Analisis kuantitatif memungkinkan Anda untuk menginstal elemen dan komposisi molekul objek yang diteliti atau isi dari komponen individualnya.
Tergantung pada objek studi, analisis anorganik dan organik dibedakan. Pada gilirannya, mereka dibagi menjadi analisis dasar, yang tugasnya adalah menentukan berapa banyak unsur (ion) yang terkandung dalam objek yang dianalisis, pada molekul dan analisis fungsional s, memberikan jawaban tentang kandungan kuantitatif radikal, senyawa, serta kelompok fungsional atom dalam objek yang dianalisis.
Metode analisis kuantitatif
Metode klasik analisis kuantitatif adalah analisis gravimetri (berat) dan analisis titrimetri (volume).
Metode analisis instrumental
Fotometri dan spektrofotometri
Metode ini didasarkan pada penggunaan hukum dasar penyerapan cahaya. A = elk. Dimana A adalah penyerapan cahaya, e adalah koefisien molar penyerapan cahaya, l adalah panjang lapisan penyerap dalam sentimeter, c adalah konsentrasi larutan. Ada beberapa metode fotometri:
1. Spektroskopi serapan atom
2. Spektroskopi emisi atom.
3. Spektroskopi molekuler.
Spektroskopi serapan atom
Spektrometer diperlukan untuk melakukan analisis dengan metode ini. Inti dari analisis adalah untuk menerangi sampel yang dikabutkan dengan cahaya monokrom, kemudian menguraikan cahaya yang telah melewati sampel dengan penyebar cahaya dan detektor untuk memperbaiki penyerapan.
Berbagai atomizers digunakan untuk atomisasi sampel. Khususnya: nyala api, percikan tegangan tinggi, plasma yang digabungkan secara induktif. Setiap alat penyemprot memiliki pro dan kontra. Berbagai dispersan juga digunakan untuk menguraikan cahaya. Ini kisi difraksi, prisma, filter cahaya.
Spektroskopi emisi atom
Metode ini sedikit berbeda dengan metode serapan atom. Jika di dalamnya sumber cahaya yang terpisah adalah sumber cahaya, maka dalam metode emisi atom, sampel itu sendiri berfungsi sebagai sumber radiasi. Segala sesuatu yang lain serupa.
Kromatografi
Kromatografi (dari bahasa Yunani chroma, Genitif chromatos - warna, cat dan ... grafik), metode fisikokimia untuk memisahkan dan menganalisis campuran, berdasarkan distribusi komponennya antara dua fase - diam dan bergerak (eluen), mengalir melalui fase diam.
Referensi sejarah. Metode ini dikembangkan pada tahun 1903 oleh M. Tsvet, yang menunjukkan bahwa ketika campuran pigmen tumbuhan dilewatkan melalui lapisan sorben tidak berwarna, zat individu diatur dalam bentuk zona berwarna yang terpisah. Kolom sorben berwarna yang diperoleh dengan cara ini disebut kromatogram Tsvet, dan metode - X. Selanjutnya, istilah "kromatogram" mulai dikaitkan dengan cara yang berbeda hasil fixing banyak jenis X. Namun sampai 40-an. H. tidak menerima perkembangan yang layak. Baru pada tahun 1941 A. Martin dan R. Sing menemukan metode kromatografi distributif dan menunjukkan kemungkinannya yang luas untuk mempelajari protein dan karbohidrat. Di tahun 50-an. Martin dan ilmuwan Amerika A. James mengembangkan metode sinar-X gas-cair.
Jenis utama Ch. Tergantung pada sifat interaksi yang menentukan distribusi komponen antara eluen dan fase diam, jenis utama Ch. berikut dibedakan - adsorpsi, distributif, pertukaran ion, eksklusi (saringan molekuler) , dan sedimen. Adsorpsi klorin didasarkan pada perbedaan daya serap zat yang akan dipisahkan oleh adsorben ( padat dengan permukaan yang dikembangkan); kimia distributif - pada kelarutan yang berbeda dari komponen campuran dalam fase diam (cairan dengan titik didih tinggi yang diendapkan pada pembawa berpori padat) dan eluen (harus diingat bahwa dengan mekanisme pemisahan distributif, pergerakan zona komponen juga sebagian dipengaruhi oleh interaksi adsorpsi komponen yang dianalisis dengan sorben padat ); kimia pertukaran ion - tentang perbedaan konstanta kesetimbangan pertukaran ion antara fase diam (penukar ion) dan komponen campuran yang dipisahkan; pengecualian (saringan molekuler) Ch. - pada permeabilitas yang berbeda dari molekul komponen ke dalam fase diam (gel non-ionik yang sangat berpori). Kromatografi eksklusi ukuran dibagi lagi menjadi filtrasi gel (GPC), di mana eluennya adalah pelarut tidak berair, dan filtrasi gel, di mana eluennya adalah air. Sedimen X didasarkan pada kemampuan yang berbeda dari komponen yang dipisahkan untuk mengendap pada fase diam padat.
Sesuai dengan keadaan agregasi eluen, gas dan cair dibedakan X. Tergantung pada keadaan agregasi fase diam gas klorin adalah gas-adsorpsi (fase diam adalah adsorben padat) dan gas-cair (fase diam adalah cair), sedangkan klorin cair adalah adsorpsi cair (atau padat-cair) dan cair-cair. Yang terakhir, seperti gas-cair, adalah kemo distributif.Kimia padat-cair termasuk kimia lapisan tipis dan kimia kertas.
Ada kolom dan planar X. Di kolom, tabung khusus - kolom diisi dengan sorben, dan fase gerak bergerak di dalam kolom karena penurunan tekanan. Berbagai kolumnar X. - kapiler, ketika lapisan tipis sorben diterapkan ke dinding bagian dalam pembuluh kapiler. Dingin planar dibagi lagi menjadi lapisan tipis dan kertas. Dalam kimia lapisan tipis, lapisan tipis sorben granular atau film berpori diterapkan pada kaca atau piring besi; dalam kasus kromatografi kertas, kertas kromatografi khusus digunakan. Dalam kimia planar, pergerakan fase gerak terjadi karena gaya kapiler.
Selama kromatografi, dimungkinkan untuk mengubah suhu, komposisi eluen, laju alirnya, dan parameter lainnya sesuai dengan program yang diberikan.
Tergantung pada metode pemindahan campuran yang akan dipisahkan di sepanjang lapisan sorben, jenis Xing berikut dibedakan: frontal, pengembangan, dan perpindahan. Dalam versi frontal, campuran yang dipisahkan secara terus menerus dimasukkan ke dalam lapisan sorben, yang terdiri dari gas pembawa dan komponen yang dipisahkan, misalnya 1, 2, 3, 4, yang dengan sendirinya merupakan fase gerak. Beberapa saat setelah dimulainya proses, komponen yang paling sedikit diserap (misalnya, 1) berada di depan yang lain dan keluar sebagai zona zat murni di depan semua, dan di belakangnya, dalam urutan penyerapan, zona campuran komponen ditempatkan secara berurutan: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (Gbr., a). Dalam varian yang berkembang, aliran eluen terus menerus melewati lapisan sorben, dan campuran zat yang akan dipisahkan secara berkala dimasukkan ke dalam lapisan sorben. Melalui waktu tertentu pembagian terjadi campuran awal pada zat murni yang terletak di zona terpisah pada sorben, di antaranya terdapat zona eluen (Gbr., b). Dalam varian perpindahan, campuran yang akan dipisahkan dimasukkan ke dalam sorben, dan kemudian aliran gas pembawa yang mengandung displacer (eluen), selama pergerakan campuran tersebut dibagi menjadi zona-zona setelah periode waktu tertentu. zat murni, di antaranya akan ada zona campurannya (Gbr., c). Sejumlah jenis kromatografi dilakukan dengan menggunakan instrumen yang disebut kromatografi, yang sebagian besar menggunakan varian kromatografi yang sedang berkembang.Kromatografi digunakan untuk analisis dan untuk pemisahan campuran zat secara preparatif (termasuk industri). Selama analisis, zat yang dipisahkan dalam kolom kromatografi, bersama dengan eluen, masuk pada berbagai interval waktu ke dalam perangkat deteksi yang dipasang di saluran keluar kolom kromatografi, yang mencatat konsentrasinya dari waktu ke waktu. Kurva keluaran yang dihasilkan disebut kromatogram. Untuk analisis kromatografi kualitatif, waktu dari saat injeksi sampel hingga keluarnya setiap komponen dari kolom pada suhu tertentu dan menggunakan eluen tertentu ditentukan. Untuk analisis kuantitatif, ketinggian atau area puncak kromatografi ditentukan, dengan mempertimbangkan koefisien sensitivitas perangkat deteksi yang digunakan untuk zat yang dianalisis.
Kromatografi gas, di mana helium, nitrogen, argon, dan gas lainnya, digunakan sebagai eluen (gas pembawa), paling banyak digunakan untuk analisis dan pemisahan zat yang masuk ke keadaan uap tanpa dekomposisi. Gel silika, gel aluminium, saringan molekuler, polimer berpori, dan sorben lain dengan luas permukaan spesifik 5-500 m2/g digunakan sebagai sorben (partikel dengan diameter 0,1-0,5 mm) untuk varian adsorpsi gas dari X. Untuk kimia gas-cair, sorben dibuat dengan menerapkan cairan dalam bentuk film (hidrokarbon dengan titik didih tinggi, ester, siloksan, dll.) setebal beberapa mikron pada pembawa padat dengan luas permukaan spesifik 0,5-5 m2/g atau lebih. Batas suhu operasi untuk versi adsorpsi gas X. adalah dari -70 hingga 600 °C, untuk versi gas-cair dari -20 hingga 400 °C. Gas klorin dapat memisahkan beberapa cm3 gas atau mg zat cair (padat); waktu analisis dari beberapa detik hingga beberapa jam.
Dalam kimia kolom cair, pelarut yang sangat mudah menguap (misalnya, hidrokarbon, eter, dan alkohol) digunakan sebagai eluen, dan gel silika (termasuk gel silika dengan berbagai gugus fungsi, seperti eter, alkohol, dan lainnya, dicangkokkan secara kimia ke permukaan) digunakan sebagai fase diam. ), gel aluminium, gelas berpori; ukuran partikel dari semua sorben ini adalah beberapa mikron. Dengan memasok eluen di bawah tekanan hingga 50 MN/m2 (500 kgf/cm2), dimungkinkan untuk mengurangi waktu analisis dari 2-3 jam menjadi beberapa menit. Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan campuran kompleks, perubahan waktu terprogram dalam sifat eluen digunakan dengan mencampur pelarut dengan polaritas yang berbeda (elusi gradien).
Kimia saringan molekuler cair dibedakan dengan penggunaan sorben yang memiliki pori-pori dengan ukuran yang ditentukan secara ketat (gelas berpori, saringan molekuler, termasuk dekstran dan gel lainnya). Dalam lapisan tipis dan klorin kertas, campuran cairan yang diteliti diterapkan pada garis awal (awal dari pelat atau potongan kertas) dan kemudian dipisahkan menjadi komponen-komponen dengan aliran eluen yang naik atau turun. Deteksi (pengembangan) selanjutnya dari zat yang dipisahkan pada kromatogram (seperti dalam kasus ini mereka menyebut pelat dengan sorben yang diterapkan padanya atau kertas kromatografi di mana campuran yang diteliti dipisahkan menjadi komponen) dilakukan dengan menggunakan spektroskopi ultraviolet (UV). , spektroskopi inframerah (IR) atau reagen pemrosesan yang membentuk senyawa berwarna dengan zat yang dianalisis.
Secara kualitatif, komposisi campuran dicirikan dengan bantuan jenis klorin ini dengan laju pergerakan bintik-bintik zat tertentu relatif terhadap laju pergerakan pelarut dalam kondisi tertentu. Analisis kuantitatif dilakukan dengan mengukur intensitas warna zat pada kromatogram.
Ch. banyak digunakan di laboratorium dan industri untuk analisis kualitatif dan kuantitatif sistem multikomponen, kontrol produksi, terutama sehubungan dengan otomatisasi banyak proses, dan juga untuk isolasi preparatif (termasuk industri) zat individu (misalnya, logam mulia), memisahkan elemen langka dan elemen jejak.
Kimia gas digunakan untuk pemisahan gas, penentuan pengotor zat berbahaya di udara, air, tanah, produk industri; menentukan komposisi produk sintesis organik dan petrokimia utama, gas buang, obat, serta dalam forensik, dll. Peralatan dan metode untuk analisis gas di pesawat luar angkasa, analisis atmosfer Mars, identifikasi bahan organik di bebatuan bulan, dll.
Kimia gas juga digunakan untuk menentukan karakteristik fisikokimia senyawa individu: panas adsorpsi dan pelarutan, entalpi, entropi, konstanta kesetimbangan, dan pembentukan kompleks; untuk padatan metode ini memungkinkan Anda untuk mengukur luas permukaan spesifik, porositas, aktivitas katalitik.
Kimia cair digunakan untuk menganalisis, memisahkan, dan memurnikan polimer sintetik, obat-obatan, deterjen, protein, hormon, dan biologis lainnya. koneksi penting. Penggunaan detektor yang sangat sensitif memungkinkan untuk bekerja dengan zat dalam jumlah yang sangat kecil (10-11-10-9 g), yang sangat penting dalam penelitian biologi. Sering digunakan saringan molekuler X. dan X. berdasarkan afinitas; yang terakhir didasarkan pada kemampuan molekul zat biologis selektif berkomunikasi satu sama lain.
Kimia lapisan tipis dan kertas digunakan untuk menganalisis lemak, karbohidrat, protein, dan sebagainya. bahan alami dan senyawa anorganik.
Dalam beberapa kasus, kromatografi digunakan untuk mengidentifikasi zat dalam kombinasi dengan metode fisikokimia dan fisika lainnya, seperti spektrometri massa, spektroskopi IR dan UV, dan lainnya. Komputer digunakan untuk menginterpretasikan kromatogram dan memilih kondisi eksperimental.
Lit.: Zhukhovitsky A. A., Turkeltaub N. M., Kromatografi gas, M., 1962; Kiselev A. V., Yashin Ya. I., Kromatografi adsorpsi gas, M., 1967; Sakodynsky K. I., Volkov S. A., Kromatografi gas preparatif, M., 1972; Golbert K. A., Vigdergauz M. S., Kursus kromatografi gas, M., 1974; Kromatografi di atas kertas, trans. dari Ceko., M., 1962; Determinan G., Kromatografi gel, trans. dari Jerman., M., 1970; Morris C. J. O., Morris P., Metode pemisahan dalam biokimia, L., 1964.
RFA
Analisis aktivasi
Lihat juga
literatur
Yayasan Wikimedia. 2010 .
Lihat apa itu "Analisis Kuantitatif" di kamus lain:
ANALISIS KUANTITATIF, identifikasi besaran zat kimia termasuk dalam bahan atau campuran. Untuk analisis, metode kimia seperti netralisasi dan oksidasi digunakan, di mana konsentrasi komponen ditentukan ... ... Ilmiah dan teknis kamus ensiklopedis
- (a. analisis kuantitatif; n. analisis kuantitatif; f. analisis kuantitatif; i. analisis cuantitativo) penentuan kandungan atau kuantitas. perbandingan unsur, gugus fungsi, senyawa atau fasa pada benda yang dianalisis. K.a.… … Ensiklopedia Geologi
Penentuan kandungan atau perbandingan kuantitatif komponen-komponen dalam objek yang dianalisis. Bab kimia Analisis. Karakteristik penting dari metode analisis kuantitatif, selain spesifisitas dan batas deteksi (lihat Analisis kualitatif), ... ... Kamus Ensiklopedis Besar
Analisis kuantitatif- - analisis, yang tujuannya adalah untuk menetapkan jumlah dalam sampel tertentu unsur kimia, pengelompokan atom atau struktur. Kamus Kimia Analitik ... istilah kimia
ANALISIS KUANTITATIF- bagian kimia analitik, yang tugasnya menentukan jumlah (kandungan) unsur (ion), radikal, gugus fungsi, senyawa atau fase dalam objek yang dianalisis. K.a. memungkinkan Anda untuk menentukan komposisi unsur dan molekul ... ... Ensiklopedia Politeknik Hebat
Tugas analisis kuantitatif adalah untuk menentukan kuantitatif
Semua metode analisis kuantitatif dibagi menjadi kimia, fisiko-kimia dan fisik. Metode kimia meliputi analisis gravimetri, titrimetri dan gas, metode fisikokimia meliputi fotometri, analisis elektrokimia dan kromatografi, dan metode fisika analisis spektral, bercahaya.
1. Analisis gravimetri didasarkan pada penentuan massa suatu zat yang dilepaskan dalam bentuk murni atau sebagai senyawa yang komposisinya diketahui. Misalnya, untuk menentukan jumlah barium dalam senyawanya, ion Ba2+ diendapkan dengan asam sulfat encer. Endapan BaSO4 disaring, dicuci, dikalsinasi dan ditimbang secara akurat. Berdasarkan massa endapan BaSO 4 dan rumusnya, hitunglah kandungannya
barium. Metode gravimetri memberikan hasil akurasi tinggi, tetapi sangat padat karya.
2. Analisis titrimetri berdasarkan pengukuran yang tepat dari volume reagen,
dihabiskan untuk reaksi dengan komponen tertentu. Reagen diambil dalam bentuk larutan dengan konsentrasi tertentu - larutan titrasi (standar). Saat reagen akan ditambahkan dalam jumlah yang setara dengan isi analit, yaitu akhir reaksi ditentukan cara yang berbeda. Selama titrasi, reagen dituangkan dalam jumlah yang setara dengan jumlah zat uji. Mengetahui volume dan konsentrasi yang tepat dari larutan yang bereaksi dengan zat yang akan ditentukan, dihitung jumlahnya.
Analisis titrimetri memberikan hasil yang kurang akurat dibandingkan analisis gravimetri, tetapi keuntungan pentingnya adalah kecepatan tinggi analisis. Tergantung pada jenis reaksi yang terjadi selama titrasi, analisis titrimetri mencakup metode titrasi asam basa, metode oksidimetri, dan pengendapan dan metode pembentukan kompleks.
3. Metode fotometri didasarkan pada pengukuran penyerapan, transmisi, dan hamburan cahaya oleh larutan. Untuk sebagian besar metode fotometrik, apa yang disebut reaksi warna digunakan, mis. reaksi kimia yang disertai dengan perubahan warna larutan. Metode yang didasarkan pada penentuan kandungan suatu zat berdasarkan intensitas warna disebut kolorimetri. Intensitas warna larutan dinilai secara visual atau dengan bantuan instrumen yang sesuai.
Kadang-kadang komponen yang akan ditentukan diubah menjadi senyawa yang sedikit larut, dan kandungannya ditentukan oleh intensitas kekeruhan larutan. Metode yang didasarkan pada prinsip ini disebut nefelometri. Metode kolorimetri dan nefelometri digunakan untuk menentukan komponen yang membentuk analit dalam jumlah yang sangat kecil. Keakuratan metode ini lebih rendah daripada gravimetri atau titrimetri.
4. Metode elektrokimia. Metode ini meliputi analisis elektrogravimetri, konduktometri, potensiometri dan polarografi. Metode elektrogravimetri digunakan untuk menentukan konsentrasi logam. Unsur yang akan ditentukan diendapkan dengan elektrolisis pada elektroda yang massanya diketahui. Konduktometri dan Potensiometri berhubungan dengan elektrotitrimetri. Akhir reaksi selama titrasi ditetapkan baik dengan mengukur konduktivitas listrik larutan atau dengan mengukur potensial elektroda yang direndam dalam larutan uji. Metode potensiometri juga digunakan untuk menentukan pH suatu larutan. Definisi berdasarkan pengukuran gaya gerak listrik larutan (ggl), yang tergantung pada konsentrasi ion hidrogen. Dalam metode polarografi yaitu, jumlah ion yang ditentukan ditentukan oleh sifat kurva arus-tegangan (polarogram) yang diperoleh dengan elektrolisis larutan uji dengan setetes katoda merkuri dalam perangkat khusus - polarograf. Metode ini berbeda sensitivitas tinggi. Dengan menggunakan metode polarografi, dimungkinkan untuk menentukan secara kualitatif dan kuantitatif dalam larutan yang sama berbagai elemen tanpa menggunakan reaksi kimia.
Metode kimia analitik dapat diklasifikasikan berdasarkan: berbagai prinsip. Tergantung pada sifat zat yang diukur, metode berikut dibedakan: kimia; fisik dan kimia; fisik (Tabel 14). Dasar dari metode kimia adalah reaksi kimia analitik. Metode fisik dan kimia didasarkan pada pengukuran setiap parameter fisik sistem kimia, tergantung pada sifat komponen sistem dan perubahan selama reaksi kimia. Parameter ini termasuk, misalnya, nilai potensial dalam potensiometri, kepadatan optik dalam spektrofotometri, dll. Metode fisik tidak terkait dengan aplikasi reaksi kimia. Komposisi suatu zat ditentukan dengan mengubah properti fisik objek (densitas, viskositas, intensitas radiasi, dll.). Tidak ada batasan yang jelas antara metode kimia dan fisikokimia dan fisikokimia dan fisika. fisik dan cara fisika dan kimia sering disebut instrumental. PADA baru-baru ini menggunakan apa yang disebut metode "hibrida", menggabungkan dua atau lebih metode. Misalnya, spektrometri massa kromato.
Metode analisis kuantitatif
|
Metode Analisis |
||
|
Bahan kimia |
Fisiko-kimia |
Fisik |
|
gravimetri titrimetri |
elektrokimia spektroskopi (optik) berpendar kinetis termometrik kromatografi |
spektroskopi (bukan optik) fisika nuklir radiokimia |
|
Sinyal analitis (nilai fungsional terkait dengan konten analit) |
||
|
perubahan warna indikator, pelepasan gas, sedimen, dll. |
|
|
Analisis suatu zat terdiri dari memperoleh secara empiris informasi tentang komposisi kimianya. Terlepas dari metode yang digunakan, persyaratan berikut dikenakan pada analisis:
- 1. Keakuratan analisis adalah karakteristik kolektif dari metode, termasuk kebenaran dan reproduktifitasnya.
- 2. Kebenaran hasil analisis - memperoleh hasil yang mendekati yang sebenarnya.
- 3. Reproduktifitas - memperoleh hasil yang sama atau serupa dengan penentuan berulang.
- 4. Ekspresivitas—kecepatan analisis.
- 5. Sensitivitas - jumlah minimal zat yang dapat ditentukan dengan metode ini.
- 6. Keserbagunaan - kemampuan untuk mendefinisikan banyak komponen. Sangat penting untuk menentukannya secara bersamaan dalam satu sampel.
- 7. Otomatisasi analisis. Saat melakukan analisis homogen massal, seseorang harus memilih metode yang memungkinkan otomatisasi, yang mengurangi intensitas tenaga kerja, kesalahan, meningkatkan kecepatan, dan mengurangi biaya analisis.
- 21. Metode analisis karakteristik
Analisis kuantitatif, kombinasi kimia, fisika-kimia dan metode fisik definisi rasio kuantitatif komponen yang membentuk analit. Seiring dengan analisis kualitatif To dan. adalah salah satu cabang utama kimia analitik. Menurut jumlah zat yang diambil untuk analisis, metode makro, semi-mikro, mikro dan ultra-mikro dibedakan. Dalam metode makro, berat sampel biasanya >100 mg, volume larutan > 10 ml; dalam ultramicromethods - 1-10-1 mg dan 10-3-10-6 ml, masing-masing (lihat juga Analisis mikrokimia, Analisis ultramikrokimia). Tergantung pada objek studi, K. a. anorganik dan organik dibedakan, yang, pada gilirannya, dibagi menjadi unsur, fungsional n analisis molekul. Analisis unsur memungkinkan Anda untuk menentukan kandungan elemen (ion), analisis fungsional - kandungan atom dan grup fungsional (reaktif) dalam objek yang dianalisis. Molekul K. a. menyediakan untuk analisis individu senyawa kimia, dicirikan oleh tertentu berat molekul. Pentingnya memiliki apa yang disebut analisis fase - seperangkat metode untuk memisahkan dan menganalisis komponen struktural (fase) individu sistem heterogen. Selain spesifisitas dan sensitivitas (lihat Analisis Kualitatif), karakteristik penting metode K. dan. - akurasi, yaitu nilai kesalahan relatif penentuan; akurasi dan sensitivitas dalam K. a. dinyatakan sebagai persentase.
Untuk metode kimia klasik K. a. meliputi: analisis gravimetri, berdasarkan pengukuran massa analit yang akurat, dan analisis volumetrik. Yang terakhir mencakup analisis titrimetri volumetrik - metode untuk mengukur volume larutan reagen yang dikonsumsi dalam reaksi dengan analit, dan analisis volume gas - metode untuk mengukur volume produk gas yang dianalisis (lihat Analisis titrimetri, Analisis gas).
Seiring dengan metode kimia klasik, metode fisik dan fisikokimia (instrumental) CA banyak digunakan, berdasarkan pengukuran optik, listrik, adsorpsi, katalitik, dan karakteristik lain dari zat yang dianalisis, yang tergantung pada kuantitasnya (konsentrasi). Biasanya metode ini dibagi menjadi beberapa kelompok berikut: elektrokimia (konduktometri, polarografi, potensiometri, dll.); spektral atau optik (analisis spektral emisi dan absorpsi, fotometri, kolorimetri, nefelometri, analisis pendaran, dll.); Sinar-X (analisis spektral sinar-X serapan dan emisi, analisis fase sinar-X, dll.); kromatografi (kromatografi cair, gas, gas-cair, dll.); radiometrik (analisis aktivasi, dll.); spektrometri massa. Metode Terdaftar, lebih rendah dari yang kimia dalam akurasi, secara signifikan melampaui mereka dalam sensitivitas, selektivitas, kecepatan eksekusi. Ketepatan metode kimia K. a. biasanya dalam kisaran 0,005-0,1%; kesalahan dalam penentuan dengan metode instrumental adalah 5-10%, dan kadang-kadang lebih. Sensitivitas beberapa metode Untuk dan. diberikan di bawah (%):
Volume................................................. ......10-1
Gravimetri ................................................................... .. 10-2
Spektral Emisi.................................10-4
Spektral sinar-X serapan ...... 10-4
Spektrometri massa ............................... 10-4
Koulometri ................................................... 10-5
Ini adalah metode gravimetri dan titrimetri. Meskipun mereka secara bertahap memberi jalan kepada metode instrumental, mereka tetap tak tertandingi dalam akurasi: mereka Kesalahan relatif kurang dari 0,2%, sedangkan instrumental - 2-5%. Mereka tetap standar untuk mengevaluasi kebenaran hasil metode lain. Aplikasi utama: penentuan presisi zat dalam jumlah besar dan sedang.
metode gravimetri terdiri dari mengisolasi zat dalam bentuk murni dan menimbangnya. Paling sering, isolasi dilakukan dengan presipitasi. Endapan harus praktis tidak larut. Komponen yang akan ditentukan harus mengendap hampir sempurna, sehingga konsentrasi komponen dalam larutan tidak melebihi 10 -6 M. Endapan ini harus dibuat sekasar mungkin agar mudah tercuci. Endapan harus berupa senyawa stoikiometri dengan komposisi tertentu. Selama presipitasi, kotoran ditangkap (co-presipitasi), sehingga harus dicuci. Endapan kemudian harus dikeringkan dan ditimbang.
Penerapan metode gravimetri:
Anda dapat menentukan sebagian besar kation anorganik, anion, senyawa netral. Untuk presipitasi, reagen anorganik dan organik digunakan; yang terakhir lebih selektif. Contoh:
AgNO 3 + HCl \u003d AgCl + HNO 3
(penentuan ion perak atau klorida),
BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl
(penentuan ion barium atau sulfat).
Kation nikel diendapkan oleh dimetilglioksim.
Metode titrimetri menggunakan reaksi dalam larutan. Mereka juga disebut volumetrik, karena didasarkan pada pengukuran volume larutan. Mereka terdiri dari penambahan bertahap ke larutan analit dengan konsentrasi yang tidak diketahui dari larutan zat yang bereaksi dengannya (dengan konsentrasi yang diketahui), yang disebut titran. Zat bereaksi satu sama lain dalam jumlah yang setara: n 1 =n 2 .
Sejak n \u003d CV, di mana C - konsentrasi molar ekivalen, V adalah volume zat terlarut, maka untuk zat yang bereaksi secara stoikiometri adalah benar:
C 1 V 1 \u003d C 2 V 2
Oleh karena itu, adalah mungkin untuk menemukan konsentrasi yang tidak diketahui dari salah satu zat (misalnya, C 2), jika volume larutannya dan volume serta konsentrasi zat yang bereaksi dengannya diketahui. Mengetahui berat molekul yang setara dengan M, Anda dapat menghitung massa zat: m 2 \u003d C 2 M.
Untuk menentukan akhir reaksi (disebut titik ekivalen), perubahan warna larutan digunakan atau beberapa sifat fisika-kimia larutan diukur. Semua jenis reaksi digunakan: netralisasi asam dan basa, oksidasi dan reduksi, kompleksasi, pengendapan. Klasifikasi metode titrimetri diberikan dalam tabel:
|
Metode titrasi, jenis reaksi |
Subgrup metode |
titran |
|
Asam basa |
Asidimetri | |
|
Alkalimetri |
NaOH, Na2CO3 |
|
|
redoks |
permanganatometri | |
|
iodometri | ||
|
dikromatometri | ||
|
bromatometri | ||
|
Iodatometri | ||
|
Kompleksometri |
Kompleksometri | |
|
Pengendapan |
Argentometri |
Titrasi baik langsung atau terbalik. Jika laju reaksi rendah, kelebihan titran yang diketahui ditambahkan untuk menyelesaikan reaksi, dan kemudian jumlah titran yang tidak bereaksi ditentukan dengan titrasi dengan reagen lain.
Titrasi asam basa didasarkan pada reaksi netralisasi, selama reaksi pH larutan berubah. Plot pH versus volume titran disebut kurva titrasi dan biasanya terlihat seperti ini:
Untuk menentukan titik ekivalen, baik pH-metri atau indikator yang berubah warna ketika nilai tertentu pH. Sensitivitas dan akurasi suatu titrasi dicirikan oleh kecuraman kurva titrasi.
Kompleksometri didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks. Yang paling umum digunakan adalah asam etilendiamintetraasetat (EDTA).
(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)
atau dia) garam dinatrium. Zat ini sering disebut komplekson. Mereka membentuk kompleks yang kuat dengan banyak kation logam, sehingga aplikasi titrasi memerlukan pemisahan.
Titrasi redoks disertai dengan perubahan potensial sistem. Jalannya titrasi biasanya dikontrol dengan metode potensiometri, lihat nanti.
Titrasi presipitasi - argentometri paling sering digunakan sebagai metode untuk menentukan ion halida. Yang terakhir membentuk endapan yang hampir tidak larut dengan kation perak.
Metode analisis titrimetri memiliki akurasi tinggi (kesalahan penentuan relatif - 0,1 - 0,3%), intensitas tenaga kerja rendah, kemudahan instrumentasi. Titrimetri digunakan untuk penentuan cepat konsentrasi tinggi dan menengah zat dalam larutan, termasuk yang tidak berair.
ANALISIS KUANTITATIF
Metode analisis kimia klasik
Gravimetri (analisis berat).
Metode ini didasarkan pada pengukuran massa (berat) senyawa yang sukar larut (endapan) yang terbentuk sebagai hasil reaksi kimia antara komponen dan reagen yang ditentukan(pengendap). Pengukuran dilakukan dengan menimbang timbangan gravimetri analitik.
Komponen yang ditentukan + pengendap = bentuk berat sedimen
(bentuk yang ditentukan) (reagen, (diendapkan (gravimetri)
reagen) bentuk) bentuk)
Titrimetri (analisis titrimetri atau volumetrik).
Metode ini didasarkan pada pengukuran yang akurat dari volume larutan pereaksi yang diketahui yang bereaksi dengan komponen yang ditentukan. digunakan dalam titrimetri. larutan titrasi, yang konsentrasinya diketahui. Solusi ini disebut titran (larutan kerja). Proses penuangan secara bertahap (penambahan tetes demi tetes) larutan titran ke dalam larutan analit disebut titrasi. Selama titrasi, jumlah titran ditambahkan setara dengan kuantitas zat yang ditentukan.
Akhir reaksi disebut titik stoikiometri atau titik ekivalen.
Secara eksperimental, akhir titrasi ditentukan oleh munculnya atau hilangnya warna larutan, penghentian pengendapan, atau dengan bantuan indikator. Titik ini disebut titik akhir titrasi
Persyaratan reaksi yang menjadi dasar metode
Analisis kuantitatif
Interaksi antara komponen yang akan ditentukan dan reagen harus berlangsung dalam rasio stoikiometri tertentu sesuai dengan persamaan reaksi. Reaksi harus hampir selesai. Produk reaksi harus memiliki komposisi dan formula tertentu yang tepat.
Reaksinya harus cepat kecepatan tinggi, yang sangat penting untuk titrasi langsung. Sulit untuk secara akurat menetapkan titik ekivalen untuk reaksi lambat. Reaksi yang merugikan atau bersaing harus dijaga agar tetap minimum.
Harus ada cara yang memuaskan untuk menemukan (menentukan) titik ekivalen dan akhir titrasi.
Titrimetri
Klasifikasi metode analisis titrimetri
Menurut jenis reaksi kimia
1. Titrasi asam - basa (metode netralisasi)
Sebagai contoh.
HCl + NaOH = NaCl + H2O
garam kuat kuat
asam basa
indikator
HCl + NH 4 OH \u003d NH 4 Cl + H 2 O
garam lemah
basis
titran ditentukan
komponen
2. Titrasi redoks
Sebagai contoh.
2 KMnO 4 + 10 FeSO 4 + 8 H 2 SO 4 = 2 MnSO 4 + 5 Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 8 H 2 O
zat pengoksidasi zat pereduksi lingkungan asam
titran ditentukan
zat
Metode titrasi
1. Metode titrasi langsung
Titran ditambahkan dalam porsi kecil (tetes demi tetes) ke dalam larutan komponen yang akan ditentukan sampai titik ekivalen.
Metode titrasi terbalik langsung: ke volume yang tepat dari titran dalam labu berbentuk kerucut, tambahkan dalam porsi kecil (tetes demi setetes) larutan analit dari buret.
2.Titrasi balik atau titrasi residu
Dalam hal ini, dua titran dengan konsentrasi pasti yang diketahui digunakan. Dalam labu berbentuk kerucut, volume yang tepat dari titran pertama V 1 dengan konsentrasi yang tepat C 1 ditambahkan secara berlebihan ke larutan analit. Karena titran pertama ditambahkan secara berlebihan, sebagian bereaksi dengan analit, dan bagian yang tidak bereaksi dari titran pertama tetap berada dalam larutan dan dititrasi dengan titran kedua, dan ini menghabiskan volume V 2 dari titran kedua dengan konsentrasi dari C2.
Jika konsentrasi titran sama satu sama lain (C 1 \u003d C 2), maka jumlah larutan titran pertama V yang bereaksi dengan komponen yang ditentukan ditentukan oleh perbedaan antara V 1 yang ditambahkan dan yang dititrasi. V2 volume:
Jika konsentrasi titran tidak sama, maka hitung jumlah mol ekuivalen (n) titran pertama yang direaksikan dengan analit, dengan selisih jumlah mol ekivalen titran pertama C 1 V 1 dan jumlah mol ekivalen titran kedua C 2 V 2:
n \u003d C 1 V 1 - C 2 V 2
Metode titrasi balik digunakan bila tidak ada indikator yang sesuai atau bila reaksi utama tidak berlangsung sangat cepat.
Sebagai contoh. Penentuan jumlah natrium klorida NaCl.
Kelebihan volume titran AgNO 3 pertama ditambahkan ke larutan NaCl. Bagian dari titran ini bereaksi dengan analit sesuai dengan persamaan
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
Titran 1 putih
Sisa titran 1 (AgNO 3) yang tidak bereaksi dengan NaCl kemudian dititrasi dengan titran NH 4 SCN kedua.
AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3
Titran 1 Titran 2 merah-coklat
3. metode titrasi substitusi
Metode ini digunakan ketika karena alasan tertentu sulit untuk menentukan titik ekivalen, terutama ketika bekerja dengan zat tidak stabil yang mudah teroksidasi oleh oksigen atmosfer, dll., atau zat yang sulit ditentukan dengan titrasi langsung, atau reaksi berlangsung perlahan-lahan.
Metode ini terdiri dari menambahkan reagen tambahan ke zat yang akan ditentukan, pada interaksi dengan yang: secara kuantitatif produk reaksi dilepaskan. Produk reaksi yang dibebaskan ini disebut wakil kemudian dititrasi dengan titran yang sesuai.
Sebagai contoh.
K 2 Cr 2 O 7 + 6 KI + 7 H 2 SO 4 \u003d 3 I 2 + 4 K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4) 3 + 7 H 2 O
ditentukan produk asam tambahan
media reaksi zat reagen
wakil
I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 \u003d 2 NaI + Na 2 S 4 O 6
Deputi indikator titran
Perhitungan dalam titrimetri
Hukum Setara: Zat bereaksi satu sama lain dalam jumlah yang setara. PADA pandangan umum untuk setiap zat yang bereaksi menurut hukum ekivalen
dimana n adalah jumlah mol ekivalen reaktan.
di mana C e adalah konsentrasi molar yang setara, mol / l.
C 1 V 1 = C 2 V 2
Pada konsentrasi yang sama dari larutan zat yang bereaksi, reaksi berlangsung antara volume yang sama.
Sebagai contoh. Untuk 10,00 ml larutan asam, 10,00 ml larutan alkali dikonsumsi jika konsentrasinya 0,1 mol / l.
Titer(T) larutan adalah massa zat yang terkandung dalam 1 ml larutan (atau 1 cm 3), dimensinya adalah g / ml.
T \u003d m (zat) / V (larutan)
T \u003d C e M e / 1000
Sebagai contoh. T (HCl/HCl) = 0,0023 g/ml terbaca: titer asam klorida(atau asam klorida) untuk HCl adalah 0,0023 g / ml. Artinya setiap 1 ml larutan asam klorida ini mengandung 0,0023 g HCl atau 2,3 mg dalam 1 ml.
METODE NETRALISASI
Metode berat tunggal
Sebagai contoh. Sampel tertentu dimasukkan ke dalam labu berbentuk kerucut m(murni secara kimiawi) asam oksalat H 2 C 2 O 4 2H 2 O (ditimbang dengan timbangan analitik hingga mendekati 0,0001 g). Dilarutkan dalam air dan dititrasi penuh dengan larutan NaOH dengan indikator jingga metil. Volume yang digunakan untuk titrasi V ml larutan NaOH. Hitung konsentrasi NaOH
Untuk menghitung konsentrasi NaOH, kita menggunakan rumus:
m (H 2 C 2 O 4 2H 2 O) \u003d C (NaOH) x V (NaOH) x M (1/2 H 2 C 2 O 4 2H 2 O)
Dari rumus ini kita menurunkan C (NaOH), semua data lainnya diketahui.
ANALISIS KUANTITATIF
METODE ANALISIS KUANTITATIF
Dalam analisis kuantitatif, metode kimia, fisika, dan fisikokimia dibedakan.Penugasan metode untuk satu atau kelompok lain tergantung pada sejauh mana definisi komposisi kimia zat dengan metode ini didasarkan pada penggunaan bahan kimia atau proses fisik, atau kombinasi dari kedua proses tersebut.
Dikembangkan metode analitis, yang didasarkan pada penggunaan hampir semua sifat kimia dan fisik atom dan molekul yang diketahui. Harus diperhitungkan bahwa teknik analisis, sebagai suatu peraturan, terdiri dari beberapa tahap, yang masing-masing didasarkan pada properti tertentu.
Menurut tiga keadaan agregat materi - padat, cair, gas - pengukuran kuantitatif dapat dilakukan dengan menentukan massa (dengan menimbang) dan dengan menentukan volume zat cair atau gas.
Metode Kimia
Metode kimia didasarkan pada transformasi berikut: pembentukan endapan atau pembubaran endapan, pembentukan senyawa berwarna atau perubahan warna larutan, pembentukan zat gas.
Metode kimia digunakan dalam analisis yang disebut "klasik". Mereka diuji dengan baik, mereka terdiri dari beberapa tahap, yang masing-masing memperkenalkan kesalahannya sendiri, dan membutuhkan analis untuk berhati-hati, akurat, dan memiliki kesabaran yang besar.
