Metode difraksi

Metode difraksi studi tentang struktur suatu zat didasarkan pada studi tentang distribusi sudut intensitas hamburan oleh zat yang dipelajari dari radiasi sinar-X (termasuk sinkrotron), fluks elektron atau neutron. Membedakan sinar-X, difraksi elektron, difraksi neutron. Dalam semua kasus, sinar utama, paling sering monokromatik, diarahkan ke objek yang diteliti dan pola hamburan dianalisis. Radiasi hamburan dicatat secara fotografis atau dengan bantuan penghitung. Karena panjang gelombang radiasi biasanya tidak lebih dari 0,2 nm, yaitu sepadan dengan jarak antara atom dalam suatu zat (0,1-0,4 nm), hamburan gelombang datang adalah difraksi oleh atom. Dari pola difraksi, pada prinsipnya seseorang dapat merekonstruksi struktur atom suatu zat. Teori yang menjelaskan hubungan antara pola hamburan elastis dan ruang, lokasi pusat hamburan, adalah sama untuk semua radiasi. Namun, karena interaksi berbeda jenis radiasi dengan materi memiliki fisik yang berbeda. alam, tampilan tertentu dan fitur difraksi. lukisan ditentukan karakteristik yang berbeda atom. Oleh karena itu, berbagai metode difraksi memberikan informasi yang saling melengkapi.

Dasar-dasar teori difraksi. monokromatik datar. gelombang dengan panjang gelombang dan vektor gelombang, di mana ia dapat dianggap sebagai berkas partikel dengan momentum, di mana Amplitudo gelombang yang dihamburkan oleh kumpulan atom ditentukan oleh persamaan:

Rumus yang sama digunakan untuk menghitung faktor atom, yang menggambarkan distribusi kerapatan hamburan di dalam atom. Nilai faktor atom spesifik untuk setiap jenis radiasi. Sinar-X dihamburkan oleh kulit elektron atom. Faktor atom yang sesuai adalah numerik sama dengan bilangan elektron dalam atom, jika dinyatakan dalam nama unit elektronik, yaitu dalam unit relatif amplitudo hamburan radiasi sinar-x satu elektron bebas. Hamburan elektron ditentukan oleh potensial elektrostatik atom. Faktor atom untuk elektron dihubungkan oleh:

kuantum difraksi spektroskopi molekul penelitian

Gambar 2- Ketergantungan nilai mutlak faktor atom sinar-x (1), elektron (2) dan neutron (3) pada sudut hamburan

Gambar 3- Ketergantungan relatif dari faktor atom rata-rata sudut sinar-X ( garis utuh), elektron (putus-putus) dan neutron dari nomor atom Z

Pada perhitungan yang akurat pertimbangkan penyimpangan distribusi kerapatan elektron atau potensial atom dari simetri bola dan nama faktor suhu atom, yang memperhitungkan efek getaran termal atom pada hamburan. Untuk radiasi selain hamburan oleh cangkang elektronik atom, ada peran yang dapat dimainkan oleh hamburan resonansi oleh inti. Faktor hamburan f m tergantung pada vektor gelombang dan vektor polarisasi dari gelombang datang dan gelombang yang tersebar. Intensitas hamburan I(s) oleh suatu benda sebanding dengan kuadrat modulus amplitudo: I(s)~|F(s)| 2. Secara eksperimental, hanya modulus |F(s)| yang dapat ditentukan, dan untuk membangun fungsi kerapatan hamburan (r), perlu juga diketahui fase (s) untuk setiap s. Namun demikian, teori metode difraksi memungkinkan untuk memperoleh fungsi (r) dari I(s) terukur, yaitu untuk menentukan struktur zat. Di mana skor tertinggi diperoleh dalam studi kristal. Analisis struktural. Sebuah kristal tunggal adalah sistem yang sangat teratur; oleh karena itu, selama difraksi, hanya berkas hamburan diskrit yang terbentuk, yang vektor hamburannya sama dengan vektor kisi terbalik.

Untuk menyusun fungsi (x, y, z) dari besaran yang ditentukan secara eksperimen, digunakan metode coba-coba, konstruksi dan analisis fungsi jarak antar atom, metode substitusi isomorfik, dan metode langsung untuk menentukan fase. Pengolahan data eksperimen di komputer memungkinkan untuk merekonstruksi struktur dalam bentuk peta distribusi kerapatan hamburan. Struktur kristal dipelajari dengan menggunakan analisis struktur sinar-X. Lebih dari 100 ribu struktur kristal telah ditentukan dengan metode ini.

Untuk kristal anorganik menggunakan berbagai metode penyempurnaan (dengan mempertimbangkan koreksi untuk penyerapan, anisotropi faktor suhu atom, dll.), dimungkinkan untuk mengembalikan fungsi dengan resolusi hingga 0,05

Gambar 4 - Proyeksi kerapatan inti struktur kristal

Ini memungkinkan untuk menentukan anisoterapi getaran termal atom, fitur distribusi elektron karena ikatan kimia, dll. Dengan bantuan analisis difraksi sinar-X, dimungkinkan untuk menguraikan struktur atom kristal protein, molekul yang mengandung ribuan atom. Difraksi sinar-X juga digunakan untuk mempelajari cacat pada kristal (dalam topografi sinar-X), untuk mempelajari lapisan dekat permukaan (dalam spektrometri sinar-X), untuk secara kualitatif dan hitungan komposisi fasa bahan polikristalin. Difraksi elektron sebagai metode untuk mempelajari struktur kristal memiliki jejak. ciri-ciri: 1) interaksi materi dengan elektron jauh lebih kuat dibandingkan dengan sinar-x, sehingga difraksi terjadi pada lapisan tipis materi dengan ketebalan 1-100 nm; 2) f e tergantung pada inti atom lebih lemah dari f p, yang membuatnya lebih mudah untuk menentukan posisi atom ringan di hadapan atom berat; Difraksi elektron struktural banyak digunakan untuk mempelajari objek yang terdispersi halus, serta untuk mempelajari berbagai jenis tekstur (mineral lempung, film semikonduktor, dll.). Difraksi elektron energi rendah (10-300 eV, 0,1-0,4 nm) - metode yang efektif studi permukaan kristal: susunan atom, sifat getaran termalnya, dll. Mikroskop elektron mengembalikan gambar objek dari pola difraksi dan memungkinkan untuk mempelajari struktur kristal dengan resolusi 0,2-0,5 nm. Sumber neutron untuk analisis struktural adalah reaktor nuklir neutron cepat, serta reaktor berdenyut. Spektrum sinar neutron yang meninggalkan saluran reaktor kontinu karena distribusi kecepatan neutron Maxwellian (maksimumnya pada 100 ° C sesuai dengan panjang gelombang 0,13 nm).

Monokromatisasi sinar dilakukan cara yang berbeda- dengan bantuan kristal monokromator, dll. Difraksi neutron biasanya digunakan untuk memperbaiki dan melengkapi data struktural sinar-X. Tidak adanya ketergantungan monoton f dan pada nomor atom memungkinkan untuk menentukan posisi atom ringan dengan cukup akurat. Selain itu, isotop dari unsur yang sama dalam unsur yang sama dapat memiliki nilai f dan yang sangat berbeda (misalnya, f dan hidrokarbon 3.74.10 13 cm, untuk deuterium 6.67.10 13 cm). Ini memungkinkan untuk mempelajari lokasi isotop dan mendapatkan informasi tambahan. informasi tentang struktur dengan substitusi isotop. Belajar interaksi magnetik. neutron dengan momen magnetik atom memberikan informasi tentang spin atom magnetik. Radiasi Mössbauer dicirikan oleh lebar garis yang sangat kecil - 108 eV (sedangkan lebar garis radiasi karakteristik tabung sinar-X adalah 1 eV). Hal ini menyebabkan temporal dan space yang tinggi. konsistensi hamburan nuklir resonansi, yang memungkinkan, khususnya, untuk mempelajari medan magnet dan gradien Medan listrik pada inti. Keterbatasan metode ini adalah rendahnya daya sumber Mössbauer dan keberadaan wajib dalam kristal yang diteliti dari inti yang efek Mössbauer diamati. Analisis struktural zat non-kristal. Molekul individu dalam gas, cairan dan padatan tubuh amorf berorientasi berbeda dalam ruang, sehingga biasanya tidak mungkin untuk menentukan fase gelombang yang tersebar. Dalam kasus ini, intensitas hamburan biasanya direpresentasikan menggunakan apa yang disebut. vektor interatomik r jk yang menghubungkan pasangan berbagai atom(j dan k) dalam molekul: r jk = r j - r k . Pola hamburan dirata-ratakan pada semua orientasi:

difraksi metode - set metode penelitian atom
struktur materi menggunakan difraksi sinar
foton, elektron atau neutron tersebar
objek yang sedang dipelajari
Analisis difraksi sinar-X memungkinkan Anda untuk menentukan
koordinat atom dalam ruang tiga dimensi
zat kristal
Difraksi elektron gas menentukan geometri
molekul bebas dalam gas
Neutronografi berdasarkan hamburan
neutron pada inti atom, berbeda dengan dua yang pertama
metode yang menggunakan hamburan pada elektron
kerang,
Metode lain
2

Analisis difraksi sinar-X

- salah satu metode penelitian difraksi
struktur materi.
Dasar: Fenomena difraksi sinar-X pada
kisi kristal tiga dimensi
Metode ini memungkinkan Anda untuk menentukan struktur atom
zat, termasuk spasial
kelompok sel dasar, ukuran dan bentuknya, dan
juga menentukan kelompok simetri kristal.
3

Radiasi sinar-X (XR)
RI (sinar-X) - radiasi elektromagnetik dengan panjang
gelombang 5*10-2 - 102 A. (E = 250 keV - 100 eV).
4

radiasi sinar-x
Energi ikat elektron pada kulit (K) terendah
atom:
H: 13,6 eV, Be: 115,6 eV, Cu: 8,983 keV
Misalnya, untuk Cu K-series:
Temuan:
1. RI - gelombang pendek (0,05 - 100 A) radiasi EM.
2. RI terjadi selama transisi di internal
kulit atom (karakteristik RI)
5

sumber RI
sumber RI:
tabung sinar-x,
sinkrotron,
isotop...
tabung sinar-x
(Cu - anoda)
6

difraksi sinar-X dengan
sampel polikristalin
7

difraksi sinar-X dengan
sampel polikristalin
proyeksi 1D
lukisan 3D
Sinar-X bubuk
Sudut difraksi 20;
Intensitas (imp., imp./dtk., unit rel, dll.)
8

Radiografi

Interaksi sinar-X dengan
kristal, partikel logam,
molekul menyebabkan hamburan mereka. Dari
berkas sinar awal dengan panjang gelombang X ~
0,5-5 , sinar sekunder muncul dengan yang sama
panjang gelombang, arah dan intensitas
yang terkait dengan struktur hamburan
obyek.
Intensitas sinar terdifraksi bergantung pada
juga pada ukuran dan bentuk benda.
9

Radiografi

Radiografi berstrukturnano
bahan memungkinkan untuk memperluas
Puncak sinar-X cukup andal
tentukan ukuran butir pada nilai
2- 100nm.
Pengurangan dan peningkatan ukuran butir
mikrodeformasi menyebabkan pelebaran
puncak sinar-x.
Derajat pelebaran diperkirakan dari
puncak setengah lebar atau menggunakan rasio
intensitas sinar-X terintegrasi
puncak hingga tingginya (lebar integral).
10

Sinar-X bubuk
Intensitas Puncak:
- struktur kristal
- Analisis kuantitatif
Lebar Puncak:
struktur mikro
(ukuran OKR)
Posisi puncak:
metrik kisi
(parameter EC)
11

Ukuran ROC
Ukuran daerah hamburan koheren (CSR)
dapat dihitung menggunakan persamaan DebyeScherrer menggunakan rumus: D cp = k / (β*cos),
di mana Dav - rata-rata lebih
ukuran volume kristal,
K - koefisien tak berdimensi
bentuk partikel (konstanta
Scherrer) 0,9 untuk bola;
1/2 - setengah lebar
profil fisik
refleks,
- panjang gelombang radiasi,
adalah sudut difraksi.
12

Pola difraksi LaMnO3 diperoleh dengan teknologi sol-gel, dikalsinasi pada = 900С.

Pola difraksi LaMnO3,
diperoleh dengan teknologi sol-gel,
dikalsinasi pada T = 900 C.
Sel Bubuk 2.2
2492
LA2900.4.x_y
1246
0
20
25
30
35
40
45
50
55
13
60

Ukuran ROC
D av = k / (β*cos),
Batas penerapan persamaan Debye-Scherrer:
tidak berlaku untuk kristal yang ukurannya
lebih dari 100nm.
Faktor-faktor yang mempengaruhi pelebaran puncak di
difraktogram:
1. pelebaran instrumental
2. pelebaran karena ukuran kristal
3. lainnya (distorsi dan cacat kristal
kisi, dislokasi, sesar susun,
mikro, batas butir, bahan kimia
keragaman, dll)
14

Pola sinar-X bahan titanium dioksida diperoleh dengan metode pengendapan (1, 2) dan sol-gel (3, 4), dikalsinasi pada 500 C (3), 600 C (2.4).

Ukuran rata-rata kristalit dari bahan yang diperoleh,
dihitung dengan persamaan Debye-Scherrer adalah
15
22, 14, 22 nm untuk bahan 2, 3 dan 4, masing-masing.

Nanopartikel platinum pada pembawa karbon, ukuran - 4,2 nm

LM Jum 11_02
3500
3300
3100
2900
2700
2500
2300
2100
1900
1700
1500
35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50
,5
,5
,5
,5
,5
,5
,5 ,5
,5
,5
,5
,5
,5
,5 16,5

itu berarti?
17

Pertanyaan: tidak ada puncak pada radiografi - apa?
itu berarti?
istilah umum
“Sampel amorf sinar-X”
Dua kemungkinan:
1) sampelnya amorf (tidak jauh
memesan)
2) "ukuran partikel efektif" sangat
kecil (~3 nm dan kurang)
18

Pencitraan sinar-X film tipis
Fitur film
Bukan "lapisan yang menyerap tanpa batas"
Tekstur Signifikan (Film Epitaksial)
Amorfisasi film
efek substrat
19

Pencitraan sinar-X film tipis
20

Pencitraan sinar-X film tipis
Fitur film:
tekstur
Pola difraksi sinar-X dari bubuk nitrida
titanium TiN (a) dan film TiN,
diperoleh dengan bahan kimia
pengendapan
TiCl4 + NH3 + 1/2H2 = TiN↓ + 4HCl
dengan rasio aslinya
komponen M(TiCl4)/M(NH3) = 0,87
(6, c), 0,17 (d) dan suhu
curah hujan T = 1100 (b), 1200 (c),
1400 (g) °С
21

Pencitraan sinar-X film tipis
22

Metode penelitian difraksi
1. Metode difraksi berlaku untuk
mempelajari hampir semua objek di
keadaan terkondensasi.
2. Film tipis biasanya dipelajari pada sudut kecil
insiden balok utama: pada sudut besar
hamburan, ini memungkinkan Anda untuk meningkatkan intensitas,
di kecil - untuk menyelidiki efek dari lengkap
refleksi eksternal dan difraksi pada superlattices.
3. Untuk sistem tersebar tersebar di wilayah
sudut kecil membawa informasi tentang dimensi,
bentuk dan urutan partikel.
23

Neutronografi

Neutron adalah partikel yang cocok dengan
sifat untuk analisis berbagai bahan.
Reaktor nuklir menghasilkan neutron termal dengan
energi maksimum 0,06 eV, yang
sesuai dengan gelombang de Broglie yang sepadan dengan
jarak antar atom. Tentang ini dan
metode difraksi neutron struktural didasarkan.
Kesamaan energi neutron termal dengan
getaran termal atom dan kelompok molekul
digunakan untuk analisis neutron
spektroskopi, dan adanya momen magnet
adalah dasar dari difraksi neutron magnetik.
24

Setelah hamburan, itu tidak berubah. Apa yang disebut hamburan elastis terjadi. Metode difraksi didasarkan pada hubungan sederhana antara panjang gelombang dan jarak antara atom hamburan.

1. Analisis difraksi sinar-X memungkinkan untuk menentukan koordinat atom dalam ruang tiga dimensi zat kristal dari senyawa paling sederhana hingga protein kompleks.
2. Dengan bantuan difraksi elektron gas, geometri molekul bebas dalam gas ditentukan, yaitu molekul yang tidak terpengaruh oleh molekul tetangga, seperti halnya dalam kristal.
3. Difraksi elektron adalah metode untuk mempelajari struktur padatan.
4. Metode difraksi juga neutronografi, yang didasarkan pada hamburan neutron oleh inti atom, berbeda dengan dua metode pertama, yang menggunakan hamburan pada kulit elektron.
5. Difraksi elektron yang dipantulkan adalah metode kristalografi yang digunakan dalam pemindaian mikroskop elektron.

Yayasan Wikimedia. 2010 .

• Resonansi magnetik nuklir
• Analisis difraksi sinar-X

Lihat apa itu "Metode difraksi" di kamus lain:

METODE DIfraksi- studi struktur dalam VA didasarkan pada studi tentang distribusi sudut intensitas hamburan radiasi sinar-X (termasuk sinkrotron), fluks elektron atau neutron dan radiasi Mössbauer g yang dipelajari dalam VA. jawab membedakan… Ensiklopedia Kimia

metode penelitian difraksi- difrakciniai tyrimo medi statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, pagrįsti spindulių ar dalelių difrakcija. atitikmenys: engl. teknik penelitian difraksi metode penelitian difraksi... Chemijos terminų aiskinamesis odynas

Metode difraksi (sinar-X, elektron, neutron)- Artikel bahan shalo-hibrida difraksi penentuan difraksi ukuran rata-rata daerah hamburan koheren difraksi elektron cepat difraksi elektron lambat hamburan neutron sudut kecil daerah koheren ... ...

Metode penelitian- dapat dibagi menjadi metode pengumpulan informasi dan metode analisis informasi yang dikumpulkan. Tergantung pada bidang studi, subjek dan objek studi berbeda. Metode spektroskopi Artikel utama: Metode spektroskopi Nuklir ... ... Wikipedia

Metode untuk diagnosa dan penelitian struktur nano dan material nano- Subbagian Metode pemeriksaan mikroskop dan spektroskopi: gaya atom, tunneling pemindaian, gaya magnet, dll. Pemindaian mikroskop elektron Mikroskop elektron transmisi, termasuk Luminescent resolusi tinggi ... ... kamus ensiklopedis nanoteknologi

METODE ANALISIS FISIK- berdasarkan pengukuran efek yang disebabkan oleh interaksi. dengan emisi total aliran kuanta atau partikel. Radiasi memainkan peran yang kira-kira sama dengan reaktan dalam metode kimia analisis. diukur secara fisik. efeknya adalah sinyal. Hasil dari… … Ensiklopedia Kimia

STRUKTUR KRISTAL- susunan atom, ion, molekul dalam kristal. Kristal dengan def. kimia f loy memiliki C. s sendiri, yang memiliki periodisitas tiga dimensi kisi kristal. Istilah K. s. digunakan sebagai pengganti istilah kristal. makasih saat... Ensiklopedia Fisik

Memperoleh, mendiagnosis, dan sertifikasi sistem skala nano- SubbagianMetode deposisi elemen struktur nano dan material nanoMetode fisik (laser, berkas elektron, plasma ion) deposisi lapisan dengan ketebalan nanometer Deposisi busur kimia, termal, dan listrik dari fase gas (termasuk ... ... Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

proteomik- Istilah proteomik Istilah dalam bahasa Inggris proteomik Sinonim Singkatan Istilah terkait situs aktif katalis, antibodi, mikroskop kekuatan atom, protein, motor biologis, objek nano biologis, biosensor, van der Waals… … Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

proteom- Istilah proteome Istilah bahasa Inggris proteome Sinonim Singkatan Istilah terkait antibodi, protein, objek nano biologis, genom, kapsid, kinesin, sel, desorpsi laser dan spektrometri massa ionisasi, matriks, ekstraseluler,… … Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

Buku

• Metode optik komputer. Hering Kementerian Pertahanan Federasi Rusia, Volkov Alexey Vasilievich, Golovashkin Dimitri Lvovich, Doskolovich Leonid Leonidovich. Dasar-dasar sintesis komputer elemen optik difraksi (DOEs) dengan lebar Kegunaan. Metode untuk mendapatkan pelat yang dikategorikan dengan kompleks… Beli untuk 1116 UAH (hanya Ukraina) dibahas.
• Difraksi dan metode mikroskopis dan instrumen untuk analisis nanopartikel dan nanomaterial, Yuri Yagodkin. PADA panduan belajar dipertimbangkan pondasi fisik metode dan peralatan untuk difraksi sinar-X, analisis difraksi elektron dan neutron, mikroskop elektron transmisi,…

Setelah hamburan, itu tidak berubah. Apa yang disebut hamburan elastis terjadi. Metode difraksi didasarkan pada hubungan sederhana antara panjang gelombang dan jarak antara atom hamburan.

1. Analisis difraksi sinar-X memungkinkan untuk menentukan koordinat atom dalam ruang tiga dimensi zat kristal dari senyawa paling sederhana hingga protein kompleks.
2. Dengan bantuan difraksi elektron gas, geometri molekul bebas dalam gas ditentukan, yaitu molekul yang tidak terpengaruh oleh molekul tetangga, seperti halnya dalam kristal.
3. Difraksi elektron adalah metode untuk mempelajari struktur padatan.
4. Metode difraksi juga neutronografi, yang didasarkan pada hamburan neutron oleh inti atom, berbeda dengan dua metode pertama, yang menggunakan hamburan pada kulit elektron.
5. Difraksi elektron yang dipantulkan adalah metode kristalografi yang digunakan dalam pemindaian mikroskop elektron.

Yayasan Wikimedia. 2010 .

Lihat apa itu "Metode difraksi" di kamus lain:

Penyelidikan struktur dalam VA didasarkan pada studi tentang distribusi sudut intensitas hamburan radiasi sinar-X (termasuk sinkrotron), fluks elektron atau neutron, dan radiasi Mössbauer g yang dipelajari dalam VA. jawab membedakan… Ensiklopedia Kimia

metode penelitian difraksi- difrakciniai tyrimo medi statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, pagrįsti spindulių ar dalelių difrakcija. atitikmenys: engl. teknik penelitian difraksi metode penelitian difraksi... Chemijos terminų aiskinamesis odynas

Artipenentuan ukuran rata-rata daerah hamburan koheren difraksi elektron cepatdifraksi elektron lambat hamburan neutron sudut kecildaerah koheren ... ...

Ini dapat dibagi menjadi metode pengumpulan informasi dan metode menganalisis informasi yang dikumpulkan. Tergantung pada bidang studi, subjek dan objek studi berbeda. Metode spektroskopi Artikel utama: Metode spektroskopi Nuklir ... ... Wikipedia

Subbagian Metode pemeriksaan mikroskop dan spektroskopi: gaya atom, tunneling pemindaian, gaya magnet, dll. Mikroskop elektron pemindaian Mikroskop elektron transmisi, termasuk resolusi tinggi Luminescent ... ... Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

Berdasarkan pengukuran efek yang ditimbulkan oleh interaksi tersebut. dengan emisi total aliran kuanta atau partikel. Radiasi memainkan peran yang hampir sama dengan reagen dalam metode analisis kimia. diukur secara fisik. efeknya adalah sinyal. Hasil dari… … Ensiklopedia Kimia

Susunan atom, ion, molekul dalam kristal. Kristal dengan def. kimia Floy memiliki struktur kristalnya sendiri, yang memiliki periodisitas kisi kristal tiga dimensi. Istilah K. s. digunakan sebagai pengganti istilah kristal. makasih saat... Ensiklopedia Fisik

SubbagianMetode deposisi elemen struktur nano dan material nanoMetode fisik (laser, berkas elektron, ion-plasma) deposisi lapisan dengan ketebalan nanometer Deposisi busur kimia, termal, dan listrik dari fase gas (termasuk ... ... Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

Istilah proteomik Istilah bahasa Inggris proteomik Sinonim Singkatan Istilah terkait situs aktif katalis, antibodi, mikroskop gaya atom, protein, motor biologis, objek nano biologis, biosensor, van der Waals… … Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

Istilah proteome Istilah bahasa Inggris proteome Sinonim Singkatan Istilah terkait antibodi, protein, objek nano biologis, genom, kapsid, kinesin, sel, desorpsi laser dan spektrometri massa ionisasi, matriks, ekstraseluler,… ... Kamus Ensiklopedis Nanoteknologi

Buku

• Metode optik komputer. Hering Kementerian Pertahanan Federasi Rusia, Volkov Alexey Vasilievich, Golovashkin Dimitri Lvovich, Doskolovich Leonid Leonidovich. Dasar-dasar sintesis komputer elemen optik difraksi (DOE) dengan fungsionalitas luas diuraikan. Metode untuk mendapatkan pelat yang dikategorikan dengan…
• Difraksi dan metode mikroskopis dan instrumen untuk analisis nanopartikel dan nanomaterial, Yuri Yagodkin. Manual membahas dasar-dasar fisik metode dan peralatan untuk difraksi sinar-X, analisis difraksi elektron dan neutron, mikroskop elektron transmisi,…

Subjek: Keadaan kristal bahan silikat. Metode untuk mempelajari struktur zat kristal. Aturan dasar untuk membangun struktur ionik-kovalen.

Kuliah nomor 4.

1. Silikat dalam keadaan kristal.

2. Metode untuk mempelajari struktur zat kristal.a

3. Aturan dasar untuk membangun struktur ionik-kovalen.

DTA - analisis termal diferensial

TG - analisis termogravimetri

Metode difraksi untuk mempelajari struktur meliputi difraksi sinar-X, difraksi elektron, dan difraksi neutron. Metode ini didasarkan pada penggunaan radiasi dengan panjang gelombang yang sepadan dengan jarak antara blok bangunan kristal. Melewati kristal, sinar didifraksikan, pola difraksi yang muncul secara ketat sesuai dengan struktur zat yang dipelajari.

Metode difraksi sinar-X.

Perkembangan analisis difraksi sinar-X dimulai dengan eksperimen terkenal M. Laue (1912), yang menunjukkan bahwa berkas sinar-X yang melewati
melalui kristal, mengalami difraksi, dan simetri, distribusi puncak difraksi sesuai dengan simetri
kristal. Difraksi maxima muncul ke segala arah, sesuai dengan hukum dasar analisis difraksi sinar-X - persamaan Wolf a - Bragg

Metode difraksi secara konvensional dapat dibagi menjadi dua kelompok: 1) sudut datang berkas pada kristal adalah konstan, sedangkan panjang radiasi bervariasi; 2) panjang gelombangnya konstan, tetapi sudut datangnya bervariasi.

Metode kelompok pertama termasuk metode Laue, yang terdiri dari fakta bahwa radiasi sinar-X polikromatik diarahkan ke kristal tunggal stasioner, di mana film fotografi berada. Dari sekian banyak panjang gelombang yang tersedia dalam radiasi polikromatik, akan selalu ada gelombang yang memenuhi kondisi persamaan Wulff-Brzg. Metode Laue memungkinkan untuk mengungkapkan simetri kristal. Metode kelompok kedua meliputi metode rotasi kristal tunggal dan sampel polikristalin. Dalam metode rotasi kristal tunggal
sinar monokromatik diarahkan pada kristal tunggal yang berputar di sekitar sumbu normal terhadap arah sinar. Dalam hal ini, bidang kristal yang berbeda jatuh ke posisi yang sesuai dengan kondisi difraksi, yang mengarah pada pembentukan pola difraksi yang sesuai. Dengan mengukur intensitas terintegrasi dan menentukan himpunan amplitudo struktural, seseorang dapat menguraikan struktur kristal.

Saat mempelajari bahan polikristalin, sampel disinari dengan radiasi monokromatik. Dalam himpunan kristal yang berorientasi sewenang-wenang, selalu ada satu yang orientasinya sesuai dengan persamaan Wulf-Bragg. Berkas yang dipantulkan direkam dengan metode foto (Gbr. 2) atau ionisasi atau penghitung kilau, sinyal diumpankan melalui sistem amplifier dan counter ke potensiometer yang merekam kurva distribusi intensitas (Gbr. 3). Lokasi maxima difraksi digunakan untuk menilai geometri kisi, dan intensitasnya digunakan untuk menilai distribusi kerapatan elektron, yaitu, probabilitas menemukan elektron pada titik tertentu dalam kristal (Gbr. 4). Distribusi kerapatan elektron memungkinkan untuk menentukan tidak hanya posisi atom dalam kisi, tetapi juga jenisnya ikatan kimia. Lampiran suhu tinggi ke difraktometer memungkinkan untuk merekam transformasi polimorfik pada pemanasan dan memantau reaksi fase padat.

Difraksi sinar-X juga memungkinkan untuk mempelajari cacat pada kristal.

keluar balok; 4 - daerah sudut kecil 9

Beras. 2. Memotret pola difraksi sinar-X sampel polikristalin dengan fotoregistrasi:

Beras. Gambar 3. Pola difraksi sinar-X kuarsa diperoleh pada setup dengan metode perekaman sintilasi.

Metode difraksi elektron (elektronografi). Metode ini didasarkan pada fakta bahwa ketika berinteraksi dengan medan elektrostatik atom, berkas elektron tersebar. Berbeda dengan sinar-X, radiasi elektron hanya dapat menembus sampai kedalaman yang dangkal, sehingga sampel yang diteliti harus berbentuk film tipis. Dengan bantuan difraksi elektron, selain menentukan jarak interplanar dalam kristal, dimungkinkan untuk mempelajari posisi atom cahaya dalam kisi, yang tidak dapat dilakukan dengan menggunakan sinar-X, yang dihamburkan secara lemah oleh atom ringan.

Metode difraksi neutron. Untuk mendapatkan berkas neutron, Anda perlu reaktor atom, Itu sebabnya metode ini digunakan relatif jarang. Saat keluar dari reaktor, sinar tersebut dilemahkan secara signifikan, sehingga sinar lebar harus digunakan dan ukuran sampel ditingkatkan. Keuntungan dari metode ini adalah kemampuannya untuk menentukan posisi spasial atom hidrogen, yang tidak dapat dilakukan dengan metode difraksi lainnya.

Beras. 4. Distribusi kerapatan elektron (o) dan struktur (b) kristal dengan Ikatan kovalen(berlian)