"ქიმია. მე-10 კლასი". ო.ს. გაბრიელიანი (გდზ)

ორგანული ნაერთების ხარისხობრივი ანალიზი | ნახშირბადის, წყალბადის და ჰალოგენების გამოვლენა

გამოცდილება 1. ნახშირბადის და წყალბადის აღმოჩენა ორგანულ ნაერთში.
სამუშაო პირობები:
მოწყობილობა აწყობილი იყო, როგორც ნაჩვენებია ნახ. 44 სახელმძღვანელო. სინჯარაში ჩაასხით ცოტაოდენი შაქარი და ცოტაოდენი სპილენძის ოქსიდი (II) CuO. საცდელ მილში ჩასვეს პატარა ბამბის ტამპონი, სადღაც მისი ორი მესამედის დონეზე, შემდეგ დაასხეს ცოტა უწყლო სპილენძის სულფატი CuSO 4. საცდელი მილი დაიხურა კორპით გაზის გამოსასვლელი მილით, ისე, რომ მისი ქვედა ბოლო ჩაშვებული იქნა სხვა სინჯარაში, რომელშიც მანამდე ჩაასხით კალციუმის ჰიდროქსიდი Ca(OH) 2. საცდელი მილი გაათბეთ სანთურის ცეცხლში. ჩვენ ვაკვირდებით მილიდან გაზის ბუშტების გამოყოფას, ცაცხვის წყლის სიმღვრივეს და თეთრი CuSO 4 ფხვნილის სილურჯეს.
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4 . 5H2O
დასკვნა: საწყისი ნივთიერება შეიცავს ნახშირბადს და წყალბადს, რადგან ნახშირორჟანგი და წყალი მიიღეს დაჟანგვის შედეგად და ისინი არ შეიცავდნენ CuO ოქსიდიზატორს.

გამოცდილება 2. ჰალოგენების გამოვლენა
სამუშაო პირობები:
მათ აიღეს სპილენძის მავთული, ბოლოს მაშებით მარყუჟით მოხრილი, ცეცხლში ადუღეს, სანამ არ წარმოიქმნება სპილენძის ოქსიდის (II) CuO შავი საფარი. შემდეგ გაცივებულ მავთულს ასველებდნენ ქლოროფორმის ხსნარში და ისევ ცეცხლში შედგნენ. ჩვენ ვაკვირდებით ალის შეღებვას მოლურჯო-მომწვანო ფერში, რადგან სპილენძის მარილები აფერადებენ ცეცხლს.
5CuO + 2CHCl 3 \u003d 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu

ორგანული ნაერთების ანალიზის მახასიათებლები:

• - ორგანულ ნივთიერებებთან რეაქცია ნელა მიმდინარეობს შუალედური პროდუქტების წარმოქმნით.
• - ორგანული ნივთიერებები თერმოსტაბილურია, გაცხელებისას ნახშირბადი.

ორგანული სამკურნალო ნივთიერებების ფარმაცევტული ანალიზი ეფუძნება ფუნქციური და ელემენტარული ანალიზის პრინციპებს.

ფუნქციური ანალიზი - ანალიზი ფუნქციური ჯგუფების მიხედვით, ე.ი. ატომები, ატომების ჯგუფები ან რეაქციის ცენტრები, რომლებიც განსაზღვრავენ წამლების ფიზიკურ, ქიმიურ ან ფარმაკოლოგიურ თვისებებს.

ელემენტარული ანალიზი გამოიყენება მოლეკულაში გოგირდის, აზოტის, ფოსფორის, ჰალოგენების, დარიშხანისა და ლითონების შემცველი ორგანული სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის შესამოწმებლად. ამ ელემენტების ატომები გვხვდება ორგანულ სამკურნალო ნაერთებში არაიონიზებულ მდგომარეობაში, მათი ავთენტურობის შესამოწმებლად აუცილებელი პირობაა წინასწარი მინერალიზაცია.

ეს შეიძლება იყოს თხევადი, მყარი და აირისებრი ნივთიერებები. აირისებრ და თხევად ნაერთებს ძირითადად ნარკოტიკული ეფექტი აქვთ. ეფექტი მცირდება F - Cl - Br - I-დან. იოდის წარმოებულებს ძირითადად აქვთ ანტისეპტიკური მოქმედება. კომუნიკაცია C-F; C-I; C-Br; C-Cl არის კოვალენტური, ამიტომ ფარმაცევტული ანალიზისთვის იონური რეაქციები გამოიყენება ნივთიერების მინერალიზაციის შემდეგ.

ნახშირწყალბადების თხევადი ჰალოგენური წარმოებულების პრეპარატების ავთენტურობა განისაზღვრება ფიზიკური მუდმივებით (დუღილის წერტილი, სიმკვრივე, ხსნადობა) და ჰალოგენის არსებობით. ყველაზე ობიექტურია წამლისა და სტანდარტული ნიმუშების IR სპექტრის იდენტურობის დადგენის მეთოდი.

მოლეკულაში ჰალოგენების არსებობის დასამტკიცებლად გამოიყენება ბეილშტეინის ტესტი და მინერალიზაციის სხვადასხვა მეთოდი.

ცხრილი 1. ჰალოგენირებული ნაერთების თვისებები

ქლოროეთილ აეთილის ქლორიდი (INN ეთილქლორიდი)	ფლუოროტანი 1,1,1-ტრიფტორ-2ქლორო-2-ბრომეთანი (INN Halothane)	ბრომოკამფორი 3-ბრომო-1,7,7,ტრიმეთილბიციკლოჰეპტანონ-2
სითხე გამჭვირვალეა, უფერო, ადვილად აქროლადი, თავისებური სუნით, წყალში ძნელად ხსნადი, სპირტთან და ეთერთან შერევა ნებისმიერი თანაფარდობით.	უფერო სითხე, გამჭვირვალე, მძიმე, აქროლადი, დამახასიათებელი სუნით, წყალში ოდნავ ხსნადი, ერევა ალკოჰოლთან, ეთერთან, ქლოროფორმთან.	თეთრი კრისტალური ფხვნილი ან უფერო კრისტალები, სუნი და გემო, წყალში ძალიან ცუდად ხსნადი, ადვილად ხსნადი ალკოჰოლში და ქლოროფორმში.
Bilignostum pro injectionibus ბილიგნოსტი ბის-(2,4,6-ტრიიოდო-3-კარბოქსიანილიდი) ადიპინის მჟავა	ბრომისოვალი 2-ბრომოიზოვალერიანილ-შარდოვანა
თეთრი კრისტალური ფხვნილი, ოდნავ მწარე გემოთი, პრაქტიკულად არ იხსნება წყალში, ალკოჰოლში, ქლოროფორმში.	თეთრი კრისტალური ფხვნილი ან უფერო კრისტალები ოდნავ სპეციფიკური სუნით, წყალში ოდნავ ხსნადი, ალკოჰოლში ხსნადი.

ბეილშტეინის ტესტი

ჰალოგენის არსებობა დასტურდება სპილენძის მავთულზე ნივთიერების მყარ მდგომარეობაში კალცინით. ჰალოგენების თანდასწრებით წარმოიქმნება სპილენძის ჰალოგენები, რომლებიც აფერადებენ ალი მწვანე ან ლურჯი-მწვანე.

ორგანულ მოლეკულაში ჰალოგენები დაკავშირებულია კოვალენტური ბმით, რომლის სიძლიერის ხარისხი დამოკიდებულია ჰალოგენის წარმოებულის ქიმიურ სტრუქტურაზე, ამიტომ ჰალოგენის ელიმინაციისთვის საჭიროა სხვადასხვა პირობები, რათა ის იონიზებულ მდგომარეობაში გადავიდეს. მიღებული ჰალოგენური იონები გამოვლენილია ჩვეულებრივი ანალიტიკური რეაქციებით.

ქლოროეთილის

· მინერალიზაციის მეთოდი - დუღილი ტუტეს სპირტიანი ხსნარით (დაბალი დუღილის წერტილის გათვალისწინებით, განსაზღვრა ტარდება რეფლუქს კონდენსატორით).

CH 3 CH 2 Cl + KOH c KCl + C 2 H 5 OH

მიღებული ქლორიდის იონი აღმოჩენილია ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით თეთრი ხაჭო ნალექის წარმოქმნით.

Cl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -

ფლუოროტანი

მინერალიზაციის მეთოდი - შერწყმა მეტალის ნატრიუმთან

F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2

მიღებული ქლორიდის და ბრომიდის იონები გამოვლენილია ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით თეთრი ყველის და მოყვითალო ნალექების წარმოქმნით.

ფტორის იონი დასტურდება რეაქციებით:

• - რეაქცია ალიზარინის წითელი ხსნარით და ცირკონიუმის ნიტრატის ხსნარით, F-ის თანდასწრებით - წითელი ფერი გადადის ღია ყვითლად;
• - კალციუმის ხსნად მარილებთან ურთიერთქმედება (კალციუმის ფტორიდის თეთრი ნალექი ნალექი);
• - რკინის თიოციანატის გაუფერულების რეაქცია (წითელი).
• როდესაც ემატება ფტოროტანს კონს. H 2 SO 4, პრეპარატი არის ქვედა ფენაში.

ბრომისოვალი

მინერალიზაციის მეთოდი - ტუტეთ დუღილი (ტუტე ჰიდროლიზი წყალხსნარში), ჩნდება ამიაკის სუნი:

· გათბობა კონს. გოგირდის მჟავა - იზოვალერინის მჟავას სუნი

ბრომოკამფორი

მინერალიზაციის მეთოდი შემცირების მინერალიზაციის მეთოდით (ლითონური თუთიით ტუტე გარემოში)

ბრომიდის იონი განისაზღვრება ქლორამინ B-სთან რეაქციით.

ბილიგნოსტი

• · მინერალიზაციის მეთოდი - გათბობა კონცენტრირებული გოგირდის მჟავით: აღინიშნება მოლეკულური იოდის იისფერი ორთქლების გამოჩენა.
• · IR სპექტროსკოპია - პრეპარატის 0,001% ხსნარი 0,1 N ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში 220-დან 300 ნმ დიაპაზონში აქვს შთანთქმის მაქსიმუმი l=236 ნმ.

იოდოფორმი

• მინერალიზაციის მეთოდები:
  • 1) პიროლიზი მშრალ სინჯარაში, გამოიყოფა იოდის იისფერი ორთქლები
  • 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
  • 2) გათბობა კონკ. გოგირდის მჟავა
  • 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

კარგი ხარისხის (ჰალოგენირებული ნახშირწყალბადების სისუფთავე).

ქლორეთილისა და ჰალოტანის კარგი ხარისხი მოწმდება მჟავიანობის ან ტუტეობის დადგენით, სტაბილიზატორების არარსებობით ან მისაღები შემცველობით (თიმოლი ჰალოტანში - 0,01%), გარე ორგანული მინარევებით, თავისუფალი ქლორის მინარევებით (ბრომი ჰალოტანში), ქლორიდები, ბრომიდები, არა. - არასტაბილური ნარჩენები.

• 1) ქლოროეთილი: 1. განსაზღვრეთ დუღილის წერტილი და სიმკვრივე,
• 2. ეთილის სპირტის დაუშვებელი შერევა (იოდოფორმის წარმოქმნის რეაქცია)
• 2) Bilignost: 1. გათბობა kH 2 SO 4-ით და იისფერი ორთქლების წარმოქმნა I 2
• 2. IR სპექტროსკოპია
• 3) ფლუოროტანი: 1. IR სპექტროსკოპია
• 2. ტ მდუღარე; სიმკვრივე; რეფრაქციული ინდექსი
• 3. არ უნდა იყოს მინარევები Cl- და Br-

ქლორეთილ GF-ის რაოდენობრივი განსაზღვრა არ არის მოწოდებული, მაგრამ მისი ჩატარება შესაძლებელია არგენტომეტრიის ან მერკურიმეტრიის მეთოდით.

რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდი - საპირისპირო არგენომეტრიული ტიტრაცია ფოლჰარდის მიხედვით მინერალიზაციის შემდეგ (რეაქცია იხილეთ ავთენტურობის განმარტებაში).

1. რეაქცია ტიტრებამდე:

ფარმაცევტული პრეპარატი ქლოროეთილის ტიტრირება

NaBr + AgNO 3 > AgBrv + NaNO 3

2. ტიტრირების რეაქცია:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

• 3. ეკვივალენტურ წერტილში:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2>

რაოდენობრივი მეთოდი - არგენომეტრიული კოლტოფის ტიტრაცია მინერალიზაციის შემდეგ (რეაქცია იხ. იდენტიფიკაცია).

• 1. რეაქცია ტიტრებამდე:
• 3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

ზუსტი რაოდენობა მოყავისფრო წითელი

2. ტიტრირების რეაქცია:

NaBr + AgNO 3 > AgBrv + NaNO 3

3. ეკვივალენტურ წერტილში:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3

გაუფერულება

ბილიგნოსტი

რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდი არის არაპირდაპირი იოდომეტრია ბილიგნოსტის ოქსიდაციური გაყოფის შემდეგ იოდატზე კალიუმის პერმანგანატის ხსნარით გაცხელებისას მჟავე გარემოში, ჭარბი კალიუმის პერმანგანატი ამოღებულია ნატრიუმის ნიტრატით და შარდოვანას ხსნარი ემატება ნარევს ჭარბის მოსაშორებლად. აზოტის მჟავა.

ტიტრატი არის 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის ტიტსულფატის ხსნარი, მაჩვენებელი სახამებელია, ეკვივალენტურ წერტილში შეინიშნება სახამებლის ლურჯი ფერის გაქრობა.

რეაქციის სქემა:

ტ; KMnO 4 + H 2 SO 4

RI 6 > 12 IO 3 -

შემცვლელის იზოლაციის რეაქცია:

KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 > 3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O

ტიტრირების რეაქცია:

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 > 2NaI + Na 2 S 4 O 6

იოდოფორმი

რაოდენობრივი განსაზღვრის მეთოდი არის საპირისპირო არგენომეტრიული ტიტრაცია ფოლგარდის მიხედვით მინერალიზაციის შემდეგ.

მინერალიზაცია:

CHI 3 + 3AgNO 3 + H 2 O> 3AgI + 3HNO 3 + CO 2

ტიტრირების რეაქცია:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

ეკვივალენტურ წერტილში:

3NH 4 SCN + Fe (NH 4) (SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4

შენახვა

ქლოროეთილი ამპულებში გრილ, ბნელ ადგილას, ფტოროტანი და ბიგნოსტი ფორთოხლის შუშის ბოთლებში მშრალ, გრილ, ბნელ ადგილას. ბრომოკამფორი ინახება ფორთოხლის შუშის ბოთლებში გრილ, მშრალ ადგილას.

ქლოროეთილი გამოიყენება ადგილობრივი ანესთეზიისთვის, ჰალოტანი ანესთეზიისთვის. ბრომოკამფორი გამოიყენება როგორც სედატიური საშუალება (ზოგჯერ ლაქტაციის შესაჩერებლად). ბრომისოვალი არის ჰიპნოზური პრეპარატი, ბილიგნოსტი გამოიყენება როგორც რადიოგამჭვირვალე ნივთიერება ხსნარში მარილების ნარევის სახით.

ლიტერატურა

• 1. სსრკ სახელმწიფო ფარმაკოპეა / სსრკ ჯანდაცვის სამინისტრო. - X რედ. - M.: მედიცინა, 1968. - S. 78, 134, 141, 143, 186, 373.537
• 2. სსრკ სახელმწიფო ფარმაკოპეის გამოცემა. 1. ანალიზის ზოგადი მეთოდები. სამკურნალო მცენარეული მასალები / სსრკ ჯანდაცვის სამინისტრო. - მე-11 გამოცემა, დამატება. - მ.: მედიცინა, 1989. - S. 165-180, 194-199
• 3. სალექციო მასალა.
• 4. ფარმაცევტული ქიმია. 2 საათზე: სახელმძღვანელო / ვ. გ. ბელიკოვი - მე-4 გამოცემა, შესწორებული. და დამატებითი - M.: MEDpress-inform, 2007. - S. 178-179, 329-332
• 5. ლაბორატორიული კვლევების გზამკვლევი ფარმაცევტულ ქიმიაში. რედაქტირებულია A.P. არზამასცევი, გვ 152-156.

დანართი 1

ფარმაკოპეის სტატიები

ბილიგნოსტი

ბის-(2,4,6-ტრიიოდო-3-კარბოქსიანილიდი) ადიპინის მჟავა

C 20 H 14 I 6 N 2 O 6 M. c. 1139.8

აღწერა. თეთრი ან თითქმის თეთრი წვრილი კრისტალური ფხვნილი ოდნავ მწარე გემოთი.

ხსნადობა. პრაქტიკულად არ იხსნება წყალში, 95% ალკოჰოლში, ეთერსა და ქლოროფორმში, ადვილად ხსნადი კაუსტიკური ტუტეების და ამიაკის ხსნარებში.

ავთენტურობა. პრეპარატის 0,001% ხსნარი 0,1 ნ. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარს 220-დან 300 ნმ დიაპაზონში აქვს შთანთქმის მაქსიმალური ტალღის სიგრძე დაახლოებით 236 ნმ.

პრეპარატის 0,1 გ გაცხელებისას 1 მლ კონცენტრირებულ გოგირდმჟავასთან ერთად გამოიყოფა იოდის იისფერი ორთქლები.

ხსნარის ფერი. პრეპარატის 2 გ იხსნება 4 მლ 1 ნ. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, გაფილტრეთ და გარეცხეთ ფილტრი წყლით 10 მლ ფილტრატის მისაღებად. მიღებული ხსნარის ფერი არ უნდა იყოს უფრო ინტენსიური, ვიდრე სტანდარტული No4b ან No4c.

წყალბადის პეროქსიდის ტესტი. მიღებულ ხსნარს 1 მლ ემატება 1 მლ წყალბადის ზეჟანგი; სიმღვრივე არ უნდა გამოჩნდეს 10-15 წუთში.

ნაერთები ღია ამინოჯგუფით. პრეპარატის 1 გ შეურიეთ 10 მლ გამყინვარების ძმარმჟავას და გაფილტრული. 5 მლ გამჭვირვალე ფილტრატს დაამატეთ 3 წვეთი 0,1 მოლ ნატრიუმის ნიტრიტის ხსნარი. 5 წუთის შემდეგ, ფერი, რომელიც გამოჩნდება, არ უნდა იყოს უფრო ინტენსიური, ვიდრე სტანდარტული No2g.

მჟავიანობა. პრეპარატის 0,2 გ აურიეთ 1 წუთის განმავლობაში მდუღარე წყლით (4-ჯერ 2 მლ) და გაფილტრეთ გამჭვირვალე ფილტრატის მიღებამდე. დაატიტრათ კომბინირებული ფილტრატები! 0.05 n. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი (ინდიკატორი - ფენოლფთალეინი). ტიტრაციისთვის უნდა დაიხარჯოს არაუმეტეს 0,1 მლ 0,05 N. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი.

ქლორიდები. პრეპარატის 2 გ შეურიეთ 20 მლ წყალში და გაფილტრეთ გამჭვირვალე ფილტრატის მიღებამდე. 5 მლ ფილტრატი, 10 მლ-მდე წყალთან ერთად, უნდა გაიაროს ქლორიდის ტესტი (არაუმეტეს 0,004% პრეპარატში).

ფოსფორი. წამლის 1 გ მოთავსებულია ჭურჭელში და ფერფლს ასხამს თეთრი ნარჩენის მიღებამდე. ნარჩენს ემატება 5 მლ განზავებული აზოტის მჟავა და აორთქლდება სიმშრალემდე, რის შემდეგაც ჭურჭელში არსებული ნარჩენი კარგად ურევენ 2 მლ ცხელ წყალს და ფილტრავენ სინჯარაში პატარა ფილტრის მეშვეობით. ჭურჭელს და ფილტრს რეცხავენ 1 მლ ცხელი წყლით, აგროვებენ ფილტრატს იმავე სინჯარაში, შემდეგ უმატებენ 3 მლ ამონიუმის მოლიბდატის ხსნარს და ტოვებენ 15 წუთის განმავლობაში აბაზანაში 38-40 ° ტემპერატურაზე. ტესტის ხსნარს შეიძლება ჰქონდეს მოყვითალო ფერი, მაგრამ უნდა დარჩეს გამჭვირვალე (არაუმეტეს 0,0001% პრეპარატში).

იოდის მონოქლორიდი. პრეპარატის 0,2 გ შეურიეთ 20 მლ წყალთან ერთად და გაფილტრეთ გამჭვირვალე ფილტრატის მიღებამდე. 10 მლ ფილტრატს დაამატეთ 0,5 გ კალიუმის იოდიდი, 2 მლ მარილმჟავა და 1 მლ ქლოროფორმი. ქლოროფორმის ფენა უნდა დარჩეს უფერო.

რკინა. პრეპარატის 0,5 გ-მა უნდა გაიაროს რკინის ტესტი (არაუმეტეს 0,02% პრეპარატში). შედარება ხდება 3,5 მლ სტანდარტული ხსნარის B და 6,5 მლ წყლისგან მომზადებულ სტანდარტთან.

სულფატირებული ნაცარი პრეპარატის 1 გ-დან არ უნდა აღემატებოდეს 0,1%-ს.

Მძიმე მეტალები. სულფატირებული ნაცარი 0,5 გ პრეპარატისგან უნდა გაიაროს ტესტი მძიმე ლითონებზე (არაუმეტეს 0,001% პრეპარატში).

დარიშხანი. პრეპარატის 0,5 გ-მა უნდა გაიაროს ტესტი დარიშხანზე (არაუმეტეს 0,0001% პრეპარატში).

რაოდენობრივი. პრეპარატის დაახლოებით 0,3 გ (ზუსტად აწონილი) მოთავსებულია 100 მლ მოცულობით კოლბაში, იხსნება 5 მლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში, ზემოდან ავსებენ წყალს ნიშნულამდე და ურევენ. მიღებული ხსნარის 10 მლ მოთავსებულია კოლბაში 250 მლ ტევადობით, ემატება 5 მლ 5% კალიუმის პერმანგანატის ხსნარი და 10 მლ კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა, 0,5--1 მლ, ფრთხილად ემატება კედლების გასწვრივ. კოლბა მორევით და დატოვეთ 10 წუთი. შემდეგ დაამატეთ ნელა, 1 წვეთი ყოველ 2-3 წამში, ენერგიული მორევით. ნატრიუმის ნიტრიტის ხსნარი, სანამ სითხე უფერული გახდება და მანგანუმის დიოქსიდი არ დაიშლება. ამის შემდეგ დაუყონებლივ დაუმატეთ 10 მლ შარდოვანას 10%-იანი ხსნარი და ურიეთ სანამ ბუშტუკები მთლიანად არ გაქრება, ხოლო კოლბის კედლებიდან ნატრიუმის ნიტრიტი ჩამოიბანეთ. შემდეგ ხსნარს ემატება 100 მლ წყალი, 10 მლ ახლად მომზადებული კალიუმის იოდიდის ხსნარი და გამოთავისუფლებული იოდის ტიტრირება ხდება 0,1 ნ. ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარი (ინდიკატორი - სახამებელი).

1 მლ 0,1 ნ. ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარი შეესაბამება 0,003166 გ C 20 H 14 l 6 N 2 0 6, რომელიც უნდა იყოს მინიმუმ 99,0% პრეპარატში.

შენახვა. სია B. ფორთოხლის შუშის ქილებში, სინათლისგან დაცულ.

რადიოგამჭვირვალე აგენტი.

იოდოფორმი

ტრიიოდომეთანი

CHI 3 მ.ვ. 393.73

აღწერა. პატარა ლამელარული მბზინავი კრისტალები ან წვრილკრისტალური ფხვნილი ლიმონის-ყვითელი ფერის, მკვეთრი დამახასიათებელი მდგრადი სუნი. აქროლადია უკვე ჩვეულებრივ ტემპერატურაზე, გამოხდილი წყლის ორთქლით. პრეპარატის ხსნარები სწრაფად იშლება სინათლისა და ჰაერის მოქმედებისგან იოდის გამოყოფით.

ხსნადობა. პრაქტიკულად უხსნადი წყალში, ნაკლებად ხსნადი ალკოჰოლში, ხსნადი ეთერსა და ქლოროფორმში, ოდნავ ხსნადი გლიცეროლში. ცხიმოვანი და ეთერზეთები.

ავთენტურობა, 0,1გ წამალი თბება საცდელ მილში სანთურის ცეცხლზე; გამოიყოფა იოდის მეწამული ორთქლი.

დნობის წერტილი 116--120° (დაშლით).

საღებარი ნივთიერებები. პრეპარატის 5 გ ენერგიულად შეურიეთ 1 წუთის განმავლობაში 50 მლ წყალთან ერთად და გაფილტრეთ. ფილტრატი უნდა იყოს უფერო.

მჟავიანობა ან ტუტე. 10 მლ ფილტრატს დაამატეთ 2 წვეთი ბრომთიმოლის ლურჯი ხსნარი. ყვითელ-მწვანე ფერი, რომელიც გამოჩნდება, უნდა გახდეს ლურჯი არაუმეტეს 0,1 მლ 0,1 N-ის დამატებით. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი ან ყვითელი დამატებით არაუმეტეს 0,05 მლ 0,1 ნ. მარილმჟავას ხსნარი.

ჰალოგენები. იგივე ფილტრატის 5 მლ, წყალში 10 მლ-მდე განზავებული, უნდა გაიაროს ქლორიდის ტესტი (არაუმეტეს 0,004% ფორმულირებაში).

სულფატები. 10 მლ იგივე ფილტრატი უნდა გაიაროს სულფატის ტესტი (არაუმეტეს 0,01% პრეპარატში).

ნაცარი პრეპარატის 0,5 გ-დან არ უნდა აღემატებოდეს 0,1%-ს.

რაოდენობრივი. პრეპარატის დაახლოებით 0,2 გ (ზუსტად აწონილი) მოთავსებულია 250--300 მლ ტევადობის კონუსურ კოლბაში, იხსნება 25 ან 95%-იან სპირტში, 25 მლ 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი, 10 მლ აზოტის მჟავა და აცხელეთ რეფლუქსით წყლის აბაზანაზე 30 წუთის განმავლობაში, იცავს რეაქციის კოლბას სინათლისგან. მაცივარი ირეცხება წყლით, კოლბაში ემატება 100 მლ წყალი და ვერცხლის ნიტრატის ჭარბი ტიტრირება ხდება 0,1 ნ. ამონიუმის თიოციანატის ხსნარი (ინდიკატორი - რკინის ამონიუმის ალუმი).

პარალელურად ჩაატარეთ საკონტროლო ექსპერიმენტი.

1 მლ 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი შეესაბამება 0,01312 გ CHI 3-ს, რომელიც უნდა იყოს მინიმუმ 99,0% პრეპარატში.

შენახვა. კარგად დახურულ კონტეინერში, სინათლისგან დაცულ, გრილ ადგილას.

თვისებრივი ანალიზი. მიზანი, შესაძლო მეთოდები. არაორგანული და ორგანული ნივთიერებების თვისებრივი ქიმიური ანალიზი

თვისობრივ ანალიზს აქვს თავისი დანიშნულება გაანალიზებულ ობიექტში გარკვეული ნივთიერებების ან მათი კომპონენტების აღმოჩენა. გამოვლენა ხორციელდება იდენტიფიკაცია ნივთიერებები, ანუ გაანალიზებული ობიექტის AS-ის იდენტურობის (ერთგვაროვნების) დადგენა და გამოყენებული საანალიზო მეთოდის პირობებში განსაზღვრული ნივთიერებების ცნობილი AS. ამისათვის ეს მეთოდი წინასწარ იკვლევს საცნობარო ნივთიერებებს (ნაწილი 2.1), რომლებშიც ცნობილია დასადგენი ნივთიერებების არსებობა. მაგალითად, დადგინდა, რომ 350,11 ნმ ტალღის სიგრძის სპექტრული ხაზის არსებობა შენადნობის ემისიის სპექტრში, როდესაც სპექტრი აღგზნებულია ელექტრული რკალით, მიუთითებს ბარიუმის არსებობაზე შენადნობაში; წყალხსნარის სილურჯე, როდესაც მას სახამებელი ემატება, არის AC მასში I 2-ის არსებობისთვის და პირიქით.

თვისებრივი ანალიზი ყოველთვის წინ უსწრებს რაოდენობრივს.

ამჟამად ხარისხობრივი ანალიზი ტარდება ინსტრუმენტული მეთოდებით: სპექტრული, ქრომატოგრაფიული, ელექტროქიმიური და ა.შ. ქიმიური მეთოდები გამოიყენება გარკვეულ ინსტრუმენტულ ეტაპებზე (ნიმუშის გახსნა, გამოყოფა და კონცენტრაცია და ა.შ.), მაგრამ ზოგჯერ ქიმიური ანალიზის გამოყენებით შეგიძლიათ მიიღოთ მეტი შედეგი. მარტივად და სწრაფად, მაგალითად, უჯერი ნახშირწყალბადებში ორმაგი და სამმაგი ბმების არსებობის დადგენა ბრომიან წყალში ან KMnO 4-ის წყალხსნარში გავლის გზით. ამ შემთხვევაში ხსნარები კარგავენ ფერს.

დეტალური თვისებრივი ქიმიური ანალიზი საშუალებას იძლევა განისაზღვროს არაორგანული და ორგანული ნივთიერებების ელემენტარული (ატომური), იონური, მოლეკულური (მატერიალური), ფუნქციური, სტრუქტურული და ფაზური შემადგენლობა.

არაორგანული ნივთიერებების ანალიზისას ელემენტარულ და იონურ ანალიზებს უმთავრესი მნიშვნელობა ენიჭება, რადგან ელემენტარული და იონური შემადგენლობის ცოდნა საკმარისია არაორგანული ნივთიერებების მატერიალური შემადგენლობის დასადგენად. ორგანული ნივთიერებების თვისებები განისაზღვრება მათი ელემენტარული შემადგენლობით, არამედ მათი სტრუქტურით, სხვადასხვა ფუნქციური ჯგუფების არსებობით. ამიტომ ორგანული ნივთიერებების ანალიზს აქვს თავისი სპეციფიკა.

თვისებრივი ქიმიური ანალიზი დაფუძნებულია მოცემული ნივთიერებისთვის დამახასიათებელი ქიმიური რეაქციების სისტემაზე - გამოყოფა, გამოყოფა და გამოვლენა.

ხარისხობრივ ანალიზში ქიმიური რეაქციების მიმართ გამოიყენება შემდეგი მოთხოვნები.

1. რეაქცია უნდა გაგრძელდეს თითქმის მყისიერად.

2. რეაქცია უნდა იყოს შეუქცევადი.

3. რეაქციას უნდა ახლდეს გარეგანი ეფექტი (AS):

ა) ხსნარის ფერის ცვლილება;

ბ) ნალექის წარმოქმნა ან დაშლა;

გ) აირისებრი ნივთიერებების გამოყოფა;

დ) ალი შეღებვა და სხვ.

4. რეაქცია უნდა იყოს მგრძნობიარე და, თუ შესაძლებელია, სპეციფიკური.

რეაქციებს, რომლებიც შესაძლებელს ხდის ანალიტით გარეგანი ეფექტის მიღებას, ეწოდება ანალიტიკური და ამისთვის დამატებული ნივთიერება - რეაგენტი . მყარ სხეულებს შორის განხორციელებულ ანალიტიკურ რეაქციებს მოიხსენიებენ როგორც " მშრალი გზა "და ხსნარებში -" სველი გზა ».

„მშრალი“ რეაქციები მოიცავს რეაქციებს, რომლებიც წარმოიქმნება მყარი საცდელი ნივთიერების მყარი რეაგენტით დაფქვით, აგრეთვე ფერადი ჭიქების (მარგალიტების) მიღების გზით ზოგიერთი ელემენტის ბორაქსთან შერწყმით.

უფრო ხშირად, ანალიზი ტარდება "სველი გზით", რისთვისაც ანალიზი გადადის ხსნარში. შეიძლება განხორციელდეს რეაქციები ხსნარებით საცდელი მილი, წვეთოვანი და მიკროკრისტალური მეთოდები. სინჯარის ნახევრად მიკროანალიზში ტარდება სინჯარებში 2-5 სმ 3 ტევადობით. ნალექების გამოსაყოფად გამოიყენება ცენტრიფუგაცია და აორთქლება ხდება ფაიფურის თასებში ან ჭურჭელში. წვეთოვანი ანალიზი (N.A. Tananaev, 1920) ტარდება ფაიფურის ფირფიტებზე ან გაფილტრული ქაღალდის ზოლებზე, მიიღება ფერის რეაქციები ნივთიერების ხსნარის ერთ წვეთზე რეაგენტის ხსნარის ერთი წვეთი დამატებით. მიკროკრისტალური ანალიზი ემყარება კომპონენტების აღმოჩენას რეაქციების საშუალებით, რომლებიც ქმნიან ნაერთებს მიკროსკოპის ქვეშ დაკვირვებული კრისტალების დამახასიათებელი ფერისა და ფორმის მქონე ნაერთებს.

თვისებრივი ქიმიური ანალიზისთვის გამოიყენება ყველა ცნობილი ტიპის რეაქცია: მჟავა-ტუტოვანი, რედოქსი, ნალექი, კომპლექსების წარმოქმნა და სხვა.

არაორგანული ნივთიერებების ხსნარების ხარისხობრივი ანალიზი მცირდება კათიონებისა და ანიონების გამოვლენამდე. ამ გამოყენებისთვის გენერალი და კერძო რეაქციები. ზოგადი რეაქციები იძლევა მსგავს გარეგნულ ეფექტს (AC) ბევრ იონთან ერთად (მაგალითად, კათიონებით სულფატების, კარბონატების, ფოსფატების და სხვ. ნალექების წარმოქმნა) და კერძო რეაქციები 2-5 იონთან ერთად. რაც უფრო ნაკლები იონი იძლევა მსგავს AS-ს, მით უფრო შერჩევითი (შერჩევითი) რეაქცია ითვლება. რეაქცია ე.წ კონკრეტული როდესაც ის საშუალებას აძლევს ერთი იონის გამოვლენას ყველა დანარჩენის თანდასწრებით. სპეციფიკური, მაგალითად, ამონიუმის იონისთვის არის რეაქცია:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

ამიაკი აღმოჩენილია სუნით ან წყალში დასველებული წითელი ლაკმუსის ქაღალდის ლურჯი ფერით, რომელიც მოთავსებულია სინჯარაზე.

რეაქციების სელექციურობა შეიძლება გაიზარდოს მათი პირობების (pH) შეცვლით ან ნიღბის გამოყენებით. ნიღაბი არის შემაფერხებელი იონების კონცენტრაციის შემცირება ხსნარში მათი აღმოჩენის ზღვარზე ქვემოთ, მაგალითად, უფერო კომპლექსებში მათი შეერთებით.

თუ გაანალიზებული ხსნარის შემადგენლობა მარტივია, მაშინ მისი ანალიზი ხდება ნიღბის შემდეგ წილადი გზა. იგი შედგება ერთი იონის ნებისმიერ თანმიმდევრობაში გამოვლენაში, ყველა დანარჩენის თანდასწრებით სპეციფიური რეაქციების დახმარებით, რომლებიც ტარდება გაანალიზებული ხსნარის ცალკეულ ნაწილებში. ვინაიდან რამდენიმე სპეციფიკური რეაქციაა, რთული იონური ნარევის გაანალიზებისას გამოიყენება სისტემატური გზა. ეს მეთოდი ემყარება ნარევის დაყოფას იონების ჯგუფებად მსგავსი ქიმიური თვისებების მქონე ჯგუფური რეაგენტების გამოყენებით ნალექებად გარდაქმნით და ჯგუფის რეაგენტები მოქმედებენ გაანალიზებული ხსნარის იმავე ნაწილზე გარკვეული სისტემის მიხედვით, მკაცრად განსაზღვრული თანმიმდევრობით. ნალექები გამოიყოფა ერთმანეთისგან (მაგალითად, ცენტრიფუგირებით), შემდეგ იხსნება გარკვეული გზით და მიიღება ხსნარების სერია, რაც შესაძლებელს ხდის თითოეულში ცალკეული იონის აღმოჩენას მასზე კონკრეტული რეაქციით.

არსებობს ანალიზის რამდენიმე სისტემატური მეთოდი, რომლებიც დასახელებულია გამოყენებული ჯგუფის რეაგენტების მიხედვით: წყალბადის სულფიდი, მჟავა-ფუძე, ამიაკი-ფოსფატი სხვა. კლასიკური წყალბადის სულფიდის მეთოდი ეფუძნება კათიონების 5 ჯგუფად დაყოფას მათი სულფიდების ან გოგირდის ნაერთების მიღებით H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS სხვადასხვა პირობებში ზემოქმედებისას.

უფრო ფართოდ გამოყენებული, ხელმისაწვდომი და უსაფრთხოა მჟავა-ტუტოვანი მეთოდი, რომლის დროსაც კათიონები იყოფა 6 ჯგუფად (ცხრილი 1.3.1.). ჯგუფის ნომერი მიუთითებს რეაგენტზე ზემოქმედების თანმიმდევრობას.

ცხრილი 1.3.1

კათიონების კლასიფიკაცია მჟავა-ტუტოვანი მეთოდის მიხედვით

ჯგუფის ნომერი		ჯგუფის რეაგენტი	ნაერთების ხსნადობა
	Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+		ქლორიდები წყალში უხსნადია
	Ca2+, Sr2+, Ba2+		სულფატები წყალში უხსნადია
	Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As		ჰიდროქსიდები ამფოტერულია, ხსნადი ჭარბ ტუტეში
	Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+		ჰიდროქსიდები უხსნადია ჭარბი NaOH ან NH 3-ში
ჯგუფის ნომერი		ჯგუფის რეაგენტი	ნაერთების ხსნადობა
	Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+		ჰიდროქსიდები იხსნება ჭარბი NH 3 რთული ნაერთების წარმოქმნით
	Na +, K +, NH 4 +		ქლორიდები, სულფატები, ჰიდროქსიდები წყალში ხსნადია

ანალიზში ანიონები ძირითადად არ ერევიან ერთმანეთს, ამიტომ ჯგუფის რეაგენტები გამოიყენება არა განცალკევებისთვის, არამედ ანიონების კონკრეტული ჯგუფის არსებობის ან არარსებობის შესამოწმებლად. არ არსებობს ანიონების თანმიმდევრული კლასიფიკაცია ჯგუფებად.

უმარტივესი გზით, ისინი შეიძლება დაიყოს ორ ჯგუფად Ba 2+ იონის მიმართ:

ა) წყალში ძლიერ ხსნად ნაერთების მიცემა: Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - , S 2- , NO 2 2- , NO 3 3- , MnO 4- , CH 3 COO - , ClO 4 - , ClO 3 - , ClO - ;

ბ) წყალში ცუდად ხსნადი ნაერთების მიცემა: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

ორგანული ნივთიერებების თვისებრივი ქიმიური ანალიზი იყოფა ელემენტარული , ფუნქციონალური , სტრუქტურული და მოლეკულური .

ანალიზი იწყება ორგანული ნივთიერებების წინასწარი ტესტებით. მყარი ნივთიერებებისთვის გაზომეთ t დნება. , თხევადი - t kip ან , რეფრაქციული ინდექსი. მოლური მასა განისაზღვრება t გაყინული ბალის შემცირებით ან გაზრდით, ანუ კრიოსკოპიული ან ებულიოსკოპიული მეთოდებით. მნიშვნელოვანი მახასიათებელია ხსნადობა, რის საფუძველზეც არსებობს ორგანული ნივთიერებების კლასიფიკაციის სქემები. მაგალითად, თუ ნივთიერება არ იხსნება H 2 O-ში, მაგრამ იხსნება 5% NaOH ან NaHCO 3 ხსნარში, მაშინ ის მიეკუთვნება ნივთიერებების ჯგუფს, რომელიც მოიცავს ძლიერ ორგანულ მჟავებს, კარბოქსილის მჟავებს ექვსზე მეტი ნახშირბადის ატომით, ფენოლებს. ორთო და პარა პოზიციებზე შემცვლელებით, -დიკეტონებით.

ცხრილი 1.3.2

რეაქციები ორგანული ნაერთების იდენტიფიკაციისთვის

Კავშირის ტიპი	რეაქციაში ჩართული ფუნქციური ჯგუფი
ალდეჰიდი		ა) 2,4 - დინიტროფენილჰიდროზიდი ბ) ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი გ) ნატრიუმის წყალბადის სულფატი
		ა) აზოტის მჟავა ბ) ბენზოლისულფონილ ქლორიდი
არომატული ნახშირწყალბადი		აზოქსიბენზოლი და ალუმინის ქლორიდი
		იხილეთ ალდეჰიდი
უჯერი ნახშირწყალბადი	C \u003d C - - C ≡ C -	ა) KMnO 4 ხსნარი ბ) Br 2 ხსნარი CCL 4-ში
ნიტრო ნაერთი		ა) Fe (OH) 2 (მორის მარილი + KOH) ბ) თუთიის მტვერი + NH 4 Cl გ) 20% NaOH ხსნარი
		ა) (NH 4) 2 ბ) ZnCl 2 ხსნარი HCl-ში გ) იოდის მჟავა
		ა) FeCl 3 პირიდინში ბ) ბრომიან წყალში
ეთერი მარტივია		ა) ჰიდროიოდმჟავა ბ) ბრომიანი წყალი
ეთერის კომპლექსი		ა) NaOH (ან KOH) ხსნარი ბ) ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი

ელემენტარული ანალიზი აღმოაჩენს ორგანული ნივთიერებების მოლეკულებში შემავალ ელემენტებს (C, H, O, N, S, P, Cl და სხვ.). უმეტეს შემთხვევაში, ორგანული ნივთიერებები იშლება, დაშლის პროდუქტები იხსნება და მიღებულ ხსნარში ელემენტები განისაზღვრება როგორც არაორგანულ ნივთიერებებში. მაგალითად, როდესაც აზოტი აღმოჩენილია, ნიმუში ერწყმის კალიუმის ლითონს და წარმოიქმნება KCN, რომელიც მუშავდება FeSO 4-ით და გარდაიქმნება K4-ად. ამ უკანასკნელში Fe 3+ იონების ხსნარის დამატებით მიიღება პრუსიის ლურჯი Fe 4 3 - (AC N-ის არსებობისთვის).

ფუნქციური ანალიზი განსაზღვრავს ფუნქციური ჯგუფის ტიპს. მაგალითად, რეაქციას (NH 4) 2-თან შეუძლია ალკოჰოლის გამოვლენა, ხოლო KMnO 4 ხსნარით შეიძლება გამოირჩეოდეს პირველადი, მეორადი და მესამეული სპირტები. პირველადი KMnO 4 იჟანგება ალდეჰიდებამდე, უფერულდება, მეორადი იჟანგება კეტონებად, წარმოქმნის MnO 2-ს და არ რეაგირებს მესამეულებთან (ცხრილი 1.3.2).

სტრუქტურული ანალიზი ადგენს ორგანული ნივთიერების ან მისი ცალკეული სტრუქტურული ელემენტების სტრუქტურულ ფორმულას (ორმაგი და სამმაგი ბმები, ციკლები და ა.შ.).

მოლეკულური ანალიზი ადგენს მთლიან ნივთიერებას. მაგალითად, ფენოლი შეიძლება გამოვლინდეს პირიდინში FeCl 3-თან რეაქციით. უფრო ხშირად, მოლეკულური ანალიზი მცირდება ნივთიერების ელემენტარული, ფუნქციური და სტრუქტურული შემადგენლობის შესახებ მონაცემების საფუძველზე ნაერთის სრული შემადგენლობის დადგენამდე. ამჟამად მოლეკულური ანალიზი ძირითადად ინსტრუმენტული მეთოდებით ტარდება.

ანალიზის შედეგების გაანგარიშებისას აუცილებელია გამოთვლების ჩატარება ძალიან ფრთხილად. ციფრულ მნიშვნელობებში დაშვებული მათემატიკური შეცდომა ანალიზის შეცდომის ტოლფასია.

რიცხვითი მნიშვნელობები იყოფა ზუსტ და მიახლოებით. ზუსტი, მაგალითად, შეიძლება შეიცავდეს შესრულებული ანალიზების რაოდენობას, ელემენტის სერიულ ნომერს პერიოდულ ცხრილში, მიახლოებით - მასის ან მოცულობის გაზომილი მნიშვნელობები.

სავარაუდო რიცხვის მნიშვნელოვანი ციფრები არის მისი ყველა ციფრი, გარდა ათწილადის წერტილიდან მარცხნივ მდებარე ნულებისა და ათობითი წერტილის შემდეგ მარჯვნივ მდებარე ნულების. რიცხვის შუა რიცხვებში ნულები მნიშვნელოვანია. მაგალითად, რიცხვში 427.205 - 6 მნიშვნელოვანი ციფრი; 0,00365 - 3 მნიშვნელოვანი ფიგურა; 244.00 - 3 მნიშვნელოვანი ფიგურა.

გამოთვლების სიზუსტე განისაზღვრება GOST, OST ან TU ანალიზისთვის. თუ გაანგარიშების შეცდომა წინასწარ არ არის მითითებული, მაშინ უნდა გავითვალისწინოთ, რომ რომ კონცენტრაცია გამოითვლება მე-4 მნიშვნელოვან ფიგურამდე ათობითი წერტილის შემდეგ, მასა - ათწილადის შემდეგ მე-4 ათწილადამდე, მასური წილი (პროცენტი) - მეასედმდე.

თითოეული ანალიზის შედეგი არ შეიძლება იყოს იმაზე ზუსტი ვიდრე საზომი ხელსაწყოები იძლევა (ამიტომ, გრამებში გამოხატული მასაში არ შეიძლება იყოს 4-5 ათწილადზე მეტი, ანუ ანალიტიკური ბალანსის სიზუსტეზე მეტი 10 -4 -10 -5 გ. ) .

დამატებითი რიცხვები მრგვალდება შემდეგი წესების მიხედვით.

1. ბოლო ციფრი, თუ არის  4, უგულვებელყოფილია, თუ  5, დაამატეთ ერთი წინა, თუ არის 5 და მის წინ არის ლუწი რიცხვი, მაშინ დაამატეთ ერთი წინას. და თუ კენტი, მაშინ გამოკლება (მაგალითად, 12.465  12, 46; 12.475  12.48).

2. მიახლოებითი რიცხვების ჯამებში და სხვაობებში ინახება იმდენი ათწილადი, რამდენიც იყო მათ რიცხვში ყველაზე მცირე რაოდენობით, ხოლო გაყოფისა და გამრავლებისას იმდენი, რამდენიც საჭიროა მოცემული საზომისთვის (მაგალითად, გამოთვლისას. მასა ფორმულის გამოყენებით

მიუხედავად იმისა, რომ V იზომება მეასედებად, შედეგი უნდა გამოითვალოს 10 -4 -10 -5 გ).

3. სიმძლავრემდე აწევისას, შედეგად, აიღეთ იმდენი მნიშვნელოვანი ციფრი, რამდენიც იყო ხარისხზე ამაღლებულ რიცხვში.

4. შუალედურ შედეგებში აიღეთ ერთი ათობითი ციფრი მეტი, ვიდრე დამრგვალების წესების მიხედვით და გამოთვლების თანმიმდევრობის შესაფასებლად ყველა რიცხვი დამრგვალეთ პირველ ციფრამდე.

ანალიზის შედეგების მათემატიკური დამუშავება

რაოდენობრივი ანალიზის ჩამოთვლილთაგან ნებისმიერ ეტაპზე შესაძლებელია შეცდომების დაშვება და, როგორც წესი, შეცდომები დაშვებულია, შესაბამისად, რაც უფრო ნაკლები ეტაპები ექნება ანალიზს, მით უფრო ზუსტია მისი შედეგები.

შეცდომა გაზომვა ეხება გაზომვის შედეგის გადახრას x i გაზომილი სიდიდის ჭეშმარიტი მნიშვნელობიდან .

განსხვავება х i -  =∆х iდაურეკა აბსოლუტური შეცდომა , და დამოკიდებულება (∆х i /)100%დაურეკა შედარებითი შეცდომა .

რაოდენობრივი ანალიზის შედეგების შეცდომები იყოფა უხეში (გამოტოვებული), სისტემატური და შემთხვევითი . მათზე დაყრდნობით ფასდება მიღებული ანალიზის შედეგების ხარისხი. ხარისხის პარამეტრები მათია უფლება, სიზუსტე, განმეორებადობა და საიმედოობა.

განიხილება ანალიზის შედეგი სწორი , თუ მას არ აქვს უხეში და სისტემატური შეცდომა და, გარდა ამისა, შემთხვევითი შეცდომა მინიმუმამდეა დაყვანილი, მაშინ ზუსტი, სიმართლის შესაბამისი. ზუსტი გაზომვის შედეგების მისაღებად, რაოდენობრივი განსაზღვრები მეორდება რამდენჯერმე (ჩვეულებრივ კენტი).

უხეში შეცდომები (გაცდენები) არის ის, რაც იწვევს მკვეთრ განსხვავებას განმეორებითი გაზომვის შედეგად დანარჩენებისგან. გაცდენების მიზეზებია ანალიტიკოსის უხეში ოპერაციული შეცდომები (მაგალითად, ნალექის ნაწილის დაკარგვა მისი გაფილტვრის ან აწონვის დროს, არასწორი გამოთვლა ან შედეგის ჩაწერა). აცდენები იდენტიფიცირებულია განმეორებითი გაზომვების სერიას შორის, ჩვეულებრივ გამოყენებით Q-კრიტერიუმები. მის გამოსათვლელად, შედეგები დალაგებულია ზედიზედ ზრდადი თანმიმდევრობით: x 1, x 2, x 3,…x n-1, x n. საეჭვოა, როგორც წესი, პირველი ან ბოლო შედეგი ამ რიგში.

Q-კრიტერიუმი გამოითვლება, როგორც საეჭვო შედეგსა და სერიაში მასთან ყველაზე ახლოს მყოფი სხვაობის აბსოლუტური მნიშვნელობის თანაფარდობა სერიის ბოლო და პირველის სხვაობას შორის. განსხვავება x n- x 1დაურეკა ვარიაციის დიაპაზონი.

მაგალითად, თუ ზედიზედ ბოლო შედეგი საეჭვოა, მაშინ

გამოტოვების იდენტიფიცირებისთვის, მისთვის გამოთვლილი Q შედარებულია ცხრილის კრიტიკულ მნიშვნელობასთან Q მაგიდამოცემულია ანალიტიკურ საცნობარო წიგნებში. თუ Q  Q მაგიდა, მაშინ საეჭვო შედეგი გამორიცხულია განხილვისაგან, მიჩნეულია გამოტოვებად. შეცდომები უნდა გამოიკვეთოს და გამოსწორდეს.

სისტემური შეცდომები არის ის, რაც იწვევს განმეორებითი გაზომვების შედეგების გადახრას იმავე დადებითი ან უარყოფითი მნიშვნელობით ჭეშმარიტი მნიშვნელობიდან. ისინი შეიძლება გამოწვეული იყოს საზომი მოწყობილობებისა და ინსტრუმენტების არასწორი კალიბრით, გამოყენებული რეაგენტებში მინარევებით, არასწორი ქმედებებით (მაგალითად, ინდიკატორის არჩევით) ან ანალიტიკოსის ინდივიდუალური მახასიათებლებით (მაგალითად, ხედვა). სისტემატური შეცდომები შეიძლება და უნდა აღმოიფხვრას. ამ გამოყენებისთვის:

1) რაოდენობრივი ანალიზის შედეგების მიღება ბუნებით განსხვავებული რამდენიმე მეთოდით;

2) ანალიზის მეთოდოლოგიის შემუშავება სტანდარტულ ნიმუშებზე, ე.ი. მასალები, ანალიტების შემცველობა, რომლებშიც ცნობილია მაღალი სიზუსტით;

3) დამატებების მეთოდი („შემოყვანილი – ნაპოვნი“ მეთოდი).

შემთხვევითი შეცდომები - ეს არის ის, რაც იწვევს განმეორებითი გაზომვების შედეგების უმნიშვნელო გადახრებს ჭეშმარიტი მნიშვნელობიდან იმ მიზეზების გამო, რომელთა შემთხვევის გარკვევა და გათვალისწინება შეუძლებელია (მაგალითად, ძაბვის რყევები ქსელში, ანალიტიკოსის განწყობა და ა.შ.). შემთხვევითი შეცდომები იწვევს გაფანტვას იდენტურ პირობებში ჩატარებული განმეორებითი განსაზღვრების შედეგებში. სკატერი განსაზღვრავს გამეორებადობა შედეგები, ე.ი. იგივე ან მსგავსი შედეგების მიღება განმეორებითი განსაზღვრებით. განმეორებადობის რაოდენობრივი მახასიათებელია სტანდარტული გადახრა S, რომელიც გვხვდება მათემატიკური სტატისტიკის მეთოდებით. მცირე რაოდენობის გაზომვებისთვის (მცირე ნიმუში) ერთად ნ=1-10

არჩევითი მოვუწოდებთ განმეორებითი გაზომვების შედეგების კომპლექტს. შედეგებს თავად უწოდებენ შერჩევის პარამეტრები . უსასრულოდ დიდი რაოდენობის გაზომვების შედეგების მთლიანობა (ტიტრაციით n30) უწოდა ზოგადი ნიმუში , და მისგან გამოთვლილი სტანდარტული გადახრა აღინიშნება -ით. სტანდარტული გადახრა S() გვიჩვენებს, თუ რა საშუალო მნიშვნელობით არის გადახრილი n გაზომვის შედეგები საშუალო x ან ჭეშმარიტი შედეგიდან.

პრაქტიკული სამუშაო No1

რეაგენტები : პარაფინი (C 14 H 30

აღჭურვილობა :

Შენიშვნა:

2. ორგანულ ნივთიერებებში ჰალოგენის აღმოჩენა შესაძლებელია ალის ფერის რეაქციით.

მუშაობის ალგორითმი:

ჩაასხით კირის წყალი მიმღების მილში.

შეაერთეთ საცდელი მილი ნარევთან ერთად საცდელ მილში გაზის გამომავალი მილით საცობით.

გააცხელეთ სინჯარა ნარევით ალკოჰოლური ნათურის ცეცხლზე.

აანთეთ სპილენძის მავთული ალკოჰოლური ნათურის ცეცხლში, სანამ მასზე შავი საფარი არ გამოჩნდება.

შეიტანეთ გაცივებული მავთული საცდელ ნივთიერებაში და კვლავ შეიტანეთ სპირტიანი ნათურა ცეცხლში.

დასკვნა:

ყურადღება მიაქციეთ: ცვლილებებს, რომლებიც ხდება კირის წყალთან, სპილენძის სულფატთან (2).

რა ფერად იქცევა სპირტიანი ნათურის ალი, როდესაც საცდელი ხსნარი ემატება?

პრაქტიკული სამუშაო No1

„ორგანული ნაერთების თვისებრივი ანალიზი“.

რეაგენტები: პარაფინი (C 14 H 30 ), კირის წყალი, სპილენძის ოქსიდი (2), დიქლოროეთანი, სპილენძის სულფატი (2).

აღჭურვილობა : ლითონის სადგამი ფეხით, სპირტის ნათურა, 2 საცდელი მილი, კორკი გაზის მილით, სპილენძის მავთული.

Შენიშვნა:

ნახშირბადი და წყალბადი შეიძლება გამოვლინდეს ორგანულ ნივთიერებებში სპილენძის ოქსიდით მისი დაჟანგვით (2).

ორგანულ ნივთიერებებში ჰალოგენის აღმოჩენა შესაძლებელია ალის ფერის რეაქციის გამოყენებით.

მუშაობის ალგორითმი:

სამუშაოს 1 ეტაპი: პარაფინის დნობა სპილენძის ოქსიდით

1. აკრიფეთ მოწყობილობა ნახ. 44 გვერდზე 284, ამისთვის სინჯარის ძირში მოათავსეთ 1-2 გ სპილენძის ოქსიდი და პარაფინი, გააცხელეთ.

სამუშაოს მე-2 ეტაპი: ნახშირბადის ხარისხობრივი განსაზღვრა.

1. ჩაასხით კირის წყალი მიმღებ მილში.

2. შეაერთეთ საცდელი მილი ნარევთან ერთად საცდელ მილში გაზის გამომავალი მილით საცობით.

3. გაათბეთ სინჯარა ნარევით ალკოჰოლური ნათურის ცეცხლზე.

სამუშაოს მე-3 ეტაპი: წყალბადის ხარისხობრივი განსაზღვრა.

1. საცდელი მილის ზედა ნაწილში ნარევთან ერთად მოათავსეთ ბამბის ნაჭერი, ზემოდან დაასხით სპილენძის სულფატი (2).

სამუშაოს მე-4 ეტაპი: ქლორის ხარისხობრივი განსაზღვრა.

1. აანთეთ სპილენძის მავთული ალკოჰოლური ნათურის ცეცხლში, სანამ მასზე შავი საფარი არ გამოჩნდება.

2. ჩადეთ გაცივებული მავთული საცდელ ნივთიერებაში და კვლავ შეიტანეთ სპირტიანი ნათურა ცეცხლში.

დასკვნა:

1. ყურადღება მიაქციეთ: კირის წყალთან, სპილენძის სულფატთან (2) მომხდარ ცვლილებებს.

2. რა ფერისაა სპირტიანი ნათურის ალი საცდელი ხსნარის დამატებისას.

ორგანული ნივთიერებების შესწავლა იწყება მისი იზოლაციითა და გაწმენდით.

1. ნალექი

ნალექები- ნივთიერებების აირის ან თხევადი ნარევის ერთ-ერთი ნაერთის გამოყოფა ნალექად, კრისტალურად ან ამორფულად. მეთოდი დაფუძნებულია ხსნარების პირობების შეცვლაზე, ხსნარის ეფექტი შეიძლება მნიშვნელოვნად შემცირდეს და მყარი იზოლირებული იყოს მისი სუფთა სახით რამდენიმე მეთოდით.

ერთ-ერთი მათგანია ის, რომ საბოლოო (ხშირად ნათქვამი - სამიზნე) პროდუქტი გარდაიქმნება მარილის მსგავს ნაერთად (მარტივი ან რთული მარილი), თუ მხოლოდ მას შეუძლია მჟავა-ტუტოვანი ურთიერთქმედება ან კომპლექსის წარმოქმნა. მაგალითად, ამინები შეიძლება გარდაიქმნას ჩანაცვლებულ ამონიუმის მარილებად:

(CH 3) 2 NH + HCl -> [(CH 3) 2 NH 2] + Cl -,

და კარბოქსილის, სულფონის, ფოსფონის და სხვა მჟავები - მარილში შესაბამისი ტუტეების მოქმედებით:

CH 3 COOH + NaOH -> CH 3 COO - Na + + H 2 O;

2CH 3 SO 2 OH + Ba (OH) 2 -> Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 - + H 2 O;

CH 3 P (OH) 2 O + 2AgOH -> Ag (CH 3 PO 3) 2– + 2H 2 O.

მარილები, როგორც იონური ნაერთები, იხსნება მხოლოდ პოლარულ გამხსნელებში (H 2 O, ROH, RCOOH და ა.შ.) რაც უფრო კარგია ასეთი გამხსნელები დონორ-მიმღების ურთიერთქმედებაში მარილის კათიონებთან და ანიონებთან, მით მეტია ხსნადობის დროს გამოთავისუფლებული ენერგია და უფრო მაღალი ხსნადობა. . არაპოლარულ გამხსნელებში, როგორიცაა ნახშირწყალბადები, ნავთობის ეთერი (მსუბუქი ბენზინი), CHCl 3, CCl 4 და ა. ნაერთები. მარილებისგან, შესაბამისი ფუძეები ან მჟავები ადვილად იზოლირებულია სუფთა სახით.

არაარომატიული ბუნების ალდეჰიდები და კეტონები ნატრიუმის ჰიდროსულფიტის დამატებით კრისტალიზდება წყალხსნარებიდან ნაკლებად ხსნადი ნაერთების სახით.

მაგალითად, აცეტონი (CH 3) 2 CO კრისტალიზდება წყალხსნარებიდან ნატრიუმის ჰიდროსულფიტით NaHSO 3 ზომიერად ხსნადი ჰიდროსულფიტის წარმოებულის სახით:

ალდეჰიდები ადვილად კონდენსირდება ჰიდროქსილამინთან წყლის მოლეკულის გასათავისუფლებლად:

მიღებულ პროდუქტებს ე.წ ოქსიმებიისინი სითხეები ან მყარია.ოქსიმები ბუნებით სუსტად მჟავეა, გამოიხატება იმით, რომ ჰიდროქსილის ჯგუფის წყალბადი შეიძლება შეიცვალოს მეტალით და ამავე დროს სუსტად ძირითადი ბუნებით, რადგან ოქსიმები ერწყმის მჟავებს და წარმოქმნიან მარილებს. როგორიცაა ამონიუმის მარილები.

განზავებულ მჟავებთან ერთად მოხარშვისას ხდება ჰიდროლიზი, ხოლო ალდეჰიდი გამოიყოფა და წარმოიქმნება ჰიდროქსილამინის მარილი:

ამრიგად, ჰიდროქსილამინი არის მნიშვნელოვანი რეაგენტი, რომელიც შესაძლებელს ხდის ალდეჰიდების იზოლირებას ოქსიმების სახით სხვა ნივთიერებებთან ნარევებისგან, რომლებთანაც ჰიდროქსილამინი არ რეაგირებს.ოქსიმები ასევე შეიძლება გამოყენებულ იქნას ალდეჰიდების გასაწმენდად.

ჰიდროქსილამინის მსგავსად, ჰიდრაზინი H 2 N-NH 2 რეაგირებს ალდეჰიდებთან; მაგრამ ვინაიდან ჰიდრაზინის მოლეკულაში არის ორი NH 2 ჯგუფი, მას შეუძლია რეაგირება მოახდინოს ორ ალდეჰიდის მოლეკულასთან. წყალბადის ერთი ატომის ჩანაცვლების პროდუქტი ჰიდრაზინის მოლეკულაში ფენილის ჯგუფით C 6 H 5:

ალდეჰიდების რეაქციის პროდუქტებს ფენილჰიდრაზინთან ე.წ ფენილჰიდრაზონები.ფენილჰიდრაზონები თხევადი და მყარია, ისინი კარგად კრისტალიზდებიან. განზავებულ მჟავებთან მოხარშვისას, ოქსიმების მსგავსად, ისინი განიცდიან ჰიდროლიზს, რის შედეგადაც წარმოიქმნება თავისუფალი ალდეჰიდი და ფენილჰიდრაზინის მარილი:

ამრიგად, ფენილჰიდრაზინი, ისევე როგორც ჰიდროქსილამინი, შეიძლება ემსახურებოდეს ალდეჰიდების იზოლირებას და გაწმენდას.

ზოგჯერ ამ მიზნით გამოიყენება ჰიდრაზინის სხვა წარმოებული, რომელშიც წყალბადის ატომი ჩანაცვლებულია არა ფენილის ჯგუფით, არამედ H 2 N-CO ჯგუფით. ჰიდრაზინის ასეთ წარმოებულს ეწოდება NH 2 –NH–CO–NH 2 ნახევრადკარბაზიდი. ნახევრადკარბაზიდთან ალდეჰიდების კონდენსაციის პროდუქტები ე.წ ნახევრადკარბაზონები:

კეტონები ასევე ადვილად კონდენსირდება ჰიდროქსილამინთან კეტოქსიმების წარმოქმნით:

ფენილჰიდრაზინით, კეტონები იძლევა ფენილჰიდრაზონებს:

ხოლო ნახევრადკარბაზიდთან ერთად - ნახევრადკარბაზონები:

მაშასადამე, ჰიდროქსილამინს, ფენილჰიდრაზინს და ნახევრადკარბაზიდს იყენებენ კეტონების ნარევებიდან იზოლირებისთვის და მათი გასაწმენდად ისევე, როგორც ალდეჰიდების გამოყოფისა და გამწმენდისთვის, რა თქმა უნდა, ამ მეთოდით ალდეჰიდების კეტონებისგან გამოყოფა შეუძლებელია.

ტერმინალური სამმაგი ბმის მქონე ალკინები ურთიერთქმედებენ Ag 2 O ამიაკის ხსნართან და იზოლირებულია ვერცხლის ალკინიდების სახით, მაგალითად:

2(OH) - + HC=CH -> Ag–C=C–Ag + 4NH 3 + 2H 2 O.

საწყისი ალდეჰიდები, კეტონები და ალკინები ადვილად იზოლირებულია ცუდად ხსნადი შემცვლელი პროდუქტებისგან სუფთა სახით.

2. კრისტალიზაცია

კრისტალიზაციის მეთოდებინარევების გამოყოფა და ნივთიერებების ღრმა გაწმენდა ეფუძნება დნობის, ხსნარის, აირის ფაზის ნაწილობრივი კრისტალიზაციის დროს წარმოქმნილი ფაზების შემადგენლობის განსხვავებას. ამ მეთოდების მნიშვნელოვანი მახასიათებელია წონასწორობის, ანუ თერმოდინამიკური გამოყოფის ფაქტორი, რომელიც უდრის კომპონენტების კონცენტრაციების თანაფარდობას წონასწორობის ფაზებში - მყარი და თხევადი (ან აირი):

სადაც xდა წარის კომპონენტის მოლური ფრაქციები მყარ და თხევად (ან აირის) ფაზაში, შესაბამისად. Თუ x<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, კ 0 = x / წ. რეალურ პირობებში წონასწორობა ჩვეულებრივ არ არის მიღწეული; განცალკევების ხარისხს ერთ კრისტალიზაციაში ეწოდება ეფექტური გამოყოფის ფაქტორი კ, რომელიც ყოველთვის ნაკლებია კ 0 .

კრისტალიზაციის რამდენიმე მეთოდი არსებობს.

ნარევების მეთოდით გამოყოფისას მიმართულების კრისტალიზაციასაწყისი ხსნარით კონტეინერი ნელა გადადის გათბობის ზონიდან გაგრილების ზონაში.კრისტალიზაცია ხდება იმ ზონების საზღვარზე, რომელთა წინა ნაწილი მოძრაობს კონტეინერის სიჩქარით.

მსგავსი თვისებების მქონე კომპონენტების გამოსაყოფად გამოიყენება ზონის დნობაწაგრძელებულ ჭურჭელში მინარევებისაგან გაწმენდილი ზინგები, ნელა მოძრაობს ერთი ან მეტი გამათბობლის გასწვრივ, გახურების ზონაში მდებარე ზვიგენის მონაკვეთი დნება და მისგან გასასვლელში კვლავ კრისტალიზდება.მასალები (Ge, Si და სხვ.).

საპირისპირო სვეტის კრისტალიზაციაიწარმოება სვეტში, რომლის ზედა ნაწილში არის გაგრილების ზონა, სადაც წარმოიქმნება კრისტალები, ხოლო ქვედა ნაწილში არის გათბობის ზონა, სადაც კრისტალები დნება. სვეტში კრისტალები გადაადგილდებიან გრავიტაციით ან გამოყენებით მაგ., ხრახნი სითხის მოძრაობის საპირისპირო მიმართულებით ახასიათებს მაღალი პროდუქტიულობა და გასუფთავებული პროდუქტების მაღალი გამოსავლიანობა.გამოიყენება სუფთა ნაფტალინის, ბენზოინის მჟავას, კაპროლაქტამის, ცხიმოვანი მჟავების ფრაქციების და ა.შ.

ნარევების გამოსაყოფად, მყარი აირის სისტემაში ნივთიერებების გასაშრობად და გასაწმენდად, სუბლიმაცია (სუბლიმაცია)და დესუბლიმაცია.

სუბლიმაციას ახასიათებს წონასწორობის პირობების დიდი განსხვავება სხვადასხვა ნივთიერებისთვის, რაც შესაძლებელს ხდის მრავალკომპონენტიანი სისტემების გამოყოფას, კერძოდ, მაღალი სისუფთავის ნივთიერებების მიღებისას.

3. ექსტრაქცია

ექსტრაქცია- გამოყოფის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია გაანალიზებული ნარევის ერთი ან მეტი კომპონენტის შერჩევით ექსტრაქციაზე ორგანული გამხსნელების - ექსტრაქტორების გამოყენებით. როგორც წესი, ექსტრაქცია გაგებულია, როგორც ხსნადი ნივთიერების განაწილების პროცესი ორ შეურევ თხევად ფაზას შორის, თუმცა ზოგად შემთხვევაში ერთია. ფაზებიდან შეიძლება იყოს მყარი (მყარი ნივთიერებებიდან ამოღება) ან აირისებრი, ამიტომ მეთოდის უფრო ზუსტი სახელწოდებაა თხევადი-თხევადი ექსტრაქცია, ან უბრალოდ. თხევადი ექსტრაქცია.ჩვეულებრივ ანალიტიკურ ქიმიაში გამოიყენება ნივთიერებების გამოყვანა წყალხსნარიდან ორგანული გამხსნელების გამოყენებით.

X ნივთიერების განაწილება წყალსა და ორგანულ ფაზებს შორის წონასწორობის პირობებში ემორჩილება განაწილების წონასწორობის კანონს. ამ წონასწორობის მუდმივი, გამოხატული, როგორც თანაფარდობა ნივთიერებების კონცენტრაციებს შორის ორ ფაზაში:

კ= [X] ორგ / [X] წყალი,

მოცემულ ტემპერატურაზე არის მუდმივი მნიშვნელობა, დამოკიდებულია მხოლოდ ნივთიერების ბუნებაზე და ორივე გამხსნელზე.ამ მნიშვნელობას ე.წ. განაწილების მუდმივი.დაახლოებით შეიძლება შეფასდეს ნივთიერების ხსნადობის თანაფარდობიდან თითოეულ გამხსნელში.

ფაზას, რომელშიც მოპოვებადი კომპონენტი გადის თხევადი მოპოვების შემდეგ, ეწოდება ამონაწერი; ამ კომპონენტისგან ამოწურული ფაზა, რაფინირება.

მრეწველობაში ყველაზე გავრცელებულია კონტრდენული მრავალსაფეხურიანი ექსტრაქცია. გამოყოფის ეტაპების საჭირო რაოდენობა ჩვეულებრივ 5-10-მდეა, ხოლო რთულად გამოსაყოფი ნაერთებისთვის 50-60-მდე. პროცესი მოიცავს უამრავ ტიპურ და სპეციალურ ოპერაციებს. მინარევები და მექანიკურად ჩაფლული მარაგის ხსნარის მოცილება) და ხელახალი ექსტრაქციაე.ი. მოპოვებული ნაერთის დაბრუნება წყალ ფაზაში მისი შემდგომი დამუშავების მიზნით წყალხსნარში ან ხელახალი ექსტრაქციის გაწმენდის მიზნით.სპეციალური ოპერაციები დაკავშირებულია, მაგალითად, გამოყოფილი კომპონენტების ჟანგვის მდგომარეობის ცვლილებასთან.

ერთსაფეხურიანი თხევადი მოპოვება, ეფექტური მხოლოდ განაწილების მუდმივის ძალიან მაღალი მნიშვნელობით კგამოიყენება ძირითადად ანალიტიკური მიზნებისთვის.

თხევადი მოპოვების აპარატი - ექსტრაქტორები- შეიძლება იყოს უწყვეტი (სვეტები) ან საფეხურიანი (მიქსერ-ჩამომწყობი) ფაზის კონტაქტი.

ვინაიდან ამოღების დროს აუცილებელია ორი შეურევადი სითხის ინტენსიური შერევა, ძირითადად გამოიყენება შემდეგი ტიპის სვეტები: პულსირებადი (სითხის ორმხრივი მოძრაობით), ვიბრაციული (ვიბრაციული ფირფიტის შეკვრით), მბრუნავი დისკი (მბრუნავი დისკების შეკვრით). საერთო ლილვზე) და ა.შ. დ.

მიქსერ-ჩამწყობის თითოეულ საფეხურს აქვს შემრევი და დასაწებებელი კამერა, შერევა შეიძლება იყოს მექანიკური (მიქსერები) ან პულსირებული; მრავალსაფეხურიანი მიიღწევა საჭირო რაოდენობის სექციების კასკადში შეერთებით.სექციები შეიძლება აწყობილი იყოს საერთო კორპუსში (ყუთის ამომწურავი) მიქსერ-დამწყობებს აქვთ უპირატესობა სვეტებთან შედარებით მცირე რაოდენობის ეტაპების ან ძალიან დიდი სითხის ნაკადების პროცესებში. ცენტრიდანული აპარატები პერსპექტიულია დიდი ნაკადების დასამუშავებლად.

თხევადი მოპოვების უპირატესობა არის ენერგიის დაბალი ხარჯები (არ არსებობს ფაზური გადასვლები, რომლებიც საჭიროებენ ენერგიის მიწოდებას გარედან); უაღრესად სუფთა ნივთიერებების მიღების შესაძლებლობა; პროცესის სრული ავტომატიზაცია.

თხევადი ექსტრაქცია გამოიყენება, მაგალითად, მსუბუქი არომატული ნახშირწყალბადების იზოლირებისთვის ნავთობის ნედლიდან.

ნივთიერების ამოღება გამხსნელით მყარი ფაზიდანხშირად გამოიყენება ორგანულ ქიმიაში ბიოლოგიური ობიექტებიდან ბუნებრივი ნაერთების ამოსაღებად: ქლოროფილი მწვანე ფოთლიდან, კოფეინი ყავის ან ჩაის მასიდან, ალკალოიდები მცენარეული მასალისგან და ა.შ.

4. დისტილაცია და რექტიფიკაცია

დისტილაცია და რექტიფიკაცია თხევადი ნარევების გამოყოფისა და გაწმენდის ყველაზე მნიშვნელოვანი მეთოდია, სითხის შემადგენლობისა და მისგან წარმოქმნილი ორთქლის განსხვავებაზე დაყრდნობით.

ნარევი კომპონენტების განაწილება სითხესა და ორთქლს შორის განისაზღვრება α ფარდობითი არასტაბილურობით:

აიკ= (წმე/ xმე) : (წკ / xკ),

სადაც xმედა xკ,წმედა წკარის კომპონენტების მოლური ფრაქციები მედა კშესაბამისად სითხეში და მისგან წარმოქმნილ ორთქლში.

ორი კომპონენტისგან შემდგარი ხსნარისთვის,

სადაც xდა წარის აქროლადი კომპონენტის მოლური ფრაქციები სითხეში და ორთქლში, შესაბამისად.

დისტილაცია(დისტილაცია) ხორციელდება სითხის ნაწილობრივი აორთქლების და შემდგომში ორთქლის კონდენსაციის გზით.გამოხდის შედეგად გამოხდილი ფრაქცია ხდება. დისტილატი- გამდიდრებულია უფრო აქროლადი (დაბალ დუღილის) კომპონენტით, ხოლო გამოხდილი სითხე - დღგ-ს ნარჩენი- ნაკლებად აქროლადი (მაღალი დუღილის) დისტილაციას უწოდებენ მარტივს, თუ ერთი ფრაქცია გამოიხდება საწყისი ნარევიდან და წილადი (ფრაქციული), თუ რამდენიმე ფრაქცია გამოხდება.

განასხვავებენ ჩვეულებრივ და მოლეკულურ დისტილაციას. ჩვეულებრივი დისტილაციატარდება ისეთ წნევაზე, როდესაც მოლეკულების საშუალო თავისუფალი გზა ბევრჯერ ნაკლებია სითხის აორთქლებისა და ორთქლის კონდენსაციის ზედაპირებს შორის მანძილს შორის. მოლეკულური დისტილაციახორციელდება ძალიან დაბალ წნევაზე (10 -3 - 10 -4 მმ Hg), როდესაც სითხის აორთქლების ზედაპირებსა და ორთქლის კონდენსაციას შორის მანძილი შეესაბამება მოლეკულების თავისუფალ გზას.

ჩვეულებრივი დისტილაცია გამოიყენება სითხეების გასაწმენდად დაბალი აქროლადი მინარევებისაგან და კომპონენტების ნარევების გამოსაყოფად, რომლებიც მნიშვნელოვნად განსხვავდებიან შედარებით არასტაბილურობით. მოლეკულური დისტილაცია გამოიყენება დაბალი აქროლადი და თერმულად არასტაბილური ნივთიერებების ნარევების გამოსაყოფად და გასაწმენდად, მაგალითად, ვიტამინების იზოლირებისას. თევზის ზეთი, მცენარეული ზეთები.

თუ ფარდობითი არასტაბილურობა α დაბალია (დაბალი დუღილის კომპონენტები), მაშინ ნარევების გამოყოფა ხდება რექტიფიკაციის მეთოდით. Გასწორება- თხევადი ნარევების დაყოფა პრაქტიკულად სუფთა კომპონენტებად ან ფრაქციებად, რომლებიც განსხვავდებიან დუღილის წერტილებში. რექტიფიკაციისთვის ჩვეულებრივ გამოიყენება სვეტის აპარატები, რომლებშიც კონდენსატის (ნახველის) ნაწილი სარწყავად ბრუნდება სვეტის ზედა ნაწილში.ამ შემთხვევაში ხდება მრავალჯერადი კონტაქტი თხევადი და ორთქლის ფაზების ნაკადებს შორის. გასწორების ძალა არის განსხვავება კომპონენტების რეალურ და წონასწორულ კონცენტრაციებს შორის ორთქლის ფაზაში, რომელიც შეესაბამება თხევადი ფაზის მოცემულ შემადგენლობას.ორთქლ-თხევადი სისტემა ცდილობს მიაღწიოს წონასწორობას, რის შედეგადაც ორთქლი შეხებისას სითხით გამდიდრებულია აქროლადი (დაბალი დუღილის) კომპონენტებით, ხოლო სითხე გამდიდრებულია დაბალი აქროლადი (მაღალი დუღილის) კომპონენტებით. ვინაიდან სითხე და ორთქლი მოძრაობენ ერთმანეთისკენ (საწინააღმდეგო), სვეტის საკმარისი სიმაღლით. მის ზედა ნაწილში შეიძლება მიღებულ იქნას თითქმის სუფთა აქროლადი კომპონენტი.

რექტიფიკაცია შეიძლება განხორციელდეს ატმოსფერულ ან ამაღლებულ წნევაზე, ასევე ვაკუუმის პირობებში.შემცირებული წნევის დროს მცირდება დუღილის წერტილი და იზრდება კომპონენტების ფარდობითი არასტაბილურობა, რაც ამცირებს დისტილაციის სვეტის სიმაღლეს და შესაძლებელს ხდის ნარევების გამოყოფას. თერმულად არასტაბილური ნივთიერებები.

მათი დიზაინის მიხედვით დისტილაციის აპარატები იყოფა შეფუთული, ჭურჭლის ფორმისდა მბრუნავი ფილმი.

რექტიფიკაცია ფართოდ გამოიყენება ინდუსტრიაში ბენზინის, ნავთის (ნავთობის რექტიფიკაციის), ჟანგბადისა და აზოტის (დაბალტემპერატურული ჰაერის გასწორება), ცალკეული ნივთიერებების (ეთანოლი, ბენზოლი და ა.შ.) იზოლაციისა და ღრმა გაწმენდისთვის.

ვინაიდან ორგანული ნივთიერებები ძირითადად თერმულად არასტაბილურია, როგორც წესი, ისინი გამოიყენება ღრმა გაწმენდისთვის. შეფუთული დისტილაციის სვეტებიმოქმედი ვაკუუმში. ზოგჯერ მაღალი სისუფთავის ორგანული ნივთიერებების მისაღებად გამოიყენება მბრუნავი ფირის სვეტები, რომლებსაც აქვთ ძალიან დაბალი ჰიდრავლიკური წინააღმდეგობა და პროდუქტის მოკლე დგომის დრო მათში. როგორც წესი, რექტიფიკაცია ამ შემთხვევაში ხდება ვაკუუმი.

რექტიფიკაცია ფართოდ გამოიყენება ლაბორატორიულ პრაქტიკაში ნივთიერებების ღრმა გაწმენდისთვის.გაითვალისწინეთ, რომ დისტილაცია და რექტიფიკაცია ერთდროულად ემსახურება შესასწავლი ნივთიერების დუღილის წერტილს და, შესაბამისად, შესაძლებელს ხდის ამ უკანასკნელის სისუფთავის ხარისხის შემოწმებას. (დუღილის მუდმივობა) ამ მიზნით იყენებენ აგრეთვე სპეციალურ მოწყობილობებს - ბულიომეტრებს.

5. ქრომატოგრაფია

ქრომატოგრაფიაარის ნივთიერებათა გამოყოფის, ანალიზისა და ფიზიკურ-ქიმიური შესწავლის მეთოდი. იგი ეფუძნება შესწავლილი კომპონენტების კონცენტრაციის ზონების მოძრაობის სიჩქარის სხვაობას, რომლებიც მოძრაობენ მოძრავი ფაზის (ელუენტის) ნაკადში სტაციონარული შრის გასწვრივ და შესწავლილი ნაერთები ნაწილდება ორივე ფაზას შორის.

ქრომატოგრაფიის ყველა მრავალფეროვანი მეთოდის გულში, რომელიც წამოიწყო მ.

ორგანულ ქიმიაში ნივთიერებების გამოყოფის, გაწმენდისა და იდენტიფიკაციის მიზნით ფართოდ გამოიყენება ქრომატოგრაფიის შემდეგი სახეობები: სვეტი (ადსორბცია); ქაღალდი (დისტრიბუცია), თხელფენიანი (სპეციალურ თეფშზე), აირი, თხევადი და გაზ-თხევადი.

ქრომატოგრაფიის ამ სახეობებში, ორი ფაზა მოდის კონტაქტში - ერთი უძრავი, შთანთქავს და შთანთქავს ანალიზს, ხოლო მეორე მოძრავი, მოქმედებს როგორც ამ ნივთიერების გადამზიდავი.

ჩვეულებრივ სტაციონარული ფაზა არის სორბენტი განვითარებული ზედაპირით; მობილური ფაზა - გაზი (გაზის ქრომატოგრაფია)ან თხევადი (თხევადი ქრომატოგრაფია).მოძრავი ფაზის ნაკადი იფილტრება სორბენტის შრეში ან მოძრაობს ამ ფენის გასწვრივ. გაზის თხევადი ქრომატოგრაფიამობილური ფაზა არის გაზი, ხოლო სტაციონარული ფაზა არის სითხე, რომელიც ჩვეულებრივ დეპონირებულია მყარ მატარებელზე.

გელის გამტარი ქრომატოგრაფია არის თხევადი ქრომატოგრაფიის ვარიანტი, რომელშიც სტაციონარული ფაზა არის გელი. (მეთოდი საშუალებას იძლევა მაკრომოლეკულური ნაერთების და ბიოპოლიმერების გამოყოფა მოლეკულური წონის ფართო დიაპაზონში.) კომპონენტების წონასწორობის ან კინეტიკური განაწილების სხვაობა მობილურ და სტაციონალურ ფაზებს შორის აუცილებელი პირობაა მათი ქრომატოგრაფიული გამოყოფისთვის.

ქრომატოგრაფიული პროცესის დანიშნულებიდან გამომდინარე განასხვავებენ ანალიზურ და მოსამზადებელ ქრომატოგრაფიას. ანალიტიკურიშექმნილია შესასწავლი ნარევის ხარისხობრივი და რაოდენობრივი შემადგენლობის დასადგენად.

ქრომატოგრაფია ჩვეულებრივ ტარდება სპეციალური ინსტრუმენტების გამოყენებით - ქრომატოგრაფები, რომლის ძირითადი ნაწილებია ქრომატოგრაფიული სვეტი და დეტექტორი.ნიმუშის შეყვანის მომენტში გაანალიზებული ნარევი განლაგებულია ქრომატოგრაფიული სვეტის დასაწყისში.მოძრავი ფაზის ნაკადის მოქმედებით ნარევის კომპონენტები იწყება. მოძრაობენ სვეტის გასწვრივ სხვადასხვა სიჩქარით და კარგად სორბირებული კომპონენტები უფრო ნელა მოძრაობენ სორბენტის ფენის გასწვრივ. სვეტიდან გამოსასვლელში დეტექტორი ავტომატურად განუწყვეტლივ განსაზღვრავს გამოყოფილი ნაერთების კონცენტრაციას მობილურ ფაზაში. დეტექტორის სიგნალი ჩვეულებრივ ჩაიწერება დიაგრამის ჩამწერი.მიღებულ დიაგრამას ე.წ ქრომატოგრამა.

მოსამზადებელი ქრომატოგრაფიამოიცავს ქრომატოგრაფიული მეთოდებისა და აღჭურვილობის შემუშავებას და გამოყენებას მაღალი სისუფთავის ნივთიერებების მისაღებად, რომლებიც შეიცავს არაუმეტეს 0,1% მინარევებს.

მოსამზადებელი ქრომატოგრაფიის თავისებურებაა დიდი შიდა დიამეტრის მქონე ქრომატოგრაფიული სვეტების და კომპონენტების იზოლაციისა და შეგროვების სპეციალური მოწყობილობების გამოყენება. კილოგრამები. შეიქმნა უნიკალური სამრეწველო მოწყობილობები 0,5 მ დიამეტრის სვეტებით, რათა გამოიმუშაოს ნივთიერების რამდენიმე ტონა წელიწადში.

ნივთიერებების დანაკარგები მოსამზადებელ სვეტებში დაბალია, რაც შესაძლებელს ხდის მოსამზადებელი ქრომატოგრაფია ფართოდ იქნას გამოყენებული რთული სინთეზური და ბუნებრივი ნარევების მცირე რაოდენობით გამოსაყოფად. გაზის მოსამზადებელი ქრომატოგრაფიაგამოიყენება უაღრესად სუფთა ნახშირწყალბადების, სპირტების, კარბოქსილის მჟავების და სხვა ორგანული ნაერთების, მათ შორის ქლორის ნაერთების დასამზადებლად; თხევადი- წამლების, პოლიმერების, ვიწრო მოლეკულური წონის განაწილების, ამინომჟავების, ცილების და ა.შ.

ზოგიერთ კვლევაში ნათქვამია, რომ ქრომატოგრაფიით მიღებული მაღალი სისუფთავის პროდუქტების ღირებულება უფრო დაბალია, ვიდრე დისტილაციით გაწმენდილი, ამიტომ მიზანშეწონილია ქრომატოგრაფიის გამოყენება ადრე დისტილაციით გამოყოფილი ნივთიერებების წვრილად გასაწმენდად.

2. ელემენტარული თვისებრივი ანალიზი

თვისებრივი ელემენტარული ანალიზი არის მეთოდების ერთობლიობა, რომელიც საშუალებას გაძლევთ დაადგინოთ რა ელემენტებისაგან შედგება ორგანული ნაერთი. ელემენტარული შემადგენლობის დასადგენად, ორგანული ნივთიერებები პირველად გარდაიქმნება არაორგანულ ნაერთებად დაჟანგვის ან მინერალიზაციის გზით (ტუტე ლითონებთან შერწყმა), რომლებიც შემდეგ განიხილება ჩვეულებრივი ანალიტიკური მეთოდებით.

A.L. Lavoisier-ის, როგორც ანალიტიკოსის, უდიდესი მიღწევა იყო შემოქმედება ორგანული ნივთიერებების ელემენტარული ანალიზი(ე.წ. CH- ანალიზი) ამ დროისთვის უკვე არსებობდა არაორგანული ნივთიერებების (ლითონები, მინერალები და ა.შ.) გრავიმეტრული ანალიზის მრავალი მეთოდი, მაგრამ მათ ჯერ კიდევ არ იცოდნენ ორგანული ნივთიერებების ამ გზით ანალიზი. მაშინდელი ანალიტიკური ქიმია აშკარად „ცალ ფეხზე კოჭლობდა“; სამწუხაროდ, ორგანული ნაერთების ანალიზს შედარებით ჩამორჩენა და განსაკუთრებით ასეთი ანალიზის თეორიის ჩამორჩენა დღესაც იგრძნობა.

ორგანული ანალიზის პრობლემებთან დაკავშირებით, ა. ეს ელემენტები, ძირითადად ნახშირბადის და წყალბადის ზუსტი განსაზღვრის მეთოდები.ამ მიზნის მისაღწევად, A.L. Lavoisier-მა შესთავაზა საცდელი ნივთიერების აწონილი ნაწილების დაწვა და გამოთავისუფლებული ნახშირორჟანგის ოდენობის განსაზღვრა (ნახ. 1). ამავე დროს, იგი ეყრდნობოდა მის ორ დაკვირვებას: 1) ნახშირორჟანგი წარმოიქმნება ნებისმიერი ორგანული ნივთიერების წვის დროს; 2) ნახშირორჟანგი არ შეიცავს საწყის ნივთიერებებს, იგი წარმოიქმნება ნახშირბადისგან, რომელიც არის ნებისმიერი ორგანული ნივთიერების ნაწილი. ანალიზის პირველი ობიექტები იყო აქროლადი ორგანული ნივთიერებები - ცალკეული ნაერთები, როგორიცაა ეთანოლი.

ბრინჯი. 1. A. L. Lavoisier-ის პირველი მოწყობილობა ორგანული ანალიზისთვის

ნივთიერებები დაწვის გზით

ექსპერიმენტის სისუფთავის გარანტირებისთვის, მაღალი ტემპერატურა უზრუნველყოფილი იყო არა რაიმე საწვავით, არამედ მზის სხივებით, რომლებიც ნიმუშზე ფოკუსირებული იყო უზარმაზარი ლინზებით. ნიმუში დაწვეს ჰერმეტულად დახურულ ინსტალაციაში (მინის ზარის ქვეშ) ცნობილ ჟანგბადის რაოდენობა, გამოთავისუფლებული ნახშირორჟანგი შეიწოვება და აიწონა, წყლის მასა განისაზღვრა არაპირდაპირი მეთოდით.

დაბალი აქროლადი ნაერთების ელემენტარული ანალიზისთვის A. L. Lavoisier-მა მოგვიანებით შემოგვთავაზა უფრო დახვეწილი მეთოდები. ამ მეთოდებში, ნიმუშის დაჟანგვისთვის აუცილებელი ჟანგბადის ერთ-ერთი წყარო იყო ლითონის ოქსიდები, რომლებთანაც შერეული იყო დამწვარი ნიმუში (მაგალითად, ტყვიის(IV) ოქსიდი). ეს მიდგომა მოგვიანებით გამოიყენეს ორგანული ნივთიერებების ელემენტარული ანალიზის ბევრ მეთოდში, როგორც წესი, ის კარგ შედეგებს იძლეოდა. თუმცა, Lavoisier CH-ის ანალიზის მეთოდები ძალიან გრძელი იყო და, უფრო მეტიც, მათ არ აძლევდნენ საშუალებას ზუსტად განესაზღვრათ წყალბადის შემცველობა: წარმოქმნილი წყლის პირდაპირი აწონვა არ განხორციელებულა.

CH-ანალიზის ტექნიკა 1814 წელს გააუმჯობესა დიდმა შვედმა ქიმიკოსმა იენს იაკობ ბერცელიუსმა. ახლა ნიმუშს წვავდნენ არა შუშის თავსახურის ქვეშ, არამედ გარედან გახურებულ ჰორიზონტალურ მილში, რომლითაც ჰაერი ან ჟანგბადი გადიოდა. მარილები დაუმატეს. ნიმუშს წვის პროცესის გასაადვილებლად.შეიწოვება მყარი კალციუმის ქლორიდით და იწონიდა.ფრანგმა მკვლევარმა ჯ.დიუმამ შეავსო ეს ტექნიკა გამოთავისუფლებული აზოტის მოცულობითი განსაზღვრით (CHN ანალიზი).ლავუაზიე-ბერზელიუსის მეთოდი კიდევ ერთხელ გააუმჯობესა ჯ. ლიბიგი, რომელმაც მიაღწია ნახშირორჟანგის რაოდენობრივ და შერჩევით შთანთქმას ბურთის შთანთქმაში, რომელიც მან გამოიგონა (ნახ. 2.).

ბრინჯი. 2. აპარატი J. Liebig ორგანული ნივთიერებების დასაწვავად

ამან შესაძლებელი გახადა მკვეთრად შეემცირებინა CH ანალიზის სირთულე და შრომატევადი და რაც მთავარია მისი სიზუსტის გაზრდა. ამრიგად, იუ.ლიბიგმა, ა. დიდი ფრანგი მეცნიერი. 1840-იან წლებში ლიბიგმა გაარკვია მრავალი ორგანული ნაერთის (მაგალითად, ალკალოიდების) ზუსტი შემადგენლობა და დაამტკიცა (ფ. ვოლერთან ერთად) იზომერების არსებობის ფაქტი. ეს მეთოდები ფაქტობრივად უცვლელი დარჩა მრავალი წლის განმავლობაში. , მათი სიზუსტე და მრავალფეროვნება უზრუნველყოფდა ორგანული ქიმიის სწრაფ განვითარებას XIX საუკუნის მეორე ნახევარში. შემდგომი გაუმჯობესება ორგანული ნივთიერებების ელემენტარული ანალიზის სფეროში (მიკროანალიზი) მხოლოდ მე-20 საუკუნის დასაწყისში გამოჩნდა. ფ.პრეგლის შესაბამის კვლევებს მიენიჭა ნობელის პრემია (1923).

საინტერესოა, რომ ორივე A.L. Lavoisier და J. Liebig ცდილობდნენ დაედასტურებინათ ნებისმიერი ინდივიდუალური ნივთიერების რაოდენობრივი ანალიზის შედეგები ერთი და იგივე ნივთიერების კონტრსინთეზით, ყურადღება მიაქციეთ რეაგენტების რაოდენობრივ თანაფარდობებს სინთეზის დროს. A. L. Lavoisier აღნიშნა, რომ ქიმიას აქვს ზოგადად ორი გზა ნივთიერების შემადგენლობის დასადგენად: სინთეზი და ანალიზი და არ უნდა ჩაითვალოს თავი კმაყოფილად, სანამ ორივე ეს მეთოდი არ იქნება გამოყენებული გადამოწმებისთვის. ეს შენიშვნა განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია რთული ორგანული ნივთიერებების მკვლევარებისთვის, მათი საიმედო იდენტიფიკაცია, ნაერთების სტრუქტურის გამოვლენა დღესაც, ისევე როგორც ლავუაზიეს დროს, მოითხოვს ანალიტიკური და სინთეზური მეთოდების სწორ კომბინაციას.

ნახშირბადის და წყალბადის გამოვლენა.

მეთოდი ეფუძნება ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვის რეაქციას სპილენძის (II) ოქსიდის ფხვნილთან.

დაჟანგვის შედეგად ნახშირბადი, რომელიც გაანალიზებული ნივთიერების ნაწილია, წარმოქმნის ნახშირბადის (IV) ოქსიდს, წყალბადი კი წყალს. ხარისხობრივად ნახშირბადი განისაზღვრება ბარიუმის კარბონატის თეთრი ნალექის წარმოქმნით ნახშირბადის (IV) ოქსიდის ბარიტულ წყალთან ურთიერთქმედებისას. წყალბადის აღმოჩენა ხდება ლურჯი კრისტალური Cu804-5H20 წარმოქმნით.

შესრულების ტექნიკა.

სინჯარაში 1 (ნახ. 2.1) სპილენძის (II) ოქსიდის ფხვნილი მოთავსებულია 10 მმ სიმაღლეზე, ემატება თანაბარი რაოდენობით ორგანული ნივთიერებები და კარგად ურევენ. სინჯარის 1-ის ზედა ნაწილში მოთავსებულია ბამბის ბამბის პატარა ნაჭერი, რომელზედაც თხელ ფენად ასხამენ თეთრი ფხვნილი სპილენძის (II) წყლიანი სულფატის გარეშე. სინჯარა 1 დახურულია საცობით გაზის გამოსასვლელი მილით 2 ისე, რომ მისი ერთი ბოლო თითქმის ეხებოდეს ბამბის ბამბას, ხოლო მეორე ბოლო ჩაეფლო სინჯარაში 3 1 მლ ბარიტის წყლით. ფრთხილად თბება სანთურის ცეცხლში, ჯერ ნივთიერების ნარევის ზედა ფენა სპილენძის (II) ოქსიდით, შემდეგ ქვედა.

ბრინჯი. 3 ნახშირბადის და წყალბადის აღმოჩენა

ნახშირბადის არსებობისას შეინიშნება ბარიტის წყლის სიმღვრივე ბარიუმის კარბონატის ნალექის წარმოქმნის გამო. ნალექის გამოჩენის შემდეგ, მილი 3 ამოღებულია და მილი 1 აგრძელებს გაცხელებას, სანამ წყლის ორთქლი არ მიიღწევა წყლის სპილენძის (II) სულფატის გარეშე. წყლის თანდასწრებით, შეინიშნება სპილენძის (II) სულფატის კრისტალების ფერის ცვლილება CuSO4 * 5H2O კრისტალური ჰიდრატის წარმოქმნის გამო.

ჰალოგენების გამოვლენა. ბეილიტეინის ტესტი.

ორგანულ ნაერთებში ქლორის, ბრომისა და იოდის ატომების გამოვლენის მეთოდი ეფუძნება სპილენძის (II) ოქსიდის უნარს, დაშალოს ჰალოგენის შემცველი ორგანული ნაერთები მაღალ ტემპერატურაზე სპილენძის (II) ჰალოიდების წარმოქმნით.

გაანალიზებული ნიმუში გამოიყენება წინასწარ კალცინირებული სპილენძის მავთულის ბოლოში და თბება არამნათებელ ცეცხლში. თუ ნიმუშში არის ჰალოგენები, შედეგად მიღებული სპილენძის (II) ჰალოიდები მცირდება სპილენძის (I) ჰალოგენად. აორთქლდება, აფერებს ალი ლურჯ-მწვანე (CuCl, CuBr) ან მწვანე (OD) ფერს.ორგანოფტორული ნაერთები არ აფერადებენ სპილენძის (I) ფტორის ალი არაასტაბილურია რეაქცია არასელექტიურია იმის გამო, რომ ნიტრილები, შარდოვანა, თიოურა, პირიდინის ცალკეული წარმოებულები, კარბოქსილის მჟავები, აცეტილაცეტონი და ა.შ. ხელს უშლის განსაზღვრას. ტუტე და ტუტე მიწის ლითონის ალი იხილება ლურჯი სინათლის ფილტრის მეშვეობით.

აზოტის გამოვლენა, გოგირდი და ჰალოგენები. "ლასენის ტესტი"

მეთოდი დაფუძნებულია ორგანული ნივთიერებების მეტალის ნატრიუმთან შერწყმაზე. შერწყმის დროს აზოტი გადადის ნატრიუმის ციანიდში, გოგირდი ნატრიუმის სულფიდში, ქლორი, ბრომი, იოდი შესაბამის ნატრიუმის ჰალოიდებში.

შერწყმის ტექნიკა.

A. მყარი.

საცდელი ნივთიერების რამდენიმე მარცვალი (5-10 მგ) მოთავსებულია მშრალ (ყურადღება!) ცეცხლგამძლე სინჯარაში და ემატება მეტალის ნატრიუმის პატარა ნაჭერი (ბრინჯის მარცვლის ზომით). ნარევი საგულდაგულოდ თბება დამწვრობის ცეცხლზე, აცხელებს სინჯარას თანაბრად, სანამ ერთგვაროვანი შენადნობი არ წარმოიქმნება. აუცილებელია იმის უზრუნველყოფა, რომ ნატრიუმი დნება ნივთიერებასთან. შერწყმის დროს ხდება ნივთიერების დაშლა. შერწყმას ხშირად თან ახლავს ნატრიუმის მცირე ციმციმი და საცდელი მილის შიგთავსის გაშავება ნახშირის წარმოქმნილი ნაწილაკებისგან. სინჯარა გაცივდება ოთახის ტემპერატურამდე და ემატება 5-6 წვეთი ეთილის სპირტი ნარჩენი მეტალის ნატრიუმის აღმოსაფხვრელად. მას შემდეგ, რაც დარწმუნდებით, რომ ნატრიუმის ნარჩენი რეაგირებს (სპირტის წვეთი დამატებისას ჩურჩული ჩერდება), სინჯარაში ასხამენ 1-1,5 მლ წყალს და ხსნარს აცხელებენ ადუღებამდე. წყალ-ალკოჰოლური ხსნარი იფილტრება და გამოიყენება გოგირდის, აზოტისა და ჰალოგენების გამოსავლენად.

B. თხევადი ნივთიერებები.

ცეცხლგამძლე საცდელი მილი ვერტიკალურად ფიქსირდება აზბესტის ბადეზე. ლითონის ნატრიუმი მოთავსებულია სინჯარაში და თბება დნობამდე. როდესაც ნატრიუმის ორთქლი გამოჩნდება, საცდელი ნივთიერება წვეთობრივად შეჰყავთ. გაცხელება იზრდება ნივთიერების დანახშირების შემდეგ.

B. ძლიერ აქროლადი და სუბლიმაციური ნივთიერებები.

ნატრიუმის და საცდელი ნივთიერების ნარევი დაფარულია სოდა კირის ფენით დაახლოებით 1 სმ სისქით და შემდეგ ექვემდებარება ზემოაღნიშნულ ანალიზს.

აზოტის გამოვლენა. აზოტი თვისობრივად ვლინდება პრუსიული ლურჯის (ლურჯი შეფერილობის) წარმოქმნით.

განსაზღვრის მეთოდი. ნივთიერების ნატრიუმთან შერწყმის შემდეგ მიღებული ფილტრატის 5 წვეთი მოთავსებულია სინჯარაში და ემატება 1 წვეთი ფენოლფთალეინის ალკოჰოლური ხსნარი. ჟოლოსფერი-წითელი ფერის გამოჩენა მიუთითებს ტუტე გარემოზე (თუ ფერი არ გამოჩნდა, სინჯარაში დაამატეთ 1-2 წვეთი ნატრიუმის ჰიდროქსიდის 5%-იანი წყალხსნარი). შემდგომში 1-2 წვეთი. რკინის (II) სულფატის 10% წყალხსნარი, რომელიც ჩვეულებრივ შეიცავს რკინის (III) სულფატის ნარევს, წარმოიქმნება ჭუჭყიანი მწვანე ნალექი. პიპეტით მოღრუბლული სითხის 1 წვეთი საცდელ მილიდან ფილტრის ქაღალდზე. როგორც კი წვეთი შეიწოვება ქაღალდის მიერ, მასზე დაასხით 1 წვეთი მარილმჟავას 5%-იანი ხსნარი, აზოტი, ჩნდება პრუსიული ცისფერი ლურჯი ლაქა.

გოგირდის გამოვლენა.

გოგირდი თვისობრივად გამოვლინდება ტყვიის (II) სულფიდის მუქი ყავისფერი ნალექის, აგრეთვე წითელ-იისფერი კომპლექსის წარმოქმნით ნატრიუმის ნიტროპრუსიდის ხსნარით.

განსაზღვრის მეთოდი. ფილტრის ქაღალდის მოპირდაპირე კუთხეები ზომით 3x3 სმ ტენიანდება ნივთიერების მეტალის ნატრიუმთან შერწყმით მიღებული ფილტრატით (ნახ. 4).

ბრინჯი. 4. სეუ-ს ტესტის ჩატარება კვადრატულ ფურცელზე.

ერთ-ერთ სველ ადგილზე, მისი საზღვრიდან 3-4 მმ-ით უკან დახევისას, წვეთოვანია ტყვიის (II) აცეტატის 1%-იანი ხსნარი.

ტყვიის (II) სულფიდის წარმოქმნის გამო კონტაქტის საზღვარზე ჩნდება მუქი ყავისფერი შეფერილობა.

ნატრიუმის ნიტროპრუსიდის ხსნარის წვეთი ედება სხვა ლაქის საზღვარზე, "გაჟონვის" საზღვარზე ჩნდება მკვეთრი წითელ-იისფერი ფერი, რომელიც თანდათან იცვლის ფერს.

გოგირდის და აზოტის გამოვლენა ერთობლივი თანდასწრებით.

აზოტისა და გოგირდის შემცველ რიგ ორგანულ ნაერთებში გოგირდის არსებობა ხელს უშლის აზოტის გახსნას.ამ შემთხვევაში გამოიყენება აზოტისა და გოგირდის განსაზღვრის ოდნავ შეცვლილი მეთოდი, იმის საფუძველზე, რომ ნატრიუმის სულფიდის შემცველი წყალხსნარი. ხოლო ნატრიუმის ციანიდი გამოიყენება ფილტრის ქაღალდზე, ეს უკანასკნელი ნაწილდება სველი წერტილის პერიფერიაზე, ეს ტექნიკა მოითხოვს გარკვეულ უნარებს, რაც ართულებს მის გამოყენებას.

განსაზღვრის მეთოდი. ფილტრატი გამოიყენება წვეთობრივად ფილტრის ქაღალდის ცენტრში ზომით 3x3 სმ, სანამ არ წარმოიქმნება უფერო სველი ლაქა, რომლის დიამეტრი დაახლოებით 2 სმ.

ბრინჯი. 5. გოგირდისა და აზოტის აღმოჩენა ერთობლივი არსებობისას 1 - წვეთი რკინის (II) სულფატის ხსნარი 2 - წვეთი ტყვიის აცეტატის ხსნარი; 3 - ნატრიუმის ნიტროპრუსიდის ხსნარის წვეთი

რკინის (II) სულფატის 5%-იანი ხსნარის 1 წვეთი ლაქის ცენტრში დაიტანება (სურ. 5), წვეთის შეწოვის შემდეგ 1 წვეთი მარილმჟავას 5%-იანი ხსნარის ცენტრში. აზოტის არსებობისას ჩნდება პრუსიული ცისფერი ლურჯი ლაქა, შემდეგ სველი ლაქის პერიფერიაზე სვამენ ტყვიის (II) აცეტატის 1%-იან ხსნარს, საპირისპიროდ კი ნატრიუმის ნიტროპრუსიდის ხსნარის 1 წვეთს. ლაქის მხარე მეორე შემთხვევაში წითელ-იისფერი ლაქა.რეაქციის განტოლებები მოცემულია ზემოთ.

ფტორის იონი გამოვლენილია ალიზარინცირკონიუმის ინდიკატორის ქაღალდის გაუფერულებით ან ყვითელი შეფერილობით ლასენის ტესტის ძმარმჟავით მჟავიანობის შემდეგ.

ჰალოგენების გამოვლენა ვერცხლის ნიტრატით. ჰალოგენები გვხვდება ჰალოგენური იონების სახით სხვადასხვა ფერის ვერცხლის ჰალოიდების ქერცლიანი ნალექების წარმოქმნით: ვერცხლის ქლორიდი არის თეთრი ნალექი, რომელიც ბნელდება შუქზე; ვერცხლის ბრომიდი - ღია ყვითელი; ვერცხლის იოდიდი - ინტენსიური ყვითელი ფერის ნალექი.

განსაზღვრის მეთოდი. ორგანული ნივთიერების ნატრიუმთან შერწყმის შემდეგ მიღებულ ფილტრატის 5-6 წვეთს დაუმატეთ 2-3 წვეთი განზავებული აზოტის მჟავა, თუ ნივთიერება შეიცავს გოგირდს და აზოტს, ხსნარს ადუღებენ 1-2 წუთის განმავლობაში, რათა ამოიღონ წყალბადის სულფიდი და ჰიდროციანური. მჟავა, რომელიც ხელს უშლის ჰალოგენების დადგენას.შემდეგ დაამატეთ 1-2 წვეთი ვერცხლის ნიტრატის 1%-იანი ხსნარი.თეთრი ნალექის გამოჩენა მიუთითებს ქლორის არსებობაზე, ღია ყვითელი - ბრომი, ყვითელი - იოდი.

თუ საჭიროა იმის გარკვევა, არის თუ არა ბრომი ან იოდი, უნდა განხორციელდეს შემდეგი რეაქციები:

1. ნივთიერების ნატრიუმთან შერწყმის შემდეგ მიღებულ ფილტრატის 3-5 წვეთს დაუმატეთ 1-2 წვეთი განზავებული გოგირდმჟავა, 1 წვეთი ნატრიუმის ნიტრიტის 5%-იანი ხსნარი ან რკინის (III) ქლორიდის 1%-იანი ხსნარი. და 1 მლ ქლოროფორმი.

იოდის თანდასწრებით შერყევისას ქლოროფორმის ფენა იისფერი ხდება.

2. ნივთიერების ნატრიუმთან შერწყმის შემდეგ მიღებულ ფილტრატის 3-5 წვეთს დაუმატეთ 2-3 წვეთი განზავებული მარილმჟავა, 1-2 წვეთი ქლორამინის 5%-იანი ხსნარი და 1 მლ ქლოროფორმი.

ბრომის თანდასწრებით ქლოროფორმის ფენა ყვითელ-ყავისფერი ხდება.

ბ. ჰალოგენების აღმოჩენა სტეპანოვის მეთოდით. იგი დაფუძნებულია ორგანულ ნაერთში კოვალენტურად შეკრული ჰალოგენის იონურ მდგომარეობაში გარდაქმნას ალკოჰოლურ ხსნარში მეტალის ნატრიუმის მოქმედებით.

ფოსფორის გამოვლენა. ფოსფორის გამოვლენის ერთ-ერთი მეთოდი ეფუძნება ორგანული ნივთიერებების მაგნიუმის ოქსიდით დაჟანგვას, ორგანულად შეკრული ფოსფორი გარდაიქმნება ფოსფატ იონად, რომელიც შემდეგ ვლინდება მოლიბდენის სითხესთან რეაქციით.

განსაზღვრის მეთოდი. ნივთიერების რამდენიმე მარცვალი (5-10 მგ) ურევენ ორმაგი რაოდენობით მაგნიუმის ოქსიდს და ფერფლს აფენენ ფაიფურის ჭურჭელში ჯერ ზომიერი, შემდეგ კი ძლიერი გაცხელებით, გაციების შემდეგ ნაცარს ხსნიან კონცენტრირებულ აზოტმჟავაში, 0,5 მლ. მიღებული ხსნარი გადააქვთ სინჯარაში, უმატებენ 0,5 მლ მოლიბდენის სითხეს და აცხელებენ.

ამონიუმის ფოსფომოლიბდატის ყვითელი ნალექის გამოჩენა მიუთითებს ორგანულ ნივთიერებებში ფოსფორის არსებობაზე.

3. თვისებრივი ანალიზი ფუნქციური ჯგუფების მიხედვით

ფუნქციური ჯგუფების შერჩევითი რეაქციების საფუძველზე (იხილეთ პრეზენტაცია თემაზე).

ამ შემთხვევაში გამოიყენება ნალექების შერჩევითი რეაქციები, კომპლექსების წარმოქმნა, დაშლა დამახასიათებელი რეაქციის პროდუქტების გამოყოფით და სხვა. ასეთი რეაქციების მაგალითები წარმოდგენილია პრეზენტაციაში.

საინტერესოა, რომ ორგანული ნაერთების ფორმირება, რომლებიც ცნობილია როგორც ორგანული ანალიტიკური რეაგენტები, შეიძლება გამოყენებულ იქნას ნაყარი გამოვლენისა და იდენტიფიკაციისთვის. მაგალითად, დიმეთილგლიოქსიმის ანალოგები ურთიერთქმედებენ ნიკელთან და პალადიუმთან, ხოლო ნიტროზო-ნაფთოლებთან და ნიტროზოფენოლებთან კობალტთან, რკინასთან და პალადიუმთან. ეს რეაქციები შეიძლება გამოყენებულ იქნას გამოვლენისა და იდენტიფიკაციისთვის (იხილეთ პრეზენტაცია თემაზე).

4. იდენტიფიკაცია.

ორგანული ნივთიერებების სისუფთავის ხარისხის განსაზღვრა

ნივთიერების სიწმინდის დადგენის ყველაზე გავრცელებული მეთოდი გაზომვაა დუღილის წერტილიდისტილაციისა და რექტიფიკაციის დროს ყველაზე ხშირად გამოიყენება ორგანული ნივთიერებების გასაწმენდად.ამისთვის სითხეს ათავსებენ დისტილაციურ კოლბაში (მრგვალძირიანი კოლბა ყელზე შედუღებული სადრენაჟე მილით), რომელიც იხურება თერმომეტრით საცობით. ჩასმულია მასში და მიერთებულია მაცივართან. თერმომეტრის ბურთულა უნდა იყოს ოდნავ უფრო მაღალი ხვრელები გვერდითა მილში, რომლიდანაც გამოდის ორთქლი. თერმომეტრის ბურთი, რომელიც ჩაეფლო მდუღარე სითხის ორთქლში, იღებს ამ ორთქლის ტემპერატურას. წაიკითხეთ თერმომეტრის სკალაზე. ანეროიდული ბარომეტრის გამოყენებით დააფიქსირეთ ატმოსფერული წნევა და საჭიროების შემთხვევაში შეასწორეთ. თუ ქიმიურად სუფთა პროდუქტის გამოხდის შემთხვევაში, დუღილის წერტილი უცვლელი რჩება გამოხდის მთელი დროის განმავლობაში. თუ დაბინძურებული ნივთიერების გამოხდის შემთხვევაში, დისტილაციის დროს ტემპერატურა მატულობს, რადგან მეტი ამოღებულია დაბალ დუღილზე არეულობა.

ნივთიერების სისუფთავის ხარისხის დასადგენად სხვა ხშირად გამოყენებული მეთოდია განსაზღვრა დნობის წერტილი.ამ მიზნით საცდელი ნივთიერების მცირე რაოდენობა მოთავსებულია ერთ ბოლოზე დალუქულ კაპილარულ მილში, რომელიც მიმაგრებულია თერმომეტრზე ისე, რომ ნივთიერება იმავე დონეზე იყოს თერმომეტრის ბურთულასთან. ნივთიერებასთან ერთად ჩაეფლო მაღალ დუღილ სითხეში, მაგალითად გლიცერინში და ნელ-ნელა თბება დაბალ ცეცხლზე, აკვირდება ნივთიერებას და ტემპერატურის მატებას. თუ ნივთიერება სუფთაა, დნობის მომენტი ადვილად შესამჩნევია, რადგან ნივთიერება მკვეთრად დნება და მილის შიგთავსი მაშინვე გამჭვირვალე ხდება.ამ დროს გაითვალისწინეთ თერმომეტრის მაჩვენებელი.დაბინძურებული ნივთიერებები ჩვეულებრივ დნება დაბალ ტემპერატურაზე და ფართო დიაპაზონში.

ნივთიერების სისუფთავის ხარისხის გასაკონტროლებლად, შეგიძლიათ გაზომოთ სიმჭიდროვე.სითხეების ან მყარი ნივთიერებების სიმკვრივის დასადგენად მათ ყველაზე ხშირად იყენებენ პიკნომეტრი.ეს უკანასკნელი უმარტივესი სახით არის კოლბა, რომელიც აღჭურვილია დაფქული მინის საცობით თხელი შიდა კაპილარით, რომლის არსებობა ხელს უწყობს მოცულობის მუდმივობის უფრო ზუსტად დაცვას პიკნომეტრის შევსებისას.ამ უკანასკნელის მოცულობა, მათ შორის კაპილარული, გვხვდება წყალთან აწონით.

სითხის სიმკვრივის პიკნომეტრიული განსაზღვრა მცირდება მხოლოდ პიკნომეტრში აწონვით. მასის და მოცულობის ცოდნით ადვილია სითხის სასურველი სიმკვრივის პოვნა. - ან სხვა სითხე ცნობილი სიმკვრივით და არ ურთიერთქმედებს სითხესთან. შესწავლილი ნივთიერება) და ხელახლა აწონა. ორივე აწონვას შორის განსხვავება საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ პიკნომეტრის ნაწილის მოცულობა, რომელიც არ არის სავსე ნივთიერებით, შემდეგ კი კვლევისთვის აღებული ნივთიერების მოცულობა. მასის და მოცულობის ცოდნა, ის არის ადვილია ნივთიერების სასურველი სიმკვრივის პოვნა.

ძალიან ხშირად, ორგანული ნივთიერებების სისუფთავის ხარისხის შესაფასებლად, გაზომეთ რეფრაქციული ინდექსი. რეფრაქციული ინდექსის მნიშვნელობა ჩვეულებრივ მოცემულია ყვითელი ხაზისთვის ნატრიუმის სპექტრში ტალღის სიგრძით დ= 589,3 ნმ (ხაზი დ).

რეფრაქციული ინდექსი ჩვეულებრივ განისაზღვრება გამოყენებით რეფრაქტომეტრიორგანული ნივთიერების სისუფთავის ხარისხის დასადგენად ამ მეთოდის უპირატესობა ისაა, რომ რეფრაქციული ინდექსის გასაზომად საცდელი ნაერთის მხოლოდ რამდენიმე წვეთია საჭირო.ეს სახელმძღვანელო წარმოგიდგენთ ყველაზე მნიშვნელოვანი ორგანული ნივთიერებების განხილულ ფიზიკურ თვისებებს. ასევე აღვნიშნავთ. რომ ორგანული ნივთიერების სისუფთავის ხარისხის განსაზღვრის უნივერსალური მეთოდია ქრომატოგრაფია.ეს მეთოდი საშუალებას იძლევა არა მხოლოდ აჩვენოს, თუ რამდენად სუფთაა მოცემული ნივთიერება, არამედ მიუთითოს რა სპეციფიკურ მინარევებს და რა რაოდენობას შეიცავს იგი.