ម៉ាស់ spectrometer
ម៉ាស់ spectrometer

ម៉ាស់ spectrometer - ឧបករណ៍សម្រាប់កំណត់ម៉ាស់អាតូម (ម៉ូលេគុល) ដោយធម្មជាតិនៃចលនានៃអ៊ីយ៉ុងរបស់ពួកគេនៅក្នុងវាលអគ្គិសនី និងម៉ាញេទិក។
អាតូមអព្យាក្រឹតមិនត្រូវបានប៉ះពាល់ដោយវាលអគ្គិសនី និងម៉ាញេទិកទេ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ប្រសិនបើអេឡិចត្រុងមួយ ឬច្រើនត្រូវបានដកចេញពីវា ឬអេឡិចត្រុងមួយ ឬច្រើនត្រូវបានបន្ថែមទៅវា នោះវានឹងប្រែទៅជាអ៊ីយ៉ុង ធម្មជាតិនៃចលនាដែលនៅក្នុងវាលទាំងនេះនឹងត្រូវបានកំណត់ដោយម៉ាស់ និងបន្ទុករបស់វា។ និយាយយ៉ាងតឹងរឹងនៅក្នុង spectrometers ម៉ាស់ វាមិនមែនជាម៉ាស់ដែលត្រូវបានកំណត់ទេ ប៉ុន្តែជាសមាមាត្រនៃម៉ាស់ដែលត្រូវសាក។ ប្រសិនបើការចោទប្រកាន់ត្រូវបានគេដឹង នោះម៉ាស់របស់អ៊ីយ៉ុងត្រូវបានកំណត់ដោយឡែក ដូច្នេះហើយម៉ាស់អាតូមអព្យាក្រឹត និងស្នូលរបស់វា។ តាមរចនាសម្ព័ន ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់អាចខុសគ្នាខ្លាំងពីគ្នាទៅវិញទៅមក។ ពួកវាអាចប្រើទាំងវាលឋិតិវន្ត និងវាលម៉ាញេទិក និង/ឬអគ្គិសនីប្រែប្រួលតាមពេលវេលា។

ពិចារណាជម្រើសដ៏សាមញ្ញបំផុតមួយ។
ម៉ាស់ spectrometer មានផ្នែកសំខាន់ៗដូចខាងក្រោមៈ
ក) នៃប្រភពអ៊ីយ៉ុង, កន្លែងណា អាតូមអព្យាក្រឹតប្រែទៅជាអ៊ីយ៉ុង (ឧទាហរណ៍នៅក្រោមឥទ្ធិពលនៃកំដៅឬវាលមីក្រូវ៉េវ) ហើយត្រូវបានពន្លឿនដោយវាលអគ្គីសនី។ ខ) តំបន់នៃដែនអគ្គិសនី និងម៉ាញេទិកថេរ និង ក្នុង) ឧបករណ៍ទទួលអ៊ីយ៉ុងដែលកំណត់កូអរដោនេនៃចំណុចដែលអ៊ីយ៉ុងឆ្លងកាត់វាលទាំងនេះធ្លាក់។
ពីប្រភពអ៊ីយ៉ុង 1 អ៊ីយ៉ុងបង្កើនល្បឿនតាមរយៈរន្ធដោត 2 ធ្លាក់ចូលទៅក្នុងតំបន់ទី 3 នៃវាលអគ្គីសនី E និងម៉ាញេទិក B 1 ថេរនិងឯកសណ្ឋាន។ ទិសដៅ វាលអគ្គិសនីត្រូវបានកំណត់ដោយទីតាំងនៃចាន capacitor និងត្រូវបានបង្ហាញដោយព្រួញ។ វាលម៉ាញេទិកត្រូវបានដឹកនាំកាត់កែងទៅនឹងយន្តហោះនៃរូប។ នៅក្នុងតំបន់ទី 3 វាលអគ្គិសនី E និងម៉ាញេទិក B 1 បំលែងអ៊ីយ៉ុងចូលទៅក្នុង ភាគីផ្ទុយនិងទំហំនៃកម្លាំងវាលអគ្គិសនី E និងអាំងឌុចទ័រ វាលម៉ាញេទិក B 1 ត្រូវបានជ្រើសរើសដើម្បីឱ្យកម្លាំងនៃសកម្មភាពរបស់ពួកគេលើអ៊ីយ៉ុង (qE និង qvB 1 រៀងគ្នាដែល q ជាបន្ទុក និង v គឺជាល្បឿនអ៊ីយ៉ុង) ទូទាត់សងគ្នាទៅវិញទៅមក ឧ. គឺ qЕ = qvB 1 ។ ក្នុងល្បឿនអ៊ីយ៉ុង v = E/B 1 វាផ្លាស់ទីដោយមិនបង្វែរក្នុងតំបន់ទី 3 ហើយឆ្លងកាត់រន្ធទីពីរទី 4 ដោយធ្លាក់ចូលទៅក្នុងតំបន់ទី 5 នៃដែនម៉ាញេទិកឯកសណ្ឋាន និងថេរជាមួយនឹងអាំងឌុចស្យុង B 2 ។ នៅក្នុងវាលនេះ អ៊ីយ៉ុងផ្លាស់ទីតាមរង្វង់ 6 កាំ R ដែលត្រូវបានកំណត់ពីទំនាក់ទំនង
Mv 2 /R = qvB 2 ដែល M ជាម៉ាស់របស់អ៊ីយ៉ុង។ ចាប់តាំងពី v \u003d E / B 1 ម៉ាស់អ៊ីយ៉ុងត្រូវបានកំណត់ពីទំនាក់ទំនង

M = qB 2 R/v = qB 1 B 2 R/E ។

ដូច្នេះជាមួយនឹងបន្ទុកអ៊ីយ៉ុងដែលគេស្គាល់ q ម៉ាស់របស់វា M ត្រូវបានកំណត់ដោយកាំ R គន្លងរាងជារង្វង់នៅក្នុងតំបន់ 5. សម្រាប់ការគណនាវាងាយស្រួលប្រើសមាមាត្រនៅក្នុងប្រព័ន្ធនៃឯកតាដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅក្នុង តង្កៀបការ៉េ:

M[T] = 10 6 ZB 1 [T]B 2 [T]R[m]/E[V/m]។

ប្រសិនបើបន្ទះរូបថតត្រូវបានប្រើជាឧបករណ៍ចាប់អ៊ីយ៉ុង 7 នោះកាំនេះនឹងបង្ហាញជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ចំណុចខ្មៅនៅកន្លែងនៃបន្ទះរូបថតដែលបានអភិវឌ្ឍដែលធ្នឹមអ៊ីយ៉ុងបុក។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់ទំនើបជាធម្មតាប្រើមេគុណអេឡិចត្រុង ឬបន្ទះមីក្រូឆានែលជាឧបករណ៍រាវរក។ ម៉ាស់ spectrometer ធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់ម៉ាស់ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវដែលទាក់ទងខ្ពស់ ΔM/M = 10 -8 - 10 -7 ។
ការវិភាគនៃល្បាយនៃអាតូមនៃម៉ាស់ផ្សេងគ្នាដោយឧបករណ៍វាស់ម៉ាស់ក៏ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់មាតិកាដែលទាក់ទងរបស់ពួកគេនៅក្នុងល្បាយនេះ។ ជាពិសេសមាតិកានៃអ៊ីសូតូបផ្សេងៗនៃធាតុគីមីណាមួយអាចត្រូវបានបង្កើតឡើង។

វិធីសាស្រ្តនេះខុសគ្នាជាមូលដ្ឋានពីវិធីសាស្ត្រ spectroscopic ដែលបានពិចារណាខាងលើ។ វិសាលគមនៃរចនាសម្ព័ន្ធគឺផ្អែកលើការបំផ្លិចបំផ្លាញនៃម៉ូលេគុលសរីរាង្គដែលជាលទ្ធផលនៃអ៊ីយ៉ូដក្នុងមធ្យោបាយមួយឬវិធីផ្សេងទៀត។

អ៊ីយ៉ុងលទ្ធផលត្រូវបានតម្រៀបតាមសមាមាត្រម៉ាស់/បន្ទុក (m/z) បន្ទាប់មកចំនួនអ៊ីយ៉ុងសម្រាប់តម្លៃនីមួយៗនៃសមាមាត្រនេះត្រូវបានកត់ត្រាក្នុងទម្រង់ជាវិសាលគម។ នៅលើរូបភព។ ៥.១. គ្រោងការណ៍ទូទៅនៃម៉ាស់ spectrometer ធម្មតាត្រូវបានបង្ហាញ។

អង្ករ។ ៥.១. ដ្យាក្រាមប្លុកនៃម៉ាស់ spectrometer ធម្មតា។

ទម្រង់ chromatography មួយចំនួនត្រូវបានប្រើប្រាស់ជាធម្មតា ដើម្បីណែនាំគំរូចូលទៅក្នុងម៉ាស់ spectrometer ទោះបីជាឧបករណ៍ជាច្រើនមានសមត្ថភាពណែនាំគំរូដោយផ្ទាល់ទៅក្នុងអង្គជំនុំជម្រះអ៊ីយ៉ូដក៏ដោយ។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់ទាំងអស់មានឧបករណ៍សម្រាប់អ៊ីយ៉ូដគំរូ និងការបំបែកអ៊ីយ៉ុងដោយតម្លៃ m/z ។ បន្ទាប់ពីការបំបែកវាចាំបាច់ក្នុងការរកឃើញអ៊ីយ៉ុងនិងវាស់ចំនួនរបស់វា។ ឧបករណ៍ប្រមូលអ៊ីយ៉ុងធម្មតាមានរន្ធបិទភ្ជាប់ដែលត្រូវបានដឹកនាំទៅក្នុងឧបករណ៍ប្រមូលនៅ ពេលនេះមានតែអ៊ីយ៉ុងនៃប្រភេទមួយ ដែលពួកវាត្រូវបានរកឃើញ ហើយសញ្ញារាវរកត្រូវបានពង្រីកដោយមេគុណអេឡិចត្រុង។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ដ៏ធំទំនើបត្រូវបានបំពាក់ដោយកម្មវិធីឯកទេស៖ កុំព្យូទ័រគ្រប់គ្រងការប្រមូលផ្តុំ ការផ្ទុក និងការមើលឃើញទិន្នន័យ។

ឥឡូវនេះវាបានក្លាយជាការអនុវត្តធម្មតាក្នុងការផ្សំម៉ាសុីនវាស់ស្ទង់ជាមួយនឹងឧស្ម័ន (GC-MS) ឬរាវ (LC-MS) chromatograph ។

ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់ទាំងអស់ត្រូវបានបែងចែកជាពីរថ្នាក់៖ ឧបករណ៍ទាប (ទោល) និង និយមន័យខ្ពស់។( រ ). ឧបករណ៍វាស់កម្រិតគុណភាពបង្ហាញទាបគឺជាឧបករណ៍ដែលអាចបំបែកម៉ាស់ទាំងមូលរហូតដល់ m/z 3000 (R = 3000/(3000-2990) = 3000)។ នៅលើឧបករណ៍បែបនេះ សមាសធាតុ C 16 H 26 O 2 និង C 15 H 24 NO 2 គឺមិនអាចបែងចែកបានទេ ដោយសារឧបករណ៍នឹងជួសជុលម៉ាស់ 250 ទាំងក្នុងករណីទីមួយ និងទីពីរ។

ឧបករណ៍ដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ (R = 20000) នឹងអាចបែងចែករវាងសមាសធាតុ C 16 H 26 O 2 (250.1933) និង C 15 H 24 NO 2 (250.1807) សមាសធាតុក្នុងករណីនេះ R = 250.1933 / (250.197.1933) .

ដូច្នេះ គេអាចបង្កើតរូបមន្តរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុនៅលើឧបករណ៍ដែលមានគុណភាពបង្ហាញទាប ប៉ុន្តែជាញឹកញាប់សម្រាប់គោលបំណងនេះ ចាំបាច់ត្រូវបញ្ចូលទិន្នន័យពីវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀតនៃការវិភាគ (IR និង NMR spectroscopy)។

ឧបករណ៍ដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់អាចវាស់ម៉ាស់អ៊ីយ៉ុងជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវគ្រប់គ្រាន់ដើម្បីកំណត់សមាសធាតុអាតូម ពោលគឺឧ។ កំណត់រូបមន្តម៉ូលេគុលនៃសារធាតុតេស្ត។

ក្នុងទស្សវត្សរ៍ចុងក្រោយនេះ មានការវិវឌ្ឍយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងការធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងនូវឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់។ ដោយមិនពិភាក្សាអំពីរចនាសម្ព័ន្ធរបស់ពួកគេ យើងកត់សំគាល់ថាពួកវាត្រូវបានបែងចែកជាប្រភេទអាស្រ័យលើ 1) វិធីសាស្រ្តអ៊ីយ៉ូដ 2) វិធីសាស្រ្តនៃការបំបែកអ៊ីយ៉ុង។ ជាទូទៅវិធីសាស្រ្តអ៊ីយ៉ូដគឺឯករាជ្យនៃវិធីសាស្ត្របំបែកអ៊ីយ៉ុង និងច្រាសមកវិញ ទោះបីជាមានករណីលើកលែងក៏ដោយ។ ព័ត៌មានបន្ថែមអំពីបញ្ហាទាំងនេះត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ [Sainsb. លីបេដេវ] ។

នៅក្នុងសៀវភៅណែនាំនេះ វិសាលគមដែលទទួលដោយឥទ្ធិពលអ៊ីយ៉ូដអេឡិចត្រុង នឹងត្រូវបានពិចារណា។

៥.២. វិសាលគមដែលមានផលប៉ះពាល់អេឡិចត្រុងអ៊ីយ៉ូដ

ផលប៉ះពាល់អេឡិចត្រុង (EI, ផលប៉ះពាល់អេឡិចត្រុង, អ៊ី) គឺជាវិធីសាស្រ្តអ៊ីយ៉ូដទូទៅបំផុតនៅក្នុងវិសាលគមម៉ាស់។ អត្ថប្រយោជន៍នៃវិធីសាស្រ្តនេះគឺលទ្ធភាពនៃការប្រើប្រាស់ម៉ាស៊ីនស្វែងរក និងមូលដ្ឋានទិន្នន័យ (វិធីសាស្ត្រ EI ជាប្រវត្តិសាស្ត្រជាវិធីសាស្ត្រអ៊ីយ៉ូដដំបូង មូលដ្ឋានទិន្នន័យពិសោធន៍សំខាន់ៗត្រូវបានទទួលនៅលើឧបករណ៍ EI) ។

ម៉ូលេគុលសារធាតុគំរូនៅក្នុងដំណាក់កាលឧស្ម័នត្រូវបានទម្លាក់ដោយអេឡិចត្រុងថាមពលខ្ពស់ (ជាធម្មតា 70 eV) ហើយបញ្ចេញអេឡិចត្រុងមួយ បង្កើតជា cation រ៉ាឌីកាល់ហៅថា អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល:

M + e → M + (អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល) + 2e

ថាមពលទាបបំផុតនៃការទម្លាក់គ្រាប់បែក (អ៊ីយ៉ូដ) អេឡិចត្រុងដែលការបង្កើតអ៊ីយ៉ុងពីម៉ូលេគុលដែលបានផ្តល់ឱ្យត្រូវបានគេហៅថាថាមពល (ឬមិនសូវជោគជ័យ "សក្តានុពល") នៃអ៊ីយ៉ូដនៃសារធាតុ (U អ៊ី) ។

ថាមពលអ៊ីយ៉ូដគឺជារង្វាស់នៃកម្លាំងដែលម៉ូលេគុលរក្សាអេឡិចត្រុងយ៉ាងតិចបំផុតជាប់នឹងវា។

តាមក្បួនមួយសម្រាប់ម៉ូលេគុលសរីរាង្គថាមពលអ៊ីយ៉ូដគឺ 9-12 eV ដូច្នេះការទម្លាក់គ្រាប់បែកជាមួយអេឡិចត្រុងដែលមានថាមពល 50 eV និងខ្ពស់ជាងនេះផ្តល់ថាមពលខាងក្នុងលើសទៅនឹងអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលលទ្ធផល។ ថាមពលនេះត្រូវបានរលាយដោយផ្នែកដោយសារតែការបំបែកចំណង covalent ។

ជាលទ្ធផលនៃការបំបែកបែបនេះ អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលបំបែកទៅជាភាគល្អិតនៃម៉ាស់តូចជាង (បំណែក)។ ដំណើរការបែបនេះត្រូវបានគេហៅថា ការបែកខ្ញែក.

ការបែកខ្ញែកកើតឡើងជាជម្រើស អាចផលិតឡើងវិញបានខ្ពស់ និងជាលក្ខណៈនៃសមាសធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ។. ជាងនេះទៅទៀត ដំណើរការបំបែកគឺអាចព្យាករណ៍បាន ហើយវាគឺជាពួកគេដែលកំណត់លទ្ធភាពធំទូលាយនៃវិសាលគមសម្រាប់ ការវិភាគរចនាសម្ព័ន្ធ. ជាការពិត ការវិភាគរចនាសម្ព័ន្ធដោយវិសាលគមធំ មាននៅក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណនៃអ៊ីយ៉ុងបំណែក និងការកសាងឡើងវិញនៃរចនាសម្ព័ន្ធនៃម៉ូលេគុលដើម ដោយផ្អែកលើទិសដៅនៃការបែងចែកអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល។ ដូច្នេះ ជាឧទាហរណ៍ មេតាណុល បង្កើតជាអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល តាមគ្រោងការណ៍៖

អូ
ចំណុចខាងក្រោម - អេឡិចត្រុងសេសដែលនៅសល់; នៅពេលដែលការចោទប្រកាន់ត្រូវបានធ្វើមូលដ្ឋានីយកម្មនៅលើអាតូមតែមួយ សញ្ញានៃការចោទប្រកាន់ត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញនៅលើអាតូមនោះ។

អ៊ីយ៉ុង​ម៉ូលេគុល​ជាច្រើន​ត្រូវ​បាន​ពុក​រលួយ​ក្នុង​រយៈពេល 10 -10 - 10 -3 វិនាទី និង​បង្កើត​ឱ្យ​មាន​ចំនួន​នៃ​បំណែក​អ៊ីយ៉ុង (ការ​បែក​ខ្ញែក​បឋម):

ប្រសិនបើអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលមួយចំនួនមានគ្រប់គ្រាន់ ពេលវេលា​ដ៏​អស្ចារ្យពេញមួយជីវិត ពួកវាឈានដល់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា ហើយត្រូវបានកត់ត្រាថាជាកំពូលអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល។ ចាប់តាំងពីការចោទប្រកាន់នៃអ៊ីយ៉ុងដំបូងគឺស្មើនឹងការរួបរួមសមាមាត្រម/ zសម្រាប់កំពូលនោះ ផ្តល់ទម្ងន់ម៉ូលេគុលនៃការវិភាគ។

ដូច្នេះ វិសាលគមម៉ាសគឺជាតំណាងនៃការប្រមូលផ្តុំដែលទាក់ទងនៃបំណែកដែលមានបន្ទុកវិជ្ជមាន (រួមទាំងអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល) ជាមុខងារនៃម៉ាស់របស់វា។.

អក្សរសិល្ប៍ឯកទេសមានតារាងនៃអ៊ីយ៉ុងបំណែកទូទៅបំផុត ដែលរូបមន្តរចនាសម្ព័ន្ធនៃអ៊ីយ៉ុង និងតម្លៃ m/z របស់វាត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញ [Prech, Gordon, Silverstein] ។

កម្ពស់នៃកំពូលភ្នំខ្លាំងបំផុតនៅក្នុងវិសាលគមត្រូវបានយកជា 100% ហើយអាំងតង់ស៊ីតេនៃកំពូលផ្សេងទៀត រួមទាំងកំពូលអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល ត្រូវបានបង្ហាញជាភាគរយនៃកំពូលអតិបរមា។

ក្នុងករណីខ្លះ កម្រិតកំពូលនៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលក៏អាចមានកម្រិតខ្លាំងបំផុតផងដែរ។ ជាទូទៅ: អាំងតង់ស៊ីតេនៃកំពូលគឺអាស្រ័យលើស្ថេរភាពនៃអ៊ីយ៉ុងលទ្ធផល.

វិសាលគមដ៏ធំជាញឹកញាប់មានស៊េរីនៃកំពូលអ៊ីយ៉ុងបំណែកដែលខុសគ្នាដោយភាពខុសគ្នាដូចគ្នា (CH2) i.e. ១៤ ស៊េរីអ៊ីយ៉ុង homologous គឺជាលក្ខណៈនៃថ្នាក់នីមួយៗនៃសារធាតុសរីរាង្គ ដូច្នេះហើយពួកវាផ្ទុកព័ត៌មានសំខាន់ៗអំពីរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុដែលកំពុងសិក្សា។

សមត្ថភាពនៃវិសាលគម

វិសាលគមម៉ាសអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ទម្ងន់ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុមួយ។ នេះគឺចាំបាច់ដើម្បីបង្កើត រូបមន្តម៉ូលេគុលសារធាតុ (រូបមន្តទូទៅ) ។ ម៉ាស់អាតូម វាស់ដោយភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ខុសពីលេខម៉ាស់។ ដូច្នេះសម្រាប់ CO 2 និង C 3 H 8 ចំនួនម៉ាស់គឺ 44 ប៉ុន្តែម៉ាស់ម៉ូលេគុលដែលទាក់ទងពិតប្រាកដរបស់ពួកគេគឺ 43.989828 និង 44.062600 រៀងគ្នា i.e. ភាពខុសគ្នាគឺ 0.072772 amu ។ ម៉ាស់ spectrometer ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបំបែកធ្នឹម CO 2 + និង C 3 H 8 + អ៊ីយ៉ុងនៅពេលដែលពួកគេត្រូវបានទទួលក្នុងពេលដំណាលគ្នា។

ការកំណត់សមាសធាតុអាតូមដោយ តម្លៃ​ពិតប្រាកដម៉ាស់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើតារាងនៃម៉ាស់ពិតប្រាកដសម្រាប់សមាមាត្រផ្សេងៗនៃចំនួនអាតូម C, H, O និង N ជាធាតុទូទៅបំផុត។ ការវាស់វែងម៉ាស់ត្រឹមត្រូវមិនជំនួសការវិភាគធាតុទេ។ វិធីសាស្រ្តទាំងពីរបំពេញគ្នាទៅវិញទៅមក។

នៅពេលសិក្សាវិសាលគមម៉ាស់ បន្ថែមពីលើការកំណត់ប្រភេទអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល (M + ) វាស់កម្រិតកំពូល និងសម្រាប់អ៊ីសូតូបអ៊ីសូតូប រួមទាំងអ៊ីសូតូបស្រាលជាង ឬធ្ងន់ជាង (ជាមួយ លេខម៉ាស M ± 1, M ± 2, M ± 3 ។ល។) ។ វត្តមានក្នុងពេលដំណាលគ្នានៃអ៊ីសូតូបជាច្រើននៅក្នុងម៉ូលេគុលមួយគឺមិនទំនងទេ ពីព្រោះ ភាពសម្បូរបែបធម្មជាតិនៃអ៊ីសូតូបដែលធ្ងន់ជាង C, H, O, និង N គឺមានភាពធ្វេសប្រហែស។ ឧទាហរណ៍ 13 C: 12 C = 1 × 10 −2 ; 2 H: 1 H = 1.6 × 10 -4 ; 15 N: 14 N = 4 × 10 −3 ល។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយសម្រាប់ក្លរីន 35 Cl: 37 Cl = 3: 1; សម្រាប់ bromine 79 Br: 81 Br = 1: 1 ។ ជាលទ្ធផលនៅក្នុងវិសាលគមម៉ាស់រួមជាមួយនឹង M ion + អ៊ីយ៉ុងនឹងមានវត្តមាន (M+1) + ជាមួយនឹងអាំងតង់ស៊ីតេសមាមាត្រទៅនឹងភាពសម្បូរបែបនៃអ៊ីសូតូប។ នៅក្នុងតារាងយោងដែលត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយ សមាមាត្រនៃអាំងតង់ស៊ីតេកំពូលនៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលដែលមានលេខម៉ាស់ M + 1 និង M + 2 ជាធម្មតាត្រូវបានផ្តល់ឱ្យ។

តម្លៃអតិបរមា m/z ក្នុងវិសាលគមម៉ាសនៃសារធាតុអាចមានអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល (M + ) ម៉ាស់ដែលស្មើនឹងម៉ាស់ម៉ូលេគុលនៃសមាសធាតុតេស្ត។ អាំងតង់ស៊ីតេនៃកំពូលនៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល (M+) គឺខ្ពស់ជាង អ៊ីយ៉ុងនេះមានស្ថេរភាពជាង។

នៅក្នុងការអនុវត្តវាកម្រអាចបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធពេញលេញនៃបរិវេណតែលើមូលដ្ឋាននៃវិសាលគមម៉ាសប៉ុណ្ណោះ។ មធ្យោបាយដ៏មានប្រសិទ្ធភាពបំផុតក្នុងការប្រើប្រាស់ច្រើន។ វិធីសាស្រ្តរាងកាយនិងគីមី. Mass spectrometry ជាពិសេសនៅក្នុងការរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយ chromatography គឺជាវិធីសាស្រ្តផ្តល់ព័ត៌មានបំផុតមួយសម្រាប់សិក្សារចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុ (chromato-mass spectrometry)។

ដូច្នេះលទ្ធភាពនៃវិធីសាស្រ្តគឺ: ការកំណត់ទម្ងន់ម៉ូលេគុលនិងរូបមន្តសរុបនៃសារធាតុ; ការបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុដោយធម្មជាតិនៃបំណែកលទ្ធផល; ការវិភាគបរិមាណនៃល្បាយ រួមទាំងការកំណត់នៃភាពមិនបរិសុទ្ធ ដាន; ការកំណត់ភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុ; ការកំណត់សមាសធាតុអ៊ីសូតូមនៃសារធាតុ។

សូមពិចារណាជាឧទាហរណ៍ វិសាលគមម៉ាសនៃអេតាណុល (រូបភាពទី 2)។ ជាធម្មតា វិសាលគមត្រូវបានបង្ហាញជាទម្រង់អ៊ីស្តូក្រាម។

អង្ករ។ 2. វិសាលគមនៃអេតាណុល

អេ ឧបករណ៍ទំនើបដំណើរការនៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃចរន្តអគ្គិសនីដែលត្រូវគ្នានឹងកំពូលជាមួយនឹងតម្លៃ m/z ផ្សេងគ្នាត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើកុំព្យូទ័រ។

វិសាលគមត្រូវបានផ្តល់ឱ្យក្នុងសញ្ញាណខាងក្រោម៖ តម្លៃ m/z ត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញ ហើយអាំងតង់ស៊ីតេដែលទាក់ទង (%) នៅក្នុងវង់ក្រចក។ ឧទាហរណ៍សម្រាប់អេតាណុល៖

C 2 H 5 OH វិសាលគមម៉ាស់ (m/z): 15(9), 28(40), 31(100), 45(25), 46(14)។

សំណួរសម្ភាសន៍

1. មូលដ្ឋានទ្រឹស្តីវិធីសាស្រ្ត។

2. ថាមពលនៃអ៊ីយ៉ូដ។ ប្រភេទនៃការបែងចែក។

3. ដ្យាក្រាមគំនូសតាងនៃម៉ាស់ spectrometer ។

4. វិធីសាស្រ្ត ionization: ផលប៉ះពាល់អេឡិចត្រុង ionization គីមី។ល។

5. លំនាំនៃការបែងចែកអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល។

6. លទ្ធភាពនៃម៉ាស់ spectrometry ។

កិច្ចការសាកល្បង

1. ប្រភេទនៃការបែងចែកអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល៖

ក) Dissociation - ការបែកបាក់នៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលជាមួយនឹងការរក្សាលំដាប់នៃចំណង។ ជាលទ្ធផលនៃដំណើរការនេះ អ៊ីយ៉ូត និងរ៉ាឌីកាល់ត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយបំណែកដែលមានតម្លៃស្មើនៃសមាមាត្រ m/z ត្រូវបានបង្កើតឡើង។

ការរៀបចំឡើងវិញ - ការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងលំដាប់នៃចំណងដែលជា cation រ៉ាឌីកាល់ថ្មីនៃម៉ាស់តូចជាងនិងម៉ូលេគុលស្ថិរភាពអព្យាក្រឹតត្រូវបានបង្កើតឡើងបំណែកត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយតម្លៃសេសនៃសមាមាត្រ m / z ។

ខ) ការរៀបចំឡើងវិញ - ការបែកបាក់នៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលខណៈពេលដែលរក្សាលំដាប់នៃចំណង។ ជាលទ្ធផលនៃដំណើរការនេះ អ៊ីយ៉ូត និងរ៉ាឌីកាល់ត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយបំណែកដែលមានតម្លៃសេសនៃសមាមាត្រ m/z ត្រូវបានបង្កើតឡើង។

ការបែកខ្ញែកគឺជាការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងលំដាប់នៃចំណង ដែលជា cation រ៉ាឌីកាល់ថ្មីនៃម៉ាស់តូចជាង និងម៉ូលេគុលស្ថិរភាពអព្យាក្រឹតត្រូវបានបង្កើតឡើង បំណែកត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយតម្លៃគូនៃសមាមាត្រ m/z ។

គ) ការបែកខ្ញែក - ការបែកបាក់នៃអ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលជាមួយនឹងការរក្សាលំដាប់នៃចំណង។ ជាលទ្ធផលនៃដំណើរការនេះ អ៊ីយ៉ូត និងរ៉ាឌីកាល់ត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយបំណែកដែលមានតម្លៃសេសនៃសមាមាត្រ m/z ត្រូវបានបង្កើតឡើង។

ការរៀបចំឡើងវិញ - ការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងលំដាប់នៃចំណងដែលជា cation រ៉ាឌីកាល់ថ្មីនៃម៉ាស់តូចជាងនិងម៉ូលេគុលស្ថិរភាពអព្យាក្រឹតត្រូវបានបង្កើតឡើងបំណែកត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយតម្លៃស្មើគ្នានៃសមាមាត្រ m / z ។

2. សមត្ថភាពនៃវិធីសាស្ត្រម៉ាស៖

ក) ការកំណត់ទម្ងន់ម៉ូលេគុល និងរូបមន្តសរុបនៃសារធាតុ ការវិភាគបរិមាណនៃល្បាយ។

ខ) ការបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុដោយធម្មជាតិនៃបំណែកដែលបានបង្កើតឡើង កំណត់សមាសភាពអ៊ីសូតូមនៃសារធាតុ;

គ) ការកំណត់ទម្ងន់ម៉ូលេគុល និងរូបមន្តសរុបនៃសារធាតុ; ការបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុដោយធម្មជាតិនៃបំណែកលទ្ធផល; ការវិភាគបរិមាណនៃល្បាយ រួមទាំងការកំណត់នៃភាពមិនបរិសុទ្ធ ដាន; ការកំណត់ភាពបរិសុទ្ធនៃសារធាតុ; ការកំណត់សមាសធាតុអ៊ីសូតូមនៃសារធាតុ។

3. ជ្រើសរើសចម្លើយដែលត្រឹមត្រូវ៖

ក) ប្រូបាប៊ីលីតេនៃការបែកបាក់ ការតភ្ជាប់ S-Nថយចុះជាមួយនឹងការបង្កើនខ្សែសង្វាក់អ៊ីដ្រូកាបូន; ថាមពលបំបែកចំណង S-S តិច; នៅក្នុងដេរីវេនៃក្លិនក្រអូប ការប្រេះស្រាំនៃចំណង β-bond ជាមួយនឹងការបង្កើតឡើងវិញនូវអ៊ីយ៉ុងត្រូពិលីម ដែលត្រូវបានរៀបចំឡើងវិញគឺទំនងបំផុត;

ក) ប្រូបាប៊ីលីតេនៃការបំបែកចំណង C-H ថយចុះជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃខ្សែសង្វាក់អ៊ីដ្រូកាបូន។ ថាមពលបំបែកចំណង S-S ច្រើនទៀត; នៅក្នុងដេរីវេនៃក្លិនក្រអូប ការប្រេះស្រាំនៃចំណង β-bond ជាមួយនឹងការបង្កើតឡើងវិញនូវអ៊ីយ៉ុងត្រូពិលីម ដែលត្រូវបានរៀបចំឡើងវិញគឺទំនងបំផុត;

គ) ប្រូបាប៊ីលីតេនៃការបំបែកចំណង C-H ថយចុះជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃខ្សែសង្វាក់អ៊ីដ្រូកាបូន។ បំបែកថាមពល ការតភ្ជាប់ C-Cតូចជាង; នៅក្នុងដេរីវេនៃក្លិនក្រអូប ការបំបែកចំណង a ជាមួយនឹងការបង្កើតអ៊ីយ៉ុងត្រូពិចដែលរៀបចំឡើងវិញគឺទំនងបំផុត;

1. Kazin V.N., Urvantseva G.A. វិធីសាស្រ្តស្រាវជ្រាវរូបវិទ្យា និងគីមីក្នុងបរិស្ថានវិទ្យា និងជីវវិទ្យា៖ ការបង្រៀន(ក UMO) / V.N. Kazin, G.A. Urvantsev; យ៉ារ៉ូស្លាវ រដ្ឋ un-t អ៊ឹម។ P.G. Demidov ។ - Yaroslavl, 2002. - 173 ទំ។

2. ក្រោម។ ed ។ A.A. អ៊ីសឆេនកូ។ គីមីវិទ្យាវិភាគនិងវិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ / N.V. Alov និងអ្នកដទៃ - M.: មជ្ឈមណ្ឌលបោះពុម្ព "Academy" ឆ្នាំ 2012 ។ (ក្នុង 2 ភាគ 1 ភាគ - 352 ទំ។ , 2 ភាគ - 416 ទំ។ ) - (Ser. Baccalaureate)

3. Vasiliev V.P. គីមីវិទ្យាវិភាគ។ - សៀវភៅ។ 2. វិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ។ ទីក្រុងម៉ូស្គូ៖ ក្រសួងអប់រំនៃសហព័ន្ធរុស្ស៊ី។ 2007. 383 ទំ។

4. Kharitonov Yu.Ya ។ គីមីវិទ្យាវិភាគ, សៀវភៅ។ 1, សៀវភៅ។ 2, បញ្ចប់​ការសិក្សា​នៅ​វិទ្យាល័យ, 2008.

5. Otto M. វិធីសាស្រ្តទំនើបគីមីវិទ្យាវិភាគ (ក្នុង 2 ភាគ) ។ ទីក្រុងមូស្គូ៖ Technosphere ឆ្នាំ ២០០៨។

6. Ed ។ Yu.A. ហ្សូឡូតូវ៉ា។ មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ ២០០៤។

7. Vasiliev V.P. គីមីវិទ្យាវិភាគ។ - សៀវភៅ។ 2. វិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ។ M.: Bustard, ឆ្នាំ ២០០៩។

8. Kazin V.N. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគរូបវិទ្យា និងគីមី៖ សិក្ខាសាលាមន្ទីរពិសោធន៍/ V.N. Kazin, T.N. Orlova, I.V. Tikhonov; យ៉ារ៉ូស្លាវ រដ្ឋ un-t អ៊ឹម។ P.G. Demidova ។ - Yaroslavl: YarSU, 2011. - 72 ទំ។

(ម៉ាស់ spectroscopy, mass spectrography, ការវិភាគវិសាលគមការវិភាគ spectrometric ម៉ាស់) - វិធីសាស្រ្តនៃការសិក្សាសារធាតុមួយដោយកំណត់សមាមាត្រនៃម៉ាស់ទៅនឹងការចោទប្រកាន់ (គុណភាព) និងចំនួននៃភាគល្អិតចោទប្រកាន់ដែលបានបង្កើតឡើងក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការជាក់លាក់មួយនៃការប៉ះពាល់ទៅនឹងសារធាតុមួយ។ ប្រវត្តិសាស្រ្តនៃ spectrometry ដ៏ធំចាប់ផ្តើមជាមួយនឹងការពិសោធន៍ជាមូលដ្ឋានរបស់ John Thomson នៅដើមសតវត្សទី 20 ។ ការបញ្ចប់ "-metria" ត្រូវបានផ្តល់ទៅឱ្យពាក្យបន្ទាប់ពីការផ្លាស់ប្តូរគ្រប់ទីកន្លែងពីការរកឃើញនៃភាគល្អិតដែលត្រូវបានចោទប្រកាន់ដោយប្រើចានរូបថតទៅ ការវាស់វែងអគ្គិសនីចរន្តអ៊ីយ៉ុង។

ភាពខុសគ្នាសំខាន់រវាងវិសាលគមម៉ាស់ និងវិធីសាស្រ្តគីមីវិទ្យាវិភាគផ្សេងទៀតគឺថា អុបទិក កាំរស្មីអ៊ិច និងវិធីសាស្ត្រមួយចំនួនផ្សេងទៀតរកឃើញការបំភាយ ឬការស្រូបយកថាមពលដោយម៉ូលេគុល ឬអាតូម ហើយវិសាលគមម៉ាស់រកឃើញដោយផ្ទាល់នូវភាគល្អិតនៃរូបធាតុដោយខ្លួនឯង (រូបភាព 6.12) ។

អង្ករ។ ៦.១២.

វិសាលគមនៅក្នុង អារម្មណ៍ទូលំទូលាយគឺជាវិទ្យាសាស្ត្រនៃការទទួលបាន និងបកស្រាយវិសាលគមម៉ាស់ ដែលតាមលទ្ធផលគឺត្រូវបានទទួលដោយប្រើម៉ាស់ spectrometer ។

Mass spectrometer គឺជាឧបករណ៍បូមធូលីដែលប្រើ ច្បាប់រាងកាយចលនានៃភាគល្អិតដែលត្រូវបានចោទប្រកាន់នៅក្នុងវាលម៉ាញេទិក និងអគ្គិសនី ចាំបាច់ដើម្បីទទួលបានវិសាលគមម៉ាស់។

វិសាលគម​ម៉ាស់​ដូច​ជា​វិសាលគម​ផ្សេង​ទៀត អារម្មណ៍តូចចង្អៀតគឺជាការពឹងផ្អែកនៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃចរន្តអ៊ីយ៉ុង (បរិមាណ) លើសមាមាត្រនៃម៉ាស់ទៅនឹងបន្ទុក (គុណភាព) ។ ដោយសារបរិមាណម៉ាស់ និងបន្ទុក វិសាលគមធម្មតាគឺដាច់ចេញពីគ្នា។ ជាធម្មតា (ក្នុងការវិភាគជាប្រចាំ) នេះជាការពិត ប៉ុន្តែមិនតែងតែទេ។ ធម្មជាតិនៃការវិភាគ លក្ខណៈនៃវិធីសាស្ត្រអ៊ីយ៉ូដនីយកម្ម និងដំណើរការបន្ទាប់បន្សំនៅក្នុងម៉ាស់ spectrometer អាចទុកសញ្ញាសម្គាល់របស់វានៅលើវិសាលគមម៉ាស។ ដូច្នេះ អ៊ីយ៉ុងដែលមានសមាមាត្រម៉ាស់ទៅនឹងបន្ទុកដូចគ្នាអាចបញ្ចប់នៅក្នុង ផ្នែកផ្សេងគ្នាវិសាលគម និងសូម្បីតែធ្វើឱ្យផ្នែករបស់វាបន្ត។ ដូច្នេះ វិសាលគមដ៏ធំក្នុងន័យទូលំទូលាយគឺជាអ្វីដែលផ្ទុកព័ត៌មានជាក់លាក់ និងធ្វើឱ្យដំណើរការនៃការបកស្រាយរបស់វាកាន់តែស្មុគស្មាញ និងគួរឱ្យរំភើប។ អ៊ីយ៉ុង​ត្រូវ​បាន​គិតថ្លៃ​តែ​មួយ​គត់ និង​គុណ​ទាំង​សរីរាង្គ និង​អសរីរាង្គ។ ភាគច្រើន ម៉ូលេគុលតូចក្នុងអំឡុងពេល ionization ទទួលបានតែមួយវិជ្ជមានឬ បន្ទុកអវិជ្ជមាន. អាតូមអាចទទួលបានច្រើនជាងមួយ។ បន្ទុកវិជ្ជមានហើយតែមួយគត់គឺអវិជ្ជមាន។ កំប្រុក អាស៊ីត nucleicនិងសារធាតុប៉ូលីម៊ែរផ្សេងទៀត មានសមត្ថភាពទទួលបន្ទុកវិជ្ជមាន និងអវិជ្ជមានច្រើន។ អាតូម ធាតុគីមីមានទម្ងន់ជាក់លាក់។ ដូច្នេះ និយមន័យច្បាស់លាស់ម៉ាស់នៃម៉ូលេគុលដែលបានវិភាគអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់របស់វា។ សមាសភាពធាតុ. វិសាលគមក៏ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីទទួលបាន ព​ត៌​មាន​សំខាន់អំពីសមាសធាតុអ៊ីសូតូមនៃម៉ូលេគុលដែលបានវិភាគ។ នៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គ ម៉ូលេគុលគឺជារចនាសម្ព័ន្ធជាក់លាក់ដែលបង្កើតឡើងដោយអាតូម។ ធម្មជាតិ និងមនុស្សបានបង្កើតពូជដែលមិនអាចគណនាបានយ៉ាងពិតប្រាកដ សមាសធាតុសរីរាង្គ. ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់ទំនើបមានសមត្ថភាពក្នុងការបំបែកអ៊ីយ៉ុងដែលបានរកឃើញ និងកំណត់ម៉ាស់នៃបំណែកលទ្ធផល។ តាមវិធីនេះទិន្នន័យអំពីរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុមួយអាចទទួលបាន។

គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការនៃម៉ាស់ spectrometer

ឧបករណ៍​ដែល​ត្រូវ​បាន​គេ​ប្រើ​ក្នុង​ការ​វាស់​ស្ទង់​ម៉ាស់​ត្រូវ​បាន​គេ​ហៅ​ថា​ Mass spectrometers ឬ​ Mass spectrometric detectors។ ឧបករណ៍ទាំងនេះដំណើរការជាមួយ វត្ថុធាតុដែលរួមមាន ភាគល្អិតតូចបំផុត។- ម៉ូលេគុលនិងអាតូម។ Mass spectrometers កំណត់នូវប្រភេទម៉ូលេគុលដែលពួកវាជា (ឧ. តើអាតូមបង្កើតវាឡើង អ្វីជាម៉ូលេគុលរបស់វា ម៉ាស់ម៉ូលេគុលតើអ្វីជារចនាសម្ព័ន្ធនៃការរៀបចំរបស់ពួកគេ) និងប្រភេទអាតូមប្រភេទណា (ឧទាហរណ៍សមាសភាពអ៊ីសូតូមរបស់ពួកគេ) ។ ភាពខុសគ្នាសំខាន់រវាងវិសាលគមម៉ាស់ និងវិធីសាស្រ្តគីមីវិទ្យាវិភាគផ្សេងទៀតគឺថា អុបទិក កាំរស្មីអ៊ិច និងវិធីសាស្ត្រមួយចំនួនផ្សេងទៀតរកឃើញការបំភាយ ឬការស្រូបយកថាមពលដោយម៉ូលេគុល ឬអាតូម ខណៈពេលដែលវិសាលគមម៉ាស់ដោះស្រាយជាមួយភាគល្អិតនៃរូបធាតុខ្លួនឯង។ Mass spectrometry វាស់ម៉ាស់របស់ពួកគេ ឬផ្ទុយទៅវិញ សមាមាត្រនៃម៉ាស់ទៅនឹងបន្ទុក។ ចំពោះបញ្ហានេះ ច្បាប់នៃចលនានៃភាគល្អិតដែលមានបន្ទុកនៅក្នុងដែនម៉ាញេទិក ឬអគ្គិសនីត្រូវបានប្រើ។ វិសាលគមម៉ាស់គឺជាការតម្រៀបនៃភាគល្អិតដែលត្រូវបានចោទប្រកាន់យោងទៅតាមម៉ាស់របស់វា (សមាមាត្រម៉ាស់ទៅបន្ទុក)។

ជាដំបូង ដើម្បីទទួលបានវិសាលគមម៉ាស់ វាចាំបាច់ក្នុងការបង្វែរម៉ូលេគុលអព្យាក្រឹត និងអាតូមដែលបង្កើតសារធាតុសរីរាង្គ ឬអសរីរាង្គទៅជាភាគល្អិតដែលមានបន្ទុក - អ៊ីយ៉ុង។ ដំណើរការនេះត្រូវបានគេហៅថា ionization និងត្រូវបានអនុវត្តខុសគ្នាសម្រាប់សរីរាង្គនិង សារធាតុអសរីរាង្គ. នៅក្នុងសារធាតុសរីរាង្គ ម៉ូលេគុលគឺជារចនាសម្ព័ន្ធជាក់លាក់ដែលបង្កើតឡើងដោយអាតូម។

ទីពីរ វាចាំបាច់ក្នុងការបំប្លែងអ៊ីយ៉ុងចូលទៅក្នុងដំណាក់កាលឧស្ម័ននៅក្នុងផ្នែកទំនេរនៃម៉ាស់ spectrometer ។ ការបូមធូលីជ្រៅធានានូវចលនាដែលមិនមានការរារាំងនៃអ៊ីយ៉ុងនៅខាងក្នុងម៉ាស់ spectrometer ហើយនៅក្នុងអវត្តមានរបស់វា អ៊ីយ៉ុងនឹងខ្ចាត់ខ្ចាយ និងបញ្ចូលគ្នាឡើងវិញ (ប្រែទៅជាភាគល្អិតដែលមិនមានផ្ទុក)។

តាមធម្មតា វិធីសាស្រ្តនៃ ionization នៃសារធាតុសរីរាង្គអាចត្រូវបានចាត់ថ្នាក់តាមដំណាក់កាលដែលសារធាតុស្ថិតនៅមុនពេល ionization ។

ដំណាក់កាលឧស្ម័ន៖

• អ៊ីយ៉ូដអេឡិចត្រុង (EI, អេល - អ៊ីយ៉ុងអេឡិចត្រុង);
• អ៊ីយ៉ូដគីមី (CI, Cl - អ៊ីយ៉ូដគីមី);
• ការចាប់យកអេឡិចត្រូនិច (EZ, EU - ការចាប់យកអេឡិចត្រុង);
• អ៊ីយ៉ូដនៅក្នុងវាលអគ្គិសនី (PI, FI - អ៊ីយ៉ូដវាល) ។

ដំណាក់កាលរាវ៖

• បាញ់ទឹកកំដៅ;
• ionization នៅ សម្ពាធ​បរិយាកាស(ADI, AR - Ionization សម្ពាធបរិយាកាស);
• electrospray (ES, ESI - Electrospray ionization);
• អ៊ីយ៉ូដគីមីនៅសម្ពាធបរិយាកាស (APCI - អ៊ីយ៉ូដគីមីសម្ពាធបរិយាកាស);
• - photoionization នៅសម្ពាធបរិយាកាស (FIAD, APPI - photoionization សម្ពាធបរិយាកាស) ។

ដំណាក់កាលរឹង៖

• ការរំលាយឡាស៊ែរដោយផ្ទាល់ - វិសាលគមដ៏ធំ (PLDMS, LDMS - ការបំផ្លាញឡាស៊ែរដោយផ្ទាល់ - វិសាលគមម៉ាស);
• ម៉ាទ្រីស-ជំនួយការរំលាយឡាស៊ែរ (អ៊ីយ៉ូដ) (MALDI, MALDI - ម៉ាទ្រីស Assisted Laser Desorbtion (Ionization));
• វិសាលគមនៃអ៊ីយ៉ុងបន្ទាប់បន្សំ (MSVI, SIMS - Secondary-Ion Mass Spectrometry);
• ការទម្លាក់គ្រាប់បែកដោយអាតូមលឿន (FAB, FAB - ការទម្លាក់គ្រាប់បែកអាតូមលឿន);
• desorption នៅក្នុងវាលអគ្គីសនី (FD, FD - Field Desorption);
• ការស្រូបប្លាស្មា (PD, PD - ប្លាស្មា desorption) ។

នៅក្នុងទេ។ គីមីសរីរាង្គសម្រាប់ការវិភាគសមាសធាតុនៃធាតុ

អនុវត្ត វិធីសាស្រ្តពិបាកអ៊ីយ៉ុងនីយ្យកម្ម ចាប់តាំងពីថាមពលភ្ជាប់នៃអាតូមក្នុងអង្គធាតុរឹងគឺធំជាង ដែលមានន័យថាវិធីសាស្ត្រតឹងរ៉ឹងជាងនេះត្រូវតែប្រើដើម្បីបំបែកចំណងទាំងនេះ និងទទួលបានអ៊ីយ៉ុង៖

• អ៊ីយ៉ូដនៅក្នុងប្លាស្មារួមបញ្ចូលគ្នា (ICP, IC - ប្លាស្មាផ្គូផ្គង pinductively);
• អ៊ីយ៉ូដកំដៅឬអ៊ីយ៉ូដលើផ្ទៃ;
• ការបញ្ចេញពន្លឺ ionization និង spark ionization;
• អ៊ីយ៉ុងអ៊ីយ៉ុង កំឡុងពេលកាត់ឡាស៊ែរ។

ជាប្រវត្តិសាស្ត្រ វិធីសាស្រ្តអ៊ីយ៉ូដដំបូងត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ដំណាក់កាលឧស្ម័ន។ ជាអកុសល សារធាតុសរីរាង្គជាច្រើនមិនអាចហួតបានឡើយ។ ផ្ទេរទៅដំណាក់កាលឧស្ម័នដោយគ្មានការរលួយ។ នេះ​មាន​ន័យ​ថា​ពួកវា​មិន​អាច​ត្រូវ​បាន​អ៊ីយ៉ូដ​ដោយ​ឥទ្ធិពល​អេឡិចត្រុង​ទេ។ ប៉ុន្តែក្នុងចំណោមសារធាតុបែបនេះ ស្ទើរតែទាំងអស់ដែលបង្កើតជាជាលិការស់ (ប្រូតេអ៊ីន DNA ជាដើម) គឺមានលក្ខណៈសរីរវិទ្យា។ សារធាតុសកម្ម, ប៉ូលីមែរ, i.e. អ្វីគ្រប់យ៉ាងដែលចាប់អារម្មណ៍ជាពិសេសនៅថ្ងៃនេះ។ អភិបូជា​មិន​បាន​ឈរ​នៅ​ស្ងៀម​និង​ចូល​ទៅ​ក្នុង ឆ្នាំមុនត្រូវបានអភិវឌ្ឍ វិធីសាស្រ្តពិសេសអ៊ីយ៉ូដនៃសមាសធាតុសរីរាង្គបែបនេះ។ សព្វថ្ងៃនេះ ពួកវាពីរត្រូវបានគេប្រើជាចម្បង - អ៊ីយ៉ូដនៃសម្ពាធបរិយាកាស និងប្រភេទរងរបស់វា - អេឡិចត្រុស (ES) អ៊ីយ៉ូដគីមីសម្ពាធបរិយាកាស និង photoionization សម្ពាធបរិយាកាស ក៏ដូចជាម៉ាទ្រីសដែលជួយសម្រួលការស្រូបយកអ៊ីយ៉ុងឡាស៊ែរ (MALDI) ។

អ៊ីយ៉ុងដែលទទួលបានក្នុងអំឡុងពេលអ៊ីយ៉ូដត្រូវបានផ្ទេរទៅឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ដោយមានជំនួយពីវាលអគ្គីសនី។ វាចាប់ផ្តើមដំណាក់កាលទីពីរនៃការវិភាគម៉ាស់និទាឃរដូវ - ការតម្រៀបអ៊ីយ៉ុងតាមម៉ាស់ (កាន់តែច្បាស់ដោយសមាមាត្រនៃម៉ាស់ទៅនឹងបន្ទុក) ។

មានប្រភេទឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ដូចខាងក្រោម។

• 1. ឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់បន្ត៖
  • ឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ផ្នែកម៉ាញេទិក និងអេឡិចត្រូស្ទិក;
  • ឧបករណ៍វិភាគម៉ាស quadrupole ។
• 2. ឧបករណ៍វិភាគជីពចរ៖
  • ឧបករណ៍វិភាគទម្ងន់ពេលហោះហើរ;
  • អន្ទាក់អ៊ីយ៉ុង;
  • អន្ទាក់លីនេអ៊ែរ quadrupole;
  • ឧបករណ៍វិភាគដ៏ធំនៃប្រតិកម្មអ៊ីយ៉ុង-ស៊ីក្លូតុងជាមួយនឹងការបំប្លែង Fourier;
  • គន្លង។

ភាពខុសគ្នារវាង បន្ត និង អ្នកវិភាគម៉ាស់ជីពចរ ស្ថិតនៅក្នុងការពិតដែលថាអ៊ីយ៉ុងទីមួយចូលទៅក្នុងចរន្តបន្តមួយហើយទីពីរ - នៅក្នុងផ្នែកនៅចន្លោះពេលជាក់លាក់។

ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់អាចមានឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ពីរ។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់បែបនេះត្រូវបានគេហៅថា ដំណាលគ្នា។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ដ៏ធំ Tandem ត្រូវបានគេប្រើជាក្បួនរួមជាមួយនឹងវិធីសាស្ត្រអ៊ីយ៉ូដ "ទន់" ដែលមិនមានការបែកខ្ញែកនៃអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ូលេគុលដែលបានវិភាគ (អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល) ទេ។ ដូច្នេះអ្នកវិភាគម៉ាស់ដំបូងវិភាគ អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុល. ការចាកចេញពីឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ទីមួយ អ៊ីយ៉ុងម៉ូលេគុលត្រូវបានបំបែកនៅក្រោមសកម្មភាពនៃការប៉ះទង្គិចជាមួយម៉ូលេគុលឧស្ម័នអសកម្ម ឬវិទ្យុសកម្មឡាស៊ែរ បន្ទាប់ពីនោះបំណែករបស់ពួកគេត្រូវបានវិភាគនៅក្នុងឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់ទីពីរ។ ការកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធទូទៅបំផុតនៃ tandem mass spectrometers គឺ quadrupole-quadrupole និង quadrupole-time-of-flight។

ធាតុចុងក្រោយនៃម៉ាស់សាមញ្ញដែលយើងកំពុងពិពណ៌នាគឺឧបករណ៍ចាប់ភាគល្អិតដែលគិតថ្លៃ។ ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ដ៏ធំដំបូងគេបានប្រើបន្ទះរូបថតជាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។ ឥឡូវនេះ ឌីណូត មេគុណអេឡិចត្រុងបន្ទាប់បន្សំ ត្រូវបានប្រើ ដែលអ៊ីយ៉ុង វាយលុក ឌីណូតទីមួយ វាយចេញ ធ្នឹមអេឡិចត្រុង ពីវា ដែលនៅក្នុងវេន ប៉ះឌីណូតបន្ទាប់ ធ្វើឱ្យគោះបន្ថែមទៀត។ បរិមាណដ៏ច្រើន។អេឡិចត្រុង។ល។ ជម្រើសមួយទៀតគឺ photomultipliers ដែលរកឃើញពន្លឺដែលកើតឡើងនៅពេលទម្លាក់គ្រាប់បែកជាមួយអ៊ីយ៉ុងផូស្វ័រ។

លើសពីនេះទៀត microchannel multipliers ប្រព័ន្ធដូចជា diode arrays និង collectors ត្រូវបានប្រើដែលប្រមូល ions ទាំងអស់ដែលបានធ្លាក់ចូលទៅក្នុង ចំណុចដែលបានផ្តល់ឱ្យលំហ (អ្នកប្រមូលហ្វារ៉ាដេយ) ។

Mass spectrometers ត្រូវបានប្រើដើម្បីវិភាគសរីរាង្គ និង សមាសធាតុអសរីរាង្គ. សារធាតុសរីរាង្គក្នុងករណីភាគច្រើនគឺជាល្បាយចម្រុះ សមាសធាតុបុគ្គល. ជាឧទាហរណ៍ វាត្រូវបានបង្ហាញថាក្លិនមាន់បំពងគឺ 400 សមាសធាតុ (ពោលគឺ 400 សមាសធាតុសរីរាង្គបុគ្គល)។ ភារកិច្ចនៃការវិភាគគឺដើម្បីកំណត់ថាតើសមាសធាតុប៉ុន្មានដែលបង្កើតជាសារធាតុសរីរាង្គ រកមើលសមាសធាតុណាមួយដែលពួកគេជា (កំណត់អត្តសញ្ញាណពួកវា) និងចំនួនសមាសធាតុនីមួយៗមាននៅក្នុងល្បាយ។ សម្រាប់ការនេះ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃក្រូម៉ាតូក្រាមជាមួយនឹងវិសាលគមធំគឺល្អ។ chromatography ឧស្ម័នគឺសមបំផុតក្នុងការផ្សំជាមួយប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer ជាមួយនឹងផលប៉ះពាល់អេឡិចត្រុង ionization ឬ ionization គីមី ចាប់តាំងពីសមាសធាតុមានរួចហើយនៅក្នុងដំណាក់កាលឧស្ម័ននៅក្នុងជួរឈរ chromatograph ។ ឧបករណ៍​ដែល​ឧបករណ៍​ចាប់​ម៉ាស់​ត្រូវ​បាន​ផ្សំ​ជាមួយ​នឹង​ក្រូម៉ាតូក្រាត​ឧស្ម័ន​ត្រូវ​បាន​គេ​ហៅ​ថា​ឧបករណ៍​ចាប់​ម៉ាស់​ក្រូម៉ាត ("ក្រូម៉ាត")។

សមាសធាតុសរីរាង្គជាច្រើនមិនអាចបំបែកទៅជាសមាសធាតុដោយប្រើឧស្ម័ន chromatography ប៉ុន្តែអាចត្រូវបានបំបែកដោយប្រើ ក្រូម៉ូសូមរាវ. ដើម្បីបញ្ចូលគ្នានូវ chromatography រាវជាមួយនឹងវិសាលគមដ៏ធំ ប្រភព ionization នៅក្នុង electropress និង ionization គីមីនៅសម្ពាធបរិយាកាសឥឡូវនេះត្រូវបានប្រើប្រាស់ ហើយការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ chromatography រាវជាមួយ mass spectrometers ត្រូវបានគេហៅថា LC/MS ។ ប្រព័ន្ធដែលមានឥទ្ធិពលបំផុតសម្រាប់ ការវិភាគសរីរាង្គដែលត្រូវបានទាមទារដោយ proteomics ទំនើបត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅលើមូលដ្ឋាននៃ superconducting magnet និងដំណើរការលើគោលការណ៍នៃ ion-cyclotron resonance ។

រីករាលដាលបំផុតនៅក្នុង ពេលថ្មីៗនេះ Mass Analyzer ដែលអនុញ្ញាតឱ្យវាស់ម៉ាស់អ៊ីយ៉ុងបានត្រឹមត្រូវបំផុត និងមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់។ គុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីធ្វើការជាមួយអ៊ីយ៉ុង polyprotonated ដែលបង្កើតឡើងក្នុងអំឡុងពេលអ៊ីយ៉ុងនៃប្រូតេអ៊ីននិង peptides នៅក្នុង electrospray មួយហើយភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់នៃការកំណត់ម៉ាស់ធ្វើឱ្យវាអាចទទួលបានរូបមន្តសរុបនៃអ៊ីយ៉ុងធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធនៃអាមីណូ។ លំដាប់អាស៊ីតនៅក្នុង peptides និងប្រូតេអ៊ីន ក៏ដូចជាដើម្បីរកមើលការកែប្រែក្រោយការបកប្រែនៃប្រូតេអ៊ីន។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីតម្រៀបប្រូតេអ៊ីនដោយគ្មានអ៊ីដ្រូលីស៊ីតពីមុនរបស់ពួកគេទៅជា peptides ។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេហៅថា "កំពូលចុះក្រោម" proteomics ។ ការទទួលបានព័ត៌មានតែមួយគត់គឺអាចធ្វើទៅបានដោយសារតែការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់អ៊ីយ៉ុងស៊ីក្លូតុងជាមួយនឹងបំលែង Fourier ។ នៅក្នុងឧបករណ៍វិភាគនេះ អ៊ីយ៉ុងហោះចូលទៅក្នុងដែនម៉ាញេទិចដ៏ខ្លាំងមួយ ហើយបង្វិលនៅទីនោះក្នុងគន្លងរង្វិល (ដូចនៅក្នុង cyclotron ឧបករណ៍បង្កើនល្បឿន ភាគល្អិតបឋម) ឧបករណ៍វិភាគម៉ាស់បែបនេះមានគុណសម្បត្តិជាក់លាក់៖ វាមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ ជួរនៃម៉ាស់ដែលបានវាស់គឺធំទូលាយណាស់ ហើយវាអាចវិភាគអ៊ីយ៉ុងដែលទទួលបានដោយគ្រប់វិធីទាំងអស់។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយសម្រាប់ប្រតិបត្តិការរបស់វាវាតម្រូវឱ្យមានដែនម៉ាញេទិកខ្លាំងដែលមានន័យថាការប្រើប្រាស់ មេដែកខ្លាំងជាមួយនឹង solenoid superconducting រក្សានៅសីតុណ្ហភាពទាបខ្លាំង (អេលីយ៉ូមរាវប្រហែល -270 ° C) ។

សំខាន់​បំផុត លក្ខណៈបច្ចេកទេសម៉ាស់ spectrometers គឺ sensitivity, dynamic range, resolution, scanning speed។

លក្ខណៈសំខាន់បំផុតក្នុងការវិភាគនៃសមាសធាតុសរីរាង្គគឺភាពប្រែប្រួល។ ដើម្បីទៅដល់ឆ្ងាយតាមដែលអាចធ្វើទៅបាន។ ភាពរសើបខ្លាំងជាងនៅពេលដែលសមាមាត្រសញ្ញាទៅសំឡេងមានភាពប្រសើរឡើង ការរកឃើញត្រូវបានប្រើប្រាស់សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងដែលបានជ្រើសរើសបុគ្គល។ ក្នុងករណីនេះ ភាពរសើប និងការជ្រើសរើសមានច្រើន ប៉ុន្តែនៅពេលប្រើឧបករណ៍ដែលមានគុណភាពបង្ហាញទាប មួយត្រូវលះបង់មួយផ្សេងទៀត។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រសំខាន់- ភាព​ជឿជាក់។ ការប្រើប្រាស់គុណភាពបង្ហាញខ្ពស់នៅលើឧបករណ៍ជាមួយនឹងការផ្តោតអារម្មណ៍ទ្វេអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកសម្រេចបាន។ កម្រិតខ្ពស់ភាពជឿជាក់ដោយមិនលះបង់ភាពរសើប។

ដើម្បីសម្រេចបាននូវភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ វិសាលគមម៉ាស់ tandem ក៏អាចត្រូវបានប្រើផងដែរ នៅពេលដែលកំពូលនីមួយៗដែលត្រូវគ្នានឹងអ៊ីយ៉ុងតែមួយអាចត្រូវបានបញ្ជាក់ដោយវិសាលគមដ៏ធំនៃអ៊ីយ៉ុងកូនស្រី។ ជើងឯកដាច់ខាតក្នុងភាពរសើបគឺជាឧបករណ៍វាស់ស្ទង់សរីរាង្គ - ម៉ាស់ក្រូម៉ាតដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់ជាមួយនឹងការផ្តោតទ្វេដង។

យោងតាមលក្ខណៈនៃការរួមបញ្ចូលគ្នានៃភាពប្រែប្រួលជាមួយនឹងភាពជឿជាក់នៃការកំណត់នៃសមាសធាតុអន្ទាក់អ៊ីយ៉ុងធ្វើតាមឧបករណ៍ដែលមានគុណភាពបង្ហាញខ្ពស់។ ឧបករណ៍ quadrupole ជំនាន់ក្រោយបុរាណត្រូវបានពង្រឹងដោយការច្នៃប្រឌិតមួយចំនួន ដូចជាការប្រើប្រាស់តម្រង quadrupole រាងកោង ដើម្បីកាត់បន្ថយសំលេងរំខាន ការពារភាគល្អិតអព្យាក្រឹតមិនឱ្យទៅដល់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា។

ការអនុវត្ដន៍នៃវិសាលគម

• · ថាមពលនុយក្លេអ៊ែ​រ;
• · បុរាណវិទ្យា;
• · គីមីវិទ្យា;
• · ភូមិសាស្ត្រគីមីវិទ្យា (ភូមិសាស្ត្រអ៊ីសូតូប);
• · គីមីវិទ្យាកសិកម្ម;
• · ឧស្សាហកម្មគីមី;
• · ការវិភាគសម្ភារៈ semiconductor លោហធាតុសុទ្ធ ខ្សែភាពយន្តស្តើង និងម្សៅ (ឧទាហរណ៍ អុកស៊ីដ U និង REE);
• ·ឱសថ - ដើម្បីគ្រប់គ្រងគុណភាពនៃឱសថដែលផលិតនិងរកឃើញក្លែងក្លាយ;
• · ការធ្វើរោគវិនិច្ឆ័យវេជ្ជសាស្រ្ត;
• · ជីវគីមីវិទ្យា - ការកំណត់អត្តសញ្ញាណប្រូតេអ៊ីន ការសិក្សាអំពីការបំប្លែងសារជាតិថ្នាំ។

Chromato-mass spectrometry

Chromato-mass spectrometry គឺជាវិធីសាស្រ្តសម្រាប់វិភាគល្បាយនៃសារធាតុសរីរាង្គសំខាន់ៗ និងកំណត់បរិមាណដាននៃសារធាតុក្នុងបរិមាណរាវ។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺផ្អែកលើការរួមបញ្ចូលគ្នានៃវិធីសាស្រ្តឯករាជ្យពីរ - chromatography និង mass spectrometry ។ ដោយមានជំនួយពីទីមួយល្បាយត្រូវបានបំបែកទៅជាសមាសធាតុដោយមានជំនួយពីទីពីរ - ការកំណត់អត្តសញ្ញាណនិងការកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុការវិភាគបរិមាណ។ មាន 2 វ៉ារ្យ៉ង់នៃ chromatography-mass spectrometry ដែលជាការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ spectrometry ដ៏ធំជាមួយនឹងឧស្ម័ន-រាវ chromatography (GLC) ឬ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។

អង្ករ។ ដប់។

ការសិក្សាដំបូង សមត្ថភាពវិភាគ chromato-mass spectrometry ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងទសវត្សរ៍ឆ្នាំ 1950 ដែលជាឧបករណ៍ឧស្សាហកម្មដំបូងគេដែលរួមបញ្ចូលគ្នានូវ chromatograph រាវឧស្ម័ន និង

Mass spectrometer បានបង្ហាញខ្លួននៅក្នុងទសវត្សរ៍ទី 60 ។ ភាពឆបគ្នាជាមូលដ្ឋាននៃឧបករណ៍ទាំងពីរនេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថានៅក្នុងករណីទាំងពីរសារធាតុដែលបានវិភាគគឺនៅក្នុងដំណាក់កាលឧស្ម័ន, ចន្លោះពេលសីតុណ្ហភាពប្រតិបត្តិការគឺដូចគ្នា, និងដែនកំណត់នៃការរកឃើញ (ភាពប្រែប្រួល) គឺនៅជិត។ ភាពខុសប្លែកគ្នាគឺថា កន្លែងទំនេរខ្ពស់ (10 -5 - 10 -6 Pa) ត្រូវបានរក្សានៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer ខណៈពេលដែលសម្ពាធនៅក្នុងជួរឈរ chromatographic គឺ 10 5 Pa ។ ដើម្បីកាត់បន្ថយសម្ពាធ សញ្ញាបំបែកត្រូវបានប្រើដែលត្រូវបានភ្ជាប់នៅចុងម្ខាងទៅនឹងច្រកចេញនៃជួរឈរក្រូម៉ាត ហើយនៅចុងម្ខាងទៀតទៅប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer ។ ឧបករណ៍បំបែកយកផ្នែកសំខាន់នៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនចេញពីស្ទ្រីមឧស្ម័នដែលចាកចេញពីជួរឈរហើយសារធាតុសរីរាង្គឆ្លងកាត់ទៅក្នុងម៉ាស់។ ក្នុងករណីនេះសម្ពាធនៅច្រកចេញនៃជួរឈរត្រូវបានកាត់បន្ថយទៅជាសម្ពាធប្រតិបត្តិការនៅក្នុងម៉ាស់ spectrometer ។

គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការរបស់ឧបករណ៍បំបែកគឺផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃការចល័តនៃម៉ូលេគុលនៃឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន និងការវិភាគ ឬនៅលើភាពជ្រាបចូលខុសៗគ្នារបស់ពួកគេតាមរយៈភ្នាស semipermeable ។ នៅក្នុងឧស្សាហកម្មឧបករណ៍បំបែកក្បាលចាក់ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតដែលដំណើរការតាមគោលការណ៍ទីមួយ។ ឧបករណ៍បំបែកដំណាក់កាលតែមួយនៃប្រភេទនេះមានក្បាលពីរដែលមានរន្ធអង្កត់ផ្ចិតតូច ដែលត្រូវបានដំឡើងទល់មុខគ្នាទៅវិញទៅមក។ សម្ពាធ 1.33 Pa ត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងកម្រិតសំឡេងរវាងក្បាលម៉ាស៊ីន។ លំហូរឧស្ម័នចេញពីជួរឈរ chromatographic តាមរយៈ nozzle ទីមួយក្នុងល្បឿន supersonic ចូលទៅក្នុងតំបន់ខ្វះចន្លោះ ដែលម៉ូលេគុលរីករាលដាលនៅល្បឿនសមាមាត្របញ្ច្រាសទៅនឹងម៉ាស់របស់វា។ ជាលទ្ធផល ម៉ូលេគុលដែលស្រាល និងលឿនជាងនៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនត្រូវបានបូមចេញ ហើយម៉ូលេគុលយឺតនៃសារធាតុសរីរាង្គចូលទៅក្នុងរន្ធក្បាលទីពីរ ហើយបន្ទាប់មកចូលទៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer ។ ឧបករណ៍មួយចំនួនត្រូវបានបំពាក់ដោយឧបករណ៍បំបែកពីរដំណាក់កាលដែលបំពាក់ដោយប្លុក nozzle ស្រដៀងគ្នាផ្សេងទៀត។ កន្លែងទំនេរខ្ពស់ត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងកម្រិតសំឡេងរវាងពួកវា។ ម៉ូលេគុលឧស្ម័នរបស់ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនកាន់តែស្រាល ពួកវាត្រូវបានយកចេញពីស្ទ្រីមឧស្ម័នកាន់តែមានប្រសិទ្ធភាព ហើយការបង្កើនសារធាតុកាន់តែខ្ពស់ បញ្ហា​ស​រិ​រា​ង្គ.

ឧស្ម័នដឹកជញ្ជូនដែលងាយស្រួលបំផុតសម្រាប់ chromato-mass spectrometry គឺ helium ។ ប្រសិទ្ធភាពបំបែក, i.e. សមាមាត្រនៃបរិមាណសារធាតុសរីរាង្គនៅក្នុងស្ទ្រីមឧស្ម័នដែលបន្សល់ទុកជួរឈរទៅនឹងបរិមាណរបស់វាដែលចូលទៅក្នុងម៉ាស់ spectrometer អាស្រ័យលើវិសាលភាពធំមួយលើអត្រាលំហូរនៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដែលចូលទៅក្នុងឧបករណ៍បំបែក។ នៅអត្រាលំហូរល្អបំផុត 20-30 មីលីលីត្រ / នាទីរហូតដល់ 93% នៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនត្រូវបានដកចេញហើយច្រើនជាង 60% នៃអ្នកវិភាគចូលក្នុងម៉ាស់។ អត្រាលំហូរឧស្ម័នរបស់ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូននេះគឺធម្មតាសម្រាប់ជួរឈរដែលខ្ចប់។ នៅក្នុងករណីនៃការប្រើប្រាស់ជួរឈរ capillary chromatographic អត្រាលំហូរនៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនអាកាសចរណ៍មិនលើសពី 2-3 មីលីលីត្រ / នាទីដូច្នេះនៅព្រីរបស់វាបរិមាណបន្ថែមនៃឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនអាកាសចរណ៍ត្រូវបានបន្ថែមទៅស្ទ្រីមឧស្ម័នដូច្នេះអត្រាលំហូរ។ ការចូលទៅក្នុងឧបករណ៍បំបែកឈានដល់ 20-30 មីលីលីត្រ / នាទី។ នេះធានានូវប្រសិទ្ធភាពល្អបំផុតនៃឧបករណ៍បំបែក។ ជួរឈរ capillary រ៉ែថ្មខៀវអាចបត់បែនបានអាចត្រូវបានចាក់ដោយផ្ទាល់ទៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុង។ ក្នុងករណីនេះប្រភពអ៊ីយ៉ុងត្រូវតែត្រូវបានផ្តល់ឱ្យនូវប្រព័ន្ធបូមដ៏មានឥទ្ធិពលដែលរក្សាភាពទំនេរខ្ពស់។

Mass spectrometers ភ្ជាប់ទៅ chromatographs ឧស្ម័ន ប្រើ electron impact ionization, chemical or field ionization ។ ជួរឈរ Chromatographic ត្រូវតែមានស្ថានីមិនងាយប្រែប្រួល និងកម្តៅ ដំណាក់កាលរាវដូច្នេះ​ថា​វិសាលគម​ម៉ាស់​នៃ​ចំហាយ​របស់​វា​មិន​ត្រួត​លើ​គ្នា​ជាមួយ​វិសាលគម​នៃ​ការ​វិភាគ។

ការវិភាគ (ជាធម្មតានៅក្នុងដំណោះស្រាយ) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រំហួតនៃក្រូម៉ាតូក្រាត ដែលវាហួតភ្លាមៗ ហើយចំហាយទឹកដែលលាយជាមួយឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនក្រោមសម្ពាធចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ នៅទីនេះ ល្បាយនេះត្រូវបានបំបែកចេញ ហើយសមាសធាតុនីមួយៗនៅក្នុងលំហូរឧស្ម័នរបស់ក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូន ដូចដែលវាចេញពីជួរឈរចូលទៅក្នុងសញ្ញាបំបែក។ នៅក្នុងឧបករណ៍បំបែក ឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនត្រូវបានដកចេញជាចម្បង ហើយស្ទ្រីមឧស្ម័នដែលសំបូរទៅដោយសារធាតុសរីរាង្គចូលទៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer ដែលម៉ូលេគុលត្រូវបានអ៊ីយ៉ូដ។ ចំនួនអ៊ីយ៉ុងដែលបានបង្កើតឡើងក្នុងករណីនេះគឺសមាមាត្រទៅនឹងបរិមាណនៃសារធាតុចូល។ ដោយប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដែលបានដំឡើងនៅក្នុងម៉ាស់ spectrometer ដែលឆ្លើយតបទៅនឹងការផ្លាស់ប្តូរនៃចរន្តអ៊ីយ៉ុងសរុប ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានកត់ត្រា។ ដូច្នេះ ម៉ាស់ spectrometer អាច​ត្រូវ​បាន​គេ​ចាត់​ទុក​ថា​ជា​ឧបករណ៍​ចាប់​សញ្ញា​សកល​សម្រាប់​ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ។ ក្នុងពេលដំណាលគ្នាជាមួយនឹងការថត chromatogram នៅចំណុចណាមួយ ជាធម្មតានៅកំពូលនៃ chromatographic peak វិសាលគមដ៏ធំអាចត្រូវបានកត់ត្រា ដែលធ្វើឱ្យវាអាចបង្កើតរចនាសម្ព័ន្ធនៃសារធាតុ។

លក្ខខណ្ឌសំខាន់មួយសម្រាប់ប្រតិបត្តិការរបស់ឧបករណ៍គឺការកត់ត្រាយ៉ាងលឿននៃវិសាលគមម៉ាស់ ដែលត្រូវតែកត់ត្រាក្នុងរយៈពេលខ្លីជាងពេលវេលានៃកំពូលក្រូម៉ាត។ ការថតយឺតនៃវិសាលគមម៉ាស់អាចបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយសមាមាត្រនៃអាំងតង់ស៊ីតេខ្ពស់បំផុតនៅក្នុងវា។ អត្រាចុះឈ្មោះនៃវិសាលគមម៉ាស់ (ល្បឿនស្កេន) ត្រូវបានកំណត់ដោយអ្នកវិភាគម៉ាស់។ ពេលវេលាស្កែនខ្លីបំផុតនៃវិសាលគមម៉ាសពេញលេញ (ជាច្រើនមិល្លីវិនាទី) ត្រូវបានផ្តល់ដោយឧបករណ៍វិភាគ quadrupole ។ នៅក្នុងឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ម៉ាស់ទំនើបដែលបំពាក់ដោយកុំព្យូទ័រ ការសាងសង់ក្រូម៉ាតូក្រាម និងដំណើរការនៃម៉ាស់ ត្រូវបានអនុវត្តដោយស្វ័យប្រវត្តិ។ តាមរយៈ ចន្លោះពេលស្មើគ្នាពេល​ដែល​សមាសធាតុ​នៃ​ល្បាយ​ត្រូវ​បាន​គេ​ស្រង់​ចេញ ទស្សនីយភាព​ម៉ាស់​ត្រូវ​បាន​កត់ត្រា លក្ខណៈបរិមាណដែលត្រូវបានរក្សាទុកក្នុងអង្គចងចាំកុំព្យូទ័រ។ សម្រាប់ការស្កេននីមួយៗ អាំងតង់ស៊ីតេនៃអ៊ីយ៉ុងដែលបានចុះឈ្មោះទាំងអស់ត្រូវបានបន្ថែម។ ដោយសារតម្លៃសរុបនេះ (ចរន្តអ៊ីយ៉ុងសរុប) គឺសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃសារធាតុនៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុង វាត្រូវបានប្រើប្រាស់ដើម្បីបង្កើតក្រូម៉ាតូក្រាម (តម្លៃនេះត្រូវបានគូសវាសតាមអ័ក្សតម្រៀបតាមអ័ក្ស abscissa - ពេលវេលារក្សាទុក និងលេខស្កេន ) តាមរយៈការកំណត់លេខស្កែន អ្នកអាចរំលឹកវិសាលគមម៉ាសពីសតិនៅចំណុចណាមួយក្នុងក្រូម៉ាតូក្រាម។

ដូចដែលបានពិពណ៌នាខាងលើ ល្បាយនៃសារធាតុអាចត្រូវបានវិភាគ ដែលត្រូវបានបំបែកយ៉ាងគ្រប់គ្រាន់នៅលើជួរឈរសមស្របនៃឧស្ម័ន chromatography-mass spectrometry ។ ជួនកាល ចំណុចកំពូលនៃក្រូម៉ាទិកដែលមិនបានដោះស្រាយក៏អាចត្រូវបានគេស៊ើបអង្កេតផងដែរ។ សារធាតុដែលកំពុងសិក្សាគួរតែមានស្ថេរភាពកម្ដៅ ចល័តក្រូម៉ូសូមក្នុងជួរសីតុណ្ហភាពប្រតិបត្តិការនៃជួរឈរ ហើយត្រូវបានផ្ទេរយ៉ាងងាយស្រួលទៅក្នុងដំណាក់កាលចំហាយទឹកនៅសីតុណ្ហភាពនៃរំហួត។ ប្រសិនបើសារធាតុមិនបំពេញតាមតម្រូវការទាំងនេះទេ ពួកវាអាចត្រូវបានកែប្រែដោយគីមី ឧទាហរណ៍ដោយ silylation, alkylation ឬ acylation នៃ hydroxy, carboxy, mercapto, amino group ។

ភាពរសើបនៃឧស្ម័ន chromatography-mass spectrometry (ជាធម្មតា 10 -6 -10 -9 ក្រាម) ត្រូវបានកំណត់ដោយភាពប្រែប្រួលនៃឧបករណ៍ចាប់ម៉ាស់ spectrometer ។ ភាពរសើបជាងនេះទៅទៀត (10 -12 -10 -15 ក្រាម) ភាពចម្រុះនៃក្រូម៉ាតូ - ម៉ាស់គឺការបំបែកម៉ាស់ ដែលត្រូវបានគេហៅថាការរកឃើញអ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើស ឬពហុអ៊ីយ៉ុងផងដែរ។ ខ្លឹមសាររបស់វាស្ថិតនៅក្នុងការពិតដែលថាការកត់ត្រាក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានអនុវត្តមិនមែនយោងទៅតាមចរន្តអ៊ីយ៉ុងសរុបនោះទេប៉ុន្តែយោងទៅតាមលក្ខណៈច្រើនបំផុតសម្រាប់ សារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យអ៊ីយ៉ុង ប្រភេទនៃ chromato-mass spectrometry នេះត្រូវបានប្រើដើម្បីស្វែងរក កំណត់អត្តសញ្ញាណ និង ការវិភាគបរិមាណសារធាតុដែលមានវិសាលគមម៉ាសដែលគេស្គាល់នៅក្នុងល្បាយស្មុគស្មាញ ឧទាហរណ៍ នៅពេល បរិមាណដាននៃសារធាតុក្នុងបរិមាណធំ សារធាតុរាវជីវសាស្រ្ត(វេជ្ជសាស្ត្រ, ឱសថសាស្ត្រ, ពុលវិទ្យា, ការគ្រប់គ្រងសារធាតុ doping, ជីវគីមី) ។ អនុវត្តការបំបែកម៉ាស់នៅលើឧបករណ៍វាស់បរិមាណក្រូម៉ាតូដោយប្រើឧបករណ៍ពិសេស - ឧបករណ៍រាវរកពហុអ៊ីយ៉ុង ឬប្រើកុំព្យូទ័រដែលអាចបង្កើតក្រូម៉ាតូក្រាមសម្រាប់អ៊ីយ៉ុងមួយ ឬច្រើន។ ក្រូម៉ាតូក្រាមបែបនេះ មិនដូចធាតុធម្មតាទេ មានកំពូលនៃសមាសធាតុទាំងនោះ ដែលវិសាលគមធំមានអ៊ីយ៉ុងបែបនេះ។ ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើស្តង់ដារផ្ទៃក្នុងដែលជារឿយៗត្រូវបានគេប្រើជា analogue នៃសារធាតុដែលចង់បានដែលមានស្លាក អ៊ីសូតូបមានស្ថេរភាព(2 H, 13 C, 15 N, 18 O) ។

ជម្រើសមួយទៀតសម្រាប់វិសាលគមក្រូម៉ាតូ - ម៉ាស់គឺការរួមផ្សំនៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវដែលមានដំណើរការខ្ពស់ និងវិសាលគមម៉ាស។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានបម្រុងទុកសម្រាប់ការវិភាគនៃល្បាយនៃសារធាតុប៉ូលដែលងាយនឹងបង្កជាហេតុ ដែលមិនអាចត្រូវបានវិភាគដោយវិធីសាស្ត្រ GJ chromato-mass spectrometry method។ ដើម្បីរក្សាការខ្វះចន្លោះនៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុងនៃម៉ាស់ spectrometer វាចាំបាច់ក្នុងការយកសារធាតុរំលាយចេញពី chromatograph ក្នុងអត្រា 0.5-5 ml/min ។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះផ្នែកមួយនៃលំហូររាវត្រូវបានឆ្លងកាត់រន្ធនៃមីក្រូជាច្រើនដែលជាលទ្ធផលនៃដំណក់ត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលបន្ទាប់មកធ្លាក់ចូលទៅក្នុងតំបន់ដែលគេឱ្យឈ្មោះថាដែលសារធាតុរំលាយភាគច្រើនហួតហើយនៅសល់រួមជាមួយសារធាតុ។ ចូលទៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុង និងត្រូវបាន ionized គីមី។

ឧបករណ៍ឧស្សាហកម្មមួយចំនួនអនុវត្តគោលការណ៍នៃការបញ្ជូនខ្សែក្រវ៉ាត់។ ធាតុបញ្ចូលពីជួរឈរចូលទៅក្នុងខ្សែក្រវ៉ាត់ផ្លាស់ទីដែលឆ្លងកាត់អង្គជំនុំជម្រះកំដៅ IR ដែលសារធាតុរំលាយហួត។ បន្ទាប់មកខ្សែអាត់ដែលមានសារធាតុឆ្លងកាត់តំបន់ដែលត្រូវបានកំដៅដោយឧបករណ៍កម្តៅមួយផ្សេងទៀតដែលសារធាតុវិភាគហួតបន្ទាប់ពីនោះវាចូលទៅក្នុងប្រភពអ៊ីយ៉ុងហើយត្រូវបាន ionized ។ ច្រើនទៀត វិធីសាស្ត្រមានប្រសិទ្ធភាពការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ chromatograph ឧស្ម័ន-រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់ និងម៉ាស់ spectrometer គឺផ្អែកលើការបាញ់ដោយអេឡិចត្រូ និងកម្ដៅ។ ក្នុងករណីនេះ eluate ត្រូវបានឆ្លងកាត់ capillary កំដៅដល់ 150 ° C ហើយបាញ់ចូលទៅក្នុងបន្ទប់ខ្វះចន្លោះ។ អ៊ីយ៉ុងបណ្ដោះអាសន្នដែលមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយចូលរួមក្នុងការបង្កើតអ៊ីយ៉ុង។ ដំណក់ទឹកជាលទ្ធផលមានបន្ទុកវិជ្ជមាន ឬអវិជ្ជមាន។ ដោយសារតែអង្កត់ផ្ចិតតូចរបស់វា ជម្រាលវាលអគ្គិសនីខ្ពស់ត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅតាមបណ្តោយតំណក់ ហើយជម្រាលនេះកើនឡើងនៅពេលដែលតំណក់ធ្លាក់។ ក្នុងករណីនេះ ការជ្រាបចេញពីដំណក់ទឹកនៃអ៊ីយ៉ុងប្រូតុង ឬចង្កោម (ម៉ូលេគុលសារធាតុ + សតិបណ្ដោះអាសន្ន) កើតឡើង។

វិធីសាស្រ្តនៃវិសាលគមក្រូម៉ាតូ - ម៉ាសត្រូវបានប្រើនៅក្នុងការសិក្សារចនាសម្ព័ន្ធ និងការវិភាគក្នុងគីមីសរីរាង្គ គីមីឥន្ធនៈ ជីវគីមី ឱសថ ឱសថសាស្ត្រ សម្រាប់ការការពារ បរិស្ថាននិងល។