उद्देश्य- आयन एक्सचेंजर की मुख्य भौतिक और रासायनिक विशेषताओं में से एक का निर्धारण करने के लिए - कुल गतिशील विनिमय क्षमता (पीडीईसी)।
काम का सार. अधिकतम राशिआयन एक्सचेंजर अवशोषित कर सकने वाले आयनों की कुल विनिमय क्षमता निर्धारित करता है। यह आयनिक समूहों की सांद्रता से मेल खाती है। क्षमता को इसके पूर्ण आयनीकरण के अनुरूप पीएच मानों पर 1 ग्राम शुष्क (mmol equiv/g) या 1 मिली सूजे हुए आयन एक्सचेंजर (mmol equiv/ml) प्रति एक्सचेंज किए गए आयन के मिलीमोल समकक्षों की संख्या के रूप में व्यक्त किया जाता है। आयन एक्सचेंजर्स की क्षमता का निर्धारण स्थिर या गतिशील स्थितियों (आयन-एक्सचेंज कॉलम में) में किया जाता है।
गतिशील परिस्थितियों में आयन एक्सचेंजर्स की क्षमता निर्देशांक में निर्मित आउटपुट वक्रों से निर्धारित होती है "स्तंभ के आउटलेट पर एक्सचेंज किए गए आयन की एकाग्रता - एल्यूएट वॉल्यूम"। उनका उपयोग पूर्ण गतिशील विनिमय क्षमता (पीडीओई) और गतिशील विनिमय क्षमता से सफलता (डीओई) को खोजने के लिए किया जाता है, जो अवशोषित आयनों की मात्रा को तब तक दिखाता है जब तक वे एलुएट (सफलता) में दिखाई नहीं देते।
प्रयोगशाला के काम में, तांबे (II) के लिए जोरदार अम्लीय कटियन एक्सचेंजर केयू -2 के पीडीओई को निर्धारित करना आवश्यक है। ऐसा करने के लिए, CuSO 4 . का एक समाधान लगातारएच + -फॉर्म में केयू -2 केशन एक्सचेंजर से भरे कॉलम से गुज़रें, और बहिर्वाह समाधान के अलग-अलग हिस्से एकत्र किए जाते हैं ( eluate) उनमें से प्रत्येक में Cu 2+ की सांद्रता के बाद के निर्धारण के लिए वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में।
जब आयन एक्सचेंजर परत के माध्यम से CuSO 4 समाधान पारित किया जाता है, तो आयन एक्सचेंज प्रतिक्रिया आगे बढ़ती है:
2 R–SO 3 H + CuSO 4 (R–SO 3) 2 Cu + H 2 SO 4।
एलुएट के पहले भाग में, Cu 2+ आयन अनुपस्थित होना चाहिए, क्योंकि आयन एक्सचेंजर परत धीरे-धीरे इन आयनों से संतृप्त हो जाएगी क्योंकि समाधान गुजरता है। फिर आता है चूक Cu 2+ आयनों को एलुएट में, जिसके बाद कॉलम आउटलेट पर Cu 2+ सांद्रता तब तक बढ़ जाएगी जब तक कि यह कॉलम इनलेट पर Cu 2+ सांद्रता के बराबर न हो जाए, जो इंगित करता है पूर्ण संतृप्तिआयोनाइट परत।
Cu 2+ आयनों की सामग्री के लिए eluate का विश्लेषण photometrically किया जाता है। परिभाषा तांबे (II) अमोनिया के निर्माण पर आधारित है, जिसका रंग गहरा नीला है:
घन 2+ + 4एनएच 3 2+।
इस यौगिक का अधिकतम प्रकाश अवशोषण λ = 620 एनएम के अनुरूप है। अंशांकन वक्र विधि का उपयोग अज्ञात एकाग्रता को खोजने के लिए किया जाता है।
उपकरण, बर्तन, अभिकर्मक: हाइड्रोजन रूप में KU-2 सल्फोकेशनाइट वाला स्तंभ; फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापी; क्युवेट्स ( मैं= 3 सेमी); स्तंभ के समाधान की समान आपूर्ति के लिए एक मारियोट फ्लास्क; चश्मा; 25.0 मिली (3 पीसी।) और 50.0 मिली (6 पीसी।) की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क; स्नातक पिपेट; 25 मिली, 0.1 एन की क्षमता वाला सिलेंडर मापना। मानक समाधान CuSO 4 ; 3 एन. एचसीएल समाधान; Cu 2+ का पता लगाने के लिए अभिकर्मक; 5% जलीय एनएच 3 समाधान; यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर
कार्य पूर्ण करना
1. काम के लिए आयन एक्सचेंजर तैयार करना. काम में, कटियन एक्सचेंजर के साथ एक पूर्व-तैयार कॉलम का उपयोग किया जाता है, जिसका वजन शिक्षक के साथ स्पष्ट किया जाना चाहिए।
सबसे पहले, कटियन एक्सचेंजर को हाइड्रोजन रूप में परिवर्तित करना आवश्यक है। ऐसा करने के लिए, कॉलम के माध्यम से 80-100 मिलीलीटर 3N हाइड्रोक्लोरिक एसिड पारित किया जाता है। एचसीएल समाधान, घन (द्वितीय) की सामग्री के लिए छानना की जाँच। तांबे (II) का पता लगाने के लिए विश्लेषणात्मक अभिकर्मकों के रूप में, आप NaOH या KOH के समाधान का उपयोग कर सकते हैं ( एक नीला अवक्षेप बनता है Cu (OH) 2), NH 3 का जलीय विलयन ( तांबे (II) का एक अमोनिया परिसर तीव्रता से बनता है नीले रंग का ) और आदि।
निस्यंद में Cu (II) धनायनों की अनुपस्थिति में, स्तंभ में धनायन एक्सचेंजर को तटस्थ होने तक आसुत जल से धोया जाता है। इस रूप में, आयन एक्सचेंजर को काम के लिए तैयार माना जाता है।
2. गतिशील परिस्थितियों में आयन एक्सचेंज करना. CuSO4 का एक विलयन स्तंभ के शीर्ष से जुड़े एक मैरियट फ्लास्क में डाला जाता है। फिर वे इसे cationite की एक परत के माध्यम से पारित करना शुरू करते हैं, एक स्थिर (~ 1 मिली/मिनट) निस्पंदन दर बनाए रखते हैं और इसे एक स्क्रू क्लैंप के साथ आउटलेट पर समायोजित करते हैं। कार्य करते समय, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि कॉलम में समाधान का स्तर स्थिर बना रहे। छानना 25.0 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में अलग-अलग भागों में एकत्र किया जाता है, और उनमें से प्रत्येक में Cu (II) की एकाग्रता निर्धारित की जाती है ( नीचे देखें).
जब पिछले दो नमूनों में संतृप्त Cu (II) आयन की सामग्री स्थिर रहती है, तो कटियन एक्सचेंजर के माध्यम से CuSO 4 समाधान का मार्ग बंद हो जाता है।
3. विश्लेषण का संचालन.
§ अंशांकन ग्राफ का निर्माण. मानक 0.1 एन के विभाज्य। CuSO 4 घोल (1.00; 2.50; 4.00; 5.00; 6.00 मिली) को 50.0 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 5% अमोनिया घोल के 25 मिली और डिस्टिल्ड को प्रत्येक फ्लास्क के पानी में मिलाया जाता है। समान धारिता के आयतनमापी फ्लास्क में 25 मिली अमोनिया विलयन वाला एक संदर्भ विलयन तैयार कीजिए।
प्रकाश अवशोषण को मापें ( लेकिन) सभी फिल्टर के साथ और निर्भरता के अनुसार 3 सेमी की परत मोटाई के साथ क्युवेट में तैयार समाधानों में से एक ए = एफ(λ) फिल्टर का चुनाव करें।
फिर चयनित प्रकाश फिल्टर के साथ सभी संदर्भ समाधानों के प्रकाश अवशोषण को मापें। माप परिणाम विधि द्वारा संसाधित किए जाते हैं कम से कम वर्गों, अधिमानतः एक पीसी का उपयोग करना, और निर्माण करना अंशांकन वक्रनिर्देशांक में ए – साथ में, एमएमओएल इक्विव / एमएल।
§ छानना विश्लेषण. एलुएट (25.0 मिली) के प्रत्येक एकत्रित हिस्से को मात्रात्मक रूप से 50.0 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया और 5% अमोनिया घोल के साथ निशान तक पतला किया गया। प्रकाश अवशोषण को संदर्भ समाधान के संबंध में मापा जाता है और समाधान में Cu (II) की सांद्रता अंशांकन वक्र से पाई जाती है।
यदि मापा मूल्य ए 0.6, फिर इस घोल (10.0 मिली) का एक विभाज्य 50.0 मिली की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 5% एनएच 4 ओएच घोल का 20 मिली जोड़ा जाता है और आसुत जल के साथ निशान तक पतला होता है। परिणामी समाधान photometered है। एलुएट के प्रत्येक भाग में कॉपर (II) की सांद्रता की गणना करते समय, किए गए कमजोर पड़ने को ध्यान में रखना आवश्यक है।
4. प्राप्त डेटा का प्रसंस्करण.
4.1. पीडीओई की गणना:
प्रकाश अवशोषण के मापा मूल्य से ( लेकिन) प्रत्येक समाधान अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके Cu (II) आयनों की सांद्रता निर्धारित करता है;
समकक्षों के नियम के अनुसार, Cu (II) आयनों की सांद्रता की गणना eluate (25 ml) के सभी भागों में की जाती है, जो पहले किए गए सभी तनुकरणों को ध्यान में रखते हुए की जाती है;
गणना करें रासायनिक मात्रा Cu (II) आयन (mmol equiv) in कुल मात्रा चुक होनासूत्र के अनुसार समाधान
कहाँ पे वी(घन 2+) = 25 मिली - एल्यूएट के एक हिस्से का आयतन; पी- सर्विंग्स की संख्या।
सूत्र के अनुसार एलुएट के सभी भागों में Cu (II) आयनों (mmol equiv) की रासायनिक मात्रा की गणना करें
कहाँ पे सी मैं(1/2 घन 2+) - तांबे की सांद्रता मैं eluate का -वाँ भाग।
अंतर से, आयन एक्सचेंजर द्वारा अवशोषित Cu (II) के mmol समकक्षों की संख्या ज्ञात कीजिए:
आयन एक्सचेंजर (पीडीओई) की गतिशील विनिमय क्षमता के मूल्य की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
कुछ मामलों में, शिक्षक के निर्देश पर, इसके अलावा, डीओई की गणना की जाती है।
4.2. आउटपुट वक्र बनाना. प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एब्सिसा अक्ष पर प्रयोग की शुरुआत से एलुएट (एमएल) की मात्रा और एलुएट (मिमीोल इक्विव / एल) के प्रत्येक भाग में तांबे (II) की एकाग्रता की साजिश रचते हुए एक आउटपुट वक्र बनाया जाता है। ) निर्देशांक अक्ष के साथ।
प्रकृति में होने वाली और व्यवहार में की जाने वाली प्रक्रियाओं की एक महत्वपूर्ण संख्या आयन-विनिमय प्रक्रियाएं हैं। आयन विनिमयमिट्टी और जानवरों और पौधों के जीवों में तत्वों के प्रवास को रेखांकित करता है। उद्योग में, इसका उपयोग पदार्थों के पृथक्करण और उत्पादन, पानी के विलवणीकरण, अपशिष्ट जल उपचार, समाधानों की एकाग्रता आदि के लिए किया जाता है। आयन एक्सचेंज एक सजातीय समाधान और एक विषम प्रणाली दोनों में हो सकता है। पर इस मामले मेंनीचे आयन विनिमयउस विषम प्रक्रिया को समझ सकेंगे जिसके द्वारा विलयन में आयनों के बीच और एक ठोस अवस्था में विनिमय होता है, जिसे कहा जाता है आयन एक्सचेंजर या आयन एक्सचेंजर. आयन एक्सचेंजर विलयन से आयनों को सोख लेता है और बदले में उन आयनों को देता है जो इसकी संरचना का हिस्सा हैं।
3.5.1. आयन एक्सचेंजर्स का वर्गीकरण और भौतिक-रासायनिक गुण
आयन एक्सचेंज सॉर्बेंट्स, आयन एक्सचेंजर्सपॉलीइलेक्ट्रोलाइट्स हैं जो से बने होते हैं मैट्रिक्स- सक्रिय के साथ परमाणुओं या अणुओं (उच्च-आणविक श्रृंखला) के स्थिर समूह आयनिक समूहपरमाणु जो इसकी आयन विनिमय क्षमता प्रदान करते हैं। आयनिक समूह, बदले में, बलों द्वारा मैट्रिक्स से बंधे हुए स्थिर आयनों से मिलकर बने होते हैं रासायनिक बातचीत, और विपरीत आवेश वाले मोबाइल आयनों की उनकी समतुल्य संख्या - काउंटरियन्स. काउंटर एक एकाग्रता ढाल की कार्रवाई के तहत आगे बढ़ने में सक्षम हैं और समान चार्ज वाले समाधान से आयनों के लिए आदान-प्रदान किया जा सकता है। सिस्टम में आयन एक्सचेंजर - इलेक्ट्रोलाइट समाधान, एक्सचेंजिंग आयनों के वितरण के साथ, विलायक अणुओं के इन चरणों के बीच एक पुनर्वितरण भी होता है। विलायक के साथ, की एक निश्चित मात्रा कॉयन्स(एक ही नाम के आयन निश्चित लोगों के साथ प्रभारी हैं)। चूंकि सिस्टम की विद्युत तटस्थता संरक्षित है, साथ में कॉयन्स के साथ, काउंटरों की एक अतिरिक्त मात्रा, उनके बराबर, आयन एक्सचेंजर में गुजरती है।
आयनों के मोबाइल होने के आधार पर, आयन एक्सचेंजर्स को कटियन एक्सचेंजर्स और आयनों एक्सचेंजर्स में विभाजित किया जाता है।
कटियन एक्सचेंजर्सइसमें स्थिर आयन और विनिमय धनायन होते हैं, वे अम्लीय गुणों की विशेषता रखते हैं - एक मोबाइल हाइड्रोजन या धातु आयन। उदाहरण के लिए, कटियन एक्सचेंजर आर / एसओ 3 - एच + (यहां आर एक निश्चित कार्यात्मक समूह एसओ 3 - और काउंटर एच + के साथ एक संरचनात्मक आधार है)। कटियन एक्सचेंजर में निहित उद्धरणों के प्रकार के अनुसार, इसे एच-केशन एक्सचेंजर कहा जाता है, यदि इसके सभी मोबाइल उद्धरण केवल हाइड्रोजन, या ना-केशन एक्सचेंजर, सीए-केशन एक्सचेंजर इत्यादि द्वारा दर्शाए जाते हैं। उन्हें आरएच, आरएनए, आर 2 सीए निरूपित किया जाता है, जहां आर केशन एक्सचेंजर के सक्रिय समूह के निश्चित भाग के साथ फ्रेम है। निश्चित कार्यात्मक समूहों के साथ कटियन एक्सचेंजर्स -एसओ 3 -, -पीओ 3 2-, -सीओओ -, -एएसओ 3 2-, आदि व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं।
आयनों एक्सचेंजर्सस्थिर धनायन और विनिमय आयन होते हैं, वे मुख्य गुणों की विशेषता रखते हैं - एक मोबाइल हाइड्रॉक्साइड आयन या एक एसिड अवशेष का आयन। उदाहरण के लिए, आयन एक्सचेंजर आर / एन (सीएच 3) 3 + ओएच -, साथ कार्यात्मक समूह-एन (सीएच 3) 3 + और काउंटर ओएच -। आयन एक्सचेंजर हो सकता है अलग - अलग रूप, कटियन एक्सचेंजर की तरह: ओएच-आयन एक्सचेंजर या आरओएच, एसओ 4 - आयन एक्सचेंजर या आरएसओ 4, जहां आर आयनों एक्सचेंजर के सक्रिय समूह के एक निश्चित हिस्से के साथ एक फ्रेम है। निश्चित समूहों के साथ सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला आयन एक्सचेंजर्स - +, - +, NH 3 +, NH +, आदि।
कटियन एक्सचेंजर के सक्रिय समूह के पृथक्करण की डिग्री के आधार पर, और तदनुसार आयन एक्सचेंज की क्षमता के आधार पर, कटियन एक्सचेंजर्स को विभाजित किया जाता है जोरदार अम्लीय और कमजोर अम्लीय. तो, सक्रिय समूह -एसओ 3 एच पूरी तरह से अलग हो गया है, इसलिए, एक विस्तृत पीएच रेंज में आयन एक्सचेंज संभव है, सल्फो समूहों वाले कटियन एक्सचेंजर्स को दृढ़ता से अम्लीय के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। मध्यम शक्ति के कटियन एक्सचेंजर्स में फॉस्फोरिक एसिड समूहों के साथ रेजिन शामिल हैं। इसके अलावा, चरणबद्ध पृथक्करण में सक्षम द्विक्षारकीय समूहों के लिए, समूहों में से केवल एक में मध्यम शक्ति के एसिड के गुण होते हैं, दूसरा व्यवहार करता है कमजोर अम्ल. चूंकि यह समूह व्यावहारिक रूप से एक जोरदार अम्लीय माध्यम में अलग नहीं होता है, इसलिए पीएच4 पर थोड़ा अम्लीय या क्षारीय मीडिया में इन आयन एक्सचेंजर्स का उपयोग करना समीचीन है। कमजोर अम्लीय कटियन एक्सचेंजर्स में कार्बोक्सिल समूह होते हैं, जो कमजोर अम्लीय समाधानों में भी थोड़ा अलग होते हैं, पीएच 5 पर उनकी ऑपरेटिंग रेंज। सल्फो समूह और कार्बोक्सिल समूह या सल्फो और फिनोल समूह दोनों वाले द्वि-कार्यात्मक कटियन एक्सचेंजर्स भी हैं। ये रेजिन जोरदार अम्लीय घोल में काम करते हैं, और उच्च क्षारीयता पर वे अपनी क्षमता में तेजी से वृद्धि करते हैं।
इसी तरह कटियन एक्सचेंजर्स के लिए, आयनों एक्सचेंजर्स को विभाजित किया जाता है उच्च बुनियादी और निम्न बुनियादी. अत्यधिक बुनियादी आयनों एक्सचेंजर्स में सक्रिय समूहों के रूप में अच्छी तरह से अलग किए गए चतुर्धातुक अमोनियम या पाइरीडीन बेस होते हैं। इस तरह के अनियोनाइट न केवल अम्लीय में, बल्कि क्षारीय समाधानों में भी आयनों का आदान-प्रदान करने में सक्षम हैं। मध्यम और निम्न बुनियादी आयनों रेजिन में प्राथमिक, माध्यमिक और तृतीयक अमीनो समूह होते हैं, जो कमजोर आधार होते हैं, उनकी ऑपरेटिंग रेंज पीएच 89 पर होती है।
उभयधर्मी आयन एक्सचेंजर्स का भी उपयोग किया जाता है - उभयधर्मी, जिसमें एसिड और बेस दोनों के गुणों वाले कार्यात्मक समूह शामिल हैं, उदाहरण के लिए, अमीनो समूहों के साथ कार्बनिक अम्लों के समूह। कुछ आयन एक्सचेंजर्स, आयन-विनिमय गुणों के अलावा, जटिल या रेडॉक्स गुण होते हैं। उदाहरण के लिए, आयन एक्सचेंजर्स जिसमें आयनोजेनिक अमीनो समूह होते हैं, भारी धातुओं के साथ कॉम्प्लेक्स देते हैं, जिसका गठन आयन एक्सचेंज के साथ-साथ होता है। आयन एक्सचेंज को इसके पीएच मान को समायोजित करके, तरल चरण में जटिलता के साथ किया जा सकता है, जो आयनों को अलग करने की अनुमति देता है। इलेक्ट्रान-आयन एक्सचेंजर्स का उपयोग हाइड्रोमेटैलर्जी में आयनों के ऑक्सीकरण या कमी के लिए किया जाता है, साथ ही तनु विलयनों से उनके साथ-साथ सोखना।
आयन एक्सचेंजर पर अवशोषित आयन के विशोषण की प्रक्रिया कहलाती है क्षालन, जबकि आयन एक्सचेंजर पुन: उत्पन्न होता है और इसे स्थानांतरित किया जाता है प्रारंभिक रूप. अवशोषित आयनों के क्षालन के परिणामस्वरूप, बशर्ते कि आयन एक्सचेंजर पर्याप्त रूप से "लोड" हो, प्रारंभिक समाधानों की तुलना में 100 गुना अधिक आयन एकाग्रता के साथ eluates प्राप्त होते हैं।
कुछ में आयन एक्सचेंज गुण होते हैं। प्राकृतिक सामग्री: जिओलाइट्स, लकड़ी, सेल्युलोज, सल्फोनेटेड कोयला, पीट, आदि, हालांकि, व्यावहारिक उद्देश्यों के लिए उनका लगभग कभी भी उपयोग नहीं किया जाता है, क्योंकि उनके पास उपचारित मीडिया में पर्याप्त रूप से उच्च विनिमय क्षमता, स्थिरता नहीं होती है। सबसे व्यापक कार्बनिक आयन एक्सचेंजर्स हैं - सिंथेटिक आयन-एक्सचेंज रेजिन, जो ठोस उच्च-आणविक बहुलक यौगिक हैं, जिसमें इलेक्ट्रोलाइटिक पृथक्करण में सक्षम कार्यात्मक समूह होते हैं, इसलिए उन्हें पॉलीइलेक्ट्रोलाइट्स कहा जाता है। वे आवश्यक आयनोजेनिक समूहों वाले मोनोमर्स के पॉलीकोंडेशन और पोलीमराइजेशन द्वारा संश्लेषित होते हैं, या पहले से संश्लेषित बहुलक की अलग-अलग इकाइयों में आयनोजेनिक समूहों को जोड़कर। पॉलिमरिक समूह रासायनिक रूप से एक-दूसरे से बंधे होते हैं, एक ढांचे में क्रॉसलिंक किए जाते हैं, यानी एक स्थानिक त्रि-आयामी नेटवर्क में जिसे मैट्रिक्स कहा जाता है, उनके साथ बातचीत करने वाले पदार्थ की मदद से - एक जलरोधक एजेंट। Divinylbenzene अक्सर क्रॉसलिंकर के रूप में प्रयोग किया जाता है। Divinylbenzene की मात्रा को समायोजित करके, राल कोशिकाओं के आकार को बदलना संभव है, जिससे आयन एक्सचेंजर्स प्राप्त करना संभव हो जाता है जो "छलनी प्रभाव" के कारण किसी भी कटियन या आयनों को चुनिंदा रूप से अवशोषित करते हैं, सेल आकार से बड़े आयन नहीं होते हैं राल द्वारा अवशोषित। सेल के आकार को बढ़ाने के लिए, विनाइलबेंजीन की तुलना में बड़े अणुओं वाले अभिकर्मकों का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, एथिलीन ग्लाइकोल और बाइफेनोल्स के डाइमेथैक्रिलेट्स। टेलोजन के उपयोग के कारण, पदार्थ जो लंबी रैखिक श्रृंखलाओं के निर्माण को रोकते हैं, आयन एक्सचेंजर्स की बढ़ी हुई पारगम्यता हासिल की जाती है। जिन स्थानों पर जंजीरें टूट जाती हैं, वहां छिद्र दिखाई देते हैं, इसके कारण आयन एक्सचेंजर्स अधिक मोबाइल फ्रेम प्राप्त करते हैं और इसके संपर्क में आने पर अधिक सूज जाते हैं। जलीय घोल. कार्बन टेट्राक्लोराइड, ऐल्किल बेंजीन, ऐल्कोहॉल आदि का प्रयोग टेलोजन के रूप में किया जाता है। इस प्रकार प्राप्त रेजिन में होता है जेलसंरचना या सूक्ष्मदर्शी। ग्रहण करना मैक्रोपोरसप्रतिक्रिया मिश्रण में आयोनाइट कार्बनिक सॉल्वैंट्स जोड़ते हैं, जो उच्च हाइड्रोकार्बन होते हैं, जैसे कि आइसोक्टेन, अल्कोहल। विलायक को पोलीमराइजिंग द्रव्यमान द्वारा पकड़ लिया जाता है, और ढांचे के निर्माण के पूरा होने के बाद, बहुलक में छिद्रों को छोड़कर, इसे डिस्टिल्ड किया जाता है। बड़े आकार. इस प्रकार, संरचना के अनुसार, आयन एक्सचेंजर्स को मैक्रोपोरस और जेल वाले में विभाजित किया जाता है।
मैक्रोपोरस आयन एक्सचेंजर्स में जेल की तुलना में विनिमय की बेहतर गतिज विशेषताएं होती हैं, क्योंकि उनके पास 20-130 मीटर 2 / जी की एक विकसित विशिष्ट सतह होती है (जेल वाले के विपरीत, जिनकी सतह 5 मीटर 2 / जी होती है) और बड़े छिद्र होते हैं - 20-100 एनएम, जो छिद्रों की सतह पर होने वाले आयनों के विषम आदान-प्रदान की सुविधा प्रदान करता है। विनिमय दर महत्वपूर्ण रूप से अनाज की सरंध्रता पर निर्भर करती है, हालांकि यह आमतौर पर उनकी विनिमय क्षमता को प्रभावित नहीं करती है। आयतन और दाने का आकार जितना बड़ा होगा, आंतरिक प्रसार उतना ही तेज़ होगा।
जेल आयन-एक्सचेंज रेजिन में सजातीय अनाज होते हैं, जो शुष्क रूप में छिद्र नहीं होते हैं और आयनों और अणुओं के लिए अभेद्य होते हैं। वे पानी या जलीय घोल में सूजन के बाद पारगम्य हो जाते हैं।
आयन एक्सचेंजर्स की सूजन
सूजनहाइड्रोकार्बन फ्रेम में गहरे विलायक अणुओं के प्रवेश के कारण एक तरल विलायक में रखे आयन एक्सचेंजर की मात्रा में क्रमिक वृद्धि की प्रक्रिया कहा जाता है। आयन एक्सचेंजर जितना मजबूत होता है, उतना ही मजबूत होता है तेजी से जाता हैआयन विनिमय। सूजनविशेषता वजन सूजन- शुष्क आयन एक्सचेंजर के 1 ग्राम प्रति अवशोषित पानी की मात्रा या सूजन अनुपात- सूजे हुए आयन एक्सचेंजर और सूखे की विशिष्ट मात्रा का अनुपात। अक्सर, सूजन के दौरान राल की मात्रा 10-15 गुना बढ़ सकती है। उच्च आणविक भार राल की सूजन अधिक होती है कम डिग्रीलिंक के क्रॉस-लिंक जो इसे बनाते हैं, यानी, इसका मैक्रोमोलेक्यूलर नेटवर्क जितना कम कठोर होता है। अधिकांश मानक आयन एक्सचेंजर्स में कॉपोलिमर (कभी-कभी 20%) में 6-10% डिवाइनिलबेनज़ीन होता है। जब लंबी-श्रृंखला एजेंटों का उपयोग डिवाइनिलबेंजीन के बजाय क्रॉसलिंकिंग के लिए किया जाता है, तो अच्छी तरह से पारगम्य मैक्रोरेटिकुलेटेड आयन एक्सचेंजर्स प्राप्त होते हैं, जिस पर आयन एक्सचेंज उच्च दर पर होता है। मैट्रिक्स की संरचना के अलावा, आयन एक्सचेंजर की सूजन इसमें हाइड्रोफिलिक कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति से प्रभावित होती है: आयन एक्सचेंजर जितना अधिक होता है, उतने ही अधिक हाइड्रोफिलिक समूह होते हैं। इसके अलावा, दो और तीन-आवेशित काउंटरों के विपरीत, एकल चार्ज वाले काउंटरों वाले आयन एक्सचेंजर्स अधिक मजबूती से सूज जाते हैं। केंद्रित समाधानों में, तनु वाले की तुलना में सूजन कुछ हद तक कम होती है। अधिकांश अकार्बनिक आयन एक्सचेंजर्स बिल्कुल या लगभग नहीं सूजते हैं, हालांकि वे पानी को अवशोषित करते हैं।
आयन एक्सचेंजर क्षमता
सॉर्बेंट्स की आयन-विनिमय क्षमता उनकी विशेषता है विनिमय क्षमता, प्रति इकाई द्रव्यमान या आयन एक्सचेंजर के आयतन के कार्यात्मक आयनोजेनिक समूहों की संख्या पर निर्भर करता है। यह शुष्क आयन एक्सचेंजर के प्रति 1 ग्राम या आयन एक्सचेंजर के प्रति 1 मीटर 3 के समकक्ष में व्यक्त किया जाता है और अधिकांश औद्योगिक आयन एक्सचेंजर्स के लिए 2-10 meq / g की सीमा में होता है। पूर्ण विनिमय क्षमता(पीओई) - संतृप्त होने पर आयन एक्सचेंजर द्वारा अवशोषित किए जा सकने वाले आयनों की अधिकतम संख्या। ये है लगातारकिसी दिए गए आयन एक्सचेंजर के लिए, जिसे स्थिर और गतिशील दोनों स्थितियों में निर्धारित किया जा सकता है।
स्थिर परिस्थितियों में, इलेक्ट्रोलाइट समाधान की एक निश्चित मात्रा के संपर्क में, निर्धारित करें पूर्ण स्थिर विनिमय क्षमता(पीएसओई), और संतुलन स्थिर विनिमय क्षमता(पीसीओई), जो संतुलन (समाधान मात्रा, संरचना, एकाग्रता, आदि) को प्रभावित करने वाले कारकों के आधार पर भिन्न होता है। संतुलन आयन एक्सचेंजर - समाधान उनकी रासायनिक क्षमता की समानता से मेल खाता है।
गतिशील परिस्थितियों में, आयन एक्सचेंजर की एक निश्चित मात्रा के माध्यम से समाधान के निरंतर निस्पंदन के साथ, निर्धारित करें गतिशील विनिमय क्षमता- सॉर्बेड आयनों (डीओई) की सफलता से पहले आयन एक्सचेंजर द्वारा अवशोषित आयनों की संख्या, पूर्ण गतिशील विनिमय क्षमताआयन एक्सचेंजर (पीडीओई) के पूर्ण विकास तक। सफलता (कार्य क्षमता) से पहले की क्षमता न केवल आयन एक्सचेंजर के गुणों से निर्धारित होती है, बल्कि प्रारंभिक समाधान की संरचना, आयन एक्सचेंजर परत के माध्यम से इसके पारित होने की दर, आयन की ऊंचाई (लंबाई) पर भी निर्भर करती है। एक्सचेंजर परत, इसके उत्थान की डिग्री और अनाज का आकार।
परिचालन क्षमता आउटपुट वक्र अंजीर से निर्धारित होती है। 3.5.1
एस 1 - कार्यशील विनिमय क्षमता, एस 1 + एस 2 - पूर्ण गतिशील विनिमय क्षमता।
जब रेफरेंस गतिशील परिस्थितियों में किया जाता है, तो रेफरेंस कर्व अंजीर में दिखाए गए वक्र के रूप में होता है। 3.5.2
आमतौर पर, डीईसी दृढ़ता से अम्लीय और दृढ़ता से बुनियादी आयन एक्सचेंजर्स के लिए पीडीओई के 50% से अधिक और कमजोर अम्लीय और कमजोर बुनियादी आयन एक्सचेंजर्स के लिए 80% से अधिक है। पीएच समाधान की एक विस्तृत श्रृंखला में दृढ़ता से अम्लीय और दृढ़ता से बुनियादी आयन एक्सचेंजर्स की क्षमता व्यावहारिक रूप से अपरिवर्तित रहती है। कमजोर अम्लीय और कमजोर बुनियादी आयन एक्सचेंजर्स की क्षमता काफी हद तक पीएच पर निर्भर करती है।
आयन एक्सचेंजर की विनिमय क्षमता के उपयोग की मात्रा अनाज के आकार और आकार पर निर्भर करती है। आमतौर पर अनाज का आकार 0.5-1 मिमी की सीमा में होता है। अनाज का आकार आयन एक्सचेंजर की तैयारी की विधि पर निर्भर करता है। वे गोलाकार या अनियमित आकार के हो सकते हैं। गोलाकार अनाज बेहतर हैं - वे एक बेहतर हाइड्रोडायनामिक वातावरण प्रदान करते हैं और अच्छी गतिप्रक्रिया। बेलनाकार अनाज, रेशेदार और अन्य के साथ आयन एक्सचेंजर्स का भी उपयोग किया जाता है। दाने जितने महीन होते हैं, आयन एक्सचेंजर की विनिमय क्षमता उतनी ही बेहतर होती है, लेकिन साथ ही, उपयोग किए गए उपकरणों के आधार पर, सॉर्बेंट परत का हाइड्रोलिक प्रतिरोध या तो बढ़ जाता है या आयन एक्सचेंजर के छोटे अनाज को हटा दिया जाता है। समाधान बढ़ता है। फेरोमैग्नेटिक एडिटिव वाले आयन एक्सचेंजर्स का उपयोग करके कैरीओवर से बचा जा सकता है। यह आपको ज़ोन में सुक्ष्म सामग्री को निलंबन में रखने की अनुमति देता है - चुंबकीय क्षेत्र जिसके माध्यम से समाधान चलता है।
आयन एक्सचेंजर्स में यांत्रिक शक्ति और रासायनिक प्रतिरोध होना चाहिए, अर्थात जलीय घोल में सूजन और संचालन के परिणामस्वरूप उन्हें नष्ट नहीं किया जाना चाहिए। इसके अलावा, उन्हें आसानी से पुनर्जीवित किया जाना चाहिए, जिससे उनके सक्रिय गुणों को लंबे समय तक बनाए रखा जा सके और कई वर्षों तक बिना किसी बदलाव के काम किया जा सके।
6. वैधता अवधि मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (आईयूएस 11-12-94) के प्रोटोकॉल एन 5-94 के अनुसार हटा दी गई थी।
7. संस्करण (जनवरी 2002) संशोधित के रूप में (आईयूएस 3-91)
यह मानक आयन एक्सचेंजर्स पर लागू होता है और आयन एक्सचेंजर के पूर्ण पुनर्जनन के साथ और पुनर्योजी एजेंट की दी गई प्रवाह दर के साथ गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण करने के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
आयन एक्सचेंजर परत के माध्यम से समाधान के निरंतर प्रवाह के दौरान सूजन आयन एक्सचेंजर की एक इकाई मात्रा द्वारा कार्यशील समाधान से अवशोषित आयनों की मात्रा निर्धारित करने में विधियां शामिल हैं।
1. नमूनाकरण विधि
1. नमूनाकरण विधि
1.1. नमूना विधि विशिष्ट उत्पादों के लिए नियामक और तकनीकी दस्तावेज में इंगित की गई है।
1.2. आयन एक्सचेंजर्स के लिए, जिसमें नमी का द्रव्यमान अंश 30% से कम है, एक नमूना (100 ± 10) ग्राम लिया जाता है। सूजन के लिए, नमूना को 600 सेमी 3 की क्षमता वाले गिलास में रखा जाता है और संतृप्त के साथ डाला जाता है सोडियम क्लोराइड का घोल, जो इसकी सूजन को ध्यान में रखते हुए आयन एक्सचेंजर परत को अधिक से अधिक कवर करना चाहिए। 5 घंटे के बाद, आयन एक्सचेंजर को आसुत जल से धोया जाता है।
1.3. आयन एक्सचेंजर्स के लिए सामूहिक अंश 30% से अधिक नमी, एक नमूना (150 ± 10) ग्राम 600 सेमी 3 की क्षमता वाले गिलास में लिया जाता है और 200 सेमी 3 आसुत जल डाला जाता है।
2. अभिकर्मक, समाधान, गोदाम, उपकरण
GOST 6709 या डिमिनरलाइज्ड पानी के अनुसार आसुत जल जो GOST 6709 की आवश्यकताओं को पूरा करता है।
GOST 742 के अनुसार बेरियम क्लोराइड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 10% के बड़े अंश के साथ घोल।
कैल्शियम क्लोराइड 2-जलीय, रासायनिक रूप से शुद्ध, सांद्रता के समाधान (СаСl=0.01 mol/dm (0.01 N) और (СаСl)=0.0035 mol/dm (0.0035 N)।
GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान और सांद्रता (HCl) = 0.5 mol / dm (0.5 N), (HCl) = 0.1 mol / dm (0, 1 N) और (HCl) )=0.0035 मोल/डीएम (0.0035 एन)।
GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 1% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, एकाग्रता (HSO) = 0.5 mol / dm (0.5 N)।
GOST 4328 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 2, 4, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, सांद्रता (NaOH) = 0.5 mol / dm (0.5 N), (NaOH) = 0.1 mol / dm (0.1 N), (NaOH)=0.0035 mol/dm (0.0035 N)।
GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड, रासायनिक रूप से शुद्ध, संतृप्त घोल और सांद्रता समाधान (NaCI)=0.01 mol/dm (0.01 N)।
GOST 4919.1 के अनुसार मिथाइल रेड और मेथिलीन ब्लू या मिथाइल रेड और ब्रोमक्रेसोल ग्रीन से मिलकर एक मिश्रित संकेतक तैयार किया जाता है।
संकेतक मिथाइल ऑरेंज या मिथाइल रेड, 0.1% के द्रव्यमान अंश के साथ एक समाधान, GOST 4919.1 के अनुसार तैयार किया जाता है।
संकेतक फिनोलफथेलिन, 1% के द्रव्यमान अंश के साथ एक अल्कोहल समाधान, GOST 4919.1 के अनुसार तैयार किया जाता है।
GOST 6755 या सोडा लाइम के अनुसार रासायनिक चूना अवशोषक KhPI-1।
ट्यूब (कैल्शियम क्लोराइड) GOST 25336 के अनुसार।
गोस्ट 1770 के अनुसार बीकर 1000।
GOST 1770 संस्करण 1-4 के अनुसार 100 और 250 सेमी 3 की क्षमता और 500 और 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले संस्करण 1, 2 के अनुसार सिलेंडर।
600 और 1000 सेमी की क्षमता वाले किसी भी डिजाइन में GOST 25336 के अनुसार चश्मा बी या एच।
GOST 25336 के अनुसार फ्लास्क Kn-1-250।
एनटीडी के अनुसार पिपेट 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 और 2-2-10।
एनटीडी प्रकार 1, 2, संस्करण 1-5, सटीकता वर्ग 1, 2, 25 या 50 सेमी 3 की क्षमता के अनुसार ब्यूरेट, 0.1 सेमी से अधिक के विभाजन मूल्य के साथ और प्रकार 1, 2, निष्पादन 6 के ब्यूरेट्स , सटीकता वर्ग 1, 2, 2 या 5 सेमी की क्षमता के साथ, 0.02 सेमी से अधिक के विभाजन मूल्य के साथ।
निष्पादन 1, 2 के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क GOST 1770 के अनुसार, सटीकता वर्ग 1, 2, 10, 25 और 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ।
200 मिमी के व्यास के साथ एक खोल के साथ GOST 6613 के अनुसार नियंत्रण ग्रिड 0315K के साथ चलनी।
कप ChKTs-5000 GOST 25336 के अनुसार या पोलीमराइजेशन सामग्री से बना है, इसमें एक छलनी लगाने के लिए पर्याप्त है।
आयन के पूर्ण पुनर्जनन की स्थितियों के तहत गतिशील विनिमय क्षमता निर्धारित करने के लिए प्रयोगशाला सेटअप (ड्राइंग देखें) में एक बोतल 1 और एक ग्लास कॉलम 6 होता है जिसमें आंतरिक व्यास (25.0 ± 1.0) मिमी और कम से कम 600 मिमी की ऊंचाई होती है। पुनर्योजी एजेंट की दी गई प्रवाह दर की शर्तों के तहत निर्धारण के लिए एक्सचेंजर और एक आंतरिक व्यास (16.0 ± 0.5) मिमी और कम से कम 850 मिमी की ऊंचाई। पर निचले हिस्सेकॉलम को GOST 25336 के अनुसार FKP POR 250 XC प्रकार के फिल्टर 7 या एसिड और क्षार के लिए प्रतिरोधी एक अन्य फ़िल्टरिंग डिवाइस के साथ सील कर दिया जाता है, जो आयन एक्सचेंजर अनाज को 0.25 मिमी से बड़ा नहीं करता है और इसमें निस्पंदन प्रतिरोध कम होता है। कॉलम को ग्लास ट्यूब 3 और रबर की नली 4 का उपयोग करके स्क्रू क्लैंप 5 का उपयोग करके बोतल से जोड़ा जाता है। रोकने के लिए कार्बन डाइऑक्साइडहवा से सोडियम हाइड्रॉक्साइड के घोल में, एक कैल्शियम क्लोराइड ट्यूब 2 जिसमें अवशोषक KhPI-1 होता है, बोतल के कॉर्क में स्थापित किया जाता है।
प्रयोगशाला सेटअप
मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के साथ अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है जो संकेतित लोगों से भी बदतर नहीं हैं, साथ ही गुणवत्ता में अभिकर्मकों से संकेतित से कम नहीं है।
3. आयनाइट के पूर्ण पुनर्जनन के साथ गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण करने की विधि
3.1. परीक्षा की तैयारी
3.1.1. परीक्षण की तैयारी GOST 10896 के अनुसार की जाती है और तैयारी के बाद, आयन एक्सचेंजर को आसुत जल की एक परत के नीचे एक बंद फ्लास्क में संग्रहीत किया जाता है।
GOST 10896 के अनुसार परीक्षण के लिए कटियन एक्सचेंज रेजिन ग्रेड KU-2-8chS और अनियन एक्सचेंज रेजिन ग्रेड AV-17-8chS तैयार नहीं हैं।
3.1.2. एक जलीय निलंबन के रूप में फ्लास्क से आयन एक्सचेंजर का नमूना 100 सेमी 3 की क्षमता वाले सिलेंडर में स्थानांतरित किया जाता है और आयन एक्सचेंजर परत को सिलेंडर के नीचे की कठोर सतह पर तब तक टैप करके संकुचित किया जाता है जब तक कि संकोचन बंद न हो जाए। आयन एक्सचेंजर का आयतन 100 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है और आयन एक्सचेंजर को आसुत जल का उपयोग करके कॉलम में स्थानांतरित किया जाता है, यह सुनिश्चित करते हुए कि आयन एक्सचेंजर के कणिकाओं के बीच कोई हवाई बुलबुले नहीं आते हैं। स्तंभ से अतिरिक्त पानी निकाला जाता है, जिससे आयन एक्सचेंजर के स्तर से 1-2 सेंटीमीटर ऊंची परत निकल जाती है।
3.1.3. कॉलम में आयन एक्सचेंजर को आसुत जल से धोया जाता है, इसे ऊपर से नीचे तक 1.0 डीएम / घंटा की दर से गुजारा जाता है। इस मामले में, आयनों एक्सचेंजर को क्षार (फिनोलफथेलिन द्वारा) से धोया जाता है, और एसिड से कटियन एक्सचेंजर (मिथाइल ऑरेंज द्वारा)।
3.1.4. हाइड्रॉक्सिल रूप में मजबूत बेस आयन रेजिन जल्दी से चार्ज हो जाते हैं और कार्बन डाइऑक्साइड मुक्त पानी से धोए जाते हैं।
3.2. एक परीक्षण आयोजित करना
3.2.1. आयन एक्सचेंजर्स की गतिशील विनिमय क्षमता के निर्धारण में कई चक्र होते हैं, जिनमें से प्रत्येक में तीन क्रमिक संचालन शामिल होते हैं - संतृप्ति, पुनर्जनन, धुलाई, जिसके लिए शर्तें तालिका में दी गई हैं। 1।
तालिका नंबर एक
आयन एक्सचेंजर के पूर्ण पुनर्जनन के साथ गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण करने की शर्तें
सूचक | आयोनाइट वर्ग | आयन एक्सचेंजर्स की संतृप्ति के लिए कार्य समाधान | संतृप्ति नियंत्रण | पुनः जेनरेट करने | |||
तर | धोना- | पुन: उत्पन्न- |
|||||
सफलता से पहले गतिशील विनिमय क्षमता () | जोरदार- | कैल्शियम क्लोराइड (CaCl) = 0.01 mol/dm (0.01 N) | छानना में कैल्शियम आयनों की सांद्रता तक (Ca)=0.05 mmol/dm (0.05 mg eq/dm) GOST 4151 के अनुसार निर्धारित किया जाता है | हाइड्रोक्लोरिक एसिड, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान | |||
जोरदार- | सोडियम क्लोराइड (NaCl) = 0.01 mol/dm (0.01 N) | छानने में इसके अधिकतम स्थिर मूल्य की तुलना में क्षार की सांद्रता 0.5 mmol / dm (0.5 mg eq / dm) कम हो जाती है [संकेतक मिश्रित, अनुमापन समाधान, हाइड्रोक्लोरिक एसिडसांद्रता (HCl) = 0.01 mol / dm (0.01 N.)] और जब तक क्लोरीन आयनों की सामग्री छानने में इसकी स्थिर सामग्री की तुलना में बढ़ जाती है (GOST 15615 के अनुसार निर्धारित) | सोडियम हाइड्रॉक्साइड, 5% के द्रव्यमान अंश के साथ घोल | ||||
कमज़ोर- | छानने में अम्ल प्रकट होने तक (मिथाइल ऑरेंज द्वारा) | ||||||
पूर्ण गतिशील विनिमय क्षमता () | कमज़ोर- | हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl)=0.1 mol/dm (0.1 N) | काम कर रहे समाधान की एकाग्रता के साथ छानना की एकाग्रता को बराबर करने से पहले | सोडियम हाइड्रॉक्साइड, 2% के द्रव्यमान अंश के साथ घोल | |||
टिप्पणियाँ:
1. गोस्ट 4151 . के अनुसार सीए आयनों की एकाग्रता का निर्धारण करते समय
2. विशिष्ट भार 1 घंटे में आयन एक्सचेंजर की मात्रा के माध्यम से पारित समाधान की मात्रा है। उदाहरण के लिए, 5 डीएम / डीएम एच निस्पंदन दर से मेल खाती है जिस पर 500 सेमी समाधान (8.3 सेमी / मिनट) गुजरता है 1 घंटे में 100 सेमी आयन एक्सचेंजर।
3. एक निश्चित समय अंतराल में प्राप्त छानने की मात्रा को मापने वाले सिलेंडर में मापकर निस्पंदन दर निर्धारित की जाती है।
घोल और पानी ऊपर से नीचे तक डाला जाता है। जब ग्रेड AN-1 और AN-2FN के आयन एक्सचेंजर को संतृप्त किया जाता है, तो समाधान नीचे से ऊपर तक खिलाया जाता है।
3.2.2 संतृप्ति, पुनर्जनन और धुलाई कार्यों को करने से पहले, कॉलम को उपयुक्त घोल से भर दिया जाता है। आयन एक्सचेंजर के ऊपर घोल की परत (15 ± 3) सेमी होनी चाहिए।
3.2.3. संतृप्ति, पुनर्जनन और धुलाई के बाद, आयन एक्सचेंजर के ऊपर के कॉलम में 1-2 सेमी ऊंची एक तरल परत छोड़ दी जाती है।
3.2.4। आयन एक्सचेंजर कॉलम के लिए कार्यशील समाधान से भरा है विशिष्ट वर्गआयोनाइट (तालिका 1 देखें) ताकि आयोनाइट के ऊपर घोल की परत (15 ± 3) सेमी हो, और उपयुक्त निस्पंदन दर चुनें।
आयन एक्सचेंजर के साथ एक कॉलम के माध्यम से 0.1 mol / dm (0.1 N) की एकाग्रता के साथ काम करने वाले समाधान पारित करते समय, 0.01 mol / dm (0.01 N) की एकाग्रता पर, 250 सेमी 3 की क्षमता वाले सिलेंडर में छानना एकत्र किया जाता है। - 1000 सेमी की क्षमता वाले सिलेंडर में। दूसरे और बाद के संतृप्ति चक्रों में, छानने में काम कर रहे समाधान के आयनों की उपस्थिति से पहले (पहले चक्र के बाद निर्धारित), छानना 100 और 250 सेमी 3 के भागों में एकत्र किया जाता है , क्रमशः, कार्यशील समाधान की सांद्रता।
3.2.5. छानने के प्रत्येक भाग से एक नमूना लिया जाता है और संतृप्ति को तालिका 1 के अनुसार नियंत्रित किया जाता है।
3.2.6. काम कर रहे समाधान के आयनों के छानने के एक हिस्से में दिखाई देने के बाद, छानना की कुल मात्रा की गणना की जाती है।
3.2.7. कुल गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण करने के लिए, समाधान को तब तक जारी रखा जाता है जब तक कि छानना की एकाग्रता काम करने वाले समाधान की एकाग्रता के बराबर न हो जाए। इस मामले में संतृप्ति नियंत्रण एक मिश्रित संकेतक के साथ एक एसिड समाधान (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) के साथ नमूना को रंग बदलने तक किया जाता है।
3.2.8 पुनर्जनन से पहले, स्तंभ में आयन एक्सचेंजर को आसुत जल की धारा द्वारा नीचे से ऊपर की ओर ढीला किया जाता है ताकि आयन एक्सचेंजर के सभी दाने गति में हों। संतृप्ति संचालन से पहले KU-1 कटियन एक्सचेंजर और AN-1 और AN-2FN आयन एक्सचेंजर्स को ढीला किया जाता है।
3.2.9. आयन एक्सचेंजर का पुनर्जनन तालिका 1 में इंगित दर पर एक एसिड समाधान (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) के साथ किया जाता है। छानना लगातार 250-1000 सेमी 3 के सिलेंडर के साथ भागों में एकत्र किया जाता है, संकेतक की 3-4 बूंदों को जोड़ता है। जब निस्यंद में एक अम्ल (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) दिखाई देता है, तो इसकी सांद्रता बाद के भागों में निर्धारित की जाती है। निस्यंद को नियंत्रित करने के लिए, एक पिपेट या वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के साथ एक नमूना लिया जाता है और एक एसिड समाधान (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) सांद्रता (HCl, HSO) = 0.5 mol / dm (0.5 N), (NaOH) = 0.5 mol / dm के साथ शीर्षक दिया जाता है। 0 .5 एन।) एक संकेतक की उपस्थिति में
3.2.10. एसिड समाधान (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) को तब तक पारित किया जाता है जब तक कि छानना की एकाग्रता पुनर्योजी समाधान की एकाग्रता के बराबर न हो।
3.2.11. पुनर्जनन के बाद, आयन एक्सचेंजर को आसुत जल से तब तक धोया जाता है जब तक कि तालिका 1 में दर्शाई गई दर पर मिथाइल ऑरेंज (फिनोलफथेलिन) के संदर्भ में तटस्थ न हो जाए। फिर आयन एक्सचेंजर को 1 घंटे के लिए आसुत जल में रखा जाता है और छानना फिर से जांचा जाता है। यदि छानना तटस्थ नहीं है, तो राल को फिर से धोया जाता है।
3.2.12. गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण पूरा हो जाता है यदि अंतिम दो चक्रों में परिणाम प्राप्त होते हैं, जिसके बीच की विसंगति औसत परिणाम के 5% से अधिक नहीं होती है।
3.2.13. आयनों एक्सचेंज राल AV-17-8chS की गतिशील विनिमय क्षमता पहले संतृप्ति चक्र में दो समानांतर नमूनों पर निर्धारित की जाती है, छानने में काम कर रहे समाधान के आयनों की उपस्थिति से पहले। छानना 250 सेमी3 के भागों में एकत्र किया जाता है। परिणाम दो निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच स्वीकार्य विसंगति औसत परिणाम के 5% से अधिक नहीं होती है।
(संशोधन, आईयूएस 3-91)।
4. पुनर्योजी पदार्थ की दी गई खपत के साथ गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण करने की विधि
4.1. परीक्षा की तैयारी
4.1.1. आयोनाइट, पैराग्राफ 1.2 और 1.3 के अनुसार चुना गया है, GOST 10900 के अनुसार एक जाली N 0315K के साथ छलनी का उपयोग करके गीली छलनी से बारीक अंशों से अलग किया जाता है।
4.1.2. स्क्रीन किए गए आयनों एक्सचेंजर को बीकर में रखा जाता है, 500 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल को 4% के द्रव्यमान अंश के साथ जोड़ा और मिलाया जाता है। 4 घंटे के बाद, हाइड्रॉक्साइड समाधान निकाला जाता है, और आयनों एक्सचेंजर को पानी से धोया जाता है जब तक कि फिनोलफथेलिन के संबंध में थोड़ी क्षारीय प्रतिक्रिया न हो और एक कॉलम में स्थानांतरित हो जाए, जैसा कि पैराग्राफ 3.1.2 में दर्शाया गया है।
4.1.3. स्क्रीन किए गए कटियन एक्सचेंजर को निलंबन और मैलापन से आसुत जल से तब तक धोया जाता है जब तक कि साफ पानी दिखाई न दे और खंड 3.1.2 के अनुसार कॉलम में स्थानांतरित न हो जाए।
4.2. एक परीक्षण आयोजित करना
4.2.1. फिल्टर में काम कर रहे समाधान आयनों की उपस्थिति से पहले आयन एक्सचेंजर्स की गतिशील विनिमय क्षमता का निर्धारण () में कई चक्र होते हैं, जिनमें से प्रत्येक में तीन क्रमिक संचालन शामिल होते हैं - संतृप्ति, पुनर्जनन, धुलाई, जिसके लिए शर्तें तालिका 2 में दी गई हैं। घोल और पानी ऊपर से नीचे तक डाला जाता है। आयन एक्सचेंजर के स्तर से ऊपर तरल परत की ऊंचाई पैराग्राफ 3.2.2 और 3.2.3 में बताए अनुसार निर्धारित की जाती है।
तालिका 2
पुनर्योजी एजेंट की दी गई प्रवाह दर पर आयन एक्सचेंजर्स की गतिशील विनिमय क्षमता निर्धारित करने की शर्तें
आयोनाइट वर्ग | पुनः जेनरेट करने | रेजेन की विशिष्ट खपत की दर- | धो नियंत्रण | आयन एक्सचेंजर की संतृप्ति के लिए कार्य समाधान | संतृप्ति नियंत्रण | निस्पंदन गति |
||
नासी- | काले धन को वैध | रेग- |
||||||
दृढ़ता से | छानना में एक अवशिष्ट एसिड एकाग्रता तक, से अधिक नहीं | कैल्शियम क्लोराइड (СаСl=0.0035 mol/dm (0.0035 N) | निस्यंद में कैल्शियम आयनों की सांद्रता (Ca)=0.05 mmol/dm . से अधिक होने तक | |||||
कमज़ोर- | सल्फ्यूरिक एसिड, 1% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान | निस्यंद में सल्फेट आयनों की अनुपस्थिति तक (एचसीएल की उपस्थिति में बीएसीएल के साथ नमूना) | सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH)=0.0035 mol/dm (0.0035 N) | सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) के निस्यंदन में सांद्रता तक =0.1 mmol/dm | ||||
जोरदार- | 4% के द्रव्यमान अंश के साथ सोडियम हाइड्रॉक्साइड | निस्यंद में सोडियम हाइड्रॉक्साइड की अवशिष्ट सांद्रता तक, (NaOH)=0.2 mmol/dm से अधिक नहीं | सोडियम क्लोराइड (NaCI)=0.01 mol/dm (0.01 N) | जब तक क्षार की सांद्रता (NaOH)=0.7 mmol/dm . कम न हो जाए | ||||
कमज़ोर- | सोडियम हाइड्रॉक्साइड, 4% के द्रव्यमान अंश के साथ घोल | छानने में सोडियम हाइड्रॉक्साइड की अवशिष्ट सांद्रता तक, फिनोलफथेलिन के लिए (NaOH) = 0.2 mmol / dm (0.2 mg eq / dm) से अधिक नहीं | हाइड्रोक्लोरिक (सल्फ्यूरिक) एसिड (HCl, HSO) \u003d 0.0035 mol / dm (0.0035 N.) | छानने में अवशिष्ट एसिड सांद्रता तक (N) = 0.1 mmol / dm (0.1 mg equiv / dm) से अधिक नहीं, संकेतक मिलाया जाता है, अनुमापन समाधान सोडियम हाइड्रॉक्साइड सांद्रता (NaOH) = 0.01 mol / dm (0 .01 एन।) | ||||
टिप्पणियाँ:
1. पुनर्योजी पदार्थ () की विशिष्ट खपत की दर को ग्राम प्रति मोल में व्यक्त करते समय, "मोल" शब्द का अर्थ है अणु भारआयन समतुल्य (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, CO, SO
आदि।)।
2. पुनर्योजी एजेंट की वास्तविक खपत निर्दिष्ट दर से 5% से अधिक भिन्न नहीं होनी चाहिए।
3. GOST 4151 के अनुसार Ca आयनों की सांद्रता का निर्धारण करते समय, क्रोमियम-गहरे नीले रंग के संकेतक की 2-3 बूंदों का उपयोग करने की अनुमति है और Trilon B एकाग्रता (NaHCON 2HO) = 0.01 mol / dm (0.01) के समाधान के साथ अनुमापन करें।
4. विशिष्ट भार 1 घंटे में आयन एक्सचेंजर की मात्रा के माध्यम से पारित समाधान की मात्रा है। उदाहरण के लिए, 5 डीएम / डीएम एच निस्पंदन दर से मेल खाती है जिस पर 500 सेमी समाधान (8.3 सेमी / मिनट) गुजरता है 1 घंटे में 100 सेमी आयन एक्सचेंजर।
5. एक निश्चित समय अंतराल में प्राप्त छानने की मात्रा को मापने वाले सिलेंडर में मापकर निस्पंदन दर निर्धारित की जाती है।
कटियन एक्सचेंजर के जिप्समिंग से बचने के लिए, एसिड पुनर्जनन और पुनर्जनन उत्पादों से धुलाई बिना किसी रुकावट के की जाती है, संचालन के बीच अंतराल से बचते हुए।
प्रत्येक बाद के चक्र को पूरा करने से पहले, आयन एक्सचेंजर को नीचे से पानी के प्रवाह से ढीला कर दिया जाता है ताकि आयन एक्सचेंजर के सभी अनाज गति में हों।
4.2.2 स्तंभ में आयन एक्सचेंजर के माध्यम से एक पुनर्योजी समाधान पारित किया जाता है, जिसकी मात्रा () घन सेंटीमीटर में सूत्र द्वारा गणना की जाती है
पुनर्योजी पदार्थ की विशिष्ट खपत की निर्दिष्ट दर कहाँ है, g/mol (g/g eq);
- गतिशील विनिमय क्षमता; एक विशिष्ट आयन एक्सचेंजर, mol / m (g eq / m) के लिए नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार चुनें; ग्रेड AV-17-8, AN-31 और EDE-10P के आयन एक्सचेंजर्स के लिए, पहले पुनर्जनन के लिए 3 तक गतिशील विनिमय क्षमता के बढ़े हुए मूल्य की अनुमति है;
आयन एक्सचेंजर नमूने की मात्रा है, सेमी;
- पुनर्योजी समाधान की एकाग्रता, जी / डीएम।
पुनर्योजी विलयन की मात्रा को सिलेंडर या बीकर से स्तंभ के आउटलेट पर मापा जाता है। फिर कॉलम काट दिया जाता है, कॉलम में आयन एक्सचेंजर के ऊपर समाधान का स्तर 1-2 सेमी तक कम हो जाता है, और निचला कैप बंद हो जाता है।
4.2.3. पुनर्जनन के बाद, आयन एक्सचेंजर्स को आसुत जल से धोया जाता है ताकि अतिरिक्त एसिड (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) को तालिका 2 में इंगित दर से हटाया जा सके।
समय-समय पर मिथाइल ऑरेंज (फिनोलफथेलिन) की उपस्थिति में सोडियम हाइड्रॉक्साइड (एसिड) सांद्रता (NaOH, HCl, HSO) = 0.1 mol/dm (0.1 N) के घोल के साथ छानना और अनुमापन का नमूना लें।
तालिका के अनुसार धुलाई नियंत्रण।2।
4.2.4. धोने के बाद, स्तंभ एक कार्यशील समाधान से भर जाता है और संतृप्ति दर तालिका 2 के अनुसार निर्धारित की जाती है।
जब 0.01 mol / dm (0.01 N) की सांद्रता के साथ काम करने वाले घोल को कॉलम से गुजारा जाता है, तो फिल्टर को 250 मिली की क्षमता वाले सिलेंडर में 0.0035 mol / dm (0.0035 N), एक सिलेंडर की सांद्रता में एकत्र किया जाता है। 1000 मिलीलीटर की क्षमता के साथ उपयोग किया जाता है। संतृप्ति के दूसरे और बाद के चक्रों में, छानना में काम कर रहे समाधान के आयनों की उपस्थिति से पहले (पहले चक्र के बाद निर्धारित), छानना क्रमशः 100 और 250 मिलीलीटर में एकत्र किया जाता है, काम कर रहे समाधान की सांद्रता की।
4.2.5. संतृप्ति को नियंत्रित करने के लिए, छानने के एक हिस्से से एक नमूना लिया जाता है और तालिका 2 के अनुसार विश्लेषण किया जाता है। यदि विश्लेषण के परिणाम से पता चलता है कि संतृप्ति स्तर तालिका 2 में इंगित मूल्यों तक नहीं पहुंचा है, तो छानना के सभी पिछले नमूनों का विश्लेषण नहीं किया जा सकता है।
4.2.6. तालिका 2 में संकेतित मात्रा में काम करने वाले समाधान के आयनों के छानने के हिस्से में दिखाई देने के बाद, संतृप्ति पूरी हो जाती है और छानना की कुल मात्रा () और गतिशील विनिमय क्षमता की गणना की जाती है।
4.2.7. आयन एक्सचेंजर दूसरे उत्थान के अधीन है और पैराग्राफ 4.2.2 और 4.2.3 के अनुसार धोया जाता है।
दूसरे चक्र के लिए आवश्यक पुनर्जनन एजेंट की गणना करते समय, पैराग्राफ 4.2.6 के अनुसार पहले चक्र में प्राप्त गतिशील विनिमय क्षमता के मूल्य का उपयोग करें।
बाद के संतृप्ति चक्रों को पूरा करने से पहले, पुनर्योजी पदार्थ की प्रवाह दर की गणना पिछले चक्र में प्राप्त गतिशील विनिमय क्षमता के मूल्य से की जाती है।
4.2.8. निर्धारण पूरा हो गया है, यदि पिछले दो चक्रों में, परिणाम प्राप्त होते हैं, स्वीकार्य विसंगतियां जिनके बीच औसत परिणाम के 5% से अधिक नहीं है, पुनर्योजी पदार्थ की वास्तविक विशिष्ट खपत के साथ जो दिए गए मानदंड से अलग नहीं है 5% से अधिक।
5. परिणामों को संसाधित करना
5.1. गतिशील विनिमय क्षमता () मोल प्रति . में घन मापी(g Eq/m) निस्यंद में कार्यशील विलयन के आयनों के प्रकट होने से पहले सूत्र द्वारा परिकलित किया जाता है
आयन एक्सचेंजर के माध्यम से पारित छानना की कुल मात्रा कहां है, जब तक कि काम करने वाले समाधान के आयन दिखाई नहीं देते, सेमी;
- आयन एक्सचेंजर का आयतन, देखें
5.2. अवशोषित आयनों के ग्राम प्रति मोल (g / g eq) में पुनर्योजी पदार्थ () की वास्तविक खपत की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
पुनर्योजी विलयन का आयतन कहाँ है, सेमी;
- पुनर्योजी समाधान की एकाग्रता, जी / डीएम;
- काम कर रहे समाधान के आयनों की उपस्थिति से पहले आयन एक्सचेंजर के माध्यम से पारित छानना की कुल मात्रा, सेमी;
- काम कर रहे समाधान की एकाग्रता, मोल / डीएम (एन।
5.3. कुल गतिशील विनिमय क्षमता () मोल प्रति घन मीटर (g eq / m) में सूत्र द्वारा गणना की जाती है
निस्यंदन की सांद्रता और कार्यशील विलयन को बराबर करने से पहले आयन एक्सचेंजर के माध्यम से पारित निस्यंद का कुल आयतन कहां है, सेमी;
- काम कर रहे समाधान की एकाग्रता, मोल / डीएम (एन।);
- काम कर रहे समाधान (सफलता) के आयनों की उपस्थिति के बाद छानना के हिस्से की मात्रा, सेमी;
- काम कर रहे समाधान (सफलता), मोल / डीएम (एन।) के आयनों की उपस्थिति के बाद छानने के एक हिस्से में समाधान की एकाग्रता;
- आयन एक्सचेंजर की मात्रा,
5.4. निर्धारण के परिणाम को दो के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है हाल के चक्र, स्वीकार्य विसंगतियां जिनके बीच ± 5% से अधिक नहीं है, के साथ आत्मविश्वास का स्तर =0,95.
टिप्पणी। मोल्स प्रति घन मीटर में आयन एक्सचेंजर्स की गतिशील विनिमय क्षमता को व्यक्त करते समय, "मोल" शब्द आयन समकक्ष (ना, के, सीए, एमजी, सीएल, एनओ, एचसीओ, एचएसओ, सीओ, एसओ, के दाढ़ द्रव्यमान को संदर्भित करता है। आदि।)।
दस्तावेज़ का पाठ इसके द्वारा सत्यापित है:
आधिकारिक प्रकाशन
आयोनाइट्स। निर्धारण के तरीके
विनिमय क्षमता: शनि। गोस्ट। -
मॉस्को: आईपीके स्टैंडर्ड्स पब्लिशिंग हाउस, 2002
परिचय
आयनों एक्सचेंज राल की कुल विनिमय क्षमता स्थिर या गतिशील स्थितियों के तहत एचसीएल या एच 2 एसओ 4 के समाधान के साथ इसके तटस्थता द्वारा निर्धारित की जाती है और प्रति 1 ग्राम सूखे या सूजन वाले आयनों एक्सचेंज राल के समकक्षों में व्यक्त की जाती है।
आयनों विनिमय प्रतिक्रियाओं / ए-आयन एक्सचेंज राल / का रूप है:
ए / ओएच / + एच / सीएल = ए ओएच। सीएल + एचओ;
ए / ओएच / + एच / एसओ = ए.एसओ +2एचओ।
विनिमय क्षमता के अलावा, आयनों एक्सचेंजर उपयुक्तता के मुख्य संकेतकों में शामिल हैं: मलिनकिरण, सूजन की डिग्री, उम्र बढ़ने की क्षमता, पानी और कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अघुलनशीलता, पुनर्जनन में आसानी, थर्मल और यांत्रिक शक्ति।
चीनी उद्योग में प्रयुक्त विभिन्न ग्रेड के आयनों एक्सचेंजर्स की कुल विनिमय क्षमता 1-10 meq/g हो सकती है। चीनी के घोल को ब्लीच करने के लिए इस्तेमाल किए जाने वाले घरेलू मैक्रोपोरस आयन एक्सचेंज रेजिन AV-17-2P की कुल विनिमय क्षमता 0.1 N है। एचसीएल समाधान 3.8 मिलीग्राम-ईक्यू / जी, और 0.1 एन। NaCl समाधान 3.4 मिलीग्राम-ईक्यू/जी ।
विश्लेषण का उद्देश्य - चीनी के घोल को रंगहीन करने के लिए आयन एक्सचेंज रेजिन की गुणवत्ता का मूल्यांकन करें।
विश्लेषण विधि का सिद्धांत आयनों एक्सचेंजर द्वारा अवशोषित नहीं किए गए 0.1 एन एसिड समाधान के अनुमापन पर आधारित है। NaOH विलयन।
अभिकर्मकों:
0.1 एन एचसीएल और NaOH समाधान।
उपकरण और सामग्री:
18 मिमी के व्यास के साथ एक कांच का स्तंभ, 250 मिमी की ऊंचाई, निचले हिस्से में एक अंत के साथ, जिस पर एक स्क्रू क्लैंप के साथ एक रबर ट्यूब लगाई जाती है;
कांच कीप;
500 सेमी 3 के लिए बड़ा कुप्पी;
अनुमापन के लिए ब्यूरेट;
बीकर;
आयनों विनिमय राल।
परिभाषा प्रगति
OH - रूप में विश्लेषण के लिए तैयार किए गए आयनों एक्सचेंजर के 10 ग्राम को पानी के साथ एक गिलास स्तंभ में 18 मिमी के व्यास के साथ नीचे एक ग्लास ऊन झाड़ू के साथ स्थानांतरित किया जाता है, और अतिरिक्त पानी एक रबर ट्यूब के माध्यम से एक स्क्रू क्लैंप के साथ निकाला जाता है।
उसके बाद, 0.1 n का 400 सेमी 3। एचसीएल समाधान, आयनों एक्सचेंजर परत के ऊपर समाधान के स्तर को 1 सेमी के बराबर बनाए रखता है। फिर इसे पानी के साथ आयनों एक्सचेंजर की मात्रा के दोगुने से धोया जाता है। छानना और धुलाई को एक बड़े फ्लास्क में एकत्र किया जाता है और 500 सेमी 3 की मात्रा में लाया जाता है। 50 सेमी 3 के गिलास में कुल आयतन से चयनित और 0.1 एन के साथ शीर्षक। NaOH विलयन।
गणना:
1. तुलनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए, आयनों एक्सचेंजर की विनिमय क्षमता उसी तरह व्यक्त की जाती है जैसे सूखे आयन एक्सचेंजर के एमजी-ईक्यू / जी के संदर्भ में कटियन एक्सचेंजर।
इसलिए, यदि 1 ग्राम बिल्कुल शुष्क आयन एक्सचेंजर अवशोषित करता है
सेमी 3 0.1 एन। एचसीएल समाधान, और इस समाधान के 1 सेमी 3 में 0.1 मिलीग्राम-ईक्यू / जी होता है, फिर आयनों एक्सचेंज राल ई ए की कुल विनिमय क्षमता की गणना सूत्र से की जा सकती है
,
कहाँ पे ई ए- आयनों एक्सचेंजर की कुल विनिमय क्षमता, बिल्कुल शुष्क आयन एक्सचेंजर की mg-eq/g;
ए- अनुमापन के लिए एकत्रित छानने की मात्रा, सेमी 3 ;
वी ओ - 0.1 एन की मात्रा। आयनों एक्सचेंजर के माध्यम से पारित एचसीएल समाधान, सेमी 3;
वीबी - कुलछानना, सेमी 3;
जी- इसकी क्षमता, जी निर्धारित करने के लिए ली गई शुष्क आयन एक्सचेंज राल की मात्रा;
वूआयोनाइट की नमी सामग्री है,%। 95-100˚C पर 3 घंटे के लिए सुखाकर निर्धारित किया जाता है।
2. आयनों एक्सचेंजर की क्षमता को एचसीएल के प्रतिशत के रूप में भी व्यक्त किया जा सकता है। इस मामले में, इस तथ्य को ध्यान में रखें कि 1 सेमी 3 0.1 एन। एचसीएल समाधान में 0.0036 ग्राम एचसीएल होता है, ई की गणना सूत्र के अनुसार की जाती है
6.3. पुनर्जनन आयन एक्सचेंज रेजिन
परिचय
कार्य चक्र में खर्च किए गए आयन-विनिमय रेजिन को पानी से धोए जाने के बाद पुनर्जनन (पुनर्प्राप्ति) के अधीन किया जाता है।
एचसीएल और एचएसओ के कमजोर समाधान के साथ कटियन एक्सचेंजर्स कम हो जाते हैं
के.ना + एच / एसओ = केएच + ना / एसओ;
केएनए + एचसीएल = केएच + NaCl।
आयनों की वसूली के लिए एक्सचेंजर्स का उपयोग किया जाता है कमजोर समाधान NaOH, KOH, NaCl, आदि।
A.OH.Cl + Na /OH = A./OH/ + Na /Cl।
पुनर्जनन चक्र के अंत में, कटियन एक्सचेंजर से पुनर्जनन की अम्लता या आयनों एक्सचेंजर से पुनर्जनन की क्षारीयता को पुनर्जनन समाधानों की अम्लता और क्षारीयता तक पहुंचना चाहिए। उत्थान का अंत अनुमापन द्वारा निर्धारित किया जाता है।
विश्लेषण का उद्देश्य - आयन एक्सचेंजर्स की विनिमय क्षमता बहाल करें।
विश्लेषण विधि का सिद्धांत एक कटियन एक्सचेंजर 0.1 एन से पुनर्जनन समाधान के अनुमापन के आधार पर। NaOH समाधान, और आयनों एक्सचेंजर से - 0.1 एन। एचसीएल समाधान।
अभिकर्मक:
5% एचसीएल समाधान;
4% NaOH समाधान;
0.1 एन NaOH समाधान;
0.1 एन एचसीएल समाधान।
उपकरण और सामग्री:
कटियन एक्सचेंज राल और आयनों एक्सचेंज राल के साथ ग्लास कॉलम।
परिभाषा प्रगति
राल को पानी से धोने के बाद, स्तंभों में पुनर्जनन किया जाता है: कटियन एक्सचेंजर - 5% एचसीएल समाधान के साथ, और आयनों एक्सचेंजर - 4% NaOH समाधान के साथ, उन्हें 20 सेमी 3 / मिनट की दर से पारित करना।
कटियन एक्सचेंजर के उत्थान का अंत 0.1 एन के साथ इसके पुनर्जनन समाधान के अनुमापन द्वारा स्थापित किया गया है। NaOH समाधान, और एक आयन एक्सचेंजर - 0.1 एन। एचसीएल समाधान।
पुनर्जनन के बाद, एक तटस्थ या थोड़ा अम्लीय प्रतिक्रिया तक, और आयनों एक्सचेंजर - एक तटस्थ या थोड़ा क्षारीय प्रतिक्रिया तक केशन एक्सचेंजर को पानी से धोया जाता है।
1. आयन एक्सचेंज क्या है?
2. आयन एक्सचेंज रेजिन क्या हैं?
3. चीनी उत्पादन में कौन से आयन एक्सचेंज रेजिन का उपयोग किया जाता है?
4. आयन एक्सचेंजर्स की स्थिर और गतिशील विनिमय क्षमता के बारे में बताएं?
5. आयन एक्सचेंजर्स की कुल विनिमय क्षमता क्या निर्धारित करती है?
6. कुल विनिमय क्षमता किन इकाइयों में व्यक्त की जाती है?
7. चीनी उत्पादन में आयन एक्सचेंजर्स का उपयोग करने का उद्देश्य क्या है?
8. आयन एक्सचेंजर्स की कुल विनिमय क्षमता का निर्धारण किस सिद्धांत पर आधारित है?
9. आयन एक्सचेंज रेजिन को पुन: उत्पन्न क्यों किया जाता है?
10. आयन एक्सचेंजर्स का पुनर्जनन किस सिद्धांत पर आधारित है?
11. आयन एक्सचेंजर पुनर्जनन प्रक्रिया का अंत कैसे निर्धारित किया जाता है?
प्रयोगशाला कार्य № 7
विश्लेषण अपशिष्टचीनी उत्पादन
परिचय
पर खाद्य उद्योग सबसे बड़ी संख्याचीनी रिफाइनरियों में पानी की खपत होती है। अगर केवल चुकंदर के पौधे की जरूरत के लिए साफ पानीप्राकृतिक जलाशयों से, अपशिष्ट जल का कुछ भाग उत्पादन में लौटाए बिना, औद्योगिक (ताजे) पानी की कुल खपत चुकंदर के वजन से 1200-1500% होगी। चुकंदर के वजन से ताजे पानी की खपत को 150-250% तक कम करना संभव है, बशर्ते कि योजना के अनुसार चीनी संयंत्र के कई क्षेत्रों में अपशिष्ट जल का उपयोग किया जाए। पुनर्चक्रण जल आपूर्ति. आर्टिसियन पानी का उपयोग केवल दानेदार चीनी को सेंट्रीफ्यूज में धोने के लिए, मैसेक्यूइट क्रिस्टलीकरण को पंप करने और कारखाने की प्रयोगशाला की जरूरतों के लिए किया जाता है।
चीनी कारखानों का अपशिष्ट (अपशिष्ट) जल विविध प्रकार का होता है भौतिक और रासायनिक संरचना, संदूषण की डिग्री और आवश्यक सफाई की विधि। प्रदूषण की डिग्री के हिसाब से इन्हें तीन कैटेगरी में बांटा गया है। प्रत्येक श्रेणी को दो उपसमूहों में बांटा गया है: ए और बी, जिनमें से उपसमूह ए का पानी उपसमूह बी की तुलना में गुणवत्ता में बेहतर है।
चीनी उत्पादन से अपशिष्ट जल होता है एक बड़ी संख्या की कार्बनिक पदार्थ, और प्राकृतिक परिस्थितियों में उनका शुद्धिकरण कुछ कठिनाइयों से जुड़ा है, इसके लिए महत्वपूर्ण आवश्यकता है मिट्टी के क्षेत्रऔर प्रदान कर सकते हैं नकारात्मक प्रभावपर वातावरण. पर पिछले सालकई तरीके विकसित किए जैविक उपचारऔर उनके कार्यान्वयन के लिए संबंधित उपकरण। वर्तमान में प्रस्तावित शुद्धिकरण विधियां मुख्य रूप से चीनी और स्टार्च कारखानों से सीवेज अशुद्धियों के अपघटन के लिए अवायवीय और एरोबिक प्रक्रियाओं पर आधारित हैं।
आधुनिक तकनीकअपशिष्ट जल उपचार में यांत्रिक, अवायवीय और एरोबिक विधियों द्वारा उनमें निहित अशुद्धियों का क्रमिक पृथक्करण होता है। साथ ही, अपशिष्ट जल उपचार प्रौद्योगिकी में अवायवीय विधि एक नई प्रक्रिया है। एनारोबिक शुद्धिकरण प्रक्रिया को इसके कार्यान्वयन के लिए 36-38 0 की सीमा में तापमान बनाए रखने की आवश्यकता होती है, जो अतिरिक्त गर्मी खपत से जुड़ा होता है। व्यापक एरोबिक विधि से इसका अंतर मुख्य रूप से बायोस्लज की न्यूनतम वृद्धि और कार्बोहाइड्रेट युक्त अशुद्धियों के बायोगैस में रूपांतरण में निहित है, जिसका मुख्य घटक मीथेन है।
एरोबिक प्रक्रिया
सी 6 एच 12 ओ 6 + ओ 2 ---- सीओ 2 + एच 2 ओ + बायोप्रेसीपिटेट + हीट (6360 केजे)।
अवायवीय प्रक्रिया
सी 6 एच 12 ओ 6 ---- सीएच 4 + सीओ 2 + बायोप्रेसीपिटेट + हीट (0.38 केजे)।
शुद्धिकरण प्रक्रियाओं में प्रयुक्त रिएक्टरों के प्रकार के अनुसार अवायवीय विधियों को चार मुख्य समूहों में विभाजित किया गया है:
बायोस्लज (सक्रिय कीचड़) के पुनरावर्तन के साथ:
अवायवीय तलछट की एक परत और इसके आंतरिक अवसादन के साथ;
बायोस्लज के लिए अक्रिय फिलर्स के साथ;
विशेष।
अवायवीय उपचार के अधीन अपशिष्ट जल में यथासंभव कम यांत्रिक अशुद्धियाँ और पदार्थ होने चाहिए जो मेथेनोजेनिक प्रक्रिया को रोकते हैं। उनमें एक हाइड्रोलिसिस-एसिड चरण गुजरना चाहिए, और इसके अलावा, अपशिष्ट जल का एक निश्चित पीएच मान और 36-38 0 की सीमा में तापमान होना चाहिए।
ऐसा माना जाता है कि 1.2-2.0 g/dm 3 BOD 5 (जैविक ऑक्सीजन की मांग) से अधिक प्रदूषण वाले अपशिष्ट जल के लिए अवायवीय उपचार पद्धति आर्थिक रूप से फायदेमंद है। प्रदूषण की ऊपरी सीमा सीमित नहीं है। यह 100 ग्राम/डीएम 3 सीओडी (रासायनिक ऑक्सीजन मांग) के बराबर हो सकता है।
इसमे शामिल है:
ए) 30 डिग्री सेल्सियस से नीचे के तापमान वाले पंपों और अन्य प्रतिष्ठानों से, प्रेशर टैंक से अतिरिक्त ताजे पानी, मैसेक्यूइट मिक्सर में मैसेक्यूइट के ठंडा होने से। इन पानी को उत्पादन में वापस करने के लिए उपचार की आवश्यकता नहीं होती है;
बी) बैरोमेट्रिक, अमोनिया और अन्य 30 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान के साथ। इन पानी को वापस करने के लिए प्री-कूलिंग और वातन की आवश्यकता होती है।
अपशिष्ट जल श्रेणी II . के लिएहाइड्रोलिक कन्वेयर और बीट वाशर से कन्वेयर-वॉशिंग पानी शामिल करें। उत्पादन में इन पानी के पुन: उपयोग के लिए उनकी प्रारंभिक आवश्यकता होती है यांत्रिक सफाईविशेष अवसादन टैंकों में बसने से।
अपशिष्ट जल श्रेणी III . के लिएशामिल हैं: खोई का पानी, इसका कीचड़, लेवर का पानी, कन्वेयर-वॉशिंग पानी की कीचड़, तरल निस्पंदन कीचड़, घरेलू, मल और अन्य हानिकारक पानी. श्रेणी III जल उपचार के लिए उपयुक्त अवसादन टैंकों और निस्पंदन क्षेत्रों में जैविक और संयुक्त उपचार विधियों की आवश्यकता होती है।
मौजूदा चीनी कारखानों में, जल संतुलन के निम्नलिखित मुख्य संकेतक (बीट्स के वजन से%) को आधार के रूप में लिया जाता है: जलाशय से ताजे पानी का सेवन - 164; श्रेणी I - 898 के पुनर्नवीनीकरण जल की संख्या; द्वितीय श्रेणी -862; श्रेणी III - 170 या 110 का अपशिष्ट जल, बशर्ते कि कन्वेयर-वाशिंग कीचड़ का निलंबन ऊर्ध्वाधर बसने वाले टैंक-मोटे Sh1-POS-3 में बसा हो और डिकैनेट को श्रेणी II जल पुनर्चक्रण सर्किट में वापस कर दिया जाए।
नवनिर्मित चुकंदर कारखानों के लिए, उत्पादन की जरूरतों के लिए ताजे पानी की खपत बीट के वजन से 80% से अधिक नहीं होनी चाहिए, और प्राकृतिक जल निकायों में छोड़े गए उपचारित औद्योगिक अपशिष्ट जल की मात्रा बीट के वजन से 75% से अधिक नहीं होनी चाहिए।
औद्योगिक और अपशिष्ट जल की गुणवत्ता, उनके तापमान, रंग, गंध, पारदर्शिता, तलछट विशेषताओं, निलंबित ठोस सामग्री, शुष्क अवशेष, पीएच, कुल क्षारीयता (अम्लता), ऑक्सीकरण, जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग (बीओडी), रासायनिक ऑक्सीजन मांग का विश्लेषण करते समय ( सीओडी) निर्धारित कर रहे हैं, अमोनिया, नाइट्रेट्स, क्लोराइड और अन्य संकेतकों की एकाग्रता।
उद्देश्य - औद्योगिक (ताजा) और अपशिष्ट जल के गुणवत्ता नियंत्रण के तरीकों में महारत हासिल करें।
वेंटिलेशन कचरे के शुद्धिकरण के लिए VION सामग्री का उपयोग किया जाता है गैस उत्सर्जनघुलनशील घटकों से उद्योग, अम्ल और लवण के एरोसोल हैवी मेटल्स, जहां वे मुख्य रूप से गैर-बुने हुए सुई-छिद्रित कपड़ों के रूप में उपयोग किए जाते हैं।
कार्य करने की प्रक्रिया:
वजन 2 जीआर। कटियन एक्सचेंजर VION KN-1 (सूखा)। एक ब्यूरेट में डालें। CuCl 2 (3.6 mmol/l) के प्रारंभिक घोल को कटियन एक्सचेंजर से भरे कॉलम से गुजारें। अगला, हम अनुमापन द्वारा 50 मिलीलीटर के नमूनों को फाड़ देते हैं। कार्यप्रणाली (खंड 3.1) के आधार पर, हम निर्धारित करते हैं: प्रकाशीय घनत्वनमूने और तांबे की एकाग्रता का पता लगाएं। परिणाम तालिका 3.5 में प्रस्तुत किए गए हैं।
तालिका 3.5
|
, मिमीोल / एल |
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हमने आयन एक्सचेंजर के माध्यम से पारित समाधान की मात्रा पर छानना में तांबे की एकाग्रता की निर्भरता की साजिश रची।
चावल। 3.4
सोखने की प्रक्रिया में धनायन एक्सचेंजर द्वारा धनायनों के पहले भाग का पूर्ण अवशोषण होता है, और अवशोषण क्षेत्र धीरे-धीरे स्तंभ के साथ आउटलेट तक जाता है। उसके बाद, एक क्षण आता है, जब धनायन एक्सचेंजर की क्षमता समाप्त हो जाने के कारण, धनायन स्तंभ छोड़ने लगते हैं। ग्राफ से यह देखा जा सकता है कि स्तंभ के आउटलेट पर तांबे की सांद्रता धीरे-धीरे बढ़ती है और इसमें एस-आकार का वक्र होता है, जो शून्य सांद्रता से लेकर अधिकतम तक होता है। यह वक्र कम नमक सांद्रता पर फैला है।
जब तक किशन एक्सचेंजर पूरी तरह से संतृप्त नहीं हो जाता, तब तक स्तंभ द्वारा अवशोषित तांबे की मात्रा की गणना एस-आकार के वक्र और सीधी रेखा से घिरी हुई आकृति के क्षेत्र के रूप में की गई थी। अधिकतम एकाग्रता:
एन =? वीआई * (सीमैक्स - सीआई) (3)
जहां वीआई = 50 मिली,
सीमैक्स = 3.6mmol
n1 = 2.20 मिमीोल।
कटियन एक्सचेंजर की वॉल्यूमेट्रिक क्षमता की गणना करें:
s1 \u003d n1 / m c \u003d 2.20 / 2 \u003d 1.10 mmol / g। कटियन एक्सचेंजर।
नतीजों की चर्चा
दौरान प्रयोगिक कामतीन अलग-अलग कटियन एक्सचेंजर्स (KU-2-8, KU-1, VION KN-1) की कुल विनिमय क्षमता निर्धारित की। परिणाम चित्र 3.5 में दिखाए गए हैं।
कटियन एक्सचेंजर की कुल विनिमय क्षमता एस-आकार के वक्र और प्रत्यक्ष अधिकतम एकाग्रता से घिरे आकृति के क्षेत्र के समानुपाती होती है। जैसा कि चित्र 3.5 से देखा जा सकता है। विभिन्न आयन एक्सचेंजर्स की क्षमता पासपोर्ट में घोषित कटियन एक्सचेंजर्स की कुल विनिमय क्षमता से भिन्न और कम है। इस प्रकार, केयू-2-8 कटियन एक्सचेंजर की कुल विनिमय क्षमता पासपोर्ट मूल्य से 28% कम पाई गई, केयू -1 की कुल विनिमय क्षमता पासपोर्ट मूल्य से 57% कम है, और पीओई VION KN-1 कटियन एक्सचेंजर 39% कम है। आयन एक्सचेंजर्स और फिल्टर की गणना और डिजाइन करते समय इन आंकड़ों को ध्यान में रखा जाना चाहिए।
