ნივთიერებების, მათი თვისებებისა და ქიმიური გარდაქმნების შესახებ ინფორმაციის აბსოლუტური უმრავლესობა მიღებული იქნა ქიმიური ან ფიზიკურ-ქიმიური ექსპერიმენტების გამოყენებით. ამიტომ, ქიმიკოსების მიერ გამოყენებული ძირითადი მეთოდი ქიმიურ ექსპერიმენტად უნდა ჩაითვალოს.

ექსპერიმენტული ქიმიის ტრადიციები საუკუნეების განმავლობაში ვითარდებოდა. მაშინაც კი, როცა ქიმია არ იყო ზუსტი მეცნიერება, ძველ დროში და შუა საუკუნეებში მეცნიერები და ხელოსნები ზოგჯერ შემთხვევით, ზოგჯერ მიზანმიმართულად აღმოაჩინეს მრავალი ნივთიერების მოპოვებისა და გაწმენდის გზები, რომლებიც გამოიყენებოდა ეკონომიკურ საქმიანობაში: ლითონები, მჟავები, ტუტეები, საღებავები. და ა.შ. ასეთი ინფორმაციის დაგროვებაში დიდი წვლილი მიუძღვით ალქიმიკოსებს (იხ. ალქიმია).

ამის წყალობით, მე-19 საუკუნის დასაწყისისთვის. ქიმიკოსები კარგად ერკვეოდნენ ექსპერიმენტული ხელოვნების საფუძვლებში, კერძოდ, ყველა სახის სითხისა და მყარი ნივთიერების გაწმენდის მეთოდებში, რამაც მათ მრავალი მნიშვნელოვანი აღმოჩენის გაკეთების საშუალება მისცა. მიუხედავად ამისა, ქიმია მეცნიერებად იქცა ამ სიტყვის თანამედროვე გაგებით, ზუსტ მეცნიერებად, მხოლოდ მე-19 საუკუნეში, როდესაც აღმოაჩინეს მრავალი თანაფარდობის კანონი და განვითარდა ატომურ-მოლეკულური თეორია. მას შემდეგ, ქიმიური ექსპერიმენტი დაიწყო არა მხოლოდ ნივთიერებების გარდაქმნების შესწავლა და მათი იზოლაციის მეთოდები, არამედ სხვადასხვა რაოდენობრივი მახასიათებლების გაზომვა.

თანამედროვე ქიმიური ექსპერიმენტი მოიცავს მრავალ განსხვავებულ გაზომვას. ასევე შეიცვალა ექსპერიმენტების დასაყენებელი აღჭურვილობა და ქიმიური მინის ჭურჭელი. თანამედროვე ლაბორატორიაში ვერ ნახავთ სახლში დამზადებულ რეტორებს - ისინი შეიცვალა ინდუსტრიის მიერ წარმოებული სტანდარტული მინის მოწყობილობებით და ადაპტირებულია სპეციალურად კონკრეტული ქიმიური პროცედურის შესასრულებლად. სტანდარტად იქცა სამუშაო მეთოდებიც, რომლებიც ჩვენს დროში ყველა ქიმიკოსს ხელახლა გამოგონება აღარ უწევს. მათგან საუკეთესოთა აღწერა, მრავალწლიანი გამოცდილებით დადასტურებული, შეგიძლიათ იხილოთ სახელმძღვანელოებსა და სახელმძღვანელოებში.

მატერიის შესწავლის მეთოდები არა მხოლოდ უფრო უნივერსალური, არამედ უფრო მრავალფეროვანი გახდა. ქიმიკოსის მუშაობაში მზარდ როლს ასრულებს ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური კვლევის მეთოდები, რომლებიც შექმნილია ნაერთების იზოლირებისთვის და გასაწმენდად, აგრეთვე მათი შემადგენლობისა და სტრუქტურის დასადგენად.

ნივთიერებების გაწმენდის კლასიკური ტექნიკა იყო ძალიან შრომატევადი. არის შემთხვევები, როდესაც ქიმიკოსებმა წლები დახარჯეს ცალკეული ნაერთის ნარევიდან გამოყოფაზე. ამრიგად, იშვიათი დედამიწის ელემენტების მარილები იზოლირებულია სუფთა სახით მხოლოდ ათასობით ფრაქციული კრისტალიზაციის შემდეგ. მაგრამ ამის შემდეგაც კი, ნივთიერების სისუფთავე ყოველთვის ვერ იყო გარანტირებული.

ქრომატოგრაფიის თანამედროვე მეთოდები საშუალებას გაძლევთ სწრაფად გამოყოთ ნივთიერება მინარევებისაგან (პრეპარატიული ქრომატოგრაფია) და შეამოწმოთ მისი ქიმიური იდენტურობა (ანალიტიკური ქრომატოგრაფია). გარდა ამისა, ნივთიერებების გასაწმენდად ფართოდ გამოიყენება დისტილაციის, ექსტრაქციისა და კრისტალიზაციის კლასიკური, მაგრამ უაღრესად გაუმჯობესებული მეთოდები, ისევე როგორც ისეთი ეფექტური თანამედროვე მეთოდები, როგორიცაა ელექტროფორეზი, ზონის დნობა და ა.შ.

ამოცანა, რომელსაც აწყდება სინთეზური ქიმიკოსი სუფთა ნივთიერების იზოლირების შემდეგ - მისი მოლეკულების შემადგენლობისა და სტრუქტურის დადგენა - დიდწილად ეხება ანალიტიკურ ქიმიას. მუშაობის ტრადიციული ტექნიკით, ასევე ძალიან შრომატევადი იყო. პრაქტიკაში, როგორც გაზომვის ერთადერთი მეთოდი, ადრე გამოიყენებოდა ელემენტარული ანალიზი, რაც საშუალებას გაძლევთ დაადგინოთ ნაერთის უმარტივესი ფორმულა.

ჭეშმარიტი მოლეკულური და ასევე სტრუქტურული ფორმულის დასადგენად ხშირად საჭირო იყო ნივთიერების რეაქციების შესწავლა სხვადასხვა რეაგენტებთან; ამ რეაქციების პროდუქტების ცალკე გამოყოფა, თავის მხრივ მათი სტრუქტურის დადგენა. და ასე შემდეგ - სანამ, ამ გარდაქმნების საფუძველზე, უცნობი ნივთიერების სტრუქტურა არ გახდა აშკარა. ამიტომ რთული ორგანული ნაერთის სტრუქტურული ფორმულის დადგენას ხშირად ძალიან დიდი დრო სჭირდებოდა და ასეთი სამუშაო სრულფასოვნად ითვლებოდა, რომელიც დასრულდა კონტრსინთეზით - ახალი ნივთიერების მომზადებით მისთვის დადგენილი ფორმულის შესაბამისად. .

ეს კლასიკური მეთოდი უაღრესად სასარგებლო იყო ზოგადად ქიმიის განვითარებისთვის. დღესდღეობით იშვიათად გამოიყენება. როგორც წესი, იზოლირებული უცნობი ნივთიერება ელემენტარული ანალიზის შემდეგ ექვემდებარება კვლევას მასის სპექტრომეტრიის, სპექტრული ანალიზის ხილულ, ულტრაიისფერ და ინფრაწითელ დიაპაზონში, აგრეთვე ბირთვული მაგნიტური რეზონანსის გამოყენებით. სტრუქტურული ფორმულის დასაბუთებული წარმოშობა მოითხოვს მთელი რიგი მეთოდების გამოყენებას და მათი მონაცემები, როგორც წესი, ავსებენ ერთმანეთს. თუმცა, რიგ შემთხვევებში, ჩვეულებრივი მეთოდები არ იძლევა ცალსახა შედეგს და უნდა მიმართოთ სტრუქტურის დადგენის პირდაპირ მეთოდებს, მაგალითად, რენტგენის დიფრაქციულ ანალიზს.

ფიზიკოქიმიური მეთოდები გამოიყენება არა მხოლოდ სინთეზურ ქიმიაში. მათ არანაკლებ მნიშვნელობა აქვთ ქიმიური რეაქციების კინეტიკის, აგრეთვე მათი მექანიზმების შესწავლაში. რეაქციის სიჩქარის შესწავლაზე ნებისმიერი ექსპერიმენტის მთავარი ამოცანაა რეაქტიული ნივთიერების დროში ცვალებადი და, უფრო მეტიც, ჩვეულებრივ ძალიან მცირე კონცენტრაციის ზუსტი გაზომვა. ამ პრობლემის გადასაჭრელად, ნივთიერების ბუნებიდან გამომდინარე, შეიძლება გამოყენებულ იქნას ქრომატოგრაფიული მეთოდები, სპექტრალური ანალიზის სხვადასხვა სახეობა და ელექტროქიმიური მეთოდები (იხ. ანალიტიკური ქიმია).

ტექნოლოგიის სრულყოფილებამ მიაღწია ისეთ მაღალ დონეს, რომ შესაძლებელი გახდა ზუსტად დადგინდეს თუნდაც "მყისიერი", როგორც ადრე ეგონათ, რეაქციების სიჩქარე, მაგალითად, წყალბადის კათიონებისა და ანიონებისგან წყლის მოლეკულების წარმოქმნა. ორივე იონის საწყისი კონცენტრაციით 1 მოლ/ლ-ის ტოლია, ამ რეაქციის დრო წამის რამდენიმე ასეულმილიარდედია.

ფიზიკოქიმიური კვლევის მეთოდები ასევე სპეციალურად არის ადაპტირებული ქიმიური რეაქციების დროს წარმოქმნილი ხანმოკლე შუალედური ნაწილაკების გამოსავლენად. ამისთვის მოწყობილობები აღჭურვილია ან მაღალსიჩქარიანი ჩამწერი მოწყობილობებით ან დანართებით, რომლებიც უზრუნველყოფენ მუშაობას ძალიან დაბალ ტემპერატურაზე. ასეთი მეთოდები წარმატებით იჭერს ნაწილაკების სპექტრებს, რომელთა სიცოცხლის ხანგრძლივობა ნორმალურ პირობებში იზომება წამის მეათასედებში, როგორიცაა თავისუფალი რადიკალები.

ექსპერიმენტული მეთოდების გარდა, გამოთვლები ფართოდ გამოიყენება თანამედროვე ქიმიაში. ამრიგად, ნივთიერებების რეაქტიული ნარევის თერმოდინამიკური გამოთვლა შესაძლებელს ხდის ზუსტად გამოვთვალოთ მისი წონასწორული შემადგენლობა (იხ. ქიმიური წონასწორობა).

კვანტურ მექანიკაზე და კვანტურ ქიმიაზე დაფუძნებული მოლეკულების გამოთვლები საყოველთაოდ აღიარებული და ხშირ შემთხვევაში შეუცვლელი გახდა. ეს მეთოდები დაფუძნებულია ძალიან რთულ მათემატიკურ აპარატზე და მოითხოვს ყველაზე მოწინავე ელექტრონული კომპიუტერების - კომპიუტერების გამოყენებას. ისინი საშუალებას გაძლევთ შექმნათ მოლეკულების ელექტრონული სტრუქტურის მოდელები, რომლებიც ხსნიან რეაქციების დროს წარმოქმნილი დაბალი სტაბილურობის მოლეკულების ან შუალედური ნაწილაკების დაკვირვებად, გაზომვად თვისებებს.

ქიმიკოსებისა და ფიზიკოსების მიერ შემუშავებული ნივთიერებების შესწავლის მეთოდები სასარგებლოა არა მხოლოდ ქიმიაში, არამედ მასთან დაკავშირებულ მეცნიერებებში: ფიზიკა, ბიოლოგია, გეოლოგია. მათ გარეშე ვერც მრეწველობა, ვერც სოფლის მეურნეობა, ვერც მედიცინა და ვერც კრიმინოლოგია. კოსმოსურ ხომალდზე საპატიო ადგილი უჭირავს ფიზიკურ და ქიმიურ ინსტრუმენტებს, რომლებიც გამოიყენება დედამიწის მახლობლად სივრცისა და მეზობელი პლანეტების შესასწავლად.

ამიტომ ქიმიის საფუძვლების ცოდნა აუცილებელია ყველა ადამიანისთვის, განურჩევლად მისი პროფესიისა და მისი მეთოდების შემდგომი განვითარება სამეცნიერო და ტექნოლოგიური რევოლუციის ერთ-ერთი უმნიშვნელოვანესი მიმართულებაა.

ლექცია 9. რაოდენობრივი ანალიზის საფუძვლები.

1. ქიმიური ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია.

2. გრავიმეტრული განსაზღვრების სახეები.

3. ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდის ზოგადი მახასიათებლები.

4. მოცულობითი ტიტრიმეტრიული ანალიზის მეთოდი.

5. გამოთვლები ტიტრიმეტრულ ანალიზში.

6. ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები.

დ.ზ. ანგარიშის მიხედვით პუსტოვალოვი გვ 181-218.

ქიმიური ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია.

პოლკოვნიკიდა პატიოსანი enა ლიზი - პოლკოვნიკი. -ქიმიური, ფიზიკურ-ქიმიური და ფიზიკური მეთოდების კომპლექტი კომპონენტების რაოდენობრივი თანაფარდობის დასადგენად, რომლებიც ქმნიან ანალიზს.

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები:

1) ქიმიური (გრავიმეტრია, ტიტრიმეტრია, აირის ანალიზი);

2) ფიზიკური და ქიმიური მეთოდი (ფოტომეტრია, ელექტროქიმიური, ქრომატოგრაფიული ანალიზი);

3) ფიზიკურ-სპექტრული: ლუმინესცენტური და ა.შ.

თვისებრივ ანალიზთან ერთად კოლ. ა. არის ანალიტიკური ქიმიის ერთ-ერთი მთავარი დარგი. ანალიზისთვის აღებული ნივთიერების რაოდენობის მიხედვით განასხვავებენ მაკრო, ნახევრად მიკრო, მიკრო და ულტრა მიკრო მეთოდებს კ.ა. მაკრო მეთოდებში ნიმუშის მასა ჩვეულებრივ >100-ია მგ,ხსნარის მოცულობა > 10 მლ;ულტრამიკრომეთოდებში - შესაბამისად 1-10 -1 მგდა 10 -3 -10 -6 მლ(იხილეთ აგრეთვე მიკროქიმიური ანალიზი, ულტრამიკროქიმიური ანალიზი) . კვლევის ობიექტიდან გამომდინარე განასხვავებენ არაორგანულ და ორგანულ კ.ა.-ს, რომლებიც, თავის მხრივ, იყოფა ელემენტარულ, ფუნქციურ და მოლეკულურ ანალიზად.. ელემენტარული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ელემენტების (იონების) შემცველობა, ფუნქციური ანალიზი - ფუნქციური (რეაქტიული) ატომებისა და ჯგუფების შემცველობა გაანალიზებულ ობიექტში. მოლეკულური კ. მოიცავს ცალკეული ქიმიური ნაერთების ანალიზს, რომლებიც ხასიათდება გარკვეული მოლეკულური წონით. დიდი მნიშვნელობა აქვს ეგრეთ წოდებულ ფაზურ ანალიზს - მეთოდების ერთობლიობას ჰეტეროგენული სისტემების ცალკეული სტრუქტურული (ფაზური) კომპონენტების გამოყოფისა და ანალიზისთვის. გარდა სპეციფიკისა და მგრძნობელობისა (იხ. თვისებრივი ანალიზი), მნიშვნელოვანი მახასიათებელია კ.-ის მეთოდებისა და. - სიზუსტე, ანუ დადგენის ფარდობითი შეცდომის მნიშვნელობა; სიზუსტე და მგრძნობელობა კ ა. გამოხატული პროცენტულად.

კ.ა.-ის კლასიკურ ქიმიურ მეთოდებს. მოიცავს: გრავიმეტრულ ანალიზს, ანალიზის მასის ზუსტი გაზომვის საფუძველზე და მოცულობითი ანალიზი. ეს უკანასკნელი მოიცავს მოცულობითი ტიტრიმეტრულ ანალიზს - მეთოდებს რეაგენტის ხსნარის მოცულობის გაზომვისთვის, რომელიც მოხმარებულია ანალიზთან რეაქციაში, და აირის მოცულობის ანალიზს - გაანალიზებული აირისებრი პროდუქტების მოცულობის გაზომვის მეთოდებს (იხ. ტიტრიმეტრიული ანალიზი, გაზის ანალიზი). .

კლასიკურ ქიმიურ მეთოდებთან ერთად ფართოდ გამოიყენება CA-ს ფიზიკური და ფიზიკოქიმიური (ინსტრუმენტული) მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია გაანალიზებული ნივთიერებების ოპტიკური, ელექტრული, ადსორბციული, კატალიზური და სხვა მახასიათებლების გაზომვით, რაც დამოკიდებულია მათ რაოდენობაზე (კონცენტრაციაზე). როგორც წესი, ეს მეთოდები იყოფა შემდეგ ჯგუფებად: ელექტროქიმიური (გამტარობა, პოლაროგრაფია, პოტენციომეტრია და სხვ.); სპექტრული ან ოპტიკური (ემისიისა და შთანთქმის სპექტრული ანალიზი, ფოტომეტრია, კოლორიმეტრია, ნეფელომეტრია, ლუმინესცენციის ანალიზი და ა.შ.); რენტგენი (შთანთქმის და ემისიის რენტგენის სპექტრული ანალიზი, რენტგენის ფაზის ანალიზი და ა.შ.); ქრომატოგრაფიული (თხევადი, აირის, გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფია და სხვ.); რადიომეტრიული (აქტივაციის ანალიზი და ა.შ.); მასის სპექტრომეტრიული. ჩამოთვლილი მეთოდები, სიზუსტით ჩამოუვარდება ქიმიურს, მნიშვნელოვნად აღემატება მათ მგრძნობელობით, სელექციურობით, შესრულების სიჩქარით. ქიმიური მეთოდების სიზუსტე კ.ა. ჩვეულებრივ არის 0,005-0,1% დიაპაზონში; შეცდომები ინსტრუმენტული მეთოდებით განსაზღვრისას არის 5-10%, ზოგჯერ კი ბევრად მეტი. ზოგიერთი მეთოდის მგრძნობელობა და. მოცემულია ქვემოთ (%):

მოცულობა................................................ ......10 -1

გრავიმეტრიული ................................... 10 -2

ემისიის სპექტრული..............................10 -4

შთანთქმის რენტგენის სპექტრული ...... 10 -4

მასის სპექტრომეტრიული ................................ 10 -4

კულომეტრიული ................................................ 10 -5

ფლუორესცენტური ................................................ 10 - 6 -10 -5

ფოტომეტრული კოლორიმეტრიული ......... 10 -7 -10 -4

პოლაროგრაფიული ...................................10 -8 -10 -6

გააქტიურება ..................................................... ........10 -9 -10 -8

ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების გამოყენებისას და. როგორც წესი, საჭიროა ნივთიერებების მიკრორაოდენობები. ანალიზი ზოგიერთ შემთხვევაში შეიძლება ჩატარდეს ნიმუშის განადგურების გარეშე; ზოგჯერ შესაძლებელია შედეგების უწყვეტი და ავტომატური ჩაწერაც. ეს მეთოდები გამოიყენება მაღალი სისუფთავის ნივთიერებების გასაანალიზებლად, პროდუქტის მოსავლიანობის შესაფასებლად, ნივთიერებების თვისებებისა და სტრუქტურის შესასწავლად და ა.შ. აგრეთვე იხილეთ ანალიზის ელექტროქიმიური მეთოდები, სპექტრული ანალიზი, ქრომატოგრაფია, ანალიზის კინეტიკური მეთოდები, ნეფელომეტრია, კოლორიმეტრია, აქტივაციის ანალიზი.

1) ანალიზის ქიმიური მეთოდები:

გრავიმეტრიული- სუფთა სახით ან ცნობილი შემადგენლობის ნაერთის სახით გამოყოფილი ნივთიერების მასის განსაზღვრის საფუძველზე.

დადებითი მხარე "+" - იძლევა მაღალი სიძლიერის შედეგს,

უარყოფითი მხარე "-" არის ძალიან შრომატევადი სამუშაო.

ტიტრიმეტრიული -(მოცულობითი) - დაფუძნებულია რეაქციაზე დახარჯული რეაგენტის ზუსტი გაზომვის საფუძველზე გარკვეული კომპონენტით. რეაგენტი მიიღება გარკვეული კონცენტრაციის ხსნარის სახით (ტიტრირებული ხსნარი).

ანალიზის მაღალი სიჩქარე;

ნაკლებად ზუსტი შედეგი გრავიმეტრიასთან შედარებით.

ტიტრირების დროს წარმოქმნილი რეაქციების სახეობიდან გამომდინარე, განასხვავებენ შემდეგს: მეთოდები:

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდები,

რედუქციური ტიტრირების მეთოდი,

ნალექების მეთოდი,

კომპლექსის ფორმირება.

2) ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდი- განსაზღვრული ხსნარით სინათლის შთანთქმის, გადაცემის, გაფანტვის გაზომვის საფუძველზე.

ფოტომეტრული მეთოდების უმეტესობისთვის, ხსნარის ფერის ინტენსივობა ფასდება ვიზუალურად ან შესაბამისი ინსტრუმენტების გამოყენებით.

იგი გამოიყენება კონკრეტული კომპონენტისთვის, რომელიც არის ანალიზატორის ნაწილი ძალიან მცირე რაოდენობით;

მეთოდის სიზუსტე უფრო დაბალია, ვიდრე გრავიმეტრიასა და ტიტრიმეტრიაში.

ელექტროქიმიური მეთოდები- ელექტროგრავიმეტრული ანალიზი, კონდუქტომეტრია, პოტენციომეტრია და პოლაროგრაფია.

ქრომატოგრაფიული მეთოდი- ნივთიერებისა და იონების ხსნარის შერჩევითი ადსორბციის ფენომენის გამოყენების საფუძველზე სხვადასხვა ნივთიერებების ან ადსორბენტების მიერ: Al 2 O 3, სილიკა გელი, სახამებელი, ტალკი,

პერმუტიდი, სინთეზური ფისები და სხვა ნივთიერებები.

გამოყენება: როგორც რაოდენობრივ, ასევე ხარისხობრივ ანალიზში, განსაკუთრებით ფართოდ გამოიყენება ნივთიერებებისა და იონების დასადგენად.

არსებობს მრავალი სახის ანალიზი. ისინი შეიძლება დაიყოს სხვადასხვა კრიტერიუმების მიხედვით:

- მიღებული ინფორმაციის ბუნებით. გამოარჩევენ თვისებრივი ანალიზი(ამ შემთხვევაში იგებენ რისგან შედგება ეს ნივთიერება, რომელი კომპონენტები შედის მის შემადგენლობაში) და რაოდენობრივი ანალიზი(განსაზღვრეთ გარკვეული კომპონენტების შემცველობა, მაგალითად, წონით პროცენტებში, ან სხვადასხვა კომპონენტის თანაფარდობა). ზღვარი ხარისხობრივ და რაოდენობრივ ანალიზს შორის ძალიან პირობითია, განსაკუთრებით მიკრომინარევების შესწავლისას. ასე რომ, თუ ხარისხობრივი ანალიზის დროს არ იქნა გამოვლენილი გარკვეული კომპონენტი, მაშინ აუცილებელია მიუთითოთ, თუ რა მინიმალური ოდენობის ამ კომპონენტის გამოვლენა შეიძლებოდა ამ მეთოდის გამოყენებით. შესაძლოა, თვისებრივი ანალიზის უარყოფითი შედეგი არ იყოს კომპონენტის არარსებობით, არამედ გამოყენებული მეთოდის არასაკმარისი მგრძნობელობით! მეორე მხრივ, რაოდენობრივი ანალიზი ყოველთვის ტარდება შესასწავლი მასალის ადრე აღმოჩენილი თვისებრივი შემადგენლობის გათვალისწინებით.

- კლასიფიკაცია ანალიზის ობიექტების მიხედვით: ტექნიკური, კლინიკური, სასამართლო ექსპერტიზადა ა.შ.

- კლასიფიკაცია განმარტების ობიექტების მიხედვით.

არ აურიოთ ტერმინები - ანალიზიდა დადგინდეს.ობიექტები განმარტებებიდაასახელეთ კომპონენტები, რომელთა შინაარსის დადგენა ან საიმედოდ აღმოჩენაა საჭირო. განმსაზღვრელი კომპონენტის ბუნების გათვალისწინებით, განასხვავებენ ანალიზის სხვადასხვა ტიპებს (ცხრილი 1.1).

ცხრილი 1-1. ანალიზის ტიპების კლასიფიკაცია (განსაზღვრების ან გამოვლენის ობიექტების მიხედვით)

ანალიზის ტიპი	განმარტების (ან გამოვლენის) ობიექტი	მაგალითი	განაცხადის არეალი
იზოტოპური	ატომები ბირთვული მუხტისა და მასის რიცხვის მოცემული მნიშვნელობებით (იზოტოპები)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	ბირთვული ენერგია, გარემოს დაბინძურების კონტროლი, მედიცინა, არქეოლოგია და ა.შ.
ელემენტარული	ატომები ბირთვული მუხტის მოცემული მნიშვნელობებით (ელემენტები)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Ყველგან
რეალური	ელემენტის ატომები (იონები) მოცემულ ჟანგვის მდგომარეობაში ან მოცემული შემადგენლობის ნაერთებში (ელემენტის ფორმა)	Cr(III), Fe 2+, Hg კომპლექსურ ნაერთებში	ქიმიური ტექნოლოგია, გარემოს დაბინძურების კონტროლი, გეოლოგია, მეტალურგია და ა.შ.
მოლეკულური	მოლეკულები მოცემული შემადგენლობით და სტრუქტურით	ბენზოლი, გლუკოზა, ეთანოლი	მედიცინა, გარემოს დაბინძურების კონტროლი, აგროქიმია, ქიმიური ტექნოლოგია, კრიმინალისტიკა.
სტრუქტურული ჯგუფი ან ფუნქციური	მოცემული სტრუქტურული მახასიათებლებისა და მსგავსი თვისებების მქონე მოლეკულების ჯამი (იზომერებისა და ჰომოლოგების ჯამი)	შეზღუდეთ ნახშირწყალბადები, მონოსაქარიდები, სპირტები	ქიმიური ტექნოლოგია, კვების მრეწველობა, მედიცინა.
ფაზა	ფაზა ან ელემენტი მოცემულ ფაზაში	გრაფიტი ფოლადში, კვარცი გრანიტში	მეტალურგია, გეოლოგია, სამშენებლო მასალების ტექნოლოგია.

კლასიფიკაცია „განსაზღვრების ობიექტების მიხედვით“ ძალზე მნიშვნელოვანია, რადგან ის ხელს უწყობს ანალიზის განხორციელების შესაბამისი გზის არჩევას (ანალიტიკური მეთოდი). დიახ, ამისთვის ელემენტარული ანალიზიხშირად იყენებდნენ სპექტრულ მეთოდებს, რომლებიც ეფუძნება ატომების გამოსხივების რეგისტრაციას სხვადასხვა ტალღის სიგრძეზე. სპექტრული მეთოდების უმეტესობა მოიცავს ანალიზის სრულ განადგურებას (ატომიზაციას). თუ საჭიროა სხვადასხვა მოლეკულების ბუნებისა და რაოდენობრივი შინაარსის დადგენა, რომლებიც ქმნიან შესწავლილი ორგანული ნივთიერების შემადგენლობას ( მოლეკულური ანალიზი), მაშინ ერთ-ერთი ყველაზე შესაფერისი მეთოდი იქნება ქრომატოგრაფიული, რომელიც არ გულისხმობს მოლეკულების განადგურებას.

დროს ელემენტარული ანალიზიელემენტების იდენტიფიცირება ან რაოდენობა, მიუხედავად მათი დაჟანგვის ხარისხისა ან გარკვეული მოლეკულების შემადგენლობაში ჩართვაზე. გამოცდის მასალის სრული ელემენტარული შემადგენლობა განისაზღვრება იშვიათ შემთხვევებში. როგორც წესი, საკმარისია გარკვეული ელემენტების დადგენა, რომლებიც მნიშვნელოვან გავლენას ახდენენ შესასწავლი ობიექტის თვისებებზე.

რეალურიანალიზის დამოუკიდებელ ფორმად გამოყოფა შედარებით ცოტა ხნის წინ დაიწყო, ადრე იგი ელემენტარულის ნაწილად ითვლებოდა. მასალის ანალიზის მიზანია ცალ-ცალკე განსაზღვროს ერთი და იგივე ელემენტის სხვადასხვა ფორმის შინაარსი. მაგალითად, ქრომი (III) და ქრომი (VI) ჩამდინარე წყალში. ნავთობპროდუქტებში „სულფატის გოგირდი“, „თავისუფალი გოგირდი“ და „გოგირდის გოგირდი“ ცალკე განისაზღვრება. ბუნებრივი წყლების შემადგენლობის შესწავლისას ისინი ადგენენ ვერცხლისწყლის რომელი ნაწილი არსებობს ძლიერი (არადისოციაციური) რთული და ორგანული ელემენტების ნაერთების სახით და რომელი ნაწილი - თავისუფალი იონების სახით. ეს ამოცანები უფრო რთულია, ვიდრე ელემენტარული ანალიზი.

მოლეკულური ანალიზიგანსაკუთრებით მნიშვნელოვანია ბიოგენური წარმოშობის ორგანული ნივთიერებებისა და მასალების შესწავლისას. მაგალითი იქნება ბენზოლის განსაზღვრა ბენზინში ან აცეტონი ამოსუნთქულ ჰაერში. ასეთ შემთხვევებში აუცილებელია გავითვალისწინოთ არა მხოლოდ შემადგენლობა, არამედ მოლეკულების სტრუქტურაც. მართლაც, შესასწავლ მასალაში შეიძლება იყოს განსაზღვრული კომპონენტის იზომერები და ჰომოლოგები. ამრიგად, ხშირად საჭიროა გლუკოზის შემცველობის განსაზღვრა მისი მრავალი იზომერის და სხვა მონათესავე ნაერთების, როგორიცაა საქაროზას არსებობისას.

როდესაც საქმე ეხება ყველა მოლეკულის მთლიანი შემცველობის განსაზღვრას, რომლებსაც აქვთ საერთო სტრუქტურული მახასიათებლები, იგივე ფუნქციური ჯგუფები და, შესაბამისად, მსგავსი ქიმიური თვისებები, გამოიყენეთ ტერმინი სტრუქტურულ-ჯგუფური(ან ფუნქციონალური)ანალიზი. მაგალითად, ალკოჰოლების რაოდენობა (ორგანული ნაერთები, რომლებსაც აქვთ OH ჯგუფი) განისაზღვრება ყველა ალკოჰოლისთვის საერთო რეაქციის განხორციელებით მეტალის ნატრიუმთან და შემდეგ გამოთავისუფლებული წყალბადის მოცულობის გაზომვით. უჯერი ნახშირწყალბადების რაოდენობა (ორმაგი ან სამმაგი ბმების მქონე) განისაზღვრება მათი იოდით დაჟანგვით. ერთი და იგივე ტიპის კომპონენტების მთლიანი შემცველობა ზოგჯერ ასევე დგინდება არაორგანულ ანალიზში - მაგალითად, იშვიათი დედამიწის ელემენტების მთლიანი შემცველობა.

კონკრეტული ტიპის ანალიზია ფაზის ანალიზი. ასე რომ, თუჯებსა და ფოლადებში ნახშირბადი შეიძლება დაითხოვოს რკინაში, შექმნას ქიმიური ნაერთები რკინით (კარბიდები), ან შექმნას ცალკეული ფაზა (გრაფიტი). პროდუქტის ფიზიკური თვისებები (სიმტკიცე, სიმტკიცე და ა.შ.) დამოკიდებულია არა მხოლოდ ნახშირბადის მთლიან შემცველობაზე, არამედ ნახშირბადის განაწილებაზე ამ ფორმებს შორის. ამიტომ, მეტალურგები დაინტერესებულნი არიან არა მხოლოდ თუჯის ან ფოლადის მთლიანი ნახშირბადის შემცველობით, არამედ ამ მასალებში გრაფიტის ცალკეული ფაზის (თავისუფალი ნახშირბადის) არსებობით, ასევე ამ ფაზის რაოდენობრივი შემცველობით.

ანალიტიკური ქიმიის ძირითადი კურსის ძირითადი მიმართულებაა ელემენტარული და მოლეკულური ანალიზი. სხვა ტიპის ანალიზისას გამოიყენება ძალიან სპეციფიკური მეთოდები და იზოტოპური, ფაზური და სტრუქტურული ჯგუფის ანალიზები არ შედის საბაზისო კურსის პროგრამაში.

კლასიფიკაცია შედეგების სიზუსტის, ანალიზების ხანგრძლივობისა და ღირებულების მიხედვით.ანალიზის გამარტივებულ, სწრაფ და იაფ ვერსიას ე.წ გამოხატული ანალიზი. მათი განხორციელებისთვის, ისინი ხშირად იყენებენ ტესტის მეთოდები.მაგალითად, ნებისმიერს (არა ანალიტიკოსს) შეუძლია შეაფასოს ბოსტნეულში ნიტრატების შემცველობა (შაქარი შარდში, მძიმე ლითონები სასმელ წყალში და ა.შ.) სპეციალური ინდიკატორის ქაღალდის გამოყენებით. შედეგი ხილული იქნება თვალისთვის, ვინაიდან კომპონენტის შინაარსი განისაზღვრება ქაღალდზე მიმაგრებული ფერის მასშტაბით. ტესტის მეთოდები არ საჭიროებს ნიმუშის ლაბორატორიაში მიტანას, საცდელი მასალის რაიმე სახის დამუშავებას; ეს მეთოდები არ იყენებს ძვირადღირებულ აღჭურვილობას და არ ახორციელებს გამოთვლებს. მნიშვნელოვანია მხოლოდ, რომ შედეგი არ იყოს დამოკიდებული შესწავლილ მასალაში სხვა კომპონენტების არსებობაზე და ამისთვის აუცილებელია, რომ რეაგენტები, რომლებითაც ქაღალდი გაჟღენთილია მისი დამზადებისას, იყოს სპეციფიკური. ტესტის მეთოდების სპეციფიკურობის დადგენა ძალიან რთულია და ამ ტიპის ანალიზი ფართოდ გავრცელდა მხოლოდ მე-20 საუკუნის ბოლო წლებში, რა თქმა უნდა, ტესტის მეთოდები არ იძლევა ანალიზის მაღალ სიზუსტეს, მაგრამ ყოველთვის არ არის საჭირო.

ექსპრეს ანალიზის პირდაპირი საპირისპირო - საარბიტრაჟო ანალიზი.მისთვის მთავარი მოთხოვნაა შედეგების მაქსიმალური სიზუსტის უზრუნველყოფა. საარბიტრაჟო ანალიზები ტარდება საკმაოდ იშვიათად (მაგალითად, კონფლიქტის მოსაგვარებლად სამრეწველო პროდუქციის მწარმოებელსა და მომხმარებელს შორის). ასეთი ანალიზების ჩასატარებლად ჩართულია ყველაზე კვალიფიციური შემსრულებლები, გამოიყენება ყველაზე სანდო და არაერთხელ დადასტურებული მეთოდები. ასეთი ანალიზის ჩატარებაზე დახარჯულ დროს, ისევე როგორც მის ღირებულებას, ფუნდამენტური მნიშვნელობა არ აქვს.

ექსპრეს და საარბიტრაჟო ანალიზს შორის შუალედური ადგილი - სიზუსტის, ხანგრძლივობის, ღირებულების და სხვა მაჩვენებლების მიხედვით - უჭირავს ე.წ. რუტინული ტესტები. ქარხანაში და სხვა საკონტროლო-ანალიტიკურ ლაბორატორიებში ჩატარებული ანალიზების ძირითადი ნაწილი სწორედ ამ ტიპისაა.

არსებობს კლასიფიკაციის სხვა გზები, სხვა სახის ანალიზი. მაგალითად, გაითვალისწინეთ შესასწავლი მასალის მასა, რომელიც უშუალოდ გამოიყენება ანალიზის დროს. შესაბამისი კლასიფიკაციის ფარგლებში არსებობს მაკროანალიზი(კილოგრამი, ლიტრი), ნახევრად მიკროანალიზი(გრამის წილადები, მილილიტრი) და მიკროანალიზი. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში გამოიყენება მილიგრამის ან ნაკლები რიგის აწონვა, ხსნარების მოცულობა იზომება მიკროლიტრებში და რეაქციის შედეგი ზოგჯერ უნდა დაფიქსირდეს მიკროსკოპით. მიკროანალიზი იშვიათად გამოიყენება ანალიტიკურ ლაბორატორიებში.

1.3. ანალიზის მეთოდები

„ანალიზის მეთოდის“ ცნება ყველაზე მნიშვნელოვანია ანალიტიკური ქიმიისთვის. ამ ტერმინს მაშინ იყენებენ, როცა სურთ ამა თუ იმ ანალიზის არსის, მისი მთავარი პრინციპის გამოვლენა. ანალიზის მეთოდი ანალიზის ჩატარების საკმაოდ უნივერსალური და თეორიულად გამართლებული ხერხია, იმისდა მიუხედავად, რომელი კომპონენტია განსაზღვრული და კონკრეტულად რა არის გაანალიზებული.არსებობს მეთოდების სამი ძირითადი ჯგუფი (ნახ. 1-1). ზოგიერთი მათგანი მიზნად ისახავს ძირითადად შესწავლილი ნარევის კომპონენტების განცალკევებას (შემდეგი ანალიზი ამ ოპერაციის გარეშე აღმოჩნდება არაზუსტი ან თუნდაც შეუძლებელი). განცალკევების დროს, ჩვეულებრივ, ასევე ხდება განსაზღვრული კომპონენტების კონცენტრაცია (იხ. თავი 8). მაგალითი იქნება მოპოვების მეთოდები ან იონური გაცვლის მეთოდები. ხარისხობრივი ანალიზის დროს გამოიყენება სხვა მეთოდები, ისინი ემსახურება ჩვენთვის საინტერესო კომპონენტების საიმედო იდენტიფიკაციას (იდენტიფიკაციას). მესამე, ყველაზე მრავალრიცხოვანი, განკუთვნილია კომპონენტების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის. შესაბამისი ჯგუფები ე.წ გამოყოფისა და კონცენტრაციის მეთოდები, იდენტიფიკაციის მეთოდები და განსაზღვრის მეთოდები.პირველი ორი ჯგუფის მეთოდები, როგორც წესი , ითამაშე დამხმარე როლი; ისინი მოგვიანებით განიხილება. პრაქტიკისთვის ყველაზე მნიშვნელოვანია განსაზღვრის მეთოდები.

სამი ძირითადი ჯგუფის გარდა, არსებობს ჰიბრიდულიმეთოდები. სურათი 1.1 არ აჩვენებს ამ მეთოდებს. ჰიბრიდულ მეთოდებში კომპონენტების გამოყოფა, იდენტიფიკაცია და განსაზღვრა ორგანულად არის გაერთიანებული ერთ ინსტრუმენტში (ან ინსტრუმენტების ერთ კომპლექტში). ამ მეთოდებიდან ყველაზე მნიშვნელოვანია ქრომატოგრაფიული ანალიზი. სპეციალურ მოწყობილობაში (ქრომატოგრაფში) საცდელი ნიმუშის კომპონენტები (ნარევი) გამოყოფილია, ვინაიდან ისინი სხვადასხვა სიჩქარით მოძრაობენ მყარი ფხვნილით (სორბენტით) სავსე სვეტში. კომპონენტის სვეტიდან გათავისუფლების მომენტისთვის, მისი ბუნება განიხილება და ამით ნიმუშის ყველა კომპონენტი იდენტიფიცირებულია. სვეტიდან გამოსული კომპონენტები თავის მხრივ ხვდება მოწყობილობის სხვა ნაწილში, სადაც სპეციალური მოწყობილობა - დეტექტორი - ზომავს და აღრიცხავს ყველა კომპონენტის სიგნალებს. ხშირად, ყველა კომპონენტის შინაარსის ავტომატური გაანგარიშება დაუყოვნებლივ ხორციელდება. გასაგებია, რომ ქრომატოგრაფიული ანალიზი არ შეიძლება ჩაითვალოს მხოლოდ კომპონენტების გამოყოფის მეთოდად, ან მხოლოდ რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდად, ეს არის ზუსტად ჰიბრიდული მეთოდი.

განსაზღვრის თითოეული მეთოდი აერთიანებს ბევრ სპეციფიკურ მეთოდს, რომლებშიც ერთი და იგივე ფიზიკური რაოდენობა იზომება. მაგალითად, რაოდენობრივი ანალიზის ჩასატარებლად, შეგიძლიათ გაზომოთ ელექტროდის პოტენციალი, რომელიც ჩაეფლო სატესტო ხსნარში, შემდეგ კი, ნაპოვნი პოტენციური მნიშვნელობის გამოყენებით, გამოვთვალოთ ხსნარის გარკვეული კომპონენტის შემცველობა. ყველა მეთოდი, სადაც მთავარი ოპერაცია არის ელექტროდის პოტენციალის გაზომვა, განიხილება განსაკუთრებულ შემთხვევად. პოტენციომეტრიული მეთოდი. ტექნიკის ამა თუ იმ ანალიზურ მეთოდს მიკუთვნებისას არ აქვს მნიშვნელობა რომელი ობიექტის შესწავლა, რომელი ნივთიერებები და რა სიზუსტით განისაზღვრება, რომელი მოწყობილობა გამოიყენება და როგორ ხდება გამოთვლები - მნიშვნელოვანია მხოლოდ რასაც ჩვენ ვზომავთ.ანალიზის დროს გაზომილ ფიზიკურ რაოდენობას, რომელიც დამოკიდებულია ანალიზის კონცენტრაციაზე, ჩვეულებრივ ე.წ ანალიტიკური სიგნალი.

ანალოგიურად, შეიძლება გამოვყოთ მეთოდი სპექტრალური ანალიზი.ამ შემთხვევაში, მთავარი ოპერაცია არის ნიმუშის მიერ გამოსხივებული სინათლის ინტენსივობის გაზომვა გარკვეული ტალღის სიგრძეზე. მეთოდი ტიტრიმეტრული (მოცულობითი) ანალიზიეფუძნება ქიმიურ რეაქციაზე დახარჯული ხსნარის მოცულობის გაზომვას ნიმუშის განსაზღვრული კომპონენტით. სიტყვა „მეთოდი“ ხშირად გამოტოვებულია, უბრალოდ ამბობენ „პოტენციომეტრია“, „სპექტრული ანალიზი“, „ტიტრიმეტრია“ და ა.შ. AT რეფრაქტომეტრიული ანალიზისიგნალი არის სატესტო ხსნარის რეფრაქციული მაჩვენებელი, in სპექტროფოტომეტრია- სინათლის შთანთქმა (გარკვეული ტალღის სიგრძეზე). მეთოდების ჩამონათვალი და მათი შესაბამისი ანალიტიკური სიგნალები შეიძლება გაგრძელდეს, საერთო ჯამში ცნობილია რამდენიმე ათეული დამოუკიდებელი მეთოდი.

განსაზღვრის თითოეულ მეთოდს აქვს საკუთარი თეორიული საფუძველი და დაკავშირებულია კონკრეტული აღჭურვილობის გამოყენებასთან. სხვადასხვა მეთოდის გამოყენების სფეროები მნიშვნელოვნად განსხვავდება. ზოგიერთი მეთოდი ძირითადად გამოიყენება ნავთობპროდუქტების ანალიზისთვის, სხვები - წამლების ანალიზისთვის, სხვები - ლითონებისა და შენადნობების შესასწავლად და ა.შ. ანალოგიურად შეიძლება გამოიყოს ელემენტარული ანალიზის მეთოდები, იზოტოპური ანალიზის მეთოდები და ა.შ. ასევე არსებობს უნივერსალური მეთოდები, რომლებიც გამოიყენება მრავალფეროვანი მასალების ანალიზში და შესაფერისია მათში ყველაზე მრავალფეროვანი კომპონენტების დასადგენად. მაგალითად, სპექტროფოტომეტრიული მეთოდი შეიძლება გამოყენებულ იქნას ელემენტარული, მოლეკულური და სტრუქტურული ჯგუფის ანალიზისთვის.

ერთიდაიგივე ანალიტიკურ მეთოდთან დაკავშირებული ინდივიდუალური მეთოდების სიზუსტე, მგრძნობელობა და სხვა მახასიათებლები განსხვავდება, მაგრამ არა ისე, როგორც სხვადასხვა მეთოდის მახასიათებლები. ნებისმიერი ანალიტიკური პრობლემის გადაჭრა ყოველთვის შეიძლება რამდენიმე განსხვავებული მეთოდით (მაგალითად, ქრომი შენადნობ ფოლადში შეიძლება განისაზღვროს სპექტრული მეთოდით, ტიტრიმეტრიული და პოტენციომეტრიული მეთოდით). ანალიტიკოსი ირჩევს მეთოდს, თითოეული მათგანის ცნობილი შესაძლებლობებისა და ამ ანალიზის სპეციფიკური მოთხოვნების გათვალისწინებით. შეუძლებელია ერთხელ და სამუდამოდ აირჩიოს "საუკეთესო" და "ყველაზე ცუდი" მეთოდები, ყველაფერი დამოკიდებულია მოგვარებულ პრობლემაზე, ანალიზის შედეგების მოთხოვნებზე. ამრიგად, გრავიმეტრული ანალიზი, როგორც წესი, უფრო ზუსტ შედეგებს იძლევა, ვიდრე სპექტრული ანალიზი, მაგრამ ეს მოითხოვს დიდ შრომას და დროს. ამიტომ, გრავიმეტრული ანალიზი კარგია საარბიტრაჟო ანალიზისთვის, მაგრამ არ არის შესაფერისი ექსპრეს ანალიზისთვის.

განსაზღვრის მეთოდები იყოფა სამ ჯგუფად: ქიმიური, ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური. ხშირად, ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები გაერთიანებულია საერთო სახელწოდებით "ინსტრუმენტული მეთოდები", რადგან ორივე შემთხვევაში გამოიყენება ინსტრუმენტები და იგივე. ზოგადად, მეთოდების ჯგუფებს შორის საზღვრები ძალიან თვითნებურია.

ქიმიური მეთოდებიეფუძნება ქიმიურ რეაქციას განსაზღვრულ კომპონენტსა და სპეციალურად დამატებულ რეაგენტს შორის. რეაქცია მიმდინარეობს სქემის მიხედვით:

შემდგომში სიმბოლო X აღნიშნავს განმსაზღვრელ კომპონენტს (მოლეკულა, იონი, ატომი და ა.შ.), R არის დამატებული რეაგენტი, Y არის რეაქციის პროდუქტების მთლიანობა. ქიმიური მეთოდების ჯგუფში შედის კლასიკურ (დიდი ხნის განმავლობაში ცნობილ და კარგად შესწავლილ) განსაზღვრის მეთოდები, უპირველეს ყოვლისა, გრავიმეტრია და ტიტრიმეტრია. ქიმიური მეთოდების რაოდენობა შედარებით მცირეა, ყველა მათგანს აქვს ერთი და იგივე თეორიული საფუძვლები (ქიმიური წონასწორობის თეორია, ქიმიური კინეტიკის კანონები და ა.შ.). როგორც ანალიტიკური სიგნალი ქიმიურ მეთოდებში, ჩვეულებრივ იზომება ნივთიერების მასა ან მოცულობა. რთული ფიზიკური ინსტრუმენტები, გარდა ანალიტიკური ნაშთებისა და ქიმიური შემადგენლობის სპეციალური სტანდარტები, არ გამოიყენება ქიმიურ მეთოდებში. ამ მეთოდებს ბევრი რამ აქვთ საერთო მათი შესაძლებლობების თვალსაზრისით. ისინი განხილული იქნება მე-4 თავში.

ფიზიკური მეთოდებიარ უკავშირდება ქიმიურ რეაქციებს და რეაგენტების გამოყენებას. მათი მთავარი პრინციპია X კომპონენტის ერთიდაიგივე ტიპის ანალიტიკური სიგნალების შედარება შესასწავლ მასალაში და გარკვეულ მითითებაში (ნიმუში X-ის ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციით). მანამდე აშენდა კალიბრაციის გრაფიკი (სიგნალის დამოკიდებულება კონცენტრაციაზე ან მასაზე X) და გავზომეთ სიგნალის მნიშვნელობა შესწავლილი მასალის ნიმუშისთვის, გამოითვლება X კონცენტრაცია ამ მასალაში. კონცენტრაციების გამოთვლის სხვა გზებიც არსებობს (იხ. თავი 6). როგორც წესი, ფიზიკური მეთოდები უფრო მგრძნობიარეა, ვიდრე ქიმიური, ამიტომ მიკრომინარევების დადგენა ძირითადად ფიზიკური მეთოდებით ხდება. ამ მეთოდების ავტომატიზაცია მარტივია და ანალიზისთვის ნაკლებ დროს მოითხოვს. თუმცა, ფიზიკური მეთოდები მოითხოვს სპეციალურ სტანდარტებს, მოითხოვს საკმაოდ რთულ, ძვირადღირებულ და მაღალ სპეციალიზებულ აღჭურვილობას, გარდა ამისა, ისინი, როგორც წესი, ნაკლებად ზუსტია, ვიდრე ქიმიური.

ქიმიურ და ფიზიკურ მეთოდებს შორის მათი პრინციპებისა და შესაძლებლობების მიხედვით შუალედური ადგილი უკავია ფიზიკური და ქიმიურიანალიზის მეთოდები. ამ შემთხვევაში ანალიტიკოსი ატარებს ქიმიურ რეაქციას, მაგრამ მის მიმდინარეობას ან მის შედეგს მიჰყვება არა ვიზუალურად, არამედ ფიზიკური ინსტრუმენტების გამოყენებით. მაგალითად, ის თანდათან ამატებს სატესტო ხსნარს მეორეს - გახსნილი რეაგენტის ცნობილი კონცენტრაციით და ამავდროულად აკონტროლებს ტიტრირებულ ხსნარში ჩაძირული ელექტროდის პოტენციალს. (პოტენციომეტრიული ტიტრაცია), ანალიტიკოსი აფასებს რეაქციის დასრულებას პოტენციალის ნახტომით, ზომავს მასზე დახარჯულ ტიტრატის მოცულობას და ითვლის ანალიზის შედეგს. ასეთი მეთოდები ზოგადად ისეთივე ზუსტია, როგორც ქიმიური მეთოდები და თითქმის ისეთივე მგრძნობიარე, როგორც ფიზიკური მეთოდები.

ინსტრუმენტული მეთოდები ხშირად იყოფა სხვა, უფრო მკაფიოდ გამოხატული მახასიათებლის მიხედვით - გაზომილი სიგნალის ხასიათი. ამ შემთხვევაში გამოიყოფა ოპტიკური, ელექტროქიმიური, რეზონანსული, აქტივაციის და სხვა მეთოდების ქვეჯგუფები. ასევე არსებობს რამდენიმე და ჯერ კიდევ განუვითარებელი მეთოდები ბიოლოგიური და ბიოქიმიური მეთოდები.

1. ნიმუშის აღება:

ლაბორატორიული ნიმუში შედგება 10-50 გ მასალისაგან, რომელიც აღებულია ისე, რომ მისი საშუალო შემადგენლობა შეესაბამებოდეს ანალიზატორის მთელი ლოტის საშუალო შემადგენლობას.

2. ნიმუშის დაშლა და მისი გადატანა ხსნარში;

3. ქიმიური რეაქციის ჩატარება:

X არის განსაზღვრული კომპონენტი;

P არის რეაქციის პროდუქტი;

R არის რეაგენტი.

4. რეაქციის პროდუქტის, რეაგენტის ან ანალიზის ნებისმიერი ფიზიკური პარამეტრის გაზომვა.

ანალიზის ქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია

მე რეაქციის კომპონენტების მიხედვით

1. გაზომეთ წარმოქმნილი რეაქციის პროდუქტის რაოდენობა P (გრავიმეტრული მეთოდი). შექმენით პირობები, რომლებშიც ანალიტი მთლიანად გარდაიქმნება რეაქციის პროდუქტად; გარდა ამისა, აუცილებელია, რომ რეაგენტი R არ აძლევდეს მცირე რეაქციის პროდუქტებს უცხო ნივთიერებებთან, რომელთა ფიზიკური თვისებები მსგავსი იქნება პროდუქტის ფიზიკური თვისებების.

2. ანალიზთან X-თან რეაქციაში მოხმარებული რეაგენტის რაოდენობის გაზომვის საფუძველზე:

– მოქმედება X და R-ს შორის უნდა იყოს სტოქიომეტრიული;

- რეაქცია სწრაფად უნდა მიმდინარეობდეს;

- რეაგენტი არ უნდა რეაგირებდეს უცხო ნივთიერებებთან;

– საჭიროა ეკვივალენტობის წერტილის დადგენის გზა, ე.ი. ტიტრირების მომენტი, როდესაც რეაგენტს ემატება ექვივალენტური რაოდენობით (ინდიკატორი, ფერის ცვლილება, პოტენციური კუნძული, ელექტრული გამტარობა).

3. აღრიცხავს ცვლილებებს, რომლებიც ხდება თავად ანალიზთან X-თან რეაგენტ R-თან ურთიერთქმედების პროცესში (გაზის ანალიზი).

II ქიმიური რეაქციების სახეები

1. მჟავა-ტუტოვანი.

2. რთული ნაერთების წარმოქმნა.

მჟავა-ტუტოვანი რეაქციები:გამოიყენება ძირითადად ძლიერი და სუსტი მჟავების და ფუძეების და მათი მარილების პირდაპირი რაოდენობრივი განსაზღვრისათვის.

რეაქციები რთული ნაერთების წარმოქმნისთვის:განსაზღვრული ნივთიერებები რეაგენტების მოქმედებით გარდაიქმნება რთულ იონებად და ნაერთებად.

შემდეგი გამოყოფისა და განსაზღვრის მეთოდები ეფუძნება რთული წარმოქმნის რეაქციებს:

1) გამოყოფა ნალექის საშუალებით;

2) ექსტრაქციის მეთოდი (წყალში უხსნადი რთული ნაერთები ხშირად კარგად იხსნება ორგანულ გამხსნელებში - ბენზოლი, ქლოროფორმი - კომპლექსური ნაერთების წყლის ფაზებიდან დისპერსიულში გადატანის პროცესს ეწოდება ექსტრაქცია);

3) ფოტომეტრული (Co აზოტის მარილით) - გავზომოთ რთული ნაერთების ხსნარების ოპტიმალური სიმკვრივე;

4) ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდი

5) ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი.

1) ცემენტაციის მეთოდი - ლითონის Me იონების რედუქცია ხსნარში;

2) ელექტროლიზი ვერცხლისწყლის კათოდით - ვერცხლისწყლის კათოდით ხსნარის ელექტროლიზის დროს, მრავალი ელემენტის იონები მცირდება ელექტრული დენით მე-მდე, რომლებიც იხსნება ვერცხლისწყალში და წარმოქმნის ამალგამს. სხვა მე-ს იონები რჩება ხსნარში;

3) იდენტიფიკაციის მეთოდი;

4) ტიტრიმეტრული მეთოდები;

5) ელექტროგრავიმეტრული - ცდის ხსნარში გადის ელ. გარკვეული ძაბვის დენი, სანამ Me იონები აღდგება Me მდგომარეობაში, გამოთავისუფლებული იწონება;

6) კულომეტრიული მეთოდი - ნივთიერების რაოდენობა განისაზღვრება ელექტროენერგიის რაოდენობით, რომელიც უნდა დაიხარჯოს გაანალიზებული ნივთიერების ელექტროქიმიური გარდაქმნისთვის. საანალიზო რეაგენტები გვხვდება ფარადეის კანონის მიხედვით:

M არის განსაზღვრული ელემენტის რაოდენობა;

F არის ფარადეის რიცხვი (98500 C);

A არის ელემენტის ატომური მასა;

n არის ელექტრონების რაოდენობა, რომლებიც მონაწილეობენ მოცემული ელემენტის ელექტროქიმიურ ტრანსფორმაციაში;

Q არის ელექტროენერგიის რაოდენობა (Q = I ∙ τ).

7) ანალიზის კატალიზური მეთოდი;

8) პოლაროგრაფიული;

III გამოყოფის მეთოდების კლასიფიკაცია, რომელიც დაფუძნებულია სხვადასხვა ტიპის ფაზური გარდაქმნების გამოყენებაზე:

ცნობილია ფაზებს შორის წონასწორობის შემდეგი ტიპები:

Equilibrium L-G ან T-G გამოიყენება ანალიზში, როდესაც ნივთიერებები გამოიყოფა აირის ფაზაში (CO 2, H 2 O და ა.შ.).

წონასწორობა W 1 - W 2 შეინიშნება ექსტრაქციის მეთოდში და ელექტროლიზისას ვერცხლისწყლის კათოდით.

Zh-T დამახასიათებელია მყარი ფაზის ზედაპირზე დეპონირების და ნალექების პროცესებისთვის.

ანალიზის მეთოდები მოიცავს:

1. გრავიმეტრიული;

2. ტიტრიმეტრიული;

3 ოპტიკური;

4. ელექტროქიმიური;

5. კატალიზური.

გამოყოფის მეთოდები მოიცავს:

1. ნალექი;

2. მოპოვება;

3. ქრომატოგრაფია;

4. იონური გაცვლა.

კონცენტრაციის მეთოდები მოიცავს:

1. ნალექი;

2. მოპოვება;

3. გრუტირება;

4. გაშიშვლება.

ანალიზის ფიზიკური მეთოდები

დამახასიათებელი თვისება ის არის, რომ ისინი პირდაპირ ზომავენ სისტემის ნებისმიერ ფიზიკურ პარამეტრს, რომელიც დაკავშირებულია ელემენტის რაოდენობასთან, რომელიც განისაზღვრება წინასწარი ქიმიური რეაქციის გარეშე.

ფიზიკური მეთოდები მოიცავს მეთოდების სამ ძირითად ჯგუფს:

I მეთოდები, რომლებიც ეფუძნება რადიაციის ურთიერთქმედებას ნივთიერებასთან ან ნივთიერების გამოსხივების გაზომვაზე.

II ელ.-ის პარამეტრების გაზომვის მეთოდები. ან მატერიის მაგნიტური თვისებები.

III მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ნივთიერებების სიმკვრივის ან სხვა პარამეტრების მექანიკური ან მოლეკულური თვისებების გაზომვაზე.

ატომების გარე ვალენტური ელექტრონების ენერგეტიკული გადასვლის საფუძველზე დაფუძნებული მეთოდები: მოიცავს ატომური ემისიის და ატომური შთანთქმის ანალიზის მეთოდებს.

ატომური ემისიის ანალიზი:

1) ფლეიმის ფოტომეტრია - გაანალიზებული ხსნარი იფრქვევა გაზის სანთურის ცეცხლში. მაღალი ტემპერატურის გავლენით ატომები გადადიან აღგზნებულ მდგომარეობაში. გარე ვალენტური ელექტრონები გადადიან უფრო მაღალ ენერგეტიკულ დონეზე. ელექტრონების საპირისპირო გადასვლას მთავარ ენერგეტიკულ დონეზე თან ახლავს გამოსხივება, რომლის ტალღის სიგრძე დამოკიდებულია იმაზე, თუ რომელი ელემენტის ატომები იყო ცეცხლში. გამოსხივების ინტენსივობა გარკვეულ პირობებში პროპორციულია ალიში არსებული ელემენტის ატომების რაოდენობისა, ხოლო გამოსხივების ტალღის სიგრძე ახასიათებს ნიმუშის ხარისხობრივ შემადგენლობას.

2) ანალიზის ემისიის მეთოდი – სპექტრალური. ნიმუში შეჰყავთ რკალის ცეცხლში ან შედედებულ ნაპერწკალში, მაღალ ტემპერატურაზე ატომები გადადიან აღგზნებულ მდგომარეობაში, ხოლო ელექტრონები გადადიან არა მხოლოდ მთავარ, არამედ უფრო შორეულ ენერგეტიკულ დონეებამდე.

გამოსხივება არის სხვადასხვა ტალღის სიგრძის მსუბუქი ვიბრაციების რთული ნაზავი. ემისიის სპექტრი იშლება სპეციალურის ძირითად ნაწილებად. ინსტრუმენტები, სპექტრომეტრები და ფოტოგრაფია. სპექტრის ცალკეული ხაზების ინტენსივობის პოზიციის შედარება შესაბამისი სტანდარტის ხაზებთან, საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ნიმუშის ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზი.

ატომური შთანთქმის ანალიზის მეთოდები:

მეთოდი დაფუძნებულია გარკვეული ტალღის სიგრძის სინათლის შთანთქმის გაზომვაზე, განმსაზღვრელი ელემენტის აუღელვებელი ატომებით. გამოსხივების სპეციალური წყარო წარმოქმნის რეზონანსულ გამოსხივებას, ე.ი. გამოსხივება, რომელიც შეესაბამება ელექტრონის გადასვლას ყველაზე დაბალ ორბიტალზე ყველაზე დაბალი ენერგიით, მასთან ყველაზე ახლოს ორბიტალიდან უფრო მაღალი ენერგიის დონით. სინათლის ინტენსივობის დაქვეითება, როდესაც ის ცეცხლში გადის, განპირობებული ელემენტის ატომების ელექტრონების აგზნებად მდგომარეობაში გადაცემის გამო, პროპორციულია მასში არსებული აუგზნებელი ატომების რაოდენობისა. ატომური შთანთქმის დროს გამოიყენება აალებადი ნარევები 3100 ° C-მდე ტემპერატურით, რაც ზრდის დასადგენი ელემენტების რაოდენობას, ალი ფოტომეტრიასთან შედარებით.

რენტგენის ფლუორესცენტური და რენტგენის გამოსხივება

რენტგენის ფლუორესცენტური: ნიმუში ექვემდებარება რენტგენის სხივებს. ზედა ელექტრონები. ატომის ბირთვთან ყველაზე ახლოს მყოფი ორბიტალები ატომებიდან ამოვარდნილია. მათ ადგილს იკავებს ელექტრონები უფრო შორეული ორბიტალებიდან. ამ ელექტრონების გადასვლას თან ახლავს მეორადი რენტგენის გამოსხივების გამოჩენა, რომლის ტალღის სიგრძე ფუნქციურად დაკავშირებულია ელემენტის ატომურ რიცხვთან. ტალღის სიგრძე - ნიმუშის ხარისხობრივი შემადგენლობა; ინტენსივობა - ნიმუშის რაოდენობრივი შემადგენლობა.

ბირთვულ რეაქციებზე დაფუძნებული მეთოდები – რადიოაქტიური. მასალა ექვემდებარება ნეიტრონულ გამოსხივებას, ხდება ბირთვული რეაქციები და წარმოიქმნება ელემენტების რადიოაქტიური იზოტოპები. შემდეგ, ნიმუში გადადის ხსნარში და ელემენტები გამოიყოფა ქიმიური მეთოდებით. ამის შემდეგ ხდება ნიმუშის თითოეული ელემენტის რადიოაქტიური გამოსხივების ინტენსივობის გაზომვა და პარალელურად ხდება საცნობარო ნიმუშის ანალიზი. შედარებულია საცნობარო ნიმუშის ცალკეული ფრაქციებისა და გაანალიზებული მასალის რადიოაქტიური გამოსხივების ინტენსივობა და კეთდება დასკვნები ელემენტების რაოდენობრივი შემცველობის შესახებ. გამოვლენის ლიმიტი 10 -8 - 10 -10%.

1. კონდუქტომეტრიული - ხსნარების ან აირების ელექტროგამტარობის გაზომვის საფუძველზე.

2. პოტენციომეტრიული - არსებობს პირდაპირი და პოტენციომეტრიული ტიტრირების მეთოდი.

3. თერმოელექტრული - ეფუძნება თერმოელექტრომოძრავი ძალის წარმოქმნას, რომელიც წარმოიშვა ფოლადის შეხების ადგილის გაცხელებისას და სხვ. მე.

4. მასის სპექტრული - გამოიყენება ძლიერი ელემენტების და მაგნიტური ველების დახმარებით, აირის ნარევები იყოფა კომპონენტებად კომპონენტების ატომების ან მოლეკულური წონის მიხედვით. იგი გამოიყენება იზოტოპების ნარევის შესასწავლად. ინერტული აირები, ორგანული ნივთიერებების ნარევები.

დენსიტომეტრია - ეფუძნება სიმკვრივის გაზომვას (ხსნარებში ნივთიერებების კონცენტრაციის განსაზღვრა). შემადგენლობის დასადგენად იზომება სიბლანტე, ზედაპირული დაძაბულობა, ხმის სიჩქარე, ელექტროგამტარობა და ა.შ.

ნივთიერებების სისუფთავის დასადგენად, იზომება დუღილის ან დნობის წერტილი.

ფიზიკური და ქიმიური თვისებების პროგნოზირება და გამოთვლა

ნივთიერებების ფიზიკურ-ქიმიური თვისებების პროგნოზირების თეორიული საფუძვლები

სავარაუდო პროგნოზის გაანგარიშება

წინასწარმეტყველება გულისხმობს ფიზიკურ-ქიმიური თვისებების შეფასებას ხელმისაწვდომ საწყისი მონაცემების მინიმალურ რაოდენობაზე დაფუძნებული და ასევე შეიძლება ვივარაუდოთ საკვლევი ნივთიერების თვისებების შესახებ ექსპერიმენტული ინფორმაციის სრული არარსებობა („აბსოლუტური“ პროგნოზი ეყრდნობა მხოლოდ ინფორმაციას სტექიომეტრიული ფორმულის შესახებ. ნაერთი).

ᲥᲘᲛᲘᲣᲠᲘ ᲐᲜᲐᲚᲘᲖᲘ

ანალიზური ქიმია. ქიმიური ანალიზის ამოცანები და ეტაპები. ანალიტიკური სიგნალი. ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაციაუკან. ნივთიერებების იდენტიფიკაცია. ფრაქციული ანალიზი. სისტემური ანალიზი.

ანალიტიკური ქიმიის ძირითადი ამოცანები

გარემოს დაცვის ღონისძიებების განხორციელების ერთ-ერთი ამოცანაა ადამიანის საქმიანობის სხვადასხვა სახეობასა და ბუნებრივ გარემოში მომხდარ ცვლილებებს შორის მიზეზ-შედეგობრივი კავშირის ნიმუშების ცოდნა. ანალიზიეს არის გარემოს დაბინძურების კონტროლის მთავარი საშუალება. ქიმიური ანალიზის მეცნიერული საფუძველი ანალიზური ქიმიაა. ანალიზური ქიმია -მეცნიერება ნივთიერებებისა და მასალების ქიმიური შემადგენლობის განსაზღვრის მეთოდებისა და საშუალებების შესახებ. მეთოდი- ეს არის საკმაოდ უნივერსალური და თეორიულად გამართლებული გზა შემადგენლობის დასადგენად.

ანალიზური ქიმიის მეთოდებისა და ტექნიკის ძირითადი მოთხოვნები:

1) სისწორე და კარგი გამეორება;

2) დაბალი გამოვლენის ლიმიტი- ეს არის ყველაზე დაბალი შემცველობა, რომლის დროსაც შესაძლებელია განსაზღვრული კომპონენტის არსებობა მოცემული ნდობის ალბათობით ამ მეთოდით;

3) შერჩევითობა (შერჩევითობა)- ახასიათებს სხვადასხვა ფაქტორების ჩარევის გავლენას;

4) გაზომილი შინაარსის დიაპაზონი(კონცენტრაციები) ამ მეთოდის გამოყენებით ამ მეთოდის მიხედვით;

5) ექსპრესიულობა;

6) ანალიზის სიმარტივე, ავტომატიზაციის შესაძლებლობა, დადგენის ეფექტურობა.

Ქიმიური ანალიზიარის კომპლექსური მრავალსაფეხურიანი შესახებ cess, რომელიც წარმოადგენს მზა ტექნიკისა და მასთან დაკავშირებული სერვისების კრებულს.

ანალიზის ამოცანები

1. ობიექტის იდენტიფიკაცია, ე.ი. ობიექტის ბუნების დადგენა (გარკვეული ძირითადი კომპონენტების, მინარევების არსებობის შემოწმება).

2. გაანალიზებულ ობიექტში ამა თუ იმ კომპონენტის შემცველობის რაოდენობრივი განსაზღვრა.

ნებისმიერი ობიექტის ანალიზის ეტაპები

1. პრობლემის ფორმულირება და ანალიზის მეთოდისა და სქემის არჩევანი.

2. სინჯის აღება (ნიმუშის ნაწილის კომპეტენტური შერჩევა საშუალებას გაძლევთ გამოიტანოთ სწორი დასკვნა მთლიანი ნიმუშის შემადგენლობის შესახებ). სცადე- ეს არის გაანალიზებული მასალის ნაწილი, წარმომადგენელი აღეჭავს მის ქიმიურ შემადგენლობას. ზოგიერთ შემთხვევაში, მთელი ანალიტიკური მასალა გამოიყენება ნიმუშად. ნიმუშის შენახვის დრო უნდა იყოს მინიმუმამდე დაყვანილი. ეჰ nym. შენახვის პირობები და მეთოდები უნდა გამოირიცხოს აქროლადი ნაერთების უკონტროლო დაკარგვა და ნებისმიერი სხვა ფიზიკური და ქიმიური ცვლილება გაანალიზებული ნიმუშის შემადგენლობაში.

3. სინჯების მომზადება ანალიზისთვის: ნიმუშის გადატანა სასურველ მდგომარეობაში (ხსნარი, ორთქლი); კომპონენტების გამოყოფა ან ჩარევის გამოყოფა; კომპონენტების კონცენტრაცია;

4. ანალიტიკური სიგნალის მიღება. ანალიტიკური სიგნალი- ეს არის განსაზღვრული კომპონენტის ნებისმიერი ფიზიკური ან ფიზიკურ-ქიმიური თვისების ცვლილება, ფუნქციურად დაკავშირებული მის შინაარსთან (ფორმულა, ცხრილი, გრაფიკი).

5. ანალიტიკური სიგნალის დამუშავება, ე.ი. სიგნალისა და ხმაურის გამიჯვნა. ხმები- გვერდითი სიგნალები, რომლებიც წარმოიქმნება საზომ ინსტრუმენტებში, გამაძლიერებლებში და სხვა მოწყობილობებში.

6. ანალიზის შედეგების გამოყენება. ნივთიერების თვისებიდან გამომდინარე, რომელიც ემყარება განმარტებას, ანალიზის მეთოდები იყოფა:

Ზე ქიმიური მეთოდებიანალიზი ეფუძნება ქიმიურ ანალიტიკურ რეაქციას, რომელსაც თან ახლავს გამოხატული ეფექტი. ეს მოიცავს გრავიმეტრულ და ტიტრიმეტრულ მეთოდებს;

- ფიზიკური და ქიმიური მეთოდები,ქიმიური სისტემის ნებისმიერი ფიზიკური პარამეტრის გაზომვის საფუძველზე, რომელიც დამოკიდებულია სისტემის კომპონენტების ბუნებაზე და იცვლება ქიმიური რეაქციის დროს (მაგალითად, ფოტომეტრია ემყარება ხსნარის ოპტიკური სიმკვრივის ცვლილებას ხსნარის შედეგად. რეაქცია);

- ფიზიკური მეთოდებიანალიზი, რომელიც არ გულისხმობს ქიმიურ რეაქციებს. ნივთიერებების შემადგენლობა დგინდება ობიექტის დამახასიათებელი ფიზიკური თვისებების გაზომვით (მაგალითად, სიმკვრივე, სიბლანტე).

გაზომილი მნიშვნელობიდან გამომდინარე, ყველა მეთოდი იყოფა შემდეგ ტიპებად.

ფიზიკური სიდიდეების გაზომვის მეთოდები

გაზომილი ფიზიკური რაოდენობა	მეთოდის სახელი
	გრავიმეტრია
	ტიტრიმეტრია
ელექტროდის წონასწორობის პოტენციალი	პოტენციომეტრია
ელექტროდის პოლარიზაციის წინააღმდეგობა	პოლაროგრაფია
ელექტროენერგიის რაოდენობა	კულომეტრია
ხსნარის გამტარობა	კონდუქტომეტრია
ფოტონის აბსორბცია	ფოტომეტრია
ფოტონების ემისია	ემისიის სპექტრული ანალიზი

ნივთიერების იდენტიფიკაციაეფუძნება ნივთიერებებისა და მასალების შემადგენელი ელემენტარული ობიექტების (ატომი, მოლეკულები, იონები და სხვ.) თვისებრივი ამოცნობის მეთოდებს.

ძალიან ხშირად, ნივთიერების გაანალიზებული ნიმუში გარდაიქმნება ანალიზისთვის ხელსაყრელ ფორმაში შესაფერის გამხსნელში (ჩვეულებრივ წყალში ან წყალმჟავას ხსნარებში) გახსნით ან რაიმე ქიმიურ ნაერთთან შერწყმით, რასაც მოჰყვება დაშლა.

ხარისხობრივი ანალიზის ქიმიური მეთოდები ეფუძნება იდენტიფიცირებადი იონების რეაქციების გამოყენება გარკვეულ ნივთიერებებთან - ანალიტიკური რეაგენტები.ასეთ რეაქციებს თან უნდა ახლდეს ნალექი ან ნალექის დაშლა; ხსნარის ფერის გამოჩენა, ცვლილება ან გაქრობა; გაზის გამოყოფა დამახასიათებელი სუნით; გარკვეული ფორმის კრისტალების წარმოქმნა.

რეაქციები, რომლებიც მიმდინარეობს ხსნარებში აღსრულების გზითკლასიფიცირდება სინჯარად, მიკროკრისტალოსკოპიად და წვეთოვანი. მიკროკრისტალოსკოპიული რეაქციები ტარდება მინის სლაიდზე. დააკვირდით დამახასიათებელი ფორმის კრისტალების წარმოქმნას. წვეთოვანი რეაქციები ტარდება ფილტრის ქაღალდზე.

ხარისხობრივ ანალიზში გამოყენებული ანალიტიკური რეაქციები, გამოყენების სფეროს მიხედვითგააზიარე:

1.) ზე ჯგუფური რეაქციები- ეს არის რეაქციები იონების მთელი ჯგუფის დალექვისთვის (გამოიყენება ერთი რეაგენტი, რომელიც ე.წ. ჯგუფი);

2;) დამახასიათებელი რეაქციები:

ა) შერჩევითი (შერჩევითი)- მიეცით იგივე ან მსგავსი ანალიტიკური რეაქციები იონების შეზღუდული რაოდენობით (2~5 ც.);

ბ) სპეციფიკური (უაღრესად შერჩევითი)- შერჩევითი მიმართ მარტოკომპონენტი.

არსებობს რამდენიმე შერჩევითი და სპეციფიკური რეაქციები, ამიტომ ისინი გამოიყენება ჯგუფურ რეაქციებთან და სპეციალურ ტექნიკებთან ერთად, რათა აღმოიფხვრას სისტემაში არსებული კომპონენტების ზემოქმედება განმსაზღვრელ ნივთიერებასთან ერთად.

გაანალიზებულია იონების მარტივი ნარევები ფრაქციული მეთოდი,ჩარევის იონების წინასწარი გამოყოფის გარეშე ცალკეული იონები განისაზღვრება დამახასიათებელი რეაქციების საშუალებით. მ იონის განადგურება- ეს არის იონი, რომელიც სასურველის გამოვლენის პირობებში იძლევა მსგავს ანალიზურ ეფექტს იგივე რეაგენტით ან ანალიტიკურ ეფექტს, რომელიც ფარავს სასურველ რეაქციას. ფრაქციულ ანალიზში სხვადასხვა იონების გამოვლენა ხორციელდება ხსნარის ცალკეულ ნაწილებში. თუ საჭიროა ხელისშემშლელი იონების აღმოფხვრა, გამოიყენეთ შემდეგი გამოყოფისა და შენიღბვის მეთოდები.

1. შემაფერხებელი იონების გადაქცევა ნალექად.საფუძველია მიღებული ნალექების ხსნადობის პროდუქტის სიდიდის განსხვავება. ამ შემთხვევაში რეაგენტთან განსაზღვრული იონის შეერთების PR უნდა იყოს უფრო დიდი, ვიდრე ჩარევის იონის შეერთების PR.

2. ჩარევის იონების შეერთება ძლიერ კომპლექსურ ნაერთში.მიღებულ კომპლექსს უნდა ჰქონდეს საჭირო სტაბილურობა, რათა დასრულდეს ინტერფერენციული იონის შეკვრა და სასურველი იონი საერთოდ არ უნდა რეაგირებდეს შეყვანილ რეაგენტთან, ან მისი კომპლექსი უნდა იყოს არასტაბილური.

3. ჩარევის იონების ჟანგვის მდგომარეობის ცვლილება.

4. ექსტრაქციის გამოყენება.მეთოდი ეფუძნება ორგანული გამხსნელებით წყალხსნარებიდან ინტერფერენციული იონების ამოღებას და სისტემის დაყოფას მის შემადგენელ ნაწილებად (ფაზებად) ისე, რომ შემაფერხებელი და განსაზღვრული კომპონენტები იყოს სხვადასხვა ფაზაში.

ფრაქციული ანალიზის უპირატესობები:

შესრულების სიჩქარე, რადგან მცირდება ზოგიერთი იონის სხვებისგან თანმიმდევრული გამოყოფის გრძელვადიანი ოპერაციების დრო;

ფრაქციული რეაქციები ადვილად რეპროდუცირებადია; ისინი შეიძლება რამდენჯერმე განმეორდეს. თუმცა, თუ ძნელია შერჩევითი (სპეციფიკური) რეაქციების შერჩევა იონების აღმოსაჩენად, რეაგენტების დასაფარად, სისრულის გამოსათვლელად.

იონების მოცილება და სხვა მიზეზები (ნარევის სირთულე) მიმართავენ სისტემატურ ანალიზს.

სისტემური ანალიზი- ეს არის შესასწავლი ობიექტის სრული (დეტალური) ანალიზი, რომელიც ტარდება ნიმუშის ყველა კომპონენტის რამდენიმე ჯგუფად დაყოფით გარკვეული თანმიმდევრობით. ჯგუფებად დაყოფა ეფუძნება კომპონენტების ანალიტიკური თვისებების მსგავსებას (ჯგუფის შიგნით) და განსხვავებას (ჯგუფებს შორის). სპეციალურ საანალიზო ჯგუფში გამოიყენება განცალკევების რეაქციების სერია, სანამ მხოლოდ კომპონენტები, რომლებიც ახასიათებენ შერჩევით რეაგენტებთან დამახასიათებელ რეაქციებს, დარჩებიან ერთ ფაზაში (ნახ. 23.1).

შემუშავებულია რამდენიმე ანალიტიკური კლასიფიკაცია კათიონები და ანიონები ანალიტიკურ ჯგუფებად, რომლებიც ეფუძნება ჯგუფური რეაგენტების გამოყენებას (ანუ რეაგენტები იონების მთელი ჯგუფის იზოლირებისთვის კონკრეტულ პირობებში). ჯგუფური რეაგენტები კათიონების ანალიზში ემსახურება როგორც გამოვლენას, ასევე გამოყოფას, ხოლო ანიონების ანალიზს - მხოლოდ დეტექტორს (სურ. 23.2).

კათიონების ნარევების ანალიზი

კათიონების ხარისხობრივ ანალიზში ჯგუფის რეაგენტებია მჟავები, ძლიერი ფუძეები, ამიაკი, კარბონატები, ფოსფატები, ტუტე ლითონის სულფატები, ჟანგვითი და აღმდგენი საშუალებები. ნივთიერებების ანალიტიკურ ჯგუფებად გაერთიანება ემყარება მათ ქიმიურ თვისებებში მსგავსებისა და განსხვავებების გამოყენებას. ყველაზე მნიშვნელოვანი ანალიტიკური თვისებები მოიცავს ელემენტის უნარს შექმნას სხვადასხვა ტიპის იონები, ნაერთების ფერი და ხსნადობა, შეღწევის უნარი. inგარკვეული რეაქციები.

ჯგუფის რეაგენტები შეირჩევა ზოგადი რეაგენტებიდან, რადგან ჯგუფის რეაგენტს მოეთხოვება შედარებით დიდი რაოდენობის იონების გამოთავისუფლება. გამოყოფის ძირითადი მეთოდია ნალექი, ე.ი. ჯგუფებად დაყოფა ეფუძნება კათიონური ნალექების განსხვავებულ ხსნადობას გარკვეულ გარემოში. ჯგუფის რეაგენტების მოქმედების განხილვისას შეიძლება გამოიყოს შემდეგი ჯგუფები (ცხრილი 23.2).

გარდა ამისა, რჩება სამი კატიონი (Na +, K +, NH4), რომლებიც არ წარმოქმნიან ნალექებს მითითებული ჯგუფის რეაგენტებით. ისინი ასევე შეიძლება დაიყოს ცალკეულ ჯგუფად.

კათიონთა ჯგუფები

გარდა მითითებული ზოგადი მიდგომისა, ჯგუფური რეაგენტების არჩევისას, გამოდის ნალექის ხსნადობის პროდუქტების მნიშვნელობები, რადგან ნალექების პირობების ცვალებადობით, შესაძლებელია ნივთიერებების გამოყოფა ჯგუფიდან იმავე რეაგენტის მოქმედებით.

ყველაზე გავრცელებულია კათიონების მჟავა-ტუტოვანი კლასიფიკაცია. სისტემატური ანალიზის მჟავა-ტუტოვანი მეთოდის უპირატესობები:

ა) გამოიყენება ელემენტების ძირითადი თვისებები - მათი ურთიერთობა მჟავებთან, ტუტეებთან;

ბ) კათიონთა ანალიზური ჯგუფები უფრო დიდი რაოდენობით თანაშეესაბამება ელემენტების პერიოდული სისტემის ჯგუფებს D.I. მენდელეევი;

გ) ანალიზის დრო მნიშვნელოვნად შემცირებულია წყალბადის სულფიდის მეთოდთან შედარებით. კვლევა იწყება წინასწარი ტესტებით, რომლებშიც ხსნარის pH დგინდება უნივერსალური ინდიკატორით და NH 4, Fe 3+, Fe 2+ იონების გამოვლენა ხდება სპეციფიკური და შერჩევითი რეაქციებით.

ჯგუფებად დაყოფა.დაყოფის ზოგადი სქემა ჯგუფებიმოცემულია ცხრილში. 23.3. გაანალიზებულ ხსნარში უპირველეს ყოვლისა გამოიყოფა I და II ჯგუფების კათიონები. ამისათვის ხსნარის 10-15 წვეთი მოთავსებულია სინჯარაში და წვეთ-წვეთად ემატება 2M HCl და 1M H 2 S0 4 ნარევი. ნალექს ტოვებენ 10 წთ, შემდეგ ახდენენ ცენტრიფუგირებას და რეცხავენ HCl-ით დამჟავებული წყლით. ნალექში რჩება ქლორიდების და სულფატების ნარევი Ag +, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+. შესაძლებელია ძირითადი ანტიმონის მარილების არსებობა. ხსნარში - კათიონები III-VI ჯგუფები.

III ჯგუფი გამოიყოფა ხსნარიდან რამდენიმე წვეთი 3% H 2 0 2 და ჭარბი NaOH-ის დამატებით გაცხელების და მორევისას. ჭარბი წყალბადის ზეჟანგი ამოღებულია ადუღებით. ნალექში - IV-V ჯგუფების კათიონების ჰიდროქსიდები, ხსნარში - III და VI ჯგუფების კათიონები და ნაწილობრივ Ca 2+, რომლებიც I და II ჯგუფების განცალკევებისას შესაძლოა მთლიანად არ დალექოს CaS0 4-ის სახით.

V ჯგუფის კათიონები გამოყოფილია ნალექისგან. ნალექი გაცხელებისას მუშავდება 2N Na 2 CO 3-ით და შემდეგ ჭარბი NH 3-ით. V ჯგუფის კათიონები გადადიან ხსნარში ამიაკის სახით, ნალექში - კარბონატები და IV ჯგუფის კათიონების ძირითადი მარილები.

სისტემური ანალიზის ღირსება- ობიექტის შემადგენლობის შესახებ საკმარისად სრული ინფორმაციის მოპოვება. ნაკლი- მოცულობითი, ხანგრძლივობა, შრომისმოყვარეობა. სისტემური თვისებრივი ანალიზის სრული სქემები იშვიათად ტარდება. როგორც წესი, ისინი გამოიყენება ნაწილობრივ, თუ არსებობს ინფორმაცია ნიმუშის წარმოშობის, სავარაუდო შემადგენლობის შესახებ, ა Ისეანალიტიკური ქიმიის კურსზე.

მაგნიუმის ჰიდროქსიდი იხსნება NH 3 + NH 4 C1 ნარევში. ამრიგად, კათიონების ჯგუფებად დაყოფის შემდეგ მიიღეს ოთხი საცდელი მილი, რომლებიც შეიცავდა ა) I-II ჯგუფების კათიონების ქლორიდების და სულფატების ნალექს; ბ) III და VI ჯგუფის კათიონების ნარევის ხსნარი; გ) V ჯგუფის კათიონების ამიატების ხსნარი; დ) კარბონატებისა და IV ჯგუფის კათიონების ძირითადი მარილების ნალექი. თითოეული ეს ობიექტი განიხილება ცალკე.

ანიონური ნარევების ანალიზი

შესწავლილი ანიონების ზოგადი მახასიათებლები.ანიონები წარმოიქმნება ძირითადად პერიოდული სისტემის IV, V, VI და VII ჯგუფების ელემენტებით. ერთსა და იმავე ელემენტს შეუძლია შექმნას რამდენიმე ანიონი, რომლებიც განსხვავდება მათი თვისებებით. მაგალითად, გოგირდი აყალიბებს ანიონებს S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~ და ა.შ.

ყველა ანიონი არის მჟავების შემადგენელი და შესაბამისიგანშტოების მარილები. იმისდა მიხედვით, თუ რომელი ნივთიერების შემადგენლობაში შედის ანიონი, მისი თვისებები მნიშვნელოვნად იცვლება. მაგალითად, იონისთვის SO 4 2 "კონცენტრირებული გოგირდმჟავას შემადგენლობაში დამახასიათებელია დაჟანგვა-აღდგენითი რეაქციები, ხოლო მარილების შემადგენლობაში - ნალექების რეაქციები.

ხსნარში ანიონების მდგომარეობა დამოკიდებულია ხსნარის გარემოზე. ზოგიერთი ანიონი იშლება კონცენტრირებული მჟავების მოქმედებით შესაბამისი გაზების გამოყოფით: CO 2 (ანიონი CO 2-3), H 2 S (ანიონი S 2 "), N0 2 (ანიონი N0 3) და ა.შ. მოქმედების ქვეშ. განზავებული მჟავებისგან, ანიონებიდან MoO 4 2 -, W0 4 2 ~, SiO 3 2 "ქმნიან წყალში უხსნად მჟავებს (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 სიო 3 ). სუსტი მჟავების ანიონები (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2") წყალხსნარებში ნაწილობრივ ან მთლიანად ჰიდროლიზდება, მაგალითად:

S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _.

ელემენტების უმეტესობას, რომლებიც ქმნიან ანიონებს, აქვთ ცვლადი ვალენტობა და, ჟანგვის ან შემცირების აგენტების მოქმედებით, ცვლის ჟანგვის მდგომარეობას, ცვლის ანიონის შემადგენლობას. მაგალითად, ქლორიდის იონი შეიძლება დაჟანგდეს C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4. იოდიდის იონები, მაგალითად, იჟანგება I 2, IO 4; სულფიდის იონი S 2 ~ - S0 2, SO 4 2. - ანიონები N0 3 შეიძლება შემცირდეს N0 2, NO, N 2, NH 3-მდე.

ანიონების შემცირება (S 2 ~, I - , CI -) ამცირებს Mn0 4 - იონებს მჟავე გარემოში, რაც იწვევს მათ გაუფერულებას. ჟანგვის იონები (არა3 , CrO 4 2 ", V0 3 -, Mn0 4 ~) იოდიდის იონების დაჟანგვა მჟავამდე ოჰსაშუალო და თავისუფალ იონამდე, ფერი დიფენილამინი ლურჯი. ეს თვისებები გამოიყენება ხარისხობრივი ანალიზისთვის, საფუძვლად უდევს ქრომატის, ნიტრატის, იოდიდის, ვანადატის, მოლიბდატის, ვოლფრატის იონების რედოქს თვისებებს. მათტიპიური რეაქციები.

ანიონების ჯგუფური რეაქციები.ანიონებზე მოქმედების მიხედვით, რეაგენტები იყოფა შემდეგ ჯგუფებად:

1) რეაგენტები, რომლებიც არღვევენ ნივთიერებებს გაზების გამოყოფით. ეს რეაგენტები მოიცავს განზავებულ მინერალურ მჟავებს (HC1, H 2 S0 4);

2) რეაგენტები, რომლებიც ათავისუფლებენ ანიონებს ხსნარებიდან ოდნავ გახსნილი ნალექის სახით (ცხრილი 23.4):

ა) ВаС1 2 ნეიტრალურ გარემოში ან Ba (OH) 2 ნალექის თანდასწრებით: SO 2-, SO, 2", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2", PO 4 2", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4 ", SiO 3 2";

ბ) AgNO 3 2n HNO 3 ნალექში: SG, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 მხოლოდ კონცენტრირებულ ხსნარებში);

3) შემცირების აგენტები (KI) (ცხრილი 23.5);

4) ჟანგვის რეაგენტები (KMn0 4, I 2-ის ხსნარი KI-ში, HNO 3 (კონც.), H 2 S0 4).

ანალიზში ანიონები ძირითადად არ ერევიან ერთმანეთის აღმოჩენაში, ამიტომ ჯგუფური რეაქციები გამოიყენება არა განცალკევებისთვის, არამედ ანიონების კონკრეტული ჯგუფის არსებობის ან არარსებობის წინასწარი შემოწმებისთვის.

ანიონების ნარევის ანალიზის სისტემატური მეთოდები, დაფუძნებული დიახმათ ჯგუფებად დაყოფაზე, ძირითადად, იშვიათად გამოიყენება ზომითმარტივი ნარევების შესასწავლად. რაც უფრო რთულია ანიონების ნარევი, მით უფრო რთული ხდება ანალიზის სქემები.

ფრაქციული ანალიზი შესაძლებელს ხდის ანიონების აღმოჩენას, რომლებიც არ ერევიან ერთმანეთს ხსნარის ცალკეულ ნაწილებში.

ნახევრად სისტემატურ მეთოდებში ხდება ანიონების ჯგუფებად დაყოფა ჯგუფური რეაგენტების გამოყენებით და შემდგომში ანიონების ფრაქციული გამოვლენა. ეს იწვევს საჭირო თანმიმდევრული ანალიტიკური ოპერაციების რაოდენობის შემცირებას და საბოლოოდ ამარტივებს ანიონური ნარევის ანალიზის სქემას.

ხარისხობრივი ანალიზის დღევანდელი მდგომარეობა არ შემოიფარგლება მხოლოდ კლასიკური სქემით. ორივე არაორგანულის ანალიზისას, Ისედა ორგანული ნივთიერებები, ხშირად გამოიყენება ინსტრუმენტული მეთოდები, როგორიცაა ლუმინესცენცია, შთანთქმის სპექტროსკოპიული, სხვადასხვა ელექტროქიმიური მეთოდები, რომლებიც ქრომატოგრაფიის ვარიანტებია და ა.შ. თუმცა, რიგ შემთხვევებში (საველე, ქარხნული ექსპრეს ლაბორატორიები და ა.შ.) კლასიკურმა ანალიზმა არ დაკარგა მნიშვნელობა თავისი სიმარტივის, ხელმისაწვდომობისა და დაბალი ღირებულების გამო.