ქიმიური ელემენტებისა და მათი ნაერთების მრავალფეროვნებას შორის ძნელია გამოვყო კაცობრიობისთვის ყველაზე სასარგებლო ნივთიერება. თითოეული უნიკალურია თავისი თვისებებითა და აპლიკაციებით. ტექნოლოგიური პროგრესი მნიშვნელოვნად უწყობს ხელს კვლევის პროცესს, მაგრამ ასევე აჩენს ახალ გამოწვევებს. რამდენიმე ასეული წლის წინ აღმოჩენილი და ყველა გამოვლინებაში შესწავლილი ქიმიური ელემენტები თანამედროვე სამყაროში უფრო ტექნოლოგიურად მოწინავე გამოყენებას იღებენ. ეს ტენდენცია ვრცელდება ბუნებაში არსებულ და ადამიანების მიერ შექმნილ ნაერთებზე.
ოქსიდი
დედამიწის ქერქში და სამყაროს უზარმაზარ სივრცეში არის მრავალი ქიმიური ნაერთი, რომლებიც განსხვავდება კლასებით, ტიპებით, მახასიათებლებით. ნაერთების ერთ-ერთი ყველაზე გავრცელებული სახეობაა ოქსიდი (ოქსიდი, ოქსიდი). მასში შედის ქვიშა, წყალი, ნახშირორჟანგი, ანუ ფუნდამენტური ნივთიერებები კაცობრიობისა და დედამიწის მთელი ბიოსფეროს არსებობისთვის. ოქსიდები არის ნივთიერებები, რომლებიც შეიცავს ჟანგბადის ატომებს -2 ჟანგვის მდგომარეობით, ხოლო ელემენტებს შორის კავშირი ორობითია. მათი წარმოქმნა ხდება ქიმიური რეაქციის შედეგად, რომლის პირობებიც განსხვავდება ოქსიდის შემადგენლობის მიხედვით.
ამ ნივთიერების დამახასიათებელი ნიშნებია სამი პოზიცია: ნივთიერება რთულია, შედგება ორი ატომისგან, მათგან ერთი ჟანგბადია. არსებული ოქსიდების დიდი რაოდენობა აიხსნება იმით, რომ მრავალი ქიმიური ელემენტი ქმნის რამდენიმე ნივთიერებას. ისინი შემადგენლობით იდენტურია, მაგრამ ატომი, რომელიც რეაგირებს ჟანგბადთან, ავლენს ვალენტობის რამდენიმე ხარისხს. მაგალითად, ქრომის ოქსიდი (2, 3, 4, 6), აზოტი (1, 2, 3, 4, 5) და ა.შ. უფრო მეტიც, მათი თვისებები დამოკიდებულია ჟანგვის რეაქციაში შემავალი ელემენტის ვალენტობის ხარისხზე.
მიღებული კლასიფიკაციის მიხედვით, ოქსიდები არის ძირითადი და მჟავე. ასევე გამოირჩევა ამფოტერული სახეობა, რომელიც ავლენს ძირითადი ოქსიდის თვისებებს. მჟავა ოქსიდები არის არამეტალების ან მაღალი ვალენტობის ელემენტების ნაერთები, მათი ჰიდრატები მჟავებია. ძირითადი ოქსიდები მოიცავს ყველა ნივთიერებას, რომელსაც აქვს ჟანგბადი + ლითონის ბმა, მათი ჰიდრატები არის ბაზები.
ქრომი
მე-18 საუკუნეში ქიმიკოსმა I.G. Leman-მა აღმოაჩინა უცნობი მინერალი, რომელსაც ეწოდა წითელი ციმბირის ტყვია. პარიზის მინერალოგიური სკოლის პროფესორმა ვოკლენმა მიღებულ ნიმუშთან ერთად ჩაატარა ქიმიური რეაქციების სერია, რის შედეგადაც უცნობი ლითონი იზოლირებული იყო. მეცნიერის მიერ გამოვლენილი ძირითადი თვისებები იყო მისი გამძლეობა მჟავე გარემოს მიმართ და ცეცხლგამძლეობა (სითბოგამძლეობა). სახელწოდება "ქრომი" (ქრომი) წარმოიშვა ფერთა ფართო სპექტრის გამო, რომელიც ახასიათებს ელემენტის ნაერთებს. ლითონი საკმაოდ ინერტულია, ის ბუნებრივ პირობებში არ გვხვდება სუფთა სახით.
ქრომის შემცველი ძირითადი მინერალებია: ქრომიტი (FeCr 2 O 4), მელანოქროიტი, ვოკელენიტი, დიტცეიტი, ტარაპაკაიტი. ქიმიური ელემენტი Cr განლაგებულია დ.ი.მენდელეევის პერიოდული სისტემის მე-6 ჯგუფში, აქვს ატომური რიცხვი 24. ქრომის ატომის ელექტრონული კონფიგურაცია საშუალებას აძლევს ელემენტს ჰქონდეს ვალენტობა +2, +3, +6, ხოლო სამვალენტიანი ლითონის ნაერთები ყველაზე სტაბილურია. შესაძლებელია რეაქციები, რომლებშიც ჟანგვის მდგომარეობაა +1, +5, +4. ქრომი არ არის ქიმიურად აქტიური, ლითონის ზედაპირი დაფარულია ფირით (პასივაციის ეფექტი), რაც ხელს უშლის რეაქციებს ჟანგბადთან და წყალთან ნორმალურ პირობებში. ზედაპირზე წარმოქმნილი ქრომის ოქსიდი იცავს ლითონს მჟავებთან და ჰალოგენებთან ურთიერთქმედებისგან კატალიზატორების არარსებობის შემთხვევაში. მარტივ ნივთიერებებთან (არა ლითონებთან) კავშირი შესაძლებელია 300 ° C ტემპერატურაზე (ქლორი, ბრომი, გოგირდი).
რთულ ნივთიერებებთან ურთიერთობისას საჭიროა დამატებითი პირობები, მაგალითად, რეაქცია არ ხდება ტუტე ხსნარით, მისი დნობით პროცესი ძალიან ნელა მიმდინარეობს. ქრომი რეაგირებს მჟავებთან მაღალი ტემპერატურის თანდასწრებით, როგორც კატალიზატორი. ქრომის ოქსიდის მიღება შესაძლებელია სხვადასხვა მინერალებიდან სითბოს გამოყენებით. ელემენტის მომავალი დაჟანგვის მდგომარეობიდან გამომდინარე, გამოიყენება კონცენტრირებული მჟავები. ამ შემთხვევაში, ნაერთში ქრომის ვალენტობა მერყეობს +2-დან +6-მდე (უფრო მაღალი ქრომის ოქსიდი).
განაცხადი
უნიკალური ანტიკოროზიული თვისებების და სითბოს წინააღმდეგობის გამო, ქრომის დაფუძნებულ შენადნობებს დიდი პრაქტიკული მნიშვნელობა აქვს. ამასთან, პროცენტული თვალსაზრისით, მისი წილი არ უნდა აღემატებოდეს მთლიანი მოცულობის ნახევარს. ქრომის დიდი მინუსი არის მისი მტვრევადობა, რაც ამცირებს შენადნობების დამუშავების შესაძლებლობას. ლითონის ყველაზე გავრცელებული გამოყენებაა საფარის წარმოება (ქრომის დაფარვა). დამცავი ფილმი შეიძლება იყოს 0,005 მმ ფენა, მაგრამ ის საიმედოდ დაიცავს ლითონის პროდუქტს კოროზიისგან და გარე გავლენისგან. ქრომის ნაერთები გამოიყენება თბოგამძლე სტრუქტურების წარმოებისთვის მეტალურგიულ მრეწველობაში (დნობის ღუმელები). მსოფლიო ბაზრებზე მოთხოვნადია დეკორატიული ანტიკოროზიული საფარები (ლითონ-კერამიკა), სპეციალური შენადნობი ფოლადი, შედუღების აპარატების ელექტროდები, სილიკონზე დაფუძნებული შენადნობები, ალუმინი. ქრომის ოქსიდი, დაჟანგვის დაბალი შესაძლებლობისა და მაღალი სითბოს წინააღმდეგობის გამო, ემსახურება როგორც კატალიზატორი მრავალი ქიმიური რეაქციისთვის, რომელიც ხდება მაღალ ტემპერატურაზე (1000 ° C).
ორვალენტიანი ნაერთები
ქრომის ოქსიდი (2) CrO (აზოტის ოქსიდი) არის ნათელი წითელი ან შავი ფხვნილი. წყალში უხსნადია, ნორმალურ პირობებში არ იჟანგება, ავლენს გამოხატულ ძირითად თვისებებს. ნივთიერება არის მყარი, ცეცხლგამძლე (1550 o C), არატოქსიკური. 100-მდე გაცხელების პროცესში დაახლოებით With oxidized to Cr 2 O 3 . ის არ იხსნება აზოტის და გოგირდის მჟავების სუსტ ხსნარებში, რეაქცია ხდება მარილმჟავასთან.
მიღება, განაცხადი
ეს ნივთიერება ითვლება ყველაზე დაბალ ოქსიდად. მას საკმაოდ ვიწრო ფარგლები აქვს. ქიმიურ მრეწველობაში ქრომის ოქსიდი 2 გამოიყენება ჟანგბადისგან ნახშირწყალბადების გასაწმენდად, რომელსაც ის იზიდავს დაჟანგვის დროს 100 ° C-ზე მაღალ ტემპერატურაზე. ორვალენტიანი ქრომის ოქსიდის მიღება შესაძლებელია სამი გზით:
- კარბონილის Cr(CO) 6-ის დაშლა მაღალი ტემპერატურის პირობებში, როგორც კატალიზატორი.
- ქრომის ოქსიდის შემცირება ფოსფორის მჟავით 3.
- ქრომის ამალგამი იჟანგება ჟანგბადით ან აზოტის მჟავით.
სამვალენტიანი ნაერთები
ქრომის ოქსიდებისთვის, +3 დაჟანგვის მდგომარეობა ნივთიერების ყველაზე სტაბილური ფორმაა. Cr 2 O 3 (ქრომის მწვანე, სესკვიოქსიდი, ესკოლაიდი) არის ქიმიურად ინერტული, წყალში უხსნადი, აქვს მაღალი დნობის წერტილი (2000 o C-ზე მეტი). ქრომის ოქსიდი 3 - მწვანე ცეცხლგამძლე ფხვნილი, ძალიან მყარი, აქვს ამფოტერული თვისებები. ნივთიერება ხსნადია კონცენტრირებულ მჟავებში, ტუტეებთან რეაქცია ხდება შერწყმის შედეგად. ის შეიძლება დაიბრუნოს სუფთა ლითონად ძლიერ შემცირებულ აგენტთან ურთიერთობისას.
მიღება და გამოყენება
მისი მაღალი სიხისტის გამო (შედარება კორუნდუმთან), ნივთიერების ყველაზე გავრცელებული გამოყენებაა აბრაზიულ და გასაპრიალებელ მასალებში. ქრომის ოქსიდს (ფორმულა Cr 2 O 3) აქვს მწვანე ფერი, ამიტომ იგი გამოიყენება როგორც პიგმენტი სათვალეების, საღებავების და კერამიკის წარმოებაში. ქიმიური მრეწველობისთვის ეს ნივთიერება გამოიყენება ორგანულ ნაერთებთან რეაქციების კატალიზატორად (ამიაკის სინთეზი). სამვალენტიანი ქრომის ოქსიდი გამოიყენება ხელოვნური ძვირფასი ქვების და სპინელების შესაქმნელად. რამდენიმე სახის ქიმიური რეაქციების მისაღებად გამოიყენება:
- ქრომის ოქსიდის დაჟანგვა.
- ამონიუმის ბიქრომატის ან ქრომატის გაცხელება (კალცინირება).
- სამვალენტიანი ქრომის ჰიდროქსიდის ან ექვსვალენტური ოქსიდის დაშლა.
- ქრომატის ან ვერცხლისწყლის დიქრომატის კალცინაცია.
ექვსვალენტიანი ნაერთები
ყველაზე მაღალი ქრომის ოქსიდის ფორმულა არის CrO 3. ნივთიერება იასამნისფერი ან მუქი წითელია, შეიძლება არსებობდეს კრისტალების, ნემსების, ფირფიტების სახით. ქიმიურად აქტიური, ტოქსიკური, ორგანულ ნაერთებთან ურთიერთობისას არსებობს სპონტანური წვის და აფეთქების საფრთხე. ქრომის ოქსიდი 6 - ქრომის ანჰიდრიდი, ქრომის ტრიოქსიდი - წყალში ძალიან ხსნადია, ნორმალურ პირობებში ურთიერთქმედებს ჰაერთან (სპრედები), დნობის წერტილი - 196 ° C. ნივთიერებას აქვს გამოხატული მჟავე მახასიათებლები. წყალთან ქიმიური რეაქციისას წარმოიქმნება დიქრომული ან ქრომის მჟავა, დამატებითი კატალიზატორების გარეშე ის ურთიერთქმედებს ტუტეებთან (ყვითელი ქრომატები). ჰალოგენებისთვის (იოდი, გოგირდი, ფოსფორი) არის ძლიერი ჟანგვის აგენტი. 250 ° C-ზე ზემოთ გათბობის შედეგად წარმოიქმნება თავისუფალი ჟანგბადი და სამვალენტიანი ქრომის ოქსიდი.
როგორ მიიღება და სად გამოიყენება?
ქრომის ოქსიდი 6 მიიღება ნატრიუმის ან კალიუმის ქრომატების (ბიქრომატების) დამუშავებით კონცენტრირებული გოგირდის მჟავით ან ვერცხლის ქრომატის მარილმჟავასთან რეაქციით. ნივთიერების მაღალი ქიმიური აქტივობა განსაზღვრავს მისი გამოყენების ძირითად მიმართულებებს:
- სუფთა ლითონის - ქრომის მიღება.
- ზედაპირების ქრომის დაფარვის პროცესში, მათ შორის ელექტროლიტური მეთოდით.
- ალკოჰოლების (ორგანული ნაერთების) დაჟანგვა ქიმიურ მრეწველობაში.
- რაკეტაში მას იყენებენ როგორც საწვავის აალებადი.
- ქიმიურ ლაბორატორიებში ის ასუფთავებს ჭურჭელს ორგანული ნაერთებისგან.
- გამოიყენება პიროტექნიკურ ინდუსტრიაში.
ქრომი არის დ.ი.მენდელეევის ქიმიური ელემენტების პერიოდული სისტემის მე-4 პერიოდის მე-6 ჯგუფის გვერდითი ქვეჯგუფის ელემენტი, ატომური ნომრით 24. იგი აღინიშნება სიმბოლოთი Cr (ლათ. Chromium). მარტივი ნივთიერება ქრომი არის მოლურჯო-თეთრი მყარი ლითონი.
ქრომის ქიმიური თვისებები
ნორმალურ პირობებში ქრომი რეაგირებს მხოლოდ ფტორთან. მაღალ ტემპერატურაზე (600°C-ზე ზემოთ) ის ურთიერთქმედებს ჟანგბადთან, ჰალოგენებთან, აზოტთან, სილიციუმთან, ბორთან, გოგირდთან და ფოსფორთან.
4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3
2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3
2Cr + N 2 – t° → 2CrN
2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3
ცხელ მდგომარეობაში ის რეაგირებს წყლის ორთქლთან:
2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2
ქრომი იხსნება განზავებულ ძლიერ მჟავებში (HCl, H 2 SO 4)
ჰაერის არარსებობისას წარმოიქმნება Cr 2+ მარილები, ჰაერში კი Cr 3+ მარილები.
Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2
2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2
ლითონის ზედაპირზე დამცავი ოქსიდის ფირის არსებობა ხსნის მის პასიურობას მჟავების კონცენტრირებულ ხსნარებთან - ჟანგვის აგენტებთან მიმართებაში.
ქრომის ნაერთები
ქრომის (II) ოქსიდიდა ქრომის(II) ჰიდროქსიდი ძირითადია.
Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O
ქრომის (II) ნაერთები ძლიერი შემცირების აგენტებია; გადადის ქრომის (III) ნაერთებში ატმოსფერული ჟანგბადის მოქმედებით.
2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2
4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3
ქრომის ოქსიდი (III) Cr 2 O 3 არის მწვანე, წყალში უხსნადი ფხვნილი. მისი მიღება შესაძლებელია ქრომის (III) ჰიდროქსიდის ან კალიუმის და ამონიუმის დიქრომატების კალცინით:
2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O
4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2
(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (ვულკანის რეაქცია)
ამფოტერული ოქსიდი. როდესაც Cr 2 O 3 შერწყმულია ტუტეებთან, სოდასთან და მჟავა მარილებთან, მიიღება ქრომის ნაერთები ჟანგვის მდგომარეობით (+3):
Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O
Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2
ტუტესა და ჟანგვის ნარევთან შერწყმისას ქრომის ნაერთები მიიღება ჟანგვის მდგომარეობაში (+6):
Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O
ქრომის (III) ჰიდროქსიდი C რ (OH) 3. ამფოტერული ჰიდროქსიდი. რუხი-მომწვანო, გაცხელებისას იშლება, წყალს კარგავს და მწვანედ ყალიბდება მეტაჰიდროქსიდი CrO(OH). წყალში არ იხსნება. ხსნარიდან ნალექი ჩნდება რუხი-ლურჯი და მოლურჯო-მომწვანო ჰიდრატის სახით. რეაგირებს მჟავებთან და ტუტეებთან, არ ურთიერთქმედებს ამიაკის ჰიდრატთან.
მას აქვს ამფოტერული თვისებები - იხსნება როგორც მჟავებში, ასევე ტუტეებში:
2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O
Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (კონს.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-
Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (მწვანე) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)
Cr(OH) 3 →(120 ო C – ჰ 2 ო) CrO(OH) →(430-1000 0 С –ჰ 2 ო) Cr2O3
2Cr(OH) 3 + 4NaOH (კონს.) + ZN 2 O 2 (კონს.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0
ქვითარი: ნალექი ამიაკის ჰიდრატით ქრომის(III) მარილების ხსნარიდან:
Cr 3+ + 3 (NH 3 H 2 O) = თანრ(OH) 3 ↓+ ЗНН 4+
Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (ტუტეზე მეტი - ნალექი იხსნება)
ქრომის (III) მარილებს აქვს მეწამული ან მუქი მწვანე ფერი. ქიმიური თვისებებით ისინი წააგავს უფერო ალუმინის მარილებს.
Cr(III) ნაერთებს შეუძლიათ გამოავლინონ როგორც ჟანგვითი, ასევე აღმდგენი თვისებები:
Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2
2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4
ექვსვალენტური ქრომის ნაერთები
ქრომის (VI) ოქსიდი CrO 3 - ნათელი წითელი კრისტალები, წყალში ხსნადი.
მზადდება კალიუმის ქრომატისგან (ან დიქრომატისგან) და H 2 SO 4 (კონს.).
K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
CrO 3 - მჟავე ოქსიდი, ქმნის ყვითელ ქრომატებს CrO 4 2- ტუტეებით:
CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O
მჟავე გარემოში ქრომატები გადაიქცევა ნარინჯისფერ დიქრომატებად Cr 2 O 7 2-:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
ტუტე გარემოში ეს რეაქცია საპირისპირო მიმართულებით მიმდინარეობს:
K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O
კალიუმის დიქრომატი არის ჟანგვის აგენტი მჟავე გარემოში:
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O
კალიუმის ქრომატი K2 ქრ დაახლოებით 4 . ოქსოსოლი. ყვითელი, არაჰიგიროსკოპიული. დნება დაშლის გარეშე, თერმულად სტაბილური. წყალში ძალიან ხსნადი ყვითელიხსნარის ფერი შეესაბამება CrO 4 2- იონს, ოდნავ ჰიდროლიზებს ანიონს. მჟავე გარემოში ის გადადის K 2 Cr 2 O 7-ში. ჟანგვის აგენტი (უფრო სუსტი ვიდრე K 2 Cr 2 O 7). შედის იონგაცვლის რეაქციებში.
თვისებრივი რეაქციაიონზე CrO 4 2- - ბარიუმის ქრომატის ყვითელი ნალექის ნალექი, რომელიც იშლება ძლიერ მჟავე გარემოში. იგი გამოიყენება როგორც ქსოვილების შეღებვის, ტყავის სათრიმლავი აგენტი, სელექციური ჟანგვის აგენტი და რეაგენტი ანალიზურ ქიმიაში.
ყველაზე მნიშვნელოვანი რეაქციების განტოლებები:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
2K 2 CrO 4 (t) + 16HCl (კონს., ჰორიზონტი) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl
2K 2 CrO 4 +2H 2 O + 3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH
2K 2 CrO 4 +8H 2 O + 3K 2 S=2K[Сr(OH) 6]+3S↓+4KOH
2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (წითელი) ↓
ხარისხობრივი პასუხი:
K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓
2ВаСrO 4 (t) + 2НCl (რაზბ.) = ВаСr 2 O 7(p) + ВаС1 2 + Н 2 O
ქვითარი: ქრომიტის შედუღება კალიუმთან ჰაერში:
4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °С)
კალიუმის დიქრომატი კ 2 ქრ 2 ო 7 . ოქსოსოლი. ტექნიკური სახელი ქრომპიკი. ნარინჯისფერ-წითელი, არაჰიგროსკოპიული. დნება დაშლის გარეშე, იშლება შემდგომი გაცხელებისას. წყალში ძალიან ხსნადი ფორთოხალიხსნარის ფერი შეესაბამება იონს Cr 2 O 7 2-). ტუტე გარემოში ის ქმნის K 2 CrO 4 . ტიპიური ჟანგვის აგენტი ხსნარში და შერწყმისას. შედის იონგაცვლის რეაქციებში.
ხარისხობრივი რეაქციები- ეთერის ხსნარის ლურჯი შეღებვა H 2 O 2 თანდასწრებით, წყალხსნარის ლურჯი შეღებვა ატომური წყალბადის მოქმედებით.
გამოიყენება როგორც ტყავის სათრიმლავი საშუალება, ქსოვილების შეღებვის საშუალება, პიროტექნიკური კომპოზიციების კომპონენტი, რეაგენტი ანალიტიკურ ქიმიაში, ლითონის კოროზიის ინჰიბიტორი, შერეული H 2 SO 4 (კონს.) - ქიმიური ჭურჭლის რეცხვისთვის.
ყველაზე მნიშვნელოვანი რეაქციების განტოლებები:
4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (კონს.) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (მდუღარე)
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O („ქრომის ნარევი“)
K 2 Cr 2 O 7 +KOH (კონს.) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4
Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O
Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O
Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓
Cr 2 O 7 2- (კონს.) + 2Ag + (რაზბ.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (ასე წითელი) ↓
Cr 2 O 7 2- (რაზბ.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (წითელი) ↓
K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6HCl + 8H 0 (Zn) \u003d 2CrCl 2 (syn) + 7H 2 O + 2KCl
ქვითარი: K 2 CrO 4-ის დამუშავება გოგირდის მჟავით:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2ქრ 2 ო 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
ქრომი და მისი ნაერთები აქტიურად გამოიყენება სამრეწველო წარმოებაში, კერძოდ, მეტალურგიაში, ქიმიურ და ცეცხლგამძლე მრეწველობაში.
ქრომი Cr - მენდელეევის პერიოდული სისტემის VI ჯგუფის ქიმიური ელემენტი, ატომური ნომერი 24, ატომური მასა 51,996, ატომის რადიუსი 0,0125, Cr2+ იონის რადიუსი - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6.0056.
ქრომი ავლენს დაჟანგვის მდგომარეობებს შესაბამისად +2, +3, +6, აქვს II, III, VI ვალენტობა.
ქრომი არის მყარი, დრეკადი, საკმაოდ მძიმე, ელასტიური ფოლადის ნაცრისფერი ლითონი.
ადუღდება 2469 0 C ტემპერატურაზე, დნება 1878 ± 22 0 C ტემპერატურაზე. მას აქვს ლითონებისთვის დამახასიათებელი ყველა თვისება - კარგად ატარებს სითბოს, თითქმის არ ეწინააღმდეგება ელექტრო დენს და აქვს ლითონების უმეტესობისთვის დამახასიათებელი ბზინვარება. და ამავე დროს, ის მდგრადია კოროზიის მიმართ ჰაერში და წყალში.
ჟანგბადის, აზოტის და ნახშირბადის მინარევები, თუნდაც ყველაზე მცირე რაოდენობით, მკვეთრად ცვლის ქრომის ფიზიკურ თვისებებს, მაგალითად, ხდის მას ძალიან მყიფე. მაგრამ, სამწუხაროდ, ამ მინარევების გარეშე ქრომის მიღება ძალიან რთულია.
ბროლის გისოსის სტრუქტურა არის სხეულზე ორიენტირებული კუბური. ქრომის თვისებაა მისი ფიზიკური თვისებების მკვეთრი ცვლილება დაახლოებით 37°C ტემპერატურაზე.
6. ქრომის ნაერთების სახეები.
ქრომის ოქსიდი (II) CrO (ძირითადი) არის ძლიერი შემცირების აგენტი, უკიდურესად არასტაბილური ტენიანობის და ჟანგბადის არსებობისას. არ აქვს პრაქტიკული ღირებულება.
ქრომის ოქსიდი (III) Cr2O3 (ამფოტერული) სტაბილურია ჰაერში და ხსნარებში.
Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O
Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O
იგი წარმოიქმნება ქრომის (VI) ნაერთების გაცხელებით, მაგალითად:
4CrO3 2Cr2O3 + 3O2
(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O
4Cr + 3O2 2Cr2O3
ქრომის (III) ოქსიდი გამოიყენება დაბალი სისუფთავის ქრომის ლითონის შესამცირებლად ალუმინის (ალუმინოთერმია) ან სილიციუმის (სილიკოთერმიით):
Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr
2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr
ქრომის ოქსიდი (VI) CrO3 (მჟავე) - მუქი ჟოლოსფერი ნემსის მსგავსი კრისტალები.
მიიღება კალიუმის დიქრომატის გაჯერებულ წყალხსნარზე კონცენტრირებული H2SO4-ის ჭარბი მოქმედებით:
K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O
ქრომის ოქსიდი (VI) არის ძლიერი ჟანგვის აგენტი, ქრომის ერთ-ერთი ყველაზე ტოქსიკური ნაერთი.
როდესაც CrO3 იხსნება წყალში, წარმოიქმნება ქრომის მჟავა H2CrO4
CrO3 + H2O = H2CrO4
ქრომის მჟავა ოქსიდი, რომელიც რეაგირებს ტუტეებთან, ქმნის ყვითელ ქრომატებს CrO42
CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O
2. ჰიდროქსიდები
ქრომის (III) ჰიდროქსიდს აქვს ამფოტერული თვისებები, იხსნება ორივეში
მჟავები (იქცევა როგორც ფუძე), და ტუტეებში (იქცევა მჟავავით):
2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O
Cr(OH)3 + KOH = K
ქრომის (III) ჰიდროქსიდის კალცინისას წარმოიქმნება ქრომის (III) ოქსიდი Cr2O3.
წყალში უხსნადი.
2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O
3. მჟავები
ქრომის მჟავები, რომლებიც შეესაბამება მის +6 ჟანგვის მდგომარეობას და განსხვავდება CrO3 და H2O მოლეკულების რაოდენობის თანაფარდობით, არსებობს მხოლოდ ხსნარის სახით. როდესაც მჟავა ოქსიდი CrO3 იხსნება, წარმოიქმნება მონოქრომული მჟავა (უბრალოდ ქრომის) H2CrO4.
CrO3 + H2O = H2CrO4
ხსნარის მჟავიანობა ან მასში CrO3-ის მომატება იწვევს ზოგადი ფორმულის მჟავებს nCrO3 H2O.
n=2, 3, 4-ზე ეს არის, შესაბამისად, დი, ტრი, ტეტრაქრომული მჟავები.
მათგან ყველაზე ძლიერია დიქრომული, ანუ H2Cr2O7. ქრომის მჟავები და მათი მარილები ძლიერი ოქსიდიზატორები და შხამიანია.
არსებობს ორი სახის მარილები: ქრომიტები და ქრომატები.
ქრომიტები ზოგადი ფორმულით RCrO2 არის ქრომის მჟავას HCrO2 მარილები.
Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O
ქრომიტების ფერი განსხვავდება მუქი ყავისფერიდან მთლიანად შავამდე და ჩვეულებრივ გვხვდება მყარ მასებში. ქრომიტი უფრო რბილია, ვიდრე ბევრი სხვა მინერალი, ქრომიტის დნობის წერტილი დამოკიდებულია მის შემადგენლობაზე 1545-1730 0 C.
ქრომიტს აქვს მეტალის ბზინვარება და თითქმის არ იხსნება მჟავებში.
ქრომატები არის ქრომის მჟავების მარილები.
მონოქრომული მჟავას H2CrO4 მარილებს ეწოდება მონოქრომატები (ქრომატები) R2CrO4, დიქრომული მჟავას H2Cr2O7 დიქრომატები (ბიქრომატები) - R2Cr2O7. მონოქრომატები ჩვეულებრივ ყვითელი ფერისაა. ისინი სტაბილურია მხოლოდ ტუტე გარემოში და დამჟავებისას გადაიქცევიან ნარინჯისფერ-წითელ დიქრომატებად:
2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O
] CrO მოლეკულას ენიჭება მრავალი R-დაჩრდილული ზოლები, რომლებიც შეინიშნება 4800 – 7100 Å დიაპაზონში ელექტრული რკალის ემისიის სპექტრში ჰაერში, როდესაც მასში მოთავსებულია მეტალის ქრომი ან Cr 2 Cl 6 მარილი. ვიბრაციულმა ანალიზმა აჩვენა, რომ ზოლები მიეკუთვნება ერთსა და იმავე სისტემას (ელექტრონული გადასვლა) 0-0 დიაპაზონით დაახლოებით 6000 Å, განისაზღვრა ზედა და ქვედა ელექტრონული მდგომარეობების ვიბრაციის მუდმივები. ზოლები 7100 – 8400 Å დიაპაზონში, გაზომილი [32FER]-ში ასევე მინიჭებულია „ფორთოხლის“ სისტემას. [55NIN]-ში ჩატარდა ზოლების ბრუნვის სტრუქტურის ნაწილობრივი ანალიზი, რის საფუძველზეც დადგინდა ელექტრონული გადასვლის ტიპი 5 Π - 5 Π. სახელმძღვანელოში [84HUG/GER] სისტემის ქვედა მდგომარეობა მითითებულია, როგორც X 5 Π მოლეკულის ძირითადი მდგომარეობა.
სისტემის ხუთი ზოლის სრული ბრუნვის ანალიზი (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 და 0-2) ჩატარდა [80HOC/MER]-ში. ზოლები დაფიქსირდა მაღალი გარჩევადობით გამონადენის ემისიის სპექტრში და CrO მოლეკულების ლაზერული აგზნების სპექტრში ინერტული გადამზიდავი აირის ნაკადში. სისტემის ქვედა მდგომარეობა დადასტურდა, როგორც მოლეკულის ძირითადი მდგომარეობა (ლაზერული აგზნების სპექტრი მიღებულ იქნა მატარებელი აირის ტემპერატურაზე ოდნავ ქვემოთ ოთახის ტემპერატურაზე).
CrO ზოლების კიდევ ერთი სუსტი სისტემა აღმოჩნდა გამონადენის ემისიის სპექტრში ახლო ინფრაწითელ რეგიონში [84CHE/ZYR]. სპექტრი მიღებული იქნა ფურიეს სპექტრომეტრის გამოყენებით. 0-0 ზოლის ბრუნვის ანალიზმა, რომელიც მდებარეობს 8000 სმ -1-თან ახლოს, აჩვენა, რომ სისტემა ეკუთვნის 5 Σ - X 5 Π გადასვლას.
CrO ზოლების მესამე სისტემა, რომელიც ორიენტირებულია დაახლოებით 11800 სმ-1-ზე, ნაპოვნი იქნა ქიმილუმინესცენციის სპექტრში ქრომის ატომების ოზონთან რეაქციის დროს [89DEV/GOL]. ამ სისტემის ზოლები ასევე აღინიშნება ატლასში [57GAT/JUN]. [93BAR/HAJ]-ში, 0-0 და 1-1 ზოლები მიღებული იყო მაღალი გარჩევადობით ლაზერული აგზნების სპექტრში. ჩატარდა ბრუნვითი ანალიზი, რომელმაც აჩვენა, რომ სისტემა ჩამოყალიბდა 5 Δ - X 5 Π გადასვლით.
ქიმილუმინესცენციის სპექტრში [89DEV/GOL] აღმოჩნდა ზოლების სისტემა 4510 Å რეგიონში (ν 00 = 22163 სმ -1) და ჩატარდა ვიბრაციული ანალიზი. სისტემა, სავარაუდოდ, მიეკუთვნება ელექტრონულ გადასასვლელს, დატენვის გადაცემით, ვინაიდან ვიბრაციის ინტერვალი ზედა მდგომარეობაში გაცილებით მცირეა, ვიდრე ვიბრაციის ინტერვალები CrO-ს სხვა მდგომარეობებში. პრე-ელექტრონული გარდამავალი მითითებულია როგორც C 5 Π - X 5 Π.
CrO - ანიონის ფოტოელექტრონული სპექტრები მიღებული იყო [96WEN/GUN] და [2001GUT/JEN]. სპექტრების ყველაზე სრული და სანდო ინტერპრეტაცია, რომელიც დაფუძნებულია ანიონის და მოლეკულის MRCI გაანგარიშებაზე, წარმოდგენილია [2002BAU/GUT]. გაანგარიშების მიხედვით ანიონს აქვს ძირითადი მდგომარეობა X 4 Π და პირველი აღგზნებული მდგომარეობა 6 Σ + . სპექტრები აჩვენებს ერთი ელექტრონის გადასვლას ამ მდგომარეობიდან მიწაზე და ნეიტრალური მოლეკულის 5 აღგზნებულ მდგომარეობას: X 5 Π ← 6 Σ + (1,12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1,22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1,82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2,13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2,28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2,64 eV), 3 Φ ← X 4 Π (3,03 eV). CrO კვინტეტის ქვეყნების ენერგიები ეთანხმება ოპტიკური სპექტრის მონაცემებს. სამმაგი მდგომარეობები 3 Σ - (0.6 eV), 3 Π (1.06 eV) და 3 Φ (1.81 eV) არ დაფიქსირდა ოპტიკურ სპექტრებში.
CrO-ს კვანტურ-მექანიკური გამოთვლები შესრულდა [82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95,BAUSI/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95,BAUSI/NEL, 2000BRI /ROT, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT]. გაანგარიშებამ [85BAU/NEL] აჩვენა და დაადასტურა შემდგომ გამოთვლებში, რომ მოლეკულის ძირითადი მდგომარეობაა 5 Π. აღგზნებული მდგომარეობების ენერგიები მოცემულია პირდაპირ ან არაპირდაპირ (დისოციაციის ენერგიის ან ელექტრონის აფინურობის სახით) [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/NEL, 2002BAU/GUT3D. ].
თერმოდინამიკური ფუნქციების გამოთვლაში ჩართული იყო: ა) X 5 Π მდგომარეობის ქვედა კომპონენტი Ω = -1, როგორც ძირითადი მდგომარეობა; ბ) X 5 Π-ის დარჩენილი Ω-კომპონენტები, როგორც ცალკე აღგზნებული მდგომარეობა; გ) აღგზნებული მდგომარეობები, რომელთა ენერგიები განისაზღვრება ექსპერიმენტულად ან გამოთვლილი; დ) სინთეზური მდგომარეობები, რომლებიც ითვალისწინებენ მოლეკულის ყველა სხვა მდგომარეობას 40000 სმ-1-მდე ენერგიით.
წონასწორობის მუდმივები X 5 Π CrO მდგომარეობისთვის მიღებული იყო [80HOC/MER]-ში. ისინი ჩამოთვლილია ცხრილში Cr.D1, როგორც მუდმივები ქვედა კომპონენტისთვის X 5 Π –1, თუმცა ისინი მოიხსენიებენ მთელ მდგომარეობას მთლიანობაში. განსხვავებები ω e-ის მნიშვნელობებში X 5 Π მდგომარეობის კომპონენტებისთვის უმნიშვნელოა და მხედველობაში მიიღება ± 1 სმ -1 შეცდომის ფარგლებში.
აღგზნებული მდგომარეობების ენერგიები მოცემულია სპექტროსკოპიული მონაცემების მიხედვით [84CHE/ZYR] (5 Π 0 , 5 Π 1 , 5 Π 2 , 5 Π 3 , A 5 Σ + ), [ 93BAR/HAJ ] ( ა' 5 Δ), [80HOC/MER] (B 5 Π), [89DEV/GOL] (C 5 Π); ფოტოელექტრონული სპექტრების ინტერპრეტაცია [2002BAU/GUT] (3 Σ -, 3 Π, 3 Φ); გამოთვლების მიხედვით [2002BAU/GUT] (5 Σ – , 3 Δ) და [2003DAI/DEN] (3 Σ).
CrO-ს აღგზნებული მდგომარეობების ვიბრაციული და ბრუნვის მუდმივები არ იყო გამოყენებული თერმოდინამიკური ფუნქციების გამოთვლებში და ცნობისთვის მოცემულია ცხრილში Cr.D1. სახელმწიფოებისთვის ა 6 Σ + , ა' 5 Δ, ბ 5 Π, C(5 Π) სპექტროსკოპიული მუდმივები მოცემულია [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL] მონაცემების მიხედვით, შესაბამისად. 3 Σ -, 3 Π, 3 Φ მდგომარეობებისთვის მოცემულია ω e მნიშვნელობები, რომლებიც მიღებულია ანიონის ფოტოელექტრონული სპექტრიდან [96WEN/GUN]-ში. მნიშვნელობები ω e მდგომარეობებისთვის 5 Σ - , 3 Δ და რ e 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ მოცემულია MRCI გაანგარიშების შედეგების მიხედვით [2002BAU/GUT].
სინთეზური მდგომარეობების სტატისტიკური წონა შეფასებულია იონური მოდელის გამოყენებით. CrO-ს დაკვირვებული და გამოთვლილი მდგომარეობები ენიჭება სამ იონურ კონფიგურაციას: Cr 2+ (3d 4)O 2- , Cr 2+ (3d 3 4s)O 2- და Cr + (3d 5)O - . ამ კონფიგურაციის სხვა მდგომარეობების ენერგიები შეფასდა მონაცემების გამოყენებით [71MOO] ერთჯერადი და ორმაგად დამუხტული ქრომის იონების პოზიციების შესახებ. ასევე გამოყენებულია შეფასებები [2001GUT/JEN] Cr + (3d 5)O - კონფიგურაციის 7 Π, 7 Σ + მდგომარეობების ენერგიებისთვის.
CrO(g)-ის თერმოდინამიკური ფუნქციები გამოითვალა (1.3) - (1.6) , (1.9) , (1.10) , (1.93) - (1.95) განტოლებების გამოყენებით. ღირებულებები Q extდა მისი წარმოებულები გამოითვალა (1.90) - (1.92) განტოლებებით ცხრამეტი აღგზნებული მდგომარეობის გათვალისწინებით იმ ვარაუდით, რომ ქ no.vr ( მე) = (p i /p X)Q no.vr ( X) . X 5 Π -1 მდგომარეობის ვიბრაციულ-ბრუნვის დაყოფის ფუნქცია და მისი წარმოებულები გამოითვალა განტოლებების (1.70) - (1.75) გამოყენებით ვიბრაციულ დონეებზე პირდაპირი შეჯამებით და ბრუნვის ენერგიის დონეებზე ინტეგრაციით მსგავსი განტოლების გამოყენებით (1.82). გამოთვლებში გათვალისწინებული იყო ყველა ენერგეტიკული დონე მნიშვნელობებით ჯ< J max,v, სად ჯ max,v ნაპოვნი იქნა პირობებიდან (1.81). X 5 Π -1 მდგომარეობის ვიბრაციულ-ბრუნვის დონეები გამოითვალა განტოლებებით (1.65), კოეფიციენტების მნიშვნელობებით. ი kl ამ განტოლებებში გამოითვალა მიმართებით (1.66) იზოტოპური მოდიფიკაციისთვის, რომელიც შეესაბამება ქრომისა და ჟანგბადის იზოტოპების ბუნებრივ ნარევს მოლეკულური მუდმივებიდან 52 Cr 16 O ცხრილში Cr.D1. კოეფიციენტების მნიშვნელობები ი kl , ისევე როგორც რაოდენობები ვმაქს და ჯ lim მოცემულია ცხრილში Cr.D2.
ოთახის ტემპერატურაზე მიიღება შემდეგი მნიშვნელობები:
C p o (298.15 K) = 32.645 ± 0.26 J × K -1 × mol -1
ს o (298.15 K) = 238.481 ± 0.023 J × K -1 × mol -1
ჰ o (298.15 K) - ჰ o (0) = 9,850 ± 0,004 კჯ× მოლი -1
CrO(g)-ის გამოთვლილი თერმოდინამიკური ფუნქციების შეცდომაში ძირითადი წვლილი 298,15 და 1000 K ტემპერატურაზე მოდის გაანგარიშების მეთოდიდან. 3000 და 6000 K-ზე შეცდომა ძირითადად განპირობებულია აღგზნებული ელექტრონული მდგომარეობების ენერგიების გაურკვევლობით. შეცდომები Φº მნიშვნელობებში თ) ზე T= 298.15, 1000, 3000 და 6000 K შეფასებულია 0.02, 0.04, 0.2 და 0.4 J× K -1 × mol -1 შესაბამისად.
ადრე CrO(g)-ის თერმოდინამიკური ფუნქციები გამოთვლილი იყო ცხრილებისთვის JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1000 – 9000 K), Brewer და Rosenblatt [69BRE/ROS] (მნიშვნელობები Φº ( თ) T ≤ 3000 K-სთვის). შეუსაბამობები JANAF ცხრილებსა და ცხრილებს შორის. CrOდაბალ ტემპერატურაზე განპირობებულია იმით, რომ [85CHA/DAV]-ის ავტორებმა ვერ გაითვალისწინეს X 5 Π მდგომარეობის მრავალჯერადი გაყოფა; ფº (298.15) მნიშვნელობებში შეუსაბამობა არის 4.2 J× K -1 × mol -1. 1000 - 3000 K რეგიონში, შეუსაბამობები Φº ( თ) არ აღემატებოდეს 1,5 J× K -1 × mol -1 , მაგრამ 6000 K-სთვის ისინი აღწევენ 3,1 J× K -1 × mol -1 იმის გამო, რომ [
3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1
3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5
5. მოქმედების ვადის შეზღუდვა მოიხსნა სტანდარტიზაციის, მეტროლოგიისა და სერტიფიცირების სახელმწიფოთაშორისი საბჭოს N 3-93 ოქმის მიხედვით (IUS 5-6-93).
6. რეპუბლიკაცია (1998 წლის ნოემბერი) შესწორებებით No1, 2, დამტკიცებული 1984 წლის მარტში, 1988 წლის დეკემბერში (IUS 7-84, 3-89)
ეს სტანდარტი ვრცელდება ქრომის (VI) ოქსიდზე (ქრომის ანჰიდრიდი), რომელიც არის მუქი ყავისფერი-წითელი ნემსი ან პრიზმული კრისტალები; წყალში ხსნადი, ჰიგიროსკოპიული.
ფორმულა: CrO.
მოლეკულური წონა (საერთაშორისო ატომური მასების მიხედვით 1971 წ.) - 99,99.
1. ტექნიკური მოთხოვნები
1. ტექნიკური მოთხოვნები
1.1. ქრომის ოქსიდი (VI) უნდა დამზადდეს ამ სტანდარტის მოთხოვნების შესაბამისად, დადგენილი წესით დამტკიცებული ტექნოლოგიური რეგლამენტის მიხედვით.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
1.2. ქიმიური მაჩვენებლების მიხედვით ქრომის ოქსიდი (VI) უნდა შეესაბამებოდეს ცხრილ.1-ში მითითებულ სტანდარტებს.
ცხრილი 1
ინდიკატორის დასახელება | ||
გაწმენდა ანალიზისთვის | სუფთა (თ) |
|
1. ქრომის ოქსიდის (VI) მასური წილი (СrО), %, არანაკლებ | ||
2. წყალში უხსნადი ნივთიერებების მასური ფრაქცია,%, არა მეტი | ||
3. ნიტრატების მასური ფრაქცია (NO),%, არა მეტი | არ არის სტანდარტიზებული |
|
4. სულფატების მასური ფრაქცია (SO),%, არა უმეტეს | ||
5. ქლორიდების მასური ფრაქცია (Сl), % ,
მეტი აღარ | ||
6. ალუმინის, ბარიუმის, რკინის და კალციუმის ჯამის მასური წილი (Al + Ba + Fe + Ca),% ,
მეტი აღარ | ||
7. კალიუმის და ნატრიუმის ჯამის მასური წილი (K ± Na),%, არა უმეტეს. | ||
2. მიღების წესები
2.1. მიღების წესები - GOST 3885-ის მიხედვით.
2.2. ნიტრატების მასური წილის და ალუმინის, ბარიუმის, რკინისა და კალციუმის ოდენობის განსაზღვრა ხდება მწარმოებლის მიერ ყოველ მე-10 პარტიაში.
(დამატებით შემოვიდა რევ. N 2).
3. ანალიზის მეთოდები
3.1a. ზოგადი ინსტრუქციები ანალიზისთვის - GOST 27025-ის მიხედვით.
აწონვისას, ლაბორატორიული სასწორები გამოიყენება GOST 24104 * სიზუსტის მე-2 კლასის მიხედვით, წონის ყველაზე დიდი ლიმიტით 200 გ და სიზუსტის მე-3 კლასი წონით ყველაზე დიდი ზღვრით 500 გ ან 1 კგ, ან სიზუსტის მე-4 კლასი წონის ყველაზე დიდი ლიმიტით 200. გ.
_______________
* მოქმედებს GOST 24104-2001. - შენიშვნა "CODE".
ნებადართულია იმპორტირებული ჭურჭლის გამოყენება სიზუსტის კლასის მიხედვით და რეაგენტები არანაკლებ საშინაო ხარისხში.
3.1. ნიმუშები აღებულია GOST 3885-ის მიხედვით.
საშუალო ნიმუშის მასა უნდა იყოს მინიმუმ 150 გ.
3.2. ქრომის ოქსიდის მასური წილის განსაზღვრა (VI)
3.1a-3.2. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.2.1. რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი
გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.
კალიუმის იოდიდი GOST 4232-ის მიხედვით, ხსნარი მასობრივი წილით 30%, ახლად მომზადებული.
მარილმჟავა GOST 3118-ის მიხედვით.
ხსნადი სახამებელი GOST 10163-ის მიხედვით, ხსნარი მასური წილით 0,5%.
GOST 27068, კონცენტრაციის ხსნარი (NaSO 5HO) = 0,1 მოლ/დმ (0,1 ნ); მომზადებულია GOST 25794.2 მიხედვით.
ბურეტი 50 მლ ტევადობით, გაყოფის ღირებულებით 0,1 სმ.
კოლბა Kn-1-500-29/32 THS GOST 25336-ის მიხედვით.
კოლბა 2-500-2 GOST 1770-ის მიხედვით.
პიპეტები 2, 10 და 25 მლ ტევადობით.
წამზომი.
ცილინდრი 1(3)-100 GOST 1770-ის მიხედვით.
(შეცვლილი გამოცემა, Rev. N 1,
3.2.2. ანალიზის ჩატარება
დაახლოებით 2,5000 გ პრეპარატი მოთავსებულია მოცულობით კოლბაში, იხსნება მცირე რაოდენობით წყალში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით და საფუძვლიანად ურევენ.
მიღებული ხსნარის 25 მლ გადაიტანება კონუსურ კოლბაში, უმატებენ 100 მლ წყალს, 5 მლ მარილმჟავას, 10 მლ კალიუმის იოდიდის ხსნარს, ურევენ და ტოვებენ სიბნელეში 10 წუთის განმავლობაში. შემდეგ სახურავს რეცხავენ წყლით, უმატებენ 100 მლ წყალს და გამოთავისუფლებულ იოდს ტიტრირებენ 5-წყლიან ნატრიუმის სულფატის ხსნარით, ტიტრაციის ბოლოს უმატებენ 1 მლ სახამებლის ხსნარს მწვანე ფერის მიღებამდე. .
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.2.3. შედეგების დამუშავება
ქრომის ოქსიდის () მასობრივი წილი პროცენტულად გამოითვლება ფორმულით
სად არის 5-წყლიანი ნატრიუმის სულფატის კონცენტრაციის ხსნარის მოცულობა (NaSO 5HO) = 0,1 მოლ/დმ (0,1 ნ) გამოყენებული ტიტრირებისთვის, სმ;
ნიმუშის წონა, გ;
0,003333 - ქრომის ოქსიდის (VI) მასა, რომელიც შეესაბამება 5-წყლიან ნატრიუმის სულფატის ხსნარის 1 სმ3 კონცენტრაციას ზუსტად (NaSO 5HO) = 0,1 მოლ/დმ (0,1 ნ), გ.
ამავდროულად ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი კალიუმის იოდიდისა და მარილმჟავას ხსნარების იგივე რაოდენობით და საჭიროების შემთხვევაში ხდება შესაბამისი კორექტირება დადგენის შედეგზე.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა შორის აბსოლუტური შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 0,3%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები აბსოლუტური ჯამური შეცდომა არის ±0.5% ნდობის დონეზე =0.95.
(შესწორებული გამოცემა, From
მ N 1, 2).
3.3. წყალში უხსნადი ნივთიერებების მასური წილის განსაზღვრა
3.3.1. რეაგენტები და მინის ჭურჭელი
გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.
ფილტრაციის ჭურჭელი GOST 25336 ტიპის TF POR 10 ან TF POR 16 მიხედვით.
მინა V-1-250 THS GOST 25336-ის მიხედვით.
ცილინდრი 1(3)-250 GOST 1770-ის მიხედვით.
3.3.2. ანალიზის ჩატარება
30,00 გ პრეპარატი მოთავსებულია ჭიქაში და იხსნება 100 სმ3 წყალში. ჭიქა იფარება საათის ჭიქით და 1 საათის განმავლობაში ინკუბირებულია წყლის აბაზანაში. შემდეგ ხსნარს ფილტრავენ ფილტრის ჭურჭელში, ადრე აშრობენ მუდმივ წონამდე და იწონებენ. ჭურჭლის გრამებში აწონვის შედეგი ჩაიწერება მეოთხე ათწილადამდე. ფილტრზე ნარჩენს რეცხავენ 150 სმ3 ცხელი წყლით და აშრობენ ღუმელში 105–110°C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე.
პრეპარატი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ ნარჩენების მასა გაშრობის შემდეგ არ აღემატება:
ანალიზისთვის სუფთა პრეპარატისთვის - 1 მგ,
პრეპარატის სუფთა - 3 მგ.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი მთლიანი შეცდომა ანალიტიკური პრეპარატისთვის. ± 35%, მომზადებისთვის სთ ± 20% ნდობის დონე = 0.95.
3.3.1, 3.3.2. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.4. ნიტრატების მასური წილის განსაზღვრა
განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10671.2 შესაბამისად. ამავდროულად, 1,50 გ პრეპარატი მოთავსებულია კოლბაში Kn-2-100-34 (50) TCS (GOST 25336), ემატება 100 სმ3 წყალი, ურევენ გახსნამდე, ემატება 1,5 სმ3 კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა. ფრთხილად წვეთ-წვეთად 2 სმ ეთილის სპირტის რექტიფიცირებული ტექნიკური პრემიის (GOST 18300) მორევით და აცხელეთ მდუღარე წყლის აბაზანაში 15 წუთის განმავლობაში.
ცხელ ხსნარს ემატება 20 სმ 3 წყალი და შემდეგ, მორევით, დაახლოებით 14 სმ 3 ამიაკის ხსნარი 10%-იანი მასის ფრაქციის მქონე (GOST 3760) ქრომის სრულ დალექვამდე.
კოლბის შიგთავსს ნელ-ნელა აცხელებენ ადუღებამდე და ადუღებენ 10 წუთის განმავლობაში, ამოფრქვევის თავიდან ასაცილებლად კოლბაში ათავსებენ მოუჭიქავ ფაიფურის ნაჭრებს და შუშის ღეროს. შემდეგ სითხე იფილტრება ნაცარისაგან თავისუფალი „ლურჯი ლენტის“ ფილტრის მეშვეობით 75მმ დიამეტრის ლაბორატორიული ძაბრის გამოყენებით (GOST 25336) (ფილტრი წინასწარ ირეცხება 4-5-ჯერ ცხელი წყლით), ფილტრატი გროვდება 100სმ3 კონუსური კოლბა 60სმ ნიშნით.სამჯერ გარეცხილია ცხელი წყლით,სარეცხი საშუალებების შეგროვება იმავე კოლბაში. მიღებულ ხსნარს აცხელებენ ადუღებამდე, ადუღებენ 15 წუთის განმავლობაში, აციებენ, ხსნარის მოცულობას ასწორებენ ნიშნულამდე წყლით და ურევენ.
ხსნარი ინახება ქლორიდების დასადგენად 3.6 პუნქტის მიხედვით.
მიღებული ხსნარის 5 სმ3 (შეესაბამება წამლის 0,125 გ) მოთავსებულია 50 სმ3 კონუსურ კოლბაში, ემატება 5 სმ3 წყალი, შემდეგ კი განსაზღვრა ხდება მეთოდით ინდიგოკარმინის გამოყენებით.
ითვლება, რომ პრეპარატი აკმაყოფილებს ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ 5 წუთის შემდეგ დაფიქსირებული გაანალიზებული ხსნარის ფერი არ არის სუსტი, ვიდრე ერთდროულად მომზადებული ხსნარის ფერი, რომელიც შეიცავს იმავე მოცულობას:
ანალიზისათვის სუფთა პრეპარატისთვის 0.005 მგ NO,
1 მლ ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი, 1 მლ ინდიგო კარმინის ხსნარი და 12 მლ კონცენტრირებული გოგირდის
მჟავები.
3.5. სულფატების მასური წილის განსაზღვრა
განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10671.5 შესაბამისად.
ამავდროულად, 0,50 გ პრეპარატი მოთავსებულია 50 სმ3 ტევადობის ჭიქაში და იხსნება 5 სმ3 წყალში. ხსნარი გადადის 50 მლ ტევადობის გამყოფ ძაბრში (GOST 25336), ემატება 5 მლ კონცენტრირებული მარილმჟავა, 10 მლ ტრიბუტილ ფოსფატი და შეანჯღრიეთ.
ნარევის გამოყოფის შემდეგ წყლის ფენა გადააქვთ სხვა იდენტურ გამყოფ ძაბრში და საჭიროების შემთხვევაში მეორდება წყლის ფენის დამუშავება 5 მლ ტრიბუტილფოსფატით. წყლის ფენა გამოყოფილია გამყოფ ძაბრში და გარეცხილია 5 მლ ეთერით ანესთეზიისთვის. გამოყოფის შემდეგ წყალხსნარი გადადის აორთქლებამდე ჭურჭელში (GOST 9147), მოთავსებულია ელექტრო წყლის აბაზანაში და ხსნარი აორთქლდება სიმშრალემდე.
ნარჩენს ხსნიან 10 სმ3 წყალში, რაოდენობრივად გადააქვთ 50 სმ3 კონუსურ კოლბაში (25 სმ3 ნიშნით), ხსნარის მოცულობას ასწორებენ წყალში ნიშნულზე, ურევენ და შემდეგ განსაზღვრავენ ვიზუალური ნეფელომეტრიული მეთოდი.
ითვლება, რომ პრეპარატი შეესაბამება ამ სტანდარტის მოთხოვნებს, თუ გაანალიზებული ხსნარის დაკვირვებული ოფლიანობა არ არის უფრო ინტენსიური, ვიდრე გაანალიზებულთან ერთდროულად მომზადებული და იმავე მოცულობის შემცველი ხსნარის ოფლიანობა:
ანალიზისათვის სუფთა პრეპარატისთვის - 0.02 მგ SO,
სუფთა მომზადებისთვის - 0.05 მგ SO,
მარილმჟავას 1 სმ ხსნარი 10%, სახამებლის 3 სმ ხსნარი და ქლორიდის 3 სმ ხსნარი.
წადი ბარიუმი.
3.6. ქლორიდების მასური წილის განსაზღვრა
განსაზღვრა ხორციელდება GOST 10671.7 შესაბამისად. ამ შემთხვევაში 3.4 პუნქტის მიხედვით მიღებული ხსნარის 40 სმ3. (შეესაბამება წამლის 1 გ), მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში 100 სმ 3 ტევადობით და თუ ხსნარი მოღრუბლულია, დაამატეთ 0,15 სმ ოპტიკური სიმკვრივის ხსნარი კუვეტებში 100 სინათლის შთამნთქმელი ფენის სისქით. მმ) ან ვიზუალური ნეფელომეტრიული მეთოდით.
პრეპარატი ითვლება ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან შესაბამისობაში, თუ ქლორიდების მასა არ აღემატება:
ანალიზისათვის სუფთა პრეპარატისთვის - 0.01 მგ,
პრეპარატის სუფთა - 0,02 მგ.
ამავდროულად, იმავე პირობებში, ტარდება საკონტროლო ექსპერიმენტი, რათა დადგინდეს ქლორიდების მასური ფრაქცია ანალიზისთვის გამოყენებული ალკოჰოლისა და ამიაკის ხსნარის რაოდენობით და მათი აღმოჩენის შემთხვევაში, ანალიზის შედეგების კორექტირება ხდება.
ქლორიდების მასობრივი ფრაქციის შეფასებაში შეუთანხმებლობის შემთხვევაში, დადგენა ხდება ფოტოტურბიდიმეტრული მეთოდით.
3.4-3.6. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 1, 2).
3.7. ალუმინის, ბარიუმის, რკინის და კალციუმის მასური წილის განსაზღვრა
3.7.1. აღჭურვილობა, რეაგენტები და ხსნარები
ISP-30 სპექტროგრაფი სამ ლინზიანი ჭრილის განათების სისტემით და სამსაფეხურიანი ატენუატორით.
AC რკალის გენერატორი ტიპის DG-1 ან DG-2.
Rectifier სილიკონის ტიპის VAZ-275/100.
მიკროფოტომეტრი ტიპის MF-2 ან MF-4.
მაყუჩის ღუმელი.
წამზომი.
სპექტროპროექტორი ტიპის PS-18.
ორგანული მინის ნაღმტყორცნები და აქატი.
ფაიფურის ჭურჭელი GOST 9147 მიხედვით.
ბრუნვის სასწორები VT-500 გაყოფის მნიშვნელობით 1 მგ ან სხვა მსგავსი სიზუსტით.
ნახშირი გრაფიტიზებულია სპექტრული ანალიზისთვის კლასის os.ch. 7-3 (ნახშირბადის ელექტროდი) 6 მმ დიამეტრით; ზედა ელექტროდი სიმკვეთრეა კონუსად, ქვედას აქვს ცილინდრული არხი, რომლის დიამეტრი 3 მმ და სიღრმე 4 მმ.
გრაფიტის ფხვნილი, სპეციალური სისუფთავის კლასის, GOST 23463 შესაბამისად.
SP-I ტიპის სპექტრული ფოტოგრაფიული ფირფიტები სინათლის მგრძნობელობით 3-5 ერთეული. ალუმინის, ბარიუმის და კალციუმის და სპექტრული ტიპის SP-III, ფოტომგრძნობელობა 5-10 ერთეული. რკინისთვის.
ამონიუმის დიქრომატი GOST 3763-ის მიხედვით.
ამ სტანდარტის მიხედვით ქრომის (VI) ოქსიდიდან მიღებული ქრომის (III) ოქსიდი ან ამონიუმის დიქრომატი, აღმოჩენილი მინარევების მინიმალური შემცველობით, რომლის დადგენა ხდება ამ მეთოდის პირობებში დანამატების მეთოდით; მინარევების არსებობისას, ისინი მხედველობაში მიიღება კალიბრაციის მრუდის აგებისას.
ალუმინის ოქსიდი სპექტრული ანალიზისთვის, ქიმიურად სუფთა
ბარიუმის ოქსიდის კლასის os.h. 10-1.
რკინის (III) ოქსიდი, სპეციალური სისუფთავის კლასები 2-4.
კალციუმის ოქსიდი, კლასის os.h. 6-2.
ამონიუმის ქლორიდი GOST 3773-ის მიხედვით.
გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით.
ჰიდროქინონი (პარადიოქსიბენზოლი) GOST 19627-ის მიხედვით.
კალიუმის ბრომიდი GOST 4160-ის მიხედვით.
მეტოლი (4-მეთილამინოფენოლის სულფატი) GOST 25664-ის მიხედვით.
ნატრიუმის სულფიტი 7-წყლიანი.
ნატრიუმის სულფატი (ნატრიუმის თიოსულფატი) 5-წყალი GOST 27068-ის მიხედვით.
ნატრიუმის კარბონატი GOST 83-ის მიხედვით.
ნატრიუმის კარბონატი 10-წყალი GOST 84-ის მიხედვით.
Metol hydroquinone დეველოპერი; მოამზადეთ შემდეგნაირად: A-2 გ მეტოლის ხსნარი, 10 გ ჰიდროქინონი და 104 გ 7-წყლიანი ნატრიუმის სულფიტი იხსნება წყალში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება 1 დმ-მდე წყლით, ურევენ და, თუ ხსნარი მოღრუბლული, ის გაფილტრულია; ხსნარი B-16გ ნატრიუმის კარბონატი (ან 40გრ 10-წყლიანი ნატრიუმის კარბონატი) და 2გ კალიუმის ბრომიდი იხსნება წყალში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება 1 დმ-მდე წყლით, ურევენ და, თუ ხსნარი არის მოღრუბლული, იფილტრება, შემდეგ A და B ხსნარებს ურევენ თანაბარი მოცულობით.
სწრაფი ფიქსატორი; ამზადებენ შემდეგნაირად: 500გრ 5-წყლიან ნატრიუმის სულფატს და 100გრ ამონიუმის ქლორიდს ხსნიან წყალში, ხსნარის მოცულობას არეგულირებენ 2 დმ-მდე, ურევენ და თუ ხსნარი დაბინდულია, ფილტრავენ.
გამოსწორებული ტექნიკური ეთილის სპირტი უმაღლესი კლასის GOST 18300 შესაბამისად.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 1, 2).
3.7.2. ანალიზისთვის მომზადება
3.7.2.1. ნიმუშის მომზადება
0,200 გრ წამალი მოთავსებულია ფაიფურის ჭურჭელში, აშრობენ ელექტრო ღუმელზე და ადუღებენ მაფლის ღუმელში 900 °C-ზე 1 საათის განმავლობაში.
შედეგად მიღებული ქრომის ოქსიდი (III) იფქვება აქატის ხსნარში დაფხვნილი გრაფიტით 1:2 თანაფარდობით.
3.7.2.2. ნიმუშების მომზადება კალიბრაციის მრუდის ასაგებად
ნიმუშები მზადდება ქრომის (VI) ოქსიდიდან მიღებული ქრომის (III) ოქსიდის საფუძველზე, შესამჩნევი მინარევების მინიმალური შემცველობით. ბაზის მისაღებად ქრომის (VI) ოქსიდის ნიმუშს ათავსებენ ფაიფურის ჭურჭელში, აშრობენ ელექტრო ღუმელზე და ადუღებენ მაფლის ღუმელში 900°C-ზე 1 საათის განმავლობაში (ნებადართულია ნიმუშების მომზადება ქრომის საფუძველზე ( III) ამონიუმის დიქრომატისგან მიღებული ოქსიდი).
სათავე ნიმუში ყოველი მინარევის მასური ფრაქციის 0,32%-ით მზადდება 0,0458 გ რკინის ოქსიდის (III), 0,0605 გ ალუმინის ოქსიდის, 0,0448 გ კალციუმის ოქსიდის, 0,0357 გ ბარიუმის ოქსიდის და 9,8 რმ ოქსიდის დაფქვით. III) ორგანული მინისგან ან აქატისაგან დამზადებულ ხსნარში 5 სმ3 ეთილის სპირტით 1 საათის განმავლობაში, შემდეგ აშრობენ ინფრაწითელ ნათურის ქვეშ ან ღუმელში და ნარევს ატრიალებენ 30 წუთის განმავლობაში.
სათავე ნიმუშის ან წინა ნიმუშების შესაბამისი რაოდენობით ფუძესთან შერევით, მიიღება მინარევების უფრო დაბალი მასის ფრაქციის მქონე ნიმუშები, რომლებიც მითითებულია ცხრილში 2.
ცხრილი 2
ნიმუშის ნომერი | თითოეული მინარევის მასური წილი (Al, Ba, Fe, Ca) |
თითოეული ნიმუში შერეულია ფხვნილ გრაფიტთან 1:2 თანაფარდობით.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.7.3. ანალიზის ჩატარება
ანალიზი ტარდება DC რკალში ქვემოთ მითითებულ პირობებში.
მიმდინარე სიძლიერე, ა | |
ჭრილის სიგანე, მმ | |
დიაფრაგმის სიმაღლე კონდენსატორის სისტემის შუა ლინზაზე, მმ | |
ექსპოზიცია, თან |
სპექტროგრამების აღებამდე ელექტროდები ისროლება მუდმივ რკალში 10–12 ა დენის სიძლიერით 30 წმ.
ელექტროდების გასროლის შემდეგ, გაანალიზებული ნიმუში ან ნიმუში შეჰყავთ ქვედა ელექტროდის არხში (ანოდი) კალიბრაციის გრაფიკის შესაქმნელად. ნიმუშის წონა განისაზღვრება არხის მოცულობით. რკალი ანთებულია და იღებენ სპექტროგრამას. გაანალიზებული ნიმუშისა და ნიმუშების სპექტრები აღებულია ერთ ფოტოგრაფიულ ფირფიტაზე სულ მცირე სამჯერ, ყოველ ჯერზე ახალი წყვილი ელექტროდების მოთავსებით. ჭრილი იხსნება რკალის აალებამდე.
გადაღებული სპექტრებით ფოტოგრაფიული ფირფიტა განვითარებულია, ფიქსირდება, ირეცხება გამდინარე წყალში და აშრობს ჰაერში.
3.7.4. შედეგების დამუშავება
განსაზღვრული მინარევების და შედარების ხაზების ანალიტიკური სპექტრული ხაზების ფოტომეტრია ტარდება ლოგარითმული სკალის გამოყენებით.
ანალიტიკური ხაზი | შედარების ხაზი |
|
ვა-233.527 | ||
Cr-391.182 ნმ |
||
თითოეული ანალიტიკური წყვილისთვის გამოითვლება გაშავების სხვაობა ()
სად არის უწმინდურების ხაზის გაშავება;
- შედარების ხაზის ან ფონის გაშავება.
გაშავების სხვაობის სამი მნიშვნელობა განსაზღვრავს საშუალო არითმეტიკულ მნიშვნელობას () თითოეული ელემენტისთვის, რომელიც განისაზღვრება გაანალიზებულ ნიმუშში და ნიმუში კალიბრაციის გრაფიკის ასაგებად.
კალიბრაციის გრაფიკების ასაგებად ნიმუშების მნიშვნელობებზე დაყრდნობით, თითოეული ელემენტისთვის აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც ასახავს კონცენტრაციის ლოგარითმებს აბსცისის ღერძზე და გაშავების სხვაობის საშუალო არითმეტიკული მნიშვნელობები ორდინატულ ღერძზე. .
თითოეული მინარევის მასური წილი განისაზღვრება გრაფიკიდან და შედეგი მრავლდება 0,76-ზე.
ანალიზის შედეგი აღებულია სამი პარალელური განსაზღვრის შედეგების არითმეტიკული საშუალოდ, რომელთა შედარებითი შეუსაბამობა ყველაზე განსხვავებულ მნიშვნელობებს შორის არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 50%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი ჯამური შეცდომა არის ±20% ნდობის დონეზე =0.95.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.8. ნატრიუმის და კალიუმის ჯამის მასური წილის განსაზღვრა
3.8.1. ინსტრუმენტები, რეაგენტები, ხსნარები და მინის ჭურჭელი
ალი ფოტომეტრი ან სპექტროფოტომეტრი, რომელიც დაფუძნებულია ISP-51 სპექტროგრაფზე FEP-1 დანართით, შესაბამისი ფოტოგამრავლებით ან სატურნის სპექტროფოტომეტრით. შეიძლება გამოყენებულ იქნას სხვა ინსტრუმენტები, რომლებიც უზრუნველყოფენ მსგავს მგრძნობელობას და სიზუსტეს.
პროპან-ბუტანი.
შეკუმშული ჰაერი ინსტრუმენტების ელექტრომომარაგებისთვის.
დამწვარი.
Აეროზოლი.
გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით, მეორად გამოხდილი კვარცის დისტილატორში ან დემინერალიზებულ წყალში.
Na და K შემცველი ხსნარები; მომზადებული GOST 4212 მიხედვით, შესაბამისი განზავებისა და შერევით მიიღება ხსნარი Na და K კონცენტრაციით 0,1 მგ/სმ - ხსნარი A.
ქრომის (VI) ოქსიდი ამ სტანდარტის მიხედვით, ანალიტიკური კლასის, Na და K შემცველობით, რომელიც განისაზღვრება დამატების მეთოდით (ხსნარი მასური წილადით 10%) - ხსნარი B.
3.8.2. ანალიზისთვის მომზადება
3.8.2.1. გაანალიზებული ხსნარების მომზადება
პრეპარატის 1,00 გ იხსნება წყალში, რაოდენობრივად გადააქვთ მოცულობით კოლბაში, ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულამდე და საფუძვლიანად ურევენ.
3.8.2.2. საცნობარო ხსნარების მომზადება
ექვს მოცულობით კოლბაში მოყვანილია B ხსნარის 10 სმ 3 და მე-3 ცხრილში მითითებული ხსნარის A მოცულობები.
ცხრილი 3
საცნობარო გადაწყვეტის ნომერი | ხსნარის მოცულობა A, სმ | თითოეული ელემენტის მასა (K, Na) დაემატა 100 მლ საცნობარო ხსნარს, მგ | თითოეული მინარევის მასური წილი (K, Na) პრეპარატის მიხედვით, % |
ხსნარებს ურევენ, ხსნარების მოცულობას მიაქვთ ნიშნულამდე და ისევ ურევენ.
3.8.2.1, 3.8.2.2. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
3.8.3. ანალიზის ჩატარება
ანალიზისთვის მიიღეთ წამლის მინიმუმ ორი ნიმუში.
ნატრიუმის 589,0-589,6 ნმ და კალიუმის 766,5 ნმ რეზონანსული ხაზების გამოსხივების ინტენსივობა გაზ-ჰაერის ცეცხლის სპექტრში შედარებულია მასში გაანალიზებული ხსნარებისა და საცნობარო ხსნარების შეყვანისას.
მოწყობილობის ანალიზისთვის მომზადების შემდეგ, გაანალიზებული ხსნარების და საცნობარო ხსნარების ფოტომეტრია ტარდება მინარევების მასის ფრაქციის აღმავალი წესით. შემდეგ ფოტომეტრია ტარდება საპირისპირო თანმიმდევრობით, დაწყებული მინარევების მაქსიმალური შემცველობიდან და გამოითვლება ჩვენებების საშუალო არითმეტიკული მნიშვნელობა თითოეული ხსნარისთვის, კორექტირების გათვალისწინებით, პირველი საცნობარო ხსნარის ფოტომეტრიის დროს მიღებული წაკითხვის გათვალისწინებით. ყოველი გაზომვის შემდეგ შეასხურეთ წყალი.
3.8.4. შედეგების დამუშავება
საცნობარო ხსნარებისთვის მიღებული მონაცემების საფუძველზე აგებულია კალიბრაციის გრაფიკი, რომელიც გამოსახავს გამოსხივების ინტენსივობის მნიშვნელობებს ორდინატულ ღერძზე, ნატრიუმის და კალიუმის მინარევების მასის ფრაქცია წამლის თვალსაზრისით აბსცისის ღერძზე.
ნატრიუმის და კალიუმის მასობრივი ფრაქცია გვხვდება გრაფიკის მიხედვით.
ანალიზის შედეგი აღებულია ორი პარალელური განსაზღვრის შედეგების საშუალო არითმეტიკულად, რომელთა ფარდობითი შეუსაბამობა არ აღემატება დასაშვებ შეუსაბამობას 30%.
ანალიზის შედეგის დასაშვები ფარდობითი მთლიანი შეცდომა არის ±15% ნდობის დონეზე =0.95.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
4. შეფუთვა, ეტიკეტირება, ტრანსპორტირება და შენახვა
4.1. პრეპარატი შეფუთულია და ეტიკეტირებულია GOST 3885-ის შესაბამისად.
კონტეინერის ტიპი და ტიპი: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.
შეფუთვის ჯგუფი: V, VI, VII.
ტექნოლოგიურ ნედლეულად გამოყენებული პროდუქტი შეფუთულია თხელი პოლიმერული ფილისგან დამზადებულ ლაინერებში, ჩასმულია BTPB-25, BTPB-50 ტიპის (GOST 5044) ლითონის დოლებით, 70 კგ-მდე წმინდა მასით.
კონტეინერი მონიშნულია საფრთხის ნიშნით GOST 19433-ის შესაბამისად (კლასი 5, ქვეკლასი 5.1, კლასიფიკაციის კოდი 5152).
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
4.2. წამლის ტრანსპორტირება ხდება ყველა სატრანსპორტო საშუალებით ამ ტიპის ტრანსპორტით მოქმედი საქონლის გადაზიდვის წესების შესაბამისად.
4.3. პრეპარატი ინახება მწარმოებლის შეფუთვაში დახურულ საწყობებში.
5. მწარმოებლის გარანტია
5.1. მწარმოებელი გარანტიას იძლევა ქრომის (VI) ოქსიდის შესაბამისობას ამ სტანდარტის მოთხოვნებთან, ტრანსპორტირებისა და შენახვის პირობების გათვალისწინებით.
5.2. გარანტირებული შენახვის ვადა - 3 წელი დამზადების დღიდან.
წმ. 5. (შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
6. უსაფრთხოების მოთხოვნები
6.1. ქრომის(VI) ოქსიდი შხამიანია. მაქსიმალური დასაშვები კონცენტრაცია სამრეწველო შენობების სამუშაო ზონის ჰაერში არის 0,01 მგ/მ (1 საშიშროების კლასი). კონცენტრაციის მატებასთან ერთად შეიძლება გამოიწვიოს მწვავე და ქრონიკული მოწამვლა სასიცოცხლო ორგანოებისა და სისტემების დაზიანებით.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
6.2. პრეპარატთან მუშაობისას აუცილებელია მტვრის საწინააღმდეგო რესპირატორების, რეზინის ხელთათმანების და სათვალეების გამოყენება, ასევე პირადი ჰიგიენის წესების დაცვა; არ დაუშვას პრეპარატი ორგანიზმში შეღწევის.
6.3. უზრუნველყოფილი უნდა იყოს პროცესის აღჭურვილობის მაქსიმალური დალუქვა.
6.4. შენობა, რომელშიც ტარდება პრეპარატთან მუშაობა, უნდა იყოს აღჭურვილი ზოგადი მიწოდებით და გამონაბოლქვი ვენტილაცია, ხოლო ყველაზე დიდი მტვრის ადგილები - თავშესაფრებით ადგილობრივი გამონაბოლქვი ვენტილაციის მქონე. პრეპარატის ანალიზი უნდა ჩატარდეს ლაბორატორიულ გამწოვარში.
(შეცვლილი გამოცემა, რევ. N 2).
6.5. აალებადი გაზების გამოყენებით პრეპარატის ანალიზისას დაცული უნდა იყოს ხანძარსაწინააღმდეგო წესები.
დოკუმენტის ტექსტი მოწმდება:
ოფიციალური გამოცემა
M.: IPK Standards Publishing House, 1999 წ
