. Siapkan buret untuk titrasi dengan larutan NH4 SCN. Bilas pipet dengan larutan perak nitrat dan ukur 10,00 ml ke dalam labu berbentuk kerucut. Tambahkan 1 ml larutan NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator) dan 3 ml. 6 n. asam sendawa. Perlahan, dengan pengadukan terus menerus, tuangkan larutan NH 4 SCN dari buret. Hentikan titrasi ketika warna coklat-merah muda 2+ muncul, yang tidak hilang dengan pengocokan yang kuat.

Ulangi titrasi 2-3 kali, ambil rata-rata dari pembacaan konvergen dan hitung konsentrasi normal NH 4 SCN.

Asumsikan bahwa untuk titrasi 10,00 ml 0,02043 N. larutan perak nitrat masuk rata-rata 4,10 ml larutan NH 4 SCN.

4.3 Definisiisiklorin dalam sampel menurut Folgard

Halogen Volhard ditentukan dengan titrasi balik residu perak nitrat dengan larutan NH 4 SCN. Namun, titrasi yang akurat hanya mungkin dilakukan di sini dengan syarat bahwa tindakan diambil untuk mencegah (atau memperlambat) reaksi antara perak klorida dan kelebihan besi tiosianat:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

di mana warna yang muncul pada awalnya berangsur-angsur menghilang. Yang terbaik adalah menyaring endapan AgCl sebelum mentitrasi kelebihan perak nitrat dengan larutan NH 4 SCN. Tetapi kadang-kadang, sebagai gantinya, beberapa cairan organik ditambahkan ke larutan, tidak dicampur dengan air dan, seolah-olah, mengisolasi endapan ApCl dari kelebihan nitrat.

Metode definisi. Ambil tabung reaksi dengan larutan analit yang mengandung natrium klorida. Bagian yang ditimbang dari zat dilarutkan dalam labu volumetrik dengan kapasitas 100 ml dan volume larutan dibawa ke tanda dengan air (konsentrasi klorida dalam larutan tidak boleh lebih dari 0,05 N).

Pipet 10,00 ml larutan yang dianalisis ke dalam labu berbentuk kerucut, tambahkan 3 ml 6N. asam nitrat dan tambahkan kelebihan larutan AgNO 3 yang diketahui dari buret, misalnya 18,00 ml. Kemudian saring endapan perak klorida. Titrasi residu perak nitrat dengan NH 4 SCN seperti yang dijelaskan pada paragraf sebelumnya. Setelah mengulangi definisi 2-3 kali, ambil rata-ratanya. Jika endapan perak klorida disaring, maka harus dicuci dan cucian ditambahkan ke filtrat.

Mari kita asumsikan bahwa berat sampel adalah 0,2254 g. Untuk 10,00 ml larutan yang dianalisis ditambahkan 18,00 ml 0,02043 N. larutan perak nitrat. Untuk titrasi kelebihannya 5,78 ml * 0,04982 n. larutan NH4 SCN.

Pertama-tama, kami menghitung berapa volume 0,02043 n. larutan perak nitrat sesuai dengan 5,78 ml 0,04982 N yang dihabiskan untuk titrasi. larutan NH4 SCN:

akibatnya, 18.00 - 14.09 = 3,91 ml 0,2043 n pergi ke pengendapan ion C1 ~. larutan perak nitrat. Dari sini mudah untuk menemukan konsentrasi normal larutan natrium klorida.

Karena massa ekivalen klorin adalah 35,46 g/mol*, maka massa total klorin dalam sampel adalah:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Menurut metode Folgard, kandungan ion Br~ dan I- juga ditentukan. Pada saat yang sama, tidak diperlukan untuk menyaring endapan perak bromida atau iodida. Tetapi harus diperhitungkan bahwa ion Fe 3 + mengoksidasi iodida menjadi yodium bebas. Oleh karena itu, indikator ditambahkan setelah pengendapan semua ion I-perak nitrat.

4.4 Penentuan konten trikltentangnatrium asetat | dalam persiapan teknis (untuk klorin)

Natrium trikloroasetat teknis (TXA) adalah herbisida untuk mengendalikan gulma rumput. Ini adalah zat kristal putih atau coklat muda, sangat larut dalam air. Menurut Folgard, fraksi massa senyawa organoklorida pertama kali ditentukan, dan kemudian setelah penghancuran klorin. Dengan perbedaan, temukan fraksi massa (%) natrium klorin trikloroasetat.

Penentuan fraksi massa (%) senyawa anorganik klorin. Ditimbang secara akurat 2-2,5 g obat, masukkan ke dalam labu volumetrik dengan kapasitas 250 ml, larutkan, encerkan larutan dengan air sampai tanda, campur. Pipet 10 ml larutan ke dalam labu berbentuk kerucut dan tambahkan 5-10 ml asam nitrat pekat.

Tambahkan dari buret 5 atau 10 ml 0,05 N. larutan perak nitrat dan kelebihannya, titrasi dengan 0,05 N. Larutan NH 4 SCN dengan adanya NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator).

Hitung fraksi massa (%) klorin (x) senyawa anorganik menggunakan rumus

(V - l / i) 0,001773-250x100

di mana V adalah volume tepat 0,05 n. larutan AgNO 3 diambil untuk analisis; Vi -- volumenya tepat 0,05 N. Larutan NH 4 SCN digunakan untuk titrasi kelebihan AgNO 3 ; t adalah sampel natrium trikloroasetat; 0,001773 adalah massa klorin yang sesuai dengan 1 ml 0,05 N. larutan AgNO. Penentuan fraksi massa (%) klorin total. Ambil 10 ml larutan yang telah disiapkan sebelumnya ke dalam labu takar, tambahkan 10 ml larutan dengan fraksi massa NaOH 30% dan 50 ml air. Hubungkan labu ke kondensor manik refluks dan didihkan isinya selama 2 jam Biarkan cairan dingin, bilas kondensor dengan air, kumpulkan air cucian di labu yang sama. Tambahkan 20 ml asam nitrat encer (1:1) ke dalam larutan dan tuangkan 30 ml 0,05 N. larutan perak nitrat. Titrasi kelebihan perak nitrat dengan 0,05 N. Larutan NH 4 SCN dengan adanya NH 4 Fe(SO 4) 2. Hitung fraksi massa (%) dari total klorin (xi) menggunakan rumus di atas. Temukan fraksi massa (%) natrium trikloroasetat dalam sediaan (х^) menggunakan rumus

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

di mana 185,5 adalah massa molar natrium trikloroasetat; 106,5 adalah massa klorin yang terkandung dalam massa molar natrium trikloroasetat.

Diselenggarakan di Allbest.ru

...

Dokumen serupa

    Esensi dan klasifikasi metode titrasi asam-basa, penggunaan indikator. Fitur titrasi kompleksometri. Analisis metode titrasi presipitasi. Deteksi titik akhir titrasi. Konsep argenometri dan ticyanometry.

    tes, ditambahkan 23/02/2011

    Urutan perhitungan kurva titrasi larutan asam klorida dengan larutan basa lemah amonium hidroksida. Konstruksi kurva titrasi, penentuan titik ekivalen dan netralitas langsung. Memilih indikator dan menghitung kesalahannya.

    pekerjaan kontrol, ditambahkan 01/03/2016

    Penentuan kandungan pembawa alkalinitas dalam larutan natrium karbonat dengan titrasi asam-basa langsung. Ekspresi matematis dari hukum ekivalen. Konstruksi kurva integral dan kurva diferensial dari titrasi potensiometri.

    pekerjaan laboratorium, ditambahkan 15/02/2012

    Konsep dan jenis analisis titrimetri. Karakterisasi agen pengompleks dan indikator. Persiapan larutan titrasi untuk titrasi kompleksometri. Metodologi untuk mempelajari aluminium, bismut, timbal, magnesium, seng.

    makalah, ditambahkan 13/01/2013

    Metode titrasi potensiometri. Titrasi asam basa. Penentuan titik akhir titrasi. Metode melakukan titrasi potensiometri. Titrasi potensiometri, instrumen yang digunakan dan pengolahan hasil analisis.

    makalah, ditambahkan 24/06/2008

    Klasifikasi metode titrasi redoks. Faktor yang mempengaruhi laju reaksi. Indikator spesifik dan redoks. Inti dari permanganatometri, iodometri, dikromatometri. Pembuatan larutan kalium dikromat.

    presentasi, ditambahkan 19 03/2015

    Perhitungan error indikator untuk indikator terpilih, kurva titrasi dengan 25 ml larutan CH3COOH 0,05 M dengan larutan KOH 0,05 M. Indikator asam basa. Tahapan titrasi: titik awal, area sebelum titik dan area setelah titik ekivalen.

    tes, ditambahkan 18/12/2013

    Fitur metode titrasi redoks. Persyaratan dasar untuk reaksi, konstanta kesetimbangan. Karakteristik jenis-jenis titrasi redoks, indikator dan kurvanya. Persiapan dan standarisasi larutan.

    makalah, ditambahkan 25/12/2014

    Konsep analisis titrametri. Titrasi redoks, jenis dan kondisi reaksinya. Perhitungan titik kurva titrasi, potensial, konstruksi kurva titrasi. Pemilihan indikator, perhitungan kesalahan titrasi indikator.

    makalah, ditambahkan 10/06/2012

    Klasifikasi metode analisis titrametri. Inti dari metode "netralisasi". Persiapan solusi kerja. Perhitungan titik dan konstruksi kurva untuk titrasi asam-basa dan redoks. Kelebihan dan kekurangan iodometri.

ARTIKEL TERKAIT