ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები იყოფა ტიტრირების ვარიანტის მიხედვით და იმ ქიმიური რეაქციების მიხედვით, რომლებიც შეირჩევა ნივთიერების (კომპონენტის) დასადგენად. თანამედროვე ქიმიაში რაოდენობრივი და

კლასიფიკაციის სახეები

სპეციფიკური ქიმიური რეაქციისთვის შეირჩევა ტიტრიმეტრიული ანალიზის მეთოდები. ურთიერთქმედების სახეობიდან გამომდინარე, არსებობს ტიტრიმეტრიული განსაზღვრის დაყოფა ცალკეულ ტიპებად.

ანალიზის მეთოდები:

• რედოქსის ტიტრირება; მეთოდი ემყარება ნივთიერების ელემენტების ჟანგვის მდგომარეობის ცვლილებას.
• კომპლექსი რთული ქიმიური რეაქციაა.
• მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია გულისხმობს ურთიერთმოქმედი ნივთიერებების სრულ განეიტრალებას.

ნეიტრალიზაცია

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ არაორგანული მჟავების რაოდენობა (ალკალიმეტრია), ასევე გამოთვალოთ ფუძეები (მჟავემეტრია) სასურველ ხსნარში. ეს მეთოდი გამოიყენება ნივთიერებების დასადგენად, რომლებიც რეაგირებენ მარილებთან. ორგანული გამხსნელების (აცეტონი, ალკოჰოლი) გამოყენებისას შესაძლებელი გახდა ნივთიერებების უფრო დიდი რაოდენობის დადგენა.

კომპლექსურობა

რა არის ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდის არსი? ნავარაუდევია ნივთიერებების დადგენა სასურველი იონის, როგორც ცუდად ხსნადი ნაერთის დალექვით ან ცუდად დისოცირებულ კომპლექსში მისი შეერთებით.

რედოქსიმეტრია

რედოქსის ტიტრაცია ეფუძნება შემცირებისა და დაჟანგვის რეაქციებს. ანალიტიკურ ქიმიაში გამოყენებული ტიტრირებული რეაგენტის ხსნარიდან გამომდინარე, არსებობს:

• პერმანგანატომეტრია, რომელიც ეფუძნება კალიუმის პერმანგანატის გამოყენებას;
• იოდომეტრია, რომელიც ემყარება იოდის დაჟანგვას, ასევე იოდიდის იონებით შემცირებას;
• ბიქრომატომეტრია, რომელიც იყენებს დაჟანგვას კალიუმის დიქრომატით;
• ბრომატომეტრია კალიუმის ბრომატით დაჟანგვის საფუძველზე.

ტიტრიმეტრიული ანალიზის რედოქს მეთოდები მოიცავს ისეთ პროცესებს, როგორიცაა ცერიმეტრია, ტიტანომეტრია, ვანადომეტრია. ისინი მოიცავს შესაბამისი ლითონის იონების დაჟანგვას ან შემცირებას.

ტიტრირების მეთოდის მიხედვით

არსებობს ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია ტიტრირების მეთოდის მიხედვით. პირდაპირ ვარიანტში, განსაზღვრული იონი ტიტრირდება შერჩეული რეაგენტის ხსნარით. ტიტრირების პროცესი ჩანაცვლების მეთოდში ეფუძნება ეკვივალენტურობის წერტილის განსაზღვრას არასტაბილური ქიმიური ნაერთების არსებობისას. ნარჩენების ტიტრაცია (საპირისპირო მეთოდი) გამოიყენება, როდესაც ძნელია ინდიკატორის პოვნა, ასევე, როდესაც ქიმიური ურთიერთქმედება ნელია. მაგალითად, კალციუმის კარბონატის განსაზღვრისას, ნივთიერების ნიმუში მუშავდება ჭარბი რაოდენობით ტიტრირებით.

ანალიზის ღირებულება

ტიტრიმეტრიული ანალიზის ყველა მეთოდი მოიცავს:

• რეაქტიული ქიმიური ნივთიერების ერთი ან თითოეული მოცულობის ზუსტი განსაზღვრა;
• ტიტრირებული ხსნარის არსებობა, რის გამოც ტარდება ტიტრირების პროცედურა;
• ანალიზის შედეგების გამოვლენა.

ხსნარების ტიტრირება არის ანალიტიკური ქიმიის საფუძველი, ამიტომ მნიშვნელოვანია ექსპერიმენტის დროს შესრულებული ძირითადი ოპერაციების გათვალისწინება. ეს განყოფილება მჭიდროდ არის დაკავშირებული ყოველდღიურ პრაქტიკასთან. წარმოდგენა არ გვაქვს ნედლეულში ან პროდუქტში ძირითადი კომპონენტებისა და მინარევების არსებობის შესახებ, ძნელია დაგეგმო ტექნოლოგიური ჯაჭვი ფარმაცევტულ, ქიმიურ და მეტალურგიულ მრეწველობაში. რთული ეკონომიკური საკითხების გადასაჭრელად გამოიყენება ანალიტიკური ქიმიის საფუძვლები.

კვლევის მეთოდები ანალიზურ ქიმიაში

ქიმიის ეს ფილიალი არის კომპონენტის ან ნივთიერების განსაზღვრის მეცნიერება. ტიტრიმეტრიული ანალიზის საფუძვლები - ექსპერიმენტის ჩასატარებლად გამოყენებული მეთოდები. მათი დახმარებით მკვლევარი აკეთებს დასკვნას ნივთიერების შედგენილობის, მასში ცალკეული ნაწილების რაოდენობრივი შემცველობის შესახებ. ასევე შესაძლებელია ანალიტიკური ანალიზის დროს დადგინდეს დაჟანგვის ხარისხი, რომელშიც განლაგებულია შესასწავლი ნივთიერების შემადგენელი ნაწილი. ქიმიის კლასიფიკაციისას მხედველობაში მიიღება რა სახის მოქმედება უნდა შესრულდეს. მიღებული ნალექის მასის გასაზომად გამოიყენება გრავიმეტრული კვლევის მეთოდი. ხსნარის ინტენსივობის გაანალიზებისას საჭიროა ფოტომეტრული ანალიზი. EMF-ის სიდიდე პოტენციომეტრიით განსაზღვრავს საკვლევი პრეპარატის შემადგენელ კომპონენტებს. ტიტრების მრუდები ნათლად აჩვენებენ ჩატარებულ ექსპერიმენტს.

ანალიტიკური მეთოდების განყოფილება

საჭიროების შემთხვევაში, ანალიტიკურ ქიმიაში გამოიყენება ფიზიკოქიმიური, კლასიკური (ქიმიური), ასევე ფიზიკური მეთოდები. ქიმიური მეთოდების მიხედვით, ჩვეულებრივია ტიტრიმეტრული და გრავიმეტრული ანალიზის გაგება. ორივე ტექნიკა კლასიკურია, დადასტურებულია და ფართოდ გამოიყენება ანალიტიკურ ქიმიაში. გულისხმობს სასურველი ნივთიერების ან მისი შემადგენელი კომპონენტების მასის განსაზღვრას, რომლებიც იზოლირებულია როგორც სუფთა მდგომარეობაში, ასევე უხსნადი ნაერთების სახით. ანალიზის მოცულობითი (ტიტრიმეტრიული) მეთოდი ეფუძნება ქიმიურ რეაქციაში მოხმარებული რეაგენტის მოცულობის განსაზღვრას, მიღებული ცნობილ კონცენტრაციაში. არსებობს ქიმიური და ფიზიკური მეთოდების დაყოფა ცალკეულ ჯგუფებად:

• ოპტიკური (სპექტრული);
• ელექტროქიმიური;
• რადიომეტრიული;
• ქრომატოგრაფიული;
• მასის სპექტრომეტრიული.

ტიტრიმეტრული კვლევის სპეციფიკა

ანალიტიკური ქიმიის ეს ფილიალი გულისხმობს რეაგენტის რაოდენობის გაზომვას, რომელიც საჭიროა სრული ქიმიური რეაქციის განსახორციელებლად სასურველი ნივთიერების ცნობილი რაოდენობით. ტექნიკის არსი იმაში მდგომარეობს, რომ ცნობილი კონცენტრაციის მქონე რეაგენტი წვეთობრივად ემატება საცდელი ნივთიერების ხსნარს. მისი დამატება გრძელდება მანამ, სანამ მისი რაოდენობა არ იქნება მასთან რეაქციაში მყოფი ანალიტის რაოდენობის ტოლფასი. ეს მეთოდი იძლევა მაღალსიჩქარიანი რაოდენობრივი გამოთვლების საშუალებას ანალიზურ ქიმიაში.

ტექნიკის ფუძემდებლად ფრანგი მეცნიერი გეი-ლუსაკი ითვლება. მოცემულ ნიმუშში განსაზღვრულ ნივთიერებას ან ელემენტს ეწოდება განმსაზღვრელი ნივთიერება. მათ შორის შეიძლება იყოს იონები, ატომები, ფუნქციური ჯგუფები, ასოცირებული თავისუფალი რადიკალები. რეაგენტებს ეწოდება აირისებრი, თხევადი, რომლებიც რეაგირებენ გარკვეულ ქიმიურ ნივთიერებასთან. ტიტრირების პროცესი შედგება ერთი ხსნარის მეორეში დამატებისას მუდმივი შერევის დროს. ტიტრირების პროცესის წარმატებით განხორციელების წინაპირობაა განსაზღვრული კონცენტრაციის მქონე ხსნარის გამოყენება (ტიტრატი). გამოთვლებისთვის, ანუ, გამოიყენება ნივთიერების გრამ ეკვივალენტების რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარს. ტიტრების მრუდები აგებულია გამოთვლების შემდეგ.

ქიმიური ნაერთები ან ელემენტები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან კარგად განსაზღვრული წონით, რაც შეესაბამება მათ გრამ ეკვივალენტებს.

ტიტრირებული ხსნარის მომზადების ვარიანტები საწყისი ნივთიერების აწონით

მოცემული კონცენტრაციით (გარკვეული ტიტრი) ხსნარის მომზადების პირველ მეთოდად შეიძლება განვიხილოთ ზუსტი მასის ნიმუშის წყალში ან სხვა გამხსნელში დაშლა, ასევე მომზადებული ხსნარის საჭირო მოცულობამდე განზავება. მიღებული რეაგენტის ტიტრი შეიძლება განისაზღვროს სუფთა ნაერთის ცნობილი მასიდან და მომზადებული ხსნარის მოცულობიდან. ეს ტექნიკა გამოიყენება იმ ქიმიკატების ტიტრირებული ხსნარების მოსამზადებლად, რომლებიც შეიძლება მიღებულ იქნას სუფთა სახით, რომელთა შემადგენლობა არ იცვლება ხანგრძლივი შენახვისას. გამოყენებული ნივთიერებების ასაწონად გამოიყენება ბოთლები დახურული სახურავით. ხსნარების მომზადების ეს მეთოდი არ არის შესაფერისი ნივთიერებებისთვის, რომლებსაც აქვთ გაზრდილი ჰიგიროსკოპია, ასევე ნაერთებისთვის, რომლებიც შედიან ქიმიურ ურთიერთქმედებაში ნახშირბადის მონოქსიდთან (4).

ტიტრირებული ხსნარების მომზადების მეორე ტექნოლოგია გამოიყენება სპეციალიზებულ ქიმიურ საწარმოებში, სპეციალურ ლაბორატორიებში. იგი ეფუძნება ზუსტი რაოდენობით აწონილი მყარი სუფთა ნაერთების გამოყენებას, აგრეთვე გარკვეული ნორმალურობის მქონე ხსნარების გამოყენებას. ნივთიერებები მოთავსებულია მინის ამპულებში, შემდეგ ილუქება. იმ ნივთიერებებს, რომლებიც შუშის ამპულაშია, ფიქსანალები ეწოდება. პირდაპირი ექსპერიმენტის დროს, ამპულა რეაგენტით იშლება ძაბრზე, რომელსაც აქვს სასხლეტ მოწყობილობა. შემდეგ მთელი კომპონენტი გადადის მოცულობით კოლბაში, შემდეგ წყლის დამატებით მიიღება სამუშაო ხსნარის საჭირო მოცულობა.

ტიტრირებისთვის ასევე გამოიყენება მოქმედებების გარკვეული ალგორითმი. ბურეტი ივსება მზა სამუშაო ხსნარით ნულოვან ნიშნულამდე ისე, რომ მის ქვედა ნაწილში ჰაერის ბუშტები არ იყოს. შემდეგ გაანალიზებული ხსნარი იზომება პიპეტით, შემდეგ მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ მას ინდიკატორის რამდენიმე წვეთი. თანდათანობით, სამუშაო ხსნარი წვეთობრივად ემატება მზა ხსნარს ბიურეტიდან და აკონტროლებს ფერის ცვლილებას. როდესაც ჩნდება სტაბილური ფერი, რომელიც არ ქრება 5-10 წამის შემდეგ, ფასდება ტიტრირების პროცესის დასრულება. შემდეგ გადადით გამოთვლებზე, დახარჯული ხსნარის მოცულობის გამოთვლაზე მოცემული კონცენტრაციით, გამოიტანეთ დასკვნები ექსპერიმენტიდან.

დასკვნა

ტიტრიმეტრიული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ანალიზის რაოდენობრივი და ხარისხობრივი შემადგენლობა. ანალიტიკური ქიმიის ეს მეთოდი აუცილებელია სხვადასხვა ინდუსტრიისთვის, იგი გამოიყენება მედიცინაში, ფარმაცევტულ წარმოებაში. სამუშაო ხსნარის არჩევისას მხედველობაში უნდა იქნას მიღებული მისი ქიმიური თვისებები, აგრეთვე შესასწავლ ნივთიერებასთან უხსნადი ნაერთების წარმოქმნის უნარი.

თქვენი კარგი სამუშაოს გაგზავნა ცოდნის ბაზაში მარტივია. გამოიყენეთ ქვემოთ მოცემული ფორმა

სტუდენტები, კურსდამთავრებულები, ახალგაზრდა მეცნიერები, რომლებიც იყენებენ ცოდნის ბაზას სწავლასა და მუშაობაში, ძალიან მადლობლები იქნებიან თქვენი.

გამოქვეყნდა http://www.allbest.ru/

შესავალი

ტიტრაცია არის რეაგენტის ტიტრირებული ხსნარის თანდათანობით დამატება გაანალიზებულ ხსნარში ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად. ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი ეფუძნება ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის მოცულობის გაზომვას, რომელიც დახარჯულია ანალიზთან ურთიერთქმედების რეაქციაზე. ეკვივალენტური წერტილი არის ტიტრირების მომენტი, როდესაც მიიღწევა რეაქტიული ნივთიერებების ექვივალენტური თანაფარდობა.

რაოდენობრივი მოცულობითი ანალიზის დროს გამოყენებული რეაქციების მიმართ გამოიყენება შემდეგი მოთხოვნები:

1. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს სტექიომეტრული რეაქციის განტოლების შესაბამისად და უნდა იყოს პრაქტიკულად შეუქცევადი. რეაქციის შედეგი უნდა ასახავდეს ანალიტის რაოდენობას. რეაქციის წონასწორობის მუდმივი უნდა იყოს საკმარისად დიდი.

2. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს გვერდითი რეაქციების გარეშე, წინააღმდეგ შემთხვევაში ეკვივალენტთა კანონის გამოყენება შეუძლებელია.

3. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს საკმარისად მაღალი სიჩქარით, ე.ი. 1-3 წამში. ეს არის ტიტრიმეტრიული ანალიზის მთავარი უპირატესობა.

4. უნდა არსებობდეს ეკვივალენტობის წერტილის დაფიქსირების გზა. რეაქციის დასასრული უნდა განისაზღვროს საკმაოდ მარტივად და მარტივად.

თუ რეაქცია არ აკმაყოფილებს ამ მოთხოვნათაგან ერთ-ერთს მაინც, ის არ შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტიტრიმეტრულ ანალიზში.

1. სისტემები

რედოქსის რეაქციების გამორჩეული თვისებაა ელექტრონების გადაცემა მორეაქტიულ ნაწილაკებს - იონებს, ატომებს, მოლეკულებსა და კომპლექსებს შორის, რის შედეგადაც იცვლება ამ ნაწილაკების დაჟანგვის მდგომარეობა, მაგ.

ვინაიდან ელექტრონები ხსნარში ვერ გროვდებიან, ორი პროცესი ერთდროულად უნდა მოხდეს - დანაკარგები და მოგება, ანუ ზოგიერთის დაჟანგვის და სხვა ნაწილაკების შემცირების პროცესი. ამრიგად, ნებისმიერი რედოქსული რეაქცია ყოველთვის შეიძლება წარმოდგენილი იყოს ორი ნახევარრეაქციის სახით:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

საწყისი ნაწილაკი და თითოეული ნახევრადრეაქციის პროდუქტი ქმნიან რედოქს წყვილს ან სისტემას. ზემოხსენებულ ნახევარრეაქციებში Red1 კონიუგირებულია Ox1-თან და Ox2 კონიუგირებულია Red1-თან.

ნებისმიერი რედოქს სისტემის პოტენციალს, რომელიც იზომება სტანდარტულ პირობებში წყალბადის ელექტროდთან მიმართებაში, ეწოდება ამ სისტემის სტანდარტული პოტენციალი (E0). სტანდარტული პოტენციალი დადებითად ითვლება, თუ სისტემა მოქმედებს როგორც ჟანგვის აგენტი და წყალბადის ელექტროდზე ხდება ჟანგვის ნახევრად რეაქცია:

ან უარყოფითი, თუ სისტემა ასრულებს შემცირების როლს და წყალბადის ელექტროდზე ხდება შემცირების ნახევრად რეაქცია:

სტანდარტული პოტენციალის აბსოლუტური მნიშვნელობა ახასიათებს ჟანგვის ან შემცირების აგენტის "სიძლიერეს".

სტანდარტული პოტენციალი - თერმოდინამიკური სტანდარტიზებული მნიშვნელობა - არის ძალიან მნიშვნელოვანი ფიზიკოქიმიური და ანალიტიკური პარამეტრი, რომელიც შესაძლებელს ხდის შეაფასოს შესაბამისი რეაქციის მიმართულება და გამოთვალოს რეაქციაში მყოფი ნაწილაკების აქტივობა წონასწორობის პირობებში.

სპეციფიკურ პირობებში რედოქსის სისტემის დასახასიათებლად ისინი იყენებენ რეალური (ფორმალური) პოტენციალის E0 კონცეფციას, რომელიც შეესაბამება ელექტროდზე დადგენილ პოტენციალს ამ კონკრეტულ ხსნარში, როდესაც პოტენციალის განმსაზღვრელი დაჟანგული და შემცირებული ფორმების საწყისი კონცენტრაციებია. იონები უდრის 1 მოლ/ლ და ყველა სხვა კომპონენტის ფიქსირებული კონცენტრაცია ხსნარს.

ანალიტიკური თვალსაზრისით, რეალური პოტენციალი უფრო ღირებულია, ვიდრე სტანდარტული პოტენციალი, რადგან სისტემის ჭეშმარიტი ქცევა განისაზღვრება არა სტანდარტით, არამედ რეალური პოტენციალით და ეს უკანასკნელი შესაძლებელს ხდის პროგნოზირებას. რედოქს რეაქცია კონკრეტულ პირობებში. სისტემის რეალური პოტენციალი დამოკიდებულია მჟავიანობაზე, ხსნარში უცხო იონების არსებობაზე და შეიძლება განსხვავდებოდეს ფართო დიაპაზონში.

2. მოსახვევებიტიტრაცია

ტიტრიმეტრულ მეთოდებში ტიტრირების მრუდის გამოთვლა და გამოსახვა შესაძლებელს ხდის შეფასდეს რამდენად წარმატებული იქნება ტიტრაცია და ინდიკატორის არჩევის საშუალებას იძლევა. რედოქსის ტიტრაციის მრუდის აგებისას სისტემის პოტენციალი გამოსახულია ორდინატთა ღერძის გასწვრივ და ტიტრატის მოცულობა ან ტიტრაციის პროცენტი გამოსახულია აბსცისის ღერძის გასწვრივ.

2.1 გავლენაპირობებიტიტრაციაზეგადაადგილებამოსახვევებში

ტიტრირების მრუდი აგებულია რედოქს პოტენციალის მნიშვნელობებზე დაყრდნობით, შესაბამისად, პოტენციალზე მოქმედი ყველა ფაქტორი გავლენას მოახდენს ტიტრირების მრუდის ფორმაზე და მასზე ნახტომზე. ეს ფაქტორები მოიცავს ანალიტისა და ტიტრული სისტემების სტანდარტული პოტენციალის მნიშვნელობებს, ნახევრად რეაქციებში ჩართული ელექტრონების რაოდენობას, ხსნარის pH-ს, კომპლექსური რეაგენტების ან ნალექის არსებობას და მჟავას ბუნებას. რაც უფრო მეტია რედოქს რეაქციაში ჩართული ელექტრონების რაოდენობა, მით უფრო ბრტყელი მრუდი ახასიათებს ამ ტიტრაციას. რაც უფრო დიდია ტიტრაციის ნახტომი, მით მეტია განსხვავება ჟანგვის აგენტისა და აღმდგენი აგენტის რედოქს პოტენციალებს შორის. მათი რედოქს პოტენციალის ძალიან მცირე სხვაობით, ტიტრაცია შეუძლებელია. ასე რომ, Cl- იონების ტიტრირება (E = 1.36V) პერმანგანატით (E = 1.51) პრაქტიკულად შეუძლებელია. ხშირად საჭიროა პოტენციური ინტერვალის გაფართოება, რომელშიც ნახტომი მდებარეობს, თუ ის მცირეა. ასეთ შემთხვევებში მიმართავენ ნახტომის კონტროლს.

რედოქსის წყვილის ერთ-ერთი კომპონენტის კონცენტრაციის დაქვეითება მნიშვნელოვნად მოქმედებს ნახტომის ზომაზე (მაგალითად, კომპლექსური რეაგენტის დახმარებით). დავუშვათ, რომ ფოსფორის მჟავა, ფტორიდები ან ოქსალატები, რომლებიც ქმნიან კომპლექსებს რკინასთან (III) და არ ურთიერთქმედებენ რკინასთან (II), შეჰყავთ ხსნარში, ხოლო Fe3+/Fe2+ წყვილის პოტენციალი მცირდება. თუ, მაგალითად, კონკურენტული კომპლექსების რეაქციის გამო, Fe3+ იონების კონცენტრაცია ხსნარში მცირდება 10000-ჯერ, პოტენციური ნახტომი ტიტრირების მრუდზე დაიწყება არა E = 0,95 ვ-ზე, არამედ E = 0,71 ვ-ზე. . ის დასრულდება, როგორც ადრე, E = 1.48V-ზე. ამრიგად, ტიტრაციის მრუდეზე ნახტომის რეგიონი მნიშვნელოვნად გაფართოვდება.

ტემპერატურის მატება, შესაბამისად, ზრდის ტიტრატისა და ანალიზის სისტემის პოტენციალს.

ასე რომ, რედოქს ტიტრირებისთვის ოპტიმალური პირობების არჩევისას, უპირველეს ყოვლისა, უნდა გავითვალისწინოთ მათი გავლენა რედოქს სისტემის მდგომარეობაზე და, შესაბამისად, რეალურ რედოქს პოტენციალზე.

2.2 განმარტებაქულებიეკვივალენტობა

რედოქსის ტიტრირების მეთოდებში, ისევე როგორც მჟავა-ტუტოვანი ურთიერთქმედების მეთოდებში, შესაძლებელია ეკვივალენტური წერტილის მითითების სხვადასხვა ხერხი.

1. ფერადი ტიტრანტების (KMnO4, I2 ხსნარები) გამოყენებისას გამოიყენება არაინდიკატორული მეთოდები, რომელთა უმნიშვნელო გადაჭარბება ხსნარს აძლევს ვიზუალურად დასაფიქსირებელ ფერს.

2. ინდიკატორის მეთოდები შეიძლება იყოს ქიმიური, თუ ქიმიური ნაერთები გამოიყენება ინდიკატორებად, რომლებიც მკვეთრად ცვლიან ფერს ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს (ტიტრაციის მრუდის ნახტომის ფარგლებში).

ზოგჯერ მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები გამოიყენება რედოქსის ტიტრირების მეთოდებში: მეთილის ნარინჯისფერი, მეთილის წითელი, კონგოს წითელი და ა.შ. ეს ინდიკატორები ტიტრაციის ბოლო წერტილში შეუქცევადად იჟანგება ჟანგვის აგენტის სიჭარბით და იცვლის ფერს.

შესაძლებელია ფლუორესცენტური და ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორების გამოყენება შემცირების აგენტების ტიტრირებისას ძლიერი ჟანგვის აგენტებით. ფლუორესცენტური ინდიკატორები მოიცავს ბევრ ნივთიერებას (აკრიდინი, ევრიზინი და ა. ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორები არის ნივთიერებები (ლუმინოლი, ლუციგენინი, სილოქსენი და ა.შ.), რომლებიც ასხივებენ სპექტრის ხილულ რეგიონში ტიტრირების ბოლო წერტილში ეგზოთერმული ქიმიური პროცესების გამო. ქიმილუმინესცენცია შეინიშნება ძირითადად წყალბადის ზეჟანგით, ჰიპოქლორიტებით და სხვა ჟანგვის აგენტებით ჟანგვის რეაქციების დროს. ფლუორესცენტური და ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორების უპირატესობა ის არის, რომ მათი გამოყენება შესაძლებელია არა მხოლოდ გამჭვირვალე და უფერო, არამედ მოღრუბლული ან ფერადი ხსნარების ტიტრირებისთვის, რისთვისაც ჩვეულებრივი რედოქსის ინდიკატორები უვარგისია ტიტრირებისთვის.

ინდიკატორის მეთოდები ასევე შეიძლება იყოს ფიზიკოქიმიური: პოტენციომეტრიული, ამპერომეტრიული, გამტარი და ა.შ.

2.3 რედოქსიინდიკატორები

რედოქსიმეტრიაში ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად გამოიყენება სხვადასხვა ინდიკატორი:

1. რედოქსის ინდიკატორები (რედოქსის ინდიკატორები), რომლებიც იცვლებიან ფერს სისტემის რედოქს პოტენციალის ცვლილებისას.

2. სპეციფიური ინდიკატორები, რომლებიც იცვლებიან ფერს, როდესაც ჩნდება ტიტრანის სიჭარბე ან გაქრება ანალიზი. ზოგიერთ შემთხვევაში გამოიყენება კონკრეტული ინდიკატორები. ასე რომ, სახამებელი არის თავისუფალი იოდის, უფრო სწორად ტრიიოდიდის იონების არსებობის მაჩვენებელი. სახამებლის თანდასწრებით, ოთახის ტემპერატურაზე ცისფერი ხდება. სახამებლის ლურჯი ფერის გამოჩენა დაკავშირებულია ამილაზაზე ადსორბციასთან, რომელიც სახამებლის ნაწილია.

ზოგჯერ ამონიუმის თიოციანატი გამოიყენება როგორც ინდიკატორი რკინის (III) მარილების ტიტრირებისას; კათიონები იონებით ქმნიან წითელ ნაერთს. ეკვივალენტურ წერტილში ყველა იონი მცირდება და ტიტრირებული ხსნარი წითელიდან უფერულდება.

კალიუმის პერმანგანატის ხსნარით ტიტრირებისას თავად ტიტრატი ასრულებს ინდიკატორის როლს. KMnO4-ის ოდნავი გადაჭარბებისას ხსნარი ვარდისფერდება.

რედოქსის ინდიკატორები იყოფა: შექცევად და შეუქცევად.

შექცევადი ინდიკატორები - შექცევადად იცვლის მათ ფერს, როდესაც იცვლება სისტემის პოტენციალი. შეუქცევადი ინდიკატორები - განიცდიან შეუქცევად დაჟანგვას ან შემცირებას, რის შედეგადაც ინდიკატორის ფერი შეუქცევად იცვლება.

რედოქსის ინდიკატორები არსებობს ორი ფორმით, დაჟანგული და შემცირებული, ერთი ფორმის ფერი განსხვავდება მეორის ფერისგან.

ინდიკატორის გადასვლა ერთი ფორმიდან მეორეზე და მისი ფერის შეცვლა ხდება სისტემის გარკვეულ პოტენციალს (გარდამავალ პოტენციალს). ინდიკატორის პოტენციალი განისაზღვრება ნერნსტის განტოლებით:

როდესაც ინდიკატორის დაჟანგული და შემცირებული ფორმების კონცენტრაციები თანაბარია. ამავდროულად, ინდიკატორის მოლეკულების ნახევარი არსებობს დაჟანგული ფორმით, ხოლო ნახევარი შემცირებული სახით. ინდიკატორის (IT) გარდამავალი ინტერვალი მდგომარეობს ინდიკატორის ორივე ფორმის კონცენტრაციის შეფარდებაში 1/10-დან 10/1-მდე.

რედოქსის ტიტრაციის განხორციელებისას საჭიროა ინდიკატორის შერჩევა ისე, რომ ინდიკატორის პოტენციალი იყოს ტიტრირების მრუდზე პოტენციური ნახტომის ფარგლებში. რედოქსის ტიტრირების მრავალი ინდიკატორი არის მჟავე ან ძირითადი და შეუძლია შეცვალოს მათი ქცევა გარემოს pH-ის მიხედვით.

ერთ-ერთი ყველაზე ცნობილი და ხშირად გამოყენებული რედოქს ინდიკატორია დიფენილამინი:

ინდიკატორის აღდგენილი ფორმა უფეროა. ჟანგვის აგენტების მოქმედებით, დიფენილამინი ჯერ შეუქცევად გარდაიქმნება უფერო დიფენილბენზიდინად, რომელიც შემდეგ შექცევადად იჟანგება ლურჯ-იისფერ დიფენილბენზიდინის იისფერში.

ორფეროვანი მაჩვენებელია ფეროინი, რომელიც წარმოადგენს Fe2+ კომპლექსს ო-ფენანთროლინთან

ტიტრირება ინდიკატორის მეთოდით შესაძლებელია, თუ მოცემული რეაქციისთვის EMF? 0.4 ვ. EMF = 0.4-0.2V-ზე გამოიყენება ინსტრუმენტული ინდიკატორები.

3. კლასიფიკაციამეთოდებირედოქსიტიტრაცია

თუ რედოქსის რეაქცია მიმდინარეობს არასტოქიომეტრიულად ან არასაკმარისად სწრაფად, გამოიყენება არაპირდაპირი ტიტრირების მეთოდები: უკანა ტიტრირება და ჩანაცვლებითი ტიტრირება. მაგალითად, Fe3+-ის ცერიმეტრიული განსაზღვრისას გამოიყენება ჩანაცვლებითი ტიტრირების მეთოდი:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ხელს არ უშლის ტიტრირებას.

რედოქსის ტიტრირება შესაძლებელია, თუ ხსნარში არის ანალიზის ერთი შესაფერისი ჟანგვის მდგომარეობა. წინააღმდეგ შემთხვევაში, ტიტრირების დაწყებამდე აუცილებელია წინასწარი შემცირება (დაჟანგვა) შესაფერის ჟანგვის მდგომარეობამდე, როგორც ეს ხდება, მაგალითად, Fe2+ და Fe3+ ნარევის პერმანგანატომეტრიით გაანალიზებისას. წინასწარი შემცირება (დაჟანგვა) უნდა უზრუნველყოფდეს განსაზღვრული ელემენტის რაოდენობრივ გადატანას სასურველ ჟანგვის მდგომარეობამდე.

ამ მიზნით შეყვანილი რეაგენტი უნდა იყოს ისეთი ნაერთი, რომლის სიჭარბისგან, ტიტრაციის დაწყებამდე, ადვილად მოიცილება (ადუღებით, გაფილტვრით და ა.შ.). ზოგიერთ შემთხვევაში რედოქსიმეტრია გამოიყენება ნაერთების დასადგენად, რომლებიც არ ცვლის მათ ჟანგვის მდგომარეობას.

ასე რომ, ჩანაცვლებითი ტიტრაციით პერმანგანატომეტრიაში კალციუმის, თუთიის, ნიკელის, კობალტის და ტყვიის იონები განისაზღვრება, იოდომეტრიაში კი ძლიერ მჟავებს.

ცხრილი 1

რედოქსის ტიტრირების მეთოდები

მეთოდის სახელი	სტანდარტული ხსნარი (ტიტრატი)	ტიტრული სისტემის ნახევრად რეაქციების განტოლებები		მეთოდის მახასიათებლები
სტანდარტული ხსნარი - ოქსიდანტი
პერმანგანატომეტრია		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		არაინდიკატორული მეთოდი, რომელიც გამოიყენება pH-ის ფართო დიაპაზონში
ბრომატომეტრია		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		მაჩვენებელი არის მეთილის ფორთოხალი. ოთხშაბათი - ძალიან მჟავე
ცერიმეტრია		Ce4+ + e? = Ce3+		ინდიკატორი არის ფეროინი. ოთხშაბათი - ძალიან მჟავე
ქრომატომეტრია		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		ინდიკატორი არის დიფენილამინი. ოთხშაბათი? ძლიერ მჟავე
ნიტრიტომეტრია		NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O		გარე მაჩვენებელი არის იოდიდის სახამებლის ქაღალდი. ოთხშაბათი? სუბაციდი
იოდიმეტრია				ინდიკატორი - სახამებელი
სტანდარტული ხსნარი - შემცირების საშუალება
ასკორბინომეტრია		С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6		ინდიკატორები - ვარიამინის ლურჯი ან კალიუმის თიოციანატი Fe3 + იონების დასადგენად. ოთხშაბათი - მაწონი
ტიტანომეტრია		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		მაჩვენებელი მეთილენის ლურჯია. ოთხშაბათი - მაწონი
იოდომეტრია		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		მაჩვენებელი სახამებლის-პატარაა. დამხმარე რეაგენტი - KI. საშუალო - ოდნავ მჟავე ან ნეიტრალური

4. პერმანგანატომეტრია

პერმანგანატომეტრია არის ერთ-ერთი ყველაზე ხშირად გამოყენებული რედოქსის ტიტრირების მეთოდი. როგორც ტიტრატი გამოიყენება კალიუმის პერმანგანატის ხსნარი, რომლის ჟანგვის თვისებების კონტროლი შესაძლებელია ხსნარის მჟავიანობის მიხედვით.

4.1 თავისებურებებიმეთოდი

ანალიტიკურ პრაქტიკაში ყველაზე ფართოდ გამოიყენება მჟავე გარემოში განსაზღვრის პერმანგანომეტრიული მეთოდი: MnO4--დან Mn2+-მდე შემცირება სწრაფი და სტოიქიომეტრიულია:

მეთოდის თავისებურებაა წყალბადის იონების კონცენტრაციის ძლიერი გავლენა MnO4-/Mn2+ სისტემის სტანდარტულ პოტენციალზე. გოგირდის მჟავა ყველაზე ხშირად გამოიყენება ტიტრირებისას ძლიერ მჟავე გარემოში. არ უნდა იქნას გამოყენებული ჰიდროქლორინის და აზოტის მჟავები, რადგან მათი თანდასწრებით შეიძლება მოხდეს კონკურენტული რედოქსული რეაქციები. ტუტე გარემოში პერმანგანატის იონის შემცირება თანმიმდევრულად მიმდინარეობს: ჯერ მანგანატის იონში MnO42-, შემდეგ კი მანგანუმის დიოქსიდში MnO2-მდე:

რაოდენობრივად, ტუტე გარემოში პერმანგანატის შემცირება მანგანატამდე ხდება ბარიუმის მარილის თანდასწრებით. Ba(MnO4)2 წყალში ხსნადია, ხოლო BaMnO4 უხსნადი; შესაბამისად, ნალექიდან MnVI-ის შემდგომი შემცირება არ ხდება.

ტუტე გარემოში პერმანგანომეტრიულად, როგორც წესი, განისაზღვრება ორგანული ნაერთები: ფორმატი, ფორმალდეჰიდი, ფორმული, ცინამინი, ღვინის, ლიმონმჟავები, ჰიდრაზინი, აცეტონი და ა.შ.

ტიტრაციის დასრულების მაჩვენებელია ჭარბი KMnO4 ტიტრატის ღია ვარდისფერი ფერი (0,004 M ტიტრული ხსნარის ერთი წვეთი შესამჩნევ ფერს აძლევს 100 მლ ხსნარს). ამიტომ, თუ ტიტრირებული ხსნარი უფეროა, ეკვივალენტობის წერტილის მიღწევა შეიძლება შეფასდეს ღია ვარდისფერი ფერის გამოჩენით, რომელიც აღემატება KMnO4 ტიტრატს პირდაპირ ტიტრაციაში ან ფერის გაქრობით საპირისპირო ტიტრაციით. ფერადი ხსნარების ანალიზისას რეკომენდებულია ფეროინის ინდიკატორის გამოყენება.

პერმანგანომეტრიული მეთოდის უპირატესობებში შედის:

1. KMnO4 ხსნარით ტიტრირების შესაძლებლობა ნებისმიერ გარემოში (მჟავე, ნეიტრალური, ტუტე).

2. კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის გამოყენებადობა მჟავე გარემოში მრავალი ნივთიერების დასადგენად, რომლებიც არ ურთიერთქმედებენ სუსტ ჟანგვის აგენტებთან.

ჩამოთვლილ უპირატესობებთან ერთად, პერმანგანატომეტრიის მეთოდს აქვს მთელი რიგი უარყოფითი მხარეები:

1. KMnO4 ტიტრატი მზადდება მეორად სტანდარტად, ვინაიდან საწყისი რეაგენტი, კალიუმის პერმანგანატი, ძნელად მოსაპოვებელია ქიმიურად სუფთა მდგომარეობაში.

2. MnO4-თან დაკავშირებული რეაქციები შესაძლებელია მკაცრად განსაზღვრულ პირობებში (pH, ტემპერატურა და ა.შ.).

4.2 განაცხადიმეთოდი

1. შემცირების აგენტების განმარტება. თუ რედოქს რეაქცია განსაზღვრულ შემამცირებელ აგენტსა და MnO4-ს შორის სწრაფად მიმდინარეობს, მაშინ ტიტრირება ხორციელდება პირდაპირი გზით. ასე დგინდება ოქსალატები, ნიტრიტები, წყალბადის ზეჟანგი, რკინა (II), ფეროციანიდები, დარიშხანის მჟავა და ა.შ.

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. ჟანგვის აგენტების განსაზღვრა. დაამატეთ აღმდგენი სტანდარტული ხსნარის ჭარბი რაოდენობა და შემდეგ მისი ნარჩენი ტიტრარდება KMnO4 ხსნარით (უკან ტიტრაციის მეთოდი). მაგალითად, ქრომატები, პერსულფატები, ქლორიტები, ქლორატები და სხვა ჟანგვითი აგენტები შეიძლება განისაზღვროს პერმანგანომეტრიული მეთოდით, ჯერ მოქმედებენ Fe2+ სტანდარტული ხსნარის ჭარბი რაოდენობით, შემდეგ კი ტიტრირებენ Fe2+-ის არარეაგირებულ რაოდენობას KMnO4 ხსნარით:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - ჭარბი-

Fe2+ ​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - ნარჩენი

3. ნივთიერებების დადგენა, რომლებსაც არ გააჩნიათ რედოქს თვისებები, ხორციელდება არაპირდაპირი გზით, მაგალითად, ჩანაცვლებითი ტიტრირებით. ამისათვის განსაზღვრული კომპონენტი გარდაიქმნება შემცირების ან ჟანგვის თვისებების მქონე ნაერთის სახით, შემდეგ კი ტარდება ტიტრირება. მაგალითად, კალციუმის, თუთიის, კადმიუმის, ნიკელის, კობალტის იონები ილექება იშვიათად ხსნადი ოქსალატების სახით:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

ნალექს გამოყოფენ ხსნარიდან, რეცხავენ და ხსნიან H2SO4-ში:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

შემდეგ H2C2O4 (შემცვლელი) ტიტრირდება KMnO4 ხსნარით:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. ორგანული ნაერთების განსაზღვრა. ორგანული ნაერთების MnO4-თან რეაქციების გამორჩეული თვისებაა მათი დაბალი სიჩქარე. დადგენა შესაძლებელია არაპირდაპირი მეთოდის გამოყენების შემთხვევაში: გაანალიზებული ნაერთი წინასწარ მუშავდება ძლიერ ტუტე პერმანგანტის ხსნარის ჭარბი რაოდენობით და რეაქციის გაგრძელება ხდება საჭირო დროის განმავლობაში. პერმანგანატის ნარჩენი ტიტრირდება ნატრიუმის ოქსალატის ხსნარით:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), ჭარბი ნარჩენი

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ნარჩენი

რედოქსის ტიტრიმეტრიული

5. არსიდაკლასიფიკაციანალექებიმეთოდები

ნალექების ტიტრირების მეთოდები არის ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები, რომლებიც იყენებენ ტიტრებს, რომლებიც ქმნიან ნალექებს ანალიტებთან ერთად.

მოთხოვნები რეაქციებისა და ანალიზებისთვის:

1. გასარკვევი ნივთიერება უნდა იყოს წყალში ძალიან ხსნადი და უნდა წარმოქმნას იონები, რომლებიც აქტიური იქნებიან ნალექების რეაქციებში.

2. რეაქციაში მიღებული ნალექი პრაქტიკულად უხსნადი უნდა იყოს (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. ტიტრირების შედეგები არ უნდა იყოს დამახინჯებული ადსორბციის ფენომენით (თანალექციით).

4. ნალექი უნდა მოხდეს საკმარისად სწრაფად (ანუ არ უნდა წარმოიქმნას ზეგაჯერებული ხსნარები).

5. შესაძლებელი უნდა იყოს ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირება.

ნალექების ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია გამოყენებული ტიტრების მიხედვით:

არგენტომეტრია (ტიტრატი AgNO 3);

მერკურომეტრია (ტიტრატი Hg 2 (NO 3) 2);

თიოციანომეტრია (NH 4 SCN ტიტრატი);

სულფატომეტრია (ტიტრები H 2 SO 4, BaCl 2);

ქრომატომეტრია (ტიტრატი K 2 CrO 4);

ჰექსაციანოფერატომეტრია (ტიტრატი K 4).

6. მოსახვევებიტიტრაციადამათანალიზი

ტიტრირების მრუდების აგება წარმოებს გამოთვლების საფუძველზე ხსნადობის პროდუქტის წესის მიხედვით და შესაბამისად.

ტიტრირების მრუდი აგებულია კოორდინატებში, რომლებიც აჩვენებენ იონის კონცენტრაციის ცვლილებას, რომელიც განისაზღვრება დამატებული ტიტრატის მოცულობიდან გამომდინარე.

რაც უფრო დიდია ტიტრაციის ნახტომი მრუდზე, მით მეტია შესაბამისი ინდიკატორის არჩევის შესაძლებლობა.

ფაქტორები, რომლებიც გავლენას ახდენენ ნახტომის სიდიდეზე ნალექების ტიტრირების მრუდებზე:

1. ტიტრატისა და სამიზნე იონური ხსნარების კონცენტრაცია რაც უფრო მაღალია კონცენტრაცია, მით მეტია ნახტომი ტიტრაციის მრუდზე.

2. ნალექის ხსნადობა, რომელიც წარმოიქმნება ტიტრაციის დროს (რაც უფრო დაბალია ხსნადობა, მით მეტია ტიტრაციის ნახტომი).

ტიტრირების ნახტომის დამოკიდებულება ნაკლებად ხსნადი ელექტროლიტის ხსნადობაზე.

3. ტემპერატურა

რაც უფრო მაღალია ტემპერატურა, მით უფრო დიდია ნალექის ხსნადობა და მით უფრო მცირეა ნახტომი ტიტრაციის მრუდში. ტიტრირება ხდება ოთახის ტემპერატურაზე.

4. ხსნარის იონური სიძლიერე

გავლენა შედარებით მცირეა, ვინაიდან ხსნარის იონური სიძლიერე, სხვა ფაქტორებთან შედარებით, იმდენად არ ცვლის ნალექის ხსნადობას; თუმცა, რაც უფრო მაღალია ხსნარის იონური სიძლიერე, მით უფრო მაღალია ხსნადობა და მით უფრო მცირეა ტიტრირების ნახტომი.

7. არგენტომეტრია

არგენტომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ეფუძნება არგენტუმის ძნელად ხსნადი მარილების წარმოქმნას:

X - + Ag + \u003d AgX,

სადაც X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - და ა.შ.

ტიტრანტი: AgNO 3 - მეორადი სტანდარტული ხსნარი.

სტანდარტიზაცია: ნატრიუმის ქლორიდის NaCl პირველადი სტანდარტული ხსნარისთვის:

სტანდარტიზაციის მაჩვენებელია 5% კალიუმის ქრომატ K 2 CrO 4 . ტიტრირება ტარდება მანამ, სანამ არგენტუმ ქრომატის ყავისფერ-წითელი ნალექი გამოჩნდება:

ტიტრირების მეთოდისა და გამოყენებული ინდიკატორის მიხედვით, არგენტომეტრიის მეთოდები იყოფა:

არაინდიკატორი: - გეი-ლუსაკის მეთოდი (თანაბარი ნისლის მეთოდი)

მეთოდი განმანათლებლობის დონემდე

ინდიკატორი: - მორის მეთოდი

ფაიანს-ფიშერ-ხოდაკოვის მეთოდი

ფოლგარდის მეთოდი

მეტი მეთოდი

ტიტრიანტი: AgNO 3 - წმ. სტდ. გამოსავალი.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

ინდიკატორი არის 5% კალიუმის ქრომატი K 2 CrO 4 (სანამ არ გამოჩნდება ყავისფერი-წითელი არჯენტუმის ქრომატი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

განსაზღვრული ნივთიერებები: ქლორიდები Cl - , ბრომიდები Br - .

საშუალო: pH ~ 6,5-10,3.

გამოყენება: ნატრიუმის ქლორიდის, კალიუმის ქლორიდის, ნატრიუმის ბრომიდის, კალიუმის ბრომიდის რაოდენობრივი განსაზღვრა სამკურნალო ნივთიერებების ნივთიერებაში.

განაცხადის შეზღუდვები:

1. არ დაატიტრათ მჟავე ხსნარები:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. შეუძლებელია ტიტრირება ამიაკის და სხვა იონების, მოლეკულების არსებობისას, რომლებსაც შეუძლიათ იმოქმედონ ლიგანდებად Argentum იონების მიმართ კომპლექსური წარმოქმნის რეაქციებში.

3. შეუძლებელია ტიტრირება მრავალი კათიონის (Ba 2+, Pb 2+ და ა.შ.) არსებობისას, რომლებიც ქმნიან ფერად ნალექებს ქრომატული იონებით CrO 4 2- .

4. ნუ ტიტრირებთ შემცირების აგენტების თანდასწრებით, რომლებიც რეაგირებენ CrO 4 2- ქრომატულ იონებთან და გარდაქმნიან მათ Cr 3+ იონებად.

5. შეუძლებელია ტიტრირება მრავალი ანიონის (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- და ა.შ.) არსებობისას, რომლებიც ქმნიან არგენტუმის ფერად ნალექებს არგენტუმის იონებით.

ფაიანს-ფიშერ-ხოდაკოვის მეთოდი

ტიტრიანტი: AgNO 3 - წმ. სტდ. გამოსავალი

სტანდარტიზაცია პირველისთვის. სტდ. ნატრიუმის ქლორიდის NaCl ხსნარით პიპეტინგით:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

სტანდარტიზაციის ინდიკატორი არის კალიუმის ქრომატის K 2 CrO 4 5% ხსნარი (სანამ არ გამოჩნდება არგენტუმის ქრომატის ყავისფერი-წითელი ნალექი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

საშუალო: pH ~ 6,5-10,3 ქლორიდების განსაზღვრისას და pH ~ 2,0-10,3 ბრომიდების და იოდიდების განსაზღვრისას.

მეთოდის ინდიკატორები:

ფლუორესცეინი ქლორიდების განსაზღვრაში;

ეოზინი ბრომიდების და იოდიდების განსაზღვრაში.

ინდიკატორების მოქმედების მექანიზმი: ადსორბცია. ადსორბციის ინდიკატორები არის ინდიკატორები, რომელთა ადსორბციას ან დეზორბციას ნალექით თან ახლავს ფერის ცვლილება T.E. ან მის მახლობლად.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H + + ინდ - .

ტიტრირების პირობები:

1. ხსნარების მჟავიანობა

2. რეაქტიული ხსნარების კონცენტრაცია

3. ხსნარში არსებული ინდიკატორებისა და იონების ადსორბციული შესაძლებლობების აღრიცხვა.

4. ტიტრირება თე უნდა გაკეთდეს ნელა

5. ტიტრირება ადსორბციული მაჩვენებლებით ტარდება გაფანტულ შუქზე.

გამოყენება: ქლორიდების, ბრომიდების, იოდიდების, თიოციანატების, ციანიდების რაოდენობრივი განსაზღვრა.

ფოლგარდის მეთოდი

ტიტრები: AgNO 3, ამონიუმის ან კალიუმის თიოციანატი NH 4 SCN, KSCN - მეორადი სტანდარტული ხსნარები.

პირველისთვის AgNO 3-ის სტანდარტიზაცია. სტდ. NaCl ხსნარი პიპეტინგით:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

AgNO 3-ის სტანდარტიზაციის ინდიკატორი არის კალიუმის ქრომატის K 2 CrO 4 5% ხსნარი (სანამ არ გამოჩნდება არგენტუმის ქრომატის ყავისფერი-წითელი ნალექი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

NH 4 SCN, KSCN სტანდარტიზაცია AgNO 3 სტანდარტული ხსნარისთვის:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

ამონიუმის ან კალიუმის თიოციანატის სტანდარტიზაციის ინდიკატორია ფერუმის მარილები (ІІІ) (მაგალითად, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O ნიტრატის მჟავის თანდასწრებით):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

ტიტრატით, სანამ მკრთალი ვარდისფერი ფერი არ გამოჩნდება.

ოთხშაბათი: ნიტრატი.

მეთოდის ინდიკატორები: ფერუმის მარილები (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O ნიტრატმჟავას თანდასწრებით.

განსაზღვრული ნივთიერებები: ჰალოგენური იონები, ციანიდები, თიოციანატები, სულფიდები, კარბონატები, ქრომატები, ოქსალატები, არსენატები და სხვ.

Hal - + Ag + (ჭარბი) = AgHal

Ag + (ნარჩენი) + SCN - = AgSCN,

და ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(ვარდისფერი წითელი შეფერილობა)

იოდიდების განსაზღვრისას, ინდიკატორი ემატება ტიტრირების ბოლოს, რათა თავიდან იქნას აცილებული პარალელური რეაქცია:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

ვოლჰარდის მეთოდის უპირატესობები - ტიტრირების შესაძლებლობა:

ძალიან მჟავე ხსნარებში;

მრავალი კათიონის თანდასწრებით, რომლებიც ხელს უშლიდნენ მოჰრის მეთოდით განსაზღვრას (ბარიუმის, პლუბუმის და ა.შ. კათიონები, რომლებიც ქმნიდნენ ქრომატების ფერად ნალექებს).

8. მერკურომეტრია

მერკურომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ემყარება ნალექით ძნელად ხსნადი ვერცხლისწყლის (I) Hg 2 2+ მარილების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1.3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4.5 H10 -29

ტიტრანტი: წმ. სტდ. Hg 2 (NO 3) 2 ხსნარი.

სტანდარტიზაცია: სტანდარტული NaCl ხსნარისთვის:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

ინდიკატორები: 1) ფერმის (ІІІ) თიოციანატის ხსნარი (წითლიდან გაუფერულებამდე)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

დიფენილკარბაზონის 1-2% სპირტიანი ხსნარი (სანამ ცისფერი შეფერილობა არ გამოჩნდება).

ტიტრატის მოცულობის გასათვალისწინებლად, რომელიც გამოიყენებოდა ინდიკატორის ტიტრირებისთვის, ტიტრატით „ბრმა ნიმუში“:

2) ინდიკატორი ემატება ტიტრირების დასრულებამდე, ვინაიდან თუ იგი პირველად დაემატება, შესაძლოა თ.ე. ვერცხლისწყლის დიფენილკარბაზიდი (II) წარმოიქმნება და აძლევს ლურჯ ფერს უფრო ადრე, ვიდრე ჰალოგენი ტიტრირდება.

განსაზღვრული ნივთიერებები: ქლორიდები და იოდიდები.

გარემო: ძალიან მჟავე (შეიძლება იყოს 5 მოლ/ლ-მდე H + იონები).

მინუსი: ვერცხლისწყლის (I) მარილები ძალიან ტოქსიკურია.

9. სულფამეტრია

სულფატომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ემყარება ნაკლებად ხსნადი მარილების - სულფატების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას.

ზოგჯერ გამოირჩევა ბარიმეტრია - ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ეფუძნება უხსნადი ბარიუმის მარილების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას.

მეთოდი ეფუძნება ბარიუმის სულფატის ნალექების წარმოქმნის რეაქციას:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї

დეფ. ტიტრული ნივთიერება

ტიტრები: წმ. სტდ. ხსნარები H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

სტანდარტიზაცია: H 2 SO 4 ხსნარი Na 2 B 4 O 7 ან Na 2 CO 3 მეთილის ფორთოხლით; Ba (NO 3) 2 და BaCl 2 H 2 SO 4-სთვის ნიტროქრომაზოთი ან ორთონილ A-თ.

ინდიკატორები: გამოიყენება მეტალოქრომული ინდიკატორები (მეტალის იონების არსებობისას იცვლებიან ფერს) - ნიტრქრომაზო (ორტანილ C), ორტანილ A. ეს მაჩვენებლები ხსნარში ვარდისფერია, ბარიუმის კათიონების არსებობისას კი მეწამული.

განსაზღვრული ნივთიერებები პირდაპირი ტიტრირებით:

სულფატის მჟავა - ბარიუმის შემცველობა;

ბარიუმის ქლორიდი ან ბარიუმის ნიტრატი - სულფატის შემცველობა.

დასკვნა

ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდებიდან ფართოდ არის გავრცელებული რედოქსის ტიტრირება, ამ მეთოდის გამოყენების საზღვრები უფრო ფართოა, ვიდრე მჟავატუტოვანი ან კომპლექსომეტრიული მეთოდების. რედოქსის რეაქციების მრავალფეროვნების გამო, ეს მეთოდი შესაძლებელს ხდის განისაზღვროს სხვადასხვა ნივთიერებების დიდი რაოდენობა, მათ შორის ისეთებიც, რომლებიც პირდაპირ არ ავლენენ რედოქს თვისებებს.

პერმანგანატომეტრია გამოიყენება წყლისა და ნიადაგის საერთო დაჟანგვისუნარიანობის დასადგენად. ამავდროულად, ყველა ორგანული კომპონენტი (ნიადაგის ჰუმუსური მჟავების და ბუნებრივი წყლების ჩათვლით) რეაგირებს MnO4 - იონთან მჟავე გარემოში. ტიტრირებისთვის გამოყენებული KMnO4-ის მილიმოლის ეკვივალენტების რაოდენობა არის ჟანგვისუნარიანობის მახასიათებელი (პერმანგანატის საშუალებით).

პერმანგანატომეტრია ასევე გამოიყენება ადვილად დაჟანგული ორგანული ნაერთების (ალდეჰიდები, კეტონები, სპირტები, კარბოქსილის მჟავები: ოქსილის, ღვინის, ლიმონის, ვაშლის, აგრეთვე ჰიდრაზო ჯგუფების) ანალიზისთვის. კვების მრეწველობაში პერმანგანატომეტრია შეიძლება გამოყენებულ იქნას საკვები პროდუქტებისა და ნედლეულის შაქრის, ძეხვის ნიტრიტების შემცველობის დასადგენად.

მეტალურგიულ ინდუსტრიაში რკინის შემცველობა მარილებში, შენადნობებში, ლითონებში, მადნებში და სილიკატებში განისაზღვრება პერმანგანატომეტრიით.

სიალიტერატურა

1. ანალიზური ქიმია. ანალიზის ქიმიური მეთოდები / რედ. ო.მ. პეტრუხინი. მოსკოვი: ქიმია, 1992, 400 გვ.

2. ვასილიევი ვ.პ. ანალიზური ქიმია. 14 საათზე ნაწილი 1. ანალიზის გრავიმეტრული და ტიტრიმეტრული მეთოდები. მ.: უმაღლესი სკოლა, 1989, 320 გვ.

3. ანალიზური ქიმიის საფუძვლები. 2 წიგნში. Წიგნი. 2. ქიმიური ანალიზის მეთოდები / რედ. იუ.ა. ზოლოტოვა. მოსკოვი: უმაღლესი სკოლა, 2000, 494 გვ.

მასპინძლობს Allbest.ru-ზე

...

მსგავსი დოკუმენტები

რედოქსის რეაქციების განმასხვავებელი ნიშნები. სტანდარტული წყალბადის ელექტროდის სქემა. ნერნსტის განტოლება. თეორიული ტიტრების მრუდები. ეკვივალენტური წერტილის განმარტება. რედოქსის ინდიკატორები, პერმანგანატომეტრია.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 05/06/2011


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რედოქსის ტიტრირების ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრია, იოდომეტრია და დიქრომატომეტრია. დაჟანგული და შემცირებული ფორმების შეღებვა. ეკვივალენტობის წერტილის დაფიქსირება.

რეზიუმე, დამატებულია 02/23/2011


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების თავისებურებები. ძირითადი მოთხოვნები რეაქციაზე, წონასწორობის მუდმივი. რედოქსის ტიტრირების ტიპების მახასიათებლები, მისი მაჩვენებლები და მრუდები. ხსნარების მომზადება და სტანდარტიზაცია.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 25.12.2014


ტიტრამეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია. „ნეიტრალიზაციის“ მეთოდის არსი. სამუშაო ხსნარების მომზადება. წერტილების გამოთვლა და მრუდების აგება მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირებისთვის. იოდომეტრიის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 17.11.2013


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რეაქციის სიჩქარეზე მოქმედი ფაქტორები. სპეციფიკური და რედოქსის ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრიის, იოდომეტრიის, დიქრომატომეტრიის არსი. კალიუმის დიქრომატის ხსნარის მომზადება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 19/03/2015


მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდი: კონცეფცია და შინაარსი, განხორციელების ძირითადი ეტაპები და პრინციპები, მოთხოვნები, ძირითადი პირობები და გამოყენების შესაძლებლობები. pH ხსნარების გაანგარიშება. ტიტრირების მრუდების აგება. ინდიკატორის არჩევანი და მისი დასაბუთება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 16/05/2014


ტიტრამეტრული ანალიზის კონცეფცია. რედოქსის ტიტრაცია, მისი ტიპები და რეაქციის პირობები. ტიტრების მრუდის წერტილების, პოტენციალების გამოთვლა, ტიტრაციის მრუდის აგება. ინდიკატორის შერჩევა, ინდიკატორის ტიტრირების შეცდომების გამოთვლა.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 06/10/2012


ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი. ანალიზის ბრომატომეტრული მეთოდის თეორია. ტიტრების ტექნიკა. ბრომატომეტრიული მეთოდის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები. ფენოლები. ფენოლის განსაზღვრა. ტიტრიმეტრიის მეთოდებში გამოყენებული ქიმიური რეაქციები.

კურსის ნაშრომი, დამატებულია 26/03/2007


რედოქსის ტიტრირების კლასიფიკაცია; მისი გამოყენება ფარმაცევტულ ანალიზში, წყლის და ორგანული ნაერთების ჟანგვისუნარიანობის განსაზღვრაში. რედოქსის ტიტრაციის განხილვა ცერიმეტრიის მაგალითზე. რკინის მარილის ტიტრირება ცერიუმის სულფატით.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 09/12/2012


კრისტალიზაციის წყლის განსაზღვრა ბარიუმის ქლორიდში. მარილმჟავას სამუშაო ხსნარის ტიტრის დადგენა. მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირების მეთოდი. ხსნარში იონების შემცველობის განსაზღვრა თვისებრივი ანალიზის მეთოდით.

ტიტრიმეტრული მეთოდის ზოგადი დებულებები.სამრეწველო, გარემოსდაცვითი, სამეცნიერო საქმიანობისას მუდმივად საჭიროა კონკრეტული პროდუქტის, ნედლეულის, ბუნებრივი თუ ხელოვნური მასალის შემადგენლობის გარკვევა. ეს ამოცანები წყდება მეთოდებით ანალიზური ქიმია. ამავე დროს, ეს შეიძლება იყოს თვისებრივი ანალიზიროდესაც საკმარისია გარკვეული ნივთიერებების არსებობის ან არარსებობის დადგენა გაანალიზებულ ნიმუშში, ან რაოდენობრივი ანალიზიროდესაც ისინი არკვევენ რა ნივთიერებები და რა რაოდენობით შედის გაანალიზებული ნიმუშის შემადგენლობაში (მთავარი კომპონენტის სახით თუ მინარევის სახით).

რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზის ერთ-ერთი ყველაზე გავრცელებული და ზუსტი მეთოდია ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი. ეს სახელი მიუთითებს იმაზე, რომ მეთოდის განხორციელებისას ხდება პროცესი ტიტრაცია, რომელიც შედგება ერთი ხსნარის თანდათანობით დამატებით სხვა ხსნარის გარკვეულ მოცულობაში. ეს იყენებს აშკარა გარემოებას, რომ რეაქცია ორ ნივთიერებას შორის გრძელდება მანამ, სანამ ერთ-ერთი მათგანი არ მოიხმარება. რეაქციის განტოლების მიხედვით, თქვენ შეგიძლიათ გამოთვალოთ ერთ-ერთი რეაგენტის რაოდენობა, თუ იცით, რამდენი რეაქცია ჰქონდა მეორე რეაგენტს.

რაოდენობრივი ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი ემყარება რეაქციაში მყოფი ნივთიერებების ხსნარების მოცულობის ზუსტ გაზომვას, რომელთაგან ერთის კონცენტრაცია ზუსტად არის ცნობილი. (ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარებს უწოდებენ სტანდარტული*). ერთი ხსნარის გარკვეული მოცულობა ტიტრირებულისხვა გამოსავალი. ტიტრირება ჩერდება, როდესაც ტიტრირებულ ხსნარში არსებული ნივთიერება მთლიანად მოიხმარება მიმდინარე რეაქციის შედეგად. ამ მომენტს ე.წ ეკვივალენტობის წერტილიდა შეესაბამება იმ ფაქტს, რომ ნივთიერების რაოდენობა (მოლების რაოდენობა) დამატებულ ხსნარში ( ტიტრანტი) ხდება ტიტრირებულ ხსნარში შემავალი ნივთიერების რაოდენობის ექვივალენტური (ეკვივალენტობის წერტილის მიღწევის მომენტი განისაზღვრება ფერის ცვლილებით მაჩვენებელი- იხილეთ ქვემოთ ინდიკატორებისთვის).

ტიტრების ტექნიკა. ინდიკატორები.ტიტრირებული ხსნარში ტიტრატის დასამატებლად გამოიყენეთ ბიურეტი- ვიწრო და გრძელი შუშის მილი, რომელზედაც დატანილია მილილიტრის მეათედი გრადაციები (იხ. ნახატი ყდის პირველ გვერდზე). ბურეტის ბოლოში გასასვლელი საშუალებას იძლევა ზუსტი კონტროლის სიჩქარის ტიტრატის დამატების (გადამფრქვევიდან ერთჯერადი წვეთებამდე) და დამატებული ტიტრატის რაოდენობის ზუსტი გაზომვა. ლაბორატორიულ პრაქტიკაში ჩვეულებრივ გამოიყენება 25 მლ ბურეტები.

ტიტრირებული ხსნარის გარკვეული რაოდენობა (უმეტეს შემთხვევაში ეს არის საგამოცდო ხსნარი) იზომება და გადადის კონუსური კოლბა. იქვე ასხამენ ინდიკატორის ხსნარის რამდენიმე წვეთსაც. კოლბაში ხსნარს ბურეტიდან თანდათან ემატება ტიტრატი (უმეტეს შემთხვევაში და ამ სამუშაოში ჩატარებულ ექსპერიმენტებში (მაგრამ არა ყოველთვის!) ტიტრირებული ხსნარი არის სატესტო ხსნარი, ხოლო ტიტრატი არის სტანდარტული). როდესაც ეკვივალენტობის წერტილი მიიღწევა, ინდიკატორის ფერი იცვლება, ტიტრირება ჩერდება და დამატებული ტიტრატის მოცულობა იზომება ბიურეტის სკალაზე, რომლის მნიშვნელობა შემდეგ გამოიყენება გამოთვლებისთვის.

ინდიკატორის ფერი დამოკიდებულია ხსნარში არსებული ნივთიერებების კონცენტრაციაზე. მაგალითად, გამოყენებული ინდიკატორების ფერი მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაციის მეთოდი), დამოკიდებულია წყალბადის იონების კონცენტრაციაზე ხსნარში:

თუ მეთილის ფორთოხლის თანდასწრებით ტუტე ხსნარს მჟავით ტიტრირებთ, მაშინ ტიტრირებული ხსნარის ფერი დარჩება ყვითელი ტუტე კომპონენტის სრულ განეიტრალებამდე, რაც ნიშნავს, რომ მიღწეულია ეკვივალენტობის წერტილი; ინდიკატორი იცვლის ფერს ყვითელიდან ნარინჯისფერში. თუ თუნდაც ერთი წვეთი ჭარბი მჟავა დაემატება, ფერი წითელ-ვარდისფერი ხდება. ამ შემთხვევაში, ხსნარი არის "გადატიტრებული". ამ შემთხვევაში, ბიურეტზე გაზომილი ტიტრინის მოცულობა აღემატება რეალურად საჭირო მოცულობას ნეიტრალიზაციისთვის; ეს იწვევს შეცდომას შემდგომ გამოთვლებში.

ტიტრმეტრიაში, ნეიტრალიზაციის მეთოდის გარდა, არსებობს სხვა მეთოდებიც, რომლებიც იყენებენ საკუთარ ინდიკატორებს, რომლებიც ფერს ცვლიან ხსნარში რაიმე ნივთიერების არსებობის მიხედვით.

ქიმიური ექვივალენტი და მოლური კონცენტრაციის ექვივალენტი.ნივთიერებების რა რაოდენობაა ერთმანეთის ეკვივალენტური, განისაზღვრება რეაქციის განტოლებით. მაგალითად, ნეიტრალიზაციის რეაქციაში:

NaOH + HCl \u003d NaCl + H 2 O

1 მოლი ტუტე და 1 მოლი მჟავა რეაგირებს ნარჩენების გარეშე. მაგრამ როდესაც ნატრიუმის ჰიდროქსიდი რეაგირებს გოგირდმჟავასთან:

NaOH + ½H 2 SO 4 = ½ Na 2 SO 4 + H 2 O

½ მოლი გოგირდმჟავა საკმარისია 1 მოლი ტუტის გასანეიტრალებლად. ზოგადად მიღებულია, რომ ერთი მოლი HCl (ისევე, როგორც ერთი მოლი NaOH) არის ერთი ქიმიური ექვივალენტი. ამავდროულად, გოგირდმჟავას ½ მოლი ასევე წარმოადგენს ერთ ქიმიურ ეკვივალენტს. აქედან გამომდინარეობს, რომ თანაფარდობა, რომლითაც ნივთიერებები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან ნარჩენების გარეშე, უნდა გამოითვალოს არა ამ ნივთიერებების მოლების რაოდენობით, არამედ მათი რაოდენობის მიხედვით. მოლის ეკვივალენტები. ამრიგად, ტიტრიმეტრიაში გამოყენებულ ხსნარებში ნივთიერებების შემცველობის გამოსახატავად მოსახერხებელია კონცენტრაციის გამოყენება (იხ. ზოგადი ქიმიის განყოფილება "ხსნარების კონცენტრაციების გამოხატვის მეთოდები"), რომელიც გვიჩვენებს ნივთიერების ეკვივალენტის რამდენი მოლი. არის ხსნარის ერთეული მოცულობის (ერთი ლიტრი). ეს ე.წ მოლური ექვივალენტური კონცენტრაცია (თან n, მოლი ეკვივი/ლ). ადრე ამ კონცენტრაციას ეწოდებოდა " ნორმალური კონცენტრაცია" (ერთეული მგ-ეკვ/ლ), რომელიც ამჟამად გამორიცხულია მარეგულირებელი დოკუმენტებიდან: GOST-ები, მეთოდები და ა.შ. თუმცა, ეს ძველი სახელი კვლავაც ფართოდ გამოიყენება პრაქტიკულ სამუშაოებში. შესაბამისად ღირებულების დახასიათება თან n, მაინც ამბობენ, რომ გამოსავალს აქვს გარკვეული ნორმალურობა; მაგალითად, ხსნარს კონცენტრაციით 2 მოლი ეკვივი / ლ ეწოდება ორ ნორმალურს, 1 მოლი ეკვივი / ლ - ნორმალური, 0,1 მოლი ეკვივი / ლ - დეცინორმული და აღინიშნება შესაბამისად 2 ნ., 1 ნ., 0.1 ნ. და ა.შ. ამ სახელმძღვანელოში ასევე გამოიყენება ასეთი ტერმინები და აღნიშვნები.

ქიმიური ეკვივალენტის კონცეფცია შესაძლებელს ხდის გავითვალისწინოთ, რომ ნივთიერების ერთი მოლეკულა შეიძლება იყოს ექვივალენტური სხვა ნივთიერების ორი, სამი ან კიდევ უფრო მეტი მოლეკულის რეაქციაში. ნივთიერების ქიმიური ეკვივალენტი არის ამ ნივთიერების ისეთი რაოდენობა (მოლების რაოდენობა) ან მასა, რომელიც ქიმიურ რეაქციებში უდრის (ე.ი. ამატებს, ცვლის, გამოყოფს) 1 მოლ (ან 1 გ) წყალბადის იონებს.ჰ + ან ატომური წყალბადი N. მჟავებისა და ფუძეებისთვის, მნიშვნელობა ქიმიური ეკვივალენტის მოლური მასა მეკვ, გამოითვლება მოლური მასა მმჟავის მოლეკულის მიერ დაშლილი წყალბადის იონების რაოდენობის ან დისოციაციის დროს ფუძე მოლეკულის მიერ დაშლილი ჰიდროქსიდის იონების რაოდენობის გათვალისწინებით:

; .

ამრიგად, ისინი აჩვენებენ ნივთიერების მოლის მთლიანი მასის რა მასას ექვივალენტურია ერთმოლი დამუხტული იონების რეაქციაში. ანალოგიურად, ცალკეული იონის ქიმიური ეკვივალენტის მოლური მასის პოვნისას, იონის მოლური (ან ატომური) მასა იყოფა მის მუხტზე. ზ, გამოთვალეთ რამდენი მასა მოდის ერთეულ მუხტზე:

.

მაგნიუმის და კალციუმის იონების ექვივალენტური მოლური მასის გაანგარიშება მოცემულია ქვეთავში 1.1. სიხისტის ერთეულების განხილვისას.

გაანალიზებული ხსნარის კონცენტრაციის გამოთვლა.ცხადია, რაც უფრო დიდია სტანდარტული ტიტრული ხსნარის მოცულობა ვდახარჯული სტანდარტი ეკვივალენტურ წერტილამდე და რაც უფრო დიდია ამ ტიტრატის კონცენტრაცია Cსტანდარტი (შემდგომში ჩვენ ვსაუბრობთ მხოლოდ ნორმალურ კონცენტრაციაზე, ამიტომ ინდექსი "n" აღნიშვნაში C n შეიძლება გამოტოვოთ), მით მეტია კონცენტრაცია C xგაანალიზებული ტიტრირებული ხსნარი, ე.ი. გაანგარიშებაში გამოდის, რომ
C x ~ Cდგომა · ვსტდ. ამავდროულად, რაც მეტი ტიტრატი უნდა დაიხარჯოს, მით მეტია მიღებული საწყისი ტიტრირებული ხსნარი; რომ გავითვალისწინოთ ეს გაანგარიშებისას C xდახარჯული ტიტრინის მოცულობის და კონცენტრაციის პროდუქტი უნდა მიეკუთვნებოდეს ტიტრირებული ხსნარის მოცულობას Vx:

.

1.4.2. წყლის კარბონატული სიხისტის განსაზღვრა

კარბონატული სიხისტის დასადგენად, საცდელი წყლის გარკვეული მოცულობა ტიტრირდება მარილმჟავას სტანდარტული ხსნარით მეთილის ფორთოხლის ინდიკატორის თანდასწრებით. ამ შემთხვევაში, რეაქციები ჰიდროკარბონატებთან მიმდინარეობს:

Ca (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

Mg (HCO 3) 2 + 2HCl \u003d MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O;

და კარბონატები:

CaCO 3 + 2HCl \u003d CaCl 2 + CO 2 + H 2 O;

MgCO 3 + 2HCl \u003d MgCl 2 + CO 2 + H 2 O.

როდესაც ეკვივალენტობის წერტილი მიიღწევა, როდესაც ყველა კარბონატი და ჰიდროკარბონატი რეაგირებს, ინდიკატორი იცვლის ფერს ყვითელიდან ნარინჯისფერში.

1.4.3. წყლის მთლიანი სიხისტის განსაზღვრა

მთლიანი სიხისტის განსაზღვრისას გამოიყენება ტიტრირების მეთოდი, რომელსაც ე.წ კომპლექსომეტრიული მეთოდი, რადგან ის იყენებს ნივთიერებებს საერთო სახელწოდებით კომპლექსები. ერთ-ერთი ყველაზე ფართოდ გამოყენებული კომპლექსი -
ტრილონი B(ეს არის ბრენდის სახელი, რომლითაც პირველად გამოვიდა ეს ქიმიური პროდუქტი). ეს არის ორგანული მჟავის წარმოებული, რომლის მოლეკულა შეიცავს წყალბადის ორ ატომს, რომლებიც შეიძლება შეიცვალოს ლითონის ატომებით. Trilon B მოლეკულის სტრუქტურის გათვალისწინების გარეშე, ჩვენ ვიყენებთ მის ზოგადად მიღებულ სიმბოლოს: H 2 Y.

განმარტება ემყარება იმ ფაქტს, რომ კალციუმის და მაგნიუმის იონები ქმნიან ხსნად კომპლექსურ ნაერთებს Trilon B-სთან:

Ca 2+ + H 2 Y → + 2H + ;

Mg 2+ + H 2 Y → + 2H +.

ინდიკატორად გამოიყენება რეაგენტები, რომლებიც იძლევიან დამახასიათებელ ფერად ნაერთებს განსაზღვრული იონებით. როდესაც ეკვივალენტობის წერტილი მიიღწევა, როდესაც თითქმის ყველა Ca 2+ და Mg 2+ იონი უკავშირდება Trilon B-ს კომპლექსებად და მათი კონცენტრაცია ხსნარში მკვეთრად მცირდება, ხსნარის ფერი იცვლება. ტიტრირება უნდა განხორციელდეს ოდნავ ტუტე გარემოში (მიღებული წყალბადის იონების დასაკავშირებლად), შესაბამისად, ინდიკატორის გარდა, ტიტრირებულ ხსნარს ემატება ე.წ. ბუფერული ხსნარი, რომელიც უზრუნველყოფს pH მნიშვნელობის მუდმივობას (ამ ტიტრაციის განხორციელებისას, დაამატეთ ამიაკის ბუფერული ხსნარი, რომელიც ინარჩუნებს მუდმივ pH-ს 8 ... 10 ერთეულის ფარგლებში).

ექსპერიმენტული ნაწილი

1. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდით განსაზღვრეთ ონკანის წყლის კარბონატული სიხისტე.

2. ონკანის წყლის მთლიანი სიხისტის განსაზღვრა კომპლექსომეტრიული ტიტრაციის გამოყენებით.

3. ექსპერიმენტული მონაცემების საფუძველზე გააკეთეთ დასკვნა შესწავლილი წყლის სიხისტის დონის შესახებ და გამოთვალეთ მუდმივი სიხისტის მნიშვნელობა.

გამოცდილება 1. კარბონატული სიხისტის განსაზღვრა

ჩაასხით 100 მლ შესწავლილი (ონკანის) წყალი ორ კონუსურ კოლბაში (გაზომეთ გრადუსირებული ცილინდრით), დაამატეთ.
მეთილის ფორთოხლის ინდიკატორის ხსნარის 5-6 წვეთი. ერთ-ერთი კოლბა არის საკონტროლო; გამოიყენება სხვა კოლბაში ხსნარის ფერის ცვლილების შესამჩნევად ტიტრირების დროს. ჩაწერეთ ტიტრატის საწყისი დონე ბურეტში.

ტიტრაციამდე დარწმუნდით, რომ ბურეტში არის საკმარისი ხსნარი და რომ შუშის ამონაყრი მთლიანად ივსება სითხით. ჰაერის ბუშტუკები ამოღებულია სითხის ნაკადით, ზევით შემობრუნებით, დაახლოებით 45° კუთხით. ბურეტის გასასვლელი არის რეზინის მილი, რომლის შიგნით არის შუშის ბურთი. სითხის გამოწურვის მიზნით, ცერა თითით და საჩვენებელი თითით ოდნავ ჩამოწიეთ მილის კედელი ბურთისგან ისე, რომ მათ შორის უფსკრული წარმოიქმნას. შეავსეთ ბურეტი ძაბრის მეშვეობით, რის შემდეგაც ძაბრი ამოღებულია ზედა ხვრელიდან; თუ ეს არ გაკეთებულა, ძაბრში დარჩენილი ხსნარი შეიძლება დაიწიოს ტიტრირების დროს და მოცულობის გაზომვა არასწორი იქნება.

საჭიროების შემთხვევაში, დაამატეთ ტიტრული ხსნარი ბიურეტში, დონე ნულამდე მიიყვანეთ. ბურეტიდან მეორე კოლბას დაუმატეთ 0,1 ნ. მარილმჟავას ხსნარი მანამ, სანამ ინდიკატორის ფერი არ შეიცვლება ყვითელიდან ნარინჯისფერში (მიღებულ ფერს უფრო მეტად შეიძლება ეწოდოს ატამი).

სითხის ზედაპირი ბიურეტში ჩანს ფართო ჩაზნექილი ზოლის სახით ( მენისკი). სასწორზე მნიშვნელობების კითხვა ხორციელდება მენისკის ქვედა კიდეზე, დამკვირვებლის თვალი უნდა იყოს მენისკის დონეზე. ტიტრატი ბურეტიდან ჯერ საკმაოდ სწრაფად იღვრება, კოლბის შიგთავსს მბრუნავი მოძრაობებით განუწყვეტლივ ურევენ. ბურთულს აჭერენ მარცხენა ხელით, ხოლო კოლბას უჭერენ და მარჯვენა ხელით ურევენ. ტიტრირება ხდება ფეხზე! ხსნარის ფერს აკვირდებიან კოლბის ქვეშ თეთრი ფურცლის მოთავსებით უკეთესი დაკვირვების პირობებისთვის. ტიტრაციის დასასრულის მოახლოებისას, რაც შეიძლება ვიმსჯელოთ კოლბის ცენტრში ვარდისფერი ფერის „ღრუბელის“ გამოჩენით, რომელიც შემდგომი მორევით მაშინვე ქრება, ტიტრს წვეთ-წვეთად ასხამენ. ხსნარმა უნდა შეიცვალოს ფერი ერთი კონკრეტული წვეთის დამატებით; ამ დროს ვარდისფერი „ღრუბელი“ არ გაქრება, არამედ გავრცელდება მთელ ხსნარში.

იმისთვის, რომ ტიტრირების შესრულებისას და ტიტრირებული ხსნარის მოცულობის გაზომვისას არ იყოს მნიშვნელოვანი შემთხვევითი შეცდომები, ტიტრირება მეორდება ორჯერ ან სამჯერ და გამოითვლება საშუალო მნიშვნელობა. ვსტანდარტი, რომელიც შემდგომში გამოიყენება გამოთვლებისთვის.

ჩაწერეთ ხსნარის დონე ბიურეტში და გამოთვალეთ ტიტრასთვის გამოყენებული ტიტრატის მოცულობა, როგორც განსხვავება საბოლოო და საწყის მაჩვენებლებს შორის. გაიმეორეთ ტიტრაცია (შეგიძლიათ გამოიყენოთ „საკონტროლო კოლბა“). გამოთვალეთ სტანდარტული ხსნარის მოცულობა ორი ტიტრის საშუალოდ. გამოთვალეთ საგამოცდო წყლის კარბონატული სიხისტე W ნახშირწყლები (მმოლ ეკვივ/ლ) ფორმულის გამოყენებით:

,

სადაც თან HCl არის მარილმჟავას ხსნარის ექვივალენტის (ნორმალობის) მოლური კონცენტრაცია; ვ HCl არის მარილმჟავას მოცულობა, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის; ვ მოლი ეკვივი/ლრომ მმოლ ეკვი/ლ.

გამოცდილება 2. საერთო სიხისტის განსაზღვრა

ტიტრირება ხორციელდება ინდიკატორის თანდასწრებით " ქრომირებული მუქი ლურჯი". ჩაასხით 25 მლ საცდელი წყალი კონუსურ კოლბაში და დაამატეთ გამოხდილი წყალი მთლიანი მოცულობით 100 მლ (გაზომეთ ცილინდრით). დაამატეთ 5 მლ ამიაკის ბუფერული ხსნარი და
5-7 წვეთი მუქი ლურჯი ქრომის ინდიკატორის ხსნარი; ამ შემთხვევაში ხსნარი ღვინის წითელ ფერს იძენს.

ჩაწერეთ ტიტრატის საწყისი დონე ბურეტში. საჭიროების შემთხვევაში, დაამატეთ ტიტრული ხსნარი ბიურეტში, დონე ნულამდე მიიყვანეთ. ბიურეტიდან წვეთი წვეთიდაამატეთ 0,1 ნ. ტრილონ B ხსნარი მანამ, სანამ ხსნარის ფერი არ შეიცვლება ღვინის წითელიდან მოლურჯო-იასამნისფერამდე.

პირველ ექსპერიმენტში ტიტრაციისგან განსხვავებით, სადაც რეაქცია თითქმის მყისიერად მიმდინარეობს, ტრილონ B-ის ურთიერთქმედება კალციუმთან და მაგნიუმთან მოითხოვს დროის გარკვეულ შესამჩნევ პერიოდს. იმისთვის, რომ არ გამოტოვოთ ეკვივალენტობის წერტილის მიღწევის მომენტი, ტიტრანს ემატება ტიტრაციის დასაწყისიდან ცალკეული წვეთები ინტერვალით. ორი ან სამი წამიყურადღებით აკვირდება, იცვლება თუ არა ტიტრირებული ხსნარის ფერი. თუ ტიტრანტი უფრო სწრაფად დაემატება, მაშინ მისი გარკვეული რაოდენობა ჩავარდება უკვე ტიტრულ ხსნარში, რომელსაც ჯერ არ მოუვიდა ფერის შეცვლა; შედეგად, ხსნარი გადაიტიტრარდება, ხოლო ტიტრირებისთვის გამოყენებული მოცულობა გადაჭარბებული იქნება.

ჩაწერეთ ხსნარის დონე ბიურეტში და გამოთვალეთ ტიტრასთვის გამოყენებული ტიტრატის მოცულობა, როგორც განსხვავება საბოლოო და საწყის მაჩვენებლებს შორის. გაიმეორეთ ტიტრირება. გამოთვალეთ სტანდარტული ხსნარის მოცულობა ორი ტიტრის საშუალოდ. გამოთვალეთ საცდელი წყლის მთლიანი სიმტკიცე W (მმოლ ეკვივ/ლ) ფორმულის გამოყენებით:

,

სადაც თან TrB - Trilon B ხსნარის ექვივალენტის (ნორმალობის) მოლური კონცენტრაცია; ვ TrB არის ტრილონ B-ის მოცულობა, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის; ვკვლევა - გამოკვლეული წყლის მოცულობა; 1000 - კონვერტაციის ფაქტორი მოლი ეკვივი/ლრომ მმოლ ეკვი/ლ.

მიღებული მონაცემების საფუძველზე გამოიტანეთ დასკვნა შესწავლილი წყლის სიხისტის დონის შესახებ.

კარბონატების წვლილის უგულებელყოფა მუდმივი სიხისტის მნიშვნელობაში და დაშვება, რომ ამ შემთხვევაში წყლის დროებითი სიხისტე ემთხვევა კარბონატულ სიმტკიცეს, ე.ი. W carb \u003d W wr, გამოთვალეთ წყლის მუდმივი სიხისტე მთლიან და დროებით სიხისტეს შორის სხვაობიდან.

F პოსტი \u003d F სულ - F vr.

საკონტროლო დავალება

1. 1 ლიტრი წყალი შეიცავს 36,47 მგ მაგნიუმის იონს და 50,1 მგ კალციუმის იონს. რა არის წყლის სიხისტე?

3. რა არის წყლის კარბონატული სიხისტე, თუ მისი 1 ლიტრი შეიცავს 0,292 გ მაგნიუმის ბიკარბონატს და 0,2025 გ კალციუმის ბიკარბონატს?

სატესტო კითხვები

1. რა კომპონენტები განაპირობებს ბუნებრივი წყლის სიმტკიცეს?

2. სიხისტის საზომი ერთეულები. ბუნებრივი წყლების გრადაცია სიხისტის დონის მიხედვით.

3. რა სიხისტე ეწოდება კარბონატულ, უკარბონატულ, დროებით, მუდმივ და რატომ? რა კომპონენტები განსაზღვრავს თითოეულ ამ ტიპის სიმტკიცეს?

4. წყლის სიხისტის მავნე მოქმედება.

5. რეაგენტის მეთოდები სხვადასხვა სახის წყლის სიხისტის აღმოსაფხვრელად (დაწერეთ განტოლებები შესაბამისი რეაქციებისთვის).

6. რა არის იონ გადამცვლელები? იონ გადამცვლელების კლასიფიკაცია სხვადასხვა კრიტერიუმების მიხედვით. იონის გაცვლის პროცესები. სხვადასხვა ფორმები
იონ გადამცვლელები.

7. წყლის დემინერალიზაცია და დარბილება იონური გაცვლის გზით.

8. ქიმიური ანალიზის ორი მიდგომა. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდის არსი.

9. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდის განხორციელებისას გამოყენებული სამუშაოების ტექნიკა და მოწყობილობები.

10. გაანალიზებული ხსნარის კონცენტრაციის გამოთვლის ფორმულა ტიტრიმეტრულ ანალიზში.

11. გამოყენებული რეაგენტები და ქიმიური რეაქციების ინდიკატორები და განტოლებები წყლის კარბონატული და მთლიანი სიხისტის განსაზღვრისას.

მთავარი

1. კოროვინი ნ.ვ.ზოგადი ქიმია: სახელმძღვანელო. ტექნიკური მიმართულების და განსაკუთრებული უნივერსიტეტები. - მ.: უმაღლესი. სკოლა, 2007. - 556გვ. (ასევე წინა გამოცემები)

2. გლინკა ნ.ლ.ზოგადი ქიმია: სახელმძღვანელო. შემწეობა უნივერსიტეტებისთვის. - M. : Integral-PRESS, 2008. - 728გვ. (ასევე წინა გამოცემები)

3. დრობაშევა T.I.ზოგადი ქიმია: სახელმძღვანელო. უნივერსიტეტებისთვის. - Rostov n / a: Phoenix, 2007. - 448 გვ.

4. გლინკა ნ.ლ.ამოცანები და სავარჯიშოები ზოგად ქიმიაში: სახელმძღვანელო.
შემწეობა არა მისთვის. უნივერსიტეტის სპეციალობები. - M. : Integral-PRESS, 2006. - 240გვ. (ასევე წინა გამოცემები)

5. ლიდინ რ.ა.ამოცანები არაორგანულ ქიმიაში: სახელმძღვანელო. შემწეობა ქიმიურ-ტექნოლოგიისთვის. უნივერსიტეტები / R.A. Lidin, V.A. მოლოჩკო, L. L. Andreeva; რედ. R.A. ლიდინა. - მ.: უმაღლესი. სკოლა, 1990. - 319გვ.

დამატებითი

6. ახმეტოვი ნ.ს.ზოგადი და არაორგანული ქიმია: სახელმძღვანელო. უნივერსიტეტებისთვის - M .: უმაღლესი. სკოლა, რედ. ცენტრი "აკადემია", 2001. - 743გვ. (ასევე წინა გამოცემები)

7. ხომჩენკო ი.გ.ზოგადი ქიმია: სახელმძღვანელო. არა მისთვის. უნივერსიტეტები -
მოსკოვი: ახალი ტალღა; ონიქსი, 2001. - 463გვ.

საგანმანათლებლო გამოცემა

ლაბორატორიული სახელოსნო

ორ ნაწილად

შედგენილია ვალერი ტარასოვიჩ ფომიჩევის მიერ,
ოლეგ ალექსანდროვიჩ კუზნეჩიკოვი, ვერა ანატოლიევნა ანდრონოვა და სხვები.

განლაგება ო.ა. გრაშოპერები

ხელმოწერილია გამოსაქვეყნებლად 25.01.10. ფორმატი 60x84/16.

ოფსეტური ქაღალდი. Ეკრანის ამოპრინტერება. ყურსასმენის დრო.

უჩ.-რედ. ლ. 4.80. კონვ. ღუმელი ლ. 5.58. ტირაჟი 200 ეგზემპლარი. ბრძანება No104

სახელმწიფო საგანმანათლებლო დაწესებულება
უმაღლესი პროფესიული განათლება

"ვოლგოგრადის სახელმწიფო არქიტექტურისა და სამოქალაქო ინჟინერიის უნივერსიტეტი"

დაბეჭდილია ავტორების მიერ წარმოდგენილი ორიგინალის სრული შესაბამისად
ოპერატიული ბეჭდვის სექტორში CIT

400074, ვოლგოგრადი, ქ. აკადემიური, 1

ქიმია

ლაბორატორიული სახელოსნო

ორ ნაწილად

Მე -2 ნაწილი

ვოლგოგრადი 2010 წ

* გაანგარიშება ერთი მოლის ექვივალენტის მასებინივთიერება ან ცალკეული იონი (ზოგჯერ ისინი უბრალოდ ამბობენ "ქიმიურ ეკვივალენტს" და იყენებენ აღნიშვნას E) იხილეთ შემდგომში ლაბორატორიული სამუშაოს მასალაში "წყლის სიხისტე" (გვ. 90-91)

* ბუშტუკები (ბუშტუკები) - გაზის (ან ორთქლის) გავლა თხევადი ფენით, რომელიც ჩვეულებრივ მიეწოდება სადისტრიბუციო მოწყობილობით, დიდი რაოდენობით პატარა ხვრელების (ბუშტის) ქვედა ნაწილში.

* კაზიმირ ფაიანსი (1887-1975) - ამერიკელი ფიზიკოსი; პესკოვი (1880-1940) საბჭოთა ფიზიკოსი, ავტორი მონოგრაფიისა "კოლოიდური მეცნიერების ფიზიკური და ქიმიური საფუძვლები" (1934)

* ჰანს შულცე (1853-1892) - გერმანელი ქიმიკოსი, უილიამ ჰარდი (1864-1934) - ინგლისელი ბიოლოგი; შეისწავლა კოლოიდური ხსნარების მდგრადობა

* პრეზენტაციის გასამარტივებლად, შემდგომში არ ითვლება, რომ MgCO 3 რეაგირებს ცხელ წყალთან მაგნიუმის ჰიდროქსიდის წარმოქმნით და წყლის ადუღებისას მაგნიუმის ბიკარბონატის დაშლა ხდება რეაქციის მიხედვით:
Mg (HCO 3) 2 \u003d Mg (OH) 2 ↓ + 2CO 2

*ადრე მიღებული ტერმინოლოგიის მიხედვით მგ-ეკვ/ლ

* იხილეთ შენიშვნა გვ. 80

* ლიგნინი არის პოლიმერული ნაერთი, რომელიც შეადგენს ხის წონის 20-30%-ს; ინდუსტრიულად მიღებული, როგორც ნარჩენი პროდუქტი რბილობის წარმოებაში

* ასევე გამოიყენეთ ტერმინი ტიტრირებული ხსნარები, ვინაიდან ტიტრიმეტრიაში გამოყენებული ყველა ხსნარისთვის, კონცენტრაციის მნიშვნელობა ყოველთვის შეიძლება განისაზღვროს სხვა შესაფერისი სტანდარტული ხსნარით ტიტრირებით

მსგავსი ინფორმაცია.

ივსება ტიტრატით ნულოვან ნიშნულამდე. სხვა ნიშნებიდან დაწყებული ტიტრირება არ არის რეკომენდებული, რადგან ბიურეტის მასშტაბი შეიძლება იყოს არათანაბარი. ბურეტები ივსება სამუშაო ხსნარით ძაბრის საშუალებით ან სპეციალური მოწყობილობების დახმარებით, თუ ბიურეტი ნახევრად ავტომატურია. ტიტრირების ბოლო წერტილი (ეკვივალენტურობის წერტილი) განისაზღვრება ინდიკატორებით ან ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდებით (ელექტრული გამტარობით, სინათლის გადაცემით, ინდიკატორი ელექტროდის პოტენციალით და ა.შ.). ანალიზის შედეგები გამოითვლება ტიტრირებისთვის გამოყენებული სამუშაო ხსნარის რაოდენობით.

ტიტრიმეტრული ანალიზის სახეები

ტიტრიმეტრული ანალიზი შეიძლება ეფუძნებოდეს სხვადასხვა სახის ქიმიურ რეაქციას:

• მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია - ნეიტრალიზაციის რეაქციები;
• რედოქს ტიტრაცია (პერმანგანატომეტრია, იოდომეტრია, ქრომატომეტრია) - რედოქსული რეაქციები;
• ნალექების ტიტრაცია (არგენტომეტრია) - რეაქციები, რომლებიც წარმოიქმნება ცუდად ხსნადი ნაერთის წარმოქმნით, ხსნარში დალექილი იონების კონცენტრაციის შეცვლისას;
• კომპლექსომეტრული ტიტრაცია - რეაქციები, რომლებიც დაფუძნებულია ლითონის იონების ძლიერი რთული ნაერთების ფორმირებაზე კომპლექსონთან (ჩვეულებრივ EDTA), ტიტრირებულ ხსნარში ლითონის იონების კონცენტრაციის შეცვლისას.

ტიტრების ტიპები

განასხვავებენ პირდაპირ, უკანა და შემცვლელის ტიტრირებას.

• ზე პირდაპირი ტიტრაციაანალიზის ხსნარს (ალიქვოტი ან ნიმუში, ტიტრირებული ნივთიერება) დაამატეთ ტიტრული ხსნარი (სამუშაო ხსნარი) მცირე ნაწილებში.

• ზე უკანა ტიტრაციაჯერ სპეციალური რეაგენტის ცნობილი ჭარბი ემატება ანალიზის ხსნარს, შემდეგ კი მისი ნარჩენი, რომელიც არ შევიდა რეაქციაში, ტიტრირდება.

• ზე ჩანაცვლების ტიტრირებაჯერ სპეციალური რეაგენტის გარკვეული ჭარბი ემატება ანალიზის ხსნარს, შემდეგ კი რეაქციის ერთ-ერთი პროდუქტი ანალიზსა და დამატებულ რეაგენტს შორის ტიტრირდება.

იხილეთ ასევე

ბმულები

ფონდი ვიკიმედია. 2010 წ.

ლაბორატორია #8

ტიტრიმეტრიული ანალიზი

სამუშაოს მიზანი: ტიტრიმეტრული ანალიზის საფუძვლების გაცნობა, ტიტრირების ძირითადი მეთოდებისა და ხერხების შესწავლა.

თეორიული ნაწილი

1. ტიტრიმეტრული ანალიზის არსი. Ძირითადი ცნებები.

ტიტრიმეტრიული (მოცულობითი) ანალიზი რაოდენობრივი ანალიზის ერთ-ერთი ყველაზე მნიშვნელოვანი სახეობაა. მისი მთავარი უპირატესობებია სიზუსტე, შესრულების სიჩქარე და მისი გამოყენების შესაძლებლობა სხვადასხვა ნივთიერებების დასადგენად. ნივთიერების შემცველობის განსაზღვრა ტიტრიმეტრულ ანალიზში ხორციელდება ერთი ნივთიერების ზუსტად ცნობილი რაოდენობის რეაქციის შედეგად მეორის უცნობი რაოდენობით, რასაც მოჰყვება დასადგენი ნივთიერების რაოდენობის გამოთვლა. რეაქციის განტოლებამდე. რეაქცია, რომელიც ამ შემთხვევაში მიმდინარეობს, უნდა იყოს სტექიომეტრიული, ანუ ნივთიერებები უნდა რეაგირებდნენ მკაცრად რაოდენობრივად, განტოლების კოეფიციენტების მიხედვით. მხოლოდ ამ პირობებში შეიძლება რეაქციის გამოყენება რაოდენობრივი ანალიზისთვის.

ტიტრიმეტრული ანალიზის ძირითადი ოპერაციაა ტიტრაცია- ნივთიერებების თანდათანობითი შერევა რეაქციის სრულ დასრულებამდე. როგორც წესი, ნივთიერებების ხსნარები გამოიყენება ტიტრიმეტრულ ანალიზში. ტიტრირების დროს ერთი ნივთიერების ხსნარს თანდათან უმატებენ მეორე ნივთიერების ხსნარს, სანამ ნივთიერებები სრულად არ რეაგირებენ. ხსნარს, რომელიც ასხამენ ე.წ ტიტრანტი, ხსნარს, რომელსაც ემატება ტიტრული ეწოდება ტიტრირებული ხსნარი.ტიტრირებული ხსნარის მოცულობას, რომელიც ტიტრირდება, ეწოდება ალიაქოთი ნაწილიან ალიკვოტის მოცულობა.

ეკვივალენტობის წერტილიეწოდება მომენტი, რომელიც ხდება ტიტრირების დროს, როდესაც რეაგენტები სრულად რეაგირებენ. ამ ეტაპზე ისინი თანაბარი რაოდენობითაა , ანუ საკმარისია სრული, ნარჩენების გარეშე რეაქციისთვის.

ტიტრაციისთვის გამოიყენება ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარები, რომლებიც ე.წ სტანდარტულიან ტიტრირებული. არსებობს რამდენიმე სახის სტანდარტული გადაწყვეტილებები.

პირველადი სტანდარტიეწოდება ხსნარი ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციით, რომელიც მომზადებულია ნივთიერების ზუსტი ნიმუშით. პირველადი სტანდარტის მოსამზადებელ ნივთიერებას უნდა ჰქონდეს გარკვეული შემადგენლობა და იყოს გარკვეული ხარისხის სისუფთავე. მასში მინარევების შემცველობა არ უნდა აღემატებოდეს დადგენილ ნორმებს. ხშირად, ნივთიერება ექვემდებარება დამატებით გაწმენდას სტანდარტული ხსნარების მოსამზადებლად. აწონვის წინ ნივთიერებას აშრობენ დეზიკატორში საშრობი საშუალებაზე ან ინახება ამაღლებულ ტემპერატურაზე. ნიმუში იწონება ანალიტიკურ ბალანსზე და იხსნება გამხსნელის გარკვეულ მოცულობაში. მიღებულმა სტანდარტულმა ხსნარმა არ უნდა შეცვალოს თავისი თვისებები შენახვის დროს. შეინახეთ სტანდარტული ხსნარები მჭიდროდ დახურულ კონტეინერებში. საჭიროების შემთხვევაში, ისინი დაცულია მზის პირდაპირი სხივებისგან და მაღალი ტემპერატურის ზემოქმედებისგან. მრავალი ნივთიერების სტანდარტული ხსნარები (HCl, H2SO4, Na2B4O7 და სხვ.) შეიძლება ინახებოდეს წლების განმავლობაში კონცენტრაციის შეცვლის გარეშე.

გამომდინარე იქიდან, რომ სტანდარტული ხსნარის მოსამზადებლად ნივთიერების მომზადება ხანგრძლივი და შრომატევადი პროცესია, ქიმიური მრეწველობა აწარმოებს ე.წ. ფიქსირებული არხები. ფიქსანალი არის მინის ამპულა, რომელშიც ნივთიერების გარკვეული რაოდენობა დალუქულია. ამპულა იშლება და ნივთიერება რაოდენობრივად გადადის მოცულობით კოლბაში, შემდეგ კი სითხის მოცულობა ნიშნულამდე მიდის. ფიქსანალების გამოყენება მნიშვნელოვნად ამარტივებს პროცესს და ამცირებს სტანდარტული ხსნარის მომზადების დროს.

ზოგიერთი ნივთიერების მიღება რთულია ქიმიურად სუფთა სახით (მაგალითად, KMnO4). მინარევების შემცველობის გამო ხშირად შეუძლებელია ნივთიერების ზუსტი ნიმუშის აღება. გარდა ამისა, მრავალი ნივთიერების ხსნარი ცვლის თავის თვისებებს შენახვის დროს. მაგალითად, ტუტე ხსნარებს შეუძლიათ ჰაერიდან ნახშირორჟანგის შთანთქმა, რის შედეგადაც მათი კონცენტრაცია დროთა განმავლობაში იცვლება. ამ შემთხვევებში გამოიყენება მეორადი სტანდარტები.

მეორადი სტანდარტიეწოდება ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ნივთიერების ხსნარს, რომელიც დადგენილია პირველადი სტანდარტის მიხედვით. მეორადი სტანდარტები (მაგ. KMnO4, NaOH და ა.შ.) ინახება იმავე პირობებში, როგორც პირველადი სტანდარტები, მაგრამ მათი კონცენტრაცია პერიოდულად მოწმდება ე.წ. საცნობარო ნივთიერებების სტანდარტულ ხსნარებთან მიმართებაში.

2. ტიტრირების მეთოდები და სახეები.

ტიტრაციის პროცესის დროს ხსნარის ალიქვოტი, როგორც წესი, შეჰყავთ კოლბაში, შემდეგ მასში ასხამენ ტიტრულ ხსნარს ბიურეტიდან მცირე ულუფებით ეკვივალენტურ წერტილამდე. ეკვივალენტურ წერტილში იზომება ტიტრატის მოცულობა, რომელიც გამოიყენება ხსნარის ტიტრირებისთვის. ტიტრირება შეიძლება განხორციელდეს რამდენიმე გზით.

პირდაპირი ტიტრაციაარის ის, რომ ანალიზის ხსნარი მაგრამტიტრირებულია სტანდარტული ტიტრული ხსნარით AT. პირდაპირი ტიტრაციის მეთოდი გამოიყენება მჟავების, ფუძეების, კარბონატების და ა.შ. ხსნარების ტიტრირებისთვის.

ზე საპირისპიროსტანდარტული ხსნარის ალიქვოტის ტიტრაცია ATტიტრირებულია ანალიზის ხსნარით მაგრამ. საპირისპირო ტიტრაცია გამოიყენება მაშინ, როდესაც ანალიზი არასტაბილურია იმ პირობებში, რომლებშიც ხდება ტიტრირება. მაგალითად, ნიტრიტების დაჟანგვა კალიუმის პერმანგანატით ხდება მჟავე გარემოში.

NO2- + MnO2- + 6H+ ® NO3- + Mn2+ + 3H2O

მაგრამ თავად ნიტრიტები არასტაბილურია მჟავე გარემოში.

2NaNO2 + H2SO4 ® Na2SO4 + 2HNO2

ამიტომ, გოგირდის მჟავით დამჟავებული პერმანგანატის სტანდარტული ხსნარი ტიტრირდება ნიტრიტის ხსნარით, რომლის კონცენტრაცია უნდა განისაზღვროს.

უკანა ტიტრირებაგამოიყენება იმ შემთხვევებში, როდესაც პირდაპირი ტიტრაცია არ გამოიყენება: მაგალითად, ანალიზის ძალიან დაბალი შემცველობის გამო, ეკვივალენტური წერტილის განსაზღვრის შეუძლებლობა, ნელი რეაქცია და ა.შ. მაგრამდაამატეთ ნივთიერების სტანდარტული ხსნარის ზუსტად გაზომილი მოცულობა ATჭარბად მიღებული. ნივთიერების ჭარბი რეაქცია ATგანისაზღვრება დამხმარე ნივთიერების სტანდარტული ხსნარით ტიტრაციით თან. ნივთიერების საწყისი ოდენობის სხვაობით ATდა რეაქციის შემდეგ დარჩენილი მისი რაოდენობა, განსაზღვრეთ ნივთიერების რაოდენობა ATრომელიც რეაგირებდა ნივთიერებასთან მაგრამ, რომლის საფუძველზეც გამოითვლება ნივთიერების შემცველობა მაგრამ.

არაპირდაპირი ტიტრაციაან შემცვლელის ტიტრირება.იგი ემყარება იმ ფაქტს, რომ ტიტრირდება არა თავად ნივთიერება, არამედ მისი რეაქციის პროდუქტი დამხმარე ნივთიერებასთან. თან.

ნივთიერება დუნდა ჩამოყალიბდეს მკაცრად რაოდენობრივად ნივთიერების მიმართ მაგრამ. რეაქციის პროდუქტის შემცველობის განსაზღვრა დტიტრირება ნივთიერების სტანდარტული ხსნარით AT,რეაქციის განტოლების მიხედვით გამოითვლება ანალიზის შემცველობა მაგრამ.

რეაქციები, რომლებიც გამოიყენება ტიტრიმეტრულ ანალიზში უნდა იყოს მკაცრად სტექიომეტრიული, საკმარისად სწრაფად და, თუ შესაძლებელია, ოთახის ტემპერატურაზე. რეაქციის სახეობიდან გამომდინარე, არსებობს:

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირება,ნეიტრალიზაციის რეაქციის საფუძველზე.

რედოქსის ტიტრაცია,რედოქს რეაქციების საფუძველზე.

კომპლექსომეტრიული ტიტრაცია,კომპლექსური წარმოქმნის რეაქციებზე დაფუძნებული.

3. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია ეფუძნება ნეიტრალიზაციის რეაქციას მჟავასა და ფუძეს შორის. ნეიტრალიზაციის რეაქციის შედეგად წარმოიქმნება მარილი და წყალი.

HAn + KtOH ® KtAn + H2O

ნეიტრალიზაციის რეაქცია თითქმის მყისიერად მიმდინარეობს ოთახის ტემპერატურაზე. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირება გამოიყენება მჟავების, ფუძეების, აგრეთვე სუსტი მჟავების მრავალი მარილის დასადგენად: კარბონატები, ბორატები, სულფიტები და ა.შ. .

როდესაც მჟავა ტიტრირდება ფუძით ან პირიქით, ხდება გარემოს მჟავიანობის თანდათანობითი ცვლილება, რაც გამოიხატება pH მნიშვნელობით. წყალი არის სუსტი ელექტროლიტი, რომელიც იშლება განტოლების მიხედვით.

H2O ® H+ + OH-

წყალბადის იონების კონცენტრაციისა და ჰიდროქსილის იონების კონცენტრაციის პროდუქტი არის მუდმივი მნიშვნელობა და ე.წ წყლის იონური პროდუქტი.

https://pandia.ru/text/78/441/images/image002_110.gif" width="165" height="25 src="> (1)

ნეიტრალურ გარემოში წყალბადის იონების და ჰიდროქსიდის იონების კონცენტრაციები ტოლია და შეადგენს 10-7 მ/ლ. წყლის იონური პროდუქტი მუდმივი რჩება, როდესაც წყალს მჟავა ან ფუძე ემატება. მჟავას დამატებისას წყალბადის იონების კონცენტრაცია იზრდება, რაც იწვევს წყლის დისოციაციის წონასწორობის მარცხნივ გადასვლას, რის შედეგადაც მცირდება ჰიდროქსიდის იონების კონცენტრაცია. მაგალითად, თუ = 10-3 მ/ლ, მაშინ = 10-11 მ/ლ. წყლის იონური პროდუქტი მუდმივი დარჩება.

თუ თქვენ გაზრდით ტუტეს კონცენტრაციას, მაშინ გაიზრდება ჰიდროქსიდის იონების კონცენტრაცია, ხოლო წყალბადის იონების კონცენტრაცია შემცირდება, წყლის იონური პროდუქტი ასევე დარჩება მუდმივი. მაგალითად, = 10-2, = 10-12

pH pHეწოდება წყალბადის იონების კონცენტრაციის უარყოფითი ათობითი ლოგარითმი.

pH \u003d - lg. (2)

(1) განტოლების საფუძველზე შეგვიძლია დავასკვნათ, რომ ნეიტრალურ გარემოში pH = 7.

pH \u003d - lg 10-7 \u003d 7.

მჟავე pH-ში< 7, в щелочной рН >7. ანალოგიურად, pOH-ის ფორმულა მიღებულია (1) განტოლებიდან.

pOH \u003d - lg \u003d 14 - pH. (3)

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციის დროს ხსნარის pH იცვლება დამატებული ტიტრატის ყოველი ნაწილით. ეკვივალენტურ წერტილში pH აღწევს გარკვეულ მნიშვნელობას. დროის ამ მომენტში, ტიტრაცია უნდა შეწყდეს და ტიტრასთვის გამოყენებული ტიტრატის მოცულობა უნდა გაიზომოს. ეკვივალენტურ წერტილში pH-ის დასადგენად, ააშენეთ ტიტრების მრუდი- ხსნარის pH-ის დამოკიდებულების გრაფიკი დამატებული ტიტრატის მოცულობაზე. ტიტრირების მრუდი შეიძლება აშენდეს ექსპერიმენტულად, pH-ის გაზომვით ტიტრირების სხვადასხვა წერტილში, ან თეორიულად გამოითვალოს ფორმულების (2) ან (3) გამოყენებით. მაგალითად, განვიხილოთ ძლიერი მჟავას HCl-ის ტიტრაცია ძლიერი ფუძით NaOH.

ცხრილი 1. 100 მლ 0,1 მ HCl ხსნარის ტიტრაცია 0,1 მ NaOH ხსნარით.

	nNaOH (მოლი)	nHCl (მოლი) რეაგირებდა.	ხსნარში დარჩენილი nHCl (მოლი)
	1,00 10-2	1,00 10-2

როდესაც ტუტე ემატება მჟავას ხსნარს, მჟავის რაოდენობა მცირდება და ხსნარის pH იზრდება. ეკვივალენტურ წერტილში მჟავა მთლიანად ანეიტრალებს ტუტეს და pH = 7. ხსნარის რეაქცია ნეიტრალურია. ტუტეს შემდგომი დამატებით, ხსნარის pH განისაზღვრება NaOH-ის ჭარბი რაოდენობით. 101 და 110 მლ დამატებისას. NaOH ხსნარი, ტუტე ჭარბი არის 1 და 10 მლ, შესაბამისად. NaOH-ის რაოდენობა ამ ორ წერტილში, ხსნარის მოლური კონცენტრაციის ფორმულის საფუძველზე, არის მოლი და 1 10-3 მოლი, შესაბამისად.

ფორმულის საფუძველზე (3) ტიტრირებული ხსნარისთვის ტუტე ჭარბი 1 და 10 მლ. გვაქვს pH მნიშვნელობები შესაბამისად 10 და 11. გამოთვლილი pH მნიშვნელობების საფუძველზე ვაშენებთ ტიტრირების მრუდს.

ტიტრირების მრუდი აჩვენებს, რომ ტიტრაციის დასაწყისში ხსნარის pH განისაზღვრება ხსნარში მარილმჟავას არსებობით და ოდნავ იცვლება ტუტე ხსნარის დამატებისას. ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს, pH-ის მკვეთრი ნახტომი ხდება, როდესაც ემატება ძალიან მცირე რაოდენობით ტუტე. ეკვივალენტურ წერტილში ხსნარში მხოლოდ მარილი და წყალია. ძლიერი ფუძისა და ძლიერი მჟავის მარილი არ განიცდის ჰიდროლიზს და, შესაბამისად, ხსნარის რეაქცია არის ნეიტრალური pH = 7. ტუტეს შემდგომი დამატება იწვევს ხსნარის pH-ის ზრდას, რომელიც ასევე ოდნავ იცვლება მოცულობიდან. დამატებული ტიტრატის, როგორც ტიტრირების დასაწყისში. ძლიერი მჟავების ძლიერი ფუძეებით ტიტრირების შემთხვევაში და პირიქით, ეკვივალენტობის წერტილი ემთხვევა ხსნარის ნეიტრალურ წერტილს.

როდესაც სუსტი მჟავა ტიტრირდება ძლიერი ფუძით, ოდნავ განსხვავებული სურათი შეინიშნება. ხსნარებში სუსტი მჟავები სრულად არ იშლება და ხსნარში წონასწორობა მყარდება.

HAn ® H+ + An-.

ამ წონასწორობის მუდმივას ეწოდება მჟავის დისოციაციის მუდმივი.

(4)

ვინაიდან სუსტი მჟავა სრულად არ იშლება, წყალბადის იონების კონცენტრაცია არ შეიძლება შემცირდეს ხსნარში მჟავის მთლიან კონცენტრაციამდე, როგორც ეს იყო ძლიერი მჟავას ტიტრირების შემთხვევაში. (6)

როდესაც სუსტი მჟავას ხსნარს ემატება ტუტე ხსნარი, ხსნარში წარმოიქმნება სუსტი მჟავას მარილი. სუსტი ელექტროლიტისა და მისი მარილის შემცველი ხსნარები ე.წ ბუფერული ხსნარები. მათი მჟავიანობა დამოკიდებულია არა მხოლოდ სუსტი ელექტროლიტის კონცენტრაციაზე, არამედ მარილის კონცენტრაციაზეც. ფორმულა (5) შეიძლება გამოყენებულ იქნას ბუფერული ხსნარების pH-ის გამოსათვლელად.

СKtAn არის მარილის კონცენტრაცია ბუფერულ ხსნარში.

KD არის სუსტი ელექტროლიტის დისოციაციის მუდმივი

CHAn არის სუსტი ელექტროლიტის კონცენტრაცია ხსნარში.

ბუფერულ ხსნარებს აქვთ გარკვეული pH-ის შენარჩუნების თვისება მჟავის ან ფუძის დამატებისას (აქედან გამომდინარეობს მათი სახელწოდება). ძლიერი მჟავის დამატება ბუფერულ ხსნარში იწვევს სუსტი მჟავის გადაადგილებას მისი მარილიდან და, შესაბამისად, წყალბადის იონების შეერთებამდე:

KtAn + H+ ® Kt+ + HAn

როდესაც ძლიერ ფუძეს ემატება, ეს უკანასკნელი მაშინვე განეიტრალება ხსნარში არსებული სუსტი მჟავით, რათა წარმოიქმნას მარილი.

HAn + OH-® HOH + An-

რაც ასევე იწვევს ბუფერული ხსნარის pH-ის სტაბილიზაციას. ბუფერული ხსნარები ფართოდ გამოიყენება ლაბორატორიულ პრაქტიკაში იმ შემთხვევებში, როდესაც საჭიროა მუდმივი pH მნიშვნელობის მქონე გარემოს შექმნა.

მაგალითად, განვიხილოთ ტიტრაცია 100 მლ. 0.1 მ. ძმარმჟავას ხსნარი CH3COOH, 0,1მ. NaOH ხსნარი.

როდესაც ტუტე ემატება ძმარმჟავას ხსნარს, ხდება რეაქცია.

CH3COOH + NaOH ® CH3COOHa + H2O

რეაქციის განტოლებიდან ჩანს, რომ CH3COOH და NaOH ურთიერთქმედებენ 1:1 თანაფარდობით, მაშასადამე, მჟავის რაოდენობა, რომელიც რეაგირებდა, უდრის ტუტეს რაოდენობას, რომელიც შეიცავს ჩასხმულ ტიტრატს. წარმოქმნილი ნატრიუმის აცეტატის CH3COOHa რაოდენობა ასევე უდრის ტუტეს რაოდენობას, რომელიც შევიდა ხსნარში ტიტრირების დროს.

ეკვივალენტურ წერტილში ძმარმჟავა მთლიანად ნეიტრალიზებულია და ნატრიუმის აცეტატი იმყოფება ხსნარში. თუმცა, ხსნარის რეაქცია ეკვივალენტურ წერტილში არ არის ნეიტრალური, რადგან ნატრიუმის აცეტატი, როგორც სუსტი მჟავის მარილი, განიცდის ჰიდროლიზს ანიონში.

CH3COOH - + H + OH- ® CH3COOH + OH-.

შეიძლება ნაჩვენები იყოს, რომ წყალბადის იონების კონცენტრაცია სუსტი მჟავისა და ძლიერი ფუძის მარილის ხსნარში შეიძლება გამოითვალოს ფორმულიდან.

0 "style="border-collapse:collapse;border:none">

CH3COOH რეაგირებდა.

CH3COOH დარჩენილი ხსნარში

1,00 10-2

1,00 10-2

0 ,100

მიღებული მონაცემების საფუძველზე ვაშენებთ ტიტრირების მრუდს ძლიერი ფუძის მქონე სუსტი მჟავისთვის.

ტიტრირების მრუდი გვიჩვენებს, რომ სუსტი მჟავის ძლიერი ფუძით ტიტრირების ეკვივალენტობის წერტილი არ ემთხვევა ნეიტრალურ წერტილს და დევს ხსნარის ტუტე რეაქციის რეგიონში.

ტიტრირების მრუდები საშუალებას გაძლევთ ზუსტად განსაზღვროთ ხსნარის pH ეკვივალენტურ წერტილში, რაც მნიშვნელოვანია ტიტრირების ბოლო წერტილის დასადგენად. ეკვივალენტობის წერტილი შეიძლება განისაზღვროს ინსტრუმენტული მეთოდით, უშუალოდ ხსნარის pH-ის გაზომვით pH მრიცხველის გამოყენებით, მაგრამ უფრო ხშირად ამ მიზნებისათვის გამოიყენება მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები. ინდიკატორები თავიანთი ბუნებით არის ორგანული ნივთიერებები, რომლებიც იცვლებიან ფერს გარემოს pH-ის მიხედვით. თავისთავად, ინდიკატორები არის სუსტი მჟავები ან ფუძეები, რომლებიც შექცევადად იშლება განტოლების მიხედვით:

HInd ® H+ + ინდ-

ინდიკატორის მოლეკულურ და იონურ ფორმებს აქვთ სხვადასხვა ფერი და იცვლება ერთმანეთში გარკვეული pH მნიშვნელობით. pH დიაპაზონს, რომელშიც ინდიკატორი ფერს იცვლის, ინდიკატორის გარდამავალი დიაპაზონი ეწოდება. თითოეული ინდიკატორისთვის, გადასვლის ინტერვალი მკაცრად ინდივიდუალურია. მაგალითად, მეთილის წითელი ინდიკატორი იცვლის ფერს pH დიაპაზონში = 4.4 - 6.2. pH-ზე< 4,4 индикатор окрашен в красный цвет, при рН >6.2, ყვითელში. ფენოლფთალეინი მჟავე გარემოში უფეროა, pH = 8–10 დიაპაზონში ის იძენს ჟოლოსფერ ფერს. სწორი ინდიკატორის ასარჩევად აუცილებელია მისი გადასვლის ინტერვალი შევადაროთ ტიტრაციის მრუდზე pH ნახტომს. ინდიკატორის გარდამავალი ინტერვალი, თუ ეს შესაძლებელია, უნდა ემთხვეოდეს pH ნახტომს. მაგალითად, როდესაც ძლიერი მჟავა ტიტრირდება ძლიერი ფუძით, pH ნახტომი შეინიშნება 4-10 დიაპაზონში. ეს ინტერვალი მოიცავს ისეთი მაჩვენებლების გარდამავალ ინტერვალებს, როგორიცაა მეთილის წითელი (4.4 - 6.2), ფენოლფთალეინი (8 - 10), ლაკმუსი (5 - 8). ყველა ეს მაჩვენებელი შესაფერისია ამ ტიპის ტიტრირების ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად. ისეთი მაჩვენებლები, როგორიცაა ალიზარინი ყვითელი (10 - 12), თიმოლის ლურჯი (1.2 - 2.8) ამ შემთხვევაში სრულიად უვარგისია. მათი გამოყენება ანალიზის სრულიად არასწორ შედეგებს მოგვცემს.

ინდიკატორის არჩევისას სასურველია ფერის ცვლილება იყოს ყველაზე კონტრასტული და მკვეთრი. ამ მიზნით, ზოგჯერ გამოიყენება სხვადასხვა ინდიკატორის ნარევები ან ინდიკატორების ნარევები საღებავებით.

3. რედოქსის ტიტრაცია.

(რედოქსიმეტრია, ოქსიმეტრია.)

რედოქსის მეთოდები მოიცავს ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების ფართო ჯგუფს, რომელიც დაფუძნებულია რედოქსის რეაქციების წარმოქმნაზე. რედოქსის ტიტრაციებში გამოიყენება სხვადასხვა სახის ჟანგვის და შემცირების აგენტები. ამ შემთხვევაში შესაძლებელია აღმდგენი საშუალებების დადგენა ტიტრაციით ჟანგვის აგენტების სტანდარტული ხსნარებით და პირიქით, ჟანგვის აგენტების განსაზღვრა შემცირების აგენტების სტანდარტული ხსნარებით. რედოქსის რეაქციების მრავალფეროვნების გამო, ეს მეთოდი შესაძლებელს ხდის განისაზღვროს სხვადასხვა ნივთიერებების დიდი რაოდენობა, მათ შორის ისეთებიც, რომლებიც პირდაპირ არ ავლენენ რედოქს თვისებებს. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში გამოიყენება უკანა ტიტრაცია. მაგალითად, კალციუმის განსაზღვრისას მისი იონები აგროვებენ ოქსალატს - იონს.

Ca2+ + C2O42- ® CaC2O4¯

ჭარბი ოქსალატი ტიტრირდება კალიუმის პერმანგანატით.

რედოქსის ტიტრაციას აქვს მრავალი სხვა უპირატესობა. რედოქსის რეაქციები საკმარისად სწრაფია, რათა ტიტრები განხორციელდეს მხოლოდ რამდენიმე წუთში. ბევრი მათგანი მიმდინარეობს მჟავე, ნეიტრალურ და ტუტე გარემოში, რაც მნიშვნელოვნად აფართოებს ამ მეთოდის გამოყენების შესაძლებლობებს. ხშირ შემთხვევაში, ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირება შესაძლებელია ინდიკატორების გამოყენების გარეშე, ვინაიდან გამოყენებული ტიტრული ხსნარები ფერადია (KMnO4, K2Cr2O7) და ეკვივალენტურ წერტილში ტიტრირებული ხსნარის ფერი იცვლება ტიტრატის ერთი წვეთიდან. რედოქსის ტიტრირების ძირითადი ტიპები გამოირჩევა რეაქციაში გამოყენებული ჟანგვითი აგენტით.

პერმანგანატომეტრია.

ამ რედოქსის ტიტრირების მეთოდში, ჟანგვის აგენტია კალიუმის პერმანგანატი KMnO4. კალიუმის პერმანგანატი არის ძლიერი ჟანგვის აგენტი. მას შეუძლია რეაგირება მჟავე, ნეიტრალურ და ტუტე გარემოში. სხვადასხვა გარემოში, კალიუმის პერმანგანატის ჟანგვის უნარი არ არის იგივე. ყველაზე მეტად გამოხატულია მჟავე გარემოში.

MnO4- + 8H+ +5e ® Mn+ + 4H2O

MnO4- + 2H2O + 3e ® MnO2¯ + 4OH-

MnO4- + e ® MnO42-

პერმანგანომეტრიული მეთოდის გამოყენება შესაძლებელია სხვადასხვა ნივთიერებების დასადგენად: Fe2+, Cr2+, Mn2+, Cl-, Br-, SO32-, S2O32-, NO2,- Fe3+, Ce4+, Cr2O72+, MnO2, NO3-, ClO3-. და ა.შ. ბევრი ორგანული ნივთიერება: ფენოლი, ამინო შაქარი, ალდეჰიდები, ოქსილის მჟავა და ა.შ.

პერმანგანატომეტრიას ბევრი უპირატესობა აქვს.

1. კალიუმის პერმანგანატი არის იაფი და ხელმისაწვდომი ნივთიერება.

2. პერმანგანატის ხსნარები შეფერილია ჟოლოსფერით, ამიტომ ეკვივალენტური წერტილის დაყენება შესაძლებელია ინდიკატორების გამოყენების გარეშე.

3. კალიუმის პერმანგანატი არის ძლიერი ჟანგვის აგენტი და ამიტომ შესაფერისია მრავალი ნივთიერების დასადგენად, რომლებიც არ იჟანგება სხვა ჟანგვის აგენტებით.

4. ტიტრირება პერმანგანატით შეიძლება განხორციელდეს გარემოს სხვადასხვა რეაქციით.

პერმანგანატომეტრიას ასევე აქვს გარკვეული უარყოფითი მხარეები.

1. კალიუმის პერმანგანატის მიღება რთულია ქიმიურად სუფთა სახით. აქედან გამომდინარე, რთულია სტანდარტული ხსნარის მომზადება ნივთიერების ზუსტი ნიმუშისთვის. ტიტრაციისთვის გამოიყენება მეორადი პერმანგანატის სტანდარტები, რომელთა კონცენტრაცია დგინდება სხვა ნივთიერებების: (NH4) 2C2O4, K4, H2C2O4 და სხვ. სტანდარტული ხსნარების მიხედვით, რომლებსაც გამდგენ ნივთიერებებს უწოდებენ.

2. პერმანგანატის ხსნარები არასტაბილურია და ხანგრძლივად შენახვისას იცვლის კონცენტრაციას, რაც პერიოდულად უნდა შემოწმდეს მარეგულირებელი ნივთიერებების ხსნარებით.

3. ოთახის ტემპერატურაზე მრავალი ნივთიერების პერმანგანატით დაჟანგვა ნელა მიმდინარეობს და რეაქციის განსახორციელებლად საჭიროა ხსნარის გათბობა.

იოდომეტრია.

იოდომეტრიულ ტიტრებში იოდი არის ჟანგვის აგენტი. იოდი აჟანგებს ბევრ შემამცირებელ საშუალებას: SO32-, S2O32-, S2-, N2O4, Cr2+ და ა.შ. მაგრამ იოდის ჟანგვის ძალა გაცილებით ნაკლებია, ვიდრე პერმანგანატის. იოდი ცუდად იხსნება წყალში, ამიტომ ჩვეულებრივ იხსნება KI ხსნარში. იოდის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია რეგულირდება ნატრიუმის თიოსულფატის Na2S2O3 სტანდარტული ხსნარით.

2S2O32- + I2 ® S4O62- + 2I-

იოდომეტრიული განსაზღვრისას გამოიყენება ტიტრირების სხვადასხვა მეთოდი. იოდით ადვილად დაჟანგული ნივთიერებები ტიტრირდება უშუალოდ იოდის სტანდარტული ხსნარით. ასე ადგენენ: CN-, SO32-, S2O32- და ა.შ.

ნივთიერებები, რომლებიც უფრო რთულია იოდით დაჟანგვა, ტიტრირდება უკანა ტიტრირების მეთოდით: ხსნარის ხსნარს ემატება იოდის ხსნარის ჭარბი რაოდენობა. რეაქციის დასრულების შემდეგ ჭარბი იოდის ტიტრირება ხდება თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარით. იოდომეტრიული ტიტრირების ინდიკატორი ჩვეულებრივ არის სახამებელი, რომელიც იძლევა იოდის დამახასიათებელ ლურჯ ფერს, რომლის გარეგნობა შეიძლება გამოყენებულ იქნას ხსნარში თავისუფალი იოდის არსებობის შესაფასებლად.

ბევრი ჟანგვის აგენტი განისაზღვრება არაპირდაპირი იოდომეტრიული ტიტრაციით: კალიუმის იოდიდის სტანდარტული ხსნარის გარკვეული მოცულობა ემატება ჟანგვის ხსნარს, გამოიყოფა თავისუფალი იოდი, რომელიც შემდეგ ტიტრირდება თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარით. არაპირდაპირი ტიტრაციის მეთოდი განსაზღვრავს Cl2, Br2, O3 KMnO4, BrO32- და ა.შ.

იოდომეტრიული მეთოდის უპირატესობები.

1. იოდომეტრიული მეთოდი ძალიან ზუსტია და სიზუსტით აღემატება სხვა რედოქს ტიტრაციის მეთოდებს.

2. იოდის ხსნარები შეფერილია, რაც რიგ შემთხვევებში იძლევა ეკვივალენტობის წერტილის განსაზღვრის საშუალებას ინდიკატორების გამოყენების გარეშე.

3. იოდი ძლიერ ხსნადია ორგანულ გამხსნელებში, რაც შესაძლებელს ხდის მის გამოყენებას არაწყლიანი ხსნარების ტიტრაციისთვის.

იოდომეტრიას ასევე აქვს გარკვეული უარყოფითი მხარეები.

1. იოდი აქროლადი ნივთიერებაა და ტიტრირების დროს შესაძლებელია მისი დანაკარგები აორთქლების გამო. ამიტომ, იოდომეტრიული ტიტრირება უნდა განხორციელდეს სწრაფად და, თუ ეს შესაძლებელია, სიცივეში.

2. იოდიდის იონები იჟანგება ატმოსფერული ჟანგბადით, ამ მიზეზით იოდომეტრიული ტიტრაცია სწრაფად უნდა განხორციელდეს.

3. განსაზღვრეთ ცნებები: პირველადი სტანდარტი, მეორადი სტანდარტი, ტიტრატი, ალიკვოტის მოცულობა, ტიტრაცია.

4. რა სახის ტიტრიმეტრული ანალიზი არსებობს, რას ეფუძნება მათი კლასიფიკაცია?

5. ჩამოთვალეთ რედოქსის ტიტრირების ძირითადი ტიპები. მიეცით პერმანგანატომეტრიისა და იოდომეტრიის მოკლე აღწერა.

6. რას უწოდებენ ეკვივალენტურ წერტილს? როგორია მისი დადგენის გზები და რომელი მათგანი იქნა გამოყენებული ამ ლაბორატორიულ სამუშაოებში?

7. რისთვის არის ტიტრირების მრუდები? როგორია მათი აგების პრინციპები მჟავა-ტუტოვანი და რედოქს ტიტრაციებში?