Რაოდენობრივი ანალიზისაშუალებას გაძლევთ დააინსტალიროთ ელემენტარული და მოლეკულური შემადგენლობაშესწავლილი ობიექტი ან მისი ცალკეული კომპონენტების შინაარსი.

კვლევის ობიექტიდან გამომდინარე განასხვავებენ არაორგანულ და ორგანულ ანალიზს. თავის მხრივ, ისინი იყოფა ელემენტარული ანალიზი, რომლის ამოცანაა დაადგინოს რამდენი ელემენტი (იონი) შეიცავს გაანალიზებულ ობიექტს, მოლეკულურ და ფუნქციური ანალიზის, პასუხის გაცემა რადიკალების, ნაერთების რაოდენობრივ შემცველობაზე, აგრეთვე ფუნქციური ჯგუფებიატომები გაანალიზებულ ობიექტში.

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები

რაოდენობრივი ანალიზის კლასიკური მეთოდებია გრავიმეტრული (წონის) და ტიტრიმეტრული (მოცულობითი) ანალიზი.

ანალიზის ინსტრუმენტული მეთოდები

ფოტომეტრია და სპექტროფოტომეტრია

მეთოდი ეფუძნება სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონის გამოყენებას. A=elc. სადაც A არის სინათლის შთანთქმა, e არის სინათლის შთანთქმის მოლური კოეფიციენტი, l არის შთამნთქმელი ფენის სიგრძე სანტიმეტრებში, c არის ხსნარის კონცენტრაცია. ფოტომეტრიის რამდენიმე მეთოდი არსებობს:

1. ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია

2. ატომური ემისიის სპექტროსკოპია.

3. მოლეკულური სპექტროსკოპია.

ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია

ამ მეთოდით ანალიზის ჩასატარებლად საჭიროა სპექტრომეტრი. ანალიზის არსი არის ატომიზებული ნიმუშის განათება მონოქრომული შუქით, შემდეგ ნიმუშში გავლილი სინათლის დაშლა ნებისმიერი სინათლის დისპერსერით და დეტექტორით, რათა დაფიქსირდეს შთანთქმა.

ნიმუშის ატომიზაციისთვის გამოიყენება სხვადასხვა ატომიზატორები. კერძოდ: ალი, მაღალი ძაბვის ნაპერწკალი, ინდუქციურად შეწყვილებული პლაზმა. თითოეულ ატომიზერს აქვს თავისი დადებითი და უარყოფითი მხარეები. სინათლის დასაშლელად ასევე გამოიყენება სხვადასხვა დისპერსანტები. Ეს არის დიფრაქციული ბადე, პრიზმა, სინათლის ფილტრი.

ატომური ემისიის სპექტროსკოპია

ეს მეთოდი ოდნავ განსხვავდება ატომური შთანთქმის მეთოდისგან. თუ მასში სინათლის ცალკეული წყარო იყო სინათლის წყარო, მაშინ ატომური ემისიის მეთოდით, ნიმუში თავად ემსახურება გამოსხივების წყაროს. დანარჩენი ყველაფერი მსგავსია.

ქრომატოგრაფია

ქრომატოგრაფია (ბერძნული chroma-დან, გენიტივი chromatos - ფერი, საღებავი და ... გრაფიკა), ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდი ნარევების გამოყოფისა და ანალიზისთვის, რომელიც ეფუძნება მათი კომპონენტების განაწილებას ორ ფაზას შორის - სტაციონარული და მობილური (ელუენტი), რომელიც მიედინება სტაციონარში.

ისტორიის მინიშნება. მეთოდი 1903 წელს შეიმუშავა მ.ცვეტმა, რომელმაც აჩვენა, რომ როდესაც მცენარეული პიგმენტების ნარევი გადის უფერო სორბენტის ფენაში, ცალკეული ნივთიერებები განლაგებულია ცალკეულ ფერად ზონებში. ამ გზით მიღებულ ფერად სორბენტის სვეტს ეწოდა ცვეტის ქრომატოგრამა, ხოლო მეთოდს - X. შემდგომში ტერმინი „ქრომატოგრამა“ დაიწყო. სხვადასხვა გზები X-ის მრავალი ტიპის შედეგების დაფიქსირება. თუმცა 40-იან წლებამდე. სათანადო განვითარება არ მიუღია ჰ. მხოლოდ 1941 წელს ა. მარტინმა და რ. სინგმა აღმოაჩინეს დისტრიბუციული ქრომატოგრაფიის მეთოდი და აჩვენეს მისი ფართო შესაძლებლობები ცილების და ნახშირწყლების შესასწავლად. 50-იან წლებში. მარტინმა და ამერიკელმა მეცნიერმა ა.ჯეიმსმა შეიმუშავეს აირის-თხევადი რენტგენის მეთოდი.

ჩ-ის ძირითადი ტიპები ურთიერთქმედების ბუნებიდან გამომდინარე, რომელიც განსაზღვრავს კომპონენტების განაწილებას ელუენტსა და სტაციონარულ ფაზას შორის, განასხვავებენ ჩ.-ს შემდეგ ძირითად ტიპებს - ადსორბციული, გამანაწილებელი, იონგაცვლის, ექსკლუზიური (მოლეკულური საცერი) , და დანალექი. ქლორის ადსორბცია ეფუძნება ადსორბენტით გამოსაყოფი ნივთიერებების შეწოვის სხვაობას ( მყარიგანვითარებული ზედაპირით); სადისტრიბუციო ქიმია - ნარევის კომპონენტების სხვადასხვა ხსნადობაზე სტაციონარულ ფაზაში (მაღალი დუღილის სითხე დეპონირებულია მყარ მაკროფოროვან მატარებელზე) და ელუენტზე (უნდა გავითვალისწინოთ, რომ გამანაწილებელი გამოყოფის მექანიზმით, კომპონენტის ზონების მოძრაობა ასევე ნაწილობრივ გავლენას ახდენს გაანალიზებული კომპონენტების ადსორბციული ურთიერთქმედება მყარ სორბენტთან); იონგაცვლის ქიმია - იონგაცვლის წონასწორობის მუდმივთა სხვაობაზე სტაციონარული ფაზის (იონგამცვლელი) და ნარევის გამოყოფილ კომპონენტებს შორის; ექსკლუზია (მოლეკულური საცერი) ჩ.- კომპონენტების მოლეკულების სხვადასხვა გამტარიანობაზე სტაციონარულ ფაზაში (ძლიერად ფოროვანი არაიონური გელი). ზომის გამორიცხვის ქრომატოგრაფია იყოფა გელის ფილტრაციად (GPC), რომელშიც ელუენტი არის არაწყლიანი გამხსნელი და გელის ფილტრაცია, რომელშიც ელუენტი არის წყალი. დანალექი X ეფუძნება განცალკევებული კომპონენტების განსხვავებულ უნარს დალექონ მყარ სტაციონალურ ფაზაზე.

ელუენტის აგრეგაციის მდგომარეობის მიხედვით განასხვავებენ აირი და სითხე X. აგრეგაციის მდგომარეობის მიხედვით სტაციონარული ფაზაგაზის ქლორი შეიძლება იყოს გაზადსორბციული (სტაციონარული ფაზა არის მყარი ადსორბციული) და გაზ-თხევადი (სტაციონარული ფაზა თხევადი), ხოლო თხევადი ქლორი არის თხევადი ადსორბციული (ან მყარი-თხევადი) და თხევადი-თხევადი. ეს უკანასკნელი, ისევე როგორც გაზ-თხევადი, არის გამანაწილებელი ქიმიო, ხოლო მყარ-თხევადი ქიმია მოიცავს თხელფენოვან და ქაღალდის ქიმიას.

არის სვეტი და პლანი X. სვეტში სპეციალური მილები - სვეტები ივსება სორბენტით, ხოლო მოძრავი ფაზა სვეტის შიგნით მოძრაობს წნევის ვარდნის გამო. სვეტოვანი X-ის მრავალფეროვნება - კაპილარული, როდესაც შიგა კედლებზე სორბენტის თხელი ფენა გამოიყენება. კაპილარული მილი. პლანშეტური სიცივე იყოფა თხელ ფენად და ქაღალდად. თხელი ფენის ქიმიაში, მარცვლოვანი სორბენტის თხელი ფენა ან ფოროვანი ფილმი გამოიყენება მინაზე ან მეტალის თეფში; ქაღალდის ქრომატოგრაფიის შემთხვევაში გამოიყენება სპეციალური ქრომატოგრაფიული ქაღალდი. პლანალურ ქიმიაში, მობილური ფაზის მოძრაობა ხდება კაპილარული ძალების გამო.

ქრომატოგრაფიის დროს შესაძლებელია ტემპერატურის, ელუენტის შემადგენლობის, მისი დინების სიჩქარის და სხვა პარამეტრების შეცვლა მოცემული პროგრამის მიხედვით.

სორბენტის შრის გასწვრივ გამოსაყოფი ნარევის გადაადგილების მეთოდიდან გამომდინარე, განასხვავებენ ქსინგის შემდეგ ტიპებს: შუბლის, განმავითარებელი და გადაადგილებული. ფრონტალურ ვერსიაში, განცალკევებული ნარევი განუწყვეტლივ შეჰყავთ სორბენტის ფენაში, რომელიც შედგება გადამზიდავი აირისგან და ცალკეული კომპონენტებისგან, მაგალითად 1, 2, 3, 4, რომელიც თავისთავად არის მობილური ფაზა. პროცესის დაწყებიდან გარკვეული დროის შემდეგ, ყველაზე ნაკლებად სორბირებული კომპონენტი (მაგალითად, 1) უსწრებს დანარჩენებს და გამოდის როგორც სუფთა ნივთიერების ზონა უპირველეს ყოვლისა, ხოლო მის უკან, სორბციის რიგის მიხედვით, ნარევების ზონები. კომპონენტები თანმიმდევრულად განლაგებულია: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (ნახ., ა). განვითარებად ვარიანტში ელუენტის ნაკადი განუწყვეტლივ გადის სორბენტის ფენაში და გამოსაყოფი ნივთიერებების ნარევი პერიოდულად შეჰყავთ სორბენტის ფენაში. მეშვეობით გარკვეული დროხდება გაყოფა საწყისი ნარევისორბენტზე ცალკეულ ზონებში განლაგებულ სუფთა ნივთიერებებზე, რომელთა შორის არის ელუენტური ზონები (ნახ., ბ). გადაადგილების ვარიანტში გამოსაყოფი ნარევი შეჰყავთ სორბენტში, შემდეგ კი გადამზიდავი აირის ნაკადი, რომელიც შეიცავს ამომტანს (ელუენტს), რომლის გადაადგილებისას ნარევი იყოფა ზონებად გარკვეული პერიოდის შემდეგ. სუფთა ნივთიერებები, რომელთა შორის იქნება მათი ნარევის ზონები (ნახ., გ). ქრომატოგრაფიის რამდენიმე სახეობა ტარდება ინსტრუმენტების გამოყენებით, სახელწოდებით ქრომატოგრაფები, რომელთა უმეტესობაში გამოიყენება ქრომატოგრაფიის განვითარებადი ვარიანტი, ქრომატოგრაფები გამოიყენება ანალიზისთვის და ნივთიერებების ნარევების მოსამზადებელი (მათ შორის სამრეწველო) გამოყოფისთვის. ანალიზის მსვლელობისას, ქრომატოგრაფის სვეტში გამოყოფილი ნივთიერებები, ელუენტთან ერთად, სხვადასხვა დროის ინტერვალით შედიან ქრომატოგრაფიის სვეტის გამოსასვლელში დაყენებულ გამოვლენის მოწყობილობაში, რომელიც აღრიცხავს მათ კონცენტრაციებს დროთა განმავლობაში. შედეგად გამომავალი მრუდი ეწოდება ქრომატოგრამას. თვისებრივი ქრომატოგრაფიული ანალიზისთვის განისაზღვრება დრო ნიმუშის შეყვანის მომენტიდან თითოეული კომპონენტის სვეტიდან მოცემულ ტემპერატურაზე გასვლამდე და გარკვეული ელუენტის გამოყენებით. რაოდენობრივი ანალიზისთვის დგინდება ქრომატოგრაფიული მწვერვალების სიმაღლეები ან არეები გაანალიზებული ნივთიერებების მიმართ გამოყენებული აღმომჩენი მოწყობილობის მგრძნობელობის კოეფიციენტების გათვალისწინებით.

გაზის ქრომატოგრაფია, რომელშიც ჰელიუმი, აზოტი, არგონი და სხვა აირები გამოიყენება გამწმენდად (გადამზიდავი აირი), ყველაზე ფართოდ გამოიყენება ნივთიერებების ანალიზისა და განცალკევებისთვის, რომლებიც გადადიან ორთქლის მდგომარეობაში დაშლის გარეშე. სილიციუმის გელები, ალუმინის გელები, მოლეკულური საცრები, ფოროვანი პოლიმერები და სხვა სორბენტები 5–500 მ2/გ სპეციფიური ზედაპირის ფართობით გამოიყენება როგორც სორბენტი (ნაწილაკები 0,1–0,5 მმ დიამეტრით) გაზის ადსორბციისთვის. X-ის ვარიანტი. აირ-თხევადი ქიმიისთვის, სორბენტი მზადდება სითხის გამოყენებით ფილმის სახით (მაღალი დუღილის ნახშირწყალბადები, ეთერები, სილოქსანები და ა.შ.) რამდენიმე მიკრონის სისქის მყარ მატარებელზე სპეციფიური ზედაპირის ფართობი 0,5-5 მ2/გ ან მეტი. X.-ის გაზის ადსორბციული ვერსიის მუშაობის ტემპერატურის ლიმიტები არის -70-დან 600 °C-მდე, გაზ-თხევადი ვერსიისთვის -20-დან 400 °C-მდე. გაზის ქლორს შეუძლია გამოყოს რამდენიმე სმ3 აირი ან მგ თხევადი (მყარი) ნივთიერებები; ანალიზის დრო რამდენიმე წამიდან რამდენიმე საათამდე.

თხევადი სვეტის ქიმიაში, ძლიერ აქროლადი გამხსნელები (მაგალითად, ნახშირწყალბადები, ეთერები და სპირტები) გამოიყენება როგორც გამწმენდი, და სილიკა გელები (მათ შორის, სილიკა გელები სხვადასხვა ფუნქციური ჯგუფებით, როგორიცაა ეთერი, ალკოჰოლი და სხვა, ქიმიურად ნამყენი). ზედაპირი) გამოიყენება როგორც სტაციონარული ფაზა. ), ალუმინის გელები, ფოროვანი მინები; ყველა ამ სორბენტის ნაწილაკების ზომა რამდენიმე მიკრონია. ელუენტის მიწოდებით 50 MN/m2 (500 kgf/cm2) წნევის ქვეშ, შესაძლებელია ანალიზის დროის შემცირება 2-3 საათიდან რამდენიმე წუთამდე. რთული ნარევების გამოყოფის ეფექტურობის გასაზრდელად, გამოიყენება ელუენტის თვისებების დროში დაპროგრამებული ცვლილება სხვადასხვა პოლარობის გამხსნელების შერევით (გრადიენტული ელუცია).

თხევადი მოლეკულური საცრის ქიმია გამოირჩევა სორბენტების გამოყენებით, რომლებსაც აქვთ მკაცრად განსაზღვრული ზომის ფორები (ფოროვანი სათვალეები, მოლეკულური საცრები, მათ შორის დექსტრანი და სხვა გელები). თხელ ფენასა და ქაღალდის ქლორში გამოკვლევის ქვეშ მყოფი თხევადი ნარევი გამოიყენება საწყისი ხაზთან (თეფშის ან ქაღალდის ზოლის დასაწყისში) და შემდეგ იყოფა კომპონენტებად აღმავალი ან დაღმავალი ელუენტის ნაკადით. გამოყოფილი ნივთიერებების შემდგომი აღმოჩენა (განვითარება) ქრომატოგრამაზე (როგორც ამ შემთხვევებში ეძახიან ფირფიტას მასზე გამოყენებული სორბენტით ან ქრომატოგრაფიულ ქაღალდზე, რომელზედაც შესასწავლი ნარევი დაყოფილი იყო კომპონენტებად) ხორციელდება ულტრაიისფერი (UV) სპექტროსკოპიის გამოყენებით. , ინფრაწითელი (IR) სპექტროსკოპია ან დამუშავების რეაგენტები, რომლებიც ქმნიან ფერად ნაერთებს გაანალიზებულ ნივთიერებებთან.

ხარისხობრივად, ნარევების შემადგენლობა ამ ტიპის ქლორის დახმარებით ხასიათდება ნივთიერებების ლაქების მოძრაობის გარკვეული სიჩქარით მოცემულ პირობებში გამხსნელის მოძრაობის სიჩქარესთან შედარებით. რაოდენობრივი ანალიზი ტარდება ქრომატოგრამაზე ნივთიერების ფერის ინტენსივობის გაზომვით.

Ch. ფართოდ გამოიყენება ლაბორატორიებსა და მრეწველობაში მრავალკომპონენტიანი სისტემების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზისთვის, წარმოების კონტროლისთვის, განსაკუთრებით მრავალი პროცესის ავტომატიზაციასთან დაკავშირებით, აგრეთვე ცალკეული ნივთიერებების მოსამზადებელი (მათ შორის სამრეწველო) იზოლაციისთვის (მაგალითად, კეთილშობილი ლითონები), გამოყოფს იშვიათ და კვალი ელემენტებს.

გაზის ქიმია გამოიყენება აირების გამოყოფისთვის, მინარევების დასადგენად მავნე ნივთიერებებიჰაერში, წყალში, ნიადაგში, სამრეწველო პროდუქტებში; ძირითადი ორგანული და ნავთობქიმიური სინთეზის პროდუქტების შემადგენლობის განსაზღვრა, გამონაბოლქვი აირები, წამლები, ასევე სასამართლო ექსპერტიზაში და ა.შ. გაზის ანალიზის აღჭურვილობა და მეთოდები კოსმოსური ხომალდები, მარსის ატმოსფეროს ანალიზი, იდენტიფიკაცია ორგანული ნივთიერებებიმთვარის კლდეებში და ა.შ.

გაზის ქიმია ასევე გამოიყენება ცალკეული ნაერთების ფიზიკოქიმიური მახასიათებლების დასადგენად: ადსორბციისა და დაშლის სიცხე, ენთალპია, ენტროპია, წონასწორობის მუდმივები და კომპლექსების წარმოქმნა; ამისთვის მყარიეს მეთოდი საშუალებას გაძლევთ გაზომოთ ზედაპირის სპეციფიკური ფართობი, ფორიანობა, კატალიზური აქტივობა.

თხევადი ქიმია გამოიყენება სინთეზური პოლიმერების, წამლების, სარეცხი საშუალებების, ცილების, ჰორმონების და სხვა ბიოლოგიურად გასაანალიზებლად, გამოყოფისა და გასაწმენდად. მნიშვნელოვანი კავშირები. მაღალმგრძნობიარე დეტექტორების გამოყენება შესაძლებელს ხდის ძალიან მცირე რაოდენობით ნივთიერებებთან (10-11-10-9 გ) მუშაობას, რაც ძალზე მნიშვნელოვანია. ბიოლოგიური კვლევა. ხშირად გამოიყენება მოლეკულური საცერი X. და X. აფინურობით; ეს უკანასკნელი ეფუძნება მოლეკულების უნარს ბიოლოგიური ნივთიერებებიშერჩევით ურთიერთობენ ერთმანეთთან.

თხელფენიანი და ქაღალდის ქიმია გამოიყენება ცხიმების, ნახშირწყლების, ცილების და ა.შ. ბუნებრივი ნივთიერებებიდა არაორგანული ნაერთები.

ზოგიერთ შემთხვევაში, ქრომატოგრაფია გამოიყენება ნივთიერებების იდენტიფიცირებისთვის სხვა ფიზიკურ-ქიმიურ და ფიზიკურ მეთოდებთან ერთად, როგორიცაა მასის სპექტრომეტრია, IR და UV სპექტროსკოპია და სხვა. კომპიუტერები გამოიყენება ქრომატოგრამების ინტერპრეტაციისთვის და ექსპერიმენტული პირობების შესარჩევად.

ლიტ.: Zhukhovitsky A. A., Turkeltaub N. M., გაზის ქრომატოგრაფია, M., 1962; Kiselev A. V., Yashin Ya. I., გაზის ადსორბციული ქრომატოგრაფია, მ., 1967; Sakodynsky K. I., Volkov S. A., მოსამზადებელი აირის ქრომატოგრაფია, მ., 1972; Golbert K. A., Vigdergauz M. S., გაზის ქრომატოგრაფიის კურსი, M., 1974; ქრომატოგრაფია ქაღალდზე, ტრანს. ჩეხიდან, მ., 1962; დეტერმან გ., გელის ქრომატოგრაფია, ტრანს. გერმანულიდან., მ., 1970; Morris C. J. O., Morris P., სეპარაციის მეთოდები ბიოქიმიაში, L., 1964 წ.

RFA

გააქტიურების ანალიზი

იხილეთ ასევე

ლიტერატურა

ფონდი ვიკიმედია. 2010 წ.

ნახეთ, რა არის „რაოდენობრივი ანალიზი“ სხვა ლექსიკონებში:

რაოდენობრივი ანალიზი, რაოდენობების დადგენა ქიმიური ნივთიერებებიშედის მასალაში ან ნარევში. ანალიზისთვის გამოიყენება ქიმიური მეთოდები, როგორიცაა ნეიტრალიზაცია და დაჟანგვა, რომლის დროსაც განისაზღვრება კომპონენტების კონცენტრაცია ... ... სამეცნიერო და ტექნიკური ენციკლოპედიური ლექსიკონი

- (a. რაოდენობრივი ანალიზი; n. Quantitatsanalyse; ვ. ანალიზი რაოდენობრივი; i. analisis cuantitativo) შინაარსის ან რაოდენობების განსაზღვრა. ელემენტების, ფუნქციური ჯგუფების, ნაერთების ან ფაზების თანაფარდობა გაანალიზებულ ობიექტში. კ.ა....... გეოლოგიური ენციკლოპედია

გაანალიზებულ ობიექტში კომპონენტების შემცველობის ან რაოდენობრივი თანაფარდობების განსაზღვრა. თავი ანალიზური ქიმია. რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდების მნიშვნელოვანი მახასიათებელია, გარდა სპეციფიკისა და გამოვლენის ლიმიტისა (იხ. ხარისხობრივი ანალიზი), ... ... დიდი ენციკლოპედიური ლექსიკონი

რაოდენობრივი ანალიზი- - ანალიზი, რომლის მიზანია გარკვეულის ნიმუშში თანხის დადგენა ქიმიური ელემენტებიატომური დაჯგუფებები ან სტრუქტურები. ანალიზური ქიმიის ლექსიკონი ... ქიმიური ტერმინები

ᲠᲐᲝᲓᲔᲜᲝᲑᲠᲘᲕᲘ ᲐᲜᲐᲚᲘᲖᲘ- ანალიტიკური ქიმიის განყოფილება, რომლის ამოცანაა ანალიზებულ ობიექტში ელემენტების (იონების), რადიკალების, ფუნქციური ჯგუფების, ნაერთების ან ფაზების რაოდენობის (შიგთავსის) დადგენა. კ.ა. საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ელემენტარული და მოლეკულური შემადგენლობა ... ... დიდი პოლიტექნიკური ენციკლოპედია

რაოდენობრივი ანალიზის ამოცანაა განსაზღვროს რაოდენობრივი

რაოდენობრივი ანალიზის ყველა მეთოდი იყოფა ქიმიურ, ფიზიკურ-ქიმიურ და ფიზიკურად. ქიმიური მეთოდები მოიცავს გრავიმეტრულ, ტიტრიმეტრულ და აირის ანალიზს, ფიზიკოქიმიურ მეთოდებს მოიცავს ფოტომეტრიას, ელექტროქიმიურ და ქრომატოგრაფიულ ანალიზს და ფიზიკურ მეთოდებს. სპექტრალური ანალიზი, ლუმინესცენტური.

1. გრავიმეტრული ანალიზიემყარება მასში გამოთავისუფლებული ნივთიერების მასის განსაზღვრას სუფთა ფორმაან როგორც ცნობილი შემადგენლობის ნაერთი. მაგალითად, მის ნაერთებში ბარიუმის ოდენობის დასადგენად, Ba 2+ იონი დალექილია განზავებული გოგირდის მჟავით. BaSO 4 ნალექი იფილტრება, გარეცხილია, კალცინირებული და ზუსტად იწონება. ნალექის BaSO 4 მასის და მისი ფორმულის მიხედვით გამოთვალეთ რამდენს შეიცავს იგი

ბარიუმი. გრავიმეტრული მეთოდი იძლევა მაღალი სიზუსტის შედეგებს, მაგრამ ძალიან შრომატევადია.

2. ტიტრიმეტრული ანალიზირეაგენტის მოცულობის ზუსტი გაზომვის საფუძველზე,

გარკვეული კომპონენტის რეაქციაზე დახარჯული. რეაგენტი მიიღება გარკვეული კონცენტრაციის ხსნარის - ტიტრირებული (სტანდარტული) ხსნარის სახით. მომენტი, როდესაც რეაგენტს დაემატება ანალიზის შემცველობის ექვივალენტური რაოდენობით, ე.ი. რეაქციის დასასრული განისაზღვრება სხვადასხვა გზები. ტიტრირების დროს რეაგენტს ასხამენ საცდელი ნივთიერების რაოდენობის ტოლფასი რაოდენობით. ხსნარის მოცულობის და ზუსტი კონცენტრაციის ცოდნა, რომელიც რეაგირებდა დასადგენი ნივთიერებასთან, გამოითვლება მისი რაოდენობა.

ტიტრიმეტრული ანალიზი იძლევა ნაკლებ ზუსტ შედეგებს, ვიდრე გრავიმეტრული ანალიზი, მაგრამ მისი მნიშვნელოვანი უპირატესობაა მაღალი სიჩქარეანალიზი. ტიტრირების დროს წარმოქმნილი რეაქციების სახეობიდან გამომდინარე, ტიტრიმეტრული ანალიზი მოიცავს მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდებს, ოქსიმეტრიის მეთოდებს და ნალექების და კომპლექსების მეთოდებს.

3. ფოტომეტრიის მეთოდებიემყარება ხსნარის მიერ სინათლის შთანთქმის, გადაცემის და გაფანტვის გაზომვას. ფოტომეტრული მეთოდების უმეტესობისთვის გამოიყენება ე.წ. ფერადი რეაქციები, ე.ი. ქიმიური რეაქციები, რომელსაც თან ახლავს ხსნარის ფერის ცვლილება. მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია ნივთიერების შემცველობის ფერის ინტენსივობით განსაზღვრაზე, ეწოდება კოლორიმეტრია. ხსნარის ფერის ინტენსივობა ფასდება ვიზუალურად ან შესაბამისი ინსტრუმენტების დახმარებით.

ზოგჯერ დასადგენი კომპონენტი გარდაიქმნება ნაკლებად ხსნად ნაერთად და მისი შემცველობა ფასდება ხსნარის სიმღვრივის ინტენსივობით. ამ პრინციპზე დაფუძნებულ მეთოდს ე.წ ნეფელომეტრია. კოლორიმეტრიისა და ნეფელომეტრიის მეთოდები გამოიყენება იმ კომპონენტების დასადგენად, რომლებიც ქმნიან ანალიზს ძალიან მცირე რაოდენობით. ამ მეთოდის სიზუსტე უფრო დაბალია ვიდრე გრავიმეტრული ან ტიტრიმეტრიული.

4. ელექტროქიმიური მეთოდები.ეს მეთოდები მოიცავს ელექტროგრავიმეტრულ ანალიზს, კონდუქტომეტრიას, პოტენციომეტრიას და პოლაროგრაფიას. ელექტროგრავიმეტრული მეთოდიგამოიყენება ლითონების კონცენტრაციის დასადგენად. დასადგენი ელემენტი დეპონირდება ელექტროლიზით ელექტროდზე, რომლის მასა ცნობილია. კონდუქტომეტრია და პოტენციომეტრიადაკავშირებული ელექტროტიტრიმეტრიასთან. რეაქციის დასასრული ტიტრაციის დროს დგინდება ან ხსნარის ელექტრული გამტარობის გაზომვით, ან საცდელ ხსნარში ჩაძირული ელექტროდის პოტენციალის გაზომვით. პოტენციომეტრიული მეთოდი ასევე გამოიყენება ხსნარის pH-ის დასადგენად. განსაზღვრება გაზომვის საფუძველზე ელექტრომამოძრავებელი ძალახსნარი (emf), რომელიც დამოკიდებულია წყალბადის იონების კონცენტრაციაზე. პოლაროგრაფიულ მეთოდშიე.ი. განსაზღვრული იონის რაოდენობა ფასდება დენი-ძაბვის მრუდის ბუნებით (პოლაროგრამა), რომელიც მიღებულია საცდელი ხსნარის ელექტროლიზით წვეთით. ვერცხლისწყლის კათოდისპეციალურ მოწყობილობაში - პოლაროგრაფი. ეს მეთოდი განსხვავებულია მაღალი მგრძნობელობა. პოლაროგრაფიული მეთოდის გამოყენებით შესაძლებელია ხარისხობრივად და რაოდენობრივად განისაზღვროს ერთი და იგივე ხსნარში სხვადასხვა ელემენტებიქიმიური რეაქციების გამოყენების გარეშე.

ანალიტიკური ქიმიის მეთოდები შეიძლება კლასიფიცირდეს საფუძველზე სხვადასხვა პრინციპები. ნივთიერების გაზომილი თვისებიდან გამომდინარე გამოიყოფა შემდეგი მეთოდები: ქიმიური; ფიზიკური და ქიმიური; ფიზიკური (ცხრილი 14). ქიმიური მეთოდების საფუძველია ანალიზური ქიმიური რეაქციები. ფიზიკური და ქიმიური მეთოდები ეფუძნება გაზომვას ნებისმიერი ფიზიკური პარამეტრები ქიმიური სისტემა, დამოკიდებულია სისტემის კომპონენტების ბუნებაზე და იცვლება ქიმიური რეაქციის დროს. ეს პარამეტრები მოიცავს, მაგალითად, პოტენციომეტრიის პოტენციალის მნიშვნელობებს, ოპტიკური სიმკვრივეებისპექტროფოტომეტრიაში და სხვ. ფიზიკური მეთოდები არ არის დაკავშირებული აპლიკაციასთან ქიმიური რეაქციები. ნივთიერების შემადგენლობა დგინდება ნებისმიერის შეცვლით ფიზიკური თვისებებიობიექტი (სიმკვრივე, სიბლანტე, გამოსხივების ინტენსივობა და ა.შ.). არ არსებობს მკაფიო საზღვრები ქიმიურ და ფიზიკოქიმიურ და ფიზიკოქიმიურ და ფიზიკურ მეთოდებს შორის. ფიზიკური და ფიზიკური და ქიმიური მეთოდებიხშირად მოიხსენიება როგორც ინსტრუმენტული. AT ბოლო დროსგამოიყენეთ ეგრეთ წოდებული "ჰიბრიდული" მეთოდები, რომლებიც აერთიანებს ორ ან მეტ მეთოდს. მაგალითად, ქრომატო-მასპექტრომეტრია.

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები

ანალიზის მეთოდები
ქიმიური	ფიზიკურ-ქიმიური	ფიზიკური
გრავიმეტრია ტიტრიმეტრია	ელექტროქიმიური სპექტროსკოპიული (ოპტიკური) ფლუორესცენტური კინეტიკური თერმომეტრიული ქრომატოგრაფიული	სპექტროსკოპიული (არა ოპტიკური) ბირთვული ფიზიკა რადიოქიმიური
ანალიტიკური სიგნალი (მნიშვნელობა ფუნქციურად დაკავშირებულია ანალიზის შემცველობასთან)
ინდიკატორის ფერის შეცვლა, გაზის გამოყოფა, ნალექი და ა.შ.	- ხდება გარე (ვალენტური) ელექტრონების მონაწილეობით და ფუნქციურად დაკავშირებულია ნივთიერების ბუნებასთან და კონცენტრაციასთან; - წარმოიქმნება ნივთიერების ურთიერთქმედებისას სხვადასხვა სახისენერგია (ელექტრული, თერმული, ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ენერგია); - მიღებული ხსნარში არსებულ ნივთიერებასთან ურთიერთქმედებით	- წარმოიქმნება შიდა ელექტრონების ან ატომების ბირთვების მონაწილეობით; - არ აქვს მნიშვნელობა აგრეგაციის მდგომარეობას და ნივთიერების ქიმიურ ფორმას

ნივთიერების ანალიზი მოიცავს მიღებას ემპირიულადინფორმაცია მისი ქიმიური შემადგენლობის შესახებ. გამოყენებული მეთოდების მიუხედავად, ანალიზს ეკისრება შემდეგი მოთხოვნები:

• 1. ანალიზის სიზუსტე არის მეთოდის კოლექტიური მახასიათებელი, მათ შორის მათი სისწორე და გამეორება.
• 2. ანალიზის შედეგების სისწორე - რეალურთან მიახლოებული შედეგების მიღება.
• 3. განმეორებადობა - იგივე ან მსგავსი შედეგების მიღება განმეორებითი განსაზღვრებით.
• 4. ექსპრესიულობა - ანალიზის სიჩქარე.
• 5. მგრძნობელობა - მინიმალური თანხანივთიერება, რომელიც შეიძლება განისაზღვროს ამ მეთოდით.
• 6. მრავალმხრივობა - მრავალი კომპონენტის განსაზღვრის უნარი. განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია მათი ერთდროულად განსაზღვრა ერთ ნიმუშში.
• 7. ანალიზის ავტომატიზაცია. მასობრივი ჰომოგენური ანალიზების ჩატარებისას უნდა აირჩიოთ მეთოდი, რომელიც საშუალებას აძლევს ავტომატიზაციას, რაც ამცირებს შრომის ინტენსივობას, შეცდომებს, ზრდის სიჩქარეს და ამცირებს ანალიზის ღირებულებას.
• 21. დამახასიათებელი ანალიზის მეთოდი

რაოდენობრივი ანალიზი, ქიმიური, ფიზიკურ-ქიმიური და ფიზიკური მეთოდებიგანმარტებები რაოდენობრივი თანაფარდობაკომპონენტები, რომლებიც ქმნიან ანალიზს. ხარისხობრივ ანალიზთან ერთად To. და. არის ანალიტიკური ქიმიის ერთ-ერთი მთავარი დარგი. ანალიზისთვის აღებული ნივთიერების რაოდენობის მიხედვით განასხვავებენ მაკრო, ნახევრად მიკრო, მიკრო და ულტრა მიკრო მეთოდებს კ.ა. მაკრომეთოდებში ნიმუშის წონა ჩვეულებრივ >100 მგ, ხსნარის მოცულობა > 10 მლ; ულტრამიკრომეთოდებში - 1-10-1 მგ და 10-3-10-6 მლ, შესაბამისად (იხ. აგრეთვე მიკროქიმიური ანალიზი, ულტრამიკროქიმიური ანალიზი). კვლევის ობიექტიდან გამომდინარე განასხვავებენ არაორგანულ და ორგანულ კ.ა.-ს, რომლებიც, თავის მხრივ, იყოფა ელემენტარულ, ფუნქციურ ნ. მოლეკულური ანალიზი. ელემენტარული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ელემენტების (იონების) შემცველობა, ფუნქციური ანალიზი - ფუნქციური (რეაქტიული) ატომებისა და ჯგუფების შემცველობა გაანალიზებულ ობიექტში. მოლეკულური კ. ითვალისწინებს ინდივიდის ანალიზს ქიმიური ნაერთები, ხასიათდება გარკვეული მოლეკულური წონა. მნიშვნელობააქვს ეგრეთ წოდებული ფაზის ანალიზი - ინდივიდუალური სტრუქტურული (ფაზური) კომპონენტების გამოყოფისა და ანალიზის მეთოდების ერთობლიობა. ჰეტეროგენული სისტემები. სპეციფიკისა და მგრძნობელობის გარდა (იხ. თვისებრივი ანალიზი), მნიშვნელოვანი მახასიათებელიმეთოდები K. და. - სიზუსტე, ანუ დადგენის ფარდობითი შეცდომის მნიშვნელობა; სიზუსტე და მგრძნობელობა კ ა. გამოხატული პროცენტულად.

კ.ა.-ის კლასიკურ ქიმიურ მეთოდებს. მოიცავს: გრავიმეტრულ ანალიზს, ანალიზის მასის ზუსტი გაზომვის საფუძველზე და მოცულობითი ანალიზი. ეს უკანასკნელი მოიცავს მოცულობითი ტიტრიმეტრულ ანალიზს - მეთოდებს ანალიზთან რეაქციაში მოხმარებული რეაგენტის ხსნარის მოცულობის გაზომვის მეთოდებს და გაზის მოცულობის ანალიზს - გაანალიზებული აირისებრი პროდუქტების მოცულობის გაზომვის მეთოდებს (იხ. ტიტრიმეტრიული ანალიზი, გაზის ანალიზი).

კლასიკურ ქიმიურ მეთოდებთან ერთად ფართოდ გამოიყენება CA-ს ფიზიკური და ფიზიკოქიმიური (ინსტრუმენტული) მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია გაანალიზებული ნივთიერებების ოპტიკური, ელექტრული, ადსორბციული, კატალიზური და სხვა მახასიათებლების გაზომვით, რაც დამოკიდებულია მათ რაოდენობაზე (კონცენტრაციაზე). როგორც წესი, ეს მეთოდები იყოფა შემდეგ ჯგუფებად: ელექტროქიმიური (გამტარობა, პოლაროგრაფია, პოტენციომეტრია და სხვ.); სპექტრული ან ოპტიკური (ემისიისა და შთანთქმის სპექტრული ანალიზი, ფოტომეტრია, კოლორიმეტრია, ნეფელომეტრია, ლუმინესცენტური ანალიზი და ა.შ.); რენტგენი (შთანთქმის და ემისიის რენტგენის სპექტრული ანალიზი, რენტგენის ფაზის ანალიზი და ა.შ.); ქრომატოგრაფიული (თხევადი, აირის, გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფია და სხვ.); რადიომეტრიული (აქტივაციის ანალიზი და ა.შ.); მასის სპექტრომეტრიული. ჩამოთვლილი მეთოდებისიზუსტით ქიმიურს ჩამოუვარდება, მნიშვნელოვნად აჭარბებს მათ მგრძნობელობით, შერჩევითობით, შესრულების სიჩქარით. ქიმიური მეთოდების სიზუსტე კ.ა. ჩვეულებრივ არის 0,005-0,1% დიაპაზონში; შეცდომები ინსტრუმენტული მეთოდებით განსაზღვრისას არის 5-10%, ზოგჯერ კი ბევრად მეტი. ზოგიერთი მეთოდის მგრძნობელობა და. მოცემულია ქვემოთ (%):

მოცულობა................................................ ......10-1

გრავიმეტრია ..................................................... .. 10-2

ემისიის სპექტრული..............................10-4

შთანთქმის რენტგენის სპექტრული ...... 10-4

მასის სპექტრომეტრიული ...................................10-4

კულომეტრიული ................................................ 10-5

ეს არის გრავიმეტრული და ტიტრიმეტრიული მეთოდები. მიუხედავად იმისა, რომ ისინი თანდათან გზას უთმობენ ინსტრუმენტულ მეთოდებს, ისინი რჩებიან შეუდარებელი სიზუსტით: მათი შედარებითი შეცდომა 0,2%-ზე ნაკლები, ხოლო ინსტრუმენტული - 2-5%. ისინი რჩება სტანდარტად სხვა მეთოდების შედეგების სისწორის შესაფასებლად. ძირითადი გამოყენება: დიდი და საშუალო რაოდენობის ნივთიერებების ზუსტი განსაზღვრა.

გრავიმეტრული მეთოდიშედგება ნივთიერების სუფთა სახით იზოლირებასა და აწონაში. ყველაზე ხშირად, იზოლაცია ხორციელდება ნალექებით. ნალექი პრაქტიკულად უხსნადი უნდა იყოს. გასარკვევი კომპონენტი თითქმის მთლიანად უნდა დალექილიყო ისე, რომ კომპონენტის კონცენტრაცია ხსნარში არ აღემატებოდეს 10 -6 მ. ეს ნალექი უნდა იყოს რაც შეიძლება უხეში, რომ ადვილად გამოირეცხოს. ნალექი უნდა იყოს გარკვეული შემადგენლობის სტოქიომეტრიული ნაერთი. ნალექის დროს ხდება მინარევების დაჭერა (თანანალექი), ამიტომ უნდა გაირეცხოს. შემდეგ ნალექი უნდა გაშრეს და აიწონოს.

გრავიმეტრული მეთოდების გამოყენება:

თქვენ შეგიძლიათ განსაზღვროთ არაორგანული კათიონების, ანიონების, ნეიტრალური ნაერთების უმეტესობა. ნალექისთვის გამოიყენება არაორგანული და ორგანული რეაგენტები; ეს უკანასკნელი უფრო შერჩევითია. მაგალითები:

AgNO 3 + HCl \u003d AgCl + HNO 3

(ვერცხლის ან ქლორიდის იონების განსაზღვრა),

BaCl 2 + H 2 SO 4 \u003d BaSO 4 + 2HCl

(ბარიუმის ან სულფატის იონების განსაზღვრა).

ნიკელის კათიონები დალექილია დიმეთილგლიოქსიმით.

ტიტრიმეტრიული მეთოდებიგამოიყენეთ რეაქციები ხსნარებში. მათ ასევე უწოდებენ მოცულობითი, რადგან ისინი ემყარება ხსნარის მოცულობის გაზომვას. ისინი მოიცავს თანდათანობით დამატებას ანალიტის ხსნარში უცნობი კონცენტრაციის მქონე ნივთიერების ხსნარის მასზე რეაქციაში (ცნობილი კონცენტრაციით), რომელსაც ტიტრატი ეწოდება. ნივთიერებები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან ექვივალენტური რაოდენობით: n 1 =n 2 .

მას შემდეგ, რაც n \u003d CV, სადაც C - მოლური კონცენტრაციაექვივალენტი, V არის მოცულობა, რომელშიც ნივთიერება იხსნება, მაშინ სტოქიომეტრიულად მორეაქტიული ნივთიერებებისთვის ეს მართალია:

C 1 V 1 \u003d C 2 V 2

მაშასადამე, შესაძლებელია ერთ-ერთი ნივთიერების უცნობი კონცენტრაციის პოვნა (მაგალითად, C 2), თუ ცნობილია მისი ხსნარის მოცულობა და ნივთიერების მოცულობა და კონცენტრაცია, რომელიც მასზე რეაგირებს. იცის M-ის ეკვივალენტის მოლეკულური წონა, შეგიძლიათ გამოთვალოთ ნივთიერების მასა: m 2 \u003d C 2 M.

რეაქციის დასასრულის დასადგენად (ე.წ. ეკვივალენტურ წერტილს) გამოიყენება ხსნარის ფერის ცვლილება ან ხსნარის ზოგიერთი ფიზიკურ-ქიმიური თვისების გაზომვა. გამოიყენება ყველა სახის რეაქცია: მჟავებისა და ფუძეების განეიტრალება, დაჟანგვა და რედუქცია, დაკომპლექსება, ნალექი. ტიტრიმეტრული მეთოდების კლასიფიკაცია მოცემულია ცხრილში:

ტიტრირების მეთოდი, რეაქციის ტიპი	მეთოდის ქვეჯგუფები	ტიტრები
მჟავა-ტუტოვანი	აციდმეტრია
	ალკალიმეტრია	NaOH, Na 2 CO 3
რედოქსი	პერმანგანატომეტრია
	იოდომეტრია
	დიქრომატომეტრია
	ბრომატომეტრია
	იოდატომეტრია
კომპლექსომეტრიული	კომპლექსომეტრია
ნალექები	არგენტომეტრია

ტიტრაცია არის პირდაპირი ან საპირისპირო. თუ რეაქციის სიჩქარე დაბალია, ტიტრატის ცნობილი ჭარბი ემატება, რათა რეაქცია დასრულდეს, შემდეგ კი არარეაგირებული ტიტრატის რაოდენობა განისაზღვრება სხვა რეაგენტით ტიტრაციით.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია ეფუძნება ნეიტრალიზაციის რეაქციას, რეაქციის დროს იცვლება ხსნარის pH. pH-ის დიაგრამას ტიტრატის მოცულობასთან მიმართებაში ეწოდება ტიტრაციის მრუდი და ჩვეულებრივ ასე გამოიყურება:

ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად, ან pH-მეტრია ან ინდიკატორები, რომლებიც იცვლებიან ფერს, როდესაც გარკვეული ღირებულება pH. ტიტრირების მგრძნობელობა და სიზუსტე ხასიათდება ტიტრირების მრუდის ციცაბოობით.

კომპლექსომეტრია ეფუძნება კომპლექსის წარმოქმნის რეაქციას. ყველაზე ხშირად გამოიყენება ეთილენდიამინტეტრაძმარმჟავა (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

ან მისი) დინატრიუმის მარილი. ამ ნივთიერებებს ხშირად კომპლექსებს უწოდებენ. ისინი ქმნიან ძლიერ კომპლექსებს ბევრ მეტალის კატიონთან, ამიტომ ტიტრირების გამოყენება მოითხოვს გამოყოფას.

რედოქსის ტიტრაციას თან ახლავს სისტემის პოტენციალის ცვლილება. ტიტრირების მიმდინარეობა ჩვეულებრივ კონტროლდება პოტენციომეტრიული მეთოდით, იხილეთ მოგვიანებით.

ნალექების ტიტრაცია -არგენტომეტრია ყველაზე ხშირად გამოიყენება ჰალოგენური იონების დასადგენად. ეს უკანასკნელი წარმოქმნის თითქმის უხსნად ნალექს ვერცხლის კათიონებით.

მეთოდები ტიტრიმეტრული ანალიზიაქვთ მაღალი სიზუსტე (დადგენის ფარდობითი შეცდომა - 0,1 - 0,3%), დაბალი შრომის ინტენსივობა, ინსტრუმენტაციის სიმარტივე. ტიტრიმეტრია გამოიყენება ხსნარებში, მათ შორის არაწყლიანში, ნივთიერებების მაღალი და საშუალო კონცენტრაციის სწრაფი დასადგენად.

ᲠᲐᲝᲓᲔᲜᲝᲑᲠᲘᲕᲘ ᲐᲜᲐᲚᲘᲖᲘ

ქიმიური მეთოდები

ანალიზის კლასიკური ქიმიური მეთოდები

გრავიმეტრია (წონის ანალიზი).

მეთოდი ეფუძნება ქიმიური რეაქციის შედეგად წარმოქმნილი ცუდად ხსნადი ნაერთის (ნალექის) მასის (წონის) გაზომვას. განსაზღვრული კომპონენტი და რეაგენტი(ნალექი). გაზომვა ხორციელდება ანალიზურ გრავიმეტრულ ბალანსზე აწონით.

განსაზღვრული კომპონენტი + ნალექი = ნალექის შეწონილი ფორმა

(განსაზღვრული ფორმა) (რეაგენტი, (ნალექი (გრავიმეტრული

რეაგენტი) ფორმა) ფორმა)

ტიტრიმეტრია (ტიტრიმეტრიული ან მოცულობითი ანალიზი).

მეთოდი ეფუძნება ცნობილი რეაგენტის ხსნარის მოცულობის ზუსტ გაზომვას, რომელიც რეაგირებს კომპონენტთან განსაზღვრულ კომპონენტთან. გამოიყენება ტიტრიმეტრიაში. ტიტრირებული ხსნარები, რომლის კონცენტრაცია ცნობილია. ამ გადაწყვეტილებებს ე.წ ტიტრები (სამუშაო ხსნარები).ანალიზის ხსნარში ტიტრული ხსნარის თანდათანობით ჩამოსხმის (წვეთობრივად დამატების) პროცესს ე.წ. ტიტრაცია.ტიტრაციის დროს ემატება ტიტრატის რაოდენობა რაოდენობის ექვივალენტიგანსაზღვრული ნივთიერება.

რეაქციის დასასრულს ეწოდება სტოქიომეტრიული წერტილი ან ეკვივალენტური წერტილი.

ექსპერიმენტულად, ტიტრირების დასასრული განისაზღვრება ხსნარის ფერის გაჩენით ან გაქრობით, ნალექების შეწყვეტით ან ინდიკატორების დახმარებით. ამ წერტილს, რომელსაც ტიტრირების ბოლო წერტილი ეწოდება

რეაქციის მოთხოვნები, რომლებიც ქმნიან მეთოდებს

რაოდენობრივი ანალიზი

დასადგენი კომპონენტსა და რეაგენტს შორის ურთიერთქმედება უნდა მიმდინარეობდეს გარკვეული სტექიომეტრიული თანაფარდობით რეაქციის განტოლების მიხედვით. რეაქცია თითქმის დასრულებამდე უნდა წავიდეს. რეაქციის პროდუქტი უნდა იყოს გარკვეული ზუსტი შემადგენლობისა და ფორმულის.

რეაქცია უნდა იყოს სწრაფი მაღალი სიჩქარე, რაც განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია პირდაპირი ტიტრირებისთვის. ნელი რეაქციების ეკვივალენტობის წერტილის ზუსტად დაფიქსირება რთულია. არასასურველი ან კონკურენტული რეაქციები უნდა იყოს მინიმუმამდე დაყვანილი.

უნდა არსებობდეს დამაკმაყოფილებელი გზა ეკვივალენტობის წერტილის და ტიტრირების დასასრულის მოსაძებნად (განსასაზღვრავად).

ტიტრიმეტრია

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია

ქიმიური რეაქციების ტიპების მიხედვით

1. მჟავა-ბაზისური ტიტრაცია (ნეიტრალიზაციის მეთოდი)

Მაგალითად.

HCl + NaOH = NaCl + H2O

ძლიერი ძლიერი მარილი

მჟავა ფუძე

მაჩვენებელი

HCl + NH 4 OH \u003d NH 4 Cl + H 2 O

სუსტი მარილი

ბაზა

განსაზღვრულია ტიტრატი

კომპონენტი

2. რედოქსის ტიტრაცია

Მაგალითად.

2 KMnO 4 + 10 FeSO 4 + 8 H 2 SO 4 = 2 MnSO 4 + 5 Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 8 H 2 O

ჟანგვის აგენტი შემცირების აგენტი მჟავე გარემო

განსაზღვრულია ტიტრატი

ნივთიერება

ტიტრების მეთოდები

1. პირდაპირი ტიტრირების მეთოდი

ტიტრანს ემატება მცირე ნაწილებში (წვეთობრივად) კომპონენტის ხსნარში, რომელიც უნდა განისაზღვროს ეკვივალენტურ წერტილამდე.

პირდაპირი საპირისპირო ტიტრაციის მეთოდი: კონუსურ კოლბაში ტიტრატის ზუსტ მოცულობას, მცირე ნაწილებში (წვეთ-წვეთად) დაამატეთ ანალიზატორის ხსნარი ბურეტიდან.

2.უკანა ტიტრაცია ან ნარჩენების ტიტრაცია

ამ შემთხვევაში გამოიყენება ორი ტიტრანტი ცნობილი ზუსტი კონცენტრაციით. კონუსურ კოლბაში პირველი ტიტრატის V 1 ზუსტი მოცულობა C 1 ზუსტი კონცენტრაციით ჭარბად ემატება ანალიზის ხსნარს. იმის გამო, რომ პირველი ტიტრატი ჭარბად ემატება, მისი ნაწილი რეაგირებს ანალიზთან, ხოლო პირველი ტიტრატის ურეაქციო ნაწილი რჩება ხსნარში და ტიტრირდება მეორე ტიტრატით, და ეს მოიხმარს მეორე ტიტრატის V2 მოცულობას კონცენტრაციით. C 2-დან.

თუ ტიტრების კონცენტრაციები ერთმანეთის ტოლია (C 1 \u003d C 2), მაშინ პირველი ტიტრატის V ხსნარის რაოდენობა, რომელიც რეაგირებდა კომპონენტთან, განისაზღვრება დამატებულ V 1-სა და ტიტრირებულს შორის სხვაობით. V 2 ტომი:

თუ ტიტრანტების კონცენტრაციები არ არის ტოლი, მაშინ გამოთვალეთ პირველი ტიტრატის მოლური ეკვივალენტების რაოდენობა (n), რომელიც რეაგირებდა ანალიზტთან, პირველი ტიტრატის C 1 V 1 მოლური ეკვივალენტების რაოდენობასა და რაოდენობას შორის სხვაობით. მეორე ტიტრატის C 2 V 2 მოლური ეკვივალენტები:

n \u003d C 1 V 1 - C 2 V 2

უკანა ტიტრირების მეთოდი გამოიყენება მაშინ, როდესაც არ არის შესაფერისი ინდიკატორი ან როდესაც ძირითადი რეაქცია არ არის ძალიან სწრაფი.

Მაგალითად. ნატრიუმის ქლორიდის NaCl რაოდენობის განსაზღვრა.

პირველი AgNO 3 ტიტრატის ჭარბი მოცულობა ემატება NaCl ხსნარს. ამ ტიტრატის ნაწილი რეაგირებს ანალიზთან განტოლების მიხედვით

AgNO 3 + NaCl = AgCl + NaNO 3

ტიტრანტი 1 თეთრი

ტიტრანტი 1-ის დარჩენილი ნაწილი (AgNO 3), რომელიც არ რეაგირებდა NaCl-თან, შემდეგ ტიტრირდება მეორე NH 4 SCN ტიტრატით.

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

ტიტრანტი 1 ტიტრატი 2 წითელ-ყავისფერი

3. ჩანაცვლების ტიტრირების მეთოდი

ეს მეთოდი გამოიყენება, როდესაც რაიმე მიზეზით ძნელია ეკვივალენტური წერტილის დადგენა, განსაკუთრებით მაშინ, როდესაც მუშაობთ არასტაბილურ ნივთიერებებთან, რომლებიც ადვილად იჟანგება ატმოსფერული ჟანგბადით და ა.შ. რეაქცია მიმდინარეობსნელა.

მეთოდი მოიცავს დამხმარე რეაგენტის დამატებას დასადგენი ნივთიერებაში, რომელთანაც ურთიერთქმედებისას რაოდენობრივადრეაქციის პროდუქტი გამოიყოფა. ამ განთავისუფლებული რეაქციის პროდუქტს ე.წ მოადგილეშემდეგ კი ტიტრარდება შესაბამისი ტიტრატით.

Მაგალითად.

K 2 Cr 2 O 7 + 6 KI + 7 H 2 SO 4 \u003d 3 I 2 + 4 K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4) 3 + 7 H 2 O

განსაზღვრული დამხმარე მჟავე პროდუქტი

ნივთიერების რეაგენტის რეაქციის საშუალება

მოადგილე

I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 \u003d 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

მოადგილის ტიტრატის მაჩვენებელი

გამოთვლები ტიტრიმეტრიაში

ეკვივალენტთა კანონი: ნივთიერებები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან ექვივალენტური რაოდენობით. AT ზოგადი ხედინებისმიერი მორეაქტიული ნივთიერებისთვის ეკვივალენტების კანონის მიხედვით

სადაც n არის რეაგენტების მოლური ეკვივალენტების რაოდენობა.

სადაც C e არის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაცია, მოლ/ლ.

C 1 V 1 = C 2 V 2

რეაქტიული ნივთიერებების ხსნარების იმავე კონცენტრაციისას, რეაქციები მიმდინარეობს მათ თანაბარ მოცულობებს შორის.

Მაგალითად. 10.00 მლ მჟავა ხსნარისთვის მოიხმარება 10.00 მლ ტუტე ხსნარი, თუ მათი კონცენტრაცია არის 0.1 მოლ/ლ.

ტიტრი(თ) ხსნარი არის ნივთიერების მასა, რომელიც შეიცავს 1 მლ ხსნარში (ან 1 სმ 3), განზომილება არის გ/მლ.

T \u003d m (ნივთიერება) / V (ხსნარი)

T \u003d C e M e / 1000

Მაგალითად. T (HCl / HCl) = 0,0023 გ / მლ ნათქვამია: ტიტრი მარილმჟავას(ან მარილმჟავა) HCl-სთვის არის 0,0023 გ/მლ. ეს ნიშნავს, რომ ამ მარილმჟავას ხსნარის ყოველი 1 მლ შეიცავს 0,0023 გ HCl ან 2,3 მგ 1 მლ-ში.

ნეიტრალიზაციის მეთოდი

ერთჯერადი წონის მეთოდი

Მაგალითად. გარკვეული ნიმუში აღებულია კონუსურ კოლბაში მ(ქიმიურად სუფთა) ოქსილის მჟავა H 2 C 2 O 4 2H 2 O (აწონილი ანალიზურ ბალანსზე 0,0001 გ-მდე). იხსნება წყალში და სრულად ტიტრირდება NaOH ხსნარით მეთილის ფორთოხლის ინდიკატორით. ტიტრირებისთვის გამოყენებული მოცულობა ვმლ NaOH ხსნარი. გამოთვალეთ NaOH-ის კონცენტრაცია.

NaOH-ის კონცენტრაციის გამოსათვლელად ვიყენებთ ფორმულას:

m (H 2 C 2 O 4 2H 2 O) \u003d C (NaOH) x V (NaOH) x M (1/2 H 2 C 2 O 4 2H 2 O)

ამ ფორმულიდან ვიღებთ C (NaOH), ყველა სხვა მონაცემი ცნობილია.

ᲠᲐᲝᲓᲔᲜᲝᲑᲠᲘᲕᲘ ᲐᲜᲐᲚᲘᲖᲘ

რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები

რაოდენობრივ ანალიზში განასხვავებენ ქიმიურ, ფიზიკურ და ფიზიკოქიმიურ მეთოდებს.მეთოდის მინიჭება ამა თუ იმ ჯგუფზე დამოკიდებულია იმაზე, თუ რამდენად განსაზღვრავს ქიმიური შემადგენლობანივთიერებები ამ მეთოდით ეფუძნება ქიმიურ ან ფიზიკური პროცესები, ან ორივე პროცესის კომბინაცია.

განვითარებული ანალიტიკური მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ატომებისა და მოლეკულების თითქმის ყველა ცნობილი ქიმიური და ფიზიკური თვისებების გამოყენებაზე. გასათვალისწინებელია, რომ ანალიტიკური ტექნიკა, როგორც წესი, შედგება რამდენიმე ეტაპისგან, რომელთაგან თითოეული დაფუძნებულია კონკრეტულ ქონებაზე.

სამის მიხედვით აგრეგატი სახელმწიფოებიმატერია - მყარი, თხევადი, აირისებრი - რაოდენობრივი გაზომვებიშეიძლება განხორციელდეს მასის განსაზღვრით (აწონით) და თხევადი ან აირისებრი ნივთიერებების მოცულობების განსაზღვრით.

ქიმიური მეთოდები

ქიმიური მეთოდები ეფუძნება შემდეგ გარდაქმნებს: ნალექის წარმოქმნა ან ნალექის დაშლა, ფერადი ნაერთის წარმოქმნა ან ხსნარის ფერის შეცვლა, აირისებრი ნივთიერებების წარმოქმნა.

ქიმიური მეთოდები გამოიყენება ანალიზებში, რომლებსაც უწოდებენ "კლასიკურს". ისინი კარგად არის გამოცდილი, შედგება რამდენიმე ეტაპისგან, რომელთაგან თითოეული შემოაქვს საკუთარ შეცდომას და მოითხოვს ანალიტიკოსს იყოს ყურადღებიანი, ზუსტი და დიდი მოთმინება.