Scopul lucrării- determinarea uneia dintre principalele caracteristici fizice si chimice ale schimbatorului de ioni - capacitatea totala de schimb dinamic (PDEC).
Esența muncii. Suma maximă de ioni pe care un schimbător de ioni îi poate absorbi determină capacitatea totală de schimb. Ea corespunde concentrației grupelor ionogene. Capacitatea este exprimată ca număr de milimol echivalenți ai ionului schimbat la 1 g de schimbător de ioni uscat (mmol echiv/g) sau 1 ml de schimbător de ioni umflat (mmol echiv/ml) la valori ale pH-ului corespunzătoare ionizării sale complete. Determinarea capacității schimbătoarelor de ioni se realizează în condiții statice sau dinamice (într-o coloană schimbătoare de ioni).
Capacitatea schimbătoarelor de ioni în condiții dinamice se determină din curbele de ieșire construite în coordonatele „Concentrația ionului schimbat la ieșirea coloanei – volumul de eluat”. Acestea sunt utilizate pentru a găsi capacitatea de schimb dinamic complet (PDOE) și capacitatea de schimb dinamic la străpungere (DOE), care arată cantitatea de ioni absorbiți până când aceștia apar în eluat (breakthrough).
În munca de laborator, este necesar să se determine PDOE al schimbătorului de cationi puternic acid KU-2 pentru cupru (II). Pentru a face acest lucru, o soluție de CuSO4 continuu trece printr-o coloană umplută cu schimbător de cationi KU-2 în formă de H + și se colectează porțiuni separate din soluția care curge ( eluat) în baloane cotate pentru determinarea ulterioară a concentraţiei de Cu 2+ în fiecare dintre ele.
Când o soluție de CuSO4 este trecută prin stratul de schimbător de ioni, reacția de schimb de ioni are loc:
2 R–SO 3 H + CuSO 4 Û (R–SO 3) 2 Cu + H 2 SO 4.
În primele porțiuni de eluat, ionii de Cu 2+ ar trebui să fie absenți, deoarece stratul schimbător de ioni va deveni treptat saturat cu acești ioni pe măsură ce soluția trece. Apoi vine alunecare Ioni de Cu 2+ în eluat, după care concentrația de Cu 2+ la ieșirea coloanei va crește până când va fi egală cu concentrația de Cu 2+ la intrarea în coloană, ceea ce indică saturație completă strat ionit.
Analiza eluatului pentru conținutul de ioni de Cu 2+ se efectuează fotometric. Definiția se bazează pe formarea amoniacului de cupru (II), care are o culoare albastru intens:
Cu 2+ + 4NH 3 ↔ 2+.
Maximul de absorbție a luminii a acestui compus corespunde cu λ = 620 nm. Metoda curbei de calibrare este utilizată pentru a găsi concentrația necunoscută.
Echipamente, ustensile, reactivi: coloană cu sulfocationit KU-2 sub formă de hidrogen; colorimetru fotoelectric; cuve ( l= 3 cm); un balon Mariotte pentru alimentarea uniformă a soluției în coloană; ochelari; baloane cotate cu o capacitate de 25,0 ml (3 buc.) și 50,0 ml (6 buc.); pipete gradate; cilindru de măsurare cu o capacitate de 25 ml, 0,1 N. soluţie standard CuSO 4 ; 3 n. soluție de HCI; reactivi pentru detectarea Cu 2+ ; soluţie apoasă 5% de NH3; hârtie indicator universală.
Finalizarea lucrării
1. Pregătirea schimbătorului de ioni pentru lucru. În lucrare se folosește o coloană pregătită în prealabil cu schimbător de cationi, a cărei greutate trebuie clarificată cu profesorul.
În primul rând, este necesar să se transforme schimbătorul de cationi în formă de hidrogen. Pentru a face acest lucru, se trec prin coloană 80–100 ml de acid clorhidric 3N. Soluție de HCI, verificând conținutul de Cu (II) din filtrat. Ca reactivi analitici pentru detectarea cuprului (II), puteți utiliza o soluție de NaOH sau KOH ( se formează un precipitat albastru Cu (OH) 2 ), o soluție apoasă de NH 3 ( se formează intens un complex de amoniac de cupru (II). de culoare albastră ) si etc.
În absența cationilor Cu (II) în filtrat, schimbătorul de cationi din coloană este spălat cu apă distilată până la neutru. În această formă, schimbătorul de ioni este considerat pregătit pentru lucru.
2. Efectuarea schimbului de ioni în condiții dinamice. O soluție de CuS04 este turnată într-un balon Mariotte atașat la partea superioară a coloanei. Apoi încep să-l treacă printr-un strat de cationit, menținând o rată de filtrare constantă (~ 1 ml/min) și ajustând-o la ieșire cu o clemă cu șurub. La efectuarea lucrărilor, este necesar să se asigure că nivelul soluției din coloană este menținut constant. Filtratul se colectează în porții separate în baloane cotate cu o capacitate de 25,0 ml, iar în fiecare dintre ele se determină concentrația de Cu (II) ( vezi mai jos).
Trecerea soluției de CuSO 4 prin schimbătorul de cationi este oprită atunci când conținutul de ion Cu (II) saturat în ultimele două probe rămâne constant.
3. Efectuarea unei analize.
§ Construirea unui grafic de calibrare. Alicote standard de 0,1 N. Soluția de CuSO4 (1,00; 2,50; 4,00; 5,00; 6,00 ml) se pune în baloane cotate cu o capacitate de 50,0 ml, 25 ml soluție de amoniac 5% și se adaugă în fiecare balon apă până la semn. Într-un balon cotat de aceeași capacitate se prepară o soluție de referință care conține 25 ml de soluție de amoniac.
Măsurați absorbția luminii ( A) una dintre soluțiile preparate într-o cuvă cu grosimea stratului de 3 cm cu toate filtrele și în funcție de dependență A = f(λ) efectuați alegerea filtrului.
Apoi măsurați absorbția de lumină a tuturor soluțiilor de referință cu filtrul de lumină selectat. Rezultatele măsurătorilor sunt procesate prin metodă cele mai mici pătrate, de preferință folosind un PC și construiți curba de calibrareîn coordonate A – CU, mmol echiv/ml.
§ Analiza filtrelor. Fiecare porţiune colectată de eluat (25,0 ml) a fost transferată cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 50,0 ml şi diluată până la semn cu soluţie de amoniac 5%. Absorbția luminii este măsurată în raport cu soluția de referință și concentrația de Cu (II) din soluție se găsește din curba de calibrare.
Dacă valoarea măsurată A≥ 0,6, apoi o alicotă din această soluție (10,0 ml) este plasată într-un balon cotat cu o capacitate de 50,0 ml, se adaugă 20 ml de soluție 5% NH4OH și se diluează cu apă distilată până la semn. Soluția rezultată este fotometrată. La calcularea concentrației de cupru (II) în fiecare porțiune de eluat, este necesar să se țină cont de diluția efectuată.
4. Prelucrarea datelor primite.
4.1. Calculul PDOE:
prin valoarea măsurată a absorbției luminii ( A) fiecare dintre soluții determină concentrația ionilor de Cu (II) folosind un grafic de calibrare;
· conform legii echivalenților, concentrația ionilor de Cu (II) se calculează în toate porțiunile de eluat (25 ml), luând în considerare toate diluțiile făcute anterior;
· calculati cantitate chimică Ioni de Cu (II) (echiv. mmol) in volum total ratat soluție conform formulei
Unde V(Cu 2+) = 25 ml - volumul unei porțiuni de eluat; p- numarul de portii.
Calculați cantitatea chimică de ioni de Cu (II) (mmol echiv) în toate porțiunile de eluat conform formulei
Unde C i(1/2 Cu 2+) - concentrația de cupru în i-a porțiune de eluat.
Prin diferență, găsiți numărul de echivalenți mmol de Cu (II) absorbiți de schimbătorul de ioni:
Valoarea capacității de schimb dinamic a schimbătorului de ioni (PDOE) se calculează prin formula
În unele cazuri, la instrucțiunea profesorului, în plus, se calculează DOE.
4.2. Construirea unei curbe de ieșire. Pe baza datelor obținute, se construiește o curbă de ieșire, graficând volumul de eluat (ml) de la începutul experimentului pe axa absciselor și concentrația de cupru (II) în fiecare porțiune de eluat (mmol echiv/l). ) de-a lungul axei ordonatelor.
Un număr semnificativ de procese care apar în natură și desfășurate în practică sunt procese de schimb ionic. Schimb de ioni stă la baza migrării elementelor în solurile și organismele animalelor și plantelor. In industrie se foloseste pentru separarea si producerea substantelor, desalinizarea apei, tratarea apelor uzate, concentrarea solutiilor etc. Schimbul de ioni poate avea loc atat in solutie omogena cat si in sistem eterogen. ÎN acest caz sub schimb de ioniînţelege procesul eterogen prin care are loc un schimb între ioni în soluţie şi într-o fază solidă numită schimbător de ioni sau schimbător de ioni. Schimbătorul de ioni absoarbe ioni din soluție și, în schimb, dă ionii care fac parte din structura sa în soluție.
3.5.1. Clasificarea și proprietățile fizico-chimice ale schimbătoarelor de ioni
Adsorbanți cu schimb de ioni, schimbători de ioni sunt polielectroliti care sunt compusi din matrici- grupe imobile de atomi sau molecule (lanţuri cu molecule înalte) cu activ grupări ionogene atomi care îi asigură capacitatea de schimb ionic. Grupurile ionice, la rândul lor, constau din ioni imobili legați de matrice prin forțe interacțiune chimică, și numărul lor echivalent de ioni mobili cu sarcina opusă - contraionii. Contraionii sunt capabili să se deplaseze sub acțiunea unui gradient de concentrație și pot fi schimbați cu ioni dintr-o soluție cu aceeași sarcină. În sistemul schimbător de ioni - soluție de electrolit, împreună cu distribuția ionilor schimbători, există și o redistribuție între aceste faze a moleculelor de solvent. Împreună cu solventul, o anumită cantitate de coions(ionii cu același nume responsabil cu cei fixe). Deoarece neutralitatea electrică a sistemului este păstrată, împreună cu coionii, o cantitate suplimentară de contraioni, echivalentă acestora, trece în schimbătorul de ioni.
În funcție de care ioni sunt mobili, schimbătoarele de ioni sunt împărțite în schimbătoare de cationi și schimbătoare de anioni.
Schimbătoare de cationi conțin anioni imobili și schimbă cationi, se caracterizează prin proprietăți acide - un hidrogen mobil sau ion metalic. De exemplu, schimbătorul de cationi R / SO 3 - H + (aici R este o bază structurală cu o grupare funcțională fixă SO 3 - și contraion H +). După tipul de cationi conținute în schimbătorul de cationi, acesta se numește schimbător de cationi H, dacă toți cationii săi mobili sunt reprezentați doar de hidrogen, sau schimbător de cationi Na, schimbător de cationi Ca etc. Ele sunt notate RH, RNa, R2Ca, unde R este cadrul cu partea fixă a grupului activ al schimbătorului de cationi. Sunt utilizate pe scară largă schimbătoarele de cationi cu grupe funcţionale fixe -SO 3 -, -PO 3 2-, -COO -, -AsO 3 2- etc.
schimbătoare de anioni conțin cationi imobili și anioni de schimb, ei sunt caracterizați prin proprietățile principale - un ion hidroxid mobil sau un ion al unui reziduu acid. De exemplu, schimbătorul de anioni R/N (CH3)3 + OH-, cu grup functional-N(CH3)3+ şi contraionul OH-. Schimbătorul de anioni poate fi forme diferite, ca și schimbătorul de cationi: schimbător de anioni OH sau ROH, SO4 - schimbător de anioni sau RSO4, unde R este un cadru cu o parte fixă a grupului activ al schimbătorului de anioni. Cele mai frecvent utilizate schimbătoare de anioni cu grupe fixe - +, - +, NH 3 +, NH + etc.
În funcție de gradul de disociere a grupului activ al schimbătorului de cationi și, în consecință, de capacitatea de schimb de ioni, schimbătoarele de cationi sunt împărțite în puternic acid și slab acid. Deci, gruparea activă -SO 3 H este complet disociată, prin urmare, schimbul de ioni este posibil într-un interval larg de pH, schimbătoarele de cationi care conțin grupări sulfo sunt clasificate ca fiind puternic acide. Schimbătoarele de cationi cu rezistență medie includ rășini cu grupări de acid fosforic. Mai mult, pentru grupările dibazice capabile de disociere în trepte, doar una dintre grupe are proprietățile unui acid de rezistență medie, a doua se comportă ca acid slab. Deoarece această grupă practic nu se disociază într-un mediu puternic acid, este deci oportun să se utilizeze aceste schimbătoare de ioni în medii ușor acide sau alcaline, la pH4. Schimbătoarele de cationi slab acide conțin grupări carboxil, care sunt puțin disociate chiar și în soluții slab acide, domeniul lor de funcționare la pH5. Există, de asemenea, schimbătoare de cationi bifuncționale care conțin atât grupări sulfo, cât și grupări carboxil sau grupări sulfo și fenol. Aceste rășini funcționează în soluții puternic acide, iar la alcalinitate ridicată își măresc brusc capacitatea.
Similar schimbătorilor de cationi, schimbătoarele de anioni sunt împărțite în de bază ridicată și de bază scăzută. Schimbătoarele de anioni foarte bazici conțin baze cuaternare de amoniu sau piridină bine disociate ca grupări active. Astfel de anioniți sunt capabili să schimbe anioni nu numai în soluții acide, ci și în soluții alcaline. Rășinile anionice bazice medii și scăzute conțin grupări amino primare, secundare și terțiare, care sunt baze slabe, domeniul lor de funcționare la pH89.
Se folosesc și schimbătoare de ioni amfoteri - amfoliti, care includ grupe funcționale cu proprietăți atât ale acizilor, cât și ale bazelor, de exemplu, grupuri de acizi organici în combinație cu grupări amino. Unele schimbătoare de ioni, pe lângă proprietățile de schimb de ioni, au proprietăți de complexare sau redox. De exemplu, schimbătoarele de ioni care conțin grupări amino ionogene dau complecși cu metale grele, a căror formare are loc simultan cu schimbul de ioni. Schimbul de ioni poate fi însoțit de complexare în fază lichidă, prin ajustarea valorii pH-ului acestuia, ceea ce permite separarea ionilor. Schimbătoarele electroni-ioni sunt utilizate în hidrometalurgie pentru oxidarea sau reducerea ionilor în soluții cu sorbția lor simultană din soluții diluate.
Procesul de desorbție a unui ion absorbit de un schimbător de ioni se numește eluare, în timp ce schimbătorul de ioni este regenerat și este transferat la forma initiala. Ca urmare a eluării ionilor absorbiți, cu condiția ca schimbătorul de ioni să fie suficient de „încărcat”, se obțin eluați cu o concentrație de ioni de 100 de ori mai mare decât în soluțiile inițiale.
Unele au proprietăți de schimb ionic. materiale naturale: zeoliți, lemn, celuloză, cărbune sulfonat, turbă etc., cu toate acestea, aproape niciodată nu sunt utilizați în scopuri practice, deoarece nu au o capacitate de schimb suficient de mare, stabilitate în mediile tratate. Cele mai utilizate schimbători de ioni organici sunt rășinile sintetice schimbătoare de ioni, care sunt compuși polimerici solizi de înaltă moleculă, care conțin grupe funcționale capabile de disociere electrolitică, de aceea se numesc polielectroliți. Ele sunt sintetizate prin policondensarea și polimerizarea monomerilor care conțin grupările ionice necesare sau prin adăugarea de grupări ionice la unitățile individuale ale unui polimer sintetizat anterior. Grupările polimerice sunt legate chimic între ele, reticulate într-un cadru, adică într-o rețea spațială tridimensională numită matrice, cu ajutorul unei substanțe care interacționează cu ele - un agent de nasturel. Divinilbenzenul este adesea folosit ca agent de reticulare. Prin ajustarea cantității de divinilbenzen, este posibilă modificarea dimensiunii celulelor de rășină, ceea ce face posibilă obținerea unor schimbătoare de ioni care absorb selectiv orice cation sau anion datorită „efectului de sită”, ionii mai mari decât dimensiunea celulei nu sunt absorbită de rășină. Pentru a crește dimensiunea celulei, se folosesc reactivi cu molecule mai mari decât cele ale vinilbenzenului, de exemplu, dimetacrilații de etilenglicoli și bifenoli. Datorită utilizării telogenilor, substanțe care împiedică formarea lanțurilor liniare lungi, se realizează o permeabilitate crescută a schimbătorilor de ioni. În locurile în care lanțurile sunt rupte, apar pori, din această cauză, schimbătoarele de ioni capătă un cadru mai mobil și se umflă mai mult la contactul cu soluție apoasă. Ca telogeni se folosesc tetraclorura de carbon, alchilbenzenii, alcoolii etc.. Rasinile obtinute astfel au gel structură sau microporoasă. Pentru obtinerea macroporoasă ioniții din amestecul de reacție adaugă solvenți organici, care sunt hidrocarburi mai mari, cum ar fi izooctanul, alcoolii. Solventul este captat de masa de polimerizare, iar după ce formarea cadrului este finalizată, este distilat, lăsând pori în polimer. marime mare. Astfel, în funcție de structură, schimbătoarele de ioni se împart în macroporoase și gel.
Schimbătoarele de ioni macroporoase au caracteristici de schimb cinetic mai bune comparativ cu cele cu gel, deoarece au o suprafață specifică dezvoltată de 20-130 m 2 /g (spre deosebire de cele cu gel, care au o suprafață de 5 m 2 /g) și pori mari - 20 -100 nm, ceea ce facilitează schimbul eterogen de ioni care are loc la suprafața porilor. Cursul de schimb depinde în mod semnificativ de porozitatea boabelor, deși de obicei nu afectează capacitatea lor de schimb. Cu cât volumul și dimensiunea granulelor sunt mai mari, cu atât difuzia internă este mai rapidă.
Rășinile schimbătoare de ioni gel constau din granule omogene, care în formă uscată nu au pori și sunt impermeabile la ioni și molecule. Ele devin permeabile după umflarea în apă sau soluții apoase.
Umflarea schimbătorilor de ioni
umflătură numit procesul de creștere treptată a volumului schimbătorului de ioni plasat într-un solvent lichid, datorită pătrunderii moleculelor de solvent adânc în cadrul hidrocarburilor. Cu cât schimbătorul de ioni se umflă mai puternic, cu atât merge mai repede schimb de ioni. Umflătură caracterizat umflare în greutate- cantitatea de apă absorbită la 1 g schimbător de ioni uscat sau raportul de umflare- raportul dintre volumele specifice schimbătorului de ioni umflat și uscat. Adesea, volumul rășinii în procesul de umflare poate crește de 10-15 ori. Umflarea rășinii cu greutate moleculară mare este cu atât mai mare grad mai mic legăturile încrucișate ale legăturilor care o formează, adică rețeaua macromoleculară mai puțin rigidă. Majoritatea schimbătoarelor de ioni standard conțin 6-10% divinilbenzen în copolimeri (uneori 20%). Când se folosesc agenți cu lanț lung în loc de divinilbenzen pentru reticulare, se obțin schimbătoare de ioni macroreticulate bine permeabile, pe care schimbul de ioni are loc la o rată mare. Pe lângă structura matricei, umflarea schimbătorului de ioni este afectată de prezența grupărilor funcționale hidrofile în acesta: schimbătorul de ioni se umflă cu atât mai mult, cu atât există mai multe grupări hidrofile. În plus, schimbătoarele de ioni care conțin contraioni încărcați unic se umflă mai puternic, spre deosebire de contraionii cu două și trei încărcări.În soluțiile concentrate, umflarea apare într-o măsură mai mică decât în cele diluate. Majoritatea schimbătoarelor de ioni anorganici nu se umflă deloc sau aproape, deși absorb apă.
Capacitatea schimbătorului de ioni
Capacitatea de schimb ionic a adsorbanților este caracterizată prin acestea capacitatea de schimb, în funcție de numărul de grupări ionogene funcționale pe unitatea de masă sau de volum a schimbătorului de ioni. Se exprimă în miliechivalenți la 1 g de schimbător de ioni uscat sau în echivalenți la 1 m 3 de schimbător de ioni și pentru majoritatea schimbătoarelor de ioni industriale este în intervalul 2-10 meq/g. Capacitate de schimb completă(POE) - numărul maxim de ioni care pot fi absorbiți de schimbătorul de ioni atunci când acesta este saturat. Acest constant pentru un schimbător de ioni dat, care poate fi determinat atât în condiții statice, cât și în condiții dinamice.
În condiții statice, în contact cu un anumit volum de soluție de electrolit, determinați capacitate completă de schimb static(PSOE) și capacitatea de schimb static de echilibru(PCOE), care variază în funcție de factorii care afectează echilibrul (volumul soluției, compoziția, concentrația etc.). Schimbător de ioni de echilibru - soluție corespunde egalității potențialelor lor chimice.
În condiții dinamice, cu filtrarea continuă a soluției printr-o anumită cantitate de schimbător de ioni, determinați capacitatea de schimb dinamic- numărul de ioni absorbiți de schimbătorul de ioni înainte de străpungerea ionilor absorbiți (DOE), capacitate de schimb dinamică completă până la dezvoltarea completă a schimbătorului de ioni (PDOE). Capacitatea de străpungere (capacitatea de lucru) este determinată nu numai de proprietățile schimbătorului de ioni, ci depinde și de compoziția soluției inițiale, viteza de trecere a acesteia prin stratul schimbătorului de ioni, înălțimea (lungimea) schimbătorului de ioni. stratul, gradul de regenerare a acestuia și mărimea boabelor.
Capacitatea de funcționare se determină din curba de ieșire fig. 3.5.1
S 1 - capacitate de schimb de lucru, S 1 +S 2 - capacitate de schimb dinamică completă.
Când eluția este efectuată în condiții dinamice, curba de eluție are forma curbei prezentate în fig. 3.5.2
De obicei, DEC este mai mare de 50% din PDOE pentru schimbătoarele de ioni puternic acide și puternic bazice și 80% pentru schimbătoarele de ioni slab acide și slab bazice. Capacitatea schimbătorilor de ioni puternic acizi și puternic bazici rămâne practic neschimbată într-o gamă largă de soluții de pH. Capacitatea schimbătorilor de ioni slab acizi și slab bazici depinde în mare măsură de pH.
Gradul de utilizare a capacității de schimb a schimbătorului de ioni depinde de mărimea și forma boabelor. De obicei, granulele sunt în intervalul 0,5-1 mm. Forma boabelor depinde de metoda de preparare a schimbătorului de ioni. Ele pot avea formă sferică sau neregulată. Se preferă boabele sferice - oferă un mediu hidrodinamic mai bun și viteza mare proces. Se mai folosesc schimbatoare de ioni cu boabe cilindrice, fibroase si altele. Cu cât boabele sunt mai fine, cu atât capacitatea de schimb a schimbătorului de ioni este mai bună, dar în același timp, în funcție de echipamentul utilizat, fie rezistența hidraulică a stratului de absorbție crește, fie transportul de boabe mici ale schimbătorului de ioni de către soluţie. Transferul poate fi evitat prin utilizarea unor schimbătoare de ioni care conțin un aditiv feromagnetic. Acest lucru vă permite să păstrați materialul cu granulație fină în suspensie în zonă - câmpul magnetic prin care se mișcă soluția.
Schimbătoarele de ioni trebuie să aibă rezistență mecanică și rezistență chimică, adică nu trebuie să fie distruse ca urmare a umflării și funcționării în soluții apoase. În plus, ar trebui să fie regenerate cu ușurință, păstrându-și astfel proprietățile active pentru o lungă perioadă de timp și funcționând fără schimbare timp de câțiva ani.
6. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului N 5-94 al Consiliului Interstatal de Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 11-12-94)
7. EDIȚIA (ianuarie 2002) cu modificările ulterioare (IUS 3-91)
Acest standard se aplică schimbătoarelor de ioni și specifică metode pentru determinarea capacității de schimb dinamic cu regenerarea completă a schimbătorului de ioni și cu un debit dat al agentului de regenerare.
Metodele constau in determinarea cantitatii de ioni absorbiti din solutia de lucru de catre un volum unitar al schimbatorului de ioni umflat in timpul curgerii continue a solutiei prin stratul schimbatorului de ioni.
1. METODA DE PRELEVARE
1. METODA DE PRELEVARE
1.1. Metoda de eșantionare este indicată în documentația de reglementare și tehnică pentru anumite produse.
1.2. Pentru schimbătoarele de ioni, în care fracția de masă a umidității este mai mică de 30%, se prelevează o probă (100 ± 10) g. Pentru umflare, proba se pune într-un pahar cu o capacitate de 600 cm 3 și se toarnă cu o soluție saturată. soluție de clorură de sodiu, care ar trebui să acopere stratul schimbător de ioni în exces, ținând cont de umflarea acestuia. După 5 ore, schimbătorul de ioni este spălat cu apă distilată.
1.3. Pentru schimbătoare de ioni cu fractiune in masa mai mult de 30% umiditate, se ia o probă (150 ± 10) g într-un pahar cu o capacitate de 600 cm 3 și se toarnă 200 cm 3 de apă distilată.
2. REACTIVI, SOLUTII, DEPOZITE, INSTRUMENTE
Apă distilată în conformitate cu GOST 6709 sau apă demineralizată care îndeplinește cerințele GOST 6709.
Clorura de bariu conform GOST 742, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 10%.
Clorura de calciu 2-apoase, chimic pure, solutii de concentratii (СаСl=0,01 mol/dm (0,01 N) si (СаСl)=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Acid clorhidric conform GOST 3118, chimic pur, soluții cu o fracție de masă de 5% și concentrații (HCl) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (HCl) = 0,1 mol / dm (0, 1 N) și (HCl) )=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Acid sulfuric conform GOST 4204, chimic pur, soluții cu o fracție de masă de 1%, concentrație (HSO) = 0,5 mol / dm (0,5 N).
Hidroxid de sodiu conform GOST 4328, chimic pur, soluții cu o fracție de masă de 2, 4, 5%, concentrații (NaOH) = 0,5 mol / dm (0,5 N), (NaOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N), (NaOH)=0,0035 mol/dm (0,0035 N).
Clorura de sodiu conform GOST 4233, soluție saturată și soluție de concentrație pură chimic (NaCI) = 0,01 mol/dm (0,01 N).
Un indicator mixt, constând din roșu de metil și albastru de metilen sau roșu de metil și verde de bromcrezol, este preparat conform GOST 4919.1.
Indicatorul portocaliu de metil sau roșu de metil, o soluție cu o fracție de masă de 0,1%, este preparată conform GOST 4919.1.
Fenolftaleina indicator, o soluție de alcool cu o fracție de masă de 1%, este preparată conform GOST 4919.1.
Absorbant chimic de var KhPI-1 conform GOST 6755 sau var sodic.
Tub (clorură de calciu) conform GOST 25336.
Pahar 1000 conform GOST 1770.
Cilindri în conformitate cu GOST 1770 versiunile 1-4 cu o capacitate de 100 și 250 cm3 și versiunile 1, 2 cu o capacitate de 500 și 1000 cm3.
Ochelari B sau H conform GOST 25336 în orice design cu o capacitate de 600 și 1000 cm.
Baloane Kn-1-250 conform GOST 25336.
Pipete 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 și 2-2-10 conform NTD.
Biurete conform NTD tipurile 1, 2, versiunile 1-5, clasele de precizie 1, 2, cu o capacitate de 25 sau 50 cm 3, cu o valoare de diviziune de cel mult 0,1 cm și biurete de tipurile 1, 2, execuție 6 , clase de precizie 1, 2, cu o capacitate de 2 sau 5 cm, cu o valoare de diviziune de cel mult 0,02 cm.
Baloane volumetrice de execuții 1, 2 în conformitate cu GOST 1770, clase de precizie 1, 2, cu o capacitate de 10, 25 și 100 cm3.
Sită cu o grilă de control 0315K conform GOST 6613 cu o carcasă cu un diametru de 200 mm.
Cupă ChKTs-5000 în conformitate cu GOST 25336 sau din material de polimerizare, suficientă pentru a plasa o sită în ea.
Structura laboratorului (vezi desen) constă dintr-o sticlă 1 și o coloană de sticlă 6 cu un diametru interior de (25,0 ± 1,0) mm și o înălțime de cel puțin 600 mm pentru a determina capacitatea de schimb dinamic în condiții de regenerare completă a schimbător de ioni și un diametru interior de (16,0 ± 0,5) mm și o înălțime de cel puțin 850 mm pentru determinarea în condițiile unui debit dat al agentului de regenerare. ÎN partea inferioară coloane lipite filtru 7 tip FKP POR 250 XC conform GOST 25336 sau alt dispozitiv de filtrare care este rezistent la acizi și alcaline, nu trece boabe de ionit mai mari de 0,25 mm și are o rezistență scăzută la filtrare. Coloana este conectată la sticlă folosind un tub de sticlă 3 și un furtun de cauciuc 4 cu o clemă cu șurub 5. Pentru a preveni dioxid de carbon din aer într-o soluție de hidroxid de sodiu, un tub de clorură de calciu 2 cu un absorbant KhPI-1 este instalat în dopul sticlei.
Amenajarea laboratorului
Este permisă folosirea altor instrumente de măsură cu caracteristici metrologice nu mai proaste decât cele indicate, precum și a unor reactivi de calitate nu mai mică decât cele indicate.
3. METODA DE DETERMINARE A CAPACITĂȚII DE SCHIMB DINAMIC CU REGENERARE COMPLETĂ A IONITULUI
3.1. Pregătirea pentru test
3.1.1. Pregătirea pentru testare se efectuează conform GOST 10896 și după preparare, schimbătorul de ioni este depozitat într-un balon închis sub un strat de apă distilată.
Rășină schimbătoare de cationi de calitate KU-2-8chS și rășină schimbătoare de anioni de calitate AV-17-8chS nu sunt pregătite pentru testare conform GOST 10896.
3.1.2. O probă de schimbător de ioni din balon sub formă de suspensie apoasă este transferată într-un cilindru cu o capacitate de 100 cm 3 și stratul de schimbător de ioni este compactat prin lovire pe suprafața tare a fundului cilindrului până la oprirea contracției. Volumul schimbătorului de ioni este reglat la 100 cm 3 iar schimbătorul de ioni este transferat în coloană cu ajutorul apei distilate, asigurându-vă că între granulele schimbătorului de ioni nu pătrund bule de aer. Excesul de apă este scurs din coloană, lăsând un strat de 1-2 cm înălțime deasupra nivelului schimbătorului de ioni.
3.1.3. Schimbătorul de ioni din coloană este spălat cu apă distilată, trecându-l de sus în jos cu o viteză de 1,0 dm/h. În acest caz, schimbătorul de anioni este spălat din alcalii (cu fenolftaleină), iar schimbătorul de cationi din acid (cu metil portocaliu).
3.1.4. Rășinile anionice de bază puternică sub formă de hidroxil sunt încărcate rapid și spălate cu apă fără dioxid de carbon.
3.2. Efectuarea unui test
3.2.1. Determinarea capacității de schimb dinamic al schimbătoarelor de ioni constă din mai multe cicluri, fiecare dintre ele cuprinzând trei operații succesive - saturare, regenerare, spălare, condițiile pentru care sunt date în tabel.1.
tabelul 1
Condiții pentru determinarea capacității de schimb dinamic cu regenerarea completă a schimbătorului de ioni
Index | clasa ionita | Soluție de lucru pentru saturarea schimbătoarelor de ioni | Controlul saturației | Regenerator | |||
satura | spalare- | regenerare- |
|||||
Capacitate de schimb dinamic înainte de descoperire () | tare- | Clorura de calciu (CaCl)=0,01 mol/dm (0,01 N) | Până la concentrația ionilor de calciu în filtrat (Ca)=0,05 mmol/dm (0,05 mg eq/dm) se determină conform GOST 4151 | Acid clorhidric, soluție cu o fracție de masă de 5% | |||
tare- | Clorura de sodiu (NaCl)=0,01 mol/dm (0,01 N) | Până când concentrația de alcali scade cu 0,5 mmol/dm (0,5 mg eq/dm) în comparație cu valoarea sa maximă stabilă în filtrat [indicator amestecat, soluție de titrare, acid clorhidric concentrație (HCl) = 0,01 mol / dm (0,01 N.)] și până când conținutul de ioni de clor crește în comparație cu conținutul său stabil în filtrat (determinat conform GOST 15615) | Hidroxid de sodiu, soluție cu o fracție de masă de 5% | ||||
Slab- | Până când acidul apare în filtrat (prin metil portocaliu) | ||||||
Capacitate de schimb dinamică completă () | Slab- | Acid clorhidric (HCl)=0,1 mol/dm (0,1 N) | Înainte de a egaliza concentrația filtratului cu concentrația soluției de lucru | Hidroxid de sodiu, soluție cu o fracție de masă de 2% | |||
Note:
1. La determinarea concentrației ionilor de Ca conform GOST 4151
2. Sarcina specifică este volumul soluției trecute prin volumul schimbătorului de ioni în 1 oră.De exemplu, 5 dm/dm h corespunde vitezei de filtrare la care trec 500 cm de soluție (8,3 cm/min). 100 cm de schimbător de ioni în 1 oră .
3. Viteza de filtrare se stabilește prin măsurarea într-un cilindru de măsurare a volumului filtratului obținut într-un anumit interval de timp.
Soluțiile și apa sunt alimentate de sus în jos. Când schimbătorul de anioni de gradele AN-1 și AN-2FN este saturat, soluțiile sunt alimentate de jos în sus.
3.2.2 Inainte de efectuarea operatiilor de saturare, regenerare si spalare se umple coloana cu solutia corespunzatoare. Stratul de soluție de deasupra schimbătorului de ioni trebuie să fie de (15 ± 3) cm.
3.2.3. După saturare, regenerare și spălare, în coloana de deasupra schimbătorului de ioni este lăsat un strat de lichid de 1-2 cm înălțime.
3.2.4. Coloana schimbătorului de ioni este umplută cu soluție de lucru pt clasa specifica ionit (vezi tabelul 1), astfel încât stratul de soluție de deasupra ionitului să fie de (15±3) cm și alegeți rata de filtrare adecvată.
Când soluțiile de lucru cu o concentrație de 0,1 mol/dm (0,1 N) sunt trecute printr-o coloană cu schimbător de ioni, filtratul este colectat în cilindri cu o capacitate de 250 cm3, la o concentrație de 0,01 mol/dm (0,01 N). ) - în cilindri cu o capacitate de 1000 cm.În al doilea și următoarele cicluri de saturație, înainte de apariția ionilor soluției de lucru în filtrat (determinat după primul ciclu), filtratul se colectează în porții de 100 și 250. cm3, respectiv, concentrațiile soluției de lucru.
3.2.5. Se prelevează o probă din fiecare porțiune a filtratului și se controlează saturația în conformitate cu Tabelul 1.
3.2.6. După ce ionii soluției de lucru apar într-o porțiune din filtrat, se calculează volumul total al filtratului.
3.2.7. Pentru a determina capacitatea totală de schimb dinamic, soluția este continuată să treacă până când concentrația filtratului se egalizează cu concentrația soluției de lucru. Controlul saturației în acest caz se realizează prin titrarea probei cu o soluție acidă (hidroxid de sodiu) cu un indicator mixt până când culoarea se schimbă.
3.2.8. Înainte de regenerare, schimbătorul de ioni din coloană este slăbit printr-un curent de apă distilată de jos în sus, astfel încât toate boabele schimbătorului de ioni să fie în mișcare. Slăbirea schimbătorului de cationi KU-1 și a schimbătorilor de anioni AN-1 și AN-2FN se efectuează înainte de operația de saturație.
3.2.9. Regenerarea schimbătorului de ioni se realizează cu o soluție acidă (hidroxid de sodiu) la viteza indicată în tabelul 1. Filtratul este colectat continuu in portiuni cu un cilindru de 250-1000 cm3, adaugand 3-4 picaturi de indicator. Când în filtrat apare un acid (hidroxid de sodiu), concentrația acestuia se determină în porțiuni ulterioare. Pentru controlul filtratului, se prelevează o probă cu o pipetă sau un balon cotat și se titrează cu o soluție acidă (hidroxid de sodiu) concentrații (HCl, HSO) = 0,5 mol/dm (0,5 N), (NaOH) = 0,5 mol/dm ( 0 .5 n.) în prezenţa unui indicator
3.2.10. Soluția acidă (hidroxid de sodiu) se trece până când concentrația filtratului este egală cu concentrația soluției regenerante.
3.2.11. După regenerare, schimbătorul de ioni este spălat cu apă distilată până la neutru din punct de vedere al metil-orange (fenolftaleină) la viteza indicată în tabelul 1. Apoi schimbătorul de ioni se menține în apă distilată timp de 1 oră și se verifică din nou filtratul. Dacă filtratul nu este neutru, rășina se spală din nou.
3.2.12. Determinarea capacităţii de schimb dinamic este finalizată dacă în ultimele două cicluri se obţin rezultate, discrepanţa dintre care nu depăşeşte 5% din rezultatul mediu.
3.2.13. Capacitatea de schimb dinamic a rășinii schimbătoare de anioni AV-17-8chS se determină pe două probe paralele în primul ciclu de saturație, înainte de apariția ionilor soluției de lucru în filtrat. Filtratul se colectează în porțiuni de 250 cm3 Rezultatul se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări, discrepanța admisibilă între care nu depășește 5% din rezultatul mediu.
(Amendament, IUS 3-91).
4. METODA DE DETERMINARE A CAPACITĂȚII DE SCHIMB DINAMIC CU UN CONSUM DATE DE SUBSTANȚĂ REGENERANTE
4.1. Pregătirea pentru test
4.1.1. Ionitul, selectat în conformitate cu paragrafele 1.2 și 1.3, este separat de fracțiunile fine prin cerne umedă conform GOST 10900 folosind o sită cu o plasă N 0315K.
4.1.2. Rășina schimbătoare de anioni sită este plasată într-un pahar, se adaugă 500 ml de soluție de hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 4% și se amestecă. După 4 ore, soluția de hidroxid este drenată, iar schimbătorul de anioni este spălat cu apă până la o reacție ușor alcalină în raport cu fenolftaleina și transferat într-o coloană, așa cum este indicat la punctul 3.1.2.
4.1.3. Schimbătorul de cationi ecranat este spălat din suspensie și turbiditate cu apă distilată prin decantare până când apare apă de spălare limpede și transferat în coloană în conformitate cu clauza 3.1.2.
4.2. Efectuarea unui test
4.2.1. Determinarea capacității de schimb dinamic a schimbătoarelor de ioni înainte de apariția ionilor soluției de lucru în filtrat () constă din mai multe cicluri, fiecare dintre acestea cuprinzând trei operații succesive - saturare, regenerare, spălare, condițiile pentru care sunt date în tabel. 2. Soluțiile și apa sunt alimentate de sus în jos. Înălțimea stratului de lichid deasupra nivelului schimbătorului de ioni este stabilită așa cum este indicat la punctele 3.2.2 și 3.2.3.
masa 2
Condiții pentru determinarea capacității de schimb dinamic a schimbătoarelor de ioni la un debit dat al agentului de regenerare
clasa ionita | Regenerator | Rata consumului specific de regenerare | Controlul spălării | Soluție de lucru pentru saturarea schimbătorului de ioni | Controlul saturației | Viteza de filtrare |
||
urât- | spalare | reg- |
||||||
Puternic | Până la o concentrație de acid rezidual în filtrat, nu mai mult de | Clorura de calciu (СаСl=0,0035 mol/dm (0,0035 N) | Până la concentrația ionilor de calciu în filtrat mai mult de (Ca)=0,05 mmol/dm | |||||
Slab- | Acid sulfuric, soluție cu o fracție de masă de 1% | Până la absența ionilor de sulfat în filtrat (probă cu BaCl în prezența HCl) | Hidroxid de sodiu (NaOH)=0,0035 mol/dm (0,0035 N) | Până la concentrația în filtrat de hidroxid de sodiu (NaOH)=0,1 mmol/dm | ||||
tare- | Hidroxid de sodiu cu o fracție de masă de 4% | Până la o concentrație reziduală de hidroxid de sodiu în filtrat, nu mai mult de (NaOH)=0,2 mmol/dm | Clorura de sodiu (NaCI) = 0,01 mol/dm (0,01 N) | Până când concentrația de alcali scade cu (NaOH)=0,7 mmol/dm | ||||
Slab- | Hidroxid de sodiu, soluție cu o fracție de masă de 4% | Până la o concentrație reziduală de hidroxid de sodiu în filtrat, nu mai mult de (NaOH) = 0,2 mmol / dm (0,2 mg eq / dm) pentru fenolftaleină | Acid clorhidric (sulfuric) (HCl, HSO) \u003d 0,0035 mol / dm (0,0035 N) | Până la o concentrație de acid rezidual în filtrat nu mai mult de (N)=0,1 mmol/dm (0,1 mg echiv/dm), indicatorul este amestecat, soluția de titrare este concentrația de hidroxid de sodiu (NaOH)=0,01 mol/dm (0 .01 N.) | ||||
Note:
1. Atunci când se exprimă rata de consum specific al substanței regenerante () în grame pe mol, cuvântul „aluniță” înseamnă Masă molară echivalent ionic (Na, K, Ca, Mg, CI, NO, HCO, HSO, CO, SO
etc.).
2. Consumul real al agentului de regenerare nu trebuie să difere de rata specificată cu mai mult de 5%.
3. La determinarea concentrației ionilor de Ca conform GOST 4151, este permisă utilizarea a 2-3 picături de indicator crom-albastru închis și titrarea cu o soluție de concentrație Trilon B (NaHCON 2HO) = 0,01 mol / dm (0,01).
4. Sarcina specifică este volumul soluției trecute prin volumul schimbătorului de ioni în 1 oră.De exemplu, 5 dm / dm h corespunde vitezei de filtrare la care 500 cm de soluție trec prin 100 cm ai schimbătorului de ioni în 1 oră (8,3 cm/min).
5. Viteza de filtrare se stabilește prin măsurarea într-un cilindru de măsurare a volumului filtratului obținut într-un anumit interval de timp.
Pentru a evita gipsarea schimbătorului de cationi, regenerarea cu acid și spălarea din produse de regenerare se efectuează fără întrerupere, evitând un interval între operații.
Înainte de a efectua fiecare ciclu următor, schimbătorul de ioni este slăbit printr-un flux de apă de jos în sus, astfel încât toate boabele schimbătorului de ioni sunt în mișcare.
4.2.2. O soluție de regenerare este trecută prin schimbătorul de ioni din coloană, al cărui volum () în centimetri cubi este calculat prin formula
unde este rata specificată de consum specific al substanței regenerante, g/mol (g/g eq);
- capacitate de schimb dinamic; alege conform documentației de reglementare și tehnică pentru un anumit schimbător de ioni, mol/m (g eq/m); pentru schimbătoarele de ioni de clasele AV-17-8, AN-31 și EDE-10P, pentru prima regenerare este permisă o valoare crescută a capacității de schimb dinamic până la 3;
este volumul probei schimbătorului de ioni, cm;
- concentratia solutiei regenerante, g/dm.
Cantitatea de soluție regenerantă se măsoară la ieșirea coloanei cu un cilindru sau un pahar. Apoi coloana este deconectată, nivelul soluției de deasupra schimbătorului de ioni din coloană este coborât la 1-2 cm, iar capacul inferior este închis.
4.2.3. După regenerare, schimbătoarele de ioni sunt spălate cu apă distilată pentru a elimina excesul de acid (hidroxid de sodiu) la viteza indicată în tabelul 2.
Se prelevează periodic o probă din filtrat și se titrează cu soluții cu concentrație de hidroxid de sodiu (acid) (NaOH, HCl, HSO)=0,1 mol/dm (0,1 N) în prezența metil-orange (fenolftaleină).
Controlul spălării conform tabelului.2.
4.2.4. După spălare, coloana este umplută cu o soluție de lucru și rata de saturație este setată conform tabelului 2.
Când soluțiile de lucru cu o concentrație de 0,01 mol/dm (0,01 N) sunt trecute prin coloană, filtratul este colectat într-un cilindru cu o capacitate de 250 ml, la o concentrație de 0,0035 mol/dm (0,0035 N), un cilindru. cu o capacitate de 1000 ml.. În al doilea ciclu și următoarele de saturație, înainte de apariția ionilor soluției de lucru în filtrat (determinați după primul ciclu), filtratul se colectează în 100, respectiv 250 ml, a concentraţiilor soluţiei de lucru.
4.2.5. Pentru a controla saturația, se prelevează o probă dintr-o porțiune din filtrat și se analizează în conformitate cu Tabelul 2. Dacă rezultatul analizei arată că nivelul de saturație nu a atins valorile indicate în tabelul 2, este posibil să nu fie analizate toate probele anterioare ale filtratului.
4.2.6. După ce ionii soluției de lucru apar într-o porțiune a filtratului în cantitățile indicate în tabelul 2, saturația este finalizată și se calculează volumul total al filtratului () și capacitatea de schimb dinamic.
4.2.7. Schimbătorul de ioni este supus celei de-a doua regenerări și se spală în conformitate cu punctele 4.2.2 și 4.2.3.
Atunci când se calculează agentul de regenerare necesar pentru al doilea ciclu, se utilizează valoarea capacității de schimb dinamic obținută în primul ciclu în conformitate cu punctul 4.2.6.
Înainte de efectuarea ciclurilor ulterioare de saturație, consumul de substanță regeneratoare se calculează din valoarea capacității de schimb dinamic obținute în ciclul anterior.
4.2.8. Determinarea este finalizată dacă în ultimele două cicluri se obțin rezultatele, discrepanțele admisibile între care nu depășesc 5% din rezultatul mediu, cu consumul specific efectiv al substanței regenerante care diferă de norma dată cu cel mult 5. %.
5. PRELUCRAREA REZULTATELOR
5.1. Capacitatea de schimb dinamic () în moli per metru cub(g Eq/m) înainte de apariția ionilor soluției de lucru în filtrat se calculează prin formula
unde este volumul total al filtratului trecut prin schimbătorul de ioni până când apar ionii soluției de lucru, cm;
- volumul schimbătorului de ioni, vezi
5.2. Consumul real al substanței regenerante () în grame per mol (g/g eq) de ioni absorbiți este calculat prin formula
unde este volumul soluției de regenerare, cm;
- concentratia solutiei regenerante, g/dm;
- volumul total al filtratului trecut prin schimbătorul de ioni înainte de apariția ionilor soluției de lucru, cm;
- concentrația soluției de lucru, mol/dm (n.
5.3. Capacitatea totală de schimb dinamic () în moli pe metru cub (g eq/m) se calculează prin formula
unde este volumul total al filtratului trecut prin schimbătorul de ioni înainte de a egaliza concentrațiile filtratului și ale soluției de lucru, cm;
- concentrația soluției de lucru, mol/dm (n.);
- volumul porțiunii de filtrat după apariția ionilor soluției de lucru (pătrundere), cm;
- concentrarea soluției într-o porțiune a filtratului după apariția ionilor soluției de lucru (de străpungere), mol/dm (n.);
- volumul schimbătorului de ioni,
5.4. Rezultatul determinării este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a doi cicluri recente, discrepanțe admisibile între care nu depășesc ± 5%, cu nivel de încredere =0,95.
Notă. Când se exprimă capacitatea de schimb dinamic a schimbătoarelor de ioni în moli pe metru cub, cuvântul „mol” se referă la masa molară a echivalentului ionic (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO, HCO, HSO, CO, SO, etc.).
Textul documentului este verificat de:
publicație oficială
ioniți. Metode de determinare
capacitate de schimb: Sat. GOST-uri. -
Moscova: Editura IPK Standards, 2002
Introducere
Capacitatea totală de schimb a rășinii schimbătoare de anioni este determinată de neutralizarea acesteia cu o soluție de HCl sau H2SO4 în condiții statice sau dinamice și se exprimă în echivalenți la 1 g de rășină schimbătoare de anioni uscate sau umflate.
Reacții de schimb anionic / Rășină schimbătoare de anioni A / au forma:
A. /OH/ +H/CI = A.OH.CI +HO;
A. /OH/ + H /SO = A.SO +2HO.
Pe lângă capacitatea de schimb, principalii indicatori ai adecvării schimbătorului de anioni includ: decolorarea, gradul de umflare, capacitatea de îmbătrânire, insolubilitatea în apă și solvenți organici, ușurința de regenerare, rezistența termică și mecanică.
Capacitatea totală de schimb a diferitelor grade de schimbătoare de anioni utilizate în industria zahărului poate fi de 1–10 meq/g. Rășina schimbătoare de anioni macroporoasă internă AV-17-2P utilizată pentru albirea soluțiilor de zahăr are o capacitate totală de schimb de 0,1 N. Soluție de HCI 3,8 mg-echiv / g și 0,1 n. Soluție NaCl 3,4 mg-echiv/g.
Scopul analizei - se evaluează calitatea rășinii schimbătoare de anioni pentru soluțiile de zahăr decolorante.
Principiul metodei de analiză se bazează pe titrarea unei soluții de acid 0,1 N neabsorbite de schimbătorul de anioni. soluție de NaOH.
Reactivi:
0,1 N Soluții de HCl și NaOH.
Dispozitive și materiale:
O coloană de sticlă cu diametrul de 18 mm, înălțimea de 250 mm, cu un capăt trasat în partea inferioară, pe care se pune un tub de cauciuc cu o clemă cu șurub;
pâlnie de sticlă;
Balon cotat pentru 500 cm 3;
Biuretă pentru titrare;
pahar;
rășină schimbătoare de anioni.
Progresul definirii
10 g de schimbător de anioni pregătit pentru analiză în formă OH se transferă cu apă într-o coloană de sticlă cu diametrul de 18 mm cu un tampon de vată de sticlă în partea de jos, iar apa în exces este drenată printr-un tub de cauciuc cu o clemă cu șurub.
După aceea, 400 cm 3 de 0,1 n. Soluție de HCl, menținând nivelul soluției deasupra stratului de schimbător de anioni egal cu 1 cm.Apoi se spală cu volumul dublu al schimbătorului de anioni cu apă. Filtratul şi spălările sunt colectate într-un balon cotat şi aduse la un volum de 500 cm3. Selectat din volumul total într-un pahar de 50 cm 3 și titrat cu 0,1 N. soluție de NaOH.
Calcule:
1. Pentru a obține rezultate comparabile, capacitatea de schimb a schimbătorului de anioni este exprimată în același mod ca și schimbătorul de cationi în termeni de mg-eq/g de schimbător de ioni uscat.
Prin urmare, dacă se absoarbe 1 g de schimbător de anioni absolut uscat
cm 3 0,1 n. Soluție de HCI, iar 1 cm 3 din această soluție conține 0,1 mg-eq/g, apoi capacitatea totală de schimb a rășinii schimbătoare de anioni E A poate fi calculată din formula
,
Unde E A- capacitatea totală de schimb a schimbătorului de ioni, mg-eq/g de schimbător de ioni absolut uscat;
A- cantitatea de filtrat colectată pentru titrare, cm 3 ;
V O - cantitatea de 0,1 n. Soluție de HCI trecută prin schimbătorul de anioni, cm 3;
Vb - total filtrat, cm 3;
g- cantitatea de rășină schimbătoare de anioni uscată luată pentru determinarea capacității acesteia, g;
W este conținutul de umiditate al anionitului, %. Determinat prin uscare timp de 3 ore la 95-100˚C.
2. Capacitatea schimbătorului de anioni poate fi exprimată și ca procent de HCl. În acest caz, luați în considerare faptul că 1 cm 3 0,1 n. Soluția de HCl conține 0,0036 g HCl, calculul E se efectuează conform formulei
6.3. Regenerare rășini schimbătoare de ioni
Introducere
Rășinile schimbătoare de ioni cheltuite în ciclul de lucru sunt supuse regenerării (recuperării) după ce sunt spălate cu apă.
Schimbătoarele de cationi sunt reduse cu soluții slabe de HCl și HSO
K.Na + H/SO = K.H + Na/SO;
KNa + HCl = KH + NaCI.
Pentru recuperarea schimbătorilor de anioni se folosesc soluții slabe NaOH, KOH, NaCl etc.
A.OH.Cl + Na /OH = A./OH/ + Na /Cl.
La sfârșitul ciclului de regenerare, aciditatea regeneratului din schimbătorul de cationi sau alcalinitatea regeneratului din schimbătorul de anioni ar trebui să se apropie de aciditatea și alcalinitatea soluțiilor de regenerare. Sfârșitul regenerării este determinat de titrare.
Scopul analizei - restabilirea capacitatii de schimb a schimbatoarelor de ioni.
Principiul metodei de analiză bazat pe titrarea soluțiilor de regenerare dintr-un schimbător de cationi 0,1 N. soluție de NaOH, iar din schimbătorul de anioni - 0,1 n. soluție de HCI.
Reactivi:
soluție 5% HCI;
soluție de NaOH 4%;
0,1 N soluție de NaOH;
0,1 N soluție de HCI.
Dispozitive și materiale:
Coloane de sticlă cu rășină schimbătoare de cationi și rășină schimbătoare de anioni.
Progresul definirii
După spălarea rășinii cu apă, se efectuează regenerarea în coloanele: schimbător de cationi - cu soluție de HCl 5% și schimbător de anioni - cu soluție de NaOH 4%, trecându-le cu o viteză de 20 cm 3 /min.
Sfârșitul regenerării schimbătorului de cationi se stabilește prin titrarea soluțiilor sale de regenerare cu 0,1 N. soluție de NaOH și un schimbător de anioni - 0,1 n. soluție de HCI.
După regenerare, schimbătorul de cationi este spălat cu apă până la o reacție neutră sau ușor acidă, iar schimbătorul de anioni - până la o reacție neutră sau ușor alcalină.
1. Ce este schimbul de ioni?
2. Ce sunt rășinile schimbătoare de ioni?
3. Ce rășini schimbătoare de ioni sunt folosite în producția de zahăr?
4. Spuneți-ne despre capacitatea de schimb statică și dinamică a schimbătoarelor de ioni?
5. Ce determină capacitatea totală de schimb a schimbătoarelor de ioni?
6. În ce unități se exprimă capacitatea totală de schimb?
7. Care este scopul utilizării schimbătoarelor de ioni în producția de zahăr?
8. Pe ce principiu se bazează determinarea capacității totale de schimb a schimbătoarelor de ioni?
9. De ce este regenerată rășina schimbătoare de ioni?
10. Pe ce principiu se bazează regenerarea schimbătoarelor de ioni?
11. Cum se determină sfârșitul procesului de regenerare a schimbătorului de ioni?
Analiză Ape uzate producția de zahăr
Introducere
ÎN Industria alimentară cel mai mare număr apa este consumată de rafinăriile de zahăr. Dacă numai pentru nevoile plantei de sfeclă de zahăr apă curată din rezervoare naturale, fără a returna o parte din apa uzată în producție, atunci consumul total de apă industrială (proaspătă) va fi de 1200-1500% din greutatea sfeclei. Este posibil să se reducă consumul de apă dulce la 150-250% din greutatea sfeclei, cu condiția ca apa uzată să fie folosită în multe zone ale fabricii de zahăr conform schemei alimentarea cu apă de reciclare. Apa arteziană este folosită numai pentru spălarea zahărului granulat în centrifuge, pentru pomparea cristalizării mascuitei Ι și pentru nevoile laboratorului fabricii.
Apele reziduale (uzate) ale fabricilor de zahăr sunt diverse compozitia fizica si chimica, gradul de contaminare și metoda de curățare necesară. După gradul de poluare, acestea sunt clasificate în trei categorii. Fiecare categorie este împărțită în două subgrupe: A și B, dintre care apa din subgrupa A este de calitate mai bună decât subgrupa B.
Apa uzată din producția de zahăr conține un numar mare de materie organică, iar purificarea lor în condiții naturale este asociată cu anumite dificultăți, necesită semnificative zone de pământși poate oferi influenta negativa pe mediu inconjurator. ÎN anul trecut dezvoltat o serie de moduri tratament biologicși echipamentele aferente pentru implementarea acestora. Metodele de purificare propuse în prezent se bazează în principal pe procese anaerobe și aerobe de descompunere a impurităților din ape uzate din fabricile de zahăr și amidon.
Tehnologie moderna tratarea apelor uzate constă în separarea secvenţială a impurităţilor conţinute în acestea prin metode mecanice, anaerobe şi aerobe. În același timp, metoda anaerobă este un proces nou în tehnologia de tratare a apelor uzate. Procesul de purificare anaerobă necesită menținerea temperaturilor în intervalul 36-38 0 С pentru implementarea sa, ceea ce este asociat cu un consum suplimentar de căldură. Diferența sa față de metoda aerobă răspândită constă în principal în creșterea minimă a nămolului biologic și conversia impurităților care conțin carbohidrați în biogaz, a cărui componentă principală este metanul.
Proces aerob
C6H12O6 + O2 ---- CO2 + H20 + Bioprecipitat + Căldură (6360 kJ).
proces anaerob
C6H12O6 ---- CH4 + CO2 + Bioprecipitat + Căldură (0,38 kJ).
Metodele anaerobe sunt împărțite în patru grupe principale în funcție de tipul de reactoare utilizate în procesele de purificare:
Cu recirculare a nămolului biologic (nămol activ):
Cu un strat de sediment anaerob și sedimentarea sa internă;
Cu umpluturi inerte pentru nămol biologic;
Special.
Apele uzate supuse epurării anaerobe trebuie să conțină cât mai puține impurități mecanice și substanțe care inhibă procesul metanogen. În ele trebuie să treacă o fază de hidroliză-acid și, în plus, apele uzate trebuie să aibă o anumită valoare a pH-ului și o temperatură în intervalul 36-38 0 С.
Se crede că metoda de tratare anaerobă este benefică din punct de vedere economic pentru apele uzate cu poluare mai mare de 1,2-2,0 g/dm 3 BOD 5 (cererea biologică de oxigen). Limita superioară de poluare nu este limitată. Poate fi egal cu 100 g/dm 3 COD (cererea chimică de oxigen).
Acestea includ:
A) Excesul de apă proaspătă din rezervorul sub presiune, de la răcirea mascuitei în mixere de mascuite, de la pompe și alte instalații cu o temperatură sub 30°C. Aceste ape nu necesită tratare pentru a fi readuse în producție;
B) Barometrice, amoniac și altele cu temperaturi peste 30°C. Pentru a returna aceste ape, este necesară prerăcirea și aerarea.
La ape uzate categoria II includ apa de spălare a benzilor transportoare de la transportoarele hidraulice și spălatoarele de sfeclă. Reutilizarea acestor ape în producție necesită prealabil a acestora curatare mecanica prin decantare în bazine speciale de sedimentare.
La ape uzate categoria III includ: apă de bagas, nămolul acesteia, apa de lighean, nămol de apă de spălare a transportoarelor, nămol de filtrare lichid, menaj, fecal și altele ape nocive. Tratarea apei de categoria III necesită metode de tratare biologică și combinată în rezervoare de sedimentare și câmpuri de filtrare adecvate.
La fabricile de zahăr existente se iau ca bază următorii indicatori principali ai echilibrului hidric (% din greutatea sfeclei): aportul de apă dulce dintr-un rezervor - 164; numărul de ape reciclate din categoria I - 898; categoria II -862; ape uzate de categoria III - 170 sau 110, cu condiția ca suspensia nămolului de spălare transportoare să fie decantată în decantoare verticale-îngroșătoare Sh1-POS-3 și decantatul să fie reîntors în circuitul de recirculare al apelor din categoria II.
Pentru fabricile de sfeclă de zahăr nou construite, consumul de apă dulce pentru nevoile de producție nu trebuie să depășească 80% din greutatea sfeclei, iar cantitatea de apă uzată industrială tratată evacuată în corpurile naturale de apă nu trebuie să depășească 75% din greutatea sfeclei.
Când se analizează calitatea apelor industriale și uzate, temperatura, culoarea, mirosul, transparența acestora, caracteristicile sedimentelor, conținutul de solide în suspensie, reziduu uscat, pH, alcalinitate totală (aciditate), oxidabilitate, cerere biochimică de oxigen (BOD), cerere chimică de oxigen ( COD) sunt determinate, concentrația de amoniac, nitrați, cloruri și alți indicatori.
Scopul lucrării - stapaneste metodele de control al calitatii apelor industriale (proaspete) si uzate.
Materialele VION sunt folosite pentru purificarea deșeurilor de ventilație emisii de gaze industria din componente solubile, aerosoli de acizi si saruri metale grele, unde sunt folosite în principal sub formă de țesături nețesute perforate cu ace.
Progres:
Se cantareste 2 gr. schimbător de cationi VION KN-1 (uscat). Se toarnă într-o biuretă. Se trece prin coloana umplută cu schimbător de cationi soluția inițială de CuCl2 (3,6 mmol/l). Apoi, smulgem mostre de 50 ml prin titrare. Pe baza metodologiei (clauza 3.1), determinăm densitate optica probe și găsiți concentrația de cupru. Rezultatele sunt prezentate în tabelul 3.5.
Tabelul 3.5
|
С, mmol/l |
||||
Am reprezentat grafic dependența concentrației de cupru din filtrat de volumul soluției trecute prin schimbătorul de ioni.
Orez. 3.4
Procesul de sorbție constă în absorbția completă a primelor porțiuni de cationi de către schimbătorul de cationi, iar regiunea de absorbție se deplasează treptat de-a lungul coloanei până la ieșire. După aceea, vine un moment în care, din cauza epuizării capacității schimbătorului de cationi, cationii încep să părăsească coloana. Din grafic se poate observa că concentrația de cupru la ieșirea coloanei crește treptat și are forma unei curbe în formă de S, variind de la concentrații zero până la maxim. Această curbă se întinde la concentrații scăzute de sare.
Cantitatea de cupru absorbită de coloană până când schimbătorul de cationi a fost complet saturat a fost calculată ca aria figurii delimitată de curba în formă de S și linia dreaptă concentrație maximă:
n = ?Vi*(Cmax - Ci) (3)
unde Vi = 50 ml,
Cmax = 3,6 mmol
n1 = 2,20 mmol.
Calculați capacitatea volumetrică a schimbătorului de cationi:
s1 \u003d n1 / m c \u003d 2,20 / 2 \u003d 1,10 mmol / g. schimbător de cationi.
Discuția rezultatelor
Pe parcursul munca experimentala a determinat capacitatea totală de schimb a trei schimbătoare de cationi diferite (KU-2-8, KU-1, VION KN-1). Rezultatele sunt prezentate în Figura 3.5.
Capacitatea totală de schimb a schimbătorului de cationi este proporțională cu aria figurii delimitată de curba în formă de S și concentrația maximă directă. După cum se poate observa din figura 3.5. Capacitățile diferitelor schimbătoare de ioni sunt diferite și mai mici decât capacitatea totală de schimb a schimbătoarelor de cationi declarată în pașaport. Astfel, capacitatea totală de schimb a schimbătorului de cationi KU-2-8 a fost descoperită experimental a fi cu 28% mai mică decât valoarea pașaportului, capacitatea totală de schimb a KU-1 este cu 57% mai mică decât valoarea pașaportului, iar PFU a Schimbătorul de cationi VION KN-1 este cu 39% mai mic. Aceste date trebuie luate în considerare la calcularea și proiectarea schimbătoarelor de ioni și a filtrelor.
